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特表2023-548960水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-11-21
(54)【発明の名称】水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法
(51)【国際特許分類】
B21B 1/40 20060101AFI20231114BHJP
B21B 3/00 20060101ALI20231114BHJP
C22C 14/00 20060101ALI20231114BHJP
H01M 8/0206 20160101ALI20231114BHJP
C22F 1/00 20060101ALN20231114BHJP
C22F 1/18 20060101ALN20231114BHJP
【ＦＩ】
B21B1/40
B21B3/00 K
C22C14/00 Z
H01M8/0206
C22F1/00 604
C22F1/00 623
C22F1/00 630A
C22F1/00 630K
C22F1/00 640A
C22F1/00 650F
C22F1/00 661A
C22F1/00 661C
C22F1/00 681
C22F1/00 683
C22F1/00 685
C22F1/00 691
C22F1/00 691B
C22F1/00 691C
C22F1/00 694A
C22F1/18 H
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023548997
(86)(22)【出願日】2022-09-07
(85)【翻訳文提出日】2023-04-20
(86)【国際出願番号】 CN2022117653
(87)【国際公開番号】W WO2023036206
(87)【国際公開日】2023-03-16
(31)【優先権主張番号】202111051730.0
(32)【優先日】2021-09-08
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】523151012
【氏名又は名称】ルオヤン スンルイ タイタニウム プレシジョン キャスティング カンパニー リミテッド
(74)【代理人】
【識別番号】100114557
【弁理士】
【氏名又は名称】河野 英仁
(74)【代理人】
【識別番号】100078868
【弁理士】
【氏名又は名称】河野 登夫
(72)【発明者】
【氏名】リー，ボボ
(72)【発明者】
【氏名】タオ，フゥイファ
(72)【発明者】
【氏名】リウ，インチー
(72)【発明者】
【氏名】ワン，フェイ
(72)【発明者】
【氏名】ペイ，トン
(72)【発明者】
【氏名】ハオ，シャオボ
(72)【発明者】
【氏名】ヂャン，チャン
【テーマコード（参考）】
4E002
5H126
【Ｆターム（参考）】
4E002AA08
4E002AD13
4E002BC02
4E002BC03
4E002BC05
4E002BC07
4E002BD09
4E002BD10
5H126AA12
5H126DD05
5H126GG02
5H126HH01
5H126HH02
5H126HH10
5H126JJ03
5H126JJ05
5H126JJ08
5H126JJ09
5H126JJ10
(57)【要約】
【課題】
【解決手段】水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法は、［Ｏ］当をチタンスラブ不純物元素全体の含有量の質量割合と定義し、Ｆｅ、Ｃ、Ｎ、Ｏ不純物元素の含有量の質量割合をそれぞれ［Ｆｅ］％、［Ｃ］％、［Ｎ］％、［Ｏ］％と定義し、［Ｏ］当の計算式は、［Ｏ］当＝［Ｏ］％＋０．５＊［Ｆｅ］％＋０．７＊［Ｃ］％＋２．５＊［Ｎ］％であり、［Ｆｅ］％≦０．０５０％、［Ｃ］％≦０．０４０％、［Ｎ］％≦０．０１０％、［Ｏ］％≦０．０８０％、［Ｏ］当≦０．１２０％のチタンスラブを選択し、それに対して熱間圧延、冷間圧延、中間製品アニーリング、最終製品圧延を順次に行い、チタンテープを得、チタンテープに対して、アルゴンガスの保護下で、連続アニーリング方式で最終製品熱処理を行い、矯正をすることで水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を得る。本発明の製造方法で製造される水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材は、品質が高く、コストが低い。
【解決手段】水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法は、［Ｏ］当をチタンスラブ不純物元素全体の含有量の質量割合と定義し、Ｆｅ、Ｃ、Ｎ、Ｏ不純物元素の含有量の質量割合をそれぞれ［Ｆｅ］％、［Ｃ］％、［Ｎ］％、［Ｏ］％と定義し、［Ｏ］当の計算式は、［Ｏ］当＝［Ｏ］％＋０．５＊［Ｆｅ］％＋０．７＊［Ｃ］％＋２．５＊［Ｎ］％であり、［Ｆｅ］％≦０．０５０％、［Ｃ］％≦０．０４０％、［Ｎ］％≦０．０１０％、［Ｏ］％≦０．０８０％、［Ｏ］当≦０．１２０％のチタンスラブを選択し、それに対して熱間圧延、冷間圧延、中間製品アニーリング、最終製品圧延を順次に行い、チタンテープを得、チタンテープに対して、アルゴンガスの保護下で、連続アニーリング方式で最終製品熱処理を行い、矯正をすることで水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を得る。本発明の製造方法で製造される水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材は、品質が高く、コストが低い。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法であって、（１）スポンジチタンに対して溶錬及び機械加工を行い、チタンスラブを得る工程であって、［Ｏ］当をチタンスラブ不純物元素全体の含有量の質量割合と定義し、Ｆｅ、Ｃ、Ｎ、Ｏ不純物元素の含有量の質量割合をそれぞれ［Ｆｅ］％、［Ｃ］％、［Ｎ］％、［Ｏ］％と定義し、［Ｏ］当の計算式は、
［Ｏ］当＝［Ｏ］％＋０．５＊［Ｆｅ］％＋０．７＊［Ｃ］％＋２．５＊［Ｎ］％であり、
［Ｆｅ］％≦０．０５０％、［Ｃ］％≦０．０４０％、［Ｎ］％≦０．０１０％、［Ｏ］％≦０．０８０％、［Ｏ］当≦０．１２０％のチタンスラブを選択して直接圧延に用いる工程と、
（２）工程（１）で選択されたチタンスラブを熱間圧延し、黒皮状態の熱間圧延チタンコイルを得、表面処理をして表面に酸化物皮膜及び欠陥が残留しない熱間圧延チタンコイルを得る工程と、
（３）工程（２）で得た熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、最終製品圧延用マスターテープを得る工程と、
（４）工程（３）で得た最終製品圧延用マスターテープに対して最終製品圧延を行い、チタンテープを得る工程と、
（５）工程（４）で得たチタンテープに対して、アルゴンガスの保護下で、連続アニーリング方式で最終製品熱処理を行い、矯正をすることで前記水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を得る工程と、
を含むことを特徴とする、水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【請求項2】
工程（１）において、スポンジチタンは、０グレード以上のスポンジチタンであることを特徴とする、請求項１に記載の水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【請求項3】
工程（１）において、前記溶錬は、ＥＢ炉によって１回行われることを特徴とする、請求項１に記載の水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【請求項4】
工程（２）において、前記表面処理のプロセスは、連続アニーリングショットピーニング酸洗ラインにより黒皮状態の熱間圧延チタンコイルに対してアニーリングを１回、ショットピーニング酸洗を２回行ってから、研磨及びショットピーニング酸洗処理を行うことであることを特徴とする、請求項１に記載の水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【請求項5】
工程（３）において、中間製品アニーリングの温度は６００～８５０℃であることを特徴とする、請求項１に記載の水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【請求項6】
工程（４）において、圧延工程の変形量は５０％～６５％であり、単位張力は２００～４００ｋｇ／ｍｍ２であり、圧延速度は５０～１５０ｍ／ｍｉｎであり、圧延力は２００～４００トンであることを特徴とする、請求項１に記載の水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【請求項7】
工程（５）において、連続アニーリングの熱処理温度は６００～８００℃であり、保温時間は０．５～２．５ｍｉｎであり、アニーリング張力は０．５～２．５ＫＮであることを特徴とする、請求項１に記載の水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【請求項8】
工程（５）において、アルゴンガスは、純度≧９９．９９％であることを特徴とする、請求項１に記載の水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【請求項9】
工程（５）において、矯正の張力は５００～１５００ＫＮであり、矯正の引張変形率は０．１％～０．３％であることを特徴とする、請求項１に記載の水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【請求項10】
工程（５）で得た水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材は、厚さ精度≦±０．００３ｍｍであり、うねり≦１．５ｍｍ／ｍであり、降伏強度（ＲＰ０．２）≦２６０ＭＰａであり、伸び率（Ａ５０ｍｍ）≧３０％であり、結晶粒度６～１０であり、カッピング値≧６．０ｍｍであることを特徴とする、請求項１に記載の水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、非鉄金属加工の技術分野に関し、具体的には、水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
水素燃料電池は、水素エネルギーを効率よくクリーンに利用するツールであり、エネルギー変換率が高く、熱放射が低く、騒音が低く、持続時間が長く、ゼロエミッションであるなどの利点があり、自動車、船舶、航空宇宙、及び分散型電源に広く応用可能であり、広い応用見通しがある。バイポーラプレートは、水素燃料電池スタックの主要部材として、集電導電、放熱、反応媒体の均一分散、漏洩防止などの複数の機能を発揮し、蒸し暑い、電気化学腐食、酸腐食などのマルチフィールド結合による複雑で悪い環境下で作動し、バイポーラプレート基材は一旦、腐食漏洩が発生すると、水素燃料電池スタックの無効化及び安全面でのリスクが生じるので、バイポーラプレートは、燃料電池全体の性能、寿命、及び信頼性に大きく影響を及ぼす。
【0003】
現在、水素燃料電池バイポーラプレートは、主に黒鉛バイポーラプレートと金属バイポーラプレートとを含む。黒鉛バイポーラプレートは、脆くなりやすい、組み立てにくい、厚さを薄くしにくい、機械加工効率が低いといった欠点があることにより、黒鉛バイポーラプレート水素燃料電池は体積が大きく、パワー密度が低く、コストが高くなり、乗用車及び他の分野における応用の見通しが制限されている。金属バイポーラプレートの材質は、主にステンレス鋼であるが、ステンレス鋼は、水素燃料電池の酸性環境下で、表面に腐食が発生しやすく、腐食により溶解された金属イオンは触媒被毒を起こしやすく、水素燃料電池の寿命及び信頼性が比較的低くなる。チタン金属は、腐食耐性、低密度などのメリットがあり、水素燃料電池の性能、寿命、及び信頼性の向上に寄与し、水素燃料電池金属バイポーラプレート基材の望ましい材料である。
【0004】
金属バイポーラプレートの重量はスタックの総重量に対して５０％以上であり、将来の市場の需要は非常に大きく、水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材は、厚さが一般的に０．０５～０．２ｍｍであり、プレス微細構造流路の深さ及び溝幅が一般的に０．２～２．０ｍｍであり、プレス投影面積が板面の総面積に対して５０％以上であり、後で表面コーティング処理が必要となり、基材の成型性能、寸法精度、及び表面品質などが厳しく要求されている。しかし、従来のチタン基材は、生産中、成型性能が比較的低く、水素燃料電池での普及・応用が制限されている。また、従来のチタン基材は、材料選択が厳しいため、生産コストが高く、加工難易度が大きくなり、水素燃料電池での普及・応用がさらに制限されている。水素燃料電池金属バイポーラプレートの後加工及びサービス要件に対して、チタン基材の製造プロセス及び総合性能を設計し、チタン基材を製造する必要がある。したがって、水素燃料電池の使用需要を満たすために、高品質、低コストのチタン金属バイポーラプレート基材を開発することは、業界の発展の急激な需要になった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明は、高品質、低コストのチタン金属バイポーラプレート基材を製造し、水素燃料電池のチタン金属基材への需要を満たすための水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明で採用される技術方案は、水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法であって、（１）スポンジチタンに対して溶錬及び機械加工を行い、チタンスラブを得る工程であって、［Ｏ］当をチタンスラブ不純物元素全体の含有量の質量割合と定義し、Ｆｅ、Ｃ、Ｎ、Ｏ不純物元素の含有量の質量割合をそれぞれ［Ｆｅ］％、［Ｃ］％、［Ｎ］％、［Ｏ］％と定義し、［Ｏ］当の計算式は、［Ｏ］当＝［Ｏ］％＋０．５＊［Ｆｅ］％＋０．７＊［Ｃ］％＋２．５＊［Ｎ］％であり、［Ｆｅ］％≦０．０５０％、［Ｃ］％≦０．０４０％、［Ｎ］％≦０．０１０％、［Ｏ］％≦０．０８０％、［Ｏ］当≦０．１２０％のチタンスラブを選択して直接圧延に用いる工程と、（２）工程（１）で選択されたチタンスラブを熱間圧延し、黒皮状態の熱間圧延チタンコイルを得、表面処理をして表面に酸化物皮膜及び欠陥が残留しない熱間圧延チタンコイルを得る工程と、
（３）工程（２）で得た熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、最終製品圧延用マスターテープを得る工程と、（４）工程（３）で得た最終製品圧延用マスターテープに対して最終製品圧延を行い、チタンテープを得る工程と、（５）工程（４）で得たチタンテープに対して、アルゴンガスの保護下で、連続アニーリング方式で最終製品熱処理を行い、矯正をすることで前記水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を得る工程と、を含む、水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法である。
（３）工程（２）で得た熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、最終製品圧延用マスターテープを得る工程と、（４）工程（３）で得た最終製品圧延用マスターテープに対して最終製品圧延を行い、チタンテープを得る工程と、（５）工程（４）で得たチタンテープに対して、アルゴンガスの保護下で、連続アニーリング方式で最終製品熱処理を行い、矯正をすることで前記水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を得る工程と、を含む、水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造方法である。
【0007】
さらに、工程（１）において、スポンジチタンは、０グレード以上のスポンジチタンである。
【0008】
さらに、工程（１）において、前記溶錬は、ＥＢ炉によって１回行われる。
【0009】
さらに、工程（２）において、前記表面処理のプロセスは、連続アニーリングショットピーニング酸洗ラインにより黒皮状態の熱間圧延チタンコイルに対してアニーリングを１回、ショットピーニング酸洗を２回行ってから、研磨及びショットピーニング酸洗処理を行うことである。
【0010】
さらに、工程（３）において、中間製品アニーリングの温度は６００～８５０℃である。
【0011】
さらに、工程（４）において、圧延工程の変形量は５０％～６５％であり、単位張力は２００～４００ｋｇ／ｍｍ２であり、圧延速度は５０～１５０ｍ／ｍｉｎであり、圧延力は２００～４００トンである。
【0012】
さらに、工程（５）において、連続アニーリングの熱処理温度は６００～８００℃であり、保温時間は０．５～２．５ｍｉｎであり、アニーリング張力は０．５～２．５ＫＮである。
【0013】
さらに、工程（５）において、アルゴンガスは、純度≧９９．９９％である。
【0014】
さらに、工程（５）において、矯正の張力は５００～１５００ＫＮであり、矯正の引張変形率は０．１％～０．３％である。
【0015】
さらに、工程（５）で得た水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材は、厚さ精度≦±０．００３ｍｍであり、うねり≦１．５ｍｍ／ｍであり、降伏強度（ＲＰ０．２）≦２６０ＭＰａであり、伸び率（Ａ５０ｍｍ）≧３０％であり、結晶粒度６～１０であり、カッピング値≧６．０ｍｍである。
【発明の効果】
【0016】
本発明の有利な効果は以下のとおりである。
【0017】
１．本発明の製造方法は、応用時、単一の不純物元素の含有量と総合的な不純物元素の含有量とを採用し、２重制御を行い、チタン金属バイポーラプレート基材の成型性能を確保し、元素によっては影響強度が互いに異なるため、［Ｏ］当量を不純物元素の含有量のプレス成型の性能への影響を総合的に評価するインデックスとして採用することによって、成型性能が良好なバイポーラプレート基材を製造することを確保するとともに、単一の不純物元素の含有量の上限を緩くし、材料選択の基準を低く、スポンジチタンの選択範囲がより広くなり、幅広い素材の取得に有利であり、製造コストが低下する。
【0018】
２．本発明の製造方法は、応用時、アニーリング温度及び時間を制御することにより、最適な最終製品の結晶粒度の範囲を取得し、材料の伸び率が向上し、プレスプロセスにおいて結晶粒が一様に変形するようになるとともに、金属バイポーラプレートの成型特性に対して、成分、結晶粒度、降伏強度、伸び率、及びカッピング値からなる総合的な制御インデックスを設計し、チタン基材の成型性能をさらに大幅に向上させ、金属バイポーラプレートの特別なマイクロチャネルの成型要求を保証している。
【0019】
３．本発明の製造方法は、応用時、生産効率が高く、コストが低い。一方、真空度が高く、過熱度が大きく、高・低密度混在による除去の効果が良好であるとともに、精錬作用があるＥＢ溶錬を１回採用することにより、不純物元素の増加量を減少し、チタンスラブの品質を品質管理の要求に合わせるようにすることができ、かつ、スラブ製造フローは従来の２～３回ＶＡＲ溶錬に対して４０％以上短縮し、収率は５％以上向上する。他方、高温短時間アニーリングプロセス方法を採用することにより、アニーリング生産の効率が向上し、アルゴンガスの消費量が低下し、基材のアニーリングのコストがさらに低下する。
【0020】
４．本発明の製造方法は、応用時、チタン金属バイポーラプレート基材は、表面品質に優れ、品質が均一で安定性が良好である。一方、当該製造方法は、溶錬真空度が高く、過熱度が大きく、高・低密度混在による除去の効果が良好であるとともに、精錬作用があるＥＢ炉によりスラブを製造することで、冶金品質の問題による超薄いテープ・コイルの最終製品の混在、ポーラス等の欠陥を顕著に減少することができる。他方、熱間圧延チタンコイルの製造プロセスにおいて、当該製造方法は、２回の酸洗、研磨、及び再酸洗の方法を採用するものであり、酸化皮膜を徹底的に除去することを確保できるだけでなく、同時に機械的研磨及び複数回のショットピーニング酸洗化学法により観察しにくいほど微小な欠陥を除去し、最終製品における欠陥の残存をできる限り減少する。
【0021】
５．本発明の製造方法は、応用時、最終製品チタンコイルは、アルゴンガス高温短時間アニーリングを採用し、高純度のアルゴンガスで保護することにより、アニーリング時間を減少させ、チタンコイルの酸化層の厚さを顕著に改善し、後でチタン金属バイポーラプレートをコーティングする前に酸化層を除去する難しさ及びコストを大幅に低下させる。
【0022】
６．本発明の製造方法で得たチタン金属バイポーラプレート基材は、水素燃料電池の性能、寿命、及び信頼性の向上に有利である。一方、チタン材は、密度がステンレス鋼に対して４０％以上低いため、電池の単位質量あたりの電力密度を大幅に高くし、電池の性能を向上させることができる。また、チタンは、優れた耐腐食性を有し、ステンレス鋼金属バイポーラプレートに比べ、蒸し暑い環境及び酸性環境下で、チタン金属バイポーラプレートのコートが一部脱落しても、バイポーラプレートの腐食穿孔及びＦｅイオンによる膜電極触媒の被毒が起こらないので、水素燃料電池の寿命を大幅に長くすることができる。他方、水素燃料電池スタックは、数百枚のバイポーラプレートと膜電極とからなり、積算誤差及び応力作用により、一旦、バイポーラプレートの漏洩、又は、うねり及び厚さの精度が基準を超えることが発生すると、スタックが損なわれてしまう。本発明の製造方法で得たチタン基材は、成型性能が良好で、うねり及び厚さの精度に優れ、応用時、水素燃料電池の信頼性を大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0023】
【図1】実施例１でレベリングした後、サンプリングしたミクロ組織である。
【図2】実施例２でレベリングした後、サンプリングしたミクロ組織である。
【図3】実施例３でレベリングした後、サンプリングしたミクロ組織である。
【発明を実施するための形態】
【0024】
本発明の目的、技術方案、及び利点をさらに明確にするため、以下において、実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。なお、ここで説明した具体的な実施例は、本発明を解釈するためのものに過ぎず、本発明を限定するためのものではない。
【0025】
実施例１：０．１５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造
０グレード以上のスポンジチタンを選択し、０．１５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を生産した。スポンジチタンに対してＥＢ炉溶錬及び機械加工を１回行い、Ｆｅ含有量が０．０２０％であり、Ｃ含有量が０．０１０％であり、Ｎ含有量が０．０１０％であり、Ｏ含有量が０．０２０％であり、［Ｏ］当が０．０６２％であるチタンスラブを得、それを直接圧延に用いることができる。ステッケルミルを使用してチタンスラブ元材を厚さ３．０ｍｍに熱間圧延し、連続アニーリングショットピーニング酸洗ラインにより、黒皮状態の熱間圧延チタンコイルに対して熱処理及び酸化皮膜の除去を行い、ここで、アニーリングを１回、ショットピーニング酸洗を２回行った。２０段圧延機及び熱処理炉を使用して熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、０．３ｍｍアニーリング状態のマスターテープを得、中間製品アニーリング温度は６００℃とする。さらに、２０段圧延機によりアニーリング状態のマスターテープを０．１５ｍｍのチタンテープに圧延し、圧延工程の変形率は５０％であり、圧延パラメータは表１に示されるとおりである。アルゴンガス保護による連続アニーリング炉によりチタンテープに対して最終製品熱処理を行い、熱処理のアニーリング温度は７５０℃、保温時間は２ｍｉｎとし、ここで、アルゴンガスは純度≧９９．９９％とし、アニーリング張力は２ＫＮとする。アニーリング後、テンションレベラを使用してチタンテープを矯正し、矯正張力は１０００ＫＮ、引張変形率は０．２０％とする。レベリングした後、サンプリングし、そのミクロ組織は図１に示されるとおりであり、物理的及び化学的性能は表２に示されるとおりである。最終製品は、物理的及び化学的性能に優れ、プレス成型性能が良好で、プレス後は合格し、チタンテープのうねり≦１．２ｍｍ／ｍであり、厚さ精度≦±０．００２ｍｍである。最終製品は、厚さ精度≦±０．００３ｍｍ、うねり≦１．５ｍｍ／ｍ、降伏強度（ＲＰ０．２）≦２６０ＭＰａ、伸び率（Ａ５０ｍｍ）≧３０％、結晶粒度６～１０、カッピング値≧６．０ｍｍという要求を満たした。
０グレード以上のスポンジチタンを選択し、０．１５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を生産した。スポンジチタンに対してＥＢ炉溶錬及び機械加工を１回行い、Ｆｅ含有量が０．０２０％であり、Ｃ含有量が０．０１０％であり、Ｎ含有量が０．０１０％であり、Ｏ含有量が０．０２０％であり、［Ｏ］当が０．０６２％であるチタンスラブを得、それを直接圧延に用いることができる。ステッケルミルを使用してチタンスラブ元材を厚さ３．０ｍｍに熱間圧延し、連続アニーリングショットピーニング酸洗ラインにより、黒皮状態の熱間圧延チタンコイルに対して熱処理及び酸化皮膜の除去を行い、ここで、アニーリングを１回、ショットピーニング酸洗を２回行った。２０段圧延機及び熱処理炉を使用して熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、０．３ｍｍアニーリング状態のマスターテープを得、中間製品アニーリング温度は６００℃とする。さらに、２０段圧延機によりアニーリング状態のマスターテープを０．１５ｍｍのチタンテープに圧延し、圧延工程の変形率は５０％であり、圧延パラメータは表１に示されるとおりである。アルゴンガス保護による連続アニーリング炉によりチタンテープに対して最終製品熱処理を行い、熱処理のアニーリング温度は７５０℃、保温時間は２ｍｉｎとし、ここで、アルゴンガスは純度≧９９．９９％とし、アニーリング張力は２ＫＮとする。アニーリング後、テンションレベラを使用してチタンテープを矯正し、矯正張力は１０００ＫＮ、引張変形率は０．２０％とする。レベリングした後、サンプリングし、そのミクロ組織は図１に示されるとおりであり、物理的及び化学的性能は表２に示されるとおりである。最終製品は、物理的及び化学的性能に優れ、プレス成型性能が良好で、プレス後は合格し、チタンテープのうねり≦１．２ｍｍ／ｍであり、厚さ精度≦±０．００２ｍｍである。最終製品は、厚さ精度≦±０．００３ｍｍ、うねり≦１．５ｍｍ／ｍ、降伏強度（ＲＰ０．２）≦２６０ＭＰａ、伸び率（Ａ５０ｍｍ）≧３０％、結晶粒度６～１０、カッピング値≧６．０ｍｍという要求を満たした。
【0026】
比較例１：２回の溶錬によりスラブを鍛造し、Ｆｅ含有量が０．０４０％であり、Ｃ含有量が０．０３０％であり、Ｎ含有量が０．００７％であり、Ｏ含有量が０．０７０％であり、［Ｏ］当が０．１２９である０．１５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を生産し、その以外の生産プロセス及びプロセスパラメータは実施例１と同じであり、比較例１の物理的及び化学的性能は表２に示されるとおりである。
【0027】
【表1】
【0028】
【表2】
【0029】
表２から分かるように、比較例１のチタンスラブ不純物元素の成分は、実施例１に対して比較的高いことから、チタン金属バイポーラプレート基材の最終製品の降伏強度、伸び率、及びカッピング値が要求に達しておらず、最終製品の降伏強度が高く、伸び率が低いため、成型性能が比較的低く、カッピング値が低くなるので、プレス成型後は不合格になり、成型後は広い面積で割れが発生する場合がある。
【0030】
実施例２：０．１０ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造
０グレード以上のスポンジチタンを選択し、０．１５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を生産した。スポンジチタンに対してＥＢ炉溶錬及び機械加工を１回行い、Ｆｅ含有量が０．０３７％であり、Ｃ含有量が０．０４０％であり、Ｎ含有量が０．００４％であり、Ｏ含有量が０．０５０％であり、［Ｏ］当が０．１０７％であるチタンスラブを得、それを直接圧延に用いることができる。ステッケルミルを使用して元材を厚さ３．０ｍｍに熱間圧延し、黒皮状態の熱間圧延チタンコイルに対して熱処理及び酸化皮膜の除去を行い、ここで、アニーリングを１回、ショットピーニング酸洗を２回行った。２０段圧延機及び熱処理炉を使用して熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、０．２ｍｍアニーリング状態のマスターテープを得、中間製品アニーリング温度は７５０℃とする。２０段圧延機によりアニーリング状態のマスターテープを０．１０ｍｍに圧延し、圧延工程の変形量は５０％であり、圧延パラメータ表は表３のとおりである。アルゴンガス保護による連続アニーリング炉によりチタンテープに対して最終製品熱処理を行い、熱処理のアニーリング温度は７００℃、保温時間は１．５ｍｉｎとし、ここで、アルゴンガスは純度≧９９．９９％とし、アニーリング張力は２ＫＮとする。アニーリング後、テンションレベラを使用してチタンテープをレベリングし、矯正張力は１５００ＫＮ、引張変形率は０．３０％とする。レベリングした後、サンプリングし、そのミクロ組織は図２に示されるとおりであり、物理的及び化学的性能は表４に示されるとおりである。最終製品は、物理的及び化学的性能に優れ、プレス成型性能が良好で、プレス後は合格し、チタンテープのうねり≦１．０ｍｍ／ｍであり、厚さ精度≦±０．００１６ｍｍである。最終製品は、厚さ精度≦±０．００３ｍｍ、うねり≦１．５ｍｍ／ｍ、降伏強度（ＲＰ０．２）≦２６０ＭＰａ、伸び率（Ａ５０ｍｍ）≧３０％、結晶粒度６～１０、カッピング値≧６．０ｍｍという要求を満たした。
０グレード以上のスポンジチタンを選択し、０．１５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を生産した。スポンジチタンに対してＥＢ炉溶錬及び機械加工を１回行い、Ｆｅ含有量が０．０３７％であり、Ｃ含有量が０．０４０％であり、Ｎ含有量が０．００４％であり、Ｏ含有量が０．０５０％であり、［Ｏ］当が０．１０７％であるチタンスラブを得、それを直接圧延に用いることができる。ステッケルミルを使用して元材を厚さ３．０ｍｍに熱間圧延し、黒皮状態の熱間圧延チタンコイルに対して熱処理及び酸化皮膜の除去を行い、ここで、アニーリングを１回、ショットピーニング酸洗を２回行った。２０段圧延機及び熱処理炉を使用して熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、０．２ｍｍアニーリング状態のマスターテープを得、中間製品アニーリング温度は７５０℃とする。２０段圧延機によりアニーリング状態のマスターテープを０．１０ｍｍに圧延し、圧延工程の変形量は５０％であり、圧延パラメータ表は表３のとおりである。アルゴンガス保護による連続アニーリング炉によりチタンテープに対して最終製品熱処理を行い、熱処理のアニーリング温度は７００℃、保温時間は１．５ｍｉｎとし、ここで、アルゴンガスは純度≧９９．９９％とし、アニーリング張力は２ＫＮとする。アニーリング後、テンションレベラを使用してチタンテープをレベリングし、矯正張力は１５００ＫＮ、引張変形率は０．３０％とする。レベリングした後、サンプリングし、そのミクロ組織は図２に示されるとおりであり、物理的及び化学的性能は表４に示されるとおりである。最終製品は、物理的及び化学的性能に優れ、プレス成型性能が良好で、プレス後は合格し、チタンテープのうねり≦１．０ｍｍ／ｍであり、厚さ精度≦±０．００１６ｍｍである。最終製品は、厚さ精度≦±０．００３ｍｍ、うねり≦１．５ｍｍ／ｍ、降伏強度（ＲＰ０．２）≦２６０ＭＰａ、伸び率（Ａ５０ｍｍ）≧３０％、結晶粒度６～１０、カッピング値≧６．０ｍｍという要求を満たした。
【0031】
【表3】
【0032】
比較例２：２回の溶錬によりスラブを鍛造し、Ｆｅ含有量が０．０３０％であり、Ｃ含有量が０．０３０％であり、Ｎ含有量が０．０１２％であり、Ｏ含有量が０．０４％であり、［Ｏ］当が０．１０６である０．１０ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を生産し、２０段圧延機により０．１０ｍｍに圧延した後、真空カバー式アニーリング方式により最終製品アニーリングを行い、保温温度は６３０℃とし、２時間保温した。比較例２の物理的及び化学的性能は表４に示されるとおりである。
【0033】
【表4】
【0034】
表４から分かるように、比較例２のチタンスラブ不純物元素の成分は、実施例２に対して比較的高く、かつ、従来の低温カバー式アニーリング方式を採用したことから、チタン金属バイポーラプレート基材の最終製品は、降伏強度、伸び率、及びカッピング値がいずれも要求に達しておらず、成型性能が比較的低く、プレス成型後は不合格になり、成型後は広い面積で割れが発生する場合がある。
【0035】
実施例３：０．０７５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材の製造
０グレード以上のスポンジチタンを選択し、０．１５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を生産した。スポンジチタンに対してＥＢ炉溶錬及び機械加工を１回行い、Ｆｅ含有量が０．０５０％であり、Ｃ含有量が０．０２０％であり、Ｎ含有量が０．００４％であり、Ｏ含有量が０．０７０％であり、［Ｏ］当が０．１１９％であるチタンスラブを得、それを直接圧延に用いることができる。ステッケルミルを使用して元材を厚さ３．０ｍｍに熱間圧延し、黒皮状態の熱間圧延チタンコイルに対して熱処理及び酸化皮膜の除去を行い、ここで、アニーリングを１回、ショットピーニング酸洗を２回行った。２０段圧延機及び熱処理炉を使用して熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、０．２０ｍｍアニーリング状態のマスターテープを得、中間製品アニーリング温度は８５０℃とする。２０段圧延機により０．０７５ｍｍに圧延し、ここで、圧延工程の変形率は６２．５％であり、圧延パラメータ表は表５のとおりである。アルゴンガス保護による連続アニーリング炉によりチタンテープに対して最終製品熱処理を行い、熱処理のアニーリング温度は６５０℃、保温時間は１ｍｉｎとし、ここで、アルゴンガスは純度≧９９．９９％とし、アニーリング張力は１ＫＮとする。アニーリング後、テンションレベラを使用してチタンテープをレベリングし、矯正張力は５００ＫＮ、引張変形率は０．１０％とする。レベリングした後、サンプリングし、そのミクロ組織は図３に示されるとおりであり、物理的及び化学的性能は表６に示されるとおりである。最終製品は、物理的及び化学的性能に優れ、プレス成型性能が良好で、プレス後は合格し、チタンテープのうねり≦１．０ｍｍ／ｍであり、厚さ精度≦±０．００１２ｍｍである。最終製品は、厚さ精度≦±０．００３ｍｍ、うねり≦１．５ｍｍ／ｍ、降伏強度（ＲＰ０．２）≦２６０ＭＰａ、伸び率（Ａ５０ｍｍ）≧３０％、結晶粒度６～１０、カッピング値≧６．０ｍｍという要求を満たした。
０グレード以上のスポンジチタンを選択し、０．１５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を生産した。スポンジチタンに対してＥＢ炉溶錬及び機械加工を１回行い、Ｆｅ含有量が０．０５０％であり、Ｃ含有量が０．０２０％であり、Ｎ含有量が０．００４％であり、Ｏ含有量が０．０７０％であり、［Ｏ］当が０．１１９％であるチタンスラブを得、それを直接圧延に用いることができる。ステッケルミルを使用して元材を厚さ３．０ｍｍに熱間圧延し、黒皮状態の熱間圧延チタンコイルに対して熱処理及び酸化皮膜の除去を行い、ここで、アニーリングを１回、ショットピーニング酸洗を２回行った。２０段圧延機及び熱処理炉を使用して熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、０．２０ｍｍアニーリング状態のマスターテープを得、中間製品アニーリング温度は８５０℃とする。２０段圧延機により０．０７５ｍｍに圧延し、ここで、圧延工程の変形率は６２．５％であり、圧延パラメータ表は表５のとおりである。アルゴンガス保護による連続アニーリング炉によりチタンテープに対して最終製品熱処理を行い、熱処理のアニーリング温度は６５０℃、保温時間は１ｍｉｎとし、ここで、アルゴンガスは純度≧９９．９９％とし、アニーリング張力は１ＫＮとする。アニーリング後、テンションレベラを使用してチタンテープをレベリングし、矯正張力は５００ＫＮ、引張変形率は０．１０％とする。レベリングした後、サンプリングし、そのミクロ組織は図３に示されるとおりであり、物理的及び化学的性能は表６に示されるとおりである。最終製品は、物理的及び化学的性能に優れ、プレス成型性能が良好で、プレス後は合格し、チタンテープのうねり≦１．０ｍｍ／ｍであり、厚さ精度≦±０．００１２ｍｍである。最終製品は、厚さ精度≦±０．００３ｍｍ、うねり≦１．５ｍｍ／ｍ、降伏強度（ＲＰ０．２）≦２６０ＭＰａ、伸び率（Ａ５０ｍｍ）≧３０％、結晶粒度６～１０、カッピング値≧６．０ｍｍという要求を満たした。
【0036】
【表5】
【0037】
比較例３：２回の溶錬によりスラブを鍛造し、Ｆｅ含有量が０．０５０％であり、Ｃ含有量が０．０２０％であり、Ｎ含有量が０．００４％であり、Ｏ含有量が０．０９８％であり、［Ｏ］当が０．１４７である０．０７５ｍｍ水素燃料電池チタン金属バイポーラプレート基材を生産し、２０段圧延機及び熱処理炉を使用して熱間圧延チタンコイルに対して多工程冷間圧延及び中間製品アニーリングを行い、０．５０ｍｍアニーリング状態のマスターテープを得、２０段圧延機により０．０７５ｍｍに圧延し、最終製品の圧延工程の変形率は８５％であり、アニーリング後は矯正を行わなかった。比較例３の物理的及び化学的性能は表６に示されるとおりである。
【0038】
【表6】
【0039】
表６から分かるように、比較例３のチタンスラブ不純物元素の成分は、実施例３に対して比較的高く、かつ、最終製品の圧延工程の変形量が比較的大きいことから、チタン金属バイポーラプレート基材の最終製品は、降伏強度、伸び率、及びカッピング値がいずれも要求に達しておらず、成型性能が比較的低く、プレス成型後は不合格になり、成型後は広い面積で割れが発生する場合がある。
【0040】
説明すべきものとして、以上の実施例は、本発明を説明するためのものに過ぎず、本発明は、以上の実施例に限定されない。本発明の技術実質により以上の実施例に対する簡単な変更、等価変化及び修飾は、全て本発明の保護範囲に入っている。
【図1】
【図2】
【図3】
【国際調査報告】