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特表2024-521508反応塔でのアルカリ金属メトキシドの製造におけるメタノール／水混合物の後処理方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-05-31
(54)【発明の名称】反応塔でのアルカリ金属メトキシドの製造におけるメタノール／水混合物の後処理方法
(51)【国際特許分類】
C07C 29/70 20060101AFI20240524BHJP
C07C 31/30 20060101ALI20240524BHJP
【ＦＩ】
C07C29/70
C07C31/30
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023577826
(86)(22)【出願日】2022-03-23
(85)【翻訳文提出日】2024-01-09
(86)【国際出願番号】 EP2022057591
(87)【国際公開番号】W WO2022263032
(87)【国際公開日】2022-12-22
(31)【優先権主張番号】21179722.0
(32)【優先日】2021-06-16
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】519414848
【氏名又は名称】エボニック オペレーションズ ゲーエムベーハー
【氏名又は名称原語表記】Ｅｖｏｎｉｋ Ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ ＧｍｂＨ
【住所又は居所原語表記】Ｒｅｌｌｉｎｇｈａｕｓｅｒ Ｓｔｒａｓｓｅ １－１１， ４５１２８ Ｅｓｓｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ
(74)【代理人】
【識別番号】100114890
【弁理士】
【氏名又は名称】アインゼル・フェリックス＝ラインハルト
(74)【代理人】
【識別番号】100098501
【弁理士】
【氏名又は名称】森田 拓
(74)【代理人】
【識別番号】100116403
【弁理士】
【氏名又は名称】前川 純一
(74)【代理人】
【識別番号】100134315
【弁理士】
【氏名又は名称】永島 秀郎
(74)【代理人】
【識別番号】100162880
【弁理士】
【氏名又は名称】上島 類
(72)【発明者】
【氏名】ディアク レトガー
(72)【発明者】
【氏名】モリッツ シュレーダー
(72)【発明者】
【氏名】ニクラス パウル
(72)【発明者】
【氏名】アーミン マティアス リクス
(72)【発明者】
【氏名】フィリップ ツィッツェヴィッツ
(72)【発明者】
【氏名】マーティン オルデマイヤー
(72)【発明者】
【氏名】マーティン ヴュラー
(72)【発明者】
【氏名】タニタ ヴァレリー シックス
(72)【発明者】
【氏名】ヨハネス ルーヴェ
【テーマコード（参考）】
4H006
【Ｆターム（参考）】
4H006AA02
4H006AA04
4H006AC41
4H006AD11
4H006BD33
4H006BD51
4H006BD84
4H006BE10
4H006FE11
(57)【要約】
本発明は、反応塔でのアルカリ金属メトキシドの製造時に使用されるメタノール／水混合物の後処理方法に関する。ここで、混合物は精留塔で蒸留により分離される。精留塔の上端で得られた蒸気は少なくとも２段階で圧縮され、それぞれ圧縮された蒸気のエネルギーが、有利には精留塔の底部流および側流へ移動する。これにより、圧縮蒸気のエネルギーを、本発明による方法において特にエネルギー効率よく利用することが可能となる。メタノール／水混合物の後処理方法は、反応塔でのアルカリ金属メトキシドの製造時に使用され、その際、反応塔ではメタノールとアルカリ液を向流で互いに反応させる。ここで、メタノールに溶解したアルカリ金属メトキシドを下端で取り出し、メタノール／水混合物を上端で取り出して本発明による後処理方法で後処理する。圧縮蒸気のエネルギーを、さらに、この反応塔の運転に使用することも、アルカリ金属アルコキシドのアルコール交換法が実施される反応塔の運転に使用することもできる。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
式ＭＡＯＲ［式中、Ｒは、メチルであり、ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択される金属である］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法において、（α１）反応精留塔ＲＲＡで、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１を、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２と向流で反応させて、ＭＡＯＲと水とＲＯＨとＭＡＯＨとを含む粗製物ＲＰＡを生成し、
ＲＲＡの下端で、ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰを取り出し、ＲＲＡの上端で、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢを取り出し、
（α２）および任意に、ステップ（α１）と同時にかつ空間的に離れた状態で、反応精留塔ＲＲＢで、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１を、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２と向流で反応させて、ＭＢＯＲと水とＲＯＨとＭＢＯＨ［式中、ＭＢは、ナトリウム、カリウムから選択される金属である］とを含む粗製物ＲＰＢを生成し、
ＲＲＢの下端で、ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰを取り出し、ＲＲＢの上端で、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢを取り出し、
（β）蒸気流ＳＡＢの少なくとも一部を、そしてステップ（α２）が実施される場合にはＳＢＢの少なくとも一部を、ＳＡＢと混合された状態で、またはＳＡＢとは別に、水とアルコールＲＯＨとを含む混合物Ｇの後処理方法のステップ（ａ）で混合物Ｇとして使用し、
前記混合物Ｇの後処理方法において、
（ａ）混合物Ｇを精留塔ＲＤＡに送り、ＲＤＡにおいて、ＲＤＡの上端で取り出される、ＲＯＨを含む少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡと、ＲＤＡの下端で取り出される、水を含む少なくとも１つの流れＳＵＡとに分離し、
（ｂ）少なくとも１つの側流ＳＺＡをＲＤＡから取り出し、再びＲＤＡに返送し、
（ｃ）ＳＯＡの少なくとも一部を圧縮することにより、ＳＯＡと比較して圧縮された蒸気流ＳＯＡ１を得て、
（ｄ）ＳＺＡをＲＤＡに返送する前に、圧縮蒸気流ＳＯＡ１の第１の部分ＳＯＡ１１からＳＺＡへとエネルギーを移動させ、
（ｅ）ＳＯＡ１１とは異なる圧縮蒸気流ＳＯＡ１の部分ＳＯＡ１２をさらに圧縮することにより、ＳＯＡ１１と比較して圧縮された蒸気流ＳＯＡ２を得て、
（ｆ）ＳＵＡ１をＲＤＡに返送する前に、ＳＯＡ２の少なくとも一部からＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へとエネルギーを移動させる、方法。
【請求項2】
ステップ（ｄ）において、中間蒸発器ＶＺＲＤで、ＳＯＡ１１からＳＺＡへとエネルギーを移動させる、請求項１記載の方法。
【請求項3】
ステップ（ｆ）において、底部蒸発器ＶＳＲＤで、ＳＯＡ２の少なくとも一部からＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へとエネルギーを移動させる、請求項１または２記載の方法。
【請求項4】
ステップ（ｄ）によりＳＯＡ１１からＳＺＡへとエネルギーを移動させた後に、ＳＯＡ１１からＳＯＡへとエネルギーを移動させ、かつ／またはステップ（ｆ）によりＳＯＡ２の少なくとも一部からＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へとエネルギーを移動させた後に、ＳＯＡ２の少なくとも一部からＳＯＡへとエネルギーを移動させる、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項5】
精留塔ＲＤＡ、反応塔ＲＲＡ、そしてステップ（α２）が実施される場合には反応塔ＲＲＢから選択される塔のうちの少なくとも２つが塔ジャケットに収容されており、その際、各塔は、少なくとも部分的に、塔底部まで通された隔壁によって互いに分離されている、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項6】
ＳＯＡの一部を、ステップ（α１）で反応物流ＳＡＥ１として使用し、ステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的にステップ（α２）で反応物流ＳＢＥ１として使用する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項7】
ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から粗製物ＲＰＡへと、そしてステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的に粗製物ＲＰＢへとエネルギーを移動させる、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項8】
ＭｃＯＲ’を含む反応物流ＳＣＥ１を、反応精留塔ＲＲＣで、Ｒ’’ＯＨを含む反応物流ＳＣＥ２と向流で反応させて、ＭｃＯＲ’’とＲ’ＯＨとを含む粗製物ＲＰＣを生成し、ＲＲＣの下端で、ＭｃＯＲ’’を含む底部生成物流ＳＣＰが取り出され、ＲＲＣの上端で、Ｒ’ＯＨを含む蒸気流ＳＣＢが取り出され、
Ｒ’およびＲ’’は、互いに異なる２つのＣ１～Ｃ６炭化水素基であり、ＭＣは、ナトリウム、カリウムから選択される金属であり、
ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から粗製物ＲＰＣへとエネルギーを移動させる、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項9】
Ｒ’＝メチルである、請求項８記載の方法。
【請求項10】
請求項１から７までのいずれか１項記載の方法によりＳＡＰを得て、ここで、Ｒ＝メチルであり、ＳＡＰの少なくとも一部をＳＣＥ１として使用する、請求項９記載の方法。
【請求項11】
前記ステップ（α２）を実施する請求項１から７までのいずれか１項記載の方法によりＳＢＰを得て、ここで、Ｒ＝メチルであり、ＳＢＰの少なくとも一部をＳＣＥ１として使用する、請求項９記載の方法。
【請求項12】
Ｒ’’＝エチルである、請求項９から１１までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、反応塔でのアルカリ金属メトキシドの製造時に使用されるメタノール／水混合物の後処理方法に関する。ここで、混合物は精留塔で蒸留により分離される。精留塔の上端で得られた蒸気は少なくとも２段階で圧縮され、それぞれ圧縮された蒸気のエネルギーが、有利には精留塔の底部流および側流へ移動する。これにより、圧縮蒸気のエネルギーを、本発明による方法において特にエネルギー効率よく利用することが可能となる。メタノール／水混合物の後処理方法は、反応塔でのアルカリ金属メトキシドの製造時に使用され、その際、反応塔ではメタノールとアルカリ液を向流で互いに反応させる。ここで、メタノールに溶解したアルカリ金属メトキシドを下端で取り出し、メタノール／水混合物を上端で取り出して本発明による後処理方法で後処理する。圧縮蒸気のエネルギーを、さらに、この反応塔の運転に使用することも、アルカリ金属アルコキシドのアルコール交換法が実施される反応塔の運転に使用することもできる。
【0002】
１．発明の背景
アルコール／水混合物は、例えば、任意にアルコールと混合された水性アルカリ液とアルコールからアルカリ金属アルコキシドを製造する際に生じる。これらの方法では、特にメタノールおよびエタノールがアルコールとして使用される。
アルコール／水混合物は、例えば、任意にアルコールと混合された水性アルカリ液とアルコールからアルカリ金属アルコキシドを製造する際に生じる。これらの方法では、特にメタノールおよびエタノールがアルコールとして使用される。
【0003】
アルカリ金属アルコキシドは、例えば医薬または農薬の有効成分の製造に際して多くの化学物質の合成において強塩基として使用されている。さらに、アルカリ金属アルコキシドは、エステル交換化反応やアミド化反応の触媒として使用されている。
【0004】
アルカリ金属アルコキシド（ＭＯＲ）は、アルカリ金属水酸化物（ＭＯＨ）とアルコール（ＲＯＨ）から向流蒸留塔で反応蒸留により製造され、その際、次の反応＜１＞にしたがって生成された反応水が留出液とともに除去される。
【化1】
【0005】
このようなプロセス原理は、例えば米国特許第２，８７７，２７４号明細書に記載されており、アルカリ金属水酸化物水溶液とガス状メタノールを反応精留塔にて向流で反応させるものである。この方法は、原則的に変更されていない形で国際公開第０１／４２１７８号にも記載されている。
【0006】
英国特許出願公告第３７７，６３１号明細書および米国特許第１，９１０，３３１号明細書には、同様ではあるがさらに例えばベンゼンのような連行剤も使用される方法が記載されている。ここで、連行剤は、水と水溶性アルコールとを分離させる役割を果たす。どちらの特許明細書でも、反応水を分離するために凝縮液を相分離させる。もうひとつの類似の方法は、独国特許出願公開第２７２６４９１号明細書に記載のアルカリ金属アルコキシドと別のアルコールとの反応塔での反応（「アルコール交換」）である。
【0007】
相応して、独国特許発明第９６８９０３号明細書には、反応塔でアルカリ金属アルコキシドを連続的に製造するための方法が記載されており、この方法では、頂部で取り出された水－アルコール混合物が凝縮され、その後、相分離に供される。ここで、水相は廃棄され、アルコール相は、新鮮なアルコールとともに塔の頂部に返送される。同様の方法が欧州特許出願公開第０２９９５７７号明細書に記載されており、ここでは凝縮液における水の分離が膜を用いて行われる。工業的に非常に重要なアルカリ金属アルコキシドは、ナトリウムおよびカリウムのアルコキシドであり、特にメトキシドおよびエトキシドが重要である。それらの合成は、例えば欧州特許出願公開第１９９７７９４号明細書のような先行技術にしばしば記載されている。
【0008】
先行技術に記載されている反応精留によるアルカリ金属アルコキシドの合成では、通常、使用したアルコールおよび水を含む蒸気が得られる。経済的な理由から、蒸気に含まれるアルコールを反応蒸留で再び反応物として使用することが合理的である。そのため、通常は蒸気を精留塔に供給し、そこに含まれるアルコールを分離する（例えば、英国特許出願公告第７３７４５３号明細書および米国特許第４，５６６，９４７号明細書に記載）。こうして回収されたアルコールは、反応物として、例えば反応蒸留に供給される。
【0009】
代替的または追加的に、アルコール蒸気の一部を精留塔の加熱に使用することができる（国際公開第２０１０／０９７３１８号に記載）。しかし、そのためには精留塔を加熱するのに必要な温度レベルに達するまで蒸気を圧縮しなければならない。特に、蒸気の多段圧縮が熱力学的に有利である。この場合、圧縮段階間で蒸気を冷却する。また、中間冷却により、圧縮装置の最大許容温度を超えないようにすることができる。従来の方法で行われるこの冷却の欠点は、その際に取り出されたエネルギーが未使用のまま散逸してしまうことである。
【0010】
したがって、特にアルカリ金属アルコキシドの製造方法に関連して使用可能なアルコール／水混合物の後処理方法の改良が求められている。この方法は、圧縮蒸気に含まれるエネルギーを精留塔の運転に特に効率的に利用することを特徴とする。この方法により、蒸気の圧縮および冷却の際に発生する熱をエネルギー効率よく利用することが可能となることが望ましい。
【0011】
２．発明の概要
本発明は、式ＭＡＯＲ［式中、Ｒは、メチルであり、ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択される金属であり、好ましくはナトリウムである］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法に関する。
本発明は、式ＭＡＯＲ［式中、Ｒは、メチルであり、ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択される金属であり、好ましくはナトリウムである］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法に関する。
【0012】
本発明による少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法において、水とメタノールＲＯＨとを含む混合物Ｇが得られ、この混合物Ｇを、水とアルコールＲＯＨ（ここで、Ｒはメチルである）とを含む混合物Ｇの後処理方法において使用し、混合物Ｇの後処理方法により後処理する。混合物Ｇの後処理方法は、精留塔で実施され、したがって蒸留方法である。
【0013】
さらなる好ましい一態様では、本発明は、アルカリ金属アルコキシドのアルコール交換方法に関する。本方法において、アルカリ金属アルコキシドＭｃＯＲ’のアルコールを、別のアルコールＲ’’ＯＨに交換し、その際、ＭｃＯＲ’を、反応塔でＲ’’ＯＨと反応させてＭｃＯＲ’’を生成し、その際、本方法において、本発明による混合物Ｇの後処理方法で生じた特定の蒸気流のエネルギーを運転に利用する。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1】本発明によらない方法の一実施形態を示す図である。
【図2】本発明によらない方法の一実施形態を示す図である。
【図3】本発明による方法の一実施形態を示す図である。
【図4】本発明による方法の一実施形態を示す図である。
【図5】本発明による方法の一実施形態を示す図である。
【図6】本発明による方法の一実施形態を示す図である。
【図7】本発明による方法の一実施形態を示す図である。
【図8】本発明による方法の一実施形態を示す図である。
【図9】本発明による方法の一実施形態を示す図である。
【図10】本発明による例３による方法におけるエネルギー節約を示す図である。
【0015】
３．図面
３．１ 図１
図１は、蒸留によるメタノール－水混合物の分離が先行技術（国際公開第２０１０／０９７３１８号、図１）と同様に実施される、本発明によらないアルカリ金属メトキシドの製造方法の実施形態を示す。
３．１ 図１
図１は、蒸留によるメタノール－水混合物の分離が先行技術（国際公開第２０１０／０９７３１８号、図１）と同様に実施される、本発明によらないアルカリ金属メトキシドの製造方法の実施形態を示す。
【0016】
ここで、ＮａＯＨ水溶液ＳＡＥ２＜１０２＞が反応塔ＲＲＡ＜１００＞でメタノールＳＡＥ１＜１０３＞と反応して、対応するナトリウムアルコキシドが生成される。反応塔ＲＲＡ＜１００＞の頂部には、反応物流ＳＡＥ２＜１０２＞としてＮａＯＨ水溶液が添加される。また、ＮａＯＨのメタノール溶液を反応物流ＳＡＥ２＜１０２＞として添加することもできる。対応するカリウムメトキシドを製造するために、反応物流ＳＡＥ２＜１０２＞としてＫＯＨ水溶液またはＫＯＨメタノール溶液が添加される。反応塔ＲＲＡ＜１００＞の底部の上方で、メタノールが反応物流ＳＡＥ１＜１０３＞として蒸気状で添加される。
【0017】
反応塔ＲＲＡ＜１００＞の底部では、メタノール中の対応するメトキシドの混合物ＳＡＰ＊＜１０４＞が取り出される。ナトリウムメトキシド溶液ＳＡＰ＊＜１０４＞の濃度は、塔ＲＲＡ＜１００＞の底部の底部蒸発器ＶＳＡ＜１０５＞および任意の蒸発器ＶＳＡ’＜１０６＞により所望の値に調整される。
【0018】
反応塔ＲＲＡ＜１００＞の頂部で、蒸気流ＳＡＢ＜１０７＞が取り出される。冷却器ＫＲＲＡ＜１０８＞で、蒸気流ＳＡＢ＜１０７＞の一部が凝縮され、液状で還流として反応塔ＲＲＡ＜１００＞の頂部に供給される。ただし、冷却器ＫＲＲＡ＜１０８＞および還流の設定は任意である。
【0019】
得られた蒸気ＳＡＢ＜１０７＞は、そのすべてまたは一部が混合物Ｇとして精留塔、水／メタノール塔ＲＤＡ＜３００＞に供給される。精留塔ＲＤＡ＜３００＞は、内部構造物＜３１０＞を含む。この塔で混合物Ｇは蒸留により分離され、この塔の頂部でメタノールが蒸留により蒸気ＳＯＡ＜３０２＞として回収される。
【0020】
精留塔ＲＤＡ＜３００＞で還流を設定することもできる。この場合、蒸気ＳＯＡ＜３０２＞の一部が冷却器ＫＲＤ＜４０７＞で凝縮され、次いで再び精留塔ＲＤＡ＜３００＞に返送される。ＳＯＡ＜３０２＞の残りの部分、または還流が設定されていない実施形態ではすべての蒸気流ＳＯＡ＜３０２＞が、圧縮装置ＶＤＡＢ２＜３０３＞で予備圧縮される。この予備圧縮蒸気の一部は、反応塔ＲＲＡ＜１００＞に再循環され、そこで反応物流ＳＡＥ１＜１０３＞として使用される。ＳＯＡ＜３０２＞の残りの部分は圧縮装置ＶＤ１＜４０１＞に供給され、そこでさらに圧縮されて蒸気流ＳＯＡ１＜４０３＞となり、そこから任意の中間冷却装置ＷＴＸ＜４０２＞でエネルギーを取り出すことができる。
【0021】
蒸気流ＳＯＡ１＜４０３＞は、再び圧縮装置ＶＤｘ＜４０５＞により圧縮され、次に得られた蒸気ＳＯＡ２＜４０４＞は、加熱のため、精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部の蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞に供給され、その後、必要に応じて新鮮なメタノール＜４０８＞がこれに添加され、還流として再び精留塔ＲＤＡ＜３００＞に供給される。精留塔ＲＤＡ＜３００＞で還流が設定されている場合、流れＳＯＡ２＜４０４＞をＲＤＡ＜３００＞に返送する前に、流れＳＯＡ２＜４０４＞を還流、すなわちＫＲＤ＜４０７＞で生じた凝縮液と混合し、これと一緒にＲＤＡ＜３００＞に供給することができる。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部では、水流ＳＵＡ＜３０４＞が得られ、これを少なくとも部分的に（流れＳＵＡ１＜３２０＞）再び精留塔ＲＤＡ＜３００＞に返送することができ、その際、これを蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞および／またはＶＳＲＤ’＜４１０＞に通すことができる。
【0022】
【0023】
本実施形態は、図１に記載された実施形態に、以下の追加的または異なる特徴を加えたものである：底部の蒸発器ＶＳＲＤ’＜４０６＞およびＶＳＲＤ’＜４１０＞に加えて、精留塔ＲＤＡ＜３００＞は、中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞を有する。側流ＳＺＡ＜３０５＞は、精留塔ＲＤＡ＜３００＞から取り出され、ＶＺＲＤ＜４０９＞に通され、その後、再び精留塔ＲＤＡ＜３００＞に供給される。蒸気流ＳＯＡ＜３０２＞の一部は圧縮装置ＶＤＡＢ２＜３０３＞で予備圧縮され、その一部が反応塔ＲＲＡ＜１００＞に分岐された後、圧縮装置ＶＤ１＜４０１＞で圧縮されて蒸気流ＳＯＡ１＜４０３＞となり、この蒸気流ＳＯＡ１＜４０３＞が加熱のために中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞に供給される。ＳＯＡ１＜４０３＞による蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞または蒸発器ＶＳＲＤ’＜４１０＞での加熱は行われない。ＶＺＲＤ＜４０９＞の加熱に利用された蒸気流ＳＯＡ＜３０２＞は、その後、ＫＲＤ＜４０７＞で生じた凝縮液および新鮮なメタノール＜４０８＞と混合され、還流として精留塔ＲＤＡ＜３００＞に返送される。ＳＯＡ＜３０２＞の還流を精留塔ＲＤＡ＜３００＞に別途返送することも、同様に可能である。
【0024】
３．３ 図３
図３は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図１および図２に示された実施形態に対応する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞は、中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞と、底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞と、任意に底部蒸発器ＶＳＲＤ’＜４１０＞とを有する。
図３は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図１および図２に示された実施形態に対応する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞は、中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞と、底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞と、任意に底部蒸発器ＶＳＲＤ’＜４１０＞とを有する。
【0025】
本発明による実施形態は、上述の実施形態に対して以下の相違点を有する：
１．圧縮装置ＶＤ１＜４０１＞における蒸気流ＳＯＡ＜３０２＞の一部の圧縮後、蒸気流ＳＯＡ１＜４０３＞が、２つの部分ＳＯＡ１１＜４０３１＞とＳＯＡ１２＜４０３２＞とに分割される。
１．圧縮装置ＶＤ１＜４０１＞における蒸気流ＳＯＡ＜３０２＞の一部の圧縮後、蒸気流ＳＯＡ１＜４０３＞が、２つの部分ＳＯＡ１１＜４０３１＞とＳＯＡ１２＜４０３２＞とに分割される。
【0026】
２．ＳＯＡ１１＜４０３１＞が、流れＳＺＡ＜３０５＞の加熱のために中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞に供給される。
【0027】
３．ＳＯＡ１２＜４０３２＞が、圧縮装置ＶＤｘ＜４０５＞でさらに圧縮されて流れＳＯＡ２＜４０４＞となり、ＳＯＡ２＜４０４＞が、流れＳＵＡ１＜３２０＞の加熱のために底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞に供給される。
【0028】
４．ＳＯＡ１１＜４０３１＞およびＳＯＡ２＜４０４＞が各蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞またはＶＳＲＤ＜４０６＞を出た後、これらが合一され、合一された流れが還流（すなわちＫＲＤ＜４０７＞で生じた凝縮液）および新鮮なメタノール＜４０８＞と混合され、精留塔ＲＤＡ＜３００＞に返送される。これらの流れを別々に精留塔ＲＤＡ＜３００＞に返送することも可能である。
【0029】
【0030】
３．４ 図４
図４は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図３に示された実施形態に対応するが、ただし、第２の反応塔ＲＲＢ＜２００＞で、ＫＯＨ水溶液ＳＢＥ２＜２０２＞が、ＲＲＡ＜１００＞での反応にも使用されるメタノールＳＢＥ１＜２０３＞と反応して、対応するカリウムメトキシドが生成される点が異なる。
図４は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図３に示された実施形態に対応するが、ただし、第２の反応塔ＲＲＢ＜２００＞で、ＫＯＨ水溶液ＳＢＥ２＜２０２＞が、ＲＲＡ＜１００＞での反応にも使用されるメタノールＳＢＥ１＜２０３＞と反応して、対応するカリウムメトキシドが生成される点が異なる。
【0031】
反応塔ＲＲＢ＜２００＞の頂部には、反応物流ＳＢＥ２＜２０２＞としてＫＯＨ水溶液が添加される。また、ＫＯＨのメタノール溶液を反応物流ＳＢＥ２＜２０２＞として添加することもできる。反応塔ＲＲＢ＜２００＞の底部の上方で、メタノールが反応物流ＳＢＥ１＜２０３＞として蒸気状で添加される。
【0032】
反応塔ＲＲＢ＜２００＞の底部では、メタノール中の対応するメトキシドの混合物ＳＢＰ＊＜２０４＞が取り出される。カリウムメトキシド溶液ＳＢＰ＊＜２０４＞の濃度は、塔ＲＲＢ＜２００＞の底部の底部蒸発器ＶＳＢ＜２０５＞および任意の蒸発器ＶＳＢ’＜２０６＞により所望の値に調整される。反応塔ＲＲＢ＜２００＞の頂部で、蒸気流ＳＢＢ＜２０７＞が取り出される。冷却器ＫＲＲＢ＜２０８＞で、蒸気流ＳＢＢ＜２０７＞の一部が凝縮され、液状で還流として反応塔ＲＲＢ＜２００＞の頂部に供給される。ただし、冷却器ＫＲＲＢ＜２０８＞および還流の設定は任意である。
【0033】
得られた蒸気ＳＢＢ＜２０７＞は、冷却器ＫＲＲＡ＜１０８＞で凝縮されなかった蒸気ＳＡＢ＜１０７＞の一部と混合され、精留塔ＲＤＡ＜３００＞に供給される。
【0034】
図３による実施形態とのもう１つの相違点は、蒸気ＳＯＡ＜３０２＞の予備凝縮された部分が部分的に反応塔ＲＲＡ＜１００＞およびＲＲＢ＜２００＞に再循環され、そこで反応物流ＳＡＥ１＜１０３＞またはＳＢＥ１＜２０３＞として使用されることである。
【0035】
３．５ 図５
図５は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図４に示された実施形態に対応するが、ただし、ＳＯＡ２＜４０４＞の一部が、塔ＲＲＡ＜１００＞の底部の蒸発器ＶＳＡ’＜１０６＞および塔ＲＲＢ＜２００＞の底部の蒸発器ＶＳＢ’＜２０６＞の加熱にも利用される点が異なる。
図５は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図４に示された実施形態に対応するが、ただし、ＳＯＡ２＜４０４＞の一部が、塔ＲＲＡ＜１００＞の底部の蒸発器ＶＳＡ’＜１０６＞および塔ＲＲＢ＜２００＞の底部の蒸発器ＶＳＢ’＜２０６＞の加熱にも利用される点が異なる。
【0036】
３．６ 図６
図６は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図５に示された実施形態に対応するが、ただし、反応塔ＲＲＡ＜１００＞およびＲＲＢ＜２００＞がそれぞれ中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞またはＶＺＢ＜２１０＞を有する点が異なる。側流ＳＺＡＡ＜１１１＞は、反応塔ＲＲＡ＜１００＞から取り出され、ＶＺＡ＜１１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＡ＜１００＞に供給される。側流ＳＺＢＡ＜２１１＞は、反応塔ＲＲＢ＜２００＞から取り出され、ＶＺＢ＜２１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＢ＜２００＞に供給される。図５とは異なり、ＳＯＡ２＜４０４＞の一部は、塔ＲＲＡ＜１００＞の底部の蒸発器ＶＳＡ’＜１０６＞を加熱するためにのみ使用される。対照的に、ＳＯＡ１１＜４０３１＞の一部は、蒸発器ＶＺＢ＜２１０＞を加熱するために使用される。
図６は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図５に示された実施形態に対応するが、ただし、反応塔ＲＲＡ＜１００＞およびＲＲＢ＜２００＞がそれぞれ中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞またはＶＺＢ＜２１０＞を有する点が異なる。側流ＳＺＡＡ＜１１１＞は、反応塔ＲＲＡ＜１００＞から取り出され、ＶＺＡ＜１１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＡ＜１００＞に供給される。側流ＳＺＢＡ＜２１１＞は、反応塔ＲＲＢ＜２００＞から取り出され、ＶＺＢ＜２１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＢ＜２００＞に供給される。図５とは異なり、ＳＯＡ２＜４０４＞の一部は、塔ＲＲＡ＜１００＞の底部の蒸発器ＶＳＡ’＜１０６＞を加熱するためにのみ使用される。対照的に、ＳＯＡ１１＜４０３１＞の一部は、蒸発器ＶＺＢ＜２１０＞を加熱するために使用される。
【0037】
３．７ 図７
図７は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図５に示された実施形態に対応するが、ただし、反応塔ＲＲＡ＜１００＞が中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞を有する点が異なる。側流ＳＺＡＡ＜１１１＞は、反応塔ＲＲＡ＜１００＞から取り出され、ＶＺＡ＜１１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＡ＜１００＞に供給される。図５とは異なり、ＳＯＡ２＜４０４＞の一部は、塔ＲＲＢ＜２００＞の底部の蒸発器ＶＳＢ’＜２０６＞を加熱するためにのみ使用される。中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞は、ポンプ＜５０１＞で輸送される伝熱媒体Ｗ＜５０２＞、特に水により加熱され、この伝熱媒体Ｗ＜５０２＞、特に水は、中間冷却装置ＷＴＸ＜４０２＞でＳＯＡ１２＜４０３２＞から熱を吸収し、中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞で熱を放出する。
図７は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図５に示された実施形態に対応するが、ただし、反応塔ＲＲＡ＜１００＞が中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞を有する点が異なる。側流ＳＺＡＡ＜１１１＞は、反応塔ＲＲＡ＜１００＞から取り出され、ＶＺＡ＜１１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＡ＜１００＞に供給される。図５とは異なり、ＳＯＡ２＜４０４＞の一部は、塔ＲＲＢ＜２００＞の底部の蒸発器ＶＳＢ’＜２０６＞を加熱するためにのみ使用される。中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞は、ポンプ＜５０１＞で輸送される伝熱媒体Ｗ＜５０２＞、特に水により加熱され、この伝熱媒体Ｗ＜５０２＞、特に水は、中間冷却装置ＷＴＸ＜４０２＞でＳＯＡ１２＜４０３２＞から熱を吸収し、中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞で熱を放出する。
【0038】
３．８ 図８
図８は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図５に示された実施形態に対応するが、ただし、反応塔ＲＲＡ＜１００＞およびＲＲＢ＜２００＞が、それぞれ中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞またはＶＺＢ＜２１０＞を有する点が異なる。側流ＳＺＡＡ＜１１１＞は、反応塔ＲＲＡ＜１００＞から取り出され、ＶＺＡ＜１１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＡ＜１００＞に供給される。側流ＳＺＢＡ＜２１１＞は、反応塔ＲＲＢ＜２００＞から取り出され、ＶＺＢ＜２１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＢ＜２００＞に供給される。
図８は、本発明による方法の一実施形態を示す。これは、図５に示された実施形態に対応するが、ただし、反応塔ＲＲＡ＜１００＞およびＲＲＢ＜２００＞が、それぞれ中間蒸発器ＶＺＡ＜１１０＞またはＶＺＢ＜２１０＞を有する点が異なる。側流ＳＺＡＡ＜１１１＞は、反応塔ＲＲＡ＜１００＞から取り出され、ＶＺＡ＜１１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＡ＜１００＞に供給される。側流ＳＺＢＡ＜２１１＞は、反応塔ＲＲＢ＜２００＞から取り出され、ＶＺＢ＜２１０＞に通され、その後、再び反応塔ＲＲＢ＜２００＞に供給される。
【0039】
さらに、図８は、本発明による方法のさらなる好ましい実施形態を示す。これは、ナトリウムメトキシドからナトリウムエトキシドへのアルコール交換のための反応精留塔ＲＲＣ＜６００＞を示し、この反応精留塔ＲＲＣ＜６００＞は、少なくとも部分的に、流れＳＯＡ１２＜４０３２＞からのエネルギーで運転される。塔ＲＲＣ＜６００＞は、底部蒸発器ＶＳＣ＜６０５＞およびＶＳＣ’＜６０６＞を有する。
【0040】
ここで、ナトリウムメトキシド溶液ＳＣＥ１＜６０２＞を反応塔ＲＲＣ＜６００＞でエタノールＳＣＥ２＜６０３＞と向流で反応させてナトリウムエトキシドを生成し、これはエタノール溶液として取り出される。
【0041】
反応塔ＲＲＣ＜６００＞の底部では、ナトリウムエトキシドを含む底部生成物流ＳＣＰ＜６０４＞が取り出される。反応塔ＲＲＣ＜６００＞の頂部では、蒸気流ＳＣＢ＜６０７＞が取り出される。ここで、冷却器ＫＲＲＣ＜６０８＞で、蒸気流ＳＣＢ＜６０７＞の少なくとも一部が凝縮され、その少なくとも一部が液状で還流として反応塔ＲＲＣ＜６００＞の頂部に供給される。ここで、蒸気流ＳＣＢ＜６０７＞は、ガス状で冷却器ＫＲＲＣ＜６０８＞の上流で抜き出され（破線で示す）、かつ／または流れ＜６０９＞として液状で冷却器ＫＲＲＣ＜６０８＞の下流で抜き出される。側流ＳＺＣ＜６１０＞は、好ましくは反応塔ＲＲＣ＜６００＞から取り出され、その際、中間蒸発器ＶＺＣ＜６１１＞によりこれにエネルギーが移動し、その後、ＳＺＣ＜６１０＞をＲＲＣ＜６００＞に返送することができる。
【0042】
好ましくは、反応塔ＲＲＡ＜１００＞およびＲＲＢ＜２００＞で得られた底部流ＳＡＰ＊＜１０４＞またはＳＢＰ＊＜２０４＞の少なくとも一部は、ナトリウムメトキシド溶液ＳＣＥ１＜６０２＞として利用される。底部蒸発器ＶＳＣ’＜６０６＞は、ポンプ＜５０１＞で輸送される伝熱媒体Ｗ１＜５０２＞、特に水により加熱され、この伝熱媒体Ｗ１＜５０２＞、特に水は、中間冷却装置ＷＴＸ＜４０２＞でＳＯＡ１２＜４０３２＞から熱を吸収し、底部蒸発器ＶＳＣ’＜６０６＞で熱を放出する。また同様に、ＳＯＡ２＜４０４＞、ＳＯＡ１１＜４０３１＞、ＳＯＡ１１とＳＯＡ１２とに分離する前のＳＯＡ１＜４０３＞から選択される別の流れから、底部蒸発器ＶＳＣ’＜６０６＞または他の底部蒸発器ＶＳＣ＜６０５＞へとエネルギーを移動させることもできる。同様に、流れＳＯＡ１＜４０３＞、ＳＯＡ１１＜４０３１＞、ＳＯＡ１２＜４０３２＞、ＳＯＡ２＜４０４＞の少なくとも１つから、エタノール流ＳＣＥ１＜６０３＞、ナトリウムメトキシド溶液ＳＣＥ１＜６０２＞または側流ＳＺＣ＜６１０＞へとエネルギーを移動させることもできる。
【0043】
【0044】
３．１０ 図１０
図１０は、本発明によらない例１および例２による方法と比較した、本発明による例３による方法におけるエネルギー節約を示す。ｘ軸は、各例を示し、ｙ軸は、施与される電力（加熱蒸気および圧縮装置の電力）をｋＷ単位で示す。棒グラフの斜線部分は、低圧蒸気による必要加熱電力を示し、棒グラフの白抜き部分は、圧縮装置の電力の合計を示す。
図１０は、本発明によらない例１および例２による方法と比較した、本発明による例３による方法におけるエネルギー節約を示す。ｘ軸は、各例を示し、ｙ軸は、施与される電力（加熱蒸気および圧縮装置の電力）をｋＷ単位で示す。棒グラフの斜線部分は、低圧蒸気による必要加熱電力を示し、棒グラフの白抜き部分は、圧縮装置の電力の合計を示す。
【0045】
４．発明の詳細な説明
本発明は、式ＭＡＯＲ［式中、Ｒは、メチルであり、ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択される金属であり、好ましくはナトリウムである］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法に関する。
本発明は、式ＭＡＯＲ［式中、Ｒは、メチルであり、ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択される金属であり、好ましくはナトリウムである］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法に関する。
【0046】
本発明による方法は、ステップ（ａ）～（ｆ）を有し、水とアルコールＲＯＨ［式中、Ｒは、メチルである］とを含む混合物Ｇの後処理方法を含む。したがって、ＲＯＨは、メタノールである。
【0047】
４．１ 混合物Ｇの後処理方法
本発明による混合物Ｇの後処理方法は、本発明による式ＭＡＯＲの少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法のステップ（ａ）～（ｆ）を含む。混合物Ｇは、特にガス状であり、この場合「蒸気」とも呼ばれる。混合物Ｇは、アルコールＲＯＨをアルカリ金属水酸化物ＮａＯＨまたはＫＯＨと反応させて対応するアルカリ金属アルコキシドＮａＯＲまたはＫＯＲを生成する反応塔の頂部流である。
本発明による混合物Ｇの後処理方法は、本発明による式ＭＡＯＲの少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法のステップ（ａ）～（ｆ）を含む。混合物Ｇは、特にガス状であり、この場合「蒸気」とも呼ばれる。混合物Ｇは、アルコールＲＯＨをアルカリ金属水酸化物ＮａＯＨまたはＫＯＨと反応させて対応するアルカリ金属アルコキシドＮａＯＲまたはＫＯＲを生成する反応塔の頂部流である。
【0048】
本発明によれば、ステップ（ａ）で使用される混合物Ｇとして、蒸気流ＳＡＢの少なくとも一部が使用され、ステップ（α２）が実施される場合には蒸気流ＳＢＢの少なくとも一部が使用される。
【0049】
蒸気流ＳＡＢは、ステップ（α１）で得られる（第４．２．１節に記載）。
【0050】
任意のステップ（α２）が実施される場合、このステップで蒸気流ＳＢＢが得られる（第４．２．２節に記載）。
【0051】
蒸気流ＳＢＢは、任意のステップ（α２）が実施される場合にのみ得られる。任意のステップ（α２）が実施されてＳＢＢが得られ、ＳＢＢの少なくとも一部が混合物Ｇとして使用される場合、ＳＢＢの少なくとも一部が、ＳＡＢと混合された状態で、またはＳＡＢとは別に、混合物Ｇとして使用される。
【0052】
本方法のステップ（β）では、蒸気流ＳＡＢの少なくとも一部が、そしてステップ（α２）が実施される場合にはＳＢＢの少なくとも一部が、ＳＡＢと混合された状態で、またはＳＡＢとは別に、水とアルコールＲＯＨとを含む混合物Ｇの後処理方法のステップ（ａ）で混合物Ｇとして使用される。
【0053】
水とアルコールＲＯＨとを含む混合物Ｇは、本発明によれば、混合物Ｇの後処理方法により後処理される。
【0054】
４．１．１ 本発明による方法のステップ（ａ）
本発明による方法のステップ（ａ）で、混合物Ｇは精留塔ＲＤＡに送られ、ＲＤＡにおいて、ＲＤＡの上端で取り出される、ＲＯＨを含む少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡと、ＲＤＡの下端で取り出される、水を含む少なくとも１つの流れＳＵＡとに分離される。
本発明による方法のステップ（ａ）で、混合物Ｇは精留塔ＲＤＡに送られ、ＲＤＡにおいて、ＲＤＡの上端で取り出される、ＲＯＨを含む少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡと、ＲＤＡの下端で取り出される、水を含む少なくとも１つの流れＳＵＡとに分離される。
【0055】
「ＲＤＡの上端で取り出される、ＲＯＨを含む少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡ」とは、ＲＤＡの上端で得られる蒸気を、そこで１つ以上の蒸気流として取り出せることを意味する。そこで複数の蒸気流として取り出される場合、ｍ個の蒸気流は、「蒸気流ＳＯＡＩ」、「蒸気流ＳＯＡＩＩ」、［．．．］、「蒸気流ＳＯＡｍ」と表され、ここで、「ｍ」は、ＲＤＡの上端で取り出される蒸気流の数を（ローマ数字で）示す。
【0056】
「ＲＤＡの下端で取り出される、水を含む少なくとも１つの流れＳＵＡ」とは、ＲＤＡの下端で得られる蒸気を、そこで１つ以上の流れとして取り出せることを意味する。そこで複数の流れとして取り出される場合、ｎ個の流れは、「流れＳＵＡＩ」、「流れＳＵＡＩＩ」、［．．．］、「流れＳＵＡｎ」と表され、ここで、「ｎ」は、ＲＤＡの下端で取り出される流れの数を（ローマ数字で）示す。
【0057】
ここで、混合物Ｇを、１つ以上の供給箇所を通じて精留塔ＲＤＡに送ることができる。例えば、本発明の好ましい態様による方法においてステップ（α２）が実施され、ステップ（β）において蒸気流ＳＢＢの少なくとも一部が、ＳＡＢとは別に、方法のステップ（ａ）で混合物Ｇとして使用される実施形態では、混合物Ｇは複数の供給箇所を通じて送られる。したがって、本実施形態では、混合物Ｇは、互いに別個の２つの流れとして精留塔ＲＤＡに送られる。
【0058】
混合物Ｇが互いに別個の２つ以上の流れとして精留塔ＲＤＡに送られる本発明の実施形態では、個々の流れの供給箇所が精留塔ＲＤＡにおいて実質的に同じ高さであると有利である。
【0059】
本発明による方法のステップ（ａ）の好ましい一実施形態では、混合物Ｇは、精留塔ＲＤＡにおいて、ＲＤＡの上端で取り出される、ＲＯＨを含む１つの蒸気流ＳＯＡと、ＲＤＡの下端で取り出される、水を含む１つの流れＳＵＡとに分離される。
【0060】
精留塔の「上端」の別の用語は、「頂部」である。精留塔の「下端」の別の用語は、「底部」または「足部」である。
【0061】
少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡが有する圧力は、「ｐＯＡ」で表され、その温度は、「ＴＯＡ」で表される。これは特に、少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡがステップ（ａ）で精留塔ＲＤＡから取り出されるときの圧力および温度を指す。
【0062】
圧力ｐＯＡは、特に、０．５ｂａｒ ａｂｓ．～８ｂａｒ ａｂｓ．の範囲であり、より好ましくは０．６ｂａｒ ａｂｓ．～７ｂａｒ ａｂｓ．の範囲であり、より好ましくは０．７ｂａｒ ａｂｓ．～６ｂａｒ ａｂｓ．の範囲であり、さらにより好ましくは１ｂａｒ ａｂｓ．～５ｂａｒ ａｂｓ．の範囲であり、最も好ましくは１ｂａｒ ａｂｓ．～４ｂａｒ ａｂｓ．である。
【0063】
温度ＴＯＡは、特に、４５℃～１５０℃の範囲であり、より好ましくは４８℃～１４０℃の範囲であり、より好ましくは５０℃～１３０℃の範囲であり、さらにより好ましくは６０℃～１２０℃の範囲であり、最も好ましくは６０℃～１１０℃の範囲である。
【0064】
本方法のステップ（ａ）における精留塔ＲＤＡとして、当業者に知られている任意のあらゆる精留塔を使用することができる。好ましくは、精留塔ＲＤＡは、内部構造物を含む。適切な内部構造物は、例えば、トレイ、不規則充填物または規則充填物である。トレイとして、通常はバブルキャップトレイ、シーブトレイ、バルブトレイ、トンネルキャップトレイまたはスリットトレイが使用される。不規則充填物は、一般にランダム充填物である。ランダム充填物として、通常はラシヒリング、ポールリング、バールサドル、またはＩｎｔａｌｏｘ（登録商標）サドルが使用される。規則充填物は、例えばＳｕｌｚｅｒ社よりＭｅｌｌａｐａｃｋ（登録商標）なる商品名で販売されている。挙げられた内部構造物に加えて、他の適切な内部構造物も当業者に知られており、同様に使用することができる。
【0065】
好ましい内部構造物は、１理論分離段あたりの比圧力損失が小さい。例えば、規則充填物およびランダム充填物は、１理論分離段あたりの圧力損失がトレイよりも大幅に小さい。これには、精留塔ＲＤＡの圧力損失が可能な限り低く抑えられ、圧縮装置の機械的性能や蒸発させるアルコール／水混合物の温度が低く抑えられるという利点がある。
【0066】
精留塔ＲＤＡに規則充填物または不規則充填物が含まれている場合、これらは分割されてもよいし、１つの連続した充填物であってもよい。しかし通常は、少なくとも２つの充填物が提供され、混合物Ｇの供給箇所の上方に１つの充填物、混合物Ｇの供給箇所の下方に１つの充填物が提供される。混合物Ｇの供給箇所の上方に１つの充填物を提供し、混合物Ｇの供給箇所の下方に複数のトレイを提供することもできる。不規則充填物、例えばランダム充填物が使用される場合、ランダム充填物は通常は、適切な支持グリッド（例えば、シーブトレイまたはメッシュトレイ）に載置されている。
【0067】
本発明による方法のステップ（ａ）で、ＲＯＨを含む少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡは、次いで精留塔ＲＤＡの上端で取り出される。この蒸気流ＳＯＡ中のＲＯＨの好ましい重量分率は、≧９９重量％、より好ましくは≧９９．６重量％、さらにより好ましくは≧９９．９重量％であり、残りは、特に水である。
【0068】
ＲＤＡの下端では、水を含む少なくとも１つの流れＳＵＡが取り出され、これは、好ましくは＜１重量％、より好ましくは≦５０００重量ｐｐｍ、さらにより好ましくは≦２０００重量ｐｐｍのアルコールを含み得る。
【0069】
本発明の範囲において、精留塔ＲＤＡの頂部でＲＯＨを含む少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡを取り出すとは、特に、少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡが、精留塔ＲＤＡにおいて、頂部流として、または内部構造物の上方で側方抜出流として取り出されることを意味する。
【0070】
本発明の範囲において、精留塔ＲＤＡの底部で水を含む少なくとも１つの流れＳＵＡを取り出すとは、特に、少なくとも１つの流れＳＵＡが、底部流として、または精留塔ＲＤＡの下方底部で取り出されることを意味する。
【0071】
精留塔ＲＤＡは、還流を伴うかまたは伴わずに、好ましくは還流を伴って運転される。
【0072】
「還流を伴う」とは、精留塔ＲＤＡの上端で取り出される蒸気流ＳＯＡが完全に排出されるのではなく、部分的に凝縮されて再び各精留塔ＲＤＡに供給されることを意味する。このような還流を設定する場合、還流比は、好ましくは０．０００１～１、より好ましくは０．０００５～０．９、さらにより好ましくは０．００１～０．８である。
【0073】
還流は、精留塔ＲＤＡの頂部に冷却器ＫＲＤを設置することにより設定することができる。冷却器ＫＲＤで、各蒸気流ＳＯＡが部分的に凝縮され、再び精留塔ＲＤＡに供給される。本発明において、還流比とは、一般に、また本発明の趣意において、塔から取り出される質量流量（ｋｇ／ｈ）のうち、液状（還流）で各塔に返送される質量流量（ｋｇ／ｈ）の割合と、各塔から液状またはガス状で排出される質量流量（ｋｇ／ｈ）の割合との比であると理解される。
【0074】
４．１．２ 本発明による方法のステップ（ｂ）
本発明による方法のステップ（ｂ）では、少なくとも１つの側流ＳＺＡがＲＤＡから取り出され、再びＲＤＡに返送される。
本発明による方法のステップ（ｂ）では、少なくとも１つの側流ＳＺＡがＲＤＡから取り出され、再びＲＤＡに返送される。
【0075】
本発明による方法のステップ（ｂ）の好ましい一実施形態では、１つの側流ＳＺＡがＲＤＡから取り出され、再びＲＤＡに返送される。
【0076】
「ＲＤＡからの側流ＳＺＡ」とは、本発明によれば、この流れが、ＲＤＡの頂部の下方でかつ底部の上方に位置する取出箇所ＥＺＡで取り出され、特に、ＲＤＡの頂部の下方でかつ底部の上方に位置する供給箇所ＺＺＡ（これは、各側流ＳＺＡが精留塔ＲＤＡに返送される箇所である）で再びＲＤＡに追加的に返送されることを意味する。
【0077】
このことは特に、精留塔ＲＤＡにおける各側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡが、そして好ましくは供給箇所ＺＺＡも、ＲＤＡから取り出されるすべての蒸気流ＳＯＡの取出箇所ＥＯＡの下方に位置し、好ましくは、ＲＤＡから取り出される蒸気流ＳＯＡであって、その取出箇所ＥＯＡが精留塔ＲＤＡの最も下方に位置するものの取出箇所ＥＯＡより少なくとも１理論段数分だけ、さらにより好ましくは少なくとも５理論段数分だけ、さらにより好ましくは少なくとも１０理論段数分だけ下方に位置することを意味する。
【0078】
さらに、このことは特に、精留塔ＲＤＡにおける各側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡが、そして好ましくは供給箇所ＺＺＡも、ＲＤＡから取り出されるすべての流れＳＵＡの取出箇所ＥＵＡの上方に位置し、好ましくは、流れＳＵＡであって、その取出箇所ＥＵＡが精留塔ＲＤＡの最も上方に位置するものの取出箇所ＥＵＡより少なくとも１理論段数分だけ、さらにより好ましくは少なくとも２理論段数分だけ、さらにより好ましくは少なくとも４理論段数分だけ上方に位置することを意味する。
【0079】
さらに、少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡが少なくとも部分的に精留塔ＲＤＡに返送される場合（これは例えば、還流が精留塔ＲＤＡに設定される場合に該当する）には、特に、少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡの供給箇所ＺＯＡ（すなわち、少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡが少なくとも部分的に精留塔ＲＤＡに返送される箇所）は、ＲＤＡから取り出されるすべての側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡの上方、特にまた供給箇所ＺＺＡの上方に位置し、好ましくは、ＲＤＡから取り出されるすべての側流ＳＺＡのすべての取出箇所および供給箇所のうち最も高い箇所より少なくとも１理論段数分だけ、さらにより好ましくは少なくとも５理論段数分だけ、さらにより好ましくは少なくとも１０理論段数分だけ上方に位置する。
【0080】
さらに、少なくとも１つの流れＳＵＡが少なくとも部分的に再び精留塔ＲＤＡに返送される場合、特に、少なくとも１つの流れＳＵＡの供給箇所ＺＵＡ（すなわち、少なくとも１つの流れＳＵＡが少なくとも部分的に再び精留塔ＲＤＡに返送される箇所）は、ＲＤＡから取り出されるすべての側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡの下方、特にまた供給箇所ＺＺＡの下方に位置し、好ましくは、ＲＤＡから取り出されるすべての側流ＳＺＡのすべての取出箇所および供給箇所のうち最も低い箇所より少なくとも１理論段数分だけ、さらにより好ましくは少なくとも２理論段数分だけ、さらにより好ましくは少なくとも４理論段数分だけ下方に位置する。
【0081】
精留塔ＲＤＡにおける側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡおよび側流ＳＺＡの供給箇所ＺＺＡは、ＲＤＡの同じトレイの間に配置することができる。しかし、それらが異なる高さに位置することも可能である。
【0082】
本発明による方法の好ましい一実施形態では、精留塔ＲＤＡにおける少なくとも１つの側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡは、そして好ましくは供給箇所ＺＺＡも、混合物Ｇが精留塔ＲＤＡに送られる供給箇所ＺＧの下方でかつＲＤＡの底部の上方に位置する。さらにより好ましくは、精留塔ＲＤＡにおける少なくとも１つの側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡは、そして好ましくは供給箇所ＺＺＡも、ＲＤＡの濃縮装置部の下方にも位置する。
【0083】
本発明による方法の特に好ましい一実施形態では、精留塔ＲＤＡにおける少なくとも１つの側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡは、そしてより好ましくは供給箇所ＺＺＡも、混合物Ｇが精留塔ＲＤＡに送られる供給箇所ＺＧの下方に位置し、かつＲＤＡから取り出されるすべての流れＳＵＡのすべての取出箇所および供給箇所のうち最も高い箇所の上方に位置する精留塔ＲＤＡの範囲の上方４／５、好ましくは上方３／４、好ましくは上方７／１０、より好ましくは上方２／３、より好ましくは上方１／２に位置する。さらにより好ましくは、精留塔ＲＤＡにおける少なくとも１つの側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡは、そして好ましくは供給箇所ＺＺＡも、ＲＤＡの濃縮装置部の下方にも位置する。
【0084】
本発明による方法のさらに特に好ましい一実施形態では、精留塔ＲＤＡは、濃縮装置部を含み、精留塔ＲＤＡにおける少なくとも１つの側流ＳＺＡの取出箇所ＥＺＡは、そしてより好ましくは供給箇所ＺＺＡも、濃縮装置部の下方に位置し、かつＲＤＡから取り出されるすべての流れＳＵＡのすべての取出箇所および供給箇所のうち最も高い箇所の上方に位置する精留塔ＲＤＡの範囲の上方４／５、好ましくは上方３／４、好ましくは上方７／１０、より好ましくは上方２／３、より好ましくは上方１／２に位置する。
【0085】
４．１．３ 本発明による方法のステップ（ｃ）
本発明による方法のステップ（ｃ）では、少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡの少なくとも一部（「少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡの少なくとも一部」＝「ＳＯＡの少なくとも一部」）が圧縮される。その結果、ＳＯＡと比較して圧縮された蒸気流ＳＯＡ１が得られる。
本発明による方法のステップ（ｃ）では、少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡの少なくとも一部（「少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡの少なくとも一部」＝「ＳＯＡの少なくとも一部」）が圧縮される。その結果、ＳＯＡと比較して圧縮された蒸気流ＳＯＡ１が得られる。
【0086】
蒸気流ＳＯＡ１が有する圧力は、「ｐＯＡ１」で表され、その温度は、「ＴＯＡ１」で表される。
【0087】
圧力ｐＯＡ１は、ｐＯＡより高い。ｐＯＡ１の正確な値は、ｐＯＡ１＞ｐＯＡという条件が満たされる限り、ステップ（ｄ）の要件に応じて当業者が設定することができる。ｐＯＡ１／ｐＯＡ（各圧力の単位はｂａｒ ａｂｓ．）の比は、好ましくは１．１～１０、より好ましくは１．２～８、より好ましくは１．２５～７、最も好ましくは１．３～６の範囲である。
【0088】
温度ＴＯＡ１は、特に温度ＴＯＡより高く、ＴＯＡ１／ＴＯＡ（各温度の単位は℃）の比は、好ましくは１．０３～１０、より好ましくは１．０４～９、より好ましくは１．０５～８、より好ましくは１．０６～７、より好ましくは１．０７～６、最も好ましくは１．０８～５の範囲である。
【0089】
ｐＯＡ１およびＴＯＡ１の好ましい値は、好ましくはＳＯＡ１１およびＳＯＡ１２にも適用される。
【0090】
ステップ（ｃ）における蒸気流ＳＯＡの少なくとも一部の圧縮は、当業者に知られている任意のあらゆる様式で実施することができる。したがって、圧縮は、例えば機械的に、単段または多段で、好ましくは多段で実施することができる。多段圧縮の場合、同じ設計の圧縮装置を複数使用することも、異なる設計の圧縮装置を使用することもできる。多段圧縮は、１つ以上の圧縮機を用いて実施することができる。単段圧縮または多段圧縮の使用は、圧縮比に依存し、したがって蒸気ＳＯＡが圧縮される圧力に依存する。
【0091】
本発明による方法における圧縮装置として、特に蒸気流ＳＯＡをＳＯＡ１に、またはＳＯＡ１２をＳＯＡ２に圧縮するための圧縮装置としては、当業者に知られている、ガス流の圧縮が可能な任意のあらゆる圧縮装置、好ましくは機械式圧縮装置が適している。好適な圧縮装置は、例えば、単段または多段式タービン、ピストン式圧縮装置、スクリュ式圧縮装置、遠心式圧縮装置、または軸流式圧縮装置である。
【0092】
多段圧縮の場合、克服すべき各圧力段に適した圧縮装置が使用される。
【0093】
４．１．４ 本発明による方法のステップ（ｄ）
本発明による方法のステップ（ｄ）では、ＳＺＡをＲＤＡに返送する前に、圧縮蒸気流ＳＯＡ１の第１の部分ＳＯＡ１１からＳＺＡへとエネルギーを移動させる。
本発明による方法のステップ（ｄ）では、ＳＺＡをＲＤＡに返送する前に、圧縮蒸気流ＳＯＡ１の第１の部分ＳＯＡ１１からＳＺＡへとエネルギーを移動させる。
【0094】
特に、ＳＯＡ１は、ステップ（ｄ）においてまず、少なくとも２つの部分ＳＯＡ１１とＳＯＡ１２とに分割される。ＳＯＡ１１の質量流量（ｋｇ／ｈ）とＳＯＡ１２の質量流量（ｋｇ／ｈ）との比は、好ましくは１：９９～９９：１の範囲、より好ましくは１：５０～５０：１の範囲、さらにより好ましくは１：２０～３０：１の範囲、さらにより好ましくは５：２０～１５：１の範囲である。
【0095】
本発明による方法のステップ（ｄ）では、エネルギーが第１の部分ＳＯＡ１１からＳＺＡへ移動される。ステップ（ｄ）の結果、ＳＯＡ１１のエネルギーは減少するため、特に流れＳＯＡ１１は、少なくとも部分的に凝縮する。
【0096】
「エネルギーの移動」とは、本発明によれば特に「加熱」、すなわち熱の形態でのエネルギーの移動を意味する。
【0097】
「圧縮蒸気流ＳＯＡ１の第１の部分ＳＯＡ１１からＳＺＡへのエネルギーの移動」には、ＳＯＡ１１の一部が分離され、この部分のみからＳＺＡへエネルギーが移動される場合も含まれる。これは、例えば、エネルギーがＳＯＡ１１から粗製物ＲＰＡへと、ステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的に粗製物ＲＰＢ（第４．２節に記載）へと、追加的に移動される本発明の実施形態の場合である。
【0098】
ＳＯＡ１１からＳＺＡへのエネルギーの移動、好ましくはＳＯＡ１１によるＳＺＡの加熱は、好ましくは直接的または間接的に行われる。
【0099】
「直接的に」とは、ＳＯＡ１１とＳＺＡとが、これら２つの流れが混ざりあうことなく接触し、エネルギー、特に熱がＳＯＡ１１からＳＺＡへ移動することを意味する。
【0100】
これは、ＳＯＡ１１およびＳＺＡを精留塔ＲＤＡの中間蒸発器ＶＺＲＤに通し、ＳＯＡ１１がＳＺＡを加熱することによって行うことができる。
【0101】
伝熱装置（「伝熱装置」の他の用語＝「熱交換器」）、特に後述の伝熱装置ＷＴＸ、ＷＴＹ、ＷＴＺとして、当業者に周知の伝熱装置、特に蒸発器を使用することができる。本発明による方法のステップ（ｄ）において、特に、ＳＯＡ１１からＳＺＡへのエネルギー、より好ましくは熱の移動は、中間蒸発器ＶＺＲＤで行われる。
【0102】
「間接的に」とは、特に、ＳＯＡ１１が、好ましくは少なくとも１つの伝熱装置ＷＴＸを通じて伝熱媒体Ｗ１と接触することを意味し、ここで、伝熱媒体はＳＺＡではなく、すなわち、Ｗ１は、ＳＺＡとは異なるものであり、これにより、エネルギー、好ましくは熱が、ＳＯＡ１１からＷ１へと、これらの２つの流れが混ざりあうことなく移動し、次いで、熱がＷ１からＳＺＡへ移動し、その際、Ｗ１とＳＺＡとが接触し、その際、ＳＺＡとＷ１とは、混ざりあうかまたは混ざりあわないが、好ましくは混ざりあわない。ここで、Ｗ１とＳＺＡとが混ざりあわない場合、エネルギー、好ましくは熱の移動は、特にさらなる伝熱装置ＷＴＹで行われる。
【0103】
本発明による方法のさらなる一実施形態では、ＳＯＡ１１からＳＺＡへと間接的にエネルギーが移動し、特にＳＯＡ１１によりＳＺＡが加熱される場合、まず、エネルギー、好ましくは熱を、ＳＯＡ１１からＷ１へ、好ましくは少なくとも１つの熱交換器ＷＴＸを通じた接触によって移動させ、次いでＷ１からＳＺＡとは異なるさらなる伝熱媒体Ｗ２へ、好ましくは少なくとも１つの熱交換器ＷＴＹを通じた接触によって移動させることもできる。次いで、最後のステップで、Ｗ２からＳＺＡへの熱の移動が行われ、その際、ＳＺＡとＷ２とは、混ざりあうかまたは混ざりあわないが、好ましくは混ざりあわない。ここで、Ｗ２とＳＺＡとが混ざりあわない場合、エネルギー、好ましくは熱の移動は、特にさらなる伝熱装置ＷＴＺで行われる。
【0104】
当然のことながら、本発明のさらなる実施形態では、相応してさらなる伝熱媒体Ｗ３、Ｗ４、Ｗ５などを用いることができる。
【0105】
伝熱媒体Ｗ１、またはそれに加えてさらに用いられる伝熱媒体Ｗ２、Ｗ３、Ｗ４、Ｗ５として、当業者に知られている任意の伝熱媒体を用いることができ、これは好ましくは、水；アルコール水溶液；塩水溶液、これには、イオン液体、例えばＬｉＢｒ溶液、ジアルキルイミダゾリウム塩、例えば特にジアルキルイミダゾリウムジアルキルホスフェートが含まれる；鉱油、例えば軽油；熱油、例えばシリコーン油；生体油、例えばリモネン；芳香族炭化水素、例えばジベンジルトルエンからなる群から選択される。伝熱媒体Ｗ１として最も好ましいのは、水である。
【0106】
また、使用可能な塩水溶液については、例えば、独国特許出願公開第１０２００５０２８４５１号明細書および国際公開第２００６／１３４０１５号にも記載されている。
【0107】
ステップ（ｄ）に続いて、ＳＯＡ１１を、次いで、任意に新鮮なアルコールとともに、および／または精留塔ＲＤＡの還流とともに、再び精留塔ＲＤＡに供給することができる。好ましい一実施形態では、ＳＯＡ１１から、特にエネルギーがＳＺＡへ移動した後に、さらにエネルギーが移動される。本発明による方法の好ましい一実施形態では、ステップ（ｄ）によりＳＯＡ１１からＳＺＡへとエネルギーが移動された後に、エネルギー、好ましくは熱がＳＯＡ１１からＳＯＡへ移動され、特に、圧縮、好ましくはＳＯＡの予備圧縮またはＳＯＡからＳＯＡ１への圧縮であり得るステップ（ｃ）の圧縮に供給されるＳＯＡの部分へ移動される。好ましくは、これは、流れＳＯＡが塔ＲＤＡを出た後に受ける最初の圧縮である。これにより、ＳＯＡ１１によってまだ貯蔵されていた残留エネルギーまたは残留熱の一部を、プロセスで使用し、この場合には、圧縮されるＳＯＡの加熱に利用することが可能となる。これにより、ＳＯＡ中に場合によっては存在する液滴が蒸発し、圧縮装置への液滴の侵入が防止される。
【0108】
ＳＯＡ１１におけるエネルギー、好ましくは熱に関する他の好ましい追加的な低下については、後述する（第４．３節参照）。
【0109】
本発明による方法のステップ（ｄ）は、本発明の予期せぬ効果の一態様を反映している。ここで、蒸気流ＳＯＡから圧縮蒸気流ＳＯＡ１への圧縮時に得られる余剰エネルギーは、未使用のまま散逸するのではなく、精留に使用される。これは、まずＳＯＡからＳＯＡ１への圧縮を行い、それにより、ＳＯＡ１１からＳＺＡへのエネルギー移動に最適な値への調整が可能となり、次いでＳＯＡ１１とは異なる部分ＳＯＡ１２をＳＯＡ２へさらに圧縮することができる、というように行われる。ＳＯＡ１２からさらにＳＯＡ２へのさらなる圧縮の際に得られる凝縮熱は、塔の底部蒸発器に供給される。追加的に必要な圧縮装置の電力は、結果として節約される加熱蒸気の電力よりも少ない。本発明による方法が必要とするエネルギーは、例１および例２に示すような先行技術の方法よりも少ない。ＳＯＡ２への圧縮を行うことで、ＳＯＡ２からＳＵＡ１またはＳＵＡへの最適なエネルギー移動を行えるようにＳＯＡ２の圧力および温度を調整することができる。
【0110】
４．１．５ 本発明による方法のステップ（ｅ）
本発明の方法のステップ（ｅ）では、ＳＯＡ１１とは異なる圧縮蒸気流ＳＯＡ１の部分ＳＯＡ１２がさらに圧縮され、その結果、ＳＯＡ１１と比較して圧縮された蒸気流ＳＯＡ２が得られる。
本発明の方法のステップ（ｅ）では、ＳＯＡ１１とは異なる圧縮蒸気流ＳＯＡ１の部分ＳＯＡ１２がさらに圧縮され、その結果、ＳＯＡ１１と比較して圧縮された蒸気流ＳＯＡ２が得られる。
【0111】
当然のことながら、ＳＯＡ２は、ステップ（ｅ）の実施後に、ＳＯＡ１２およびＳＯＡ１と比較しても圧縮された状態にある。
【0112】
蒸気流ＳＯＡ２が有する圧力は、「ｐＯＡ２」で表され、その温度は、「ＴＯＡ２」で表される。
【0113】
圧力ｐＯＡ２は、ｐＯＡ１より高く、ｐＯＡ２／ｐＯＡ１（各圧力の単位はｂａｒ ａｂｓ．）の比は、好ましくは１．１～１０、より好ましくは１．２～８、より好ましくは１．２５～７、最も好ましくは１．３～６の範囲である。温度ＴＯＡ２は、特に温度ＴＯＡ１より高く、ＴＯＡ２／ＴＯＡ１（各温度の単位は℃）の比は、好ましくは１．０３～１０、より好ましくは１．０４～９、より好ましくは１．０５～８、より好ましくは１．０６～７、より好ましくは１．０７～６、最も好ましくは１．０８～５の範囲である。
【0114】
ステップ（ｅ）におけるＳＯＡ１２の圧縮は、当業者に知られている方法により実施することができる。したがって、圧縮は、例えば機械的に、単段または多段で、好ましくは多段で実施することができる。多段圧縮の場合、同じ設計の圧縮装置を複数使用することも、異なる設計の圧縮装置を使用することもできる。単段圧縮または多段圧縮の使用は、蒸気ＳＯＡ１２が圧縮される圧力に依存する。ステップ（ｃ）に関連してＳＯＡについて説明された予備圧縮を、ＳＯＡ１２からＳＯＡ２への圧縮にも実施することもできるが、特にステップ（ｅ）では、単段圧縮、すなわち圧縮装置ＶＤｘを使用した圧縮で十分である。
【0115】
４．１．６ 本発明による方法のステップ（ｆ）
本発明による方法のステップ（ｆ）では、ＳＵＡ１がＲＤＡに返送される前に、ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へとエネルギーが移動される。
本発明による方法のステップ（ｆ）では、ＳＵＡ１がＲＤＡに返送される前に、ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へとエネルギーが移動される。
【0116】
好ましくは、本方法のステップ（ｆ）では、ＳＵＡ１がＲＤＡに返送される前に、エネルギーがＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの一部ＳＵＡ１へ移動される。
【0117】
ステップ（ｆ）によりＳＯＡ２のエネルギーが減少するため、特に流れＳＯＡ２が少なくとも部分的に凝縮する。
【0118】
本発明による方法のステップ（ｆ）は、以下の好ましい一実施形態（ｆ１）、（ｆ２）、（ｆ３）を含む：
（ｆ１）エネルギーが、ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの一部ＳＵＡ１へ移動され、次いで、ＳＵＡ１はＲＤＡに返送される；
（ｆ２）エネルギーが、ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの一部ＳＵＡ１＊へ移動され、次いで、ＳＵＡ１＊から、一部ＳＵＡ１がＲＤＡに返送される；
（ｆ３）エネルギーが、ＳＯＡ２の少なくとも一部から流れＳＵＡ全体へ移動され、次いで、流れＳＵＡ全体または流れＳＵＡの一部ＳＵＡ１のみ、好ましくは流れＳＵＡの一部ＳＵＡ１のみがＲＤＡに返送される。
（ｆ１）エネルギーが、ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの一部ＳＵＡ１へ移動され、次いで、ＳＵＡ１はＲＤＡに返送される；
（ｆ２）エネルギーが、ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの一部ＳＵＡ１＊へ移動され、次いで、ＳＵＡ１＊から、一部ＳＵＡ１がＲＤＡに返送される；
（ｆ３）エネルギーが、ＳＯＡ２の少なくとも一部から流れＳＵＡ全体へ移動され、次いで、流れＳＵＡ全体または流れＳＵＡの一部ＳＵＡ１のみ、好ましくは流れＳＵＡの一部ＳＵＡ１のみがＲＤＡに返送される。
【0119】
ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へのエネルギーの移動、好ましくはＳＯＡ２の少なくとも一部による少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１の加熱は、好ましくは直接的または間接的に行われる。
【0120】
「直接的に」とは、ＳＯＡ２の少なくとも一部と少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１とが、これら２つの流れが混ざりあうことなく接触し、エネルギー、特に熱が、少なくとも一部ＳＯＡ２から少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へ移動することを意味する。
【0121】
これは、ＳＯＡ２の少なくとも一部および少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１を精留塔ＲＤＡの底部蒸発器ＶＳＲＤに通し、ＳＯＡ１１が少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１を加熱することによって行うことができる。
【0122】
伝熱装置として、特に後述の伝熱装置ＷＴＸ、ＷＴＹ、ＷＴＺとして、当業者に周知の熱交換器、特に蒸発器を使用することができる。本発明による方法のステップ（ｆ）において、特に、ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へのエネルギー、より好ましくは熱の移動は、底部蒸発器ＶＳＲＤで行われる。
【0123】
「間接的に」とは、特に、ＳＯＡ２の少なくとも一部が、好ましくは少なくとも１つの熱交換器ＷＴＸを通じて少なくとも１つの伝熱媒体Ｗ１と接触することを意味し、ここで、伝熱媒体は、少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１ではなく、すなわち、Ｗ１はそれとは異なるものであり、これにより、エネルギー、好ましくは熱が、ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの伝熱媒体Ｗ１へと、これらの２つの流れが混ざりあうことなく移動し、次いで、熱がＷ１から少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へ移動し、その際、Ｗ１と当該成分とが接触し、その際、少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１とＷ１とは、混ざりあうかまたは混ざりあわないが、好ましくは混ざりあわない。
【0124】
本発明による方法のさらなる一実施形態では、ＳＯＡ２の少なくとも一部から少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へと間接的にエネルギーが移動し、特にＳＯＡ２の少なくとも一部により少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１が加熱される場合、まず、エネルギー、好ましくは熱を、ＳＯＡ２からＷ１へ、好ましくは少なくとも１つの熱交換器ＷＴＸを通じた接触によって移動させ、次いでＷ１から少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１とは異なるさらなる伝熱媒体Ｗ２へ、好ましくは少なくとも１つの熱交換器ＷＴＹを通じた接触によって移動させることもできる。次いで、最後のステップで、Ｗ２から少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１への熱の移動が行われ、その際、少なくとも１つの流れＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１とＷ２とは、混ざりあうかまたは混ざりあわないが、好ましくは混ざりあわない。当然のことながら、本発明のさらなる実施形態では、相応してさらなる伝熱媒体Ｗ３、Ｗ４、Ｗ５などを用いることができる。
【0125】
伝熱媒体Ｗ１、またはそれに加えてさらに用いられる伝熱媒体Ｗ２、Ｗ３、Ｗ４、Ｗ５として、当業者に知られている任意の伝熱媒体を用いることができ、これは好ましくは、水；アルコール水溶液；塩水溶液、これには、イオン液体、例えばＬｉＢｒ溶液、ジアルキルイミダゾリウム塩、例えば特にジアルキルイミダゾリウムジアルキルホスフェートが含まれる；鉱油、例えば軽油；熱油、例えばシリコーン油；生体油、例えばリモネン；芳香族炭化水素、例えばジベンジルトルエンからなる群から選択される。伝熱媒体Ｗ１として最も好ましいのは、水である。
【0126】
また、使用可能な塩水溶液については、例えば、独国特許出願公開第１０２００５０２８４５１号明細書および国際公開第２００６／１３４０１５号にも記載されている。
【0127】
ステップ（ｆ）に続いて、ＳＯＡ２の少なくとも一部を、次いで、任意に新鮮なアルコールとともに、および／または精留塔ＲＤＡの還流とともに、および／またはステップ（ｄ）の実施後に得られた流れＳＯＡ１１とともに、再び精留塔ＲＤＡに供給することができる。好ましい一実施形態では、ＳＯＡ２の少なくとも一部から、特にエネルギーがＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へ移動した後に、さらにエネルギーが移動される。本発明による方法の好ましい一実施形態では、ステップ（ｆ）によりＳＯＡ２の少なくとも一部からＳＵＡの少なくとも一部ＳＵＡ１へとエネルギーが移動された後に、エネルギー、好ましくは熱がＳＯＡ２の少なくとも一部からＳＯＡへ移動され、特に、圧縮、好ましくはＳＯＡの予備圧縮またはＳＯＡからＳＯＡ１への圧縮であり得るステップ（ｃ）の圧縮に供給されるＳＯＡの部分へ移動される。好ましくは、これは、流れＳＯＡが塔ＲＤＡを出た後に受ける最初の圧縮である。これにより、少なくとも一部ＳＯＡ２によってまだ貯蔵されていた残留エネルギーまたは残留熱の一部を、プロセスで使用し、この場合には、圧縮されるＳＯＡの加熱に利用することが可能となる。
【0128】
ＳＯＡ２の少なくとも一部におけるエネルギー、好ましくは熱に関する他の好ましい追加的な低下については、後述する（第４．３節参照）。
【0129】
４．２ 少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法
本発明による混合物Ｇの後処理方法で使用される混合物Ｇは、アルカリ金属アルコキシド製造用の反応塔から取り出された水／メタノール混合物である。
本発明による混合物Ｇの後処理方法で使用される混合物Ｇは、アルカリ金属アルコキシド製造用の反応塔から取り出された水／メタノール混合物である。
【0130】
したがって、本発明は、式ＭＡＯＲ［式中、Ｒは、メチルであり、ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択される金属であり、好ましくはナトリウムである］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドの製造方法に関する。
【0131】
したがって、ＲＯＨは、メタノールである。
【0132】
４．２．１ ステップ（α１）
本発明による方法のステップ（α１）において、反応精留塔ＲＲＡで、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１を、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２と向流で反応させて、ＭＡＯＲと水とＲＯＨとＭＡＯＨとを含む粗製物ＲＰＡを生成する。
本発明による方法のステップ（α１）において、反応精留塔ＲＲＡで、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１を、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２と向流で反応させて、ＭＡＯＲと水とＲＯＨとＭＡＯＨとを含む粗製物ＲＰＡを生成する。
【0133】
本発明によれば、「反応精留塔」とは、少なくとも幾つかの部分で本発明による方法のステップ（α１）またはステップ（α２）による反応が進行する精留塔と定義される。これは、「反応塔」と略されることもある。
【0134】
ステップ（α１）において、ＲＲＡの下端で、ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰを取り出す。ＲＲＡの上端で、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢを取り出す。
【0135】
ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択され、好ましくはナトリウムである。
【0136】
反応物流ＳＡＥ１は、ＲＯＨを含む。好ましい一実施形態では、ＳＡＥ１中のＲＯＨの重量分率は、≧９５重量％、さらにより好ましくは≧９９重量％であり、ＳＡＥ１は、それ以外に特に水を含む。
【0137】
ステップ（α１）において反応物流ＳＡＥ１として使用されるアルコールＲＯＨは、アルコールの重量分率が９９．８重量％超であり水の重量分率が最大０．２重量％である市販のアルコールであってもよい。
【0138】
反応物流ＳＡＥ１は、好ましくは蒸気状で添加される。
【0139】
反応物流ＳＡＥ２は、ＭＡＯＨを含む。好ましい一実施形態では、ＳＡＥ２は、ＭＡＯＨに加えて、水、ＲＯＨから選択される少なくとも１つのさらなる化合物を含む。さらにより好ましくは、ＳＡＥ２は、ＭＡＯＨに加えて水を含み、この場合、ＳＡＥ２は、ＭＡＯＨの水溶液である。
【0140】
反応物流ＳＡＥ２がＭＡＯＨおよび水を含む場合、ＳＡＥ２を形成する水溶液の全重量に対するＭＡＯＨの重量分率は、特に１０～７５重量％、好ましくは１５～５４重量％、より好ましくは３０～５３重量％、特に好ましくは４０～５２重量％の範囲である。
【0141】
反応物流ＳＡＥ２がＭＡＯＨおよびＲＯＨを含む場合、ＳＡＥ２を形成する溶液の全重量に対するＲＯＨ中のＭＡＯＨの重量分率は、特に１０～７５重量％、好ましくは１５～５４重量％、より好ましくは３０～５３重量％、特に好ましくは４０～５２重量％の範囲である。
【0142】
反応物流ＳＡＥ２がＭＡＯＨに加えて水とＲＯＨの双方を含む特定の場合、ＳＡＥ２を形成する溶液の全重量に対する、ＲＯＨおよび水におけるＭＡＯＨの重量分率が、特に１０～５７５重量％、好ましくは１５～５４重量％、より好ましくは３０～５３重量％、特に好ましくは４０～５２重量％の範囲であることが特に好ましい。
【0143】
ステップ（α１）は、反応精留塔（または「反応塔」）ＲＲＡで実施される。
【0144】
後述するステップ（α２）は、反応精留塔（または「反応塔」）ＲＲＢで実施される。
【0145】
好ましくは、反応塔ＲＲＡまたはＲＲＢは、内部構造物を含む。適切な内部構造物は、例えば、トレイ、規則充填物または不規則充填物である。反応塔ＲＲＡまたはＲＲＢがトレイを含む場合、バブルキャップトレイ、バルブトレイ、トンネルキャップトレイ、トルマントレイ、クロススリットバブルキャップトレイまたはシーブトレイが適切である。反応塔ＲＲＡまたはＲＲＢがトレイを含む場合、好ましくは、それらのトレイは、液体の最大５重量％、好ましくは１重量％未満が各トレイに滴下するように選択される。液体の滴下を最小限に抑えるために必要な設計上の対策は、当業者にはよく知られている。バルブトレイの場合には、例えば特に密閉性の高いバルブ設計が選択される。バルブの数を減らすことで、さらに、トレイ開口部の蒸気速度を通常設定される値の２倍にまで高めることができる。シーブトレイを使用する場合には、トレイ開口部の直径を小さくし、開口部の数を維持またはさらには増加させることが特に有利である。
【0146】
規則充填物または不規則充填物を使用する場合、液体の均一な分配の観点から規則充填物が好ましい。
【0147】
不規則充填物を備えた塔、特にランダム充填物を備えた塔、および規則充填物を備えた塔において、液体分配の所望の特性は、塔全断面の約２～５％に相当する、塔ジャケットに隣接する塔断面の縁領域における液体トリクル密度を、他の断面領域と比べて最大１００％、好ましくは５～１５％低減することによって達成することが可能である。これは、例えば、液体分配器の滴下箇所やその孔を狙い通りに分配することで容易に実現できる。
【0148】
本発明による方法は、連続的または非連続的に実施することができる。好ましくは、本発明による方法は、連続的に実施される。
【0149】
「ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１を、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２と向流で反応させる」とは、本発明によれば特に、反応塔ＲＲＡでのステップ（α１）におけるＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１の少なくとも一部の供給箇所が、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２の供給箇所の下方に位置することによって保証される。
【0150】
反応塔ＲＲＡは、好ましくは、反応物流ＳＡＥ１の供給箇所と反応物流ＳＡＥ２の供給箇所との間に、少なくとも２、特に１５～４０の理論段を含む。
【0151】
反応塔ＲＲＡは、純粋なストリッピング塔として運転することができる。その場合、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１は、反応塔ＲＲＡの下方領域において蒸気状で供給される。
【0152】
ステップ（α１）は、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１の一部が、アルカリ液ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２の供給箇所の下方であるが、反応塔ＲＲＡの上端または上端の領域にて蒸気状で添加される場合をも含む。これにより、反応塔ＲＲＡの下方領域の寸法を小さくすることができる。ＲＯＨ、特にメタノールを含む反応物流ＳＡＥ１の一部が、反応塔ＲＲＡの上端または上端の領域で、特に蒸気状で添加される場合、（それぞれステップ（α１）で使用されるアルコールＲＯＨの全量に対して）１０～７０重量％、好ましくは３０～５０重量％の部分量のみが、反応塔ＲＲＡの下端で投入され、残りの部分量は、単一の流れで、または複数の部分流に分けて、好ましくは１～１０の理論段、特に好ましくは１～３の理論段で、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２の供給箇所の下方にて蒸気状で添加される。
【0153】
次に、反応塔ＲＲＡにおいて、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１とＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２とを前記反応＜１＞にしたがって反応させて、ＭＡＯＲおよびＨ２Ｏが生成され、これは平衡反応であるため、これらの生成物は、反応物ＲＯＨおよびＭＡＯＨと混在する。したがって、ステップ（α１）では、反応塔ＲＲＡにおいて、生成物ＭＡＯＲおよび水に加えてさらにＲＯＨおよびＭＡＯＨをも含む粗製物ＲＰＡが得られる。
【0154】
ＲＲＡの下端では、ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰが得られ、これが取り出される。
【0155】
ＲＲＡの上端、好ましくはＲＲＡの塔頂部で、上記で「水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢ」と表された、なおも水を含むアルコール流が取り出される。
【0156】
この水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢは、ステップ（β）で、少なくとも部分的に混合物Ｇとして本発明による方法のステップ（ａ）で使用される。流れＳＯＡにおけるステップ（ａ）の蒸留で得られたアルコールの一部を、反応塔ＲＲＡに反応物流ＳＡＥ１として供給することができる。
【0157】
本発明による方法の好ましい一実施形態では、ＳＯＡの一部は、ステップ（α１）で反応物流ＳＡＥ１として使用され、ステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的にステップ（α２）で反応物流ＳＢＥ１として使用される。
【0158】
本発明による方法のより好ましい一実施形態では、蒸気流ＳＯＡの５～９５重量％、好ましくは１０～９０重量％、より好ましくは２０～８０重量％、さらにより好ましくは３０～７０重量％が、反応物流ＳＡＥ１として使用され、ステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的にステップ（α２）で反応物流ＳＢＥ１として使用される。
【0159】
好ましい本実施形態では、反応物流ＳＡＥ１または反応物流ＳＢＥ１として使用される流れＳＯＡの部分を圧縮することが有利である。
【0160】
好ましくは、反応物流ＳＡＥ１に含まれるアルコールＲＯＨの量は、それが同時に底部生成物流ＳＡＰで得られるアルカリアルコキシドＭＡＯＲの溶媒としても作用するように選択される。好ましくは、反応物流ＳＡＥ１中のアルコールＲＯＨの量は、所望の濃度のアルカリアルコキシド溶液が反応塔の底部に存在し、これがＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰとして取り出されるように選択される。
【0161】
本発明による方法の好ましい一実施形態では、特に、ＳＡＥ２がＭＡＯＨに加えて水をも含む場合、ステップ（α１）において反応物流ＳＡＥ１として使用されるアルコールＲＯＨの全重量（重量；単位：ｋｇ）と、ステップ（α１）において反応物流ＳＡＥ２として使用されるＭＡＯＨの全重量（重量；単位：ｋｇ）との比は、４：１～５０：１、より好ましくは８：１～４８：１、さらにより好ましくは１０：１～４５：１、なおもさらにより好ましくは２０：１～４０：１である。
【0162】
反応塔ＲＲＡは、還流を伴うかまたは伴わずに、好ましくは還流を伴って運転される。
【0163】
「還流を伴う」とは、ステップ（α１）では反応塔ＲＲＡ、ステップ（α２）では反応塔ＲＲＢの各塔の上端で取り出された水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢまたはＳＢＢが、完全には排出されないことを意味する。したがって、その場合、ステップ（β）において、当該蒸気流ＳＡＢまたはＳＢＢは、すべてが混合物Ｇとして使用されるわけではなく、少なくとも一部、好ましくは一部が、ステップ（α１）では反応塔ＲＲＡ、ステップ（α２）では反応塔ＲＲＢの各塔に還流として返送される。このような還流を設定する場合、還流比は、好ましくは０．０１～１、より好ましくは０．０２～０．９、さらにより好ましくは０．０３～０．３４、特に好ましくは０．０４～０．２７、非常に特に好ましくは０．０５～０．２４である。
【0164】
還流は、各塔の頂部に冷却器を設置することにより、設定することができる。ステップ（α１）では、そのために特に反応塔ＲＲＡに冷却器ＫＲＲＡが設置される。ステップ（α２）では、そのために特に反応塔ＲＲＢに冷却器ＫＲＲＢが設置される。各冷却器において、各蒸気流ＳＡＢまたはＳＢＢが少なくとも部分的に凝縮され、ステップ（α１）では反応塔ＲＲＡまたはＲＲＢの各塔に返送される。
【0165】
反応塔ＲＲＡにおいて還流が設定される実施形態では、ステップ（α１）において反応物流ＳＡＥ２として使用されるＭＡＯＨを、少なくとも部分的に還流の流れと混合し、得られた混合物をステップ（α１）に供給してもよい。
【0166】
ステップ（α１）は、特に、４５℃～１５０℃、好ましくは４７℃～１２０℃、より好ましくは６０℃～１１０℃の範囲の温度で、０．５ｂａｒ ａｂｓ．～４０ｂａｒ ａｂｓ．、好ましくは０．７ｂａｒ ａｂｓ．～５ｂａｒ ａｂｓ．の範囲、より好ましくは０．８ｂａｒ ａｂｓ．～４ｂａｒ ａｂｓ．の範囲、より好ましくは０．９ｂａｒ ａｂｓ．～３．５ｂａｒ ａｂｓ．の範囲、さらにより好ましくは１．０ｂａｒ ａｂｓ．～３ｂａｒ ａｂｓ．の圧力で実施される。
【0167】
好ましい一実施形態では、反応塔ＲＲＡは、特に中間蒸発器ＶＺＡおよび底部蒸発器ＶＳＡから選択される少なくとも１つの蒸発器を含む。反応塔ＲＲＡは、特に好ましくは、少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳＡを含む。
【0168】
本発明によれば、「中間蒸発器」ＶＺとは、各塔の底部の上方、特に反応塔ＲＲＡまたはＲＲＢの底部の上方に存在する（その場合、「ＶＺＡ」または「ＶＺＢ」と表される）、または精留塔ＲＤＡの底部の上方に存在する（その場合、「ＶＺＲＤ」と表される）蒸発器を意味する。ＲＲＡまたはＲＲＢの場合、その中で、特に塔から側流ＳＺＡＡまたはＳＺＢＡとして取り出される粗製物ＲＰＡまたはＲＰＢを蒸発させる。
【0169】
「底部蒸発器」ＶＳとは、本発明によれば、各塔の底部、特に、反応塔ＲＲＡもしくはＲＲＢまたは好ましい実施形態で使用され、以下により詳細に説明されるＲＲＣの底部を加熱する（その場合、「ＶＳＡ」または「ＶＳＡ’」または「ＶＳＢ」または「ＶＳＢ’」または「ＶＳＣ」または「ＶＳＣ’」と表される）または精留塔ＲＤＡの底部を加熱する（その場合、「ＶＳＲＤ」または「ＶＳＲＤ’」と表される）蒸発器を指す。ＲＲＡまたはＲＲＢの場合、その中で、特に底部生成物流ＳＡＰまたはＳＢＰの少なくとも一部を蒸発させる。ＲＲＣの場合、その中で、特に底部生成物流ＳＣＰを蒸発させる。ＲＤＡの場合、その中で、特に底部生成物流ＳＵＡ、またはＳＵＡの一部であるＳＵＡ１を蒸発させる。
【0170】
蒸発器は、通常、各反応塔または精留塔の外側に配置されている。蒸発器では、エネルギー、特に熱が、ある１つの流れから別の流れへと移動されるため、蒸発器は伝熱装置ＷＴである。蒸発させる混合物は、抜出部を通じて塔から抜き出され、少なくとも１つの蒸発器に供給される。反応塔ＲＲＡまたはＲＲＢの場合、これは、粗製物ＲＰＡまたはＲＰＢの中間蒸発の際に抜き出されて少なくとも１つの中間蒸発器ＶＺＡまたはＶＺＢに供給される。
【0171】
精留塔ＲＤＡの場合、中間蒸発の際に少なくとも１つの側流ＳＺＡがＲＤＡから取り出され（「抜き出され」）、少なくとも１つの中間蒸発器ＶＺＲＤに供給される。
【0172】
精留塔ＲＤＡの場合、底部蒸発の際に少なくとも１つの流れＳＵＡがＲＤＡから取り出され（「抜き出され」）、少なくとも一部、好ましくは一部が少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳＲＤに供給される。
【0173】
蒸発した混合物は、場合により液体が残った状態で、少なくとも１つの供給部を通じて各塔に返送される。蒸発器が中間蒸発器、すなわち特に中間蒸発器ＶＺＡまたはＶＺＢまたはＶＺＲＤである場合には、各混合物が抜き出されて蒸発器に供給される抜出部は、側方抜出部であり、蒸発した混合物が各塔に再び供給される供給部は、側方供給部である。蒸発器が底部蒸発器である場合、すなわち塔底部を加熱する場合、つまり特に底部蒸発器ＶＳＡまたはＶＳＢまたはＶＳＲＤである場合、底部抜出流の少なくとも一部、特にＳＡＰまたはＳＢＰは底部蒸発器に供給されて蒸発し、底部領域で再び各塔に返送される。しかし代替的に、例えば、中間蒸発器の使用時に適切なトレイ上に、または各塔の底部に管を形成して、この中に伝熱媒体、例えば各圧縮蒸気流ＳＯＡ１１またはＳＯＡ２（ＶＳまたはＶＺが精留塔ＲＤＡに存在する場合）または伝熱媒体Ｗ１を流すことも可能である。この場合、蒸発は塔のトレイ上または塔底部で行われる。ただし、蒸発器は各塔の外側に配置することが好ましい。
【0174】
中間蒸発器および底部蒸発器として使用できる適切な蒸発器は、例えば、自然循環式蒸発器、強制循環式蒸発器、膨張部を備えた強制循環式蒸発器、ケトル型リボイラー、薄膜落下式蒸発器または薄膜式蒸発器である。自然循環式蒸発器や強制循環式蒸発器では、蒸発器の伝熱装置として通常はチューブバンドルやプレート式装置が使用される。チューブバンドル式伝熱装置を用いる場合、伝熱媒体、例えば精留塔ＲＤＡのＶＳＲＤもしくはＶＺＲＤにおける圧縮蒸気流ＳＯＡ１１もしくはＳＯＡ２、または伝熱媒体Ｗ１が管の中を流れ、蒸発させる混合物が管の周囲を流れてもよいし、伝熱媒体、例えば精留塔ＲＤＡのＶＳＲＤもしくはＶＺＲＤにおける圧縮蒸気流ＳＯＡ１１もしくはＳＯＡ２、または伝熱媒体Ｗ１が管の周囲を流れ、蒸発させる混合物が管の中を流れてもよい。薄膜落下式蒸発器の場合には、通常、蒸発させる混合物を管の内側に薄膜として加え、管を外側から加熱する。薄膜式蒸発器では、薄膜落下式蒸発器とは異なり、さらにワイパー付きロータが設けられており、これにより、蒸発させる液体を管の内壁に分散させて薄膜を形成する。
【0175】
しかし、上記のものに加えて、精留塔での使用に適した当業者に知られている他の任意のタイプの蒸発器も使用することができる。
【0176】
例えば圧縮蒸気流ＳＯＡ１１または伝熱媒体Ｗ１を加熱蒸気として用いて運転される蒸発器が中間蒸発器である場合、中間蒸発器は、精留塔ＲＤＡのストリッピング部において、混合物Ｇの供給箇所と塔底部の上方との間、または反応塔ＲＲＡまたはＲＲＢの場合には反応物流ＳＡＥ２またはＳＢＥ２の供給箇所の下方の領域に配置されていると好ましい。このため、加熱エネルギーの大部分を中間蒸発器により導入することができる。例えば、エネルギーの８０％超を中間蒸発器により導入することができる。本発明によれば、中間蒸発器は、蒸留に必要な全エネルギーの１０％超、特に２０％超がこれにより導入されるように配置および／または設計されることが好ましい。
【0177】
中間蒸発器を使用する場合、各精留塔または反応塔が、中間蒸発器の下方に１～５０の理論段を有し、中間蒸発器の上方に１～２００の理論段を有するように中間蒸発器を配置すると特に有利である。特に、精留塔または反応塔が、中間蒸発器の下方に２～１０の理論段を有し、中間蒸発器の上方に２０～８０の理論段を有すると好ましい。
【0178】
混合物が精留塔または反応塔から中間蒸発器ＶＺに供給される側方抜出流と、蒸発した混合物が中間蒸発器ＶＺから各精留塔または反応塔に再び供給される側方供給部とは、塔の同じトレイの間に配置することが可能である。ただし、側方抜出部と側方供給部とが異なる高さに位置することも可能である。
【0179】
このような中間蒸発器ＶＺＡでは、反応塔ＲＲＡに存在するＭＡＯＲと水とＲＯＨとＭＡＯＨとを含む液状粗製物ＲＰＡをガス状に変換することができるため、本発明による方法のステップ（α１）による反応の効率が向上する。
【0180】
このような中間蒸発器ＶＺＢでは、反応塔ＲＲＢに存在するＭＢＯＲと水とＲＯＨとＭＢＯＨとを含む液状粗製物ＲＰＢをガス状に変換することができるため、本発明による方法のステップ（α２）による反応の効率が向上する。
【0181】
反応塔ＲＲＡの上方領域に１つ以上の中間蒸発器ＶＺＡまたはＶＺＢを配置することで、反応塔ＲＲＡの下方領域の寸法を小さくすることができる。少なくとも１つ、好ましくは複数の中間蒸発器ＶＺＡまたはＶＺＢを有する実施形態では、ＲＯＨの部分流を液状で反応塔ＲＲＡの上方領域に供給することも可能である。
【0182】
さらなる好ましい一実施形態では、エネルギー、好ましくは熱が、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される、特にＳＯＡ１１、ＳＯＡ１２、ＳＯＡ２から選択される、好ましくはＳＯＡ１１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から粗製物ＲＰＡへ、ステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的に粗製物ＲＰＢへ移動される。
【0183】
「ＳＯＡ１の少なくとも一部から粗製物ＲＰＡへの、ステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的に粗製物ＲＰＢへのエネルギー、好ましくは熱の移動」には、ＳＯＡ１１、ＳＯＡ１２から選択される少なくとも１つの流れから、またはＳＯＡ１１、ＳＯＡ１２に分離される前の流れＳＯＡ１から粗製物ＲＰＡへの、ステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的に粗製物ＲＰＢへのエネルギー、好ましくは熱の移動も含まれる。また、ＳＯＡ１１、ＳＯＡ１２の一部から粗製物ＲＰＡへの、ステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的に粗製物ＲＰＢへのエネルギーの移動も含まれる。
【0184】
これに関連して、特に、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れの一部、またはＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れからエネルギーが以前に移動された伝熱媒体Ｗ１は、少なくとも部分的に中間蒸発器ＶＺＡまたはＶＺＢに通され、エネルギーが、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れまたはＷ１から、ＲＲＡまたはＲＲＢの側方抜出部で抜き出された粗製物流に移動され、特に、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れまたはＷ１が、蒸発器ＶＺＡまたはＶＺＢの加熱に利用される。
【0185】
本発明によれば、底部蒸発器は、各精留塔ＲＤＡまたは反応塔ＲＲＡもしくはＲＲＢもしくはＲＲＣの底部に配置され、その場合、「ＶＳＲＤ」または「ＶＳＲＤ’」または「ＶＳＡ」または「ＶＳＡ’」または「ＶＳＢ」または「ＶＳＢ’」または「ＶＳＣ」または「ＶＳＣ’」と表される。このような底部蒸発器において、各塔（特に反応塔ＲＲＡまたはＲＲＢ）中に存在する底部生成物流（特にＳＡＰまたはＳＢＰ）を通し、例えばＲＯＨを少なくとも部分的にそこから除去することができる。ＳＡＰまたはＳＢＰの場合、それにより、ＳＡＰに対してＭＡＯＲの重量分率が増加した底部生成物流ＳＡＰ＊、またはＳＢＰに対してＭＢＯＲの重量分率が増加した底部生成物流ＳＢＰ＊を得ることができる。
【0186】
本発明による方法のステップ（α１）において、反応塔ＲＲＡの下端で、ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰが取り出される。
【0187】
反応塔ＲＲＡが少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳＡを含み、それに底部生成物流ＳＡＰが部分的に通され、ＲＯＨが底部生成物流ＳＡＰから部分的に除去されることが好ましく、それにより、ＳＡＰに対してＭＡＯＲの重量分率が増加した底部生成物流ＳＡＰ＊が得られる。
【0188】
したがって、別の好ましい実施形態では、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される、特にＳＯＡ１１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から粗製物ＲＰＡへ、ステップ（α２）が実施される場合には、代替的または追加的に粗製物ＲＰＢへエネルギー、好ましくは熱を移動させるために、以下のことが行われる：
特に、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れの一部、またはＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れからエネルギーが以前に移動された伝熱媒体Ｗ１は、次いで、少なくとも部分的に底部蒸発器ＶＳＡまたはＶＳＢに通され、エネルギーが、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れまたはＷ１から底部生成物流ＳＡＰまたはＳＢＰに移動され、特に、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れまたはＷ１が、蒸発器ＶＳＡまたはＶＳＢの加熱に利用される。
特に、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れの一部、またはＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れからエネルギーが以前に移動された伝熱媒体Ｗ１は、次いで、少なくとも部分的に底部蒸発器ＶＳＡまたはＶＳＢに通され、エネルギーが、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れまたはＷ１から底部生成物流ＳＡＰまたはＳＢＰに移動され、特に、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される当該流れまたはＷ１が、蒸発器ＶＳＡまたはＶＳＢの加熱に利用される。
【0189】
ここで、底部生成物流ＳＡＰ＊のＭＡＯＲの重量分率は、特に底部生成物流ＳＡＰのＭＡＯＲの重量分率と比較して、少なくとも０．５％、好ましくは≧１％、より好ましくは≧２％、さらにより好ましくは≧５％増加している。
【0190】
好ましくは、ＳＡＰは、または少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳＡが使用され、これに底部生成物流ＳＡＰが少なくとも部分的に通され、そこからＲＯＨが少なくとも部分的に除去される場合にはＳＡＰ＊は、ＳＡＰの全重量に対してそれぞれ１～５０重量％、好ましくは５～３５重量％、より好ましくは１５～３５重量％、最も好ましくは２０～３５重量％の範囲の、ＲＯＨ中のＭＡＯＲの重量分率を有する。
【0191】
ここで、ＳＡＰまたはＳＡＰ＊中の残留水の重量分率は好ましくは、ＳＡＰの全重量に対して、＜１重量％、好ましくは＜０．８重量％、より好ましくは＜０．５重量％である。
【0192】
ここで、ＳＡＰまたはＳＡＰ＊中の反応物ＭＡＯＨの重量分率は好ましくは、ＳＡＰの全重量に対して、＜１重量％、好ましくは＜０．８重量％、より好ましくは＜０．５重量％である。
【0193】
４．２．２ ステップ（α２）（任意）
ステップ（α２）は、本発明による方法の任意の実施形態である。これは、本発明による方法の好ましい実施形態の範囲において、ステップ（α２）が実施されるかまたは実施されないことを意味する。任意のステップ（α２）では、ステップ（α１）と同時にかつ空間的に離れた状態で、反応精留塔ＲＲＢで、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１を、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２と向流で反応させて、ＭＢＯＲと水とＲＯＨとＭＢＯＨとを含む粗製物ＲＰＢを生成する。
ステップ（α２）は、本発明による方法の任意の実施形態である。これは、本発明による方法の好ましい実施形態の範囲において、ステップ（α２）が実施されるかまたは実施されないことを意味する。任意のステップ（α２）では、ステップ（α１）と同時にかつ空間的に離れた状態で、反応精留塔ＲＲＢで、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１を、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２と向流で反応させて、ＭＢＯＲと水とＲＯＨとＭＢＯＨとを含む粗製物ＲＰＢを生成する。
【0194】
本発明による方法のステップ（α２）において、ＲＲＢの下端で、ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰが取り出される。ＲＲＢの上端で、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢが取り出される。
【0195】
ＭＢは、ナトリウム、カリウムから選択され、好ましくはカリウムである。
【0196】
反応物流ＳＢＥ１は、ＲＯＨを含む。好ましい一実施形態では、ＳＢＥ１中のＲＯＨの重量分率は、≧９５重量％、さらにより好ましくは≧９９重量％であり、ＳＢＥ１は、それ以外に特に水を含む。
【0197】
本発明による方法のステップ（α２）において反応物流ＳＢＥ１として使用されるアルコールＲＯＨは、アルコールの重量分率が９９．８重量％超であり水の重量分率が最大０．２重量％である市販のアルコールであってもよい。
【0198】
反応物流ＳＢＥ１は、好ましくは蒸気状で添加される。
【0199】
反応物流ＳＢＥ２は、ＭＢＯＨを含む。好ましい一実施形態では、ＳＢＥ２は、ＭＢＯＨに加えて、水、ＲＯＨから選択される少なくとも１つのさらなる化合物を含む。さらにより好ましくは、ＳＢＥ２は、ＭＢＯＨに加えて水を含み、この場合、ＳＢＥ２は、ＭＢＯＨの水溶液である。
【0200】
反応物流ＳＢＥ２がＭＢＯＨおよび水を含む場合、ＳＢＥ２を形成する水溶液の全重量に対するＭＢＯＨの重量分率は、特に１０～７５重量％、好ましくは１５～５４重量％、より好ましくは３０～５３重量％、特に好ましくは４０～５２重量％の範囲である。
【0201】
反応物流ＳＢＥ２がＭＢＯＨおよびＲＯＨを含む場合、ＳＢＥ２を形成する溶液の全重量に対するＲＯＨ中のＭＢＯＨの重量分率は、特に１０～７５重量％、好ましくは１５～５４重量％、より好ましくは３０～５３重量％、特に好ましくは４０～５２重量％の範囲である。
【0202】
反応物流ＳＢＥ２がＭＢＯＨに加えて水とＲＯＨの双方を含む特定の場合、ＳＢＥ２を形成する溶液の全重量に対する、ＲＯＨおよび水におけるＭＢＯＨの重量分率が、特に１０～７５重量％、好ましくは１５～５４重量％、より好ましくは３０～５３重量％、特に好ましくは４０～５２重量％の範囲であることが特に好ましい。
【0203】
本発明による方法のステップ（α２）は、反応精留塔（または「反応塔」）ＲＲＢで実施される。反応塔ＲＲＢの好ましい一実施形態は、第４．２．１節に記載されている。
【0204】
「ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１を、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２と向流で反応させる」とは、本発明によれば特に、反応塔ＲＲＢでのステップ（α２）におけるＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１の少なくとも一部の供給箇所が、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２の供給箇所の下方に位置することによって保証される。
【0205】
反応塔ＲＲＢは、好ましくは、反応物流ＳＢＥ１の供給箇所と反応物流ＳＢＥ２の供給箇所との間に少なくとも２、特に１５～４０の理論段を含む。
【0206】
反応塔ＲＲＢは、純粋なストリッピング塔として運転することができる。その場合、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１は、反応塔ＲＲＢの下方領域において蒸気状で供給される。本発明による方法のステップ（α２）は、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１の一部が、アルカリＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２の供給箇所の下方であるが、反応塔ＲＲＢの上端または上端の領域にて蒸気状で添加される場合をも含む。これにより、反応塔ＲＲＢの下方領域の寸法を小さくすることができる。ＲＯＨ、特にメタノールを含む反応物流ＳＢＥ１の一部が、反応塔ＲＲＢの上端または上端の領域で、特に蒸気状で添加される場合、（それぞれステップ（α２）で使用されるアルコールＲＯＨの全量に対して）１０～７０重量％、好ましくは３０～５０重量％の部分量のみが、反応塔ＲＲＢの下端で投入され、残りの部分量は、単一の流れで、または複数の部分流に分けて、好ましくは１～１０の理論段、特に好ましくは１～３の理論段で、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２の供給箇所の下方にて蒸気状で添加される。
【0207】
次に、反応塔ＲＲＢにおいて、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１とＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２とを前記反応＜１＞にしたがって反応させて、ＭＢＯＲおよびＨ２Ｏが生成され、これは平衡反応であるため、これらの生成物は、反応物ＲＯＨおよびＭＢＯＨと混在する。したがって、本発明による方法のステップ（α２）では、反応塔ＲＲＢにおいて、生成物ＭＢＯＲおよび水に加えてさらにＲＯＨおよびＭＢＯＨをも含む粗製物ＲＰＢが得られる。
【0208】
ＲＲＢの下端では、ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰが得られ、これが取り出される。
【0209】
ＲＲＢの上端、好ましくはＲＲＢの塔頂部で、上記で「水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢ」と表された、なおも水を含むアルコール流が取り出される。
【0210】
本発明による方法のステップ（β）では、この水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢの少なくとも一部が、特に混合物Ｇとして本発明による方法のステップ（ａ）で使用される。ここで、この蒸気流ＳＢＢの少なくとも一部は、ＳＡＢと混合された状態で、またはＳＡＢと混合されていない状態で、つまりＳＡＢとは別に、混合物Ｇとして精留塔ＲＤＡに供給される。好ましくは、蒸気流ＳＢＢとＳＡＢとが混合され、次いでこの混合物が混合物Ｇとして本発明による方法のステップ（ａ）で使用される。
【0211】
好ましくは、反応物流ＳＢＥ１に含まれるアルコールＲＯＨの量は、それが同時に底部生成物流ＳＢＰで得られるアルカリアルコキシドＭＢＯＲの溶媒としても作用するように選択される。好ましくは、反応物流ＳＢＥ１中のアルコールＲＯＨの量は、所望の濃度のアルカリアルコキシド溶液が反応塔の底部に存在し、これがＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰとして取り出されるように選択される。
【0212】
本発明による方法の好ましい一実施形態では、特に、ＳＢＥ２がＭＢＯＨに加えて水をも含む場合、ステップ（α２）において反応物流ＳＢＥ１として使用されるアルコールＲＯＨの全重量（重量；単位：ｋｇ）と、ステップ（α２）において反応物流ＳＢＥ２として使用されるＭＢＯＨの全重量（重量；単位：ｋｇ）との比は、４：１～５０：１、より好ましくは８：１～４８：１、さらにより好ましくは１０：１～４５：１、なおもさらにより好ましくは２０：１～４０：１である。
【0213】
反応塔ＲＲＢは、還流を伴うかまたは伴わずに、好ましくは還流を伴って運転される。
【0214】
「還流を伴う」とは、各塔の、ステップ（α２）では反応塔ＲＲＢの上端で取り出された水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢが完全に排出されるのではなく、すなわち、本発明による方法のステップ（β）で完全にステップ（ａ）で混合物Ｇとして使用され、すなわち精留塔ＲＤＡに供給されるのではなく、少なくとも一部、好ましくは一部が、各塔に、ステップ（α２）では反応塔ＲＲＢに、還流として再び供給されることを意味する。このような還流を設定する場合、還流比は、好ましくは０．０１～０．９９、より好ましくは０．０２～０．９、さらにより好ましくは０．０３～０．３４、特に好ましくは０．０４～０．２７、非常に特に好ましくは０．０５～０．２４である。
【0215】
反応塔ＲＲＢにおいて還流が設定される実施形態では、ステップ（α２）において反応物流ＳＢＥ２として使用されるＭＢＯＨを、少なくとも部分的に還流の流れと混合し、得られた混合物をステップ（α２）に供給してもよい。
【0216】
任意のステップ（α２）は、特に、４５℃～１５０℃、好ましくは４７℃～１２０℃、より好ましくは６０℃～１１０℃の範囲の温度で、０．５ｂａｒ ａｂｓ．～４０ｂａｒ ａｂｓ．、好ましくは０．７ｂａｒ ａｂｓ．～５ｂａｒ ａｂｓ．の範囲、より好ましくは０．８ｂａｒ ａｂｓ．～４ｂａｒ ａｂｓ．の範囲、より好ましくは０．９ｂａｒ ａｂｓ．～３．５ｂａｒ ａｂｓ．の範囲、さらにより好ましくは１．０ｂａｒ ａｂｓ．～３ｂａｒ ａｂｓ．の圧力で実施される。
【0217】
好ましい一実施形態では、反応塔ＲＲＢは、特に中間蒸発器ＶＺＢおよび底部蒸発器ＶＳＢから選択される少なくとも１つの蒸発器を含む。反応塔ＲＲＢは、特に好ましくは、少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳＢを含む。
【0218】
このような中間蒸発器ＶＺＢでは、反応塔ＲＲＢに存在するＭＢＯＲと水とＲＯＨとＭＢＯＨとを含む液状粗製物ＲＰＢをガス状に変換することができるため、本発明による方法のステップ（α２）による反応の効率が向上する。
【0219】
反応塔ＲＲＢの上方領域に１つ以上の中間蒸発器ＶＺＢを配置することで、反応塔ＲＲＢの下方領域の寸法を小さくすることができる。少なくとも１つ、好ましくは複数の中間蒸発器ＶＺＢを有する実施形態では、ＲＯＨの部分流を液状で反応塔ＲＲＢの上方領域に供給することも可能である。
【0220】
本発明による方法のステップ（α２）において、反応塔ＲＲＢの下端で、ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰが取り出される。
【0221】
反応塔ＲＲＢが少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳＢを含み、それに底部生成物流ＳＢＰが少なくとも部分的に通され、ＲＯＨが底部生成物流ＳＢＰから少なくとも部分的に除去されることが好ましく、それにより、ＳＢＰに対してＭＢＯＲの重量分率が増加した底部生成物流ＳＢＰ＊が得られる。
【0222】
ここで、底部生成物流ＳＢＰ＊のＭＢＯＲの重量分率は、特に底部生成物流ＳＢＰのＭＢＯＲの重量分率と比較して、少なくとも０．５％、好ましくは≧１％、より好ましくは≧２％、さらにより好ましくは≧５％増加している。
【0223】
好ましくは、ＳＢＰは、または少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳＢが使用され、これに底部生成物流ＳＢＰが少なくとも部分的に通され、そこからＲＯＨが少なくとも部分的に除去される場合にはＳＢＰ＊は、ＳＢＰの全重量に対してそれぞれ１～５０重量％、好ましくは５～３５重量％、より好ましくは１５～３５重量％、最も好ましくは２０～３５重量％の範囲の、ＲＯＨ中のＭＢＯＲの重量分率を有する。
【0224】
ここで、ＳＢＰまたはＳＢＰ＊中の残留水の重量分率は好ましくは、ＳＢＰの全重量に対して、＜１重量％、好ましくは＜０．８重量％、より好ましくは＜０．５重量％である。
【0225】
ここで、ＳＢＰまたはＳＢＰ＊中の反応物ＭＢＯＨの重量分率は好ましくは、ＳＢＰの全重量に対して、＜１重量％、好ましくは＜０．８重量％、より好ましくは＜０．５重量％である。
【0226】
ステップ（α２）も実施される本方法の実施形態では、好ましくは、底部生成物流ＳＡＰが少なくとも部分的に底部蒸発器ＶＳＡに通され、ＲＯＨがＳＡＰから少なくとも部分的に除去され、それにより、ＳＡＰに対してＭＡＯＲの重量分率が増加した底部生成物流ＳＡＰ＊が得られ、かつ／または、好ましくはかつ、底部生成物流ＳＢＰが少なくとも部分的に底部蒸発器ＶＳＢに通され、ＲＯＨがＳＢＰから少なくとも部分的に除去され、それにより、ＳＢＰに対してＭＢＯＲの重量分率が増加した底部生成物流ＳＢＰ＊が得られる。
【0227】
本発明による方法のステップ（α２）が実施される本発明の実施形態では、ステップ（ａ２）は、ステップ（α１）と同時にかつ空間的に離れた状態で実施される。２つの反応塔ＲＲＡおよびＲＲＢでステップ（α１）および（α２）を行うことにより、空間的な分離が確保される。
【0228】
本発明の有利な一構成では、反応塔ＲＲＡおよびＲＲＢは、塔ジャケットに収容されており、その際、塔は、少なくとも１つの隔壁によって少なくとも部分的に区切られている。このような少なくとも１つの隔壁を有する塔は、「ＴＲＤ」と表される。このような隔壁塔は当業者に知られており、例えば、米国特許第２，２９５，２５６号明細書、欧州特許出願公開第０１２２３６７号明細書、欧州特許出願公開第０１２６２８８号明細書、国際公開第２０１０／０９７３１８号、および
に記載されている。中国特許出願公開第１０５２１８３１５号明細書にも同様に、メタノールの精留時に使用される隔壁塔が記載されている。
【化2】
【0229】
本発明による方法について考慮される隔壁塔において、隔壁は、好ましくは底部まで通され、特に好ましくは塔の長手方向に少なくとも１／４、より好ましくは少なくとも１／３、さらにより好ましくは少なくとも半分、さらにより好ましくは少なくとも２／３、なおもさらにより好ましくは少なくとも３／４に延びている。隔壁は、塔を少なくとも２つの反応空間に区切っており、これらの反応空間において、空間的に分離した反応を行うことができる。少なくとも１つの隔壁によって作られる反応空間は、同じ大きさであっても、異なる大きさであってもよい。
【0230】
隔壁によって分離された各領域において、本実施形態では、底部生成物流ＳＡＰおよびＳＢＰを別々に取り出すことができ、好ましくは、少なくとも１つの反応壁によって形成された各反応空間に設置された底部蒸発器ＶＳＡまたはＶＳＢに通し、そこでＳＡＰまたはＳＢＰからＲＯＨを少なくとも部分的に除去して、ＳＡＰ＊またはＳＢＰ＊を得ることができる。
【0231】
したがって、本発明による方法の好ましい一実施形態では、精留塔ＲＤＡ、反応塔ＲＲＡ、そしてステップ（α２）が実施される場合には反応塔ＲＲＢから選択される塔のうちの少なくとも２つ、さらにより好ましくは正確に２つが塔ジャケットに収容されており、その際、各塔は、少なくとも部分的に、塔底部まで通された隔壁によって互いに分離されている。
【0232】
本発明による方法における反応塔ＲＲＡ（またはステップ（α２）が実施される実施形態では、反応塔ＲＲＡおよび反応塔ＲＲＢ）と精留塔ＲＤＡとの組み合わせにおいて、精留塔ＲＤＡは、塔間での圧力低下がわずかとなるように選択された圧力で運転されることが好ましい。
【0233】
本発明による方法では、アルコールＲＯＨは消費され、したがって、特に連続方法運転の場合には、新鮮なアルコールＲＯＨを補う必要がある。
【0234】
その際、新鮮なアルコールＲＯＨが、特に、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１として、反応塔ＲＲＡに、またはステップ（α２）が実施される実施形態では反応塔ＲＲＡおよびＲＲＢに直接供給される。
【0235】
本発明による方法において、ＲＯＨを含む蒸気流ＳＯＡを、部分的に、ステップ（α１）において反応物流ＳＡＥ１として使用し、任意にステップ（α２）において反応物流ＳＢＥ１として使用することがさらに好ましい。代替的または追加的に、圧縮蒸気流ＳＯＡ１を、部分的に、ステップ（α１）において反応物流ＳＡＥ１として使用し、任意にステップ（α２）において反応物流ＳＢＥ１として使用することができる。この好ましい一実施形態では、精留塔ＲＤＡに新鮮なアルコールＲＯＨが添加されることがさらにより好ましい。
【0236】
精留塔ＲＤＡに新鮮なアルコールＲＯＨが添加される場合、精留塔ＲＤＡの濃縮部に供給するか、または精留塔ＲＤＡの頂部に直接供給することが好ましい。最適な供給箇所は、使用される新鮮なアルコールの水含有量と、他方では蒸気流ＳＯＡ中の所望の残留水含有量とに依存する。使用されるアルコールの水含有量が多く、また蒸気流ＳＯＡの純度要求が高いほど、精留塔ＲＤＡの頂部から若干の理論段数分だけ下方での注入が有利になる。精留塔ＲＤＡの頂部より最大で２０理論段数分だけ下方であることが好ましく、特に１～５理論段数分だけ下方であることが好ましい。
【0237】
精留塔ＲＤＡに新鮮なアルコールＲＯＨが添加される場合、精留塔ＲＤＡの頂部で沸点までの温度で、好ましくは室温で添加される。この場合、新鮮なアルコールについては別途注入することが予定されていてよいが、精留塔ＲＤＡの頂部で取り出されたアルコールの一部が凝縮後に返送される場合には、これと混合して精留塔ＲＤＡに一緒に供給することも可能である。この場合、蒸気流ＳＯＡから凝縮されたアルコールが収集される凝縮液容器に新鮮なアルコールを添加すると特に好ましい。
【0238】
上述のとおり、本発明の有利な一構成では、精留塔ＲＤＡ、反応塔ＲＲＡ、そしてステップ（α２）が実施される場合には反応塔ＲＲＢから選択される塔のうちの少なくとも２つが塔ジャケットに収容されており、その際、各塔は、少なくとも部分的に、それぞれ塔底部まで通された隔壁によって互いに分離されている。したがって、ステップ（α２）が実施される前述の好ましい実施形態では、これらは２つの隔壁によって互いに分離されており、その際、２つの隔壁が塔底部まで通されている。
【0239】
好ましい本実施形態では、特に、ステップ（α１）による粗製物ＲＰＡへの、またはステップ（α１）および（α２）による粗製物ＲＰＡおよびＲＰＢへの反応はＴＲＤの一部で行われ、その際、反応物流ＳＡＥ２および任意に反応物流ＳＢＥ２は、隔壁の上端の下方だがほぼ同じレベルで加えられ、反応物流ＳＡＥ１および任意に反応物流ＳＢＥ１は、下端にて蒸気状で加えられる。反応物流の供給箇所の上方で生じるアルコール／水混合物は、精留塔ＲＤＡの濃縮部として機能する塔領域の全体にわたって隔壁の上方で分配される。塔の、隔壁で仕切られた第２または第３の下部は、精留塔ＲＤＡのストリッピング部である。蒸留に必要なエネルギーは、塔の、隔壁で仕切られた第２の部分の下端の蒸発器を通じて供給され、その際、この蒸発器は、従来通り加熱することも、圧縮蒸気流ＳＯＡ２の一部で加熱することも可能である。蒸発器が従来通り加熱される場合、圧縮蒸気流ＳＯＡ１１の一部で加熱される中間蒸発器を追加で設けてもよい。
【0240】
ＳＯＡの一部が反応物流ＳＡＥ１および／または反応物流ＳＢＥ１として使用される実施形態では、ＳＯＡは特に、第１の圧縮装置ＶＤＡＢ２で圧縮（「予備圧縮」）され、これにより、ＲＤＡ内の圧力に対する反応塔ＲＲＡおよびＲＲＢ内の圧力の差を考慮することができる。
【0241】
代替的または追加的に、好ましい本実施形態では、精留塔ＲＤＡの下流に接続され、ＳＯＡの予備圧縮を行う圧縮装置ＶＤＡＢ２の代わりに、精留塔ＲＤＡの上流に接続された圧縮装置ＶＤＡＢ１を使用することもでき、混合物Ｇは、この圧縮装置ＶＤＡＢ１に送られた後にＲＤＡに送られる。
【0242】
少なくとも１つの蒸気流ＳＯＡの残りの部分、すなわち特に反応物流ＳＡＥ１および／または反応物流ＳＢＥ１として使用されない部分は、還流としてＲＤＡに返送されない限り、好ましい本実施形態では、さらに圧縮されてＳＯＡ１となる。本発明によれば、ＳＯＡは、圧縮装置段階で初めてＳＯＡ１となり、その後、ＳＯＡ１は、ＳＯＡ１１とＳＯＡ１２とに分割され、これらは本発明によるステップ（ｄ）で使用される。ＳＯＡをＳＯＡ１に圧縮するこの圧縮は、図面および実施例では、圧縮装置ＶＤ１（図では＜４０１＞と表示）で実施される。
【0243】
４．２．３ ステップ（β）
本発明による方法のステップ（β）では、蒸気流ＳＡＢの少なくとも一部が、そしてステップ（α２）が実施される場合には蒸気流ＳＢＢの少なくとも一部が、ＳＡＢと混合された状態で、またはＳＡＢとは別に、本発明による方法のステップ（ａ）で混合物Ｇとして使用される。ステップ（α２）が実施される場合、蒸気流ＳＡＢの少なくとも一部と蒸気流ＳＢＢの少なくとも一部とが混合され、次いで本発明による方法のステップ（ａ）で混合物Ｇとして使用されることが好ましい。
本発明による方法のステップ（β）では、蒸気流ＳＡＢの少なくとも一部が、そしてステップ（α２）が実施される場合には蒸気流ＳＢＢの少なくとも一部が、ＳＡＢと混合された状態で、またはＳＡＢとは別に、本発明による方法のステップ（ａ）で混合物Ｇとして使用される。ステップ（α２）が実施される場合、蒸気流ＳＡＢの少なくとも一部と蒸気流ＳＢＢの少なくとも一部とが混合され、次いで本発明による方法のステップ（ａ）で混合物Ｇとして使用されることが好ましい。
【0244】
「本発明による方法のステップ（ａ）で混合物Ｇとして使用される」とは、特に、２つの流れＳＡＢおよびＳＢＢが、好ましくは予め混合された状態で精留塔ＲＤＡに送られることを意味する。
【0245】
しかしまた、これらを２つの異なる供給箇所で精留塔ＲＤＡに送ることもできる。
【0246】
４．３ 好ましい態様：アルカリ金属アルコキシドのアルコール交換方法
本発明の有利な実施形態では、流れＳＯＡ１、ＳＯＡ２、ＳＯＡ１１、ＳＯＡ１２のうちの少なくとも１つに含まれるエネルギーは、他の工業プロセスの運転に利用される。これは、加熱用の熱の需要が常にある、統合的生産拠点（ケミカルパーク、テクノロジーパーク）において特に有利である。このエネルギーを、特に複数のアルカリ金属アルコキシド製造プラントを用いる統合的生産において有利に利用することができる。このような統合的生産には通常、独国特許出願公開第２７２６４９１号明細書に記載されているようなアルコール交換方法も含まれる。米国特許第３，４１８，３８３号明細書には、メトキシドからプロポキシドへのアルコール交換方法が記載されている。
本発明の有利な実施形態では、流れＳＯＡ１、ＳＯＡ２、ＳＯＡ１１、ＳＯＡ１２のうちの少なくとも１つに含まれるエネルギーは、他の工業プロセスの運転に利用される。これは、加熱用の熱の需要が常にある、統合的生産拠点（ケミカルパーク、テクノロジーパーク）において特に有利である。このエネルギーを、特に複数のアルカリ金属アルコキシド製造プラントを用いる統合的生産において有利に利用することができる。このような統合的生産には通常、独国特許出願公開第２７２６４９１号明細書に記載されているようなアルコール交換方法も含まれる。米国特許第３，４１８，３８３号明細書には、メトキシドからプロポキシドへのアルコール交換方法が記載されている。
【0247】
本発明の好ましい一態様では、本発明による方法において、ＭｃＯＲ’と任意にＲ’ＯＨとを含む反応物流ＳＣＥ１を、反応精留塔ＲＲＣで、Ｒ’’ＯＨを含む反応物流ＳＣＥ２と向流で反応させて、ＭｃＯＲ’’とＲ’ＯＨとを含む粗製物ＲＰＣを生成し、
ＲＲＣの下端で、ＭｃＯＲ’’を含む底部生成物流ＳＣＰが取り出され、ＲＲＣの上端で、Ｒ’ＯＨを含む蒸気流ＳＣＢが取り出され、
Ｒ’およびＲ’’は、互いに異なる２つのＣ１～Ｃ６炭化水素基であり、ＭＣは、ナトリウム、カリウムから選択される金属であり、好ましくはナトリウムであり、
エネルギーが、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から粗製物ＲＰＣに移動される。
ＲＲＣの下端で、ＭｃＯＲ’’を含む底部生成物流ＳＣＰが取り出され、ＲＲＣの上端で、Ｒ’ＯＨを含む蒸気流ＳＣＢが取り出され、
Ｒ’およびＲ’’は、互いに異なる２つのＣ１～Ｃ６炭化水素基であり、ＭＣは、ナトリウム、カリウムから選択される金属であり、好ましくはナトリウムであり、
エネルギーが、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から粗製物ＲＰＣに移動される。
【0248】
本発明の好ましい態様による本発明による方法は、例えば独国特許出願公開第２７２６４９１号明細書に記載されているような、所与のアルカリ金属アルコキシドＭｃＯＲ’を別のアルカリ金属アルコキシドＭｃＯＲ’’にアルコール交換するためのものである。
【0249】
Ｒ’およびＲ’’は、互いに異なる２つのＣ１～Ｃ６炭化水素基、好ましくは互いに異なる２つのＣ１～Ｃ４炭化水素基である。さらにより好ましくは、Ｒ’は、メチルであり、Ｒ’’は、Ｃ２～Ｃ４炭化水素基であり、さらにより好ましくは、Ｒ’＝メチルであり、Ｒ’’＝エチルである。
【0250】
本発明の好ましい態様による方法（以下、「アルコール交換」ともいう）は、反応精留塔ＲＲＣで実施される。反応精留塔として、第４．２．１節でステップ（α１）に関連してＲＲＡについて説明されているような塔が適している。
【0251】
反応塔ＲＲＣは、還流を伴うかまたは伴わずに、好ましくは還流を伴って運転される。還流が設定される場合、特に蒸気ＳＣＢは、部分的にまたは完全に冷却器ＫＲＲＣに送られ、凝縮された蒸気を、次いで反応塔ＲＲＣに供給することも、反応物流ＳＡＥ１またはＳＢＥ１として使用することもできる。また、凝縮された蒸気を、ＲＤＡで新鮮なアルコール流として使用することもできる。
【0252】
アルコール交換時に、ＲＲＣの下端で、ＭｃＯＲ’’を含む底部生成物流ＳＣＰが取り出される。ＲＲＣの上端で、Ｒ’ＯＨを含む蒸気流ＳＣＢが取り出される。
【0253】
ＭｃＯＲ’と任意にＲ’ＯＨとを含む反応物流ＳＣＥ１として、好ましくは、本発明によるアルカリ金属アルコキシドの製造方法も実施されるアルコール交換の実施形態では、好ましくはＳＡＰの少なくとも一部が使用され、特に、Ｒ＝メチルであるため、その場合、Ｒ’もメチルである。その場合、Ｒ’’＝エチルが特に好ましい。したがって、アルカリ金属メトキシドから対応するアルカリ金属エトキシドへのアルコール交換が行われる。
【0254】
ＭｃＯＲ’と任意にＲ’ＯＨとを含む反応物流ＳＣＥ１として、本発明によるステップ（α２）を含むアルカリ金属アルコキシドの製造方法も実施されるアルコール交換の実施形態の好ましい代替形態では、好ましくはＳＢＰの少なくとも一部が使用され、特に、Ｒ＝メチルであるため、その場合、Ｒ’もメチルである。その場合、Ｒ’’＝エチルが特に好ましい。したがって、アルカリ金属メトキシドから対応するアルカリ金属エトキシドへのアルコール交換が行われる。
【0255】
ＳＢＰおよびＳＡＰが同じアルカリ金属アルコキシドおよび同じアルコールＲＯＨを含む場合、これら２つの流れを、別々にまたは混合した状態でＳＣＥ１として使用することができ、すなわち、特に最初に混合してから１つの反応物流ＳＣＥ１として塔ＲＲＣに供給することも、２つの反応物流ＳＣＥ１として別々に塔ＲＲＣに供給することもできる。
【0256】
反応物流ＳＣＥ２は、Ｒ’’ＯＨを含む。好ましい一実施形態では、ＳＣＥ２中のＲ’’ＯＨの重量分率は、≧８５重量％、さらにより好ましくは≧９０重量％であり、その際、ＳＣＥ２は、それ以外に特にＭｃＯＲ’’または別の変性剤を含む。反応物流ＳＣＥ２として使用されるアルコールＲ’’ＯＨは、アルコールの重量分率が９９．８重量％超であり水の重量分率が最大０．２重量％である市販のアルコールであってもよい。
【0257】
「ＭｃＯＲ’と任意にＲ’ＯＨとを含む反応物流ＳＣＥ１と、Ｒ’’ＯＨを含む反応物流ＳＣＥ２との向流での反応」とは、特に本発明によれば、反応塔ＲＲＣにおけるＭｃＯＲ’を含む反応物流ＳＣＥ１の少なくとも一部の供給箇所が、Ｒ’’ＯＨを含む反応物流ＳＣＥ２の供給箇所の上方に位置することによって保証される。
【0258】
反応塔ＲＲＣは、還流を伴うかまたは伴わずに、好ましくは還流を伴って運転される。
【0259】
好ましい一実施形態では、反応塔ＲＲＣは、特に中間蒸発器ＶＺＣおよび底部蒸発器ＶＳＣから選択される少なくとも１つの蒸発器を含む。反応塔ＲＲＣは、特に好ましくは少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳＣを含む。
【0260】
反応塔ＲＲＣの場合、中間蒸発の際に少なくとも１つの側流ＳＺＣがＲＲＣから取り出され（「抜き出され」）、少なくとも１つの中間蒸発器ＶＺＣに供給される。
【0261】
反応塔ＲＲＣの場合、底部蒸発の際に少なくとも１つの流れ、例えばＳＣＰがＲＲＣから取り出され（「抜き出され」）、少なくとも一部、ＳＣＰの場合には好ましくは一部が少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳＣに供給される。
【0262】
中間蒸発器および底部蒸発器として使用できる適切な蒸発器は、第４．２．１節に記載されている。
【0263】
アルコール交換時に、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から粗製物ＲＰＣへエネルギー、好ましくは熱が移動される。これは好ましくは、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から、ＳＣＥ１またはＳＣＥ２がＲＲＣに送られる前に、ＳＣＥ１またはＳＣＥ２にエネルギーを移動させ、次いでＳＣＥ１またはＳＣＥ２から、それらが混じる、ＲＲＣ内に存在する粗製物ＲＰＣにエネルギーを移動させることによって行われる。
【0264】
したがって、エネルギー、好ましくは熱は、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から、特にＳＯＡ１１、ＳＯＡ１２、ＳＯＡ２から選択される少なくとも１つの流れから、好ましくはＳＯＡ１１、ＳＯＡ２の一部から選択される少なくとも１つの流れから、粗製物ＲＰＣへ移動される。
【0265】
「ＳＯＡ１の少なくとも一部から粗製物ＲＰＣへのエネルギー、好ましくは熱の移動」には、ＳＯＡ１１、ＳＯＡ１２、ＳＯＡ１１とＳＯＡ１２とに分離する前の流れＳＯＡ１から選択される少なくとも１つの流れから粗製物ＲＰＣへのエネルギー、好ましくは熱の移動も含まれる。
【0266】
さらに、粗製物ＲＰＣを、中間蒸発器ＶＺＣまたは底部蒸発器ＶＳＣに送り、ＶＺＣまたはＶＳＣで、エネルギー、好ましくは熱を、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から粗製物ＲＰＣへ移動させることもできる。
【0267】
さらに、底部生成物流ＳＣＰを部分的に底部蒸発器ＶＳＣに送り、次いで部分的に再びＲＲＣに返送することもでき、その際、ＶＳＣで、エネルギー、好ましくは熱が、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部からＳＣＰの返送された部分へ移動され、次いで塔ＲＲＣで、ＳＣＰから塔内に存在する粗製物ＲＰＣへ移動される。
【0268】
ここで、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２から選択される流れの少なくとも一部から前述の流れへのエネルギーの移動は、第４．１．４節に記載されているのと同様に、直接的または間接的に、すなわち、伝熱媒体Ｗ１を用いずにまたは伝熱媒体Ｗ１を用いて行われる。
【0269】
本発明による方法の好ましい実施形態により、ＳＯＡ１、ＳＯＡ２、特にＳＯＡ２、ＳＯＡ１１、ＳＯＡ１２からのエネルギーを効率的に利用することが可能となる。これにより、必要な総エネルギーが低減される。
【0270】
５． 実施例
５．１ 例１（本発明によらない）、図１に対応：
１００ｋｇ／ｈのＮａＯＨ水溶液流（５０重量％）ＳＡＥ２＜１０２＞を、反応塔ＲＲＡ＜１００＞の頂部に３０℃で供給する。向流で、１０３４．９ｋｇ／ｈの蒸気状メタノール流ＳＡＥ１＜１０３＞を反応塔ＲＲＡ＜１００＞の底部に供給する。反応塔ＲＲＡ＜１００＞を、２．１５ｂａｒ ａｂｓ．の頂部圧で運転する。塔ＲＲＡ＜１００＞の底部で、２１９．７ｋｇ／ｈのほぼ水不含の生成物流ＳＡＰ＊＜１０４＞（メタノール中３０重量％のナトリウムメトキシド）を取り出す。反応塔ＲＲＡ＜１００＞の蒸発器ＶＳＡ＜１０５＞で、低圧蒸気を用いて約２４ｋＷの加熱電力を供給する。蒸気状メタノール－水の流れＳＡＢ＜１０７＞を反応塔ＲＲＡ＜１００＞の頂部で取り出し、そのうちの８０ｋｇ／ｈを冷却器ＫＲＲＡ＜１０８＞で凝縮させ、還流として反応塔ＲＲＡ＜１００＞に返送し、残りの９１５．２ｋｇ／ｈの流れを精留塔ＲＤＡ＜３００＞に供給する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞を、２．０ｂａｒ ａｂｓ．の頂部圧で運転する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部で、７２．２ｋｇ／ｈの液体水流ＳＵＡ＜３０４＞を排出させる（５００重量ｐｐｍのメタノール）。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部で、１９０３．６ｋｇ／ｈの蒸気状メタノール流ＳＯＡ＜３０２＞（２ｂａｒ、８３℃、２００重量ｐｐｍの水）を取り出し、そのうちの６３．９ｋｇ／ｈを冷却器ＫＲＤ＜４０７＞で凝縮させ、残りの流れを第１の圧縮装置ＶＤＡＢ２＜３０３＞に供給し、そこで２．６ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮する。その後、この流れを分割し、１０３４．９ｋｇ／ｈの流れを反応塔ＲＲＡ＜１００＞に返送する。残りの８０４．８ｋｇ／ｈを、中間冷却部を備えた多段圧縮に供給する。圧縮装置ＶＤ１＜４０１＞で、流れをｐＯＡ１＝４．８ｂａｒ ａｂｓ．およびＴＯＡ１＝１５６℃に圧縮し、流れ＜４０３＞を得る。続く中間冷却装置ＷＴＸ＜４０２＞での中間冷却では、流れを１４５℃まで冷却し、その際、約４．４ｋＷの熱が冷却水を通じて放散される。圧縮装置ＶＤｘ＜４０５＞で、流れを最終的に９．０ｂａｒ、２００℃までさらに圧縮し、流れ＜４０４＞を得る。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞でもある下流の冷却器では、精留塔ＲＤＡ＜３００＞向けの約２３８ｋＷの加熱電力が提供される。この際に凝縮するメタノール流＜４０４＞を、１９１．９ｋｇ／ｈの新鮮なメタノール（１０００重量ｐｐｍの水）＜４０８＞および６３．９ｋｇ／ｈの以前に凝縮させた蒸気と混合し、精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部に返送する。
５．１ 例１（本発明によらない）、図１に対応：
１００ｋｇ／ｈのＮａＯＨ水溶液流（５０重量％）ＳＡＥ２＜１０２＞を、反応塔ＲＲＡ＜１００＞の頂部に３０℃で供給する。向流で、１０３４．９ｋｇ／ｈの蒸気状メタノール流ＳＡＥ１＜１０３＞を反応塔ＲＲＡ＜１００＞の底部に供給する。反応塔ＲＲＡ＜１００＞を、２．１５ｂａｒ ａｂｓ．の頂部圧で運転する。塔ＲＲＡ＜１００＞の底部で、２１９．７ｋｇ／ｈのほぼ水不含の生成物流ＳＡＰ＊＜１０４＞（メタノール中３０重量％のナトリウムメトキシド）を取り出す。反応塔ＲＲＡ＜１００＞の蒸発器ＶＳＡ＜１０５＞で、低圧蒸気を用いて約２４ｋＷの加熱電力を供給する。蒸気状メタノール－水の流れＳＡＢ＜１０７＞を反応塔ＲＲＡ＜１００＞の頂部で取り出し、そのうちの８０ｋｇ／ｈを冷却器ＫＲＲＡ＜１０８＞で凝縮させ、還流として反応塔ＲＲＡ＜１００＞に返送し、残りの９１５．２ｋｇ／ｈの流れを精留塔ＲＤＡ＜３００＞に供給する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞を、２．０ｂａｒ ａｂｓ．の頂部圧で運転する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部で、７２．２ｋｇ／ｈの液体水流ＳＵＡ＜３０４＞を排出させる（５００重量ｐｐｍのメタノール）。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部で、１９０３．６ｋｇ／ｈの蒸気状メタノール流ＳＯＡ＜３０２＞（２ｂａｒ、８３℃、２００重量ｐｐｍの水）を取り出し、そのうちの６３．９ｋｇ／ｈを冷却器ＫＲＤ＜４０７＞で凝縮させ、残りの流れを第１の圧縮装置ＶＤＡＢ２＜３０３＞に供給し、そこで２．６ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮する。その後、この流れを分割し、１０３４．９ｋｇ／ｈの流れを反応塔ＲＲＡ＜１００＞に返送する。残りの８０４．８ｋｇ／ｈを、中間冷却部を備えた多段圧縮に供給する。圧縮装置ＶＤ１＜４０１＞で、流れをｐＯＡ１＝４．８ｂａｒ ａｂｓ．およびＴＯＡ１＝１５６℃に圧縮し、流れ＜４０３＞を得る。続く中間冷却装置ＷＴＸ＜４０２＞での中間冷却では、流れを１４５℃まで冷却し、その際、約４．４ｋＷの熱が冷却水を通じて放散される。圧縮装置ＶＤｘ＜４０５＞で、流れを最終的に９．０ｂａｒ、２００℃までさらに圧縮し、流れ＜４０４＞を得る。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞でもある下流の冷却器では、精留塔ＲＤＡ＜３００＞向けの約２３８ｋＷの加熱電力が提供される。この際に凝縮するメタノール流＜４０４＞を、１９１．９ｋｇ／ｈの新鮮なメタノール（１０００重量ｐｐｍの水）＜４０８＞および６３．９ｋｇ／ｈの以前に凝縮させた蒸気と混合し、精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部に返送する。
【0271】
圧縮装置の電力は、合計で約５５ｋＷである。
【0272】
加熱蒸気向けの２４ｋＷと合わせると、圧縮装置および加熱蒸気に必要な電力は、約７９ｋＷとなる。
【0273】
５．２ 例２（本発明によらない）、図２に対応：
本発明によらない例２の構成は、以下の相違点を除いて例１による構成と同様である：
精留塔ＲＤＡ＜３００＞は、中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞を有する。ここで、精留塔ＲＤＡ＜３００＞で、液体流ＳＺＡ＜３０５＞を９４℃で取り出し、それに中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞で約２３０ｋＷの熱を移動させ、その際、この流れを部分的に蒸発させ、次いで再び精留塔ＲＤＡ＜３００＞に供給する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部で、１８８７．１ｋｇ／ｈの蒸気状メタノール流ＳＯＡ＜３０２＞（２００重量ｐｐｍの水）を取り出し、そのうちの８９．４ｋｇ／ｈを冷却器ＫＲＤ＜４０７＞で凝縮させる。残りの流れを、例１と同様に、第１の圧縮装置ＶＤＡＢ２＜３０３＞で２．６ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮する。次いで、１０３４．９ｋｇ／ｈの部分流を反応塔ＲＲＡ＜１００＞に返送する。残りの７６２．８ｋｇ／ｈを５．６ｂａｒ ａｂｓ．および１６８℃に圧縮し、流れ＜４０３＞を得る。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞でもある下流の冷却器では、精留塔ＲＤＡ＜３００＞向けの約２３０ｋＷの加熱電力が提供される。この際に凝縮するメタノール流＜４０３＞を、１９１．９ｋｇ／ｈの新鮮なメタノール＜４０８＞および８９．４ｋｇ／ｈの以前に凝縮させた蒸気と混合し、精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部に返送する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞で、低圧蒸気を用いて約２０ｋＷの加熱電力を供給する。例１とは異なり、中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞の沸騰温度は底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞の沸騰温度よりも低いため、蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞の加熱を可能にするために蒸気流を９ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮する必要はなく、５．６ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮すればよい。したがって、圧縮装置の電力は、合計で（５５ｋＷではなく）わずか約３８ｋＷで済むが、底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞では２０ｋＷの加熱電力が必要であり、これは低圧を用いた熱で導入されるため、加熱蒸気の必要量は例１に比べて約４４ｋＷに増加する。したがって、圧縮装置および加熱蒸気に必要な電力は、合計で約８２ｋＷとなる。
本発明によらない例２の構成は、以下の相違点を除いて例１による構成と同様である：
精留塔ＲＤＡ＜３００＞は、中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞を有する。ここで、精留塔ＲＤＡ＜３００＞で、液体流ＳＺＡ＜３０５＞を９４℃で取り出し、それに中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞で約２３０ｋＷの熱を移動させ、その際、この流れを部分的に蒸発させ、次いで再び精留塔ＲＤＡ＜３００＞に供給する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部で、１８８７．１ｋｇ／ｈの蒸気状メタノール流ＳＯＡ＜３０２＞（２００重量ｐｐｍの水）を取り出し、そのうちの８９．４ｋｇ／ｈを冷却器ＫＲＤ＜４０７＞で凝縮させる。残りの流れを、例１と同様に、第１の圧縮装置ＶＤＡＢ２＜３０３＞で２．６ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮する。次いで、１０３４．９ｋｇ／ｈの部分流を反応塔ＲＲＡ＜１００＞に返送する。残りの７６２．８ｋｇ／ｈを５．６ｂａｒ ａｂｓ．および１６８℃に圧縮し、流れ＜４０３＞を得る。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞でもある下流の冷却器では、精留塔ＲＤＡ＜３００＞向けの約２３０ｋＷの加熱電力が提供される。この際に凝縮するメタノール流＜４０３＞を、１９１．９ｋｇ／ｈの新鮮なメタノール＜４０８＞および８９．４ｋｇ／ｈの以前に凝縮させた蒸気と混合し、精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部に返送する。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞で、低圧蒸気を用いて約２０ｋＷの加熱電力を供給する。例１とは異なり、中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞の沸騰温度は底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞の沸騰温度よりも低いため、蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞の加熱を可能にするために蒸気流を９ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮する必要はなく、５．６ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮すればよい。したがって、圧縮装置の電力は、合計で（５５ｋＷではなく）わずか約３８ｋＷで済むが、底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞では２０ｋＷの加熱電力が必要であり、これは低圧を用いた熱で導入されるため、加熱蒸気の必要量は例１に比べて約４４ｋＷに増加する。したがって、圧縮装置および加熱蒸気に必要な電力は、合計で約８２ｋＷとなる。
【0274】
５．３ 例３（本発明による）、図３に対応：
本発明による例３の構成は、以下の相違点を除いて例１および例２による構成と同様である：
精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部で、１８９８．９ｋｇ／ｈの蒸気状メタノール流ＳＯＡ＜３０２＞（２００重量ｐｐｍの水）を取り出し、そのうちの３３．９ｋｇ／ｈを冷却器ＫＲＤ＜４０７＞で凝縮させる。残りの流れを、例２と同様に、第１の圧縮装置ＶＤＡＢ２＜３０３＞で２．６ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮し、次いで、１０３４．９ｋｇ／ｈの部分流を反応塔ＲＲＡ＜１００＞に返送する。残りの８３０．１ｋｇ／ｈを、まず５．６ｂａｒ ａｂｓ．および１６９℃に圧縮し、それによって流れＳＯＡ１＜４０３＞を得る。この流れのうちの一部ＳＯＡ１１＜４０３１＞（７６１．７ｋｇ／ｈ）を、精留塔ＲＤＡ＜３００＞の中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞でもある下流の冷却器に送り、この冷却器により、精留塔ＲＤＡ＜３００＞向けの約２３０ｋＷの加熱電力が提供される。もう一方の部分ＳＯＡ１２＜４０３２＞（６８．４ｋｇ／ｈ）を、続く中間冷却装置ＷＴＸ＜４０２＞での中間冷却で約１５４℃まで冷却し、その際、約０．５ｋＷの熱が冷却水を通じて放散される。次いで、流れＳＯＡ１２＜４０３２＞をさらなる圧縮装置ＶＤｘ＜４０５＞で圧縮して、ｐＯＡ２＝９．０ｂａｒ、ＴＯＡ２＝１９６℃の流れＳＯＡ２＜４０４＞が得られる。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞でもある下流の冷却器では、精留塔ＲＤＡ＜３００＞向けの約２０ｋＷの加熱電力が提供される。中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞および底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞で凝縮させたメタノール流ＳＯＡ１１＜４０３１＞およびＳＯＡ２＜４０４＞を、１９１．９ｋｇ／ｈの新鮮なメタノール＜４０８＞および３３．９ｋｇ／ｈの以前に凝縮させた蒸気と混合し、精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部に返送する。
本発明による例３の構成は、以下の相違点を除いて例１および例２による構成と同様である：
精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部で、１８９８．９ｋｇ／ｈの蒸気状メタノール流ＳＯＡ＜３０２＞（２００重量ｐｐｍの水）を取り出し、そのうちの３３．９ｋｇ／ｈを冷却器ＫＲＤ＜４０７＞で凝縮させる。残りの流れを、例２と同様に、第１の圧縮装置ＶＤＡＢ２＜３０３＞で２．６ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮し、次いで、１０３４．９ｋｇ／ｈの部分流を反応塔ＲＲＡ＜１００＞に返送する。残りの８３０．１ｋｇ／ｈを、まず５．６ｂａｒ ａｂｓ．および１６９℃に圧縮し、それによって流れＳＯＡ１＜４０３＞を得る。この流れのうちの一部ＳＯＡ１１＜４０３１＞（７６１．７ｋｇ／ｈ）を、精留塔ＲＤＡ＜３００＞の中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞でもある下流の冷却器に送り、この冷却器により、精留塔ＲＤＡ＜３００＞向けの約２３０ｋＷの加熱電力が提供される。もう一方の部分ＳＯＡ１２＜４０３２＞（６８．４ｋｇ／ｈ）を、続く中間冷却装置ＷＴＸ＜４０２＞での中間冷却で約１５４℃まで冷却し、その際、約０．５ｋＷの熱が冷却水を通じて放散される。次いで、流れＳＯＡ１２＜４０３２＞をさらなる圧縮装置ＶＤｘ＜４０５＞で圧縮して、ｐＯＡ２＝９．０ｂａｒ、ＴＯＡ２＝１９６℃の流れＳＯＡ２＜４０４＞が得られる。精留塔ＲＤＡ＜３００＞の底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞でもある下流の冷却器では、精留塔ＲＤＡ＜３００＞向けの約２０ｋＷの加熱電力が提供される。中間蒸発器ＶＺＲＤ＜４０９＞および底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞で凝縮させたメタノール流ＳＯＡ１１＜４０３１＞およびＳＯＡ２＜４０４＞を、１９１．９ｋｇ／ｈの新鮮なメタノール＜４０８＞および３３．９ｋｇ／ｈの以前に凝縮させた蒸気と混合し、精留塔ＲＤＡ＜３００＞の頂部に返送する。
【0275】
圧縮装置の電力は、合計で約４２ｋＷである（これに対して、例１では５５ｋＷ）。底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞には低圧蒸気が必要ないため、例１と同様に加熱蒸気によって供給する必要があるのは、約２４ｋＷだけである。したがって、圧縮装置および加熱蒸気に必要な電力は、合計で約６６ｋＷに削減される。
【0276】
例１とは対照的に、よりわずかな蒸気流だけを９ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮し、蒸気流の大部分を例２のように５．６ｂａｒ ａｂｓ．まで圧縮するだけでよいため、圧縮装置の総電力は減少する。しかし、例２とは対照的に、定常運転では底部蒸発器ＶＳＲＤ＜４０６＞での低圧蒸気が不要であるため、加熱蒸気の必要量は例２よりも少なくなる。
【0277】
必要な総エネルギーは、例３による方法によって最小限に抑えられる。
【0278】
低圧蒸気および圧縮装置の電力によりそれぞれ必要な加熱電力の割合を、図１０に示す。
【0279】
結果：蒸気流を段階的に圧縮し、その結果、異なる圧縮蒸気で中間蒸発器および底部蒸発器を運転する本発明による方法は、驚くほどエネルギーを節約することができる。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【国際調査報告】