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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-02-15
(54)【発明の名称】被覆切削工具
(51)【国際特許分類】
B23B 27/14 20060101AFI20230208BHJP
B23C 5/16 20060101ALI20230208BHJP
B23B 51/00 20060101ALI20230208BHJP
B23P 15/28 20060101ALI20230208BHJP
C23C 14/06 20060101ALI20230208BHJP
C23C 14/34 20060101ALI20230208BHJP
C23C 14/35 20060101ALI20230208BHJP
C23C 28/04 20060101ALI20230208BHJP
【ＦＩ】
B23B27/14 A
B23B27/14 B
B23C5/16
B23B51/00 J
B23P15/28 A
C23C14/06 A
C23C14/34 A
C23C14/35 Z
C23C28/04
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022537090
(86)(22)【出願日】2020-12-17
(85)【翻訳文提出日】2022-08-12
(86)【国際出願番号】 EP2020086659
(87)【国際公開番号】W WO2021122905
(87)【国際公開日】2021-06-24
(31)【優先権主張番号】19218134.5
(32)【優先日】2019-12-19
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】506297474
【氏名又は名称】ヴァルター アーゲー
(74)【代理人】
【識別番号】110002077
【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】エンゲルハート， ヴォルフガング
(72)【発明者】
【氏名】シーア， ファイト
(72)【発明者】
【氏名】マイフシャク， スベン
【テーマコード（参考）】
3C037
3C046
4K029
4K044
【Ｆターム（参考）】
3C037CC02
3C037CC04
3C037CC09
3C046FF03
3C046FF10
3C046FF13
3C046FF16
3C046FF19
3C046FF23
3C046FF24
3C046FF25
3C046FF32
3C046FF39
3C046FF44
3C046FF48
3C046FF52
3C046FF57
4K029AA02
4K029AA04
4K029BA58
4K029BD05
4K029CA06
4K029DC04
4K029DC39
4K029EA03
4K029EA08
4K044AA09
4K044AB10
4K044BA12
4K044BA18
4K044BB06
4K044BC06
4K044CA13
4K044CA67
(57)【要約】
本発明は、被覆切削工具およびその生産方法に関し、被覆切削工具は、ＷＣ－Ｃｏ系超硬合金の基材本体およびコーティングからなり、コーティングは、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層、第１のガンマ－酸化アルミニウム層、および交互に配置された第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層と第２のガンマ－酸化アルミニウム層のセットを含む。
【選択図】図２
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
基材本体（５）およびコーティング（６）からなる被覆切削工具（１）であって、基材本体（５）は、５～１５重量％のＣｏを含むＷＣ－Ｃｏ系超硬合金本体であり、コーティング（６）は、基材本体（５）表面から順に、交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層である第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）（ここで、
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は３３：６７～６７：３３であり；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の総厚は１～８μｍであり；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍの厚さを有し；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なり；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）は、互いに直接上下に配置された２つ以上の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックを含み、同じ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック内に少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が存在し、少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は異なるＴｉ：Ａｌ原子比率を有し、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの各々内の全Ａｌ含有量は、コーティングの外面に向かう方向に１つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックから次の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックへと増加する）、
第１のガンマ－酸化アルミニウム層（８）（ここで、
－第１のガンマ－酸化アルミニウム層（８）の厚さは０．３～１．５μｍである）、および
交互に配置された第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）と第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）のセット（ここで、
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）および第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）の各々の数は２以上であり；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）の各々は、交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層であり、
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は３３：６７～６７：３３の範囲内であり；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）の各々の厚さは０．０５～０．５μｍであり；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍ、好ましくは２～１０ｎｍの範囲内の厚さを有し；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なり；
－第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）の各々の厚さは０．０５～０．５μｍである）
を含み、
被覆切削工具（１）のコーティング（６）全体の総厚は３～１５μｍである、被覆切削工具。
【請求項2】
基材本体（５）の表面ゾーンが、少なくとも０．５ＧＰａの残留圧縮応力を示す、請求項１に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項3】
個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類のうちの最高のＡｌ含有量を有する、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類の原子比率Ｔｉ：Ａｌが、好適には２０：８０～６０：４０の範囲内である、請求項１から２のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項4】
個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類のうち最低のＡｌ含有量を有する、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類の原子比率Ｔｉ：Ａｌが、好適には３５：６５～８０：２０の範囲内である、請求項１から３のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項5】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）の各（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの厚さが、０．５～５μｍである、請求項１から４のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項6】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）が、互いに直接上下に配置された２～５つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックからなる、請求項１から５のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項7】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）が、２８００以上のビッカース硬さＨＶ０．００１５および／または３５０ＧＰａ超の換算ヤング率を有する、請求項１から６のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項8】
基材本体（５）に向かう方向に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の接触面から第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）内の少なくとも１００ｎｍから最大１μｍの厚さの部分内に、０．５～２ＧＰａの残留圧縮応力が存在する、請求項１から７のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項9】
ガンマ－酸化アルミニウム層（８）のビッカース硬さＨＶ（０．００１５）が３０００～３５００ＨＶ０．００１５であり、ガンマ－酸化アルミニウム層（８）の換算ヤング率が３５０～３９０ＧＰａである、請求項１から８のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項10】
コーティングが、金属窒化物層である最外層（１１）を含み、金属が、元素周期律表の第４族、第５族、または第６族に属し、好ましくはＺｒ、ＴｉまたはＣｒである、請求項１から９のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項11】
フライス加工用の切削インサート、旋削加工用の切削インサート、ドリル加工用の切削インサート、ドリルまたはエンドミルである、請求項１から１０のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項12】
基材本体（５）および堆積したコーティング（６）からなる被覆切削工具（１）の生産のための方法であって、－５～１５重量％のＣｏを含むＷＣ－Ｃｏ系超硬合金本体である基材本体（５）を準備する工程と；
－基材本体（５）の少なくとも０．５μｍの厚さが除去されるように、基材本体（５）の表面をイオンエッチング手順である前処理に供する工程と；
－５～１５Ｐａ、好ましくは７～１２Ｐａの圧力で、－２０～－８０Ｖ、好ましくは－３５～－６５Ｖのバイアス電圧を使用して、５０～２００Ａ、好ましくは１００～１５０Ａの印加アーク電流で、窒素ガスを含むチャンバ内においてＴｉ：Ａｌ原子比率が異なる少なくとも２つのＴｉＡｌターゲットを使用するカソード・アーク・エバポレーションＰＶＤ法によって、第１のＴｉＡｌＮ多層（７）である１～８μｍの厚さの層を堆積させる工程であって、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）は交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層であり、ターゲットの原子Ｔｉ：Ａｌ比率は、Ｔｉ：Ａｌの全原子比率が３３：６７～６７：３３であるように選択され、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍの範囲内の厚さを有し、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なり、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）は、互いに直接上下に配置された２つ以上の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックを含むように堆積され、同じ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック内に少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が存在し、少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は異なるＴｉ：Ａｌ原子比率を有し、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの各々内の全Ａｌ含有量は、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）の外面に向かう方向に１つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックから次の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックへと増加する、１～８μｍの厚さの層を堆積させる工程と；
－１～５Ｐａの全ガス圧、０．００１～０．１Ｐａの酸素分圧、４００～６００℃の温度で、４～２０Ｗ／ｃｍ２のマグネトロンでの電力密度、８０～２００Ｖのバイアス電圧、および２０～６０Ａのパルスバイアス電流を使用し、酸素含有ガス体積中、少なくとも１つのＡｌターゲットを使用する反応性マグネトロンスパッタリングＰＶＤ法によって、第１のガンマ－酸化アルミニウム層（８）である０．３～１．５μｍの厚さの層を堆積させる工程と；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）および第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）の交互層のセットを堆積させる工程であって、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）および第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）は、それぞれ第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）および第１のガンマ－酸化アルミニウム層（８）を堆積させるときと同じ工程条件を使用して堆積され、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）および第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）の各々の数は２以上であり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）の各々は交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層であり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は３３：６７～６７：３３であり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）の厚さは０．０５～０．５μｍであり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍの厚さを有し、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なり、第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）の厚さは、０．０５～０．５μｍである、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）および第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）の交互層のセットを堆積させる工程と
を含み、被覆切削工具（１）の堆積したコーティング（６）全体の総厚は、３～１５μｍであり；方法がさらに、
－少なくとも０．５ＧＰａの圧縮応力が基材本体（５）の表面ゾーンに誘起されるように、堆積したコーティング（６）を、酸化ジルコニウム系セラミックのビーズを使用するショットピーニングを含む第１の後処理手順に供する工程と；
－酸化アルミニウム粒子のスラリーを用いたウェットブラストによって、堆積したコーティング（６）を第２の後処理手順に供する工程と
を含む方法。
【請求項13】
第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）および第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）の交互層のセットの堆積後、第１の後処理手順の前に堆積される最外層（１１）があり、最外層（１１）が金属窒化物層であり、金属が元素周期律表の第４族、第５族、または第６族に属し、好ましくはＺｒ、ＴｉまたはＣｒである、請求項１３に記載の方法。
【請求項14】
ショットピーニングに使用されるビーズが、７０～１２５μｍの範囲のサイズ内であり、ショットピーニングが、３～６バールのブラスト圧を使用して実施され、ショットピーニングにおける作業時間が、２～１０秒であり、ブラストノズルと被覆切削工具（１）の表面との間の距離が、７５～１５０ｍｍであり、ショットピーニングが、被覆切削工具（１）の表面に対して実質的に垂直なショット方向で実施される、請求項１２から１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項15】
第２の後処理手順が、１．５～２バールのブラスト圧力を使用するウェットブラストを含み、スラリー中の酸化アルミニウム粒子の濃度が１５～２０体積％であり、ウェットブラストに使用される酸化アルミニウム粒子がＦＥＰＡ名称Ｆ２４０、Ｆ２８０およびＦ３２０のうちの１つまたは複数に属し、ウェットブラストにおけるブラスト時間が２～６０秒であり、ブラストガンノズルと被覆切削工具（１）の表面との間の距離が５０～２００ｍｍであり、ウェットブラストが、被覆切削工具（１）の表面に対する角度が６０～９０°であるブラスト方向で実施される、請求項１２から１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項16】
ウェットブラストが、コーティングの厚さ全体に平均化された場合に、少なくとも０．２ＧＰａの残留圧縮応力がコーティング（６）内に誘起されるまで行われる、請求項１２から１５のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、超硬合金の基材本体と、基材に適用された耐摩耗性コーティングとを含む被覆切削工具に関する。本発明はさらに、そのような被覆切削工具の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
金属切削のための切削工具は、一般に、ＣＶＤ法（化学蒸着）またはＰＶＤ法（物理蒸着）によって、基材上に堆積した様々な層の組合せの耐摩耗性コーティングを有する超硬合金製の基材本体からなる。これに関係して、切削工具は、一般に、すくい面と、逃げ面と、その間の刃先とを有する。切削工具の形状およびジオメトリは、目的の金属切削作業に依存する。切削工具の例は、フライス加工インサート、旋削加工インサート、ドリル、およびエンドミルである。
【0003】
例えば、カソードスパッタリング、カソード真空アークエバポレーション、およびイオンプレーティングなどの異なるコーティング特性をもたらす様々な異なる種類のＰＶＤ法が存在する。マグネトロンスパッタリング、反応性マグネトロンスパッタリングおよび高出力インパルス・マグネトロン・スパッタリング（ＨＩＰＩＭＳ）などのカソードスパッタリングならびにアークエバポレーションは、切削工具のコーティングに最も頻繁に使用されるＰＶＤ法に属する。
【0004】
工具に対する様々な摩耗プロセスは、最終的には工具の性能を低下させ、新しいものに交換する必要がある。したがって、金属切削のための被覆切削工具を調製する場合、主要な目標は、工具が可能な限り長く使用できければならないこと、すなわち、工具寿命が可能な限り長くなければならないことである。また、切削作業において高い切削速度を使用することが可能でなければならない。高い切削速度は多くの熱を発生するため、これは、例えば、切削工具、特にコーティングの耐熱性が高くなければならないことを意味する。
【発明の概要】
【0005】
本発明の目的は、一般に高い耐摩耗性を有し、フライス加工、旋削加工およびドリル加工などの金属機械加工、特に鋼のフライス加工において長い工具寿命を与える被覆切削工具を提供することである。本発明の被覆切削工具はまた、コーティングが剥がされることなく厳密な表面処理を可能にすべきである。
【0006】
発明
本発明は、基材本体およびコーティングからなる被覆切削工具に関し、基材本体は、５～１５重量％のＣｏを含むＷＣ－Ｃｏ系超硬合金本体であり、コーティングは、基材表面から順に、
交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層である第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（ここで、
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は３３：６７～６７：３３である；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の総厚は１～８μｍである；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍの厚さを有する；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なる；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は、互いに直接上下に配置された２つ以上の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックを含み、同じ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック内に少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が存在し、少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は異なるＴｉ：Ａｌ原子比率を有し、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの各々内の全Ａｌ含有量は、コーティングの外面に向かう方向に１つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックから次の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックへと増加する）と
第１のガンマ－酸化アルミニウム層（ここで、
－第１のガンマ－酸化アルミニウム層の厚さは０．３～１．５μｍである）
および
交互に配置された第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層と第２のガンマ－酸化アルミニウム層のセット（ここで、
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）の各々の数は２以上である；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の各々は、交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層である、
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は３３：６７～６７：３３の範囲内である；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の各々の厚さは０．０５～０．５μｍである；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍ、好ましくは２～１０ｎｍの範囲内の厚さを有する；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なる；
－第２のガンマ－酸化アルミニウム層の各々の厚さは０．０５～０．５μｍである）と
を含み、被覆切削工具のコーティング全体の総厚は３～１５μｍである。
本発明は、基材本体およびコーティングからなる被覆切削工具に関し、基材本体は、５～１５重量％のＣｏを含むＷＣ－Ｃｏ系超硬合金本体であり、コーティングは、基材表面から順に、
交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層である第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（ここで、
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は３３：６７～６７：３３である；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の総厚は１～８μｍである；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍの厚さを有する；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なる；
－第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は、互いに直接上下に配置された２つ以上の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックを含み、同じ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック内に少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が存在し、少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は異なるＴｉ：Ａｌ原子比率を有し、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの各々内の全Ａｌ含有量は、コーティングの外面に向かう方向に１つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックから次の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックへと増加する）と
第１のガンマ－酸化アルミニウム層（ここで、
－第１のガンマ－酸化アルミニウム層の厚さは０．３～１．５μｍである）
および
交互に配置された第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層と第２のガンマ－酸化アルミニウム層のセット（ここで、
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層（１０）の各々の数は２以上である；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の各々は、交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層である、
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は３３：６７～６７：３３の範囲内である；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の各々の厚さは０．０５～０．５μｍである；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍ、好ましくは２～１０ｎｍの範囲内の厚さを有する；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なる；
－第２のガンマ－酸化アルミニウム層の各々の厚さは０．０５～０．５μｍである）と
を含み、被覆切削工具のコーティング全体の総厚は３～１５μｍである。
【0007】
一実施形態では、基材本体の表面ゾーンは、少なくとも０．５ＧＰａ、好ましくは少なくとも０．８ＧＰａ、最も好ましくは１～２ＧＰａの残留圧縮応力を示す。
【0008】
本明細書では、基材本体の表面ゾーンとは、基材本体の最上部を意味し、残留応力測定法に使用されるＸ線が透過する基材本体の表面からの距離である。
【0009】
好ましくは、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層のコーティングの外面に向かう方向に、１つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックから次の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックへの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの各々内での全Ａｌ含有量の増加は、隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層のいくつかのペアにわたる原子比率Ｔｉ：Ａｌが、１つの副層スタックの隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層のいくつかのペアにわたって一定のままであり、次いで原子比率Ｔｉ：Ａｌが、さらなる副層スタックの隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の次のいくつかのペアにおいて相当な量で低下することを含む。
【0010】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の同じ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック内には、好適には２～５種類、好ましくは２～４種類、最も好ましくは２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が存在し、異なる種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は異なるＴｉ：Ａｌ原子比率を有する。
【0011】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は、好適には３３：６７～５０：５０、好ましくは３５：６５～４５：５５である。
【0012】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が非常に薄い場合、Ｔｉ：Ａｌ比率が異なる２つの隣接する副層の間にはっきりとした境界が存在しない可能性がある。代わりに、周期的に（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の厚さにわたってＴｉ：Ａｌ比率が徐々に変化してもよい。このため、本明細書では、副層のＴｉ：Ａｌ比率は、副層の途中に存在するＴｉ：Ａｌ比率であると考えられる。
【0013】
一実施形態では、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類のうちの最高のＡｌ含有量を有する、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類の原子比率Ｔｉ：Ａｌは、２０：８０～６０：４０、好ましくは２５：７５～５０：５０、最も好ましくは３０：７０～４０：６０である。
【0014】
一実施形態では、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類のうちの最低のＡｌ含有量を有する、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類の原子比率Ｔｉ：Ａｌは、３５：６５～８０：２０、好ましくは４０：６０～６５：３５、最も好ましくは４５：５５～５５：４５である。
【0015】
一実施形態では、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の同じ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック内に、２～５つ、好ましくは２～３つ、最も好ましくは２つの異なる種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が存在し、同じ種類の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は、Ｔｉ：Ａｌ原子比率に関して同じ組成を有し、異なる種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は、異なるＴｉ：Ａｌ原子比率を有する。
【0016】
好適には、交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内での個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、２～１０ｎｍの厚さを有する。
【0017】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の総厚は、好適には２～７μｍである。一実施形態では、フライス加工用途に特に適した、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の総厚は２～５μｍである。別の実施形態では、旋削加工用途に特に適した、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の総厚は５～７μｍである。
【0018】
一実施形態では、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の各（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの厚さは、０．５～５μｍ、好適には１～３．５μｍ、好ましくは１～２．５μｍである。
【0019】
好適には、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は、互いに直接上下に配置された２～５つ、好ましくは２～３つ、最も好ましくは２つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックからなる。
【0020】
一実施形態では、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は、２８００以上、好ましくは３０００以上のビッカース硬さＨＶ０．００１５を有する。ビッカース硬さＨＶ０．００１５の上限は、好適には最大３５００である。
【0021】
一実施形態では、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は、３５０ＧＰａ超、好ましくは４００ＧＰａ超、より好ましくは４２０ＧＰａ超の換算ヤング率を有する。換算ヤング率の上限は、好適には最大５２０ＧＰａである。
【0022】
本発明の一実施形態では、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は基材表面に直接堆積される、すなわち、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は基材表面と直接接触し、基材表面との接触面を有する。
【0023】
一実施形態では、基材本体に向かう方向に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の接触面から第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内での少なくとも１００ｎｍから最大１μｍの厚さの部分内に、０．５～２ＧＰａ、好ましくは０．８～１．５ＧＰａの残留圧縮応力が存在する。
【0024】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の残留応力は、（１１１）反射に基づくｓｉｎ２Ψ法を適用したＸ線回折によって適切に測定される。ＸＲＤは常に層材料へのある程度の侵入深さにわたって測定するので、基材または（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層のすぐ下の層とのまさに接触面においてのみで、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の残留応力を測定することは不可能である。したがって、本発明の意味において、残留応力は、基材に向かう方向に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の接触面から第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内での少なくとも１００ｎｍから最大１μｍ、好ましくは最大７５０ｎｍ、より好ましくは最大５００ｎｍ、最も好ましくは最大２５０ｎｍまでの厚さの部分内で測定される。接触面から最初の１００ｎｍから最大１μｍまで内の残留応力は、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の上のコーティング材料を除去し、次いで（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の厚さが減少するようにコーティング材料をさらに除去することによって測定することができる。残りの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層材料内の残留応力を有意には変化させない材料の除去方法を選択し適用するように注意しなければならない。堆積したコーティング材料の除去のための適切な方法は研磨であってもよいが、微粒子研磨剤を使用する穏やかでゆっくりとした研磨が適用されるべきである。粗粒研磨剤を使用する強力な研磨は、当該技術分野で公知であるように、圧縮残留応力をむしろ増加させる。堆積したコーティング材料の除去のための他の適切な方法は、イオンエッチングおよびレーザーアブレーションである。
【0025】
一実施形態では、（ｉ）基材本体に向かう方向に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の接触面から第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の少なくとも１００ｎｍから最大１μｍの厚さの部分の、および（ｉｉ）基材本体の表面ゾーンの残留応力の絶対値間の差は、４００ＭＰａ以下、好ましくは２００ＭＰａ以下である。
【0026】
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック間の全Ａｌ含有量の差は、いくつかの方法で、個別にまたは組み合わせて達成することができる。例えば、Ａｌ含有量の増加は、堆積プロセスの進行中にある特定量のＡｌおよびＴｉを含有するターゲットの種類および数を選択することによって達成することができる。さらに、堆積されるコーティング層のＡｌおよびＴｉ含有量は、バイアスおよびアーク電流などの堆積条件を変えることによって変えることができる。
【0027】
また、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の厚さにわたるＡｌ含有量の増加は、より低いＡｌ含有量を有する個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の厚さよりも、より高いＡｌ含有量を有する個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の厚さを増加させることによって達成することができる。
【0028】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の厚さにわたるＡｌ含有量の増加は、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の部分間に異なる残留応力をもたらし得る。また、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の残留応力は、バイアスおよびアーク電流などの堆積条件を変えることによって影響を受け得る。
【0029】
好適には、第１のガンマ－酸化アルミニウム層の厚さは、０．４～１μｍ、好ましくは０．５～０．８μｍである。
【0030】
第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は、好適には３３：６７～５０：５０、好ましくは３５：６５～４５：５５である。
【0031】
好適には、第２の（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層の各々の厚さは０．１～０．４μｍである。
【0032】
一実施形態では、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は、２～５種類、好ましくは２～４種類、最も好ましくは２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層を含み、異なる種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は異なるＴｉ：Ａｌ原子比率を有する。
【0033】
好適には、交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内での個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、２～１０ｎｍの厚さを有する。
【0034】
第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が非常に薄い場合、Ｔｉ：Ａｌ比率が異なる２つの隣接する副層の間にはっきりとした境界が存在しない可能性がある。代わりに、周期的に（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の厚さにわたってＴｉ：Ａｌ比率が徐々に変化してもよい。このため、本明細書では、副層のＴｉ：Ａｌ比率は、副層の途中に存在するＴｉ：Ａｌ比率であると考えられる。
【0035】
一実施形態では、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類のうちの最高のＡｌ含有量を有する、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類の原子比率Ｔｉ：Ａｌは、２０：８０～６０：４０、好ましくは２５：７５～５０：５０、最も好ましくは３０：７０～４０：６０である。
【0036】
一実施形態では、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類のうちの最低のＡｌ含有量を有する、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の種類の原子比率Ｔｉ：Ａｌは、３５：６５～８０：２０、好ましくは４０：６０～６５：３５、最も好ましくは４５：５５～５５：４５である。
【0037】
好ましくは、すべての第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は同じである、すなわち、それらは実質的に同じな、全Ｔｉ：Ａｌ原子比率およびそれらの副層のＴｉ：Ａｌ原子比率を有する。
【0038】
一実施形態では、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の各々は、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの最も外側の副層スタックに存在するのと同じ副層の交互および副層の組成を有する。この理由は、実用的および技術的なものの両方である。より高いアルミニウム含有量がより良好な耐摩耗性と相関することが示されているので、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の最も外側の副層スタックの比較的高いアルミニウム含有量を維持することに利点がある。また、ＰＶＤチャンバ内においてより高いアルミニウム含有量のさらなるターゲットを追加することによって第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層のアルミニウム含有量を増加させる場合、堆積速度が増加し、これは利点である。
【0039】
第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層の各々の数は、好適には２～２０、好ましくは２～１０、最も好ましくは２～６である。より高い数、すなわちより高い繰り返し回数を使用する場合、より高い靭性がコーティングに導入され、また、粒界の数が増加するためにより低い熱伝導率がもたらされるとも考えられる。しかしながら、数が多すぎる場合、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層を生産することと酸化アルミニウムを生産することとの間でプロセスを何度も変更しなければならないため、コーティングを作製する際の複雑さが増す。また、生産時間も増加する。したがって、妥当な複雑さおよび生産時間で十分な技術的効果が得られるように、繰り返し回数を制限することが好ましい。
【0040】
好適には、第２のガンマ－酸化アルミニウム層の各々の厚さは０．１～０．３μｍである。
【0041】
本発明の被覆切削工具の好ましい実施形態では、コーティングの第１および第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は、カソード・アーク・エバポレーションによって堆積される。
【0042】
一実施形態では、第１のガンマ－酸化アルミニウム層、好ましくは第１および第２のガンマ－酸化アルミニウム層の両方のビッカース硬さＨＶ０．００１５は、３０００～３５００ ＨＶ０．００１５である。
【0043】
一実施形態では、第１のガンマ－酸化アルミニウム層、好ましくは第１および第２のガンマ－酸化アルミニウム層の両方の換算ヤング率は、３５０～３９０ＧＰａである。
【0044】
一実施形態では、コーティングは、最外層として金属窒化物層を含み、金属は、元素周期律表の第４族、第５族または第６族に属し、好ましくはＺｒ、ＴｉまたはＣｒであり、厚さは０．０１～１μｍ、好ましくは０．０５～０．５μｍである。この最外層の機能は、ワークピース材料に対する摩耗表示、装飾、および拡散障壁のうちの１つまたは複数である。好ましくは、最外層はＺｒＮ層である。
【0045】
被覆切削工具のコーティング全体の総厚は、好適には３～１０μｍである。理想的な厚さは、金属切削用途に依存する。一実施形態では、フライス加工用途に特に適した、被覆切削工具のコーティング全体の総厚は、３．５～６μｍである。別の実施形態では、旋削加工用途に特に適した、被覆切削工具のコーティング全体の総厚は、６～８μｍである。別の実施形態では、ドリル加工用途に特に適した、被覆切削工具のコーティング全体の総厚は、３～５μｍである。
【0046】
本発明の被覆切削工具の基材は、５～１５重量％のＣｏを含むＷＣ－Ｃｏ系超硬合金である。基材は、この分野で一般的に公知なように、場合によりさらなる立方晶炭化物または炭窒化物を含む。
【0047】
一実施形態では、基材は、８６～９０重量％のＷＣ、０．２～０．８重量％のＣｒおよび１１～１３重量％のＣｏで、１００重量％に合わせた組成を有する超硬合金である。ＷＣ粒径は１μｍ未満、好ましくは０．２～０．６μｍである。
【0048】
一実施形態では、基材は、８６～９０重量％のＷＣ、０．５～２重量％の（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃおよび８～１３重量％のＣｏで、１００重量％に合わせた組成を有する超硬合金である。ＷＣ粒径は１．５μｍ未満、好ましくは０．５～１．２μｍである。
【0049】
ＷＣ粒径は、本明細書では、磁気保磁力の値から決定される。ＷＣの保磁力と粒径との間の関係は、例えば、Ｒｏｅｂｕｃｋら、Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｇｏｏｄ Ｐｒａｃｔｉｃｅ Ｎｏ．２０、Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ、ＩＳＳＮ１３６８－６５５０、１９９９年１１月、２００９年２月改訂、第３．４．３節、１９－２０頁に記載されている。本出願の目的のために、ＷＣの粒度ｄは、上記文献の２０頁の式（８）に従って決定される：
Ｋ＝（ｃ１＋ｄ１ＷＣｏ）＋（ｃ２＋ｄ２ＷＣｏ）／ｄ。
並び替えたものは以下である：：
ｄ＝（ｃ２＋ｄ２ＷＣｏ）／（Ｋ－（ｃ１＋ｄ１ＷＣｏ））、
式中、ｄ＝超硬合金本体のＷＣ粒径、Ｋ＝超硬合金本体の保磁力（ｋＡ／ｍ）（ここでは、ＤＩＮ ＩＥＣ６０４０４－７規格に従って測定される）、ＷＣｏ＝超硬合金本体中のＣｏ重量％、ｃ１＝１．４４、ｃ２＝１２．４７、ｄ１＝０．０４、およびｄ２＝－０．３７。
Ｋ＝（ｃ１＋ｄ１ＷＣｏ）＋（ｃ２＋ｄ２ＷＣｏ）／ｄ。
並び替えたものは以下である：：
ｄ＝（ｃ２＋ｄ２ＷＣｏ）／（Ｋ－（ｃ１＋ｄ１ＷＣｏ））、
式中、ｄ＝超硬合金本体のＷＣ粒径、Ｋ＝超硬合金本体の保磁力（ｋＡ／ｍ）（ここでは、ＤＩＮ ＩＥＣ６０４０４－７規格に従って測定される）、ＷＣｏ＝超硬合金本体中のＣｏ重量％、ｃ１＝１．４４、ｃ２＝１２．４７、ｄ１＝０．０４、およびｄ２＝－０．３７。
【0050】
コーティングと接触する基材の最上部は、好適には、損傷したＷＣ粒子、すなわち、亀裂が入りより小さなパーツになったＷＣ粒子を実質的に含まない。この損傷したＷＣ粒子の欠如は、コーティングの堆積前に基材上に実施された特定の前処理イオンエッチング手順に起因する。
【0051】
被覆切削工具は、好適には、フライス加工用の切削インサート、旋削加工用の切削インサート、ドリル加工用の切削インサート、ドリルまたはエンドミル、好ましくはフライス加工用の切削インサートまたは旋削加工用の切削インサートである。
【0052】
本発明は、基材本体および堆積したコーティングからなる被覆切削工具の生産方法であって、
－５～１５重量％のＣｏを含むＷＣ－Ｃｏ系超硬合金本体である基材本体を準備する工程と；
－基材本体の少なくとも０．５μｍの厚さが除去されるように、基材本体の表面をイオンエッチング手順である前処理に供する工程と；
－５～１５Ｐａ、好ましくは７～１２Ｐａの圧力で、－２０～－８０Ｖ、好ましくは－３５～－６５Ｖのバイアス電圧を使用して、５０～２００Ａ、好ましくは１００～１５０Ａの印加アーク電流で、窒素ガスを含むチャンバ内においてＴｉ：Ａｌ原子比率が異なる少なくとも２つのＴｉＡｌターゲットを使用するカソード・アーク・エバポレーションＰＶＤ法によって、第１のＴｉＡｌＮ多層である１～８μｍの厚さの層を堆積させる工程であって、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層であり、ターゲットの原子Ｔｉ：Ａｌ比率は、Ｔｉ：Ａｌの全原子比率が３３：６７～６７：３３であるように選択され、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍの範囲内の厚さを有し、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なり、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は、互いに直接上下に配置された２つ以上の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックを含むように堆積され、同じ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック内に少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が存在し、少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は異なるＴｉ：Ａｌ原子比率を有し、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの各々内の全Ａｌ含有量は、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の外面に向かう方向に１つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックから次の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックへと増加する、堆積させる工程と；
－１～５Ｐａの全ガス圧、０．００１～０．１Ｐａの酸素分圧、４００～６００℃の温度で、４～２０Ｗ／ｃｍ２のマグネトロンでの電力密度、８０～２００Ｖのバイアス電圧、および２０～６０Ａのパルスバイアス電流を使用し、酸素含有ガス体積中、少なくとも１つのＡｌターゲットを使用する反応性マグネトロンスパッタリングＰＶＤ法によって、第１のガンマ－酸化アルミニウム層である０．３～１．５μｍの厚さの層を堆積させる工程と；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層の交互層のセットを堆積させる工程であって、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層は、それぞれ第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第１のガンマ－酸化アルミニウム層を堆積させるときと同じ工程条件を使用して堆積され、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層の各々の数は２以上であり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の各々は交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層であり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は３３：６７～６７：３３であり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の厚さは０．０５～０．５μｍであり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍの厚さを有し、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なり、第２のガンマ－酸化アルミニウム層の厚さは、０．０５～０．５μｍである、堆積させる工程と
を含み、被覆切削工具の堆積したコーティング全体の総厚は、３～１５μｍであり；
－少なくとも０．５ＧＰａの圧縮応力が基材本体の表面ゾーンに誘起されるように、堆積したコーティングを、酸化ジルコニウム系セラミックのビーズを使用するショットピーニングを含む第１の後処理手順に供する工程と；
－酸化アルミニウム粒子のスラリーを用いたウェットブラストによって、堆積したコーティングを第２の後処理手順に供する工程と
を含む生産方法をさらに含む。
－５～１５重量％のＣｏを含むＷＣ－Ｃｏ系超硬合金本体である基材本体を準備する工程と；
－基材本体の少なくとも０．５μｍの厚さが除去されるように、基材本体の表面をイオンエッチング手順である前処理に供する工程と；
－５～１５Ｐａ、好ましくは７～１２Ｐａの圧力で、－２０～－８０Ｖ、好ましくは－３５～－６５Ｖのバイアス電圧を使用して、５０～２００Ａ、好ましくは１００～１５０Ａの印加アーク電流で、窒素ガスを含むチャンバ内においてＴｉ：Ａｌ原子比率が異なる少なくとも２つのＴｉＡｌターゲットを使用するカソード・アーク・エバポレーションＰＶＤ法によって、第１のＴｉＡｌＮ多層である１～８μｍの厚さの層を堆積させる工程であって、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層であり、ターゲットの原子Ｔｉ：Ａｌ比率は、Ｔｉ：Ａｌの全原子比率が３３：６７～６７：３３であるように選択され、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍの範囲内の厚さを有し、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なり、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は、互いに直接上下に配置された２つ以上の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックを含むように堆積され、同じ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック内に少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が存在し、少なくとも２種類の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層は異なるＴｉ：Ａｌ原子比率を有し、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックの各々内の全Ａｌ含有量は、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の外面に向かう方向に１つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックから次の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックへと増加する、堆積させる工程と；
－１～５Ｐａの全ガス圧、０．００１～０．１Ｐａの酸素分圧、４００～６００℃の温度で、４～２０Ｗ／ｃｍ２のマグネトロンでの電力密度、８０～２００Ｖのバイアス電圧、および２０～６０Ａのパルスバイアス電流を使用し、酸素含有ガス体積中、少なくとも１つのＡｌターゲットを使用する反応性マグネトロンスパッタリングＰＶＤ法によって、第１のガンマ－酸化アルミニウム層である０．３～１．５μｍの厚さの層を堆積させる工程と；
－第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層の交互層のセットを堆積させる工程であって、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層は、それぞれ第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第１のガンマ－酸化アルミニウム層を堆積させるときと同じ工程条件を使用して堆積され、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層の各々の数は２以上であり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の各々は交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の多層であり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内のＴｉ：Ａｌの全原子比率は３３：６７～６７：３３であり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の厚さは０．０５～０．５μｍであり、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、１～２５ｎｍの厚さを有し、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層内の個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の各々は、原子比率Ｔｉ：Ａｌに関して、直接隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層とは異なり、第２のガンマ－酸化アルミニウム層の厚さは、０．０５～０．５μｍである、堆積させる工程と
を含み、被覆切削工具の堆積したコーティング全体の総厚は、３～１５μｍであり；
－少なくとも０．５ＧＰａの圧縮応力が基材本体の表面ゾーンに誘起されるように、堆積したコーティングを、酸化ジルコニウム系セラミックのビーズを使用するショットピーニングを含む第１の後処理手順に供する工程と；
－酸化アルミニウム粒子のスラリーを用いたウェットブラストによって、堆積したコーティングを第２の後処理手順に供する工程と
を含む生産方法をさらに含む。
【0053】
一実施形態では、第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および第２のガンマ－酸化アルミニウム層の交互層のセットの堆積後、第１の後処理手順の前に堆積される最外層があり、最外層は金属窒化物層であり、金属は元素周期律表の第４族、第５族、または第６族に属し、好ましくはＺｒ、ＴｉまたはＣｒである。
【0054】
ガンマ－酸化アルミニウム層の堆積において、マグネトロンにおける電力密度は、好適には６～１３Ｗ／ｃｍ２である。
【0055】
ガンマ－酸化アルミニウム層の堆積において、パルスバイアス電圧は、好適には１００～１８０Ｖである。パルスバイアス電圧は、ユニポーラまたはバイポーラのいずれかであり得る。
【0056】
イオンエッチングの前に行われるエッジ丸め、ブラスト加工または研削などの超硬合金本体の初期処理中に、一般に、基材表面に損傷したＷＣ粒子が存在する。そのような損傷したＷＣ粒子は、亀裂が入りより小さなパーツになり、これは、例えば、堆積されたコーティングが基材への付着を失い、剥離をもたらす基材表面の点を形成する可能性がある。
【0057】
コーティングの堆積前の超硬合金本体のイオンエッチングによる前処理は、超硬合金本体の以前の処理中に損傷または機械的に微細化されたＷＣ粒子を低減または完全に除去するために行われる。イオンエッチングでは、好適には超硬合金本体の少なくとも０．８μｍの厚さ、好ましくは少なくとも１μｍの厚さ、最も好ましくは少なくとも１．５μｍの厚さが除去される。これらの除去レベルは、少なくとも刃先に近い領域、すなわち刃先から最大５００μｍの距離内に見られる。イオンエッチング手順は、好ましくは、超硬合金本体表面から実質的にすべての損傷したＷＣ粒子を除去することを含む。
【0058】
さらに、損傷した粒子の除去に加えて、超硬合金本体のイオンエッチング手順は、そのような誘起された残留応力を含む最上部が実際には部分的または完全に除去されるので、任意の以前の処理によって誘起され得る基材表面での残留応力の量を低減させる。これにより、コーティング付着が改善される。
【0059】
好ましくは、アルゴン・イオン・エッチングは、使用されるイオンエッチングである。イオンエッチング加工は、損傷粒子の所望の除去が達成されるように十分な時間にわたって実施される。
【0060】
「ショットピーニング」とは、本明細書では、非研磨性であり、典型的には丸い形状を有する粒子、いわゆるビーズを含む媒体との衝突を意味する。ショットピーニングは、本明細書では、いずれの液体もビーズと一緒に使用しないドライブラスト加工である。ビーズは、本明細書では、酸化ジルコニウム系セラミックから作製される。酸化ジルコニウム系とは、本明細書では、ビーズ中の酸化ジルコニウムの重量パーセントが５０重量パーセントを超えることを意味する。ビーズは、酸化ケイ素および／または酸化アルミニウムなどの他の酸化物をさらに含んでもよい。
【0061】
ショットピーニングは、基材本体の表面ゾーンに少なくとも０．５ＧＰａ、好ましくは少なくとも０．８ＧＰａ、最も好ましくは１～２ＧＰａの残留圧縮応力を好適には誘起する。
【0062】
好適には、ショットピーニングのビーズは、５０～１７５μｍ、好ましくは７０～１２５μｍの範囲のサイズ内である。ショットピーニング中のビーズからの衝撃またはエネルギーは、コーティングに影響を及ぼすリスクを高め、さらにはコーティングの剥離をもたらすので、高すぎてはならない。ビーズからの衝撃またはエネルギーは、技術的効果が達成されなくなるため、低すぎるべきではない。ビーズが大きすぎる場合、コーティングに対して大きな影響を及ぼすリスクが高まる。一方、ビーズが小さすぎる場合、ビーズから基材に伝達されるエネルギーおよび衝撃は小さすぎる。ビーズの適切なサイズは、当業者によって選択されるべきである。
【0063】
ショットピーニングは、ビーズがブラストノズルを出るブラストガンを使用する。一実施形態では、ショットピーニングは、１～８バール、好ましくは３～６バールのブラスト圧を使用して実施される。ブラスト圧は、ノズルからの出口圧である。
【0064】
一実施形態では、ショットピーニングにおける作業時間は、２～６０秒、好ましくは２～１０秒である。
【0065】
一実施形態では、ブラストノズルと被覆切削工具の表面との間の距離は、５０～２００ｍｍ、好ましくは７５～１５０ｍｍである。
【0066】
一実施形態では、ショットピーニングは、被覆切削工具の表面に対する角度が７５～９０°、好ましくは被覆切削工具の表面に対して実質的に垂直なショット方向で実施される。
【0067】
一実施形態では、ショットピーニングにおけるビーズは、７０～１２５μｍの範囲のサイズ内であり、ショットピーニングは、３～６バールのブラスト圧を使用して実施され、ショットピーニングにおける作業時間は、２～１０秒であり、ブラストノズルと被覆切削工具の表面との間の距離は、７５～１５０ｍｍであり、ショットピーニングは、被覆切削工具の表面に対して実質的に垂直なショット方向で実施される。
【0068】
「ウェットブラスト」とは、本明細書では、スラリーを形成する液体中に研磨粒子、本明細書では酸化アルミニウムを含む媒体を使用するブラスト加工を意味し、材料は典型的にはある程度除去されてコーティングのより滑らかな表面をもたらす。また、いくつかの残留圧縮応力がコーティングに導入される。
【0069】
一実施形態では、ウェットブラストは、コーティングの厚さにわたって平均化された場合に、少なくとも０．２ＧＰａ、好ましくは少なくとも０．５ＧＰａ、最も好ましくは少なくとも１ＧＰａの残留圧縮応力がコーティング内に誘起されるまで行われる。
【0070】
ウェットブラストは、スラリーがブラストノズルを出るブラストガンを使用する。一実施形態では、ウェットブラストは、１．５～２バールのブラスト圧を使用して実施される。ウェットブラスト圧は、ノズルからの出口圧である。
【0071】
一実施形態では、スラリー中の酸化アルミニウム粒子の濃度は、１５～２０体積％である。
【0072】
例えばブラスト加工に使用される砥粒については、粒径を定義する、確立された規格－ＦＥＰＡ（欧州研磨製造者協会（Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｐｒｏｄｕｃｅｒｓ ｏｆ Ａｂｒａｓｉｖｅｓ）がある。一実施形態では、ウェットブラストに使用される酸化アルミニウム粒子は、ＦＥＰＡ名称Ｆ２４０、Ｆ２８０およびＦ３２０、好ましくはＦ２８０およびＦ３２０のうちの１つまたは複数に属する。
【0073】
一実施形態では、ウェットブラストにおけるブラスト時間は、２～６０秒、好ましくは２～３０秒、最も好ましくは２～１０秒である。
【0074】
一実施形態では、ブラストガンノズルと被覆切削工具の表面との間の距離は、５０～２００ｍｍ、好ましくは７５～１５０ｍｍである。
【0075】
一実施形態では、ウェットブラストは、被覆切削工具の表面に対する角度が６０～９０°、好ましくは７５～９０°であるブラスト方向で実施される。
【0076】
一実施形態では、第２の後処理手順は、１．５～２バールのブラスト圧力を使用するウェットブラストを含み、スラリー中の酸化アルミニウム粒子の濃度は１５～２０体積％であり、ウェットブラストに使用される酸化アルミニウム粒子はＦＥＰＡ名称Ｆ２４０、Ｆ２８０およびＦ３２０のうちの１つまたは複数に属し、ウェットブラストにおけるブラスト時間は２～６０秒であり、ブラストガンノズルと被覆切削工具（１）の表面との間の距離は５０～２００ｍｍであり、ウェットブラストは、被覆切削工具の表面に対する角度が６０～９０°であるブラスト方向で実施される。
【0077】
方法
ＸＲＤ（Ｘ線回折）
ＸＲＤ測定は、ＣｕＫα照射を使用してＧＥ Ｓｅｎｓｉｎｇ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓのＸＲＤ３００３ ＰＴＳ回折計で行った。Ｘ線管を４０ｋＶおよび４０ｍＡでポイントフォーカスにて運転した。固定されたサイズの測定開口を有するポリキャピラリーコリメートレンズを使用した平行ビーム光学系を一次側に使用し、それによって試料の被覆面上のＸ線ビームのこぼれが回避されるように試料の照射領域を画定した。二次側には、０．４°の広がりを有するソーラースリットおよび厚さ２５μｍのＮｉ Ｋβフィルタを使用した。測定を、０．０３°のステップサイズで１５～８０°の２θの範囲にわたって行った。層の結晶構造を研究するために、１°入射エンジェル（ａｎｇｅｌ）の下での斜入射Ｘ線回折技法を用いた。
ＸＲＤ（Ｘ線回折）
ＸＲＤ測定は、ＣｕＫα照射を使用してＧＥ Ｓｅｎｓｉｎｇ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓのＸＲＤ３００３ ＰＴＳ回折計で行った。Ｘ線管を４０ｋＶおよび４０ｍＡでポイントフォーカスにて運転した。固定されたサイズの測定開口を有するポリキャピラリーコリメートレンズを使用した平行ビーム光学系を一次側に使用し、それによって試料の被覆面上のＸ線ビームのこぼれが回避されるように試料の照射領域を画定した。二次側には、０．４°の広がりを有するソーラースリットおよび厚さ２５μｍのＮｉ Ｋβフィルタを使用した。測定を、０．０３°のステップサイズで１５～８０°の２θの範囲にわたって行った。層の結晶構造を研究するために、１°入射エンジェル（ａｎｇｅｌ）の下での斜入射Ｘ線回折技法を用いた。
【0078】
残留応力
残留応力は、ｓｉｎ２Ψ法（Ｍ．Ｅ．Ｆｉｔｚｐａｔｒｉｃｋ，Ａ．Ｔ．Ｆｒｙ，Ｐ．Ｈｏｌｄｗａｙ，Ｆ．Ａ．Ｋａｎｄｉｌ，Ｊ．ＳｈａｃｋｌｅｔｏｎおよびＬ．Ｓｕｏｍｉｎｅｎ－Ａ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｇｏｏｄ Ｐｒａｃｔｉｃｅ Ｇｕｉｄｅ Ｎｏ．５２；「Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｓｔｒｅｓｓｅｓ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ－Ｉｓｓｕｅ２」、２００５を参照）を使用してＸＲＤによって測定した。
残留応力は、ｓｉｎ２Ψ法（Ｍ．Ｅ．Ｆｉｔｚｐａｔｒｉｃｋ，Ａ．Ｔ．Ｆｒｙ，Ｐ．Ｈｏｌｄｗａｙ，Ｆ．Ａ．Ｋａｎｄｉｌ，Ｊ．ＳｈａｃｋｌｅｔｏｎおよびＬ．Ｓｕｏｍｉｎｅｎ－Ａ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｇｏｏｄ Ｐｒａｃｔｉｃｅ Ｇｕｉｄｅ Ｎｏ．５２；「Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｓｔｒｅｓｓｅｓ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ－Ｉｓｓｕｅ２」、２００５を参照）を使用してＸＲＤによって測定した。
【0079】
側傾法（Ψジオメトリ）は、選択されたｓｉｎ２Ψ範囲内で等距離にある８つのΨ角度で使用されている。Φセクタが９０°内であるΦ角度の等距離分布が好ましい。測定は、工具のすくい面側、すなわち可能な限り平坦な面を使用して実施した。残留応力値の計算には、ポアソン比率＝０．２０およびヤング率Ｅ＝４５０ＧＰａを適用した。（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の測定については、市販のソフトウェア（ＲａｙｆｌｅＸバージョン２．５０３）を使用してデータを評価し、擬似ヴォイトフィット関数により（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの（１ １ １）反射の位置を特定した。回折パターンに応じて、十分なシグナル強度があるという条件では、（２ ０ ０）反射などの他の反射も可能である。
【0080】
超硬合金基材の測定については、市販のソフトウェア（ＲａｙｆｌｅＸバージョン２．５０３）を使用してデータを評価し、擬似ヴォイトフィット関数によりＷＣの（２ １ １）反射の位置を特定した。コーティングは、一般に除去する必要はない。
【0081】
コーティング自体の上にさらに堆積した層を有するコーティングの層の残留応力を測定のために、測定される層の上の材料は除去される。これは、コーティングが堆積した超硬合金基材の測定にも当てはまる。残りの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層材料内の残留応力を著しく変化させない材料の除去方法を選択し適用するように注意しなければならない。堆積したコーティング材料の除去のための適切な方法は研磨であってもよいが、微粒子研磨剤を使用する穏やかでゆっくりとした研磨が適用されるべきである。粗粒研磨剤を使用する強力な研磨は、当該技術分野で公知であるように、圧縮残留応力をむしろ増加させる。堆積したコーティング材料の除去のための他の適切な方法は、イオンエッチングおよびレーザーアブレーションである。
【0082】
硬さ／ヤング率
硬さおよびヤング率（換算ヤング率）の測定は、オリバー（Ｏｌｉｖｅｒ）およびファー（Ｐｈａｒｒ）評価アルゴリズムを適用したＦｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ（登録商標）ＨＭ５００ Ｐｉｃｏｄｅｎｔｏｒ（Ｈｅｌｍｕｔ Ｆｉｓｃｈｅｒ ＧｍｂＨ、Ｓｉｎｄｅｌｆｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ）でナノインデンテーション法によって実施し、ビッカースによるダイヤモンド試験体を層に押し込んで、測定中にフォース－パス曲線を記録した（最大ロード：１５ｍＮ；ロード／アンロード時間：２０秒；クリープ時間：５秒）。この曲線から、硬さおよび（換算）ヤング率を計算した。
硬さおよびヤング率（換算ヤング率）の測定は、オリバー（Ｏｌｉｖｅｒ）およびファー（Ｐｈａｒｒ）評価アルゴリズムを適用したＦｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ（登録商標）ＨＭ５００ Ｐｉｃｏｄｅｎｔｏｒ（Ｈｅｌｍｕｔ Ｆｉｓｃｈｅｒ ＧｍｂＨ、Ｓｉｎｄｅｌｆｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ）でナノインデンテーション法によって実施し、ビッカースによるダイヤモンド試験体を層に押し込んで、測定中にフォース－パス曲線を記録した（最大ロード：１５ｍＮ；ロード／アンロード時間：２０秒；クリープ時間：５秒）。この曲線から、硬さおよび（換算）ヤング率を計算した。
【0083】
測定は、通常、表面平面に垂直な層の上部から行われる。しかしながら、多層構造の場合、切断面を作製し、表面平面に沿った方向に硬さを測定することができる。さらに、薄層の場合、硬さを測定することができる傾斜面が設けられるように、傾斜研磨を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【0084】
【発明を実施するための形態】
【0085】
図１は、すくい面（２）および逃げ面（３）および刃先（４）を有する切削工具（１）の一実施形態の概略図を示す。切削工具（１）は、この実施形態ではフライス加工インサートである。図２は、基材本体（５）およびコーティング（６）を有する、本発明の被覆切削工具の一実施形態の断面の概略図を示す。コーティングは、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（７）、第１のガンマ酸化アルミニウム層（８）、交互に配置された第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層（９）と第２のガンマ酸化アルミニウム層（１０）のセット、およびＺｒＮ層である最外層（１１）からなる。
【実施例】
【0086】
実施例１：本発明による試料の製造
基材として、ジオメトリＡＤＭＴ１６０６０８Ｒ－Ｆ５６、ＯＤＨＴ０５０４０８－Ｆ５７およびＰ２８０８．１を有するインサートである切削工具本体（「ブランク」と呼ばれる）が使用され、これらはすべてフライス加工作業で使用されるジオメトリである。
基材として、ジオメトリＡＤＭＴ１６０６０８Ｒ－Ｆ５６、ＯＤＨＴ０５０４０８－Ｆ５７およびＰ２８０８．１を有するインサートである切削工具本体（「ブランク」と呼ばれる）が使用され、これらはすべてフライス加工作業で使用されるジオメトリである。
【0087】
試料Ｓ１～Ｓ４については、切削工具本体は、組成８８重量％のＷＣ、１．５重量％の（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃの超硬合金と、１０．５重量％のＣｏの結合相とから構成された。平均ＷＣ粒径ｄＷＣは０．８μｍであった。
【0088】
試料Ｓ５～Ｓ６については、切削工具本体は、組成８７．５重量％のＷＣ、０．５重量％のＣｒの超硬合金と、１２．５重量％のＣｏの結合相とから構成された。平均ＷＣ粒径ｄＷＣは０．４μｍであった。
【0089】
堆積の前に、水系媒体中で超音波洗浄により基材本体を前処理した。
【0090】
ＰＶＤ反応器を８×１０－５ｍｂａｒまで排気し、基材を５５０℃で前処理した。前処理には、基材の約０．８μｍの厚さを除去するように実施されるＡｒイオンエッチング手順が含まれ、それによって、エッジ丸めなどのブランクの以前の処理中に損傷（亀裂）したすべての炭化物粒子が除去された。
【0091】
本発明によるコーティングを堆積させるために使用されたコーティング装置は、１ｍ３のチャンバサイズを有するＨａｕｚｅｒ ＨＴＣ１０００（ＩＨＩ Ｈａｕｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｏ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｂ．Ｖ．，Ｔｈｅ Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）であった。
【0092】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の堆積：
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の堆積では、カソード・アーク・エバポレーションを使用した。使用したＨａｕｚｅｒ ＨＴＣ１０００装置では、一定磁場構成を使用した円形アークＰＶＤ技術（ＣＡＲＣ＋）を堆積中に適用した。
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の堆積では、カソード・アーク・エバポレーションを使用した。使用したＨａｕｚｅｒ ＨＴＣ１０００装置では、一定磁場構成を使用した円形アークＰＶＤ技術（ＣＡＲＣ＋）を堆積中に適用した。
【0093】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の堆積のために、異なる原子比率Ｔｉ：Ａｌを有する２種類のＴｉＡｌターゲットを使用して、交互に配置された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層を作成した。２種類のＴｉＡｌターゲットのＴｉ：Ａｌ原子比率は、それぞれ「Ｔｉ５０Ａｌ５０」（Ｔｉ：Ａｌ＝５０：５０）および「Ｔｉ３３Ａｌ６７」（Ｔｉ：Ａｌ＝３３：６７）であった。
【0094】
本明細書において特定の組成のターゲットが参照される場合、これは、使用されるＰＶＤ反応器のレイアウトによって、同じ組成の４つのターゲットのラインが反応器の高さ全体にわたって均一な堆積を可能にするように垂直に配置されたことを意味する。
【0095】
ターゲットは１００ｍｍの直径を有した。窒化物堆積のための反応性ガスはＮ２であった。２種類の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタック、Ｌ１およびＬ２を作成した。本発明のコーティングを作成するために、Ｌ１を基材表面のすぐ上に堆積させ、Ｌ２をＬ１のすぐ上に堆積させた。しかしながら、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックＬ１およびＬ２を互いに独立して調査するために、Ｌ１のみが基材表面のすぐ上に堆積した試料およびＬ２のみが基材表面のすぐ上に堆積した試料を作成した。Ｌ１の堆積のために、２つのターゲットを使用した：１×「Ｔｉ５０Ａｌ５０」＋１×「Ｔｉ３３Ａｌ６７」。Ｌ２においてより低いＴｉ含有量およびより高いＡｌ含有量を達成するために、Ｌ２の堆積のために３つのターゲットを使用した：１×「Ｔｉ５０Ａｌ５０」＋２×「Ｔｉ３３Ａｌ６７」。堆積を、各ターゲットにおいて約１５０Ａのアーク電流で行った。Ｌ１に対してそれぞれ－４０Ｖおよび－６０Ｖ、Ｌ２に対してそれぞれ－４０Ｖおよび－５０Ｖの異なるバイアスレベルを使用して、異なる試料を作製した。様々な層の堆積のためのさらなる加工パラメータを表１に示す。
【0096】
－４０Ｖのバイアスレベルを使用して作製した試料についての副層スタックＬ１およびＬ２の厚さは、すくい面および逃げ面の両方のエッジ（エッジ丸めの開始部）で測定し、平均を計算すると、それぞれ約２μｍであった。
【0097】
－６０Ｖ（Ｌ１）および－５０Ｖ（Ｌ２）のバイアスレベルを使用して作製した試料についての副層スタックＬ１およびＬ２の厚さは、すくい面および逃げ面の両方のエッジ（エッジ丸めの開始部）で測定し、平均を計算すると、それぞれ約１．５μｍであった。表２は、作製した試料を要約している。
【0098】
Ｌ１の堆積時間は、－４０Ｖを使用して堆積させた場合、９０分であった（試料Ｓ１、Ｓ３およびＳ５）。したがって、Ｌ１は、約２７０の副層周期からなり、約４ｎｍの個々の副層厚に近かった。
【0099】
－６０Ｖを使用してＬ１を堆積させた場合（試料Ｓ２、Ｓ４およびＳ６）、Ｌ１の堆積時間は６３分であった。したがって、Ｌ１は、約１９０の副層周期からなり、約４ｎｍの個々の副層厚に近かった。
【0100】
Ｌ２の堆積時間は、－４０Ｖを使用して堆積させた場合、６０分であった（試料Ｓ１、Ｓ３およびＳ５）。したがって、Ｌ２は約１８０の副層周期からなり、近似組成Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎを有する副層については約４ｎｍの個々の副層厚に近く、近似組成Ｔｉ０．３３Ａｌ０．６７Ｎを有する副層については約８ｎｍの個々の副層厚に近かった。
【0101】
－５０Ｖを使用してＬ２を堆積させた場合（試料Ｓ２、Ｓ４およびＳ６）、Ｌ２の堆積時間は４２分であった。したがって、Ｌ２は約１３０の副層周期からなり、近似組成Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎを有する副層については約４ｎｍの個々の副層厚に近く、近似組成Ｔｉ０．３３Ａｌ０．６７Ｎを有する副層については約８ｎｍの個々の副層厚に近かった。
【0102】
第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の硬さおよびヤング率：
実施例１で堆積させた（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックＬ１およびＬ２の硬さおよびヤング率は、Ｌ１およびＬ２をそれぞれ別々に基材のすぐ上に堆積させ、次いで測定を行うことによって測定した。副層スタックＬ１およびＬ２の厚さは約２μｍであった。結果を表３に示す。代替として、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の断面積でＬ１およびＬ２の硬さおよびヤング率をそれぞれ測定すること、または傾斜研磨された試料での測定も可能であった。
実施例１で堆積させた（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層スタックＬ１およびＬ２の硬さおよびヤング率は、Ｌ１およびＬ２をそれぞれ別々に基材のすぐ上に堆積させ、次いで測定を行うことによって測定した。副層スタックＬ１およびＬ２の厚さは約２μｍであった。結果を表３に示す。代替として、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の断面積でＬ１およびＬ２の硬さおよびヤング率をそれぞれ測定すること、または傾斜研磨された試料での測定も可能であった。
【0103】
第１のガンマ－酸化アルミニウム層の堆積：
すべての試料Ｓ１～Ｓ６には、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層上に第１のガンマ－酸化アルミニウム層が設けられた。
すべての試料Ｓ１～Ｓ６には、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層上に第１のガンマ－酸化アルミニウム層が設けられた。
【0104】
Ｈａｕｚｅｒ ＨＴＣ１０００ＰＶＤ装置は、バイポーラ・パルス・マグネトロン・スパッタリングによる堆積のためのモードに設定される。
【0105】
酸化アルミニウムの堆積には、２つのＡｌターゲット（それぞれ８００ｍｍ×２００ｍｍ×１０ｍｍ）を使用し、デュアルマグネトロンを適用した。バイアス電源は、４５ｋＨｚおよび１０ｍｓのオフ時間を有するバイポーラパルスモードで使用した。マグネトロン電源を６０ｋＨｚ（±２ｋＨｚ）でパルスし、パルス形態は洞型であった。加工の安定化された段階でのカソード電圧は３９０Ｖであった。堆積を、３倍回転された基材を用いて行った。必須の堆積パラメータおよび測定結果（反応器の高さの中央に配置されたコーティングされる切削工具で測定された）を表５に示す。
【0106】
０．６μｍの酸化アルミニウムを、試料Ｓ１～Ｓ６上に堆積させた。
【0107】
ＸＲＤ測定は、ガンマ相酸化アルミニウムピークのみを示した。
【0108】
第１のガンマ－酸化アルミニウム層の硬さおよびヤング率：
第１のガンマ－酸化アルミニウム層の硬さおよびヤング率は、試料Ｓ１～Ｓ６に使用したのと同じ堆積条件を使用して、超硬合金基材上に約１μｍのガンマ－酸化アルミニウムの堆積を別々にさら行い、次いで測定を行うことによって測定した。表６は結果を示す。代替として、傾斜研磨された試料または第１のガンマ－酸化アルミニウム層の断面積に対して硬さおよびヤング率を測定することも可能であった。
第１のガンマ－酸化アルミニウム層の硬さおよびヤング率は、試料Ｓ１～Ｓ６に使用したのと同じ堆積条件を使用して、超硬合金基材上に約１μｍのガンマ－酸化アルミニウムの堆積を別々にさら行い、次いで測定を行うことによって測定した。表６は結果を示す。代替として、傾斜研磨された試料または第１のガンマ－酸化アルミニウム層の断面積に対して硬さおよびヤング率を測定することも可能であった。
【0109】
交互に配置された第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層と第２のガンマ－酸化アルミニウム層のセットの堆積：
試料Ｓ１～Ｓ６を、交互に配置された第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層と第２のガンマ－酸化アルミニウム層のセットでさらに堆積させた。
試料Ｓ１～Ｓ６を、交互に配置された第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層と第２のガンマ－酸化アルミニウム層のセットでさらに堆積させた。
【0110】
３つの第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層および２つの第２のガンマ－酸化アルミニウム層が堆積され、層順序は（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ－Ａｌ２Ｏ３－（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ－Ａｌ２Ｏ３－（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎである。
【0111】
第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の最初の２つおよび２つの第２のガンマ－酸化アルミニウム層の各々の厚さは約０．１μｍであった。第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層のうちの３番目のものは、わずかに厚く、約０．３μｍであった。
【0112】
第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層は、試料Ｓ１～Ｓ６の各々について第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の副層スタックＬ２を堆積させる場合と同じ様式で堆積される、すなわち、使用されたＨａｕｚｅｒ ＨＴＣ １０００装置で、堆積中に一定磁場構成を使用する円形アークＰＶＤ技術（ＣＡＲＣ＋）を適用した。他のすべてのパラメータおよび工程条件は、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の副層スタックＬ２を作製するために使用されたものと同じであった。第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層を作製するために使用したバイアスは－４０Ｖであった。
【0113】
第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の堆積のために、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層のＬ２を堆積に関しては、３つのターゲット：１×「Ｔｉ５０Ａｌ５０」＋２×「Ｔｉ３３Ａｌ６７」を使用した。加工パラメータを表７に要約している。
【0114】
各第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の堆積時間は約２００秒であった。第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層を作製するための工程条件は、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の副層スタックＬ２を作製するためのと同じであるので、２００秒の堆積時間は、０．１１μｍの第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の層厚を与えると推定できる。副層周期の数は２００秒の堆積に対して約１０であるので、個々の副層厚は、近似組成Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎを有する副層については約４ｎｍに近く、近似組成Ｔｉ０．３３Ａｌ０．６７Ｎを有する副層については約８ｎｍの個々の副層厚に近い。
【0115】
第２のガンマ－酸化アルミニウム層は、第１のガンマ－酸化アルミニウム層を堆積させるのと同じパラメータおよび条件を使用して、バイポーラ・パルス・マグネトロン・スパッタリングによって堆積された。
【0116】
次いで、最後に、色および／または摩耗検出の目的で、外側の約０．２μｍのＺｒＮ層を試料に堆積させた。ＺｒＮの堆積は、ターゲットあたり１５０Ａのアーク電流を使用し、４Ｐａの窒素圧力で、－４０Ｖのバイアス電圧を使用するアークエバポレーションによって行った。
【0117】
したがって、試料Ｓ１、Ｓ３およびＳ５のコーティングの総厚は約５．５μｍであった。
【0118】
したがって、試料Ｓ２、Ｓ４およびＳ６のコーティングの総厚は約４．５μｍであった。
【0119】
得られた層構造を表８に示す。
【0120】
したがって、試料Ｓ１、Ｓ３およびＳ５のコーティングの総厚は約５．５μｍであり、試料Ｓ２、Ｓ４およびＳ６のコーティングの総厚は約４．５μｍであった。
【0121】
残留応力のレベルは、コーティング全体を堆積させたが、いかなる後処理も施されてない試料Ｓ１の超硬合金基材で決定した。結果は－１４９ＭＰａ（すなわち、１４９ＭＰａの残留圧縮応力）であった。すべての試料Ｓ１～Ｓ６について、－１５０ＭＰａ程度の値が一般的であると考えられる。
【0122】
基材表面に近い第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層についても、残留応力のレベルを決定した。試料Ｓ１を選択した。結果は、試料について１５４ＭＰａ（すなわち、１５４ＭＰａの残留引張応力）であった。
【0123】
試料Ｓ１～Ｓ６のいずれよりもはるかに薄く堆積させたコーティングを有する試料Ｓ７を、さらに作製した。この試料に対して、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の堆積中に使用されたバイアス電圧は、Ｌ１については－６０Ｖ、Ｌ２については－５０Ｖであった。第２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層には、－５０Ｖを使用した（Ｌ２と同様）。この試料は、試料Ｓ１～Ｓ６（表８を参照）のコーティングに存在するものと同じ種類の層および層順序を有するが、ほとんどの場合より薄い堆積コーティングを有していた。総コーティング厚は３．７μｍであった。表９は層厚を示す。この試料の基材表面に近い第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層についても同様に、残留応力のレベルを決定した。
【0124】
基材表面に近い第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層について、残留応力のレベルを決定した。結果は、試料について－１１９８ＭＰａ（すなわち、１１９８ＭＰａの残留圧縮応力）であった。
【0125】
後処理作業
試料Ｓ１～Ｓ６および試料Ｓ７を、ショットピーニングとそれに続くウェットブラストによって後処理した。ウェットブラストは、コーティング表面を滑らかにし、かつコーティングに平均圧縮応力のレベルを付与する。
試料Ｓ１～Ｓ６および試料Ｓ７を、ショットピーニングとそれに続くウェットブラストによって後処理した。ウェットブラストは、コーティング表面を滑らかにし、かつコーティングに平均圧縮応力のレベルを付与する。
【0126】
ショットピーニングのパラメータ：
ブラスト圧 ５バール
ブラスト角 コーティングの表面平面に対して９０°
ブラスト距離 １０ｃｍ
ブラスト材料 ＺｒＯ２ビーズ（直径７５～１２５μｍ）、
ブラスト時間 ２秒
ブラスト圧 ５バール
ブラスト角 コーティングの表面平面に対して９０°
ブラスト距離 １０ｃｍ
ブラスト材料 ＺｒＯ２ビーズ（直径７５～１２５μｍ）、
ブラスト時間 ２秒
【0127】
使用したＺｒＯ２ビーズは、以下の組成を有していた：
ＺｒＯ２：６０～６５重量％
ＳｉＯ２：２５～３０重量％
Ａｌ２Ｏ３：２～５重量％
残りは他の酸化物（ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２）
ブラスト処理されていない基材－８０ＭＰａ
基材の残留応力は－１１２０ＭＰａであった。
ＺｒＯ２：６０～６５重量％
ＳｉＯ２：２５～３０重量％
Ａｌ２Ｏ３：２～５重量％
残りは他の酸化物（ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２）
ブラスト処理されていない基材－８０ＭＰａ
基材の残留応力は－１１２０ＭＰａであった。
【0128】
ウェットブラストパラメータ：
ブラスト圧 １．６～２バール
ブラスト角 コーティングの表面平面に対して７５°
ブラスト距離 １０ｃｍ
ブラスト材料 Ａｌ２Ｏ３ Ｆ２２０（ＦＥＰＡ）
ブラスト圧 １．６～２バール
ブラスト角 コーティングの表面平面に対して７５°
ブラスト距離 １０ｃｍ
ブラスト材料 Ａｌ２Ｏ３ Ｆ２２０（ＦＥＰＡ）
【0129】
ブラストは、１４個のブラストガンを備えた装置を使用して行われ、この装置は、約５０～４００個の切削工具インサートのインサートのトレイをブラストするように設計されている。回転中の４０～５０秒のブラストにより、インサート当たりの推定ブラスト時間は１～３秒になる。
【0130】
残留応力のレベルは、コーティング全体が堆積した試料Ｓ１の超硬合金基材上、および後処理のショットピーニングおよびウェットブラストの両方の後に決定された。結果は－１１３３ＭＰａ（すなわち、１１３３ＭＰａの圧縮応力）であった。
【0131】
基材表面に近い第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層についても、残留応力のレベルを決定した。コーティング全体が堆積され、後処理のショットピーニングおよびウェットブラストの両方に供された、試料Ｓ１および試料Ｓ７を試験した。結果は、試料Ｓ１について－１２５８ＭＰａ（すなわち、１２５８ＭＰａの残留圧縮応力）であり、試料Ｓ７について－１２２５ＭＰａ（すなわち、１２２５ＭＰａの残留圧縮応力）であった。したがって、両方の試料について同じ応力レベルに達した。
【0132】
表１０は、すべての残留応力測定からの結果を要約している。
【0133】
後処理プロセスは、コーティングの最下部の残留圧縮応力（より厚いコーティングの場合）を約１ＧＰａのレベルまで増加させる。同時に基材の表面は、後処理プロセス後に同じレベルの残留応力レベルを有する。
【0134】
実施例２：比較試料の製造
本質的に先行技術の米国特許第８，７０９，５８３号明細書に従う比較被覆切削工具試料Ｓ８～Ｓ１０は、それぞれ、ジオメトリＡＤＭＴ１６０６０８Ｒ－Ｆ５６（試料Ｓ８について）、ＯＤＨＴ０５０４０８－Ｆ５７（試料Ｓ９について）およびＰ２８０８．１（試料Ｓ１０について）を有するインサートである切削工具本体上にコーティングを堆積させることによって作製された。試料Ｓ８およびＳ９については、切削工具本体は、組成８８重量％のＷＣ、１．５重量％の（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃの超硬合金と、１０．５重量％のＣｏの結合相とから構成された。平均ＷＣ粒径ｄＷＣは０．８μｍであった。試料Ｓ１０については、切削工具本体は、組成８７．５重量％のＷＣ、０．５重量％のＣｒの超硬合金と、１２．５重量％のＣｏの結合相とから構成された。平均ＷＣ粒径ｄＷＣは０．４μｍであった。
本質的に先行技術の米国特許第８，７０９，５８３号明細書に従う比較被覆切削工具試料Ｓ８～Ｓ１０は、それぞれ、ジオメトリＡＤＭＴ１６０６０８Ｒ－Ｆ５６（試料Ｓ８について）、ＯＤＨＴ０５０４０８－Ｆ５７（試料Ｓ９について）およびＰ２８０８．１（試料Ｓ１０について）を有するインサートである切削工具本体上にコーティングを堆積させることによって作製された。試料Ｓ８およびＳ９については、切削工具本体は、組成８８重量％のＷＣ、１．５重量％の（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃの超硬合金と、１０．５重量％のＣｏの結合相とから構成された。平均ＷＣ粒径ｄＷＣは０．８μｍであった。試料Ｓ１０については、切削工具本体は、組成８７．５重量％のＷＣ、０．５重量％のＣｒの超硬合金と、１２．５重量％のＣｏの結合相とから構成された。平均ＷＣ粒径ｄＷＣは０．４μｍであった。
【0135】
ＰＶＤコーティング装置Ｈａｕｚｅｒ ＨＴＣ１０００を使用することによりコーティングを堆積させた。コーティングは７層コーティングを作製した：
１．アークエバポレーションによって堆積した層厚２μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ（比率Ｔｉ：Ａｌ＝３３：６７の原子％）、
２．反応性マグネトロンスパッタリングによって堆積した層厚０．５μｍの酸化アルミニウム、
３．アークエバポレーションによって堆積した層厚０．２μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ（比率Ｔｉ：Ａｌ＝３３：６７の原子％）、
４．反応性マグネトロンスパッタリングによって堆積した層厚０．１５μｍの酸化アルミニウム、
５．アークエバポレーションによって堆積した層厚０．２μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ（比率Ｔｉ：Ａｌ＝３３：６７の原子％）、
６．反応性マグネトロンスパッタリングによって堆積した層厚０．１５μｍの酸化アルミニウム、
７．アークエバポレーションによって堆積した層厚０．６μｍのＺｒＮ。
１．アークエバポレーションによって堆積した層厚２μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ（比率Ｔｉ：Ａｌ＝３３：６７の原子％）、
２．反応性マグネトロンスパッタリングによって堆積した層厚０．５μｍの酸化アルミニウム、
３．アークエバポレーションによって堆積した層厚０．２μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ（比率Ｔｉ：Ａｌ＝３３：６７の原子％）、
４．反応性マグネトロンスパッタリングによって堆積した層厚０．１５μｍの酸化アルミニウム、
５．アークエバポレーションによって堆積した層厚０．２μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ（比率Ｔｉ：Ａｌ＝３３：６７の原子％）、
６．反応性マグネトロンスパッタリングによって堆積した層厚０．１５μｍの酸化アルミニウム、
７．アークエバポレーションによって堆積した層厚０．６μｍのＺｒＮ。
【0136】
コーティング操作の前に、基材をアルコール中で洗浄し、真空チャンバでの層の堆積の前にＡｒイオン衝撃を使用することによってさらに洗浄した。しかしながら、Ａｒイオン衝撃は、約０．２μｍまでの基材材料のみが除去されるように進行しただけであった。
【0137】
層の堆積：
第１、第３および第５の層：
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの堆積は、３Ｐａの窒素および－４０ＶのＤＣモードでのバイアス電圧および約５５０℃の温度で、供給源ごとに６５Ａのヴェポライザー電流でアークエバポレーションによって行った。
第１、第３および第５の層：
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの堆積は、３Ｐａの窒素および－４０ＶのＤＣモードでのバイアス電圧および約５５０℃の温度で、供給源ごとに６５Ａのヴェポライザー電流でアークエバポレーションによって行った。
【0138】
第２、第４および第６の層：
酸化アルミニウムの堆積は、０．５ＰａのＡｒおよび反応性ガスとしての酸素（流量約８０ｓｓｃｍ）で約７Ｗ／ｃｍ２の比カソード出力を用い、－１５０Ｖのバイポーラ・パルスバイアス電圧（７０ｋＨｚ）および約５５０℃の温度で反応性マグネトロンスパッタリングによって行った。
酸化アルミニウムの堆積は、０．５ＰａのＡｒおよび反応性ガスとしての酸素（流量約８０ｓｓｃｍ）で約７Ｗ／ｃｍ２の比カソード出力を用い、－１５０Ｖのバイポーラ・パルスバイアス電圧（７０ｋＨｚ）および約５５０℃の温度で反応性マグネトロンスパッタリングによって行った。
【0139】
第７層：
ＺｒＮを、４Ｐａの窒素および－４０ＶのＤＣモードでのバイアス電圧および約５５０℃の温度で、供給源ごとに１５０Ａのヴェポライザー電流でアークで堆積させた。
ＺｒＮを、４Ｐａの窒素および－４０ＶのＤＣモードでのバイアス電圧および約５５０℃の温度で、供給源ごとに１５０Ａのヴェポライザー電流でアークで堆積させた。
【0140】
表１１は、比較試料Ｓ８～Ｓ１０における層順序を要約している。
【0141】
実施例１の本発明の試料に対して行ったようなショットピーニング後処理を比較試料に対しても行うことを試験した。しかしながら、コーティングは剥がれ落ちた。
【0142】
実施例３－切削試験
本発明による被覆切削工具試料Ｓ１～Ｓ６の性能を、比較試料Ｓ８～Ｓ１０と共にフライス加工作業で試験した。試料を要約している表１２を参照されたい。
本発明による被覆切削工具試料Ｓ１～Ｓ６の性能を、比較試料Ｓ８～Ｓ１０と共にフライス加工作業で試験した。試料を要約している表１２を参照されたい。
【0143】
試料Ｓ１およびＳ２を、比較試料Ｓ８に対して比較した。
【0144】
試料Ｓ３およびＳ４を、比較試料Ｓ９に対して比較した。
【0145】
試料Ｓ５およびＳ６を、比較試料Ｓ１０に対して比較した。
【0146】
試験１：
被覆切削工具試料Ｓ１、Ｓ２およびＳ８の金属切削性能を、以下の条件下でＨｅｌｌｅｒ ＦＨ１２０－２機械で、Ｗａｌｔｅｒ ＡＧ、Ｔｕｂｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ製の正面フライスカッタ型Ｆ２０１０．ＵＢ．１２７．Ｚ０８．０２Ｒ６８１Ｍ（ＤＩＮ４０００－８８に従う）を使用して正面フライス加工作業にて試験した。
被覆切削工具試料Ｓ１、Ｓ２およびＳ８の金属切削性能を、以下の条件下でＨｅｌｌｅｒ ＦＨ１２０－２機械で、Ｗａｌｔｅｒ ＡＧ、Ｔｕｂｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ製の正面フライスカッタ型Ｆ２０１０．ＵＢ．１２７．Ｚ０８．０２Ｒ６８１Ｍ（ＤＩＮ４０００－８８に従う）を使用して正面フライス加工作業にて試験した。
【0147】
切削条件：
刃送り量ｆｚ［ｍｍ／刃］：０．２
切削速度ｖｃ［ｍ／分］：２８３
軸方向切込み量ａｐ［ｍｍ］：９８
半径方向切込み量ａｅ［ｍｍ］：３
ワークピース材料：４２ＣｒＭｏ４；引張強度Ｒｍ：７４０Ｎ／ｍｍ２
刃送り量ｆｚ［ｍｍ／刃］：０．２
切削速度ｖｃ［ｍ／分］：２８３
軸方向切込み量ａｐ［ｍｍ］：９８
半径方向切込み量ａｅ［ｍｍ］：３
ワークピース材料：４２ＣｒＭｏ４；引張強度Ｒｍ：７４０Ｎ／ｍｍ２
【0148】
カットオフ基準は、工具の逃げ面での最大摩耗、すなわち、工具の逃げ面で観察された最も深いクレータＶＢｍａｘであり、０．３ｍｍに達した。
【0149】
表１３は、切削試験の結果を示す。
【0150】
試験２：
被覆切削工具試料Ｓ３、Ｓ４およびＳ９の金属切削性能を、以下の条件下でＨｅｌｌｅｒ ＦＨ１２０－２機械で、Ｗａｌｔｅｒ ＡＧ、Ｔｕｂｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ製の正面フライスカッタ型Ｆ４０８１．Ｂ．０５２．Ｚ０５．０４（ＤＩＮ４０００－８８に従う）を使用して正面フライス加工作業にて試験した。
被覆切削工具試料Ｓ３、Ｓ４およびＳ９の金属切削性能を、以下の条件下でＨｅｌｌｅｒ ＦＨ１２０－２機械で、Ｗａｌｔｅｒ ＡＧ、Ｔｕｂｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ製の正面フライスカッタ型Ｆ４０８１．Ｂ．０５２．Ｚ０５．０４（ＤＩＮ４０００－８８に従う）を使用して正面フライス加工作業にて試験した。
【0151】
切削条件：
刃送り量ｆｚ［ｍｍ／刃］：０．２３
切削速度ｖｃ［ｍ／分］：２４０
軸方向切込み量ａｐ［ｍｍ］：３
半径方向切込み量ａｅ［ｍｍ］：４０
ワークピース材料：１．４４３５（Ｘ２ＣｒＮｉＭｏ１８－１４－３）；引張強度Ｒｍ：５１５Ｎ／ｍｍ２
刃送り量ｆｚ［ｍｍ／刃］：０．２３
切削速度ｖｃ［ｍ／分］：２４０
軸方向切込み量ａｐ［ｍｍ］：３
半径方向切込み量ａｅ［ｍｍ］：４０
ワークピース材料：１．４４３５（Ｘ２ＣｒＮｉＭｏ１８－１４－３）；引張強度Ｒｍ：５１５Ｎ／ｍｍ２
【0152】
カットオフ基準は、工具の逃げ面での最大摩耗、すなわち、工具の逃げ面で観察された最も深いクレータＶＢｍａｘであり、０．３ｍｍに達した。
【0153】
表１４は、切削試験の結果を示す。
【0154】
試験３：
被覆切削工具試料Ｓ５、Ｓ６およびＳ１０の金属切削性能を、以下の条件下でＨｅｌｌｅｒ ＦＨ１２０－２機械で、Ｗａｌｔｅｒ ＡＧ、Ｔｕｂｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ製の正面フライスカッタ型Ｆ２０１０．ＵＢ．１２７．Ｚ０８．０２Ｒ６８１Ｍ（ＤＩＮ４０００－８８に従う）を使用して正面フライス加工作業にて試験した。
被覆切削工具試料Ｓ５、Ｓ６およびＳ１０の金属切削性能を、以下の条件下でＨｅｌｌｅｒ ＦＨ１２０－２機械で、Ｗａｌｔｅｒ ＡＧ、Ｔｕｂｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ製の正面フライスカッタ型Ｆ２０１０．ＵＢ．１２７．Ｚ０８．０２Ｒ６８１Ｍ（ＤＩＮ４０００－８８に従う）を使用して正面フライス加工作業にて試験した。
【0155】
切削条件：
刃送り量ｆｚ［ｍｍ／刃］：０．２
切削速度ｖｃ［ｍ／分］：１５０
軸方向切込み量ａｐ［ｍｍ］：３
半径方向切込み量ａｅ［ｍｍ］：５０
ワークピース材料：１．４３０１（Ｘ５ＣｒＮｉ１８－１０）
刃送り量ｆｚ［ｍｍ／刃］：０．２
切削速度ｖｃ［ｍ／分］：１５０
軸方向切込み量ａｐ［ｍｍ］：３
半径方向切込み量ａｅ［ｍｍ］：５０
ワークピース材料：１．４３０１（Ｘ５ＣｒＮｉ１８－１０）
【0156】
カットオフ基準は、工具の逃げ面での最大摩耗、すなわち、工具の逃げ面で観察された最も深いクレータＶＢｍａｘであり、０．３ｍｍに達した。
【0157】
表１５は、切削試験の結果を示す。
【図1】
【図2】
【国際調査報告】