▶ モメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッドの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-07-04
(54)【発明の名称】カルボン酸官能性架橋シリコーン組成物
(51)【国際特許分類】
C08G 77/38 20060101AFI20230627BHJP
A61K 8/89 20060101ALI20230627BHJP
A61Q 15/00 20060101ALI20230627BHJP
A61Q 9/02 20060101ALI20230627BHJP
A61Q 19/00 20060101ALI20230627BHJP
A61Q 1/14 20060101ALI20230627BHJP
A61Q 19/10 20060101ALI20230627BHJP
A61Q 19/04 20060101ALI20230627BHJP
【ＦＩ】
C08G77/38
A61K8/89
A61Q15/00
A61Q9/02
A61Q19/00
A61Q1/14
A61Q19/10
A61Q19/04
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022570264
(86)(22)【出願日】2021-05-14
(85)【翻訳文提出日】2022-11-25
(86)【国際出願番号】 US2021032570
(87)【国際公開番号】W WO2021236460
(87)【国際公開日】2021-11-25
(31)【優先権主張番号】63/026,404
(32)【優先日】2020-05-18
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】508229301
【氏名又は名称】モメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド
【氏名又は名称原語表記】Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｃ．
(74)【代理人】
【識別番号】100087642
【弁理士】
【氏名又は名称】古谷 聡
(74)【代理人】
【識別番号】100082946
【弁理士】
【氏名又は名称】大西 昭広
(74)【代理人】
【識別番号】100195693
【弁理士】
【氏名又は名称】細井 玲
(72)【発明者】
【氏名】サルカー，アロク
(72)【発明者】
【氏名】フォーク，ベンジャミン
(72)【発明者】
【氏名】カンディカル，アシザ
(72)【発明者】
【氏名】ダスグプタ，デバーシ
【テーマコード（参考）】
4C083
4J246
【Ｆターム（参考）】
4C083AA081
4C083AA082
4C083AA111
4C083AA121
4C083AA122
4C083AB032
4C083AB222
4C083AB232
4C083AB242
4C083AC012
4C083AC061
4C083AC072
4C083AC111
4C083AC122
4C083AC172
4C083AC182
4C083AC212
4C083AC351
4C083AC352
4C083AC391
4C083AC392
4C083AC421
4C083AC422
4C083AC472
4C083AC642
4C083AC712
4C083AC782
4C083AD022
4C083AD072
4C083AD151
4C083AD152
4C083AD161
4C083AD162
4C083AD172
4C083AD352
4C083AD471
4C083AD591
4C083AD611
4C083AD632
4C083AD662
4C083BB01
4C083BB21
4C083BB41
4C083BB46
4C083BB47
4C083BB48
4C083BB51
4C083CC04
4C083CC05
4C083CC11
4C083CC12
4C083CC13
4C083CC14
4C083CC17
4C083CC18
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4C083CC23
4C083CC25
4C083CC28
4C083CC31
4C083DD11
4C083DD23
4C083DD31
4C083DD41
4C083EE06
4C083EE07
4C083EE11
4C083EE17
4C083EE18
4J246AA11
4J246AB11
4J246BA050
4J246BA05X
4J246BA250
4J246BA25X
4J246BB020
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4J246BB140
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4J246CA010
4J246CA01U
4J246CA01X
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4J246FA222
4J246FA322
4J246FC162
4J246FC232
4J246FE26
4J246GA11
4J246GB13
4J246HA53
(57)【要約】
本開示は、親水性成分およびパーソナルケア成分中の微粒子との適合性および得られるパーソナルケアアプリケーションの利点を有する、遊離形態または塩形態の少なくとも１つのアルキルカルボキシ基によって置換され、そしてアルキル官能性架橋剤で架橋された分岐シリコーンを有するポリマーを含む組成物に関する。
【選択図】なし
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
遊離形態または塩形態の少なくとも１つのアルキルカルボキシ基で置換され、そしてアルキル官能性架橋剤で架橋された分岐シリコーンを有するポリマーを含む組成物であって、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は１から６０の間であり、そして分岐シリコーン間の架橋の平均数は１から３０の間である組成物。
【請求項2】
シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数が、１から１５の間である、請求項１に記載の組成物。
【請求項3】
シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数が、１から１２の間である、請求項２に記載の組成物。
【請求項4】
分岐シリコーン間の架橋の平均数が、１から１５の間である、請求項１に記載の組成物。
【請求項5】
分岐シリコーン間の架橋の平均数が、１から１２の間である、請求項４に記載の組成物。
【請求項6】
（ａ）ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
【化1】
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
【化2】
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させること、および
（ｂ）ステップ（ａ）の反応生成物を脱保護して、－Ｓｉ（Ｒａ）３基を水素で置換すること、を含む方法によってポリマーが調製される、請求項１から５のいずれかに記載の組成物。
【請求項7】
Ｒ１が、脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素である、請求項６に記載の組成物。
【請求項8】
Ｒ１がＣ１－Ｃ３０の一価炭化水素である、請求項７に記載の組成物。
【請求項9】
Ｒ１がＣ１－Ｃ１８の一価炭化水素である、請求項８に記載の組成物。
【請求項10】
Ｒ２およびＲ３の１つまたは複数が、Ｃ１－Ｃ３０の一価炭化水素である、請求項６に記載の組成物。
【請求項11】
Ｒ２およびＲ３の１つまたは複数が、Ｃ１－Ｃ１８の一価炭化水素である、請求項１０に記載の組成物。
【請求項12】
ＲａがＣ１－Ｃ１２の基である、請求項６から１１のいずれかに記載の組成物。
【請求項13】
ＲａがＣ１－Ｃ８の基である、請求項１２に記載の組成物。
【請求項14】
Ｒａが、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、およびヘプチルからなる群から選択される、請求項１２または１３に記載の組成物。
【請求項15】
Ｒａがメチルである、請求項１４に記載の組成物。
【請求項16】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、Ｃ１－Ｃ３０の一価炭化水素である、請求項６に記載の組成物。
【請求項17】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、脂肪族一価炭化水素である、請求項６から１６のいずれかに記載の組成物。
【請求項18】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソプロピル、ｎ－ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｎ－ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ｔｅｒｔ－ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、およびシクロアルキルからなる群から選択される、請求項１７に記載の組成物。
【請求項19】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、ｎ－ヘキシル、ｎ－ヘプチル、ｎ－オクチル、イソオクチル、２，２，４－トリメチルペンチル、ｎ－ノニル、ｎ－デシル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、およびメチルシクロヘキシルからなる群から選択される、請求項１８に記載の組成物。
【請求項20】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、芳香族一価炭化水素である、請求項６から１６のいずれかに記載の組成物。
【請求項21】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、フェニル、ナフチル、ｏ－トリル、ｍ－トリル、ｐ－トリル、キシリル、エチルフェニル、およびベンジルからなる群から選択される、請求項２０に記載の組成物。
【請求項22】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、フルオロ一価炭化水素である、請求項６から１６のいずれかに記載の組成物。
【請求項23】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、Ｃ１－Ｃ１８の一価炭化水素である、請求項１６に記載の組成物。
【請求項24】
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’が、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦４０００である、請求項６から２３のいずれかに記載の組成物。
【請求項25】
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’が、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦２０００である、請求項２４に記載の組成物。
【請求項26】
ａ’、ｃ’、およびｅ’が、２≦ａ’＋ｃ’＋ｅ’≦１２０である、請求項６から２５のいずれかに記載の組成物。
【請求項27】
ａ’、ｃ’、およびｅ’が、２≦ａ’＋ｃ’＋ｅ’≦１００である、請求項２６に記載の組成物。
【請求項28】
ａ＝１０、ｂ＝ｃ＝ｄ＝ｅ＝０、ｆ＝１２、およびｎ＝８である、請求項６から２７のいずれかに記載の組成物。
【請求項29】
ａ＝０、ｂ＝１、ｃ＝ｄ＝ｅ＝０、ｆ＝３、およびｎ＝８である、請求項６から２７のいずれかに記載の組成物。
【請求項30】
Ｒ１がフェニルである、請求項２９に記載の組成物。
【請求項31】
ａ’＝２、ｄ’＝７５－６００、およびｂ’＝ｃ’＝ｅ’＝ｆ’＝ｇ’＝０である、請求項６から３０のいずれかに記載の組成物。
【請求項32】
Ｚが－（ＣＨＲ１６）ｍ－または－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ここでｍおよびｋが、１≦ｍ≦６０および１≦ｋ≦５００となるような正の整数であり、そしてＲ１６およびＲ１７が、独立して、水素または１から６０個の炭素原子を有する一価炭化水素である、請求項６に記載の組成物。
【請求項33】
Ｚが－（ＣＨＲ１６）ｍ－であり、ｍが１から３０であり、そしてＲ１６が１から３０個の炭素原子からなる、請求項３２に記載の組成物。
【請求項34】
Ｚが－（ＣＨＲ１６）ｍ－であり、ｍが１から１８であり、そしてＲ１６が１から２０個の炭素原子からなる、請求項３３に記載の組成物。
【請求項35】
Ｚが－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ｋが１から２５０であり、そしてＲ１７が１から３０個の炭素原子からなる、請求項３２に記載の組成物。
【請求項36】
Ｚが－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ｋが１から１００であり、そしてＲ１７が１から２０個の炭素原子からなる、請求項３５に記載の組成物。
【請求項37】
ポリマーが遊離形態にある、請求項１から３６のいずれかに記載の組成物。
【請求項38】
ポリマーが塩形態にある、請求項１から３６のいずれかに記載の組成物。
【請求項39】
塩形態のカチオンが、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属、金属、金属錯体、第四級アンモニウムおよびホスホニウム基、有機カチオン、アルキルカチオン、カチオン性炭化水素、カチオン性ポリマー、または双性イオンから独立して選択される、請求項３８に記載の組成物。
【請求項40】
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、または１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
【化3】
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
【化4】
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させることを含む、ポリマーを調製するための方法。
【請求項41】
方法が、反応生成物を脱保護して、－Ｓｉ（Ｒａ）３基を水素で置換することをさらに含む、請求項４０に記載の方法。
【請求項42】
ポリマーが遊離形態にある、請求項４０または４１に記載の方法。
【請求項43】
ポリマーが塩形態にある、請求項４０または４１に記載の方法。
【請求項44】
塩形態のカチオンが、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属、金属、金属錯体、第四級アンモニウムおよびホスホニウム基、有機カチオン、アルキルカチオン、カチオン性炭化水素、カチオン性ポリマー、または双性イオンから独立して選択される、請求項４３に記載の方法。
【請求項45】
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
【化5】
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
【化6】
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、の反応生成物を脱保護することを含む、ポリマーを調製するための方法。
【請求項46】
Ｒ１が、脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素である、請求項４０から４５のいずれかに記載の方法。
【請求項47】
Ｒ１がＣ１－Ｃ３０の一価炭化水素である、請求項４６に記載の方法。
【請求項48】
Ｒ１がＣ１－Ｃ１８の一価炭化水素である、請求項４７に記載の方法。
【請求項49】
Ｒ２およびＲ３の１つまたは複数が、Ｃ１－Ｃ３０の一価炭化水素である、請求項４０から４５のいずれかに記載の方法。
【請求項50】
Ｒ２およびＲ３の１つまたは複数が、Ｃ１－Ｃ１８の一価炭化水素である、請求項４９に記載の方法。
【請求項51】
ＲａがＣ１－Ｃ１２の基である、請求項４０から５０のいずれかに記載の方法。
【請求項52】
ＲａがＣ１－Ｃ８の基である、請求項５１に記載の方法。
【請求項53】
Ｒａが、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、およびヘプチルからなる群から選択される、請求項５１または５２に記載の方法。
【請求項54】
Ｒａがメチルである、請求項５３に記載の方法。
【請求項55】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、Ｃ１－Ｃ３０の一価炭化水素である、請求項４０から５４に記載の方法。
【請求項56】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、脂肪族一価炭化水素である、請求項４０から５５のいずれかに記載の方法。
【請求項57】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソプロピル、ｎ－ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｎ－ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ｔｅｒｔ－ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、およびシクロアルキルからなる群から選択される、請求項５６に記載の方法。
【請求項58】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、ｎ－ヘキシル、ｎ－ヘプチル、ｎ－オクチル、イソオクチル、２，２，４－トリメチルペンチル、ｎ－ノニル、ｎ－デシル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、およびメチルシクロヘキシルからなる群から選択される、請求項５７に記載の方法。
【請求項59】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、芳香族一価炭化水素である、請求項４０から５５のいずれかに記載の方法。
【請求項60】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、フェニル、ナフチル、ｏ－トリル、ｍ－トリル、ｐ－トリル、キシリル、エチルフェニル、およびベンジルからなる群から選択される、請求項５９に記載の方法。
【請求項61】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、フルオロ一価炭化水素である、請求項４０から５５のいずれかに記載の方法。
【請求項62】
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数が、Ｃ１－Ｃ１８の一価炭化水素である、請求項５５に記載の方法。
【請求項63】
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’が、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦４０００である、請求項４０から６２のいずれかに記載の方法。
【請求項64】
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’が、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦２０００である、請求項６３に記載の方法。
【請求項65】
ａ’、ｃ’、およびｅ’が、２≦ａ’＋ｃ’＋ｅ’≦１２０である、請求項４０から６４のいずれかに記載の方法。
【請求項66】
ａ’、ｃ’、およびｅ’が、２≦ａ’＋ｃ’＋ｅ’≦１００である、請求項６５に記載の方法。
【請求項67】
ａ＝１０、ｂ＝ｃ＝ｄ＝ｅ＝０、ｆ＝１２、およびｎ＝８である、請求項４０から６６のいずれかに記載の方法。
【請求項68】
ａ＝０、ｂ＝１、ｃ＝ｄ＝ｅ＝０、ｆ＝３、およびｎ＝８である、請求項４０から６６のいずれかに記載の方法。
【請求項69】
Ｒ１がフェニルである、請求項６８に記載の方法。
【請求項70】
ａ’＝２、ｄ’＝７５－６００、およびｂ’＝ｃ’＝ｅ’＝ｆ’＝ｇ’＝０である、請求項４０から６９のいずれかに記載の方法。
【請求項71】
Ｚが－（ＣＨＲ１６）ｍ－または－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ここでｍおよびｋが、１≦ｍ≦６０および１≦ｋ≦５００となるような正の整数であり、そしてＲ１６およびＲ１７が、独立して、水素または１から６０個の炭素原子を有する一価炭化水素である、請求項４０または４５に記載の方法。
【請求項72】
Ｚが－（ＣＨＲ１６）ｍ－であり、ｍが１から３０であり、そしてＲ１６が１から３０個の炭素原子からなる、請求項７１に記載の方法。
【請求項73】
Ｚが－（ＣＨＲ１６）ｍ－であり、ｍが１から１８であり、そしてＲ１６が１から２０個の炭素原子からなる、請求項７２に記載の方法。
【請求項74】
Ｚが－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ｋが１から２５０であり、そしてＲ１７が１から３０個の炭素原子からなる、請求項７１に記載の方法。
【請求項75】
Ｚが－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ｋが１から１００であり、そしてＲ１７が１から２０個の炭素原子からなる、請求項７４に記載の方法。
【請求項76】
ポリマーが遊離形態にある、請求項４５から７５のいずれかに記載の方法。
【請求項77】
ポリマーが塩形態にある、請求項４５から７５のいずれかに記載の方法。
【請求項78】
塩形態のカチオンが、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属、金属、金属錯体、第四級アンモニウムおよびホスホニウム基、有機カチオン、アルキルカチオン、カチオン性炭化水素およびカチオン性ポリマー、または双性イオンから独立して選択される、請求項７７に記載の方法。
【請求項79】
式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、および式（ＩＩＩ）および／または（ＩＶ）のアルケニル官能性架橋剤の間の反応が、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、鉄、および白金触媒からなる群から選択される少なくとも１つの貴金属触媒の存在下で起こる、請求項４０から７８のいずれかに記載の方法。
【請求項80】
少なくとも１つの白金触媒が、（ＰｔＣｌ２オレフィン）、Ｈ（ＰｔＣｌ３オレフィン）、塩化白金、塩化白金酸、ビス（アセチルアセトナト）白金、（η５－シクロペンタジエニル）トリアルキル白金、Ｐｔ２（ｄｂａ）３、Ｐｔ２（ｄｖｓ）３、Ｐｔ（ＯＡｃ）２、Ｐｔ（ａｃａｃ）２、Ｎａ２ＰｔＣｌ６、Ｋ２ＰｔＣｌ６、炭酸白金、硝酸白金、１，５－シクロオクタジエンジメチル白金（ＩＩ）、過塩素酸白金、白金アンモニウムヘキサクロロパラデート（ＩＶ）のアミン錯体、塩化白金のシクロプロパン錯体、および塩化白金酸から形成される錯体からなる群から選択される、請求項７９に記載の方法。
【請求項81】
請求項４０から８０のいずれかに記載の方法により調製された生成物。
【請求項82】
（ａ）請求項１から３９のいずれかに記載の組成物または請求項８１に記載の生成物；および（ｂ）１つまたは複数のパーソナルケア成分を含む、パーソナルケア組成物。
【請求項83】
１つまたは複数のパーソナルケア成分が、保湿剤、皮膚軟化剤、モイスチャライザー、顔料、着色剤、香料、殺生物剤、防腐剤、抗酸化剤、抗カビ剤、制汗剤、角質除去剤、ホルモン、酵素、医薬化合物、ビタミン、塩、電解質、アルコール、ポリオール、紫外線吸収剤、植物エキス、界面活性剤、シリコーン油、有機油、ワックス、皮膜形成剤、および増粘剤からなる群から選択される、請求項８２に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項84】
１つまたは複数の皮膚軟化剤が、トリグリセリドエステル、ワックスエステル、脂肪酸のアルキルまたはアルケニルエステル、多価アルコールエステル、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項８３に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項85】
１つまたは複数のパーソナルケア成分が、シリコーン油、有機油、またはそれらの混合物である、請求項８２に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項86】
請求項８２に記載のパーソナルケア組成物を含むパーソナルケアアプリケーションであって、デオドラント、制汗剤、制汗剤／デオドラント、シェービング製品、スキンローション、モイスチャライザー、化粧液、バス製品、クレンジング製品、ヘアケア製品、マニキュア製品、保護クリーム、およびカラー化粧品からなる群から選択される、パーソナルケアアプリケーション。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、遊離形態または塩形態の少なくとも１つのアルキルカルボキシ基で置換され、そしてアルキル官能性架橋剤で架橋された分岐シリコーンを有するポリマーを含む組成物に関する。一態様では、そのようなポリマーを含むパーソナルケア組成物がここに提供される。
【背景技術】
【0002】
シリコーンゲルは、感覚、質感、レオロジー、および光学性能に関する美感を向上させるために、さまざまなパーソナルケア配合物に一般的に添加されている。しかし、従来のシリコーンゲルは、炭化水素油、植物ベースの油、グリセリン、水などの極性溶媒との適合性に関して、汎用性が限られている。さらに、これらのゲルのほとんどは、低用量では質感とレオロジー効果を維持できないことがよくある。したがって、改善された適合性、質感およびレオロジー性能を有するシリコーンゲル組成物に対する必要性が存在する。
【発明の概要】
【0003】
遊離形態または塩形態の少なくとも１つのアルキルカルボキシ基で置換され、そしてアルキル官能性架橋剤で架橋された分岐シリコーンを有するポリマーを含む組成物であって、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は１から６０の間であり、そして分岐シリコーン間の架橋の平均数は１から３０の間である組成物が本明細書に記載されている。いくつかの態様では、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は、１から１５の間である。いくつかの態様では、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は、１から１２の間である。いくつかの態様では、分岐シリコーン間の架橋の平均数は、１から１５の間である。いくつかの態様では、分岐シリコーン間の架橋の平均数は、１から１２の間である。
【0004】
本開示の組成物は、架橋剤として線状水素化物を使用して調製されたランダムに分布したカルボキシ部分と比較して、向上した親水性適合性、構造化およびレオロジー性能を示す。
【0005】
いくつかの態様では、
（ａ）ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させること、および
（ｂ）ステップ（ａ）の反応生成物を脱保護して、－Ｓｉ（Ｒａ）３基を水素で置換すること、
を含む方法によってポリマーが調製される。
（ａ）ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
【化1】
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
【化2】
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させること、および
（ｂ）ステップ（ａ）の反応生成物を脱保護して、－Ｓｉ（Ｒａ）３基を水素で置換すること、
を含む方法によってポリマーが調製される。
【0006】
ポリマーは、成分を任意の順序で混合することによって調製することができる。さらに、各成分は、同時にまたは逐次的に、またはバッチまたはセミバッチ調製物として添加することができる。
【0007】
本開示はまた、
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、または１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させることを含む、ポリマーを調製するための方法に関する。
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、または１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
【化3】
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
【化4】
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させることを含む、ポリマーを調製するための方法に関する。
【0008】
ポリマーは、成分を任意の順序で混合することによって調製することができる。さらに、各成分は、同時にまたは逐次的に、またはバッチまたはセミバッチ調製物として添加することができる。
【0009】
本開示はさらに、
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、の反応生成物の脱保護することを含む、ポリマーを調製するための方法に関する。
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
【化5】
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
【化6】
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、の反応生成物の脱保護することを含む、ポリマーを調製するための方法に関する。
【0010】
ポリマーは、成分を任意の順序で混合することによって調製することができる。さらに、各成分は、同時にまたは逐次的に、またはバッチまたはセミバッチ調製物として添加することができる。
【0011】
いくつかの態様では、この方法は、反応生成物を脱保護して、－Ｓｉ（Ｒａ）３基を水素で置換することをさらに含む。
【0012】
いくつかの態様では、式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、および式（ＩＩＩ）および／または（ＩＶ）のアルケニル官能性架橋剤の間の反応は、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、鉄、および白金触媒からなる群から選択される少なくとも１つの貴金属触媒の存在下で起こる。いくつかの態様では、少なくとも１つの白金触媒は、（ＰｔＣｌ２オレフィン）、Ｈ（ＰｔＣｌ３オレフィン）、塩化白金、塩化白金酸、ビス（アセチルアセトナト）白金、（η５－シクロペンタジエニル）トリアルキル白金、Ｐｔ２（ｄｂａ）３、Ｐｔ２（ｄｖｓ）３、Ｐｔ（ＯＡｃ）２、Ｐｔ（ａｃａｃ）２、Ｎａ２ＰｔＣｌ６、Ｋ２ＰｔＣｌ６、炭酸白金、硝酸白金、１，５－シクロオクタジエンジメチル白金（ＩＩ）、過塩素酸白金、白金アンモニウムヘキサクロロパラデート（ＩＶ）のアミン錯体、塩化白金のシクロプロパン錯体、および塩化白金酸から形成される錯体からなる群から選択される。
【0013】
いくつかの態様では、Ｒ１は、脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１はＣ１－Ｃ３０の一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１はＣ１－Ｃ１８の一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１はフェニルである。
【0014】
いくつかの態様では、Ｒ２およびＲ３の１つまたは複数は、Ｃ１－Ｃ３０の一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ２およびＲ３の１つまたは複数は、Ｃ１－Ｃ１８の一価炭化水素である。
【0015】
いくつかの態様では、ＲａはＣ１－Ｃ１２の基である。いくつかの態様では、ＲａはＣ１－Ｃ８の基である。いくつかの態様では、Ｒａは、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、およびヘプチルからなる群から選択される。いくつかの態様では、Ｒａはメチルである。
【0016】
いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、Ｃ１－Ｃ３０の一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、脂肪族一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソプロピル、ｎ－ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｎ－ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ｔｅｒｔ－ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、およびシクロアルキルからなる群から選択される。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、ｎ－ヘキシル、ｎ－ヘプチル、ｎ－オクチル、イソオクチル、２，２，４－トリメチルペンチル、ｎ－ノニル、ｎ－デシル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、およびメチルシクロヘキシルからなる群から選択される。
【0017】
いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、芳香族一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、フェニル、ナフチル、ｏ－トリル、ｍ－トリル、ｐ－トリル、キシリル、エチルフェニル、およびベンジルからなる群から選択される。
【0018】
いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、フルオロ一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、Ｃ１－Ｃ１８の一価炭化水素である。
【0019】
いくつかの態様では、ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦４０００である。いくつかの態様では、ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦２０００である。いくつかの態様では、ａ’、ｃ’、およびｅ’は、２≦ａ’＋ｃ’＋ｅ’≦１２０である。いくつかの態様では、ａ’、ｃ’、およびｅ’は２≦ａ’＋ｃ’＋ｅ’≦１００である。いくつかの態様では、ａ’＝２、ｄ’＝７５－６００、およびｂ’＝ｃ’＝ｅ’＝ｆ’＝ｇ’＝０である。
【0020】
いくつかの態様では、ａ＝１０、ｂ＝ｃ＝ｄ＝ｅ＝０、ｆ＝１２、およびｎ＝８である。いくつかの態様では、ａ＝０、ｂ＝１、ｃ＝ｄ＝ｅ＝０、ｆ＝３、およびｎ＝８である。
【0021】
いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨＲ１６）ｍ－または－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ここでｍおよびｋは、１≦ｍ≦６０および１≦ｋ≦５００となるような正の整数であり、そしてＲ１６およびＲ１７は、独立して、水素または１から６０個の炭素原子を有する一価の炭化水素である。いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨＲ１６）ｍ－であり、ｍは１から３０であり、そしてＲ１６は１から３０個の炭素原子からなる。いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨＲ１６）ｍ－であり、ｍは１から１８であり、そしてＲ１６は１から２０個の炭素原子からなる。いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ｋは１から２５０であり、そしてＲ１７は１から３０個の炭素原子からなる。いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ｋは１から１００であり、そしてＲ１７は１から２０個の炭素原子からなる。
【0022】
いくつかの態様では、ポリマーは遊離形態にある。いくつかの態様では、ポリマーは塩形態にある。いくつかの態様では、塩形態のカチオンは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属、金属、金属錯体、第四級アンモニウムおよびホスホニウム基、有機カチオン、アルキルカチオン、カチオン性炭化水素、カチオン性ポリマー、または双性イオンから独立して選択される。
【0023】
本開示は、本明細書に記載の方法のいずれかによって調製された生成物にも関する。
【0024】
本開示はさらに、（ａ）本明細書に記載の組成物または生成物；および（ｂ）１つまたは複数のパーソナルケア成分を含むパーソナルケア組成物に関する。
【0025】
いくつかの態様では、１つまたは複数のパーソナルケア成分は、保湿剤、皮膚軟化剤、モイスチャライザー、顔料、着色剤、香料、殺生物剤、防腐剤、抗酸化剤、抗カビ剤、制汗剤、角質除去剤、ホルモン、酵素、医薬化合物、ビタミン、塩、電解質、アルコール、ポリオール、紫外線吸収剤、植物エキス、界面活性剤、シリコーン油、有機油、ワックス、皮膜形成剤、および増粘剤からなる群から選択される。いくつかの態様では、１つまたは複数の皮膚軟化剤は、トリグリセリドエステル、ワックスエステル、脂肪酸のアルキルまたはアルケニルエステル、多価アルコールエステル、およびそれらの混合物からなる群から選択される。いくつかの態様では、１つまたは複数のパーソナルケア成分は、シリコーン油、有機油、またはそれらの混合物である。
【0026】
本開示はさらに、本明細書に記載のパーソナルケア成分を含むパーソナルケアアプリケーションに関し、ここでパーソナルケアアプリケーションは、デオドラント、制汗剤、制汗剤／デオドラント、シェービング製品、スキンローション、モイスチャライザー、化粧液、バス製品、クレンジング製品、ヘアケア製品、マニキュア製品、保護クリーム、およびカラー化粧品からなる群から選択される。
【発明を実施するための形態】
【0027】
定義および略語
上記および説明を通して使用されるように、以下の用語は、別段の指示がない限り、以下の意味を有すると理解されるものである。
上記および説明を通して使用されるように、以下の用語は、別段の指示がない限り、以下の意味を有すると理解されるものである。
【0028】
別段の記載がない限り、本出願の特定の態様を説明する文脈で使用される「ａ」および「ａｎ」および「ｔｈｅ」という用語および同様の参照は、単数形および複数形の両方に及ぶと解釈され得る。本明細書における値の範囲の記載は、範囲内に入る個々の値を個別に参照する簡単な方法として機能することを単に意図している。本明細書で別段の指示がない限り、個々の値は、あたかも本明細書で個別に記載されているかのように明細書に組み込まれる。
【0029】
「カルボキシ」という用語は、ラジカル－Ｃ（Ｏ）Ｏ－を意味する。カルボキシ部分を含む本明細書に記載の化合物は、その保護された誘導体、すなわち、酸素が保護基で置換されている誘導体を含むことができることに留意されたい。カルボキシ部分の適切な保護基には、トリメチルシリル、トリイソプロピルシリル、ｔｅｒｔ－ブチルジメチルシリル、ベンジル、ｔｅｒｔ－ブチル、メチル、エチルなどが含まれる。「カルボキシル」という用語は、－ＣＯＯＨを意味する。
【0030】
「ポリマー」という用語は、一緒に結合した多数の同様の単位（例えば、モノマー単位）から主にまたは完全に構成される分子構造を有する、物質、化合物または化合物の混合物を意味する。
【0031】
構造的、組成的、および／または機能的に関連する化合物、材料または物質の群に属するものとして明示的または黙示的に明細書に開示され、および／または特許請求の範囲に記載されている任意の化合物、材料または物質は、その群の個々の代表およびそれらのすべての組合せを含むことがさらに理解されるであろう。
【0032】
本明細書で使用する「脂肪族一価炭化水素」という用語は、完全に飽和しており、芳香族でない炭化水素を意味する。例えば、適切な脂肪族基には直鎖アルキル基が含まれる。「フルオロ一価炭化水素」とは、フルオロ原子で置換された完全飽和炭化水素を意味する。
【0033】
「炭化水素」という用語は、１つまたは複数の水素原子が除去された任意の炭化水素基を意味し、そしてアルキル、アルケニル、アルキニル、環状アルキル、環状アルケニル、環状アルキニル、アリール、アラルキル、およびアレニルを含み、そしてヘテロ原子を含んでいてもよい。
【0034】
「アルキル」という用語は、任意の一価の飽和直鎖、分岐鎖または環状炭化水素基を意味する。「アルキル」基の例には、メチル、エチル、イソプロピルなどが含まれる。
【0035】
「芳香族」という用語は、１から３個の芳香環を含む、任意選択で置換されたＣ６－１４芳香族炭化水素部分を指す。少なくとも一態様では、芳香族基はＣ６－１０アリール基である。芳香族基には、フェニルが含まれるが、これに限定されない。「芳香族」という用語は、「アリール基」、「アリール環」、および「アリール」という用語と交換可能に使用することができる。
【0036】
生成物を最初の材料の反応生成物として説明する際に、記載された最初の種が参照され、そして合成前駆体の最初の混合物に追加の材料を加えることができることに留意されたい。これらの追加の材料は、反応性または非反応性であり得る。明確な特徴は、反応生成物が、開示されたように少なくとも記載された成分の反応から得られることである。非反応性成分は、希釈剤として、または反応生成物として調製される組成物の特性に関しない追加の特性を付与するために、反応混合物に添加することができる。したがって、例えば、顔料などの粒状固体を反応前、反応中、または反応後に反応混合物に分散させて、非反応性成分をさらに含む反応生成物組成物を生成することができる。追加の反応成分を加えることもできる。このような成分は、最初の反応物と反応するか、または反応生成物と反応することができる。「反応生成物」という語句は、これらのありうること、および非反応性成分の追加を含むことを意図している。
【0037】
本明細書で使用する「せん断」という表現は、シリコーン組成物をさらに処理して、組成物の粘度および感覚的な感触を調整できることを意味する。これは、例えば、組成物を中程度から高いせん断力にかけることによって達成することができる。
【0038】
本明細書で使用されるように、用語「非水性ヒドロキシル有機化合物」または「非水性ヒドロキシル溶媒」は、室温で、例えば約２５℃、約１気圧で液体である、アルコール、グリコール、多価アルコールおよび高分子グリコールおよびそれらの混合物などであるがこれらに限定されないヒドロキシル含有有機化合物を意味する。
【0039】
ポリマー組成物
遊離形態または塩形態の少なくとも１つのアルキルカルボキシ基で置換され、そしてアルキル官能性架橋剤で架橋された分岐シリコーンを有するポリマーを含む組成物であって、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は１から６０の間であり、そして分岐シリコーン間の架橋の平均数は１から３０の間である組成物が本明細書に記載されている。いくつかの態様では、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は、１から１５の間である。いくつかの態様では、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は、１から１２の間である。いくつかの態様では、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２８、２９、３０、３１、３２、３３、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、４１、４２、４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５６、５７、５８、５９、または６０である。
遊離形態または塩形態の少なくとも１つのアルキルカルボキシ基で置換され、そしてアルキル官能性架橋剤で架橋された分岐シリコーンを有するポリマーを含む組成物であって、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は１から６０の間であり、そして分岐シリコーン間の架橋の平均数は１から３０の間である組成物が本明細書に記載されている。いくつかの態様では、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は、１から１５の間である。いくつかの態様では、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は、１から１２の間である。いくつかの態様では、シリコーンあたりのアルキルカルボキシ置換の平均数は、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２８、２９、３０、３１、３２、３３、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、４１、４２、４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５６、５７、５８、５９、または６０である。
【0040】
いくつかの態様では、分岐シリコーン間の架橋の平均数は、１から１５の間である。いくつかの態様では、分岐シリコーン間の架橋の平均数は、１から１２の間である。いくつかの態様では、分岐シリコーン間の架橋の平均数は、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、または１２である。
【0041】
いくつかの態様では、
（ａ）ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させること、および
（ｂ）ステップ（ａ）の反応生成物を脱保護して、－Ｓｉ（Ｒａ）３基を水素で置換すること、を含む方法によってポリマーが調製される。
（ａ）ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
【化7】
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
【化8】
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させること、および
（ｂ）ステップ（ａ）の反応生成物を脱保護して、－Ｓｉ（Ｒａ）３基を水素で置換すること、を含む方法によってポリマーが調製される。
【0042】
ポリマーは、成分を任意の順序で混合することによって調製することができる。さらに、各成分は、同時にまたは逐次的に、またはバッチまたはセミバッチ調製物として添加することができる。
【0043】
本開示はまた、
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、または１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させることを含む、ポリマーを調製するための方法に関する。
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、または１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
【化9】
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
【化10】
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、を反応させることを含む、ポリマーを調製するための方法に関する。
【0044】
ポリマーは、成分を任意の順序で混合することによって調製することができる。さらに、各成分は、同時にまたは逐次的に、またはバッチまたはセミバッチ調製物として添加することができる。
【0045】
本開示はさらに、
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、の反応生成物を脱保護することを含む、ポリマーを調製することに関する。
ｉ．式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、
［ＳｉＯ４／２］ａ［Ｒ１ＳｉＯ３／２］ｂ［Ｒ２ＭｅＳｉＯ２／２］ｃ［ＨＭｅＳｉＯ２／２］ｄ［Ｒ３Ｍｅ２ＳｉＯ１／２］ｅ［ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２］ｆ （Ｉ）
ここで
Ｒ１は、水素、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；そして
ａ≧０、ｂ≧０、ａ＋ｂ≧１、ｃ≧０、ｄ≧０、ｅ≧０、ｆ＞１、およびｄ＋ｆ≧２；
ｉｉ．式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、
【化11】
ここで
Ｒ’は水素または－Ｓｉ（Ｒａ）３であり、ここでＲａは脂肪族一価炭化水素であり；
ｎは０≦ｎ≦３０であり；および
ｉｉｉ．式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤および／または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤、
Ｍ１ ａ’Ｍ２ ｂ’Ｄ１ ｃ’Ｄ２ ｄ’Ｔ１ ｅ’Ｔ２ ｆ’Ｑｇ’ （ＩＩＩ）
【化12】
ここで
Ｍ１＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２；
Ｍ２＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２；
Ｄ１＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２；
Ｄ２＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２；
Ｔ１＝Ｒ１４ＳｉＯ３／２；
Ｔ２＝Ｒ１５ＳｉＯ３／２；および
Ｑ＝ＳｉＯ４／２；
ここで
Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５は、独立して、１から６０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素であり；
Ｒ４、Ｒ１０、およびＲ１４はそれぞれ、少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む一価のラジカルであり；
ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、独立して、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦６０００となるようなゼロまたは正の整数であり、そしてａ’＋ｃ’＋ｅ’＝２の場合、ｄ＋ｆ＞２であり、またはｄ＋ｆ＝２の場合、ａ’＋ｃ’＋ｅ’＞２であり；そして
Ｚは１から６０個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である、の反応生成物を脱保護することを含む、ポリマーを調製することに関する。
【0046】
ポリマーは、成分を任意の順序で混合することによって調製することができる。さらに、各成分は、同時にまたは逐次的に、またはバッチまたはセミバッチ調製物として添加することができる。
【0047】
いくつかの態様では、この方法は、反応生成物を脱保護して、－Ｓｉ（Ｒａ）３基を水素で置換することをさらに含む。
【0048】
式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、および式（ＩＩＩ）のシリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤または式（ＩＶ）の非シリコーンベースのアルケニル官能性架橋剤の間の反応は、適切な溶媒の存在下で生じる。適切な溶媒は、低粘度シリコーン流体または揮発性シリコーン流体または有機溶媒であり得る。適切な溶媒の例としては、イソデカン、イソヘキサデカン、スクワラン、ヘミスクワラン、水素化ポリイソブテン、ホホバ、シクロペンタシロキサン、ジメチコン、ビス－フェニルプロピルジメチコン、オクチルドデシルネオペンタノエート、ミリスチン酸イソプロピル、イソノニルイソノナンエート、オレイルオレエート、オレイルアルコール、イソミリスチルアルコール、またはそれらの組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。
【0049】
いくつかの態様では、式（Ｉ）のＳｉ－Ｈ官能性化合物、式（ＩＩ）のカルボキシ官能性オレフィン、および式（ＩＩＩ）および／または（ＩＶ）のアルケニル官能性架橋剤の間の反応は、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、および白金触媒からなる群から選択される少なくとも１つの貴金属触媒の存在下で起こる。いくつかの態様では、少なくとも１つの白金触媒は、（ＰｔＣｌ２オレフィン）、Ｈ（ＰｔＣｌ３オレフィン）、塩化白金、塩化白金酸、ビス（アセチルアセトナト）白金、（η５－シクロペンタジエニル）トリアルキル白金、塩化白金のシクロプロパン錯体、および塩化白金酸から形成される錯体からなる群から選択される。
【0050】
いくつかの態様では、白金含有材料は、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第３，２２０，９７２号に記載されている通り、アルコール、エーテル、アルデヒド、および上記の混合物からなるクラスから選択されるメンバーの、白金１グラムあたり２モルまで有する塩化白金酸から形成された錯体であり得る。本明細書で最も具体的に使用される触媒は、Ｋａｒｓｔｅｄｔとして米国特許第３，７１５，３３４号；第３，７７５，４５２号；および第３，８１４，７３０号に記載されている。本技術に関するさらなる背景は、J. L. Spier, "Homogeneous Catalysis of Hydrosilation byTransition Metals, in Advances in Organometallic Chemistry, volume 17, pages407 through 447, F. G. A. Stone and R. West editors, published by the AcademicPress (New York, 1979)に見出され得る。いくつかの態様では、白金触媒は可溶性錯体形態である。
【0051】
反応に使用される貴金属触媒の量は、約０．１から約１０，０００ｐｐｍの範囲であり得る。いくつかの態様では、貴金属触媒の量は、約１から約１，０００ｐｐｍの間の範囲であり得る。いくつかの態様では、貴金属触媒の量は、約１から５００ｐｐｍの範囲であり得る。いくつかの態様では、貴金属触媒の量は、約１から２５０ｐｐｍの範囲であり得る。いくつかの態様では、貴金属触媒の量は、約１から１００ｐｐｍの間の範囲であり得る。
【0052】
いくつかの態様では、Ｒ１は、脂肪族、芳香族、またはフルオロ一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１はＣ１－Ｃ３０の一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１はＣ１－Ｃ１８の一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１はＣ１－Ｃ１２またはＣ１－Ｃ６の一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１は脂肪族一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１は芳香族炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１はＣ６－Ｃ１４の芳香族炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ１はフェニルである。
【0053】
いくつかの態様では、Ｒ２およびＲ３の１つまたは複数は、Ｃ１－Ｃ３０の一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ２およびＲ３の１つまたは複数は、Ｃ１－Ｃ１８の一価炭化水素である。
【0054】
いくつかの態様では、ＲａはＣ１－Ｃ１２の基である。いくつかの態様では、ＲａはＣ１－Ｃ８の基である。いくつかの態様では、Ｒａは、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、およびヘプチルからなる群から選択される。いくつかの態様では、Ｒａはメチルである。
【0055】
いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、Ｃ１－Ｃ３０の一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、脂肪族一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソプロピル、ｎ－ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｎ－ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ｔｅｒｔ－ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、およびシクロアルキルからなる群から選択される。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、ｎ－ヘキシル、ｎ－ヘプチル、ｎ－オクチル、イソオクチル、２，２，４－トリメチルペンチル、ｎ－ノニル、ｎ－デシル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、およびメチルシクロヘキシルからなる群から選択される。
【0056】
いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、芳香族一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、フェニル、ナフチル、ｏ－トリル、ｍ－トリル、ｐ－トリル、キシリル、エチルフェニル、およびベンジルからなる群から選択される。
【0057】
いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、フルオロ一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、およびＲ１５の１つまたは複数は、Ｃ１－Ｃ１８の一価炭化水素である。
【0058】
いくつかの態様では、ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦４０００である。いくつかの態様では、ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’、ｅ’、ｆ’、およびｇ’は、２≦ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’＋ｅ’＋ｆ’＋ｇ’≦２０００である。いくつかの態様では、ａ’、ｃ’、およびｅ’は、２≦ａ’＋ｃ’＋ｅ’≦１２０である。いくつかの態様では、ａ’、ｃ’、およびｅ’は２≦ａ’＋ｃ’＋ｅ’≦１００である。いくつかの態様では、ａ’＝２、ｄ’＝７５－６００、およびｂ’＝ｃ’＝ｅ’＝ｆ’＝ｇ’＝０である。
【0059】
いくつかの態様では、ａ＝１０、ｂ＝ｃ＝ｄ＝ｅ＝０、ｆ＝１２、およびｎ＝８である。いくつかの態様では、ａ＝０、ｂ＝１、ｃ＝ｄ＝ｅ＝０、ｆ＝３、およびｎ＝８である。
【0060】
いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨＲ１６）ｍ－または－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ここでｍおよびｋは、１≦ｍ≦６０および１≦ｋ≦５００となるような正の整数であり、そしてＲ１６およびＲ１７は、独立して、水素または１から６０個の炭素原子を有する一価炭化水素である。いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨＲ１６）ｍ－であり、ｍは１から３０であり、そしてＲ１６は１から３０個の炭素原子からなる。いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨＲ１６）ｍ－であり、ｍは１から１８であり、そしてＲ１６は１から２０個の炭素原子からなる。いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ｋは１から２５０であり、そしてＲ１７は１から３０個の炭素原子からなる。いくつかの態様では、Ｚは－（ＣＨ２ＣＨＲ１７Ｏ）ｋ－であり、ｋは１から１００であり、そしてＲ１７は１から２０個の炭素原子からなる。
【0061】
いくつかの態様では、ポリマーは遊離形態にある。いくつかの態様では、ポリマーは塩形態にある。いくつかの態様では、塩形態のカチオンは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属、金属、金属錯体、第四級アンモニウムおよびホスホニウム基、有機カチオン、アルキルカチオン、カチオン性炭化水素、カチオン性ポリマー、または双性イオンから独立して選択される。
【0062】
本開示は、本明細書に記載の方法のいずれかによって調製された生成物にも関する。
【0063】
パーソナルケア組成物
本開示はさらに、（ａ）本明細書に記載の組成物または生成物；および（ｂ）１つまたは複数のパーソナルケア成分を含むパーソナルケア組成物に関する。一態様では、パーソナルケア組成物は溶媒を含む。
本開示はさらに、（ａ）本明細書に記載の組成物または生成物；および（ｂ）１つまたは複数のパーソナルケア成分を含むパーソナルケア組成物に関する。一態様では、パーソナルケア組成物は溶媒を含む。
【0064】
本明細書の一態様では、本明細書に記載のシリコーン組成物は自己乳化性である。別の態様では、パーソナルケア組成物を低せん断から高せん断下でさらに処理して、組成物の粘度および感覚的な感触を調整することができる。これは、例えば、組成物を中程度から高いせん断力にかけることによって達成することができる。高せん断力は、例えばＳｏｎｏｌａｔｏｒ装置、ＧａｕｌｉｎホモジナイザーまたはＭｉｃｒｏ Ｆｌｕｉｄｉｚｅｒ装置を使用して適用することができる。せん断の前に、１つまたは複数のキャリア溶媒をシリコーン組成物に添加することができる。
【0065】
一態様では、パーソナルケア組成物は固体であり、典型的にはクリーミーな稠度を有し、ここでシリコーンポリマーは、流体をゲル化して、流体に固体の特性を可逆的に付与する手段として機能する。静止状態では、パーソナルケア組成物は固体ゲル材料の特性を示す。パーソナルケア組成物は、パーソナルケア組成物がパーソナルケア組成物から液体を流出させる傾向をほとんどまたは全く示さないように、離液に対して高い安定性および耐性を示すことができる。高い安定性と耐離液性は、パーソナルケア組成物の長期間のエージングでも持続する。
【0066】
しかし、パーソナルケア組成物に含まれる溶媒は、パーソナルケア組成物にせん断力をかけて、例えば、組成物を指の間でこすって、シリコーン材料の流体成分の改善された感覚的感触特性を提供することにより、本明細書に記載のポリマーから放出されることがあり得る。水（または非水性ヒドロキシル溶媒などの水等価物）、シロキサン、直鎖または環状、または親油性流体（油膨潤剤、油膨潤性）は、膨潤剤として機能し得る溶媒として使用することができる。パーソナルケア組成物の溶媒成分として使用するのに適した親油性流体は、本明細書に記載のものである。一態様では、パーソナルケア組成物の溶媒成分は、１，０００ｃＳｔ未満の粘度を示す。一態様では、パーソナルケア組成物の溶媒成分は、５００ｃＳｔ未満の粘度を示す。一態様では、パーソナルケア組成物の溶媒成分は、２５０ｃＳｔ未満の粘度を示す。一態様では、パーソナルケア組成物の溶媒成分は、２５℃で１００ｃＳｔ未満の粘度を示す。
【0067】
一態様では、本明細書に記載のポリマーは、様々な流体成分に可溶であり、溶媒を増粘することができる。本明細書に記載のポリマーに存在する架橋の量は、溶媒中でポリマーが示す増粘の程度に関して特徴付けられることができる。
【0068】
別の態様では、本明細書に記載のポリマーの架橋構造は、ポリマーを、シリコーン流体、疎水性オイル、またはシリコーンなどの低分子量流体および炭化水素流体、例えばデカメチルシクロペンタシロキサンによって、元の体積から膨張した体積に膨潤させるのに有効である。
【0069】
本明細書に記載のポリマーは、調製された状態で、またはエマルジョンであるパーソナルケア組成物中の疎水性成分として利用することができる。エマルジョンは、少なくとも２つの混和しない相を含む。一方の不混和相は連続的であり、もう一方は非連続的である。一態様では、非混和性相（不混和性相）は、水性、非水性、または固体微粒子である。
【0070】
エマルジョンは、さまざまな粘度の液体または固体であり得る。エマルジョンの粒子サイズは、それらをマイクロエマルジョンにすることができる。十分に小さい場合、マイクロエマルジョンは透明であり得る。一般に多重エマルジョンとして知られているエマルジョンのエマルジョンを調製することも可能である。
【0071】
パーソナルケア組成物に適したエマルジョンの例には、１）不連続相が水を含み、そして連続相が本明細書に記載のポリマー組成物または生成物を含む水性エマルジョン；２）不連続相が本明細書に記載のポリマー組成物または生成物を含み、そして連続相が水を含む水性エマルジョン；３）不連続相が非水性ヒドロキシル溶媒を含み、そして連続相が本明細書に記載のポリマー組成物または生成物を含む非水性エマルジョン；および、４）連続相が非水性ヒドロキシル有機溶媒を含み、そして不連続相が本明細書に記載のポリマー組成物または生成物を含む非水性エマルジョンが含まれる。
【0072】
本明細書に記載のポリマー組成物または生成物を含有するエマルジョン中の適切な非水性ヒドロキシル有機溶媒の例には、エチレングリコール、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ブチレングリコール、イソブチレングリコール、メチルプロパンジオール、グリセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンコポリマーおよびそれらの混合物が含まれるが、これらに限定されない。
【0073】
一態様では、本明細書に記載のポリマーは粒子状添加剤と適合性がある。一態様では、粒子状添加剤は、無機微粒子、ポリマーラテックス、および／または顔料である。別の態様では、ポリマーは、これらの粒子をパーソナルケア配合物中で長期間懸濁することができる。
【0074】
所望のエマルジョンが調製されると、得られる材料は通常、良好な感触特性と揮発性溶媒の高い吸収性を備えた高粘度のクリームである。そして、エマルジョンは、ヘアケア、スキンケアなどのためのパーソナルケア組成物に配合することができる。
【0075】
パーソナルケア組成物は、デオドラント、制汗剤、制汗剤／デオドラント、シェービング製品、スキンローション、モイスチャライザー、化粧液、バス製品、クレンジング製品、ヘアケア製品、例えば、シャンプー、コンディショナー、ムース、スタイリングジェル、ヘアスプレー、染毛剤、ヘアカラー製品、ヘアブリーチ、ウェービング製品、ヘアストレートナー、マニキュア製品（例えば、マニキュア、除光液、ネイルクリームおよびローション、キューティクル柔軟剤など）、保護クリーム（例えば、サンスクリーン、防虫剤、およびアンチエイジング製品）、カラー化粧品（例えば、口紅、ファンデーション、フェイスパウダー、アイライナー、アイシャドー、チーク、メイクアップ、およびマスカラなど）を含むパーソナルケアアプリケーションであり得る。パーソナルケアアプリケーションは、皮膚に適用できる医薬組成物の局所適用のためのドラックデリバリーシステムでもあり得る。
【0076】
一態様では、パーソナルケア組成物は、１つまたは複数のパーソナルケア成分をさらに含む。適切なパーソナルケア成分には、例えば、皮膚軟化剤、モイスチャライザー、保湿剤、顔料（例えば、オキシ塩化ビスマスや二酸化チタン被覆雲母などの真珠光沢顔料）、着色剤、香料、殺生物剤、防腐剤、酸化防止剤、抗カビ剤、制汗剤、角質除去剤、ホルモン、酵素、医薬化合物、ビタミン、塩、電解質、アルコール、ポリオール、紫外線吸収剤、植物エキス、界面活性剤、シリコーン油、有機油、ワックス、皮膜形成剤、増粘剤（例えば、ヒュームドシリカまたは水和シリカ）、粒状充填剤（例えば、タルク、カオリン、デンプン、加工デンプン、雲母、ナイロン、粘土、例えばベントナイトおよび有機変性粘土）が含まれる。
【0077】
いくつかの態様では、パーソナルケア組成物に含まれる１つまたは複数のパーソナルケア成分は、保湿剤、皮膚軟化剤、モイスチャライザー、顔料、着色剤、香料、殺生物剤、防腐剤、抗酸化剤、抗カビ剤、制汗剤、角質除去剤、ホルモン、酵素、医薬化合物、ビタミン、塩、電解質、アルコール、ポリオール、紫外線吸収剤、植物エキス、界面活性剤、シリコーン油、有機油、ワックス、皮膜形成剤、および増粘剤からなる群から選択される。いくつかの態様では、１つまたは複数の皮膚軟化剤は、トリグリセリドエステル、ワックスエステル、脂肪酸のアルキルまたはアルケニルエステル、多価アルコールエステル、およびそれらの混合物からなる群から選択される。いくつかの態様では、１つまたは複数のパーソナルケア成分は、シリコーン油、有機油、またはそれらの混合物である。
【0078】
一態様では、パーソナルケア組成物は、本明細書に記載のポリマー組成物または生成物および１つまたは複数の活性制汗剤を含む制汗剤組成物である。適切な制汗剤としては、アルミニウムハロゲン化物、アルミニウムヒドロキシハロゲン化物、例えば、アルミニウムクロロハイドレート、およびそれらとジルコニルオキシハロゲン化物およびジルコニルヒドロキシハロゲン化物との錯体または混合物（例えば、アルミニウム－ジルコニウムクロロハイドレート、およびアルミニウムジルコニウムテトラクロロハイデックスグリなどのアルミニウムジルコニウムグリシン錯体）を含む、米国食品医薬品局の１９９３年１０月１０日の市販の人用制汗剤医薬品に関するモノグラフに記載されているカテゴリーＩ有効制汗剤成分が含まれるがこれらに限定されない。
【0079】
別の態様では、パーソナルケア組成物は、本明細書に記載のポリマー組成物または生成物、およびシリコーン油または有機油などのビヒクルを含むスキンケア組成物である。スキンケア組成物は、トリグリセリドエステル、ワックスエステル、脂肪酸のアルキルまたはアルケニルエステルまたは多価アルコールエステルなどの皮膚軟化剤、顔料、ビタミン（例えば、ビタミンＡ、ビタミンＣおよびビタミンＥ）、サンスクリーンまたはサンブロック化合物（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛、オキシベンゾン、オクチルメトキシシンナメート、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、ｐ－アミノ安息香酸およびオクチルジメチル－ｐ－アミノ安息香酸）もまた含むことができる。
【0080】
さらに別の態様では、パーソナルケア組成物は、口紅、メイクアップまたはマスカラなどのカラー化粧品組成物である。カラー化粧品組成物は、本明細書に記載のポリマー組成物または生成物および着色剤（例えば、顔料、水溶性染料、または脂溶性染料）を含む。
【0081】
さらに別の態様では、パーソナルケア組成物は、本明細書に記載のポリマー組成物または生成物および芳香物質を含む。芳香物質は、芳香性化合物、カプセル化された芳香性化合物、またはそのままのまたはカプセル化された芳香放出化合物であり得る。
【実施例】
【0082】
以下の合成例（１－１９）および配合例（Ｆ１－Ｆ７および１－１２）は、本明細書に記載の方法を例示するものであり、限定するものではない。この分野で通常接する、当業者には明らかな、様々な条件およびパラメータの他の適切な修正および適応は、本発明の精神および範囲内である。
【0083】
合成例１
ヘミスクワラン（９４．３８ｇ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（８．８６ｇ、７９．７４ｍｍｏｌ）およびシリルウンデシレン酸エステル（２３．９４ｇ、９５．５ｍｍｏｌ）を反応器に加えた。この混合物に、ヘミスクワラン（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。ヘミスクワラン（２３．６０ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（４５．８５ｇ、７．９７ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。これに脱イオン水（３．３７ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
ヘミスクワラン（９４．３８ｇ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（８．８６ｇ、７９．７４ｍｍｏｌ）およびシリルウンデシレン酸エステル（２３．９４ｇ、９５．５ｍｍｏｌ）を反応器に加えた。この混合物に、ヘミスクワラン（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。ヘミスクワラン（２３．６０ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（４５．８５ｇ、７．９７ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。これに脱イオン水（３．３７ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
【0084】
合成例２
ヘミスクワラン（２３８．５ｇ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（８．２３ｇ、７４．０７ｍｍｏｌ）およびシリルウンデシレン酸エステル（２２．２２ｇ、８６．６３ｍｍｏｌ）を反応器に加えた。この混合物に、ヘミスクワラン（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００５ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。ヘミスクワラン（５９．６２ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（１６８．３ｇ、７．４ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００５ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。これに脱イオン水（３．１２ｇ、１７３．０ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
ヘミスクワラン（２３８．５ｇ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（８．２３ｇ、７４．０７ｍｍｏｌ）およびシリルウンデシレン酸エステル（２２．２２ｇ、８６．６３ｍｍｏｌ）を反応器に加えた。この混合物に、ヘミスクワラン（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００５ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。ヘミスクワラン（５９．６２ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（１６８．３ｇ、７．４ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００５ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。これに脱イオン水（３．１２ｇ、１７３．０ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
【0085】
合成例３
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（４．１３ｇ、３７．１７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１１．１１ｇ、４３．３１ｍｍｏｌ）およびミリスチン酸イソプロピル（１１９．２５ｇ）を反応器に加えた。この混合物に、ミリスチン酸イソプロピル（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２５ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。ミリスチン酸イソプロピル（２９．８１ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（８４．１３ｇ、３．７ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２５ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。これに脱イオン水（１．５６ｇ、８６．５ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（４．１３ｇ、３７．１７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１１．１１ｇ、４３．３１ｍｍｏｌ）およびミリスチン酸イソプロピル（１１９．２５ｇ）を反応器に加えた。この混合物に、ミリスチン酸イソプロピル（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２５ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。ミリスチン酸イソプロピル（２９．８１ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（８４．１３ｇ、３．７ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２５ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。これに脱イオン水（１．５６ｇ、８６．５ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
【0086】
合成例４
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（４．１３ｇ、３７．１７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１１．１１ｇ、４３．３１ｍｍｏｌ）およびイソノニルイソノナノエート（１１９．２５ｇ）を反応器に加えた。この混合物に、イソノニルイソノナノエート（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２５ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。イソノニルイソノナノエート（２９．８１ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（８４．１３ｇ、３．７ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２５ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。これに脱イオン水（１．５６ｇ、８６．５ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（４．１３ｇ、３７．１７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１１．１１ｇ、４３．３１ｍｍｏｌ）およびイソノニルイソノナノエート（１１９．２５ｇ）を反応器に加えた。この混合物に、イソノニルイソノナノエート（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２５ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。イソノニルイソノナノエート（２９．８１ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（８４．１３ｇ、３．７ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２５ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。これに脱イオン水（１．５６ｇ、８６．５ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
【0087】
合成例５
トリス（ジメチルシロキシ）フェニルシラン（１．３ｇ、１１．８ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１．０７ｇ、４．１７ｍｍｏｌ）およびヘミスクワラン（２２３．１９ｇ）を反応器に加えた。この混合物に、ヘミスクワラン（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００３７ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（５５．８０ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（８８．４ｇ、３．８８ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００３７ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ガムに変化した。これに脱イオン水（１．５６ｇ、８６．５ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃および１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が粘性ガムとして得られた。
トリス（ジメチルシロキシ）フェニルシラン（１．３ｇ、１１．８ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１．０７ｇ、４．１７ｍｍｏｌ）およびヘミスクワラン（２２３．１９ｇ）を反応器に加えた。この混合物に、ヘミスクワラン（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００３７ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合し続け、ウンデシレン酸エステルによるポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケートのヒドロシリル化を促進した。エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（５５．８０ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（８８．４ｇ、３．８８ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００３７ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ガムに変化した。これに脱イオン水（１．５６ｇ、８６．５ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃および１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が粘性ガムとして得られた。
【0088】
合成例６
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（０．９７ｇ、８．７３ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（２．２９ｇ、８．９２ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２１．２３ｇ、２．７８ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１５．０４ｇ）、ヘミスクワラン（６０．１５ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物を室温で１時間、８５℃で３時間せん断混合すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化し、そして追加量のヘミスクワラン（６６．４８ｇ）を加え、１時間撹拌を続けた。これに、脱イオン水（０．３０ｇ、１７．２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（０．９７ｇ、８．７３ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（２．２９ｇ、８．９２ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２１．２３ｇ、２．７８ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１５．０４ｇ）、ヘミスクワラン（６０．１５ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物を室温で１時間、８５℃で３時間せん断混合すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化し、そして追加量のヘミスクワラン（６６．４８ｇ）を加え、１時間撹拌を続けた。これに、脱イオン水（０．３０ｇ、１７．２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
【0089】
合成例７
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（０．９９ｇ、８．９１ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１．９４ｇ、７．５５ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２１．５７ｇ、２．８２ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１５．０４ｇ）、ヘミスクワラン（６０．１５ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇ、１０ｐｐｍＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物を室温で１時間、８５℃で３時間せん断混合しながら撹拌すると、反応混合物全体がゴム状のゲルに変化し、そして追加量のヘミスクワラン（６６．４８ｇ）を加え、さらに１時間撹拌を続けた。これに、脱イオン水（０．３０ｇ、１７．２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（０．９９ｇ、８．９１ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１．９４ｇ、７．５５ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２１．５７ｇ、２．８２ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１５．０４ｇ）、ヘミスクワラン（６０．１５ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇ、１０ｐｐｍＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物を室温で１時間、８５℃で３時間せん断混合しながら撹拌すると、反応混合物全体がゴム状のゲルに変化し、そして追加量のヘミスクワラン（６６．４８ｇ）を加え、さらに１時間撹拌を続けた。これに、脱イオン水（０．３０ｇ、１７．２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
【0090】
合成例８
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１．２６ｇ、１１．３４ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（２．４８ｇ、９．６７ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２０．７４ｇ、３．６６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１５．０３ｇ）、ヘミスクワラン（６０．１４ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物を室温で１時間、８５℃で３時間せん断混合すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化し、そして追加量のヘミスクワラン（６６．４８ｇ）を加え、１時間撹拌を続けた。これに、脱イオン水（０．３０ｇ、１７．２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１．２６ｇ、１１．３４ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（２．４８ｇ、９．６７ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２０．７４ｇ、３．６６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１５．０３ｇ）、ヘミスクワラン（６０．１４ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物を室温で１時間、８５℃で３時間せん断混合すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化し、そして追加量のヘミスクワラン（６６．４８ｇ）を加え、１時間撹拌を続けた。これに、脱イオン水（０．３０ｇ、１７．２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲルとして得られた。
【0091】
合成例９
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１．２３ｇ、１１．０７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（２．９１ｇ、１１．６ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２０．３２ｇ、３．５ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１５．０３ｇ）、ヘミスクワラン（６０．１４ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（６６．４８ｇ）を加え、１時間攪拌を続けた。これに脱イオン水（０．３０ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１．２３ｇ、１１．０７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（２．９１ｇ、１１．６ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２０．３２ｇ、３．５ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１５．０３ｇ）、ヘミスクワラン（６０．１４ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（６６．４８ｇ）を加え、１時間攪拌を続けた。これに脱イオン水（０．３０ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
【0092】
合成例１０
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（９．８７ｇ、８８．８３ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（２３．２９ｇ、９２．９２ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（１６２．５６ｇ、２８．２８ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１２０．０ｇ）、ヘミスクワラン（４８０．８ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００８ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（６９．２８ｇ）を加え、１時間攪拌を続けた。これに脱イオン水（３．２７ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が半透明のゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（９．８７ｇ、８８．８３ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（２３．２９ｇ、９２．９２ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（１６２．５６ｇ、２８．２８ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１２０．０ｇ）、ヘミスクワラン（４８０．８ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００８ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（６９．２８ｇ）を加え、１時間攪拌を続けた。これに脱イオン水（３．２７ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が半透明のゲルとして得られた。
【0093】
合成例１１
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（３．７０ｇ、３３．３ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（８．７３ｇ、３４．８３ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（６０．９６ｇ、１０．６０ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（４５．０７ｇ）、ヘミスクワラン（１８０．３ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００３ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（７４．６９ｇ）を添加し、１時間撹拌を続けた。これに脱イオン水（３．２７ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（３．７０ｇ、３３．３ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（８．７３ｇ、３４．８３ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（６０．９６ｇ、１０．６０ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（４５．０７ｇ）、ヘミスクワラン（１８０．３ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００３ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（７４．６９ｇ）を添加し、１時間撹拌を続けた。これに脱イオン水（３．２７ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
【0094】
合成例１２
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１．３３ｇ、１１．９７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（３．１３ｇ、１２．４８ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（８６．３３ｇ、４．１４ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（５５．７５ｇ）、ヘミスクワラン（２２３．０２ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００３７ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（２４６．３７ｇ）を添加し、１時間攪拌を続けた。これに脱イオン水（３．２７ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１．３３ｇ、１１．９７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（３．１３ｇ、１２．４８ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（８６．３３ｇ、４．１４ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（５５．７５ｇ）、ヘミスクワラン（２２３．０２ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００３７ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（２４６．３７ｇ）を添加し、１時間攪拌を続けた。これに脱イオン水（３．２７ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
【0095】
合成例１３
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（２．１５ｇ、１９．３５ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（５．８１ｇ、２３．１８ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（７１．７２ｇ、１．９３ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（２３．９０ｇ）、ヘミスクワラン（９５．６１ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。これに脱イオン水（０．８２ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が粘性ゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（２．１５ｇ、１９．３５ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（５．８１ｇ、２３．１８ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（７１．７２ｇ、１．９３ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（２３．９０ｇ）、ヘミスクワラン（９５．６１ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。これに脱イオン水（０．８２ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が粘性ゲルとして得られた。
【0096】
合成例１４
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（０．７２ｇ、６．４８ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１．１４ｇ、４．４４ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（４７．２３ｇ、２．２６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（３０．１５ｇ）、ヘミスクワラン（１２０．６ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（１３３．５ｇ）を加え、１時間撹拌した。この混合物に、脱イオン水（０．２１ｇ）を添加し、８５℃で１時間撹拌し続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（０．７２ｇ、６．４８ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１．１４ｇ、４．４４ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（４７．２３ｇ、２．２６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（３０．１５ｇ）、ヘミスクワラン（１２０．６ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（１３３．５ｇ）を加え、１時間撹拌した。この混合物に、脱イオン水（０．２１ｇ）を添加し、８５℃で１時間撹拌し続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
【0097】
合成例１５
ヘミスクワラン（４８１．８０ｇ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１１．９０ｇ、１０７．１ｍｍｏｌ）およびシリルウンデシレン酸エステル（２０．００ｇ、７７．８ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（４２．９０ｇ、７．４６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１２０．４０ｇ）、白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．０１ｇ Ｐｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、８５℃で１時間撹拌した。この反応混合物に、追加量のビニル末端ポリジメチルシロキサン（１２０ｇ、２０．８８ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．０１ｇＰｔ）を添加し、せん断下で３時間撹拌を続けたところ、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（１９９．５ｇ）を添加し、さらに１時間撹拌した。この混合物に、脱イオン水（１３．２ｇ、７３３ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
ヘミスクワラン（４８１．８０ｇ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１１．９０ｇ、１０７．１ｍｍｏｌ）およびシリルウンデシレン酸エステル（２０．００ｇ、７７．８ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（４２．９０ｇ、７．４６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１２０．４０ｇ）、白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．０１ｇ Ｐｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、８５℃で１時間撹拌した。この反応混合物に、追加量のビニル末端ポリジメチルシロキサン（１２０ｇ、２０．８８ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．０１ｇＰｔ）を添加し、せん断下で３時間撹拌を続けたところ、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（１９９．５ｇ）を添加し、さらに１時間撹拌した。この混合物に、脱イオン水（１３．２ｇ、７３３ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
【0098】
合成例１６
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（２．１５ｇ、１９．３５ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（５．８１ｇ、２３．１８ｍｍｏｌ）、約６０％のＥＯおよび４０％のＰＯを有するビスメタリル末端ポリ（エチレングリコール－ｃｏ－プロピレングリコール）（２．００ｇ、１．３２ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（１４．３４ｇ、０．３８６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（２３．９０ｇ）、ヘミスクワラン（９５．６１ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。この混合物に、脱イオン水（０．８２ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が乳白色のゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（２．１５ｇ、１９．３５ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（５．８１ｇ、２３．１８ｍｍｏｌ）、約６０％のＥＯおよび４０％のＰＯを有するビスメタリル末端ポリ（エチレングリコール－ｃｏ－プロピレングリコール）（２．００ｇ、１．３２ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（１４．３４ｇ、０．３８６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（２３．９０ｇ）、ヘミスクワラン（９５．６１ｇ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００２ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、室温で１時間、８５℃で３時間撹拌すると、反応混合物全体がゴム状ゲルに変化した。この混合物に、脱イオン水（０．８２ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が乳白色のゲルとして得られた。
【0099】
合成例１７
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（７．１３ｇ、６４．１７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（６．３０ｇ、２４．６１ｍｍｏｌ）、ウンデシレン酸（３．５７ｇ、１９．４０ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２５．７４ｇ、４．４７ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（７２．２４ｇ）、ヘミスクワラン（２８９．０８ｇ）、および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００８ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、８５℃で１時間撹拌した。追加量のビニル末端ポリジメチルシロキサン（７２．０ｇ、１２．５２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で３時間攪拌すると、反応混合物全体がソフトゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（１１９．７ｇ）を添加し、１時間撹拌した。この混合物に脱イオン水（７．９２ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（７．１３ｇ、６４．１７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（６．３０ｇ、２４．６１ｍｍｏｌ）、ウンデシレン酸（３．５７ｇ、１９．４０ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２５．７４ｇ、４．４７ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（７２．２４ｇ）、ヘミスクワラン（２８９．０８ｇ）、および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００８ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物をせん断下、８５℃で１時間撹拌した。追加量のビニル末端ポリジメチルシロキサン（７２．０ｇ、１２．５２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で３時間攪拌すると、反応混合物全体がソフトゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（１１９．７ｇ）を添加し、１時間撹拌した。この混合物に脱イオン水（７．９２ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
【0100】
合成例１８
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（７．１３ｇ、６４．１７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（６．３０ｇ、２４．６１ｍｍｏｌ）、アリルオキシ（ポリエチレンオキシド）（１０．６７ｇ、１９．４０ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２５．７４ｇ、４．４７ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（７２．２４ｇ）、ヘミスクワラン（２８９．０８ｇ）、および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００８ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物をせん断下、８５℃で１時間撹拌した。追加量のビニル末端ポリジメチルシロキサン（７２．０ｇ、１２．５２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で３時間攪拌すると、反応混合物全体がソフトゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（１１９．７ｇ）を添加し、１時間撹拌した。これに脱イオン水（７．９２ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が半透明のゲルとして得られた。
ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（７．１３ｇ、６４．１７ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（６．３０ｇ、２４．６１ｍｍｏｌ）、アリルオキシ（ポリエチレンオキシド）（１０．６７ｇ、１９．４０ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（２５．７４ｇ、４．４７ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（７２．２４ｇ）、ヘミスクワラン（２８９．０８ｇ）、および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００８ｇＰｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物をせん断下、８５℃で１時間撹拌した。追加量のビニル末端ポリジメチルシロキサン（７２．０ｇ、１２．５２ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で３時間攪拌すると、反応混合物全体がソフトゲルに変化した。追加量のヘミスクワラン（１１９．７ｇ）を添加し、１時間撹拌した。これに脱イオン水（７．９２ｇ）を加え、８５℃で１時間攪拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が半透明のゲルとして得られた。
【0101】
合成例１９
ヘミスクワラン（４８１．８０ｇ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１１．８８ｇ、１０６．９２ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１９．２３ｇ、７４．８０ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（４２．９０ｇ、７．４６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１２０．４０ｇ）、および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇ Ｐｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物をせん断下、８５℃で１時間撹拌した。追加量のビニル末端ポリジメチルシロキサン（１２０．００ｇ、２０．８８ｍｍｏｌ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１．９９ｇ、１７．９７ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇＰｔ）を加えた。得られた混合物をせん断下、８５℃で２時間撹拌し続けたところ、反応混合物全体がゲル粉末に変化した。追加量のヘミスクワラン（１９９．５０ｇ）を添加し、１時間攪拌した。これに脱イオン水（１３．２０ｇ，７３３ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、５ｍｍＨｇで２時間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲル粉末として得られた。得られたゲルを冷却し、ローターステーターホモジナイザーを使用して高せん断ホモジナイズにかけた。
ヘミスクワラン（４８１．８０ｇ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１１．８８ｇ、１０６．９２ｍｍｏｌ）、シリルウンデシレン酸エステル（１９．２３ｇ、７４．８０ｍｍｏｌ）、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（４２．９０ｇ、７．４６ｍｍｏｌ）、エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ流体（１２０．４０ｇ）、および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇ Ｐｔ）を反応器に加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。次に、混合物をせん断下、８５℃で１時間撹拌した。追加量のビニル末端ポリジメチルシロキサン（１２０．００ｇ、２０．８８ｍｍｏｌ）、ポリ（ジメチルヒドロシロキシ）シリケート（１．９９ｇ、１７．９７ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１ｇＰｔ）を加えた。得られた混合物をせん断下、８５℃で２時間撹拌し続けたところ、反応混合物全体がゲル粉末に変化した。追加量のヘミスクワラン（１９９．５０ｇ）を添加し、１時間攪拌した。これに脱イオン水（１３．２０ｇ，７３３ｍｍｏｌ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。次に、反応混合物を８５℃、５ｍｍＨｇで２時間真空ストリッピングすると、生成物がソフトゲル粉末として得られた。得られたゲルを冷却し、ローターステーターホモジナイザーを使用して高せん断ホモジナイズにかけた。
【0102】
比較例１
ヘミスクワラン（９０．４５ｇ）、ポリメチルヒドロシロキサン－ｃｏ－ポリジメチルシロキサン（１．２４ｇ、４．９１ｍｍｏｌ）およびシリルウンデシレン酸エステル（０．８６ｇ、３．４３ｍｍｏｌ）を反応器に加えた。この混合物に、ヘミスクワラン（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１５ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合して、ポリメチルヒドロシロキサンのウンデシレン酸エステルによるヒドロシリル化を促進した。エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ油（２２．６１ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（３４．７２ｇ、１．６６ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１５ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。追加量のヘミスアラン（１００ｇ）を添加し、１時間撹拌した。この混合物に、脱イオン水（０．１２ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
ヘミスクワラン（９０．４５ｇ）、ポリメチルヒドロシロキサン－ｃｏ－ポリジメチルシロキサン（１．２４ｇ、４．９１ｍｍｏｌ）およびシリルウンデシレン酸エステル（０．８６ｇ、３．４３ｍｍｏｌ）を反応器に加えた。この混合物に、ヘミスクワラン（５ｍＬ）に溶解した白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１５ｇＰｔ）を加えた。反応器を閉じ、内部の空気を窒素でフラッシングして置換した。混合物を室温で１時間ゆっくりとせん断混合して、ポリメチルヒドロシロキサンのウンデシレン酸エステルによるヒドロシリル化を促進した。エレメント１４ＰＤＭＳ ３５０ｃｓｔ油（２２．６１ｇ）に溶解したビニル末端ポリジメチルシロキサン（３４．７２ｇ、１．６６ｍｍｏｌ）および白金（０）－１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体（０．００１５ｇＰｔ）を加えた。反応温度を８５℃に上げ、混合物をさらに３時間せん断すると、反応混合物全体が粘性ゲルに変化した。追加量のヘミスアラン（１００ｇ）を添加し、１時間撹拌した。この混合物に、脱イオン水（０．１２ｇ）を加え、８５℃で１時間撹拌を続けた。反応混合物を８５℃、１５０ｍｍＨｇで３０分間真空ストリッピングすると、生成物が透明なゲルとして得られた。
【0103】
比較例２
５重量％の活性ネットワークを含む市販の従来のシリコーンゲルがベンチマークの１つとして使用された。
５重量％の活性ネットワークを含む市販の従来のシリコーンゲルがベンチマークの１つとして使用された。
【0104】
表１（ＣＦ１－ＣＦ２およびＦ１）から明らかなように、カルボキシ変性シリコーンゲルは、比較例１および２よりも優れた水適合性を有する。また、カルボキシ変性シリコーンゲルの優れた構造化性能は、比較例（ＣＦ２）と比較して、例Ｆ２-Ｆ７におけるＰＤＭＳ－５ｃｓｔとのそれらの配合のより高い粘度によって明らかである。
【表1】
【0105】
配合例１
皮膚栄養クリーム
手順
・相Ａと相Ｂの原料を別々に秤量した。
・両方の相を別々に７５－８０℃に加熱した。
・両方の相の温度が７５－８０℃に達したら、ホモジナイズしながら相Ｂを相Ａに加え、よく混合した。
・別の容器で、カルボキシ変性シリコーンゲル（合成例１４）とＣ相の残りの原料とを混合することにより、Ｃ相を調製した。
・相Ａと相Ｂの混合物を６０から５０℃の間でゆっくりと冷却し、相Ｃの原料を加え、均一になるまで混合した。
・生成物を適切な容器に注いだ。
皮膚栄養クリーム
手順
・相Ａと相Ｂの原料を別々に秤量した。
・両方の相を別々に７５－８０℃に加熱した。
・両方の相の温度が７５－８０℃に達したら、ホモジナイズしながら相Ｂを相Ａに加え、よく混合した。
・別の容器で、カルボキシ変性シリコーンゲル（合成例１４）とＣ相の残りの原料とを混合することにより、Ｃ相を調製した。
・相Ａと相Ｂの混合物を６０から５０℃の間でゆっくりと冷却し、相Ｃの原料を加え、均一になるまで混合した。
・生成物を適切な容器に注いだ。
【表2】
【0106】
配合例２
フェイシャルクレンザー
手順
・相Ａ、Ｂ、およびＣの原料を別々に混合した。
・相Ｂを相Ａに加え、そして穏やかに攪拌した。
・Ａ相とＢ相を合わせたものにＣ相を加えた。
・混合物が均一になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
フェイシャルクレンザー
手順
・相Ａ、Ｂ、およびＣの原料を別々に混合した。
・相Ｂを相Ａに加え、そして穏やかに攪拌した。
・Ａ相とＢ相を合わせたものにＣ相を加えた。
・混合物が均一になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
【表3】
【0107】
配合例３
アイクリーム
手順
・相Ａと相Ｂの原料を別々に混合した。
・両方の相を別々に７５－８０℃に加熱した。
・両方の相の温度が７５－８０℃に達したら、ホモジナイズしながら相Ｂを相Ａに加え、よく混合した。
・別の容器で、カルボキシ変性シリコーンゲル（合成例１５）とＣ相の残りの原料を混合することにより、Ｃ相を調製した。
・相Ａと相Ｂの混合物を６０から５０℃の間でゆっくりと冷却し、相Ｃの原料を加え、均一になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
アイクリーム
手順
・相Ａと相Ｂの原料を別々に混合した。
・両方の相を別々に７５－８０℃に加熱した。
・両方の相の温度が７５－８０℃に達したら、ホモジナイズしながら相Ｂを相Ａに加え、よく混合した。
・別の容器で、カルボキシ変性シリコーンゲル（合成例１５）とＣ相の残りの原料を混合することにより、Ｃ相を調製した。
・相Ａと相Ｂの混合物を６０から５０℃の間でゆっくりと冷却し、相Ｃの原料を加え、均一になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
【表4】
【0108】
配合例４
サンスクリーン
手順
・相Ａと相Ｂの原料を別々に混合した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
サンスクリーン
手順
・相Ａと相Ｂの原料を別々に混合した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
【表5】
【0109】
配合例５
サンスクリーン
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
サンスクリーン
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
【表6】
【0110】
配合例６
クリーム
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
クリーム
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
【表7】
【0111】
配合例７
クリアグリセリンジェルクリーム
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
クリアグリセリンジェルクリーム
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
【表8】
【0112】
配合例８
天然油配合物
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
天然油配合物
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
【表9】
【0113】
配合例９
ロールオン制汗剤
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
ロールオン制汗剤
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合した。
・バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
【表10】
【0114】
配合例１０
ヘアセラム
手順
・混合物が均一になるまで、すべての原料を混合した。
ヘアセラム
手順
・混合物が均一になるまで、すべての原料を混合した。
【表11】
【0115】
配合例１１
ファンデーションムース
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合し、バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
ファンデーションムース
手順
・相Ａと相Ｂの原料を秤量し、混合し、そして均質になるまで通常のラボ用攪拌機で別々に攪拌した。
・相Ｂを相Ａにゆっくりと加え、均質になるまで混合し、バッチが均質になったら、生成物を適切な容器に注いだ。
【表12】
【0116】
配合例１２
リップスティック
手順
・相Ａの成分を秤量し、７５から８０℃の温度で均質になるまで混合した。
・相Ｂの原料を混合し、相Ａに加え、均質になるまで７５から８０℃の温度で攪拌した。
・加熱した混合物をリップスティックの型に流し込み、冷却した。
・冷却後、型からリップスティックを取り出した。
リップスティック
手順
・相Ａの成分を秤量し、７５から８０℃の温度で均質になるまで混合した。
・相Ｂの原料を混合し、相Ａに加え、均質になるまで７５から８０℃の温度で攪拌した。
・加熱した混合物をリップスティックの型に流し込み、冷却した。
・冷却後、型からリップスティックを取り出した。
【表13】
【国際調査報告】