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特表2024-511584セルロース成分とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物のリサイクル方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-03-14
(54)【発明の名称】セルロース成分とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物のリサイクル方法
(51)【国際特許分類】
C08J 11/16 20060101AFI20240307BHJP
【ＦＩ】
C08J11/16 ZAB
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023555734
(86)(22)【出願日】2022-03-14
(85)【翻訳文提出日】2023-10-11
(86)【国際出願番号】 IB2022052253
(87)【国際公開番号】W WO2022195433
(87)【国際公開日】2022-09-22
(31)【優先権主張番号】102021000006077
(32)【優先日】2021-03-15
(33)【優先権主張国・地域又は機関】IT
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】523346593
【氏名又は名称】ジーアールスリーエヌ エスエイ
【氏名又は名称原語表記】ＧＲ３Ｎ ＳＡ
(74)【代理人】
【識別番号】100147485
【弁理士】
【氏名又は名称】杉村 憲司
(74)【代理人】
【識別番号】230118913
【弁護士】
【氏名又は名称】杉村 光嗣
(74)【代理人】
【識別番号】100173473
【弁理士】
【氏名又は名称】高井良 克己
(72)【発明者】
【氏名】マウリツィオ クリッパ
【テーマコード（参考）】
4F401
【Ｆターム（参考）】
4F401AA02
4F401AA22
4F401BA06
4F401CA02
4F401CA22
4F401CA49
4F401CA67
4F401CA68
4F401CA75
4F401CB01
4F401EA07
4F401EA08
4F401EA23
4F401EA46
4F401EA54
4F401EA58
4F401EA59
4F401EA60
4F401EA62
(57)【要約】
本発明は、セルロース成分とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物（ＳＴ）のリサイクル方法であって、テレフタル酸塩（ＳＡＴ）およびセルロース繊維を含有する初期固相（ＦＳＩ）と水溶性有機反応溶媒（ＳＯＩＲ）を含有する初期液相（ＦＬＩ）とを含む二相混合物（ＭＢ）を得るまで、アルカリ金属水酸化物（ＩＭＡ）と少なくとも１つの水溶性有機反応溶媒（ＳＯＩＲ）とを含む加溶媒分解混合物（ＭＳ）による前記ポリエステル成分の塩基性加水分解による繊維廃棄物（ＳＴ）を解重合反応に供することを含む、解重合ステップ１１０と、二相混合物（ＭＢ）から初期液相（ＦＬＩ）の少なくとも一部を除去することを含む、固液分離の第１のステップ２１０と、固液分離の第１のステップ２１０に続いて、当該初期固相（ＦＳＩ）が、当該初期固相（ＦＳＩ）から、その中に存在する可能性のある１つ以上の汚染物質を除去しテレフタル酸塩（ＳＡＴ）およびセルロース繊維を含有する精製固相（ＦＳＰ）を得るまで、有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）で処理される、有機溶媒で処理するステップ２２０と、精製固相（ＦＳＰ）が、有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）およびその中に溶解している１つ以上の可能性のある汚染物質から分離される、固液分離の第２のステップ２３０と、その中に含有される前記テレフタル酸塩（ＳＡＴ）が可溶化するまで前記精製固相（ＦＳＰ）を洗浄水（ＡＬ）と接触させることと、後者を除去することによって、前記セルロース繊維を含む最終固相（ＦＳＦ）を得ることとを含む、水で処理するステップ２４０と、を含む、セルロース成分とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物（ＳＴ）のリサイクル方法に関する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
セルロース成分とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物（ＳＴ）のリサイクル方法であって、以下のステップ：－ テレフタル酸塩（ＳＡＴ）およびセルロース繊維を含有する初期固相（ＦＳＩ）と前記水溶性有機反応溶媒（ＳＯＩＲ）を含有する初期液相（ＦＬＩ）とを含む二相混合物（ＭＢ）を得るまで、アルカリ金属水酸化物（ＩＭＡ）と少なくとも水溶性有機反応溶媒（ＳＯＩＲ）とを含む加溶媒分解混合物（ＭＳ）による前記ポリエステル成分の塩基性加水分解による前記繊維廃棄物（ＳＴ）を解重合反応に供することを含む、解重合ステップ１１０と；
－ 前記二相混合物（ＭＢ）から前記初期液相（ＦＬＩ）の少なくとも一部を除去することを含む、固液分離の第１のステップ２１０と；
－ 前記固液分離の第１のステップ２１０に続いて、前記初期固相（ＦＳＩ）が、前記初期固相（ＦＳＩ）からその中に存在する可能性のある１つ以上の汚染物質を除去し前記テレフタル酸塩（ＳＡＴ）および前記セルロース繊維を含有する精製固相（ＦＳＰ）を得るまで、有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）で処理される、有機溶媒で処理するステップ２２０と；
－ 前記精製固相（ＦＳＰ）が、前記有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）およびその中に溶解している前記１つ以上の可能性のある汚染物質から分離される、固液分離の第２のステップ２３０と；
－ 前記精製固相（ＦＳＰ）を、その中に含有される前記テレフタル酸塩（ＳＡＴ）が可溶化するまで洗浄水（ＡＬ）と接触させることと、前記テレフタル酸塩（ＳＡＴ）を除去することによって、前記セルロース繊維を含む最終固相（ＦＳＦ）を得ることと、を含む、水で処理するステップ２４０と、
を含むことを特徴とする、セルロース成分とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物（ＳＴ）のリサイクル方法。
【請求項2】
前記有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）は、以下の物質：－ グリコールＣ２～Ｃ８、
－ アルコールＣ１～Ｃ６またはアルコールＣ１～Ｃ６の混合物、
－ ケトンＣ３～Ｃ８またはケトンＣ３～Ｃ８の混合物、
－ エーテルまたはエーテルの混合物、
－ アルカンＣ５～Ｃ８またはアルカンＣ５～Ｃ８の混合物、
のうちの少なくとも１つであるか、または少なくとも１つを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記水溶性有機反応溶媒（ＳＯＩＲ）および前記有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）は、同じ物質もしくは同じ物質の混合物であるか、または同じ物質もしくは同じ物質の混合物を含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項4】
前記有機溶媒で処理するステップ２２０は、前記初期固相（ＦＳＩ）が前記有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）に添加され混合される固体溶媒混合の１つ以上のサブステップ２２１を含み、各々の後に、前記有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）が少なくとも部分的に前記初期固相（ＦＳＩ）から除去される、固体溶媒分離のサブステップ２２２が続く、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記固体溶媒混合の１つ以上のサブステップ２２１は、固体溶媒混合の２つ以上のサブステップ２２１を含み、前記固体溶媒混合の２つ以上のサブステップ２２１で使用される有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）の純度は、前記固体溶媒混合の２つ以上のサブステップ２２１の最初から最後へ増加する、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
前記固体溶媒混合の１つ以上のサブステップ２２１の最後において使用される前記有機洗浄溶媒（ＳＯＬ）は、新しい有機洗浄溶媒（ＳＯＬＦ）の一部と、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法の固液分離の第２のステップ２３０において、前記固体溶媒混合２２１の１つ以上のサブステップの最後の前に実行される、精製固相（ＦＳＰ）からそれを除去して得られる回収有機洗浄溶媒（ＳＯＬＲ）の一部と、を含む、請求項４または５に記載の方法。
【請求項7】
前記水で処理するステップ２４０の後に、前記最終固相（ＦＳＦ）からその中に存在する可能性がある前記洗浄水（ＡＬ）を除去することを含む水除去ステップ（２５０）を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
前記水で処理するステップ２４０は、前記精製固相（ＦＳＰ）が洗浄水（ＡＬ）に添加され混合される、固水混合の１つ以上のサブステップ２４１を含み、各々その後に、前記洗浄水（ＡＬ）が前記精製固相（ＦＳＰ）から少なくとも部分的に除去される固水分離のサブステップ２４２が続く、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記固水混合の１つ以上のサブステップ２４１は、固水混合の２つ以上のサブステップ２４１を含み、前記固水混合の２つ以上のサブステップ２４１において使用される前記洗浄水の純度（ＡＬ）は、固水混合の２つ以上のサブステップ２４１の最初から最後へ増加する、請求項８に記載の方法。
【請求項10】
前記固水の混合の１つ以上のサブステップ２４１の最後において使用される前記洗浄水（ＡＬ）は、新しい洗浄水（ＡＬＦ）の一部と、請求項７に記載のまたは請求項７に従属する請求項に記載の繊維廃棄物（ＳＴ）のリサイクル方法の水除去ステップ２５０において、前記固水混合の１つ以上のサブステップ２４１の最後の前に実行される、最終固相（ＦＳＦ）から除去された回収洗浄水（ＡＬＦ）の一部と、を含む、請求項７に従属するときの請求項８または９に記載の方法。
【請求項11】
前記水で処理するステップ２４０中に、前記洗浄水（ＡＬ）は、前記精製固相（ＦＳＰ）から少なくとも部分的に除去され、除去された前記洗浄水（ＳＡ－ＳＡＴ）は、無機酸と反応して、酸性水溶液（ＳＡＡ）中の初期テレフタル酸（ＡＴＩ）の懸濁液を形成する、テレフタル酸の沈殿ステップ３１０に供され、前記方法は、前記テレフタル酸を分離するステップ３２０を含み、前記初期テレフタル酸（ＡＴＩ）が前記酸水溶液（ＳＡＡ）から除去され、次いで前記酸水溶液（ＳＡＡ）は、前記酸性水溶液（ＳＡＡ）をアルカリ塩基と接触させてアルカリ金属の塩を形成し、中性水溶液（ＳＡＮ）を得る、前記方法の中和ステップ３５０に供され、
前記方法は、前記中性水溶液（ＳＡＮ）を、電気分解ステップ３６０および必要に応じて組み合わせステップ３７０を含む回収ステップ３８０へ供することを含み、そこから前記テレフタル酸の前記沈殿ステップ３１０において使用したのと同じ無機酸と前記中和ステップ３５０で使用したのと同じアルカリ塩基とが得られ、このようにして得られた前記無機酸は、続いて実施される、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法の前記テレフタル酸を沈殿させるさらなるステップ３１０において使用される、請求項１～１０のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、セルロース成分（好ましくは綿）とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物のリサイクル方法に関する。
【背景技術】
【0002】
現在、繊維分野では、天然繊維と合成繊維との両方を共につなぎ合わせて含む混合生地を使用することが知られている。
【0003】
このような生地の一例は、いわゆる「ポリコットン」であり、これは、綿繊維とポリエステル繊維とを様々な比で含み、および例えば染料などの、可能性のある他の物質を含む、生地である。
【0004】
ポリコットンは、市場で最も一般的な種類のポリエステル生地であることに加え、現在世界市場で入手可能な繊維分野全体の非常に重要な部分を占めている。
【0005】
毎年生産される大量のポリコットンは、綿成分とポリエステル成分との両方に関して、それをどのようにリサイクルするかという問題をもたらす。この問題は、特にいわゆる「循環経済」の観点から、ますます深刻になっている。
【0006】
ポリコットンをリサイクルするために、ポリエステル繊維から綿繊維を機械的に分離するプロセスが知られている。しかしながら、これらの既知の解決策は、ポリエステルモノマーを得ることができず、染料などの再利用の可能性を制限する、可能性のある汚染物質を綿から除去することもできないため、満足のいくものではない。
【発明の概要】
【0007】
本発明の主な課題は、セルロース成分（好ましくは綿）とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物のリサイクル方法を得ることであり、この方法によって、セルロース成分をポリエステル成分から、および当該繊維廃棄物に存在する可能性のある汚染物質から効果的に分離することが可能である。
【0008】
本発明のさらなる目的は、これがこのような繊維廃棄物に含まれるセルロース系および／またはポリエステル成分の工業規模の回収に適用され得ることである。
【0009】
本発明の別の目的は、セルロース成分（好ましくは綿）とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物の、比較的簡単で効果的かつ経済的なリサイクル方法を得ることである。
【0010】
もう一つの目的は、セルロース成分（好ましくは綿）とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物のリサイクル方法を得ることであり、これは比較的持続可能であり、プロセスにおいて補助的な化学物質の効果的な使用を可能にする。
【0011】
本発明によるこれらの目的および他の目的は、セルロース成分とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物のリサイクル方法によって達成され、本方法は、
テレフタル酸塩およびセルロース繊維を含有する初期固相と水溶性有機反応溶媒を含有する初期液相とを含む二相混合物を得るまで、アルカリ金属水酸化物と少なくとも１つの水溶性有機反応溶媒とを含む加溶媒分解混合物による塩基性加水分解によるポリエステル成分の解重合反応に繊維廃棄物を供することを含む、解重合ステップと、
二相混合物から初期液相の少なくとも一部を除去することを含む、固液分離の第１のステップと、
固液分離の第１のステップに続いて、初期固相が、初期固相から、その中に存在する可能性のある１つ以上の汚染物質を除去しテレフタル酸塩およびセルロース繊維を含有する精製固相を得るまで、有機洗浄溶媒で処理される、有機溶媒で処理するステップと、
精製固相が、有機洗浄溶媒およびその中に溶解している１つ以上の可能性のある汚染物質から分離される、固液分離の第２のステップと、
その中に含有されるテレフタル酸塩が可溶化するまで精製固相を洗浄水と接触させることと、後者を除去することによって、セルロース繊維を含む最終固相を得ることとを含む、水で処理するステップと、
を含む。
テレフタル酸塩およびセルロース繊維を含有する初期固相と水溶性有機反応溶媒を含有する初期液相とを含む二相混合物を得るまで、アルカリ金属水酸化物と少なくとも１つの水溶性有機反応溶媒とを含む加溶媒分解混合物による塩基性加水分解によるポリエステル成分の解重合反応に繊維廃棄物を供することを含む、解重合ステップと、
二相混合物から初期液相の少なくとも一部を除去することを含む、固液分離の第１のステップと、
固液分離の第１のステップに続いて、初期固相が、初期固相から、その中に存在する可能性のある１つ以上の汚染物質を除去しテレフタル酸塩およびセルロース繊維を含有する精製固相を得るまで、有機洗浄溶媒で処理される、有機溶媒で処理するステップと、
精製固相が、有機洗浄溶媒およびその中に溶解している１つ以上の可能性のある汚染物質から分離される、固液分離の第２のステップと、
その中に含有されるテレフタル酸塩が可溶化するまで精製固相を洗浄水と接触させることと、後者を除去することによって、セルロース繊維を含む最終固相を得ることとを含む、水で処理するステップと、
を含む。
【0012】
有利には、塩基性加水分解プロセスで使用される加溶媒分解混合物は、反応水をも含み得る。
【0013】
好ましくは、有機洗浄溶媒は、
２～８個の炭素原子を有するグリコール（Ｃ２～Ｃ８）、
アルコールＣ１～Ｃ６またはアルコールＣ１～Ｃ６の混合物、
ケトンＣ３～Ｃ８またはケトンＣ３～Ｃ８の混合物、
エーテルまたはエーテルの混合物、
アルカンＣ５～Ｃ８またはアルカンＣ５～Ｃ８の混合物、
の物質のうちの少なくとも１つであるか、または少なくとも１つを含む。
２～８個の炭素原子を有するグリコール（Ｃ２～Ｃ８）、
アルコールＣ１～Ｃ６またはアルコールＣ１～Ｃ６の混合物、
ケトンＣ３～Ｃ８またはケトンＣ３～Ｃ８の混合物、
エーテルまたはエーテルの混合物、
アルカンＣ５～Ｃ８またはアルカンＣ５～Ｃ８の混合物、
の物質のうちの少なくとも１つであるか、または少なくとも１つを含む。
【0014】
好ましくは、グリコールは３００℃未満の沸点を有するグリコールである。
【0015】
好ましくは、グリコールは、モノエチレングリコール（ＭＥＧ）、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）、トリエチレングリコール（ＴＥＧ）およびそれらの混合物から選択される。さらにより好ましくは、グリコールはモノエチレングリコール（ＭＥＧ）である。
【0016】
好ましくは、アルコールＣ１～Ｃ６は、メタノール（ＭｅＯＨ）、エタノール（ＥｔＯＨ）、イソプロパノール（ｉ－ＰｒＯＨ）、ブタノール（ＢｕＯＨ）およびそれらの混合物から選択される。
【0017】
好ましくは、ケトンＣ３～Ｃ８は、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）およびそれらの混合物から選択される。
【0018】
好ましくは、エーテルは、ジエチルエーテル（Ｅｔ２Ｏ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）およびそれらの混合物から選択される。
【0019】
好ましくは、アルカンＣ５～Ｃ８は、ヘキサン、ヘプタン、オクタンおよびそれらの混合物から選択される。
【0020】
有利には、水溶性有機反応溶媒および有機洗浄溶媒は、同じ物質であるか、または同じ物質を含む。
【0021】
好ましくは、アルカリ金属水酸化物は、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）およびそれらの混合物から選択される。
【0022】
有利な実施形態では、塩基性加水分解による解重合反応は、マイクロ波補助によって行われる。
【0023】
有利には、本発明による方法は、解重合ステップの前に、繊維廃棄物を細断することを含む繊維廃棄物を調製するステップを含む。
【0024】
好ましくは、固液分離の第２のステップは、蒸発によって、有機洗浄溶媒からおよびその中に溶解している１つ以上の可能性のある汚染物質から精製固相を分離することを含む。
【0025】
有利には、固液分離の第２のステップは、大気圧未満の圧力での蒸発によって、精製固相を有機洗浄溶媒からおよびその中に溶解している１つ以上の可能性のある汚染物質から分離することを含む。
【0026】
有利には、有機溶媒で処理するステップで使用される有機洗浄溶媒は、新しい有機洗浄溶媒の一部と、有機溶媒で処理するステップの前に行われる、本発明による方法の固液分離の第２のステップにおいて精製固相から分離することによって得られる回収有機洗浄溶媒の一部とを含む。
【0027】
有利には、有機溶媒で処理するステップは、初期固相が有機洗浄溶媒に添加され混合される固体溶媒混合の１つ以上のサブステップを含み、各々の後に有機洗浄溶媒が少なくとも部分的に初期固相から除去される、固体溶媒分離のサブステップが続く。
【0028】
好ましくは、固体溶媒混合の１つ以上のサブステップは、固体溶媒混合の２つ以上のサブステップを含み、固体溶媒混合の２つ以上のサブステップで用いられる有機洗浄溶媒の純度は、固体溶媒混合の２つ以上のサブステップの最初から最後へ有利に増加する。
【0029】
有利には、固体溶媒混合の１つ以上のサブステップの最後において使用される有機洗浄溶媒は、新しい有機洗浄溶媒の一部と、本発明による方法の固液分離の第２のステップにおいて、固体溶媒混合の当該１つ以上のサブステップの当該最後の前に実行される、精製固相からそれを除去して得られる回収された有機洗浄溶媒の一部とを含む。
【0030】
有利には、本発明による方法は、水で処理するステップ２４０の後に、最終固相からその中に存在する任意の洗浄水を除去することを含む水除去ステップを含む。
【0031】
好ましくは、水を除去するステップは、最終固相から、そこに存在する任意の洗浄水を蒸発によって除去することを含む。
【0032】
有利には、水を除去するステップは、大気圧より低い圧力での蒸発によって、最終固相からそこに存在する任意の洗浄水を除去するステップを含む。
【0033】
有利には、水で処理するステップで使用される洗浄水は、新しい洗浄水の一部と、事前に実行された本発明による繊維廃棄物のリサイクル方法の水除去ステップにおいて最終固相から除去された回収された洗浄水の一部とを含み得る。
【0034】
水で処理するステップは、精製固相が水に添加され、混合される、固水混合の１つ以上のサブステップを含み、各々その後に、水が精製固相から少なくとも部分的に除去される固水分離のサブステップが続く。
【0035】
固水混合の１つ以上のサブステップは、固水混合の２つ以上のサブステップを有利に含み、固水混合の１つ以上のサブステップにおいて使用される洗浄水の純度は、固水混合の１つ以上のサブステップの最初から最後へ増加する。
【0036】
有利には、固水混合の１つ以上のサブステップの最後において使用される水は、新しい洗浄水の一部と、本発明による繊維廃棄物のリサイクル方法の水除去ステップにおいて、固水混合の１つ以上のサブステップの最後の前に実行される、最終固相から除去された水の一部と、を含む。
【0037】
一実施形態では、水で処理するステップ中に、洗浄水は、精製固相から少なくとも部分的に除去され、除去された洗浄水は、無機酸と反応して、酸性水溶液中の初期テレフタル酸の懸濁液を形成するテレフタル酸の沈殿ステップに供され、方法は、テレフタル酸を分離するステップを含み、当該初期テレフタル酸が酸水溶液から除去され、次いで当該酸水溶液は、方法の中和ステップに供され、酸性水溶液をアルカリ塩基と接触させてアルカリ金属を形成し、中性水溶液を得、方法は、中性水溶液を、電気分解ステップおよび必要に応じて組み合わせステップを含む回収ステップへ、供することを含み、そこからテレフタル酸の沈殿ステップにおいて使用したのと同じ無機酸と中和ステップで使用したのと同じアルカリ塩基とが得られ、このようにして得られた無機酸は、続いて実施される、本発明による方法のテレフタル酸を沈殿させるさらなるステップにおいて使用される。
【0038】
本発明の特徴および利点は、添付の概略図を参照しながら、例示であって限定するものではない、下記の説明からより明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0039】
【図1】本発明による方法の有利な実施態様のステップを概略的に表すフローチャートである。
【図8】本発明による方法で使用可能な反応器の有利な実施形態の概略図である。
【図9】本発明による方法で使用可能な反応器のさらなる有利な実施形態の概略図である。
【図10】本発明による方法のさらに有利な実施態様のいくつかのステップを概略的に示すフローチャートの詳細図である。
【発明を実施するための形態】
【0040】
図１は、本発明による方法の有利な実施態様の様々なステップを概略的に示すフローチャートを示す。
【0041】
本発明による方法は、セルロース成分、例えば綿、とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物ＳＴを塩基性加水分解によるポリエステル成分の解重合反応に供する、解重合ステップ１１０を含み、下記では、この反応を「解重合反応」という。
【0042】
繊維廃棄物ＳＴ中のセルロース成分とポリエステル成分との割合は変化し得るが、好ましくは、セルロース成分（例えば綿）は、繊維廃棄物ＳＴの１５重量％～６５重量％である。
【0043】
解重合反応は、繊維廃棄物ＳＴと、可能性のある反応水ＡＲ、アルカリ金属水酸化物ＩＭＡ、および水溶性有機反応溶媒ＳＯＩＲを含む、加溶媒分解混合物ＭＳとの接触によって起こる。アルカリ金属水酸化物ＩＭＡは、例えば、水酸化ナトリウムＮａＯＨおよび／または水酸化カリウムＫＯＨおよび／または水酸化リチウムＬｉＯＨを含み得る。水溶性有機反応溶媒ＳＯＩＲについては、例を下記に示す。
【0044】
解重合反応は、好ましくはマイクロ波補助であり、好ましくは図２に概略的に示されるマイクロ波タイプの反応器１内で有利に行われる。
【0045】
本発明による方法で使用可能なマイクロ波反応器１の有利な例は、例えば、本出願と同じ出願人の名義の欧州特許第２７３６９６８号明細書に示されている。
【0046】
反応器１の有利な実施形態のさらなる例を図８に概略的に示す。
【0047】
このような反応器１は、有利には、混合装置２、熱制御システム３、およびマイクロ波発生および輸送システム４を備える。
【0048】
有利には、反応器１は、内部に反応チャンバー８を画定するケーシング５を備える。当該ケーシング５は、好ましくは実質的に円筒形であり、使用時に実質的に水平である長手方向軸Ａに沿ってかつその周囲に延在する。
【0049】
使用中、ケーシング５、ひいては反応器１自体は異なる方向を向いていてもよく、従って軸Ａは水平ではなく垂直であってもよく、あるいは水平面に対して（例えば、地面に対して）様々に傾斜していてもよいことを理解されたい。
【0050】
有利には、ケーシング５は、側壁６、例えば円筒形であり、軸方向の両端に位置する一対の端壁７は、反応チャンバー８の内部を画定する。
【0051】
ケーシング５は、有利には、マイクロ波電磁放射に対して実質的に不透明であり、好ましくは耐食性である材料で構成される。
【0052】
さらに、ケーシング５は、大気圧に対する内部の過圧状態と低圧状態との両方に耐えることが可能であるように有利に設計されている。
【0053】
反応器１は、有利には、ケーシング５に形成されることが好ましいそれぞれの開口によって画定される１つ以上の入口および１つ以上の出口が設けられ、それぞれ、例えば、繊維廃棄物ＳＴ、加溶媒分解混合物ＭＳおよび可能性のある補助成分などの、当該解重合反応に関与する様々な成分の反応チャンバー８への導入、ならびに解重合反応の生成物および可能性のある残留要素の反応チャンバー８からの除去を可能にするように構成される。
【0054】
図８に示すような有利な実施形態では、反応器１には、反応器１内で処理される材料（例えば、細断された可能性がある、繊維廃棄物ＳＴ）、加溶媒分解混合物ＭＳおよび可能性のある補助成分を反応チャンバー８に導入するための少なくとも１つの入口９が設けられる。
【0055】
さらに有利な実施形態（図示せず）では、処理される材料、加溶媒分解混合物、および可能性のある補助成分は、専用の別個の入口を通して反応器１に導入され得る。
【0056】
有利には、反応器１は、解重合反応の終了時に反応チャンバー８の内容物を除去するための少なくとも１つの出口１０を備える。
【0057】
有利には、反応チャンバー８は、軸Ａの周りに回転可能な混合装置２を収容する。
【0058】
混合装置２は、例えば繊維廃棄物ＳＴおよび加溶媒分解混合物ＭＳを含む反応チャンバー８の内容物を、その内部に動的に分配することによって、（軸Ａを中心とするその回転運動を通じて）軸Ａに沿っておよび軸Ａに対して半径方向の両方で、撹拌し続けるように有利に構成される。
【0059】
好ましくは、混合装置２は、複数のパドル１１を含み、これらのパドル１１は様々な形状、サイズ、および配置とされ得る。
【0060】
有利な実施形態では、パドル１１は、反応チャンバー８内に収容され、軸Ａの周りで回転可能な支持構造１２としっかりと関連付けられる。
【0061】
例えば、支持構造１２は、ケーシング５内に収容され、ケーシング５の側壁６に面する半径方向外側表面とそこからパドル１１が軸Ａに向かって半径方向に延在する半径方向内側表面とを有する、中空の円筒形バスケットを有利に含み得る。
【0062】
有利には、パドル１１は、異なる形状およびサイズを有し得、支持構造１２上に様々に配置され得る。
【0063】
しかしながら、混合装置２は、単なる例として本明細書に示されるもの以外のタイプであり得、様々な形状およびサイズを有する様々に配置されたパドルを含み得ることを理解されたい。
【0064】
反応器１の有利な実施形態の一例（添付の図面には示されていない）では、リボン形状のパドルでもある様々な形状のパドル１１は、軸Ａに沿って反応チャンバー８の中央に位置する支持構造１２から有利に離れ得る。
【0065】
他の有利な実施形態（図示せず）では、混合装置２は、ケーシング５と一体であり得、軸Ａの周りをケーシング５と一体的に回転し得る。このような有利な実施形態では、ケーシング５は、外部支持体（図示せず）に回転可能に取り付けられ、パドル１１を回転可能に引っ張る。
【0066】
混合装置２は、例えばケーシング５の外側に配置され、好ましくは支持構造１２（または、ケーシング５が回転可能な場合にはケーシング５に直接）に接続されるモータ１３によって有利に駆動される。
【0067】
有利には、熱制御システム３は、ケーシング５内の反応チャンバー８から熱エネルギー（熱）を抽出または導入し、それによってケーシング５およびその中に含まれるものを冷却または加熱するように構成される。
【0068】
有利には、熱制御システム３は、ケーシング５の側壁６の周囲に巻かれた少なくとも１つのコイル３１を備え、その中で熱伝達流体が循環し、好ましくは当該流体が適切に加熱または冷却される、熱ユニット（図示せず）から熱を伝達するのに適している。
【0069】
有利には、マイクロ波発生および輸送システム４は、好ましくはケーシング５の外側に配置されるマイクロ波発生器４１と、マイクロ波発生器４１に関連付けられ、反応チャンバー８内に少なくとも部分的に収容される案内装置４２とを備え、有利には、マイクロ波発生器４１によって発生されたマイクロ波を反応チャンバー８内で軸Ａに沿ってまた軸Ａの周りに搬送し分配するように構成される。
【0070】
有利には、案内装置４２は、一対の端壁１０の間でケーシング５の軸Ａに沿って延在するパイプを備え、有利にはパイプの側壁に形成された側方放出孔を有する、導波管４３（いわゆる「リークパイプ」タイプ）を備える。
【0071】
有利には、３００ＭＨｚ～３００ＧＨｚの周波数を有するマイクロ波が反応チャンバー８内に送られる。
【0072】
反応器１の実施形態のさらに有利な例（図９に概略的に示されるものなど）では、反応器１は、混合装置２、熱制御システム３、およびマイクロ波発生および輸送システム４をも備える。
【0073】
図８に示される有利な実施形態と比較して、図９に示される有利な実施形態における反応器１およびケーシング５は、使用時に実質的に垂直である長手方向軸Ａに沿って、およびその周りに延在する。軸Ａは混合装置２の回転軸でもある。
【0074】
ここでも、混合装置２は、反応チャンバー８の内容物（例えば繊維廃棄物ＳＴおよび加溶媒分解混合物ＭＳ）を、その内部に動的に分配することによって、その回転運動を通じて軸Ａに沿っておよび軸Ａに対して半径方向の両方で、撹拌し続けるように有利に構成される。
【0075】
有利には、モータ１３によって有利に駆動される混合装置３は、少なくとも１つのインペラ１４および少なくとも１つのパドル１１を備える支持構造１２が、軸Ａの周りに回転可能であるだけでなく、軸Ａに沿って軸方向に移動可能であるようにも構成される。
【0076】
有利には、混合装置２は、様々な構成をとり得、例えば、場合によってはより多くのインペラ１４上に配置される、様々な形状および組織化された１つ以上のパドル１１を提供し得る。
【0077】
また、図９に示される反応器１の有利な実施形態の例では、反応器１および可能性のあるその内容物は、熱制御システム３のおかげで有利に冷却または加熱され得る。
【0078】
有利には、熱制御システム３は、例えば図８に示される有利な実施形態または図９に示される実施形態のいずれかにおいて、コイル３１に加えてまたはコイル３１の代替として、混合装置２、例えばパドル１１および／またはインペラ１４に直接作用する、さらなる加熱／冷却装置（添付図面には示されていない）をも含み得る。
【0079】
有利には、マイクロ波生成および輸送システム４が設けられている場合、解重合反応に必要なマイクロ波を、導波管４２などを介して反応チャンバー８に直接導入し得る。
【0080】
有利には、本発明による方法は、解重合ステップ１１０の前に、可能性のある反応水ＡＲ、水溶性有機反応溶媒ＳＯＩＲおよびアルカリ金属水酸化物ＩＭＡを混合して加溶媒分解混合物ＭＳを形成する混合ステップ１３０を含む。
【0081】
好ましくは、本発明による方法は、解重合ステップ１１０の前に、繊維廃棄物ＳＴの細断ステップ１２０をさらに含み、当該廃棄物は小片に細断される。
【0082】
有利には、次いで、反応器１には、加溶媒分解混合物ＭＳと、好ましくは細断された繊維廃棄物ＳＴとが供給される。ポリエステル成分の解重合反応は、二相混合物ＭＢが得られるまで反応器１内で進行する。
【0083】
有利には、解重合反応は、９０℃～３５０℃、好ましくは１００℃～２００℃の範囲の温度で行われる。
【0084】
有利には、解重合反応は、１気圧～２０気圧の範囲の圧力で行われる。
【0085】
二相混合物ＭＢは、テレフタル酸塩ＳＡＴとセルロース繊維、例えば綿繊維とを含有する初期固相ＦＳＩ、および初期液相ＦＬＩを含む。
【0086】
初期液相ＦＬＩは、水溶性有機反応溶媒ＳＯＩＲ、反応水ＡＲの可能性のある残留画分、染料などの可能性のある溶解汚染物質、および／または解重合反応に関与しなかったアルカリ金属水酸化物ＩＭＡの可能性のある画分、およびテレフタル酸塩ＳＡＴの可能性のある溶解画分を含む。
【0087】
テレフタル酸塩ＳＡＴの未溶解画分は、初期液相ＦＬＩ中に自由に懸濁し得る、および／または初期液相ＦＬＩ中に浸漬されたセルロース繊維間に捕捉され得る固体粒子として生じる。
【0088】
本発明による方法は、解重合ステップ１１０の後に、二相混合物ＭＢから初期液相ＦＬＩの少なくとも一部を除去する固液分離の第１のステップ２１０を含む。この除去は、例えば第１の固液分離ユニットＵＳＳＬ１（図３に概略的に示される）内で機械濾過によって行われることが好ましい。
【0089】
固液分離ユニットＵＳＳＬ１は、例えば、スクリューフィルターとして一般に知られているタイプの産業用機械であり得る。
【0090】
有利なことに、固液分離２１０の第１のステップ中に除去された初期液相ＦＬＩは、活性炭２１１（図３に概略的に示されている）を用いた濾過ステップに供され得、そこで任意の汚染物質が除去され、こうして、後続の蒸留ステップ２１２に有利に供され得る、当該精製液相ＦＬＰに含有される反応水ＡＲおよび水溶性有機反応溶媒ＳＯＩＲが蒸留によって分離され、例えば、その後に実行される解重合ステップ１１０において、後で再利用される可能性がある、精製液相ＦＬＰを得る。
【0091】
さらに有利な実施形態（図示せず）では、固液分離の第１のステップ２１０中に除去された初期液相ＦＬＩは、直接または（活性炭２１１による濾過の可能性のあるステップを経た後）精製液相ＦＬＰの形態のいずれかにおいて、蒸留ステップ２１２に供されることなく、続いて行われる解重合ステップ２１０において使用され得る。
【0092】
二相混合物ＭＢの初期液相ＦＬＩの多くは固液分離の第１のステップ２１０中に除去されるが、固液分離の第１のステップ２１０から出る初期固相ＦＳＩには、（例えば、セルロース繊維の間に捕捉されたもの）その中に溶解した１つ以上の汚染物質を含む、初期液相ＦＬＩの残留画分が含まれる可能性があり得ることが強調される。
【0093】
したがって、本発明による方法は、固液分離の第１のステップ２１０の後に、有機溶媒で処理するステップ２２０を含み、セルロース繊維（例えば、綿）、テレフタル酸塩ＳＡＴを含む初期固相ＦＳＩ、およびその中に溶解している１つ以上の汚染物質を含む初期液相ＦＬＩの可能性のある残留画分は、その中に存在する可能性のある１つ以上の汚染物質を除去するために、有機洗浄溶媒ＳＯＬで処理される。
【0094】
有利には、有機洗浄溶媒ＳＯＬは、
グリコールＣ２～Ｃ８、
アルコールＣ１～Ｃ６またはアルコールＣ１～Ｃ６の混合物、
ケトンＣ３～Ｃ８またはケトンＣ３～Ｃ８の混合物、
エーテルまたはエーテルの混合物、
アルカンＣ５～Ｃ８またはアルカンＣ５～Ｃ８の混合物、
の物質のうちの少なくとも１つであるか、または少なくとも１つを含む。
グリコールＣ２～Ｃ８、
アルコールＣ１～Ｃ６またはアルコールＣ１～Ｃ６の混合物、
ケトンＣ３～Ｃ８またはケトンＣ３～Ｃ８の混合物、
エーテルまたはエーテルの混合物、
アルカンＣ５～Ｃ８またはアルカンＣ５～Ｃ８の混合物、
の物質のうちの少なくとも１つであるか、または少なくとも１つを含む。
【0095】
好ましくは、グリコールは３００℃未満の沸点を有するグリコールである。
【0096】
好ましくは、グリコールはモノエチレングリコール（ＭＥＧ）、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）、トリエチレングリコール（ＴＥＧ）およびそれらの混合物から選択され、さらにより好ましくは、グリコールは、モノエチレングリコール（ＭＥＧ）である。
【0097】
好ましくは、アルコールＣ１～Ｃ６は、メタノール（ＭｅＯＨ）、エタノール（ＥｔＯＨ）、イソプロパノール（ｉ－ＰｒＯＨ）、ブタノール（ＢｕＯＨ）およびそれらの混合物から選択される。
【0098】
好ましくは、ケトンＣ３～Ｃ８は、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）およびそれらの混合物から選択される。
【0099】
好ましくは、エーテルは、ジエチルエーテル（Ｅｔ２Ｏ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）およびそれらの混合物から選択される。
【0100】
好ましくは、アルカンＣ５～Ｃ８は、ヘキサン、ヘプタン、オクタンおよびそれらの混合物から選択される。
【0101】
好ましくは、水溶性有機反応溶媒ＳＯＩＲおよび有機洗浄溶媒ＳＯＬは、同じ物質または同じ物質の混合物である。
【0102】
有機溶媒による処理ステップ２２０の最後に、おそらく、所定量の有機洗浄溶媒ＳＯＬにまだ浸漬しており、汚染物質がその中に溶解している可能性がある、テレフタル酸塩ＳＡＴとセルロース繊維、例えば綿繊維とを含む、精製固相ＦＳＰが得られる。
【0103】
有利には、本発明による方法は、有機溶媒による処理ステップ２２０の後に、固液分離の第２のステップ２３０を含み、このステップでは、精製固相ＦＳＰは、依然として存在する可能性のある有機洗浄溶媒ＳＯＬ、およびそこに溶解している１つ以上の可能性のある汚染物質から分離される。
【0104】
このような分離は、蒸発によって、有利には第２の固液分離ユニットＵＳＳＬ２（図５に概略的に示す）内で実行されることが好ましい。蒸発は、好ましくは大気圧より低い圧力で行われる。
【0105】
有利には、有機溶媒による処理ステップ２２０で使用される有機洗浄溶媒ＳＯＬは、新しい有機洗浄溶媒ＳＯＬＦの一部と、有機溶媒による処理ステップ２２０の前に、好ましくは蒸発とその後の凝縮によって行われる固液分離の第２のステップ２３０において精製固相ＦＳＰから分離することによって得られる回収有機洗浄溶媒ＳＯＬＲの一部とを含み得る。
【0106】
有利には、有機溶媒で処理するステップ２２０は、固液分離の第１のステップ２１０に続いて、初期固相ＦＳＩが有機洗浄溶媒ＳＯＬに添加され、混合される、固体溶媒混合２２１の１つ以上のサブステップを含み得る。固体溶媒混合２２１のそのような１つ以上のサブステップは、１つ以上の溶媒混合ユニットＵＭＳで実行されることが好ましい。
【0107】
溶媒混合ユニットＵＭＳは、リボンミキサーとして一般的に知られているタイプの工業用機械であることが好ましい。
【0108】
有利には、固体溶媒混合２２１の１つ以上のサブステップで使用される有機洗浄溶媒ＳＯＬは、事前に実行される、可能性のある蒸留ステップ２１２で蒸留される水溶性有機反応溶媒ＳＯＩＲの少なくとも一部を含む。
【0109】
固体溶媒混合のこのような１つ以上のサブステップ２２１の各々の後に、固体溶媒分離のそれぞれのサブステップ２２２が続くことが好ましく、固体溶媒混合の当該サブステップ２２１に供される有機洗浄溶媒ＳＯＬは、好ましくは１つ以上の溶媒分離ユニットＵＳＳにおける機械濾過によって、初期固相ＦＳＩから少なくとも部分的に除去される。
【0110】
溶媒分離ユニットＵＳＳは、スクリューフィルターとして一般に知られているタイプの工業用機械であることが好ましい。
【0111】
有利には、下記でより良く説明されるように、固体溶媒混合２２１の１つ以上のサブステップは、固体溶媒混合２２１の２つ以上のサブステップを含む。好ましくは、固体溶媒混合２２１の当該２つ以上のサブステップで使用される有機洗浄溶媒ＳＯＬの純度は、当該２つ以上のサブステップの最初から最後へ増加する。
【0112】
固体溶媒混合の１つ以上のサブステップ２２１の最後で使用される有機洗浄溶媒ＳＯＬは、好ましくは、新しい有機洗浄溶媒ＳＯＬＦの一部と、固体溶媒混合２２１の１つ以上のサブステップの最後の前に実行される、好ましくは蒸発およびその後の凝縮による、固液分離の第２のステップ２３０における精製固相ＦＳＰから除去することによって得られる有機洗浄溶媒ＳＯＬＲを回収有機洗浄溶媒ＳＯＬＲの一部とを含む。
【0113】
図４は、本発明による方法の有利な実施形態の有機溶媒による処理ステップ２２０の例を概略的に示す。
【0114】
このような有利な実施形態では、有機溶媒による処理ステップ２２０は、固体溶媒混合の３つのサブステップ２２１を含み、各々の後に、互いに直列の固体溶媒分離の各々のサブステップ２２２が続く。
【0115】
第１の溶媒混合ユニットＵＭＳ１内で有利に実行される固体溶媒混合の第１のサブステップ２２１１では、初期固相ＦＳＩは、初めて有機洗浄溶媒に添加され、混合される。この溶媒を、本明細書では第１の洗浄有機溶媒ＳＯＬ１と呼ぶ。
【0116】
有利には、固体溶媒混合の第１のサブステップ２２１１の後、第１の洗浄有機溶媒ＳＯＬ１は、有利には第１の溶媒分離ユニットＵＳＳ１において実行される、固体溶媒分離の第１のサブステップ２２２１において、初期固相ＦＳＩから少なくとも部分的に除去される。
【0117】
有利には、固体溶媒分離２２２１の第１のサブステップ中に除去された第１の洗浄有機溶媒ＳＯＬ１は、例えば続いて、好ましくは活性炭による濾過後に行われる解重合ステップ１１０において、例えば、このような解重合反応に使用される加溶媒分解混合物ＭＳにおいて水溶性有機反応溶媒ＳＯＩＲを組み込むように、少なくとも部分的に再利用され得る。
【0118】
固体溶媒分離の第１のサブステップ２２２１の後、第２の溶媒混合ユニットＵＭＳ２において有利に実行される固体溶媒混合の第２のサブステップ２２１２において、初期固相ＦＳＩが有機洗浄溶媒に添加され、再度混合される。当該溶媒を、本明細書では第２の洗浄ＳＯＬ２の有機溶媒と呼ぶ。
【0119】
有利には、固体溶媒混合の第２のサブステップ２２１２の後、第２の洗浄ＳＯＬ２の有機溶媒は、有利には第１の溶媒分離ユニットＵＳＳ２において行われる固体溶媒分離の第２のサブステップ２２２２において、初期固相ＦＳＩから少なくとも部分的に除去される。
【0120】
有利には、第２の溶媒分離ユニットＵＳＳ２において初期固相ＦＳＩから分離された第２の洗浄ＳＯＬ２の有機溶媒は、続いて行われる固体溶媒混合のさらなる第１のサブステップ２２１１において第１の洗浄ＳＯＬ１の溶媒として少なくとも部分的に再利用され得る。
【0121】
固体溶媒分離の第２のサブステップ２２２２の後、有利には第３の溶媒混合ユニットＵＭＳ３で実行される、固体溶媒混合の第３のサブステップ２２１３において、初期固相ＦＳＩは、好ましくは新しい有機洗浄溶媒ＳＯＬＦを含む、第３の洗浄ＳＯＬ３の有機溶媒に添加され、混合される。
【0122】
有利には、第３の洗浄ＳＯＬ３の有機溶媒は、固液分離２３０の第２のステップにおいて、固体溶媒混合の第３のサブステップ２２１３の前に行われる、好ましくは蒸発およびその後の凝縮によって精製固相ＦＳＰから分離することによって得られる、回収有機洗浄溶媒ＳＯＬＲを含み得る。
【0123】
有利には、固体溶媒混合の第３のサブステップ２２１３の後、第３の洗浄ＳＯＬ３の有機溶媒は、有利には、第３の溶媒分離ユニットＵＳＳ３において行われる固体溶媒分離の第３のサブステップ２２２３において初期固相ＦＳＩから少なくとも部分的に除去され、こうして精製固相ＦＳＰが得られ、必要に応じて第３の洗浄有機溶媒ＳＯＬ３に浸漬される。
【0124】
有利には、第３の溶媒分離ユニットＵＳＳ３において初期固相ＦＳＩから分離された第３の洗浄有機溶媒ＳＯＬ３は、続いて行われる固体溶媒混合のさらなる第２のサブステップ２２１２において第２の洗浄溶媒ＳＯＬ２として少なくとも部分的に再利用され得る。
【0125】
換言すれば、この有利な実施形態では、有機洗浄溶媒ＳＯＬは、異なる時間に実行される固体溶媒混合のサブステップにおいて、徐々に純度が低下して数回再利用される。したがって、固体溶媒混合の特定のサブステップは、固体溶媒混合の前のサブステップで使用されるものよりも純粋な有機洗浄溶媒を使用して実行される。
【0126】
本発明による方法は、固液分離の第２のステップ２３０の後に、水で処理するステップ２４０を含み、その間、存在するテレフタル酸ＳＡＴを可溶化して除去するために、精製固相ＦＳＰを洗浄水ＡＬと接触させ、こうして、おそらくは依然として最小量の洗浄水ＡＬに浸漬されているセルロース繊維、例えば綿繊維を含む最終固相ＦＳＦが得られる。
【0127】
テレフタル酸塩ＳＡＴの水への溶解度が良好であるため、洗浄水ＡＬ中への可溶化が可能であり、テレフタル酸ナトリウムＮａ２ＴＡなどのテレフタル酸塩ＳＡＴがナトリウムベースの塩である場合には、例えば約１３重量％に相当する。このような可溶化によって、セルロース繊維の間に捕捉されている可能性があるテレフタル酸塩ＳＡＴの固体粒子を除去することが可能になる。
【0128】
有利には、水による処理ステップ２４０中に、洗浄水ＡＬが精製固相ＦＳＰから少なくとも部分的に除去される。この除去された洗浄水ＡＬは、図１ではＳＡ－ＳＡＴとして示されており、実際には水に可溶化されたテレフタル酸塩ＳＡＴを含む水溶液であり、おそらくは１つ以上のさらなる濾過ステップ（例えば、機械的濾過および／または活性炭を用いた濾過）（図示せず）に供された後に、依然として存在する可能性のある汚染物質を除去し、無機酸、例えば塩酸ＨＣｌまたはＨ２ＳＯ４硫酸が添加される、テレフタル酸３１０の沈殿の可能なステップに、有利に供され得る。このようにして、解重合反応に使用した酸および塩基（例えば、ＮａＣｌ）のそれぞれの塩の酸水溶液ＳＡＡ中の初期テレフタル酸ＡＴＩ（固体）の懸濁液を得る。
【0129】
有利には、本発明による方法は、水で処理するステップ２４０の後に、最終固相ＦＳＦがまだ存在する可能性のある洗浄水ＡＬおよび１つ以上のその中に溶解した可能性のある汚染物質から分離される、第３の固液分離ステップ２５０を含み、好ましくは、分離は蒸発によって行われ、より好ましくは、第３の固液分離ユニットＵＳＳＬ３（図７に概略的に示されている）で行われる。
【0130】
蒸発は、好ましくは大気圧未満の圧力で行われる。
【0131】
第３の固液分離ステップ２５０の終わりに、ポリエステルおよび繊維廃棄物ＳＴ中の可能性のある汚染物質から分離されたセルロース成分、例えば綿繊維は、例えば新しい生地を製造するために使用され得る。
【0132】
有利には、水による処理ステップ２４０で使用される洗浄水ＡＬは、新しい洗浄水ＡＬＦの一部と、最終固相ＦＳＦから事前に実施された、本発明による繊維廃棄物のリサイクル方法の水除去ステップ２５０において除去された回収洗浄水ＡＬＲの一部とを含み得る。
【0133】
有利には、水で処理するステップ２４０は、固水混合ステップ２４１の１つ以上のサブステップを含み得、精製固相ＦＳＰが洗浄水ＡＬに添加され、混合される。固水混合２４１のそのような１つ以上のサブステップは、１つ以上の水混合ユニットＵＭＡで実行されることが好ましい。
【0134】
水混合ユニットＵＭＡは、リボンミキサーとして一般的に知られているタイプの工業用機械であることが好ましい。
【0135】
有利には、固水混合ステップ２４１の１つ以上のサブステップで使用される洗浄水ＡＬは、以前に実行された蒸留ステップ２１２で蒸留された反応水ＡＲの少なくとも一部を含み得る。
【0136】
固水混合の１つ以上のサブステップ２４１の各々の後には、洗浄水ＡＬが、好ましくは１つ以上の水分離ユニットＵＳＡにおける機械的濾過によって、精製固相ＦＳＰから少なくとも部分的に除去される、固水分離のサブステップ２４２が続くことが好ましい。
【0137】
水分離ユニットＵＳＡは、スクリューフィルターとして一般的に知られているタイプの工業用機械であることが好ましい。
【0138】
有利には、固水混合２４１の１つ以上のサブステップは、固水混合２４１の２つ以上のサブステップを含み、下記により詳細に説明するように、１つの以上のステップで使用される洗浄水ＡＬの純度は、固水混合の１つ以上のサブステップ２４１は、固水混合のそのような１つ以上のサブステップ２４１の最初から最後まで増加する。
【0139】
有利には、固水混合ステップ２４１の１つ以上のサブステップの最後で使用される水は、新しい洗浄水ＡＬＦの一部と、固水混合の１つ以上のサブステップ２４１の最後の前に実行される、本発明による繊維廃棄物のリサイクル方法の、好ましくは残留洗濯水ＡＬの蒸発とその後の凝縮とによる水除去ステップ２５０で最終固相ＦＳＦから除去された回収洗浄水ＡＬＲの一部とを含み得る。
【0140】
図６は、本発明による方法の有利な実施形態の水による処理ステップ２４０の一例を概略的に示す。
【0141】
このような有利な実施形態では、水による処理ステップ２４０は、固水混合の３つのサブステップ２４１を含み、各々の後に、互いに直列に固水分離の各々のサブステップ２４２が続く。
【0142】
固水混合の第１のサブステップ２４１１は、第１の水混合ユニットＵＭＡ１内で有利に実行され、精製固相ＦＳＰが初めて洗浄水に添加され、混合される。ここでは、この水を第１の洗浄水ＡＬ１と呼ぶ。
【0143】
有利には、固水混合の第１のサブステップ２４１１の後、固水分離の第１のサブステップ２４２１において、第１の洗浄水ＡＬ１が精製固相ＦＳＰから少なくとも部分的に除去され、有利には第１の水分離ユニットＵＳＡ１中で実行される。このようにして除去された第１の洗浄水ＡＬ１（図６ではＳＡ～ＳＡＴとして示す）は、実際には、可溶化テレフタル酸塩を含む水溶液である。
【0144】
固水分離の第１のサブステップ２４２１に続いて、第２の水混合ユニットＵＭＡ２内で有利に実行される、固水混合の第２のサブステップ２４１２では、精製固相ＦＳＰが洗浄水に添加され、再度混合される。このような水を本明細書では第２の洗浄水と呼ぶ。このような水を本明細書では第２の洗浄水ＡＬ２と呼ぶ。
【0145】
有利には、固水混合の第２のサブステップ２４１２の後、有利には第２の水分離ユニットＵＳＡ２で実行される、固水分離の第２のサブステップ２４２２において、第２の洗浄水ＡＬ２が精製固相ＦＳＰから少なくとも部分的に除去される。
【0146】
有利には、第２の水分離ユニットＵＳＡ２において精製固相ＦＳＰから分離された第２の洗浄水ＡＬ２は、その後に実行される固水混合２４１１の追加の第１のサブステップにおいて第１の洗浄水ＡＬ１として少なくとも部分的に再利用され得る。
【0147】
固水混合の第３のサブステップ２４１３では、固水分離の第２のサブステップ２４２２に続いて、第３の水混合ユニットＵＭＡ３内で有利に実行され、精製固相ＦＳＰが、好ましくは新しい洗浄水ＡＬＦを含む、第３の洗浄水ＡＬ３と、添加され混合される。
【0148】
有利には、第３の洗浄水ＡＬ３は、事前に実施された本発明による繊維廃棄物のリサイクル方法の水分除去ステップ２５０において最終固相ＦＳＦから除去された回収洗浄水ＡＬＲを含み得る。
【0149】
有利には、固水混合の第３のサブステップ２４１３の後、有利には第３の水分離ユニットＵＳＡ３で実行される固水分離の第３のサブステップ２４２３において、第３の洗浄水ＡＬ３は、精製固相ＦＳＰから少なくとも部分的に除去され、最終固相ＦＳＦを得、必要に応じて第３の残留洗浄水ＡＬ３に浸漬される。
【0150】
有利には、第３の水分離ユニットＵＳＡ３において精製固相ＦＳＰから分離された第３の洗浄水ＡＬ３は、その後に実行される固水混合のさらなる第２のサブステップ２４１２において第２の洗浄水ＡＬ２として少なくとも部分的に再利用され得る。
【0151】
換言すれば、この有利な実施形態では、洗浄水ＡＬは、異なる時間に実行される固水混合のサブステップにおいて、徐々に低い純度レベルで数回再利用される。したがって、固水混合の特定のサブステップは、固水混合の前のサブステップで使用されたものよりも純粋な洗浄水を使用して実行される。
【0152】
上記のように、固水分離ステップ２４０で除去される、テレフタル酸塩の水溶液ＳＡ－ＳＡＴ（図６に示す有利な実施形態では、第１の固水分離ユニット２４２１において精製固相ＦＳＰから分離された第１の洗浄水ＡＬ１を示す）は、テレフタル酸の沈殿ステップ３１０に有利に供され得、そこで無機酸、例えば塩酸（ＨＣｌ）または硫酸（Ｈ２ＳＯ４）が添加され、こうして使用する酸についての塩の酸水溶液ＳＡＡ（例えば、（ＨＣｌ）の場合において塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）が使用され、または例えば硫酸（Ｈ２ＳＯ４）の場合において硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）が使用される）における初期テレフタル酸ＡＴＩ（固体）の懸濁液および解重合反応において使用される塩基（例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）および／または水酸化カリウム（ＫＯＨ）および／または水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）などのアルカリ金属水酸化物ＩＭＡ）の懸濁液が得られる。
【0153】
また、テレフタル酸３１０の沈殿ステップでは、懸濁していた初期テレフタル酸ＡＴＩが酸水溶液ＳＡＡから沈殿によって分離される。
【0154】
有利には、テレフタル酸３１０の沈殿ステップの後、テレフタル酸３２０の分離ステップにおいて、酸水溶液ＳＡＡは、好ましくは機械濾過、例えば遠心分離によって、沈殿した初期テレフタル酸ＡＴＩから少なくとも部分的に除去される。
【0155】
好ましくは、テレフタル酸３２０を分離する当該ステップの後、おそらくは酸水溶液ＳＡＡの一部によってまだ湿っている初期テレフタル酸ＡＴＩは、テレフタル酸３３０の洗浄ステップに供され、ここで、テレフタル酸３１０の沈殿およびテレフタル酸３２０の分離の前のステップから残留する、可能性のある残留無機酸を除去するために、それを水、好ましくは新しい水と接触させて、精製テレフタル酸ＡＴＰを得る。
【0156】
好ましくは、テレフタル酸３３０を洗浄するステップの後、精製テレフタル酸ＡＴＰは、テレフタル酸３４０を乾燥するステップに供され、テレフタル酸３３０を水で洗浄するステップ中に使用された水は、精製テレフタル酸ＡＴＰから、好ましくは蒸発によって、除去され、こうして最終的なテレフタル酸ＡＴＦを得る。
【0157】
このようにして得られる最終的なテレフタル酸ＡＴＦの純度は、例えばＰＥＴの製造などの新しい重合反応に使用できるほどである。
【0158】
有利には、テレフタル酸を洗浄するステップ３３０とテレフタル酸を乾燥するステップ３４０との間に、テレフタル酸の結晶化ステップ３３１を設け得、テレフタル酸を結晶化させる。
【0159】
有利には、テレフタル酸の分離ステップ３２０中に初期テレフタル酸ＡＴＩから分離された酸水溶液ＳＡＡは、中和ステップ３５０に供され得、ここで、これは、例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）および／または水酸化カリウム（ＫＯＨ）および／または水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）などのアルカリ金属水酸化物ＩＭＡなど、１つ以上のアルカリ塩基と接触するように置かれる。
【0160】
このような１つ以上のアルカリ塩基と無機酸との反応、例えば、塩酸（ＨＣｌ）または硫酸（Ｈ２ＳＯ４）は、酸性水溶液ＳＡＡ中にまだ存在している可能性があり、アルカリ金属塩（例：テレフタル酸３１０の沈殿ステップで塩酸（ＨＣｌ）を使用した場合、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）および／または塩化カリウム（ＫＣｌ）および／または塩化リチウム（ＬｉＣｌ）、あるいは硫酸（Ｈ２ＳＯ４）を使用する場合は硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４））の形成につながり、結果として酸性水溶液ＳＡＡのｐＨが中和され、実質的に７に等しいｐＨを有する中性水溶液ＳＡＮが得られる。
【0161】
有利には、アルカリ金属塩（例えば、テレフタル酸の沈殿ステップ３１０において塩酸（ＨＣｌ）が使用される有利な場合には塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）および／または塩化カリウム（ＫＣｌ）および／または塩化リチウム（ＬｉＣｌ）、または硫酸（Ｈ２ＳＯ４）が使用される場合には硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４））を含有するこのような中性水溶液ＳＡＮは、中和ステップ３５０の後に、電気分解ステップ３６０および可能性のある組み合わせステップ３７０（特定の実施形態によれば、これを含んでも含まなくてもよい）を含む回収ステップ３８０に供される。ここから、同じ無機酸（例えば、ＨＣｌまたはＨ２ＳＯ４）が得られ、本発明による方法のテレフタル酸の沈殿ステップ３１０で使用される。このようにして得られた無機酸は、その後に行われるテレフタル酸の沈殿のさらなるステップ３１０で有利に使用され得る。
【0162】
有利には、例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）および／または水酸化カリウム（ＫＯＨ）および／または水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）などの１つ以上のアルカリ金属水酸化物ＩＭＡが、回収ステップ３８０から得られる。 有利には、そのような１つ以上のアルカリ金属水酸化物ＩＭＡ（例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）および／または水酸化カリウム（ＫＯＨ）および／または水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）など）は、実行される解重合ステップ１１０において少なくとも部分的に再利用され得、好ましくは、その後、可能性のある混合ステップ１３０中に任意の反応水ＡＲおよび水溶性有機反応溶媒ＳＯＩＲと混合した後、および／またはその後に実行される中和ステップ３５０で少なくとも部分的に使用され得る。
【0163】
例えば図１に示される有利な第１の実施形態では、テレフタル酸の沈殿ステップ３１０が無機酸として塩酸（ＨＣｌ）を使用し、回収ステップ３８０が電気分解の第１のステップ３６１を有利に含み、中和ステップ３５０における酸性水溶液ＳＡＡの中和により得られる中性水溶液ＳＡＮは、好ましくは二室セル内で行われる電気分解プロセスに供される。気体状態の塩素（Ｃｌ２）および水素（Ｈ２）がこのプロセスから得られ、次いで、これらは、有利にはこの回収ステップ３８０で提供される組み合わせの第１のステップ３７１で互いに反応し、その出力で塩酸（ＨＣｌ）が得られる。
【0164】
この第１の有利な実施形態では、例えば水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）および／または水酸化カリウム（ＫＯＨ）および／または水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）などの１つ以上のアルカリ金属水酸化物ＩＭＡもまた、電気分解３６１の当該第１のステップから有利に得られ、これは、有利には、電気分解の第１のステップ３６１に続いて実行される中和ステップ３５０および／または解重合ステップ１１０および／または可能性のある混合ステップ１３０において、少なくとも部分的に再利用され得る。
【0165】
例えば図１０に示される第２の有利な実施形態では、テレフタル酸の沈殿ステップ３１０において無機酸として硫酸（Ｈ２ＳＯ４）が使用され、回収ステップ３８０は、有利には、電気分解の第２のステップ３６２を含み、ここで、中和ステップ３５０における酸性水溶液ＳＡＡの中和から得られた中性水溶液ＳＡＮが、好ましくは３室セル内で行われる電気分解プロセスに供される。気体状態の酸素（Ｏ２）および水素（Ｈ２）、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）および例えば１つ以上のアルカリ金属水酸化物ＩＭＡなどの１つ以上のアルカリ塩基は、例えば水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）および／または水酸化カリウム（ＫＯＨ）および／または水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）など、このプロセスから得られる。有利には、気体状態の酸素（Ｏ２）および水素（Ｈ２）は、有利には回収ステップ３８０で提供される組み合わせの第２のステップ３７２において互いに反応して、水を得る。
【0166】
有利には、１つ以上のアルカリ金属水酸化物ＩＭＡ、例えば、電気分解３６２の第２のステップで得られる水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）および／または水酸化カリウム（ＫＯＨ）および／または水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）は、有利には、当該第２の電気分解ステップ３６２の後に実行される中和ステップ３５０および／または解重合ステップ１１０および／または可能性のある混合ステップ１３０において少なくとも部分的に再利用され得る。
【0167】
したがって、本発明による方法によって、化学的手段で効果的に分離することによって、セルロース成分、例えば綿繊維とポリエステル成分とを含む繊維廃棄物のリサイクルが可能になるという点で、本発明は、上記の課題および目的を解決することが判明した。
【0168】
本発明による方法は、セルロース成分とポリエステル成分とから着色顔料などの任意の汚染物質を除去することをさらに含み、実質的に純粋で容易に再利用可能なセルロース成分およびポリエステル成分のモノマーの生成物を戻すという利点を有する。
【0169】
さらに、本発明による方法は、工業規模での実施態様に適しており、比較的簡単で安価である。
【0170】
本発明による方法の別の利点は持続可能性である。実際、この方法のいくつかのステップで使用される補助的な化学物質および水は、後で実行される同じ方法の他のステップで回収および再利用するのに適しているため、これらの物質の補充と環境への放出の必要性が最小限に抑えられる。
【0171】
最後に、本明細書に記載される本発明による方法は、多数の修正または変形が可能であることは明らかであり、それらはすべて本発明の範囲内にある。さらに、詳細のすべては、添付の特許請求の範囲から逸脱することなく、技術的に同等の要素に置き換えることが可能である。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【国際調査報告】