特表 2023-554659 回分式反応装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2023-12-28

(54)【発明の名称】回分式反応装置

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/18 20060101AFI20231221BHJP

   B01F 23/233 20220101ALI20231221BHJP

   B01F 23/231 20220101ALI20231221BHJP

   B01F 35/71 20220101ALI20231221BHJP

   B01F 27/072 20220101ALI20231221BHJP

   B01F 27/112 20220101ALI20231221BHJP

   B01F 27/191 20220101ALI20231221BHJP

   B01F 27/192 20220101ALI20231221BHJP

   B01F 27/90 20220101ALI20231221BHJP

   B01F 27/86 20220101ALI20231221BHJP

   B01F 35/53 20220101ALI20231221BHJP

   B01J 10/00 20060101ALI20231221BHJP

   B01J 19/00 20060101ALI20231221BHJP

   C07C 263/10 20060101ALI20231221BHJP

   C07C 265/14 20060101ALI20231221BHJP

【ＦＩ】

B01J19/18

B01F23/233

B01F23/231

B01F35/71

B01F27/072

B01F27/112

B01F27/191

B01F27/192

B01F27/90

B01F27/86

B01F35/53

B01J10/00 104

B01J19/00 N

C07C263/10

C07C265/14

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023537396

(86)(22)【出願日】2021-12-17

(85)【翻訳文提出日】2023-06-19

(86)【国際出願番号】 KR2021019346

(87)【国際公開番号】W WO2022131877

(87)【国際公開日】2022-06-23

(31)【優先権主張番号】10-2020-0178880

(32)【優先日】2020-12-18

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(31)【優先権主張番号】10-2020-0178881

(32)【優先日】2020-12-18

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(31)【優先権主張番号】10-2020-0178882

(32)【優先日】2020-12-18

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(31)【優先権主張番号】10-2020-0178883

(32)【優先日】2020-12-18

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】501014658

【氏名又は名称】ハンワ ソリューションズ コーポレイション

【氏名又は名称原語表記】ＨＡＮＷＨＡ ＳＯＬＵＴＩＯＮＳ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100133400

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 達彦

(72)【発明者】

【氏名】ヒェ・ウォン・イ

(72)【発明者】

【氏名】ヒュン・チョル・リュ

(72)【発明者】

【氏名】キド・ハン

【テーマコード（参考）】

4G035

4G037

4G075

4G078

4H006

【Ｆターム（参考）】

4G035AB07

4G035AB10

4G035AB46

4G035AE13

4G035AE17

4G037AA01

4G037EA04

4G075AA03

4G075AA35

4G075BA10

4G075BB05

4G075BD02

4G075BD05

4G075BD09

4G075BD27

4G075DA01

4G075EA01

4G075EC06

4G075EC09

4G075EC11

4G075ED02

4G075ED08

4G075FA02

4G075FA14

4G075FB04

4G078AA03

4G078AB05

4G078BA05

4G078BA09

4G078CA08

4G078DA01

4G078DA28

4H006AA02

4H006AA04

4H006AC55

4H006BD81

4H006BE52

(57)【要約】

本発明の一実施例に係る回分式反応装置は、液体状の溶媒を収容する反応器、前記反応器内に気体状の原料を供給するスパージャー、および前記反応器に高さ方向に設置される回転軸にインペラーを備えて溶媒と原料を攪拌する攪拌機を含み、前記インペラーは、ラジアルタイプインペラーとアキシアルタイプインペラーを含む。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体状の溶媒を収容する反応器；
前記反応器内に気体状の原料を供給するスパージャー；および
前記反応器に高さ方向に設置される回転軸にインペラーを備えて溶媒と原料を攪拌する攪拌機
を含み、
前記インペラーは、
ラジアルタイプインペラーとアキシアルタイプインペラーを含む、回分式反応装置。

【請求項2】

前記ラジアルタイプインペラーは、
前記回転軸の下端に一つの段で備えられ、
前記アキシアルタイプインペラーは、
前記ラジアルタイプインペラーの上側で前記回転軸に一つ以上の段で備えられる、請求項１に記載の回分式反応装置。

【請求項3】

前記アキシアルタイプインペラーは、
前記回転軸の下端に一つの段で備えられ、
前記ラジアルタイプインペラーは、
前記アキシアルタイプインペラーの上側で前記回転軸に一つ以上の段で備えられる、請求項１に記載の回分式反応装置。

【請求項4】

前記反応器は、
前記回転軸と並んで配置され、内側面に設置されるバッフルを含む、請求項１に記載の回分式反応装置。

【請求項5】

前記バッフルは、
板状または棒状を含む、請求項４に記載の回分式反応装置。

【請求項6】

前記原料は塩化水素である、請求項１に記載の回分式反応装置。

【請求項7】

前記原料である塩化水素を供給してキシリレンジイソシアネートを製造する、請求項１に記載の回分式反応装置。

【請求項8】

液体状の溶媒を収容する反応器；
前記反応器内に高さ方向に設置される回転軸にインペラーを備えて回転する攪拌機；および
前記反応器内の溶媒に気体状の原料である塩化水素を供給してキシリレンジイソシアネートを製造するように前記攪拌機の作動で原料を溶媒に分配されるようにするスパージャー；
を含み、
前記スパージャーは、
前記攪拌機の軸方向および前記反応器の円周方向の少なくとも一方向に気体状の原料を供給する、回分式反応装置。

【請求項9】

前記スパージャーは、
前記攪拌機の円周方向に沿って複数で備えられ、設定された間隔で前記反応器の側壁部に設置される、請求項８に記載の回分式反応装置。

【請求項10】

前記スパージャーは、
その長さ方向が前記攪拌機の軸方向に交差する方向に前記反応器に設置されるパイプ、および
前記パイプの端部に備えられ、前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含む、請求項８に記載の回分式反応装置。

【請求項11】

前記スパージャーは、
前記反応器の下端で一つで備えられ、前記反応器の側壁部に設置される、請求項８に記載の回分式反応装置。

【請求項12】

前記スパージャーは、
その長さ方向が前記反応器の直径方向に前記反応器に設置されるパイプ、および
前記パイプの端部に備えられ、前記インペラーの下方に向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含む、請求項１１に記載の回分式反応装置。

【請求項13】

前記スパージャーは、
前記攪拌機の下側に円形で備えられるリング、および
前記リングの上側に備えられ、前記インペラーの下方に向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含む、請求項８に記載の回分式反応装置。

【請求項14】

前記スパージャーは、
前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する焼結多孔型で形成される、請求項８に記載の回分式反応装置。

【請求項15】

前記インペラーは、
下段にラジアルタイプインペラーまたはアキシアルタイプインペラーを設置し、
その上に同じまたは異なるタイプのインペラーを一つまたは複数で備える、請求項８に記載の回分式反応装置。

【請求項16】

スラリー状のアミン塩を収容する反応器；
前記反応器内に気体状の原料であるホスゲンを供給するスパージャー；および
前記反応器に高さ方向に設置される回転軸にインペラーを備えてアミン塩とホスゲンを攪拌してキシリレンジイソシアネートを製造する攪拌機
を含み、
前記インペラーは、
前記回転軸に複数の段で配置される、回分式反応装置。

【請求項17】

前記インペラーは、
前記ラジアルタイプインペラーと前記アキシアルタイプインペラーの少なくとも一つで形成される、請求項１６に記載の回分式反応装置。

【請求項18】

前記インペラーは、
前記回転軸の下端に一つの段で備えられるラジアルタイプインペラー、および
前記ラジアルタイプインペラーの上側で前記回転軸に少なくとも二つの段で備えられるアキシアルタイプインペラーを含む、請求項１６に記載の回分式反応装置。

【請求項19】

前記インペラーは、
前記回転軸の下端に一つの段で備えられるラジアルタイプインペラー、および
前記ラジアルタイプインペラーの上側で前記回転軸に一つの段で備えられるアキシアルタイプインペラーを含む、請求項１６に記載の回分式反応装置。

【請求項20】

前記スパージャーは、
前記攪拌機の軸方向および前記反応器の円周方向に気体状の原料を供給するように設置される、請求項１６に記載の回分式反応装置。

【請求項21】

前記スパージャーは、
その長さ方向が前記攪拌機の軸方向に交差する方向に前記反応器の側壁部に設置されるパイプ、および
前記パイプの端部に複数の噴射口で備えられ、前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含む、請求項２０に記載の回分式反応装置。

【請求項22】

スラリー状のアミン塩を収容する反応器；
前記反応器内に高さ方向に設置される回転軸にインペラーを備えて回転する攪拌機；および
前記反応器内のアミン塩に気体状の原料を供給して前記攪拌機の作動で原料をアミン塩に分配されるようにするスパージャー
を含み、
前記スパージャーは、
前記攪拌機の軸方向および前記反応器の円周方向のうち一方向に沿って複数で備えられ、気体状の原料を供給する、回分式反応装置。

【請求項23】

前記スパージャーは、
前記攪拌機の軸方向に沿って設定された間隔で前記反応器の側壁部に設置される、請求項２２に記載の回分式反応装置。

【請求項24】

前記スパージャーは、
その長さ方向が前記攪拌機の軸方向に交差する方向に前記反応器に設置されるパイプ、および
前記パイプの端部に備えられ、前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含む、請求項２２に記載の回分式反応装置。

【請求項25】

前記スパージャーは、
前記回転軸内に貫通形成される誘導路、および
前記回転軸を貫いて前記誘導路に連結されて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含む、請求項２２に記載の回分式反応装置。

【請求項26】

前記インペラーは、
前記回転軸に複数の段で備えられ、
前記気泡形成部は、
前記インペラーのそれぞれの下側に備えられる、請求項２５に記載の回分式反応装置。

【請求項27】

前記スパージャーは、
前記反応器の下端で前記反応器の円周方向に沿って設定された間隔で前記反応器の側壁部に設置される、請求項２２に記載の回分式反応装置。

【請求項28】

前記スパージャーは、
その長さ方向が前記反応器の直径方向に前記反応器に設置されるパイプ、および
前記パイプの端部に備えられ、前記インペラーの下方に向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含む、請求項２７に記載の回分式反応装置。

【請求項29】

前記原料であるホスゲン（ｐｈｏｓｇｅｎｅ）を供給してキシリレンジイソシアネートを製造する、請求項２２に記載の回分式反応装置。

【請求項30】

前記スパージャーは、
その長さ方向が前記攪拌機の軸方向に交差する方向に前記反応器に設置され、前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する焼結多孔型からなる、請求項２７に記載の回分式反応装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

［関連出願の相互参照］
本出願は、２０２０年１２月１８日付の韓国特許出願第１０－２０２０－０１７８８８０号、第１０－２０２０－０１７８８８１号、第１０－２０２０－０１７８８８２号、第１０－２０２０－０１７８８８３号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。

【0002】

本発明は、回分式反応装置に関する。

【背景技術】

【0003】

キシリレンジイソシアネート（Ｘｙｌｙｌｅｎｅ Ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）の製造工程のうち造塩反応溶媒に気体状の原料を注入してインペラー（Ｉｍｐｅｌｌｅｒ）で混合する回分式反応装置（Ｂａｔｃｈ Ｒｅａｃｔｏｒ）が使用できる。

【0004】

このように造塩反応は、溶媒の存在下で進行される。造塩反応の生成物であるアミン塩は、その直径が数～数十ｕｍレベルの粒子形態であるため、反応が進行されながら溶媒に分散して、スラリー形態に変わることになる。

【0005】

一般的に、このような互いに異なる相が存在する不均一反応では、反応物間の混合が大変重要である。一例として、気体状の塩化水素を液体状の溶媒に効果的に分散させて、速く溶解させるために、気体を小さい気泡形態で液体状に吹き込んで、気体と液体間の接触面積を増加させる方法が試みられている。

【0006】

他の一例として、キシリレンジイソシアネート（Ｘｙｌｙｌｅｎｅ Ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）の製造工程の総２段階のうち、２回目のホスゲン（ｐｈｏｓｇｅｎｅ）化反応のために、スラリー状のアミン塩に気体状のホスゲンを注入してインペラー（Ｉｍｐｅｌｌｅｒ）で混合する回分式反応装置（Ｂａｔｃｈ Ｒｅａｃｔｏｒ）が使用され得る。

【0007】

この時、反応器に注入されるホスゲンをスラリー状態のアミン塩に効果的に分配して一定時間内に気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を確保しなければならない。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明の一側面は、気体状の塩化水素を利用した脂肪族イソシアネートの反応時、反応性を向上させる回分式反応装置を提供することである。

【0009】

また、気体状の塩化水素を利用した脂肪族イソシアネートの反応時、反応物の混合性能を向上させる回分式反応装置を提供することである。

【0010】

また、気体状の塩化水素を利用した脂肪族イソシアネートの反応時、溶媒に対する塩化水素の分配性能を向上させる回分式反応装置を提供することである。

【0011】

また、気体状のホスゲンを利用した脂肪族イソシアネートの反応時、ホスゲン化反応性を向上させる回分式反応装置を提供することである。

【0012】

また、気体状のホスゲンを利用した脂肪族イソシアネートの反応時、スラリー状のアミン塩に対するホスゲンの混合性能を向上させる回分式反応装置を提供することである。

【0013】

また、気体状のホスゲンを利用した脂肪族イソシアネートの反応時、スラリー状のアミン塩に対するホスゲンの分配性能を向上させる回分式反応装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0014】

本発明の一実施例に係る回分式反応装置は、液体状の溶媒を収容する反応器、前記反応器内に気体状の原料を供給するスパージャー、および前記反応器に高さ方向に設置される回転軸にインペラーを備えて溶媒と原料を攪拌する攪拌機を含み、前記インペラーは、ラジアルタイプインペラーとアキシアルタイプインペラーを含む。

【0015】

前記ラジアルタイプインペラーは、前記回転軸の下端に一つの段で備えられ、前記アキシアルタイプインペラーは、前記ラジアルタイプインペラーの上側で前記回転軸に一個以上の段で備えられてもよい。

【0016】

前記アキシアルタイプインペラーは、前記回転軸の下端に一つの段で備えられ、前記ラジアルタイプインペラーは、前記アキシアルタイプインペラーの上側で前記回転軸に一個以上の段で備えられてもよい。

【0017】

前記反応器は、前記回転軸と並んで配置され、内側面に設置されるバッフル（ｂａｆｆｌｅ）を含むことができる。前記バッフルは、板状または棒状を含むことができる。

【0018】

前記原料は塩化水素でありうる。

【0019】

本発明の一実施例に係る回分式反応装置は、前記原料である塩化水素を供給してキシリレンジイソシアネートを製造することができる。

【0020】

一方、本発明の一実施例に係る回分式反応装置は、液体状の溶媒を収容する反応器、前記反応器内に高さ方向に設置される回転軸にインペラーを備えて回転する攪拌機、および前記反応器内の溶媒に気体状の原料である塩化水素を供給してキシリレンジイソシアネートを製造するように、前記攪拌機の作動で原料を溶媒に分配されるようにするスパージャーを含み、前記スパージャーは、前記攪拌機の軸方向および前記反応器の円周方向の少なくとも一方向に気体状の原料を供給する。

【0021】

前記スパージャーは、前記攪拌機の円周方向に沿って複数で備えられ、設定された間隔で前記反応器の側壁部に設置されてもよい。

【0022】

前記スパージャーは、その長さ方向が前記攪拌機の軸方向に交差する方向に前記反応器に設置されるパイプ、および前記パイプの端部に備えられ、前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含むことができる。

【0023】

前記スパージャーは、前記反応器の下端で一つで備えられ、前記反応器の側壁部に設置されてもよい。

【0024】

前記スパージャーは、その長さ方向が前記反応器の直径方向に前記反応器に設置されるパイプ、および前記パイプの端部に備えられ、前記インペラーの下方に向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含むことができる。

【0025】

前記スパージャーは、前記攪拌機の下側に円形で備えられるリング、および前記リングの上側に備えられ、前記インペラーの下方に向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含むことができる。

【0026】

前記スパージャーは、その長さ方向が前記攪拌機の軸方向に交差する方向に前記反応器に設置され、前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する焼結多孔型で形成されてもよい。

【0027】

前記インペラーは、下段にラジアルタイプインペラーまたはアキシアルタイプインペラーを設置し、その上に同じまたは異なるタイプのインペラーを一つまたは複数で備えることができる。

【0028】

一方、本発明の一実施例に係る回分式反応装置は、スラリー状のアミン塩を収容する反応器、前記反応器内に気体状の原料であるホスゲンを供給するスパージャー、および前記反応器に高さ方向に設置される回転軸にインペラーを備えてアミン塩とホスゲンを攪拌してキシリレンジイソシアネートを製造する攪拌機を含み、前記インペラーは、前記回転軸に複数の段で配置される。

【0029】

前記インペラーは、前記ラジアルタイプインペラーと前記アキシアルタイプインペラーの少なくとも一つで形成されてもよい。

【0030】

前記インペラーは、前記回転軸の下端に一つの段で備えられるラジアルタイプインペラー、および前記ラジアルタイプインペラーの上側で前記回転軸に少なくとも二段で備えられるアキシアルタイプインペラーを含むことができる。

【0031】

前記インペラーは、前記回転軸の下端に一つの段で備えられるラジアルタイプインペラー、および前記ラジアルタイプインペラーの上側で前記回転軸に一つの段で備えられるアキシアルタイプインペラーを含むことができる。

【0032】

前記スパージャーは、前記攪拌機の軸方向および前記反応器の円周方向に気体状の原料を供給するように設置されてもよい。

【0033】

前記スパージャーは、その長さ方向が前記攪拌機の軸方向に交差する方向に前記反応器の側壁部に設置されるパイプ、および前記パイプの端部に複数の噴射口で備えられ、前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含むことができる。

【0034】

一方、本発明の一実施例に係る回分式反応装置は、スラリー状のアミン塩を収容する反応器、前記反応器内に高さ方向に設置される回転軸にインペラーを備えて回転する攪拌機、および前記反応器内のアミン塩に気体状の原料を供給して前記攪拌機の作動で原料をアミン塩に分配されるようにするスパージャーを含み、前記スパージャーは、前記攪拌機の軸方向および前記反応器の円周方向のうち一方向に沿って複数で備えられて気体状の原料を供給する。

【0035】

前記スパージャーは、前記攪拌機の軸方向に沿って設定された間隔で前記反応器の側壁部に設置されてもよい。

【0036】

前記スパージャーは、その長さ方向が前記攪拌機の軸方向に交差する方向に前記反応器に設置されるパイプ、および前記パイプの端部に備えられ、前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含むことができる。

【0037】

前記スパージャーは、前記回転軸内に貫通形成される誘導路、および前記回転軸を貫いて前記誘導路に連結されて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含むことができる。

【0038】

前記インペラーは、前記回転軸に複数の段で備えられ、前記気泡形成部は、前記インペラーのそれぞれの下側に備えられてもよい。

【0039】

前記スパージャーは、前記反応器の下端で前記反応器の円周方向に沿って設定された間隔で前記反応器の側壁部に設置されてもよい。

【0040】

前記スパージャーは、その長さ方向が前記反応器の直径方向に前記反応器に設置されるパイプ、および前記パイプの端部に備えられ、前記インペラーの下方に向けて気体状の原料を気泡状態で供給する気泡形成部を含むことができる。

【0041】

本発明の一実施例に係る回分式反応装置は、前記原料であるホスゲン（ｐｈｏｓｇｅｎｅ）を供給してキシリレンジイソシアネートを製造することができる。

【0042】

前記スパージャーは、その長さ方向が前記攪拌機の軸方向に交差する方向に前記反応器に設置され、前記インペラーに向けて気体状の原料を気泡状態で供給する焼結多孔型ならなる。

【発明の効果】

【0043】

一実施例の回分式反応装置は、攪拌機の回転軸にラジアルタイプインペラーおよびアキシアルタイプインペラーを備えるので、気体状の塩化水素を利用した脂肪族イソシアネートの反応時、溶媒と塩化水素の混合性能、即ち気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を向上させることができる。従って、塩化水素を利用した脂肪族イソシアネートの反応性が向上することができる。

【0044】

また、一実施例の回分式反応装置は、スパージャーを攪拌機の軸方向または反応器の円周方向に気体状の原料を供給し、攪拌機の作動によって原料を溶媒に分配されるようにするので、気体状の塩化水素を利用した脂肪族イソシアネートの反応時、溶媒に対する塩化水素の分配性能、即ち気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を向上させることができる。従って、塩化水素を利用した脂肪族イソシアネートの反応性が向上することができる。

【0045】

また、一実施例の回分式反応装置は、攪拌機の回転軸にインペラーを複数で備えるので、気体状のホスゲンを利用した脂肪族イソシアネートの反応時、スラリー状のアミン塩に対するホスゲンの混合性能、即ち気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を向上させることができる。従って、ホスゲン化反応性が向上した脂肪族イソシアネートを製造することができる。

【0046】

また、一実施例の回分式反応装置は、スパージャーを攪拌機の軸方向または反応器の円周方向に沿って複数で備えられて気体状の原料を供給するので、スラリー状のアミン塩に対する原料の分配性能、即ち気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を向上させることができる。

【0047】

一実施例の回分式反応装置は、スパージャーを攪拌機の軸方向または反応器の円周方向に沿って複数で備えられ気体状のホスゲンをインペラー側に供給するので、スラリー状のアミン塩にホスゲンの分配性能、即ち気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を向上させることができる。従って、ホスゲンを利用した脂肪族イソシアネートの反応性が向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【0048】

【図1】本発明の第１－１実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図2】本発明の第１－２実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図3】比較例１－１に係る回分式反応装置の断面図である。

【図4】比較例１－２に係る回分式反応装置の断面図である。

【図5】本発明の第１－３実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図6】本発明の第１－４実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図7】本発明の第１－５実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図8】本発明の第２－１実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図9】本発明の第２－２実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図10】本発明の第２－３実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図11】比較例２に係る回分式反応装置の断面図である。

【図12】本発明の第２－４実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図13】本発明の第３－１実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図14】本発明の第３－２実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図15】比較例３に係る回分式反応装置の断面図である。

【図16】本発明の第４－１実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図17】本発明の第４－２実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図18】本発明の第４－３実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【図19】比較例４に係る回分式反応装置の断面図である。

【図20】本発明の第４－４実施例に係る回分式反応装置の断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0049】

以下、添付した図面を参照して本発明の実施例について本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が容易に実施することができるように詳細に説明する。しかし、本発明は様々な異なる形態で実施することができ、ここで説明する実施例に限定されない。図面で本発明を明確に説明するために説明と関係ない部分は省略し、明細書全体を通じて同一または類似の構成要素については同じ参照符号を付けた。

【0050】

以下、本発明の第１実施例を説明する。

【0051】

図１は、本発明の第１－１実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図１を参照すると、第１－１実施例の回分式反応装置１１００は、液体状の溶媒１１０１を収容する反応器１１０、反応器１１０内に気体状の原料１１０２を供給するスパージャー（ｓｐａｒｇｅｒ）１２０、および攪拌機１３０を含む。

【0052】

例えば、反応器１１０は、円筒形の側壁部１１１と側壁部１１１の下側と上側をそれそれ形成して反応空間を形成する底部１１２と蓋部１１３を含む。底部１１２と蓋部１１３は、下側と上側にふくらむ曲面で形成されて液体状の溶媒１１０１と気体状の原料１１０２が流動されて効果的に混合できるようにする。

【0053】

スパージャー１２０は、反応器１１０の底部１１２から上側に離れて攪拌機１３０の下部に設置され、攪拌機１３０の下部から気体状の原料を噴射供給することができるように複数の噴射口１２１を備える。

【0054】

スパージャー１２０は、攪拌機１３０の下部で折り曲げられて攪拌機１３０の回転範囲に対応して複数の噴射口１２１を備える。スパージャー１２０で複数の噴射口１２１は、気体状の原料１１０２の塩化水素（ＨＣｌ）を液体状の溶媒１１０１内に均一な噴射を可能にする。

【0055】

攪拌機１３０は、反応器１１０に高さ方向に設置される回転軸１３１と、回転軸１３１に備えられ、溶媒１１０１と原料１１０２を攪拌するインペラー１３２を含む。回転軸１３１は、反応器１１０の蓋部１１３に回転可能に設置され、下端に底部１１２に向けており、外部に備えられる駆動モーター（図示せず）で駆動することができる。

【0056】

インペラー１３２は、ラジアル（ｒａｄｉａｌ）タイプインペラー１３２１とアキシアル（ａｘｉａｌ）タイプインペラー１３２２を含む。ラジアルタイプインペラー１３２１は、回転軸１３１に垂直な横方向に流動を生成して液体状の溶媒１１０１内で供給される気体状の原料１１０２を破砕および分散させる。アキシアルタイプインペラー１３２２は、回転軸１３１と同じ軸方向に流動を生成して液体状の溶媒１１０１内で供給される気体状の原料１１０２を粉砕および分散させる。

【0057】

第１－１実施例において、ラジアルタイプインペラー１３２１は、回転軸１３１の下端に一つの段で備えられ、アキシアルタイプインペラー１３２２は、ラジアルタイプインペラー１３２１の上側で回転軸１３１に一つの段またはそれ以上で備えられてもよい。即ち第１段にラジアルタイプインペラー１３２１が設置され、第２段にアキシアルタイプインペラー１３２２が設置される。図示しなかったが、アキシアルタイプインペラー１３２２は、回転軸１３１および反応器１１０の高さに応じて一つ以上のより多くの段数で設置されてもよい。

【0058】

ラジアルタイプインペラー１３２１は、スパージャー１２０の噴射口１２１から噴射される気体状の原料１１０２の上方で回転駆動されて、溶媒１１０１を横方向に流動させる。従ってスパージャー１２０の噴射口１２１で噴射される気体状の原料１１０２は、溶媒１１０１の横方向の流動によって横方向に流動しながら溶媒１１０１に混合される。

【0059】

アキシアルタイプインペラー１３２２は、ラジアルタイプインペラー１３２１の上方で駆動されて溶媒１１０１を軸方向に流動させる。従って部分的に混合された気体状の原料１１０２と気体状の原料１１０２は、溶媒１１０１の軸方向の流動によって軸方向に流動しながら溶媒１１０１にさらに混合される。

【0060】

溶媒１１０１に原料１１０２を混合して造塩反応が進行されながらアミン塩が生成される。生成物であるアミン塩は数～数十ｕｍの直径を有する粒子形態であるため、反応が進行されながら溶媒に分散するスラリー形態に変化する。

【0061】

このように、ラジアルタイプインペラー１３２１とアキシアルタイプインペラー１３２２の混合使用は、溶媒１１０１に気体状の原料１１０２を噴射して混合する時、気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。従って反応器１１０内での反応速度が上昇することができる。結論的に、溶媒１１０１に原料１１０２を混合してスラリーをを生成する反応で、均一な生成物をより短い時間で生産して、生産性を高め、生成物の品質の安定性を向上させることができる。

【0062】

一方、反応器１１０は、回転軸１３１と並んで配置され、側壁部１１１の内面、即ち内側面に設置されるバッフル１４０をさらに含む。例えば、バッフル１４０は、設定された幅と高さを有する板状に形成されてもよく、設定された直径と長さを有する棒状に形成されてもよい。

【0063】

バッフル１４０は、インペラー１３２駆動時、流動する溶媒１１０１に渦流を発生させて溶媒１１０１と原料１１０２を反応器１１０の高さ方向全体領域でより均一な混合を可能にする。

【0064】

バッフル１４０は、反応器１１０の内部に円周方向に沿って複数で備えられ、円周方向で渦流を繰り返し形成して溶媒１１０１と原料１１０２を円周方向全体領域でより均一な混合を可能にする。

【0065】

また、バッフル１４０は、ラジアルタイプインペラー１３２１とアキシアルタイプインペラー１３２２の回転駆動によって発生する渦流領域に備えられて溶媒１１０１と原料１１０２の混合に直接的に作用することができる。

【0066】

ラジアルタイプインペラー１３２１、アキシアルタイプインペラー１３２２およびバッフル１４０の使用は、溶媒１１０１に気体状の原料１１０２を噴射して混合する時、気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）をさらに上昇させることができる。従って反応器１１０内での反応速度がさらに上昇することができる。

【0067】

本発明の第１－１実施例に係る回分式反応装置１１００は、気体状と液体状間の反応に使用され、気体状の原料１１０２である塩化水素を液体状の溶媒１１０１に供給してキシリレンジイソシアネートを製造する工程に使用することができる。

【0068】

以下、本実施例の様々な変形例および比較例について説明する。第１－１実施例と同じ構成に関する説明は省略し、互いに異なる構成に関する説明を記載する。

【0069】

図２は、本発明の第１－２実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図２を参照すると、第１－２実施例の回分式反応装置１２００のインペラー１５２で、アキシアルタイプインペラー１５２２は、回転軸１５１の下端に一つの段で備えられ、ラジアルタイプインペラー１５２１は、アキシアルタイプインペラー１５２２の上側で回転軸１５１に一つの段または２個以上の段で備えられてもよい。即ち第１段にアキシアルタイプインペラー１５２２が設置され、第２段にラジアルタイプインペラー１５２１が設置される。図示しなかったが、ラジアルタイプインペラー１５２１は、回転軸１５１および反応器１１０の高さに応じて一つ以上のより多くの段数で設置されてもよい。

【0070】

アキシアルタイプインペラー１５２２は、スパージャー１２０の噴射口１２１で噴射される気体状の原料１１０２の上方で回転駆動されて、溶媒１１０１を軸方向に流動させる。従ってスパージャー１２０の噴射口１２１で噴射される気体状の原料１１０２は、溶媒１１０１の軸方向の流動によって軸方向に流動しながら溶媒１１０１に混合される。

【0071】

ラジアルタイプインペラー１５２１は、アキシアルタイプインペラー１５２２の上方で駆動されて溶媒１１０１を横方向に流動させる。従って部分的に混合された気体状の原料１１０２と気体状の原料１１０２は、溶媒１１０１の横方向の流動によって横方向に流動しながら溶媒１１０１にさらに混合される。

【0072】

このように、アキシアルタイプインペラー１５２２とラジアルタイプインペラー１５２１の混合使用は、溶媒１１０１に気体状の原料１１０２を噴射して混合する時、気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。従って反応器１１０内での反応速度が上昇することができる。結論的に、溶媒１１０１に原料１１０２を混合してスラリーをを生成する反応で均一な生成物をより短い時間で生産して、生産性を高め、生成物の品質の安定性を向上させることができる。

【0073】

また、バッフル１４０は、アキシアルタイプインペラー１５２２とラジアルタイプインペラー１５２１の回転駆動によって発生する渦流領域に備えられて溶媒１１０１と原料１１０２の混合に直接的に作用することができる。

【0074】

アキシアルタイプインペラー１５２２、ラジアルタイプインペラー１５２１およびバッフル１４０の使用は、溶媒１１０１に気体状の原料１１０２を噴射して混合する時、気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）をさらに上昇させることができる。従って反応器１１０内での反応速度がさらに上昇することができる。

【0075】

図３は、比較例１－１に係る回分式反応装置の断面図である。図３を参照すると、比較例１－１の回分式反応器１３００で、攪拌機１６０は、回転軸１６１にラジアルタイプインペラー１６２を複数で装着している。

【0076】

ラジアルタイプインペラー１６２は、スパージャー１２０で噴射される気体状の原料１１０２の上方で回転駆動されて、溶媒１１０１を横方向に流動させる。従ってスパージャー１２０の噴射口１２１で噴射される気体状の原料１１０２は、溶媒１１０１の横方向の流動によって横方向に流動しながら溶媒１１０１に混合される。

【0077】

２個以上のラジアルタイプインペラー１６２は、同じように駆動されながら気体状の原料１１０２を溶媒１１０１の横方向の流動で溶媒１１０１に混合させる。第１－１、第１－２実施例と比較すると、比較例１－１は、溶媒１１０１に対して軸方向に流動を形成し難い。

【0078】

図４は、比較例１－２に係る回分式反応装置の断面図である。図４を参照すると、比較例１－２の回分式反応器１４００で、攪拌機１７０は、回転軸１７１にアキシアルタイプインペラー１７２を複数で装着している。

【0079】

アキシアルタイプインペラー１７２は、スパージャー１２０で噴射される気体状の原料１１０２の上方で回転駆動されて、溶媒１１０１を軸方向に流動させる。従ってスパージャー１２０の噴射口１２１で噴射される気体状の原料１１０２は、溶媒１１０１の軸方向の流動によって軸方向に流動しながら溶媒１１０１に混合される。

【0080】

２個以上のアキシアルタイプインペラー１７２は、同じように駆動されながら気体状の原料１１０２を溶媒１１０１の軸方向の流動で溶媒１１０１に混合させる。第１－１、第１－２実施例と比較すると、比較例１－２は、溶媒１１０１に対して横方向に流動を形成し難い。

【0081】

図５は、本発明の第１－３実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図５を参照すると、第１－３実施例の回分式反応装置１５００のインペラー１３２で、ラジアルタイプインペラー１３２１は、回転軸１３１の下端に一つの段で備えられ、アキシアルタイプインペラー１３２２は、アキシアルタイプインペラー１３２２の上側で回転軸１３１に４個の段で備えられている。

【0082】

図６は、本発明の第１－４実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図６を参照すると、第１－４実施例の回分式反応装置１６００のインペラー１５２で、アキシアルタイプインペラー１５２２は、回転軸１５１の下端に一つの段で備えられ、ラジアルタイプインペラー１５２１は、アキシアルタイプインペラー１５２２の上側で回転軸１５１に４個の段で備えられている。

【0083】

図７は、本発明の第１－５実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図７を参照すると、第１－５実施例の回分式反応装置１５００のインペラー１５２で、アキシアルタイプインペラー１５２２は、回転軸１５１の下、中、上段に３個の段で備えられ、ラジアルタイプインペラー１５２１は、アキシアルタイプインペラー１５２２の段の間に２個の段で備えられている。

【0084】

図示していないが、ラジアルタイプインペラーは、回転軸の下、中、上段に３個の段で備えられ、アキシアルタイプインペラーは、ラジアルタイプインペラーの段の間に２個の段で備えられてもよい。

【0085】

結局、本発明の攪拌機で、インペラーは、下段にラジアルタイプインペラーまたはアキシアルタイプインペラーを設置し、その上に同じまたは異なるタイプのインペラーを一つまたは２以上、即ち複数で備えることができる。また、攪拌機で、インペラーは、ラジアルタイプインペラーとアキシアルタイプインペラーを必要とするｎ段まで交互に備えてもよい。このような場合に相応する様々な図面は省略する。

【0086】

表１は、第１－１実施例～第１－５実施例と、比較例１－１、比較例１－２に対する気体捕集率を示す。

【0087】

【表1】

【0088】

第１－１実施例
図１の回分式反応装置１１００に溶媒１１０１を入れ、スパージャー１２０で原料１１０２の塩化水素を溶媒１１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第１－１実施例は、一段のラジアルタイプインペラー１３２１と一段のアキシアルタイプインペラー１３２２を使用した。攪拌機１３０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0089】

第１－２実施例
図２の回分式反応装置１２００に溶媒１１０１を入れ、スパージャー１２０で原料１１０２の塩化水素を溶媒１１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第２実施例は、一段のアキシアルタイプインペラー１５２２と一段のラジアルタイプインペラー１５２１を使用した。攪拌機１５０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0090】

第１－３実施例
図５の回分式反応装置１５００に溶媒１１０１を入れ、スパージャー１２０で原料１１０２の塩化水素を溶媒１１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第１－３実施例は、一段のラジアルタイプインペラー１３２１と４段のアキシアルタイプインペラー１３２２を使用した。攪拌機１３０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0091】

第１－４実施例
図６の回分式反応装置１６００に溶媒１１０１を入れ、スパージャー１２０で原料１１０２の塩化水素を溶媒１１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第１－４実施例は、一段のアキシアルタイプインペラー１５２２と４段のラジアルタイプインペラー１５２１を使用した。攪拌機１５０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0092】

第１－５実施例
図７の回分式反応装置１７００に溶媒１１０１を入れ、スパージャー１２０で原料１１０２の塩化水素を溶媒１１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第１－５実施例は、３段のアキシアルタイプインペラー１５２２と２段のラジアルタイプインペラー１５２１を使用し、合計５段のインペラーを交互に設置した。攪拌機１５０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0093】

比較例１－１
図３の回分式反応装置１３００に溶媒１１０１を入れ、スパージャー１２０で原料１１０２の塩化水素を溶媒１１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。比較例１－１は、二段のラジアルタイプインペラー１６２を使用した。攪拌機１６０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0094】

比較例１－２
図４の回分式反応装置１４００に溶媒１１０１を入れ、スパージャー１２０で原料１１０２の塩化水素を溶媒１１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。比較例１－２は、二段のアキシアルタイプインペラー１７２を使用した。攪拌機１７０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0095】

実験例１
第１－１実施例～第１－５実施例、比較例１－１、および比較例１－２の気体捕集率を測定した。第１－１実施例は、反応時間６.０ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第１－２実施例は、反応時間６.３ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第１－３実施例は、反応時間４.５ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第１－４実施例は、反応時間５.３ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第１－５実施例は、反応時間５.２ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超えるのに対して、比較例１－１は、反応時間７.８ｈｒの間、気体捕集率が４.７％で、比較例１－２は、反応時間６.７ｈｒの間、気体捕集率が８.０％であった。

【0096】

即ち第１－１～第１－５実施例は、比較例１－１および１－２に比べて反応時間が短いにも関わらず上昇された気体捕集率を示す。従って第１－１～第１－５実施例は、比較例１－１および１－２に比べて、反応に参加する原料１１０２の塩化水素の反応に効率的に参加できる塩化水素の形態変化を誘導して、塩化水素を利用した脂肪族イソシアネートの反応性を向上させることができる。

【0097】

以下、本発明の第２実施例を説明する。

【0098】

図８は、本発明の第２－１実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図８を参照すると、第２－１実施例の回分式反応装置２１００は、液体状の溶媒２１０１を収容する反応器２１０、攪拌機２２０および反応器２１０内に気体状の原料２１０２を供給するスパージャー（ｓｐａｒｇｅｒ）２３０を含む。

【0099】

例えば、反応器２１０は、円筒形の側壁部２１１と側壁部２１１の下側と上側をそれそれ形成して反応空間を形成する底部２１２と蓋部２１３を含む。底部２１２と蓋部２１３は、下側と上側でふくらむ曲面で形成されて、液体状の溶媒２１０１と気体状の原料２１０２が流動されて効果的に混合できるようにする。

【0100】

攪拌機２２０は、反応器２１０に高さ方向に設置される回転軸２２１と、回転軸２２１に備えられ、溶媒２１０１と原料２１０２を攪拌するインペラー２２２を含む。回転軸２２１は、反応器２１０の蓋部２１３に回転可能に設置され、下端に底部２１２に向けており、外部に備えられる駆動モーター（図示せず）で駆動することができる。

【0101】

例えば、インペラー２２２は、ラジアル（ｒａｄｉａｌ）タイプインペラー２２２１とアキシアル（ａｘｉａｌ）タイプインペラー２２２２を含む。ラジアルタイプインペラー２２２１は、回転軸２２１に垂直な横方向に流動を生成して液体状の溶媒２１０１内で供給される気体状の原料２１０２を破砕および分散させる。アキシアルタイプインペラー２２２２は、回転軸２２１と同じ軸方向に流動を生成して液体状の溶媒２１０１内で供給される気体状の原料２１０２を粉砕および分散させる。

【0102】

第２－１実施例において、ラジアルタイプインペラー２２２１は、回転軸２２１の下端に一つの段で備えられ、アキシアルタイプインペラー２２２２は、ラジアルタイプインペラー２２２１の上側で回転軸２２１に一つの段で備えられる。図示しなかったが、ラジアルタイプインペラー２２２１とアキシアルタイプインペラー２２２２は、回転軸２２１および反応器２１０の高さに応じて一つ以上のより多くの段数で設置されてもよい。

【0103】

本発明の攪拌機で、インペラーは、下段にラジアルタイプインペラーまたはアキシアルタイプインペラーを設置し、その上に同じまたは異なるタイプのインペラーを一つまたは２以上、即ち複数で備えることができる。また、攪拌機で、インペラーは、ラジアルタイプインペラーとアキシアルタイプインペラーを必要とするｎ段まで交互に備えてもよい。このような場合に相応する様々な図面は省略する。

【0104】

スパージャー２３０は、攪拌機２２０の軸方向および反応器２１０の円周方向の少なくとも一方向に気体状の原料２１０２を供給するように形成および設置される。スパージャー２３０は、複数で備えられてもよい。

【0105】

第２－１実施例によると、２個で備えられるスパージャー２３０は、攪拌機２２０の円周方向に沿って設定された間隔で反応器２１０の側壁部２１１に設置される。

【0106】

スパージャー２３０は、パイプ２３１と気泡形成部２３２を含む。パイプ２３１は、その長さ方向が攪拌機２２０の軸方向に交差する方向に反応器２１０の側壁部２１１に設置される。例えば、パイプ２３１は、側壁部２１１に設定された角度θで設置される。

【0107】

気泡形成部２３２は、パイプ２３１の端部に複数の噴射口で備えられ、インペラー２２２に向けて気体状の原料２１０２を気泡状態で供給する。このようなスパージャー２３０は、円周方向に沿って反応器２１０に複数で備えられ、円周方向に気体状の原料２１０２を均一に分配できるようにする。

【0108】

スパージャー２３０は、インペラー２２２に対応して設置されてもよい。従ってインペラー２２２は、スパージャー２３０から供給される気体状の原料２１０２を間隔内においても均一に分配して、反応器２１０の円周方向全体に対して気体状の原料２１０２の塩化水素（ＨＣｌ）をさらに均一に分配することができる。

【0109】

一方、ラジアルタイプインペラー２２２１は、スパージャー２３０の気泡形成部２３２で供給される気体状の原料２１０２の周囲で回転駆動されて、溶媒２１０１を横方向に流動させる。従ってスパージャー２３０の気泡形成部２３２に供給される気体状の原料２１０２は、溶媒２１０１の横方向の流動によって横方向に流動しながら溶媒２１０１に混合される。

【0110】

アキシアルタイプインペラー２２２２は、ラジアルタイプインペラー２２２１の上方で駆動されて溶媒２１０１を軸方向に流動させる。従って部分的に混合された気体状の原料２１０２と気体状の原料２１０２は、溶媒２１０１の軸方向の流動によって軸方向に流動しながら溶媒２１０１にさらに混合される。

【0111】

溶媒２１０１に原料２１０２を混合して造塩反応が進行されながらアミン塩が生成される。生成物であるアミン塩は数～数十ｕｍの直径を有する粒子形態であるため、反応が進行されながら溶媒に分散するスラリー形態に変化する。

【0112】

このように、円周方向に配置される複数のスパージャー２３０は、溶媒２１０１に気体状の原料２１０２を均一に分配供給するため、一定時間内に気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。従って反応器２１０内での反応速度が上昇することができる。結論的に、溶媒２１０１に原料２１０２の塩化水素を供給してスラリー状態を生成する反応で溶媒に対する塩化水素の分配性能を向上させることができる。従って反応器２１０内での反応速度が上昇することができる。

【0113】

一方、反応器２１０は、回転軸２２１と並んで配置され、側壁部２１１の内面、即ち内側面に設置されるバッフル２４０をさらに含む。例えば、バッフル２４０は、設定された幅と高さを有する板状に形成されてもよく、設定された直径と長さを有する棒状に形成されてもよい。

【0114】

バッフル２４０は、インペラー２２２駆動時、流動する溶媒２１０１に渦流を発生させて溶媒２１０１と原料２１０２を反応器２１０の高さ方向全体領域でより均一な混合を可能にする。

【0115】

バッフル２４０は、反応器２１０の内部に円周方向に沿って複数で備えられ、円周方向で渦流を繰り返し形成して溶媒２１０１と原料２１０２を円周方向全体領域でより均一な混合を可能にする。

【0116】

また、バッフル２４０は、ラジアルタイプインペラー２２２１とアキシアルタイプインペラー２２２２の回転駆動によって発生する渦流領域に備えられて溶媒２１０１と原料２１０２の混合に直接的に作用することができる。

【0117】

スパージャー２３０に加えて、ラジアルタイプインペラー２２２１、アキシアルタイプインペラー２２２２およびバッフル２４０の使用は、溶媒２１０１に気体状の原料２１０２を噴射して混合する時、気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）をさらに上昇させることができる。従って反応器２１０内での反応速度がさらに上昇することができる。

【0118】

本発明の第２－１実施例に係る回分式反応装置２１００は、気体状と液体状間の反応に使用され、気体状の原料２１０２の塩化水素を液体状の溶媒２１０１に供給してキシリレンジイソシアネートを製造する工程に使用することができる。

【0119】

以下、本実施例の様々な変形例および比較例について説明する。第２－１実施例と同じ構成に関する説明は省略し、互いに異なる構成に関する説明を記載する。

【0120】

図９は、本発明の第２－２実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図９を参照すると、第２－２実施例の回分式反応装置２２００で、スパージャー２２３０は一つで備えられ、反応器２１０の下端で反応器２１０の側壁部２１１に設置される。

【0121】

スパージャー２２３０は、パイプ２３１と気泡形成部２３２を含む。パイプ２３１は、その長さ方向が攪拌機２２０の軸方向に交差する方向で反応器２１０の側壁部２１１に設置される。気泡形成部２３２は、パイプ２３１の端部に複数の噴射口で備えられ、インペラーの下方に向けて反応器２１０の下端に気体状の原料を気泡状態で供給する。

【0122】

一方、インペラー２２２は、スパージャー２２３０の気泡形成部２３２で供給される気体状原料２１０２の上側で回転駆動されて、溶媒２１０１を流動させる。従ってスパージャー２２３０の気泡形成部２３２に供給される気体状の原料２１０２は、溶媒２１０１の流動によって流動しながら溶媒２１０１に混合される。

【0123】

このように、一つのスパージャー２２３０は、溶媒２１０１に気体状の原料２１０２を供給するため、一定時間内に気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。従って反応器２１０内での反応速度が上昇することができる。結論的に、溶媒２１０１に原料２１０２の塩化水素を供給してスラリー状態を生成する反応で溶媒に対する塩化水素の分配性能を向上させることができる。従って反応器２１０内での反応速度が上昇することができる。

【0124】

図１０は、本発明の第２－３実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図１０を参照すると、第２－３実施例の回分式反応装置２３００で、スパージャー２３３０は、リング２３３１と気泡形成部２３３２を含む。リング２３３１は、攪拌機２２０の下側に円形で備えられ、気泡形成部２３３２は、リング２３３１の上側に備えられ、インペラー２２２の下方に向けて気体状の原料を気泡状態で供給する。このようなスパージャー２３３０は、リング２３３１の直径に応じて円周方向に気体状の原料を均一に分配できるようにする。

【0125】

一方、インペラー２２２は、スパージャー２３３０の気泡形成部２３３２で供給される気体状原料２１０２の上側で回転駆動されて、溶媒２１０１を流動させる。従ってスパージャー２３３０の気泡形成部２３３２に供給される気体状の原料２１０２は、溶媒２１０１の流動によって流動しながら溶媒２１０１に混合される。

【0126】

このように、攪拌機２２０の下側に円形に配置されるスパージャー２３３０は、溶媒２１０１に気体状の原料２１０２を円周方向に均一に分配供給するため、一定時間内に気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。従って反応器２１０内での反応速度が上昇することができる。結論的に、溶媒２１０１に原料２１０２の塩化水素を供給してスラリー状態を生成する反応で溶媒に対する塩化水素の分配性能を向上させることができる。従って反応器２１０内での反応速度が上昇することができる。

【0127】

図１２は、本発明の第２－４実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図１２を参照すると、第２－４実施例の回分式反応装置２５００で、スパージャー２６３０は、２個で備えられ、反応器２１０の下端で反応器２１０の側壁部２１１に設置される。

【0128】

スパージャー２６３０は焼結多孔型（ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｐｏｒｏｕｓ ｔｙｐｅ）からなる。焼結多孔型スパージャー２６３０は、反応器２１０内で長さ全体範囲に多孔を形成して円周方向に気体状の原料２１０２を均一に分配できるようにする。

【0129】

図１１は、比較例２に係る回分式反応装置の断面図である。図１１を参照すると、比較例２の回分式反応装置２４００で、スパージャー２４３０は、スパイダー（ｓｐｉｄｅｒ）タイプで形成されて、複数の枝２４３１と気泡形成部２４３２を含む。

【0130】

枝２４３１は、攪拌機２２０の下側に複数で備えられ、気泡形成部２４３２は、枝２４３１の下側に備えられ、底部２１２に向けて気体状の原料を気泡状態で供給する。このようなスパージャー２４３０は、枝２４３１の長さに応じて軸方向で攪拌機２２０の遠方に気体状の原料を供給する。

【0131】

一方、インペラー２２２は、スパージャー２４３０の気泡形成部２４３２で供給される気体状原料２１０２の上側で回転駆動されて、溶媒２１０１を流動させる。従ってスパージャー２４３０の気泡形成部２４３２に供給される気体状の原料２１０２は、溶媒２１０１の流動によって流動しながら溶媒２１０１に混合される。第１、第２、第３実施例と比較すると、比較例は、溶媒２１０１に対する塩化水素の分配性能を向上させ難い。

【0132】

表２は、第２－１実施例、第２－２実施例、第２－３実施例および比較例２に対する気体捕集率を示す。

【0133】

【表2】

【0134】

第２－１実施例
図８の回分式反応装置２１００に溶媒２１０１を入れ、スパージャー２３０で原料２１０２の塩化水素を溶媒２１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第２－１実施例は、２個のパイプ状のスパージャー２３０を使用した。攪拌機２２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0135】

第２－２実施例
図９の回分式反応装置２２００に溶媒２１０１を入れ、スパージャー２２３０で原料２１０２の塩化水素を溶媒２１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第２－２実施例は、１個のパイプ状のスパージャー２２３０を使用した。攪拌機２２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0136】

第２－３実施例
図１０の回分式反応装置２３００に溶媒２１０１を入れ、スパージャー２３３０で原料２１０２の塩化水素を溶媒２１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第２－３実施例は１個のリング状のスパージャー２３３０を使用した。攪拌機２２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0137】

第２－４実施例
図１２の回分式反応装置２５００に溶媒２１０１を入れ、スパージャー２６３０で原料２１０２の塩化水素を溶媒２１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第２－４実施例は、２個の焼結多孔型スパージャー２６３０を使用した。攪拌機２２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0138】

比較例２
図１１の回分式反応装置２４００に溶媒２１０１を入れ、スパージャー２４３０で原料２１０２の塩化水素を溶媒２１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。比較例は、スパイダー状のスパージャー２４３０を使用した。攪拌機２２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0139】

実験例２
第２－１実施例、第２－２実施例、第２－３実施例および比較例２の気体捕集率を測定した。第２－１実施例は、反応時間４.８ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第２－２実施例は、反応時間５.５ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第２－３実施例は、反応時間４.８ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第２－４実施例は、反応時間４.８ｈｒの間、気体捕集率が１０％超えたのに対して、比較例２は、反応時間７.１ｈｒの間、気体捕集率が５％を超えた。

【0140】

即ち第２－１、第２－２、第２－３、第２－４実施例は、比較例２に比べて反応時間が短いにも関わらず上昇された気体捕集率を示す。従って第２－１、第２－２、第２－３、第２－４実施例は、比較例２に比べて、反応に参加する原料２１０２の塩化水素の量を増加させて、塩化水素を利用した脂肪族イソシアネートの反応性を向上させることができる。

【0141】

以下、本発明の第３実施例を説明する。

【0142】

図１３は、本発明の第３－１実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図１３を参照すると、第３－１実施例の回分式反応装置３１００は、スラリー状のアミン塩３１０１を収容する反応器３１０、反応器３１０内に気体状の原料３１０２を供給するスパージャー（ｓｐａｒｇｅｒ）３２０、および攪拌機３３０を含む。

【0143】

例えば、反応器３１０は、円筒形の側壁部３１１と側壁部３１１の下側と上側をそれそれ形成して反応空間を形成する底部３１２と蓋部３１３を含む。底部３１２と蓋部３１３は、下側と上側でふくらむ曲面で形成されて、スラリー状のアミン塩３１０１と気体状の原料３１０２が流動されて効果的に混合できるようにする。

【0144】

スパージャー３２０は、攪拌機３３０の軸方向および反応器３１０の円周方向に気体状の原料３１０２を供給するように形成および設置される。スパージャー３２０は、パイプ３２１と気泡形成部３２２を含む。パイプ３２１は、その長さ方向が攪拌機３３０の軸方向に交差する方向で反応器３１０の側壁部３１１に設置される。例えば、パイプ３２１は、側壁部３１１に設定された角度θで設置される。

【0145】

気泡形成部３２２は、パイプ３２１の端部に複数の噴射口で備えられ、インペラー３３２に向けて気体状の原料３１０２を気泡状態で供給する。スパージャー３２０で複数の気泡形成部３２２は、気体状の原料３１０２のホスゲンをスラリー状のアミン塩３１０１内に均一な噴射を可能にする。

【0146】

攪拌機３３０は、反応器３１０に高さ方向に設置される回転軸３３１と、回転軸３３１に備えられ、アミン塩３１０１と原料３１０２を攪拌するインペラー３３２を含む。インペラー３３２は、回転軸３３１に複数の段で配置される。回転軸３３１は、反応器３１０の蓋部３１３に回転可能に設置され、下端に底部３１２に向けており、外部に備えられる駆動モーター（図示せず）で駆動することができる。

【0147】

インペラー３３２は。ラジアルタイプインペラーとアキシアルタイプインペラーの少なくとも一つで形成されてもよい。第３－１実施例において、インペラー３３２は、ラジアル（ｒａｄｉａｌ）タイプインペラー３３２１とアキシアル（ａｘｉａｌ）タイプインペラー３３２２を含む。

【0148】

ラジアルタイプインペラー３３２１は、回転軸３３１に垂直な横方向に流動を生成してスラリー状のアミン塩３１０１内で供給される気体状の原料３１０２を破砕および分散させる。アキシアルタイプインペラー３３２２は、回転軸３３１と同じ軸方向に流動を生成してスラリー状のアミン塩３１０１内で供給される気体状の原料３１０２を粉砕および分散させる。

【0149】

第３－１実施例において、ラジアルタイプインペラー３３２１は、回転軸３３１の下端に一つの段で備えられ、アキシアルタイプインペラー３３２２は、ラジアルタイプインペラー３３２１の上側で回転軸３３１に４段で備えられる。即ち第１段にラジアルタイプインペラー３３２１が設置され、第２段～第５段にアキシアルタイプインペラー３３２２が設置される。

【0150】

本発明の攪拌機でインペラーは、下段にラジアルタイプインペラーまたはアキシアルタイプインペラーを設置して、その上に同じまたは異なるタイプのインペラーを一つまたは２以上、即ち複数で備えることができる。また、攪拌機でインペラーは、ラジアルタイプインペラーとアキシアルタイプインペラーを必要とするｎ段まで交互に備えてもよい。このような場合に相応する様々な図面は省略する。

【0151】

第３－１実施例において、ラジアルタイプインペラー３３２１は、スパージャー３２０の気泡形成部３２２で供給される気体状の原料３１０２の周囲で回転駆動されて、アミン塩３１０１を横方向に流動させる。従ってスパージャー３２０の気泡形成部３２２で噴射される気体状の原料３１０２は、アミン塩３１０１の横方向の流動によって横方向に流動しながらアミン塩３１０１に混合される。

【0152】

４段のアキシアルタイプインペラー３３２２は、ラジアルタイプインペラー３３２１の上方で駆動されてアミン塩３１０１を軸方向に流動させる。従って部分的に混合された気体状の原料３１０２と気体状の原料３１０２は、アミン塩３１０１の軸方向の流動によって軸方向に流動しながらアミン塩３１０１にさらに混合される。

【0153】

このように、一段のラジアルタイプインペラー３３２１と４段のアキシアルタイプインペラー３３２２の混合使用は、アミン塩３１０１に気体状の原料３１０２を噴射して混合する時、気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。結論的に、アミン塩３１０１に原料３１０２のホスゲンを供給して進行されるホスゲン化反応で、スラリー状態の反応物に対するホスゲンの分配性能を向上させることができる。従って反応器３１０内での反応速度が上昇することができる。

【0154】

一方、反応器３１０は、回転軸３３１と並んで配置され、側壁部３１１の内面、即ち内側面に設置されるバッフル３４０をさらに含む。例えば、バッフル３４０は、設定された幅と高さを有する板状に形成されてもよく、設定された直径と長さを有する棒状に形成されてもよい。

【0155】

バッフル３４０は、インペラー３３２駆動時、流動するアミン塩３１０１に渦流を発生させてアミン塩３１０１と原料３１０２を反応器３１０の高さ方向全体領域でより均一な混合を可能にする。

【0156】

バッフル３４０は、反応器３１０の内部に円周方向に沿って複数で備えられ、円周方向で渦流を繰り返し形成してアミン塩３１０１と原料３１０２を円周方向全体領域でより均一な混合を可能にする。

【0157】

また、バッフル３４０は、ラジアルタイプインペラー３３２１とアキシアルタイプインペラー３３２２の回転駆動によって発生する渦流領域に備えられてアミン塩３１０１と原料３１０２の混合に直接的に作用することができる。

【0158】

ラジアルタイプインペラー３３２１、アキシアルタイプインペラー３３２２およびバッフル３４０の使用は、アミン塩３１０１に気体状の原料３１０２を噴射して混合する時、気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）をさらに上昇させることができる。従って反応器３１０内での反応速度がさらに上昇することができる。

【0159】

本発明の第３－１実施例に係る回分式反応装置３１００は、気体状とスラリー状間の反応に使用され、気体状の原料３１０２のホスゲンをスラリー状のアミン塩３１０１に供給してキシリレンジイソシアネートを製造する工程に使用することができる。

【0160】

以下、本実施例の様々な変形例および比較例について説明する。第３－１実施例と同じ構成に関する説明を省略し、互いに異なる構成に関する説明を記載する。

【0161】

図１４は、本発明の第３－２実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図１４を参照すると、第３－２実施例の回分式反応装置３２００のインペラー３３２は、二段で形成される。ラジアルタイプインペラー３３２１は、回転軸３３１の下端に一つの段で備えられ、アキシアルタイプインペラー３３２２は、ラジアルタイプインペラー３３２１の上側で回転軸３３１に一つの段で備えられる。即ち第１段にラジアルタイプインペラー３３２１が設置され、第２段にアキシアルタイプインペラー３３２２が設置される。

【0162】

別途図示しなかったが、アキシアルタイプインペラーが、回転軸の下端に一つの段で備えられ、ラジアルタイプインペラーが、アキシアルタイプインペラーの上側で回転軸に一つの段で備えられてもよい。

【0163】

第３－２実施例において、ラジアルタイプインペラー３３２１は、スパージャー３２０の噴射口３２１で噴射される気体状の原料３１０２の上方で回転駆動されて、アミン塩３１０１を横方向に流動させる。従ってスパージャー３２０の噴射口３２１で噴射される気体状の原料３１０２は、アミン塩３１０１の横方向の流動によって横方向に流動しながらアミン塩３１０１に混合される。

【0164】

一段のアキシアルタイプインペラー３３２２は、ラジアルタイプインペラー３３２１の上方で駆動されてアミン塩３１０１を軸方向に流動させる。従って部分的に混合された気体状の原料３１０２と気体状の原料３１０２は、アミン塩３１０１の軸方向の流動によって軸方向に流動しながらアミン塩３１０１にさらに混合される。

【0165】

このように、一段のラジアルタイプインペラー３３２１と一段のアキシアルタイプインペラー３３２２の混合使用は、アミン塩３１０１に気体状の原料３１０２を噴射して混合する時、気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。結論的に、アミン塩３１０１に原料３１０２のホスゲンを供給して進行されるホスゲン化反応で、スラリー状態の反応物に対するホスゲンの分配性能を向上させることができる。従って反応器３１０内での反応速度が上昇することができる。

【0166】

図１５は、比較例３に係る回分式反応装置の断面図である。図１５を参照すると、比較例３の回分式反応器３３００で、攪拌機３３３０は、回転軸３３１にラジアルタイプインペラー３３２３を一つで装着している。

【0167】

ラジアルタイプインペラー３３２３は、スパージャー３２０で噴射される気体状の原料３１０２の上方で回転駆動されて、アミン塩３１０１を横方向に流動させる。従ってスパージャー３２０の噴射口３２１で噴射される気体状の原料３１０２は、アミン塩３１０１の円周方向の流動によって円周方向に流動しながらアミン塩３１０１に混合される。

【0168】

第３－１、第３－２実施例と比較すると、比較例３は、アミン塩３１０１に対して一つの横方向への流動だけを形成するため、軸方向の流動を形成し難い。

【0169】

表３は、第３－１実施例、第３－２実施例と比較例３に対する気体捕集率（％）を示す。

【0170】

【表3】

【0171】

第３－１実施例
図１３の回分式反応装置３１００にアミン塩３１０１を入れ、スパージャー３２０で原料３１０２のホスゲンをアミン塩３１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第３－１実施例は、５段のインペラー３３２を使用した。攪拌機３３０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0172】

第３－２実施例
図１４の回分式反応装置３２００にアミン塩３１０１を入れ、スパージャー３２０で原料３１０２のホスゲンをアミン塩３１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第３－２実施例は、二段のインペラー３３２を使用した。攪拌機３２３０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0173】

比較例３
図１５の回分式反応装置３３００にアミン塩３１０１を入れ、スパージャー３２０で原料３１０２のホスゲンをアミン塩３１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。比較例は、一段のラジアルタイプインペラー３３２３を使用した。攪拌機３３３０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0174】

実験例３
第３－１実施例、第３－２実施例および比較例３の気体捕集率を測定した。第３－１実施例は、反応時間４.５ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第３－２実施例は、反応時間５.２ｈｒの間、気体捕集率が５.２％を超えるのに対して、比較例３は、反応時間７.８ｈｒの間、気体捕集率が４.７％であった。

【0175】

即ち第３－１、第３－２実施例は、比較例３に比べて反応時間が短いにも関わらず上昇された気体捕集率を示す。従って第３－１、第３－２実施例は、比較例３に比べて、反応に参加する原料３１０２のホスゲンの量を増加させて、ホスゲンを利用した脂肪族イソシアネートの反応性を向上させることができる。

【0176】

以下、本発明の第４実施例を説明する。

【0177】

図１６は、本発明の第４－１実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図１６を参照すると、第４－１実施例の回分式反応装置４１００は、１段階造塩反応で生成されたスラリー状のアミン塩４１０１を収容する反応器４１０、攪拌機４２０、および反応器４１０内に気体状の原料４１０２を供給するスパージャー（ｓｐａｒｇｅｒ）４３０を含む。

【0178】

例えば、反応器４１０は、円筒形の側壁部４１１と側壁部４１１の下側と上側をそれそれ形成して反応空間を形成する底部４１２と蓋部４１３を含む。底部４１２と蓋部４１３は、下側と上側でふくらむ曲面で形成されて、スラリー状のアミン塩４１０１と気体状の原料４１０２が流動されて効果的に混合できるようにする。

【0179】

攪拌機４２０は、反応器４１０に高さ方向に設置される回転軸４２１と、回転軸４２１に備えられ、アミン塩４１０１と原料４１０２を攪拌するインペラー４２２を含む。回転軸４２１は、反応器４１０の蓋部４１３に回転可能に設置され、下端に底部４１２に向けており、外部に備えられる駆動モーター（図示せず）で駆動することができる。

【0180】

例えば、インペラー４２２は、ラジアル（ｒａｄｉａｌ）タイプインペラー４２２１とアキシアル（ａｘｉａｌ）タイプインペラー４２２２を含む。ラジアルタイプインペラー４２２１は、回転軸４２１に垂直な横方向に流動を生成してアミン塩４１０１内で供給される気体状の原料４１０２を破砕および分散させる。アキシアルタイプインペラー４２２２は、回転軸４２１と同じ軸方向に流動を生成してアミン塩４１０１内で供給される気体状の原料４１０２を粉砕および分散させる。

【0181】

第４－１実施例において、ラジアルタイプインペラー４２２１は、回転軸４２１の下端に一つの段で備えられ、アキシアルタイプインペラー４２２２は、ラジアルタイプインペラー４２２１の上側で回転軸４２１に一つの段で備えられる。図示しなかったが、アキシアルタイプインペラー４２２２は、回転軸４２１および反応器４１０の高さに応じてより多くの段数で設置されてもよい。

【0182】

スパージャー４３０は、攪拌機４２０の軸方向および反応器４１０の円周方向のうち一方向に沿って複数で備えられて気体状の原料４１０２を供給するように形成および設置される。第４－１実施例によると、複数で備えられるスパージャー４３０は、攪拌機４２０の軸方向に沿って設定された間隔（Ｄ）で反応器４１０の側壁部４１１に設置される。

【0183】

スパージャー４３０は、パイプ４３１と気泡形成部４３２を含む。パイプ４３１は、その長さ方向が攪拌機４２０の軸方向に交差する方向で反応器４１０の側壁部４１１に設置される。例えば、パイプ４３１は、側壁部４１１に設定された角度θで設置される。

【0184】

気泡形成部４３２は、パイプ４３１の端部に複数の噴射口で備えられ、インペラー４２２に向けて気体状の原料４１０２を気泡状態で供給する。このようなスパージャー４３０は、軸方向に沿って反応器１０に複数で備えられ、軸方向に気体状の原料４１０２を均一に分配できるようにする。

【0185】

インペラー４２２が複数で備えられる場合、スパージャー４３０は、インペラー４２２に対応して設置されてもよい。従って各インペラー４２２は、各スパージャー４３０で供給される気体状の原料４１０２を間隔（Ｄ）内においても均一に分配して、反応器４１０の軸方向全体に対して気体状の原料４１０２をさらに均一に分配することができる。

【0186】

一方、ラジアルタイプインペラー４２２１は、スパージャー４３０の気泡形成部４３２で供給される気体状の原料４１０２の周囲で回転駆動されて、アミン塩４１０１を横方向に流動させる。従ってスパージャー４３０の気泡形成部４３２に供給される気体状の原料４１０２は、アミン塩４１０１の横方向の流動によって横方向に流動しながらアミン塩４１０１に混合される。

【0187】

アキシアルタイプインペラー４２２２は、ラジアルタイプインペラー４２２１の上方で駆動されてアミン塩４１０１を軸方向に流動させる。従って部分的に混合された気体状の原料４１０２と気体状の原料４１０２は、アミン塩４１０１の軸方向の流動によって軸方向に流動しながらアミン塩４１０１にさらに混合される。

【0188】

このように、軸方向に配置される複数のスパージャー４３０は、アミン塩４１０１に気体状の原料４１０２を均一に分配供給するため、一定時間内に気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。結論的に、アミン塩４１０１に原料４１０２のホスゲンを供給して進行されるホスゲン化反応で、スラリー状態のアミン塩１０１に対するホスゲンの分配性能を向上させることができる。従って反応器４１０内での反応速度が上昇することができる。

【0189】

一方、反応器４１０は、回転軸４２１と並んで配置され、側壁部４１１の内面、即ち内側面に設置されるバッフル４４０をさらに含む。例えば、バッフル４４０は、設定された幅と高さを有する板状に形成されてもよく、設定された直径と長さを有する棒状に形成されてもよい。

【0190】

バッフル４４０は、インペラー４２２駆動時、流動するアミン塩４１０１に渦流を発生させてアミン塩４１０１と原料４１０２を反応器４１０の高さ方向全体領域でより均一な混合を可能にする。

【0191】

バッフル４４０は、反応器４１０の内部に円周方向に沿って複数で備えられ、円周方向で渦流を繰り返し形成してアミン塩４１０１と原料４１０２を円周方向全体領域でより均一な混合を可能にする。

【0192】

また、バッフル４４０は、ラジアルタイプインペラー４２２１とアキシアルタイプインペラー４２２２の回転駆動によって発生する渦流領域に備えられてアミン塩４１０１と原料４１０２の混合に直接的に作用することができる。

【0193】

スパージャー４３０に加えて、ラジアルタイプインペラー４２２１、アキシアルタイプインペラー４２２２およびバッフル４４０の使用は、アミン塩４１０１に気体状の原料４１０２を噴射して混合する時、気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）をさらに上昇させることができる。従って反応器４１０内での反応速度がさらに上昇することができる。

【0194】

本発明の第４－１実施例に係る回分式反応装置４１００は、気体状とスラリー状間の反応に使用され、気体状の原料４１０２のホスゲンをアミン塩４１０１に供給してキシリレンジイソシアネートを製造する工程に使用することができる。

【0195】

以下、本実施例の様々な変形例および比較例について説明する。第４－１実施例と同じ構成に関する説明は省略し、互いに異なる構成に関する説明を記載する。

【0196】

図１７は、本発明の第４－２実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図１７を参照すると、第４－２実施例の回分式反応装置４２００で、複数で備えられるスパージャー４２３０は、誘導路４３４と気泡形成部４３５を含む。

【0197】

誘導路４３４は、攪拌機４２０の回転軸４２１内に貫通形成されて気体状原料４１０２を供給する。気泡形成部４３５は、回転軸４２１を貫いて誘導路４３４に連結されて気体状の原料４１０２を気泡状態でアミン塩４１０１に供給する。

【0198】

インペラー４２２は、回転軸４２１に設定された間隔（Ｄ２）を維持して複数の段で備えられ、下側から順次備えられるラジアルタイプインペラー４２２１とアキシアルタイプインペラー４２２２を含む。この場合、気泡形成部４３５は、インペラー４２２および間隔（Ｄ２）に対応するように複数で形成されてもよい。

【0199】

即ち第１気泡形成部４３５１は、ラジアルタイプインペラー４２２１の下側に備えられ、気体状燃料４１０２を供給して、第２気泡形成部４３５２は、その次のアキシアルタイプインペラー４２２２の下側に備えられ、気体状燃料４１０２を供給する。

【0200】

気泡形成部４３５は、回転軸４２１に複数の噴射口で備えられ、インペラー４２２の下側に向けて気体状の原料４１０２を気泡状態で供給する。このようなスパージャー４２３０で第１、第２気泡形成部４３５１、４３５２は、軸方向に沿って反応器４１０に複数で備えられ、軸方向に気体状の原料４１０２を均一に分配できるようにする。

【0201】

このように、軸方向に配置されるスパージャー４２３０の第１、第２気泡形成部４３５１、４３５２は、アミン塩４１０１に気体状の原料４１０２を均一に分配供給するため、一定時間内に気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。結論的に、アミン塩４１０１に原料４１０２のホスゲンを供給して進行されるホスゲン化反応で、スラリー状態のアミン塩に対するホスゲンの分配性能を向上させることができる。従って反応器４１０内での反応速度が上昇することができる。

【0202】

図１８は、本発明の第４－３実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図１８を参照すると、第４－３実施例の回分式反応装置４３００で、スパージャー４３３０は、複数で備えられ、反応器４１０の下端で反応器４１０の円周方向に沿って設定された間隔で反応器４１０の側壁部４１１に設置される。

【0203】

スパージャー４３３０は、パイプ４３１と気泡形成部４３２を含む。パイプ４３１は、その長さ方向が攪拌機４２０の軸方向に交差する方向で反応器４１０の側壁部４１１に設置される。

【0204】

気泡形成部４３２は、パイプ４３１の端部に複数の噴射口で備えられ、インペラーの下方に向けて反応器４１０の下端に気体状の原料を気泡状態で供給する。このようなスパージャー４３３０は、円周方向に沿って反応器４１０に複数で備えられ、円周方向に気体状の原料を均一に分配できるようにする。

【0205】

一方、インペラー４２２は、スパージャー４３３０の気泡形成部４３２で供給される気体状原料４１０２の上側で回転駆動されて、アミン塩４１０１を流動させる。従ってスパージャー４３３０の気泡形成部４３２に供給される気体状の原料４１０２は、アミン塩４１０１の流動によって流動しながらアミン塩４１０１に混合される。

【0206】

このように、円周方向に配置される複数のスパージャー４３３０は、アミン塩４１０１に気体状の原料４１０２を円周方向で均一に分配供給するため、一定時間内に気体捕集率（ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を上昇させる。結論的に、アミン塩４１０１に原料４１０２のホスゲンを供給して進行されるホスゲン化反応で、スラリー状態のアミン塩に対するホスゲンの分配性能を向上させることができる。従って反応器４１０内での反応速度が上昇することができる。

【0207】

図１９は、比較例４に係る回分式反応装置の断面図である。図１９を参照すると、比較例４の回分式反応器４４００で、スパージャー４４３０は、噴射口４４３１を有するリングタイプで形成され、インペラー４２２の下側に配置され、気体状原料４１０２をアミン塩４１０１に供給する。

【0208】

インペラー４２２は、スパージャー４４３０で噴射される気体状の原料４１０２の上方で回転駆動されて、アミン塩４１０１を流動させる。従ってスパージャー４４３０の噴射口４４３１で噴射される気体状原料４１０２は、アミン塩４１０１の流動によって流動しながらアミン塩４１０１に混合される。第４－１、第４－２、第４－３実施例と比較すると、比較例４は、アミン塩４１０１に対して気体状原料４１０２の分配性能が低下する。

【0209】

図２０は、本発明の第４－４実施例に係る回分式反応装置の断面図である。図２０を参照すると、第４－４実施例の回分式反応装置４５００で、スパージャー４５３０は、２個で備えられ、反応器４１０の下端で反応器４１０の側壁部４１１に設置される。

【0210】

スパージャー４５３０は焼結多孔型（ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｐｏｒｏｕｓ ｔｙｐｅ）からなる。焼結多孔型スパージャー４５３０は、反応器４１０内で長さ全体範囲に多孔を形成して円周方向に気体状の原料４１０２を均一に分配できるようにする。

【0211】

本発明の攪拌機でインペラーは、下段にラジアルタイプインペラーまたはアキシアルタイプインペラーを設置し、その上に同じまたは異なるタイプのインペラーを一つまたは２以上、即ち複数で備えることができる。また、攪拌機でインペラーは、ラジアルタイプインペラーとアキシアルタイプインペラーを必要とするｎ段まで交互に備えてもよい。このような場合に相応する様々な図面は省略する。

【0212】

表４は、第４－１実施例、第４－２実施例、第４－３実施例、第４－４実施例および比較例４に対する気体捕集率を示す。

【0213】

【表4】

【0214】

第４－１実施例
図１６の回分式反応装置４１００にアミン塩４１０１を入れ、スパージャー４３０で気体状原料４１０２のホスゲンをアミン塩４１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第４－１実施例は、２段のインペラー４３２を使用し、パイプ状のスパージャー４３０を軸方向に沿って２段で使用した。攪拌機４２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0215】

第４－２実施例
図１７の回分式反応装置４２００にアミン塩４１０１を入れ、スパージャー４２３０で気体状原料４１０２のホスゲンをアミン塩４１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第４－２実施例は、２段のインペラー４２２を使用し、回転軸４２１に形成される誘導路４３４に気泡形成部４３５を２段で備えた。攪拌機４２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0216】

第４－３実施例
図１８の回分式反応装置４３００にアミン塩４１０１を入れ、スパージャー４３３０で気体状原料４１０２のホスゲンをアミン塩４１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第４－３実施例は、２段のインペラー４２２を使用し、パイプ状のスパージャー４３３０を円周方向に沿って２個で使用した。攪拌機４２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0217】

第４－４実施例
図２０の回分式反応装置４５００にアミン塩４１０１を入れ、スパージャー４５３０で気体状原料４１０２のホスゲンをアミン塩４１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。第４－４実施例は、２段のインペラー４２２を使用し、焼結多孔型スパージャー４５３０を円周方向に沿って２個で使用した。攪拌機４２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0218】

比較例４
図１９の回分式反応装置４４００にアミン塩４１０１を入れ、スパージャー４４３０で気体状原料４１０２のホスゲンをアミン塩４１０１に供給して、キシリレンジイソシアネートを製造した。比較例４は、２段のインペラー４３２を使用し、一つのリング状のスパージャー４４３０をインペラー４２２の下側に使用した。攪拌機４２０は、５０～５００ｒｐｍで回転した。

【0219】

実験例４
第４－１実施例、第４－２実施例、第４－３実施例、第４－４実施例、および比較例４の気体捕集率を測定した。第４－１実施例は、反応時間１３.９ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第４－２実施例は、反応時間９.５ｈｒの間、気体捕集率が１５％を超え、第４－３実施例は、反応時間１１.２ｈｒの間、気体捕集率が１０％を超え、第４－４実施例は、反応時間１０.６ｈｒの間、気体捕集率が１５％を超えるのに対して、比較例４は、反応時間１４.３ｈｒの間、気体捕集率が５％を超えた。

【0220】

即ち第４－１、第４－２、第４－３、第４－４実施例は、比較例４に比べて反応時間が短いにも関わらず上昇された気体捕集率を示す。従って第４－１、第４－２、第４－３、第４－４実施例は、比較例４に比べて、反応に参加する原料４１０２のホスゲンの量を増加させて、ホスゲンを利用した脂肪族イソシアネートの反応性を向上させることができる。

【0221】

以上、本発明の好ましい実施例について説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、請求の範囲と発明の説明および添付した図面の範囲内で多様に変形して実施することが可能であり、これらも本発明の範囲に属するのは当然である。

【符号の説明】

【0222】

１１０ 反応器
１１１ 側壁部
１１２ 底部
１１３ 蓋部
１１００ 回分式反応装置
１１０１ 液体状の溶媒
１１０２ 気体状の原料
１２０ スパージャー
１２１ 噴射口
１３０ 攪拌機
１３１ 回転軸
１３２ インペラー
１３２１ ラジアルタイプインペラー
１３２２ アキシアルタイプインペラー

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【国際調査報告】