特表 2024-513633 Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-03-27

(54)【発明の名称】Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/057 20060101AFI20240319BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20240319BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20240319BHJP

   C21D 6/00 20060101ALI20240319BHJP

   B22F 9/04 20060101ALI20240319BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20240319BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20240319BHJP

   B22F 1/052 20220101ALI20240319BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20240319BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240319BHJP

【ＦＩ】

H01F1/057

H01F1/057 130

H01F1/057 170

H01F41/02 G

C22C38/00 303D

C21D6/00 C

B22F9/04 C

B22F9/04 E

B22F3/00 F

B22F3/24 B

B22F3/24 K

B22F1/052

C22C33/02 J

B22F1/00 Y

B22F9/04 D

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023544210

(86)(22)【出願日】2022-01-17

(85)【翻訳文提出日】2023-09-19

(86)【国際出願番号】 CN2022072248

(87)【国際公開番号】W WO2022193817

(87)【国際公開日】2022-09-22

(31)【優先権主張番号】202110286616.X

(32)【優先日】2021-03-17

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】521397223

【氏名又は名称】福建省金龍稀土股分有限公司

(74)【代理人】

【識別番号】100199819

【弁理士】

【氏名又は名称】大行 尚哉

(74)【代理人】

【識別番号】100087859

【弁理士】

【氏名又は名称】渡辺 秀治

(72)【発明者】

【氏名】牟維国

(72)【発明者】

【氏名】黄佳瑩

【テーマコード（参考）】

4K017

4K018

5E040

5E062

【Ｆターム（参考）】

4K017AA04

4K017BA06

4K017BB05

4K017BB09

4K017BB12

4K017BB13

4K017BB18

4K017CA07

4K017DA04

4K017EA03

4K017EA08

4K018AA27

4K018BA18

4K018BB04

4K018CA04

4K018CA11

4K018DA21

4K018FA08

4K018FA11

4K018KA45

5E040AA04

5E040AA19

5E040BD01

5E040CA01

5E040HB03

5E040HB06

5E040HB11

5E040HB17

5E040NN01

5E040NN06

5E040NN17

5E040NN18

5E062CD04

5E062CF01

5E062CG02

5E062CG03

5E062CG05

(57)【要約】

【課題】本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法を開示する。
【解決手段】当該Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、下記の成分を含み、Ｒ：≧３０．０ｗｔ．％、前記Ｒは、希土類元素であり、Ｃｕ：０．１６～０．６ｗｔ．％、Ｔｉ：０．４～０．８ｗｔ．％、Ｇａ：≦０．２ｗｔ．％、Ｂ：０．９５５～１．２ｗｔ．％、Ｆｅ：５８～６９％、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率である。本発明におけるＲ―Ｔ―Ｂ磁石は、高い残留磁束密度、保磁力及び角型比が高くて、高温安定性を有する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石であって、下記の成分を含み、
Ｒ：≧３０．０ｗｔ．％、前記Ｒは、希土類元素であり、
Ｃｕ：０．１６～０．６ｗｔ．％、
Ｔｉ：０．４～０．８ｗｔ．％、
Ｇａ：≦０．２ｗｔ．％、
Ｂ：０．９５５～１．２ｗｔ．％、
Ｆｅ：５８～６９％、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率である、
ことを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項2】

前記Ｒの含有量は、３０．５ｗｔ．％以上であり、好ましくは、３０．５～３２ｗｔ．％であり、例えば３０．６ｗｔ．％又は３２ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｒは、Ｎｄをさらに含み、
ここで、前記Ｎｄの含有量は、好ましくは、２９～３１ｗｔ．％であり、例えば２８．６ｗｔ．％、２９．６ｗｔ．％、２９．８ｗｔ．％、３０ｗｔ．％、３０．２ｗｔ．％、３０．４ｗｔ．％、３０．６ｗｔ．％又は３１ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率であり、
及び／又は、前記Ｒは、Ｐｒ及び／又はＲＨをさらに含み、前記ＲＨは、重希土類元素であり、
ここで、前記Ｐｒの含有量は、好ましくは、０．３ｗｔ．％以下であり、
ここで、前記ＲＨの含有量は、好ましくは、２ｗｔ．％以下であり、例えば、０．２ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、０．８ｗｔ．％、１ｗｔ．％又は２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率であり、
ここで、前記ＲＨの種類は、好ましくは、Ｔｂ及び／又はＤｙを含み、
前記ＲがＴｂを含む場合、前記Ｔｂの含有量は、好ましくは、１．４ｗｔ．％以下であり、例えば０．２ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、０．８ｗｔ．％又は１ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率であり、
前記ＲがＤｙを含む場合、前記Ｄｙの含有量は、好ましくは、０．５～２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率であり、
前記ＲＨの原子百分率含有量と前記Ｒの原子百分率含有量との比は、０．１以下であってもよく、例えば０．０２、０．０４、０．０５、０．０６、０．０７、０．０８又は０．０９であり、前記の原子百分率含有量は、各成分の総含有量に占める原子百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項3】

前記Ｃｕの含有量は、０．１６～０．４５ｗｔ．％であり、例えば０．１６ｗｔ．％、０．２１ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％又は０．４５ｗｔ．％であり、好ましくは、０．１６～０．３５ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｔｉの含有量は、０．４～０．７ｗｔ．％であり、例えば０．４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％又は０．７ｗｔ．％であり、好ましくは、０．４～０．５ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｇａの含有量は、０．０１～０．１９ｗｔ．％であり、例えば０．０１ｗｔ．％、０．０２ｗｔ．％、０．０６ｗｔ．％又は０．１９ｗｔ．％であり、好ましくは、０．０１～０．０６ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｂの含有量は、０．９６～１．１５ｗｔ．％であり、例えば０．９６ｗｔ．％、１ｗｔ．％、１．０４ｗｔ．％又は１．１５ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｂの原子百分率含有量と前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石におけるＲの原子百分率含有量との比は、０．３５以上であり、例えば０．４０１、０．４２０、０．４３６、０．４３７、０．４３８、０．４５５又は０．５０３であり、好ましくは、０．４２～０．５１であり、
及び／又は、前記Ｆｅの含有量は、６６～６８ｗｔ．％であり、例えば６６．３ｗｔ．％、６６．６６ｗｔ．％、６６．６８ｗｔ．％、６７．０９ｗｔ．％、６７．４３ｗｔ．％、６７．５ｗｔ．％、６７．５４ｗｔ．％、６７．５７ｗｔ．％、６７．５８ｗｔ．％、６７．６４ｗｔ．％、６７．６７ｗｔ．％、６７．６８ｗｔ．％、６７．７ｗｔ．％、６７．７５ｗｔ．％又は６７．８ｗｔ．％である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項4】

前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ａｌをさらに含み、
ここで、前記Ａｌの含有量は、好ましくは、０．１８ｗｔ．％以下であり、例えば０．０２ｗｔ．％、０．０４ｗｔ．％、０．０５ｗｔ．％、０．０６ｗｔ．％、０．０７ｗｔ．％又は０．１４ｗｔ．％、より好ましくは、０．０２～０．０８ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率であり、
及び／又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｃｏをさらに含み、
ここで、前記Ｃｏの含有量は、好ましくは、０．５～１．５ｗｔ％であり、例えば１ｗｔ．％、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項5】

前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石には、好ましくは、Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相をさらに含み、ｘは、２０～３０であり、ｙは、２０～３０であり、１－ｘ－ｙは、４０～６０であり、ｘ、ｙ、１－ｘ－ｙは、それぞれ前記Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相におけるＴｉ、Ｃｕ、Ｂの原子百分率含有量の割合を意味し、前記Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相は、結晶粒間三角領域に位置し、前記Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、１～５％であり、
ここで、前記ｘの値は、例えば、２１、２２、２３、２４、２５又は２７であり、
ここで、前記ｙの値は、例えば、２１、２２、２３、２４、２５、２６又は２７であり、
ここで、前記１－ｘ－ｙの値は、例えば、４８、４９、５０、５１、５２、５３、５５又は５８であり、
ここで、前記Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、好ましくは、２．５～４％であり、例えば２．９％、３．２％、３．４％、３．５％、３．６％、３．７％又は３．９％である、
ことを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項6】

前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．８ｗｔ．％のＮｄ、０．８ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２３Ｃｕ_２４Ｂ_５３相を含み、前記Ｔｉ_２３Ｃｕ_２４Ｂ_５３相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０ｗｔ．％のＮｄ、０．６ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２２Ｃｕ_２６Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２２Ｃｕ_２６Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．６％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．２ｗｔ．％のＮｄ、０．４ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０８ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２５Ｃｕ_２５Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２５Ｃｕ_２５Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．４ｗｔ．％のＮｄ、０．２ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０２ｗｔ．％のＡｌ及び６７．７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２６Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２６Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．６ｗｔ．％のＮｄ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２２Ｃｕ_２３Ｂ_５５相を含み、前記Ｔｉ_２２Ｃｕ_２３Ｂ_５５相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．２％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、１ｗｔ．％のＣｏ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６６．６８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２６Ｃｕ_２５Ｂ_４９相を含み、前記Ｔｉ_２６Ｃｕ_２５Ｂ_４９相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．６％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＣｏ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０６ｗｔ．％のＡｌ及び６６．６６ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２５Ｂ_５１相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２５Ｂ_５１相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．２％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．１９ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．５ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、２．９％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．５５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．５７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２７Ｃｕ_２５Ｂ_４８相を含み、前記Ｔｉ_２７Ｃｕ_２５Ｂ_４８相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．７ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．４３ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２５Ｃｕ_２５Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２５Ｃｕ_２５Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．３４ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．５４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２４Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２４Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．７％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１．０４ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２１Ｃｕ_２１Ｂ_５８相を含み、前記Ｔｉ_２１Ｃｕ_２１Ｂ_５８相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．６％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３１ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、０．９６ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０６ｗｔ．％のＡｌ及び６６．３ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２５Ｃｕ_２３Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２５Ｃｕ_２３Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．９％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．８ｗｔ．％のＮｄ、０．８ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．１４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．５８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２６Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２６Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．４５ｗｔ．％のＣｕ、０．６ｗｔ．％のＴｉ、１．１５ｗｔ．％のＢ、０．０６ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．０９ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２７Ｃｕ_２３Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２７Ｃｕ_２３Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．１６ｗｔ．％のＣｕ、０．４ｗｔ．％のＴｉ、０．９６ｗｔ．％のＢ、０．０１ｗｔ．％のＧａ、０．０７ｗｔ．％のＡｌ及び６７．８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２５Ｂ_５１相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２５Ｂ_５１相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．７５ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２６Ｃｕ_２６Ｂ_４８相を含み、前記Ｔｉ_２６Ｃｕ_２６Ｂ_４８相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．１ｗｔ．％のＮｄ、０．５ｗｔ．％のＤｙ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２５Ｃｕ_２７Ｂ_４８相を含み、前記Ｔｉ_２５Ｃｕ_２７Ｂ_４８相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２８．６ｗｔ．％のＮｄ、２ｗｔ．％のＤｙ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０３ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２７Ｃｕ_２８Ｂ_４５相を含み、前記Ｔｉ_２７Ｃｕ_２８Ｂ_４５相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、０．５ｗｔ．％のＴｂ、０．５ｗｔ．％のＤｙ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４８ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０６ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６３ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２４Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２４Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項7】

Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法であって、
請求項１～４及び６のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の各成分の原料混合物を時効処理及び時効処理するステップを含む、
ことを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法。

【請求項8】

前記焼結処理の温度は、１０００～１１００℃、例えば１０８０℃であり、
及び／又は、前記焼結処理の時間は、４～８ｈであり、例えば６ｈであり、
及び／又は、前記時効処理は、１段目時効処理と２段目時効処理を含み、
ここで、前記１段目時効処理の温度は、好ましくは８６０～９２０℃であり、例えば８８０℃又は９００℃であり、前記１段目時効処理の時間は、好ましくは２．５～４ｈであり、例えば３ｈであり、
ここで、前記２段目時効処理の温度は、好ましくは４６０～５３０℃であり、例えば５００℃、５１０℃又は５２０℃であり、前記２段目時効処理の時間は、好ましくは２．５～４ｈであり、例えば３ｈであり、
及び／又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石が重希土類元素をさらに含む場合、前記時効処理の後に粒界拡散をさらに含み、
ここで、前記粒界拡散の温度は、８００～９００℃であってもよく、例えば８５０℃であり、前記粒界拡散の時間は、５～１０ｈであってもよく、例えば８ｈであり、
ここで、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素の添加方式は、好ましくは、０～８０％の重希土類元素を溶解製錬時に添加し、且つ残部の重希土類元素を溶解製錬時に添加する方式を採用し、例えば２５％、３０％、４０％、５０％又は６７％であり、例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂであり且つＴｂが０．５ｗｔ．％より大きい場合、４０～６７％のＴｂを溶解製錬時に添加し、残部を粒界拡散時に添加し、又は、例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂ及びＤｙである場合、前記Ｔｂを溶解製錬時に添加し、前記Ｄｙを粒界拡散時に添加し、又は、例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂであり且つＴｂが０．５ｗｔ．％以下である場合、又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＤｙである場合、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素を粒界拡散時に添加し、
ここで、前記粒界拡散の後に、再度２段目時効処理を行うことが好ましく、前記再度２段目時効処理は、例えば４６０～５３０℃であり、具体的には、例えば５００℃、５１０℃又は５２０℃であり、前記２段目時効処理の時間は、例えば２．５～４ｈであり、具体的には、例えば３ｈである、
ことを特徴とする請求項７に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法。

【請求項9】

前記焼結処理の前に、溶解製錬、鋳造、水素破砕、微粉砕及び磁場成形のステップをさらに含み、
ここで、前記溶解製錬の温度は、好ましくは１５５０℃以下であり、
ここで、前記鋳造の温度は、１３９０～１４６０℃であってもよく、例えば１４００、１４２０℃又は１４３０℃であり、
ここで、前記水素破砕の工程は、水素吸収、脱水素、冷却処理の順に行われるものであってもよく、
ここで、前記粉砕の後に得られた粉体の粒径は、４．１～４．４μｍであってもよく、例えば４．１μｍ、４．２μｍ又は４．３μｍであり、
ここで、前記磁場成形の磁場強度は、好ましくは１．８～２．５Ｔであり、
ことを特徴とする請求項７又は８に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法。

【請求項10】

請求項７～９のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法によって製造されたＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

ネオジウム鉄ホウ素永久磁石材料は、重要な希土類機能材料として、優れた総合的な磁気特性を有し、電子業界、電気自動車等の多くの分野に広く適用されている。ただし、現在、ネオジム鉄ホウ素磁石材料は温度安定性が悪いため、高温領域での応用が制限されている。

【0003】

例えば、中国特許文献ＣＮ１０２４１２０４４Ａは、２３～３０％のＮｄ、０．５～８％のＤｙ、０．２～０．５％のＴｉ、２．５～４％のＣｏ、０．２～３．８％のＮｂ、０．０５～０．７％のＣｕ、０．０１～０．９％のＧａ、０．６～１．８％のＢを含んだネオジム鉄ホウ素磁石材料を開示している。この特許文献では、Ｔｉ、ＧａおよびＣｏを複合添加することによって、材料の耐食性を大幅に高めるとともに、Ｄｙの代わりにＧａが材料に一部の作用を果たし、コストを低減したことのみを記載している。ただし、この特許では、これは磁石材料の性能にどのように影響するかについては、これ以上検討していない。その実施例は、各成分の質量パーセント含有量、２８．３％のＮｂ、３．２％のＤｙ、０．３％のＴｉ、２．７％のＣｏ、０．７％のＮｂ、０．４％のＣｕ、０．２５％のＧａ、１．２％のＢを開示している。この磁石材料の配合は、各元素のネオジム鉄ホウ素系磁石材料に対する磁気特性の向上を十分に活用することができず、良い保磁力、残留磁束密度および高温安定性を兼ね備えた磁石材料を得ることができない。

【0004】

現在、総合的な磁気性能がより良い磁石材料を得るため、従来技術におけるネオジム鉄ホウ素磁石材料の配合をさらに最適化する必要がある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、ネオジウム鉄ホウ素磁石材料の成分により得られた磁石の残留磁束密度、保磁力、高温安定性及び角型比が同時に高いレベルに達することができないという従来技術に存在する欠陥を解決するために、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法を提供する。本発明におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石中の特定元素の種類と特定含有量との間の配合により、残留磁束密度、保磁力及び角型比が高くて、高温安定性も優れた磁石材料を製造することができる。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明は、主に、以下の技術考案を通じて上記の技術的問題を解決する。

【0007】

本発明には、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石が提供され、下記の成分を含み、Ｒ：≧３０．０ｗｔ．％、前記Ｒは、希土類元素であり、
Ｃｕ：０．１６～０．６ｗｔ．％、
Ｔｉ：０．３８～０．８ｗｔ．％、
Ｇａ：≦０．２ｗｔ．％、
Ｂ：０．９５５～１．２ｗｔ．％、
Ｆｅ：５８～６９％、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率である。

【0008】

本発明において、前記Ｒの含有量は、好ましくは、３０．５ｗｔ．％以上であり、より好ましくは、３０．５～３２ｗｔ．％であり、例えば３０．６ｗｔ．％又は３２ｗｔ．％である。

【0009】

本発明において、前記Ｒは、一般的にＮｄをさらに含むことができる。

【0010】

ここで、前記Ｎｄの含有量は、好ましくは、２９～３１ｗｔ．％であり、例えば２８．６ｗｔ．％、２９．６ｗｔ．％、２９．８ｗｔ．％、３０ｗｔ．％、３０．２ｗｔ．％、３０．４ｗｔ．％、３０．６ｗｔ．％又は３１ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率である。

【0011】

本発明において、前記Ｒは、一般的にＰｒ及び／又はＲＨをさらに含むことができ、前記ＲＨは、重希土類元素である。

【0012】

ここで、前記Ｐｒの含有量は、好ましくは、０．３ｗｔ．％以下である。

【0013】

ここで、前記ＲＨの含有量は、好ましくは、２ｗｔ．％以下であり、例えば、０．２ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、０．８ｗｔ．％、１ｗｔ．％又は２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率である。

【0014】

ここで、前記ＲＨの種類は、好ましくは、Ｔｂ及び／又はＤｙを含む。

【0015】

前記ＲがＴｂを含む場合、前記Ｔｂの含有量は、好ましくは、１．４ｗｔ．％以下であり、例えば０．２ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、０．８ｗｔ．％又は１ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率である。

【0016】

前記ＲがＤｙを含む場合、前記Ｄｙの含有量は、好ましくは、０．５～２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率である。

【0017】

ここで、前記ＲＨの原子百分率含有量と前記Ｒの原子百分率含有量との比は、０．１以下であってもよく、例えば０．０２、０．０４、０．０５、０．０６、０．０７、０．０８又は０．０９であり、前記の原子百分率含有量は、各成分の総含有量に占める原子百分率を意味する。

【0018】

本発明において、前記Ｃｕの含有量は、好ましくは、０．１６～０．４５ｗｔ．％であり、例えば０．１６ｗｔ．％、０．２１ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％又は０．４５ｗｔ．％であり、より好ましくは、０．１６～０．３５ｗｔ．％である。

【0019】

本発明において、前記Ｔｉの含有量は、好ましくは、０．４～０．７ｗｔ．％であり、例えば０．４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％又は０．７ｗｔ．％であり、より好ましくは、０．４～０．５ｗｔ．％である。

【0020】

本発明において、前記Ｇａの含有量は、好ましくは、０．０１～０．１９ｗｔ．％であり、例えば０．０１ｗｔ．％、０．０２ｗｔ．％、０．０６ｗｔ．％又は０．１９ｗｔ．％であり、より好ましくは、０．０１～０．０６ｗｔ．％である。

【0021】

本発明において、前記Ｂの含有量は、好ましくは、０．９６～１．１５ｗｔ．％であり、例えば０．９６ｗｔ．％、１ｗｔ．％、１．０４ｗｔ．％又は１．１５ｗｔ．％である。

【0022】

本発明において、前記Ｂの原子百分率含有量と前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石におけるＲの原子百分率含有量との比は、０．３５以上であってもよく、例えば０．４０１、０．４２０、０．４３６、０．４３７、０．４３８、０．４５５又は０．５０３であり、好ましくは、０．４２～０．５１であり、前記原子百分率含有量は、各成分の全含有量に占める原子百分率を意味する。

【0023】

本発明において、前記Ｆｅの含有量は、好ましくは、６６～６８ｗｔ．％であり、例えば６６．３ｗｔ．％、６６．６６ｗｔ．％、６６．６８ｗｔ．％、６７．０９ｗｔ．％、６７．４３ｗｔ．％、６７．５ｗｔ．％、６７．５４ｗｔ．％、６７．５７ｗｔ．％、６７．５８ｗｔ．％、６７．６４ｗｔ．％、６７．６７ｗｔ．％、６７．６８ｗｔ．％、６７．７ｗｔ．％、６７．７５ｗｔ．％又は６７．８ｗｔ．％である。

【0024】

本発明において、一般的に、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ａｌをさらに含んでもよい。

【0025】

ここで、前記Ａｌの含有量は、好ましくは、０．１８ｗｔ．％以下であり、例えば０．０２ｗｔ．％、０．０４ｗｔ．％、０．０５ｗｔ．％、０．０６ｗｔ．％、０．０７ｗｔ．％又は０．１４ｗｔ．％、好ましくは、０．０２～０．０８ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率である。

【0026】

本発明において、一般的に、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｃｏをさらに含んでもよい。

【0027】

ここで、前記Ｃｏの含有量は、好ましくは、０．５～１．５ｗｔ％であり、例えば１ｗｔ．％、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める質量百分率である。

【0028】

本発明において、当業者に知られているように、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、製造過程中に不可避的な不純物、例えばＣ及び／又はＯをさらに導入することができる。

【0029】

本発明者らは、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の配合を最適化することによって、前記特定含有量のＣｕ、Ｔｉ、Ｇａなどの元素間の組み合わせで得られたＲ－Ｔ－Ｂ磁石の保磁力、高温安定性および角型比などの磁気特性が著しく向上したことを発見した。さらなる分析によって、本願の上記特定配合でＲ－Ｔ－Ｂ磁石を製造した後、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石中に特定面積割合のＴｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相を形成し、当該物相の存在のため、結晶粒の成長を顕著に阻害し、磁石中の主相結晶粒の寸法をより均一にし、本発明の総合磁気特性に優れたＲ－Ｔ－Ｂ磁石を得ることができることを発見した。

【0030】

本発明において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石には、好ましくは、Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相をさらに含み、ｘは、２０～３０であり、ｙは、２０～３０であり、１－ｘ－ｙは、４０～６０であり、ここで、ｘ、ｙ、１－ｘ－ｙは、それぞれ前記Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相におけるＴｉ、Ｃｕ、Ｂの原子百分率含有量の割合を意味する。前記Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相は、結晶粒間三角領域に位置し、前記Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、１～５％である。本発明において、前記Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相の面積又は前記「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積は、一般的にＦＥ－ＥＰＭＡによる検出時に、検出された前記Ｒ－Ｔ－Ｂの断面にそれぞれ占める面積を意味する。

【0031】

ここで、前記ｘの値は、例えば、２１、２２、２３、２４、２５又は２７である。

【0032】

ここで、前記ｙの値は、例えば、２１、２２、２３、２４、２５、２６又は２７である。

【0033】

ここで、前記１－ｘ－ｙの値は、例えば、４８、４９、５０、５１、５２、５３、５５又は５８である。

【0034】

ここで、前記Ｔｉ_ｘＣｕ_ｙＢ_{１－ｘ－ｙ}相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、好ましくは、２．５～４％であり、例えば２．９％、３．２％、３．４％、３．５％、３．６％、３．７％又は３．９％である。

【0035】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％である。

【0036】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．８ｗｔ．％のＮｄ、０．８ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２３Ｃｕ_２４Ｂ_５３相を含み、前記Ｔｉ_２３Ｃｕ_２４Ｂ_５３相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％である。

【0037】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０ｗｔ．％のＮｄ、０．６ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２２Ｃｕ_２６Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２２Ｃｕ_２６Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．６％である。

【0038】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．２ｗｔ．％のＮｄ、０．４ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０８ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２５Ｃｕ_２５Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２５Ｃｕ_２５Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％である。

【0039】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．４ｗｔ．％のＮｄ、０．２ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０２ｗｔ．％のＡｌ及び６７．７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２６Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２６Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％である。

【0040】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．６ｗｔ．％のＮｄ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２２Ｃｕ_２３Ｂ_５５相を含み、前記Ｔｉ_２２Ｃｕ_２３Ｂ_５５相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．２％である。

【0041】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、１ｗｔ．％のＣｏ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６６．６８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２６Ｃｕ_２５Ｂ_４９相を含み、前記Ｔｉ_２６Ｃｕ_２５Ｂ_４９相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．６％である。

【0042】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＣｏ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０６ｗｔ．％のＡｌ及び６６．６６ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２５Ｂ_５１相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２５Ｂ_５１相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．２％である。

【0043】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．１９ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．５ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、２．９％である。

【0044】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．５５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．５７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２７Ｃｕ_２５Ｂ_４８相を含み、前記Ｔｉ_２７Ｃｕ_２５Ｂ_４８相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％である。

【0045】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．７ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．４３ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２５Ｃｕ_２５Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２５Ｃｕ_２５Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％である。

【0046】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．３４ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．５４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２４Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２４Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．７％である。

【0047】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１．０４ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２１Ｃｕ_２１Ｂ_５８相を含み、前記Ｔｉ_２１Ｃｕ_２１Ｂ_５８相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．６％である。

【0048】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３１ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、０．９６ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０６ｗｔ．％のＡｌ及び６６．３ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２５Ｃｕ_２３Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２５Ｃｕ_２３Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．９％である。

【0049】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．８ｗｔ．％のＮｄ、０．８ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．１４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．５８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２６Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２６Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％である。

【0050】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．４５ｗｔ．％のＣｕ、０．６ｗｔ．％のＴｉ、１．１５ｗｔ．％のＢ、０．０６ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．０９ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２７Ｃｕ_２３Ｂ_５０相を含み、前記Ｔｉ_２７Ｃｕ_２３Ｂ_５０相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％である。

【0051】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．１６ｗｔ．％のＣｕ、０．４ｗｔ．％のＴｉ、０．９６ｗｔ．％のＢ、０．０１ｗｔ．％のＧａ、０．０７ｗｔ．％のＡｌ及び６７．８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２５Ｂ_５１相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２５Ｂ_５１相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％である。

【0052】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＧａ、０．０４ｗｔ．％のＡｌ及び６７．７５ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２６Ｃｕ_２６Ｂ_４８相を含み、前記Ｔｉ_２６Ｃｕ_２６Ｂ_４８相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％である。

【0053】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．１ｗｔ．％のＮｄ、０．５ｗｔ．％のＤｙ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０５ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２５Ｃｕ_２７Ｂ_４８相を含み、前記Ｔｉ_２５Ｃｕ_２７Ｂ_４８相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．４％である。

【0054】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２８．６ｗｔ．％のＮｄ、２ｗｔ．％のＤｙ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．５ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０３ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２７Ｃｕ_２８Ｂ_４５相を含み、前記Ｔｉ_２７Ｃｕ_２８Ｂ_４５相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％である。

【0055】

本発明の１つの具体的な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．６ｗｔ．％のＮｄ、０．５ｗｔ．％のＴｂ、０．５ｗｔ．％のＤｙ、０．２１ｗｔ．％のＣｕ、０．４８ｗｔ．％のＴｉ、１ｗｔ．％のＢ、０．０２ｗｔ．％のＧａ、０．０６ｗｔ．％のＡｌ及び６７．６３ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量が各成分総質量で占める質量百分率であり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域には、Ｔｉ_２４Ｃｕ_２４Ｂ_５２相を含み、前記Ｔｉ_２４Ｃｕ_２４Ｂ_５２相の面積と「ネオジムリッチ相及び結晶粒間三角領域」の総面積との比は、３．５％である。

【0056】

本発明は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法をさらに提供し、当該方法は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の各成分の原料混合物を焼結処理及び時効処理を行うステップを含む。

【0057】

本発明において、前記焼結処理の温度は、本分野における通常の温度、好ましくは１０００～１１００℃、さらには例えば１０８０℃とすることができる。

【0058】

本発明において、前記焼結処理は、真空条件下で行われることが好ましく、例えば５×１０^－３Ｐａの真空条件で行われる。

【0059】

本発明において、前記焼結処理の時間は、当分野における通常のものを採用することができ、一般的に４～８ｈであり、例えば６ｈである。

【0060】

本発明において、前記時効処理は、当分野における通常の時効工程を採用することができ、一般的に１段目時効処理と２段目時効処理を含む。

【0061】

ここで、前記１段目時効処理の温度は、当分野における通常のものを採用することができ、好ましくは８６０～９２０℃であり、例えば８８０℃又は９００℃である。

【0062】

ここで、前記１段目時効処理の時間は、当分野における通常のものを採用することができ、好ましくは２．５～４ｈであり、例えば３ｈである。

【0063】

ここで、前記２段目時効処理の温度は、当分野における通常のものを採用することができ、好ましくは４６０～５３０℃であり、例えば５００℃、５１０℃又は５２０℃である。

【0064】

ここで、前記２段目時効処理の時間は、好ましくは２．５～４ｈであり、例えば３ｈである。

【0065】

本発明において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石が重希土類元素をさらに含む場合、前記時効処理の後に一般的に粒界拡散をさらに含む。

【0066】

ここで、前記粒界拡散は、当分野における通常の工程であってもよく、重希土類元素を粒界拡散することが一般的である。

【0067】

前記粒界拡散の温度は、８００～９００℃であってもよく、例えば８５０℃である。前記粒界拡散の時間は、５～１０ｈであってもよく、例えば８ｈである。

【0068】

ここで、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素の添加方式は、当分野における通常のものを参照すればよく、一般的に、０～８０％の重希土類元素を溶解製錬時に添加し、且つ残部を粒界拡散時に添加する方式を採用し、例えば２５％、３０％、４０％、５０％又は６７％である。溶解製錬時に添加される重希土類元素は、例えばＴｂである。

【0069】

例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂであり且つＴｂが０．５ｗｔ．％より大きい場合、４０～６７％のＴｂを溶解製錬時に添加し、残部を粒界拡散時に添加する。例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂ及びＤｙである場合、前記Ｔｂを溶解製錬時に添加し、前記Ｄｙを粒界拡散時に添加する。例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂであり且つＴｂが０．５ｗｔ．％以下である場合、又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＤｙである場合、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素を粒界拡散時に添加する。

【0070】

ここで、前記粒界拡散の後に、再度２段目時効処理を行うことは一般的である。当該再度２段目時効処理の温度と時間範囲は、前述した通りである。温度は、例えば５００℃である。時間は、例えば３ｈである。

【0071】

本発明において、当業者に知られているように、前記焼結処理の前に、一般的に、当分野における通常の溶解製錬、鋳造、水素破砕、微粉砕及び磁場成形の工程をさらに含む。

【0072】

ここで、前記溶解製錬の真空度は、例えば５×１０^－２Ｐａである。

【0073】

ここで、前記溶解製錬の温度は、例えば１５５０℃以下である。

【0074】

ここで、前記溶解製錬は、一般的に高周波真空誘導溶解炉で行われる。

【0075】

ここで、前記鋳造の工程は、例えばストリップ鋳造方法を採用する。

【0076】

ここで、前記鋳造の温度は、１３９０～１４６０℃であってもよく、例えば１４００、１４２０℃又は１４３０℃である。

【0077】

ここで、前記鋳造後に得られた合金鋳片の厚さは、０．２５～０．４０ｍｍであってもよく、例えば０．２９ｍｍである。

【0078】

ここで、前記水素破砕の工程は、一般的に水素吸収、脱水素、冷却処理の順に行われるものであってもよい。

【0079】

前記水素吸収は、０．０８５ＭＰａの水素圧力の条件下で行われることができる。

【0080】

前記脱水素は、真空引きしながら昇温する条件下で行われることができる。前記脱水素の温度は、４８０－５２０℃であってもよく、例えば５００℃である。

【0081】

ここで、前記微粉砕の工程は、ジェットミル粉砕であることができる。

【0082】

ここで、前記粉砕の後に得られた粉体の粒径は、４．１～４．４μｍであることができ、例えば４．１μｍ、４．２μｍ又は４．３μｍである。

【0083】

ここで、前記微粉砕時のガス雰囲気は、酸化ガス含有量が１０００ｐｐｍ以下で行われることであってもよく、前記酸化ガス含有量は、酸素又は水分の含有量を意味する。

【0084】

ここで、前記微粉砕時の圧力は、例えば０．６８ＭＰａである。

【0085】

ここで、前記微粉砕の後、一般的に潤滑剤、例えばステアリン酸亜鉛をさらに添加する。

【0086】

ここで、前記潤滑剤の添加量は、前記微粉砕後に得られた粉体質量の０．０５～０．１５％であってもよく、例えば０．１２％である。

【0087】

ここで、前記磁場成形は、１．８Ｔ以上の磁場強度及び窒素雰囲気の保護下で行われ、例えば１．８～２．５Ｔの磁場強度下で行われる。

【0088】

本発明は、前記製造方法を採用して得られたＲ－Ｔ－Ｂ磁石をさらに提供する。

【0089】

本分野の周知常識に準拠したうえで、前記各好適な条件を任意に組み合わせることによって、本発明の各好適な実例が得られる。

【0090】

本発明で使用される試薬および原料は、いずれも市販されている。

【発明の効果】

【0091】

本発明の積極的な進歩効果は、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ磁石が特定含有量のＣｕ、Ｔｉ、Ｇａなどの元素間の配合によって、各元素間の配合関係を最適化し、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石を製造する過程でミクロ構造を最適化し、それにより保磁力、高温安定性および角型比などの磁気特性が高い磁石材料を得ることである。

【図面の簡単な説明】

【0092】

【図1】図１は、実施例１におけるＴｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相を有するＲ－Ｔ－Ｂ磁石のＳＥＭによるマップであり、ここで、図１の矢印ａが示す位置は、結晶粒間三角領域におけるＴｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相である。

【発明を実施するための形態】

【0093】

以下、実施例によって本発明をさらに説明するが、本発明は前記実施例の範囲に制限されるものではない。以下の実施例において、具体的な条件が明記されていない実験方法は、通常の方法および条件に従って、または商品仕様書に応じて選択される。
実施例１

【0094】

表１に示すＲ－Ｔ－Ｂ磁石の成分に従って原料を調製し、以下の製造工程に従う。
（１）溶解製錬の工程：調製した原料（表１において、０．４ｗｔ．％のＴｂを溶解製錬時に添加し、残りの０．６ｗｔ．％は、下記の粒界拡散時に添加する）を真空度が５×１０^－２Ｐａである高周波真空誘導溶解炉に入れ、１５５０℃以下の温度で溶融液を溶解製錬した。
（２）鋳造の工程：ストリップ鋳造方法を採用して、厚さが０．２９ｍｍである合金鋳片を得、鋳造の温度は、１４２０℃である。
（３）水素破砕工程：水素吸収、脱水素、冷却処理を行った。水素吸収は、０．０８５ＭＰａの水素圧力の条件下で行われる。脱水素は、真空引きしながら昇温する条件下で行われ、脱水素温度は、５００℃である。
（４）微粉砕工程：：酸化ガス含有量が１００ｐｐｍ以下である雰囲気下でジェットミル粉砕を行って得られる粉体の粒径は４．２μｍであり、酸化ガスは、酸素又は水分含有量を意味する。ジェットミル粉砕の研磨室の圧力は、０．６８ＭＰａである。粉砕後に、潤滑剤であるステアリン酸亜鉛を添加し、添加量は、混合後の粉末重量の０．１２％である。
（５）磁場成形の工程：磁場成形法を採用して、成形は、１．８～２．５Ｔの磁場強度と窒素雰囲気の保護下で行われた。
（６）焼結の工程：焼結処理は、５×１０^－３Ｐａの真空条件で焼結、冷却を行う。１０８０℃下で６ｈの焼結を行い、冷却の前に、ガス圧が０．０５ＭＰａに達するようにＡｒガスを導入することができる。
（７）時効処理：１段目時効の温度は９００℃、時間は３ｈであり、２段目時効の温度は５１０℃、時間は３ｈである。
（８）粒界拡散処理：粒界拡散処理により、磁石材料に残りの０．６ｗｔ．％のＴｂを拡散し、粒界拡散処理の温度は８５０℃、時間は８ｈである。粒界拡散の後に、再度２段目時効処理を行い、温度は、５００℃であり、時間は、３ｈである。

【0095】

実施例２～２１及び比較例１～５におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、下記表１の成分で原料を調製し、実施例１の製造工程に従って製造される。ここで、実施例２、３、７、９～１８及び比較例１～４には、いずれも溶解製錬時に０．４ｗｔ％のＴｂを添加し、残りのＴｂは粒界拡散によりＲ－Ｔ－Ｂ磁石に入り込み、実施例４、５、１９及び２０における重希土類元素は、いずれも粒界拡散工程で添加され、実施例２１におけるＴｂは、溶解製錬時に添加され、Ｄｙは、粒界拡散時に添加される。
効果実施例１

【0096】

１、成分測定：実施例１～２１及び比較例１～５におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石に対して、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ－ＯＥＳ）で測定した。試験結果は、表１に示す通りである。

【0097】

（表１）実施例１～２１及び比較例１～４におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石の成分（ｗｔ．％）

【0098】

備考：／は、当該元素が含まれていないことを示す。最終製品のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、製造中にＣ、Ｏ及びＭｎが不可避的に導入され、各実施例および比較例で計算された含有量百分率の分母には、これらの不純物が含まれていない。一方、表１中の実施例１５は、Ａｌを０．１４ｗｔ．％含んでおり、周知のように、当該Ａｌの含有量の一部は、製造過程で導入された不純物であり、残りの実施例と比較例では０．０８重量部以下のＡｌは、製造過程で導入されたものである。

【0099】

２、磁気特性試験
実施例１～２１及び比較例１～５におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、ＰＦＭパルス式ＢＨ減磁曲線試験装置で試験されて、残留磁束密度（Ｂｒ）、固有保磁力（Ｈｃｊ）、最大エネルギー積（ＢＨｍａｘ）及び角型比（Ｈｋ／Ｈｃｊ）のデータを得ており、試験結果は、下記の表２に示す通りである。

【0100】

【表2】

【0101】

３、ミクロ構造の試験
ＦＥ－ＥＰＭＡによる検出：実施例１～２１及び比較例１～５におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石の垂直配向面を研磨し、電界放出電子プローブマイクロアナライザ（ＦＥ－ＥＰＭＡ，日本電子株式会社（ＪＥＯＬ），８５３０Ｆ）を採用して検出した。まず、ＦＥ－ＥＰＭＡ面走査によりＲ－Ｔ－Ｂ磁石内のＣｕ、Ｔｉ、Ｂ等の元素の分布を決定し、次に、ＦＥ－ＥＰＭＡ単点定量分析によりＴｉ－Ｃｕ－Ｂ相における各元素の含有量を決定し、試験条件は、加速電圧１５ｋｖ、プローブビーム電流５０ｎＡである。

【0102】

図１に示すように、図１は、ＦＥ－ＥＰＭＡ検出によって得られた実施例１におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石のＳＥＭによるマップである。ＳＥＭによるマップによってＴｉ－Ｃｕ－Ｂ相の位置を確定し、これが結晶粒間三角領域にあり、さらにＴｉ－Ｃｕ－Ｂ相の面積が占める割合を計算する。図１の矢印ａが示す位置は、結晶粒間三角領域における単点定量分析のＣｕ－Ｎｂ－Ｆｅ相である。

【0103】

測定と計算によってわかるように、実施例１ではＲ－Ｔ－Ｂ磁石の結晶粒間三角領域にＴｉ－Ｃｕ－Ｂ相が形成されており、このＴｉ－Ｃｕ－Ｂ相中のＴｉ、ＣｕおよびＢの原子パーセントは、２３：２５：５２であり、Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相と示されている。Ｔｉ_２３Ｃｕ_２５Ｂ_５２相の面積と「結晶粒間三角領域及びネオジムリッチ相」の総面積との比（表３中では、物相の面積が占める割合と略称）は、３．５％である。当該Ｔｉ－Ｃｕ－Ｂ相の面積と「結晶粒間三角領域とネオジムリッチ相」の総面積とは、ＦＥ－ＥＰＭＡ検出時に、検出されたＲ－Ｔ－Ｂ磁石の断面（前述した垂直配向面）に占める面積をそれぞれ意味する。

【0104】

実施例１～２１及び比較例１～５のＲ－Ｔ－Ｂ磁石におけるＦＥ－ＥＰＭＡ検出結果は、下記表３に示す通りである。

【0105】

【表3】

【0106】

以上、本発明の具体的な実施形態について説明したが、当業者は、これが単なる例示的なものであり、本発明の保護範囲が特許請求の範囲によって限定されていることを理解するだろう。当業者は、本発明の原理と本質を逸脱することなく、これらの実施形態に様々な変更または修正を加えることができるが、これらの変更および修正は、いずれも本発明の保護範囲にある。

【図1】

【国際調査報告】