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青山学院大学 (神奈川県相模原市中央区淵野辺)

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特表2023-506295被覆切削工具

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-02-15

(54)【発明の名称】被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

B23B 27/14 20060101AFI20230208BHJP

B23B 27/20 20060101ALI20230208BHJP

C23C 14/06 20060101ALI20230208BHJP

C23C 14/34 20060101ALI20230208BHJP

C23C 14/35 20060101ALI20230208BHJP

【ＦＩ】

B23B27/14 A

B23B27/14 B

B23B27/20

C23C14/06 A

C23C14/34 A

C23C14/35 Z

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2022537097

(86)(22)【出願日】2020-12-17

(85)【翻訳文提出日】2022-08-16

(86)【国際出願番号】 EP2020086640

(87)【国際公開番号】W WO2021122892

(87)【国際公開日】2021-06-24

(31)【優先権主張番号】19218808.4

(32)【優先日】2019-12-20

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】506297474

【氏名又は名称】ヴァルターアーゲー

(74)【代理人】

【識別番号】110002077

【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】シーア，ファイト

(72)【発明者】

【氏名】エンゲルハート，ヴォルフガング

【テーマコード（参考）】

3C046

4K029

【Ｆターム（参考）】

3C046FF03

3C046FF04

3C046FF05

3C046FF10

3C046FF16

3C046FF20

3C046FF25

3C046FF32

3C046FF33

3C046FF34

3C046FF35

3C046FF39

3C046FF44

3C046FF48

3C046FF52

3C046HH04

4K029AA02

4K029AA04

4K029BA58

4K029BD05

4K029CA06

4K029DC04

4K029DC39

4K029EA03

4K029EA04

4K029EA08

4K029EA09

(57)【要約】

本発明は、全体組成（Ｔｉ_ｘＡｌ_１－ｘ）Ｎ、０．３４≦ｘ≦０．６５を有する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を含むコーティングを有する基体を含む被覆切削工具であって、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、１０～１００ｎｍの平均粒径を有する柱状の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒を含み、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、立方晶系結晶構造の格子面を含み、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、電子回折分析において、３．２～４．０ｎｍ^－１の散乱ベクトルの範囲内にその最大値を有する平均化された径方向強度分布プロファイルのピーク（Ｐ）として示され、ピーク（Ｐ）の半値全幅（ＦＷＨＭ）が０．８～２．０ｎｍ^－１である回折シグナルが存在するパターンを示す、被覆切削工具に関する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

全体組成（Ｔｉ_ｘＡｌ_１－ｘ）Ｎ、０．３４≦ｘ≦０．６５を有する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を含むコーティングを有する基体を含む被覆切削工具であって、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、１０～１００ｎｍの平均粒径を有する柱状の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒を含み、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、立方晶系結晶構造の格子面を含み、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、電子回折分析において、３．２～４．０ｎｍ^－１の散乱ベクトルの範囲内にその最大値を有する平均化された径方向強度分布プロファイルのピーク（Ｐ）として示され、ピーク（Ｐ）の半値全幅（ＦＷＨＭ）が０．８～２．０ｎｍ^－１である回折シグナルが存在するパターンを示す、被覆切削工具。

【請求項2】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、全体組成（Ｔｉ_ｘＡｌ_１－ｘ）Ｎ、０．３５≦ｘ≦０．５５、好ましくは０．３６≦ｘ≦０．４５を有する、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項3】

平均化された径方向強度分布プロファイルにおけるピーク（Ｐ）が、３．４～３．８ｎｍ^－１の散乱ベクトルの範囲内にその最大値を有する、請求項１又は２に記載の被覆切削工具。

【請求項4】

ピーク（Ｐ）の半値全幅（ＦＷＨＭ）が１．０～１．８ｎｍ^－１、好ましくは１．２～１．６ｎｍ^－１である、請求項１から３のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項5】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、互いに異なるＴｉ：Ａｌ比を有する２～４つの異なる（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層からなる（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎナノ多層である、請求項１から４のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項6】

最も低いＴｉ：Ａｌ比を有する副層のＴｉ：Ａｌ比が０．１０：０．９０～０．５０：０．５０であり、最も高いＴｉ：Ａｌ比を有する副層のＴｉ：Ａｌ比が０．３０：０．７０～０．７０：０．３０である、請求項５に記載の被覆切削工具。

【請求項7】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の厚さが０．４～２０μｍである、請求項１から６のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項8】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が２．５～４．０Ｗ／ｍＫの熱伝導率を有する、請求項１から７のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項9】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が２６００～３７００ＨＶ０．００１５のビッカース硬度を有する、請求項１から８のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項10】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎが３５０～４７０ＧＰａの減少したヤング率を有する、請求項１から９のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項11】

コーティングの厚さが全体として１～２５μｍである、請求項１から１０のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項12】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層中の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の間に粒界相が存在する、請求項１から１１のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項13】

粒界相が六方晶系結晶構造を含む、請求項１２に記載の被覆切削工具。

【請求項14】

粒界相が１～５ｎｍ、好ましくは１～３ｎｍの平均厚さを有する、請求項１２又は１３に記載の被覆切削工具。

【請求項15】

ピーク（Ｐ）を示す回折シグナルが、六方晶系結晶構造に起因する、請求項１から１４のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項16】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、電子回折分析において、立方晶系結晶構造の格子面からの回折シグナルを含むパターンを示し、立方晶系結晶構造の格子面が、（１１１）、（２００）、（２２０）又は（２２２）格子面のうちの少なくとも１つである、請求項１から１５のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【請求項17】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層に立方晶（１１１）格子面が存在し、（１１１）格子面が、コーティング表面に垂直な方向から４０度＋／－１５度以内の優先配向を有する、請求項１６に記載の被覆切削工具。

【請求項18】

基体が超硬合金、サーメット、ｃＢＮ、セラミックス、ＰＣＤ及びＨＳＳから選択される、請求項１から１７のいずれか一項に記載の被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を含むコーティングを有する被覆切削工具に関する。

【背景技術】

【0002】

金属加工用の切削工具を改良して、より長持ちさせ、より高い切削速度及び／又は他のますます要求の厳しい切削操作に耐えるようにすることが絶えず望まれている。

【0003】

一般に、金属加工用の切削工具は、超硬合金、立方晶窒化ホウ素、又はサーメットのような硬質材料の基体と、基体の表面に堆積した薄い耐摩耗性コーティングとを含む。

【0004】

コーティングの性能は、コーティング自体の物理的及び機械的特性ならびに金属加工操作の種類の両方という、異なる要因の複雑な相互作用に依存する。

【0005】

耐摩耗性コーティングを堆積する場合、一般的には化学気相成長（ＣＶＤ）又は物理気相成長（ＰＶＤ）が使用される。どちらの方法でも、提供できるコーティング特性には制限がある。同じ化学組成のコーティングがどちらの方法で堆積された場合でも、それらの特性は、例えば、内部残留応力、密度、及び結晶化度に関して変化する。

【0006】

ＰＶＤ法で堆積されたコーティング中の金属元素の起源は、ＰＶＤ反応器内のいわゆる「ターゲット」である。ＰＶＤ法には様々な方法があり、カソードアークエバポレーションとマグネトロンスパッタリングに大別される。「マグネトロンスパッタリング」という一般的な用語の中には、デュアルマグネトロンスパッタリングやハイパワーインパルスマグネトロンスパッタリング（ＨＩＰＩＭＳ）など、それぞれ大きく異なる方法がさらに存在する。異なる方法を使用して提供されるコーティングは、様々な側面で異なる。また、同じ種類のＰＶＤ法の中で使用されるプロセスパラメーターの組み合わせが異なると、堆積されたコーティングの間に、異なる物理特性、異なる機械特性、異なる結晶構造、金属切削プロセスで使用した場合の異なる挙動などの差異が生じることになる。

【0007】

物理気相成長（ＰＶＤ）により堆積された窒化チタンアルミニウム（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎコーティングはよく知られている。（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎコーティングの１つの種類は、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ組成が層全体にわたって本質的に同じである単層である。単層コーティングは、堆積プロセスで使用される１つ又は複数のターゲットが同じＴｉ：Ａｌ比を有する場合に提供される。別の種類の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎコーティングは、層中に異なる組成の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層が存在する多層である。このような多層は、堆積プロセスで使用されるターゲットの少なくとも２つが異なるＴｉ：Ａｌ比を有する場合に提供されることが可能であり、その結果、基体がチャンバー内で回転するときに異なる組成の副層が交互に堆積される。多層の特別な種類は、個々の層の厚さがわずか数ナノメートルと薄くてもよいナノ多層である。

【0008】

米国特許出願公開第２０１８／０２２３４３６（Ａ１）号は、超硬合金基体と（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎコーティングを有する被覆切削工具を開示する。コーティングは、ＨＩＰＩＭＳ方法によって堆積された、例えば（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの単層又は多層耐摩耗保護層を含む。

【0009】

米国特許出願公開第２０１８／００３０５９０（Ａ１）号は、長い耐用年数を有するＨＩＰＩＭＳによって作られたＴｉ_０．４０Ａｌ_０．６０Ｎ層を開示する。

【発明の概要】

【0010】

本発明の目的は、金属切削、特に鋼の切削において、逃げ面摩耗が改善された被覆切削工具を提供することである。低減された逃げ面摩耗は、先行技術の切削工具よりも工具寿命の改善につながる。

【0011】

本発明
全体組成（Ｔｉ_ｘＡｌ_１－ｘ）Ｎ、０．３４≦ｘ≦０．６５を有する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を含むコーティングを有する基体を含む被覆切削工具であって、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、１０～１００ｎｍの平均粒径を有する柱状の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒を含み、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、電子回折分析において、３．２～４．０ｎｍ^－１の散乱ベクトルの範囲内にその最大値を有する平均化された径方向強度分布プロファイルのピーク（Ｐ）として示され、ピーク（Ｐ）の半値全幅（ＦＷＨＭ）が０．８～２．０ｎｍ^－１である、回折シグナルが存在するパターンを示す、被覆切削工具がここで提供されている。

【0012】

平均化された径方向強度プロファイルは、電子回折パターンから、回折パターンの中心までの距離（半径）が同じである回折パターンのすべての強度の平均を提供することによって得られる。次に、平均化された強度が半径の関数として描かれる。

【0013】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、適切には、全体組成（Ｔｉ_ｘＡｌ_１－ｘ）Ｎ、０．３５≦ｘ≦０．５５、好ましくは０．３６≦ｘ≦０．４５を有する。

【0014】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、好ましくは、平均幅が２０～７０ｎｍの柱状粒子を含む。

【0015】

平均化された径方向強度分布プロファイルにおけるピーク（Ｐ）は、適切には、３．４～３．８ｎｍ^－１の散乱ベクトルの範囲内にその最大値を有する。

【0016】

ピーク（Ｐ）の半値全幅（ＦＷＨＭ）は、適切には１．０～１．８ｎｍ^－１、好ましくは１．２～１．６ｎｍ^－１である。

【0017】

一実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、２～４つの、好ましくは２つの、互いに異なるＴｉ：Ａｌ比を有する異なる（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層、からなる（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎナノ多層である。副層が非常に薄い場合、異なるＴｉ：Ａｌ比の２つの隣接する副層の間に鋭い境界が存在しない場合がある。その代わりに、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎナノ多層の厚さ全体にわたってＴｉ：Ａｌ比が周期的に緩やかに変化している場合がある。このため、本明細書では、副層のＴｉ：Ａｌ比は、副層の中間に存在するＴｉ：Ａｌ比であると考える。

【0018】

最も低いＴｉ：Ａｌ比を有する副層のＴｉ：Ａｌ比は、適切には０．１０：０．９０～０．５０：０．５０、好ましくは０．２５：０．７５～０．４０：０．６０である。

【0019】

最も高いＴｉ：Ａｌ比を有する副層のＴｉ：Ａｌ比は、適切には０．３０：０．７０～０．７０：０．３０、好ましくは０．３５：０．６５～０．５０：０．５０である。

【0020】

異なる種類の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の平均厚さは、適切には１～２０ｎｍ、好ましくは１．５～１０ｎｍ、最も好ましくは１．５～５ｎｍである。

【0021】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の厚さは、適切には０．４～２０μｍ、好ましくは１～１０μｍ、最も好ましくは２～６μｍである。

【0022】

本明細書において、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の「粒径」は、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層中の柱状の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の平均粒幅を意味する。粒幅は、層の中央部において、コーティング表面に平行な方向で測定される。一実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の平均粒径は１０～８０ｎｍであり、好ましくは３０～６０ｎｍである。

【0023】

一実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、２．５～４．０Ｗ／ｍＫ、好ましくは３．０～３．６Ｗ／ｍＫの熱伝導率を有する。低い熱伝導率は、工具基体上の切削方法からの熱負荷を可能な限り低く保つのに有益である。

【0024】

一実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、２６００～３７００ＨＶ０．００１５のビッカース硬度を有する。

【0025】

一実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、３５０～４７０ＧＰａの減少したヤング率を有する。

【0026】

コーティングの全体としての厚さは、適切には１～２５μｍ、好ましくは２～１５μｍ、最も好ましくは３～１０μｍである。

【0027】

電子回折分析における平均化された径方向強度分布プロファイルのピーク（Ｐ）の最大値の位置は、結晶相に存在する格子ｄ－面間隔の回折シグナルに起因すると考えることができる。したがって、３．２～４．０ｎｍ^－１の散乱ベクトルの範囲内のピーク（Ｐ）の最大値の位置は、２．５～３．１Åのｄ－面間隔に相関する。３．４～３．８ｎｍ^－１の散乱ベクトルの範囲内のピーク（Ｐ）の最大値の位置は、２．６～２．９Åのｄ－面間隔に相関することになる。約２．３４Åより大きい立方晶構造では可能なｄ－面間隔が存在しないので、ピーク（Ｐ）を示す回折シグナルは、一実施形態では、六方晶系結晶構造の格子面、好ましくは（１００）格子面からのものであると考えられる。

【0028】

ピーク（Ｐ）の広さは、結晶相ドメイン又は結晶子のサイズが非常に小さいことを意味する。

【0029】

一実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層中の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の間に粒界相が存在する。粒界相は、ＴＥＭ分析において、個々の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の間に位置する非常に薄い対照的な相として見ることができる。粒界相は、適切には、六方晶系結晶構造を含む。粒界相は、適切には、１～５ｎｍ、好ましくは１～３ｎｍの平均厚さを有する。

【0030】

一実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、電子回折分析において、立方晶系結晶構造の格子面からの回折シグナルを含むパターンを示す。

【0031】

一実施形態では、立方晶系結晶構造の格子面からの回折シグナルは、≦０．５ｎｍ^－１、適切には０．１０～０．４ｎｍ^－１、好ましくは０．１２～０．３０ｎｍ^－１のＦＷＨＭを有する。回折シグナルを示す立方晶系結晶構造の格子面は、（１１１）、（２００）、（２２０）及び（２２２）のうち少なくとも１つ、適切には少なくとも（１１１）及び（２００）、好ましくは少なくとも（１１１）、（２００）及び（２２０）、最も好ましくは、（１１１）、（２００）、（２２０）及び（２２２）である。

【0032】

一実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層に立方晶（１１１）格子面が存在し、（１１１）格子面は、コーティング表面に垂直な方向から４０度＋／－１５度、好ましくはコーティング表面に垂直な方向から４０度＋／－１０度以内の優先配向を有する。本明細書において、（ｈｋｌ）格子面の「優先配向」とは、すべての（ｈｋｌ）格子面のうち、（ｈｋｌ）格子面のある傾きが存在する頻度が最大となる位置を意味する。格子面の優先配向は、ＸＲＤテクスチャ分析により、特に極点図から決定することができる。

【0033】

被覆切削工具の基体は、金属加工用の切削工具の分野で一般的な任意の種類のものにすることができる。基体は、適切には、超硬合金、サーメット、ｃＢＮ、セラミックス、ＰＣＤ及びＨＳＳから選択される。

【0034】

好ましい一実施形態では、基体は、超硬合金である。

【0035】

被覆切削工具は、旋削用の被覆切削インサート又はフライス加工用の被覆切削インサート、又はドリル加工用の被覆切削インサート、又はねじ切り用の被覆切削インサート、又はパーティング及びグルービング用の被覆切削インサートなどの、被覆切削インサートとすることができる。また、被覆切削工具は、ソリッドドリル、エンドミル、タップなどの被覆ソリッド工具とすることができる。

【0036】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、好ましくは、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング（ＨＩＰＩＭＳ）により堆積される。

【0037】

一実施形態では、コーティングは、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の直下に金属窒化物の層を含む。金属窒化物は、適切には、ＩＵＰＡＣ元素周期表の４族から６族に属する１つ又は複数の金属の窒化物であり、任意選択でＡｌ及び／又はＳｉとともにある。そのような金属窒化物の例としては、ＴｉＮ及び（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎが挙げられる。金属窒化物層の厚さは、適切には０．５～５μｍ、好ましくは１～３μｍである。この金属窒化物層は、好ましくはＨＩＰＩＭＳにより堆積される。

【0038】

一実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の直下の金属窒化物の層は、（Ｔｉ_ｙＡｌ_１－ｙ）Ｎの単層、０．３０≦ｙ≦０．９０、好ましくは０．３３≦ｙ≦０．７０である。

【0039】

好ましい実施形態では、被覆切削工具は、全体組成（Ｔｉ_ｘＡｌ_１－ｘ）Ｎ、０．３４≦ｘ≦０．６５を有する１～１０μｍ厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を含むコーティングを有する基体を含み、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、１０～１００ｎｍの平均粒径を有する柱状の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒を含み、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、電子回折分析において、３．２～４．０ｎｍ^－１の散乱ベクトルの範囲内にその最大値を有する平均化された径方向強度分布プロファイルのピーク（Ｐ）として示され、ピーク（Ｐ）の半値全幅（ＦＷＨＭ）が０．８～２．０ｎｍ^－１である回折シグナルが存在するパターンを示し、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は互いに異なるＴｉ：Ａｌ比を有する２～４つの異なる（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層からなる（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎナノ多層であり、最も低いＴｉ：Ａｌ比を有する副層のＴｉ：Ａｌ比は０．２５：０．７５～０．４０：０．６０であり、最も高いＴｉ：Ａｌ比を有する副層のＴｉ：Ａｌ比は０．３５：０．６５～０．５０：０．５０であり、異なる種類の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層の平均厚さは１．５ｎｍ～５ｎｍである。

【図面の簡単な説明】

【0040】

【図1】切削工具がミーリングインサートである一実施形態の模式図である。

【図2】本発明による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の電子回折像を示す図である。

【図3】先行技術による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の電子回折像を示す図である。

【図4】本発明による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の電子回折図について作成されたフィットされた平均径方向強度分布曲線を示す図である。

【図5】先行技術（参照２）による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の電子回折図について作成されたフィットされた平均径方向強度分布曲線を示す図である。

【図6】粒界の一部に粒界相が存在する結晶粒組織の略図である。

【図7】本発明による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層のＴＥＭ像を示す図である。数個の結晶粒に線が引かれている。

【図8】図７に引かれた線に対する強度プロファイルを示す図である。

【図9】（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒を示す本発明による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層のＴＥＭ像を示す図である。

【図10】黒色で示された粒界相に囲まれた（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒を示す図９の拡大部分を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0041】

本発明の実施形態を添付の図面図１、図６、図７、図９でさらに説明する。図１は、すくい面（２）と逃げ面（３）と切れ刃（４）とを有する切削工具（１）の一実施形態を示す模式図である。切削工具（１）は、本実施形態では、ミーリングインサートである。図６は、隣接する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒（５）間の粒界の一部に粒界相（６）が存在する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒（５）を有する本発明による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の結晶粒組織の略図を示す。図７は、本発明による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層のＴＥＭ像を示し、数個の結晶粒の上に線が引かれている。引かれた線に対する強度プロファイルを図８に示す。粒界は画像上で暗い相を含むため、これらの粒界を超えると強度が大きく低下する。これにより、粒界相の厚さを推定することができる。図９は、図７と同じＴＥＭ像を示すが、粒界相がより明確に見えるようにコントラストを上げたものである。図中では、１つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の周囲にマークをつけている。図１０は、図９の１つの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の周りのマークの部分を拡大したものである。（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の周囲に黒色の粒界相がはっきりと見える。

【0042】

方法
ＸＲＤテクスチャ分析（極点図）
結晶学的テクスチャの分析には、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層における格子面の優先配向を決定するために、Ｓｅｉｆｅｒｔ／ＧＥの回折計（ＰＴＳ３００３）を使用した。分析には、ポリキャピラリーレンズ（平行ビーム生成用）を用いたＣｕＫ_α線を適用した（高電圧４０ｋＶ、電流４０ｍＡ）。入射ビームは２ｍｍのピンホールで画定した。回折ビームの経路にはエネルギー分散型検出器（Ｍｅｔｅｏｒ０Ｄ）を使用した。極点図は、α軸を０～８０°の範囲で５°ずつ傾け、β軸を０～３６０°の範囲で５°ずつ傾けて行った測定から得た。

【0043】

ＴＥＭ分析
透過電子顕微鏡データ（制限視野回折パターン及び暗視野像）は、ＪＥＯＬ（ＪｅｏｌＡＲＭ）の透過電子顕微鏡により取得した。分析には、３００ｋＶの高電圧を使用した。

【0044】

本明細書で電子回折実験に言及する場合、これらは平行照明で実施されたＴＥＭ測定である。関心領域は、制限視野アパーチャーで選択した。

【0045】

ＴＥＭ試料の作製には、ＦＩＢ（集束イオンビーム）リフトアウトを使用した。最終研磨では、Ｇａイオンビームを５ｋＶで２００ｐＡの電流に調整した。

【0046】

コーティングの断面をコーティングの表面に垂直に分析した。

【0047】

回折パターンの小さな強度は、強度プロファイル分析を使用することにより分析することができる。平均化された径方向強度分布プロファイルから、個々の回折強度ピークを抽出するために、曲線全体のガウスフィッティングを行った。使用したソフトウェアは、ＭａｌｖｅｒｎＰａｎａｌｙｔｉｃａｌのＨｉｇｈＳｃｏｒｅバージョン４．８である。

【0048】

層全体の元素分布を分析するため、例えば、層の特定の位置でのＴｉ：Ａｌ比を得るために、ＳＴＥＭモード、３００ｋＶを用いてＴＥＭＥＤＳラインスキャンを使用することが好ましい。

【0049】

粒界相の厚さの分析は、交差する線に沿ったＴＥＭ像の輝度の変化を決定することによる画像分析により行った。粒界相は画像上では暗いため、厚みを決定することができる。粒界相の厚さの信頼できる平均値を提供するために、十分な長さ及び／又は数の交差する線が引かれる。適切には、少なくとも２０個の粒界が交差され、平均値が計算される。

【0050】

ビッカース硬度
ビッカース硬度は、ＨｅｌｍｕｔＦｉｓｃｈｅｒＧｍｂＨ（Ｓｉｎｄｅｌｆｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ）のＰｉｃｏｄｅｎｔｏｒＨＭ５００を用いて、ナノインデンテーション（荷重－深さグラフ）により測定した。測定と計算には、ＯｌｉｖｅｒａｎｄＰｈａｒｒ評価アルゴリズムを適用し、Ｖｉｃｋｅｒｓによるダイヤモンド試験体を層に押し込み、測定中に力－経路曲線を記録した。使用した最大荷重は１５ｍＮ（ＨＶ０．００１５）、荷重増加及び荷重減少の時間はそれぞれ２０秒、保持時間（クリープ時間）は１０秒であった。この曲線から硬度を算出した。

【0051】

減少したヤング率
減少したヤング率（減少した弾性係数）は、ビッカース硬度を決定するために説明したように、ナノインデンテーション（荷重－深さグラフ）により決定した。

【0052】

破壊靭性
以下の手順で行った。平坦な正方形の形状で辺の長さが１５ｍｍの研磨された超硬合金基体（Ｃｏ８重量％）上にコーティングを堆積する。ソフトオプス研磨を使用すると、表面粗さはさらに減少する。次に、試料をエタノール中で超音波洗浄し、ＦＩＢ－ＳＥＭ装置に移す。前駆体ガスとＦＩＢからのＧａイオンを使用して保護プラチナ層を堆積する。穴のあいた円盤をＦＩＢで基体より下まで削り取る。その結果、基体上に自立したマイクロピラー（約５μｍ）が得られる。

【0053】

次に、この試料をインデントシステムに移す。圧子の先端はピラーの上に合わせる。荷重深さ曲線が取得され、クラックの発生が確認される。数学的モデルを用いて、破壊靭性の値が計算される。さらにはＭ．Ｓｅｂａｓｔｉａｎｉ、「ＣｕｒｒｅｎｔＯｐｉｎｉｏｎｉｎＳｏｌｉｄＳｔａｔｅａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ」、ｖｏｌ．１９（２０１５）、６号、３２４～３３３頁を参照のこと。

【0054】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの粒度
使用した方法は線分交差法である。試料の表面をＯＰＳ懸濁液で平坦な面が得られるまで研磨した。その後、中程度の倍率（約１００００倍）を使用した。

【0055】

画像の少なくとも１つの１～２μｍの長さの強度プロファイルを取り、粒界は強度の著しい減少として見られた。隣り合う２つの粒界間の平均距離、すなわち柱状粒子の直径を平均粒径とした。測定は、研磨したインサートのすくい面側の切れ刃から約１ｍｍ離し、層厚の中央部で行った。

【0056】

熱伝導率
以下の特性を持つ時間領域サーモリフレクタンス（ＴＤＴＲ）法を使用した。
１．レーザーパルス（ポンプ）を用いて試料を局所的に加熱する。
２．熱伝導率と熱容量によって、熱エネルギーは試料表面から基体に向かって伝わる。表面の温度は時間経過とともに低下する。
３．反射されるレーザーの部分は、表面温度に依存する。２回目のレーザーパルス（プローブパルス）を使用して、表面の温度低下を測定する。
４．数学的モデルを用いて、試料の熱容量値から熱伝導率を計算することもできる。（Ｄ．Ｇ．Ｃａｈｉｌｌ、Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒ．７５、５１１９（２００４））を参照のこと。

【0057】

厚さ
コーティング層の厚さは、キャロット研削によって決定した。これにより、直径３０ｍｍの鋼球を用いてドーム状の凹部を研削し、さらにリングの直径を測定し、そこから層厚を算出した。切削工具のすくい面（ＲＦ）の層厚の測定は、コーナーから２０００μｍの距離で行い、逃げ面（ＦＦ）の測定は、逃げ面の中央で行った。

【実施例】

【0058】

例１（本発明）
６フランジのＩＮＧＥＮＩＡＳ３ｐ（ＯｅｒｌｉｋｏｎＢａｌｚｅｒｓ）装置において、ＨＩＰＩＭＳモードを使用して、ＷＣ－Ｃｏベースの切削インサート基体上にＴｉ_４０Ａｌ_６０Ｎの層を堆積した。

【0059】

基体は、１２重量％のＣｏ、１．６重量％の（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ、残りＷＣの組成を有し、ＷＣ粒径、ｄＷＣは、約０．８μｍであった。切削インサートの形状はＡＤＭＴ１６０６０８Ｒ－Ｆ５６であった。

【0060】

直径１６０ｍｍの円形のＴｉ_４０Ａｌ_６０ターゲットを６枚使用した。厚さ約２μｍのＨＩＰＩＭＳＴｉ_４０Ａｌ_６０Ｎ単層を以下の堆積パラメーターを使用して堆積した。
全圧：０．５９Ｐａ
Ａｒ圧力：０．４３Ｐａ（残りは全圧までＮ_２充填）
バイアスＤＣ電圧：－４０Ｖ
温度：４３０℃
電源：６０ｋＷ
ターゲットあたりの平均出力：９．０４ｋＷ
パルス点灯時間：７．５６μｓ
周波数：２０Ｈｚ
＃繰り返し：１

【0061】

次に、ＨＩＰＩＭＳにより平均組成Ｔｉ_３６Ａｌ_６４Ｎを有する約１．８μｍの耐摩耗性（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を堆積した。ターゲットは直径１６０ｍｍの円形で、Ｔｉ_３３Ａｌ_６７ターゲット３個、Ｔｉ_４０Ａｌ_６０Ｎターゲット３個の計６個を使用した。以下の堆積パラメーターを用いた。
全圧：０．６４Ｐａ（７分）０．６１Ｐａ（５２分）
Ａｒ圧力：０．４３Ｐａ（残りは全圧までＮ_２充填）
バイアスＤＣ電圧：－４０Ｖ
温度：４３０℃
電源：６０ｋＷ
点灯時間：Ｔｉ３３Ａｌ６７：２．００ｍｓ、Ｔｉ４０Ａｌ６０：２．５３ｍｓ
ターゲットあたりの平均出力：Ｔｉ３３Ａｌ６７：７．２ｋＷ、Ｔｉ４０Ａｌ６０：９．０ｋＷ

【0062】

例２（参照１）
先行技術による比較試料「参照１」を作製した。６フランジのＩＮＧＥＮＩＡＳ３ｐ（ＯｅｒｌｉｋｏｎＢａｌｚｅｒｓ）装置において、ＨＩＰＩＭＳモードを使用して、ＷＣ－Ｃｏベースの切削インサート基体上にＴｉ_４０Ａｌ_６０Ｎの層を堆積した。

【0063】

【0064】

直径１６０ｍｍの円形のＴｉ_４０Ａｌ_６０ターゲットを６枚使用した。例１の下部Ｔｉ_４０Ａｌ_６０Ｎ単層と同じ堆積パラメーターを使用して、約４μｍ厚のＨＩＰＩＭＳＴｉ_４０Ａｌ_６０Ｎ単層を堆積した。

【0065】

例３（参照２）
先行技術による比較試料「参照２」を作製した。ＨＴＣ１０００Ｈａｕｚｅｒ装置においてＨＩＰＩＭＳモードを使用して、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、Ｔｉ_３３Ａｌ_６７Ｎ／Ｔｉ_５０Ａｌ_５０Ｎの多層を含むコーティングをＷＣ－Ｃｏベースの切削インサート基体上に堆積した。

【0066】

基体は、１２重量％のＣｏ、１．６重量％の（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ、残りＷＣの組成を有し、ＷＣ粒径、ｄＷＣは約０．８μｍであった。切削インサートの形状はＡＤＭＴ１６０６０８Ｒ－Ｆ５６であった。

【0067】

堆積したコーティングは、米国特許出願公開第２０１８／０２２３４３６（Ａ１）号の実施例２に開示されたものと本質的に同じであった。コーティングは以下のように堆積した。

【0068】

最初に、ボンディング層を、２つのステップでの堆積によって形成した。Ｔｉ_５０Ａｌ_５０Ｎの約５０ｎｍの厚さの層からなるボンディング層の第１の部分は、アークエバポレーションによってステップ１で堆積した。

【0069】

ステップ１：
ターゲットＴｉＡｌ（５０：５０）、直径６３ｍｍ、反応器位置２
堆積パラメーター
時間：３分
気化器電流：７５Ａ
流量調整：３５００ｓｃｃｍＮ２
バイアスＤＣ電圧：６０Ｖ

【0070】

次に、ステップ２で、Ｔｉ_３３Ａｌ_６７ＮとＴｉ_５０Ａｌ_５０Ｎの交互の副層、合計約６個の副層、の約０．２μｍ厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層からなるボンディング層の第２部分を堆積した。

【0071】

ステップ２：
ターゲット１：ＴｉＡｌ（３３：６７）、直径６３ｍｍ、反応器位置５、ターゲット２：ＴｉＡｌ（５０：５０）、直径６３ｍｍ、反応器位置２（反対側）
堆積パラメーター
時間：３分
気化器電流：７５Ａ
流量調整：３５００ｓｃｃｍＮ２
バイアスＤＣ電圧：４０Ｖ

【0072】

次に、ＨＩＰＩＭＳにより、以下の堆積パラメーターを用いて、耐摩耗性（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層を堆積した。
ターゲットサイズＨａｕｚｅｒ：長方形１７ｃｍ×８３ｃｍ×１ｃｍ
平均出力：３６ｋＷ（ターゲットあたり１８ｋＷ）
バイアスＤＣ電圧：１００Ｖ
ピーク電流：ターゲット１：１７０Ａ、ターゲット２：１７０Ａ
反応ガス：１８０ｓｃｃｍＮ２、圧力調整済み、０．５３Ｐａ（５００ｓｃｃｍＡｒ）
パルスファイル：６０
温度：５５０℃

【0073】

堆積した耐摩耗性（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層の厚さは２．７μｍであり、約７６０枚の交互のＴｉＡｌＮ個別副層で構成されていた。

【0074】

例４（分析）
電子回折分析を伴うＴＥＭ分析
例１～３の試料の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の画像を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で作成した。図７及び図９は、それぞれ、本発明による試料の画像を示し、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の周囲に（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒間の粒界相が見られる。しかし、このような粒界相は、比較試料「参照１」及び「参照２」の画像では見られなかった。本発明による試料のＴＥＭ像の画像分析は、粒界相の厚さが約２～３ｎｍであることを示す。

【0075】

さらに、電子回折分析は、例１の手順に従って製造された本発明による試料と、例３の手順に従って製造された比較試料「参照２」についてのＴＥＭで行われた。

【0076】

図２～３は、それぞれ試料の電子回折パターンを示す。

【0077】

本発明による試料については、図２から明らかなように、肉眼から見て、約４．１ｎｍ^－１より低い散乱ベクトルに対して非常に明確な回折スポット、又はいかなるリング状のパターンも見えない。しかし、図４は、本発明による試料の電子回折図について作成された平均径方向強度分布曲線を示す。この曲線は、全強度曲線の明確な肩として見られるブロードなピークの存在を示し、カーブフィッティング（ガウスフィット、ノイズ除去）を行った後、ブロードなピークは約３．６ｎｍ^－１の散乱ベクトル（約２．８Åのｄ－面間隔に対応）でその最大値を有する。回折パターンはさらに、１０ｎｍ^－１の散乱ベクトルまで６つのさらなるシグナルを示す。対応するピークのｄ－面間隔とＦＷＨＭ値については表１を参照のこと。さらに、標準のＴｉＡｌＮ（ＴｉＮ＋ＡｌＮ固溶体）回折パターンからの立方晶系結晶構造及び六方晶系結晶構造から近いｄ－面間隔は、表中に入れてある。

【0078】

ピークの半値全幅（ＦＷＨＭ）は１．４４ｎｍ^－１と決定され、ピークの広さの尺度である。

【0079】

比較試料「参照２」の電子回折図について平均径方向強度分布曲線を作成すると、本発明による試料で見られるようなブロードなピークは存在しない（図５参照）。

【0080】

理論に拘泥するものではないが、本発明による試料における低い散乱ベクトルでのブロードなピークの起源は、上述のように、非常に小さな構造を有する相からであると考えられる。ＴＥＭ像から、本発明による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層には粒界相の兆候が見られるが、参照１、参照２のいずれの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層にも見られない。本発明による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の粒界相の厚さは、約３ｎｍと推定される。ピークの広さは、この粒界相の構造の小ささを反映していると考えられる。

【0081】

ＸＲＤ分析
本発明による試料と比較試料「参照２」について、（１１１）格子面反射の極プロットの検索が行われた。結果は、本発明による試料について、コーティング表面に垂直な方向から約４０度で（１１１）格子面の優先配向が存在することを示した。比較サンプルについては、２つの（１１１）格子面の優先配向があり、１つはコーティング表面に垂直な方向から約１５度、もう１つはコーティング表面に垂直な方向から約６０度である。

【0082】

粒度
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）から、本発明による試料と参照試料の両方について、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ粒の粒径を線分交差法によって決定した。結果を表２に示す。