特表 2023-520185 大口径ＳｉＯ２粉末の製造方法及びそれを含む化粧料組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-05-16

(54)【発明の名称】大口径ＳｉＯ２粉末の製造方法及びそれを含む化粧料組成物

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/18 20060101AFI20230509BHJP

   A61K 8/25 20060101ALI20230509BHJP

   A61Q 19/10 20060101ALI20230509BHJP

【ＦＩ】

C01B33/18 Z

A61K8/25

A61Q19/10

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2022556275

(86)(22)【出願日】2021-03-03

(85)【翻訳文提出日】2022-09-16

(86)【国際出願番号】 KR2021002592

(87)【国際公開番号】W WO2021194112

(87)【国際公開日】2021-09-30

(31)【優先権主張番号】10-2020-0037569

(32)【優先日】2020-03-27

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】513018006

【氏名又は名称】ソッキョン エイ ティー シーオー エルティディー

(74)【代理人】

【識別番号】110002262

【氏名又は名称】ＴＲＹ国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】イム ヒョンソプ

(72)【発明者】

【氏名】イム ヒョンジュン

(72)【発明者】

【氏名】クォン オソン

(72)【発明者】

【氏名】キム サンゴン

(72)【発明者】

【氏名】チェ ヒョンソク

【テーマコード（参考）】

4C083

4G072

【Ｆターム（参考）】

4C083AB171

4C083AB172

4C083CC23

4C083EE07

4C083EE10

4C083FF01

4G072AA25

4G072BB05

4G072BB07

4G072BB13

4G072DD03

4G072DD04

4G072EE01

4G072GG01

4G072GG03

4G072HH30

4G072JJ41

4G072KK01

4G072LL06

4G072MM02

4G072MM22

4G072MM23

4G072MM28

4G072MM31

4G072TT01

4G072TT30

4G072UU30

(57)【要約】

本発明は、Ｈ₂ＯにＣＨ₃ＣＯＯＨを投入し、撹拌する工程と、前記撹拌後、ＴＥＯＳを投入し、撹拌する工程と、フィルタープレスで合成母液を除去し、Ｈ₂Ｏで洗浄する工程と、前記洗浄後、乾燥して、水分率０．５％以下の乾燥シリカ粒子粉末を得る工程と、を含む、粒径１．０～２０．０μｍのＳｉＯ₂粉末の製造方法を提供する。また、粒径が１．０～２０．０μｍであり、白色度が９０以上、純度(％)９９．９以上である単分散、非結晶質、球形のシリカ粒子粉末を提供する。本発明の大口径シリカ粒子は、同様の粒径を有する単分散粒子であり、表面が滑らかな球形であり、皮膚刺激がなく、ソフトな使用感により化粧品用スクラブとして使用が可能で、環境に優しい長所がある。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｈ₂ＯにＣＨ₃ＣＯＯＨを投入し、撹拌する工程と、
前記撹拌後、ＴＥＯＳを投入し、撹拌する工程と、
フィルタープレスで合成母液を除去し、Ｈ₂Ｏで洗浄する工程と、
前記洗浄後、乾燥して、水分率０．５％以下の乾燥シリカ粒子粉末を得る工程と、
を含む、粒径１．０～２０．０μｍのＳｉＯ₂粉末の製造方法。

【請求項2】

ＴＥＯＳ：ＣＨ₃ＣＯＯＨ：Ｈ₂Ｏは、それぞれ１：４：４モルの割合で反応させることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＯ₂粉末の製造方法。

【請求項3】

粒径が、１．０～２０．０μｍであり、白色度が、９０以上であり、純度(％)が９９．９以上である単分散、非結晶質、球形のシリカ粒子粉末。

【請求項4】

前記粒径が、３．０～５．０μｍである請求項３に記載のシリカ粒子粉末。

【請求項5】

請求項３に記載のシリカ粒子粉末を含む化粧料組成物。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、大口径シリカ粒子及びそれを含む洗浄用化粧表組成物に関するものである。

【背景技術】

【0002】

洗浄用化粧料には、物理的作用により角質層を剥がすスクラブ剤が含まれている。スクラブ剤としてはレジンなどの微細なプラスチックが使用されてきており、このようなプラスチック粒子は、殺虫剤などの化学物質を吸収しやすく、また軽いために、下水処理場で除去し難い。このため、河川、海洋、池、沼などに流れ込んで、魚介類に蓄積され、これらを通じて人体にも影響を与える恐れがある。

【0003】

従って、環境汚染を低減し、皮膚に刺激の少ないスクラブ材料の開発が求められている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明の目的は、化粧品組成物に含まれるスクラブとして使用可能な大口径ＳｉＯ₂粉末の製造方法及びそれをスクラブとして含有する化粧品用組成物を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明は、粒径１．０～２０．０μｍの大口径ＳｉＯ₂粉末の製造方法を提供することを特徴とする。

【0006】

前記製造方法は、
Ｈ₂ＯにＣＨ₃ＣＯＯＨを投入し、撹拌する工程と、
前記撹拌後、ＴＥＯＳを投入し、撹拌する工程と、
フィルタープレスで前記合成母液を除去し、Ｈ₂Ｏで洗浄する工程と、
前記洗浄後、乾燥して、水分率０．５％以下の乾燥シリカ粒子粉末を得る工程と、
を含むことを特徴とする。

【0007】

溶媒としてＨ₂Ｏを使用し、触媒としてＣＨ₃ＣＯＯＨを投入し、撹拌した。その後、ＴＥＯＳを投入し、撹拌した。前記撹拌時間が長いほど、大きさの大きい粒子が生成される。フィルタープレスで前記合成母液を除去し、Ｈ₂Ｏで洗浄した。その後、ボックスドライヤーで９０℃２４時間乾燥した。乾燥された粉末状態のシリカ粒子を確認し、１００メッシュの篩で篩別し、水分率０．５％以下であることを確認した。

【0008】

前記製造方法におけるＴＥＯＳ：ＣＨ₃ＣＯＯＨ：Ｈ₂Ｏは、それぞれ１：４：４モル割合で反応させることを特徴とする。

【0009】

前記製造方法によって製造された粒子は、粒径が１．０～２０．０μｍであり、白色度が９０以上であり、純度(％)９９．９以上である単分散、非結晶質、球形の特徴を有する。

【0010】

好ましくは、前記粒径は、２．０～１０．０μｍであることを特徴とする。

【0011】

一方、本発明のシリカ粒子粉末をスクラブとして含有する化粧料組成物を提供することを特徴とする。本発明のシリカ粒子粉末は、粒径が１．０～２０．０μｍであり、白色度が９０以上であり、純度(％)９９．９以上である単分散、非結晶質、球形の特徴を有し、表面が滑らかであるため、流動性及び吸油率が良好であり、化粧料組成物において、皮膚刺激がなく、環境に優しいスクラブとして使用されることができる。

【発明の効果】

【0012】

本発明の粒子は、本発明によるシリカ粒子は、白色の粉末であり、粒径が１．０～２０．０μｍであり、白色度が＞９０、純度(％)＞９９．９の特徴を有する。

【0013】

また、本発明の大口径シリカ粒子は、同様の粒径を有する単分散粒子であって表面が滑らかな球形であり、皮膚刺激がなく、ソフトな使用感により化粧品用スクラブとして使用が可能で、環境に優しい長所がある。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】実施例１によって得られた３μｍサイズのシリカ粒子のＳＥＭ写真である。

【図2】実施例２によって得られた５μｍサイズのシリカ粒子のＳＥＭ写真である。

【図3】実施例１によって得られた３μｍサイズのシリカ粒子の粒径分布グラフである。

【図4】実施例２によって得られた５μｍサイズのシリカ粒子の粒径分布グラフである。

【図5】実施例１によって得られた３μｍサイズのシリカ粒子のＸ線回折ダイアグラムである。

【図6】実施例２によって得られた５μｍサイズのシリカ粒子のＸ線回折ダイアグラムである。

【発明を実施するための形態】

【0015】

従来には、ＴＥＯＳと水、エタノールを用いてシリカ粒子を製造したが、本発明では、原料物質としてＴＥＯＳ、水、酢酸を用いて、大口径のシリカ粒子を製造することを特徴とする。

【0016】

以下、実施例により具体的に説明する。
実施例１：３μｍ大口径ＳｉＯ₂の製造工程
反応管でＴＥＯＳ：ＣＨ₃ＣＯＯＨ：Ｈ₂Ｏ＝１モル：４モル：４モル割合で反応させた。溶媒としてＨ₂Ｏを用い、触媒としてＣＨ₃ＣＯＯＨを投入し、２分間撹拌した。その後、ＴＥＯＳを投入し、２分間撹拌した。フィルタープレスで前記合成母液を除去し、Ｈ₂Ｏで洗浄した。その後、ボックスドライヤーで９０℃２４時間乾燥した。乾燥された粉末状態のシリカ粒子を確認して、１００メッシュの篩で篩別し、水分率０．５％以下であることを確認した。

【0017】

実施例２：５μｍ大口径ＳｉＯ₂の製造工程
反応管でＴＥＯＳ：ＣＨ₃ＣＯＯＨ：Ｈ₂Ｏ＝１モル：４モル：４モル割合で反応させた。

【0018】

Ｈ₂ＯにＣＨ₃ＣＯＯＨを投入し、４分間撹拌した。その後、ＴＥＯＳを投入し、２分間撹拌した。フィルタープレスで前記合成母液を除去し、Ｈ₂Ｏで洗浄した。その後、９０℃でボックスドライヤーで２４時間乾燥した。乾燥された粉末状態のシリカ粒子を確認し、１００メッシュの篩で篩別し、水分率０．５％以下であることを確認した。

【0019】

大口径シリカ粒子の物性確認
前記実施例１、及び２により生産されたシリカ粒子は、以下の物性を有していることが確認された。
１．球形の形態
図１～図６に示されるように、粒径が１．０～１０μｍであり、ほとんど同様の粒径を有する単分散球形の粒子であり、表面がなめらかな球形であった。
２．安全な非結晶質シリカ
図１～図６に示されるように生産された粒子は、非結晶質シリカであった。
３．極度の白色粉末
図１～図６に示されるシリカ粒子は、白色度が＞９０以上である白色の粉末であり、純度(％)＞９９．９の特徴を有する。

【0020】

実施例３：大口径ＳｉＯ₂を含有する化粧料組成物
実施例１及び２により製造された３μｍ及び５μｍサイズ及び前記物性を有するシリカ粒子１～１５％をスクラブとして含有した洗顔剤として化粧料組成物を製造した。

【0021】

前記化粧料組成物を使用して、洗顔したとき、使用者は皮膚刺激が少なかった。

【0022】

本発明のシリカ粒子をスクラブ粒子として使用して、一般に使用される洗顔剤として化粧料有効成分を混合した。

【0023】

比較例１：同じ含量のレジンなどのプラスチック粒子成分のスクラブを含む洗顔剤を製造した。

【0024】

皮膚展延性／皮膚刺激性／皮膚柔軟性の評価
実施例３の化粧料組成物に対して、使用テストを行い、その結果を表に示した。女性１０人に対して、洗浄後の顔に前記実施例のサンプルをまんべんなくマッサージして水性系のエマルションを塗った後、皮膚展延性、皮膚刺激性、皮膚柔軟性を５点尺度で評価するようにした後、平均値を求めた。

【0025】

前記５点尺度は以下の通りである。
１：非常に不満足
２：不満足
３：普通
４：満足
５：非常に満足

【表1】

以上のように、本発明の粒子を含む化粧料組成物は、比較例１に比べて普通以上の高い満足度を示した。

【0026】

前述のように本発明の好ましい実施例を参照して説明したが、当該技術分野の熟練した当業者であれば、下記特許請求の範囲に記載された本発明の思想から逸脱しない範囲内で本発明を多様に変更することができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【国際調査報告】