特表 2023-548227 高温耐性ポリアミドを製造するための方法、高温耐性ポリアミド及びその使用

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-11-15

(54)【発明の名称】高温耐性ポリアミドを製造するための方法、高温耐性ポリアミド及びその使用

(51)【国際特許分類】

   C08G 69/28 20060101AFI20231108BHJP

【ＦＩ】

C08G69/28

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023527388

(86)(22)【出願日】2021-12-31

(85)【翻訳文提出日】2023-06-21

(86)【国際出願番号】 CN2021143692

(87)【国際公開番号】W WO2022089674

(87)【国際公開日】2022-05-05

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】517216486

【氏名又は名称】キャセイ バイオテック インコーポレイテッド

(71)【出願人】

【識別番号】519322820

【氏名又は名称】シーアイビーティー アメリカ インコーポレイテッド

(71)【出願人】

【識別番号】523163118

【氏名又は名称】シャンシー シンセティック バイオロジー インスティテュート カンパニー リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】110000109

【氏名又は名称】弁理士法人特許事務所サイクス

(72)【発明者】

【氏名】チャオ ユエンボー

(72)【発明者】

【氏名】チン ビンビン

(72)【発明者】

【氏名】リュウ シュウサイ

【テーマコード（参考）】

4J001

【Ｆターム（参考）】

4J001DA01

4J001DB01

4J001DB02

4J001EB04

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4J001EC10

4J001EC14

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4J001EC46

4J001EE16D

4J001FA01

4J001FB03

4J001FB05

4J001FB06

4J001FC03

4J001FC05

4J001GA12

4J001GB02

4J001GB03

4J001GB05

4J001JA01

4J001JB02

4J001JB18

4J001JB21

4J001JB22

4J001JB23

(57)【要約】

本発明は、高温耐性ポリアミドを製造するための方法、高温耐性ポリアミド及びその使用を提供する。本方法は、任意選択的にポリアミド塩溶液を濃縮し、その後に以下の操作：加熱してＰ１の圧力まで加圧し、その圧力を維持するステップであって、圧力維持の最後に系の温度がＴ１であるステップ；Ｐ２の圧力まで減圧するステップであって、減圧の最後に系の温度がＴ２であるステップ；及び排気するステップであって、それによりポリアミド溶融物が得られるステップを実行することを含み、ここで、Ｐ１は０．８～４ＭＰａであり、Ｔ１は２５０～２９０℃であり、Ｔ１＜Ｔ２であり、且つ（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）＝５～７５である。本発明に従う高温耐性ポリアミドの製造方法は操作が簡単であり、エネルギー消費が低減される。得られた高温耐性ポリアミドは、機械、自動車、家庭用電化製品、玩具、繊維製品、スポーツ用品、携帯電話、コンピュータ、ラップトップ、ＧＰＳ装置、又は光学装置のための高温耐性アタッチメントなどの射出成形部品、成形物品、又は繊維の原材料として使用され得る。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

高温耐性ポリアミドを製造するための方法であって、
任意選択的にポリアミド塩溶液を濃縮し、その後に以下の操作：
（１）加熱してＰ１の圧力まで加圧し、前記圧力を維持するステップであって、前記圧力維持の最後に系の温度がＴ１であるステップ；
（２）Ｐ２の圧力まで減圧するステップであって、前記減圧の最後に系の温度がＴ２であるステップ；及び
（３）排気するステップであって、それによりポリアミド溶融物が得られるステップ
を実行することを含み、
Ｐ１が０．８～４ＭＰａであり、Ｔ１が２５０～２９０℃であり、Ｔ１＜Ｔ２であり、且つ（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）＝５～７５であることを特徴とする方法。

【請求項2】

前記ポリアミド塩溶液の質量濃度が２０ｗｔ％以上、好ましくは２０～９０ｗｔ％であり；及び／又は
前記ステップ（１）の前に、前記ポリアミド塩溶液の濃度が１０ｗｔ％であれば、ｐＨ値が６．５～９．０である
ことを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項3】

前記ポリアミド塩が、成分（Ａ）ジアミンと、成分（Ｂ）二酸との反応によって生成される塩を含み；及び／又は
前記ポリアミド塩溶液が、少なくとも、成分（Ａ）ジアミンのイオン及び成分（Ｂ）二酸のイオンを含み；及び／又は
前記ポリアミド塩溶液が、
（１）成分（Ａ）ジアミン、成分（Ｂ）二酸、及び溶媒を混合することによって得られる溶液、（２）成分（Ｃ）ポリアミド塩、及び溶媒を混合することによって得られる溶液、並びに（３）成分（Ｃ）ポリアミド塩、成分（Ａ）ジアミン及び／又は成分（Ｂ）二酸、及び溶媒を混合することによって得られる溶液のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む
ことを特徴とする、請求項１又は２に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項4】

前記成分（Ａ）ジアミンが、
（ａ１）４～１６個の炭素原子を有する脂肪族直鎖若しくは分枝鎖ジアミン、（ａ２）芳香族ジアミン若しくは脂環式ジアミンのうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含み；及び／又は
前記成分（Ｂ）二酸が、
（ｂ１）２～１８個の炭素原子を有する脂肪族二酸、（ｂ２）８個以上の炭素原子を有するベンゼン環含有二酸のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む
ことを特徴とする、請求項３に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項5】

前記成分（ａ１）が、ブタンジアミン、ペンタンジアミン、ヘキサンジアミン、ヘプタンジアミン、オクタンジアミン、ノナンジアミン、デカンジアミン、ウンデカンジアミン、ドデカンジアミン、トリデカンジアミン、テトラデカンジアミン、ペンタデカンジアミン、及びヘキサデカンジアミンのうちの１つ又は複数を含み；及び／又は
前記成分（ａ２）が、シクロペンタンジアミン、メチルシクロペンタンジアミン、シクロヘキサンジアミン、ｐ－フェニレンジアミン、ｏ－フェニレンジアミン、及びｍ－フェニレンジアミンのうちの１つ又は複数を含み；及び／又は
前記成分（ｂ１）が、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、ヘプタデカン二酸、及びオクタデカン二酸のうちの１つ又は複数を含み；及び／又は
前記成分（ｂ２）が、テレフタル酸、イソフタル酸、及びフタル酸のうちの１つ又は複数を含む
ことを特徴とする、請求項４に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項6】

前記成分（Ａ）対前記成分（Ｂ）のモル比が（０．５～５）：１であり；及び／又は
前記成分（ａ１）対前記成分（ｂ１）のモル比が（０．５～１２）：１であり；及び／又は
前記成分（ａ１）対前記成分（ｂ２）のモル比が（０．１～６）：１である
ことを特徴とする、請求項４に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項7】

Ｐ２の圧力まで減圧する前記ステップ（２）の間、圧力Ｐ及び温度Ｔが、以下の条件：ＰがＰ１の０．４～０．６５倍である場合にＴ＝（１．０１～１．１８）ｘＴ１であることを満たし；及び／又は
Ｐ２の圧力まで減圧する前記ステップ（２）の間、圧力Ｐ及び温度Ｔが、以下の条件：ＰがＰ１の０．１～０．３倍である場合にＴ＝（１．１３２～１．２６）ｘＴ１であることを満たし、
Ｐ２＜Ｐ＜Ｐ１、且つＴ１＜Ｔ＜Ｔ２であることを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項8】

前記ステップ（１）において、水蒸気が外部に排出され、前記排出された水蒸気（モル）の前記ポリアミド塩溶液中の含水量（モル）に対する比率が、（６０．６～９３．９）：１００である
ことを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項9】

前記ステップ（２）において、水蒸気が外部に排出され、前記排出された水蒸気（モル）の前記ポリアミド塩溶液中の含水量（モル）に対する比率が、（９３．９～１１８．２）：１００である
ことを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項10】

前記ステップ（１）の前に、前記ポリアミド塩溶液が、５０～８５ｗｔ％の濃度まで濃縮され；及び／又は
前記ステップ（１）～ステップ（３）のいずれかの段階で、成分（Ｄ）添加剤を添加し；及び／又は
Ｔ２が２９５～３４０℃であり、且つＴ１＜Ｔ２であり；及び／又は
Ｐ２が０～０．０５ＭＰａであり、且つＰ１＞Ｐ２であり；及び／又は
前記ステップ（３）において、－０．０９～－０．００５ＭＰａの圧力まで排気し；及び／又は
前記ステップ（３）において、前記排気の最後に前記系の温度が３１０～３４０℃であり；及び／又は
前記方法がさらに、前記ポリアミド溶融物を排出及びペレット化し、それによりポリアミド樹脂が得られるステップ（４）を含む
ことを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項11】

前記ポリアミド塩溶液が、成分（Ｄ）添加剤をさらに含み；
前記成分（Ｄ）が、酸化防止剤、消泡剤、ＵＶ安定剤、熱安定剤、結晶化促進剤、フリーラジカルスカベンジャー、潤滑剤、可塑剤、衝撃改質剤、無機充填剤、光沢剤、染料、難燃剤、及びミネラルのうちの１つ又は複数を含み；及び／又は
前記成分（Ｄ）のモル量が、前記成分（Ａ）及び／又は前記成分（Ｃ）のモル量の０．００１％～１％、好ましくは０．０１％～０．８％である
ことを特徴とする、請求項３に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項12】

高温耐性ポリアミドであって、前記高温耐性ポリアミドが、少なくとも、原材料としての成分（Ａ）ジアミン及び成分（Ｂ）二酸から生成されるポリアミドを含み、
前記成分（Ａ）対前記成分（Ｂ）のモル比が、（０．５～５）：１、好ましくは（１．０１～１．３）：１であり；及び／又は
前記成分（Ａ）ジアミンが、
（ａ１）４～１６個の炭素原子を有する脂肪族直鎖若しくは分枝鎖ジアミン、（ａ２）芳香族ジアミン若しくは脂環式ジアミンのうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含み；及び／又は
前記成分（Ｂ）二酸が、
（ｂ１）２～１８個の炭素原子を有する脂肪族二酸、（ｂ２）８個以上の炭素原子を有するベンゼン環含有二酸のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む
ことを特徴とする、高温耐性ポリアミド。

【請求項13】

高温耐性ポリアミドであって、前記高温耐性ポリアミドが、少なくとも、原材料としての成分（Ｃ）ポリアミド塩の溶液から生成されるポリアミドを含むことを特徴とする、高温耐性ポリアミド。

【請求項14】

高温耐性ポリアミドであって、前記高温耐性ポリアミドの構造単位が以下の式：

【化1】

（式中、ｎ＝４～１６、且つｍ＝２～１８である）
を含むことを特徴とする、高温耐性ポリアミド。

【請求項15】

前記高温耐性ポリアミドが、２８０～３２８℃、好ましくは２８６～３２８℃の融点を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、１．８０～２．７０の相対粘度を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、５～１２ＫＪ／ｃｍ²、好ましくは６．５～１０ＫＪ／ｃｍ²のノッチ付き衝撃強度を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、９５～１４０ＭＰａ、好ましくは１０５～１３４ＭＰａの引張強度を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、１３５～１９０ＭＰａ、好ましくは１５５～１８３ＭＰａの曲げ強度を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、３，５００～４，４００ＭＰａの曲げ弾性率を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、２４０～３２０℃、好ましくは２６０～３００℃の熱撓み温度を有する
ことを特徴とする、請求項１２、１３、又は１４のいずれか一項に記載の高温耐性ポリアミド。

【請求項16】

前記高温耐性ポリアミドが、射出成形部品、成形物品、又は繊維の原材料として使用されること；及び好ましくは、前記高温耐性ポリアミドが、機械、自動車、家庭用電化製品、玩具、繊維製品、スポーツ用品、携帯電話、コンピュータ、ラップトップ、ＧＰＳ装置、又は光学装置のための高温耐性アタッチメントなどの射出成形部品、成形物品、又は繊維の原材料として使用されることを特徴とする、請求項１～１１のいずれか一項に記載の方法によって製造される高温耐性ポリアミド、又は請求項１２～１５のいずれか一項に記載の高温耐性ポリアミドの使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、高温耐性ポリアミドを製造するための方法、高温耐性ポリアミド及びその使用に関する。

【背景技術】

【0002】

高温耐性ポリアミドは、一般に、１５０℃以上で長期間使用することができるポリアミドエンジニアリングプラスチックを指す。高温耐性ポリアミドは、良好な耐摩耗性、耐熱性、耐油性及び耐薬品性を有する。また原材料の水分吸収及び収縮を大幅に低減すると共に、優れた寸法安定性及び優れた機械的強度を有する。脂肪族ポリアミドと比較して、半芳香族ポリアミドは、一般に、優れた耐熱性を有する。高温耐性ポリアミドは、自動車、建設、軍事、航空宇宙産業などの、高い耐熱性が所望される分野での使用が増えている。工業的に製造されている高温耐性ポリアミドの種類としては、主に、ＰＡ４６、ＰＡ６Ｔ、ＰＡ９Ｔなどがある。同時に、ＰＡ１０Ｔ、ＰＡ４Ｔ、及びＰＡ１２Ｔなどの新規の高温耐性材料も出現し始めた。

【0003】

現在、半芳香族ポリアミドの工業的製造は、慣習的に、溶液重縮合プロセスによって行われており、このプロセスは一般に、２つのステップ：第一に、オートクレーブ内で重合させて半芳香族ポリアミドプレポリマーを得るステップと、次に、溶融重縮合又は固相重合を実行して分子量を増大させ、それによりポリアミドポリマーが得られるステップとを含む。したがって、このようなプロセスは一般に、２段階プロセスと呼ばれる。例えば、中国特許出願公開第１０２３７２９２０Ａ号明細書には、部分芳香族ポリアミド成形組成物及びその使用が開示される。第一に、２０Ｌのオートクレーブに、触媒、レギュレータ及び水と一緒にポリアミドの配合成分を入れた。反応混合物を５０～８０分間にわたって２６０℃の温度に加熱し、３２バールの圧力で１時間維持した。続いて、ノズルを通して予備縮合物を排出した。予備縮合物を減圧下で乾燥させ、ダブルスクリュー押出機内で後縮合させた。次に、生成物をノズルから押出し、ペレット化した。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

既存のプロセスは溶媒として水を使用し、したがって費用効率がよく、環境に優しい。しかしながら、生成されるプレポリマーは分子量が比較的低く、それを直接使用することが困難である。分子量を増大させるためにさらなる溶融重縮合又は固相重合が必要とされ、製造サイクルも長くなり、コストが増大される。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明に従う一実施形態では、高温耐性ポリアミドを製造するための方法が提供されており、本方法は、任意選択的にポリアミド塩溶液を濃縮し、その後に以下の操作：
（１）加熱してＰ１の圧力まで加圧し、その圧力を維持するステップであって、圧力維持の最後に系の温度がＴ１であるステップ；
（２）Ｐ２の圧力まで減圧するステップであって、減圧の最後に系の温度がＴ２であるステップ；及び
（３）排気するステップであって、それによりポリアミド溶融物が得られるステップ
を実行することを含み、ここで、Ｐ１は０．８～４ＭＰａであり、Ｔ１は２５０～２９０℃であり、Ｔ１＜Ｔ２であり、且つ（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）＝５～７５である。

【0006】

本発明に従う一実施形態では、高温耐性ポリアミドが提供されており、高温耐性ポリアミドは、少なくとも、原材料としての成分（Ａ）ジアミン及び成分（Ｂ）二酸から生成されるポリアミドを含み、成分（Ａ）対成分（Ｂ）のモル比は、（０．５～５）：１である。

【0007】

成分（Ａ）ジアミンは、
（ａ１）４～１６個の炭素原子を有する脂肪族直鎖若しくは分枝鎖ジアミン、（ａ２）芳香族ジアミン若しくは脂環式ジアミンのうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含み；及び／又は
成分（Ｂ）二酸は、
（ｂ１）２～１８個の炭素原子を有する脂肪族二酸、（ｂ２）８個以上の炭素原子を有するベンゼン環含有二酸のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む。

【0008】

本発明に従う一実施形態では、高温耐性ポリアミドが、少なくとも、原材料としての成分（Ｃ）ポリアミド塩の溶液から生成されるポリアミドを含むことを特徴とする、高温耐性ポリアミドが提供される。

【0009】

本発明に従う一実施形態では、高温耐性ポリアミドが提供されており、高温耐性ポリアミドの構造単位は、以下の式：

【化1】

（式中、ｎ＝４～１６、且つｍ＝２～１８である）
を含む。

【0010】

一実施形態では、ｎは、好ましくは４～７である。

【0011】

一実施形態では、ｍは、好ましくは４～１６である。

【0012】

高温耐性ポリアミドは、２８０～３２８℃、好ましくは２８６～３２８℃の融点を有する。

【0013】

高温耐性ポリアミドは、１．８０～２．７０の相対粘度を有する。

【0014】

高温耐性ポリアミドは、５～１２ＫＪ／ｃｍ²、好ましくは６．５～１０ＫＪ／ｃｍ²のノッチ付き衝撃強度を有する。

【0015】

高温耐性ポリアミドは、９５～１４０ＭＰａ、好ましくは１０５～１３４ＭＰａの引張強度を有する。

【0016】

高温耐性ポリアミドは、１３５～１９０ＭＰａ、好ましくは１５５～１８３ＭＰａの曲げ強度を有する。

【0017】

高温耐性ポリアミドは、３，５００～４，４００ＭＰａの曲げ弾性率を有する。

【0018】

高温耐性ポリアミドは、２４０～３２０℃、好ましくは２６０～３００℃の熱撓み温度を有する。

【0019】

本発明に従う一実施形態では、高温耐性ポリアミドの使用が提供されており、高温耐性ポリアミドは、射出成形部品、成形物品、又は繊維の原材料である。

【0020】

高温耐性ポリアミドを製造するための方法は、既存の重合プロセスと比較して、プロセスが簡単であり、エネルギー消費が低減されるという利点を有する。圧力と温度の相関関係を利用して、オートクレーブ内のサンプル残留物が多いという問題を解決し、連続マルチバッチ製造における困難を克服する。本方法は、良好な製品品質を有する高温耐性ポリアミドの製造に適している。

【発明を実施するための形態】

【0021】

本発明の特徴及び利点を具体化する典型的な実施形態は、以下の説明において詳細に記載される。本発明が、本発明の範囲から逸脱することなく、異なる実施形態において種々の変形を有し得ることは、理解されるべきである。本明細書に記載される説明は、実質的に例示の目的で使用されるものであり、本発明を限定するために使用されるべきではない。

【0022】

本発明に従う一実施形態では、高温耐性ポリアミドを製造するための方法が提供されており、本方法は、任意選択的にポリアミド塩溶液を濃縮し、その後に以下の操作：
（１）加熱してＰ１の圧力まで加圧し、その圧力を維持するステップであって、圧力維持の最後に系の温度がＴ１であるステップ；
（２）Ｐ２の圧力まで減圧するステップであって、減圧の最後に系の温度がＴ２であるステップ；及び
（３）排気するステップであって、それによりポリアミド溶融物が得られるステップ
を実行することを含む。

【0023】

好ましくは、本方法は、以下のステップ：
任意選択的に２０～９０ｗｔ％の質量濃度を有するポリアミド塩溶液を濃縮するステップと、その後に以下の操作：
（１）加熱してＰ１の圧力まで加圧し、その圧力を維持するステップであって、圧力維持の最後に系の温度がＴ１であるステップ；
（２）Ｐ２の圧力まで減圧するステップであって、減圧の最後に系の温度がＴ２であるステップ；及び
（３）排気するステップであって、それによりポリアミド溶融物が得られるステップ
を実行するステップとを含む。

【0024】

一実施形態では、本方法は、以下のステップ：成分（Ａ）ジアミン、成分（Ｂ）二酸及び水を混合して、２０～９０ｗｔ％の質量濃度を有するポリアミド塩溶液を生成するステップと、任意選択的にポリアミド塩溶液を濃縮するステップと、その後に以下の操作：
（１）加熱してＰ１の圧力まで加圧し、その圧力を維持するステップであって、圧力維持の最後に系の温度がＴ１であるステップ；
（２）Ｐ２の圧力まで減圧するステップであって、減圧の最後に系の温度がＴ２であるステップ；及び
（３）排気するステップであって、それによりポリアミド溶融物が得られるステップ
を実行するステップとを含む。

【0025】

一実施形態では、ポリアミド塩溶液が１０ｗｔ％の質量濃度を有する場合、ｐＨ値は、６．５～９．０、好ましくは７．６～８．４、例えば、７．２、７．４、７．６、７．８、８．０、８．１、８．２、８．３、８．５、又は８．７である。本明細書中、「ポリアミド塩溶液が１０ｗｔ％の質量濃度を有する」における濃度は、未濃縮のポリアミド塩溶液そのものの質量濃度、又は濃縮若しくは未濃縮のポリアミド塩溶液をサンプリングして希釈した後に得られる質量濃度を指すことができる。一実施形態では、ポリアミド塩溶液は、２０ｗｔ％以上、好ましくは２０～９０ｗｔ％、例えば、２５ｗｔ％、３０ｗｔ％、３５ｗｔ％、４０ｗｔ％、４５ｗｔ％、４８ｗｔ％、５５ｗｔ％、５７ｗｔ％、６０ｗｔ％、６２ｗｔ％、６５ｗｔ％、６８ｗｔ％、７０ｗｔ％、７２ｗｔ％、７５ｗｔ％、７７ｗｔ％、８０ｗｔ％、又は８５ｗｔ％の質量濃度を有する。本明細書中、ポリアミド塩溶液の質量濃度は、未濃縮のポリアミド塩溶液そのものの質量濃度、又は濃縮ポリアミド塩溶液の質量濃度であり得る。

【0026】

一実施形態では、ポリアミド塩は、成分（Ａ）ジアミンと、成分（Ｂ）二酸との反応によって生成される塩を含む。成分（Ａ）対成分（Ｂ）のモル比は、（０．５～５）：１、好ましくは（０．６～３）：１、より好ましくは（０．６～１．６）：１、さらにより好ましくは（０．９～１．３）：１、またさらにより好ましくは（１．０１～１．３）：１である。ポリアミド塩溶液のｐＨ値は、ジアミン対二酸のモル比を制御することによって調整され得る。例えば、ジアミンを二酸に対して化学量論的に過剰にすることにより、ポリアミド塩のｐＨはアルカリ性にされる。

【0027】

ポリアミド塩溶液は、少なくとも、成分（Ａ）ジアミンのイオン及び成分（Ｂ）二酸のイオンを含む。

【0028】

一実施形態では、ポリアミド塩溶液は、
（１）成分（Ａ）ジアミン、成分（Ｂ）二酸、及び溶媒を混合することによって得られる溶液、（２）成分（Ｃ）ポリアミド塩、及び溶媒を混合することによって得られる溶液、並びに（３）成分（Ｃ）ポリアミド塩、成分（Ａ）ジアミン及び／又は成分（Ｂ）二酸、及び溶媒を混合することによって得られる溶液のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む。

【0029】

溶媒は水を含むが、これに限定されない。

【0030】

ジアミン及び二酸の反応によって生成される塩はポリアミド塩であり、これは、「ナイロン塩」とも呼ばれる。ポリアミドは、ポリアミド塩の重縮合によって得られる。ステップ（１）～ステップ（３）における重縮合の間、ポリアミド塩間のカルボキシル基及びアミノ基が結合され、水が脱離する。

【0031】

一実施形態では、ジアミン又は二酸は、発酵プロセス、又は酵素的変換プロセスによって生成され得る。

【0032】

一実施形態では、Ｐ１は０．８～４ＭＰａであり、Ｔ１は２５０～２９０℃である。

【0033】

一実施形態では、Ｐ１は３～４ＭＰａである。

【0034】

一実施形態では、Ｔ１は２７５～２９０℃である。

【0035】

いくつかの実施形態では、Ｐ１は、例えば、１ＭＰａ、１．２ＭＰａ、１．５ＭＰａ、１．８ＭＰａ、２ＭＰａ、２．１ＭＰａ、２．２ＭＰａ、２．５ＭＰａ、３ＭＰａ、３．５ＭＰａ、又は３．８ＭＰａである。

【0036】

いくつかの実施形態では、Ｔ１は、例えば、２５５℃、２６０℃、２６２℃、２６５℃、２６８℃、２７０℃、２７２℃、２７５℃、２７７℃、２８０℃、２８３℃、又は２８６℃である。

【0037】

一実施形態では、Ｔ１＜Ｔ２であり、（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）＝５～７５である。

【0038】

一実施形態では、Ｔ１＜Ｔ２であり、（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）＝５～５５である。

【0039】

一実施形態では、Ｔ１＜Ｔ２であり、（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）＝１０～４５である。

【0040】

一実施形態では、Ｔ１＜Ｔ２であり、（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）＝１０～２３である。

【0041】

一実施形態では、Ｔ１＜Ｔ２であり、（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）＝１０～１６である。

【0042】

一実施形態では、（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）は、例えば、１０、１２、１４、１５、１８、２０、２２、２５、２８、３０、３５、４０、４２、４６、５０、５５、５７、６３、６６、又は６８であり得る。

【0043】

（Ｔ２－Ｔ１）は、Ｔ２（℃）とＴ１（℃）との間の差値であり、（Ｐ１－Ｐ２）は、Ｐ１（ＭＰａ）とＰ２（ＭＰａ）との間の差値である。

【0044】

一実施形態では、成分（Ａ）ジアミンは、（ａ１）４～１６個の炭素原子を有する脂肪族直鎖若しくは分枝鎖ジアミン、（ａ２）芳香族ジアミン若しくは脂環式ジアミンのうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む。

【0045】

一実施形態では、成分（Ｂ）二酸は、（ｂ１）２～１８個の炭素原子を有する脂肪族二酸、（ｂ２）８個以上の炭素原子を有するベンゼン環含有二酸のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む。

【0046】

いくつかの実施形態では、成分（ａ１）は、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、又は１６個の炭素原子を有する脂肪族直鎖又は分枝鎖ジアミンである。

【0047】

いくつかの実施形態では、成分（ａ２）の炭素原子の数は、５～１０個、好ましくは５～６個、例えば、５、６、７、８、９、又は１０個である。

【0048】

いくつかの実施形態では、成分（ｂ１）の炭素原子の数は、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、又は１８個であり得る。

【0049】

一実施形態では、成分（ｂ２）の炭素原子の数は、８～１２個、好ましくは８～１０個であり得る。

【0050】

いくつかの実施形態では、成分（ｂ２）の炭素原子の数は、例えば、８、９、１０、１１、又は１２個であり得る。

【0051】

一実施形態では、成分（ａ１）は、ブタンジアミン、ペンタンジアミン、ヘキサンジアミン、ヘプタンジアミン、オクタンジアミン、ノナンジアミン、デカンジアミン、ウンデカンジアミン、ドデカンジアミン、トリデカンジアミン、テトラデカンジアミン、ペンタデカンジアミン、及びヘキサデカンジアミンのうちの１つ又は複数を含む。

【0052】

一実施形態では、成分（ａ２）は、シクロペンタンジアミン、メチルシクロペンタンジアミン、シクロヘキサンジアミン、ｐ－フェニレンジアミン、ｏ－フェニレンジアミン、及びｍ－フェニレンジアミンのうちの１つ又は複数を含む。

【0053】

一実施形態では、成分（ｂ１）は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、ヘプタデカン二酸、及びオクタデカン二酸のうちの１つ又は複数を含む。

【0054】

一実施形態では、成分（ｂ２）は、テレフタル酸、イソフタル酸、及びフタル酸のうちの１つ又は複数を含む。

【0055】

一実施形態では、ポリアミド塩溶液は、少なくとも、成分（Ａ）ジアミン、成分（Ｂ）二酸、及び溶媒を混合することによって得られる溶液である。

【0056】

一実施形態では、成分（Ａ）ジアミンは、（ａ１）４～１６個の炭素原子を有する脂肪族直鎖又は分枝鎖ジアミンを含み、成分（Ｂ）二酸は、（ｂ１）２～１８個の炭素原子を有する脂肪族二酸と、（ｂ２）テレフタル酸、イソフタル酸、及びフタル酸のうちの１つ又は複数とを含む。

【0057】

一実施形態では、成分（Ａ）対成分（Ｂ）のモル比は、（０．５～５）：１、好ましくは（０．６～３）：１、より好ましくは（０．６～１．６）：１、さらに好ましくは（０．９～１．３）：１、さらにより好ましくは（１．０１～１．３）：１であり、例えば、１：１、１．１：１、１．１５：１、１．２：１、１．３：１、１．５：１、１．８：１、２：１、２．３：１、２．５：１、３：１、３．５：１、又は４：１である。

【0058】

一実施形態では、成分（ａ１）対成分（ｂ１）のモル比は、（０．５～１２）：１、好ましくは（１～１０）：１、より好ましくは（１～８）：１、さらに好ましくは（２～５）：１、さらにより好ましくは（２．３～３．３）：１であり、例えば、０．８：１、１．２：１、１．４：１、１．５：１、１．８：１、２：１、２．２：１、２．５：１、２．７：１、３：１、３．２：１、３．５：１、４．５：１、５：１、６：１、８：１、又は９：１である。

【0059】

一実施形態では、成分（ａ１）対成分（ｂ２）のモル比は、（０．１～６）：１、好ましくは（０．５～５）：１、より好ましくは（０．５～４）：１、さらに好ましくは（１～４）：１、より好ましくは（１～２）：１、さらに好ましくは（１～１．７）：１、さらにより好ましくは（１．４～１．７）：１であり、例えば、０．２：１、０．３：１、０．７：１、１．０：１、１．３：１、１．５：１、１．６：１、１．８：１、２：１、２．３：１、２．５：１、２．６：１、２．８：１、３：１、３．５：１、３．８：１、４：１、又は４．６：１である。

【0060】

一実施形態では、ポリアミド生成物の引張強度、曲げ強度、及び／又は曲げ弾性率などのパラメータは、ジアミン成分と二酸成分との関係、特に、種類、含有量、及び／又は相対比を制御することによって改善され得る。

【0061】

一実施形態では、成分（ｂ２）の含有量は上記の合理的な範囲内にあり、ポリアミド生成物の引張強度、曲げ強度、曲げ弾性率などのパラメータが改善される。

【0062】

一実施形態では、ポリアミド生成物の柔軟性は、長鎖二酸／ジアミンを導入することによって改善される。

【0063】

一実施形態では、ステップ（１）において、圧力維持時間は、１～４時間、好ましくは１．５～３時間である。

【0064】

一実施形態では、ステップ（１）において、圧力維持の方法は、圧力を維持するために脱気することである。

【0065】

一実施形態では、Ｐ２の圧力まで減圧するステップ（２）の間、圧力Ｐ及び温度Ｔは、以下の条件：ＰがＰ１の０．４～０．６５倍である場合、例えば、ＰがＰ１の０．４～０．６倍である場合、又はＰがＰ１の０．４～０．５５倍である場合に、Ｔ＝（１．０１～１．１８）ｘＴ１である、例えば、１．０９５Ｔ１、１．０９７Ｔ１、１．１０１Ｔ１、１．１０２Ｔ１、１．１１Ｔ１、１．１１５Ｔ１、１．１２Ｔ１、１．１３Ｔ１、１．１４Ｔ１、１．１４５Ｔ１、１．１５Ｔ１、１．１６Ｔ１、又は１．１７Ｔ１であることを満たし、ここで、Ｐ２＜Ｐ＜Ｐ１、且つＴ１＜Ｔ＜Ｔ２である。

【0066】

一実施形態では、Ｐ２の圧力まで減圧するステップ（２）の間、圧力Ｐ及び温度Ｔは、以下の条件：ＰがＰ１の０．４～０．６５倍である場合、例えば、ＰがＰ１の０．４～０．６倍である場合、又はＰがＰ１の０．４～０．５５倍である場合に、Ｔは、（１．０３～１．１８）ｘＴ１、さらに好ましくは（１．０４～１．１８）ｘＴ１、より好ましくは（１．０４～１．１６）ｘＴ１、さらに好ましくは（１．０４～１．１５）ｘＴ１、より好ましくは（１．０６～１．１５）ｘＴ１、さらにより好ましくは（１．０９５～１．１４）ｘＴ１、またさらにより好ましくは（１．０９５～１．１３）ｘＴ１であることを満たし、ここで、Ｐ２＜Ｐ＜Ｐ１、且つＴ１＜Ｔ＜Ｔ２である。

【0067】

一実施形態では、Ｐ２の圧力まで減圧するステップ（２）の間、圧力Ｐ及び温度Ｔは、以下の条件：ＰがＰ１の０．１～０．３倍である場合、例えば、ＰがＰ１の０．１２～０．３倍である場合、又はＰがＰ１の０．１４～０．３倍である場合に、Ｔは、（１．１３２～１．２６）ｘＴ１、例えば、１．１５Ｔ１、１．１７Ｔ１、１．２２Ｔ１、１．２３Ｔ１、１．２４Ｔ１、１．２５Ｔ１、又は１．２７Ｔ１を満たし、ここで、Ｐ２＜Ｐ＜Ｐ１、且つＴ１＜Ｔ＜Ｔ２である。

【0068】

一実施形態では、Ｐ２の圧力まで減圧するステップ（２）の間、圧力Ｐ及び温度Ｔは、以下の条件：ＰがＰ１の０．１～０．３倍である場合、例えば、ＰがＰ１の０．１２～０．３倍である場合、又はＰがＰ１の０．１４～０．３倍である場合に、Ｔは、（１．１３２～１．２０）ｘＴ１、さらに好ましくは（１．１３２～１．１７）ｘＴ１、より好ましくは（１．１３２～１．１６）ｘＴ１、好ましくは（１．１３２～１．１５５））ｘＴ１を満たし、ここで、Ｐ２＜Ｐ＜Ｐ１、且つＴ１＜Ｔ＜Ｔ２である。

【0069】

一実施形態では、プロセスの歩留まりは、減圧するコースステップ（２）を制御することによって改善される。

【0070】

一実施形態では、得られるポリアミド生成物の相対粘度は、減圧するステップ（２）の経過を制御することによって比較的高くなる。

【0071】

一実施形態では、ステップ（２）での減圧の間、系の温度は上昇し続ける。

【0072】

一実施形態では、ステップ（２）での減圧の期間は０．５～３時間、好ましくは０．８～１．５時間である。

【0073】

一実施形態では、Ｔ２は、２９５～３４０℃、好ましくは３０５～３３５℃、より好ましくは３２５～３３５℃である。例えば、Ｔ２は、３００℃、３１０℃、３１５℃、３２０℃、又は３３０℃である。

【0074】

一実施形態では、Ｐ２は、０～０．０５ＭＰａ、好ましくは０～０．０２ＭＰａである。例えば、Ｐ２は、０．０１ＭＰａ、０．０２ＭＰａ、０．０３ＭＰａ、０．０３５ＭＰａ、又は０．０４ＭＰａである。

【0075】

一実施形態では、Ｐ１＞Ｐ２である。

【0076】

一実施形態では、重縮合の間、ポリアミド塩溶液中に元々含有されていた水に加えて、系に存在する水には、重縮合中に生成される水も含まれる。

【0077】

一実施形態では、重縮合の間に水蒸気が排出され、これにより、反応プロセスが調整され、特に系の圧力が低下される。

【0078】

一実施形態では、ステップ（１）及びステップ（２）の間に、系の圧力を低下させるように水蒸気が排出される。

【0079】

一実施形態では、ステップ（１）の間に水蒸気が外部に排出され、排出された水蒸気（モル）の、ポリアミド塩溶液中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、（６０．６～９３．９）：１００、好ましくは（７５．４～９０．９）：１００、より好ましくは（８０～９０．９）：１００、さらにより好ましくは（８７～９０．９）：１００であり、例えば、６５：１００、７０：１００、７２：１００、７５：１００、７８：１００、８２：１００、８４：１００、８５：１００、８６：１００、８８：１００、９０：１００、又は９１：１００である。

【0080】

一実施形態では、ステップ（１）の間に水蒸気が外部に排出され、排出された水蒸気（モル）のポリアミド塩溶液中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、（６０．６～９３．９）：１００、好ましくは（７５．４～９３．９）：１００、より好ましくは（８０～９３．９）：１００、さらにより好ましくは（８７～９３．９）：１００である。

【0081】

一実施形態では、ステップ（２）の間に水蒸気が排出され、排出された水蒸気（モル）のポリアミド塩溶液中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、（９３．９～１１８．２）：１００、好ましくは（９３．９～１１４）：１００、好ましくは（９８．７～１１３．９）：１００であり、例えば、９４：１００、９５：１００、９６：１００、９７：１００、９８：１００、９９：１００、１００：１００、１０２：１００、１０３：１００、１０５：１００、１０７：１００、１１０：１００、又は１１２：１００である。

【0082】

一実施形態では、ステップ（２）の間に水蒸気が排出され、排出された水蒸気（モル）のポリアミド塩溶液中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、（９３．９～１１８．２）：１００、さらに好ましくは（１０４～１１７）：１００、より好ましくは（１１０～１１７）：１００、さらにより好ましくは（１１０～１１４）：１００である。

【0083】

一実施形態では、ステップ（１）での反応の前に、ポリアミド塩溶液は濃縮され、ステップ（１）及びステップ（２）における脱水率は、濃縮ポリアミド塩溶液に基づく。

【0084】

一実施形態では、ステップ（１）での反応の前に、ポリアミド塩溶液は、５０％～８５ｗｔ％、より好ましくは５５～７０ｗｔ％、さらにより好ましくは６０～７０ｗｔ％、例えば、５２ｗｔ％、５５ｗｔ％、５７ｗｔ％、６０ｗｔ％、６２ｗｔ％、６５ｗｔ％、６８ｗｔ％、７０ｗｔ％、７２ｗｔ％、７５ｗｔ％、７７ｗｔ％、８０ｗｔ％及び８５ｗｔ％の濃度まで濃縮される。

【0085】

一実施形態では、ステップ（３）において、排気は、－０．０９～－０．００５ＭＰａ、さらに好ましくは－０．０９～－０．０１ＭＰａ、より好ましくは－０．０９～－０．０２ＭＰａ、さらにより好ましくは－０．０６５～－０．０４ＭＰａの圧力まで実行される。

【0086】

一実施形態では、排気のステップ（３）の最後に、系の温度は、３１０～３４０℃、好ましくは３１５～３３５℃であり、例えば、３１２℃、３１８℃、３２０℃、３２５℃、３２８℃、３３０℃、又は３３３℃である。

【0087】

一実施形態では、ステップ（３）での排気時間は、１～４０分、好ましくは４～２０分である。

【0088】

一実施形態では、本方法はさらに、ポリアミド溶融物を排出及びペレット化し、それによりポリアミド樹脂が得られるステップ（４）を含む。

【0089】

一実施形態では、ペレット化は水冷ペレット化であってもよく、冷却水の温度は１０～３０℃である。

【0090】

一実施形態では、ポリアミド塩溶液は、さらに成分（Ｄ）添加剤を含む。

【0091】

一実施形態では、成分（Ｄ）添加剤は、ステップ（１）～ステップ（３）のいずれかの段階で添加される。

【0092】

一実施形態では、成分（Ｄ）は、酸化防止剤、消泡剤、ＵＶ安定剤、熱安定剤、結晶化促進剤、フリーラジカルスカベンジャー、潤滑剤、可塑剤、衝撃改質剤、無機充填剤、光沢剤、染料、難燃剤、及びミネラルのうちの１つ又は複数を含む。

【0093】

一実施形態では、成分（Ｄ）のモル量は、成分（Ａ）及び／又は成分（Ｃ）のモル量の（０．００１～１）％、好ましくは（０．０１～０．８）％、好ましくは（０．０２～０．４）％であり、例えば、０．０３％、０．０５％、０．０７％、０．１％、０．１２％、０．１５％、０．２％、０．２４％、０．２７％、０．３０％、０．３３％、０．３８％、０．４５％、０．５％、又は０．６％である。

【0094】

一実施形態では、熱安定剤はさらに、リン酸、亜リン酸、亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリフェニル、リン酸トリメチル、リン酸トリフェニル、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸亜鉛、及び次亜リン酸カリウムのうちの１つ又は複数を含む。

【0095】

一実施形態では、結晶化促進剤はさらに、長炭素鎖カルボン酸の金属塩を含む。長炭素鎖カルボン酸の炭素原子の数は、好ましくは１０～３０個であり、金属は、好ましくは、カルシウム、マグネシウム、及び亜鉛のうちの１つ又は複数を含む。

【0096】

一実施形態では、無機充填剤はさらに、ガラス繊維、ガラスビーズ、炭素繊維、カーボンブラック、及びグラファイトのうちの１つ又は複数を含む。

【0097】

一実施形態では、ミネラルはさらに、二酸化チタン、炭酸カルシウム、及び硫酸バリウムのうちの１つ又は複数を含む。

【0098】

一実施形態では、成分（Ｄ）添加剤は、少なくとも酸化防止剤を含む。

【0099】

一実施形態では、成分（Ｄ）添加剤は、少なくとも消泡剤を含む。

【0100】

一実施形態では、成分（Ｄ）添加剤は、少なくとも熱安定剤を含む。

【0101】

一実施形態では、成分（Ｄ）添加剤は、少なくとも、酸化防止剤、消泡剤、及び熱安定剤を含む。

【0102】

一実施形態では、高温耐性ポリアミドを製造するための方法全体は、不活性ガス雰囲気下で実施される。

【0103】

一実施形態では、ステップ（１）及び／又はステップ（２）及び／又はステップ（３）及び／又はステップ（４）は、不活性ガス雰囲気下で実施される。

【0104】

不活性ガスは、窒素、アルゴン、又はヘリウムを含む。

【0105】

本発明の一実施形態は、原材料としての成分（Ａ）ジアミン及び成分（Ｂ）二酸から生成されるポリアミドを含む高温耐性ポリアミドを提供し、成分（Ａ）対成分（Ｂ）のモル比は、（０．５～５）：１である。

【0106】

一実施形態では、成分（Ａ）ジアミンは、
（ａ１）４～１６個の炭素原子を有する脂肪族直鎖若しくは分枝鎖ジアミン、（ａ２）芳香族ジアミン若しくは脂環式ジアミンのうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む。

【0107】

一実施形態では、成分（Ｂ）二酸は、
（ｂ１）２～１８個の炭素原子を有する脂肪族二酸、（ｂ２）８個以上の炭素原子を有するベンゼン環含有二酸のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む。

【0108】

一実施形態では、高温耐性ポリアミドは、少なくとも、原材料としての成分（Ｃ）ポリアミド塩の溶液から生成されるポリアミドを含む。

【0109】

一実施形態では、高温耐性ポリアミドの構造単位は、以下の式：

【化2】

（式中、ｎ＝４～１６、好ましくは４～１０、好ましくは４～８であり、例えば、ｎは、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、又は１６であり；
ｍ＝２～１８、好ましくは４～１６であり、例えば、ｍは、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、又は１６である）
を含む。

【0110】

一実施形態では、高温耐性ポリアミドが提供される。高温耐性ポリアミドは、２８０～３２８℃、好ましくは２８６～３２８℃、好ましくは２９３～３２０℃、例えば、２９０、２９４、２９８、３０１、３０４、３０７、３０９、３１２、３１５、３１７、３２１、又は３２５℃の融点を有する。

【0111】

高温耐性ポリアミドは、１．８０～２．７０、好ましくは２．０～２．５、例えば、１．８５、１．９、１．９５、２．１、２．２、２．３、２．４、２．５５、２．６、２．６７、又は２．７の相対粘度を有する。

【0112】

高温耐性ポリアミドは、５～１２ＫＪ／ｃｍ²、好ましくは７．０～１０ＫＪ／ｃｍ²、より好ましくは６．５～１０ＫＪ／ｃｍ²、例えば、５．５、６．５、７．５、８．０、８．２、８．５、８．７、９．３、９．６、９．８、１０．２、又は１０．５ＫＪ／ｃｍ²のノッチ付き衝撃強度を有する。

【0113】

高温耐性ポリアミドは、９５～１４０ＭＰａ、好ましくは１０５～１３４ＭＰａ、より好ましくは１０５～１３１ＭＰａ、例えば、１００、１１０、１１２、１１６、１１９、１２１、１２５、１３２、１３５、又は１３８ＭＰａの引張強度を有する。

【0114】

高温耐性ポリアミドは、１３５～１９０ＭＰａ、好ましくは１５５～１８３ＭＰａ、より好ましくは１５５～１７３ＭＰａ、例えば、１４０、１４５、１５０、１５４、１５７、１６１、１６４、１６９、１７２、１７５、１７８、１８３、又は１８５ＭＰａの曲げ強度を有する。

【0115】

高温耐性ポリアミドは、３５００～４４００ＭＰａ、好ましくは３７００～４２００ＭＰａ、例えば、３６００、３６５０、３７５０、３８００、３８５０、３８９０、３９２０、３９５０、３９９５、４０５０、４１３０、４２００、又は４３００ＭＰａの曲げ弾性率を有する。

【0116】

高温耐性ポリアミドは、２４０～３２０℃、好ましくは２７０～３１０℃、より好ましくは２６０～３００℃、例えば、２４９、２５０、２５１、２５２、２５３、２５４、２５５、２５６、２５７、２５８、２５９、２６０、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、２６７、２６８、２６９、２７０、２７１、２７２、２７３、２７４、２７５、２７６、又は２７７℃の熱撓み温度を有する。

【0117】

一実施形態では、高温耐性ポリアミドの使用が提供されており、高温耐性ポリアミドは、射出成形部品、成形物品、又は繊維の原材料である。

【0118】

一実施形態では、高温耐性ポリアミドは、機械、自動車、家庭用電化製品、玩具、繊維製品、スポーツ用品、携帯電話、コンピュータ、ラップトップ、ＧＰＳ装置、又は光学装置のための高温耐性アタッチメントなどの射出成形部品、成形物品、又は繊維の原材料として使用される。

【0119】

本発明の一実施形態に従う高温耐性ポリアミド及びその調製方法は、特定の実施例と共に、以下にさらに説明される。関与される関連の試験は、以下の通りである：

【0120】

１）曲げ強度及び曲げ弾性率試験：試験は、標準ＩＳＯ１７８－２０１０に従い、２ｍｍ／分の条件下で実行される。サンプルバーのサイズは、１０ｍｍ^*４ｍｍ^*８０ｍｍである。

【0121】

２）引張強度試験：試験は、標準ＩＳＯ５７２－２－２０１２に従い、５０ｍｍ／分の条件下で実行される。

【0122】

３）ノッチ付き衝撃強度試験：ノッチ付き衝撃強度試験は、２３℃の試験条件下、測定標準ＩＳＯ１８０／１Ａに従うカンチレバービームノッチ付き衝撃試験である。

【0123】

４）相対粘度：相対粘度は、以下の方法で濃硫酸及びウベローデ粘度計を使用することによって試験される：０．２５±０．０００２ｇの乾燥ポリアミド樹脂チップを正確に秤量し、５０ｍＬの濃硫酸（９６ｗｔ％）を添加してポリアミド樹脂チップを溶解させ、それにより、ポリアミドサンプル溶液が得られ；そして、２５℃の一定温度の水浴中で、濃硫酸の流下時間ｔ₀及びポリアミドサンプル溶液の流下時間を測定及び記録する。
相対粘度は、以下の式に従って計算される：
相対粘度＝ｔ／ｔ₀
ｔは、ポリアミドサンプル溶液の流下時間を表し；ｔ₀は、濃硫酸の溶媒の流下時間を表す。

【0124】

５）熱撓み温度（ＨＤＴ）：実施例において生成されるポリアミドと、３０ｗｔ％のガラス繊維とをブレンドして、ガラス繊維強化ポリアミドを得る。次に、国家標準ＧＢ／Ｔ１６３４．２－２００４に従って熱撓み温度が試験される。ここで、サンプルのサイズは、１２０ｍｍ^*１０ｍｍ^*４ｍｍ（長さ^*幅^*厚さ）であり、適用される曲げ応力は１．８ＭＰａである。

【0125】

６）融点試験：試験は、示差走査熱量計において実施される。

【0126】

他に規定されない限り、本発明における温度は全て℃で表され、圧力は全てゲージ圧であり、圧力はＭＰａで表される。他に規定されない限り、実施例で使用される酸化防止剤Ｈ１０は、ＢＲＵＧＧＯＬＥＮ Ｈ１０酸化防止剤であり、実施例で使用される消泡剤は、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｄｅｆｏａｍｅｒ ３１６８である。

【実施例】

【0127】

実施例１
高温耐性ポリアミドを製造するための方法には、以下のステップが含まれた：
３８３８．７３モルの１，５－ペンタンジアミン、１４１１．０３モルのアジピン酸、２４２３．０４モルのテレフタル酸及び水を窒素雰囲気下で均一に混合して、５０ｗｔ％のポリアミド塩溶液を生成した。ポリアミド塩溶液からサンプルを採取した。サンプルを１０ｗｔ％の濃度まで希釈すると、ｐＨ値は８．１０であった。次亜リン酸ナトリウム（１２０ｐｐｍ）、酸化防止剤Ｈ１０（２０００ｐｐｍ）及びＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｄｅｆｏａｍｅｒ ３１６８（５０ｐｐｍ）をポリアミド塩溶液に添加し、均一に混合した。

【0128】

６５ｗｔ％の濃度まで濃縮されるようにポリアミド塩溶液を１３８℃に加熱し、次に以下のステップを受けさせた：

【0129】

ステップ（１）：ポリアミド塩溶液を加熱し続け、加圧した。反応系内の圧力を３．５ＭＰａ（Ｐ１）まで上昇させ、脱気により圧力を維持する。圧力維持の最後に反応系の温度（Ｔ１）は、２７９℃であった。

【0130】

ステップ（２）：温度の上昇を続けながら、反応系内の圧力が０ＭＰａ（Ｐ２、ゲージ圧）になるまで圧力の低下を開始した。この時点で、反応系の温度（Ｔ２）は３３０℃であった。減圧の間、圧力（Ｐ）が１．８ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は３０３℃であった。圧力（Ｐ）が０．７ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は３１９℃であった。

【0131】

ステップ（３）：排気により圧力を－０．０６ＭＰａに維持した。排気時間は１５分であった。排気の最後に系の温度は３３５℃であり、ポリアミド溶融物が得られた。

【0132】

ステップ（４）：溶融物を排出し、水冷によりペレット化して、ポリアミド樹脂を得た。

【0133】

ここで、ステップ（１）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、９０．２：１００であった。ステップ（２）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、１１３．１：１００であった。

【0134】

実施例２
高温耐性ポリアミドを製造するための方法には、以下のステップが含まれた：
３８７５モルの１，５－ペンタンジアミン、１８９４．８０モルのアジピン酸、１９７５．０２モルのテレフタル酸及び水を窒素雰囲気下で均一に混合して、５０ｗｔ％のポリアミド塩溶液を生成した。ポリアミド塩溶液からサンプルを採取した。サンプルを１０ｗｔ％の濃度まで希釈すると、ｐＨ値は８．２０であった。次亜リン酸ナトリウム（１２０ｐｐｍ）、酸化防止剤Ｈ１０（２０００ｐｐｍ）及びＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｄｅｆｏａｍｅｒ ３１６８（５０ｐｐｍ）をポリアミド塩溶液に添加し、均一に混合した。

【0135】

６８ｗｔ％の濃度まで濃縮されるようにポリアミド塩溶液を１３０℃に加熱し、次に以下のステップを受けさせた：

【0136】

ステップ（１）：ポリアミド塩溶液を加熱し続け、加圧した。反応系内の圧力を２．５ＭＰａ（Ｐ１）まで上昇させ、脱気により圧力を維持した。圧力維持の最後に反応系の温度（Ｔ１）は、２６７℃であった。

【0137】

ステップ（２）：温度の上昇を続けながら、反応系内の圧力が０ＭＰａ（Ｐ２、ゲージ圧）になるまで圧力の低下を開始した。この時点で、反応系の温度（Ｔ２）は３１５℃であった。減圧の間、圧力（Ｐ）が１．２ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は２９５℃であった。圧力（Ｐ）が０．４ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は３０８℃であった。

【0138】

ステップ（３）：排気により圧力を－０．０４ＭＰａに維持した。排気時間は１０分であった。排気の最後に系の温度は３２１℃であり、ポリアミド溶融物が得られた。

【0139】

ステップ（４）：溶融物を排出し、水冷によりペレット化して、ポリアミド樹脂を得た。

【0140】

ここで、ステップ（１）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６８ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、８３．３：１００であった。ステップ（２）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６８ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、１０６．９：１００であった。

【0141】

実施例３
高温耐性ポリアミドを製造するための方法には、以下のステップが含まれた：
３９１３．９２モルの１，５－ペンタンジアミン、２４１８．５６モルのアジピン酸、１４９０．８２モルのテレフタル酸及び水を窒素雰囲気下で均一に混合して、５０ｗｔ％のポリアミド塩溶液を生成した。ポリアミド塩溶液からサンプルを採取した。サンプルを１０ｗｔ％の濃度まで希釈すると、ｐＨ値は８．２０であった。次亜リン酸ナトリウム（１２０ｐｐｍ）、酸化防止剤Ｈ１０（２０００ｐｐｍ）及びＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｄｅｆｏａｍｅｒ ３１６８（５０ｐｐｍ）をポリアミド塩溶液に添加し、均一に混合した。

【0142】

６２ｗｔ％の濃度まで濃縮されるようにポリアミド塩溶液を１２２℃に加熱し、次に以下のステップを受けさせた：

【0143】

ステップ（１）：ポリアミド塩溶液を加熱し続け、加圧した。反応系内の圧力を１．４ＭＰａ（Ｐ１）まで上昇させ、脱気により圧力を維持した。圧力維持の最後に反応系の温度（Ｔ１）は、２５５℃であった。

【0144】

ステップ（２）：温度の上昇を続けながら、反応系内の圧力が０ＭＰａ（Ｐ２、ゲージ圧）になるまで圧力の低下を開始した。この時点で、反応系の温度（Ｔ２）は２９９℃であった。減圧の間、圧力（Ｐ）が０．７ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は２８７℃であった。圧力（Ｐ）が０．２ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は２９８℃であった。

【0145】

ステップ（３）：排気により圧力を－０．０２ＭＰａに維持した。排気時間は５分であった。排気の最後に系の温度は３１３℃であり、ポリアミド溶融物が得られた。

【0146】

ステップ（４）：溶融物を排出し、水冷によりペレット化して、ポリアミド樹脂を得た。

【0147】

ここで、ステップ（１）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６２ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、７７．６：１００であった。ステップ（２）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６２ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、９９．８：１００であった。

【0148】

実施例４
高温耐性ポリアミドを製造するための方法には、以下のステップが含まれた：
２９７７．９９モルのデカンジアミン、６２５モルのアジピン酸、２３５１．０５モルのテレフタル酸及び水を窒素雰囲気下で均一に混合して、５０ｗｔ％のポリアミド塩溶液を生成した。ポリアミド塩溶液からサンプルを採取した。サンプルを１０ｗｔ％の濃度まで希釈すると、ｐＨ値は８．２０であった。次亜リン酸ナトリウム（１２０ｐｐｍ）、酸化防止剤Ｈ１０（２０００ｐｐｍ）及びＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｄｅｆｏａｍｅｒ ３１６８（５０ｐｐｍ）をポリアミド塩溶液に添加し、均一に混合した。

【0149】

６５ｗｔ％の濃度まで濃縮されるようにポリアミド塩溶液を１３０℃に加熱し、次に以下のステップを受けさせた：

【0150】

ステップ（１）：ポリアミド塩溶液を加熱し続け、加圧した。反応系内の圧力を２．５ＭＰａ（Ｐ１）まで上昇させ、脱気により圧力を維持した。圧力維持の最後に反応系の温度（Ｔ１）は、２７０℃であった。

【0151】

ステップ（２）：温度の上昇を続けながら、反応系内の圧力が０ＭＰａ（Ｐ２、ゲージ圧）になるまで圧力の低下を開始した。この時点で、反応系の温度（Ｔ２）は３２０℃であった。減圧の間、圧力（Ｐ）が１．１ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は３０５℃であった。圧力（Ｐ）が０．８ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は３１８℃であった。

【0152】

ステップ（３）：排気により圧力を－０．０４ＭＰａに維持した。排気時間は１０分であった。排気の最後に系の温度は３２０℃であり、ポリアミド溶融物が得られた。

【0153】

ステップ（４）：溶融物を排出し、水冷によりペレット化して、ポリアミド樹脂を得た。

【0154】

ここで、ステップ（１）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、８３．１：１００であった。ステップ（２）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、１０６．９：１００であった。

【0155】

実施例５
高温耐性ポリアミドを製造するための方法には、以下のステップが含まれた：
３５８７．５５モルの１，５－ペンタンジアミン、６０２．３９モルのドデカン二酸、２９８２．７２モルのテレフタル酸及び水を窒素雰囲気下で均一に混合して、５０ｗｔ％のポリアミド塩溶液を生成した。ポリアミド塩溶液からサンプルを採取した。サンプルを１０ｗｔ％の濃度まで希釈すると、ｐＨ値は８．２０であった。次亜リン酸ナトリウム（１２０ｐｐｍ）、酸化防止剤Ｈ１０（２０００ｐｐｍ）、及びＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｄｅｆｏａｍｅｒ ３１６８（５０ｐｐｍ）をポリアミド塩溶液に添加し、均一に混合した。

【0156】

６５ｗｔ％の濃度まで濃縮されるようにポリアミド塩溶液を１３０℃に加熱し、次に以下のステップを受けさせた：

【0157】

ステップ（１）：ポリアミド塩溶液を加熱し続け、加圧した。反応系内の圧力を２．５ＭＰａ（Ｐ１）まで上昇させ、脱気により圧力を維持した。圧力維持の最後に反応系の温度（Ｔ１）は、２７５℃であった。

【0158】

ステップ（２）：温度の上昇を続けながら、反応系内の圧力が０ＭＰａ（Ｐ２、ゲージ圧）になるまで圧力の低下を開始した。この時点で、反応系の温度（Ｔ２）は３１５℃であった。減圧の間、圧力（Ｐ）が１．３ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は３００℃であった。圧力（Ｐ）が０．７ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）は３１４℃であった。

【0159】

ステップ（３）：排気により圧力を－０．０４ＭＰａに維持した。排気時間は１０分であった。排気の最後に系の温度は３１８℃であり、ポリアミド溶融物が得られた。

【0160】

ステップ（４）：溶融物を排出し、水冷によりペレット化して、ポリアミド樹脂を得た。

【0161】

ここで、ステップ（１）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、８１．０：１００であった。ステップ（２）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、１１０．５：１００であった。

【0162】

実施例６
高温耐性ポリアミドを調製するためのステップ及び条件は、ステップ（２）において、温度の上昇を続けながら、反応系内の圧力が０ＭＰａ（Ｐ２、ゲージ圧）になるまで圧力の低下を開始した；この時点で、反応系の温度（Ｔ２）が３３０℃であった；減圧の間、圧力（Ｐ）が１．５ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）が２８３℃であり、そして圧力（Ｐ）が０．７ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）が３１９℃であったことを除いて、実施例１の場合と同じであった。

【0163】

実施例７
高温耐性ポリアミドを調製するためのステップ及び条件は、ステップ（２）において、温度の上昇を続けながら、反応系内の圧力が０ＭＰａ（Ｐ２、ゲージ圧）になるまで圧力の低下を開始した；この時点で、反応系の温度（Ｔ２）が３３０℃であった；減圧の間、圧力（Ｐ）が１．８ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）が３０３℃であった；そして圧力（Ｐ）が０．６ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）が３３０℃であったことを除いて、実施例１の場合と同じであった。

【0164】

実施例８
高温耐性ポリアミドを調製するためのステップ及び条件は、ステップ（２）において、温度の上昇を続けながら、反応系内の圧力が０ＭＰａ（Ｐ２、ゲージ圧）になるまで圧力の低下を開始した；この時点で、反応系の温度（Ｔ２）が３３０℃であった；減圧の間、圧力（Ｐ）が１．５ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）が２８３℃であった；そして圧力（Ｐ）が０．６ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）が３３０℃であったことを除いて、実施例１の場合と同じであった。

【0165】

実施例９
高温耐性ポリアミドを調製するためのステップ及び条件は、ステップ（１）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）が６９．５：１００であった；そしてステップ（２）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）が１１３．１：１００であったことを除いて、実施例１の場合と同じであった。

【0166】

実施例１０
高温耐性ポリアミドを調製するためのステップ及び条件は、ステップ（１）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）が７０．２：１００であった；そしてステップ（２）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）が１１６．７：１００であったことを除いて、実施例１の場合と同じであった。

【0167】

実施例１１
高温耐性ポリアミドを調製するためのステップ及び条件は、ステップ（２）において、温度の上昇を続けながら、反応系内の圧力が０ＭＰａ（Ｐ２、ゲージ圧）になるまで圧力の低下を開始した；この時点で、反応系の温度（Ｔ２）が３３０℃であった；減圧の間、圧力（Ｐ）が１．５ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）が２７５℃であった；そして圧力（Ｐ）が０．７ＭＰａのときに、系の温度（Ｔ）が３１９℃であったことを除いて、実施例４の場合と同じであった。
ステップ（１）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、７１．４：１００であった；そしてステップ（２）で排出される水蒸気（モル）の、濃縮ポリアミド塩溶液（６５ｗｔ％）中の含水量（モル）に対する比率（脱水率と略される）は、１１３．１：１００であった。

【0168】

上記の実施例で得られたポリアミド樹脂についての試験結果を表１に示した。

【0169】

【表1】

【0170】

特に限定されない限り、本発明で使用される用語は、当業者によって一般に理解される意味を有する。

【0171】

本発明に記載される実施形態は例示のみを目的とするものであり、本発明の保護範囲を限定することは意図されない。当業者は、本発明の範囲内で種々の置換、修正及び改善を行うことができる。したがって、本発明は上記の実施形態に限定されず、特許請求の範囲によってのみ定義される。

【手続補正書】

【提出日】2023-06-21

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

高温耐性ポリアミドを製造するための方法であって、
任意選択的にポリアミド塩溶液を濃縮し、その後に以下の操作：
（１）加熱してＰ１の圧力まで加圧し、前記圧力を維持するステップであって、前記圧力維持の最後に系の温度がＴ１であるステップ；
（２）Ｐ２の圧力まで減圧するステップであって、前記減圧の最後に系の温度がＴ２であるステップ；及び
（３）排気するステップであって、それによりポリアミド溶融物が得られるステップ
を実行することを含み、
Ｐ１が０．８～４ＭＰａであり、Ｔ１が２５０～２９０℃であり、Ｔ１＜Ｔ２であり、且つ（Ｔ２－Ｔ１）／（Ｐ１－Ｐ２）＝５～７５であることを特徴とする方法。

【請求項2】

前記ポリアミド塩溶液の質量濃度が２０ｗｔ％以上、好ましくは２０～９０ｗｔ％であり；及び／又は
前記ステップ（１）の前に、前記ポリアミド塩溶液の濃度が１０ｗｔ％であれば、ｐＨ値が６．５～９．０である
ことを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項3】

前記ポリアミド塩が、成分（Ａ）ジアミンと、成分（Ｂ）二酸との反応によって生成される塩を含み；及び／又は
前記ポリアミド塩溶液が、少なくとも、成分（Ａ）ジアミンのイオン及び成分（Ｂ）二酸のイオンを含み；及び／又は
前記ポリアミド塩溶液が、
（１）成分（Ａ）ジアミン、成分（Ｂ）二酸、及び溶媒を混合することによって得られる溶液、（２）成分（Ｃ）ポリアミド塩、及び溶媒を混合することによって得られる溶液、並びに（３）成分（Ｃ）ポリアミド塩、成分（Ａ）ジアミン及び／又は成分（Ｂ）二酸、及び溶媒を混合することによって得られる溶液のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む
ことを特徴とする、請求項１又は２に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項4】

前記成分（Ａ）ジアミンが、
（ａ１）４～１６個の炭素原子を有する脂肪族直鎖若しくは分枝鎖ジアミン、（ａ２）芳香族ジアミン若しくは脂環式ジアミンのうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含み；及び／又は
前記成分（Ｂ）二酸が、
（ｂ１）２～１８個の炭素原子を有する脂肪族二酸、（ｂ２）８個以上の炭素原子を有するベンゼン環含有二酸のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む、
但し、前記成分（ａ１）が、好ましくはブタンジアミン、ペンタンジアミン、ヘキサンジアミン、ヘプタンジアミン、オクタンジアミン、ノナンジアミン、デカンジアミン、ウンデカンジアミン、ドデカンジアミン、トリデカンジアミン、テトラデカンジアミン、ペンタデカンジアミン、及びヘキサデカンジアミンのうちの１つ又は複数を含み；及び／又は
前記成分（ａ２）が、好ましくはシクロペンタンジアミン、メチルシクロペンタンジアミン、シクロヘキサンジアミン、ｐ－フェニレンジアミン、ｏ－フェニレンジアミン、及びｍ－フェニレンジアミンのうちの１つ又は複数を含み；及び／又は
前記成分（ｂ１）が、好ましくはシュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、ヘプタデカン二酸、及びオクタデカン二酸のうちの１つ又は複数を含み；及び／又は
前記成分（ｂ２）が、好ましくはテレフタル酸、イソフタル酸、及びフタル酸のうちの１つ又は複数を含む
ことを特徴とする、請求項３に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項5】

前記成分（Ａ）対前記成分（Ｂ）のモル比が（０．５～５）：１であり；及び／又は
前記成分（ａ１）対前記成分（ｂ１）のモル比が（０．５～１２）：１であり；及び／又は
前記成分（ａ１）対前記成分（ｂ２）のモル比が（０．１～６）：１である
ことを特徴とする、請求項４に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項6】

Ｐ２の圧力まで減圧する前記ステップ（２）の間、圧力Ｐ及び温度Ｔが、以下の条件：ＰがＰ１の０．４～０．６５倍である場合にＴ＝（１．０１～１．１８）ｘＴ１であることを満たし；及び／又は
Ｐ２の圧力まで減圧する前記ステップ（２）の間、圧力Ｐ及び温度Ｔが、以下の条件：ＰがＰ１の０．１～０．３倍である場合にＴ＝（１．１３２～１．２６）ｘＴ１であることを満たし、
Ｐ２＜Ｐ＜Ｐ１、且つＴ１＜Ｔ＜Ｔ２であることを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項7】

前記ステップ（１）において、水蒸気が外部に排出され、前記排出された水蒸気（モル）の前記ポリアミド塩溶液中の含水量（モル）に対する比率が、（６０．６～９３．９）：１００である
ことを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項8】

前記ステップ（２）において、水蒸気が外部に排出され、前記排出された水蒸気（モル）の前記ポリアミド塩溶液中の含水量（モル）に対する比率が、（９３．９～１１８．２）：１００である
ことを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項9】

前記ステップ（１）の前に、前記ポリアミド塩溶液が、５０～８５ｗｔ％の濃度まで濃縮され；及び／又は
前記ステップ（１）～ステップ（３）のいずれかの段階で、成分（Ｄ）添加剤を添加し；及び／又は
Ｔ２が２９５～３４０℃であり、且つＴ１＜Ｔ２であり；及び／又は
Ｐ２が０～０．０５ＭＰａであり、且つＰ１＞Ｐ２であり；及び／又は
前記ステップ（３）において、－０．０９～－０．００５ＭＰａの圧力まで排気し；及び／又は
前記ステップ（３）において、前記排気の最後に前記系の温度が３１０～３４０℃であり；及び／又は
前記方法がさらに、前記ポリアミド溶融物を排出及びペレット化し、それによりポリアミド樹脂が得られるステップ（４）を含む
ことを特徴とする、請求項１に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項10】

前記ポリアミド塩溶液が、成分（Ｄ）添加剤をさらに含み；
前記成分（Ｄ）が、酸化防止剤、消泡剤、ＵＶ安定剤、熱安定剤、結晶化促進剤、フリーラジカルスカベンジャー、潤滑剤、可塑剤、衝撃改質剤、無機充填剤、光沢剤、染料、難燃剤、及びミネラルのうちの１つ又は複数を含み；及び／又は
前記成分（Ｄ）のモル量が、前記成分（Ａ）及び／又は前記成分（Ｃ）のモル量の０．００１％～１％、好ましくは０．０１％～０．８％である
ことを特徴とする、請求項３に記載の高温耐性ポリアミドの製造方法。

【請求項11】

高温耐性ポリアミドであって、前記高温耐性ポリアミドが、少なくとも、原材料としての成分（Ａ）ジアミン及び成分（Ｂ）二酸から生成されるポリアミドを含み、
前記成分（Ａ）対前記成分（Ｂ）のモル比が、（０．５～５）：１、好ましくは（１．０１～１．３）：１であり；及び／又は
前記成分（Ａ）ジアミンが、
（ａ１）４～１６個の炭素原子を有する脂肪族直鎖若しくは分枝鎖ジアミン、（ａ２）芳香族ジアミン若しくは脂環式ジアミンのうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含み；及び／又は
前記成分（Ｂ）二酸が、
（ｂ１）２～１８個の炭素原子を有する脂肪族二酸、（ｂ２）８個以上の炭素原子を有するベンゼン環含有二酸のうちのいずれか１つ、又はこれらのうちの２つ以上の任意の組合せを含む
ことを特徴とする、高温耐性ポリアミド。

【請求項12】

高温耐性ポリアミドであって、前記高温耐性ポリアミドが、少なくとも、原材料としての成分（Ｃ）ポリアミド塩の溶液から生成されるポリアミドを含むことを特徴とする、高温耐性ポリアミド。

【請求項13】

高温耐性ポリアミドであって、前記高温耐性ポリアミドの構造単位が以下の式：

【化1】

（式中、ｎ＝４～１６、且つｍ＝２～１８である）
を含むことを特徴とする、高温耐性ポリアミド。

【請求項14】

前記高温耐性ポリアミドが、２８０～３２８℃、好ましくは２８６～３２８℃の融点を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、１．８０～２．７０の相対粘度を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、５～１２ＫＪ／ｃｍ²、好ましくは６．５～１０ＫＪ／ｃｍ²のノッチ付き衝撃強度を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、９５～１４０ＭＰａ、好ましくは１０５～１３４ＭＰａの引張強度を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、１３５～１９０ＭＰａ、好ましくは１５５～１８３ＭＰａの曲げ強度を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、２，８００～４，４００ＭＰａ、好ましくは２，８００～４，０５０ＭＰａ、より好ましくは３，５００～４，４００ＭＰａ、さらにより好ましくは３，５００～４，０５０ＭＰａの曲げ弾性率を有し；及び／又は
前記高温耐性ポリアミドが、２４０～３２０℃、好ましくは２５０～３００℃、より好ましくは２５０～２９０℃又は２６０～３００℃の熱撓み温度を有する
ことを特徴とする、請求項１１、１２、又は１３のいずれか一項に記載の高温耐性ポリアミド。

【請求項15】

前記高温耐性ポリアミドが、射出成形部品、成形物品、又は繊維の原材料として使用されること；及び好ましくは、前記高温耐性ポリアミドが、機械、自動車、家庭用電化製品、玩具、繊維製品、スポーツ用品、携帯電話、コンピュータ、ラップトップ、ＧＰＳ装置、又は光学装置のための高温耐性アタッチメントなどの射出成形部品、成形物品、又は繊維の原材料として使用されることを特徴とする、請求項１に記載の方法によって製造される高温耐性ポリアミド、又は請求項１１～１３のいずれか一項に記載の高温耐性ポリアミドの使用。

【手続補正2】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１７

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0017】

高温耐性ポリアミドは、２，８００～４，４００ＭＰａ、好ましくは２，８００～４，０５０ＭＰａ、より好ましくは３，５００～４，４００ＭＰａ、さらにより好ましくは３，５００～４，０５０ＭＰａの曲げ弾性率を有する。

【手続補正3】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１８

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0018】

高温耐性ポリアミドは、２４０～３２０℃、好ましくは２５０～３００℃、より好ましくは２５０～２９０℃又は２６０～３００℃の熱撓み温度を有する。

【手続補正4】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１１５

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0115】

高温耐性ポリアミドは、２，８００～４，４００ＭＰａ、好ましくは２，８００～４，０５０ＭＰａ、より好ましくは３５００～４４００ＭＰａ、さらにより好ましくは３，５００～４，０５０ＭＰａ又は３７００～４２００ＭＰａ、例えば、３６００、３６５０、３７５０、３８００、３８５０、３８９０、３９２０、３９５０、３９９５、４０５０、４１３０、４２００、又は４３００ＭＰａの曲げ弾性率を有する。

【手続補正5】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１１６

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0116】

高温耐性ポリアミドは、２４０～３２０℃、好ましくは２７０～３１０℃、より好ましくは２５０～３００℃、２６０～３００℃、又は２５０～２９０℃、例えば、２４９、２５０、２５１、２５２、２５３、２５４、２５５、２５６、２５７、２５８、２５９、２６０、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、２６７、２６８、２６９、２７０、２７１、２７２、２７３、２７４、２７５、２７６、又は２７７℃の熱撓み温度を有する。

【国際調査報告】