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特表2024-520385Ｎｉと、Ａｌと、ＳｉＯ２を含む担持物質とを含む水素化触媒及びその前駆体
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-05-24
(54)【発明の名称】Ｎｉと、Ａｌと、ＳｉＯ２を含む担持物質とを含む水素化触媒及びその前駆体
(51)【国際特許分類】
B01J 23/78 20060101AFI20240517BHJP
B01J 37/03 20060101ALI20240517BHJP
B01J 37/18 20060101ALI20240517BHJP
B01J 35/60 20240101ALI20240517BHJP
【ＦＩ】
B01J23/78 M
B01J37/03 A
B01J37/18
B01J35/60 A
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023572526
(86)(22)【出願日】2022-05-20
(85)【翻訳文提出日】2024-01-19
(86)【国際出願番号】 EP2022063715
(87)【国際公開番号】W WO2022243513
(87)【国際公開日】2022-11-24
(31)【優先権主張番号】21175230.8
(32)【優先日】2021-05-21
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】523440488
【氏名又は名称】イーカタリスト・ベー・フェー
(74)【代理人】
【識別番号】100108453
【弁理士】
【氏名又は名称】村山 靖彦
(74)【代理人】
【識別番号】100110364
【弁理士】
【氏名又は名称】実広 信哉
(74)【代理人】
【識別番号】100133400
【弁理士】
【氏名又は名称】阿部 達彦
(72)【発明者】
【氏名】ヘルダ・カムスマ
(72)【発明者】
【氏名】ロバート・テロルデ
(72)【発明者】
【氏名】イリナ・ヤルリナ
【テーマコード（参考）】
4G169
【Ｆターム（参考）】
4G169AA03
4G169AA05
4G169AA08
4G169BA01B
4G169BA02A
4G169BA02B
4G169BB02A
4G169BB02B
4G169BC02B
4G169BC16A
4G169BC68A
4G169BC68B
4G169CB02
4G169CC02
4G169DA05
4G169EC03Y
4G169EC06X
4G169EC06Y
4G169EC07X
4G169EC07Y
4G169EC08X
4G169EC21Y
4G169EC27
4G169FA02
4G169FB09
4G169FB27
4G169FB30
4G169FB44
4G169FB57
4G169FC08
4G169FC09
(57)【要約】
本発明は、特定の水素化触媒及びその前駆体に関する。更に、本発明は、水素化触媒及びその前駆体の調製のための方法並びにそれらの使用に関する。詳細には、特定の水素化触媒及びその前駆体は、Ｎｉと、Ａｌと、ＳｉＯ２を含む担持物質とを含み、Ｎｉは担持物質上に担持されており、前駆体は、昇温還元における特定のピーク極大を示す。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｎｉと、Ａｌと、ＳｉＯ２を含む担持物質とを含み、前記Ｎｉは前記担持物質上に担持されている、水素化触媒前駆体であって、昇温還元における３５０～４６０℃の範囲内のピーク極大を示す、水素化触媒前駆体。
【請求項2】
元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの、元素状Ａｌとして計算されたＡｌに対する５：１～２００：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ａｌを示す、請求項１に記載の水素化触媒前駆体。
【請求項3】
元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの、元素状Ｓｉとして計算されたＳｉに対する０．１：１～５．００：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ｓｉを示す、請求項１又は２に記載の水素化触媒前駆体。
【請求項4】
０．３～５．０ｃｍ３／ｇの範囲内の全侵入体積を示す、請求項１から３のいずれか一項に記載の水素化触媒前駆体。
【請求項5】
０．２０～１．５０ｃｍ３／ｇの範囲内の全細孔容積を示す、請求項１から４のいずれか一項に記載の水素化触媒前駆体。
【請求項6】
１７．０～３１．０ｃｍ３／ｇの範囲内の水素吸着容量を示す、請求項１から５のいずれか一項に記載の水素化触媒前駆体。
【請求項7】
水素化触媒前駆体の質量に対して１５～６０質量－％の元素状Ｎｉとして計算されたＮｉを含む、請求項１から６のいずれか一項に記載の水素化触媒前駆体。
【請求項8】
請求項１から７のいずれか一項に記載の水素化触媒前駆体の調製のための方法であって、（１）ＳｉＯ２を含む担持物質を含む第１の水性混合物（Ｍ１）を調製する工程と、
（２）１種又は複数種のＮｉ含有化合物を含む第２の水性溶液（Ｓ２）を調製する工程と、
（３）１種又は複数種の塩基を含む第３の水性溶液（Ｓ３）を調製する工程と、
（４）Ｎｉ及びＡｌを担持物質上に担持させるために溶液Ｓ２及びＳ３を混合物Ｍ１中に供給する工程であり、生じた混合物が、７．１～８．４の範囲内のｐＨを有する、工程と、
（５）（４）において得られた混合物から水素化触媒前駆体を単離する工程と
を含み、第１の水性混合物（Ｍ１）、第２の水性溶液（Ｓ２）又は第３の水性溶液（Ｓ３）が、１種又は複数種のＡｌ含有化合物を含む、方法。
【請求項9】
（６）（５）において得られた水素化触媒前駆体を洗浄する工程と、（７）（５）又は（６）において得られた水素化触媒前駆体を乾燥する工程と
を更に含む、請求項８に記載の方法。
【請求項10】
（８）前記水素化触媒前駆体を得るために、（５）、（６）、又は（７）において得られた水素化触媒前駆体をか焼する工程を更に含む、請求項８又は９に記載の方法。
【請求項11】
請求項８から１０のいずれか一項に記載の方法に従って得ることができる且つ／又は得られる、水素化触媒前駆体。
【請求項12】
水素化触媒の調製のための方法であって、（ｉ）請求項１から７及び１１のいずれか一項に記載の水素化触媒前駆体を用意する工程と、
（ｉｉ）水素を含むガス雰囲気中で（ｉ）において用意された水素化触媒前駆体を還元して、水素化触媒を得る工程と
を含む、方法。
【請求項13】
請求項１２に記載の方法に従って得ることができる且つ／又は得られる、Ｎｉ、Ｓｉ、Ａｌ及びＯを含む水素化触媒。
【請求項14】
１種又は複数種の不飽和化合物の変換のための方法であって、（Ａ）１種又は複数種の不飽和化合物並びに請求項１３に記載の水素化触媒及び／又は請求項１から７及び１１のいずれか一項に記載の水素化触媒前駆体を用意する工程と、
（Ｂ）（Ａ）において用意された１種又は複数種の不飽和化合物及び水素化触媒を１００～４００℃の範囲に含まれる温度で水素と接触させる工程と
を含む、方法。
【請求項15】
脱芳香族化、脱硫化及び水素化のうちの１つ又は複数における、請求項１から７及び１１のいずれか一項に記載の水素化触媒前駆体の及び／又は請求項１３に記載の水素化触媒の、使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、特定の水素化触媒及びその前駆体に関する。更に、本発明は、水素化触媒及びその前駆体の調製のための方法並びにそれらの使用に関する。詳細には、特定の水素化触媒及びその前駆体は、Ｎｉと、Ａｌと、ＳｉＯ２を含む担持物質（ｓｕｐｐｏｒｔ ｍａｔｅｒｉａｌ）とを含み、Ｎｉは担持物質上に担持されており、前駆体は、昇温還元（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）における特定のピーク極大を示す。
【背景技術】
【0002】
導入
石油化学樹脂は、接着剤（特に不織、被覆、及び建設）の分野において適用される。石油化学樹脂は、ナフサ分解から得られるフィードの蒸留時にＣ９留分の重合により生成される。しかし、生じる芳香族ポリマーは、熱及び酸化条件に対して比較的不安定であり、それは、分解に結果としてつながることになり、それによってそれらの接着性能を低下させる。Ｃ９樹脂の不安定性を克服するために、水素化が通常実施される。したがって、熱及び酸化不安定性の理由である二重結合が除去される。
石油化学樹脂は、接着剤（特に不織、被覆、及び建設）の分野において適用される。石油化学樹脂は、ナフサ分解から得られるフィードの蒸留時にＣ９留分の重合により生成される。しかし、生じる芳香族ポリマーは、熱及び酸化条件に対して比較的不安定であり、それは、分解に結果としてつながることになり、それによってそれらの接着性能を低下させる。Ｃ９樹脂の不安定性を克服するために、水素化が通常実施される。したがって、熱及び酸化不安定性の理由である二重結合が除去される。
【0003】
水素化において一般に使用される触媒に関して、これらは、触媒活性成分としてニッケルを通常含む。
【0004】
ＵＳ９０４５４１０Ｂ２は、Ｎｉ及び固体シリカ担体を含む触媒であって、少なくとも０．４ｍｌ／ｇの特定の細孔容積及び昇温還元における３６０～４２０℃の範囲内のピーク極大を有する、触媒に関する。触媒は、不飽和脂肪物質の水素化のために特に使用される。
【0005】
ＷＯ０１／３６０９３Ａ１は、シリカ及びアルミナ上に担持された鉄含有ニッケル触媒を含む、炭化水素樹脂の水素化のための触媒に関する。ＷＯ２００４／０３５２０４Ａ１は、水素化反応のための触媒であって、ニッケル、シリカ、アルミナ、及びマグネシウムを含む、触媒に関する。ＷＯ２０１５／００８２４７Ａ２は、樹脂の水素化のための方法及び触媒に関し、ここで触媒は、シリカ－アルミナ上に担持されたコバルト促進ニッケルを含む。ＷＯ２０１４／１２８２０４Ａ１は、ニッケル及び銅を含む触媒の調製に関する。触媒は、水素化及び還元的アミノ化に有用であり得る。
【0006】
Ｓ． Ｈｅ等は、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｅｎｅｒｇｙ ２００９年、第３４巻、第２号、８３９～８４３頁において、シンガスを生成するメタンの部分酸化のためのＮｉ／ＳｉＯ２及びＮｉ－Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２触媒に関する研究を開示している。触媒は、クエン酸塩及び硝酸塩前駆体を使用するＳｉＯ２のインシピエントウェットネス含浸によって調製することができる。
【0007】
Ｍ． Ｍ． Ｙｕｎｇ等は、Ｅｎｅｒｇｙ ＆ Ｆｕｅｌｓ ２０１６年、第３０巻、第７号、５２５９～５２６８頁において、マツ熱分解蒸気を変換することにより炭化水素を生成するための、Ｎｉ負荷量を変化させたＮｉ／ＺＳＭ－５触媒に関する研究を開示している。触媒は、硝酸ニッケルの溶液を使用するＺＳＭ－５のインシピエントウェットネス含浸によって調製された。
【0008】
Ｖ． Ｍｏｈａｎ等は、ＲＳＣ ａｄｖａｎｃｅｓ ２０１４年、第４巻、第１９号、９６６０～９６６２頁において、レブリン酸の水素化のためのＮｉ／Ｈ－ＺＳＭ－５触媒に関する研究を開示している。触媒は、硝酸ニッケルの溶液を使用する湿式含浸法により調製されて、５～５０質量－％の負荷量が得られた。
【0009】
効果的な水素化触媒、特に、石油化学樹脂の水素化に効果的な水素化触媒の提供が達成されたにも関わらず、水素化反応における更によりよい性能、特にそれらの活性に関して更によりよい性能の触媒が依然として必要とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【特許文献1】ＵＳ９０４５４１０Ｂ２
【特許文献2】ＷＯ０１／３６０９３Ａ１
【特許文献3】ＷＯ２００４／０３５２０４Ａ１
【特許文献4】ＷＯ２０１５／００８２４７Ａ２
【特許文献5】ＷＯ２０１４／１２８２０４Ａ１
【非特許文献】
【0011】
【非特許文献1】Ｓ． Ｈｅ等、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｅｎｅｒｇｙ ２００９年、第３４巻、第２号、８３９～８４３頁
【非特許文献2】Ｍ． Ｍ． Ｙｕｎｇ等、Ｅｎｅｒｇｙ ＆ Ｆｕｅｌｓ ２０１６年、第３０巻、第７号、５２５９～５２６８頁
【非特許文献3】Ｖ． Ｍｏｈａｎ等、ＲＳＣ ａｄｖａｎｃｅｓ ２０１４年、第４巻、第１９号、９６６０～９６６２頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
したがって、本発明の目的は、改善された水素化触媒及び改善された水素化触媒前駆体、特にその触媒活性に関して改善された水素化触媒及び改善された水素化触媒前駆体を提供すること、並びにそのような改善された水素化触媒の生成及びその前駆体の生成のための方法を提供することであった。
【課題を解決するための手段】
【0013】
したがって、本発明の方法は、大幅に改善された活性を、特に石油化学樹脂の水素化において有する水素化触媒に変換することができる水素化触媒前駆体の調製を可能にすることが驚くべきことに見出された。特に、本発明の方法は、水素化触媒及びその前駆体の調製を可能にすることが予想外にも見出され、ここで前駆体は、担持物質上に担持されているＮｉと、Ａｌと、ＳｉＯ２を含む担持物質とを特に含み、且つ本発明に従って好ましくは決定される昇温還元における特定のピーク極大を示す。特に、前記方法は、水素化において驚くほど改善された活性に結果としてつながる水素化触媒及びその前駆体中のＮｉの比較的高い分散を達成することができる。より具体的には、本発明の方法は、昇温還元において先行技術による比較前駆体よりも比較的低いピーク極大を示す水素化触媒及びその前駆体につながることが驚くべきことに見出された。
【0014】
したがって、本発明は、Ｎｉと、Ａｌと、ＳｉＯ２を含む担持物質とを含み、Ｎｉは担持物質上に担持されている、水素化触媒前駆体であって、本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の方法に従ってより好ましくは得ることができる、且つ／又は得られる、並びに参考例５に従って好ましくは決定される昇温還元における３５０～４６０℃の範囲内のピーク極大を示す、水素化触媒前駆体に関する。
【0015】
水素化触媒前駆体が、参考例５に従って好ましくは決定される昇温還元における３５５～４５０℃の範囲内の、より好ましくは３６０～４４０℃の範囲内の、より好ましくは３６５～４３０℃の範囲内の、より好ましくは３７０～４２０℃の範囲内の、より好ましくは３７５～４１５℃の範囲内の、より好ましくは３８０～４１３℃の範囲内の、より好ましくは３８１～４１２℃の範囲内の、より好ましくは３８２～４１１℃の範囲内の、より好ましくは３８３～４１０℃の範囲内のピーク極大を示すことが好ましい。
【0016】
水素化触媒前駆体に含まれるＡｌの少なくとも一部が、担持物質上に担持されており、ここで、水素化前駆体触媒に含まれる１００ｍｏｌ－％のＡｌに対してより好ましくは０超～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは５０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％のＡｌが、担持物質上に担持されていることが好ましい。
【0017】
水素化触媒前駆体に含まれるＳｉＯ２を含む担持物質が、水素化触媒前駆体に含まれるＡｌの少なくとも一部を更に含み、ここで、ＳｉＯ２を含む担持物質が、水素化前駆体触媒に含まれる１００ｍｏｌ－％のＡｌに対して水素化触媒前駆体に含まれる０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは０～５０ｍｏｌ－％未満、より好ましくは０～１０ｍｏｌ－％未満のＡｌを含むことが好ましい。
【0018】
水素化触媒前駆体に含まれるＳｉＯ２を含む担持物質がＨを更に含み、ここで、ＳｉＯ２を含む担持物質が、担持物質の質量に対して９０～１００質量－％、好ましくは９５～１００質量－％、より好ましくは９９～１００質量－％のＳｉＯ２、Ｈ、及び任意選択でＡｌをより好ましくは含み、ここで、ＳｉＯ２を含む担持物質が、ＳｉＯ２、Ｈ、及び任意選択でＡｌからより好ましくは本質的になることが好ましい。
【0019】
水素化触媒前駆体に含まれるＳｉＯ２を含む担持物質が、それらのうちの２種以上の混合物を含む、シリカ、シリカ－アルミナ、シリカ－チタニア、及びシリカ－ジルコニアからなる群から選択され、ここで、ＳｉＯ２を含む担持物質が、シリカ又はシリカ－アルミナをより好ましくは含み、ここでより好ましくはＳｉＯ２を含む担持物質が、シリカ又はシリカ－アルミナから好ましくはなることが好ましい。
【0020】
水素化触媒前駆体に含まれるＳｉＯ２を含む担持物質が、Ｈ、Ａｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種、好ましくはＡｌ、より好ましくはＡｌ及びＨを更に含み、ここで、ＳｉＯ２を含み、且つＨ、Ａｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種を更に含む担持物質が、前記担持物質の質量に対して８０～９９質量－％、より好ましくは８５～９８質量－％、より好ましくは９０～９５質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉＯ２をより好ましくは含み、ここで、ＳｉＯ２を含む担持物質が、Ｈ並びにＡｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種を更に含み、前記担持物質の質量に対して１～２０質量－％、より好ましくは２～１５質量－％、より好ましくは５～１０質量－％の元素状Ｈとして計算されたＨ、及びそれぞれの酸化物として計算されたＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの１種又は複数種、好ましくはＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌをより好ましくは含むことが好ましい。
【0021】
水素化触媒前駆体が、元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの、元素状Ａｌとして計算されたＡｌに対する５：１～２００：１の範囲内の、より好ましくは５：１～１００：１の範囲内の、より好ましくは５：１～６５：１の範囲内の、より好ましくは２０：１～６０：１の範囲内の、より好ましくは２２：１～５５：１の範囲内の、より好ましくは２５：１～４５：１の範囲内の、より好ましくは２９：１～４０：１の範囲内の、より好ましくは３０：１～３７：１の範囲内の、より好ましくは３２：１～３５：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ａｌを示すことが好ましい。
【0022】
水素化触媒前駆体が、元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの担持物質に含まれる元素状Ｓｉとして計算されたＳｉに対する０．１：１～５．００：１の範囲内の、より好ましくは０．５０：１～２．５０：１の範囲内の、より好ましくは０．７０：１～２．００：１の範囲内の、より好ましくは０．８０：１～１．５０：１の範囲内の、より好ましくは０．９０：１～１．２０：１の範囲内の、より好ましくは０．９４：１～１．１０：１の範囲内の、より好ましくは０．９５：１～１．００：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ｓｉを示すことが好ましい。
【0023】
水素化触媒前駆体が、担持物質に含まれる元素状Ｓｉとして計算されたＳｉの、元素状Ａｌとして計算されたＡｌに対する６：１～７０：１の範囲内の、より好ましくは１１：１～６１：１の範囲内の、より好ましくは１７：１～５３：１の範囲内の、より好ましくは２６：１～４５：１の範囲内の、より好ましくは３１：１～３９：１の範囲内の、より好ましくは３４：１～３６：１の範囲内のモル比Ｓｉ：Ａｌを示すことが好ましい。
【0024】
水素化触媒前駆体に含まれる９０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９．９～１００ｍｏｌ－％のＮｉが、＋２の酸化状態にあることが好ましい。
【0025】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して１５～６０質量－％、より好ましくは１５～５０質量－％、より好ましくは２５～５０質量－％、より好ましくは３０～４５質量－％、より好ましくは３３～４２質量－％の元素状Ｎｉとして計算されたＮｉを含むことが好ましい。
【0026】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して０．３～２．０質量－％、より好ましくは０．５～１．６質量－％、より好ましくは０．５７～１．４質量－％のＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌを含むことが好ましい。
【0027】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して３０．０～５２質量－％、より好ましくは３４．５～４７質量－％、より好ましくは３５．２～４４質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉを含むことが好ましい。
【0028】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して１質量－％以下、より好ましくは０．１質量－％以下、より好ましくは０．０９質量－％以下の元素状Ｎａとして計算されたＮａを含むことが好ましい。
【0029】
第１の代替によれば、水素化触媒前駆体は、水素化触媒前駆体が好ましくはか焼される以下の実施形態によって特徴付けられる。
【0030】
水素化触媒前駆体が、０．３～５．０ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．７５～２．５ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは１．０～１．６ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは１．１～１．５ｃｍ３／ｇの範囲内の全侵入体積を示し、ここで全侵入体積が、Ｈｇ侵入によって好ましくは決定され、ここで全侵入体積が、参考例１に従ってより好ましくは決定されることが好ましい。
【0031】
水素化触媒前駆体が、０．２０～１．５０ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．３０～１．００ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．３５～０．７５ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．４０～０．７０ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．４３～０．６５ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．４５～０．６５ｃｍ３／ｇの範囲内の全細孔容積を示し、ここで全細孔容積が、Ｎ２吸着によって好ましくは決定され、ここで全細孔容積が、参考例２に従ってより好ましくは決定されることが好ましい。
【0032】
水素化触媒前駆体が、参考例４に従って好ましくは決定される１７．０～３１．０ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは１９．０～２９．０ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは２１．０～２８．１ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは２２．１～２７．２ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは２３．０～２６．５ｃｍ３／ｇの範囲内の水素吸着容量を示すことが好ましい。
【0033】
水素化触媒前駆体が、ＩＳＯ ９２７７：２０１０に従って好ましくは決定される１００～５００ｍ２／ｇの、より好ましくは２００～４００ｍ２／ｇの、より好ましくは２３０～３５０ｍ２／ｇの範囲内のＢＥＴ比表面積を示すことが好ましい。
【0034】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して３０～５０質量－％、より好ましくは３５～４５質量－％、より好ましくは３８～４２質量－％の元素状Ｎｉとして計算されたＮｉを含み、ここで水素化触媒前駆体が、好ましくはか焼水素化触媒前駆体であることが好ましい。
【0035】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して０．３～２．０質量－％、より好ましくは０．５～１．６質量－％、より好ましくは０．７～１．４質量－％のＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌを含み、ここで水素化触媒前駆体が、好ましくはか焼水素化触媒前駆体であることが好ましい。
【0036】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して３２～５２質量－％、より好ましくは３７～４７質量－％、より好ましくは４０～４４質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉを含み、ここで水素化触媒前駆体が、好ましくはか焼水素化触媒前駆体であることが好ましい。
【0037】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して１質量－％以下、より好ましくは０．１質量－％以下、より好ましくは０．０９質量－％以下の元素状Ｎａとして計算されたＮａを含み、ここで水素化触媒前駆体が、好ましくはか焼水素化触媒前駆体であることが好ましい。
【0038】
水素化触媒前駆体に含まれる９０～１００ｍｏｌ－％、好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９．９～１００ｍｏｌ－％のＮｉがＮｉＯとして存在することが好ましい。
【0039】
水素化触媒前駆体がか焼水素化触媒前駆体であり、ここでか焼する工程が、酸素及び窒素のうちの１種又は複数種、より好ましくは空気でより好ましくは構成されていた、より好ましくはそれからなっていた３００～１０００℃の範囲内の、より好ましくは３２５～７５０℃の範囲内の、より好ましくは３５０～５００℃の範囲内の、より好ましくは３７０～３８０℃の範囲内の温度を有するガス雰囲気中でより好ましくは実施されており、ここでか焼する工程がより好ましくは、０．５～８時間、より好ましくは０．７５～４時間、より好ましくは１～２時間実施されたことが好ましい。
【0040】
第２の代替によれば、水素化触媒前駆体は、水素化触媒前駆体が好ましくはか焼されない以下の実施形態によって特徴付けられる。
【0041】
水素化触媒前駆体が、参考例６に従って好ましくは決定される０．１０～１．００ｋｇ／ｌの範囲内の、より好ましくは０．３０～０．６５ｋｇ／ｌの範囲内の、より好ましくは０．３５～０．５７ｋｇ／ｌの範囲内の見掛けのゆるめ嵩密度を示すことが好ましい。
【0042】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して２５～４４質量－％、より好ましくは３０～３９質量－％、より好ましくは３３～３６質量－％の元素状Ｎｉとして計算されたＮｉを含み、ここで水素化触媒前駆体が、好ましくは乾燥水素化触媒前駆体であることが好ましい。
【0043】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して０．３０～１．４０質量－％、より好ましくは０．５０～１．２０質量－％、より好ましくは０．５７～１．１１質量－％のＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌを含み、ここで水素化触媒前駆体が、好ましくは乾燥水素化触媒前駆体であることが好ましい。
【0044】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して３０．０～４２．０質量－％、より好ましくは３４．５～３８．５質量－％、より好ましくは３５．２～３７．８質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉを含み、ここで水素化触媒前駆体が、好ましくは乾燥水素化触媒前駆体であることが好ましい。
【0045】
水素化触媒前駆体が、水素化触媒前駆体の質量に対して１質量－％以下、より好ましくは０．１質量－％以下、より好ましくは０．０９質量－％以下の元素状Ｎａとして計算されたＮａを含み、ここで水素化触媒前駆体が、好ましくは乾燥水素化触媒前駆体であることが好ましい。
【0046】
水素化触媒前駆体が乾燥されることが好ましい。これに関連して、２つの異なる選択肢が特に実現可能である。第１の選択肢によれば、水素化触媒前駆体が乾燥水素化触媒前駆体であり、ここで乾燥する工程が、酸素及び窒素のうちの１種又は複数種、より好ましくは空気でより好ましくは構成されていた、より好ましくはそれからなっていた９０～１３０℃の範囲内の、好ましくは１００～１２０℃の範囲内の、より好ましくは１０５～１１５℃の範囲内の温度を有するガス雰囲気中でより好ましくは実施されており、ここで乾燥する工程がより好ましくは、１～２４時間、より好ましくは３～１５時間、より好ましくは５～１２時間、より好ましくは８～１０時間実施されたことが好ましい。第２の選択肢によれば、水素化触媒前駆体が乾燥水素化触媒前駆体であり、ここで乾燥する工程が、フラッシュ乾燥又は噴霧乾燥によりより好ましくは実施されており、ここで乾燥する工程が、１００～１４０℃の範囲内の、より好ましくは１１０～１３０℃の範囲内の、より好ましくは１１５～１２５℃の範囲内の出口温度で好ましくは実施されており、ここで乾燥する工程がより好ましくは、１～３０秒間、より好ましくは１～２０秒間、より好ましくは１～１０秒間実施されたことが好ましい。
【0047】
本明細書に開示される通りの実施形態、並びに本明細書に開示される通りの第１及び第２の代替による水素化触媒前駆体が成形され、ここで水素化触媒前駆体が、好ましくは押出物又は錠剤の形態であることが好ましい。
【0048】
更に、本発明は、実施形態１から３３のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体の調製のための方法であって、
（１）ＳｉＯ２を含む担持物質を含む第１の水性混合物（Ｍ１）を調製する工程と、
（２）１種又は複数種のＮｉ含有化合物を含む第２の水性溶液（Ｓ２）を調製する工程と、
（３）１種又は複数種の塩基を含む第３の水性溶液（Ｓ３）を調製する工程と、
（４）Ｎｉ及びＡｌを担持物質上に担持させるために溶液Ｓ２及びＳ３を混合物Ｍ１中に供給する工程であり、生じた混合物が、７．１～８．４の範囲内のｐＨを有する、工程と、
（５）（４）において得られた混合物から水素化触媒前駆体を単離する工程と
を含み、第１の水性混合物（Ｍ１）、第２の水性溶液（Ｓ２）又は第３の水性溶液（Ｓ３）が、１種又は複数種のＡｌ含有化合物を含む、方法に関する。
（１）ＳｉＯ２を含む担持物質を含む第１の水性混合物（Ｍ１）を調製する工程と、
（２）１種又は複数種のＮｉ含有化合物を含む第２の水性溶液（Ｓ２）を調製する工程と、
（３）１種又は複数種の塩基を含む第３の水性溶液（Ｓ３）を調製する工程と、
（４）Ｎｉ及びＡｌを担持物質上に担持させるために溶液Ｓ２及びＳ３を混合物Ｍ１中に供給する工程であり、生じた混合物が、７．１～８．４の範囲内のｐＨを有する、工程と、
（５）（４）において得られた混合物から水素化触媒前駆体を単離する工程と
を含み、第１の水性混合物（Ｍ１）、第２の水性溶液（Ｓ２）又は第３の水性溶液（Ｓ３）が、１種又は複数種のＡｌ含有化合物を含む、方法に関する。
【0049】
方法の（１）による第１の水性混合物（Ｍ１）が、１種又は複数種のＡｌ含有化合物を含むことが好ましい。
【0050】
方法の（４）において得られた生じた混合物のｐＨが、７．１～８．１の、より好ましくは７．２～７．９の、より好ましくは７．３～７．８の、より好ましくは７．４～７．７の範囲内であることが好ましい。
【0051】
方法の（３）による第３の水性溶液（Ｓ３）中の１種又は複数種の塩基が、１種又は複数種の多塩基性塩、より好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物を含む、二塩基性、三塩基性、及び四塩基性塩からなる群から、より好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物を含む、二塩基性及び三塩基性塩からなる群から選択される１種又は複数種の多塩基性塩を含み、ここでより好ましくは１種又は複数種の塩基が、１種若しくは複数種の二塩基性及び／又は１種若しくは複数種の三塩基性塩、より好ましくは１種又は複数種の二塩基性塩を含み、ここでより好ましくは１種又は複数種の塩基が、１種若しくは複数種の二塩基性及び／又は１種若しくは複数種の三塩基性塩から、より好ましくは１種又は複数種の二塩基性塩からなることが好ましい。
【0052】
方法の（３）による第３の水性溶液（Ｓ３）中の１種又は複数種の塩基が、１種又は複数種の多塩基性塩を含む場合、１種又は複数種の多塩基性塩の１種又は複数種のカチオンが、それらのうちの２種以上の混合物及び／又は組合せを含む、アルカリ及びアルカリ土類金属からなる群から、より好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物及び／又は組合せを含むアルカリ金属からなる群から、より好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物及び／又は組合せを含む、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、及びＣｓからなる群から、より好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物及び／又は組合せを含む、Ｌｉ、Ｎａ、及びＫからなる群から選択され、ここでより好ましくは１種又は複数種の多塩基性塩の１種又は複数種のカチオンが、Ｎａ及び／又はＫ、好ましくはＮａであることが好ましい。
【0053】
方法の（３）による第３の水性溶液（Ｓ３）中の１種又は複数種の塩基が、無機及び有機塩基からなる群から、より好ましくは無機塩基の群から選択され、ここで好ましくは１種又は複数種の塩基が、水酸化物、炭酸塩、アルミン酸塩、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはアルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属アルミン酸塩、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはアルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属アルミン酸塩、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、
ここでアルカリ金属が、好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、ここでより好ましくはアルカリ金属が、Ｎａ及び／又はＫ、好ましくはＮａであり、
ここでより好ましくは１種又は複数種の塩基が、炭酸ナトリウム及び／又はアルミン酸ナトリウム、好ましくは炭酸ナトリウムを含み、ここでより好ましくは１種又は複数種の塩基が、炭酸ナトリウム及び／又はアルミン酸ナトリウム、好ましくは炭酸ナトリウムであることが好ましい。
ここでアルカリ金属が、好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、ここでより好ましくはアルカリ金属が、Ｎａ及び／又はＫ、好ましくはＮａであり、
ここでより好ましくは１種又は複数種の塩基が、炭酸ナトリウム及び／又はアルミン酸ナトリウム、好ましくは炭酸ナトリウムを含み、ここでより好ましくは１種又は複数種の塩基が、炭酸ナトリウム及び／又はアルミン酸ナトリウム、好ましくは炭酸ナトリウムであることが好ましい。
【0054】
方法の（２）による第２の水性溶液（Ｓ２）中の１種又は複数種のＮｉ含有化合物が、１種又は複数種のＮｉ塩、より好ましくは１種又は複数種のＮｉ（ＩＩ）塩であり、ここで、１種又は複数種のＮｉ塩のアニオンが、好ましくはハロゲン化物、炭酸、炭酸水素、硫酸、硫酸水素、水酸化物、硝酸、リン酸、リン酸水素、リン酸二水素、酢酸、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくは塩化物、臭化物、フッ化物、炭酸水素、硫酸水素、硝酸、リン酸二水素、酢酸、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、
より好ましくは塩化物、フッ化物、硝酸、酢酸、及びそれらのうちの２種以上の組合せからなる群から選択され、ここでより好ましくは１種又は複数種のニッケル塩のアニオンが、塩化物及び／又は硝酸、好ましくは塩化物であり、
ここでより好ましくは１種又は複数種のＮｉ含有化合物が塩化ニッケル（ＩＩ）を含み、ここでより好ましくは１種又は複数種のＮｉ含有化合物が塩化ニッケル（ＩＩ）であることが好ましい。
より好ましくは塩化物、フッ化物、硝酸、酢酸、及びそれらのうちの２種以上の組合せからなる群から選択され、ここでより好ましくは１種又は複数種のニッケル塩のアニオンが、塩化物及び／又は硝酸、好ましくは塩化物であり、
ここでより好ましくは１種又は複数種のＮｉ含有化合物が塩化ニッケル（ＩＩ）を含み、ここでより好ましくは１種又は複数種のＮｉ含有化合物が塩化ニッケル（ＩＩ）であることが好ましい。
【0055】
方法の（１）による第１の水性混合物（Ｍ１）中のＳｉＯ２を含む担持物質がＨを更に含み、ここで前記担持物質が、担持物質の質量に対して９０～１００質量－％、好ましくは９５～１００質量－％、より好ましくは９９～１００質量－％のＳｉＯ２及びＨをより好ましくは含み、ここで前記担持物質が、ＳｉＯ２及びＨからより好ましくは本質的になることが好ましい。
【0056】
方法の（１）による第１の水性混合物（Ｍ１）中のＳｉＯ２を含む担持物質が、それらのうちの２種以上の混合物を含む、シリカ、シリカ－アルミナ、シリカ－チタニア、及びシリカ－ジルコニアからなる群から選択され、ここで、ＳｉＯ２を含む担持物質が、シリカをより好ましくは含み、ここでより好ましくはＳｉＯ２を含む担持物質がシリカからなることが好ましい。
【0057】
方法の（１）による第１の水性混合物（Ｍ１）中のＳｉＯ２を含む担持物質が、Ｈ並びにＡｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種、好ましくはＡｌを更に含み、ここで、ＳｉＯ２を含み、且つＨ並びにＡｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種を更に含む担持物質が、前記担持物質の質量に対して８０～９９質量－％、より好ましくは８５～９９質量－％、より好ましくは９０～９９質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉＯ２を好ましくは含み、ここで、ＳｉＯ２を含み、且つＨ並びにＡｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種を更に含む担持物質が、前記担持物質の質量に対して０．１～１０質量－％、より好ましくは０．２０～７．５質量－％、より好ましくは０．２５～５質量－％の元素状Ｈとして計算されたＨ、及びそれぞれの酸化物として計算されたＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの１種又は複数種、好ましくはＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌをより好ましくは含むことが好ましい。
【0058】
方法の（１）による第１の水性混合物（Ｍ１）中のＳｉＯ２を含む担持物質が、多孔質、より好ましくは非常に多孔質であり、
ここで、ＳｉＯ２を含む担持物質が、少なくとも０．４ｍｌ／ｇの、より好ましくは０．４～５．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは０．６～４．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．０～３．５ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．３～２．５ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．５～２．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．６～１．８ｍｌ／ｇの範囲内の細孔容積を好ましくは示し、ここで全細孔容積が、Ｎ２吸着によって好ましくは決定され、ここで細孔容積が、参考例２に従って好ましくは決定されることが好ましい。
ここで、ＳｉＯ２を含む担持物質が、少なくとも０．４ｍｌ／ｇの、より好ましくは０．４～５．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは０．６～４．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．０～３．５ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．３～２．５ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．５～２．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．６～１．８ｍｌ／ｇの範囲内の細孔容積を好ましくは示し、ここで全細孔容積が、Ｎ２吸着によって好ましくは決定され、ここで細孔容積が、参考例２に従って好ましくは決定されることが好ましい。
【0059】
方法の第１の水性混合物（Ｍ１）、第２の水性溶液（Ｓ２）又は第３の水性溶液（Ｓ３）に含まれる１種又は複数種のＡｌ含有化合物が、アルミン酸塩、アルミニウム塩、及びそれらの混合物からなる群から、より好ましくはアルミン酸塩からなる群から、より好ましくはアルミン酸塩からなる群から、より好ましくはアルカリ金属アルミン酸塩からなる群から選択され、ここでアルカリ金属が、好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、ここでより好ましくはアルカリ金属が、Ｎａ及び／又はＫ、好ましくはＮａであり、
ここでより好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物がアルミン酸ナトリウムを含み、ここでより好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物がアルミン酸ナトリウムであることが好ましい。
ここでより好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物がアルミン酸ナトリウムを含み、ここでより好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物がアルミン酸ナトリウムであることが好ましい。
【0060】
方法の第１の水性混合物（Ｍ１）、第２の水性溶液（Ｓ２）又は第３の水性溶液（Ｓ３）に含まれる１種又は複数種のＡｌ含有化合物が、アルミン酸塩、アルミニウム塩、及びそれらの混合物からなる群から選択される場合、１種又は複数種のＡｌ含有化合物が、アルミニウム塩からなる群から選択され、ここで、１種又は複数種のアルミニウム塩のアニオンが、より好ましくはハロゲン化物、硫酸、水酸化物、硝酸、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくは塩化物、フッ化物、硫酸、水酸化物、硝酸、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、ここでより好ましくは１種又は複数種のアルミニウム塩のアニオンが、塩化物及び／又は硫酸、好ましくは塩化物であり、
ここでより好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物が塩化アルミニウムを含み、ここでより好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物が塩化アルミニウムであることが好ましい。
ここでより好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物が塩化アルミニウムを含み、ここでより好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物が塩化アルミニウムであることが好ましい。
【0061】
方法の（３）による第３の水性溶液（Ｓ３）中の１種又は複数種の塩基の濃度が、１．０～３．０ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは１．５～２．５ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは１．８～２．２ｍｏｌ／ｌの範囲内であることが好ましい。
【0062】
方法の（２）による第２の水性溶液（Ｓ２）中の１種又は複数種のＮｉ含有化合物の濃度が、０．７～２．４ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは１．２～１．９ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは１．５～１．６ｍｏｌ／ｌの範囲内であることが好ましい。
【0063】
方法の（１）による第１の水性混合物（Ｍ１）中のシリカの量が、０．３～１．４ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．６～１．１ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．８～０．９ｍｏｌ／ｌの範囲内であることが好ましい。
【0064】
方法の第１の水性混合物（Ｍ１）、第２の水性溶液（Ｓ２）又は第３の水性溶液（Ｓ３）に含まれる１種又は複数種のＡｌ含有化合物の濃度が、０．００１～０．１５ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．００５～０．１３ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．０１～０．１１ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．０２～０．１０ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．０３～０．０９ｍｏｌ／ｌの範囲内であることが好ましい。
【0065】
溶液Ｓ２の全体積のその中に溶液Ｓ２が供給される混合物Ｍ１の全体積に対する比Ｓ２：Ｍ１が、０．１：１～１．０：１の範囲内、より好ましくは０．３：１～０．７：１の範囲内、より好ましくは０．４：１～０．６：１の範囲内に含まれることが好ましい。
【0066】
混合物Ｍ１中にいずれも供給される溶液Ｓ２の全体積の溶液Ｓ３の全体積に対する比Ｓ２：Ｓ３が、０．２：１～２．０：１の範囲内、好ましくは０．７：１～１．４：１の範囲内、より好ましくは０．８：１～１．３：１の範囲内に含まれることが好ましい。
【0067】
混合物Ｍ１の全体積の混合物Ｍ１中に供給される溶液Ｓ３の全体積に対する比Ｍ１：Ｓ３が、１．０：１～３．５：１の範囲内、より好ましくは１．６：１～２．６：１の範囲内、より好ましくは１．７：１～２．４：１の範囲内に含まれることが好ましい。
【0068】
方法の（４）における混合物Ｍ１中へのＳ２及びＳ３の溶液の供給が、１分～２４時間の、より好ましくは０．０５～１２時間の、より好ましくは０．１～６時間の、より好ましくは０．２５～３時間の、より好ましくは０．５～１．５時間の、より好ましくは０．７５～１．２５時間の範囲内に含まれる期間実施されることが好ましい。
【0069】
方法の（４）における混合物Ｍ１中への溶液Ｓ２及びＳ３の供給が、続いて、又は同時に、好ましくは同時に実施されることが好ましい。
【0070】
方法の（４）における混合物Ｍ１中への溶液Ｓ２及びＳ３の供給が、混合物Ｍ１のかき混ぜ下で実施され、ここで、混合物Ｍ１のかき混ぜが、撹拌により好ましくは達成されることが好ましい。
【0071】
混合物Ｍ１並びに溶液Ｓ２及びＳ３のうちの１つ又は複数が、方法の（４）における混合物Ｍ１中への溶液Ｓ２及びＳ３の供給の前に加熱され、ここで、混合物Ｍ１並びに溶液Ｓ２及びＳ３のうちの１つ又は複数が、（４）における混合物Ｍ１中への溶液Ｓ２及びＳ３の供給の前に３０～１００℃の、好ましくは４０～９０℃の、より好ましくは５０～８０℃の、より好ましくは５５～７５℃の、より好ましくは５９～７１℃の範囲内の温度でより好ましくは加熱されることが好ましい。
【0072】
方法の（４）における供給中、生じた混合物が、３０～１００℃の、より好ましくは４０～９０℃の、より好ましくは５０～８０℃の、より好ましくは５５～７５℃の、より好ましくは５９～７１℃の範囲内の温度で加熱及び／又は維持されることが好ましい。
【0073】
方法が、
（６）（５）において得られた水素化触媒前駆体を洗浄する工程と、
（７）（５）又は（６）において得られた水素化触媒前駆体を乾燥する工程と
を更に含むことが好ましい。
（６）（５）において得られた水素化触媒前駆体を洗浄する工程と、
（７）（５）又は（６）において得られた水素化触媒前駆体を乾燥する工程と
を更に含むことが好ましい。
【0074】
方法が、
（８）水素化触媒前駆体を得るために、（５）、（６）、又は（７）において得られた水素化触媒前駆体をか焼する工程であり、
水素化触媒前駆体に含まれる好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％のＮｉがＮｉＯとして存在し、
水素化触媒前駆体に含まれる好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％のＡｌがＡｌ２Ｏ３として存在する、工程
を更に含むことが好ましい。
（８）水素化触媒前駆体を得るために、（５）、（６）、又は（７）において得られた水素化触媒前駆体をか焼する工程であり、
水素化触媒前駆体に含まれる好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％のＮｉがＮｉＯとして存在し、
水素化触媒前駆体に含まれる好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％のＡｌがＡｌ２Ｏ３として存在する、工程
を更に含むことが好ましい。
【0075】
方法が、
（９）水素化触媒前駆体を得るために、（５）、（６）、（７）、又は（８）において得られた水素化触媒前駆体を成形する工程であって、押出する工程及び／又は打錠する工程を好ましくは含む、工程
を更に含むことが好ましい。
（９）水素化触媒前駆体を得るために、（５）、（６）、（７）、又は（８）において得られた水素化触媒前駆体を成形する工程であって、押出する工程及び／又は打錠する工程を好ましくは含む、工程
を更に含むことが好ましい。
【0076】
その上更に、本発明は、本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の方法に従って、好ましくは、本明細書に開示される通りの方法工程（６）及び（７）及び任意選択で（８）を含む方法に従って、より好ましくは、本明細書に開示される通りの方法工程（６）及び（７）を含む方法に従って得ることができる、且つ／又は得られる水素化触媒前駆体に関する。
【0077】
その上更に、本発明は、水素化触媒の調製のための方法であって、
（ｉ）本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を用意する工程と、
（ｉｉ）水素を含むガス雰囲気中で（ｉ）において用意された水素化触媒前駆体を還元して、水素化触媒を得る工程と
を含む、方法に関する。
（ｉ）本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を用意する工程と、
（ｉｉ）水素を含むガス雰囲気中で（ｉ）において用意された水素化触媒前駆体を還元して、水素化触媒を得る工程と
を含む、方法に関する。
【0078】
方法の（ｉｉ）における還元が、２００～５００℃の範囲内の、より好ましくは３００～４７０℃の範囲内の、より好ましくは３５０～４５０℃の範囲内の、より好ましくは４００～４４０℃の範囲内の、より好ましくは４２０～４３０℃の範囲内のガス雰囲気の温度で実施されることが好ましい。
【0079】
方法の（ｉｉ）における還元が、０．２５～５時間の範囲内の、より好ましくは０．５～４時間の範囲内の、より好ましくは１～３．５時間の範囲内の、より好ましくは１．２５～３時間の範囲内の、より好ましくは１．５～２．５時間の範囲内の、より好ましくは１．７５～２．２５時間の範囲内の期間実施されることが好ましい。
【0080】
方法が、
（ｉｉｉ）空気を含むガス雰囲気中で（ｉｉ）において得られた水素化触媒を不動態化する工程
を更に含むことが好ましい。
（ｉｉｉ）空気を含むガス雰囲気中で（ｉｉ）において得られた水素化触媒を不動態化する工程
を更に含むことが好ましい。
【0081】
方法が、（ｉｉｉ）を更に含む場合、（ｉｉｉ）における不動態化が、７５～１５０℃の範囲内の、より好ましくは８０～１３０℃の範囲内の、より好ましくは８５～１２０℃の範囲内の、より好ましくは９０～１１０℃の範囲内の、より好ましくは９５～１０５℃の範囲内のガス雰囲気の温度で実施されることが好ましい。
【0082】
更に、方法が、（ｉｉｉ）を更に含む場合、（ｉｉｉ）における不動態化が、１～８時間の範囲内の、好ましくは２～６時間の範囲内の、より好ましくは３～４時間の範囲内の、より好ましくは３．５～４時間の範囲内の期間実施されることが好ましい。
【0083】
方法が、
（ｉｖ）水素化触媒を得るために、（ｉｉ）、又は（ｉｉｉ）において得られた水素化触媒を成形する工程であって、押出する工程及び／又は打錠する工程を好ましくは含む、工程
を更に含むことが好ましい。
（ｉｖ）水素化触媒を得るために、（ｉｉ）、又は（ｉｉｉ）において得られた水素化触媒を成形する工程であって、押出する工程及び／又は打錠する工程を好ましくは含む、工程
を更に含むことが好ましい。
【0084】
その上更に、本発明は、本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の方法に従って得ることができる、且つ／又は得られる、Ｎｉ、Ｓｉ、Ａｌ、及びＯを含む水素化触媒に関する。
【0085】
水素化触媒が、元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの、元素状Ａｌとして計算されたＡｌに対する２０：１～２００：１の範囲内の、より好ましくは２０：１～１００：１の範囲内の、より好ましくは２０：１～６０：１の範囲内の、より好ましくは２２：１～５５：１の範囲内の、より好ましくは２５：１～４５：１の範囲内の、より好ましくは２９：１～４０：１の範囲内の、より好ましくは３０：１～３７：１の範囲内の、より好ましくは３２：１～３５：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ａｌを示すことが好ましい。
【0086】
水素化触媒が、元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの、元素状Ｓｉとして計算されたＳｉに対する０．５０：１～２．５０：１の範囲内の、より好ましくは０．７０：１～２．００：１の範囲内の、より好ましくは０．８０：１～１．５０：１の範囲内の、より好ましくは０．９０：１～１．２０：１の範囲内の、より好ましくは０．９４：１～１．１０：１の範囲内の、より好ましくは０．９５：１～１．００：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ｓｉを示すことが好ましい。
【0087】
水素化触媒が、元素状Ｓｉとして計算されたＳｉの、元素状Ａｌとして計算されたＡｌに対する６：１～７０：１の範囲内の、より好ましくは１１：１～６１：１の範囲内の、より好ましくは１７：１～５３：１の範囲内の、より好ましくは２６：１～４５：１の範囲内の、より好ましくは３１：１～３９：１の範囲内の、より好ましくは３４：１～３６：１の範囲内のモル比Ｓｉ：Ａｌを示すことが好ましい。
【0088】
水素化触媒に含まれるＮｉが、０又は＋２の酸化状態にあることが好ましい。
【0089】
水素化触媒に含まれる３０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは４０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは５０～１００ｍｏｌ－％のＮｉが、０の酸化状態にあることが好ましい。
【0090】
水素化触媒に含まれる０～５０ｍｏｌ－％、より好ましくは１０～４０ｍｏｌ－％、より好ましくは２０～３０ｍｏｌ－％のＮｉが、＋２の酸化状態にあることが好ましい。
【0091】
水素化触媒が、水素化触媒の質量に対して３８～５４質量－％、より好ましくは４１～５１質量－％、より好ましくは４３～４９質量－％の元素状Ｎｉとして計算されたＮｉを含むことが好ましい。
【0092】
水素化触媒が、水素化触媒の質量に対して０．６～１．９質量－％、より好ましくは０．９～１．６質量－％、より好ましくは１．１～１．４質量－％のＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌを含むことが好ましい。
【0093】
水素化触媒が、水素化触媒の質量に対して４１～５７質量－％、より好ましくは４４～５４質量－％、より好ましくは４６～５２質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉを含むことが好ましい。
【0094】
水素化触媒が、水素化触媒の質量に対して１質量－％以下、より好ましくは０．４０質量－％以下、より好ましくは０．２０質量－％以下の元素状Ｎａとして計算されたＮａを含むことが好ましい。
【0095】
水素化触媒が成形され、ここで水素化触媒が、好ましくは押出物又は錠剤の形態であることが好ましい。
【0096】
その上更に、本発明は、１種又は複数種の不飽和化合物の変換のための、好ましくは水素化、脱芳香族化、及び脱硫化のうちの１つ又は複数のための方法であって、
（Ａ）反応ゾーン内で１種又は複数種の不飽和化合物並びに本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を用意する工程と、
（Ｂ）（Ａ）において用意された１種又は複数種の不飽和化合物並びに本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を１００～４００℃の範囲に含まれる温度で水素と接触させる工程と
を含む、方法に関する。
（Ａ）反応ゾーン内で１種又は複数種の不飽和化合物並びに本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を用意する工程と、
（Ｂ）（Ａ）において用意された１種又は複数種の不飽和化合物並びに本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を１００～４００℃の範囲に含まれる温度で水素と接触させる工程と
を含む、方法に関する。
【0097】
１種又は複数種の不飽和化合物が、ポリマー化合物からなる群から、より好ましくは石油化学樹脂からなる群から選択され、ここでより好ましくは１種又は複数種の不飽和化合物が、粗ナフサの蒸留から得られるＣ９及び／又はＣ５留分の重合生成物を含み、ここでより好ましくは１種又は複数種の不飽和化合物が、アルデヒド基及びニトロ基のうちの１つ又は複数を含むことが好ましい。
【0098】
１種又は複数種の不飽和化合物が、ポリマー化合物からなる群から選択される場合、ポリマー化合物が、ビニルトルエン、ジシクロペンタジエン、インデン、メチルスチレン、スチレン、メチルインデン、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択される１種又は複数種の化合物を含む１種又は複数種のモノマーの重合から得られ、ここでより好ましくは１種又は複数種のモノマーが、１種又は複数種のビニルトルエン、ジシクロペンタジエン、インデン、メチルスチレン、スチレン、及び１種又は複数種のメチルインデンを含むことが好ましい。
【0099】
（Ｂ）における接触させる工程が、１５０～３５０℃の範囲内の、より好ましくは２００～３２０℃の範囲内の、より好ましくは２３０～３００℃の範囲内の、より好ましくは２５０～２９０℃の範囲内の、より好ましくは２６０～２８０℃の範囲内の、より好ましくは２６５～２７５℃の範囲内の温度で実施されることが好ましい。
【0100】
（Ｂ）における接触させる工程が、０．１～１０時間の範囲内の、より好ましくは０．５～５時間の範囲内の、より好ましくは１～３時間の範囲内の、より好ましくは１．５～２．５時間の範囲内の、より好ましくは１．８～２．２時間の範囲内の期間実施されることが好ましい。
【0101】
（Ｂ）における接触させる工程が、５～２００ｂａｒの範囲内の、より好ましくは１０～１５０ｂａｒの範囲内の、より好ましくは３０～１２０ｂａｒの範囲内の、より好ましくは５０～１００ｂａｒの範囲内の、より好ましくは７０～９０ｂａｒの範囲内の、より好ましくは７５～８５ｂａｒの範囲内の圧力で実施されることが好ましい。
【0102】
（Ｂ）における接触させる工程が、かき混ぜ下で実施され、ここでかき混ぜが、撹拌によりより好ましくは達成されることが好ましい。
【0103】
（Ａ）における反応ゾーンが、１００質量－％の１種又は複数種の不飽和化合物に対して０．０１～５質量－％、より好ましくは０．０５～３質量－％、より好ましくは０．１～２．５質量－％、より好ましくは０．３～２．１質量－％、より好ましくは０．５～１．８質量－％、より好ましくは０．７～１．５質量－％、より好ましくは０．８～１．３質量－％、より好ましくは０．９～１．１質量－％の水素化触媒前駆体を含むことが好ましい。
【0104】
方法が、連続法又はバッチ法であり、ここでより好ましくは（Ｂ）における接触させる工程が、連続及び／又はバッチ条件下で、好ましくはバッチ条件下で実施されることが好ましい。
【0105】
本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体が、（Ａ）に従って反応ゾーン内の固定層内に用意されることが好ましい。
【0106】
その上更に、本発明は、脱芳香族化、脱硫化、好ましくは石油化学供給原料の脱硫化、及び水素化のうちの１つ又は複数における、好ましくは、１種又は複数種の不飽和化合物の、好ましくは不飽和ポリマー化合物の、より好ましくは石油化学樹脂又は石油化学供給原料の、より好ましくは粗ナフサの蒸留から得られるＣ９及び／又はＣ５留分の重合生成物を含む不飽和化合物の、より好ましくはアルデヒド基及びニトロ基のうちの１つ又は複数を含む官能基の水素化における、本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体の、及び／又は本明細書に開示される実施形態のいずれか１つに記載の水素化触媒の使用に関する。
【0107】
不飽和ポリマー化合物が、ビニルトルエン、ジシクロペンタジエン、インデン、メチルスチレン、スチレン、メチルインデン、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択される１種又は複数種の化合物を含む１種又は複数種のモノマーの重合から得られ、ここで好ましくは１種又は複数種のモノマーが、１種又は複数種のビニルトルエン、ジシクロペンタジエン、インデン、メチルスチレン、スチレン、及び１種又は複数種のメチルインデンを含むことが好ましい。
【0108】
本発明によれば、ｐＨ値が、国際規格ＩＳＯ ３４－８（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ ＩＳＯ ３４－８： Ｑｕａｎｔｉｔｉｅｓ ａｎｄ Ｕｎｉｔｓ － Ｐａｒｔ ８： Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｐｈｙｓｉｃｓ、Ａｎｎｅｘ Ｃ （ｎｏｒｍａｔｉｖｅ）： ｐＨ． Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ、１９９２年）に従って測定されることが好ましい。本発明によれば、本出願に定義される通りのｐＨ値が、ＩＳＯ ８００００－９、Ａｎｎｅｘ Ｃ、ｐＨに従って決定されることがその上更に好ましい。
【発明を実施するための形態】
【0109】
本発明の文脈において、用語「からなる」は、１種又は複数種の成分の質量－％に関して、１００質量－％の問題の実体に対する前記成分の質量－％量を示す。例えば、言い回し「０～０．００１質量－％の第１の被覆がＸからなる」は、それから前記被覆がなる１００質量－％の成分のうち、０～０．００１質量－％がＸであることを示す。
【0110】
更に、本発明の文脈において、用語「Ｘは、Ａ、Ｂ及びＣのうちの１つ又は複数である」（ここでＸは、所与の特徴であり、Ａ、Ｂ及びＣのそれぞれは、前記特徴の具体的な実現を表す）は、Ｘが、Ａ、又はＢ、又はＣ、又はＡ及びＢ、又はＡ及びＣ、又はＢ及びＣ、又はＡ及びＢ及びＣのいずれかであることを開示すると理解されるべきである。この点に関して、当業者は、上記の抽象的な用語を明確な例（例えば、Ｘが化学元素であり、Ａ、Ｂ及びＣが、Ｌｉ、Ｎａ、及びＫ等の明確な元素である、又はＸが温度であり、Ａ、Ｂ及びＣが、１０℃、２０℃、及び３０℃等の明確な温度である）に転移することができることに留意されたい。この点に関して、当業者は、上記の用語を前記特徴のあまり具体的でない実現、例えば、Ｘが、Ａ、若しくはＢ、若しくはＡ及びＢのいずれかであることを開示する「Ｘは、Ａ及びＢのうちの１つ又は複数である」に、又は前記特徴のより具体的な実現、例えば、Ｘが、Ａ、若しくはＢ、若しくはＣ、若しくはＤ、若しくはＡ及びＢ、若しくはＡ及びＣ、若しくはＡ及びＤ、若しくはＢ及びＣ、若しくはＢ及びＤ、若しくはＣ及びＤ、若しくはＡ及びＢ及びＣ、若しくはＡ及びＢ及びＤ、若しくはＢ及びＣ及びＤ、若しくはＡ及びＢ及びＣ及びＤのいずれかであることを開示する「Ｘは、Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤのうちの１つ又は複数である」に拡張することができることに更に留意されたい。
【0111】
示される通りの従属性及び後方参照の結果生じる以下の実施形態の組及び実施形態の組合せにより本発明を更に説明する。特に、実施形態の範囲が述べられる各例において、例えば「実施形態１から４のいずれか１つ」等の用語の文脈において、この範囲内のあらゆる実施形態が当業者に明示的に開示されることが意図され、すなわち、この用語の言い回しは、「実施形態１、２、３、及び４のいずれか１つ」と同義であると当業者により理解されるべきであることに留意されたい。
【0112】
更に、以下の実施形態の組は、保護の範囲を決定する請求項の組ではないが、本発明の一般的な態様及び好ましい態様に関する説明の適切に構造化された部分を表すことに明示的に留意されたい。
【0113】
１．Ｎｉと、Ａｌと、ＳｉＯ２を含む担持物質とを含み、Ｎｉは担持物質上に担持されている、水素化触媒前駆体であって、実施形態２９から５２のいずれか１つに記載の方法に従って好ましくは得ることができる、且つ／又は得られる、並びに参考例５に従って好ましくは決定される昇温還元における３５０～４６０℃の範囲内のピーク極大を示す、水素化触媒前駆体。
【0114】
２．参考例５に従って好ましくは決定される昇温還元における３５５～４５０℃の範囲内の、好ましくは３６０～４４０℃の範囲内の、より好ましくは３６５～４３０℃の範囲内の、より好ましくは３７０～４２０℃の範囲内の、より好ましくは３７５～４１５℃の範囲内の、より好ましくは３８０～４１３℃の範囲内の、より好ましくは３８１～４１２℃の範囲内の、より好ましくは３８２～４１１℃の範囲内の、より好ましくは３８３～４１０℃の範囲内のピーク極大を示す、実施形態１に記載の水素化触媒前駆体。
【0115】
３．水素化触媒前駆体に含まれるＡｌの少なくとも一部が、担持物質上に担持されており、水素化前駆体触媒に含まれる１００ｍｏｌ－％のＡｌに対して好ましくは０超～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは５０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％のＡｌが、担持物質上に担持されている、実施形態１又は２に記載の水素化触媒前駆体。
【0116】
４．ＳｉＯ２を含む担持物質が、水素化触媒前駆体に含まれるＡｌの少なくとも一部を更に含み、ＳｉＯ２を含む担持物質が、水素化前駆体触媒に含まれる１００ｍｏｌ－％のＡｌに対して水素化触媒前駆体に含まれる０～１００ｍｏｌ－％、好ましくは０～５０ｍｏｌ－％未満、より好ましくは０～１０ｍｏｌ－％未満のＡｌを含む、実施形態１から３のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0117】
５．ＳｉＯ２を含む担持物質がＨを更に含み、ＳｉＯ２を含む担持物質が、担持物質の質量に対して９０～１００質量－％、好ましくは９５～１００質量－％、より好ましくは９９～１００質量－％のＳｉＯ２、Ｈ、及び任意選択でＡｌを好ましくは含み、ＳｉＯ２を含む担持物質が、ＳｉＯ２、Ｈ、及び任意選択でＡｌからより好ましくは本質的になる、実施形態１から４のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0118】
６．ＳｉＯ２を含む担持物質が、それらのうちの２種以上の混合物を含む、シリカ、シリカ－アルミナ、シリカ－チタニア、及びシリカ－ジルコニアからなる群から選択され、ＳｉＯ２を含む担持物質が、シリカ又はシリカ－アルミナを好ましくは含み、より好ましくはＳｉＯ２を含む担持物質が、シリカ又はシリカ－アルミナから好ましくはなる、実施形態１から５のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0119】
７．ＳｉＯ２を含む担持物質が、Ｈ、Ａｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種、好ましくはＡｌ、より好ましくはＡｌ及びＨを更に含み、ＳｉＯ２を含み、且つＨ、Ａｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種を更に含む担持物質が、前記担持物質の質量に対して８０～９９質量－％、より好ましくは８５～９８質量－％、より好ましくは９０～９５質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉＯ２を好ましくは含み、ＳｉＯ２を含む担持物質が、Ｈ並びにＡｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種を更に含み、前記担持物質の質量に対して１～２０質量－％、より好ましくは２～１５質量－％、より好ましくは５～１０質量－％の元素状Ｈとして計算されたＨ、及びそれぞれの酸化物として計算されたＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの１種又は複数種、好ましくはＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌをより好ましくは含む、実施形態１から６のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0120】
８．元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの、元素状Ａｌとして計算されたＡｌに対する５：１～２００：１の範囲内の、好ましくは５：１～１００：１の範囲内の、より好ましくは５：１～６５：１の範囲内の、より好ましくは２０：１～６０：１の範囲内の、より好ましくは２２：１～５５：１の範囲内の、より好ましくは２５：１～４５：１の範囲内の、より好ましくは２９：１～４０：１の範囲内の、より好ましくは３０：１～３７：１の範囲内の、より好ましくは３２：１～３５：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ａｌを示す、実施形態１から７のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0121】
９．元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの担持物質に含まれる元素状Ｓｉとして計算されたＳｉに対する０．１：１～５．００：１の範囲内の、好ましくは０．５０：１～２．５０：１の範囲内の、より好ましくは０．７０：１～２．００：１の範囲内の、より好ましくは０．８０：１～１．５０：１の範囲内の、より好ましくは０．９０：１～１．２０：１の範囲内の、より好ましくは０．９４：１～１．１０：１の範囲内の、より好ましくは０．９５：１～１．００：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ｓｉを示す、実施形態１から８のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0122】
１０．担持物質に含まれる元素状Ｓｉとして計算されたＳｉの、元素状Ａｌとして計算されたＡｌに対する６：１～７０：１の範囲内の、好ましくは１１：１～６１：１の範囲内の、より好ましくは１７：１～５３：１の範囲内の、より好ましくは２６：１～４５：１の範囲内の、より好ましくは３１：１～３９：１の範囲内の、より好ましくは３４：１～３６：１の範囲内のモル比Ｓｉ：Ａｌを示す、実施形態１から９のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0123】
１１．９０～１００ｍｏｌ－％、好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９．９～１００ｍｏｌ－％のＮｉが、＋２の酸化状態にある、実施形態１から１０のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0124】
１２．実施形態１から１１のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して１５～６０質量－％、好ましくは１５～５０質量－％、より好ましくは２５～５０質量－％、より好ましくは３０～４５質量－％、より好ましくは３３～４２質量－％の元素状Ｎｉとして計算されたＮｉを含む、水素化触媒前駆体。
【0125】
１３．実施形態１から１２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して０．３～２．０質量－％、好ましくは０．５～１．６質量－％、より好ましくは０．５７～１．４質量－％のＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌを含む、水素化触媒前駆体。
【0126】
１４．実施形態１から１３のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して３０．０～５２質量－％、好ましくは３４．５～４７質量－％、より好ましくは３５．２～４４質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉを含む、水素化触媒前駆体。
【0127】
１５．実施形態１から１４のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して１質量－％以下、好ましくは０．１質量－％以下、より好ましくは０．０９質量－％以下の元素状Ｎａとして計算されたＮａを含む、水素化触媒前駆体。
【0128】
１６．０．３～５．０ｃｍ３／ｇの範囲内の、好ましくは０．７５～２．５ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは１．０～１．６ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは１．１～１．５ｃｍ３／ｇの範囲内の全侵入体積を示す、全侵入体積が、Ｈｇ侵入によって好ましくは決定され、全侵入体積が、参考例１に従ってより好ましくは決定される、実施形態１から１５のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0129】
１７．０．２０～１．５０ｃｍ３／ｇの範囲内の、好ましくは０．３０～１．００ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．３５～０．７５ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．４０～０．７０ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．４３～０．６５ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは０．４５～０．６５ｃｍ３／ｇの範囲内の全細孔容積を示す、全細孔容積が、Ｎ２吸着によって好ましくは決定され、全細孔容積が、参考例２に従ってより好ましくは決定される、実施形態１から１６のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0130】
１８．参考例４に従って好ましくは決定される１７．０～３１．０ｃｍ３／ｇの範囲内の、好ましくは１９．０～２９．０ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは２１．０～２８．１ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは２２．１～２７．２ｃｍ３／ｇの範囲内の、より好ましくは２３．０～２６．５ｃｍ３／ｇの範囲内の水素吸着容量を示す、実施形態１から１７のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0131】
１９．ＩＳＯ ９２７７：２０１０に従って好ましくは決定される１００～５００ｍ２／ｇの、好ましくは２００～４００ｍ２／ｇの、より好ましくは２３０～３５０ｍ２／ｇの範囲内のＢＥＴ比表面積を示す、実施形態１から１８のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0132】
２０．実施形態１から１９のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して３０～５０質量－％、好ましくは３５～４５質量－％、より好ましくは３８～４２質量－％の元素状Ｎｉとして計算されたＮｉを含む、好ましくはか焼水素化触媒前駆体である、水素化触媒前駆体。
【0133】
２１．実施形態１から２０のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して０．３～２．０質量－％、好ましくは０．５～１．６質量－％、より好ましくは０．７～１．４質量－％のＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌを含む、好ましくはか焼水素化触媒前駆体である、水素化触媒前駆体。
【0134】
２２．実施形態１から２１のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して３２～５２質量－％、好ましくは３７～４７質量－％、より好ましくは４０～４４質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉを含む、好ましくはか焼水素化触媒前駆体である、水素化触媒前駆体。
【0135】
２３．実施形態１から２２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して１質量－％以下、好ましくは０．１質量－％以下、より好ましくは０．０９質量－％以下の元素状Ｎａとして計算されたＮａを含む、好ましくはか焼水素化触媒前駆体である、水素化触媒前駆体。
【0136】
２４．９０～１００ｍｏｌ－％、好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９．９～１００ｍｏｌ－％のＮｉがＮｉＯとして存在する、実施形態１から２３のいずれか１つに記載の、好ましくは実施形態２０から２３のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0137】
２５．か焼水素化触媒前駆体である、か焼する工程が、酸素及び窒素のうちの１種又は複数種、より好ましくは空気でより好ましくは構成されていた、より好ましくはそれからなっていた３００～１０００℃の範囲内の、より好ましくは３２５～７５０℃の範囲内の、より好ましくは３５０～５００℃の範囲内の、より好ましくは３７０～３８０℃の範囲内の温度を有するガス雰囲気中で好ましくは実施されており、か焼する工程がより好ましくは、０．５～８時間、より好ましくは０．７５～４時間、より好ましくは１～２時間実施された、実施形態１から２４のいずれか１つに記載の、好ましくは実施形態２０から２４のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0138】
２６．参考例６に従って好ましくは決定される０．１０～１．００ｋｇ／ｌの範囲内の、好ましくは０．３０～０．６５ｋｇ／ｌの範囲内の、より好ましくは０．３５～０．５７ｋｇ／ｌの範囲内の見掛けのゆるめ嵩密度を示す、実施形態１から１５のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0139】
２７．実施形態２６に記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して２５～４４質量－％、好ましくは３０～３９質量－％、より好ましくは３３～３６質量－％の元素状Ｎｉとして計算されたＮｉを含む、好ましくは乾燥水素化触媒前駆体である、水素化触媒前駆体。
【0140】
２８．実施形態２６又は２７に記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して０．３０～１．４０質量－％、好ましくは０．５０～１．２０質量－％、より好ましくは０．５７～１．１１質量－％のＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌを含む、好ましくは乾燥水素化触媒前駆体である、水素化触媒前駆体。
【0141】
２９．実施形態２６から２８のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して３０．０～４２．０質量－％、好ましくは３４．５～３８．５質量－％、より好ましくは３５．２～３７．８質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉを含む、好ましくは乾燥水素化触媒前駆体である、水素化触媒前駆体。
【0142】
３０．実施形態２６から２９のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体であって、水素化触媒前駆体の質量に対して１質量－％以下、好ましくは０．１質量－％以下、より好ましくは０．０９質量－％以下の元素状Ｎａとして計算されたＮａを含む、好ましくは乾燥水素化触媒前駆体である、水素化触媒前駆体。
【0143】
３１．乾燥水素化触媒前駆体である、乾燥する工程が、酸素及び窒素のうちの１種又は複数種、より好ましくは空気でより好ましくは構成されていた、より好ましくはそれからなっていた９０～１３０℃の範囲内の、好ましくは１００～１２０℃の範囲内の、より好ましくは１０５～１１５℃の範囲内の温度を有するガス雰囲気中で好ましくは実施されており、乾燥する工程がより好ましくは、１～２４時間、より好ましくは３～１５時間、より好ましくは５～１２時間、より好ましくは８～１０時間実施された、実施形態２６から３０のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0144】
３２．乾燥水素化触媒前駆体である、乾燥する工程が、フラッシュ乾燥又は噴霧乾燥により好ましくは実施されており、乾燥する工程が、１００～１４０℃の範囲内の、より好ましくは１１０～１３０℃の範囲内の、より好ましくは１１５～１２５℃の範囲内の出口温度で好ましくは実施されており、乾燥する工程がより好ましくは、１～３０秒間、より好ましくは１～２０秒間、より好ましくは１～１０秒間実施された、実施形態２６から３０のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0145】
３３．成形されている、好ましくは押出物又は錠剤の形態である、実施形態１から３２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体。
【0146】
３４．実施形態１から３３のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体の調製のための方法であって、
（１）ＳｉＯ２を含む担持物質を含む第１の水性混合物（Ｍ１）を調製する工程と、
（２）１種又は複数種のＮｉ含有化合物を含む第２の水性溶液（Ｓ２）を調製する工程と、
（３）１種又は複数種の塩基を含む第３の水性溶液（Ｓ３）を調製する工程と、
（４）Ｎｉ及びＡｌを担持物質上に担持させるために溶液Ｓ２及びＳ３を混合物Ｍ１中に供給する工程であり、生じた混合物が、７．１～８．４の範囲内のｐＨを有する、工程と、
（５）（４）において得られた混合物から水素化触媒前駆体を単離する工程と
を含み、第１の水性混合物（Ｍ１）、第２の水性溶液（Ｓ２）又は第３の水性溶液（Ｓ３）が、１種又は複数種のＡｌ含有化合物を含む、方法。
（１）ＳｉＯ２を含む担持物質を含む第１の水性混合物（Ｍ１）を調製する工程と、
（２）１種又は複数種のＮｉ含有化合物を含む第２の水性溶液（Ｓ２）を調製する工程と、
（３）１種又は複数種の塩基を含む第３の水性溶液（Ｓ３）を調製する工程と、
（４）Ｎｉ及びＡｌを担持物質上に担持させるために溶液Ｓ２及びＳ３を混合物Ｍ１中に供給する工程であり、生じた混合物が、７．１～８．４の範囲内のｐＨを有する、工程と、
（５）（４）において得られた混合物から水素化触媒前駆体を単離する工程と
を含み、第１の水性混合物（Ｍ１）、第２の水性溶液（Ｓ２）又は第３の水性溶液（Ｓ３）が、１種又は複数種のＡｌ含有化合物を含む、方法。
【0147】
３５．第１の水性混合物（Ｍ１）が、１種又は複数種のＡｌ含有化合物を含む、実施形態３４に記載の方法。
【0148】
３６．（４）において得られた生じた混合物のｐＨが、７．１～８．１の、好ましくは７．２～７．９の、より好ましくは７．３～７．８の、より好ましくは７．４～７．７の範囲内である、実施形態３４又は３５に記載の方法。
【0149】
３７．（３）による第３の水性溶液（Ｓ３）中の１種又は複数種の塩基が、１種又は複数種の多塩基性塩、好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物を含む、二塩基性、三塩基性、及び四塩基性塩からなる群から、より好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物を含む、二塩基性及び三塩基性塩からなる群から選択される１種又は複数種の多塩基性塩を含み、より好ましくは１種又は複数種の塩基が、１種若しくは複数種の二塩基性及び／又は１種若しくは複数種の三塩基性塩、より好ましくは１種又は複数種の二塩基性塩を含み、より好ましくは１種又は複数種の塩基が、１種若しくは複数種の二塩基性及び／又は１種若しくは複数種の三塩基性塩から、より好ましくは１種又は複数種の二塩基性塩からなる、実施形態３４から３６のいずれか１つに記載の方法。
【0150】
３８．１種又は複数種の多塩基性塩の１種又は複数種のカチオンが、それらのうちの２種以上の混合物及び／又は組合せを含む、アルカリ及びアルカリ土類金属からなる群から、好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物及び／又は組合せを含むアルカリ金属からなる群から、より好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物及び／又は組合せを含む、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、及びＣｓからなる群から、より好ましくは、それらのうちの２種以上の混合物及び／又は組合せを含む、Ｌｉ、Ｎａ、及びＫからなる群から選択され、より好ましくは１種又は複数種の多塩基性塩の１種又は複数種のカチオンが、Ｎａ及び／又はＫ、好ましくはＮａである、実施形態３７に記載の方法。
【0151】
３９．（３）による第３の水性溶液（Ｓ３）中の１種又は複数種の塩基が、無機及び有機塩基からなる群から、好ましくは無機塩基の群から選択され、好ましくは１種又は複数種の塩基が、水酸化物、炭酸塩、アルミン酸塩、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはアルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属アルミン酸塩、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはアルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属アルミン酸塩、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、
アルカリ金属が、好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、より好ましくはアルカリ金属が、Ｎａ及び／又はＫ、好ましくはＮａであり、
より好ましくは１種又は複数種の塩基が、炭酸ナトリウム及び／又はアルミン酸ナトリウム、好ましくは炭酸ナトリウムを含み、より好ましくは１種又は複数種の塩基が、炭酸ナトリウム及び／又はアルミン酸ナトリウム、好ましくは炭酸ナトリウムである、実施形態３４から３８のいずれか１つに記載の方法。
アルカリ金属が、好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、より好ましくはアルカリ金属が、Ｎａ及び／又はＫ、好ましくはＮａであり、
より好ましくは１種又は複数種の塩基が、炭酸ナトリウム及び／又はアルミン酸ナトリウム、好ましくは炭酸ナトリウムを含み、より好ましくは１種又は複数種の塩基が、炭酸ナトリウム及び／又はアルミン酸ナトリウム、好ましくは炭酸ナトリウムである、実施形態３４から３８のいずれか１つに記載の方法。
【0152】
４０．（２）による第２の水性溶液（Ｓ２）中の１種又は複数種のＮｉ含有化合物が、１種又は複数種のＮｉ塩、好ましくは１種又は複数種のＮｉ（ＩＩ）塩であり、１種又は複数種のＮｉ塩のアニオンが、好ましくはハロゲン化物、炭酸、炭酸水素、硫酸、硫酸水素、水酸化物、硝酸、リン酸、リン酸水素、リン酸二水素、酢酸、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくは塩化物、臭化物、フッ化物、炭酸水素、硫酸水素、硝酸、リン酸二水素、酢酸、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、
より好ましくは塩化物、フッ化物、硝酸、酢酸、及びそれらのうちの２種以上の組合せからなる群から選択され、より好ましくは１種又は複数種のニッケル塩のアニオンが、塩化物及び／又は硝酸、好ましくは塩化物であり、
より好ましくは１種又は複数種のＮｉ含有化合物が塩化ニッケル（ＩＩ）を含み、より好ましくは１種又は複数種のＮｉ含有化合物が塩化ニッケル（ＩＩ）である、実施形態３４から３９のいずれか１つに記載の方法。
より好ましくは塩化物、フッ化物、硝酸、酢酸、及びそれらのうちの２種以上の組合せからなる群から選択され、より好ましくは１種又は複数種のニッケル塩のアニオンが、塩化物及び／又は硝酸、好ましくは塩化物であり、
より好ましくは１種又は複数種のＮｉ含有化合物が塩化ニッケル（ＩＩ）を含み、より好ましくは１種又は複数種のＮｉ含有化合物が塩化ニッケル（ＩＩ）である、実施形態３４から３９のいずれか１つに記載の方法。
【0153】
４１．（１）による第１の水性混合物（Ｍ１）中のＳｉＯ２を含む担持物質がＨを更に含み、前記担持物質が、担持物質の質量に対して９０～１００質量－％、好ましくは９５～１００質量－％、より好ましくは９９～１００質量－％のＳｉＯ２及びＨを好ましくは含み、前記担持物質が、ＳｉＯ２及びＨからより好ましくは本質的になる、実施形態３４から４０のいずれか１つに記載の方法。
【0154】
４２．ＳｉＯ２を含む担持物質が、それらのうちの２種以上の混合物を含む、シリカ、シリカ－アルミナ、シリカ－チタニア、及びシリカ－ジルコニアからなる群から選択され、ＳｉＯ２を含む担持物質が、シリカを好ましくは含み、より好ましくはＳｉＯ２を含む担持物質がシリカからなる、実施形態３４から４１のいずれか１つに記載の方法。
【0155】
４３．ＳｉＯ２を含む担持物質が、Ｈ並びにＡｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種、好ましくはＡｌを更に含み、ＳｉＯ２を含み、且つＨ並びにＡｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種を更に含む担持物質が、前記担持物質の質量に対して８０～９９質量－％、より好ましくは８５～９９質量－％、より好ましくは９０～９９質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉＯ２を好ましくは含み、ＳｉＯ２を含み、且つＨ並びにＡｌ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの１種又は複数種を更に含む担持物質が、前記担持物質の質量に対して０．１～１０質量－％、より好ましくは０．２０～７．５質量－％、より好ましくは０．２５～５質量－％の元素状Ｈとして計算されたＨ、及びそれぞれの酸化物として計算されたＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒのうちの１種又は複数種、好ましくはＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌをより好ましくは含む、実施形態３４から４２のいずれか１つに記載の方法。
【0156】
４４．ＳｉＯ２を含む担持物質が、多孔質、好ましくは非常に多孔質であり、
ＳｉＯ２を含む担持物質が、少なくとも０．４ｍｌ／ｇの、より好ましくは０．４～５．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは０．６～４．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．０～３．５ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．３～２．５ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．５～２．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．６～１．８ｍｌ／ｇの範囲内の細孔容積を好ましくは示し、全細孔容積が、Ｎ２吸着によって好ましくは決定され、細孔容積が、参考例２に従って好ましくは決定される、実施形態３４から４３のいずれか１つに記載の方法。
ＳｉＯ２を含む担持物質が、少なくとも０．４ｍｌ／ｇの、より好ましくは０．４～５．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは０．６～４．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．０～３．５ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．３～２．５ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．５～２．０ｍｌ／ｇの範囲内の、より好ましくは１．６～１．８ｍｌ／ｇの範囲内の細孔容積を好ましくは示し、全細孔容積が、Ｎ２吸着によって好ましくは決定され、細孔容積が、参考例２に従って好ましくは決定される、実施形態３４から４３のいずれか１つに記載の方法。
【0157】
４５．１種又は複数種のＡｌ含有化合物が、アルミン酸塩、アルミニウム塩、及びそれらの混合物からなる群から、好ましくはアルミン酸塩からなる群から、より好ましくはアルミン酸塩からなる群から、より好ましくはアルカリ金属アルミン酸塩からなる群から選択され、アルカリ金属が、好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、より好ましくはアルカリ金属が、Ｎａ及び／又はＫ、好ましくはＮａであり、
より好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物がアルミン酸ナトリウムを含み、より好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物がアルミン酸ナトリウムである、実施形態３４から４４のいずれか１つに記載の方法。
より好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物がアルミン酸ナトリウムを含み、より好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物がアルミン酸ナトリウムである、実施形態３４から４４のいずれか１つに記載の方法。
【0158】
４６．１種又は複数種のＡｌ含有化合物が、アルミニウム塩からなる群から選択され、１種又は複数種のアルミニウム塩のアニオンが、好ましくはハロゲン化物、硫酸、水酸化物、硝酸、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から、より好ましくは塩化物、フッ化物、硫酸、水酸化物、硝酸、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択され、より好ましくは１種又は複数種のアルミニウム塩のアニオンが、塩化物及び／又は硫酸、好ましくは塩化物であり、
より好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物が塩化アルミニウムを含み、より好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物が塩化アルミニウムである、実施形態４５に記載の方法。
より好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物が塩化アルミニウムを含み、より好ましくは１種又は複数種のＡｌ含有化合物が塩化アルミニウムである、実施形態４５に記載の方法。
【0159】
４７．（３）による第３の水性溶液（Ｓ３）中の１種又は複数種の塩基の濃度が、１．０～３．０ｍｏｌ／ｌの範囲内、好ましくは１．５～２．５ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは１．８～２．２ｍｏｌ／ｌの範囲内である、実施形態３４から４６のいずれか１つに記載の方法。
【0160】
４８．（２）による第２の水性溶液（Ｓ２）中の１種又は複数種のＮｉ含有化合物の濃度が、０．７～２．４ｍｏｌ／ｌの範囲内、好ましくは１．２～１．９ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは１．５～１．６ｍｏｌ／ｌの範囲内である、実施形態３４から４７のいずれか１つに記載の方法。
【0161】
４９．（１）による第１の水性混合物（Ｍ１）中のシリカの量が、０．３～１．４ｍｏｌ／ｌの範囲内、好ましくは０．６～１．１ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．８～０．９ｍｏｌ／ｌの範囲内である、実施形態３４から４８のいずれか１つに記載の方法。
【0162】
５０．１種又は複数種のＡｌ含有化合物の濃度が、０．００１～０．１５ｍｏｌ／ｌの範囲内、好ましくは０．００５～０．１３ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．０１～０．１１ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．０２～０．１０ｍｏｌ／ｌの範囲内、より好ましくは０．０３～０．０９ｍｏｌ／ｌの範囲内である、実施形態３４から４９のいずれか１つに記載の方法。
【0163】
５１．溶液Ｓ２の全体積のその中に溶液Ｓ２が供給される混合物Ｍ１の全体積に対する比Ｓ２：Ｍ１が、０．１：１～１．０：１の範囲内、好ましくは０．３：１～０．７：１の範囲内、より好ましくは０．４：１～０．６：１の範囲内に含まれる、実施形態３４から５０のいずれか１つに記載の方法。
【0164】
５２．混合物Ｍ１中にいずれも供給される溶液Ｓ２の全体積の溶液Ｓ３の全体積に対する比Ｓ２：Ｓ３が、０．２：１～２．０：１の範囲内、好ましくは０．７：１～１．４：１の範囲内、より好ましくは０．８：１～１．３：１の範囲内に含まれる、実施形態３４から５１のいずれか１つに記載の方法。
【0165】
５３．混合物Ｍ１の全体積の混合物Ｍ１中に供給される溶液Ｓ３の全体積に対する比Ｍ１：Ｓ３が、１．０：１～３．５：１の範囲内、より好ましくは１．６：１～２．６：１の範囲内、より好ましくは１．７：１～２．４：１の範囲内に含まれる、実施形態３４から５２のいずれか１つに記載の方法。
【0166】
５４．（４）における混合物Ｍ１中へのＳ２及びＳ３の溶液の供給が、１分～２４時間の、好ましくは０．０５～１２時間の、より好ましくは０．１～６時間の、より好ましくは０．２５～３時間の、より好ましくは０．５～１．５時間の、より好ましくは０．７５～１．２５時間の範囲内に含まれる期間実施される、実施形態３４から５３のいずれか１つに記載の方法。
【0167】
５５．（４）における混合物Ｍ１中への溶液Ｓ２及びＳ３の供給が、続いて、又は同時に、好ましくは同時に実施される、実施形態３４から５４のいずれか１つに記載の方法。
【0168】
５６．（４）における混合物Ｍ１中への溶液Ｓ２及びＳ３の供給が、混合物Ｍ１のかき混ぜ下で実施され、混合物Ｍ１のかき混ぜが、撹拌により好ましくは達成される、実施形態３４から５５のいずれか１つに記載の方法。
【0169】
５７．混合物Ｍ１並びに溶液Ｓ２及びＳ３のうちの１つ又は複数が、（４）における混合物Ｍ１中への溶液Ｓ２及びＳ３の供給の前に加熱され、混合物Ｍ１並びに溶液Ｓ２及びＳ３のうちの１つ又は複数が、（４）における混合物Ｍ１中への溶液Ｓ２及びＳ３の供給の前に３０～１００℃の、好ましくは４０～９０℃の、より好ましくは５０～８０℃の、より好ましくは５５～７５℃の、より好ましくは５９～７１℃の範囲内の温度で好ましくは加熱される、実施形態３４から５６のいずれか１つに記載の方法。
【0170】
５８．（４）における供給中、生じた混合物が、３０～１００℃の、好ましくは４０～９０℃の、より好ましくは５０～８０℃の、より好ましくは５５～７５℃の、より好ましくは５９～７１℃の範囲内の温度で加熱及び／又は維持される、実施形態３４から５７のいずれか１つに記載の方法。
【0171】
５９．（６）（５）において得られた水素化触媒前駆体を洗浄する工程と、
（７）（５）又は（６）において得られた水素化触媒前駆体を乾燥する工程と
を更に含む、実施形態３４から５８のいずれか１つに記載の方法。
（７）（５）又は（６）において得られた水素化触媒前駆体を乾燥する工程と
を更に含む、実施形態３４から５８のいずれか１つに記載の方法。
【0172】
６０．（８）水素化触媒前駆体を得るために、（５）、（６）、又は（７）において得られた水素化触媒前駆体をか焼する工程であり、
水素化触媒前駆体に含まれる好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％のＮｉがＮｉＯとして存在し、
水素化触媒前駆体に含まれる好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％のＡｌがＡｌ２Ｏ３として存在する、
工程を更に含む、実施形態３４から５９のいずれか１つに記載の方法。
水素化触媒前駆体に含まれる好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％のＮｉがＮｉＯとして存在し、
水素化触媒前駆体に含まれる好ましくは９０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９５～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは９９～１００ｍｏｌ－％のＡｌがＡｌ２Ｏ３として存在する、
工程を更に含む、実施形態３４から５９のいずれか１つに記載の方法。
【0173】
６１．（９）水素化触媒前駆体を得るために、（５）、（６）、（７）、又は（８）において得られた水素化触媒前駆体を成形する工程であって、押出する工程及び／又は打錠する工程を好ましくは含む、工程
を更に含む、実施形態３４から６０のいずれか１つに記載の方法。
を更に含む、実施形態３４から６０のいずれか１つに記載の方法。
【0174】
６２．実施形態３４から６１のいずれか１つに記載の、好ましくは実施形態５９又は６１に記載の、より好ましくは実施形態５９に記載の方法に従って得ることができる、且つ／又は得られる水素化触媒前駆体。
【0175】
６３．水素化触媒の調製のための方法であって、
（ｉ）実施形態１から３３及び６２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を用意する工程、
（ｉｉ）水素を含むガス雰囲気中で（ｉ）において用意された水素化触媒前駆体を還元して、水素化触媒を得る工程
を含む、方法。
（ｉ）実施形態１から３３及び６２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を用意する工程、
（ｉｉ）水素を含むガス雰囲気中で（ｉ）において用意された水素化触媒前駆体を還元して、水素化触媒を得る工程
を含む、方法。
【0176】
６４．（ｉｉ）における還元が、２００～５００℃の範囲内の、より好ましくは３００～４７０℃の範囲内の、より好ましくは３５０～４５０℃の範囲内の、より好ましくは４００～４４０℃の範囲内の、より好ましくは４２０～４３０℃の範囲内のガス雰囲気の温度で実施される、実施形態６３に記載の方法。
【0177】
６５．（ｉｉ）における還元が、０．２５～５時間の範囲内の、好ましくは０．５～４時間の範囲内の、より好ましくは１～３．５時間の範囲内の、より好ましくは１．２５～３時間の範囲内の、より好ましくは１．５～２．５時間の範囲内の、より好ましくは１．７５～２．２５時間の範囲内の期間実施される、実施形態６３又は６４に記載の方法。
【0178】
６６．（ｉｉｉ）空気を含むガス雰囲気中で（ｉｉ）において得られた水素化触媒を不動態化する工程
を更に含む、実施形態６３から６５のいずれか１つに記載の方法。
を更に含む、実施形態６３から６５のいずれか１つに記載の方法。
【0179】
６７．（ｉｉｉ）における不動態化が、７５～１５０℃の範囲内の、好ましくは８０～１３０℃の範囲内の、より好ましくは８５～１２０℃の範囲内の、より好ましくは９０～１１０℃の範囲内の、より好ましくは９５～１０５℃の範囲内のガス雰囲気の温度で実施される、実施形態６６に記載の方法。
【0180】
６８．（ｉｉｉ）における不動態化が、１～８時間の範囲内の、好ましくは２～６時間の範囲内の、より好ましくは３～４時間の範囲内の、より好ましくは３．５～４時間の範囲内の期間実施される、実施形態６６又は６７に記載の方法。
【0181】
６９．（ｉｖ）水素化触媒を得るために、（ｉｉ）、又は（ｉｉｉ）において得られた水素化触媒を成形する工程であって、押出する工程及び／又は打錠する工程を好ましくは含む、工程
を更に含む、実施形態６３から６８のいずれか１つに記載の方法。
を更に含む、実施形態６３から６８のいずれか１つに記載の方法。
【0182】
７０．実施形態６３から６９のいずれか１つに記載の方法に従って得ることができる、且つ／又は得られる、Ｎｉ、Ｓｉ、Ａｌ、及びＯを含む水素化触媒。
【0183】
７１．元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの、元素状Ａｌとして計算されたＡｌに対する２０：１～２００：１の範囲内の、好ましくは２０：１～１００：１の範囲内の、より好ましくは２０：１～６０：１の範囲内の、より好ましくは２２：１～５５：１の範囲内の、より好ましくは２５：１～４５：１の範囲内の、より好ましくは２９：１～４０：１の範囲内の、より好ましくは３０：１～３７：１の範囲内の、より好ましくは３２：１～３５：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ａｌを示す、実施形態７０に記載の水素化触媒。
【0184】
７２．元素状Ｎｉとして計算されたＮｉの、元素状Ｓｉとして計算されたＳｉに対する０．５０：１～２．５０：１の範囲内の、好ましくは０．７０：１～２．００：１の範囲内の、より好ましくは０．８０：１～１．５０：１の範囲内の、より好ましくは０．９０：１～１．２０：１の範囲内の、より好ましくは０．９４：１～１．１０：１の範囲内の、より好ましくは０．９５：１～１．００：１の範囲内のモル比Ｎｉ：Ｓｉを示す、実施形態７０又は７１に記載の水素化触媒。
【0185】
７３．元素状Ｓｉとして計算されたＳｉの、元素状Ａｌとして計算されたＡｌに対する６：１～７０：１の範囲内の、好ましくは１１：１～６１：１の範囲内の、より好ましくは１７：１～５３：１の範囲内の、より好ましくは２６：１～４５：１の範囲内の、より好ましくは３１：１～３９：１の範囲内の、より好ましくは３４：１～３６：１の範囲内のモル比Ｓｉ：Ａｌを示す、実施形態７０から７２のいずれか１つに記載の水素化触媒。
【0186】
７４．Ｎｉが、０又は＋２の酸化状態にある、実施形態７０から７３のいずれか１つに記載の水素化触媒。
【0187】
７５．３０～１００ｍｏｌ－％、好ましくは４０～１００ｍｏｌ－％、より好ましくは５０～１００ｍｏｌ－％のＮｉが、０の酸化状態にある、実施形態７０から７４のいずれか１つに記載の水素化触媒。
【0188】
７６．０～５０ｍｏｌ－％、好ましくは１０～４０ｍｏｌ－％、より好ましくは２０～３０ｍｏｌ－％のＮｉが、＋２の酸化状態にある、実施形態７０から７５のいずれか１つに記載の水素化触媒。
【0189】
７７．水素化触媒の質量に対して３８～５４質量－％、好ましくは４１～５１質量－％、より好ましくは４３～４９質量－％の元素状Ｎｉとして計算されたＮｉを含む、実施形態７０から７６のいずれか１つに記載の水素化触媒。
【0190】
７８．水素化触媒の質量に対して０．６～１．９質量－％、好ましくは０．９～１．６質量－％、より好ましくは１．１～１．４質量－％のＡｌ２Ｏ３として計算されたＡｌを含む、実施形態７０から７７のいずれか１つに記載の水素化触媒。
【0191】
７９．水素化触媒の質量に対して４１～５７質量－％、好ましくは４４～５４質量－％、より好ましくは４６～５２質量－％のＳｉＯ２として計算されたＳｉを含む、実施形態７０から７８のいずれか１つに記載の水素化触媒。
【0192】
８０．水素化触媒の質量に対して１質量－％以下、好ましくは０．４０質量－％以下、より好ましくは０．２０質量－％以下の元素状Ｎａとして計算されたＮａを含む、実施形態７０から７９のいずれか１つに記載の水素化触媒。
【0193】
８１．成形されている、好ましくは押出物又は錠剤の形態である、実施形態７０から８０のいずれか１つに記載の水素化触媒。
【0194】
８２．１種又は複数種の不飽和化合物の変換のための、好ましくは水素化、脱芳香族化、及び脱硫化のうちの１つ又は複数のための方法であって、
（Ａ）反応ゾーン内で１種又は複数種の不飽和化合物並びに実施形態７０から８１のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は実施形態１から３３及び６２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を用意する工程と、
（Ｂ）（Ａ）において用意された１種又は複数種の不飽和化合物並びに実施形態７０から８１のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は実施形態１から３３及び６２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を１００～４００℃の範囲に含まれる温度で水素と接触させる工程と
を含む、方法。
（Ａ）反応ゾーン内で１種又は複数種の不飽和化合物並びに実施形態７０から８１のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は実施形態１から３３及び６２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を用意する工程と、
（Ｂ）（Ａ）において用意された１種又は複数種の不飽和化合物並びに実施形態７０から８１のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は実施形態１から３３及び６２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体を１００～４００℃の範囲に含まれる温度で水素と接触させる工程と
を含む、方法。
【0195】
８３．１種又は複数種の不飽和化合物が、ポリマー化合物からなる群から、好ましくは石油化学樹脂からなる群から選択され、より好ましくは１種又は複数種の不飽和化合物が、粗ナフサの蒸留から得られるＣ９及び／又はＣ５留分の重合生成物を含み、より好ましくは１種又は複数種の不飽和化合物が、アルデヒド基及びニトロ基のうちの１つ又は複数を含む、実施形態８２に記載の方法。
【0196】
８４．ポリマー化合物が、ビニルトルエン、ジシクロペンタジエン、インデン、メチルスチレン、スチレン、メチルインデン、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択される１種又は複数種の化合物を含む１種又は複数種のモノマーの重合から得られ、好ましくは１種又は複数種のモノマーが、１種又は複数種のビニルトルエン、ジシクロペンタジエン、インデン、メチルスチレン、スチレン、及び１種又は複数種のメチルインデンを含む、実施形態８３に記載の方法。
【0197】
８５．（Ｂ）における接触させる工程が、１５０～３５０℃の範囲内の、好ましくは２００～３２０℃の範囲内の、より好ましくは２３０～３００℃の範囲内の、より好ましくは２５０～２９０℃の範囲内の、より好ましくは２６０～２８０℃の範囲内の、より好ましくは２６５～２７５℃の範囲内の温度で実施される、実施形態８２から８４のいずれか１つに記載の方法。
【0198】
８６．（Ｂ）における接触させる工程が、０．１～１０時間の範囲内の、好ましくは０．５～５時間の範囲内の、より好ましくは１～３時間の範囲内の、より好ましくは１．５～２．５時間の範囲内の、より好ましくは１．８～２．２時間の範囲内の期間実施される、実施形態８２から８５のいずれか１つに記載の方法。
【0199】
８７．（Ｂ）における接触させる工程が、５～２００ｂａｒの範囲内の、好ましくは１０～１５０ｂａｒの範囲内の、より好ましくは３０～１２０ｂａｒの範囲内の、より好ましくは５０～１００ｂａｒの範囲内の、より好ましくは７０～９０ｂａｒの範囲内の、より好ましくは７５～８５ｂａｒの範囲内の圧力で実施される、実施形態８２から８６のいずれか１つに記載の方法。
【0200】
８８．（Ｂ）における接触させる工程が、かき混ぜ下で実施され、かき混ぜが、撹拌により好ましくは達成される、実施形態８２から８７のいずれか１つに記載の方法。
【0201】
８９．（Ａ）における反応ゾーンが、１００質量－％の１種又は複数種の不飽和化合物に対して０．０１～５質量－％、好ましくは０．０５～３質量－％、より好ましくは０．１～２．５質量－％、より好ましくは０．３～２．１質量－％、より好ましくは０．５～１．８質量－％、より好ましくは０．７～１．５質量－％、より好ましくは０．８～１．３質量－％、より好ましくは０．９～１．１質量－％の水素化触媒前駆体を含む、実施形態８２から８８のいずれか１つに記載の方法。
【0202】
９０．連続法又はバッチ法であり、好ましくは（Ｂ）における接触させる工程が、連続及び／又はバッチ条件下で、好ましくはバッチ条件下で実施される、実施形態８２から８９のいずれか１つに記載の方法。
【0203】
９１．実施形態７０から８０のいずれか１つに記載の水素化触媒及び／又は実施形態１から３３及び６２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体が、（Ａ）に従って反応ゾーン内の固定層内に用意される、実施形態８２から９０のいずれか１つに記載の方法。
【0204】
９２．脱芳香族化、脱硫化、好ましくは石油化学供給原料の脱硫化、及び水素化のうちの１つ又は複数における、好ましくは、１種又は複数種の不飽和化合物の、好ましくは不飽和ポリマー化合物の、より好ましくは石油化学樹脂又は石油化学供給原料の、より好ましくは粗ナフサの蒸留から得られるＣ９及び／又はＣ５留分の重合生成物を含む不飽和化合物の、より好ましくはアルデヒド基及びニトロ基のうちの１つ又は複数を含む官能基の水素化における、実施形態１から３３及び６２のいずれか１つに記載の水素化触媒前駆体の、及び／又は実施形態７０から８１のいずれか１つに記載の水素化触媒の使用。
【0205】
９３．不飽和ポリマー化合物が、ビニルトルエン、ジシクロペンタジエン、インデン、メチルスチレン、スチレン、メチルインデン、及びそれらのうちの２種以上の混合物からなる群から選択される１種又は複数種の化合物を含む１種又は複数種のモノマーの重合から得られ、好ましくは１種又は複数種のモノマーが、１種又は複数種のビニルトルエン、ジシクロペンタジエン、インデン、メチルスチレン、スチレン、及び１種又は複数種のメチルインデンを含む、実施形態９２に記載の使用。
【0206】
以下の参考例、比較例及び実施例により本発明を更に説明する。
【実施例】
【0207】
（参考例１）
Ｈｇ侵入による全侵入体積の決定
規格ＡＳＴＭ Ｄ ４２８４－１２に従って水銀圧入式ポロシメトリーによって全侵入体積を決定した。
Ｈｇ侵入による全侵入体積の決定
規格ＡＳＴＭ Ｄ ４２８４－１２に従って水銀圧入式ポロシメトリーによって全侵入体積を決定した。
【0208】
（参考例２）
Ｎ２吸着による全細孔容積の決定
ＤＩＮ ６６１３４又はＡＳＴＭ Ｄ４６４１－１２に好ましくはしたがって、ＢＪＨ法からの窒素吸着により全細孔容積を決定する。
Ｎ２吸着による全細孔容積の決定
ＤＩＮ ６６１３４又はＡＳＴＭ Ｄ４６４１－１２に好ましくはしたがって、ＢＪＨ法からの窒素吸着により全細孔容積を決定する。
【0209】
（参考例３）
ｐＨの決定
ＷＴＷ社製ｐＨ ３３１０ ｐＨ計でｐＨを測定した。各使用の前に、それぞれｐＨ＝７及びｐＨ＝１０を有する校正用標準溶液を使用して、ｐＨ電極を室温で校正した。出発溶液のｐＨを室温で測定した。合成中にｐＨ曲線を監視するために、沈殿条件に対応する条件（Ｔ＝７０℃）でｐＨ値を毎分記録しながらｐＨを連続的に測定した。ｐＨ値の温度依存性を考慮する。
ｐＨの決定
ＷＴＷ社製ｐＨ ３３１０ ｐＨ計でｐＨを測定した。各使用の前に、それぞれｐＨ＝７及びｐＨ＝１０を有する校正用標準溶液を使用して、ｐＨ電極を室温で校正した。出発溶液のｐＨを室温で測定した。合成中にｐＨ曲線を監視するために、沈殿条件に対応する条件（Ｔ＝７０℃）でｐＨ値を毎分記録しながらｐＨを連続的に測定した。ｐＨ値の温度依存性を考慮する。
【0210】
（参考例４）
水素吸着容量（ＨＡＣ）の決定
水素吸着容量（ＨＡＣ）は、触媒作用に利用可能なニッケル表面積のレベルを決定する一般的な測定である。
水素吸着容量（ＨＡＣ）の決定
水素吸着容量（ＨＡＣ）は、触媒作用に利用可能なニッケル表面積のレベルを決定する一般的な測定である。
【0211】
Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製Ａｕｔｏｃｈｅｍ ２９２０を使用して、触媒のＨＡＣを測定した。典型的な試験手順については、０．１ｇ触媒の試料を使用した。ＨＡＣの決定前に前記試料を水素で活性化した。アルゴン雰囲気下１０℃／分の速度で－７５℃から７００℃まで温度を上げる間に脱着される水素の量によりＨＡＣを決定する。ＨＡＣをｃｍ３／ｇ触媒単位で決定する。
【0212】
（参考例５）
昇温還元（ＴＰＲ）におけるピーク極大の決定
昇温還元（ＴＰＲ）は、最も効率的な還元条件を見出す不均一触媒のキャラクタリゼーションのための周知の技法であり、且つ還元ガス混合物をその上に流しながら、酸化された触媒前駆体をプログラムされた昇温に供することを含む。単純なコンテナ（典型的にはＵ字管）を固体又は触媒で充填する。温度制御装置を備えた炉内にこの試料容器を配置する。温度測定のために熱電対を固体中に置く。存在する空気を除去するために、コンテナを不活性ガスで充填する。流量コントローラーを使用して、アルゴン混合物中に水素を加える。ガス状混合物の組成物を試料コンテナの出口で適切な検出器で測定する。炉内の試料を既定値で加熱する。ある一定の温度で還元が起こる場合、水素が消費され、それは、例えば熱伝導度検出器（ＴＣＤ）により記録される。次いで、そのようなＴＣＤ信号は、レベル校正を使用して活性ガスの濃度に変換される。特に示されない限り、本明細書及び請求項において、上記のプロトコルを使用して、以下の特定の設定を使用して、本発明のか焼物質（３７５℃で１．５時間）のＴＰＲピークを測定する：Ａｒ中のＨ２の濃度：１５％、ランプ速度：５℃／分、ガス流：２０ｍｌ／分、及び試料サイズ：０．１ｇ。ピーク極大は、還元の最大速度に対応する温度を示す。
昇温還元（ＴＰＲ）におけるピーク極大の決定
昇温還元（ＴＰＲ）は、最も効率的な還元条件を見出す不均一触媒のキャラクタリゼーションのための周知の技法であり、且つ還元ガス混合物をその上に流しながら、酸化された触媒前駆体をプログラムされた昇温に供することを含む。単純なコンテナ（典型的にはＵ字管）を固体又は触媒で充填する。温度制御装置を備えた炉内にこの試料容器を配置する。温度測定のために熱電対を固体中に置く。存在する空気を除去するために、コンテナを不活性ガスで充填する。流量コントローラーを使用して、アルゴン混合物中に水素を加える。ガス状混合物の組成物を試料コンテナの出口で適切な検出器で測定する。炉内の試料を既定値で加熱する。ある一定の温度で還元が起こる場合、水素が消費され、それは、例えば熱伝導度検出器（ＴＣＤ）により記録される。次いで、そのようなＴＣＤ信号は、レベル校正を使用して活性ガスの濃度に変換される。特に示されない限り、本明細書及び請求項において、上記のプロトコルを使用して、以下の特定の設定を使用して、本発明のか焼物質（３７５℃で１．５時間）のＴＰＲピークを測定する：Ａｒ中のＨ２の濃度：１５％、ランプ速度：５℃／分、ガス流：２０ｍｌ／分、及び試料サイズ：０．１ｇ。ピーク極大は、還元の最大速度に対応する温度を示す。
【0213】
（参考例６）
見掛けのゆるめ嵩密度の決定
見掛けのゆるめ嵩密度は、いかなる外力も用いずに１０分沈降後に１００ｍｌ円筒型メスフラスコで測定される粉末の密度である。ＬＡＢＤ（ｇ／ｍｌ）＝（Ｇ－Ｔ）／Ｖ（式中、Ｖは、１０分の沈降後の粉末の実際の体積であり、Ｔは、空のメスフラスコの質量であり、Ｇは、充填されたメスフラスコの質量である）。
見掛けのゆるめ嵩密度の決定
見掛けのゆるめ嵩密度は、いかなる外力も用いずに１０分沈降後に１００ｍｌ円筒型メスフラスコで測定される粉末の密度である。ＬＡＢＤ（ｇ／ｍｌ）＝（Ｇ－Ｔ）／Ｖ（式中、Ｖは、１０分の沈降後の粉末の実際の体積であり、Ｔは、空のメスフラスコの質量であり、Ｇは、充填されたメスフラスコの質量である）。
【0214】
（参考例７）
ハーゼン色の決定
本発明の文脈において、ハーゼンスケール、より適切に白金コバルト（Ｐｔ／Ｃｏ）スケールとも呼ばれる用語「ハーゼン色」又は「ＡＰＨＡ色」は、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎに因んで名付けられ、且つＡＳＴＭ Ｄ１２０９により定義された色標準を指す。
ハーゼン色の決定
本発明の文脈において、ハーゼンスケール、より適切に白金コバルト（Ｐｔ／Ｃｏ）スケールとも呼ばれる用語「ハーゼン色」又は「ＡＰＨＡ色」は、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎに因んで名付けられ、且つＡＳＴＭ Ｄ１２０９により定義された色標準を指す。
【0215】
実施例１～５及び比較例１～２による水素化触媒の実施例７による水素化試験から得られた樹脂の試料をそのハーゼン色に関して分析した。５ｃｍキュベットを使用したＨａｃｈ Ｌａｎｇｅ社ＬＩＣＯ ５００ Ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｅｒでの測定値からハーゼン色を計算した。
【0216】
（実施例１）
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｍｌ／ｇの特定の細孔容積（Ｎ２吸着により決定された）を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇと混合して、シリカ含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２２０ｇ／ｌ）及びＮａＡｌＯ２ ３．３ｇを含む９２０ｍｌの水性溶液を用意した。
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｍｌ／ｇの特定の細孔容積（Ｎ２吸着により決定された）を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇと混合して、シリカ含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２２０ｇ／ｌ）及びＮａＡｌＯ２ ３．３ｇを含む９２０ｍｌの水性溶液を用意した。
【0217】
シリカ含有混合物を６０℃の温度まで加熱した。流れ１及び２を、温度を６０℃に保ったよく撹拌されたシリカ含有混合物中に１時間以内で同時にポンピングした。したがって、沈殿温度は６０℃であった。生じた反応混合物のｐＨは７．５であった。１時間後、沈殿が完了した。生じた固体物質を濾別し、およそ６０ｌの冷水で洗浄した。次いで、固体物質を１１０℃のオーブン内で空気中で一晩乾燥した。
【0218】
乾燥固体物質は、３４．６質量－％のＮｉ含有量、０．８６質量－％のＡｌ２Ｏ３含有量、３５．９質量－％のＳｉＯ２含有量及び０．０７質量－％のＮａ含有量を有した。更に、乾燥固体物質は、本明細書に開示される通り決定された０．４６ｋｇ／ｌの見掛けのゆるめ嵩密度を有した。
【0219】
得られた乾燥固体物質の試料を静止空気中３７５℃で１．５時間か焼した（加熱ランプ５℃／分）。か焼固体物質を、本明細書に開示される通りの決定法に従って分析した。か焼固体物質は、２５４ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、及びＮ２吸着によって決定された０．５２ｃｍ３／ｇの全細孔容積を有した。更に、か焼固体物質は、Ｈｇ侵入によって決定された１．３ｃｍ３／ｇの全侵入体積、昇温還元における３８４℃のピーク極大、２５．９ｃｍ３／ｇ触媒の水素吸着容量を有した。
【0220】
残りの乾燥固体物質を水素で４２５℃で２時間活性化した。必要であれば、得られた固体物質を不動態化することができる。
【0221】
（実施例２）
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
沈殿温度を７０℃に設定した実施例１に従って実施例２を調製した。
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
沈殿温度を７０℃に設定した実施例１に従って実施例２を調製した。
【0222】
乾燥固体物質は、３４．１質量－％のＮｉ含有量、０．９質量－％のＡｌ２Ｏ３含有量、３６．２質量－％のＳｉＯ２含有量及び０．０６質量－％のＮａ含有量を有した。更に、乾燥固体物質は、本明細書に開示される通り決定された０．３８ｋｇ／ｌの見掛けのゆるめ嵩密度を有した。
【0223】
得られた乾燥固体物質の試料を静止空気中３７５℃で１．５時間か焼した（加熱ランプ５℃／分）。か焼固体物質を、本明細書に開示される通りの決定法に従って分析した。か焼固体物質は、２７２ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、Ｎ２吸着によって決定された０．５１ｃｍ３／ｇの全細孔容積を有した。更に、か焼固体物質は、Ｈｇ侵入によって決定された１．３ｃｍ３／ｇの全侵入体積、昇温還元における３８７℃のピーク極大、２４．２ｃｍ３／ｇ触媒の水素吸着容量を有した。
【0224】
残りの乾燥固体物質を水素で４２５℃で２時間活性化した。必要であれば、得られた固体物質を不動態化することができる。
【0225】
（実施例３）
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｍｌ／ｇの特定の細孔容積を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇと混合して、シリカ含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２０４ｇ／ｌ）及びＮａＡｌＯ２ ２．２ｇを含む１０００ｍｌの水性溶液を用意した。
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｍｌ／ｇの特定の細孔容積を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇと混合して、シリカ含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２０４ｇ／ｌ）及びＮａＡｌＯ２ ２．２ｇを含む１０００ｍｌの水性溶液を用意した。
【0226】
シリカ含有混合物を７０℃の温度まで加熱した。流れ１及び２を、温度を７０℃に保ったよく撹拌されたシリカ含有混合物中に１時間以内で同時にポンピングした。したがって、沈殿温度は７０℃であった。生じた反応混合物のｐＨは７．５であった。１時間後、沈殿が完了した。生じた固体物質を濾別し、およそ８１ｌの冷水で洗浄した。次いで、固体物質を１１０℃のオーブン内で空気中で一晩乾燥した。
【0227】
乾燥固体物質は、３４．８質量－％のＮｉ含有量、０．５８質量－％のＡｌ２Ｏ３含有量、３６．１質量－％のＳｉＯ２含有量及び０．０９質量－％のＮａ含有量を有した。更に、乾燥固体物質は、本明細書に開示される通り決定された０．４ｋｇ／ｌの見掛けのゆるめ嵩密度を有した。
【0228】
得られた乾燥固体物質の試料を静止空気中３７５℃で１．５時間か焼した（加熱ランプ５℃／分）。か焼固体物質を、本明細書に開示される通りの決定法に従って分析した。か焼固体物質は、２７１ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、Ｎ２吸着によって決定された０．５５ｃｍ３／ｇの全細孔容積を有した。更に、か焼固体物質は、Ｈｇ侵入によって決定された１．３ｃｍ３／ｇの全侵入体積、昇温還元における３９３℃のピーク極大、２７．１ｃｍ３／ｇ触媒の水素吸着容量を有した。
【0229】
残りの乾燥固体物質を水素で４２５℃で２時間活性化した。必要であれば、得られた固体物質を不動態化することができる。
【0230】
（実施例４）
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｍｌ／ｇの特定の細孔容積を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇと混合して、シリカ含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２０８ｇ／ｌ）及びＮａＡｌＯ２ ４．４ｇを含む１０００ｍｌの水性溶液を用意した。
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｍｌ／ｇの特定の細孔容積を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇと混合して、シリカ含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２０８ｇ／ｌ）及びＮａＡｌＯ２ ４．４ｇを含む１０００ｍｌの水性溶液を用意した。
【0231】
シリカ含有混合物を７０℃の温度まで加熱した。流れ１及び２を、温度を７０℃に保ったよく撹拌されたシリカ含有混合物中に１時間以内で同時にポンピングした。したがって、沈殿温度は７０℃であった。生じた反応混合物のｐＨは７．５であった。１時間後、沈殿が完了した。生じた固体物質を濾別し、およそ６０ｌの冷水で洗浄した。次いで、固体物質を１１０℃のオーブン内で空気中で一晩乾燥した。
【0232】
乾燥固体物質は、３３．９質量－％のＮｉ含有量、１．１質量－％のＡｌ２Ｏ３含有量、３５．５質量－％のＳｉＯ２含有量及び０．０４質量－％のＮａ含有量を有した。更に、乾燥固体物質は、本明細書に開示される通り決定された０．５６ｋｇ／ｌの見掛けのゆるめ嵩密度を有した。
【0233】
得られた乾燥固体物質の試料を静止空気中３７５℃で１．５時間か焼した（加熱ランプ５℃／分）。か焼固体物質を、本明細書に開示される通りの決定法に従って分析した。か焼固体物質は、２８１ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、Ｎ２吸着によって決定された０．４４ｃｍ３／ｇの全細孔容積を有した。更に、か焼固体物質は、Ｈｇ侵入によって決定された１．２ｃｍ３／ｇの全侵入体積、昇温還元における４１０℃のピーク極大、２４．８ｃｍ３／ｇ触媒の水素吸着容量を有した。
【0234】
残りの乾燥固体物質を水素で４２５℃で２時間活性化した。必要であれば、得られた固体物質を不動態化することができる。
【0235】
（実施例５）
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｍｌ／ｇの特定の細孔容積を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇと混合して、シリカ含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの、及び１１．９ｇのＡｌＣｌ３を更に含む１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２００ｇ／ｌ）を含む８６０ｍｌの水性溶液を用意した。
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｍｌ／ｇの特定の細孔容積を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇと混合して、シリカ含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの、及び１１．９ｇのＡｌＣｌ３を更に含む１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２００ｇ／ｌ）を含む８６０ｍｌの水性溶液を用意した。
【0236】
シリカ含有混合物を７０℃の温度まで加熱した。流れ１及び２を、温度を７０℃に保ったよく撹拌されたシリカ含有混合物中に１時間以内で同時にポンピングした。したがって、沈殿温度は７０℃であった。生じた反応混合物のｐＨは７．５であった。１時間後、沈殿が完了した。生じた固体物質を濾別し、およそ１２４ｌの冷水で洗浄した。次いで、固体物質を１１０℃のオーブン内で空気中で一晩乾燥した。
【0237】
乾燥固体物質は、３５．３質量－％のＮｉ含有量、０．９９質量－％のＡｌ２Ｏ３含有量、３７．７質量－％のＳｉＯ２含有量及び０．０４質量－％のＮａ含有量を有した。更に、乾燥固体物質は、本明細書に開示される通り決定された０．４２ｋｇ／ｌの見掛けのゆるめ嵩密度を有した。
【0238】
得られた乾燥固体物質の試料を静止空気中３７５℃で１．５時間か焼した（加熱ランプ５℃／分）。か焼固体物質を、本明細書に開示される通りの決定法に従って分析した。か焼固体物質は、２８２ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、Ｎ２吸着によって決定された０．４５ｃｍ３／ｇの全細孔容積を有した。更に、か焼固体物質は、Ｈｇ侵入によって決定された１．１ｃｍ３／ｇの全侵入体積、昇温還元における３９７℃のピーク極大、２３．１ｃｍ３／ｇ触媒の水素吸着容量を有した。
【0239】
残りの乾燥固体物質を水素で４２５℃で２時間活性化した。必要であれば、得られた固体物質を不動態化することができる。
【0240】
（実施例６）
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｇ／ｍｌの特定の細孔容積を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇ及びＮａＡｌＯ２ ３．５ｇと混合して、シリカ－アルミニウム含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２００ｇ／ｌ）を含む９９５ｍｌの水性溶液を用意した。
ケイ素源として多孔質シリカを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。４リットル容器内で、水２０００ｍｌを、１．７ｇ／ｍｌの特定の細孔容積を有する非常に多孔質のシリカ粉末１００ｇ及びＮａＡｌＯ２ ３．５ｇと混合して、シリカ－アルミニウム含有混合物を得た。流れ１について、塩化ニッケルの１０００ｍｌの水性溶液（８９．９ｇ／ｌのＮｉ含有量を有する）を用意した。流れ２について、炭酸ナトリウム（２００ｇ／ｌ）を含む９９５ｍｌの水性溶液を用意した。
【0241】
シリカ含有混合物を７０℃の温度まで加熱した。流れ１及び２を、温度を７０℃に保ったよく撹拌されたシリカ含有混合物中に１時間以内で同時にポンピングした。したがって、沈殿温度は７０℃であった。生じた反応混合物のｐＨは７．５であった。１時間後、沈殿が完了した。生じた固体物質を濾別し、およそ８１ｌの冷水で洗浄した。次いで、固体物質を１１０℃のオーブン内で空気中で一晩乾燥した。
【0242】
乾燥固体物質は、３４．４質量－％のＮｉ含有量、０．９質量－％のＡｌ２Ｏ３含有量、３５．３質量－％のＳｉＯ２含有量及び０．１４質量－％のＮａ含有量を有した。更に、乾燥固体物質は、本明細書に開示される通り決定された０．３６ｋｇ／ｌの見掛けのゆるめ嵩密度を有した。
【0243】
得られた乾燥固体物質の試料を静止空気中３７５℃で１．５時間か焼した（加熱ランプ５℃／分）。か焼固体物質を、本明細書に開示される通りの決定法に従って分析した。か焼固体物質は、２５３ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、Ｎ２吸着によって決定された０．５７ｃｍ３／ｇの全細孔容積を有した。更に、か焼固体物質は、Ｈｇ侵入によって決定された１．４ｃｍ３／ｇの全侵入体積、昇温還元における３８７℃のピーク極大、２２．２ｃｍ３／ｇ触媒の水素吸着容量を有した。
【0244】
残りの乾燥固体物質を水素で４２５℃で２時間活性化した。必要であれば、得られた固体物質を不動態化することができる。
【0245】
（比較例１）
ケイ素源としてメタケイ酸ナトリウムを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。水１６００ｍｌを４６．５ｇの水性ＮａＡｌＯ２溶液（５１．６ｇ／ｋｇ溶液のＮａＡｌＯ２含有量を有する）と混合することによりヒールを用意した。ヒールを９０℃の温度まで加熱し、４５０ｒｐｍで撹拌した。１３２．２ｇのＮｉＣｌ２、ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ ５．４ｇ、及び水７５０ｍｌを含む金属前駆体溶液を調製することにより流れ１を用意した。Ｎａ２ＳｉＯ３・５Ｈ２Ｏ ７４ｇ、Ｎａ２ＣＯ３ １０２．５ｇ、及び水７５０ｍｌを含む担体前駆体溶液を調製することにより流れ２を用意した。流れ１及び２を１時間の期間内及び９０℃の反応混合物の温度でヒールに同時に加えた。反応混合物の最終ｐＨは７．０～８．５の範囲内であった。
ケイ素源としてメタケイ酸ナトリウムを使用する水素化触媒の調製
水素化触媒を沈殿により調製した。水１６００ｍｌを４６．５ｇの水性ＮａＡｌＯ２溶液（５１．６ｇ／ｋｇ溶液のＮａＡｌＯ２含有量を有する）と混合することによりヒールを用意した。ヒールを９０℃の温度まで加熱し、４５０ｒｐｍで撹拌した。１３２．２ｇのＮｉＣｌ２、ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ ５．４ｇ、及び水７５０ｍｌを含む金属前駆体溶液を調製することにより流れ１を用意した。Ｎａ２ＳｉＯ３・５Ｈ２Ｏ ７４ｇ、Ｎａ２ＣＯ３ １０２．５ｇ、及び水７５０ｍｌを含む担体前駆体溶液を調製することにより流れ２を用意した。流れ１及び２を１時間の期間内及び９０℃の反応混合物の温度でヒールに同時に加えた。反応混合物の最終ｐＨは７．０～８．５の範囲内であった。
【0246】
１時間後、流れの添加が完了し、スラリーを得た。沈殿後のスラリーの全体積は３０００ｍｌであった。次いで、固体物質を濾別し、約４０～６０ｌの水で洗浄した。得られた固体物質を空気中１００℃で一晩乾燥した。乾燥固体物質の収量は約１２０ｇであった。
【0247】
乾燥固体物質は、４７．８質量－％のＮｉ含有量、２．６８質量－％のＡｌ２Ｏ３含有量、１６．８質量－％のＳｉＯ２含有量及び０．０１質量－％のＮａ含有量を有した。更に、乾燥固体物質は、本明細書に開示される通り決定された０．１５ｋｇ／ｌの見掛けのゆるめ嵩密度を有した。
【0248】
得られた乾燥固体物質の試料を静止空気中３７５℃で１．５時間か焼した（加熱ランプ５℃／分）。か焼固体物質を、本明細書に開示される通りの決定法に従って分析した。か焼固体物質は、２９８ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、Ｎ２吸着によって決定された０．７１ｃｍ３／ｇの全細孔容積を有した。更に、か焼固体物質は、Ｈｇ侵入によって決定された３．１９ｃｍ３／ｇの全侵入体積、昇温還元における４５３℃のピーク極大、２４．１ｃｍ３／ｇ触媒の水素吸着容量を有した。
【0249】
残りの乾燥固体物質を水素で４２５℃で２時間活性化し、続いて必要であれば不動態化した。
【0250】
（比較例２）
アルミニウムを用いない水素化触媒の調製
ＵＳ９０４５４１０Ｂ２の実施例３に従って水素化触媒を調製した。
アルミニウムを用いない水素化触媒の調製
ＵＳ９０４５４１０Ｂ２の実施例３に従って水素化触媒を調製した。
【0251】
乾燥固体物質は、３３．９質量－％のＮｉ含有量、３７．３質量－％のＳｉＯ２含有量及び０．０６質量－％のＮａ含有量を有した。更に、乾燥固体物質は、本明細書に開示される通り決定された０．３６ｋｇ／ｌの見掛けのゆるめ嵩密度を有した。
【0252】
得られた乾燥固体物質の試料を静止空気中３７５℃で１．５時間か焼した（加熱ランプ５℃／分）。か焼固体物質を、本明細書に開示される通りの決定法に従って分析した。か焼固体物質は、３０３ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、Ｎ２吸着によって決定された０．５７ｃｍ３／ｇの全細孔容積を有した。更に、か焼固体物質は、Ｈｇ侵入によって決定された１．３ｃｍ３／ｇの全侵入体積、昇温還元における３９５℃のピーク極大、２８．２ｃｍ３／ｇ触媒の水素吸着容量を有した。
【0253】
（比較例３）
ケイ素源としてメタケイ酸ナトリウムを使用する水素化触媒の調製
ＵＳ９０４５４１０Ｂ２の実施例１（参考）に従って水素化触媒を調製した。
ケイ素源としてメタケイ酸ナトリウムを使用する水素化触媒の調製
ＵＳ９０４５４１０Ｂ２の実施例１（参考）に従って水素化触媒を調製した。
【0254】
乾燥固体物質は、５９．１質量－％のＮｉ含有量、２．４質量－％のＡｌ２Ｏ３含有量、７．８質量－％のＳｉＯ２含有量及び０．０５質量－％のＮａ含有量を有した。更に、乾燥固体物質は、本明細書に開示される通り決定された０．２９ｋｇ／ｌの見掛けのゆるめ嵩密度を有した。
【0255】
か焼固体物質の試料を、本明細書に開示される通りの決定法に従って分析した。か焼固体物質は、３７３ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、Ｎ２吸着によって決定された０．４８ｃｍ３／ｇの全細孔容積を有した。更に、か焼固体物質は、昇温還元における４７１℃のピーク極大、及び２５．３ｃｍ３／ｇ触媒の水素吸着容量を有した。
【0256】
（実施例７）
触媒試験
実施例１～６及び比較例１～２の水素化触媒を以下の手順に従って試験した。
触媒試験
実施例１～６及び比較例１～２の水素化触媒を以下の手順に従って試験した。
【0257】
フィードとして高硫黄Ｃ９樹脂（硫黄含有量は１２５ｐｐｍであった）を使用してバッチ式反応器ＨＰ－９内で水素化試験を実施した。試料の活性を市販のＮｉ ５３３８ Ｐ触媒に対して比較した。標準試験の条件は以下の通りであった：
かき混ぜ：１１００ｒｐｍ；
圧力：８０ｂａｒ；
温度：２７０℃；
フィード：７５ｇ樹脂／７５ｇ Ｅｘｘｓｏｌ Ｄ４０；
運転時間：２時間；
触媒負荷：乾燥樹脂ベースで１．０％。
かき混ぜ：１１００ｒｐｍ；
圧力：８０ｂａｒ；
温度：２７０℃；
フィード：７５ｇ樹脂／７５ｇ Ｅｘｘｓｏｌ Ｄ４０；
運転時間：２時間；
触媒負荷：乾燥樹脂ベースで１．０％。
【0258】
炭化水素樹脂を水素化する触媒の反応速度（ＲＲＨ）は、反応速度定数により表され、それは、０％～３０％の間（並びに３０～７０％の間）の変換で線形回帰を実施することにより得られ、且つ２時間の水素化後に１／ｈ単位で表される。比較例１のＲＲＨで触媒のＲＲＨを規格化することにより水素化活性を計算した。よりよい比較を可能にするために、比較例１による水素化触媒の活性を１００％に設定した。
【0259】
【表1】
【0260】
ｔａｂｌｅ １（表１）に示された結果から見て分かる通り、本発明による水素化触媒の触媒活性は、比較例のものよりも高いことが驚くべきことに見出された。したがって、前駆体から、特に、Ａｌを含む前駆体から調製される水素化触媒は、改善された触媒活性を達成することができることが驚くべきことに見出された。
【0261】
更に、実施例１～５の触媒を使用する水素化試験から得られた樹脂は、比較例１～２の触媒を使用したときのものと同様の５～１８の範囲内のハーゼン色を示したことが結果から見て分かる。
【0262】
特に、実施例１～５による水素化触媒は、反応速度定数ｋ（０～３０％）について比較例１～２による触媒前駆体と比較して、実施例７による水素化反応においてより高い活性を示すことがｔａｂｌｅ １（表１）に示された結果から知ることができる。また、前記水素化触媒の触媒活性は、比較例２による触媒よりも高かった。加えて、反応速度定数ｋ（３０～７０％）の触媒活性は、反応速度定数ｋ（０～３０％）のものよりも低いことが見出された。これは、本発明による水素化触媒並びに比較例２による水素化触媒に見出された。しかし、実施例１～４による水素化触媒の触媒活性は、比較例１の水素化触媒のものよりも高く、前記触媒の全体的に改善された性能を示した。
【国際調査報告】