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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-12-26
(54)【発明の名称】研磨性シリカ粒子
(51)【国際特許分類】
A61K 8/25 20060101AFI20231219BHJP
A61Q 11/00 20060101ALI20231219BHJP
C01B 33/18 20060101ALI20231219BHJP
【ＦＩ】
A61K8/25
A61Q11/00
C01B33/18 Z
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023535400
(86)(22)【出願日】2021-12-10
(85)【翻訳文提出日】2023-08-07
(86)【国際出願番号】 GB2021053239
(87)【国際公開番号】W WO2022123263
(87)【国際公開日】2022-06-16
(31)【優先権主張番号】63/124,431
(32)【優先日】2020-12-11
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(31)【優先権主張番号】2100521.0
(32)【優先日】2021-01-15
(33)【優先権主張国・地域又は機関】GB
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】311006250
【氏名又は名称】ピーキュー シリカス ユーケー リミテッド
(74)【代理人】
【識別番号】110000796
【氏名又は名称】弁理士法人三枝国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】ステビング サイモン
(72)【発明者】
【氏名】グリーブス パム
(72)【発明者】
【氏名】マキューン イアン
(72)【発明者】
【氏名】ノック アンソニー
(72)【発明者】
【氏名】シェンテュルク ウフク
【テーマコード（参考）】
4C083
4G072
【Ｆターム（参考）】
4C083AB171
4C083AB172
4C083AB242
4C083AB472
4C083AC132
4C083AC782
4C083AC862
4C083AD042
4C083AD272
4C083BB01
4C083BB55
4C083CC41
4C083DD22
4C083EE31
4G072AA25
4G072AA28
4G072BB05
4G072CC13
4G072DD03
4G072DD04
4G072GG01
4G072TT01
4G072TT02
4G072TT11
4G072TT30
4G072UU22
(57)【要約】
歯磨剤組成物における使用に適した研磨性シリカ粒子であって、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％である、研磨性シリカ粒子が記載される。かかる粒子を含む歯磨剤組成物、及びかかる粒子を作製する方法も記載される。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
歯磨剤組成物における使用に適した研磨性シリカ粒子であって、前記粒子が、前記研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、
前記研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子と、
を含み、
前記第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）が、前記第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、前記第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％である、研磨性シリカ粒子。
【請求項2】
前記第２の研磨性シリカの粒子の吸油値が、前記第１の研磨性シリカの粒子の吸油値よりも小さく、前記第１の研磨性シリカの粒子の吸油値の３０％～７０％である、請求項１に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項3】
前記第２のシリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）が、前記第１のシリカ粒子のｄ５０の１５％～６５％、任意に前記第１のシリカ粒子のｄ５０値の１５％～５５％である、請求項１又は請求項２に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項4】
前記第２のシリカ粒子の相対的象牙質摩耗（ＲＤＡ）値が、前記第１のシリカ粒子のＲＤＡ値よりも大きい、請求項１～３のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項5】
前記第１のシリカ粒子が、前記第２のシリカ粒子のＲＤＡ値の１０％～７０％、任意に１０％～５０％、例えば１５％～４０％である相対的象牙質摩耗（ＲＤＡ）値を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項6】
前記第１のシリカ粒子が、３０～１１０のＲＤＡ値を有する、請求項１～５のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項7】
前記第２のシリカ粒子が、１２０～３００のＲＤＡ値を有する、請求項１～６のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項8】
前記第２のシリカ粒子が、前記研磨性シリカ粒子の総重量に対して１重量％～１０重量％、任意に前記研磨性シリカ粒子の総重量に対して２重量％～７重量％の量で存在する、請求項１～７のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項9】
前記第１の研磨性シリカが非晶質沈降シリカであり、及び／又は前記第２の研磨性シリカが非晶質沈降シリカである、請求項１～８のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項10】
前記第１のシリカ粒子のｄ５０が１５μｍ以下、任意に５μｍ～１５μｍ、任意に更には７μｍ～１４μｍ、更に任意に更には８μｍ～１３μｍである、請求項１～９のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項11】
前記第１のシリカ粒子が、３５μｍ以下、任意に２５μｍ～３５μｍのｄ９０値を有し、前記第１のシリカ粒子に含まれる粒子の９０重量％がｄ９０値よりも小さい直径を有する、請求項１～１０のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項12】
前記第２のシリカ粒子のｄ５０が９μｍ以下、任意に１μｍ～９μｍ、任意に更には２μｍ～８μｍ、更に任意に更には２μｍ～６μｍである、請求項１～１１のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項13】
前記第２のシリカ粒子が、２５μｍ以下、任意に２０μｍ以下、任意に更には３μｍ～２５μｍ、更に任意に更には３μｍ～２０μｍのｄ９０値を有し、前記第２のシリカ粒子に含まれる粒子の９０重量％がｄ９０値よりも小さい直径を有する、請求項１～１２のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項14】
前記第１のシリカ粒子が、５μｍ～１５μｍのｄ５０値、及び２５μｍ～３５μｍのｄ９０値を有し、第１のシリカに含まれる粒子の９０重量％はｄ９０値よりも小さい直径を有し、前記第２のシリカ粒子が、２μｍ～６μｍのｄ５０値、及び３μｍ～２５μｍのｄ９０値を有する、請求項１３に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項15】
前記第２のシリカ粒子が、１２０ｇ／１００ｇ以下、任意に８５ｇ／１００ｇ以下の吸油値を有する、請求項１～１４のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項16】
前記第１の研磨性シリカ粒子が、１５０ｇ／１００ｇ以下の吸油値を有する、請求項１～１５のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項17】
前記第１のシリカ粒子が、２～８のプラスチック摩耗値（ＰＡＶ）を有し、前記第１のシリカ粒子のＰＡＶが、前記第２のシリカ粒子のＰＡＶよりも小さい、請求項１～１６のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項18】
前記第２のシリカ粒子が、７～５０のプラスチック摩耗値（ＰＡＶ）を有し、前記第２のシリカ粒子のＰＡＶが、前記第１のシリカ粒子のＰＡＶよりも大きい、請求項１～１７のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項19】
前記研磨性粒子が、第３の研磨性シリカの粒子を更に含み、前記第３のシリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）が、前記第１のシリカ粒子のｄ５０よりも小さく、前記第１のシリカ粒子のｄ５０の１５％～７０％であり、前記第２のシリカの粒子及び第３のシリカの粒子の合計重量が、前記研磨性シリカ粒子の総重量に対して１０重量％を超えない、請求項１～１８のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項20】
前記第１のシリカ粒子及び前記第２のシリカ粒子と、任意に請求項１９に記載の第３のシリカ粒子とのみから実質的になり、あるいは、前記第１のシリカ粒子及び前記第２のシリカ粒子と、任意に請求項１９に記載の第３のシリカ粒子とのみからなっていてもよい、請求項１～１９のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項21】
前記研磨性シリカ粒子の吸油値が、１５０ｇ／１００ｇ以下である、請求項１～２０のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項22】
前記研磨性シリカ粒子が、１５０以下のＲＤＡ、任意に１２０以下のＲＤＡ、任意に１００以下のＲＤＡを有し、及び／又は前記研磨性シリカ粒子が３０以上のＲＤＡを有する、請求項１～２１のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項23】
前記研磨性シリカ粒子が、４０～１００、任意に５０～９５、任意に更には６０～９５のＦＴ１００クリーニング値を有する、請求項１～２２のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子。
【請求項24】
歯磨剤に使用される組成物であって、請求項１～２３のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子と、任意に担体とを含む、組成物。
【請求項25】
請求項１～２３のいずれか一項に記載されていないシリカ粒子を更に含み、任意に、該シリカ粒子が増粘剤である、請求項２４に記載の組成物。
【請求項26】
１つ以上の界面活性剤を更に含む、請求項２４又は２５に記載の組成物。
【請求項27】
請求項１～２３のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子、又は請求項２４～２６のいずれか一項に記載の組成物を含む、歯磨剤。
【請求項28】
前記歯磨剤がペーストである、請求項２７に記載の歯磨剤。
【請求項29】
０．１重量％～５０重量％の請求項１～２３のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子又は請求項２４～２６のいずれか一項に記載の組成物を含み、任意に、１重量％～３０重量％の請求項１～２３のいずれか一項に記載の研磨性シリカ又は請求項２４～２６のいずれか一項に記載の組成物を含む、請求項２７又は請求項２８に記載の歯磨剤。
【請求項30】
歯磨剤組成物において使用される研磨性シリカ粒子を作製する方法であって、第１の研磨性シリカの粒子と第２の研磨性シリカの粒子とを組み合わせて、研磨性シリカ粒子を提供することを含み、
前記第１の研磨性シリカの粒子は、前記研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量で存在し、前記第２の研磨性シリカの粒子は、前記研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大で１０重量％の量で存在し、かつ、
前記第２の研磨性シリカの重量メジアン粒子径（ｄ５０）が、前記第１の研磨性シリカよりも小さく、前記第１のシリカ粒子のｄ５０値の１５％～７０％である、方法。
【請求項31】
前記組み合わせる工程が、前記第１の研磨性シリカの粒子と前記第２の研磨性シリカの粒子、また第３の研磨性シリカの粒子を組み合わせて、前記研磨性シリカ粒子を提供することを含み、前記第３の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径ｄ５０が、前記第１の研磨性シリカ粒子よりも小さく、前記第１の研磨性シリカ粒子の重量メジアン粒子径ｄ５０の１５％～７０％であり、前記第２の研磨性シリカの粒子及び第３の研磨性シリカの粒子の合計重量が、前記研磨性シリカ粒子の総重量に対して１０重量％を超えない、請求項３０に記載の方法。
【請求項32】
前記組み合わせることが、前記研磨性シリカ粒子を混合することを含み、任意に、前記混合することが、前記研磨性シリカ粒子の均質な混合物を提供する、請求項３０又は３１に記載の方法。
【請求項33】
前記方法が、請求項１～２３のいずれか一項に記載の研磨性シリカ粒子を調製する方法である、請求項３０～３２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項34】
請求項３０～３３のいずれか一項に記載の方法に従って作製された研磨性シリカ粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、歯磨剤用途に使用する研磨性シリカ粒子に関し、特に、第１の研磨性シリカの粒子と、第２の研磨性シリカの粒子とを含むシリカ組成物に関する。第１の研磨性シリカと第２の研磨性シリカとは異なる。本明細書に記載の研磨性シリカ粒子は、練り歯磨き等の歯磨剤組成物に組み込まれると、望ましいクリーニング特性及び研磨特性を提供する。
【背景技術】
【0002】
歯磨剤は、口腔衛生に用いられ、特に歯のクリーニングに用いられる。研磨性シリカは、歯の表面へのクリーニングを提供するための主要なクリーニング剤として、歯磨製剤、特に練り歯磨きにおいて提供されてきた。クリーニングは、歯の表面から食べかす、歯垢、ステイン、細菌／バイオフィルム等の完全又は部分的な除去が含む場合がある。非研磨性シリカであってもよい増粘剤も、歯磨製剤において提供され得る。
【0003】
シリカの研磨性とクリーニング特性を提供するその能力には関連がある。一般論として、研磨性の高いシリカは、研磨性の低いシリカよりも高いクリーニング度を発揮する傾向がある。しかしながら、研磨性の高いシリカは、研磨性の低いシリカよりも、歯の表面を傷つけやすい可能性もある。したがって、練り歯磨き、ゲル、又は粉末を含む歯磨剤製品が、研磨剤による歯の損傷を最小限に抑えながら、使用者の歯の表面の効果的なクリーニングを提供するように、歯磨剤の当業者は研磨性とクリーニングとの間のバランスを取る必要がある。
【0004】
第１の「バルク」研磨性シリカを、比較的少量の第２の研磨性シリカと共に含む歯磨剤組成物（例えば、練り歯磨き）が知られている。典型的には、２つのシリカが、シリカの組合せを含む歯磨剤組成物の特性、例えばクリーニング特性を修正するために使用される。市販の歯磨剤では、許容可能なクリーニング特性と許容可能な摩耗特性とを兼ね備えるために、２０重量％以上程度の第２の研磨性シリカと、通常最大８０重量％程度までの第１の「バルク」研磨性シリカとを含む研磨性シリカ粒子を提供することが従来から行われている。通常、かかる第２のシリカは、微粉砕／高粉砕のシリカ粒子を含み得る。かかる第２のシリカはまた、典型的には、第１の「バルク」シリカよりも研磨性が高い。その結果、研磨性シリカ粒子（第１の「バルク」シリカとより少ない量の第２のシリカとを含む）は、従来、歯磨剤の総重量に対して１０重量％～２０重量％程度の量で歯磨剤に組み込まれている。
【0005】
歯磨剤に使用するためのシリカゲル研磨剤及び／又は沈降シリカを含む研磨性シリカ組成物が、特許文献１、特許文献２、特許文献３、及び特許文献４に記載されている。特許文献５は、結晶性アルミノシリケートと、少なくとも１つの（任意に２つの）研磨性非晶質シリカとを含む研磨剤系を記載する。これらの文献は、研磨性シリカ粒子／研磨性シリカ粒子を含む研磨剤系を記載し、第２のシリカは、研磨性シリカ粒子中に、研磨性シリカ組成物全体の１０重量％を超える量で提供されることが好ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】米国特許第６８９６８７６号
【特許文献2】米国特許出願公開第２００１／００５５５７２号
【特許文献3】米国特許第５６５１９５８号
【特許文献4】米国特許第５６５８５５３号
【特許文献5】国際公開第２００５／０６５６３４号
【発明の概要】
【0007】
本発明は、第１の「バルク」研磨性シリカと、第２の研磨性シリカとを含む歯磨剤組成物に対して特に適用があり、第２の研磨性シリカは、第１のシリカを単独で含む歯磨剤と比較して歯磨剤の性能を向上させるために使用される。
【0008】
研磨性シリカ粒子及び研磨性シリカ組成物が記載され、これらは、歯磨剤に使用することが許容可能な望ましいクリーニング性能を提供する。本発明者らは、第２の研磨性シリカに対するそれぞれの第１の「バルク」研磨性シリカの特定の特徴的な特性を注意深く制御することにより、当該技術分野で従来提案されている量よりもかなり少ない量の第２の研磨性シリカを使用しながら、比較用混合シリカ歯磨剤組成物と比べて望ましいクリーニング性能及び研磨特性を示す研磨性シリカ粒子又は研磨性シリカ組成物を提供できることを発見した。例に記載するように、本発明のシリカ及び歯磨剤組成物は、第１の「バルク」研磨性シリカに比べて少ない量（しばしば１０重量％よりはるかに少ない量、例えば場合によっては重量１％と少ない量）しか第２の研磨性シリカを含まないにもかかわらず、驚くほど効果的なクリーニング特性及び研磨特性を提供する。言い換えれば、それぞれの第１の「バルク」研磨性シリカ及び第２の研磨性シリカの特定のパラメータを注意深く制御することにより、従来有効であると考えられていた量よりもかなり少ない量で第２の研磨性シリカを、シリカのクリーニング特性に対する予想される有害な効果を伴わずに提供することができることを本発明者らは発見した。
【0009】
この予想外の利点は、かかる商業用途における第２の研磨性シリカは、少なからず、第１の「バルク」研磨性シリカと比較して、より研磨性が高く、より小さな平均粒度を有することが一般的に望まれることから、工業用歯磨剤用途において明確な技術的及び商業的利点を有する。そのため、これは典型的なバルクの歯磨剤シリカと比較して、より製造が難しく、エネルギーが必要で、時間がかかる傾向がある。このように、通常のシリカ原料からかかるシリカを生成するためには、より大規模な粉砕及び加工が必要となるため、通常、第２の研磨性シリカは、組合せにおいてより価値の高いシリカ成分である。したがって、本明細書に記載の実施の形態は、望ましいクリーニング／研磨性能を与えることができる一方で、有利には、貴重でエネルギー集約的なシリカ原料の必要量を少なくすることができる。結局のところ、これは、本明細書の組成物の製造方法は、従来の歯磨剤用途のマルチシリカ粒子と比較して、エネルギー消費が少ないということである。さらに、第２の研磨性シリカの必要量が少なければ、クリーニング性能に大きな影響を与えることなく、研磨の低減に有益な効果をもたらすことができる。
【0010】
特に、第２の研磨性シリカと第１の「バルク」研磨性シリカとの相対的な粒度比を注意深く制御すること（及び任意に、第１の「バルク」研磨性シリカに対する第２の研磨性シリカの研磨性を更に制御すること）、及び／又は、第２の研磨性シリカ及び第１の「バルク」研磨性シリカの吸油値を注意深く制御することにより、上述の有益なクリーニング性能を提供することが可能である。
【0011】
本発明の第１の態様において、歯磨剤組成物における使用に適した研磨性シリカ粒子が提供される。粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含む。第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％である。
【0012】
本明細書に開示されるデータから明らかなように、第１のシリカに対する第２の研磨性シリカのそれぞれのパラメータを制御することにより、驚くべきことに、第１のシリカに対して相対的に少ない量の第２の研磨性シリカを、クリーニング性能を損なうことなく使用することができることが判明した。
【0013】
本発明の第２の態様において、歯磨剤に使用される組成物であって、本発明の第１の態様による研磨性シリカ粒子と任意に担体とを含む、組成物が提供される。
【0014】
本発明の第３の態様において、本発明の第１の態様による研磨性シリカ粒子、又は本発明の第２の態様による組成物を含む歯磨剤が提供される。
【0015】
本発明の第４の態様において、歯磨剤組成物における使用に適した研磨性シリカ粒子を作製する方法であって、第１の研磨性シリカの粒子と第２の研磨性シリカの粒子とを組み合わせて、研磨性シリカ粒子を提供することを含む、方法が提供される。第１の研磨性シリカの粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量で存在する。第２の研磨性シリカの粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大で１０重量％の量で存在する。第２の研磨性シリカの重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１のシリカ粒子のｄ５０値の１５％～７０％である。
【0016】
本発明の第５の態様において、本発明の第４の態様による方法に従って調製された研磨性シリカ粒子が提供される。研磨性シリカ粒子は、本発明の第１の態様により記載されるものであり得る。
【0017】
ここで、本発明は、例にすぎないが、添付の図面を参照しながら記述される。
【図面の簡単な説明】
【0018】
【図1】１００回のブラシストロークでのタンニン酸第二鉄クリーニング試験（ＦＴ１００）により決定した、本明細書に記載の例１～例３１のクリーニング性能を示すグラフである。
【図2】本明細書に記載の例１～例３１について、プラスチック摩耗値（ＰＡＶ）に対するＦＴ１００のクリーニング性能を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0019】
本発明による研磨性シリカ粒子は、歯磨剤組成物における使用に非常に適している。
【0020】
本明細書において別段の記載がない限り、本発明による「研磨性シリカ粒子」への言及、及びかかる粒子の特性（例えば、ＰＡＶ若しくはＲＤＡのパラメータ、又は吸油の特徴、又はＦＴ１００クリーニング値によって記載される研磨特性）への言及は、記載される研磨性シリカ粒子の全集合を指すことが意図される。研磨性粒子の特定の亜集団及びかかる亜集団の粒子の特性に言及することが意図される場合、例えば、本文が第１の、第２の及び／又は更なる研磨性シリカに言及する場合、本明細書ではこれを記載する。
【0021】
本明細書において、「第１の（又は第２の、又は第３の、又は更なる）研磨性シリカ」、「第１の（又は第２の、又は第３の、又は更なる）シリカ」、及び「第１の（又は第２の、又は第３の、又は更なる）シリカ粒子」という句は、同じ意味で使用されている。当業者は、これらの用語が、本発明による研磨性シリカ粒子の集団内に（すなわち、亜集団として）含まれる第１又は第２の（及び任意に第３の又は更なる）シリカの粒子を指すことを理解するであろう。「更なる」研磨性シリカの粒子は、第４、第５、第６等の研磨性シリカであってもよい。
【0022】
本明細書に記載の第１の（又は第２の、又は第３の、又は更なる）研磨性シリカの粒子は、適量の水を含み得ることができることが理解される。典型的な実施形態において、研磨性シリカ（第１／第２／第３の研磨性シリカ）は、それぞれ独立して、８重量％以下の水、任意に６重量％以下の水を含み得る。本明細書で言及される重量％は、特に指定がない限り、総重量基準を意味する。代替的に、重量％は、研磨性シリカ（第１／第２／第３の研磨性シリカ）の乾燥重量基準で計算され得ることが理解される。
【0023】
本開示において、第１、第２、任意に第３の（任意に別の更なる、例えば第４等の）研磨性シリカへの言及は、本発明の研磨性シリカ粒子の集団内に含まれる異なる研磨性シリカを指すことが意図される。当業者は、異なるシリカが異なる特徴（例えば、化学的特徴又は物理的特徴）を有し得ることを理解し、本発明で使用するのに適したシリカを容易に提案することができるであろう。シリカは、例えば、細孔特性、表面積、硬度、及び／又は酸性度が異なる場合がある。異なるシリカは、例えば、異なる合成方法によって調製され得る。当業者であれば、本発明における使用に極めて適した第１、第２、任意に第３の、任意に別の更なる（例えば第４の）研磨性シリカを、例えば市販のシリカから容易に選択することができるであろう。当業者は、更に、当業者に知られている日常的な方法を用いて、本発明において使用される第１の、第２の、任意に第３の、及び任意に別の更なる（例えば第４の）研磨性シリカを調製することができるであろう。
【0024】
第１及び第２の（任意に第３の、任意に更なる、例えば第４の）シリカ粒子は、任意の適切なタイプの研磨性シリカから選択することができるが、ただし、かかるシリカは、本明細書で定義するような粒子特性を有する。実施形態において、第１、第２の（及び任意に第３の、及び任意に更なる、例えば第４の）研磨性シリカは、沈降シリカ及びシリカゲルから選択され得る。典型的には、少なくとも第１のシリカは沈降シリカとなり、実施形態において、第１及び第２の（及び任意に第３の、及び任意に更なる）シリカは、沈降シリカから選択される。沈降シリカは、典型的には非晶質であることが理解される。第１のシリカは、研磨性シリカゲルであってもよく、実施形態において、第２の（及び任意に第３の、及び任意に更なる）シリカは、研磨性シリカゲル、及び沈降シリカから選択される。
【0025】
実質的に、本請求項は、２つ（又は任意に３つ、又は任意により多くの、例えば４つ、５つ等）の異なる研磨性シリカの亜集団の組合せを含む研磨性シリカ粒子（すなわち研磨性シリカ粒子の集団）を記載し、第１及び第２の（及び任意に第３の、任意に別の更なる、例えば第４の）研磨性シリカの特定の相対粒子特性（例えば重量メジアン粒度ｄ５０）を制御すると本明細書に記載の利益が得られることが確認された。
【0026】
本発明によれば、第１の研磨性シリカの粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％で提供され、したがって、本明細書では、第１の「バルク」シリカ、又は第１の「バルク」シリカ粒子、又は第１の「バルク」研磨性シリカ、又は第１の「バルク」研磨性シリカの粒子と記載することがある。第２の研磨性シリカの粒子は、研磨性シリカ粒子の全体の総重量に対して微量成分であり、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％、例えば最大７重量％の量で提供される。
【0027】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して０．０５重量％～１０重量％、例えば１重量％～１０重量％の量で第２のシリカ粒子を含み得る。研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して２重量％～７重量％、任意に、研磨性シリカ粒子の総重量に対して３重量％～５重量％（例えば４重量％程度）の量の第２のシリカ粒子を含み得る。
【0028】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、第３の研磨性シリカの粒子を更に含み、第２の研磨性シリカ及び第３の研磨性シリカの粒子の総合計重量は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して１０重量％を超えない。したがって、第２の研磨性シリカの粒子及び第３の研磨性シリカの粒子は、研磨性シリカ粒子の全体の総重量に対して微量成分であり、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量で提供される。
【0029】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して０．０５重量％～１０重量％、例えば１重量％～１０重量％の総合計量で第２のシリカ粒子及び第３のシリカ粒子を含み得る。研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して１重量％～１０重量％、任意に２重量％～７重量％、任意に研磨性シリカ粒子の総重量に対して３重量％～５重量％の総合計量で第２のシリカ粒子及び第３のシリカ粒子を含み得る。
【0030】
実施形態において、第１の研磨性シリカは非晶質沈降シリカであり、及び／又は第２の研磨性シリカは非晶質沈降シリカであり、及び／又は任意の第３の及び／又は任意に別の更なる（例えば第４の）研磨性シリカは非晶質沈降シリカである。第１の研磨性シリカは、非晶質沈降シリカであってもよい。第２の研磨性シリカは、非晶質沈降シリカであってもよい。任意の第３の研磨性シリカは、非晶質沈降シリカであってもよい。実施形態において、各（例えば、第１、第２及び第３の）研磨性シリカは、非晶質沈降シリカであってもよい。
【0031】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、第１及び第２のシリカ粒子と、任意に第３のシリカ粒子とのみから実質的になる。本明細書で使用される場合、「～のみから実質的になる」とは、他の成分を実質的に含まないことを意味し、例えば、実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の全体重量に対して少なくとも９５重量％、任意に少なくとも９８重量％、任意に更には少なくとも９９重量％の量の第１のシリカ粒子及び第２のシリカ粒子と、任意に第３の（及び任意に更になる、例えば第４の）シリカ粒子を含み得る。実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、第１のシリカ粒子及び第２のシリカ粒子と、任意に第３の（及び任意に更なる、例えば第４の）シリカ粒子のみからなり、例えば、かかる粒子は研磨性シリカ粒子の１００重量％を占める場合もあり得る。
【0032】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して１重量％～１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％である。
【0033】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して２重量％～７重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％である。
【0034】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して３重量％～５重量％（例えば、４重量％程度）の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％である。
【0035】
粒度
粒子の大きさは、重量メジアン粒子径（ｄ５０）により特徴付けられ得る。これは、粒子集団（例えば、第１の研磨性シリカの粒子等の研磨性シリカ）に含まれる粒子の５０重量％が、ｄ５０値以下の粒子の直径を有することを指す。特定の直径以下を有する粒子の割合を定義することにより、粒子の所与の集団の粒度分布の更なる特徴付けを提供することができる。例えば、ｄ９０とは、粒子集団（例えば、第１の研磨性シリカの粒子等の研磨性シリカ）に含まれる粒子の９０重量％が、ｄ９０値以下の粒子の直径を有することを指す。例えば、ｄ１０とは、粒子集団（例えば、第１の研磨性シリカの粒子等の研磨性シリカ）に含まれる粒子の１０重量％が、ｄ１０値以下の直径を有することを指す。
粒子の大きさは、重量メジアン粒子径（ｄ５０）により特徴付けられ得る。これは、粒子集団（例えば、第１の研磨性シリカの粒子等の研磨性シリカ）に含まれる粒子の５０重量％が、ｄ５０値以下の粒子の直径を有することを指す。特定の直径以下を有する粒子の割合を定義することにより、粒子の所与の集団の粒度分布の更なる特徴付けを提供することができる。例えば、ｄ９０とは、粒子集団（例えば、第１の研磨性シリカの粒子等の研磨性シリカ）に含まれる粒子の９０重量％が、ｄ９０値以下の粒子の直径を有することを指す。例えば、ｄ１０とは、粒子集団（例えば、第１の研磨性シリカの粒子等の研磨性シリカ）に含まれる粒子の１０重量％が、ｄ１０値以下の直径を有することを指す。
【0036】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、５μｍ以上、好ましくは９μｍ以上の重量メジアン粒子径（ｄ５０）値を有する。研磨性シリカ粒子は、１５μｍ以下、好ましくは１２μｍ以下のｄ５０値を有し得る。本発明による研磨性シリカ粒子は、５μｍ～１５μｍ、任意に９μｍ～１２μｍ（例えば、１０μｍ程度、１１μｍ程度）の重量メジアン粒子径（ｄ５０）値を有する。
【0037】
研磨性シリカ粒子は、２５μｍ以上のｄ９０値を有し得る（この場合、研磨性シリカ粒子に含まれる粒子の９０重量％がｄ９０値未満の直径を有する）。研磨性シリカ粒子は、３５μｍ以下のｄ９０値を有し得る。本発明による研磨性シリカ粒子は、２５μｍ～３５μｍ、任意に３０μｍ～３４μｍ（例えば、３１μｍ程度、３２μｍ程度）のｄ５０値を有する。
【0038】
研磨性シリカ粒子は、２μｍ以上のｄ１０値を有し得る（この場合、研磨性シリカ粒子に含まれる粒子の１０重量％がｄ１０値未満の直径を有する）。研磨性シリカ粒子は、４μｍ以下のｄ１０値を有し得る。本発明による研磨性シリカ粒子は、２μｍ～４μｍ（例えば、３μｍ程度）のｄ１０値を有する。
【0039】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２のシリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１のシリカ粒子のｄ５０の１５％～６５％、任意に第１のシリカ粒子のｄ５０値の１５％～５５％である。実施形態において、第２のシリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１のシリカ粒子のｄ５０の１５％～５０％、任意に第１のシリカ粒子のｄ５０値の２０％～５０％である。
【0040】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２のシリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１のシリカ粒子のｄ５０の１５％～２５％、任意に第１のシリカ粒子のｄ５０値の１８％～２３％（例えば、２０％程度、２１％程度、２２％程度）である。
【0041】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２のシリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１のシリカ粒子のｄ５０の２５％～４０％（例えば、３５％程度、３６％程度）、任意に第１のシリカ粒子のｄ５０値の３０％～３５％（例えば、３１％程度、３２％程度、３３％程度）である。
【0042】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２のシリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１のシリカ粒子のｄ５０の４０％～５５％、任意に第１のシリカ粒子のｄ５０値の４０％～５０％（例えば、４４％程度、４５％程度、４６％程度、４７％程度）である。
【0043】
実施形態において、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０は、１５μｍ未満、任意に１３μｍ未満、任意に更には１２μｍ未満であり得る。第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０は、一般に５μｍ以上、任意に７μｍ以上、任意に更には９μｍ以上である。第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０は、例えば、５μｍ～１５μｍ、任意に７μｍ～１４μｍ、任意に更には８μｍ～１３μｍ、更に任意に更には９μｍ～１２μｍであり得る。実施形態において、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０は、１０μｍ～１２μｍ（例えば、約１０μｍ、約１１μｍ、約１２μｍ）である。
【0044】
第１の研磨性シリカの粒子は、３５μｍ以下のｄ９０値を有し得て、この場合、第１のシリカ粒子に含まれる粒子の９０重量％がｄ９０値未満の直径を有する。第１の研磨性シリカの粒子のｄ９０は、一般に２０μｍ以上、任意に２３μｍ以上、任意に更には２５μｍ以上である。第１の研磨性シリカの粒子のｄ９０は、２５μｍ～３５μｍ、任意に２７μｍ～３３μｍ、任意に更には２８μｍ～３２μｍであり得る。
【0045】
第１の研磨性シリカの粒子は、４μｍ以下のｄ１０値を有し得て、この場合、第１のシリカ粒子に含まれる粒子の１０重量％がｄ１０値未満の直径を有する。第１の研磨性シリカの粒子のｄ１０は、一般に、１μｍ以上、任意に２μｍ以上であり得る。第１の研磨性シリカの粒子のｄ１０は、１μｍ～４μｍ、任意に１．５μｍ～３．５μｍ、任意に更には２μｍ～３．５μｍ、又は２μｍ～４μｍであり得る。
【0046】
実施形態において、第２の研磨性シリカの粒子のｄ５０は、９μｍ以下、任意に８．５μｍ以下、任意に更には８μｍ以下である。第２の研磨性シリカの粒子のｄ５０は、０．５μｍ以上、任意に１μｍ以上、任意に更には１．５μｍ以上、更に任意に更には２μｍ以上であり得る。実施形態において、第２の研磨性シリカの粒子のｄ５０は、１μｍ～９μｍ、任意に１．５μｍ～８．５μｍ、任意に更には２μｍ～８μｍ、更に任意に更には２μｍ～７μｍである。実施形態において、第２の研磨性シリカの粒子のｄ５０は、２μｍ～６μｍ、任意に更には２μｍ～５μｍである。
【0047】
第２の研磨性シリカの粒子は、２５μｍ以下、任意に２０μｍ以下のｄ９０値を有し得て、この場合、第２の研磨性シリカの粒子に含まれる粒子の９０重量％がｄ９０値未満の直径を有する。第２の研磨性シリカの粒子のｄ９０は、２μｍ以上、任意に２．５μｍ以上、任意に更には３μｍ以上、更に任意に更には３．５μｍ以上であり得る。第２の研磨性シリカの粒子のｄ９０は、３μｍ～２５μｍ、任意に３μｍ～２０μｍ、任意に更には３μｍ～１５μｍ、更に任意に更には３μｍ～１３μｍであり得る。
【0048】
第２の研磨性シリカの粒子は、５μｍ以下、任意に４μｍ以下、任意に更には３μｍ、任意に更には２．５μｍ以下のｄ１０値を有し得て、この場合、第２の研磨性シリカの粒子に含まれる粒子の１０重量％がｄ１０値未満の直径を有する。第２の研磨性シリカの粒子のｄ１０は、０．５μｍ以上、任意に１μｍ以上であり得る。第２の研磨性シリカの粒子のｄ１０は、０．５μｍ～５μｍ、任意に０．５μｍ～４μｍ、任意に更には１μｍ～３μｍ、更に任意に更には１μｍ～２．５μｍであり得る。
【0049】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、５μｍ～１５μｍのｄ５０値及び２５μｍ～３５μｍのｄ９０値を有する（この場合、第１のシリカに含まれる粒子の９０重量％がｄ９０値未満の直径を有する）第１のシリカ粒子と、２μｍ～６μｍのｄ５０値及び３μｍ～２５μｍのｄ９０値を有する第２のシリカ粒子とを含む。
【0050】
実施形態において、本発明の研磨性シリカ粒子は、任意に、第３の、任意に別の更なる（例えば第４、第５等の）研磨性シリカの粒子を更に含む。任意の第３の研磨性シリカの粒子は、第２の研磨性シリカに関して上記で概説したｄ１０、ｄ５０及びｄ９０の値に従うｄ１０、ｄ５０及びｄ９０を有し得る。任意の第３の研磨性シリカの粒子は、上述した第２の研磨性シリカと第１の研磨性シリカのｄ５０の関係に従う、第１の研磨性シリカとのｄ５０の関係を有し得る。
【0051】
実施形態において、本発明の研磨性シリカ粒子は、第３の研磨性シリカの粒子を更に含み、第３のシリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１のシリカ粒子のｄ５０よりも小さく、第１のシリカ粒子のｄ５０の１５％～７０％であり、第２の研磨性シリカ及び第３の研磨性シリカの粒子の合計重量は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して１０重量％を超えない。
【0052】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１のシリカ粒子は、５μｍ～１５μｍのｄ５０値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～９μｍのｄ５０値を有する。
【0053】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～２５％（例えば、２０％程度、２１％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～３μｍ（好ましくは２μｍ程度）のｄ５０値を有する。
【0054】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の２５％～４０％（例えば、３３％程度、３４％程度、３５％程度、３６％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値を有し、第２のシリカ粒子は、３μｍ～５μｍ（好ましくは４μｍ程度）のｄ５０値を有する。
【0055】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の４０％～５５％（例えば、４４％程度、４５％程度、４６％程度、４７％程度、４８％程度、４９％程度、５０％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値を有し、第２のシリカ粒子は、４μｍ～６μｍ（好ましくは５μｍ程度）のｄ５０値を有する。
【0056】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１のシリカ粒子は、５μｍ～１５μｍのｄ５０値及び２５μｍ～３５μｍのｄ９０値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～９μｍのｄ５０値及び３μｍ～２５μｍのｄ９０値を有する。
【0057】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～２５％（例えば、２０％程度、２１％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値及び３０μｍ～３２μｍ（好ましくは３１μｍ程度）のｄ９０値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～３μｍ（好ましくは２μｍ程度）のｄ５０値及び３μｍ～５μｍ（好ましくは４μｍ程度）のｄ９０値を有する。
【0058】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の２５％～３５％（例えば、３２％程度、３３％程度、３４％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値及び３０μｍ～３２μｍ（好ましくは３１μｍ程度）のｄ９０値を有し、第２のシリカ粒子は、３μｍ～５μｍ（好ましくは４μｍ程度）のｄ５０値及び６μｍ～８μｍ（好ましくは７μｍ程度）のｄ９０値を有する。
【0059】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の４０％～５０％（例えば、４３％程度、４４％程度、４５％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値及び３０μｍ～３２μｍ（好ましくは３１μｍ程度）のｄ９０値を有し、第２のシリカ粒子は、４μｍ～６μｍ（好ましくは５μｍ程度）のｄ５０値及び１２μｍ～１４μｍ（好ましくは１３μｍ程度）のｄ９０値を有する。
【0060】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～２５％（例えば、２１％程度、２２％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値及び２８μｍ～３０μｍ（好ましくは２９μｍ程度）のｄ９０値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～３μｍ（好ましくは２μｍ程度）のｄ５０値及び３μｍ～５μｍ（好ましくは４μｍ程度）のｄ９０値を有する。
【0061】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の３０％～４０％（例えば、３５％程度、３６％程度、３７％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値及び２８μｍ～３０μｍ（好ましくは２９μｍ程度）のｄ９０値を有し、第２のシリカ粒子は、３μｍ～５μｍ（好ましくは４μｍ程度）のｄ５０値及び６μｍ～８μｍ（好ましくは７μｍ程度）のｄ９０値を有する。
【0062】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の４０％～５５％（例えば、４７％程度、４８％程度、４９％程度、５０％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値及び２８μｍ～３０μｍ（好ましくは２９μｍ程度）のｄ９０値を有し、第２のシリカ粒子は、４μｍ～６μｍ（好ましくは５μｍ程度）のｄ５０値及び１２μｍ～１４μｍ（好ましくは１３μｍ程度）のｄ９０値を有する。
【0063】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１のシリカ粒子は、５μｍ～１５μｍのｄ５０値、及び２５μｍ～３５μｍのｄ９０値、及び７５ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇの吸油値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～９μｍのｄ５０値、及び３μｍ～２５μｍのｄ９０値、及び３０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇの吸油値を有する。
【0064】
研磨性
本明細書に開示される発明の態様による歯磨剤組成物における使用に適した研磨性シリカ粒子（すなわち、全体としての研磨性シリカ粒子の集団）は、１５０以下、任意に１２０以下、任意に更には１００以下の相対的象牙質摩耗（ＲＤＡ：Relative Dentine Abrasion）値を有し得る。研磨性シリカ粒子は、３０以上、任意に４０以上のＲＤＡ値、好ましくは４５以上のＲＤＡを有し得る。実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、３０～１５０、任意に３０～１２０、任意に更には４０～１００、例えば４５～８０のＲＤＡを有し得る。
本明細書に開示される発明の態様による歯磨剤組成物における使用に適した研磨性シリカ粒子（すなわち、全体としての研磨性シリカ粒子の集団）は、１５０以下、任意に１２０以下、任意に更には１００以下の相対的象牙質摩耗（ＲＤＡ：Relative Dentine Abrasion）値を有し得る。研磨性シリカ粒子は、３０以上、任意に４０以上のＲＤＡ値、好ましくは４５以上のＲＤＡを有し得る。実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、３０～１５０、任意に３０～１２０、任意に更には４０～１００、例えば４５～８０のＲＤＡを有し得る。
【0065】
第１のシリカ粒子のＲＤＡは、典型的には、第２のシリカ粒子のＲＤＡよりも小さい。言い換えれば、第２のシリカ粒子は、典型的には、第１のシリカ粒子のＲＤＡよりも大きいＲＤＡを有する。任意の第３のシリカ粒子、及び任意の別の更なる（例えば第４の）シリカ粒子も、典型的には、第１のシリカ粒子のＲＤＡよりも大きいＲＤＡを有する。
【0066】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第２のシリカ粒子は、第１のシリカ粒子のＲＤＡよりも大きいＲＤＡを有する。
【0067】
実施形態において、第１のシリカ粒子は、第２のシリカ粒子のＲＤＡ値の１０％～７０％、任意に１０％～５０％、任意に更には１５％～４０％、例えば１５％～３５％である相対的象牙質摩耗（ＲＤＡ）値を有する。
【0068】
実施形態において、第１のシリカ粒子は、１１０以下、任意に１０５以下のＲＤＡ値を有する。実施形態において、第１のシリカ粒子は、３０以上、任意に４０以上のＲＤＡ値、及び任意に更には５０以上のＲＤＡを有する。実施形態において、第１のシリカ粒子は、３０～１１０、任意に４０～８０、任意に更には５０～６０（例えば５０～５５）のＲＤＡ値を有する。
【0069】
実施形態において、第２のシリカ粒子は、３５０以下、好ましくは３００以下、より好ましくは２５０以下のＲＤＡ値を有する。実施形態において、第２のシリカ粒子は、２００以下のＲＤＡ値を有する。第２のシリカ粒子は、１２０以上、任意に１３０以上のＲＤＡ値、好ましくは１４０以上のＲＤＡを有し得る。実施形態において、第２のシリカ粒子は、１２０～３００、任意に１３０～２９０、任意に更には１４０～２８０のＲＤＡ値を有する。第２のシリカ粒子は、例えば、１５０～１８０のＲＤＡを有し得る。
【0070】
組成物中に存在する場合、第３の研磨性シリカ、及び任意に別の更なる（例えば第４の）研磨性シリカの任意の粒子は、第２の研磨性シリカに関して上に概説したＲＤＡ値に従うＲＤＡ値を有し得る。
【0071】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１の研磨性シリカの粒子は、３０～１１０のＲＤＡを有し、第２の研磨性シリカの粒子は、１２０～３００のＲＤＡを有する。
【0072】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１の研磨性シリカの粒子は、３０～６０、任意に４５～５５（例えば、５１程度、５２程度、５３程度、５４程度）のＲＤＡを有し、第２の研磨性シリカの粒子は、１２０～３００のＲＤＡを有する。第２の研磨性シリカのＲＤＡは、任意に、１３０～１７０、任意に更には１４０～１６０、例えば１４５～１５５（例えば１５３程度、１５４程度）であり得る。第２の研磨性シリカのＲＤＡは、任意に、１５０～１９０、任意に更には１６０～１８０、例えば１６５～１７５（例えば、１７０程度、１７１程度、１７２程度、１７３程度）であり得る。第２の研磨性シリカのＲＤＡは、任意に、２５０～２９０、任意に更には２６０～２８０、例えば２６５～２７５（例えば２７０程度、２７１程度、２７２程度、２７３程度）であり得る。
【0073】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１の研磨性シリカの粒子は、９０～１２０、任意に１００～１１０（例えば、１０４程度、１０５程度、１０６程度）のＲＤＡを有し、第２の研磨性シリカの粒子は、１２０～３００のＲＤＡを有する。第２の研磨性シリカのＲＤＡは、任意に、１３０～１７０、任意に更には１４０～１６０、例えば１４５～１５５（例えば１５３程度、１５４程度）であり得る。第２の研磨性シリカのＲＤＡは、任意に、１５０～１９０、任意に更には１６０～１８０、例えば１６５～１７５（例えば、１７０程度、１７１程度、１７２程度、１７３程度）であり得る。第２の研磨性シリカのＲＤＡは、任意に、２５０～２９０、任意に更には２６０～２８０、例えば２６５～２７５（例えば２７０程度、２７１程度、２７２程度、２７３程度）であり得る。
【0074】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１のシリカ粒子は、５μｍ～１５μｍのｄ５０値、及び２５μｍ～３５μｍのｄ９０値、及び７５ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇの吸油値、及び３０～１１０のＲＤＡ値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～９μｍのｄ５０値、及び３μｍ～２５μｍのｄ９０値、及び３０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇの吸油値、及び１２０～３００のＲＤＡ値を有する。
【0075】
本発明による研磨性シリカ粒子は、１５以下、任意に１０以下のプラスチック摩耗値（ＰＡＶ：Plastic Abrasion Value）を有し得る。研磨性シリカ粒子は、３以上、任意に４以上のＰＡＶを有し得る。研磨性シリカ粒子は、３～１５、任意に３～１０、任意に更には４～１５（例えば４～１０）のＰＡＶを有し得る。
【0076】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、２～６、任意に３～５（例えば、４程度）のＰＡＶを有する。
【0077】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、４～１０、任意に５～１０（例えば、７程度、８程度）のＰＡＶを有する。
【0078】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、６～１５、任意に７～１４（例えば、１０程度）のＰＡＶを有する。
【0079】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、６～１５、任意に７～１４（例えば、１０程度、１２程度、１４程度）のＰＡＶを有する。
【0080】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第２のシリカ粒子は、第１のシリカ粒子のＰＡＶよりも大きいＰＡＶを有する。
【0081】
第１のシリカ粒子のＰＡＶは、一般に、第２のシリカ粒子のＰＡＶよりも小さい。言い換えれば、第２のシリカ粒子は、一般に、第１のシリカ粒子のＰＡＶよりも大きいＰＡＶを有する。任意の第３のシリカ粒子、及び任意に別の更なる（例えば第４の）シリカ粒子は、一般に、第１のシリカ粒子のＰＡＶよりも大きいＰＡＶを有する。
【0082】
実施形態において、第１のシリカ粒子は、第２のシリカ粒子のＰＡＶ値の５％～８０％、任意に７％～５０％、例えば９％～４５％であるプラスチック摩耗値（ＰＡＶ）を有する。
【0083】
実施形態において、第１のシリカ粒子は、８以下、任意に７以下、任意に更には５以下のＰＡＶを有する。実施形態において、第１のシリカ粒子は、２以上、任意に３以上のＰＡＶを有する。実施形態において、第１のシリカ粒子は、２～８、任意に３～７、任意に更には３～５、例えば３～４のＰＡＶを有し、第１のシリカ粒子のＰＡＶは第２のシリカ粒子のＰＡＶよりも小さい。
【0084】
実施形態において、第２のシリカ粒子は、５０以下、任意に４０以下のＰＡＶを有する。実施形態において、第２のシリカ粒子は、７以上、任意に８以上のＰＡＶを有する。実施形態において、第２のシリカ粒子は、７～５０、任意に８～４０のＰＡＶを有し、第２のシリカ粒子のＰＡＶは、第１のシリカ粒子のＰＡＶよりも大きい。
【0085】
第３の研磨性シリカ、及び任意に別の更なる（例えば第４の）研磨性シリカの任意の粒子は、第２の研磨性シリカに関して上に概説したＰＡＶ値に従うＰＡＶ値を有し得る。
【0086】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１の研磨性シリカの粒子は、２～５、任意に３～５（例えば、４程度）のＰＡＶを有し、第２の研磨性シリカの粒子は、７～５０のＰＡＶを有する。第２の研磨性シリカのＰＡＶは、任意に、７～１０、任意に更には８～９であり得る。第２の研磨性シリカのＰＡＶは、任意に１５～２５、任意に更には１８～２３（例えば１９程度、２０程度、２１程度、２２程度）であり得る。第２の研磨性シリカのＰＡＶは、任意に、２５～５０、任意に更には３５～４０（例えば、３５程度、３６程度、３７程度）であり得る。
【0087】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１の研磨性シリカの粒子は、４～８、任意に５～７（例えば、６程度）のＰＡＶを有し、第２の研磨性シリカの粒子は、７～５０のＰＡＶを有する。第２の研磨性シリカのＰＡＶは、任意に、７～１０、任意に更には８～９であり得る。第２の研磨性シリカのＰＡＶは、任意に１５～２５、任意に更には１８～２３（例えば１９程度、２０程度、２１程度、２２程度）であり得る。第２の研磨性シリカのＰＡＶは、任意に、２５～５０、任意に更には３５～４０（例えば、３５程度、３６程度、３７程度）であり得る。
【0088】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第１のシリカ粒子は、５μｍ～１５μｍのｄ５０値、及び２５μｍ～３５μｍのｄ９０値、及び７５ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇの吸油値及び２～８のＰＡＶ値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～９μｍのｄ５０値、及び３μｍ～２５μｍのｄ９０値、及び３０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇの吸油値、及び７～５０のＰＡＶ値を有し、第２のシリカ粒子のＰＡＶは、第１のシリカ粒子のＰＡＶよりも大きい。
【0089】
吸油値／空隙率
研磨性シリカの粒子の吸油値は、所与の研磨性シリカの空隙率と相関がある。典型的には、本発明による研磨性シリカは、多孔質シリカ、例えば沈降シリカである。
研磨性シリカの粒子の吸油値は、所与の研磨性シリカの空隙率と相関がある。典型的には、本発明による研磨性シリカは、多孔質シリカ、例えば沈降シリカである。
【0090】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子（すなわち、研磨性シリカ粒子の集団）は、１５０ｇ／１００ｇ以下、任意に１４０ｇ／１００ｇ以下の吸油値を有する。本発明の第１の態様による研磨性シリカ粒子は、７５ｇ／１００ｇ以上、任意に８０ｇ／１００ｇ以上、任意に１００ｇ／１００ｇ以上の吸油値を有し得る。例えば、本発明の第１の態様による研磨性シリカ粒子は、７５ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇ、任意に８０ｇ／１００ｇ～１４５ｇ／１００ｇ、任意に更には９０ｇ／１００ｇ～１４０ｇ／１００ｇの吸油値を有し得る。実施形態において、研磨性シリカ粒子の吸油値は、９０ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇ、任意に１１０ｇ／１００ｇ～１３５ｇ／１００ｇ、任意に更には１２０ｇ／１００ｇ～１４０ｇ／１００ｇ（例えば、１３０ｇ／１００ｇ程度、１３５ｇ／１００ｇ程度）であり得る。実施形態において、研磨性シリカの吸油値は、８０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇ、任意で９０ｇ／１００ｇ～１１０ｇ／１００ｇ（例えば、１００ｇ／１００ｇ程度、１０１ｇ／１００ｇ程度、１０２ｇ／１００ｇ程度）であり得る。
【0091】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、かつ第２のシリカ粒子は、第２のシリカ粒子の吸油値よりも小さい吸油値を有する。
【0092】
本発明の典型的な実施形態において、第１のシリカ粒子の吸油値は、第２のシリカ粒子の吸油値よりも大きい。言い換えれば、第２のシリカ粒子は、典型的には、第１のシリカ粒子の吸油値よりも小さい吸油値を有する。存在する場合、任意の第３のシリカ粒子、及び任意に別の更なる（例えば第４の）シリカ粒子もまた、それぞれ、第１のシリカ粒子の吸油値よりも小さい吸油値を有し得る。
【0093】
本明細書に記載の発明の好ましい実施形態（例えば、本発明の第１の態様の場合）において、第２の研磨性シリカの粒子の吸油値は、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値の３０％～７０％である。
【0094】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含む。第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％である。第２の研磨性シリカの粒子の吸油値は、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値の３０％～７０％である。
【0095】
実施形態において、第２のシリカ粒子は、第１のシリカ粒子の吸油値の３５％～６５％、任意に４０％～６０％、例えば４４％～５５％である吸油値を有する。
【0096】
実施形態において、第１のシリカ粒子は、１５０ｇ／１００ｇ以下の吸油値を有する。第１のシリカ粒子は、７５ｇ／１００ｇ以上、任意に８０ｇ／１００ｇ以上、任意に１００ｇ／１００ｇ以上の吸油値を有し得る。実施形態において、第１のシリカ粒子は、７５ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇ、任意に８０ｇ／１００ｇ～１４５ｇ／１００ｇ、任意に更には９０ｇ／１００ｇ～１４０ｇ／１００ｇの吸油値を有する。実施形態において、第１の研磨性シリカの吸油値は、９０ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇ、任意に１１０ｇ／１００ｇ～１３５ｇ／１００ｇ、任意に更には１２０ｇ／１００ｇ～１４０ｇ／１００ｇ（例えば、１３０ｇ／１００ｇ程度、１３５ｇ／１００ｇ程度）であり得る。実施形態において、第１の研磨性シリカの吸油値は、８０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇ、任意に９０ｇ／１００ｇ～１１０ｇ／１００ｇ（例えば、１００ｇ／１００ｇ程度、１０１ｇ／１００ｇ程度、１０２ｇ／１００ｇ程度）であり得る。
【0097】
実施形態において、第２のシリカ粒子は、１２０ｇ／１００ｇ以下、任意に１１０ｇ／１００ｇ以下、任意に更には１００ｇ／１００ｇ以下、例えば８５ｇ／１００ｇ以下の吸油値を有する。実施形態において、第２のシリカ粒子は、３０以上、任意に４０以上の吸油値を有する。実施形態において、第２のシリカ粒子は、３０～１２０、任意に４０～１１５、任意に更には４５～１１０の吸油値を有する。
【0098】
実施形態において、第２のシリカ粒子は、５０ｇ／１００ｇ～１００ｇ／１００ｇ、任意に５０ｇ／１００ｇ～８５ｇ／１００ｇ、任意に更には５０ｇ／１００ｇ～８０ｇ／１００ｇの吸油値を有する。実施形態において、第２の研磨性シリカの吸油値は、５０ｇ／１００ｇ～７０ｇ／１００ｇ、任意に５５ｇ／１００ｇ～６５ｇ／１００ｇ（例えば６０ｇ／１００ｇ程度）であり得る。
【0099】
実施形態において、第２の研磨性シリカの吸油値は、３０ｇ／１００ｇ～７０ｇ／１００ｇ、任意に４０ｇ／１００ｇ～６０ｇ／１００ｇ、任意に更には４５ｇ／１００ｇ～５５ｇ／１００ｇ（例えば、４６ｇ／１００ｇ程度、４７ｇ／１００ｇ程度、４８ｇ／１００ｇ程度）であり得る。
【0100】
第３の研磨性シリカ、及び任意に別の更なる（例えば第４の）研磨性シリカの任意の粒子は、第２の研磨性シリカに関して上に概説した吸油値に従う吸油値を有し得る。
【0101】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、７５ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇの吸油値を有する第１のシリカ粒子を含み、第２のシリカ粒子は、３０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇの吸油値を有する。
【0102】
実施形態において、本発明の研磨性シリカ粒子は、第３の研磨性シリカの粒子を更に含み、第３の研磨性シリカの粒子は、第２の研磨性シリカの吸油値に関して上で概説したような吸油値を有する。
【0103】
実施形態において、研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、かつ第２のシリカ粒子は、第２のシリカ粒子の吸油値よりも小さい吸油値を有し、第１の研磨性シリカの吸油量は７５ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇであり、第２の研磨性シリカの吸油量は３０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇである。
【0104】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、かつ第２の研磨性シリカの粒子の吸油値は、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値の３０％～７０％であり、かつ第１の研磨性シリカの吸油量が７５ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇであり、第２の研磨性シリカの吸油量が３０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇである。
【0105】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第２の研磨性シリカの粒子の吸油値は、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値の３０％～７０％であり、第１の研磨性シリカの吸油値は９０ｇ／１００ｇ～１５０ｇ／１００ｇ、任意に１１０ｇ／１００ｇ～１３５ｇ／１００ｇ、任意に更には１２０ｇ／１００ｇ～１４０ｇ／１００ｇ（例えば１３０ｇ／１００ｇ程度、１３５ｇ／１００ｇ程度）であり、この場合、第２の研磨性シリカの吸油値は３０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇである。第２の研磨性シリカの吸油値は、３０ｇ／１００ｇ～７０ｇ／１００ｇ、任意に４０ｇ／１００ｇ～６０ｇ／１００ｇ、任意に更には４５ｇ／１００ｇ～５５ｇ／１００ｇ（例えば、４６ｇ／１００ｇ程度、４７ｇ／１００ｇ程度、４８ｇ／１００ｇ程度）であり得る。第２の研磨性シリカの吸油値は、５０ｇ／１００ｇ～８０ｇ／１００ｇ、任意に更には５５ｇ／１００ｇ～６５ｇ／１００ｇ（例えば６０ｇ／１００ｇ程度）であり得る。
【0106】
実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、かつ第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～７０％であり、第２の研磨性シリカの粒子の吸油値は、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子の吸油値の３０％～７０％であり、第１の研磨性シリカの吸油値は８０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇ、任意に９０ｇ／１００ｇ～１１０ｇ／１００ｇ（例えば１００ｇ／１００ｇ程度、１０１ｇ／１００ｇ程度、１０２ｇ／１００ｇ程度）であり、この場合、第２の研磨性シリカの吸油値は３０ｇ／１００ｇ～１２０ｇ／１００ｇである。第２の研磨性シリカの吸油値は、３０ｇ／１００ｇ～７０ｇ／１００ｇ、任意に４０ｇ／１００ｇ～６０ｇ／１００ｇ、任意に更には４５ｇ／１００ｇ～５５ｇ／１００ｇ（例えば、４６ｇ／１００ｇ程度、４７ｇ／１００ｇ程度、４８ｇ／１００ｇ程度）であり得る。第２の研磨性シリカの吸油値は、５０ｇ／１００ｇ～８０ｇ／１００ｇ、任意に５０ｇ／１００ｇ～７０ｇ／１００ｇ、任意に更には５５ｇ／１００ｇ～６５ｇ／１００ｇ（例えば６０ｇ／１００ｇ程度）であり得る。
【0107】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％、任意に２重量％～７重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～２５％（例えば、２０％程度、２１％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値、及び３０μｍ～３２μｍ（好ましくは３１μｍ程度）のｄ９０値、及び１２５ｇ／１００ｇ～１３５ｇ／１００ｇ（好ましくは１３０ｇ／１００ｇ～１３５ｇ／１００ｇ、例えば１３４ｇ／１００ｇ）の吸油値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～３μｍ（好ましくは２μｍ程度）のｄ５０値、及び３μｍ～５μｍ（好ましくは４μｍ程度）のｄ９０値、及び５５ｇ／１００ｇ～６５ｇ／１００ｇ（好ましくは６０ｇ／１００ｇ程度）の吸油値を有する。
【0108】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％、％、任意に２重量％～７重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の２５％～３５％（例えば、３２％程度、３３％程度、３４％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値、及び３０μｍ～３２μｍ（好ましくは３１μｍ程度）のｄ９０値、及び１２５ｇ／１００ｇ～１３５ｇ／１００ｇ（好ましくは１３０ｇ／１００ｇ～１３５ｇ／１００ｇ、例えば１３４ｇ／１００ｇ）の吸油値を有し、第２のシリカ粒子は、３μｍ～５μｍ（好ましくは４μｍ程度）のｄ５０値、及び６μｍ～８μｍ（好ましくは７μｍ程度）のｄ９０値、及び６０ｇ／１００ｇ～７０ｇ／１００ｇ（好ましくは６５ｇ／１００ｇ程度）の吸油値を有する。
【0109】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％、％、任意に２重量％～７重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の４０％～５０％（例えば、４３％程度、４４％程度、４５％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値、及び３０μｍ～３２μｍ（好ましくは３１μｍ程度）のｄ９０値、及び１２５ｇ／１００ｇ～１３５ｇ／１００ｇ（好ましくは１３０ｇ／１００ｇ～１３５ｇ／１００ｇ、例えば１３４ｇ／１００ｇ）の吸油値を有し、第２のシリカ粒子は、４μｍ～６μｍ（好ましくは５μｍ程度）のｄ５０値、及び１２μｍ～１４μｍ（好ましくは１３μｍ程度）のｄ９０値、及び４０ｇ／１００ｇ～５０ｇ／１００ｇ（好ましくは４５ｇ／１００ｇ程度）の吸油値を有する。
【0110】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％、％、任意に２重量％～７重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の１５％～２５％（例えば、２１％程度、２２％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値、及び２８μｍ～３０μｍ（好ましくは２９μｍ程度）のｄ９０値、及び９０ｇ／１００ｇ～１００ｇ／１００ｇ（好ましくは９５ｇ／１００ｇ程度）の吸油値を有し、第２のシリカ粒子は、１μｍ～３μｍ（好ましくは２μｍ程度）のｄ５０値、及び３μｍ～５μｍ（好ましくは４μｍ程度）のｄ９０値、及び５５ｇ／１００ｇ～６５ｇ／１００ｇ（好ましくは６０ｇ／１００ｇ程度）の吸油値を有する。
【0111】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％、％、任意に２重量％～７重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の３０％～４０％（例えば、３５％程度、３６％程度、３７％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値、及び２８μｍ～３０μｍ（好ましくは２９μｍ程度）のｄ９０値、及び９０ｇ／１００ｇ～１００ｇ／１００ｇ（好ましくは９５ｇ／１００ｇ程度）の吸油値を有し、第２のシリカ粒子は、３μｍ～５μｍ（好ましくは４μｍ程度）のｄ５０値、及び６μｍ～８μｍ（好ましくは７μｍ程度）のｄ９０値、及び６０ｇ／１００ｇ～７０ｇ／１００ｇ（好ましくは６５ｇ／１００ｇ程度）の吸油値を有する。
【0112】
幾つかの実施形態において、本発明による研磨性シリカ粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量の第１の研磨性シリカの粒子と、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％％、任意に２重量％～７重量％の量の第２の研磨性シリカの粒子とを含み、第２の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１の研磨性シリカの粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）よりも小さく、第１の研磨性シリカの粒子のｄ５０値の４０％～５５％（例えば、４７％程度、４８％程度、４９％程度、５０％程度）であり、第１のシリカ粒子は、１０μｍ～１２μｍ（好ましくは１１μｍ程度）のｄ５０値、及び２８μｍ～３０μｍ（好ましくは２９μｍ程度）のｄ９０値、及び９０ｇ／１００ｇ～１００ｇ／１００ｇ（好ましくは９５ｇ／１００ｇ程度）の吸油値を有し、第２のシリカ粒子は、４μｍ～６μｍ（好ましくは５μｍ程度）のｄ５０値、及び１２μｍ～１４μｍ（好ましくは１３μｍ程度）のｄ９０値、及び４０ｇ／１００ｇ～５０ｇ／１００ｇ（好ましくは４５ｇ／１００ｇ程度）の吸油値を有する。
【0113】
クリーニング性能（ＦＴ１００）
本発明による研磨性シリカ粒子（すなわち、全体として研磨性シリカ粒子の集団）は、４０～１００、例えば５０～９５、任意に６０～９５、任意に更には６５～９０の１００ストロークでのタンニン酸第二鉄クリーニング値（ＦＴ１００）を有し得る。研磨性シリカ粒子は、６０～８０、任意に６０～７０のＦＴ１００を有し得る。研磨性シリカ粒子は、７０～９０、任意に７０～８０のＦＴ１００を有し得る。研磨性シリカ粒子は、７５～９５、任意に８０～９０のＦＴ１００を有し得る。ＦＴ１００値は、本明細書に記載のタンニン酸第二鉄（ＦＴ）クリーニングプロトコルに従って、研磨性シリカ粒子をスラリーとして調製したものから得られる。
本発明による研磨性シリカ粒子（すなわち、全体として研磨性シリカ粒子の集団）は、４０～１００、例えば５０～９５、任意に６０～９５、任意に更には６５～９０の１００ストロークでのタンニン酸第二鉄クリーニング値（ＦＴ１００）を有し得る。研磨性シリカ粒子は、６０～８０、任意に６０～７０のＦＴ１００を有し得る。研磨性シリカ粒子は、７０～９０、任意に７０～８０のＦＴ１００を有し得る。研磨性シリカ粒子は、７５～９５、任意に８０～９０のＦＴ１００を有し得る。ＦＴ１００値は、本明細書に記載のタンニン酸第二鉄（ＦＴ）クリーニングプロトコルに従って、研磨性シリカ粒子をスラリーとして調製したものから得られる。
【0114】
本発明のシリカ粒子を含有する組成物
本発明は、更に、歯磨剤に使用される組成物であって、本発明（例えば、本発明の第１の態様）による研磨性シリカ粒子を含む、組成物を提供する。組成物は、１重量％～９９重量％の研磨性シリカ粒子、任意に２０重量％～８０重量％、任意に更には４０重量％～６０重量％の研磨性シリカ粒子を含み得る。
本発明は、更に、歯磨剤に使用される組成物であって、本発明（例えば、本発明の第１の態様）による研磨性シリカ粒子を含む、組成物を提供する。組成物は、１重量％～９９重量％の研磨性シリカ粒子、任意に２０重量％～８０重量％、任意に更には４０重量％～６０重量％の研磨性シリカ粒子を含み得る。
【0115】
組成物は、担体、例えば、液体担体、粉末等の流体担体を更に含み得る。本発明の第１の態様の本発明の研磨性シリカを粉体の成分として含有する粉体組成物が想定される。担体は、水、溶媒、糖類／甘味料（例えばソルビトール、グリセロール、キシリトール、及びそれらの組合せ）、界面活性剤（例えばラウリル硫酸ナトリウム）、保湿剤（例えばポリエチレングリコール）、二酸化チタン、ガム（例えばキサンタン）、塩（例えばフッ化ナトリウム等のフッ化物塩）、増粘剤、及びそれらの組合せのうち１つ以上を含み得る。担体は、０．１重量％～９０重量％、任意に１０重量％～８０重量％、任意に更には２０重量％～７０重量％の量で組成物中に存在し得る。
【0116】
実施形態において、組成物は、本発明による研磨性シリカ粒子に存在しないシリカ粒子（すなわち、第１の、第２の、第３の又は更なる（例えば第４の）研磨性シリカについて定義された粒子でないシリカ粒子）を含み得る。かかるシリカ粒子は、例えば、非研磨性シリカ粒子であってもよい。かかるシリカ粒子は、３０未満、典型的には２０未満、任意に１０未満（例えば８程度）のＲＤＡを有し得る。かかるシリカ粒子は、例えば、PQ Silicas UK Limitedから市販されているＳＯＲＢＯＳＩＬ（商標）ＴＣ１５のような増粘剤であってもよい。本発明の第１の、第２の、第３の又は更なる（例えば第４の）研磨性シリカによらないシリカ粒子が組成物中に存在する場合、それらは典型的には５重量％～３０重量％、任意に１０重量％～２０重量％（例えば１１重量％、１５重量％、１９重量％）の量で組成物に存在し得る。
【0117】
実施形態において、本発明による組成物は、１つ以上の界面活性剤を更に含む。界面活性剤は、水溶性の塩を含み得る。好適な界面活性剤は、アニオン性界面活性剤（例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、１，２－ジヒドロキシプロパンスルホン酸等）、カチオン性界面活性剤（例えば、ベタイン）、及びこれらの組合せから選択され得る。界面活性剤は、０．１重量％～１０重量％、任意に１重量％～５重量％、任意に更には２重量％～３重量％の量で組成物中に存在し得る。
【0118】
本付加による組成物は、１つ以上のポリオールを含み得る。好適なポリオールは、ソルビトール、グリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、及びそれらの組合せから選択され得る。
【0119】
本発明による組成物は、追加の賦形剤、着色剤、香料、カラギーナン（rich oss）、カルボキシメチルセルロースナトリウム、デンプン、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシエチルプロピルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、及びこれらの組合せを含み得る。
【0120】
歯磨剤
本発明は、本発明による研磨性シリカ粒子、又は本発明による組成物を含む歯磨剤を提供する。歯磨剤は、粉末、ペースト、又はゲルであってもよい。好ましくは、歯磨剤はペーストである。
本発明は、本発明による研磨性シリカ粒子、又は本発明による組成物を含む歯磨剤を提供する。歯磨剤は、粉末、ペースト、又はゲルであってもよい。好ましくは、歯磨剤はペーストである。
【0121】
実施形態において、歯磨剤は、０．１重量％～５０重量％、任意に１重量％～３０重量％、任意に更には１０重量％～２５重量％（例えば２０重量％）の本発明による研磨性シリカ粒子を含む。
【0122】
実施形態において、歯磨剤のＲＤＡは、２５０以下、任意に２００以下である。歯磨剤のＲＤＡは、５以上であり得る。歯磨剤のＲＤＡは、５～２００、任意に４０～１５０、任意に更には７０～１２０であり得る。
【0123】
歯磨剤は、本発明の第１の態様によるシリカ粒子、又は本発明の第２の態様による組成物を、歯磨剤用途に適した１つ以上の賦形剤と組み合わせることによって作製され得る。
【0124】
研磨性シリカ粒子を作製する方法
本発明は更に、歯磨剤組成物に使用される研磨性シリカ粒子を作製する方法を提供する。この方法は、第１の研磨性シリカの粒子と第２の研磨性シリカの粒子とを組み合わせて、研磨性シリカ粒子を提供することを含む。第１の研磨性シリカの粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量で存在し、第２の研磨性シリカの粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量で存在する。第２のシリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１のシリカ粒子よりも小さく、第１のシリカ粒子のｄ５０値の１５％～７０％である。
本発明は更に、歯磨剤組成物に使用される研磨性シリカ粒子を作製する方法を提供する。この方法は、第１の研磨性シリカの粒子と第２の研磨性シリカの粒子とを組み合わせて、研磨性シリカ粒子を提供することを含む。第１の研磨性シリカの粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して少なくとも９０重量％の量で存在し、第２の研磨性シリカの粒子は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して最大１０重量％の量で存在する。第２のシリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）は、第１のシリカ粒子よりも小さく、第１のシリカ粒子のｄ５０値の１５％～７０％である。
【0125】
実施形態において、組み合わせる工程は、第１の研磨性シリカの粒子と第２の研磨性シリカの粒子、更に第３の研磨性シリカの粒子を組み合わせて、研磨性シリカ粒子を提供することを含む。この工程は、任意に、更なる研磨性シリカの粒子（例えば、第４の研磨性シリカの粒子）を組み合わせることを含み得る。第３のシリカの粒子の重量メジアン粒子径ｄ５０は、第１のシリカ粒子よりも小さく、第１のシリカの粒子の重量メジアン粒子径ｄ５０の１５％～７０％である。第２のシリカの粒子及び第３のシリカの粒子の合計重量は、研磨性シリカ粒子の総重量に対して１０重量％を超えない。
【0126】
実施形態において、組み合わせることは、シリカ粒子を混合することを含み、任意に、混合は、シリカ粒子の均質な混合物を提供する。
【0127】
当業者は、第１の「バルク」研磨性シリカと第２の研磨性シリカを混合する方法に精通している。混合に適した装置としては、粉末ブレンダーミキサー（例えば、Ｔｕｒｂｕｌａ（商標）ミキサー）を挙げることができる。第１の研磨性シリカ及び第２の研磨性シリカを、同時に混合してもよく（すなわち、完全に混合するまで等量で混合物に添加してもよい）、又は任意の順序で順次添加してもよい。第１の研磨性シリカを第２の研磨性シリカに（例えば徐々に）添加してもよく、第２の研磨性シリカを第１の研磨性シリカに（例えば徐々に）添加してもよい。
【0128】
実施形態において、上記方法は、本発明に従って定義される研磨性シリカ粒子を作製する方法である。
【0129】
上記方法は、上記の方法工程によって得られた研磨性シリカ粒子を、歯磨剤用途に適した１つ以上の賦形剤と接触させて、歯磨剤を形成する追加の工程を更に含んでもよい。このように調製された歯磨剤は、本発明の第３の態様に従って定義されたとおりであり、例えば、本明細書で定義されたとおりの任意の歯磨剤であり得る。
【0130】
本発明は更に、歯磨剤組成物に使用される、本発明により定義される研磨性シリカ粒子を作製する方法に従って作製される研磨性シリカ粒子を提供する。かかる粒子は、本発明の第１の態様について本明細書で定義されるとおりであり得る。
【0131】
一般的な方法
研磨性シリカ
当業者は、入手可能な多種多様な市販のシリカから、本明細書に記載の第１の、第２の、又は第３の（又は更なる）研磨性シリカの粒子として使用するのに適したシリカを容易に選択することができるであろう。本発明により使用される第１の、第２の、又は第３の（又は更なる）研磨性シリカの好適な粒子の作製方法も、当業者には良く知られている。例えば、研磨性シリカを作製する方法は、Ralph K. Ilerによる"The Chemistry of Silica"(ISBN:9780471024040)に記載される。本発明における使用に適した沈降研磨性シリカの粒子は、アルカリ金属ケイ酸塩溶液を準備し、その溶液を酸と、任意に電解質の存在下で混合し、撹拌し、沈降シリカを濾別することにより作製され得る。その後、得られた沈殿物のフィルターケーキを洗浄し、乾燥し、所望の粒度に粉砕する。
研磨性シリカ
当業者は、入手可能な多種多様な市販のシリカから、本明細書に記載の第１の、第２の、又は第３の（又は更なる）研磨性シリカの粒子として使用するのに適したシリカを容易に選択することができるであろう。本発明により使用される第１の、第２の、又は第３の（又は更なる）研磨性シリカの好適な粒子の作製方法も、当業者には良く知られている。例えば、研磨性シリカを作製する方法は、Ralph K. Ilerによる"The Chemistry of Silica"(ISBN:9780471024040)に記載される。本発明における使用に適した沈降研磨性シリカの粒子は、アルカリ金属ケイ酸塩溶液を準備し、その溶液を酸と、任意に電解質の存在下で混合し、撹拌し、沈降シリカを濾別することにより作製され得る。その後、得られた沈殿物のフィルターケーキを洗浄し、乾燥し、所望の粒度に粉砕する。
【0132】
欧州特許第１９７６４８２号は、本発明による使用に適したシリカの作製を記載する。欧州特許第１９７６４８２号に記載される例１Ｃ、例１Ｄ、例１Ｅ及び例４Ａは、特に第２の（又は第３の、又は更なる）研磨性シリカの粒子として、本発明による使用に特に適している。
【0133】
米国特許第５０９８６９５号、欧州特許第０８３５２２３号及び欧州特許第０７８５１６９号に記載されている研磨性シリカは、特に第１の「バルク」研磨性シリカの粒子として、本発明による使用に適している。
【0134】
第１の「バルク」研磨性シリカの適切な粒子の特定の例としては、PQ Silicas UK Limitedから市販されているＳＯＲＢＯＳＩＬ（商標）ＡＣ３９及びＳＯＲＢＯＳＩＬ（商標）ＡＣ３６が挙げられる。本発明に従って使用され得る他の適切な市販の第１の（すなわち「バルク」）研磨性シリカとしては、Solvayから市販されているＴｉｘｏｓｉｌ（商標）１２３、Evonikから市販されているＺｅｏｄｅｎｔ（商標）１１３及びＺｅｏｄｅｎｔ（商標）１１６、並びにGraceから市販されているＳｙｌｏｄｅｎｔ（商標）ＶＰ５が挙げられる。
【0135】
本発明に従って使用されるシリカを作製することができる一般的な方法を、米国特許第５４４７７０４号及び欧州特許第０３０８１６５を参照しながら以下に概説する。
【0136】
米国特許第５４４７７０４号には、臭化物、炭酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩及び硫酸塩を含む群から選択される関連アニオンと共にアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ナトリウム及びカリウムを含む群から選択されるカチオンを含む水溶性電解質の存在下で、反応物の濃度及び体積を制御してｐＨを約１０～約１０．５の範囲とし、電解質：シリカの重量比は約０．１：１～約２：１であり、沈殿反応は約９５℃～約１００℃の温度範囲内で行われる、１．８：１～３．５：１の範囲のシリカ：Ｎａ２Ｏの比率を有するケイ酸ナトリウムと鉱酸との反応によって生成される好適な非晶質沈降シリカを調製する好適な方法が記載されている。
【0137】
欧州特許第０３０８１６５号には、塩化物及び硫酸塩から選択される関連アニオンと共に、ナトリウム及びカリウムから選択されるカチオンを含む水溶性電解質の存在下で、反応物の濃度及び体積を制御してｐＨを約１０～約１０．５の範囲とし、電解質：シリカの重量比は、約０．４：１～約１．２：１であり、沈殿反応を約４５℃～約５５℃の温度範囲で行い、鉱酸を添加して反応液のｐＨを酸性にし、得られたシリカ生成物を分離及び洗浄する、３．２：１～３．４：１の範囲のシリカ：Ｎａ２Ｏの比率を有するケイ酸ナトリウムと鉱酸との反応により生成される好適な非晶質研磨性シリカを調製する方法が記載されている。
【0138】
シリカが調製されたら（例えば、上記で概説した米国特許第５４４７７０４号又は欧州特許第０３０８１６５号の方法に従って）、機械式ミル（例えばハンマーミル）を用いて、研磨性シリカを所望の粒度に細かく砕いてもよい。機械的製粉では、一般に７μｍ～２０μｍの重量メジアン粒子径（ｄ５０）が得られる。より小さな粒度の場合は、高エネルギー粉砕プロセス、例えば微粉化を用いてもよい。微粉化は、例えば、ジェット、流体エネルギーミル、パンケーキマイクロナイザー、流動床微粉化、及び対向ジェットマイクロナイザーのうちの１つ以上を用いて達成され得る。
【0139】
任意に、プロセスを最適化し、研磨性シリカの好ましい粒度分布が得られるように過剰な大粒子を除去するために、プロセスの任意の段階で材料を分級、スクリーニング又は篩分けに供してもよい。
【実施例】
【0140】
本発明による研磨性シリカ粒子の調製
第１の「バルク」研磨性シリカの粒子（シリカＡ１、Ａ２、Ａ３）と、第２の研磨性シリカの粒子（シリカＢ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４）と、任意に第３の研磨性シリカの粒子（シリカＢ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４から）とを組み合わせて（例えば、以下の表２に示す量（重量％）で）、混合物を提供した。大気圧下、室温で研磨性シリカを秤量した。この混合物をブレンドして、研磨性シリカ粒子のブレンドされた均質な混合物を提供した。
第１の「バルク」研磨性シリカの粒子（シリカＡ１、Ａ２、Ａ３）と、第２の研磨性シリカの粒子（シリカＢ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４）と、任意に第３の研磨性シリカの粒子（シリカＢ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４から）とを組み合わせて（例えば、以下の表２に示す量（重量％）で）、混合物を提供した。大気圧下、室温で研磨性シリカを秤量した。この混合物をブレンドして、研磨性シリカ粒子のブレンドされた均質な混合物を提供した。
【0141】
研磨性シリカ粒子を含む組成物の調製
すぐ上に記載されるように調製した研磨性シリカ粒子のバッチを、１つ以上の追加の成分（一般に担体）に加え、混合して組成物を提供した。
すぐ上に記載されるように調製した研磨性シリカ粒子のバッチを、１つ以上の追加の成分（一般に担体）に加え、混合して組成物を提供した。
【0142】
研磨性シリカ粒子を含む歯磨剤の調製
（本発明の例又は参考例の）研磨性シリカ粒子を含む、以下の一般的な成分を有する歯磨剤を調製した。
（本発明の例又は参考例の）研磨性シリカ粒子を含む、以下の一般的な成分を有する歯磨剤を調製した。
【0143】
【表1】
【0144】
水とソルビトールを合わせ、その後フッ化ナトリウムとサッカリンナトリウムを添加した。得られた組成物を周囲温度で３０分間混合し、次いでＳＬＳ粉末を添加し、更に３０分間混合した。その後、フレーバーオイルを加え、更に３０分間混合し、続いてＴｉＯ２を加え、更に３０分間混合した。得られた混合物に、ＳＣＭＣ及びＰＥＧ４００の別々の混合物を添加し、次いで３０分間混合した。次に、研磨性シリカ粒子（すなわち、本発明のもの、又は研磨性参照シリカ）を、得られた混合物に添加し、次いで、３０分間混合した。得られた混合物に増粘剤シリカＴＣ１５を添加し、その後３０分間撹拌して、歯磨剤を得た。研磨性シリカ粒子成分が、ａ）本発明の態様によるもの（本発明による歯磨剤を提供するため）、又はｂ）本発明によるものではない参照研磨性シリカ（典型的には、本発明組成物に使用されるシリカの１つに対応する単一のシリカのみを含む）のいずれかである歯磨剤が提供された。
【0145】
粒度測定
本明細書に記載のシリカ粒子の任意の所与のバッチ、例えば全体としての本発明の研磨性シリカ粒子、又は本発明の研磨性シリカ粒子内の亜集団として使用される第１のシリカ若しくは第２のシリカについて、研磨性シリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）を、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ ２０００及びＨｙｄｒｏ ２０００ ＡＧ分散ユニットを用いてレーザー回折により決定した。粒度分布の算出にはＭｉｅ理論を用いた。シリカの屈折率の実数値には、１．４６の値が割り当てられ、粒子の虚数屈折率は１．０の値が割り当てられ、水分散媒は実数屈折率１．３３を有した。研磨性シリカ粒子を、Ｈｙｄｒｏ ２０００ ＡＧ分散ユニットを用いて、脱イオン水中で５０％の出力で５分間超音波分散させ、水性懸濁液を形成させた。レーザー光を、脱イオン水に分散された粒子を含むフローセルに通した。散乱光強度を角度の関数として測定し、そのデータを用いて粒度分布を算出した。粒子の密度が一定であると仮定して、重量ベースの粒度測定値を使用した。
本明細書に記載のシリカ粒子の任意の所与のバッチ、例えば全体としての本発明の研磨性シリカ粒子、又は本発明の研磨性シリカ粒子内の亜集団として使用される第１のシリカ若しくは第２のシリカについて、研磨性シリカ粒子の重量メジアン粒子径（ｄ５０）を、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ ２０００及びＨｙｄｒｏ ２０００ ＡＧ分散ユニットを用いてレーザー回折により決定した。粒度分布の算出にはＭｉｅ理論を用いた。シリカの屈折率の実数値には、１．４６の値が割り当てられ、粒子の虚数屈折率は１．０の値が割り当てられ、水分散媒は実数屈折率１．３３を有した。研磨性シリカ粒子を、Ｈｙｄｒｏ ２０００ ＡＧ分散ユニットを用いて、脱イオン水中で５０％の出力で５分間超音波分散させ、水性懸濁液を形成させた。レーザー光を、脱イオン水に分散された粒子を含むフローセルに通した。散乱光強度を角度の関数として測定し、そのデータを用いて粒度分布を算出した。粒子の密度が一定であると仮定して、重量ベースの粒度測定値を使用した。
【0146】
吸油値
本明細書に記載のシリカ粒子の任意の所定のバッチ、例えば全体として本発明の研磨性シリカ粒子、又は本発明の研磨性シリカ粒子内の亜集団として使用される第１のシリカ若しくは第２のシリカについて、吸油（Ｏ／Ａ）値をＡＳＴＭスパチュラ擦り取り法（spatula rub-out method）（米国材料試験協会規格Ｄ２８１）によって決定した。亜麻仁油及び研磨性シリカ粒子を、滑らかな表面上においてヘラでこすりながら、硬いパテ状のペーストが形成されるまで混合した。吸収された油の体積をシリカ１００ｇ当たりのｃｍ３数で表し、次いで吸油値＝（ｃｍ３吸油×１００）／（シリカの重量（グラム））で算出する。この量は、亜麻仁油の想定密度０．９３ｇ／ｃｍ３を乗じることにより、シリカ１００ｇ当たりの油のグラム数（ｇ／１００ｇ）でも表すことができる。本明細書に提示される全ての吸油結果は、この方法で計算したものであり、シリカ１００ｇ当たりの油のグラム数で表される。
本明細書に記載のシリカ粒子の任意の所定のバッチ、例えば全体として本発明の研磨性シリカ粒子、又は本発明の研磨性シリカ粒子内の亜集団として使用される第１のシリカ若しくは第２のシリカについて、吸油（Ｏ／Ａ）値をＡＳＴＭスパチュラ擦り取り法（spatula rub-out method）（米国材料試験協会規格Ｄ２８１）によって決定した。亜麻仁油及び研磨性シリカ粒子を、滑らかな表面上においてヘラでこすりながら、硬いパテ状のペーストが形成されるまで混合した。吸収された油の体積をシリカ１００ｇ当たりのｃｍ３数で表し、次いで吸油値＝（ｃｍ３吸油×１００）／（シリカの重量（グラム））で算出する。この量は、亜麻仁油の想定密度０．９３ｇ／ｃｍ３を乗じることにより、シリカ１００ｇ当たりの油のグラム数（ｇ／１００ｇ）でも表すことができる。本明細書に提示される全ての吸油結果は、この方法で計算したものであり、シリカ１００ｇ当たりの油のグラム数で表される。
【0147】
プラスチック摩耗値（ＰＡＶ）
本明細書に記載のシリカ粒子、例えば全体としての本発明の研磨性シリカ粒子、又は本発明の研磨性シリカ粒子内の亜集団として使用される第１のシリカ若しくは第２のシリカの任意の所定のバッチについて、プラスチック摩耗値（ＰＡＶ）試験を用いて、本明細書に記載の研磨性シリカ粒子の研磨性を測定した。Ｐｅｒｓｐｅｘ（商標）は象牙質に近い硬さを持っている。試料は、以下の成分を混合して懸濁液とし、以下のようにスラリーとして調製した。
研磨性シリカ粒子 ２．５グラム
グリセロール １０．０グラム
ソルビトールシロップ（ソルビトール７０重量％及び水３０重量％） ２３．０グラム
本明細書に記載のシリカ粒子、例えば全体としての本発明の研磨性シリカ粒子、又は本発明の研磨性シリカ粒子内の亜集団として使用される第１のシリカ若しくは第２のシリカの任意の所定のバッチについて、プラスチック摩耗値（ＰＡＶ）試験を用いて、本明細書に記載の研磨性シリカ粒子の研磨性を測定した。Ｐｅｒｓｐｅｘ（商標）は象牙質に近い硬さを持っている。試料は、以下の成分を混合して懸濁液とし、以下のようにスラリーとして調製した。
研磨性シリカ粒子 ２．５グラム
グリセロール １０．０グラム
ソルビトールシロップ（ソルビトール７０重量％及び水３０重量％） ２３．０グラム
【0148】
標準的な透明なＰｅｒｓｐｅｘ（商標）（グレード０００、Lucite International UK Ltd製）を使用した。Sheen Instruments製のＷｅｔ Ｐａｉｎｔ Ｓｃｒｕｂ Ｔｅｓｔｅｒを、（ペイントブラシの代わりに）歯ブラシをホルダーに装着できるように改造したものである。ブラシアセンブリ（重量１４５ｇ）に４００ｇの重りを取り付け、ブラシをＰｅｒｓｐｅｘ（商標）シートに押し付けた。歯ブラシは、マルチタフト、ナイロンヘッド、ミディアムテクスチャー（例えばＰｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌ Ｍｅｎｔａｄｅｎｔ（商標）Ｐ ｇｕｍ ｈｅａｌｔｈ ｄｅｓｉｇｎ、又は同等の歯ブラシ）とした。標準（光沢５６．８％）反射板を用いて、Ｂｙｋ Ｍｉｃｒｏｇｌｏｓｓ ４５°検出器を較正した。その後、新しいＰｅｒｓｐｅｘ（商標）シートの光沢を測定し、ホルダーにはめ込んだ。試料２ｍＬをシート上に置き、３００回のストロークでブラシヘッドと接触させた。Ｐｅｒｓｐｅｘ（商標）シートをホルダーから取り外し、洗浄、乾燥させ、再度測定した。摩耗値は、試料を摩耗する前と摩耗した後の光沢値の測定値の差として求めた。参考例により、以下の結果を得た。
【0149】
【表2】
【0150】
相対的象牙質摩耗
本明細書に記載のシリカ粒子の任意の所与のバッチ、例えば全体としてとらえた本発明の研磨性シリカ粒子、又は本発明の研磨性シリカ粒子内の亜集団として使用される第１のシリカ若しくは第２のシリカについて、相対的象牙質摩耗試験（ＲＤＡ、放射性象牙質磨耗（Radioactive Dentine Abrasion）としても知られている）を用いて、本発明による研磨性シリカ粒子の研磨性を測定した。アメリカ歯科医師会（Journal of Dental Research 55 (4) page 563-573, 1976）の手順を使用した。これは抜歯したヒトの歯に中性子束を照射し、標準的なブラッシングを行う。歯根内の象牙質から除去された放射性リン３２を、試験した粉体又は口腔用組成物の磨耗度の指標として使用する。カルボキシメチルセルロースナトリウムの０．５％水溶液５０ｃｍ３中にピロリン酸カルシウム１０ｇを含む基準スラリーをＲＤＡ １００とした。本発明による研磨性シリカ粒子を含むスラリー試料を、基準スラリー中のピロリン酸カルシウムと同じ重量％濃度で調製した。本発明による歯磨剤を含むスラリー試料は、歯磨剤２５ｇと水４０ｃｍ３を混合することにより調製し、必要な濃度を有するスラリーを提供した。ＲＤＡ試験を、米国インディアナ大学歯学部口腔保健研究所で実施した。上記の方法で調製した比較用歯磨剤について、同様の方法を用いてＲＤＡを決定した。
本明細書に記載のシリカ粒子の任意の所与のバッチ、例えば全体としてとらえた本発明の研磨性シリカ粒子、又は本発明の研磨性シリカ粒子内の亜集団として使用される第１のシリカ若しくは第２のシリカについて、相対的象牙質摩耗試験（ＲＤＡ、放射性象牙質磨耗（Radioactive Dentine Abrasion）としても知られている）を用いて、本発明による研磨性シリカ粒子の研磨性を測定した。アメリカ歯科医師会（Journal of Dental Research 55 (4) page 563-573, 1976）の手順を使用した。これは抜歯したヒトの歯に中性子束を照射し、標準的なブラッシングを行う。歯根内の象牙質から除去された放射性リン３２を、試験した粉体又は口腔用組成物の磨耗度の指標として使用する。カルボキシメチルセルロースナトリウムの０．５％水溶液５０ｃｍ３中にピロリン酸カルシウム１０ｇを含む基準スラリーをＲＤＡ １００とした。本発明による研磨性シリカ粒子を含むスラリー試料を、基準スラリー中のピロリン酸カルシウムと同じ重量％濃度で調製した。本発明による歯磨剤を含むスラリー試料は、歯磨剤２５ｇと水４０ｃｍ３を混合することにより調製し、必要な濃度を有するスラリーを提供した。ＲＤＡ試験を、米国インディアナ大学歯学部口腔保健研究所で実施した。上記の方法で調製した比較用歯磨剤について、同様の方法を用いてＲＤＡを決定した。
【0151】
タンニン酸第二鉄（ＦＴ）クリーニング試験
タンニン酸第二鉄クリーニング試験を、"Dental stain prevention by abrasive toothpastes: A new in vitro test and its correlation with clinical observations", P.L. Dawson et al., J. Cosmet. Sci., 49, 275-283 (1998)に記載の方法に準じて実施した。試験基板は純ハイドロキシアパタイト（ＨＡＰ）ディスクであり、これをＢｕｅｈｌｅｒロータリーグラインダー及びＰ６００ウェットペーパー、次いでＰ１２００ラッピングペーパーを用いて研磨した。次いで、クリーニング前のディスクの白色度（ＣＩＥ １９７６ Ｌ＊ａ＊ｂ＊システムを使用する）Ｌ＊（クリーン）を、標準較正タイルに対して較正済みのＭｉｎｏｌｔａ Ｃｈｒｏｍａ－ｍｅｔｅｒ ＣＲ２００を用いて測定した。この基板を、染色液（タンニン酸の０．５重量％溶液５０ｇと硫酸第二鉄アンモニウムの０．５重量％溶液５０ｇで、新鮮なコロイド状タンニン酸鉄（ＩＩＩ）錯体（「タンニン酸第二鉄」）を形成）で、Ｍｉｎｏｌｔａ Ｃｈｒｏｍａ－ｍｅｔｅｒ ＣＲ２００を用いて決定される暗度測定値がＬ＊＝５０±５に達するまで繰り返し染色をした。この値をＬ＊（汚れあり）とする。染色された基板を試料ＦＴスラリーの入った容器に取り付け、重量（２６３ｇ）のＭｅｎｔａｄｅｎｔ（商標）Ｐ Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌソフトナイロンフラットトリム歯ブラシヘッドを、機械的スクラビングマシン（改良型Ｍａｒｔｉｎｄａｌｅ Ｍｋ１１１磨耗試験機）を用いて、染色された基板表面上で振動（１５０サイクル／分）させた。所望の振動数（例えば、５０、１００、１５０、３００）後のステイン除去を、Ｍｉｎｏｌｔａ Ｃｈｒｏｍａ－ｍｅｔｅｒ ＣＲ２００を用いて測定し、ＦＴＸＸ除去試験結果に対応させた（ここで、ＸＸは所望の振動数である）。所望の振動数でクリーニングした後の基板の白色度をＬ＊（クリーニング済み）とする。比較研磨性能は、ＸＸ回（例えば１００回）の振動でクリーニングされた、又は除去された割合とする。
タンニン酸第二鉄クリーニング試験を、"Dental stain prevention by abrasive toothpastes: A new in vitro test and its correlation with clinical observations", P.L. Dawson et al., J. Cosmet. Sci., 49, 275-283 (1998)に記載の方法に準じて実施した。試験基板は純ハイドロキシアパタイト（ＨＡＰ）ディスクであり、これをＢｕｅｈｌｅｒロータリーグラインダー及びＰ６００ウェットペーパー、次いでＰ１２００ラッピングペーパーを用いて研磨した。次いで、クリーニング前のディスクの白色度（ＣＩＥ １９７６ Ｌ＊ａ＊ｂ＊システムを使用する）Ｌ＊（クリーン）を、標準較正タイルに対して較正済みのＭｉｎｏｌｔａ Ｃｈｒｏｍａ－ｍｅｔｅｒ ＣＲ２００を用いて測定した。この基板を、染色液（タンニン酸の０．５重量％溶液５０ｇと硫酸第二鉄アンモニウムの０．５重量％溶液５０ｇで、新鮮なコロイド状タンニン酸鉄（ＩＩＩ）錯体（「タンニン酸第二鉄」）を形成）で、Ｍｉｎｏｌｔａ Ｃｈｒｏｍａ－ｍｅｔｅｒ ＣＲ２００を用いて決定される暗度測定値がＬ＊＝５０±５に達するまで繰り返し染色をした。この値をＬ＊（汚れあり）とする。染色された基板を試料ＦＴスラリーの入った容器に取り付け、重量（２６３ｇ）のＭｅｎｔａｄｅｎｔ（商標）Ｐ Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌソフトナイロンフラットトリム歯ブラシヘッドを、機械的スクラビングマシン（改良型Ｍａｒｔｉｎｄａｌｅ Ｍｋ１１１磨耗試験機）を用いて、染色された基板表面上で振動（１５０サイクル／分）させた。所望の振動数（例えば、５０、１００、１５０、３００）後のステイン除去を、Ｍｉｎｏｌｔａ Ｃｈｒｏｍａ－ｍｅｔｅｒ ＣＲ２００を用いて測定し、ＦＴＸＸ除去試験結果に対応させた（ここで、ＸＸは所望の振動数である）。所望の振動数でクリーニングした後の基板の白色度をＬ＊（クリーニング済み）とする。比較研磨性能は、ＸＸ回（例えば１００回）の振動でクリーニングされた、又は除去された割合とする。
【0152】
例えば、ＦＴ１００は、％ＦＴ１００除去として定義される：
％ＦＴ１００除去＝（Ｌ＊（クリーニング済み）－Ｌ＊（汚れあり））／（Ｌ＊（クリーニング済み）－Ｌ＊（汚れあり））×１００
％ＦＴ１００除去＝（Ｌ＊（クリーニング済み）－Ｌ＊（汚れあり））／（Ｌ＊（クリーニング済み）－Ｌ＊（汚れあり））×１００
【0153】
（本発明による研磨性シリカ粒子又は歯磨剤を含む）試料ＦＴスラリーを、以下のように調製した。
【0154】
歯磨剤調製物を含むＦＴスラリーの調製－上記の方法に従って調製した（本発明による研磨性シリカ粒子を２０重量％含む）歯磨剤２５ｇを脱塩水５０ｇと合わせ、得られた混合物を混合して均質なスラリーを提供した。上記の方法に従って調製された比較歯磨剤を含む比較ＦＴスラリーを、同様の方法を用いて調製した。
【0155】
研磨性シリカ粒子を含むＦＴスラリーの調製－研磨性シリカ粒子に希釈剤（０．３５重量％キサンタンガム、０．５重量％ラウリル硫酸ナトリウム、９９．１５重量％脱塩水）を加え、混合して均質な混合物とした。研磨性シリカ粒子の重量％は、スラリーの最終的な総重量に対して、３．３重量％であった。本明細書に記載した例では３．３重量％を使用したが、当業者であれば、他の重量％担持率が好適な場合もあることを理解するであろう。同じ方法を用いて、単一のシリカの粒子（すなわち、本発明による研磨性シリカ粒子に含まれる粒子［すなわち、第１又は第２又は第３の研磨性シリカの粒子］の１つに対応する単一のシリカ）のみを含む比較ＦＴスラリーを調製した。
【0156】
ペリクルクリーニング率（Pellicle Cleaning Ratio：ＰＣＲ）
ペリクルクリーニング率（ＰＣＲ）法は、当業者に知られている。例えば、好適な方法は、J. Dent. Res., 61:1236, 1982に記載されている。ＰＹＧ（ペプトン酵母グルコース）ブロス、茶、コーヒー、ムチン、ＦｅＣｌ３、マイクロコッカス・ルテウス（Micrococcus luteus）を含む溶液で、上記方法に従ってクリーニングされるエナメル質表面（１０ｍｍ×１０ｍｍ）を、エナメル質表面に均一な染色膜が得られるまで染色した。分光光度計（Ｍｉｎｏｌｔａ ＣＭ２６００ｄ）を用いてステインフィルムを光度的に評定し、ステインフィルムのスコアが３０～４２の染色エナメル表面をＰＣＲ検査用に選択した。
ペリクルクリーニング率（ＰＣＲ）法は、当業者に知られている。例えば、好適な方法は、J. Dent. Res., 61:1236, 1982に記載されている。ＰＹＧ（ペプトン酵母グルコース）ブロス、茶、コーヒー、ムチン、ＦｅＣｌ３、マイクロコッカス・ルテウス（Micrococcus luteus）を含む溶液で、上記方法に従ってクリーニングされるエナメル質表面（１０ｍｍ×１０ｍｍ）を、エナメル質表面に均一な染色膜が得られるまで染色した。分光光度計（Ｍｉｎｏｌｔａ ＣＭ２６００ｄ）を用いてステインフィルムを光度的に評定し、ステインフィルムのスコアが３０～４２の染色エナメル表面をＰＣＲ検査用に選択した。
【0157】
カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）０．５％（密度：１．０３ｇ／Ｌ）を含むグリセリン水溶液（１０重量％）５０ｍＬに１０ｇのＣａ２Ｐ２Ｏ７を混合し、基準スラリーを調製した。試験する各スラリー試料を、柔らかいナイロンフィラメント（Ｏｒａｌ－Ｂ ４０）の歯ブラシを備えた機械式Ｖ－８クロスブラッシングマシンに取り付けた。エナメル質表面の張力を１５０ｇに調整した。試験片を、ＰＣＲの典型的なストローク数である８００ストローク（およそ４分半）ブラッシングした。また、スラリー試料を、指定の修正されたブラシストローク数（ｍＰＣＲ）（例えば、６０、１２０、３６０、１２００）でブラッシングした。指定のブラシストローク（例えば、６０、１２０、３６０、８００、１２００）は、スコアが割り振られる前のブラシストロークの数を表す。各スラリー試料を６０回ストロークした後、取り除き、スコアリングした後、交換した。スコアリングは、ブラッシング前と６０回ストローク後のブラッシング前染色スコアとブラッシング後染色スコアとの差を測定した。その後、更に６０回のストロークを行い、合計１２０回のストロークを行った後、スラリー試料を取り出し、同様にスコアリングして、交換を行った。同じ方法を累積ストローク数が１２００になるまで続け、その後、試料を取り出して最後のスコアリングを行った。結果を以下の表５に示す。
【0158】
研磨性シリカ粒子１０ｇを、０．５重量％のＣＭＣ（密度：１．０３ｇ／Ｌ）を含むグリセリン（１０重量％）水溶液５０ｍＬと混合してスラリーを得て、研磨性シリカ粒子を含むスラリー試料を調製した。同じ方法を用いて、単一のシリカの粒子（すなわち、本発明による研磨性シリカ粒子に含まれる粒子［すなわち、第１又は第２又は第３の研磨性シリカの粒子］の１つに対応する単一のシリカ）のみを含む比較スラリー試料を調製した。
【0159】
本発明の研磨性シリカ粒子を含む歯磨剤を含むスラリー試料は、歯磨剤２５ｇを脱イオン水４０ｍＬ（１．００ｇ／ｍＬ）と混合し、歯磨剤スラリーを提供することにより調製した。上に概説される方法に従って調製された比較歯磨剤を含む比較スラリー試料を、同様の方法を用いて調製した。
【0160】
例
本例で使用した研磨性シリカＡ１、Ａ２、Ａ３、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、及びＢ４の粒子について、下記表１に記載する。シリカＡ１、Ａ２、Ａ３を、それぞれ、第１の「バルク」研磨性シリカとしてそれぞれ使用した。シリカＡ１及びシリカＡ２は、PQ Silicas UK LimitedからＳＯＲＢＯＳＩＬ（商標）ＡＣ３９として市販されている。シリカＡ３は、PQ Silicas UK LimitedからＳＯＲＢＯＳＩＬ（商標）ＡＣ３６として市販されている。本発明に従って使用され得る他の適切な市販の第１の「バルク」研磨性シリカとしては、Solvayから市販されているＴｉｘｏｓｉｌ（商標）１２３、Evonikから市販されているＺｅｏｄｅｎｔ（商標）１１３及びＺｅｏｄｅｎｔ（商標）１１６、並びにGraceから市販されているＳｙｌｏｄｅｎｔ（商標）ＶＰ５が挙げられる。
本例で使用した研磨性シリカＡ１、Ａ２、Ａ３、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、及びＢ４の粒子について、下記表１に記載する。シリカＡ１、Ａ２、Ａ３を、それぞれ、第１の「バルク」研磨性シリカとしてそれぞれ使用した。シリカＡ１及びシリカＡ２は、PQ Silicas UK LimitedからＳＯＲＢＯＳＩＬ（商標）ＡＣ３９として市販されている。シリカＡ３は、PQ Silicas UK LimitedからＳＯＲＢＯＳＩＬ（商標）ＡＣ３６として市販されている。本発明に従って使用され得る他の適切な市販の第１の「バルク」研磨性シリカとしては、Solvayから市販されているＴｉｘｏｓｉｌ（商標）１２３、Evonikから市販されているＺｅｏｄｅｎｔ（商標）１１３及びＺｅｏｄｅｎｔ（商標）１１６、並びにGraceから市販されているＳｙｌｏｄｅｎｔ（商標）ＶＰ５が挙げられる。
【0161】
第２の研磨性シリカ（任意に第３の研磨性シリカ）の粒子として、シリカＢ１、Ｂ２、Ｂ３、及びＢ４を使用した。欧州特許第１９７６４８２号の例１Ｄに記載の方法論に従って、シリカＢ１を調製した。欧州特許第１９７６４８２号の例１Ｃの方法論に従って、シリカＢ２を調製した。欧州特許第１９７６４８２号の例１Ｅに従って、シリカＢ３を調製した。欧州特許第０５３５９４３号の例６に従って、シリカＢ４を調製した。研磨性シリカＡ１、Ａ２、Ａ３、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３及びＢ４の粒子の含水率（Ｈ２Ｏ［重量％］）を、１０５℃のオーブンで２時間加熱処理した後の重量減少に基づいて算出した。
【0162】
【表3】
【0163】
上記に概説した方法に従って研磨性シリカ粒子を調製し、研磨性シリカ粒子の例１～例３１（表２）を提供した。例４Ｒ、１０Ｒ、１１Ｒ、１６Ｒ、２０Ｒ、２１Ｒ、２２Ｒ、２３Ｒ、２４Ｒ、及び２９Ｒは参考例である。例２１Ｒは、２つの「第１の」研磨性シリカであるＡ１及びＡ３を含む参考例として提供される。例２５は、第３の研磨性シリカを含む。「ｎｄ」という表記は「未決定」を意味する。
【0164】
【表4】
【0165】
クリーニング性能－研磨性シリカ微粒子
タンニン酸第二鉄（ＦＴ）クリーニング試験
表３は、各研磨性シリカＡ１、Ａ２、Ａ３、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３及びＢ４、並びに研磨性シリカ粒子例１～例３１のそれぞれについて行ったＦＴクリーニング試験のデータを提供している。ＦＴクリーニング試験を、上記の方法に従い、１００ストローク分実施した（表３）。第１の「バルク」研磨性シリカ（Ａ１、Ａ２、Ａ３）に対する各例のクリーニング性能の変化は、「第１のシリカに対する％増加」として提供される。第２の研磨性シリカを２０重量％含む参考例に対する各例のクリーニング性能を「２０重量％担持率に対する％クリーニング性能」として提供する。これらのデータから、特定の性質を持つ特定のシリカの組合せにより、クリーニング性能を損なうことなく、研磨性シリカ粒子に含まれる第２の研磨性シリカの量を大幅に減らすことができることが明らかになった。
タンニン酸第二鉄（ＦＴ）クリーニング試験
表３は、各研磨性シリカＡ１、Ａ２、Ａ３、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３及びＢ４、並びに研磨性シリカ粒子例１～例３１のそれぞれについて行ったＦＴクリーニング試験のデータを提供している。ＦＴクリーニング試験を、上記の方法に従い、１００ストローク分実施した（表３）。第１の「バルク」研磨性シリカ（Ａ１、Ａ２、Ａ３）に対する各例のクリーニング性能の変化は、「第１のシリカに対する％増加」として提供される。第２の研磨性シリカを２０重量％含む参考例に対する各例のクリーニング性能を「２０重量％担持率に対する％クリーニング性能」として提供する。これらのデータから、特定の性質を持つ特定のシリカの組合せにより、クリーニング性能を損なうことなく、研磨性シリカ粒子に含まれる第２の研磨性シリカの量を大幅に減らすことができることが明らかになった。
【0166】
【表5】
【0167】
これらのデータは、本発明の例が、第２のシリカの担持量が１０分の１まで減少したにもかかわらず、２０重量％の第２のシリカを含む参考例と同様の優れたクリーニング性能を発揮することができることを示す。例１７～例１９（Ｂ２＋Ａ１）は、第２のシリカ成分の含有量が最大１０分の１と少ないにもかかわらず、２０重量％の第２の研磨性シリカを含む参考例２０Ｒのクリーニング性能の９０％～９９％を提供し、有利には摩耗が著しく減少することがわかった。同様に、例２６～例２８（Ａ３中のＢ３）は、２０重量％の第２の研磨性シリカを含む参考例２９Ｒのクリーニング性能の８５％～９８％を有することがわかった。参考例１６Ｒに対する例１３～例１５、参考例１２Ｒに対する例５～例９、参考例４Ｒに対する参考例１～参考例３についても、同様の結果が観察された。
【0168】
これらのデータはまた、本発明の例が、比較的少ない量の第２のシリカ（１０重量％未満、例えば２重量％、３重量％、４重量％、５重量％又は７重量％）を用いて、第１の研磨性シリカ単独と比較して著しく改善されたクリーニング性能を提供することを実証する。例１７～例１９（それぞれ２重量％、３重量％、４重量％のＢ２を含む）は、第１の研磨性シリカ（Ａ１単独）に対するクリーニング性能（ＦＴ１００）の改善が８４％～９９％であることを明らかにし、これは、参考例２０Ｒ（２０重量％のＢ２；９９．５％）によって提供される改善と同様であった。同様に、例２７及び例２８は、第１の研磨性シリカに対するクリーニング性能の改善が２５％～２８％であることを明らかにし、これは参考例２９Ｒ（２０重量％の第２のシリカ、２９．７％）によって提供される改善と同様であった。参考例１６Ｒに対する例１３～例１５、参考例１２Ｒに対する例５～例９、参考例４Ｒに対する参考例１～参考例３についても、同様の結果が観察された。
【0169】
これらのデータは、第１のシリカに対して第２のシリカの粒度を制御することにより、比較的少ない第２のシリカの使用量で優れたクリーニングが可能であることを更に実証する。参考例２３Ｒ及び参考例２４Ｒは、第１のシリカ及び第２のシリカの相対的な粒度が本発明に則していないため、請求項に記載の発明から外れる。これらのデータは、かかる試料では、本発明の研磨性シリカとは異なり、第２のシリカを２０重量％担持したときのクリーニング性能の改善は、第２のシリカの担持量が少なくなると維持されないことを示す。例２３Ｒ（４重量％のＢ４）と例２４Ｒ（２０重量％のＢ４）を比較すると、第１のシリカ（Ａ１単独）に対するクリーニング性能の改善は、例２４Ｒによる２４．５％の改善に対して、例２３Ｒは７．７％に過ぎないことがわかる。したがって、４重量％のＢ４を供給しても、２０重量％のＢ４による改善（２４．５％、例２４Ｒ）に対して、クリーニング性能はわずかな増加（７．７％、例２３Ｒ）しかない。これらのデータは、良好なクリーニング性能を達成するためには、第１のシリカ及び第２のシリカの相対的な特性を注意深く制御する必要があることを裏付けている。
【0170】
例２５は、第２のシリカ（Ｂ２）及び第３のシリカ（Ｂ３）が、研磨性シリカ粒子の総重量に対して４重量％の総量で提供される場合にも、良好なクリーニング性能が達成され得る（第１のシリカＡ２単独に対して８６％）ことを示すために提供される。
【0171】
図１は、例１～例３１のＦＴクリーニング試験（１００）の性能を示す図である。第１の「バルク」研磨性シリカと第２の研磨性シリカの特定の組合せを有する研磨性シリカ粒子の例は、上述のように、第２の研磨性シリカ（Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４）の量が非常に少なくても良好なクリーニング特性を提供する。
【0172】
研磨性に対するクリーニング性能
各例のＰＡＶに対する例１～例３１のＦＴ１００を下記表４に示す（ＦＴ１００／ＰＡＶ；クリーニング対研磨性比）。また、研磨性シリカＡ１～Ａ３及びＢ１～Ｂ４のＦＴ１００／ＰＡＶも提供する。ＦＴ１００／ＰＡＶのデータを図２に示す。
各例のＰＡＶに対する例１～例３１のＦＴ１００を下記表４に示す（ＦＴ１００／ＰＡＶ；クリーニング対研磨性比）。また、研磨性シリカＡ１～Ａ３及びＢ１～Ｂ４のＦＴ１００／ＰＡＶも提供する。ＦＴ１００／ＰＡＶのデータを図２に示す。
【0173】
先に述べたように、良好なクリーニング特性を有するが、歯表面に望ましくない損傷を与えるほど研磨性が高くない研磨性シリカ粒子を提供することが望ましいとされる。したがって、優れたクリーニング性（高いＦＴ１００）を提供すると同時に、低い研磨性（例えば低いＰＡＶ）を発揮する研磨性シリカ粒子を提供することが望まれる。言い換えれば、ＦＴ１００／ＰＡＶ比は低くなるよりも高くなる方が望ましい。
【0174】
【表6】
【0175】
表４及び図２を参照すると、例１～例３（それぞれＡ１中に２重量％、３重量％及び４重量％のＢ１）は、参考例４Ｒ（Ａ１中に２０重量％のＢ１）よりも高いＦＴ１００／ＰＡＶを有する。例６～例９（Ａ２中にそれぞれ３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％のＢ１）は、参考例１２Ｒ（Ａ１中に２０重量％のＢ１）よりも高いＦＴ１００／ＰＡＶを有する。例１３～例１５（それぞれＡ１中に２重量％、３重量％、４重量％のＢ３）は、参考例１６Ｒ（Ａ１中に２０重量％のＢ３）よりも高いＦＴ１００／ＰＡＶを有する。特に、例１３（Ａ１中に２重量％のＢ３）のＦＴ１００／ＰＡＶは例１６Ｒの３倍程度大きく、例１４及び例１５（それぞれＡ１中に３重量％及び４重量％のＢ３）のＦＴ１００／ＰＡＶは例１６Ｒの２倍程度大きい。例１７～例１９（Ａ１中に２重量％、３重量％、４重量％のＢ２）は、例２０Ｒよりも高いＦＴ１００／ＰＡＶを有する。特に、例１７のＦＴ１００／ＰＡＶは、例２０Ｒよりも２倍程度大きい。例２６～例２８（Ａ３中に２重量％、３重量％、４重量％のＢ３）は、例２９Ｒよりも高いＦＴ１００／ＰＡＶを有する。特に、例２６のＦＴ１００／ＰＡＶは例２９Ｒの４倍程度大きく、例２６～例２８のＦＴ１００／ＰＡＶは例２９Ｒの２倍程度大きい。
【0176】
これらのデータはいずれも、驚くべきことに、本発明に従って本明細書に例示した例が、概して、従来の量の第２のシリカ（すなわち、２０重量％程度）を含む例と比較して、より少ない研磨（より低いＰＡＶによって示される）でより多くのクリーニングを提供することを示す。言い換えれば、データから、これらの例について比較的に良好なクリーニング性能対研磨性比は、一般に、本発明による研磨性シリカ粒子中の第２の研磨性シリカの量が１０％未満である場合に提供されることが明らかとなった。
【0177】
ＰＣＲ
例１及び例３の各々（Ａ１中にＢ１をそれぞれ２重量％及び４重量％含む）の第１の研磨性シリカＡ１に対するクリーニング性能を、上記で概説したＰＣＲ法を用いて評定した。同様に、第１の研磨性シリカＡ３に対する例３０（Ａ３中にＢ１を４重量％含む）のクリーニング性能も比較した。結果を以下の表５に示す。
例１及び例３の各々（Ａ１中にＢ１をそれぞれ２重量％及び４重量％含む）の第１の研磨性シリカＡ１に対するクリーニング性能を、上記で概説したＰＣＲ法を用いて評定した。同様に、第１の研磨性シリカＡ３に対する例３０（Ａ３中にＢ１を４重量％含む）のクリーニング性能も比較した。結果を以下の表５に示す。
【0178】
【表7】
【0179】
２重量％及び４重量％の第２の研磨性シリカＢ１を含有する研磨性シリカ粒子を含む試料スラリー（それぞれ例１及び例３）は、第１の「バルク」研磨性シリカＡ１に対してクリーニング性能が改善していた。驚くべきことに、クリーニングの改善は低いブラシストローク（例えば６０、１２０、３６０）で最も大きく、クリーニング性能の向上はＡ１単独のクリーニング性能の２倍を超えることがわかった（例えば、例３ ｍＰＣＲ６０を参照されたい）。同様に、例３０（Ａ３中に４重量％のＢ１を含む）は、調査した全てのブラシストロークにおいて、第１の「バルク」研磨性シリカＡ３に対して改善されたクリーニング性能を有した。同様に、例３０についてのクリーニングの改善は、高いブラシストローク（例えば８００、１２００）と比較すると、試料Ａ３単独に対して低いブラシストローク（例えば６０、１２０、３６０）においてより顕著である（すなわち、より大きく増加した）ようであった。
【0180】
クリーニング性能－研磨性シリカ粒子入り歯磨剤
ＰＣＲ
また、研磨性シリカ粒子を含む歯磨剤Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３、及びＰ４のＰＣＲクリーニング性能についても調査した。表６に示した歯磨剤Ｐ１～Ｐ４を、上記の方法に従って調製した。結果を表６に示す。
ＰＣＲ
また、研磨性シリカ粒子を含む歯磨剤Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３、及びＰ４のＰＣＲクリーニング性能についても調査した。表６に示した歯磨剤Ｐ１～Ｐ４を、上記の方法に従って調製した。結果を表６に示す。
【0181】
【表8】
【0182】
表６からわかるように、歯磨剤Ｐ２及びＰ４は、第１の「バルク」研磨性シリカのみを含む歯磨剤Ｐ１及びＰ３に対して、改善されたクリーニング特性を有する（ｍＰＣＲ値が高い）ことが判明した。第１の「バルク」研磨性シリカと比較して、クリーニング性能の最大の改善は、低いブラシストロークで観察された（例えば、Ｐ２のｍＰＣＲ６０は、Ｐ１のｍＰＣＲ６０より１２大きい）。これらのデータは、第２の研磨性シリカの量が１０重量％未満である特定の研磨性シリカの組合せを含む研磨性シリカ粒子が、低いブラシストロークで良好なクリーニング特性を提供することを再び実証する。
【0183】
ＦＴ
また、Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３及びＰ４の各歯磨剤のクリーニング性能も、上に概説されるＦＴクリーニング試験により評定した。結果を表７に示す。
また、Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３及びＰ４の各歯磨剤のクリーニング性能も、上に概説されるＦＴクリーニング試験により評定した。結果を表７に示す。
【0184】
【表9】
【0185】
表７からわかるように、Ｐ２は１００ストロークでＰ１の２倍を超えるクリーニング性能を示し、３００ストロークではＰ１のほぼ２倍のクリーニング性能を実証した。この改善は、Ｐ３に比べてＰ４では顕著ではなかったが、それでも特に１００ブラシストロークで著しいクリーニングの改善が観察された。このデータからも、本発明による研磨性シリカ粒子によるクリーニング性能の向上は、低いブラシストロークで最も顕著であることが示唆される。
【0186】
相対的特性－研磨性シリカの粒子
表８及び表９は、第１の研磨性シリカＡ１～Ａ３と第２の研磨性（及び任意に第３研磨性）シリカＢ１～Ｂ４の特性の幾つかを比較する。本発明による研磨性シリカ粒子を提供する組合せを太字で示す。
表８及び表９は、第１の研磨性シリカＡ１～Ａ３と第２の研磨性（及び任意に第３研磨性）シリカＢ１～Ｂ４の特性の幾つかを比較する。本発明による研磨性シリカ粒子を提供する組合せを太字で示す。
【0187】
【表10】
【0188】
【表11】
【0189】
本発明を詳細に説明したが、本発明の原理と範囲から逸脱することなく、様々な変更、置換、改変が企図されることを理解されたい。したがって、本明細書及び特に添付の特許請求の範囲に規定される本発明の範囲は、適切な等価物を考慮して解釈されるべきである。「１つの（a）」、「１つの（an）」及び「その（the）」は、文脈から明確に指示されない限り、複数の参照の存在を排除するものではない。任意の又は任意には、その特徴又は活性が存在してもしなくてもよいことを意味する。どちらか一方が企図される。実施形態において、任意の特徴（複数の場合もある）が存在することもある。代替的には、任意の特徴（複数の場合もある）は存在しないこともある。本明細書において、範囲は、ある特定の値「から」、及び／又は別の特定の値「まで」として表現されることがあり、これは、範囲の端点を含むことを意図している。
【図1】
【図2】
【国際調査報告】