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特表2022-554327硫化亜鉛と硫化銅に二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを組み合わせて含む等速ジョイント用グリース組成物、それの使用、及びそれを含む等速ジョイント
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2022-12-28
(54)【発明の名称】硫化亜鉛と硫化銅に二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを組み合わせて含む等速ジョイント用グリース組成物、それの使用、及びそれを含む等速ジョイント
(51)【国際特許分類】
C10M 125/22 20060101AFI20221221BHJP
C10M 169/06 20060101ALI20221221BHJP
C10M 117/00 20060101ALI20221221BHJP
C10M 115/08 20060101ALI20221221BHJP
C10M 101/02 20060101ALI20221221BHJP
C10M 107/02 20060101ALI20221221BHJP
C10M 107/34 20060101ALI20221221BHJP
C10M 105/32 20060101ALI20221221BHJP
C10N 10/04 20060101ALN20221221BHJP
C10N 10/12 20060101ALN20221221BHJP
C10N 50/10 20060101ALN20221221BHJP
C10N 10/02 20060101ALN20221221BHJP
C10N 30/06 20060101ALN20221221BHJP
C10N 40/04 20060101ALN20221221BHJP
【ＦＩ】
C10M125/22
C10M169/06
C10M117/00
C10M115/08
C10M101/02
C10M107/02
C10M107/34
C10M105/32
C10N10:04
C10N10:12
C10N50:10
C10N10:02
C10N30:06
C10N40:04
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022525558
(86)(22)【出願日】2019-10-30
(85)【翻訳文提出日】2022-04-28
(86)【国際出願番号】 EP2019079682
(87)【国際公開番号】W WO2021083511
(87)【国際公開日】2021-05-06
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】507334967
【氏名又は名称】ゲーカーエン ドライブライン インターナショナル ゲゼルシャフト ミト ベシュレンクテル ハフツング
【氏名又は名称原語表記】ＧＫＮ ＤＲＩＶＥＬＩＮＥ ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ ＧＭＢＨ
(74)【代理人】
【識別番号】110000051
【氏名又は名称】弁理士法人共生国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】エー， ジーシェン
(72)【発明者】
【氏名】リンドラー， クリストフ
【テーマコード（参考）】
4H104
【Ｆターム（参考）】
4H104AA19C
4H104BA07A
4H104BB14B
4H104BB33A
4H104BB41A
4H104BE13B
4H104CB14A
4H104DA02A
4H104FA01
4H104FA02
4H104FA06
4H104LA03
4H104PA03
4H104QA18
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的は、主にＣＶジョイントに使用するグリース組成物を提供し、ラバー（ＣＲ）または熱可塑性エラストマー（ＴＰＣ－ＥＴ）からできたシーリングブーツとの適合性を有し、また、ＣＶジョイント全体での耐久性の向上を図ることである。
【解決手段】 本発明は、主に自動車の駆動ラインに使用される等速ジョイント（ＣＶジョイント）、特にボールジョイントおよび／または三脚ジョイント用のグリース組成物に関する。等速ジョイント用のグリース組成物は、少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを含んでいる。
【解決手段】 本発明は、主に自動車の駆動ラインに使用される等速ジョイント（ＣＶジョイント）、特にボールジョイントおよび／または三脚ジョイント用のグリース組成物に関する。等速ジョイント用のグリース組成物は、少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを含んでいる。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
等速ジョイント用グリース組成物であって、ａ）少なくとも１種のベースオイル、
ｂ）少なくとも１種の増粘剤、
ｃ）硫化亜鉛、
ｄ）少なくとも１種の硫化銅、および
ｅ）二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、
からなることを特徴とするグリース組成物。
【請求項2】
硫化亜鉛、硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングブジンの合計量が、グリース組成物全量に対する重量％で、約０．５重量％と約７重量％の間の量であることを特徴とする請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項3】
グリース組成物全量に対する重量％で、約０．０５重量％と約２．０重量％の間の量の硫化亜鉛を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のグリース組成物。
【請求項4】
少なくとも１種の硫化銅が、銅（ＩＩ）硫化物（ＣｕＳ）であることを特徴とする請求項１乃至請求項３の１項に記載のグリース組成物。
【請求項5】
グリース組成物全量に対する重量％で約０．０１重量％と約１．５重量％の間の量の少なくとも１種の硫化銅を含むことを特徴とする請求項１乃至請求項４の１項に記載のグリース組成物。
【請求項6】
グリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％と約５．０重量％の間の量の二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを含むことを特徴とする請求項１乃至請求項５の１項に記載のグリース組成物。
【請求項7】
少なくとも１種の有機硫黄添加物を、グリース組成物全量に対する重量％で約０．１重量％と約１．５重量％の間の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項8】
少なくとも１種の有機硫黄添加剤が、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対する重量％で、少なくとも１０重量％の量で含むことを特徴とする請求項７に記載のグリース組成物。
【請求項9】
少なくとも１種の有機リン添加剤を、グリース組成物全量に対する重量％で約０．１重量％と約１．５重量％の間の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項10】
グリース組成物が、さらに少なくとも１種の抗酸化剤を、グリース組成物全量に対する重量％で約０．１重量％と約２．０重量％の間の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項11】
少なくとも１種の尿素増粘剤、少なくとも１種のリチウム石鹸および／または少なくとも１種のリチウム錯体石鹸の群から選ばれる少なくとも１種の増粘剤を含むことを特徴とする請求項１乃至請求項１０のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項12】
グリース組成物が、さらに少なくとも１種のリンを含まないモリブデン錯体を、グリース組成物全量に対する重量％で約０．１重量％と約３．０重量％の間の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項１１のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項13】
少なくとも１種のベースオイルが、ポリ－α－オレフィン、金属ポリ－α－オレフィン、ナフテンオイル、パラフィンオイル、ポリエーテルポリオールおよび／または合成有機エステルを含むことを特徴とする請求項１乃至請求項１２のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項14】
少なくとも１種のベースオイルが、少なくとも１種のパラフィンを、ベースオイル全量に対する重量％で約３０重量％と約８５重量％の間の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項１３のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項15】
少なくとも１種のベースオイルが、少なくとも１種のナフテンオイルを、ベースオイル全量に対する重量％で約１５重量％と約８０重量％の間の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項１４のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項16】
それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％と約９５重量％の間の量、
少なくとも１種の増粘剤を約２重量％と約２０重量の間の量％、
硫化亜鉛を約０．０５重量％と約２．０重量％の間の量、
少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％と約１．５重量％の間の量、
二硫化モリブデンおよび／または二硫化物タングステンを約０．５重量％と５．０重量％の間の量、
有機硫黄添加物を約０．１重量％と約１．５重量％の間の量、
および少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．１重量％と約１．５重量％の間の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項１５のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項17】
請求項１乃至請求項１６のいずれか１項に記載のグリース組成物を、等速ジョイント、特にボールジョイントおよび／または三脚ジョイントに使用することを特徴とするグリース組成物の使用。
【請求項18】
請求項１乃至請求項１７のいずれか１項に記載のグリース組成物を含むことを特徴とする等速ジョイント。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、主に自動車の駆動ラインに使用される等速ジョイント（ＣＶジョイント）、特にボールジョイントおよび／または三脚ジョイント用のグリース組成物に関する。また、本発明は、このグリース組成物を含む等速ジョイントに関する。
【背景技術】
【0002】
前輪駆動車は、ドライブシャフト（ハーフシャフト）の両端にＣＶジョイントを有している。内側ＣＶジョイントは、ドライブシャフトをトランスミッションに接続している。外側ＣＶジョイントは、ドライブシャフトを車輪に接続している。多くの後輪駆動車および四輪駆動車やトラックは、ＣＶジョイントを有している。ＣＶジョイントまたはホモキネティックジョイントは、ドライブシャフトが角度を変えて、好ましくは摩擦または遊びをさほど大きくせずに一定の回転速度でパワーを伝達できるようにしている。前輪駆動車では、ＣＶジョイントは曲るときに前輪にトルクを与える。
【0003】
最も一般的に使用されているＣＶジョイントには、ボール型と三脚型の２種類がある。前輪駆動車では、ボールタイプＣＶジョイントをドライブシャフト（外側ＣＶジョイント）の外側に使用し、三脚型ＣＶジョイントを主に内側（内側ＣＶジョイント）に使用する。ＣＶジョイント内の構成部品の動きは、ローリングとスライディングの組み合わせで複雑である。ジョイントにトルクがかかっているとき、その部品にも負荷がかかり、その部品の接触面で摩耗するだけでなく、表面間でローリング接触疲労と大きな摩擦力を生じることがある。
ＣＶジョイントには、通常ベローズ形状のエラストマー素材のシーリングブーツがあり、一端がジョイントの外側に接続され、他端がＣＶジョイントの相互接続または出力シャフトに接続されている。このシーリングブーツは、ジョイントのグリースを保持し、汚れや水の侵入を防いでいる。
ＣＶジョイントには、通常ベローズ形状のエラストマー素材のシーリングブーツがあり、一端がジョイントの外側に接続され、他端がＣＶジョイントの相互接続または出力シャフトに接続されている。このシーリングブーツは、ジョイントのグリースを保持し、汚れや水の侵入を防いでいる。
【0004】
グリースは、摩耗や摩擦を減らし、早期にＣＶジョイントのローリング接触疲労が始まるのを防ぐのに必要であるのみならず、シーリングブーツを形成するエラストマー材との適合性も必要である。そうでないと、シーリングブーツ材の劣化でシーリングブーツが早期に破損を起こし、グリースの離散と最終的にＣＶジョイントの破損となる。これは、保護シーリングブーツに亀裂や破損があったときＣＶジョイントがもつ最も一般的な問題の１つである。これが起こると、グリースの剥離に加え、水分や汚れが入り、ＣＶジョイントがより速く摩耗し、最終的に潤滑不良と腐食により駄目になる。通常、外側ＣＶジョイントシーリングブーツは、内側のものより多くの動きに耐えなければならないので先に破壊する。ＣＶジョイント自体は、摩耗すると修復が出来ず、新しいまたは再調整した部品と置き換える必要がある。ＣＶジョイントシーリングブーツに使用される材料の主要な２つのタイプは、ポリクロロプレンラバー（ＣＲ）と熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）、特にエーテル－エステルブロック共重合熱可塑性エラストマー（ＴＰＣ－ＥＴ）である。
【0005】
典型的なＣＶジョイントグリースは、ナフテン（飽和環）とパラフィン（直鎖および分岐の飽和鎖）の鉱物オイルをブレンドしたベースオイルを含んでいる。合成オイルを添加してもよい。このベースオイルは、ＣＲとＴＰＣ－ＥＴで作られたシーリングブーツの劣化（膨張または収縮）に大きな影響を与える事が知られている。鉱物オイルと合成オイルのベースオイルは、シーリングブーツ材から可塑剤およびその他油溶性保護剤を抽出する。パラフィン系鉱物オイルとポリ－α－オレフィン（ＰＡＯ）合成ベースオイルは、特にシーリングブーツにほとんど拡散しないが、ナフテン系鉱物オイルや合成エステルはラバーやＴＰＣ－ＥＴなどのシーリングブーツ材中に拡散し、可塑剤として作用し、膨潤を引き起こすことがある。可塑剤または可塑剤組成物がナフテン系鉱物オイルに置き換わると、特に低温でのシーリングブーツ性能を大幅に低下させ、低温クラッキングによってシーリングブーツを破損させ、最終的にＣＶジョイントの破損となることがある。大きな膨潤や軟化が起きたとき、速度安定性の悪さおよび／または過度な径方向の拡張によってシーリングブーツの最大高速能力が低下する。
【0006】
前述の問題を解決するために、特許文献１は、高温で使用する潤滑グリースを開示している。このグリースは、グリース組成物全量に対して、少なくとも１種の鉱物オイルと少なくとも１種の合成オイルからなるベースオイル混合物を６０から９０重量％、増粘剤として少なくとも１種の脂肪族アミンと少なくとも１種のイソシアネートまたは少なくとも１種のジイソシアネートとの反応生成物である少なくとも１種の尿素化合物を５から１６重量％、カルシウム錯体グリースを２から２０％重量、二硫化モリブデンを１から４重量％、グラファイト粉末を０．２から１重量％、ポリテトラフルオロエチレン粉末を０．２から１重量％；モリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）およびモリブデンジチオフォスフェートから選ばれる少なくとも１種の有機モリブデン化合物の固体粒子を０．２から１重量％、金属不活性化剤を２重量％以下、および腐食抑制剤を２重量％以下、からなっている。
しかしながら、特許文献１によるグリース組成物のブーツ適合性テストで測定されたシーリングブーツ適合性、およびＣＶジョイント全体の寿命は、まだ改善する必要がある。これは、特に標準マルチブロックプログラム（ＳＭＢＰ）テストで測定されたＣＶジョイント寿命である。このグリース組成物に開示された添加剤は、シーリングブーツ材と反応して早期の老化となり、シーリングブーツの早すぎる破損となる虞があり、さらなる改善が必要である。特に、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）は、環境安定性が高く、また生殖毒性があるためにリサイクルされなければならないし、輸出は、今日では認可の対象となっている。さらに、ＰＴＦＥは、機械的ストレスと高温で分解することが知られている。特に、アルカリ金属はＰＴＦＥと反応し、その反応分解生成物が潤滑油グリース中に見出されている。アルカリ金属は、増粘剤またはグリース製剤に使用され、例えば、特許文献１ではカルシウム錯体グリースが使用されている。ＣＶジョイントの使用で生成した分解生成物は、シール材を攻撃して早期の破損につながるだけでなく、有毒であるＰＴＦＥ蒸気となる虞もある。これらの事実に基づいて、グリースの適合性を改善し、シーリングブーツ材料の寿命を伸ばすことが望まれている。
しかしながら、特許文献１によるグリース組成物のブーツ適合性テストで測定されたシーリングブーツ適合性、およびＣＶジョイント全体の寿命は、まだ改善する必要がある。これは、特に標準マルチブロックプログラム（ＳＭＢＰ）テストで測定されたＣＶジョイント寿命である。このグリース組成物に開示された添加剤は、シーリングブーツ材と反応して早期の老化となり、シーリングブーツの早すぎる破損となる虞があり、さらなる改善が必要である。特に、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）は、環境安定性が高く、また生殖毒性があるためにリサイクルされなければならないし、輸出は、今日では認可の対象となっている。さらに、ＰＴＦＥは、機械的ストレスと高温で分解することが知られている。特に、アルカリ金属はＰＴＦＥと反応し、その反応分解生成物が潤滑油グリース中に見出されている。アルカリ金属は、増粘剤またはグリース製剤に使用され、例えば、特許文献１ではカルシウム錯体グリースが使用されている。ＣＶジョイントの使用で生成した分解生成物は、シール材を攻撃して早期の破損につながるだけでなく、有毒であるＰＴＦＥ蒸気となる虞もある。これらの事実に基づいて、グリースの適合性を改善し、シーリングブーツ材料の寿命を伸ばすことが望まれている。
【0007】
特許文献１のように、市販のＣＶジョイント潤滑剤のほとんどは、モリブデンジチオフォスフェート（ＭｏＤＴＰ）またはモリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）を含んでおり、耐摩擦、耐摩耗、ＥＰ性能を与え、特にＣＶジョイントの走行早期（ラン－イン）での耐摩擦特性を改善している。さらに、しばしば使用されるモリブデンジアルキルジチオフォスフェート（ＭｏＤＴＰ）、亜鉛ジアルキルジチオフォスフェート（ＺｎＤＴＰ）および銅ジアルキルジチオフォスフェート（ＣｕＤＴＰ）は、ＣＶジョイントの金属面上の摩擦化学反応に基づいた耐摩耗性能を与えている。これにより、金属表面に層が形成され、銅含有添加剤が関与する場合にはその形成された層が金属表面を修復する。
【0008】
特に、ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰ、ＭｏＤＴＰなどの添加剤を含むジチオフォスフェート（ＤＴＰ）を使用することの欠点は、これらが、シール材、特にシーリングブーツとの良好な適合性を示さないことである。ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰ、およびＭｏＤＴＰのジチオフォスフェートは、高温でシーリングブーツ材と反応し、シーリングブーツ材を分解する。さらに、ＺｎＤＴＰに含まれる硫黄およびリンは、化学的に活性化され、シーリングブーツ材のさらなる老化につながる。したがって、多量に含まれる場合には、グリースは、ＣＶジョイントに使用されているシーリングブーツの早期の破損をもたらす虞がある。
【0009】
このように、全体の潤滑性を維持しつつ、ＣＶジョイント全体の寿命を延ばすために、少なくとも、前述のグリース組成物の成分のシーリングブーツ材に及ぼす負の化学的影響を低減することが好ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【特許文献1】米国特許第５６７０４６１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
本発明の目的は、主にＣＶジョイントに使用するグリース組成物を提供し、ラバー（ＣＲ）または熱可塑性エラストマー（ＴＰＣ－ＥＴ）からできたシーリングブーツとの適合性を有し、また、ＣＶジョイント全体での耐久性の向上を図ることである。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明の目的は、等速ジョイント用グリース組成物、好ましくは少なくとも１種のＴＰＥ、さらにより好ましくは少なくとも１種のＴＰＣ－ＥＰからなるブーツと共に用いて解決される。
このグリース組成物は、
ａ）少なくとも１種のベースオイル、
ｂ）少なくとも１種の増粘剤、
ｃ）硫化亜鉛、
ｄ）少なくとも１種の硫化銅、および
ｅ）二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、
からなっている。
このグリース組成物は、
ａ）少なくとも１種のベースオイル、
ｂ）少なくとも１種の増粘剤、
ｃ）硫化亜鉛、
ｄ）少なくとも１種の硫化銅、および
ｅ）二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、
からなっている。
【発明の効果】
【0013】
本発明による、硫化亜鉛と硫化銅を二硫化モリブデンおよび／または二硫化物タングステンと組み合わせたグリース組成物は、摩擦係数と摩耗の低下を示し、さらにＣＶジョイントの寿命耐久性および適合性が増す効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1a】表２に示した摩擦の実験結果で、組成物Ｂ１からＢ３および市販グリースＣ１およびＣ２における硫化銅と組み合わせた硫化亜鉛の添加効果について、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３と比較して示している。
【図1b】表２に示した摩耗の実験結果で、組成物Ｂ１からＢ３および市販グリースＣ１およびＣ２における硫化銅と組み合わせた硫化亜鉛の添加効果について、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３と比較して示している。
【図2】表２に示したＣＶジョイントの寿命耐久性の実験結果で、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３について、組成物Ｂ１からＢ３および市販グリースＣ１およびＣ２と比較して示している。
【図3】表３に示した実験結果で、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３のシーリングブーツ材との適合性テストについて、組成物Ｂ１および市販グリースＣ１と比較して示している。
【発明を実施するための形態】
【0015】
ＣＶジョイントに用いる本組成物の利点は、硫化亜鉛と少なくとも１種の硫化銅に二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを組み合わせた組成が、相乗効果を示す点である。硫化亜鉛は、硫黄により与えられる良好なＥＰ性能と、亜鉛によって与えられる耐疲労性の２つの主要特性をもたらしている。また、硫化銅は、硫黄によって与えられる良好なＥＰ性能と、銅によって与えられる潜在的な表面修復機能と改善されたトライボロジーの２つの主要特性ともたらしている。これにより、銅を含む硫化銅は、摩耗を減らし摩擦係数を低減させるだけでなく、高圧下で摩耗面を修復し、金属化合物、すなわちＣＶジョイント全体の寿命を延ばすことになると考えられる。さらに、二硫化モリブデンおよび二硫化タングステンは、摩擦を低減し、耐疲労性を与え、グリース組成物のＥＰ性能を向上させることが証明されている。
本発明者らは、硫化亜鉛と少なくとも１種の硫化銅に二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを組み合わせたことを特徴とするグリース組成物は、添加剤ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰ、またはＭｏＤＴＰを効果的に置き換えることを見出した。上記した相乗効果は、添加剤を低使用量で高い潤滑性能が得られ、シーリングブーツ材との適合性が良く、摩耗と摩擦係数を低くし、ＣＶジョイントの寿命を伸ばす。これは、例えば標準マルチブロックプログラム（ＳＭＢＰ）テストによって証明できる。特に、ＣＶジョイントの高負荷での耐久性、ならびにＣＶジョイントシーリングブーツ材との適合性は、本発明によるグリース組成物によって改善される。
本発明者らは、硫化亜鉛と少なくとも１種の硫化銅に二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを組み合わせたことを特徴とするグリース組成物は、添加剤ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰ、またはＭｏＤＴＰを効果的に置き換えることを見出した。上記した相乗効果は、添加剤を低使用量で高い潤滑性能が得られ、シーリングブーツ材との適合性が良く、摩耗と摩擦係数を低くし、ＣＶジョイントの寿命を伸ばす。これは、例えば標準マルチブロックプログラム（ＳＭＢＰ）テストによって証明できる。特に、ＣＶジョイントの高負荷での耐久性、ならびにＣＶジョイントシーリングブーツ材との適合性は、本発明によるグリース組成物によって改善される。
【0016】
金属硫化物は、機械的せん断や熱を受けた際に、ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰ、ＭｏＤＴＰのような有機金属塩の場合より結合が安定しているという特徴がある。有機金属塩は、高負荷で無機塩や有機ラジカルに分解することはよく知られている。これとは対照的に、硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンと組み合わせた硫化亜鉛と硫化銅は、高負荷での適用下で分子内に臨界的な化学活性を持たない安定した化合物である。有利なのは、全ての硫化物のシーリングブーツ材との反応は、潤滑性が維持されている間最小限に抑えられることである。
【0017】
さらに、金属硫化物中の硫黄量は、ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰ、またはＭｏＤＴＰなどの有機金属錯体中よりも多い。例えば、硫化亜鉛は、グリース組成物全量に対する重量％（本発明に関連して重量による％または重量パーセントを、以下重量％という用語を使用する）で硫化亜鉛０．２５重量％中に約１７００ｐｐｍの亜鉛を与え、一方、ＺｎＤＴＰ２重量％中に同量の亜鉛が存在する。硫化亜鉛は無機塩であるので、ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰ、およびＭｏＤＴＰから知られている熱や高負荷での有機分解物を生成しない。それ故、硫化亜鉛とシーリングブーツ材の反応は最小限に抑えられ、かつ摩擦化学特性がある。
【0018】
本発明のグリース組成物は、添加剤として、その添加量が少ない点で有利である。硫化亜鉛と硫化銅は、相乗的に二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンの摩擦化学特性を増強することにより、これら添加剤の必要量をさらに少くしている。ここに述べた添加量の減少は、また本発明グリース組成物の製造コストの低下につながっている。
【0019】
本発明者らは、適量の二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンが、硫化亜鉛および硫化銅に耐摩耗性を与え、特に、耐摩擦特性を改善することを見出した。この点に関して、本発明者は、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを組み合わせた硫化亜鉛と硫化銅は、有機硫黄含有添加剤および有機リン含有添加剤と組み合わせて、ＣＶジョイントの早期走行時（ラン－イン）での摩擦学的性能を向上することを見出した。その結果、有機硫黄含有添加剤と有機リン含有添加剤の公知の相乗効果が摩擦学的性能を向上させることのみならず、硫化亜鉛と硫化銅が二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンと組み合わさって相乗的に作用する。この相乗効果は、ＳＭＢＰ試験によって測定された等速ジョイントの耐久性によってよく示される。
【0020】
請求したグリース組成物に含まれる成分に関して「重量パーセント」または「重量％」の用語を使用しているが、この「重量パーセント」という用語は、別途指示している場合を除き、この仕様全体のグリース組成物全量に対する１つ以上の成分の量である。記載「重量％」は、別途指示しない場合に重量パーセントの略称として本発明全体を通して使用する。
【0021】
本発明の文脈において、数値または範囲に関連する「約」および「およそ」という記載は、許容範囲として理解されるべきであり、これは、当業者が一般的な知識に基づいて、発明全体の観点から共通または合理的と考えるであろう。特に、「約」と「およそ」という記載は、指定値に対して±２０％、好ましく±１０％、さらに好ましくは±５％の許容範囲を指している。また、様々な範囲の下端値と上端値、特に重量パーセント範囲は、これに限定されないが、本発明におけるクレームは、新たに、その範囲を定義するために互いに組み合わせてもよい。
【0022】
さらに、本発明の文脈において、数値または範囲が記載された規格、規範、または標準化プロトコル、例えば．ＩＳＯ、ＡＳＴＭの適用は、本発明の出願時での規格、規範、または標準化プロトコルの最新更新版を用いてるとして理解される。
【0023】
本発明によるグリース組成物に使用される少なくとも１種のベースオイルは、好ましくは、ポリ－α－オレフィン、金属ポリ－α－オレフィン、ナフテンオイル、パラフィンオイル、ポリオールおよび／または合成有機エステルを含んでいる。本発明に係る少なくとも１種のベースオイルとして、好ましくは米国特許第６，６５６，８９０号明細書に開示しているベースオイルを使用でき、その開示を引用して本明細書に組み込んでいる。しかし、さらなる任意の種類のベースオイル、特にミネラルオイルのブレンド、合成オイルのブレンド、またはミネラルオイルと合成オイルの混合物のブレンドが使用できる。この少なくとも１種のベースオイルは、好ましくは、動粘度が４０℃で約３２ｍｍ２／秒と約２５０ｍｍ２／秒の間、１００℃で約５ｍｍ２／秒と約２５ｍｍ２／秒の間である。
【0024】
ミネラルオイルは、好ましくは少なくとも１種のナフテンオイルおよび／または少なくとも１種のパラフィンオイルからなる群から選ばれる。本発明で使用できる合成オイルは、少なくとも１種のポリ－α－オレフィンおよび／または少なくとも１種の有機エステルからなる群から選ばれる。有機の合成エステルは、好ましくは脂肪族アルコールに基づくサブグループのジカルボン酸誘導体である。脂肪族アルコールは、好ましくは炭素原子２から２０の第一級炭素鎖、直鎖または分岐炭素鎖を有している。
【0025】
有機合成エステルは、好ましくは、セバシン酸－ビス（２－エチルヘキシルエステル）（“ジオクチルセバケート”（ＤＯＳ））（ｓｅｂａｃｉｃａｃｉｄ－ｂｉｓ（２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｅｓｔｅｒ））（“ｄｉｏｃｔｙｌ ｓｅｂａｃａｔｅ”（ＤＯＳ））、アジピン酸－ビス（２－エチルヘキシルエステル（“ジオクチルアゼレート”（ＤＯＡ））（ａｄｉｐｉｃ ａｃｉｄ－ｂｉｓ－（２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｅｓｔｅｒ））（“ｄｉｏｃｔｙｌ ａｄｉｐａｔｅ”（ＤＯＡ））、ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）（ｄｉｏｃｔｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＤＯＰ））および／またはアゼライン酸－ビス（２－エチルヘキシルエステル）（“ジオクチルアゼレート”（ＤＯＺ））（ａｚｅｌａｉｃ ａｃｉｄ－ｂｉｓ（２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｅｓｔｅｒ））（“ｄｉｏｃｔｙｌ ａｚｅｌａｔｅ”（ＤＯＺ））からなる群から選ばれる。
【0026】
ポリ－α－オレフィンがベースオイル中に存在する場合、このポリ－α－オレフィンは、１－ドデセンオリゴマー（１－ｄｏｄｅｃｅｎｅ ｏｌｉｇｏｍｅｒ）、１－デセンオリゴマー（１－ｄｅｃｅｎｅ ｏｌｉｇｏｍｅｒ）、１－オクテン（１－ｏｃｔｅｎｅ）またはそれらの混合物からなる群から選択され、さらに好ましくは１－オクテン（１－ｏｃｔｅｎｅ）、ポリ－１－デセンオリゴマー（ｐｏｌｙ－１－ｄｅｃｅｎｅ ｏｌｉｇｏｍｅｒ）、ポリ－１－ドデセンオリゴマー（ｐｏｌｙ－１－ｄｏｄｅｃｅｎｅ ｏｌｉｇｏｍｅｒ）またはこれらの混合物を含むコポリマーであり、ポリ－１－デセンオリゴマー（ｐｏｌｙ－１－ｄｅｃｅｎｅ ｏｌｉｇｏｍｅｒ）とポリ－１－ドデセンオリゴマー（ｐｏｌｙ－１－ｄｏｄｅｃｅｎｅ ｏｌｉｇｏｍｅｒ）はダイマー、トリマー、テトラマー、ペンタマー、またはさらに大きいオリゴマーであることができる。ポリ－α－オレフィンは、好ましくは４０℃で約２センチストークスから約６０センチストークスの範囲の動粘度（ＡＳＴＭ－Ｄ４４５に従って測定される）を有しているものが選ばれる。
【0027】
少なくとも１種のベースオイルに対して選ばれるナフテンオイルは、好ましくは動粘度が４０℃で約３ｍｍ２／秒から約３７０ｍｍ２／秒、より好ましくは約２０ｍｍ２／ｓから約１５０ｍｍ２／秒の範囲である。密度（ＡＳＴＭ－Ｄ１２５０に従って測定）は、１５．６℃で約０．９ｇ／ｃｍ３から約１．０ｇ／ｃｍ３である。
【0028】
少なくとも１種のベースオイル中に存在するパラフィンオイルは、好ましくは、ポリオレフィンの直鎖、分岐および環状の飽和アルカン、水素異性化フィッシャー・トロプシュワックス（Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ ｗａｘ）、フィッシャー・トロプシュオリゴマー化オレフィン（Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ ｏｌｉｇｏｍｅｒｉｚｅｄ ｏｌｅｆｉｎｓ）を含む群から選ばれ、好ましくは、イソパラフィン、単環および／または多環構造を含むシクロパラフィンである。パラフィンオイルは、好ましくは動粘度が４０℃で約９ｍｍ２／秒から約１７０ｍｍ２／秒、さらに好ましくは４０℃で約５０ｍｍ２／秒から約１３０ｍｍ２／秒の範囲である。
【0029】
本発明によるグリース組成物中に存在する少なくとも１種のベースオイルは、本発明によるグリース組成物全量に対して約６０重量％から約９５重量％、さらに好ましくは約６３重量％から約９３重量％、さらに好ましくは約７５重量％から約９２．５重量％、さらに好ましくは約７８重量％から約９２重量％、そしてさらに好ましくは約７９重量％から約９２重量％である。少なくとも１種のベースオイルは、好ましくはベースオイル全量に対して、少なくとも１種のパラフィンオイルを約３０重量％から約８５重量％、さらに好ましくは約３５重量％から約７５重量％、さらに好ましくは約３７重量％から約７２重量％含んでいる。少なくとも１種のベースオイルは、好ましくは、少なくとも１種のナフテンオイルを、ベースオイル全量に対して約１５重量％から約８０重量％、さらに好ましくは約１５重量％から約７５重量％、さらに好ましくは約１５重量％から約７０重量％の量で含んでいる。
【0030】
本発明で使用されるベースオイルという用語は、ベースオイルが種々の成分からなるベースオイル組成物、特に、ポリ－α－オレフィン、ナフテンオイル、パラフィンオイル、および／または合成有機エステルを含むベースオイル組成物であってもよいという意味で理解される。少なくとも１種のベースオイルは、好ましくは、少なくとも１種のパラフィンオイルを、ベースオイル全量に対して約３０重量％から約８５重量％の量で、さらに好ましくは約３５重量％から約７５重量％の量で、さらに好ましくは約３７重量％から約７２重量％の量で含み、そして少なくとも１種のナフテンオイルを、ベースオイル全量に対して約１５重量％から約７０重量％の量で、さらに好ましくは約１５重量％から約６５重量％の量で、さらに好ましくは約１５重量％から約６２重量％の量で含んでいる。
【0031】
少なくとも１種の増粘剤は、好ましくはリチウム石鹸増粘剤または尿素増粘剤であり、そのうちリチウム石鹸増粘剤の使用が最も好ましい。リチウム石鹸増粘剤は、少なくとも１種の脂肪酸と水酸化リチウムの反応生成物である。増粘剤は、好ましくは、ステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、水素化ヒマシ油から形成される、または他の同様の脂肪酸またはこれら酸の混合物、またはこれら酸のメチルエステルから形成される単純リチウム石鹸であることができる。
【0032】
別に、リチウム錯体石鹸は、例えば、長鎖脂肪酸と錯化剤、例えば１種以上のジカルボン酸のホウ酸塩の混合物から形成して使用することができる。リチウム錯体石鹸の使用は、本発明によるグリース組成物を約１８０．℃の温度まで作動させることができ、一方、単純リチウム石鹸では、グリース組成物は約１２０℃の温度までしか作動できない。
【0033】
尿素増粘剤は、二尿素化合物やポリ尿素化合物から選ぶことができる。例えば、ジ尿素化合物は、モノアミンを、フェニレンジイソシアネート（ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、ジフェニルジイソシアネート（ｄｉｐｈｅｎｙｌ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、フェニルジイソシアネート（ｐｈｅｎｙｌ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ｄｉｐｈｅｎｙｌｍｅｔｈａｎｅ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、オクタデカンジイソシアネート（ｏｃｔａｄｅｃａｎｅ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、デカンジイソシアネート（ｄｅｃａｎｅ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）、およびヘキサンジイソシアネート（ｈｅｘａｎｅ ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）などのジイソシアネート化合物と反応させて得られる群から選ばれる。モノアミンの例は、オクチルアミン（ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）、ドデシルアミン（ｄｏｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ）、ヘキサデシルアミン（ｈｅｘａｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ）、オクタデシルアミン（ｏｃｔａｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ）、オレイルアミン（ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ）、アニリン（ａｎｉｌｉｎｅ）、ｐ－トルイジン（ｐ－ｔｏｌｕｉｄｉｎｅ）、およびシクロヘキシルアミン（ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）である。ポリ尿素化合物は、ジアミンを、上述したジイソシアネートなどのジイソシアネートと反応させて得られる群から選ばれる。ジアミンは、エチレンジアミン（ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）、プロパンジアミン（ｐｒｏｐａｎｅｄｉａｍｉｎｅ）、ブタンジアミン（ｂｕｔａｎｅｄｉａｍｉｎ）、ヘキサンジアミン（ｈｅｘａｎｅｄｉａｍｉｎｅ）、オクタンジアミン（ｏｃｔａｎｅｄｉａｍｉｎｅ）、フェニレンジアミン（ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）、トリレンジアミン（ｔｏｌｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）、およびキシレンジアミン（ｘｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）がある。または尿素増粘剤は、ｐ－トルイジンまたはアニリンなどのアリールアミン、シクロヘキシルアミンまたはこれらの混合物をジイソシアネートと反応して得られる群から選ばれる。ジ尿素化合物のアリール基は、存在する場合、好ましくは炭素原子が６または７からなっている。
【0034】
しかしながら、リチウム石鹸増粘剤や尿素増粘剤など前述の増粘剤全ての混合物も使用できる。少なくとも１種の増粘剤は、好ましくは本発明によるグリース組成物全量に対して約２重量％から約２０重量％、さらに好ましくは約４．０重量％から約１７．０重量％の量である。
【0035】
硫化亜鉛は、固体状態で存在する。硫化亜鉛は、自然界に立方晶閃亜鉛鉱または六方晶ウルツ鉱とし存在する。好ましくは工業的に製造された硫化亜鉛粉末が使用されるが、結晶構造は、それ以上区別しない。好ましい硫化亜鉛は、ＩＳＯ－１３３２０に関するＣＬＩＡＳ １０６４ Ｎａｓｓによって主粒径Ｄ９０が０．８０μｍの無色無臭の粉末である。さらに、２０．℃の密度が最大４．０ｇ／ｃｍ３、融点が８００℃以上（昇華）である。分解温度が６００℃以上である。本発明によれば、硫化亜鉛は、本発明によるグリース組成物全量に対して約０．０５重量％から約２．０重量％の量で存在し、さらに好ましくは約０．１重量％から約１．０重量％の量である。
【0036】
少なくとも１種の硫化銅は、好ましくは硫化銅（ＩＩ）である。このグリース組成物は、硫化銅（Ｉ）（二硫化銅、Ｃｕ２Ｓ）を含んでいてもよい。少なくとも１種の硫化銅は、固体状態で存在する。自然界で一硫化銅は、鉱物銅藍として存在する。二硫化銅は、自然界では、銅光沢としても知られる単斜晶系結晶化鉱物輝銅鉱と正方晶結晶鉱物ウィヤンジィト（Ｗｕｙａｎｚｈｉｉｔｅ）として存在する。好ましくは工業的に生産された硫化銅粉末が使用されるが、結晶構造は、それ以上区別しない。
【0037】
グリース組成物において、硫化銅粉末は、好ましくは、結晶、分散、または水またはエタノール中の溶液としても用いられる。グリース組成物において、硫化銅（ＩＩ）は、好ましくはＩＳＯ－１３３２０に関するＣＬＩＡＳ １０６４ Ｎａｓｓで測定した粒径Ｄ９０が１５μｍの粉末として使用される。さらに、２０℃の密度が４．６ｇ／ｃｍ３以下である。使用される硫化銅（Ｉ）は、好ましくは、ＩＳＯ－１３３２０に関するＣＬＩＡＳ １０６４ Ｎａｓｓで測定された粒径Ｄ９０が５３．６μｍに粉末化する。さらに、２０℃の密度が５．５ｇ／ｃｍ３以下である。少なくとも１種の硫化銅は、本発明によるグリース組成物全量に対する重量％で約０．０１重量％から約１．５重量％、さらに好ましくは約０．１重量％から約１．０重量％の間の量である。
【0038】
本発明のグリース組成物は、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを含んでいる。二硫化モリブデン（硫化モリブデン（ＩＶ）、ＭｏＳ２）は、好ましくは硫化モリブデン（ＶＩ）（ＭｏＳ３）および／またはモ硫化リブデン（Ｖ）（Ｍｏ２Ｓ５）で使用される。グリース組成物において、好ましくは、二硫化モリブデン超微粉末が、結晶、分散、または水またはエタノール中の溶液としても用いられる。好ましく使用される超微細の二硫化モリブデン粉末は、純度が９７重量％、フィッシャー数が０．４０μｍから０．５０μｍ、さらにＩＳＯ－１３３２０標準化レーザー回折器マイクロトラック（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ）Ｘ１００２による粒径分布Ｄ９０が７．０μｍ、および嵩密度が０．４ｃｍ３／ｇを有するものである。硫化モリブデンを酸化する前に保護するために、好ましくは抗酸化剤が使用される。
【0039】
二硫化タングステン（硫化タングステン（ＩＶ）、ＷＳ２）は、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）のような固体状態、好ましくは結晶、分散または水またはエタノール中の溶液であるより濃い灰色の粉末として存在しているのがよい。濃い灰色の粉末は、好ましくは平均粒径Ｄ９０が４μｍ、密度が７．５ｇ／ｃｍ３である。二硫化タングステンは、熱安定性の化合物である。二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンは、摩擦減少および耐摩耗性能、そしてＥＰ性能を与える。
【0040】
本発明によるグリース組成物において、硫化亜鉛と硫化銅の二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンとの組合わせは、ＣＶジョイントの耐摩耗性および耐摩擦特性に対するＳＲＶ試験において相乗効果を示す。二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンは、本発明のグリース組成物全量に対して約０．５重量％から約５．０重量％、さらに好ましくは約１．０重量％から約３．０重量％の量で存在している。硫化亜鉛、硫化銅、および二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンの合計量は、好ましくは本発明によるグリース組成物全量に対して約０．５重量％から約７重量％、さらに好ましくは約１．０重量％から約４重量％の間の量である。
【0041】
本発明のグリース組成物は、抗酸化剤、防錆剤、極圧（ＥＰ）調整剤、耐摩耗剤、およびオイル改質剤等の種々の公知グリース添加剤を含めることもできる。好ましくは、このグリース組成物中に以下のグリース添加剤が含まれる。
【0042】
本発明の好ましい実施形態で、硫黄含有ＥＰ改質剤および／またはリン含有ＥＰ改質剤を含む少なくとも１種のグリース添加剤は、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンの必要量を好ましく同時に下げることにより、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを組合せた硫化亜鉛と硫化銅の摩擦学的効果を高めている。本発明の文脈において、以下の説明では、硫黄含有ＥＰ改質剤の記載を有機硫黄添加剤とし、リン含有ＥＰ修飾剤の記載を有機リン添加剤としている。
【0043】
本発明の更なる好ましい実施形態で、少なくとも１種の有機硫黄添加剤がグリース組成物に含まれる。ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰおよびＭｏＤＴＰは、本発明では有機硫黄添加剤の用語に包含されると考えていない。さらに好ましい実施形態では、少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、少なくとも１種の硫化オレフィン、アルキルチアジアゾールまたはその組合せを含む群から選ばれる。硫化オレフィンは、エチレン、プロピレン、１－ブタンおよび／または４－メチルペンテンのオレフィンモノマーを含んでいてもよい。アルキルチアジアゾールは、１，２，３－チアジアゾール、１，２，４－チアジアゾール、１，２，５－チアジアゾールおよび／または１，３，４－チアジアゾールのチアジアゾールモノマーであることができる。
【0044】
少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは、本発明によるグリース組成物全量に対して約０．２重量％から約１．０重量％、さらに約０．５重量％から約０．７重量％の量で含まれている。少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは有機硫黄添加剤全量に対しての重量％で、硫黄を少なくとも１０重量％、さらに好ましくは約２０重量％から約７０重量％までの間の量で含んでいる。
【0045】
さらに好ましい実施形態で、本発明によるグリース組成物は、少なくとも１種の有機リン添加剤を有する。添加した有機リン添加剤は、金属塩でも、ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰまたはＭｏＤＴＰのような硫黄を含有するものでない。本発明の組成物に含有するリンは、避けるべき前述の添加剤に比べて活性が低くなければならない。。最も重要なことは、少なくとも１種の有機リン添加剤はシーリングブーツ材と適合しており、有機リン添加剤がシーリングブーツの分解やシーリングブーツ材の膨潤または収縮を引き起こさないことである。
【0046】
少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくはリン酸（Ｈ３ＰＯ４）の誘導体であり、例えば全水素原子がイソブチルによって置換されたイソブチルフォスフェート（ＴｉＢＰ）など三置換有機リン酸塩を含む群から選ばれる。この特別な設計は、リン酸の１つまたは２つの水素原子が有機側鎖によって置換された通常のリン添加剤と比較して比較的不活性である少なくとも１種の有機リン添加剤を提供する。三置換有機リン添加剤の好ましい例としてのトリ－イソブチルリン酸（ＴｉＢＰ）は、高いＥＰ性能および温度に依存しない粘度を提供し、ＳＭＢＰテストによって確かめられたＣＶジョイントの長寿命をもたらすシーリングブーツ材との相互作用が小さい。少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくは本発明によるグリース組成物全量に対して約０．０５重量％から約１．５重量％、さらに好ましくは約０．２重量％から約１．０重量％までの間の量で含まれる。
【0047】
本発明の更なる好ましい実施形態で、グリース組成物に少なくとも１種の抗酸化剤が存在する。少なくとも１種の抗酸化剤として、本発明のグリース組成物は、アミン、好ましくは芳香族アミン、より好ましくはベンザミン（ｂｅｎｚａｍｉｎｅ）、２，４，４－トリメチルペンテンと反応して得たＮ－フェニル化合物、またはオクチル化／ブチル化ジフェニルアミンの群から選ばれ、より好ましくは、ジオクチルジフェニルアミン、オクチルジフェニルアミン、オクチル／スチリルジフェニルアミン、ジヘプチルジフェニルアミン、ジノニルジフェニルアミン、またはそれらの混合物を含んでいる。
【0048】
少なくとも１種の抗酸化剤は、好ましくは動粘度（ＡＳＴＭ－Ｄ４４５による）が４０℃で約２５０ｍｍ２／秒から約３７０ｍｍ２／秒の範囲で選ばれ、および密度（ＡＳＴＭ－Ｄ１２９８による）が約０．９から約１．０ｇ／ｃｍ３であるものが選ばれる。酸化に伴うグリース組成物の劣化を防止するため、少なくとも１種の抗酸化剤が使用される。本発明によるグリース組成物は、少なくとも１種のベースオイルおよび／または二硫化モリブデンの酸化劣化を抑え、グリース組成物の寿命を延ばし、従ってＣＶジョイントの寿命を延ばすために、少なくとも１種の抗酸化剤を、グリース組成物全量に対して約０．１重量％から約２重量％の範囲で含むことができる。少なくとも１種の抗酸化剤は、好ましくは本発明によるグリース組成物全量に対して約０．１重量％から約２．０重量％、さらに好ましくは約０．２重量％から約１．５重量％の間の量で含まれる。
【0049】
本発明の更なる好ましい実施形態で、本発明において少なくとも１種のリンを含まないモリブデン錯体、好ましくはモリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）を含むことができる。ＭｏＤＴＣは、好ましくは以下の化学式１である。
ここで、ＸまたはＹはＳまたはＯを表し、Ｒ９からＲ１２のそれぞれは同じまたは異なるものでそれぞれ炭素原子数が３から２０の第一級（直鎖）または第二級（分岐鎖）アルキル基を表す。少なくとも１種のリンを含まないモリブデン錯体は、固体ＭｏＤＴＣとして存在する。ＭｏＤＴＣは、本発明によるグリース組成物全量に対する重量％で、好ましくは約０．１重量％から約３．０重量％、更に好ましくは約０．５重量％から約２．０重量％、さらに好ましくは約０．８重量％から約２．０重量％の量である。本発明の更に好ましい実施形態で、この組成物は、有機モリブデン含有化合物を含んでいない。
【化1】
【0050】
さらに、本発明は、特許請求の範囲に記載したように、本発明よるグリース組成物を、ＣＶジョイント、特にボールジョイントおよび／または三脚ジョイントに使用すること、さらにグリース組成物を含むＣＶジョイントに及んでいる。ＣＶジョイントは、特に、シーリングブーツを包含し、本発明によるグリース組成物で充填したシーリングブーツを少なくとも部分的に、ジョイントに割り当てられた第１の接触領域を有するシーリングブーツと、シャフトに割り当てられた第２の取付け領域を包含する。
シーリングブーツは、ジョイントおよび／またはシャフトの通常のクランプ装置で固定することができる。
シーリングブーツは、ジョイントおよび／またはシャフトの通常のクランプ装置で固定することができる。
【0051】
本発明の特に好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の有機リン添加剤を０．０５重量％から約１．５重量％の間の量を含むことを定義している。
【0052】
本発明の更なる好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、そして少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量を含むことを定義している。
【0053】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化物モリブデンおよび／または二硫化物タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量を含んでいる。ここで、少なくとも１種のベースオイルは、ポリ－α－オレフィンおよび／または金属ポリ－αオレフィンおよび／またはナフテンオイルおよび／またはパラフィンオイルおよび／またはポリエーテルポリオールおよび／または合成有機エステルである。
【0054】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、
少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化物モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量を含んでいる。
少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化物モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量を含んでいる。
【0055】
ここで、少なくとも１種のベースオイルは、少なくとも１種のパラフィンオイルを、ベースオイル総量に対して約３０重量％から約８５重量％の間の量を含んでいる。パラフィンオイルは、好ましくはポリオレフィンの直鎖、分岐および環状の飽和アルカン、水素異性化フィッシャー・トロプシュワックス、フィッシャー・トロプシュオリゴマーオレフィンの群から選ばれ、好ましくはイソパラフィン、単環および／または多環構造を含むシクロパラフィンである。
【0056】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１個の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量を含んでいる。ここで、少なくとも１種のベースオイルは、少なくとも１種のナフテンオイルを、ベースオイルの総量に対して約１５重量％から約８０重量％の間の量で含み、ナフテンオイルは、好ましくは飽和環状アルカン類を含む群から選ばれる。
【0057】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１個の銅を含む硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化物モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量で含んでいる。ここで、少なくとも１種の増粘剤は、リチウム石鹸増粘剤と尿素増粘剤を含む群から選ばれ、リチウム石鹸増粘剤は、好ましくは少なくとも１種の脂肪酸と水酸化リチウムの反応生成物であり、そして尿素増粘剤は、ジウレアおよび／またはポリウレアの少なくとも１種の化合物である。
【0058】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１個の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量で含んでいる。ここで、硫化亜鉛は固体状態である。
【0059】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１個の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量で含んでいる。ここで、好ましくは少なくとも１種の硫化銅は、固体状態の硫化銅（ＩＩ）（ＣｕＳ）である。
【0060】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量で含んでいる。ここで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンは、固体状態である。
【0061】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および約少なくとも１種の抗酸化剤を０．１重量％から約２．０重量％の間の量で含んでいる。ここで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量は、グリース組成物の総量に対する重量％で、約０．５重量％から約７重量％の間、さらに好ましくは約１．０重量％から約４重量％の間の量である。
【0062】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化物モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％含んでいる。ここで、少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対する重量％で少なくとも１０重量％、より好ましくは約２０重量％から約７０重量％の間の量で含んでいる。少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは少なくとも１つのアルキルチアジアゾール、またはエチレン、プロピレン、１－ブタンおよび／または４－メチルペンテンなどのオレフィンモノマーとの反応生成物から得られる硫化オレフィンを含む群から選ばれる。
【0063】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量で含んでいる。ここで、少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくは三置換有機フォスフェートから選ばれ、さらに好ましくはイソブチルフォスフェート（ＴｉＢＰ）である。
【0064】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルの約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量で含んでいる。ここで、少なくとも１種の抗酸化剤は、好ましくはアミンであり、より好ましくは芳香族アミン、さらに好ましくはベンザミンおよび／または２，４，４－トリメチルペンテンと反応したＮ－フェニル化合物、またはオクチル化／ブチル化ジフェニルアミンの群から選ばれ、より好ましくは、ジオクチルジフェニルアミン、オクチルジフェニルアミン、オクチル／スチリルジフェニルアミン、ジヘプチルジフェニルアミン、ジノニルジフェニルアミン、またはこれらの混合物である。
【0065】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量で含んでいる。ここで、少なくとも１種のリンを含まないモリブデン錯体は、好ましくは固体状態のモリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）であり、ＭｏＤＴＣは、本発明よるグリース組成物全量に対して好ましくは約０．１重量％から約３．０重量％、さらに好ましくは約０．５重量％から約２．０重量％の間の量である。
【0066】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量で含んでいる。
【0067】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよびタングステン二硫化物を約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量で含んでいる。ここで、少なくとも１種のベースオイルは、ポリ－α－オレフィンおよび／または金属ポリ－α－オレフィンおよび／またはナフテンオイルおよび／またはパラフィンオイルおよび／またはポリエーテルポリオールおよび／または合成有機エステルを含んでいる。
【0068】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量で含んでいる。ここで、少なくとも１種のベースオイルは、好ましくはベースオイル全量に対して少なくとも１種のパラフィンオイルを約３０重量％から約８５重量％の間の量を含み、その少なくとも１種のパラフィンオイルは、好ましくはポリオレフィンの直鎖、分岐および環状の飽和アルカン、水素異性化フィッシャー・トロプシュワックス、フィッシャー・トロプシュオリゴマー化オレフィンを含む群から選ばれ、好ましくはイソパラフィン、単環および／または多環構造を含むシクロパラフィンである。
【0069】
さらに好ましい実施形態では、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量で含んでいる。ここで少なくとも１種のベースオイルは、ベースオイル全量に対する重量％で、ナフテンオイルを約１５重量％から約８０重量％の間の量を含み、その少なくとも１種のナフテンオイルは、好ましくは飽和環状アルカン類を含む群から選ばれる。
【0070】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量で含んでいる。ここで少なくとも１種の増粘剤は、リチウム石鹸増粘剤と尿素増粘剤を含む群から選ばれ、リチウム石鹸増粘剤は、好ましくは少なくとも１種の脂肪酸と水酸化リチウムとの反応生成物であり、少なくともジウレアおよび／またはポリウレア化合物である。
【0071】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量で含んでいる。
【0072】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量で含んでいる。ここで、少なくとも１種の硫化銅は、好ましくは固体状態の硫化銅（ＩＩ）（ＣｕＳ）である。
【0073】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量で含んでいる。ここで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンは固体状態で含まれている。
【0074】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量含んでいる。ここで、二硫化水素および／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量は、グリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から約７重量％、好ましくは約１．０重量％から約４重量％の間の量である。
【0075】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量を含んでいる。ここで、少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対する重量％で少なくとも１０重量％、さらに好ましくは約２０重量％から約７０重量％の間の量を含んでいる。この少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは少なくとも１種のアルキルチアジアゾール、またはエチレン、プロピレン、１－ブタンおよび／または４－メチルペンテンなどのオレフィンモノマーとの反応生成物からなる硫化オレフィンから選ばれる。
【0076】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％で含み、ここで少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくは三置換有機フォスフェート類から選ばれ、さらに好ましくはイソブチルフォスフェート（ＴｉＢＰ）である。
【0077】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％含んでいる。ここで少なくとも１種の抗酸化剤は、好ましくはアミンであり、より好ましくは芳香族アミン、さらに好ましくはベンザミンおよび／または２，４，４－トリメチルペンテンと反応したＮ－フェニル化合物、またはオクチル化／ブチル化ジフェニルアミンの群から選ばれ、より好ましくは、ジオクチルジフェニルアミン、オクチルジフェニルアミン、オクチル／スチリルジフェニルアミン、ジヘプチルジフェニルアミン、ジノニルジフェニルアミン、またはこれらの混合物である。
【0078】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルの約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０５重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％含んでいる。ここで、少なくとも１種のリンを含まないモリブデン錯体は、好ましく固体状態のモリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）であり、ＭｏＤＴＣは、好ましくは本発明によるグリース組成物全量に対して約０．１重量％から約３．０重量％、さらに好ましくは約０．５重量％から約２．０重量％で含まれている。
【0079】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルの約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％含んでいる。ここで、少なくとも１種のベースオイルは、ポリ－α－オレフィンおよび／または金属ポリ－α－オレフィンおよび／またはナフテンオイルおよび／またはパラフィンオイルおよび／またはポリエーテルポリオールおよび／または合成有機エステルを含み、この少なくとも１種のベースオイルは、好ましくは少なくとも１種のパラフィンオイルを、ベースオイル全量に対する重量％で３０重量％から８５重量％含んでいる。少なくとも１種のパラフィンオイルは、好ましくはポリオレフィンの直鎖、分岐および環状の飽和アルカン、水素異性化フィッシャー・トロプシュワックス、フィッシャー・トロプシュオリゴマー化オレフィンを含む群から選ばれ、さらに好ましくはイソパラフィン、単環および／または多環構造を含むシクロパラフィンである。さらにこの少なくとも１種のベースオイルは、少なくとも１種のナフテンオイルを、好ましくはベースオイル全量に対する重量％で１５重量％から約８０重量％含んでいる。この少なくとも１種のナフテンオイルは、好ましくは飽和環状のアルカン類を含む群から選ばれる。
【0080】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルの約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％含んでいる。ここで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅は、好ましくは固体状態で含まれ、そして二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅は、グリース組成物全量に対する重量％で、約０．５重量％から約７重量％、さらに好ましくは約１．０重量％から約４重量％で含まれている。
【0081】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルの約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％含んでいる。
【0082】
ここで、少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対して少なくとも１０重量％、より好ましくは約２０重量％から約７０重量％までの間で含んでいる。この少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは、少なくとも１種のアルキルチアジアゾール、またはエチレン、プロピレン、１－ブタンおよび／または４－メチルペンテンなどのオレフィンモノマーと反応して得られる硫化オレフィンからなる群から選ばれる。少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくは、グリース組成物全量に対する重量％で約０．２重量％から約２．０重量％、さらに好ましくは約０．３重量％から約１．０重量％の間の量で含まれる。この少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくは三置換有機フォスフェートからなる群から選ばれ、さらに好ましくはイソブチルフォスフェート（ＴｉＢＰ）である。少なくとも１種の抗酸化剤は、好ましくはアミン、より好ましくは芳香族アミンであり、さらに好ましくはベンザミンおよび／または２，４，４－トリメチルペンテンとの反応で得られるＮ－フェニル化合物、またはオクチル化／ブチル化ジフェニルアミンの群から選ばれ、より好ましくはジオクチルジフェニルアミン、オチルジフェニルアミン、オクチル／スチリルジフェニルアミン、ジヘプチルジフェニルアミン、ジノニルジフェニルアミン、またはその混合物から選ばれる。ここで、少なくとも１種のリンを含まないモリブデン錯体は、好ましくは、固体のモリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）である。ＭｏＤＴＣは、本発明のグリース組成物全量に対して約０．１重量％から約３．０重量％、さらに好ましくは約０．５重量％から約２．０重量％の間の量である。
【0083】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％含んでいる。
【0084】
ここで、少なくとも１種のベースオイルは、ポリ－α－オレフィンおよび／または金属ポリ－α－オレフィンおよび／またはナフテンオイルおよび／またはパラフィンオイルおよび／またはポリエーテルポリオールおよび／または合成有機エステルを含んでいる。少なくとも１種のベースオイルは、好ましくは少なくとも１種のパラフィンオイルをベースオイル全量に対する重量％で３０重量％から８５重量％含んでいる。少なくとも１種のパラフィンオイルは、好ましくは、ポリオレフィンの直鎖、分岐および環状の飽和アルカン、水素異性化フィッシャー・トロプシュワックス、およびフィッシャー・トロプシュオリゴマー化オレフィンの群から選ばれ、好ましくは、イソパラフィン、単環および／または多環構造のシクロパラフィンである。この少なくとも１種のベースオイルは、好ましくは少なくとも１種のナフテンオイルをベースオイル全量に対する重量％で１５重量％から８０重量％含んでいる。ナフテンオイルは、好ましくは飽和環状アルカンを含む群から選ばれる。
【0085】
二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅は、好ましくは固体の状態で含まれている。二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量は、好ましくはグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から約７％の間、さらに好ましくは約１．０重量％から約４重量％である。また、少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対する重量％で少なくとも１０重量％、好ましくは約２０重量％から約７０重量％の間で含んでいる。
【0086】
少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは、少なくとも１種のアルキルチアジアゾール、またはエチレン、プロピレン、１－ブタンおよび／または４－メチルペンテンなどのオレフィンモノマーとの反応生成物でなる硫化オレフィンを含むグループから選ばれる。少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくはグリース組成物全量に対する重量％で約０．２重量％から約２．０重量％、さらに好ましくは約０．３重量％から約１．０重量％の間の量で存在する。
【0087】
少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくは三置換有機フォスフェートからなる群から選ばれ、さらに好ましくはイソブチルフォスフェート（ＴｉＢＰ）である。少なくとも１種の抗酸化剤は、好ましくはアミン、より好ましくは芳香族アミンであり、さらに好ましくはベンザミンおよび／または２，４，４－トリメチルペンテンと反応して得られるＮ－フェニル化合物、またはオクチル化／ブチル化ジフェニルアミンの群から選ばれ、より好ましくは、ジオクチルジフェニルアミン、オクチルジフェニルアミン、オクチル／スチリルジフェニルアミン、ジヘプチルジフェニルアミン、ジノニルジフェニルアミン、またはその混合物である。少なくとも１種のリンを含まないモリブデン錯体は、好ましくは、モリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）であり、少なくとも１種のＭｏＤＴＣは、好ましくは固体状態で含まれる。少なくとも１種のＭｏＤＴＣは、本発明によるグリース組成物全量に対する重量％で好ましくは約０．１重量％から約３．０重量％、さらに好ましくは約０．５重量％から約２．０重量％の間の量で存在する。
【0088】
等速ジョイント用グリース組成物は、少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量が、好ましくはグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から約７重量％の間の量である。
【0089】
等速ジョイント用グリース組成物は、少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量が、好ましくはグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から約７重量％であり、少なくとも１種のベースオイルが、グリース組成物全量に対する重量％で約６０重量％から約９０重量％の間の量である。
【0090】
等速ジョイント用グリース組成物は、少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んでいて、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量が、好ましくはグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から約７重量％の間の量であり、少なくとも１種のベースオイルが、ポリ－α－オレフィン、金属ポリ－α－オレフィン類、ナフテンオイル、パラフィンオイル、ポリエーテルポリオールおよび／または合成有機エステルを含んでいる。
【0091】
少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んでなる等速ジョイント用グリース組成物は、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量が、好ましくはグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から約７重量％の間の量である。この少なくとも１種のベースオイルは、ベースオイル全量に対する重量％で、パラフィンオイルを約３０重量％から約８５重量％含み、および／またはこの少なくとも１種のベースオイルは、さらにナフテンオイルを約１５重量％から約７０重量％の間の量で含んでいる。
【0092】
少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んでなる等速ジョイント用グリース組成物は、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量が、好ましくはグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から約７重量％であり、硫化亜鉛が、グリース組成物全量に対する重量％で約０．０５重量％から約２．０重量％の間の量であることを特徴としている。
【0093】
少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んでなる等速ジョイント用グリース組成物は、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量が、好ましくはグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から約７重量％であり、少なくとも１種の硫化銅が、グリース組成物全量に対する重量％で約０．０１重量％から約１．５重量％の間の量であることを特徴としている。
【0094】
少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量がグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から最大約７重量％である等速ジョイント用のグリース組成物は、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン物が約０．５重量％から約５．０重量％の間の量で構成されることを特徴としている。
【0095】
少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量がグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から最大約７重量％である等速ジョイント用のグリース組成物は、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を、グリース組成物全量に対する重量％で、約０．２重量％から約１．０重量％含み、その少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対する重量％で少なくとも１０重量％含んでいる。
【0096】
少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量がグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から最大約７重量％である等速ジョイント用のグリース組成物は、少なくとも１種の有機リン添加剤を、グリース組成物全量に対する重量％で約０．０５重量％から約１．５重量％の間の量を含んでいる。
【0097】
少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量がグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から最大約７重量％である等速ジョイント用のグリース組成物は、少なくとも１種の抗酸化剤を、グリース組成物全量に対する重量％で約０．１重量％から約２．０重量％の間の量で含んでいる。
【0098】
少なくとも１種のベースオイル、少なくとも１種の増粘剤、硫化亜鉛、少なくとも１種の硫化銅、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、少なくとも１種の有機硫黄添加剤、少なくとも１種の有機リン添加剤、および少なくとも１種の抗酸化剤を含んで、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを加えた硫化亜鉛と硫化銅の合計量がグリース組成物全量に対する重量％で約０．５重量％から最大約７重量％である等速ジョイント用のグリース組成物は、少なくとも１つのリンを含まないモリブデン錯体、好ましくはモリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）が、グリース組成物全量に対する重量％で約０．１重量％から約３．０重量％の間の量で存在している。
【実施例】
【0099】
種々のグリース組成物について、本発明の限定しない実施例と比較例を参照し、以下、本発明をより詳細に説明する。
【0100】
本発明グリース組成物による摩擦係数と摩耗の低下効果を判断するために、ＳＲＶテスト（Ｓｃｈｗｉｎｇｕｎｇｓ－Ｒｅｉｂｖｅｒｓｃｈｌｅｉｓｓ）を、オプティモール・インストルメンツ（Ｏｐｔｉｍｏｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）ＳＲＶテスターを用いて行った。オプティモール・インストルメンツ・プリュフテヒニーク（Ｏｐｔｉｍｏｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｐｒｕｆｔｅｃｈｎｉｋ）ＧｍｂＨ〔Ｗｅｓｔｅｎｄｓｔｒａｓｓｅ １２５， Ｍｕｎｉｃｈ〕から入手の１００Ｃｒ６標準軸受鋼から製作した平円板下部検体を、溶剤で適切に洗浄して調製し、検査対象のグリース組成物と接触させた。ＳＲＶテストは業界標準のテストであり、特にＣＶジョイントのグリーステストに関連している。このテストは、１００Ｃｒ６軸受鋼から作られた径が１０ｍｍの上部球状検体を、上記した平円板下部検体の上で負荷をかけて往復運動させることからなっている。
【0101】
ボールジョイントを模倣するテストでは、８０℃で６０分間（ランニング－インを含む）、５００Ｎの負荷をかけて４０Ｈｚの周波数で行った。ストロークは１．５ｍｍであった。得られた摩擦係数をコンピュータに記録した。各グリースについて、報告した値は、２回実施のテスト終了時に２つのデータの平均である。摩擦係数の走行測定では、上記の条件下で１分間、５０Ｎの荷重をかけて開始した。その後、適用負荷を３０秒間で５０Ｎから５００Ｎまで増加させた。摩耗は、プロフィロメータ（ｐｒｏｆｉｌｏｍｅｔｅｒ）とデジタルプラニメーター（ｄｉｇｉｔａｌ ｐｌａｎｉｍｅｔｅｒ）を使用して測定する。プロフィロメータを使用することで、摩耗表面の中央断面のプロファイルを得ることができる。この断面の面積（Ｓ）は、デジタル平面計を用いて測定することができる。摩耗量は、Ｖを摩耗体積、Ｉをストロークとして、Ｖ＝ＳＩによって評価される。摩耗速度（Ｗｒ）は、Ｌをテストの合計滑走距離としてＷｒ＝Ｖ／Ｌ［μｍ３／ｍ］で得られる。
【0102】
標準マルチブロックプログラムＳＭＢＰテストは、ＣＶジョイントの寿命耐久性を比較、評価するのに使用した。ＣＶジョイントを、加速率が２５０Ｎｍ／秒でのトルク、速度が１００ｍｍ／秒でのジャウンス偏差、加速率が少なくとも４０ｒｐｍ／秒で少なくとも最大値１０００Ｎｍまでと２０００ｒｐｍの回転速度に曝した。プログラム中、実際のトルク、速度、およびジャウンス偏向（角度）の永久記録はテストリグによって与えられる。このプログラムは、ＣＶジョイントに有意な障害が最初に現れるまで、所定負荷サイクルを行った。１サイクルを、５１．３分および３９９７３回転によって定義する。寿命耐久性は、ＣＶジョイントの破損まで達したサイクルによって評価した。破損は、温度が過度に上るか、摩耗を示すノイズの発生と定義される。ＣＶジョイントの寿命耐久性は、ＣＶジョイントの破損まで達したサイクル数によって評価した。同じグリース組成物を含む４つのＣＶジョイントまでのより良好な統計的検出力を同時にテストした。４つのＣＶジョイントの４つが破損したとき、テストを完了し、全体のサイクルをカウントする。比較として市販のグリースを使用した。
【0103】
さらに、熱可塑性エラストマーシーリングブーツとの適合特性に関する試験、すなわちピビフレックス（Ｐｉｂｉｆｌｅｘ）Ｂ５０５０ＭＷＲを、本発明によるグリース組成物および１つの市販グリース組成物で行った。すなわち、市販グリース組成物Ｃ１（表３参照）は、シーリングブーツ材を１２５℃で３３６時間グリースに浸漬してその前後の硬度（ショアＤ）の変化、および引張り、伸び、および体積の百分率変化に関して行った。これらの値を、ＩＳＯ－８６８（ショアＤ）、ＩＳＯ－３７（引張変化と伸び変化）、およびＩＳＯ－２７８１（体積変化）に従って測定した。
【0104】
グリース組成物Ａ１とＡ２、およびＢ１からＢ３に使用したベースオイルは、ベースオイル全量に対する重量％でパラフィンオイルが８２．８重量％から８３．２重量％、ナフテンオイルが１６．８重量％から１７．２重量％である。グリース組成物Ａ３に使用したベースオイルは、ベースオイル総量に対する重量％で、ポリ－α－オレフィンが２３．９重量％と、ナフテンオイルが７６．１重量％である。
【0105】
表１から表３のグリース組成物では、以下の化合物を用いた。市販グリースＣ１は、ベースオイルと、それぞれ市販グリース全量に対する重量％でリチウム石鹸オイルを８重量％、ＭｏＳ２を約２．７重量％、および抗酸化剤を約０．５重量％含んでいる。市販グリースＣ２は、ベースオイルと、尿素増粘剤と、それぞれ市販グリース全量に対する重量％でＭｏＳ２を約１．０重量％、ＭｏＤＴＣを約１．５重量％、有機硫黄添加剤を約０．５重量％、および抗酸化剤を約０．３重量％含んでいる。市販のグリースＣ１およびＣ２は、明白に定義したあるいは言及していない添加剤を含め１００重量％正確に定義していない全ての化合物の合計である。
【0106】
純度が９７重量％、平均粒径が０．８０μｍの硫化亜鉛（ＺｎＳ）粉末を使用した。銅（ＩＩ）として、粒径Ｄ９０が１５μｍの硫化銅（ＣｕＳ）粉末を使用した。銅（ＩＩ）硫化物は、トリボテック（Ｔｒｉｂｏｔｅｃｃ）ＧｍｂＨ〔Ｋｅａｒｎｔｎｅｒ Ｓｔｒ．７，１０１０ Ｖｉｅｎｎａ，Ａｕｓｔｒｉａ〕からＣＢ７００として入手し、これを使用した。超微細二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）粉末は、純度が９７重量％、粒径が０．４０μｍから０．５０μｍ（フィッシャーＮｏ．）のものを使用した。二硫化タングステン（ＷＳ２）粉末は、平均粒径Ｄ９０が７μｍのものを使用した。有機硫黄添加剤として、ルブリゾール・フランス（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ Ｆｒａｎｃｅ）〔２５ Ｑｕａｉ ｄｅ Ｆｒａｎｃｅ，７６１７３ Ｒｏｕｅｎ Ｃｅｄｅｘ，Ｆｒａｎｃｅ〕のアングラモール（Ａｎｇｌａｍｏｌ）３３を使用した。有機リン添加剤は、ランセス（Ｌａｎｘｅｓｓ）ＡＧ〔Ｋｅｎｎｅｄｙｐｌａｔｚ １，５０５６９ Ｃｏｌｏｇｎｅ，Ｇｅｒｍａｎｙ〕からの純度が９９重量％のトリイソブチルフォスフェートを採用した、リチウム石鹸増粘剤は、１２－ヒドロキシステアリン酸とリチウム水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）との反応により得られたリチウムステアレートを使用した。使用した尿素増粘剤は、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネートと水素化タロー脂肪族アミンとの反応により得た。抗酸化剤は、ＢＡＳＦ ＳＥ〔６７０５６ Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ〕からのイルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ）Ｌ５７を使用した。リンを含まないモリブデン錯体は、アデカ（Ａｄｅｋａ）からサクラルベ（Ｓａｋｕｒａｌｕｂｅ）６００という商品名で入手可能なジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）を使用した。
【0107】
以下、市販のグリースをＣ１およびＣ２とし、一方、本発明のグリース組成物は、硫化亜鉛と硫化銅に二硫化モリブデンを加えた本発明のグリース組成物をＡ１およびＡ２、硫化亜鉛と硫化銅にタングステンを加えた本発明のグリース組成物をＡ３とし、グリース組成物の比較サンプルをＢ１からＢ３とした。
【0108】
【表1】
【0109】
本発明のグリース組成物の摩擦係数、本発明グリース組成物の摩耗と寿命耐久性（ＳＭＢＰテスト）に関する実験結果を、市販グリースＣ１およびＣ２と比較して、表２および図１ａ、１ｂ、２および３に示す。図を以下に示している。
図１ａおよび図１ｂ：表２に示した摩擦および摩耗それぞれの実験結果で、組成物Ｂ１からＢ３および市販グリースＣ１およびＣ２における硫化銅と組み合わせた硫化亜鉛の添加効果について、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３と比較して示している。
図２：表２に示したＣＶジョイントの寿命耐久性の実験結果で、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３について市販グリースＣ１およびＣ２と比較して示している。
図３：表３に示した実験結果で、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３のシーリングブーツ材との適合性テストについて、市販グリースＣ１と比較して示している。
図１ａおよび図１ｂ：表２に示した摩擦および摩耗それぞれの実験結果で、組成物Ｂ１からＢ３および市販グリースＣ１およびＣ２における硫化銅と組み合わせた硫化亜鉛の添加効果について、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３と比較して示している。
図２：表２に示したＣＶジョイントの寿命耐久性の実験結果で、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３について市販グリースＣ１およびＣ２と比較して示している。
図３：表３に示した実験結果で、本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３のシーリングブーツ材との適合性テストについて、市販グリースＣ１と比較して示している。
【0110】
３つの本発明グリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３のＣＶジョイントの摩擦係数、疲労度および寿命耐久性に関する実験結果を、グリース組成物Ｂ１～Ｂ３および市販グリースＣ１とＣ２と比較して表２に示す。
【0111】
【表2】
【0112】
表２および図１ａ、図１ｂおよび２は、本発明による硫化亜鉛、硫化銅およびモリブデンを含むグリース組成物Ａ１およびＡ２の実験結果を、亜鉛を含まないグリースＢ１、銅を含まないグリースＢ２および市販のグリースＣ１と比較して示す。
【0113】
本発明のグリース組成物Ａ１およびＡ２は、摩擦および摩耗に関して良好な値を示している。しかしながら、硫化亜鉛を、硫化銅、二硫化モリブデン、有機硫黄添加剤、有機リン添加剤、およびリンを含まないモリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）を組み合わせて加えると、摩擦係数が０．０５２から摩擦係数が最小の０．０４３に低減した。Ａ１、Ａ２、およびＢ１、Ｂ２は、市販のグリース組成物Ｃ１と比較して、摩擦係数が低く、抗摩耗性能が高く、寿命耐久性が大幅に改善されたことを示している。本発明のグリース組成物Ａ１における硫化亜鉛と硫化銅の組み合わせは、亜鉛を含まないグリース組成物Ｂ１と比較して、抗摩耗性能がかなりの改善され、寿命耐久性が有意に高く、および摩擦係数が低くなり、硫化亜鉛と硫化銅との相乗効果を示唆している。
【0114】
表２および図１ａ、図１ｂおよび図２は、硫化亜鉛、硫化銅および二硫化タングステンを含む本発明によるグリース組成物Ａ３の実験結果を、銅を含まないグリースＢ３および市販グリースＣ２と比較して示している。本発明グリースＡ３、銅を含まないグリースＢ３と市販グリース組成物Ｃ１およびＣ２の摩擦係数は類似している。本発明グリースＡ３と銅を含まないグリースＢ３の抗摩耗性能は、市販のグリース組成物Ｃ１およびＣ２と比較して大幅に改善されている。本発明グリースＡ３の寿命耐久性は、銅を含まないグリースＢ３と比較してかなり改善されている。Ａ３に、硫化銅を添加するだけでなく、リチウム石鹸増粘剤に代えて尿素増粘剤を使用すると、ＣＶジョイントの寿命耐久性を大幅に向上させている。これらの結果は、グリース組成物中の硫化亜鉛、硫化銅および二硫化タングステンとの相乗効果を示している。
【0115】
本発明グリース組成物のシールブーツ材との適合性に関する実験結果を、市販グリースＣ１と比較して表３および図３に示す。
【0116】
【表3】
【0117】
表３および図３は、シーリングブーツ材を使用したときの寿命に関連した材料劣化を示す適合性テストにおいて、本発明のグリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３でテストしたシーリングブーツ材の実験結果を、亜鉛を含まないグリース組成物Ｂ１および市販グリースＣ１と比較して示している。
【0118】
３つの本発明のグリース組成物Ａ１、Ａ２およびＡ３の全ては、シーリングブーツ材との適合性にかなりの改善を示している。硫化亜鉛（ＺｎＳ）と銅（ＩＩ）硫化物（ＣｕＳ）のポジティブな効果を、亜鉛を含まないグリース組成物Ｂ１と比較して示している。特にＡ３は、本発明グリース組成物のシーリングブーツ材との適合性の全体的な改善を示している。
【0119】
本発明によるグリース組成物の例は、硫化亜鉛と硫化銅を二硫化モリブデンおよび／または二硫化物タングステンと組み合わせたグリース組成物が、グリース組成物の一般的な潤滑性を保持し、さらにＣＶジョイントの寿命耐久性および適合性が増すことを明確に示している。
【図1a】
【図1b】
【図2】
【図3】
【手続補正書】
【提出日】2022-04-28
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
等速ジョイント用グリース組成物であって、ａ）少なくとも１種のベースオイル、
ｂ）少なくとも１種の増粘剤、
ｃ）グリース組成物全量に対する重量％で、０．０５重量％～２．０重量％の硫化亜鉛、
ｄ）グリース組成物全量に対する重量％で、０．０１重量％～１．５重量％の少なくとも１種の硫化銅、および
ｅ）グリース組成物全量に対する重量％で、０．５重量％～５．０重量％の二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、
からなることを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物。
ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【請求項2】
前記硫化亜鉛、前記硫化銅、前記二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンの合計量が、等速ジョイント用グリース組成物全量に対する重量％で、０．５重量％～７．０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の等速ジョイント用グリース組成物。ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【請求項3】
前記少なくとも１種の硫化銅が、銅（ＩＩ）硫化物（ＣｕＳ）であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項4】
前記等速ジョイント用グリース組成物が、さらに少なくとも１種の有機硫黄添加物を、グリース組成物全量に対する重量％で、０．１重量％～１．５重量％の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【請求項5】
前記少なくとも１種の有機硫黄添加剤が、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対する重量％で、少なくとも１０重量％の量で含むことを特徴とする請求項４に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項6】
前記等速ジョイント用グリース組成物が、さらに少なくとも１種の有機リン添加剤を、グリース組成物全量に対する重量％で、０．０５重量％～１．５重量％の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【請求項7】
前記等速ジョイント用グリース組成物が、さらに少なくとも１種の抗酸化剤を、グリース組成物全量に対する重量％で、０．１重量％～２．０重量％の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【請求項8】
前記少なくとも１種の増粘剤は、少なくとも１種の尿素増粘剤、少なくとも１種のリチウム石鹸および／または少なくとも１種のリチウム錯体石鹸の群から選ばれることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項9】
前記等速ジョイント用グリース組成物が、さらに少なくとも１種のリンを含まないモリブデン錯体を、グリース組成物全量に対する重量％で、０．１重量％～３．０重量％の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【請求項10】
前記少なくとも１種のベースオイルが、ポリ－α－オレフィン、金属ポリ－α－オレフィン、ナフテンオイル、パラフィンオイル、ポリエーテルポリオールおよび／または合成有機エステルを含むことを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項11】
前記少なくとも１種のベースオイルが、少なくとも１種のパラフィンを、ベースオイル全量に対する重量％で、３０重量％～８５重量％の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項１０のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【請求項12】
前記少なくとも１種のベースオイルが、少なくとも１種のナフテンオイルを、ベースオイル全量に対する重量％で、１５重量％～８０重量％の量で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項１１のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【請求項13】
それぞれ等速ジョイント用グリース組成物全量に対する重量％で、前記少なくとも１種のベースオイルを６０重量％～９５重量％、
前記少なくとも１種の増粘剤を２重量％～２０重量％、
前記硫化亜鉛を０．０５重量％～２．０重量％、
前記少なくとも１種の硫化銅を０．０１重量％～１．５重量％、
前記二硫化モリブデンおよび／または二硫化物タングステンを０．５重量％～５．０重量％、
有機硫黄添加物を０．１重量％～１．５重量％、
および少なくとも１種の有機リン添加剤を０．０５重量％～１．５重量％で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項１２のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【請求項14】
請求項１乃至請求項１３のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物を、等速ジョイント、特にボールジョイントおよび／または三脚ジョイントに使用することを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物の使用。
【請求項15】
請求項１乃至請求項１４のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物を含むことを特徴とする等速ジョイント。【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0012】
本発明の目的は、等速ジョイント用グリース組成物、好ましくは少なくとも１種のＴＰＥ、さらにより好ましくは少なくとも１種のＴＰＣ－ＥＰからなるブーツと共に用いて解決される。
このグリース組成物は、
ａ）少なくとも１種のベースオイル、
ｂ）少なくとも１種の増粘剤、
ｃ）グリース組成物全量に対する重量％で、０．０５重量％～２．０重量％の量の硫化亜鉛、
ｄ）グリース組成物全量に対する重量％で、０．０１重量％～１．５重量％の量の少なくとも１種の硫化銅、および、
ｅ）グリース組成物全量に対する重量％で、０．５重量％～５．０重量％の量の二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、
からなっている。
ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
このグリース組成物は、
ａ）少なくとも１種のベースオイル、
ｂ）少なくとも１種の増粘剤、
ｃ）グリース組成物全量に対する重量％で、０．０５重量％～２．０重量％の量の硫化亜鉛、
ｄ）グリース組成物全量に対する重量％で、０．０１重量％～１．５重量％の量の少なくとも１種の硫化銅、および、
ｅ）グリース組成物全量に対する重量％で、０．５重量％～５．０重量％の量の二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステン、
からなっている。
ここで、重量％の全ての数値は±１０％の誤差を含む数値である。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0037】
グリース組成物において、硫化銅粉末は、好ましくは、結晶、分散、または水またはエタノール中の溶液としても用いられる。グリース組成物において、硫化銅（ＩＩ）は、好ましくはＩＳＯ－１３３２０に関するＣＬＩＡＳ １０６４ Ｎａｓｓで測定した粒径Ｄ９０が１５μｍの粉末として使用される。さらに、２０℃の密度が４．６ｇ／ｃｍ３以下である。使用される硫化銅（Ｉ）は、好ましくは、ＩＳＯ－１３３２０に関するＣＬＩＡＳ １０６４ Ｎａｓｓで測定された粒径Ｄ９０が５３．６μｍに粉末化する。さらに、２０℃の密度が５．５ｇ／ｃｍ３以下である。本発明によれば、少なくとも１種の硫化銅は、本発明によるグリース組成物全量に対する重量％で約０．０１重量％から約１．５重量％、さらに好ましくは約０．１重量％から約１．０重量％の間の量である。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0040】
本発明によるグリース組成物において、硫化亜鉛と硫化銅の二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンとの組合わせは、ＣＶジョイントの耐摩耗性および耐摩擦特性に対するＳＲＶ試験において相乗効果を示す。本発明によれば、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンは、本発明のグリース組成物全量に対して約０．５重量％から約５．０重量％、さらに好ましくは約１．０重量％から約３．０重量％の量で存在している。硫化亜鉛、硫化銅、および二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンの合計量は、好ましくは本発明によるグリース組成物全量に対して約０．５重量％から約７重量％、さらに好ましくは約１．０重量％から約４重量％の間の量である。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0043】
本発明の更なる好ましい実施形態で、少なくとも１種の有機硫黄添加剤がグリース組成物に含まれる。ＺｎＤＴＰ、ＣｕＤＴＰおよびＭｏＤＴＰは、本発明では有機硫黄添加剤の用語に包含されると考えていない。さらに好ましい実施形態では、少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、少なくとも１種の硫化オレフィン、アルキルチアジアゾールまたはその組合せを含む群から選ばれる。硫化オレフィンは、エチレン、プロピレン、１－ブテンおよび／または４－メチルペンテンのオレフィンモノマーを含んでいてもよい。アルキルチアジアゾールは、１，２，３－チアジアゾール、１，２，４－チアジアゾール、１，２，５－チアジアゾールおよび／または１，３，４－チアジアゾールのチアジアゾールモノマーであることができる。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0062】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物の総量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約６０重量％から約９５重量％、少なくとも１種の増粘剤を約２重量％から約２０重量％、硫化亜鉛を約０．０５重量％から約２．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．０１重量％から約１．５重量％、二硫化物モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約０．５重量％から約５．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．１重量％から約１．５重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．０５重量％から約１．５重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．１重量％から約２．０重量％の間の量を含んでいる。ここで、少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対する重量％で少なくとも１０重量％、より好ましくは約２０重量％から約７０重量％の間の量で含んでいる。少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは少なくとも１つのアルキルチアジアゾール、またはエチレン、プロピレン、１－ブテンおよび／または４－メチルペンテンなどのオレフィンモノマーとの反応生成物から得られる硫化オレフィンを含む群から選ばれる。
【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0075】
さらに好ましい実施形態で、グリース組成物は、それぞれグリース組成物全量に対する重量％で、少なくとも１種のベースオイルを約７９重量％から約９２重量％、少なくとも１種の増粘剤を約４重量％から約１７重量％、硫化亜鉛を約０．１重量％から約１．０重量％、少なくとも１種の硫化銅を約０．１重量％から約１．０重量％、二硫化モリブデンおよび／または二硫化タングステンを約１．０重量％から約３．０重量％、少なくとも１種の有機硫黄添加剤を約０．５重量％から約０．７重量％、少なくとも１種の有機リン添加剤を約０．２重量％から約１．０重量％、および少なくとも１種の抗酸化剤を約０．２重量％から約１．５重量％の間の量を含んでいる。ここで、少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対する重量％で少なくとも１０重量％、さらに好ましくは約２０重量％から約７０重量％の間の量を含んでいる。この少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは少なくとも１種のアルキルチアジアゾール、またはエチレン、プロピレン、１－ブテンおよび／または４－メチルペンテンなどのオレフィンモノマーとの反応生成物からなる硫化オレフィンから選ばれる。
【手続補正9】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0082】
ここで、少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、硫黄を、有機硫黄添加剤全量に対して少なくとも１０重量％、より好ましくは約２０重量％から約７０重量％までの間で含んでいる。この少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは、少なくとも１種のアルキルチアジアゾール、またはエチレン、プロピレン、１－ブテンおよび／または４－メチルペンテンなどのオレフィンモノマーと反応して得られる硫化オレフィンからなる群から選ばれる。少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくは、グリース組成物全量に対する重量％で約０．２重量％から約２．０重量％、さらに好ましくは約０．３重量％から約１．０重量％の間の量で含まれる。この少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくは三置換有機フォスフェートからなる群から選ばれ、さらに好ましくはイソブチルフォスフェート（ＴｉＢＰ）である。少なくとも１種の抗酸化剤は、好ましくはアミン、より好ましくは芳香族アミンであり、さらに好ましくはベンザミンおよび／または２，４，４－トリメチルペンテンとの反応で得られるＮ－フェニル化合物、またはオクチル化／ブチル化ジフェニルアミンの群から選ばれ、より好ましくはジオクチルジフェニルアミン、オチルジフェニルアミン、オクチル／スチリルジフェニルアミン、ジヘプチルジフェニルアミン、ジノニルジフェニルアミン、またはその混合物から選ばれる。ここで、少なくとも１種のリンを含まないモリブデン錯体は、好ましくは、固体のモリブデンジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）である。ＭｏＤＴＣは、本発明のグリース組成物全量に対して約０．１重量％から約３．０重量％、さらに好ましくは約０．５重量％から約２．０重量％の間の量である。
【手続補正10】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0086】
少なくとも１種の有機硫黄添加剤は、好ましくは、少なくとも１種のアルキルチアジアゾール、またはエチレン、プロピレン、１－ブテンおよび／または４－メチルペンテンなどのオレフィンモノマーとの反応生成物でなる硫化オレフィンを含むグループから選ばれる。少なくとも１種の有機リン添加剤は、好ましくはグリース組成物全量に対する重量％で約０．２重量％から約２．０重量％、さらに好ましくは約０．３重量％から約１．０重量％の間の量で存在する。
【国際調査報告】