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▶ スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-10-18
(54)【発明の名称】音響吸収充填剤及び関連する音響物品
(51)【国際特許分類】
G10K 11/165 20060101AFI20231011BHJP
G10K 11/168 20060101ALI20231011BHJP
C09C 1/44 20060101ALI20231011BHJP
B32B 5/02 20060101ALI20231011BHJP
【ＦＩ】
G10K11/165
G10K11/168
C09C1/44
B32B5/02 Z
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023516090
(86)(22)【出願日】2021-09-09
(85)【翻訳文提出日】2023-03-10
(86)【国際出願番号】 IB2021058213
(87)【国際公開番号】W WO2022053976
(87)【国際公開日】2022-03-17
(31)【優先権主張番号】63/077,099
(32)【優先日】2020-09-11
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】505005049
【氏名又は名称】スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー
(74)【代理人】
【識別番号】100130339
【弁理士】
【氏名又は名称】藤井 憲
(74)【代理人】
【識別番号】100135909
【弁理士】
【氏名又は名称】野村 和歌子
(74)【代理人】
【識別番号】100133042
【弁理士】
【氏名又は名称】佃 誠玄
(74)【代理人】
【識別番号】100171701
【弁理士】
【氏名又は名称】浅村 敬一
(72)【発明者】
【氏名】モック，ミシェル エム．
(72)【発明者】
【氏名】ペトコヴィッチ，ニコル ディー．
(72)【発明者】
【氏名】バーリガン，マイケル アール．
(72)【発明者】
【氏名】ソ，ヨンボム
(72)【発明者】
【氏名】ハッチ，アンドリュー ジェイ．
(72)【発明者】
【氏名】フランケル，ケヴィン エー．
(72)【発明者】
【氏名】リ，スンギュ
【テーマコード（参考）】
4F100
4J037
5D061
【Ｆターム（参考）】
4F100AA03A
4F100AA37A
4F100AC03A
4F100AC04A
4F100AD11A
4F100AJ06A
4F100AK01A
4F100AK01H
4F100AK03A
4F100AK07A
4F100AK10A
4F100AK12A
4F100AK21A
4F100AK25A
4F100AK26A
4F100AK29A
4F100AK41A
4F100AK51A
4F100AK54A
4F100BA01
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4F100DE04A
4F100DE06A
4F100DG15A
4F100DJ00A
4F100GB31
4F100JH01A
4J037AA01
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4J037DD06
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4J037DD08
4J037EE03
4J037FF30
5D061AA02
5D061AA07
5D061AA09
5D061AA11
5D061AA13
5D061AA23
5D061AA25
5D061BB21
5D061BB24
5D061DD11
(57)【要約】
音響吸収充填剤であって、複数の多孔質微粒子を含む第１の相と、バインダーを含む第２の相とを含む凝集体を含み、音響吸収充填剤が、１００マイクロメートル～７００マイクロメートルのメジアン篩い分け粒径と、５０ｍ２／ｇ～９００ｍ２／ｇの比表面積とを有し、音響吸収充填剤が、４００Ｈｚにおいて０．２０アルファ以上の垂直入射音響吸収を有する、音響吸収充填剤。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
音響吸収充填剤であって、複数の多孔質微粒子を含む第１の相と、バインダーを含む第２の相とを含む凝集体を含み、
前記音響吸収充填剤が、１００マイクロメートル～７００マイクロメートルのメジアン篩い分け粒径と、５０ｍ２／ｇ～９００ｍ２／ｇの比表面積とを有し、
前記音響吸収充填剤が、４００Ｈｚにおいて０．２０アルファ以上の垂直入射音響吸収を有する、音響吸収充填剤。
【請求項2】
前記多孔質微粒子がミクロ細孔である、請求項１に記載の音響吸収充填剤。
【請求項3】
前記多孔質微粒子がメソ細孔である、請求項１に記載の音響吸収充填剤。
【請求項4】
前記メソ細孔微粒子が、３０ｎｍ未満の平均細孔径を有する、請求項３に記載の音響吸収充填剤。
【請求項5】
前記バインダーが、５０ｍ２／ｇ未満の比表面積を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載の音響吸収充填剤。
【請求項6】
前記バインダーが、ミクロ細孔微粒子材料を含まない、請求項１～５のいずれか一項に記載の音響吸収充填剤。
【請求項7】
前記多孔質微粒子が、多孔質炭素を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の音響吸収充填剤。
【請求項8】
前記多孔質炭素が、活性炭、バーミフォーム炭素、石炭、炭化バイオマス又はそれらの混合物を含む、請求項７に記載の音響吸収充填剤。
【請求項9】
前記バインダーが、クレイ粒子、珪藻土、植物系充填剤、非層状ケイ酸塩、アルカリケイ酸塩、非膨張グラファイト、ポリオレフィン、ハロゲン化ポリオレフィン、ポリアクリレート、アクリルコポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、アクリルアミド、スチレンポリマー、ポリウレタン、ブタジエンコポリマー、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ネオプレン、セルロース誘導体、バイオポリマー、及びそれらの組み合わせから選択される組成物を含む、請求項１～８のいずれか一項に記載の音響吸収充填剤。
【請求項10】
前記多孔質微粒子が、音響吸収充填剤の全重量に対して、６０重量％未満の量で存在する、請求項１～９のいずれか一項に記載の音響吸収充填剤。
【請求項11】
前記多孔質微粒子が、音響吸収充填剤の全重量に対して、３５重量％未満の量で存在する、請求項１～１０のいずれか一項に記載の音響吸収充填剤。
【請求項12】
前記第１の相が不連続である、請求項１～１１のいずれか一項に記載の音響吸収充填剤。
【請求項13】
音響物品であって、多孔質層と、
前記多孔質層に少なくとも部分的に捕捉された請求項１～１２のいずれか一項に記載の音響吸収充填剤と、を含み、
前記音響物品が、１０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～１０，０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓの流動抵抗を有する、音響物品。
【請求項14】
前記多孔質層が、複数の繊維を有する不織布繊維層を含み、前記音響吸収充填剤が、前記複数の繊維内に少なくとも部分的に捕捉されている、請求項１３に記載の音響物品。
【請求項15】
前記多孔質層が、３０マイクロメートル～５０００マイクロメートルの平均最小直径を備えた複数の開口を有する有孔フィルムを含み、前記音響吸収充填剤が、前記有孔フィルムにわたって層内に延びている、請求項１３又は１４に記載の音響物品。
【請求項16】
音響物品の製造方法であって、請求項１～１２のいずれか一項に記載の音響吸収充填剤を多孔質層に部分的に捕捉させることを含み、
前記音響吸収充填剤が、１０００Ｈｚ未満の音周波数に対する前記物品の音響吸収を増加させるために、５０ｍ２／ｇ～９００ｍ２／ｇの比表面積を有する、方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【0001】
歴史的に、自動車及び航空宇宙技術における開発は、より速く、より安全で、より静かで、より広々としたビークル（vehicle）を求める消費者の要求によって推進されてきた。これらの属性は、燃費に対する欲求に対して釣り合いを取る必要がある。理由としては、これらの消費者によって推進される属性を強化すると、一般に、ビークルの重量も増加するからである。
【0002】
ビークルの重量を１０％削減することで、燃料効率を約８％向上させることができるため、自動車及び航空宇宙用製造業者は、既存の性能目標を達成しながらビークル重量を削減する大きなインセンティブを得る。また、ビークルの構造がより軽量になると、ノイズがますます問題となり得る。一部のノイズは構造振動から発生し、構造振動により、空気に伝播して伝達する音エネルギーが生じ、空中伝播ノイズが発生する。構造振動は、従来的には、重い粘性材料で作られた減衰材料を使用して制御される。空中伝播ノイズは、従来的には、音エネルギーを吸収することができる、繊維又は発泡体などの柔らかくしなやかな材料を使用して制御される。
【発明の概要】
【0003】
したがって、一態様では、本開示は、音響吸収充填剤であって、複数の多孔質微粒子を含む第１の相と、バインダーを含む第２の相とを含む凝集体を含み、音響吸収充填剤が、１００マイクロメートル～７００マイクロメートルのメジアン篩い分け粒径と、５０ｍ２／ｇ～９００ｍ２／ｇの比表面積とを有し、音響吸収充填剤が、４００Ｈｚにおいて０．２０アルファ以上の垂直入射音響吸収を有する、音響吸収充填剤を提供する。
【0004】
別の態様では、本開示は、音響物品であって、多孔質層と、多孔質層に少なくとも部分的に捕捉された本開示の音響吸収充填剤と、を含み、音響物品が、１０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～１０，０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓの流動抵抗を有する、音響物品を提供する。
【0005】
別の態様では、本開示は、音響物品の製造方法であって、本開示の音響吸収充填剤を多孔質層に部分的に捕捉させることを含み、音響吸収充填剤が、１０００Ｈｚ未満の音周波数に対する物品の音響吸収を増加させるために、５０ｍ２／ｇ～９００ｍ２／ｇの比表面積を有する、方法を提供する。
【0006】
本開示の例示的な実施形態の様々な態様及び利点がまとめられている。上記の概要は、本開示の例示された各々の実施形態又はあらゆる実施を記載することを意図するものではない。更なる特徴及び利点は、以下の実施形態で開示される。図面及び以下の詳細な説明は、本明細書に開示された原理を使用する特定の実施形態を更に具体的に例示する。
【0007】
定義
以降で定義される用語について、これらの定義は、次の定義中の使用用語の変更への具体的な言及に基づいて特許請求の範囲又は本明細書中の他の場所に別の定義が提示されている場合を除き、特許請求の範囲を含む本明細書全体に適用されるものとする。
以降で定義される用語について、これらの定義は、次の定義中の使用用語の変更への具体的な言及に基づいて特許請求の範囲又は本明細書中の他の場所に別の定義が提示されている場合を除き、特許請求の範囲を含む本明細書全体に適用されるものとする。
【0008】
数値又は形状への言及に関する用語「約」又は「およそ」は、数値又は特性若しくは特徴の＋／－５パーセントを意味するが、明示的に、数値又は特性若しくは特徴の＋／－５パーセント以内の任意の狭い範囲及び正確な数値もまた含む。例えば、「約」１００℃の温度は、９５℃～１０５℃の温度を指すが、明示的に、任意のより狭い温度範囲又は更には、例えばちょうど１００℃の温度といったその範囲内の単一の温度もまた含む。例えば、「約」１Ｐａ・ｓｅｃの粘度は、０．９５～１．０５Ｐａ・ｓｅｃの粘度を指すが、明示的に、ちょうど１Ｐａ・ｓｅｃの粘度もまた含む。同様に、「実質的に正方形」の外辺部は、４つの横方向縁部を有し、各横方向縁部が、他のいずれかの横方向縁部の長さの９５％～１０５％の長さを有する幾何形状を説明することを意図するが、これはまた、各横方向縁部が正確に同じ長さを有する幾何形状を含む。
【0009】
用語「ａ］、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」は、その内容が明確に指示しない限り、複数の指示対象を含む。したがって、例えば、「化合物（a compound）」を含有する材料への言及は、２つ以上の化合物の混合物を含む。
【0010】
「平均」とは、別段の指定がない限り、数平均を意味する。
【0011】
「米坪量（basis weight）」とは、１０ｃｍ×１０ｃｍのウェブサンプルの重量に１００を掛けて計算され、グラム毎平方メートル（ｇｓｍ）単位で表される。
【0012】
「コポリマー」とは、２つ以上の異なるポリマーの繰り返し単位から作られるポリマーを指し、ランダム若しくは統計コポリマー、勾配コポリマー、交互コポリマー、ブロックコポリマー、グラフトコポリマー、及び星型（例えば、樹状）コポリマー、並びにそれらの組み合わせを含む。
【0013】
「寸法安定性」とは、重力の補助がなくても、その形状を実質的に保持する（すなわち、垂れ下がらない）構造を指す。
【0014】
「ダイ」とは、メルトブローを含むがこれに限定されないポリマー溶融加工及び繊維押出加工に使用するための、少なくとも１つのオリフィスを含む加工用アセンブリを意味する。
【0015】
「捕捉されている」とは、粒子がウェブの繊維又は構造内に分散されて物理的に及び／又は接着的に保持されていることを意味する。
【0016】
ポリマーの「ガラス転移温度（又はＴｇ）」とは、非晶質ポリマー（又は半結晶性ポリマーの非晶質領域）において、温度が上昇するにつれて、硬く比較的脆い「ガラス状」の状態から粘性、ゴム状（弾性）、又は粘弾性状態になる可逆的転移が生じる温度を指す。
【0017】
不織布繊維層の繊維の「メジアン繊維径」とは、例えば走査型電子顕微鏡を使用して、繊維構造の１枚以上の画像を作製し、当該１枚以上の画像で明確に見える繊維の横方向の寸法を測定して、総数の繊維径を求め、総数の繊維径に基づいて、メジアン繊維径を計算することにより決定される。
【0018】
「不織布繊維層」とは、個々の繊維又はフィラメントが相互に重なり合っているが、編布又は織布におけるような識別可能な状態ではない構造を呈するシート又はマットを形成する、繊維の絡み合い又は点結合を特徴とする複数の繊維を意味する。
【0019】
「配向されている」とは、繊維に関して使用される場合、例えば、繊維の流れがダイから出る際の延伸（又は伸長）加工又は細径化装置の使用によって、繊維内のポリマー分子のうちの少なくとも一部が、繊維の長手方向軸に合わせて整列されていることを意味する。
【0020】
「粒子」又は「微粒子」とは、微細化形状の材料の離散した小片又は個々の部分を指す。粒子は、微細化形状の個々の粒子が共に結合又は集積した総体を含んでもよい。したがって、本開示の特定の例示的な実施形態で使用される個々の微粒子は、集塊、物理的噛み合い、静電結合、又は他の結合により集積又は凝集した微粒子を形成してもよい。特定の場合では、米国特許第５，３３２，４２６号（Ｔａｎｇら）に記載されているように、個々の微粒子の凝集体の形態の微粒子が形成されてもよい。
【0021】
「ポリマー」とは、少なくとも２，０００ｇ／ｍｏｌの分子量又は２０を超える繰り返し単位を有する、比較的大きい分子量の材料を意味する。
【0022】
「多孔質」とは、空気透過性であることを意味する。
【0023】
「収縮」とは、米国特許出願公開第２０１６／０２９８２６６号（Ｚｉｌｌｉｇら）に記載の試験方法に基づいて、１５０℃まで７日間加熱した後の繊維不織布層の寸法の減少を意味する。
【0024】
「サイズ」とは、所与の物体又は表面の最長寸法を指す。
【0025】
「実質的に」とは、少なくとも５０％、６０、７０、８０、９０、９５、９６、９７、９８、９９、９９．５、９９．９、９９．９９、若しくは９９．９９９％の量といった大部分若しくはほとんど、又は１００％を意味する。
【0026】
「表面積」とは、別段の記載がない限り、比表面積を指す。材料に関するこの分量は、単位質量によって正規化された表面積である。
【図面の簡単な説明】
【0027】
以下の本開示の様々な実施形態の詳細な説明を添付図面と併せて検討することで、本開示をより完全に理解し得る。
【0028】
【0029】
正確な縮尺で描かれていない場合がある、上記で特定されている図面は、本開示の様々な実施形態を記載するものであるが、「発明を実施するための形態」で注記されるように、他の実施形態もまた企図される。いかなる場合でも、本開示は、明示された制限によってではなく、例示的な実施形態の表示によって、本開示の発明を説明する。本開示の範囲及び趣旨に含まれる、数多くの他の修正形態及び実施形態を、当業者によって考案することができる点を理解されたい。
【発明を実施するための形態】
【0030】
本開示のいずれかの実施形態が詳細に説明される前に、本発明が、その適用において、以下の記載で示される、使用、構築物、及び構成要素の配列の詳細に限定されないことが理解される。本発明は、他の実施形態が可能であり、かつ、本開示を読み取る際に当業者にとって明らかになる様々な方法において、実施されること又は実行されることが可能である。また、本明細書で使用される専門用語及び用語は、説明目的のためであり、限定するものとみなされるべきではないことが理解される。本明細書における「含む（including）」、「含む（comprising）」、又は「有する（having）」、及びこれらの変化形の使用は、その後に列挙される項目及びそれらの均等物、並びに追加的な項目を包含することを意味する。他の実施形態が利用されてもよく、かつ、本開示の範囲から逸脱することなく、構造的又は論理的な変更がなされてもよいことが理解される。
【0031】
本明細書で使用する場合、末端値による数値範囲での記述には、その範囲内に包含されるあらゆる数が含まれる（例えば、１～５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８、４、及び５などを含む）。
【0032】
特に指示がない限り、本明細書及び実施形態で使用される分量又は成分、特性の測定値などを表す全ての数は、全ての例において、用語「約」により修飾されることを理解されたい。したがって、反対の指示がない限り、前述の明細書及び添付の実施形態のリストに記載される数値パラメータは、本開示の教示を利用して当業者が得ようとする所望の特性に応じて変化し得る。最低でも、各数値パラメータは少なくとも、報告される有効桁の数に照らして通常の丸め技法を適用することにより解釈されるべきであるが、このことは特許請求される記載の実施形態の範囲への均等論の適用を制限しようとするものではない。
【0033】
本開示は、音響吸収体、振動減衰材、並びに／又は防音材及び断熱材として機能する音響吸収充填剤、音響物品、アセンブリ、及びその方法を対象とする。音響物品及びアセンブリは一般に、１つ以上の多孔質層と、１つ以上の多孔質層と接触している１つ以上の音響吸収充填剤とを含む。任意に、提供される音響物品及びアセンブリは、１つ以上の非多孔質バリア層及び／又は１つ以上の多孔質層に隣接する空気間隙を含む。これらの構成要素のそれぞれの構造的及び機能的特徴を、以下のサブセクションに記載する。
【0034】
音響吸収充填剤
音響吸収充填剤は、開孔によって特徴付けることができる複数の多孔質微粒子を含む第１の相と、バインダーを含む第２の相とを含む凝集体を含む。いくつかの実施形態では、多孔質微粒子の第１の相は不連続である。いくつかの実施形態では、バインダーの第２の相は連続である。多孔質微粒子は、より大きな粒子に凝集（すなわち、凝結）することができる。多孔質微粒子は、粒子間相互作用によって、互いに凝結し得る。このような相互作用は、分散力若しくは静電気力などの分子間力によって、及び／又はある程度の共有結合特性を有する更なる分子内結合によって媒介され得る。多孔質微粒子の凝結は、まず、流体の毛管作用を介して微粒子及びバインダーを一緒に延伸させ、その後、流体を乾燥によって除去することによって達成することができる。増強された機械的安定性は、エネルギー入力（熱、ＵＶ光など）によって活性化されてもされなくてもよいバインダー相中に存在する接着特性を使用することによって達成することができる。更に、別の化学種を使用して、接着特性の向上をもたらす反応を触媒するか、又は接着を改善する反応（又は一連の反応）における反応物として機能させることができる。いくつかの実施形態では、多孔質微粒子のうちの少なくとも一部は、わずかな圧力及び／又は加熱下で、バインダーと共に焼結されて、凝集体を形成する。熱は、蒸気、高周波放射、赤外線放射又は加熱空気を含めた、任意の公知の方法を使用して提供され得る。
音響吸収充填剤は、開孔によって特徴付けることができる複数の多孔質微粒子を含む第１の相と、バインダーを含む第２の相とを含む凝集体を含む。いくつかの実施形態では、多孔質微粒子の第１の相は不連続である。いくつかの実施形態では、バインダーの第２の相は連続である。多孔質微粒子は、より大きな粒子に凝集（すなわち、凝結）することができる。多孔質微粒子は、粒子間相互作用によって、互いに凝結し得る。このような相互作用は、分散力若しくは静電気力などの分子間力によって、及び／又はある程度の共有結合特性を有する更なる分子内結合によって媒介され得る。多孔質微粒子の凝結は、まず、流体の毛管作用を介して微粒子及びバインダーを一緒に延伸させ、その後、流体を乾燥によって除去することによって達成することができる。増強された機械的安定性は、エネルギー入力（熱、ＵＶ光など）によって活性化されてもされなくてもよいバインダー相中に存在する接着特性を使用することによって達成することができる。更に、別の化学種を使用して、接着特性の向上をもたらす反応を触媒するか、又は接着を改善する反応（又は一連の反応）における反応物として機能させることができる。いくつかの実施形態では、多孔質微粒子のうちの少なくとも一部は、わずかな圧力及び／又は加熱下で、バインダーと共に焼結されて、凝集体を形成する。熱は、蒸気、高周波放射、赤外線放射又は加熱空気を含めた、任意の公知の方法を使用して提供され得る。
【0035】
多孔質微粒子凝結体は、規則的な形状であっても、不規則な形状であってもよい。好ましくは、意図する使用において凝結体同士は一緒になっており（機械的に安定又は堅牢であり）、ほとんどの粒子が指定の寸法を保持するが、必ずしも「耐破砕」ではない。この点に関して、特定のバインダー化合物、例えば、クレイ及び／又は可溶性アルカリケイ酸塩は、これらの音響吸収充填剤において使用するのに有益であり得る。
【0036】
ナノスケールの直径を有する開孔を有する多孔質微粒子としては、ゼオライト、コロイド又は分子縮合ゾル－ゲル材料（例えば、キセロゲル又はエアロゲル）、アルミノホスフェート、多孔質アルミナ、マイカ、パーライト、粒状ポリウレタン発泡体粒子、軟質及び硬質鋳型材料、固有ミクロ多孔質のポリマー、イオン交換樹脂、層状化合物、デンドリマー、金属有機構造体（ＭＯＦ）、層状ケイ酸塩、層状複水酸化物、酸化グラファイト、無機ナノチューブ、多孔質ジビニルベンゼンコポリマー、エッチングブロックコポリマー、多くの種類のバイオマス、並びに多孔質炭素材料が挙げられる。
【0037】
バインダーとしては、任意の好適なバインダーを挙げることができる。少なくとも１つの実施形態では、バインダーは、クレイ粒子、ポリオレフィン、ハロゲン化ポリオレフィン、ポリアクリレート、アクリルコポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、アクリルアミド、スチレンポリマー、ポリウレタン、ブタジエンコポリマー、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ネオプレン、セルロース誘導体、バイオポリマー、及びそれらの組み合わせから選択される組成物であり得る。少なくとも１つの実施形態では、バインダーは、珪藻土、生物学的に誘導された充填剤、非層状ケイ酸塩、及び非膨張グラファイトを含有することができ、これらは空間を占有する材料であるが、充填剤の成分を一緒に接着するようには必ずしも作用しない材料である。少なくとも１つの実施形態では、バインダーは、液体アルカリケイ酸塩又は固体粉末状アルカリケイ酸塩であり得る。少なくとも１つの実施形態では、バインダーはラテックスであり得る。少なくとも１つの実施形態では、バインダーは、ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂であり得る。少なくとも１つの実施形態では、バインダーはピッチであり得る。いくつかの実施形態では、バインダーは、ミクロ細孔微粒子材料を含まない。いくつかの実施形態では、バインダーは、５０ｍ２／ｇ未満の比表面積を有する。少なくとも１つの実施形態では、バインダー、例えば、ポリオレフィン、ハロゲン化ポリオレフィン、ポリアクリレート、アクリルコポリマー、スチレンポリマー、ポリウレタン、ブタジエンコポリマー、又はネオプレンは、熱活性化されて変形し、冷却時に粒子間に凝集性ネットワークを形成することができる。
【0038】
音響吸収充填剤は、多孔質層に対して様々な構成で存在してもよい。例えば、多孔質層が不織布繊維層、連続気泡発泡体、又は微粒子床である場合、音響吸収充填剤は、不織布繊維層、連続気泡発泡体、又は微粒子床に埋め込まれてもよい。多孔質層が有孔フィルムを含む場合、音響吸収充填剤は、少なくとも部分的には、複数の開口内に存在し、有孔フィルムを貫通して延びていてもよい。いくつかの実施形態では、多孔質層に接触している音響吸収充填剤の少なくとも５％、少なくとも１０％、少なくとも２０％、少なくとも３０％、少なくとも４０％、少なくとも５０％、少なくとも６０％、少なくとも７０％、少なくとも８０％、少なくとも９０％、又は少なくとも９５％が、複数の開口内に存在する。あるいは、音響吸収充填剤は、多孔質層に隣接する個別の層として存在してもよい。
【0039】
多孔質粒子は、メソ細孔（５０ナノメートル未満で２ナノメートルより大きい直径を有する）、ミクロ細孔（２ナノメートル未満の直径を有する）、及び／又は上記の組み合わせを含むことができる。いくつかの実施形態では、メソ細孔の微粒子は、３０ｎｍ未満の平均細孔径を有する。これらの特徴を例示する音響吸収充填剤は、多孔質炭素粒子を含む。多孔質炭素粒子は、活性炭、バーミフォーム(vermiform)炭素、石炭、炭化バイオマス、炭化有機ポリマー材料、又はそれらの混合物を含む。
【0040】
活性炭は、主に炭素原子で構成された複合構造を有する高多孔質炭素質材料である。活性化プロセスは、約１０００℃の高温で蒸気及び／又はＣＯ２を使用して（物理的活性化と呼ばれるプロセス）、あるいは場合によっては、より低い温度でリン酸又は水酸化カリウム若しくは亜鉛系化合物のような他の化合物を使用して（化学的活性化と呼ばれるプロセス）実行することができる。活性炭中の細孔は、既存のチャネル及び無秩序なＳＰ３炭素と並んで結合しているＳＰ２のナノスケール（グラファイト様）領域を有する炭素内で酸化された新しいチャネルに由来する。これにより、固体炭素フレームワーク内に多数のピット及び亀裂によって生じた非常に多孔質の構造が作り出される。
【0041】
活性炭の顕著な特徴の１つは、ガス分子の相当量を吸着するその能力である。これは、大部分が、材料内の細孔の表面積が大きいことに起因して生じ、これは、典型的には、１０グラム未満の材料に対して、サッカー場の面積（７１４０ｍ２）程度である。ラウドスピーカーのキャビティなどの囲まれた空間内の多孔質炭素の挙動は、全体的な音響応答を変える周囲空気分子の吸着と一致している。多孔質炭素が限られた空間内で空気分子を吸着する場合、有効空気体積は、多孔質炭素を含まない同じ空間内の空気体積の２倍より大きくなることがある。音響キャビティ内の有効空気体積を膨張させることにより、多孔質炭素は、音響共振をより低い周波数にシフトする傾向がある（低音シフトと呼ばれることが多い現象）。当該技術分野において、活性炭の高い吸着容量を伴う類似の現象は、非閉じ込め音響吸収物品において有効であると考えられている（Ｖｅｎｅｇａｓ，Ｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｃｏｕｓｔｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ １４０，７５５（２０１６））。吸収の開始におけるこの周波数シフトは、音響吸収における４分の１波長の短縮（又は音響媒体内の音の速度の減速）として解釈することができ、したがって、従来の吸収体よりも薄い層において、増強された低周波数音響性能を提供する。
【0042】
音響吸収充填剤は、１００マイクロメートル～２０００マイクロメートル、１００マイクロメートル～１０００マイクロメートル、１００マイクロメートル～９００マイクロメートル、若しくは１００マイクロメートル～７００マイクロメートルのメジアン篩い分け粒径を有し、又はいくつかの実施形態では、１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００、８００、９００、１０００、１２００、１５００、１７００、若しくは２０００マイクロメートルという値について、これら未満の、これらに等しい、若しくはこれらより大きいメジアン篩い分け粒径を有する。
【0043】
その多孔質の性質により、音響吸収充填剤は、大きな表面積を有し、その結果、吸着能を有することが可能である。大きな表面積を有することは、細孔構造の高度な複雑さと蛇行性とを反映している場合があり、これによって、より大きな内部反射と摩擦損失を通じた固体構造へのエネルギー伝達とをもたらす。これは、空中伝播ノイズの吸収として現れる。音響吸収充填剤の比表面積は、０．１ｍ２／ｇ～１０００ｍ２／ｇ、０．５ｍ２／ｇ～１０００ｍ２／ｇ、１ｍ２／ｇ～１０００ｍ２／ｇ、５０ｍ２／ｇ～９００ｍ２／ｇであってもよく、又はいくつかの実施形態では、０．１ｍ２／ｇ、０．２、０．５、０．７、１、２、５、１０、２０、５０、１００、１２０、１５０、２００、２５０、３００、３５０、４００、４５０、５００、９００、若しくは１０００ｍ２／ｇという値について、これら未満であっても、これらに等しくても、若しくはこれらより大きくてもよい。
【0044】
表面積は、所与の材料の表面上への様々な純粋ガス（二原子窒素ガス又は二酸化炭素など）の収着に基づいて測定することができる。これらの測定は、ガス収着分析器として知られる装置を使用して行うことができる。この測定では、サンプルにガスを投与することによって、等温線（単位質量当たり、標準温度かつ圧力において吸着されたガスの体積対相対圧力）を生成することができる。Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ（ＢＥＴ）式として知られるラングミュア式の修正形態を、等温線に適用することによって、表面積を計算することができる。この値は、ＢＥＴ（比）表面積として、又は式中に等温線の複数の点が使用される場合は、多点ＢＥＴ表面積（ＭＢＥＴ表面積）として知られている。いくつかの実施形態では、本明細書で言及される表面積は、ＢＥＴ表面積である。
【0045】
更に、収着のエネルギー論が既知であり、細孔構造の一般的なモデルが存在する場合、熱力学系全体のグランドポテンシャルについての所与の平衡状態（すなわち、グローバルミニマム）に対する固相上の流体の吸着をモデル化することができる。密度汎関数理論（ＤＦＴ）は、この分析を行うために頻繁に使用され、単純化されたＢＥＴ式よりも正確な結果を提供する。クエンチ状態ＤＦＴ（ＱＳＤＦＴ）モデルは、固体－固体相互作用のエネルギー論を説明する２成分であるため、利用可能である場合には使用されることが好ましい。これらのＤＦＴモデルは、所与の範囲（又は区間）の細孔直径に対して提供される表面積の量の分析を可能にする。いくつかの実施形態では、本明細書で言及される表面積は、特定の範囲の細孔直径についてのＱＳＤＦＴ表面積である。これらの分析から、材料が主にミクロ細孔、メソ細孔、マクロ細孔（５０ｎｍより大きい直径を有する細孔）、又は階層的多孔質（小さい細孔がより大きい細孔内に入れ子になっている）を含有するかどうかを決定することもできる。
【0046】
音響吸収充填剤は、０．０５ｃｍ３／ｇ～２ｃｍ３／ｇの総細孔容積を有し得る。いくつかの実施形態では、総細孔容積は、０．０５ｃｍ３／ｇ、０．０７、０．１、０．２、０．３、０．４、０．５、０．７、１、１．２、１．４、１．６、１．８、又は２ｃｍ３／ｇという値について、これら未満であっても、これらに等しくても、又はこれらより大きくてもよい。この値は、ＤＦＴ分析を使用して、又は飽和点（Ｐｏ）に近い圧力（Ｐ）で、典型的には０．９９５の相対圧力（Ｐ／Ｐｏ）で吸着されたガスの体積の分析によって決定することができる。上述したものと同様に、ＤＦＴは、所与の範囲（又は区間）の孔径に対して提供される比細孔容積の量を分析するために使用することもできる。
【0047】
多孔質微粒子は、音響吸収充填剤の全重量に対して７０重量％、６０重量％、５０重量％、４０重量％、３５重量％、３０重量％、２０重量％、又は１５重量％未満の量で存在することができる。バインダーは、音響吸収充填剤の全重量に対して１０重量％、２０重量％、３０重量％、４０重量％、５０重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、８０重量％、又は８５重量％を超える量で存在することができる。
【0048】
２０ｍｍ厚の充填床として試験した場合、音響吸収充填剤は、いくつかの実施形態では、低周波数で１つ以上の共鳴ピークを示さないシステムについて、４００Ｈｚにおいて０．６０、０．５０、０．４０、０．３０、若しくは０．２０アルファの、又は４００Ｈｚにおいて０．２０、０．３０、０．４０、若しくは０．５０アルファ超の垂直入射音響吸収を有する。
【0049】
本開示の音響吸収充填剤は、多孔質微粒子、例えば、純粋なミル粉砕されていない活性炭のみを含む充填剤よりも低い比表面積及び細孔容積を有するが、充填床構成において、又は音響物品に組み込まれた場合に、同等又は改善された音響性能を有することができる。本開示の音響吸収充填剤は、多孔質微粒子及びバインダーの両方を有するため、より低い比表面積を有するが、当技術分野において既知であるものとは対照的に、はるかに大きな表面積を有する粒子の性能に匹敵することができる。
【0050】
多孔質層
提供される音響物品は、１つ以上の多孔質層を含む。有用な多孔質層としては、不織布繊維層、有孔フィルム、微粒子床、連続気泡発泡体、ネット、織布、構造化フィルム、及びそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
提供される音響物品は、１つ以上の多孔質層を含む。有用な多孔質層としては、不織布繊維層、有孔フィルム、微粒子床、連続気泡発泡体、ネット、織布、構造化フィルム、及びそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【0051】
微細繊維を含有する設計された不織布繊維層は、航空宇宙用途、自動車用途、輸送用途、及び建築用途において有効な吸音材であり得る。複数の微細繊維を有する不織布材料は、構造の表面積が、音エネルギーの粘性消散を促進するレジームである高い音周波数で特に効果的であり得る。不織布層は、ガラス繊維、玄武岩、ケイ酸塩化合物、アルミナ、及びアルミノケイ酸塩などの無機材料から作製されてもよい。ポリマー不織布層は、例えば、メルトブロー又は溶融紡糸によって作製することができる。
【0052】
メルトブローでは、１つ以上の熱可塑性ポリマー流は、緊密に配列されたオリフィスを含むダイを通って押し出され、高速で熱風の収束流によって減衰され、微細繊維を形成する。これらの微細繊維を表面に捕集して、メルトブロー不織布繊維層を提供することができる。選択された操作パラメータ、例えば溶融状態からの固化の度合いに応じて、捕集された繊維は半連続的又は本質的に不連続であり得る。特定の例示的な実施形態では、本開示のメルトブロー繊維は、分子レベルで配向されていてもよい。繊維は、溶融物中の欠陥、形成されたフィラメントの交差、繊維の細径化に使用される乱流による過剰な剪断、又は形成プロセスで生じる他の事象によって中断され得る。これらは、一般に、半連続的であるか、又は繊維の絡み合い間の距離よりもはるかに長い長さを有することが分かっており、そのため個々の繊維を端から端までそのままの状態で繊維塊から除去できない。
【0053】
溶融紡糸では、不織布繊維は、一組のオリフィスからフィラメントとして押し出され、冷却及び固化されて繊維を形成する。フィラメントを、移動する空気流が含まれ得る空気空間に通し、フィラメントを冷却し、細径化（つまり、延伸）ユニットを通過させ、フィラメントを少なくとも部分的に延伸するのを支援する。溶融紡糸法で作製された繊維は「スパンボンド」することができ、それにより、一組の溶融紡糸繊維を含むウェブが繊維ウェブとして捕集され、任意に、繊維を互いに融着させるための１つ以上の結合操作に供される。溶融紡糸繊維は一般に、メルトブロー繊維よりも直径が大きい。
【0054】
繊維は、ポリオレフィン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリウレタン、ポリブテン、ポリ乳酸、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、液晶ポリマー、ポリエチレン－ｃｏ－ビニルアセテート、ポリアクリロニトリル、環状ポリオレフィン、又はそれらのコポリマー若しくはブレンドから選択されるポリマーから、複数の繊維の全重量を基準にして、少なくとも３５重量％の量で作製することができる。好適な繊維材料としては、エラストマーポリマーも挙げられる。
【0055】
脂肪族ポリエステル繊維に基づく不織布層は、高温用途での分解（degradation：劣化）又は収縮に抗するのに特に有利であり得る。有用な脂肪族ポリエステルの分子量は、１５，０００ｇ／ｍｏｌ～６，０００，０００ｇ／ｍｏｌ、２０，０００ｇ／ｍｏｌ～２，０００，０００ｇ／ｍｏｌ、４０，０００ｇ／ｍｏｌ～１，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲であってもよく、又はいくつかの実施形態では、１５，０００ｇ／ｍｏｌ；２０，０００；２５，０００；３０，０００；３５，０００；４０，０００；４５，０００；５０，０００；６０，０００；７０，０００；８０，０００；９０，０００；１００，０００；２００，０００；５００，０００；７００，０００；１，０００，０００；２，０００，０００；３，０００，０００；４，０００，０００；５，０００，０００；若しくは６，０００，０００ｇ／ｍｏｌという値について、これら未満であっても、これらに等しくても、若しくはこれより大きくてもよい。
【0056】
不織布繊維層のメルトブロー繊維又は溶融紡糸繊維は、任意の好適な直径を有することができる。繊維は、０．１マイクロメートル～１０マイクロメートル、０．３マイクロメートル～６マイクロメートル、０．３マイクロメートル～３マイクロメートルのメジアン径を有してもよく、又はいくつかの実施形態では、０．１マイクロメートル、０．２、０．３、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８、０．９、１、１．５、２、２．５、３、３．５、４、４．５、５、５．５、６、６．５、７、７．５、８、８．５、９、９．５、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２２、２５、２７、３０、３２、３５、３７、４０、４２、４５、４７、若しくは５０マイクロメートルという値について、これら未満の、これらと等しい、若しくはこれらより大きいメジアン径を有してもよい。
【0057】
任意に、不織布繊維層における複数の繊維のうちの少なくとも一部は、互いに又は音響吸収充填剤に、物理的に結合される。点結合法によって、又は平滑なカレンダーロールによって適用された熱及び圧力を使用する従来の結合手法を使用することができるが、このような方法は、繊維の望ましくない変形又はウェブの圧縮を引き起こす場合がある。任意に、繊維同士の間、又は繊維と音響吸収充填剤との間の付着を、不織布繊維層にバインダーを組み込むことによって達成してもよい。いくつかの実施形態では、バインダーは、液体又は固体粉末によって提供される。いくつかの実施形態では、バインダーは、メルトブロープロセス中にポリマー流に注入され得る、バインダー短繊維によって提供される。バインダー繊維は、残りの構造繊維の溶融温度よりも有意に低い溶融温度を有し、繊維同士を互いに固定するように作用する。繊維を結合するための他の手法は、例えば、米国特許出願公開第２００８／００３８９７６号（Ｂｅｒｒｉｇａｎら）及び米国特許第７，２７９，４４０号（Ｂｅｒｒｉｇａｎら）に教示されている。手法の１つは、捕集された繊維のウェブを、制御された加熱及び急冷操作に供することを伴い、この操作には、ウェブに、繊維を軟化させるのに十分な温度まで加熱された気体流を強制的に通過させて、繊維の交差点で繊維を共に結合させることが含まれ、ここで、加熱された流れは適用される期間が短すぎるため繊維を完全には溶融しておらず、次いで、ウェブに、加熱された流れよりも少なくとも５０℃低い温度の気体流を直ちに強制的に通過させて、繊維を急冷することが含まれる。
【0058】
いくつかの実施形態では、２つの異なる種類の分子相が繊維内に存在する。例えば、主に半結晶の相は、主に非晶質の相と共存してもよい。別の例として、主に半結晶の相は、結晶秩序がより低いドメイン（例えば、ポリマーが鎖延長されていないもの）、及び結晶化度に対して全体的な秩序度が不十分である非晶質のドメインを含有する相と共存してもよい。このような繊維は、上記のように加熱下で加工して、不織布繊維層を形成することもできる。
【0059】
いくつかの実施形態では、不織布繊維層の繊維は、結合操作中に繊維構造を実質的に溶融又は喪失しないが、それらの元の繊維寸法を有する個別の繊維として残る。
【0060】
いくつかの実施形態では、繊維ポリマーは、高いガラス転移温度を呈し、これは高温用途での使用に望ましい場合がある。特定の不織布繊維層は、断熱材料としての使用など、後続の加工又は使用において、中程度の温度までであっても加熱された場合に著しく収縮する。このような収縮は、メルトブロー繊維が熱可塑性ポリエステル又はそのコポリマー、特に本質的に半結晶性のものを含む場合に問題となることが示されている。
【0061】
いくつかの実施形態では、提供される不織布繊維層は、高密度化されていない層に隣接する少なくとも１つの高密度化層を有する。高密度化層及び非高密度化層のいずれか又は両方に、音響吸収充填剤を充填してもよい。高密度化層及び隣接する非高密度化層を、一様な密度を有する不織布繊維層の一体層から調製することは費用効果が高くなり得る。
【0062】
提供される方法は、所望であれば、層全体にわたるポリマー繊維の一様な分布を有する高密度化層を提供することができる。あるいは、ポリマー繊維の分布は、不織布繊維層の主表面にわたって意図的に非一様にすることができ、このことにより、主表面に沿ったその位置に基づいて、音響応答を調整することができる。
【0063】
いくつかの実施形態では、不織布繊維層の高密度化部分及び非高密度化部分のメジアン繊維径は、実質的に同じである。これは、例えば、繊維を著しく溶融させることなく、高密度化領域内で繊維を互いに融着させることができる方法によって実現することができる。繊維の溶融を回避することにより、不織布繊維層の高密度化層内でもたらされた大きな表面積に由来する音響効果を維持することができる。
【0064】
設計された不織布繊維層は、多数の利点を呈すことができ、そのうちのいくつかは予想外のものである。これらの材料は、従来の断熱材が熱劣化又は破損し得る高温での断熱用途及び防音用途に使用することができる。特に要求が厳しいのは、自動車及び航空宇宙のビークル用途であり、断熱材は、ノイズが大きいのみではなく、極端な温度に達する可能性がある環境で機能する。
【0065】
提供される不織布層は、自動車及び航空宇宙用途において遭遇する可能性がある１５０℃以上の温度での収縮に抗することができる。収縮は、熱曝露又は加工中の結晶化から生じ得るものであり、音響性能を低下させ、製品の構造一体性に影響を与える可能性があるため、一般に望ましくない。提供された不織布繊維層は、米国特許出願公開第２０１６／０２９８２６６号（Ｚｉｌｌｉｇら）に記載の収縮試験方法を用いて測定した場合、１５０℃まで７日間加熱した後、１５％、１４％、１３％、１２％、１１％、１０％、９％、８％、７％、６％、５％、４％、３％、２％又は１％未満の収縮を示し得る。このような収縮値は、機械方向及び横断方向の両方に沿って適用することができる。いくつかの実施形態では、音響吸収充填剤を不織布層の隙間に配置することにより、高温での収縮度を更に低減することができる。
【0066】
更なる利点として、高密度化層により、不織布繊維層が熱的に成形され、寸法安定性のある三次元構造となることができる。このような構造に基づく物品及びアセンブリは、カスタマイズされた三次元形状を有する基材に適合するように形作ることができる。特定の用途向けに物品又はアセンブリの形状をカスタマイズすることにより、空間の使用が最適化され、例えば自動車又は航空宇宙の構成要素への取り付けが簡素化される。これらの形作られた構造は寸法安定性があるため、これらの物品及びアセンブリはまた、元の平面構成に戻る傾向がある従来の防音及び断熱製品と比較して層間剥離(de-lamination)のリスクを低減する。
【0067】
更に別の利点は、高温で機能し、かつ寸法安定性があるだけでなく、ウェブの高密度化部分及び非高密度化部分の両方の内でそれらの全体の表面積も維持する不織布繊維層を作製できることに関連する。繊維（特に狭い直径を有するもの）の表面によって提供される表面積の保持は、音響吸収充填剤と組み合わせて、材料が、物品の構造における熱誘導不安定性による性能の低下を被らないことを可能にする。不織布繊維層のノイズ消散性は、音圧波の運動エネルギーが熱に変換される繊維表面での粘性消散に基づいているため、外部表面積、すなわち内部多孔質に含まれていないものは関連がある。
【0068】
単一層から不織布繊維ウェブを製造する場合、複数の層を含む物品を製造するために使用される方法と比較して、加工及びウェブ処理工程を減らす必要がある。その性能特性を維持しながら、最終製品中の層の数を低減することにより、製造を簡素化し、関連するコストを削減する。
【0069】
音響物品に使用され得る他の不織布繊維層としては、ショディと呼ばれることもある、再生織物繊維が挙げられる。再生織物繊維、短繊維、無機繊維、及び天然繊維は、ドラム内側に負圧を有する有孔捕集ドラム上に、空気の壁が繊維を吹き付ける、エアレイドプロセスを使用して不織布構造に形成することができる。空気はドラムを通して引かれ、繊維はドラムの外側に捕集され、ウェブとして除去される。空気の乱流のため、繊維はいずれの秩序配向でもなく、したがって、全ての方向で比較的一様な強度特性を発揮することができる。
【0070】
音響物品に使用され得る他の不織布繊維層としては、ウェットレイドプロセス（wet laid process）を使用して作製されたものが挙げられる。ウェット堆積プロセス又は「ウェットレイド」プロセスは、（ａ）少なくとも１種の分散液（好ましくは水）中に１種類以上の繊維、任意にポリマーバインダー、及び任意に粒子充填剤を含む分散体を形成することと、（ｂ）分散体から分散液を除去することと、を含む。
【0071】
いくつかの実施形態では、１つ以上の追加の繊維集団が不織布繊維層に組み込まれる。繊維集団間の差異は、例えば、組成、メジアン繊維径、メジアン繊維長、及び／又は繊維形状に基づき得る。
【0072】
いくつかの実施形態では、不織布繊維層は、１０マイクロメートル未満のメジアン径を有する複数の第１の繊維と、少なくとも１０マイクロメートルのメジアン径を有する複数の第２の繊維と、を含むことができる。様々な理由から、異なる直径の繊維を有することが有利であり得る。より太い第２の繊維を含むことによって、不織布繊維層の弾力性、破砕抵抗を改善することができ、ウェブの全体的な嵩高性を保つのに役立つ。第２の繊維は、第１の繊維に関して前述したポリマー材料のいずれかから作製することができ、メルトブロープロセス又は溶融紡糸プロセスから作製されてもよい。
【0073】
不織布層の繊維は、望ましい機械的特性、音響特性、及び／又は熱特性を提供するために、任意の好適な繊維径を有することができる。例えば、第１及び第２の繊維のいずれか又は両方は、少なくとも１０マイクロメートル、１０マイクロメートル～６０マイクロメートル、２０マイクロメートル～４０マイクロメートルのメジアン繊維径を有してもよく、又はいくつかの実施形態では、１０マイクロメートル、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２２、２５、２７、３０、３２、３５、３７、４０、４５、５０、５５、若しくは６０マイクロメートルという値について、これら未満の、これらに等しい、若しくはこれらより大きいメジアン繊維径を有してもよい。
【0074】
いくつかの実施形態では、第２の繊維は、第１の複数の繊維と混ざった短繊維である。短繊維は、バインダー繊維及び／又は構造繊維を含むことができる。バインダー繊維としては、上述のポリマー繊維のいずれかが挙げられるが、これらに限定されない。好適な構造繊維としては、上述のポリマー繊維のいずれか、その他にセラミック繊維、ガラス繊維、及び金属繊維などの無機繊維；並びにセルロース繊維などの生物学的に誘導された繊維を挙げることができるが、これらに限定されない。不織布層への短繊維のブレンドは、カーディングと呼ばれることもある。
【0075】
第１及び第２の繊維の組み合わせに関連する追加の選択肢及び利点は、例えば、米国特許第８，９０６，８１５号（Ｍｏｏｒｅら）に記載されている。
【0076】
多孔質層は、本質的に繊維質のものである必要はない。例えば、１つ以上の多孔質層は、有孔フィルムを使用する。有孔フィルムは、貫通して延びている多数の穿孔、すなわち貫通孔を有するフィルム又は壁から構成される。穿孔により、フィルム又は壁の一方の側から反対側への圧力波の伝播が可能になる。
【0077】
穿孔内に封入されているのは、共振システム内の質量構成要素として作用する空気のプラグである。これらの質量構成要素は、穿孔内で振動し、空気のプラグと穿孔の壁との間の摩擦によって音エネルギーを散逸させる。有孔フィルムが空気キャビティに隣接して配置される場合、音エネルギーの散逸はまた、穿孔の入口において、反対方向から反射されて穿孔に向かって戻る任意の音波による、弱め合う干渉を通じても起こり得る。音エネルギーの吸収は、音響物品を通る流体の正味の流れが本質的にゼロの場合に生じ得る。
【0078】
穿孔は、所与の周波数範囲にわたって所望の音響性能を得るのに好適な寸法（例えば、穿孔直径、形状、及び長さ）を備えることができる。音響性能は、例えば、有孔フィルムから音を反射させ、対照サンプルの結果と比較した近距離減衰の結果として音響強度の低下を特徴付けることにより、測定することができる。
【0079】
穿孔は、有孔フィルムの表面全体にわたって配置されている。あるいは、壁は、部分的にのみ穿孔されていても、すなわち、一部の領域では穿孔されているが、他の領域では穿孔されていなくてもよい。特定の例では、壁の有孔領域は、縦方向に沿って延び、１つ以上の非有孔領域に隣接していてもよい。例えば、壁は、１つ又は２つの有孔側面のみを有する矩形の断面チューブを有し得る。
【0080】
穿孔は、広範な形状及びサイズを有することができ、多様な成形、カッティング又は打ち抜き操作のいずれかによって生成することができる。穿孔の断面は、例えば、円形、正方形又は六角形であり得る。いくつかの実施形態では、穿孔は細長いスリットのアレイによって表される。穿孔は、それらの長さに沿って一様である直径を有してもよいが、円錐台の形状を有するか、そうでなければ、少なくとも一部の長さに沿ってテーパ状になった側壁を有する穿孔を使用することが可能である。穿孔の側壁をテーパ状にすることは、後述するように、音響吸収充填剤が穿孔内に受容されることを可能にするのに有利であり得る。様々な穿孔構成及びそれを作製する方法は、米国特許第６，６１７，００２号（Ｗｏｏｄ）に記載されている。
【0081】
任意に、穿孔は互いに対して、概ね一様な間隔を有する。その場合、穿孔は、二次元格子パターン又は互い違いのパターンで配列されてもよい。穿孔はまた、隣接する穿孔間の正確な間隔が一様ではないが、それでもなお穿孔が肉眼で見えるスケールで壁にわたって均等に分布しているランダム化構成で壁に配置され得る。
【0082】
いくつかの実施形態では、穿孔は、壁全体にわたって本質的に一様な直径のものである。あるいは、穿孔は、直径のいくらかの分布を有し得る。いずれの場合でも、穿孔の平均最小直径は、１０マイクロメートル、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、６０、７０、８０、９０、１００、１１０、１２０、１５０、１７０、２００、２５０、３００、３５０、４００、４５０、５００、６００、７００、８００、９００、１０００、１５００、２０００、２５００、３０００、４０００、又は５０００マイクロメートルという値について、これら未満であっても、これらに等しくても、又はこれらより大きくてもよい。明確にするために記すと、非円形の孔の直径は、本明細書では、平面図で非円形の孔と同等の面積を有する円の直径として定義される。
【0083】
他の多孔質層と比較して、有孔フィルムは、音響吸収特性を保持しながら比較的薄くすることができる。有孔フィルムは、１マイクロメートル～２ミリメートル、３０マイクロメートル～１．５ミリメートル、５０マイクロメートル～１ミリメートルの全厚を有してもよく、又はいくつかの実施形態では、１マイクロメートル、２、５、１０、２０、３０、４０、５０、１００、２００、５００、７００マイクロメートル、１ミリメートル、１．１、１．２、１．５、１．７、又は２ミリメートルという値について、これら未満の、これらに等しい、若しくはこれらより大きい全厚を有してもよい。いくつかの実施形態では、有孔フィルムの代わりに有孔スラブが使用され、有孔スラブは、最大３ミリメートル、５、１０、３０、５０、１００、又は更には２００ミリメートルの厚さを有する。有孔フィルムの多孔率は、フィルムが占めていない所与の体積の割合を表す無次元の数量である。簡略化された表現では、穿孔は円筒形であるとみなすことができ、その場合、多孔率は、平面図において穿孔によって置き換えられた壁の表面積の百分率によってよく近似される。例示的な実施形態では、壁は、０．１％～１０％、０．５％～１０％、又は０．５％～５％の多孔率を有し得る。いくつかの実施形態では、壁は、０．１％、０．２、０．３、０．４、０．５、０．７、１、２、３、４、５、６、７、８、９、又は１０％という値について、これら未満の、これらに等しい、又はこれらより大きい多孔率を有する。
【0084】
フィルム材料は、関連する周波数を有する入射音波に応答して振動するように好適に調整された弾性率（例えば、曲げ弾性率）を有することができる。穿孔内の空気プラグの振動と共に、壁自体の局所的な振動が音エネルギーを散逸させ、音響物品を通じた伝達損失を増強することができる。壁の曲げ弾性率は、剛性を反映して、その音響伝達インピーダンスにも直接影響する。
【0085】
いくつかの実施形態では、フィルムは、０．２ＧＰａ～１０ＧＰａ、０．２ＧＰａ～７ＧＰａ、０．２ＧＰａ～４ＧＰａの曲げ弾性率を有する材料を含み、又はいくつかの実施形態では、０．２ＧＰａ、０．３、０．４、０．５、０．７、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１２、１５、１７、２０、２５、３０、３５、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、１２０、１４０、１６０、１８０、２００、若しくは２１０ＧＰａという値について、これら未満の、これらに等しい、若しくはこれらより大きい曲げ弾性率を有する材料を含む。
【0086】
好適な熱可塑性ポリマーは、典型的には、０．２ＧＰａ～５ＧＰａの範囲の曲げ弾性率を有する。いくつかの実施形態では、繊維又は他の充填剤の添加により、これらの材料の曲げ弾性率を２０ＧＰａまで高めることができる。熱硬化性ポリマーは一般に、５ＧＰａ～４０ＧＰａの範囲の曲げ弾性率を有する。有用なポリマーとしては、ポリオレフィン、ポリエステル、フルオロポリマー、ポリ乳酸、ポリフェニレンスルフィド、ポリアクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリウレタン及びそれらのブレンドが挙げられる。
【0087】
可撓性フィルム内に配置された複数の穿孔に起因し得る音響性能特徴は、例えば、米国特許第６，６１７，００２号（Ｗｏｏｄ）、同第６，９７７，１０９号（Ｗｏｏｄ）、及び同第７，７３１，８７８号（Ｗｏｏｄ）に記載されている。音響吸収特性を含むフィルムの全体的な特性を向上させるために、フィルムの穿孔に音響充填剤粒子を充填することができる。
【0088】
いくつかの実施形態では、多孔質層は微粒子床を含む。粒子床は、ミル粉砕されたポリマー顆粒、ガラスビーズ、若しくはセラミック材料などの非多孔質材料、又はクレイ、パーライト、若しくはバイオマスの顆粒などの多孔質材料を含有してもよい。微粒子床の粒子のうち、音響的に活性である音響吸収充填剤がなくてもよく、一部又は全てが音響的に活性である音響吸収充填剤であってもよい。微粒子床の多孔率は、部分的には、粒子のサイズ分布に基づいて調節することができる。粒子は、１００マイクロメートル～２０００マイクロメートル、５マイクロメートル～１０００マイクロメートル、１０マイクロメートル～５００マイクロメートルの範囲であってもよく、又はいくつかの実施形態では、０．１マイクロメートル、０．５、１、２、５、１０、２０、３０、４０、５０、７０、１００、２００、３００、４００、５００、７００、１０００、１５００、若しくは２０００マイクロメートルという値について、これら未満であっても、これらに等しくても、若しくはこれらより大きくてもよい。
【0089】
多孔質層は一般に、比音響インピーダンス、すなわち、周波数空間における層の両側の圧力差と層表面に接近する実効速度との比によって特徴付けることができる。穿孔を有する剛性フィルムに基づく理論モデルでは、例えば、速度は、孔の中及び外に移動する空気から導出される。フィルムが可撓性である場合、壁の動きは音響インピーダンスの計算に寄与する可能性がある。比音響インピーダンスは一般に、周波数の関数として変化し、かつ複素数であり、これは、圧力及び速度の波が互いに位相を外れ得るという事実を反映している。
【0090】
本明細書で使用する場合、比音響インピーダンスはＭＫＳ Ｒａｙｌｓで測定され、ここで、１ＭＫＳ Ｒａｙｌは１パスカル秒／メートル（Ｐａ・ｓ・ｍ－１）に等しいか、又は同等に１ニュートン秒／立方メートル（Ｎ・ｓ・ｍ－３）、あるいは１ｋｇ・ｓ－１・ｍ－２である。
【0091】
多孔質層は、その伝達インピーダンスによって特徴付けることもできる。有孔フィルムについては、伝達インピーダンスは、多孔質層の入射側の音響インピーダンスと、有孔フィルムが存在しない場合に観測される音響インピーダンス、すなわち、空気キャビティのみの音響インピーダンスとの間の差である。
【0092】
流動抵抗は、伝達インピーダンスの低周波数限界である。実験的に、これは、多孔質層に既知の低速の空気を吹き込み、それに関連する圧力低下を測定することによって推定することができる。流動抵抗は、測定された圧力低下を速度で除算して決定することができる。
【0093】
有孔フィルムを含む実施形態では、有孔フィルムのみを通る流動抵抗（音響吸収充填剤がない）は、５０ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～８０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ、１００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～４０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ、又は４００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～３０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓとすることができる。いくつかの実施形態では、有孔フィルムを通る流動抵抗は、５０ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ、６０、７０、８０、９０、１００、１２０、１４０、１６０、１８０、２００、２５０、３００、３５０、４００、４５０、５００、５５０、６００、６５０、７００、７５０、８００、８５０、９００、９５０、１０００、１１００、１２００、１３００、１４００、１５００、１６００、１７００、１８００、１９００、２０００、２５００、３０００、３５００、４０００、４５００、５０００、５５００、６０００、６５００、７０００、７５００、又は８０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓという値について、これら未満であっても、これらに等しくても、又はこれらより大きくてもよい。
【0094】
不織布繊維層を含む実施形態では、不織布繊維層のみを通る流動抵抗（音響吸収充填剤がない）は、５０ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～８０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ、１００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～４０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ、又は４００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～３０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓとすることができる。いくつかの実施形態では、不織布繊維層を通る流動抵抗は、５０ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ、６０、７０、８０、９０、１００、１２０、１４０、１６０、１８０、２００、２５０、３００、３５０、４００、４５０、５００、５５０、６００、６５０、７００、７５０、８００、８５０、９００、９５０、１０００、１１００、１２００、１３００、１４００、１５００、１６００、１７００、１８００、１９００、２０００、２５００、３０００、３５００、４０００、４５００、５０００、５５００、６０００、６５００、７０００、７５００、又は８０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓという値について、これら未満であっても、これらに等しくても、又はこれらより大きくてもよい。
【0095】
音響物品全体を通る流動抵抗は、１０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～１０，０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ、又は２５００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ～７０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓとすることができる。いくつかの実施形態では、音響物品全体を通る流動抵抗は１０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓ１０００、１１００、１２００、１５００、１７００、２０００、２５００、３０００、３５００、４０００、４５００、５０００、５５００、６０００、６５００、７０００、７５００、８０００、９０００、若しくは１０，０００ＭＫＳ Ｒａｙｌｓという値について、これら未満であるか、これらに等しいか、又はこれらより大きい。
【0096】
【0097】
物品１００は、３つの主要層から構成される。層は、以下の順序で、第１の多孔質層１０２、第２の多孔質層１０４、及び第３の多孔質層１０６を含む。任意に、及び示されるように、多孔質層１０２、１０４、及び多孔質層１０４、１０６は、互いに直接接触している。いくつかの実施形態では、１つ以上の追加の層がこれらの層の間に配置されてもよく、又は多孔質層１０２、１０６の外部に面する主表面に沿って延びてもよい。あるいは、多孔質層１０２、１０６の一方又は両方を除外することができる。
【0098】
物品１００では、多孔質層１０２、１０４、１０６は繊維不織布層として図示されているが、上記の「多孔質層」と題するサブセクションで詳細に説明されるように、他の種類の多孔質層（例えば、連続気泡発泡体、微粒子床、有孔フィルム）を代わりに使用してもよいことを理解されたい。図１に示されるように、第２の多孔質層１０４は音響吸収充填剤を含み、多孔質層１０２、１０６は、音響吸収充填剤を実質的に欠いている。
【0099】
多孔質微粒子などの望ましい音響特性を有する音響吸収充填剤は、第２の多孔質層１０４内の複数の繊維内に捕捉されている。音響吸収充填剤１０８は、第２の多孔質層１０４及び第２の多孔質層１０４に接触している音響吸収充填剤の全重量に対して、１重量％～９９重量％、１０重量％～９０重量％、１５重量％～８５重量％、２０重量％～８０重量％の量で存在してもよく、又はいくつかの実施形態では、１重量％、２、３、４、５、７、１０、１２、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、９７、９８、若しくは９９重量％という値について、これら未満の、これらに等しい、若しくはこれらより大きい量で存在してもよい。
【0100】
任意に、示されていないが、音響吸収充填剤は、第２の多孔質層１０４に部分的にのみ捕捉され、一部の音響吸収充填剤が第２の多孔質層１０４の外側に存在してもよい。
【0101】
有利には、多孔質微粒子から構成される音響吸収充填剤の添加により、５０Ｈｚ～１０００Ｈｚの音周波数などの低音周波数での音響物品の音響的吸収を実質的に増加させることができる。更に、多孔質微粒子から構成される音響吸収充填剤の添加により、２０００～１００００Ｈｚの周波数でのランダム入射音響測定（例えば、アルファキャビン試験）においてアルファが０．７を超えるように、中～高周波数（１０００Ｈｚ～１０，０００Ｈｚ）での音響物品の音響的吸収を増加させることができる。いくつかの実施形態では、活性炭から構成される音響吸収充填剤の添加により、５０Ｈｚ、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、１００、１０５、１１０、１１５、１２０、１２５、１３０、１３５、１４０、１４５、１５０、１５５、１６０、１６５、１７０、１７５、１８０、１８５、１９０、１９５、２００、２１０、２２０、２３０、２４０、２５０、２６０、２７０、２８０、２９０、３００、４００、５００、７００、１０００、２０００、３０００、４０００、５０００、７０００、又は１０，０００Ｈｚという値について、これら未満の、これらに等しい、又はこれらより大きい音周波数にわたって音響物品の音響的吸収を実質的に増加させることができる。
【0102】
図示されている実施形態では、第３の多孔質層１０６は、第１の多孔質層１０２の厚さよりも著しく大きい厚さを有する。
【0103】
これらの構築物では、一方の多孔質層は、他方の多孔質層の厚さの１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、６０％、７０％、８０％、９０％、１００％、１１０％、１２０％、１３０％、１４０％、１５０％、２００％、２５０％、３００％、４００％、５００％、６００％、７００％、８００％、９００％、又は１０００％という値について、これら未満の、これらに等しい、又はこれらより大きい厚さを有し得る。
【0104】
提供される音響物品は、好ましくは、当面の用途における空間的制約内で所望の音響性能を達成する全厚を有する。個々の多孔質層は、１マイクロメートル～１０センチメートル、３０マイクロメートル～１センチメートル、５０マイクロメートル～５０００ミリメートルの全厚を有してもよく、又はいくつかの実施形態では、１マイクロメートル、２、５、１０、２０、３０、４０、５０、１００、２００、５００マイクロメートル、１ミリメートル、２、３、４、５、７、１０、２０、５０、７０、若しくは１００ミリメートルという値について、これら未満の、これらに等しい、若しくはこれらより大きい全体の厚さを有してもよい。
【0105】
多孔質層１０６は、全音響構造の低周波性能を改善する抵抗材料として機能することができる。多孔質層１０６はまた、粒子充填多孔質層１０４に到達すると音波の反射を誘発する傾向がある音響粒子速度（空気分子と称される）を低減することができる。このシナリオでは、音響インピーダンス（圧力／速度）は速度がゼロに近づくにつれ非常に高くなるため、反射が発生しやすくなる。しかしながら、音響粒子の存在は、前述のように空気分子の可逆的吸着／脱着によって、又は細孔ネットワーク内への空気分子の拡散輸送などの他の機構によって誘発される圧力低減層として作用することができる。圧力を下げると、音響インピーダンスも低下し、音の一部が透過することができ、かつ音響物品１００内のより多くの音エネルギーの捕捉が助長され、ひいては音響性能が改善される。
【0106】
この実施形態では、音響吸収充填剤は、互いに及び任意の多孔質層から実質的に分断されている。すなわち、音響吸収充填剤の粒子は、互いに物理的に付着せず、周囲の構造から独立して少なくとも限定された移動又は揺動が可能である。これらの例では、捕捉されている粒子は、繊維自体とはほとんど独立して、不織布材料の繊維内で移動及び振動することができる。
【0107】
あるいは、音響吸収充填剤の少なくとも一部は、音響吸収充填剤が配置される多孔質層に、物理的に結合していてもよい。いくつかの実施形態では、これらの物理的結合は、熱を適用すると粘着性となって、充填剤粒子に接着することができるバインダー（例えばバインダー繊維）を、多孔質層に組み込むことによって生じる。音響吸収充填剤の音響特性を維持するためには、一般に、バインダーが充填剤粒子の細孔に、有意に流入しないことが好ましい。いくつかの実施形態では、多孔質層への物理的結合のための手段として充填剤粒子内のバインダー相を使用することが可能である。
【0108】
基材としては、自動車又は航空機の部品、及び建築用基材などの構造部品が挙げられる。構造例としては、成形パネル（例えば、ドアパネル）、航空機フレーム、壁内断熱材及び一体型ダクトが挙げられる。基材としては、カーペット、トランクライナー、フェンダーライナー、ダッシュボードの全面、床組、壁パネル及びダクト断熱材などの、これらの構造例に隣接する部品も挙げることができる。場合によっては、フードライナー、ヘッドライナー、航空機パネル、ドレープ及び天井タイルでは、基材を音響物品から離し、間隔をあけることもできる。これらの材料の更なる用途としては、濾過媒体、外科用ドレープ及び拭き取り用品、液体及び気体用フィルタ、衣類、ブランケット、家具、輸送機関（例えば、航空機、回転翼機、列車、及び自動車のビークル用）、農業用途用の車輪付き又は無限軌道ビークル（例えば、トラクター、コンバイン）、工業用途用の車輪付き又は無限軌道ビークル（例えば、掘削機、ブルドーザ、移動掘削機器）、電子機器（例えば、テレビ、コンピュータ、サーバ、データ記憶装置、及び電力供給用）、空気量調整ハンドルシステム、内張り並びに個人保護具が挙げられる。
【0109】
製造方法
提供される音響物品は、複数の好適な製造方法のいずれかを使用して組み立てることができる。
提供される音響物品は、複数の好適な製造方法のいずれかを使用して組み立てることができる。
【0110】
音響吸収充填剤は、噴霧乾燥によって形成されて、多孔質微粒子及びバインダーの凝集体を形成することができる。いくつかの実施形態では、バインダー溶液は、低剪断若しくは高剪断撹拌を受ける容器中で、又は噴霧乾燥多孔質微粒子の流動床中で、噴霧乾燥多孔質微粒子上に噴霧することができる。これらのプロセスの過程でより大きな凝集体が形成され、加工中に部分的に乾燥し、得られた充填剤は、取り扱いに十分なグリーン体強度を有することができる。他の実施形態では、最初の噴霧乾燥粒子の生成後に追加の凝集工程は必要ない。充填剤の堅牢性を更に改善するために、熱処理又は放射線への曝露などの更なる処理を行うことができる。
【0111】
いくつかの実施形態では、多孔質微粒子及びバインダーは、流動床内で撹拌することができる。混合物を撹拌しながら、追加のバインダー、バインダーを含有する溶液／懸濁液、又は水を粒子上に噴霧することができる。このプロセス中に凝集体が形成及び乾燥し、これにより、取り扱いを可能にするグリーン強度が充填剤に付与される。
【0112】
いくつかの実施形態では、バインダー成分及び多孔質微粒子は、乾式混合によって、又は床内での混合を介して、存在する流体と組み合わせて、粉塵雲の形成を防止することができる。次いで、この混合物を、バインダー、バインダー含有溶液／懸濁液、又は水を混合物中に噴霧しながら、低剪断下又は高剪断下で撹拌することができる。これらのプロセスの過程で凝集体が形成され、加工中に部分的に乾燥し、得られた充填剤は、取り扱いに十分なグリーン体強度を有することができる。オーバーサイズの充填剤はまた、破砕及び分粒されて、特定のサイズ範囲内にあるより小さい充填剤を生成することができる。充填剤の堅牢性を更に改善するために、熱処理又は放射線への曝露などの更なる処理を行うことができる。
【0113】
いくつかの実施形態では、バインダー及び多孔質微粒子は、乾式混合又は湿式混合によって組み合わせた後、液体（存在する場合）を乾燥させるために加熱することができる。加熱はバインダーを活性化し、バインダーを軟化させること、及び冷却時に混合物を融合させて複合材ブロックにすることを可能にする。次いで、このブロックを破砕して、より小さい凝集体を形成することができる。
【0114】
多孔質層が不織布繊維ウェブである実施形態では、音響吸収充填剤は、繊維の直接形成中又はその後のいずれかに、構成体繊維に組み込むことができる。不織布繊維ウェブがメルトブロープロセスを使用して作製される場合、例えば、音響吸収充填剤を回転捕集ドラムに吹き付けながら、音響吸収充填剤を搬送して溶融ポリマーの流れと共混合してもよい。音響吸収充填剤は、メルトブロー繊維を細径化するために使用される熱風と収束する、加熱空気のフローに同伴させてもよい。例示的なプロセスは、米国特許第３，９７１，３７３号（Ｂｒａｕｎ）に記載されている。同様に、音響吸収充填剤の粒子を、再生織物繊維（すなわちショディ）から作製された多孔質層を製造するためのプロセスの使用など、エアレイドプロセス中に搬送することもできる。
【0115】
音響吸収充填剤は、不織布繊維層が作製された後に添加することもできる。例えば、不織布繊維層の多孔性によって、音響吸収充填剤を水などの液体媒体中に均一に分散させた後、この粒子充填媒体を不織布多孔質層上にロールコーティング又はスラリーコーティングすることで、音響吸収充填剤は隙間空間に浸透することができる。液体媒体を使用する代わりに、音響吸収充填剤を空気流などの気体流に同伴させ、次いで、この流れを不織布層に誘導して充填することができる。
【0116】
あるいは、撹拌によって、音響吸収充填剤を多孔質層に捕捉することもできる。この方法の一実施形態では、不織布繊維層を平坦な表面の上に置き、コーティング領域を画定するための円筒形導管をその上に置く。次いで、音響吸収充填剤の粒子を導管に注ぎ込み、開孔を通じて粒子が不織布構造体に十分に移動するまで、アセンブリを撹拌することができる。連続気泡発泡体から構成される多孔質層には、同様の方法が使用され得る。
【0117】
多層音響物品の構築及び基材への付着には、１つ以上の積層(lamination)工程を含めることができる。積層は、接着結合を使用して達成され得る。好ましくは、使用する接着剤層はいずれも、吸収層への音の透過を妨げない。代わりに又は組み合わせて、繊維同士の物理的な絡み合いを使用して、層間接着を改善することができる。例えば、締結具を使用した機械的結合も可能である。
【0118】
音響物品はまた、粒子の脱出を防止するために、縁部封止されることもある。このような封じ込めは、縁部を高密度化すること、縁部に樹脂を充填すること、音響物品をキルト加工すること、又は音響物品をスリーブ内に完全に包み込むことで、粒子の移動又は脱出を防止することによって達成することができる。縁部封止は、製品寿命、耐久性を改善し、取り扱い及び取り付けを容易にするために望ましい場合がある。縁部封止はまた、審美的理由のために行われることもある。
【0119】
更に別の実施形態では、不織布繊維層は接着剤を、次いで充填剤粒子を、順次噴霧され得る。いくつかの例では、接着剤は、ホットメルト繊維の形態で提供され得る。
【0120】
以下の実施例は、本開示の例示を目的としたものであって限定的なものではない。
【実施例】
【0121】
本開示の目的及び利点は以下の非限定的な実施例によって更に例示されるが、これらの実施例に引用される具体的な材料及びそれらの量、並びに他の条件及び詳細は、本開示を過度に制限するものと解釈されるべきではない。別段の記載がない限り、実施例及び本明細書のその他の箇所における全ての部、百分率、比などは、重量基準である。
【表1】
【0122】
試験方法
レーザー散乱粒径分析
特定の材料について、体積加重粒径分布は、レーザー散乱粒径分析器（株式会社堀場製作所、京都、日本から「ＨＯＲＩＢＡ ＬＡ－９５０」の商品名で得られる）で取得された測定値を使用して決定した。所与の材料の分散体を、様々な材料について、水中又はメチルエチルケトン（ＭＥＫ）中のいずれかで、およそ０．３重量％～０．５重量％前後の固形分において作製した。分散体を、分散体に使用した対応する溶媒を含有する測定セルに添加した。この添加は、透過率が装置において推奨される最小レベルと最大レベルとの間になるまで行った。供給されたソフトウェアにおける標準アルゴリズムを使用して、散乱測定値に基づく分布を決定した。これらの計算では、水及びメチルエチルケトン（ＭＥＫ）の液体屈折率としてそれぞれ１．３３及び１．３７９１を使用し、固体屈折率として１．８を使用した。Ｄｖ１０、Ｄｖ５０、及びＤｖ９０が報告され、体積加重粒径分布の１０パーセンタイル、５０パーセンタイル、及び９０パーセンタイルを表す。
レーザー散乱粒径分析
特定の材料について、体積加重粒径分布は、レーザー散乱粒径分析器（株式会社堀場製作所、京都、日本から「ＨＯＲＩＢＡ ＬＡ－９５０」の商品名で得られる）で取得された測定値を使用して決定した。所与の材料の分散体を、様々な材料について、水中又はメチルエチルケトン（ＭＥＫ）中のいずれかで、およそ０．３重量％～０．５重量％前後の固形分において作製した。分散体を、分散体に使用した対応する溶媒を含有する測定セルに添加した。この添加は、透過率が装置において推奨される最小レベルと最大レベルとの間になるまで行った。供給されたソフトウェアにおける標準アルゴリズムを使用して、散乱測定値に基づく分布を決定した。これらの計算では、水及びメチルエチルケトン（ＭＥＫ）の液体屈折率としてそれぞれ１．３３及び１．３７９１を使用し、固体屈折率として１．８を使用した。Ｄｖ１０、Ｄｖ５０、及びＤｖ９０が報告され、体積加重粒径分布の１０パーセンタイル、５０パーセンタイル、及び９０パーセンタイルを表す。
【0123】
篩い分け粒径分析
ＡＳＴＭ Ｄ２８６２－１６に従って、粒子の篩い分けを介してサイズ分布を決定した。工程７．２．１は省略した。嵩密度は、手順に従って、以下に概説するように決定した。およそ１００ミクロンの増分で１００～７１０ミクロンの開口部を有する一組のワイヤメッシュスクリーン（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用した。上述の篩、蓋、及びキャッチパンを、篩振盪機（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨから「ＡＳ ２００」の商品名で得られる）に入れた。それらを１ｍｍ（パルス振幅の２倍）の設定で１０分間撹拌した。
ＡＳＴＭ Ｄ２８６２－１６に従って、粒子の篩い分けを介してサイズ分布を決定した。工程７．２．１は省略した。嵩密度は、手順に従って、以下に概説するように決定した。およそ１００ミクロンの増分で１００～７１０ミクロンの開口部を有する一組のワイヤメッシュスクリーン（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用した。上述の篩、蓋、及びキャッチパンを、篩振盪機（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨから「ＡＳ ２００」の商品名で得られる）に入れた。それらを１ｍｍ（パルス振幅の２倍）の設定で１０分間撹拌した。
【0124】
走査電子顕微鏡法
粒子を導電性にするために、薄いパラジウム－金合金層又は金層のいずれかで粒子をスパッタコーティングした。スパッタリングされた粒子を、両面粘着性炭素テープでコーティングされたアルミニウムホルダ上に置き、プローブ電流／加速電圧について分析モードに設定された走査型電子顕微鏡（Ｈｉｔａｃｈｉ Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ，Ｓｃｈａｕｍｂｕｒｇ，ＩＬから「ＴＭ３０００」の商品名で得られる）、又は「ＦＥＩ ＰＨＥＮＯＭＭ」（同等であると考えられるモデルは、現在、ＮａｎｏＳｃｉｅｎｃｅ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｐｈｏｅｎｉｘ，ＡＺから「ＰＨＥＮＯＭ Ｇ１」の商品名で入手可能である）を５ｋＶ加速電圧で使用して撮像した。
粒子を導電性にするために、薄いパラジウム－金合金層又は金層のいずれかで粒子をスパッタコーティングした。スパッタリングされた粒子を、両面粘着性炭素テープでコーティングされたアルミニウムホルダ上に置き、プローブ電流／加速電圧について分析モードに設定された走査型電子顕微鏡（Ｈｉｔａｃｈｉ Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ，Ｓｃｈａｕｍｂｕｒｇ，ＩＬから「ＴＭ３０００」の商品名で得られる）、又は「ＦＥＩ ＰＨＥＮＯＭＭ」（同等であると考えられるモデルは、現在、ＮａｎｏＳｃｉｅｎｃｅ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｐｈｏｅｎｉｘ，ＡＺから「ＰＨＥＮＯＭ Ｇ１」の商品名で入手可能である）を５ｋＶ加速電圧で使用して撮像した。
【0125】
嵩密度
嵩密度を、メスシリンダーにその容量の４０パーセント以上まで測定試料を充填したことを除いて、ＡＳＴＭ Ｄ２８５４－０９に従って測定した。
嵩密度を、メスシリンダーにその容量の４０パーセント以上まで測定試料を充填したことを除いて、ＡＳＴＭ Ｄ２８５４－０９に従って測定した。
【0126】
骨格密度
骨格密度を、ＡＳＴＭ Ｄ５５５０－１４に従って測定したが、以下の違いがあった。１０．２に記載された粉砕工程は、粒子が既に砂と同様のサイズであったため省略した。ピクノメトリーのために、ヘリウムガスピクノメータ（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ，Ｎｏｒｃｒｏｓｓ，ＧＡから「ＡＣＣＵＰＹＣ ＩＩ １３４０ ＴＥＣ」の商品名で得られる）を使用した。測定値を得る前に、指定の追跡可能な体積の金属球を使用して、測定する体積について装置を較正した。測定には３．５ｃｃカップを使用し、周囲温度で測定値を取得した。
骨格密度を、ＡＳＴＭ Ｄ５５５０－１４に従って測定したが、以下の違いがあった。１０．２に記載された粉砕工程は、粒子が既に砂と同様のサイズであったため省略した。ピクノメトリーのために、ヘリウムガスピクノメータ（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ，Ｎｏｒｃｒｏｓｓ，ＧＡから「ＡＣＣＵＰＹＣ ＩＩ １３４０ ＴＥＣ」の商品名で得られる）を使用した。測定値を得る前に、指定の追跡可能な体積の金属球を使用して、測定する体積について装置を較正した。測定には３．５ｃｃカップを使用し、周囲温度で測定値を取得した。
【0127】
ガス収着
材料は、ツインステーションガス収着分析器（Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＱｕａｎｔａＴｅｃ Ｉｎｃ．，Ｂｏｙｎｔｏｎ Ｂｅａｃｈ，ＦＬから「ＡＵＴＯＳＯＲＢ ＩＱ２－ＭＰ」の商品名で得られる）を使用して分析した。試料を直径９ｍｍのサンプル管に充填し、７５℃で少なくとも１２時間、１００ｍＴｏｒｒ（１３．３Ｐａ）未満まで脱気した。ＫＯＷＡ及びＧＷ－Ｈサンプルを２００℃で１２時間脱気した。ヘリウムを空隙体積の決定に使用し、これは測定中に定期的に行った。７７Ｋの窒素ガスを用いて等温線を測定し、吸着剤として炭素、吸着質として７７Ｋの窒素、及びスリット状細孔形状を有するカーネルを用いて、クエンチ状態密度汎関数理論（ＱＳＤＦＴ）分析を行った。炭素サンプルについては０．０２～０．１Ｐ／Ｐｏ、他のサンプルについては０．０５～０．３５Ｐ／Ｐｏの点を使用して、吸着ブランチに対して多点Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ（ＭＢＥＴ）式の適用を行った。総細孔容積は、およそ０．９９５Ｐ／Ｐｏで取得された吸着ブランチ上の点を用いて計算した。
材料は、ツインステーションガス収着分析器（Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＱｕａｎｔａＴｅｃ Ｉｎｃ．，Ｂｏｙｎｔｏｎ Ｂｅａｃｈ，ＦＬから「ＡＵＴＯＳＯＲＢ ＩＱ２－ＭＰ」の商品名で得られる）を使用して分析した。試料を直径９ｍｍのサンプル管に充填し、７５℃で少なくとも１２時間、１００ｍＴｏｒｒ（１３．３Ｐａ）未満まで脱気した。ＫＯＷＡ及びＧＷ－Ｈサンプルを２００℃で１２時間脱気した。ヘリウムを空隙体積の決定に使用し、これは測定中に定期的に行った。７７Ｋの窒素ガスを用いて等温線を測定し、吸着剤として炭素、吸着質として７７Ｋの窒素、及びスリット状細孔形状を有するカーネルを用いて、クエンチ状態密度汎関数理論（ＱＳＤＦＴ）分析を行った。炭素サンプルについては０．０２～０．１Ｐ／Ｐｏ、他のサンプルについては０．０５～０．３５Ｐ／Ｐｏの点を使用して、吸着ブランチに対して多点Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ（ＭＢＥＴ）式の適用を行った。総細孔容積は、およそ０．９９５Ｐ／Ｐｏで取得された吸着ブランチ上の点を用いて計算した。
【0128】
熱重量分析
熱分析装置（株式会社島津製作所、京都、日本から「ＤＴＧ－６０ＡＨ」の商品名で得られる）を使用して、熱重量分析（ＴＧＡ）を行った。酸化アルミニウム坩堝を、参照パン及びサンプルパンの両方に使用した。空気流（２０ｍＬ／分）下、５℃／分の速度で１０００℃まで分析を実行した。供給物中の炭素相の重量パーセントは、バインダー、吸着水、及びカオリン相から失われた重量について調節された最終重量損失を使用して計算した。カオリンの損失は、有機物質の燃焼（少量）及びカオリンからメタカオリンへの転移（多量）によるものである。親ＲＰ－２カオリン材料のサーモグラムを使用してその調節を行ったが、水損失及びバインダー燃焼は別個の識別可能な熱事象であった。
熱分析装置（株式会社島津製作所、京都、日本から「ＤＴＧ－６０ＡＨ」の商品名で得られる）を使用して、熱重量分析（ＴＧＡ）を行った。酸化アルミニウム坩堝を、参照パン及びサンプルパンの両方に使用した。空気流（２０ｍＬ／分）下、５℃／分の速度で１０００℃まで分析を実行した。供給物中の炭素相の重量パーセントは、バインダー、吸着水、及びカオリン相から失われた重量について調節された最終重量損失を使用して計算した。カオリンの損失は、有機物質の燃焼（少量）及びカオリンからメタカオリンへの転移（多量）によるものである。親ＲＰ－２カオリン材料のサーモグラムを使用してその調節を行ったが、水損失及びバインダー燃焼は別個の識別可能な熱事象であった。
【0129】
不織布厚さ試験１
直径５．２５インチ（１３．３４ｃｍ）のディスクのサンプル厚さを、５ｃｍ×１２．５ｃｍの寸法の試験器フット部を有する厚さ試験ゲージを使用して、１５０Ｐａの適用圧力において測定した。
直径５．２５インチ（１３．３４ｃｍ）のディスクのサンプル厚さを、５ｃｍ×１２．５ｃｍの寸法の試験器フット部を有する厚さ試験ゲージを使用して、１５０Ｐａの適用圧力において測定した。
【0130】
不織布厚さ試験２
１．２ｍ×０．２ｍの寸法を有するストリップのサンプル厚さを、取り付けられたアナログダイアルインジケータを有する厚さ試験機（ＣｅｒｔａｉｎＴｅｅｄ（登録商標），Ｍａｌｖｅｒｎ，ＰＡから「ＧＵＳＴＩＮ－ＢＡＣＯＮ ＭＥＡＳＵＲＥ－ＭＡＴＩＣ」の商品名で得られる）を使用して測定した。１３０．１４ｇの重りを使用して、２Ｐｓｉ（１４ｋＰａ）の適用圧力を与える。所与の材料について、２つのストリップを測定する。ストリップの各々について、２つの端部（長さ方向）の厚さを測定し、値を平均する。次いで、２つのストリップの各々からの測定値を平均して、報告値を得る。
１．２ｍ×０．２ｍの寸法を有するストリップのサンプル厚さを、取り付けられたアナログダイアルインジケータを有する厚さ試験機（ＣｅｒｔａｉｎＴｅｅｄ（登録商標），Ｍａｌｖｅｒｎ，ＰＡから「ＧＵＳＴＩＮ－ＢＡＣＯＮ ＭＥＡＳＵＲＥ－ＭＡＴＩＣ」の商品名で得られる）を使用して測定した。１３０．１４ｇの重りを使用して、２Ｐｓｉ（１４ｋＰａ）の適用圧力を与える。所与の材料について、２つのストリップを測定する。ストリップの各々について、２つの端部（長さ方向）の厚さを測定し、値を平均する。次いで、２つのストリップの各々からの測定値を平均して、報告値を得る。
【0131】
通気抵抗（ＡＦＲ）試験１
高速自動フィルタ試験機（ＴＳＩ Ｉｎｃ．，Ｓｈｏｒｅｖｉｅｗ，ＭＮから「８１３０」の商品名で得られる）を、粒子発生及び測定を止めて操作した。流速を８５リットル／分（ＬＰＭ）に調節し、直径５．２５インチ（１３．３４ｃｍ）のサンプルを使用した。サンプルを下方円形プレナム開口部に置き、試験機を係合させた。デバイス内の圧力変換器（ＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．，Ａｎｄｏｖｅｒ，ＭＡから得られる）が、ｍｍ Ｈ２Ｏで圧力低下を測定した。
高速自動フィルタ試験機（ＴＳＩ Ｉｎｃ．，Ｓｈｏｒｅｖｉｅｗ，ＭＮから「８１３０」の商品名で得られる）を、粒子発生及び測定を止めて操作した。流速を８５リットル／分（ＬＰＭ）に調節し、直径５．２５インチ（１３．３４ｃｍ）のサンプルを使用した。サンプルを下方円形プレナム開口部に置き、試験機を係合させた。デバイス内の圧力変換器（ＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．，Ａｎｄｏｖｅｒ，ＭＡから得られる）が、ｍｍ Ｈ２Ｏで圧力低下を測定した。
【0132】
通気抵抗（ＡＦＲ）試験２
通気抵抗は、ＡＳＴＭ Ｃ－５２２－０３（２００９年再承認）、「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ａｉｒｆｌｏｗ Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ Ａｃｏｕｓｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」に従って、「静的通気抵抗計」（「ＳＩＧＭＡ」の商品名で得られ、「ＳＩＧＭＡ－Ｘ」ソフトウェアを実行する、両方ともＭｅｃａｎｕｍ，Ｉｎｃ．，Ｓｈｅｒｂｒｏｏｋｅ，Ｃａｎａｄａ製）を使用し、４４．４４ｍｍのホルダーを使用して４７ｍｍのディスクから測定した。
通気抵抗は、ＡＳＴＭ Ｃ－５２２－０３（２００９年再承認）、「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ａｉｒｆｌｏｗ Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ Ａｃｏｕｓｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」に従って、「静的通気抵抗計」（「ＳＩＧＭＡ」の商品名で得られ、「ＳＩＧＭＡ－Ｘ」ソフトウェアを実行する、両方ともＭｅｃａｎｕｍ，Ｉｎｃ．，Ｓｈｅｒｂｒｏｏｋｅ，Ｃａｎａｄａ製）を使用し、４４．４４ｍｍのホルダーを使用して４７ｍｍのディスクから測定した。
【0133】
不織布有効繊維直径
「有効繊維直径」又は「ＥＦＤ」という用語は、通気抵抗試験１に基づく繊維ウェブ中の繊維の見かけの直径である。測定された圧力低下に基づいて、有効繊維直径を、Ｃ．Ｎ．Ｄａｖｉｅｓ，Ｔｈｅ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｉｒｂｏｒｎｅ Ｄｕｓｔ ａｎｄ Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｓ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，Ｌｏｎｄｏｎ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，ＩＢ（１９５２）に記載されるように計算する。
「有効繊維直径」又は「ＥＦＤ」という用語は、通気抵抗試験１に基づく繊維ウェブ中の繊維の見かけの直径である。測定された圧力低下に基づいて、有効繊維直径を、Ｃ．Ｎ．Ｄａｖｉｅｓ，Ｔｈｅ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｉｒｂｏｒｎｅ Ｄｕｓｔ ａｎｄ Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｓ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，Ｌｏｎｄｏｎ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，ＩＢ（１９５２）に記載されるように計算する。
【0134】
音響測定
キット（Ｂｒｕｅｌ＆Ｋｊａｅｒ．Ｎａｅｒｕｍ，Ｄｅｎｍａｒｋから「ＩＭＰＥＤＡＮＣＥ ＴＵＢＥ ＫＩＴ（５０ＨＺ－６．４ＫＨＺ）ＴＹＰＥ ４２０６」の商品名で得られる）を使用した。垂直入射吸音は、以下に指定した変更を加えて、ＡＳＴＭ Ｅ１０５０－１２「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ａｎｄ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ Ａｃｏｕｓｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｕｓｉｎｇ ａ Ｔｕｂｅ，Ｔｗｏ Ｍｉｃｒｏｐｈｏｎｅｓ ａｎｄ ａ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｓｙｓｔｅｍ」に従って試験した。インピーダンス管は直径６３ミリメートルで垂直に配向され、マイクロフォンはサンプルチャンバの上にあった。垂直入射吸収係数は、省略形「α」を使用して、１／３オクターブバンド周波数に関して報告し、坪量（ｇｒａｍｍａｇｅ、ｇ／ｍ２又はＧＳＭ）正規化吸収も報告した。粒子については、管内のサンプルチャンバに、指定されない限り、全ての測定について２０ｍｍの深さまで充填し、添加した材料を、ＧＳＭ正規化吸収を決定するために試験後に秤量した。粒子充填不織布サンプルについては、６３ｍｍのパンチを使用してディスクを打ち抜き、サンプルチャンバを媒体の厚さに等しい深さに設定した。充填フィルムサンプルについては、サンプルを６８ｍｍのディスクとして試験し、２０ｍｍの間隙高さに設定した、サンプルチャンバのリップに載置した６８ｍｍの金属スクリーンの上に直接置いた。
キット（Ｂｒｕｅｌ＆Ｋｊａｅｒ．Ｎａｅｒｕｍ，Ｄｅｎｍａｒｋから「ＩＭＰＥＤＡＮＣＥ ＴＵＢＥ ＫＩＴ（５０ＨＺ－６．４ＫＨＺ）ＴＹＰＥ ４２０６」の商品名で得られる）を使用した。垂直入射吸音は、以下に指定した変更を加えて、ＡＳＴＭ Ｅ１０５０－１２「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ａｎｄ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ Ａｃｏｕｓｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｕｓｉｎｇ ａ Ｔｕｂｅ，Ｔｗｏ Ｍｉｃｒｏｐｈｏｎｅｓ ａｎｄ ａ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｓｙｓｔｅｍ」に従って試験した。インピーダンス管は直径６３ミリメートルで垂直に配向され、マイクロフォンはサンプルチャンバの上にあった。垂直入射吸収係数は、省略形「α」を使用して、１／３オクターブバンド周波数に関して報告し、坪量（ｇｒａｍｍａｇｅ、ｇ／ｍ２又はＧＳＭ）正規化吸収も報告した。粒子については、管内のサンプルチャンバに、指定されない限り、全ての測定について２０ｍｍの深さまで充填し、添加した材料を、ＧＳＭ正規化吸収を決定するために試験後に秤量した。粒子充填不織布サンプルについては、６３ｍｍのパンチを使用してディスクを打ち抜き、サンプルチャンバを媒体の厚さに等しい深さに設定した。充填フィルムサンプルについては、サンプルを６８ｍｍのディスクとして試験し、２０ｍｍの間隙高さに設定した、サンプルチャンバのリップに載置した６８ｍｍの金属スクリーンの上に直接置いた。
【0135】
粒子充填不織布を含む例もまた、ＳＡＥ Ｊ２８８３「Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｒａｎｄｏｍ Ｉｎｃｉｄｅｎｃｅ Ｓｏｕｎｄ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｔｅｓｔｓ Ｕｓｉｎｇ ａ Ｓｍａｌｌ Ｒｅｖｅｒｂｅｒａｔｉｏｎ Ｒｏｏｍ」に従って、以下に列挙された条件下で、吸音について試験した。使用した装置は、音響吸収測定装置（Ａｕｔｏｎｅｕｍ，Ｗｉｎｔｅｒｔｈｕｒ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから「ＡＬＰＨＡ ＣＡＢＩＮ」の商品名で得られる）であった。試験では、１．２０ｍ２の材料を、２２℃かつ５５％湿度において、好適なフレーム中で使用した。この試験については、ウェブを、作製時に捕集ドラムに面していた側をＡＬＰＨＡ ＣＡＢＩＮ内で上向きにして試験した。指示される場合、特定のサンプルを、広げた後に一晩再ロフトし、それらの厚さを増加させた。測定を行った厚さは、アルファキャビン測定時に厚さ試験２によって記録した。
【0136】
粒子の調製
ＫＯＷＡの篩い分け
ＫＯＷＡを、１つ目は４０メッシュ（４２０ミクロン）の開口部を有し、２つ目は６０メッシュ（２５０ミクロン）の開口部を有し、３つ目は８０メッシュ（１７７ミクロン）の開口部を有する３つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙから「ＲＥＴＳＣＨ」の商品名で得られる）を使用して、２つのサイズカット：４０×６０メッシュ（２５０～４２０ミクロン）及び６０×８０メッシュ（１７７～２５０ミクロン）にバッチで分粒した。これらの篩を篩振盪機（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨから「ＡＳ ２００」の商品名で得られる）に入れ、それらを１ｍｍの設定で１０分間撹拌した。
ＫＯＷＡの篩い分け
ＫＯＷＡを、１つ目は４０メッシュ（４２０ミクロン）の開口部を有し、２つ目は６０メッシュ（２５０ミクロン）の開口部を有し、３つ目は８０メッシュ（１７７ミクロン）の開口部を有する３つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙから「ＲＥＴＳＣＨ」の商品名で得られる）を使用して、２つのサイズカット：４０×６０メッシュ（２５０～４２０ミクロン）及び６０×８０メッシュ（１７７～２５０ミクロン）にバッチで分粒した。これらの篩を篩振盪機（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨから「ＡＳ ２００」の商品名で得られる）に入れ、それらを１ｍｍの設定で１０分間撹拌した。
【0137】
投入材料のミル粉砕
投入材料を、粗いアルミナミル粉砕媒体（媒体はジャーのほぼ３分の１を充填した）及び脱イオン（ＤＩ）水で充填したプラスチック内張りジャーに入れた。水と炭素の比は、ＫＯＷＡについては２：１に、Ｌ３Ｓについては４：１に維持した。ジャーをローラーミルで２４時間処理した。次いで、回収したスラリーを７０～８０℃で１６～２４時間乾燥させて、微細なミル粉砕粉末を得た。粉末中のあらゆるケークを手で穏やかに分割した。
投入材料を、粗いアルミナミル粉砕媒体（媒体はジャーのほぼ３分の１を充填した）及び脱イオン（ＤＩ）水で充填したプラスチック内張りジャーに入れた。水と炭素の比は、ＫＯＷＡについては２：１に、Ｌ３Ｓについては４：１に維持した。ジャーをローラーミルで２４時間処理した。次いで、回収したスラリーを７０～８０℃で１６～２４時間乾燥させて、微細なミル粉砕粉末を得た。粉末中のあらゆるケークを手で穏やかに分割した。
【0138】
実施例１～９及び比較例Ｃ１～Ｃ３
実験室規模での高剪断凝集によるラテックスを含有する音響充填剤凝集体の合成
表１に列挙した材料を使用して粒子凝集を実施した。これらの材料のためのバインダーとして、ＲＨＯＰＬＥＸ ＶＳＲ－５０を使用した。凝集粒子を生じるために使用した供給材料の重量比を、３つの比較例と共に表１に列挙する。
実験室規模での高剪断凝集によるラテックスを含有する音響充填剤凝集体の合成
表１に列挙した材料を使用して粒子凝集を実施した。これらの材料のためのバインダーとして、ＲＨＯＰＬＥＸ ＶＳＲ－５０を使用した。凝集粒子を生じるために使用した供給材料の重量比を、３つの比較例と共に表１に列挙する。
【0139】
フードプロセッサ（Ｗｈｉｒｌｐｏｏｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｂｅｎｔｏｎ Ｃｈａｒｔｅｒ Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，ＭＩから「ＫＩＴＣＨＥＮＡＩＤ ＫＦＣ３５１１ＧＡ」の商品名で得られる）中で、材料を混合した。バインダー及び水懸濁液の添加中、スパチュラを使用して材料を定期的に分割して、バインダーの一様な分布を確保した。凝集体の大部分が約１００～１０００マイクロメートルであることを確実にするために、必要に応じて脱イオン（ＤＩ）水を添加した。混合後、乾燥のために凝集体を５０℃で一晩加熱した。乾燥したら、凝集体を、１つ目は７１０ミクロンの開口部、２つ目は１００ミクロンの開口部を有する２つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して分粒した。これらの篩をＡＳ ２００篩振盪機に入れ、１ｍｍの設定で１０分間撹拌した。更なる音響試験については、７１０ミクロンのスクリーンを通過し、１００ミクロンのスクリーンによって阻止された任意の凝集材料を使用した。
【0140】
高剪断凝集を介して作製された音響充填剤凝集体の特徴付け
実施例１～９及び比較例Ｃ１～Ｃ３は、ガス収着分析、嵩密度試験、骨格密度試験、及び熱重量分析を受けた。結果を表２に示す。ミクロ細孔レジームについての表面積及び細孔容積は、窒素収着等温線についてのＱＳＤＦＴモデルの適用を介して報告し、ＭＢＥＴ及び細孔容積測定は、前述のように行った。表３は、２０ｍｍ充填床構成における実施例及び比較例についての垂直入射音響吸収を示す。インピーダンス管に配置した充填床の坪量（ＧＳＭ）によって吸収を正規化し、結果を表４に示す。
実施例１～９及び比較例Ｃ１～Ｃ３は、ガス収着分析、嵩密度試験、骨格密度試験、及び熱重量分析を受けた。結果を表２に示す。ミクロ細孔レジームについての表面積及び細孔容積は、窒素収着等温線についてのＱＳＤＦＴモデルの適用を介して報告し、ＭＢＥＴ及び細孔容積測定は、前述のように行った。表３は、２０ｍｍ充填床構成における実施例及び比較例についての垂直入射音響吸収を示す。インピーダンス管に配置した充填床の坪量（ＧＳＭ）によって吸収を正規化し、結果を表４に示す。
【表2】
【表3】
【表4】
【表5】
【0141】
実施例１０～１２
乾式混合及びブロックへの融合並びに実験室規模でのハンマーミリングによる熱活性化バインダーを含有する音響充填剤凝集体の合成
熱活性化ポリマーバインダー及び無機供給材料を、密封プラスチック「ＺＩＰＬＯＣＫ」バッグ中で混合及び振盪することによって組み合わせた。混合物の半分をアルミニウムパンに注ぎ、残りの半分を加重蓋を有する型に注いだ。両方を１時間加熱してバインダーを活性化し、混合物を融合して複合材ブロックにした。冷却後、ブロックを手で小片に分割し、グラインダーミル（「ＭＦ １０．１」切断－粉砕ヘッド及び１．０ｍｍの篩を備えた「ＭＦ １０」の商品名で得られるもの、全てＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ，Ｉｎｃ．,Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ製）を使用してハンマーミリングした。ミル粉砕したら、凝集体を、１つ目はより大きな開口部、２つ目はより小さな開口部を有する２つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して分粒した。これらの篩をＡＳ ２００篩振盪機に入れ、１ｍｍの設定で１０分間撹拌した。更なる音響試験については、より大きな開口部のスクリーンを通過し、より小さな開口部のスクリーンによって阻止された任意の凝集材料を使用した。粒子組成及び加工条件を表５に記録する。
乾式混合及びブロックへの融合並びに実験室規模でのハンマーミリングによる熱活性化バインダーを含有する音響充填剤凝集体の合成
熱活性化ポリマーバインダー及び無機供給材料を、密封プラスチック「ＺＩＰＬＯＣＫ」バッグ中で混合及び振盪することによって組み合わせた。混合物の半分をアルミニウムパンに注ぎ、残りの半分を加重蓋を有する型に注いだ。両方を１時間加熱してバインダーを活性化し、混合物を融合して複合材ブロックにした。冷却後、ブロックを手で小片に分割し、グラインダーミル（「ＭＦ １０．１」切断－粉砕ヘッド及び１．０ｍｍの篩を備えた「ＭＦ １０」の商品名で得られるもの、全てＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ，Ｉｎｃ．,Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ製）を使用してハンマーミリングした。ミル粉砕したら、凝集体を、１つ目はより大きな開口部、２つ目はより小さな開口部を有する２つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して分粒した。これらの篩をＡＳ ２００篩振盪機に入れ、１ｍｍの設定で１０分間撹拌した。更なる音響試験については、より大きな開口部のスクリーンを通過し、より小さな開口部のスクリーンによって阻止された任意の凝集材料を使用した。粒子組成及び加工条件を表５に記録する。
【表6】
【0142】
実施例１３～１５
実験室規模での高剪断混合による熱活性化バインダーを含有する音響充填剤凝集体の合成
使用前に、ＰＵバインダーを１４０ミクロンの平均粒径に極低温粉砕した。乾燥バインダー及び音響微粒子を、プラスチック「ＺＩＰＬＯＣＫ」バッグ中で混合及び振盪することによって、指定された比で組み合わせた。フードプロセッサ（Ｃｕｉｓｉｎａｒｔ Ａｐｐｌｉａｎｃｅｓ，Ｅａｓｔ Ｗｉｎｄｓｏｒ，ＮＪから「３－ＣＵＰ ＤＬＣ－２Ａ ＭＩＮＩ－ＰＲＥＰ ＰＬＵＳ」の商品名で得られる）中で、水の添加及び高剪断を通じて粒子凝集化を行った。水の添加中、スパチュラを使用して材料を定期的に分割して、一様な分布を確保した。混合後、乾燥のために凝集体を５０～６０℃で一晩加熱し、次いで、より高い温度で１時間加熱してバインダーを活性化した。場合によっては、高温加熱及びその後の冷却を真空条件下で行った。凝集体を、１つ目は７１０ミクロンの開口部、２つ目は１００ミクロンの開口部を有する２つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して分粒した。これらの篩をＡＳ ２００篩振盪機に入れ、１ｍｍの設定で１０分間撹拌した。更なる音響試験については、７１０ミクロンのスクリーンを通過し、１００ミクロンのスクリーンによって阻止された任意の凝集材料を使用した。粒子組成及び加工条件を表６に記録する。
実験室規模での高剪断混合による熱活性化バインダーを含有する音響充填剤凝集体の合成
使用前に、ＰＵバインダーを１４０ミクロンの平均粒径に極低温粉砕した。乾燥バインダー及び音響微粒子を、プラスチック「ＺＩＰＬＯＣＫ」バッグ中で混合及び振盪することによって、指定された比で組み合わせた。フードプロセッサ（Ｃｕｉｓｉｎａｒｔ Ａｐｐｌｉａｎｃｅｓ，Ｅａｓｔ Ｗｉｎｄｓｏｒ，ＮＪから「３－ＣＵＰ ＤＬＣ－２Ａ ＭＩＮＩ－ＰＲＥＰ ＰＬＵＳ」の商品名で得られる）中で、水の添加及び高剪断を通じて粒子凝集化を行った。水の添加中、スパチュラを使用して材料を定期的に分割して、一様な分布を確保した。混合後、乾燥のために凝集体を５０～６０℃で一晩加熱し、次いで、より高い温度で１時間加熱してバインダーを活性化した。場合によっては、高温加熱及びその後の冷却を真空条件下で行った。凝集体を、１つ目は７１０ミクロンの開口部、２つ目は１００ミクロンの開口部を有する２つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して分粒した。これらの篩をＡＳ ２００篩振盪機に入れ、１ｍｍの設定で１０分間撹拌した。更なる音響試験については、７１０ミクロンのスクリーンを通過し、１００ミクロンのスクリーンによって阻止された任意の凝集材料を使用した。粒子組成及び加工条件を表６に記録する。
【表7】
【0143】
熱活性化バインダーを含有する音響充填剤凝集体の特徴付け
実施例１０～１５を、篩い分け粒径分析、ガス収着分析、嵩密度試験、及び骨格密度試験を用いて分析した。結果を表７に示す。ＱＳＤＦＴモデルから計算された関連パラメータを使用して、窒素収着等温線を分析し、それを示す。ＭＢＥＴ及び細孔容積の測定を、前述のように行い、それらもまた示す。表８は、ＳＥＭ分析による実施例のいくつかの形態の観察を列挙する。図２は実施例１１（左）及び実施例１５（右）を示す。２０ｍｍ充填床構成における実施例の垂直入射音響吸収を表９に報告する。また、インピーダンス管に配置した充填床の坪量（ＧＳＭ）によって吸収を正規化し、表１０に報告する。
実施例１０～１５を、篩い分け粒径分析、ガス収着分析、嵩密度試験、及び骨格密度試験を用いて分析した。結果を表７に示す。ＱＳＤＦＴモデルから計算された関連パラメータを使用して、窒素収着等温線を分析し、それを示す。ＭＢＥＴ及び細孔容積の測定を、前述のように行い、それらもまた示す。表８は、ＳＥＭ分析による実施例のいくつかの形態の観察を列挙する。図２は実施例１１（左）及び実施例１５（右）を示す。２０ｍｍ充填床構成における実施例の垂直入射音響吸収を表９に報告する。また、インピーダンス管に配置した充填床の坪量（ＧＳＭ）によって吸収を正規化し、表１０に報告する。
【表8】
【表9】
【表10】
【表11】
【0144】
実施例１６及び１７
Ｅｉｒｉｃｈインテンシブ高剪断凝集（バッチプロセス）による音響充填剤凝集体の合成
バッチミキサ（Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ Ｇｕｓｔａｖ Ｅｉｒｉｃｈ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ ＫＧ，Ｈａｒｄｈｅｉｍ，ＤＥから「ＩＮＴＥＮＳＩＶＥ ＭＩＸＥＲ ＭＯＤＥＬ ＲＶ０２Ｅ」の商品名で得られる）を使用して、一組の凝集体を調製した。関連するパラメータを表１１に示す。最初に、固体供給物を混合パンに添加し、低回転速度で乾式混合した。混合したら、希釈したバインダー懸濁液を、パン及び混合ヘッドの両方について１５ＲＰＭの設定で混合パン上のポートを介して添加した。次いで、混合物をロータ及びパンモータ速度について６０ＲＰＭで５分間混合した。混合物をかき混ぜ、ロータ及びパンモータ速度について６０ＲＰＭで５分間再混合し、ロータをこの工程について反時計回りに回転させた（回転は、他の工程について時計回り又は反時計回りであり得る）。得られたサンプルを、７０℃のオーブン内の浅いアルミニウムトレイ内で、１２～２４時間乾燥させた。
Ｅｉｒｉｃｈインテンシブ高剪断凝集（バッチプロセス）による音響充填剤凝集体の合成
バッチミキサ（Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ Ｇｕｓｔａｖ Ｅｉｒｉｃｈ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ ＫＧ，Ｈａｒｄｈｅｉｍ，ＤＥから「ＩＮＴＥＮＳＩＶＥ ＭＩＸＥＲ ＭＯＤＥＬ ＲＶ０２Ｅ」の商品名で得られる）を使用して、一組の凝集体を調製した。関連するパラメータを表１１に示す。最初に、固体供給物を混合パンに添加し、低回転速度で乾式混合した。混合したら、希釈したバインダー懸濁液を、パン及び混合ヘッドの両方について１５ＲＰＭの設定で混合パン上のポートを介して添加した。次いで、混合物をロータ及びパンモータ速度について６０ＲＰＭで５分間混合した。混合物をかき混ぜ、ロータ及びパンモータ速度について６０ＲＰＭで５分間再混合し、ロータをこの工程について反時計回りに回転させた（回転は、他の工程について時計回り又は反時計回りであり得る）。得られたサンプルを、７０℃のオーブン内の浅いアルミニウムトレイ内で、１２～２４時間乾燥させた。
【0145】
乾燥したら、実施例１６の凝集体を、１つ目は１０００ミクロンの開口部、２つ目は１００ミクロンの開口部を有する２つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して分粒した。更なる音響試験については、１０００ミクロンのスクリーンを通過し、１００マイクロメートルのスクリーンによって阻止された任意の凝集材料を使用した。実施例１７の凝集体を、１つ目は７１０ミクロンの開口部、２つ目は１００ミクロンの開口部を有する２つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して分粒した。これらの篩をＲｅｔｓｃｈ ＡＳ ２００篩振盪機に入れ、１ｍｍの設定で１０分間撹拌した。更なる音響試験については、７１０ミクロンのスクリーンを通過し、１００マイクロメートルのスクリーンによって阻止された任意の凝集材料を使用した。更に、オーバーサイズの粒子を、ＩＫＡ ＭＦ １０グラインダーミルを使用してハンマーミリングした。次いで、実施例１７の破砕断片を、１つ目は７１０ミクロンの開口部、２つ目は１００ミクロンの開口部を有する２つのワイヤメッシュスクリーンを有する篩（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して分粒した。これらの篩をＲｅｔｓｃｈ ＡＳ ２００篩振盪機に入れ、１ｍｍの設定で１０分間撹拌した。７１０ミクロンのスクリーンを通過し、１００マイクロメートルのスクリーンによって阻止された任意の材料を、実施例１７のミル粉砕されていない範囲内の成分に混合し、更なる音響試験に使用した。
【表12】
【0146】
実施例１８及び１９
高剪断ピン凝集（連続）による音響充填剤凝集体の合成
２種類の設計された活性炭－クレイ複合粒子を、Ｍａｒｓ Ｍｉｎｅｒａｌから得たバインダー送達用の接続された再循環浴を有するピンミキサー（同様に、Ｍａｒｓ Ｍｉｎｅｒａｌ，Ｍａｒｓ，ＰＡから「８Ｄ３２Ｌ」の商品名で得られる）を使用して調製した。水又は「Ｎ」ケイ酸ナトリウムと水とのブレンドを用いて試行を実施し、供給材料を結合させた。Ｌ３Ｓ活性炭及びＲＰ－２クレイの予備混合された供給物を、指定された速度でミキサーに供給した。この実行についてのパラメータを、表１２に提供する。材料をオーブン（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡから「ＦＩＳＨＥＲＢＲＡＮＤ ＩＳＯＴＥＭＰ」の商品名で得られる）内で、１２０℃で２％未満の含水量まで乾燥させた。
高剪断ピン凝集（連続）による音響充填剤凝集体の合成
２種類の設計された活性炭－クレイ複合粒子を、Ｍａｒｓ Ｍｉｎｅｒａｌから得たバインダー送達用の接続された再循環浴を有するピンミキサー（同様に、Ｍａｒｓ Ｍｉｎｅｒａｌ，Ｍａｒｓ，ＰＡから「８Ｄ３２Ｌ」の商品名で得られる）を使用して調製した。水又は「Ｎ」ケイ酸ナトリウムと水とのブレンドを用いて試行を実施し、供給材料を結合させた。Ｌ３Ｓ活性炭及びＲＰ－２クレイの予備混合された供給物を、指定された速度でミキサーに供給した。この実行についてのパラメータを、表１２に提供する。材料をオーブン（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡから「ＦＩＳＨＥＲＢＲＡＮＤ ＩＳＯＴＥＭＰ」の商品名で得られる）内で、１２０℃で２％未満の含水量まで乾燥させた。
【0147】
篩い分けを、１５０ミクロン及び６５０ミクロンの開口部を有するスクリーンを装備した１フィート×３フィート（０．３０ｍ×０．９１ｍ）の振動篩機（Ｓｏｕｔｈｗｅｓｔ Ｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｖａｌｌｅｙ Ｂｒｏｏｋ，ＯＫから「ＳＭＩＣＯ ＤＨ２」の商品名で得られる）を使用して行った。更なる音響試験については、６５０ミクロンのスクリーンを通過し、１５０マイクロメートルのスクリーンによって阻止された任意の凝集材料を使用した。
【表13】
【0148】
Ｅｉｒｉｃｈインテンシブ高剪断凝集及びピン凝集音響充填剤の特徴付け
実施例１６～１９を、ガス収着分析、嵩密度試験、骨格密度試験、及び熱重量分析を使用して分析し、結果を表１３に示す。窒素収着等温線を分析するために使用したＱＳＤＦＴモデルから計算された関連パラメータを、ＭＢＥＴ表面積と共に示す。２０ｍｍ充填床構成における実施例の垂直入射音響吸収を表１４に報告する。また、インピーダンス管に配置した充填床の坪量（ＧＳＭ）によって吸収を正規化し、表１５に報告する。
実施例１６～１９を、ガス収着分析、嵩密度試験、骨格密度試験、及び熱重量分析を使用して分析し、結果を表１３に示す。窒素収着等温線を分析するために使用したＱＳＤＦＴモデルから計算された関連パラメータを、ＭＢＥＴ表面積と共に示す。２０ｍｍ充填床構成における実施例の垂直入射音響吸収を表１４に報告する。また、インピーダンス管に配置した充填床の坪量（ＧＳＭ）によって吸収を正規化し、表１５に報告する。
【表14】
【表15】
【表16】
【0149】
調製例Ｐ１、実施例２０、及び比較例Ｃ４
噴霧乾燥
噴霧乾燥機（ＧＥＡ Ｇｒｏｕｐ ＡＧ，Ｄｕｅｓｓｅｌｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙから「ＮＩＲＯ ＭＯＢＩＬ ＭＩＮＯＲ」の商品名で得られる）を噴霧乾燥に使用した。Ｌ３Ｓ活性炭及びＲＰ－２カオリンを各成分について１０重量％でＤＩ水中に分散させることによって、噴霧乾燥のためのスラリーを調製した。材料を、９０℃の出口温度、３０ｐｓｉ（２０７ｋＰａ）の空気噴霧圧、及び約２ｋｇ／時の供給速度で噴霧乾燥した。排出材料（調製例Ｐ１）の粒径分布を表１６に示す。
噴霧乾燥
噴霧乾燥機（ＧＥＡ Ｇｒｏｕｐ ＡＧ，Ｄｕｅｓｓｅｌｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙから「ＮＩＲＯ ＭＯＢＩＬ ＭＩＮＯＲ」の商品名で得られる）を噴霧乾燥に使用した。Ｌ３Ｓ活性炭及びＲＰ－２カオリンを各成分について１０重量％でＤＩ水中に分散させることによって、噴霧乾燥のためのスラリーを調製した。材料を、９０℃の出口温度、３０ｐｓｉ（２０７ｋＰａ）の空気噴霧圧、及び約２ｋｇ／時の供給速度で噴霧乾燥した。排出材料（調製例Ｐ１）の粒径分布を表１６に示す。
【0150】
音響充填剤凝集体を製造するための調製例Ｐ１の流動床凝集
流体床乾燥機（Ｆｒｅｕｎｄ－Ｖｅｃｔｏｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍａｒｉｏｎ，Ｉｏｗａから「ＶＥＣＴＯＲ ＦＬ－Ｍ－１」の商品名で得られる）を、調製例Ｐ１の噴霧乾燥粒子の凝集のために使用した。トップダウン液体噴霧添加を、８ｐｓｉ（５５ｋＰａ）の空気噴霧圧、１．２～１．５ｋｇ／時のポンプ速度、及び４５℃の空気温度で実行した。１０％のＳＴＡＲケイ酸ナトリウムの水溶液をバインダー系として使用した。バインダー溶液を噴霧乾燥粉末の２５０ｇバッチ上に１１～２０分間かけて噴霧した。噴霧後、各バッチを少なくとも５分間流動化させたままにして、残留含水量を減少させた。粒径特徴（レーザー散乱粒径分析による）及び加工条件は、表１６及び表１７に見出すことができる。
流体床乾燥機（Ｆｒｅｕｎｄ－Ｖｅｃｔｏｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍａｒｉｏｎ，Ｉｏｗａから「ＶＥＣＴＯＲ ＦＬ－Ｍ－１」の商品名で得られる）を、調製例Ｐ１の噴霧乾燥粒子の凝集のために使用した。トップダウン液体噴霧添加を、８ｐｓｉ（５５ｋＰａ）の空気噴霧圧、１．２～１．５ｋｇ／時のポンプ速度、及び４５℃の空気温度で実行した。１０％のＳＴＡＲケイ酸ナトリウムの水溶液をバインダー系として使用した。バインダー溶液を噴霧乾燥粉末の２５０ｇバッチ上に１１～２０分間かけて噴霧した。噴霧後、各バッチを少なくとも５分間流動化させたままにして、残留含水量を減少させた。粒径特徴（レーザー散乱粒径分析による）及び加工条件は、表１６及び表１７に見出すことができる。
【0151】
流動床凝集による音響充填剤凝集体の特徴付け
実施例は、表１８に示されるように、ガス収着、嵩密度試験、及び骨格密度試験を受けた。表１９は、２０ｍｍ充填床構成における実施例についての垂直入射音響吸収を示す。インピーダンス管に配置した充填床の坪量（ＧＳＭ）によって正規化された吸収を表２０に示す。
実施例は、表１８に示されるように、ガス収着、嵩密度試験、及び骨格密度試験を受けた。表１９は、２０ｍｍ充填床構成における実施例についての垂直入射音響吸収を示す。インピーダンス管に配置した充填床の坪量（ＧＳＭ）によって正規化された吸収を表２０に示す。
【表17】
【表18】
【表19】
【表20】
【表21】
【0152】
実施例２１～２４及び比較例Ｃ５～Ｃ８
ブローマイクロ繊維（ＢＭＦ）不織布への組み込み及び音響試験
ドリルダイを使用して繊維を生成したことを除いて、Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．４８，ｐａｇｅｓ １３４２ ｅｔ ｓｅｑ．（１９５６）におけるＷｅｎｔｅ，Ｖａｎ Ａ．，「Ｓｕｐｅｒｆｉｎｅ Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ Ｆｉｂｅｒｓ」に記載されているものと同様のプロセスによって、不織布メルトブローウェブを調製した。
ブローマイクロ繊維（ＢＭＦ）不織布への組み込み及び音響試験
ドリルダイを使用して繊維を生成したことを除いて、Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．４８，ｐａｇｅｓ １３４２ ｅｔ ｓｅｑ．（１９５６）におけるＷｅｎｔｅ，Ｖａｎ Ａ．，「Ｓｕｐｅｒｆｉｎｅ Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ Ｆｉｂｅｒｓ」に記載されているものと同様のプロセスによって、不織布メルトブローウェブを調製した。
【0153】
ポリプロピレン樹脂（「ＭＦ６５０Ｙ」）を、ダイを通して高速の加熱空気流に押し出し、この加熱流がポリプロピレンブローマイクロ繊維を延伸し、細径化させた後、樹脂を固化させ、捕集した。粒子は、米国特許第３，９７１，３７３号（Ｂｒａｕｎ）の方法に従って、ポリプロピレンブローマイクロ繊維の流れに供給した。ポリプロピレンブローマイクロ繊維と粒子とのブレンドを、金属ドラム上でランダムに捕集して、粒子を充填したポリプロピレンＢＭＦウェブ層を得た。次いで、ウェブをドラムから取り外して、最終物品を提供した。充填されたウェブに加えて、ＰＰベースウェブのサンプルを、粒子ローダを止めている間に採取した。作製したサンプル構築物を表２１に詳説する。サンプル厚さ、サンプル米坪量、ＡＦＲ試験１及びＡＦＲ試験２の測定を、粒子充填サンプルに対して実施し、結果を表２１に記録する。サンプル厚さ試験１、サンプル重量及びＡＦＲ試験１の測定をＰＰベースウェブサンプルに対して実施し、これらからベースＰＰのＥＦＤ及び粒子充填の重量％を計算した。サンプル構築物の詳細を、表２１に記録する。本節に列挙される実施例はまた、ＳＡＥ Ｊ２８８３によって規定されるＡＬＰＨＡ ＣＡＢＩＮを使用した音響試験を受けた。結果を表２２に列挙する。
【表22】
【表23】
【0154】
比較例Ｃ９及びＣ１０－マイクロ有孔フィルム
米国特許第６，６１７，００２号（Ｗｏｏｄ）に記載されているように、マイクロ有孔フィルムを調製した。Ｃ９については、フィルムグレードポリプロピレン樹脂ＰＰ－１を、ポリプロピレンフィルム（厚さ１．５ｍｍ）の押出成形に使用し、ＰＰ３０１９マスターバッチを３重量％添加した。Ｃ１０については、フィルムグレードポリプロピレン樹脂ＰＰ－１を、ポリプロピレンフィルム（厚さ０．５２ｍｍ）の押出成形に使用し、Ｓ－５７４９５マスターバッチを添加した。フィルムをエンボス加工し、エンボス部が、２つの主寸法がＨｔ及びＷｔで示される上面から、並びに２つの主寸法がＨｂ及びＷｂで示される底面から見たときに、異なるサイズの長方形の開口部を有する開口を生じるように熱処理した。開口部の長手方向及び短手方向から見た断面は台形であった。平均値（マイクロメートル（μｍ））として記録した開口の寸法を、表２３に列挙する。
米国特許第６，６１７，００２号（Ｗｏｏｄ）に記載されているように、マイクロ有孔フィルムを調製した。Ｃ９については、フィルムグレードポリプロピレン樹脂ＰＰ－１を、ポリプロピレンフィルム（厚さ１．５ｍｍ）の押出成形に使用し、ＰＰ３０１９マスターバッチを３重量％添加した。Ｃ１０については、フィルムグレードポリプロピレン樹脂ＰＰ－１を、ポリプロピレンフィルム（厚さ０．５２ｍｍ）の押出成形に使用し、Ｓ－５７４９５マスターバッチを添加した。フィルムをエンボス加工し、エンボス部が、２つの主寸法がＨｔ及びＷｔで示される上面から、並びに２つの主寸法がＨｂ及びＷｂで示される底面から見たときに、異なるサイズの長方形の開口部を有する開口を生じるように熱処理した。開口部の長手方向及び短手方向から見た断面は台形であった。平均値（マイクロメートル（μｍ））として記録した開口の寸法を、表２３に列挙する。
【表24】
【0155】
実施例２５及び２６－粒子を充填したマイクロ有孔フィルム
実施例２の特定サイズカット（１５０～２００ミクロン、３００～４００ミクロン）を使用して、フィルム穿孔サイズに対する過大及び過小粒子を最小限にした。実施例２の一部（１００ｍＬ未満）を、３００ミクロン及び４００ミクロンの開口部、又は１５０ミクロン及び２００ミクロン開口部のいずれかを有する直径８インチ（２０．３ｃｍ）の円形ワイヤメッシュスクリーン（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙから得られる）を使用して、材料及びスクリーンを振動篩振盪機（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙから「ＡＳ ２００」の商品名で得られる）に入れることによって分粒し、１ｍｍの振幅設定で１０分間撹拌した。
実施例２の特定サイズカット（１５０～２００ミクロン、３００～４００ミクロン）を使用して、フィルム穿孔サイズに対する過大及び過小粒子を最小限にした。実施例２の一部（１００ｍＬ未満）を、３００ミクロン及び４００ミクロンの開口部、又は１５０ミクロン及び２００ミクロン開口部のいずれかを有する直径８インチ（２０．３ｃｍ）の円形ワイヤメッシュスクリーン（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙから得られる）を使用して、材料及びスクリーンを振動篩振盪機（Ｒｅｔｓｃｈ ＧｍｂＨ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙから「ＡＳ ２００」の商品名で得られる）に入れることによって分粒し、１ｍｍの振幅設定で１０分間撹拌した。
【0156】
直径６８ｍｍのパンチを用いて、Ｃ９及びＣ１０のサンプルディスクを打ち抜いた。各ディスクについて、開口を充填して、実施例２５及び実施例２６を生じることを試み、開口が大きい側に粒子を手で塗り広げた。対照サンプルに対するサンプル構築物及び通気抵抗（ＡＦＲ）試験２の結果を列挙する。ＡＦＲ測定は、実施例２の粒子を用いては行わなかったが、それは、それらの密度がフィルムから取り除かれるほど十分に低く、測定を妨害したからである。代わりに、表２４に示すように、同様の大きさであるが、より高密度の球状ＴＯＲＡＹＣＥＲＡＭビーズを用いてＡＦＲ試験を実施した。
【表25】
【0157】
粒子充填フィルムの音響試験
実施例２５及び２６並びに比較例Ｃ９及びＣ１０は、充填フィルムに適用されるような垂直入射吸音を受けた。結果を表２５に示す。
実施例２５及び２６並びに比較例Ｃ９及びＣ１０は、充填フィルムに適用されるような垂直入射吸音を受けた。結果を表２５に示す。
【表26】
【0158】
本明細書において引用された全ての参考文献及び刊行物は、参照によりそれらの全体が本開示に明示的に組み込まれる。本発明の例示的な実施形態を検討し、本発明の範囲内で可能な変形例を参照した。例えば、１つの例示的な実施形態との関連において記載される特徴が、本発明の他の実施形態との関連において使用され得る。本発明におけるこれら及び他の変形及び改変は本発明の範囲から逸脱することなく当業者にとって明らかであり、本発明が本明細書に記載される例示的な実施形態に限定されないことは理解されるべきである。したがって、本発明は、以下に提供されている特許請求の範囲及びその均等物によってのみ限定されるべきである。
【図1】
【図2】
【国際調査報告】