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特表2024-514986Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法及び抽出装置
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-04-03
(54)【発明の名称】Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法及び抽出装置
(51)【国際特許分類】
B01D 11/04 20060101AFI20240327BHJP
H01M 10/54 20060101ALI20240327BHJP
C01D 15/08 20060101ALI20240327BHJP
C22B 26/12 20060101ALI20240327BHJP
C22B 3/44 20060101ALI20240327BHJP
C22B 3/26 20060101ALI20240327BHJP
【ＦＩ】
B01D11/04 B
H01M10/54
C01D15/08
C22B26/12
C22B3/44 101A
C22B3/26
C22B3/44 101Z
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024502242
(86)(22)【出願日】2022-04-20
(85)【翻訳文提出日】2023-09-25
(86)【国際出願番号】 CN2022087892
(87)【国際公開番号】W WO2022228233
(87)【国際公開日】2022-11-03
(31)【優先権主張番号】202110446038.1
(32)【優先日】2021-04-25
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】518458056
【氏名又は名称】湖南金源新材料股▲ふん▼有限公司
(74)【代理人】
【識別番号】100216471
【弁理士】
【氏名又は名称】瀬戸 麻希
(72)【発明者】
【氏名】劉訓兵
(72)【発明者】
【氏名】彭燦
(72)【発明者】
【氏名】劉振
(72)【発明者】
【氏名】周群成
(72)【発明者】
【氏名】王子
(72)【発明者】
【氏名】董雄武
(72)【発明者】
【氏名】呉山木
(72)【発明者】
【氏名】欧陽剣君
【テーマコード（参考）】
4D056
4K001
5H031
【Ｆターム（参考）】
4D056AB07
4D056AC02
4D056BA04
4D056CA20
4D056CA27
4D056CA33
4D056CA39
4D056CA40
4D056DA01
4D056DA10
4K001AA34
4K001BA19
4K001DB22
4K001DB23
4K001DB26
4K001DB34
5H031RR02
(57)【要約】
Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法及び装置を提供し、非鉄金属
の湿式冶金の技術分野に属し、特にリチウムイオン抽出精製及び濃縮結晶化技術に関する
。不純物調整、抽出、精製、逆抽出、アルカリ化、結晶化、分離、ベースなどのステップ
を含み、前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウ
ム又はアルカリを用いてＰＨ値を８．５～１０．５に調整し、濾過して、濾液を使用に供
し、前記アルカリ化においては、リチウム溶液を８５～９５℃に昇温し、水酸化リチウム
又はアルカリを加えてＰＨ値を９．０～１３．０に調整し、８５～９５℃で保温して２～
８時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供し、前記結晶化においては、アルカリ化し
た後、濾液に圧縮空気を、圧縮空気圧力０．２～０．８ＭＰａ、圧縮空気流量８～３０ｍ
３／ｈで導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微細な結晶が発生すると、材料を排出
して冷却する。抽出したラフィネート中のリチウムの含有量が１ｍｇ／Ｌ未満であるため
、廃水処理の難度が低下し、不純物調整、抽出、精製、逆抽出等の工程により、リチウム
溶液が高度に浄化され、アルカリ化、結晶化、分離、ベースを行って得た炭酸リチウムは
、収率が９９％以上で、製品の純度が電池用の要件を満たす。
【選択図】図１
の湿式冶金の技術分野に属し、特にリチウムイオン抽出精製及び濃縮結晶化技術に関する
。不純物調整、抽出、精製、逆抽出、アルカリ化、結晶化、分離、ベースなどのステップ
を含み、前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウ
ム又はアルカリを用いてＰＨ値を８．５～１０．５に調整し、濾過して、濾液を使用に供
し、前記アルカリ化においては、リチウム溶液を８５～９５℃に昇温し、水酸化リチウム
又はアルカリを加えてＰＨ値を９．０～１３．０に調整し、８５～９５℃で保温して２～
８時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供し、前記結晶化においては、アルカリ化し
た後、濾液に圧縮空気を、圧縮空気圧力０．２～０．８ＭＰａ、圧縮空気流量８～３０ｍ
３／ｈで導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微細な結晶が発生すると、材料を排出
して冷却する。抽出したラフィネート中のリチウムの含有量が１ｍｇ／Ｌ未満であるため
、廃水処理の難度が低下し、不純物調整、抽出、精製、逆抽出等の工程により、リチウム
溶液が高度に浄化され、アルカリ化、結晶化、分離、ベースを行って得た炭酸リチウムは
、収率が９９％以上で、製品の純度が電池用の要件を満たす。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
不純物調整、抽出、精製、逆抽出、アルカリ化、結晶化、分離、ベースのステップを含むＰ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法であって、
前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はア
ルカリを用いてＰＨ値を８．５～１０．５に調整し、濾過して、濾液を使用に供し、
前記抽出においては、けん化したＰ５０７を不純物調整・濾過後の液体と混合した後、静
置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相についてはリチウムイオン濃度を検出し
、１ｍｇ／Ｌ未満であれば、廃水処理に供し、
前記精製においては、抽出した有機相を０．１～０．２５ｍｏｌ／Ｌ硫酸リチウム溶液で
精製して洗浄した後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相を抽出に用い、
前記逆抽出においては、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希硫酸で逆抽出し、両相を分離し
て、空白有機と硫酸リチウム溶液を得て、
前記アルカリ化においては、リチウム溶液を８５～９５℃に昇温して、水酸化リチウム又
はアルカリを加えてＰＨ値を９．０～１３．０に調整し、８５～９５℃で保温して２～８
時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供し、
前記結晶化においては、アルカリ化した後、濾液に圧縮空気を圧縮空気圧力０．２～０．
８ＭＰａ、圧縮空気流量８～３０ｍ３／ｈで導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微
細な結晶が発生すると、材料を排出して冷却する、ことを特徴とする抽出方法。
【請求項2】
前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はアルカリを用いてＰＨ値を９～１０に調整し、濾過して、濾液を使用に供する、ことを特徴
とする請求項１に記載のＰ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法。
【請求項3】
精製ステップでは、抽出後、有機相を０．１５～０．２０ｍｏｌ／Ｌ硫酸リチウム溶液で精製して洗浄する、ことを特徴とする請求項１に記載のＰ５０７ラフィネートからの電池
用炭酸リチウムの抽出方法。
【請求項4】
前記逆抽出においては、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希液体アルカリで逆抽出し、両相を分離して、空白有機及び水酸化リチウム溶液を得る、ことを特徴とする請求項１に記載
のＰ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法。
【請求項5】
前記アルカリ化においては、リチウム溶液を９０℃に昇温して、水酸化リチウム又はアルカリを加えてＰＨ値を１０．０～１２．０に調整し、９０℃で保温して４～６時間静置し
た後、濾過して、濾液を使用に供する、ことを特徴とする請求項１に記載のＰ５０７ラフ
ィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法。
【請求項6】
結晶化ステップでは、圧縮空気圧力は０．４～０．６ＭＰａであり、圧縮空気流量は１０～２０ｍ３／ｈである、ことを特徴とする請求項１に記載のＰ５０７ラフィネートからの
電池用炭酸リチウムの抽出方法。
【請求項7】
撹拌室が設けられ、撹拌室は遷移タンクを介して清澄室に接続され、撹拌室内に撹拌機が設けられるＰ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置であって、
撹拌室は立方体であり、清澄室は直方体であり、清澄室のアスペクト比が４～５：１であ
り、撹拌室と清澄室との体積比が１：４．５～５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機と副
撹拌機からなり、主撹拌機には二層「十」字形撹拌羽根が設けられ、副撹拌機には円筒状
撹拌体が設けられ、前記円筒状撹拌体の筒壁には、直径５～１０ｍｍの円状孔が均等に分
布しており、撹拌羽根は円筒状撹拌体内に嵌め込まれる、ことを特徴とする抽出装置。
【請求項8】
前記主撹拌機の回転数が１０００～２０００回転／分であり、副撹拌機の回転数が１００～２００回転／分である、ことを特徴とする請求項７に記載のＰ５０７ラフィネートから
電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置。
【請求項9】
前記主撹拌機の撹拌羽根の直径が、撹拌室の辺長の０．２８～０．３３であり、副撹拌機の円筒状撹拌体３の直径が、撹拌室の辺長の０．６５～０．７５である、ことを特徴とす
る請求項７に記載のＰ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置。
【請求項10】
前記清澄室内には２枚の短冊状安定化フェンスが設けられ、清澄室の遷移タンクの流入口端からの、１番目の安定化フェンスの位置の距離が、清澄室の長さの１／４であり、２番
目の安定化フェンスの清澄室の長さ方向における位置の、清澄室の遷移タンクの流入口端
からの距離が、清澄室の長さの１／２である、ことを特徴とする請求項７に記載のＰ５０
７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置。
【請求項11】
請求項１～１０に記載のＰ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法及び抽出装置によって製造される電池用炭酸リチウム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、非鉄金属の湿法冶金の技術分野に関し、特にリチウムイオン抽出精製及び濃縮
結晶化の技術に関する。
結晶化の技術に関する。
【背景技術】
【0002】
リチウムイオン電池の正極材料を湿式回収処理する際に、Ｐ５０７抽出剤を用いて抽出し
た場合、抽出液中に１ｇ／Ｌ以上のリチウムが含まれている。抽出液からのリチウムの回
収は、リン酸三ナトリウムや炭酸塩を用いて沈殿させ、リン酸リチウムや炭酸リチウムを
製造するのが一般的である。この方法により製造されたリン酸リチウム又は炭酸リチウム
の総合収率は、一般に７０～９０％である。製造されたリチウム製品は、純度が低く、電
池用リチウム塩の基準を満たしていない。沈殿後の液中のリチウムイオン濃度はまだ２０
０ｍｇ／Ｌ程度で、その後も処理を続けなければならず、回収や環境を配慮して処理する
ことが困難になる。そのため、高品質炭酸リチウムの製造や環境を配慮した処理へのニー
ズを満たすために、Ｐ５０７抽出液中のリチウム回収の収率と回収製品の品質を向上する
方法や装置を研究する必要がある。
た場合、抽出液中に１ｇ／Ｌ以上のリチウムが含まれている。抽出液からのリチウムの回
収は、リン酸三ナトリウムや炭酸塩を用いて沈殿させ、リン酸リチウムや炭酸リチウムを
製造するのが一般的である。この方法により製造されたリン酸リチウム又は炭酸リチウム
の総合収率は、一般に７０～９０％である。製造されたリチウム製品は、純度が低く、電
池用リチウム塩の基準を満たしていない。沈殿後の液中のリチウムイオン濃度はまだ２０
０ｍｇ／Ｌ程度で、その後も処理を続けなければならず、回収や環境を配慮して処理する
ことが困難になる。そのため、高品質炭酸リチウムの製造や環境を配慮した処理へのニー
ズを満たすために、Ｐ５０７抽出液中のリチウム回収の収率と回収製品の品質を向上する
方法や装置を研究する必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0003】
本発明の目的は、以上の背景技術に記載の欠点及び欠陥を解決して、リチウムの回収率を
向上させることができ、回収された炭酸リチウムが電池用の要件を満たし、回収され処理
された後のラフィネートのリチウム含有量が１ｍｇ／Ｌ未満で、環境を考慮して処理する
難度を顕著に低減させることができるＰ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの
抽出方法及び抽出装置を開示することである。
向上させることができ、回収された炭酸リチウムが電池用の要件を満たし、回収され処理
された後のラフィネートのリチウム含有量が１ｍｇ／Ｌ未満で、環境を考慮して処理する
難度を顕著に低減させることができるＰ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの
抽出方法及び抽出装置を開示することである。
【課題を解決するための手段】
【0004】
本発明の技術的解決手段の１つは、不純物調整、抽出、精製、逆抽出、アルカリ化、結晶
化、分離、ベースのステップを含むＰ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽
出方法であって、
前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はア
ルカリを用いてＰＨ値を８．５～１０．５、好ましくは９～１０、９．５に調整し、濾過
して、濾液を使用に供し、
前記抽出においては、けん化したＰ５０７を不純物調整ステップで濾過した液体と混合し
た後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相についてはリチウムイオン濃度
を検出し、１ｍｇ／Ｌ未満であれば、廃水処理に供し、
前記精製においては、抽出ステップによる有機相を０．１～０．２５ｍｏｌ／Ｌ、好まし
くは０．２ｍｏｌ／Ｌの硫酸リチウム溶液で精製して洗浄した後、静置して相を分離し、
Ｐ５０７有機相を残し、水相を抽出に用い、
前記逆抽出においては、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希硫酸で逆抽出し、両相を分離し
て、空白有機と硫酸リチウム溶液を得て、
前記アルカリ化においては、逆抽出ステップで得られたリチウム溶液を８５～９５℃、好
ましくは９０℃に昇温して、水酸化リチウム又はアルカリを加えてＰＨ値を９．０～１３
．０、好ましくは１０．０～１２．０、１０．５～１１．０に調整し、８５～９５℃、好
ましくは９０℃で保温して、２～８時間、好ましくは３～７時間、４～６時間、３～５時
間、４時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供し、
前記結晶化においては、アルカリ化した後、濾液に圧縮空気を圧縮空気圧力０．２～０．
８ＭＰａ、好ましくは０．３－０．７ＭＰａ、０．４～０．６ＭＰａ、０．５ＭＰａ、圧
縮空気流量８～３０ｍ３／ｈ、好ましくは１０～２５ｍ３／ｈ、１３～２２ｍ３／ｈ、１
５～２０ｍ３／ｈ、１６～１８ｍ３／ｈで導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微細
な結晶粒が発生すると、材料を排出して冷却する、ことを特徴とする。
化、分離、ベースのステップを含むＰ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽
出方法であって、
前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はア
ルカリを用いてＰＨ値を８．５～１０．５、好ましくは９～１０、９．５に調整し、濾過
して、濾液を使用に供し、
前記抽出においては、けん化したＰ５０７を不純物調整ステップで濾過した液体と混合し
た後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相についてはリチウムイオン濃度
を検出し、１ｍｇ／Ｌ未満であれば、廃水処理に供し、
前記精製においては、抽出ステップによる有機相を０．１～０．２５ｍｏｌ／Ｌ、好まし
くは０．２ｍｏｌ／Ｌの硫酸リチウム溶液で精製して洗浄した後、静置して相を分離し、
Ｐ５０７有機相を残し、水相を抽出に用い、
前記逆抽出においては、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希硫酸で逆抽出し、両相を分離し
て、空白有機と硫酸リチウム溶液を得て、
前記アルカリ化においては、逆抽出ステップで得られたリチウム溶液を８５～９５℃、好
ましくは９０℃に昇温して、水酸化リチウム又はアルカリを加えてＰＨ値を９．０～１３
．０、好ましくは１０．０～１２．０、１０．５～１１．０に調整し、８５～９５℃、好
ましくは９０℃で保温して、２～８時間、好ましくは３～７時間、４～６時間、３～５時
間、４時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供し、
前記結晶化においては、アルカリ化した後、濾液に圧縮空気を圧縮空気圧力０．２～０．
８ＭＰａ、好ましくは０．３－０．７ＭＰａ、０．４～０．６ＭＰａ、０．５ＭＰａ、圧
縮空気流量８～３０ｍ３／ｈ、好ましくは１０～２５ｍ３／ｈ、１３～２２ｍ３／ｈ、１
５～２０ｍ３／ｈ、１６～１８ｍ３／ｈで導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微細
な結晶粒が発生すると、材料を排出して冷却する、ことを特徴とする。
【0005】
さらに、前記逆抽出においては、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希液体アルカリで逆抽出
し、両相を分離して、空白有機及び水酸化リチウム溶液を得てもよい。
し、両相を分離して、空白有機及び水酸化リチウム溶液を得てもよい。
【0006】
本発明の別の技術的解決手段は、
撹拌室が設けられ、撹拌室は遷移タンクを介して清澄室に接続され、撹拌室内に撹拌機が
設けられるＰ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置であって、
撹拌室は立方体であり、清澄室は直方体であり、清澄室のアスペクト比が４～５：１であ
り、撹拌室と清澄室との体積比が１：４．５～５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機と副
撹拌機からなり、主撹拌機に設けられた撹拌羽根は二層「十」字形として構成され、副撹
拌機の撹拌体は円筒状撹拌体として構成され、円筒状撹拌体の筒壁には、直径５～１０ｍ
ｍの円状孔が均等に分布しており、撹拌羽根は円筒状撹拌体内に嵌め込まれる、ことを特
徴とする。
撹拌室が設けられ、撹拌室は遷移タンクを介して清澄室に接続され、撹拌室内に撹拌機が
設けられるＰ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置であって、
撹拌室は立方体であり、清澄室は直方体であり、清澄室のアスペクト比が４～５：１であ
り、撹拌室と清澄室との体積比が１：４．５～５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機と副
撹拌機からなり、主撹拌機に設けられた撹拌羽根は二層「十」字形として構成され、副撹
拌機の撹拌体は円筒状撹拌体として構成され、円筒状撹拌体の筒壁には、直径５～１０ｍ
ｍの円状孔が均等に分布しており、撹拌羽根は円筒状撹拌体内に嵌め込まれる、ことを特
徴とする。
【0007】
さらに、前記主撹拌機の回転数が１０００～２０００回転／分、好ましくは１２００～１
８００回転／分、１３００～１６００回転／分、１４００～１５００回転／分であり、副
撹拌機２の回転数が１００～２００回転／分、好ましくは１２０～１８０回転／分、１４
０～１６０回転／分、１５０回転／分である。
８００回転／分、１３００～１６００回転／分、１４００～１５００回転／分であり、副
撹拌機２の回転数が１００～２００回転／分、好ましくは１２０～１８０回転／分、１４
０～１６０回転／分、１５０回転／分である。
【0008】
さらに、前記主撹拌機の撹拌羽根の直径が、撹拌室の辺長の０．２８～０．３３であり、
副撹拌の円筒状撹拌体の直径が、撹拌室の辺長の０．６５～０．７５である。
副撹拌の円筒状撹拌体の直径が、撹拌室の辺長の０．６５～０．７５である。
【0009】
さらに、前記筒壁における円状孔は１平方センチメートルあたり１つ設けられる。
【0010】
さらに、前記清澄室内には、２枚の短冊状安定化フェンスが順次設けられ、清澄室の遷移
タンクの流入口端からの、１番目の安定化フェンスの位置の距離が、清澄室の長さの１／
４であり、２番目の安定化フェンスの清澄室の長さ方向における位置の、澄室遷移タンク
の流入口端からの距離が、清澄室の長さの１／２である。
タンクの流入口端からの、１番目の安定化フェンスの位置の距離が、清澄室の長さの１／
４であり、２番目の安定化フェンスの清澄室の長さ方向における位置の、澄室遷移タンク
の流入口端からの距離が、清澄室の長さの１／２である。
【発明の効果】
【0011】
本発明は、以上の技術案を採用するため、以下の利点がある。
（１）以上の抽出法を採用することにより、ラフィネート中のリチウムイオン濃度が１ｍ
ｇ／Ｌと低くなり、廃水処理の難度が著しく低減される。
（２）抽出法とアルカリ化－空気沈殿法を採用することにより、リチウムの回収率が向上
し、９９％以上のリチウム回収率が得られる。
（３）抽出分離法を採用してリチウム塩溶液の純度を高めたので、沈殿における炭酸リチ
ウム製品の品質が電池用の要求を満たすことが確保される。
（４）アルカリ化－空気沈殿法を採用することにより、不純物イオンの混入を回避し、さ
らに製品の純度を確保して向上させることで、炭酸リチウム製品は電池用の要件を完全に
満たしている。
（１）以上の抽出法を採用することにより、ラフィネート中のリチウムイオン濃度が１ｍ
ｇ／Ｌと低くなり、廃水処理の難度が著しく低減される。
（２）抽出法とアルカリ化－空気沈殿法を採用することにより、リチウムの回収率が向上
し、９９％以上のリチウム回収率が得られる。
（３）抽出分離法を採用してリチウム塩溶液の純度を高めたので、沈殿における炭酸リチ
ウム製品の品質が電池用の要求を満たすことが確保される。
（４）アルカリ化－空気沈殿法を採用することにより、不純物イオンの混入を回避し、さ
らに製品の純度を確保して向上させることで、炭酸リチウム製品は電池用の要件を完全に
満たしている。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】本発明のプロセスのフローチャートである。
【図2】本発明の抽出装置の実施例の構造の平面断面概略図である。
【図3】本発明の抽出装置の実施例の構造の上面概略図である。
【図4】本発明の抽出装置の実施例の円筒状撹拌体の構造概略図である。［符号の説明］
【0013】
１－主撹拌機、２－副撹拌機、３－円筒状撹拌体、４－撹拌羽根、５－撹拌室、６－遷移
タンク、７－清澄室、８－安定化フェンス、９－副撹拌機伝動輪、１０－副撹拌機駆動輪
、１１－副撹拌機駆動モータ、１２－主撹拌機駆動モータ
タンク、７－清澄室、８－安定化フェンス、９－副撹拌機伝動輪、１０－副撹拌機駆動輪
、１１－副撹拌機駆動モータ、１２－主撹拌機駆動モータ
【発明を実施するための最良な形態】
【0014】
Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法は、不純物調整、抽出、精製
、逆抽出、アルカリ化、結晶化、分離、ベースのステップを含み、
前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はア
ルカリを用いてＰＨ値を１０．０に調整し、濾過して、濾液を使用に供し、
前記抽出においては、けん化したＰ５０７を不純物調整ステップで濾過した液体と混合し
た後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相についてはリチウムイオン濃度
を検出し、１ｍｇ／Ｌ未満であれば、廃水処理に供し、
前記精製においては、抽出ステップによる有機相を０．２ｍｏｌ／Ｌ硫酸リチウム溶液で
精製して洗浄した後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相を抽出に用い、
前記逆抽出においては、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希硫酸で逆抽出し、両相を分離し
て、空白有機と硫酸リチウム溶液を得て、
前記アルカリ化においては、取逆抽出ステップで得られたリチウム溶液を９０℃に昇温し
て、水酸化リチウム又はアルカリを加えてＰＨ値を１０．０に調整し、９０℃で保温して
、４時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供し、
前記結晶化においては、アルカリ化した後、濾液に圧縮空気を、圧縮空気圧力０．５ＭＰ
ａ、圧縮空気流量１８ｍ３／ｈで導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微細な結晶粒
が発生すると、材料を排出して冷却する。
、逆抽出、アルカリ化、結晶化、分離、ベースのステップを含み、
前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はア
ルカリを用いてＰＨ値を１０．０に調整し、濾過して、濾液を使用に供し、
前記抽出においては、けん化したＰ５０７を不純物調整ステップで濾過した液体と混合し
た後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相についてはリチウムイオン濃度
を検出し、１ｍｇ／Ｌ未満であれば、廃水処理に供し、
前記精製においては、抽出ステップによる有機相を０．２ｍｏｌ／Ｌ硫酸リチウム溶液で
精製して洗浄した後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相を抽出に用い、
前記逆抽出においては、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希硫酸で逆抽出し、両相を分離し
て、空白有機と硫酸リチウム溶液を得て、
前記アルカリ化においては、取逆抽出ステップで得られたリチウム溶液を９０℃に昇温し
て、水酸化リチウム又はアルカリを加えてＰＨ値を１０．０に調整し、９０℃で保温して
、４時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供し、
前記結晶化においては、アルカリ化した後、濾液に圧縮空気を、圧縮空気圧力０．５ＭＰ
ａ、圧縮空気流量１８ｍ３／ｈで導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微細な結晶粒
が発生すると、材料を排出して冷却する。
【0015】
前記逆抽出においては、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希液体アルカリで逆抽出し、両相
を分離して、空白有機及び水酸化リチウム溶液を得る。
を分離して、空白有機及び水酸化リチウム溶液を得る。
【0016】
撹拌室が設けられ、撹拌室は遷移タンクを介して清澄室に接続され、撹拌室内に撹拌機が
設けられるＰ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置では、撹拌
室は立方体であり、清澄室は直方体であり、清澄室のアスペクト比が５：１であり、撹拌
室と清澄室との体積比が１：５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機と副撹拌機からなり、
主撹拌機に設けられた撹拌羽根は二層「十」字形として構成され、副撹拌機の撹拌体は円
筒状撹拌体として構成され、円筒状撹拌体の筒壁には、直径５ｍｍの円状孔が均等に分布
しており、撹拌羽根は円筒状撹拌体内に嵌め込まれる。
設けられるＰ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置では、撹拌
室は立方体であり、清澄室は直方体であり、清澄室のアスペクト比が５：１であり、撹拌
室と清澄室との体積比が１：５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機と副撹拌機からなり、
主撹拌機に設けられた撹拌羽根は二層「十」字形として構成され、副撹拌機の撹拌体は円
筒状撹拌体として構成され、円筒状撹拌体の筒壁には、直径５ｍｍの円状孔が均等に分布
しており、撹拌羽根は円筒状撹拌体内に嵌め込まれる。
【0017】
好ましくは、前記主撹拌機の回転数が１２００回転／分、副撹拌機２の回転数が１５０回
転／分である。
転／分である。
【0018】
好ましくは、前記主撹拌機の撹拌羽根の直径が、撹拌室の辺長の０．３であり、副撹拌の
円筒状撹拌体の直径が、撹拌室の辺長の０．７である。
円筒状撹拌体の直径が、撹拌室の辺長の０．７である。
【0019】
好ましくは、前記筒壁における円状孔は、１平方センチメートルあたり１つ設けられる。
【0020】
好ましくは、前記清澄室内には、２枚の短冊状安定化フェンスが順次設けられ、清澄室の
遷移タンクの流入口端からの、１番目の安定化フェンスの位置の距離が、清澄室の長さの
１／４であり、２番目の安定化フェンスの清澄室の長さにおける位置の、清澄室の遷移タ
ンクの流入口端からの距離が、清澄室の長さの１／２である。
実施例
遷移タンクの流入口端からの、１番目の安定化フェンスの位置の距離が、清澄室の長さの
１／４であり、２番目の安定化フェンスの清澄室の長さにおける位置の、清澄室の遷移タ
ンクの流入口端からの距離が、清澄室の長さの１／２である。
実施例
【0021】
本発明をより明確に説明するために、以下、図１～４を参照して具体的な実施形態を用い
て本発明についてさらに説明する。
て本発明についてさらに説明する。
【0022】
実施形態１：図１に示すように、Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出
方法は、不純物調整、抽出、精製、逆抽出、アルカリ化、結晶化、分離、ベースのステッ
プを含み、
前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はア
ルカリを用いてＰＨ値を８．５～１０．５に調整し、濾過して、濾液を使用に供する、こ
とを特徴とする。
方法は、不純物調整、抽出、精製、逆抽出、アルカリ化、結晶化、分離、ベースのステッ
プを含み、
前記不純物調整においては、まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はア
ルカリを用いてＰＨ値を８．５～１０．５に調整し、濾過して、濾液を使用に供する、こ
とを特徴とする。
【0023】
上記のように水酸化リチウム又はアルカリを用いてＰＨ値を調整する際には、９～１０、
８．５～９、９～９．５、９．５～１０に調整してもよい。
このステップは、ニッケルなどの不純物の陽イオンを効果的に沈殿させて除去することが
でき、実験データは表１に示される。
８．５～９、９～９．５、９．５～１０に調整してもよい。
このステップは、ニッケルなどの不純物の陽イオンを効果的に沈殿させて除去することが
でき、実験データは表１に示される。
【0024】
表１：ＰＨ値がニッケルなどの不純物陽イオンの沈殿除去に与える効果の表
【0025】
前記抽出においては、抽出装置では、けん化したＰ５０７を不純物調整ステップで濾過し
た液体と混合した後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相についてはリチ
ウムイオン濃度を検出し、１ｍｇ／Ｌ未満であれば、廃水処理に供する。
た液体と混合した後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残し、水相についてはリチ
ウムイオン濃度を検出し、１ｍｇ／Ｌ未満であれば、廃水処理に供する。
【0026】
このステップは、濾液中のリチウムを有機相中に抽出することができ、ラフィネート中の
リチウムイオン濃度を下げて、廃水処理の難度を低減させることができる。
リチウムイオン濃度を下げて、廃水処理の難度を低減させることができる。
【0027】
前記精製においては、抽出装置では、抽出ステップによる有機相を０．１～０．２５ｍｏ
ｌ／Ｌの硫酸リチウム溶液で精製して洗浄した後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相
を残し、水相を抽出に用いる。
上記の硫酸リチウム溶液は、０．１２～０．２３ｍｏｌ／Ｌ、０．１５～０．２０ｍｏｌ
／Ｌ、０．１６～０．１８ｍｏｌ／Ｌ、０．１～０．１２ｍｏｌ／Ｌ、０．１３～０．１
５ｍｏｌ／Ｌ、０．１６～０．１８ｍｏｌ／Ｌ、０．１９～０．２０ｍｏｌ／Ｌ、０．２
１～０．２２ｍｏｌ／Ｌ、０．２３～０．２５ｍｏｌ／Ｌであってもよい。
ｌ／Ｌの硫酸リチウム溶液で精製して洗浄した後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相
を残し、水相を抽出に用いる。
上記の硫酸リチウム溶液は、０．１２～０．２３ｍｏｌ／Ｌ、０．１５～０．２０ｍｏｌ
／Ｌ、０．１６～０．１８ｍｏｌ／Ｌ、０．１～０．１２ｍｏｌ／Ｌ、０．１３～０．１
５ｍｏｌ／Ｌ、０．１６～０．１８ｍｏｌ／Ｌ、０．１９～０．２０ｍｏｌ／Ｌ、０．２
１～０．２２ｍｏｌ／Ｌ、０．２３～０．２５ｍｏｌ／Ｌであってもよい。
【0028】
このステップは、有機相に混入したナトリウムなどの不純物イオンを洗浄し、有機相中の
リチウムイオンを増加させて精製することができる。実験データは表２に示される。
リチウムイオンを増加させて精製することができる。実験データは表２に示される。
【0029】
表２：硫酸リチウム溶液濃度が不純物イオンの除去に与える効果の表
【0030】
前記逆抽出においては、抽出装置では、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希硫酸で逆抽出し
、両相を分離して、空白有機と硫酸リチウム溶液を得て、
このステップは、有機相中のリチウムを逆抽出して、溶液状態のリチウム塩を得ることが
できる。リチウムイオン濃度を高める一方、リチウムと不純物をさらに分離する。
、両相を分離して、空白有機と硫酸リチウム溶液を得て、
このステップは、有機相中のリチウムを逆抽出して、溶液状態のリチウム塩を得ることが
できる。リチウムイオン濃度を高める一方、リチウムと不純物をさらに分離する。
【0031】
前記アルカリ化においては、逆抽出ステップで得られたリチウム溶液を８５～９５℃に昇
温して、水酸化リチウム又はアルカリを加えてＰＨ値を９．０～１３．０に調整し、８５
～９５℃で保温して２～８時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供する。
温して、水酸化リチウム又はアルカリを加えてＰＨ値を９．０～１３．０に調整し、８５
～９５℃で保温して２～８時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供する。
【0032】
上記のリチウム溶液は、８５～８６℃、８７～８８℃、８９～９０℃、９１～９２℃、９
３～９４℃に昇温してもよい。
３～９４℃に昇温してもよい。
【0033】
上記の水酸化リチウム又はアルカリを加えることで、ＰＨ値を９．５～１０．０、１０．
５～１１．０、１１．５～１２．０、１２．５～１３．０に調整してもよい。
５～１１．０、１１．５～１２．０、１２．５～１３．０に調整してもよい。
【0034】
上記の保温温度は、８５～８６℃、８７～８８℃、８９～９０℃、９１～９２℃、９３～
９４℃であってもよい。
９４℃であってもよい。
【0035】
上記の静置時間は、２～３時間、４～５時間、６～７時間であってもよい。
このアルカリ化ステップは、リチウムイオンをアルカリ化し、リチウム液中の有機不純物
や沈殿しやすい不純物を除去することができる。実験データは表３、表４、表５に示され
る。
このアルカリ化ステップは、リチウムイオンをアルカリ化し、リチウム液中の有機不純物
や沈殿しやすい不純物を除去することができる。実験データは表３、表４、表５に示され
る。
【0036】
表３：ＰＨ値１１．０、４時間静置の条件における各反応温度でのリチウム液の有機含有
量及び除去効果の表
量及び除去効果の表
【0037】
表４：９０℃、４時間静置の条件における各ＰＨ値の条件でのリチウム液の有機含有量及
び除去効果の表
び除去効果の表
【0038】
【0039】
前記結晶化においては、アルカリ化した後、濾液に圧縮空気を、圧縮空気圧力０．２～０
．８ＭＰａ、圧縮空気流量８～３０ｍ３／ｈ導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微
細な結晶粒が発生すると、材料を排出して冷却する。
．８ＭＰａ、圧縮空気流量８～３０ｍ３／ｈ導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微
細な結晶粒が発生すると、材料を排出して冷却する。
【0040】
上記の圧縮空気圧力は、０．２～０．３ＭＰａ、０．４～０．５ＭＰａ、０．６～０．７
ＭＰａであってもよい。
ＭＰａであってもよい。
【0041】
上記の圧縮空気流量は、８～１０ｍ３／ｈ、１１～１３ｍ３／ｈ、１４～１６ｍ３／ｈ、
１７～１９ｍ３／ｈ、２０～２２ｍ３／ｈ、２３～２５ｍ３／ｈ、２６～２８ｍ３／ｈ、
２９～３０ｍ３／ｈであってもよい。
１７～１９ｍ３／ｈ、２０～２２ｍ３／ｈ、２３～２５ｍ３／ｈ、２６～２８ｍ３／ｈ、
２９～３０ｍ３／ｈであってもよい。
【0042】
この結晶化ステップは、リチウムイオンを炭化して、圧縮空気中の二酸化炭素の作用によ
りリチウムを炭酸リチウムに転化することができる。実験データは表６、表７に示される
。
りリチウムを炭酸リチウムに転化することができる。実験データは表６、表７に示される
。
【0043】
表６：圧縮空気２０ｍ３／ｈの流量における各圧力条件でのリチウムの完全な転化に必要
な時間の表
な時間の表
【0044】
表７：圧縮空気０．７ＭＰａ圧力における各流量条件でのリチウムの完全な転化に必要な
時間の表
時間の表
【0045】
別の実施形態として、前記逆抽出においては、抽出装置では、精製洗浄後のＰ５０７有機
相を希アルカリで逆抽出し、両相を分離して、空白有機及び水酸化リチウム溶液を得ても
よい。
相を希アルカリで逆抽出し、両相を分離して、空白有機及び水酸化リチウム溶液を得ても
よい。
【0046】
以上の実施形態におけるアルカリは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモ
ニウムのうちの１種又は複数種であってもよい。
ニウムのうちの１種又は複数種であってもよい。
【0047】
実施形態１の技術的効果は以下のとおりである。ラフィネート中のリチウムイオン濃度を
１ｍｇ／Ｌと低くし、廃水処理の難度を顕著に低下させることができる。リチウムの回収
率を高め、リチウムの回収率を９９％以上にする。リチウム塩溶液の純度を高め、沈殿に
よる炭酸リチウム製品の品質が電池用の要件を満たすことを確保する。不純物イオンの混
入を回避し、製品の純度をさらに確保したり向上させたりし、炭酸リチウム製品が電池用
の要件を確実に満たすようにすることができる。
１ｍｇ／Ｌと低くし、廃水処理の難度を顕著に低下させることができる。リチウムの回収
率を高め、リチウムの回収率を９９％以上にする。リチウム塩溶液の純度を高め、沈殿に
よる炭酸リチウム製品の品質が電池用の要件を満たすことを確保する。不純物イオンの混
入を回避し、製品の純度をさらに確保したり向上させたりし、炭酸リチウム製品が電池用
の要件を確実に満たすようにすることができる。
【0048】
実施形態２：図１に示すように、Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出
方法は、以下のステップａ～ｈを含むことを特徴とする。
ａ．不純物調整：まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はアルカリを用
いてＰＨ値を８．５～１０．５、好ましくは９～１０、９．５に調整し、濾過して、濾液
を使用に供する。ニッケルなどの不純物の陽イオンを沈殿させて除去することができる。
ｂ．抽出：抽出装置では、けん化したＰ５０７を上記のステップで濾過した液体と混合し
た後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相（有機相担持）を残し、水相（ラフィネート
）についてリチウムイオン濃度を検出し、１ｍｇ／Ｌ未満であれば、廃水処理に供する。
このステップは、濾液中のリチウムを有機相に抽出することができ、ラフィネート中のリ
チウムイオン濃度を下げて、廃水処理の難度を低減させる。
ｃ．精製：抽出装置では、上記のステップにおける有機相（有機相担持）を０．１～０．
２５ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．１～０．２５ｍｏｌ／Ｌ、０．１５～０．２０ｍｏｌ／
Ｌの硫酸リチウム溶液で精製して洗浄した後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残
し、水相を上記のステップに合わせる。このステップは、有機相に混入したナトリウムな
どの不純物イオンを洗浄し、有機相中のリチウムイオンを精製することができる。
ｄ．逆抽出：抽出装置では、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希硫酸（又は希液体アルカリ
）で逆抽出し、両相を分離して、空白有機及び硫酸リチウム（又は水酸化リチウム）溶液
を得る。このステップは、有機相中のリチウムを逆抽出して、溶液状態のリチウム塩を得
ることができる。リチウムイオン濃度を高める一方、リチウムと不純物をさらに分離する
。
ｅ．アルカリ化：上記のステップのリチウム溶液を８５～９５℃、好ましくは９０℃に昇
温して、水酸化リチウム（又はアルカリ）を加えてＰＨ値を９．０～１３．０、好ましく
は９．５～１２．５、１０．０～１２．０、１０．５～１１．５、１１に調整し、８５～
９５℃、好ましくは９０℃で保温して、２～８時間、好ましくは３～７時間、４～６時間
、５時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供する。このステップは、リチウムイオン
をアルカリ化し、リチウム液中の有機不純物や沈殿しやすい不純物を除去することができ
る。
ｆ．結晶化：アルカリ化した後、濾液に圧縮空気を、圧縮空気圧力０．２～０．８ＭＰａ
、好ましくは０．３～０．７ＭＰａ、０．４～０．６ＭＰａ、０．５ＭＰａ、圧縮空気流
量８～３０ｍ３／ｈ、好ましくは１０～２５ｍ３／ｈ、１３～２２ｍ３／ｈ、１５～２０
ｍ３／ｈ、１６～１８ｍ３／ｈ導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微細な結晶粒が
発生すると、材料を排出して冷却する。
ｇ．分離：濃縮液を常温に冷却し、遠心分離して、固体として炭酸リチウムを得て、液体
を上記のステップに戻して、反応に使用し続ける。
ｈ．ベース：遠心分離した後、固体物を通常のベースにかけて、電池用炭酸リチウムを得
る。
方法は、以下のステップａ～ｈを含むことを特徴とする。
ａ．不純物調整：まず、Ｐ５０７ラフィネートについて水酸化リチウム又はアルカリを用
いてＰＨ値を８．５～１０．５、好ましくは９～１０、９．５に調整し、濾過して、濾液
を使用に供する。ニッケルなどの不純物の陽イオンを沈殿させて除去することができる。
ｂ．抽出：抽出装置では、けん化したＰ５０７を上記のステップで濾過した液体と混合し
た後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相（有機相担持）を残し、水相（ラフィネート
）についてリチウムイオン濃度を検出し、１ｍｇ／Ｌ未満であれば、廃水処理に供する。
このステップは、濾液中のリチウムを有機相に抽出することができ、ラフィネート中のリ
チウムイオン濃度を下げて、廃水処理の難度を低減させる。
ｃ．精製：抽出装置では、上記のステップにおける有機相（有機相担持）を０．１～０．
２５ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．１～０．２５ｍｏｌ／Ｌ、０．１５～０．２０ｍｏｌ／
Ｌの硫酸リチウム溶液で精製して洗浄した後、静置して相を分離し、Ｐ５０７有機相を残
し、水相を上記のステップに合わせる。このステップは、有機相に混入したナトリウムな
どの不純物イオンを洗浄し、有機相中のリチウムイオンを精製することができる。
ｄ．逆抽出：抽出装置では、精製洗浄後のＰ５０７有機相を希硫酸（又は希液体アルカリ
）で逆抽出し、両相を分離して、空白有機及び硫酸リチウム（又は水酸化リチウム）溶液
を得る。このステップは、有機相中のリチウムを逆抽出して、溶液状態のリチウム塩を得
ることができる。リチウムイオン濃度を高める一方、リチウムと不純物をさらに分離する
。
ｅ．アルカリ化：上記のステップのリチウム溶液を８５～９５℃、好ましくは９０℃に昇
温して、水酸化リチウム（又はアルカリ）を加えてＰＨ値を９．０～１３．０、好ましく
は９．５～１２．５、１０．０～１２．０、１０．５～１１．５、１１に調整し、８５～
９５℃、好ましくは９０℃で保温して、２～８時間、好ましくは３～７時間、４～６時間
、５時間静置した後、濾過して、濾液を使用に供する。このステップは、リチウムイオン
をアルカリ化し、リチウム液中の有機不純物や沈殿しやすい不純物を除去することができ
る。
ｆ．結晶化：アルカリ化した後、濾液に圧縮空気を、圧縮空気圧力０．２～０．８ＭＰａ
、好ましくは０．３～０．７ＭＰａ、０．４～０．６ＭＰａ、０．５ＭＰａ、圧縮空気流
量８～３０ｍ３／ｈ、好ましくは１０～２５ｍ３／ｈ、１３～２２ｍ３／ｈ、１５～２０
ｍ３／ｈ、１６～１８ｍ３／ｈ導入しながら、蒸発濃縮を行い、濃縮液に微細な結晶粒が
発生すると、材料を排出して冷却する。
ｇ．分離：濃縮液を常温に冷却し、遠心分離して、固体として炭酸リチウムを得て、液体
を上記のステップに戻して、反応に使用し続ける。
ｈ．ベース：遠心分離した後、固体物を通常のベースにかけて、電池用炭酸リチウムを得
る。
【0049】
実施形態２では、以上の抽出法を採用することによって、ラフィネート中のリチウムイオ
ン濃度を１ｍｇ／Ｌと低くし、廃水処理の難度を顕著に低下させることができる。抽出法
及びアルカリ化－空気沈殿法を採用することによって、リチウムの回収率を９９％以上と
高くする。抽出分離法を採用することによって、リチウム塩溶液の純度を向上させ、沈殿
による炭酸リチウム製品の品質が電池用の要件を満たすことを確保する。アルカリ化－空
気沈殿法を採用することによって、不純物イオンの混入を回避し、製品の純度をさらに確
保したり向上させたりし、炭酸リチウム製品が電池用の要件を完全に満たすようにするこ
とを確保する。
ン濃度を１ｍｇ／Ｌと低くし、廃水処理の難度を顕著に低下させることができる。抽出法
及びアルカリ化－空気沈殿法を採用することによって、リチウムの回収率を９９％以上と
高くする。抽出分離法を採用することによって、リチウム塩溶液の純度を向上させ、沈殿
による炭酸リチウム製品の品質が電池用の要件を満たすことを確保する。アルカリ化－空
気沈殿法を採用することによって、不純物イオンの混入を回避し、製品の純度をさらに確
保したり向上させたりし、炭酸リチウム製品が電池用の要件を完全に満たすようにするこ
とを確保する。
【0050】
実施形態３：図２～４に示すように、撹拌室５が設けられ、撹拌室５は遷移タンク６を介
して清澄室７に接続され、撹拌室５内に撹拌機が設けられるＰ５０７ラフィネートから電
池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置では、撹拌室５は立方体であり、清澄室７は直方体
であり、清澄室７のアスペクト比が４～５：１であり、撹拌室５と清澄室７との体積比が
１：４．５～５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機１と副撹拌機２からなり、主撹拌機１
には撹拌羽根４が設けられ、撹拌羽根４は二層「十」字形として構成され、副撹拌機２の
撹拌体は円筒状撹拌体３として構成され、円筒状撹拌体３の筒壁には、直径５～１０ｍｍ
の円状孔が均等に分布しており、撹拌羽根４は円筒状撹拌体３内に嵌め込まれる。
して清澄室７に接続され、撹拌室５内に撹拌機が設けられるＰ５０７ラフィネートから電
池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置では、撹拌室５は立方体であり、清澄室７は直方体
であり、清澄室７のアスペクト比が４～５：１であり、撹拌室５と清澄室７との体積比が
１：４．５～５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機１と副撹拌機２からなり、主撹拌機１
には撹拌羽根４が設けられ、撹拌羽根４は二層「十」字形として構成され、副撹拌機２の
撹拌体は円筒状撹拌体３として構成され、円筒状撹拌体３の筒壁には、直径５～１０ｍｍ
の円状孔が均等に分布しており、撹拌羽根４は円筒状撹拌体３内に嵌め込まれる。
【0051】
別の実施態様では、前記主撹拌機１の回転数が１０００～２０００回転／分であるが、１
１００～１３００回転／分、１４００～１５００回転／分、１６００～１７００回転／分
、１８００～１９００回転／分であってもよい。副撹拌機２の回転数が１００～２００回
転／分であるが、１１０～１２０回転／分、１３０～１４０回転／分、１５０～１６０回
転／分、１７０～１８０回転／分、１９０回転／分であってもよい。その作用は以下のと
おりである。主撹拌機は、十分な混合を行い、両方のバランスを効率的に取り、より優れ
た抽出効果を果たすために高速で行われる。副撹拌機は、回転数が低く、円筒状のもので
、主撹拌機の高速作動による混合液の流体の運動速度を遅くして、相の連続性を崩して、
後の相分離を容易にする。
１００～１３００回転／分、１４００～１５００回転／分、１６００～１７００回転／分
、１８００～１９００回転／分であってもよい。副撹拌機２の回転数が１００～２００回
転／分であるが、１１０～１２０回転／分、１３０～１４０回転／分、１５０～１６０回
転／分、１７０～１８０回転／分、１９０回転／分であってもよい。その作用は以下のと
おりである。主撹拌機は、十分な混合を行い、両方のバランスを効率的に取り、より優れ
た抽出効果を果たすために高速で行われる。副撹拌機は、回転数が低く、円筒状のもので
、主撹拌機の高速作動による混合液の流体の運動速度を遅くして、相の連続性を崩して、
後の相分離を容易にする。
【0052】
別の実施形態では、前記主撹拌機１の撹拌羽根４の最大直径は、撹拌室５の辺長の０．２
８～０．３３であり、副撹拌機の円筒状撹拌体３の直径は、撹拌室５の辺長の０．６５～
０．７５である。その作用は以下のとおりである。撹拌パドルは、パドルが大きいほど撹
拌強度が高く、一方、撹拌パドルがこの割合を上回ると、モータの負荷が向上する一方、
撹拌強度が高すぎ、両相に乳化や大量の空気の吸入が発生し、後続の相分離が困難になり
、空気の吸入により混合液に大量の気泡が蓄積され、抽出効果が損なわれ、相分離がより
困難になる。
８～０．３３であり、副撹拌機の円筒状撹拌体３の直径は、撹拌室５の辺長の０．６５～
０．７５である。その作用は以下のとおりである。撹拌パドルは、パドルが大きいほど撹
拌強度が高く、一方、撹拌パドルがこの割合を上回ると、モータの負荷が向上する一方、
撹拌強度が高すぎ、両相に乳化や大量の空気の吸入が発生し、後続の相分離が困難になり
、空気の吸入により混合液に大量の気泡が蓄積され、抽出効果が損なわれ、相分離がより
困難になる。
【0053】
別の実施形態では、前記清澄室７内には、２枚の短冊状安定化フェンス８が順次設けられ
、清澄室７の遷移タンク６の流入口端からの、１番目の安定化フェンスの位置の距離が、
清澄室の長さの１／４であり、清澄室７の長さにおける２番目の安定化フェンスの位置の
、清澄室の遷移タンク６の流入口端からの距離が、清澄室７の長さの１／２である。その
作用は以下のとおりである。安定化フェンスは、混合液の流速を小さくし、両相を素早く
分離するためである。１番目の安定化フェンスが遷移タンクの流入口に近すぎると、激流
が生じて、泛液（タンク内の混合液が途中で遮断され、波となってタンク外に流出する）
の恐れがあり、長すぎると、作用がなく、また２番目の安定化フェンスの効果に悪影響を
与える。２番目の安定化フェンスが遷移タンクの流入口に近すぎると、流体が１番目のフ
ェンスを流れて流速を下げた直後に、２番目のフェンスに当たり、２つのフェンスの間に
渦流が再度形成され、両相の分離に悪影響を与える。遠すぎると、流体が１番目のフェン
スを経ると流速が下がっており、フェンスは期待される作用を失ってしまう。
、清澄室７の遷移タンク６の流入口端からの、１番目の安定化フェンスの位置の距離が、
清澄室の長さの１／４であり、清澄室７の長さにおける２番目の安定化フェンスの位置の
、清澄室の遷移タンク６の流入口端からの距離が、清澄室７の長さの１／２である。その
作用は以下のとおりである。安定化フェンスは、混合液の流速を小さくし、両相を素早く
分離するためである。１番目の安定化フェンスが遷移タンクの流入口に近すぎると、激流
が生じて、泛液（タンク内の混合液が途中で遮断され、波となってタンク外に流出する）
の恐れがあり、長すぎると、作用がなく、また２番目の安定化フェンスの効果に悪影響を
与える。２番目の安定化フェンスが遷移タンクの流入口に近すぎると、流体が１番目のフ
ェンスを流れて流速を下げた直後に、２番目のフェンスに当たり、２つのフェンスの間に
渦流が再度形成され、両相の分離に悪影響を与える。遠すぎると、流体が１番目のフェン
スを経ると流速が下がっており、フェンスは期待される作用を失ってしまう。
【0054】
Ｐ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置の抽出原理は以下のと
おりである。有機相とリチウム含有水相が、主撹拌機会の高速作動により強く混合され、
リチウムが水相から有機相に移される。混合後の両相が遠心力の作用を受けて副撹拌機と
素早く衝突し、副撹拌機が作動しながらそれにおける孔により混合相が分散され、その流
速が下がり、これによって、破壊や撹拌が行われて、抽出効果が確保される。混合液は遷
移タンクを経て清澄室に入り、清澄室は、主として両相を分離する役割を果たし、フェン
スは、流体の流速を低下させて、相分離を促進するために設けられるものである。
以上のＰ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置の有益な効果は
以下のとおりである。抽出剤を用いてリチウムを抽出する際には、リチウムの特性により
抽出剤の容量が影響を受け、このため、抽出タンクの生産性を高めるために、高速反応が
必要とされる。この抽出タンクは、従来の抽出に基づいて撹拌強度を高め、また、副撹拌
機を利用して乳化や相連続性を解除し、相分離を促進し、抽出タンクの生産性を確保する
。
おりである。有機相とリチウム含有水相が、主撹拌機会の高速作動により強く混合され、
リチウムが水相から有機相に移される。混合後の両相が遠心力の作用を受けて副撹拌機と
素早く衝突し、副撹拌機が作動しながらそれにおける孔により混合相が分散され、その流
速が下がり、これによって、破壊や撹拌が行われて、抽出効果が確保される。混合液は遷
移タンクを経て清澄室に入り、清澄室は、主として両相を分離する役割を果たし、フェン
スは、流体の流速を低下させて、相分離を促進するために設けられるものである。
以上のＰ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出する抽出装置の有益な効果は
以下のとおりである。抽出剤を用いてリチウムを抽出する際には、リチウムの特性により
抽出剤の容量が影響を受け、このため、抽出タンクの生産性を高めるために、高速反応が
必要とされる。この抽出タンクは、従来の抽出に基づいて撹拌強度を高め、また、副撹拌
機を利用して乳化や相連続性を解除し、相分離を促進し、抽出タンクの生産性を確保する
。
【0055】
実施例１：Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法及び装置では、ス
テップは以下の通りである。
ａ．Ｐ５０７ラフィネートの成分
Ｌｉ：１．５ｇ／Ｌ、Ｆｅ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ａｌ：０．０００３ｇ／Ｌ、Ｚｎ：０
．０００１ｇ／Ｌ、Ｎｉ：０．０３５ｇ／Ｌ、Ｃｕ：０．０００１ｇ／Ｌ、Ｐｂ：０．０
０１ｇ／Ｌ、Ｃａ：０．０００４ｇ／Ｌ、Ｍｇ：０．００１ｇ／Ｌ、Ｎａ：３．３ｇ／Ｌ
ｂ．ラフィネート１００Ｌについて、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を９．８に調整して
、濾過した。
ｃ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｂの濾液及びけん化したＰ５０７を加え、抽
出装置から排出した後、ラフィネートを分析して検出した結果、Ｌｉは０．０００９１ｇ
／Ｌ（０．９１ｍｇ／Ｌ）であった。
ｄ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｃの有機相及び０．２５ｍｏｌ／Ｌの硫酸リ
チウム溶液を加え、抽出装置から排出した後、水相がステップｃの撹拌室に流れた。
ｅ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｄの有機相及び２．２５ｍｏｌ／Ｌの硫酸溶
液を加え、抽出装置から排出した後、水相は高濃度リチウム液、有機相は空白有機となっ
た。濃度２０．３ｇ／Ｌのリチウム液７９５０ｍＬを得て、ＰＨ値の調整に使用される水
酸化リチウムを減算した結果、抽出収率は９９．４７％であった。
ｆ．リチウム液を９２℃に昇温して、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１２．５に調整し
、９０℃で保温して静置し、２時間反応させた後、濾過した。
ｇ．反応器内にステップｆの濾液を加え、添加終了後、圧縮空気を圧縮空気０．６５ＭＰ
ａ、流量１６．３ｍ３／ｈで導入して、昇温して蒸発させ、反応器内に微細な結晶が発生
すると、圧縮空気の導入及び昇温を停止して、反応器内のリチウム液を排出して冷却した
。
ｈ．リチウム液を室温に冷却してから、分離及びベースを行い、母液をステップｇに戻し
て反応に用いた。このため、リチウムの総合的な収率は９９．４７％であった。
ｉ．炭酸リチウムをベースしてから分析し、検出結果を以下に示す。
Ｌｉ２ＣＯ３：９９．６１％、Ｆｅ：０．０００１％、Ａｌ：０．０００２％、Ｚｎ：０
．０００１％、Ｎｉ：０．０００７％、Ｃｕ：０．０００１％、Ｐｂ：０．０００１％、
Ｃａ：０．０００４％、Ｍｇ：０．００１１％，Ｎａ：０．００２３％、Ｋ：０．０００
３％、Ｓｉ：０．００１２％、ＳＯ４ ２－：０．０１７％、Ｃｌ－：０．００１％
テップは以下の通りである。
ａ．Ｐ５０７ラフィネートの成分
Ｌｉ：１．５ｇ／Ｌ、Ｆｅ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ａｌ：０．０００３ｇ／Ｌ、Ｚｎ：０
．０００１ｇ／Ｌ、Ｎｉ：０．０３５ｇ／Ｌ、Ｃｕ：０．０００１ｇ／Ｌ、Ｐｂ：０．０
０１ｇ／Ｌ、Ｃａ：０．０００４ｇ／Ｌ、Ｍｇ：０．００１ｇ／Ｌ、Ｎａ：３．３ｇ／Ｌ
ｂ．ラフィネート１００Ｌについて、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を９．８に調整して
、濾過した。
ｃ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｂの濾液及びけん化したＰ５０７を加え、抽
出装置から排出した後、ラフィネートを分析して検出した結果、Ｌｉは０．０００９１ｇ
／Ｌ（０．９１ｍｇ／Ｌ）であった。
ｄ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｃの有機相及び０．２５ｍｏｌ／Ｌの硫酸リ
チウム溶液を加え、抽出装置から排出した後、水相がステップｃの撹拌室に流れた。
ｅ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｄの有機相及び２．２５ｍｏｌ／Ｌの硫酸溶
液を加え、抽出装置から排出した後、水相は高濃度リチウム液、有機相は空白有機となっ
た。濃度２０．３ｇ／Ｌのリチウム液７９５０ｍＬを得て、ＰＨ値の調整に使用される水
酸化リチウムを減算した結果、抽出収率は９９．４７％であった。
ｆ．リチウム液を９２℃に昇温して、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１２．５に調整し
、９０℃で保温して静置し、２時間反応させた後、濾過した。
ｇ．反応器内にステップｆの濾液を加え、添加終了後、圧縮空気を圧縮空気０．６５ＭＰ
ａ、流量１６．３ｍ３／ｈで導入して、昇温して蒸発させ、反応器内に微細な結晶が発生
すると、圧縮空気の導入及び昇温を停止して、反応器内のリチウム液を排出して冷却した
。
ｈ．リチウム液を室温に冷却してから、分離及びベースを行い、母液をステップｇに戻し
て反応に用いた。このため、リチウムの総合的な収率は９９．４７％であった。
ｉ．炭酸リチウムをベースしてから分析し、検出結果を以下に示す。
Ｌｉ２ＣＯ３：９９．６１％、Ｆｅ：０．０００１％、Ａｌ：０．０００２％、Ｚｎ：０
．０００１％、Ｎｉ：０．０００７％、Ｃｕ：０．０００１％、Ｐｂ：０．０００１％、
Ｃａ：０．０００４％、Ｍｇ：０．００１１％，Ｎａ：０．００２３％、Ｋ：０．０００
３％、Ｓｉ：０．００１２％、ＳＯ４ ２－：０．０１７％、Ｃｌ－：０．００１％
【0056】
実施例２：Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法及び装置では、ス
テップは以下の通りである。
ａ．Ｐ５０７ラフィネート成分
Ｌｉ：２．３５ｇ／Ｌ、Ｆｅ：０．０００２ｇ／Ｌ、Ａｌ：０．０００９ｇ／Ｌ、Ｚｎ：
０．０００３ｇ／Ｌ、Ｎｉ：０．０１７ｇ／Ｌ、Ｃｕ：０．０００１ｇ／Ｌ、Ｐｂ：０．
００１ｇ／Ｌ、Ｃａ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ｍｇ：０．００１２ｇ／Ｌ、Ｎａ：２．１２
ｇ／Ｌ
ｂ．ラフィネート１００Ｌについて、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１０．２に調整し
て、濾過した。
ｃ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｂの濾液及びけん化したＰ５０７を加え、抽
出装置から排出した後、ラフィネートを分析して検出した結果、Ｌｉは０．０００７７ｇ
／Ｌ（０．７７ｍｇ／Ｌ）であった。
ｄ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｃの有機相及び０．１８ｍｏｌ／Ｌの硫酸リ
チウム溶液を加え、抽出装置から排出した後、水相がステップｃの撹拌室に流れた。
ｅ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｄの有機相及び２．１３ｍｏｌ／Ｌの硫酸溶
液を加え、抽出装置から排出した後、水相は高濃度リチウム液、有機相は空白有機となっ
た。濃度１９．４３ｇ／Ｌのリチウム液１２０５０ｍＬを得て、ＰＨ値の調整に使用され
る水酸化リチウムを減算した結果、抽出収率は９９．６３％であった。
ｆ．リチウム液を９５℃に昇温して、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１２．５に調整し
、９５℃で保温して静置し、２時間反応させた後、濾過した。
ｇ．反応器内にステップｆの濾液を加え、添加終了後、圧縮空気を、圧縮空気０．７０Ｍ
Ｐａ、流量１８．２ｍ３／ｈで導入して、昇温して蒸発させ、反応器内に微細な結晶が発
生すると、圧縮空気の導入及び昇温を停止して、反応器内のリチウム液を排出して冷却し
た。
ｈ．リチウム液を室温に冷却してから、分離及びベースを行い、母液をステップｇに戻し
て反応に用いた。このため、リチウムの総合的な収率は９９．６３％であった。
ｉ．炭酸リチウムをベースしてから分析し、検出結果を以下に示す。
Ｌｉ２ＣＯ３：９９．５８％、Ｆｅ：０．０００６％、Ａｌ：０．０００７％、Ｚｎ：０
．０００５％、Ｎｉ：０．０００２％、Ｃｕ：０．０００５％、Ｐｂ：０．０００５％、
Ｃａ：０．０００６％、Ｍｇ：０．０００９％，Ｎａ：０．００１１％、Ｋ：０．０００
３％、Ｓｉ：０．００１７％、ＳＯ４ ２－：０．０４１％、Ｃｌ－：０．００１％
テップは以下の通りである。
ａ．Ｐ５０７ラフィネート成分
Ｌｉ：２．３５ｇ／Ｌ、Ｆｅ：０．０００２ｇ／Ｌ、Ａｌ：０．０００９ｇ／Ｌ、Ｚｎ：
０．０００３ｇ／Ｌ、Ｎｉ：０．０１７ｇ／Ｌ、Ｃｕ：０．０００１ｇ／Ｌ、Ｐｂ：０．
００１ｇ／Ｌ、Ｃａ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ｍｇ：０．００１２ｇ／Ｌ、Ｎａ：２．１２
ｇ／Ｌ
ｂ．ラフィネート１００Ｌについて、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１０．２に調整し
て、濾過した。
ｃ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｂの濾液及びけん化したＰ５０７を加え、抽
出装置から排出した後、ラフィネートを分析して検出した結果、Ｌｉは０．０００７７ｇ
／Ｌ（０．７７ｍｇ／Ｌ）であった。
ｄ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｃの有機相及び０．１８ｍｏｌ／Ｌの硫酸リ
チウム溶液を加え、抽出装置から排出した後、水相がステップｃの撹拌室に流れた。
ｅ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｄの有機相及び２．１３ｍｏｌ／Ｌの硫酸溶
液を加え、抽出装置から排出した後、水相は高濃度リチウム液、有機相は空白有機となっ
た。濃度１９．４３ｇ／Ｌのリチウム液１２０５０ｍＬを得て、ＰＨ値の調整に使用され
る水酸化リチウムを減算した結果、抽出収率は９９．６３％であった。
ｆ．リチウム液を９５℃に昇温して、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１２．５に調整し
、９５℃で保温して静置し、２時間反応させた後、濾過した。
ｇ．反応器内にステップｆの濾液を加え、添加終了後、圧縮空気を、圧縮空気０．７０Ｍ
Ｐａ、流量１８．２ｍ３／ｈで導入して、昇温して蒸発させ、反応器内に微細な結晶が発
生すると、圧縮空気の導入及び昇温を停止して、反応器内のリチウム液を排出して冷却し
た。
ｈ．リチウム液を室温に冷却してから、分離及びベースを行い、母液をステップｇに戻し
て反応に用いた。このため、リチウムの総合的な収率は９９．６３％であった。
ｉ．炭酸リチウムをベースしてから分析し、検出結果を以下に示す。
Ｌｉ２ＣＯ３：９９．５８％、Ｆｅ：０．０００６％、Ａｌ：０．０００７％、Ｚｎ：０
．０００５％、Ｎｉ：０．０００２％、Ｃｕ：０．０００５％、Ｐｂ：０．０００５％、
Ｃａ：０．０００６％、Ｍｇ：０．０００９％，Ｎａ：０．００１１％、Ｋ：０．０００
３％、Ｓｉ：０．００１７％、ＳＯ４ ２－：０．０４１％、Ｃｌ－：０．００１％
【0057】
実施例３：Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法及び装置では、ス
テップは以下の通りである。
ａ．Ｐ５０７ラフィネートの成分
Ｌｉ：０．９３ｇ／Ｌ、Ｆｅ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ａｌ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ｚｎ：
０．０００１ｇ／Ｌ、Ｎｉ：０．０５５ｇ／Ｌ、Ｃｕ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ｐｂ：０．
００３ｇ／Ｌ、Ｃａ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ｍｇ：０．０００７ｇ／Ｌ、Ｎａ：１．３７
ｇ／Ｌ
ｂ．ラフィネート１００Ｌについて、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を９．５に調整して
、濾過した。
ｃ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｂの濾液及びけん化したＰ５０７を加え、抽
出装置から排出した後、ラフィネートを分析して検出した結果、Ｌｉは０．０００８３ｇ
／Ｌ（０．８３ｍｇ／Ｌ）であった。
ｄ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｃの有機相及び０．２２ｍｏｌ／Ｌの硫酸リ
チウム溶液を加え、抽出装置から排出した後、水相はステップｃの撹拌室に流れた。
ｅ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｄの有機相及び２．０１ｍｏｌ／Ｌの硫酸溶
液を加え、抽出装置から排出した後、水相は高濃度リチウム液、有機相は空白有機となっ
た。濃度１９．１１ｇ／Ｌのリチウム液４８６０ｍＬを得て、ＰＨ値の調整に使用される
水酸化リチウムを減算した結果、抽出収率は９９．８６％であった。
ｆ．リチウム液を９０℃に昇温して、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１２．２に調整し
、９０℃で保温して静置し、２時間反応させた後、濾過した。
ｇ．反応器内にステップｆの濾液を加え、添加終了後、圧縮空気を圧縮空気０．５５ＭＰ
ａ、流量２１．２ｍ３／ｈで導入して、昇温して蒸発させ、反応器内に微細な結晶が発生
すると、圧縮空気の導入及び昇温を停止して、反応器内のリチウム液を排出して冷却した
。
ｈ．リチウム液を室温に冷却してから、分離及びベースを行い、母液をステップｇに戻し
て反応に用いた。このため、リチウムの総合的な収率は９９．８６％であった。
ｉ．炭酸リチウムをベースしてから分析し、検出結果を以下に示す。
Ｌｉ２ＣＯ３：９９．５９％、Ｆｅ：０．０００７％、Ａｌ：０．０００５％、Ｚｎ：０
．０００３％、Ｎｉ：０．０００５％、Ｃｕ：０．０００１％、Ｐｂ：０．０００６％、
Ｃａ：０．０００５％、Ｍｇ：０．０００５％，Ｎａ：０．００１３％、Ｋ：０．０００
５％、Ｓｉ：０．００３２％、ＳＯ４ ２－：０．０３３％、Ｃｌ－：０．００１％。
テップは以下の通りである。
ａ．Ｐ５０７ラフィネートの成分
Ｌｉ：０．９３ｇ／Ｌ、Ｆｅ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ａｌ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ｚｎ：
０．０００１ｇ／Ｌ、Ｎｉ：０．０５５ｇ／Ｌ、Ｃｕ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ｐｂ：０．
００３ｇ／Ｌ、Ｃａ：０．０００５ｇ／Ｌ、Ｍｇ：０．０００７ｇ／Ｌ、Ｎａ：１．３７
ｇ／Ｌ
ｂ．ラフィネート１００Ｌについて、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を９．５に調整して
、濾過した。
ｃ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｂの濾液及びけん化したＰ５０７を加え、抽
出装置から排出した後、ラフィネートを分析して検出した結果、Ｌｉは０．０００８３ｇ
／Ｌ（０．８３ｍｇ／Ｌ）であった。
ｄ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｃの有機相及び０．２２ｍｏｌ／Ｌの硫酸リ
チウム溶液を加え、抽出装置から排出した後、水相はステップｃの撹拌室に流れた。
ｅ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｄの有機相及び２．０１ｍｏｌ／Ｌの硫酸溶
液を加え、抽出装置から排出した後、水相は高濃度リチウム液、有機相は空白有機となっ
た。濃度１９．１１ｇ／Ｌのリチウム液４８６０ｍＬを得て、ＰＨ値の調整に使用される
水酸化リチウムを減算した結果、抽出収率は９９．８６％であった。
ｆ．リチウム液を９０℃に昇温して、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１２．２に調整し
、９０℃で保温して静置し、２時間反応させた後、濾過した。
ｇ．反応器内にステップｆの濾液を加え、添加終了後、圧縮空気を圧縮空気０．５５ＭＰ
ａ、流量２１．２ｍ３／ｈで導入して、昇温して蒸発させ、反応器内に微細な結晶が発生
すると、圧縮空気の導入及び昇温を停止して、反応器内のリチウム液を排出して冷却した
。
ｈ．リチウム液を室温に冷却してから、分離及びベースを行い、母液をステップｇに戻し
て反応に用いた。このため、リチウムの総合的な収率は９９．８６％であった。
ｉ．炭酸リチウムをベースしてから分析し、検出結果を以下に示す。
Ｌｉ２ＣＯ３：９９．５９％、Ｆｅ：０．０００７％、Ａｌ：０．０００５％、Ｚｎ：０
．０００３％、Ｎｉ：０．０００５％、Ｃｕ：０．０００１％、Ｐｂ：０．０００６％、
Ｃａ：０．０００５％、Ｍｇ：０．０００５％，Ｎａ：０．００１３％、Ｋ：０．０００
５％、Ｓｉ：０．００３２％、ＳＯ４ ２－：０．０３３％、Ｃｌ－：０．００１％。
【0058】
実施例４：Ｐ５０７ラフィネートからの電池用炭酸リチウムの抽出方法及び装置では、ス
テップは以下の通りである。
ａ．Ｐ５０７ラフィネートの成分
Ｌｉ：５．５ｇ／Ｌ、Ｆｅ：０．００１ｇ／Ｌ、Ａｌ：０．００１１ｇ／Ｌ、Ｚｎ：０．
００２１ｇ／Ｌ、Ｎｉ：０．０７５ｇ／Ｌ、Ｃｕ：０．００２３ｇ／Ｌ、Ｐｂ：０．００
１ｇ／Ｌ、Ｃａ：０．００１６ｇ／Ｌ、Ｍｇ：０．００１ｇ／Ｌ、Ｎａ：５．３ｇ／Ｌ
ｂ．ラフィネート１００Ｌについて、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１０．５に調整し
て、濾過した。
ｃ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｂの濾液及びけん化したＰ５０７を加え、抽
出装置から排出した後、ラフィネートを分析して検出した結果、Ｌｉは０．０００３３ｇ
／Ｌ（０．３３ｍｇ／Ｌ）であった。
ｄ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｃの有機相及び０．１９ｍｏｌ／Ｌの硫酸リ
チウム溶液を加え、抽出装置から排出した後、水相がステップｃの撹拌室に流れた。
ｅ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｄの有機相及び２．１５ｍｏｌ／Ｌの硫酸溶
液を加え、抽出装置から排出した後、水相は高濃度リチウム液、有機相は空白有機となっ
た。濃度２０．１７ｇ／Ｌのリチウム液２７３５０ｍＬを得て、ＰＨ値の調整に使用され
る水酸化リチウムを減算した結果、抽出収率は９９．６６％であった。
ｆ．リチウム液を９５℃に昇温して、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１１．９に調整し
、９０℃で保温して静置し、２時間反応させた後、濾過した。
ｇ．反応器内にステップｆの濾液を加え、添加終了後、圧縮空気を縮空気０．７５ＭＰａ
、流量１８．３ｍ３／ｈで導入して、昇温して蒸発させ、反応器内有に微細な結晶が発生
すると、圧縮空気の導入及び昇温を停止して、反応器内のリチウム液を排出して冷却した
。
ｈ．リチウム液を室温に冷却してから、分離及びベースを行い、母液をステップｇに戻し
て反応に用いた。そのため、リチウムの総合的な収率は９９．６６％であった。
ｉ．炭酸リチウムをベースしてから分析し、検出結果を以下に示す。
Ｌｉ２ＣＯ３：９９．５３％、Ｆｅ：０．０００５％、Ａｌ：０．０００７％、Ｚｎ：０
．０００５％、Ｎｉ：０．０００５％、Ｃｕ：０．０００５％、Ｐｂ：０．０００３％、
Ｃａ：０．０００９％、Ｍｇ：０．００１７％，Ｎａ：０．００３７％、Ｋ：０．０００
１％、Ｓｉ：０．００１９％、ＳＯ４ ２－：０．０２３％、Ｃｌ－：０．００１％
テップは以下の通りである。
ａ．Ｐ５０７ラフィネートの成分
Ｌｉ：５．５ｇ／Ｌ、Ｆｅ：０．００１ｇ／Ｌ、Ａｌ：０．００１１ｇ／Ｌ、Ｚｎ：０．
００２１ｇ／Ｌ、Ｎｉ：０．０７５ｇ／Ｌ、Ｃｕ：０．００２３ｇ／Ｌ、Ｐｂ：０．００
１ｇ／Ｌ、Ｃａ：０．００１６ｇ／Ｌ、Ｍｇ：０．００１ｇ／Ｌ、Ｎａ：５．３ｇ／Ｌ
ｂ．ラフィネート１００Ｌについて、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１０．５に調整し
て、濾過した。
ｃ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｂの濾液及びけん化したＰ５０７を加え、抽
出装置から排出した後、ラフィネートを分析して検出した結果、Ｌｉは０．０００３３ｇ
／Ｌ（０．３３ｍｇ／Ｌ）であった。
ｄ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｃの有機相及び０．１９ｍｏｌ／Ｌの硫酸リ
チウム溶液を加え、抽出装置から排出した後、水相がステップｃの撹拌室に流れた。
ｅ．起動させた抽出装置の撹拌室にステップｄの有機相及び２．１５ｍｏｌ／Ｌの硫酸溶
液を加え、抽出装置から排出した後、水相は高濃度リチウム液、有機相は空白有機となっ
た。濃度２０．１７ｇ／Ｌのリチウム液２７３５０ｍＬを得て、ＰＨ値の調整に使用され
る水酸化リチウムを減算した結果、抽出収率は９９．６６％であった。
ｆ．リチウム液を９５℃に昇温して、水酸化リチウムを用いてＰＨ値を１１．９に調整し
、９０℃で保温して静置し、２時間反応させた後、濾過した。
ｇ．反応器内にステップｆの濾液を加え、添加終了後、圧縮空気を縮空気０．７５ＭＰａ
、流量１８．３ｍ３／ｈで導入して、昇温して蒸発させ、反応器内有に微細な結晶が発生
すると、圧縮空気の導入及び昇温を停止して、反応器内のリチウム液を排出して冷却した
。
ｈ．リチウム液を室温に冷却してから、分離及びベースを行い、母液をステップｇに戻し
て反応に用いた。そのため、リチウムの総合的な収率は９９．６６％であった。
ｉ．炭酸リチウムをベースしてから分析し、検出結果を以下に示す。
Ｌｉ２ＣＯ３：９９．５３％、Ｆｅ：０．０００５％、Ａｌ：０．０００７％、Ｚｎ：０
．０００５％、Ｎｉ：０．０００５％、Ｃｕ：０．０００５％、Ｐｂ：０．０００３％、
Ｃａ：０．０００９％、Ｍｇ：０．００１７％，Ｎａ：０．００３７％、Ｋ：０．０００
１％、Ｓｉ：０．００１９％、ＳＯ４ ２－：０．０２３％、Ｃｌ－：０．００１％
【0059】
実施例５：図２～４に示すように、Ｐ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出
する抽出装置では、撹拌室５が設けられ、撹拌室５は遷移タンク６を介して清澄室７に接
続され、撹拌室５内に撹拌機が設けられ、撹拌室５は立方体であり、清澄室７は直方体で
あり、清澄室５のアスペクト比が４～５：１であり、撹拌室５と清澄室７との体積比が１
：４．５～５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機１と副撹拌機２からなり、主撹拌機１に
は、撹拌羽根４が設けられ、撹拌羽根４は二層「十」字形として構成され、副撹拌機２の
撹拌体は円筒状撹拌体３として構成され、円筒状撹拌体３の筒壁には、直径５～１０ｍｍ
の円状孔が均等に分布しており、撹拌羽根４は円筒状撹拌体３内に嵌め込まれる。
する抽出装置では、撹拌室５が設けられ、撹拌室５は遷移タンク６を介して清澄室７に接
続され、撹拌室５内に撹拌機が設けられ、撹拌室５は立方体であり、清澄室７は直方体で
あり、清澄室５のアスペクト比が４～５：１であり、撹拌室５と清澄室７との体積比が１
：４．５～５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機１と副撹拌機２からなり、主撹拌機１に
は、撹拌羽根４が設けられ、撹拌羽根４は二層「十」字形として構成され、副撹拌機２の
撹拌体は円筒状撹拌体３として構成され、円筒状撹拌体３の筒壁には、直径５～１０ｍｍ
の円状孔が均等に分布しており、撹拌羽根４は円筒状撹拌体３内に嵌め込まれる。
【0060】
実施例６：図２～４に示すように、Ｐ５０７ラフィネートから電池用炭酸リチウムを抽出
する抽出装置では、撹拌室５が設けられ、撹拌室５は遷移タンク６を介して清澄室７に接
続され、撹拌室５内に撹拌機が設けられ、撹拌室５は立方体であり、清澄室７は直方体で
あり、清澄室７のアスペクト比が４～５：１であり、撹拌室５と清澄室７との体積比が１
：４．５～５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機１と副撹拌機２からなり、主撹拌機１は
主撹拌機駆動モータ１２と撹拌羽根４からなり、撹拌羽根４は二層「十」字形である。副
撹拌機２は副撹拌機駆動モータ１１と、駆動モータ１１に駆動可能に接続された副撹拌機
駆動輪１０と、駆動輪１０に伝動可能に接続された副撹拌機伝動輪９と、伝動輪９に接続
された円筒状撹拌体３とからなる。副撹拌機伝動輪９には中心孔が設けられ、主撹拌機１
の撹拌羽根４の軸が伝動輪９の中心孔を貫通する。伝動輪９の下に支持軸受けが支えられ
る。駆動輪１０と伝動輪９は歯車接続又は摩擦接続を採用する。主撹拌機駆動モータ１２
及び副撹拌機駆動モータ１１はブラケットを介して撹拌室５のトップカバーに固定される
。主撹拌機１の回転数が１０００～２０００回転／分であり、副撹拌機２の回転数が１０
０～２００回転／分であり、主撹拌機１の撹拌羽根４の最大直径が、撹拌室５の辺長の０
．２８～０．３３であり、副撹拌機２の円筒状撹拌体３の直径が、撹拌室５の辺長の０．
６５～０．７５である。円筒状撹拌体３の筒壁には、直径５～１０ｍｍの円状孔が均等に
分布している。円状孔は１平方センチメートルあたり１つ設けられる。撹拌羽根４は円筒
状撹拌体３内に嵌め込まれる。清澄室内には、２枚の短冊状安定化フェンス８が千鳥状に
設けられ、清澄室７の遷移タンク６の流入口端からの、左側にある１番目の安定化フェン
スの位置の距離が、清澄室７の長さの１／４であり、右側にある２番目の安定化フェンス
の清澄室７の長さ方向における位置の、清澄室７の遷移タンク６の流入口端からの距離が
、清澄室７の長さの１／２である。安定化フェンス８は、通常のフェンスである。
する抽出装置では、撹拌室５が設けられ、撹拌室５は遷移タンク６を介して清澄室７に接
続され、撹拌室５内に撹拌機が設けられ、撹拌室５は立方体であり、清澄室７は直方体で
あり、清澄室７のアスペクト比が４～５：１であり、撹拌室５と清澄室７との体積比が１
：４．５～５．５であり、前記撹拌機は主撹拌機１と副撹拌機２からなり、主撹拌機１は
主撹拌機駆動モータ１２と撹拌羽根４からなり、撹拌羽根４は二層「十」字形である。副
撹拌機２は副撹拌機駆動モータ１１と、駆動モータ１１に駆動可能に接続された副撹拌機
駆動輪１０と、駆動輪１０に伝動可能に接続された副撹拌機伝動輪９と、伝動輪９に接続
された円筒状撹拌体３とからなる。副撹拌機伝動輪９には中心孔が設けられ、主撹拌機１
の撹拌羽根４の軸が伝動輪９の中心孔を貫通する。伝動輪９の下に支持軸受けが支えられ
る。駆動輪１０と伝動輪９は歯車接続又は摩擦接続を採用する。主撹拌機駆動モータ１２
及び副撹拌機駆動モータ１１はブラケットを介して撹拌室５のトップカバーに固定される
。主撹拌機１の回転数が１０００～２０００回転／分であり、副撹拌機２の回転数が１０
０～２００回転／分であり、主撹拌機１の撹拌羽根４の最大直径が、撹拌室５の辺長の０
．２８～０．３３であり、副撹拌機２の円筒状撹拌体３の直径が、撹拌室５の辺長の０．
６５～０．７５である。円筒状撹拌体３の筒壁には、直径５～１０ｍｍの円状孔が均等に
分布している。円状孔は１平方センチメートルあたり１つ設けられる。撹拌羽根４は円筒
状撹拌体３内に嵌め込まれる。清澄室内には、２枚の短冊状安定化フェンス８が千鳥状に
設けられ、清澄室７の遷移タンク６の流入口端からの、左側にある１番目の安定化フェン
スの位置の距離が、清澄室７の長さの１／４であり、右側にある２番目の安定化フェンス
の清澄室７の長さ方向における位置の、清澄室７の遷移タンク６の流入口端からの距離が
、清澄室７の長さの１／２である。安定化フェンス８は、通常のフェンスである。
【0061】
以上は、本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明を制限するものではなく、当業者であ
れば、本発明には様々な変更や変化が可能である。本発明の精神及び原則を逸脱すること
なく行われるいかなる修正、同等置換、改良などは、本発明の特許範囲に含まれるものと
する。
れば、本発明には様々な変更や変化が可能である。本発明の精神及び原則を逸脱すること
なく行われるいかなる修正、同等置換、改良などは、本発明の特許範囲に含まれるものと
する。
【産業上の利用可能性】
【0062】
本発明は、工業化生産や適用が開始されており、リチウムの回収率が９９％以上であり、
製造された炭酸リチウム製品は、電池用炭酸リチウムの基準を満たす。
製造された炭酸リチウム製品は、電池用炭酸リチウムの基準を満たす。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【国際調査報告】