特表 2024-513634 Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-03-27

(54)【発明の名称】Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/057 20060101AFI20240319BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20240319BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20240319BHJP

   C21D 6/00 20060101ALI20240319BHJP

   B22F 9/04 20060101ALI20240319BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20240319BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20240319BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240319BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20240319BHJP

【ＦＩ】

H01F1/057

H01F1/057 130

H01F1/057 170

H01F41/02 G

C22C38/00 303D

C21D6/00 C

B22F9/04 C

B22F9/04 E

B22F3/00 F

B22F3/24 B

B22F3/24 K

B22F1/00 Y

C22C33/02 J

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023544211

(86)(22)【出願日】2022-01-17

(85)【翻訳文提出日】2023-09-14

(86)【国際出願番号】 CN2022072252

(87)【国際公開番号】W WO2022193819

(87)【国際公開日】2022-09-22

(31)【優先権主張番号】202110286519.0

(32)【優先日】2021-03-17

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】521397223

【氏名又は名称】福建省金龍稀土股分有限公司

(74)【代理人】

【識別番号】100199819

【弁理士】

【氏名又は名称】大行 尚哉

(74)【代理人】

【識別番号】100087859

【弁理士】

【氏名又は名称】渡辺 秀治

(72)【発明者】

【氏名】牟維国

(72)【発明者】

【氏名】黄佳瑩

【テーマコード（参考）】

4K017

4K018

5E040

5E062

【Ｆターム（参考）】

4K017AA04

4K017BA06

4K017BB05

4K017BB08

4K017BB09

4K017BB12

4K017BB13

4K017CA07

4K017DA04

4K017EA03

4K017EA08

4K018AA27

4K018BA18

4K018CA04

4K018CA11

4K018DA21

4K018FA08

4K018FA11

4K018KA45

5E040AA04

5E040AA19

5E040BD01

5E040CA01

5E040HB03

5E040HB06

5E040HB11

5E040HB17

5E040NN01

5E040NN06

5E040NN17

5E040NN18

5E062CD04

5E062CF01

5E062CG02

5E062CG03

5E062CG05

(57)【要約】

【課題】本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法を開示する。
【解決手段】当該Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、下記の成分を含み、Ｒ：≧２９ｗｔ．％、前記Ｒは、希土類元素であり、前記Ｒは、Ｎｄを含み、前記Ｎｄ≧２２ｗｔ．％、Ｔｉ＋Ｎｂ：０．２～０．７５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．０５～０．４５ｗｔ．％、Ｂ：０．９５５～１．１５ｗｔ．％、Ｆｅ：５８～６９ｗｔ．％、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、前記Ｔｉと前記Ｎｂとの質量比は、（１～５）：１である。本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の添加元素間の配合関係を更に最適化し、当該成分を採用して、残留磁束密度、保磁力及び角型比などの磁気特性がいずれも優れたＲ－Ｔ－Ｂ磁石を製造することができる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石であって、
下記の成分を含み、
Ｒ：≧２９ｗｔ．％、前記Ｒは、希土類元素であり、前記Ｒは、Ｎｄを含み、
前記Ｎｄ≧２２ｗｔ．％、
Ｔｉ＋Ｎｂ：０．２～０．７５ｗｔ．％、
Ｃｕ：０．０５～０．４５ｗｔ．％、
Ｂ：０．９５５～１．１５ｗｔ．％、
Ｆｅ：５８～６９ｗｔ．％、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、前記Ｔｉと前記Ｎｂとの質量比は、（１～５）：１である、
ことを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項2】

前記Ｒの含有量は、３０～３２ｗｔ．％であり、例えば３０ｗｔ．％、３０．６ｗｔ．％、３０．７ｗｔ．％又は３１．２ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｎｄの含有量は、２５～３１ｗｔ．％であり、例えば２８．５ｗｔ．％、２８．７ｗｔ．％、２９．１ｗｔ．％、２９．２ｗｔ．％、２９．３ｗｔ．％、２９．５ｗｔ．％、２９．７ｗｔ．％又は３０．４ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｒの種類はＰｒ及び／又はＲＨを含み、前記ＲＨは重希土類元素であり、
ここで、前記Ｐｒの含有量は、好ましくは、０．３ｗｔ．％以下であり、例えば０．２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率であり、
ここで、前記ＲＨの含有量は、好ましくは、２．５ｗｔ．％以下であり、例えば０．５ｗｔ．％、０．８ｗｔ．％、１ｗｔ．％、１．１ｗｔ．％、１．４ｗｔ．％、２ｗｔ．％、２．２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率であり、
ここで、前記ＲＨの種類は、好ましくは、Ｔｂ及び／又はＤｙを含み、
前記ＲＨがＴｂを含む場合、前記Ｔｂの含有量は、好ましくは、０．５～１．４ｗｔ．％であり、例えば０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、０．８ｗｔ．％、１ｗｔ．％、１．１ｗｔ．％又は１．４ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率であり、
前記ＲＨがＤｙを含む場合、前記Ｄｙの含有量は、好ましくは、０．５～２ｗｔ．％であり、例えば０．５ｗｔ．％、１ｗｔ．％、１．６ｗｔ．％又は２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率であり、
ここで、前記ＲＨの原子百分率含有量と前記Ｒの原子百分率含有量との比は、好ましくは、０．１以下であり、例えば０．０２、０．０４又は０．０６である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項3】

前記Ｔｉ＋Ｎｂの含有量は、０．２２～０．７ｗｔ．％であり、例えば０．２２ｗｔ．％、０．２８ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５８ｗｔ．％、０．５９ｗｔ．％又は０．７ｗｔ．％であり、好ましくは、０．２５～０．５５ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｔｉと前記Ｎｂとの質量比は、（１．２～４．８）：１であり、例えば１．２：１、１．８：１、２．５：１、３．５：１、３．８：１、４：１又は４．８：１であり、より好ましくは、（１．５～３．５）：１であり、
及び／又は、前記Ｔｉの含有量は、０．１２～０．５６ｗｔ．％であり、例えば０．１２ｗｔ．％、０．１８ｗｔ．％、０．２５ｗｔ．％、０．３ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．４８ｗｔ．％又は０．５６ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｎｂの含有量は、０．０８～０．１４ｗｔ．％であり、例えば０．０８ｗｔ．％、０．１ｗｔ．％、０．１１ｗｔ．％又は０．１４ｗｔ．％である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項4】

前記Ｃｕの含有量は、０．０６～０．３９ｗｔ．％であり、例えば０．０６ｗｔ．％、０．１５ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．３６ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％又は０．３９ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｂの含有量は、０．９８～１．１ｗｔ．％であり、例えば０．９９ｗｔ．％であり、
及び／又は、前記Ｂの原子百分率含有量と前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内のＲの原子百分率含有量との比は、０．３８以上であり、例えば０．４、０．４１、０．４２、０．４３又は０．４４であり、
及び／又は、前記Ｆｅの含有量は、６５～６９ｗｔ．％であり、例えば６６．６４ｗｔ．％、６７．１４ｗｔ．％、６７．２５ｗｔ．％、６７．３３ｗｔ．％、６７．４２ｗｔ．％、６７．４７ｗｔ．％、６７．５５ｗｔ．％、６７．６２ｗｔ．％、６７．６４ｗｔ．％、６７．６８ｗｔ．％、６７．７ｗｔ．％、６７．７４ｗｔ．％、６７．８８ｗｔ．％、６７．９７ｗｔ．％又は６８．３４ｗｔ．％であり、
及び／又は、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｃｏをさらに含み、
ここで、前記Ｃｏの含有量は、好ましくは、１．２ｗｔ．％以下であり、例えば０．５ｗｔ．％又は１ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項5】

上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_ｘＮｂ_１相を含み、前記Ｘは、３～５であり、前記Ｔｉ_ｘＮｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_ｘＮｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１～２％であり、
ここで、前記Ｔｉ_ｘＮｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、例えば１．３％、１．４％、１．５％、１．６％又は１．７％である、
ことを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項6】

上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４０％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３８ｗｔ．％のＣｕ、０．３ｗｔ．％のＴｉ、０．０８ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．５５ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_４Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_４Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_４Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４０％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．４８ｗｔ．％のＴｉ、０．１１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．３３ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_５Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．７０％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３６ｗｔ．％のＣｕ、０．５６ｗｔ．％のＴｉ、０．１４ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．２５ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_５Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．８０％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１２ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．３％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３４ｗｔ．％のＣｕ、０．２５ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６２ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．３５ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．４７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_４Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_４Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_４Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．６％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３１ｗｔ．％のＣｕ、０．４８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．４２ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_５Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．５ｗｔ．％のＮｄ、１．１ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．７４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．４ｗｔ．％のＮｄ、０．８ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．１４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．５ｗｔ．％のＮｄ、０．５ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６８．３４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．３％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２８．７ｗｔ．％のＮｄ、２ｗｔ．％のＤｙ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２８．５ｗｔ．％のＮｄ、０．６ｗｔ．％のＴｂ、１．６ｗｔ．％のＤｙ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．７ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＤｙ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．２ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．５ｗｔ．％のＤｙ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．５ｗｔ．％、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．１４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、１ｗｔ．％、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６６．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３５ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．１５ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．８８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．０６ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．９７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．３％であり、
又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．１ｗｔ．％のＮｄ、０．２ｗｔ．％のＰｒ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【請求項7】

Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法であって、
請求項１～４及び６のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の各成分の原料混合物を時効処理した後、冷却処理するステップを含み、
前記時効処理は、１段目時効処理及び２段目時効処理を含み、
前記冷却処理の速度は、２０℃／ｍｉｎ以上である、
ことを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法。

【請求項8】

前記１段目時効処理の温度は、８６０～９２０℃、例えば９００℃であり、
及び／又は、前記１段目時効処理の時間は、２．５～４ｈ、例えば３ｈであり、
及び／又は、前記２段目時効処理の温度は、４６０～５３０℃、例えば５１０℃であり、
及び／又は、前記２段目時効処理の時間は、２．５～４ｈ、例えば３ｈであり、
及び／又は、前記冷却処理の速度は、２０～４０℃／ｍｉｎである、
ことを特徴とする請求項７に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法。

【請求項9】

前記時効処理の前に、溶解製錬、鋳造、水素破砕、微粉砕、磁場成形及び焼結処理をさらに含み、
ここで、前記溶解製錬の真空度は、例えば５×１０^－２Ｐａであり、
ここで、前記溶解製錬の温度は、例えば１５５０℃以下であり、
ここで、前記鋳造の温度は、好ましくは、１３９０～１４６０℃であり、例えば１４５０℃であり、
ここで、前記鋳造後に得られた合金鋳片の厚さは、好ましくは、０．２５～０．４０ｍｍであり、例えば０．２９ｍｍであり、
ここで、前記水素破砕の工程は、水素吸収、脱水素、冷却処理の順に行われることが好ましく、前記水素吸収は、０．０８５ＭＰａの水素圧力の条件下で行われることが好ましく、前記脱水素は、真空引きしながら昇温する条件下で行われることが好ましく、前記脱水素の温度は、好ましくは、４８０～５２０℃であり、例えば５００℃であり、
ここで、前記微粉砕は、ジェットミル粉砕であることが好ましく、
ここで、前記磁場成形は、好ましくは、１．８Ｔ以上の磁場強度及び窒素雰囲気の保護下で行われ、例えば１．８～２．５Ｔであり、
ここで、前記焼結処理の温度は、好ましくは、１０００～１１００℃であり、例えば１０８０℃であり、
ここで、前記焼結処理の時間は、好ましくは、４～８ｈであり、例えば６ｈであり、
及び／又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石に重希土類元素が含まれる場合、上記の冷却処理の後に粒界拡散処理をさらに含み、
ここで、前記粒界拡散処理の温度は、好ましくは、８００～９００℃であり、例えば８５０℃であり、
ここで、前記粒界拡散の時間は、好ましくは、５～１０ｈであり、例えば８ｈであり、
ここで、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素の添加方式は、好ましくは、０～８０％の重希土類元素を溶解製錬時に添加し、且つ残りの重希土類元素を粒界拡散時に添加する方式を採用し、例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂであり、且つＴｂが０．５ｗｔ．％より大きい場合、２５～５０％のＴｂを溶解製錬時に添加し、残部を粒界拡散時に添加し、又は、例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂ及びＤｙである場合、上記のＴｂ溶解製錬時に添加し、上記のＤｙを粒界拡散時に添加し、又は、例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂであり、且つＴｂが０．５ｗｔ．％以下である場合又は前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＤｙである場合、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素を粒界拡散時に添加する、
ことを特徴とする請求項７又は８に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法。

【請求項10】

請求項７～９のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法によって製造された、
ことを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ磁石。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

ネオジウム鉄ホウ素永久磁石材料は、重要な希土類機能材料として、優れた総合的な磁気特性を有し、電子業界、電気自動車等の多くの分野に広く適用されている。しかしながら、従来のネオジウム鉄ホウ素磁石材料の総合的な磁気特性が悪く、特性がより優れた製品を製造することができなく、社会的需要を満足することができない。

【0003】

例えば、中国特許文献ＣＮ１０８８３１６５０Ａは、ネオジウム鉄ホウ素材料にチタン、ジルコニウム、ニオブ、ガリウムをそれぞれ０．０５～０．５％複合添加することにより、少量で複数種添加する原則を採用して、材料内の重希土類元素の用量を減少するとともに、各ブランドの２段目時効温度を統一し、２段目時効の普遍性を向上させることができる、ネオジウム鉄ホウ素磁石材料及びその製造方法を開示する。この４種類の複合元素の添加は、結晶粒を微細化するとともに粒界の希土類リッチ相の流動性を向上させる目的を達成し、材料の各項目の性能指標、特に固有保磁力及び角型比を向上させ、重稀土類用量を減少するとともに製品の角型比を改善し、製品の一貫性と高温安定性を向上させる。当該特許の実施例５の成分には、以下の質量含有量の成分を含み、３０．３％のＰｒＮｄ、０％のＤｙ、０．９７％のＢ、０．５％のＣｏ、０．１５％のＣｕ、０．１％のＡｌ、０．０８％のＴｉ、０．１％のＮｂ、０．２％のＧａ、０．０５％のＺｒ、残部はＦｅである。ジェットミルを採用して３．０μｍの微粉を製造し、焼結温度は１０４０℃であり、１段目時効温度は９００℃、２段目時効温度は５２０℃である製造工程により、残留磁束密度が１４．４、Ｈｃｊが１２．５、最大エネルギー積が５０．８２、角型比が９７％であるネオジウム鉄ホウ素磁石材料を得た。しかしながら、当該磁石材料の成分はさらに最適化されておらず、得られた磁石材料の保磁力は低いレベルにあり、高温時の磁気特性温度性も低いレベルにあり、より高く要求される製品には適用できない。

【0004】

製造後に高保磁力、高残留磁束密度、保磁力の高温安定性、高角型比の総合的な磁気特性に優れた磁石材料を得るように、ネオジウム鉄ホウ素磁石の成分を求めることが、現在解決すべき技術的課題である。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、ネオジウム鉄ホウ素磁石材料の成分により得られた磁石の残留磁束密度、保磁力、高温安定性及び角型比が同時に高いレベルに達することができないという従来技術に存在する欠陥を解決するために、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石及びその製造方法を提供する。本発明におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石中の特定元素の種類と特定含有量との間の配合により、残留磁束密度、保磁力及び角型比が高くて、高温安定性も優れた磁石材料を製造することができる。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明は主に以下の技術考案により上記のような技術的課題を解決する。

【0007】

本発明には、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石が提供され、下記の成分を含み、Ｒ：≧２９ｗｔ．％、前記Ｒは、希土類元素であり、前記Ｒは、Ｎｄを含み、
前記Ｎｄ≧２２ｗｔ．％、
Ｔｉ＋Ｎｂ：０．２～０．７５ｗｔ．％、
Ｃｕ：０．０５～０．４５ｗｔ．％、
Ｂ：０．９５５～１．１５ｗｔ．％、
Ｆｅ：５８～６９ｗｔ．％、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、前記Ｔｉと前記Ｎｂとの質量比は、（１～５）：１である。

【0008】

本発明において、前記Ｒの含有量は、好ましくは、３０～３２ｗｔ．％であり、例えば３０ｗｔ．％、３０．６ｗｔ．％、３０．７ｗｔ．％又は３１．２ｗｔ．％である。

【0009】

本発明において、前記Ｎｄの含有量は、好ましくは、２５～３１ｗｔ．％であり、例えば２８．５ｗｔ．％、２８．７ｗｔ．％、２９．１ｗｔ．％、２９．２ｗｔ．％、２９．３ｗｔ．％、２９．５ｗｔ．％、２９．７ｗｔ．％又は３０．４ｗｔ．％である。

【0010】

本発明において、前記Ｒの種類は、一般的にＰｒ及び／又はＲＨをさらに含み、前記ＲＨは、重希土類元素である。

【0011】

ここで、前記Ｐｒの含有量は、好ましくは、０．３ｗｔ．％以下であり、例えば０．２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率である。

【0012】

ここで、前記ＲＨの含有量は、２．５ｗｔ．％以下であってもよく、例えば０．５ｗｔ．％、０．８ｗｔ．％、１ｗｔ．％、１．１ｗｔ．％、１．４ｗｔ．％、２ｗｔ．％又は２．２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率である。

【0013】

ここで、前記ＲＨの種類は、好ましくは、Ｔｂ及び／又はＤｙを含む。

【0014】

前記ＲＨがＴｂを含む場合、前記Ｔｂの含有量は、好ましくは、０．５～１．４ｗｔ．％であり、例えば０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、０．８ｗｔ．％、１ｗｔ．％、１．１ｗｔ．％又は１．４ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率である。

【0015】

前記ＲＨがＤｙを含む場合、前記Ｄｙの含有量は、好ましくは、０．５～２ｗｔ．％であり、例えば０．５ｗｔ．％、１ｗｔ．％、１．６ｗｔ．％又は２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率である。

【0016】

ここで、前記ＲＨの原子百分率含有量と前記Ｒの原子百分率含有量との比は、０．１以下であってもよく、例えば０．０２、０．０４又は０．０６であり、前記の原子百分率含有量は、各成分の総含有量に占める原子百分率を意味する。

【0017】

本発明において、前記Ｔｉ＋Ｎｂの含有量は、好ましくは、０．２２～０．７ｗｔ．％であり、例えば０．２２ｗｔ．％、０．２８ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５８ｗｔ．％、０．５９ｗｔ．％又は０．７ｗｔ．％であり、より好ましくは、０．２５～０．５５ｗｔ．％である。当業者に知られているように、前記Ｔｉ＋Ｎｂは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石におけるＴｉの質量含有量とＮｂの質量含有量との総和を意味する。

【0018】

本発明において、前記Ｔｉと前記Ｎｂとの質量比は、好ましくは、（１．２～４．８）：１であり、例えば１．２：１、１．８：１、２．５：１、３．５：１、３．８：１、４：１又は４．８：１であり、より好ましくは、（１．５～３．５）：１である。

【0019】

本発明において、前記Ｔｉの含有量は、好ましくは、０．１２～０．５６ｗｔ．％であり、例えば０．１２ｗｔ．％、０．１８ｗｔ．％、０．２５ｗｔ．％、０．３ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．４８ｗｔ．％又は０．５６ｗｔ．％である。

【0020】

本発明において、前記Ｎｂの含有量は、好ましくは、０．０８～０．１４ｗｔ．％であり、例えば０．０８ｗｔ．％、０．１ｗｔ．％、０．１１ｗｔ．％又は０．１４ｗｔ．％である。

【0021】

本発明において、前記Ｃｕの含有量は、好ましくは、０．０６～０．３９ｗｔ．％であり、例えば０．０６ｗｔ．％、０．１５ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．３６ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％又は０．３９ｗｔ．％である。

【0022】

本発明において、前記Ｂの含有量は、好ましくは、０．９８～１．１ｗｔ．％であり、例えば０．９９ｗｔ．％である。

【0023】

本発明において、前記Ｂの原子百分率含有量と前記Ｒの原子百分率含有量との比は、０．３８以上であってもよく、例えば０．４、０．４１、０．４２、０．４３又は０．４４であり、前記の原子百分率含有量は、各成分の全含有量に占める原子百分率を意味する。

【0024】

本発明において、前記Ｆｅの含有量は、好ましくは、６５～６９ｗｔ．％であり、例えば６６．６４ｗｔ．％、６７．１４ｗｔ．％、６７．２５ｗｔ．％、６７．３３ｗｔ．％、６７．４２ｗｔ．％、６７．４７ｗｔ．％、６７．５５ｗｔ．％、６７．６２ｗｔ．％、６７．６４ｗｔ．％、６７．６８ｗｔ．％、６７．７ｗｔ．％、６７．７４ｗｔ．％、６７．８８ｗｔ．％、６７．９７ｗｔ．％又は６８．３４ｗｔ．％である。

【0025】

本発明において、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、当分野における通常の添加元素、例えばＣｏをさらに含んでもよい。

【0026】

ここで、前記Ｃｏの含有量は、好ましくは、１．２ｗｔ．％以下であり、例えば０．５ｗｔ．％又は１ｗｔ．％、ｗｔ．％は、各成分の総質量に占める百分率である。

【0027】

本発明において、当業者に知られているように、上記のネオジウム鉄ホウ素磁石材料は、一般的に製造過程中に不可避的な不純物、例えばＣ、Ｏ、Ｍｎ及びＡｌのうちの１つ又は複数をさらに導入することができる。

【0028】

本発明において、発明者らは、上記の特定元素及びその含有量間の配合により、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石として製造された後、保磁力及び角型比等の磁気特性が明らかに改善された磁石材料を得ることができることを見出した。さらに分析した結果、上記特定成分の原料からなる磁石は、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石として製造された後、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に特定面積割合のＴｉ_ｘＮｂ_１相が形成され、前記Ｘは、３～５であり、さらに、結晶粒の成長が著しく抑制され、結晶粒を微細化し、さらに、磁石材料の性能を向上させる。

【0029】

本発明において、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石には、好ましくは、Ｔｉ_ｘＮｂ_１相をさらに含み、前記Ｘは、３～５であり、前記Ｔｉ_ｘＮｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置する。当業者が上記のＴｉ_ｘＮｂ_１相から分かるように、サブスクリプトのうちの「ｘ」及び「１」は、一般的に、それぞれ前記Ｔｉ_ｘＮｂ_１相におけるＴｉの原子百分率含有量及び前記Ｔｉ_ｘＮｂ_１相におけるＮｂの原子百分率含有量の比を意味する。

【0030】

本発明において、当業者に知られているように、上記のＮｄリッチ相は、一般的に、上記の主相粒子を被覆している。従って、本発明において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石における主相粒子は、一般的にＴｉ_ｘＮｂ_１相及びＮｄリッチ相によって順次に被覆されている。

【0031】

ここで、前記Ｔｉ_ｘＮｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比が、好ましくは、１～２％であり、例えば１．３％、１．４％、１．５％、１．６％又は１．７％である。当業者に知られているように、上記の主相粒子は、一般的に、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ相を意味する。本発明において、前記Ｔｉ_ｘＮｂ_１相の面積又は前記主相粒子の総面積は、一般的にＦＥ－ＥＰＭＡによる検出時に、検出された前記Ｒ－Ｔ－Ｂの断面にそれぞれ占める面積を意味する。

【0032】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４０％である。

【0033】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３８ｗｔ．％のＣｕ、０．３ｗｔ．％のＴｉ、０．０８ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．５５ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_４Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_４Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_４Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４０％である。

【0034】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．４８ｗｔ．％のＴｉ、０．１１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．３３ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_５Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．７０％である。

【0035】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３６ｗｔ．％のＣｕ、０．５６ｗｔ．％のＴｉ、０．１４ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．２５ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_５Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．８０％である。

【0036】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１２ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．３％である。

【0037】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３４ｗｔ．％のＣｕ、０．２５ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６２ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である。

【0038】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．３５ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．４７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_４Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_４Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_４Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．６％である。

【0039】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３１ｗｔ．％のＣｕ、０．４８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．４２ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_５Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_５Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である。

【0040】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．５ｗｔ．％のＮｄ、１．１ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．７４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４％である。

【0041】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、３０．４ｗｔ．％のＮｄ、０．８ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．１４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である。

【0042】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．５ｗｔ．％のＮｄ、０．５ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６８．３４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．３％である。

【0043】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２８．７ｗｔ．％のＮｄ、２ｗｔ．％のＤｙ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４％である。

【0044】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２８．５ｗｔ．％のＮｄ、０．６ｗｔ．％のＴｂ、１．６ｗｔ．％のＤｙ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である。

【0045】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．７ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＤｙ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４％である。

【0046】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．２ｗｔ．％のＮｄ、１ｗｔ．％のＴｂ、０．５ｗｔ．％のＤｙ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４％である。

【0047】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．５ｗｔ．％、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．１４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である。

【0048】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、１ｗｔ．％、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６６．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である。

【0049】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３５ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である。

【0050】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．１５ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．８８ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である。

【0051】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．３ｗｔ．％のＮｄ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．０６ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．９７ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．３％である。

【0052】

本発明の１つの好適な実施例における前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石は、２９．１ｗｔ．％のＮｄ、０．２ｗｔ．％のＰｒ、１．４ｗｔ．％のＴｂ、０．３９ｗｔ．％のＣｕ、０．１８ｗｔ．％のＴｉ、０．１ｗｔ．％のＮｂ、０．９９ｗｔ．％のＢ及び６７．６４ｗｔ．％のＦｅの成分を含み、ｗｔ．％は、各成分の質量と各成分の総質量との比であり、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、Ｔｉ_３Ｎｂ_１相を含み、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相は、Ｎｄリッチ相と主相粒子との間に位置し、前記Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．５％である。

【0053】

本発明は、上記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の製造方法をさらに提供し、当該方法は、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の各成分の原料混合物を時効処理した後、冷却処理するステップを含み、
前記時効処理は、１段目時効処理及び２段目時効処理を含み、
前記冷却処理の速度は、２０℃／ｍｉｎ以上である。

【0054】

本発明において、前記１段目時効処理の工程は、当分野における通常のものを採用することができる。

【0055】

ここで、前記１段目時効処理の温度は、８６０～９２０℃であってもよく、例えば９００℃である。

【0056】

ここで、前記１段目時効処理の時間は、２．５～４ｈであってもよく、例えば３ｈである。

【0057】

本発明において、前記２段目時効処理の工程は、当分野における通常のものを採用することができる。

【0058】

ここで、前記２段目時効処理の温度は、４６０～５３０℃であってもよく、例えば５１０℃である。

【0059】

ここで、前記２段目時効処理の時間は、２．５～４ｈであってもよく、例えば３ｈである。

【0060】

本発明において、前記冷却処理の速度は、好ましくは、２０～４０℃／ｍｉｎである。上記の冷却処理は、時効処理後の材料を冷却する操作である。

【0061】

本発明において、当業者に知られているように、前記時効処理の前に、一般的に、溶解製錬、鋳造、水素破砕、微粉砕、成形及び焼結処理をさらに含む。

【0062】

ここで、前記溶解製錬は、当分野における通常の溶解製錬工程を採用することができる。

【0063】

前記溶解製錬の真空度は、例えば５×１０^－２Ｐａである。

【0064】

前記溶解製錬の温度は、例えば１５５０℃以下である。

【0065】

上記の溶解製錬は、一般的に高周波真空誘導溶解炉で行われる。

【0066】

ここで、前記鋳造の工程は、当分野における通常のものを採用することができ、例えばストリップ鋳造方法を採用する。

【0067】

前記鋳造の温度は、１３９０～１４６０℃であってもよく、例えば１４５０℃である。

【0068】

前記鋳造後に得られた合金鋳片の厚さは、０．２５～０．４０ｍｍであってもよく、例えば０．２９ｍｍである。

【0069】

ここで、前記水素破砕の工程は、一般的に水素吸収、脱水素、冷却処理の順に行われるものであってもよい。

【0070】

前記水素吸収は、０．０８５ＭＰａの水素圧力の条件下で行われることができる。

【0071】

前記脱水素は、真空引きしながら昇温する条件下で行われることができる。前記脱水素の温度は、４８０－５２０℃であってもよく、例えば５００℃である。

【0072】

ここで、前記微粉砕の工程は、当分野における通常の工程、例えばジェットミル粉砕を採用することができる。

【0073】

前記微粉砕時のガス雰囲気は、酸化ガス含有量が１０００ｐｐｍ以下で行われることであってもよく、前記酸化ガス含有量は、酸素又は水分の含有量を意味する。

【0074】

前記微粉砕時の圧力は、例えば０．６８ＭＰａである。

【0075】

前記微粉砕の後、一般的に潤滑剤、例えばステアリン酸亜鉛をさらに添加する。前記潤滑剤の添加量は、前記微粉砕後に得られた粉体質量の０．０５～０．１５％であってもよく、例えば０．１２％である。

【0076】

ここで、前記成形の工程は、当分野における通常の工程を採用することができ、例えば磁場成形法を採用する。

【0077】

前記成形は、１．８Ｔ以上の磁場強度及び窒素雰囲気の保護下で行われ、例えば１．８～２．５Ｔの磁場強度下で行われる。

【0078】

ここで、前記焼結処理の工程は、当分野における通常のものであってもよい。前記焼結処理の温度は、１０００～１１００℃であってもよく、例えば１０８０℃である。前記焼結処理の時間は、４～８ｈであってもよく、例えば６ｈである。前記焼結処理は、真空条件下で行われることが好ましく、例えば５×１０^－３Ｐａの真空条件で行われる。

【0079】

本発明において、上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石が重希土類元素をさらに含む場合、前記冷却処理の後に一般的に粒界拡散をさらに含む。

【0080】

ここで、上記の粒界拡散は、当分野における通常の工程であってもよく、重希土類元素を粒界拡散することが一般的である。

【0081】

前記粒界拡散の温度は、８００～９００℃であってもよく、例えば８５０℃である。前記粒界拡散の時間は、５～１０ｈであってもよく、例えば８ｈである。

【0082】

ここで、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素の添加方式は、当分野における通常のものを参照すればよく、一般的に、０～８０％の重希土類元素を溶解製錬時に添加し、且つ残部を溶解製錬時に添加する方式を採用し、例えば２５％、２８％、３０％、４０％、５０％又は６７％である。溶解製錬時に添加される重希土類元素は、例えばＴｂである。

【0083】

例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂであり且つＴｂが０．５ｗｔ．％より大きい場合、２５～５０％のＴｂを溶解製錬時に添加し、残部を粒界拡散時に添加する。例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂ及びＤｙである場合、上記のＴｂを溶解製錬時に添加し、上記のＤｙを粒界拡散時に添加する。例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＴｂであり且つＴｂが０．５ｗｔ．％以下である場合、又は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素がＤｙである場合、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石内の重希土類元素を粒界拡散時に添加する。

【0084】

本発明は、上記の製造方法を採用して得られたＲ－Ｔ－Ｂ磁石をさらに提供する。

【0085】

本分野の周知常識に準拠したうえで、上記の各好適な条件を任意に組み合わせることによって、本発明の各好適な実例が得られる。

【0086】

本発明で使用される試薬および原料は、いずれも市販されている。

【発明の効果】

【0087】

本発明の積極的な進歩的効果は、以下の点にあり、即ち、本発明は、特定の配合関係のＴｉ及びＮｂ、並びにＮｄ、Ｃｕ等の元素により、Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の成分をさらに最適化し、得られたＲ－Ｔ－Ｂ磁石の保磁力が著しく向上し、残留磁束密度、高安定性能及び角型比等の磁気特性も同時に高いレベルにある。

【図面の簡単な説明】

【0088】

【図1】実施例１におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石のＦＥ－ＥＰＭＡ検出結果である。

【発明を実施するための形態】

【0089】

以下、実施例によって本発明をさらに説明するが、本発明は上記の実施例の範囲に制限されるものではない。以下の実施例において、具体的な条件が明記されていない実験方法は、通常の方法および条件に従って、または商品仕様書に応じて選択される。
実施例１

【0090】

下記表１に示す実施例１のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の成分に従って原料を調製し、原料混合物（表１の配合において、０．４ｗｔ．％のＴｂを溶解製錬時に添加する）に対して溶解製錬、鋳造、水素破砕、微粉砕、磁場成形、焼結、時効処理、冷却処理及び粒界拡散を順に行って得られた。ここで、原料混合物には重希土類元素が含まれていない。

【0091】

ここで、溶解製錬は、真空度が５×１０^－２Ｐａである高周波真空誘導溶解炉で行われ、溶解製錬の温度は、１５５０℃以下である。

【0092】

ストリップ鋳造方法を採用して鋳造を行い、厚さが０．２９ｍｍである合金鋳片を獲得する。鋳造の温度は、１４５０℃である。

【0093】

水素破砕は、水素吸収、脱水素、冷却処理の順に行われるものである。水素吸収は、０．０８５ＭＰａの水素圧力の条件下で行われる。脱水素は、真空引きしながら昇温する条件下で行われ、脱水素温度は、５００℃である。

【0094】

微粉砕工程：ジェットミル粉砕は、酸化ガス含有量が１００ｐｐｍ以下である雰囲気下で行われる。酸化ガスは、酸素又は水分含有量を意味する。ジェットミル粉砕の研磨室の圧力は、０．６８ＭＰａである。粉砕後に、潤滑剤であるステアリン酸亜鉛を添加し、添加量は、混合後の粉末重量の０．１２％である。

【0095】

磁場成形は、１．８～２．５Ｔの磁場強度と窒素雰囲気の保護下で行われた。

【0096】

焼結処理は、５×１０^－３Ｐａの真空条件と１０８０℃下で６ｈの焼結を行い、そして、冷却し、気圧が０．０５ＭＰａに達するように冷却の前にＡｒガスを導入することができる。

【0097】

時効処理：１段目時効の温度は９００℃、時間は３ｈであり、２段目時効の温度は５１０℃、時間は３ｈである。

【0098】

冷却処理の速度は、２０℃／ｍｉｎである。

【0099】

粒界拡散処理：残りの重希土類元素（１ｗｔ．％のＴｂ）を溶融した後、材料表面に付着して、８５０℃下で８ｈの粒界拡散を行う。

【0100】

２、実施例２～２１及び比較例１～８におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石の原料の成分及び冷却処理の速度は、表１に示す通りであり、その他の製造工程は実施例１と同様である。ここで、実施例２～１０、１６～２１及び比較例１～８には、いずれも溶解製錬時に０．４ｗｔ％のＴｂを添加し、残りのＴｂは粒界拡散によりＲ－Ｔ－Ｂ磁石に入り込み、実施例１１における０．４ｗｔ％Ｔｂは、粒界拡散のみによりＲ－Ｔ－Ｂ磁石に入り込み、実施例１３及び実施例１５におけるＴｂは、溶解製錬時に添加され、Ｄｙは、粒界拡散によりＲ－Ｔ－Ｂ磁石に入り込む。
効果実施例１

【0101】

１、成分測定：実施例１～２１及び比較例１～８におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石に対して、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ－ＯＥＳ）で測定した。試験結果は、表１に示す通りである。

【0102】

（表１）
Ｒ－Ｔ－Ｂ磁石の成分及び含有量（ｗｔ．％）

備考：／は、当該元素が含まれていないことを示す。上記の各実施例及び比較例のＲ－Ｔ－Ｂ磁石にはＧａ及びＺｒが検出されず、最終製品のＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、製造中にＣ、Ｏ、Ｍｎ及びＡｌが不可避的に導入され、各実施例及び比較例に記載された含有量百分率は、これらの不純物を含まない。
２、磁気特性試験

【0103】

実施例１～２１及び比較例１～８におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石は、ＰＦＭパルス式ＢＨ減磁曲線試験装置で試験されて、残留磁束密度（Ｂｒ）、固有保磁力（Ｈｃｊ）、最大エネルギー積（ＢＨｍａｘ）及び角型比（Ｈｋ／Ｈｃｊ）のデータを得ており、試験結果は、下記の表２に示す通りである。

【0104】

【表2】

３、ミクロ構造の試験

【0105】

ＦＥ－ＥＰＭＡによる検出：実施例１～２１及び比較例１～８におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石の垂直配向面を研磨し、電界放出電子プローブマイクロアナライザ（ＦＥ－ＥＰＭＡ，日本電子株式会社（ＪＥＯＬ），８５３０Ｆ）を採用して検出した。まず、ＦＥ－ＥＰＭＡ面走査によりＲ－Ｔ－Ｂ磁石内のＴｉ及びＮｂ元素の分布を決定し、次に、ＦＥ－ＥＰＭＡ単点定量分析によりＴｉ_ｘＮｂ_１相（ｘは、３～５である）中のＴｉ及びＮｂ元素の含有量を決定し、試験条件は、加速電圧１５ｋｖ、プローブビーム電流５０ｎＡである。

【0106】

図１に示すように、図１は、ＦＥ－ＥＰＭＡ検出によって得られた実施例１におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石の元素分布及び含有量を示す図である。単点定量分析の結果、本発明の実施例１におけるＲ－Ｔ－Ｂ磁石の主相粒子とＮｄリッチ相との間にＴｉ_３Ｎｂ_１相が形成され、且つＴｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積との比は、１．４％であり、当該Ｔｉ_３Ｎｂ_１相の面積と主相粒子の総面積は、ＦＥ－ＥＰＭＡ検出時に、検出されたＲ－Ｔ－Ｂ磁石の断面（前述した垂直配向面）に占める面積をそれぞれ意味する。実施例１～２１及び比較例１～８におけるＦＥ－ＥＰＭＡ検出結果は、下記表３に示す通りである。

【0107】

【表3】

備考：／は、当該物相が形成されないことを意味する。

【0108】

上記の実験データから分かるように、発明者らが設計した上記のＲ－Ｔ－Ｂ磁石の成分は、磁石材料として製造された後、残留磁束密度、保磁力及び角型比等がいずれも高いレベルにあり、総合的な磁気特性に優れた磁石材料を得ることができ、高要求の分野への適用を満足することができる。ミクロ構造に対するさらなる解析により、発明者らは、上記の特定成分のＲ－Ｔ－Ｂ磁石が磁石材料として製造された後、主相粒子とネオジムリッチ相との間に特定面積割合を有したＴｉ_ｘＮｂ_１相（ｘは、３～５である）を形成し、当該特定物相の存在によって、磁石材料の磁気特性、特に固有保磁力Ｈｃｊを著しく向上させる。

【図1】

【国際調査報告】