特表 2023-507061 中空メソポーラスシリカナノスフェアを有するサンケア組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-02-21

(54)【発明の名称】中空メソポーラスシリカナノスフェアを有するサンケア組成物

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/25 20060101AFI20230214BHJP

   A61Q 17/00 20060101ALI20230214BHJP

【ＦＩ】

A61K8/25

A61Q17/00

【審査請求】有

【予備審査請求】有

(21)【出願番号】P 2022524646

(86)(22)【出願日】2019-10-30

(85)【翻訳文提出日】2022-04-26

(86)【国際出願番号】 CN2019114176

(87)【国際公開番号】W WO2021081782

(87)【国際公開日】2021-05-06

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】502141050

【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー

(71)【出願人】

【識別番号】590002035

【氏名又は名称】ローム アンド ハース カンパニー

【氏名又は名称原語表記】ＲＯＨＭ ＡＮＤ ＨＡＡＳ ＣＯＭＰＡＮＹ

(74)【代理人】

【識別番号】110000589

【氏名又は名称】特許業務法人センダ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】ワン、チンシウ

(72)【発明者】

【氏名】チャン、シーリン

(72)【発明者】

【氏名】パン、シアオイー

(72)【発明者】

【氏名】チェン、ホンユイ

(72)【発明者】

【氏名】ツォン、ファンウェン

【テーマコード（参考）】

4C083

【Ｆターム（参考）】

4C083AB171

4C083AB172

4C083AC122

4C083AC172

4C083AC182

4C083AC212

4C083AC342

4C083AC422

4C083AC472

4C083AC511

4C083AC512

4C083AC532

4C083AC902

4C083AD092

4C083AD152

4C083AD162

4C083AD172

4C083AD352

4C083BB46

4C083CC19

4C083EE17

(57)【要約】

本明細書に記載されているのは、少なくとも１つの日焼け止め活性物質および中空メソポーラスシリカナノスフェアを含むサンケア組成物、ならびにサンケア組成物を作製および使用する方法である。本明細書に記載のサンケア組成物は、美容上許容される皮膚軟化剤、湿潤剤、ビタミン、保湿剤、コンディショナー、油、シリコーン、懸濁剤、界面活性剤、乳化剤、防腐剤、レオロジー変性剤、ｐＨ調整剤、還元剤、抗酸化剤、および／または発泡剤もしくは脱発泡剤のうちの少なくとも１つをさらに含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

サンケア組成物であって、
少なくとも１つの日焼け止め活性物質と、
中空メソポーラスシリカナノスフェアと、を含む、サンケア組成物。

【請求項2】

前記少なくとも１つの日焼け止め活性物質が、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、サリチル酸エチルヘキシル、およびメトキシジベンゾイルメタンブチルの混合物である、請求項１に記載のサンケア組成物。

【請求項3】

前記中空メソポーラスシリカナノスフェアが、前記サンケア組成物の約３．３重量％である、請求項１または２に記載のサンケア組成物。

【請求項4】

２－エチルヘキシル－２－シアノ－３，３ジフェニルアクリレートをさらに含む、請求項２に記載のサンケア組成物。

【請求項5】

前記中空メソポーラスシリカナノスフェアが、前記サンケア組成物の約５重量％である、請求項１または４に記載のサンケア組成物。

【請求項6】

前記中空メソポーラスシリカナノスフェアが、約１５０ｎｍ～約４００ｎｍの粒子サイズを有する、請求項１に記載のサンケア組成物。

【請求項7】

前記中空メソポーラスシリカナノスフェアが、約６００ｍ^２／ｇｎｍ～１２００ｍ^２／ｇの表面積を有する、請求項１に記載のサンケア組成物。

【請求項8】

前記中空メソポーラスシリカナノスフェアが、約２．０ｎｍ～４．０ｎｍの細孔サイズを有する、請求項１に記載のサンケア組成物。

【請求項9】

美容上許容される皮膚軟化剤、湿潤剤、ビタミン、保湿剤、コンディショナー、油、シリコーン、懸濁剤、界面活性剤、乳化剤、防腐剤、レオロジー変性剤、ｐＨ調整剤、還元剤、抗酸化剤、および／または発泡剤もしくは脱発泡剤のうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項１に記載のサンケア組成物。

【請求項10】

前記サンケア組成物の日焼け防止係数（ＳＰＦ）が、前記中空メソポーラスシリカナノスフェアを含まない比較組成物よりも２５％超高い、請求項２または４に記載のサンケア組成物。

【発明の詳細な説明】

【背景技術】

【0001】

サンケア組成物は、典型的には、太陽から来る一定の割合の紫外線（ＵＶ）放射線が着用者の皮膚に到達するのを防止するように設計されたパーソナルケア組成物である。ＵＶＡ放射線（３１５ｎｍ～４００ｎｍ）は、目に見える放射線熱傷（例えば、日焼け）を引き起こさないが、フリーラジカルの生成を通じて間接的なＤＮＡ損傷を引き起こすことが示されている。ＵＶＢ放射線（２９０ｎｍ～３１５ｎｍ）は、短期的には日焼けを引き起こし、さらに時間の経過とともに癌（例えば、黒色腫）と関連している。

【0002】

物理的ＵＶ遮断剤（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛）などの日焼け止め活性物質および化学的ＵＶ吸収剤（例えば、パラアミノ安息香酸、メトキシケイ皮酸オクチル）は、ＵＶＡ放射線および／またはＵＶＢ放射線から使用者を保護することができる。日焼け防止係数（ＳＰＦ）の評価は、ＵＶＢ遮断に関係しており、理論的には、日焼け止め活性物質（例えば、ＵＶフィルターなど）の量が多いほど、ＵＶ保護の程度が高くなる。しかしながら、日焼け止め活性物質の濃度が高すぎると、組成物の美観（例えば、粘着性、脂っこさ、ざらざら感、白さなど）の障害および／または望ましくない毒物学的影響をもたらす。その結果、例えば、相乗的な組み合わせを見つけることによって、または日焼け止め活性物質として認識されないが、ＳＰＦ（本明細書ではＳＰＦブースターと呼ばれる）を増加させるように働く化合物を添加することなどによって、日焼け止め活性物質をさらに添加せずにＳＰＦを増加させる方法を見つけることが、パーソナルケア業界の重要な目標である。

【0003】

したがって、日焼け止め活性物質の濃度を上げることなく、より高いＳＰＦを達成するのに役立つＳＰＦブースターを特定する必要がある。

【発明の概要】

【0004】

本明細書に記載されているのは、少なくとも１つの日焼け止め活性物質および中空メソポーラスシリカナノスフェアを含むサンケア組成物、ならびにサンケア組成物を作製および使用する方法である。本明細書に記載のサンケア組成物は、美容上許容される皮膚軟化剤、湿潤剤、ビタミン、保湿剤、コンディショナー、油、シリコーン、懸濁剤、界面活性剤、乳化剤、防腐剤、レオロジー変性剤、ｐＨ調整剤、還元剤、抗酸化剤、および／または発泡剤もしくは脱発泡剤のうちの少なくとも１つをさらに含む。

【図面の簡単な説明】

【0005】

【図1】中空メソポーラスシリカナノスフェアの第１のグループ（ＨＭＳＮ－１）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。

【図2】ＨＭＳＮ－１の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像である。

【図3】中空メソポーラスシリカナノスフェアの第２のグループ（ＨＭＳＮ－２）からの中空メソポーラスシリカナノスフェアのＴＥＭ画像である。

【図4】ＨＭＳＮ－１についての窒素収着等温線のプロットである。

【図5】ＨＭＳＮ－１についての細孔サイズ分布のプロットである。

【図6】ＨＭＳＮ－２についての窒素収着等温線のプロットである。

【図7】ＨＭＳＮ－２についての細孔サイズ分布のプロットである。

【図8A】比較サンケア配合物、ＨＭＳＮ－１を含むサンケア配合物、およびＨＭＳＮ－２を含むサンケア配合物についての日焼け防止係数（ＳＰＦ）測定値の図である。

【図8B】比較サンケア配合物、ＨＭＳＮ－１を含むサンケア配合物、およびＨＭＳＮ－２を含むサンケア配合物についての日焼け防止係数（ＳＰＦ）測定値の図である。

【発明を実施するための形態】

【0006】

本明細書に記載されているのは、サンケア組成物である。サンケア組成物は、ＵＶ放射線から使用者を保護するためのパーソナルケア組成物である。サンケア組成物の例には、ＳＰＦ評価を有する組成物（例えば、日焼け止め組成物）および／またはＵＶ遮断剤が有益である、例えば、保湿剤、リップクリームなどのようなパーソナルケア組成物が含まれる。

【0007】

本明細書中に記載されているサンケア組成物は、１つ以上（例えば、混合物）の日焼け止め活性物質を含む。日焼け止め活性物質は、物理的ＵＶ遮断剤（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛）および化学的ＵＶ吸収剤（例えば、パラアミノ安息香酸、メトキシケイ皮酸オクチル）を含むことが意図されている。適切な日焼け止め活性物質の例には、二酸化チタン、酸化亜鉛、パラアミノ安息香酸、メトキシケイ皮酸オクチル、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、サリチル酸エチルヘキシル、オクトクリレン（２－エチルヘキシル－２－シアノ－３，３ジフェニルアクリレート）、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、アボベンゾン（４－ｔ－ブチル－４’－メトキシジベンゾイル－メタン）、オキシベンゾン、ジオキシベンゾン、シノキサート（２－エトキシエチル－ｐ－メトキシ－シンナメート）、ジエタノールアミン－ｐ－メトキシシンナメート、エチルヘキシル－ｐ－メトキシ－シンナメート、イソペンテニル－４－メトキシシンナメート、２－エチルヘキシルサリチレート、ジガロイルトリオレエートエチル４－ビス（ヒドロキシプロピル）アミノベンゾエート、グリセリルアミノベンゾエート、メチルアントラニレート、ホモサレート（３，３，５－トリメチルシクロヘキシルサリチレート）、トリエタノールアミンサリチレート、２－フェニル－ベンズイミダゾール－５－スルホン酸、スリソベンゾン（２－ヒドロキシ－４－メトキシ－ベンゾフェノン－５－スルホン酸）、パジメートＡ（アミルｐ－ジメチルアミノベンゾエート）、パジメートＯ（オクチルジメチルパラアミノベンゾエート）、４－メチルベンジリデンカンファー、商品名ＥＣＡＭＳＵＬＥ（商標）、ＴＩＮＯＳＯＲＢ（商標）、ＮＥＯ ＨＥＬＩＯＰＡＮ（商標）、ＭＥＸＯＲＹＬ（商標）、ＢＥＮＺＯＰＨＥＮＯＮＥ（商標）、ＵＶＩＮＵＬ（商標）、ＵＶＡＳＯＲＢ（商標）、および／もしくはＰＡＲＳＯＬ（商標）、ならびに／またはそれらの混合物で販売されている日焼け止め活性物質が含まれる。好ましくは、日焼け止め活性物質は、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、サリチル酸エチルヘキシル、およびメトキシジベンゾイルメタンブチルの混合物である。好ましくは、日焼け止め活性物質は、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、サリチル酸エチルヘキシル、メトキシジベンゾイルメタンブチル、および２－エチルヘキシル－２－シアノ－３，３ジフェニルアクリレート（例えば、オクトクリレン）の混合物である。

【0008】

好ましくは、本サンケア組成物は、組成物の重量基準で約１０％超、約１２％超、約１３％以上、かつ約２０％未満、約１９％未満、および約１８％以下の総日焼け止め活性物質を含有する。

【0009】

本明細書中に記載されているサンケア組成物は、無機中空メソポーラスシリカナノスフェア（本明細書ではＨＭＳＮとも呼ばれる）をさらに含む。中空メソポーラスシリカナノスフェアは、中空の内部部分を画定するシェルを備えるナノサイズの一般的に球状の酸化ケイ素粒子を指す。複数の細孔（例えば、チャネル）がシェルを通過し、中空部分からシェルの外面まで延在する。本明細書で使用される場合、「メソポーラス」は、約２ｎｍ～約５０ｎｍの直径を有する細孔を有することを指す。

【0010】

中空メソポーラスシリカナノスフェアは、典型的には、１つ以上の界面活性剤（例えば、イオン性、非イオン性、高分子、有機など）および任意選択で、球状テンプレート化合物の存在下で、（例えば、アルコキシシラン、アルキルシリケートなどのようなシリケート前駆体を使用して）酸化ケイ素を成長させることによって調製され、続いて、例えば、酸（例えば、塩酸）で界面活性剤（例えば、存在する場合、球状テンプレート化合物）を除去して、中空メソポーラスシリカナノスフェアを得る。好ましくは、テトラアルキルシリケートは、アルキルアルコールならびに水中で界面活性剤混合物（例えば、非イオン性トリブロックコポリマー界面活性剤および有機アルキル鎖を含むイオン性界面活性剤を含む）と組み合わされる。反応は、酸または塩基によって触媒され得る。中空メソポーラスシリカナノスフェアは、例えば、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｆｕｙｕａｎ Ｎａｎｏ Ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｏ．から商品名ＬＫＨＳ－６５で市販されている。

【0011】

好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約１５０ｎｍ超、約２００ｎｍ超、約２５０ｎｍ以上、かつ約４５０ｎｍ未満、約４００ｎｍ未満、および約３５０ｎｍ以下の粒子サイズを有する。好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約１５０ｎｍ～約４００ｎｍの粒子サイズを有する。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像は、粒子サイズを決定するために使用され得、スケールバーを使用して手動で測定する。

【0012】

好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約５００ｍ^２／ｇ超、約６００ｍ^２／ｇ超、約６２０ｍ^２／ｇｎｍ以上、かつ約１２００ｍ^２／ｇ未満、約１１００ｍ^２／ｇ未満、および約９６０ｍ^２／ｇ以下の表面積を有する。好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約６００ｍ^２／ｇ～１２００ｍ^２／ｇの表面積を有する。表面積は、Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ（ＢＥＴ）窒素ガス吸着法によって決定される（例えば、Ｂｒｕｎａｕｅｒ、Ｓ．ら、Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｓｅｓ ｉｎ Ｍｕｌｔｉｍｏｌｅｃｕｌｅ Ｌａｙｅｒｓ、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ、ｐｐ．３０９－３１９（１９３８）は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる）。多孔質材料の比表面積は、式（１）で算出され得る：

【数1】

式中、ｖはガスの吸着量であり、ｖ_ｍは単層飽和吸収量であり、ｐは平衡ガス圧であり、ｐ_０は飽和圧力であり、ｃはＢＥＴ定数である。次いで、この関数のｙ切片および傾きを使用して、定数ｃ（＝傾き／切片＋１）およびｖｍ（＝１／（傾き＋切片）を解くことができる。次いで、比表面積（Ｓ、単位質量当たりの表面積）は、式（２）で求めることができる：

【数2】

式中、Ｎはアボガドロ数であり、Ａｘｓは単一の吸着ガス分子の断面積であり、２２，４１４は１モルのガスの標準温度および圧力（ＳＴＰ）体積を表す。

【0013】

好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約１０ｎｍ超、約２０ｎｍ超、約２５ｎｍ以上、かつ約１００ｎｍ未満、約８０ｎｍ未満、および約６０ｎｍ以下のシェル厚さを有する。好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約１０ｎｍ～１００ｎｍのシェル厚さを有する。透過型電子顕微鏡画像は、シェル厚さを決定するために使用され得、スケールバーを使用して手動で測定する。

【0014】

好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、直径が約１００ｎｍ超、約１５０ｎｍ超、約２００ｎｍ以上、かつ約３００ｎｍ未満、約２７５未満、および２５０ｎｍ以下である一般に球状の中空空洞を有する。好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約１００ｎｍ～３００ｎｍの中空空洞の直径を有する。透過型電子顕微鏡画像は、空洞の直径を決定するために使用され得、スケールバーを使用して手動で測定する。

【0015】

好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約１ｎｍ超、約２ｎｍ超、約２．２ｎｍ以上、かつ約４ｎｍ未満、約３ｎｍ未満、および約２．６以下の細孔サイズを有する。好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約２．０ｎｍ～４．０ｎｍの細孔サイズを有する。細孔サイズ分布は、Ｂａｒｒｅｔｔ－Ｊｏｙｎｅｒ－Ｈａｌｅｎｄａ（ＢＪＨ）モデルを使用して決定される（例えば、Ｂａｒｒｅｔ，Ｅ．ら、Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｒｅ Ｖｏｌｕｍｅ ａｎｄ Ａｒｅａ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓ ｉｎ Ｐｏｒｏｕｓ Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ．Ｉ．Ｃｏｍｐｕｔａｔｉｏｎｓ ｆｒｏｍ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ Ｉｓｏｔｈｅｒｍｓ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ，ｐｐ．３７３－３８０，ｖｏｌ．７３（１９５１）は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる）。細孔サイズは、式（３）を使用して、等温線の吸着分岐から導き出される。
ｒ_ｐ＝ｒ_ｋ＋ｔ （３）
式中、ｒ_ｐは細孔の半径であり、ｒ_ｋは「ケルビン半径」であり、次の古典的なケルビン方程式（以下の式（４））から計算され、ｔは吸着された多層の厚さである。相対圧力の関数としてのｔの値は、実験データのプロットから得られる。式（４）は、以下のとおりである：

【数3】

式中、σは液体窒素の表面張力であり、Ｖは窒素の液体モル体積であり、ｒｋは細孔の半径であり、Ｔはケルビン単位の絶対温度であり、８．３１６ｘ１０^７は１度当たりのエルグ単位の気体定数である。

【0016】

好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約２５０ｎｍ～約３００ｎｍの粒子サイズ、約９６０ｍ^２／ｇの表面積、約２５ｎｍのシェル厚さ、約２００ｎｍの中空空洞の直径、および約２．４ｎｍの細孔サイズを有する。

【0017】

好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、約３５０ｎｍ～約４００ｎｍの粒子サイズ、約６２０ｍ^２／ｇの表面積、約６０ｎｍのシェル厚さ、約２５０ｎｍの中空空洞の直径、および約２．２ｎｍの細孔サイズを有する。

【0018】

好ましくは、本サンケア組成物は、組成物の重量基準で約２％超、約３％超、約４％超、かつ約７％未満、約６％未満、および約５％以下の中空メソポーラスシリカナノスフェアを含有する。好ましくは、本サンケア組成物は、組成物の重量基準で約３．３％の中空メソポーラスシリカナノスフェアを含有する。好ましくは、本サンケア組成物は、組成物の重量基準で約５％の中空メソポーラスシリカナノスフェアを含有する。

【0019】

好ましくは、本サンケア組成物は、美容上許容される皮膚軟化剤、湿潤剤、ビタミン、保湿剤、コンディショナー、油、シリコーン、懸濁剤、乳白剤／真珠剤、界面活性剤、乳化剤、防腐剤、レオロジー変性剤、着色剤、ｐＨ調整剤、推進剤、還元剤、酸化防止剤、香料、発泡剤もしくは脱発泡剤、なめし剤、防湿剤、および／または殺生物剤のうちの少なくとも１つを含み得る。好ましくは、サンケア組成物は、湿潤剤、界面活性剤、および／または皮膚軟化剤のうちの少なくとも１つを含有し得る。

【0020】

使用において、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアを含むサンケア組成物を使用して、ＵＶ放射線（例えば、ＵＶＡ放射線および／またはＵＶＢ放射線）によって引き起こされる損傷から哺乳動物を保護し得る。例えば、ＵＶ放射線によって引き起こされる損傷から哺乳動物（例えば、哺乳動物の皮膚）を保護する方法は、本明細書中に記載されているサンケア組成物を哺乳動物の皮膚に適用することを含む。

【0021】

好ましくは、本明細書中に記載されている中空メソポーラスシリカナノスフェアは、サンケア組成物用の日焼け防止係数（ＳＰＦ）ブースターとして作用する。好ましくは、サンケア組成物のＳＰＦは、中空メソポーラスシリカナノスフェアを含まない比較組成物よりも２５％超高い。

【0022】

以下の実施例は、例示のみを目的とするものであり、添付の特許請求の範囲の範囲を限定することを意図するものではない。

【実施例】

【0023】

実施例１
無機中空メソポーラスシリカナノスフェアは、以下のように特徴付けられる。可変の粒子サイズ、空洞サイズ（例えば、直径）、シェル厚さ、および多孔性を有する２種類の中空メソポーラスシリカナノスフェアは、中空メソポーラスシリカナノスフェアバッチ１（ＨＭＳＮ－１）および中空メソポーラスシリカナノスフェアバッチ２（ＨＭＳＮ－２）を示している。両方のＨＭＳＮ製品は、白い粉末であり、規則的な球状の形態を示す。

【0024】

走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像は、ＨｉｔａｃｈｉモデルＳ－４８００電界放出型走査電子顕微鏡で収集した。Ｎ_２収着等温線は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ ＡＳＡＰ ２４２０アナライザーを用いて－１９６℃で測定した。測定前に、すべてのサンプルを真空中、１８０℃で少なくとも６時間脱気した。図１は、中空メソポーラスシリカナノスフェアの第１のグループ（ＨＭＳＮ－１）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。

【0025】

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）実験は、１２０ｋＶで動作するＪＥＯＬ １４００Ｐｌｕｓ顕微鏡で実行した。ＴＥＭ測定用の粉砕サンプルをエタノールに懸濁し、カーボンコーティングされた銅グリッド上に支持した。図２は、ＨＭＳＮ－１の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像である。図３は、中空メソポーラスシリカナノスフェアの第２のグループ（ＨＭＳＮ－２）からの中空メソポーラスシリカナノスフェアのＴＥＭ画像である。

【0026】

Ｂａｒｒｅｔｔ－Ｊｏｙｎｅｒ－Ｈａｌｅｎｄａ（ＢＪＨ）モデルを使用することによって、細孔サイズ分布を等温線の吸着分岐から導き出した。総細孔体積は、０．９９の相対圧力での窒素の吸着量に基づいて算出した。Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ（ＢＥＴ）法を利用して、比表面積を算出した。図４は、ＨＭＳＮ－１についての窒素収着等温線のプロットである。図５は、ＨＭＳＮ－１についての細孔サイズ分布のプロットである。図６は、ＨＭＳＮ－２についての窒素収着等温線のプロットである。図７は、ＨＭＳＮ－２についての細孔サイズ分布のプロットである。

【0027】

ＨＭＳＮ－１は、約２５０～３００ｎｍの粒子サイズおよび厚さ約２５ｎｍのメソポーラスシェルを有する。表面積は、約９６０ｍ^２／ｇであり、細孔サイズは、約２．４ｎｍである。

【0028】

ＨＭＳＮ－２は、約３５０～４００ｎｍの粒子サイズおよび厚さ約６０ｎｍのメソポーラスシェルを有し、中空空洞は、直径約２５０ｎｍである。表面積は、約６２０ｍ^２／ｇであり、細孔サイズは、約２．２ｎｍである。

【0029】

実施例２（比較）
比較サンケア組成物のＳＰＦを確認するために、表１および２に記載されている成分を有する日焼け止め配合物比較バッチＡ、比較Ｂ、および比較バッチＣを調製した。

【表1】

【表2】

【0030】

量は、組成の重量パーセントで記載する。上記の表には「％」が記載されているが、「重量％」と同義であることが意図されている。

【0031】

油相は、油相構成成分を混合し、７５℃に加熱して、固体成分を溶融させて均一な混合物を形成させることによって調製した。

【0032】

水相（防腐剤を含まない）は、水相構成成分を一緒に混合し、７５℃に加熱することによって調製した。

【0033】

油相を撹拌しながら水相に混合した。完全に混合した後、混合物を撹拌を維持しながら４０℃に冷却した。次に、防腐剤ＥＵＸＹＬ（登録商標）ＰＥ９０１０を添加し、混合物を室温まで冷却した。

【0034】

実施例３
中空メソポーラスシリカナノスフェアのＳＰＦブースト効率を確認するために、実質的に実施例１に記載されたＨＭＳＮ－１およびＨＭＳＮ－２を、表３および４に記載された成分を有するサンケア組成物（例えば、日焼け止め配合物）に組み込んで、調製した。

【表3】

【表4】

【0035】

量は、組成の重量パーセントで記載する。上記の表には「％」が記載されているが、「重量％」と同義であることが意図されている。

【0036】

油相は、油相成分を混合し、７５℃に加熱して、固体構成成分を溶融させて均一な混合物を形成させることによって調製した。

【0037】

水相（防腐剤を含まない）を、別の容器に、８０００ｒｐｍでホモジナイズした水に記載したＨＭＳＮ粉末を分散させ、次いですべての水相構成成分を一緒に混合し、７５℃に加熱することによって調製した。

【0038】

油相を撹拌しながら水相に混合した。完全に混合した後、混合物を撹拌を維持しながら４０℃に冷却した。次に、防腐剤ＥＵＸＹＬ（登録商標）ＰＥ９０１０を添加し、混合物を室温まで冷却した。

【0039】

実施例４
実施例２および３からのそれぞれのサンケア組成物は、それぞれ、１．２～１．３ｍｇ／ｃｍ^２のレベルで５ｃｍ×５ｃｍのＰＭＭＡプレート上にコーティングし、次いで、測定前に室温で１５分間乾燥させた。日焼け防止係数（ＳＰＦ）は、積分球およびＳＰＦオペレーティングソフトウェアを備えたＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ Ｌａｍｂｄａ ９５０紫外線透過率アナライザーを使用して測定した。ＵＶ放射線波長（各サンプルで２９０～４００ｎｍ）にわたるサンプルのＵＶ吸光度を測定し、このＵＶ吸光度スペクトルに基づいてＳＰＦ値を算出した。

【0040】

乾燥フィルムの重量および層の固形分を使用して、堆積直後の元の湿潤層の密度を算出することができる。この情報を使用して、ＳＰＦを以下の式（５）で算出することができる：

【数4】

【0041】

式中、Ｅ（λ）＝標準太陽スペクトルのスペクトル放射照度；Ｓ（λ）＝波長λでの紅斑作用スペクトル；およびＡ（λ）＝波長λでの補正されたスペクトル吸光度（データを外挿して、２．０ｍｇ／ｃｍ２の湿潤層密度での吸光度を確立するために補正係数が算出される（堆積直後の元の湿潤層を使用して））。

【0042】

図８Ａは、比較サンケア配合物（実施例２からの比較バッチＡおよび比較バッチＣ）、ならびにＨＭＳＮ－１を組み込んだサンケア配合物（実施例３からのバッチ１およびバッチ３）、ならびにＨＭＳＮ－２を組み込んだサンケア配合物（実施例３からのバッチ４）である。

【0043】

図８Ｂは、比較サンケア配合物（比較バッチＢ）およびＨＭＳＮ－１を組み込んだサンケア配合物（実施例３からのバッチ２）についてのＳＰＦ測定の図である。

【0044】

ＨＭＳＮが３．３重量％の場合、ＳＰＦは、２７．８（比較バッチＡ）から３７．０（バッチ１（ＨＭＳＮ－１を含有する））に約３３％の増加を実証した。ＨＭＳＮが５．０重量％の場合、ＳＰＦは、４３．８（比較バッチＢ）から８５．６（バッチ２（ＨＭＳＮ－１を含有する））に約９５％の増加を実証した。さらに、ＳＰＦは、２２．６（比較バッチＣ）から４１．４（バッチ３（ＨＭＳＮ－１を含有する））および４３．３（バッチ４（ＨＭＳＮ－２を含有する））に８３％～９２％増加した。日焼け止め組成物へのＨＭＳＮの導入は、比較日焼け止めと比較した場合、ＳＰＦを有意に増加させた（例えば、ＨＭＳＮが存在しなかった場合）。したがって、中空メソポーラスシリカナノスフェアは、サンケア組成物におけるＳＰＦブースターとして作用する。

【0045】

本開示は、本明細書に具体的に開示され、例示される実施形態に限定されないことが理解される。本発明の様々な修正が、当業者に明らかになるであろう。そのような変更および修正は、添付の特許請求の範囲の範囲を逸脱することなく行われ得る。さらに、各詳述された範囲は、範囲のすべての組み合わせおよび部分的組み合わせ、ならびにそれらに含まれる特定の数字を含む。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8A】

【図8B】

【国際調査報告】