特表 2023-508956 鉄金属製部品の処理方法及び鉄金属製部品

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-03-06

(54)【発明の名称】鉄金属製部品の処理方法及び鉄金属製部品

(51)【国際特許分類】

   C23C 8/26 20060101AFI20230227BHJP

   C21D 1/06 20060101ALI20230227BHJP

   C21D 9/00 20060101ALI20230227BHJP

   C21D 1/10 20060101ALI20230227BHJP

【ＦＩ】

C23C8/26

C21D1/06 A

C21D9/00 A

C21D1/10 Z

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2022538999

(86)(22)【出願日】2020-12-23

(85)【翻訳文提出日】2022-08-23

(86)【国際出願番号】 FR2020052620

(87)【国際公開番号】W WO2021130460

(87)【国際公開日】2021-07-01

(31)【優先権主張番号】1915524

(32)【優先日】2019-12-24

(33)【優先権主張国・地域又は機関】FR

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】506126266

【氏名又は名称】イドロメカニーク・エ・フロットマン

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100133400

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 達彦

(72)【発明者】

【氏名】リュック・エルマン

(72)【発明者】

【氏名】ヴァンサン・モントゥー

【テーマコード（参考）】

4K028

4K042

【Ｆターム（参考）】

4K028AA02

4K028AB01

4K028AC07

4K042AA25

4K042BA03

4K042BA06

4K042DA01

4K042DB01

(57)【要約】

本発明は、主に、鉄金属で作られた部品（Ｐ）の処理方法であって、５μｍから３０μｍの間の厚さを有する結合層（２）と、前記結合層（２）の下に前記結合層（２）と接触して配置され、１００μｍから５００μｍの厚さを有する拡散領域（３）とを前記部品（Ｐ）上に形成する窒化操作と、次いで、０．５ｍｍ以上の誘導深さにわたって高周波誘導によって前記部品（Ｐ）を焼入れする操作であって、それによって前記部品（Ｐ）を硬化させ、前記部品（Ｐ）を与える操作と、を含み、表面硬度が５０ＨＲＣ以上であり、前記結合層（２）の高度が４００ＨＶ０．０５以上であり、前記部品の高度が、深さ５００μｍで５００ＨＶ０．０５以上であり、前記高周波誘導焼入れ操作が、前記誘導焼き入れ操作の前に前記部品（Ｐ）上に保護フィルムを適用することなく実行される、処理方法。本発明はまた、摩耗及び付着による著しい耐摩耗性、改善された摩擦特性及び改善されたスケーリング耐性、並びに良好な耐食性を有する、鉄金属で作られた部品（Ｐ）に関する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

鉄金属で作られた部品（Ｐ）の処理方法であって、
５μｍから３０μｍの厚さを有する結合層（２）と、前記結合層（２）の下に前記結合層（２）と接触して配置され、１００μｍから５００μｍの厚さを有する拡散領域（３）とを前記部品（Ｐ）上に形成する窒化操作と、次いで、
０．５ｍｍ以上の誘導深さにわたって高周波誘導によって前記部品（Ｐ）を焼入れする操作であって、それによって前記部品（Ｐ）を硬化させ、前記部品（Ｐ）を与える操作と、を含み、
表面硬度が５０ＨＲＣ以上であり、
前記結合層（２）の高度が４００ＨＶ０．０５以上であり、
前記部品の高度が、深さ５００μｍで５００ＨＶ０．０５以上であり、
前記高周波誘導焼入れ操作が、前記誘導焼入れ操作の前に前記部品（Ｐ）上に保護フィルムを適用することなく実行される、処理方法。

【請求項2】

前記誘導焼入れ操作の後に焼戻し操作を行わないことを特徴とする、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

高周波誘導による前記部品の焼入れ操作が、前記拡散領域（３）／結合層（２）の界面の間及び５００μｍの深さで、好ましくは前記拡散領域（３）／結合層（２）の界面の間及び３００μｍの深さで、前記部品（Ｐ）にフェライトが保存されるように行われることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載の方法。

【請求項4】

高周波誘導による前記部品の焼入れ操作が、前記拡散領域（３）／結合層（２）の界面の間及び５００μｍの深さで、前記部品（Ｐ）が、１体積％から５０体積％、好ましくは１％から３０％、より好ましくは５％から３０％の残留フェライト含有量を有するように行われることを特徴とする、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。

【請求項5】

高周波誘導による前記部品の焼入れ操作が、前記拡散領域（３）／結合層（２）の界面と５００μｍの深さとの間で、前記部品（Ｐ）が、５体積％から２０体積％、好ましくは５％から１５％の残留フェライト含有量を有するように行われることを特徴とする、請求項１から４の何れか一項に記載の方法。

【請求項6】

前記高周波誘導焼入れ操作の後に含浸ステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１から５の何れか一項に記載の方法。

【請求項7】

中性塩水噴霧試験によると、前記部品（Ｐ）に８０時間を超える耐食性を与えることを特徴とする、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

前記高周波誘導焼入れ操作が、以下のパラメータを用いて行われることを特徴とする、請求項１から７の何れか一項に記載の方法：
５０～４００ｋＨｚの周波数（Ｆ）、
４．６～５．８Ｊ／ｍｍの線エネルギー（Ｅ）。

【請求項9】

５μｍから３０μｍの厚さを有する結合層（２）と、１００μｍから５００μｍの厚さを有し、前記結合層（２）の下に前記結合層（２）と接触して配置される拡散領域（３）とを含む、鉄金属で作られた窒化部品（Ｐ）であって、前記部品（Ｐ）は、
５０ＨＲＣ以上の表面硬度と、
４００ＨＶ０．０５以上の前記結合層（２）の硬度と、
５００μｍの深さで５００ＨＶ０．０５以上の前記部品の硬度と、を有し、
前記部分（Ｐ）が、前記拡散領域（３）／結合層（２）の界面と５００μｍの深さとの間にフェライト及びマルテンサイトを含む、窒化部品（Ｐ）。

【請求項10】

０．５ｍｍの深さにおける前記部品（Ｐ）の硬度が、＋１００ＨＶ０．０５のコア硬度以上であることを特徴とする、請求項９に記載の部品（Ｐ）。

【請求項11】

０．２５ｍｍの深さにおける前記部品（Ｐ）の硬度が、＋３５０ＨＶ０．０５のコア硬度以上であることを特徴とする、請求項９又は請求項１０に記載の部品（Ｐ）。

【請求項12】

１％未満のマンガン含有量を有する、Ｃ１０からＣ７０族の極低合金鋼で作られることを特徴とする、請求項９から１１の何れか一項に記載の部品（Ｐ）。

【請求項13】

前記拡散領域（３）／複合層（２）の界面と３００μｍの深さとの間にフェライト及びマルテンサイトを含むことを特徴とする、請求項９から１２の何れか一項に記載の部品（Ｐ）。

【請求項14】

前記拡散領域（３）／結合層（２）の界面と５００μｍの深さとの間に、１体積％から５０体積％、好ましくは１％から３０％、より好ましくは５％から３０％のフェライト含有量を有する、請求項９から１３の何れか一項に記載の部品（Ｐ）。

【請求項15】

前記拡散領域（３）／結合層（２）の界面の間及び５００μｍの深さに、５体積％から２０体積％、好ましくは５％から１５％のフェライト含有量を有することを特徴とする、請求項９から１３の何れか一項に記載の部品（Ｐ）。

【請求項16】

中性塩水噴霧を用いた試験によると、８０時間を超える耐食性を有することを特徴とする、請求項９から１５の何れか一項に記載の部品（Ｐ）。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明の分野は、鉄金属、特に超低合金鋼又は低合金鋼で作られた部品の表面処理の分野である。

【背景技術】

【0002】

自動車、航空又は産業用途では、機械部品は、一般に耐用年数中にかなりの応力に晒される。

【0003】

従来、部品は、耐摩擦性、耐摩耗性、耐疲労性、耐スケーリング性、耐腐食性などを含む、その性能の一部を改善するために、１つ又は複数の処理を受ける場合がある。

【0004】

しかしながら、部品の様々な特性の間で適切な妥協点を得ることは困難である。

【0005】

例として、国際公開第２０１１０１３３６２号には、窒化操作（ｎｉｔｒｉｄｉｎｇ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ）、化成皮膜（ゾルゲル）によるコーティング操作及び誘導焼入れ操作を含む、部品を処理する方法が記載されている。しかしながら、そのような方法は、フィルムのコストと３回の連続した操作を行う必要があるため、非常に高価である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】国際公開第２０１１０１３３６２号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明の目的は、部品の様々な特性間の良好な妥協を維持しながら、上述の欠点を改善することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

この目的のために、本発明の目的は、鉄金属で作られた部品の処理方法であって、
５μｍから３０μｍの間の厚さを有する結合層と、前記結合層の下に前記結合層と接触して配置され、１００μｍから５００μｍの厚さを有する拡散領域とを前記部品上に形成する窒化操作と、次いで、
０．５ｍｍ以上の誘導深さにわたって高周波誘導によって前記部品を焼入れする操作であって、それによって前記部品を硬化させ、前記部品を与える操作と、を含み、
表面硬度が５０ＨＲＣ以上であり、
前記結合層の高度が４００ＨＶ０．０５以上であり、
前記部品の高度が、深さ５００μｍで５００ＨＶ０．０５以上であり、
前記高周波誘導焼入れ操作が、前記誘導焼き入れ操作の前に前記部品上に保護フィルムを適用することなく実行される、処理方法である。

【0009】

本発明の方法は、摩耗及び付着による優位な耐摩耗性、改良された摩擦特性及びスケーリング耐性、並びに良好な耐食性を有する部品を得ることを可能にする。また、本発明の方法は、結合層のための保護フィルムを配置する必要がなく、前記保護フィルムを除去する必要がないため、従来技術の方法よりも実施が簡単で安価である。

【0010】

保護フィルムは、高周波誘導焼入れ中の結合層の劣化を防止するのに適した任意のタイプであり、この劣化は、結合層のスケーリング、クラック又は破砕によって現れる可能性がある。

【0011】

特に、保護フィルムは、ゾルゲル膜であってもよい。したがって、高周波誘導焼入れ操作は、ゾルゲル膜なしで行われる。

【0012】

他の態様によれば、本発明による処理方法は、個別に、又は技術的に可能な組み合わせに従って、以下の異なる特徴を有する：
－窒化操作は、ガスを用いて、プラズマによって、又は溶融塩によって行われる。
－窒化操作は、５００℃から６３０℃の温度で１５分から３時間行われる。
－高周波焼入れ操作の後に焼き戻し操作が行われない。
－高周波誘導による部品の焼入れ操作は、拡散領域／結合層の界面の間及び５００μｍの深さで、好ましくは拡散領域／結合層の界面の間及び３００μｍの深さで、部品にフェライトが保存されるように行われる。拡散領域／結合層の界面は、拡散領域と上層の結合層との間の接触面を意味する。焼入れは迅速であり、マルテンサイト部分のフェライトをその処理深さにわたって完全に変換しないため、プロセスの最後にＨＦ焼入れによって処理された深さにフェライトが残る。５００μｍの深さは、部品の硬化及び／又は金属構造の変化が観察される誘導深さに対応する。
－高周波誘導による部品の焼入れ操作は、拡散領域／結合層の界面の間及び５００μｍの深さで、部品が、１体積％から体積５０％、好ましくは１％から３０％、より好ましくは５％から３０％の残留フェライト含有量を有するように行われる。残留フェライト含有量は、体積によるものであり、考慮される領域内の部品の残りの体積に対するフェライトの体積の比率に対応する。
－高周波誘導による部品の焼入れ操作は、拡散領域／結合層の界面と５００μｍの深さとの間で、部品が、５体積％から２０体積％、好ましくは５％から１５％の残留フェライト含有量を有するように行われる。
－この方法は、高周波誘導焼入れ操作に続く含浸ステップを含む。焼戻し（ｔｅｍｐｅｒｉｎｇ）工程を行う場合は、焼戻し後に含浸を行う。これは、例えば、浸漬又は噴霧によって行うことができる。含浸は、腐食の開始を遅らせ、腐食速度を低下させ、部品の耐用年数を延ばす可能性があるため、部品を保護する。
－この方法により、中性塩水噴霧試験によると、８０時間以上の耐食性が部品にもたらされる。耐食性は、標準ＥＮ ＩＳＯ ９２２７に従って、標準塩水噴霧試験とも呼ばれる、中性塩水噴霧を使用する試験に従って測定される。
－高周波誘導焼入れ操作は、次のパラメータで行われる：
５０から４００ｋＨｚの周波数、
４．６から５．８Ｊ／ｍｍの線エネルギー。
周波数及び線エネルギーに関するこの二重の条件により、鉄金属で作られた部品を得ることが可能になり、その機械的特性は、従来技術の部品と比較して大幅に改善され、特に、良好な耐食性を維持しながら、摩耗及び付着による耐摩耗性、耐摩擦性、スケーリング耐性が大幅に改善される。振動数及び線エネルギーは、部品の形態、例えば直径に応じて調整される。
－高周波誘導焼入れ操作は、５ｍｍ／ｓから４０ｍｍ／ｓの移動速度で行われる。

【0013】

本発明はまた、５μｍから３０μｍの厚さを有する結合層と、１００μｍから５００μｍの間の厚さを有し、結合層の下に結合層と接触して配置される拡散領域とを含む、鉄金属で作られた部品であって、前記部品は、
－５０ＨＲＣ以上の表面硬度と、
－４００ＨＶ０．０５以上の結合層の硬度と、
－５００μｍの深さで５００ＨＶ０．０５以上の部分の硬度と、を含み、
前記部品は、拡散領域／結合層界面の間及び５００μｍの深さでフェライト及びマルテンサイトを含む。

【0014】

他の態様によれば、本発明による鉄金属で作られた部品は、個別に、又は技術的に可能な組み合わせに従って、以下の異なる特徴を有する：
－０．５ｍｍの深さでの部品の硬度は、＋１００ＨＶ０．０５以上のコア硬度である。
－０．２５ｍｍの深さでの部品の硬度は、＋３５０ＨＶ０．０５以上のコア硬度である。
－この部品は、マンガン含有量が１％未満のＣ１０からＣ７０族の非常に低い合金鋼で作られる。これらの条件下では、鋼は、顕著な添加元素、すなわち、鋼の全質量に対して質量で５％を超える元素を有していない。好ましくは、部品は、Ｃ４５グレードの鋼で作られる必要がある。鋼の分野で一般的に使用される「グレード」という用語は、族内の特定のタイプの鋼を指定する。特に、ここでは、鋼Ｃ１０からＣ７０の族から選択されたグレードＣ４５を指す。
－部品は、低合金鋼で作られ、５質量％を超える添加元素は含まれていない。より好ましくは、部品は、３１ＣｒＭｏ４グレードの鋼で作られる。
－部品は、拡散領域／結合層の界面の間及び深さ３００μｍでフェライト及びマルテンサイトを含む。
－部品は、拡散領域／結合層の界面と５００μｍの深さとの間に、１体積％から５０堆積％、好ましくは１％から３０％、より好ましくは５％から３０％のフェライト含有量を有する。
－部品は、拡散領域／結合層の界面の間及び５００μｍの深さに、５体積％と２０体積％、好ましくは５％と１５％のフェライト含有量を有する。
－中性塩水噴霧を使用した試験によると、部品は、８０時間を超える耐食性を有する。

【0015】

本明細書において、「厚さ」という用語は、鉄金属で作られた部品内の所与の層又は領域の上限と下限との間の距離を意味する。厚さは、前記上限及び下限の平均面積に垂直である。

【0016】

「深さ」という用語は、自由表面とも呼ばれる部品の表面間の距離を示し、部品内の特定の点である。深さは、自由表面の平均表面に対して垂直である。例えば、「５００μｍの深さで５００ＨＶ０．０５以上の拡散領域の硬度」とは、部品の自由表面から数えて、部品内の５００μｍの距離で、拡散領域の硬度が５００ＨＶ０．０５以上であることを意味する。

【0017】

「上に」、「頂部に」、「超えて」（ｏｎ、ｏｎ ｔｏｐ ｏｆ、ａｂｏｖｅ）及び「下に」（ｂｅｎｅａｔｈ、ｂｅｌｏｗ、ｕｎｄｅｒ、ｕｎｄｅｒｎｅａｔｈ、）などの用語は、部品内の互いに対する層又は領域の位置を指す。これらの用語は、考慮されている層又は領域間に接触があることを必ずしも意味するものではない。

【0018】

それ自体が知られている方法では、窒化は、鉄金属で作られた部品を、窒素を生成できる媒体に浸漬することからなる。本明細書において、窒化は、窒素に加えて炭素が部品に入る窒化の変形であるニトロカーボナイゼーション（ｎｉｔｒｏｃａｒｂｏｎｉｓａｔｉｏｎ）を含む。本明細書の残りの部分に記載されるＡＲＣＯＲプロセスは、ニトロカーボナイゼーションプロセスの好ましい例である。

【0019】

処理部品内で、拡散領域は、結合層の下に配置され、結合層から部品のコアに向かって（自由表面から離れて）延在する。一方、結合層は、部品の表面上又は特定の深さにあってもよい。

【0020】

０．５ｍｍ以上の誘導深さとは、誘導焼入れステップによって引き起こされる部品の硬化及び／又は金属構造の変化が、部品の表面から少なくとも０．５ｍｍの深さまで及ぶことを意味する。一定の深さを超えると、熱の影響は徐々に減衰し、部品の微細構造及び硬度に測定可能な影響がなくなる。

【0021】

高周波誘導焼入れ操作は、５００μｍの深さで５００ＨＶ０．０５以上の部品の硬度、及び、好ましくは標準塩水噴霧試験で８０時間を超える耐食性を与える。

【0022】

実際、驚くべきことに、本発明による高周波誘導焼入れは、結合層を維持しながら、先に窒化された部品の機械的特性、特に硬度を強化することを可能にする。従って、部品の耐食性は、例えばゾルゲル膜又は塗料などの追加のデバイスを使用する必要なく維持される。ゾルゲル膜を使用しないことで、加工費を抑えることができる。

【0023】

本発明は、非限定的な例としてのみ与えられ、添付の図面を参照してなされる以下の説明からよりよく理解されるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】図１は、それぞれ準拠（ＡＲＣＯＲ ＦＬＡＳＨ、すなわちＡＲＣＯＲ窒化処理とそれに続く高周波誘導焼入れ）及び本発明に従わない（ＡＲＣＯＲ単一、高周波誘導焼入れなし）２つの部品の硬度プロファイルを示すグラフである。

【図2】図２は、本発明による方法を特徴付けるために鋼部品に対して実施された一連の試験を説明する表である。

【図3】図３は、図２の表に対応する一連の試験を示すグラフである。

【図4】図４は、本発明による方法によって処理された部品の顕微鏡写真である。

【図5】図５は、図４の拡大図である。

【図6】図６は、先行技術に従って処理された部品の顕微鏡写真である（ＡＲＣＯＲ処理に続いて先行技術に従って誘導焼入れ）。

【図7】図７は、ＡＲＣＯＲ処理後に誘導焼入れを行わずに処理した部品の顕微鏡写真である。

【図8】図８は、本発明（ＡＲＣＯＲ ＦＬＡＳＨ処理）による鉄金属で作られた部品の顕微鏡写真である。

【図9】図９は、本発明による鉄金属で作られた部品の顕微鏡写真と、この同じ部品を測定することによって得られた硬度プロファイルを特徴とするモンタージュである。

【図10】図１０は、本発明によるリング（ＡＲＣＯＲ ＦＬＡＳＨ処理）と従来技術のリング（ＡＲＣＯＲ処理のみ）とのリングの摩擦係数の変化を示すグラフである。

【図11】図１１は、１回のＡＲＣＯＲ処理を受けた鉄金属で作られた部品の写真である。

【図12】図１２は、ＡＲＣＯＲ ＦＬＡＳＨ処理（ＡＲＣＯＲ窒化とそれに続く高周波誘導焼入れ）を受けた、本発明による鉄金属で作られた部品の写真である。

【図13】図１３は、誘導層を中心とした、図４の顕微鏡写真の拡大図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

本発明者のアプローチの目的は、鉄金属で作られた部品の様々な処理を実施するいくつかの一連の試験を実行することであった。

【0026】

特に、本発明者らは、以下の２つの処理の効果を研究した。

【0027】

ＡＲＣＯＲニトロカーボナイゼーション操作（ＡＲＣＯＲ ｎｉｔｒｏｃａｒｂｏｎｉｓａｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ：出願人によって登録された商標）は、部品の表面からコアに向かって、並置された結合層２及び拡散領域３を与える（図４を参照）。結合層２は、典型的には約２０μｍの厚さを有するが、拡散領域３は、典型的には数十又は数百マイクロメートル、例えば３００μｍの厚さを有する。

【0028】

高周波焼入れ（周波数≧２０ｋＨｚ）は、一般に約１ｍｍの深さを持つ誘導層において、部品の表面にマルテンサイト構造を与える。言い換えると、誘導による硬化は、部品の表面から約１ｍｍの深さまで広がり、窒化によって既に得られた硬化プロファイルに重ね合わされる。誘導層は、Ｆｅ（α）フェライトの変態から生じるＦｅ（α’）マルテンサイトと、残りの未変態のＦｅ（α）フェライトを含み、高レベルの硬度を与え、耐摩耗性及び耐疲労性に非常に有利であると認められている。

【0029】

結合層２は、とりわけ、良好な摩擦特性、凝着摩耗に対する高レベルの耐性及び良好な耐腐食性を与える。

【0030】

拡散領域３は、複合層２と拡散領域３の下に位置する基材１との間に、あるレベルの耐摩耗性（摩耗性及び付着性）及び耐疲労性のレベルに有利な硬度勾配を与える。

【0031】

以下の表１は、様々な試験シリーズを示す。

【0032】

【表1】

【0033】

凡例：
０：プロパティが存在しない
＋：中程度の特性改善
＋＋：良好な特性
＋＋＋：優れた特性
－：特性劣化

【0034】

試験シリーズの結果に関するコメント：
－シリーズ１：副層の硬度が低いため（≒０．３ｍｍ）、研磨摩耗及び疲労に対する中程度の耐性がある。
－シリーズ２：耐焼付性、耐食性なし。
－シリーズ３：ＡＲＣＯＲ窒化温度（≒５９０℃）は、ＨＦ焼入れによってもたらされるマルテンサイト構造に焼き戻し効果をもたらす。これにより、硬度が大幅に低下する。この結果は、シリーズ１と同等である。
－シリーズ４：ＨＦ焼入れの時間／温度パラメータは、ＡＲＣＯＲ結合層を劣化させる。したがって、耐食特性及びトライボロジー挙動が低下する。
－シリーズ５：驚くべきことに、ＦＬＡＳＨ ＨＦ焼入れにより、ＡＲＣＯＲの結合層２の劣化（結合層２に関連する耐食特性及びトライボロジー特性の損失を引き起こす酸化又はスケーリング）を最小限に抑えるか、又は排除することさえ可能になる。シリーズ４と比較して、部品Ｐは、ＡＲＣＯＲが提供する基本的な特性を保持している。シリーズ１と比較して、ＨＦ ＦＬＡＳＨ焼入れは、結合層２より下の硬度が高くなり、硬化深さも増加する。

【0035】

本発明の開発には、まず、従来のＨＦ焼入れと比較したＦＬＡＳＨ ＨＦ焼入れの予想外の利点を特定し、次に、あらゆるタイプの鉄系部品にＡＲＣＯＲ＋ＦＬＡＳＨ ＨＦ焼入れ処理法＝ＡＲＣＯＲ ＦＬＡＳＨを実施できるようにするために、ＦＬＡＳＨ ＨＦ焼入れのパラメータを特徴付ける必要があった。

【0036】

図１は、単一のＡＲＣＯＲ処理を受けた部品（シリーズ１）及び本発明によるＡＲＣＯＲ ＦＬＡＳＨ処理を受けた部品（シリーズ５）を含む２つの部品の硬度プロファイルを比較するグラフである。ＡＲＣＯＲ ＦＬＡＳＨ処理は、結合層２の下（特に拡散領域）の硬度、並びに硬化深さを増加させることを可能にする。図１のサンプルに関して、拡散領域３は、４００μｍから５００μｍの間の厚さを有し、誘導深さは、約１ｍｍである。

【0037】

図２は、本発明によるＡＲＣＯＲ ＦＬＡＳＨ処理方法を特徴付けるために、鋼部品に対して実施された一連の試験を説明する表である。

【0038】

部品は、直径３８ｍｍの棒鋼で、厚さ１５μｍから２０μｍの結合層を作成するＡＲＣＯＲ処理が施されている。

【0039】

Ｅ１からＥ９試験は、Ｃ４５鋼棒で、Ｅ１０及びＥ１１試験は、Ｃ１０鋼棒で、Ｅ１２試験は、Ｃ７０鋼棒で、Ｅ１３試験は、４２ＣＤ４鋼棒で実行される。

【0040】

試験は、可変パラメータで実行される高周波誘導焼入れ操作で構成されている。移動速度は、部品に沿って並進移動可能な磁気インダクタの速度である。

【0041】

試験結果に関するコメント：
－Ｅ１（比較）：低周波及び高出力。結合層が誘導により劣化。
－Ｅ２（本発明による）：最適な線エネルギー。満足のいく結果
－Ｅ３（比較）：移動速度が少し速過ぎる。線エネルギーが少し低過ぎる。表面硬度及び誘導深さが低過ぎる。
－Ｅ４（本発明による）：Ｅ２ほどではないが、Ｅ３よりは良い結果。
－Ｅ５（比較）：移動速度が少し遅過ぎる。線エネルギーが少し高過ぎる。表面硬度、誘導深さは良好だが、誘導により結合層が劣化。
－Ｅ６、Ｅ７、Ｅ８及びＥ９（すべて本発明による）：移動の頻度及び速度の影響を決定することを目的とした試験。満足のいく結果。
－Ｅ１０、Ｅ１１及びＥ１２：処理結果に対する鋼グレードの影響を示す試験
－Ｅ１０（比較）：Ｃ１０鋼で試験された試験Ｅ５のパラメータは、準拠していない結果を生じる。
－Ｅ１１（本発明による）：Ｃ１０鋼で試験されたＥ２試験のパラメータは、満足のいく結果を得ることを可能にする。
－Ｅ１２（本発明による）：Ｅ２試験のパラメータはまた、Ｃ７０鋼での試験時に満足のいく結果を得ることを可能にする。
－Ｅ１３（本発明による）：４２ＣＤ４鋼に適用されるＥ８試験のパラメータにより、満足のいく結果を得ることができる。

【0042】

図３は、Ｃ４５鋼棒で行われた、図２のＥ１からＥ９試験の結果を示すグラフである。

【0043】

グラフでは、線エネルギー（Ｗ．ｓ／ｍｍ）がｘ軸に表され、誘導周波数（ｋＨｚ）がｙ軸に表される。

【0044】

線エネルギーは、誘導中の部品Ｐの移動速度に対する減少した誘導の電力として定義される。このパラメータは、処理された部品Ｐのジオメトリーに関連している。別のより一般的なパラメータは、特定の期間適用される単位面積あたりの電力の密度、つまり、誘導の電力を、誘導を吸収する部分の面積で割り、移動速度で割ったものである。したがって、第１の寸法の部分に対する最適焼入れパラメータに基づいて、第２の寸法（例えば、より大きな寸法）の部分に対する最適焼入れパラメータを容易に見つけることが可能であり、他のパラメータは、それ以外は同じである（同一の材料、同一の窒化）。

【0045】

図２及び図３から、周波数（Ｆ）が５０ｋＨｚから４００ｋＨｚの間であり、線エネルギー（Ｅ）が４．６Ｊ／ｍｍ及び５．８Ｊ／ｍｍ（従って、１つは図３の点線の長方形でモデル化された領域にある）である、Ｃ４５、Ｃ１０、Ｃ７０及び４２ＣＤ４鋼で実施された試験により、誘導後に以下を得ることが可能になることが見られる：
－満足のいく品質の結合層、
－４００ＨＶ０．０５以上の硬度を有する結合層、
－０．５ｍｍ以上の誘導深さ、
－５０ＨＲＣ以上の表面硬度、
－満足のいく耐食性。

【0046】

さらに、これらの結果は、ゾルゲル膜などの、高周波誘導焼入れ前の保護フィルムにおいて最初に部品をコーティングする必要なく得られるため、処理の複雑さとコストを削減することができる。

【0047】

全てが本発明による試験２、４、６から９、１１及び１２について、以下の有利な特性が存在する：
－０．２５ｍｍの深さでの拡散領域の硬度は、＋３５０ＨＶ０．０５以上のコア硬度である。
－０．５ｍｍの深さの拡散領域の硬度は、＋１００ＨＶ０．０５以上のコア硬度である。

【0048】

したがって、本発明による処理は、拡散領域内の非常に深いところまで効果的である。

【0049】

これらの試験は、Ｃ４５、Ｃ１０、Ｃ７０及び４２ＣＤ４の棒鋼で実施されている。実際には、高周波誘導焼入れの周波数（Ｆ）及び線エネルギー（Ｅ）は、部品Ｐの鉄金属に適合される。適切なパラメータを決定するために、試験を行う必要がある場合がある。

【0050】

図４から図８に示し、以下に説明する金属部品の顕微鏡写真を作成するために、部品は、「ナイタール」と呼ばれる硝酸とアルコールの溶液による化学エッチングに掛けられている。このように、ナイタールは、部品の微細構造のインジケータの役割を果たし、部品を光学顕微鏡で見えるようにする。

【0051】

図４及び図５は、１８μｍの結合層２μｍ、約３００μｍの拡散領域３、及び、約０．５ｍｍの誘導深さを有する、ＡＲＣＯＲ ＦＬＡＳＨ処理（本発明によるＡＲＣＯＲ＋ＨＦ誘導焼入れ）を受けているＣ４５鋼で作られた部品Ｐの顕微鏡写真である。

【0052】

部品Ｐは、鋼基材１、誘導層４、結合層２及び拡散領域３を含む。顕微鏡写真の撮影に必要なカットを行うために、アルミニウムのシート５及びコーティング６が追加されている。図４において、セグメント［ＡＢ］は、結合層２の平均表面（拡散領域３と結合層２との間の界面）と鋼基材１の平均表面との間の距離（厚さ）を表す。

【0053】

ここで、混合層２及び拡散領域３は、ＡＲＣＯＲ ＮＩＴＲＯＣＡＲＢＯＮＩＳＡＴＩＯＮによって得られる。

【0054】

誘導層４は、高周波誘導によって得られる。それは、微細なマルテンサイトＦｅ（α’）とフェライトＦｅ（α）から構成されている。図５は、焼入れ後に、プロセスの最後に得られた部品の焼入れ領域に残っているＦｅ（α）フェライトの存在を明確に示している。それは、本発明による微細構造である。

【0055】

図６は、従来のＨＦ焼入れを受けた窒化鋼の顕微鏡写真を示しており、全てのＦｅ（α）フェライトは、焼入れ中にＦｅ（α’）マルテンサイトに変換されている。したがって、処理された領域にはもはやフェライトはない。したがって、この微細構造は、本発明によるものではない。

【0056】

図７は、単一のＡＲＣＯＲニトロカーボナイゼーション（焼入れなし）を受けた鉄金属製の部品を示し、図８は、したがって、ニトロカーボナイゼーション、次いでＨＦ焼入れ（本発明によるＡＲＣＯＲ＋ＨＦ誘導による焼入れ）を受けた本発明による部品を示す。

【0057】

図８においては、部品Ｐの結合層２が、黒色で約１０マイクロメートルの大きさの上層２ａを含むことが分かる。この上層２ａは、ＨＦ焼入れによって多孔質にされており、ナイタールによって明確に明らかにされている。これは、本発明による処理方法の最後に、結合層がＨＦ焼入れ後にわずかに劣化するが、存在し続け、少なくともその下部２ｂでその構造的完全性を保持することを示している。

【0058】

このような上層２ａは、図７では観察することができない。結合層の構造は、焼入れが起こらなかったため、実際には変更されていない。

【0059】

したがって、本発明による部品Ｐは、ＨＦ焼入れが保護フィルムなしで行われたという事実にもかかわらず、部品に耐摩耗性、耐摩擦性及び耐腐食性を与える結合層２を実際に有する。

【0060】

図９は、本発明による部品Ｐの顕微鏡写真と、この同じ部品を測定することによって得られた硬度プロファイルとを並べたモンタージュである。硬度測定ポイントは、顕微鏡写真に表示され、異なる層に対応する測定ベアリングが定義されている。

【0061】

この図では、部分的に酸化された結合層２と誘導層４が特に見える。結合層のすぐ下で行われた硬度測定は、最大９００ＨＶの硬度を示している。部品の表面から離れて部品のコアに向かって下に移動すると、硬度は、ほぼ直線的に減少し、これにより、拡散領域３の厚さを約１７５μｍと見積もることができ、高度が７７５ＨＶの深さである。

【0062】

２００μｍから５００μｍの範囲の深さでは、硬さは、一般に５５０ＨＶから６００ＨＶの値で安定している。これらの深さは、部品の結晶構造によって顕微鏡写真で視覚的に検出することができる誘導処理領域にある。

【0063】

６００μｍ以上の深さからの測定値は、部品の母材、つまり、処理を受けていない部品のコアにある。約２５０ＨＶの硬度が測定される。

【0064】

図１０から図１２を参照すると、本出願人は、得られた部品の性能を特徴付けるために、部品に対して機械的エージング試験を行った。以下で「ＡＲＣＯＲリング」と呼ばれる、単一のＡＲＣＯＲニトロカーボナイゼーションを有する滑らかな４２ＣＤ４鋼リングを、本発明によるＡＲＣＯＲニトロカーボナイゼーション及びＨＦ焼入れを有する滑らかな４２ＣＤ４鋼リングと比較する。

【0065】

これらの２つのリングは、１６ＮＣ６ ＣＴ鋼シャフトに取り付けられており、市販の潤滑剤が追加されている。加えられた荷重は、５０ＭＰａの接触圧力を引き起こし、軸に対するリングの回転速度は、７．８ｍｍ／ｓであった。

【0066】

図１０は、実行された回転数の関数として、これら２つのリングの摩擦係数の変化を示すグラフである。ｙ軸は、摩擦係数μ（単位なし）を示し、ｘ軸は、リングが受ける回転数Ｒｅｖ（回転単位）を示す。単一のＡＲＣＯＲリングの新しい摩擦係数が約０．１５μであり、この摩擦係数が、わずか２０００回転から着実に増加し始め、約９０００回転で約０．６μという高い値に達することが分かる。

【0067】

本発明による部品Ｐは、新しい状態で、約０．１μの単一のＡＲＣＯＲリングの摩擦係数よりわずかに低い摩擦係数を有し、約１１，０００回転まで安定したままである。摩擦係数が増加し始めるのはこの値からであり、約１２５，０００回転で０．６μの値に達し、これは、単一のＡＲＣＯＲリングの場合と同様である。

【0068】

図１１及び図１２は、それぞれ、これらの試験後の単一ＡＲＣＯＲリング及び本発明による部品Ｐの写真である。単一のＡＲＣＯＲリングに著しい摩耗が見られ、材料が焼き付きによりねじれていることが分かる。部品Ｐの摩耗は、それほど目立ない。

【0069】

図１３は、誘導層４を中心とした、図４の顕微鏡写真の拡大図である。セグメント［ＡＢ］は、誘導層４の厚さを表す。図１３の画像を処理すると、誘導層内のＦｅ（α）フェライトからなる領域の割合、すなわち、Ｆｅ（α）フェライト領域とＦｅ（α’）マルテンサイト領域の合計に対する割合を推定できる。より正確には、グレーレベルの下限と上限を定義することにより、マルテンサイト相の平均グレー領域が占める空気を推定し、フェライトレベルを高めることができる。フェライトははっきりと見えるが、相界面が暗く見える場合があり、小さい寸法のフェライトの場合、これは無視できない場合があるため、２つの閾値を使用し、それらを変化させてこの推定値に到達することが勧めされる。

【0070】

図１３の例では、セグメント［ＡＢ］によって区切られた層の残りに対する残留フェライト含有量は、１％から１５％であり、この含有量が結合層の近くで１％に向かう傾向があり（点Ａ）、コアの近くで１５％に向かう傾向がある（点Ｂ）ことが理解される。残留フェライト量は、体積で表される。

【0071】

一般に、本発明による処理方法により、拡散領域３／結合層２界面と５００μｍの深さ（セグメント［ＡＢ］）との間の部品において、１％以上、好ましくは５％以上の残留フェライト含有量を得ることが可能になる。

【0072】

同様に、本発明による処理方法は、拡散領域３／結合層２の界面と５００μｍの深さ（セグメント［ＡＢ］）との間の部品において、５０％以下、好ましくは３０％以下、より好ましくは２０％以下、さらにより好ましくは１５％以下の残留フェライト含有量を得ることを可能にする。

【0073】

好ましくは、残留フェライト含有量は、１％から２０％、好ましくは５％から１５％であるべきである。

【0074】

製造プロセスは、部品Ｐの耐食性を改善するために含浸ステップを任意に含むことができる。

【0075】

好ましくは、誘導による焼入れ後に含浸を行うべきである。

【0076】

含浸自体は、当業者に周知の技術であり、特定の方法は、例えば欧州特許第３２３７６４８号明細書に記載されている。含浸は、浸漬又は噴霧によって行うことができる。

【0077】

含浸は、腐食の開始を遅らせ、腐食速度を低下させ、従って部品の耐用年数を延ばす可能性があるため、部品を保護する。

【0078】

腐食性雰囲気、例えば塩水噴霧での試験によって部品の耐食性を評価することが可能である。ＥＮ ＩＳＯ ９２２７規格「人工雰囲気での腐食試験－塩水噴霧での試験」には、そのような試験が説明されている。本発明による方法に含浸ステップを追加することによって、中性塩水噴霧を使用した試験によると、８０時間を超える耐食性を有する部品Ｐを得ることが可能である。

【0079】

上記のことを考慮すると、意外なことに、本発明による窒化操作に続いて高周波誘導焼入れ操作を行うことによって、多くの利点を得ることができる。これらの操作により、ＨＦ焼入れの前に部品をコーティングする必要なく、研磨及び付着による摩耗に対する顕著な耐性、及び、摩擦特性の改善、適切な耐食性と組み合わされたスケーリングに対する耐性を備えた鉄系材料で作られた部品を得ることが可能になる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【国際調査報告】