ホーム > 特許ランキング > Ｅｔｈｉｃｏｎ， Ｉｎｃ．
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-06-26
(54)【発明の名称】新規の局所用皮膚閉鎖組成物及びシステム
(51)【国際特許分類】
C08L 83/04 20060101AFI20230619BHJP
A61L 15/26 20060101ALI20230619BHJP
A61L 15/24 20060101ALI20230619BHJP
A61L 24/04 20060101ALI20230619BHJP
C08K 5/5425 20060101ALI20230619BHJP
C08K 3/36 20060101ALI20230619BHJP
C09D 183/04 20060101ALI20230619BHJP
C09D 7/63 20180101ALI20230619BHJP
C09D 183/07 20060101ALI20230619BHJP
C09D 7/61 20180101ALI20230619BHJP
C09D 183/05 20060101ALI20230619BHJP
C09D 7/20 20180101ALI20230619BHJP
C09J 183/04 20060101ALI20230619BHJP
C09J 183/07 20060101ALI20230619BHJP
C09J 183/05 20060101ALI20230619BHJP
C09J 11/06 20060101ALI20230619BHJP
C09J 11/04 20060101ALI20230619BHJP
B01J 31/22 20060101ALI20230619BHJP
【ＦＩ】
C08L83/04
A61L15/26 100
A61L15/24 100
A61L24/04 200
C08K5/5425
C08K3/36
C09D183/04
C09D7/63
C09D183/07
C09D7/61
C09D183/05
C09D7/20
C09J183/04
C09J183/07
C09J183/05
C09J11/06
C09J11/04
B01J31/22 Z
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022572602
(86)(22)【出願日】2021-05-25
(85)【翻訳文提出日】2022-12-02
(86)【国際出願番号】 IB2021054515
(87)【国際公開番号】W WO2021240355
(87)【国際公開日】2021-12-02
(31)【優先権主張番号】16/885,361
(32)【優先日】2020-05-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(31)【優先権主張番号】17/327,940
(32)【優先日】2021-05-24
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．テフロン
(71)【出願人】
【識別番号】512080321
【氏名又は名称】エシコン・インコーポレイテッド
【氏名又は名称原語表記】Ｅｔｈｉｃｏｎ， Ｉｎｃ．
(74)【代理人】
【識別番号】100088605
【弁理士】
【氏名又は名称】加藤 公延
(74)【代理人】
【識別番号】100130384
【弁理士】
【氏名又は名称】大島 孝文
(72)【発明者】
【氏名】オウ・デュアン・リ
【テーマコード（参考）】
4C081
4G169
4J002
4J038
4J040
【Ｆターム（参考）】
4C081AA03
4C081AA12
4C081BA12
4C081BB04
4C081CA021
4C081CA031
4C081CA081
4C081CA131
4C081CA161
4C081CA171
4C081CA211
4C081CA231
4C081CA272
4C081CB05
4C081CC05
4C081CD32
4C081CD33
4C081DA02
4C081DA05
4C081DA06
4G169AA02
4G169BA27A
4G169BA27B
4G169BC75A
4G169BC75B
4G169BE02A
4G169BE02B
4G169BE09A
4G169BE09B
4G169BE32A
4G169BE32B
4G169CB25
4G169CB62
4G169CB80
4G169DA02
4G169FA01
4J002CP031
4J002CP041
4J002CP081
4J002CP141
4J002DA116
4J002DJ017
4J002EX036
4J002FD146
4J002GB01
4J038DL041
4J038DL101
4J038HA446
4J038JA02
4J038JC38
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4J038KA04
4J038KA08
4J038MA07
4J038NA10
4J038PB01
4J038PC11
4J040EK061
4J040EK101
4J040HA306
4J040HB02
4J040HD41
4J040JA02
4J040JB09
4J040MA07
4J040MA10
4J040MA14
4J040MB02
4J040MB03
4J040MB09
4J040NA02
(57)【要約】
創傷を閉鎖するための新規組成物及びシステムが開示される。組成物は、改善された可撓性及び弾性のデバイスを提供し、創傷部位に、又は創傷閉鎖デバイス全体に容易に適用される。また、本発明は、このような組成物において用いるための新規白金触媒に関する。触媒は、皮膚などの局所表面上で急速な硬化を提供し、このような表面に約２～５分間で接着する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
組成物であって、反応性官能基を有する架橋性シリコーンポリマーと、
シリカ含有組成物と、
シリコーン架橋剤と、
触媒であって、前記触媒が、以下の式、Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート錯体を含む、触媒と、
を含む、組成物。
【請求項2】
前記架橋性シリコーンポリマーが、ビニル末端ポリジアルキルシロキサン、ビニル末端ポリジメチルシロキサン、ビニル末端ポリジフェニルシラン－ジメチルシロキサンコポリマー、ビニル末端ポリフェニルメチルシロキサン、ビニル末端ポリフルオロプロピルメチル－ジメチルシロキサンコポリマー、ビニル末端ポリジエチルシロキサン、及びＳｉＨ末端ポリジメチルジシロキサンからなる群から選択されている、請求項１に記載の組成物。
【請求項3】
前記架橋性シリコーンポリマーが、ビニル末端ポリジメチルシロキサンを含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項4】
前記シリカ含有組成物が、トリメチルシリル表面処理シリカ充填剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項5】
前記シリカ含有組成物が、ＨＣＲ（高一貫性ゴム）ベース及びＬＳＲ（液状シリコーンゴム）ベースを含む、市販の反応性シリカ含有シリコーンベースから選択されている、請求項１に記載の組成物。
【請求項6】
前記シリカ含有組成物が、液状シリコーンゴムベースである、請求項５に記載の組成物。
【請求項7】
前記シリコーン架橋剤が、ポリメチルヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン、ポリエチヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロシロキサン－コ－オクチルメチルシロキサン、及びポリメチルヒドロシロキサン－コ－メチルフェニルシロキサンからなる群から選択されている、請求項１に記載の組成物。
【請求項8】
前記シリコーン架橋剤が、ポリメチルヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン、及びこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項9】
前記組成物が、前記組成物の重量に基づいて、約０重量％～約３０重量％の有機溶媒を更に含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項10】
前記組成物が、総固形分に基づいて、約１重量％～約１５重量％の前記シリコーン架橋剤を含み、前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の重量に基づいて、約０重量％～約３０重量％の有機溶媒を更に含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項11】
前記コーティング組成物が、総固形分に基づいて、約０．００３重量％～約０．０６重量％の前記白金触媒を含み、前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の重量に基づいて、約０重量％～約３０重量％の有機溶媒を更に含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項12】
前記コーティング組成物が、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、低分子量オレフィンの混合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される溶媒を更に含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項13】
以下の式、Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート錯体を含む、組成物。
【請求項14】
前記組成物が、約１９度の温度において硬化可能である、請求項１に記載のコーティング組成物。
【請求項15】
前記組成物が、約２８度の温度において約２～５分で硬化可能である、請求項１４に記載のコーティング組成物。
【請求項16】
キットであって、ａ）創傷閉鎖デバイスと、
ｂ）請求項１に記載の組成物と、を含む、キット。
【請求項17】
前記創傷閉鎖デバイスが、創傷閉鎖ストリップである、請求項１６に記載のキット。
【請求項18】
前記創傷閉鎖ストリップが、メッシュ、ポリマーフィルム、プラスチック発泡体（連続気泡発泡体を含む）、織布、編まれた布地、不織布、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されている、請求項１７に記載のキット。
【請求項19】
前記創傷閉鎖ストリップがメッシュである、請求項１８に記載のキット。
【請求項20】
前記創傷閉鎖デバイスが、ポリエステル、ナイロン、アクリル、レーヨン、ポリウレタン、ポリウレタン発泡体、ポリスチレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリカプロラクトン、及びこれらの混合物と、綿、絹、及びリネンと、ＯＨ表面処理ＰＴＦＥ、ＯＨ表面処理ポリプロピレン及びＯＨ表面処理ポリエチレンを含むがこれらに限定されない、それらの表面にＯＨ官能基を付与する表面処理材料と、からなる群から選択される材料を含む、請求項１９に記載のキット。
【請求項21】
等量のパートＡとパートＢとの組み合わせを含み、パートＡが、６０～９５重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する５～１５重量％のビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
前記触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含み、
パートＢが、６０～８０重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項22】
等量のパートＡとパートＢとの組み合わせを含み、パートＡが、３０～１００重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する５～１５重量％のビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
前記触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含み、
パートＢが、０～３０重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項23】
等量のパートＡとパートＢとの組み合わせを含み、パートＡが、０～４０重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する５～１５重量％のビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
前記触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含み、
パートＢが、７０～１００重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む、請求項１に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２０２０年５月２８日に出願された同時係属中の米国特許仮出願第１６／８８５，３６１号の一部継続出願であり、その全てが２０２０年５月２８日に出願された米国特許仮出願第１６／８８５，４１３号（代理人整理番号ＥＴＨ６０６８ＵＳＮＰ１）、同第１６／８８５，４２６号（代理人整理番号ＥＴＨ６０６９ＵＳＮＰ１）、同第１６／８８５，３６６号（代理人整理番号ＥＴＨ６０８４ＵＳＮＰ１）、同第１６／８８５，３７５号（代理人整理番号ＥＴＨ６０８５ＵＳＮＰ１）、及び米国特許非仮出願第＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿号（現在本明細書と共に出願されている、代理人整理番号ＥＴＨ６０８４ＵＳＣＩＰ１）に関し、一般的な譲受人を有する前述の特許出願の全ては、本出願において、その内容が全体として本明細書に参照として組み込まれる。
本出願は、２０２０年５月２８日に出願された同時係属中の米国特許仮出願第１６／８８５，３６１号の一部継続出願であり、その全てが２０２０年５月２８日に出願された米国特許仮出願第１６／８８５，４１３号（代理人整理番号ＥＴＨ６０６８ＵＳＮＰ１）、同第１６／８８５，４２６号（代理人整理番号ＥＴＨ６０６９ＵＳＮＰ１）、同第１６／８８５，３６６号（代理人整理番号ＥＴＨ６０８４ＵＳＮＰ１）、同第１６／８８５，３７５号（代理人整理番号ＥＴＨ６０８５ＵＳＮＰ１）、及び米国特許非仮出願第＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿号（現在本明細書と共に出願されている、代理人整理番号ＥＴＨ６０８４ＵＳＣＩＰ１）に関し、一般的な譲受人を有する前述の特許出願の全ては、本出願において、その内容が全体として本明細書に参照として組み込まれる。
【0002】
（技術分野）
本発明が関係する技術分野は、シリコーンベース創傷閉鎖組成物及びデバイス、特に、シリコーンベース局所用皮膚接着剤（ＴＳＡ）及びシステムである。
本発明が関係する技術分野は、シリコーンベース創傷閉鎖組成物及びデバイス、特に、シリコーンベース局所用皮膚接着剤（ＴＳＡ）及びシステムである。
【背景技術】
【0003】
特に、膝、手首、肘等の動く身体関節部の皮膚閉鎖のための、エラストマー局所用皮膚接着剤が必要とされている。
【0004】
ＴＳＡの弾性バージョンは、整形外科手術において特に必要とされる。接合部の活動的な動きは、接着剤と皮膚との間の界面における閉鎖の質を損なう可能性がある。外科手術後感染の可能性を低減するために、水密閉鎖もまた生成物において望ましい。接着剤のシリコーンの種類は、その弾性及び密閉特性故に、これらの２つの主要な顧客必要条件の両方についての、１つの解決法である。
【0005】
シリコーンは、その不活性について知られており、一般にＯＴＣ瘢痕を低減する生成物として使用される。皮膚反応の低減及び美容上の改善は、シリコーンベースＴＳＡによって提供される付加的な利点である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
したがって、特に、膝、手首、肘等の動く身体部分及び関節部の閉鎖のためのエラストマー局所用皮膚接着剤が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【0007】
したがって、新規の触媒組成物、シリコーンベース硬化性接着剤組成物、及び創傷閉鎖システムが開示される。
【0008】
組成物は、ビニル末端ポリジメチルシロキサンとポリジメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤との混合物、結合剤としての表面処理シリカ粒子、及び所望により、ヘキサン又はその市販の誘導体などの脂肪族有機溶媒などの一般的な低沸点有機溶媒を有する新規の非従来型白金触媒、並びにＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサン鎖延長剤を含む。提案されたシリコーン接着剤は、体温で３分未満で、皮膚上において乾燥され得る。提案されたシリコーン接着剤と皮膚との間の皮膚保持力は、典型的なシアノアクリレートベースＴＳＡ生成物と同等であるか、又はより良好である。従来のシアノアクリレートベースＴＳＡ生成物とは異なり、本発明のシリコーンベースＴＳＡは、従来の創傷閉鎖デバイスと組み合わせられた場合に、その元の長さの１６０％まで延伸され、その元の寸法に完全に回復し得る。
【0009】
結合形成は、シリカ粒子の表面上のシラノール官能基と皮膚上のＯＨ官能基との間の縮合反応によって可能になる。シラノール縮合は周囲温度で緩慢になる傾向があり、新規の非従来型触媒は、本反応が短期間で発生することを可能にする。白金ベースの新規触媒はまた、ビニルシリル化反応を活性化して、ビニル末端シリコーンポリマーが同時に架橋して縮合反応することを可能にする。
【0010】
一実施形態では、本発明は、
反応性官能基を有する架橋性シリコーンポリマーと、
シリカ含有組成物と、
シリコーン架橋剤と、
触媒であって、当該触媒が、以下の式、Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート錯体を含む、触媒と、
を含む、組成物に関する。
反応性官能基を有する架橋性シリコーンポリマーと、
シリカ含有組成物と、
シリコーン架橋剤と、
触媒であって、当該触媒が、以下の式、Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート錯体を含む、触媒と、
を含む、組成物に関する。
【0011】
前述の実施形態では、シリカ含有組成物を別個の成分として添加してもよいが、より好ましくは、それは架橋性シリコーンポリマーに含有されている。また、コーティング組成物は、白金触媒を含有してもよい。
【0012】
本発明の別の態様は、表面を有する医療用デバイスであって、表面の少なくとも一部が上記新規シリコーンコーティング組成物でコーティングされている、医療用デバイスである。
【0013】
本発明の依然として更に別の態様は、架橋性シリコーンコーティングで使用するための新規白金触媒である。触媒は、以下の式、
Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金錯体を含む。
Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金錯体を含む。
【0014】
本発明の更なる態様は、局所用皮膚接着剤としての、及び創傷を閉じるためのシステム又はキットとしての創傷閉鎖デバイスと組み合わせた局所用皮膚接着剤としての、本発明の組成物の使用である。
【0015】
その他の実施形態では、本発明の組成物は、以下に記載されるように、有機溶媒（複数可）の必要性を制限するか又は排除する制御された粘度要件下で、作製される。
【0016】
本発明のこれら及びその他の態様及び利点は、以下の説明からより明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1】本発明の新規触媒のＮＭＲピークと比較した、カルステッド触媒のＮＭＲピーク比較である。
【図2A】本発明の弾性を実証するために使用される延伸試験の工程を示す。
【図2B】本発明の弾性を実証するために使用される延伸試験の工程を示す。
【図2C】本発明の弾性を実証するために使用される延伸試験の工程を示す。
【発明を実施するための形態】
【0018】
用語シリコーン及びシロキサンとは、本分野で従来互換的に使用されており、その使用法が本明細書で採用されている。
【0019】
局所用皮膚接着剤組成物及び創傷閉鎖システム
本発明の一態様は、裂傷及び外科手術的切開を閉鎖するために特に有用である新規の創傷閉鎖組成物に関する。これらの組成物は、局所用皮膚接着剤として、及び創傷閉鎖デバイスと組み合わせた接着剤としての使用に好適である。
本発明の一態様は、裂傷及び外科手術的切開を閉鎖するために特に有用である新規の創傷閉鎖組成物に関する。これらの組成物は、局所用皮膚接着剤として、及び創傷閉鎖デバイスと組み合わせた接着剤としての使用に好適である。
【0020】
一実施形態では、組成物は、架橋性シロキサンポリマーと、別個の成分として添加されてもよいが、より好ましくは架橋性シリコーンポリマーに含有されているシリカ含有組成物と、の混合物と、従来のシリコーン架橋剤と、白金触媒と、を含む。シリコーンポリマー成分は、コーティング溶液又は組成物を形成するために、（例えば、ヘキサン、ヘプタン、又はその市販の誘導体などの）例えば肪族有機溶媒を含む、従来の芳香族有機溶媒とブレンドされる。コーティング溶液に好適なその他の溶媒としては、低分子量シロキサン、例えば、ヘキサメチルジシロキサンが挙げられるが、これらに限定されない。
【0021】
本発明の組成物において有用な架橋性シロキサンポリマーは、ビニル末端された、ヒドロキシル及びアクリレート官能基を含むがこれらに限定されない、反応性官能基又は末端官能基を有する。本発明の組成物において用いられ得る架橋性シロキサンポリマーは、好ましくは、ビニル末端ポリジアルキルシロキサン又はビニル末端ポリアルキルアリールシロキサンを含む。例としては、以下のビニル末端シロキサンポリマー：ポリジメチルシロキサン、ポリジフェニルシラン－ジメチルシロキサンコポリマー、ポリフェニルメチルシロキサン、ポリフルオロプロピルメチル－ジメチルシロキサンコポリマー、及びポリジエチルシロキサンが挙げられるが、これらに限定されない。ビニル末端架橋性ポリメチルシロキサンを用いることが、特に好ましい。
【0022】
本発明の組成物で用いられ得る架橋剤としては、例えば、ポリメチルヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン、ポリエチヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロシロキサン－コ－オクチルメチルシロキサン、ポリメチルヒドロシロキサン－コ－メチルフェニルシロキサンなどの、従来のシリコーン架橋剤が挙げられる。本発明の組成物で使用するための好ましい従来の架橋剤は、ポリメチルヒドロシロキサン及びポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサンである。本発明のコーティングにおける架橋密度の正確な制御は、非架橋性シリコーンポリマー（例えば、ポリジメチルシロキサン）の総架橋ポリマーに対する比を正確に制御することによって、達成される。総架橋ポリマーは、所望により、白金錯体触媒の存在下における、官能化架橋性ポリマーと架橋剤との間の反応、例えば、ビニル末端ポリジメチルシロキサンとポリメチルヒドロシロキサンとの間のビニルシリル化反応によって、形成される。本ポリマーの実施例としては、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，Ｐａ．１９０６７）から入手可能なＧｅｌｅｓｔ製品コード番号ＤＭＳ－Ｖ３１、ＤＭＳ－Ｖ３３、ＤＭＳ Ｖ－３５、ＤＭＳ Ｖ４２、ＤＭＳ－Ｖ４６、ＤＭＳ－Ｖ５２等が挙げられるが、これらに限定されない。ビニル末端ポリジメチルジシロキサンの典型的な分子構造は、以下の通りである。
【0023】
【化1】
【0024】
使用されるシリコーンポリマーの分子量は、粘度と分子量との関係に基づいて推定され得る（ページ１１，ＳＩＬＩＣＯＮＥ ＦＬＵＩＤＳ：ＳＴＡＢＬＥ，ＩＮＥＲＴ ＭＥＤＩＡ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＡＮＤ ＤＥＳＩＧＮ ＰＲＯＰＥＲＴＩＥＳ，Ｃａｔａｌｏｇ ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．１１ Ｅａｓｔ Ｓｔｅｅｌ Ｒｄ．Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，ＰＡ １９０６７）。２５℃におけるセンチストークス（ｃＳｔ）で表される運動粘度μに相関する分子量（Ｍ）＞２，５００については、Ａ．Ｊ．Ｂａｒｒｙの関係式を使用して、シリコーンの分子量Ｍを以下のように推定し得る。
ｌｏｇ μｃＳｔ＝１．００＋０．０１２３Ｍ０．５
（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ １７ １０２０（１９４６）において、Ａ．Ｊ．Ｂａｒｒｙにより公表）
ｌｏｇ μｃＳｔ＝１．００＋０．０１２３Ｍ０．５
（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ １７ １０２０（１９４６）において、Ａ．Ｊ．Ｂａｒｒｙにより公表）
【0025】
ビニル末端ポリジメチルシロキサンは、適切な条件下において白金触媒の存在下で、ポリメチルヒドロシロキサン架橋剤と反応し、ビニル末端ポリジメチルシロキサン直鎖ポリマーは、本反応の結果として、互いに完全に架橋される。ポリメチルヒドロシロキサン架橋剤の量は、ビニル末端ポリジメチルシロキサンベースポリマーに比べて多く化学量論的に過剰である。架橋剤中の余分なＳｉＨ官能基は、ヒトの皮膚などの、例えばポリマー縫合糸の表面上のＯＨ官能基と反応して、高温でＳｉ－Ｏ－Ｃ結合を形成するか、又はスチール製の針の場合はＳｉ－Ｏ－Ｆｅ結合を形成すると考えられる。シリコーンコーティングとデバイスとの間にこのようにして生じる共有結合は、本反応の結果として、所与の表面にコーティングを接着的に付着させる。
【0026】
本発明の実施において使用されるポリメチルヒドロシロキサン架橋剤又は架橋剤は、約１０００～約３０００、好ましくは、約１４００～約２１００の分子量を有する。本ポリマー架橋剤の実施例としては、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，Ｐａ．１９６０７）から入手可能なＧｅｌｅｓｔ製品コード番号ＨＭＳ－９９１、ＨＭＳ－９９２が挙げられるが、これらに限定されない。ポリメチルヒドロシロキサン架橋剤の典型的な分子構造は、以下の通りである。
【0027】
【化2】
【0028】
また、ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサンは、本発明の新規コーティングにおいて架橋剤としても使用され得る。本ポリマーの実施例としては、Ｇｅｌｅｓｔ製品コード番号ＨＭＳ－３０１、ＨＭＳ－５０１が挙げられるが、これらに限定されない。本シロキサンポリマー架橋剤の分子量は、典型的に、約９００～約５，０００、好ましくは、約１，２００～約３，０００である。ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤の典型的な分子構造は、以下の通りである。
【0029】
【化3】
【0030】
シリカ含有組成物
本明細書で使用する場合、本発明との使用について記載されるシリカ含有組成物は、（表面処理シリカなどの）別個の成分として、又は架橋性シリコーンポリマー混合物中にシリカを含有する市販の組成物からのシリカ材料を含む。
本明細書で使用する場合、本発明との使用について記載されるシリカ含有組成物は、（表面処理シリカなどの）別個の成分として、又は架橋性シリコーンポリマー混合物中にシリカを含有する市販の組成物からのシリカ材料を含む。
【0031】
別個の成分として、シリカは、本発明の組成物に組み込まれて、皮膚及びその他の基材材料への結合剤として作用する。シリカ粒子の表面上のＯＨ基は、以下に示すように、特定の条件下でヒトの皮膚を含む基材材料の表面上でＯＨ官能基と反応する、と考えられている。
【0032】
【化4】
【0033】
シリカ粒子を架橋性シリコーンポリマーに組み込んだ。相分離を防止するポリシロキサンポリマーマトリクスへのその相溶性を可能にするために、シリカ粒子にはヘキサメチルシリル表面処理が必要である。処理されるシリカの一例としては、ヘキサメチルジシラザン処理シリカ、すなわち、トリメチルシリル表面処理シリカ充填剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＳＩＳ６９６２．０）が挙げられる。
【0034】
既にシリカを含有するシリコーンポリマーの場合、これらは、ＨＣＲ（高一貫性ゴム）ベース及びＬＳＲ（液状シリコーンゴム）ベースを含む反応性シリカ含有シリコーンベースから選択されるシリカ含有組成物などの市販の原料から得てもよく、ＬＳＲベースが好ましい。本材料のその他の市販例としては、Ｗａｃｋｅｒ ４０１－１０、４０１－２０、４０１－４０ベース、及び液状シリコーンゴムベースが挙げられるが、これらに限定されず、本材料の市販例としては、Ｂｌｕｅｓｔａｒ Ｓｉｌｂｉｏｎｅ ＬＳＲ ４３７０ベースが挙げられるが、これに限定されない。これらの種類の市販のシリコーンゴムベースは、表面処理シリカ充填剤を、種々の分子量のビニル末端ポリジメチルシロキサンポリマーと混合することによって、調製される。充填剤とポリシロキサンポリマーとの間の相溶性を改善するために、混合プロセス中にその場で表面処理が実施されてもよい。
【0035】
触媒
ＧＥ Ｓｉｌｉｃｏｎｅのカルステッドは、１９７０年代始めに高活性の白金触媒を発明した（米国特許第３７７５４５２号）。ビニル末端ポリジメチルシロキサンは、わずか１０ｐｐｍのカルステッド触媒を用いて、周囲温度において１分未満でポリメチルヒドロシロキサン含有架橋剤と反応し得る。従来の白金触媒は、シリカ粒子の表面上のＯＨ基と基材の表面上のＯＨ官能基との間の反応を可能にしない。この種類の縮合反応は、周囲条件で遅くなる傾向があり、本反応の典型的な触媒は、有機アミン及びジラウリン酸スズなどの触媒を含む。微量の縮合触媒は、白金触媒の触媒能力を停止させ、シリコーン産業において白金毒作用と称される。シリコーンと所与の基材材料との間の急速な接着形成を可能にするために、シリカ粒子と基材材料との間のＯＨ縮合を活性化するよう、新規の白金同等触媒が必要である。本発明の白金ベース新規触媒は、ビニルシリル化及びＯＨ縮合の両方を同時に活性化することができる。
ＧＥ Ｓｉｌｉｃｏｎｅのカルステッドは、１９７０年代始めに高活性の白金触媒を発明した（米国特許第３７７５４５２号）。ビニル末端ポリジメチルシロキサンは、わずか１０ｐｐｍのカルステッド触媒を用いて、周囲温度において１分未満でポリメチルヒドロシロキサン含有架橋剤と反応し得る。従来の白金触媒は、シリカ粒子の表面上のＯＨ基と基材の表面上のＯＨ官能基との間の反応を可能にしない。この種類の縮合反応は、周囲条件で遅くなる傾向があり、本反応の典型的な触媒は、有機アミン及びジラウリン酸スズなどの触媒を含む。微量の縮合触媒は、白金触媒の触媒能力を停止させ、シリコーン産業において白金毒作用と称される。シリコーンと所与の基材材料との間の急速な接着形成を可能にするために、シリカ粒子と基材材料との間のＯＨ縮合を活性化するよう、新規の白金同等触媒が必要である。本発明の白金ベース新規触媒は、ビニルシリル化及びＯＨ縮合の両方を同時に活性化することができる。
【0036】
新規触媒は、スキーム１に従って、カルステッドの触媒をジエチルマレエートと反応させることによって、調製される。新規白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート触媒は、ビニルシリル化及び縮合反応の両方を可能にする。これは、「二重官能性シリコーン触媒」と呼ばれる。
【0037】
【化5】
【0038】
本発明の新規触媒を、以下の方法で調製してもよい。反応を完了させるのに十分有効な時間、例えば３０分間、周囲温度で、キシレン溶液中のカルステッド触媒をキシレン溶液中の低濃度のビニルシクロヘキサノールと混合するが、反応の完了は、反応混合物の色が透明から薄褐色に変化することによって示される。
【0039】
本発明の新規触媒を含有する得られた触媒溶液は、局所用皮膚接着剤として有用な組成物中で、使用する準備が整う。得られた白金錯体触媒（白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート錯体）の式は、
Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２である。
Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２である。
【0040】
得られた触媒反応混合物は、少量の反応生成物ジビニルテトラメチルジシロキサンを含有することに留意すべきである。本成分は、触媒に影響を与えず、急速に蒸発する低沸点成分である。したがって、ジビニルテトラメチルジシロキサンを除去するための触媒混合物の精製は任意であり、超低濃縮におけるその存在は、架橋性シリコーンポリマーの架橋反応には影響を与えないと考えられる。本発明の新規触媒はまた、シリカ充填剤の表面上のシラノール基と所与の表面上のＯＨ官能基との間の結合形成を活性化する、すなわち、触媒は、２つの反応を活性化することができる。これにより、シリコーンコーティング中の架橋性成分を硬化させて、所望の硬化温度でコーティングフィルムを急速に形成し、ヒトの皮膚などの所与の基材への結合を提供することができる。
【0041】
粘度低減のための溶媒
いくつかの市販生産の充填剤強化架橋性シリコーンポリマー（シリコーンベースゴム）は、高い粘度、典型的には、５００，０００超、かつ最大数百万ｃＰを有する。このような高粘度材料を皮膚上に混合して塗布することは不可能であり、その粘度を低減させるために低有害有機溶媒が必要である。
いくつかの市販生産の充填剤強化架橋性シリコーンポリマー（シリコーンベースゴム）は、高い粘度、典型的には、５００，０００超、かつ最大数百万ｃＰを有する。このような高粘度材料を皮膚上に混合して塗布することは不可能であり、その粘度を低減させるために低有害有機溶媒が必要である。
【0042】
この目的のために、低温脂肪族溶媒が使用される。典型的な実施例としては、ペンタン、ヘプタン、ヘキサン、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。シリコーンポリマー成分を均質な溶液へと有効にブレンドすることが可能である十分な濃度で、有機溶媒を添加する。総溶媒濃度は、基部ゴムの元の粘度に応じて、１０％～３０％である。ｎ－ブタン及びイソペンタンなどの超低沸点溶媒もまた、シリコーン接着剤の噴霧可能な配合物を提供するために使用され得る。
【0043】
低粘度ビニル末端ポリジメチルシロキサンベースポリマーのための鎖延長剤
１００，０００センチポアズ（ｃＰ）～数百万ｃＰ（例えば、１００万～２０００万ｃＰ）の粘度の範囲で高粘度を有する、それらの市販生産の充填剤強化架橋性シリコーンポリマー（シリコーンベースゴム）について、（低分子量）ビニル末端ポリジメチルシロキサン（＜３００ｃＰ）を、低温脂肪族溶媒と一緒に添加して、その混合性及び塗布性を改善してもよい。ＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサンを鎖延長剤として添加して、低分子量ビニル末端ポリジメンチルシロキサンを重合する。ＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサンベースポリマーは、１０００～１００，０００、好ましくは、３，０００～１０，０００の分子量を有する。
１００，０００センチポアズ（ｃＰ）～数百万ｃＰ（例えば、１００万～２０００万ｃＰ）の粘度の範囲で高粘度を有する、それらの市販生産の充填剤強化架橋性シリコーンポリマー（シリコーンベースゴム）について、（低分子量）ビニル末端ポリジメチルシロキサン（＜３００ｃＰ）を、低温脂肪族溶媒と一緒に添加して、その混合性及び塗布性を改善してもよい。ＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサンを鎖延長剤として添加して、低分子量ビニル末端ポリジメンチルシロキサンを重合する。ＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサンベースポリマーは、１０００～１００，０００、好ましくは、３，０００～１０，０００の分子量を有する。
【0044】
この種のポリマーの実施例としては、Ｇｅｌｅｓｔ製品コード番号 ＤＭＳ－Ｈ２１、ＤＭＳ－Ｈ３１等が挙げられるが、これらに限定されない。ＳｉＨ末端ポリジメチルジシロキサンの典型的な分子構造を以下に示す。
【0045】
【化6】
【0046】
上記シリコーンポリマー及び新規白金触媒は、低沸点有機溶媒中へと分散して、コーティング溶液を形成する。シリコーン分散液には、低温脂肪族溶媒が使用される。芳香族溶媒及びヘキサメチルジシロキサンが、一般にシリコーン分散液に使用される。典型例としては、ペンタン、ヘプタン、ヘキサン、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。シリコーンポリマー成分を均質なコーティング溶液へと有効にブレンドすることが可能である十分な濃度で、有機溶媒を添加する。総溶媒濃度は、コーティングの厚さ要件に応じて、約８０重量％～約９９重量％、より典型的には、約８５重量％～約９３重量％である。当業者は、コーティング溶液の固形分含有量を変化させることによってコーティング厚さを操作し得ることを理解するであろう。
【0047】
成分の添加の順序が重要である。典型的なコーティング組成物は、以下の方法で調製される。シリカを別個の成分として添加する場合、ビニル末端ポリジメチルシロキサンを、表面処理シリカと共に、ヘキサメチルジシロキサンなどの第１の溶液中に、完全に均質になるまで最長２時間分散させる（溶液２）。次に、ヘプタンを添加し（溶液３）、ポリメチルヒドロシロキサン架橋剤を添加する前に更に１時間混合する。最終成分として全ての触媒を添加した後、溶液を更に１時間かけて完全にブレンドする。
【0048】
以下の段落において、重量％とは、コーティング溶液中の総固形分含有の重量％である。本発明の新規コーティング組成物は、高い可撓性及び耐久性を有するシリコーンコーティングを効果的に提供するために、十分な量のポリマー成分、シリカ含有組成物、架橋剤、触媒、及び溶媒を含有する。
【0049】
典型的には、コーティング溶液中のシリカの量は、約５重量％～約４０重量％（総固形分）、より典型的には、約１０重量％～約３０重量％（総固形分）、好ましくは、約１５重量％～約２５重量％（総固形分）である。架橋性シリコーンポリマーの量は、典型的には、約６０重量％～約９５重量％（総固形分）、より典型的には、約７０重量％～約９０重量％（総固形分）、好ましくは、約７５重量％～約８５重量％（総固形分）である。シリコーン架橋剤の量は、典型的には、約１重量％～約１５重量％（総固形分）、より典型的には、約２重量％～約１０重量％（総固形分）、好ましくは、約３重量％～約８重量％（総固形分）である。本発明の新規シリコーンコーティング組成物（総固形分中の白金元素）中の総固形分に基づく白金触媒の量は、典型的には、約０．０６重量％～約０．００３重量％、より典型的には、約０．０４重量％～約０．００８重量％、好ましくは、約０．０３重量％～約０．０１重量％である。
【0050】
本発明の組成物中の有機溶媒の量は、典型的には、約０重量％～約３０重量％、より典型的には、約１０重量％～約２０重量％、好ましくは、約１２重量％～約１８重量％である。当業者は、本発明の新規コーティング組成物中に存在する溶媒の量が、幾つかの要因によって変動し、また、コーティング組成物中の溶媒量が、有効なコーティングを作製するように選択されることを理解するであろう。典型的に考慮される要因としては、適用方法、硬化方法、利用するコーティング設備、周囲条件、厚さ等が挙げられる。本発明のコーティング組成物の各成分は、これら成分のブレンドから構成されていてもよいことが理解されるであろう。例えば、異なる官能基及び／又は分子量を有する２つ以上の架橋性シリコーンポリマー等を使用してもよい。
【0051】
本発明の組成物は、局所用皮膚接着剤などの創傷閉鎖用途に十分に適している。一般に、これらの組成物は、約１９度の温度で非粘着性の性質又は触感に硬化することが実証されている。約２８度の温度で、組成物は約２～５分間硬化する。
【0052】
上記及び当業者には理解されるように、本発明のシリコーン組成物は、粘性でも粘着性でもないフィルムへと数分で硬化する。対照的に、シリコーン感圧接着剤（ＰＳＡ）などのいくつかのシリコーン接着剤は、本質的に粘性又は粘着性によるものであり、接着剤の使用可能な寿命全体についてのものであることが意図される。粘着性シリコーンＰＳＡのこのような使用可能な寿命は、数年以上であり得る。本発明の組成物及び実施例の非粘着性は、ＡＳＴＭ Ｃ６７９によって測定される。
【0053】
一般に、ＡＳＴＭ Ｃ６７９は、封止剤がフィルムにそれ自体を付着させず、表面から剥離する場合にフィルムがきれいに見えるまで、硬化性封止剤の表面を規則的な間隔でポリエチレンフィルムに軽く触れさせることから構成される。より具体的には、ポリエチレンフィルムのストリップが硬化エラストマーの表面上に配置され、３０ｇの重量がフィルム上に配置される。重量を３０秒間所定の位置に放置し、次に除去し、ポリエチレンストリップを除去し、フィルムへの封止剤付着について調べる。封止剤が所与の表面に最初に適用されてから、封止剤がそれ以上フィルムによって取り込まれなくなるまでの時間の長さは、タックフリー時間と呼ばれ、フィルムが非粘着性の性質を示す時点であり、また封止剤が硬化したことを証明する時点である。
【0054】
硬化する際に、本発明の硬化性組成物は、膝、肘などの屈曲可能な関節部上の創傷閉鎖に対する適用に特に有用な延伸性、可撓性、及び弾性特性を示す。所望により、種々の創傷閉鎖デバイスと組み合わせて、本発明の硬化性組成物は、例えば、身体、腹部、腕、脚、肩、背面領域若しくは同類部などの任意の組織領域に対してなどの、一般的な外科手術的閉鎖のように、屈曲可能な関節部にわたる創傷又は屈曲可能な関節部にわたらない創傷を含む任意の創傷閉鎖に適用され得る。
【0055】
本発明の組成物は、硬化性液体又は硬化性半液体、流動性組成物として直接創傷上に適用されるか、又は多孔質の流動性組成物透過性創傷閉鎖デバイス上に適用され得る。
【0056】
創傷閉鎖システム
上記のように、本発明の組成物は、創傷閉鎖デバイスと組み合わせて使用するのに好適である。
上記のように、本発明の組成物は、創傷閉鎖デバイスと組み合わせて使用するのに好適である。
【0057】
本発明での使用に好適な創傷閉鎖デバイスは、創傷を閉じるように構成されている任意のデバイスを含む。最も有用な創傷閉鎖デバイスは、創傷閉鎖ストリップ、テープ、パッチ、又は創傷を閉じるのに好適な任意のその他の材料、最も好ましくはストリップである。好ましくは、創傷閉鎖デバイスは、多孔質であり、流動性の重合性接着剤がデバイスに浸透し、結合される組織表面にデバイスが適切に結合できることを可能にする。
【0058】
創傷閉鎖デバイスは、創傷対向面、及び上面を含む。創傷対向面は、創傷対向面の少なくとも一部に適用された感圧接着剤（ＰＳＡ）などの接着剤を更に含んでもよい。ＰＳＡは、初期に創傷に近接するのが有用である。創傷閉鎖デバイスは、好ましくは多孔質である。本明細書では、「多孔質」とは、創傷閉鎖デバイスのバルクが孔を有し、これによって、続いて適用される重合性接着剤組成物がバルク材料によって浸漬される、つまり吸収されるか、あるいは創傷閉鎖デバイスのバルクが（網又はスクリーンのような）空隙を有し、これによって、続いて適用される重合性接着剤組成物がバルク材料によって浸漬される、つまり吸収されるか又は吸収されずに、バルク材料を直接通過する、のどちらかを意味する。例えば、織物材料の場合には、「多孔質」とは一般に、適用される接着剤組成物が、繊維の間の隙間に浸透して通過するが、必ずしも繊維自体の中を通って通り抜けないことを意味するように使用される。好ましくは、創傷閉鎖デバイスはメッシュストリップである。
【0059】
このような多孔性（又は疎水性若しくは親水性などのその他の特性）は更に、続いて適用される重合性接着剤組成物を惹起するために、使用前に重合開始剤又は速度調整剤が創傷閉鎖デバイスの中へ又は上に充填されることを可能にする。このような多孔性は更に好ましくは、空気及び液体が、孔自体を通るか、又はバルク材料中の空隙を通るか、のどちらかで、創傷閉鎖デバイスを通過することを可能にする。多孔性の度合い及び／又は開口部の寸法に依存して、このようなメッシュの多孔性、又は空気及び液体がメッシュを通って浸透する能力は、最終複合材料の形成後、残存するように調整されてもよいか、又はそこから不在するように調整されてもよい。生物組織上などの創傷を被覆するために使用されることが意図されるので、創傷閉鎖デバイスは、更に好ましくは非毒性である。したがって、創傷閉鎖デバイスは、所望の基材（例えば、組織、皮膚、臓器等）と生物学的適合性があるべきであり、好ましくは、政府承認である又は所望の目的に安全であると一般的にみなされる材料である。実施例として、好適な創傷閉鎖デバイスはメッシュ材料であり、米国特許出願第２００６／０００９０９９号及び同第２００５／０１８２４４３号に開示されており、それら全体が、本明細書に参照として組み込まれる。
【0060】
創傷閉鎖デバイスは、織物又はメッシュ／ウェブ材料であってもよい。好適な織物材料は、合成又は天然の材料のどちらかで形成されてもよい。このような織物材料は、織布若しくは不織布、又は織材料若しくは不織材料のどちらかで形成されてもよい。創傷閉鎖デバイスは、例えば、任意の好適なポリマーフィルム、プラスチック発泡体（連続気泡発泡体を含む）、織布、編まれた布地、不織布、これらの混合物等であってもよい。特に、好適な創傷閉鎖デバイスは、したがって、例えば、ナイロンと、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンプロピレンコポリマー、及びエチレンブチレンコポリマーなどのポリオレフィンと、アクリルと、レーヨンと、ポリウレタンと、ポリウレタン発泡体と、ポリスチレンと、可塑化ポリ塩化ビニルと、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などのポリエステルと、ポリアミドと、ポリ乳酸と、ポリグリコール酸と、ポリカプロラクトンと、上記のコポリマーの混合物と、綿、絹、及びリネンなどの自然材料と、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）と、生体脈管材料と、コラーゲンと、Ｇｏｒｅ－Ｔｅｘ（登録商標）と、ＤＡＣＲＯＮ（登録商標）等と、から調製されてもよい。好ましい創傷閉鎖デバイス材料は、その表面上にＯＨ官能基を含有するようなものであるが、これは、自然に発生するか、又はＯＨ官能基を付与する表面処理（「ＯＨ表面処理」）によって発生するか、のどちらかである。これらの材料としては、ポリエステル、ナイロン、アクリル、レーヨン、ポリウレタン、ポリウレタン発泡体、ポリスチレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリカプロラクトン、上記のコポリマー混合物、及び綿、絹、並びにリネンが挙げられるが、これらに限定されない。ＯＨ官能基をそれらの表面に付与する好適なＯＨ表面処理材料としては、ＯＨ表面処理ＰＴＦＥ、ＯＨ表面処理ポリプロピレン及びＯＨ表面処理ポリエチレンが挙げられるが、これらに限定されない。
【0061】
創傷閉鎖デバイスは、合成材料、半合成材料、又は天然有機材料から形成されてもよい。したがって、例えば、メッシュは、金属（銀、鋼等など）又はガラス又はセラミックなどの材料からではない、合成又は天然のポリマー材料から形成されてもよい。創傷閉鎖デバイスは、生分解性、又は非生分解性のどちらであってもよい。創傷閉鎖デバイスは、好ましくは耐裂性である。
【0062】
創傷閉鎖デバイスの厚さは、約０．１ｍｍ～約２５ｍｍであってもよい。別の実施形態では、創傷閉鎖デバイスの厚さは、約０．５ｍｍ～約２０ｍｍ、好ましくは、約０．７ｍｍ～約１０ｍｍ、最も好ましくは、約１ｍｍ～約５ｍｍである。
【0063】
創傷閉鎖デバイスがストリップである場合、ストリップは、長さが約２ｃｍ～約４０ｃｍ、好ましくは、約１０～約３０ｃｍ、最も好ましくは、２５ｃｍであってもよい。ストリップは、幅が０．１～約８ｃｍ、好ましくは、約２～６ｃｍ、より好ましくは、約４ｃｍであってもよい。
【0064】
創傷閉鎖デバイスは、弾性であるか、又はいくらかの記憶効果を有するように選択されてもよい。このような実施形態では、メッシュの弾性特性は望ましくは、例えば、創傷縁部近接を保持するために、貼り付け部位においてある程度の圧力又は応力を提供してもよい。同様に、貼り付け部位においてこのような付加的な程度の圧力又は応力が望まれない実施形態では、メッシュは、より少ない弾性を有するか、又は弾性を有しないように、選択されてもよい。
【0065】
創傷閉鎖デバイスは、生分解性、又は非生分解性のどちらであってもよい。「生分解性」とは、メッシュが経時的に生体内で生分解することを意味し、そのため一定期間後、メッシュを物理的に除去することを必要としない。したがって、例えば、生分解性メッシュは、生体内の環境において、約１週間～約５年の期間にわたって生分解してしまうものである。非生物分解性の材料は、生体内の環境において、約５年以内に生分解しないものである。このような非生物分解性の材料の場合、したがって、経時的にゆっくり劣化していくか、又は組織から自然に脱落してしまうのではなく、むしろ、望ましい時期に創傷閉鎖デバイスを物理的に除去する必要がある。
【0066】
創傷閉鎖デバイスは、その中に又はその上に検出される１種以上の化学物質を含んでもよい。例えば、１種以上の化学物質は、それに化学的に結合される、物理的に結合される、吸収される、又は吸着されるなど、創傷閉鎖デバイスの中又はその上に分散されてもよい。創傷閉鎖デバイスの中又はその上に存在してもよいこのような化学物質としては、複合体構造の性能を強化する、任意の好適な、かつ好ましくは、適合性のある添加剤が挙げられるが、これらに限定されない。このような追加の化学物質は、生理活性又は非生理活性であってもよい。したがって、好適なその他の化学物質は、着色剤（インク、染料、及び色素など）、芳香剤、化学的に剥離しない保護コーティング、温度感受性剤、医薬品、創傷治癒剤、抗菌剤等が挙げられるが、これらに限定されない。
【実施例】
【0067】
実施例１、新規白金触媒（合成手順）
４４．５０ｇのＧｅｌｅｓｔ ＳＩＰ６８３１．２（キシレン中の２．２％の白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体、カルステッド触媒）を、２ｇのジエチルマレエートと周囲温度で２４時間混合した。ＮＭＲ試験のために、３時間後、１８時間後、及び２４時間後に試料を取り出し、３時間のＮＭＲスペクトルを図１に示す。
４４．５０ｇのＧｅｌｅｓｔ ＳＩＰ６８３１．２（キシレン中の２．２％の白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体、カルステッド触媒）を、２ｇのジエチルマレエートと周囲温度で２４時間混合した。ＮＭＲ試験のために、３時間後、１８時間後、及び２４時間後に試料を取り出し、３時間のＮＭＲスペクトルを図１に示す。
【0068】
新規触媒の配合は、スキーム１の証拠であり、これは、ＮＭＲ分光学的同定上にある。カルステッド触媒は、およそ－６１１１ｐｐｍでの１９５Ｐｔシグナル特性であることが知られている。
【0069】
図１の３時間での本混合物のＮＭＲスペクトルに示されるように、実施例１の混合物を３時間混合した後に、－６０８２ｐｐｍでの新しい１９５Ｐｔシグナルが、－６１１１ｐｐｍでのカルステッド触媒の元のシグナルと共に観察された。新しいシグナルの強度は経時的に増加するが、一方で、カルステッド触媒のシグナルの強度は同時に低減した。
【0070】
実施例２、シリコーンベース局所用皮膚接着剤の調製
一般に、市販の白金硬化シリコーン材料のほとんどと同様に、シリコーンベース局所用皮膚接着剤は、等量のパートＡ成分及びパートＢ成分を混合することによって、２液型キットで送達される。
一般に、市販の白金硬化シリコーン材料のほとんどと同様に、シリコーンベース局所用皮膚接着剤は、等量のパートＡ成分及びパートＢ成分を混合することによって、２液型キットで送達される。
【0071】
概要として、ビニル末端ポリジメチルシロキサンを、高速ミキサを使用して、白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート触媒、シリカ粒子、及び所望により脂肪族有機溶媒と混合して、キットのパートＡを形成する。ビニル末端ポリジメチルシロキサンを、高速ミキサを使用して、ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤、シリカ粒子及び所望により脂肪族有機溶媒と混合して、キットのパートＢを形成した。
【0072】
等量の２液型キットを静的ミキサを使用して混合し、次に、皮膚などの基材の表面上に塗布した。２液型キットの混合物は、適用されたシリコーンの粘性又は粘着性の損失によって決定されるように、体温で５分以内に硬化した。
【0073】
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、４０ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳＶ４１）と、１０ｇの表面処理シリカ粒子（Ｇｅｌｅｓｔ ＳＩＳ６９６２．０）とを、実施例１で得られた触媒２．６ｇと一緒に混合した。
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、４０ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳＶ４１）と、１０ｇの表面処理シリカ粒子（Ｇｅｌｅｓｔ ＳＩＳ６９６２．０）とを、実施例１で得られた触媒２．６ｇと一緒に混合した。
【0074】
パートＢ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、４０ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳＶ４１）と、１０ｇの表面処理シリカ粒子（Ｇｅｌｅｓｔ ＳＩＳ６９６２．０）とを、３．３４ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ３０１）と一緒に混合した。
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、４０ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳＶ４１）と、１０ｇの表面処理シリカ粒子（Ｇｅｌｅｓｔ ＳＩＳ６９６２．０）とを、３．３４ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ３０１）と一緒に混合した。
【0075】
実施例３、市販のシリカ含有シリコーン原材料を使用したシリコーンベース局所用皮膚接着剤の調製。
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、９０ｇのＥ－Ｋｅｍ４４実験ベース（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームシリカ粒子を含有する）を、４．７２ｇの実施例１で得られた触媒と、９．０ｇの低分子量ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｖ２１）と、２６ｇのヘキサンと混合した。
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、９０ｇのＥ－Ｋｅｍ４４実験ベース（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームシリカ粒子を含有する）を、４．７２ｇの実施例１で得られた触媒と、９．０ｇの低分子量ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｖ２１）と、２６ｇのヘキサンと混合した。
【0076】
パートＢ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、８１ｇのＥ－Ｋｅｍ４４実験ベース（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームシリカ粒子を含有する）を、８．１ｇのポリメチルヒドロシロキサン架橋剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ９９１）と、２．７ｇのＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサン鎖延長剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ２１）と、１０．２ｇのヘキサンと混合した。
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、８１ｇのＥ－Ｋｅｍ４４実験ベース（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームシリカ粒子を含有する）を、８．１ｇのポリメチルヒドロシロキサン架橋剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ９９１）と、２．７ｇのＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサン鎖延長剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ２１）と、１０．２ｇのヘキサンと混合した。
【0077】
対照実施例：シリカ結合剤なしの対照実施例及び従来のカルステッド触媒の使用
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、４０ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳＶ４１）を、２．６ｇのカルステッド触媒キシレン溶液（キシレン中１％のＧｅｌｅｓｔ ＳＩＰ ６８３１．２）と混合した。
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、４０ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳＶ４１）を、２．６ｇのカルステッド触媒キシレン溶液（キシレン中１％のＧｅｌｅｓｔ ＳＩＰ ６８３１．２）と混合した。
【0078】
パートＢ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、４０ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳＶ４１）を、３．３４ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ３０１）と混合した。
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで５分間使用して、４０ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳＶ４１）を、３．３４ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ３０１）と混合した。
【0079】
実施例４、試験試料の調製及び試験手順の説明
試験手順
創傷閉鎖ストリップ試験試料の調製：
８インチ×１１インチの合成基材（又はバイオ基板）を、４インチ×１１インチの寸法で２つの半分部分に切断した。１インチ幅のＰＳＡ（感圧接着剤）コーティングされたポリエステルメッシュを切断線に沿って配置して、２つの半試験片を一緒に保持した。上記の２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。
試験手順
創傷閉鎖ストリップ試験試料の調製：
８インチ×１１インチの合成基材（又はバイオ基板）を、４インチ×１１インチの寸法で２つの半分部分に切断した。１インチ幅のＰＳＡ（感圧接着剤）コーティングされたポリエステルメッシュを切断線に沿って配置して、２つの半試験片を一緒に保持した。上記の２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。
【0080】
保持強度試験：
本試験は、ＰＳＡコーティングされたメッシュ及び適用されたシリコーンＴＳＡ組成物に近似した基材を分離するのに必要な力を評価した。本方法は、ＡＳＴＭＦ２４５８：組織接着剤及び封止剤における創傷閉鎖強度の標準試験方法に基づいた。
本試験は、ＰＳＡコーティングされたメッシュ及び適用されたシリコーンＴＳＡ組成物に近似した基材を分離するのに必要な力を評価した。本方法は、ＡＳＴＭＦ２４５８：組織接着剤及び封止剤における創傷閉鎖強度の標準試験方法に基づいた。
【0081】
試験に合成基材（Ｍｙｌａｒ）を使用し、選択された試料もブタの皮膚で試験した。合成基材の幅は１インチであり、ブタの皮膚は２インチであり、ひずみ速度は２０インチ／分であった。
【0082】
剥離試験
ＡＳＴＭ Ｆ２２５６：張力負荷によるＴ型剥離における組織接着剤の強度特性のための標準試験方法に従って、Ｔ剥離強度試験を実施した。
ＡＳＴＭ Ｆ２２５６：張力負荷によるＴ型剥離における組織接着剤の強度特性のための標準試験方法に従って、Ｔ剥離強度試験を実施した。
【0083】
Ｔ型剥離構成におけるシリコーンベースＴＳＡでコーティングされたメッシュの平均剥離強度は、１０インチ／分のひずみ速度で実施される。
【0084】
保持強度試験試料
合成基材、ポリエステルフィルム（厚さ０．０５インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）フィルム）、グラフィックスプラスチック、Ｍａｐｌｅ Ｈｅｉｇｈｔｓ、ＯＨ
８インチ×１１インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）ポリエステルフィルムを、４インチ×１１インチの寸法で２つの半分部分に切断した。１．５インチ幅のＰＳＡ（感圧接着剤）コーティングされたポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）を切断線に沿って配置して、２つの半試験片を一緒に保持した。以下の実施例のそれぞれにおける２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例２、実施例３及び対照実施例）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。試料を３１℃で２～５分間乾燥させた。５、被覆されたメッシュ試料のそれぞれの１インチ幅のストリップを、試験のために切断した。
合成基材、ポリエステルフィルム（厚さ０．０５インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）フィルム）、グラフィックスプラスチック、Ｍａｐｌｅ Ｈｅｉｇｈｔｓ、ＯＨ
８インチ×１１インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）ポリエステルフィルムを、４インチ×１１インチの寸法で２つの半分部分に切断した。１．５インチ幅のＰＳＡ（感圧接着剤）コーティングされたポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）を切断線に沿って配置して、２つの半試験片を一緒に保持した。以下の実施例のそれぞれにおける２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例２、実施例３及び対照実施例）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。試料を３１℃で２～５分間乾燥させた。５、被覆されたメッシュ試料のそれぞれの１インチ幅のストリップを、試験のために切断した。
【0085】
バイオ基材（ブタの皮膚）
２インチ×８インチのブタの皮膚の試料を、２インチ×４インチの寸法で、２つの半分部分に切断した。１．５インチ幅のＰＳＡ（感圧接着剤）コーティングされたポリエステルメッシュを切断線に沿って配置して、２つの半試験片を一緒に保持した。２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し（実施例３）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。
２インチ×８インチのブタの皮膚の試料を、２インチ×４インチの寸法で、２つの半分部分に切断した。１．５インチ幅のＰＳＡ（感圧接着剤）コーティングされたポリエステルメッシュを切断線に沿って配置して、２つの半試験片を一緒に保持した。２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し（実施例３）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。
【0086】
剥離試験試料
合成基材（ポリエステルフィルム、厚さ０．０５インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）フィルム、グラフィックスプラスチック、Ｍａｐｌｅ Ｈｅｉｇｈｔｓ、ＯＨ）
ポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）上にコーティングされた５インチ×５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）を、同じ寸法のポリエステル基材上に配置した。以下の実施例のそれぞれの２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例２、実施例３及び対照実施例）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。５、被覆されたメッシュ試料のそれぞれを乾燥させた後、試験のために、１インチ幅の試験片を切断した。
合成基材（ポリエステルフィルム、厚さ０．０５インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）フィルム、グラフィックスプラスチック、Ｍａｐｌｅ Ｈｅｉｇｈｔｓ、ＯＨ）
ポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）上にコーティングされた５インチ×５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）を、同じ寸法のポリエステル基材上に配置した。以下の実施例のそれぞれの２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例２、実施例３及び対照実施例）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。５、被覆されたメッシュ試料のそれぞれを乾燥させた後、試験のために、１インチ幅の試験片を切断した。
【0087】
バイオ基質（５５歳のアジア人男性の腕）
ポリエステルメッシュ上にコーティングされた３インチ×１インチのＰＳＡ（感圧接着剤）を、５５歳のアジア人男性の左腕に配置した。以下の実施例のそれぞれの２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例３及び対照実施例）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。
ポリエステルメッシュ上にコーティングされた３インチ×１インチのＰＳＡ（感圧接着剤）を、５５歳のアジア人男性の左腕に配置した。以下の実施例のそれぞれの２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例３及び対照実施例）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。
【0088】
バイオ基材（ブタの皮膚）
ポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）上にコーティングされた５インチ×１．５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）を、ほぼ同じ寸法でブタの皮膚片上に配置した。実施例３の２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。
ポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）上にコーティングされた５インチ×１．５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）を、ほぼ同じ寸法でブタの皮膚片上に配置した。実施例３の２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。
【0089】
延伸試験試料
５インチ×５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）によってコーティングされたポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）を、テフロン基材上に配置した。２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し（実施例３）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。シリコーンコーティングされたポリエステルメッシュを、１時間後にテフロン基板から剥離した。５、１インチ幅のシリコーンコーティングされたメッシュ試験片を、試験のために切断した。
５インチ×５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）によってコーティングされたポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）を、テフロン基材上に配置した。２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し（実施例３）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。シリコーンコーティングされたポリエステルメッシュを、１時間後にテフロン基板から剥離した。５、１インチ幅のシリコーンコーティングされたメッシュ試験片を、試験のために切断した。
【0090】
性能試験結果：
１ａ：保持試験（合成基材）
ポリエステルフィルム上の保持試験を、対照実施例と共に、実施例２及び実施例３の組成物について実施し、結果を表１にまとめる。
１ａ：保持試験（合成基材）
ポリエステルフィルム上の保持試験を、対照実施例と共に、実施例２及び実施例３の組成物について実施し、結果を表１にまとめる。
【0091】
【表1】
【0092】
表１を参照すると、ポリエステル基材の保持力は、カルステッド触媒を使用した従来の架橋性シリコーンポリマーと比較して、ポリシロキサンポリマー及び市販の塩基から作製された本発明の実施例において有意に良好であることが分かる。
【0093】
１ｂ：保持試験結果（バイオ基材）
ブタの皮膚に対する保持試験を、実施例３の組成物で実施し、
結果を表２にまとめる。
ブタの皮膚に対する保持試験を、実施例３の組成物で実施し、
結果を表２にまとめる。
【0094】
【表2】
【0095】
表２を参照すると、ブタの皮膚上のシリコーンベースＴＳＡの保持力が、約１０ｌｂであるシアノアクリレートベース市販生成物の保持強度に匹敵することを示す。
【0096】
２ａ：剥離試験結果（合成基材）
合成基材（ポリエステル）上のＴＳＡ組成物の剥離試験を、実施例２及び実施例３の組成物を使用して、対照実施例と共に実施し、結果を表３にまとめる。
合成基材（ポリエステル）上のＴＳＡ組成物の剥離試験を、実施例２及び実施例３の組成物を使用して、対照実施例と共に実施し、結果を表３にまとめる。
【0097】
【表3】
【0098】
表３を参照すると、ポリエステル基材の平均剥離力及び最大剥離力は、カルステッド触媒を使用した従来の架橋性シリコーンポリマーと比較して、ポリシロキサンポリマー及び市販の塩基から作製された本発明の実施例において有意に良好であることが分かる。
【0099】
２ｂ：剥離試験結果（バイオ基材）
ヒトの皮膚上のＴＳＡの剥離試験を実施例３及び対照実施例で実施し、結果を表４にまとめる。
ヒトの皮膚上のＴＳＡの剥離試験を実施例３及び対照実施例で実施し、結果を表４にまとめる。
【0100】
【表4】
【0101】
本発明の実施例３で作製されたシリコーンＴＳＡの剥離力は、対照実施例よりも著しく高い。また、ヒトの皮膚上のシリコーンＴＳＡの剥離力は、ポリエステル基材上の同じ材料の剥離力と非常に類似している（表３を参照）。
【0102】
２ｂ：剥離試験結果（バイオ基材）
ブタの皮膚上のＴＳＡの剥離試験を実施例３で実施し、結果を表４ａにまとめる。
ブタの皮膚上のＴＳＡの剥離試験を実施例３で実施し、結果を表４ａにまとめる。
【0103】
【表5】
【0104】
【0105】
これらの図を参照すると、試験結果は、実施例３がその元の寸法の１６０％まで伸長され、完全に回復し得ることを示す。図示されていない別個の試験では、シアノアクリレートコーティングされたポリエステルメッシュ試料は、その元の寸法の１０１％にのみに伸長し得る。すなわち、１％の延伸は永久変形を生じさせるのに十分であった。
【0106】
実施例－無溶媒（ＳＦ）
いくつかの実施形態では、有機溶媒を含まない混合組成物の使用がより望ましい。このような実施形態は、二重バレルシリンジなどの混合デバイスの内容物が溶媒で作製され、シリンジの内容物がシリンジの封止を通過して漏れるか、又は溶媒が蒸発する場合がある状況を含む。本発明者らは、低分子量（３０００～９０００）のビニル末端ポリジメチルシロキサン及び／又は低分子量（３０００～９０００）の水素化物末端ポリジメチルシロキサンを置換することによって、有機溶媒を使用することなく、好適な組成物が可能であることを見出した。これらの種類の低分子ビニル末端ポリジメチルシロキサン化合物又は低分子水素化物末端ポリジメチルシロキサン化合物の両方は、４０～１５０ｃＰｓの範囲の粘度を有する。本発明者らは、これらの無溶媒配合物が、典型的には、５００，０００超及び最大数百万センチポアズを有する粘度を有する高粘度シリコーンベースの粘度を低減させることができることを、実証した。
いくつかの実施形態では、有機溶媒を含まない混合組成物の使用がより望ましい。このような実施形態は、二重バレルシリンジなどの混合デバイスの内容物が溶媒で作製され、シリンジの内容物がシリンジの封止を通過して漏れるか、又は溶媒が蒸発する場合がある状況を含む。本発明者らは、低分子量（３０００～９０００）のビニル末端ポリジメチルシロキサン及び／又は低分子量（３０００～９０００）の水素化物末端ポリジメチルシロキサンを置換することによって、有機溶媒を使用することなく、好適な組成物が可能であることを見出した。これらの種類の低分子ビニル末端ポリジメチルシロキサン化合物又は低分子水素化物末端ポリジメチルシロキサン化合物の両方は、４０～１５０ｃＰｓの範囲の粘度を有する。本発明者らは、これらの無溶媒配合物が、典型的には、５００，０００超及び最大数百万センチポアズを有する粘度を有する高粘度シリコーンベースの粘度を低減させることができることを、実証した。
【0107】
これらの実施形態では、パートＡ組成物は、典型的には、４５，０００～７５，０００ｃＰｓのパートＡ粘度を制御する場合、６０～９５重量％（又は、１５，０００～４５，０００ｃＰｓのパートＡ粘度を制御する場合、３０～１００重量％、又は７５，０００～１０５，０００ｃＰｓのパートＡ粘度を制御する場合、０～４０重量％）の範囲の、（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子を含有する）シリコーンベースと、５～１５重量％の３０００～９０００ｃＰｓのビニル末端ポリジメチルシロキサンと、本発明の触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含む。
【0108】
パートＢ組成物は、典型的には、４５，０００～７５，０００ｃＰｓベースのパートＢ粘度を制御する場合、６０～８０重量％（又は、１５，０００～４５，０００ｃＰｓベースのパートＢ粘度を制御する場合、０～３０重量％、又は７５，０００～１０５，０００ｃＰｓベースのパートＢ粘度を制御する場合、７０～１００重量％）の範囲の、（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子を含有する）シリコーンベースと、１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む。
【0109】
典型的には、パートＡの組成物及びパートＢの組成物の両方の粘度は、混合前に２５，０００～１００，０００ｃＰｓの間で独立した範囲であり、パートＡ及びパートＢが、低粘度レベル、中粘度レベル、又は高粘度レベルの周囲で互いに組み合わせて使用される場合、同様の粘度となる。
【0110】
実施例１－ＳＦ：新規白金触媒（合成手順）
２．７ｇのジエチルマレエートと、３．６ｇのジエチルエーテル及び３．６ｇのＧｅｌｅｓｔ ＳＩＰ６８３０．３（ビニル末端ポリジメチルシロキサン中の３．０％の白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体、カルステッド触媒－キシレン溶媒を含まない）とを、周囲温度で２４時間混合した。次に、６４．９ｇのＧｅｌｅｓｔ ＳＩＰ６８３０．３を上記混合物へと添加し、容器の蓋は開けたまま、更に７２時間混合した。最後に、９２８．８ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｖ２１）を添加し、更に４時間混合した。新規白金触媒マスターバッチは、２０５５ｐｐｍの元素白金を有する新規触媒を含有し、本質的に、残査はビニル末端ポリジメチルシロキサンである。
２．７ｇのジエチルマレエートと、３．６ｇのジエチルエーテル及び３．６ｇのＧｅｌｅｓｔ ＳＩＰ６８３０．３（ビニル末端ポリジメチルシロキサン中の３．０％の白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体、カルステッド触媒－キシレン溶媒を含まない）とを、周囲温度で２４時間混合した。次に、６４．９ｇのＧｅｌｅｓｔ ＳＩＰ６８３０．３を上記混合物へと添加し、容器の蓋は開けたまま、更に７２時間混合した。最後に、９２８．８ｇのビニル末端ポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｖ２１）を添加し、更に４時間混合した。新規白金触媒マスターバッチは、２０５５ｐｐｍの元素白金を有する新規触媒を含有し、本質的に、残査はビニル末端ポリジメチルシロキサンである。
【0111】
実施例２－ＳＦ、（低粘度）（１５，０００～４５，０００ｃＰｓ）
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、９０ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベース（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子を含有する、Ｅｌｋｅｍ Ｓｉｌｂｉｏｎｅ４０２０－５５としても知られている）を、１０ｇの実施例１－ＳＦと混合した。本組成物は、３２，０９０ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、９０ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベース（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子を含有する、Ｅｌｋｅｍ Ｓｉｌｂｉｏｎｅ４０２０－５５としても知られている）を、１０ｇの実施例１－ＳＦと混合した。本組成物は、３２，０９０ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
【0112】
パートＢ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、９０ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベースを、９．０ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ Ｈ３０１）、３．０ｇのＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサン鎖延長剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ２１）と混合した。本組成物は、３１，１６０ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、９０ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベースを、９．０ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ Ｈ３０１）、３．０ｇのＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサン鎖延長剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ２１）と混合した。本組成物は、３１，１６０ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
【0113】
実施例３－ＳＦ，中粘度（４５，０００～７５，０００ｃＰｓ）
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、１１５ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベースを、２０ｇのＥｌｋｅｍ４４実験ベース（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子を含有する、Ｅｌｋｅｍ Ｓｉｌｂｉｏｎｅ４０２０－４４としても知られている）、１５ｇの実施例１－ＳＦと混合した。本組成物は、５７，９００ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、１１５ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベースを、２０ｇのＥｌｋｅｍ４４実験ベース（ビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子を含有する、Ｅｌｋｅｍ Ｓｉｌｂｉｏｎｅ４０２０－４４としても知られている）、１５ｇの実施例１－ＳＦと混合した。本組成物は、５７，９００ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
【0114】
パートＢ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、８０ｇのＥｌｋｅｍ４４実験ベースを、２０ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベース、４２ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ１５１）、８．０ｇのＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサン鎖延長剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ２１）と混合した。本組成物は、６１，５００ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、８０ｇのＥｌｋｅｍ４４実験ベースを、２０ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベース、４２ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ１５１）、８．０ｇのＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサン鎖延長剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ２１）と混合した。本組成物は、６１，５００ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
【0115】
実施例４－ＳＦ、高粘度（７５，０００～１０５，０００ｃＰｓ）
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、９０ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベースを、４５ｇのＥｌｋｅｍ４４実験ベース及び１５ｇの実施例１－ＳＦと混合した。本組成物は、８４，０００ｃＰｓの粘度を有した。（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
パートＡ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、９０ｇのＥｌｋｅｍ５５実験ベースを、４５ｇのＥｌｋｅｍ４４実験ベース及び１５ｇの実施例１－ＳＦと混合した。本組成物は、８４，０００ｃＰｓの粘度を有した。（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
【0116】
パートＢ
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、１００ｇのＥｌｋｅｍ４４実験ベースを、４２ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ Ｈ１５１）、８．０ｇのＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサン鎖延長剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ２１）と混合した。本組成物は、９４，８００ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
高速遠心ミキサ（ＦｌａｃｋＴｅｋ ＤＡＣ１５０ ＦＶ－Ｋ）を３４７０ｒｐｍで３分間使用して、１００ｇのＥｌｋｅｍ４４実験ベースを、４２ｇのポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＨＭＳ Ｈ１５１）、８．０ｇのＳｉＨ末端ポリジメチルシロキサン鎖延長剤（Ｇｅｌｅｓｔ ＤＭＳ Ｈ２１）と混合した。本組成物は、９４，８００ｃＰｓの粘度を有した（実施例７ａ－ＳＦを参照）。
【0117】
実施例５－ＳＦ：接着性能試験試料の調製：
保持強度試験試料
合成基材、ポリエステルフィルム（厚さ０．０５インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）フィルム）、グラフィックスプラスチック、Ｍａｐｌｅ Ｈｅｉｇｈｔｓ、ＯＨ
１．５インチ幅のＰＳＡ（感圧接着剤）コーティングされたポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）を切断線に沿って配置して、上記の４インチ×１１インチのＤｕｒａｌａｒフィルムの２つの半試験片を一緒に保持した。以下の実施例のそれぞれにおける２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、実施例４－ＳＦ）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。試料を３１度で１～３分間硬化させ、この温度で一晩維持した。５、被覆されたメッシュ試料のそれぞれの１インチ幅のストリップの試験片を、試験のために切断した。
保持強度試験試料
合成基材、ポリエステルフィルム（厚さ０．０５インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）フィルム）、グラフィックスプラスチック、Ｍａｐｌｅ Ｈｅｉｇｈｔｓ、ＯＨ
１．５インチ幅のＰＳＡ（感圧接着剤）コーティングされたポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）を切断線に沿って配置して、上記の４インチ×１１インチのＤｕｒａｌａｒフィルムの２つの半試験片を一緒に保持した。以下の実施例のそれぞれにおける２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、実施例４－ＳＦ）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。試料を３１度で１～３分間硬化させ、この温度で一晩維持した。５、被覆されたメッシュ試料のそれぞれの１インチ幅のストリップの試験片を、試験のために切断した。
【0118】
剥離試験試料
合成基材（ポリエステルフィルム、厚さ０．０５インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）フィルム、グラフィックスプラスチック、Ｍａｐｌｅ Ｈｅｉｇｈｔｓ、ＯＨ）
ポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）上にコーティングされた５インチ×５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）を、同じ寸法のポリエステル基材上に置いた。以下の実施例のそれぞれの２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、実施例４－ＳＦ）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。５、被覆されたメッシュ試料のそれぞれを硬化させ、一晩（すなわち、少なくとも８時間）、３１度で維持した後、試験のために１インチ幅の試験片を切断した。
合成基材（ポリエステルフィルム、厚さ０．０５インチのＤｕｒａｌａｒ（登録商標）フィルム、グラフィックスプラスチック、Ｍａｐｌｅ Ｈｅｉｇｈｔｓ、ＯＨ）
ポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）上にコーティングされた５インチ×５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）を、同じ寸法のポリエステル基材上に置いた。以下の実施例のそれぞれの２液型シリコーンＴＳＡ組成物をそれぞれ混合し（実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、実施例４－ＳＦ）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。５、被覆されたメッシュ試料のそれぞれを硬化させ、一晩（すなわち、少なくとも８時間）、３１度で維持した後、試験のために１インチ幅の試験片を切断した。
【0119】
延伸試験試料
５インチ×５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）によってコーティングされたポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）を、ポリエチレン基材上に配置した。２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し（実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、及び実施例４－ＳＦ）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。シリコーンコーティングされたポリエステルメッシュを、１時間後にテフロン基板から剥離した。５、１インチ幅のシリコーンコーティングされたメッシュ試験片を、試験のために切断した。
５インチ×５インチのＰＳＡ（感圧接着剤）によってコーティングされたポリエステルメッシュ（ロット番号１６２０４、Ｉｎｎｏｖｉｚｅ、Ｓｔ Ｐａｕｌ、ＭＮ）を、ポリエチレン基材上に配置した。２液型シリコーンＴＳＡ組成物を混合し（実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、及び実施例４－ＳＦ）、従来のゴムスパチュラを使用して、メッシュの全領域を被覆するようにメッシュ上に均一に適用した。シリコーンコーティングされたポリエステルメッシュを、１時間後にテフロン基板から剥離した。５、１インチ幅のシリコーンコーティングされたメッシュ試験片を、試験のために切断した。
【0120】
実施例６－ＳＦ．試験手順の説明
粘度測定：
Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ ＩＩ＋ＣＰ粘度計を使用して、実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ及び実施例４－ＳＦで、粘度測定を実施した。スピンドル１２を全ての測定に使用し、速度は１ＲＰＭであった。
粘度測定：
Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ ＩＩ＋ＣＰ粘度計を使用して、実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ及び実施例４－ＳＦで、粘度測定を実施した。スピンドル１２を全ての測定に使用し、速度は１ＲＰＭであった。
【0121】
硬化時間測定
ＡＳＴＭＣ６７９：エラストマー封止剤のタックフリー時間のための標準試験方法。試験は、封止剤がフィルムにそれ自体を付着させず、表面から剥離した場合にフィルムがきれいに見えるまで、硬化性封止剤の表面を規則的な間隔でポリエチレンフィルムに軽く触れさせることから構成される。より具体的には、ポリエチレンフィルムのストリップが硬化エラストマーの表面上に配置され、３０ｇの重量がフィルム上に配置される。重量を３０秒間所定の位置に放置し、次に除去し、ポリエチレンストリップを除去し、フィルムへの封止剤付着について調べる。封止剤が所与の表面に最初に適用されてから、封止剤がそれ以上フィルムによって取り込まれなくなるまでの時間の長さは、タックフリー時間と呼ばれ、フィルムが非粘着性の性質を示す時点であり、また封止剤が硬化したことを証明する時点である。
ＡＳＴＭＣ６７９：エラストマー封止剤のタックフリー時間のための標準試験方法。試験は、封止剤がフィルムにそれ自体を付着させず、表面から剥離した場合にフィルムがきれいに見えるまで、硬化性封止剤の表面を規則的な間隔でポリエチレンフィルムに軽く触れさせることから構成される。より具体的には、ポリエチレンフィルムのストリップが硬化エラストマーの表面上に配置され、３０ｇの重量がフィルム上に配置される。重量を３０秒間所定の位置に放置し、次に除去し、ポリエチレンストリップを除去し、フィルムへの封止剤付着について調べる。封止剤が所与の表面に最初に適用されてから、封止剤がそれ以上フィルムによって取り込まれなくなるまでの時間の長さは、タックフリー時間と呼ばれ、フィルムが非粘着性の性質を示す時点であり、また封止剤が硬化したことを証明する時点である。
【0122】
剥離試験
ＡＳＴＭ Ｆ２２５６：張力負荷によるＴ型剥離における組織接着剤の強度特性のための標準試験方法に従って、Ｔ剥離強度試験を実施した。
ＡＳＴＭ Ｆ２２５６：張力負荷によるＴ型剥離における組織接着剤の強度特性のための標準試験方法に従って、Ｔ剥離強度試験を実施した。
【0123】
Ｔ型剥離構成におけるシリコーンベースＴＳＡでコーティングされたメッシュの平均剥離強度は、１０インチ／分のひずみ速度で実施される。
【0124】
保持強度試験：
本試験は、ＰＳＡコーティングされたメッシュ及び適用されたシリコーンＴＳＡ組成物に近似した基材を分離するのに必要な力を評価した。本方法は、ＡＳＴＭＦ２４５８：組織接着剤及び封止剤における創傷閉鎖強度の標準試験方法に基づいた。
本試験は、ＰＳＡコーティングされたメッシュ及び適用されたシリコーンＴＳＡ組成物に近似した基材を分離するのに必要な力を評価した。本方法は、ＡＳＴＭＦ２４５８：組織接着剤及び封止剤における創傷閉鎖強度の標準試験方法に基づいた。
【0125】
試験のために合成基材（Ｍｙｌａｒ）を使用した。合成基材の幅は１インチであり、ひずみ速度は２０インチ／分であった。
【0126】
実施例７－ＳＦ．性能試験結果：
７ａ－ＳＦ．粘度測定
実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、及び実施例４－ＳＦの粘度測定の結果を、表１ａ－ＳＦにまとめる。
７ａ－ＳＦ．粘度測定
実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、及び実施例４－ＳＦの粘度測定の結果を、表１ａ－ＳＦにまとめる。
【0127】
【表6】
【0128】
７ｂ－ＳＦ．硬化時間測定
剥離試験試料調製中に、実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、及び実施例４－ＳＦの組成物について硬化時間測定を実施し、結果を表１ｂ－ＳＦにまとめる。
剥離試験試料調製中に、実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、及び実施例４－ＳＦの組成物について硬化時間測定を実施し、結果を表１ｂ－ＳＦにまとめる。
【0129】
【表7】
【0130】
前述は、本発明の組成物が２分未満で硬化することができることを実証している。
【0131】
７ｃ－ＳＦ：保持試験結果（合成基材）
ポリエステルフィルム上の保持試験を、実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ及び実施例４－ＳＦの組成物について実施した。結果を表１ｃ－ＳＦにまとめる。
ポリエステルフィルム上の保持試験を、実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ及び実施例４－ＳＦの組成物について実施した。結果を表１ｃ－ＳＦにまとめる。
【0132】
【表8】
【0133】
表１ｃ－ＳＦを参照すると、ポリエステル基材の保持力は、カルステッド触媒を使用した従来の架橋性シリコーンポリマーと比較して（対照実施例、表１）、ポリシロキサンポリマー及び市販の塩基から作製された本発明の実施例において有意に良好であることが分かる。
【0134】
７ｄ－ＳＦ：剥離試験結果（合成基材）
合成基材（ポリエステル）上のＴＳＡ組成物の剥離試験を、実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、及び実施例４－ＳＦの組成物を使用して実施した。結果を表１ｄ－ＳＦにまとめる。
合成基材（ポリエステル）上のＴＳＡ組成物の剥離試験を、実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ、及び実施例４－ＳＦの組成物を使用して実施した。結果を表１ｄ－ＳＦにまとめる。
【0135】
【表9】
【0136】
表ｄ－ＳＦを参照すると、ポリエステル基材の平均剥離力は、カルステッド触媒を使用した従来の架橋性シリコーンポリマーと比較して、ポリシロキサンポリマー及び市販の塩基から作製された本発明の実施例において有意に良好であることが分かる。＼（対照実施例、表３）
【0137】
７ｅ－ＳＦ：延伸試験結果
実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ及び実施例４－ＳＦは、その元の長さの１６０％まで延伸することができ、その元の寸法に回復することができた。
実施例２－ＳＦ、実施例３－ＳＦ及び実施例４－ＳＦは、その元の長さの１６０％まで延伸することができ、その元の寸法に回復することができた。
【0138】
実証されるように、本発明の新規組成物、創傷閉鎖システム、及び触媒は、先行技術と比較して多くの利点を有する。組成物は、特にヒトの皮膚に好適な医療グレードのシリコーン接着剤の配合を可能にする。組成物は、機械的特性及び接着特性の両方を提供する、耐久性のある弾性構造を提供する。触媒は、二重硬化触媒作用を提供し、所与のヒドロキシル含有基材上に接着特性を形成しながら、ポリシロキサン鎖の架橋が急速にフィルムを形成することを可能にする。組成物中のシリコーン充填剤の表面上のシラノール官能基は、本新規二重官能性触媒の存在下で、所与の表面上のヒドロキシル官能基と反応し、本新規シリコーンベース接着剤に接着特性を提供する。
【0139】
以上、本発明をその詳細な実施形態について図示及び説明してきたが、当業者であれば、特許請求される発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく本発明の形態及び詳細に種々の変更を行い得る点が、理解されるであろう。
【0140】
〔実施の態様〕
（１） 組成物であって、
反応性官能基を有する架橋性シリコーンポリマーと、
シリカ含有組成物と、
シリコーン架橋剤と、
触媒であって、前記触媒が、以下の式、Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート錯体を含む、触媒と、
を含む、組成物。
（２） 前記架橋性シリコーンポリマーが、ビニル末端ポリジアルキルシロキサン、ビニル末端ポリジメチルシロキサン、ビニル末端ポリジフェニルシラン－ジメチルシロキサンコポリマー、ビニル末端ポリフェニルメチルシロキサン、ビニル末端ポリフルオロプロピルメチル－ジメチルシロキサンコポリマー、ビニル末端ポリジエチルシロキサン、及びＳｉＨ末端ポリジメチルジシロキサンからなる群から選択されている、実施態様１に記載の組成物。
（３） 前記架橋性シリコーンポリマーが、ビニル末端ポリジメチルシロキサンを含む、実施態様１に記載の組成物。
（４） 前記シリカ含有組成物が、トリメチルシリル表面処理シリカ充填剤を含む、実施態様１に記載の組成物。
（５） 前記シリカ含有組成物が、ＨＣＲ（高一貫性ゴム）ベース及びＬＳＲ（液状シリコーンゴム）ベースを含む、市販の反応性シリカ含有シリコーンベースから選択されている、実施態様１に記載の組成物。
（１） 組成物であって、
反応性官能基を有する架橋性シリコーンポリマーと、
シリカ含有組成物と、
シリコーン架橋剤と、
触媒であって、前記触媒が、以下の式、Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート錯体を含む、触媒と、
を含む、組成物。
（２） 前記架橋性シリコーンポリマーが、ビニル末端ポリジアルキルシロキサン、ビニル末端ポリジメチルシロキサン、ビニル末端ポリジフェニルシラン－ジメチルシロキサンコポリマー、ビニル末端ポリフェニルメチルシロキサン、ビニル末端ポリフルオロプロピルメチル－ジメチルシロキサンコポリマー、ビニル末端ポリジエチルシロキサン、及びＳｉＨ末端ポリジメチルジシロキサンからなる群から選択されている、実施態様１に記載の組成物。
（３） 前記架橋性シリコーンポリマーが、ビニル末端ポリジメチルシロキサンを含む、実施態様１に記載の組成物。
（４） 前記シリカ含有組成物が、トリメチルシリル表面処理シリカ充填剤を含む、実施態様１に記載の組成物。
（５） 前記シリカ含有組成物が、ＨＣＲ（高一貫性ゴム）ベース及びＬＳＲ（液状シリコーンゴム）ベースを含む、市販の反応性シリカ含有シリコーンベースから選択されている、実施態様１に記載の組成物。
【0141】
（６） 前記シリカ含有組成物が、液状シリコーンゴムベースである、実施態様５に記載の組成物。
（７） 前記シリコーン架橋剤が、ポリメチルヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン、ポリエチヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロシロキサン－コ－オクチルメチルシロキサン、及びポリメチルヒドロシロキサン－コ－メチルフェニルシロキサンからなる群から選択されている、実施態様１に記載の組成物。
（８） 前記シリコーン架橋剤が、ポリメチルヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン、及びこれらの組み合わせを含む、実施態様１に記載の組成物。
（９） 前記組成物が、前記組成物の重量に基づいて、約０重量％～約３０重量％の有機溶媒を更に含む、実施態様１に記載の組成物。
（１０） 前記組成物が、総固形分に基づいて、約１重量％～約１５重量％の前記シリコーン架橋剤を含み、前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の重量に基づいて、約０重量％～約３０重量％の有機溶媒を更に含む、実施態様１に記載の組成物。
（７） 前記シリコーン架橋剤が、ポリメチルヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン、ポリエチヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロシロキサン－コ－オクチルメチルシロキサン、及びポリメチルヒドロシロキサン－コ－メチルフェニルシロキサンからなる群から選択されている、実施態様１に記載の組成物。
（８） 前記シリコーン架橋剤が、ポリメチルヒドロシロキサン、ポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン、及びこれらの組み合わせを含む、実施態様１に記載の組成物。
（９） 前記組成物が、前記組成物の重量に基づいて、約０重量％～約３０重量％の有機溶媒を更に含む、実施態様１に記載の組成物。
（１０） 前記組成物が、総固形分に基づいて、約１重量％～約１５重量％の前記シリコーン架橋剤を含み、前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の重量に基づいて、約０重量％～約３０重量％の有機溶媒を更に含む、実施態様１に記載の組成物。
【0142】
（１１） 前記コーティング組成物が、総固形分に基づいて、約０．００３重量％～約０．０６重量％の前記白金触媒を含み、前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の重量に基づいて、約０重量％～約３０重量％の有機溶媒を更に含む、実施態様１に記載の組成物。
（１２） 前記コーティング組成物が、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、低分子量オレフィンの混合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される溶媒を更に含む、実施態様１に記載の組成物。
（１３） 以下の式、Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート錯体を含む、
組成物。
（１４） 前記組成物が、約１９度の温度において硬化可能である、実施態様１に記載のコーティング組成物。
（１５） 前記組成物が、約２８度の温度において約２～５分で硬化可能である、実施態様１４に記載のコーティング組成物。
（１２） 前記コーティング組成物が、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、低分子量オレフィンの混合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される溶媒を更に含む、実施態様１に記載の組成物。
（１３） 以下の式、Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２を有する白金テトラメチルジビニルジシロキサンジエチルマレエート錯体を含む、
組成物。
（１４） 前記組成物が、約１９度の温度において硬化可能である、実施態様１に記載のコーティング組成物。
（１５） 前記組成物が、約２８度の温度において約２～５分で硬化可能である、実施態様１４に記載のコーティング組成物。
【0143】
（１６） キットであって、
ａ）創傷閉鎖デバイスと、
ｂ）実施態様１に記載の組成物と、を含む、キット。
（１７） 前記創傷閉鎖デバイスが、創傷閉鎖ストリップである、実施態様１６に記載のキット。
（１８） 前記創傷閉鎖ストリップが、メッシュ、ポリマーフィルム、プラスチック発泡体（連続気泡発泡体を含む）、織布、編まれた布地、不織布、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されている、実施態様１７に記載のキット。
（１９） 前記創傷閉鎖ストリップがメッシュである、実施態様１８に記載のキット。
（２０） 前記創傷閉鎖デバイスが、ポリエステル、ナイロン、アクリル、レーヨン、ポリウレタン、ポリウレタン発泡体、ポリスチレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリカプロラクトン、及びこれらの混合物と、綿、絹、及びリネンと、ＯＨ表面処理ＰＴＦＥ、ＯＨ表面処理ポリプロピレン及びＯＨ表面処理ポリエチレンを含むがこれらに限定されない、それらの表面にＯＨ官能基を付与する表面処理材料と、からなる群から選択される材料を含む、実施態様１９に記載のキット。
ａ）創傷閉鎖デバイスと、
ｂ）実施態様１に記載の組成物と、を含む、キット。
（１７） 前記創傷閉鎖デバイスが、創傷閉鎖ストリップである、実施態様１６に記載のキット。
（１８） 前記創傷閉鎖ストリップが、メッシュ、ポリマーフィルム、プラスチック発泡体（連続気泡発泡体を含む）、織布、編まれた布地、不織布、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されている、実施態様１７に記載のキット。
（１９） 前記創傷閉鎖ストリップがメッシュである、実施態様１８に記載のキット。
（２０） 前記創傷閉鎖デバイスが、ポリエステル、ナイロン、アクリル、レーヨン、ポリウレタン、ポリウレタン発泡体、ポリスチレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリカプロラクトン、及びこれらの混合物と、綿、絹、及びリネンと、ＯＨ表面処理ＰＴＦＥ、ＯＨ表面処理ポリプロピレン及びＯＨ表面処理ポリエチレンを含むがこれらに限定されない、それらの表面にＯＨ官能基を付与する表面処理材料と、からなる群から選択される材料を含む、実施態様１９に記載のキット。
【0144】
（２１） 等量のパートＡとパートＢとの組み合わせを含み、
パートＡが、６０～９５重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する５～１５重量％のビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
前記触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含み、
パートＢが、６０～８０重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む、実施態様１に記載の組成物。
（２２） 等量のパートＡとパートＢとの組み合わせを含み、
パートＡが、３０～１００重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する５～１５重量％のビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
前記触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含み、
パートＢが、０～３０重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む、実施態様１に記載の組成物。
（２３） 等量のパートＡとパートＢとの組み合わせを含み、
パートＡが、０～４０重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する５～１５重量％のビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
前記触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含み、
パートＢが、７０～１００重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む、実施態様１に記載の組成物。
パートＡが、６０～９５重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する５～１５重量％のビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
前記触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含み、
パートＢが、６０～８０重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む、実施態様１に記載の組成物。
（２２） 等量のパートＡとパートＢとの組み合わせを含み、
パートＡが、３０～１００重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する５～１５重量％のビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
前記触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含み、
パートＢが、０～３０重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む、実施態様１に記載の組成物。
（２３） 等量のパートＡとパートＢとの組み合わせを含み、
パートＡが、０～４０重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する５～１５重量％のビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
前記触媒Ｐｔ［（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２Ｓｉ］２Ｏ・（ＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯ）（Ｃ２Ｈ５Ｏ）２から寄与される１００～２５０ｐｐｍの元素白金と、を含み、
パートＢが、７０～１００重量％のビニル末端ポリジメチルシリコーンベースポリマー及びヒュームドシリカ粒子と、
１０～４０重量％のポリメチルヒドロ－コ－ポリジメチルシロキサン架橋剤と、
３，０００～９，０００の範囲の分子量を有する３～１２重量％の水素化物末端ポリジメチルシロキサンと、を含む、実施態様１に記載の組成物。
【図1】
【図2a】
【図2b】
【図2c】
【国際調査報告】