特表 2023-541833 固体アルロース組成物の調製のための押出プロセス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-10-04

(54)【発明の名称】固体アルロース組成物の調製のための押出プロセス

(51)【国際特許分類】

   C13B 50/00 20110101AFI20230927BHJP

【ＦＩ】

C13B50/00

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023515309

(86)(22)【出願日】2021-09-07

(85)【翻訳文提出日】2023-03-07

(86)【国際出願番号】 EP2021074613

(87)【国際公開番号】W WO2022049307

(87)【国際公開日】2022-03-10

(31)【優先権主張番号】20194769.4

(32)【優先日】2020-09-07

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】522170744

【氏名又は名称】サヴァンナ・イングレディエンツ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング

【氏名又は名称原語表記】ＳＡＶＡＮＮＡ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ ＧｍｂＨ

(74)【代理人】

【識別番号】100099623

【弁理士】

【氏名又は名称】奥山 尚一

(74)【代理人】

【識別番号】100125380

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 綾子

(74)【代理人】

【識別番号】100142996

【弁理士】

【氏名又は名称】森本 聡二

(74)【代理人】

【識別番号】100166268

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 祐

(74)【代理人】

【識別番号】100180231

【弁理士】

【氏名又は名称】水島 亜希子

(72)【発明者】

【氏名】コッホ，ティモ・ヨハネス

(72)【発明者】

【氏名】ハンフト，セバスチャン

(57)【要約】

本発明は、生成物アルロース組成物の調製のためのプロセスであって、（ａ）水中に溶解したアルロースを含む液体アルロース組成物を提供するステップと、（ｂ）任意選択で、液体アルロース組成物を、好ましくは蒸発条件下で高温に加熱し、それによりアルロース組成物の含水量を低減するステップと、（ｃ）アルロース組成物を押出機に供給するステップと、（ｄ）押出機内でアルロース組成物を押出するステップと、（ｅ）押出機から生成物アルロース組成物を得るステップと、（ｆ）任意選択で、生成物アルロース組成物を固化させるステップと、（ｇ）任意選択で、生成物アルロース組成物を研削及び／または後乾燥させるステップと、を含む、プロセスに関する。本発明は更に、本発明によるプロセスによって調製することができる生成物アルロース組成物、及びその使用に関する。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

生成物アルロース組成物の調製のためのプロセスであって、
（ａ）水中に溶解したアルロースを含む液体アルロース組成物を提供するステップと、
（ｂ）任意選択で、前記液体アルロース組成物を高温に加熱するステップと、
（ｃ）前記アルロース組成物を押出機に供給するステップと、
（ｄ）前記押出機内で前記アルロース組成物を押出するステップと、
（ｅ）前記押出機から生成物アルロース組成物を得るステップと、
（ｆ）任意選択で、前記生成物アルロース組成物を固化させる、好ましくは沈殿及び／または結晶化させるステップと、
（ｇ）任意選択で、前記生成物アルロース組成物を研削及び／または後乾燥させるステップと、を含む、前記プロセス。

【請求項2】

ステップ（ｄ）における押出が、非蒸発条件下で行われるが、先行ステップ（ｂ）において、前記アルロース組成物が、蒸発条件下で水を除去することによってステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物と比較して更に濃縮される、請求項１に記載のプロセス。

【請求項3】

－ステップ（ａ）において、液体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも６７．５重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、更により好ましくは少なくとも７２．５重量％のアルロース含有量を有する、前記液体アルロース組成物が提供され、
－任意のステップ（ｂ）において、前記液体アルロース組成物が、蒸発条件下、高温及び／または減圧で更に濃縮され、それにより前記アルロース含有量が、
（ｉ）ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物の前記アルロース含有量に対して、相対的に、少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、更により好ましくは少なくとも７．５重量％、なおより好ましくは少なくとも１０重量％、より一層好ましくは少なくとも１２．５重量％、最も好ましくは少なくとも１５重量％、特に少なくとも１７．５重量％；好ましい実施形態では、好ましくは少なくとも２０重量％、より好ましくは少なくとも２２．５重量％、更により好ましくは少なくとも２５重量％、なおより好ましくは少なくとも２７．５重量％、より一層好ましくは少なくとも３０重量％、及び／または
（ｉｉ）前記アルロース組成物の前記総重量に対して、絶対的に、少なくとも７５重量％、より好ましくは少なくとも７７．５重量％、更により好ましくは少なくとも８０重量％、なおより好ましくは少なくとも８２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも８５重量％、最も好ましくは少なくとも８７．５重量％、特に少なくとも９０重量％；好ましい実施形態では、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％；好ましい実施形態では、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％増加するが、
一方、ステップ（ｂ）において得られた前記アルロース組成物が、好ましくは過飽和であり、好ましくは室温（２３℃）を上回る温度、好ましくは４０～９０℃の範囲内、より好ましくは５０～６０℃の範囲内にあり、
－ステップ（ｃ）において、ステップ（ａ）において提供された前記アルロース組成物またはステップ（ｂ）において得られた前記更に濃縮されたアルロース組成物が、押出機に供給され、
－ステップ（ｄ）において、前記アルロース組成物が、前記押出機内で；好ましくは高温で、好ましくは４０～９０℃の範囲内、より好ましくは５０～６０℃の範囲内で；好ましくはアルロースの種結晶の存在下で剪断力に供され、
－ステップ（ｅ）において、好ましくは（ｉ）固体アルロース組成物、（ｉｉ）アルロース懸濁液、（ｉｉｉ）過飽和アルロース溶液、または（ｉｖ）アルロース溶融物の形態で存在する、生成物アルロース組成物が、前記押出機から得られ、
－任意のステップ（ｆ）において、ステップ（ｅ）において前記押出機から得られた前記生成物アルロース組成物が、好ましくは室温（２３℃）に冷却され、その形態に応じて、固化され、好ましくは、沈殿及び／または結晶化され、
－任意のステップ（ｇ）において、ステップ（ｅ）または（ｆ）において得られた前記生成物アルロース組成物が、研削及び／または後乾燥される、請求項２に記載のプロセス。

【請求項4】

ステップ（ｄ）における押出が、押出時に、前記アルロース組成物が、ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物と比較して、及び任意選択で、蒸発条件下で水を除去することによってステップ（ｂ）において得られた前記アルロース組成物とも比較して更に濃縮されるように、蒸発条件下で行われる、請求項１に記載のプロセス。

【請求項5】

（ａ）水中に溶解したアルロースを含む液体アルロース組成物を提供するステップと、
（ｂ）任意選択で、前記液体アルロース組成物を高温に加熱するステップと、
（ｃ）前記アルロース組成物を押出機に供給するステップと、
（ｄ）任意選択で、前記押出機内の前記アルロース組成物を蒸発条件下で乾燥させるステップと、
（ｅ）前記押出機から固体アルロース組成物を得るステップと、
（ｇ）任意選択で、前記固体アルロース組成物を研削及び／または後乾燥させるステップと、を含む、請求項４に記載のプロセス。

【請求項6】

－ステップ（ａ）において、前記提供された液体アルロース組成物が、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して２．５～７５重量％、好ましくは２．５～５０重量％、より好ましくは２．５～３０重量％、更により好ましくは２．５～２０重量％、なおより好ましくは２．５～１０重量％、より一層好ましくは２．５～５．０重量％の範囲内の含水量を有し、好ましくはステップ（ａ）において、前記提供された液体アルロース組成物が、１５～３５重量％（好ましくはアルロースシロップ）または２０～３０重量％（好ましくは遠心分離機の排出物）の範囲内の含水量を有し、
－ステップ（ｄ）において、高い押出温度が、３５～７５℃、好ましくは４０～７０℃、より好ましくは４５～６５℃、更により好ましくは５０～６０℃、なおより好ましくは５２～５８℃、より一層好ましくは５４～５６℃の範囲内であり、及び／または
－ステップ（ｄ）が、前記押出機内で、アルロースを含有する前記アルロース組成物及び水を含有するガス相を運ぶことを伴い、前記ガス相が、大気圧未満に維持されるガス圧を有し、好ましくは、前記ガス圧が、（ｉ）２０～３００ｍｂａｒ、より好ましくは４０～２５０ｍｂａｒ、更により好ましくは６０～２００ｍｂａｒ、なおより好ましくは８０～１５０ｍｂａｒの範囲内、または（ｉｉ）８００～９５０ｍｂａｒの範囲内である、請求項４または５に記載のプロセス。

【請求項7】

前記生成物アルロース組成物が、固体アルロース組成物である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項8】

本質的に、ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物中に含まれるアルロースの総量が、溶解形態で存在する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項9】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物のアルロース、フルクトース及び水の総重量含有量が、各場合において、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも６５重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、更により好ましくは少なくとも７５重量％、なおより好ましくは少なくとも８０重量％、より一層好ましくは少なくとも８５重量％、最も好ましくは少なくとも９０重量％である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項10】

前記液体アルロース組成物が、本質的に、アルロース、フルクトース及び水からなり、好ましくは、ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物のアルロース、フルクトース及び水の前記総重量含有量が、各場合において、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９６重量％、好ましくは少なくとも９７重量％、好ましくは少なくとも９８重量％、好ましくは少なくとも９９重量％、好ましくは少なくとも９９．５重量％である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項11】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、各場合において、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも６６重量％、好ましくは少なくとも６７重量％、好ましくは少なくとも６８重量％、好ましくは少なくとも６９重量％、好ましくは少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも７１重量％、好ましくは少なくとも７２重量％、好ましくは少なくとも７３重量％、好ましくは少なくとも７４重量％、または少なくとも７５重量％、好ましくは少なくとも７６重量％、好ましくは少なくとも７７重量％、好ましくは少なくとも７８重量％、好ましくは少なくとも７９重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも８１重量％、好ましくは少なくとも８２重量％、好ましくは少なくとも８３重量％、好ましくは少なくとも８４重量％、好ましくは少なくとも８５重量％、好ましくは少なくとも８６重量％、好ましくは少なくとも８７重量％、好ましくは少なくとも８８重量％、好ましくは少なくとも８９重量％、好ましくは少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％のアルロース含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項12】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、少なくとも６１重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、より好ましくは少なくとも６９重量％、更により好ましくは少なくとも７３重量％、なおより好ましくは少なくとも７７重量％、より一層好ましくは少なくとも８１重量％、最も好ましくは少なくとも８５重量％、特に少なくとも８９重量％のアルロース含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項13】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、各場合において、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、より好ましくは少なくとも７．５重量％、更により好ましくは少なくとも１０重量％、なおより好ましくは少なくとも１５重量％、より一層好ましくは少なくとも２０重量％、最も好ましくは少なくとも２５重量％、特に少なくとも３０重量％の含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項14】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、各場合において、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して最大で８０重量％、好ましくは最大で７０重量％、より好ましくは最大で６０重量％、更により好ましくは最大で５０重量％、なおより好ましくは最大で４０重量％、より一層好ましくは最大で３０重量％、最も好ましくは最大で２０重量％、特に最大で１０重量％の含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項15】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、各場合において、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して７０±３０重量％、好ましくは７０±２５重量％、より好ましくは８０±２０重量％、更により好ましくは８０±１５重量％、なおより好ましくは８５±１５重量％、より一層好ましくは８５±１０重量％、最も９０±１０重量％、特に９５±５．０重量％の範囲内の含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項16】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して１５～３５重量％（好ましくはアルロースシロップ）または２０～３０重量％（好ましくは遠心分離機の排出物）の範囲内の含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項17】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、各場合において、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して最大で１０重量％、好ましくは最大で９．０重量％、好ましくは最大で８．０重量％、好ましくは最大で７．０重量％、好ましくは最大で６．０重量％、好ましくは最大で５．０重量％、好ましくは最大で４．０重量％、好ましくは最大で３．０重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．０重量％のフルクトース含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項18】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、各場合において、前記アルロースシロップに含有される全ての炭水化物の総重量に対して最大で５．０重量％、好ましくは最大で４．０重量％、好ましくは最大で３．０重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．０重量％のアルロース及びフルクトース以外の炭水化物の総含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項19】

前記液体アルロース組成物が、
－ガムベース、
－結合剤、及び／または
－グリセロールを含まず、好ましくは水の他に可塑剤を含まない、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項20】

ステップ（ｂ）において、蒸発条件下で行われ、それにより前記アルロース組成物の含水量を低減する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項21】

ステップ（ｂ）において、前記高温が、少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも３１℃、好ましくは少なくとも３２℃、好ましくは少なくとも３３℃、好ましくは少なくとも３４℃、好ましくは少なくとも３５℃、好ましくは少なくとも３６℃、好ましくは少なくとも３７℃、好ましくは少なくとも３８℃、好ましくは少なくとも３９℃、好ましくは少なくとも４０℃、好ましくは少なくとも４１℃、好ましくは少なくとも４２℃、好ましくは少なくとも４３℃、好ましくは少なくとも４４℃、好ましくは少なくとも４５℃、好ましくは少なくとも４６℃、好ましくは少なくとも４７℃、好ましくは少なくとも４８℃、好ましくは少なくとも４９℃、好ましくは少なくとも５０℃、好ましくは少なくとも５１℃、好ましくは少なくとも５２℃、好ましくは少なくとも５３℃、好ましくは少なくとも５４℃、好ましくは少なくとも５５℃、好ましくは少なくとも５６℃、好ましくは少なくとも５７℃、好ましくは少なくとも５８℃、好ましくは少なくとも５９℃、好ましくは少なくとも６０℃である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項22】

ステップ（ｂ）において、前記高温が、最大で８０℃、好ましくは最大で７９℃、好ましくは最大で７８℃、好ましくは最大で７７℃、好ましくは最大で７６℃、好ましくは最大で７５℃、好ましくは最大で７４℃、好ましくは最大で７３℃、好ましくは最大で７２℃、好ましくは最大で７１℃、好ましくは最大で７０℃、好ましくは最大で６９℃、好ましくは最大で６８℃、好ましくは最大で６７℃、好ましくは最大で６６℃、好ましくは最大で６５℃、好ましくは最大で６４℃、好ましくは最大で６３℃、好ましくは最大で６２℃、好ましくは最大で６１℃、好ましくは最大で６０℃、好ましくは最大で５９℃、好ましくは最大で５８℃、好ましくは最大で５７℃、好ましくは最大で５６℃、好ましくは最大で５５℃、好ましくは最大で５４℃、好ましくは最大で５３℃、好ましくは最大で５２℃、好ましくは最大で５１℃、好ましくは最大で５０℃である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項23】

ステップ（ｂ）において、前記高温が、少なくとも３５℃、好ましくは少なくとも４０℃、より好ましくは少なくとも４３℃、更により好ましくは少なくとも４６℃、なおより好ましくは少なくとも４９℃、より一層好ましくは少なくとも５２℃、最も好ましくは少なくとも５５℃、特に少なくとも５８℃である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項24】

ステップ（ｂ）において、前記高温が、最大で７０℃、好ましくは最大で６５℃、より好ましくは最大で６０℃、更により好ましくは最大で５７℃、なおより好ましくは最大で５４℃、より一層好ましくは最大で５１℃、最も好ましくは最大で４８℃、特に最大で４５℃である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項25】

ステップ（ｂ）において、前記高温が、５３±２０℃、好ましくは５３±１５℃、より好ましくは５３±１２℃、更により好ましくは５３±１０℃、なおより好ましくは５３±８．０℃、より一層好ましくは５３±６．０℃、最も５３±４．０℃、特に５３±３．０℃の範囲内である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項26】

ステップ（ｂ）が、前記アルロース組成物を加熱し、それにより水を含有するガス相を生成することを伴い、前記ガス相が、大気圧未満に維持されるガス圧を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項27】

ステップ（ｂ）における前記ガス圧が、最大で８００ｍｂａｒ、好ましくは最大で７５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で７００ｍｂａｒ、好ましくは最大で６５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で６００ｍｂａｒ、好ましくは最大で５５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で５００ｍｂａｒ、好ましくは最大で４５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で４００ｍｂａｒ、好ましくは最大で３５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で３００ｍｂａｒ、好ましくは最大で２５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２００ｍｂａｒ、好ましくは最大で１５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で１００ｍｂａｒ、好ましくは最大で９０ｍｂａｒ、好ましくは最大で８０ｍｂａｒ、好ましくは最大で７０ｍｂａｒ、好ましくは最大で６０ｍｂａｒ、好ましくは最大で５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で４０ｍｂａｒ、好ましくは最大で３０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２０ｍｂａｒ、好ましくは最大で１０ｍｂａｒである、請求項２６に記載のプロセス。

【請求項28】

ステップ（ｂ）における前記ガス圧が、少なくとも４０ｍｂａｒ、好ましくは少なくとも６０ｍｂａｒ、より好ましくは少なくとも８０ｍｂａｒ、更により好ましくは少なくとも１００ｍｂａｒ、なおより好ましくは少なくとも１２０ｍｂａｒ、より一層好ましくは少なくとも１４０ｍｂａｒ、最も好ましくは少なくとも１６０ｍｂａｒ、特に少なくとも１８０ｍｂａｒである、請求項２６または２７に記載のプロセス。

【請求項29】

ステップ（ｂ）における前記ガス圧が、最大で２６０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２３０ｍｂａｒ、より好ましくは最大で２００ｍｂａｒ、更により好ましくは最大で１７０ｍｂａｒ、なおより好ましくは最大で１４０ｍｂａｒ、より一層好ましくは最大で１１０ｍｂａｒ、最も好ましくは最大で８０ｍｂａｒ、特に最大で５０ｍｂａｒである、請求項２６～２８のいずれかに記載のプロセス。

【請求項30】

ステップ（ｂ）における前記ガス圧が、４５０±４００ｍｂａｒ、好ましくは４００±３５０ｍｂａｒ、より好ましくは３５０±３００ｍｂａｒ、更により好ましくは３００±２５０ｍｂａｒ、なおより好ましくは２５０±２００ｍｂａｒ、より一層好ましくは２００±１５０ｍｂａｒ、最も１５０±１００ｍｂａｒ、特に１２５±７５ｍｂａｒの範囲内である、請求項２６～２９のいずれかに記載のプロセス。

【請求項31】

ステップ（ｂ）において得られた前記アルロース組成物が、各場合において、前記アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、より好ましくは少なくとも７．５重量％、更により好ましくは少なくとも１０重量％、なおより好ましくは少なくとも１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも１５重量％、最も好ましくは少なくとも１７．５重量％、特に少なくとも２０重量％の含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項32】

ステップ（ｂ）において得られた前記アルロース組成物が、各場合において、前記アルロース組成物の前記総重量に対して最大で８０重量％、好ましくは最大で７０重量％、より好ましくは最大で６０重量％、更により好ましくは最大で５０重量％、なおより好ましくは最大で４０重量％、より一層好ましくは最大で３０重量％、最も好ましくは最大で２０重量％、特に最大で１０重量％の含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項33】

ステップ（ｂ）において得られた前記アルロース組成物が、各場合において、前記アルロース組成物の前記総重量に対して７０±３０重量％、好ましくは７０±２５重量％、より好ましくは８０±２０重量％、更により好ましくは８０±１５重量％、なおより好ましくは８５±１５重量％、より一層好ましくは８５±１０重量％、最も９０±１０重量％、特に９５±５．０重量％の範囲内の含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項34】

ステップ（ｂ）において得られた前記アルロース組成物が、前記アルロース組成物の前記総重量に対して、ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して、ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物の前記含水量を下回る含水量を有するが、相対差が、少なくとも－２．５重量％、好ましくは少なくとも－５．０重量％、より好ましくは少なくとも－７．５重量％、更により好ましくは少なくとも－１０重量％、なおより好ましくは少なくとも－１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも－１５重量％、最も好ましくは少なくとも－１７．５重量％、特に少なくとも－２０重量％である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項35】

ステップ（ｂ）において得られた前記アルロース組成物が、各場合において、前記アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも６６重量％、好ましくは少なくとも６７重量％、好ましくは少なくとも６８重量％、好ましくは少なくとも６９重量％、好ましくは少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも７１重量％、好ましくは少なくとも７２重量％、好ましくは少なくとも７３重量％、好ましくは少なくとも７４重量％、好ましくは少なくとも７５重量％、好ましくは少なくとも７６重量％、好ましくは少なくとも７７重量％、好ましくは少なくとも７８重量％、好ましくは少なくとも７９重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも８１重量％、好ましくは少なくとも８２重量％、好ましくは少なくとも８３重量％、好ましくは少なくとも８４重量％、好ましくは少なくとも８５重量％、好ましくは少なくとも８６重量％、好ましくは少なくとも８７重量％、好ましくは少なくとも８８重量％、好ましくは少なくとも８９重量％、好ましくは少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％のアルロース含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項36】

ステップ（ｂ）において得られた前記アルロース組成物が、各場合において、前記アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも６１重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、より好ましくは少なくとも６９重量％、更により好ましくは少なくとも７３重量％、なおより好ましくは少なくとも７７重量％、より一層好ましくは少なくとも８１重量％、最も好ましくは少なくとも８５重量％、特に少なくとも８９重量％のアルロース含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項37】

ステップ（ｂ）において得られた前記アルロース組成物が、前記アルロース組成物の前記総重量に対して、ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して、ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物の前記アルロース含有量を超えるアルロース含有量を有するが、相対差が、少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、より好ましくは少なくとも７．５重量％、更により好ましくは少なくとも１０重量％、なおより好ましくは少なくとも１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも１５重量％、最も好ましくは少なくとも１７．５重量％、特に少なくとも２０重量％である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項38】

前記押出機が、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、またはプラネタリーローラー押出機であり、好ましくは、前記押出機が、異方向スクリュー構成または同方向スクリュー構成を有する二軸スクリュー押出機である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項39】

前記押出機が、混練要素を備えている、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項40】

前記押出機が、輸送要素を備えている、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項41】

前記押出機が、１つのスクリューまたは２つのスクリュー（各々が、５～５０、好ましくは１０～４０、もしくは１５～３５、もしくは２０～３０の範囲内の長さ対直径比（Ｌ／Ｄ）を有する）を備えている、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項42】

ステップ（ｃ）において前記押出機に供給される前記アルロース組成物が、室温（２３℃）での純水中のアルロースの飽和濃度と比較して過飽和である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項43】

前記アルロース組成物が、高温で前記押出機に供給され、前記アルロース組成物が、前記高温での純水中のアルロースの前記飽和濃度と比較して過飽和である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項44】

ステップ（ｃ）において前記押出機に供給される前記アルロース組成物が、所与の温度で純水中のアルロースの前記飽和濃度を少なくとも１．０重量％、好ましくは少なくとも２．０重量％、より好ましくは少なくとも３．０重量％、更により好ましくは少なくとも４．０重量％、なおより好ましくは少なくとも５．０重量％、より一層好ましくは少なくとも６．０重量％、最も好ましくは少なくとも７．０重量％、特に少なくとも８．０重量％上回るアルロース濃度を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項45】

ステップ（ｃ）において前記押出機に供給される前記アルロース組成物が、各場合において、前記押出機に供給される前記アルロース組成物の前記総重量に対して最大で９．０重量％、好ましくは最大で８．０重量％、より好ましくは最大で７．０重量％、更により好ましくは最大で６．０重量％、なおより好ましくは最大で５．０重量％、より一層好ましくは最大で４．０重量％、最も好ましくは最大で３．０重量％、特に最大で２．０重量％の含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項46】

ステップ（ｃ）において前記押出機に供給される前記アルロース組成物が、実施形態Ｘ^１～Ｘ^５６のいずれか１つに記載の、前記押出機に供給される前記アルロース組成物の前記総重量に対するアルロース含有量（［重量％］での「含有量」）及び温度（［℃］での「Ｔ」）を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【表1】

【請求項47】

ステップ（ｃ）において前記押出機に供給される前記アルロース組成物が、実施形態Ｙ^１～Ｙ^９１のいずれか１つに記載の、前記押出機に供給される前記アルロース組成物の前記総重量に対するアルロース含有量（［重量％］での「含有量」）及び温度（［℃］での「Ｔ」）を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【表2】

【請求項48】

ステップ（ｃ）が、種結晶を前記押出機に供給することを含む、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項49】

ステップ（ｃ）において前記押出機に供給された種結晶の量が、各場合において、前記アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも３．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、より好ましくは少なくとも５．０重量％、更により好ましくは少なくとも６．０重量％、なおより好ましくは少なくとも７．０重量％、より一層好ましくは少なくとも８．０重量％、最も好ましくは少なくとも９．０重量％、特に少なくとも１０重量％である、請求項４８に記載のプロセス。

【請求項50】

ステップ（ｃ）において前記押出機に供給された種結晶の前記量が、各場合において、前記アルロース組成物の前記総重量に対して最大で２４重量％、好ましくは最大で２２重量％、より好ましくは最大で２０重量％、更により好ましくは最大で１８重量％、なおより好ましくは最大で１６重量％、より一層好ましくは最大で１４重量％、最も好ましくは最大で１２重量％、特に最大で１０重量％である、請求項４８または４９に記載のプロセス。

【請求項51】

ステップ（ｃ）において前記押出機に供給された種結晶の前記量が、各場合において、前記アルロース組成物の前記総重量に対して１０±８．０重量％、好ましくは１０±７．０重量％、より好ましくは１０±６．０重量％、更により好ましくは１０±５．０重量％、なおより好ましくは１０±４．０重量％、より一層好ましくは１０±３．０重量％、最も１０±２．０重量％、特に１０±１．０重量％の範囲内である、請求項４８～５０のいずれかに記載のプロセス。

【請求項52】

前記種結晶が、少なくとも１２μｍ、好ましくは少なくとも２４μｍ、より好ましくは少なくとも３６μｍ、更により好ましくは少なくとも４８μｍ、なおより好ましくは少なくとも７５μｍ、より一層好ましくは少なくとも１００μｍ、最も好ましくは少なくとも１４５μｍ、特に少なくとも１９０μｍの平均粒径を有し、好ましくは幾何平均直径（ｄ_ｇｗ）として表され、好ましくは、アメリカ農業生物工学会（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ （ＡＳＡＢＥ）、ＡＮＳＩ／ＡＳＡＥ Ｓ３１９．４ ＦＥＢ２００８“Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｅｘｐｒｅｓｓｉｎｇ Ｆｉｎｅｎｅｓｓ ｏｆ Ｆｅｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ Ｓｉｅｖｉｎｇ”に従って、好ましくはふるい分析によって決定される、請求項４８～５１のいずれかに記載のプロセス。

【請求項53】

前記種結晶が、最大で１９０μｍ、好ましくは最大で１４５μｍ、より好ましくは最大で１００μｍ、更により好ましくは最大で７５μｍ、なおより好ましくは最大で４８μｍ、より一層好ましくは最大で３６μｍ、最も好ましくは最大で２４μｍ、特に最大で１２μｍの平均粒径を有し、好ましくは幾何平均直径（ｄ_ｇｗ）として表され、好ましくは、アメリカ農業生物工学会（ＡＳＡＢＥ）、ＡＮＳＩ／ＡＳＡＥ Ｓ３１９．４ ＦＥＢ２００８“Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｅｘｐｒｅｓｓｉｎｇ Ｆｉｎｅｎｅｓｓ ｏｆ Ｆｅｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ Ｓｉｅｖｉｎｇ”に従って、好ましくはふるい分析によって決定される、請求項４８～５２のいずれかに記載のプロセス。

【請求項54】

前記種結晶が、１２±１０μｍ、好ましくは１２±８．０μｍ、より好ましくは１２±７．０μｍ、更により好ましくは１２±６．０μｍ、なおより好ましくは１２±５．０μｍ、より一層好ましくは１２±４．０μｍ、最も１２±３．０μｍ、特に１２±２．０μｍの範囲内の平均粒径を有し、好ましくは幾何平均直径（ｄ_ｇｗ）として表され、好ましくは、アメリカ農業生物工学会（ＡＳＡＢＥ）、ＡＮＳＩ／ＡＳＡＥ Ｓ３１９．４ ＦＥＢ２００８“Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｅｘｐｒｅｓｓｉｎｇ Ｆｉｎｅｎｅｓｓ ｏｆ Ｆｅｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ Ｓｉｅｖｉｎｇ”に従って、好ましくはふるい分析によって決定される、請求項４８～５３のいずれかに記載のプロセス。

【請求項55】

前記種結晶が、３６±２４μｍ、好ましくは３６±１８μｍ、より好ましくは３６±１４μｍ、更により好ましくは３６±１０μｍ、なおより好ましくは３６±８．０μｍ、より一層好ましくは３６±６．０μｍ、最も３６±４．０μｍ、特に３６±２．０μｍの範囲内の平均粒径を有し、好ましくは幾何平均直径（ｄ_ｇｗ）として表され、好ましくは、アメリカ農業生物工学会（ＡＳＡＢＥ）、ＡＮＳＩ／ＡＳＡＥ Ｓ３１９．４ ＦＥＢ２００８“Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｅｘｐｒｅｓｓｉｎｇ Ｆｉｎｅｎｅｓｓ ｏｆ Ｆｅｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ Ｓｉｅｖｉｎｇ”に従って、好ましくはふるい分析によって決定される、請求項４８～５４のいずれかに記載のプロセス。

【請求項56】

前記種結晶が、１９０±１７８μｍ、好ましくは１９０±１５４μｍ、より好ましくは１９０±９６μｍ、更により好ましくは１９０±４８μｍ、なおより好ましくは１９０±２４μｍ、より一層好ましくは１９０±１２μｍ、最も１９０±６．０μｍ、特に１９０±２．０μｍの範囲内の平均粒径を有し、好ましくは幾何平均直径（ｄ_ｇｗ）として表され、好ましくは、アメリカ農業生物工学会（ＡＳＡＢＥ）、ＡＮＳＩ／ＡＳＡＥ Ｓ３１９．４ ＦＥＢ２００８“Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｅｘｐｒｅｓｓｉｎｇ Ｆｉｎｅｎｅｓｓ ｏｆ Ｆｅｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ Ｓｉｅｖｉｎｇ”に従って、好ましくはふるい分析によって決定される、請求項４８～５５のいずれかに記載のプロセス。

【請求項57】

ステップ（ｄ）において、前記アルロース組成物が、前記押出機内で剪断力に供される、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項58】

ステップ（ｄ）において、前記アルロース組成物が、蒸発条件下、前記押出機内で乾燥される、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項59】

ステップ（ｄ）において、前記押出機が、水平配置で操作される、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項60】

ステップ（ｄ）において、前記押出機が、３．０±２．５ｍ、より好ましくは３．０±２．０ｍ、更により好ましくは３．０±１．５ｍ、なおより好ましくは３．０±１．０ｍ、より一層好ましくは３．０±０．５ｍの長さにわたって押出が行われる押出チャンバを有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項61】

ステップ（ｄ）において、前記押出機が、高い押出温度で操作される、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項62】

ステップ（ｄ）において、前記高い押出温度が、少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも３１℃、好ましくは少なくとも３２℃、好ましくは少なくとも３３℃、好ましくは少なくとも３４℃、好ましくは少なくとも３５℃、好ましくは少なくとも３６℃、好ましくは少なくとも３７℃、好ましくは少なくとも３８℃、好ましくは少なくとも３９℃、好ましくは少なくとも４０℃、好ましくは少なくとも４１℃、好ましくは少なくとも４２℃、好ましくは少なくとも４３℃、好ましくは少なくとも４４℃、好ましくは少なくとも４５℃、好ましくは少なくとも４６℃、好ましくは少なくとも４７℃、好ましくは少なくとも４８℃、好ましくは少なくとも４９℃、好ましくは少なくとも５０℃、好ましくは少なくとも５１℃、好ましくは少なくとも５２℃、好ましくは少なくとも５３℃、好ましくは少なくとも５４℃、好ましくは少なくとも５５℃、好ましくは少なくとも５６℃、好ましくは少なくとも５７℃、好ましくは少なくとも５８℃、好ましくは少なくとも５９℃、好ましくは少なくとも６０℃である、請求項６１に記載のプロセス。

【請求項63】

ステップ（ｄ）において、前記高い押出温度が、最大で８０℃、好ましくは最大で７９℃、好ましくは最大で７８℃、好ましくは最大で７７℃、好ましくは最大で７６℃、好ましくは最大で７５℃、好ましくは最大で７４℃、好ましくは最大で７３℃、好ましくは最大で７２℃、好ましくは最大で７１℃、好ましくは最大で７０℃、好ましくは最大で６９℃、好ましくは最大で６８℃、好ましくは最大で６７℃、好ましくは最大で６６℃、好ましくは最大で６５℃、好ましくは最大で６４℃、好ましくは最大で６３℃、好ましくは最大で６２℃、好ましくは最大で６１℃、好ましくは最大で６０℃、好ましくは最大で５９℃、好ましくは最大で５８℃、好ましくは最大で５７℃、好ましくは最大で５６℃、好ましくは最大で５５℃、好ましくは最大で５４℃、好ましくは最大で５３℃、好ましくは最大で５２℃、好ましくは最大で５１℃、好ましくは最大で５０℃である、請求項６１または６２に記載のプロセス。

【請求項64】

ステップ（ｄ）において、前記高い押出温度が、少なくとも３５℃、好ましくは少なくとも４０℃、より好ましくは少なくとも４３℃、更により好ましくは少なくとも４６℃、なおより好ましくは少なくとも４９℃、より一層好ましくは少なくとも５２℃、最も好ましくは少なくとも５５℃、特に少なくとも５８℃である、請求項６１～６３のいずれかに記載のプロセス。

【請求項65】

ステップ（ｄ）において、前記高い押出温度が、最大で７０℃、好ましくは最大で６５℃、より好ましくは最大で６０℃、更により好ましくは最大で５７℃、なおより好ましくは最大で５４℃、より一層好ましくは最大で５１℃、最も好ましくは最大で４８℃、特に最大で４５℃である、請求項６１～６４のいずれかに記載のプロセス。

【請求項66】

ステップ（ｄ）において、前記高い押出温度が、５３±２０℃、好ましくは５３±１５℃、より好ましくは５３±１２℃、更により好ましくは５３±１０℃、なおより好ましくは５３±８．０℃、より一層好ましくは５３±６．０℃、最も５３±４．０℃、特に５３±３．０℃の範囲内である、請求項６１～６５のいずれかに記載のプロセス。

【請求項67】

ステップ（ｄ）において、前記高い押出温度が、５０～６０℃の範囲内であり、５０～６０℃の範囲内の温度を有する液体アルロース組成物が、好ましくは加熱要素によって追加の熱を供給することなく、前記押出機内で運ばれるが、熱の放散に起因して、前記押出機出口における前記組成物の温度が、前記押出機入口における前記温度より低くてもよく、一方、前記押出機出口における前記組成物の前記温度もまた、好ましくは５０～６０℃の範囲内である、請求項６１～６６のいずれかに記載のプロセス。

【請求項68】

前記押出機が、温度Ｔ１で操作される第１の温度ゾーンを押出方向に含み、続いて温度Ｔ２で操作される第２の温度ゾーンを含む（Ｔ１＞Ｔ２、またはＴ２＞Ｔ１）、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項69】

前記押出機が、温度Ｔ１で操作される第１の温度ゾーンを押出方向に含み、続いて温度Ｔ２で操作される第２の温度ゾーンを押出方向に含み、続いて温度Ｔ３で操作される第３の温度ゾーンを含む（Ｔ１＞Ｔ２＞Ｔ３、またはＴ１＞Ｔ３＞Ｔ２、またはＴ２＞Ｔ１＞Ｔ３、またはＴ２＞Ｔ３＞Ｔ１、またはＴ３＞Ｔ１＞Ｔ２、またはＴ３＞Ｔ２＞Ｔ１）、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項70】

ステップ（ｄ）が、前記押出機内でアルロースを含有する前記アルロース組成物及び水を含有するガス相を運ぶことを伴い、前記ガス相が、大気圧未満に維持されるガス圧を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項71】

前記ガス圧が、最大で８００ｍｂａｒ、好ましくは最大で７５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で７００ｍｂａｒ、好ましくは最大で６５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で６００ｍｂａｒ、好ましくは最大で５５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で５００ｍｂａｒ、好ましくは最大で４５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で４００ｍｂａｒ、好ましくは最大で３５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で３００ｍｂａｒ、好ましくは最大で２５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２００ｍｂａｒ、好ましくは最大で１５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で１００ｍｂａｒ、好ましくは最大で９０ｍｂａｒ、好ましくは最大で８０ｍｂａｒ、好ましくは最大で７０ｍｂａｒ、好ましくは最大で６０ｍｂａｒ、好ましくは最大で５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で４０ｍｂａｒ、好ましくは最大で３０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２０ｍｂａｒ、好ましくは最大で１０ｍｂａｒである、請求項７０に記載のプロセス。

【請求項72】

前記ガス圧が、少なくとも４０ｍｂａｒ、好ましくは少なくとも６０ｍｂａｒ、より好ましくは少なくとも８０ｍｂａｒ、更により好ましくは少なくとも１００ｍｂａｒ、なおより好ましくは少なくとも１２０ｍｂａｒ、より一層好ましくは少なくとも１４０ｍｂａｒ、最も好ましくは少なくとも１６０ｍｂａｒ、特に少なくとも１８０ｍｂａｒである、請求項７０または７１に記載のプロセス。

【請求項73】

前記ガス圧が、最大で２６０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２３０ｍｂａｒ、より好ましくは最大で２００ｍｂａｒ、更により好ましくは最大で１７０ｍｂａｒ、なおより好ましくは最大で１４０ｍｂａｒ、より一層好ましくは最大で１１０ｍｂａｒ、最も好ましくは最大で８０ｍｂａｒ、特に最大で５０ｍｂａｒである、請求項７０～７２のいずれかに記載のプロセス。

【請求項74】

前記ガス圧が、４５０±４００ｍｂａｒ、好ましくは４００±３５０ｍｂａｒ、より好ましくは３５０±３００ｍｂａｒ、更により好ましくは３００±２５０ｍｂａｒ、なおより好ましくは２５０±２００ｍｂａｒ、より一層好ましくは２００±１５０ｍｂａｒ、最も１５０±１００ｍｂａｒ、特に１２５±７５ｍｂａｒの範囲内である、請求項７０～７３のいずれかに記載のプロセス。

【請求項75】

ステップ（ｄ）において、前記ガス相の少なくとも一部が、前記アルロース組成物から分離される、請求項７０～７４のいずれかに記載のプロセス。

【請求項76】

ステップ（ｄ）が、前記押出機内の前記アルロース組成物に、増加した圧力、好ましくは少なくとも１．５ｂａｒ、好ましくは少なくとも２．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも２．５ｂａｒ、好ましくは少なくとも３．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも３．５ｂａｒ、好ましくは少なくとも４．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも４．５ｂａｒ、好ましくは少なくとも５．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも６．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも７．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも８．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも９．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも１０ｂａｒをかけることを伴う、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項77】

ステップ（ｄ）が、圧縮状態での前記アルロース組成物を蒸発状態に膨張させ、それにより前記アルロース組成物から水を蒸発させることを伴う、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項78】

ステップ（ｄ）において、前記押出機内の前記アルロース組成物の平均滞留時間が、少なくとも１０秒、好ましくは少なくとも２０秒、好ましくは少なくとも３０秒、好ましくは少なくとも４０秒、好ましくは少なくとも５０秒、好ましくは少なくとも６０秒、好ましくは少なくとも７０秒、好ましくは少なくとも８０秒、好ましくは少なくとも９０秒、好ましくは少なくとも１００秒、好ましくは少なくとも１１０秒、好ましくは少なくとも１２０秒である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項79】

ステップ（ｄ）において、前記押出機内の前記アルロース組成物の前記平均滞留時間が、最大で１０００秒、好ましくは最大で９５０秒、好ましくは最大で９００秒、好ましくは最大で８５０秒、好ましくは最大で８００秒、好ましくは最大で７５０秒、好ましくは最大で７００秒、好ましくは最大で６５０秒、好ましくは最大で６００秒、好ましくは最大で５５０秒、好ましくは最大で５００秒、好ましくは最大で４５０秒、好ましくは最大で４００秒、好ましくは最大で３５０秒、好ましくは最大で３００秒である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項80】

ステップ（ｄ）において、前記押出機内の前記アルロース組成物の前記平均滞留時間が、少なくとも２．０秒、好ましくは少なくとも４．０秒、より好ましくは少なくとも６．０秒、更により好ましくは少なくとも８．０秒、なおより好ましくは少なくとも１０秒、より一層好ましくは少なくとも１５秒、最も好ましくは少なくとも３０秒、特に少なくとも６０秒である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項81】

ステップ（ｄ）において、前記押出機内の前記アルロース組成物の前記平均滞留時間が、最大で１８００秒、好ましくは最大で９００秒、より好ましくは最大で６００秒、更により好ましくは最大で５４０秒、なおより好ましくは最大で４８０秒、より一層好ましくは最大で４２０秒、最も好ましくは最大で３６０秒、特に最大で３００秒である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項82】

ステップ（ｄ）において、前記押出機内の前記アルロース組成物の前記平均滞留時間が、３２０±２４０秒、好ましくは１６０±１２０秒、より好ましくは８０±６０秒、更により好ましくは４０±３０秒、なおより好ましくは２０±１５秒、より一層好ましくは１０±７．５秒、最も７．５±５．０秒、特に５．０±２．０秒の範囲内である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項83】

ステップ（ｄ）において、前記押出機が、少なくとも１０Ｎｍ、好ましくは少なくとも２０Ｎｍ、好ましくは少なくとも３０Ｎｍ、好ましくは少なくとも４０Ｎｍ、好ましくは少なくとも５０Ｎｍ、好ましくは少なくとも６０Ｎｍ、好ましくは少なくとも７０Ｎｍ、好ましくは少なくとも８０Ｎｍ、好ましくは少なくとも９０Ｎｍ、好ましくは少なくとも１００Ｎｍの最大でトルクで操作される、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項84】

ステップ（ｄ）において、前記押出機が、最大で２００Ｎｍ、好ましくは最大で１９０Ｎｍ、好ましくは最大で１８０Ｎｍ、好ましくは最大で１７０Ｎｍ、好ましくは最大で１６０Ｎｍ、好ましくは最大で１５０Ｎｍ、好ましくは最大で１４０Ｎｍ、好ましくは最大で１２０Ｎｍの最大でトルクで操作される、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項85】

ステップ（ｄ）において、前記押出機が、少なくとも５ｒｐｍ、好ましくは少なくとも１０ｒｐｍ、好ましくは少なくとも１５ｒｐｍ、好ましくは少なくとも２０ｒｐｍ、好ましくは少なくとも２５ｒｐｍ、好ましくは少なくとも３０ｒｐｍ、好ましくは少なくとも３５ｒｐｍ、好ましくは少なくとも４０ｒｐｍ、好ましくは少なくとも５０ｒｐｍの回転速度で操作される、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項86】

ステップ（ｄ）において、前記押出機が、最大で２００ｒｐｍ、好ましくは最大で１９０ｒｐｍ、好ましくは最大で１８０ｒｐｍ、好ましくは最大で１７０ｒｐｍ、好ましくは最大で１６０ｒｐｍ、好ましくは最大で１５０ｒｐｍ、好ましくは最大で１４０ｒｐｍ、好ましくは最大で１３０ｒｐｍ、好ましくは最大で１２０ｒｐｍ、好ましくは最大で１１０ｒｐｍ、好ましくは最大で１００ｒｐｍの回転速度で操作される、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項87】

前記プロセスが、連続的または半連続的に操作される、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項88】

ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して、
－少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９５重量％のアルロース、フルクトース及び水の総重量含有量と、
－少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１５重量％、より好ましくは少なくとも２０重量％の含水量と、
－少なくとも５０重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、更により好ましくは少なくとも７５重量％のアルロース含有量と、
－最大で１０重量％、好ましくは最大で７．０重量％のフルクトース含有量と、を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項89】

ステップ（ｂ）が、
－少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも４０℃、より好ましくは少なくとも５０℃の高温での水の蒸発、及び
－最大で４００ｍｂａｒ、好ましくは最大で３００ｍｂａｒ、より好ましくは最大で２００ｍｂａｒの減圧での水の蒸発を伴う、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項90】

ステップ（ｃ）において前記押出機に供給された前記アルロース組成物が、前記アルロース組成物の前記総重量に対して、
－少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９５重量％のアルロース、フルクトース及び水の総重量含有量と、
－最大で２０重量％、好ましくは最大で１５重量％、より好ましくは最大で１０重量％、更により好ましくは最大で５．０重量％の含水量と、
－少なくとも５０重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、更により好ましくは少なくとも７５重量％、更により好ましくは少なくとも８０重量％のアルロース含有量と、
－最大で１０重量％、好ましくは最大で７．０重量％のフルクトース含有量と、を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項91】

ステップ（ｄ）が、
－前記押出機を、少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも４０℃、より好ましくは少なくとも５０℃の高い押出温度で操作することと、
－前記押出機を、最大で５９℃、好ましくは最大で５７℃、より好ましくは最大で５５℃の高い押出温度で操作することと、
－最大で９００秒、好ましくは最大で６００秒、より好ましくは最大で３００秒の前記押出機内の前記アルロース組成物の平均滞留時間を伴う、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項92】

ステップ（ｅ）において前記押出機から得られた前記生成物アルロース組成物が、前記アルロース組成物の前記総重量に対して、
－少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９５重量％のアルロース、フルクトース及び水の総重量含有量と、
－最大で５．０重量％、好ましくは最大で２．５重量％、より好ましくは最大で１．０重量％の含水量と、
－少なくとも５０重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９０重量％、更により好ましくは少なくとも９５重量％のアルロース含有量と、
－最大で１０重量％、好ましくは最大で７．０重量％のフルクトース含有量と、を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項93】

－ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１５重量％、より好ましくは少なくとも２０重量％の含水量を有する；及び
－ステップ（ｃ）において前記押出機に供給された前記アルロース組成物が、前記アルロース組成物の前記総重量に対して最大で２０重量％、好ましくは最大で１５重量％、より好ましくは最大で１０重量％、更により好ましくは最大で５．０重量％の含水量を有する；及び
－ステップ（ｅ）において前記押出機から得られた前記生成物アルロース組成物が、前記アルロース組成物の前記総重量に対して最大で５．０重量％、好ましくは最大で２．５重量％、より好ましくは最大で１．０重量％の含水量を有する；及び
－ステップ（ｄ）が、前記押出機を、少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも４０℃、より好ましくは少なくとも５０℃の高い押出温度で操作することを伴う；及び
－ステップ（ｄ）が、前記押出機を、最大で５９℃、好ましくは最大で５７℃、より好ましくは最大で５５℃の高い押出温度で操作することを伴う；及び
－ステップ（ｄ）が、最大で９００秒、好ましくは最大で６００秒、より好ましくは最大で３００秒の前記押出機内の前記アルロース組成物の平均滞留時間を伴う、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項94】

－ステップ（ａ）において提供された前記液体アルロース組成物が、前記液体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１５重量％、より好ましくは少なくとも２０重量％の含水量を有する；及び
－ステップ（ｃ）において前記押出機に供給された前記アルロース組成物が、前記アルロース組成物の前記総重量に対して最大で２０重量％、好ましくは最大で１５重量％、より好ましくは最大で１０重量％、更により好ましくは最大で５．０重量％の含水量を有する；及び
－ステップ（ｅ）において前記押出機から得られた前記生成物アルロース組成物が、前記アルロース組成物の前記総重量に対して最大で５．０重量％、好ましくは最大で２．５重量％、より好ましくは最大で１．０重量％の含水量を有する；及び
－ステップ（ｃ）が、種結晶を前記押出機に、好ましくは最大で２０重量％、より好ましくは最大で１５重量％の量で供給することを含む、及び
－ステップ（ｄ）が、前記押出機を、少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも４０℃、より好ましくは少なくとも５０℃の高い押出温度で操作することを伴う；及び
－ステップ（ｄ）が、前記押出機を、最大で５９℃、好ましくは最大で５７℃、より好ましくは最大で５５℃の高い押出温度で操作することを伴う；及び
－ステップ（ｄ）が、最大で９００秒、好ましくは最大で６００秒、より好ましくは最大で３００秒の前記押出機内の前記アルロース組成物の平均滞留時間を伴う、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項95】

ステップ（ｅ）において前記押出機から得られた前記生成物アルロース組成物が、（ｉ）固体アルロース組成物、（ｉｉ）アルロース懸濁液、（ｉｉｉ）過飽和アルロース溶液、または（ｉｖ）アルロース溶融物の形態で存在する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項96】

前記生成物アルロース組成物、好ましくはアルロース懸濁液が、少なくとも５１重量％、好ましくは少なくとも５５重量％の含水量を有する、請求項９５に記載のプロセス。

【請求項97】

ステップ（ｅ）において前記押出機から得られた前記生成物アルロース組成物が、液体、半固体、またはペースト状である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項98】

ステップ（ｅ）において前記押出機から得られた前記液体、半固体、またはペースト状組成物の前記アルロース含有量が、ステップ（ｃ）において前記押出機に供給された前記アルロース組成物の前記アルロース含有量よりも高い、請求項９７に記載のプロセス。

【請求項99】

ステップ（ｅ）において前記押出機から得られた前記液体、半固体、またはペースト状組成物の前記含水量が、ステップ（ｃ）において前記押出機に供給された前記アルロース組成物の前記アルロース含有量よりも低い、請求項９７または９８に記載のプロセス。

【請求項100】

前記生成物アルロース組成物が、前記押出機から得られた後に完全に固化し、好ましくは沈殿及び／または結晶化する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項101】

前記生成物アルロース組成物が、最大で７６時間、好ましくは最大で２４時間、より好ましくは最大で１２時間、更により好ましくは最大で６０分、なおより好ましくは最大で４０分、より一層好ましくは最大で２０分、最も好ましくは最大で１５分、特に最大で１０分の時間内に完全に固化し、好ましくは沈殿及び／または結晶化する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項102】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも０．０５重量％、好ましくは少なくとも０．１０重量％、好ましくは少なくとも０．１５重量％、好ましくは少なくとも０．２０重量％、好ましくは少なくとも０．２５重量％、好ましくは少なくとも０．３０重量％、好ましくは少なくとも０．３５重量％、好ましくは少なくとも０．４０重量％、好ましくは少なくとも０．４５重量％、好ましくは少なくとも０．５０重量％の残留含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項103】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して最大で２．５重量％、好ましくは最大で２．４重量％、好ましくは最大で２．３重量％、好ましくは最大で２．２重量％、好ましくは最大で２．１重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．９重量％、好ましくは最大で１．８重量％、好ましくは最大で１．７重量％、好ましくは最大で１．６重量％、好ましくは最大で１．５重量％、好ましくは最大で１．４重量％、好ましくは最大で１．３重量％、好ましくは最大で１．２重量％、好ましくは最大で１．１重量％、好ましくは最大で１．０重量％、好ましくは最大で０．９重量％、好ましくは最大で０．８重量％、好ましくは最大で０．７重量％、好ましくは最大で０．６重量％、好ましくは最大で０．５重量％の残留含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項104】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも０．１重量％、好ましくは少なくとも０．２重量％、より好ましくは少なくとも０．３重量％、更により好ましくは少なくとも０．４重量％、なおより好ましくは少なくとも０．５重量％、より一層好ましくは少なくとも０．７５重量％、最も好ましくは少なくとも１．０重量％、特に少なくとも１．５重量％の残留含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項105】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して最大で３．５重量％、好ましくは最大で３．０重量％、より好ましくは最大で２．５重量％、更により好ましくは最大で２．０重量％、なおより好ましくは最大で１．５重量％、より一層好ましくは最大で１．０重量％、最も好ましくは最大で０．７５重量％、特に最大で０．５重量％の残留含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項106】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に対して２．０±１．５重量％、好ましくは１．５±１．０重量％、より好ましくは１．０±０．７５重量％、更により好ましくは０．７５±０．５重量％、なおより好ましくは０．５±０．４重量％、より一層好ましくは０．５±０．３重量％、最も０．５±０．２重量％、特に０．５±０．１重量％の範囲内の残留含水量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項107】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも７１重量％、好ましくは少なくとも７２重量％、好ましくは少なくとも７３重量％、好ましくは少なくとも７４重量％、好ましくは少なくとも７５重量％、好ましくは少なくとも７６重量％、または少なくとも７７重量％、好ましくは少なくとも７８重量％、好ましくは少なくとも７９重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも８１重量％、好ましくは少なくとも８２重量％、好ましくは少なくとも８３重量％、好ましくは少なくとも８４重量％、好ましくは少なくとも８５重量％、好ましくは少なくとも８６重量％、好ましくは少なくとも８７重量％、好ましくは少なくとも８８重量％、好ましくは少なくとも８９重量％、好ましくは少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９６重量％、好ましくは少なくとも９７重量％、好ましくは少なくとも９８重量％、好ましくは少なくとも９９重量％のアルロース含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項108】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して最大で９９．５重量％、好ましくは最大で９９．０重量％、好ましくは最大で９８．５重量％、好ましくは最大で９８．０重量％、好ましくは最大で９７．５重量％、好ましくは最大で９７．０重量％、好ましくは最大で９６．５重量％、好ましくは最大で９６．０重量％、好ましくは最大で９５．５重量％、好ましくは最大で９５．０重量％のアルロース含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項109】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも０．０５重量％、好ましくは少なくとも０．１０重量％、好ましくは少なくとも０．１５重量％、好ましくは少なくとも０．２０重量％、好ましくは少なくとも０．２５重量％、好ましくは少なくとも０．３０重量％、好ましくは少なくとも０．３５重量％、好ましくは少なくとも０．４０重量％、好ましくは少なくとも０．４５重量％、好ましくは少なくとも０．５０重量％のフルクトース含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項110】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して最大で１０重量％、好ましくは最大で９．０重量％、好ましくは最大で８．０重量％、好ましくは最大で７．０重量％、好ましくは最大で６．０重量％、好ましくは最大で５．０重量％、好ましくは最大で４．０重量％、好ましくは最大で３．０重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．０重量％のフルクトース含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項111】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、少なくとも１％、好ましくは少なくとも２％、好ましくは少なくとも３％、好ましくは少なくとも４％、好ましくは少なくとも５％、好ましくは少なくとも６％、好ましくは少なくとも７％、好ましくは少なくとも８％、好ましくは少なくとも９％、好ましくは少なくとも１０％の結晶度を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項112】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、最大で９０％、好ましくは最大で８０％、好ましくは最大で７０％、好ましくは最大で６０％、好ましくは最大で５０％、好ましくは最大で４０％、好ましくは最大で３０％、好ましくは最大で２０％、好ましくは最大で１５％、好ましくは最大で１０％、好ましくは最大で７．５％、好ましくは最大で５％、好ましくは最大で２．５％、好ましくは最大で１％の結晶度を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項113】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、本質的に非晶質である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項114】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して少なくとも２．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、好ましくは少なくとも６．０重量％、好ましくは少なくとも８．０重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１２重量％、好ましくは少なくとも１４重量％、好ましくは少なくとも１６重量％、好ましくは少なくとも１８重量％、好ましくは少なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも２２重量％、好ましくは少なくとも２４重量％、好ましくは少なくとも２６重量％、好ましくは少なくとも２８重量％、好ましくは少なくとも３０重量％、好ましくは少なくとも３２重量％、好ましくは少なくとも３４重量％、好ましくは少なくとも３６重量％、好ましくは少なくとも３８重量％の、α－フラノース形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項115】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して最大で９５重量％、好ましくは最大で９０重量％、好ましくは最大で８５重量％、好ましくは最大で８０重量％、好ましくは最大で７５重量％、好ましくは最大で７０重量％、好ましくは最大で６５重量％、好ましくは最大で６０重量％、好ましくは最大で５５重量％、好ましくは最大で５０重量％、好ましくは最大で４５重量％、好ましくは最大で４０重量％の、α－フラノース形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項116】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して少なくとも１．０重量％、好ましくは少なくとも２．０重量％、好ましくは少なくとも３．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、好ましくは少なくとも６．０重量％、好ましくは少なくとも７．０重量％、好ましくは少なくとも８．０重量％、好ましくは少なくとも９．０重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１１重量％、好ましくは少なくとも１２重量％、好ましくは少なくとも１３重量％、好ましくは少なくとも１４重量％の、β－フラノース形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項117】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して最大で９５重量％、好ましくは最大で９０重量％、好ましくは最大で８５重量％、好ましくは最大で８０重量％、好ましくは最大で７５重量％、好ましくは最大で７０重量％、好ましくは最大で６５重量％、好ましくは最大で６０重量％、好ましくは最大で５５重量％、好ましくは最大で５０重量％、好ましくは最大で４５重量％、好ましくは最大で４０重量％、好ましくは最大で３５重量％、好ましくは最大で３０重量％、好ましくは最大で２５重量％、好ましくは最大で２０重量％、好ましくは最大で１５重量％の、β－フラノース形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項118】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して少なくとも２．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、好ましくは少なくとも６．０重量％、好ましくは少なくとも８．０重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１２重量％、好ましくは少なくとも１４重量％、好ましくは少なくとも１６重量％、好ましくは少なくとも１８重量％、好ましくは少なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも２２重量％の、α－ピラノース形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項119】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して最大で９５重量％、好ましくは最大で９０重量％、好ましくは最大で８５重量％、好ましくは最大で８０重量％、好ましくは最大で７５重量％、好ましくは最大で７０重量％、好ましくは最大で６５重量％、好ましくは最大で６０重量％、好ましくは最大で５５重量％、好ましくは最大で５０重量％、好ましくは最大で４５重量％、好ましくは最大で４０重量％、好ましくは最大で３５重量％、好ましくは最大で３０重量％、好ましくは最大で２５重量％の、α－ピラノース形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項120】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して少なくとも２．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、好ましくは少なくとも６．０重量％、好ましくは少なくとも８．０重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１２重量％、好ましくは少なくとも１４重量％、好ましくは少なくとも１６重量％、好ましくは少なくとも１８重量％、好ましくは少なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも２２重量％、好ましくは少なくとも２４重量％の、β－ピラノース形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項121】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して最大で９９重量％、好ましくは最大で９５重量％、好ましくは最大で９０重量％、好ましくは最大で８５重量％、好ましくは最大で８０重量％、好ましくは最大で７５重量％、好ましくは最大で７０重量％、好ましくは最大で６５重量％、好ましくは最大で６０重量％、好ましくは最大で５５重量％、好ましくは最大で５０重量％、好ましくは最大で４５重量％、好ましくは最大で４０重量％、好ましくは最大で３５重量％、好ましくは最大で３０重量％、好ましくは最大で２５重量％の、β－ピラノース形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項122】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して少なくとも０．０１重量％、好ましくは少なくとも０．０５重量％、好ましくは少なくとも０．１０重量％、好ましくは少なくとも０．１５重量％の、開放ケト形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項123】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、各場合において、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して最大で５．０重量％、好ましくは最大で４．５重量％、好ましくは最大で４．０重量％、好ましくは最大で３．５重量％、好ましくは最大で３．０重量％、好ましくは最大で２．５重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．５重量％、好ましくは最大で１．０重量％、好ましくは最大で０．５重量％の、開放ケト形態でのアルロースの含有量を有する、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項124】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、
－最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、好ましくは最大で９０μｍ、好ましくは最大で８０μｍ、好ましくは最大で７０μｍ、好ましくは最大で６０μｍ、好ましくは最大で５０μｍ、好ましくは最大で４０μｍ、好ましくは最大で３０μｍ、好ましくは最大で２０μｍ、好ましくは最大で１０μｍ、及び／または
－少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも２０μｍ、好ましくは少なくとも３０μｍ、好ましくは少なくとも４０μｍ、好ましくは少なくとも５０μｍ、好ましくは少なくとも６０μｍ、好ましくは少なくとも７０μｍ、好ましくは少なくとも８０μｍ、好ましくは少なくとも９０μｍ、好ましくは少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、及び／または
－１０μｍ（±５０％）、２０μｍ（±５０％）、３０μｍ（±５０％）、４０μｍ（±５０％）、５０μｍ（±５０％）、６０μｍ（±５０％）、７０μｍ（±５０％）、８０μｍ（±５０％）、９０μｍ（±５０％）、１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、もしくは９００μｍ（±５０％）の範囲内の平均粒径を有する粉末である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項125】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、
－最大で１８００μｍ、好ましくは最大で１７００μｍ、好ましくは最大で１６００μｍ、好ましくは最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、好ましくは最大で９０μｍ、好ましくは最大で８０μｍ、好ましくは最大で７０μｍ、好ましくは最大で６０μｍ、好ましくは最大で５０μｍ、好ましくは最大で４０μｍ、好ましくは最大で３０μｍ、好ましくは最大で２０μｍ、好ましくは最大で１０μｍ、及び／または
－少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも２０μｍ、好ましくは少なくとも３０μｍ、好ましくは少なくとも４０μｍ、好ましくは少なくとも５０μｍ、好ましくは少なくとも６０μｍ、好ましくは少なくとも７０μｍ、好ましくは少なくとも８０μｍ、好ましくは少なくとも９０μｍ、好ましくは少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、好ましくは少なくとも１６００μｍ、好ましくは少なくとも１７００μｍ、好ましくは少なくとも１８００μｍ、及び／または
－１０μｍ（±５０％）、２０μｍ（±５０％）、３０μｍ（±５０％）、４０μｍ（±５０％）、５０μｍ（±５０％）、６０μｍ（±５０％）、７０μｍ（±５０％）、８０μｍ（±５０％）、９０μｍ（±５０％）、１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、１５００μｍ（±５０％）、１６００μｍ（±５０％）、１７００μｍ（±５０％）、もしくは１８００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ１０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項126】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、
－最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、好ましくは最大で９０μｍ、好ましくは最大で８０μｍ、好ましくは最大で７０μｍ、好ましくは最大で６０μｍ、好ましくは最大で５０μｍ、好ましくは最大で４０μｍ、好ましくは最大で３０μｍ、好ましくは最大で２０μｍ、好ましくは最大で１０μｍ、及び／または
－少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも２０μｍ、好ましくは少なくとも３０μｍ、好ましくは少なくとも４０μｍ、好ましくは少なくとも５０μｍ、好ましくは少なくとも６０μｍ、好ましくは少なくとも７０μｍ、好ましくは少なくとも８０μｍ、好ましくは少なくとも９０μｍ、好ましくは少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、及び／または
－１０μｍ（±５０％）、２０μｍ（±５０％）、３０μｍ（±５０％）、４０μｍ（±５０％）、５０μｍ（±５０％）、６０μｍ（±５０％）、７０μｍ（±５０％）、８０μｍ（±５０％）、９０μｍ（±５０％）、１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、もしくは１３００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ５０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項127】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、
－最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、好ましくは最大で９０μｍ、好ましくは最大で８０μｍ、好ましくは最大で７０μｍ、好ましくは最大で６０μｍ、好ましくは最大で５０μｍ、好ましくは最大で４０μｍ、好ましくは最大で３０μｍ、好ましくは最大で２０μｍ、好ましくは最大で１０μｍ、及び／または
－少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも２０μｍ、好ましくは少なくとも３０μｍ、好ましくは少なくとも４０μｍ、好ましくは少なくとも５０μｍ、好ましくは少なくとも６０μｍ、好ましくは少なくとも７０μｍ、好ましくは少なくとも８０μｍ、好ましくは少なくとも９０μｍ、好ましくは少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、及び／または
－１０μｍ（±５０％）、２０μｍ（±５０％）、３０μｍ（±５０％）、４０μｍ（±５０％）、５０μｍ（±５０％）、６０μｍ（±５０％）、７０μｍ（±５０％）、８０μｍ（±５０％）、９０μｍ（±５０％）、１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、または９００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ９０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項128】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、
－最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、及び／または
－少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、及び／または
－３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、もしくは１５００μｍ（±５０％）の範囲内の平均粒径を有する、３００μｍ～１．５ｍｍの範囲内の平均粒径を有する粉末である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項129】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、
－最大で３０００μｍ、好ましくは最大で２５００μｍ、好ましくは最大で２４００μｍ、好ましくは最大で２３００μｍ、好ましくは最大で２２００μｍ、好ましくは最大で２１００μｍ、好ましくは最大で２０００μｍ、好ましくは最大で１９００μｍ、好ましくは最大で１８００μｍ、好ましくは最大で１７００μｍ、好ましくは最大で１６００μｍ、好ましくは最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、及び／または
－少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、好ましくは少なくとも１６００μｍ、好ましくは少なくとも１７００μｍ、好ましくは少なくとも１８００μｍ、好ましくは少なくとも１９００μｍ、好ましくは少なくとも２０００μｍ、好ましくは少なくとも２１００μｍ、好ましくは少なくとも２２００μｍ、好ましくは少なくとも２３００μｍ、好ましくは少なくとも２４００μｍ、好ましくは少なくとも２５００μｍ、好ましくは少なくとも３０００μｍ、及び／または
－１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、１５００μｍ（±５０％）、１６００μｍ（±５０％）、１７００μｍ（±５０％）、１８００μｍ（±５０％）、１９００μｍ（±５０％）、２０００μｍ（±５０％）、２１００μｍ（±５０％）、２２００μｍ（±５０％）、２３００μｍ（±５０％）、２４００μｍ（±５０％）、２５００μｍ（±５０％）、もしくは３０００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ１０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項130】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、
－最大で１８００μｍ、好ましくは最大で１７００μｍ、好ましくは最大で１６００μｍ、好ましくは最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、及び／または
－少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、好ましくは少なくとも１６００μｍ、好ましくは少なくとも１７００μｍ、好ましくは少なくとも１８００μｍ、及び／または
－２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、１５００μｍ（±５０％）、１６００μｍ（±５０％）、１７００μｍ（±５０％）、もしくは１８００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ５０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項131】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物が、
－最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、及び／または
－少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、及び／または
－３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、もしくは１５００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ９０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である、先行請求項のいずれかに記載のプロセス。

【請求項132】

生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物であって、
（ｉ）前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも０．０５重量％及び／または好ましくは最大で５．０重量％、より好ましくは最大で２．５重量％の残留含水量、及び／または
（ｉｉ）前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも７０重量％及び／または好ましくは最大で９９．５重量％、より好ましくは９５～９６重量％のアルロース含有量、及び／または
（ｉｉｉ）前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の前記総重量に対して少なくとも０．０５重量％及び／または好ましくは最大で１０重量％のフルクトース含有量、及び／または
（ｉｖ）少なくとも１％及び／または好ましくは最大で９０％の結晶度、及び／または
（ｖ）前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも２．０重量％及び／または好ましくは最大で９５重量％の、α－フラノース形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｖｉ）前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して少なくとも１．０重量％及び／または好ましくは最大で９５重量％の、β－フラノース形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｖｉｉ）前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して少なくとも２．０重量％及び／または好ましくは最大で９５重量％の、α－ピラノース形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｖｉｉｉ）前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して少なくとも２．０重量％及び／または好ましくは最大で９９重量％の、β－ピラノース形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｉｘ）前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの前記総含有量に対して少なくとも０．０１重量％及び／または好ましくは最大で５．０重量％の、開放ケト形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｘ）最大で９００μｍ及び／または好ましくは少なくとも１０μｍの平均粒径、及び／または
（ｘｉ）最大で１８００μｍ及び／または好ましくは少なくとも１０μｍのＤ１０値を特徴とする粒径分布、及び／または
（ｘｉｉ）最大で１３００μｍ及び／または好ましくは少なくとも１０μｍのＤ５０値を特徴とする粒径分布、及び／または
（ｘｉｉｉ）最大で９００μｍ、及び／または好ましくは少なくとも１０μｍのＤ９０値を特徴とする粒径分布を有する、前記生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物。

【請求項133】

請求項１～１３１のいずれかに記載のプロセスによって取得可能である、請求項１３２に記載の組成物。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

２０２０年９月７日に出願された欧州特許出願第２０１９４７６９．４号の優先権が主張される。

【0002】

本発明は、生成物アルロース組成物の調製のためのプロセスであって、（ａ）水中に溶解したアルロースを含む液体アルロース組成物を提供するステップと、（ｂ）任意選択で、液体アルロース組成物を、好ましくは蒸発条件下で高温に加熱し、それによりアルロース組成物の含水量を低減するステップと、（ｃ）アルロース組成物を押出機に供給するステップと、（ｄ）押出機内でアルロース組成物を押出するステップと、（ｅ）押出機から生成物アルロース組成物を得るステップと、（ｆ）任意選択で、生成物アルロース組成物を固化させるステップと、（ｇ）任意選択で、生成物アルロース組成物を研削及び／または後乾燥させるステップと、を含む、プロセスに関する。本発明は更に、本発明によるプロセスによって調製することができる生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物、及びその使用に関する。

【0003】

アルロースシロップを調製するための様々な方法が、従来技術において説明されてきた。しかしながら、これらのアルロースシロップは、含水量のために比較的高い輸送費を有する。全体重量を減少させるために、これらのシロップ中のアルロースの濃度を最大化することが試みられている。しかしながら、水中のアルロースの溶解度が限定されるため、このような高濃度のアルロースシロップは、シロップの処理を妨げる自発的結晶化を起こす傾向があり、したがって、貯蔵安定性及び保存期間が制限される。更に、液体アルロース組成物は、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物よりも、汚染ならびに化学的及び生物学的分解を受け易い。

【0004】

水溶液からの結晶化によって結晶性アルロースを調製するための様々な方法もまた、先行技術において説明されている。他の炭水化物及び単糖類と比較して、アルロースは、非常に結晶化しにくい。水溶液からの結晶化によって結晶性アルロースを調製するための既知の方法は、手間がかかり、非常に時間がかかり、洗練された装置を必要とする。結晶化は、厳密に管理された条件下で長期間にわたって行う必要がある。４０時間以上の結晶化時間を必要とする様々な結晶化方法が記載されている。したがって、水溶液から粒子状アルロースを短時間で提供し、したがって、工業規模での生成に好適である方法が求められる。

【0005】

更に、高結晶性アルロースは、水を含有する食品または飲料の調製に関して欠点を有する。

【0006】

一方で、Ｄ－アルロース（Ｄ－プシコース）は、１Ｃ（^１Ｃ_４（Ｄ））コンフォメーションを有するβ－Ｄ－ピラノースとしてのみ水溶液から結晶化する。したがって、水溶液から得られた結晶状態では、Ｄ－アルロースの全量は、１つのアノマーの形態、すなわちβ－Ｄ－ピラノース形態で存在する。２５℃でのＤ－アルロースの溶解度は、１００ｇの水当たり２９１ｇである。水中のβ－Ｄ－プシコピラノースの変旋光［α］は、約－８５ｄｅｇ ｄｍ^－１ｇ^－１ｃｍ^３である。Ｄ－アルロースの溶解後の２８０ｎｍにおける吸光度の時間経過は、速度定数ｋ＝４．４４ｍｓ^－１での一次運動挙動における溶液中の開鎖カルボニル形態の発達を明らかにする。Ｄ－アルロースのカルボニル形態の平衡含有量は、約０．２％に達すると推定されている（Ａ．Ｋｗｉｅｃｉｅｎ ｅｔ ａｌ．，Ｃａｒｂｏｈ Ｒｅｓ，３４３（１３），２００８，２３３６－２３３９、Ｋ．Ｆｕｋａｄａ ｅｔ ａｌ．，Ｂｕｌｌ Ｃｈｅｍ Ｓｏｃ Ｊａｐａｎ，２０１０，８３（１０），１１９３－１１９７）。

【0007】

食品または飲料の加工にアルロースが用いられる場合、アルロースを均等に分配することが望ましい。しかしながら、結晶性アルロースを使用する場合、これは必ずしも容易に達成されるとは限らない。例えば、様々な食品が急速冷凍された形態で提供され、解凍中に処理される。解凍中に結晶性アルロースを急速冷凍された食品に添加すると、結晶は、単に解凍物品の表面に現れる水膜にゆっくりと溶解する。

【0008】

他方で、水溶液中でＤ－アルロースは、様々なアノマー形態の混合物である。水中のＤ－プシコースの平衡組成は、その^１３Ｃ ＮＭＲスペクトルから決定されるように、７（＋３７％）α－フラノース：２（約１１％）β－フラノース：５（約２６％）α－ピラノース：５（約２６％）β－ピラノースであることが報告されている（Ｐ．Ｈ．Ｍ．Ｈｅｒｖｅ ｄｕ Ｐｅｎｈｏａｔ ｅｔ ａｌ．，Ｃａｒｂｏｈ Ｒｅｓ ３６（１），１９７４，１１１－１２０）。他の著者は、核磁気共鳴（ＮＭＲ）によって、プシコース、α－及びβ－ピラノース、ならびにα－及びβ－フラノースの４つの環形態が、水溶液中でほぼ等しい濃度を有することを報告している（Ａ．Ｄ．Ｆｒｅｎｃｈ ｅｔ ａｌ．，Ｃｏｍｐｕｔａｔｉｏｎａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１５（５），１９９４，５６１－５７０）。なお更なる著者らは、Ｄ_２Ｏでは、３０３．１５Ｋのアルロースのアノマー形態が、以下のパーセントの組成物を有することを報告している：３９％のα－フラノース、１５％のβ－フラノース、２２％のα－ピラノース、２４％のβ－ピラノース、及び０．２％のケト形態（Ｓ．Ｊ．Ａｎｇｙａｌ ｅｔ ａｌ．，Ａｄｖａｎｃｅｓ ｉｎ Ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．４２，Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１９８４、Ｒ．Ｎ．Ｇｏｌｄｂｅｒｇ ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．Ｒｅｆ．Ｄａｔａ，Ｖｏｌ．１８（２），１９８９，８０９－８８０，ｐａｇｅ ８２７）。

【0009】

したがって、結晶性アルロースが水を含有する食品の調製に用いられる場合、アルロース結晶は水に溶解し、β－Ｄ－ピラノース形態が水溶液中に共存するアルロースの他の形態と平衡化するまでにかなりの時間がかかる。アルロースの個々の形態（α－ピラノース、β－ピラノース、α－フラノース、β－フラノース、開放ケト形態）は異なる特性を有するため、新たに調製され、まだ平衡化されていないアルロース溶液の全体的な特性は、平衡に達するまで経時的に変化する（図１及び２を参照されたい）。

【0010】

飲料及び食品の調製におけるその使用に関連するアルロースの様々な化学修飾は、アルロースのアノマー形態に依存する。アルロースの遊離ケト形態のカルボニル基は、それぞれフラノース形態及びピラノース形態のケタール基と比較して異なる化学反応性を有する。これは、例えば、エノール化、異性化、Ｌｏｗｒｙ ｄｅ Ｂｒｕｙｎ－Ａｌｂｅｒｄａ ｖａｎ Ｅｋｅｎｓｔｅｉｎ変換、脱水、例えば、β除去、ヒドロキシメチルフルフラール（ＨＭＦ）の形成、断片化、カラメル化、酸化的褐変、非酸化的褐変、糖－アンモニア反応、糖－アミン反応（メイラード反応）等の、アルロースの様々な可能な反応に関連する。したがって、新たに調製され、まだ平衡化されていないアルロース溶液は、異なる挙動を有し、平衡化されたアルロース溶液と比較して、制御することがより困難であると予想され得る。

【0011】

同様に、飲料及び食品の処理に関連する溶液中のアルロースの物理的特性は、屈折率などのアルロースの異常形態に依存する。自動化された高スループットプロセスは、加工された飲料及び食品の特性を監視することによって頻繁に規制され、溶液中のアルロースの物理的特性を含み得る。これらの物理的特性が経時的に変化するとき、アノマー形態はまだ互いに平衡化していないため、信頼できる方法での監視及び規制は不可能である。したがって、新たに調製され、まだ平衡化していないアルロース溶液は、異なる挙動を有し、平衡化されたアルロース溶液と比較して、そのような高度に洗練され、自動化されたプロセスで処理することがより困難であると予想され得る。

【0012】

ＣＮ１０４４４７８８８は、原料としてグルコースを採用することにより、化学的微分位相異性、精製クロマトグラフィー分離及び精製、濃縮及び結晶化等の作業手順によって結晶アルロース生成物を調製することを開示している。

【0013】

ＣＮ１０６４８０１２５は、固体Ｄ－プシコース３－エピメラーゼを使用してフルクトースを変換し、高濃度Ｄ－プシコースを含有する変換溶液を得る方法に関する。冷却結晶化プロセスは、変換溶液を結晶化して高濃度Ｄ－プシコース結晶を得るために使用される。

【0014】

ＣＮ１０７６９９５５７は、Ｄ－プシコース溶液上でクロマトグラフィー分離、濃縮、結晶化または乾燥を行ってＤ－プシコースを得るステップを含む、高純度Ｄ－プシコースの調製のための方法を開示する。

【0015】

ＵＳ２０１１２３７７９０は、過飽和を使用することによってＤ－プシコース溶液からＤ－プシコース結晶を生成する方法に関する。

【0016】

ＵＳ２０１４３７０１７１は、スクロース及びＤ－プシコースを含有する均質な糖組成物を提供することを目的とする。スクロース及びＤ－プシコースを含有する糖組成物が提供され、スクロースの結晶は、結晶性または非晶質状態のＤ－プシコースでコーティングされる。Ｄ－プシコースの含有量は、スクロース及びＤ－プシコースの総重量の１００重量部に対して、１重量部以上５０重量部以下である。

【0017】

ＵＳ２０１６０５０９５４は、硬質糖衣法によって得られ、改善されたサクサク感を有する、虫歯を発生させない菓子または医薬品の組成物に関する。

【0018】

ＵＳ２０１６３０２４６３は、食品及び飲料製品における高レベルのアルロースの使用に関する。

【0019】

ＫＲ２０１６０６２３４９は、９９％（ｗ／ｗ）以上の高純度を有するＤ－プシコースを生成するための方法であって、Ｄ－プシコース溶液を濃縮し、Ｄ－プシコース溶液上で熱交換冷却を行い、Ｄ－プシコース溶液を結晶化し、結晶化分離ベース溶液上で熱交換冷却を行い、手順内で結晶化分離ベース溶液を再循環させるステップを含む、方法に関する。連続クロマトグラフィー分離フルクトースベース溶液及び結晶化分離ベース溶液は、酵素反応手順中に収集及び供給されるため、Ｄ－プシコースは、その長期再循環にもかかわらず、連続クロマトグラフィーによって安定的に分離され得る。

【0020】

ＷＯ２０１７０２９２４４は、アルロースを含む粉末に関し、粉末の平均粒径は、最大で５．０ｍｍの範囲内、好ましくは（ｉ）最大で９００μｍ、（ｉｉ）９００μｍ～２．０ｍｍ、または（ｉｉｉ）２．０ｍｍ～５．０ｍｍの範囲内である。

【0021】

ＵＳ２０１７０６４９８８は、天然の強力甘味料、それらの製剤化のための方法、及び使用のための実質的に水溶性の実質的に非粉塵性の送達系を開示している。

【0022】

ＵＳ２０１７３１３７３４は、９８％（重量／重量）以上の純度及びＭＡ２００以上の粒度を有する高純度Ｄ－プシコース結晶を生成するための方法を開示している。この方法は、Ｄ－プシコース溶液から不純物を除去して精製されたＤ－プシコース溶液を得ることと、精製されたＤ－プシコース溶液を濃縮することと、濃縮されたＤ－プシコース溶液を、熱交換器を介して３０℃～４０℃に冷却することと、Ｄ－プシコース溶液を３０℃～４０℃で種結晶化して種結晶化マスキット（ｍａｓｓｅｃｕｉｔｅ）を得ることと、種結晶化マスキットをフルスケールで結晶化することと、を含む。この方法は、有機溶媒を使用せずに、Ｄ－プシコース溶液から経済的な結晶化プロセスを介して、工業用途に好適な形態で純粋なＤ－プシコース結晶を生成することができる。

【0023】

ＵＳ２０１８０４９４５８は、アルロースシロップ、食品または飲料製品の製造におけるアルロースシロップの使用、ならびにアルロースシロップを使用して作製された食品及び飲料製品に関する。

【0024】

ＷＯ２０１８１０５９３１は、プシコース結晶化プロセスから得られたプシコース結晶化母液を、活性炭処理プロセス、イオン精製プロセス、模擬移動床クロマトグラフィー分離プロセス、及びプシコース画分を濃縮するためのプロセスからなる群から選択される少なくとも１つのプロセスに導入及びリサイクルすることによって、プシコースを調製するための方法に関する。

【0025】

ＷＯ２０１８１４９７０７は、イソマルツロース結晶及びトレハルロースを含有する固体材料の生成のためのプロセスを提供する。

【0026】

ＵＳ２０１８２５５８１４は、甘さの質及び結晶化が改善されたプシコース、グルコース及びフルクトースを含有する混合糖組成物、ならびにプシコースを含有する混合糖組成物の結晶化を防止するための方法に関する。

【0027】

ＵＳ２０１８２７１１１２は、アルロース（プシコース）を含むバルク甘味料を含有する、許容可能な質感、安定性、透明度、及び風味送達を有する歯ごたえのあるキャンディー、硬いキャンディー、タブレット型キャンディー、またはゲル化キャンディーなどの低カロリー、低緩下の菓子に関する。アルロースは、糖、炭水化物、またはポリオールと組み合わされて、消費者が許容できる菓子を作製する。

【0028】

ＵＳ２０１８２７１１１３は、結晶性アルロース粒子及び任意選択で水性アルロースシロップを含むチューインガム組成物、ならびにチューインガム組成物の硬化速度を増加させるためのアルロースの使用に関する。ＵＳ２０１８２７１１１３は、アルロース溶液の押出に関していない。

【0029】

ＵＳ２０１８２７９６４３は、アルロースを含有するチューインガム及びそのようなガムを作製する方法を開示している。一実施形態では、ガムは、約５％～約９５％のガムベース、約０．１％～約１０％の香味剤及びアルロースを含み、アルロースは、ガム中のバルク甘味料の一部または全てである。アルロースは、ガムに独自の特性を提供し、ガムは、カロリーが低く、虫歯を発生させないものであり得る。他の実施形態では、アルロースを他の甘味料と共乾燥させるか、または他の甘味料と共蒸発させるか、または可塑化シロップと共蒸発させて、ガムのための甘味成分及びシロップを生成する。

【0030】

ＵＳ２０１８３２７７９６は、Ｄ－プシコースを生成する方法であって、Ｄ－フルクトースをＤ－プシコースエピマー化に供してＤ－プシコース含有溶液を生成するステップと、Ｄ－プシコース含有溶液を第１の冷却及びイオン精製に供するステップと、精製されたＤ－プシコース含有溶液を第１の濃縮及び第２の冷却に供するステップと、第１の濃縮及び第２の冷却に供されたＤ－プシコース含有溶液をクロマトグラフィーに供して、Ｄ－フルクトース含有母液及びＤ－プシコース含有分離溶液を得るステップと、Ｄ－プシコース含有分離溶液を第２の濃縮及び第３の冷却に供して、Ｄ－プシコース結晶を得るステップと、を含み、クロマトグラフィーによって生成されるＤ－フルクトース含有母液が、Ｄ－プシコースエピマー化において再利用される、方法に関する。

【0031】

ＷＯ２０１９００４５５４は、機能性結晶性甘味料を生成するための方法、より具体的には、結晶を生成するための溶液に含まれる不純物の含有量、または不純物の生成を制御することによって、結晶収率を向上させ、粒径を増加させるための結晶性甘味料を生成するための方法に関する。

【0032】

ＷＯ２０１９０８２２０６は、（ａ）希少糖、（ｂ）二糖または（ｃ）オリゴ糖及び／または多糖から選択される成分のうちの少なくとも２つを含む、低甘味度甘味料／甘味の少ない糖（希少糖）の先行する味プロファイル及び口の充足感をもたらす、甘さを増強するための甘味料製剤を開示している。

【0033】

ＷＯ２０１９０８３０６９は、アルロースシロップ及びそれを製造するための方法に関する。アルロースシロップは、粘度制御剤及び分散剤を含み、適切な範囲の粘度を有する。

【0034】

ＷＯ２０１９０８８６５４は、柑橘類抽出物及びアルロースを含む糖類を含むシロップ；柑橘類抽出物、アルロースを含む糖類、及び酸性調節剤を混合するためのステップを含む、シロップを製造するための方法；柑橘類抽出物及びアルロースを含む糖類を含むシロップを含む食品組成物；柑橘類抽出物及びアルロースを含む糖類を含む風味改善組成物；アルロースを含む糖類を柑橘類抽出物に添加するためのステップを含む、柑橘類抽出物の風味保持を改善するための方法；ならびに柑橘類抽出物及びアルロースを含む糖類を含む風味表出組成物に関する。

【0035】

ＵＳ２０１９０２９２９９は、シロップ組成物及びそれを含む食品を開示している。シロップ組成物は、ガム、ペクチン、またはそれらの組み合わせ、及びアルロースを含む。

【0036】

ＵＳ２０１９２９７９３１は、アルロースを含む水性液体組成物に関し、アルロースの重量含有量は、液体組成物の総重量に対して少なくとも１０重量％であり、アルロースの重量含有量は、液体組成物に含有される全ての炭水化物の総含有量に対して少なくとも１０重量％であり、液体組成物は、最大で２００ｍＰａ・ｓの粘度を有する。

【0037】

ＵＳ２０１９３２８０１４は、Ｄ－アルロースの他に、乾燥質量で表される、１．５％超のＤ－アルロース二量体質量含有量を含む、Ｄ－アルロースシロップに関する。

【0038】

ＵＳ２０１９３３０２５３は、連続的な生成プロセスを可能にし、高い収率を保証する、Ｄ－アルロース結晶を生成するための方法を開示している。ナノ濾過ユニットは、結果として生じる結晶の収率及び／または質を改善するために、Ｄ－アルロース結晶を生成するために使用される。

【0039】

ＣＮ１１０８７２３３２は、２ステッププロセスによってアルロース結晶を調製するための方法を開示し、第１のステップにおいて、アルロース含有溶液を濃縮し、減圧下で予備結晶化し、第２のステップにおいて、冷却結晶化を介して深部結晶化する。

【0040】

ＷＯ２０２０００５０２１は、甘味料粉末組成物及びその調製方法、より具体的には、機能性甘味料を含有する非晶質粉末を調製するための甘味料粉末組成物及びその調製方法に関する。

【0041】

ＵＳ２０２００４００２３は、種結晶を使用して、アルロース結晶をアルロースシロップから効率的に生成する方法に関する。

【0042】

ＵＳ２０２００６２７９２は、粗Ｄ－プシコース溶液を脱色、濾過、イオン交換、クロマトグラフィー分離、濃縮、次いで結晶化または乾燥に供して、Ｄ－プシコースを得るステップを含む、高純度Ｄ－プシコースを調製するための方法を開示している。

【0043】

ＵＳ２０２００８５０９０は、Ｄ－アルロースの他に、乾燥質量で表される、１．５％未満のＤ－アルロース二量体質量含有量を含む、Ｄ－アルロースシロップを開示している。また、シロップを生成するための方法、及び食品または医薬品を生成するためのその使用方法が開示される。

【0044】

従来技術のアルロース調製物と比較して利点を有する、アルロース調製物に対する需要が存在する。更に、そのようなアルロース調製物を時間効率的かつ経済的な方法で利用可能にするプロセスに対する需要が存在する。

【0045】

本発明の目的は、従来技術と比較して利点を有する、アルロース調製物の調製のためのプロセスを提供することである。アルロース調製物は、食品及び飲料を加工するために使用する準備ができている必要があり、合成及び精製の理由で回避することができないか、またはほとんど回避することができない残留量のフルクトースとともに、唯一の関連成分として本質的にアルロースを含有する必要がある。特に、フルクトースからのアルロースの酵素合成のための出発物質がスクロースから得られた場合、少量のグルコースも存在し得る。アルロース調製物は、例えば、変旋光に関して、長い後続の平衡化プロセスを必要とすることなく、水に迅速に溶解するべきである。アルロース調製物は、産業規模の経済プロセスにおいて迅速に入手可能であり、良好な貯蔵安定性及び低い輸送費を有するべきである。アルロース調製物の調製のためのプロセスは、アルロースの合成のための既存のプロセスと互換性があり、経済的かつ迅速でなければならない。

【0046】

この目的は、特許請求の範囲の主題によって達成されている。

【0047】

驚くべきことに、濃縮液体アルロース組成物は、押出によって固化生成物アルロース組成物に変換することができることが分かっている。押出プロセスは、有利には、好ましくはアルロースシロップを得るためにアルロースの濃度が増加される濃縮ステップの後に、アルロースの合成のためのプロセスに統合され得る。

【0048】

更に、驚くべきことに、押出し後、かなりの割合のアルロースが、ガラス状の非晶質状態で生成物アルロース組成物中に存在することが分かっている。

【0049】

なお更に、驚くべきことに、押出後、平衡水溶液中に存在する様々なアルロースアノマーの相対的な割合は、押出から得られた生成物アルロース組成物中で維持され得るか、または生成物アルロース組成物中の様々なアルロースアノマーの相対的な割合は、少なくとも平衡水溶液中の対応する割合に類似することが分かっている。

【0050】

なお更に、驚くべきことに、このようにして調製された生成物アルロース組成物は、使用する準備ができており、速い溶解速度を提供することが分かっている。それらは比較的低い重量を有し、すなわち、低い輸送費で出荷することができ、粉末状のバルク材料として使用することができ、良好な貯蔵安定性を有する。

【0051】

更に、驚くべきことに、従来の結晶化プロセスと比較して、生成物中のアルロースの全収率が増加することが分かっている。

【0052】

本発明の第１の態様は、生成物アルロース組成物の調製のためのプロセスであって、
（ａ）水中に溶解したアルロースを含む液体アルロース組成物を提供するステップと、
（ｂ）任意選択で、液体アルロース組成物を、好ましくは蒸発条件下で高温に加熱し、それによりアルロース組成物の含水量を低減するステップと、
（ｃ）アルロース組成物を押出機に供給するステップと、
（ｄ）押出機内でアルロース組成物を押出し、好ましくはアルロース組成物を押出機内で剪断力に供し、及び／または任意選択で、蒸発条件下で押出機内のアルロース組成物を乾燥させるステップと、
（ｅ）押出機から生成物アルロース組成物を得るステップと、
（ｆ）任意選択で、生成物アルロース組成物を固化させる、好ましくは沈殿及び／または結晶化させるステップと、
（ｇ）任意選択で、生成物アルロース組成物を研削及び／または後乾燥させるステップと、を含む、プロセスに関する。

【0053】

明示的に別段の記載がない限り、本明細書の目的のために、全てのパーセンテージは重量パーセントである。

【0054】

本発明によるプロセスのステップ（ａ）、任意のステップ（ｂ）、ステップ（ｃ）、ステップ（ｄ）、ステップ（ｅ）、任意のステップ（ｆ）、及び任意のステップ（ｇ）は、好ましくは、アルファベット順に行われる。しかしながら、いくつかのまたは複数の連続するステップが、同時にまたは部分的に同時に行われることもまた企図される。

【0055】

好ましくは、本発明によるプロセスは、連続的または半連続的に操作される。

【0056】

本発明によるプロセスの好ましい実施形態では、ステップ（ｄ）における押出は、押出時に、アルロース組成物が、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物と比較して、及び任意選択で、蒸発条件下で水を除去することによってステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物とも比較して更に濃縮されるように、蒸発条件下で行われる。

【0057】

好ましくは、押出は、蒸発条件下で行われるが、
－ステップ（ａ）において、提供された液体アルロース組成物は、液体アルロース組成物の総重量に対して２．５～７５重量％、好ましくは２．５～５０重量％、より好ましくは２．５～３０重量％、更により好ましくは２．５～２０重量％、なおより好ましくは２．５～１０重量％、より一層好ましくは２．５～５．０重量％の範囲内の含水量を有し、好ましくはステップ（ａ）において、提供された液体アルロース組成物は、液体アルロース組成物の総重量に対して１５～３５重量％（好ましくはアルロースシロップ）または２０～３０重量％（好ましくは遠心分離機の排出物）の範囲内の含水量を有し、
－ステップ（ｄ）において、押出温度は、３５～７５℃、好ましくは４０～７０℃、より好ましくは４５～６５℃、更により好ましくは５０～６０℃、なおより好ましくは５２～５８℃、より一層好ましくは５４～５６℃の範囲内であり、好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出温度は５０～６０℃の範囲内であり、５０～６０℃の範囲内の温度を有する液体アルロース組成物は、好ましくは加熱要素によって追加の熱を供給することなく押出機内で運ばれるが、一方、放熱に起因して、押出機出口での組成物の温度は、押出機入口での温度より低くてもよく、一方、押出機出口での組成物の温度はまた、好ましくは５０～６０℃の範囲内であり、
－ステップ（ｄ）は、押出機内で、アルロースを含有するアルロース組成物及び水を含有するガス相を運ぶことを伴い、ガス相は、大気圧未満に維持されるガス圧を有し、好ましくは、ガス圧は、（ｉ）２０～３００ｍｂａｒ、より好ましくは４０～２５０ｍｂａｒ、更により好ましくは６０～２００ｍｂａｒ、なおより好ましくは８０～１５０ｍｂａｒの範囲内、または（ｉｉ）８００～９５０ｍｂａｒの範囲内である。

【0058】

本発明によるプロセスの他の好ましい実施形態では、ステップ（ｄ）における押出は、非蒸発条件下で行われるが、先行ステップ（ｂ）において、アルロース組成物は、蒸発条件下で水を除去することによってステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物と比較して更に濃縮される。

【0059】

好ましくは、押出は、非蒸発条件下で行われるが、
－ステップ（ａ）において、液体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも６７．５重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、更により好ましくは少なくとも７２．５重量％のアルロース含有量を有する液体アルロース組成物が提供され、そのような液体アルロース組成物は、室温で安定した溶液である、すなわち、経時的に自発的に結晶化する傾向がない「アルロースシロップ」とも称され、好ましくは、ステップ（ａ）において、提供された液体アルロース組成物は、液体アルロース組成物の総重量に対して１５～３５重量％（好ましくはアルロースシロップ）または２０～３０重量％（好ましくは遠心分離機の排出物）の範囲内の含水量を有し、
－任意のステップ（ｂ）において、液体アルロース組成物は、蒸発条件下、高温及び／または減圧で更に濃縮され、それによりアルロース含有量が、
（ｉ）ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物のアルロース含有量に対して、相対的に、少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、より一層好ましくは少なくとも７．５重量％、なおより好ましくは少なくとも１０重量％、なおより好ましくは少なくとも１２．５重量％、最も好ましくは少なくとも１５重量％、特に少なくとも１７．５重量％；好ましい実施形態では、好ましくは少なくとも２０重量％、より好ましくは少なくとも２２．５重量％、更により好ましくは少なくとも２５重量％、なおより好ましくは少なくとも２７．５重量％、より一層好ましくは少なくとも３０重量％、及び／または
（ｉｉ）アルロース組成物の総重量に対して、絶対的に、少なくとも７５重量％、より好ましくは少なくとも７７．５重量％、更により好ましくは少なくとも８０重量％、なおより好ましくは少なくとも８２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも８５重量％、最も好ましくは少なくとも８７．５重量％、特に少なくとも９０重量％；好ましい実施形態では、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％；好ましい実施形態では、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％増加するが、
一方、ステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物が、好ましくは過飽和であり、好ましくは室温（２３℃）を上回る温度、好ましくは４０～９０℃の範囲内、より好ましくは５０～６０℃の範囲内にあり、
－ステップ（ｃ）において、ステップ（ａ）において提供されたアルロース組成物またはステップ（ｂ）において得られた更に濃縮されたアルロース組成物が、押出機に供給され、
－ステップ（ｄ）において、アルロース組成物が、押出機内で；好ましくは高温で、好ましくは４０～９０℃の範囲内、より好ましくは５０～６０℃の範囲内で；好ましくはアルロースの種結晶の存在下で剪断力に供され、
－ステップ（ｅ）において、好ましくは（ｉ）固体アルロース組成物、（ｉｉ）アルロース懸濁液、（ｉｉｉ）過飽和アルロース溶液、または（ｉｖ）アルロース溶融物の形態で存在する、生成物アルロース組成物が、押出機から得られ、
－任意のステップ（ｆ）において、ステップ（ｅ）において押出機から得られた生成物アルロース組成物が、好ましくは室温（２３℃）に冷却され、その形態に応じて、固化され、好ましくは、沈殿及び／または結晶化され、
－任意のステップ（ｇ）において、ステップ（ｅ）または（ｆ）において得られた生成物アルロース組成物が、研削及び／または後乾燥される。

【0060】

この好ましい実施形態によれば、押出中に活性蒸発は存在しない。フラッシュ蒸発／押出後のフラッシュ蒸発に起因する最小限の蒸発が存在し得るが、押出機は、蒸発要素を備えていない。

【0061】

本発明の別の態様は、固体アルロース組成物の調製のためのプロセスであって、
（ａ）水中に溶解したアルロースを含む液体アルロース組成物を提供するステップと、
（ｂ）任意選択で、液体アルロース組成物を高温に加熱するステップと、
（ｃ）アルロース組成物を押出機に供給するステップと、
（ｄ）任意選択で、押出機内のアルロース組成物を蒸発条件下で乾燥させるステップと、
（ｅ）押出機から固体アルロース組成物を得るステップと、
（ｇ）任意選択で、固体アルロース組成物を研削及び／または後乾燥させるステップと、を含む、プロセスに関する。

【図面の簡単な説明】

【0062】

【図1】室温での純水中での結晶性アルロースの溶解及びその後の平衡化の過程における回転角［α］の変化を示す。

【図2】室温での純水中での本発明による押出されたアルロースと比較した、結晶性アルロースの溶解及びその後の平衡化の過程における比回転角［α］［（°^＊ｍｌ）／（ｄｍ^＊ｇ）］の変化を示す。

【発明を実施するための形態】

【0063】

「プシコース」とも称されるアルロースは、ケトヘキソースである。本明細書の目的のために、アルロースは、好ましくは、開鎖Ｆｉｓｃｈｅｒ投影において以下の構造を有するＤ－エナンチオマー、すなわちＤ－アルロース（ＣＡＳ番号５５１－６８－８）の形態で提供される。

【化1】

【0064】

Ｄ－アルロースは、２つのエナンチオマー、Ｄ－アルロース及びＬ－アルロースの形態で存在し得る。本発明によれば、アルロースは、本質的にＤエナンチオマーの形態でのみ存在する。したがって、明示的に別段の記載がない限り、本明細書で使用される「アルロース」という用語は、Ｄ－アルロース（Ｄ－プシコース）を指す。

【0065】

同様に、明示的に別段の記載がない限り、本明細書で使用される「フルクトース」という用語は、Ｄ－フルクトースを指す。

【0066】

明示的に別段の記載がない限り、「本質的に」とは、少なくとも９９．０％、より好ましくは少なくとも９９．５％、特に少なくとも９９．９％の定量度を指す。

【0067】

明示的に別段の記載がない限り、全ての条件は、周囲条件、すなわち室温（２３℃）、１０１３ｈＰａの大気圧、及び５０％の相対湿度である。

【0068】

粒子生成物が液体から出現するためには、表面エネルギー及び動的要因もまた、新たな粒子相の作成において重要な役割を果たすため、適切な熱力学的状態を達成することは十分ではない。したがって、新たな位相の作成に熱力学的に必要な点を超えなければならない。溶液から粒子を作成する場合、この過剰は過飽和であるが、溶融物から粒子を作成する場合、過冷却が必要である。

【0069】

高濃度のアルロース水溶液（アルロースシロップ）から粒子状アルロース生成物を得ようとするとき、様々な要因、特に
－出発物質中のアルロースの質量分率、
－温度、
－圧力、
－核形成部位の有無、
－エントロピー低減効果（例えば、剪断力）、
－その他を考慮する必要がある。

【0070】

所与の実験条件に応じて、プロセスは、溶液からの粒子の結晶化／沈殿とみなすことができるか、またはプロセスは、溶融物からの固化とみなすことができる。実際には、両方のプロセスは、互いに重ね合わせることができる。したがって、過飽和及び低冷却は、両方とも重要な役割を果たすことができる。

【0071】

熱力学的制御（遅い、低い過飽和）の下で、比較的少数の大きな結晶は、典型的に溶液から形成される（結晶化）。動的制御（速い、高い過飽和）の下で、比較的多数の小さな粒子が形成され、これは非晶質または結晶性であり得る（沈殿）。溶融物から固化すると、結晶性または非晶質の固体が形成され、これはモノリシックであり得るか、または多かれ少なかれ粒子状であり得る。

【0072】

実験条件を自由に選択することはできない。例えば、経済的及び他の理由により、適正なエネルギー消費でタイムリーにプロセスを行う必要がある。したがって、プロセスを実行するための装置内の材料の滞留時間は制限される。更に、蒸発条件は、典型的には高温及び／または減圧を必要とする水の満足のいく蒸発速度を達成すべきである。しかしながら、アルロースの特性も重要な役割を果たし、所与の温度にも大きく依存する。したがって、プロセス条件は、一方では水の特性と他方ではアルロースの特性との間になければならない。

【0073】

アルロースの特性は他の糖類の特性とは異なるため、１つの糖に好適であることが明らかになっている実験条件を、アルロースに容易に移行することはできない。言い換えれば、水中のアルロースのバイナリシステムは、水中の他の炭水化物のバイナリシステムとは異なる特定の挙動を示す。

【0074】

質量分率として表されると、水中のアルロースの溶解度は、温度の上昇とともに増加する。２９１ｇのアルロース（７４％の溶解度）は、２５℃で１００ｇの水に溶解し、４８９ｇのアルロース（８３％の溶解度）は、５０℃で溶解する。アルロースは、フルクトースよりも水に溶けにくく、グルコース及びラクトースよりも溶け易い。転化糖と比較して、アルロースは、室温で水に溶け易く、溶解性は、高温で同等である。スクロースと比較して、アルロースは、室温を下回る温度では溶けにくく、高温では、アルロースの溶解度はスクロースの溶解度よりも良好である。

【0075】

本発明によるプロセスのステップ（ａ）において、水中に溶解したアルロースを含む液体アルロース組成物が提供される。

【0076】

好ましくは、本質的に、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物に含まれるアルロースの総量は、溶解した形態で存在する。

【0077】

好ましくは、液体アルロース組成物は、アルロースシロップである。

【0078】

好ましくは、液体アルロース組成物は、本質的に非溶解物質を含まない高濃度の水溶液である。

【0079】

好ましくは、液体アルロース組成物は、室温（２３℃）で１００～２５０ｍＰａ・ｓの範囲内の粘度を有する。

【0080】

好ましい実施形態では、本発明によるプロセスのステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物は、溶液からのアルロースの結晶化のためのプロセスに由来する母液である。溶液からのアルロースの結晶化のためのプロセスは、比較的低い収率を有するため、それらは、副産物として、かなりの量の溶解アルロースを含有するかなりの量の母液を産生し、これは次いで、有利には、本発明によるプロセスによって固化され得る。

【0081】

驚くべきことに、アルロースが結晶化できないアルロースの高濃度溶液（残留母液）が、本発明によるプロセスの出発物質として有利に用いられ得ることが分かった。

【0082】

好ましい実施形態では、溶液からのアルロースの結晶化のためのプロセスは、遠心分離によって液体母液からアルロース結晶を含む結晶相の分離を伴う。好ましくは、本発明によるプロセスのステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物は、遠心分離機の排出物に由来するか、または遠心分離機の排出物である。

【0083】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物のアルロース、フルクトース及び水の総重量含有量は、各場合において、液体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも６５重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、更により好ましくは少なくとも７５重量％、なおより好ましくは少なくとも８０重量％、より一層好ましくは少なくとも８５重量％、最も好ましくは少なくとも９０重量％である。

【0084】

好ましくは、液体アルロース組成物は、本質的に、アルロース、フルクトース及び水からなる。好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物のアルロース、フルクトース及び水の総重量含有量は、各場合において、液体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９６重量％、好ましくは少なくとも９７重量％、好ましくは少なくとも９８重量％、好ましくは少なくとも９９重量％、好ましくは少なくとも９９．５重量％である。

【0085】

好ましくは、液体アルロース組成物は、本質的に、グルコースもスクロースも含有しない。しかしながら、液体アルロース組成物は、好ましくは、液体アルロース組成物の総重量に対して１．０重量％までのグルコース、より好ましくは０．５重量％までのグルコースを含有し得ることが企図される。

【0086】

ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物は、従来技術から既知であるアルロースシロップの調製のための様々な方法のうちのいずれか１つによって得られてもよい。この点に関して、例えば、ＵＳ２０１８０４９４５８、ＵＳ２０１８２５５８１４、ＷＯ２０１９０８３０６９、ＷＯ２０１９０８８６５４、ＵＳ２０１９０２９２９９、ＵＳ２０１９２９７９３１、ＵＳ２０１９３２８０１４、ＵＳ２０２００８５０９０が参照され、これらは参照により本明細書に組み込まれる。

【0087】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物、好ましくはアルロースシロップは、各場合において、液体アルロース組成物、好ましくはアルロースシロップの総重量に対して少なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも２２．５重量％、好ましくは少なくとも２５重量％、好ましくは少なくとも２７．５重量％、好ましくは少なくとも３０重量％、好ましくは少なくとも３２．５重量％、好ましくは少なくとも３５重量％、好ましくは少なくとも３７．５重量％、好ましくは少なくとも４０重量％、好ましくは少なくとも４２．５重量％、好ましくは少なくとも４５重量％、好ましくは少なくとも４７．５重量％のアルロース含有量（Ｄ－アルロース）を有する。

【0088】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物、好ましくはアルロースシロップは、各場合において、液体アルロース組成物、好ましくはアルロースシロップの総重量に対して少なくとも５０重量％、好ましくは少なくとも５１重量％、好ましくは少なくとも５２重量％、好ましくは少なくとも５３重量％、好ましくは少なくとも５４重量％、好ましくは少なくとも５５重量％、好ましくは少なくとも５６重量％、好ましくは少なくとも５７重量％、好ましくは少なくとも５８重量％、好ましくは少なくとも５９重量％、好ましくは少なくとも６０重量％、好ましくは少なくとも６１重量％、好ましくは少なくとも６２重量％、好ましくは少なくとも６３重量％、好ましくは少なくとも６４重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも６６重量％、好ましくは少なくとも６７重量％、好ましくは少なくとも６８重量％、好ましくは少なくとも６９重量％のアルロース含有量（Ｄ－アルロース）を有する。

【0089】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物、好ましくはアルロースシロップは、各場合において、液体アルロース組成物、好ましくはアルロースシロップの総重量に対して少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも６６重量％、好ましくは少なくとも６７重量％、好ましくは少なくとも６８重量％、好ましくは少なくとも６９重量％、好ましくは少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも７１重量％、好ましくは少なくとも７２重量％、好ましくは少なくとも７３重量％、好ましくは少なくとも７４重量％、好ましくは少なくとも７５重量％、好ましくは少なくとも７６重量％、好ましくは少なくとも７７重量％、好ましくは少なくとも７８重量％、好ましくは少なくとも７９重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも８１重量％、好ましくは少なくとも８２重量％、好ましくは少なくとも８３重量％、好ましくは少なくとも８４重量％、好ましくは少なくとも８５重量％、好ましくは少なくとも８６重量％、好ましくは少なくとも８７重量％、好ましくは少なくとも８８重量％、好ましくは少なくとも８９重量％、好ましくは少なくとも９０重量％のアルロース含有量（Ｄ－アルロース）を有する。

【0090】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物は、各場合において、液体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも６１重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、より好ましくは少なくとも６９重量％、更により好ましくは少なくとも７３重量％、なおより好ましくは少なくとも７７重量％、より一層好ましくは少なくとも８１重量％、最も好ましくは少なくとも８５重量％、特に少なくとも８９重量％のアルロース含有量を有する。

【0091】

水中のアルロースの溶解度は、温度の上昇に伴って増加する。したがって、液体アルロース組成物のアルロース含有量が、室温で水溶液からアルロースが自発的に結晶化する閾値濃度（過飽和）を上回る場合、液体アルロース組成物は、好ましくは、自発的結晶化を回避するために、室温を上回る温度で提供される。

【0092】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物は、各場合において、液体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、より好ましくは少なくとも７．５重量％、更により好ましくは少なくとも１０重量％、なおより好ましくは少なくとも１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも１５重量％、最も好ましくは少なくとも１７．５重量％、特に少なくとも２０重量％の含水量を有する。

【0093】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物は、各場合において、液体アルロース組成物の総重量に対して最大で８０重量％、好ましくは最大で７０重量％、より好ましくは最大で６０重量％、更により好ましくは最大で５０重量％、なおより好ましくは最大で４０重量％、より一層好ましくは最大で３０重量％、最も好ましくは最大で２０重量％、特に最大で１０重量％の含水量を有する。

【0094】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物は、各場合において、液体アルロース組成物の総重量に対して７０±３０重量％、好ましくは７０±２５重量％、より好ましくは８０±２０重量％、更により好ましくは８０±１５重量％、なおより好ましくは８５±１５重量％、より一層好ましくは８５±１０重量％、最も９０±１０重量％、特に９５±５．０重量％の範囲内の含水量を有する。

【0095】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物は、各場合において、液体アルロース組成物の総重量に対して最大で１０重量％、好ましくは最大で９．０重量％、好ましくは最大で８．０重量％、好ましくは最大で７．０重量％、好ましくは最大で６．０重量％、好ましくは最大で５．０重量％、好ましくは最大で４．０重量％、好ましくは最大で３．０重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．０重量％のフルクトース含有量（Ｄ－フルクトース）を有する。

【0096】

好ましくは、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物は、各場合において、液体アルロース組成物に含有される全ての炭水化物の総重量に対して最大で５．０重量％、好ましくは最大で４．０重量％、好ましくは最大で３．０重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．０重量％のアルロース及びフルクトース以外の炭水化物の総含有量を有する。

【0097】

好ましくは、本発明によるプロセスは、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の生成のための全体的なプロセスの不可欠な部分として実装され、
（ａ_１）反応器内で、好ましくはフルクトースから、好ましくは酵素触媒下でアルロースを合成すること、
（ａ_２）合成されたアルロースを含有する生成物組成物を反応器から取り出すこと、
（ａ_３）生成物組成物を脱塩すること、
（ａ_４）生成物組成物を脱色すること、
（ａ_５）生成物組成物に含有される合成されたアルロースを、好ましくはクロマトグラフィーによって精製すること、
（ａ_６）生成物組成物を、好ましくはナノ濾過または滅菌濾過、より好ましくは滅菌濾過によって濾過すること、
（ａ_７）生成物組成物を、好ましくは（ｉ）高温で及び／または減圧下で水を蒸発させることによって、及び／または（ｉｉ）逆浸透によって濃縮すること、ならびに
（ａ_８）濃縮された生成物組成物を脱色することからなる群から選択される１つ以上の先行ステップを包含する。

【0098】

上記の先行ステップのうちの１つ以上が、高温で、すなわち室温（２３℃）を超えて行われるため、したがって処理される液体アルロース組成物は、好ましくは、本発明によるステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物である。したがって、上記の先行ステップのうちのいずれか１つの過程で液体アルロース組成物に供給される熱、及び結果として生じる液体アルロース組成物の高温が、好ましくは、本発明によるプロセスの開始時に使用される。言い換えれば、上記の先行ステップのうちのいずれか１つによって得られた液体アルロース組成物は、とにかく高温であることが好ましく、室温に冷却することができないが、本発明によるプロセスのステップ（ａ）に供給されることが好ましい。

【0099】

驚くべきことに、本発明によるプロセスを、生成物アルロース組成物の生成のための全体的なプロセスに不可欠な部分として実装する場合、特に、好ましくは生成物組成物を（ｉ）高温で及び／または減圧下で水を蒸発させることによって、及び／または（ｉｉ）逆浸透によって濃縮する先行ステップ（ａ_７）は、室温に冷却させると、液体アルロース組成物からのアルロースの自発的結晶化をもたらすであろう液体アルロース組成物中のアルロース濃度に達するまで行うことができることが分かっている。しかしながら、液体アルロース組成物の高温が好ましくは維持されるため、このようにして加熱された液体アルロース組成物は、単により高い温度での水中のアルロースのより高い溶解性に起因して、早期結晶化することなく、本発明によるプロセスで更に処理することができる。

【0100】

本発明によるプロセスの任意のステップ（ｂ）において、液体アルロース組成物は、好ましくは、蒸発条件下で高温に加熱され、それによりアルロース組成物の含水量が低減される。

【0101】

好ましい実施形態では、ステップ（ｂ）は、当業者に既知の好適な加熱装置によって押出機の外側で行われる。

【0102】

別の好ましい実施形態では、ステップ（ｂ）は、押出機内で部分的にまたは完全に行われる。多くの市販の押出機には、所定の温度プロファイルを調整するために通常異なる温度で設定できる加熱セクションが装備されている。この好ましい実施形態によれば、押出機の上流に位置する加熱セクションは、好ましくは、ステップ（ｂ）を行うために使用される。

【0103】

好ましくは、ステップ（ｂ）において、高温は、少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも３１℃、好ましくは少なくとも３２℃、好ましくは少なくとも３３℃、好ましくは少なくとも３４℃、好ましくは少なくとも３５℃、好ましくは少なくとも３６℃、好ましくは少なくとも３７℃、好ましくは少なくとも３８℃、好ましくは少なくとも３９℃、好ましくは少なくとも４０℃、好ましくは少なくとも４１℃、好ましくは少なくとも４２℃、好ましくは少なくとも４３℃、好ましくは少なくとも４４℃、好ましくは少なくとも４５℃、好ましくは少なくとも４６℃、好ましくは少なくとも４７℃、好ましくは少なくとも４８℃、好ましくは少なくとも４９℃、好ましくは少なくとも５０℃、好ましくは少なくとも５１℃、好ましくは少なくとも５２℃、好ましくは少なくとも５３℃、好ましくは少なくとも５４℃、好ましくは少なくとも５５℃、好ましくは少なくとも５６℃、好ましくは少なくとも５７℃、好ましくは少なくとも５８℃、好ましくは少なくとも５９℃、好ましくは少なくとも６０℃である。

【0104】

好ましくは、ステップ（ｂ）において、高温は、少なくとも３５℃、好ましくは少なくとも４０℃、より好ましくは少なくとも４３℃、更により好ましくは少なくとも４６℃、なおより好ましくは少なくとも４９℃、より一層好ましくは少なくとも５２℃、最も好ましくは少なくとも５５℃、特に少なくとも５８℃である。

【0105】

好ましくは、ステップ（ｂ）において、高温は、最大で８０℃、好ましくは最大で７９℃、好ましくは最大で７８℃、好ましくは最大で７７℃、好ましくは最大で７６℃、好ましくは最大で７５℃、好ましくは最大で７４℃、好ましくは最大で７３℃、好ましくは最大で７２℃、好ましくは最大で７１℃、好ましくは最大で７０℃、好ましくは最大で６９℃、好ましくは最大で６８℃、好ましくは最大で６７℃、好ましくは最大で６６℃、好ましくは最大で６５℃、好ましくは最大で６４℃、好ましくは最大で６３℃、好ましくは最大で６２℃、好ましくは最大で６１℃、好ましくは最大で６０℃、好ましくは最大で５９℃、好ましくは最大で５８℃、好ましくは最大で５７℃、好ましくは最大で５６℃、好ましくは最大で５５℃、好ましくは最大で５４℃、好ましくは最大で５３℃、好ましくは最大で５２℃、好ましくは最大で５１℃、好ましくは最大で５０℃である。好ましくは、ステップ（ｂ）において、高温は、６０℃未満、より好ましくは最大で５９℃である。

【0106】

好ましくは、ステップ（ｂ）において、高温は、最大で７０℃、好ましくは最大で６５℃、より好ましくは最大で６０℃、更により好ましくは最大で５７℃、なおより好ましくは最大で５４℃、より一層好ましくは最大で５１℃、最も好ましくは最大で４８℃、特に最大で４５℃である。

【0107】

好ましい実施形態では、ステップ（ｂ）において、高温は、４０±１０℃、好ましくは４５±１０℃、好ましくは５０±１０℃、好ましくは５５±１０℃、好ましくは６０±１０℃、好ましくは６５±１０℃、好ましくは７０±１０℃の範囲内である。

【0108】

好ましくは、ステップ（ｂ）において、高温は、５３±２０℃、好ましくは５３±１５℃、より好ましくは５３±１２℃、更により好ましくは５３±１０℃、なおより好ましくは５３±８．０℃、より一層好ましくは５３±６．０℃、最も５３±４．０℃、特に５３±３．０℃の範囲内である。

【0109】

好ましい実施形態では、ステップ（ｂ）は、蒸発条件下で行われ、それによりアルロース組成物の含水量を低減し、すなわち、アルロース組成物のアルロース含有量を増加させる。

【0110】

好ましい実施形態では、ステップ（ｂ）は、アルロース組成物を加熱し、それにより水を含有するガス相を生成することを伴い、ガス相は、大気圧未満に維持されるガス圧を有する。

【0111】

好ましくは、ステップ（ｂ）におけるガス圧は、最大で８００ｍｂａｒ、好ましくは最大で７５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で７００ｍｂａｒ、好ましくは最大で６５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で６００ｍｂａｒ、好ましくは最大で５５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で５００ｍｂａｒ、好ましくは最大で４５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で４００ｍｂａｒ、好ましくは最大で３５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で３００ｍｂａｒ、好ましくは最大で２５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２００ｍｂａｒ、好ましくは最大で１５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で１００ｍｂａｒ、好ましくは最大で９０ｍｂａｒ、好ましくは最大で８０ｍｂａｒ、好ましくは最大で７０ｍｂａｒ、好ましくは最大で６０ｍｂａｒ、好ましくは最大で５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で４０ｍｂａｒ、好ましくは最大で３０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２０ｍｂａｒ、好ましくは最大で１０ｍｂａｒである。

【0112】

好ましくは、ステップ（ｂ）におけるガス圧は、少なくとも４０ｍｂａｒ、好ましくは少なくとも６０ｍｂａｒ、より好ましくは少なくとも８０ｍｂａｒ、更により好ましくは少なくとも１００ｍｂａｒ、なおより好ましくは少なくとも１２０ｍｂａｒ、より一層好ましくは少なくとも１４０ｍｂａｒ、最も好ましくは少なくとも１６０ｍｂａｒ、特に少なくとも１８０ｍｂａｒである。

【0113】

好ましくは、ステップ（ｂ）におけるガス圧は、最大で２６０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２３０ｍｂａｒ、より好ましくは最大で２００ｍｂａｒ、更により好ましくは最大で１７０ｍｂａｒ、なおより好ましくは最大で１４０ｍｂａｒ、より一層好ましくは最大で１１０ｍｂａｒ、最も好ましくは最大で８０ｍｂａｒ、特に最大で５０ｍｂａｒである。

【0114】

好ましくは、ステップ（ｂ）におけるガス圧は、４５０±４００ｍｂａｒ、好ましくは４００±３５０ｍｂａｒ、より好ましくは３５０±３００ｍｂａｒ、更により好ましくは３００±２５０ｍｂａｒ、なおより好ましくは２５０±２００ｍｂａｒ、より一層好ましくは２００±１５０ｍｂａｒ、最も１５０±１００ｍｂａｒ、特に１２５±７５ｍｂａｒの範囲内である。

【0115】

好ましくは、ステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物は、各場合において、アルロース組成物の総重量に対して少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、より好ましくは少なくとも７．５重量％、更により好ましくは少なくとも１０重量％、なおより好ましくは少なくとも１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも１５重量％、最も好ましくは少なくとも１７．５重量％、特に少なくとも２０重量％の含水量を有する。他の好ましい実施形態では、ステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物は、液体アルロース組成物の総重量に対して１５～４５重量％、好ましくは１５～３５重量％（好ましくはアルロースシロップ）、または２０～３０重量％（好ましくは遠心分離機の排出物）の範囲内の含水量を有する。

【0116】

好ましくは、ステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物は、各場合において、アルロース組成物の総重量に対して最大で８０重量％、好ましくは最大で７０重量％、より好ましくは最大で６０重量％、更により好ましくは最大で５０重量％、なおより好ましくは最大で４０重量％、より一層好ましくは最大で３０重量％、最も好ましくは最大で２０重量％、特に最大で１０重量％の含水量を有する。

【0117】

好ましくは、ステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物は、各場合において、アルロース組成物の総重量に対して７０±３０重量％、好ましくは７０±２５重量％、より好ましくは８０±２０重量％、更により好ましくは８０±１５重量％、なおより好ましくは８５±１５重量％、より一層好ましくは８５±１０重量％、最も９０±１０重量％、特に９５±５．０重量％の範囲内の含水量を有する。

【0118】

好ましくは、ステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物は、アルロース組成物の総重量に対して、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物の総重量に対して、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物の含水量を下回る含水量を有するが、相対差は、少なくとも－２．５重量％、好ましくは少なくとも－５．０重量％、より好ましくは少なくとも－７．５重量％、更により好ましくは少なくとも－１０重量％、なおより好ましくは少なくとも－１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも－１５重量％、最も好ましくは少なくとも－１７．５重量％、特に少なくとも－２０重量％である。

【0119】

好ましくは、ステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物は、各場合において、アルロース組成物の総重量に対して少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも６６重量％、好ましくは少なくとも６７重量％、好ましくは少なくとも６８重量％、好ましくは少なくとも６９重量％、好ましくは少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも７１重量％、好ましくは少なくとも７２重量％、好ましくは少なくとも７３重量％、好ましくは少なくとも７４重量％、好ましくは少なくとも７５重量％、好ましくは少なくとも７６重量％、好ましくは少なくとも７７重量％、好ましくは少なくとも７８重量％、好ましくは少なくとも７９重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも８１重量％、好ましくは少なくとも８２重量％、好ましくは少なくとも８３重量％、好ましくは少なくとも８４重量％、好ましくは少なくとも８５重量％、好ましくは少なくとも８６重量％、好ましくは少なくとも８７重量％、好ましくは少なくとも８８重量％、好ましくは少なくとも８９重量％、好ましくは少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％のアルロース含有量を有する。

【0120】

好ましくは、ステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物は、各場合において、アルロース組成物の総重量に対して少なくとも６１重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、より好ましくは少なくとも６９重量％、更により好ましくは少なくとも７３重量％、なおより好ましくは少なくとも７７重量％、より一層好ましくは少なくとも８１重量％、最も好ましくは少なくとも８５重量％、特に少なくとも８９重量％のアルロース含有量を有する。

【0121】

好ましくは、ステップ（ｂ）において得られたアルロース組成物は、アルロース組成物の総重量に対して、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物の総重量に対して、ステップ（ａ）において提供された液体アルロース組成物のアルロース含有量を超えるアルロース含有量を有するが、相対差は、少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、より好ましくは少なくとも７．５重量％、更により好ましくは少なくとも１０重量％、なおより好ましくは少なくとも１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも１５重量％、最も好ましくは少なくとも１７．５重量％、特に少なくとも２０重量％である。

【0122】

本発明によるプロセスのステップ（ｃ）において、アルロース組成物が押出機に供給される。一般に、本発明による押出機は、典型的には、押出機に押出される出発物質を供給するための入口と、押出機から押出された物質を取り出すための出口とを備えている。

【0123】

市販の押出機は、典型的に、押出される材料の供給のための供給デバイス（供給モジュール）を備えており、すなわち、供給デバイスは、押出機の入口に位置している。本発明によると、アルロース組成物は、液体状態で押出機に供給されるため、押出機の供給デバイスは、好ましくは、液体または半液体材料を受容するために適応される。

【0124】

押出機のタイプは、特に限定されない。好ましくは、押出機は、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機またはプラネタリーローラー押出機（プラネタリーギア押出機）である。このタイプの押出機は、当業者に既知であり、市販されている。様々な押出機は、当業者に既知であり、これは、類似のまたは他の押出機との組み合わせ、ならびに１つの押出機における異なる押出機システムの断片的組み合わせの両方を含む。同じシステムの押出機断片の組み合わせも同様に含まれる。言い換えれば、本明細書で使用される「押出機」という用語は、モジュラー、断片的、一体型、直列、または他のものを含む、様々なタイプ及び設計の押出機を指す。

【0125】

好ましい実施形態では、押出機は、単軸スクリュー押出機である。

【0126】

好ましい実施形態では、押出機は、異方向スクリュー構成または同方向スクリュー構成を有する二軸スクリュー押出機である。

【0127】

他の好ましい実施形態では、押出機は、プラネタリーローラー押出機である。典型的に、プラネタリーローラー押出機は、中央スピンドルの周りを回転するいくつかのプラネタリースピンドルを備えている。中央スピンドルのようなプラネタリースピンドルは、１つの可能な例示では、インボリュート歯の形態の歯、通常はねじれ歯を有する。

【0128】

プラネタリーローラー押出機の押出機ハウジングはまた、歯付きライナーを備えた１つの可能な例示において、内部に歯が付いていてもよい。プラネタリースピンドルは、中央スピンドル及び押出機ハウジングまたはライナーの両方と噛み合っている。歯のフランク圧力下で、軸圧力がスラストベアリングまたはスラストリングによって吸収されない場合、プラネタリースピンドルは、軸方向に外側に移動する。従来の押出機は、好ましくは、ハウジングの端部にスラストリングを有し、その結果、関連するハウジングが上記のフランジで締め付けられる／ねじ込まれるときに、スラストリングが所定の位置に置かれる。スラストリングは、好ましくは、中央スピンドルをより大きいまたはより小さい間隔で取り囲む。プラネタリーローラー押出機で加工または処理された供給原料、すなわち押出されるアルロース組成物は、スラストリングと中央スピンドルとの間のギャップを通って運ばれる。

【0129】

好ましくは、プラネタリーローラー押出機のいくつかの押出ユニットは、そのようなプラネタリーローラー押出機セクションを有する。各プラネタリーローラー押出機セクションには、中央スピンドル、ハウジング、中央スピンドル及び内部歯付きハウジングで回転するプラネタリースピンドルを有する。同時に、スラストリングは、プラネタリースピンドルがハウジングから軸方向に移動するのを防ぎ、制限し、及び／または最小限に抑える。この点で、プラネタリースピンドルは、スラストリング上またはスラストリングに対してスライドする。スラストリングは、様々なプラネタリーローラー押出機セクションのハウジングの端部の間に保持される。スラストリングと中央スピンドルとの間には、典型的に、供給原料、すなわち押出されるアルロース組成物が、１つの押出機セクションから次の押出機セクションに通過するギャップが存在する。共通の中央スピンドルが、好ましくは、プラネタリーローラー押出機セクションのために提供される。スラストリングと中央スピンドルとの間のギャップの形成は、ギャップに中央スピンドル上の歯が提供されない場合に有益である。いくつかのプラネタリーローラー押出機は、様々なプラネタリーローラー押出機セクションを有するが、好ましくは、共通の中央スピンドルがこれらのセクションを通って延在する（例えば、ＵＳ２０１８２８１２６３を参照されたい）。

【0130】

好ましくは、押出機は、脱気セクションを備えている。脱気セクションを備えたプラネタリーローラー押出機は、例えば、ＵＳ２０２０００１５０２に記載されている。

【0131】

押出機には、好ましくは、選択されたバレル温度を維持するために加熱することができるバレルが取り付けられている。押出機の出口には、押出成形体を所望の長さに切断するためにダイフェースカッターを取り付けることもできる。

【0132】

好ましくは、押出機は、３．０±２．５ｍ、より好ましくは３．０±２．０ｍ、更により好ましくは３．０±１．５ｍ、なおより好ましくは３．０±１．０ｍ、より一層好ましくは３．０±０．５ｍの長さにわたって押出が行われる、押出チャンバを有する。

【0133】

好ましくは、押出条件は、剪断力、特定の輸送要素の使用、及び／または特定の逆混合要素の使用に関して最適化される。これらの措置及び要素は、当業者に既知である。逆混合要素に関しては、例えば、ＥＰ０９１９１２７Ａ１（参照により組み込まれる）が参照される。隣接する逆混合ゾーンでは、押出機シャフトは、押出された塊がその前方輸送移動中に通過するための開口部を有する逆混合要素または後動作型スクリュー部を有する。逆混合ゾーンでは、押出された塊が特に密接に混合され、押出された塊内の空気の均一な分布がもたらされる。

【0134】

好ましくは、押出機は、混練要素を備えている。

【0135】

好ましくは、押出機は、輸送要素を備えている。

【0136】

好ましくは、押出機は、１つのスクリューまたは２つのスクリュー（各々が、５～５０、好ましくは１０～４０、もしくは１５～３５、もしくは２０～３０の範囲内の長さ対直径比（Ｌ／Ｄ）を有する）を備えている。

【0137】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、少なくとも３５℃、好ましくは少なくとも４０℃、より好ましくは少なくとも４３℃、更により好ましくは少なくとも４６℃、なおより好ましくは少なくとも４９℃、より一層好ましくは少なくとも５２℃、最も好ましくは少なくとも５５℃、特に少なくとも５８℃の温度を有する。

【0138】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、最大で７０℃、好ましくは最大で６５℃、より好ましくは最大で６０℃、更により好ましくは最大で５７℃、なおより好ましくは最大で５４℃、より一層好ましくは最大で５１℃、最も好ましくは最大で４８℃、特に最大で４５℃の温度を有する。

【0139】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、５３±２０℃、好ましくは５３±１５℃、より好ましくは５３±１２℃、更により好ましくは５３±１０℃、なおより好ましくは５３±８．０℃、より一層好ましくは５３±６．０℃、最も５３±４．０℃、特に５３±３．０℃の範囲内の温度を有する。

【0140】

好ましくは、押出温度は、５０～６０℃の範囲内であり、５０～６０℃の範囲内の温度を有する液体アルロース組成物は、好ましくは加熱要素によって追加の熱を供給することなく、押出機内で運ばれるが、熱の放散に起因して、押出機出口における組成物の温度は、押出機入口における温度より低くてもよく、一方、押出機出口における組成物の温度もまた、好ましくは５０～６０℃の範囲内である。

【0141】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、各場合において、押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対して少なくとも６５重量％、好ましくは少なくとも６６重量％、好ましくは少なくとも６７重量％、好ましくは少なくとも６８重量％、好ましくは少なくとも６９重量％、好ましくは少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも７１重量％、好ましくは少なくとも７２重量％、好ましくは少なくとも７３重量％、好ましくは少なくとも７４重量％、好ましくは少なくとも７５重量％、好ましくは少なくとも７６重量％、好ましくは少なくとも７７重量％、好ましくは少なくとも７８重量％、好ましくは少なくとも７９重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも８１重量％、好ましくは少なくとも８２重量％、好ましくは少なくとも８３重量％、好ましくは少なくとも８４重量％、好ましくは少なくとも８５重量％、好ましくは少なくとも８６重量％、好ましくは少なくとも８７重量％、好ましくは少なくとも８８重量％、好ましくは少なくとも８９重量％、好ましくは少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９６重量％、好ましくは少なくとも９７重量％、好ましくは少なくとも９８重量％、好ましくは少なくとも９９重量％、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％のアルロース含有量を有する。

【0142】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、各場合において、押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対して最大で９９．５重量％、好ましくは最大で９９．０重量％、好ましくは最大で９８．５重量％、好ましくは最大で９８．０重量％、好ましくは最大で９７．５重量％、好ましくは最大で９７．０重量％、好ましくは最大で９６．５重量％、好ましくは最大で９６．０重量％、好ましくは最大で９５．５重量％、好ましくは最大で９５．０重量％のアルロース含有量を有する。

【0143】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、各場合において、押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対して少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、より好ましくは少なくとも７．５重量％、更により好ましくは少なくとも１０重量％、なおより好ましくは少なくとも１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも１５重量％、最も好ましくは少なくとも１７．５重量％、特に少なくとも２０重量％の含水量を有する。

【0144】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、各場合において、押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対して最大で８０重量％、好ましくは最大で７０重量％、より好ましくは最大で６０重量％、更により好ましくは最大で５０重量％、なおより好ましくは最大で４０重量％、より一層好ましくは最大で３０重量％、最も好ましくは最大で２０重量％、特に最大で１０重量％の含水量を有する。好ましい実施形態では、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、各場合において、押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対して最大で９．０重量％、好ましくは最大で８．０重量％、より好ましくは最大で７．０重量％、更により好ましくは最大で６．０重量％、なおより好ましくは最大で５．０重量％、より一層好ましくは最大で４．０重量％、最も好ましくは最大で３．０重量％、特に最大で２．０重量％の含水量を有する。好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対して１０重量％未満、より好ましくは３．０～５．０重量％の範囲内の含水量を有する。

【0145】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、室温（２３℃）での純水中のアルロースの飽和濃度と比較して過飽和である。ステップ（ｃ）において、アルロース組成物が高温で押出機に供給されるとき、アルロース組成物はまた、好ましくは、当該高温での純水中のアルロースの飽和濃度と比較して過飽和である。

【0146】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、所与の温度で純水中のアルロースの飽和濃度を少なくとも１．０重量％、好ましくは少なくとも２．０重量％、より好ましくは少なくとも３．０重量％、更により好ましくは少なくとも４．０重量％、なおより好ましくは少なくとも５．０重量％、より一層好ましくは少なくとも６．０重量％、最も好ましくは少なくとも７．０重量％、特に少なくとも８．０重量％上回るアルロース濃度を有する。所与の温度での純水中のアルロースの飽和濃度は、好ましくは、結晶性アルロースの種結晶を用いるルーチン実験試験によって当業者によって決定することができ、アルロース組成物が過飽和であるが、結晶化が阻害される、例えば、動態的に阻害される場合、種結晶の添加は、典型的には結晶化を誘導する。本明細書によれば、所与の温度での純水中の所与のアルロース溶液に、種結晶を添加し、一定の条件下で２時間以内に結晶化が生じない場合、当該溶液は、まだ過飽和ではない。

【0147】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、実施形態Ｘ^１～Ｘ^５６のいずれか１つに記載の、押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対するアルロース含有量（［重量％］での「含有量」）及び温度（［℃］での「Ｔ」）を有する。

【表1】

【0148】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物は、実施形態Ｙ^１～Ｙ^９１のいずれか１つに記載の、押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対するアルロース含有量（［重量％］での「含有量」）及び温度（［℃］での「Ｔ」）を有する。

【表2】

【0149】

好ましい実施形態では、本発明によるプロセスのステップ（ｄ）は、蒸発条件下で行われ、供給原料、すなわち液体アルロース組成物を乾燥させる目的を果たす。これらの好ましい実施形態によれば、押出機は、押出乾燥、好ましくは加熱押出乾燥に使用することができる。

【0150】

本明細書の目的のために、「蒸発条件」下での押出は、好ましくは、発生した蒸気、特に水蒸気が押出機から取り出される条件である。

【0151】

加熱押出乾燥は、典型的に、好ましくは、加熱バレルを取り付けた押出機の入口に乾燥されるべきアルロース組成物を連続的に供給し、押出機を出る際に乾燥した材料を連続的に収集することによって行われる。押出乾燥機の加熱バレルは、押出機の内容物を加熱して、乾燥されるべき材料に含有される水を揮発させる。押出機のバレルは、水蒸気の脱出を可能にするために通気することができる。

【0152】

好ましくは、本発明によるプロセスのステップ（ｃ）は、種結晶を押出機に供給することを含む。

【0153】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給された種結晶の量は、各場合において、アルロース組成物の総重量に対して少なくとも３．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、より好ましくは少なくとも５．０重量％、更により好ましくは少なくとも６．０重量％、なおより好ましくは少なくとも７．０重量％、より一層好ましくは少なくとも８．０重量％、最も好ましくは少なくとも９．０重量％、特に少なくとも１０重量％である。

【0154】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給された種結晶の量は、各場合において、アルロース組成物の総重量に対して最大で２４重量％、好ましくは最大で２２重量％、より好ましくは最大で２０重量％、更により好ましくは最大で１８重量％、なおより好ましくは最大で１６重量％、より一層好ましくは最大で１４重量％、最も好ましくは最大で１２重量％、特に最大で１０重量％である。

【0155】

好ましくは、ステップ（ｃ）において押出機に供給された種結晶の量は、各場合において、アルロース組成物の総重量に対して１０±８．０重量％、好ましくは１０±７．０重量％、より好ましくは１０±６．０重量％、更により好ましくは１０±５．０重量％、なおより好ましくは１０±４．０重量％、より一層好ましくは１０±３．０重量％、最も１０±２．０重量％、特に１０±１．０重量％の範囲内である。

【0156】

好ましくは、種結晶は、少なくとも１２μｍ、好ましくは少なくとも２４μｍ、より好ましくは少なくとも３６μｍ、更により好ましくは少なくとも４８μｍ、なおより好ましくは少なくとも７５μｍ、より一層好ましくは少なくとも１００μｍ、最も好ましくは少なくとも１４５μｍ、特に少なくとも１９０μｍの平均粒径を有する。

【0157】

好ましくは、種結晶は、最大で１９０μｍ、好ましくは最大で１４５μｍ、より好ましくは最大で１００μｍ、更により好ましくは最大で７５μｍ、なおより好ましくは最大で４８μｍ、より一層好ましくは最大で３６μｍ、最も好ましくは最大で２４μｍ、特に最大で１２μｍの平均粒径を有する。

【0158】

好ましくは、種結晶は、１２±１０μｍ、好ましくは１２±８．０μｍ、より好ましくは１２±７．０μｍ、更により好ましくは１２±６．０μｍ、なおより好ましくは１２±５．０μｍ、より一層好ましくは１２±４．０μｍ、最も１２±３．０μｍ、特に１２±２．０μｍの範囲内の平均粒径を有する。

【0159】

好ましくは、種結晶は、３６±２４μｍ、好ましくは３６±１８μｍ、より好ましくは３６±１４μｍ、更により好ましくは３６±１０μｍ、なおより好ましくは３６±８．０μｍ、より一層好ましくは３６±６．０μｍ、最も３６±４．０μｍ、特に３６±２．０μｍの範囲内の平均粒径を有する。

【0160】

好ましくは、種結晶は、１９０±１７８μｍ、好ましくは１９０±１５４μｍ、より好ましくは１９０±９６μｍ、更により好ましくは１９０±４８μｍ、なおより好ましくは１９０±２４μｍ、より一層好ましくは１９０±１２μｍ、最も１９０±６．０μｍ、特に１９０±２．０μｍの範囲内の平均粒径を有する。

【0161】

本明細書の目的のために、平均粒径は、好ましくは幾何学的平均直径（ｄ_ｇｗ）として表され、好ましくはアメリカ農業生物工学会（ＡＳＡＢＥ）、ＡＮＳＩ／ＡＳＡＥ Ｓ３１９．４ ＦＥＢ２００８“Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｅｘｐｒｅｓｓｉｎｇ Ｆｉｎｅｎｅｓｓ ｏｆ Ｆｅｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ Ｓｉｅｖｉｎｇ”に従って、好ましくはふるい分析によって決定される。

【0162】

本発明によるプロセスのステップ（ｄ）において、アルロース組成物が押出機に押出される。好ましくは、アルロース組成物は、押出機内で剪断力に供される。好ましい実施形態では、アルロース組成物は、蒸発条件下で押出機内で乾燥される。

【0163】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機は、水平配置で操作される。

【0164】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機は、高い押出温度で操作される。

【0165】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、高い押出温度は、少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも３１℃、好ましくは少なくとも３２℃、好ましくは少なくとも３３℃、好ましくは少なくとも３４℃、好ましくは少なくとも３５℃、好ましくは少なくとも３６℃、好ましくは少なくとも３７℃、好ましくは少なくとも３８℃、好ましくは少なくとも３９℃、好ましくは少なくとも４０℃、好ましくは少なくとも４１℃、好ましくは少なくとも４２℃、好ましくは少なくとも４３℃、好ましくは少なくとも４４℃、好ましくは少なくとも４５℃、好ましくは少なくとも４６℃、好ましくは少なくとも４７℃、好ましくは少なくとも４８℃、好ましくは少なくとも４９℃、好ましくは少なくとも５０℃、好ましくは少なくとも５１℃、好ましくは少なくとも５２℃、好ましくは少なくとも５３℃、好ましくは少なくとも５４℃、好ましくは少なくとも５５℃、好ましくは少なくとも５６℃、好ましくは少なくとも５７℃、好ましくは少なくとも５８℃、好ましくは少なくとも５９℃、好ましくは少なくとも６０℃である。

【0166】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、高い押出温度は、最大で８０℃、好ましくは最大で７９℃、好ましくは最大で７８℃、好ましくは最大で７７℃、好ましくは最大で７６℃、好ましくは最大で７５℃、好ましくは最大で７４℃、好ましくは最大で７３℃、好ましくは最大で７２℃、好ましくは最大で７１℃、好ましくは最大で７０℃、好ましくは最大で６９℃、好ましくは最大で６８℃、好ましくは最大で６７℃、好ましくは最大で６６℃、好ましくは最大で６５℃、好ましくは最大で６４℃、好ましくは最大で６３℃、好ましくは最大で６２℃、好ましくは最大で６１℃、好ましくは最大で６０℃、好ましくは最大で５９℃、好ましくは最大で５８℃、好ましくは最大で５７℃、好ましくは最大で５６℃、好ましくは最大で５５℃、好ましくは最大で５４℃、好ましくは最大で５３℃、好ましくは最大で５２℃、好ましくは最大で５１℃、好ましくは最大で５０℃である。

【0167】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、高い押出温度は、少なくとも３５℃、好ましくは少なくとも４０℃、より好ましくは少なくとも４３℃、更により好ましくは少なくとも４６℃、なおより好ましくは少なくとも４９℃、より一層好ましくは少なくとも５２℃、最も好ましくは少なくとも５５℃、特に少なくとも５８℃である。

【0168】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、高い押出温度は、最大で７０℃、好ましくは最大で６５℃、より好ましくは最大で６０℃、更により好ましくは最大で５７℃、なおより好ましくは最大で５４℃、より一層好ましくは最大で５１℃、最も好ましくは最大で４８℃、特に最大で４５℃である。

【0169】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、高い押出温度は、５３±２０℃、好ましくは５３±１５℃、より好ましくは５３±１２℃、更により好ましくは５３±１０℃、なおより好ましくは５３±８．０℃、より一層好ましくは５３±６．０℃、最も５３±４．０℃、特に５３±３．０℃の範囲内である。

【0170】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出温度は、５０～６０℃の範囲内であり、５０～６０℃の範囲内の温度を有する液体アルロース組成物は、好ましくは加熱要素によって追加の熱を供給することなく、押出機内で運ばれるが、熱の放散に起因して、押出機出口における組成物の温度は、押出機入口における温度より低くてもよく、一方、押出機出口における組成物の温度もまた、好ましくは５０～６０℃の範囲内である。

【0171】

好ましくは、押出機は、温度Ｔ_１で操作される第１の温度ゾーンを押出方向に含み、続いて温度Ｔ_２で操作される第２の温度ゾーンを含む（Ｔ_１＞Ｔ_２またはＴ_２＞Ｔ_１）。

【0172】

好ましくは、押出機は、温度Ｔ_１で操作される第１の温度ゾーンを押出方向に含み、続いて温度Ｔ_２で操作される第２の温度ゾーンを押出方向に含み、続いて温度Ｔ_３で操作される第３の温度ゾーンを含む（Ｔ_１＞Ｔ_２＞Ｔ_３、またはＴ_１＞Ｔ_３＞Ｔ_２、またはＴ_２＞Ｔ_１＞Ｔ_３、またはＴ_２＞Ｔ_３＞Ｔ_１、またはＴ_３＞Ｔ_１＞Ｔ_２、またはＴ_３＞Ｔ_２＞Ｔ_１）。

【0173】

ある特定の実施形態では、供給原料、すなわち押出されるアルロース組成物は、押出の過程で冷却され得ることも主として企図される。

【0174】

好ましい実施形態では、押出されるアルロース組成物は、押出機から取り出されるアルロース組成物の温度が、押出機に供給されるアルロース組成物の温度を下回る温度を有するように、押出の過程で冷却される。

【0175】

好ましい実施形態では、押出機に供給されるアルロース組成物の温度と比較して、押出機から取り出されるアルロース組成物の温度との間の相対温度差は、少なくとも－１．０℃、より好ましくは少なくとも－２．０℃、更により好ましくは少なくとも－３．０℃、なおより好ましくは少なくとも－４．０℃、より一層好ましくは少なくとも－５．０℃、最も好ましくは少なくとも－６．０℃、特に少なくとも－７．０℃である。

【0176】

好ましい実施形態では、押出機に供給されるアルロース組成物の温度と比較して、押出機から取り出されるアルロース組成物の温度との間の相対温度差は、少なくとも－８．０℃、より好ましくは少なくとも－９．０℃、更により好ましくは少なくとも－１０℃、なおより好ましくは少なくとも－１２℃、より一層好ましくは少なくとも－１４℃、最も好ましくは少なくとも－１６℃、特に少なくとも－１８℃である。

【0177】

押出は、好ましくは押出機内で行われ、ここで供給原料、すなわち押出されるべき質量がダイを通して押される。ダイの穴径が、粒子の直径を決定する。

【0178】

好ましくは、ダイの穴径は、少なくとも０．１ｍｍ、好ましくは少なくとも０．２ｍｍ、好ましくは少なくとも０．３ｍｍ、好ましくは少なくとも０．４ｍｍである。好ましくは、ダイの穴径は、最大で２．０ｍｍ、好ましくは最大で１．８ｍｍ、好ましくは最大で１．６ｍｍ、好ましくは最大で１．４ｍｍ、好ましくは最大で１．２ｍｍ、好ましくは最大で１．０ｍｍである。好ましくは、ダイの穴径は、０．３～２ｍｍの範囲内、特に０．４～１．０ｍｍの範囲内である。

【0179】

好ましくは、ステップ（ｄ）は、押出機内のアルロース組成物に増加した圧力をかけることを伴う。

【0180】

好ましくは、増加した圧力は、少なくとも１．５ｂａｒ、好ましくは少なくとも２．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも２．５ｂａｒ、好ましくは少なくとも３．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも３．５ｂａｒ、好ましくは少なくとも４．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも４．５ｂａｒ、好ましくは少なくとも５．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも６．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも７．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも８．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも９．０ｂａｒ、好ましくは少なくとも１０ｂａｒである。

【0181】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機内のアルロース組成物の平均滞留時間は、少なくとも１０秒、好ましくは少なくとも２０秒、好ましくは少なくとも３０秒、好ましくは少なくとも４０秒、好ましくは少なくとも５０秒、好ましくは少なくとも６０秒、好ましくは少なくとも７０秒、好ましくは少なくとも８０秒、好ましくは少なくとも９０秒、好ましくは少なくとも１００秒、好ましくは少なくとも１１０秒、好ましくは少なくとも１２０秒である。

【0182】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機内のアルロース組成物の平均滞留時間は、最大で１０００秒、好ましくは最大で９５０秒、好ましくは最大で９００秒、好ましくは最大で８５０秒、好ましくは最大で８００秒、好ましくは最大で７５０秒、好ましくは最大で７００秒、好ましくは最大で６５０秒、好ましくは最大で６００秒、好ましくは最大で５５０秒、好ましくは最大で５００秒、好ましくは最大で４５０秒、好ましくは最大で４００秒、好ましくは最大で３５０秒、好ましくは最大で３００秒である。

【0183】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機内のアルロース組成物の平均滞留時間は、少なくとも２．０秒、好ましくは少なくとも４．０秒、より好ましくは少なくとも６．０秒、更により好ましくは少なくとも８．０秒、なおより好ましくは少なくとも１０秒、より一層好ましくは少なくとも１５秒、最も好ましくは少なくとも３０秒、特に少なくとも６０秒である。

【0184】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機内のアルロース組成物の平均滞留時間は、最大で１８００秒、好ましくは最大で９００秒、より好ましくは最大で６００秒、更により好ましくは最大で５４０秒、なおより好ましくは最大で４８０秒、より一層好ましくは最大で４２０秒、最も好ましくは最大で３６０秒、特に最大で３００秒である。

【0185】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機内のアルロース組成物の平均滞留時間は、３２０±２４０秒、好ましくは１６０±１２０秒、より好ましくは８０±６０秒、更により好ましくは４０±３０秒、なおより好ましくは２０±１５秒、より一層好ましくは１０±７．５秒、最も７．５±５．０秒、特に５．０±２．０秒の範囲内である。

【0186】

特に好ましい実施形態では、ステップ（ｄ）において、押出機内のアルロース組成物の平均滞留時間は、５～１０分、すなわち３００～６００秒の範囲内である。

【0187】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機は、少なくとも１０Ｎｍ、好ましくは少なくとも２０Ｎｍ、好ましくは少なくとも３０Ｎｍ、好ましくは少なくとも４０Ｎｍ、好ましくは少なくとも５０Ｎｍ、好ましくは少なくとも６０Ｎｍ、好ましくは少なくとも７０Ｎｍ、好ましくは少なくとも８０Ｎｍ、好ましくは少なくとも９０Ｎｍ、好ましくは少なくとも１００Ｎｍの最大でトルクで操作される。

【0188】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機は、最大で２００Ｎｍ、好ましくは最大で１９０Ｎｍ、好ましくは最大で１８０Ｎｍ、好ましくは最大で１７０Ｎｍ、好ましくは最大で１６０Ｎｍ、好ましくは最大で１５０Ｎｍ、好ましくは最大で１４０Ｎｍ、好ましくは最大で１２０Ｎｍの最大でトルクで操作される。

【0189】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機は、少なくとも５ｒｐｍ、好ましくは少なくとも１０ｒｐｍ、好ましくは少なくとも１５ｒｐｍ、好ましくは少なくとも２０ｒｐｍ、好ましくは少なくとも２５ｒｐｍ、好ましくは少なくとも３０ｒｐｍ、好ましくは少なくとも３５ｒｐｍ、好ましくは少なくとも４０ｒｐｍ、好ましくは少なくとも５０ｒｐｍの回転速度で操作される。

【0190】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、押出機は、最大で２００ｒｐｍ、好ましくは最大で１９０ｒｐｍ、好ましくは最大で１８０ｒｐｍ、好ましくは最大で１７０ｒｐｍ、好ましくは最大で１６０ｒｐｍ、好ましくは最大で１５０ｒｐｍ、好ましくは最大で１４０ｒｐｍ、好ましくは最大で１３０ｒｐｍ、好ましくは最大で１２０ｒｐｍ、好ましくは最大で１１０ｒｐｍ、好ましくは最大で１００ｒｐｍの回転速度で操作される。

【0191】

押出プロセスの過程において、アルロースは、好ましくは溶液から沈殿及び／または結晶化し始める。好ましくは、沈殿物は、本質的にガラス状の非晶質、すなわち非結晶状態にある。好ましい実施形態では、固化されたアルロース組成物は、液体アルロース組成物中に存在しているアルロースの様々なアノマーが固化している、ガラスとみなされ得る。アルロースは、β－ピラノースとしてのみ水溶液から結晶化し、押出条件下では、液体アルロースは、好ましくは、アノマーβ－ピラノース形態に完全に変換するのに十分な時間を有していないため、押出機における押出ステップは、好ましくは、かなりの量のアルロースを非結晶状態で固化させる。

【0192】

好ましい実施形態では、アルロース組成物は、非蒸発条件下で押出機に押出され、すなわち、押出自体は、好ましくは、押出されるアルロース組成物の含水量またはアルロース含有量を著しく改変しない。この点で、押出された材料が押出機を出た後にフラッシュ蒸発が発生し得、そのようなフラッシュ蒸発が、押出機の外側のアルロース組成物の含水量またはアルロース含有量をわずかに低減し得ることが企図される。

【0193】

他の好ましい実施形態では、アルロース組成物は、蒸発条件下で押出機内で乾燥される。したがって、好ましい実施形態では、ステップ（ｄ）は、押出機内でアルロースを含有するアルロース組成物及び水を含有するガス相を運ぶことを伴い、ガス相は、大気圧未満に維持されるガス圧を有する。

【0194】

好ましくは、ステップ（ｄ）におけるガス圧は、最大で８００ｍｂａｒ、好ましくは、最大で７５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で７００ｍｂａｒ、好ましくは最大で６５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で６００ｍｂａｒ、好ましくは最大で５５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で５００ｍｂａｒ、好ましくは最大で４５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で４００ｍｂａｒ、好ましくは最大で３５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で３００ｍｂａｒ、好ましくは最大で２５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２００ｍｂａｒ、好ましくは最大で１５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で１００ｍｂａｒ、好ましくは最大で９０ｍｂａｒ、好ましくは最大で８０ｍｂａｒ、好ましくは最大で７０ｍｂａｒ、好ましくは最大で６０ｍｂａｒ、好ましくは最大で５０ｍｂａｒ、好ましくは最大で４０ｍｂａｒ、好ましくは最大で３０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２０ｍｂａｒ、好ましくは最大で１０ｍｂａｒである。

【0195】

好ましくは、ステップ（ｄ）におけるガス圧は、少なくとも４０ｍｂａｒ、好ましくは少なくとも６０ｍｂａｒ、より好ましくは少なくとも８０ｍｂａｒ、更により好ましくは少なくとも１００ｍｂａｒ、なおより好ましくは少なくとも１２０ｍｂａｒ、より一層好ましくは少なくとも１４０ｍｂａｒ、最も好ましくは少なくとも１６０ｍｂａｒ、特に少なくとも１８０ｍｂａｒである。

【0196】

好ましくは、ステップ（ｄ）におけるガス圧は、最大で２６０ｍｂａｒ、好ましくは最大で２３０ｍｂａｒ、より好ましくは最大で２００ｍｂａｒ、更により好ましくは最大で１７０ｍｂａｒ、なおより好ましくは最大で１４０ｍｂａｒ、より一層好ましくは最大で１１０ｍｂａｒ、最も好ましくは最大で８０ｍｂａｒ、特に最大で５０ｍｂａｒである。

【0197】

好ましくは、ステップ（ｄ）におけるガス圧は、４５０±４００ｍｂａｒ、好ましくは４００±３５０ｍｂａｒ、より好ましくは３５０±３００ｍｂａｒ、更により好ましくは３００±２５０ｍｂａｒ、なおより好ましくは２５０±２００ｍｂａｒ、より一層好ましくは２００±１５０ｍｂａｒ、最も１５０±１００ｍｂａｒ、特に１２５±７５ｍｂａｒの範囲内である。

【0198】

好ましくは、ステップ（ｄ）は、圧縮状態でのアルロース組成物を蒸発状態に膨張させ、それによりアルロース組成物から水を蒸発させることを伴う。

【0199】

好ましくは、ステップ（ｄ）において、ガス相の少なくとも一部が、アルロース組成物から分離される。

【0200】

本発明によるプロセスのステップ（ｅ）において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、押出機から得られる。

【0201】

本明細書の目的のために、「生成物アルロース組成物」は、押出機の出口から出る材料である。それは、固体材料自体、すなわち、固体形態で、例えば、粒子状材料または粉末の形態で押出機を出る固体アルロース組成物であってもよい。あるいは、生成物アルロース組成物は、粘性塊、例えば、アルロース懸濁液、過飽和アルロース溶液、またはアルロース溶解物であってもよく、これらはその後、押出機の出口を出る過程で、またはその後、任意選択で室温に冷却した後、及び／または任意選択で一定の期間後、好ましくは７２時間以内に（例えば、結晶化後（ａｆｔｅｒ－ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）、結晶化後（ｐｏｓｔ－ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ））自発的に固化する。

【0202】

したがって、ステップ（ｅ）において押出機から得られた生成物アルロース組成物は、好ましくは、（ｉ）固体アルロース組成物、（ｉｉ）アルロース懸濁液、（ｉｉｉ）過飽和アルロース溶液、及び（ｉｖ）アルロース溶融物から選択される。

【0203】

ステップ（ｅ）において押出機から得られた生成物アルロース組成物が固体アルロース組成物である場合、それは、材料の固化押出ストランドの形態または粒子状材料の形態で押出機を出ることができる。生成物アルロース組成物は依然としてかなりの含水量を有し得るが、この実施形態によれば、生成物アルロース組成物は、好ましくは単一の固相を形成するが、液相を形成しない。温度に応じて、固体アルロース組成物は、冷却時に更に固化する粘性塊であり得る。そのような状態では、固体アルロース組成物は、アルロース溶融物に類似し得る。当業者は、加熱すると、固体アルロース組成物は、アルロース溶融物に変換されるが、溶融は、広い温度範囲にわたって生じ得ることを認識する。したがって、典型的には、固体アルロース組成物をアルロース溶融物から明確に区別する明確な温度は存在しない。本明細書の目的のために、生成物アルロース組成物の温度が純粋な結晶性アルロースの融点（９６℃）を上回るとき、アルロース溶融物が存在する。

【0204】

ステップ（ｅ）において押出機から得られた生成物アルロース組成物がアルロース懸濁液である場合、それは固相及び液相を形成し、固体粒子が液相中に懸濁される。本明細書の目的のために、アルロース懸濁液は、粒子が安定した懸濁液を形成する液相中に微細に懸濁されているかどうか、または粒子が沈殿して液相から明確に分離するかどうかに関係なく、固相及び液相を有する任意の生成物アルロース組成物であってもよい。好ましくは、アルロース懸濁液は、少なくとも５１重量％、好ましくは少なくとも５５重量％の含水量を有する。

【0205】

ステップ（ｅ）において押出機から得られた生成物アルロース組成物が過飽和アルロース溶液である場合、それは依然としてかなりの量の固化材料を含有しないが、好ましくは室温（２３℃）に冷却した後、自発的に固化する顕著な傾向を有する非常に不安定な状態で好ましくは存在する。

【0206】

ステップ（ｅ）において押出機から得られた生成物アルロース組成物がアルロース溶融物である場合、それは単相を形成するが、純粋な結晶性アルロースの融点（９６℃）を上回る温度で存在する。アルロース溶融物を室温（２３℃）に冷却すると、典型的には、固体アルロース組成物に変換される。

【0207】

好ましくは、ステップ（ｅ）において押出機から得られた生成物アルロース組成物は、液体、半固体、またはペースト状である。好ましくは、ステップ（ｅ）において押出機から得られた液体、半固体、またはペースト状組成物のアルロース含有量は、ステップ（ｃ）において押出機に供給されたアルロース組成物のアルロース含有量よりも高い。好ましくは、ステップ（ｅ）において押出機から得られた液体、半固体、またはペースト状組成物の含水量は、ステップ（ｃ）において押出機に供給されたアルロース組成物のアルロース含有量よりも低い。この点で、押出された材料が押出機を出た後にフラッシュ蒸発が発生し得、そのようなフラッシュ蒸発が、押出機の外側のアルロース組成物の含水量またはアルロース含有量をわずかに低減し得ることが企図される。

【0208】

好ましくは、生成物アルロース組成物は、押出機から得られた後に完全に固化し、好ましくは沈殿及び／または結晶化する。好ましくは、生成物アルロース組成物は、最大で７６時間、好ましくは最大で２４時間、より好ましくは最大で１２時間、更により好ましくは最大で６０分、なおより好ましくは最大で４０分、より一層好ましくは最大で２０分、最も好ましくは最大で１５分、特に最大で１０分の時間内に完全に固化し、好ましくは沈殿及び／または結晶化する。

【0209】

先行ステップ（ｄ）において、アルロース組成物を蒸発条件下で押出機内で乾燥させると、蒸気、特に水蒸気が押出機から取り出され、それによりステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物の含水量と比較して、ステップ（ｅ）において得られた生成物アルロース組成物の含水量が低減する。

【0210】

好ましくは、ステップ（ｅ）において得られた生成物アルロース組成物は、生成物アルロース組成物の総重量に対して、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対して、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物の含水量を下回る含水量を有するが、相対差は、少なくとも－２．５重量％、好ましくは少なくとも－５．０重量％、より好ましくは少なくとも－７．５重量％、更により好ましくは少なくとも－１０重量％、なおより好ましくは少なくとも－１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも－１５重量％、最も好ましくは少なくとも－１７．５重量％、特に少なくとも－２０重量％である。

【0211】

蒸発条件下で含水量を低減することは、アルロース組成物の総重量に対してアルロース含有量の増加を引き起こす。

【0212】

好ましくは、ステップ（ｅ）において得られた生成物アルロース組成物は、生成物アルロース組成物の総重量に対して、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物の総重量に対して、ステップ（ｃ）において押出機に供給されるアルロース組成物のアルロース含有量を超えるアルロース含有量を有するが、相対差は、少なくとも２．５重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、より好ましくは少なくとも７．５重量％、更により好ましくは少なくとも１０重量％、なおより好ましくは少なくとも１２．５重量％、より一層好ましくは少なくとも１５重量％、最も好ましくは少なくとも１７．５重量％、特に少なくとも２０重量％である。

【0213】

好ましくは、ステップ（ｄ）における蒸発条件は、含水量及びアルロース含有量の上記の相対差がそれぞれ達成されるように調整される。当業者であれば、温度、圧力（真空）及び滞留時間を変化させるルーチン実験試験によって、好適な蒸発条件を容易に決定することができる。当業者は、より高い蒸発速度が、より高い温度、より低い圧力、及び／または延長された滞留時間で達成され得ることを直ちに認識する。

【0214】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表の実施形態Ａ^１～Ａ^２０としてまとめられる（各場合において、押出機に供給されたアルロース組成物の温度：６１±１２℃、好ましくは６１±１１℃、より好ましくは６１±１０℃、更により好ましくは６１±９．０℃、なおより好ましくは６１±８．０℃、より一層好ましくは６１±７．０℃、最も好ましくは６１±６．０℃、特に６１±５．０℃；押出機から得られた生成物アルロース組成物の温度：６１±１２℃、好ましくは６１±１１℃、より好ましくは６１±１０℃、更により好ましくは６１±９．０℃、なおより好ましくは６１±８．０℃、より一層好ましくは６１±７．０℃、最も好ましくは６１±６．０℃、特に６１±５．０℃；押出機内の減圧：５０～２００ｍｂａｒ）。

【表3】

【0215】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表の実施形態Ｂ^１～Ｂ^２０としてまとめられる（各場合において、押出機に供給されたアルロース組成物の温度：６１±１２℃、好ましくは６１±１１℃、より好ましくは６１±１０℃、更により好ましくは６１±９．０℃、なおより好ましくは６１±８．０℃、より一層好ましくは６１±７．０℃、最も好ましくは６１±６．０℃、特に６１±５．０℃；押出機から得られた生成物アルロース組成物の温度：６１±１２℃、好ましくは６１±１１℃、より好ましくは６１±１０℃、更により好ましくは６１±９．０℃、なおより好ましくは６１±８．０℃、より一層好ましくは６１±７．０℃、最も好ましくは６１±６．０℃、特に６１±５．０℃；押出機内の減圧：５０～１００ｍｂａｒ）。

【表4】

【0216】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表の実施形態Ｃ^１～Ｃ^２０としてまとめられる（各場合において、押出機に供給されたアルロース組成物の温度：６１±１２℃、好ましくは６１±１１℃、より好ましくは６１±１０℃、更により好ましくは６１±９．０℃、なおより好ましくは６１±８．０℃、より一層好ましくは６１±７．０℃、最も好ましくは６１±６．０℃、特に６１±５．０℃；押出機から得られた生成物アルロース組成物の温度：６１±１２℃、好ましくは６１±１１℃、より好ましくは６１±１０℃、更により好ましくは６１±９．０℃、なおより好ましくは６１±８．０℃、より一層好ましくは６１±７．０℃、最も好ましくは６１±６．０℃、特に６１±５．０℃；押出機内の減圧：１００～１５０ｍｂａｒ）。

【表5】

【0217】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表の実施形態Ｄ^１～Ｄ^２０としてまとめられる（各場合において、押出機に供給されたアルロース組成物の温度：６１±１２℃、好ましくは６１±１１℃、より好ましくは６１±１０℃、更により好ましくは６１±９．０℃、なおより好ましくは６１±８．０℃、より一層好ましくは６１±７．０℃、最も好ましくは６１±６．０℃、特に６１±５．０℃；押出機から得られた生成物アルロース組成物の温度：６１±１２℃、好ましくは６１±１１℃、より好ましくは６１±１０℃、更により好ましくは６１±９．０℃、なおより好ましくは６１±８．０℃、より一層好ましくは６１±７．０℃、最も好ましくは６１±６．０℃、特に６１±５．０℃；押出機内の減圧：１５０～２００ｍｂａｒ）。

【表6】

【0218】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表に実施形態Ｅ^１～Ｅ^２０としてまとめられている（各場合において、押出機入口でのアルロース組成物の温度は、押出機出口での生成物アルロース組成物の温度よりも、好ましくは１０℃以下高い；押出機内の減圧：５０～２００ｍｂａｒ）。

【表7】

【0219】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表に実施形態Ｆ^１～Ｆ^２０としてまとめられている（各場合において、押出機入口でのアルロース組成物の温度は、押出機出口での生成物アルロース組成物の温度よりも、好ましくは１０℃以下高い；押出機内の減圧：５０～１００ｍｂａｒ）。

【表8】

【0220】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表に実施形態Ｇ^１～Ｇ^２０としてまとめられている（各場合において、押出機入口でのアルロース組成物の温度は、押出機出口での生成物アルロース組成物の温度よりも、好ましくは１０℃以下高い；押出機内の減圧：１００～１５０ｍｂａｒ）。

【表9】

【0221】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表に実施形態Ｈ^１～Ｈ^２０としてまとめられている（各場合において、押出機入口でのアルロース組成物の温度は、押出機出口での生成物アルロース組成物の温度よりも、好ましくは１０℃以下高い；押出機内の減圧：１５０～２００ｍｂａｒ）。

【表10】

【0222】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表に実施形態Ｉ^１～Ｉ^２０としてまとめられている（各場合において、押出機入口でのアルロース組成物の温度は、押出機出口での生成物アルロース組成物の温度よりも、好ましくは１０℃以下低い；押出機内の減圧：５０～２００ｍｂａｒ）。

【表11】

【0223】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表に実施形態Ｊ^１～Ｊ^２０としてまとめられている（各場合において、押出機入口でのアルロース組成物の温度は、押出機出口での生成物アルロース組成物の温度よりも、好ましくは１０℃以下低い；押出機内の減圧：５０～１００ｍｂａｒ）。

【表12】

【0224】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表に実施形態Ｋ^１～Ｋ^２０としてまとめられている（各場合において、押出機入口でのアルロース組成物の温度は、押出機出口での生成物アルロース組成物の温度よりも、好ましくは１０℃以下低い；押出機内の減圧：１００～１５０ｍｂａｒ）。

【表13】

【0225】

本発明による押出プロセスの好ましい操作条件は、以下の表に実施形態Ｌ^１～Ｌ^２０としてまとめられている（各場合において、押出機入口でのアルロース組成物の温度は、押出機出口での生成物アルロース組成物の温度よりも、好ましくは１０℃以下低い；押出機内の減圧：１５０～２００ｍｂａｒ）。

【表14】

【0226】

好ましくは、押出機から出る押出された供給原料ストランド、すなわち生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、短い顆粒状粒子に分解されるか、または同様に好適な切断デバイスの助けを借りて破断され得る。このようにして得られた顆粒粒子は、好ましくは均質な粒度、すなわち狭い粒度分布を有する。

【0227】

本発明によるプロセスの任意のステップ（ｆ）において、生成物アルロース組成物を固化させ、好ましくは沈殿及び／または結晶化させる。これには、数時間及び更には数日かかる場合がある。

【0228】

好ましくは、ステップ（ｆ）は、生成物アルロース組成物を室温（２３℃）に冷却させることを伴う。

【0229】

生成物アルロース組成物が２つの相、すなわち固相及び液相（アルロース懸濁液）の形態で存在する場合、ステップ（ｆ）は、例えば、ふるい分け及び／または濾過による２つの相の分離を伴い得る。次いで、液相は、好ましくは、プロセス、好ましくはステップ（ａ）に再循環される。

【0230】

本発明によるプロセスの任意のステップ（ｇ）において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、研削及び／または後乾燥される。

【0231】

好ましい実施形態では、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の押出された顆粒は、丸められ、すなわち、球状化される。これにより、特に最終生成物中の望ましくない粉塵粒子の形成が低減される。

【0232】

顆粒を丸めるために使用される好ましいデバイスは、スフェロナイザーであり、これは、本質的に、押出成形体が壁への遠心力の結果として押される、水平に回転するディスクを有する。押出成形体は、円筒状粒子が形成されるように、押出プロセスによって予め与えられたマイクロノッチで破断する。スフェロナイザーの機械的負荷の結果として、最初に円筒状の粒子が、ある低度丸められる。

【0233】

押出条件に応じて、押出された生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、依然として、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に基づいて、少なくとも１５重量％、例えば１５～５０重量％の範囲、特に２０～４５重量％の範囲であり得る比較的高い含水量を有し得る。

【0234】

好ましい実施形態では、押出された生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各々において、生成物アルロース組成物の総重量に基づいて、最大で１０重量％、好ましくは最大で８．０重量％、より好ましくは最大で６．０重量％、更により好ましくは最大で５．０重量％の含水量を有する。

【0235】

好ましい実施形態では、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、好ましくは押出後乾燥ステップに供される。好ましくは、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、残留含水量が３０重量％以下であり、好ましくは、０．１～１５重量％の範囲内、特に０．５～１０重量％の範囲内、具体的には１．０～５．０重量％の範囲内であるような方法で後乾燥される。好ましくは、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、残留含水量が最大で０．５重量％であるような方法で後乾燥される。

【0236】

押出後乾燥ステップは、好ましくは加熱されたガス、好ましくは空気または窒素の流れが下から生成層を通過する流動床乾燥機などの従来の乾燥装置によって行われ得る。ガスの量は、好ましくは、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の粒子が流動化され、渦巻くように調整される。ガス／粒子の熱遷移の結果として、水は蒸発する。好ましくは、顆粒の温度が過度に上昇しないこと、すなわち、好ましくは８０℃以下、より好ましくは７０℃以下であることが保証される。好ましくは、押出後乾燥中の顆粒の温度は、１０～４０℃の範囲内である。押出後乾燥ステップは、コンベアベルトによって行われてもよい。

【0237】

押出後乾燥は、連続的または不連続的に行うことができる。

【0238】

任意の押出後乾燥の後、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の顆粒を、ふるいによって分画することもできる。粗材料及び微粉は、造粒塊をすり潰す目的で、研削してミキサーに戻すことができる。

【0239】

好ましい実施形態では、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、所望の平均粒径及び粒径分布を調整するために研削ステップに供される。

【0240】

研削は、例えば、ボールミル、破砕機、粉砕機、スクリーンミル、ハンマーミル、マルマルクラッシャー（ｍａｌｍａｌ ｃｒｕｓｈｅｒ）、ピンミル、ディスクミル、エアジェットミル等の従来のミーリング装置によって行われ得る。

【0241】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも０．０５重量％、好ましくは少なくとも０．１０重量％、好ましくは少なくとも０．１５重量％、好ましくは少なくとも０．２０重量％、好ましくは少なくとも０．２５重量％、好ましくは少なくとも０．３０重量％、好ましくは少なくとも０．３５重量％、好ましくは少なくとも０．４０重量％、好ましくは少なくとも０．４５重量％、好ましくは少なくとも０．５０重量％の残留含水量を有する。

【0242】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、最大で４．５重量％、好ましくは最大で４．４重量％、好ましくは最大で４．３重量％、好ましくは最大で４．２重量％、好ましくは最大で４．１重量％、好ましくは最大で４．０重量％、好ましくは最大で３．９重量％、好ましくは最大で３．８重量％、好ましくは最大で３．７重量％、好ましくは最大で３．６重量％、好ましくは最大で３．５重量％、好ましくは最大で３．４重量％、好ましくは最大で３．３重量％、好ましくは最大で３．２重量％、好ましくは最大で３．１重量％、好ましくは最大で３．０重量％、好ましくは最大で２．９重量％、好ましくは最大で２．８重量％、好ましくは最大で２．７重量％、好ましくは最大で２．６重量％、好ましくは最大で２．５重量％の残留含水量を有する。

【0243】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、最大で２．５重量％、好ましくは最大で２．４重量％、好ましくは最大で２．３重量％、好ましくは最大で２．２重量％、好ましくは最大で２．１重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．９重量％、好ましくは最大で１．８重量％、好ましくは最大で１．７重量％、好ましくは最大で１．６重量％、好ましくは最大で１．５重量％、好ましくは最大で１．４重量％、好ましくは最大で１．３重量％、好ましくは最大で１．２重量％、好ましくは最大で１．１重量％、好ましくは最大で１．０重量％、好ましくは最大で０．９重量％、好ましくは最大で０．８重量％、好ましくは最大で０．７重量％、好ましくは最大で０．６重量％、好ましくは最大で０．５重量％の残留含水量を有する。

【0244】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも０．１重量％、好ましくは少なくとも０．２重量％、より好ましくは少なくとも０．３重量％、更により好ましくは少なくとも０．４重量％、なおより好ましくは少なくとも０．５重量％、より一層好ましくは少なくとも０．７５重量％、最も好ましくは少なくとも１．０重量％、特に少なくとも１．５重量％の残留含水量を有する。

【0245】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して最大で３．５重量％、好ましくは最大で３．０重量％、より好ましくは最大で２．５重量％、更により好ましくは最大で２．０重量％、なおより好ましくは最大で１．５重量％、より一層好ましくは最大で１．０重量％、最も好ましくは最大で０．７５重量％、特に最大で０．５重量％の残留含水量を有する。

【0246】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に対して２．０±１．５重量％、好ましくは１．５±１．０重量％、より好ましくは１．０±０．７５重量％、更により好ましくは０．７５±０．５重量％、なおより好ましくは０．５±０．４重量％、より一層好ましくは０．５±０．３重量％、最も０．５±０．２重量％、特に０．５±０．１重量％の範囲内の残留含水量を有する。

【0247】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも７１重量％、好ましくは少なくとも７２重量％、好ましくは少なくとも７３重量％、好ましくは少なくとも７４重量％、好ましくは少なくとも７５重量％、好ましくは少なくとも７６重量％、または少なくとも７７重量％、好ましくは少なくとも７８重量％、好ましくは少なくとも７９重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも８１重量％、好ましくは少なくとも８２重量％、好ましくは少なくとも８３重量％、好ましくは少なくとも８４重量％、好ましくは少なくとも８５重量％、好ましくは少なくとも８６重量％、好ましくは少なくとも８７重量％、好ましくは少なくとも８８重量％、好ましくは少なくとも８９重量％、好ましくは少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９１重量％、好ましくは少なくとも９２重量％、好ましくは少なくとも９３重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９６重量％、好ましくは少なくとも９７重量％、好ましくは少なくとも９８重量％、好ましくは少なくとも９９重量％のアルロース含有量を有する。

【0248】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して最大で９９．５重量％、好ましくは最大で９９．０重量％、好ましくは最大で９８．５重量％、好ましくは最大で９８．０重量％、好ましくは最大で９７．５重量％、好ましくは最大で９７．０重量％、好ましくは最大で９６．５重量％、好ましくは最大で９６．０重量％、好ましくは最大で９５．５重量％、好ましくは最大で９５．０重量％のアルロース含有量を有する。

【0249】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも０．０５重量％、好ましくは少なくとも０．１０重量％、好ましくは少なくとも０．１５重量％、好ましくは少なくとも０．２０重量％、好ましくは少なくとも０．２５重量％、好ましくは少なくとも０．３０重量％、好ましくは少なくとも０．３５重量％、好ましくは少なくとも０．４０重量％、好ましくは少なくとも０．４５重量％、好ましくは少なくとも０．５０重量％のフルクトース含有量を有する。

【0250】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して最大で１０重量％、好ましくは最大で９．０重量％、好ましくは最大で８．０重量％、好ましくは最大で７．０重量％、好ましくは最大で６．０重量％、好ましくは最大で５．０重量％、好ましくは最大で４．０重量％、好ましくは最大で３．０重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．０重量％のフルクトース含有量を有する。

【0251】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、少なくとも１％、好ましくは少なくとも２％、好ましくは少なくとも３％、好ましくは少なくとも４％、好ましくは少なくとも５％、好ましくは少なくとも６％、好ましくは少なくとも７％、好ましくは少なくとも８％、好ましくは少なくとも９％、好ましくは少なくとも１０％の結晶度を有する。

【0252】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、最大で９０％、好ましくは最大で８０％、好ましくは最大で７０％、好ましくは最大で６０％、好ましくは最大で５０％、好ましくは最大で４０％、好ましくは最大で３０％、好ましくは最大で２０％、好ましくは最大で１５％、好ましくは最大で１０％、好ましくは最大で７．５％、好ましくは最大で５％、好ましくは最大で２．５％、好ましくは最大で１％の結晶度を有する。

【0253】

結晶度を決定するための方法は、当業者に既知であり、例えば、片方では非晶質試料及びもう片方では単結晶を有する既知の結晶度の試料について決定された較正曲線と比較したＸＲＰＤ（Ｘ線粉末回折）測定を含む。

【0254】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、本質的に非晶質である。

【0255】

固体材料の非晶質状態を決定するための方法は、当業者に既知であり、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）及びＸ線粉末回折（ＸＲＰＤ）を含む。

【0256】

好ましい実施形態では、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、純粋な結晶性アルロースとは異なり、互いに独立して、α－ピラノース、β－ピラノース、α－フラノース、β－フラノース、及び開放ケト形態から選択される、少なくとも２つ、好ましくは少なくとも３つ、より好ましくは全てのアノマー形態のアルロースの混合物を含む。これらのアノマー形態のアルロースを同定し、固体材料中のそれらの相対含有量を定量するための分析方法は、当業者に既知であり、固体核磁気共鳴（ＮＭＲ）分光法を含むが、これに限定されない。他の方法としては、好ましくは低温での非プロトン性溶媒、例えばＤＭＳＯ－ｄ６中の溶液のＮＭＲ分光法、または偏光法もしくは円二色性が挙げられる。

【0257】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも２．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、好ましくは少なくとも６．０重量％、好ましくは少なくとも８．０重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１２重量％、好ましくは少なくとも１４重量％、好ましくは少なくとも１６重量％、好ましくは少なくとも１８重量％、好ましくは少なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも２２重量％、好ましくは少なくとも２４重量％、好ましくは少なくとも２６重量％、好ましくは少なくとも２８重量％、好ましくは少なくとも３０重量％、好ましくは少なくとも３２重量％、好ましくは少なくとも３４重量％、好ましくは少なくとも３６重量％、好ましくは少なくとも３８重量％の、α－フラノース形態でのアルロースの含有量を有する。

【0258】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して最大で９５重量％、好ましくは最大で９０重量％、好ましくは最大で８５重量％、好ましくは最大で８０重量％、好ましくは最大で７５重量％、好ましくは最大で７０重量％、好ましくは最大で６５重量％、好ましくは最大で６０重量％、好ましくは最大で５５重量％、好ましくは最大で５０重量％、好ましくは最大で４５重量％、好ましくは最大で４０重量％の、α－フラノース形態でのアルロースの含有量を有する。

【0259】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも１．０重量％、好ましくは少なくとも２．０重量％、好ましくは少なくとも３．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、好ましくは少なくとも５．０重量％、好ましくは少なくとも６．０重量％、好ましくは少なくとも７．０重量％、好ましくは少なくとも８．０重量％、好ましくは少なくとも９．０重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１１重量％、好ましくは少なくとも１２重量％、好ましくは少なくとも１３重量％、好ましくは少なくとも１４重量％の、β－フラノース形態でのアルロースの含有量を有する。

【0260】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して最大で９５重量％、好ましくは最大で９０重量％、好ましくは最大で８５重量％、好ましくは最大で８０重量％、好ましくは最大で７５重量％、好ましくは最大で７０重量％、好ましくは最大で６５重量％、好ましくは最大で６０重量％、好ましくは最大で５５重量％、好ましくは最大で５０重量％、好ましくは最大で４５重量％、好ましくは最大で４０重量％、好ましくは最大で３５重量％、好ましくは最大で３０重量％、好ましくは最大で２５重量％、好ましくは最大で２０重量％、好ましくは最大で１５重量％の、β－フラノース形態でのアルロースの含有量を有する。

【0261】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも２．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、好ましくは少なくとも６．０重量％、好ましくは少なくとも８．０重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１２重量％、好ましくは少なくとも１４重量％、好ましくは少なくとも１６重量％、好ましくは少なくとも１８重量％、好ましくは少なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも２２重量％の、α－ピラノース形態でのアルロースの含有量を有する。

【0262】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して最大で９５重量％、好ましくは最大で９０重量％、好ましくは最大で８５重量％、好ましくは最大で８０重量％、好ましくは最大で７５重量％、好ましくは最大で７０重量％、好ましくは最大で６５重量％、好ましくは最大で６０重量％、好ましくは最大で５５重量％、好ましくは最大で５０重量％、好ましくは最大で４５重量％、好ましくは最大で４０重量％、好ましくは最大で３５重量％、好ましくは最大で３０重量％、好ましくは最大で２５重量％の、α－ピラノース形態でのアルロースの含有量を有する。

【0263】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも２．０重量％、好ましくは少なくとも４．０重量％、好ましくは少なくとも６．０重量％、好ましくは少なくとも８．０重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１２重量％、好ましくは少なくとも１４重量％、好ましくは少なくとも１６重量％、好ましくは少なくとも１８重量％、好ましくは少なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも２２重量％、好ましくは少なくとも２４重量％の、β－ピラノース形態でのアルロースの含有量を有する。

【0264】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して最大で９９重量％、好ましくは最大で９５重量％、好ましくは最大で９０重量％、好ましくは最大で８５重量％、好ましくは最大で８０重量％、好ましくは最大で７５重量％、好ましくは最大で７０重量％、好ましくは最大で６５重量％、好ましくは最大で６０重量％、好ましくは最大で５５重量％、好ましくは最大で５０重量％、好ましくは最大で４５重量％、好ましくは最大で４０重量％、好ましくは最大で３５重量％、好ましくは最大で３０重量％、好ましくは最大で２５重量％の、β－ピラノース形態でのアルロースの含有量を有する。

【0265】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも０．０１重量％、好ましくは少なくとも０．０５重量％、好ましくは少なくとも０．１０重量％、好ましくは少なくとも０．１５重量％の、開放ケト形態でのアルロースの含有量を有する。

【0266】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、各場合において、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して最大で５．０重量％、好ましくは最大で４．５重量％、好ましくは最大で４．０重量％、好ましくは最大で３．５重量％、好ましくは最大で３．０重量％、好ましくは最大で２．５重量％、好ましくは最大で２．０重量％、好ましくは最大で１．５重量％、好ましくは最大で１．０重量％、好ましくは最大で０．５重量％の、開放ケト形態でのアルロースの含有量を有する。

【0267】

好ましくは、本発明によるプロセスのステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、粒子状材料、好ましくは粉末である。粉末は、好ましくは、その平均粒径及び粒径分布によって特徴付けられる。

【0268】

粉末の平均粒径及び粒径分布を決定するための好適な方法は、当業者に既知である。好適な方法には、ふるい分析（グラデーション）、レーザー回折、及び動的画像分析が含まれるが、これらに限定されない。

【0269】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の粒径、形状及び分布を説明するのに有用な平均粒径及び他の全てのパラメータは、光学的方法によって、好ましくは、ＩＳＯ１３３２２－２による動的画像分析によって決定される。この点において、平均粒径は、好ましくは、値Ｍｖ（それぞれ「平均直径」及び「Ｍｖ３（ｘ）」とも称される）に対応する。ＩＳＯ１３３２２－２：２００６は、液体またはガス中、及びコンベア上で移動する粒子の位置を制御するための方法、ならびに粒子の画像キャプチャ及び画像分析を説明している。これらの方法は、粒径及びそれらの分布を測定するために使用され、粒子は、液体もしくはガス媒体中、またはコンベア上に適切に分散される。好適なデバイスは、粒径分析装置Ｃａｍｓｉｚｅｒ（登録商標）ＸＴ（Ｒｅｔｓｃｈ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ；Ｘ－Ｊｅｔ Ｍｏｄｕｌｅ、分散のための３０ｋＰａ）である。

【0270】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の好ましい実施形態では、粉末の平均粒径は、最大で９００μｍ、好ましくは最大で８５０μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、なお好ましくは最大で７５０μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６５０μｍである。特に好ましい実施形態では、粉末の平均粒径は、６００μｍ～９００μｍの範囲内である。ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の特に好ましい実施形態では、粉末の平均粒径（統計的値）は、最大で９００μｍであり、粉末は、９００μｍを超える粒径（個々の値）を有する粒子を本質的に含まない（粒度クラス≦９００μｍ）。

【0271】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の好ましい実施形態では、粉末の平均粒径は、最大で６００μｍ、好ましくは最大で５５０μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、なお好ましくは最大で４５０μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３５０μｍである。特に好ましい実施形態では、粉末の平均粒径は、３００μｍ～６００μｍの範囲内である。ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の特に好ましい実施形態では、粉末の平均粒径（統計的値）は、最大で６００μｍであり、粉末は、６００μｍを超える粒径（個々の値）を有する粒子を本質的に含まない（粒度クラス≦６００μｍ）。

【0272】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の好ましい実施形態では、粉末の平均粒径は、最大で３００μｍ、好ましくは最大で２７５μｍ、好ましくは最大で２５０μｍ、好ましくは最大で２２５μｍである。特に好ましい実施形態では、粉末の平均粒径は、２００μｍ～３００μｍの範囲内である。ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の特に好ましい実施形態では、粉末の平均粒径（統計的値）は、最大で３００μｍであり、粉末は、３００μｍを超える粒径（個々の値）を有する粒子を本質的に含まない（粒度クラス≦３００μｍ）。

【0273】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の好ましい実施形態では、粉末の平均粒径は、最大で２００μｍ、好ましくは最大で１７５μｍ、好ましくは最大で１５０μｍ、好ましくは最大で１２５μｍである。特に好ましい実施形態では、粉末の平均粒径は、１０μｍ～２００μｍの範囲内である。ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の特に好ましい実施形態では、粉末の平均粒径（統計的値）は、最大で２００μｍであり、粉末は、２００μｍを超える粒径（個々の値）を有する粒子を本質的に含まない（粒度クラス≦２００μｍ）。

【0274】

感覚的な観点から、約１０μｍのＤ５０値を有する（非常に微細な）粉末は、消費者によって粉末として認識されない。約２０μｍのＤ５０値を有する（微細な）粉末は、魅力的な光学的外観を有する。約３０μｍのＤ５０値を有する（粗い）粉末は、光沢がある。約４０μｍのＤ５０値を有する（非常に粗い）粉末は、良好な流動特性を有し、粉塵性でなく、光沢がある。

【0275】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、
－最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、好ましくは最大で９０μｍ、好ましくは最大で８０μｍ、好ましくは最大で７０μｍ、好ましくは最大で６０μｍ、好ましくは最大で５０μｍ、好ましくは最大で４０μｍ、好ましくは最大で３０μｍ、好ましくは最大で２０μｍ、好ましくは最大で１０μｍ、及び／または
－少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも２０μｍ、好ましくは少なくとも３０μｍ、好ましくは少なくとも４０μｍ、好ましくは少なくとも５０μｍ、好ましくは少なくとも６０μｍ、好ましくは少なくとも７０μｍ、好ましくは少なくとも８０μｍ、好ましくは少なくとも９０μｍ、好ましくは少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、及び／または
－１０μｍ（±５０％）、２０μｍ（±５０％）、３０μｍ（±５０％）、４０μｍ（±５０％）、５０μｍ（±５０％）、６０μｍ（±５０％）、７０μｍ（±５０％）、８０μｍ（±５０％）、９０μｍ（±５０％）、１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、または９００μｍ（±５０％）の範囲内の平均粒径を有する粉末である。

【0276】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、
－最大で１８００μｍ、好ましくは最大で１７００μｍ、好ましくは最大で１６００μｍ、好ましくは最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、好ましくは最大で９０μｍ、好ましくは最大で８０μｍ、好ましくは最大で７０μｍ、好ましくは最大で６０μｍ、好ましくは最大で５０μｍ、好ましくは最大で４０μｍ、好ましくは最大で３０μｍ、好ましくは最大で２０μｍ、好ましくは最大で１０μｍ、及び／または
－少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも２０μｍ、好ましくは少なくとも３０μｍ、好ましくは少なくとも４０μｍ、好ましくは少なくとも５０μｍ、好ましくは少なくとも６０μｍ、好ましくは少なくとも７０μｍ、好ましくは少なくとも８０μｍ、好ましくは少なくとも９０μｍ、好ましくは少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、好ましくは少なくとも１６００μｍ、好ましくは少なくとも１７００μｍ、好ましくは少なくとも１８００μｍ、及び／または
－１０μｍ（±５０％）、２０μｍ（±５０％）、３０μｍ（±５０％）、４０μｍ（±５０％）、５０μｍ（±５０％）、６０μｍ（±５０％）、７０μｍ（±５０％）、８０μｍ（±５０％）、９０μｍ（±５０％）、１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、１５００μｍ（±５０％）、１６００μｍ（±５０％）、１７００μｍ（±５０％）、もしくは１８００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ１０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である。

【0277】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、
－最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、好ましくは最大で９０μｍ、好ましくは最大で８０μｍ、好ましくは最大で７０μｍ、好ましくは最大で６０μｍ、好ましくは最大で５０μｍ、好ましくは最大で４０μｍ、好ましくは最大で３０μｍ、好ましくは最大で２０μｍ、好ましくは最大で１０μｍ、及び／または
－少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも２０μｍ、好ましくは少なくとも３０μｍ、好ましくは少なくとも４０μｍ、好ましくは少なくとも５０μｍ、好ましくは少なくとも６０μｍ、好ましくは少なくとも７０μｍ、好ましくは少なくとも８０μｍ、好ましくは少なくとも９０μｍ、好ましくは少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、及び／または
－１０μｍ（±５０％）、２０μｍ（±５０％）、３０μｍ（±５０％）、４０μｍ（±５０％）、５０μｍ（±５０％）、６０μｍ（±５０％）、７０μｍ（±５０％）、８０μｍ（±５０％）、９０μｍ（±５０％）、１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、もしくは１３００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ５０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である。

【0278】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、
－最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、好ましくは最大で９０μｍ、好ましくは最大で８０μｍ、好ましくは最大で７０μｍ、好ましくは最大で６０μｍ、好ましくは最大で５０μｍ、好ましくは最大で４０μｍ、好ましくは最大で３０μｍ、好ましくは最大で２０μｍ、好ましくは最大で１０μｍ、及び／または
－少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも２０μｍ、好ましくは少なくとも３０μｍ、好ましくは少なくとも４０μｍ、好ましくは少なくとも５０μｍ、好ましくは少なくとも６０μｍ、好ましくは少なくとも７０μｍ、好ましくは少なくとも８０μｍ、好ましくは少なくとも９０μｍ、好ましくは少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、及び／または
－１０μｍ（±５０％）、２０μｍ（±５０％）、３０μｍ（±５０％）、４０μｍ（±５０％）、５０μｍ（±５０％）、６０μｍ（±５０％）、７０μｍ（±５０％）、８０μｍ（±５０％）、９０μｍ（±５０％）、１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、または９００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ９０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である。

【0279】

ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の別の好ましい実施形態では、粉末の平均粒径は、３００μｍ～１．５ｍｍの範囲内である。ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の特に好ましい実施形態では、粉末の平均粒径（統計値）は、３００μｍ～１．５ｍｍの範囲内であり、粉末は、３００μｍ未満、及び１．５ｍｍ超の粒径（個々の値）を有する粒子を本質的に含まない（粒度クラス３００μｍ≦ｘ≦１．５ｍｍ）。

【0280】

３００μｍ～１．５ｍｍの範囲内の平均粒径を有する、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られたこの好ましい生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の特に好ましい実施形態を以下に記載する。

【0281】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、
－最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、及び／または
－少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、及び／または
－３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、もしくは１５００μｍ（±５０％）の範囲内の平均粒径を有する粉末である。

【0282】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、
－最大で３０００μｍ、好ましくは最大で２５００μｍ、好ましくは最大で２４００μｍ、好ましくは最大で２３００μｍ、好ましくは最大で２２００μｍ、好ましくは最大で２１００μｍ、好ましくは最大で２０００μｍ、好ましくは最大で１９００μｍ、好ましくは最大で１８００μｍ、好ましくは最大で１７００μｍ、好ましくは最大で１６００μｍ、好ましくは最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、好ましくは最大で１００μｍ、及び／または
－少なくとも１００μｍ、好ましくは少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、好ましくは少なくとも１６００μｍ、好ましくは少なくとも１７００μｍ、好ましくは少なくとも１８００μｍ、好ましくは少なくとも１９００μｍ、好ましくは少なくとも２０００μｍ、好ましくは少なくとも２１００μｍ、好ましくは少なくとも２２００μｍ、好ましくは少なくとも２３００μｍ、好ましくは少なくとも２４００μｍ、好ましくは少なくとも２５００μｍ、好ましくは少なくとも３０００μｍ、及び／または
－１００μｍ（±５０％）、１５０μｍ（±５０％）、２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、１５００μｍ（±５０％）、１６００μｍ（±５０％）、１７００μｍ（±５０％）、１８００μｍ（±５０％）、１９００μｍ（±５０％）、２０００μｍ（±５０％）、２１００μｍ（±５０％）、２２００μｍ（±５０％）、２３００μｍ（±５０％）、２４００μｍ（±５０％）、２５００μｍ（±５０％）、もしくは３０００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ１０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である。

【0283】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、
－最大で１８００μｍ、好ましくは最大で１７００μｍ、好ましくは最大で１６００μｍ、好ましくは最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、好ましくは最大で２００μｍ、及び／または
－少なくとも２００μｍ、好ましくは少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、好ましくは少なくとも１６００μｍ、好ましくは少なくとも１７００μｍ、好ましくは少なくとも１８００μｍ、及び／または
－２００μｍ（±５０％）、２５０μｍ（±５０％）、３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、１５００μｍ（±５０％）、１６００μｍ（±５０％）、１７００μｍ（±５０％）、もしくは１８００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ５０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である。

【0284】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、
－最大で１５００μｍ、好ましくは最大で１４００μｍ、好ましくは最大で１３００μｍ、好ましくは最大で１２００μｍ、好ましくは最大で１１００μｍ、好ましくは最大で１０００μｍ、好ましくは最大で９００μｍ、好ましくは最大で８００μｍ、好ましくは最大で７００μｍ、好ましくは最大で６００μｍ、好ましくは最大で５００μｍ、好ましくは最大で４００μｍ、好ましくは最大で３００μｍ、及び／または
－少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも４００μｍ、好ましくは少なくとも５００μｍ、好ましくは少なくとも６００μｍ、好ましくは少なくとも７００μｍ、好ましくは少なくとも８００μｍ、好ましくは少なくとも９００μｍ、好ましくは少なくとも１０００μｍ、好ましくは少なくとも１１００μｍ、好ましくは少なくとも１２００μｍ、好ましくは少なくとも１３００μｍ、好ましくは少なくとも１４００μｍ、好ましくは少なくとも１５００μｍ、及び／または
－３００μｍ（±５０％）、３５０μｍ（±５０％）、４００μｍ（±５０％）、４５０μｍ（±５０％）、５００μｍ（±５０％）、６００μｍ（±５０％）、７００μｍ（±５０％）、８００μｍ（±５０％）、９００μｍ（±５０％）、１０００μｍ（±５０％）、１１００μｍ（±５０％）、１２００μｍ（±５０％）、１３００μｍ（±５０％）、１４００μｍ（±５０％）、もしくは１５００μｍ（±５０％）の範囲内のＤ９０値を特徴とする粒径分布を有する粉末である。

【0285】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、最大で１０、好ましくは最大で９、好ましくは最大で８、好ましくは最大で７、好ましくは最大で６、好ましくは最大で５、好ましくは最大で４、好ましくは最大で３．５、好ましくは最大で３、好ましくは最大で２．５、好ましくは最大で２、好ましくは最大で１．５のスパン値（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０を特徴とする粒径分布を有する。

【0286】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、少なくとも１．５、好ましくは少なくとも２、好ましくは少なくとも２．５、好ましくは少なくとも３、好ましくは少なくとも３．５、好ましくは少なくとも４、好ましくは少なくとも５、好ましくは少なくとも６、好ましくは少なくとも７、好ましくは少なくとも８、好ましくは少なくとも９、好ましくは少なくとも１０のスパン値（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０を特徴とする粒径分布を有する。

【0287】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、最大で１０、好ましくは最大で９、好ましくは最大で８、好ましくは最大で７、好ましくは最大で６、好ましくは最大で５、好ましくは最大で４、好ましくは最大で３．５、好ましくは最大で３、好ましくは最大で２．５、好ましくは最大で２、好ましくは最大で１．５の相対幅Ｄ９０／Ｄ１０を特徴とする粒径分布を有する。

【0288】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、少なくとも１．５、好ましくは少なくとも２、好ましくは少なくとも２．５、好ましくは少なくとも３、好ましくは少なくとも３．５、好ましくは少なくとも４、好ましくは少なくとも５、好ましくは少なくとも６、好ましくは少なくとも７、好ましくは少なくとも８、好ましくは少なくとも９、好ましくは少なくとも１０の相対幅Ｄ９０／Ｄ１０を特徴とする粒径分布を有する。

【0289】

粉末の粒径分布は、ふるい分析によって分析することができる。

【0290】

好ましくは、粉末の少なくとも８２．５％が、４００μｍのメッシュサイズを通過する。より好ましくは、粉末の少なくとも８３％、好ましくは少なくとも８４％、好ましくは少なくとも８５％、好ましくは少なくとも８６％、好ましくは少なくとも８７％、好ましくは少なくとも８８％が、４００μｍのメッシュサイズを通過する。

【0291】

好ましくは、粉末の少なくとも４６％が、３１５μｍのメッシュサイズを通過する。より好ましくは、粉末の少なくとも４７％、好ましくは少なくとも５０％、好ましくは少なくとも５２％、好ましくは少なくとも５４％、好ましくは少なくとも５６％、好ましくは少なくとも５８％が、３１５μｍのメッシュサイズを通過する。

【0292】

好ましくは、粉末の少なくとも１５．５％が、２５０μｍのメッシュサイズを通過する。より好ましくは、粉末の少なくとも１６％、好ましくは少なくとも１９％、好ましくは少なくとも２２％、好ましくは少なくとも２５％、好ましくは少なくとも２８％、好ましくは少なくとも３１％が、２５０μｍのメッシュサイズを通過する。

【0293】

好ましくは、粉末の少なくとも３．５％が、２００μｍのメッシュサイズを通過する。より好ましくは、粉末の少なくとも４％、好ましくは少なくとも６％、好ましくは少なくとも８％、好ましくは少なくとも１０％、好ましくは少なくとも１２％、好ましくは少なくとも１３％が、２００μｍのメッシュサイズを通過する。

【0294】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、好ましくはＰｏｗｔｅｃ ５００バルク密度分析デバイスによって測定して、最大で９００ｋｇ／ｍ^３、好ましくは最大で８５０ｋｇ／ｍ^３、好ましくは最大で８００ｋｇ／ｍ^３、なお好ましくは最大で７５０ｋｇ／ｍ^３、好ましくは最大で７００ｋｇ／ｍ^３、好ましくは最大で６７５ｋｇ／ｍ^３、好ましくは最大で６５０ｋｇ／ｍ^３のバルク密度を有する。

【0295】

好ましい実施形態では、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、好ましくはＰｏｗｔｅｃ ５００バルク密度分析デバイスによって測定して、３００±１００ｋｇ／ｍ^３、または３５０±１００ｋｇ／ｍ^３、または４００±１００ｋｇ／ｍ^３、または４５０±１００ｋｇ／ｍ^３、または５００±１００ｋｇ／ｍ^３、または５５０±１００ｋｇ／ｍ^３、または６００±１００ｋｇ／ｍ^３、または６５０±１００ｋｇ／ｍ^３、または７００±１００ｋｇ／ｍ^３、または７５０±１００ｋｇ／ｍ^３の範囲内のバルク密度を有する。

【0296】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、自由流動粉末である。

【0297】

好ましくは、ステップ（ｅ）、（ｆ）または（ｇ）において得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物は、本質的に乾燥粉末である。

【0298】

本発明の別の態様は、
（ｉ）生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも０．０５重量％及び／または好ましくは最大で５．０重量％、より好ましくは最大で２．５重量％の残留含水量、及び／または
（ｉｉ）生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも７０重量％及び／または好ましくは最大で９９．５重量％、より好ましくは９５～９６重量％のアルロース含有量、及び／または
（ｉｉｉ）生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の総重量に対して少なくとも０．０５重量％及び／または好ましくは最大で１０重量％のフルクトース含有量、及び／または
（ｉｖ）少なくとも１％及び／または好ましくは最大で９０％の結晶度、及び／または
（ｖ）生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも２．０重量％及び／または好ましくは最大で９５重量％の、α－フラノース形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｖｉ）生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも１．０重量％及び／または好ましくは最大で９５重量％の、β－フラノース形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｖｉｉ）生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも２．０重量％及び／または好ましくは最大で９５重量％の、α－ピラノース形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｖｉｉｉ）生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも２．０重量％及び／または好ましくは最大で９９重量％の、β－ピラノース形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｉｘ）生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に含有されるアルロースの総含有量に対して少なくとも０．０１重量％及び／または好ましくは最大で５．０重量％の、開放ケト形態でのアルロースの含有量、及び／または
（ｘ）最大で９００μｍ及び／または好ましくは少なくとも１０μｍの平均粒径、及び／または
（ｘｉ）最大で１８００μｍ及び／または好ましくは少なくとも１０μｍのＤ１０値を特徴とする粒径分布、及び／または
（ｘｉｉ）最大で１３００μｍ及び／または好ましくは少なくとも１０μｍのＤ５０値を特徴とする粒径分布、及び／または
（ｘｉｉｉ）最大で９００μｍ、及び／または好ましくは少なくとも１０μｍのＤ９０値を特徴とする粒径分布を有する、生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物に関する。

【0299】

上記のような本発明によるプロセスのステップ（ｅ）、ステップ（ｆ）またはステップ（ｇ）によって得られた生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の好ましい特性は、類似して、当該プロセスによって得られない場合、すなわち、それが本発明によるプロセスのステップ（ｅ）、ステップ（ｆ）またはステップ（ｇ）によって得られない場合であっても、本発明による生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物の好ましい特性でもあり、以下では繰り返されない。

【0300】

好ましくは、２６．０５ｇの本発明による生成物アルロース組成物、好ましくは固体アルロース組成物を、室温で７４．３０ｇの純水に溶解するとき、各場合において、回転角［α］が本質的に変化しなくなるまで、すなわち、アルロースのアノマー形態が平衡化されるまで最大で５０分、好ましくは最大で４５分、好ましくは最大で４０分、好ましくは最大で３５分、好ましくは最大で３０分、好ましくは最大で２５分、好ましくは最大で２０分、好ましくは最大で１５分、好ましくは最大で１０分、好ましくは最大で５分かかる。

【0301】

好ましくは、本発明によるアルロース組成物は、上述の本発明によるプロセスによって入手可能である。

【実施例】

【0302】

以下の実施例は、本発明を更に例示するが、その範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。

【0303】

実施例１－変旋光：
結晶性アルロースを水中に溶解した（ＤＳ ２６重量％）。その後すぐに、試料を偏光計に入れ、回転角を一定間隔（１分間隔、２３℃）で読み取った。このことから、次いで、回転角を経時的にプロットした（図１を参照されたい）。７４．３０ｇの水及び２６．０５ｇの結晶性アルロースを混合した。アルロースが完全に溶解するまで、混合物を撹拌棒で短時間撹拌した。次いで、試料を偏光計に入れ、同じ試料の回転角を一定間隔で測定した。アルロースの添加と最初の測定値（０分）との間はおよそ５分であった。

【0304】

図１から、新たに調製されたアルロースは、回転角度が一定になるまで、すなわち、溶液中のキラル種（α－ピラノース、β－ピラノース、α－フラノース、β－フラノース、開放ケト形態）が互いに平衡化されるまで、１時間超を必要とすることが明らかになる。

【0305】

本発明に従って得られた固体アルロースの変旋光を、高結晶性アルロースの変旋光と比較した。この目的のために、約ＤＳ ２６重量％の乾燥物質含有量の溶液を、各々が１００～２００μｍ（ふるい分率）の範囲内の粒径を有する粉末組成物から調製した。

【0306】

粒度１００～２００μｍの１５．６１ｇの粉末結晶性アルロース（比較）を、５００ｍＬのビーカー中の４７．６ｇの脱塩水に２３℃で溶解した。回転角を、偏光計で経時的に測定した。

【0307】

粒度１００～２００μｍの１３．００ｇの押出されたアルロース（本発明）を、５００ｍＬのビーカー中の３７．０７ｇの脱塩水に２３℃で溶解した。回転角を、偏光計で経時的に測定した。

【0308】

結果を以下の表にまとめる。

【表15】

【0309】

より良い比較可能性のために、各測定値について比回転角［（°^＊ｍｌ）／（ｄｍ^＊ｇ）］を算出した。結果を図２に可視化する。

【0310】

図２に示されるように、押出されたアルロースの溶解直後の比回転角は、結晶性アルロースの回転角よりも高い。これは、押出されたアルロース中の互変異性体平衡が、結晶性アルロース中の互変異性体平衡とは異なることを実証する。

【0311】

実施例２－予備試験：
熱力学的平衡を超えることは、例えば、
－天然種結晶、
－外来核形成部位、
－例えば、強い剪断流によるエントロピー低減順序の作成による様々な測定によって低減することができる。

【0312】

蒸発条件下で操作される押出機は、蒸発と剪断とを組み合わせるための最適なデバイスであると思われる。しかしながら、粒子状アルロース相が高温でアルロースシロップから形成され得る実験条件を見出す必要がある。

【0313】

したがって、異なる条件下での水中の様々な炭水化物の過飽和及び過冷却を推定するために、予備試験を行った。予備試験の結果を以下の表に要約する。

【表16】

【0314】

上記の表のデータは、所与の条件下での過飽和及び過冷却の有意差を実証する。イソマルツロースは、高度に過飽和及び過冷却であるが、フルクトースとグルコースとの混合物は、より低度に過飽和であるが、同様に過冷却である。スクロースの溶液は、不飽和であるが、同時にその高い融点のために過冷却である。スクロースと比較して、アルロースは、はるかに低い融点を有する。したがって、アルロースは、その融点を著しく上回り、水との混合物は、著しく不飽和である。上の表のデータから、熱力学的な理由で、溶液が過飽和でも過冷却でもないため、アルロースは所与の実験条件下で粒子相を形成することができないと結論付けることができる。

【0315】

驚くべきことに、蒸発と剪断との組み合わせは、粒子状アルロースの生成に特に好適であることが分かっている。安定した温度制御及び剪断力の作用が、重要な役割を果たす。しかしながら、実験結果は、溶液の過飽和に加えて、溶融物の過冷却も重要な役割を果たすことを示している。

【0316】

実施例３：
以下のデバイスを使用した。
－ＲＦＭ８１－マルチスケール自動屈折計（Ｂｅｌｌｉｎｇｈａｍ Ｓｔａｎｌｅｙ）
－ＩＲ温度計Ｔｅｓｔｏ ８３０－Ｔ１
－スパイラル型撹拌機を備えた密封容器Ｗ－３１９７（Ｗａｌｄｎｅｒ Ｈｏｌｄｉｎｇ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ）
－真空ポンプＬＦ８０／２Ｃ－１１（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ ＳＩＨＩ ＧｍｂＨ）
－循環ヒーターＰＴ ６０（ＤＩＬ ｅ．Ｖ．）
－汎用システムＡＲ ４０３を備えた実験室混練機ＬＫ５（ＥＲＷＥＫＡ）

【0317】

以下の材料を使用した：
－９５．６９％の純度を有するアルロースシロップ、
－１２μｍの平均粒径及び１００％の純度を有する種結晶、
－３６μｍの平均粒径及び９９．２％の純度を有する種結晶、
－１９０μｍの平均粒径及び約９９％の純度を有する種結晶。

【0318】

平均Ｂｒｉｘ値は、ＲＦＭ８１－マルチスケール自動屈折計（Ｂｅｌｌｉｎｇｈａｍ Ｓｔａｎｌｅｙ）を使用して決定した。各場合において、１０～２０回の個別測定を２０℃で行った。乾燥固体含有量を、９５％の純度を有するアルロースシロップに好適である式１を使用して算出した。

【数1】

９５．６％の乾燥物質含有量（ｄｓ）を有するバッチ２のアルロースシロップについて、含水量をＫａｒｌ－Ｆｉｓｃｈｅｒ分析により９２．８％（メタノール／ジクロロメタン（１：１））に決定した。

【0319】

７２．４％の乾燥物質含有量（ｄｓ）を有する３バッチのアルロースシロップ（各々２５～３５Ｌ）を、水の蒸発によって段階的に濃縮した。濃縮されたアルロースシロップの所望の乾燥物質含有量に到達すると、濃縮されたアルロースシロップの一部（２～２．５ｋｇ）を実験室混練機に移し、そこでアルロースシロップを一定時間混練した。混練後、アルロースシロップの一部を室温でベーキングペーパー上に広げ、アルロースシロップの結晶化を調べた。アルロースシロップのｄｓ、混練時間、温度、及びアルロースシロップの混練中の種結晶の任意の添加などのパラメータを変化させ、アルロースシロップの結晶化に対する影響を調べた。

【0320】

各混練試験の完了後、混練機のプロセスチャンバを完全に洗浄して、前の試験からの可能性のある追加の結晶化核による汚染を回避した。

【0321】

アルロースシロップの濃縮を、密閉容器内で行った。アルロースシロップを最初に最大６５℃まで加熱した後、真空ポンプを開始し、０．８５～０．９５ｂａｒの真空を設定した。水の蒸発を１５分または３０分ごとに停止させて、Ｂｒｉｘ値を決定した。Ｂｒｉｘ測定の期間中は加熱を停止した。真空ポンプの操作中に、フレッシュエアサプライを介して少量の新鮮な空気を吸い込み、十分な蒸気流を取り込んだ。

【0322】

アルロースシロップの混練を、実験室混練機で４０ｒｐｍの速度で行った。種結晶の任意の添加（アルロースシロップの量に対して１０重量％）を、６０秒間にわたって行った。種結晶がアルロースシロップ中に均等に分布し、混練軸の周囲に蓄積されないようにした。

【0323】

７２．４重量％の乾燥物質含有量（ｄｓ）を有する第１のバッチのアルロースシロップ（バッチ１）を、約７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、及び９５重量％の乾燥物質含有量（ｄｓ）に段階的に濃縮した。それぞれ約８０重量％、８５重量％、９０重量％、及び９５重量％の乾燥物質含有量（ｄｓ）で、アルロースシロップの一部を混練機に移し、結晶化を調べた。それぞれ約８５重量％及び９５重量％の乾燥物質含有量（ｄｓ）を有するアルロースシロップに、種結晶を添加した。

【0324】

第２のバッチのアルロースシロップ（バッチ２）及び第３のバッチのアルロースシロップ（バッチ３）を、約９５重量％の乾燥物質含有量（ｄｓ）に段階的に濃縮した。約９５重量％の乾燥物質含有量（ｄｓ）を有する濃縮アルロースシロップの一部を混練機に移し、各場合において、アルロースシロップの結晶化を調べた。

【0325】

アルロースシロップバッチ１～３を濃縮するための条件、及び得られたＢｒｉｘ値、及び算出されたｄｓ値を以下の表にまとめる。

【表17】

【0326】

アルロースシロップの混練条件及び結晶化の結果を以下の表にまとめる。

【表18】

【0327】

約９５重量％未満の乾燥物質含有量（ｄｓ）を有するアルロースシロップの結晶化は、種結晶の添加なしで観察することはできなかった。

【0328】

約８５重量％の乾燥物質含有量（ｄｓ）を有するアルロースシロップの部分結晶化は、種結晶の添加後、及び混練後の室温での２４時間を超える結晶化時間の後に観察することができた。アルロースシロップは、完全に結晶化せず、これは残留含水量が依然として高すぎることを示す。

【0329】

約９５重量％の乾燥物質含有量（ｄｓ）を有するアルロースシロップの部分結晶化は、種結晶の添加なしで、混練後の室温での２４時間を超える結晶化時間の後に観察することができた。アルロースシロップは、完全には結晶化しなかったが、粘着性かつ形成可能なままであった。少なくとも７６時間の結晶化時間の後、アルロースシロップの完全結晶化が観察された。

【0330】

種結晶を添加したとき、約９５重量％の乾燥物質含有量（ｄｓ）を有するアルロースシロップが、混練中に既に結晶化していた。アルロースシロップは、混練後、室温で１０～２０分後に完全に結晶化した。長い混練時間は、混練後の結晶化タイマーを短縮した。種結晶の結晶サイズの変化は、アルロースシロップの結晶化に影響を与えなかった。

【図1】

【図2】

【国際調査報告】