特表 2024-517149 遠心式ミストエリミネータによってガス流から液滴を分離するための装置および方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-04-19

(54)【発明の名称】遠心式ミストエリミネータによってガス流から液滴を分離するための装置および方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 45/12 20060101AFI20240412BHJP

   C07C 69/653 20060101ALI20240412BHJP

   C07C 68/08 20060101ALI20240412BHJP

【ＦＩ】

B01D45/12

C07C69/653

C07C68/08

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023565562

(86)(22)【出願日】2022-04-19

(85)【翻訳文提出日】2023-10-25

(86)【国際出願番号】 EP2022060253

(87)【国際公開番号】W WO2022228938

(87)【国際公開日】2022-11-03

(31)【優先権主張番号】21170447.3

(32)【優先日】2021-04-26

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】521037411

【氏名又は名称】ベーアーエスエフ・エスエー

(74)【代理人】

【識別番号】100188558

【弁理士】

【氏名又は名称】飯田 雅人

(74)【代理人】

【識別番号】100133086

【弁理士】

【氏名又は名称】堀江 健太郎

(74)【代理人】

【識別番号】100163522

【弁理士】

【氏名又は名称】黒田 晋平

(72)【発明者】

【氏名】ユンフェイ・チョウ

(72)【発明者】

【氏名】オルトムント・ラング

(72)【発明者】

【氏名】マティアス・ヴィルヘルム・マイアー

(72)【発明者】

【氏名】コルネリス・ヘンドリクス・デ・ラウテル

(72)【発明者】

【氏名】マルヴィン・クランプ

(72)【発明者】

【氏名】グレゴール・グラキエヴィチ

(72)【発明者】

【氏名】ヨーゼフ・マハト

(72)【発明者】

【氏名】マルクス・ギッテル

(72)【発明者】

【氏名】クラウス・ヘヒラー

【テーマコード（参考）】

4D031

4H006

【Ｆターム（参考）】

4D031AC04

4D031BA07

4D031BA10

4D031BB01

4D031BB04

4D031EA01

4H006AA02

4H006AA04

4H006AD18

4H006BD81

(57)【要約】

本発明は、ガス流から液滴を分離するための遠心式液滴分離器に関し、遠心式液滴分離器は、円形断面および垂直長手方向軸（１１）を有するシェル（１）と、上部でシェル（１）を境界付け、遠心式液滴分離器内で洗浄されたガス流のためのガス出口ポート（７）を有する上部フード（２）と、ガス出口ポート（７）の下に配置されたドリッププレート（８）と、下部でシェル（１）を境界付け、堆積された液滴を除去するための液体出口ポート（４）を有する下部フード（１０）と、ガス流を供給するためにシェル（１）内に接線方向に開口する入口（３）とを備え、安定剤液を遠心式液滴分離器の内部に供給するための少なくとも２つのノズル（９）があり、そのそれぞれのノズル出口（１５）が、垂直方向において接線方向入口（３）とドリッププレート（８）との間に配置され、ノズル（９）の主噴霧方向（１２）が、垂直長手方向軸（１１）に対して０から６０°の内角で上方に向けられる。
さらに、本発明はまた、そのような遠心式液滴分離器においてガス流から液滴を分離する方法に関する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ガス流から液滴を分離するための遠心式液滴分離器であって、
円形断面と垂直長手方向軸（１１）とを有するシェル（１）と、
前記シェル（１）を上部で境界付け、前記遠心式液滴分離器で浄化された前記ガス流のためのガス出口ポート（７）を有する上部フード（２）と、
前記ガス出口ポート（７）の下方に配置されたドリッププレート（８）と、
下部で前記シェル（１）を境界付け、堆積した前記液滴を除去するための液体出口ポート（４）を有する下部フード（１０）と、
前記ガス流を供給するために前記シェル（１）内に接線方向に開口する入口（３）とを備え、
前記遠心式液滴分離器の内部に安定剤液を供給するための少なくとも２つのノズル（９）が存在し、
それぞれの前記ノズル（９）のノズル出口（１５）が、前記遠心式液滴分離器内で前記接線方向入口（３）の上方かつ前記ドリッププレート（８）の下方にあり、
各個々のノズル（９）の主噴霧方向（１２）が、前記垂直長手方向軸（１１）に対して０から６０°の範囲の内角（１６）で上方に向けられ、したがって、前記遠心式液滴分離器の前記内部のすべての壁を完全に濡らすことができる、遠心式液滴分離器。

【請求項2】

最上部のノズルの前記ノズル出口（１５）の前記ドリッププレート（８）からの軸方向距離と前記遠心式液滴分離器の高さ（２６）との長さ比が、０．０３から０．１５の範囲である、請求項１に記載の遠心式液滴分離器。

【請求項3】

前記ノズル出口（１５）の内側シェル面からの径方向距離と前記遠心式液滴分離器の高さ（２６）との長さ比が、０．０６以下である、請求項１または２に記載の遠心式液滴分離器。

【請求項4】

前記それぞれのノズル（９）の前記内角（１６）が、０から５０°の範囲、好ましくは０から４０°の範囲、より好ましくは０から３０°の範囲である、請求項１から３のいずれか一項に記載の遠心式液滴分離器。

【請求項5】

前記ガス流の安定化のための開放頂部円錐（５）が、前記液体出口ポート（４）のバッフル（６）に取り付けられる、請求項１から４のいずれか一項に記載の遠心式液滴分離器。

【請求項6】

前記遠心式液滴分離器内の前記ガス出口ポート（７）が、前記シェル（１）の外面の側で少なくとも部分的に前記シェル（１）の上方にある、請求項１から５のいずれか一項に記載の遠心式液滴分離器。

【請求項7】

前記遠心式液滴分離器の下半分が、前記シェルの外側に温度制御ユニット、特にヒータを有する、請求項１から６のいずれか一項に記載の遠心式液滴分離器。

【請求項8】

前記ノズル（９）が、少なくとも１つのインサート要素（１７）によって前記遠心式液滴分離器内に固定され、それぞれの前記インサート要素（１７）が、ランス（１８）と、少なくとも１つのノズル（９）用の少なくとも１つの保持要素（１９）とを有する、請求項１から７のいずれか一項に記載の遠心式液滴分離器。

【請求項9】

少なくとも１つのノズル（９）が、いずれの場合も前記シェル（１）内の開口要素（２０）、好ましくはポートを通って延び、前記開口要素が、開閉可能な保持要素（１９）、好ましくはフランジによって封止される、請求項１から７のいずれか一項に記載の遠心式液滴分離器。

【請求項10】

円形断面および垂直長手方向軸（１１）を有するシェル（１）と、前記シェル（１）を上部で境界付け、遠心式液滴分離器内で洗浄されたガス流のためのガス出口ポート（７）を有する上部フード（２）と、前記ガス出口ポート（７）の下に配置されたドリッププレート（８）と、
前記シェル（１）を下部で境界付け、堆積した液滴を除去するための液体出口ポート（４）を有する下部フード（１０）と、それを通して前記ガス流が供給される、前記シェル（１）内に接線方向に開口する入口（３）とを備える前記遠心式液滴分離器内の前記ガス流から前記液滴を分離する方法であって、
安定剤液が、少なくとも２つのノズル（９）を通って前記遠心式液滴分離器の内部に供給され、それぞれの前記ノズル（９）のノズル出口（１５）が、前記遠心式液滴分離器内の前記接線方向入口（３）の上方かつ前記ドリッププレート（８）の下方にあり、前記それぞれのノズル（９）の主噴霧方向（１２）が、前記垂直長手方向軸（１１）に対して０から６０°の範囲の内角（１６）で上方に向けられ、したがって、前記遠心式液滴分離器の前記内部のすべての壁を前記安定剤液によって完全に濡らすことができる、方法。

【請求項11】

前記安定剤液が、前記遠心式液滴分離器に連続的に供給される、請求項１０に記載の方法。

【請求項12】

前記安定剤液が４－メトキシフェノール（ＭｅＨＱ）を含む、請求項１０または１１に記載の方法。

【請求項13】

前記遠心式液滴分離器に供給される前記ガス流が、その化学的特性のために、前記遠心式液滴分離器の壁上で重合する傾向がある物質の液滴を含む、請求項１０から１２のいずれか一項に記載の方法。

【請求項14】

前記遠心式液滴分離器に供給される前記ガス流が、（メタ）アクリル酸とＣ４～Ｃ１０アルコール、特にｎ－ブチルアクリレート（ｎＢＡ）または２－エチルヘキシルアクリレート（２－ＥＨＡ）との酸触媒エステル化の結果として形成されたアクリレートを含む、請求項１３に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ガス流から液滴を分離するための遠心式液滴分離器に関し、遠心式液滴分離器は、円形断面および垂直長手方向軸を有するシェルと、上部でシェルを境界付け、遠心式液滴分離器内で洗浄されたガス流のためのガス出口ポートを有する上部フードと、ガス出口ポートの下に配置されたドリッププレートと、下部でシェルを境界付け、堆積した液滴を除去するための液体出口ポートを有する下部フードと、ガス流を供給するためにシェル内に接線方向に開口する入口とを備える。

【0002】

さらに、本発明はまた、そのような遠心式液滴分離器においてガス流から液滴を分離する方法に関する。

【背景技術】

【0003】

（メタ）アクリル酸とＣ４～Ｃ１０アルコールとの酸触媒エステル化から生じるアクリレートを製造するプロセスでは、高沸点プロセス安定剤、例えばフェノチアジン（ＰＴＺ）、またはそうでなければプロセス安定剤を含む液体溶液または液体混合物を使用することが通例である。これらのプロセス安定剤は、生成物の品質を保証するために、プロセスから生じるアクリレート蒸気中で分離されなければならない。これらのアクリレート法は、使用されるアルコールに応じて、ｎ－ブチルアクリレート（ｎＢＡ）、２－エチルヘキシルアクリレート（２－ＥＨＡ）、イソブチルアクリレート、２－プロピルヘプチルアクリレートまたはオクチルアクリレートを含むアクリレートを製造するために使用することもできる。

【0004】

そのようなプロセスでは、液滴分離器、例えば、ワイヤニットを有する分離器としても知られているラメラ分離器またはデミスタを使用することが通例である。しかしながら、これらの液滴分離器は、ガス流中に存在する液滴によって引き起こされる汚れまたはポリマー形成を起こしやすい。

【0005】

したがって、発生する液滴は、経時的にラメラまたはワイヤニットの細孔を閉塞する。その場合、洗浄または交換を可能にするために、プラントを停止しなければならない。この種の問題は、例えば、特許文献１（ＢＡＳＦ ＡＧ）に記載されており、これは、デミスタを使用する２－エチルヘキシルアクリレート（２－ＥＨＡ）製造プロセスを開示している。さらなる例として、特許文献２（ＢＡＳＦ ＡＧ）は、同様にデミスタを使用して液滴を分離する、ｎ－ブチルアクリレート（ｎＢＡ）を製造する方法を開示している。

【0006】

これに関連して、液滴中に存在する成分は、特定のプロセスによって定義される。例えば、液滴は、例えば反応器、または価値の実際の生成物、例えばｎＢＡまたは２－ＥＨＡに由来する高ボイラ成分を含む。

【0007】

別個の液滴分離器の既知の代替例は、クライミングフィルム蒸発器（非特許文献１）であり、クライミングフィルム蒸発器の上部領域に液滴分離器が一体化されている。

【0008】

遠心式液滴分離器は、例えばデミスタのような多孔質構造を必要としない。そのため、遠心式液滴分離器は、上述したワイヤニットと比較して、ポリマーや不純物による閉塞が生じにくい。そのため、プラント稼働時間の長期化、メンテナンスコストの削減、生産速度の向上が期待できる。

【0009】

また、従来技術には、固体または液体粒子の堆積のために遠心力を利用する一般的な分離器も開示されている。特許文献３（Ｖｏｒｔｅｘ Ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｌｔｄ）は、煙道ガスから不純物を除去する方法を記載している。さらなる分離器は、例えば特許文献４（Ｓｉｅｍｅｎｓ ＡＧ）に開示されており、そこでは固体または液体粒子が粗ガスから除去される。

【0010】

しかしながら、この種の分離器は、液滴を分離するものではなく、または単に粗ガスを処理するためのものである。さらに、これらの分離器は、標的生成物としてポリマーを生成する化学プロセスには使用されない。

【0011】

一般に、遠心式液滴分離器は、ワイヤニットに匹敵する分離性能を与える。小滴は、分離器において大部分が蒸気から分離される。

【0012】

遠心式液滴分離器の欠点は、化学的方法におけるその使用がしばしば遠心式液滴分離器の壁上にポリマー形成をもたらし得ることである。その結果、洗浄が必要となることが多い。典型的には、噴霧装置がこの目的のために使用される。これは、壁を液体で濡らし、したがって一定期間にわたって遠心式液滴分離器の機能を保証することができる。

【0013】

特許文献５（ＢＡＳＦ ＳＥ）は、遠心式液滴分離器内にパージ液を噴霧することを教示しており、ガス出口ポートの壁に対して接線方向および円周方向に噴霧することが記載されている。

【0014】

このプロセスの欠点は、遠心式液滴分離器の壁上または内部の壁上でのポリマー形成が、多くの用途または特定の運転条件下でのパージによって防止することができないことである。ポリマー形成に起因する堆積物は、遠心式液滴分離器の機能を乱す。

【0015】

結果として、対応する方法におけるそのような遠心式液滴分離器もまた、定期的に整備され、洗浄されなければならない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0016】

【特許文献1】独国特許出願公開第１９６０４２５３号明細書

【特許文献2】独国特許出願公開第１００６３５１０号明細書

【特許文献3】欧州特許出願公開第２０７６３３５号明細書

【特許文献4】独国特許出願公開第２１３７１２８号明細書

【特許文献5】欧州特許第２５１２６８３号明細書

【非特許文献】

【0017】

【非特許文献1】Ｒａｌｆ Ｇｏｅｄｅｃｋｅ，“Ｇｒｕｎｄｌａｇｅｎ，Ｍｅｔｈｏｄｉｋ，Ｔｅｃｈｎｉｋ，Ｐｒａｘｉｓ”［Ｂａｓｉｃｓ，Ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ，Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｐｒａｃｔｉｃａｌ Ｕｓｅ］，Ｆｌｕｉｄｖｅｒｆａｈｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ［Ｆｌｕｉｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ］，ＷＩＬＥＹ－ＶＣＨ Ｖｅｒｌａｇ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ，２００６

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0018】

対処された問題は、化学プロセス用の遠心式液滴分離器を提供することであり、その壁面および内部の壁面には、液滴によるポリマー形成が運転中に起こらないか、またはポリマー形成が運転中に少なくとも著しく減少し、その結果、より少ないメンテナンス間隔が得られる。これに関連して、運転中であっても、小さな液滴をガス流から効率的に分離することが可能であるべきである。

【0019】

対処されたさらなる問題は、特にアクリル酸ｎ－ブチル（ｎＢＡ）またはアクリル酸２－エチルヘキシル（２－ＥＨＡ）を調製するための化学プロセスで使用することができ、その目的に特に良好に適合する、遠心式液滴分離器を提供することであった。

【課題を解決するための手段】

【0020】

これらの問題は、本発明によれば、請求項１に記載の遠心式液滴分離器および請求項１０に記載のガス流から液滴を分離する方法によって解決されている。本発明の遠心式液滴分離器の有利な構成は、請求項２から９に記載されている。本発明の方法の有利な構成は、請求項１１から１４に記載されている。

【0021】

ガス流から液滴を分離するための本発明の遠心式液滴分離器は、円形断面および垂直長手方向軸を有するシェルと、上部でシェルを境界付け、遠心式液滴分離器内で洗浄されたガス流のためのガス出口ポートを有する上部フードと、ガス出口ポートの下に配置されたドリッププレートと、下部でシェルを境界付け、堆積した液滴を除去するための液体出口ポートを有する下部フードと、ガス流を供給するためにシェル内に接線方向に開口する入口とを備える。本発明によれば、遠心式液滴分離器の内部に安定剤液を供給するための少なくとも２つのノズルがあり、それぞれのノズルのノズル出口は、遠心式液滴分離器内の接線方向入口の上方かつドリッププレートの下方にあり、各個々のノズルの主噴霧方向は、垂直長手方向軸に対して０から６０°の範囲の内角で上方に向けられ、その結果、遠心式液滴分離器の内部のすべての壁を完全に濡らすことができる。

【0022】

重力方向により、上部フードの方向に噴霧された安定剤液は下方に流れ、したがって遠心式液滴分離器の他の表面領域も濡らす。ノズルのスプレージェット内の内部の表面も同様に濡らす。したがって、本発明の構成は、遠心式液滴分離器およびその内部の表面上のポリマー形成を効果的に防止することが可能である。

【0023】

ドリッププレートの下方のノズルの本発明の配置は、シェルのすべての壁面および遠心式液滴分離器の内部を安定剤液で十分に濡らすことを可能にする。逆流領域としても当業者に知られているデッドゾーンの場合でも、例えば上部遠心式液滴分離領域の縁部領域の壁面を濡らすことが可能である。遠心式液滴分離器の内部も、外部、例えばドリッププレート上で完全かつ十分に濡れる。

【0024】

本発明のこの方法が遠心式液滴分離器の分離性能を著しく低下させないように、ガス流は、驚くべきことに、重力とは反対方向への噴霧によって著しく乱されない。

【0025】

遠心式液滴分離器の好ましい構成では、最上部のノズルのノズル出口のドリッププレートからの軸方向距離と遠心式液滴分離器の高さとの長さ比は、０．０３から０．１５の範囲である。したがって、１から１０ ｍの範囲の遠心式液滴分離器の慣習的な高さが与えられると、ドリッププレートからの適切な距離が保証され、これは、従来のノズルを使用してドリッププレートを安定剤液で十分に濡らすことができることを意味する。

【0026】

遠心式液滴分離器のさらに好ましい構成では、ノズル出口の内側シェル面からの径方向距離と遠心式液滴分離器の高さとの長さ比は、０．０６以下である。したがって、壁に近い安定剤液の噴霧が保証され、これは、シェル面上の安定剤液の衝撃が十分に鈍角であり、したがって少量の安定剤液のみがシェル面から跳ね返ることを意味する。

【0027】

遠心式液滴分離器の好ましい構成において、それぞれのノズルの内角は、０から５０°の範囲、より好ましくは０から４０°の範囲、最も好ましくは０から３０°の範囲である。

【0028】

遠心式液滴分離器のさらに好ましい構成では、ノズルのそれぞれの主噴霧方向は、シェルから離れるように傾斜している。

【0029】

遠心式液滴分離器のさらに好ましい構成では、ガス流の安定化のための開放頂部円錐が、液体出口ポートのバッフルに取り付けられる。

【0030】

遠心式液滴分離器のさらに好ましい構成では、遠心式液滴分離器内のガス出口ポートは、シェルの外面の側で少なくとも部分的にシェルの上方にある。その結果、その場合にはより少ないデッドゾーンが設けられるため、ガス出口ポートではポリマー形成がさらに低減されるか、または全く発生し得ない。

【0031】

好ましい構成では、遠心式液滴分離器の下半分は、シェルの外側に温度制御装置を有する。温度制御装置は、ヒータであることが好ましい。シェルの加熱は、適切な化学プロセスにおけるポリマー形成をさらに減少させることができる。

【0032】

遠心式液滴分離器の好ましい構成では、ノズルは、少なくとも１つのインサート要素によって遠心式液滴分離器内に固定され、それぞれのインサート要素は、ランスと、少なくとも１つのノズル用の少なくとも１つの保持要素とを有する。インサート要素は、ノズルを分離器に導入し、必要に応じて再び取り外すことを可能にする。

【0033】

遠心式液滴分離器のさらなる構成では、少なくとも１つのノズルは、いずれの場合もシェル内の開口要素、好ましくはポートを通って延び、開口要素は、開閉可能な保持要素、好ましくはフランジによって封止される。ポートおよびフランジは、容易かつ低コストで取得することができる。

【0034】

遠心式液滴分離器のさらなる構成では、開口要素を封止する少なくとも１つの封止要素、好ましくはゴムリングが設けられる。したがって、弾性要素を通るガス流の漏れが確実に防止される。

【0035】

遠心式液滴分離器のさらなる構成では、下フードおよび上フードは、遠心式液滴分離器の上端および下端にそれぞれ１つのフランジを取り付けることによって実装される。このようにして、標準的で容易に入手可能な部品が使用される。

【0036】

ガス流から液滴を分離するための本発明の方法は、円形断面および垂直長手方向軸を有するシェルと、上部でシェルを境界付け、遠心式液滴分離器内で洗浄されたガス流のためのガス出口ポートを有する上部フードと、ガス出口ポートの下に配置されたドリッププレートと、下部でシェルを境界付け、堆積した液滴を除去するための液体出口ポートを有する下部フードと、シェル内に接線方向に開口し、それを通ってガス流が供給される入口とを備える遠心式液滴分離器内で行われる。本発明によれば、安定剤液は、少なくとも２つのノズルを通って遠心式液滴分離器の内部に供給され、それぞれのノズルのノズル出口は、遠心式液滴分離器内の接線方向入口の上方かつドリッププレートの下方にあり、それぞれのノズルの主噴霧方向は、垂直長手方向軸に対して０から６０°の範囲の内角で上方に向けられ、その結果、遠心式液滴分離器の内部のすべての壁が、安定剤液によって完全に濡れる。

【0037】

一般に、安定剤は、化合物の重合を一般に防止する物質である。特に、適切な安定剤は、２－ＥＨＡプロセスまたはｎＢＡプロセス内の化合物の重合を減少させる。

【0038】

本プロセスの好ましい実施形態では、安定剤液は、遠心式液滴分離器に連続的に供給される。したがって、壁のほぼ均一な濡れが確保される。

【0039】

本発明の方法の好ましい構成では、安定剤液は４－メトキシフェノール（ＭｅＨＱ）を含む。これに関連して、壁上のポリマー形成は、標的生成物のその後の品質に悪影響を及ぼすことなく、非常に特定の効率で防止される。これは、アクリレート含有物質の場合に特に当てはまる。

【0040】

安定剤液中に存在し得るさらに好ましい安定剤は、例えば、２，４－ジメチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール（トパノールＡ）、ヒドロキノンおよび／またはブチルヒドロキシトルエン（２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－ｐ－クレゾール）である。原則として、任意の数の安定剤が混合物の形態で安定剤液中に存在し得る。

【0041】

安定剤液は、安定剤だけでなく、プロセスから得られる標的生成物も含むことが好ましい。本明細書では、標的生成物は、遠心式液滴分離器から出るガス流である。このような安定剤液の場合、プロセスに不純物は添加されない。これに関連して、標的生成物はまた、安定剤のための溶媒および／または希釈剤として適切に機能し得る。

【0042】

本方法の好ましい構成では、安定剤液は、標的生成物のサブストリームを分岐させ、それをバッチ容器に収集し、その中の安定剤と混合し、次いでそれをノズルに供給することによってノズルに供給される。

【0043】

本方法のさらに好ましい構成では、供給されるガス流は、その化学的特性のために、遠心式液滴分離器の壁上で重合する傾向がある物質の液滴を含む。遠心式液滴分離器のシェルおよび遠心式液滴分離器内の内部の完全かつ十分な濡れは、壁上のポリマー形成を防止し、したがって遠心式液滴分離器のメンテナンス間隔を延長する。

【0044】

非常に特に好ましい構成では、遠心式液滴分離器に供給されるガス流は、（メタ）アクリル酸とＣ４～Ｃ１０アルコール、特にアクリル酸とｎ－ブタノールとのエステル化によるアクリル酸ｎ－ブチル、またはアクリル酸と２－エチルヘキサノールとのエステル化によるアクリル酸２－エチルヘキシルとの酸触媒エステル化から生じるアクリレートを含む。これらの方法では、典型的には、このプロセスによって存在する少量の望ましくない成分、例えばフェノチアジン（ＰＴＺ）も存在する。これらの望ましくない成分は、主にガス流中に存在する液滴中に存在し、標的生成物がその品質を維持するために遠心式液滴分離器内に堆積されると考えられる。さらに、液滴は、とりわけ、好ましくは標的生成物から生じるさらなる成分を含む。

【0045】

本方法の好ましい構成では、遠心式液滴分離器は、最上部のノズルのノズル出口のドリッププレートからの軸方向距離と遠心式液滴分離器の高さとの長さ比が、０．０３から０．１５の範囲であるように設計される。

【0046】

本方法の好ましい構成では、遠心式液滴分離器は、ノズル出口の内側シェル面からの径方向距離と遠心式液滴分離器の高さとの長さ比が、０．０６以下であるように設計される。

【0047】

本方法の好ましい構成では、遠心式液滴分離器は、それぞれのノズルの内角が０から５０°の範囲、好ましくは０から４０°の範囲、より好ましくは０から３０°の範囲であるように設計される。

【0048】

本方法の好ましい構成では、遠心式液滴分離器は、ガス流の安定化のための開放頂部円錐が、液体出口ポートのバッフルに取り付けられるように設計される。

【0049】

本方法の好ましい構成では、遠心式液滴分離器は、遠心式液滴分離器内のガス出口ポートが、シェルの外面の側で少なくとも部分的にシェルの上方にあるように設計される。

【0050】

本方法の好ましい構成では、遠心式液滴分離器は、遠心式液滴分離器の下半分がシェルの外側に温度制御ユニット、特にヒータを有するように設計される。

【0051】

本方法の好ましい構成では、遠心式液滴分離器は、ノズルが、少なくとも１つのインサート要素によって遠心式液滴分離器内に固定され、それぞれのインサート要素が、ランスと、少なくとも１つのノズル用の少なくとも１つの保持要素とを有するように設計される。

【0052】

本方法の好ましい構成では、遠心式液滴分離器は、少なくとも１つのノズルが、いずれの場合もシェル内の開口要素、好ましくはポートを通って延び、開口要素が、開閉可能な保持要素、好ましくはフランジによって封止されるように設計される。

【0053】

本発明は、図面を参照して以下でより詳細に考察される。図面は模式図であると考えられるべきである。それらは、例えば特定の寸法または設計変形に関して、本発明の限定を構成しない。

【図面の簡単な説明】

【0054】

【図1】縦断面および横断面における本発明の遠心式液滴分離器の実施形態の一例を示す図である。

【図2】ノズル出口に対して垂直である、ノズルの主噴霧方向を示す図である。

【図3】ノズルについて決定された断平面である。

【図4】ノズルの主噴霧方向と対向重力ベクトルとの間の内角を示す図である。この場合、ノズルはシェル面から離れるように傾斜している。

【図5】ノズルの主噴霧方向と対向重力ベクトルとの間の内角を示す図である。この場合、ノズルはシェル面から離れるように傾斜している。

【図6】各ノズルのインサート要素を示す図である。

【図7】従来技術からのデミスタを備えた液滴分離器を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0055】

図１は、本発明の遠心式液滴分離器の一実施形態の一例の概略図である。左側には、遠心式液滴分離器の垂直長手方向軸に沿った縦断面が示されている。右側には、重力方向１３に対して直角の断面が示されており、そこからシェル１に対するノズル９の配置が明らかである。

【0056】

遠心式液滴分離器は、円形断面のその外側シェル１と、上部境界を形成し、遠心式液滴分離器内で洗浄されたガス流のためのガス出口ポート７を有するその上部フード２と、ガス出口ポートの下に配置され、比較的小さい液滴を捕捉するように意図されたそのドリッププレート８と、シェル１を下部で境界付け、分離された液滴を除去するための液体出口ポート４を有するその下部フード１０と、その寸法、例えば高さ２６および直径２７などによって画定される。

【0057】

液滴を含むガス流は、接線方向入口３によって遠心式液滴分離器に供給される。これにより、シェル１に沿って渦が誘起される。重力１３の下で、液滴は液体出口ポート４の方向に下方に移動する。液滴のより効率的な分離のために、バッフル６を有する開放頂部円錐５が設置される。浄化されたガス流は、ガス出口ポート７を介して分離器から流出する。

【0058】

図示の実施形態では、安定剤液は、６つのノズル９を介して遠心式液滴分離器の内部に噴霧される。

【0059】

それぞれのノズル９のノズル出口は、遠心式液滴分離器内の接線方向入口３の上方およびドリッププレート８の下方にある。

【0060】

各個々のノズル９の主噴霧方向は、垂直長手方向軸に対して０から６０°の範囲の内角１６で上方に向けられ、これは、遠心式液滴分離器の内部のすべての壁を完全に濡らすことができることを意味する。

【0061】

図２は、ノズル９の主噴霧方向１２を示し、これは、ノズル出口１５の断面積上の法線ベクトルによって画定される。液体は、ノズル９のノズル出口１５を通って噴霧される。

【0062】

図３は、シェル１の垂直長手方向軸１１およびノズル９の断面積（図２によるノズル出口１５）の幾何学的重心を含む、各個々のノズル９の断平面１４を示す。また、ここには、重力ベクトル１３、重力ベクトルの反対２５、およびノズル９の主噴霧方向１２、すなわち法線ベクトルも示されている。

【0063】

図４は、垂直長手方向軸１１に沿った断平面１４において、重力ベクトルの反対２５と、それぞれのノズル９の主噴霧方向１２のベクトル、すなわち法線ベクトルとの間に存在する内角１６を画定することが可能であることを示している。２つのベクトルは、ここでは断平面１４に投影される。この場合、主噴霧方向１２は、シェル面１から離れるように傾斜している。

【0064】

図５は、垂直長手方向軸１１に沿った断平面１４において、主噴霧方向１２、すなわち法線ベクトルがシェル面１に向かって傾斜している場合を示す。重力ベクトルの反対２５とそれぞれのノズル９の主噴霧方向１２のベクトルとの間に内角１６が画定される。２つのベクトルは、ここでは断平面１４に投影される。

【0065】

図６は、ノズル９用のインサート要素１７の概略図を示す。ノズル９は、ここではランス１８上に固定されている。ランス１８は、シェル１の開口要素２０を貫通し、開口要素２０は、開閉可能な保持要素１９によって封止されている。この例では、開口要素はポートであり、開閉可能な保持要素１９はフランジである。

【0066】

図７は、従来技術からのデミスタを備えた液滴分離器を示す。液滴を含むガス流は、シェル１内の入口３を通って分離器に供給される。重力下で、液滴は、下部フード１０内に配置された液体出口ポート４の方向に下方に移動する。浄化されたガス流は、ガス出口ポート７を介して分離器から流出する。ガス出口ポートは、ここでは下部フード２に配置されている。デミスタ２３は、比較的小さな液滴を確実に捕捉する。噴霧装置２８は、液滴の重合に起因する急激な閉塞を防止するためにデミスタを濡らす。

【0067】

実施例：
ｎＢＡプラントの比較例１：
物質ｎ－ブチルアクリレート（ｎＢＡ）は、（メタ）アクリル酸とｎ－ブタノールとの酸触媒エステル化によって工業規模で製造することができる。対応するプロセスの一つは、独国特許出願公開第１００６３５１０号明細書（ＢＡＳＦ ＡＧ）に開示されている。そのようなプロセスにおけるプロセスステップは、ガス流からの液滴の分離であり、液滴は、分離されるフェノチアジン（ＰＴＺ）成分を含む。

【0068】

従来技術による比較例１では、液滴は、図７によるデミスタ２３を備えた連続的に作動する液滴分離器で分離された。

【0069】

液滴分離器は、４ｍの高さおよび１．０ｍの直径を有し、高さの決定においてガス出口ポート７も液体出口４も含まなかった。デミスタの高さは１４７０ｍｍであった。使用したデミスタは、Ｍｕｎｔｅｒｓ Ｅｕｒｏｆｏｒｍ ＧｍｂＨ（Ｐｈｉｌｉｐｓｓｔｒａｓｓｅ ８，５２０６８ Ａａｃｈｅｎ）製の「Ｅｕｒｏｆｏｒｍ ＤＶ２７０」デミスタであった。

【0070】

供給速度は生成物の１００００ｋｇ／ｈであった。液滴分離器内の圧力は、標準圧力より４２０ｍｂａｒ高く設定した。温度は１１８℃であった。

【0071】

液滴分離器内の入口３を介して供給された生成物の組成は、以下の通りであった。
ｎ－ブタノール ０．０４重量％
酢酸ｎ－ブチル ０．０７重量％
ジ－ｎ－ブチルエーテル ０．１０重量％
イソブチルアクリレート ０．０７重量％
ｎ－ブチルアクリレート ９９．６８重量％
フェノチアジン １０重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール ０重量ｐｐｍ
窒素 ０．０４重量％

【0072】

温度３４℃で４００ｋｇ／ｈの液体を、噴霧装置２８を介してデミスタ２３の上面に噴霧した。液体は、以下の組成を有していた。
ｎ－ブタノール ０．０４重量％
酢酸ｎ－ブチル ０．０７重量％
ジ－ｎ－ブチルエーテル ０．１０重量％
イソブチルアクリレート ０．０７重量％
ｎ－ブチルアクリレート ９９．７２重量％
フェノチアジン ＜１重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １５重量ｐｐｍ

【0073】

ガス出口ポート７から出る９６５７ｋｇ／ｈのガス流は、以下の組成を有していた。
ｎ－ブタノール ０．０４重量％
酢酸ｎ－ブチル ０．０７重量％
ジ－ｎ－ブチルエーテル ０．１０重量％
イソブチルアクリレート ０．０７重量％
ｎ－ブチルアクリレート ９９．６８重量％
フェノチアジン ２重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １重量ｐｐｍ
窒素 ０．０４重量％

【0074】

液体出口ポート４から出る７４３ｋｇ／ｈの液体は、以下の組成を有していた。
ｎ－ブタノール ０．０４重量％
酢酸ｎ－ブチル ０．０７重量％
ジ－ｎ－ブチルエーテル ０．１０重量％
イソブチルアクリレート ０．０７重量％
ｎ－ブチルアクリレート ９９．７１重量％
フェノチアジン １１０重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １重量ｐｐｍ

【0075】

１２０日間の運転時間の後、液滴分離器は汚れのために洗浄しなければならなかった。ポリマーが形成され、これがデミスタ２３および液滴分離器の内壁を汚染し、プラント全体の停止を必要とすることが分かった。

【0076】

ｎＢＡプラントの実施例１：
本発明の実施例１については、比較例１の液滴分離器を図１による本発明の遠心式液滴分離器に置き換えた。

【0077】

遠心式分離器の寸法は、以下の通りであった。
－直径２７：１５００ｍｍ
－高さ２６：３２７８ｍｍ
－下部フードを基準としたノズル面の高さ：２０３９ｍｍ
－ガス入口３：ＤＮ５００
－ガス出口７：ＤＮ６００
－液体出口４：ＤＮ１５０
－ノズルとドリッププレート８との間の距離：５００ｍｍ
－外側ノズルと遠心式液滴分離器の壁との間の距離：７．５ｍｍ
－頂部円錐５：直径１０５０ｍｍ、高さ３００ｍｍ
－ドリッププレート８：直径１０００ｍｍ、高さ３００ｍｍ

【0078】

高さを決定する際に、ガス出口ポート７も液体出口４も考慮されなかった。

【0079】

以下のデータシートに従って、６つのＬＥＣＨＬＥＲ ４９０．４０４．１ Ｙ．ＣＡ．００．０フルコーンノズルを遠心式液滴分離装置に設置した：「Ｌｅｃｈｌｅｒ＿Ａｘｉａｌ－Ｖｏｌｌｋｅｇｅｌｄｕｓｅｎ＿４９０＿４９１．ｐｄｆ」（ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｌｅｃｈｌｅｒ．ｃｏｍ／ｆｉｌｅａｄｍｉｎ／ｍｅｄｉａ／ｋａｔａｌｏｇｅ／ｐｄｆｓ／ｉｎｄｕｓｔｒｉｅ／ｋａｔａｌｏｇ／ＤＥ／０３＿ｖｏｌｌｋｅｇｅｌ／ｌｅｃｈｌｅｒ＿ｖｏｌｌｋｅｇｅｌｄｕｅｓｅｎ＿ｂａｕｒｅｉｈｅ＿４９０＿４９１．ｐｄｆ）主噴霧方向の内角は１５°であり、内側に傾斜していた、すなわちシェル１から離れるように向けられていた。

【0080】

安定剤液を、上方に向けられたノズルを通して連続的に計量供給した。すべてのノズル９を通る総体積流量は、２００から６００ｌ／ｈであった。

【0081】

この例では、ガス出口ポート７はシェル１の外面上でシェル１の上方にあり、その結果、遠心式液滴分離器はより少ないデッドゾーンを提供した。

【0082】

液滴を含むガス流の供給速度は１００００ｋｇ／ｈであった。遠心式液滴分離器内の圧力は、標準圧力より４２０ｍｂａｒ高く設定した。温度は１１８℃であった。

【0083】

遠心式液滴分離器内の入口３を介して供給された生成物の組成は、以下の通りであった。
ｎ－ブタノール ０．０４重量％
酢酸ｎ－ブチル ０．０７重量％
ジ－ｎ－ブチルエーテル ０．１０重量％
イソブチルアクリレート ０．０７重量％
ｎ－ブチルアクリレート ９９．６８重量％
フェノチアジン １０重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール ０重量ｐｐｍ
窒素 ０．０４重量％

【0084】

温度３４℃で合計４００ｋｇ／ｈの安定剤液の液体流を、ノズル９を介して遠心式液滴分離器の壁に噴霧した。安定剤液は、以下の組成を有していた。
ｎ－ブタノール ０．０４重量％
酢酸ｎ－ブチル ０．０７重量％
ジ－ｎ－ブチルエーテル ０．１０重量％
イソブチルアクリレート ０．０７重量％
ｎ－ブチルアクリレート ９９．７２重量％
フェノチアジン ＜１重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １５重量ｐｐｍ

【0085】

ガス出口ポート７から出る９６５７ｋｇ／ｈのガス流は、以下の組成を有していた。
ｎ－ブタノール ０．０４重量％
酢酸ｎ－ブチル ０．０７重量％
ジ－ｎ－ブチルエーテル ０．１０重量％
イソブチルアクリレート ０．０７重量％
ｎ－ブチルアクリレート ９９．６８重量％
フェノチアジン ＜１重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １重量ｐｐｍ
窒素 ０．０４重量％

【0086】

液体出口ポート４から出る７４３ｋｇ／ｈの液体は、以下の組成を有していた。
ｎ－ブタノール ０．０４重量％
酢酸ｎ－ブチル ０．０７重量％
ジ－ｎ－ブチルエーテル ０．１０重量％
イソブチルアクリレート ０．０７重量％
ｎ－ブチルアクリレート ９９．７１重量％
フェノチアジン １３０重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １重量ｐｐｍ

【0087】

本実施例では、遠心式液滴分離器内の汚れにより運転停止することなく、１８０日を超える運転時間を達成することができた。１８０日間の運転後であっても、遠心式液滴分離器へのポリマーの不可逆的なコーティングまたは堆積は観察されなかった。

【0088】

さらに、遠心式液滴分離器は、その効率的な堆積のおかげで、標的生成物中のフェノチアジンの質量割合を１重量ｐｐｍ未満に減少させた。ここでの標的生成物は、遠心式液滴分離器から出るガス流である。比較例１によるデミスタ付き液滴分離器では、フェノチアジンは２重量ｐｐｍにしか減少しなかった。

【0089】

２－ＥＨＡプラントの比較例２：
物質２－エチルヘキシルアクリレート（２－ＥＨＡ）は、（メタ）アクリル酸と２－エチルヘキサノールとの酸触媒エステル化によって工業規模で製造することができる。対応するプロセスの一つは、特許文献１（ＢＡＳＦ ＡＧ）に開示されている。そのようなプロセスにおけるプロセスステップは、ガス流からの液滴の分離であり、液滴は、分離されるフェノチアジン（ＰＴＺ）成分を含む。

【0090】

従来技術による比較例２では、液滴は、図７によるデミスタ２３を備えた連続的に作動する液滴分離器で分離された。

【0091】

液滴分離器の高さは４ｍ、直径は１．２ｍであった。デミスタ２３の高さは７９０ｍｍであった。使用したデミスタは、Ｍｕｎｔｅｒｓ Ｅｕｒｏｆｏｒｍ ＧｍｂＨ（Ｐｈｉｌｉｐｓｓｔｒａｓｓｅ ８，５２０６８ Ａａｃｈｅｎ）製の「Ｅｕｒｏｆｏｒｍ ＤＶ２７０」デミスタであった。

【0092】

供給速度は生成物の１００００ｋｇ／ｈであった。液滴分離器内の圧力は標準圧力より１４０ｍｂａｒ高く、温度は１４８℃に設定した。

【0093】

液滴分離器内の入口３を介して供給された生成物の組成は、以下の通りであった。
２－エチルヘキサノール ０．０８重量％
酢酸ｎ－エチルヘキシル ０．１５重量％
ｎ－ジエチルヘキシルエーテル ０．０１重量％
２－エチルヘキシルアクリレート ９９．７１重量％
２－エチルヘキシル３－（２－エチルヘキソキシ）－プロピオネート ０．０３重量％
フェノチアジン １０重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール ０重量ｐｐｍ
窒素 ０．０２重量％

【0094】

温度３４℃で４９０ｋｇ／ｈの液体流を、噴霧装置２８を介してデミスタ２３の上面に噴霧した。液体は、以下の組成を有していた。
２－エチルヘキサノール ０．０８重量％
酢酸ｎ－エチルヘキシル ０．１５重量％
ｎ－ジエチルヘキシルエーテル ０．０１重量％
２－エチルヘキシルアクリレート ９９．７３重量％
２－エチルヘキシル３－（２－エチルヘキソキシ）－プロピオネート ０．０３重量％
フェノチアジン ＜１重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １５重量ｐｐｍ

【0095】

ガス出口ポート７から出る９６２３ｋｇ／ｈのガス流は、以下の組成を有していた。
２－エチルヘキサノール ０．０８重量％
酢酸ｎ－エチルヘキシル ０．１５重量％
ｎ－ジエチルヘキシルエーテル ０．０１重量％
２－エチルヘキシルアクリレート ９９．７２重量％
２－エチルヘキシル３－（２－エチルヘキソキシ）－プロピオネート ０．０２重量％
フェノチアジン ４重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １重量ｐｐｍ
窒素 ０．０２重量％

【0096】

液体出口ポート４から出る８６７ｋｇ／ｈの液体は、以下の組成を有していた。
２－エチルヘキサノール ０．０３重量％
酢酸ｎ－エチルヘキシル ０．０９重量％
ｎ－ジエチルヘキシルエーテル ０．０１重量％
２－エチルヘキシルアクリレート ９９．７０重量％
２－エチルヘキシル３－（２－エチルヘキソキシ）－プロピオネート ０．１６重量％
フェノチアジン ７０重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １０重量ｐｐｍ

【0097】

８０日間の運転時間の後、液滴分離器は汚れのために洗浄しなければならなかった。ポリマーが形成され、これがデミスタ２３および液滴分離器の内壁を汚染し、プラント全体の停止を必要とすることが分かった。

【0098】

２－ＥＨＡプラントの実施例２：
本発明の実施例２については、比較例２の液滴分離器を図１による本発明の遠心式液滴分離器に置き換えた。

【0099】

遠心式分離器の寸法は、以下の通りであった。
－直径２７：１８００ｍｍ
－高さ２６：３７００ｍｍ
－下部フードを基準としたノズル面の高さ：２３７０ｍｍ
－ガス入口３：ＤＮ６００
－ガス出口７：ＤＮ６００
－液体出口（４）：ＤＮ１５０
－ノズルとドリッププレート８との間の距離：５００ｍｍ
－外側ノズルと遠心式液滴分離器の壁との間の距離：７．５ｍｍ
－頂部円錐５：直径１２６０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ
－ドリッププレート８：直径１２００ｍｍ、高さ４００ｍｍ

【0100】

高さを決定する際に、ガス出口ポート７も液体出口４も考慮されなかった。

【0101】

遠心式液滴分離器には６個のノズルが存在した。ノズルは、Ｌｅｃｈｌｅｒ社製であった。ここで使用されたノズルは、データシート「Ｌｅｃｈｌｅｒ＿Ａｘｉａｌ－Ｖｏｌｌｋｅｇｅｌｄｕｓｅｎ＿４９０＿４９１．ｐｄｆ」による４９０．４０４．１Ｙ．ＣＡ．００．０フルコーンノズルであり、これはリンク「ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｌｅｃｈｌｅｒ．ｃｏｍ／ｆｉｌｅａｄｍｉｎ／ｍｅｄｉａ／ｋａｔａｌｏｇｅ／ｐｄｆｓ／ｉｎｄｕｓｔｒｉｅ／ｋａｔａｌｏｇ／ＤＥ／０３＿ｖｏｌｌｋｅｇｅｌ／ｌｅｃｈｌｅｒ＿ｖｏｌｌｋｅｇｅｌｄｕｅｓｅｎ＿ｂａｕｒｅｉｈｅ＿４９０＿４９１．ｐｄｆ」を使用して検索することができる。主噴霧方向の内角は１５°であり、内側に傾斜していた、すなわちシェル１から離れるように向けられていた。

【0102】

この例では、ガス出口ポート７はシェル１の外面上でシェル１の上方にあり、その結果、遠心式液滴分離器はより少ないデッドゾーンを提供した。

【0103】

液滴を含むガス流の供給速度は１００００ｋｇ／ｈであった。遠心式液滴分離器内の圧力は、標準圧力より１４０ｍｂａｒ高く設定した。温度は１４８℃であった。

【0104】

遠心式液滴分離器内の入口３を介して供給された生成物の組成は、以下の通りであった。
２－エチルヘキサノール ０．０８重量％
酢酸ｎ－エチルヘキシル ０．１５重量％
ｎ－ジエチルヘキシルエーテル ０．０１重量％
２－エチルヘキシルアクリレート ９９．７１重量％
２－エチルヘキシル３－（２－エチルヘキソキシ）－プロピオネート ０．０３重量％
フェノチアジン １０重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール ０重量ｐｐｍ
窒素 ０．０２重量％

【0105】

温度３４℃で４９０ｋｇ／ｈの安定剤液の液体流を、ノズル９を介して遠心式液滴分離器の壁に噴霧した。安定剤液は、以下の組成を有していた。
２－エチルヘキサノール ０．０８重量％
酢酸ｎ－エチルヘキシル ０．１５重量％
ｎ－ジエチルヘキシルエーテル ０．０１重量％
２－エチルヘキシルアクリレート ９９．７３重量％
２－エチルヘキシル３－（２－エチルヘキソキシ）－プロピオネート ０．０３重量％
フェノチアジン ＜１重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １５重量ｐｐｍ

【0106】

ガス出口ポート７から出る９６２３ｋｇ／ｈのガス流は、以下の組成を有していた。
２－エチルヘキサノール ０．０８重量％
酢酸ｎ－エチルヘキシル ０．１５重量％
ｎ－ジエチルヘキシルエーテル ０．０１重量％
２－エチルヘキシルアクリレート ９９．７２重量％
２－エチルヘキシル３－（２－エチルヘキソキシ）－プロピオネート ０．０２重量％
フェノチアジン ＜２重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １重量ｐｐｍ
窒素 ０．０２重量％

【0107】

液体出口ポート４から出る８６７ｋｇ／ｈの液体は、以下の組成を有していた。
２－エチルヘキサノール ０．０３重量％
酢酸ｎ－エチルヘキシル ０．０９重量％
ｎ－ジエチルヘキシルエーテル ０．０１重量％
２－エチルヘキシルアクリレート ９９．７０重量％
２－エチルヘキシル３－（２－エチルヘキソキシ）－プロピオネート ０．１６重量％
フェノチアジン １００重量ｐｐｍ
４－メトキシフェノール １０重量ｐｐｍ

【0108】

本実施例では、遠心式液滴分離器内の汚れにより運転停止することなく、１５０日を超える運転時間を達成することができた。１５０日間の運転後であっても、遠心式液滴分離器へのポリマーの不可逆的なコーティングまたは堆積は観察されなかった。

【0109】

さらに、遠心式液滴分離器は、その十分な堆積のおかげで、標的生成物中のフェノチアジンの質量割合を２重量ｐｐｍ未満に減少させた。ここでの標的生成物は、遠心式液滴分離器から出るガス流である。デミスタ付き液滴分離器（比較例２）では、フェノチアジンは４重量ｐｐｍまでしか減少しなかった。

【符号の説明】

【0110】

１ シェル
２ 上部フード
３ 入口
４ 液体出口ポート
５ 開放頂部円錐
６ バッフル
７ ガス出口ポート
８ ドリッププレート
９ ノズル
１０ 下部フード
１１ 垂直長手方向軸
１２ 断面積の主噴霧方向または法線ベクトル
１３ 重力方向、重力ベクトル
１４ 垂直断平面
１５ 液体がそれぞれのノズルから流出するノズル出口またはノズルの断面積
１６ 内角
１７ インサート要素
１８ ランス
１９ 保持要素
２０ 開放要素
２３ デミスタ
２５ 重力の反対方向、重力ベクトルの反対
２６ 遠心式液滴分離器の高さ
２７ 遠心式液滴分離器の直径
２８ 噴霧装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【国際調査報告】