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▶ ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-03-17
(54)【発明の名称】イソシアネート反応性組成物
(51)【国際特許分類】
C08G 18/08 20060101AFI20230310BHJP
C08G 18/42 20060101ALI20230310BHJP
C08G 18/44 20060101ALI20230310BHJP
C08G 18/48 20060101ALI20230310BHJP
C08G 101/00 20060101ALN20230310BHJP
【ＦＩ】
C08G18/08 038
C08G18/42
C08G18/44
C08G18/48
C08G101:00
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022544728
(86)(22)【出願日】2021-01-19
(85)【翻訳文提出日】2022-07-22
(86)【国際出願番号】 US2021013876
(87)【国際公開番号】W WO2021154527
(87)【国際公開日】2021-08-05
(31)【優先権主張番号】62/966,571
(32)【優先日】2020-01-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100092783
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 浩
(74)【代理人】
【識別番号】100095360
【弁理士】
【氏名又は名称】片山 英二
(74)【代理人】
【識別番号】100120134
【弁理士】
【氏名又は名称】大森 規雄
(72)【発明者】
【氏名】チョウ、ウェイチュン
【テーマコード（参考）】
4J034
【Ｆターム（参考）】
4J034AA04
4J034AA06
4J034BA07
4J034DA01
4J034DB03
4J034DC25
4J034DF01
4J034DF02
4J034DF12
4J034DG02
4J034DG03
4J034DG04
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4J034DG23
4J034DH00
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4J034EA08
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4J034HA02
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4J034HB06
4J034HB07
4J034HB08
4J034HC03
4J034HC12
4J034HC13
4J034HC17
4J034HC22
4J034HC33
4J034HC34
4J034HC35
4J034HC46
4J034HC52
4J034HC61
4J034HC64
4J034HC65
4J034HC67
4J034HC71
4J034HC73
4J034JA42
4J034KA01
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4J034NA06
4J034NA07
4J034QA01
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4J034QA03
4J034QA05
4J034QB01
4J034QC01
4J034RA06
4J034RA08
4J034RA09
4J034RA11
4J034RA14
(57)【要約】
（ｉ）少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物、及び（ｉｉ）所定量の少なくとも１つのチキソトロピー改質剤を含む、イソシアネート反応性組成物、並びに（Ａ）少なくとも１つのイソシアネート成分、及び（Ｂ）少なくとも１つのイソシアネート反応性成分を含む、ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォームを生成するための、フォーム形成組成物であって、少なくとも１つのイソシアネート反応性成分は、上記イソシアネート反応性組成物である、イソシアネート反応性組成物並びにフォーム形成組成物。
【選択図】なし
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
イソシアネート反応性組成物であって、（ｉ）少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物と、
（ｉｉ）所定量の少なくとも１つのチキソトロピー改質剤と、を含み、前記少なくとも１つのチキソトロピー改質剤の流動特性が、前記イソシアネート反応性組成物が、６０℃で測定された前記イソシアネート反応性組成物の粘度対１０～３００の間にある０．１ラジアン／秒及び１００ラジアン／秒の剪断速度の比を特徴とする剪断減粘挙動を有するようなものである、イソシアネート反応性組成物。
【請求項2】
前記少なくとも１つのチキソトロピー改質剤が、ミクロフィブリル化セルロース、ナノセルロース、セルロースエーテル、デンプン、会合性ポリマー、及びそれらの混合物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項3】
前記少なくとも１つのチキソトロピー改質剤の量が、前記イソシアネート反応性組成物、成分（Ｂ）中１００重量部での総イソシアネート反応性化合物の総重量に基づいて、０．０１重量部～５重量部である、請求項１に記載の組成物。
【請求項4】
前記少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物が、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項5】
前記少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物が、１つ以上のポリオール化合物を含み、前記イソシアネート反応性組成物中に存在する組み合わされた前記ポリオールのすべての総平均ヒドロキシル官能価が、３未満である、請求項１に記載の組成物。
【請求項6】
前記少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物が、１つ以上のポリオール化合物を含み、前記イソシアネート反応性組成物中に存在する組み合わされた前記ポリオールのすべての総平均ヒドロキシル官能価が、１．８～２．７である、請求項１に記載の組成物。
【請求項7】
ポリウレタンフォーム又はポリイソシアヌレートフォームを生成するためのフォーム形成組成物であって、（Ａ）少なくとも１つのイソシアネート成分と、
（Ｂ）少なくとも１つのイソシアネート反応性成分と、を含み、前記少なくとも１つのイソシアネート反応性成分が、請求項１に記載のイソシアネート反応性組成物である、フォーム形成組成物。
【請求項8】
界面活性剤、触媒、物理発泡剤、化学発泡剤、難燃添加剤、核化剤、又はそれらの混合物を更に含む、請求項７に記載のフォーム形成組成物。
【請求項9】
前記少なくとも１つのイソシアネート成分、成分（Ａ）が、少なくとも１つの芳香族系イソシアネート化合物であるか、又は前記少なくとも１つのイソシアネート成分、成分（Ａ）が、（１）少なくとも１つの芳香族系イソシアネート化合物と（２）少なくとも１つの脂肪族系イソシアネート化合物とのブレンドである、請求項７に記載の組成物。
【請求項10】
ポリウレタンフォーム又はポリイソシアヌレートフォームを生成するためのフォーム形成組成物を生成するためのプロセスであって、（Ａ）少なくとも１つのイソシアネート成分と、
（Ｂ）少なくとも１つのイソシアネート反応性成分と、を混和することを含み、前記少なくとも１つのイソシアネート反応性成分が、請求項１に記載のイソシアネート反応性組成物である、プロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、イソシアネート反応性組成物、上記イソシアネート反応性組成物を調製するための方法、及び上記イソシアネート反応性組成物を含むフォーム形成配合物に関する。
【背景技術】
【0002】
序論
ポリウレタンフォーム及びポリウレタンフォームを製造する方法は周知である。一般に、ポリウレタンフォームは、好適な触媒及び好適な発泡剤などの通常使用される添加剤の存在下で、イソシアネート成分などの反応性化学成分をイソシアネート反応性成分と混合することによって調製される。典型的には、ポリウレタンフォームは、一般的に「Ａ側」成分と称される第１の成分、及び一般的に「Ｂ側」成分と称される第２の成分である２つの別個の成分から形成される。Ａ側成分及びＢ側成分は、２つの成分が互いに接触すると反応する。従来のポリウレタンフォームを調製するために、第１の成分、又はＡ側は、分子上に高レベルの高反応性イソシアネート（Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）官能基を有するジイソシアネート又はポリイソシアネートなどのイソシアネート化合物を含有する。第２の成分、又はＢ側は、Ａ側成分中のイソシアネート化合物のイソシアネート官能基と反応性である官能基を有するイソシアネート反応性化合物を含有する。イソシアネート反応性化合物は、一般に、２つ以上のヒドロキシル基を有するポリオールである。場合によっては、ポリオールの混合物を使用して、所望のフォーミング特性を達成する。Ａ側のＮＣＯ基対Ｂ側のヒドロキシル基全体の比は、多くの場合、異なるフォーム特性を達成するために変化する。硬質ポリウレタンフォーム（ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ、ＰＵＲフォーム）の場合、ＮＣＯ基及びＯＨ基のモル比であるイソシアネート指数（又はｉｓｏｃｙａｎａｔｅ、ＩＳＯ指数）は、典型的には１．０より高く、例えば、硬質ポリウレタンフォームは、約１．１～１．５のＩＳＯ指数を有するが、一方、硬質ポリイソシアヌレートフォーム（ｐｏｌｙｉｓｏｃｙａｎｕｒａｔｅ、ＰＩＲフォーム）の場合、ＩＳＯ指数は、典型的には少なくとも１．５、より多くの場合、少なくとも１．８である。Ａ側対Ｂ側の質量比は、ＩＳＯ指数、Ａ側のＮＣＯ当量分子量、及びＢ側のヒドロキシル当量分子量に依存し、Ａ側対Ｂ側の質量比は、４：１～１：４で変化し得る。
ポリウレタンフォーム及びポリウレタンフォームを製造する方法は周知である。一般に、ポリウレタンフォームは、好適な触媒及び好適な発泡剤などの通常使用される添加剤の存在下で、イソシアネート成分などの反応性化学成分をイソシアネート反応性成分と混合することによって調製される。典型的には、ポリウレタンフォームは、一般的に「Ａ側」成分と称される第１の成分、及び一般的に「Ｂ側」成分と称される第２の成分である２つの別個の成分から形成される。Ａ側成分及びＢ側成分は、２つの成分が互いに接触すると反応する。従来のポリウレタンフォームを調製するために、第１の成分、又はＡ側は、分子上に高レベルの高反応性イソシアネート（Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）官能基を有するジイソシアネート又はポリイソシアネートなどのイソシアネート化合物を含有する。第２の成分、又はＢ側は、Ａ側成分中のイソシアネート化合物のイソシアネート官能基と反応性である官能基を有するイソシアネート反応性化合物を含有する。イソシアネート反応性化合物は、一般に、２つ以上のヒドロキシル基を有するポリオールである。場合によっては、ポリオールの混合物を使用して、所望のフォーミング特性を達成する。Ａ側のＮＣＯ基対Ｂ側のヒドロキシル基全体の比は、多くの場合、異なるフォーム特性を達成するために変化する。硬質ポリウレタンフォーム（ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ、ＰＵＲフォーム）の場合、ＮＣＯ基及びＯＨ基のモル比であるイソシアネート指数（又はｉｓｏｃｙａｎａｔｅ、ＩＳＯ指数）は、典型的には１．０より高く、例えば、硬質ポリウレタンフォームは、約１．１～１．５のＩＳＯ指数を有するが、一方、硬質ポリイソシアヌレートフォーム（ｐｏｌｙｉｓｏｃｙａｎｕｒａｔｅ、ＰＩＲフォーム）の場合、ＩＳＯ指数は、典型的には少なくとも１．５、より多くの場合、少なくとも１．８である。Ａ側対Ｂ側の質量比は、ＩＳＯ指数、Ａ側のＮＣＯ当量分子量、及びＢ側のヒドロキシル当量分子量に依存し、Ａ側対Ｂ側の質量比は、４：１～１：４で変化し得る。
【0003】
これまで、硬質ポリウレタンフォームは、当該技術分野で既知の様々な方法を使用して生成されてきた。例えば、国際公開第２０１３／０２６８０９（Ａ１）号は、ポリイソシアネートを、コポリマーポリオールを硬質フォーミングシステムに組み込む相分離の問題を解決するための少なくとも１つのチキソトロープ剤を含有するポリオールと反応させることによって、ポリウレタンを生成するためのプロセスを開示している。上記の参考文献で指定されたチキソトロープ剤は、有機溶媒中の尿素基を含むポリアミドの溶液に基づく。
【0004】
国際公開第２０１７／１５５８６３（Ａ１）号は、イソシアネートとイソシアネート反応性であるチキソトロピー組成物との反応生成物を含む硬質ポリウレタンフォームを開示している。このチキソトロピー組成物は、特定の構造的特性及びレオロジー特性を有する３つのポリエーテルポリオールの組み合わせに基づく。３つのポリエーテルポリオールのうちの第１のポリオールは、オルト－トルエンジアミン（ortho-toluene diamine、ｏ－ＴＤＡ）タイプであり、３つのポリオールのうちの第２のポリオールは、４～５官能価を必要とするポリオールであり、３つのポリオールのうちの第３のポリオールは、５～６官能価を必要とするポリオールである。チキソトロピー添加剤又は充填剤は使用されておらず、国際公開第２０１７／１５５８６３（Ａ１）号に教示されてもいない。
【0005】
米国特許出願第２０１２／０１８３６９４（Ａ１）号は、レオロジー改質剤を含む噴霧フォーム配合物を開示している。レオロジー改質剤を使用して、配合物が噴霧された後の未硬化配合物の移動性に抵抗し、配合物が発泡及び硬化するのを可能にする。異なる種類のレオロジー改質剤は、米国特許出願第２０１２／０１８３６９４（Ａ１）号に記載されており、修飾されたナノ粘土レオロジー改質剤は、たわみ抵抗を提供するのに最も効果的であるものとして開示されている。米国特許出願第２０１２／０１８３６９４（Ａ１）号は、断熱特性の改善又は機械的破砕性の改善のためのレオロジー改質剤のいかなる使用も述べていない。
【発明の概要】
【0006】
本発明の一態様は、（ｉ）少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物、及び（ｉｉ）ミクロフィブリル化セルロースなどの所定量の少なくとも１つのチキソトロピー改質剤を含む、イソシアネート反応性組成物を対象とする。
【0007】
一実施形態では、イソシアネート反応性組成物の少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物、成分（ｉ）は、少なくとも１つのポリエステルポリオール化合物である。
【0008】
別の実施形態では、少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物、成分（ｉ）は、少なくとも１つのポリエステルポリオール化合物であり、ポリエステルポリオール化合物は、イソシアネート反応性組成物中１００重量部での総イソシアネート反応性化合物の総重量に基づいて、少なくとも３０ｐｔｓである。
【0009】
更に別の実施形態では、イソシアネート反応性組成物は、（ｉ）少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物、及び（ｉｉ）少なくとも１つのチキソトロピー改質剤を含み、少なくとも１つのチキソトロピー改質剤は、セルロースエーテルであり、セルロースエーテルは、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、及びそれらの混合物である。
【0010】
更に別の実施形態では、少なくとも１つのチキソトロピー改質剤、成分（ｉｉ）は、イソシアネート反応性組成物中１００重量部での総イソシアネート反応性化合物の総重量に基づいて、０．０１ｐｔｓ～５ｐｔｓである。
【0011】
本発明の別の態様は、（ｉ）少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物と、（ｉｉ）ミクロフィブリル化セルロースなどの所定量の少なくとも１つのチキソトロピー改質剤とを混合する工程を含む、上記イソシアネート反応性組成物を生成するためのプロセスを対象とする。
【0012】
本発明の更に別の態様は、（Ａ）少なくとも１つのイソシアネート成分及び（Ｂ）少なくとも１つのイソシアネート反応性成分を含む、ポリウレタンフォーム又はポリイソシアヌレートフォームを生成するためのフォーム形成組成物を対象とし、少なくとも１つのイソシアネート反応性成分、成分（Ｂ）は、上記イソシアネート反応性組成物を含む。成分（Ｂ）中のイソシアネート反応性組成物を含むフォーム形成組成物は、ポリウレタン硬質（ＰＵＲ）フォーム、ポリイソシアヌレート硬質（ＰＩＲ）フォーム、又は改善された断熱性能及び機械的靭性を有するＰＩＲフォーム及びＰＵＲフォームの両方の組み合わせを作製するのに特に有用である。
【0013】
本発明の更に別の態様は、（Ａ）少なくとも１つのイソシアネート成分と、（Ｂ）少なくとも１つのイソシアネート反応性成分とを混和することを含む、ポリウレタンフォーム又はポリイソシアヌレートフォームを生成するためのフォーム形成組成物を生成するためのプロセスを対象とし、少なくとも１つのイソシアネート反応性成分は、上記イソシアネート反応性組成物を含む。
【0014】
本発明のなおも更に別の態様は、上記のフォーム形成組成物から作製された硬質ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォームを対象とする。
【発明を実施するための形態】
【0015】
本明細書における「チキソトロピー改質剤」又は「チキソトロープ剤」は、静止時に安定した形態を呈するが、撹拌されたときに流体になる有機又は無機材料を意味する。剪断速度の急激な変化を受けたときに、平衡粘度を達成するために、チキソトロピー流体に有限時間が必要である。そのような挙動は、一般的に、時間依存性の剪断減粘（shear thinning）特性を特徴とするチキソトロピー流動と称される。多くのゲル及びコロイドは、チキソトロピー材料である。チキソトロピーは、粒子又は構造溶質が、Ｍｅｗｉｓ ａｎｄ Ｗａｇｎｅｒ，「Ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｙ」．Ａｄｖａｎｃｅｓ ｉｎ Ｃｏｌｌｏｉｄ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ．１４７－１４８：２１４－２２７（２００９）によって説明されるように組織化する時間を必要とするために生じる。
【0016】
本明細書における「フィブリル」は、長さ対直径のような繊維又はフィラメントの大きなアスペクト比を有する構造材料を意味する。フィブリルは、１０ｎｍ～１００ｎｍの範囲の直径を有する傾向がある。フィブリルは、通常、単独で見出されないが、生物系に一般的に見出されるより大きな階層構造の一部として見出される。
【0017】
「ミクロフィブリル化セルロース」（本明細書では、「Ｍｉｃｒｏｆｉｂｒｉｌｌａｔｅｄ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ、ＭＦＣ」と略される）は、グルコースの繰り返し単位で作製された天然に存在する直鎖状ポリマーであるセルロースポリマーである。単一ポリマーが一緒に積層されてフィブリルを形成し、これらのフィブリルは再び一緒に積層して、天然に存在するセルロース繊維構造を形成する。この超分子構造は、結晶領域及び非晶質領域の両方からなる。ＭＦＣは、ナノセルロース、セルロースナノファイバー（cellulose nanofiber、ＣＮＦ）、又はセルロースナノ結晶（cellulose nanocrystal、ＣＮＣ）とも呼ばれる。
【0018】
本明細書全体にわたって使用されるとき、以下の略称は、文脈上明らかにそれ以外を示さない限り、以下の意味を有する：「＝」は、「に等しい」を意味し、＠は、「において」を意味し、「＜」は、「未満」を意味し、「＞」は、「より大きい」を意味し、「≦」は、「以下」を意味し、「≧」は、「以上」を意味し、ｇ＝グラム、ｍｇ＝ミリグラム、ｐｔｓ＝重量部、ｋｇ＝キログラム、ｇ／ｃｃ＝１立方センチメートル当たりのグラム、ｋｇ／ｍ３＝１立方メートル当たりのキログラム、ｇ／ｅｑ＝１当量重量当たりのグラム、ｇ／ｍｏｌ＝１モル当たりのグラム、ｍｇ ＫＯＨ／ｇ＝１グラムの化学物質を中和するために必要な水酸化カリウムのミリグラム数として測定される化学物質の酸価である、１グラム当たりの水酸化カリウムのミリグラム、Ｌ＝リットル、ｍＬ＝ミリリットル、ｇ／Ｌ＝１リットル当たりのグラム、Ｍｗ＝質量分子量、ｍ＝メートル、μｍ＝ミクロン：ｍｍ＝ミリメートル、ｃｍ＝センチメートル、ｎｍ＝ナノメートル、ｍｉｎ＝分、ｓ＝秒、ラジアン／秒＝１秒当たりのラジアン、ｍｓ＝ミリ秒、ｈｒ＝時間、ｍｍ／分＝１分当たりのミリメートルｍ／秒＝１秒当たりのメートル、℃＝摂氏度、ｍＰａ．ｓ＝ミリパスカル秒、ｍＰａ＝メガパスカル、ｋＰａ＝キロパスカル、ＧＰａ＝ギガパスカル、Ｐａ．ｓ／ｍ２＝１平方メートル当たりのパスカル秒、ｃＮ＝センチニュートン、ｒｐｍ＝１分当たりの回転数、ｍｍ２＝平方ミリメートル、ｍＷ／ｍ－Ｋ＝１メートル－ケルビン当たりのミリワット、ｇ／１０分＝１０分当たりのグラム、％＝パーセント、ｅｑ％＝当量パーセント、ｖｏｌ％＝体積パーセント、及びｗｔ％＝重量パーセント。
【0019】
別段明記されない限り、すべてのパーセンテージ、部、比などの量は、重量によって定義される。例えば、本明細書に記載されたすべてのパーセンテージは、別段指示されない限り、重量パーセンテージ（重量％）である。
【0020】
温度は、摂氏（℃）で表され、「周囲温度」とは、別段指定されない限り、２０℃～２５℃を意味する。
【0021】
前述のように、ポリウレタンフォーム又はポリイソシアヌレートフォームは、一般的に「Ａ側」成分と称される第１の成分（Ａ）と、一般的に「Ｂ側」成分と称される第２の成分（Ｂ）とを反応させることによって形成される。Ａ側成分は、ジイソシアネート又はポリイソシアネートなどの少なくとも１つのイソシアネート化合物を含有し、Ｂ側成分は、Ａ側成分中のイソシアネート化合物のイソシアネート官能基と反応性である官能基を有する少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物を含有する。
【0022】
本発明の１つの広い実施形態は、（Ｂｉ）少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物と、（Ｂｉｉ）所定量の少なくとも１つのチキソトロピー改質剤との混合物を含むイソシアネート反応性組成物を含むＢ側成分を含む。次に、イソシアネート反応性組成物を形成する化合物（Ｂｉ）と（Ｂｉｉ）との上記混合物を、Ａ側成分とＢ側成分との反応性混合物を含むポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォーム形成組成物のＢ側成分として使用することができる。
【0023】
改善された断熱性能及び機械的靭性を有する硬質ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォームを作製するためのイソシアネート反応性組成物は、ＭＦＣなどのチキソトロピー改質剤を含み、１つの一般的な実施形態では、（１）チキソトロピー改質剤の量は、１００ｐｔｓでのイソシアネート反応性化合物の総重量に基づいて０．０１ｐｔｓ～５ｐｔｓであり、（２）イソシアネート反応性基の平均官能価は、３以下、より好ましくは１．８～２．７の範囲であり、（３）６０℃でのイソシアヌレート反応性組成物上で０．１ラジアン／秒及び１００ラジアン／秒で測定される粘度の比は、１０より大きいが、３００以下である。
【0024】
一般に、チキソトロピー改質剤は、純粋材料などの様々な形態で（例えば、固体粉末として）、又は溶液、分散液、若しくはペーストの一部として、又はそれらの任意の組み合わせでイソシアネート反応性組成物、成分（Ｂ）に導入されて、１００ｐｔｓのイソシアネート反応性化合物の総重量に基づいて、０．０１ｐｔｓ～５ｐｔｓの前述の範囲内の成分（Ｂ）中のチキソトロピー改質剤の量を提供することができる。
【0025】
（Ａ）一実施形態では１．０以上のイソシアネート指数を有し、別の実施形態では１．１～７の範囲内にある、ポリマーイソシアネート、（Ｂ）上記イソシアネート反応性組成物、及び（Ｃ）任意選択的に、界面活性剤、フォーミング触媒、物理若しくは化学発泡剤、難燃添加剤、核化剤などからなる補助又は追加の成分の反応性混合物から調製された硬質ポリウレタンフォーム又はポリイソシアヌレートフォームは、低い熱伝導率及び改善された機械的靭性を有益に呈する。好ましい実施形態では、フォームの熱伝導率は、１０℃で１９．５ｍＷ／ｍ－Ｋ以下であり、フォームの機械的破砕性は、１０％以下である。
【0026】
必要に応じて、任意選択的な補助的又は追加の成分を、フォーム形成組成物のＡ側成分及び／又はＢ側成分に添加することができる。好ましい実施形態では、任意選択的な補助又は追加の成分は、例えば、（Ｃ）発泡剤及び／又は触媒を含み得る。いくつかの実施形態では、ウレタン触媒、三量体化触媒、界面活性剤、反応性又は非反応性希釈剤、物理又は化学発泡剤、酸化防止剤、難燃性添加剤、顔料、接着促進剤などの補助成分を、本発明において使用することができる。
【0027】
本発明のイソシアネート成分、成分（Ａ）（又はＡ側成分）は、例えば、ポリイソシアネートを含む、例えば、１つ以上のイソシアネート化合物を含み得る。本明細書で使用されるとき、「ポリイソシアネート」は、平均１．０超のイソシアネート基／分子、例えば、１．０超の平均官能価を有する分子を指す。
【0028】
本発明において有用なイソシアネート化合物は、脂肪族ポリイソシアネート、脂環式ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、又はそれらの組み合わせであり得る。本発明において有用なイソシアネートの例としては、とりわけ、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート、トルエン２，４－／２，６－ジイソシアネート（toluene 2,4-/2,6-diisocyanate、ＴＤＩ）、メチレンジフェニルジイソシアネート（methylenediphenyl diisocyanate、ＭＤＩ）、ポリマーＭＤＩ、トリイソシアナトノナン（triisocyanatononane、ＴＩＮ）、ナフチルジイソシアネート（naphthyl diisocyanate、ＮＤＩ）、４，４’－ジイソシアナトジシクロヘキシル－メタン、３－イソシアナトメチル－３，３，５－トリメチルシクロヘキシルイソシアネート（イソホロンジイソシアネートＩＰＤＩ）、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（hexamethylene diisocyanate、ＨＤＩ）、２－メチル－ペンタメチレンジイソシアネート、２，２，４－トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート（2,2,4-trimethylhexamethylene diisocyanate、ＴＨＤＩ）、ドデカメチレンジイソシアネート、１，４－ジイソシアナトシクロヘキサン、４，４’－ジイソシアナト－３，３’－ジメチル－ジシクロヘキシルメタン、４，４’－ジイソシアナト－２，２－ジシクロヘキシルプロパン、３－イソシアナトメチル－１－メチル－１－イソシアナトシクロヘキサン（3-isocyanatomethyl-1-methyl-1-isocyanatocyclohexane、ＭＣＩ）、１，３－ジイソオクチルシアナト－４－メチルシクロヘキサン、１，３－ジイソシアナト－２－メチルシクロヘキサン、及びそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。上述のイソシアネートに加えて、とりわけ、ウレトジオン、イソシアヌレート、カルボジイミド、６レトンイミン、アロファネート、又はビウレット構造、及びそれらの組み合わせを含む、部分的に修飾されたポリイソシアネートを本発明において利用してもよい。
【0029】
イソシアネートはポリマーであってもよい。本明細書で使用されるとき、「ポリマー」は、イソシアネートの説明において、高い分子量の同族体及び／又は異性体を指す。例えば、ポリマーメチレンジフェニルイソシアネートは、高い分子量の同族体及び／又は異性体のメチレンジフェニルイソシアネートを指す。
【0030】
別の実施形態では、本発明において有用なイソシアネート成分は、イソシアネートプレポリマーを含み得る。イソシアネートプレポリマーは、当該技術分野において既知であり、一般に、（１）少なくとも１つのイソシアネート化合物と（２）少なくとも１つのポリオール化合物とを反応させることによって調製される。
【0031】
前述のように、イソシアネートは、１．０超のイソシアネート基／分子の平均官能価を有し得る。例えば、イソシアネートは、１．７５～３．５０の平均官能価を有し得る。１．７５～３．５０のすべての個々の値及び部分範囲が含まれ、例えば、イソシアネートは、下限の１．７５、１．８５、又は１．９５～上限の３．５０、３．４０、又は３．３０の平均官能価を有し得る。
【0032】
イソシアネートは、８０ｇ／ｅｑ～３００ｇ／ｅｑのイソシアネート当量重量を有し得る。８０ｇ／ｅｑ～３００ｇ／ｅｑのすべての個々の値及び部分範囲が含まれ、例えば、イソシアネートは、下限の８０ｇ／ｅｑ、９０ｇ／ｅｑ、又は１００ｇ／ｅｑ～上限の３００ｇ／ｅｑ、２９０ｇ／ｅｑ、又は２８０ｇ／ｅｑのイソシアネート当量重量を有し得る。
【0033】
本発明において使用されるイソシアネートは、既知のプロセスによって調製され得る。例えば、ポリイソシアネートは、ポリカルバモイルクロリドの形成及びその熱分解による対応するポリアミンのホスゲン化によって調製されて、ポリイソシアネート及び塩化水素を提供し得るか、又は別の実施形態では、ポリイソシアネートは、例えば、対応するポリアミンを尿素及びアルコールと反応させてポリカルバメートを得ること及びその熱分解による、ホスゲンを含まないプロセスによって調製されて、例えば、ポリイソシアネート及びアルコールを生じ得る。
【0034】
本発明において使用されるイソシアネートは、商業的に入手することができる。本発明において有用な市販のイソシアネートの例としては、他の市販のイソシアネートの中でも、ＶＯＲＡＮＡＴＥ（商標）、ＰＡＰＩ（商標）、及びＩＳＯＮＡＴＥ（商標）という商品名のポリイソシアネート、例えば、ＶＯＲＡＮＡＴＥ（商標）Ｍ２２０、及びＰＡＰＩ（商標）２７が挙げられるが、これらに限定されず、これらはすべてＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能である。
【0035】
本発明の反応性フォーム形成組成物において使用されるイソシアネート化合物の量は、例えば、一実施形態では２０重量％～８０重量％、別の実施形態では２５重量％～７５重量％、及び更に別の実施形態では３０重量％～７０重量％であり得る。
【0036】
本発明のイソシアネート反応性成分、成分（Ｂ）（又はＢ側成分）は、（Ｂｉ）少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物と、（Ｂｉｉ）所定量の少なくとも１つのチキソトロピー改質剤との混合物、組み合わせ、又はブレンドであるイソシアネート反応性組成物を含む。
【0037】
イソシアネート反応性化合物（Ｂｉ）は、例えば、Ａ側成分中に存在するイソシアネート化合物と反応する１つ以上の化合物であり得る。イソシアネート反応性化合物は、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエステルエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリアクリレートポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、天然油ポリオール、及びそれらのブレンドを含むポリオール化合物を含む。好ましい実施形態では、ポリオール化合物は、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエステルエーテルポリオール、及びそれらの混合物からなる群から選択され得る。ポリオール化合物（Ｂｉ）はまた、アルキレングリコール鎖延長剤などの他のポリオールを含み得る。ポリオール化合物（Ｂｉ）は、例えば、一実施形態では単一のポリオール、又は２つ以上の異なるポリオールの混合物若しくはブレンドを含み得る。本明細書で使用されるとき、「ポリオール」は、１．８以上の平均ヒドロキシル官能価を有する化合物、例えば、ジオール、トリオール、テトロールなどを指す。ポリオール化合物の官能価（イソシアネート反応性基／分子の平均数）は、例えば、一実施形態では少なくとも１．８、及び別の実施形態では少なくとも２．０であり得る。
【0038】
当業者に既知である他のポリオールの中でも、本明細書で考察されるものなどのいくつもの様々なポリオールを、ポリオール化合物のために利用することができる。例えば、本発明において有用なポリオール化合物（Ｂｉ）は、芳香族ポリエステルポリオールなどのポリオール化合物、トリオール又はグリセロールなどのポリエーテルトリオール、スクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオール、ソルビトール開始ポリエーテルポリオール、アミン開始ポリオール、及びそれらの混合物の１つ以上の実施形態を含み得る。
【0039】
一般に、上記のような本発明において有用なポリオール化合物の平均ヒドロキシル官能価は、下は１．８未満～上は７．５の範囲であり得る。例えば、芳香族ポリエステルポリオールは、１．８～３．０の平均ヒドロキシル官能価を有し得、スクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオールは、３．５～７．５の平均ヒドロキシル官能価を有し得る。したがって、本発明において使用されるポリオール化合物の平均ヒドロキシル官能価は、１．８～７．５の範囲であり得る。１．８～７．５のすべての個々の値及び部分範囲が含まれ、例えば、ポリオール化合物は、下限の１．８、２．０、３．０、又は３．５～上限の７．５、７．０、６．５、又は６．０の平均ヒドロキシル官能価を有し得る。
【0040】
一般に、ポリオール化合物は、７５ｍｇ ＫＯＨ／ｇ～６５０ｍｇ ＫＯＨ／ｇの範囲の平均ヒドロキシル価を有し得る。７５ｍｇ ＫＯＨ／ｇ～６５０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのすべての個々の値及び部分範囲が含まれ、例えば、ポリオール化合物は、下限の７５ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、１００ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、１５０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、又は１７５ｍｇ ＫＯＨ／ｇ～上限の６５０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、６００ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、５００ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、又は４５０ｍｇ ＫＯＨ／ｇの平均ヒドロキシル価を有し得る。
【0041】
一般に、ポリオール化合物は、１００ｇ／ｍｏｌ～１，５００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量を有し得る。１００ｇ／ｍｏｌ～１，５００ｇ／ｍｏｌのすべての個々の値及び部分範囲が含まれ、例えば、ポリオール化合物は、下限の１００ｇ／ｍｏｌ、１５０ｇ／ｍｏｌ、１７５ｇ／ｍｏｌ、又は２００ｇ／ｍｏｌ～上限の１，５００ｇ／ｍｏｌ、１２５０ｇ／ｍｏｌ、１，０００ｇ／ｍｏｌ、又は９００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量を有し得る。
【0042】
一般に、ポリオール化合物は、５０ｇ／ｅｑ～７５０ｇ／ｅｑのヒドロキシル当量分子量を有し得る。５０ｇ／ｅｑ～７５０ｇ／ｅｑのすべての個々の値及び部分範囲が含まれ、例えば、ポリオール化合物は、下限の５０ｇ／ｅｑ、９０ｇ／ｅｑ、１００ｇ／ｅｑ、又は１１０ｇ／ｅｑ～上限の３５０ｇ／ｅｑ、３００ｇ／ｅｑ、２７５ｇ／ｅｑ、又は２５０ｇ／ｅｑのヒドロキシル当量分子量を有し得る。
【0043】
本明細書で使用されるとき、「芳香族ポリエステルポリオール」とは、芳香環を含むポリエステルポリオールを指す。一例として、芳香族ポリエステルポリオールは、無水フタル酸ジエチレングリコールポリエステルであってもよいし、芳香族ジカルボン酸をグリコールと一緒に使用して調製してもよい。芳香族ポリエステルポリオールは、例えば、国際公開第２０１３／０５３５５５号において考察されているようなハイブリッドポリエステル－ポリエーテルポリオールであり得る。
【0044】
一実施形態では、芳香族ポリエステルポリオールは、既知の装置及び反応条件を使用して調製され得る。別の実施形態では、芳香族ポリエステルポリオールは、商業的に入手することができる。市販の芳香族ポリエステルポリオールの例としては、とりわけ、Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＳＴＥＰＡＮＰＯＬ（商標）という商品名で販売されているいくつものポリオール、例えば、ＳＴＥＰＡＮＰＯＬ（商標）ＰＳ－２３５２が挙げられるが、それらに限定されない。
【0045】
本発明の１つ以上の実施形態は、トリオールを含むポリオール化合物を含み得る。トリオールは、３．０の平均ヒドロキシル官能価を有し得る。トリオールは、ポリエーテル又はポリエステルトリオールであり得る。例えば、トリオールは、グリセロールであり得る。
【0046】
一実施形態では、トリオールは、既知の装置及び反応条件を使用して調製され得る。別の実施形態では、トリオールは、商業的に入手することができる。市販のトリオールの例としては、とりわけ、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＶＯＲＡＴＥＣ（商標）という商品名で販売されているいくつものポリオール、例えば、ＶＯＲＡＴＥＣ（商標）ＳＤ ３０１が挙げられるが、それらに限定されない。
【0047】
本発明の１つ以上の実施形態は、スクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオールを含むポリオール化合物を含み得る。スクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオールは、別のアルキレンオキシド、例えば、エチレンオキシドに由来する構造単位を含み得る。スクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオールは、スチレン－アクリロニトリル、ポリイソシアネート、及び／又はポリ尿素に由来する構造単位を含み得る。
【0048】
一実施形態では、スクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオールは、既知の装置及び反応条件を使用して調製され得る。例えば、スクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオールは、スクロース、プロピレンオキシド、及びグリセリンを含む反応混合物から形成され得る。１つ以上の実施形態は、スクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオールが、スクロースとプロピレンオキシドとの反応を介して形成されることを提供する。別の実施形態では、スクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオールは、商業的に入手することができる。市販のスクロース／グリセリン開始ポリエーテルポリオールの例としては、とりわけ、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＶＯＲＡＮＯＬ（商標）という商品名で販売されているいくつものポリオール、例えば、ＶＯＲＡＮＯＬ（商標）３６０、ＶＯＲＡＮＯＬ（商標）４９０、及びＶＯＲＡＮＯＬ（商標）２８０が挙げられるが、それらに限定されない。
【0049】
本発明の１つ以上の実施形態は、ソルビトール開始ポリエーテルポリオールを含むポリオール化合物を含み得る。一実施形態では、ソルビトール開始ポリエーテルポリオールは、既知の装置及び反応条件を使用して調製され得る。例えば、ソルビトール開始ポリエーテルポリオールは、ソルビトール及びアルキレンオキシド、例えばエチレンオキシド、プロピレンオキシド、及び／又はブチレンオキシドを含む反応混合物から形成され得る。ソルビトール開始ポリエーテルポリオールはキャップされてもよく、例えば、アルキレンオキシドの添加は、ポリオールの所望の位置に特定のアルキレンオキシドを優先的に配置又はキャップするように行われ得る。
【0050】
別の実施形態では、ソルビトール開始ポリエーテルポリオールは、商業的に入手することができる。市販のソルビトール開始ポリエーテルポリオールの例としては、とりわけ、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＶＯＲＡＮＯＬ（商標）という商品名で販売されているいくつものポリオール、例えば、ＶＯＲＡＮＯＬ（商標）ＲＮ ４８２が挙げられるが、それらに限定されない。
【0051】
本発明の１つ以上の実施形態は、アミン開始ポリオールを含むポリオール組成物を含み得る。アミン開始ポリオールは、芳香族アミン又は脂肪族アミンから開始することができ、例えば、アミン開始ポリオールは、とりわけ、オルトトルエンジアミン（ｏ－ＴＤＡ）開始ポリオール、エチレンジアミン開始ポリオール、ジエチレントリアミン、トリイソプロパノールアミン開始ポリオール、又はそれらの組み合わせであり得る。
【0052】
一実施形態では、アミン開始ポリオールは、既知の装置及び反応条件を使用して調製され得る。例えば、アミン開始ポリオールは、芳香族アミン又は脂肪族アミンと、アルキレンオキシド、とりわけ、例えば、エチレンオキシド及び／又はブチレンオキシドと、を含む反応混合物から形成され得る。アルキレンオキシドは、１つの工程で、又はいくつかの工程を経て連続してアルコキシル化反応器に添加することができ、各工程において、単一のアルキレンオキシド、又はアルキレンオキシドの混合物を使用することができる。
【0053】
一般に、本発明の反応性フォーム形成組成物のイソシアネート反応性組成物、成分Ｂにおいて使用されるポリオール化合物（Ｂｉ）などのイソシアネート反応性化合物の濃度は、例えば、イソシアネート反応性組成物、成分（Ｂ）中の成分の総重量に基づいて、一実施形態では９５重量％～９９．９９重量％、別の実施形態では９５重量％～９９．９重量％、更に別の実施形態では９５重量％～９９重量％、更に別の実施形態では９７重量％～９９重量％、及びなおも更に別の実施形態では９７．５重量％～９９重量％であり得る。
【0054】
本発明の反応性フォーム形成組成物のイソシアネート反応性組成物、成分（Ｂ）において使用されるチキソトロピー改質剤化合物（Ｂｉｉ）は、例えば、ＭＣＦ；ナノセルロース；メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどのセルロースエーテル材料；デンプン；会合性ポリマー；及びそれらの混合物を含む、例えば、１つ以上の化合物であり得る。
【0055】
シリカ及び有機修飾シートケイ酸塩などの無機化合物も、チキソトロープ剤として使用され得る。イソシアネート反応性組成物への無機チキソトロープ剤の組み込みは、セルロース材料がポリオールとより良好に相互作用するため、ＭＣＦタイプの材料よりも少し困難であり得る。
【0056】
１つの好ましい実施形態では、チキソトロピー改質剤化合物は、ＭＦＣ、ヒドロキシエチルセルロース、ナノ結晶セルロース、及びそれらの混合物を含み得る。
【0057】
別の好ましい実施形態では、チキソトロピー改質剤化合物は、ＣＥＬＬＯＳＩＺＥ（商標）ヒドロキシエチルセルロース（Hydroxyethyl Cellulose、ＨＥＣ）（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）などの市販の化合物、ＥＸＩＬＶＡ（商標）Ｐ０１Ｖ及びＥＸＩＬＶＡ（商標）Ｆ０１Ｖ（Ｂｏｒｒｅｇａａｒｄによる製品）などの水中のＭＦＣペースト、並びにそれらの混合物を含み得る。
【0058】
本発明において有用なＭＦＣは、例えば、木材パルプなどの任意のセルロース原材料から調製することができる。好ましい実施形態では、木材パルプを使用してＭＦＣを調製する。ナノセルロースフィブリルは、例えば、パルプを高剪断力に曝露する機械的方法を使用して木材ベースの繊維から単離され、より大きな木材繊維をナノファイバーに分離することができる。ＭＦＣを形成するための機械的方法及び装置は、例えば、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、グラインダー、又はマイクロフルイダイザーを含み得る。好ましい実施形態では、ホモジナイザーを使用して、繊維の細胞壁を剥離し、ＭＦＣを形成するナノサイズのフィブリルを遊離させる。
【0059】
ＭＦＣは水に不溶性であり、高いアスペクト比を有し、従来のセルロース繊維と比較して高い表面積を有する。水性懸濁液では、ＭＦＣは、粒子フィブリル網状組織を作成するであろう。ＭＦＣは、長い相互接続フィブリルからなり、得られた可撓性ＭＦＣ粒子は、高効率の「保持」水を有する強力な網状組織を作成する。
【0060】
ＥＸＩＬＶＡ（商標）などのＭＦＣペーストは、水中に懸濁されたセルロースミクロフィブリルの三次元網状組織である。ミクロフィブリルは、周囲／マトリックスとの非常に効率的な相互作用を可能にする高い表面積を有する可撓性凝集体を形成する。これは、ＭＦＣをレオロジー改質剤として使用する場合に有利であり得る。
【0061】
結晶領域及び非晶質領域の両方を含むＭＦＣは、高い弾性率及び引張強度などの印象的な機械的特性を有する。ナノサイズの結晶性セルロース材料は、１５０ＧＰａのヤング率及び１０ＧＰａの引張強度を呈することが測定された。用途におけるＭＦＣの使用は、最終用途のタイプ及び特定の製品配合物における所望の機能に依存するであろう。しかしながら、ＭＦＣは、様々な分野で新しい配合物を開発するための大きな機会を提供し、製品に新規の特性を寄与し、製品のグリーンプロファイルを提供することができる。
【0062】
本発明の反応性組成物の成分（Ｂ）において使用される所定量のチキソトロピー改質剤化合物は、イソシアネート反応性組成物、成分（Ｂ）中１００ｐｔｓでのポリオール化合物の総重量に基づいて、例えば、一実施形態では０．０１ｐｔｓ～５ｐｔｓ、別の実施形態では０．１ｐｔｓ～４ｐｔｓ、更に別の実施形態では０．２ｐｔｓ～３ｐｔｓ、及び更に別の実施形態では０．５ｐｔｓ～２．５ｐｔｓであり得る。
【0063】
本発明の成分（Ｂ）におけるイソシアネート反応性基の平均官能価は、一実施形態では３．０以下であり、別の実施形態では１．８～２．７の範囲であり、更に別の実施形態では２．０～２．７の範囲であり、更に別の実施形態では２．０～２．５の範囲である。
【0064】
６０℃でのイソシアネート反応性組成物で測定された粘度の比、すなわち（Ｂｉ）少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物と、（Ｂｉｉ）少なくとも１つのチキソトロピー改質剤との組み合わせは、以下の２つの剪断速度：（１）０．１ラジアン／秒及び（２）１００ラジアン／秒で、一実施形態では１０超～３００未満であり、別の実施形態では１５～２５０であり、更に別の実施形態では２０～２００である。粘度比が小さすぎる（例えば、１０より小さい）場合、イソシアネート反応性組成物の粘度は、フォーミングプロセスの初期段階中に気泡安定性を高める上で効果的であるほど十分に高くない。逆に、粘度比が大きすぎる（例えば、３００を超える）場合、静止状態でのイソシアネート反応性組成物の粘度は、気泡が望ましい低密度フォームに膨張するには高すぎる。
【0065】
フォーム形成反応性混合物中に存在する上記成分（Ａ）及び（Ｂ）に加えて、本発明の反応性混合物はまた、成分（Ｃ）として他の追加の任意選択的な補助成分、化合物、薬剤、又は添加剤を含み得、そのような任意選択的な成分（Ｃ）は、成分（Ａ）及び／若しくは（Ｂ）のいずれかとの反応性混合物に添加され得るか、又は成分（Ｃ）として別個の添加として添加され得る。本発明において使用され得る任意選択的な補助成分、化合物、薬剤、又は添加剤は、それらの使用又は機能について当該技術分野で既知である１つ以上の任意選択的な化合物を含み得る。例えば、任意選択的な成分（Ｃ）は、膨張性グラファイト、物理又は化学発泡剤、フォーミング触媒、難燃剤、乳化剤、酸化防止剤、界面活性剤、液体核化剤、固体核化剤、オストワルド熟成遅延添加剤、顔料、酢酸エチル、メチルエーテルケトン、トルエン、及びそれらのうちの２つ以上の混合物からなる群から選択される溶媒を更に含む溶媒、並びに上記の任意選択的な添加剤のうちの２つ以上の混合物を含み得る。
【0066】
本発明の反応性混合物に添加するために使用される任意選択的な化合物の量は、例えば、一実施形態ではＢ側の総ポリオール量の１００ｐｔｓに基づいて０ｐｔｓ～５０ｐｔｓ、別の実施形態では０．１～４０ｐｔｓ、及び更に別の実施形態では１ｐｔｓ～３５ｐｔｓであり得る。例えば、一実施形態では、物理発泡剤の使用量は、使用される場合、Ｂ側の総ポリオール量の１００ｐｔｓに基づいて、１ｐｔｓ～４０ｐｔｓであり得る。別の実施形態では、化学発泡剤の使用量は、使用される場合、Ｂ側の総ポリオール量の１００ｐｔｓに基づいて、０．１ｐｔｓ～１０ｐｔｓであり得る。更に別の実施形態では、難燃性添加剤の使用量は、使用される場合、Ｂ側の総ポリオール量の１００ｐｔｓに基づいて、５ｐｔｓ～２５ｐｔｓであり得る。更に別の実施形態では、界面活性剤の使用量は、使用される場合、Ｂ側の総ポリオール量の１００ｐｔｓに基づいて、典型的には０．１ｐｔｓ～１０ｐｔｓである。なおも更に別の実施形態では、フォーミング触媒の使用量は、使用される場合、Ｂ側の総ポリオール量の１００ｐｔｓに基づいて、０．０５ｐｔｓ～５ｐｔｓである。また、一般的な実施形態では、他の添加剤の使用量は、使用される場合、Ｂ側の総ポリオール量の１００ｐｔｓに基づいて、０．１ｐｔｓ～５ｐｔｓであり得る。
【0067】
本明細書に開示されるイソシアネート反応性組成物、成分（Ｂ）は、触媒を含み得、例えば、触媒は、イソシアネート反応性組成物に添加され得る。触媒は、発泡触媒、ゲル化触媒、三量体化触媒、又はそれらの組み合わせであり得る。本明細書で使用されるとき、発泡触媒及びゲル化触媒は、発泡触媒の場合は尿素（ブロー）反応、又はゲル化触媒の場合はウレタン（ゲル）反応のいずれかを有利にする傾向によって区別され得る。三量体化触媒は、組成物中のイソシアヌレート反応を増進するために利用され得る。
【0068】
発泡触媒の例としては、発泡反応を有利にする傾向があり得る触媒を含み、短鎖三級アミン又は酸素を含有する三級アミンを含むが、これらに限定されない。アミンベースの触媒は、立体障害でない場合がある。例えば、発泡触媒は、とりわけ、ビス－（２－ジメチルアミノエチル）エーテル、ペンタメチルジエチレン－トリアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアミン、ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラメチルエチレンジアミン、及びそれらの組み合わせを含む。市販の発泡触媒の例は、他の市販の発泡触媒の中でも、ＥｖｏｎｉｋからのＰＯＬＹＣＡＴ（商標）５である。
【0069】
ゲル化触媒の例としては、ゲル反応を有利にする傾向があり得る触媒が挙げられ、有機金属化合物、環状三級アミン、いくつかの窒素原子を含有するものなどの長鎖アミン、及びそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。有機金属化合物は、例えば、二酢酸スズ（ＩＩ）、ジオクタン酸スズ（ＩＩ）、ジエチルヘキサン酸スズ（ＩＩ）、及びジラウリン酸スズ（ＩＩ）を含む、例えば、有機カルボン酸のスズ（ＩＩ）塩などの有機化合物、例えば、二酢酸ジブチルスズ、ジラウリン酸ジブチルスズ、マレイン酸ジブチルスズ、及び二酢酸ジオクチルスズを含む有機カルボン酸のジアルキルスズ（ＩＶ）塩、並びにそれらの混合物を含む。オクタン酸ビスマスなどの有機カルボン酸のビスマス塩もまた、ゲル化触媒として利用され得る。環式三級アミン及び／又は長鎖アミンは、ジメチルベンジルアミン、トリエチレンジアミン、及びそれらの組み合わせ、及びそれらの組み合わせを含む。市販のゲル化触媒の例としては、他の市販のゲル化触媒の中でも、ＥｖｏｎｉｋからのＰＯＬＹＣＡＴ（商標）８及びＤＡＢＣＯ（商標）Ｔ－１２が挙げられる。
【0070】
三量化触媒の例としては、とりわけ、ＰＭＤＥＴＡ－Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’－ペンタメチルジエチレントリアミン、Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’－トリス（３－ジメチルアミノプロピル）ヘキサヒドロ－Ｓ－トリアジン、Ｎ，Ｎ－ジメチルシクロヘキシルアミン、１，３，５－トリス（Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピル）－ｓ－ヘキサヒドロトリアジン、［２，４，６－トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール］、酢酸カリウム、オクタン酸カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウムなどの水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属水酸化物、ナトリウムメトキシド及びカリウムイソプロポキシドなどのアルカリ金属アルコキシド、及び１０個の炭素原子～２０個の炭素原子を有する長鎖脂肪酸のアルカリ金属塩、並びにそれらの組み合わせが挙げられる。いくつかの市販の三量体化触媒は、他の市販の三量体化触媒の中でも、ＤＡＢＣＯ（商標）ＴＭＲ－２、ＤＡＢＣＯ（商標）ＴＭＲ－７、ＤＡＢＣＯ（商標）Ｋ ２０９７；ＤＡＢＣＯ（商標）Ｋ１５、ＰＯＬＹＣＡＴ（商標）４１、及びＰＯＬＹＣＡＴ（商標）４６を含み、これらのすべてがＥｖｏｎｉｋから入手可能である。
【0071】
触媒の量は、使用される場合、総ポリオール（部）の１００ｐｔｓに基づいて、０．０５ｐｔｓのイソシアネート反応性組成物～５．０ｐｔｓであり得る。０．０５ｐｔｓ～５ｐｔｓのすべての個々の値及び部分範囲が含まれ、例えば、触媒は、イソシアネート反応性組成物中の総イソシアネート反応性化合物の１００ｐｔｓに基づいて、下限の０．０５ｐｔｓ、０．１ｐｔｓ、又は０．３ｐｓｔ～上限の５．０ｐｔｓ、４ｐｔｓ、又は３．５ｐｓｔのイソシアネート反応性組成物であり得る。
【0072】
様々な従来の発泡剤が使用可能である。例えば、発泡剤は、水、様々な炭化水素、様々なハイドロフルオロカーボン、様々なハイドロフルオロオレフィン、ギ酸、フォーミング反応の条件下で窒素又は二酸化炭素を生成する様々な化学発泡剤などのうちの１つ以上、及びそれらの混合物であり得る。
【0073】
水などの化学発泡剤は、単独で使用されても、又は他の化学発泡剤及び／若しくは物理発泡剤と混合して使用されてもよい。低沸点炭化水素などの物理発泡剤が使用可能である。そのような使用される液体の例は、ヘプタン、ヘキサン、ｎ－及びイソペンタンなどのアルカン、ｎ－及びイソペンタンとｎ－及びイソブタンとプロパンとの工業グレード混合物、シクロペンタン及び／又はシクロヘキサンなどのシクロアルカン、フラン、ジメチルエーテル及びジエチルエーテルなどのエーテル、アセトン及びメチルエチルケトンなどのケトン、ギ酸メチル、シュウ酸ジメチル、及び乳酸エチレンなどのアルキルカルボキシレート、並びに塩化メチレン、ジクロロモノフルオロメタン、ジフルオロメタン、トリフルオロメタン、ジフルオロエタン、テトラフルオロエタン、クロロジフルオロエタン、１，１－ジクロロ－２，２，２－トリフルオロエタン、２，２－ジクロロ－２－フルオロエタン、ペンタフルオロプロパン、ヘプタフルオロプロパン、及びヘキサフルオロブテンなどのハロゲン化炭化水素、ＨｏｎｅｙｗｅｌｌのＳＯＬＳＴＩＣＥ（商標）ＬＢＡである。これらの低沸点液体同士の混合物、及び／又はこれらの低沸点液体と他の置換若しくは非置換炭化水素との混合物が使用されてもよい。ギ酸、酢酸、シュウ酸、Ｒｉｃｉｎｏｌｓａｕ－Ｒｅ及びカルボキシル含有化合物などの有機カルボン酸も好適である。
【0074】
本明細書に開示されるイソシアネート反応性組成物、成分（Ｂ）は、界面活性剤を含み得、例えば、界面活性剤は、イソシアネート反応性組成物に添加され得る。界面活性剤は、セル安定化界面活性剤であり得る。本発明において有用な界面活性剤の例としては、有機シリコーン－ポリエーテルコポリマーなどのケイ素系化合物、例えば、ポリジメチルシロキサン－ポリオキシアルキレンブロックコポリマー、例えば、ポリエーテル修飾ポリジメチルシロキサン、及びそれらの組み合わせが挙げられる。界面活性剤の例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＶＯＲＡＳＵＲＦ（商標）５０４などの非シリコーン系有機界面活性剤が挙げられる。界面活性剤は市販されており、とりわけ、ＮＩＡＸＴ（商標）（例えば、ＮＩＡＸ（商標）Ｌ ６９８８）及びＴＥＧＯＳＴＡＢ（商標）（例えば、ＴＥＧＯＳＴＡＢ（商標）Ｂ ８４６２）などの商品名で入手可能なものが挙げられる。
【0075】
界面活性剤の量は、使用される場合、イソシアネート反応性組成物の総ポリオールの組み合わせの１００ｐｔｓに基づいて、０．１ｐｔｓ～１０．０ｐｔｓのイソシアネート反応性組成物であり得る。０．１ｐｔｓ～１０．０ｐｔｓのすべての個々の値及び部分範囲が含まれ、例えば、界面活性剤は、イソシアネート反応性組成物中に存在する総ポリオールの組み合わせの１００ｐｔｓに基づいて、下限の０．１ｐｔｓ、０．２ｐｔｓ、又は０．３ｐｓｔ～上限の１０．０ｐｔｓ、９．０ｐｔｓ、７．５、又は６ｐｔｓのイソシアネート反応性組成物に由来し得る。
【0076】
広い実施形態では、本発明のイソシアネート反応性組成物、成分（Ｂ）（又はＢ側成分）を生成するためのプロセスは、（Ｂｉ）上記の１つ以上の化合物から選択される少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物、（Ｂｉｉ）所定量の上記の１つ以上の化合物から選択される少なくとも１つのチキソトロピー改質剤化合物、及び（Ｂｉｉｉ）必要に応じて、任意選択的な成分を混合、組み合わせ、又はブレンドする工程を含む。上記化合物（Ｂｉ）～（Ｂｉｉｉ）は、上記の化合物が一緒に完全に混合されて均一なイソシアネート反応性組成物を形成するように、プロセス条件下で一緒に混合される。イソシアネート反応性組成物を構成する成分は、任意の既知の混合プロセス及び装置によって一緒に混合されてもよい。イソシアネート反応性組成物を生成するために成分を混合する順序は重要ではなく、２つ以上の化合物が一緒に混合され得、続いて任意の他の任意選択的な成分が添加され得る。例えば、好ましい実施形態では、チキソトロピー添加剤化合物（Ｂｉ）は、最初にイソシアネート反応性化合物（Ｂｉｉ）と予備混合され、続いて任意の任意選択的な化合物（Ｂｉｉｉ）を混合してＢ側成分を形成する。
【0077】
別の広い実施形態では、本発明のポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォーム形成反応性組成物を生成するためのプロセスは、一般に、（Ａ）Ａ側成分としての少なくとも１つのイソシアネート成分、（Ｂ）Ｂ側成分としての少なくとも１つのイソシアネート反応性成分、及び（Ｃ）必要に応じて、任意選択的な成分を混合することを含む。上記の成分（Ａ）～（Ｃ）は、上記反応性成分が一緒に完全に混合されて均一な反応性ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォーム形成組成物を形成するように、プロセス条件下で一緒に混合される。
【0078】
例えば、１つの好ましい実施形態では、本発明のポリウレタン又はポリイソシアヌレート反応性フォーム形成組成物を生成するプロセスは、以下の（Ｉ）上記の成分（Ａ）～（Ｃ）を受容して、容器内に反応混合物を形成するための反応器容器又は容器を提供する工程と、（ＩＩ）上記の成分（Ａ）～（Ｃ）を反応器容器に添加する工程と、（ＩＩＩ）成分（Ａ）～（Ｃ）をプロセス条件下で反応器容器又は容器内で混合して、均一な反応混合物を形成する工程と、（ＩＶ）上記成分（Ａ）～（Ｃ）を反応させて、ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォームを形成する工程と、を含む。
【0079】
フォーム形成反応性組成物を構成する成分は、任意の既知のウレタンフォーミング混合プロセス及び装置によって一緒に混合されてもよい。典型的には、Ａ側及びＢ側、並びに追加の任意選択的な成分を混合するために、インピンジェント（impingent）ミキサーが使用される。成分を混合してポリウレタン又はポリイソシアヌレート反応性フォーム形成組成物を生成する順序は重要ではなく、２つ以上の化合物が一緒に混合され得、続いて任意の他の任意選択的な成分が添加され得る。例えば、一般的な実施形態では、フォーム形成組成物の調製は、フォーム形成組成物の上記Ａ側成分の一部として１つ以上のポリイソシアネート化合物などの少なくとも１つのイソシアネート成分（Ａ）を提供することと、フォーム形成組成物の上記Ｂ側成分の一部として１つ以上のポリオール化合物などの少なくとも１つのイソシアネート反応性成分（Ｂ）を提供することと、少なくとも１つのポリイソシアネート化合物（Ａ側）、少なくとも１つのポリオール化合物（Ｂ側）、並びに成分（Ｃ）としての発泡剤、触媒及び／又は界面活性剤などの任意の任意選択的な化合物を混和して、フォーム形成組成物を形成することと、を含む。
【0080】
フォーム形成組成物を調製する際に、ポリイソシアネート化合物を含有するＡ側及びポリオール化合物を含有するＢ側は、別個にかつ個々に調製され得、次に高圧インピンジェントミキサーなどのフォーミング装置で一緒に混合され得る。Ａ側及び／又はＢ側は、いくつもの任意選択的な成分、化合物、薬剤、成分、又は添加剤のうちのいずれかを含み得る。いくつかの実施形態では、発泡剤、界面活性剤、及び／又は触媒、成分（Ｃ）などのフォーム形成組成物の他の任意選択的な化合物（成分）のうちの１つ以上を、フォーム形成組成物に、（１）ポリイソシアネート化合物（Ａ側）、（２）ポリオール化合物（Ｂ側）、又は（３）Ａ側及びＢ側の両方を介して添加することができる。他の実施形態では、発泡剤、界面活性剤、及び／又は触媒、成分（Ｃ）は、Ａ側及びＢ側が一緒に混合される前に、又はＡ側及びＢ側が一緒に混合されるのと同時に、Ａ側及び／又はＢ側に添加され得る。例えば、触媒及び界面活性剤などの成分（Ｃ）としてのフォーミング添加剤は、予備混合されたＢ側成分がＡ側と混合される前に、時にはＢ側に予備混合されることがある。発泡剤が、同様にＢ側に予備混合されることが多い。他の実施形態では、時として発泡剤は、フォーミングプロセス中に別個の流れとしてオンラインで混合される。
【0081】
前述のように、一実施形態では、フォーム形成組成物のＡ側及びＢ側は、別個にかつ個々に成分（Ａ）～（Ｃ）で調製される。好ましい実施形態では、成分（component）、成分（ingredient）、及び任意選択的な成分のすべては、存在する場合、最終ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォーム形成組成物を調製するために、所望の濃度でイソシアネート成分プレミックス（Ａ側）及びポリオール成分プレミックス（Ｂ側）として一緒に混合することができる。
【0082】
１つの一般的な実施形態では、反応性フォーム形成組成物を形成するＡ側（ポリイソシアネート側）対Ｂ側（ポリオール側）の質量比は、一般に、Ｘ：１～Ｙ：１の比であり得、Ｘは、１未満の値であり得、Ｙは、１～４の範囲であり得る。例えば、１つの好ましい実施形態では、Ａ側：Ｂ側の質量比は、重量で０．２５：１～４：１である。Ａ側のイソシアネート基（すなわち、ＮＣＯ基の数）対Ｂ側のイソシアネート反応性基（すなわち、ＯＨ基の数）のモル比に関して、モル比は、一実施形態では１．１：１～６：１、及び別の実施形態では１．５：１～５：１の範囲であり得る。
【0083】
成分の混合は、一実施形態では５℃～８０℃、別の実施形態では１０℃～６０℃、及び／又は更に別の実施形態では１５℃～５０℃の温度で実行され得る。
【0084】
上記のプロセスに従って生成された得られたフォーム形成組成物は、ＰＵＲフォーム、ＰＩＲフォーム、又はＰＩＲフォーム及びＰＵＲフォームの両方の組み合わせなどの本発明の硬質フォームを調製するために有利に使用される。従来のプロセス及び装置を使用して、硬質フォームを作製することができる。一般的な実施形態では、例えば、ポリウレタンフォーム製品を生成するための本発明のプロセスは、（Ｉ）ポリイソシアネートなどの少なくとも１つのイソシアネート化合物を含むＡ側成分、及びポリオール化合物などの少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物を含むＢ側成分、及び必要に応じて任意の任意選択的な成分を混合して、反応性フォーム形成組成物を形成する工程と、（ＩＩ）一旦成分が一緒に混合されると、得られた混合物を反応させてポリウレタンフォーム又はポリイソシアヌレートフォームを形成する工程と、を含む。反応性混合物を反応させてフォームを形成し、次いで硬化させ、必要な場合、反応混合物に熱を適用して硬化反応を加速させてもよい。例えば、次に、得られた反応性ブレンドは、フォーミング反応を起こし、反応性配合物を硬化させて硬質フォームを形成するのに十分な条件に曝露される。例えば、Ａ側とＢ側との混合物を高温で望ましい時間にわたって加熱し、フォーム形成組成物を硬化させることができる。成分は、一実施形態では２５℃～８０℃、別の実施形態では３５℃～７０℃、及び／又は更に別の実施形態では４５℃～６０℃の温度で加熱することができる。
【0085】
様々な方法を使用して、硬質ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォームを組み込んだ断熱製品を製造することができ、例えば、パネルの上面及び底面の両方に硬質金属フェイサー（スチールフェイサーなど）を有する絶縁金属パネルを作製するための連続二重ベルト積層プロセス、フォームの両側に、アルミニウム箔又は紙などの可撓性フェイサーを用いてボードストックフォームを作製する連続プロセス、反応性配合物を金型キャビティに注入し、続いて望ましい時間にわたって２５℃～８０℃の範囲の温度で、金型内の配合物をその後に硬化させることによって、三次元形状の断熱パネル又は物品を作製する不連続プロセス、及び他のプロセス。当業者であれば、現在の情報の反応速度を調節して、最も経済的な製造のための最良の金型充填及びフォーム硬化を達成することができる。
【0086】
断熱製品を製造するために使用可能なプロセスは、前述の連続二重ベルト積層プロセスであり得る。このプロセスは、ベルト間で製品に熱及び圧力を伝達する加熱要素及び圧力機構を各々有する可動式上部ベルト及び下部ベルトを含み得る。二重ベルト積層プロセス及び装置を使用することの利点の１つは、製品を所望の期間にわたり加熱のもと連続的に保持し、次に製品を冷却して所定の位置にセットすることができる点であり得る。
【0087】
硬質ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォームを作製するための本発明のイソシアネート反応性組成物は、１つの一般的な実施形態では、２０ｇ／ｃｍ３～６０ｇ／ｃｍ３の密度を有する硬質フォーム製品を提供する。例示的な実施形態では、硬質ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォームの密度は、一実施形態では２５ｇ／ｃｍ３～６０ｇ／ｃｍ３、別の実施形態では３０ｇ／ｃｍ３～６０ｇ／ｃｍ３、更に別の実施形態では３２ｇ／ｃｍ３～５０ｇ／ｃｍ３、及び更に別の実施形態では３５ｇ／ｃｍ３～５０ｇ／ｃｍ３であり得る。
【0088】
本発明の硬質ポリウレタン又はポリイソシアヌレートフォームはまた、いくつかの有益な特性、例えば（１）低い熱伝導率（改善された断熱性能）、及び（２）機械的靭性の増加を呈する。例えば、本発明のフォームは、１つの一般的な実施形態では１０℃で１９．５ｍＷ／ｍ－Ｋ、別の実施形態では１６．０ｍＷ／ｍ－Ｋ～１９．５ｍＷ／ｍ－Ｋ、更に別の実施形態では１６．０ｍＷ／ｍ－Ｋ～１９．２ｍＷ／ｍ－Ｋ、更に別の実施形態では１７．０ｍＷ／ｍ－Ｋ～１９．２ｍＷ／ｍ－Ｋ、及びなおも更に別の実施形態では１７．０ｍＷ／ｍ－Ｋ～１９．０ｍＷ／ｍ－Ｋの低い熱伝導率を呈する。熱伝導率（又は「Ｋファクター」）によって測定される、本発明の硬質フォームの絶縁性能は、ＡＳＴＭ Ｃ５１８－０４（２０１０）に記載されている手順によって定義及び決定される。
【0089】
更に、本発明のフォームは、ＡＴＳＭ Ｃ４２１（２０１４）に記載されている手順によって定義及び決定される破砕性のパーセンテージで測定されるように、良好な機械的靭性を有利に呈する。例えば、一般的な実施形態では、フォームは、１０％以下の転がり破砕性を呈する。例示的な実施形態では、硬質フォームの破砕性は、０．１％～１０％、０．５％～１０％、及び／又は１％～１０％の範囲であり得る。
【0090】
本発明のプロセスによって生成されたポリウレタンフォームは、例えば、建築及び建設業界における断熱用途を含む、様々な用途及び最終用途で使用することができる。更に、ポリウレタンフォームは、コーティング、接着剤、紙及び包装用途で使用することができる。また、ポリウレタンフォームは、器具、冷蔵輸送容器用途などで使用することができる。
【実施例】
【0091】
以下の実施例は、本発明を更に詳細に説明するために提示されるが、特許請求の範囲の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。別段指示されない限り、すべての部及びパーセンテージは、重量による。
【0092】
様々な用語及び指定が、発明の実施例（Inventive Example、Ｉｎｖ．Ｅｘ．）及び比較実施例（Comparative Example、Ｃｏｍｐ．Ｅｘ．）において使用され、これらを以下に説明する。
「ＰＵＲ」は、フォームに関して硬質のポリウレタンを表す。
「ＰＩＲ」は、フォームに関して硬質のポリイソシアヌレートを表す。
「ＤＥＧ」は、ジエチレングリコールを表す。
「ＰＥＧ」は、ポリエチレングリコールを表す。
「ＦＲ」は、難燃剤を表す。
「ＰＵＲ」は、フォームに関して硬質のポリウレタンを表す。
「ＰＩＲ」は、フォームに関して硬質のポリイソシアヌレートを表す。
「ＤＥＧ」は、ジエチレングリコールを表す。
「ＰＥＧ」は、ポリエチレングリコールを表す。
「ＦＲ」は、難燃剤を表す。
【0093】
発明の実施例（Ｉｎｖ．Ｅｘ．）及び比較実施例（Ｃｏｍｐ．Ｅｘ．）において使用される様々な成分（ingredient）、成分（component）、又は原料を以下に説明する。
【0094】
以下の６つの異なる種類のポリオールを実施例で使用した。
（１）ポリオールＡは、芳香族ジカルボン酸及びＤＥＧ、ＰＥＧ２００、グリセロールなどのポリグリコールを使用して調製されるポリエステルポリオールである。
（２）ポリオールＢは、ポリオールＡと同様のポリエステルポリオールである。
（３）ポリオールＣは、ポリオールＡと同様のポリエステルポリオールである。
（４）ポリオールＤは、ＶＯＲＡＴＥＣ（商標）ＳＤ ３０１などのＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙによって製造されたポリエーテルポリオールである。
（１）ポリオールＡは、芳香族ジカルボン酸及びＤＥＧ、ＰＥＧ２００、グリセロールなどのポリグリコールを使用して調製されるポリエステルポリオールである。
（２）ポリオールＢは、ポリオールＡと同様のポリエステルポリオールである。
（３）ポリオールＣは、ポリオールＡと同様のポリエステルポリオールである。
（４）ポリオールＤは、ＶＯＲＡＴＥＣ（商標）ＳＤ ３０１などのＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙによって製造されたポリエーテルポリオールである。
【0095】
実施例において使用される上記６つの異なる種類のポリオールの各々の特徴を表Ｉに記載する。
【0096】
【表1】
【0097】
【表2】
【0098】
実施例において使用されるポリイソシアネートは、ポリイソシアネートＡ＝ＰＡＰＩ（商標）５８０Ｎ、及びポリイソシアネートＢ＝ＰＡＰＩ（商標）２７を含み、両方ともＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能である。
【0099】
実施例において使用されるチキソトロピー添加剤は、Ｂｏｒｒｅｇａａｒｄから入手可能なＥＸＩＬＶＡ（商標）Ｐ０１ＶなどのＭＦＣペーストであるチキソトロピー添加剤Ａ、及びＣｅｌｌｕＦｏｒｃｅから入手可能なセルロースナノ結晶（ＣＮＣ）であるチキソトロピー添加剤Ｂを含む。
【0100】
実施例及び比較実施例において使用される物理発泡剤は、シクロペンタンである。
【0101】
表ＩＩＩ及びＩＶに提示されるフォーム形成組成物は、２つの異なるポリオールパッケージ、（１）１００％ポリエステルポリオール、並びに（２）それぞれ表ＩＩＩ及びＩＶのポリエステルとポリエーテルポリオールとの混合物に基づく、本発明の２つの例示的なシステムである。熱伝導率又はＫファクターは、それぞれ、２つの異なる温度、（１）５０°Ｆ（１０℃）及び（２）２０°Ｆ（－６．７℃）で測定される。これらの２つのシステムを実施例において使用して、チキソトロピー添加剤の有効範囲を決定した。
【0102】
フォームを調製するための一般的な手順
ポリオール、界面活性剤、難燃剤、触媒及び水をプラスチック混合カップに添加し、その内容物を有するプラスチックカップを計量した。次に、カップの内容物を高速オーバーヘッドミキサーで混合して、「ポリオールパッケージ」（Ｂ側）を用意した。次に、目標量の発泡剤をカップに添加し、ポリオールパッケージと完全に混合した。続いて、所望量のポリイソシアネート化合物、成分Ａ（Ａ側）をカップ内の配合物混合物に添加した。得られた完全な配合物を、３，０００ｒｐｍのミキサー速度で５秒間にわたり高速オーバーヘッドミキサーで即時混合し、次に、この混合された配合物を、５５℃に予熱した予熱済の金型に注いだ。金型のサイズは５ｃｍ×２０ｃｍ×３０ｃｍであった。金型は、フォーミングのために金型の長さ方向に沿って垂直に配置した。約２０分後にフォームを金型から取り出し、ラボベンチに一晩置いてから、得られたフォーム製品の物理的特性の試験を実施した。
ポリオール、界面活性剤、難燃剤、触媒及び水をプラスチック混合カップに添加し、その内容物を有するプラスチックカップを計量した。次に、カップの内容物を高速オーバーヘッドミキサーで混合して、「ポリオールパッケージ」（Ｂ側）を用意した。次に、目標量の発泡剤をカップに添加し、ポリオールパッケージと完全に混合した。続いて、所望量のポリイソシアネート化合物、成分Ａ（Ａ側）をカップ内の配合物混合物に添加した。得られた完全な配合物を、３，０００ｒｐｍのミキサー速度で５秒間にわたり高速オーバーヘッドミキサーで即時混合し、次に、この混合された配合物を、５５℃に予熱した予熱済の金型に注いだ。金型のサイズは５ｃｍ×２０ｃｍ×３０ｃｍであった。金型は、フォーミングのために金型の長さ方向に沿って垂直に配置した。約２０分後にフォームを金型から取り出し、ラボベンチに一晩置いてから、得られたフォーム製品の物理的特性の試験を実施した。
【0103】
試験測定
本明細書に記載の実施例及び比較実施例に従って作製されたフォーム形成組成物及びフォーム製品に対して様々な試験を行った。
本明細書に記載の実施例及び比較実施例に従って作製されたフォーム形成組成物及びフォーム製品に対して様々な試験を行った。
【0104】
粘度測定
チキソトロピー添加剤を組み込む、またチキソトロピー添加剤を組み込まない、ポリオール又はポリオールブレンドに対する粘度測定は、６０℃の温度でＡＲＥＳレオメーター（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）を使用して実行した。５０ｍｍのカップ及びプレートの幾何学的形状を、すべてのレオロジー測定に使用した。サンプルの厚さは、約１．５ｍｍで一定に保たれた。動的粘度データは、１０％の一定歪みで０．０１ラジアン／秒～１００ラジアン／秒の周波数から収集した。０．１ラジアン／秒及び１００ラジアン／秒での粘度の比を計算し、報告した：粘度の比が高いほど、流体がより高いチキソトロピー特徴を呈する。
チキソトロピー添加剤を組み込む、またチキソトロピー添加剤を組み込まない、ポリオール又はポリオールブレンドに対する粘度測定は、６０℃の温度でＡＲＥＳレオメーター（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）を使用して実行した。５０ｍｍのカップ及びプレートの幾何学的形状を、すべてのレオロジー測定に使用した。サンプルの厚さは、約１．５ｍｍで一定に保たれた。動的粘度データは、１０％の一定歪みで０．０１ラジアン／秒～１００ラジアン／秒の周波数から収集した。０．１ラジアン／秒及び１００ラジアン／秒での粘度の比を計算し、報告した：粘度の比が高いほど、流体がより高いチキソトロピー特徴を呈する。
【0105】
クリーム化時間及びゲル化時間
クリーム化時間及びゲル化時間は、ＡＳＴＭ Ｄ７４８７（２０１３）に記載の試験手順に従って決定される。クリーム化時間及びゲル化時間の測定の一般的な手順は、以下のとおりである。フリーライズ（free rise）フォームは、上記の「フォームを調製するための一般的な手順」に記載のプラスチックカップ法によって作製される。この方法を使用して、ポリオール、界面活性剤、難燃剤、触媒及び水をプラスチックカップに量り入れる。オーバーヘッドミキサーを使用して、イソシアネート反応性成分Ｂ（Ｂ側）中のポリオール化合物及び他の成分を混合する。次に、適切な量の発泡剤をカップに添加し、イソシアネート反応性成分（Ｂ側）に完全に混合する。次に、イソシアネート成分（Ａ側）をカップに添加し、続いて、オーバーヘッドミキサーを使用して、約３，０００ｒｐｍで５秒間即時混合する。イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分混合物との混合がトリガーされたときに時間の記録が始まる。気泡が多く形成されることに基づいてカップ内のフォーム形成配合物が明確な色又は外観の変化を示すとき（又はより一般的には当業者にクリーミングとして既知である）、その時間は「クリーム化時間」として記録される。次に、木製舌圧子の先端をフォーム形成配合物に浸し、すばやく引き出して、フォーミング混合物が糸状になるかどうかを確認する。木製舌圧子試験に基づいたフォーミング配合物が糸状になる時間を「ゲル化時間」として記録する。
クリーム化時間及びゲル化時間は、ＡＳＴＭ Ｄ７４８７（２０１３）に記載の試験手順に従って決定される。クリーム化時間及びゲル化時間の測定の一般的な手順は、以下のとおりである。フリーライズ（free rise）フォームは、上記の「フォームを調製するための一般的な手順」に記載のプラスチックカップ法によって作製される。この方法を使用して、ポリオール、界面活性剤、難燃剤、触媒及び水をプラスチックカップに量り入れる。オーバーヘッドミキサーを使用して、イソシアネート反応性成分Ｂ（Ｂ側）中のポリオール化合物及び他の成分を混合する。次に、適切な量の発泡剤をカップに添加し、イソシアネート反応性成分（Ｂ側）に完全に混合する。次に、イソシアネート成分（Ａ側）をカップに添加し、続いて、オーバーヘッドミキサーを使用して、約３，０００ｒｐｍで５秒間即時混合する。イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分混合物との混合がトリガーされたときに時間の記録が始まる。気泡が多く形成されることに基づいてカップ内のフォーム形成配合物が明確な色又は外観の変化を示すとき（又はより一般的には当業者にクリーミングとして既知である）、その時間は「クリーム化時間」として記録される。次に、木製舌圧子の先端をフォーム形成配合物に浸し、すばやく引き出して、フォーミング混合物が糸状になるかどうかを確認する。木製舌圧子試験に基づいたフォーミング配合物が糸状になる時間を「ゲル化時間」として記録する。
【0106】
熱伝導率（Ｋファクター又はラムダ値）
フォームが作製された後２４時間以内に（及びフォームを実験室ベンチ上で一晩静置した後）、２０ｃｍ×２０ｃｍ×２．５ｃｍのサイズを有するフォーム正方形試料を、フォームの内部及び中央部から切り取った。フォーム試料の各々の熱伝導率（Ｋファクター）は、ＡＳＴＭ Ｃ５１８－０４（２０１０）に記載の手順に従って、ＰＩＲシステム（表ＩＩＩ）の場合は５０°Ｆ（１０℃）、ＰＵＲシステム（表ＩＶ）の場合は２０°Ｆ（－６．７℃）で測定した。Ｋファクター測定の精度は、典型的には０．１ｍＷ／ｍ－Ｋ以内である。試験した少なくとも２つのフォーム正方形試料のＫファクター測定の平均を報告した。
フォームが作製された後２４時間以内に（及びフォームを実験室ベンチ上で一晩静置した後）、２０ｃｍ×２０ｃｍ×２．５ｃｍのサイズを有するフォーム正方形試料を、フォームの内部及び中央部から切り取った。フォーム試料の各々の熱伝導率（Ｋファクター）は、ＡＳＴＭ Ｃ５１８－０４（２０１０）に記載の手順に従って、ＰＩＲシステム（表ＩＩＩ）の場合は５０°Ｆ（１０℃）、ＰＵＲシステム（表ＩＶ）の場合は２０°Ｆ（－６．７℃）で測定した。Ｋファクター測定の精度は、典型的には０．１ｍＷ／ｍ－Ｋ以内である。試験した少なくとも２つのフォーム正方形試料のＫファクター測定の平均を報告した。
【0107】
フォーム密度
硬質フォームの密度は、ＡＳＴＭ １６２２－０３（２００８）に記載の手順に従って測定した。硬質フォームのサンプルを切断して、５ｃｍ×５ｃｍ×５ｃｍのサイズの立方体の試料にした。サンプルを計量し、各サンプルの正確な寸法を測定した。次に、サンプルの密度を計算した。
硬質フォームの密度は、ＡＳＴＭ １６２２－０３（２００８）に記載の手順に従って測定した。硬質フォームのサンプルを切断して、５ｃｍ×５ｃｍ×５ｃｍのサイズの立方体の試料にした。サンプルを計量し、各サンプルの正確な寸法を測定した。次に、サンプルの密度を計算した。
【0108】
破砕性
フォームの破砕特性は、ＡＳＴＭ Ｃ４２１（２０１４）に記載の手順に従って、タンブリング機でフォーム試料を試験することにより測定した。この装置は、７と１／２インチ×７と３／４インチ×７と３／４インチ（１９０ｍｍ×１９７ｍｍ×１９７ｍｍ）の内寸を有するオーク材の立方体のボックスを含む。ボックスのシャフトを、６０±２ｒｐｍの一定速度でモーター駆動させた。室内乾燥したオーク無垢材の３／４±１／３２インチ（１９ｍｍ±０．８－ｍｍ）の立方体２４個を試験フォーム試料の入ったボックスに入れた。試験フォーム試料は、成形フォームを歯の細かいのこぎりで切断して１±１／１６インチ（２５．４±１．６－ｍｍ）の立方体にすることによって調製した。
フォームの破砕特性は、ＡＳＴＭ Ｃ４２１（２０１４）に記載の手順に従って、タンブリング機でフォーム試料を試験することにより測定した。この装置は、７と１／２インチ×７と３／４インチ×７と３／４インチ（１９０ｍｍ×１９７ｍｍ×１９７ｍｍ）の内寸を有するオーク材の立方体のボックスを含む。ボックスのシャフトを、６０±２ｒｐｍの一定速度でモーター駆動させた。室内乾燥したオーク無垢材の３／４±１／３２インチ（１９ｍｍ±０．８－ｍｍ）の立方体２４個を試験フォーム試料の入ったボックスに入れた。試験フォーム試料は、成形フォームを歯の細かいのこぎりで切断して１±１／１６インチ（２５．４±１．６－ｍｍ）の立方体にすることによって調製した。
【0109】
連続気泡含有率
硬質ＰＵフォームサンプルの連続気泡含有率を、ＡＳＴＭ Ｄ－６２２６に従って測定した。連続気泡含有率を計算するためのＦｏａｍＰｙｃオプションを備えたＭｉｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓからのピクノメーター、ＡｃｃｕＰｙｃ １３３０をこの測定に使用した。フォームサンプルの様々な点から取得された１インチ×１インチ×１インチ（２．５４ｃｍ×２．５４ｃｍ×２．５４ｃｍ）の公称寸法を有する５つのフォーム試料を測定した。目視検査によって明らかな欠陥を有する任意のフォーム試料を試験から排除した。測定の前に、すべてのフォーム試料を、ＡＳＴＭ規格の実験室条件で最低２４時間調整した。フォーム試料の各々についての連続気泡含有率の平均値を報告した。
硬質ＰＵフォームサンプルの連続気泡含有率を、ＡＳＴＭ Ｄ－６２２６に従って測定した。連続気泡含有率を計算するためのＦｏａｍＰｙｃオプションを備えたＭｉｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓからのピクノメーター、ＡｃｃｕＰｙｃ １３３０をこの測定に使用した。フォームサンプルの様々な点から取得された１インチ×１インチ×１インチ（２．５４ｃｍ×２．５４ｃｍ×２．５４ｃｍ）の公称寸法を有する５つのフォーム試料を測定した。目視検査によって明らかな欠陥を有する任意のフォーム試料を試験から排除した。測定の前に、すべてのフォーム試料を、ＡＳＴＭ規格の実験室条件で最低２４時間調整した。フォーム試料の各々についての連続気泡含有率の平均値を報告した。
【0110】
実施例１～７及び比較実施例Ａ及びＢ：ＰＩＲシステムにおけるチキソトロピー添加剤
比較実施例Ａ
上記の「フォームを調製するための一般的な手順」に従って、１８０ｇのフォーミング混合物を調製し、５ｃｍ×２０ｃｍ×３０ｃｍの垂直に配置された金型に即時に注ぎ入れた。この特定の配合物については、約１３５ｇのフォーミング混合物を金型の内側に注いだ。２０分後に得られたフォームを金型から取り出し、ラボベンチに一晩置いてから、得られたフォーム製品の物理的特性の試験を実施した。フォーム特性の特性評価の結果を表ＩＩＩに要約する。
比較実施例Ａ
上記の「フォームを調製するための一般的な手順」に従って、１８０ｇのフォーミング混合物を調製し、５ｃｍ×２０ｃｍ×３０ｃｍの垂直に配置された金型に即時に注ぎ入れた。この特定の配合物については、約１３５ｇのフォーミング混合物を金型の内側に注いだ。２０分後に得られたフォームを金型から取り出し、ラボベンチに一晩置いてから、得られたフォーム製品の物理的特性の試験を実施した。フォーム特性の特性評価の結果を表ＩＩＩに要約する。
【0111】
実施例１～３
三段階混合手順で、Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋミキサーを用いて、２ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａを７３ｐｔｓのポリオールＡに予備分散させることであって、（１）２ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａを混合カップ内の８ｐｔｓのポリオールＡに添加し、続いて得られた混合物を１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋミキサーで混合する工程と、（２）追加の２０ｐｔｓのポリオールＡを混合カップに添加し、続いて１０，０００ｒｐｍで１分間混合する工程と、（３）別の４５ｐｔｓのポリオールＡを混合カップに添加し、続いて１０，０００ｒｐｍで１分間混合する工程と、を含む。得られたチキソトロピー添加剤－ポリオール混合物を、比較実施例Ａにおいて使用したものと同様のプロトコルを使用し、表ＩＩＩに記載の詳細な配合データに従うことによって、フォーム形成配合物を調製するために使用した。発明の実施例１～３のフォーム特性を表ＩＩＩに要約する。
三段階混合手順で、Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋミキサーを用いて、２ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａを７３ｐｔｓのポリオールＡに予備分散させることであって、（１）２ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａを混合カップ内の８ｐｔｓのポリオールＡに添加し、続いて得られた混合物を１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋミキサーで混合する工程と、（２）追加の２０ｐｔｓのポリオールＡを混合カップに添加し、続いて１０，０００ｒｐｍで１分間混合する工程と、（３）別の４５ｐｔｓのポリオールＡを混合カップに添加し、続いて１０，０００ｒｐｍで１分間混合する工程と、を含む。得られたチキソトロピー添加剤－ポリオール混合物を、比較実施例Ａにおいて使用したものと同様のプロトコルを使用し、表ＩＩＩに記載の詳細な配合データに従うことによって、フォーム形成配合物を調製するために使用した。発明の実施例１～３のフォーム特性を表ＩＩＩに要約する。
【0112】
実施例４及び５
チキソトロピー添加剤ＡをポリオールＡに分散させるプロトコル及びその続のフォーム調製物は、わずか１ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａが使用されることを除いて、上記の実施例１～３に記載されるように複製される。発明の実施例４及び５のフォーム特性を表ＩＩＩに報告する。
チキソトロピー添加剤ＡをポリオールＡに分散させるプロトコル及びその続のフォーム調製物は、わずか１ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａが使用されることを除いて、上記の実施例１～３に記載されるように複製される。発明の実施例４及び５のフォーム特性を表ＩＩＩに報告する。
【0113】
実施例６
チキソトロピー添加剤ＡをポリオールＡに分散させるプロトコル及びその続のフォーム調製物は、わずか０．５ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａが使用されることを除いて、上記の実施例１～３に記載されるように複製される。発明の実施例６のフォーム特性を表ＩＩＩに報告する。
チキソトロピー添加剤ＡをポリオールＡに分散させるプロトコル及びその続のフォーム調製物は、わずか０．５ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａが使用されることを除いて、上記の実施例１～３に記載されるように複製される。発明の実施例６のフォーム特性を表ＩＩＩに報告する。
【0114】
実施例７
チキソトロピー添加剤Ｂは、表ＩＩＩに記載の配合に従ってポリオールＡとポリオールＢとの混合物に直接添加され、続いて高剪断オーバーヘッドミキサーで激しく混合される。続いて、実施例７に示される他のフォーミング成分を、チキソトロピー添加剤Ｂを含有するポリオールＡ及びＢ混合物に添加し、フォームを作製するために完全に混合した。実施例１～３に記載されているものと同じプロトコルを使用して、実施例７のフォームを調製した。実施例７のフォームのフォーム特性を表ＩＩＩに報告する。
チキソトロピー添加剤Ｂは、表ＩＩＩに記載の配合に従ってポリオールＡとポリオールＢとの混合物に直接添加され、続いて高剪断オーバーヘッドミキサーで激しく混合される。続いて、実施例７に示される他のフォーミング成分を、チキソトロピー添加剤Ｂを含有するポリオールＡ及びＢ混合物に添加し、フォームを作製するために完全に混合した。実施例１～３に記載されているものと同じプロトコルを使用して、実施例７のフォームを調製した。実施例７のフォームのフォーム特性を表ＩＩＩに報告する。
【0115】
比較実施例Ｂ
チキソトロピー添加剤ＡをポリオールＡ及びその後の発泡調製物に分散させるプロトコルは、５ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａが使用されることを除いて、上記の実施例１～３に記載されているように複製される。比較実施例Ｂのフォームのフォーム特性を表ＩＩＩに報告する。
チキソトロピー添加剤ＡをポリオールＡ及びその後の発泡調製物に分散させるプロトコルは、５ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａが使用されることを除いて、上記の実施例１～３に記載されているように複製される。比較実施例Ｂのフォームのフォーム特性を表ＩＩＩに報告する。
【0116】
【表3】
【0117】
表ＩＩＩに記載の結果は、発明の実施例に従って作製されたフォームの熱伝導率（又はＫファクター）が、比較実施例の熱伝導率（又はＫファクター）よりも低いことを示す。ＭＦＣの硬質ＰＩＲフォームへの組み込みもまた、フォームの物理的破砕性を低減するようである。フォームのこの予想外の靭性向上は、フォームに組み込まれたＭＦＣの形態と同様の三次元網状組織に起因し得る。更に、チキソトロピー添加剤は、気泡形成を安定化する有益な効果を有し得る。
【0118】
比較実施例Ｃ並びに実施例８及び９：ＰＵＲシステムにおけるチキソトロピー添加剤
比較実施例Ｃ
この比較実施例Ｃにおいて使用され、フォーム調製に使用されるポリオール及び添加剤を表ＩＶに記載する。フォーム特性の結果もまた、表ＩＶに要約される。
比較実施例Ｃ
この比較実施例Ｃにおいて使用され、フォーム調製に使用されるポリオール及び添加剤を表ＩＶに記載する。フォーム特性の結果もまた、表ＩＶに要約される。
【0119】
実施例８
この実施例８において、２ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａは、二段階混合手順でＦｌａｃｋ Ｔｅｋミキサーを用いて、１８ｐｔｓのポリオールＡに予備分散され、
（１）２ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａを混合カップ中で８ｐｔｓのポリオールＦに添加し、続いて得られた混合物を１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋミキサーで混合する工程と、
（２）追加の１０ｐｔｓのポリオールＡを混合カップに添加し、続いて１０，０００ｒｐｍで１分間混合する工程と、を含む。得られたチキソトロピー添加剤Ａ－ポリオールＡ混合物を、表ＩＶに記載の詳細な配合データに従うことによって、フォーム配合物を調製するために使用した。発明の実施例８のフォーム特性を表ＩＶに要約する。
この実施例８において、２ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａは、二段階混合手順でＦｌａｃｋ Ｔｅｋミキサーを用いて、１８ｐｔｓのポリオールＡに予備分散され、
（１）２ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａを混合カップ中で８ｐｔｓのポリオールＦに添加し、続いて得られた混合物を１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｆｌａｃｋ Ｔｅｋミキサーで混合する工程と、
（２）追加の１０ｐｔｓのポリオールＡを混合カップに添加し、続いて１０，０００ｒｐｍで１分間混合する工程と、を含む。得られたチキソトロピー添加剤Ａ－ポリオールＡ混合物を、表ＩＶに記載の詳細な配合データに従うことによって、フォーム配合物を調製するために使用した。発明の実施例８のフォーム特性を表ＩＶに要約する。
【0120】
実施例９
この発明の実施例９において、フォームサンプルを作製するための表ＩＶに記載される発明の実施例８の手順は、わずか１ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａが使用されることを除いて、試験のために複製される。発明の実施例９のフォーム特性を表ＩＶに記載する。
この発明の実施例９において、フォームサンプルを作製するための表ＩＶに記載される発明の実施例８の手順は、わずか１ｐｔｓのチキソトロピー添加剤Ａが使用されることを除いて、試験のために複製される。発明の実施例９のフォーム特性を表ＩＶに記載する。
【0121】
【表4】
【0122】
表ＩＶに記載の結果は、ポリオールの混合物が既に強い剪断減粘挙動を呈しない限り、高ＯＨ官能価及び低ＯＨ官能価を有するポリオールの混合物が使用される場合、Ｋファクターなどのフォーム特性の改善には、チキソトロピー添加剤の組み込みが有益であることを示す。
【0123】
表ＩＩＩ及びＩＶに記載の実施例において使用されるポリオールは、ポリエステルポリオール、及びポリエステルポリオールとポリエーテルポリオールとの混合物である。各個々の表ＩＩＩ及びＩＶ内の異なるフォーミングシステムのデータを比較する場合、イソシアネート反応性組成物中に組み合わされたすべてのポリオールの平均ヒドロキシル官能価が３．０以下である限り、チキソトロピー添加剤は、両方のフォーミングシステムにおいて有効であると結論付けることができる。
【国際調査報告】