特表 2023-535631 結晶成長のためのレーザに基づく後加熱

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-08-18

(54)【発明の名称】結晶成長のためのレーザに基づく後加熱

(51)【国際特許分類】

   C30B 13/22 20060101AFI20230810BHJP

【ＦＩ】

C30B13/22

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023505968

(86)(22)【出願日】2021-07-20

(85)【翻訳文提出日】2023-02-24

(86)【国際出願番号】 EP2021070197

(87)【国際公開番号】W WO2022023108

(87)【国際公開日】2022-02-03

(31)【優先権主張番号】20187887.3

(32)【優先日】2020-07-27

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】523029515

【氏名又は名称】サイドレ サイエンティフィック インストゥルメンツ ドレスデン ゲー・エム・ベー・ハー

【氏名又は名称原語表記】ＳｃＩＤｒｅ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｄｒｅｓｄｅｎ ＧｍｂＨ

【住所又は居所原語表記】Ｇｕｔｚｋｏｗｓｔｒａｓｓｅ ３０， ０１０６９ Ｄｒｅｓｄｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ

(74)【代理人】

【識別番号】100114890

【弁理士】

【氏名又は名称】アインゼル・フェリックス＝ラインハルト

(74)【代理人】

【識別番号】100098501

【弁理士】

【氏名又は名称】森田 拓

(74)【代理人】

【識別番号】100116403

【弁理士】

【氏名又は名称】前川 純一

(74)【代理人】

【識別番号】100134315

【弁理士】

【氏名又は名称】永島 秀郎

(74)【代理人】

【識別番号】100162880

【弁理士】

【氏名又は名称】上島 類

(72)【発明者】

【氏名】ローベルト シェーンドゥーベ

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077CE03

4G077CE05

4G077EG20

4G077EJ04

(57)【要約】

溶融された供給材料（２３）から結晶（２１）を成長させるための結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）及び結晶成長方法が提示される。ここでは、溶融ゾーンヒータに加えて、少なくとも１つの後加熱レーザ（５）が、溶融ゾーン（２３０）に隣接する凝固ゾーン（２１０）と少なくとも部分的に重なる延長された後加熱ゾーン（５０）を加熱するように配置されている。結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）及び結晶成長方法を、成長した結晶（２１）におけるクラック形成又は熱応力を低減するための熱処理に使用することができる。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

溶融された供給材料（２３）から結晶（２１）を成長させるための結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）であって、
－ 溶融ゾーン（２３０）において前記供給材料を溶融させるための溶融ゾーンヒータと、
－ 後加熱レーザビーム（５１）を放射して、前記溶融ゾーン（２３０）に隣接する凝固ゾーン（２１０）と少なくとも部分的に重なる延長された後加熱ゾーン（５０）を加熱するように配置された少なくとも１つの後加熱レーザ（５）と、
を備える結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）。

【請求項2】

前記後加熱レーザビーム（５１）の照射領域を調整するための照射領域調整手段をさらに備える、請求項１に記載の結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）。

【請求項3】

前記照射領域調整手段が、少なくとも１つの調整可能なデフォーカス手段を備える、請求項２に記載の結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）。

【請求項4】

前記照射領域調整手段が、少なくとも１つの可動レンズを備える、請求項２又は３に記載の結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）。

【請求項5】

前記少なくとも１つの後加熱レーザが、調整可能な出力電力を有する又は有しないダイオードレーザ（５）である、請求項１から４までのいずれか１項に記載の結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）。

【請求項6】

前記結晶成長装置（１０’’）が、奇数Ｎ個（ただし、Ｎ＞１）の後加熱レーザ（５）を備え、前記後加熱レーザ（５）が、前記後加熱ゾーン（５０）を周方向に取り囲んでいる、請求項１から５までのいずれか１項に記載の結晶成長装置（１０’’）。

【請求項7】

前記結晶成長装置（１０’）が、可変及び／又は重ね合わせ可能な照射領域を有するように配置された、及び／又は、前記後加熱ゾーン（５０）の温度分布（４’）を調整するように配置された幾つかの後加熱レーザ（５）を備える、請求項１から６までのいずれか１項に記載の結晶成長装置（１０’）。

【請求項8】

前記少なくとも１つの後加熱レーザ（５）が、前記溶融ゾーン（２３０）に直接隣接し、及び／又は、前記溶融ゾーン（２３０）と少なくとも部分的に重なる後加熱ゾーン（５０）を加熱するように配置されている、請求項１から７までのいずれか１項に記載の結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）。

【請求項9】

前記後加熱レーザ（５）が、前記凝固ゾーン（２１０）及び前記溶融ゾーン（２３０）に隣接する前記供給材料のゾーン（２２０）と少なくとも部分的に重なる後加熱ゾーン（５０）を加熱するように配置されている、請求項１から８までのいずれか１項に記載の結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）。

【請求項10】

溶融された供給材料（２３）から結晶（２１）を成長させるための結晶成長方法であって、
溶融ゾーン（２３０）を加熱することに加えて、前記溶融ゾーン（２３０）に隣接する凝固ゾーン（２１０）と部分的に重なる延長された後加熱ゾーン（５０）を、少なくとも１つの後加熱レーザ（５）により放射される少なくとも１つの後加熱レーザビーム（５１）により加熱する、結晶成長方法。

【請求項11】

前記後加熱レーザ（５）により放射される前記後加熱レーザビーム（５１）の照射領域が、照射領域調整手段により調整可能である、請求項１０に記載の結晶成長方法。

【請求項12】

前記後加熱ゾーン（５０）の温度分布（４’）が調整可能である、請求項１０又は１１に記載の結晶成長方法。

【請求項13】

前記後加熱ゾーン（５０）が、前記溶融ゾーン（２３０）に直接隣接する、又は、前記溶融ゾーン（２３０）と少なくとも部分的に重なる、請求項１０から１２までのいずれか１項に記載の結晶成長方法。

【請求項14】

前記後加熱ゾーン（５０）が、前記凝固ゾーン（２１０）及び前記溶融ゾーン（２３０）に隣接する前記供給材料のゾーン（２２０）と少なくとも部分的に重なる、請求項１０から１３までのいずれか１項に記載の結晶成長方法。

【請求項15】

結晶（２１）を成長させるためのゾーン溶融型又はチョクラルスキー型又はブリッジマン型の装置又は方法における、請求項１から９までのいずれか１項に記載の結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）又は請求項１０から１４までのいずれか１項に記載の結晶成長方法の使用。

【請求項16】

溶融された供給材料（２３）から成長させた結晶（２１）におけるクラック形成若しくは熱応力を低減し、及び／又は、前記供給材料（２３）の溶融プロセスを容易にするための熱処理のための、請求項１から９までのいずれか１項に記載の結晶成長装置（１０，１０’，１０’’）又は請求項１０から１４までのいずれか１項に記載の結晶成長方法の使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、溶融された供給材料から結晶を成長させるための結晶成長装置、溶融された供給材料から結晶を成長させるための結晶成長方法並びに前記装置及び前記方法の使用に関する。

【0002】

本発明の用途は、結晶化された形態の溶融された供給材料の凝固を含む単結晶成長技術への本発明の使用を含む。

【背景技術】

【0003】

このような技術に対する例は、配向された種結晶を溶融された供給材料に浸漬し、回転させながらゆっくり上方に引き上げるチョクラルスキー法である。

【0004】

他の例は、ゾーン溶融プロセスである。このプロセスでは、供給材料、例えば、単結晶又は多結晶のロッドの狭い領域が溶融され、このいわゆる溶融ゾーンが、ロッドに沿って移動し、２つの固体界面を形成する。ゾーンが移動するにつれて、例えば、ヒータ若しくは炉又はロッドを移動させることにより、一方の界面からの材料を溶融ゾーンにおいて溶解させ、他方の界面で再結晶化させ、液体中での溶解度が固体中での溶解度とは異なる不純物について精製が行われる。このようにして、不純物は、ロッドの一端に移動し、極めて純粋な結晶が後に残る。

【0005】

浮遊ゾーン（ＦＺ）プロセスは、ゾーン溶融プロセスの重要な変形形態である。種結晶を使用することにより、るつぼを使用しない成長が可能となり、るつぼ材料に基づく汚染の可能性及び結晶と容器との間の膨張差による応力が排除される。ＦＺプロセスは、底部又は頂部に、垂直に配置された成長中の結晶と、他方の側に、供給材料の溶融中のロッドとを有する。溶融ゾーンは、溶融ゾーンヒータと結晶ロッド配置との間の相対移動により浮遊する。

【0006】

溶融された供給材料の凝固による結晶の製造における主な問題は、新たに形成された結晶における熱応力によるクラックである。供給材料を融点より高く加熱するために、最高３０００℃の極めて高い温度が多くの場合必要となる。これにより、溶融ゾーン内の加熱された溶融物プールと非加熱結晶化領域との間に大きな温度差が生じる。このため、溶融物からの凝固により、得られた結晶内に極めて高い温度勾配ももたらされる。これにより、膨大な熱応力が生じる。これらの応力により、多くの場合、結晶中のクラック又は結晶格子中の他の欠陥の形成がもたらされ、材料が無駄になり又はその品質が大幅に低下してしまう。

【0007】

凝固材料を溶融ゾーンの近傍でさらに加熱することにより温度勾配を低減することができることが一般的に公知である。カーボンヒータの十分に確立された使用とは別に、多くの特許に、従来の抵抗後加熱及び誘導後加熱の技術が開示されている。例として、独国特許出願公開第１０２００４０５８５４７号明細書には、浮遊ゾーンプロセスにおける後加熱のための無線周波数で動作する加熱コイルによる誘導入熱の適用が記載されている。誘導後加熱は、英国特許出願公告第１０４５５２６号明細書にも示されている。

【0008】

所望の加熱効果を達成するために、このような従来のヒータを金属サンプルに対して保護ガス雰囲気（通常、アルゴン）中で使用することができるが、酸化物材料の製造には、高い酸素含量を有する雰囲気が多くの場合必要である。特に、極めて多様な電子的特性及び磁気的特性を有するこのような酸化化合物、例えば、真性金属－絶縁体転移又は高温超伝導体を有する材料は、現在、研究の焦点である。しかしながら、多くの場合、熱応力を極めて受けやすいのは、正確にこれらの化合物である。極端に高い温度と組み合わせると、高い酸素分圧により、従来の後加熱の操作に深刻な制限がもたらされる。結果として、十分に高い温度に達することができるこのクラスの材料に利用可能な従来の後加熱は事実上存在しない。

【0009】

溶融ゾーンから離れるように熱を受動的に分配するための幾つかの代替アプローチが存在する。米国特許第４，２４８，６４５号明細書においては、熱の分配は、ヒートシンクに結合された高い熱伝導率を有する材料のバーにより達成される。米国特許出願公開第２０１０２８２１６０号明細書においては、熱交換器の形態のヒートシンクが同じ目的で使用されている。

【0010】

独国特許出願公開第２５５７１８６号明細書には、溶融ゾーンの周囲に放射線遮蔽体を使用した受動的な後加熱構成が開示されている。同様の構成が欧州特許出願公開第０７２５１６８号明細書に示されている。

【0011】

これらの受動的な構成には、調整性及び適応性が乏しいという欠点がある。

【0012】

小さな単結晶繊維の成長に関連する後加熱のための他のアプローチは、国際公開第２００８／０９２０９７号に記載されている。ＣＯ_２レーザビームを、材料を溶融するための第１の部分と、後加熱するための第２の部分とに分割するためのミラーの使用が開示されている。同心二重焦点ミラーを使用して、第１の部分は、溶融ゾーンに集束され、第２の部分は、後加熱ゾーンに集束される。

【0013】

国際公開第２００８／０９２０９７号に記載されている主題には、追加の高感度光学部品の使用並びに後加熱ゾーンの長さ及び位置調整の点での低い汎用性を含む幾つかの欠点がある。さらに、後加熱ゾーンの温度分布を調整することは不可能である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0014】

【特許文献1】独国特許出願公開第１０２００４０５８５４７号明細書

【特許文献2】英国特許出願公告第１０４５５２６号明細書

【特許文献3】米国特許第４，２４８，６４５号明細書

【特許文献4】米国特許出願公開第２０１０２８２１６０号明細書

【特許文献5】独国特許出願公開第２５５７１８６号明細書

【特許文献6】欧州特許出願公開第０７２５１６８号明細書

【特許文献7】国際公開第２００８／０９２０９７号

【特許文献8】国際公開第２００８／０９２０９７号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0015】

本発明は、溶融された供給材料から成長した結晶を極めて高い温度にまで安定した状態で持続的に後加熱するための選択肢を提示する、周囲の雰囲気に左右されない装置及び方法を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0016】

本発明の第１の態様は、溶融された供給材料から結晶を成長させるための結晶成長装置であって、
－ 溶融ゾーンにおいて供給材料を溶融させるための溶融ゾーンヒータと、
－ 後加熱レーザビームを放射して、溶融ゾーンに隣接する凝固ゾーンと少なくとも部分的に重なる延長された後加熱ゾーンを加熱するように配置された少なくとも１つの後加熱レーザと、
を備える結晶成長装置を提供する。

【0017】

本発明の文脈において、「後加熱ゾーン」は、後加熱レーザビームが直接照射される供給材料及び／又は成長した結晶の一部を特定する。後加熱レーザの直接放射は、レーザ源から前記後加熱ゾーンまでの可能な最短経路を移動する放射に対応する場合がある。後加熱ゾーンの外側の部分が、例えば、後加熱ゾーンからの熱伝導又は間接放射に起因して、後加熱なしの装置と比較して、温度上昇を受ける場合があることも排除されない。

【0018】

後加熱ゾーンは、その溶融された供給材料から成長した結晶の凝固ゾーンと少なくとも部分的に重なることができ、このことは、後加熱ゾーンが凝固ゾーンだけでなく、例えば、供給材料の更なる領域にも重なることも、本発明の範囲内にあることを理解されたい。

【0019】

「凝固ゾーン」という用語は、その温度が溶融温度を下回ったために、溶融された供給材料が所望の結晶構造に凝固したゾーンを特定するために使用される。

【0020】

「結晶」又は「結晶性」という用語は、溶融された供給材料から成長させることができる結晶性原子構造を有する任意のタイプの固体に関するのに使用される。結晶は、多結晶領域及び／又は単結晶領域を含むことができ、多結晶領域は、凝固ゾーンの開始及び境界において特に共通である。好ましくは、結晶は、大きな単結晶領域を有する。成長した結晶が結晶構造を破壊する結晶学的欠陥を示すことは、本発明の範囲内である。結晶は、空孔、格子間原子、転位、粒界及び／又は不純物を含む場合がある。

【0021】

後加熱ゾーンは、少なくとも凝固ゾーンの特定の領域にわたって延在し、後加熱ゾーンの延在長さは、凝固ゾーンに対する後加熱レーザビームの照射領域により決まる場合がある。好ましくは、後加熱ゾーンの延在長さは、溶融ゾーンの延在長さより大きい。

【0022】

後加熱ゾーンは、溶融ゾーンに隣接して位置している。これは、本発明の文脈において、後加熱ゾーンが溶融ゾーンに近接しており又は溶融ゾーンの近くにあるが、必ずしも溶融ゾーンに直接、すなわち、溶融ゾーンに継ぎ目なく隣接しているわけではないことに理解されたい。

【0023】

少なくとも１つの後加熱レーザは、調整可能な出力電力を有するものとしてもよいし、有しないものとしてもよい。好ましくは、少なくとも１つの後加熱レーザは、後加熱ゾーンを供給材料の溶融温度に等しい温度又は少なくともそれに近い温度に加熱するのに十分な大きさの最大出力電力を有することができる。最大総出力電力は、典型的には、特に、結晶のサイズ及び／又は材料に応じて、５００Ｗ乃至１０ｋＷ、好ましくは、７５０Ｗ乃至１０ｋＷの範囲であるものとしてよい。最大総出力電力を、幾つかの後加熱レーザの間で分割することができ、幾つかの後加熱レーザのそれぞれが、１０Ｗ乃至１５００Ｗの範囲の最大出力電力を有することができる。典型的なＦＺプロセスの例として、最大総出力電力を、それぞれ８００Ｗの最大出力電力を有する３つの後加熱レーザ又はそれぞれ５００Ｗの最大出力電力を有する５つの後加熱レーザ又はそれぞれ３０Ｗの最大出力電力を有する２７の後加熱レーザの間で分割することができる。

【0024】

後加熱レーザビームは、後加熱ゾーンの方向に後加熱レーザにより放射される全光であると理解することができる。好ましくは、後加熱レーザビームは、デフォーカスされる。好ましくは、溶融ゾーンヒータは、供給材料を最高数千℃の温度で溶融するのに使用することができる少なくとも１つのレーザを備える。

【0025】

本発明の実施形態によれば、結晶成長装置は、後加熱レーザビームの照射領域を調整するための照射領域調整手段をさらに備えることができる。

【0026】

好ましくは、照射領域調整手段は、後加熱レーザビームの照射領域のサイズ及び／又は位置を調整するように動作可能である。照射領域のサイズ及び／又は位置を、後加熱レーザが動作している間に変更することができ、その結果、凝固ゾーンのより小さい部分又はより大きい部分のいずれかを、後加熱レーザビームにより、十分規定して加熱することができる。

【0027】

好ましくは、照射領域調整手段は、少なくとも１つの調整可能なデフォーカス手段を備える。デフォーカス手段は、ビームエクスパンダとして作用することができる。それらは、伸縮可能な又はプリズムの性質を有するものであってよい。

【0028】

好ましくは、照射領域調整手段は、少なくとも１つの可動レンズを備える。可動レンズは、集束レンズ又は発散レンズであるものとしてよい。照射領域のサイズ及び／又は位置を、レンズ面からのレーザビーム源の可変距離とレンズの焦点距離との間の関係により決めることができる。

【0029】

本発明の更なる実施形態によれば、少なくとも１つの後加熱レーザは、ダイオードレーザである。ダイオードレーザは、調整可能な出力電力を有するものとしてもよいし、有しないものとしてもよい。ダイオードレーザは、約１μｍの波長の赤外光を放射することができる。

【0030】

結晶成長装置は、２つ以上の後加熱レーザを備えることができる。結晶成長装置は、幾つか、好ましくは、２乃至５０個、より好ましくは、３乃至４０個、特に好ましくは、３乃至３０個の後加熱レーザを備えることができる。これらの幾つかの後加熱レーザを、それらにより加熱される標本の周りに任意の実現可能な形態において配置することができる。例として、これらの幾つかの後加熱レーザを、標本の周方向に沿って標本を取り囲むように配置することができる。有利には、この構成により、後加熱ゾーンにおける半径方向に均一な温度分布が可能となる。他の例として、これらの幾つかの後加熱レーザを、溶融ゾーンの移動方向に沿って配置することができる。有利には、この構成により、溶融ゾーンの移動方向に沿って設定される、後加熱ゾーンに対する規定された温度分布が可能となる。

【0031】

本発明の更なる実施形態によれば、結晶成長装置は、奇数Ｎ個（ただし、Ｎ＞１）の後加熱レーザを備え、後加熱レーザは、後加熱ゾーンを周方向に取り囲むことができる。好ましくは、Ｎは、３乃至１５、より好ましくは、３乃至９の範囲である。有利には、奇数個の後加熱レーザをサンプル周りに周方向に配置することにより、後加熱ゾーンにおける半径方向に均一な温度分布が可能となり、透過したレーザビームのためのビームトラップを使用することが可能となる。

【0032】

本発明の更なる実施形態によれば、結晶成長装置は、可変及び／又は重ね合わせ可能な照射領域を有するように配置された、及び／又は、例えば、溶融ゾーンの移動方向において、後加熱ゾーンの温度分布を調整するように配置された幾つかの後加熱レーザを備える。幾つかの後加熱レーザを標本の周りに配置することができる。それらは、調整可能な入力電力を有することができる。幾つかの後加熱レーザのうちの少なくとも１つに割り当てられた照射領域調整手段を設けることができる。

【0033】

有利には、この実施形態においては、後加熱ゾーンを、それぞれ異なる温度に加熱することができる領域に分割することが可能となる。例として、これにより、臨界値を超える温度勾配、例えば、溶融ゾーンの移動方向に沿った温度勾配なしに、凝固ゾーンの制御された冷却が可能となる。

【0034】

本発明の他の実施形態によれば、後加熱レーザは、溶融ゾーンに直接、すなわち、継ぎ目なく隣接し、及び／又は、溶融ゾーンと少なくとも部分的に重なる後加熱ゾーンを加熱するように配置されている。このため、溶融ゾーンと直接隣接する凝固ゾーンとの間の温度勾配を最適に低減することができる。溶融ゾーンと部分的に重なる後加熱ゾーンにより、溶融ゾーン内での供給材料の溶融を容易にすることができる。本発明の他の実施形態によれば、後加熱レーザは、凝固ゾーン及び溶融ゾーンに隣接する供給材料のゾーンと少なくとも部分的に重なる後加熱ゾーンを加熱するように配置されている。また、後加熱レーザは、供給材料の前記ゾーンと凝固ゾーンとの間の溶融ゾーンも加熱することができる。

【0035】

本発明の他の態様は、溶融された供給材料から結晶を成長させるための結晶成長方法であって、溶融ゾーンを加熱することに加えて、溶融ゾーンに隣接する凝固ゾーンと部分的に重なる延長された後加熱ゾーンを、少なくとも１つの後加熱レーザにより放射される少なくとも１つの後加熱レーザビームにより加熱する、結晶成長方法を提供する。

【0036】

後加熱ゾーンは、少なくとも凝固ゾーンの特定の領域にわたって延在し、後加熱ゾーンの延在長さは、凝固ゾーンに対する後加熱レーザビームの照射領域により決まる場合がある。

【0037】

後加熱ゾーンは、溶融ゾーンに隣接して位置している。これは、本発明の文脈において、後加熱ゾーンが溶融ゾーンに近接しており又は溶融ゾーンの近くにあるが、必ずしも溶融ゾーンに直接、すなわち、溶融ゾーンに継ぎ目なく隣接しているわけではないことに理解されたい。

【0038】

本方法の実施形態によれば、後加熱レーザにより放射される後加熱レーザビームの照射領域は、照射領域調整手段により調整可能である。好ましくは、後加熱レーザにより放射される後加熱レーザビームは、照射領域調整手段によりサイズ調整可能及び／又は位置調整可能である。

【0039】

本方法の他の実施形態によれば、後加熱ゾーンの温度分布は調整可能である。有利には、これにより、十分に規定して、成長した結晶を冷却することが可能となり、熱応力をさらに低減することができる。

【0040】

本方法の他の実施形態によれば、後加熱ゾーンは、溶融ゾーンに直接隣接し、及び／又は、溶融ゾーンと少なくとも部分的に重なる。

【0041】

本方法の他の実施形態によれば、後加熱ゾーンは、凝固ゾーン及び溶融ゾーンに隣接する供給材料のゾーンと少なくとも部分的に重なる。

【0042】

本発明の更なる態様は、結晶を成長させるためのゾーン溶融型又はチョクラルスキー型又はブリッジマン型の装置又は方法における結晶成長装置又は結晶成長方法の使用に関する。

【0043】

ゾーン溶融型の方法は、供給材料、例えば、単結晶又は多結晶ロッドの狭い領域を溶融することと、この溶融ゾーンをロッドに沿って移動させることとを含むことができる。ゾーン溶融型の方法は、溶融ゾーンヒータと結晶ロッド配置との間の相対移動により浮遊する溶融ゾーンを含む浮遊ゾーン型の方法を含む。

【0044】

チョクラルスキー型の方法は、配向された種結晶を溶融された供給材料に浸漬することと、種結晶を回転させながら、ゆっくり上方に引き上げることとを含むことができる。

【0045】

ブリッジマン型の方法は、溶融された供給材料を炉の高温ゾーンから低温ゾーンに移動させることを含むことができる。

【0046】

本発明を、任意の断面形状のロッドと共に使用することができる。

【0047】

他の態様は、溶融された供給材料から成長させた結晶におけるクラック形成若しくは熱応力を低減し、及び／又は、供給材料の溶融プロセスを容易にするための熱処理のための、前述の特徴を有する本発明の使用に関する。

【0048】

この説明全体を通して、「少なくとも１つ」という用語は、簡潔さの目的で使用され、１つ、正確に１つ、幾つか（例えば、正確に２つ又は３つ以上）、多く（例えば、正確に３つ又は３つ以上）等を意味することができる。ただし、「幾つか」又は「多く」は、幾つか又は多くの同一の要素が存在するが、幾つか又は多くの本質的に機能的に同一の要素が存在することを必ずしも意味するものではない。

【0049】

明確にするために、別々の実施形態の文脈で記載される本発明の特定の特徴を、単一の実施形態において組み合わせて提供することもできることが理解される。逆に、簡潔にするために単一の実施形態の文脈で記載される本発明の種々の特徴を、別々に又は任意の適当な部分組合せにより提供することもできる。

【0050】

本発明の例示的な実施形態の以下の詳細な説明は、当業者が１つ以上の特定の実現形態の文脈において、開示された主題を製造しかつ使用することが可能となるように提示される。開示された実現形態に対する種々の修正は、当業者には容易に明らかであろうし、本明細書で定義された一般的な原理を、本開示の範囲から逸脱することなく、他の実現形態及び用途に適用することができる。このため、本開示は、記載され又は図示された実現形態に限定されることを意図するものではなく、本明細書に開示された原理及び特徴と一致する最も広い範囲を与えられるべきである。

【0051】

本発明の実現形態を、添付の図面を参照して、単なる例として説明するものとする。

【図面の簡単な説明】

【0052】

【図1】先行技術に係る結晶成長装置と、溶融ゾーンの移動方向に沿った標本にわたる関連する温度分布とを模式的に示す図である。

【図2】本発明に係る結晶成長装置と、溶融ゾーンの移動方向に沿った標本にわたる関連する温度分布とを模式的に示す図である。

【図3】本発明に係る結晶成長装置を模式的に示す図である。この場合、後加熱ゾーンは、供給材料のゾーン並びに凝固ゾーン及び溶融ゾーンと部分的に重なる。

【図4】本発明に係る結晶成長装置を模式的に示す図である。この場合、幾つかの後加熱レーザが、溶融ゾーンの移動方向に連続的に配置される。

【図5】本発明に係る結晶成長装置を模式的に示す図である。この場合、幾つかの後加熱レーザが、標本を周方向に囲むように配置される。

【発明を実施するための形態】

【0053】

図１に、後加熱システムを使用しない、標本２に作用する先行技術に係る結晶成長装置、一般性を失わずに、浮遊ゾーン（ＦＺ）装置１を示す。標本２は、凝固ゾーン２１０内に結晶性部分２１を含む。結晶性材料２１は、供給材料ゾーン２２０に位置する多結晶材料供給ロッド２２を溶融し、矢印２４に示される移動方向に標本２を移動させることにより、溶融物プール２３をロッド２２に沿って狭い溶融ゾーン２３０内で移動させることにより成長する。溶融領域２３０は、熱放射により、供給材料の溶融温度Ｔ_ｍｅｌｔよりわずかに高い温度に加熱される。熱放射は、例えば、少なくとも１つのＣＯ_２若しくはＹＡＧレーザにより放射される集束レーザ光３又は少なくとも１つの多色アークランプ若しくはハロゲンランプ（明確性の目的で図示せず）の集束光であるものとしてよい。標本２の移動方向２４における標本２の寸法である標本２の長さにわたって進行する温度分布４は、溶融ゾーン２３０において狭いピーク４１を示し、供給材料ゾーン２２０及び凝固ゾーン２１０において大きな温度勾配を有する。特に、凝固ゾーン２１０におけるこの急激な温度低下により、単結晶性材料２１に著しい熱応力がもたらされる場合がある。

【0054】

図２に、本発明に係る結晶成長装置、一般性を失わずに、浮遊ゾーン（ＦＺ）装置１０を示す。溶融ゾーンヒータ（図示せず）に加えて、ＦＺ装置１０は、凝固ゾーン２１０と部分的に重なる後加熱ゾーン５０を加熱する少なくとも１つのダイオードレーザ５を備える。調整可能なデフォーカス手段（図示せず）は、ダイオードレーザ５に作用する。このため、ダイオードレーザ５は、溶融ゾーンヒータにより放出される集束レーザ光３と異なり、デフォーカスレーザ光５１を放射する。標本２の長さにわたる温度分布４’は、図１に示されたものと同様に、溶融ゾーン２３０において狭いピーク４１’を示す。図１の温度分布４と異なり、温度分布４’は、供給材料ゾーン２２０における肩部４２と、ダイオードレーザ５による後加熱ゾーン５０への追加の入熱により生じる凝固ゾーン２１０における顕著な肩部４３とを特徴とする。凝固ゾーン２１０の少なくとも一部を含む後加熱ゾーン５０には、ダイオードレーザ５により直接照射が行われるが、供給材料ゾーン２２０における肩部４２は、主に、凝固ゾーン２１０から供給材料ゾーン２２０への熱の伝導により生じる。肩部４３により、凝固ゾーン２１０における温度勾配が顕著に低減され、このため、単結晶性材料２１における熱応力及びクラック形成に対する傾向が低減される。

【0055】

図３に、図２と同様のＦＺ装置１０を示す。この場合、ダイオードレーザ５に作用するデフォーカス手段（図示せず）は、デフォーカスされたレーザ光５１の照射領域ひいては後加熱ゾーン５０が図２より大きくなるように調整される。後加熱ゾーン５０は、凝固ゾーン２１０の少なくとも一部と重なるだけでなく、溶融ゾーン２３０及び供給材料ゾーン２２０の少なくとも一部とも重なる。

【0056】

溶融物プール２３に作用する集束レーザ光は、明確性の目的で省略されている。

【0057】

図４に、３つのダイオードレーザ５を有する図２と同様のＦＺ装置１０’を示す。ダイオードレーザ５は、それらの照射領域が重なるように配置され、及び／又は、それらの各デフォーカス手段（図示せず）が調整される。これにより、温度勾配が、後加熱ゾーン５０の全長にわたって小さいままであることが保証される。後加熱ゾーン５０は、凝固ゾーン２１０全体、溶融ゾーン２３０及び供給材料ゾーン２２０全体にわたって延在することができる。装置１０’により、凝固ゾーン２１０における結晶性材料２１の制御された冷却が可能となる、すなわち、標本２の長さにわたる温度分布を、熱応力を大幅に低減するように調整することができる。

【0058】

溶融物プール２３に作用する集束レーザ光は、明確性の目的で省略されている。

【0059】

図５に、標本２の周方向に配置された５つのダイオードレーザ５を有するＦＺ装置１０’’の底面図を示す。ダイオードレーザ５により、標本２の断面に対して均一な温度分布が保証される。ダイオードレーザ５は、プロセスチャンバ６の外側に配置される。プロセスチャンバは、特定のタイプの結晶を成長させるのに必要な環境、例えば、高い酸素分圧を提供することができる。奇数個のダイオードレーザ５を配置することにより、ビームトラップ５２を使用して、標本２を透過したデフォーカスレーザ光５１を吸収することが可能となり、１つのビームトラップ５２が、各ダイオードレーザ５に割り当てられる。

【符号の説明】

【0060】

１ 先行技術に係るＦＺ装置
１０，１０’，１０’’ 本発明に係るＦＺ装置
２ 標本
２１ 結晶性材料
２１０ 凝固ゾーン
２２ 多結晶材料供給ロッド
２２０ 供給材料ゾーン
２３ 溶融物プール
２３０ 溶融ゾーン
２４ 標本の移動方向
３ 集束レーザ光
４，４’ 温度分布
４１，４１’ 温度ピーク
４２ 温度分布における肩部
４３ 温度分布における肩部
５ ダイオードレーザ
５０ 後加熱ゾーン
５１ デフォーカスレーザ光
５２ ビームトラップ
６ プロセスチャンバ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【国際調査報告】