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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2023-12-27
(54)【発明の名称】低生体内持続性の高温耐性無機繊維
(51)【国際特許分類】
D01F 9/08 20060101AFI20231220BHJP
【ＦＩ】
D01F9/08 A
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023535275
(86)(22)【出願日】2021-12-09
(85)【翻訳文提出日】2023-06-29
(86)【国際出願番号】 US2021072821
(87)【国際公開番号】W WO2022126118
(87)【国際公開日】2022-06-16
(31)【優先権主張番号】63/124,518
(32)【優先日】2020-12-11
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】520085268
【氏名又は名称】ユニフラックス アイ エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100104411
【弁理士】
【氏名又は名称】矢口 太郎
(72)【発明者】
【氏名】ザオ、ダンフイ
(72)【発明者】
【氏名】ハミルトン、ジェイソン、エム．
(72)【発明者】
【氏名】ハンソン、カレン、エル．
(72)【発明者】
【氏名】デ スーザ、マウリシオ、ムンホス
【テーマコード（参考）】
4L037
【Ｆターム（参考）】
4L037CS20
4L037FA05
4L037UA06
4L037UA07
(57)【要約】
【要約】
【解決手段】 高温耐性無機繊維は、７２～７７．３重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１２．４～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物を含み、前記繊維は少なくとも１２６０℃の使用温度を有し、前記繊維は１４００℃の温度に２４時間曝露した後に５％より大きい収縮率を示し、前記繊維は１４００℃未満の融点を有する。
【選択図】 図１
【解決手段】 高温耐性無機繊維は、７２～７７．３重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１２．４～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物を含み、前記繊維は少なくとも１２６０℃の使用温度を有し、前記繊維は１４００℃の温度に２４時間曝露した後に５％より大きい収縮率を示し、前記繊維は１４００℃未満の融点を有する。
【選択図】 図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
高温耐性無機繊維であって、７２～７７．３重量％のシリカと、
１０．５～１５重量％のマグネシアと、
１２．４～１７重量％のカルシアと、
０～１．５重量％のアルミナと、および、
０～０．６重量％の総アルカリ酸化物と、
を含み、
前記繊維は、少なくとも１２６０℃の使用温度を有し、および、
前記繊維は、１４００℃の温度に２４時間曝露した後、５％より大きい収縮率を示す、高温耐性無機繊維。
【請求項2】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、１１～１５重量％のマグネシアおよび１３～１７重量％のカルシアを含む、繊維。
【請求項3】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、模擬肺液中で６時間後に１００ｎｇ／ｃｍ２－時より大きい溶解速度を示す、繊維。
【請求項4】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、０．１重量％未満のストロンチアを含む、繊維。
【請求項5】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、ストロンチアを含まない、繊維。
【請求項6】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、０～０．５重量％より多い酸化リチウムを含む、繊維。
【請求項7】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、０～０．５重量％より多い酸化カリウムを含む、繊維。
【請求項8】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、０．５～１．１重量％のアルミナを含む、繊維。
【請求項9】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、７３～７５．８重量％のシリカと、
１１～１５重量％のマグネシアと、
１３～１７重量％のカルシアと、
０．２～１．５重量％のアルミナと、および、
０～０．６重量％の総アルカリ酸化物と、
を含む、繊維。
【請求項10】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、酸化カリウムおよび酸化リチウムを含み、ならびに、酸化リチウムに対する酸化カリウムの重量比が７未満である、繊維。
【請求項11】
請求項１記載の繊維において、前記繊維が、酸化カリウムおよび酸化リチウムを含み、ならびに、前記酸化カリウムおよび酸化リチウムの合計が０．２重量％より大きく０．５重量％未満である、繊維。
【請求項12】
無機繊維であって、７２～７７．３重量％のシリカと、
１０．２～１５重量％のマグネシアと、
１２．５～１７重量％のカルシアと、
０～１．５重量％のアルミナと、および、
０～０．６重量％の総アルカリ酸化物と、
を含み、
前記繊維は、少なくとも１２６０℃の使用温度を有し、および、
前記繊維は、１４００℃未満の融点を有する、無機繊維。
【請求項13】
請求項１２記載の繊維において、７３．９～７４．８重量％のシリカ、１０．５～１１．５重量％のマグネシア、１３．０～１３．８重量％のカルシア、０．６～１．０重量％のアルミナ、０．０５～０．１５重量％の酸化リチウム、および０．２～０．４重量％の酸化カリウムを含む、繊維。
【請求項14】
請求項１２記載の繊維において、７３～７５．８重量％のシリカ、１０．５～１５重量％のマグネシア、１２．４～１７重量％のカルシア、０．１～１．５重量％のアルミナ、最大０．５重量％の酸化リチウム、最大０．５重量％の酸化カリウム、０．１５重量％未満の酸化鉄、０．１重量％未満のソディア、および不可避的不純物から成り、前記不純物はそれぞれ０．２重量％未満を構成する、繊維。
【請求項15】
請求項１４記載の繊維において、前記酸化カリウムおよび酸化リチウムの合計が０．２重量％より大きく０．５重量％未満であり、ならびに、酸化リチウムに対する酸化カリウムの重量比が７未満である、繊維。
【請求項16】
請求項１２記載の繊維において、前記繊維が、酸化カリウムおよび酸化リチウムを含み、ならびに、酸化リチウムに対する酸化カリウムの重量比が７未満である、繊維。
【請求項17】
請求項１２記載の繊維において、前記繊維が、酸化カリウムおよび酸化リチウムを含み、ならびに、前記酸化カリウムおよび酸化リチウムの合計が０．２重量％より大きく０．５重量％未満である、繊維。
【請求項18】
無機繊維を製造する方法であって、７２～７７．３重量％のシリカと、１０．２～１５重量％のマグネシアと、１２．５～１７重量％のカルシアと、０～１．５重量％のアルミナと、および、０～０．６重量％の総アルカリ酸化物と、を含む、混合物を調製する工程と、
前記混合物を１４００℃未満の温度で溶融して、溶融物を形成する工程と、および、
前記溶融物を繊維化して前記無機繊維を形成する工程と、
を含み、
前記無機繊維は少なくとも１２６０℃の使用温度を有する、方法。
【請求項19】
請求項１８記載の方法において、前記混合物が、酸化カリウムおよび酸化リチウムを含み、ならびに、酸化リチウムに対する酸化カリウムの重量比が７未満である、方法。
【請求項20】
請求項１８記載の方法において、前記混合物が、酸化カリウムおよび酸化リチウムを含み、ならびに、前記酸化カリウムおよび酸化リチウムの合計が０．２重量％より大きく０．５重量％未満である、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本出願は、２０２０年１２月１１日付で出願された「ＬＯＷ ＢＩＯ－ＰＥＲＳＩＳＴＥＮＴ ＨＩＧＨ ＴＥＭＰＥＲＡＴＵＲＥ ＲＥＳＩＳＴＡＮＴ ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＦＩＢＥＲＳ」と題する米国仮特許出願第６３／１２４，５１８号の便益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれるものとする。
【0002】
本開示は、無機繊維に関連する。より詳細には、本開示は、低生体内持続性、高温耐性アルカリ土類シリケート（ＡＥＳ）繊維化学に関連する。
【背景技術】
【0003】
ＡＥＳ繊維は、主にアルカリ土類酸化物（例えば、ＭｇＯ、ＣａＯなど）およびシリカから構成され、しばしば繊維化性能を向上させるために、少量のアルミナ、アルカリ酸化物、または他の添加剤と組み合わされる。綿密な繊維構成設計により、ＡＥＳ繊維は、熱絶縁用途に重要な高温熱安定性を提供し、繊維および繊維製品の製造者および最終使用者の安全性および健康にとって重要な、低生体内持続性であることができる。
【0004】
繊維化可能（すなわち、繊維状にできる）であるために、ＡＥＳ繊維組成物は、通常、６０～８５重量％の範囲のシリカ含有量を含む。一般的に、ＡＥＳ繊維組成物のシリカ含有量が多いほど、融点が上昇する。したがって、シリカ含有量が多い（すなわち、７７重量％より多い）ＡＥＳ繊維は、１２００℃以上の温度で優れた熱安定性を提供することができる。ＩＳＯＦＲＡＸ（登録商標）およびＩＳＯＦＲＡＸ（登録商標）１４００（Ｕｎｉｆｒａｘ Ｉ ＬＬＣから入手可能）は、主に７７重量％より多いシリカ含有量を有するマグネシアシリケート化学を含み、１２６０℃以上で性能を発揮することができる。
【0005】
しかし、高シリカＡＥＳ繊維の製造は、非常に高い融点および「短い」粘度曲線のため、困難である。「短い」粘度曲線は、繊維化に適した粘度の温度領域が狭いということを意味し、繊維の品質だけでなく、製造上も大きな課題となる。シリカの含有量が多い場合、ＡＥＳ化学は融点が高くなる。例えば、７９重量％のシリカを含むマグネシアシリカ化学の液相線温度は１８００℃より高くなり、液相線温度での粘度はたった５０ポイズ程度と低くなる。液相線温度が高いため、このような溶融物を溶融して繊維化するためには高温が必要である。例えば、前述のマグネシアシリカ化学の原料を溶融してマグネシアシリカ繊維に繊維化するためには、２１００℃の温度まで加熱する必要がある。このような高い融点は、炉の条件および設備に厳しい課題を突きつけ、炉の内張り、電極、および繊維化装置などの設備の寿命を著しく劣化させる。高温断熱ウールは、通常、繊維化のために底部から出る溶融ストリームを持つ浸漬電極炉で原料を溶融することによって製造される。高い融点または運転温度は、電極、炉壁、およびスピニングホイール（スピニング法による繊維化工程）の腐食を加速し、それらの寿命を短くする。また、高温で溶融する場合、溶融物と冷却媒体との間の大きな温度勾配により、入力エネルギーの大部分が炉の周囲の冷却媒体に伝達される。
【図面の簡単な説明】
【0006】
【発明の詳細な説明】
【0007】
本開示は、カルシアマグネシアシリケート化学の熱安定性を改善しながら、改善された溶融特性および繊維化特性、ならびに製品品質を提供する。本開示のいくつかの態様によれば、カルシアマグネシアシリケート繊維は、１２６０℃以上の温度で極めて低い収縮率、改善されたブランケット引張強度および繊維指数、改善された溶融および繊維化特性、および／または製造中のエネルギー消費量の低減といった性能を発揮することができる。
【0008】
本開示の無機繊維は、低生体内持続性であり、これは、生理的流体中で低生体内持続性を示すこと、すなわち、無機繊維は、インビトロ試験中に、このような流体、例えば模擬肺液に対して少なくとも部分的に溶解することを意味する。生体内持続性は、ヒトの肺において見られる温度および化学的条件をシミュレートした条件下で、繊維から質量が失われる速度（ｎｇ／ｃｍ２－時）を測定することによって試験することができる。この試験は、約０．１ｇのデショット（ｄｅ－ｓｈｏｔｔｅｄ）繊維を、５０ｍｌの模擬肺液（「ＳＬＦ」）に６時間曝露することで行われる。試験システム全体は、人体の温度を模擬するために３７℃に保たれている。
【0009】
ＳＬＦに繊維を曝露した後に、繊維を回収し、誘導結合プラズマ分光法（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いてガラス成分を分析する。また、「ブランク」のＳＬＦサンプルも測定し、ＳＬＦに含まれる元素を補正するために使用する。一旦このデータが得られると、この研究の時間間隔に渡り、繊維が質量を失っていく割合を算出することができる。模擬肺液中の繊維の溶解速度を測定するために、約０．１ｇの繊維を３７℃に温めた模擬肺液を入れた５０ｍｌ遠心分離管に入れる。これを振盪インキュベーターに６時間入れ、毎分１００サイクルで撹拌する。試験終了後、管を遠心分離し、溶液を６０ｍｌのシリンジに注ぐ。この溶液を０．４５μｍのフィルターに通して微粒子を除去し、誘導結合プラズマ分光法でガラス成分を試験する。この試験は、中性に近いｐＨの溶液または酸性の溶液を用いて実施することができる。特定の溶解速度基準は存在しないが、１００ｎｇ／ｃｍ２－時を超える溶解値を有する繊維は、非生体内持続性繊維であることを示すと考えられる。本開示の無機繊維は、本明細書に記載の生体内持続性試験（６時間後）に従って、少なくとも１００ｎｇ／ｃｍ２－時、少なくとも１２５ｎｇ／ｃｍ２－時、少なくとも１５０ｎｇ／ｃｍ２－時、少なくとも１７５ｎｇ／ｃｍ２－時、または少なくとも２００ｎｇ／ｃｍ２－時の溶解値を示す。
【0010】
模擬肺液の組成を以下に示す：
【0011】
本開示の無機繊維は、高温耐性であり、これは、使用温度が１２６０℃以上であることを意味する。使用温度は、１３００℃以上であっても良い。無機繊維は、１４００℃未満、１２６０℃～１４００℃未満、１３００℃～１４００℃未満、１２６０℃～１３８０℃、または１３００℃～１３８０℃の融点（すなわち、固相線温度）を有する。
【0012】
無機繊維は、１４００℃以上の温度に２４時間曝露されたときに、５％より大きい、５．５％より大きい、または６％より大きい線収縮率を示す。無機繊維は、１２６０℃以上の温度に２４時間曝露されたときに、４％未満、３．５％未満、または３％未満の線収縮率を示す。無機繊維は、１３００℃以上の温度に２４時間曝露されたときに、１０％未満の線収縮率を示す。
【0013】
繊維は、これらをマットに成形し、マットをニードルパンチして、密度が約４～１０ポンド毎立方フィートおよび厚さが約１インチのパッドにまとめることによって、線収縮率について試験する。このようなパッドを３インチ×５インチの小片に裁断し、プラチナピンを材料の表面に挿入する。そして、これらのピンの離間距離を注意深く測定し、記録する。次に、このパッドを炉に入れ、温度勾配をかけ、かつ一定の時間に渡りその温度を保持する。加熱後、再びピンの間隔を測定し、パッドが受けた線収縮率を決定する。繊維がブランケット状で入手できる場合、パッドを形成する必要なく、ブランケット上で直接測定することができる。
【0014】
本開示の無機繊維は、シリカ、マグネシア、およびカルシアを含み、選択的にアルミナ、アルカリ酸化物、または他の添加剤を含む。無機繊維組成物は、熱性能、生体内持続性、溶融、および繊維化エネルギー効率と製品品質との間のバランスを取るように調整される。以下、無機繊維の各成分の含有量について詳細に説明する。無機繊維は、本明細書に開示された含有量範囲の任意の論理的組み合わせ（すなわち、１００重量％を超えないような任意の組み合わせ）を含む。添加剤を選択的に含むため、上記成分の合計は１００重量％未満となる場合がある。
【0015】
無機繊維は、７２～７７．３重量％、７２～７６重量％、７２～７５．５重量％、７２～７５．７重量％、７２～７６．７重量％、７２～７６．８重量％、７２～７７．３重量％、７３～７７．３重量％、７２～７５．８重量％、７３～７５．８重量％、７３～７５．５重量％、７３．５～７６重量％、７４～７６重量％、７３．５～７５．３重量％、７４～７４．８重量％、７４．３～７４．５重量％、７４．４重量％、または前述の上限および下限の任意の論理的組み合わせの量のシリカを含む。
【0016】
無機繊維は、１０～１５重量％より多い、１０～１４重量％より多い、１０～１３重量％より多い、１０～１２重量％より多い、１０．２～１５重量％、１０．５～１５重量％、１１～１５重量％、１０．２～１４重量％、１０．５～１４重量％、１１～１４重量％、１０．６～１１．４重量％、１０．８～１１．３重量％、１０．９～１１．１重量％、１１重量％、または前述の上限および下限の任意の論理的組み合わせの量のマグネシアを含む。
【0017】
無機繊維は、１２．５～１７重量％、１２．５～１６重量％、１２．８～１７重量％、１２．９～１７重量％、１３～１７重量％、１３～１６重量％、１３～１５重量％、１３～１４重量％、１３．２～１３．８重量％、１３．３～１３．５重量％、１３．４重量％、または前述の上限および下限の任意の論理的組み合わせの量のカルシアを含む。
【0018】
無機繊維は、０～１．５重量％、０．１～１．３重量％、０．１～１．０重量％、０．３～１．３重量％、０．４～１．２重量％、０．５～１．１重量％、０．７～０．９重量％、０．８重量％、または前述の上限および下限の任意の論理的組み合わせの量のアルミナを含む。
【0019】
無機繊維は、０～０．６重量％、０～０．５重量％、０～０．４重量％、０～０．３重量％、０．１～０．６重量％、０．２～０．６重量％、０．３～０．５重量％、０．４重量％、または前述の上限および下限の任意の論理的組み合わせの量のアルカリ酸化物を含む。
【0020】
無機繊維は、０～０．６重量％、０～０．５重量％、０～０．４重量％、０～０．３重量％、０．１～０．６重量％、０．２～０．６重量％、０～０．２重量％、０．１重量％、または前述の上限および下限の任意の論理的組み合わせの量の酸化リチウムを含む。
【0021】
無機繊維は、０～０．６重量％、０～０．５重量％、０～０．４重量％、０～０．３重量％、０．１～０．６重量％、０．２～０．６重量％、０．２～０．４重量％、０．３重量％、または前述の上限および下限の任意の論理的組み合わせの量の酸化カリウムを含む。
【0022】
無機繊維は、無機繊維中のアルカリ金属酸化物の総含有量を基準として、７０モル％以下の量の酸化カリウムを含む。
【0023】
無機繊維は、ジルコニア、三酸化ホウ素、五酸化リン、酸化鉄、ストロンチア、またはそれらの組み合わせなどの添加剤を含む。無機繊維は、ジルコニア、三酸化ホウ素、五酸化リン、酸化鉄、および／またはストロンチアのうちの１つまたはそれ以上を除外する。任意の１つの添加剤は、０．１重量％未満または０．０５重量％未満の量で存在する。
【0024】
無機繊維は、０．１５重量％未満、０．１０重量％以下、０．１０重量％未満、または０．０７重量％以下の量の酸化鉄を含む。無機繊維は、０．１０重量％未満、０．０８重量％未満、０．０６重量％未満、または０．０５重量％以下の量のソディア（ｓｏｄｉａ）を含む。無機繊維は、他の不純物を含む。不純物はそれぞれ、０．３重量％未満、０．２０重量％未満、０．１５重量％未満、０．１０重量％未満、０．０５重量％未満、または０．０１重量％未満の量で存在する。繊維は、１．０重量％未満、０．７５重量％未満、０．５０重量％未満、０．３０重量％未満、または０．１０重量％未満の不純物の総量を含む。
【0025】
上述したように、本開示の無機繊維は、シリカ、マグネシア、カルシア、アルミナ、アルカリ酸化物、および添加剤を、前述の含有量の範囲の任意の組み合わせで含む。以下の具体的な組み合わせは、例示のためのものであり、限定することを意図するものではない。無機繊維は、以下のものを含む：
７２～７７．３重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６．５重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６．８重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７５．８重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０．２～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７７．１重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０．２～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７７．１重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０．２～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７５．７重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０．２～１．５重量％のアルミナ、および０．１～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６．７重量％のシリカ、１０．５～１５重量％のマグネシア、１２．８～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７３～７５．５重量％のシリカ、１０．５～１１．５重量％のマグネシア、１３～１４重量％のカルシア、０．３～１重量％のアルミナ、および０．２～０．６重量％の総アルカリ酸化物の合計、
７３．３～７５．２重量％のシリカ、１０．５～１１．５重量％のマグネシア、１２．９～１３．９重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７３～７４．８重量％のシリカ、１１．１～１２．１重量％のマグネシア、１２．７～１３．７重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７３～７４．８重量％のシリカ、１１．５～１２．５重量％のマグネシア、１２．３～１３．３重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７３～７４．８重量％のシリカ、１２～１３重量％のマグネシア、１１．８～１２．８重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７４．４重量％のシリカ、１１重量％のマグネシア、１３．４重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７４．２重量％のシリカ、１１．６重量％のマグネシア、１３．０重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７４重量％のシリカ、１１．６重量％のマグネシア、１３．２重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７４重量％のシリカ、１２重量％のマグネシア、１２．８重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、または、
７４重量％のシリカ、１２．５重量％のマグネシア、１２．３重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム。
７２～７７．３重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６．５重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６．８重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７５．８重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０．２～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７７．１重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０．２～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７７．１重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０．２～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７５．７重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０．２～１．５重量％のアルミナ、および０．１～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６．７重量％のシリカ、１０．５～１５重量％のマグネシア、１２．８～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６重量％のシリカ、１１～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７２～７６重量％のシリカ、１０．２～１５重量％のマグネシア、１３～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物、
７３～７５．５重量％のシリカ、１０．５～１１．５重量％のマグネシア、１３～１４重量％のカルシア、０．３～１重量％のアルミナ、および０．２～０．６重量％の総アルカリ酸化物の合計、
７３．３～７５．２重量％のシリカ、１０．５～１１．５重量％のマグネシア、１２．９～１３．９重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７３～７４．８重量％のシリカ、１１．１～１２．１重量％のマグネシア、１２．７～１３．７重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７３～７４．８重量％のシリカ、１１．５～１２．５重量％のマグネシア、１２．３～１３．３重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７３～７４．８重量％のシリカ、１２～１３重量％のマグネシア、１１．８～１２．８重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７４．４重量％のシリカ、１１重量％のマグネシア、１３．４重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７４．２重量％のシリカ、１１．６重量％のマグネシア、１３．０重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７４重量％のシリカ、１１．６重量％のマグネシア、１３．２重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、
７４重量％のシリカ、１２重量％のマグネシア、１２．８重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム、または、
７４重量％のシリカ、１２．５重量％のマグネシア、１２．３重量％のカルシア、０．８重量％のアルミナ、０．１重量％の酸化リチウム、および０．３重量％の酸化カリウム。
【実施例】
【0026】
以下に詳細に説明するように、様々な組成の繊維を調製し、熱性能について試験した。比較例Ｃ２～Ｃ９および実施例１～１８ｃの組成を、下記表１にまとめる。比較例Ｃ１は、アルミナシリケート繊維を含んだ。
【0027】
図１は、シリカ含有量が７９．２重量％と過度に高いマグネシアシリカ溶融物（比較例Ｃ４、グラフの右側に破線で表示）、シリカ含有量が７８．９重量％と過度に高いカルシアマグネシアシリカ溶融物（比較例Ｃ６、グラフの中央に四角で表示）、および、シリカ含有量が７４重量％と低いカルシアマグネシアシリカ溶融物（実施例２、グラフの左側に三角で表示）の温度依存性粘度曲線を比較したものである。図１に示すように、シリカの含有量が少なくなるにつれて、また、カルシアがマグネシアに置き換わるにつれて、粘度曲線は低温側にシフトする。なお、粘度点５０ポイズの温度は、実施例２、比較例Ｃ６、比較例Ｃ４でそれぞれ１５６１℃、１７３７℃、１８１５℃である。温度－粘度曲線が約２５０℃低くシフトすることで、溶融および繊維化工程をより低温で行うことができ、エネルギー消費の削減、溶融率および生産率の向上、ならびに炉や電極、および繊維化装置の長寿命化などが期待できる。さらに、粘度曲線が低温側にシフトし、曲線の傾きがフラットになることで、溶融物の繊維化温度領域が広がり、繊維指数およびブランケット引張強度などの繊維製品の品質が向上する。したがって、無機繊維のシリカ含有量を７７．３重量％以下とすることが重要である。
【0028】
さらに、所望の熱性能を得るためには、シリカ含有量は７２重量％以上、または７３重量％程度にとどめる必要がある。熱性能とは、適用温度に曝露した後の繊維製品の線収縮率および圧縮回復率を指す。比較例Ｃ７およびＣ８に見られるように、低シリカ（例えば、７３または７１．５重量％未満）では、表２に示すように、１２６０℃で２４時間焼成した後、線収縮率が１０％を超えた。一方、シリカ含有量が本明細書に開示された範囲内（例えば、７２重量％以上）の材料は、はるかに改善された熱安定性を示し、例えば、１２６０℃で２４時間焼成した後の線収縮率は４％未満であった。熱性能、すなわち線収縮率、圧縮回復率、および圧縮強度に関するさらなる結果は、それぞれ表２～４に示す。
【0029】
線収縮率の試験方法については、上述の通りである。
【0030】
圧縮回復率は、繊維を所望の使用温度に所定時間曝露した場合の無機繊維の機械的性能を示す指標である。圧縮回復率は、無機繊維材料から製造された試験パッドを、選択された時間、試験温度で焼成することによって測定した。焼成された試験パッドは、その後、元の厚さの半分まで圧縮し、２４時間放置して反発させた。反発量は、パッドの圧縮された厚さの回復率として測定した。
【0031】
圧縮強度は、無機繊維材料から製造された試験パッドを、選択された時間、試験温度で焼成し、その後、焼成された試験パッドが元の厚さの５０％に圧縮されるまで、１分間に１インチの速度で圧縮力を加えることによって測定した。
【0032】
以下の表２～６において、ダッシュ記号は、測定が行われなかったか、または測定不能であったことを示す。
【0033】
シリカ含有量が過度に高い（例えば、７５．８または７７．５重量％より高い）繊維、例えば比較例Ｃ６は、１３００℃という高温でも優れた熱性能（低い線収縮率）を有していた。しかし、これらの高シリカ繊維は、融点だけでなく、液相線温度も著しく上昇していた。図２は、繊維中のシリカ含有量に対する液相線温度の依存性を示す。繊維中のシリカ含有量が増加すると、液相線温度は１５００℃～１８００℃に上昇した。比較例および実施例の液相線温度および液相線粘度を以下の表５に示す。
【0034】
以上のように、本開示の無機繊維は、低生体内持続性の繊維である。このことは、様々な期間、静的状態およびフロースルー状態で試験した溶解速度を示す以下の表６で確認される。フロースルー試験は、ヒトの肺に見られる温度および化学的条件をシミュレートした条件下で、繊維から質量が失われる速度（ｎｇ／ｃｍ２・時）を測定する。上述したように、この試験は、約０．１ｇのデショット（ｄｅ－ｓｈｏｔｔｅｄ）繊維を０．３ｍＬ／分の模擬肺液（ＳＬＦ）の流れに曝露することを含む。試験システム全体は、人体の温度を模擬するために３７℃に保たれている。試験は、できれば４週間程度までが望ましい。ＳＬＦが繊維を通過した後、回収し、誘導結合プラズマ分光法を用いてガラス成分を分析する。また、「ブランク」のＳＬＦサンプルも測定し、ＳＬＦに含まれる元素を補正するために使用する。一旦このデータが得られると、この研究の時間間隔に渡り、繊維が質量を失っていく割合を算出することができる。上述のように、１００ｎｇ／ｃｍ２－時を超える溶解値を有する繊維は、非生体内持続性繊維であることを示すと考えられる。
【0035】
以下の記述は、本開示を裏付けるために使用される：
【0036】
１．高温耐性無機繊維であって、下限が７２重量％のシリカおよび上限が７４重量％、または７４．４重量％、または７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、または、
下限が７３重量％のシリカおよび上限が７４重量％、または７４．４重量％、または７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、または、
下限が７３．３重量％のシリカおよび上限が７４重量％、または７４．４重量％、または７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、または、
下限が７３．７重量％のシリカおよび上限が７４重量％、または７４．４重量％、または７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、または、
下限が７４重量％のシリカおよび上限が７４．４重量％、または７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、または、
下限が７４．４重量％のシリカおよび上限が７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、
前記無機繊維は、１０～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物を含み、
前記無機繊維は、少なくとも１２６０℃の使用温度を有し、および、
前記無機繊維は、１４００℃の温度に２４時間曝露した後、５％より大きい収縮率を示す、無機繊維。
下限が７３重量％のシリカおよび上限が７４重量％、または７４．４重量％、または７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、または、
下限が７３．３重量％のシリカおよび上限が７４重量％、または７４．４重量％、または７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、または、
下限が７３．７重量％のシリカおよび上限が７４重量％、または７４．４重量％、または７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、または、
下限が７４重量％のシリカおよび上限が７４．４重量％、または７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、または、
下限が７４．４重量％のシリカおよび上限が７５重量％、または７５．５重量％、または７５．７重量％、または７５．８重量％、または７６重量％、または７６．３重量％、または７６．７重量％、または７６．８重量％、または７７重量％、または７７．３重量％のシリカを含み、
前記無機繊維は、１０～１５重量％のマグネシア、１２．５～１７重量％のカルシア、０～１．５重量％のアルミナ、および０～０．６重量％の総アルカリ酸化物を含み、
前記無機繊維は、少なくとも１２６０℃の使用温度を有し、および、
前記無機繊維は、１４００℃の温度に２４時間曝露した後、５％より大きい収縮率を示す、無機繊維。
【0037】
２．１記載の無機繊維において、下限が１０重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１０．３重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１０．５重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１０．６重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１０．８重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１０．９重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１１重量％のマグネシアおよび上限が１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１１．５重量％のマグネシアおよび上限が１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含む、無機繊維。
下限が１０．３重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１０．５重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１０．６重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１０．８重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１０．９重量％のマグネシアおよび上限が１１重量％、または１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１１重量％のマグネシアおよび上限が１１．１重量％、または１１．２重量％、または１１．３重量％、または１１．４重量％、または１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含み、または、
下限が１１．５重量％のマグネシアおよび上限が１１．７重量％、または１２重量％、または１２．３重量％、または１２．７重量％、または１３重量％、または１３．５重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％のマグネシアを含む、無機繊維。
【0038】
３．１または２記載の無機繊維において、下限が１２．４重量％のカルシアおよび上限が１２．５重量％、または１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１２．５重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１２．６重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１２．７重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１２．８重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１３重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１３．３重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１３．４重量％のカルシアおよび上限が１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１３．５重量％のカルシアおよび上限が１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含む、無機繊維。
下限が１２．５重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１２．６重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１２．７重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１２．８重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１３重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１３．３重量％のカルシアおよび上限が１３．４重量％、または１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１３．４重量％のカルシアおよび上限が１３．５重量％、または１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含み、または、
下限が１３．５重量％のカルシアおよび上限が１３．８重量％、または１４重量％、または１４．５重量％、または１５重量％、または１５．５重量％、または１６重量％、または１６．５重量％、または１７重量％のカルシアを含む、無機繊維。
【0039】
４．１～３のいずれかに記載の無機繊維において、下限が０重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．１重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．２重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．３重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．４重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．５重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．６重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．７重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．８重量％のアルミナおよび上限が０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含む、無機繊維。
下限が０．１重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．２重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．３重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．４重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．５重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．６重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．７重量％のアルミナおよび上限が０．８重量％、または０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含み、または、
下限が０．８重量％のアルミナおよび上限が０．９重量％、または１重量％、または１．１重量％、または１．２重量％、または１．３重量％、または１．４重量％、または１．５重量％のアルミナを含む、無機繊維。
【0040】
５．１～４のいずれかに記載の無機繊維において、下限が０重量％の総アルカリ酸化物および上限が０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の総アルカリ酸化物を含み、または、
下限が０．１重量％の総アルカリ酸化物および上限が０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の総アルカリ酸化物を含み、または、
下限が０．２重量％の総アルカリ酸化物および上限が０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の総アルカリ酸化物を含み、または、
下限が０．３重量％の総アルカリ酸化物および上限が０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の総アルカリ酸化物を含む、無機繊維。
下限が０．１重量％の総アルカリ酸化物および上限が０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の総アルカリ酸化物を含み、または、
下限が０．２重量％の総アルカリ酸化物および上限が０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の総アルカリ酸化物を含み、または、
下限が０．３重量％の総アルカリ酸化物および上限が０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の総アルカリ酸化物を含む、無機繊維。
【0041】
６．１～５のいずれかに記載の無機繊維において、下限が０重量％の酸化リチウムおよび上限が０．２重量％、または０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化リチウムを含み、または、
下限が０．１重量％の酸化リチウムおよび上限が０．２重量％、または０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化リチウムを含み、または、
下限が０．２重量％の酸化リチウムおよび上限が０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化リチウムを含む、無機繊維。
下限が０．１重量％の酸化リチウムおよび上限が０．２重量％、または０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化リチウムを含み、または、
下限が０．２重量％の酸化リチウムおよび上限が０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化リチウムを含む、無機繊維。
【0042】
７．１～６のいずれかに記載の無機繊維において、下限が０重量％の酸化カリウムおよび上限が０．２重量％、または０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化カリウムを含み、または、
下限が０．１重量％の酸化カリウムおよび上限が０．２重量％、または０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化カリウムを含み、または、
下限が０．２重量％の酸化カリウムおよび上限が０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化カリウムを含み、または、
下限が０．３重量％の酸化カリウムおよび上限が０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化カリウムを含む、無機繊維。
下限が０．１重量％の酸化カリウムおよび上限が０．２重量％、または０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化カリウムを含み、または、
下限が０．２重量％の酸化カリウムおよび上限が０．３重量％、または０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化カリウムを含み、または、
下限が０．３重量％の酸化カリウムおよび上限が０．４重量％、または０．５重量％、または０．６重量％の酸化カリウムを含む、無機繊維。
【0043】
８．１～７のいずれかに記載の無機繊維において、前記無機繊維中のアルカリ金属酸化物の総含有量を基準として、７０モル％以下の量の酸化カリウムを含む、無機繊維。
【0044】
９．１～８のいずれかに記載の無機繊維において、ジルコニア、または三酸化ホウ素、または五酸化リン、または酸化鉄、またはストロンチア、またはそれらの組み合わせを含む、無機繊維。
【0045】
１０．１～９のいずれかに記載の無機繊維において、ジルコニア、または三酸化ホウ素、または五酸化リン、または酸化鉄、またはストロンチア、またはそれらの組み合わせを除く、無機繊維。
【0046】
１１．１～１０のいずれかに記載の無機繊維において、ジルコニア、三酸化ホウ素、五酸化リン、酸化鉄、ストロンチア、およびそれらの組み合わせから選択される添加剤を、０．１重量％未満または０．０５重量％未満の量で含む、無機繊維。
【0047】
１２．１～１１のいずれかに記載の無機繊維において、前記無機繊維が、少なくとも１２６０℃、または少なくとも１２８０℃、または少なくとも１３００℃、少なくとも１３２０℃、少なくとも１３４０℃、高くとも１３８０℃、または高くとも１４００℃の使用温度を有する、無機繊維。
【0048】
１３．１～１２のいずれかに記載の無機繊維において、前記無機繊維が、１４００℃未満、または１２６０℃～１４００℃未満、または１３００℃～１４００℃未満、または１２６０℃～１３８０℃、または１３００℃～１３８０℃の融点を有する、無機繊維。
【0049】
１４．１～１３のいずれかに記載の無機繊維において、前記無機繊維が、１４００℃の温度に２４時間曝露した後に５％より大きい線収縮率、または１４００℃の温度に２４時間曝露した後に５．５％より大きい線収縮率、または１４００℃の温度に２４時間曝露した後に６％より大きい線収縮率、または１２６０℃の温度に２４時間曝露した後に４％未満の線収縮率、または１２６０℃の温度に２４時間曝露した後に３．５％未満の線収縮率、または１２６０℃の温度に２４時間曝露した後に３％未満の線収縮率、または１３００℃以上の温度に２４時間曝露した後に１０％未満の線収縮率を示す、無機繊維。
【0050】
１５．１～１４のいずれかに記載の無機繊維において、７未満、または６．５未満、または６未満、または５．５未満、または５未満、または４．５未満、または４未満、または３．５未満、または３未満、または２．５未満、または２未満の酸化リチウムに対する酸化カリウムの重量％比を含む、無機繊維。
【0051】
１６．１～１５のいずれかに記載の無機繊維において、０．２より大きく、および０．２５未満、もしくは０．３未満、もしくは０．３５未満、もしくは０．４未満、もしくは０．４５未満、もしくは０．５未満の酸化リチウムと酸化カリウムの合計を含む、または、
０．２５より大きく、および０．３未満、もしくは０．３５未満、もしくは０．４未満、もしくは０．４５未満、もしくは０．５未満の酸化リチウムと酸化カリウムの合計を含む、または、
０．３より大きく、および０．３５未満、もしくは０．４未満、もしくは０．４５未満、もしくは０．５未満の酸化リチウムと酸化カリウムの合計を含む、または、
０．３５より大きく、および０．４未満、もしくは０．４５未満、もしくは０．５未満の酸化リチウムと酸化カリウムの合計を含む、または、
０．４より大きく、および０．４５未満、もしくは０．５未満の酸化リチウムと酸化カリウムの合計を含む、無機繊維。
０．２５より大きく、および０．３未満、もしくは０．３５未満、もしくは０．４未満、もしくは０．４５未満、もしくは０．５未満の酸化リチウムと酸化カリウムの合計を含む、または、
０．３より大きく、および０．３５未満、もしくは０．４未満、もしくは０．４５未満、もしくは０．５未満の酸化リチウムと酸化カリウムの合計を含む、または、
０．３５より大きく、および０．４未満、もしくは０．４５未満、もしくは０．５未満の酸化リチウムと酸化カリウムの合計を含む、または、
０．４より大きく、および０．４５未満、もしくは０．５未満の酸化リチウムと酸化カリウムの合計を含む、無機繊維。
【0052】
本開示は、実施形態および任意の特徴を参照して説明されたが、ここに開示された実施形態の修正および変形は、当業者によって予見されることができ、そのような修正および変形は、本開示の範囲内にあるとみなされる。また、上記の説明は、例示的なものであり、制限的なものではないことを意図していることを理解されたい。上記の説明を検討することにより、多くの代替的な実施形態は当業者にとって明らかだろう。さらに、本明細書で採用された用語および表現は、制限の用語ではなく、説明の用語として使用されており、このような用語および表現の使用において、示され説明された将来の等価物またはその一部を除外する意図はなく、本開示の範囲内で種々の修正が可能であると認識される。
【図1】
【図2】
【手続補正書】
【提出日】2023-06-29
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0005】
しかし、高シリカＡＥＳ繊維の製造は、非常に高い融点および「短い」粘度曲線のため、困難である。「短い」粘度曲線は、繊維化に適した粘度の温度領域が狭いということを意味し、繊維の品質だけでなく、製造上も大きな課題となる。シリカの含有量が多い場合、ＡＥＳ化学は融点が高くなる。例えば、７９重量％のシリカを含むマグネシアシリカ化学の液相線温度は１８００℃より高くなり、液相線温度での粘度はたった５０ポイズ程度と低くなる。液相線温度が高いため、このような溶融物を溶融して繊維化するためには高温が必要である。例えば、前述のマグネシアシリカ化学の原料を溶融してマグネシアシリカ繊維に繊維化するためには、２１００℃の温度まで加熱する必要がある。このような高い融点は、炉の条件および設備に厳しい課題を突きつけ、炉の内張り、電極、および繊維化装置などの設備の寿命を著しく劣化させる。高温断熱ウールは、通常、繊維化のために底部から出る溶融ストリームを持つ浸漬電極炉で原料を溶融することによって製造される。高い融点または運転温度は、電極、炉壁、およびスピニングホイール（スピニング法による繊維化工程）の腐食を加速し、それらの寿命を短くする。また、高温で溶融する場合、溶融物と冷却媒体との間の大きな温度勾配により、入力エネルギーの大部分が炉の周囲の冷却媒体に伝達される。
この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、以下のものがある（国際出願日以降国際段階で引用された文献及び他国に国内移行した際に引用された文献を含む）。
（先行技術文献）
（特許文献）
（特許文献１） 米国特許出願公開第２０１５／０１７５４７７号明細書
（特許文献２） 米国特許出願公開第２００１／００２４６２６号明細書
（特許文献３） 米国特許出願公開第２００５／００３２６１９号明細書
（特許文献４） 欧州特許出願公開第００７４６５５号明細書
（特許文献５） 米国特許第８３０３９０１号明細書
この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、以下のものがある（国際出願日以降国際段階で引用された文献及び他国に国内移行した際に引用された文献を含む）。
（先行技術文献）
（特許文献）
（特許文献１） 米国特許出願公開第２０１５／０１７５４７７号明細書
（特許文献２） 米国特許出願公開第２００１／００２４６２６号明細書
（特許文献３） 米国特許出願公開第２００５／００３２６１９号明細書
（特許文献４） 欧州特許出願公開第００７４６５５号明細書
（特許文献５） 米国特許第８３０３９０１号明細書
【国際調査報告】