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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-01-09
(54)【発明の名称】銀コロイド及び製造方法
(51)【国際特許分類】
B22F 9/00 20060101AFI20231226BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20231226BHJP
B01J 13/00 20060101ALI20231226BHJP
B22F 1/0545 20220101ALI20231226BHJP
A01P 1/00 20060101ALN20231226BHJP
A01P 3/00 20060101ALN20231226BHJP
A01N 59/16 20060101ALN20231226BHJP
【ＦＩ】
B22F9/00 B
B22F1/00 K
B01J13/00
B22F1/0545
A01P1/00 ZNM
A01P3/00
A01N59/16 A
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022538094
(86)(22)【出願日】2022-05-10
(85)【翻訳文提出日】2022-06-17
(86)【国際出願番号】 CN2022091857
(87)【国際公開番号】W WO2023087634
(87)【国際公開日】2023-05-25
(31)【優先権主張番号】202111373512.9
(32)【優先日】2021-11-19
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】516112646
【氏名又は名称】▲蘇▼州大学
【氏名又は名称原語表記】ＳＯＯＣＨＯＷ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ
【住所又は居所原語表記】ＮＯ．１ ＳＨＩＺＩ ＳＴＲＥＥＴ， ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬ ＰＡＲＫ， ＳＵＺＨＯＵ， ＪＩＡＮＧＳＵ ２１５００６， ＣＨＩＮＡ
(74)【代理人】
【識別番号】100095407
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 満
(74)【代理人】
【識別番号】100132883
【弁理士】
【氏名又は名称】森川 泰司
(74)【代理人】
【識別番号】100148633
【弁理士】
【氏名又は名称】桜田 圭
(74)【代理人】
【識別番号】100147924
【弁理士】
【氏名又は名称】美恵 英樹
(72)【発明者】
【氏名】呉 雪梅
(72)【発明者】
【氏名】張 瀟漫
(72)【発明者】
【氏名】黄 天源
(72)【発明者】
【氏名】諸葛 蘭剣
【テーマコード（参考）】
4G065
4H011
4K017
4K018
【Ｆターム（参考）】
4G065AA04
4G065BB06
4G065CA01
4G065DA01
4G065DA02
4G065DA04
4G065EA01
4G065EA10
4H011AA02
4H011BB18
4K017AA03
4K017AA08
4K017BA02
4K017CA07
4K017DA07
4K017DA09
4K018BA01
4K018BB04
4K018BD04
4K018BD10
(57)【要約】
本発明は、コロイド化学の技術分野に関し、特に、銀コロイド及び製造方法に関する。該方法は、分散剤を水に加えて溶解し、溶液１を得、銀粉と水を均一に分散させて混合液２を得るステップと、混合液２を溶液１に滴下し、混合液３を得るステップと、混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップと、混合液４を遠心分離し、得られた上清が銀コロイドとなるステップと、を含む。本発明で提供される銀コロイドの製造方法は、原料がシンプルで、プロセスが簡単で、コストが低く、製造された銀コロイドにはナノ銀粒子及び分散剤のみが含まれ、且つ製造された銀コロイドは安定性が高く、変質することなく長期保管できる。
【選択図】図１
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
分散剤を水に加えて溶解し、溶液１を得、銀粉と水を均一に分散させて混合液２を得るステップＳ１と、前記混合液２を前記溶液１に滴下し、混合液３を得るステップＳ２と、
前記混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップＳ３と、
前記混合液４を遠心分離し、得られた上清が銀コロイドとなるステップＳ４と、を含むことを特徴とする、
銀コロイドの製造方法。
【請求項2】
前記ステップＳ１において、前記銀粉と水が超音波によって均一に分散され、超音波処理時間が１５～２０ｍｉｎであることを特徴とする、請求項１に記載の銀コロイドの製造方法。
【請求項3】
前記混合液２中の銀粉の濃度が０．０５～０．７５ｇ／Ｌであり、銀粉中の銀粒子の粒径が８０±２０ｎｍであることを特徴とする、請求項１に記載の銀コロイドの製造方法。
【請求項4】
前記ステップＳ２において、前記混合液２が３～５ｍＬ／ｍｉｎの速度で溶液１に１滴ずつ滴下されることを特徴とする、請求項１に記載の銀コロイドの製造方法。
【請求項5】
前記混合液３中において、前記分散剤と前記銀粉の質量比が１０：１～２０：１であり、前記銀粉の質量濃度が０．０１～０．１５ｇ／Ｌであることを特徴とする、請求項１に記載の銀コロイドの製造方法。
【請求項6】
混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップは、混合液３を密閉状態で超音波分散するステップＳ３１と、
超音波分散後の混合液３を密閉状態で撹拌するステップＳ３２と、
撹拌後の混合液３を密閉状態で超音波分散して混合液４を得るステップＳ３３と、を含むことを特徴とする、
請求項１に記載の銀コロイドの製造方法。
【請求項7】
前記ステップＳ３１において、超音波分散時間が３．５～４．５ｈであり、前記ステップＳ３２において、撹拌時間が２４～４８ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が３．５～４．５ｈであることを特徴とする、
請求項６に記載の銀コロイドの製造方法。
【請求項8】
前記ステップＳ３１において、超音波分散時間が４ｈであり、前記ステップＳ３２において、撹拌時間が３６ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が４ｈであることを特徴とする、
請求項７に記載の銀コロイドの製造方法。
【請求項9】
前記ステップＳ４において、遠心分離回転速度が４０００～７０００ｒ／ｍｉｎであり、遠心分離時間が１０～１５ｍｉｎであることを特徴とする、請求項１に記載の銀コロイドの製造方法。
【請求項10】
請求項１から９のいずれか１項に記載の銀コロイドの製造方法で製造されることを特徴とする、銀コロイド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、コロイド化学の技術分野に関し、特に、銀コロイド及び製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ナノ材料研究の分野において、ナノ銀は近年、多く研究されている金属ナノ材料の１つである。ナノ銀は、自体に有する小サイズ効果、量子サイズ効果、表面効果及び巨視的量子トンネル効果によって、多くの独特の特性を示している。銀の粒径がナノオーダーになると、表面効果及び量子効果が示されるため、その抗菌性能は数千倍まで向上する。２５ナノメートル以下のナノ銀は粒径が細菌、ウイルスのサイズよりも小さいため、細胞壁を貫通してそれらの呼吸のためのベース酵素と結合することで、遺伝子を変える可能性を残さずに細菌、ウイルスを窒息死させることができる。したがって、ナノ銀は、効率的で広域スペクトルの殺菌効果があり、浸透性が強く、薬剤耐性がなく、修復・再生の効果があり、抗菌効果が持続的で、安全無毒である等の特徴を有し、プラスチック玩具、家庭用品、果物鮮度保持、空気浄化、医療用材料等の分野において広い応用見通しを持っている。
【0003】
多くの場合、銀コロイドは目的物として、より広い産業的及び商業的応用性を有する。ナノ銀は粒径が小さく、表面エネルギーが高いため、非常に強い凝集傾向を示している。従来の銀コロイドの製造プロセスは主として、銀の塩溶液から出発し、還元剤と銀塩によって銀粒子を生成するものであり、また、溶液中の銀粒子の安定性のためには、溶液に大量の添加剤を加えることが必要不可欠となっている。例えば、特許ＣＮ２０１２１０２５８４９２．５には銀コロイド及びその製造方法が提供され、製造されたコロイドには、銀塩及び還元剤のほかに、分散剤、保護剤、ｐＨ調整剤等も含有されている。大量の添加剤が存在することによって、銀コロイドのコストが高くなってしまう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明の目的は、従来技術の不足を解決するために、原料がシンプルで、プロセスが簡単で、コストが低く、製造された銀コロイドにはナノ銀粒子及び分散剤のみが含まれる銀コロイドの製造方法を提供することである。
【0005】
本発明の別の目的は、ナノ銀粒子及び分散剤のみを含む銀コロイドを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
従来技術の不足を解決するために、本発明で提供される技術的解決手段は以下のとおりである。
【0007】
銀コロイドの製造方法であって、前記銀コロイドの製造方法は、
分散剤を水に加えて溶解し、溶液１を得、銀粉と水を均一に分散させて混合液２を得るステップＳ１と、
前記混合液２を前記溶液１に滴下し、混合液３を得るステップＳ２と、
前記混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップＳ３と、
前記混合液４を遠心分離し、得られた上清が銀コロイドとなるステップＳ４と、を含む。
分散剤を水に加えて溶解し、溶液１を得、銀粉と水を均一に分散させて混合液２を得るステップＳ１と、
前記混合液２を前記溶液１に滴下し、混合液３を得るステップＳ２と、
前記混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップＳ３と、
前記混合液４を遠心分離し、得られた上清が銀コロイドとなるステップＳ４と、を含む。
【0008】
好ましくは、前記ステップＳ１において、前記銀粉と水が超音波によって均一に分散され、超音波処理時間が１５～２０ｍｉｎである。
【0009】
好ましくは、前記混合液２中の銀粉の濃度が０．０５～０．７５ｇ／Ｌであり、銀粉中の銀粒子の粒径が８０±２０ｎｍである。
【0010】
好ましくは、前記ステップＳ２において、前記混合液２が３～５ｍＬ／ｍｉｎの速度で溶液１に１滴ずつ滴下される。
【0011】
好ましくは、前記混合液３中に、前記分散剤と前記銀粉の質量比が１０：１～２０：１であり、前記銀粉の質量濃度が０．０１～０．１５ｇ／Ｌである。
【0012】
好ましくは、前記混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップは、
混合液３を密閉状態で超音波分散するステップＳ３１と、
超音波分散後の混合液３を密閉状態で撹拌するステップＳ３２と、
撹拌後の混合液３を密閉状態で超音波分散して混合液４を得るステップＳ３３と、を含む。
混合液３を密閉状態で超音波分散するステップＳ３１と、
超音波分散後の混合液３を密閉状態で撹拌するステップＳ３２と、
撹拌後の混合液３を密閉状態で超音波分散して混合液４を得るステップＳ３３と、を含む。
【0013】
好ましくは、前記ステップＳ３１において、超音波分散時間が３．５～４．５ｈであり、
前記ステップＳ３２において、撹拌時間が２４～４８ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が３．５～４．５ｈである。
前記ステップＳ３２において、撹拌時間が２４～４８ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が３．５～４．５ｈである。
【0014】
好ましくは、前記ステップＳ３１において、超音波分散時間が４ｈであり、
前記ステップＳ３２において、撹拌時間が３６ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が４ｈである。
前記ステップＳ３２において、撹拌時間が３６ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が４ｈである。
【0015】
好ましくは、前記ステップＳ４において、遠心分離回転速度が４０００～７０００ｒ／ｍｉｎであり、遠心分離時間が１０～１５ｍｉｎである。
【0016】
銀コロイドであって、前記銀コロイドは前記銀コロイドの製造方法で製造される。
【発明の効果】
【0017】
１）本発明で提供される銀コロイドの製造方法は、原料がシンプルで、プロセスが簡単で、コストが低く、製造された銀コロイドにはナノ銀粒子及び分散剤のみが含まれ、且つ製造された銀コロイドは安定性が高く、変質することなく長期保管できる。
【0018】
２）本発明で提供される銀コロイドを用いて製造されるナノ抗菌綿は優れた殺菌効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1】実施例１で製造された銀コロイドのＴＥＭ写真である。
【図2】実施例１で製造された銀コロイドのＴＥＭ写真の拡大図である。
【図3】実施例１、実施例２、実施例３で製造された銀コロイドの紫外吸収スペクトル図である。
【図4】実施例４で製造されたナノ抗菌綿表面の大腸菌の７ｋ倍率のＳＥＭ写真である。
【図5】実施例４で製造されたナノ抗菌綿表面の大腸菌の１０ｋ倍率のＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下において、実施形態によって本発明をさらに説明する。以下の実施形態は、本発明の技術的解決手段をより明確に説明するためのものに過ぎず、これによって本発明の保護範囲が制限されるものではない。
【0021】
本発明の実施例で提供される銀コロイドの製造方法は、
分散剤を水に加えて溶解し、溶液１を得、銀粉を水に加え、均一に分散して混合液２を得るステップＳ１と、
混合液２を溶液１に滴下し、混合液３を得るステップＳ２と、
混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップＳ３と、
混合液４を遠心分離機に入れて遠心分離し、得られた上清が銀コロイドとなるステップＳ４と、を含む。
分散剤を水に加えて溶解し、溶液１を得、銀粉を水に加え、均一に分散して混合液２を得るステップＳ１と、
混合液２を溶液１に滴下し、混合液３を得るステップＳ２と、
混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップＳ３と、
混合液４を遠心分離機に入れて遠心分離し、得られた上清が銀コロイドとなるステップＳ４と、を含む。
【0022】
本発明の代替的な実施例において、分散剤はドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）であり、溶液１中の分散剤の濃度は２．５ｇ／Ｌである。ＳＤＳはナノ銀分散剤として、ナノ銀粒子の凝集を効果的に防ぐことができる。
【0023】
本発明の代替的な実施例において、混合液２中の銀粉の濃度は０．０５～０．７５ｇ／Ｌであり、銀粉中の銀粒子の粒径は８０±２０ｎｍであり、比表面積≧３．０ｍ３／ｇである。
【0024】
本発明の代替的な実施例では、ステップＳ１において、銀粉と水が超音波又は撹拌によって均一に分散されて混合液２を得る。好ましくは超音波によって均一に分散され、超音波処理時間が１５～２０ｍｉｎである。
【0025】
本発明の代替的な実施例では、ステップＳ２において、混合液２が３～５ｍＬ／ｍｉｎの速度で溶液１に１滴ずつ滴下され、好ましくは滴下速度が４ｍＬ／ｍｉｎである。
【0026】
本発明の代替的な実施例において、混合液３中に、分散剤と銀粉の質量比が１０：１～２０：１であり、好ましくは２０：１である。
【0027】
本発明の代替的な実施例において、混合液３中に、銀粉の質量濃度が０．０１～０．１５ｇ／Ｌであり、好ましくは０．１ｇ／Ｌである。
【0028】
本発明の代替的な実施例において、超音波－撹拌－超音波の複合した分散モードによって混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得て、具体的には、
混合液３を密閉状態で超音波分散するステップＳ３１であって、超音波処理時間が３．５～４．５ｈであり、好ましくは４ｈであるステップＳ３１と、
超音波分散後の混合液３を密閉状態で撹拌するステップＳ３２であって、撹拌時間が２４～４８ｈであり、好ましくは３６ｈであるステップＳ３２と、
撹拌後の混合液３を密閉状態で超音波分散して混合液４を得るステップＳ３３であって、超音波処理時間が３．５～４．５ｈであり、好ましくは４ｈであるステップＳ３３と、を含む。
混合液３を密閉状態で超音波分散するステップＳ３１であって、超音波処理時間が３．５～４．５ｈであり、好ましくは４ｈであるステップＳ３１と、
超音波分散後の混合液３を密閉状態で撹拌するステップＳ３２であって、撹拌時間が２４～４８ｈであり、好ましくは３６ｈであるステップＳ３２と、
撹拌後の混合液３を密閉状態で超音波分散して混合液４を得るステップＳ３３であって、超音波処理時間が３．５～４．５ｈであり、好ましくは４ｈであるステップＳ３３と、を含む。
【0029】
ナノ粒子が凝集しやすいため、超音波－撹拌－超音波の複合した分散モードでなければ、銀粒子を均一に分散することができない。
【0030】
本発明の代替的な実施例では、ステップＳ４において、遠心分離機の回転速度が４０００～７０００ｒ／ｍｉｎであり、好ましくは６０００ｒ／ｍｉｎであり、遠心分離時間が１０～１５ｍｉｎであり、好ましくは１５ｍｉｎである。
【0031】
本発明で提供される銀コロイドの製造方法は、金コロイド、亜鉛コロイド等のコロイドの製造に応用できる。
【0032】
本発明の実施例は銀コロイドをさらに提供し、該銀コロイドは前述した銀コロイドの製造方法で製造される。
【0033】
下記実施例に用いられる試薬はいずれも市販されているものであり、銀粉は中国冶金研究総院から購入し、銀粉は粒径が８０±２０ｎｍであり、比表面積≧３．０ｍ３／ｇであり、純度が９９．９％である。
【0034】
＜実施例１＞
ナノ銀コロイドを製造する。
１）２００ｍｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）を８０ｍｌの脱イオン水に入れて溶解し、溶液１を得る。
２）１０ｍｇのナノ銀粉を２０ｍｌの脱イオン水に入れ、その後超音波によって１５ｍｉｎ分散して混合液２を得る。
３）混合液２を溶液１に１滴ずつ滴下して混合液３を得、速度を４ｍＬ／ｍｉｎに制御する。
４）水分揮発を防ぐように混合液３を密閉し、４ｈの超音波分散－２４ｈの磁気撹拌－４ｈの超音波分散を経て混合液４を得る。
５）混合液４を遠心分離機に入れ、６０００ｒ／ｍｉｎで１０ｍｉｎ遠心分離し、上清を取り出し、この上清が銀コロイドとなる。銀コロイドは明黄色の透明な状態であり、明黄色はナノオーダーの銀粒子から屈折した光によるものである。
ナノ銀コロイドを製造する。
１）２００ｍｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）を８０ｍｌの脱イオン水に入れて溶解し、溶液１を得る。
２）１０ｍｇのナノ銀粉を２０ｍｌの脱イオン水に入れ、その後超音波によって１５ｍｉｎ分散して混合液２を得る。
３）混合液２を溶液１に１滴ずつ滴下して混合液３を得、速度を４ｍＬ／ｍｉｎに制御する。
４）水分揮発を防ぐように混合液３を密閉し、４ｈの超音波分散－２４ｈの磁気撹拌－４ｈの超音波分散を経て混合液４を得る。
５）混合液４を遠心分離機に入れ、６０００ｒ／ｍｉｎで１０ｍｉｎ遠心分離し、上清を取り出し、この上清が銀コロイドとなる。銀コロイドは明黄色の透明な状態であり、明黄色はナノオーダーの銀粒子から屈折した光によるものである。
【0035】
ＳＤＳは極めて水に溶けやすくて沈殿することがないため、遠心分離後に底部に沈殿したものはほぼナノ銀粉である。底部の銀粉を収集乾燥して秤量し、重量は４ｍｇである。したがって、製造された銀コロイド中の銀の濃度は６０ｐｐｍである。
【0036】
図１は銀コロイドのＴＥＭ写真であり、図から銀粒子のサイズ及び銀粒子の位置分布が均一であることが分かる。図２は単一銀粒子のＴＥＭ写真であり、図から単一銀粒子のサイズが約８０ｎｍ前後であることが分かり、銀コロイドの成功した製造を示している。
【0037】
図３から、本実施例で製造された銀コロイドは４２５ｎｍ付近にピークを持つことが分かり、これは、銀粒子の直径が大きく、銀粒子の粒度分布が広範囲であるためである。
【0038】
本実施例で製造された銀コロイドは安定性が高く、２ヶ月間放置しても銀コロイドは変わらず、２ヶ月以上になると、銀コロイドには沈殿物が少しあるが、手で振盪すれば均一な銀コロイドを得ることができる。
【0039】
＜実施例２＞
ナノ銀コロイドを製造する。
１）２００ｍｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）を８０ｍｌの脱イオン水に入れて溶解し、溶液１を得る。
２）１３ｍｇのナノ銀粉を２０ｍｌの脱イオン水に入れ、その後超音波によって１５ｍｉｎ分散して混合液２を得る。
３）混合液２を溶液１に１滴ずつ滴下して混合液３を得、速度を４ｍＬ／ｍｉｎに制御する。
４）水分揮発を防ぐように混合液３を密閉し、４ｈの超音波分散－２４ｈの磁気撹拌－４ｈの超音波分散を経て混合液４を得る。
５）混合液４を遠心分離機に入れ、６０００ｒ／ｍｉｎで１０ｍｉｎ遠心分離し、上清を取り出し、この上清が銀コロイドとなる。銀コロイドは明黄色の透明な状態であり、製造された銀コロイド中の銀の濃度は９０ｐｐｍである。
ナノ銀コロイドを製造する。
１）２００ｍｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）を８０ｍｌの脱イオン水に入れて溶解し、溶液１を得る。
２）１３ｍｇのナノ銀粉を２０ｍｌの脱イオン水に入れ、その後超音波によって１５ｍｉｎ分散して混合液２を得る。
３）混合液２を溶液１に１滴ずつ滴下して混合液３を得、速度を４ｍＬ／ｍｉｎに制御する。
４）水分揮発を防ぐように混合液３を密閉し、４ｈの超音波分散－２４ｈの磁気撹拌－４ｈの超音波分散を経て混合液４を得る。
５）混合液４を遠心分離機に入れ、６０００ｒ／ｍｉｎで１０ｍｉｎ遠心分離し、上清を取り出し、この上清が銀コロイドとなる。銀コロイドは明黄色の透明な状態であり、製造された銀コロイド中の銀の濃度は９０ｐｐｍである。
【0040】
図３から、本実施例で製造された銀コロイドは４２５ｎｍ付近にピークを持つことが分かり、これは、銀粒子の直径が大きく、銀粒子の粒度分布が広範囲であるためである。また、本実施例で製造された銀コロイドの特徴的吸収ピークの強度は、実施例１で製造された銀コロイドの特徴的吸収ピークの強度よりも高い。
【0041】
本実施例で製造された銀コロイドは安定性が高く、２ヶ月間放置しても銀コロイドは変わらず、２ヶ月以上になると、銀コロイドには沈殿物が少しあるが、手で振盪すれば均一な銀コロイドを得ることができる。
【0042】
＜実施例３＞
ナノ銀コロイドを製造する。
１）２００ｍｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）を８０ｍｌの脱イオン水に入れて溶解し、溶液１を得る。
２）１５ｍｇのナノ銀粉を２０ｍｌの脱イオン水に入れ、その後超音波によって１５ｍｉｎ分散して混合液２を得る。
３）混合液２を溶液１に１滴ずつ滴下して混合液３を得、速度を４ｍＬ／ｍｉｎに制御する。
４）水分揮発を防ぐように混合液３を密閉し、４ｈの超音波分散－２４ｈの磁気撹拌－４ｈの超音波分散を経て混合液４を得る。
５）混合液４を遠心分離機に入れ、６０００ｒ／ｍｉｎで１０ｍｉｎ遠心分離し、上清を取り出し、この上清が銀コロイドとなる。銀コロイドは明黄色の透明な状態であり、製造された銀コロイド中の銀の濃度は１３０ｐｐｍである。
ナノ銀コロイドを製造する。
１）２００ｍｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）を８０ｍｌの脱イオン水に入れて溶解し、溶液１を得る。
２）１５ｍｇのナノ銀粉を２０ｍｌの脱イオン水に入れ、その後超音波によって１５ｍｉｎ分散して混合液２を得る。
３）混合液２を溶液１に１滴ずつ滴下して混合液３を得、速度を４ｍＬ／ｍｉｎに制御する。
４）水分揮発を防ぐように混合液３を密閉し、４ｈの超音波分散－２４ｈの磁気撹拌－４ｈの超音波分散を経て混合液４を得る。
５）混合液４を遠心分離機に入れ、６０００ｒ／ｍｉｎで１０ｍｉｎ遠心分離し、上清を取り出し、この上清が銀コロイドとなる。銀コロイドは明黄色の透明な状態であり、製造された銀コロイド中の銀の濃度は１３０ｐｐｍである。
【0043】
図３から、本実施例で製造された銀コロイドは４２５ｎｍ付近にピークを持つことが分かり、これは、銀粒子の直径が大きく、銀粒子の粒度分布が広範囲であるためである。また、本実施例で製造された銀コロイドの特徴的吸収ピークの強度は、実施例２で製造された銀コロイドの特徴的吸収ピークの強度よりも高い。
【0044】
本実施例で製造された銀コロイドは安定性が高く、２ヶ月間放置しても銀コロイドは変わらず、２ヶ月以上になると、銀コロイドには沈殿物が少しあるが、手で振盪すれば均一な銀コロイドを得ることができる。
【0045】
＜実施例４＞
ナノ抗菌綿を製造し、特許ＣＮ２０２１２２３３２３５８．２で提供されるエアロゾル支援の大気圧プラズマ蒸着装置を用いて、ナノ抗菌綿を製造する。
１）上質な長繊維綿を選択し、平らにした後昇降テーブルの上に置く。
２）アルゴンガスを導入した後にプラズマを発生させ、綿の表面をプラズマで処理し、電源周波数は２０ｋＨｚ、電圧は１４ｋＶ、時間は３０ｓ、電流は８．５ｍＡ、プラズマの電力密度は１６．４８Ｗ／ｃｍ３である。プラズマ処理された後、綿繊維の表面構造が破壊され、化学結合が切れ、ナノ粒子の蒸着に一層有利になる。
３）実施例１で製造された銀コロイドを超音波噴霧器に入れ、噴霧器の液体消費速度は３ｍＬ／ｍｉｎであり、発生した霧の粒経は１－５μｍである。噴霧ガスをプラズマに導入し、プラズマによりナノ銀粒子を蒸着すればナノ抗菌綿を得ることができ、電源周波数は２０ｋＨｚ、電圧は１４ｋＶ、電流は８．５ｍＡ、プラズマの電力密度は１６．４８Ｗ／ｃｍ３、時間は１０ｍｉｎである。
ナノ抗菌綿を製造し、特許ＣＮ２０２１２２３３２３５８．２で提供されるエアロゾル支援の大気圧プラズマ蒸着装置を用いて、ナノ抗菌綿を製造する。
１）上質な長繊維綿を選択し、平らにした後昇降テーブルの上に置く。
２）アルゴンガスを導入した後にプラズマを発生させ、綿の表面をプラズマで処理し、電源周波数は２０ｋＨｚ、電圧は１４ｋＶ、時間は３０ｓ、電流は８．５ｍＡ、プラズマの電力密度は１６．４８Ｗ／ｃｍ３である。プラズマ処理された後、綿繊維の表面構造が破壊され、化学結合が切れ、ナノ粒子の蒸着に一層有利になる。
３）実施例１で製造された銀コロイドを超音波噴霧器に入れ、噴霧器の液体消費速度は３ｍＬ／ｍｉｎであり、発生した霧の粒経は１－５μｍである。噴霧ガスをプラズマに導入し、プラズマによりナノ銀粒子を蒸着すればナノ抗菌綿を得ることができ、電源周波数は２０ｋＨｚ、電圧は１４ｋＶ、電流は８．５ｍＡ、プラズマの電力密度は１６．４８Ｗ／ｃｍ３、時間は１０ｍｉｎである。
【0046】
ナノ抗菌綿の抗菌性能試験を以下のように行う。
ナノ抗菌綿を大腸菌培養液（細菌濃度２×１０５／ｃｍ３）に浸し、３７℃で２４時間恒温培養し、その後、少量の菌液を取り、分光光度計（６２０ｎｍ）によって菌液の吸光度を測定し、その結果、２４時間培養した後、大腸菌の数は９０％以上低減したことが示された。培養液からナノ抗菌綿を取り出し、グルタルアルデヒド固定溶液によって表面の大腸菌を固定し、その後、走査型電子顕微鏡によってナノ抗菌綿表面の大腸菌の生存状態を観察する。図４と図５から、大腸菌はほぼ全てねじれ又は破壊された状態であり、傍には破壊された細胞膜もあることが分かり、綿繊維表面にはまろやかで健康的な個体の存在が観察されなかった。製造されたナノ抗菌綿は大腸菌に対して強い抗菌能力を持ち、表面にある大腸菌を効果的に殺滅できるとともに、周辺細菌の増殖を抑制できることが証明されている。
ナノ抗菌綿を大腸菌培養液（細菌濃度２×１０５／ｃｍ３）に浸し、３７℃で２４時間恒温培養し、その後、少量の菌液を取り、分光光度計（６２０ｎｍ）によって菌液の吸光度を測定し、その結果、２４時間培養した後、大腸菌の数は９０％以上低減したことが示された。培養液からナノ抗菌綿を取り出し、グルタルアルデヒド固定溶液によって表面の大腸菌を固定し、その後、走査型電子顕微鏡によってナノ抗菌綿表面の大腸菌の生存状態を観察する。図４と図５から、大腸菌はほぼ全てねじれ又は破壊された状態であり、傍には破壊された細胞膜もあることが分かり、綿繊維表面にはまろやかで健康的な個体の存在が観察されなかった。製造されたナノ抗菌綿は大腸菌に対して強い抗菌能力を持ち、表面にある大腸菌を効果的に殺滅できるとともに、周辺細菌の増殖を抑制できることが証明されている。
【0047】
以上、本発明の好適な実施形態を説明したが、指摘すべきことは、当業者であれば、本発明の技術的原理を逸脱せずに様々な改良や変形を行うことができ、これらの改良や変形も本発明の保護範囲に属するとみなすべきである点である。
【0048】
（付記）
（付記１）
分散剤を水に加えて溶解し、溶液１を得、銀粉と水を均一に分散させて混合液２を得るステップＳ１と、
前記混合液２を前記溶液１に滴下し、混合液３を得るステップＳ２と、
前記混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップＳ３と、
前記混合液４を遠心分離し、得られた上清が銀コロイドとなるステップＳ４と、を含むことを特徴とする、
銀コロイドの製造方法。
（付記１）
分散剤を水に加えて溶解し、溶液１を得、銀粉と水を均一に分散させて混合液２を得るステップＳ１と、
前記混合液２を前記溶液１に滴下し、混合液３を得るステップＳ２と、
前記混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップＳ３と、
前記混合液４を遠心分離し、得られた上清が銀コロイドとなるステップＳ４と、を含むことを特徴とする、
銀コロイドの製造方法。
【0049】
（付記２）
前記ステップＳ１において、前記銀粉と水が超音波によって均一に分散され、超音波処理時間が１５～２０ｍｉｎであることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
前記ステップＳ１において、前記銀粉と水が超音波によって均一に分散され、超音波処理時間が１５～２０ｍｉｎであることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
【0050】
（付記３）
前記混合液２中の銀粉の濃度が０．０５～０．７５ｇ／Ｌであり、銀粉中の銀粒子の粒径が８０±２０ｎｍであることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
前記混合液２中の銀粉の濃度が０．０５～０．７５ｇ／Ｌであり、銀粉中の銀粒子の粒径が８０±２０ｎｍであることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
【0051】
（付記４）
前記ステップＳ２において、前記混合液２が３～５ｍＬ／ｍｉｎの速度で溶液１に１滴ずつ滴下されることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
前記ステップＳ２において、前記混合液２が３～５ｍＬ／ｍｉｎの速度で溶液１に１滴ずつ滴下されることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
【0052】
（付記５）
前記混合液３中において、前記分散剤と前記銀粉の質量比が１０：１～２０：１であり、前記銀粉の質量濃度が０．０１～０．１５ｇ／Ｌであることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
前記混合液３中において、前記分散剤と前記銀粉の質量比が１０：１～２０：１であり、前記銀粉の質量濃度が０．０１～０．１５ｇ／Ｌであることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
【0053】
（付記６）
混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップは、
混合液３を密閉状態で超音波分散するステップＳ３１と、
超音波分散後の混合液３を密閉状態で撹拌するステップＳ３２と、
撹拌後の混合液３を密閉状態で超音波分散して混合液４を得るステップＳ３３と、を含むことを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
混合液３を密閉状態で均一に分散して混合液４を得るステップは、
混合液３を密閉状態で超音波分散するステップＳ３１と、
超音波分散後の混合液３を密閉状態で撹拌するステップＳ３２と、
撹拌後の混合液３を密閉状態で超音波分散して混合液４を得るステップＳ３３と、を含むことを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
【0054】
（付記７）
前記ステップＳ３１において、超音波分散時間が３．５～４．５ｈであり、
前記ステップＳ３２において、撹拌時間が２４～４８ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が３．５～４．５ｈであることを特徴とする、
付記６に記載の銀コロイドの製造方法。
前記ステップＳ３１において、超音波分散時間が３．５～４．５ｈであり、
前記ステップＳ３２において、撹拌時間が２４～４８ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が３．５～４．５ｈであることを特徴とする、
付記６に記載の銀コロイドの製造方法。
【0055】
（付記８）
前記ステップＳ３１において、超音波分散時間が４ｈであり、
前記ステップＳ３２において、撹拌時間が３６ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が４ｈであることを特徴とする、
付記７に記載の銀コロイドの製造方法。
前記ステップＳ３１において、超音波分散時間が４ｈであり、
前記ステップＳ３２において、撹拌時間が３６ｈであり、
前記ステップＳ３３において、超音波分散時間が４ｈであることを特徴とする、
付記７に記載の銀コロイドの製造方法。
【0056】
（付記９）
前記ステップＳ４において、遠心分離回転速度が４０００～７０００ｒ／ｍｉｎであり、遠心分離時間が１０～１５ｍｉｎであることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
前記ステップＳ４において、遠心分離回転速度が４０００～７０００ｒ／ｍｉｎであり、遠心分離時間が１０～１５ｍｉｎであることを特徴とする、
付記１に記載の銀コロイドの製造方法。
【0057】
（付記１０）
付記１から９のいずれか１つに記載の銀コロイドの製造方法で製造されることを特徴とする、
銀コロイド。
付記１から９のいずれか１つに記載の銀コロイドの製造方法で製造されることを特徴とする、
銀コロイド。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【国際調査報告】