特表 2022-549525 ＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2022-11-25

(54)【発明の名称】ＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム

(51)【国際特許分類】

   C07C 51/265 20060101AFI20221117BHJP

   C07C 63/26 20060101ALI20221117BHJP

【ＦＩ】

C07C51/265

C07C63/26 D

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2022529957

(86)(22)【出願日】2020-05-28

(85)【翻訳文提出日】2022-05-23

(86)【国際出願番号】 CN2020092763

(87)【国際公開番号】W WO2021196385

(87)【国際公開日】2021-10-07

(31)【優先権主張番号】202010243430.1

(32)【優先日】2020-03-31

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】520307724

【氏名又は名称】南京延長反応技術研究院有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＮＡＮＪＩＮＧ ＹＡＮＣＨＡＮＧ ＲＥＡＣＴＩＯＮ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＣＯ． ＬＴＤ

【住所又は居所原語表記】ＺＨＯＵ， Ｚｈｅｎｇ Ｎｏ．８８， Ｓｏｕｔｈ Ｔｕａｎ Ｄｉｓｔｒｉｃｔ， Ｊｉａｎｇｂｅｉ Ｎｅｗ Ｄｉｓｔｒｉｃｔ Ｎａｎｊｉｎｇ ， Ｊｉａｎｇｓｕ ２１００４７ Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】100185694

【弁理士】

【氏名又は名称】山下 隆志

(72)【発明者】

【氏名】張 志炳

(72)【発明者】

【氏名】周 政

(72)【発明者】

【氏名】張 鋒

(72)【発明者】

【氏名】李 磊

(72)【発明者】

【氏名】孟 為民

(72)【発明者】

【氏名】王 宝栄

(72)【発明者】

【氏名】楊 高東

(72)【発明者】

【氏名】羅 華勲

(72)【発明者】

【氏名】楊 国強

(72)【発明者】

【氏名】田 洪舟

(72)【発明者】

【氏名】曹 宇

【テーマコード（参考）】

4H006

【Ｆターム（参考）】

4H006AA04

4H006AC46

4H006BB31

4H006BC15

4H006BD81

4H006BJ20

4H006BJ50

4H006BS30

(57)【要約】

【課題】本発明は、ＰＸでＰＴＡを生成する従来のプロセスにおける、反応溶媒である酢酸が高温高圧で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを適時に取り出せない問題を効果的に解決し、これにより、エネルギー消費を大幅に削減し、酢酸溶媒を節約し、反応効率を高める。
【解決手段】
本発明のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムは、反応器と、循環熱交換装置と、マイクロ界面ユニットとを含み、反応器は、ハウジング及びハウジングの内部に同心円状に設置される内筒を含み、循環熱交換装置は、反応器の外部に設置され、且つそれぞれハウジング及び内筒に接続され、反応器内部の第１反応領域、第２反応領域及び第３反応領域の反応中の反応温度を調節するために使用され、マイクロ界面ユニットは、反応器と循環熱交換装置との間に接続され、且つ反応器の外部供給パイプラインに接続される。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムであって、反応器と、循環熱交換装置と、マイクロ界面ユニットとを含み、
前記反応器は、ハウジング及び前記ハウジングの内部に同心円状に設置される内筒を含み、前記内筒の底端は閉じて前記ハウジングの内底面に接続され、頂端は前記反応器の最上部に延伸し、前記ハウジングの内部と前記内筒の外部との間の領域は第１反応領域であり、前記内筒の内部には上から下へ順に第２反応領域及び第３反応領域があり、
前記循環熱交換装置は、前記反応器の外部に設置され、且つそれぞれ前記ハウジング及び前記内筒に接続され、前記反応器内部の前記第１反応領域、第２反応領域及び第３反応領域の、ＰＸでＰＴＡを生成する反応中の反応温度を調節するために使用され、
前記マイクロ界面ユニットは、前記反応器と前記循環熱交換装置との間に接続され、且つ前記反応器の外部供給パイプラインに接続され、反応材料が前記反応器内部の各反応領域に入る前に、前記反応器の外部において気相材料の空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料と混合してエマルジョンを形成するために使用される、ことを特徴とするＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項2】

前記循環熱交換装置は、第１循環熱交換管路及び第２循環熱交換管路を含み、
前記第１循環熱交換管路の入口端は前記ハウジング側壁の上端に接続され、出口端は前記マイクロ界面ユニットを介して前記ハウジング側壁の底端の材料入口に接続され、前記第１反応領域の反応温度を調節するために使用され、
前記第２循環熱交換管路の入口端は前記内筒側壁の上端に接続され、出口端は前記マイクロ界面ユニットを介して前記内筒側壁の底端の材料入口に接続され、前記内筒の内部の前記第２反応領域及び前記第３反応領域の反応中の反応温度を調節するために使用される、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項3】

前記マイクロ界面ユニットは、第１マイクロ界面発生器及び第２マイクロ界面発生器を含み、
前記第１マイクロ界面発生器は、前記第１循環熱交換管路と前記ハウジングの側壁との間に設置され、且つそれぞれ前記外部供給パイプライン中の液相材料供給パイプライン及び気相供給パイプラインに接続され、気相材料の空気が前記第１反応領域に入る前に、空気を前記マイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料とエマルジョンを形成するために使用され、
前記第２マイクロ界面発生器は、前記第２循環熱交換管路と前記内筒の側壁との間に設置され、且つ前記気相供給パイプラインに接続され、気相材料の空気が前記第２反応領域に入る前に、空気を前記マイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料とエマルジョンを形成するために使用される、ことを特徴とする請求項２に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項4】

前記第１反応領域はｐ－キシレンをｐ－トルアルデヒドに変換し、ｐ－トルアルデヒドをｐ－トルイル酸に変換する反応領域であり、前記第２反応領域は前記ｐ－トルイル酸をｐ－カルボキシベンズアルデヒドに変換する反応領域であり、前記第３反応領域は前記ｐ－カルボキシベンズアルデヒドをテレフタル酸に変換する反応領域である、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項5】

前記反応器の底部に気相入口及び材料吐出口が設置され、
前記気相入口は、前記外部気相供給パイプラインに接続され、前記第３反応領域に反応に必要な気相材料の空気を供給するために使用され、
前記材料吐出口は、前記第３反応領域中の反応生成物のテレフタル酸を含有する混合材料を取り出すために使用される、ことを特徴とする請求項４に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項6】

前記内筒の高さは前記ハウジングの高さの４／５である、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項7】

前記第１反応領域の体積は前記反応器内の総反応体積の４５％を占める、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項8】

前記第２反応領域の体積は前記反応器内の総反応体積の５３．５％を占める、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項9】

前記第３反応領域の体積は前記反応器内の総反応体積の１．５％を占める、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項10】

前記第１マイクロ界面発生器と前記第２マイクロ界面発生器の両方は空気圧マイクロ界面発生器である、ことを特徴とする請求項３に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は化学工業の技術分野に関し、具体的には、ＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムに関する。

【背景技術】

【0002】

ＰＸ（ｐ－キシレン）でＴＡ（テレフタル酸）を生成する際の酸化反応プロセスは、非常に複雑で、主に４つのステップ、すなわちｐ－キシレン（ＰＸ）→ｐ－トルアルデヒド（ＴＡＬＤ）→ｐ－トルイル酸（ｐ－ＴＡ）→ｐ－カルボキシベンズアルデヒド（４－ＣＢＡ）→テレフタル酸（ＴＡ）を含み、この反応中の４つの酸化反応がカスケード反応であり、一般的に酢酸を溶媒として、酢酸コバルト、酢酸マンガン及び臭化水素酸（又はテトラブロモメタン）を触媒とする。

【0003】

現在、従来のＰＴＡ生産技術において、酸化反応プロセスにおける４つの主なステップは全て同じ反応器内に実行され、上記４つのステップの反応レート定数が１０倍以上異なるが、混合反応プロセスが使用され、異なる反応に対して異なる条件が与えられていなく、反応溶媒の酢酸は高温高圧で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを適時に取り出すことができず、従ってエネルギー消費が高く、酢酸消耗量が多く、反応効率が低い。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

これに鑑みて、本発明はＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムを提案し、ＰＸでＰＴＡを生成する従来のプロセスにおける、反応溶媒である酢酸が高温高圧で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを適時に取り出すことができないという問題を解決することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明は、ＰＴＡのＰＸ生成のための外部マイクロインターフェースユニットを備えた強化酸化システムを提案する。これは、反応器が外殻と外殻の内側に同心円状に配置された内筒を含み、内筒の下端が閉じられ、アウターシェルに接続されています。アウターシェルの内側の底面と上端はリアクターの上部に向かって伸びており、アウターシェルの内側とインナーシリンダーの外側の間の領域が最初の反応ゾーンであり、内筒の内部は上から下への2番目の反応ゾーンと3番目の反応ゾーンです。循環熱交換装置は、反応器の外側に配置され、それぞれ外殻および内筒に接続されて、反応器内の第１の反応ゾーン、第２の反応ゾーンおよび第３の反応を調整する。地区での生産PTA反応プロセス。マイクロインターフェースユニットは、反応器と循環熱交換装置との間に接続され、反応物が反応器内および反応器外の各反応ゾーンに入るのを防ぐために、反応器の外部供給パイプラインに接続されている。 、気相材料の空気は、直径が1μm以上1mm未満のマイクロバブルに分解され、液相材料と混合されてエマルジョンを形成します。

【0006】

さらに、上記のＰＸ製造ＰＴＡ外部マイクロインターフェースユニット強化酸化システムにおいて、循環熱交換装置は、第１の循環熱交換パイプラインおよび第２の循環熱交換パイプラインと、第１の循環熱交換パイプライン入口とを含む。熱パイプラインの端部はケーシングの側壁の上端に接続され、出口端はマイクロインターフェースユニットを介してケーシングの側壁の下端の材料入口に接続され、最初の反応ゾーンの反応温度を調整します。第２循環熱交換パイプラインの入口端は内筒側壁の上端に接続され、出口端はマイクロインターフェースユニットを介して内筒側壁の下端の材料入口に接続されている。反応中のバレル内の第２の反応ゾーンおよび第３の反応ゾーンの反応温度。

【0007】

さらに、上記のＰＸ製造ＰＴＡ外部マイクロインターフェースユニット強化酸化システムにおいて、マイクロインターフェースユニットは、第１のマイクロインターフェースジェネレータおよび第２のマイクロインターフェースジェネレータを含み、第１のマイクロインターフェースジェネレータが設定される。最初の循環熱交換パイプラインとシェルの側壁との間にあり、それぞれ液相材料供給パイプラインおよび外部供給パイプラインの気相供給パイプラインに接続されているため、気相材料空気は前に入る最初の反応ゾーンでは、空気がマイクロバブルに分解され、液相材料でエマルジョンが形成されます。第２のマイクロインターフェース発生器は、第２の循環熱交換パイプラインと内筒の側壁との間に配置され、気相供給パイプラインに接続され、気相材料空気が第２のマイクロインターフェース発生器に入る。 。反応ゾーンの前に、空気がマイクロバブルに分解され、液相材料でエマルジョンが形成されます。

【0008】

さらに、上記のＰＸ生成ＰＴＡの外部マイクロインターフェースユニット強化酸化システムにおいて、第１の反応ゾーンは、ｐ－キシレンをｐ－メチルベンズアルデヒドに、ｐ－トルアルデヒドをｐ－トルイル酸に変換することである。反応ゾーン、第２の反応ゾーンは、ｐ－トルイル酸がｐ－カルボキシベンズアルデヒドに変換される反応ゾーンであり、第３の反応ゾーンは、ｐ－カルボキシベンズアルデヒドがテレフタル酸に変換される反応ゾーンである。

【0009】

さらに、上記のＰＸ製造ＰＴＡ外部マイクロインターフェースユニット強化酸化システムにおいて、反応器の底部は、気相入口および排出ポートを備えており、ここで、気相入口は、外部ガスと接続されている。 -3番目の反応ゾーンの目的のための相供給パイプラインは、反応に必要な気相材料空気を提供します。排出口は、第３反応ゾーンで反応生成物テレフタル酸を含む混合物を取り出すために使用される。

【0010】

さらに、ＰＸによるＰＴＡの製造のための外部マイクロインターフェースユニットの上記の強化された酸化システムにおいて、内筒の高さは、外殻の高さの４／５である。

【0011】

さらに、ＰＸからＰＴＡを生成するための外部マイクロインターフェースユニットを備えた上記の強化された酸化システムでは、第１の反応ゾーンの体積は、反応器内の総反応体積の４５％を占める。

【0012】

さらに、ＰＸからＰＴＡを生成するための外部マイクロインターフェースユニットを備えた上記の強化された酸化システムでは、第２の反応ゾーンの体積は、反応器内の総反応体積の５３．５％を占める。

【0013】

さらに、ＰＸからＰＴＡを生成するための外部マイクロインターフェースユニットを備えた上記の強化された酸化システムでは、第３の反応ゾーンの体積は、反応器内の総反応体積の１．５％を占める。

【0014】

さらに、上記のＰＸで製造されたＰＴＡ外部マイクロインターフェースユニット強化酸化システムにおいて、第１のマイクロインターフェースジェネレータおよび第２のマイクロインターフェースジェネレータは両方とも空気圧マイクロインターフェースジェネレータである。

【発明の効果】

【0015】

従来技術と比較した本発明の有益な効果は以下のとおりである。本発明によって提供されたＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムは、ＰＸでＰＴＡを生成する４つのステップの反応レートの違いを考慮して、段階的な反応の概念を採用し、反応器内部に３つの異なる反応領域を設置し、各反応領域で異なる反応ステップを実行し、同じ反応器で異なる反応段階に対して異なる条件を与えることを実現し、特に酢酸溶媒が高温酸化条件に耐えられない問題を解決し、また、水をｐ－ＴＡ酸化反応の溶媒として使用することで、ＰＸでＰＴＡを生成する従来のプロセスにおける、反応溶媒である酢酸が高温高圧で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを適時に取り出すことができないという問題を効果的に解決し、これにより、エネルギー消費を大幅に削減し、酢酸溶媒を節約し、反応効率を高めた。

【0016】

特に、本発明のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムは、反応器内部の各反応領域内にマイクロ界面発生器を設置することにより、各反応領域の内部に、空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、液相材料とエマルジョンを形成し、空気と液相材料の間の物質移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、物質移動抵抗を低減し、これにより、エネルギー消費を効果的に削減し、反応効率を高めた。

【0017】

さらに、本発明のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムは、循環熱交換装置を設置することにより、反応するプロセスで反応中の温度を効果的に制御するとともに、反応器内部の各反応材料の混合の均一性を確保し、各反応物が反応に完全に参加できるように確保し、これにより、反応物の利用率を大幅に向上させるとともに、局所温度の不均一による副反応の発生を防止し、ある程度で生成物の品質を高めた。

【0018】

様々な他の利点および利点は、好ましい実施形態の以下の詳細な説明を読むと、当業者には明らかになるであろう。 図面は、好ましい実施形態を説明することのみを目的としており、本発明を限定すると見なされるべきではない。また、同じ構成要素は、図面全体を通して同じ参照番号で示されている。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明の実施例に係るＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムの構造模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

本開示の例示的な実施形態は、添付の図面を参照して以下でより詳細に説明される。本開示の例示的な実施形態が図面に示されているが、本開示は様々な形態で具体化することができ、本明細書に記載の実施形態によって限定されるべきではないことを理解されたい。 むしろ、これらの実施形態は、本開示がより完全に理解され、本開示の範囲を当業者に完全に伝えるように提供される。 本発明の実施形態および実施形態の特徴は、衝突がないという条件下で互いに組み合わせることができることに留意されたい。 本発明は、添付の図面を参照して、実施形態と併せて、以下で詳細に説明される。

【0021】

図１に示すように、本発明の実施例のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムであって、反応器と、循環熱交換装置と、マイクロ界面ユニットとを含み、

【0022】

反応器は、ハウジング１０及び前記ハウジング１０の内部に設置された内筒１１を含み、前記内筒１１の底端が前記ハウジング１０の内底面に接続され、頂端が開いており、前記ハウジング１０と前記内筒１１との間の領域は第１反応領域１２であり、前記第１反応領域１２は、ｐ－キシレンをｐ－トルアルデヒドに変換し、ｐ－トルアルデヒドをｐ－トルイル酸に変換する（すなわち、ＰＸでＰＴＡを生成する際の最初の２つのステップの酸化反応）反応領域であり、前記内筒１１の内部には、上から下へ順に第２反応領域１３及び第３反応領域１４があり、前記第２反応領域１３は、前記ｐ－トルイル酸をｐ－カルボキシベンズアルデヒドに変換する（すなわち、ＰＸでＰＴＡを生成する３番目のステップの酸化反応）反応領域であり、前記第３反応領域１４は、前記ｐ－カルボキシベンズアルデヒドをテレフタル酸に変換する（すなわち、ＰＸでＰＴＡを生成する４番目のステップの酸化反応）反応領域である。また、前記ハウジング１０の頂端に排気チャンネルが開けられ、底部に気相入口及び材料吐出口が設置され、前記気相入口は前記外部気相供給パイプラインに接続され、前記第３反応領域に反応に必要な気相材料の空気を供給するために使用され、前記材料吐出口は前記第３反応領域中の反応生成物のテレフタル酸を含有する混合材料を取り出すために使用される。理解できるように、本発明は、ＰＸでＰＴＡを生成する４つのステップの反応レートの違いを考慮し、段階的な反応の概念を採用し、反応器内部に第１反応領域、第２反応領域及び第３反応領域３つの異なる反応領域を設置し、各反応領域で異なる反応ステップを実行し、これにより、同じ反応器で異なる反応段階に対して異なる条件を与えるという目的を効果的に実現し、特に酢酸溶媒が高温酸化条件に耐えられない問題を解決し、また、水をｐ－ＴＡ酸化反応の溶媒として使用することで、ＰＸでＰＴＡを生成する従来のプロセスにおける、反応溶媒である酢酸が高温高圧で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを適時に取り出すことができないという問題を効果的に解決し、これにより、エネルギー消費を大幅に削減し、酢酸溶媒を節約し、反応効率を高めた。

【0023】

本実施例では、反応器は、ハウジング１０及び前記ハウジング１０の内部に同心円状に設置される内筒１１を含み、前記内筒１１の底端は閉じて前記ハウジング１０の内底面に接続され、頂端が開いて反応器の軸方向に沿って、前記ハウジング１０の高さの４／５まで、上方に延伸し、前記ハウジング１０と前記内筒１１との間の環状領域は、ＰＸでＰＴＡを生成する際の最初の２つのステップの酸化反応を実行する第１反応領域１２であり、前記第１反応領域の体積は前記反応器内の総反応体積の４５％を占め、該領域の上端に反波グリッド１５が設置され、前記内筒１１の内部には、上から下へ順に、ＰＸでＰＴＡを生成する３番目のステップの酸化反応を実行する第２反応領域１３及びＰＸでＰＴＡを生成する４番目のステップの酸化反応を実行する第３反応領域１４があり、前記第２反応領域の体積は前記反応器内の総反応体積の５３．５％を占め、前記第３反応領域の体積は前記反応器内の総反応体積の１．５％を占め、２つの領域の間に反波グリッド１５が設置される。前記ハウジング１０の上部に脱泡ネット１６がさらに設置され、最上部に排気チャンネルがさらに開けられ、底部に気相入口及び材料吐出口が設置され、前記気相入口は前記外部気相供給パイプラインに接続され、前記第３反応領域に反応に必要な気相材料の空気を供給するために使用され、前記材料吐出口は前記第３反応領域中の反応生成物のテレフタル酸を含有する混合材料を取り出すために使用される。理解できるように、本実施例は、ＰＸでＰＴＡを生成する４つのステップの反応レートの違いを考慮し、段階的な反応の概念を採用し、反応器内部に３つの異なる反応領域を設置し、各反応領域で異なる反応ステップを実行し、同じ反応器で異なる反応段階に対して異なる条件を与えることを実現し、特に、異なる反応段階の反応難度又は反応時間に応じて各反応領域の反応体積を決定し、ＰＸでＰＴＡを生成するプロセスにおけるすべての反応が完全に実行できるように効果的に確保し、これにより、酢酸溶媒が高温酸化条件に耐えられない問題を解決するとともに、各反応領域の反応効率を大幅に高め、最終的に生成物の出力レートを効果的に向上させた。

【0024】

循環熱交換装置は、第１循環熱交換管路２０及び第２循環熱交換管路２１を含み、前記第１循環熱交換管路２０は前記ハウジング１０の外側に接続され、且つ前記マイクロ界面ユニットに直列接続され、前記第１反応領域１２における、ＰＸでＰＴＡを生成する際の最初の２つのステップの酸化反応（すなわち、ｐ－キシレンをｐ－トルアルデヒドに変換し、ｐ－トルアルデヒドをｐ－トルイル酸に変換する）の反応温度を調整するために使用され、前記第２循環熱交換管路２１は、前記ハウジング１０の外側に設置され、前記ハウジング１０を貫通して前記内筒１１に接続され、且つ前記マイクロ界面ユニットに直列接続され、前記内筒１１の内部の前記第２反応領域１３及び前記第３反応領域１４における、ＰＸからのＰＴＡ生成用の最後の２つのステップの酸化反応（すなわち、ｐ－トルイル酸をｐ－カルボキシベンズアルデヒドに変換し、ｐ－カルボキシベンズアルデヒドをテレフタル酸に変換する）のプロセスの反応温度を調節するために使用される。理解できるように、本発明は、循環熱交換装置を設置することにより、反応中に反応器内部の反応材料を連続的に循環させ、反応プロセスの反応温度を効果的に制御し、溶媒酢酸が高温高圧に耐えられずに大量に浪費されるという問題を解決するとともに、反応器内部の各反応材料の混合の均一性を確保し、各反応物が反応に完全に参加できるように効果的に確保し、これにより、反応物の利用率を大幅に向上させるとともに、局所温度の不均一による副反応の発生を防止し、ある程度で生成物の品質を高めた。

【0025】

本実施例では、循環熱交換装置は、第１循環熱交換管路２０及び第２循環熱交換管路２１を含み、前記第１循環熱交換管路２０の入口端は前記ハウジング側壁の上端に接続され、出口端は前記マイクロ界面ユニットを介して前記ハウジング１０の側壁の底端の材料入口に接続され、前記第１反応領域１２における、ＰＸでＰＴＡを生成する際の最初の２つのステップの酸化反応の反応温度を調節するために使用され、前記第２循環熱交換管路２１の入口端は前記内筒１１の側壁の上端に接続され、出口端は前記マイクロ界面ユニットを介して前記内筒１１の側壁の底端の材料入口に接続され、前記内筒１１の内部の前記第２反応領域１３及び前記第３反応領域１４における、ＰＸからのＰＴＡ生成用の最後の２つのステップの酸化反応中の反応温度を調節するために使用される。第１循環熱交換管路２０と第２循環熱交換管路２１との両方は、熱交換器１２１及び圧力ポンプ１２２によりパイプラインを介して接続されてなる。理解できるように、本実施例は、第１循環熱交換管路２０及び第２循環熱交換管路２１を設置することにより、反応中にそれぞれ反応器内部の各反応領域の反応材料を連続的に同時に循環させ、反応中の各反応領域内の反応温度を効果的に制御し、反応領域の一部内の溶媒酢酸が高温高圧に耐えられず大量に浪費されるという問題を効果的に解決するとともに、反応器内部の各反応領域内の反応材料の混合の均一性を確保し、各反応領域内の反応物が反応に完全に参加できるように効果的に確保し、これにより、各反応領域内の反応物の利用率を大幅に向上させるとともに、各反応領域内の反応中の局所温度の不均一による副反応の発生を防止し、生成物の品質を大幅に高めた。

【0026】

マイクロ界面ユニットは、第１マイクロ界面発生器３０及び第２マイクロ界面発生器３１を含み、前記第１マイクロ界面発生器３０は、前記第１循環熱交換管路２０に直列接続され、且つそれぞれ前記外部供給パイプラインに接続され、気相材料の空気が前記第１反応領域１２に入る前に、空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料とエマルジョンを形成するために使用され、前記第１反応領域に入って、ＰＸでＰＴＡを生成する最初の２つのステップの反応、すなわち、ｐ－キシレンをｐ－トルアルデヒドに変換し、ｐ－トルアルデヒドをｐ－トルイル酸に変換することを実行し、空気と液相材料の間の物質移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、物質移動抵抗を低減し、反応効率を高めた。前記第２マイクロ界面発生器３１は、前記第２循環熱交換管路２１に直列接続され、且つ前記供給パイプラインに接続され、気相材料の空気が前記第２反応領域１３に入る前に、空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料とエマルジョンを形成するために使用され、前記第２反応領域に入って、ＰＸでＰＴＡを生成する３番目の反応、すなわち、ｐ－トルイル酸をｐ－カルボキシベンズアルデヒドに変換することを実行し、空気と液相材料の間の物質移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、物質移動抵抗を低減し、反応効率を高めた。マイクロ界面発生器の具体的な構造は、公開番号１０６２１５７３０Ａの特許などの、本発明者の前の特許で具体化されているが、マイクロ界面発生器のコアが気泡の破砕にあり、ここでは、詳しく説明しない。マイクロ界面発生器の反応メカニズム及び制御方法については、本発明者の前の特許ＣＮ１０７５６３０５１Ｂに開示されており、ここでは、詳しく説明しない。理解できるように、本発明は、反応器内部の各反応領域内にマイクロ界面発生器を設置することにより、各反応領域の内部に、空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、液相材料とエマルジョンを形成し、空気と液相材料の間の物質移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、物質移動抵抗を低減し、これにより、エネルギー消費を効果的に削減し、反応効率を高めた。

【0027】

本実施例では、マイクロ界面ユニットは、第１マイクロ界面発生器３０及び第２マイクロ界面発生器３１を含み、前記第１マイクロ界面発生器３０は前記第１循環熱交換管路２０と前記ハウジング１０の側壁との間に設置され、且つそれぞれ前記外部供給パイプライン中の液相材料供給パイプライン４０及び気相供給パイプライン４１に接続され、気相材料の空気が前記第１反応領域１２に入る前に、前記反応器の外部に空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料とエマルジョンを形成するために使用され、前記第１反応領域に入って、ＰＸでＰＴＡを生成する最初の２つのステップの反応、すなわち、ｐ－キシレンをｐ－トルアルデヒドに変換し、ｐ－トルアルデヒドをｐ－トルイル酸に変換することを実行し、空気と液相材料の間の物質移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、物質移動抵抗を低減し、反応効率を高めた。前記第２マイクロ界面発生器３１は、前記第２循環熱交換管路２１と前記内筒の側壁との間に設置され、且つ前記気相供給パイプライン４１に接続され、気相材料の空気が前記第２反応領域１３に入る前に、空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料とエマルジョンを形成するために使用され、前記第２反応領域に入って、ＰＸでＰＴＡを生成する３番目の反応、すなわち、ｐ－トルイル酸をｐ－カルボキシベンズアルデヒドに変換することを実行し、空気と液相材料の間の物質移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、物質移動抵抗を低減し、反応効率を高めた。理解できるように、実施例は、反応器内部の各反応領域内にマイクロ界面発生器を設置することにより、各反応領域の内部に、空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、液相材料とエマルジョンを形成し、空気と液相材料の間の物質移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、物質移動抵抗を低減し、これにより、エネルギー消費を効果的に削減し、反応効率を高めた。

【0028】

図１に示すように、本実施例による、ＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムの動作プロセスは以下のとおりである。

【0029】

反応物（ＰＸ、溶媒、触媒等）及び空気は、反応器の外側の第１マイクロ界面発生器３０に入り、空気は直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕され、液相材料と混合しエマルジョンを形成した後に、反応器のハウジング１０と内筒１１との間の第１反応領域１２の内部（この領域の体積は反応器内の総反応体積の４５％を占め、このように設定する原因は、ＰＸでＰＴＡを生成する際の最初の２つのステップの反応に必要な時間が、４つのステップのすべての反応合計時間の４５％であるということである）に入り、該領域において、最初の２つのステップの反応が発生し、すなわち、ｐ－キシレンがｐ－トルアルデヒドに変換され、ｐ－トルアルデヒドがｐ－トルイル酸に変換され、該領域では、第１循環熱交換管路２０により温度を制御し、循環流体は第１マイクロ界面発生器３０において空気及び反応原料と混合した後に第１反応領域１２に戻す。反応の実行に伴って、第１反応領域１２内の液面は徐々に高くなり、反応器内筒１１から溢れ出て、第２反応領域１３に入り、該領域では、３番目の反応が発生し（領域の体積は反応器内の総反応体積の５３．５％を占める）、すなわち、ｐ－トルイル酸がｐ－カルボキシベンズアルデヒドに変換され、該領域内の材料は第２循環熱交換管路２１により加熱され、循環流体は第２マイクロ界面発生器３１を通過して空気と十分に混合した後に、第２反応領域１３に戻す。その後、第２反応領域１３中の生成物は反波グリッド１５を通って第３反応領域１４（この領域の体積は反応器内の総反応体積の１．５％を占める）に入り、押し出し流れに変え、４番目のステップの反応、すなわち、ｐ－カルボキシベンズアルデヒドをテレフタル酸に変換する反応を実行する。空気は、反応器の下端の気相入口を通って第３反応領域１４内に入り、酸化反応に参加する。反応生成物は反応器の下端の材料吐出口から排出され、後処理分離ユニットに入る。反応器内の排気は反応器の上端の脱泡ネット１６を通った後に反応器の上方の排気チャンネルから排出され、排気後処理工程に入る。

【0030】

明らかに、本発明によって提供される、ＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムは、ＰＸでＰＴＡを生成する４つのステップの反応レートの違いを考慮し、段階的な反応の概念を採用し、反応器内部に３つの異なる反応領域を設置し、各反応領域で異なる反応ステップを実行し、同じ反応器で異なる反応段階に対して異なる条件を与えることを実現し、特に酢酸溶媒が高温酸化条件に耐えられない問題を解決し、また、水をｐ－ＴＡ酸化反応の溶媒として使用することで、ＰＸでＰＴＡを生成する従来のプロセスにおける、反応溶媒である酢酸が高温高圧で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを適時に取り出すことができないという問題を効果的に解決し、これにより、エネルギー消費を大幅に削減し、酢酸溶媒を節約し、反応効率を高めた。

【0031】

特に、本発明のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムは、反応器内部の各反応領域内にマイクロ界面発生器を設置することにより、各反応器内部に、空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、液相材料とエマルジョンを形成し、空気と液相材料の間の物質移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、物質移動抵抗を低減し、これにより、エネルギー消費を効果的に削減し、反応効率を高めた。

【0032】

さらに、本発明のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムは、循環熱交換装置を設置することにより、反応するプロセスで反応中の温度を効果的に制御するとともに、反応器内部の各反応材料の混合の均一性を確保し、各反応物が反応に完全に参加できるように確保し、これにより、反応物の利用率を大幅に向上させるとともに、局所温度の不均一による副反応の発生を防止し、ある程度で生成物の品質を高めた。

【0033】

本発明の精神および範囲から逸脱することなく、本発明において様々な修正および変形を行うことができることは、当業者には明らかであろう。 したがって、本発明のこれらの修正および変形は、本発明およびそれらの同等物の特許請求の範囲内にあるという条件で、本発明はまた、これらの修正および変形を含むことを意図する。

【符号の説明】

【0034】

１０、ハウジング
１１、内筒
１２、第１反応領域
１３、第２反応領域
１４、第３反応領域
１５、反波グリッド
１６、脱泡ネット
２０、第１循環熱交換管路
２１、第２循環熱交換管路
３０、第１マイクロ界面発生器
３１、第２マイクロ界面発生器
１２１、熱交換器
１２２、圧力ポンプ

【図1】

【手続補正書】

【提出日】2022-05-23

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システムであって、反応器と、循環熱交換装置と、マイクロ界面ユニットとを含み、
前記反応器は、ハウジング及び前記ハウジングの内部に同心円状に設置される内筒を含み、前記内筒の底端は閉じて前記ハウジングの内底面に接続され、頂端は前記反応器の最上部に延伸し、前記ハウジングの内部と前記内筒の外部との間の領域は第１反応領域であり、前記内筒の内部には上から下へ順に第２反応領域及び第３反応領域があり、
前記循環熱交換装置は、前記反応器の外部に設置され、且つそれぞれ前記ハウジング及び前記内筒に接続され、前記反応器内部の前記第１反応領域、第２反応領域及び第３反応領域の、ＰＸでＰＴＡを生成する反応中の反応温度を調節するために使用され、
前記マイクロ界面ユニットは、前記反応器と前記循環熱交換装置との間に接続され、且つ前記反応器の外部供給パイプラインに接続され、反応材料が前記反応器内部の各反応領域に入る前に、前記反応器の外部において気相材料の空気を直径が１μｍ以上１ｍｍ未満のマイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料と混合してエマルジョンを形成するために使用され、
前記循環熱交換装置は、第１循環熱交換管路及び第２循環熱交換管路を含み、
前記第１循環熱交換管路の入口端は前記ハウジング側壁の上端に接続され、出口端は前記マイクロ界面ユニットを介して前記ハウジング側壁の底端の材料入口に接続され、前記第１反応領域の反応温度を調節するために使用され、
前記第２循環熱交換管路の入口端は前記内筒側壁の上端に接続され、出口端は前記マイクロ界面ユニットを介して前記内筒側壁の底端の材料入口に接続され、前記内筒の内部の前記第２反応領域及び前記第３反応領域の反応中の反応温度を調節するために使用され、
前記マイクロ界面ユニットは、第１マイクロ界面発生器及び第２マイクロ界面発生器を含み、
前記第１マイクロ界面発生器は、前記第１循環熱交換管路と前記ハウジングの側壁との間に設置され、且つそれぞれ前記外部供給パイプライン中の液相材料供給パイプライン及び気相供給パイプラインに接続され、気相材料の空気が前記第１反応領域に入る前に、空気を前記マイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料とエマルジョンを形成するために使用され、
前記第２マイクロ界面発生器は、前記第２循環熱交換管路と前記内筒の側壁との間に設置され、且つ前記気相供給パイプラインに接続され、気相材料の空気が前記第２反応領域に入る前に、空気を前記マイクロ気泡に破砕し、且つ液相材料とエマルジョンを形成するために使用され、
前記第１反応領域はｐ－キシレンをｐ－トルアルデヒドに変換し、ｐ－トルアルデヒドをｐ－トルイル酸に変換する反応領域であり、前記第２反応領域は前記ｐ－トルイル酸をｐ－カルボキシベンズアルデヒドに変換する反応領域であり、前記第３反応領域は前記ｐ－カルボキシベンズアルデヒドをテレフタル酸に変換する反応領域である、ことを特徴とするＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項2】

前記反応器の底部に気相入口及び材料吐出口が設置され、
前記気相入口は、前記外部気相供給パイプラインに接続され、前記第３反応領域に反応に必要な気相材料の空気を供給するために使用され、
前記材料吐出口は、前記第３反応領域中の反応生成物のテレフタル酸を含有する混合材料を取り出すために使用される、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項3】

前記内筒の高さは前記ハウジングの高さの４／５である、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項4】

前記第１反応領域の体積は前記反応器内の総反応体積の４５％を占める、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項5】

前記第２反応領域の体積は前記反応器内の総反応体積の５３．５％を占める、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項6】

前記第３反応領域の体積は前記反応器内の総反応体積の１．５％を占める、ことを特徴とする請求項１に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【請求項7】

前記第１マイクロ界面発生器と前記第２マイクロ界面発生器の両方は空気圧マイクロ界面発生器である、ことを特徴とする請求項３に記載のＰＸからのＰＴＡ生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム。

【国際調査報告】