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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-08-04
(54)【発明の名称】イヌリン含有組成物を取得する方法
(51)【国際特許分類】
C08B 37/18 20060101AFI20230728BHJP
A23L 19/10 20160101ALI20230728BHJP
A23L 29/30 20160101ALI20230728BHJP
【ＦＩ】
C08B37/18
A23L19/10
A23L29/30
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022576806
(86)(22)【出願日】2021-07-15
(85)【翻訳文提出日】2023-02-10
(86)【国際出願番号】 EP2021069892
(87)【国際公開番号】W WO2022013406
(87)【国際公開日】2022-01-20
(31)【優先権主張番号】20186309.9
(32)【優先日】2020-07-16
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】522482267
【氏名又は名称】べネオ－オラフティ ソシエテアノニム
【氏名又は名称原語表記】ＢＥＮＥＯ－ＯＲＡＦＴＩ ＳＡ
(74)【代理人】
【識別番号】110001302
【氏名又は名称】弁理士法人北青山インターナショナル
(72)【発明者】
【氏名】リムペンス，ベンジャミン
(72)【発明者】
【氏名】マーテンス，リンダ
(72)【発明者】
【氏名】ヴァン ロー，ヤン
【テーマコード（参考）】
4B016
4B041
4C090
【Ｆターム（参考）】
4B016LG06
4B016LP01
4B016LP02
4B016LP08
4B041LH08
4B041LP03
4B041LP05
4B041LP07
4B041LP11
4C090AA04
4C090BA43
4C090BB39
4C090BC10
4C090CA09
4C090DA27
(57)【要約】
イヌリン含有植物組成物を取得する方法が記載される。本方法は、イヌリン含有植物材料、例えば、チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）の根を用意するステップと、イヌリン含有植物材料を粒子状形態で取得するステップを含み、ここで、粒子は、粒子の最大４５ｖｏｌ％が、粒径≦０，１５ｍｍを有し、且つ粒子の少なくとも９０ｖｏｌ％が、粒径≦４，０ｍｍを有するような粒度分布を有する。次に、任意選択で乾燥させた粒子状イヌリン含有植物材料を抽出ステップに付し、ここで、植物材料からイヌリンを抽出して、イヌリン富化ジュースとイヌリン枯渇パルプを取得した後、好ましくは、真空濾過、加圧濾過及び／又は遠心分離のいずれかにより、これらを分離する。
【選択図】図１
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
イヌリン含有組成物を取得する方法において、以下：－イヌリン含有植物材料を用意するステップと；
－粒子状形態の前記イヌリン含有植物材料を取得するステップであって、前記粒子が、前記粒子の多くとも４５ｖｏｌ％が、粒径≦０，１５ｍｍを有し、且つ、前記粒子の少なくとも９０ｖｏｌ％が、粒径≦４，０ｍｍを有するような粒度分布を有するステップと；
－前記粒子状イヌリン含有植物材料を抽出ステップに付すステップであって、これは、前記粒子状イヌリン含有植物材料を水性抽出剤と接触させ、前記植物材料から前記抽出剤にイヌリンを抽出して、イヌリン富化ジュースとイヌリン枯渇パルプを得ることを含む、ステップと；
－好ましくは、真空濾過、加圧濾過及び／又は遠心分離のいずれかによって、濾液としての前記イヌリン富化ジュースを残液としての前記イヌリン枯渇パルプから分離するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項2】
前記イヌリン含有植物材料を前記粒子状形態で取得する前に、ＩＳＯ ６４９６により測定して、少なくとも８０ｗｔ．％の乾物含量まで前記イヌリン含有植物材料を乾燥させることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記イヌリン含有植物材料を前記粒子状形態で取得する前に、前記イヌリン含有植物材料を乾燥しないで、前記粒子状イヌリン含有植物材料を、前分離ステップに付して、前記抽出の前にそこから多汁画分を取り出すことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項4】
前記粒子の多くとも３０ｖｏｌ％が、粒径≦０，１５ｍｍを有し、且つ、前記粒子の少なくとも９０ｖｏｌ％が、粒径≦３，０ｍｍを有することを特徴とする、請求項１～３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項5】
前記粒子の多くとも３０ｖｏｌ％が、粒径≦０，１０ｍｍを有し、且つ、前記粒子の少なくとも９０ｖｏｌ％が、粒径≦２，０ｍｍを有することを特徴とする、請求項１～４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項6】
前記粒子の多くとも２５ｖｏｌ％が、粒径≦０，１０ｍｍを有し、且つ、前記粒子の少なくとも７０ｖｏｌ％が、粒径≦１，０ｍｍを有することを特徴とする、請求項１～５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項7】
前記粒子の少なくとも５ｖｏｌ％、好ましくは少なくとも１０ｖｏｌ％が、粒径≦０，１５ｍｍ又は≦０，１０ｍｍを有することを特徴とする、請求項１～６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項8】
前記粒子状イヌリン含有植物材料が、複数Ｎの抽出ステップに付され、ここで、Ｎ≧２であることを特徴とする、請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項9】
前記抽出ステップ又は前記複数の抽出ステップの少なくとも１つが、向流で実施され、ここで、投入材料は、前記水性抽出剤の流れの方向と反対の方向に流れるように供給されることを特徴とする、請求項１～８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項10】
抽出ステップｎで得られた残液が、後続の抽出ステップｎ＋１の投入材料として使用され、ここで、ｎ＋１≦Ｎであり、より好ましくは、最後の抽出ステップで得られた残液は、先行抽出ステップの投入材料として使用されることを特徴とする、請求項８又は９に記載の方法。
【請求項11】
前記抽出ステップｎ＋１で得られる濾液が、前記抽出ステップｎの水性抽出剤として使用されることを特徴とする、請求項９又は１０に記載の方法。
【請求項12】
抽出ステップｎの前記水性抽出剤が、後続の抽出ステップｎ＋１の前記水性抽出剤より高い炭水化物含有率（°Ｂｒｉｘで測定される）を有することを特徴とする、請求項８～１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項13】
前記イヌリン含有植物材料が乾燥され、前記水性抽出剤が、０°Ｂｒｉｘ～４０°Ｂｒｉｘ、より好ましくは０°Ｂｒｉｘ～３５°Ｂｒｉｘ、より好ましくは０°Ｂｒｉｘ～３０°Ｂｒｉｘ、最も好ましくは０°Ｂｒｉｘ～２０°Ｂｒｉｘの範囲の炭水化物含有率を有することを特徴とする、請求項８～１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項14】
前記抽出ステップＮの合計が、少なくとも４であり、前記水性抽出剤の前記炭水化物含有率が、最初の抽出ステップの３０°Ｂｒｉｘから、最終抽出ステップの０°Ｂｒｉｘまで減少することを特徴とする、請求項８～１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項15】
前記抽出ステップ又は前記複数Ｎの抽出ステップの少なくとも１つ、及び前記濾液を前記残液から分離するステップが、真空バンドフィルター、加圧フィルター及び／又は回転真空フィルター及び／又は遠心分離機によって実施されることを特徴とする、請求項１～１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項16】
前記抽出ステップ又は前記複数Ｎの抽出ステップの少なくとも１つ、及び好ましくは前記抽出ステップの全てが、抽出ステップ当たり１０～３００秒、好ましくは３０～１５０秒、さらにより好ましくは５０～７０秒の持続時間を有し、及び／又は前記複数の抽出ステップは、最大で２０分、好ましくは最大で１０分の合計持続時間を有することを特徴とする、請求項１～１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項17】
最終ジュース又は濾液の量と、前記投入材料の量の重量比が、全ての前記抽出ステップにおける２５％の新鮮な材料の典型的な乾燥物質に補正して、０，５～１，２であることを特徴とする、請求項１～１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項18】
前記抽出ステップ又は前記複数Ｎの抽出ステップの少なくとも１つの前記抽出剤の温度が、５５℃～９５℃、より好ましくは、６０℃～７５℃に設定されることを特徴とする、請求項１～１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項19】
以下：ａ．前記抽出剤に凝集剤を添加して、前記抽出剤の少なくとも１つの混入物質を含む少なくとも１つのフロックを形成するステップと；
ｂ．前記フロック形成後に前記フロックを排出するステップと、
をさらに含み、ここで、
ｃ．ステップａ．及びｂ．が、好ましくは、最終抽出ステップで実施されることを特徴とする、
請求項１～１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項20】
前記抽出若しくは前記複数Ｎの抽出ステップの少なくとも１つ、及び／又は少なくとも任意選択のフロック形成のステップが、３～５のｐＨで実施されることを特徴とする、請求項１～１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項21】
前記イヌリン含有植物材料を粒子状形態で取得するステップが、前記イヌリン含有植物材料の粉砕及び／又は摩砕、任意選択でそれに続く篩分けにより、実施されることを特徴とする、請求項１～２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項22】
前記イヌリン含有植物材料を前記乾物含量まで乾燥するステップが、３０℃～２００℃の温度、好ましくは４０℃～１００℃の温度での天日乾燥又はオーブン乾燥により実施されることを特徴とする、請求項２又は４～２１のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、キク（Ｃｏｍｐｏｓｉｔａｅ）科の地下材料に由来するものなどのイヌリン含有植物材料からイヌリン含有組成物を取得する方法に関し、こうした材料は、好ましくは、チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）根及び／又はキクイモ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）塊茎を含む。イヌリン含有組成物は、例えば、食品成分として、又は生物学的に活性の食品添加物として使用され得る。
【背景技術】
【0002】
イヌリンは、キク（Ｃｏｍｐｏｓｉｔａｅ）科の植物のａ．ｏ．塊茎及び根に存在する多糖類群の炭水化物である。イヌリンを賦与する３６０００を超える様々な植物があり、とりわけ、チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ Ｌ．）及びキクイモ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）が挙げられる。イヌリンは、非晶質粉末として、及び／又は温水に容易に溶解する結晶の形態で取得することができる。本明細書で意味される場合、イヌリンという用語は、オリゴフルクトース又はフラクトオリゴ糖とも呼ばれる、２～１０の比較的低い重合度ＤＰを有するオリゴ糖も含む。
【0003】
植物からイヌリンを単離するための公知の手順は、典型的には水による抽出である。周知のように、従来の抽出手順はテンサイに使用されるものと類似している。この場合、抽出は新鮮な根を用いて、収穫後間もなく又は直後にさえ行われる。これらの根は、いわゆるコセットと呼ばれる細長い屋根の形をした要素の形に切断される。この形状は、その大きな接触面積及び構造的完全性のために当技術分野において好ましい。コセットを水性抽出剤と接触させ、イヌリンを植物材料から抽出剤に抽出して、イヌリン富化ジュース及びイヌリン枯渇パルプを得る。このような公知の方法は、例えば、欧州特許第０９３０３１７号明細書に開示されている。
【0004】
公知の方法では、物質が、抽出及び処理が非常に困難などろどろした性質となるのを防ぐために、根を比較的小さくすることは一般に避けられる。実際、テンサイから砂糖を抽出する場合、例えば、長さ＜１ｃｍのコセットは避けるべきであることが一般に知られている。公開文献には、この要件について十分な証拠が存在する。
【0005】
Ｐ．Ｗ．ｖａｎ ｄｅｒ Ｐｏｅｌ，Ｈ．Ｓｃｈｉｗｅｃｋ，Ｔ．Ｓｃｈｗａｒｔｚ，Ｂｅｒｌｉｎ，１９９８によるハンドブック‘Ｓｕｇａｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｅｔ ａｎｄ Ｃａｎｅ Ｓｕｇａｒ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ’は、第３２８頁に、ビートの抽出技術について論じている。切断されたテンサイのマッシュ含量は、抽出手順の効率に最も重要であると言われている。コセットの総質量に対して長さ＜１ｃｍのコセットの質量として定義されるマッシュ含有率は、５％を超えるべきではない。適切なスライスの実施を考慮すると、２％の量でも最適とみなされる。
【0006】
この一般的な知識は、‘Ｍａｎｕｅｌ ｄｅ Ｓｕｃｒｅｒｉｅ’，Ｅｄ．ｌａ Ｒａｆｆｉｎｅｒｉｅ Ｔｉｒｌｅｍｏｎｔｏｉｓｅ ＳＡ，１９８４，４ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎなどの他の公知のハンドブックによって確認されている。第７１頁に、一見したところ、ビート細胞を細断し、その内容物が容易に流れ出すように、ビートを微粉砕することによって、最も周到な抽出物が得られると述べている。しかし、微細に粉砕し過ぎると、大量の非糖を含むジュースが収集され、それらは後に排除しなければならない。さらに、ジュースと、細断された細胞壁を含有するグレーティングとの分離は非常に困難である。従って、このハンドブックは、第５９頁にも、特に抽出液には入り込めない塊を形成するため、コセットを微細に切断し過ぎることに対する注意を教示している。
【0007】
また別の一般的な参考文献（Ｃｕｒｓｕｓ Ｓｕｉｋｅｒｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ ＣＳＭ－ＲＴ，Ｃｈ．ＩＶ．１，ｐａｇｅ １，４－９，１９８６，ｉｎ Ｄｕｔｃｈ）は、長さ＜１ｃｍのコセットの量が、最大３～５％に制限されるべきであるという要件を確認している。
【0008】
従って、良好な抽出挙動を達成するために、長さ＜１ｃｍのコセットを使用するべきではないか、又はわずかな程度に限り使用すべきであるという当技術分野において一貫した教示がある。１ｃｍ未満の粒径範囲は避けるべきである。
【0009】
抽出に続いて、典型的には、濾液としてのイヌリン富化ジュースを、残液としてのイヌリン枯渇パルプから分離する。抽出プロセスのイヌリン枯渇パルプ又は残液は、例えば、動物飼料として使用され得る。分離は、いくつかの方法によって実施することができ、非限定的な例は、濾過、圧搾又は遠心分離によるものである。
【0010】
イヌリン富化ジュースを含む濾液、及びイヌリン枯渇パルプを含む残液の分離後、所望によりジュースをさらに精製してもよい。このプロセスは、例えば、石灰添加と、それに続くＣＯ２添加による凝集及び濾過のステップを含み得る。イヌリン含有ジュースは、このプロセスで着色する可能性があり、これは一般的に望ましくないため、コストのかかる後処理が必要である。酸凝集法も代替策として使用され得る。濾過と組み合わせたこのような酸凝集は、不安定化タンパク質によるフィルターの閉塞を防止する濾過剤、例えば、珪藻土又は「珪藻土（ｋｉｅｓｅｌｇｕｈｒ）」の存在を必要とし得る。この問題は、遠心分離を使用した場合、防ぐことができる。この濾過剤は、酸性ｐＨでの加水分解によりイヌリンを分解するという欠点があり、不純物の一部を除去する上で有効性が低くなり得る。
【0011】
一般的には、イヌリン含有組成物を得るための既知の方法には、分解産物の生成及び微生物汚染のリスクの増加を伴う比較的長い抽出時間という問題があり、且つ／又は比較的多量の水を消費する。抽出は、典型的に、許容可能な収率を達成するために約１時間以上かかる。新鮮な産物中２５％の典型的な乾燥物質に補正して、最終ジュース又は濾液と投入材料の量の１，２～１，６以上、最大５までの重量比は稀ではない。
【0012】
本明細書の記載、特許請求の範囲及び図面では、小数点としてコンマを用いる。
【0013】
さらに、公知の方法で得られるイヌリン含有組成物には、絶対的に及び／又はイヌリンの総量に対してのいずれかで、重合度（ＤＰ）が低下したフルクトース、スクロース及び／又はイヌリンの含有率が比較的高いという問題がある。根を乾燥すれば、成長周期に依存することなく、一年中イヌリンの抽出が可能になる。乾燥によって、チコリの根の（ヘミ）セルロースが互いに付着して結合し、より多孔性の低い構造が形成され、植物材料を酵素的及び微生物学的に安定化させると予想される。従来の方法では、乾燥は、例えば、チコリの根のコセットの天日乾燥又はオーブン乾燥によって達成され得る。
【発明の概要】
【0014】
本発明の目的は、前述の公知の方法と比較して、収益性の高いイヌリン含有組成物を得る方法を提供することである。収益性の向上は、チコリの根などの植物材料からイヌリンをより高速で抽出することを要し得ると共に／又はより高濃度のイヌリンを含むジュースの取得を可能にすると考えられ、そのジュースは、有利なことに、より少ない後続の濃縮ステップでさらに処理することができる。
【0015】
上記及びその他の目的は、請求項１に記載の方法により達成される。この方法は、以下：
－イヌリン含有植物材料を用意するステップと；
－粒子状形態のイヌリン含有植物材料を取得するステップであって、上記粒子が、上記粒子の多くとも４５ｖｏｌ％が、粒径≦０，１５ｍｍを有し、且つ、上記粒子の少なくとも９０ｖｏｌ％が、粒径≦４，０ｍｍを有するような粒度分布を有するステップと；
－粒子状イヌリン含有植物材料を抽出ステップに付すステップであって、このステップは、粒子状イヌリン含有植物材料を水性抽出剤と接触させ、植物材料から抽出剤にイヌリンを抽出して、イヌリン富化ジュースとイヌリン枯渇パルプを得ることを含む、ステップと；
－好ましくは、真空濾過、加圧濾過及び／又は遠心分離のいずれかによって、濾液としてのイヌリン富化ジュースを残液としてのイヌリン枯渇パルプから分離するステップと、
を含む。
－イヌリン含有植物材料を用意するステップと；
－粒子状形態のイヌリン含有植物材料を取得するステップであって、上記粒子が、上記粒子の多くとも４５ｖｏｌ％が、粒径≦０，１５ｍｍを有し、且つ、上記粒子の少なくとも９０ｖｏｌ％が、粒径≦４，０ｍｍを有するような粒度分布を有するステップと；
－粒子状イヌリン含有植物材料を抽出ステップに付すステップであって、このステップは、粒子状イヌリン含有植物材料を水性抽出剤と接触させ、植物材料から抽出剤にイヌリンを抽出して、イヌリン富化ジュースとイヌリン枯渇パルプを得ることを含む、ステップと；
－好ましくは、真空濾過、加圧濾過及び／又は遠心分離のいずれかによって、濾液としてのイヌリン富化ジュースを残液としてのイヌリン枯渇パルプから分離するステップと、
を含む。
【0016】
欧州特許第０９３０３１７号明細書などの従来技術は、特に工業規模でイヌリンを抽出する際の粒度分布の重要性については触れていない。実験室規模で得られた結果は、パイロット規模及び工業規模のようなより大きな規模に容易にスケールアップできないことが一般に知られている。工業規模とは、本出願に関して、運転２４時間当たり少なくとも１０００ｋｇの原料、より好ましくは少なくとも３０００ｋｇの原料、最も好ましくは２４時間当たり５０００ｋｇ～１００００ｋｇ、さらにはそれ以上を処理することができる設備において、本方法が実施されることを意味する。本発明による工業的方法では、運転２４時間当たり少なくとも１０００ｋｇの原料（イヌリン含有植物材料）、より好ましくは少なくとも３０００ｋｇの原料、最も好ましくは２４時間当たり５０００ｋｇ～１００００ｋｇが提供され、次に、この原料は、特許請求の範囲に記載の方法ステップに従ってさらに処理される。
【0017】
イヌリン含有植物材料は、好ましくは、キク（Ｃｏｍｐｏｓｉｔａｅ）科由来の、チコリデア（Ｃｉｃｈｏｒｉｄｅａｅ）族及びチコリウム（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ）属、例えばチコリ（Ｃｈｉｃｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）若しくはタンポポ属種（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｓｐｐ）の、又は同じキク（Ｃｏｍｐｏｓｉｔａｅ）科及び同じチコリデア（Ｃｉｃｈｏｒｉｄｅａｅ）族であるが、タンポポ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ）属、例えば、セイヨウタンポポ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ）若しくはロシアタンポポ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ Ｋｏｋ－Ｓａｇｙｚ）由来の、又は同じキク（Ｃｏｍｐｏｓｉｔａｅ）科であるが、ヒマワリ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ）属、例えば、キクイモ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）由来の地下材料、より好ましくはチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）根及び／又はキクイモ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）塊茎を含む。
【0018】
植物材料からの抽出は、問題を回避するために１ｃｍ（１０ｍｍ）を超えるコセットに対して実施することが当技術分野で一貫して教示されている。１ｃｍ未満の範囲の粒径を有する粒状植物材料を抽出する際にいつでも満足のいく抽出収率を達成できることは、一般的な知識に反しており、従って極めて予想外なことである。本発明者らは、１ｃｍ未満の「禁止された」粒径範囲内で特定の範囲を選択することにより、比較的短い抽出時間で満足な収率を得ることができること；さらに、イヌリン枯渇パルプからのイヌリン富化ジュースの好ましい分離も達成され得ることを見出した。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1】図１は、孔径２，０ｍｍの篩で篩い分けたチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根からの乾燥粉末を使用した場合、より大きな孔径を用いた乾燥粉末、及び乾燥根切片と比較して、１時間後の抽出速度が速く、最終溶質濃度率が高いことを示す。
【発明を実施するための形態】
【0020】
本発明の主な実施形態において、特定の範囲の粒径の選択を、抽出前に、ＩＳＯ ６４９６により測定して、少なくとも８０ｗｔ．％の乾物含量までイヌリン含有植物材料を乾燥させるステップと組み合わせる。任意の好適な順序で抽出する前に植物の根を乾燥及び摩砕（粉砕）することによって、驚くことに、イヌリン枯渇パルプからのイヌリン富化ジュースの好ましい分離が達成され得ることが見出された。
【0021】
本発明の特に有用な実施形態は、イヌリン含有植物材料を前記粒子状形態で取得する前に、ＩＳＯ ６４９６により測定して、少なくとも８０ｗｔ．％の乾物含量までイヌリン含有植物材料を乾燥させる、方法を提供する。
【0022】
別の主要な実施形態では、イヌリン含有植物材料を前記粒子状形態で取得する前に、イヌリン含有植物材料を乾燥しないで、前記粒子状イヌリン含有植物材料を、前分離ステップに付して、前記抽出の前にそこから多汁画分を取り出す方法が提供される。本明細書において意味される場合、「乾燥しない（非乾燥）」という用語は、イヌリン含有植物材料に関して、イヌリン含有植物材料が、収穫されたときに含有していた量の水の少なくとも５０％、好ましくは少なくとも６０、７０、又は少なくとも８０％を含有することを意味する。実際の抽出が実施される前に、粒子から多汁画分を分離するのが有利であることが証明されている。この前分離は、当該分野で公知の方法によって、例えば、遠心分離により、実施することができる。前分離ステップは、抽出前に実行され、後続抽出ステップにおいて必要な温度及びＢｒｉｘレベルへの到達を促進する。また、抽出後に実行される分離ステップ（例えば、濾過による）は、この前分離ステップから利益を得ることが証明されている。
【0023】
この方法のより好ましい実施形態が提供され、この場合、粒子の多くとも３０ｖｏｌ％が、粒径≦０，１５ｍｍを有し、且つ、粒子の少なくとも９０ｖｏｌ％が、粒径≦３，０ｍｍを有する。
【0024】
粒子の多くとも３０ｖｏｌ％が、粒径≦０，１０ｍｍを有し、且つ、粒子の少なくとも９０ｖｏｌ％が、粒径≦２，０ｍｍを有する方法の実施態様が、さらにより好ましい。
【0025】
最も好ましい実施形態は、粒子の多くとも２５ｖｏｌ％が、粒径≦０，１０ｍｍを有し、且つ、粒子の少なくとも７０ｖｏｌ％が、粒径≦１，０ｍｍを有する方法に関する。
【0026】
本発明の一実施形態では、粒子の少なくとも３又は５ｖｏｌ％、好ましくは少なくとも８又は１０ｖｏｌ％は、粒径≦０，１５ｍｍ、好ましくは≦０，１２ｍｍ又は≦０，１０ｍｍを有する。流動は、好ましくは、高速過ぎて最適収率を下回ったり、低速過ぎて本発明の方法の過度に長い持続時間を招いたりするべきではないことから、上記は、粒子状塊を通る抽出剤及び／又はイヌリン富化ジュースの最適流動を確実にするのに役立ち得ることが判明した。
【0027】
粉砕された植物材料の粒子は、典型的には、特定の粒度分布を示す。こうした分布は、特定の孔径を有する篩に材料を通過させることによって得られた画分を除去又は添加することによってさらに操作することができる。例えば、粉砕植物材料を孔径１ｍｍの篩に通すと、粒径≧１ｍｍの粒子を有する実質的な画分を除去することができる。別の可能性は、特定の粒径の画分を除去し、それを別の重量分率で粉砕植物材料に再び添加することである。例えば、粒子の多くとも３０ｖｏｌ％が、粒径≦０，１０ｍｍを有する材料を得るために、最初に粒径≦０，１０ｍｍを有する粒子の画分を除去し、次に、３０ｖｏｌ％未満の所望の量を再度添加することができる。
【0028】
一実施形態に従って予め乾燥させた粒子状イヌリン材料の粒度分布は、フラウンホーファー（Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ）モデルを用いて、ＩＳＯ １３３２０に準拠したレーザー粒度測定により好都合に測定される。このような分布において、粒径Ｄｘは、粒子のｘ ｖｏｌ％がＤｘより小さい粒径として定義される。特に、分布中のＤ９０＝３ｍｍは、粒子の９０ｖｏｌ％が、３ｍｍより小さい粒径を有することを意味し、また、分布中のＤ４５＝０．１５ｍｍは、粒子の４５ｖｏｌ％が、０，１５ｍｍより小さい粒径を有することを意味する。
【0029】
別の実施形態に従って予め乾燥されなかった粒子状イヌリン材料の粒度分布は、画像解析によって好都合に測定される。画像解析により、粒径及び形状分布の定量的解釈が得られる。デジタル画像解析では、以下のステップ：画像取得、画像復元、セグメンテーション及びフィルタリングが識別されて、画像測定により、特定の粒度分布及び所定の形状クラスを取得することができる。
【0030】
他の好ましい実施形態は、粒子の少なくとも９５ｖｏｌ％が、粒径≦３．０ｍｍを有し、さらにより好ましくは、粒子の少なくとも９９ｖｏｌ％が、粒径≦３，０ｍｍを有し、最も好ましくは、実質的に全ての粒子が粒径≦３，０ｍｍを有することを特徴とする。
【0031】
本発明の方法の利点は驚くほど重要であることが判明し、これにより、依然として高い抽出収率を得ながら、先行技術から知られているように、約１時間以上の抽出時間から、２０分未満、さらには１０分未満の総計抽出時間まで短縮する可能性がある。この方法はさらに、イヌリン枯渇パルプからのイヌリン富化ジュースの比較的迅速な分離を可能にすると共に、少なくとも同程度の抽出、及び既知の方法で達成されるよりも実際に高い抽出をもたらし得る。他の利点としては、抽出後の乾物含量のパーセンテージの増加、使用する水量の減少、及び／又は既知の水／固体比の低下が挙げられる。
【0032】
本発明の方法はまた、典型的に、３～４ヶ月の収穫期間に限定されるのではなく、一年を通してイヌリンを生産することができることから、抽出及びジュース精製工場又は施設の規模を縮小し得る。施設の規模を縮小すると、設備投資（ＣＡＰＥＸ）を削減することができる。
【0033】
イヌリン含有植物材料を少なくとも８０ｗｔ．％の乾物含量まで乾燥させる場合、これは、実施形態では、イヌリン含有植物材料を天日乾燥（ｓｕｎ－ｄｒｙｉｎｇ）若しくは天日乾燥（ｓｏｌａｒ－ｄｒｙｉｎｇ）するステップ、又は前記材料をオーブンで乾燥するステップ、或いはこれらの方法の組合せを含み得る。一実施形態では、オーブンで乾燥する場合、乾燥温度は３０℃～２００℃であり、好ましくは４０～１２０℃、より好ましくは５０～１００℃、さらにより好ましくは９０℃又はその前後である。温度が高くなると、植物材料中のイヌリンの分解を引き起こす恐れがある。典型的に、乾燥は、一方では乾燥時間（可能な限り短くすべきである）と、他方では乾燥温度（分解を引き起こさないレベルにすべきである）との間の最適なものを見出すプロセスを伴う。他の好ましい方法では、真菌が増殖しにくい、微生物学的に安定な生成物を取得するために、乾燥は、少なくとも８８ｗｔ．％の乾物まで、より好ましくは少なくとも９０～９５ｗｔ．％の乾物までの乾燥として定義される。上記のような程度までの乾燥は、３０～２００℃の温度で、１～２４時間、より好ましくは１，５～６時間の期間にわたってオーブン乾燥することにより達成され得る。
【0034】
本発明による方法のステップは、粒子状形態のイヌリン含有植物材料又は乾燥イヌリン含有植物材料を提供し、ここで、粒子は、特許請求の範囲に記載の特定の粒度分布を有する。本発明に関して粒子状物質は、請求項に記載される範囲内の粒子の集団を意味する。植物材料の摩砕は好ましい方法であり、ここで、ミルは、任意選択で、後続の篩い分けステップによって、特許請求の範囲に記載の粒度分布を有する粒子状形態の植物材料をもたらすように構成される。請求項に記載される範囲内の粒径を有する粒子状イヌリン含有植物材料は、収率に関してより優れた性能を発揮することが判明している。
【0035】
本発明のいくつかの利点を達成するには、１つの抽出ステップで十分であり得るが、この方法の好ましい実施形態は、任意選択で乾燥された粒子状イヌリン含有植物材料を、複数Ｎの抽出ステップに付すことを特徴とする。これらの好ましい実施形態は、最終的に得られる植物材料において大幅に低下したイヌリン濃度と共に、イヌリン含有ジュース中の比較的高いイヌリン含有率を得ることを可能にする。
【0036】
本発明の方法のさらに別の実施形態によれば、抽出ステップ又は複数の抽出ステップのうちの少なくとも１つは、向流（又は逆流）の流れで実施され、ここで、投入材料は、水性抽出剤の流れの方向と反対の方向に流れるように供給される。このような実施形態では、第１抽出ステップｎ＝１（又は向流での連続抽出プロセスの開始）は、好ましくは、全ての抽出溶液の中で最も濃縮されている（°Ｂｒｉｘに関して）水性イヌリン抽出溶液を用いて実施される。
【0037】
抽出ステップｎで得られた残液が後続の抽出ステップｎ＋１の投入材料として使用され、且つ／又は抽出ステップｎ＋１で得られた濾液が抽出ステップｎの水性抽出剤として使用される方法の実施形態により、さらに改良された方法が提供される。ここで、ｎは、無作為に選択された抽出ステップを示し、ここで、ｎ＋１≦Ｎである。抽出ステップｎ及び後続の抽出ステップｎ＋１と言うとき、複数の抽出ステップＮが２つの抽出ステップに限定されることを意味するわけではない。抽出ステップｎ及びｎ＋１は、ステップｎ＋１が抽出ステップｎに続く限り、一連の抽出ステップ内でランダムに規定され得る。
【0038】
別の実施形態では、抽出ステップｎで得られた濾液が、後続の抽出ステップｎ＋１の水性抽出剤として使用される方法を提供する。さらには、最後の抽出ステップで得られた濾液を先行抽出ステップの水性抽出剤として用いる態様がより好ましい。
【0039】
別の好ましい方法では、抽出ステップｎ＋１で得られた濾液を抽出ステップｎの水性抽出剤として用いる。
【0040】
抽出は、典型的には水を用いて行われるが、複数Ｎの抽出ステップにおいて、炭水化物溶質を含む抽出水溶液を用いた抽出又は少なくとも１つの抽出ステップを実施することが好ましい場合があり、上記炭水化物溶質は、好ましくはイヌリンを含む。水溶液は、例えば、最大２０°Ｂｒｉｘの炭水化物濃度を有し得る。このようにして、非常に高い炭水化物、好ましくはイヌリン濃度が達成され得る。いずれの場合も、抽出を誘導するために、粒子状出発材料中のイヌリンの濃度は、抽出剤中の濃度よりも高くなければならない。そのため、出発原料を乾燥して、こうした濃度の粒状出発原料を得ることが好ましい。
【0041】
濾液中の最大約３０°Ｂｒｉｘの濃度は、特に、乾燥イヌリン含有植物材料を使用する場合に、本発明に従って達成されている。４０°Ｂｒｉｘを超える濃度、より好ましくは３５°Ｂｒｉｘを超える濃度、及び最も好ましくは約３０°Ｂｒｉｘを超えるイヌリン溶液は、温度によって結晶化する及び／又はスラリーを形成する傾向になり得るため、上記のような濃度は技術的限界に近い可能性がある。このような結晶化／スラリー形成は、イヌリン富化ジュースとイヌリン枯渇パルプの分離を明らかに妨げ、従って、イヌリン収率の損失をもたらし得る。
【0042】
抽出直後に高濃度のイヌリンを得ることができるため、例えば、蒸発により乾物含量を増加させる後続の既知の処理ステップを、有利なことに除外するか、又は少なくともかなり縮小することができる。
【0043】
一連の抽出ステップにおいて、抽出ステップｎの水性抽出剤が、後続の抽出ステップｎ＋１の水性抽出剤よりも高い炭水化物含有率（°Ｂｒｉｘで測定される）を有する方法の一実施形態を提供するのが有利であることは証明されている。これは、抽出ステップｎと後続の抽出ステップｎ＋１との１つの組合せに当てはまるが、好ましくは、複数Ｎの抽出ステップを有する実施形態では、抽出ステップｎと後続の抽出ステップｎ＋１との任意の組合せに当てはまる。
【0044】
この方法の他の好ましい実施形態が提供され、ここで、水性抽出剤は、０°Ｂｒｉｘ～２０°Ｂｒｉｘの範囲の炭水化物含有率を有する。
【0045】
複数Ｎの抽出ステップを含む方法の実施形態において、抽出ステップＮの量は、好ましくは少なくとも２、より好ましくは少なくとも３、さらにより好ましくは少なくとも４、最も好ましくは少なくとも５である。水性抽出剤の炭水化物含有率は、例えば、最初の抽出ステップの約２０°Ｂｒｉｘから、最終抽出ステップのほぼ０°Ｂｒｉｘまで減少し得る。従来のイヌリン抽出は、４０以上の抽出ステップを含み得るのに対し、いくつかの実施形態に従う本発明の方法における抽出ステップの数はそれより有意に少なく、好ましくは多くとも１０、より好ましくは多くとも７、最も好ましくは多くとも５である。
【0046】
本発明によれば、上記抽出ステップに、又は多段階の実施形態のいくつかの若しくは各抽出ステップに変形を付与することができる。例えば、他所から得られたイヌリン抽出水溶液を１つ又は複数の抽出ステップに使用すること、抽出ステップの持続時間を最適化すること、抽出ステップにおける温度及び／若しくはｐＨを最適化すること、並びに／又は具現化された方法で使用される抽出ステップの数を変更することが可能である。
【0047】
本発明の方法の有用な実施形態では、抽出ステップ又は複数の抽出ステップのうちの少なくとも１つにおける抽出剤の温度は、５５℃～９５℃、より好ましくは６０℃又は６５℃～７５℃で提供される。複数Ｎの抽出ステップを含む実施形態では、抽出ステップのうちの少なくとも２つは、異なる温度で実施され得る。温度の上昇は、低温での抽出と比較して抽出を高速にし、しかも、より高い炭水化物含有率（°Ｂｒｉｘ）をもたらすことが証明されている。９５℃を超える温度での抽出ステップの実施は、植物材料の構造がそのような温度で分解される可能性があるため、望ましくない。
【0048】
抽出ステップの持続時間は、変化し得る。本方法の好ましい実施形態において、抽出ステップ又は複数Ｎの抽出ステップのうちの少なくとも１つ、及び好ましくは全ての抽出ステップは、抽出ステップ当たり１０～３００秒（ｓｅｃ）、好ましくは３０～１５０秒、さらにより好ましくは５０～７０秒という短い持続時間を有する。好ましい実施形態では、複数Ｎの抽出ステップは、最大で２０分（ｍｉｎ）、好ましくは最大で１５又は１０分の合計持続時間を有する。これに関連して、異なる抽出ステップの持続時間は、同じである必要はないことが認められている。例えば、６回の抽出ステップを実行する場合、持続時間は、１分が３回、２分が２回、及び４分が１回であってもよい。
【0049】
さらなる実施形態では、複数の抽出ステップを含む方法において、各抽出ステップの後に、分離ステップが実施される。一実施形態において、分離ステップは、植物材料を配置した浴から抽出剤液体を除去することを含む。分離は、従来用いられているものとは異なる種類の装置で実施するのが好ましく、その場合、重力に加えて外力を適用する点が、従来の分離手段とは主に異なる。外力は、部分的又は実質的に完全な真空を適用することを含み得る。このような真空は、例えば、５０～７００ミリバール、より好ましくは１００～６００ミリバール、さらにより好ましくは３００～５００ミリバールの範囲であり得る。実用的な実施形態は、真空濾過を含む。しかしながら、遠心分離機での分離も可能であるが、とりわけ、コストが高くなることから、あまり好ましくない。
【0050】
この方法の特に好ましい実施形態が提供され、ここで、抽出ステップ（又は複数Ｎの抽出ステップのうちの少なくとも１つ）、並びに濾液を残液から分離するステップの両方が、真空バンドフィルター及び／又は回転フィルター及び／又は遠心分離機によって行われる。本発明の好ましい実施形態では、複数Ｎの抽出ステップの少なくとも２つ又は全てが、１つのバンドフィルター、回転フィルター及び／又は遠心分離機によって実施され、それらはそのとき全て、混合及び分離のために構成されたいくつかの交互セクションを含み、向流抽出を可能にする。
【0051】
向流抽出プロセスでは、抽出ステップｂ（ここで、植物材料サンプルは、再度抽出される）で得られた濾液ジュースが抽出ステップａに導かれ、そこで、濾液ジュースは、その前に抽出されなかった植物材料サンプルの抽出のために使用される。ステップｂで使用される濾液ジュースは、３つの早期抽出ステップｃ、ｄ、及びｅから得られているため、富化ジュースであり、これらのステップでは、チコリなどの植物材料、サンプルのそれぞれ３回目、４回目、５回目の抽出が実施されている。
【0052】
完全な向流抽出が最も有益であると考えられるが、これに対する変形は除外されない。例えば、植物材料サンプルは、（例えばステップｃにおいて）所定の位置に留まり、異なる抽出剤ジュースと一緒に数回抽出することができる。さらに、異なる抽出ステップに異なる供給源の植物材料を使用することができる。
【0053】
本発明者らは、本発明の方法を用いたイヌリンの抽出度が、従来の方法と少なくとも同じか、又はそれより高くすることさえできることを見出した。この有益な効果は、同じ抽出時間を使用する方法を比較する場合に特に顕著であり、抽出度は、従来の方法で得られるものよりも本発明の方法で高くなり得る。
【0054】
観察されるより高い抽出度はまた、濾液が平均してより高いＤＰを有するより多くのイヌリンを含むことを意味し得る。この予測は、低ＤＰイヌリンの方が水に溶けやすく、より早く抽出されるという理解に基づいている。従って、抽出度が高い場合、抽出される余分なイヌリンは、ＤＰが高いイヌリン、又は少なくともＤＰ画分が高いイヌリンである可能性が最も高い。より高いＢｒｉｘ値を有する水溶液による抽出がこれに寄与することができる。また、本発明の方法は、より良い抽出（即ち、チコリの根などの植物材料への水の優れた浸透）をもたらすことができるので、より多くの高ＤＰイヌリン鎖がこのプロセスで溶解し得る。
【0055】
最終濾液は、やや長い鎖（５以上の重合度を有する、「ＤＰ５＋」）と不純物の量の比によって特徴付けることができる。後者には、陰イオン、陽イオン、より小さな糖（すなわち、フルクトース、グルコース、及びスクロース）並びにアミノ酸が含まれる。この比は、従来の抽出で得られる典型的な比と比較して、いくつかの実施形態において増加し得ることが判明した。
【0056】
水性抽出剤のｐＨは、本発明の方法に関連して実施される抽出ステップに影響を与え得る。一実施形態では、抽出プロセスの１つ以上のステップは、３～５、より好ましくは４～４，２付近のｐＨで実施され得る。好ましくは、これが最終抽出ステップである。従来の方法では、このようなかなり低いｐＨ値は、主に加水分解によるイヌリンの分解を防ぐために、抽出ステップにおいて回避しなければならなかった。しかし、本発明の方法の本実施形態では、最先端の方法と比較して有意に短い抽出時間を使用することができるため、加水分解の重要性をはるかに低くすることができる。
【0057】
別の実施形態では、本発明の方法に凝集ステップを追加してもよく、これは、抽出剤に凝集剤を添加して、抽出剤の少なくとも１つの混入物質を含む少なくとも１つのフロックを形成するステップと；フロック形成後にフロックを排出するステップと、を含む。凝集ステップは、最終抽出ステップに実施することが好ましい。加えて、粒子状形態の乾燥イヌリン含有植物材料は、粒子が請求項に記載される粒径を有し、上記凝集ステップに用いられる濾過手段として有効となり得る。
【0058】
本発明の方法から得られる濾液ジュースは、好ましくは最初からかなり透明となり得るため、例えば、フィルターの目詰まりを防ぐために珪藻土を必要とせずに、不要なタンパク質はイヌリン枯渇パルプ残液中に残留すると考えられる。本明細書のさらに別の利点は、パルプがより栄養素に富む可能性があることである。パルプは、動物飼料として使用される可能性があるため、これは重要である。
【0059】
本発明による方法の有用な実施形態は、最終抽出ステップで、少なくとも２５°Ｂｒｉｘ、好ましくは少なくとも２６又は２８°Ｂｒｉｘ、より好ましくは少なくとも２９°Ｂｒｉｘの炭水化物含有率を有するイヌリン富化ジュースを得るために、複数の抽出ステップが、抽出ステップの過程でイヌリン富化ジュースの炭水化物含有率を増加するように構成される。
【0060】
本方法のさらに別の実施形態では、複数の抽出ステップは、植物材料中のイヌリンの総初期重量の少なくとも８０又は９０％、より好ましくは少なくとも９５％の全体的イヌリン枯渇度を有するイヌリン枯渇パルプを取得するように構成される。
【実施例】
【0061】
実施例及び比較例
下記実施例は、本発明をさらに説明するために提供され、いかなる方法でも本発明を限定するものと解釈されるべきではない。下記実施例において、イヌリン含有植物材料を本発明による方法に従って処理し、比較例において、未処理又は本発明に従って処理されていない材料と比較する。
下記実施例は、本発明をさらに説明するために提供され、いかなる方法でも本発明を限定するものと解釈されるべきではない。下記実施例において、イヌリン含有植物材料を本発明による方法に従って処理し、比較例において、未処理又は本発明に従って処理されていない材料と比較する。
【0062】
分析
直列に接続され、７２±２℃に加熱され、Ｋ＋形態のＡｍｉｎｅｘ ＨＰＸ－８７Ｋイオン排除樹脂がロードされ、ＨＰＬＣポンプと、４℃の冷却システムを備えたオートサンプラーが取り付けられた長さ３０ｃｍ、直径７，８ｍｍの２本のカラムのセットを用意することにより、ＨＰＬＣ分析を実施した。カラムのセットは、０，５０ｃｍ３／分の流量でｐＨ９，５～９，６のＫＯＨ溶離液溶液と共に使用した。本実施例の下記実験の各々において、サンプルサイズは１００μＬに設定した。カラムを最初に、異なる糖及びフラクトオリゴ糖のストック溶液、即ち、フルクトース（Ｆ）、グルコース（Ｇ）、スクロース（ＧＦ）及び既知の平均重合度ｎを有する複数のフラクトオリゴ糖ＧＦｎ溶液を含む溶液で較正した。この較正の最中に、クロマトグラムのピーク位置を決定するために原液をいずれも希釈せずに注入し、応答係数を決定するために希釈（溶液１グラム当たり５、１０、１５、及び３０グラムのストック）し、ピーク下面積を定量分析に使用できるようにした。
直列に接続され、７２±２℃に加熱され、Ｋ＋形態のＡｍｉｎｅｘ ＨＰＸ－８７Ｋイオン排除樹脂がロードされ、ＨＰＬＣポンプと、４℃の冷却システムを備えたオートサンプラーが取り付けられた長さ３０ｃｍ、直径７，８ｍｍの２本のカラムのセットを用意することにより、ＨＰＬＣ分析を実施した。カラムのセットは、０，５０ｃｍ３／分の流量でｐＨ９，５～９，６のＫＯＨ溶離液溶液と共に使用した。本実施例の下記実験の各々において、サンプルサイズは１００μＬに設定した。カラムを最初に、異なる糖及びフラクトオリゴ糖のストック溶液、即ち、フルクトース（Ｆ）、グルコース（Ｇ）、スクロース（ＧＦ）及び既知の平均重合度ｎを有する複数のフラクトオリゴ糖ＧＦｎ溶液を含む溶液で較正した。この較正の最中に、クロマトグラムのピーク位置を決定するために原液をいずれも希釈せずに注入し、応答係数を決定するために希釈（溶液１グラム当たり５、１０、１５、及び３０グラムのストック）し、ピーク下面積を定量分析に使用できるようにした。
【0063】
サンプルについてのＨＰＬＣ測定の定量結果を表す１つの方法は、「１００グラム当たりのグラム数°Ｂｒｉｘ」の形式であり、即ち、結果は、°Ｂｒｉｘに寄与する化合物に帰せられる総重量の重量パーセンテージとして表される。定量結果を表現する別の方法は、サンプル中の可溶性炭水化物の総量の重量パーセンテージとして表され、典型的には「炭水化物１００グラム当たりのグラム数」と呼ばれる。
【0064】
クロマトグラムの分析では、ＨＰＬＣカラムは、重合度ＤＰが５以上のイヌリン（フラクトオリゴ糖を含む）を互いに分離することができなかったが、これは、重合度５以上のイヌリン（フラクトオリゴ糖を含む）が単一のピークを形成する（典型的には「ＤＰ５＋」と呼ばれる）ことを示唆している。これは、イヌリンのＨＰＬＣ分析でよく知られている。
【0065】
乾物含量は、予備調整なしでＩＳＯ ６４９６（１９９９）を使用して評価され、以下のケースの全てにおいて、規格で定義されるマージン内にある１０５℃で４時間の乾燥手順を用いて実施された。乾物含量とは、水分又は揮発分ではない物質を全て乾物とみなして、水分及びその他の揮発分含量（重量）ｗ１から推測される。
【0066】
事前に乾燥したサンプルの粒度分布測定は、ＩＳＯ １３３２０：２００９に準拠し、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ ２０００及び分散圧力１バールを用いるＳｃｉｒｏｃｃｏ ２０００モジュールを使用して、三重反復（ｉｎ ｔｒｉｐｌｏ）で実施し、フラウンホーファー（Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ）モデルに従って解釈し、平均した。
【0067】
事前に乾燥していない／新鮮なサンプルに対する粒度分布測定は、以下の方法に従い、画像解析により行った。高精度ＸＹステージ上の静的分散粒子用のエピスコピック及びディアスコピック照明を有するＭｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３を使用する。５メガピクセルカメラは、０．５～３０００μｍの粒径範囲、さらには０．５μｍ未満及び３０００μｍ超の個々の粒子の画像を収集する。粒子の個々の画像は全て、統計的に有意な粒径と形状情報をもたらすソフトウェアによって分析される。粒径及び粒度分布が決定され、生成された個々の粒子及び形状分布のそれぞれについて複数の形状パラメータが算出される。ピクセル及びマイクロメートル単位の面積、主軸、長さ、幅、最大距離、周囲長などの基本的な形態学的寸法は、様々な形状分布の基礎である。形状分布に適用される形態学的パラメータは、粒子画像の投影面積と同じ面積を有する円の直径として定義されるＣＥ直径である。
【0068】
イメージングの主な結果は、数値ベースの粒度分布であり、この場合、粒度は、それらの同等の円直径に関連する。定量的粒子形状分布は、２つの粒径寸法の比から得られる形状記述子によって定義される。
【0069】
下記の装置及び方法を使用した。サンプルは、Ｎｉｋｏｎ ＣＦＩ明視野／暗視野検査顕微鏡（Ｅｃｌｉｐｓ Ｌ２００ＮＤ）及びＢａｕｍｅｒ ５ＭピクセルＣＣＤデジタルカラーカメラを備えるＭａｌｖｅｒｎ Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３ＳＥを特徴とする。顕微鏡イメージングでは、機器の最大範囲をカバーする異なるピッチの４つのキャリブレーショングレーティングを使用する。サンプルジャーから、凍結サンプルの小さな塊を取り出し、ビーカーに入れた。サンプルを入れたビーカーに水を添加し、サンプルの大きな塊が完全に解凍されて分散するまで、サンプルを攪拌した。分散液から、３ｍｌを取り出し、顕微鏡のガラスプレートに載せて、解析した。前述した手順を３回実施する。大小の３次元粒子のボディ全体にわたって正焦点を達成するために、粒子の異なる焦点で最大４つの画像を撮影した後、組み合わせて、単一の合成画像を取得する。
【0070】
水溶液中の溶解物質の濃度を決定するために、屈折計を使用し、水（０°Ｂｒｉｘ）で毎日、スクロースに基づき炭水化物含有率１５°Ｂｒｉｘ又は３５°Ｂｒｉｘのいずれかを有するスクロース溶液で毎月較正する。
【0071】
実験１：様々な出発材料を用いた抽出
最初のサンプルセットは、チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物から調製され、その根をスライスして、保存に適した乾物量まで乾燥させたが、これは、上に明示される通り、ＩＳＯ ６４９６（１９９９）に準拠して８８．０％ｗの乾物含量に相当する。続いて、乾燥した根切片は、比較のためにそのまま使用されるか、又は本発明に従うサンプルを取得するために、粒子状の出発材料に粉砕され、特定の孔径を有する篩で篩い分けられ、さらにまた本発明によるものではない粒度分布を有する粉末との比較試験のために使用される。サンプルを表１にまとめる。これに関して、粉末の篩範囲は、出発材料を得るために使用される篩によって規定される。例えば、１，０ｍｍ～２，０ｍｍの粉末のふるい範囲は、サンプルが、孔径２，０ｍｍの篩を通過することはできたが、孔径１，０ｍｍのふるいを通過できなかった出発材料で構成されていることを意味する。
最初のサンプルセットは、チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物から調製され、その根をスライスして、保存に適した乾物量まで乾燥させたが、これは、上に明示される通り、ＩＳＯ ６４９６（１９９９）に準拠して８８．０％ｗの乾物含量に相当する。続いて、乾燥した根切片は、比較のためにそのまま使用されるか、又は本発明に従うサンプルを取得するために、粒子状の出発材料に粉砕され、特定の孔径を有する篩で篩い分けられ、さらにまた本発明によるものではない粒度分布を有する粉末との比較試験のために使用される。サンプルを表１にまとめる。これに関して、粉末の篩範囲は、出発材料を得るために使用される篩によって規定される。例えば、１，０ｍｍ～２，０ｍｍの粉末のふるい範囲は、サンプルが、孔径２，０ｍｍの篩を通過することはできたが、孔径１，０ｍｍのふるいを通過できなかった出発材料で構成されていることを意味する。
【0072】
各サンプル１５グラムずつを１００グラムの水と接触させた。抽出中、水を表１に記載されている温度Ｔｅｘｔｒに保ち、屈折計を使用して、２，５分後、５分後、及び１時間に達するまで継続して５分間隔で、ジュース中の溶解物質の濃度を決定した。
【0073】
図１及び２は、孔径２，０ｍｍの篩で篩い分けたチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根からの乾燥粉末を使用した場合、より大きな孔径を用いた乾燥粉末、及び乾燥根切片と比較して、１時間後の抽出速度が速く、最終溶質濃度率が高いことを示している。
【0074】
実験２：様々な出発材料及び様々な抽出期間を用いた抽出
種々のチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根サンプルを、表２に要約されるような方法で、実験１に記載したのと同じ植物材料から調製した。それ以外は実験１と同様の方法で抽出を行ったが、この実験は、２０分後に完了した実験をさらに含む（実施例６Ａ及び８Ａ）。
種々のチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根サンプルを、表２に要約されるような方法で、実験１に記載したのと同じ植物材料から調製した。それ以外は実験１と同様の方法で抽出を行ったが、この実験は、２０分後に完了した実験をさらに含む（実施例６Ａ及び８Ａ）。
【0075】
実験の生成物を、抽出後に８００ｍｂａｒの真空による真空濾過を用いて、濾液（これはＨＰＬＣで分析した）と残液に分離した。完全抽出をシミュレートするために、残液を７５℃の温度にて６０分間水で抽出し、再び残液（廃棄した）と濾液（これはＨＰＬＣで分析した）に分離した。
【0076】
表３は、抽出物（抽出から）及び残液（完全抽出をシミュレートした抽出の抽出物から推定）の溶質濃度、並びに重合度５以上のフラクトオリゴ糖の量の概要を示す。
【0077】
この表の結果は、本発明によるサンプルから比較的高い重合度でより多くのイヌリンをより短期間のうちに抽出することが可能であり、その場合、より小さな粒子での抽出が、一般に、並びにＤＰが５以上の鎖に関しても、より高い収率をもたらすことを実証するものである。さらに、この手順が、抽出後の残液中に存在する可溶性炭水化物の量の減少をもたらすことは明らかである。
【0078】
図３及び４は、粒径が４，０ｍｍ未満のチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根からの乾燥粉末を使用した場合、１時間後の抽出速度が速く、最終溶質濃度が高いことを示している。
【0079】
実験３：炭水化物含有率の高い抽出剤を用いた抽出
種々のチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根サンプルを、表４に要約する方法で、実験１に記載したのと同じ植物材料から調製した。抽出及び完全抽出シミュレーションは、実験２と同様の方法で行ったが、使用する抽出剤を、チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）由来の噴霧乾燥イヌリンと水で混合し、屈折率計により確認して、出発炭水化物含有率が２０°Ｂｒｉｘの水性抽出剤を得た。
種々のチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根サンプルを、表４に要約する方法で、実験１に記載したのと同じ植物材料から調製した。抽出及び完全抽出シミュレーションは、実験２と同様の方法で行ったが、使用する抽出剤を、チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）由来の噴霧乾燥イヌリンと水で混合し、屈折率計により確認して、出発炭水化物含有率が２０°Ｂｒｉｘの水性抽出剤を得た。
【0080】
屈折計で測定した炭水化物含有率を、それぞれ６５℃及び７５℃での抽出について図５及び６にプロットする。これらの図は、°Ｂｒｉｘで表される高溶質濃度のジュースを得る可能性を示している。
【0081】
実験４：異なるために、より小さな割合を用いた向流シミュレーション
０°Ｂｒｉｘの水性抽出剤として水から出発して、炭水化物含有率がそれぞれ２０°Ｂｒｉｘ、１５°Ｂｒｉｘ、１０°Ｂｒｉｘ、及び５°Ｂｒｉｘの水性抽出剤をさらに得るために、所定量の噴霧乾燥イヌリンを水と混合することにより、複数の抽出剤を取得した。抽出剤は各々、抽出剤のｐＨを５，５にするために１０％ｗの量の硫酸を含む。
０°Ｂｒｉｘの水性抽出剤として水から出発して、炭水化物含有率がそれぞれ２０°Ｂｒｉｘ、１５°Ｂｒｉｘ、１０°Ｂｒｉｘ、及び５°Ｂｒｉｘの水性抽出剤をさらに得るために、所定量の噴霧乾燥イヌリンを水と混合することにより、複数の抽出剤を取得した。抽出剤は各々、抽出剤のｐＨを５，５にするために１０％ｗの量の硫酸を含む。
【0082】
様々なチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根サンプルを植物から調製し、その根をスライスした後、乾燥させた。出発原料の乾物含量は、８８，０％ｗであることを確認した（上に明示されるＩＳＯ ６４９６（１９９９））。スライスし、乾燥した根を続いて粒子状の出発材料に粉砕し、表７に要約する特定の孔径を有する篩で篩い分けた。
【0083】
以下のステップを実施することによって、向流抽出をシミュレートした：１サンプルからの１５グラムの粒子状（出発）材料を１００グラムの調製２０°Ｂｒｉｘ抽出剤とｔｅｘｔｒ秒間一度に接触させた後、真空濾過により濾過して、第１の濾液及び第１の残液を得た。第２ステップとして、第１の残液を、所定量の調製１５°Ｂｒｉｘ抽出剤とｔｅｘｔｒ秒間接触させて、第１の残液と合計して１１５グラムにし、真空濾過により濾過して、第２の濾液及び第２の残液を得た。第３ステップとして、第２の残液を、所定量の調製１０°Ｂｒｉｘ抽出剤とｔｅｘｔｒ秒間接触させて、第２の残液と合計して１１５グラムにし、真空濾過により濾過して、第３の濾液及び第３の残液を得た。第４ステップとして、第３の残液を、所定量の調製５°Ｂｒｉｘ抽出剤とｔｅｘｔｒ秒間接触させ、第の３残液と合計して１１５グラムとし、真空濾過により濾過して、第４の濾液及び第４の残液を得た。第５ステップとして、第４の残液を所定量の水（０°Ｂｒｉｘ）とｔｅｘｔｒ秒間接触させ、第４の残液と合計して１１５グラムにし、真空濾過により濾過して、最終濾液及び最終残液を得た。これらの各シミュレーションの間、抽出浴の浴温は６５℃であった。
【0084】
各シミュレーションの後、濾液の溶解物質の濃度を前述の手順に従って屈折計で測定した。さらに、完全抽出をシミュレートするために、各実験の最終残液６０グラムを３００グラムの水で温度７５℃にて６０分間抽出し、真空濾過により濾過した。この濾液中の溶解物質の量（シミュレーションの完了後もまだ存在する量を表す）を屈折計で決定した。結果を表８に記載する。
【0085】
この表の結果は、６５℃の抽出浴温度で、抽出時間６０秒と１５０秒の間の抽出品質の差が有意性の範囲内にあることを示している。各６０秒の５ステップを用いた向流抽出は、優れた品質の高収率を得るのに十分である。
【0086】
実験５：より小さな割合を用いた向流シミュレーション
０°Ｂｒｉｘの水性抽出剤として、水から出発して、炭水化物含有率がそれぞれ２０°Ｂｒｉｘ、１５°Ｂｒｉｘ、１０°Ｂｒｉｘ、及び５°Ｂｒｉｘの水性抽出剤をさらに得るために、所定量の噴霧乾燥イヌリンを水と混合することにより、複数の抽出剤を取得した。抽出剤は各々、抽出剤のｐＨを５，５にするために１０％ｗの量の硫酸を含む。
０°Ｂｒｉｘの水性抽出剤として、水から出発して、炭水化物含有率がそれぞれ２０°Ｂｒｉｘ、１５°Ｂｒｉｘ、１０°Ｂｒｉｘ、及び５°Ｂｒｉｘの水性抽出剤をさらに得るために、所定量の噴霧乾燥イヌリンを水と混合することにより、複数の抽出剤を取得した。抽出剤は各々、抽出剤のｐＨを５，５にするために１０％ｗの量の硫酸を含む。
【0087】
様々なチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根サンプルを植物から調製し、その根をスライスした後、乾燥させた。出発原料の乾物含量は、９１，９％ｗであることを確認した（上に明示されるＩＳＯ ６４９６（１９９９））。続いて、乾燥した材料を粒子状の出発材料に粉砕し、特定の孔径を有する篩で篩い分けた。サンプルを表９に要約する。
【0088】
以下のステップを実施することによって、向流抽出をシミュレートした：１サンプルからの１５グラムの粒子状（出発）材料を１００グラムの調製２０°Ｂｒｉｘ抽出剤と一度に６０秒間一度に接触させた後、真空濾過により濾過して、第１の濾液及び第１の残液を得た。第２ステップとして、第１の残液を、所定量の調製１５°Ｂｒｉｘ抽出剤と６０秒間接触させて、第１の残液と合計して１１５グラムにし、真空濾過により濾過して、第２の濾液及び第２の残液を得た。第３ステップとして、第２の残液を、所定量の調製１０°Ｂｒｉｘ抽出剤と６０秒間接触させて、第２の残液と合計して１１５グラムにし、真空濾過により濾過して、第３の濾液及び第３の残液を得た。第４ステップとして、第３残液を、所定量の調製５°Ｂｒｉｘ抽出剤と６０秒間接触させ、第の３残液と合計して１１５グラムとし、真空濾過により濾過して、第４の濾液及び第４の残液を得た。第５ステップとして、第４の残液を所定量の水（０°Ｂｒｉｘ）と６０秒間接触させ、第４の残液と合計して１１５グラムにし、真空濾過により濾過して、最終濾液及び最終残液を得た。これらの各シミュレーションの間、抽出浴の浴温は６５℃であった。
【0089】
各シミュレーションの後、濾液の溶解物質の濃度を前述の手順に従って屈折計で測定し、濾過を完了するのに必要な時間を記録した。さらに、完全抽出をシミュレートするために、各実験の最終残液６０グラムを３００グラムの水で温度７５℃にて６０分間抽出した後、真空濾過により濾過した。この濾液中の溶解物質の量（シミュレーションの完了後もまだ存在する量を表す）を屈折計で決定した。結果を表１０に記載する。
【0090】
この表の結果は、比較的小さい粒径の出発材料を用いた抽出物中に溶解した物質の量の増加を実証するものであるが、粒径が０，２０ｍｍ未満の粒子は、実用的な実装には不適な持続時間を伴う濾過を招くことも示している。
【0091】
実験６：根切片とそれに基づく粒子状物質との比較
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根をスライスし、１０５℃にて一晩オーブンで乾燥させ、９７，５％ｗの乾物含量まで乾燥させた（上に明示したＩＳＯ ６４９６を用いて確認した通り）。乾燥材料の一部を粒子状出発材料に粉砕し、特定の細孔粒径を有する篩で篩い分けた。サンプルを表１１に要約する。
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根をスライスし、１０５℃にて一晩オーブンで乾燥させ、９７，５％ｗの乾物含量まで乾燥させた（上に明示したＩＳＯ ６４９６を用いて確認した通り）。乾燥材料の一部を粒子状出発材料に粉砕し、特定の細孔粒径を有する篩で篩い分けた。サンプルを表１１に要約する。
【0092】
サンプル１９の粒度分布を測定し、表１２に要約する。この測定はまた、サンプルが、６３μｍのＤ５、６１９μｍのＤ５０、１２６９μｍのＤ９５を有することを示した。
【0093】
１５グラムの各サンプルを１００グラムの水と接触させた。抽出中、水を６５℃の温度に保持し、屈折計（既知の炭水化物含有率を有する複数の水溶液で較正）を使用して、５分後のジュース中の溶解物質の濃度を決定し、これを表１３に要約する。
【0094】
抽出の濾液をＨＰＬＣにより分析し、これについて、ＤＰ５＋の測定量（１００ｇ°Ｂｒｉｘ当たりのグラム数で表される）も表１３に記載する。
【0095】
これらの結果は、同じ植物からの材料切片と比較して、粒径が２，０ｍｍ未満、特に１，０ｍｍ未満の粒子の場合、同じ期間内で、より高い溶質濃度に達することが可能であることを実証している。
【0096】
実験７：実施例２１、タンポポの抽出
セイヨウタンポポ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｏｆｆｉｃｉｎａｌｅ）（タンポポ）の根を１０月に収穫し、６０℃で１２時間オーブン乾燥させた後、粒子状物質に粉砕した。粒状材料を孔径１，０ｍｍの篩で篩い分けし、篩を通過した材料から出発原料を取得した。
セイヨウタンポポ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｏｆｆｉｃｉｎａｌｅ）（タンポポ）の根を１０月に収穫し、６０℃で１２時間オーブン乾燥させた後、粒子状物質に粉砕した。粒状材料を孔径１，０ｍｍの篩で篩い分けし、篩を通過した材料から出発原料を取得した。
【0097】
篩い分けたサンプル１５グラムを１００グラムの水と接触させた。抽出中、水を６５℃の温度に保ち、屈折計を使用して、プラトーに達する（即ち、３回の連続した測定に値の差がなくなる）まで、５分間隔でジュース中の溶解物質の濃度を測定した。図７は、経時的に測定された炭水化物含有率の増加のグラフを示す。
【0098】
抽出の濾液をＨＰＬＣにより分析した。第１の態様において、この分析は、濾液中のイヌリンの量が、炭水化物１００グラム当たり８９，８グラムであったことを明らかにし、粒子状形態のチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）以外の他の材料からも大量のイヌリンを抽出することが可能であることを実証している。第２の態様において、抽出されたイヌリンは、°Ｂｒｉｘ１００グラム当たり６９，２グラムのＤＰ５＋割合を有し、これは、炭水化物１００グラム当たり７９，０グラムに低下する。濾液の平均ＤＰは、ＡＯＡＣ Ｍｅｔｈｏｄ ９９７．０８により１０，４であると決定された。
【0099】
これらの結果は、高収率の迅速な達成によって、また、得られたイヌリンの高い重合度（ＤＰ）によって証明されるように、チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）以外の粒子状出発材料、例えば、セイヨウタンポポ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｏｆｆｉｃｉｎａｌｅ）を本発明の方法に有利に使用できることを示している。
【0100】
実験８
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根をスライスし、上に明示したＩＳＯ ６４９６（１９９９）に準拠して、８８，０％ｗの乾物含量まで乾燥させた。スライス及び乾燥した材料を粒子状出発材料に粉砕し、特定の孔径を有する篩で篩い分けた。
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根をスライスし、上に明示したＩＳＯ ６４９６（１９９９）に準拠して、８８，０％ｗの乾物含量まで乾燥させた。スライス及び乾燥した材料を粒子状出発材料に粉砕し、特定の孔径を有する篩で篩い分けた。
【0101】
得られた画分を用いて、組成物中の各画分の重量百分率を列挙する表１４に従って混合物を調製した。
【0102】
記載される実施例による混合物を各々４５グラムずつ３００グラムの水で抽出した。屈折計を使用して、２，５分後、次いで２０分に達するまで連続的に２，５分間隔で、ジュース中の溶解物質の濃度を決定し、１時間後に最後の測定を行った。
【0103】
図８は、本実験の各実施例のジュース中の溶解物質の濃度の経時的なプロットである。図９は、同じデータを示すが、差を（即ち、毎回実施例２２との差として）表し、その差を「抽出損失」と呼ぶ。これは、有意な量の粒径４ｍｍ超の粒子を有する組成物が、特に抽出の最初の１０分間の間に、より遅い抽出をもたらし、さらには、より低い最終抽出度をもたらすことを実証する。粒径４ｍｍ未満の粒子を含む範囲内では、より小さな粒子を有する組成物は、抽出の増加を示しながら、驚くことに依然として良好な濾過性を示す。
【0104】
実験９
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根をスライスし、上に明示したＩＳＯ ６４９６（１９９９）に準拠して乾物含量８８，０％ｗに相当する、保存に適した乾物量まで乾燥させた。スライスし、且つ乾燥させた材料を粒子状出発材料に粉砕した。孔径１００ミクロンの篩を使用して、「微粉」画分を（現在は「微粉」が枯渇した）主画分から分離した。続いて、「微粉」画分の一部と主画分の一部を再び合わせて、２つの組成物：粒径１００ミクロン未満の粒子を２０重量％含有する組成物（実施例２７）と、粒径１００ミクロン未満粒子を３０重量％含有する組成物（比較例Ｎ）とを調製した。これらの実施例２７及び比較例Ｎに対する粒度分布測定は、前述した手順に従って実施したものであり、その結果を図１０（累積）及び図１１に示す。
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根をスライスし、上に明示したＩＳＯ ６４９６（１９９９）に準拠して乾物含量８８，０％ｗに相当する、保存に適した乾物量まで乾燥させた。スライスし、且つ乾燥させた材料を粒子状出発材料に粉砕した。孔径１００ミクロンの篩を使用して、「微粉」画分を（現在は「微粉」が枯渇した）主画分から分離した。続いて、「微粉」画分の一部と主画分の一部を再び合わせて、２つの組成物：粒径１００ミクロン未満の粒子を２０重量％含有する組成物（実施例２７）と、粒径１００ミクロン未満粒子を３０重量％含有する組成物（比較例Ｎ）とを調製した。これらの実施例２７及び比較例Ｎに対する粒度分布測定は、前述した手順に従って実施したものであり、その結果を図１０（累積）及び図１１に示す。
【0105】
図１２に従って多段階濾過実験を行った。実験は、１、２、．．．、ｎのサイクル数を含み、これらのサイクルは各々、５つのステップ１１～１５；２１～２５；ｎ１～ｎ５を含む。サイクル１では、ステップ１１において４５グラムの組成物（１１１）を、温度７５℃の３００グラムの温水（１１２）浴中と１５０秒間接触させた後、真空濾過により濾過して、亀裂のないフィルター上の残液又はケーク（１１３）と、ジュース又は濾液（１１４）を得た。濾液１１４を収集した。このサイクルの後続のステップ１２～１５の各々において、２００グラムの温水（７５℃）を前ステップのケークを含むフィルターに注ぎ、濾液を収集した。最後のステップ１５では、ケークに亀裂が見えるようになるまで濾過を行い、濾液を手でさらに圧搾した。後続のサイクルも同様の方法で実施したが、温水を使用する代わりに、前サイクルで得られた濾液の混合物を最後のステップを除く全てのステップで使用した。第１サイクルに続くサイクルの第１ステップにおいて、浴は、２１２ａとしての前サイクルの第２ステップ（即ち、ステップ１２）の濾液から構成され、２１２ｂとしての前サイクルの第１ステップ（即ち、ステップ１１）の濾液で合計３００グラムまで補充され、これは、必要であれば、抽出中の結晶化を回避するために、１６°Ｂｒｉｘの入口で最大計算溶質濃度を得るように、２１２ｃとしての前サイクルの最後のステップ（すなわちステップ１５）から得られた濾液で希釈する。後続のサイクルの第２～第４ステップでは、温水を使用するのではなく、前サイクルの次のステップから得られた濾液と、前サイクルの最終ステップから得られた濾液との混合物を、合計２００グラム及び７５℃の温度で使用した。
【0106】
実施例２７では、２つの実験を１０サイクルで完了することができ、第１０サイクルの総濾過時間は１２９２及び９８６秒になり、従って１ステップ当たり平均２２８秒であった。比較例Ｎでは、２つの実験を行ったが、第３サイクルの濾過時間が１ステップ当たり９００秒以上かかったため、いずれも第３サイクル中に中止した。
【0107】
この実験では、粒径１００μｍ未満の粒子の割合が総組成物の２０体積％である材料の処理が好ましく進行したが；対照的に、粒径１００μｍ未満の粒子の割合が総組成物の３０体積％である材料の処理は、濾過時間が許容できないほど長いため、重大な問題を呈示した。
【0108】
実験１０：新しく粉砕した様々な植物の根
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）の根をスライスし、新しく粒子状出発材料に粉砕した後、特定の孔径を有する篩で篩い分けた。実施例２８のサンプルの粒度分布を画像解析により測定した。サンプルは、４５４μｍのＤ１０、１４０５μｍのＤ５０、２７７８μｍのＤ９０を有した。サンプルには、０，１５ｍｍ未満の粒子は、２ｖｏｌ．％しかなく、４，０ｍｍを超える粒子はなかった。
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）の根をスライスし、新しく粒子状出発材料に粉砕した後、特定の孔径を有する篩で篩い分けた。実施例２８のサンプルの粒度分布を画像解析により測定した。サンプルは、４５４μｍのＤ１０、１４０５μｍのＤ５０、２７７８μｍのＤ９０を有した。サンプルには、０，１５ｍｍ未満の粒子は、２ｖｏｌ．％しかなく、４，０ｍｍを超える粒子はなかった。
【0109】
キクイモ（Ｊｅｒｕｓａｌｅｍ Ａｒｔｉｃｈｏｋｅ）の根をスライスし、粒子状の出発材料に新たに粉砕し、特定の孔径を有する篩で篩い分けた。実施例２９のサンプルの粒度分布を画像解析により測定した。サンプルは、９０７μｍのＤ１０、１９１３μｍのＤ５０、及び３４０６μｍのＤ９０を有した。サンプルには、０，１５ｍｍ未満の粒子は、０，３ｖｏｌ．％しかなく、４，０ｍｍを超える粒子はなかった。
【0110】
新しくスライスしたチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根を、比較例Ｐとしてコセット状で用意した。
【0111】
５５グラムのサンプルを６０グラムの水と接触させた。抽出中、水を６５℃の温度Ｔｅｘｔｒに保ち、屈折計を使用して、約１時間（３６００秒）の時間枠にわたり溶解物質の濃度を測定した。
【0112】
図１４は、新鮮なチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）のコセットと比較して、請求項に記載の粒度分布を得るために篩で篩い分けたチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）及びキクイモ（Ｊｅｒｕｓａｌｅｍ Ａｒｔｉｃｈｏｋｅ）植物の根からの粉砕粉末を使用した場合、１時間後の抽出速度が速く、最終溶質濃縮倍率が高いことを示している。
【0113】
実験１１：抽出前に新しく遠心分離した植物の根
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根をスライスし、粒子状の出発材料に新たに粉砕し、特定の孔径を有する篩で篩い分けた。実施例３０のサンプルの粒度分布を画像解析により測定した。サンプルは、８８５μｍのＤ１０、１９０９μｍのＤ５０、及び３２１６μｍのＤ９０を有した。サンプルには、０，３ｖｏｌ．％の０，１５ｍｍ未満の粒子と、６ｖｏｌ．％の４，０ｍｍを超える粒子しか含まなかった。粒子状の植物根は、２１，８ｗｔ．％の固形分を有した。
チコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）植物の根をスライスし、粒子状の出発材料に新たに粉砕し、特定の孔径を有する篩で篩い分けた。実施例３０のサンプルの粒度分布を画像解析により測定した。サンプルは、８８５μｍのＤ１０、１９０９μｍのＤ５０、及び３２１６μｍのＤ９０を有した。サンプルには、０，３ｖｏｌ．％の０，１５ｍｍ未満の粒子と、６ｖｏｌ．％の４，０ｍｍを超える粒子しか含まなかった。粒子状の植物根は、２１，８ｗｔ．％の固形分を有した。
【0114】
次に、粒状植物根を前分離ステップで遠心分離して、パルプから分離されたジュースを得た。ジュースは、２３．５ｗｔ．％のＢｒｉｘを含有する。パルプは、固形分は２７．３ｗｔ．％固形分を有し、そこからの可溶分は１８．６°Ｂｘである。
【0115】
続いて、５Ｂｘ溶液（５５ｇパルプ／６０ｇ水の比）を用いて、６５℃で２，５分間パルプを抽出に付した後、固形分からジュースを濾過すると、Ｂｒｉｘが１１．５％のジュースが得られた。
【0116】
次いで、残液をさらに、２回目の抽出（残液３８，８ｇ／水７６，２ｇ）に６５℃で２，５分間付した。濾過したジュースは、３．８°のＢｒｉｘを有した。固体部分は、１８．７ｗｔ．％の固形分を有し、そこからの可溶分は、３，８°Ｂｘである。
【0117】
実験１１（即ち、前分離ステップを含む）を、実験１０（即ち、前分離ステップなし）と比較すると、イヌリン含有植物材料を粒子状形態で提供する前に、イヌリン含有植物材料を乾燥させない場合に、前分離ステップを実施すると、以下：
・抽出のための所望の温度への到達を有意に促進し；
・抽出後の濾過の機能を有意に改善し；
・濾過ジュースから水を蒸発させる必要性を有意に低減し；
・イヌリンの分解のリスクを低下した
ことが立証された。
・抽出のための所望の温度への到達を有意に促進し；
・抽出後の濾過の機能を有意に改善し；
・濾過ジュースから水を蒸発させる必要性を有意に低減し；
・イヌリンの分解のリスクを低下した
ことが立証された。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【国際調査報告】