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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-07-21
(54)【発明の名称】被覆切削工具
(51)【国際特許分類】
B23B 27/14 20060101AFI20230713BHJP
B23C 5/16 20060101ALI20230713BHJP
B23B 51/00 20060101ALI20230713BHJP
C23C 14/06 20060101ALI20230713BHJP
C23C 14/24 20060101ALI20230713BHJP
【ＦＩ】
B23B27/14 A
B23C5/16
B23B51/00 J
C23C14/06 A
C23C14/24 F
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022580824
(86)(22)【出願日】2021-06-30
(85)【翻訳文提出日】2023-02-21
(86)【国際出願番号】 EP2021067975
(87)【国際公開番号】W WO2022003014
(87)【国際公開日】2022-01-06
(31)【優先権主張番号】20183487.6
(32)【優先日】2020-07-01
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】520333435
【氏名又は名称】エービー サンドビック コロマント
(74)【代理人】
【識別番号】110002077
【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】ジョンソン， ラース
【テーマコード（参考）】
3C037
3C046
4K029
【Ｆターム（参考）】
3C037CC02
3C037CC04
3C037CC08
3C037CC09
3C037CC10
3C037CC11
3C046FF02
3C046FF03
3C046FF04
3C046FF05
3C046FF10
3C046FF11
3C046FF13
3C046FF17
3C046FF19
3C046FF25
4K029AA02
4K029BA58
4K029BD05
4K029CA02
4K029DB04
4K029EA01
4K029EA03
4K029EA08
4K029FA05
(57)【要約】
本発明は、基材（５）及びコーティング（６）を含む被覆切削工具（１）に関し、コーティング（６）は、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ、０．３５≦ｘ≦０．７０である第１のナノ層（９）と、Ｔｉ１－ｙＳｉｙＮ、０．１２≦ｙ≦０．２５である第２のナノ層（１０）との交互層のナノ多層（８）を含み、１つの第１のナノ層（８）と１つの第２のナノ層（９）のシーケンスは層周期を形成し、ナノ多層（８）の平均層周期厚さは≦７ｎｍであり、ナノ多層（８）は、≦７０ｎｍの平均カラム幅を有するカラム状構造を有する。
【選択図】図２
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
基材（５）及びコーティング（６）を含む被覆切削工具（１）であって、コーティング（６）が、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ、０．３５≦ｘ≦０．７０である第１のナノ層（９）と、Ｔｉ１－ｙＳｉｙＮ、０．１２≦ｙ≦０．２５である第２のナノ層（１０）との交互層のナノ多層（８）を含み、１つの第１のナノ層（９）と１つの第２のナノ層（１０）とのシーケンスが層周期を形成し、ナノ多層（８）の平均層周期厚さが≦７ｎｍであり、ナノ多層（８）が、≦７０ｎｍの平均カラム幅を有するカラム状構造を有する、被覆切削工具（１）。
【請求項2】
第１のナノ層（９）について、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ、０．４５≦ｘ≦０．７０である、請求項１に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項3】
第２のナノ層（１０）について、Ｔｉ１－ｙＳｉｙＮ、０．１４≦ｙ≦０．２３である、請求項１から２のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項4】
ナノ多層（８）の平均層周期厚さが２～７ｎｍである、請求項１から３のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項5】
ナノ多層（８）が≦５５ｎｍの平均カラム幅を有する、請求項１から４のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項6】
ナノ多層（８）が３０～４５ｎｍの平均カラム幅を有する、請求項１から５のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項7】
Ｘ線回折における立方晶（２００）ピークのＦＷＨＭ値が０．８～１．２度（２シータ）である、請求項１から６のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項8】
ナノ多層（８）の厚さが約０．５～約１５μｍである、請求項１から７のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項9】
ナノ多層（８）の厚さが約１～約７μｍである、請求項１から８のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項10】
コーティング（６）が、基材に最も近いナノ多層（８）の下に、約０．１～約２μｍの厚さを有するＴｉＮ、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ又は（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎの最内層（７）を含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項11】
最内層（７）がＴｉ１－ｚＡｌｚＮ、０．３５≦ｚ≦０．７０である、請求項１０に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項12】
ナノ多層（８）がカソード・アーク・エバポレーションの堆積層である、請求項１から１１のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項13】
被覆切削工具（１）の基材（５）が、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化ホウ素及び高速度鋼の群から選択される、請求項１から１２のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【請求項14】
被覆切削工具（１）が、金属機械加工用の切削工具インサート、ドリル、又はソリッドエンドミルである、請求項１から１３のいずれか一項に記載の被覆切削工具（１）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ及び（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎのナノ多層を含む被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【0002】
はじめに
ナノ多層コーティングは、金属機械加工用の切削工具の分野で一般的に使用されている。これらのコーティングでは、いくつか点で異なる少なくとも２つの層が交互にナノ層が積層したコーティングを形成する。
ナノ多層コーティングは、金属機械加工用の切削工具の分野で一般的に使用されている。これらのコーティングでは、いくつか点で異なる少なくとも２つの層が交互にナノ層が積層したコーティングを形成する。
【0003】
金属機械加工作業には、例えば、旋盤加工、フライス加工、及びドリル加工が含まれる。
【0004】
長い工具寿命を実現するために、被覆切削工具、例えばインサートは、異なる種類の摩耗、例えば、逃げ面摩耗耐性、クレータ摩耗耐性、耐チッピング性及び耐剥離性に対する高い耐性を有するべきである。
【0005】
異なる金属機械加工作業は、異なる様式で被覆切削工具に影響を及ぼす。例えば、旋盤加工は連続的な金属機械加工作業であるが、フライス加工は本質的により断続的である。フライス加工では、熱的及び機械的負荷は経時的に変化する。
【0006】
前者は、本明細書では「コームクラック」と呼ばれるコーティングのいわゆるサーマルクラックにつながる可能性がある熱的ストレスを誘発するが、後者は、チッピングにつながる刃先の疲労、すなわち基材の残りの部分から緩んだ刃先の小さな断片を引き起こす可能性がある。したがって、フライス加工における被覆切削工具の一般的な摩耗の種類はクラッキング及びチッピングである。特に刃先におけるコーティングの高レベルの靱性は、そのようなチッピングを低減させることができる。したがって、耐コームクラック性及びエッジライン靱性を高めることは、工具寿命を延ばすために非常に重要である。
【0007】
現在市場で入手可能な切削工具よりも優れた特性を有する切削工具を実現するために、逃げ面摩耗耐性、クレータ摩耗耐性、エッジライン靱性、耐コームクラック性、耐剥離性などの点でコーティングが優れた特性を有する被覆切削工具が引き続き求められている。上述の特性の１つ又は複数が改善される場合、より長い工具寿命が実現する。
【0008】
米国特許出願公開第２０１２／０１１４４３６号明細書は、非常に一般的な（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ／（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎナノ多層コーティングを開示している。しかしながら、金属機械加工作業において特に高い性能を有する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ／（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎナノ多層コーティングを見出すことが望まれている。
【発明の概要】
【0009】
本発明の目的は、コームクラックに対する高い耐性、高いエッジライン靱性及び高い逃げ面摩耗耐性を少なくとも示す被覆切削工具を提供することである。
【0010】
定義
「平均層周期厚さ」という用語は、ナノ多層Ａ－Ｂ－Ａ－Ｂ－Ａ．．．において第１のナノ層Ａ及び第２のナノ層Ｂのナノ多層コーティングにおける組合せＡ－Ｂの平均の厚さを意味する。堆積工程が既知である場合、計算は、ナノ多層の総厚をＡ－Ｂ堆積の数（基材に回転方式で堆積させるときの回転数に対応する）で割ることによって行うことができる。
「平均層周期厚さ」という用語は、ナノ多層Ａ－Ｂ－Ａ－Ｂ－Ａ．．．において第１のナノ層Ａ及び第２のナノ層Ｂのナノ多層コーティングにおける組合せＡ－Ｂの平均の厚さを意味する。堆積工程が既知である場合、計算は、ナノ多層の総厚をＡ－Ｂ堆積の数（基材に回転方式で堆積させるときの回転数に対応する）で割ることによって行うことができる。
【0011】
あるいは、計算は、ナノ多層の断面のＴＥＭ分析を使用して、少なくとも２００ｎｍの長さにわたって連続するＡ－Ｂナノ層の組合せの数を計数し、平均値を計算することによって行われる。
【0012】
ナノ多層における「平均カラム幅」という用語は、ナノ多層における結晶子カラム、すなわち「粒子」の平均値を意味する。層の成長方向に垂直な少なくとも５００ｎｍの長さを考え、ナノ多層の下部接触面から５００ｎｍの距離でナノ多層の少なくとも４つの異なる場所でこの長さにわたってカラム幅を測定する。
【0013】
ナノ多層が０．５μｍのみの総厚を有する場合、測定場所はナノ多層の外面の真下に置かれる。好適な分析の方法には、透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）が含まれる。
【0014】
「ＦＷＨＭ」という用語は、「半値全幅」を意味し、これは、（ある特定の（ｈｋｌ）回折ピークに対して）そのピーク強度の半分におけるＸ線回折ピークの度数（２シータ）の幅である。
【0015】
発明
驚くほど高い耐コームクラック性、優れたエッジライン靱性を有し、同時にクレータ摩耗及び逃げ面摩耗の両方に対する耐性が高い、交互の（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ及び（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層のナノ多層コーティングが本明細書で提供されている。
驚くほど高い耐コームクラック性、優れたエッジライン靱性を有し、同時にクレータ摩耗及び逃げ面摩耗の両方に対する耐性が高い、交互の（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ及び（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層のナノ多層コーティングが本明細書で提供されている。
【0016】
本発明は、基材及びコーティングを含む被覆切削工具に関し、コーティングは、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ、０．３５≦ｘ≦０．７０である第１のナノ層と、Ｔｉ１－ｙＳｉｙＮ、０．１２≦ｙ≦０．２５である第２のナノ層との交互層のナノ多層を含み、１つの第１のナノ層と１つの第２のナノ層とのシーケンスは層周期を形成し、ナノ多層の平均層周期厚さは≦７ｎｍであり、ナノ多層は、≦７０ｎｍの平均カラム幅を有するカラム状構造を有する。
【0017】
第１のナノ層Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮについては、好適には０．４５≦ｘ≦０．７０、好ましくは０．５５≦ｘ≦０．６５である。
【0018】
第２のナノ層Ｔｉ１－ｙＳｉｙＮについては、好適には０．１４≦ｙ≦０．２３、好ましくは０．１７≦ｙ≦０．２１である。
【0019】
ナノ多層の平均層周期厚さは、好適には２～７ｎｍ、好ましくは３～６ｎｍである。
【0020】
ナノ多層における平均カラム幅は、好適には≦６０ｎｍ、好ましくは≦５５ｎｍである。好ましい実施形態では、ナノ多層における平均カラム幅は、５～６０ｎｍ、好ましくは１０～５５ｎｍ、より好ましくは２５～５５ｎｍ、最も好ましくは３０～４５ｎｍである。
【0021】
一実施形態では、ナノ多層は、ＸＲＤ回折における立方晶（２００）ピークのＦＷＨＭ値が０．６～１．３度（２シータ）、好ましくは０．８～１．２度（２シータ）、最も好ましくは０．９～１．１度（２シータ）である。
【0022】
ＦＷＨＭ値を求めるために使用されるＸＲＤの（２００）ピークは、除去されたＣｕ－Ｋα２である。
【0023】
ナノ多層の厚さは、好適には約０．５～約１５μｍ、好ましくは約１～約１０μｍ、より好ましくは約１～約７μｍ、最も好ましくは約１．５～約４μｍである。
【0024】
ナノ多層は、好適には、カソード・アーク・エバポレーションの堆積層である。
【0025】
一実施形態では、コーティングは、基材に最も近いナノ多層の下にＴｉＮ、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ又は（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎの最内層を含む。好ましくは、最内層は（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎである。（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎが使用される場合、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎは、好適にはＴｉ１－ｚＡｌｚＮ、０．３５≦ｚ≦０．７０、好ましくは０．４５≦ｚ≦０．７０である。好ましい実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）ＮにおけるＴｉ－Ａｌの関係は、ナノ多層の第１のナノ層におけるＴｉ－Ａｌの関係と同じである。この最内層の厚さは、約０．１～約２μｍ、好ましくは約０．５～約１．５μｍであり得る。
【0026】
好ましい実施形態では、コーティングは、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ、０．５５≦ｘ≦０．６５である第１のナノ層と、Ｔｉ１－ｙＳｉｙＮ、０．１７≦ｙ≦０．２１である第２のナノ層との交互層のナノ多層を含み、ナノ多層の平均層周期厚さは３～６ｎｍであり、ナノ多層の平均カラム幅は２５～５５ｎｍであり、ナノ多層の厚さは約１～約７μｍであり、約０．５～約１．５μｍの厚さを有する基材に最も近いナノ多層の下に（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの最内層がある。
【0027】
被覆切削工具の基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化ホウ素及び高速度鋼の群から選択することができる。一実施形態では、基材は、５～１８重量％のＣｏと、０～１０重量％の元素周期律表における第４族から第５族の炭化物窒化物又は炭窒化物とを含む超硬合金である。
【0028】
超硬合金基材にはＣｒのようなさらなる成分が可能である。
【0029】
被覆切削工具は、好適には、金属機械加工用の切削工具インサート、ドリル、又はソリッドエンドミルである。切削工具インサートは、例えば、旋盤加工インサート又はフライス加工インサートである。
【図面の簡単な説明】
【0030】
【発明を実施するための形態】
【0031】
図１は、すくい面（２）及び逃げ面（３）及び刃先（４）を有する切削工具（１）の一実施形態の概略図を示す。切削工具（１）は、この実施形態では、フライス加工インサートである。図２は、基材本体（５）及びコーティング（６）を有する、本発明の被覆切削工具の一実施形態の断面の概略図を示す。コーティングは、第１の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ最内層（７）と、それに続くＴｉ１－ｘＡｌｘＮ（９）であるナノ層及びＴｉ１－ｙＳｉｙＮ（１０）であるナノ層が交互にあるナノ層のナノ多層（８）とからなる。
【実施例】
【0032】
実施例１：
ジオメトリＳＮＭＡ１２０４０８、ＣＮＭＧ１２０４０８ＭＭ及びＲ３９０－１１の焼結された超硬合金切削工具のインサートブランク上に、（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ及び（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの異なるナノ多層を堆積させた。超硬合金の組成は、１０重量％のＣｏ、０．４重量％のＣｒ、及び残部ＷＣとした。超硬合金ブランクを、４つのアークフランジを備える真空チャンバ内でカソード・アーク・エバポレーションによって被覆した。Ｔｉ－Ｓｉのターゲットを、互いに対向する２つのフランジに取り付けた。Ｔｉ－Ａｌのターゲットを、互いに対向する２つの残りのフランジに取り付けた。ターゲットは、直径１００ｍｍ、円形で平面であり、一般市場で入手可能であった。アークエバポレーションに適したターゲット技術パッケージは、ＩＨＩ Ｈａｕｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｏ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｂ．Ｖ．、Ｋｏｂｅｌｃｏ（Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ Ｌｔｄ．）及びＯｅｒｌｉｋｏｎ Ｂａｌｚｅｒｓなどの市場の供給業者から入手可能である。
ジオメトリＳＮＭＡ１２０４０８、ＣＮＭＧ１２０４０８ＭＭ及びＲ３９０－１１の焼結された超硬合金切削工具のインサートブランク上に、（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ及び（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの異なるナノ多層を堆積させた。超硬合金の組成は、１０重量％のＣｏ、０．４重量％のＣｒ、及び残部ＷＣとした。超硬合金ブランクを、４つのアークフランジを備える真空チャンバ内でカソード・アーク・エバポレーションによって被覆した。Ｔｉ－Ｓｉのターゲットを、互いに対向する２つのフランジに取り付けた。Ｔｉ－Ａｌのターゲットを、互いに対向する２つの残りのフランジに取り付けた。ターゲットは、直径１００ｍｍ、円形で平面であり、一般市場で入手可能であった。アークエバポレーションに適したターゲット技術パッケージは、ＩＨＩ Ｈａｕｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｏ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｂ．Ｖ．、Ｋｏｂｅｌｃｏ（Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ Ｌｔｄ．）及びＯｅｒｌｉｋｏｎ Ｂａｌｚｅｒｓなどの市場の供給業者から入手可能である。
【0033】
被覆されていないブランクを、ＰＶＤチャンバ内で３回回転軸を受けるピンに取り付けた。
【0034】
試料１～９：
チャンバを高真空（１０－２Ｐａ未満）にポンプダウンし、チャンバ内部に配置されたヒータによって４５０～５５０℃に加熱した。次いで、ブランクをＡｒプラズマ中で６０分間エッチングした。
チャンバを高真空（１０－２Ｐａ未満）にポンプダウンし、チャンバ内部に配置されたヒータによって４５０～５５０℃に加熱した。次いで、ブランクをＡｒプラズマ中で６０分間エッチングした。
【0035】
チャンバ圧（反応圧力）を４ＰａのＮ２ガスに設定し、－５０ＶのＤＣバイアス電圧（チャンバ壁に対して）をブランクアセンブリに印加した。カソードは、１５０Ａ（各々）の電流で７５分間（４つのフランジ）、アーク放電モードで作動させた。約３μｍの厚さを有するナノ多層コーティングをブランク上に堆積させた。
【0036】
Ｔｉ－ＳｉターゲットがＴｉ０．８０Ｓｉ０．２０、Ｔｉ０．８５Ｓｉ０．１５及びＴｉ０．９０Ｓｉ０．１０であり、Ｔｉ－ＡｌターゲットがＴｉ０．７５Ａｌ０．２５、Ｔｉ０．６０Ａｌ０．４０、Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０、及びＴｉ０．４０Ａｌ０．６０である組合せで堆積を行った。堆積したナノ多層の総厚は３μｍであった。回転速度はある特定の周期厚さに相関する。ナノ多層における層周期厚さの影響を調査するために、異なるテーブル回転速度を使用してブランクの一連の堆積を行った。
【0037】
ターゲット設定により、基材テーブルの１回転当たり２つのナノ層周期が形成される。使用した装置において、テーブル回転速度とナノ層周期厚さとの間の相関を表１に示す。
【0038】
ほとんどの試料では、最も内側に約１μｍの厚さの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの層を堆積させた。すべてのそのような場合において、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、上記で堆積させたナノ多層において（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎナノ層を作製する場合のように、ターゲットにおいて同じ含有量のＴｉ及びＡｌを使用して堆積させた。最も内側の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を堆積させる際の加工条件は、４ＰａのＮ２ガスのチャンバ圧力（反応圧力）、及びブランクアセンブリに印加される－７０ＶのＤＣバイアス電圧（チャンバ壁に対して）であった。カソードは、１５０Ａ（各々）の電流で、アーク放電モードで作動させた。
【0039】
作製した試料１～１２を表２に列挙する。
【0040】
試料１３～１７：
－５０Ｖ／４Ｐａ以外のＤＣバイアス電圧及びＮ２圧力の組合せを使用して、試料をさらに作製した。
－５０Ｖ／４Ｐａ以外のＤＣバイアス電圧及びＮ２圧力の組合せを使用して、試料をさらに作製した。
【0041】
チャンバを高真空（１０－２Ｐａ未満）にポンプダウンし、チャンバ内部に配置されたヒータによって４５０～５５０℃に加熱した。次いで、ブランクをＡｒプラズマ中で６０分間エッチングした。
【0042】
厚さ約１μｍのＴｉ０．４０Ａｌ０．６０Ｎの最内層を最初に堆積させた。加工条件は、４ＰａのＮ２ガスのチャンバ圧力（反応圧力）、及びブランクアセンブリに印加される－７０ＶのＤＣバイアス電圧（チャンバ壁に対して）であった。カソードは、１５０Ａ（各々）の電流で、アーク放電モードで作動させた。
【0043】
次いで、（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ及び（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎのナノ多層の堆積のために、異なる試料に対して、２Ｐａと６Ｐａとの間のＮ２ガスの異なるチャンバ圧力（反応圧力）を使用し、－３０Ｖと－１００Ｖとの間の異なるユニポーラＤＣバイアス電圧（チャンバ壁に対して）をブランクアセンブリに印加した。カソードは、１５０Ａ（各々）の電流で、アーク放電モードで作動させた。約２μｍの厚さを有するナノ多層をブランク上に堆積させ、すなわち、約３μｍの総コーティング厚を各インサート上に実現した。
【0044】
Ｔｉ－ＳｉターゲットがＴｉ０．８０Ｓｉ０．２０であり、Ｔｉ－ＡｌターゲットがＴｉ０．４０Ａｌ０．６０である組合せで堆積を行った。５ｒｐｍのテーブル回転速度を使用して堆積を行った、すなわち、ナノ多層において約４ｎｍの層周期厚さを生じる。
【0045】
作製した試料１３～１７を表３に列挙する。
【0046】
ナノ多層における実際の元素組成を確認するために、いくつかの試料についてエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を使用して平均組成を分析した。ＥＤＳ測定は、コーティングの断面のＳＥＭにおいて、いくつかのナノ層を含む距離にわたって行った。
【0047】
結果は、理論組成からわずか１～２パーセント単位の偏差しか見られないものだった。これはＥＤＳ法の精度内である。したがって、層中のＴｉ、Ａｌ及びＳｉの実際の元素組成は、使用されるそれぞれのターゲット組成に実質的によく対応すると結論付けられる。
【0048】
Ｘ線回折（ＸＲＤ）分析を、２Ｄ検出器（ＶＡＮＴＥＣ－５００）及び一体型平行ビームＭｏｎｔｅｌミラーを伴うＩμＳ Ｘ線源（Ｃｕ－Ｋａ、５０．０ｋＶ、１．０ｍＡ）を備えたＢｒｕｋｅｒ Ｄ８ Ｄｉｓｃｏｖｅｒ回折計を使用して、被覆されたインサートの逃げ面に対して行った。被覆切削工具インサートは、試料の逃げ面が試料ホルダの基準面に平行であり、また逃げ面が適切な高さにあることを保証する試料ホルダに取り付けられた。被覆切削工具からの回折強度を、少なくとも３５°～５０°が含まれるように、関連するピークが発生する２θ角度付近で測定した。バックグラウンド減算及びＣｕ－Ｋα２除去を含むデータ分析を、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌのＸ’Ｐｅｒｔ ＨｉｇｈＳｃｏｒｅ Ｐｌｕｓソフトウェアを使用して行った。ピーク解析にはＰｓｅｕｄｏ－Ｖｏｉｇｔ－Ｆｉｔ関数を用いた。得られたピーク強度には薄膜補正を適用しなかった。ＰＶＤ層に属さない任意の回折ピーク、例えばＷＣのような基材反射を有する（２００）ピークの可能性のあるピークオーバーラップは、ピーク強度及びピーク幅を求めるときにソフトウェア（結合したピークのデコンボリューション）によって相殺した。試料の（２００）ピークの半値全幅（ＦＷＨＭ）値を計算した。結果を表４に示す。
【0049】
実施例２：
作製した試料の性能を判定するために、切削試験を行った。
作製した試料の性能を判定するために、切削試験を行った。
【0050】
使用される用語の説明：
以下の表現／用語は、金属切削で一般的に使用されるが、それでもなお、以下の表で説明する：
Ｖｃ（ｍ／分）：切削速度（メートル／分）
ｆｚ（ｍｍ／ｔｏｏｔｈ）：送り量（１刃あたりのミリメートル）（フライス加工）
ｆｎ（ｍｍ／ｒｅｖ）１回転当たりの送り量（旋盤加工）
ｚ：（個数）カッターの刃の数
ａｅ（ｍｍ）：半径方向切り込み深さ（ミリメートル）
ａｐ（ｍｍ）：軸方向切り込み深さ（ミリメートル）
以下の表現／用語は、金属切削で一般的に使用されるが、それでもなお、以下の表で説明する：
Ｖｃ（ｍ／分）：切削速度（メートル／分）
ｆｚ（ｍｍ／ｔｏｏｔｈ）：送り量（１刃あたりのミリメートル）（フライス加工）
ｆｎ（ｍｍ／ｒｅｖ）１回転当たりの送り量（旋盤加工）
ｚ：（個数）カッターの刃の数
ａｅ（ｍｍ）：半径方向切り込み深さ（ミリメートル）
ａｐ（ｍｍ）：軸方向切り込み深さ（ミリメートル）
【0051】
耐コームクラック性：
作業：ショルダーフライス加工
工具ホルダ：Ｒ２４５－０８００２７－１２Ｍ、Ｄｃ＝８０ｍｍ
ワークピース材料：Ｔｏｏｌｏｘ３３（工具鋼）、Ｌ＝６００ｍｍ、Ｉ＝２００ｍｍ、ｈ＝１００ｍｍ
インサートタイプ：Ｒ３９０－１１
切削速度Ｖｃ＝３２０ｍ／分
送り量ｆｚ＝０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み深さａｐ＝２ｍｍ
半径方向エンゲージメントａｅ＝１５ｍｍ
切削液あり
作業：ショルダーフライス加工
工具ホルダ：Ｒ２４５－０８００２７－１２Ｍ、Ｄｃ＝８０ｍｍ
ワークピース材料：Ｔｏｏｌｏｘ３３（工具鋼）、Ｌ＝６００ｍｍ、Ｉ＝２００ｍｍ、ｈ＝１００ｍｍ
インサートタイプ：Ｒ３９０－１１
切削速度Ｖｃ＝３２０ｍ／分
送り量ｆｚ＝０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み深さａｐ＝２ｍｍ
半径方向エンゲージメントａｅ＝１５ｍｍ
切削液あり
【0052】
工具寿命の終わりの基準は、最大チッピング高ＶＢ＞０．３ｍｍである。
【0053】
エッジライン靱性：
ワークピース材料：Ｄｉｅｖａｒ未硬化、Ｐ３．０．Ｚ．ＡＮ、
ｚ＝１
Ｖｃ＝２００ｍ／分
ｆｚ＝０．２０ｍｍ
ａｅ＝１２ｍｍ
ａｐ＝３．０
切り込みの長さ＝１２ｍｍ
切削液なし
ワークピース材料：Ｄｉｅｖａｒ未硬化、Ｐ３．０．Ｚ．ＡＮ、
ｚ＝１
Ｖｃ＝２００ｍ／分
ｆｚ＝０．２０ｍｍ
ａｅ＝１２ｍｍ
ａｐ＝３．０
切り込みの長さ＝１２ｍｍ
切削液なし
【0054】
カットオフ基準は、エッジラインの少なくとも０．５ｍｍのチッピング、又は逃げ相若しくはすくい相のいずれかで０．２ｍｍの測定される深さである。工具寿命は、これらの基準を達成するための切削エントランスの数として提示される。
【0055】
逃げ面摩耗試験：
縦旋盤加工
ワークピース材料：Ｓｖｅｒｋｅｒ２１（工具鋼）、硬度約２１０ＨＢ、Ｄ＝１８０、Ｌ＝７００ｍｍ、
Ｖｃ＝１２５ｍ／分
ｆｎ＝０．０７２ｍｍ／ｒｅｖ
ａｐ＝２ｍｍ
切削液なし
縦旋盤加工
ワークピース材料：Ｓｖｅｒｋｅｒ２１（工具鋼）、硬度約２１０ＨＢ、Ｄ＝１８０、Ｌ＝７００ｍｍ、
Ｖｃ＝１２５ｍ／分
ｆｎ＝０．０７２ｍｍ／ｒｅｖ
ａｐ＝２ｍｍ
切削液なし
【0056】
工具寿命のカットオフ基準は、０．１５ｍｍの逃げ面摩耗ＶＢである。
【0057】
耐剥離性
評価は、オーステナイト鋼における旋盤加工試験によって行った。コーティングの接着摩耗及び剥離を引き起こすために、切り込み深さａｐを４～０と０～４ｍｍとの間で変化させた（ラジアルフェーシング中に１回）。インサートをＳＥＭ分析によって評価した。
評価は、オーステナイト鋼における旋盤加工試験によって行った。コーティングの接着摩耗及び剥離を引き起こすために、切り込み深さａｐを４～０と０～４ｍｍとの間で変化させた（ラジアルフェーシング中に１回）。インサートをＳＥＭ分析によって評価した。
【0058】
作業：フェーシング（旋盤加工）
ワークピース材料：オーステナイト系ステンレス鋼のバーＳａｎｍａｃ３１６Ｌ、Ｌ＝２００ｍｍ、Ｄ＝１００ｍｍ、約２１５ＨＢ
インサートタイプ：ＣＮＭＧ １２０４０８－ＭＭ
冷却：あり
切り込み深さａｐ＝４～０、０～４ｍｍ
切削速度Ｖｃ＝１４０ｍ／分
送り量ｆｚ＝０．３６ｍｍ／ｒｅｖ
ワークピース材料：オーステナイト系ステンレス鋼のバーＳａｎｍａｃ３１６Ｌ、Ｌ＝２００ｍｍ、Ｄ＝１００ｍｍ、約２１５ＨＢ
インサートタイプ：ＣＮＭＧ １２０４０８－ＭＭ
冷却：あり
切り込み深さａｐ＝４～０、０～４ｍｍ
切削速度Ｖｃ＝１４０ｍ／分
送り量ｆｚ＝０．３６ｍｍ／ｒｅｖ
【0059】
層周期厚さ：
【0060】
表５は、耐剥離性に関して、最も厚い層周期２０ｎｍが最も悪い性能を示したことを示している。
【0061】
さらに、試験結果（試料１、試料２、試料３）から、試験した層周期４ｎｍ（５ｒｐｍ）、８ｎｍ（２．４ｒｐｍ）及び２０ｎｍ（１ｒｐｍ）のうち、耐コームクラック性における最良の結果は、層周期４ｎｍに対してのカットオフ基準が見られるまで３０回の切削であることが分かる。層周期が８ｎｍの場合、耐コームクラック性の結果は２３回の切削であり、層周期が２０ｎｍの場合、耐コームクラック性の結果は２１回の切削である。２５分未満の結果は不十分であると考えられる。したがって、層周期が小さいほど、より良好な結果となる。したがって、ナノ多層の平均層周期の好適な範囲は、２～７ｎｍ、好ましくは３～６ｎｍであると考えられる。
【0062】
最内層の効果：
Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０Ｎ／Ｔｉ０．８０Ａｌ０．２０Ｎ（ターゲット組成）の堆積したナノ多層を有する試料を、基材上に直接的なさらなる最内層があるかないかで試験した。
Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０Ｎ／Ｔｉ０．８０Ａｌ０．２０Ｎ（ターゲット組成）の堆積したナノ多層を有する試料を、基材上に直接的なさらなる最内層があるかないかで試験した。
【0063】
耐コームクラック性の結果は、最も内側の追加の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の存在によって改善される。
【0064】
追加の最内層がない試料のＥＬＴ試験はなかったが、表７は、ＥＬＴに関して追加の最内層の厚さの影響を少なくとも示している。表７の試料は、層周期厚さ８ｎｍの点で、本発明の範囲外である。しかしながら、最内層の層厚の変化に対するＥＬＴへの影響は、８ｎｍ未満の層周期、すなわち本発明内でも同じ傾向に向かうものと見なされる。
【0065】
ＥＬＴは、最も内側の追加の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の存在によって改善されると考えられる。０．２、０．４及び０．８μｍの厚さの最内層を比較すると、０．８μｍの厚さは、より薄いものよりも良好な性能を生じた。
【0066】
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎナノ層におけるＴｉ／Ａｌの関係：
【0067】
試験結果から、耐コームクラック性の最良の結果は、試料４（Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０）に対してのカットオフ基準が見られるまで３９回の切削であることが分かる。試料７（Ｔｉ０．７５Ａｌ０．２５）の場合、耐コームクラック性の結果はわずか１９回の切削である。切削２５回未満の結果は不十分であると考えられる。したがって、試料４（Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０）、試料５（Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０）及び試料６（Ｔｉ０．６０Ａｌ０．４０）のすべては、耐コームクラック性試験において良好な性能を示した。したがって、ナノ多層における（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ副層組成のＡｌの必要な範囲は、良好な耐コームクラック性の観点から、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ、０．３５≦ｘ≦０．７０であると考えられる。
【0068】
しかしながら、ＥＬＴ性能を考慮すると、Ｔｉ０．６０Ａｌ０．４０Ｎ／Ｔｉ０．４０Ｓｉ０．２０Ｎの試料６は不良である。耐コームクラック性及びエッジライン靱性の両方において最良の性能は、Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０Ｎ／Ｔｉ０．４０Ｓｉ０．２０の試料４であった。
【0069】
したがって、好適なＡｌ含有量範囲は、０．４５≦ｘ≦０．７０であり、好ましい範囲は０．５５≦ｘ≦０．６５である。
【0070】
（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎナノ層におけるＴｉ／Ｓｉの関係：
【0071】
耐コームクラック性に関して、５ｒｐｍ、５０Ｖ、４Ｐａで実行した試料８（Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０Ｎ／Ｔｉ０．８５Ｓｉ０．１５Ｎ）は、耐コームクラック性において非常に良好な結果、カットオフ基準まで２７回の切削を示している。また、逃げ面摩耗耐性は良好（１７．７分）である。しかしながら、エッジライン靱性に関しては、結果は不十分である。５ｒｐｍ、５０Ｖ、４Ｐａ）で実行した試料９（Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０Ｎ／Ｔｉ０．９０Ｓｉ０．１０Ｎ）はまた、耐コームクラック性において非常に良好な結果、カットオフ基準まで２５回の切削を示している。しかし、逃げ面摩耗耐性が完全に不十分（１３．５分）であり、エッジライン靱性（１５回の切削）も不十分である。
【0072】
耐コームクラック性、エッジライン靱性及び逃げ面摩耗のすべてにおいて最良の性能は、Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０Ｎ／Ｔｉ０．８０Ｓｉ０．２０Ｎの試料４であった。２番目に良いのは（Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０Ｎ／Ｔｉ０．８５Ｓｉ０．１５Ｎ）の試料８であり、一方で（Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０Ｎ／Ｔｉ０．９０Ｓｉ０．１０Ｎ）の試料９は不十分とされる。
【0073】
したがって、ナノ多層における（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ副層中のＳｉ含有量の必要な動作範囲は、Ｔｉ１－ｙＳｉｙＮ、０．１２≦ｙ≦０．２５であると考えられる。好適には０．１４≦ｙ≦０．２３、好ましくは０．１７≦ｙ≦０．２１である。
【0074】
（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ副層中のＳｉ含有量が高すぎると、ナノ多層の靱性（ＥＬＴ）が低下すると予想される。
【0075】
粒度、ＦＷＨＭ：
一定レベルのＤＣバイアス電圧及び／又はＮ２圧力を使用してナノ多層が堆積された試料について、エッジライン靱性（ＥＬＴ）試験（切削の回数）の例外的な結果が見られる。試料４（－５０Ｖ、４Ｐａ）、試料１３（－３０Ｖ、４Ｐａ）、試料１４（－７０Ｖ、４Ｐａ）、試料１５（－１００Ｖ、４Ｐａ）、試料１６（－５０Ｖ、２Ｐａ）、及び試料１７（－５０Ｖ、６Ｐａ）の試験結果から、４ＰａのＮ２圧力で堆積されたコーティングは、使用されたＤＣバイアス電圧レベルが少なくとも－７０Ｖ、さらに良好には－１００Ｖである場合、非常に優れたＥＬＴ結果を生じることが分かる（試料１４及び試料１５）。２ＰａのＮ２圧力で堆積されたコーティングの場合、使用されたＤＣバイアス電圧が－５０Ｖ（試料１６）ですでに、優れたＥＬＴ結果がもたらされる。開始層約１μｍ。ナノ多層の厚さ約２μｍ。
一定レベルのＤＣバイアス電圧及び／又はＮ２圧力を使用してナノ多層が堆積された試料について、エッジライン靱性（ＥＬＴ）試験（切削の回数）の例外的な結果が見られる。試料４（－５０Ｖ、４Ｐａ）、試料１３（－３０Ｖ、４Ｐａ）、試料１４（－７０Ｖ、４Ｐａ）、試料１５（－１００Ｖ、４Ｐａ）、試料１６（－５０Ｖ、２Ｐａ）、及び試料１７（－５０Ｖ、６Ｐａ）の試験結果から、４ＰａのＮ２圧力で堆積されたコーティングは、使用されたＤＣバイアス電圧レベルが少なくとも－７０Ｖ、さらに良好には－１００Ｖである場合、非常に優れたＥＬＴ結果を生じることが分かる（試料１４及び試料１５）。２ＰａのＮ２圧力で堆積されたコーティングの場合、使用されたＤＣバイアス電圧が－５０Ｖ（試料１６）ですでに、優れたＥＬＴ結果がもたらされる。開始層約１μｍ。ナノ多層の厚さ約２μｍ。
【0076】
優れたＥＬＴ結果を有する試料（試料１４（－７０Ｖ、４Ｐａ）、試料１５（－１００Ｖ、４Ｐａ）、及び試料１６（－５０Ｖ、２Ｐａ））については、コームクラック試験結果も優れていた（それぞれ２９、３１及び３４回の切削）。
【0077】
したがって、最良のエッジライン靱性を有するコーティングを実現するために、堆積工程におけるバイアス電圧－圧力の関係は、３～６ＰａのＮ２圧力で－６５～－１２５ＶのＤＣバイアス電圧を使用するか、又は１～３ＰａのＮ２圧力で－３０～－７５ＶのＤＣバイアス電圧を使用するかのいずれかであると結論付けられる。
【0078】
試料４（－５０Ｖ、４Ｐａ）、試料１３（－７０Ｖ、４Ｐａ）、及び試料１５（－１００Ｖ、４Ｐａ）から、使用されるより高いＤＣバイアス電圧は、ナノ多層（－５０Ｖは５４ｎｍを生じ、－７０Ｖは５０ｎｍを生じ、－１００Ｖは３７ｎｍを生じる）においてより低い粒度（平均カラム幅）を生じることが分かる。より低い粒度は、より高いＦＷＨＭ値にも反映される。したがって、ナノ多層における平均カラム幅の範囲は、好適には≦７０ｎｍ、好ましくは≦５５ｎｍであると考えられる。下限は、適切には≧５ｎｍ、好ましくは≧１０ｎｍ、より好ましくは≧２５ｎｍであると考えられる。最も好ましい範囲は、３０～４５ｎｍであると考えられる。
【図1】
【図2】
【国際調査報告】