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特表2023-516634低エッチピット密度、低すべり線密度、および低ひずみのリン化インジウム
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-04-20
(54)【発明の名称】低エッチピット密度、低すべり線密度、および低ひずみのリン化インジウム
(51)【国際特許分類】
C30B 29/40 20060101AFI20230413BHJP
H01L 21/66 20060101ALI20230413BHJP
【ＦＩ】
C30B29/40 A
H01L21/66 N
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022552134
(86)(22)【出願日】2021-02-26
(85)【翻訳文提出日】2022-10-18
(86)【国際出願番号】 US2021020111
(87)【国際公開番号】W WO2021174137
(87)【国際公開日】2021-09-02
(31)【優先権主張番号】62/983,244
(32)【優先日】2020-02-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】504348747
【氏名又は名称】エイエックスティー，インコーポレーテッド
【氏名又は名称原語表記】ＡＸＴ，ＩＮＣ．
【住所又は居所原語表記】４２８１ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｄｒｉｖｅ，Ｆｒｅｍｏｎｔ，ＣＡ ９４５３８，Ｕ．Ｓ．Ａ．
(74)【代理人】
【識別番号】100118902
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 修
(74)【代理人】
【識別番号】100106208
【弁理士】
【氏名又は名称】宮前 徹
(74)【代理人】
【識別番号】100196508
【弁理士】
【氏名又は名称】松尾 淳一
(72)【発明者】
【氏名】ヨン，モリス
(72)【発明者】
【氏名】リウ，ウェイグオ
(72)【発明者】
【氏名】チョウ，ウェン・ウァン
(72)【発明者】
【氏名】チュウ，サンニー・ジョージ
(72)【発明者】
【氏名】チャン，ウェイ
【テーマコード（参考）】
4G077
4M106
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077AB01
4G077AB06
4G077BE44
4G077CD04
4G077HA06
4M106AA01
4M106CA18
4M106CB19
4M106CB20
4M106DH25
4M106DH34
(57)【要約】
低エッチピット密度、低すべり線密度、および低ひずみのリン化インジウムのための方法およびウェーハが開示され、１０．１６ｃｍ（４インチ）以上の直径を有し、Ｘ線回折イメージングによって測定された時に５００ｃｍ－２未満の実測エッチピット密度を有し、５つ未満の転位またはすべり線を有するリン化インジウム単結晶ウェーハを含み得る。このウェーハは、２００ｃｍ－２以下、１００ｃｍ－２以下、または１０ｃｍ－２以下の実測エッチピット密度を有し得る。ウェーハは、１５．２４ｃｍ（６インチ）以上の直径を有し得る。零の実測エッチピット密度を有するウェーハの面積は、表面の総面積の少なくとも８０％であり得る。零の実測エッチピット密度を有するウェーハの面積は、表面の総面積の少なくとも９０％であり得る。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
１０．１６ｃｍ（４インチ）以上の直径を有し、Ｘ線回折イメージングによって測定された時に５００ｃｍ－２未満の実測エッチピット密度を有し、５つ未満の転位またはすべり線を有するリン化インジウム単結晶ウェーハ。
【請求項2】
前記ウェーハは、２００ｃｍ－２以下の実測エッチピット密度を有する、請求項１に記載のウェーハ。
【請求項3】
前記ウェーハは、１００ｃｍ－２以下の実測エッチピット密度を有する、請求項１に記載のウェーハ。
【請求項4】
前記ウェーハは、１０ｃｍ－２以下の実測エッチピット密度を有する、請求項１に記載のウェーハ。
【請求項5】
前記ウェーハは、１５．２４ｃｍ（６インチ）以上の直径を有する、請求項１に記載のウェーハ。
【請求項6】
零の実測エッチピット密度を有する前記ウェーハの面積は少なくとも８０％である、請求項１に記載のウェーハ。
【請求項7】
零の実測エッチピット密度を有する前記ウェーハの面積は少なくとも９０％である、請求項１に記載のウェーハ。
【請求項8】
前記ウェーハの比抵抗プロットは、前記ウェーハの中心から外縁部へ比抵抗が増加する領域を有するブルズアイパターンを有する、請求項１に記載のウェーハ。
【請求項9】
電子素子および／または光電子素子が前記ウェーハの第１の表面に形成される、請求項１に記載のウェーハ。
【請求項10】
前記ウェーハは、３００μｍ以上の厚さを有する、請求項１に記載のウェーハ。
【請求項11】
単結晶リン化インジウム基板を形成する方法であって、多結晶リン化インジウム種結晶と、Ｂ２Ｏ３封止材料と、ドーパントとを含むチャージ原料をるつぼに封止するステップと、
前記るつぼを石英アンプルに封止するステップと、
前記種結晶の一部が融解するまで前記チャージ原料を徐々に融解するために多帯加熱装置を使用して前記アンプルを加熱することによって垂直勾配凍結結晶成長プロセスを実行するステップと、
前記多帯加熱装置の制御された冷却を実施することによって、部分的に融解された前記種からの成長を開始するステップと、
融体－結晶界面において１°Ｃ／ｃｍと８°Ｃ／ｃｍとの間の温度勾配を印加するステップと、
凝固リン化インジウム結晶を形成するために、前記多帯加熱装置において冷却速度を使用して前記融体に対して窪むように前記界面の形状を制御するステップと、
５００ｃｍ－２以下のエッチピット密度を有する、直径１０．１６ｃｍ（４インチ）以上のリン化インジウムウェーハを創製するために前記結晶をスライスするステップと、
を含む方法。
【請求項12】
０．１から２°Ｃ／ｈの速度で前記多帯加熱装置の前記冷却を制御するステップを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項13】
前記るつぼを前記石英アンプルに封止する前に前記るつぼを真空にするステップを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項14】
前記第１の３００°Ｃに対して異なる加熱帯のために０．５から５°Ｃ／ｈ、１から１０°Ｃ／ｈ、および５から２０°Ｃ／ｈの速度で、その後、室温へ２０～５０°Ｃ／ｈの速度で、凝固された前記チャージ原料を冷却するステップを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項15】
前記融体に対して窪むように前記界面形状を制御するステップを含み、中心は前記凝固結晶の前記縁部よりも約１０ｍｍ以下だけ低い、請求項１１に記載の方法。
【請求項16】
前記ウェーハは、１５．２４ｃｍ（６インチ）以上の直径を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項17】
前記ウェーハは、２００ｃｍ－２以下の実測エッチピット密度を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項18】
前記ウェーハは、１００ｃｍ－２以下の実測エッチピット密度を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項19】
前記ウェーハは、１０ｃｍ－２以下の実測エッチピット密度を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項20】
半導体基板であって、１０．１６ｃｍ（４インチ）または１５．２４ｃｍ（６インチ）の直径を有し、Ｘ線回折イメージングによって測定された時に５０ｃｍ－２未満のエッチピット密度を有し、５つ未満の転位またはすべり線を有するリン化インジウム単結晶ウェーハを含む、
半導体基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願の相互参照／参照による組み込み
[0001]本願は、２０２０年２月２８日出願の米国仮出願第６２／９８３，２４４号に対する優先権および利点を主張するものである。
[0001]本願は、２０２０年２月２８日出願の米国仮出願第６２／９８３，２４４号に対する優先権および利点を主張するものである。
【0002】
[0002]本開示の特定の実施形態は、半導体基板に関する。より詳しくは、本開示の特定の実施形態は、低エッチピット密度、低すべり線密度、および低ひずみのリン化インジウムに関する。
【背景技術】
【0003】
[0003]半導体基板、特にＩＩＩ－Ｖ族半導体基板は、例えば、ヘテロ接合バイポーラトランジスタ（ＨＢＴ）、ｐｓｅｕｄｏ－ｍｏｒｐｈｉｃ ｈｉｇｈ－ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｏｂｉｌｉｔｙ ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ（ｐＨＥＭＴ）、レーザー、および検出器などの電子素子及び光電子素子の製造において使用される。基板における欠陥は、歩留まりを下げ、コストを増加させ得る。
【0004】
[0004]そのようなシステムを、図面を参照した本願の以下の部分において記載されるような本開示と比較することによって、従来のアプローチや通常のアプローチのさらなる制約および欠点が当業者にとって明らかとなるであろう。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【0005】
[0005]図のうちの少なくとも１つと関連して実質的に図示および／または説明され、請求項においてより完全に記載される、低エッチピット密度、低すべり線密度、および低ひずみのリン化インジウムのためのシステムおよび／または方法。
【0006】
[0006]本開示の様々な利点、態様および新規の特徴とともに、その例示される実施形態の詳細は、以下の説明および図面からより十分に理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【図1】[0007]本開示の例示的な実施形態による、垂直勾配凍結反応器を図示する図である。
【図3A】[0009]本開示の例示的な実施形態による、異なる成長技法からのリン化インジウム基板のためのＸ線回折イメージング結果を示す図である。
【図3B】本開示の例示的な実施形態による、異なる成長技法からのリン化インジウム基板のためのＸ線回折イメージング結果を示す図である。
【図3C】本開示の例示的な実施形態による、異なる成長技法からのリン化インジウム基板のためのＸ線回折イメージング結果を示す図である。
【図3D】本開示の例示的な実施形態による、異なる成長技法からのリン化インジウム基板のためのＸ線回折イメージング結果を示す図である。
【図4A】[0010]本開示の例示的な実施形態による、１０．１６ｃｍ（４インチ）のＩｎＰ基板のための比抵抗分布図を示す図である。
【図4B】[0011]本開示の例示的な実施形態による、１０．１６ｃｍ（４インチ）のＶＧＦ ＩｎＰ基板のエッチピット密度測定を示す図である。
【図4C】[0012]本開示の例示的な実施形態による、１５．２４ｃｍ（６インチ）のＶＧＦ硫黄ドープＩｎＰ基板のエッチピット密度測定を示す図である。
【図4D】[0013]本開示の例示的な実施形態による、１５．２４ｃｍ（６インチ）のＶＧＦ鉄ドープＩｎＰ基板のエッチピット密度測定を示す図である。
【図5A】[0014]本開示の例示的な実施形態による、欠陥検知のための基板の光ルミネセンス測定を示す図である。
【図5B】[0015]本開示の例示的な実施形態による、非ＶＧＦの７．６２ｃｍ（３インチ）のＩｎＰ基板の比抵抗、光ルミネセンスおよびエッチピット密度測定を示す図である。
【図5C】[0016]本開示の例示的な実施形態による、エッチピット密度測定と、Ｘ線回折イメージングとの比較を示す図である。
【図6】[0017]本開示の例示的な実施形態による、リン化インジウム基板の光弾性測定を示す図である。
【図7】[0018]本開示の例示的な実施形態による、基板の光電子測定のための移相および応力方向の結果を示す図である。
【図8】[0019]本開示の例示的な実施形態による、低エッチピット密度のリン化インジウムウェーハに作製された素子を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
[0020]本開示の特定の態様は、低エッチピット密度、低すべり線密度、および低ひずみのリン化インジウムのための方法およびウェーハに見られ得る。
[0021]図１は、本開示の例示的な実施形態による、垂直勾配凍結反応器を図示する図である。図１を参照すると、アンプル１１０、支持部１０７、加熱コイル１２０、およびるつぼ１３０を備える垂直勾配凍結（ＶＧＦ）システム１００が示される。アンプル１１０内で、垂直構成において種結晶１０１および融液１０５を使用して成長が進行可能であり、融液１０５の非常にゆるやかな冷却に起因して、固体１０３が発生する。るつぼ１３０は、例えば熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）を含んでもよく、処理中の融解材および種材を含有し得る。
[0021]図１は、本開示の例示的な実施形態による、垂直勾配凍結反応器を図示する図である。図１を参照すると、アンプル１１０、支持部１０７、加熱コイル１２０、およびるつぼ１３０を備える垂直勾配凍結（ＶＧＦ）システム１００が示される。アンプル１１０内で、垂直構成において種結晶１０１および融液１０５を使用して成長が進行可能であり、融液１０５の非常にゆるやかな冷却に起因して、固体１０３が発生する。るつぼ１３０は、例えば熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）を含んでもよく、処理中の融解材および種材を含有し得る。
【0009】
[0022]ＶＧＦシステム１００は、成長チャージのための構成、加熱装置、絶縁、および支持構造を備える。加熱コイル１２０は、結晶成長チャージおよび種結晶１０１における円錐の高さより上に直接放射を提供するように構成され得る。ＶＧＦシステム１００は、加熱コイル１２０内のアンプル１１０の支持のための支持構造１０７をさらに備え得る。さらに、絶縁１０９は、成長中の内向きの放射状熱流束と成長後プロセスおよび冷却中の熱除去とを促進するために、支持構造１０７内に配置され得る。支持構造１０７は、成長アンプル１１０のためのシリンダーを備えてもよく、このシリンダーは、中心を通る下向きの導電熱流路を提供するために、種結晶１０１を保持する種ポケットの下方に中空コアを備え得る。加熱装置の底部までの石英ロッドの直径が大きいほど、下向きの熱流はさらに促進され、より安定した状態となる。
【0010】
[0023]ＶＧＦプロセスにおいて、アンプル１１０のるつぼ１３０における多結晶チャージである種結晶１０１は、加熱コイル１２０によって示されるような多帯炉を用いて加熱され得る。結晶成長は種結晶１０１へのチャージを融解することによって開始され、それにより融液１０５を発生させ、種結晶１０１における融液１０５を冷却する温度をゆっくりと低下させる。固体１０３を発生させる結晶化プロセスは、加熱コイル１２０の異なる部分に対して異なる電流を印加するなど、炉の異なる帯において徐々に変化する温度を変化させることによって高精度に制御され得る。それに応じて、加熱コイル１２０は、異なる温度、加熱速度／冷却速度、および空間温度プロファイルが可能である多帯加熱装置を備えてもよい。
【0011】
[0024]ＶＧＦプロセスは、液体封止チョクラルスキー（ＬＥＣ）および水平ブリッジマン（ＨＢ）などの他のプロセスを上回るいくつかの利点を有する。第１に、結晶および融体の熱環境は放射状に対称的であり、平面状の成長界面および温度プロファイルの高精度の制御を可能とする。第２に、るつぼによって課された直径制御と組み合わせた低軸上温度勾配および放射状温度勾配における成長と、結晶を高速で凍結させるために大きい温度勾配を使用する必要がないこととは、結晶において、ひずみと、したがって転位とを顕著に減少させる。第３に、液固界面が融体を通って上向きに進行し、るつぼの底部の種結晶１０１で結晶化が開始する。システムは底部においてより冷たく、対流に対して熱的に安定化される。冷却プロセスにおいても、容易に調節可能な冷却は、応力、したがって転位およびすべり線を最小限にする速度で、結晶を室温とする。
【0012】
[0025]結晶成長前に、リン化インジウム（ＩｎＰ）多結晶体は、複統合によって事前に作製され得る。この複統合プロセスは、ボート法を使用して石英反応管において実行され得る。多結晶ＩｎＰが生成されると、ＶＧＦ結晶成長が進行し得る。低ＥＰＤを実現するため、いくつかのＶＧＦパラメータが注意深く制御される。第１のパラメータは、融体に対して窪んだ状態、平らな状態、または突出した状態となるように制御され得る融体／結晶界面１４０の形状を含み得る。例えば、界面１４０は、１０ｍｍだけ窪んでもよく、または突出してもよく、その中心が結晶の縁部よりも約５ｍｍ以下～２０ｍｍだけ低くてもよく、又は高くてもよい。これは、異なる時間的および／または空間的温度プロファイルを用いて制御され得る。
【0013】
[0026]第２に、冷却速度によって制御されるような結晶化速度は、例えば、１°Ｃ／時未満となるように構成され得る。インゴットの異なる部分において異なる凝固速度が構成され得る。成長している結晶に沿った温度勾配は、ボウルにおいて応力を発生させ、先端部は早期に冷え、場合によっては、先端部は、末端部よりも約１００度以下だけ低温となり得るため、高精度な制御が望ましい。
【0014】
[0027]最後に、融体／結晶界面における温度勾配は、融体／結晶界面を制御するように構成されてもよく、その場合、多くのプロセスが利用されると界面が平面となるように構成するが、本開示では、湾曲した界面が使用され得る。この場合も、多帯加熱によって、るつぼ１３０全体において温度の高精度な制御が可能となり得る。全体的な凝固の完了後、加熱温度は、異なる加熱帯において、それぞれ、約１～２°Ｃ／時、２～４°Ｃ／時、および１０～１５°Ｃ／時の速度で室温まで下げられ得る。このプロセスの結果として、円筒体部分を有する、長さ約５０ｃｍ以上の低転位、低すべり線密度、低ひずみのＩｎＰ単結晶が得られる。このプロセスの結果として得られた転位密度は、２ｃｍ－２未満、２０ｃｍ－２未満、２００ｃｍ－２未満、および５００ｃｍ－２未満となる。このボウル直径は、るつぼ１３０の大きさによって構成され、１０．１６ｃｍ（４インチ）となる場合があり、１０．１６ｃｍ（４インチ）以下の大きさのウェーハが作製される場合があり、１５．２４ｃｍ（６インチ）では結果として１５．２４ｃｍ（６インチ）以下のウェーハとなる場合があり、２０．３２ｃｍ（８インチ）では結果として２０．３２ｃｍ（８インチ）以下のウェーハとなる場合がある。るつぼ１３０および加熱コイル１２０の直径に応じて、より大きい大きさが可能である。
【0015】
[0028]図２は、図１に示す垂直勾配凍結炉１００を使用してＩｎＰウェーハを作製するための方法を図示する図である。このプロセスは、以下で説明する様々な技術で測定された場合、結果として、２、２０、２００、および５００ｃｍ－２未満のエッチピット密度で、すべり線欠陥の無い１０．１６ｃｍ（４インチ）、１５．２４ｃｍ（６インチ）、または２０．３２ｃｍ（８インチ）以上の直径のＩｎＰ基板が得られる。このプロセスは、さらに、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、ガリウムリン（ＧａＰ）、または他の関連のＩＩＩ－Ｖ化合物半導体を作製するために使用され得る。
【0016】
[0029]ステップ２０１で、原料ＩｎＰが得られることができ、多結晶ＩｎＰを生成するために、複統合のために石英管におけるボートに配置される前に、その原料に対して試験が実行され得る。多結晶ＩｎＰが生成されると、ステップ２０３で垂直勾配凍結（ＶＧＦ）結晶成長が発生し、この場合、時間的および空間的温度プロファイルは、１０．１６ｃｍ（４インチ）または１５．２４ｃｍ（６インチ）以上の直径の結晶上に２０、２００、５００ｃｍ－２未満の結晶を結果として有する湾曲融体／結晶界面を構成するように厳密に制御される。低ＥＰＤを実現するため、いくつかのＶＧＦパラメータが注意深く制御される。第１のパラメータは、窪んだ状態、平らな状態、または突出した状態となるように制御され得る融体／結晶界面の形状を含み得る。これは、異なる時間的および／または空間的温度プロファイルを用いて制御され得る。第２に、冷却速度によって制御される場合の結晶化速度は、１°Ｃ／時未満の範囲となるように構成され得る。インゴットの異なる部分において異なる凝固速度が構成され得る。
【0017】
[0030]ステップ２０５でＶＧＦ結晶が成長すると（さらに、任意で試験が行われると）、インゴット成形プロセスが実行されてもよく、その結果として、例えば所望の平部を有する丸みを帯びたインゴットが得られ、さらに試験され得る。インゴットが成形されると、インゴットは、ステップ２０７でウェーハにスライスされ、それらのウェーハは任意で試験され得る。
【0018】
[0031]低ＥＰＤのウェーハがインゴットからスライスされると、それらのウェーハは、ウェーハ処理ステップ２０９に進んでもよい。任意のウェーハアニーリングプロセスが実行されてもよい。例示的なウェーハアニーリングプロセスにおいて、１つまたは複数のアニーリング段階が使用されてもよく、その場合、ウェーハは、水平な石英ボートに垂直に装填され、リン塊とともに水平な石英アンプルに挿入されてもよい。リン塊は、ＩｎＰ基板からの何らかのリン解離を回避するために、アニーリング温度において必要な蒸気圧を実現するように構成され得る。リンの高蒸気圧に起因して、圧力は、アニーリング中により高くなり得る。アンプルとその内容物は、その後、例えば水平３帯炉に挿入されてもよく、所望の設定（プラットフォーム）温度までのアンプルおよびその内容物の加熱が開始され得る。
【0019】
[0032]低ＥＰＤウェーハのアニーリング、さらに任意で試験が行われると、低ＥＰＤウェーハを研磨するウェーハ研磨プロセスが実行されてもよく、研磨されたウェーハは任意で再度試験され得る。ウェーハが研磨されると洗浄されてもよく、その後、プロセスはステップ２１１に進み、研磨および洗浄されたウェーハは顧客への出荷のために梱包され得る。上記のプロセスは、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）または他の化合物半導体ウェーハを生成するためにも使用され得る。このプロセスの結果として、低ＥＰＤ、低すべり線密度および低ひずみの１０．１６ｃｍ（４インチ）、１５．２４ｃｍ（６インチ）以上のＩｎＰウェーハが生成される。
【0020】
[0033]ウェーハ品質を評価するために、平均ＥＰＤ、最大ＥＰＤおよび例えば零ＥＰＤを有する領域の比率などの様々な欠陥測定が利用されてもよい。すべり線に関して、閾値長さを上回る、特定の数の一列に並んだＥＰＤ測定正方形、またはほぼ直線状の形は、すべり線の存在を示す場合がある。同様に、閾値数を上回る、特定の数の互いに隣り合った測定領域は、ウェーハを拒絶するために利用され得る。ウェーハにおけるひずみレベルは、後続の処理ステップにおいてウェーハが不良となり得るかを決定するために使用され得る。
【0021】
[0034]基板品質を評価するために、光ルミネセンスマッピングが使用されてもよく、低または高強度を有する面積または線形領域が欠陥を示し得る。欠陥は、異なる波長において冷光を発する場合があり、異なるスペクトル形状、半波高全幅値（ＨＷＨＭ）、および／または強度パターンを有し得る。また、直線状の欠陥が測定されてもよく、その場合、すべり線はＰＬ信号を高め得る。
【0022】
[0035]ドーピング変化は結晶におけるひずみ場と相関し得るため、すべり線、転位、または他のひずみに関係した欠陥に関してウェーハ品質を判断するために、比抵抗測定が利用されてもよい。同様に、光弾性測定は、転位、すべり線、および他の欠陥と相関し得る、結晶におけるひずみの直接測定を可能とする。Ｘ線回折イメージングは、表面においてとともに結晶内で構造的欠陥を検出できる他の特性化技術である。
【0023】
[0036]図３Ａ～図３Ｄは、本開示の例示的な実施形態による、異なる成長技法からのリン化インジウム基板のためのＸ線回折イメージング結果を示す図である。Ｘ線回折イメージング（ＸＲＤＩ）は、単結晶基板におけるバルクおよび表面の結晶欠陥をイメージングするためにＸ線を使用する。Ｘ線ビームは、透過モードで基板を透過する場合があり、または反射モードのために基板から反射される場合もある。このようにして不可視の結晶欠陥が検出可能であり、その場合、数十ミクロンに及ぶ単一の転位でも検出され得る。これらの結晶欠陥は、処理中の破損につながり得る。
【0024】
[0037]図３Ａを参照すると、ＶＧＦプロセスによって成長された１０．１６ｃｍ（４インチ）ＩｎＰ基板の反射モード画像と透過モード画像とが示されており、透過モード画像における２つの縁部欠陥以外には、反射または透過モード測定においてすべり線、転位、または他の構造的欠陥を示していない。５つ未満のすべり線および転位欠陥は、本明細書で開示される１０．１６ｃｍ（４インチ）および１５．２４ｃｍ（６インチ）基板ＩｎＰにおいて常に達成される。
【0025】
[0038]図３Ｂは、本開示の例示的な実施形態による、１５．２４ｃｍ（６インチ）のリン化インジウム基板のためのＸ線回折結果を示す図である。図３Ｂを参照すると、ＶＧＦプロセスによって成長された１５．２４ｃｍ（６インチ）の硫黄ドープＩｎＰ基板のための透過モードＸＲＤＩ結果が示されており、いくつかの縁部欠陥以外には、透過モード測定においてすべり線、転位、または他の構造的欠陥を示していない。５つ未満のすべり線および転位欠陥は、１０．１６ｃｍ（４インチ）および１５．２４ｃｍ（６インチ）基板において常に達成される。
【0026】
[0039]図３Ｃは、他の技法によって成長されたＩｎＰ基板のＸＲＤＩ反射モード画像および透過モード画像を示す。反射モード画像が少数の欠陥を示す一方、透過モード画像は多数の欠陥と、顕著なひずみ特徴／パターンを示す。なお、反射モードにおける欠陥は、透過モード画像においても現れることに留意されたい。
【0027】
[0040]図３Ｄは、他の技法によって成長されたＩｎＰ基板のＸＲＤＩ反射モード画像および透過モード画像を示す。この場合、反射モード画像は欠陥を全く示さないが、透過モード画像は顕著な量のすべり線を示す。これらの欠陥は、取り扱い中または他の処理中に、特に、エピタキシャル成長中などの温度サイクリングが行われている時に、ウェーハ破損につながり得る。したがって、そのような転位／欠陥に対して単結晶半導体基板を保護することが重要である。ＸＲＤＩ分析は、すべり線およびひずみに関して基板を測定する際に有効であり、この場合、ウェーハ仕様は、例えば、すべり線を示すために１列に並んだ特定数の画素または高ひずみ領域を示す画素領域など、線形特性を有する欠陥の数の計数を含み得る。
【0028】
[0041]本明細書に開示されるＶＧＦプロセスを使用して作製された図３Ａおよび図３ＢのＩｎＰ基板は、図３Ｃおよび図３Ｄに示すように、他の技法によって成長されたウェーハよりも非常に高い構造品質を有する。構成された液体／融体界面は、結果として、ウェーハの結晶格子において残留ひずみを低減し、その結果、ＸＲＤＩ結果に示されるように、すべり線および転位がない状態が得られる。ＬＥＣ、ＶＣＺおよびＶＢなどの他の技法は、結果として、図３Ｃに示されるように顕著なひずみ場を発生させ、後続のウェーハ／素子処理中に顕著なウェーハ破損につながり得る。図３Ｃののより高いひずみを有する領域は、ウェーハの合格／不合格のための仕様として使用可能であり、図３Ａおよび図３Ｂのウェーハは、０％または皆無の高ひずみを有する一方、図３Ｃのウェーハは、ウェーハ全体において１０～３０％の高ひずみと、何らかのひずみとを有する。同様に、図３Ｄの多数の欠陥は、ウェーハ／素子処理中にウェーハ破損を発生させる場合があり、これらのすべり線と、すべり線とその近くの他の欠陥は、ウェーハがウェ－ハ／素子処理を耐えたとしても動作中に素子故障を引き起こし得る。仕様としてそのようなすべり線を多数使用可能であり、その場合、図３Ａおよび図３Ｂのウェーハ上には零または皆無であり、図３Ｄの外周部分の周りに数十のすべり線が存在する。
【0029】
[0042]図４Ａは、本開示の例示的な実施形態による、１０．１６ｃｍ（４インチ）のＩｎＰ基板のための比抵抗分布図を示す図である。図４Ａを参照すると、異なる種類の不均一性を有する２つのＩｎＰウェーハに関する比抵抗分布図が示される。比抵抗の変化は、ウェーハのドーピング均一性の測度であり、成長技法、融体－結晶界面、融体における対流、および／またはボウルから切り出されたウェーハの場所に応じて異なるパターンを示し得る。左のプロットにおいて、比抵抗変化は、中心からわずかにずれているが、「ブルズアイ」パターンを有し、右のプロットは、ウェーハを横切る線形変化を有する。これらの変化は、例えば、融体／結晶界面形状、融体対流、およびドーパント拡散の影響を受け得る。
【0030】
[0043]「ブルズアイ」比抵抗変化を有する左プロットのウェーハは、先端部において約３％以下の比抵抗変化を有する１４ｃｍ－２のＥＰＤを有し、末端部において約８％以下の比抵抗変化を有する１７ｃｍ－２のＥＰＤを有し、より線形の変化を有する他のボウルからのウェ－ハは、２．３～２．５％の比抵抗変化を有する先端部で１００ｃｍ－２、末端部で１５０ｃｍ－２のＥＰＤを有する。さらに、ウェーハの直径を横切る線形の比抵抗変化を有する他のボウルは、３％未満の比抵抗変化の場合、先端部で４００ｃｍ－２、末端部で４５０ｃｍ－２のＥＰＤを有する。したがって、ウェーハはドーピングの変化とＥＰＤとの間で相関関係を示す場合もあり、相関関係を示さない場合もある。
【0031】
[0044]平坦な融体－結晶界面は、結果として最良の材料が得られると従来は信じられてきたが、平坦な界面で成長した結晶と比較してドーピングの不均一性が増加するが、本明細書に開示されるＶＧＦ法は非平面状の界面が結果として転位が低減された材料が得られることを示す。転位およびひずみはウェーハ処理の歩留まりおよび素子の性能に対してより大きな影響を及ぼし得るため、ドーピングの均一性とのトレードオフは許容可能であり、融体－結晶界面は重要なパラメータである。
【0032】
[0045]図４Ｂは、本開示の例示的な実施形態による、３つのＶＧＦ ＩｎＰ基板のエッチピット密度測定を示す図である。図４Ｂを参照すると、ＶＧＦによって成長された３つの１０．１６ｃｍ（４インチ）ＩｎＰ基板に対するＥＰＤ測定が示され、ほぼ零の欠陥を示し、１～２ｃｍ－２の平均ＥＰＤを有し、零ＥＰＤの面積は、９３％から９８％の範囲である。１ｃｍ－２未満で０．３ｃｍ－２から３ｃｍ－２の平均を有するＥＰＤは、本明細書で説明されるＶＧＦプロセスを実行することによって可能となる高品質ＩｎＰを示す。１５０ｃｍ－２未満、５０ｃｍ－２未満、２０ｃｍ－２未満、１０ｃｍ－２未満、５ｃｍ－２未満、および２ｃｍ－２未満のＥＰＤのウェーハは、ＶＧＦプロセスの結果として得られる。さらに、零のＥＰＤのウェーハの少なくとも５０％、少なくとも６０％、少なくとも７０％、少なくとも８０％、および少なくとも９０％の面積が典型的である。
【0033】
[0046]図４Ｃは、本開示の例示的な実施形態による、１５．２４ｃｍ（６インチ）のＶＧＦ硫黄ドープＩｎＰ基板のエッチピット密度測定を示す図である。図４Ｂを参照すると、硫黄ドープＩｎＰに対する２つの６９点ＥＰＤ結果が示され、一方のウェーハは６７ｃｍ－２のＥＰＤを示し、他方は１７１ｃｍ－２のＥＰＤを示す。それらのプロットは、角部に近接した数個の点以外のスキャンにおける大部分の点において非常に低いＥＰＤを示す。
【0034】
[0047]図４Ｄは、本開示の例示的な実施形態による、１５．２４ｃｍ（６インチ）のＶＧＦ鉄ドープＩｎＰ基板のエッチピット密度測定を示す図である。図４Ｂを参照すると、鉄ドープＩｎＰに対する２つの６９点ＥＰＤ結果が示され、ボウルの先端部の一方のウェーハは１２６１ｃｍ－２のＥＰＤを示し、末端部の他方は４３１ｃｍ－２のＥＰＤを示す。これは、本明細書に記載のＶＧＰプロセスの結果として、１０．１６ｃｍ（４インチ）および１５．２４ｃｍ（６インチ）のウェーハにおいて、ドーパントの種類に応じて、５００ｃｍ－２以下、２００ｃｍ－２以下、１００ｃｍ－２以下、１０ｃｍ－２以下、さらには２ｃｍ－２以下のＥＰＤが得られることを示す。
【0035】
[0048]図５Ａは、本開示の例示的な実施形態による、欠陥検知のための基板の光ルミネセンス測定を示す図である。図５Ａを参照すると、ＩｎＰ基板およびＧａＡｓ基板に対する光ルミネセンス（ＰＬ）強度分布図が示される。ＰＬ測定は、半導体によって吸収される程度に長い波長を有するレーザーなどの光源による基板の照射を含み、その後に再結合してＰＬ設備によって測定される光子を生成する電子正孔対を生成する。図５Ａに示すようなＰＬマッピングは、基板を回転させて、中心から縁部へ、または縁部から中心へ放射状に光源を動かすことによって得られ得る。
【0036】
[0049]基板から測定された光強度の実測値は、すべり線、転位、または他の欠陥があるかを判断するために有効でない場合があるが、相対強度は、例えば特定の特徴および急激な遷移によって欠陥を示し得る。図５Ａに示すように、ＩｎＰ基板はウェーハにわたる何らかの強度変化を確かに示すが、強度における大きな違いの狭い範囲によって示される強度分布図における明確なすべり線を示さない。ただし、すべり線は、欠陥状態に対する光源の波長に応じて、ＰＬ測定において光を発しない場合があるため、すべり線の特徴の欠落は必ずしも決定的ではない。
【0037】
[0050]ＧａＡｓ基板は、追加の黒線によって示されるように、ウェーハの外周の大部分の周りの縁部から延出する明確なすべり線を有する。それらの領域において、多数の欠陥がすべり線には位置する場合があるため、ＰＬ強度は、近接領域よりも顕著に増加され、この場合、欠陥は、高光吸収および高速再結合速度を有し得る。
【0038】
[0051]さらに、ＩｎＰすべり線は、主なＩｎＰルミネセンスのピークにおける波長とは異なる波長に存在する場合があり、したがってＰＬ測定システムはそれらのすべり線を検出するように適応され得る。検出されると、基板が仕様に対して合格か、不合格かを評価するために、特定の閾値長さおよび／または幅のすべり線の総数が使用され得る。例えば、特定の数のすべり線が計数されてもよく、または１０ｍｍ未満のすべり線が計数されてもよく、さらに１０ｍｍと２０ｍｍとの間のすべり線、ならびに２０ｍｍよりも大きいすべり線が計数されてもよい。ウェーハ歩留まりと素子歩留まりとのトレードオフは、全体的な歩留まりと費用効率とを最適化するために行われ得る。
【0039】
[0052]図５Ｂは、本開示の例示的な実施形態による、非ＶＧＦ７．６２ｃｍ（３インチ）のＩｎＰ基板の比抵抗、光ルミネセンスおよびエッチピット密度測定を示す図である。図５Ｂを参照すると、非ＶＧＦ ＩｎＰ基板に対する比抵抗プロット、光ルミネセンス強度プロット、およびＥＰＤプロットが示される。比抵抗変化が１．５５％に過ぎないが、平均ＥＰＤは３００ｃｍ－２を上回り、エッチピットを用いずに測定されたウェーハ面積の比率は２５％である。高ＥＰＤ領域は、すべり線と他のそのような転位の存在と相関し得る。ＥＰＤプロットにおけるパターンは、直線状に形成された高ＥＰＤ領域の測定によってなど、すべり線の存在を判断するために利用されることが可能であり、または高ＥＰＤの２Ｄ領域はすべり線と相関する場合があり、それによってＥＰＤレベルを上回る閾値面積は、すべり線に関してウェーハを合格／不合格とするために使用可能である。
【0040】
[0053]同様に、すべり線および他の欠陥を判断するために、ＰＬ強度プロットが、単独で、または比抵抗プロットおよびＥＰＤプロットと併せて利用され得る。高ＥＰＤ領域と同様に、周囲の領域に対する高または低ＰＬ強度の面積は、欠陥の存在を示すことが可能であり、高または低強度の線形構造および／または領域はすべり線を示すことが可能である。
【0041】
[0054]図５Ｃは、本開示の例示的な実施形態による、エッチピット密度測定と、Ｘ線回折イメージングとの比較を示す図である。図５Ｃを参照すると、４つの非ＶＧＦ ＩｎＰウェーハに対するＥＰＤ測定と、図３Ｃにおいて上記で説明されたＸＲＤＩ測定とが示される。４つのＥＰＤ測定において見られるように、高密度な欠陥は、「Ｘ」パターンの４つの角部におけるウェーハの縁部に存在し、「Ｘ」パターンは、ＸＲＤＩ画像に示されるすべり線／転位と一致し、ＥＰＤとすべり線との相関を示す。したがって、各測定技法は、すべり線、ＥＰＤ、およびひずみに関するウェーハ品質を判断するために利用され得る。
【0042】
[0055]図６は、本開示の例示的な実施形態による、リン化インジウム基板の光弾性測定を示す図である。図６を参照すると、ＩｎＰウェーハの単一偏波伝送およびせん断応力相当量測定が示される。半導体基板における応力は、破損、反り、および割れを引き起こす場合があり、さらに高密度の転位を示し得る。光弾性測定における光源の波長は、関心材料に対する透過範囲にある。光弾性測定は、結晶における応力に比例する、ウェーハにおける誘起複屈折に基づく。したがって、基板を通る光の移相は応力の関数であり、応力の大きさは、基板を介して光信号を受信する光検出器によって測定された信号の変調から判断され得る。
【0043】
[0056]図６に示される伝送測定は、せん断応力相当量測定によって示されるように、より高いせん断応力の領域に相関する、ウェーハの縁部近くの欠陥の領域を示す。さらに、いくつかのすべり線は、応力における線形変化に示されるように、右下角部の一軸応力場とすべり線が多い領域とにおけるせん断応力相当量測定において明らかである。光弾性測定で検出されたそのようすべり線の数は、後続の処理に対してウェーハを評価するために利用可能であり、この特定のウェーハは２本または３本のすべり線が明らかである。
【0044】
[0057]図７は、本開示の例示的な実施形態による、基板の光電子測定のための移相および応力方向の結果を示す図である。図７を参照すると、算出された移相プロットと主応力方向プロットによるＩｎＰウェーハの多極化分析が示される。移相プロットにおける特徴のいくつかは、特に基板の両面が研磨される時に、ウェーハの厚さの変化によって引き起こされる干渉縞となり得る。
【0045】
[0058]応力測定の方向は、転位／すべり線を検出するために利用可能であり、応力配向の突然の反転はそのような欠陥を示し得る。さらに、光弾性測定は、図７の環状パターンによって示されるような基板における応力リングを示す場合があり、外側の引張り応力がかけられたリングを示す。したがって、すべり線、転位、および他の欠陥は、光弾性測定において照らされることが可能であり、ひずみ強度、ひずみ配向反転、またはひずみのある領域の量は、例えば、ウェーハ品質を評価するために使用される。
【0046】
[0059]図８は、本開示の例示的な実施形態による、低エッチピット密度のリン化インジウムウェーハに作製された素子を示す図である。図８を参照すると、上述したプロセスを使用して製造され、さらにダイ８０３上の電気素子および／または光電子素子を用いて処理される１０．１６ｃｍ（４インチ）ＩｎＰウェーハ８０１が示される。さらに、例えば、結晶面を示すためにウェーハ作製中に形成され得る平部８０５が示される。ウェーハ８０１上のダイ８０３の数は、各ダイの面積によって規定されることが可能であり、図８に示されるサイズは一例にすぎない。
【0047】
[0060]ウェーハ処理は、非常に高額なプロセスであり、すべり線、転位、またはひずみのない基板を有することが非常に重要であり、プロセス歩留まりを大幅に改善できる。これらの欠陥のないＩｎＰ基板を提供することによって、基板品質に起因したウェーハ破損なく、またはそれを制限してウェーハ処理を進めることができる。
【0048】
[0061]本開示の一実施形態では、低エッチピット密度、低すべり線密度、および低ひずみのリン化インジウムウェーハは、１０．１６ｃｍ（４インチ）以上の直径を有し、Ｘ線回折イメージングによって測定された時に５００ｃｍ－２未満の実測エッチピット密度を有し、５つ未満の転位またはすべり線を有するリン化インジウム単結晶ウェーハを含み得る。このウェーハは、２００ｃｍ－２以下、１００ｃｍ－２以下、または１０ｃｍ－２以下の実測エッチピット密度を有し得る。ウェーハは、１５．２４ｃｍ（６インチ）以上の直径を有し得る。零の実測エッチピット密度を有するウェーハの面積は、表面の総面積の少なくとも８０％であり得る。零の実測エッチピット密度を有するウェーハの面積は、表面の総面積の少なくとも９０％であり得る。ウェーハの比抵抗プロットは、ウェーハの中心から外縁部へ比抵抗が増加する領域を有するブルズアイパターンを有し得る。電子素子および／または光電子素子がウェーハの第１の表面に形成され得る。ウェーハは、３００μｍ以上の厚さを有し得る。
【0049】
[0062]本開示の他の実施形態では、低エッチピット密度、低すべり線密度、および低ひずみのリン化インジウムウェーハのためのプロセスは、多結晶リン化インジウム種結晶と、Ｂ２Ｏ３封止材料と、ドーパントとを含むチャージ原料をるつぼに封止することと、るつぼを石英アンプルに封止することと、種結晶の一部が融解するまでチャージ原料を徐々に融解するために多帯加熱装置を使用してアンプルを加熱することによって垂直勾配凍結結晶成長プロセスを実行することと、多帯加熱装置の制御された冷却を実施することによって、部分的に融解された種からの成長を開始することと、融体－結晶界面において１°Ｃ／ｃｍと８°Ｃ／ｃｍとの間の温度勾配を印加することと、凝固リン化インジウム結晶を形成するために、多帯加熱装置において冷却速度を使用して融体に対して窪むように界面の形状を制御することと、５００ｃｍ－２以下のエッチピット密度を有する、直径１０．１６ｃｍ（４インチ）以上のリン化インジウムウェーハを創製するために結晶をスライスすることとを含み得る。
【0050】
[0063]０．１から２°Ｃ／ｈの速度で多帯加熱装置の冷却が制御され得る。るつぼを石英アンプルに封止する前にるつぼが真空にされ得る。第１の３００Ｃに対して異なる加熱帯のために０．５から５°Ｃ／ｈ、１から１０°Ｃ／ｈ、および５から２０°Ｃ／ｈの速度で、その後、室温へ２０～５０°Ｃ／ｈの速度で、凝固されたチャージ原料を冷却され得る。融体に対して窪むように界面形状が制御されてもよく、中心は凝固結晶の縁部よりも約１０ｍｍ以下だけ低い。ウェーハは、１５．２４ｃｍ（６インチ）以上の直径を有し得る。ウェーハは、２００ｃｍ－２以下、１００ｃｍ－２以下、または１０ｃｍ－２以下のエッチピット密度を有し得る。
【0051】
[0064]本発明は特定の実施形態を参照して説明されたが、本開示の範囲から逸脱せずに、様々な変更が行われてもよく、等価物が置き換えられてもよいことが当業者によって理解されるであろう。さらに、その範囲から逸脱せずに、本開示の教示に対して特定の状況または材料を適応するために、多くの修正が行われ得る。したがって、本開示は開示された特定の実施形態に限定されず、本開示は添付の特許請求の範囲内にある全実施形態を含むことが意図される。
【図1】
【図2】
【図3A】
【図3B】
【図3C】
【図3D】
【図4A】
【図4B】
【図4C】
【図4D】
【図5A】
【図5B】
【図5C】
【図6】
【図7】
【図8】
【国際調査報告】