特表 2023-525469 エチレン／α－オレフィンインターポリマー及びポリエステルを含む複合繊維

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-06-16

(54)【発明の名称】エチレン／α－オレフィンインターポリマー及びポリエステルを含む複合繊維

(51)【国際特許分類】

   D01F 8/06 20060101AFI20230609BHJP

   D01F 8/14 20060101ALI20230609BHJP

   C08L 23/08 20060101ALI20230609BHJP

   C08L 23/06 20060101ALI20230609BHJP

   C08L 77/00 20060101ALI20230609BHJP

【ＦＩ】

D01F8/06

D01F8/14 Z

C08L23/08

C08L23/06

C08L77/00

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2022562926

(86)(22)【出願日】2021-05-05

(85)【翻訳文提出日】2022-11-22

(86)【国際出願番号】 US2021030894

(87)【国際公開番号】W WO2021226240

(87)【国際公開日】2021-11-11

(31)【優先権主張番号】63/021,780

(32)【優先日】2020-05-08

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】502141050

【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー

(74)【代理人】

【識別番号】100092783

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 浩

(74)【代理人】

【識別番号】100095360

【弁理士】

【氏名又は名称】片山 英二

(74)【代理人】

【識別番号】100120134

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 規雄

(72)【発明者】

【氏名】ガーグ、アカンクシャ

(72)【発明者】

【氏名】リン、イーチャン

(72)【発明者】

【氏名】ストイリコヴィッチ、アレクサンダー

(72)【発明者】

【氏名】オブライエン、ジョン ピー．

(72)【発明者】

【氏名】ファン ダン、ジョゼフ ジェイ．アイ．

(72)【発明者】

【氏名】アルテガ ラリオス、ファブリシオ

【テーマコード（参考）】

4J002

4L041

【Ｆターム（参考）】

4J002BB03X

4J002BB05W

4J002BB15W

4J002CF06Y

4J002CF07Y

4J002GK01

4L041BA02

4L041BA05

4L041BA09

4L041BA22

4L041BD11

4L041CA05

4L041CA10

4L041CA41

4L041CA42

4L041CA43

4L041DD18

(57)【要約】

曲率を改善した複合繊維を提供する。複合繊維は第１のポリマー領域又は第１の領域、及び第２のポリマー領域又は第２の領域を含む。本開示の実施形態による第１の領域は、エチレン／α－オレフィンインターポリマーを含み、０．１２００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有する。このＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（low angle laser light scattering、ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。第２の領域はポリエステルを含む。複合繊維は不織布を形成するために使用することができる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

複合繊維であって、
繊維重心と；
第１の重心を有する第１の領域と第２の重心を有する第２の領域と；を含み、
前記第１の領域は、前記第１の領域の総重量に基づき少なくとも５０重量パーセントの量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーと、前記第１の領域の総重量に基づき０～４０重量パーセントの低密度ポリエチレンと、を含み；
前記第１の領域は、０．１２００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有し、前記ＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算され；
前記第２の領域は、ポリエステルを含み；
前記第１の重心及び前記第２の重心のうち少なくとも１つは、前記繊維重心と同一ではない、複合繊維。

【請求項2】

前記第１の領域が、０．０１００を超える赤外線累積検出部分（ＣＤＦ_ＩＲ）を有し、前記ＣＤＦ_ＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される、請求項１に記載の複合繊維。

【請求項3】

前記エチレン／α－オレフィンインターポリマーが、０．９１０～０．９６４ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度、及び１０～６０ｇ／１０分の範囲の、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従い、１９０℃、２．１６ｋｇで測定されたメルトインデックス（Ｉ２）を有する、請求項１～２のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項4】

前記第１の領域が、３．３５を超える数平均分子量に対する重量平均分子量の比（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）として表される分子量分布を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項5】

前記第１の領域が、前記第１の領域の総重量に基づき、１０～３０重量パーセントの低密度ポリエチレンを含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項6】

前記第１の領域及び前記第２の領域が、サイドバイサイド又は分割円構成で配置される、請求項１～５のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項7】

前記第１の領域及び前記第２の領域が、偏心芯鞘構成で配置され、前記第１の領域が前記複合繊維の鞘であり、前記第２の領域が前記複合繊維の芯であり、前記鞘領域が前記芯領域を取り囲む、請求項１～５のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項8】

前記第２の領域に対する前記第１の領域の重量比が、９０：１０～１０：９０である、請求項１～７のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項9】

前記複合繊維の前記曲率が、少なくとも１．１０ｍｍ^－１である、請求項１～９のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項10】

請求項１～１０のいずれか一項に記載の複合繊維を含む不織布。

【請求項11】

複合繊維であって、
繊維重心と；
第１の重心を有する第１の領域と第２の重心を有する第２の領域と；を含み、
前記第１の領域は、前記第１の領域の総重量に基づき少なくとも５０重量パーセントの量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーと、前記第１の領域の総重量に基づき０～４０重量パーセントの低密度ポリエチレンと、を含み；
第２の領域は、ポリエステルを含み；
前記第１の重心及び前記第２の重心のうち少なくとも１つは、前記繊維重心と同一ではなく、
前記繊維は、０．１６００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有し、前記ＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される、複合繊維。

【請求項12】

前記繊維が、０．０１２５を超える赤外線累積検出部分（ＣＤＦ_ＩＲ）を有し、前記ＣＤＦ_ＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される、請求項１２に記載の複合繊維。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示の実施形態は概して、エチレン／α－オレフィンインターポリマー及びポリエステルを含み、曲率を有する複合繊維及び繊維を含む不織布に関する。
序論

【0002】

複合繊維は、同一のフィラメント又は繊維内に含有されている２つの異なるポリマー組成物から作製され、同一の紡糸口金から押し出された繊維である。繊維が紡糸口金を離れるときには繊維は未混合成分からなっており、これらは界面で溶融している。２つのポリマー組成物は、その化学的特性及び／又は物理的特性が異なり得る。複合繊維は、当該技術分野で知られている従来の紡糸技術によって形成することができ、不織布を形成するためにこれを使用することができる。不織布には、例えばフィルタ、医療用途での使い捨て材料及びおむつ用原料といった多数の用途がある。不織布の重量を減少させる、又は不織布の他の好都合な特性（例えば、かさばり）を得やすくするため、曲率を有する複合繊維が使用され得る。ただし、曲率が増加した複合繊維を得ることに関する課題、及び曲率を改善しつつも例えば紡糸性、剛性及び引張強度といった他の好都合な特性を改善することに関する課題が存在する。

【発明の概要】

【0003】

本開示の実施形態は、不織布を形成するために使用することができ、かつ紡糸性、剛性及び引張強度といった他の特性を維持又は改善しながらも、ある側面では独特かつ驚くほど高い曲率を有する不織布を形成するために使用することができる複合繊維を提供する。本開示の実施形態による複合繊維はそれぞれ、第１のポリマーを含む第１のポリマー領域及び第２のポリマーを含む第２のポリマー領域をそれぞれ含むが、これらの領域は繊維の曲率が改善する一因となる。具体的には、本開示の実施形態による複合繊維は、柔らかさを提供することができる、エチレン／α－オレフィンインターポリマーを含む第１のポリマー領域又は第１の領域と、高い引張強度、剛性及び紡糸性を提供することができるポリエステルを含む第２のポリマー領域又は第２の領域と、を含む。本明細書に開示されている繊維の曲率の改善は、熱風を用いた細長化又は張力を加えるといった、機械的捲縮又は押出後プロセスの結果ではない。

【0004】

本明細書には複合繊維が開示されている。実施形態では、複合繊維は繊維重心と；第１の重心を有する第１の領域と第２の重心を有する第２の領域と；を含み、第１の領域は、第１の領域の総重量に基づき少なくとも５０重量パーセントの量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーと、第１の領域の総重量に基づき０～４０重量パーセントの低密度ポリエチレンと、を含み、第１の領域は、０．１２００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有し、このＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（Gel Permeation Chromatography、ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（low angle laser light scattering、ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算され；第２の領域は、ポリエステルを含み、第１の重心及び第２の重心のうち少なくとも１つは、繊維重心と同一ではない。

【0005】

更なる実施形態では、複合繊維が開示されるが、この繊維は、０．１６００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有し、このＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。かかる実施形態では、複合繊維は繊維重心を含み；第１の重心を有する第１の領域と第２の重心を有する第２の領域と；を含み、第１の領域は、第１の領域の総重量に基づき少なくとも５０重量パーセントの量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーと、第１の領域の総重量に基づき０～４０重量パーセントの低密度ポリエチレンと、を含み、第２の領域は、ポリエステルを含み；第１の重心及び第２の重心のうち少なくとも１つは、繊維重心と同一ではなく、この繊維は、０．１６００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有し、このＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。

【0006】

本明細書にはまた、複合繊維を含む不織布も開示されている。実施形態では、不織布は複合繊維を含み、複合繊維は繊維重心を含み；第１の重心を有する第１の領域と第２の重心を有する第２の領域と；を含み、第１の領域は、第１の領域の総重量に基づき少なくとも５０重量パーセントの量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーと、第１の領域の総重量に基づき０～４０重量パーセントの低密度ポリエチレンと、を含み、第１の領域は、０．１２００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有し、このＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算され；第２の領域は、ポリエステルを含み、第１の重心及び第２の重心のうち少なくとも１つは、繊維重心と同一ではない。

【0007】

実施形態の追加の特徴及び利点は、後に続く発明を実施するための形態で述べられ、その記述から当業者にとって容易に部分的に明らかになるか、後に続く詳細な記述、特許請求の範囲、並びに添付の図面を含む本明細書に記載される実施形態を実践することによって、認識されるであろう。

【0008】

上記及び以下の記述の両方は、様々な実施形態を記載し、特許請求される主題の性質及び特徴を理解するための概要又は枠組みを提供することを意図していることを理解されたい。添付の図面には、種々の実施形態の更なる理解を提供するために含まれており、本明細書に組み込まれ、かつ本明細書の一部を構成する。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】偏心芯鞘複合繊維の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）の断面画像である。

【0010】

【図2】実施例で使用されている開発用樹脂に対応する反応器流の供給データフローの概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

開示されている複合繊維の態様は、以下に更に詳細に説明される。曲率が増加した複合繊維は不織布を形成するために使用され得るが、こうした不織布には多種多様の用途がある。ただし、これは本明細書に開示されている実施形態の例示的な実装に過ぎないことに留意されたい。実施形態は、上記課題と類似の課題にも許容可能な他の技術にも適用可能である。

【0012】

本明細書で使用される場合、「含む（comprising）」、「含む（including）」、「有する（having）」といった用語及びこれらの派生語は、同一のものが具体的に開示されているかどうかにかかわらず、追加成分、工程又は手順のいずれかの存在を排除しようと意図したものではない。いかなる疑念も避けるために、「含む（comprising）」という用語の使用を通して特許請求される全ての組成物は、別段矛盾する記述がない限り、ポリマー性か又は別のものであるかにかかわらず、任意の追加の添加剤、アジュバント、又は化合物を含み得る。対照的に、「から本質的になる」という用語は、操作性に必須ではないものを除き、任意の以降の記述の範囲から任意の他の成分、工程、又は手順を除外する。「からなる」という用語は、具体的に描写又は列記されていない任意の成分、工程、又は手順を除外する。

【0013】

本明細書で使用される場合、「インターポリマー」といった用語は、少なくとも２種類の異なるモノマーの重合によって調製されるポリマーを指す。したがってインターポリマーは、コポリマー（異なる２種類のモノマーから調製されるポリマーを指すために使用される）及び３種類以上の異なるモノマーから調製されたポリマーを含む。

【0014】

本明細書で使用される場合、「ポリマー」といった用語は、同じ種類又は異なる種類のいずれかのモノマーを重合することで調製される高分子化合物を意味する。したがってこの用語は、ホモポリマー（１種類のみのモノマーから調製されるポリマーであるが、微量の不純物がポリマー構造に導入される可能性があることを理解されたい）といった用語、及び上記インターポリマーといった用語を包含する。微量の不純物（例えば、触媒残渣）は、ポリマー中及び／又はポリマー内に導入される場合がある。ポリマーは、単一のポリマー又はポリマーブレンドであってもよい。

【0015】

本明細書で使用される場合、「ポリオレフィン」といった用語は、例えばエチレン又はプロピレンといった（ポリマーの重量に基づき）大半のオレフィンモノマーを重合した形態で含み、任意には１つ以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。

【0016】

本明細書で使用される場合、「ポリエステル」といった用語は、ポリカルボン酸、又はその無水物、又は少なくとも１種類のカルボン酸と例えばジオール、トリオール又は他のポリオールといった少なくとも１種類の多官能アルコールとを含むヒドロキシ（－ＯＨ）含有材料の反応から作製されるポリマーを指し、したがってその反応生成物は、２個以上のエステル基を有し、多官能アルコールそれ自体は、平均して２個以上のヒドロキシ基を有する。

【0017】

本明細書で使用される場合、「不織布（nonwoven）」、「不織ウェブ」、及び「不織布（nonwoven fabric）」という用語は、本明細書で互換的に使用される。「不織布」とは、編まれた布地の場合のように識別可能な方法ではなく、ランダムに挟まれた個々の繊維又は糸の構造を有するウェブ又は布地を指す。

【0018】

本明細書で使用される場合、「曲率」といった用語は、個々の繊維の屈曲又は捲縮を指す。これは繊維の組成の結果であって、繊維の屈曲又は捲縮に影響を与え得るいずれかの押出後プロセス（例えば、機械的捲縮又は熱による細長化）の結果ではない。本明細書に開示されている複合繊維の曲率量は、以下に記載される試験方法に従って測定することができる。

【0019】

本明細書で使用される場合、「スパンボンド」といった用語は、以下の工程：（ａ）紡糸口金と呼ばれる複数の微細な細孔から溶融した熱可塑性ストランドを押し出す工程；（ｂ）溶融ストランドの凝固を促進するため、概ね冷却されている空気流でストランドを急冷する工程；（ｃ）ストランドを空気流に空気圧で引き込むこと、又は紡織繊維産業で一般的に使用される種類の機械的延伸ローラの周りにストランドを巻き取ること、のいずれかで印加され得る延伸張力を用い、ストランドを急冷区域に通して前進させることでストランドを細長くする工程；（ｄ）例えば動式スクリーン又は多孔質ベルトといった細孔付き表面上のウェブに延伸させたストランドを収集する工程；及び（ｅ）緩いストランドのウェブを不織布へと結合させる工程、を含む不織布の製造を指す。結合は、熱カレンダプロセス、接着結合プロセス、熱風結合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、及びそれらの組合せを含むが、これらに限定されない、様々な手段によって達成することができる。

【0020】

本明細書で使用される場合、「メルトブローン」といった用語は、以下の工程：（ａ）紡糸口金から溶融した熱可塑性ストランドを押し出す工程；（ｂ）高速の熱風流を使用し、紡糸口金直下でポリマー流を急冷させ、同時に細長くする工程；（ｃ）延伸したストランドを収集面上のウェブへと収集する工程、を一般に含むプロセスによる不織布の製造を指す。自己結合、すなわち、更なる処理のない自己結合、熱カレンダプロセス、接着結合プロセス、熱風結合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、及びこれらの組合せを含むがこれらに限定されない様々な手段によってメルトブローンウェブを接着することができる。
繊維

【0021】

本開示の実施形態による複合繊維は、例えば溶融紡糸といった異なる技術によって繊維へと形成することができる。溶融紡糸では、第１の領域及び第２の領域を溶融して共押し出しし、金属板の微細なオリフィスである紡糸口金に通してこれらを空気又は他の気体中へと押し込むことができる。ここで複合繊維を形成するため、共押し出しした領域を冷却して凝固させる。凝固したフィラメントは、エアジェット、回転ロール又はゴデットによって引き抜くことができ、不織布を形成するためにウェブとしてコンベアベルト上に置くことができる。本明細書に開示されている複合繊維を含む不織布は、異なる技術によって形成することができる。例えば、一実施形態では、本明細書に開示されている複合繊維を含むスパンボンド不織布を形成することができる。他の実施形態では、本明細書に開示されている複合繊維を含むメルトブローン不織布を形成することができる。

【0022】

本明細書に開示されている複合繊維は曲率が改善している。本明細書に説明される実施形態では、複合繊維は少なくとも１．１０ｍｍ^－１の曲率を有する。複合繊維の曲率は、以下に説明される試験方法に従って測定することができる。少なくとも１．１０ｍｍ^－１の個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、かつ含まれている。例えばいくつかの実施形態では、以下に説明される試験方法に従い測定される場合、複合繊維は少なくとも１．２０、１．３０、１．４０又は１．５０ｍｍ^－１の曲率を有することができる。他の実施形態では、以下に説明される試験方法に従い測定される場合、複合繊維は、１．１０～６．００、１．１０～５．００、１．１０～４．００、１．１０～３．００、１．１０～２．００、１．１０～１．９０、１．２０～６．００、１．２０～５．００、１．２０～４．００、１．２０～３．００、１．２０～２．００、１．３０～６．００、１．３０～５．００、１．３０～４．００、１．３０～３．００、１．３０～２．００、１．４０～６．００、１．４０～５．００、１．４０～４．００、１．４０～３．００、１．４０～２．００、１．５０～６．００、１．５０～５．００、１．５０～４．００、１．５０～３．００、又は１．５０～２．００ｍｍ^－１の範囲の曲率を有することができる。

【0023】

実施形態では、複合繊維は第１の領域と第２の領域とを含み、第２の領域に対する第１の領域の重量比は９０：１０～１０：９０である。比９０：１０～１０：９０の値の個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、かつ含まれる。例えば、実施形態では、第２の領域に対する第１の領域の重量比は、９０：１０～１０：９０、８０：２０～２０：８０、７０：３０～３０：７０、６０：４０～４０：６０、又は５５：４５～４５：５５である。

【0024】

実施形態では、複合繊維は、０．１５００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有する。このＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。０．１６００を超えるＣＤＦ_ＬＳの個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、かつ含まれる。例えばいくつかの実施形態では、複合繊維は、０．１６００を超え、０．２０００を超え、０．２２００を超え、０．２４００を超え、又は０．２６００を超えるＣＤＦ_ＬＳを有することができ、このＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。他の実施形態では、複合繊維は、０．１５００～０．５０００、０．１６００～０．５０００、０．２０００～０．５０００、０．２５００～０．５０００、０．３０００～０．５０００、０．１６００～０．４５００、０．２０００～０．４５００、０．２５００～０．４５００、０．３０００～０．４５００、０．２０００～０．４０００、０．２５００～０．４０００、０．２０００～０．３５００、又は０．２５００～０．３５００の範囲のＣＤＦ_ＬＳを有することができ、ＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。

【0025】

実施形態では、複合繊維は、０．０１００を超える赤外線累積検出部分（ＣＤＦ_ＩＲ）を有し、ＣＤＦ_ＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。０．０１００を超えるＣＤＦ_ＩＲの個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、かつ含まれる。例えばいくつかの実施形態では、複合繊維は、０．０１５０を超え、０．０２００を超え、又は０．０２２５を超えるＣＤＦ_ＩＲを有し、この場合、ＣＤＦ_ＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算され得る。他の実施形態では、複合繊維は、０．０１００～０．１５００、０．０１００～０．１３００、０．０１００～０．１１００、０．０１００～０．０９００、０．０１００～０．０７００、０．０１００～０．０５００、０．０１００～０．０４００、０．０２００～０．１５００、０．０２００～０．１３００、０．０２００～０．１１００、０．０２００～０．０９００、０．０２００～０．０７００、０．０２００～０．０５００、０．０２００～０．０３００、０．０３００～０．１５００、０．０３００～０．１３００、０．０３００～０．１１００、０．０３００～０．０９００、０．０３００～０．０７００、０．０３００～０．０５００、又は０．０３００～０．０４００の範囲のＣＤＦ_ＩＲを有することができ、ＣＤＦ_ＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。
重心

【0026】

実施形態では、複合繊維は繊維重心と、第１の重心を有する第１の領域と、第２の重心を有する第２の領域と、を含み、第１の重心及び第２の重心のうち少なくとも１つは、繊維重心と同一ではない。

【0027】

本明細書で使用される場合、「重心」といった用語は、複合繊維の断面領域の点全ての算術平均を指す。例えば、本開示の実施形態による複合繊維は、Ｃ_ｆとして称され得る繊維重心を有し、また、複合繊維の領域（例えば、第１の領域又は第２の領域）は、Ｃ_ｒｘとして称され得る独立した重心を有し、ｘは領域の名称であり（例えば、第１の領域は、Ｃ_ｒ１として称されてよく、第２の領域は、Ｃ_ｒ２として称されてよい）、「ｒ」は、Ｃ_ｆから複合繊維の外面までの平均距離であり、これは

【数1】

として計算され、式中、Ａは複合繊維の断面領域である。図１は、複合繊維及びその重心、並びに複合繊維の第２の領域の重心を示す。領域の重心から繊維重心までの距離は、「Ｐ_ｒｘ」として画定することができ、繊維重心に対する第１の重心又は第２の重心の重心オフセットは、「Ｐ_ｒｘ／ｒ」として画定することができる。

【0028】

実施形態では、第１の重心及び第２の重心のうち少なくとも１つは、繊維重心と同一ではない。第１の重心又は第２の重心が繊維重心と異なっている場合、複合繊維は例えば偏心芯鞘又はサイドバイサイドといった異なる構成を有することができるが、繊維重心、第１の重心及び第２の重心が同一である同心構成（例えば、芯鞘同心構成）を有することはできない。実施形態では、第１の領域の第１の重心及び第２の領域の第２の重心は、第１の領域及び第２の領域がサイドバイサイド構成であるように配置される。他の実施形態では、第１の領域の第１の重心及び第２の領域の第２の重心は、第１の領域及び第２の領域が分割円構成であるように配置される。更なる実施形態では、第１の領域の第１の重心及び第２の領域の第２の重心は、第１の領域及び第２の領域が偏心芯鞘構成にあるように配置される。この場合、第１の領域が複合繊維の鞘であり、第２の領域が複合繊維の芯領域であり、鞘領域が芯領域を取り囲む。

【0029】

実施形態では、第１の重心又は第２の重心は、少なくとも０．１、又は少なくとも０．２、又は少なくとも０．４であり、１未満、又は０．９未満だけ繊維重心からオフセットしている。オフセットは以下に説明される試験方法に従って測定される。
第１の領域及びエチレン／α－オレフィンインターポリマー

【0030】

実施形態では、複合繊維の第１の領域は、第１の領域の総重量に基づき、少なくとも５０重量パーセント（重量％）の量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーを含む。

【0031】

「エチレン／α－オレフィンインターポリマー」という用語は、概して、エチレンと、３個以上の炭素原子を有するα－オレフィンとを、含むポリマーを指す。第１の領域のエチレン／α－オレフィンインターポリマーは、（重合可能なモノマーの総量に基づき）エチレンに由来する７０重量％超のユニット及び１つ以上のα－オレフィンコモノマーに由来する３０重量％未満のユニットを含む。エチレンに由来する７０重量％を超えるユニットの個々の全ての値及び部分範囲、並びに１つ以上のα－オレフィンコモノマーに由来する３０重量％未満のユニットが、本明細書に含まれ、かつ開示されている。例えば、１つ以上の実施形態では、エチレン／αオレフィンインターポリマーのいずれか又は両方は、（ａ）７５重量％以上、８０重量％以上、８５重量％以上、９０重量％以上、９２重量％以上、９５重量％以上、９７重量％以上、９８重量％以上、９９重量％以上、９９．５重量％以上、７０重量％～９９重量％、７０重量％～９７重量％、７０重量％～９４重量％、７０重量％～９０重量％、７０重量％～９９．５重量％、７０重量％～９９重量％、７０重量％～９７重量％、７０重量％～９４重量％、８０重量％～９９．５重量％、８０重量％～９９重量％、８０重量％～９７重量％、８０重量％～９４重量％、８０重量％～９０重量％、８５重量％～９９．５重量％、８５重量％～９９重量％、８５重量％～９７重量％、８８重量％～９９．９重量％、８８重量％～９９．７重量％、８８重量％～９９．５重量％、８８重量％～９９重量％、８８重量％～９８重量％、８８重量％～９７重量％、８８重量％～９５重量％、８８重量％～９４重量％、９０重量％～９９．９重量％、９０重量％～９９．５重量％、９０重量％～９９重量％、９０重量％～９７重量％、９０重量％～９５重量％、９３重量％～９９．９重量％、９３重量％～９９．５重量％、９３重量％～９９重量％、又は９３重量％～９７重量％のエチレンから誘導される単位と、（ｂ）３０重量パーセント未満、例えば２５重量パーセント未満、又は２０重量パーセント未満、１８重量％未満、１５重量％未満、１２重量％未満、１０重量％未満、８重量％未満、５重量％未満、４重量％未満、３重量％未満、２重量％未満、１重量％未満、０．１～２０重量％、０．１～１５重量％、０．１～１２重量％、０．１～１０重量％、０．１～８重量％、０．１～５重量％、０．１～３重量％、０．１～２重量％、０．５～１２重量％、０．５～１０重量％、０．５～８重量％、０．５～５重量％、０．５～３重量％、０．５～２．５重量％、１～１０重量％、１～８重量％、１～５重量％、１～３重量％、２～１０重量％、２～８重量％、２～５重量％、３．５～１２重量％、３．５～１０重量％、３．５～８重量％、３．５～７重量％、又は４～１２重量％、４～１０重量％、４～８重量％、又は４～７重量％の１つ以上のα－オレフィンコモノマーから誘導される単位と、を含み得る。コモノマー含有量は、核磁気共鳴（「ＮＭＲ」）分光法に基づく技術などの任意の好適な技術を使用して、例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第７，４９８，２８２号に記載される^１３Ｃ ＮＭＲ分析によって測定され得る。

【0032】

好適なα－オレフィンコモノマーは、典型的には２０個以下の炭素原子を有する。１つ以上のα－オレフィンは、Ｃ３～Ｃ２０アセチレン性不飽和モノマー及びＣ４～Ｃ１８ジオレフィンからなる群から選択され得る。例えば、α－オレフィンコモノマーは、３～１０個の炭素原子又は３～８個の炭素原子を有し得る。例示的なα－オレフィンコモノマーとしては、プロピレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、及び４－メチル－１－ペンテンが挙げられるが、これらに限定されることはない。１つ以上のα－オレフィンコモノマーは、例えば、プロピレン、１－ブテン、１－ヘキセン、及び１－オクテンからなる群から選択され得るか、又は代替的には、１－ブテン、１－ヘキセン、及び１－オクテンからなる群から、又は代替的には、１－ヘキセン及び１－オクテンからなる群から選択され得る。１つ以上の実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマーの各々は、１－オクテン、１－ヘキセン、又は１－ブテンコモノマーのうちの１つ以上から誘導される単位を０重量％超～３０重量％未満含み得る。

【0033】

上に記載されるように、第１の領域は、第１の領域の総重量に基づき、少なくとも５０重量パーセントの量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーを含む。第１の領域の総重量に基づき、少なくとも５０重量パーセント（重量％）の個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、開示されている。例えば１つ以上の実施形態では、第１の領域は、第１の領域の総重量に基づき、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも７５重量％、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、少なくとも９９．５重量％、又は少なくとも９９．９重量％の量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーを含む。他の実施形態では、第１の領域は、複合繊維の第１の領域の総重量に基づき、５０～６０重量％、５０～７０重量％、５０～８０重量％、５０～９０重量％、５０～９９重量％、５０～１００重量％、６０～７０重量％、６０～８０重量％、６０～９０重量％、６０～９９重量％、６０～１００重量％、７０～８０重量％、７０～９０重量％、７０～９９重量％、７０～１００重量％、８０～９０重量％、８０～９９重量％、９０～９９重量％、及び９０～１００重量％の量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーを含む。

【0034】

実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマーは、０．９１０～０．９６４ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を有する。０．９１０～０．９６４ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度の個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、含まれている。例えばいくつかの実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマーは、密度がＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定することができる場合、０．９１０～０．９６４、０．９１０～０．９６０、０．９２０～０．９６０、０．９３０～０．９６０、０．９４０～０．９６０、０．９５０～０．９６０、０．９１０～０．９５０、０．９２０～０．９５０、０．９３０～０．９５０、０．９４０～０．９５０、０．９１０～０．９４０、０．９２０～０．９４０、０．９３０～０．９４０、０．９１０～０．９３０、０．９２０～０．９３０、又は０．９１０～０．９２０ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を有することができる。

【0035】

実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマーは、１０～６０ｇ／１０分の範囲の、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従い、１９０℃、２．１６ｋｇで測定されたメルトインデックス（Ｉ２）を有する。１０～６０ｇ／１０分の個々の全ての値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、開示されている。例えばいくつかの実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマーは、メルトインデックス（Ｉ２）がＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従い、１９０℃、２．１６ｋｇで測定され得る場合、１０～６０ｇ／１０分、１０～５０ｇ／１０分、１０～４０ｇ／１０分、１０～３０ｇ／１０分、１０～２０ｇ／１０分、２０～６０ｇ／１０分、２０～５０ｇ／１０分、２０～４０ｇ／１０分、２０～３０ｇ／１０分、１５～６０ｇ／１０分、１５～５０ｇ／１０分、１５～４０ｇ／１０分、１５～３０ｇ／１０分、又は１５～２０ｇ／１０分の範囲でメルトインデックス（Ｉ２）を有することができる。

【0036】

実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマーは３．０を超える数平均分子量に対する重量平均分子量の比（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）として表される分子量分布を有する。３．０を超える分子量分布（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）の個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、かつ含まれており、例えば実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマーは３．０を超え、３．０２を超え、３．０４を超え、３．０６を超え、３．０８を超え、３．１０を超え、３．１２を超え、若しくは３．１４を超え、又は３．０～５．０、３．０～４．５、３．０～４．０、３．０～３．５、３．０～３．２、３．１～５．０、３．１～４．５、３．１～４．０、３．１～３．５、若しくは３．１～３．２の範囲の分子量分布（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）を有する。この場合、分子量分布は数平均分子量に対する重量平均分子量の比（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）として表すことができる。

【0037】

実施形態では、第１の領域は、３．３５を超える数平均分子量に対する重量平均分子量の比（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）として表される分子量分布を有する。３．３５を超える分子量分布（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）の個々の全ての値及び部分範囲が本明細書に開示され、かつ含まれており、例えば実施形態では、第１の領域は３．３５を超え、３．５０を超え、３．７５を超え、４．００を超え、４．２５を超え、４．５０を超え、４．７５を超え、若しくは４．９０を超え、又は３．３５～６．００、３．３５～５．５０、若しくは３．３５～５．００の範囲の分子量分布（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）を有する。この場合、分子量分布は数平均分子量に対する重量平均分子量の比（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）として表すことができる。

【0038】

実施形態では、複合繊維の第１の領域は、第１の領域の総重量に基づき、０～４０重量パーセントの低密度ポリエチレンを更に含む。０～４０重量パーセント（重量％）の値の個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、かつ含まれ、例えば実施形態では、第１の領域は、第１の領域の総重量に基づき、０～４０重量％、０～３０重量％、０～２０重量％、０～１０重量％、１０～４０重量％、１０～３０重量％、１０～２０重量％、１５～４０重量％、１５～３０重量％、１５～２５重量％、２０～４０重量％、２０～３０重量％、又は３０～４０重量％の低密度ポリエチレンを含む。

【0039】

実施形態では、第１の領域は、例えば１つ以上の他のポリマー、ポリマーブレンド、及び／又は１つ以上の添加剤といった更なる成分を含むことができる。他のポリマー又はポリマーブレンドは、別のポリエチレン（例えば、ポリエチレンホモポリマー又はエチレン／α－オレフィンインターポリマー）、ポリエステル、プロピレン系ポリマー（例えば、ポリプロピレンホモポリマー、プロピレン－エチレンコポリマー、又はプロピレン／α－オレフィンインターポリマー）、又はプロピレン系プラストマー若しくはエラストマーを含むことができる。他のポリマー又は他のポリマーブレンドの量は、第１の領域の総重量に基づき最大５０重量％であってもよい。例えば実施形態では、第１の領域は最大５０重量％のプロピレン系プラストマー又はプロピレン系エラストマー（例えば、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＶＥＲＳＩＦＹ（商標）ポリマー、及びＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から入手可能なＶＩＳＴＡＭＡＸＸ（商標）ポリマー）、低モジュラス又は／及び低分子量ポリプロピレン（例えば、ＩｄｅｍｉｔｓｕによるＬ－ＭＯＤＵ（商標）ポリマー）、ランダムコポリプロピレン、若しくはプロピレン系オレフィンブロックコポリマー（例えばＩｎｔｕｎｅ）を含むことができる。可能な添加剤としては、帯電防止剤、色調整剤、染料、潤滑剤、充填剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、加工助剤、紫外線安定剤、粘着防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤、匂い低減剤、抗真菌剤、及びこれらの組合せが挙げられるが、これらに限定されない。第１の領域は、こうした添加剤を含む第１の領域の重量に基づき、こうした添加剤の合計重量にして約０．０１又は０．１又は１～約２５又は約２０又は約１５又は約１０重量パーセントを含有することができる。

【0040】

実施形態では、第１の領域はポリオレフィンエラストマーを更に含むことができる。例えば、本明細書に記載される複合繊維から形成された不織布の伸張性を増加させるため、ポリオレフィンエラストマーを供給することができる。いくつかの実施形態では、ポリオレフィンエラストマーはブロックコポリマーであり得る。ポリオレフィンエラストマーが第１の領域に使用されるいくつかの実施形態では、第１の領域は、第１の領域の総重量に基づき５０重量パーセント（重量％）以下のポリオレフィンエラストマーを含むことができる。本発明のいくつかの実施形態で使用することができる市販のポリオレフィンエラストマーの例としては、ＶＥＲＳＩＦＹ（商標）の名称でＤｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能であるポリオレフィンエラストマー、ＶＩＳＴＡＭＡＸＸ（商標）の名称でＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から入手可能であるＥＮＧＡＧＥ（商標）、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）、及びＩＮＦＵＳＥ（商標）ポリオレフィンエラストマー、及びＬ－ＭＯＤＵ（商標）の名称でＩｄｅｍｉｔｓｕから入手可能であるポリオレフィンエラストマーが挙げられる。

【0041】

実施形態では、第１の領域は、０．１２００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有する。このＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（low angle laser light scattering、ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。０．１２００を超えるＣＤＦ_ＬＳの個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、かつ含まれる。例えばいくつかの実施形態では、第１の領域は、０．１２００を超え、０．１４００を超え、０．１６００を超え、０．１８００を超え、０．２０００を超え、０．２２００を超え、０．２４００を超え、０．２６００を超え、０．２８００を超え、又は０．３０００を超えるＣＤＦ_ＬＳを有し、ＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。他の実施形態では、第１の領域は、０．１２００～０．５０００、０．１５００～０．５０００、０．２０００～０．５０００、０．２５００～０．５０００、０．３０００～０．５０００、０．１２００～０．４５００、０．１５００～０．４５００、０．２０００～０．４５００、０．２５００～０．４５００、０．３０００～０．４５００、０．２０００～０．４０００、０．２５００～０．４０００、０．３０００～０．４０００、０．２０００～０．３５００、０．２５００～０．３５００、又は０．３０００～０．３５００の範囲のＣＤＦ_ＬＳを有することができ、ＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。

【0042】

実施形態では、第１の領域は、０．０１００を超える赤外線累積検出部分（ＣＤＦ_ＩＲ）を有し、ＣＤＦ_ＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される。０．０１００を超えるＣＤＦ_ＩＲの個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、かつ含まれる。例えばいくつかの実施形態では、第１の領域は、０．０１５０を超え、０．０２００を超え、又は０．０２５０を超えるＣＤＦ_ＩＲを有し、この場合、ＣＤＦ_ＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算され得る。他の実施形態では、第１の領域は、０．０１００～０．０５００、０．０１００～０．０４５０、０．０１００～０．０４００、０．０１００～０．０３７５、０．０１５０～０．０５００、０．０１５０～０．０４５０、０．０１５０～０．０４００、０．０１５０～０．０３７５、０．０２００～０．０５００、０．０２００～０．０４５０、０．０２００～０．０４００、０．０２００～０．０３７５、０．０２５０～０．０５００、０．０２５０～０．０４５０、０．０２５０～０．０４００、０．０２５０～０．０３７５の範囲のＣＤＦ_ＩＲを有することができ、ＣＤＦ_ＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算され得る。

【0043】

実施形態では、第１の領域は、以下に説明される試験方法に従って計算する場合、１．２を超えるＭｗ（Ａｂｓ）／Ｍｗ（ＧＰＣ）を有する。１．２を超える個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、かつ含まれる。例えば第１の領域は、以下に説明される試験方法に従って計算する場合、１．２を超え、１．４を超え、１．６を超え、若しくは１．８を超えるＭｗ（Ａｂｓ）／Ｍｗ（ＧＰＣ）、又は１．２～２．０、１．４～２．０、１．６～２．０、若しくは１．８～２．０のＭｗ（Ａｂｓ）／Ｍｗ（ＧＰＣ）を有することができる。

【0044】

実施形態では、第１の領域は、以下に記載される試験方法に従って測定する場合、０．２０を超えるｇｐｃＢＲを有する。０．２０を超える個々の全ての値及び部分範囲が本明細書に開示され、かつ含まれる。例えば第１の領域は、以下に説明される試験方法に従って測定する場合、０．２０を超え、０．４０を超え、０．６０を超え、０．８０を超え、１．０を超え、若しくは１．１を超え、又は０．２～２．０、０．４～２．０、０．６～２．０、０．８～２．０、若しくは１．０～２．０の範囲のｇｐｃＢＲを有することができる。

【0045】

エチレン／α－オレフィンインターポリマーは例えば、１つ以上のループ反応器、等温反応器、連続撹拌タンク反応器、及びこれらの組合せを使用する液相重合プロセスにより製造することができる。

【0046】

一般には、液相重合プロセスは、１１５～２５０℃（例えば、１５５～２２５℃）の範囲の温度で、３００～１０００ｐｓｉ（例えば、４００～７５０ｐｓｉ）の範囲の圧力で、例えば１つ以上のループ反応器といった１つ以上の撹拌反応器で行われる。２段式反応器の一実施形態では、第１の反応器の温度は１１５～１９０℃（例えば１１５～１５０℃）の範囲であり、第２の反応器の温度は１５０～２００℃（例えば１７０～１９５℃）の範囲である。単一反応器の別の実施形態では、反応器温度の温度は、１１５～２５０℃（例えば、１５５℃～２２５℃）の範囲である。液相重合プロセスでの滞留時間は、典型的には２～３０分（例えば、１０～２０分）の範囲である。エチレン、溶媒、１つ以上の触媒系、任意には１つ以上の助触媒、任意には１つ以上の不純物捕捉剤、及び任意には１つ以上のコモノマーは、１つ以上の反応器に連続して供給される。例示的な溶媒としては、イソパラフィンが挙げられるが、これに限定されない。例えば、そのような溶媒は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ、Ｔｅｘａｓ）からＩＳＯＰＡＲ Ｅの名称で市販されている。続いて得られたエチレン／α－オレフィンインターポリマーの混合物と溶媒を反応器から取り出し、エチレン／α－オレフィンインターポリマーを単離する。溶媒は溶媒回収ユニット（すなわち、熱交換器及び気液分離機のドラム）によって通常は回収され、続いて重合システムに戻して再利用する。

【0047】

一実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマーは、２段式反応器系（例えば、２段式ループ反応器系）で液体重合により製造されてもよく、エチレン及び任意には１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の触媒系の存在下で重合される。加えて、１つ以上の助触媒が存在し得る。別の実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、単一反応器系（例えば、単一ループ反応器系）で液体重合により製造されてもよく、エチレン及び任意には１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の触媒系の存在下で重合される。加えて、１つ以上の助触媒が存在し得る。
第２の領域及びポリエステル

【0048】

複合繊維は、第２の領域を含む。第２の領域は、ポリエステルを含む。

【0049】

実施形態では、第２の領域は、ポリエチレンテレフタラート、グリコール変性ポリエチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラート及びこれらの組合せからなる群から選択されるポリエステルを含む。実施形態では、ポリエステルは、１．２ｇ／ｃｍ^３～１．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を有し得る。１．２ｇ／ｃｍ^３～１．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度の全ての値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、開示されており、例えば、いくつかの実施形態では、ポリエステルは、１．２ｇ／ｃｍ^３～１．５ｇ／ｃｍ^３、１．２５ｇ／ｃｍ^３～１．５ｇ／ｃｍ^３、１．３ｇ／ｃｍ^３～１．５ｇ／ｃｍ^３、１．３５ｇ／ｃｍ^３～１．５ｇ／ｃｍ^３、１．２ｇ／ｃｍ^３～１．４５ｇ／ｃｍ^３、１．２５ｇ／ｃｍ^３～１．４５ｇ／ｃｍ^３、１．３ｇ／ｃｍ^３～１．４５ｇ／ｃｍ^３、又は１．３５ｇ／ｃｍ^３～１．４５ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を有する。実施形態では、ポリエステルは、ＩＶがＡＳＴＭ Ｄ４６０３又は２８５７に従って測定される場合、０．５～１．４（ｄｌ／ｇ）の固有粘度（ＩＶ）に相当する分子量を有する。

【0050】

いくつかの実施形態では、第２の領域は、第２の領域の総重量に基づき少なくとも７５重量パーセントの量のポリエステルを含む。第２の領域の総重量に基づき、少なくとも７５重量パーセント（重量％）の個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、開示されている。例えば１つ以上の実施形態では、第２の領域は、第２の領域の総重量に基づき、少なくとも７５重量％、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、少なくとも９９．５重量％、又は少なくとも９９．９重量％の量のポリエステルを含む。他の実施形態では、第２の領域は、複合繊維の第２の領域の総重量に基づき、７５～８０重量％、７５～９０重量％、７５～９９重量％、７５～１００重量％、８０～９０重量％、８０～９９重量％、９０～９９重量％、及び９０～１００重量％の量のポリエステルを含む。

【0051】

実施形態では、第２の領域が１００重量％未満の量のポリエステルを含む場合、第２の領域は例えば他のポリマー、ポリマーブレンド、及び／又は１つ以上の添加剤若しくは改質剤といった追加成分を含むことができる。他のポリマー又はポリマーブレンドは、別のポリエステル（例えば、ポリエチレンホモポリマー又はエチレン／α－オレフィンインターポリマー）、プロピレン系ポリマー（例えば、ポリプロピレンホモポリマー、プロピレン－エチレンコポリマー、又はプロピレン／α－オレフィンインターポリマー）、又はプロピレン系プラストマー若しくはエラストマーを含むことができる。他のポリマー又は他のポリマーブレンドの量は、第２の領域の総重量に基づき最大２５重量％であってもよい。例えば実施形態では、第２の領域は最大２５重量％のプロピレン系プラストマー又はプロピレン系エラストマー（例えば、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＶＥＲＳＩＦＹ（商標）ポリマー、及びＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から入手可能なＶＩＳＴＡＭＡＸＸ（商標）ポリマー）、低モジュラス又は／及び低分子量ポリプロピレン（例えば、ＩｄｅｍｉｔｓｕによるＬ－ＭＯＤＵ（商標）ポリマー）、ランダムコポリプロピレン、若しくはプロピレン系オレフィンブロックコポリマー（例えばＩｎｔｕｎｅ）を含むことができる。可能な添加剤としては、帯電防止剤、色調整剤、染料、潤滑剤、充填剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、加工助剤、紫外線安定剤、粘着防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤、匂い低減剤、抗真菌剤、及びこれらの組合せが挙げられるが、これらに限定されない。可能な改質剤としては、二炭酸ユニット及びグリコールユニットが挙げられるが、これらに限定されない。二炭酸ユニットの例は、イソフタル酸又は脂肪族ジカルボン酸（例えば、グルタル酸、アジピン酸、又はセバシン酸）の残基であり、修飾作用を有するジオール残基の例は、ジエチレングリコール若しくはトリエチレングリコールの長鎖ジオールの残基（例えば、プロパンジオール又はブタンジオールの残基）、又は少量で利用可能な場合には、５００～２０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有するポリグリコールの残基である。第２の領域は、こうした添加剤及び／又は改質剤を含む第２の領域の重量に基づき、こうした添加剤及び／又は改質剤の合計重量にして約０．０１又は０．１又は１～約２５又は約２０又は約１５又は約１０重量パーセントを含有することができる。
試験方法
密度

【0052】

密度は、ＡＳＴＭ Ｄ－７９２に従って測定され、グラム／ｃｍ^３（ｇ／ｃｍ^３）で表される。
メルトインデックス（Ｉ２）

【0053】

メルトインデックスは、ＡＳＴＭ Ｄ １２３８に従い、摂氏１９０°及び２．１６ｋｇで測定され、溶出グラム／１０分（ｇ／１０分）で表される。
ＧＰＣ
三重検出器ゲル浸透クロマトグラフィー（Triple Detector Gel Permeation Chromatography、ＴＤＧＰＣ）

【0054】

クロマトグラフィー系は、内部ＩＲ５赤外検出器（internal IR5 infra-red detector、ＩＲ５）を備えたＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ、Ｓｐａｉｎ）高温ＧＰＣクロマトグラフ、及びＰｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ（現在は、Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）２角レーザ光散乱（2-angle laser light scattering、ＬＳ）検出器モデル２０４０に結合された４－キャピラリー粘度計（4-capillary viscometer、ＤＶ）からなっていた。全ての光散乱測定について、１５度角を測定目的で使用する。オートサンプラオーブンコンパートメントを摂氏１６０°に設定し、カラムコンパートメントを摂氏１５０°に設定した。カラムには、４本のＡｇｉｌｅｎｔ「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ ２０ミクロン線形混床式カラム及び２０ｕｍのプレカラムを使用した。使用されたクロマトグラフィー溶媒は、１，２，４－トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（butylated hydroxytoluene、ＢＨＴ）を含有していた。溶媒源を、窒素スパージした。使用された注入体積は、２００マイクロリットルであり、流量は、１．０ミリリットル／分であった。

【0055】

コンベンショナルＧＰＣ手順に類似する方法に従って、コンベンショナルの分子量モーメント及び分布に関して較正及び計算を実施した（２０ｕｍの「Ｍｉｘｅｄ Ａ」カラムを使用）。

【0056】

多重検出器オフセットを決定するための系統的アプローチは、Ｂａｌｋｅ，Ｍｏｕｒｅｙ，ｅｔ．ａｌ．（Ｍｏｕｒｅｙ ａｎｄ Ｂａｌｋｅ，Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｐｔ １２，（１９９２））（Ｂａｌｋｅ，Ｔｈｉｔｉｒａｔｓａｋｕｌ，Ｌｅｗ，Ｃｈｅｕｎｇ，Ｍｏｕｒｅｙ，Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｐｔ １３，（１９９２））によって公開されたものと合致した様式で行われ、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを使用して、広いホモポリマーポリエチレン標準物質（Ｍｗ／Ｍｎ＞３）からのトリプル検出器ログ（ＭＷ及びＩＶ）の結果を、狭い標準較正曲線からの狭い標準カラム較正の結果に対して最適化する。本明細書で使用される場合、「ＭＷ」は、分子量を指す。

【0057】

絶対分子量データは、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを使用して、Ｚｉｍｍ（Ｚｉｍｍ，Ｂ．Ｈ．，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，１６，１０９９（１９４８））及びＫｒａｔｏｃｈｖｉｌ（Ｋｒａｔｏｃｈｖｉｌ，Ｐ．，Ｃｌａｓｓｉｃａｌ Ｌｉｇｈｔ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ ｆｒｏｍ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，Ｅｌｓｅｖｉｅｒ，Ｏｘｆｏｒｄ，ＮＹ（１９８７））によって公開されたものと合致する様式で得た。分子量の決定において使用される総注入濃度を、好適な直鎖状ポリエチレンホモポリマー、又は既知の重量平均分子量のポリエチレン標準物質のうちの１つから導き出した、質量検出器面積及び質量検出器定数から得た。（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して）計算される分子量を、以下に述べるポリエチレン標準物のうちの１つ以上から導き出される、光散乱定数、及び０．１０４の屈折率濃度係数、ｄｎ／ｄｃを使用して得た。一般に、（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して決定された）質量検出器応答（ＩＲ５）及び光散乱定数は、約５０，０００ｇ／モルを超える分子量を有する直鎖状標準物質から決定されるべきである。粘度計の較正（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して決定された）は、製造業者によって記載された方法を使用して、又は代替として、標準参照材料（Standard Reference Material、ＳＲＭ）１４７５ａ（国立標準技術研究所（National Institute of Standards and Technology、ＮＩＳＴ）から入手可能）などの好適な直鎖状標準物質の公開された値を使用することによって、達成することができる。較正標準物質に関する特定の粘度面積（ＤＶ）及び注入された質量を、その固有粘度（intrinsic viscosity、ＩＶ）に関連づけることにより、粘度計定数（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して得られる）を計算する。クロマトグラフィー濃度は、第２のウイルス係数効果（分子量に対する濃度効果）への対処を排除するのに十分に低いと推測される。

【0058】

絶対重量平均分子量（Ｍｗ（Ａｂｓ））は、（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して）光散乱（ＬＳ）の面積積分クロマトグラム（光散乱定数によって因数分解）を、質量定数及び質量検出器（ＩＲ５）面積から回収された質量で除算することにより得られる。分子量及び固有粘度応答は、信号対ノイズが低くなるクロマトグラフィーの端部で外挿される（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用）。他のそれぞれのモーメントであるＭｎ_{（Ａｂｓ）}及びＭｚ_{（Ａｂｓ）}は、以下の式１～２に従って計算される。

【0059】

【数2】

【0060】

【数3】

コンベンショナルＧＰＣ

【0061】

クロマトグラフィーシステムは、Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ（現在はＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）２角レーザ光散乱（ＬＳ）検出器モデル２０４０に結合された内部ＩＲ５赤外検出器（ＩＲ５）を備えた、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ、Ｓｐａｉｎ）高温ＧＰＣクロマトグラフからなっていた。全ての光散乱測定について、１５度角を測定目的で使用する。オートサンプラオーブンコンパートメントを摂氏１６０°に設定し、カラムコンパートメントを摂氏１５０°に設定した。使用したカラムは、４つのＡｇｉｌｅｎｔ「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ、２０ミクロンの線形混床式カラムであった。使用されたクロマトグラフィー溶媒は、１，２，４－トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（butylated hydroxytoluene、ＢＨＴ）を含有していた。溶媒源を、窒素スパージした。使用された注入体積は、２００マイクロリットルであり、流量は、１．０ミリリットル／分であった。

【0062】

ＧＰＣカラムセットの較正は、５８０ｇ／ｍｏｌ～８，４００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の分子量を有する２１個の狭い分子量分布のポリスチレン標準物質を用いて行い、その標準物質は、個々の分子量の間が少なくとも１０倍離れた６つの「カクテル」混合物中に準備した。標準物質を、Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから購入した。ポリスチレン標準物質は、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量の場合は溶媒５０ミリリットル中に０．０２５グラムで、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ未満の分子量の場合は溶媒５０ミリリットル中に０．０５グラムで調製した。ポリスチレン標準物質を、穏やかに撹拌しながら摂氏８０度で３０分間溶解させた。ポリスチレン標準物質のピーク分子量を、式１を使用してポリエチレン分子量に変換した（Ｗｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．，６，６２１（１９６８）に記載のとおり）。

【0063】

ＭＷ_{ポリエチレン}＝Ａ×（Ｍｗ_{ポリエチレン}）^Ｂ （式３）
式中、ＭＷは分子量であり、Ａは０．４３１５の値を有し、Ｂは１．０に等しい。

【0064】

五次多項式を使用して、それぞれのポリエチレン等価較正点に当てはめた。１２０，０００Ｍｗで直鎖ホモポリマーポリエチレン標準物質が得られるよう、カラム分離度及びバンド幅の広がり効果を補正するため、Ａ（およそ０．３９５０～０．４４０）に対しわずかに調整を施した。ＧＰＣカラムセットの総段の計測をデカンで実施した（５０ミリリットルのＴＣＢ中０．０４ｇで調製）。段の計測（式４）及び対称性（式５）を、以下の式に従い、２００マイクロリットルの注入で測定した。

【数4】

式中、ＲＶは、ミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅は、ミリリットルであり、ピーク最大値は、ピークの最大高さであり、１／２高さは、ピーク最大値の１／２の高さである。

【数5】

式中、ＲＶは保持体積（ミリリットル）であり、ピーク幅は、ミリリットルであり、１／１０高さは、ピーク最大値の１／１０の高さであり、後部ピークは、ピーク最大値よりも後ろの保持体積でのピークのテーリングを指し、前部ピークは、ピーク最大値よりも前の保持体積におけるピークの前部を指す。クロマトグラフィーの段の計測は、２０，０００を超えなければならず、対称性は０．９８～１．２２の間でなければならない。

【0065】

試料をＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ「Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ」ソフトウェアを用いて半自動で調製し、２ｍｇ／ｍｌを試料の標的重量とし、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ高温オートサンプラを介して、予め窒素をスパージしたセプタキャップ付きバイアルに溶媒（２００ｐｐｍのＢＨＴを含有していた）を添加した。試料を、「低速」振盪下で、摂氏１６０度で２時間溶解した。

【0066】

Ｍｎ（ｃｏｎｖ）、Ｍｗ（ｃｏｎｖ）、及びＭｚ（ｃｏｎｖ）の計算は、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲクロマトグラフの内部ＩＲ５検出器（測定チャネル）を使用し、式６～８に従い、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを使用し、等間隔のデータ回収点（ｉ）でベースラインを差し引いたＩＲクロマトグラム、及び式１からの点（ｉ）の狭い標準較正曲線から得られるポリエチレン相当分子量を使用する、ＧＰＣの結果に基づき行った。

【数6】

ＧＰＣ溶出曲線の低分子量領域では、酸化防止剤又は他の添加剤の存在により生じることが知られている顕著なピークの存在時に、こうしたピークが存在することで、ポリマー試料の数平均分子量（Ｍｎ）の見積もりが少なくなり、Ｍｗ／Ｍｎ（この場合、Ｍｗは重量平均分子量である）として定義されている試料の多分散性を過大評価してしまう。したがって、真のポリマー試料分子量分布は、この余分なピークを排除することによってＧＰＣ溶出から計算することができる。このプロセスは、液体クロマトグラフィー分析でのデータ処理手順におけるピーク除去機能として一般的に記載されている。このプロセスにおいて、この添加剤ピークは、ＧＰＣ溶出曲線から試料分子量計算が行われる前に、ＧＰＣ溶出曲線から除去される。クロマトグラフィーシステムの段の計測は、２４，０００を超えるべきであり、対称性は、０．９８～１．２２であるべきである。

【0067】

経時的な偏差を監視するために、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲシステムで制御されたマイクロポンプを介して、各試料に流量マーカー（デカン）を導入した。この流量マーカー（flowrate marker、ＦＭ）を用いて、試料中のそれぞれのデカンピーク（ＲＶ（ＦＭ試料））と、狭い標準物質較正（ＲＶ（ＦＭ較正済み））内のデカンピークのそれとを、ＲＶ整合させることによって、各試料のポンプ流量（流量（見かけ））を直線的に補正した。次いで、デカンマーカーピークの時間のいかなる変化も、実行の全体にわたって流量（流量（有効））における線形シフトに関連すると推測される。流量マーカーピークのＲＶ測定の最高精度を促進するために、流量マーカー濃度クロマトグラムのピークを二次方程式に当てはめる最小二乗適合ルーチンが使用される。次いで、二次方程式の一次導関数を使用して、真のピーク位置を解く。流量マーカーピークに基づいてシステムを較正した後、（狭い基準となる較正に対する）有効流量を式９として計算する。流量マーカーピークの処理を、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを介して行った。許容可能な流量補正は、有効流量が公称流量の＋／－１％以内でなければならない。
流量（有効）＝流量（公称）^＊（ＲＶ（ＦＭ較正済み）／ＲＶ（ＦＭ試料））（式９）

【0068】

多重検出器オフセットを決定するための系統的アプローチは、Ｂａｌｋｅ，Ｍｏｕｒｅｙ，ｅｔ．ａｌ．（Ｍｏｕｒｅｙ ａｎｄ Ｂａｌｋｅ，Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｐｔ １２，（１９９２））（Ｂａｌｋｅ，Ｔｈｉｔｉｒａｔｓａｋｕｌ，Ｌｅｗ，Ｃｈｅｕｎｇ，Ｍｏｕｒｅｙ，Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｐｔ １３，（１９９２））によって公開されたものと合致した様式で行われ、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを使用して、広いホモポリマーポリエチレン標準物質（Ｍｗ／Ｍｎ＞３）からのトリプル検出器ログ（ＭＷ及びＩＶ）の結果を、狭い標準較正曲線からの狭い標準カラム較正の結果に対して最適化する。

【0069】

絶対分子量データは、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを使用して、Ｚｉｍｍ（Ｚｉｍｍ，Ｂ．Ｈ．，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，１６，１０９９（１９４８））及びＫｒａｔｏｃｈｖｉｌ（Ｋｒａｔｏｃｈｖｉｌ，Ｐ．，Ｃｌａｓｓｉｃａｌ Ｌｉｇｈｔ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ ｆｒｏｍ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，Ｅｌｓｅｖｉｅｒ，Ｏｘｆｏｒｄ，ＮＹ（１９８７））によって公開されたものと合致する様式で得た。分子量の決定において使用される総注入濃度を、好適な直鎖状ポリエチレンホモポリマー、又は既知の重量平均分子量のポリエチレン標準物質のうちの１つから導き出した、質量検出器面積及び質量検出器定数から得た。（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して）計算される分子量を、以下に述べるポリエチレン標準物質のうちの１つ以上から導き出される、光散乱定数、及び０．１０４の屈折率濃度係数、ｄｎ／ｄｃを使用して得た。一般に、（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を用いて決定される）質量検出器応答（ＩＲ５）及び光散乱定数は、約５０，０００ｇ／ｍｏｌを超える分子量を有する直鎖状標準物質から決定されるべきである。
ＣＤＦの計算方法

【0070】

ＩＲ５測定検出器（「ＣＤＦ_ＩＲ」）及び低角度レーザ光散乱検出器（「ＣＤＦ_ＬＳ」）の累積検出部分（ＣＤＦ）の計算は、以下のステップにより達成される。
１）試料と一定の狭い標準カクテル混合物との間のデカンピークの相対保持体積比に基づいて、クロマトグラムを線形に流量補正する。
２）ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）のセクションに記載のように、屈折計に対する光散乱検出器のオフセットを補正する。
３）ポリスチレン較正曲線に基づいて、各保持体積（retention volume、ＲＶ）データスライスでの分子量を計算し、これを、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）のセクションに記載のポリスチレンからポリエチレンへの変換係数（０．３９５０～０．４４）によって修正する。
４）光散乱計及び屈折計のクロマトグラムからベースラインを減算し、屈折計クロマトグラムから観察可能な光散乱クロマトグラムの低分子量保持体積範囲の全てを確実に積分するように標準的なＧＰＣ手順を使用して、積分ウィンドウを設定する（すなわち、最もＲＶの上限を各クロマトグラムにて同じインデックスに設定する）。いずれのクロマトグラムでも、１５０ｇ／ｍｏｌ未満に相当する物質を積分には含めない。
５）式１０Ａ及び式１０Ｂに従い、各データスライス（ｊ）で高～低分子量（低～高保持体積）のベースライン減算ピーク高さ（Ｈ）に基づき、ＩＲ５測定センサ（ＣＤＦ_ＩＲ）及び低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）クロマトグラム（ＣＤＦ_ＬＳ）の累積検出部分（ＣＤＦ）を計算する。

【数7】

トリプル検出器ＧＰＣ（Triple Detector GPC、３Ｄ－ＧＰＣ）によるｇｐｃＢＲ分岐指数

【0071】

ｇｐｃＢＲ分岐指数は、前述のように、最初に光散乱、粘度、及び濃度検出器を較正することによって決定される。次いで、ベースラインが光散乱、粘度計、及び濃度のクロマトグラムから差し引かれる。次いで、積分ウィンドウを設定して、赤外線（ＩＲ５）クロマトグラムからの検出可能なポリマーの存在を示す光散乱及び粘度計クロマトグラムの低分子量保持体積範囲の全てを確実に積分する。次いで、直鎖状ポリエチレン標準物質を使用して、ポリエチレン及びポリスチレンのＭａｒｋ－Ｈｏｕｗｉｎｋ定数を確立する。定数を得た後、方程式（１１）及び（１２）に示すように、２つの値を使用して、溶出量の関数としてのポリエチレン分子量及びポリエチレン固有粘度の２つの直鎖状参照によるコンベンショナル較正法を構築する。

【数8】

【0072】

ｇｐｃＢＲ分岐指数は、Ｙａｕ，Ｗａｌｌａｃｅ Ｗ．，「Ｅｘａｍｐｌｅｓ ｏｆ Ｕｓｉｎｇ ３Ｄ－ＧＰＣ－ＴＲＥＦ ｆｏｒ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ」，Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｓｙｍｐ．，２００７，２５７，２９－４５に記載されているように、長鎖分岐の特徴付けのための堅牢な方法である。この指数は、ポリマー検出器面積全体を優先して、ｇ’値の決定及び分岐頻度の計算において従来使用されていた「スライスごとの」３Ｄ－ＧＰＣ計算を回避する。３Ｄ－ＧＰＣデータから、ピーク面積法を使用した光散乱（ＬＳ）検出器により、試料のバルク絶対重量平均分子量（Ｍｗ（ａｂｓ））を得ることができる。この方法は、従来のｇ’決定で必要とされるような、濃度検出器信号に対する光散乱検出器信号の「スライスごとの」比率を回避する。

【0073】

３Ｄ－ＧＰＣにより、方程式（１３）を使用して、試料の固有粘度も独立に得られる。この面積の計算は、全体的な試料面積として、ベースライン及び積分限界に対する検出器ノイズ及び３Ｄ－ＧＰＣ設定に起因するばらつきによる影響が非常に少ないため、より高い精度が提供される。更に重要なことに、ピーク面積の計算は、検出器のボリュームオフセットの影響を受けない。同様に、方程式（１３）に示す面積法によって、試料の固有粘度（ＩＶ）が高精度で得られる。

【数9】

式中、η_ｓｐｉは、粘度計検出器から取得した比粘度を指している。

【0074】

ｇｐｃＢＲ分岐指数を決定するために、試料ポリマーの光散乱溶出面積を使用して、試料の分子量を決定する。試料ポリマー用の粘度検出器の溶出面積は、試料の固有粘度（ＩＶ又は［η］）を決定するために使用される。

【0075】

最初に、ＳＲＭ１４７５ａ又は等価物などの直鎖状ポリエチレン標準試料の分子量及び固有粘度を、方程式（１４）及び（１５）により、溶出量の関数としての分子量及び固有粘度の両方について、コンベンショナル較正法（「conventional calibration、ｃｃ」）を使用して決定する。

【数10】

方程式（１５）を使用して、ｇｐｃＢＲ分岐指数を決定する。

【数11】

式中、［η］は、測定された固有粘度であり、［η］_ｃｃは、コンベンショナル較正からの固有粘度であり、Ｍｗは、測定された重量平均分子量であり、Ｍｗ_，ｃｃは、コンベンショナル較正の重量平均分子量である。光散乱（ＬＳ）による重量平均分子量は、一般に「絶対重量平均分子量」又は「Ｍｗ、Ａｂｓ」と称される。コンベンショナルＧＰＣ分子量較正曲線（「コンベンショナル較正」）を使用して得られる方程式（７）からのＭｗ，ｃｃは、「ポリマー鎖骨格分子量」、「コンベンショナル重量平均分子量」及び「Ｍｗ（ｃｏｎｖ）」と称されることが多い。

【0076】

「ｃｃ」の下付き文字が付いた全ての統計値は、それぞれの溶出量、前述の対応するコンベンショナル較正、及び濃度（Ｃｉ）を使用して決定される。下付き文字のない値は、質量検出器、ＬＡＬＬＳ、及び粘度計面積に基づく測定値である。Ｋ_ＰＥの値は、直鎖状参照試料がゼロのｇｐｃＢＲ測定値を有するまで反復して調整される。例えば、この特定の場合のｇｐｃＢＲを決定するためのα及びＬｏｇ Ｋの最終値は、ポリエチレンの場合はそれぞれ０．７２５及び－３．３９１、ポリスチレンの場合はそれぞれ０．７２２及び－３．９９３である。一旦前述の手順を使用してＫ値及びα値を決定したら、分岐試料を使用して手順を繰り返す。分岐試料は、直鎖状参照から得た最終的なＭａｒｋ－Ｈｏｕｗｉｎｋ定数を最適な「ｃｃ」較正値として使用して分析される。直鎖状ポリマーの場合、ＬＳ及び粘度計によって測定された値は、コンベンショナル較正標準に近くなるため、方程式（１５）から計算されたｇｐｃＢＲはゼロに近くなると考えられる。分岐ポリマーの場合、測定されたポリマーの分子量が計算されたＭｗ，ｃｃよりも高くなり、計算されたＩＶｃｃが測定されたポリマーＩＶよりも高くなるため、特に長鎖分岐のレベルが高い場合、ｇｐｃＢＲはゼロより高くなることになる。実際、ｇｐｃＢＲ値は、ポリマーの分岐の結果としての分子サイズの収縮効果によるＩＶの分数変化を表している。０．５又は２．０のｇｐｃＢＲ値は、等価重量の直鎖状ポリマー分子に対する、それぞれ５０％及び２００％のレベルでのＩＶの分子サイズ収縮効果を意味する。これらの特定の実施例では、コンベンショナル「ｇ’指数」及び分岐頻度の計算と比較して、ｇｐｃＢＲを使用する利点は、ｇｐｃＢＲの精度がより高いことによるものである。ｇｐｃＢＲ指数の決定に使用されるパラメータの全ては、高精度で得られ、濃度検出器からの高分子量での低い３Ｄ－ＧＰＣ検出器の応答によって悪影響を受けない。検出器体積の整列の誤差も、ｇｐｃＢＲ指数判定の精度には影響しない。
曲率

【0077】

曲率の量は、光学顕微鏡法によって測定される。曲率の量は、繊維によって形成された螺旋形の半径の逆数に基づき計算される。これは、繊維に垂直な面に、繊維によって形成された螺旋形を投影することで形成された円の半径に等しい。少なくとも５つの測定値の平均値を報告する。１／ミリメートル（ｍｍ^－１）の単位で測定値を報告する。
重心オフセット

【0078】

電子ビームを安定化させるため、繊維を蒸気染色領域に３０分供する。染料は、２重量％濃度の四塩化ルテニウム（ＩＩＩ）水和物及び６重量％の次亜塩素酸ナトリウムの水系溶液である。７５ｍＬのねじ蓋付きジャーにて、周囲温度で繊維を蒸気に曝す。Ｂｒｕｋｅｒ社のＮｏｖａ走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope、ＳＥＭ）を、５ｋＶの加速電圧、４．５のスポットサイズ、５～８ｍｍの作動距離、４０マイクロメートルの対物口径、及び４５マイクロメートル秒の走査速度で操作する。Ｅｖｅｒｈａｒｄｔ－Ｔｈｏｒｎｌｙ検出器により収集された二次電子放出により画像を収集する。測定の定量化のため、Ｉｍａｇｅ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ ＳＰＩＰ ６．７．８画像分析ソフトウェアを使用する。単一コードを使用して繊維断面の直径を測定し、この測定値を半分に分けて中点を繊維重心（Ｃ_ｆ）として記す。複合繊維の芯領域は、２つのコードを用いて９０°で分割され、等しい面積の四半分を視覚的に作成する。２つのコードの交点は芯領域の重心（Ｃ_ｒ２）を画定する。繊維重心（Ｃ_ｆ）と芯領域の重心（Ｃ_ｒ２）との距離を測定し、続いて繊維の半径で除して繊維重心オフセット（Ｐ_ｒ２／ｒ）を計算する。

【実施例】

【0079】

開発用樹脂（「樹脂１」）を以下のプロセス及び表に従って調製する。

【0080】

反応環境への導入前に、モレキュラーシーブを用いて、全ての原材料（モノマー及びコモノマー）並びにプロセス溶媒（Ｅｘｘｏｎ Ｍｏｂｉｌ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからＩｓｏｐａｒ Ｅの商標名で市販されている、沸騰範囲が狭く高純度のイソパラフィン溶媒）を精製する。水素は、高純度グレードとして加圧されて供給され、更には精製されない。反応器モノマー供給ストリームを、機械的圧縮機によって反応圧力より高い圧力に加圧する。溶媒及びコモノマーの供給は、ポンプを介して反応圧力超まで加圧される。精製された溶媒を用いて個々の触媒成分を手動でバッチ希釈し、反応圧力よりも高い圧力でこれを加圧する。全ての反応供給流を、質量流量計を用いて測定し、コンピュータにより自動化された弁制御系によって独立して制御する。

【0081】

単一の反応器システムが、使用される。反応器は、液体で満たされた非断熱等温循環ループ反応器からなる連続液体重合反応器であるが、これは熱除去連続撹拌槽反応器（continuously stirred tank reactor、ＣＳＴＲ）を模している。全ての新鮮な溶媒、モノマー、コモノマー、水素、及び触媒成分供給物の独立した制御が可能である。供給流が熱交換器を通過することで単一の液相を維持するため、各反応器への追加の総供給流（溶媒、モノマー、コモノマー及び水素）を典型的には１５～５０℃で温度制御する。重合反応器への全追加の供給物は、各注入場所の間でほぼ等しい反応器体積で、２つの場所で反応器に注入される。追加の供給物は、各注入器が、全追加の供給物質量流量の半分を受容して制御される。注入ノズルを通して重合反応器に触媒成分を注入し、反応器流の中心に成分を導入する。特定の値で反応器のモノマー変換を維持するため、一次触媒成分の供給をコンピュータ制御する。一次触媒成分に対し、計算された特定のモル比に基づいて助触媒成分を供給する。各反応器供給物の注入場所の直後に、供給流が、静的混合要素を有する循環重合反応器の内容物と混合される。反応による熱の大部分の除去を担い、特定の温度での等温反応環境の維持を担う冷却側の温度を有する熱交換器に通して、各反応器の内容物を連続して循環させる。各反応器ループの周りの循環は、ポンプによって提供する。

【0082】

反応器流出物は、好適な試薬（水）の添加及びそれとの反応により流出物が非活性化される帯域に入る。この同じ反応器出口位置に、ポリマーの安定化のために他の添加剤が添加される。

【0083】

触媒の非活性化及び添加剤の添加に続いて、反応器流出物は、ポリマーが非ポリマー流から除去される脱揮発系に入る。単離されたポリマー溶融物をペレット化して収集する。非ポリマー流は、系から除去されるエチレンの大部分を分離する様々な機器を通過する。溶媒及び未反応コモノマーの大部分は、精製系を通過した後、反応器に再循環される。少量の溶媒及びコモノマーを、プロセスからパージする。

【0084】

樹脂１を製造するために使用される、表２の値に対応している反応器流供給データフローを図２にてグラフで表す。溶媒再利用システムの複雑さを考慮し、貫流型のフロー図として反応システムをより簡潔に扱うことができるよう、データを提示する。

【0085】

【表1】

【0086】

【表2】

【0087】

表３は、樹脂１のメルトインデックス及び密度を含む。

【表3】

【0088】

以下の材料を、実施例において使用した。

【0089】

ポリマー１（Ｐｏｌｙ．１）は、８０重量％のＡＳＰＵＮ（商標）６８３５Ａ及び２０重量％のＤＯＷ（商標）７２２低密度ポリエチレン密度のポリマーブレンドである。ＡＳＰＵＮ（商標）６８３５Ａはエチレン／α－オレフィンインターポリマーであり、かつ０．９５００ｇ／ｃｍ^３の密度及び１７のＭｅｌｔ Ｉｎｄｅｘ（Ｉ_２）を有する低密度ポリエチレン繊維樹脂であり、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている。ＤＯＷ（商標）７２２低密度ポリエチレン樹脂は、０．９１８ｇ／ｃｍ^３の密度及び８のメルトインデックス（Ｉ_２）を有する低密度ポリエチレンであり、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている。

【0090】

ポリマー２（Ｐｏｌｙ．２）は、２０重量％のＤＯＷ（商標）７２２低密度ポリエチレン樹脂及び８０重量％の樹脂１のポリマーブレンドである。

【0091】

ポリマー３（Ｐｏｌｙ．３）は、１００重量％のＡＳＰＵＮ（商標）６８３５Ａである。

【0092】

ポリマー４（Ｐｏｌｙ．４）は、１００重量％の樹脂１である。

【0093】

ポリマー５（Ｐｏｌｙ．５）は、８０重量％の樹脂１及び２０重量％のＤＯＷ（商標）ＤＭＤＡ－８００７ ＮＴ ７高密度ポリエチレン樹脂のポリマーブレンドである。ＤＯＷ（商標）ＤＭＤＡ－８００７ ＮＴ ７高密度ポリエチレン樹脂は、０．９６５ｇ／ｃｍ^３の密度及び８．３のメルトインデックス（Ｉ_２）を有し、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている。

【0094】

Ｐｏｌｙ．１～５は、以下で更に記述されるとおり、複合繊維の第１の領域を形成するために使用される材料である。

【0095】

Ｐｏｌｙ．６は、Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮ）から市販されているＥＡＳＴＭＡＮ（商標）ポリエステルＦ６１ＨＣである。Ｐｏｌｙ．６は、以下で記述されるとおり、複合繊維の第２の領域を形成するために使用される。

【0096】

Ｔｈｅ ＣＤＦ_ＬＳ－ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用した１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量、及びＣＤＦ_ＩＲ－ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用した３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量をＰｏｌｙ．１～５について表４で報告する。

【0097】

【表4】

【0098】

第１の領域のポリマーのコンベンショナルＧＰＣ測定値であるＭｎ、Ｍｗ、Ｍｚ及びＭｗ／Ｍｎを表５に報告する。

【0099】

【表5】

【0100】

Ｐｏｌｙ．１～５についての絶対ＧＰＣ測定値である、Ｍｎ（Ａｂｓ）及びＭｗ（Ａｂｓ）、並びにＭｗ（Ａｂｓ）／Ｍｗ（ＧＰＣ）値を表８に報告する。更に、Ｐｏｌｙ．１～５についてのｇｐｃＢＲ分岐指数測定値を表６に報告する。

【0101】

【表6】

【0102】

繊維の形成

【0103】

繊維は、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ Ｆｉｂｅｒ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｌｉｎｅで紡糸する。偏心芯鞘構成を有する複合繊維を作製する。以下の条件に従い、Ｈｉｌｌｓ Ｌｉｎｅで繊維を紡糸する。押出機プロファイルを調整し、２４０℃の溶融温度を得る。各穴のスループット率は、１．５ｇｈｍ（グラム／時間／分）である。Ｈｉｌｌｓ複合ダイを使用し、以下の表７に従い、ある押出機で第１の領域（鞘）、別の押出機で第２の領域（芯）にて４０／６０芯／鞘比（重量）で操作し、本発明の実施例１及び２、並びに比較例３、４及び５を形成する。ダイは、０．６ｍｍの穴径及び４／１の長さ／径（Ｌ／Ｄ）を有する１４４個の穴からなる。冷却空気の温度と流量は、２１～２４℃、４２０ｃｆｍ（立方フィート／分）にそれぞれ設定する。急冷区域の後、フィラメントを空気流とともにスロットユニットに空気圧で引き込むことで延伸張力を１４４のフィラメントに印加する。気流の速度は、スロットアスピレータの圧力によって制御する。

【0104】

【表7】

【0105】

Ｔｈｅ ＣＤＦ_ＬＳ－ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用した１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量、及びＣＤＦ_ＩＲ－ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用した３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量を、本発明の実施例１及び２、並びに比較例１、２及び３について表８で報告する。

【0106】

【表8】

【0107】

表９は実施例に関連する曲率データを示す。より高いＣＤＦ_ＬＳ及びＣＤＦ_ＩＲは、より高いＭｗ（Ａｂｓ）、Ｍｗ（Ａｂｓ）／Ｍｗ（ＧＰＣ）、ｇｐｃＢＲ、ＣＤＦ_ＬＳ，及びＣＤＦ_ＩＲを有する第１の領域のポリマーを含む、本発明の実施例１及び本発明の実施例２は、比較例よりも著しく高い曲率を有する。

【0108】

【表9】

【図1】

【図2】

【手続補正書】

【提出日】2022-12-19

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

複合繊維であって、
繊維重心と；
第１の重心を有する第１の領域と第２の重心を有する第２の領域と；を含み、
前記第１の領域は、前記第１の領域の総重量に基づき少なくとも５０重量パーセントの量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーと、前記第１の領域の総重量に基づき０～４０重量パーセントの低密度ポリエチレンと、を含み；
前記第１の領域は、０．１２００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦ_ＬＳ）を有し、前記ＣＤＦ_ＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算され；
前記第２の領域は、ポリエステルを含み；
前記第１の重心及び前記第２の重心のうち少なくとも１つは、前記繊維重心と同一ではない、複合繊維。

【請求項2】

前記第１の領域が、０．０１００を超える赤外線累積検出部分（ＣＤＦ_ＩＲ）を有し、前記ＣＤＦ_ＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される、請求項１に記載の複合繊維。

【請求項3】

前記エチレン／α－オレフィンインターポリマーが、０．９１０～０．９６４ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度、及び１０～６０ｇ／１０分の範囲の、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従い、１９０℃、２．１６ｋｇで測定されたメルトインデックス（Ｉ２）を有する、請求項１～２のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項4】

前記第１の領域が、３．３５を超える数平均分子量に対する重量平均分子量の比（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）として表される分子量分布を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項5】

前記第１の領域が、前記第１の領域の総重量に基づき、１０～３０重量パーセントの低密度ポリエチレンを含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項6】

前記第２の領域に対する前記第１の領域の重量比が、９０：１０～１０：９０である、請求項１～７のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項7】

前記複合繊維の前記曲率が少なくとも１．１０ｍｍ^－１である、請求項１～９のいずれか一項に記載の複合繊維。

【請求項8】

請求項１～１０のいずれか一項に記載の複合繊維を含む不織布。

【請求項9】

複合繊維であって、
繊維重心と；
第１の重心を有する第１の領域と第２の重心を有する第２の領域と；を含み、
前記第１の領域は、前記第１の領域の総重量に基づき少なくとも５０重量パーセントの量のエチレン／α－オレフィンインターポリマーと、前記第１の領域の総重量に基づき０～４０重量パーセントの低密度ポリエチレンと、を含み；
第２の領域は、ポリエステルを含み；
前記第１の重心及び前記第２の重心のうち少なくとも１つは、前記繊維重心と同一ではなく、
前記繊維は、０．１６００を超える光散乱累積検出部分（ＣＤＦＬＳ）を有し、前記ＣＤＦＬＳは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量である低角度レーザ光散乱（ＬＡＬＬＳ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される、複合繊維。

【請求項10】

前記繊維が、０．０１２５を超える赤外線累積検出部分（ＣＤＦＩＲ）を有し、前記ＣＤＦＩＲは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用し、３５０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量であるＩＲ５測定チャネル（ＩＲ）検出器クロマトグラムの面積部分を測定することで計算される、請求項１０に記載の複合繊維。

【国際調査報告】