特表 2023-550482 質量分析計で使用するための複数のイオン化体積を備えたイオン源アセンブリ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-12-01

(54)【発明の名称】質量分析計で使用するための複数のイオン化体積を備えたイオン源アセンブリ

(51)【国際特許分類】

   H01J 49/14 20060101AFI20231124BHJP

   H01J 49/00 20060101ALI20231124BHJP

   H01J 27/20 20060101ALI20231124BHJP

【ＦＩ】

H01J49/14 700

H01J49/00 310

H01J27/20

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023530836

(86)(22)【出願日】2021-11-23

(85)【翻訳文提出日】2023-06-13

(86)【国際出願番号】 US2021060542

(87)【国際公開番号】W WO2022115440

(87)【国際公開日】2022-06-02

(31)【優先権主張番号】63/117,708

(32)【優先日】2020-11-24

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】17/357,348

(32)【優先日】2021-06-24

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】520435429

【氏名又は名称】インフィコン インコーポレイティド

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(74)【代理人】

【識別番号】100165157

【弁理士】

【氏名又は名称】芝 哲央

(74)【代理人】

【識別番号】100205659

【弁理士】

【氏名又は名称】齋藤 拓也

(74)【代理人】

【識別番号】100126000

【弁理士】

【氏名又は名称】岩池 満

(74)【代理人】

【識別番号】100185269

【弁理士】

【氏名又は名称】小菅 一弘

(72)【発明者】

【氏名】ヴォレロ マイケル エフ．

(57)【要約】

質量分析計で使用するためのイオン源アセンブリは、第１のイオン化体積を画定する第１のアノードと、第１のアノードに近接して配置され、第１のアノードを通過して第１のイオン化体積に入る電子を生成するように構成される第１の電子源とを備える。イオン源アセンブリは、第２のイオン化体積を画定する第２のアノードと、第２のアノードに近接して配置され、第２のアノードを通過して第２のイオン化体積に入る電子を生成するように構成される第２の電子源とをさらに備える。少なくとも１つの光学素子が、第１のイオン化体積に近接して配置され、アパーチャを画定する。第１のアノードおよび第２のアノードならびに第１のイオン化体積および第２のイオン化体積は、質量分析計のイオン光軸に沿って配置され、第１のアノードは、第２のアノードとアパーチャとの間に配置される。
【選択図】図４

【特許請求の範囲】

【請求項1】

質量分析計で使用するためのイオン源アセンブリであって、前記イオン源アセンブリは、
第１のイオン化体積を画定する第１のアノードと、
前記第１のアノードに近接して配置され、前記第１のアノードを通過して前記第１のイオン化体積に入る電子を生成するように構成される第１の電子源と、
第２のイオン化体積を画定する第２のアノードと、
前記第２のアノードに近接して配置され、前記第２のアノードを通過して前記第２のイオン化体積に入る電子を生成するように構成される第２の電子源と、
前記第１のイオン化体積に近接し、イオン源からのイオン出口を画定する少なくとも１つの光学素子と、
を備え、
前記第１のアノードおよび前記第２のアノードならびに前記第１のイオン化体積および前記第２のイオン化体積が、前記質量分析計のイオン光軸に沿って配置され、前記第１のアノードが、前記第２のアノードと前記イオン出口との間に配置される、イオン源アセンブリ。

【請求項2】

前記第１の電子源が第１のフィラメントを備え、前記第２の電子源が第２のフィラメントを備え、前記第１のフィラメントおよび前記第２のフィラメントが、電子を放出するために加熱されるように構成される、請求項１に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項3】

前記第１のフィラメントおよび前記第２のフィラメントが、ほぼ同一の寸法から構成される、請求項２に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項4】

前記第１のフィラメントおよび前記第２のフィラメントが、異なる寸法から構成される、請求項２に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項5】

前記第１のフィラメントおよび前記第２のフィラメントが、同じ材料から構成される、請求項２に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項6】

前記第１のフィラメントが、前記第２のフィラメントと異なる材料から構成される、請求項２に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項7】

前記第１のフィラメントおよび前記第２のフィラメントのうちの一方が、タングステン合金から構成される、請求項６に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項8】

前記第１のフィラメントおよび前記第２のフィラメントのうちの一方が、酸化物でコーティングされたイリジウムから構成される、請求項７に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項9】

前記第１のイオン化体積と前記第２のイオン化体積との間に配置された導電性エンドキャップをさらに備え、前記導電性エンドキャップが、前記第２のイオン化体積から前記第１のイオン化体積までイオンを通過させることができる、請求項１に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項10】

前記導電性エンドキャップが平面である、請求項９に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項11】

前記導電性エンドキャップが、前記第１のイオン化体積に向かう方向に凹面の形状を備える、請求項９に記載のイオン源アセンブリ。

【請求項12】

質量分析計でイオン源を操作する方法であって、前記方法が、
電流を第１の電子源に方向付けるステップと、
前記第１の電子源を加熱して電子を放出するステップと、
前記第１の電子源から放出された前記電子を第１のアノードを通して第１のイオン化体積に方向付けるステップと、
前記電子を使用して、前記第１のイオン化体積にイオンを生成するステップと、
前記電流を前記第１の電子源から第２の電子源へ転向させるステップと、
前記第２の電子源を加熱して電子を放出するステップと、
前記第２の電子源から放出された前記電子を第２のアノードを通して第２のイオン化体積に方向付けるステップと、
前記電子を使用して、前記第２のイオン化体積にイオンを生成するステップと、
前記第１のアノードに印加された電位を使用して前記第２のイオン化体積からイオン出口までイオンを導くステップと
を含み、
前記第１のアノード、前記第２のアノード、前記第１のイオン化体積、および前記第２のイオン化体積が、前記質量分析計のイオン光軸に沿って配置され、前記第１のアノードが、前記第２のアノードと前記イオン出口との間に配置される、方法。

【請求項13】

前記第２の電子源が電子を放出し、イオンが前記第２のイオン化体積で生成される場合、前記第１の電子源の電位を前記第１のアノードの電位と等しく設定するステップをさらに含む、請求項１２に記載の方法。

【請求項14】

前記電流を前記第１の電子源から前記第２の電子源へ転向させるステップが、前記第１の電子源の故障後に行われる、請求項１２に記載の方法。

【請求項15】

ガスサンプルを分析するために質量分析計でイオン源を操作する方法であって、前記方法が、
イオン源アセンブリを提供するステップであって、前記イオン源アセンブリが、
第１のイオン化体積を画定する第１のアノードと、
第１の材料から構成され、前記第１のアノードを通して前記第１のイオン化体積に電子を放出するように構成される第１の電子源と、
第２のイオン化体積を画定する第２のアノードと、
第２の材料から構成され、前記第２のアノードを通して前記第２のイオン化体積に電子を放出するように構成される第２の電子源であって、前記第２の材料は、前記第１の材料と異なる材料であり、前記第１の材料と異なる化学的性質を備える、第２の電子源と、
イオン出口を画定する少なくとも１つのイオン光学素子と
を備える、ステップと、
前記ガスサンプルに対する前記第１の材料および前記第２の材料の耐性に基づいて前記ガスサンプルの分析のために前記第１の電子源および前記第２の電子源のうちの一方を操作するステップと
を含み、
前記第１のアノード、前記第２のアノード、前記第１のイオン化体積、および前記第２のイオン化体積が、前記質量分析計のイオン光軸に沿って配置され、前記第１のアノードが、前記第２のアノードと前記イオン出口との間に配置される、方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

関連出願の相互参照
本出願は、２０２１年６月２４日に出願された米国特許出願番号第１７／３５７，３４８号、および２０２０年１１月２４日に出願された米国特許出願第６３／１１７，７０８号に対して３５Ｕ．Ｓ．Ｃ．§１１９の関連部分に基づいて優先権を主張する。上記の出願の各々はそれらの全体が参照により組み込まれる。

【0002】

本開示は、複数のイオン化体積（ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ）を備え、各イオン化体積が別個の電子源（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｓｏｕｒｃｅ）を含むイオン源アセンブリに関する。

【背景技術】

【0003】

質量分析法は、サンプルの化学組成を決定するためにサンプル中のイオンの質量対電荷比を測定するために使用される一般的な分析手法である。一般に、質量分析法は、サンプルのイオン化、質量対電荷比に従ってイオンを分離すること、分離されたイオンを検出すること、および質量対電荷比の関数として検出されたイオンの信号強度を示すスペクトルとして結果を表示することを必要とする。サンプル、特にガス状サンプルのイオン化は、電子衝撃イオン化源、別名電子イオン化（ＥＩ）イオン源を使用して行われ得る。ＥＩイオン源は電子源（ｓｏｕｒｃｅ ｏｆ ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ）を含み、この電子源は、電子を放出する温度まで加熱されるフィラメントであり得る。使用されるフィラメントは、コーティングされていないか、または金属酸化物でコーティングされた高融点金属から構成される細いワイヤであり得る。フィラメントの加熱は、フィラメントに電流を流すことによって抵抗的に行われ得る。フィラメントから熱電子的に（ｔｈｅｒｍｉｏｎｉｃａｌｌｙ）放出された電子は、壁またはアノード（ａｎｏｄｅ）を通って加速され、イオン化体積に入る。電子の移動は、制御ユニットによってフィラメントとアノードとの間に維持される電位差によって誘導される。アノードは、電子の一部の割合がアノードを通過してイオン化体積に入ることができる少なくとも１つの開口部を画定する。一般に、一定の電子放出電流がイオン化体積に入るように、フィラメントの温度および様々な電位を維持することが望ましい。電子を誘導するために、電子リペラ（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｒｅｐｅｌｌｅｒ）などの追加の電極を含めることができる。イオン化体積の内部では、加速電子または高エネルギー電子の少なくとも一部が、イオン化体積にあるガスサンプルの分子と衝突する。電子は、ガス分子と衝突すると、ガス分子をイオン化し、および／または断片化してイオンを生成するように十分なエネルギーを有する。

【0004】

次いでこれらのイオンは、イオン源の一部であるイオン光学素子上に確立された他の電位によって質量フィルタへ加速され、誘導される。一部のイオン源はまた、イオン化体積の上流に配置されたイオンリペラ（ｉｏｎ ｒｅｐｅｌｌｅｒ）を備える。イオンリペラは、イオン化体積で生成されたイオンの軌道の制御を支援するために特定の電位に設定され得る。イオンリペラは、平坦もしくは平面電極であってもよいか、または質量フィルタに向かう方向に凹面であってもよい。様々な質量対電荷比を有するイオンが質量フィルタに到達すると、それらは空間的または時間的に分離される。次いで、イオンはイオン検出器によって検出され、イオン検出器の出力から質量スペクトルが決定される。

【0005】

ＥＩイオン源のフィラメントは有限の使用寿命がある。十分な数の電子を放出するために、フィラメントは、１５００～２４００Ｋの温度で動作しなければならない。これらの高温では、フィラメントワイヤ（および存在する場合はコーティング）が最終的に蒸発し、その結果、フィラメントの破損が生じる。フィラメントの破損は、高い動作温度で起こるフィラメントワイヤの結晶構造の変化の結果として発生する場合もある。さらに、フィラメントの電子放出面は、システム内のガスによって化学的に変化する場合があり、これにより電子放出面の仕事関数が増加する一方、電子放出面の電子放出効率が減少する。破損された、変形した、または化学的に「汚染された」フィラメントにより、ガスサンプルをイオン化するために利用可能な電子が存在しないか、または電子が不足している場合、質量分析計はもはや十分に機能しなくなる。したがって、質量分析計によって生成されたデータに基づいて監視および／または制御されているプロセスは、フィラメントを交換する機会が得られるまで停止するか、またはさもないと「ブラインドを実行（ｒｕｎ ｂｌｉｎｄ）」しなければならない。フィラメントの交換は時間がかかり、不便なプロセスである。なぜなら、フィラメントはプロセス真空チャンバの内部に配置されることが多いので、この交換を行うためにプロセス真空チャンバを通気しなければならないからである。したがって、フィラメント交換の頻度を減らすことが望ましく、他のメンテナンス活動のためにプロセスチャンバがオフラインであると同時にフィラメントを交換できるように、前もってフィラメント交換をいつ行うかの予定を立てることができることがより好ましい。

【0006】

ＥＩイオン源のこの欠点に対処するために一般的に採用されている方法の１つは、アノードの近くに配置され、第１のフィラメントが故障したときに動作することができる第２のフィラメントをイオン源に含めることである。２つのフィラメントは通常、互いのコピーであり、イオン源のイオン光軸に沿って延びる平面を中心に鏡映されている。このようにフィラメントを配置することは、どのフィラメントが使用されるかに関係なく、イオン化体積の同じ領域にイオンを形成できるようにすることで、質量分析計の一貫した性能を維持しようとするために行われる。これにより、電場がイオンを誘導して質量フィルタに首尾よく注入できる場所、および電場が感度に対する空間電荷の影響を克服するのに十分に高い場所でイオンが生成されることが保証される。しかしながら、このタイプのＥＩイオン源の欠点の１つは、一般にアノード付近で利用可能な空間が限られているため、２つのフィラメントの各々が１つのフィラメントしかない場合に使用されるフィラメントよりも短いことである。電子放出面から出る電子放出電流密度と、その表面の温度および仕事関数との関係は、温度の単調増加関数としてリチャードソン方程式によって表される。総電子放出電流は放出面の面積に依存するため、同じ総放出電流を得るためには、より短いフィラメントをより高い温度で動作させなければならない。したがって、連続して動作させた２つの短いフィラメントは、１つの長いフィラメントの２倍の寿命はない。実際に、２つの短いフィラメントを合わせた動作寿命は、「通常の」長さの単一フィラメントの動作寿命ほど長くない場合がある。さらに、より短いフィラメントは必然的に、より長いフィラメントよりも取り付け構造に対してより多くの熱を失う。この熱損失は、長い単一フィラメントと比較して、フィラメントの中心領域から取り付け点までのワイヤに沿った短い経路によって与えられる熱抵抗が低いためである。その結果として、総電子放出を必要なレベルに維持するために、フィラメントの最も熱い部分（中心近く）ではさらに高い温度が必要となり、フィラメントの動作寿命が短くなる。

【0007】

イオン源の２つの重要な特性は、感度（単位圧力あたりの許容速度で生成され、質量フィルタに注入されるイオンの数）および直線性（感度が圧力に依存しない程度）である。フィラメントの寿命を延ばそうとして、これらの特性を完全に無視することはできない。例えば、フィラメントの温度を下げることにより、フィラメントの寿命を延ばそうとして、放出電流および／または動作圧力を下げることができる。しかしながら、放出電流または動作圧力の低減は、感度および／またはイオン電流を犠牲にして行われる。

【0008】

これらは、質量分析計で現在使用されているイオン源に関連する欠点の一部にすぎない。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0009】

質量分析計で使用するためのイオン源アセンブリの実施形態は、第１のイオン化体積を画定する第１のアノードと、第１のアノードに近接して配置され、第１のアノードを通過して第１のイオン化体積に入る電子を生成するように構成される第１の電子源とを備える。イオン源アセンブリの実施形態は、第２のイオン化体積を画定する第２のアノードと、第２のアノードに近接して配置され、第２のアノードを通過して第２のイオン化体積に入る電子を生成するように構成される第２の電子源とをさらに備える。少なくとも１つの光学素子は、第１のイオン化体積に近接して配置され、イオン源からのイオン出口を画定する。第１のアノードおよび第２のアノードならびに第１のイオン化体積および第２のイオン化体積は、質量分析計のイオン光軸に沿って配置され、第１のアノードは、第２のアノードとイオン出口との間に配置される。

【0010】

一実施形態では、第１の電子源は第１のフィラメントを備え、第２の電子源は第２のフィラメントを備え、第１のフィラメントおよび第２のフィラメントは、電子を放出するために加熱されるように構成される。一実施形態では、第１のフィラメントおよび第２のフィラメントは、ほぼ同一の寸法から構成される。一実施形態では、第１のフィラメントおよび第２のフィラメントは、異なる寸法から構成される。一実施形態では、第１のフィラメントおよび第２のフィラメントは、同じ材料から構成される。一実施形態では、第１のフィラメントは、第２のフィラメントと異なる材料から構成される。一実施形態では、第１のフィラメントおよび第２のフィラメントのうちの一方は、タングステン合金から構成される。一実施形態では、第１のフィラメントおよび第２のフィラメントのうちの一方は、酸化物でコーティングされたイリジウムから構成される。一実施形態では、イオン源アセンブリは、第１のイオン化体積と第２のイオン化体積との間に配置された導電性エンドキャップをさらに備え、導電性エンドキャップは、第２のイオン化体積から第１のイオン化体積までイオンを通過させることができる。一実施形態では、導電性エンドキャップは平面である。一実施形態では、導電性エンドキャップは、第１のイオン化体積に向かう方向に凹面の形状を備える。

【0011】

質量分析計でイオン源を操作する方法の実施形態は、電流を第１の電子源に方向付けるステップと、第１の電子源を加熱して電子を放出するステップと、第１の電子源から放出された電子を第１のアノードを通して第１のイオン化体積に方向付けるステップと、電子を使用して、第１のイオン化体積にイオンを生成するステップとを含む。この方法は、電流を第１の電子源から第２の電子源へ転向させるステップと、第２の電子源を加熱して電子を放出するステップと、第２の電子源から放出された電子を第２のアノードを通して第２のイオン化体積に方向付けるステップと、電子を使用して、第２のイオン化体積にイオンを生成するステップとをさらに含む。イオンは、第１のアノードに印加された電位を使用して第２のイオン化体積からイオン出口まで導かれる。第１のアノード、第２のアノード、第１のイオン化体積、および第２のイオン化体積は、質量分析計のイオン光軸に沿って配置され、第１のアノードは、第２のアノードとイオン出口との間に配置される。

【0012】

一実施形態では、質量分析計でイオン源を操作する方法は、第２の電子源が電子を放出し、イオンが第２のイオン化体積で生成される場合、第１の電子源の電位を第１のアノードの電位と等しく設定するステップをさらに含む。別の実施形態では、電流を第１の電子源から第２の電子源へ転向させるステップは、第１の電子源の故障後に行われる。

【0013】

ガスサンプルを分析するために質量分析計でイオン源を操作する方法の実施形態は、第１のイオン化体積を画定する第１のアノードと、第１の材料から構成され、第１のアノードを通して第１のイオン化体積に電子を放出するように構成される第１の電子源とを備えるイオン源アセンブリを提供するステップを含む。イオン源アセンブリは、第２のイオン化体積を画定する第２のアノードと、第２の材料から構成され、第２のアノードを通して第２のイオン化体積に電子を放出するように構成される第２の電子源とをさらに備える。第２の材料は、第１の材料とは異なり、第１の材料とは異なる化学的性質を備える。イオン源アセンブリは、イオン出口を画定する少なくとも１つのイオン光学素子をさらに備える。第１の電子源および第２の電子源のうちの一方は、ガスサンプルに対する第１の材料および第２の材料の耐性に基づくガスサンプルの分析のために操作される。第１のアノード、第２のアノード、第１のイオン化体積、および第２のイオン化体積は、質量分析計のイオン光軸に沿って配置され、第１のアノードは、第２のアノードとイオン出口との間に配置される。

【0014】

上記で簡潔に要約した本発明のより具体的な説明は、その一部が添付の図面に示されている実施形態を参照することによって得ることができる。しかしながら、添付の図面は本発明の典型的な実施形態のみを示しており、したがって本発明は他の同様に効果的な実施形態を許容し得るため、その範囲を限定するものとみなされるべきではないことに留意されたい。したがって、本発明の性質および目的をさらに理解するために、以下の詳細な説明を図面と併せて読むことにより参照することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】質量分析計における従来技術のイオン源の一実施形態の概略断面図を示す。

【図2】質量分析計で使用するための従来技術のイオン源の一実施形態の斜視図を示す。

【図3A】質量分析計で使用するための従来技術のイオン源の一実施形態の上面斜視図を示す。

【図3B】質量分析計で使用するための従来技術のイオン源の一実施形態の側面斜視図を示す。

【図4】質量分析計における本発明によるイオン源アセンブリの一実施形態の概略断面図を示す。

【図5】本発明による質量分析計で使用するためのイオン源アセンブリの一実施形態の上面斜視図を示す。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下の説明は、複数のイオン化体積を備えたイオン源アセンブリの様々な実施形態に関する。本明細書に記載されるバージョンは、本明細書に詳述される特定の発明概念を具体化する例であることが理解されるであろう。この目的のために、当業者には、他の変形および修正が容易に明らかになるであろう。さらに、添付の図面に関して適切な基準枠を提供するために、この説明全体を通じて特定の用語が使用されている。「上部」、「下部」、「前方」、「後方」、「内部」、「外部」、「前部」、「後部」、「頂部」、「底部」、「内側」、「外側」、「第１」、「第２」などの用語は、具体的に示されている場合を除き、これらの概念を限定することを意図したものではない。本明細書で使用される「約」または「およそ」という用語は、特許請求または開示された値の８０％～１２５％の範囲を指すことができる。図面に関しては、それらの目的は、複数のイオン化体積を備えるイオン源アセンブリの顕著な特徴を描くことであり、明確に縮尺どおりに提供されていない。

【0017】

図１は、電子イオン化（ＥＩ）イオン源１０１を有する従来技術の質量分析計１００の一部の断面図を示す。ＥＩイオン源１０１は、電子源１０２と、イオン化体積１０６を画定するか、または少なくとも部分的に取り囲むアノード１０５と、１つ以上の電子リペラ１０７と、１つ以上のイオンリペラ１１２とを備える。示されるように、電子源は、ある温度（１５００～２４００Ｋ）に加熱される細いワイヤなどのフィラメント１０２であり、その温度でフィラメント１０２は電子を放出する。フィラメント１０２は、金属酸化物１０４でコーティングされ得る高融点金属１０３から構成され得る。フィラメント１０２は、電子がフィラメント１０２から放出される温度にフィラメント１０２を加熱するために、電流がフィラメント１０２を通過できるようにするために電流源に接続され得る。示されるように、アノード１０５は、フィラメント１０２から間隔を置いて配置され、一般にフィラメント１０２とイオン化体積１０６との間に配置される。１つ以上の電子リペラ１０７などの追加の電極１０７が備えられ、フィラメント１０２から放出された電子を誘導するように構成され得る。示されるように、電子リペラ１０７は、フィラメント１０２が電子リペラ１０７とアノード１０５との間に位置するように、フィラメント１０２から半径方向外側に位置する。フィラメント１０２から熱電子的に放出された電子は、電子リペラ１０７によって誘導され、フィラメント１０２とイオン化体積１０６のアノード１０５との間に確立される電位差によって加速され得る。イオン源の構成要素に存在する電位は、制御ユニット（図示せず）または制御電子機器（図示せず）によって確立および維持される。これらの電位は、制御ユニット（図示せず）を介して調整することもできる。電子は、アノード１０５上に画定された開口部１０５ａ（図２）を通過し、イオン化体積１０６内に入り、そこで電子の少なくとも一部は、イオン化体積１０６内に存在するガスサンプルの分子と衝突する。ガス分子と衝突すると、電子はガス分子をイオン化および／または断片化してイオンを生成するような十分なエネルギーを有する。

【0018】

示されるように、イオン源１０１は、イオン出口を画定する１つ以上の光学素子１０８をさらに備え、そのイオン出口は、アパーチャ１０８ａまたはグリッドであり得、イオン化体積１０６内で生成されたイオンを加速して、質量フィルタ１０９内に誘導するように作用する電位を確立するように構成される。質量フィルタ１０９は、様々な質量対電荷比のイオンを空間的または時間的に分離する。次いでイオンはイオン検出器１１０によって検出され、質量スペクトルがイオン検出器１１０の出力から決定される。一実施形態では、イオン検出器１１０は、イオン検出器１１０および／または質量スペクトルの出力が表示され得るインターフェース１１１と電気通信される。イオン源１０１の一部の実施形態では、イオンリペラ１１２がイオン化体積１０６の上流に配置され、生成されたイオンの軌道の制御を支援するために特定の電位に設定される。

【0019】

ここで図２を参照すると、図１のイオン源１０１の実施形態の斜視図が示されている。示されるように、単一のフィラメント１０２は、第１の端部から第２の端部までの長さで延びる。フィラメント１０２の第１の端部は第１の支持部材２１１ａに接続され、それによって支持され、フィラメント１０２の第２の端部は第２の支持部材２１１ｂに接続され、それによって支持される。図３Ａ～Ｂは、従来技術の二重フィラメントイオン源３０１の実施形態を示す。見ることができるように、図２の実施形態の単一の長いフィラメント１０２が、２つの短いフィラメント３０２ａ、３０２ｂに置き換えられている。第１のフィラメント３０２ａは、第１の支持部材３１１ａに接続され、それによって支持される第１の端部から第２の端部までの長さで延びる。第２のフィラメント３０２ｂは、第２の支持部材３１１ｂに接続され、それによって支持される第１の端部から第２の端部までの長さで延びる。第１のフィラメント３０２ａおよび第２のフィラメント３０２ｂの両方の第２の端部は、第３または共通の支持部材３１１ｃに接続される。第１のフィラメント３０２ａの長さおよび第２のフィラメント３０２ｂの長さは、合わせて、図２の実施形態の単一のフィラメント２０２の長さと近似し得る。第１のフィラメント３０２ａおよび第２のフィラメント３０２ｂは、それらが互いの鏡像であるように垂直面Ｖに対して配置される。垂直面Ｖは、イオン源の光軸に沿って延びる。

【0020】

図４および図５は、質量分析計４００のための本発明の複数のイオン化体積のイオン源アセンブリ４０１（「イオン源アセンブリ」）の実施形態を示す。複数のイオン化体積のイオン源アセンブリ４０１は、概して、少なくとも２つのイオン化体積を備える。示されるように、イオン源アセンブリ４０１は、第１のフィラメント４０２などの第１の電子源と、第１のイオン化体積４０６を画定するか、または少なくとも部分的に取り囲む第１のアノード４０５とを備える。イオン源アセンブリ４０１はさらに、第２のアノード４１５に近接して配置される第２のフィラメント４１２などの第２の電子源を備える。第２のフィラメント４１２は、第１のフィラメント４０２とほぼ同じ長さであってもよい。複数の支持部材５１１ａ～ｄ（図５）は、第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２に接続され、それらを支持するように構成される。２つのフィラメント４０２、４１２の各々は、支持部材５１１ａ～ｄの２つ以上によって支持され得る。第２のアノード４１５は、第２のイオン化体積４１６を少なくとも部分的に取り囲む。図５に示されるように、第１のアノード４０５および第２のアノード４１５は、第１のアノード４０５および第２のアノード４１５をそれぞれ横断する１つ以上の開口部４０５ａ、４１５ａを画定することができる。第２のアノード４１５および第２のイオン化体積４１６は、イオン源アセンブリ４０１のイオン光軸Ｚに沿って、第１のアノード４０５および第１のイオン化体積４０６に対して上流に配置される。

【0021】

従来技術のフィラメントと同様に、イオン源アセンブリ４０１の第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２は、金属酸化物でコーティングされ得る高融点金属から構成され得る。第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２は、互いに同一であってもよいか、または互いに異なる長さであってもよく、互いに異なる材料から構成されてもよい。第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２を、電子が第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２の各々から放出される温度に加熱するために、電流を第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２に通過させることができるように第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２の各々は電流源に接続され得る。示されるように、第１のアノード４０５および第２のアノード４１５は、第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２から間隔を置いて配置される。この構成では、第１のアノード４０５は、通常、第１のフィラメント４０２と第１のイオン化体積４０６との間に配置され、一方、第２のアノード４１５は、通常、第２のフィラメント４１２と第２のイオン化体積４１６との間に配置される。

【0022】

図４を参照すると、イオン源アセンブリは、第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２から放出された電子を誘導するように作用する１つ以上の電子リペラ４０７をさらに備える。図５に示すように、第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２が、電子リペラ４０７と、第１のアノード４０５および第２のアノード４１５との間に配置されるように、電子リペラ４０７は、第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２から半径方向外側に配置される。したがって、第１のフィラメント４０２および／または第２のフィラメント４１２から熱電子的に放出された電子は、電子リペラ４０７によって誘導され、第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２と、第１のアノード４０５および第２のアノード４１５との間に確立される電位差によって加速され得る。イオン源アセンブリ４０１は、イオン源アセンブリ４０１と電気通信し、イオン源アセンブリ４０１の構成要素上に存在する電位を確立し、維持するように構成される制御ユニット／制御電子機器４５０をさらに備えてもよい。これらの電位は、制御ユニット４５０を介して調整することもできる。第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２によって放出された電子は、それぞれ第１のアノード４０５および第２のアノード４１５上に画定された開口部４０５ａ、４１５ａを通過し、第１のイオン化体積４０６および／または第２のイオン化体積４１６内に入る。第１のイオン化体積４０６および／または第２のイオン化体積４１６内の電子の少なくとも一部は、イオン化体積４０６、４１６内に存在するガスサンプルの分子と衝突する。電子は、ガス分子と衝突すると、ガス分子をイオン化し、および／または断片化してイオンを生成するように十分なエネルギーを有する。

【0023】

イオンは、各々が通路またはオリフィス４０８ａを画定する１つ以上の光学素子４０８を通過し、様々な質量対電荷比のイオンを空間的または時間的に分離する質量フィルタ４０９内に入る。次いでイオンはイオン検出器４１０によって検出され、質量スペクトルがイオン検出器４１０の出力から決定される。一実施形態では、イオン検出器４１０は、イオン検出器４１０および／または質量スペクトルの出力が表示され得るインターフェースと電気通信する。一実施形態では、インターフェースは制御ユニット４５０の一部であってもよい。イオン源アセンブリ４０１は、圧力に対する良好なイオン電流直線性と同時に良好な感度を得ることができる、光軸（または垂直面Ｖ）に沿った位置に両方とも配置される２つの長いフィラメントを使用するため、イオン源の寿命を改善し、異なるフィラメント材料の使用を可能にする。

【0024】

例えば、第２のフィラメント４０２が動作しているとき、第１のアノード４０５が、第２のイオン化体積４１６内で生成されたイオンを光学素子４０８に輸送し、それによって質量フィルタ４０９内に入れるための抽出および集束光学素子として作用するように、第１のアノード４０５上の電位は制御ユニット４５０を介して調整することができる。第１のアノード４０５を抽出および集束光学素子として使用することによって、圧力に対するイオン源アセンブリ４０１の感度および直線性は、第２のフィラメント４１２が使用されているときに調整することができる。第２のフィラメント４１２が、光軸（垂直面Ｖ）に沿って質量フィルタ４０９からさらに遠く、単一のより長いアノードのより深くに位置する場合、このレベルの調整は不可能である。

【0025】

上述のように、一実施形態では、第２のフィラメント４１２は、第２のフィラメント４１２の長さとほぼ等しい長さを有する第１のフィラメント４０２の複製であり得、フィラメント交換機能の間の時間を２倍にすることができる。他の実施形態では、第２のフィラメント４１２は、第１のフィラメント４０２とは異なる長さであってもよく、および／または異なる材料から構成されてもよい。特定の実施形態では、第２のフィラメント４１２は、質量分析計の許容スペースを節約するために第１のフィラメント４０２より短くてもよい。この実施形態では、故障間の動作時間を必然的に２倍にするのではなく、次の予定されたメンテナンス時間まで機器の継続使用を可能にするために、より短い第２のフィラメント４１２が「ミニスペア」として作用し得る。

【0026】

別の実施形態では、各フィラメントの材料が、各サンプルの化学的性質に最適に適合するように選択される場合、異なるガスサンプルを連続的に分析または監視するためにイオン源アセンブリ４０１が質量分析計で使用され得るように、第２のフィラメント４１２は、第１のフィラメント４０２とは異なる材料から構成されてもよい。例えば、一方のフィラメントはタングステン合金から構成されてもよく、他方のフィラメントは酸化物でコーティングされたイリジウムから構成されてもよい。イオン源アセンブリ４０１のこの実施形態は、オペレータが、質量分析計へのＧＣからの水素担体流のサンプリングから、適切な減圧インターフェース（例えば、オリフィスまたは薄膜）を介する室内空気の直接サンプリングに切り替えることができるポータブルＧＣ／ＭＳシステムにおいて特に有用であり得る。この場合、水素はイリジウムフィラメント上に存在するイットリアコーティングを破壊するため、タングステン合金から構成されるフィラメントがＧＣ流に使用される。空気中の酸素は高温のタングステンフィラメントをすぐに破壊してしまうため、イットリアでコーティングされたイリジウムフィラメントが空気サンプルに使用される。

【0027】

さらに図４～図５を参照すると、イオン源アセンブリ４０１の第１のアノード４０５は、第１のアノード４０５に電気的に接続され、第１のイオン化体積４０６を第２のイオン化体積４１６から区切るように作用するセクションまたは第１のエンドキャップ４２５を備えることができる。別の実施形態では、第１のエンドキャップ４２５は、図１のイオンリペラ１１２と同様の別個の電極であってもよい。第１のエンドキャップ４２５は、イオンがそれを通過できるように構成される導電性材料から構成され得る。一実施形態では、第１のエンドキャップ４２５は、少なくとも部分的に導電性グリッドまたはメッシュから構成される。第１のイオン化体積４０６と第２のイオン化体積４１６との間に第１のエンドキャップ４２５を含めることは、特に第２のフィラメント４１２を動作させるときに、イオン源アセンブリ４０１の性能を向上させることが示されている。しかしながら、第１のエンドキャップ４２５は、プロセスチャンバ内の化学的性質に応じて、時間の経過とともに非導電性の表面の汚染物質を蓄積する場合がある。第１のエンドキャップ４２５上の非導電性フィルムのこの蓄積は、イオン源アセンブリ４０１の性能に影響を与える可能性があるが、そのような蓄積は、任意のイオン源の任意の実施形態の性能にも影響を与える場合がある。

【0028】

第２のアノード４１５は、同様に、第２のイオン化体積４１６の内側の電位を良好に画定するように作用する第２のエンドキャップ４２６を備えることができる。第２のエンドキャップ４２６は、第１のエンドキャップ４２５と同様であってもよい。そのため、第２のエンドキャップ４２６も導電性材料から構成され得るが、導電性材料が第２のエンドキャップ４２６をイオンが通過できるようにする必要はない。一実施形態では、第２のエンドキャップ４２６の導電性材料は、イオン化体積４１６に出入りするガスの自由な流れを可能にする１つ以上の開口部を画定する。第２のエンドキャップ４２６は、第２のアノード４１５に電気的に接続され、第２のアノード４１５と同じ電位で動作するように構成され得る。別の実施形態では、第２のエンドキャップ４２６は、以前に記載されているイオンリペラ１１２と同様に別個の電極であってもよい。第２のエンドキャップ４２６は、平坦もしくは平面形状、または質量フィルタ４０９に向かってほぼ凹面である形状を含む多くの異なる幾何学的形状を備えてもよい。

【0029】

図示されていないイオン源アセンブリのさらなる実施形態は、第３のイオン化体積と、第３のアノードと、第２のイオン化体積４１６の上流に位置する第３の電子源とを備える。この実施形態では、構成要素のうちの１つ以上は、イオン源アセンブリ４０１に関して以前に記載されている構成要素と同じであってもよいか、または同様であってもよい。

【0030】

特定の例では、イオン源アセンブリ４０１は、質量フィルタ４０９およびイオン検出器４１０の上流の残留ガス分析器（ＲＧＡ）上に設置され得る。この例では、質量フィルタ４０９は四重極質量フィルタ（ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｆｉｌｔｅｒ）であり、イオン検出器４１０はファラデーカップイオン検出器であり、ＲＧＡは真空プロセスチャンバ内のガスを監視するために使用される。イオン源アセンブリ４０１の第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２は、それぞれのアノードに近接して各々が配置される２つのイットリアでコーティングされたイリジウムフィラメントである。２つのアノードは３０４ステンレス鋼メッシュから形成される。焦点レンズおよび出口アパーチャプレートなどのステンレス鋼のイオン光学素子４０８が、イオンビームを画定し、四重極質量フィルタ４０９内に注入するために使用される。最初に、制御電子機器からの電流は、電子の形態の２ｍＡの放出電流が、第１のフィラメント４０２の表面から出るような温度まで第１のフィラメント４０２を抵抗的に自己発熱するために使用される。第１のフィラメント４０２は、フィラメント中心が１１０Ｖになるようにバイアスされる。第１のアノード４０５は、制御電子機器によって２１２Ｖにバイアスされ、焦点レンズは１８５Ｖであり、出口アパーチャプレート４０８および電子リペラ４０７は０Ｖである。これらの電圧は全て、監視されている真空チャンバの壁に対するものである。第１のフィラメント４０２から放出された電子は、第１のアノード４０５と第１のフィラメント４０２との間の１０２Ｖの差によって加速される。電子は、第１のアノード４０５のメッシュを通って第１のイオン化体積４０６内に入る。電子は監視されているガスの分子と衝突し、電子は強く打たれて解放され、ガス分子を断片化して、四重極質量フィルタ４０９によって分析されるイオンを生成する。第１のフィラメント４０２が使用されている間、第２のアノード４１５は２１５Ｖまたはいくらかの他の電圧に保持され得、第２のフィラメント４１２は０Ｖに保持され得る。四重極は、中心軸（極ゼロ（ｐｏｌｅ ｚｅｒｏ））が２０２Ｖになるように通常の方法で動作する。

【0031】

操作は、第１のフィラメント４０２が故障するまでこのように継続することができる。そのときに、フィラメント電流は第２のフィラメント４１２に送られ、その中心はここで１１０Ｖにバイアスされることになる。第２のアノード４１５は２１２Ｖに設定されているため、ここで２ｍＡの１０２ｅＶの電子が第２のイオン化体積４１６に入る。第１のアノード４０５は、ここで２０６Ｖに設定され、第２のイオン化体積４１６からイオンを引き出し、それらを焦点レンズおよび出口アパーチャプレート４０８に対して方向付け、次いで四重極質量フィルタ４０９に方向付けるように作用する。第２のフィラメント４１２を電子源として動作させる場合、第１のフィラメント４０２は、第１のアノード４０５と同じ電圧（この例では２０６Ｖ）に設定されてもよく、これにより、第１のフィラメント４０２が破損してアノード４０５に触れた場合、第１のアノード４０５と第１のフィラメント４０２との間に電流の流れは存在しない。次いでＲＧＡの操作は、これらの新しい電位設定でフィラメント故障前と同様に継続することができる。

【0032】

本発明は主に、第１のフィラメントの使用から得られるものと同様に第２のフィラメントを使用しながら、かつ必要なイオン源メンテナンス操作間の動作時間を延長しながら、イオン源から同様のイオン電流を得る手段として説明されてきたが、これは必ずしもイオン源アセンブリ４０１を動作させることができる唯一の方法ではない。イオン源の感度および直線性は、制御ユニットの制御電子機器によって様々な電極に印加される電位によってイオン源において決定される電場に依存する。したがって、第１のフィラメント４０２および第２のフィラメント４１２の各々について電極設定をカスタマイズすることが可能である。言い換えれば、第１のフィラメント４０２が動作しているとき、適用される電極設定は、結果として生じるイオンビームを、当該結果として生じるイオンビームの特定の特徴に最適化する。同様に、第２のフィラメント４１２が動作しているとき、適用される電極設定は、結果として生じるイオンビームを、当該結果として生じるイオンビームの特定の特徴に最適化する。例えば、電極電位は、第１のフィラメント４０２を使用する場合には直線性を最適化し、第２のフィラメント４１２を使用する場合には感度を最適化するように選択することができる。代替例では、電極電位は、第１のイオン化体積４０６からの１つのエネルギーのイオンを質量フィルタ４０９内に方向付け、第２のイオン化体積４１６からの別のエネルギーのイオンを質量フィルタ４０９内に方向付けるように選択することができる。別の例では、両方のフィラメント４０２、４１２を同時に動作させることができるが、これにより、より広範囲のイオンエネルギーが質量フィルタ４０９に入ることになる。

【0033】

本発明は、特定の例示的な実施形態を参照して具体的に示され、説明されてきたが、当業者であれば、書面による説明および図面によって支持され得る本発明の精神および範囲から逸脱することなく、細部における様々な変更を行うことができることを理解するであろう。さらに、例示的な実施形態が特定の数の要素を参照して説明されている場合、例示的な実施形態は、特定の数の要素より少ないまたは多い要素を利用して実施できることが理解されるであろう。

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図4】

【図5】

【国際調査報告】