特表 2024-514809 無溶媒ポリオルガノシロキサンペレット及びシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-04-03

(54)【発明の名称】無溶媒ポリオルガノシロキサンペレット及びシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセス

(51)【国際特許分類】

   C08J 3/05 20060101AFI20240327BHJP

   C08J 3/20 20060101ALI20240327BHJP

   C08L 83/04 20060101ALI20240327BHJP

   C08L 83/07 20060101ALI20240327BHJP

   C09J 183/04 20060101ALI20240327BHJP

【ＦＩ】

C08J3/05 CFH

C08J3/20 Z

C08L83/04

C08L83/07

C09J183/04

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023561326

(86)(22)【出願日】2021-04-09

(85)【翻訳文提出日】2023-10-05

(86)【国際出願番号】 CN2021086234

(87)【国際公開番号】W WO2022213377

(87)【国際公開日】2022-10-13

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】590001418

【氏名又は名称】ダウ シリコーンズ コーポレーション

(71)【出願人】

【識別番号】502141050

【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー

(74)【代理人】

【識別番号】100092783

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 浩

(74)【代理人】

【識別番号】100095360

【弁理士】

【氏名又は名称】片山 英二

(74)【代理人】

【識別番号】100120134

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 規雄

(72)【発明者】

【氏名】グオ、ユンロン

(72)【発明者】

【氏名】ヤン、チャンチャン

(72)【発明者】

【氏名】チェン、ビン

(72)【発明者】

【氏名】チェン、ホンユ

(72)【発明者】

【氏名】マロツキー、デイビッド

(72)【発明者】

【氏名】リュー、ジホア

(72)【発明者】

【氏名】ジョウ、ヤン

(72)【発明者】

【氏名】リー、シューツオ

(72)【発明者】

【氏名】チェン、ウェンジェ

(72)【発明者】

【氏名】ディン、リー

【テーマコード（参考）】

4F070

4J002

4J040

【Ｆターム（参考）】

4F070AA60

4F070AC12

4F070AC13

4F070AC56

4F070AE08

4F070AE14

4F070AE28

4F070CA04

4F070CB02

4F070CB12

4F070FA17

4F070FB07

4F070FC06

4J002CP03W

4J002CP03X

4J002CP13X

4J002GJ01

4J002HA07

4J040EK081

4J040JB09

4J040MA02

(57)【要約】

シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセスは、ポリオルガノシリケート樹脂及びポリオルガノシロキサンガムを含有する無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットの使用を含む。シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液をフリーラジカル開始剤と組み合わせ、乾燥及び硬化させて、シリコーン感圧接着剤を形成することができる。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットからシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、
１）第１の供給口、第２の供給口、及びダイを有する出口を有するバレルと、前記バレルを加熱するように構成された加熱手段と、前記バレル内に収容されたスクリュー機構とを備える押出機であって、前記第１の供給口及び前記第２の供給口が、出発材料を前記押出機に導入するように構成され、前記スクリュー機構が、前記出発材料を混合し、前記第１の供給口及び前記第２の供給口から前記出口に向けて運搬することが可能であり、前記第１の供給口が、前記第２の供給口の上流にあり、前記第２の供給口が、前記出口よりも上流にある、押出機を提供することと、
２）ｉ）無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムの少なくとも一部を、前記第１の供給口を通して前記押出機に添加することと、ｉｉ）無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を、前記第２の供給口を通して前記押出機に添加することであって、前記ガム及び前記樹脂が、重量比樹脂：ガムが２．１：１～５：１であるような量で添加される、添加することと、
３）前記バレル内で、かつ前記バレルを２００℃～２５０℃の温度で加熱しながら、前記無溶媒ポリジオルガノシロキサンガム及び前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を混合し、それによって混合物を形成することと、
４）前記混合物を、前記出口の前記ダイを通して運搬し、それによってストランドを形成することと、
５）前記ダイを出る前記ストランドを冷却することと、
６）前記ストランドを粉砕し、それによって前記無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製することと、
７）分散装置に、工程６）で調製された前記ペレットと、樹脂：ガム比を０．４：１～３：１に調整するのに十分な量の任意選択的に追加のポリジオルガノシロキサンガムと、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される界面活性剤と、水と、を含む出発材料を供給することであって、ただし、前記界面活性剤が、スルホン酸及びその塩誘導体、長鎖カルボン酸界面活性剤及びその塩、脂肪酸アミン及びアミド、並びにその塩及び誘導体、アルキルグルコシド、並びに線状シリコーンポリエーテルを含まないことを条件とする、供給することと、
８）工程７）からの前記出発材料を前記分散装置中で混合及び加熱し、それによって前記シリコーン感圧接着剤ベースの水系分散液を生成することと、を含む、プロセス。

【請求項2】

工程２）の前に、溶媒型ポリオルガノシリケート樹脂を調製し、前記溶媒型ポリオルガノシリケート樹脂を脱揮して、前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を形成することを更に含む、請求項１に記載のプロセス。

【請求項3】

前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂が、単位式（Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ｗ（Ｒ^２ _３ＳｉＯ_１／２）_ｘ（ＳｉＯ_４／２）_ｙＸ_ｚを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^２は、独立して選択された２～１８個の炭素原子のアルケニル基であり、Ｘは、加水分解性置換基を表し、下付き文字ｗ≧０、下付き文字ｘ＞４、下付き文字ｙ＞１、下付き文字ｚ≧０であるが、ただし、量（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）が、前記樹脂に２，０００ｇ／ｍｏｌ～１５，０００ｇ／モルの数平均分子量を与えるのに十分であることを条件とする、請求項１に記載のプロセス。

【請求項4】

前記無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムが、単位式（Ｒ^３Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ａ（Ｒ^２ _２ＳｉＯ_２／２）_ｂ（Ｒ^２ＳｉＯ_３／２）_ｃを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^３は、硬化性基であり、下付き文字ａ≧２、下付き文字ｂ＞５０００、下付き文字ｃ≧０であるが、ただし、量（ａ＋ｂ＋ｃ）が、１５０，０００ｇ／ｍｏｌ～１，０００，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量を有する前記ガムを提供するのに十分であることを条件とする、請求項１に記載のプロセス。

【請求項5】

前記ガムの全てが、前記第１の供給口に添加される、請求項１に記載のプロセス。

【請求項6】

前記ガムの０～１５％が、前記第２の供給口に添加される、請求項１に記載のプロセス。

【請求項7】

工程５）及び６）が、水中ペレタイザを使用して実施される、請求項１に記載のプロセス。

【請求項8】

工程７）における前記分散装置が、追加の押出機である、請求項１に記載のプロセス。

【請求項9】

シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、
Ｉ）請求項１～８のいずれか一項に記載のプロセスを実行して、前記シリコーン感圧接着剤ベースの前記水性分散液を形成することと、
ＩＩ）追加の出発材料を前記シリコーン感圧接着剤ベースの前記水性分散液に添加することであって、前記追加の出発材料が、フリーラジカル開始剤、溶媒、コーティング添加剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、添加すること、それによって前記シリコーン感圧接着剤組成物の前記水性分散液を形成することと、を含む、プロセス。

【請求項10】

前記コーティング添加剤が存在し、前記コーティング添加剤が、消泡剤、湿潤剤、及びｐＨ調整添加剤からなる群から選択される、請求項９に記載のプロセス。

【請求項11】

接着剤物品を調製するための方法であって、
任意選択的に、１）基材の表面を処理することと、
２）請求項９又は１０に記載のプロセスを実行して、前記シリコーン感圧接着剤組成物の前記水性分散液を形成し、前記基材の前記表面上に前記シリコーン感圧接着剤組成物の前記水性分散液をコーティングすることと、
任意選択的に、３）前記水、及び存在する場合には前記溶媒の全て又は一部を除去して、前記基材の前記表面上に前記感圧接着剤組成物の層を形成することと、
４）前記シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、シリコーン感圧接着剤を形成することと、を含む、方法。

【請求項12】

無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製するためのプロセスであって、
１）第１の供給口、第２の供給口、及びダイを有する出口を有するバレルと、前記バレルを加熱するように構成された加熱手段と、前記バレル内に収容されたスクリュー機構とを備える押出機であって、前記第１の供給口及び前記第２の供給口が、出発材料を前記押出機に導入するように構成され、前記スクリュー機構が、前記出発材料を混合し、前記第１の供給口及び前記第２の供給口から前記出口に向けて運搬することが可能であり、前記第１の供給口が、前記第２の供給口の上流にあり、前記第２の供給口が、前記出口よりも上流にある、押出機を提供することと、
２）ｉ）無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムの少なくとも一部を、前記第１の供給口を通して前記押出機に添加することと、ｉｉ）無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を、前記第２の供給口を通して前記押出機に添加することであって、前記ガム及び前記樹脂が、重量比樹脂：ガムが２．１：１～５：１であるような量で添加される、添加することと、
３）前記バレル内で、かつ前記バレルを２００℃～２５０℃の温度で加熱しながら、前記無溶媒ポリジオルガノシロキサンガム及び前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を混合し、それによって混合物を形成することと、
４）前記混合物を、前記出口の前記ダイを通して運搬し、それによってストランドを形成することと、
５）前記ダイを出る前記ストランドを冷却することと、
６）前記ストランドを粉砕し、それによって前記無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製することと、を含む、プロセス。

【請求項13】

前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂が、単位式（Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ｗ（Ｒ^２ _３ＳｉＯ_１／２）_ｘ（ＳｉＯ_４／２）_ｙＸ_ｚを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^２は、独立して選択された２～１８個の炭素原子のアルケニル基であり、Ｘは、加水分解性置換基を表し、下付き文字ｗ≧０、下付き文字ｘ＞４、下付き文字ｙ＞１、下付き文字ｚ≧０であるが、ただし、量（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）が、前記樹脂に２，０００ｇ／ｍｏｌ～１５，０００ｇ／モルの数平均分子量を与えるのに十分であることを条件とする、請求項１２に記載のプロセス。

【請求項14】

前記無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムが、単位式（Ｒ^３Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ａ（Ｒ^２ _２ＳｉＯ_２／２）_ｂ（Ｒ^２ＳｉＯ_３／２）_ｃを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^３は、硬化性基であり、下付き文字ａ≧２、下付き文字ｂ＞５０００、下付き文字ｃ≧０であるが、ただし、量（ａ＋ｂ＋ｃ）が、１５０，０００ｇ／モル～１，０００，０００ｇ／モルの数平均分子量を有する前記ガムを提供するのに十分であることを条件とする、請求項１２又は１３に記載のプロセス。

【請求項15】

前記重量比樹脂：ガムが、２．１：１～３．５：１である、請求項１４に記載のプロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

（関連出願の相互参照）
なし。

【0002】

（発明の分野）
本発明は、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセスに関する。より詳細には、本発明は、フリーラジカル開始剤と組み合わせ、乾燥及び硬化させて、シリコーン感圧接着剤を形成することができる、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセスに関する。水性分散液を調製するためのプロセスは、ポリオルガノシリケート樹脂及びポリオルガノシロキサンガムからなる無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットの使用を含む。

【背景技術】

【0003】

序論
シリコーン感圧接着剤（pressure sensitive adhesive、ＰＳＡ）は、優れた耐熱性、安定した接着性、及び湿潤特性を有するマイカテープ及び／又はマスキングテープなどの無数の最終用途を有する。しかしながら、市場におけるほとんどのシリコーンＰＳＡ製品は、ＢＴＸ（ベンゼン、トルエン、及びキシレン）溶媒中で利用されている。ＢＴＸなどの有機溶媒を少量有するか、又は全く有しないことができるＰＳＡ製品が業界で必要とされている。硬化して、シリコーンＰＳＡを形成するシリコーン組成物は、典型的には、ポリオルガノシロキサンガム及びポリオルガノシリケート樹脂を含有する。

【0004】

ポリオルガノシリケート樹脂は、樹脂が室温（room temperature、ＲＴ）で固体であるため、典型的には、芳香族溶媒中で生成される。溶媒がないと、樹脂は、典型的には、粉末又はフレーク形状を有し、それは、非常に低いかさ密度を有し、保存及び輸送が困難になり得る。粉末は、シリコーン硬化性感圧接着剤組成物などのシリコーン組成物の製造プロセスにおいて、取り扱い及び運搬するのに不便であり得る。そして、フレーク樹脂は、典型的には、高いガラス転移温度及び高い溶融温度を有し、それによって、シリコーン組成物を調製する場合、他の成分、特にポリオルガノシロキサンガムと均質にブレンドすることが困難になる。

【0005】

ペレットは、プラスチック業界において、広く使用されている出発材料の供給形態である。高密度に詰め込まれたペレットは、ベルトフィーダー又はスクリューフィーダーなどの一般的な機械によって、簡単に保存、輸送、運搬され得る。しかしながら、ペレットの使用は、シリコーン業界において限定されている。

【0006】

過去におけるシロキサン樹脂及びポリジオルガノシロキサンポリマーを含むペレットを製造する試みは、樹脂を溶媒に溶解するか、又は樹脂とポリマーとを溶媒中で組み合わせ、その後溶媒を除去することを含んでいた。得られた組み合わせは、本質的に残留溶媒を含有する。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

したがって、シリコーン業界、特にシリコーン感圧接着剤業界において、シリコーン硬化性感圧接着剤組成物などの生成物のために、ポリオルガノシリケート樹脂と他の出発材料とを組み合わせる場合の、製造プロセス効率及び混合効率の両方において、輸送及び保存することが容易であるペレット形状のポリオルガノシリケート樹脂の必要性が存在する。そのようなペレットを製造し、それを使用して、ＢＴＸなどの有機溶媒を全く含有しないか又は少量しか含有しないシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を形成するプロセスが望ましい。

【課題を解決するための手段】

【0008】

無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製するためのプロセス、及びペレットを用いて作製されたシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液が開示される。このプロセスは、
１）第１の供給口、第２の供給口、及びダイを有する出口を有するバレルと、バレルを加熱するように構成された加熱手段と、バレル内に収容されたスクリュー機構とを備える押出機であって、第１の供給口及び第２の供給口が、出発材料を押出機に導入するように構成され、スクリュー機構が、出発材料を混合し、第１の供給口及び第２の供給口から出口に向けて運搬することが可能であり、第１の供給口が、第２の供給口の上流にあり、第２の供給口が、出口よりも上流にある、押出機を提供することと、
２）ｉ）無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムの少なくとも一部を、第１の供給口を通して押出機に添加することと、ｉｉ）無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を、第２の供給口を通して押出機に添加することであって、該ガム及び該樹脂が、樹脂：ガムの重量比が２．１：１～５：１であるような量で添加される、添加することと、
３）バレル内で、かつバレルを２００℃～２５０℃の温度で加熱しながら、無溶媒ポリジオルガノシロキサンガム及び無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を混合し、それによって混合物を形成することと、
４）混合物を、出口のダイを通して運搬し、それによってストランドを形成することと、
５）ダイを出るストランドを冷却することと、
６）ストランドを粉砕し、それによって無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製することと、
７）工程６）で調製されたペレットと、界面活性剤と、水と、樹脂：ガム比を０．４：１～３：１に調整するのに十分な量の任意選択的に追加のポリジオルガノシロキサンガムとを含む出発材料を分散装置に供給することと、
８）工程７）からの出発材料を分散装置中で混合及び加熱し、それによってシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を生成することと、を含む。

【0009】

シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を調製するためのプロセスは、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセスを実行することと、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を、開始剤を含む追加の出発材料と組み合わせることとを含む。シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液は、表面基材上にシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液をコーティングし、硬化させて、接着剤物品を形成することを含むプロセスにおいて使用することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1(A)】本発明の使用に好適なペレットを調製するのに好適な装置の概略図を示す。

【図1(B)】下記の比較例２によるペレットを調製するために使用される装置の概略図を示す。

【図1(C)】本発明の使用に好適なペレットを調製するのに好適な代替装置の概略図を示す。

【図2】本明細書の実施例の項に従って作製されたペレットを示す。図２（Ａ）は、下記の実施例１に従って作製されたペレットを示す。図２（Ｂ）は、下記の比較例２に従って作製されたペレットを示す。図２（Ｃ）は、下記の実施例３に従って作製されたペレットを示す。

【図3】接着剤物品４００の部分断面図を示す。接着剤物品は、本明細書に記載される感圧接着剤組成物を、フィルム基材１０３の第１の表面４０２上で硬化させることによって調製された感圧接着剤４０１を含む。物品４００は、フィルム基材４０３の反対面４０５に取り付けられた第２の基材４０４を更に含む。

【発明を実施するための形態】

【0011】

上記のプロセスにおいて調製された無溶媒ポリオルガノシロキサンペレット（ペレット）は、ポリジオルガノシロキサンガム（ガム）及びポリオルガノシリケート樹脂（樹脂）を含む。あるいは、ペレットは、ガム及び樹脂から本質的になり得る。あるいは、ペレットは、ガム及び樹脂からなり得る。ペレット中のガム及び樹脂の量は、２．１：１～５：１の樹脂：ガムの重量比（Ｒ：Ｇ比）を提供するのに十分である。あるいは、Ｒ：Ｇ比は、２．１：１～４．５：１、あるいは２．４：１～４．０：１、あるいは３．０：１～４．０：１、あるいは２．１：１～３．５：１、あるいは２．４：１～３．０：１、あるいは２．４：１～２．９：１、あるいは２．７：１～２．９：１、あるいは２．４：１～２．５：１であり得る。

【0012】

ガム
ペレット中のガムは、脂肪族不飽和基又はヒドロキシル基で終端化されたポリジオルガノシロキサンガムであり得る。ガムは、米国特許第９，５９３，２０９号の欄３１から始まる参考例１における試験方法に従って、ＧＰＣによって測定される場合、≧１５０，０００ｇ／ｍｏｌ、あるいは２００，０００ｇ／ｍｏｌ～１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ、あるいは３００，０００ｇ／ｍｏｌ～８００，０００ｇ／ｍｏｌ、あるいは５００，０００ｇ／モル～１，０００，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量（Ｍｎ）を有する。

【0013】

ガムは、単位式（Ｇ－１）：（Ｒ^３Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ａ（Ｒ^２ _２ＳｉＯ_２／２）_ｂ（Ｒ^２ＳｉＯ_３／２）_ｃを有し得、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^３は、独立して選択される硬化性基であり、下付き文字ａ≧２、下付き文字ｂ＞１５００、下付き文字ｃ≧０であるが、ただし、量（ａ＋ｂ＋ｃ）が、ガムに上記のＭｎを与えるのに十分であることを条件とする。あるいは、下付き文字ａは、２であり得る。あるいは、下付き文字ｂは、２５００～８０００、あるいは４０００～６０００、あるいは５３００～６０００、あるいは５４００～５９００であり得る。あるいは、下付き文字ｃは、０であり得る。

【0014】

単位式（Ｇ－１）では、Ｒ^２は、１～１８個の炭素原子のアルキル基であり得る。あるいは、各Ｒ^２は、１～１２個の炭素原子、あるいは１～６個の炭素原子を有し得る。「アルキル」は、環状、分岐状又は非分岐状の飽和一価炭化水素基を意味する。アルキルは、メチル、エチル、プロピル（例えば、イソ－プロピル及び／又はｎ－プロピル）、ブチル（例えば、イソブチル、ｎ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、及び／又はｓｅｃ－ブチル）、ペンチル（例えば、イソペンチル、ネオペンチル、及び／又はｔｅｒｔ－ペンチル）、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、及びデシル、並びに６～１８個の炭素原子の分岐状アルキル基、並びにシクロペンチル及びシクロヘキシルなどの環状アルキル基によって例示されるが、これらに限定されない。あるいは、Ｒ^２の１つ以上の例は、アリール基であり得る。「アリール」は、完全に不飽和の環状炭化水素基を意味する。アリールとしては、シクロペンタジエニル、フェニル、アントラセニル、及びナフチルによって例示されるが、これらに限定されない。単環式アリール基は、５～９個の炭素原子、あるいは６～７個の炭素原子、あるいは５～６個の炭素原子を有し得る。多環式アリール基は、炭素原子１０～１７個、あるいは炭素原子１０～１４個、あるいは炭素原子１２～１４個を有し得る。あるいは、各Ｒ^２は、メチル及びフェニルから独立して選択され得る。あるいは、各Ｒ^２は、アルキルであり得る。あるいは、各Ｒ^２は、メチルであり得る。

【0015】

単位式（Ｇ－１）では、各Ｒ^３は、硬化性基である。各Ｒ^３は、独立して、ＯＨ及び２～１８個の炭素原子の一価の脂肪族不飽和炭化水素基からなる群から選択され得る。あるいは、Ｒ^３の脂肪族不飽和炭化水素基は、２～１２個の炭素原子、あるいは２～６個の炭素原子を有し得る。好適な一価脂肪族不飽和炭化水素基としては、アルケニル基及びアルキニル基が挙げられる。「アルケニル」は、１つ以上の炭素－炭素二重結合を有する一価炭化水素基を意味する。アルキル基は、線状、分岐、又は環式であり得る。好適なアルケニル基は、ビニル；アリル；プロペニル（例えば、イソプロペニル、及び／又はｎ－プロペニル）；並びにブテニル、ペンテニル、ヘキセニル、及びヘプテニル（４～７個の炭素原子の分岐状異性体も含む）；並びにシクロヘキセニルによって例示される。「アルキニル」は、１つ以上の炭素－炭素三重結合を有する一価の炭化水素基を意味する。アルキニル基は、分岐、非分岐、又は環式であり得る。好適なアルキニル基は、エチニル、プロピニル、及びブチニル（２～４個の炭素原子の分岐異性体も含む）によって例示される。あるいは、Ｒ^３の脂肪族不飽和基は、ビニル、アリル、又はヘキセニルなどのアルケニルであり得る。

【0016】

あるいは、各Ｒ^２は、アルキル基であり得、各Ｒ^３は、独立して、ＯＨ及び２～１８個の炭素原子のアルケニル基からなる群から選択され得、下付き文字ａは、２であり得、下付き文字ｃは、０であり得、下付き文字ｂは、５３００～６０００であり得る。あるいは、各Ｒ^２は、メチルであり得、各Ｒ^３は、独立して、ＯＨ、ビニル、アリル、及びヘキセニルからなる群から選択され得、下付き文字ａは、２であり得、下付き文字ｃは、０であり得、下付き文字ｂは、５４００～５９００であり得る。

【0017】

あるいは、ガムは、ビス－ヒドロキシル終端ポリジオルガノシロキサンであり得る。ヒドロキシル官能性ポリジオルガノシロキサンは、単位式（Ｇ－２）：［Ｒ^２ _２（ＨＯ）ＳｉＯ_１／２］_２（Ｒ^２ _２ＳｉＯ_２／２）_ｄを有し得、式中、各Ｒ^２は、上記の通りであり、下付き文字ｄ≧０であるが、ただし、下付き文字ｄが、ガムに上記のＭｎを与えるのに十分な値を有することを条件とする。あるいは、ガムは、ビス－アルケニル終端ポリジオルガノシロキサンであり得る。ビス－アルケニル終端ポリジオルガノシロキサンは、単位式（Ｇ－３）：（Ｒ^２ _２Ｒ^３’ＳｉＯ_１／２）_２（Ｒ^２ _２ＳｉＯ_２／２）_ｄを有し得、式中、各Ｒ^２は、上記の通りであり、Ｒ^３’は、上記の通りのアルケニル基であり、下付き文字ｄ≧０であるが、ただし、下付き文字ｄが、ガムに上記のＭｎを与えるのに十分な値を有することを条件とする。あるいは、ガムは、ビス－ヒドロキシル終端ポリジオルガノシロキサンとビス－アルケニル終端ポリジオルガノシロキサンとの組み合わせであり得る。

【0018】

ガムは、当該技術分野で既知であり、対応するオルガノハロシランの加水分解及び縮合、又は環式ポリジオルガノシロキサンの平衡化などの方法によって調製され得る。ガムは、市販されており、例えば、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（商標）ＳＧＭ－３６は、Ｄｏｗ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ，ＵＳＡ）から市販されている。本明細書で使用するのに好適なガムの例は、ｉ）ジメチルビニルシロキシ終端ポリジメチルシロキサン、ｉｉ）ジメチルビニルシロキシ終端ポリ（ジメチルシロキサン／メチルフェニル）シロキサン、ｉｉｉ）ジメチルビニルシロキシ終端ポリ（ジメチルシロキサン／ジフェニル）シロキサン、ｉｖ）フェニル、メチル、ビニル－シロキシ終端ポリジメチルシロキサン、ｖ）ジメチルヘキセニルシロキシ終端ポリジメチルシロキサン、ｖｉ）ジメチルヘキセニル－シロキサン終端ポリ（ジメチルシロキサン／メチルフェニル）シロキサン、ｖｉｉ）ジメチルヘキセニルシロキシ終端ポリ（ジメチルシロキサン／ジフェニル）シロキサン、ｖｉｉｉ）ヒドロキシル終端ポリジメチルシロキサン、ｉｘ）ヒドロキシル終端ポリ（ジメチルシロキサン／メチルフェニル）シロキサン、ｘ）ヒドロキシル終端ポリ（ジメチルシロキサン／ジフェニル）シロキサン、ｘｉ）ｉ）～ｘ）のうちの２つ以上の組み合わせによって例示される。あるいは、ガムは、ｉ）ジメチルビニルシロキシ終端ポリジメチルシロキサン、ｖ）ジメチルヘキセニルシロキシ終端ポリジメチルシロキサン、及びｉ）とｖ）との組み合わせからなる群から選択され得る。あるいは、ガムは、ｖｉｉｉ）、ｉｘ）、及びｘ）からなる群から選択され得る。あるいは、ガムは、ｉ）及びｖｉｉｉ）からなる群から選択され得る。

【0019】

ポリオルガノシリケート樹脂
ポリオルガノシリケート樹脂（樹脂）は、式Ｒ^Ｍ _３ＳｉＯ_１／２の単官能性単位、及び式ＳｉＯ_４／２の四官能性単位（「Ｑ」単位）を含み、式中、各Ｒ^Ｍは、独立して選択される一価ヒドロカルビル基である。Ｒ^Ｍの好適な一価の炭化水素基は、１～２０個の炭素原子、あるいは１～１２個の炭素原子、あるいは１～８個の炭素原子、あるいは１～４個の炭素原子、あるいは１～２個の炭素原子を有し得る。あるいは、Ｒ^Ｍのヒドロカルビル基は、アルキル基、アルケニル基、及びアリール基からなる群、代替的にアルキル及びアリールからなる群、代替的にアルキル及びアルケニルからなる群、代替的にアルキルからなる群から選択され得る。アルキル基及びアリール基は、Ｒ^２について上記の通りであり、アルケニル基は、Ｒ^３について上記のアルケニル基の通りである。あるいは、樹脂において、各Ｒ^Ｍは、独立して、アルキル、アルケニル、及びアリールからなる群から選択され得る。あるいは、各Ｒ^Ｍは、メチル、ビニル、及びフェニルから選択され得る。あるいは、Ｒ^Ｍ基の少なくとも３分の１、代替的に少なくとも３分の２は、メチル基である。あるいは、単官能単位は、（Ｍｅ_３ＳｉＯ_１／２）、（Ｍｅ_２ＰｈＳｉＯ_１／２）、及び（Ｍｅ_２ＶｉＳｉＯ_１／２）によって例示され得る。樹脂は、ベンゼン、トルエン、キシレン、及びヘプタンなどの液体炭化水素によって例示される出発材料（Ｈ）として、本明細書に記載されるようなものなどの溶媒に可溶であるか、又は低粘度の線状及び環式ポリジオルガノシロキサンなどの液体オルガノシリコン化合物に可溶である。

【0020】

調製される場合、樹脂は、上記の単官能性単位及び四官能性単位を含み、ポリオルガノシロキサンは、シラノール（ケイ素結合ヒドロキシル）基を有する単位を更に含み、また、式Ｓｉ（ＯＳｉＲ^Ｍ _３）_４のネオペンタマーを含み得、式中、Ｒ^Ｍは、上記の通りである。米国特許第９，５９３，２０９号の欄３２の参考例２に記載されているように、Ｓｉ^２９核磁気共鳴（Nuclear Magnetic Resonance、ＮＭＲ）分光法を使用して、Ｍ及びＱ単位のモル比を測定することができ、式中、該比は、｛Ｍ（樹脂）＋（Ｍ（ネオペンタマー）｝／｛Ｑ（樹脂）＋Ｑ（ネオペンタマー）｝として表現され、樹脂及びネオペンタマー部におけるシリケート基（Ｑ単位）の総数に対するポリオルガノシリケート樹脂の樹脂及びネオペンタマー部のトリオルガノシロキシ基（単官能性単位）の総数のモル比を表す。

【0021】

樹脂のＭｎは、存在するＲ^Ｍで表される炭化水素基の種類を含む様々な要因に依存する。樹脂のＭｎは、ネオペンタマーを表すピークが測定から除外される場合、米国特許第９，５９３，２０９号の欄３１の参考例１における手順に従ってＧＰＣを使用して測定される数平均分子量を指す。樹脂のＭｎは、２，０００ｇ／ｍｏｌ超、あるいは２，５００ｇ／ｍｏｌ～１５，０００ｇ／ｍｏｌであり得る。あるいは、樹脂のＭｎは、２，０００ｇ／ｍｏｌ～８，０００ｇ／ｍｏｌ、あるいは２，９００ｇ／ｍｏｌ～６，０００ｇ／ｍｏｌ、あるいは２，９００～５，０００ｇ／ｍｏｌであってよい。

【0022】

樹脂は、対応するシランの共加水分解又はシリカヒドロゾルキャッピング法などの任意の好適な方法によって調製され得る。樹脂は、Ｄａｕｄｔらの米国特許第２，６７６，１８２号、Ｒｉｖｅｒｓ－Ｆａｒｒｅｌｌらの米国特許第４，６１１，０４２号、及びＢｕｔｌｅｒらの米国特許第４，７７４，３１０号に開示されているものなどのシリカヒドロゾルキャッピング法によって調製することができる。上述のＤａｕｄｔらの方法は、酸性条件下でシリカヒドロゾルを、トリメチルクロロシランなどの加水分解性トリオルガノシラン、ヘキサメチルジシロキサンなどのシロキサン、又はそれらの混合物と反応させ、単官能性単位及び四官能性単位を有するコポリマーを回収することを伴う。得られたコポリマーは概ね、２～５重量パーセントのヒドロキシル基を含有する。

【0023】

樹脂を調製するために使用される中間体は、トリオルガノシラン及び４個の加水分解性置換基を有するシラン、又はアルカリ金属シリケートであり得る。トリオルガノシランは、式、Ｒ^Ｍ _３ＳｉＸ^１、を有し得、式中、Ｒ^Ｍは、上記の通りであり、Ｘ^１は、加水分解性置換基を表す。４つの加水分解性置換基を有するシランは、式ＳｉＸ^２ _４を有し得、式中、各Ｘ^２は、ハロゲン、アルコキシ、又はヒドロキシルである。好適なアルカリ金属シリケートとしては、ナトリウムシリケートが挙げられる。

【0024】

上記の通りに調製された樹脂は、典型的には、例えば、式ＨＯＳｉ_３／２及び／又はＨＯＲ^Ｍ _２ＳｉＯ_１／２のケイ素結合ヒドロキシル基を含有する。ポリオルガノシリケート樹脂は、最高５重量％、あるいは同じ基準で最高２重量％のケイ素結合ヒドロキシル基を含み得る。樹脂中に存在するケイ素結合ヒドロキシル基の濃度は、ＡＳＴＭ標準Ｅ－１６８－１６に従って、フーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光法を使用して決定され得る。特定の用途では、ケイ素結合ヒドロキシル基の量は、０．７％未満、あるいは０．３％未満、あるいは１％未満、あるいは０．３％～０．８％であることが望ましい場合がある。樹脂の調製中に形成されたケイ素結合ヒドロキシル基は、樹脂を、適切な終端基を含有するシラン、ジシロキサン、又はジシラザンと反応させることによって、トリヒドロカルビルシロキサン基又は異なる加水分解性基に変換され得る。加水分解性基を含有するシランは、樹脂上のケイ素結合ヒドロキシル基と反応するのに必要な量よりもモル過剰で添加され得る。

【0025】

あるいは、樹脂は、式ＸＳｉＯ_３／２及び／又はＸＲ^Ｍ _２ＳｉＯ_１／２で表される、２％以下、あるいは０．７％以下、あるいは０．３％以下、あるいは０．３％～０．８％の単位を更に含み得、式中、Ｒ^Ｍは、上記の通りであり、Ｘは、Ｘ^１について上記の通りの加水分解性置換基を表す。

【0026】

あるいは、樹脂は、終端脂肪族不飽和基を有し得る。終端脂肪族不飽和基を有する樹脂は、最終生成物中に３～３０モルパーセントの不飽和有機基を提供するのに十分な量の、不飽和有機基含有末端封止剤及び脂肪族不飽和を含まない末端封止剤と、Ｄａｕｄｔらの生成物を反応させることによって調製され得る。末端封止剤の例としては、限定されないが、シラザン、シロキサン、及びシランが挙げられる。好適な末端封止剤は、当該技術分野で既知であり、米国特許第４，５８４，３５５号、同第４，５９１，６２２号、及び同第４，５８５，８３６号に例示されている。単一の末端封止剤又はこのような剤の混合物を使用して、このような樹脂を調製することができる。

【0027】

あるいは、樹脂は、単位式（Ｒ－１）：（Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ｗ（Ｒ^２ _３ＳｉＯ_１／２）_ｘ（ＳｉＯ_４／２）_ｙＸ_ｚを含み得、式中、Ｒ^２及びＸは、上記の通りであり、各Ｒ^１は、２～１８個の炭素原子の独立して選択された脂肪族不飽和基（例えば、Ｒ^３について上記の通りのもの）であり、下付き文字ｗ、ｘ、ｙ、及びｚは、ｗ≧０、ｘ≧０、ｙ＞１、ｚ≧０、量（ｗ＋ｘ）＞４であるような平均値を有する。あるいは、単位式（Ｒ－１）中の各Ｒ^２は、アルキル、あるいはメチルであり得る。量（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）は、樹脂に２，０００ｇ／モル～１５，０００ｇ／モル、あるいは８，０００～１０，０００、あるいは９，０００～９，５００の重量平均分子量を与えるのに十分である。あるいは、各Ｒ^１は、独立して、ビニル、アリル、及びヘキセニルからなる群から選択され得る。あるいは、各Ｘは、ＯＨであり得る。あるいは、下付き文字ｘは、４０～５５、あるいは４３～５０であり得る。あるいは、下付き文字ｙは、４５～６５、あるいは５０～５７であり得る。あるいは、下付き文字ｚは、最大５重量％のＯＨ基、あるいは、最大２重量％、あるいは最大０．７重量％のＯＨ基を有する樹脂を提供するのに十分な値まで０であり得る。あるいは、樹脂は、単位式（Ｒ－２）：（Ｒ^２ _３ＳｉＯ_１／２）_ｖ（ＳｉＯ_４／２）_ｙＸ_ｚを含み得、式中、Ｒ^２、Ｘ、下付き文字ｙ、及び下付き文字ｚは、上記の通りであり、下付き文字ｖ＞４である。

【0028】

上記の樹脂は、溶媒中で調製され得るが、次いで、その後、脱揮される。例えば、樹脂を劣化させることなく溶媒を除去するために、最大１５０℃の温度に加熱することによって、樹脂を乾燥させ得る。例えば、樹脂は、溶媒を除去するために、任意選択的に減圧して加熱され得る。無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂は、例えば、樹脂製造プロセスからの、検出不可能な、又は０～２％、あるいは０％～１％、あるいは０ｐｐｍ～１００ｐｐｍの残留溶媒を含有する。ペレットを調製するための方法では、使用される無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂は、粉末又はフレークの形状であり得る。

【0029】

無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製する方法
無溶媒ポリオルガノシロキサンペレット（ペレット）は、上記の樹脂及びガムを含む。ペレットは、無溶媒であり、本明細書で使用される場合、「無溶媒」という用語は、ペレットの製造中に、溶媒が意図的に添加されないことを意味する。当業者は、ポリオルガノシリケート樹脂が、溶媒の使用によって調製され得るが、この方法で使用される無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を上記の通りに脱揮して、溶媒を除去し、ペレットを作製する方法中に、その溶媒を添加しないことを認識する。無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂は、フレーク又は粉末として押出機に供給され得る。

【0030】

上記のペレットを調製するためのプロセスは、
１）第１の供給口、第２の供給口、及びダイを有する出口を有するバレルと、バレルを加熱するように構成された加熱手段と、バレル内に収容されたスクリュー機構とを備える押出機であって、第１の供給口及び第２の供給口が、出発材料を押出機に導入するように構成され、スクリュー機構が、出発材料を混合し、第１の供給口及び第２の供給口から出口に向けて運搬することが可能であり、第１の供給口が、第２の供給口の上流にあり、第２の供給口が、出口よりも上流にある、押出機を提供することと、
２）ｉ）上記の通りのガムの少なくとも一部を、第１の供給口を通して押出機に添加することと、ｉｉ）上記の通りの樹脂を、第２の供給口を通して押出機に添加することであって、該ガム及び該樹脂が、重量比樹脂：ガムが２．１：１～５：１であるような量で添加される、添加することと、
３）バレル内で、かつバレルを２００℃～２５０℃の温度で加熱しながら、ガム及び樹脂を混合し、それによって混合物を形成することと、
４）混合物を、出口のダイを通して運搬し、それによってストランドを形成することと、
５）ダイを出るストランドを冷却することと、
６）ストランドを粉砕し、それによってペレットを調製することと、を含む。

【0031】

上記の方法は、任意選択的に、工程２）の前に、溶媒型ポリオルガノシリケート樹脂を調製することと、溶媒型ポリオルガノシリケート樹脂を脱揮して、無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を形成することと、を更に含み得る。

【0032】

上記の方法では、ガムの全ては、第１の供給口に添加され得る。あるいは、ガムの最大１５％は、第２の供給口に添加され得る（例えば、樹脂とのブレンドで）。

【0033】

工程５）及び６）は、連続で又は同時に実施され得る。例えば、工程５）及び６）は、水中ペレタイザなどのように、同時に（すなわち、１つの機器で）実施され得る。あるいは、工程５）及び６）は、工程５）におけるストランドを冷却するための水浴、及び工程６）における別個のペレタイザなどの、別個の機器を使用して連続して実施され得る。上記の方法を行うために、市販の機器が使用され得る。二軸押出機などの押出機、及びペレット化装置は、当該技術分野で既知であり、市販されている。上記の通りに調製して得られたペレットは、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するのに有用である。

【0034】

シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を作製するためのプロセス
上記のペレットは、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を作製するためのプロセスにおいて使用され得る。このプロセスは、
上記の工程１）～６）を含むプロセスを実行し、それによってペレットを調製することと、
７）工程６）で調製されたペレットと、樹脂：ガム比を０．４：１～２：１に調整するのに十分な量の追加のポリジオルガノシロキサンガムと、界面活性剤と、水と、を含む出発材料を分散装置に供給することと、
８）工程７）からの出発材料を分散装置中で混合及び加熱し、それによってシリコーン感圧接着剤ベースの水系分散液を生成することと、を含む。このプロセスは、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を、それが分散装置を出るときに収集することを更に含み得る。

【0035】

工程７）は、水性シロキサン分散液を調製するための従来の連続プロセス機器において実施され得る。連続ミキサ／コンパウンダの例証的な例としては、Ｋｒｕｐｐ Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ Ｃｏｒｐ（Ｒａｍｓｅｙ、ＮＪ）及びＬｅｉｓｔｒｉｔｚ（ＮＪ）によって製造されているものなどの、単軸押出機、二軸押出機、及び多軸押出機、及び共回転押出機、並びに二軸逆回転押出機、二段階押出機、二軸回転式連続ミキサ、動的若しくは静的ミキサ、又はこれらの種類の機器の組み合わせが挙げられる。あるいは、工程７）で使用される分散装置は、押出機、あるいは、二軸押出機であり得る。

【0036】

シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を作製するためのプロセスの工程７）において押出機が使用される場合、押出機は、上記のペレットを作製するために使用される押出機と同じであり得る。あるいは、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を作製するためのプロセスの工程７）において、異なる押出機が使用され得る。シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を作製するために使用される押出機は、バレルに沿って間隔があいている１つ以上の供給口を有するバレルと、バレル内に収容されたスクリュー機構と、任意選択的に背圧調整器が取り付けられた出口と、を備え得る。スクリュー機構は、出発材料を混合し、供給口から出に向けて運搬することができる。この押出機は、バレルを加熱するように構成された加熱手段を更に備え得る。供給口は、出発材料を押出機に導入するように構成される。押出機は、任意選択的に、押出機内部の圧力を制御するために、出口に背圧調整器を更に備え得る。工程７）及び／又は工程８）は、５０℃～２００℃、あるいは７０℃～１５０℃の温度で実施され得る。

【0037】

追加のガム
追加のポリジオルガノシロキサンガムを工程７）で添加して、ペレットからの樹脂：ガム比をシリコーン感圧接着剤組成物に好適な値に調整することができる。追加のポリジオルガノシロキサンガムは上記の通りであり、選択される追加のポリジオルガノシロキサンガムは、ペレットを調製するために使用されるポリジオルガノシロキサンガムと同じであっても異なっていてもよい。添加される追加のポリジオルガノシロキサンガムの量は、０．４：１～３：１、あるいは０．４：１～２：１、あるいは０．５：１～１．９：１、あるいは０．７：１～１．８：１、あるいは０．９：１～１．７：１、あるいは１：１～１．５：１の樹脂：ガム比を有するシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を提供するのに十分である。

【0038】

界面活性剤
シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液は、界面活性剤を含む。界面活性剤は、固体又は液体であり得る。固体界面活性剤は、２５％～７５％の固体界面活性剤（活性）を含有する水系分散液として送達され得る。界面活性剤は、ペレットとともに分散装置に供給され得る。あるいは、界面活性剤は、水とともに分散装置に供給され得る。あるいは、界面活性剤は、他の出発材料とは別に分散装置に供給され得る。界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及びアニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤との両方の組み合わせからなる群から選択されるが、ただし、界面活性剤が、スルホン酸及びその塩誘導体、長鎖カルボン酸界面活性剤及びその塩、脂肪酸アミン及びアミド、並びにその塩及び誘導体、アルキルグルコシド、並びに線状シリコーンポリエーテルを含まないことを条件とする。

【0039】

アニオン性界面活性剤としては、アルキル置換基に少なくとも６個の炭素原子を有するアルキルサルフェート、例えば、ナトリウムラウリルサルフェート、及びポリオキシエチレンモノアルキルエーテルのサルフェートエステルが挙げられる。アニオン性界面活性剤のいくつかの他の例は、アルカリ金属スルホサクシネート；脂肪酸のスルホン化グリセリルエステル（例えばヤシ油酸のスルホン化モノグリセリド）；一価のスルホン化アルコールエステル塩（例えばナトリウムオレイルイソシアネート）；脂肪酸ニトリルのスルホン化生成物（例えばパルミトニトリルスルホネート）；スルホン化芳香族炭化水素（例えば、ナトリウムα－ナフタレンモノスルホネート）；ナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒドとの縮合生成物；ナトリウムオクタヒドロアントラセンスルホネート；アルカリ金属アルキルサルフェート；８個以上の炭素原子のアルキル基を有するエーテルサルフェート、例えば、ナトリウムラウリルエーテルサルフェート、及び８個以上の炭素原子の１つ以上のアルキル基を有するアルキルアリールスルホネートである。

【0040】

使用され得る市販のアニオン性界面活性剤としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ，ＵＳＡ）によって商標名ＤＯＷＦＡＸ（商標）ＡＳ－８０１で販売されているアルキルアルコキシレートサルフェートのナトリウム塩、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）によって商標名ＤＯＷＦＡＸ（商標）８３９０で販売されているｎ－ヘキサデシルジフェニルオキシドジスルホン酸ナトリウム、及びＣｌａｒｉａｎｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，Ｎｏｒｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ）によって商標名ＨＯＳＴＡＰＵＲ（商標）ＳＡＳ ６０で販売されている二級アルカンスルホネートのナトリウム塩が挙げられる。

【0041】

使用可能な、いくつかの適した非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルが挙げられる。市販されている非イオン性界面活性剤としては、（ｉ）商品名ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）ＴＭＮ－１０で販売されている２，６，８－トリメチル－４－ノニルポリオキシエチレンエーテル、（ｉｉ）Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ，ＵＳＡ）によって、商品名ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５－Ｓ－９、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５－Ｓ－１５、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５－Ｓ－３０、及びＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５－Ｓ－４０で販売されているＣ１１～１５二級アルキルポリオキシエチレンエーテル、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙにより商品名ＴＲＩＴＯＮ（商標）Ｘ４０５で販売されているオクチルフェニルポリオキシエチレン（４０）エーテル、（ｉｉｉ）Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙにより商品名ＭＡＫＯＮ（商標）１０で販売されているノニルフェニルポリオキシエチレン（１０）エーテル、（ｉｖ）Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐ．／Ｅｍｅｒｙ Ｇｒｏｕｐ（Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，Ｏｈｉｏ，ＵＳＡ）により商品名Ｔｒｙｃｏｌ ５９５３で販売されているエトキシ化アルコール、（ｖ）Ｃｒｏｄａ Ｉｎｃ．（Ｅｄｉｓｏｎ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）により商品名ＢＲＩＪ（商標）Ｌ２３及びＢＲＩＪ（商標）Ｌ４で販売されているエトキシ化アルコール、（ｖｉ）アルキルオキソアルコールポリグリコールエーテル（例えば、ＧＥＮＡＰＯＬ（商標）ＵＤ０５０、及びＧＥＮＡＰＯＬ（商標）ＵＤ１１０）、（ｖｉｉ）Ｃ１０ゲルベ（Ｇｕｅｒｂｅｔ）アルコール及びエチレンオキシドをベースにするアルキルポリエチレングリコールエーテル（例えばＬＵＴＥＮＳＯＬ（商標）ＸＰ７９）などの組成物が挙げられる。

【0042】

好適な非イオン性界面活性剤はまた、ポリ（オキシエチレン）－ポリ（オキシプロピレン）－ポリ（オキシエチレン）トリ－ブロックコポリマーを含む。ポリ（オキシエチレン）－ポリ（オキシプロピレン）－ポリ（オキシエチレン）トリ－ブロックコポリマーは、一般にポロキサマーとしても知られている。これは、中央部の、ポリオキシプロピレン（ポリ（プロピレンオキシド））である疎水性鎖と、その両側の、ポリオキシエチレン（ポリ（エチレンオキシド））である２つの親水性鎖からなる非イオン性トリブロックコポリマーである。ポリ（オキシエチレン）－ポリ（オキシプロピレン）－ポリ（オキシエチレン）トリ－ブロックコポリマーは、ＢＡＳＦ（Ｆｌｏｒｈａｍ Ｐａｒｋ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）から市販されており、ＰＬＵＲＯＮＩＣ（商標）Ｌ６１、Ｌ６２、Ｌ６４、Ｌ８１、Ｐ８４等のＰＬＵＲＯＮＩＣ（商標）の商標名で販売されている。

【0043】

他の好適な非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキル他の好適な非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキルエステル、ポリプロピレングリコール、ジエチレングリコール、エトキシル化トリメチルノナノール、及びポリオキシアルキレングリコール修飾されたポリシロキサン界面活性剤が挙げられる。使用され得る市販されている非イオン性界面活性剤としては、商標名ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）ＴＭＮ－１０で販売されている、２，６，８－トリメチル－４－ノニルオキシポリエチレンオキエタノール、商標名ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５－Ｓ－７、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５－Ｓ－９、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５－Ｓ－１５で販売されているアルキレンオキシポリエチレンオキシエタノール（Ｃ_{１１～１５}二級アルコールエトキシレート７ＥＯ、９ＥＯ、及び１５ＥＯ）；商標名ＥＣＯＳＵＲＦ（商標）ＥＨ－４０、並びにＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５－Ｓ－１２、１５－Ｓ－２０、１５－Ｓ－３０、及び１５－Ｓ－４０で販売されている他のＣ_{１１～１５}二級アルコールエトキシレート、ＴＲＩＴＯＮ（商標）Ｘ－４０５の商標で販売されているオクチルフェノキシポリエトキシエタノール（４０ＥＯ）、及びＥＣＯＳＵＲＦ（商標）ＥＨ－４０などのＥＣＯＳＵＲＦ（商標）ＥＨの商標を付したアルコールエトキシレート等の組成物が挙げられる。これらの界面活性剤の全ては、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙにより販売されている。

【0044】

商用の、他の有用な非イオン性界面活性剤は、Ｓｔｅｐａｎ ＣｏｍｐａｎｙによりＭＡＫＯＮ（商標）１０の商標で販売されているノニルフェノキシポリエトキシエタノール（１０ＥＯ）、ＩＣＩ Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ，ＵＳＡ）によりＢＲＩＪ（商標）３５Ｌの商標で市販されているポリオキシエチレン２３ラウリルエーテル（Ｌａｕｒｅｔｈ－２３）、及びＩＣＩ Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓにより更に販売されているポリオキシエチレンエーテルアルコール、ＲＥＮＥＸ（商標）３０である。

【0045】

好適な非イオン性界面活性剤はまた、ポリ（オキシエチレン）－ポリ（オキシプロピレン）－ポリ（オキシエチレン）トリ－ブロックコポリマーを含む。ポリ（オキシエチレン）－ポリ（オキシプロピレン）－ポリ（オキシエチレン）トリ－ブロックコポリマーは、一般にポロキサマーとしても知られている。これは、中央部の、ポリオキシプロピレン（ポリ（プロピレンオキシド））である疎水性鎖と、その両側の、ポリオキシエチレン（ポリ（エチレンオキシド））である２つの親水性鎖からなる非イオン性トリブロックコポリマーである。ポリ（オキシエチレン）－ポリ（オキシプロピレン）－ポリ（オキシエチレン）トリ－ブロックコポリマーは、ＢＡＳＦ（Ｆｌｏｒｈａｍ Ｐａｒｋ，ＮＪ）から市販されており、ＰＬＵＲＯＮＩＣ（商標）Ｌ６１、Ｌ６２、Ｌ６４、Ｌ８１、Ｐ８４などの商標名ＰＬＵＲＯＮＩＣ（商標）で販売されている。

【0046】

市販の他の有用な非イオン性界面活性剤は、Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｎｏｒｔｈｆｉｅｌｄ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）によって商標名ＭＡＫＯＮ（商標）１０で販売されているノニルフェノキシポリエトキシエタノール（１０ＥＯ）、ＩＣＩ Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）によって商標名ＢＲＩＪ（商標）３５Ｌで市販されているポリオキシエチレン２３ラウリルエーテル（Ｌａｕｒｅｔｈ－２３）、及びＩＣＩ Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）によって販売されているポリオキシエチレンエーテルアルコール、ＲＥＮＥＸ（商標）３０である。

【0047】

非イオン性界面活性剤はまた、シリコーンポリエーテル（silicone polyether、ＳＰＥ）であり得る。ＳＰＥは、その中のケイ素原子に結合したポリエーテル基を有するポリオルガノシリケート樹脂であり得る。好適なＳＰＥとしては、Ｄｏｗ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ，ＵＳＡ）製のＤｏｗ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製のＤＯＷＳＩＬ（商標）２－３２１６ ＩＮＴが挙げられる。

【0048】

あるいは、非イオン性界面活性剤は、ポリビニルアルコール化合物を含み得る。ポリビニルアルコール化合物は、当該技術分野で既知であり、例えば、米国特許出願公開第２０００７／００９９００７号の段落［０１７２］及び［０１７３］に開示されている。ポリビニルアルコール化合物は、ポリ酢酸ビニルの鹸化によって作られてもよく、そのため、ポリ酢酸ビニルの１５％までが、本明細書で使用されるポリビニルアルコール化合物中に残存し得る。あるいは、ポリビニルアルコール化合物は、８８％～９２％のポリビニルアルコール（１２％～８％のポリ酢酸ビニルとの平衡状態）であり得る。ポリビニルアルコール化合物は、２０℃の４％水溶液において５ｃＰの最小粘度を有し得る。

【0049】

本明細書に記載のプロセスにおいて使用される界面活性剤は、１つの界面活性剤又は２つ以上の界面活性剤の組み合わせであり得る。界面活性剤の量は、選択される界面活性剤の種類及び量を含む様々な要因に依存するが、界面活性剤の量は、樹脂及びガムの合計重量に基づいて、０．１％～２０％、あるいは０．５％～１０％を提供するのに十分であり得る。

【0050】

水
水は、一般には限定されず、未希釈（すなわち、いずれの担体ビヒクル／溶媒もないもの）、及び／又は純粋（すなわち、ミネラル及び／又は他の不純物を含まないか又は実質的に含まない）なものを利用することができる。例えば、水は、上記のプロセスの使用前に処理されてもよいし、未処理であってもよい。水を精製するために使用され得るプロセスの例としては、蒸留、濾過、脱イオン化、及びそれらの２つ以上の組み合わせが挙げられ、これによって、水に対して脱イオン化、蒸留、及び／又は濾過を行ってもよい。あるいは、水は、未処理であってもよい（例えば、更に精製することなく使用される、都市用水システムによって提供される水道水又は井戸水であり得る）。あるいは、水は、プロセスにおいて使用する前に精製され得る。

【0051】

水は、様々な要因、例えば、調製されるシリコーン感圧接着剤組成物の所望の希釈に応じて、当業者によって選択される任意の量で利用され得る。あるいは、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液の水の量は、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液中の全ての出発材料の合計重量に基づいて、１０％～９５％、あるいは３０％～７０％であり得る。

【0052】

シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を作製するためのプロセス
シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液は、シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を作製するためのプロセスにおいて使用され得る。この方法は、上記の工程１）～８）を含むプロセスを実行して、シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を形成することと、９）シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液と、フリーラジカル開始剤、溶媒、コーティング添加剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される追加の出発材料とを混合し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を形成することと、を含む。工程９）は、バッチ、半連続、又は連続処理を使用して、任意の好都合な手段によって実施され得る。工程７）について上で考察された連続プロセス機器が使用され得る。あるいは、工程９）における混合は、バッチ、半連続、又は連続モードで実施され得る。Ｃｈａｒｌｅｓ Ｒｏｓｓ＆Ｓｏｎｓ（ＮＹ）、Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏｒｐ．（ＮＪ）によって作製されたものなどの、高剪断かつ高速ディスペンサーを有するバッチ機器、商標名Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（商標）で販売されているものなどのバッチ混合機器、並びに高剪断作用を有するバッチ機器、例えば、バンバリー型（ＣＷ Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃ．、ＮＪ）及びヘンシェル型（Ｈｅｎｓｃｈｅｌ ｍｉｘｅｒｓ Ａｍｅｒｉｃａ、ＴＸ）が使用され得、かつ市販されている。あるいは、工程９）における混合は、例えば、中／低剪断によるバッチ混合機器を使用して実施することができ、その機器としては、チェンジカンミキサー（change-can mixer）、ダブルプラネタリーミキサ、円錐軸ミキサ、リボンブレンダ、ダブルアームミキサ、又はシグマブレードミキサが挙げられる。コーティング添加剤は、消泡剤、湿潤剤、ｐＨ調整添加剤、及びそれらの２つ以上の組み合わせによって例示される。

【0053】

フリーラジカル開始剤
フリーラジカル開始剤は、
アルキルパーオキシド、ジアシルパーオキシド、パーオキシドエステル、及び／又はパーオキシドカーボネートなどの有機過酸化物化合物を含み得る。
好適な有機過酸化物化合物としては、ベンゾイルパーオキシド；４－モノクロロベンゾイルパーオキシド；ジクミルパーオキシド；ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシベンゾアート；ｔｅｒｔ－ブチルクミルパーオキシド；ｔｅｒｔ－ブチルオキシド２，５－ジメチル－２，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシヘキサン；２，４－ジクロロベンゾイルパーオキシド；ジ－ｔｅｒｔブチルパーオキシ－ジイソプロピルベンゼン；１，１－ビス（ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシ）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン；２，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシヘキサン－３，２，５－ジメチル－２，５－ビス（ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、又はクミル－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシドが挙げられる。好適な過酸化物化合物は、当該技術分野で既知であり、例えば、米国特許出願公開第２０１８／０１０５６９２号の段落［００９３］に開示されている。

【0054】

工程９）において添加されるフリーラジカル開始剤の量は、選択される開始剤の種類及び量、並びに他の出発材料の選択を含む様々な要因に依存するが、開始剤は、樹脂及びガムの合計重量に基づいて、１％～１０％、あるいは２％～６％、あるいは２％～５％の量で添加され得る。

【0055】

溶剤
任意選択的に、後述する工程７）及び／又は工程９）において、シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液に溶媒を添加することができる。理論に束縛されるものではないが、溶媒は、出発材料のうちの１つ以上の混合及び／又は送達を補助し得ると考えられる。例えば、開始剤は、混合を容易にするために溶媒中に溶解又は分散され得る。好適な溶媒としては、ポリアルキルシロキサン及び／又は有機溶媒、例えば、アルコール、ケトン、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、グリコールエーテル、テトラヒドロフラン、ミネラルスピリット、ナフサ、テトラヒドロフラン、ミネラルスピリット、ナフサ、又はそれらの組み合わせが挙げられる。好適な蒸気圧を有するポリアルキルシロキサンが溶媒として使用され得、これらとしては、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、並びにＤｏｗ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）から市販されている、０．５～１．５ｃＳｔのＤＯＷＳＩＬ（商標）２００ Ｆｌｕｉｄｓ及びＤＯＷＳＩＬ（商標）ＯＳ ＦＬＵＩＤＳなどの他の低分子量ポリアルキルシロキサンが挙げられる。

【0056】

あるいは、有機溶媒が使用され得る。有機溶媒は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、又はｎ－プロパノール等のアルコール；アセトン、メチルエチルケトン、又はメチルイソブチルケトン等のケトン；ベンゼン、トルエン、又はキシレン等の芳香族炭化水素；ヘプタン、ヘキサン若しくはオクタンなどの脂肪族炭化水素；プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールｎ－ブチルエーテル、プロピレングリコールｎ－プロピルエーテル、又はエチレングリコールｎ－ブチルエーテル、テトラヒドロフラン等のグリコールエーテル；ミネラルスピリット；ナフサ；又はそれらの組み合わせであり得る。

【0057】

溶媒の量は、シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液のために選択される溶媒の種類、並びに選択される他の出発材料の量及び種類を含む様々な要因に依存するであろう。しかしながら、溶媒の量は、シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液中の全ての出発材料の合計重量に基づいて、０％～＜１０％、あるいは０％～＜２％、あるいは０％～＜１％、あるいは０％～＜０．５％であり得る。あるいは、溶媒は、省かれ得る。

【0058】

上記のプロセスによって調製されたシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液に、任意選択的な出発材料を添加することもできる。そのような任意選択的な出発材料としては、例えば、消泡剤、湿潤剤、ｐＨ調整添加剤、及びそれらの２つ以上の組み合わせが挙げられる。他の任意選択的な出発材料としては、例えば、反応性希釈剤、香料、防腐剤、充填剤、例えば、シリカ、石英、又はチョーク、及びそれらの２つ以上の組み合わせが挙げられる。

【0059】

あるいは、硬化性シリコーン感圧接着剤組成物は、充填剤を含み得ないか、又は硬化性シリコーン感圧接着剤組成物の０～３０重量％などの限られた量でのみ充填剤を含有し得る。充填剤は、硬化性シリコーン感圧接着剤組成物を基材に塗布するために使用されるコータ機器に凝集、又はさもなければ付着し得る。充填剤はまた、シリコーン感圧接着剤及び／又はそれで形成された任意のテープの光学特性、例えば透明性を妨げ得る。

【0060】

使用方法
上記の通りに調製されたシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を使用して、基材上に接着剤物品、例えば、シリコーン感圧接着剤（上記の硬化性シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させることによって調製される）を形成することができる。接着剤物品は、上記のプロセスを実行することによってシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を調製することと、基材の表面上にシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液をコーティングすることと、シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、シリコーン感圧接着剤を形成することとを含むプロセスによって調製され得る。硬化前（及び任意選択的に硬化中）に、基材を乾燥させて、シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液から水の全て又は一部を除去し、それによって基材上にシリコーン感圧接着剤組成物を残すことができる。

【0061】

基材へのシリコーン感圧接着剤の結合を改善するために、このプロセスは、任意選択的に、基材上にシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液をコーティングする前に、基材の表面を処理することを更に含み得る。基材の表面を処理することは、基材上にシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液をコーティングする前に、プライマーを適用すること、又は基材をコロナ放電処理、エッチング、若しくはプラズマ処理に供することなどの、任意の好都合な手段によって実施され得る。

【0062】

基材の表面上にシリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることは、任意の好都合な手段によって実施され得る。例えば、硬化性シリコーン感圧接着剤組成物は、グラビアコータ、オフセットコータ、オフセット－グラビアコータ、ローラーコータ、リバースローラーコータ、エアナイフコータ、又はカーテンコータによって、基材の表面上に塗布され得る。

【0063】

基材は、シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、基材上にシリコーン感圧接着剤を形成するために使用される（本明細書に記載の）硬化条件に耐え得る任意の材料であり得る。例えば、１５０℃以上、あるいは５０℃～１２０℃の温度での熱処理に耐え得る任意の基材が好適である。ポリイミド（polyimide、ＰＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（polyetheretherketone、ＰＥＥＫ）、ポリエチレンナフタレート（polyethylene naphthalate、ＰＥＮ）、液晶ポリアリレート、ポリアミドイミド（polyamideimide、ＰＡＩ）、ポリエーテルスルフィド（polyether sulfide、ＰＥＳ）、又はポリエチレンテレフタレート（polyethylene terephthalate、ＰＥＴ）、又はポリエチレン（polyethylene、ＰＥ）、又はポリプロピレン（polypropylene、ＰＰ）などのプラスチックフィルムを含むそのような基材に好適な材料の例。あるいは、基材は、アルミニウムホイル又は銅箔などの金属箔であり得る。あるいは、基材は、クラフト紙などの紙でもあり得る。基材の厚さは重要ではないが、厚さは、５マイクロメートル～３００マイクロメートルの範囲であり得る。

【0064】

乾燥は、硬化前及び／又は硬化中に実施され得る。乾燥は、水（及び存在する場合には溶媒）を蒸発させるのに十分な温度、例えば、５０℃～１２０℃で加熱して、水を除去し、硬化させることによって実施され得る。あるいは、乾燥は、５０℃～１２０℃、あるいは５０℃～１００℃、あるいは７０℃～８０℃の温度で、水の全て又は一部を除去するのに十分な時間（例えば、３０秒間～１時間、あるいは１分間～５分間）加熱することによって実施され得る。本方法は、室温で、又は８０℃～２２０℃、あるいは１４０℃～２２０℃、あるいは１５０℃～２２０℃、あるいは１６０℃～２００℃、あるいは１６５℃～１８０℃の温度で、シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させるのに十分な時間（例えば、３０秒～１時間、あるいは１分～５分）加熱することを用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させることを更に含む。硬化速度を増加させるか、又はプロセス硬化温度を下げる必要がある場合、開始剤レベルを増加することができる。これによって、基材上にシリコーン感圧接着剤が形成される。乾燥及び／又は硬化は、基材をオーブン内に置くことによって実施することができる。基材に適用されるシリコーン感圧接着剤組成物の量は、特定用途に依存するが、その量は、シリコーン感圧接着剤の硬化後の厚みが５マイクロメートル～２００マイクロメートルであり得るように十分であり得る。

【0065】

本明細書で記載される方法は、任意選択的に、例えば、接着剤物品の使用前のシリコーン感圧接着剤を保護するために、基材の反対側のシリコーン感圧接着剤に取り外し可能な剥離ライナーを適用すること、を更に含み得る。剥離ライナーは、硬化性シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させる前、硬化中、又は硬化後、あるいは硬化後に、適用することができる。

【実施例】

【0066】

これらの実施例は、当業者に本発明を例示することを目的とするものであり、請求項に記載の本発明の範囲を制限するものとして解釈すべきではない。表１の材料を、これらの実施例で使用した。

【0067】

【表1】

【0068】

実施例１－ペレットを調製するための装置及び手順
図１（Ａ）は、ペレットを調製する（プロセスＡ）ための装置１１０を示す。装置１１０は、水中ペレタイザ１０８の上流に二軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４８及び１２段階を備えたＬｅｉｓｔｒｉｔｚ ＺＳＥ２７ ＭＡＸＸ）１００を備えていた。二軸押出機１００は、第１の供給口１０２、第２の供給口１０３、及びダイ（図示せず）を有する出口１０４を有するバレル１０１と、バレル１０１を加熱するように構成された加熱手段（図示せず）と、バレル１０１内に収容されたスクリュー機構（図示せず）とを有した。第１の供給口１０２は、第４の段階１０５で押出機にガムを導入するように構成されていた。第２の供給口１０３は、ポリオルガノシリケート樹脂を第５段階１０６に導入するように構成されていた。スクリュー機構は、第１供給口１０２及び第２供給口１０３からダイを通して出口１０４まで、ガムと樹脂とを混合して運搬し、ストランド１０７を形成し、水中ペレタイザ１０８に入るように構成されていた。水中ペレタイザは、ストランド１０７を冷却及び粉砕して、ペレットを形成し、出口１０９で押出機を出るように構成されていた。

【0069】

ガムの全部又は一部を、第１の供給口１０２を通して押出機１００に供給した。樹脂の全部を、第２の供給口１０３を通して押出機１００に供給した。ガムの一部を第１の供給口１０２を介して添加したいくつかの試料について、ガムの残りを、第２の供給口１０３を介して樹脂とともに添加した。バレルを２００℃～２５０℃に加熱した。第１の供給口１０２に添加したガムを２．５ｋｇ／時間で供給し、第２の供給口１０３に添加した樹脂（任意選択的に、ガムの一部を含む）を７．５ｋｇ／時間で供給した。ガム及び樹脂を混合し、ダイ（図示せず）を通して出口１０４に運搬し、それによってストランド１０７を形成した。ストランドは、水中ペレタイザ１０８に入り、粉砕されてペレットになり、出口１０９で装置１１０を出た。以下の表２は、この一般的な手順を使用してペレットを形成したガムと樹脂との配合を示す。

【0070】

以下の表２は、参考例１の手順を使用して調製されたペレットの組成物を示す。樹脂及びガムの種類は、表１で定義されている。樹脂及びガムの量は、重量部である。

【0071】

【表2】

【0072】

比較例２
図１（Ｂ）は、ペレットを調製する（プロセスＢ）ための装置２１０を示す。装置２１０は、水中ペレタイザ２０８の上流に二軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４８及び１２段階を有するＬｅｉｓｔｒｉｔｚ ＺＳＥ２７ ＭＡＸＸ）２００を備えた。二軸押出機２００は、第１の供給口２０３、第２の供給口２０２、及びダイ（図示せず）を有する出口２０４を有するバレル２０１と、バレル２０１を加熱するように構成された加熱手段（図示せず）と、バレル２０１内に収容されたスクリュー機構（図示せず）とを有した。第１の供給口２０３は、第１の段階２０６で押出機に樹脂を導入するように構成されていた。第２の供給口２０２は、ガムを第４段階２０５に導入するように構成されていた。スクリュー機構は、第１供給口２０３及び第２供給口２０２からダイを通して出口２０４まで、樹脂とガムとを混合して運搬し、ストランド２０７を形成し、水中ペレタイザ２０８に入るように構成されていた。水中ペレタイザは、ストランド２０７を冷却及び粉砕して、ペレットを形成し、出口２０９で押出機を出るように構成されていた。

【0073】

樹脂の全部を、第１の供給口２０３を通して押出機２００に供給した。ガムの全部又は一部を、第２の供給口２０２を通して押出機２００に供給した。ガムの一部を第１の供給口２０３を介して樹脂とともに添加したいくつかの試料について、ガムの残りを、第２の供給口２０２を介して添加した。バレルを２００℃～２５０℃に加熱した。第２の供給口２０２に添加したガムを２．５ｋｇ／時間で供給し、第１の供給口２０３に添加した樹脂（任意選択的に、ガムの一部を含む）を７．５ｋｇ／時間で供給した。ガム及び樹脂を混合し、ダイ（図示せず）を通して出口２０４に運搬し、それによってストランド２０７を形成した。ストランドは、水中ペレタイザ２０８に入り、粉砕されてペレットになり、出口２０９で装置２１０を出た。上記の表２の組成物１を使用した。

【0074】

図２（Ａ）は、表２における組成物番号１を使用して、実施例１の方法によって作製されたペレットを示す。図２（Ｂ）は、表２における組成物番号１を使用して、比較例２の方法によって作製されたペレットを示す。比較例２の方法によって作製されたペレットは、サイズ、形状、及び外観が不均一であった。理論に拘束されることを望まないが、実施例１及び比較例２は、添加の順序（すなわち、樹脂を添加する前にガムの少なくとも８５％を添加する）が、本明細書でペレットを作製するための方法において利点を提供する、すなわち、ペレットは、主張された方法を使用して、より均一なサイズ及び形状、並びに改善された外観を有することを示すと考えられる。

【0075】

実施例３
図１（Ｃ）は、ペレットを調製する（プロセスＣ）ための装置３１０を示す。装置３１０は、水中ペレタイザ３０８の上流にある水タンク３１１の上流に二軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４８及び１２段階を備えたＬｅｉｓｔｒｉｔｚ ＺＳＥ２７ ＭＡＸＸ）３００を備えていた。二軸押出機３００は、第１の供給口３０２、第２の供給口３０３、及びダイ（図示せず）を有する出口３０４を有するバレル３０１と、バレル３０１を加熱するように構成された加熱手段（図示せず）と、バレル３０１内に収容されたスクリュー機構（図示せず）とを有した。第１の供給口３０２は、第４の段階３０５で押出機にガムを導入するように構成されていた。第２の供給口３０３は、ポリオルガノシリケート樹脂を第５の段階３０６に導入するように構成されていた。スクリュー機構は、第１供給口３０２及び第２供給口３０３からダイを通して出口３０４まで、ガムと樹脂とを混合して運搬し、ストランド３０７を形成し、水タンク３１１、その後水中ペレタイザ３０８に入るように構成されていた。水中ペレタイザ３０８は、ストランド３０７を冷却及び粉砕して、ペレットを形成し、出口３０９で押出機を出るように構成されていた。

【0076】

ガムの全部又は一部を、第１の供給口３０２を通して押出機３００に供給した。樹脂の全部を、第２の供給口３０３を通して押出機３００に供給した。ガムの一部を第１の供給口３０２を介して添加したいくつかの試料について、ガムの残りを、第２の供給口３０３を介して樹脂とともに添加した。バレルを２００℃～２５０℃に加熱した。第１の供給口３０２に添加したガムを２．５ｋｇ／時間で供給し、第２の供給口３０３に添加した樹脂（任意選択的に、ガムの一部を含む）を７．５ｋｇ／時間で供給した。ガム及び樹脂を混合し、ダイ（図示せず）を通して出口３０４に運搬し、それによってストランド３０７を形成した。ストランドは、水中ペレタイザ３０８に入り、粉砕されてペレットになり、出口３０９で装置３１０を出た。実施例１及び比較例２と同様に、上記の表２の組成物１を用いて、ペレットを調製した。ペレットを以下の図２（Ｃ）に示す。実施例３は、ガム及び樹脂の添加の順序が使用される場合、異なるペレット化装置を用いて、本明細書に記載される方法を使用して、許容可能な品質のペレットが調製され得ることを示した。

【0077】

上記の表２における組成物番号４及び組成物番号３を使用して、実施例１の方法に従って調製されたペレットを使用して、シリコーン感圧接着剤を作製した。

【0078】

実施例４
追加のペレットを、表３に示される出発材料を用いて、実施例１の手順を使用して調製した。ガム４を押出機の第１の口に供給し、樹脂又は樹脂とガムとのブレンドのいずれかを第２の口に供給した。

【0079】

【表3】

【0080】

実施例５
シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を以下のように調製した。
実施例４に記載したように調製したペレットを、ロスインウェイトスクリューフィーダーによって、２５ｍｍの二軸押出機（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ ＺＳＫ２６、Ｌ／Ｄ＝４８及び１２段階）の第１のバレルに供給し、続いて、ガムをギアポンプによって第２又は第３のバレルに供給した。界面活性剤を５～２５％（シリコーン固体、すなわち樹脂とガムとの組み合わせに対する重量比）の水とともにピストンポンプ（ＩＳＣＯ １０００Ｄ）によって第４（又は第５又は第６）のバレルに注入した。残りの水を更に下流のバレル（例えば、第８～第１２）に注入した。全てのバレルを８０～１２０℃に設定し、押出機を３００～９００ＲＰＭで操作した。シリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を押出機の出口で収集した。

【0081】

各出発材料の量を、表４において下記に示す。

【0082】

【表4】

【0083】

実施例６
シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を以下のように調製した。

【0084】

１０グラムの調製された分散液、特定の重量の開始剤（ＰＥＲＫＡＤＯＸ（商標）Ｌ－４０ ＲＰＳ、Ｎｏｕｒｙｏｎ）、及び任意選択的にいくつかの添加剤を一緒に直接添加し、ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（商標）によって２０００ＲＰＭで１分間混合した。

【0085】

各出発材料の量を、表５において下記に示す。

【0086】

【表5】

^＊発明例８では、ＫＯＨを使用することによってｐＨを７．６から１１．２に調整した。

【0087】

実施例７
実施例６で調製された試料を、以下の試験方法に従って、ＳＵＳに対する接着性について試験した。結果は表６にある。

【0088】

【表6】

【0089】

本明細書で使用される試験方法は、以下を含んだ。

【0090】

粒径をＢｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ ＬＳ２３０ Ｌａｓｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒによって測定した。

【0091】

ステンレス鋼（Stainless Steel、ＳＵＳ）への接着性を以下の手順に従って試験した。４本のバードバード（bird bard）を使用して、シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を２つのＰＥＴ基材上にドローダウンした。コーティングされた基材を８０℃で２分間、１８０℃で３分間加熱した。次いで、コーティングされた基材を冷却し、１インチ幅のストリップに切断した。１インチのストリップを清潔なステンレス鋼パネル／ガラスに適用した。ＴＭＩ剥離及び接着試験器上で、翌日１８０℃及び１２インチ／分で引っ張ることによって、試料を試験した。単位は、グラム／インチであった。

【0092】

上記のガム及び樹脂を含む出発材料の重量平均分子量及び数平均分子量は、米国特許第９，５９３，２０９号の３１欄から始まる参考例１の試験方法に従ってゲル浸透クロマトグラフィ（gel permeation chromatography、ＧＰＣ）によって測定することができる。
産業上の利用可能性

【0093】

上記の実施例は、ステンレス鋼に対して良好な接着性を有するシリコーン感圧接着剤が、本明細書に記載のプロセスによって調製され得ることを示す。発明例７及び発明例８は、添加剤が試料（それぞれ発明例２及び発明例３に匹敵する）に含まれ得、これらが接着性を改善し得ることを示す。
用語の定義及び使用

【0094】

本明細書の文脈によって別段の指示がない限り、本明細書における全ての量、比率、及び百分率は、重量によるものであり；冠詞「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、それぞれ１つ以上を指し；単数形は複数形を含む。「発明の概要」及び「要約書」は、参照により本明細書に組み込まれる。「～を含む（comprising）」、「～から本質的になる（consisting essentially of）」、及び「～からなる（consisting of）」の移行句は Ｍａｎｕａｌ ｏｆ Ｐａｔｅｎｔ Ｅｘａｍｉｎｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ｎｉｎｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｒｅｖｉｓｉｏｎ ０８．２０１７，Ｌａｓｔ Ｒｅｖｉｓｅｄ Ｊａｎｕａｒｙ ２０１８のセクション§２１１１．０３ Ｉ．、ＩＩ．、及びＩＩＩに記載されているように使用される。実例を列記する「例えば（for example）」「例えば（e.g.,）」、「例えば（such as，）」及び「が挙げられる（including）」の使用は、列記されている例のみに限定しない。したがって、「例えば（for example）」又は「例えば／など（such as）」は、「例えば、それらに限定されないが（for example,but not limited to）」又は「例えば、それらに限定されないが（such as,but not limited to）」を意味し、他の類似した、又は同等の例を包含する。ＤＯＷＳＩＬ（商標）、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（商標）、及びＳＹＬ－ＯＦＦ（商標）ブランドの材料は、Ｄｏｗ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ，ＵＳＡ）から市販されている。本明細書で使用される略語は、表８における定義を有する。

【0095】

【表7】

【0096】

本発明の実施形態
第１の実施形態では、無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットからシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセスは、
１）第１の供給口、第２の供給口、及びダイを有する出口を有するバレルと、バレルを加熱するように構成された加熱手段と、バレル内に収容されたスクリュー機構とを備える押出機であって、第１の供給口及び第２の供給口が、出発材料を押出機に導入するように構成され、スクリュー機構が、出発材料を混合し、第１の供給口及び第２の供給口から出口に向けて運搬することが可能であり、第１の供給口が、第２の供給口の上流にあり、第２の供給口が、出口よりも上流にある、押出機を提供することと、
２）ｉ）無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムの少なくとも一部を、第１の供給口を通して押出機に添加することと、ｉｉ）無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を、第２の供給口を通して押出機に添加することであって、該ガム及び該樹脂が、重量比樹脂：ガムが２．１：１～５：１であるような量で添加される、添加することと、
３）バレル内で、かつバレルを２００℃～２５０℃の温度で加熱しながら、無溶媒ポリジオルガノシロキサンガム及び無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を混合し、それによって混合物を形成することと、
４）混合物を、出口のダイを通して運搬し、それによってストランドを形成することと、
５）ダイを出るストランドを冷却することと、
６）ストランドを粉砕し、それによって無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製することと、
７）分散装置に、工程６）で調製されたペレットと、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及び両方の組み合わせからなる群から選択される界面活性剤と、水と、樹脂：ガム比を０．４：１～３：１に調整するのに十分な量の任意選択的に追加のポリジオルガノシロキサンガムと、を含む出発材料を供給することであって、ただし、界面活性剤が、スルホン酸及びその塩誘導体、長鎖カルボン酸界面活性剤及びその塩、脂肪酸アミン及びアミド、並びにその塩及び誘導体、アルキルグルコシド、並びに線状シリコーンポリエーテルを含まないことを条件とする、供給することと、
８）工程７）からの出発材料を分散装置中で混合及び加熱し、それによってシリコーン感圧接着剤ベースの水系分散液を生成することと、を含む。

【0097】

第２の実施形態では、第１の実施形態のプロセスは、工程２）の前に、溶媒型ポリオルガノシリケート樹脂を調製することと、溶媒型ポリオルガノシリケート樹脂を脱揮して、無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を形成することとを更に含む。

【0098】

第３の実施形態では、第１の実施形態又は第２の実施形態のプロセスにおいて、無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂は、単位式（Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ｗ（Ｒ^２ _３ＳｉＯ_１／２）_ｘ（ＳｉＯ_４／２）_ｙＸ_ｚを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^２は、独立して選択された２～１８個の炭素原子のアルケニル基であり、Ｘは、加水分解性置換基を表し、下付き文字ｗ≧０、下付き文字ｘ＞４、下付き文字ｙ＞１、下付き文字ｚ≧０であるが、ただし、量（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）が、樹脂に２，０００ｇ／ｍｏｌ～１５，０００ｇ／モルの数平均分子量を与えるのに十分であることを条件とする。

【0099】

第４の実施形態では、第１～第３の実施形態のうちのいずれか１つのプロセスにおいて、無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムは、単位式（Ｒ^３Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ａ（Ｒ^２ _２ＳｉＯ_２／２）_ｂ（Ｒ^２ＳｉＯ_３／２）_ｃを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^３は、硬化性基であり、下付き文字ａ≧２、下付き文字ｂ＞５０００、下付き文字ｃ≧０であるが、ただし、量（ａ＋ｂ＋ｃ）が、１５０，０００ｇ／ｍｏｌ～１，０００，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量を有する該ガムを提供するのに十分であることを条件とする。

【0100】

第５の実施形態では、第１～第４の実施形態のうちのいずれか１つのプロセスにおいて、全てのガムは、第１の供給口に添加される。

【0101】

第６の実施形態では、第１～第５の実施形態のうちのいずれか１つのプロセスにおいて、０～１５％のガムが、第２の供給口に添加される。

【0102】

第７の実施形態では、第１～第６の実施形態のうちのいずれか１つのプロセスにおいて、工程５）及び６）は、水中ペレタイザを使用して実施される。

【0103】

第８の実施形態では、第１～第７の実施形態のうちのいずれか１つのプロセスにおいて、工程７）における分散装置は、追加の押出機である。

【0104】

第９の実施形態では、シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を調製するためのプロセスは、
１）第１の供給口、第２の供給口、及びダイを有する出口を有するバレルと、バレルを加熱するように構成された加熱手段と、バレル内に収容されたスクリュー機構とを備える押出機であって、第１の供給口及び第２の供給口が、出発材料を押出機に導入するように構成され、スクリュー機構が、出発材料を混合し、第１の供給口及び第２の供給口から出口に向けて運搬することが可能であり、第１の供給口が、第２の供給口の上流にあり、第２の供給口が、出口よりも上流にある、押出機を提供することと、
２）ｉ）無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムの少なくとも一部を、第１の供給口を通して押出機に添加することと、ｉｉ）無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を、第２の供給口を通して押出機に添加することであって、該ガム及び該樹脂が、重量比樹脂：ガムが２．１：１～５：１であるような量で添加される、添加することと、
３）バレル内で、かつバレルを２００℃～２５０℃の温度で加熱しながら、無溶媒ポリジオルガノシロキサンガム及び無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を混合し、それによって混合物を形成することと、
４）混合物を、出口のダイを通して運搬し、それによってストランドを形成することと、
５）ダイを出るストランドを冷却することと、
６）ストランドを粉砕し、それによって無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製することと、
７）分散装置に、工程６）で調製されたペレットと、アニオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される界面活性剤と、水と、樹脂：ガム比を０．４：１～２：１に調整するのに十分な量の任意選択的に追加のポリジオルガノシロキサンガムと、を含む出発材料を供給することであって、ただし、界面活性剤が、スルホン酸及びその塩誘導体、長鎖カルボン酸界面活性剤及びその塩、脂肪酸アミン及びアミド、並びにその塩及び誘導体、アルキルグルコシド、並びに線状シリコーンポリエーテルを含まないことを条件とする、供給することと、
８）工程７）からの出発材料を分散装置中で混合及び加熱し、それによって、シリコーン感圧接着剤ベースの水系分散液を生成することと、
９）追加の出発材料をシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液に添加することであって、追加の出発材料が、フリーラジカル開始剤、溶媒、コーティング添加剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、添加すること、それによってシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を形成することと、を含む。

【0105】

第１０の実施形態では、第９の実施形態のプロセスにおいて、コーティング添加剤が存在し、コーティング添加剤は、消泡剤、湿潤剤、及びｐＨ調整添加剤からなる群から選択される。

【0106】

第１１の実施形態では、接着剤物品を調製するためのプロセスは、以下を含む。
１１．
１）第１の供給口、第２の供給口、及びダイを有する出口を有するバレルと、バレルを加熱するように構成された加熱手段と、バレル内に収容されたスクリュー機構とを備える押出機であって、第１の供給口及び第２の供給口が、出発材料を押出機に導入するように構成され、スクリュー機構が、出発材料を混合し、第１の供給口及び第２の供給口から出口に向けて運搬することが可能であり、第１の供給口が、第２の供給口の上流にあり、第２の供給口が、出口よりも上流にある、押出機を提供することと、
２）ｉ）無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムの少なくとも一部を、第１の供給口を通して押出機に添加することと、ｉｉ）無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を、第２の供給口を通して押出機に添加することであって、該ガム及び該樹脂が、重量比樹脂：ガムが２．１：１～５：１であるような量で添加される、添加することと、
３）バレル内で、かつバレルを２００℃～２５０℃の温度で加熱しながら、無溶媒ポリジオルガノシロキサンガム及び無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を混合し、それによって混合物を形成することと、
４）混合物を、出口のダイを通して運搬し、それによってストランドを形成することと、
５）ダイを出るストランドを冷却することと、
６）ストランドを粉砕し、それによって無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製することと、
７）工程６）で調製されたペレットと、スルホン酸及びその塩誘導体、長鎖カルボン酸界面活性剤及びその塩、四級アンモニウム塩、脂肪酸アミン及びアミド、並びにその塩及び誘導体、ベタイン、アルキルグルコシド、並びに線状シリコーンポリエーテルを含まない界面活性剤と、水と、樹脂：ガム比を０．４：１～２：１に調整するのに十分な量の任意選択的に追加のポリジオルガノシロキサンガムと、を含む出発材料を分散装置に供給することと、
８）工程７）からの出発材料を分散装置中で混合及び加熱し、それによって、シリコーン感圧接着剤ベースの水系分散液を生成することと、
９）追加の出発材料をシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液に添加することであって、追加の出発材料が、フリーラジカル開始剤、溶媒、コーティング添加剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、添加すること、それによってシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を形成することと、
任意選択的に、１０）基材の表面を処理することと、
１１）基材の表面上にシリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液をコーティングすることと、
任意選択的に、１２）水、及び存在する場合には溶媒の全て又は一部を除去して、基材の表面上に感圧接着剤組成物の層を形成することと、
１３）シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、シリコーン感圧接着剤を形成することと、を含む、接着剤物品を調製するための方法。

【図1(A)】

【図1(B)】

【図1(C)】

【図2】

【図3】

【手続補正書】

【提出日】2023-10-20

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットからシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、
１）第１の供給口、第２の供給口、及びダイを有する出口を有するバレルと、前記バレルを加熱するように構成された加熱手段と、前記バレル内に収容されたスクリュー機構とを備える押出機であって、前記第１の供給口及び前記第２の供給口が、出発材料を前記押出機に導入するように構成され、前記スクリュー機構が、前記出発材料を混合し、前記第１の供給口及び前記第２の供給口から前記出口に向けて運搬することが可能であり、前記第１の供給口が、前記第２の供給口の上流にあり、前記第２の供給口が、前記出口よりも上流にある、押出機を提供することと、
２）ｉ）無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムの少なくとも一部を、前記第１の供給口を通して前記押出機に添加することと、ｉｉ）無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を、前記第２の供給口を通して前記押出機に添加することであって、前記ガム及び前記樹脂が、重量比樹脂：ガムが２．１：１～５：１であるような量で添加される、添加することと、
３）前記バレル内で、かつ前記バレルを２００℃～２５０℃の温度で加熱しながら、前記無溶媒ポリジオルガノシロキサンガム及び前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を混合し、それによって混合物を形成することと、
４）前記混合物を、前記出口の前記ダイを通して運搬し、それによってストランドを形成することと、
５）前記ダイを出る前記ストランドを冷却することと、
６）前記ストランドを粉砕し、それによって前記無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製することと、
７）分散装置に、工程６）で調製された前記ペレットと、樹脂：ガム比を０．４：１～３：１に調整するのに十分な量の任意選択的に追加のポリジオルガノシロキサンガムと、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される界面活性剤と、水と、を含む出発材料を供給することであって、ただし、前記界面活性剤が、スルホン酸及びその塩誘導体、長鎖カルボン酸界面活性剤及びその塩、脂肪酸アミン及びアミド、並びにその塩及び誘導体、アルキルグルコシド、並びに線状シリコーンポリエーテルを含まないことを条件とする、供給することと、
８）工程７）からの前記出発材料を前記分散装置中で混合及び加熱し、それによって前記シリコーン感圧接着剤ベースの水系分散液を生成することと、を含む、プロセス。

【請求項2】

工程２）の前に、溶媒型ポリオルガノシリケート樹脂を調製し、前記溶媒型ポリオルガノシリケート樹脂を脱揮して、前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を形成することを更に含む、請求項１に記載のプロセス。

【請求項3】

前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂が、単位式（Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ｗ（Ｒ^２ _３ＳｉＯ_１／２）_ｘ（ＳｉＯ_４／２）_ｙＸ_ｚを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^１は、独立して選択された２～１８個の炭素原子のアルケニル基であり、Ｘは、加水分解性置換基を表し、下付き文字ｗ≧０、下付き文字ｘ＞４、下付き文字ｙ＞１、下付き文字ｚ≧０であるが、ただし、量（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）が、前記樹脂に２，０００ｇ／ｍｏｌ～１５，０００ｇ／モルの数平均分子量を与えるのに十分であることを条件とする、請求項１に記載のプロセス。

【請求項4】

前記無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムが、単位式（Ｒ^３Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ａ（Ｒ^２ _２ＳｉＯ_２／２）_ｂ（Ｒ^２ＳｉＯ_３／２）_ｃを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^３は、硬化性基であり、下付き文字ａ≧２、下付き文字ｂ＞５０００、下付き文字ｃ≧０であるが、ただし、量（ａ＋ｂ＋ｃ）が、１５０，０００ｇ／ｍｏｌ～１，０００，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量を有する前記ガムを提供するのに十分であることを条件とする、請求項１に記載のプロセス。

【請求項5】

前記ガムの全てが、前記第１の供給口に添加される、請求項１に記載のプロセス。

【請求項6】

前記ガムの０～１５％が、前記第２の供給口に添加される、請求項１に記載のプロセス。

【請求項7】

工程５）及び６）が、水中ペレタイザを使用して実施される、請求項１に記載のプロセス。

【請求項8】

工程７）における前記分散装置が、追加の押出機である、請求項１に記載のプロセス。

【請求項9】

シリコーン感圧接着剤組成物の水性分散液を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、
Ｉ）請求項１～８のいずれか一項に記載のプロセスを実行して、前記シリコーン感圧接着剤ベースの前記水性分散液を形成することと、
ＩＩ）追加の出発材料を前記シリコーン感圧接着剤ベースの前記水性分散液に添加することであって、前記追加の出発材料が、フリーラジカル開始剤、溶媒、コーティング添加剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、添加すること、それによって前記シリコーン感圧接着剤組成物の前記水性分散液を形成することと、を含む、プロセス。

【請求項10】

前記コーティング添加剤が存在し、前記コーティング添加剤が、消泡剤、湿潤剤、及びｐＨ調整添加剤からなる群から選択される、請求項９に記載のプロセス。

【請求項11】

接着剤物品を調製するための方法であって、
任意選択的に、１）基材の表面を処理することと、
２）請求項９に記載のプロセスを実行して、前記シリコーン感圧接着剤組成物の前記水性分散液を形成し、前記基材の前記表面上に前記シリコーン感圧接着剤組成物の前記水性分散液をコーティングすることと、
任意選択的に、３）前記水、及び存在する場合には前記溶媒の全て又は一部を除去して、前記基材の前記表面上に前記感圧接着剤組成物の層を形成することと、
４）前記シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、シリコーン感圧接着剤を形成することと、を含む、方法。

【請求項12】

無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製するためのプロセスであって、
１）第１の供給口、第２の供給口、及びダイを有する出口を有するバレルと、前記バレルを加熱するように構成された加熱手段と、前記バレル内に収容されたスクリュー機構とを備える押出機であって、前記第１の供給口及び前記第２の供給口が、出発材料を前記押出機に導入するように構成され、前記スクリュー機構が、前記出発材料を混合し、前記第１の供給口及び前記第２の供給口から前記出口に向けて運搬することが可能であり、前記第１の供給口が、前記第２の供給口の上流にあり、前記第２の供給口が、前記出口よりも上流にある、押出機を提供することと、
２）ｉ）無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムの少なくとも一部を、前記第１の供給口を通して前記押出機に添加することと、ｉｉ）無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を、前記第２の供給口を通して前記押出機に添加することであって、前記ガム及び前記樹脂が、重量比樹脂：ガムが２．１：１～５：１であるような量で添加される、添加することと、
３）前記バレル内で、かつ前記バレルを２００℃～２５０℃の温度で加熱しながら、前記無溶媒ポリジオルガノシロキサンガム及び前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂を混合し、それによって混合物を形成することと、
４）前記混合物を、前記出口の前記ダイを通して運搬し、それによってストランドを形成することと、
５）前記ダイを出る前記ストランドを冷却することと、
６）前記ストランドを粉砕し、それによって前記無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットを調製することと、を含む、プロセス。

【請求項13】

前記無溶媒ポリオルガノシリケート樹脂が、単位式（Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ｗ（Ｒ^２３ＳｉＯ_１／２）_ｘ（ＳｉＯ_４／２）_ｙＸ_ｚを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^１は、独立して選択された２～１８個の炭素原子のアルケニル基であり、Ｘは、加水分解性置換基を表し、下付き文字ｗ≧０、下付き文字ｘ＞４、下付き文字ｙ＞１、下付き文字ｚ≧０であるが、ただし、量（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）が、前記樹脂に２，０００ｇ／ｍｏｌ～１５，０００ｇ／モルの数平均分子量を与えるのに十分であることを条件とする、請求項１２に記載のプロセス。

【請求項14】

前記無溶媒ポリジオルガノシロキサンガムが、単位式（Ｒ^３Ｒ^２ _２ＳｉＯ_１／２）_ａ（Ｒ^２ _２ＳｉＯ_２／２）_ｂ（Ｒ^２ＳｉＯ_３／２）_ｃを含み、式中、各Ｒ^２は、独立して、１～１８個の炭素原子のアルキル基及び６～１８個の炭素原子のアリール基からなる群から選択され、各Ｒ^３は、硬化性基であり、下付き文字ａ≧２、下付き文字ｂ＞５０００、下付き文字ｃ≧０であるが、ただし、量（ａ＋ｂ＋ｃ）が、１５０，０００ｇ／モル～１，０００，０００ｇ／モルの数平均分子量を有する前記ガムを提供するのに十分であることを条件とする、請求項１２に記載のプロセス。

【請求項15】

前記重量比樹脂：ガムが、２．１：１～３．５：１である、請求項１４に記載のプロセス。

【国際調査報告】