特表 2024-520842 単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉、方法及び単結晶シリコン棒

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-05-24

(54)【発明の名称】単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉、方法及び単結晶シリコン棒

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20240517BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502E

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023576133

(86)(22)【出願日】2022-09-30

(85)【翻訳文提出日】2023-12-11

(86)【国際出願番号】 CN2022122976

(87)【国際公開番号】W WO2023130780

(87)【国際公開日】2023-07-13

(31)【優先権主張番号】202210007056.4

(32)【優先日】2022-01-05

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】522248559

【氏名又は名称】西安奕斯偉材料科技股▲ふん▼有限公司

【住所又は居所原語表記】Ｒｏｏｍ １－３－０２９， Ｎｏ．１８８８ Ｓｏｕｔｈ Ｘｉｆｅｎｇ Ｒｄ．， Ｈｉ－Ｔｅｃｈ Ｚｏｎｅ Ｘｉ’ａｎ， Ｓｈａａｎｘｉ ７１０１００， Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】100083806

【弁理士】

【氏名又は名称】三好 秀和

(74)【代理人】

【識別番号】100111235

【弁理士】

【氏名又は名称】原 裕子

(74)【代理人】

【識別番号】100195257

【弁理士】

【氏名又は名称】大渕 一志

(72)【発明者】

【氏名】宋 振亮

(72)【発明者】

【氏名】宋 少傑

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077BA04

4G077CF10

4G077EG20

4G077EH09

4G077HA12

(57)【要約】

本開示の実施例は、単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉、方法及び単結晶シリコン棒を開示した。前記結晶引き上げ炉は、水冷ジャケットの上方に配置する円筒状の加熱装置と、前記加熱装置の上方に配置する円筒状の冷却装置とを含み、前記加熱装置は、単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って上向きに移動する際に前記加熱装置の規定する熱処理室の内に入って熱処理が行われることができるように構成され、前記冷却装置は、熱処理後の前記単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って上向きに引き続き移動する際に前記冷却装置の規定する冷却室の内に入って冷却処理が行われることができるように構成される。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉であって、
前記結晶引き上げ炉は、水冷ジャケットの上方に配置する円筒状の加熱装置と、前記加熱装置の上方に配置する円筒状の冷却装置とを含み、
前記加熱装置は、単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って上向きに移動する際に前記加熱装置の規定する熱処理室の内に入って熱処理が行われることができるように構成され、
前記冷却装置は、熱処理後の前記単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って上向きに引き続き移動する際に前記冷却装置の規定する冷却室の内に入って冷却処理が行われることができるように構成される
結晶引き上げ炉。

【請求項2】

前記結晶引き上げ炉は、さらに、引張機構を含み、
前記引張機構は、前記単結晶シリコン棒が鉛直方向に沿った上向きの引張速度Ｖと、前記単結晶シリコン棒の軸方向上の平均温度勾配Ｇとの比率パラメータＶ/Ｇが、１．１（Ｖ/Ｇ）臨界から１．２（Ｖ/Ｇ）臨界の間にあるように構成され、
ここで、（Ｖ/Ｇ）臨界は、ＰＶ領域とＰＩ領域との境界位置におけるＶ/Ｇ値である
請求項１に記載の結晶引き上げ炉。

【請求項3】

前記加熱装置は、６００℃～８００℃の熱処理温度を提供するように構成される
請求項１に記載の結晶引き上げ炉。

【請求項4】

前記冷却装置は、熱処理後の前記単結晶シリコン棒の冷却速度が２．７℃/ｍｉｎを超えるように構成される
請求項１に記載の結晶引き上げ炉。

【請求項5】

前記結晶引き上げ炉は、さらに、水冷ジャケットを含み、
前記水冷ジャケットは、引き上げられた前記単結晶シリコン棒が１１５０℃～１０２０℃の間で急速に冷却されて前記単結晶シリコン棒の冷却速度が２．７℃/ｍｉｎを超えるように構成される
請求項１に記載の結晶引き上げ炉。

【請求項6】

単結晶シリコン棒を引き上げための方法であって、
前記方法は、
多結晶シリコン原料を石英坩堝に入れて溶融した後、種結晶を下げて単結晶シリコン棒を引き上げる工程と、
前記単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って所定の引張速度Ｖで上向きに引張され、加熱装置の規定する熱処理室の内に移動して熱処理が行われる工程と、
熱処理後の前記単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って所定の引張速度Ｖで上向きに引き続き引張され、冷却装置の規定する冷却室の内に移動して冷却処理が行われる工程と、を含む
単結晶シリコン棒を引き上げための方法。

【請求項7】

前記単結晶シリコン棒が鉛直方向に沿った上向きの引張速度Ｖと、前記単結晶シリコン棒の軸方向上の平均温度勾配Ｇとの比率パラメータＶ/Ｇが１．１（Ｖ/Ｇ）臨界から１．２（Ｖ/Ｇ）臨界の間にあり、
ここで、（Ｖ/Ｇ）臨界は、ＰＶ領域とＰＩ領域との境界位置におけるＶ/Ｇ値である
請求項６に記載の方法。

【請求項8】

前記加熱装置は、６００℃～８００℃の熱処理温度を提供するように構成される
請求項６に記載の方法。

【請求項9】

前記冷却装置は、熱処理後の前記単結晶シリコン棒の冷却速度が２．７℃/ｍｉｎを超えるように構成される
請求項６に記載の方法。

【請求項10】

請求項６～９のいずれか１項に記載の方法で引き上げられた単結晶シリコン棒。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

（関連出願の相互参照）
本開示は、２０２２年０１月０５日に中国に提案された出願番号が２０２２１０００７０５６．４の中国特許出願に基づく優先権を主張し、その全ての内容が参照によって本開示に組み込まれる。

【0002】

本開示の実施例は、半導体製造技術分野に関し、特に単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉、方法及び単結晶シリコン棒に関する。

【背景技術】

【0003】

近年、半導体デバイスの製造過程における微細化の進展に伴い、必要なシリコンウェハに対する要求が高まっており、シリコンウェハ表面領域の欠陥が少ないだけでなく欠陥もないことが要求されているだけでなく、電子部品が設置されたシリコンウェハ領域を重金属不純物に汚染されないように保護するために、シリコンウェハに十分なバルク微細欠陥（Ｂｕｌｋ Ｍｉｃｒｏ Ｄｅｆｅｃｔｓ、ＢＭＤ）が要求されている。一方、シリコンウェハに含まれる重金属不純物は、半導体デバイス品質に影響を与える重要な要素となっているため、重金属不純物の含有量は、シリコンウェハの生産過程で極力減少する必要がある。現在、シリコンウェハ内部に十分な量のＢＭＤが形成されると、これらのＢＭＤは、重金属不純物を捕捉する真性ゲッタリング(Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ、ＩＧ)作用を有し、重金属不純物による半導体デバイス品質不良の問題を大幅に改善できることが知られている。近年、ＢＭＤの含有密度が１×１０８個/ｃｍ３以上のシリコンウェハの需要が増加しているため、シリコンウェハを電子部品製造工場に供給する際に、基材シリコンウェハに十分なＢＭＤコアを持つ必要があり、高いＢＭＤ密度を得ることができる。

【0004】

エピタキシャルシリコンウェハは、シリコンウェハ上に気相堆積反応成長により成長した単結晶層（エピタキシャル層とも呼ばれる）であり、エピタキシャル層は、高い結晶完全性を有し、欠陥がほとんどない特性を有するため、現在、エピタキシャルシリコンウェハは、半導体デバイスの基板材料として広く使用されている。しかしながら、エピタキシャル成長過程では、シリコンウェハが１０００℃以上の高温環境にさらされると、小さなＢＭＤコアが除去されるため、エピタキシャルシリコンウェハ中に十分な量のＢＭＤコアを提供することができず、上記エピタキシャルシリコンウェハを用いた製造半導体デバイス時に十分な密度のＢＭＤを引き出すことができず、さらに製造された半導体デバイスの品質が不良になる。

【0005】

エピタキシャルシリコンウェハ中のＢＭＤ密度低下の問題を解決するために、通常は単結晶シリコン棒の引き上げ過程で窒素ドーピング処理を行って安定したＢＭＤコアを取得するが、窒素ドーピングシリコンウェハは、その外周に酸素誘起積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔｓ、ＯＳＦ）領域が存在することにより、ＢＭＤの密度低下及びエッチングピット（Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ、ＥＰ）欠陥化を引き起こす。

【発明の概要】

【0006】

これに鑑みて、本開示の実施例は、単結晶シリコン棒中のＢＭＤコアを向上し、ひいては単結晶シリコン棒中のＢＭＤ密度を向上することができる単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉、方法及び単結晶シリコン棒を提供することが望ましい。

【0007】

本開示の実施例の技術的解決手段は、以下のように実現する。

【0008】

第１態様では、本開示の実施例は、単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉を提供し、前記結晶引き上げ炉は、水冷ジャケットの上方に配置する円筒状の加熱装置と、前記加熱装置の上方に配置する円筒状の冷却装置とを含み、
前記加熱装置は、単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って上向きに移動する際に前記加熱装置の規定する熱処理室の内に入って熱処理が行われることができるように構成され、
前記冷却装置は、熱処理後の前記単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って上向きに引き続き移動する際に前記冷却装置の規定する冷却室の内に入って冷却処理が行われることができるように構成される。

【0009】

第２態様では、本開示の実施例は、単結晶シリコン棒を引き上げための方法を提供し、前記方法は、
多結晶シリコン原料を石英坩堝に入れて溶融した後、種結晶を下げて単結晶シリコン棒を引き上げる工程と、
前記単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って所定の引張速度Ｖで上向きに引張され、加熱装置の規定する熱処理室の内に移動して熱処理が行われる工程と、
熱処理後の前記単結晶シリコン棒が、鉛直方向に沿って所定の引張速度Ｖで上向きに引き続き引張され、冷却装置の規定する冷却室の内に移動して冷却処理が行われる工程と、を含む。

【0010】

第３態様では、本開示の実施例は、第２態様に記載の方法で引き上げられた単結晶シリコン棒を提供する。

【0011】

本開示の実施例に係る単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉、方法及び単結晶シリコン棒によれば、結晶引き上げ炉に加熱装置を設置して単結晶シリコン棒が鉛直方向に沿って上向きに移動する過程で単結晶シリコン棒を熱処理し、加熱装置の上方に冷却装置を設置して熱処理後の単結晶シリコン棒を冷却処理し、該結晶引き上げ炉は、単結晶シリコン棒がＢＭＤコアの形成と成長に適した温度にあるように単結晶シリコン棒の温度場を変更することができ、冷却装置によって単結晶シリコン棒の冷却速度を制御してＢＭＤの核形成数を向上し、さらに単結晶シリコン棒内のＢＭＤ密度を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】関連技術における結晶引き上げ炉構造の概略図である。

【図2】本開示の実施例に係る単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉の構造概略図である。

【図3】本開示の実施例に係る単結晶シリコン棒の内部欠陥分布とＶ/Ｇ関係分布の概略図である。

【図4】本開示の実施例に係る単結晶シリコン棒を引き上げための方法のフロー概略図である。

【図5】本開示の実施例に係る単結晶シリコン棒を引き上げための結晶引き上げ炉の数値シミュレーションを用いた単結晶シリコン棒の温度場の概略図である。

【図6】関連技術における結晶引き上げ炉の数値シミュレーションを用いた単結晶シリコン棒の温度場の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本開示の実施例における図面を参照しながら本開示の実施例における技術的解決手段について明確に、完全に説明する。

【0014】

図１に関連技術における結晶引き上げ炉１Ａを示す。図１に示すように、該結晶引き上げ炉１Ａは、炉体１０１、石英坩堝１０２、黒鉛坩堝１０３、坩堝ヒーター１０４、炉体側壁保温素子１０５、逆円錐筒状の導流筒１０６、円筒状の水冷ジャケット１０７、円環形の平板状保温カバー１０８、坩堝トレイ１０９、及び坩堝回転機構１１０を含み得る。

【0015】

該炉体１０１は、炉体キャビティＦＣを規定する。

【0016】

該石英坩堝１０２は、炉体１０１の規定する炉体キャビティＦＣの底部に設けられ、単結晶シリコン棒ＳＡの製造の初期段階で固体の多結晶シリコン原料を収容するために用いられる。

【0017】

該黒鉛坩堝１０３は、石英坩堝１０２の外周に設けられ、石英坩堝１０２を支持及び固定するために用いられる。

【0018】

該坩堝ヒーター１０４は、黒鉛坩堝１０３の外周に設けられ、石英坩堝１０２内に収容されている多結晶シリコン原料をシリコン溶融液に溶融させるために石英坩堝１０２と黒鉛坩堝１０３を加熱する。

【0019】

該炉体側壁保温素子１０５は、炉体１０１の円筒状炉体側壁の内側に設けられ、坩堝ヒーター１０４で発生する熱の炉体側壁を介した散逸を低減するために用いられる。

【0020】

該導流筒１０６は、石英坩堝１０２の上方に設けられ、アルゴンガスなどの不活性ガスを上から下へ石英坩堝１０２内のシリコン溶融液の上方に導くために用いられる。ここで、導流筒１０６の頂部の径方向寸法は、炉体１０１の径方向寸法より小さく、それによって、水平な導流筒ホルダ（図示せず）を介して炉体１０１の側壁に固定される。

【0021】

該水冷ジャケット１０７の径方向寸法は、導流筒１０６の頂部の径方向寸法よりも小さく、それによって、導流筒１０６と鉛直方向に重なるように導流筒１０６の上方に設けられ、引き上げられた単結晶シリコン棒ＳＡを冷却するために用いられる。

【0022】

該保温カバー１０８は、例えば黒鉛制の単層カバー板であり、該保温カバー１０８は、その外リング縁が炉体１０１の側壁に接触し、その内リング縁が導流筒１０６に接触するように炉体側壁保温素子１０５の導流筒ホルダの上方に水平に設けられ、坩堝ヒーター１０４で発生する熱が炉体１０１の頂部を介して散逸するのを防止するために用いられる。

【0023】

該坩堝トレイ１０９は、例えば黒鉛支持であり、黒鉛坩堝１０３を支持するために用いられる。

【0024】

該坩堝回転機構１１０は、石英坩堝１０２と黒鉛坩堝１０３を回転駆動するために用いられる。

【0025】

結晶引き上げ炉１Ａを用いて単結晶シリコン棒ＳＡを引き上げる際に、まず、高純度の多結晶シリコン原料を石英坩堝１０２内に入れ、坩堝回転機構１１０によって石英坩堝１０２を回転駆動しながら、石英坩堝１０２内に収容されている多結晶シリコン原料を溶融状態に溶融させる（即ち、シリコン溶融液に溶融させる）ように坩堝ヒーター１０４を用いて石英坩堝１０２を絶えず加熱する。ここで、加熱温度は、約千度以上に維持され、炉内のガスは通常不活性ガスであり、それによって、多結晶シリコン原料を溶融させ、同時に不要な化学反応を起こさない。坩堝ヒーター１０４から提供される熱場を制御することでシリコン溶融液の液面温度を結晶の臨界点に制御すると、液面の上方に位置する種結晶（図示せず）を液面から鉛直方向に上方に引張することにより、シリコン溶融液は、種結晶の引張、上昇に伴い、種結晶の結晶方向に従って単結晶シリコン棒ＳＡを成長させる。最終的に製造されたシリコンウェハに高いＢＭＤ密度を持たせるためには、単結晶シリコン棒ＳＡの引き上げ過程で窒素をドーピングすることを選択することができ、例えば、引き上げ過程で結晶引き上げ炉１Ａの炉室内に窒素ガスを注入することができ、あるいは石英坩堝１０２内のシリコン溶融液に窒素含有シリコンウェハをドーピングさせることができ、これにより、引き上げられた単結晶シリコン棒ＳＡ及び単結晶シリコン棒ＳＡによって切断されたシリコンウェハに窒素がドーピングされる。

【0026】

しかしながら、上記方法で製造されたシリコンウェハは、エピタキシャル堆積反応によりエピタキシャルシリコンウェハを生成する過程で、エピタキシャル堆積反応温度が１０００℃であることでシリコンウェハ中の小さなＢＭＤコアが除去されるため、エピタキシャルシリコンウェハ中に十分な量のＢＭＤコアを提供することができない。このような問題を回避するために、関連技術では、より太い直径の単結晶シリコン棒ＳＡを引き上げ、ロールミルの方式で単結晶シリコン棒ＳＡエッジのＯＳＦ部分を去除しているが、このような操作により、単結晶シリコン棒ＳＡの損失を引き起こし、時間コストが高すぎる。

【0027】

また、関連技術においても、上記シリコンウェハを熱処理してより多くのＢＭＤコアを取得するが、熱処理中にシリコンウェハは金属汚染を受けやすく、熱処理の時間が長く、コストが高くなる。

【0028】

上記説明に基づき、単結晶シリコン棒ＳＡ及びそれから製造されるシリコンウェハ内のＢＭＤ密度を向上するために、図２に本開示の実施例に係る結晶引き上げ炉１を示し、図２に示すように、該結晶引き上げ炉１は、具体的に、水冷ジャケット１０７の上方に配置する円筒状の加熱装置２０１と、前記加熱装置２０１の上方に配置する円筒状の冷却装置２０２とを含む。

【0029】

前記加熱装置２０１は、単結晶シリコン棒Ｓが、鉛直方向に沿って上向きに移動する際に前記加熱装置２０１の規定する熱処理室２０１１の内に入って熱処理が行われることができるように構成される。

【0030】

前記冷却装置２０２は、熱処理後の前記単結晶シリコン棒Ｓが、鉛直方向に沿って上向きに引き続き移動する際に前記冷却装置２０２の規定する冷却室２０２１の内に入って冷却処理が行われることができるように構成される。

【0031】

図２に示す結晶引き上げ炉１では、水冷ジャケット１０７の上方に円筒状の加熱装置２０１を配置しており、加熱装置２０１は、単結晶シリコン棒Ｓが、鉛直方向に沿って上向きに移動する際に、加熱装置２０１の規定する熱処理室２０１１の内に入って熱処理が行われることができるように構成され、そして、加熱装置２０１の上方に呈円筒状の冷却装置２０２を配置しており、冷却装置２０２は、熱処理後の単結晶シリコン棒Ｓが、鉛直方向に沿って上向きに引き続き移動する際に、冷却装置２０２の規定する冷却室２０２１の内に入って冷却処理が行われることができるように構成され、該結晶引き上げ炉１は、単結晶シリコン棒ＳがＢＭＤコアの形成と成長に適した温度にあるように単結晶シリコン棒Ｓの温度場を変更することができ、冷却装置２０２によって単結晶シリコン棒Ｓの冷却速度を制御してＢＭＤの核形成数を向上し、さらに単結晶シリコン棒Ｓ内のＢＭＤ密度を向上することができる。

【0032】

図２に示す技術的解決手段について、単結晶シリコン棒Ｓに窒素がドーピングされない場合、又は、単結晶シリコン棒Ｓから作製されたシリコンウェハを熱処理しない場合、エピタキシャルシリコンウェハ中のＢＭＤ密度をクライアントの仕様要件に達成することができることが理解される。

【0033】

図２に示す技術的解決手段について、いくつかの可能な実現方式では、図２に示すように、前記結晶引き上げ炉１は、さらに、引張機構２０３を含み、前記引張機構２０３は、前記単結晶シリコン棒Ｓが鉛直方向に沿った上向きの引張速度Ｖ（ｍｍ/ｍｉｎ）と、前記単結晶シリコン棒Ｓの軸方向上の平均温度勾配Ｇ（℃/ｍｍ）との比率パラメータＶ/Ｇが１．１（Ｖ/Ｇ）臨界から１．２（Ｖ/Ｇ）臨界の間にあるように構成される。ここで、（Ｖ/Ｇ）臨界は、ＰＶ領域とＰＩ領域との境界位置におけるＶ/Ｇ値である。

【0034】

なお、図３に示すように、単結晶シリコン棒ＳにおけるＢＭＤ密度が１×１０８個/ｃｍ３以上の領域は、酸素析出促進領域（以下「Ｐｖ領域」と略称する）、ＯＳＦ領域、及び空孔富化領域（以下「Ｖ－ｒｉｃｈ領域」と略称する）を含むと定義される。ここで、ＯＳＦ領域は、Ｐ－バンド領域（以下Ｐ－ｂａｎｄ領域と略称する）とも呼ばれる。一方、ＢＭＤ密度が１×１０８個/ｃｍ３未満の領域は、酸素析出抑制領域（以下「Ｐｉ領域」と略称する）、Ｂ－バンド領域（以下Ｂ－ｂａｎｄ領域と略称する）、及び隙間シリコン富化領域（以下「Ｉ－ｒｉｃｈ領域」と略称する）を含むと定義される。ＰＶ領域とＰＩ領域との間の境界位置におけるＶ/Ｇ値は、（Ｖ/Ｇ）臨界と定義される。

【0035】

単結晶シリコン棒Ｓの引き上げ過程で、高い引張速度で単結晶シリコン棒Ｓの引き上げを行う際に、選択可能に、Ｖ/Ｇは、１．１（Ｖ/Ｇ）臨界から１．２（Ｖ/Ｇ）臨界の間にあり、このように、高い引張速度で単結晶シリコン棒ＳをＶ－ｒｉｃｈ領域で結晶成長させることにより単結晶シリコン棒Ｓの直径領域が空孔欠陥を主とするようにする。これは主にＢＭＤが空孔欠陥中に不純物酸素が堆積して形成されるためであり、実際の生産では、単結晶シリコン棒Ｓ中のＢＭＤは、空孔欠陥領域及び空孔富化領域に堆積するが、単結晶シリコン棒Ｓには空孔欠陥領域が含まれると、単結晶シリコン棒Ｓから製造されるシリコンウェハのゲート酸素化膜の完全性に影響を与える。一方、Ｉ－ｒｉｃｈ領域では、不純物酸素が堆積できないため、ＢＭＤを形成することができない。そのため、単結晶シリコン棒におけるＶ－ｒｉｃｈ領域でのみ高密度のＢＭＤが生成され、さらに高清浄表面のシリコンウェハが取得され得る。

【0036】

図２に示す技術的解決手段について、選択可能に、前記加熱装置２０１は、６００℃～８００℃の熱処理温度を提供するように構成される。加熱装置２０１により単結晶シリコン棒Ｓを加熱して単結晶シリコン棒Ｓの熱処理温度を６００℃～８００℃に維持し、これは、熱処理温度が６００℃～８００℃である場合、ＢＭＤコアの形成と成長を促進しやすく、エピタキシャル成長過程で１０００℃以上の高温環境による小さなＢＭＤコアの除去を防止することができるためである。このように、最終的に得られたエピタキシャルシリコンウェハ中のＢＭＤ密度がクライアント仕様要件を満たすことを保証するのに有利である。

【0037】

図２に示す技術的解決手段について、選択可能に、前記冷却装置２０２は、ＢＭＤコアの密度を向上するために、熱処理後の前記単結晶シリコン棒の冷却速度が２．７℃/ｍｉｎを超えるように構成される。本開示の実施例では、加熱装置２０１の上方には、単結晶シリコン棒Ｓの熱処理後の冷却温度及び冷却速度を制御するための冷却装置２０２が設けられている。これは、飽和ＢＭＤの密度と単結晶シリコン棒Ｓの冷却速度との間に関係があり、高い冷却速度によりＢＭＤコアの密度を向上することができるためである。熱処理後の単結晶シリコン棒Ｓを急速に冷却することで、単結晶シリコン棒Ｓ内部の空孔の再結合を抑制することができ、最終的に得られた単結晶シリコン棒Ｓ中に高い空孔濃度が残っていることを保証し、さらに、十分な量のＢＭＤコアが得られることを保証する。なお、本開示の実施例では、異なるクライアント仕様要件のＢＭＤ密度に対して、冷却装置２０２により異なる冷却速度を単結晶シリコン棒Ｓに提供し、さらに単結晶シリコン棒Ｓ中のＢＭＤコアの密度を制御することができる。

【0038】

図２に示す技術的解決手段について、前記結晶引き上げ炉１は、さらに、水冷ジャケット１０７を含み、前記水冷ジャケット１０７は、前記単結晶シリコン棒Ｓの冷却速度が２．７℃/ｍｉｎを超えて単結晶シリコン棒Ｓ中の空孔欠陥の再結合を抑制することにより、単結晶シリコン棒Ｓに空孔欠陥を主とするようにすることを保証するために、引き上げられた前記単結晶シリコン棒Ｓが１１５０℃～１０２０℃の間で急速に冷却されるように構成される。

【0039】

図４に本開示の実施例に係る単結晶シリコン棒を引き上げための方法を示し、前記方法は、以下のＳ４０１～Ｓ４０３を含む。

【0040】

Ｓ４０１では、多結晶シリコン原料を石英坩堝１０２に入れて溶融した後、種結晶を下げて単結晶シリコン棒Ｓを引き上げる。

【0041】

Ｓ４０２では、前記単結晶シリコン棒Ｓが、鉛直方向に沿って所定の引張速度Ｖで上向きに引張され、加熱装置２０１の規定する熱処理室２０１１の内に移動して熱処理が行われる。

【0042】

Ｓ４０３では、熱処理後の前記単結晶シリコン棒Ｓが、鉛直方向に沿って所定の引張速度Ｖで上向きに引き続き引張され、冷却装置２０２の規定する冷却室２０２１の内に移動して冷却処理が行われる。

【0043】

図４に示す技術的解決手段について、結晶引き上げ炉１において、単結晶シリコン棒Ｓを熱処理した後に冷却処理を行い、単結晶シリコン棒ＳのＶ/Ｇパラメータ、熱処理温度及び熱処理時間、並びに熱処理工程後の冷却温度及び冷却時間を制御して単結晶シリコン棒Ｓの温度場を制御することにより、単結晶シリコン棒Ｓ内部ＢＭＤコアの形成と成長を制御し、さらに単結晶シリコン棒中のＢＭＤの密度を向上する。

【0044】

図４に示す技術的解決手段について、選択可能に、前記単結晶シリコン棒Ｓが鉛直方向に沿った上向きの引張速度Ｖ（ｍｍ/ｍｉｎ）と、前記単結晶シリコン棒Ｓの軸方向上の平均温度勾配Ｇ（℃/ｍｍ）との比率パラメータＶ/Ｇが１．１（Ｖ/Ｇ）臨界から１．２（Ｖ/Ｇ）臨界の間にあり、ここで、（Ｖ/Ｇ）臨界は、ＰＶ領域とＰＩ領域との境界位置におけるＶ/Ｇ値である。

【0045】

図４に示す技術的解決手段について、選択可能に、前記加熱装置２０１は、６００℃～８００℃の熱処理温度を提供するように構成される。

【0046】

図４に示す技術的解決手段について、選択可能に、前記冷却装置２０２は、熱処理後の前記単結晶シリコン棒Ｓの冷却速度が２．７℃/ｍｉｎを超えるように構成される。

【0047】

例えば、図５に数値シミュレーション方法を用いた結晶引き上げ炉１により引き上げられた単結晶シリコン棒Ｓの温度場概略図を示す。ここで、引き上げ単結晶シリコン棒ＳのＶ/Ｇは、１．１（Ｖ/Ｇ）臨界から１．２（Ｖ/Ｇ）臨界の間にある。図５から分かるように、結晶引き上げ炉１において、パラメータＶ/Ｇを用いて引き上げられた単結晶シリコン棒Ｓの温度場が６００℃～８００℃にある領域範囲が広く、つまり、上記広い範囲内でＢＭＤコアの形成と成長に有利である。なお、結晶引き上げ炉１において、パラメータＶ/Ｇを用いて単結晶シリコン棒Ｓを引き上げる際に、単結晶シリコン棒Ｓは、６００℃～８００℃の温度範囲内で約５７０ｍｉｎ留まる。

【0048】

同様に、同じ数値シミュレーション条件を用いて結晶引き上げ炉１Ａにより引き上げられた単結晶シリコン棒ＳＡの温度場を数値シミュレーションして得られた温度場は、図６に示す。図６から分かるように、結晶引き上げ炉１Ａにおいて、パラメータＶ/Ｇを用いて引き上げられた単結晶シリコン棒ＳＡの温度場が６００℃～８００℃にある領域範囲が狭く、つまり、上記狭い範囲内でＢＭＤコアの形成と成長に適することができる。なお、結晶引き上げ炉１Ａにおいて、パラメータＶ/Ｇを用いて単結晶シリコン棒ＳＡを引き上げる際に、単結晶シリコン棒ＳＡは、６００℃～８００℃の温度範囲内で約１５８ｍｉｎ留まる。

【0049】

最後に、本開示の実施例は、さらに、上述した技術的解決手段に記載の方法により引き上げられた単結晶シリコン棒を提供する。

【0050】

なお、本開示の実施例に記載した技術的解決手段間は、競合しない場合には、任意に組み合わせてもよい。

【0051】

上記は、本開示の具体的な実施形態にすぎないが、本開示の保護範囲はこれに限定されるものではなく、本開示が開示した技術範囲内において、当技術分野に精通している技術者は、容易に変更や置換を思いつくことができ、いずれも本開示の保護範囲内に含まれるべきである。したがって、本開示の保護範囲は、特許請求の範囲に準じなければならない。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【手続補正書】

【提出日】2023-12-11

【手続補正1】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２０

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0020】

該導流筒１０６は、石英坩堝１０２の上方に設けられ、アルゴンガスなどの不活性ガスを上から下へ石英坩堝１０２内のシリコン溶融液の上方に導くために用いられる。ここで、導流筒１０６の頂部の径方向寸法は、炉体１０１の径方向寸法より小さく、それによって、導流筒１０６は、水平な導流筒ホルダ（図示せず）を介して炉体１０１の側壁に固定される。

【手続補正2】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２１

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0021】

該水冷ジャケット１０７の径方向寸法は、導流筒１０６の頂部の径方向寸法よりも小さく、それによって、水冷ジャケット１０７は、導流筒１０６と鉛直方向に重なるように導流筒１０６の上方に設けられ、引き上げられた単結晶シリコン棒ＳＡを冷却するために用いられる。

【国際調査報告】