特表 2024-513202 ポリエステル系不織布の短繊維へのリサイクル方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-03-22

(54)【発明の名称】ポリエステル系不織布の短繊維へのリサイクル方法

(51)【国際特許分類】

   D01F 6/92 20060101AFI20240314BHJP

   D04H 1/435 20120101ALI20240314BHJP

   D04H 1/541 20120101ALI20240314BHJP

   D01F 6/62 20060101ALI20240314BHJP

   D01F 8/14 20060101ALI20240314BHJP

【ＦＩ】

D01F6/92 307A

D04H1/435

D04H1/541

D01F6/62 301Z

D01F8/14 B

【審査請求】未請求

【予備審査請求】有

(21)【出願番号】P 2023560352

(86)(22)【出願日】2022-03-31

(85)【翻訳文提出日】2023-11-27

(86)【国際出願番号】 EP2022058656

(87)【国際公開番号】W WO2022207841

(87)【国際公開日】2022-10-06

(31)【優先権主張番号】21166826.4

(32)【優先日】2021-04-02

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】520195718

【氏名又は名称】テーヴェーエー ミューレベーク

(74)【代理人】

【識別番号】110000855

【氏名又は名称】弁理士法人浅村特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】ミシェルス、ダニー

(72)【発明者】

【氏名】クリスチャン、ヒューゴ

(72)【発明者】

【氏名】デキャンブレイ、ベロニク

(72)【発明者】

【氏名】デビッテ、グリート

【テーマコード（参考）】

4L035

4L041

4L047

【Ｆターム（参考）】

4L035AA05

4L035BB31

4L035GG01

4L041AA07

4L041BA02

4L041BA05

4L041BC04

4L041BD04

4L041CA05

4L041CA10

4L041DD05

4L041EE10

4L047AA21

4L047AA27

4L047AB02

4L047CC03

4L047CC08

4L047EA02

4L047EA22

(57)【要約】

ＰＥＴのような純粋な材料で作られた包装またはボトルとは対照的に、不織布は通常、材料の混合物からなり、したがってリサイクルプロセスに含めることが困難である。本発明は、５～５０％のＰＥＴ／ｃｏＰＥＴ低融点短繊維を含むポリエステル系不織布をポリエステル短繊維（ＰＳＦ）にリサイクルし、さらにこれらの繊維を、実質的にあらゆる技術分野での用途のための多種多様な物品のための新しい不織布に含める方法に関する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

５～５０％のＰＥＴ／ｃｏＰＥＴ低融点短繊維を含むポリエステル系不織布をリサイクルするための方法であって、
リサイクルするためのポリエステル系不織布を再ペレット化機に供給して、リサイクルポリエステル系ペレットを得る工程、
前記得られたペレットをポリエステルフレークと混合し、１５～３５％のリサイクルポリエステル系ペレットと６５～８５％のポリエステルフレークとを含むブレンドにする工程、および
前記ブレンドをポリエステル短繊維（ＰＳＦ）へと押し出す工程
を含む、方法。

【請求項2】

前記ポリエステルフレークがリサイクルＰＥＴボトルに由来する、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記ＰＳＦが、０．５～５０％のＰＥＴおよび／またはｃｏＰＥＴを含有する、請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

不織布材料を製造するためにＰＳＦを繊維のウェブに組み込む工程
をさらに含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。

【請求項5】

物品、例えば衛生用品、吸収材製品、自動車産業用の物品、などにおいて前記不織布材料を使用する工程
をさらに含む、請求項４に記載の方法。

【請求項6】

０．７ｄｌ／ｇ未満、好ましくは０．６～０．７ｄｌ／ｇの固有粘度（ＩＶ）を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法によって得られるポリエステル短繊維（ＰＳＦ）。

【請求項7】

リサイクル不織布に由来するＰＥＴおよび／またはＣｏＰＥＴを少なくとも０．７５％含む、ポリエステル短繊維（ＰＳＦ）。

【請求項8】

０．７ｄｌ／ｇ未満の固有粘度（ＩＶ）を有する、請求項７に記載のポリエステル短繊維。

【請求項9】

請求項７または８のいずれか一項に記載のＰＳＦを５～１００重量％含み、２０％～５０％の間に含まれる不透明度を有し、前記不透明度が、黒色背景上の材料から得られた反射率の白色背景上の同じ材料について得られた前記反射率に対するパーセント比率として決定される、不織布材料。

【請求項10】

吸収材製品であって、前記吸収材製品の着用者に接する表面を形成するトップシートと、バックシートと、前記トップシートと前記バックシートとの間に介在する吸収材コアおよび／または吸収分配層（ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｌａｙｅｒ：ＡＤＬ）とを含み、不織布材料を含み、前記不織布材料が、リサイクル不織布に由来するＰＥＴおよび／またはＣｏＰＥＴを少なくとも０．７５％含むＰＳＦを５重量％～１００重量％含む、吸収材製品。

【請求項11】

前記不織布が、少なくとも２０重量％のコア／シース二成分繊維を含む、請求項１０に記載の吸収材製品。

【請求項12】

前記不織布が、少なくとも前記ＡＤＬに含まれる、請求項１０または１１のいずれか一項に記載の吸収材製品。

【請求項13】

前記不織布が、少なくとも前記コア、例えば単層、二重層または三重層コアに含まれる、請求項１０または１１のいずれか一項に記載の吸収材製品。

【請求項14】

前記不織布が、前記トップシートと前記吸収材コアとの間に提供される、請求項１０～１３のいずれか一項に記載の吸収材製品。

【請求項15】

自動車用途、建築、寝具、キルティングおよび／もしくは家具用途のための物品、または衛生および／もしくは医療用物品における、請求項９に記載の不織布の使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、５～５０％のシース／コア型またはサイドバイサイド型または他のＰＥＴおよび／またはｃｏＰＥＴ低融点繊維を含むポリエステル系不織布を、新しい繊維にリサイクルする方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ポリエチレンテレフタレートは、一般にＰＥＴと略され、ポリエステルファミリーの最も一般的な熱可塑性ポリマー樹脂であり、衣類または不織布用の繊維またはヤーン、液体および食品用の容器、ならびに製造するための熱成形に、樹脂を設計するためのガラス繊維と組み合わせて使用される。

【0003】

ＰＥＴ食品容器、主にボトルを、不織布材料に使用する繊維を製造するためにペレット、フレークまたはチップにリサイクルすることが知られている。ＰＥＴボトルは実質的に純粋なＰＥＴホモポリマーで作られており、リサイクル後に得られた繊維の特性は、バージンＰＥＴ繊維と比較してほんのわずかに改質されており、それらをさらに使用しやすくする。

【0004】

これは、他のＰＥＴ原料には当てはまらない。特に、不織布産業では、ＰＥＴホモポリマーは、繊維の混合物として、またはさらに単一繊維内の混合物としてコア－シース会合においてＰＥＴコポリマー（ｃｏＰＥＴ）と会合される。例えば、熱結合乾式不織布は、バインダーとして５～６０％の低融点ＰＥＴ／ｃｏＰＥＴ繊維を含む。単一の製品、例えば衛生用品は、不織布のいくつかの異なる層をさらに組み合わせる。

【0005】

ＰＥＴ／ｃｏＰＥＴ間の比は可変であるので、不織布廃棄物のリサイクルから得られた製品の成果は可変／予測不可能な特性を有し、通常、バージン（非リサイクル）材料よりも低い粘度および低い溶融温度を有する。

【0006】

それにもかかわらず、出願人は、２つのタイプ、すなわちポストインダストリアル廃棄物またはポストコンシューマー廃棄物であり得る不織布廃棄物のリサイクルの問題に対処することを望む。ポストインダストリアル廃棄物は、主に不織布製造プロセスまたはさらなる物品に不織布を含めるプロセスから生じる。ポストコンシューマー廃棄物とは、最終消費者からの精製、清掃または洗浄された廃棄物を指す。不織布のリサイクルの生態学的影響を最大限に低減するために、循環性への到達、すなわち、好ましくはオンサイトで、または輸送を限定して、新しい繊維へとリサイクルして不織布を製造することが望まれる。

【発明の概要】

【0007】

この目的のために、本発明は、５～６０％のＰＥＴ／ｃｏＰＥＴ低融点短繊維を含むポリエステル系不織布をリサイクルするための方法に関し、方法は、
－リサイクルするためのポリエステル系不織布を再ペレット化機に供給して、リサイクルポリエステル系ペレットを得る工程、
－得られたペレットをポリエステルフレークと混合し、１５～３５％のリサイクルポリエステル系ペレットと６５～８５％のポリエステルフレークとを含むブレンドにする工程、および
－ブレンドをポリエステル短繊維（ＰＳＦ）へと押し出す工程、を含む。

【0008】

ポリエステルフレークは、「バージン」ポリエステルフレーク（またはチップ）であり得るが、好ましくは、ポリエステルフレークは、リサイクル（ポストインダストリアル）ＰＥＴボトルに由来する。

【0009】

ＰＥＴ／ｃｏＰＥＴは、好ましくはＰＥＴとｃｏＰＥＴとの混合物、すなわちＰＥＴホモポリマーとコポリマーとの混合物を、上記で説明したように、コア－シース会合における、繊維の混合物として、またはさらには単一繊維内の混合物として指す。

【0010】

ポリエステルは、ポリエステルの原料が何であれ、任意の種類のポリエステルおよび誘導体（ＰＢＴ、ＰＴＴ．．．）、すなわち脂肪族ホモポリエステルもしくはコポリエステル、ならびに芳香族ホモポリエステルもしくはコポリエステル、またはそれらの混合物を指すことを意図しており、リサイクルポリエステルおよび前記環境に配慮した原料由来のポリエステルを含む。

【0011】

リサイクルされるポリエステル系不織布は、その起源に応じて様々な形態をとることができる。それらは、例えば、プレスベール細断不織布、オーバープレスベール不織布トリム、非プレストリムまたはオフスペックロールであり得る。

【0012】

低融点短繊維（ＬＭＦ）は、低温で溶融する（すなわち、溶融温度が約１８０℃以下、好ましくは溶融温度が約１６０℃以下、好ましくは溶融温度が約１３０℃以下、さらに好ましくは溶融温度が約１１０℃以下の）シース成分を少なくとも有し、不織布製造プロセスにおいて、より高い融点を有する他の繊維のバインダーとして機能する繊維を指す。低融点短繊維は、通常、１ｄｎ～３０ｄｎの繊度を有するが、より大きな繊度を有することもできる。ＬＭＦは、通常、コア／シース構造を有するが、これは必須ではない。

【0013】

本発明の方法によって得られるポリエステル短繊維（ＰＳＦ）は標準的なＰＳＦであり、繊度は０．５ｄｎ～４０ｄｎ、好ましくは１．５ｄｎ～１５ｄｎで変動する。これらのＰＳＦは、（リサイクル不織布に由来する）０．７５～１７．５％のＰＥＴおよび／またはｃｏＰＥＴを含有する。好ましくは、これらのＰＳＦ繊維は、１８０℃超、好ましくは２００℃超、さらに好ましくは２４０℃超、場合によっては２４５℃～２５５℃の融点を有する。

【0014】

本発明の方法によって得られる、すなわちリサイクル不織布に由来するＰＥＴおよび／またはＣｏＰＥＴを少なくとも０．７５％含むポリエステル短繊維は、０．７ｄｌ／ｇ未満、好ましくは０．６～０．７ｄｌ／ｇの低い固有粘度によって通常のポリエステル短繊維と区別することができ、白色繊維では例えば０．６５～０．７０ｄｌ／ｇであるが、黒色繊維では例えば約０．６２ｄｌ／ｇに低下し得る。

【0015】

有利には、本発明の方法によって得られたポリエステル短繊維（ＰＳＦ）は、不織布、好ましくは１００％ポリエステル系不織布、さらに好ましくは１００％ポリエステル系短繊維不織布を製造するためにさらに使用される。したがって、本発明の方法のさらなる工程は、
－不織布材料を製造するために、ＰＳＦを繊維のウェブ中に組み込む工程であり得る。

【0016】

さらなる工程は、以下を示すことができる：
－物品、例えば衛生用品、吸収材製品、自動車産業、建築産業、建設、濾過、医療機器、生活、．．．などのための物品に不織布材料を使用すること。

【0017】

短繊維が長繊維とは異なることを注記しなければならない。長繊維は、紡糸口金を使用して押出成形によって得られる長い連続繊維であり、一方、短繊維は、ｍｍまたはｃｍの範囲の長さを有するより短い繊維である。

【0018】

用途に応じて、本発明の方法によって得られたＰＳＦの不織布中の重量パーセンテージは、不織布の５％～１００％、好ましくは１０％～９８％、好ましくは１５％～９５％で変動し得る。例えば、マットレス用途のための不織布は、典型的には約１５％の低融点短繊維を含み、最大８５％のＰＳＦを含むことができるが、乳児用おむつにおける吸収分配層（ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｌａｙｅｒ：ＡＤＬ）のような衛生用途のための不織布は、典型的には約５０％のＬＭＦを含み、最大約５０％のＰＳＦを含むことができる。

【0019】

本発明はまた、０．７ｄｌ／ｇ未満の固有粘度（ＩＶ）（以下に開示の通り測定された極限粘度数）を有する、リサイクル不織布に由来する少なくとも０．７５％のＰＥＴおよび／またはＣｏＰＥＴを含むＰＳＦを５～１００重量％含む不織布材料を包含し、不織布は、以下に記載される方法に従って測定される２０％～５０％、好ましくは２５％～４０％の間に含まれる不透明度を有する。

【0020】

本発明はまた、本発明の不織布材料を組み込んだ吸収材製品に関する。吸収材製品は、吸収材製品の着用者に接する表面を形成するトップシートと、バックシートと、トップシートとバックシートとの間に介在する吸収材コアおよび／または吸収分配層（ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｌａｙｅｒ：ＡＤＬ）とを含み、吸収材製品は不織布材料を含み、前記不織布材料は、リサイクル不織布に由来するＰＥＴおよび／またはＣｏＰＥＴを少なくとも０．７５％含むＰＳＦを５重量％～１００重量％含み、０．７ｄｌ／ｇ未満の固有粘度（ＩＶ）（以下に開示の通り測定された極限粘度数）を有する。

【0021】

有利には、吸収材製品中の不織布は、バインダー繊維として、少なくとも２０重量％のコア／シースまたはサイドバイサイド二成分繊維を含む。これは、製造プロセスが加熱工程を含む場合に特に興味深い。

【0022】

吸収材製品の１つまたは複数の層のいずれも、本発明による不織布であり得る。好ましくは、不織布は少なくともＡＤＬに含まれる。不織布はまた、コア内の単層、二重層または三重層として、コアに含まれ得る。

【0023】

本発明の方法は、再ペレット化工程の前または押出工程の前のいずれかに着色染料を混合する工程を含むことができる。

【0024】

ブレンドの押出により、いくつかの空隙領域を有する中実断面または中空断面を有するＰＳＦが生じ得る。それらは、任意の形状、例えば、限定はしないが、円形断面、三角形断面、トリローバルまたはマルチローバル断面．．．などの断面を有することができる。

【0025】

得られるＰＳＦの長さは、２０ｍｍ以上であることが好ましいが、これに限定されない。

【0026】

本発明は、添付の図面を参照して、いくつかの例の以下の説明によってよりよく理解されるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】本発明の方法の一般的なスキームである。

【図2】本発明のリサイクル繊維を使用した不織布の製造を示す。

【図3】表１の例１の繊維のＤＳＣスキャンである。

【図4】ＡＤＬ生産ラインを示す。

【0028】

図１を参照すると、工程Ａにおいて、ポリエステル系不織布材料１が再ペレット化機２に供給されて、リサイクルポリエステル系ペレット３が得られる。例えば、不織布材料は、ここでは不織布製造ラインからの廃棄物トリムである。それは、５～５０％のＰＥＴ／ｃｏＰＥＴ低融点短繊維を含む。そのような廃棄物は通常、清浄であり、リサイクルの前に洗浄する必要はない。不織布廃棄物の他の発生源については、予備洗浄工程が必要となる可能性がある。

【0029】

再ペレット化機は、プラスチック成形の技術分野において周知である。原理は、不織布廃棄物を２つの段階で液体状態に溶融することである。第１のプレコンディショニング段階では、ポリマーを脱湿し、紡糸油を除去し、次いで液体ポリマーを脱気し、次いでポリエステル顆粒またはペレット３を形成するために、ポリマーを円筒形または球形にしながら温度を低下させる。

【0030】

得られた顆粒の固有粘度（ＩＶ）値は、かなりの割合のＬＭＦが存在するため、典型的には、通常のＰＥＴフレーク樹脂よりも低い。

【0031】

見出される典型的なＩＶ値は、約０，４９～０，６０ｄｌ／ｇであり、一方、ボトルからのＰＥＴフレークのＩＶ値は、約０，７０～０，７５ｄｌ／ｇである。

【0032】

短繊維を紡糸するために必要なＩＶは、白色繊維では０．６５～０．７０ｄｌ／ｇであるが、黒色繊維ではより低く、例えば約０．６２ｄｌ／ｇであり得る。

【0033】

当技術分野で知られているＩＶを増加させる可能性は、再ペレット化の後にさらなるＳＳＰ（固体状態重合）工程を追加することであるが、これはプロセスのコスト価格を大幅に増加させる。したがって、本発明の方法は、好ましくは、ＳＳＰ工程を含まない。

【0034】

溶融温度は、ポリマーの代替的な特性決定値である。通常のＰＥＴは約２６０～２６５℃の溶融温度を有するが、ペレット３は、数度低い、すなわち２５３～２５８℃の溶融温度を有するので、リサイクル材料については、標準的な材料と比較して平均７℃低い。

【0035】

Ｅｒｅｍａ、Ｓｔａｒｌｉｎｇｅｒ、Ｍｏｏｇｅｔｅｃｈ、．．．のように、いくつかの再ペレット化機メーカーが存在するが、ここでは特定の機械技術を使用することについて何ら制限はない。

【0036】

ペレット３の固有粘度がわずかに低すぎて、直接短繊維へと押し出すことができないため、工程Ｂにおいてペレット３を、リサイクルＰＥＴボトルから得られるポリエステルフレーク４とブレンドする。ブレンドは、１５～３５％のリサイクルポリエステル系ペレット３および６５～８５％のポリエステルフレーク４を含む。

【0037】

ペレット３対フレーク４の比率は、好ましくはペレット３のＩＶおよび／または溶融温度の測定後に調製される。この温度またはＩＶが高いほど、ブレンドに添加されるペレットの割合を増やすことができる。

【0038】

ブレンドは、例えばＯｅｒｌｉｋｏｎ Ｂａｒｍａｇミキサー、またはＮｅｕｍａｇ装置、または当業者に知られた任意の好適な装置で作製される。

【0039】

工程Ｃにおいて、ブレンドは押出ユニット５に入り、そこでポリエステル短繊維（ＰＳＦ）へと押し出される。押出工程は、織物繊維製造の古典的なものであり、当業者に周知であり、例えば、ロングスピン法としても知られている２工程製造法、またはショートスピン法としても知られている単一工程製造法であり得る。

【0040】

ペレットの特性の関数で決定されるブレンド中の比率は、最終ＰＳＦの特性、すなわち繊維の靭性、伸び、収縮レベル、．．．にある程度の影響を与える。ＰＳＦの不織布への組み込みに続くプロセスでは、本発明の方法で発行されたＰＳＦが「バージン」（リサイクル材料を含まない）ＰＳＦタイプのテクニカルデータシートに納まることが重要である。

【0041】

リサイクル繊維と比較したバージン繊維について得られた技術的特性の例を以下の表１に示す。

【表1】

【0042】

固有粘度（ＩＶ）は、ここでは、サンプル溶液および溶媒のフロー時間を測定するための自動Ｌａｕｄａ装置に接続された粘度計ウベローデＵ １ａにおける、（ＰＢＴをベースとし得る）繊維、顆粒、リグラニュレイト（ｒｅｇｒａｎｕｌａｔｅ）、プレフォーム、箔、フレーク、黒色、白色および着色マスターバッチの形態のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をベースとするポリエステルの極限粘度数（ＬＶＮ、固有粘度、Ｉ．Ｖ．、［η］）を指し、以下の手順を使用する。

【0043】

ａ）溶媒の調製－洗浄
測定に使用される混合物は、フェノール（ＣＡＳ：１０８－９５－２）および１，１，２，２－テトラクロロエタン（ＣＡＳ：７９－３４－５）を、重量比１：３で使用して作製される。

【0044】

フェノールを空気冷却器で蒸留し、１８２℃での留分を回収する。

【0045】

１，１，２，２－テトラクロロエタンを空気冷却器で約１４０℃で蒸留する。濃縮されたソーダ溶液（約２０ｍｌ／リットル）をフラスコ内の蒸留レシーバーに添加する。沸点１４４～１４５℃の留分を回収する。

【0046】

ｂ）測定
ポリエステルサンプルは完全に乾燥しているものとする。蒸留水中で十分に洗浄し、次いで完全に乾燥させることによって、ポリエステル繊維サンプルから仕上げ剤を除去する。黒色マスターバッチを計量前に粉砕する。

【0047】

サンプル０．２５００ｇを秤量し、これをフラスコに入れ、ビュレットから溶媒２５ｍｌを添加する。サンプルを１０５℃の乾燥オーブンで溶解させる（最大２時間、繊維サンプルには３０分で十分であるはずである）。フラスコ内容物を５分毎に攪拌する。サンプルが溶解したことを目視で確認した後、さらに１０分間待機する。溶液を冷却した後、焼結ガラスＳ２を使用して粘度計に染み出す。濾液の最初の部分を使用して、粘度計をフラッシングする。

【0048】

サンプル溶液を充填した粘度計を恒温槽に吊るし、３０℃で１０分間加熱した後、溶液のフロー時間を４回測定する。サンプルを測定する前に、まず純粋な溶媒のフロー時間を測定する（３回の測定からの平均、テンパレーション（ｔｅｍｐｅｒａｔｉｏｎ）１０分、３０℃）。溶液および純粋な溶媒について測定された時間のＨａｇｅｎｂａｃｈ運動エネルギー補正を行う：
ｔ＝ｔｍ－Ｂ／Ａ．ｔｍ
Ａ………． 毛管定数（０．０３）
Ｂ………． 粘度計定数（２．８）
ｔｍ……．．測定されたフロー時間（ｓ）

【0049】

ｃ）試験評価
ハギンズの式を使用して、濃度ｃ＝１ｇ／１００ｍｌでの相対粘度から極限粘度数を計算する。
所与の測定条件下でのＰＥＴのハギンズ定数は、ｋ＝０．２５である。

【0050】

次いで、ｍｌ．ｇ^－１での極限粘度数（ＬＶＮ）を、以下の式（使用される実験条件にのみ適用される）を用いて計算する。
ｔ：サンプルの補正されたフロー時間
ｔ_ｏ：純粋溶媒の補正されたフロー時間

【0051】

コンピュータと連結されたＬａｕｄａ粘度計は、フロー時間の測定および補正を含むすべての計算を自動的に実行する。実験室の作業者は、ＬＶＮ値を読み取るだけである。

【0052】

メルトフローレート（ＭＦＲ）は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８、ＩＳＯ １１３３標準法に従って測定した。

【0053】

融点は、ＤＳＣによって、現場で通常行われるように、例えば２５℃での安定化段階、続いて３００℃までの１６．００℃／分の温度ｒａｍｐを使用して測定した。図３は、表１の例１の繊維のＤＳＣスキャンを示す。

【0054】

繊度は、Ｌｅｎｚｉｎｇ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＶＩＢＲＯＳＫＯＰ装置を用いて測定した。規定のプレテンションを有する個々の繊維は、振動原理を使用して自動測定を実行する装置内に配置される。２０本の個々の繊維を測定し、得られた値はそれらの平均値である。

【0055】

引張強度（靭性）および伸びは、Ｌｅｎｚｉｎｇ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＶＩＢＲＯＤＹＮ機器を使用して測定した。個々の繊維は、引き裂きジョー（ｔｅａｒｉｎｇ ｊａｗ）に固定され、規定の速度およびクランプ長さで機械的応力にさらされる。規定の力は、繊維を破断するまで引っ張る。それが破断した瞬間に得られた伸び率、ならびに繊度比に加えられた全力を計算する。２０本の個々の繊維を測定し、得られた値はそれらの平均値である。

【0056】

温度１６０℃の熱風中での３０分間の収縮率を測定した。収縮率は、繊維を固定する前後の長さの差としてパーセントで定義される。長さ５０ｃｍの５本のトウを測定する。

【0057】

クリンプ／インチのｎｒは、規定のプレテンションで標準化された計器を使用して測定した。個々の繊維を測定ベースプレートに固定し、クリンプの数を視覚的に読み取る。２０本の個々の繊維を測定し、得られた値はそれらの平均値である。

【0058】

色値は、Ｄａｔａｃｏｌｏｒ製の反射分光光度計ＤＴ６００で測定した。この測定は、特に調製されたサンプルと、光の種々のタイプおよび波長で正確に規定された装置の設定とを使用する。反射原理を使用して、基本色座標（Ｌ、ａ、ｂ）を決定する。３つのサンプルを測定し、得られた値はそれらの平均値である。繊維をコーミングし、読み出しのために分光光度計に挿入される層に配置する。読み出しから基本色座標（Ｌ、ａ、ｂ）が抽出される。

【0059】

本発明の方法によって得られたＰＳＦの色値は、「バージン」繊維よりもわずかに暗く、強い黄色成分を有することが一般的に観察された。

【0060】

本発明の方法によって得られたＰＳＦは、「バージン」繊維と同様に、任意の種類の不織布に組み込むことができる。

【0061】

例えば、本発明のリサイクル方法によって得られたＰＳＦ繊維５０％と、衛生用品にＡＤＬ（吸収分配層（ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｌａｙｅｒ））として組み込むための低融点繊維５０％とを使用して、ポリエステルベースの熱結合乾式不織布を製造することができる。

【0062】

例えば、５０％の本発明のリサイクル方法によって得られたＰＳＦ繊維と、３５％の標準ＰＳＦと、１５％の繊維充填用途の低融点繊維とを使用して、ポリエステルベースの熱結合乾式不織布を製造することができる。

【0063】

試験１－寝具／キルティング／家具用途に使用するための熱結合不織布材料。
本発明による熱結合不織布材料を、寝具／キルティング／家具用途に使用するために製造した。

【0064】

図２を参照すると、３つのカーディング機２０、２２、および２３から出発する、標準的なプロセスに従って不織布２５を製造した。ここでは、クロスラッパー２１がカーディング機２２の下流に実装される。各ウェブに使用される繊維を混合するために、混合ユニット（図示せず）がカーディング機の上流に設置される。

【0065】

カーディングは、繊維をほぐし、洗浄し、混合して後続の加工に適した連続ウェブを生産する機械的プロセスである。これは、針布で覆われた、動きの異なる表面の間に繊維を通過させることによって達成される。繊維の固まりおよび組織化されていない束を解体し、個々の繊維を互いに平行になるように揃える。繊維は直線要素ではなく、厳密に平行ではないが、全体的に共通の一般的な方向に配向される。繊維が直線要素ではないという事実によって、繊維間の接触点ができ、これらの接触点は、結合工程中の結合点である。

【0066】

不織布材料に期待される厚さおよび／または重量に応じて、同一のまたは異なる成分のカーディング繊維の複数の層を、当業者に周知の技術および装置を使用して、結合前に重ねることができる。複数の、通常は３台までのカーディング機を並行して使用すると、高速で作業できる。次いで、得られたウェブを、機械的結合、熱結合および／または化学結合であり得るウェブ結合の前に重ね合わせる。これは、複数の繊維ブレンドの異なる性質を組み合わせることができる、という利点も示す。

【0067】

このインライン構成では、不織布の全体の厚さは、各カーディング機から出るウェブの厚さ、および並行して作動するカーディング機の数に依存する。一般に、並行して使用されるカーディング機は３台以下であり、得られる不織布の重量は約２００ｇ／ｍ^２、好ましくは１２０ｇ／ｍ^２に制限されるが、これらの数値は限定するものではない。さらに、カーディング工程で繊維に与えられる一般的な配向は、結合工程で維持され、その結果不織布は、繊維の一般的な配向と平行である、縦方向に高い引裂耐性を有し、横方向により低い引裂耐性を有する。

【0068】

しかしながら、クロスラッピング工程は、カーディング後に１本または複数本のカーディングラインで実施することができ、これにより、カーディングされた繊維のウェブがいくつかの層に重ね合わされ、さらに、２つの連続する重なり間で異なる、繊維の一般的な配向のずれが刷り込まれる。したがって、クロスラッピングにより、インラインプロセスを使用する場合よりもはるかに厚い、典型的には１２０ｇ／ｍ^２を超える不織布材料が得られる。得られる不織布はまた、全方向に対する引裂耐性が高い。

【0069】

次いで３つのカーディング機から得られたウェブを、単一の熱結合不織布２５を形成するために３方向オーブン２４内で互いに重ね合わせる。

【0070】

重ねたウェブを加熱する前に、任意のニードリング工程をカーディングおよび積み重ねの下流で実施することができ、その結果、垂直方向次元で繊維が絡み合ったり、混ざり合ったりする。これは、複数のカーディング機が使用される場合に特に推奨される。ここでの垂直方向とは、前の段落で開示された縦方向および横方向に垂直な方向、すなわち、ウェブの様々な層を横切る方向を指す。ニードリングで、繊維を交絡させることにより、ウェブ層のより良好な接着を得ることができる。水流交絡は、ニードリングの代わりに、またはそれに加えて使用できる。ニードリングおよび水流交絡は、当業者に周知の技術である。当業者に知られているように、例えば、ポリマーの押出、ナイフオーバーロールまたは任意の好適なコーティング技術のいずれかによる化学結合のような、他の補強技術も使用することができる。

【0071】

最後の工程として、結合後、不織布は巻き取りおよび包装される。

【0072】

不織布層を完成させるための繊維の結合は、ここでは熱結合によって実施されるが、機械的結合または化学的結合のような、異なる技術を使用して実施することもできる。この場合、結合は、好ましくは熱結合の工程を単独で、または別の技術と組み合わせて含む。好ましくは、本発明の不織布は、乾式熱結合不織布である。機械的結合、化学的結合および熱結合の組み合わせも選択できる。

【0073】

第２のカーディング機２２に供給される繊維のブレンドは、ここでは、以下を含むブレンドである：
－二成分繊維ＰＥＴ／ＣｏＰＥＴ ４ｄｎ－５１ｍｍ、２５％
－リサイクルから得られ、表１の例１～６の繊維の混合物に対応する、６５％のＰＳＦ繊維（６ｄｎ－６０ｍｍ）
－内部廃棄物（結合工程の前に、ウェブを特定の寸法に切った際にウェブの縁部から回収され、ブレンドに再び組み込まれる繊維）、１０％。

【0074】

カーディング機２０および２３に供給される繊維のブレンドは、ここでは、以下を含むブレンドである：
－二成分繊維ＰＥＴ／ＣｏＰＥＴ ４ｄｎ－５１ｍｍ、２５％
－固体ＰＥＴ繊維 ６ｄｎ－６４ｍｍ、３０％
－リサイクルから得られ、表１の例１～６の繊維の混合物に対応する、３０％のＰＳＦ繊維（６ｄｎ－６０ｍｍ）
－内部廃棄物（結合工程の前に、ウェブを特定の寸法に切った際にウェブの縁部から回収され、ブレンドに再び組み込まれる繊維）、１５％。

【0075】

カーディング機２２および２３は、最終製品のそれぞれ３０％に値するウェブを提供する一方、カーディング機２０は、最終不織布の４０％に値するウェブを提供する。結果として、最終的な不織布は、本発明によるリサイクルＰＳＦを４４％含む。
得られた不織布は、表面積当たりの重量が約１５０ｇ／ｍ^２である。

【0076】

４つの試作を作った。各試作の不織布のサンプルは、以下のＡＳＴＭ法を使用してその不透明度について特徴付けられ、非リサイクル繊維から作製された同等のサンプル（Ｔｈｅｒｍｏｌｏｆｔ ２１）と比較された。

【0077】

不透明度は、黒色背景を用いて材料から得られる反射率、ならびに白色背景を用いて同じ材料について得られた反射率によって決定される。

【0078】

使用される機器は以下の通りである：
・Ｈｕｎｔｅｒ ＣｏｌｏｒＦｌｅｘ ＥＺ分光光度計（センサー番号：ＣｏｌｏｒＦｌｅｘ ＥＺ ４５／０「ＣＦＥＺ ３３５０」）
・ＥａｓｙＭａｔｃｈ ＱＣソフトウェア
・Ｃｏｌｏｒｆｌｅｘ ＥＺ標準ボックス：
校正用白黒タイル
追加検査用の緑色タイル
試験を行うための白黒タイル。

【0079】

装置は、Ｃｏｌｏｒｆｌｅｘ ＥＺ標準ボックスで提供される白色、黒色、および緑色のタイルを使用して、製造業者の指示に従って標準化される。

【0080】

設定は以下のように調整される：
－イルミナント Ｄ６５／１０
－オブザーバー １０°

【0081】

不織布の１２５×１２５ｍｍのサンプルを切断し、試験を以下の手順に従って行うことができる：
－測定セル上の装置上にサンプルを置く。

【0082】

サンプルの機械方向（ＭＤ）は装置と一致し、サンプルの平滑面は下向きである。
－白色タイルをサンプル上に配置する（白色の円を下にして）；
－白色タイルと共に測定する；
－白色タイルを取り外し、黒色タイルと交換する（白色の円を下にして）；
－黒色タイルと共に測定する；
－不透明度は、白色プレートでの読み取り値に対する黒色プレートでの読み取り値のパーセント比率としてここで計算され、表示される。

【0083】

不織布の不透明度を測定するための標準的な方法は、ＥＤＡＮＡ ＮＷＳＰ．０６０．４．Ｒ０によって得られる。

【0084】

不透明度を各サンプルの５つの切片について測定し、平均を以下に示す：
サンプル１：７９．４５％
サンプル２：７６．５３％
サンプル３：７７．９０％
サンプル４：７９．６２％
Ｔｈｅｒｍｏｌｏｆｔ ２１：８０．７７％。

【0085】

同じ４つのサンプルを、ＩＳＯ ３３８５によるパウンディング試験に従って測定された動的荷重について特徴付けた。結果を以下の表２にまとめる。

【表2】

【0086】

同じ４つのサンプルを、ＩＳＯ ９０７３－３による試験に従って測定した、機械方向（ＭＤ）およびカーディング方向（ＣＤ）の両方における伸びおよび引張強度について特徴付けた。結果を以下の表３にまとめる。

【表3】

【0087】

表２および３の結果は、リサイクル繊維を含まない参照不織布と本発明による不織布との間の同等性を実証する。

【0088】

同様に、約３００ｇ／ｍ^２の表面積当たりの重量を有する不織布が製造され、同等のＴｈｅｒｍｏｌｏｆｔ ２１参照と比較されている。

【0089】

結果を表４および５にまとめる。

【表4】

【表5】

【0090】

試験２および３－衛生用品に使用するための熱結合不織布材料
例１～３で得られた繊維は、衛生用の不織布を調製するために、特に吸収性製品に組み込まれるＡＤＬおよび／または吸収性コアとして使用するために使用される。これらの不織布を、ＡＤＬ用のＴＷＥによって製造された標準製品ＤＷ Ｔ１６１ ＡＦと比較する。この材料の仕様を、試験２および３で得られた不織布の特性と共に以下の表２に示す。

【0091】

試験２では、表１の例３の繊維５０％、および溶融二成分繊維５０％使用して繊維のブレンドを調製した。

【0092】

試験３では、表１の例１および２の繊維（混合）５０％、および溶融二成分繊維５０％使用して繊維のブレンドを調製した。

【0093】

不織布は、標準的な方法（すなわち、例えば図４に示すように、１つ、２つまたは３つのカーディング機および熱結合を使用して製造された。

【0094】

図４は、３つのカーディング機４１、４２、および４３を備える標準的なＡＤＬ生産ラインを示し、３つ目の機械４３の使用はここでは任意である。各カーディング機は、それぞれ、繊維を提供するためのベールオープナー５１、５２、および５３に連結されている（各カーディング機は、明確にする目的で表示されたいくつかのベールオープナーｎｔに連結することができる）。ここで、繊維サイロおよび検査ユニットは、当技術分野での通例の通り、各ベールオープナーとその対応するカーディング機との間に設けられる。カーディング機４１、４２、および任意の４３によって作製されたウェブは、フラットベルトオーブン４０に入る前に重ね合わされて不織布へと結合される。次いで、不織布は冷却ゾーン４４で冷却され、ワインダー４５で巻き取られる前の検査工程が続く。不織布ロールは、工程４７で包装される前に、工程４６でさらに所望のサイズにされるか、または調整される。

【0095】

得られた不織布の物理的特性を規格Ｅｄａｎａの手順に従って評価し、表６に示す。

【0096】

試験２および３の不織布の吸収特性もまた、規格Ｅｄａｎａの手順に従って測定し、表７に示す。

【0097】

表６および７に示す特性は、特に明記しない限り、Ｅｄａｎａによって示される標準的な方法に従って測定されている。

【0098】

表６から分かるように、リサイクルＰＦＳから作られた不織布は、バージン繊維から作られた同等の不織布の仕様範囲下に納まる特性を有する。同じ範囲の不透明度および引張強度は、平均期待値を上回っている。

【表6】

【0099】

引張強度は、Ｅｄａｎａ規格１１０．４．Ｒ０（１５）に従って測定する、非ひずみ試験片の単位断面積当たりの力、例えば１平方ミリメートル当たりのニュートンで表される最大引張応力である。

【表A】

厚さは、ＥｄａｎａアッセイＷＳＰ １２０．６．Ｒ０（１５）に従って、材料に様々な圧力を加えながら測定する。

【0100】

伸びを、ＥｄａｎａアッセイＷＳＰ １１０．４．Ｒ０（１５）に従って測定した。

【0101】

不透明度は、上述の方法に従って測定する。

【表7】

【0102】

ストライクスルー時間は、下にある標準的な吸収パッドと接触している不織布カバーストックの試験片の表面に加えられた既知の量の液体（例えば、疑似尿）が、不織布を通過するのにかかる時間である。それは、ＥＤＡＮＡアッセイＷＳＰ ７０．３．Ｒ１（１９）を用いて測定された。反復ストライクスルー時間は、ＥＤＡＮＡアッセイＷＳＰ ７０．７．Ｒ１（１９）に従って測定された。

【0103】

ウェットバック試験は、おむつカバーストックの、既にカバーストックを貫通した液体の皮膚への逆流を阻止する能力を調べることを意図している。それは、ＥＤＡＮＡアッセイＷＳＰ ８０．１０Ｒ１（１９）に従って測定された。

【0104】

反復ストライクスルー（ＳＴ）後のウェットバックを、ＥｄａｎａアッセイＷＳＰ ７０．８．Ｒ１（１９）に従って測定した。

【0105】

ランオフは、特定の量がある角度で液体に注がれたときに不織布を流れ落ちる液体の量を定量化する。それは、ＥｄａｎａアッセイＷＳＰ ０８０．９．Ｒ１（１９）に従って測定される。

【0106】

表６および表７の結果から分かるように、リサイクルＰＳＦを組み込んだＡＤＬ不織布は、標準製品に設定された仕様を満たす。いくつかの仕様は、さらに参照材料の性能を超える。特に、ウェットバックおよびストライクスルー特性は、許容される上限をはるかに下回る。

【0107】

これらは、本発明の繊維の繊維比、製造技術および用途の非限定的な例である。

【0108】

ＰＳＦを使用することができる不織布製造技術は、例えば、以下のものであるが、これらに限定されない：
－ニードリングによる機械的結合不織布
－水流交絡による機械的結合不織布
－発泡浴による樹脂結合不織布
－噴霧樹脂による噴霧結合不織布
－ＬＭＦのブレンドによる熱結合不織布
－ステッチボンド不織布、
－その他．．．

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【手続補正書】

【提出日】2023-11-30

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

５～５０％のＰＥＴ／ｃｏＰＥＴ低融点短繊維を含むポリエステル系不織布をリサイクルするための方法であって、
リサイクルするためのポリエステル系不織布を再ペレット化機に供給して、リサイクルポリエステル系ペレットを得る工程、
前記得られたペレットをポリエステルフレークと混合し、１５～３５％のリサイクルポリエステル系ペレットと６５～８５％のポリエステルフレークとを含むブレンドにする工程、および
前記ブレンドを、０．７ｄｌ／ｇ未満の固有粘度（ＩＶ）を有するポリエステル短繊維（ＰＳＦ）へと押し出す工程
を含む、方法。

【請求項2】

前記ポリエステルフレークがリサイクルＰＥＴボトルに由来する、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記ＰＳＦが、０．５～５０％のＰＥＴおよび／またはｃｏＰＥＴを含有する、請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

不織布材料を製造するためにＰＳＦを繊維のウェブに組み込む工程
をさらに含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。

【請求項5】

物品、例えば衛生用品、吸収材製品、自動車産業用の物品、などにおいて前記不織布材料を使用する工程
をさらに含む、請求項４に記載の方法。

【請求項6】

０．７ｄｌ／ｇ未満、好ましくは０．６～０．７ｄｌ／ｇの固有粘度（ＩＶ）を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法によって得られるポリエステル短繊維（ＰＳＦ）。

【請求項7】

リサイクル不織布に由来するＰＥＴおよび／またはＣｏＰＥＴを少なくとも０．７５％含み、０．７ｄｌ／ｇ未満の固有粘度（ＩＶ）を有する、ポリエステル短繊維（ＰＳＦ）。

【請求項8】

請求項７に記載のＰＳＦを５～１００重量％含み、２０％～５０％の間に含まれる不透明度を有し、前記不透明度が、黒色背景上の材料から得られた反射率の白色背景上の同じ材料について得られた前記反射率に対するパーセント比率として決定される、不織布材料。

【請求項9】

吸収材製品であって、前記吸収材製品の着用者に接する表面を形成するトップシートと、バックシートと、前記トップシートと前記バックシートとの間に介在する吸収材コアおよび／または吸収分配層（ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｌａｙｅｒ：ＡＤＬ）とを含み、不織布材料を含み、前記不織布材料が、リサイクル不織布に由来するＰＥＴおよび／またはＣｏＰＥＴを少なくとも０．７５％含み、０．７ｄｌ／ｇ未満の固有粘度（ＩＶ）を有するＰＳＦを５重量％～１００重量％含む、吸収材製品。

【請求項10】

前記不織布が、少なくとも２０重量％のコア／シース二成分繊維を含む、請求項９に記載の吸収材製品。

【請求項11】

前記不織布が、少なくとも前記ＡＤＬに含まれる、請求項９または１０のいずれか一項に記載の吸収材製品。

【請求項12】

前記不織布が、少なくとも前記コア、例えば単層、二重層または三重層コアに含まれる、請求項９または１０のいずれか一項に記載の吸収材製品。

【請求項13】

前記不織布が、前記トップシートと前記吸収材コアとの間に提供される、請求項９～１２のいずれか一項に記載の吸収材製品。

【請求項14】

自動車用途、建築、寝具、キルティングおよび／もしくは家具用途のための物品、または衛生および／もしくは医療用物品における、請求項８に記載の不織布の使用。

【手続補正2】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００７

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0007】

この目的のために、本発明は、５～６０％のＰＥＴ／ｃｏＰＥＴ低融点短繊維を含むポリエステル系不織布をリサイクルするための方法に関し、方法は、
－リサイクルするためのポリエステル系不織布を再ペレット化機に供給して、リサイクルポリエステル系ペレットを得る工程、
－得られたペレットをポリエステルフレークと混合し、１５～３５％のリサイクルポリエステル系ペレットと６５～８５％のポリエステルフレークとを含むブレンドにする工程、および
－ブレンドをポリエステル短繊維（ＰＳＦ）へと押し出す工程、を含む。
ための新しい不織布に含める方法に関する。
以下に他の記載と重複するが、本発明の諸態様を示す。ただし、本発明は以下に限定されない。
［１］
５～５０％のＰＥＴ／ｃｏＰＥＴ低融点短繊維を含むポリエステル系不織布をリサイクルするための方法であって、
リサイクルするためのポリエステル系不織布を再ペレット化機に供給して、リサイクルポリエステル系ペレットを得る工程、
前記得られたペレットをポリエステルフレークと混合し、１５～３５％のリサイクルポリエステル系ペレットと６５～８５％のポリエステルフレークとを含むブレンドにする工程、および
前記ブレンドをポリエステル短繊維（ＰＳＦ）へと押し出す工程
を含む、方法。
［２］
前記ポリエステルフレークがリサイクルＰＥＴボトルに由来する、［１］に記載の方法。
［３］
前記ＰＳＦが、０．５～５０％のＰＥＴおよび／またはｃｏＰＥＴを含有する、［１］または［２］に記載の方法。
［４］
不織布材料を製造するためにＰＳＦを繊維のウェブに組み込む工程
をさらに含む、［１］～［３］のいずれかに記載の方法。
［５］
物品、例えば衛生用品、吸収材製品、自動車産業用の物品、などにおいて前記不織布材料を使用する工程
をさらに含む、［４］に記載の方法。
［６］
０．７ｄｌ／ｇ未満、好ましくは０．６～０．７ｄｌ／ｇの固有粘度（ＩＶ）を有する、［１］～［３］のいずれかに記載の方法によって得られるポリエステル短繊維（ＰＳＦ）。
［７］
リサイクル不織布に由来するＰＥＴおよび／またはＣｏＰＥＴを少なくとも０．７５％含む、ポリエステル短繊維（ＰＳＦ）。
［８］
０．７ｄｌ／ｇ未満の固有粘度（ＩＶ）を有する、［７］に記載のポリエステル短繊維。
［９］
［７］または［８］のいずれかに記載のＰＳＦを５～１００重量％含み、２０％～５０％の間に含まれる不透明度を有し、前記不透明度が、黒色背景上の材料から得られた反射率の白色背景上の同じ材料について得られた前記反射率に対するパーセント比率として決定される、不織布材料。
［１０］
吸収材製品であって、前記吸収材製品の着用者に接する表面を形成するトップシートと、バックシートと、前記トップシートと前記バックシートとの間に介在する吸収材コアおよび／または吸収分配層（ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｌａｙｅｒ：ＡＤＬ）とを含み、不織布材料を含み、前記不織布材料が、リサイクル不織布に由来するＰＥＴおよび／またはＣｏＰＥＴを少なくとも０．７５％含むＰＳＦを５重量％～１００重量％含む、吸収材製品。
［１１］
前記不織布が、少なくとも２０重量％のコア／シース二成分繊維を含む、［１０］に記載の吸収材製品。
［１２］
前記不織布が、少なくとも前記ＡＤＬに含まれる、［１０］または［１１］のいずれかに記載の吸収材製品。
［１３］
前記不織布が、少なくとも前記コア、例えば単層、二重層または三重層コアに含まれる、［１０］または［１１］のいずれかに記載の吸収材製品。
［１４］
前記不織布が、前記トップシートと前記吸収材コアとの間に提供される、［１０］～［１３］のいずれかに記載の吸収材製品。
［１５］
自動車用途、建築、寝具、キルティングおよび／もしくは家具用途のための物品、または衛生および／もしくは医療用物品における、［９］に記載の不織布の使用。

【国際調査報告】