特表 2023-540492 ４０～１２０ＫＥＶエネルギーを伴う電子用の高ＤＱＥ直接検出イメージセンサ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-09-25

(54)【発明の名称】４０～１２０ＫＥＶエネルギーを伴う電子用の高ＤＱＥ直接検出イメージセンサ

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/244 20060101AFI20230915BHJP

   H01J 37/26 20060101ALI20230915BHJP

   H01J 37/22 20060101ALI20230915BHJP

【ＦＩ】

H01J37/244

H01J37/26

H01J37/22 501A

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023514148

(86)(22)【出願日】2021-07-26

(85)【翻訳文提出日】2023-02-28

(86)【国際出願番号】 US2021043156

(87)【国際公開番号】W WO2022051040

(87)【国際公開日】2022-03-10

(31)【優先権主張番号】63/073,719

(32)【優先日】2020-09-02

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】521440633

【氏名又は名称】ディレクト、エレクトロン、エルピー

【氏名又は名称原語表記】ＤＩＲＥＣＴ ＥＬＥＣＴＲＯＮ， ＬＰ

(74)【代理人】

【識別番号】100120031

【弁理士】

【氏名又は名称】宮嶋 学

(74)【代理人】

【識別番号】100107582

【弁理士】

【氏名又は名称】関根 毅

(74)【代理人】

【識別番号】100118843

【弁理士】

【氏名又は名称】赤岡 明

(74)【代理人】

【識別番号】100120385

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 健之

(72)【発明者】

【氏名】ベンジャミン、バメス

(72)【発明者】

【氏名】ロバート、ビルホーン

【テーマコード（参考）】

5C101

【Ｆターム（参考）】

5C101AA04

5C101BB03

5C101GG36

5C101GG37

5C101GG49

5C101LL04

(57)【要約】

３ｋｅＶ～３００ｋｅＶの範囲、より具体的には４０ｋｅＶ～１２０ｋｅＶの範囲のエネルギーで電子顕微鏡内の電子を非常に高い空間分解能及び感度で検出することによって画像を形成するための検出器が提供される。検出器は、平坦化されたモノリシックアクティブピクセルセンサ（ＭＡＰＳ）の前面にハンドリングウエハを結合し、後面上の基板層を部分的又は完全に除去し、非画像形成領域にハンドリング材料の外周を残すように前面からハンドリング材料を選択的に除去することによって形成される。検出器は、後面照射用の電子顕微鏡に実装されてもよい。検出器は、後面照射に起因して低エネルギーで並びにエピタキシャル層厚さの減少及び後方散乱基板材料の不存在に起因して高エネルギーで高分解能画像を提供する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

透過型電子顕微鏡において電離放射線を撮像するための直接検出器を形成する方法において、
ＣＭＯＳイメージセンサプロセスにおいてモノリシックアクティブピクセルセンサを形成するステップであって、前記センサが、シリコン基板上に配置されるエピタキシャルシリコン層と、前記エピタキシャルシリコン層上に配置されるＣＭＯＳ層とを含む、ステップと、
ハンドリングウエハ材料を前記ＣＭＯＳ層の前面に結合するステップと、
前記エピタキシャルシリコン層の後面を露出させるために前記シリコン基板を除去するステップと、
前記ＣＭＯＳ層の感知領域から前記ハンドリングウエハ材料の第１のセクションを選択的に除去し、前記感知領域の外周にわたって前記ハンドリングウエハ材料の第２のセクションを残すステップと、
を含み、
前記直接検出器は、前記第２のセクションのみと接触することによって前記透過型電子顕微鏡に実装されるように構成され、
前記直接検出器は、前記電離放射線が前記エピタキシャルシリコン層の前記後面からのみ入るように更に構成される、
方法。

【請求項2】

研削プロセスによって前記シリコン基板の第１の部分を除去するステップと、
化学エッチングによって前記シリコン基板の残りの部分を除去するステップと、
を更に含む、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

選択的化学エッチングによって前記ハンドリングウエハの前記第１のセクションを除去するステップ、
を更に含む、請求項１に記載の方法。

【請求項4】

前記エピタキシャルシリコン層内にフォトダイオードを形成するステップと、
前記エピタキシャルシリコン層内に浮遊拡散領域を形成するステップと、
を更に含む、請求項１に記載の方法。

【請求項5】

フォトダイオード接点、浮遊拡散接点、及びゲート接点を含むメタライゼーションパターンを前記ＣＭＯＳ層上に形成するステップと、
前記浮遊拡散接点を読み出し回路に接続するステップと、
を更に含む、請求項４に記載の方法。

【請求項6】

前記ハンドリングウエハの前記結合の前に前記ＣＭＯＳ層の前記前面を平坦化するステップ、
を更に含む、請求項１に記載の方法。

【請求項7】

前記ＣＭＯＳ層の前記前面に対する前記ハンドリングウエハ材料の前記結合が、酸化物間結合によるものである、請求項１に記載の方法。

【請求項8】

前記エピタキシャル層が４μｍ～２０μｍの厚さに配置される、請求項１に記載の方法。

【請求項9】

電離放射線を撮像するための直接検出器であって、前記検出器が、
シリコン基板上に配置されるエピタキシャルシリコン層と、前記エピタキシャルシリコン層上に配置されるＣＭＯＳ層とを含むモノリシックアクティブピクセルセンサと、
前記ＣＭＯＳ層の前面に結合されるハンドリングウエハと、
を備え、
前記シリコン基板は、前記エピタキシャルシリコン層の後面まで除去されており、
前記ピクセルセンサの外周に前記ハンドリングウエハの第２のセクションを残しつつ、前記ハンドリングウエハの第１のセクションが前記ピクセルセンサに対応する領域から選択的に除去される、
直接検出器。

【請求項10】

前記エピタキシャル層は、厚さが約４μｍ～２０μｍである、請求項９に記載の直接検出器。

【請求項11】

前記モノリシックアクティブピクセルセンサは、
前記エピタキシャルシリコン層内の空乏領域と、
前記空乏領域内のフォトダイオードと、
前記フォトダイオード上のピン層と、
前記エピタキシャルシリコン層内の浮遊拡散領域と、
を更に含む、請求項９に記載の直接検出器。

【請求項12】

前記エピタキシャル層がｐ型シリコン層であり、
前記フォトダイオードが、空乏領域に埋め込まれたｎ型フォトダイオードであり、
前記ピン層がｐ^＋＋型シリコンであり、
前記浮遊拡散領域がｎ型シリコン材料である、
請求項１１に記載の直接検出器。

【請求項13】

前記ＣＭＯＳ層は、
フォトダイオード接点、浮遊拡散領域接点、及びゲート接点を含む、前記ＣＭＯＳ層の前記前面上のメタライゼーションパターンと、
前記浮遊拡散領域接点に接続された読み出し回路と、
を含む、請求項１１に記載の直接検出器。

【請求項14】

前記直接検出器は、電離放射線が前記エピタキシャルシリコン層の前記後面から前記検出器に入るような向きで透過型電子顕微鏡に実装されるように構成される、請求項９に記載の直接検出器。

【請求項15】

透過型電子顕微鏡における電離放射線の検出方法において、
ＣＭＯＳ層とシリコン基板との間に配置されるエピタキシャル層を含むモノリシックアクティブピクセルセンサを用意するステップであって、前記モノリシックアクティブ検出器が、前記ＣＭＯＳ層の前面に結合されるハンドリングウエハを更に含み、前記エピタキシャルシリコン層の後面を露出させるために前記シリコン基板が除去され、前記ハンドリングウエハの第１のセクションが、前記ＣＭＯＳ層の感知領域から、前記ハンドリングウエハの第２のセクションを前記感知領域の外周にわたって残しつつ、選択的に除去される、ステップと、
前記透過型電子顕微鏡に前記検出器を実装するステップと、
前記電離放射線が前記エピタキシャルシリコン層の前記後面から前記検出器に入るように前記検出器を方向付けるステップと、
前記電離放射線を表わす信号を前記検出器から読み出すステップと、
を含む方法。

【請求項16】

前記電離放射線が４０ｋｅＶ～１２０ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、請求項１５に記載の方法。

【請求項17】

前記電離放射線が０ｋｅＶ～１００ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、請求項１５に記載の方法。

【請求項18】

前記電離放射線が０ｋｅＶ～３００ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、請求項１５に記載の方法。

【請求項19】

前記電離放射線が０ｋｅＶ～３０ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、請求項１５に記載の方法。

【請求項20】

前記電離放射線が１００ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、請求項１５に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【関連出願との相互参照】

【0001】

この出願は、その全体が参照により本願に組み入れられる２０２０年９月２日に出願された米国仮出願第６３／０７３，７１９号の利益を主張する。

【技術分野】

【0002】

本開示は、３ｋｅＶ～３００ｋｅＶの範囲のエネルギーを伴う電子、より具体的には４０ｋｅＶ～１２０ｋｅＶの範囲の電子の高検出量子効率（高ＤＱＥ）撮像のための直接検出センサ及びカメラシステムに関する。

【背景技術】

【0003】

電子顕微鏡で電子を検出して画像を形成するために現在使用されるデバイスは、４０ｋｅＶ～１２０ｋｅＶのエネルギー範囲で高い空間分解能及び感度を提供しない。直接検出デバイス（ＤＤＤ（登録商標））及び介在するシンチレータを使用せずに電子を検出する他の検出器は、１２０ｋｅＶを超えるエネルギーで良好に機能する。これらのシステムは、電子計数を使用することによって、理論的限界に近い感度及び分解能の指標である検出量子効率（ＤＱＥ）を達成する。或いは、シンチレータを使用する検出器は、光の分解能を制限するぼけ及び拡散散乱を被り、ＤＱＥが制限される。しかしながら、直接検出器は低エネルギーではあまり機能しないため、１２０ｋｅＶ未満の電子の検出は、これまでシンチレータベースの検出器に依存してきた。

【0004】

顕微鏡法における電子の直接検出には、２種類の検出器技術が使用される。第１の技術は、広く採用されており、試料を撮像（クライオＥＭ）しながら極低温に保持する生物学的用途にほぼ排他的に使用される。これらは、相補型金属酸化膜半導体（ＣＭＯＳ）イメージセンサ製造プロセスを使用して製造されたモノリシックアクティブピクセルセンサ（ＭＡＰＳ）である。そのようなセンサの概略断面が図１に概略的に示される。これらのセンサは、厚さ約１ｍｍのシリコンウエハ１１０上に構築され、その上に厚さ５μｍ－３０μｍの低濃度にドープされたエピタキシャルｐ型シリコン層（ｅｐｉ）１２０が成長される。次いで、回路１３０がＣＭＯＳイメージセンサ製造プロセスを使用してエピ層１２０上に構築される又はエピ層内に構築される。ｎ型フォトダイオード１２１が空乏領域１２２内に形成され、その上にｐ^＋＋ピン層１２３がある。エピタキシャル材料はｐ型シリコンである。基板１１０はｐ^＋型シリコン基板である。浮遊拡散領域ＦＤはｎ型領域である。フォトダイオードはソースのように作用し、浮遊拡散はＭＯＳトランジスタのドレインのように作用する。メタライゼーションパターンが、フォトダイオードのｐ^＋＋領域へのソース接点、浮遊拡散領域へのドレイン接点１３２、及び転送ゲート１３４接点を形成する。電子は、デバイスを貫通するときにシリコンと相互作用し、収集されて読み出し回路１４０により読み出される信号電荷を生成する。図２に示されるように、各入射電子２１２は、検出器を通じて横切って散乱するにつれて雲痕跡を成す多くの二次電子２１６を生成する。エピ層２２０内の相互作用は、収集される電荷を生成するため、関心の対象である。入射電子の一部は、エピ層内又はエピ層下の材料のいずれかにおいて大きな角度で散乱を受ける可能性があり、これは後方散乱と呼ばれ、その結果、電子の入口点から遠い位置（後方散乱電子２１４によって示されるように、図２）に二次電荷を堆積させ、それによって画質を低下させる。この影響を最小限に抑えるために、図２に示されるように、基板ウエハの一部を除去して後方散乱の量を減らすことができる。図２では、エピ層２２０が約１０μｍの厚さに製造されており、基板層は約１ｍｍ～約２０μｍの厚さまで薄くされている。入射電子エネルギーは３００ｋｅＶである。

【0005】

ＭＡＰＳ検出器は、２００ｋｅＶ以上の電子エネルギーで非常によく機能し、ほぼ理想的なＤＱＥを達成する。高エネルギー一次電子は、二次電子が検出器のエピ層を通過するときに、比較的小さく局所的な二次電子の雲を生成する。二次電子雲の限られたサイズは、各一次電子からの信号が多くのピクセルにわたって拡散しないようにする。更に、検出器が十分に薄ければ、高エネルギー一次電子は、後方散乱が最小限に抑えられるように、後続の材料において高角度で散乱する可能性が低い。

【0006】

しかしながら、ＭＡＰＳ検出器の性能は、一次電子エネルギーが１００ｋｅＶである図３に示されるようなより低いエネルギーでの電子散乱の増大に起因して、より低い電子エネルギーで劇的に低下する。この低いエネルギーは、３つの問題を引き起こす。第一に、低エネルギー一次電子３１２は、エピ層３２０内に多くの二次電子を生成する傾向があり、それにより、より少ない一次電子でピクセルを飽和させる。第二に、低エネルギー一次電子及びそれらの結果として生じる二次電子雲痕跡３１６は、多くのピクセルにわたって散乱する傾向があり、それにより、図３における相互作用体積のサイズを図２に示されるものと比較することによって示されるように、検出器の点広がり関数を拡大させて検出器の分解能を低下させる。第三に、低エネルギー一次電子は、エピ層の下の任意の材料との相互作用時に高角度で散乱する傾向があり、その結果、より多くの後方散乱電子３１４をもたらす。これらの後方散乱電子３１４は、一次電子の当初の入射点から遠く離れた二次事象の検出を引き起こす。後方散乱は、変調伝達関数（ＭＴＦ）によって測定される分解能を低下させ、余分なフォールスポジティブを追加することによってノイズを増大させる。

【0007】

電子顕微鏡において電子を直接検出するために用いられる検出器の第２のタイプは、図４に示されるハイブリッドピクセル検出器（ＨＰＤ）である。ハイブリッドピクセル検出器は、高ＤＱＥで、対象の電子エネルギー範囲の電子撮像をもたらす。これらのデバイスは、一次電子を吸収して二次電子の雲を生成するアルミニウム検出器層４３０と、相互作用の数及び位置を読み出す読み出し回路層４４０との間の混成である。２つの層は、検出器層４３０と読み出しピクセル４４６との間の接続を形成するインジウム又は同様の金属「バンプ」４４２を含むバンプボンディングと呼ばれるプロセスを通じて互いに電気的に接続される。アルミニウム検出器層４３０とｐ型シリコン層４４４との間に電圧４４５が印加される。図４に示されるように、ｐ型シリコン層４４４は、衝突する一次電子ビーム４１２によって生成される電子／正孔外乱を捕捉し、また、電流が、半田バンプ４４２を通じて読み出し回路層４４０に運ばれる。一次電子が感度の高い体積を完全に通過できるようにする電子顕微鏡で使用される最新のＭＡＰＳ検出器とは異なり、ＨＰＤは、比較的厚い検出器層で一次電子を停止させようとする。これらの検出器の層の寸法が一般にＭＡＰＳ検出器の場合よりも約１０倍大きいことに留意されたい。

【0008】

ハイブリッドピクセル検出器は、入射電子を検出器層内で停止させることができるより低い電子エネルギー（すなわち、１２０ｋｅＶ以下）で最も良く機能するが、二次電荷雲の体積が増大し、一次電子が停止される前に検出層を完全に貫通する可能性があるため、エネルギーが増大されるにつれて性能が低下し、それによってその全エネルギーよりも少なく堆積する。近年、検出層に関してシリコン以外の高Ｚ材料（より高い原子番号、例えば、ゲルマニウム（Ｇｅ）、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）、テルル化カドミウム（ＣｄＴｅ）、及びテルル化カドミウム亜鉛（ＣＺＴ））を使用することにより、高エネルギー電子（すなわち、２００ｋｅＶ以上）に関するＨＰＤの性能を向上させる努力がなされてきた。

【0009】

ＨＰＤには２つの重大な制限があり、これらはクライオＥＭなどの撮像方法における有用性を制限する。第一に、これらのセンサにおいて、複数のピクセルにわたって広がる検出事象を考慮することは困難である。大きな（すなわち、幅＞５０μｍ）ピクセルの使用は、一次電子が複数のピクセルにわたってエネルギーを蓄積する可能性を減らすが、特に一次電子が２つのピクセル間の境界付近でセンサと相互作用する場合には可能なままである。読み出し回路が必要とする空間を受け入れるために、ＨＰＤにも大きなピクセルが必要である。第二に、ＨＰＤにおける大きなピクセルの使用は、ピクセルアレイの全体的なサイズ（ピクセルの総数）を厳しく制限する。ＨＰＤの大きなアレイは、より小さなデバイスをタイリングすることを必要とし、ある時点で、アレイが大きくなりすぎて電子顕微鏡法に実用的ではない。現在の世代のＨＰＤは約０．５メガピクセル～１．０メガピクセルに制限されるが、ＭＡＰ検出器は最大６７メガピクセルのサイズを達成する。

【0010】

２００ｋｅＶ及び３００ｋｅＶで使用されるＭＡＰＳセンサは、より低いエネルギーで試験されているが、ＤＱＥは十分に高くはない。同じことが、シンチレータ結合ＣＣＤ及びＣＭＯＳシステムにも当てはまる。ＨＰＤは、対象のエネルギー範囲で有望であることが示されているが、それらのピクセルサイズに起因して、４メガピクセルの視野を与えるために側面に１００ｍｍ程度のアレイが必要であり、電子顕微鏡のスペースの制約及び製造コストの両方に起因して実用的ではない。

【0011】

高品質の検出器が不足しているにもかかわらず、生命科学及び材料科学の両方の研究のために６０ｋＶ～１２０ｋＶの範囲内で電子顕微鏡を動作させることに大きな関心が寄せられている。

【0012】

電子顕微鏡検出器の後面照射は、基板を除去することなく使用されてきた。例えば、一連のレンズ電極又はシンチレータを使用して、電子が基板に到達する前に電子を減速させた。（例えば、米国特許出願公開第２０１０／０１２３０８２号明細書）。

【0013】

例えば、材料科学において、低エネルギー電子の使用は、ノックオン損傷を制限し、グラフェンの構造の効果的な研究を可能にする。（Ｂａｃｈｍａｔｉｕｋ Ａ，Ｚｈａｏ Ｊ，Ｇｏｒａｎｔｌａ ＳＭ，Ｍａｒｔｉｎｅｚ ＩＧＧ，Ｗｉｅｄｅｒｍａｎｎ Ｊ，Ｌｅｅ Ｃ，Ｅｃｋｅｒｔ Ｊ，Ｒｕｍｍｅｌｉ ＭＨ，「Ｌｏｗ ｖｏｌｔａｇｅ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｏｆ ｇｒａｐｈｅｎｅ」、Ｓｍａｌｌ １１（５）：５１５－４２（２０１５）を参照されたい。）

【0014】

ライフサイエンスでは、効果的で低コストの１００ｋＶクライオＥＭ機器の推進が高まっている。このようなシステムの高分解能の可能性を実証するために、最近、ノーベル賞受賞者のＲｉｃｈａｒｄ Ｈｅｎｄｅｒｓｏｎによるピアレビュー論文が発表された。しかしながら、この論文は、「現在、多数のピクセル（＞４×１０^６）を有する適切な高速高効率検出器の欠如は、最終的に達成可能な分解能とｃｒｙｏＥＭ用の１００ｋｅＶ透過型電子顕微鏡の実用性の両方に対する主な制限である。」と断定した（Ｎａｙｄｅｎｏｖａ Ｋ，ＭｃＭｕｌｌａｎ Ｇ，Ｐｅｅｔ ＭＪ，Ｌｅｅ Ｙ，Ｅｄｗａｒｄｓ ＰＣ，Ｃｈｅｎ Ｓ，Ｌｅａｈｙ Ｅ，Ｓｃｏｔｃｈｅｒ Ｓ，Ｈｅｎｄｅｒｓｏｎ Ｒ，＆Ｒｕｓｓｏ ＣＪ，「１００ｋｅＶでのＣｒｙｏＥＭ：実証と展望」、ＩＵＣｒＪ ６（６）：１０８６－１０９８（２０１９）、及びＨａｎｄ Ｅ，「Ｗｅ ｎｅｅｄ ａ ｐｅｏｐｌｅ’ｓ ｃｒｙｏ－ＥＭ．Ｓｃｉｅｎｔｉｓｔｓ ｈｏｐｅ ｔｏ ｂｒｉｎｇ ｒｅｖｏｌｕｔｉｏｎａｒｙ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｔｏ ｔｈｅ ｍａｓｓｅｓ」、Ｓｃｉｅｎｃｅ（２０２０）、ｗｗｗ．ｓｃｉｅｎｃｅｍａｇ．ｏｒｇで入手可能）

【0015】

したがって、本開示の目的は、３ｋｅＶ～３００ｋｅＶの範囲のエネルギーを伴う電子、より具体的には４０ｋｅＶ～１２０ｋｅＶの範囲の電子の高ＤＱＥ撮像のための直接検出センサ及びカメラシステムのためのデバイス、システム及び方法を提供して、多数のピクセル及び高い画像分解能を伴う高速で高効率の検出器の必要性を満たすことである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0016】

【特許文献1】米国特許出願公開第第２０１０／０１２３０８２号明細書

【非特許文献】

【0017】

【非特許文献1】Ｂａｃｈｍａｔｉｕｋ Ａ，Ｚｈａｏ Ｊ，Ｇｏｒａｎｔｌａ ＳＭ，Ｍａｒｔｉｎｅｚ ＩＧＧ，Ｗｉｅｄｅｒｍａｎｎ Ｊ，Ｌｅｅ Ｃ，Ｅｃｋｅｒｔ Ｊ，Ｒｕｍｍｅｌｉ ＭＨ，「Ｌｏｗ ｖｏｌｔａｇｅ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｏｆ ｇｒａｐｈｅｎｅ」、Ｓｍａｌｌ １１（５）：５１５－４２（２０１５）

【非特許文献2】Ｎａｙｄｅｎｏｖａ Ｋ，ＭｃＭｕｌｌａｎ Ｇ，Ｐｅｅｔ ＭＪ，Ｌｅｅ Ｙ，Ｅｄｗａｒｄｓ ＰＣ，Ｃｈｅｎ Ｓ，Ｌｅａｈｙ Ｅ，Ｓｃｏｔｃｈｅｒ Ｓ，Ｈｅｎｄｅｒｓｏｎ Ｒ，＆Ｒｕｓｓｏ ＣＪ，「１００ｋｅＶでのＣｒｙｏＥＭ：実証と展望」、ＩＵＣｒＪ ６（６）：１０８６－１０９８（２０１９）、及びＨａｎｄ Ｅ，「Ｗｅ ｎｅｅｄ ａ ｐｅｏｐｌｅ’ｓ ｃｒｙｏ－ＥＭ．Ｓｃｉｅｎｔｉｓｔｓ ｈｏｐｅ ｔｏ ｂｒｉｎｇ ｒｅｖｏｌｕｔｉｏｎａｒｙ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｔｏ ｔｈｅ ｍａｓｓｅｓ」

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0018】

本開示は、３ｋｅＶ～３００ｋｅＶの範囲のエネルギーを伴う電子、より具体的には４０ｋｅＶ～１２０ｋｅＶの範囲の電子の高ＤＱＥ撮像のための直接検出センサ及びカメラシステムについて記載する。科学的には興味深いが、これまで使用することが困難であった電子ビームエネルギーで、電子顕微鏡内の電子を高分解能且つ広い視野で撮像することができるカメラが提供される。また、システムは、大量且つ低コストで製造するのに実用的なアプローチを表わす。

【課題を解決するための手段】

【0019】

一実施形態によれば、透過型電子顕微鏡において電離放射線を撮像するための直接検出器を形成する方法が記載され、該方法は、ＣＭＯＳイメージセンサプロセスにおいてモノリシックアクティブピクセルセンサを形成するステップであって、センサが、シリコン基板上に配置されるエピタキシャルシリコン層と、エピタキシャルシリコン層上に配置されるＣＭＯＳ層とを含む、ステップと、ハンドリングウエハ材料をＣＭＯＳ層の前面に結合するステップと、エピタキシャルシリコン層の後面を露出させるためにシリコン基板を除去するステップと、ＣＭＯＳ層の感知領域からハンドリングウエハ材料の第１のセクションを選択的に除去し、感知領域の外周にわたってハンドリングウエハ材料の第２のセクションを残すステップとを含み、直接検出器は、第２のセクションのみと接触することによって透過型電子顕微鏡に実装されるように構成され、直接検出器は、電離放射線がエピタキシャルシリコン層の後面からのみ入るように更に構成される。

【0020】

他の実施形態によれば、電離放射線を撮像するための直接検出器が記載され、該検出器は、シリコン基板上に配置されるエピタキシャルシリコン層と、エピタキシャルシリコン層上に配置されるＣＭＯＳ層とを含むモノリシックアクティブピクセルセンサと、ＣＭＯＳ層の前面に結合されるハンドリングウエハとを備え、シリコン基板は、エピタキシャルシリコン層の後面まで除去されており、センサの外周にハンドリングウエハの第２のセクションを残しつつ、ハンドリングウエハの第１のセクションがピクセルセンサに対応する領域から選択的に除去される。

【0021】

一実施形態によれば、透過型電子顕微鏡における電離放射線の検出方法において、該方法は、ＣＭＯＳ層とシリコン基板との間に配置されるエピタキシャル層を含むモノリシックアクティブピクセルセンサを用意するステップであって、モノリシックアクティブ検出器を用意するステップが、ＣＭＯＳ層の前面を平坦化するステップと、ハンドリングウエハをＣＭＯＳ層の前面に結合するステップと、エピタキシャルシリコン層の後面を露出させるためにシリコン基板を除去するステップと、ハンドリングウエハの第１のセクションをＣＭＯＳ層の感知領域から選択的に除去するステップと、ハンドリングウエハの第２のセクションを感知領域の外周にわたって残すステップとを含む、ステップと、透過型電子顕微鏡に検出器を実装するステップと、電離放射線がエピタキシャルシリコン層の後面から検出器に入るように検出器を方向付けるステップと、電離放射線を表わす信号を検出器から読み出すステップとを含む。

【0022】

前述の段落は、一般的な導入として提供されており、以下の特許請求の範囲を限定することを意図するものではない。記載された実施形態は、更なる利点と共に、添付図面と併せて解釈される以下の詳細な説明を参照することによって最も良く理解され得る。

【0023】

本発明のより完全な理解及びその付随する利点の多くは、添付図面に関連して考慮されるときに以下の詳細な説明を参照することによってより良く理解されるため、容易に得られる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】モノリシックアクティブピクセルセンサの概略断面図である。

【図2】入射一次電子によって生成される電荷雲を示す薄くされたＭＡＰＳセンサである。

【図3】１００ｋｅＶでの二次電子雲サイズに関する一次電子エネルギー準位効果を示す。

【図4】ハイブリッドピクセル検出器の概略断面図を示す。

【図5】シリコンウエハのエピ層内に作製された電子検出器を示す。

【図6】電子検出器上に結合されたシリコンハンドリングウエハを示す。

【図7】エピ層の後面を露出させたままの当初の基板シリコンを除去した後の電子検出器と、機械的支持を行なうハンドリングウエハとを示す。

【図8】ハンドリングウエハ材料の選択的除去後の電子検出器を示す。

【図9】一次電子ビームに対する電子検出器後面配向を示す。

【図10A】電子計数モードにおいて１００ｋＶで動作するＴＥＭで挿入された選択領域（ＳＡ）開口部を伴うビームストップの画像を示す。

【図10B】電子計数モードにおいて１００ｋＶで動作するＴＥＭで挿入された選択領域（ＳＡ）開口部を伴うビームストップの画像を示す。画像全体に関する「Ａ」、及びビームストップの端部の拡大表示の「Ｂ」。

【図11A】１００ｋＶクライオＥＭ用プロトタイプセンサのＭＴＦ及びＤＱＥを示すグラフである。

【図11B】１００ｋＶでのプロトタイプセンサのＤＱＥを３００ｋＶでの従来のセンサと比較するグラフである。

【図12A】３．５オングストロームにおけるＴｈｏｎリングを示すプロトタイプセンサの１００ｋＶでの分解能評価を示す。

【図12B】プロトタイプセンサ上に電子計数モードで低線量クライオＥＭ条件下で収集された線格子レプリカグリッドの画像のフーリエ変換を示す。

【図13A】最終画像から切り取られた領域を示す、プロトタイプセンサによって１００ｋＶで収集されたマウス重鎖アポフェリチンの低温ＥＭ顕微鏡写真を示す。

【図13B】図１３Ａの画像のフーリエ変換を示す。

【図13C】約４Å分解能までのＴｈｏｎリングアウトを示す回転平均パワースペクトルを例示する。

【発明を実施するための形態】

【0025】

本明細書で使用される「１つの（ａ）」又は「１つの（ａｎ）」という用語は、１つ又は複数として定義される。本明細書で使用される「複数」という用語は、２つ又は３つ以上として定義される。本明細書で使用される「他の」という用語は、少なくとも第２又はそれ以上として定義される。本明細書で使用される「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」及び／又は「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語は、備える（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）（すなわち、オープン言語）として定義される。この文書の全体にわたって、「１つの実施形態」、「特定の実施形態」、「一実施形態」、「実施」、「一例」又は同様の用語への言及は、実施形態に関連して記載される特定の特徴、構造、又は特性が本開示の少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味する。したがって、この明細書全体の様々な箇所におけるそのような語句の出現は、必ずしも全てが同じ実施形態を指すとは限らない。更に、特定の特徴、構造、又は特性は、限定することなく、１つ以上の実施形態において任意の適切な態様で組み合わせることができる。

【0026】

本開示の検出器における感知層は、上面付近に留まるため（後面照射（ＢＳＩ）ＭＡＰＳデバイスに起因する）、センサは低エネルギー電子（すなわち、１ｋｅＶ～６０ｋｅＶ）に関して良好に機能し、また、センサが十分に薄いため、高エネルギー電子（すなわち、１２０ｋｅＶ～３００ｋｅＶ）に関しても良好に機能する。したがって、初めて、電子顕微鏡法で一般的に使用される電子エネルギーの全範囲に対して感度が良いＭＡＰＳ検出器が記載される。

【0027】

可視光子及び紫外光子の検出には、後面薄化及び後面照射が使用されており、また、約２５ｋｅＶ未満のエネルギーの電子を検出するための薄化及び後面照射ＭＡＰＳセンサが試験されている。これらのセンサは、一次ビーム電子がエピ層の厚さを超えて貫通しないため、ハンドリングウエハ材料の除去を必要としない。しかしながら、これらのセンサは、ハンドリングウエハ材料からの後方散乱に起因して、より高い電子エネルギーではうまく機能しない。

【0028】

高ＤＱＥは、電子顕微鏡法で用いる電子検出器において重要である。現在のシンチレータ結合ＣＣＤ又はＣＭＯＳセンサ及び現在の直接検出ＭＡＰＳセンサは、十分なＤＱＥを提供しない。

【0029】

電子顕微鏡で電子を検出するための他の要件は、現在の顕微鏡設計に適合する物理的サイズである少なくとも４メガピクセルを伴う大きな視野に関するものである。他の懸念は、変換コスト及び総所有コスト（ＴＣＯ）を最小限に抑えることである。ＨＰＤセンサは、高ＤＱＥを提供するが、これらのデバイスに必要なピクセルが大きいため、これらの他の要件を実際に満たすことができない。大型デバイスには幾つかの欠点があり、２つの最も重要な点は、それらのデバイスが現在設計されているように顕微鏡に容易に適合せず、また、それらのデバイスがより高価であることである。２つの要因がコストを推し進め、第１に、シリコンウエハに適合するデバイスがより少なく、第２に、面積が増大するにつれてデバイス当たりの歩留まりが低下する。ハイブリダイゼーションステップもコストを追加する。

【0030】

本開示は、基板シリコンの全て又は本質的に全てが除去されるとともに一次ビーム電子がエピ－真空界面に入射するように電子ビーム内で配向されるエピシリコン内にモノリシックアクティブピクセルセンサが作り込まれることについて記載する。

【0031】

以下、デバイス製造について説明する。

【0032】

図５は、ＣＭＯＳイメージセンサプロセスで一般に使用されるであろう標準的なエピウエハ上のモノリシックアクティブピクセルセンサの製造を示す。明確にするために、ＣＭＯＳ回路層５３０、１０μｍエピタキシャル層５２０、及び基板層５１０が挿入図に示される。

【0033】

デバイス製造に続いて、ＣＭＯＳ上端面が、平坦化された後、図６に示されるように二次ハンドリングウエハ６５０に結合される。酸化物－酸化物結合などの結合が用いられてもよい。挿入図に示されるように、ＣＭＯＳ層６３０、１０μｍエピタキシャル層６２０及び基板層６１０は所定の位置に留まる。

【0034】

ハンドルウエハが適所に配置されると、基板シリコンは、例えば、研削、それに続く化学機械研磨及び／又は化学エッチングなどのプロセスを使用して、エピ－基板結合部又はその付近まで部分的又は完全に除去され、図７に示す構造が得られる。挿入図は、基板層が除去され、ハンドリング層７５０、ＣＭＯＳ層７３０、及び１０μｍエピタキシャル層７２０が残っていることを示している。場合によっては、基板シリコンの除去後に薄いパッシベーション層を表面に付加することができる。

【0035】

図８は、ピクセルのアレイに隣接する領域からハンドリングウエハが選択的に除去され、強度のためにデバイス外周に材料８５２を残す次のステップを示す。材料８５２の厚さがｄとして示されており、厚さｄは、１ミクロン～８００ミクロンの範囲内の任意の厚さであってもよい。研削とそれに続く選択的化学エッチングなどのプロセスを使用することができる。ＣＭＯＳ層８３０及び１０μｍエピタキシャル層８２０を示す挿入図に示されるように、ハンドルウエハをピクセルアレイの背後から完全に除去することができ、又は、付加的な剛性を与えるために何らかの材料を残すことができる。機械的強度と電子後方散乱の程度との間のトレードオフが行なわれる。

【0036】

デバイスは、図９に示されるように、エピ層９２０が露出した側から一次ビーム電子９１２がデバイスに入るように、実装構造を外周に沿って残りのハンドルウエハ材料に取り付けることによって実装され、次いでカメラシステムに設置される。エピ層９２０で生成された二次電子は、ＣＭＯＳ回路層９３０に入るときに密なグループを形成する。厚さ０～約２０μｍのハンドリングウエハ９５０内の後方散乱電子９１６は、フォトダイオードによってピックアップされることなくデバイスから出る。

【0037】

本開示は、後方散乱を大幅に低減するために、活性領域の背後からのハンドリングウエハ除去と組み合わせて、基板が除去された時点で後面照射（ＢＳＩ）を伴うＭＡＰＳ検出器を使用する。これは、電子の検出のためのＢＳＩ ＭＡＰＳデバイスの背後のウエハ除去の最初の既知の実施である。

【0038】

電子顕微鏡法における従来のＭＡＰＳ検出器は、後方散乱を低減するために基板材料の一部が除去された前面照明（ＦＳＩ）を使用する。これらの従来の検出器は、厚さが３０μｍ程度である。本開示のＢＳＩ ＭＡＰＳ検出器は、約１０μｍ～約３０μｍの減少した厚さを伴う高分解能低エネルギー（＜１２０ｋｅＶ）電子撮像をもたらす。

【0039】

４０ｋｅＶ～１２０ｋｅＶの電子を検出するためのＨＰＤも提案されている。これらの検出器において、電子は、それらを吸収するのに十分な厚さに設計される検出層に入る。光生成電子－正孔対が印加された電界によって分離され、結果として生じる電流パルスが、隣接するバンプ結合読み出しＣＭＯＳ回路によって検出される。これは、モノリシックであり且つ一般に入射電子が完全に吸収されることなくセンサを通過することを要するＭＡＰＳ検出器のアーキテクチャとは異なる。

【0040】

再び図２及び図９を参照すると、顕微鏡電子（２１２，９１２）は、前面からＣＭＯＳ層２３０又は後面９２０のいずれかを通じてデバイスに入ることができる。電子は、エピタキシャルシリコン領域９２０内のシリコンと相互作用し、伝導帯電子を生成する。光子とは異なり、顕微鏡電子は、はるかに多くのエネルギーを運び、それぞれの入射電子ごとに多くの伝導帯電子を生成する。生成される伝導帯電子の数は、系（例えば、顕微鏡電子）の入射エネルギーを含む多くの要因に依存する。

【0041】

ＭＡＰＳ検出器のＦＳＩは、一次ビームエネルギーが約２００ｋｅＶ未満に低下すると、過度の電子散乱及び後方散乱を来し、高ＤＱＥをもたらす。高ＤＱＥを達成する本開示の検出器を形成するために、ＢＳＩ及びハンドリングウエハの除去が使用される。機械的完全性は、デバイスの非画像形成領域に材料を残す選択的ハンドリングウエハ除去技術を使用することによって維持される。デバイスは、このより堅牢な外周領域を通じて実装されて冷却される。本開示の検出器は、高いピクセル密度を有し、高ＤＱＥで４０ｋｅＶ～１２０ｋｅＶにおいて撮像するための広い視野を達成する実用的な方法をもたらし、より高い一次ビームエネルギーで現在使用されているＭＡＰＳ検出器と同様の製造コストを有する。

【0042】

更に、本開示の検出器の感知層は上面付近に留まるため（それがＢＳＩ ＭＡＰＳであるため）、センサが低エネルギー電子（すなわち、１ｋｅＶ～６０ｋｅＶ）に関して良好に機能し、また、センサは、十分に薄いため、高エネルギー電子（すなわち、６０ｋｅＶ～３００ｋｅＶ）に関しても良好に機能する。したがって、初めて、電子顕微鏡法で一般的に使用される電子エネルギーの全範囲に対して感度が良いＭＡＰＳ検出器が記載される。

【0043】

最後に、ＨＰＤと比較して、本開示の検出器の小さなピクセルは、単一のシリコンウエハ上に複数のデバイスを形成することができるため、電子顕微鏡のスペース制約内で大きなピクセルアレイを可能にし、製造コストを最小にする。

【0044】

１００ｋＶでの従来の直接検出センサに伴う最も重要な問題のうちの２つは、（１）センサの感知層内の１００ｋＶの一次電子の散乱の増大による低分解能、及び、（２）１００ｋｅＶの一次電子の後方散乱による高いバックグラウンドノイズであった。電界放出銃を備えたＴｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｔａｌｏｓ ＴＥＭに１００ｋＶカメラを設置して、該カメラを１００ｋＶ動作用に整列させて、検出器を試験した。図１０Ａは、１００ｋＶで動作するＴｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｔａｌｏｓ ＴＥＭ上に設置された本開示の検出器によって検出されたビームストップの選択領域（ＳＡ）開口部の画像を示す。この画像は、鮮明なエッジ（ビームストップのエッジで目立ったぼやけがない）と、わずか０．０５％の後方散乱（後方散乱に起因してのみ存在し得るビームストップ下の相対カウント数に基づく）とを有する。図１０Ｂは、ビームストップの端部の拡大図である。

【0045】

定量的評価を生成するために、プロトタイプ検出器のＭＴＦ １１５２及びＤＱＥ １１５４を計算した（図１１Ａ）。また、理論最大ＭＴＦ １１５６及び理論最大ＤＱＥ １１５８も検出器の密接な応答を理論曲線と比較するためにプロットされる。

【0046】

検出器のＭＴＦは、対象物から画像に特定の分解能でコントラストを伝達する能力の測定値であり、すなわち、ＭＴＦは、元の対象物のコントラストが検出器によってどれだけ維持されるかを決定する。実際には、ＭＴＦは、検出器上で直線（「ナイフ」）エッジの１つ以上の画像を取得し、ライン拡散関数（すなわち、画像内のエッジにおけるぼけの量）を計算し、フーリエ変換を使用して計算された実空間ライン拡散関数を周波数空間に変換することによって決定される。ＭＴＦは、逆ナイキスト限界における空間周波数に対する正規化変調としてグラフ化される。定義により、空間周波数０でのＭＴＦの値は１であるが、検出器内の長距離散乱の存在下では、これは空間周波数の増大とともに急速に低下し得る。

【0047】

ＭＴＦは、挿入されたビームストップの８つの画像を使用して計算され、次いで、ピクセルあたり５２．３個の電子の総検出露光量が５０１７個の生フレームにわたって拡散される（フレームあたり０．０１個の電子のフレームあたりの露光量をもたらす）電子計数モードで収集された。各画像を独立して処理し（例えば、Ｒｕｓｋｉｎ，Ｙｕ，＆Ｇｒｉｇｏｒｉｅｆｆ，Ｊ Ｓｔｒｕｃｔ Ｂｉｏｌ １８４：３８５－３９３（２０１３）、「ＦｉｎｄＤＱＥ ｖ．１．０６」を参照されたい）、次いで、得られたＭＴＦ曲線を平均して最終ＭＴＦ曲線を生成した。

【0048】

ＤＱＥは、入力信号対雑音比（Ｓ／Ｎ）_ｉｎの二乗に対する出力信号対雑音比（Ｓ／Ｎ）_ｏｕｔの二乗の比として定義され、入射電子が記録される品質の指標を与える。完全な検出器は、ゼロ空間周波数（ＤＱＩ（０））で１のＤＱＥを有し、これを達成するためには、全ての入射電子が等しい重みで検出されなければならない。実際の検出器のＤＱＥは、実際には入射電子が異なる重みで記録されるという事実を反映して、常に１よりも小さい。（ＤＱＥ（０））を幾つかのステップで計算した。

【0049】

最初に、空の試料領域から収集された生の積分モードフレームから検出された各事象の総積分強度のヒストグラムをプロットした。センサの中央の２５６×２５６の関心領域から合計３，６６４，４５１の事象を分析した。ヒストグラムを、カーブフィッティング関数を使用してランドー分布にフィッティングされた。（例えば、Ｌａｎｄａｕ，Ｊ Ｐｈｙｓ ＵＳＳＲ ８：２０１（１９４４）参照；ｓｃｉｐｙ．ｏｐｔｉｍｉｚｅ．ｃｕｒｖｅ＿ｆｉｔ ｆｕｎｃｔｉｏｎ，ＳｃｉＰｙ．ｏｒｇ，Ｒｅｌｅａｓｅ １．５．２，Ｊｕｌｙ ２３，２０２０、ｄｏｃｓ．ｓｃｉｐｙ．ｏｒｇで入手可能）。検出器によって見逃された入射電子の割合は、フィッティングＬａｎｄａｕ曲線下の積分面積を使用して、検出器の計数閾値未満であると推定された。これは、入射電子の２．６９％が検出器によって見逃されたことを意味し、この割合の電子は、センサの感知層に殆どエネルギーを蓄積せず、したがってセンサのノイズレベルを下回った。したがって、近似Ｌａｎｄａｕ曲線は、入射１００ｋｅＶ電子の９７．３％がセンサによって検出されたことを意味する。

【0050】

第２に、ビームストップ下で検出された事象の総数をセンサの照射領域と比較した。外周ＴＥＭ及びカメラ機器での拡散散乱を減らすために、このデータは、照射面積がセンサよりも小さくなるように挿入されたＴＥＭのＳＡ開口部で収集された。ビームストップ下の２５６×２５６領域は１，９８１個の検出事象を有し、同じデータ内の照射領域内の２５６×２５６領域は３，６６４，４５１個の検出事象を有していた。これらの値の比は、１００ｋｅＶの一次電子の０．０５４％がカメラ内で後方散乱されて誤った第２の検出をもたらすことを意味する。

【0051】

したがって、センサ上の検出された曝露率は、それぞれミス電子及び後方散乱電子を説明するために、９７．３％で除算し、［１００％－０．０５４％］で乗算することによって調整された。最終的な較正された露光速度は、フレームごとにピクセル当たり５３．７個の電子であった。

【0052】

最後に、ノイズビニング法を用いてＤＱＥ（０）を算出した。（例えば、ＭｃＭｕｌｌａｎ，Ｃｈｅｎ，Ｈｅｎｄｅｒｓｏｎ，＆Ｆａｒｕｑｉ，Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ １０９：１１２６－１１４３（２００９）参照）。

【0053】

最終的なＤＱＥ曲線は、ＤＱＥ（０）にＭＴＦ二乗を掛けることによって計算した。ノイズパワースペクトル（ＮＰＳ）は、同時計数損失がない場合に電子計数ＭＡＰＳ検出器における全ての空間周波数に関して１であるため、影響を及ぼさないことに留意されたい。（例えば、Ｌｉ，Ｚｈｅｎｇ，Ｅｇａｍｉ，Ａｇａｒｄ，＆Ｃｈｅｎｇ，Ｊ Ｓｔｒｕｃｔ Ｂｉｏｌ １８４：２５１－２６０（２０１３）参照）。

【0054】

図１１Ｂは、１００ｋＶ（線１１６２）のクライオＥＭのプロトタイプセンサの性能が、最大ＤＱＥ（線１１６６）に関して、３００ｋＶでの従来の検出器（Ｇａｔａｎ Ｋ ２－Ｓｕｍｍｉｔ）の性能と密接に一致することを示す。３００ｋＶでの従来の検出器のＤＱＥ（線１１６４）は、ＭｃＭｕｌｌａｎ，Ｆａｒｕｑｉ，Ｃｌａｒｅ，＆Ｈｅｎｄｅｒｓｏｎ，Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ １４７：１５６－１６３（２０１４）から得られた。この結果は、プロトタイプのセンサの１００ｋＶでの高性能を明確に示している。

【0055】

コントラスト伝達関数（ＣＴＦ）は、フーリエ空間で表わされるＴＥＭにおける撮像プロセスの数学的記述である。プロトタイプセンサを使用した１００ｋＶでの低線量クライオＥＭ条件下での炭素膜の画像は、最大約３．５オングストロームの分解能でのＴｈｏｎリングを示し、これを図１２Ａに示す。検出されたパワースペクトル１２６０のフーリエ変換がＣＴＦモデル１２６２と比較され、適合１２６４の品質が図１２Ｂに示される。

【0056】

図１３Ａは、凍結水和アポフェリチン（標準的な低温ＥＭ試料）の画像が、ＤＱＥ曲線から予想されるように、高いコントラスト及び高い分解能を示すことを示す。顕微鏡の公称倍率は７３，０００倍であり、１．３７Å／ピクセルのサンプリングが得られた。総曝露量は約４０ｅ－／Å２であった。図１３Ｂは、ＣＴＦモデル１３６２と比較して、検出されたパワースペクトル１３６０のフーリエ変換を示す。適合１３６４の品質が示される。図１３Ｃは、約４の分解能までのＴｈｏｎリングアウトを示す回転平均パワースペクトルを例示する。

【0057】

また、本開示の実施形態は、以下の括弧書きに記載される通りであってもよい。

【0058】

（１）透過型電子顕微鏡において電離放射線を撮像するための直接検出器を形成する方法が記載され、該方法は、ＣＭＯＳイメージセンサプロセスにおいてモノリシックアクティブピクセルセンサを形成するステップであって、センサが、シリコン基板上に配置されるエピタキシャルシリコン層と、エピタキシャルシリコン層上に塗布されるＣＭＯＳ層とを含む、ステップと、ハンドリングウエハ材料をＣＭＯＳ層の前面に結合するステップと、エピタキシャルシリコン層の後面を露出させるためにシリコン基板を除去するステップと、ＣＭＯＳ層の感知領域からハンドリングウエハ材料の第１のセクションを選択的に除去し、感知領域の外周にわたってハンドリングウエハ材料の第２のセクションを残すステップとを含み、直接検出器は、第２のセクションのみと接触することによって透過型電子顕微鏡に実装されるように構成され、直接検出器は、電離放射線がエピタキシャルシリコン層の後面からのみ入るように更に構成される。

【0059】

（２）研削プロセスによってシリコン基板の第１の部分を除去するステップと、化学エッチングによってシリコン基板の残りの部分を除去するステップとを更に含む、（１）の方法。

【0060】

（３）選択的化学エッチングによってハンドリングウエハの第１のセクションを除去するステップを更に含む、（１）の方法。

【0061】

（４）エピタキシャルシリコン層内にフォトダイオードを形成するステップと、エピタキシャルシリコン層内に浮遊拡散領域を形成するステップとを更に含む、（１）の方法。

【0062】

（５）フォトダイオード接点、浮遊拡散接点、及びゲート接点を含むメタライゼーションパターンをＣＭＯＳ層上に形成するステップと、浮遊拡散接点を読み出し回路に接続するステップと を更に含む、（１）から（４）のいずれかの方法。

【0063】

（６）ハンドリングウエハの結合の前にＣＭＯＳ層の前面を平坦化するステップを更に含む、（１）から（５）のいずれかの方法。

【0064】

（７）酸化物間結合によってＣＭＯＳ層の前面に対してハンドリングウエハ材料を結合するステップを更に含む、（１）から（６）のいずれかの方法。

【0065】

（８）エピタキシャル層を４μｍ～２０μｍの厚さに配置するステップを更に含む、（１）から（７）のいずれかの方法。

【0066】

（９）電離放射線を撮像するための直接検出器であって、検出器が、シリコン基板上に配置されるエピタキシャルシリコン層と、エピタキシャルシリコン層上に配置されるＣＭＯＳ層とを含むモノリシックアクティブピクセルセンサと、ＣＭＯＳ層の前面に結合されるハンドリングウエハとを備え、シリコン基板が、エピタキシャルシリコン層の後面まで除去されており、センサの外周にハンドリングウエハの第２のセクションを残しつつ、ハンドリングウエハの第１のセクションがピクセルセンサに対応する領域から選択的に除去される、直接検出器。

【0067】

（１０）エピタキシャル層は、厚さが約４μｍ～２０μｍである、（９）の直接検出器。

【0068】

（１１）モノリシックアクティブピクセルセンサは、エピタキシャルシリコン層内の空乏領域と、空乏領域内のフォトダイオードと、フォトダイオード上のピン層と、エピタキシャルシリコン層内の浮遊拡散領域とを更に含む、（９）又は（１０）のいずれかの直接検出器。

【0069】

（１２）エピタキシャル層がｐ型シリコン層であり、フォトダイオードが、空乏領域に埋め込まれたｎ型フォトダイオードであり、ピン層がｐ^＋＋型シリコンであり、浮遊拡散領域がｎ型シリコン材料である、（９）から（１１）のいずれかの直接検出器。

【0070】

（１３）ＣＭＯＳ層は、フォトダイオード接点、浮遊拡散領域接点、及びゲート接点を含む、ＣＭＯＳ層の前面上のメタライゼーションパターンと、浮遊拡散領域接点に接続された読み出し回路とを含む、（９）から（１２）のいずれかの直接検出器。

【0071】

（１４）直接検出器は、電離放射線がエピタキシャルシリコン層の後面から検出器に入るような向きで透過型電子顕微鏡に実装されるように構成される、（９）から（１３）のいずれかの直接検出器。

【0072】

（１５）透過型電子顕微鏡における電離放射線の検出方法において、ＣＭＯＳ層とシリコン基板との間に配置されるエピタキシャル層を含むモノリシックアクティブピクセルセンサを用意するステップであって、モノリシックアクティブ検出器を用意するステップが、ＣＭＯＳ層の前面を平坦化するステップと、ハンドリングウエハをＣＭＯＳ層の前面に結合するステップと、エピタキシャルシリコン層の後面を露出させるためにシリコン基板を除去するステップと、ハンドリングウエハの第１のセクションをＣＭＯＳ層の感知領域から選択的に除去するステップと、ハンドリングウエハの第２のセクションを感知領域の外周にわたって残すステップとを含む、ステップと、透過型電子顕微鏡に検出器を実装するステップと、電離放射線がエピタキシャルシリコン層の後面から検出器に入るように検出器を方向付けるステップと、電離放射線を表わす信号を検出器から読み出すステップとを含む、方法。

【0073】

（１６）電離放射線が４０ｋｅＶ～１２０ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、（１５）の方法。

【0074】

（１７）電離放射線が０ｋｅＶ～１００ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、（１５）の方法。

【0075】

（１８）電離放射線が０ｋｅＶ～３００ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、（１５）の方法。

【0076】

（１９）電離放射線が０ｋｅＶ～３０ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、（１５）の方法。

【0077】

（２０）電離放射線が１００ｋｅＶのエネルギーを有する電子である、（１５）の方法。

【0078】

以上の説明は、本発明の典型的な実施形態を開示及び記載している。当業者であれば分かるように、本発明は、その技術思想又は本質的な特徴から逸脱することなく、他の特定の形態で具現化されてもよい。したがって、本発明の開示は、例示を意図しているが、本発明の範囲、並びに他の特許請求の範囲を限定するものではない。本開示は、本明細書の教示内容の任意の容易に識別可能な変形を含めて、発明の主題が専心して公にされないように、前述の特許請求の範囲の用語の範囲を部分的に定義する。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10A】

【図10B】

【図11A】

【図11B】

【図12A】

【図12B】

【図13A】

【図13B】

【図13C】

【国際調査報告】