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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-06-21
(54)【発明の名称】コア：壁比の高いデリバリー粒子
(51)【国際特許分類】
C11D 17/06 20060101AFI20240614BHJP
C11D 7/22 20060101ALI20240614BHJP
【ＦＩ】
C11D17/06
C11D7/22
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023567076
(86)(22)【出願日】2022-06-14
(85)【翻訳文提出日】2023-10-31
(86)【国際出願番号】 US2022033440
(87)【国際公開番号】W WO2022266103
(87)【国際公開日】2022-12-22
(31)【優先権主張番号】63/210,140
(32)【優先日】2021-06-14
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】516195258
【氏名又は名称】エンカプシス エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100183782
【弁理士】
【氏名又は名称】轟木 哲
(72)【発明者】
【氏名】チャカー、ファディ、セリム
(72)【発明者】
【氏名】フェン、リンシェン
(72)【発明者】
【氏名】ノイマン、プレスリー、ジェネヴィ
(72)【発明者】
【氏名】ボブノック、ロバート、スタンリー
(72)【発明者】
【氏名】スメッツ、ヨハン
(72)【発明者】
【氏名】ピンテス、アン
(72)【発明者】
【氏名】ドミンゲス、ジョアナ、アンドレイア ラメイラス
(72)【発明者】
【氏名】ロドリゴ－ゴメス、ラウル
【テーマコード（参考）】
4H003
【Ｆターム（参考）】
4H003BA09
4H003BA17
4H003DA01
4H003DA02
4H003DA05
4H003DA14
4H003DA17
4H003EA21
4H003EB07
4H003EB09
4H003EB10
4H003EB30
4H003EB33
4H003EB46
4H003FA26
(57)【要約】
デリバリー粒子からなる群が開示され、該粒子は、コアと、コアを囲むポリマー壁とを有し、ポリマー壁は、多官能性（メタ）アクリレート系ポリマーを含み、さらにこのような組成物の製造方法および使用並びに該粒子で作製される物品も開示されている。ポリマー壁は、少なくとも一部が壁モノマーから得られる（メタ）アクリレートポリマーと、少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤とを含み、壁モノマーは、壁モノマーの重量で少なくとも５０％の（メタ）アクリレートモノマーを含み、少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、ポリマー壁の重量で約１５％～約６０％の量で存在し、コアは、有益剤を含み、コアとポリマー壁は、約９５：５～約９９．５：０．５の重量比で存在する。組成物は、所望のデリバリープロファイルのコア内容物を送出する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
デリバリー粒子の群であって、各デリバリー粒子は、コアと、コアを囲むポリマー壁とを含み、
ポリマー壁は、少なくとも一部が壁モノマーと少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤から得られた（メタ）アクリレートポリマーを含み、
壁モノマーは、壁モノマーの重量で少なくとも５０％の（メタ）アクリレートモノマーを含み、
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、ポリマー壁の重量で約１５％～約６０％の量で存在し、
コアは、有益剤を含み、
コアとポリマー壁は、約９５：５～約９９．５：０．５の重量比で存在するデリバリー粒子の群。
【請求項2】
壁モノマーは、壁モノマーの重量で少なくとも９５％の（メタ）アクリレートモノマーを含み、（メタ）アクリレートモノマーは、好ましくは少なくとも３つのラジカル重合性官能基を有する多官能性（メタ）アクリレートモノマーであり、ただし、ラジカル重合性基の少なくとも１つ、より好ましくは 少なくとも３つは、アクリレートまたはメタクリレートであることを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項3】
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、第１の遊離ラジカル開始剤と、第２の遊離ラジカル開始剤とを含み、好ましくは第１の遊離ラジカル開始剤および第２の遊離ラジカル開始剤は、約５：１～約１：５、好ましくは約３：１～約１：３、より好ましくは約２：１～約１：２、さらにより好ましくは約１．５：１～約１：１．５の重量比で存在することを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項4】
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、水溶性または水分散性遊離ラジカル開始剤または水溶性または水分散性遊離ラジカル開始剤と、油溶性または油分散性遊離ラジカル開始剤の組み合わせを含むことを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項5】
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、ペルオキシ開始剤、アゾ開始剤およびこれらを組み合わせたものからなる群から選択される材料、好ましくはペルオキシド、ジアルキルペルオキシド、アルキルペルオキシド、ペルオキシエステル、ペルオキシカーボネート、ペルオキシケトン、ペルオキシジカーボネート、２，２’－アゾビス（イソブチルニトリル）、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルペンタンニトリル）、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）、２，２’－アゾビス（２－メチルプロパンニトリル）、２，２’－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）、１，１’－アゾビス（シクロヘキサンカルボニトリル）、１，１’－アゾビス（シアノシクロヘキサン）、過酸化ベンゾイル、過酸化デカノイル、過酸化ラウロイル、ジ（ｎ－プロピル）ペルオキシジカーボネート、ジ（ｓｅｃ－ブチル）ペルオキシジカーボネート、ジ（２－エチルヘキシル）ペルオキシジカーボネート、１，１－ジメチル－３－ヒドロキシブチルペルオキシネオデカノエート、ａ－クミルペルオキシネオヘプタノエート、ｔ－アミルペルオキシネオデカノエート、ｔ－ブチルペルオキシネオデカノエート、ｔ－アミルペルオキシピバレート、ｔ－ブチルペルオキシピバレート、２，５－ジメチル－２，５－ジ（２－エチルヘキサノイルペルオキシ）ヘキサン、ｔ－アミルペルオキシ－２－エチル－ヘキサノエート、ｔ－ブチルペルオキシ－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルペルオキシアセテート、ジ－ｔ－アミルペルオキシアセテート、ｔ－ブチルペルオキシド、ジ－ｔ－アミルペルオキシド、２，５－ジメチル－２，５－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）ヘキシン－３、クメンヒドロペルオキシド、１，１－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）－３，３，５－トリメチル－シクロヘキサン、１，１－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）－シクロヘキサン、１，１－ジ－（ｔ－アミルペルオキシ）－シクロヘキサン、エチル－３，３－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）－ブチレート、ｔ－アミルペルベンゾエート、ｔ－ブチルペルベンゾエート、エチル３，３－ジ－（ｔ－アミルペルオキシ）－ブチレートおよびこれらを組み合わせたものからなる群から選択される、より好ましくは４，４’－アゾビス（４－シアノ吉草酸）、１，１’－アゾビス（シクロヘキサンカルボニトリル）、２，２’－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）またはこれらを組み合わせたものからなる群から選択される少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤を含むことを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項6】
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、ポリマー壁の重量で約２０％～約６０％、好ましくは約２０％～約５０％、より好ましくは約２０％～約４５％、さらにより好ましくは約２０％～約３５％の量で存在することを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項7】
コアおよびポリマー壁は、約９６：４～約９９：１、好ましくは約９７：３～約９９：１、さらに好ましくは約９７：３～約９８：２の重量比で存在することを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項8】
有益剤は、アルデヒド含有有益剤、ケトン含有有益剤またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項9】
有益剤は、芳香剤を含み、好ましくは芳香剤は、芳香剤の重量で少なくとも約２５％のアルデヒド含有香料原料、ケトン含有香料原料またはこれらを組み合わせたものを含むことを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項10】
コアは、パーティショニング変性剤を含み、好ましくはパーティショニング変性剤は、コアの重量で約５％～約５５％の量でコア内に存在し、より好ましくはパーティショニング変性剤は、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、改質植物油、Ｃ４～Ｃ２４脂肪酸の、モノ－、ジ－、およびトリ－エステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチルおよびこれらの混合物から選択され、より好ましくはミリスチン酸イソプロピルであることを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項11】
デリバリー粒子は、約３０～約４０ミクロンの体積加重中央粒径の特徴を有することを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項12】
デリバリー粒子群は、約０．５～約５ＭＰａの平均破壊強度の特徴を有することを特徴とする請求項１記載のデリバリー粒子群。
【請求項13】
デリバリー粒子群であって、該デリバリー粒子は、コアと、コアを囲むポリマー壁とを含み、
該粒子は、
有益剤およびパーティショニング変性剤を含む油相を供すること、
この油相に少なくとも３つ、そして好ましくは少なくとも４つ、少なくとも５つまたは少なくとも６つのラジカル重合性官能基を有し、ただしそのラジカル重合性基の少なくとも１つはアクリレートまたはメタクリレートである１つ以上の油溶性または油分散性多官能性（メタ）アクリレートモノマーを溶解または分散させること、
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤を油相に供すること、
乳化剤または界面活性剤および選択的に遊離ラジカル開始剤を含む水相を供すること、 高剪断攪拌により前記油相を前記水相に乳化して、水相に分散した油相の液滴を含む水中油乳化液を形成すること、
乳化液の加熱または光線照射により溶解または分散したモノマーを反応させ、それにより液滴と水相の界面にポリマー壁を形成することによって得られ、
ポリマー壁は、少なくとも５０重量％の１種以上の油溶性または油分散性多官能（メタ）アクリレートモノマーを含み、１種以上の遊離ラジカル開始剤は、約１５％～６０重量％のポリマー壁を含み、
前記デリバリー粒子は、９５：５～約９９．５：０．５のコア対ポリマー壁重量比を有するデリバリー粒子群。
【請求項14】
１種以上の遊離ラジカル開始剤を水相に添加して熱による活性化の際にさらなる遊離ラジカル源を供する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１３記載のデリバリー粒子群。
【請求項15】
一種以上の単官能または多官能（メタ）アクリレートモノマーおよび／またはオリゴマーを水相に溶解または分散させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項１３記載のデリバリー粒子群。
【請求項16】
ラジカル重合性官能基を有する多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、多官能性芳香性ウレタンアクリレートであることを特徴とする請求項１３記載のデリバリー粒子群。
【請求項17】
ラジカル重合性官能基を有する多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、三官能、四官能、五官能、または六官能芳香族ウレタンアクリレートであることを特徴とする請求項１３記載のデリバリー粒子群。
【請求項18】
油相への溶解または分散工程は、１種以上の多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを１種以上の油相に溶解または分散する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１３記載のデリバリー粒子群。
【請求項19】
油相への溶解または分散工程は、アミンメタクリレートまたは酸性メタクリレートのうちの１種以上を溶解または分散させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項１３記載のデリバリー粒子群。
【請求項20】
アミンメタクリレート、酸性メタクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシル化単官能または多官能（メタ）アクリレート、または（メタ）アクリレートモノマーおよび／またはオリゴマーのうちの１種以上を水相または油相のいずれか、またはその両方に溶解または分散させることを含むさらなる工程を含むことを特徴とする請求項１３記載のデリバリー粒子群。
【請求項21】
請求項１記載のデリバリー粒子群を組み込んだ製造品。
【請求項22】
農薬製剤、生物活性製剤、農薬をカプセル化したスラリー、生物活性剤をカプセル化したスラリー、農薬または生物活性剤をカプセル化した乾燥マイクロカプセル群、殺虫剤をカプセル化した農薬製剤および発芽前除草剤送達用農薬製剤からなる群から選択されることを特徴とする請求項２１記載の製造品。
【請求項23】
農薬は、農業用除草剤、農業用フェロモン、農業用殺虫剤、農業用栄養素、害虫防除剤および植物成長調整剤からなる群から選択されることを特徴とする請求項２１記載の製造品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願の相互参照
Encapsys、LLC（かつてはAppleton Papers Inc.のEncapsys部門として知られていた）およびProcter & Gamble 社は、２００５年１１月２８日頃に共同研究契約を履行し、本発明は、本発明の日付またはその前に施行された両者間の共同研究契約の範囲内で開始された活動の結果としてなされたものであった。
Encapsys、LLC（かつてはAppleton Papers Inc.のEncapsys部門として知られていた）およびProcter & Gamble 社は、２００５年１１月２８日頃に共同研究契約を履行し、本発明は、本発明の日付またはその前に施行された両者間の共同研究契約の範囲内で開始された活動の結果としてなされたものであった。
【0002】
本開示は、有益剤含有デリバリー粒子、当該粒子を含む組成物、当該粒子および組成物の製造および使用方法に関する。本発明は、（メタ）アクリレートモノマーおよび少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤から少なくとも一部が得られるデリバリー粒子に関する。コアおよびポリマーは、約９５:５～約９９．５:０．５の重量比で存在する。特定のコア：壁ポリマー重量比を有する粒子と共に開始剤が特定量使用される。本開示は、上述のそのような粒子を含む種々の組成物および製造方法に関する。
【背景技術】
【0003】
コア／シェルデリバリー粒子は、効率的かつ望ましい方法で有益剤を種々の製品に送出できる。通常のデリバリー粒子は、コアを囲む高分子壁を含む場合が多く、コアは、有益剤を含む。壁は、ポリアクリレートポリマーから作製されてもよく、これは１種以上の遊離ラジカル開始剤を使用して遊離ラジカル重合反応によってアクリレート含有モノマーから形成できる。従来のデリバリー粒子は、例えば約８０：２０～約９０：１０の重量比で存在するコア材および壁材を有してもよい。
【0004】
送出効率の理由で比較的高い積載量のデリバリー粒子を使用するのが有利である場合がある。このような粒子は、理論上、コア：壁重量比を単に大きくすることで得られるが、実際にはその結果として得られた粒子は、良好に機能しない。例えば、相対的に含まれる壁材を少なくすると、粒子は漏出の量が多くなる傾向がある。さらにそのような粒子は、比較的脆く、早期に破裂してしまい、結果として不都合な時に有益剤を放出してしまう。
【0005】
またさらにこれらの問題は、コア内の有益剤がアルデヒドまたはケトン部分を含む場合、ポリアクリレート壁を有し、コア：壁重量比が高いデリバリー粒子に特に顕著であることが分かっている。
【0006】
興味深いことに漏出および／または脆さは、同じ粒子を約９０：１０のような低コア：壁重量比で作製された場合、両方のカプセルが同じ高分子壁材で作製されたとしても問題にならない傾向にある。
【0007】
特にコアがアルデヒドおよび／またはケトン部分を含む１種以上の有益剤を含む場合、良好な性能を供する大容量デリバリー粒子を含む消費者製品のニーズがある。
【発明の概要】
【0008】
本開示は、デリバリー粒子に関する。本発明は、デリバリー粒子の群を含み、各デリバリー粒子は、コアと、コアを囲むポリマー壁とを含み、ポリマー壁は、少なくとも一部が壁モノマーと少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤から得られた（メタ）アクリレートポリマーを含み、壁モノマーは、壁モノマーの重量で少なくとも５０％の（メタ）アクリレートモノマーを含み、少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、ポリマー壁の重量で約１５％～約６０％の量で存在し、コアは、有益剤を含み、コアとポリマー壁は、約９５：５～約９９．５：０．５の重量比で存在する。
【0009】
壁モノマーは、壁モノマーの重量で少なくとも６０％、好ましくは少なくとも７０％、好ましくは少なくとも８０％、より好ましくは少なくとも９０％、さらにより好ましくは少なくとも９５％の（メタ）アクリレートモノマーを含んでもよい。望ましくは特定の実施態様では（メタ）アクリレートモノマーは、油溶性または油分散性である。
【0010】
（メタ）アクリレートモノマーは、好ましくは少なくとも３つのラジカル重合性官能基を有する多官能性（メタ）アクリレートモノマーであり、ただし、ラジカル重合性基の少なくとも１つ、より好ましくは少なくとも３つは、アクリレートまたはメタクリレートである。
【0011】
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、第１の遊離ラジカル開始剤と、第２の遊離ラジカル開始剤とを含んでもよく、好ましくは第１の遊離ラジカル開始剤および第２の遊離ラジカル開始剤は、約５：１～約１：５、好ましくは約３：１～約１：３、より好ましくは約２：１～約１：２、さらにより好ましくは約１．５：１～約１：１．５の重量比で存在する。
【0012】
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、水溶性または水分散性遊離ラジカル開始剤、好ましくは水溶性または水分散性遊離ラジカル開始剤と、油溶性または油分散性遊離ラジカル開始剤とを含んでもよい。遊離ラジカル開始剤は、ペルオキシ開始剤、アゾ開始剤、過酸化物、２，２’－アゾビスメチルブチロニトリル過酸化ジベンゾイルおよびこれらの組み合わせたものからなる群から選択される、好ましくは例えばペルオキシド、ジアルキルペルオキシド、アルキルペルオキシド、ペルオキシエステル、ペルオキシカーボネート、ペルオキシケトン、ペルオキシジカーボネート、２，２’－アゾビス（イソブチルニトリル）、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルペンタンニトリル）、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）、２，２’－アゾビス（２－メチルプロパンニトリル）、２，２’－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）、１，１’－アゾビス（シクロヘキサンカルボニトリル）、１，１’－アゾビス（シアノシクロヘキサン）、過酸化ベンゾイル、過酸化デカノイル、過酸化ラウロイル、ジ（ｎ－プロピル）ペルオキシジカーボネート、ジ（ｓｅｃ－ブチル）ペルオキシジカーボネート、ジ（２－エチルヘキシル）ペルオキシジカーボネート、１，１－ジメチル－３－ヒドロキシブチルペルオキシネオデカノエート、ａ－クミルペルオキシネオヘプタノエート、ｔ－アミルペルオキシネオデカノエート、ｔ－ブチルペルオキシネオデカノエート、ｔ－アミルペルオキシピバレート、ｔ－ブチルペルオキシピバレート、２，５－ジメチル－２，５－ジ（２－エチルヘキサノイルペルオキシ）ヘキサン、ｔ－アミルペルオキシ－２－エチル－ヘキサノエート、ｔ－ブチルペルオキシ－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルペルオキシアセテート、ジ－ｔ－アミルペルオキシアセテート、ｔ－ブチルペルオキシド、ジ－ｔ－アミルペルオキシド、２，５－ジメチル－２，５－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）ヘキシン－３、クメンヒドロペルオキシド、１，１－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）－３，３，５－トリメチル－シクロヘキサン、１，１－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）－シクロヘキサン、１，１－ジ－（ｔ－アミルペルオキシ）－シクロヘキサン、エチル－３，３－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）－ブチレート、ｔ－アミルペルベンゾエート、ｔ－ブチルペルベンゾエート、エチル３，３－ジ－（ｔ－アミルペルオキシ）－ブチレートおよびこれらを組み合わせたものからなる群から選択される材料を含んでもよい。
【0013】
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤または複数の遊離ラジカル開始剤は、ポリマー壁の重量で約２０％～約６０％、好ましくは約２０％～約５０％、より好ましくは約２０％～約４５％、さらにより好ましくは約２０％～約３５％の量で存在する。ここでのパーセントは、開始剤または開始剤の組み合わせの合計を言う。
【0014】
コアおよびポリマー壁は、約９６：４～約９９：１、好ましくは約９７：３～約９９：１、さらに好ましくは約９７：３～約９８：２の重量比で存在する。コアは有益剤のコアの重量で５％～１００％の有益剤を含む。
【0015】
好ましくは有益剤は、アルデヒド含有有益剤、ケトン含有有益剤またはこれらの組み合わせたものを含む。いくつかの実施態様では 有益剤は、芳香剤を含み、芳香剤は、芳香剤の重量で少なくとも約２５％のアルデヒド含有香料原料、ケトン含有香料原料またはこれらを組み合わせたものを含む。いくつかの実施態様ではコアは、パーティショニング変性剤を含み、好ましくはパーティショニング変性剤は、コアの重量で約５％～約５５％の量でコア内に存在し、より好ましくはパーティショニング変性剤は、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、改質植物油、Ｃ４～Ｃ２４脂肪酸の、モノ－、ジ－、およびトリ－エステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチルおよびこれらの混合物から選択され、より好ましくはミリスチン酸イソプロピルである。
【0016】
デリバリー粒子のポリマー壁は、ポリマー壁に取り込まれた高分子乳化剤をさらに含んでもよく、好ましくは高分子乳化剤は、ポリビニルアルコールを含む。デリバリー粒子は、約１０～約１００ミクロン、好ましくは約１５～約６０ミクロン、より好ましくは約２０～約５０ミクロン、さらにより好ましくは約３０～約４０ミクロンの体積加重中央粒径という特徴を有する。
【0017】
いくつかの実施態様では デリバリー粒子の群は、群のｄ５０サイズと関連付けて本明細書でさらに説明するように約０．５または約２～約１０ＭＰａの平均破壊強度によって特徴付けられる。任意にデリバリー粒子は、コーティングまたは添加剤を含む。デリバリー粒子は、さらに界面活性剤、コンディショニング活性剤、堆積助剤、レオロジー調整剤または構造化剤、漂白システム、安定剤、助剤（ビルダー）、キレート化剤、色素移動抑制剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、高分子分散剤、粘土および土壌除去／再堆積防止剤、光沢剤、糊料、シリコーン、色相調整剤、美容染料、未希釈香料、追加の香料デリバリーシステム、構造弾性剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、凝集防止剤、コーティング材、ホルムアルデヒド捕捉剤、顔料および／または顔料およびこれらの混合物からなる群から選択される１つ以上の添加剤を含んでもよい。特定の実施態様においてデリバリー粒子の群は、消費者製品以外のものである。
【0018】
デリバリー粒子の群は、液体組成物、粒状組成物、親水コロイド、シングルコンパートメントパウチ、マルチコンパートメントパウチ、可溶性シート、トローチまたはビーズ、繊維物品、タブレット、スティック、バー、フレーク、泡／ムース、不織シートまたはそれの混合物の形体の組成物を含んでよく、特定の実施態様ではその組成物は、栄養素、肥料、害虫または雑草駆除剤、殺菌剤、予防剤または抑制剤または表面処理材などの生物活性物質を供給するための産業製品または農業製品または商業製品などの消費者製品以外のものである。
【0019】
いくつかの実施態様では 本発明は、表面処理の方法を含み、この方法は、表面を任意に水の存在下で組成物と接触させる工程を含み、特定の実施態様では該組成物は、消費者製品以外のものである。
【0020】
いくつかの実施態様における本発明は、デリバリー粒子の群について説明し、デリバリー粒子は、コアと、コアを囲むポリマー壁とを含み、粒子は、有益剤およびパーティショニング変性剤を含む油相を供し、この油相に少なくとも３つ、そして好ましくは少なくとも４つ、少なくとも５つまたは少なくとも６つのラジカル重合性官能基を有し、ただしそのラジカル重合性基の少なくとも１つはアクリレートまたはメタクリレートである１つ以上の油溶性または油分散性多官能性（メタ）アクリレートモノマーを溶解または分散させること、少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤を油相中に供することそして任意に追加の油相に供すること、
乳化剤または界面活性剤を含む水相を供すること、
高剪断攪拌により前記油相を前記水相に乳化して、水相に分散したコア材料および油相の液滴を含む水中油乳化液を形成すること、
乳化液の加熱または光線照射により溶解または分散したモノマーを反応させ、それにより液滴と水相の界面にポリマー壁を形成することによって得られ、
少なくとも５０重量％の壁モノマーを含む壁モノマーは、（メタ）アクリレートモノマーであり、１種以上の遊離ラジカル開始剤は、約１５％～６０重量％のポリマー壁を含み、
前記デリバリー粒子は、９５：５～約９９．５：０．５のコア対ポリマー壁重量比を有する。
乳化剤または界面活性剤を含む水相を供すること、
高剪断攪拌により前記油相を前記水相に乳化して、水相に分散したコア材料および油相の液滴を含む水中油乳化液を形成すること、
乳化液の加熱または光線照射により溶解または分散したモノマーを反応させ、それにより液滴と水相の界面にポリマー壁を形成することによって得られ、
少なくとも５０重量％の壁モノマーを含む壁モノマーは、（メタ）アクリレートモノマーであり、１種以上の遊離ラジカル開始剤は、約１５％～６０重量％のポリマー壁を含み、
前記デリバリー粒子は、９５：５～約９９．５：０．５のコア対ポリマー壁重量比を有する。
【0021】
デリバリー粒子群の形成方法は、１種以上の遊離ラジカル開始剤を水相に添加して熱による活性化の際にさらなる遊離ラジカル源を供する工程をさらに含んでもよい。デリバリー粒子の形成方法は、一種以上の単官能または多官能（メタ）アクリレートモノマーおよび／またはオリゴマーを水相に溶解または分散させる工程をさらに含んでもよい。デリバリー粒子群の形成方法において、ラジカル重合性官能基を有する多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、多官能芳香族ウレタンアクリレートになるように選択することができる。ラジカル重合性官能基を有する多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、三官能、四官能、五官能、または六官能芳香族ウレタンアクリレートであってもよい。
【0022】
デリバリー粒子の形成方法において 油相への溶解または分散工程は、１種以上の多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを１種以上の油相に溶解または分散する工程を含んでもよい。油相への溶解または分散工程は、アミンメタクリレートまたは酸性メタクリレートのうちの１種以上を溶解または分散させる工程をさらに含んでもよい。デリバリー粒子の形成方法は、アミンメタクリレート、酸性メタクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシル化単官能または多官能（メタ）アクリレート、または（メタ）アクリレートモノマーおよび／またはオリゴマーのうちの１種以上を水相または油相のいずれか、またはその両方に溶解または分散させるさらなる工程を含んでもよい。
【0023】
いくつかの実施態様では本発明は、上述のデリバリー粒子を組み込んだ製造品について説明する。デリバリー粒子群は、香り送達媒体、農薬製剤、生物活性製剤、農薬をカプセル化したスラリー、生物活性剤をカプセル化したスラリー、農薬または生物活性剤をカプセル化した乾燥マイクロカプセル群、殺虫剤をカプセル化した農薬製剤および発芽前除草剤送達用農薬製剤からなる群から選択される製造品などの種々の製造品に形成することができる。
【0024】
農薬が採用されている特定の実施態様では 農薬は、農業用除草剤、農業用フェロモン、農業用殺虫剤、農業用栄養素、害虫防除剤および植物成長調整剤からなる群から選択することができる。
【0025】
本発明のさらなる例示的実施態様は、デリバリー粒子を組み込んだ種々の製造品に関し、製造品は、石けん、表面洗浄剤、洗濯洗剤、柔軟剤、シャンプー、繊維製品、ペーパータオル、接着剤、ティッシュ、オムツ、生理用品、化粧紙、薬剤、ナプキン、脱臭剤、ヒートシンク、発泡体、枕、マットレス、布団、クッション、化粧品、医療機器、梱包材、農産物、冷却液、壁板または絶縁体である。
【発明を実施するための形態】
【0026】
本開示は、デリバリー粒子群に関する。デリバリー粒子（または本明細書で使用される場合、単に「粒子」または「マイクロカプセル」）は、有益剤、および典型的にはパーティショニング変性剤を含むコアと、このコアをカプセル化するポリマー壁とを含むコア／シェル粒子である。
【0027】
本開示は、デリバリー粒子に関し、デリバリー粒子を含む消費者製品に関し、デリバリー粒子を含む消費者製品以外のものに関し、これらは全て相対的に高いコア：壁重量比によって特徴付けられている。本発明の粒子のコアは、アルデヒドおよび／またはケトン部分を含む１種以上の有益剤を含む。本発明の粒子の壁は、本明細書では少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤で部分的に形成されるポリ（メタ）アクリレートとも言い換え可能であるポリアクリレートおよび／またはポリメタクリレートポリマーを含む。
【0028】
遊離ラジカル開始剤の量は、相対的に高いコア：壁比を有するデリバリー粒子を形成する際、特に有益剤がアルデヒドまたはケトン部分を有する材料を含む場合に驚異的に性能（例えば、漏れおよび／または破壊強度）に影響を与えられることが分かっている。本開示は、一般に好ましいデリバリー粒子を提供するために遊離ラジカル開始剤の量を慎重に選択することに関する。
【0029】
いかなる理論にも束縛されることを望まないが、アルデヒドおよび／またはケトン含有有益剤の存在は、１種以上の遊離ラジカル開始剤と壁モノマーの反応に干渉し、これにより壁の頑健性にマイナスの影響を与えると考えられている。壁モノマーの量が相対的に多いと、相互作用は、壁形成に相対的に無視できる程度の影響を与えるだけで、実際には頑丈な壁を構築するために多くのモノマーが利用可能になる。しかしながら、壁モノマーの量が相対的に少ないと、アルデヒド／ケトンが遊離ラジカル開始剤のアクリレートモノマーと競合し、結果として相対的に壁形成が不十分になると考えられている。この競合は、材料中の同じまたは類似の官能基および高いコア：壁環境の高濃度による分子間相互作用および一時的なラジカルピックアップを介して起こると考えられている。
【0030】
ということでアクリレートモノマーの競合の問題は、単に多量の遊離ラジカル開始剤を加える煙では解消されないと考えられている。例えば、遊離ラジカル開始剤の量が壁モノマーの量に比較して相対的に多い場合、性能が劣るカプセルが形成されることも分かっている。いかなる理論にも束縛されることを望まないが、相対的に過剰な開始剤は、多くの重合反応が同時に起こることにつながり、得られるポリマーは、短く、その結果弱い粒子壁になると考えられている。さらにまたはこれとは別に比較的多量の開始剤によりポリマー壁のポリマーを作製する構造モノマーが単純に少なくなる。これらの粒子は、相対的に破壊強度が小さいという特徴を有する傾向があり、所望のタッチポイントでの性能低下につながる。
【0031】
本発明者は、壁モノマーおよび／またはそれにより得られる壁ポリマーの量に対して遊離ラジカル開始剤の量を適切に選択することによって、特に粒子が高いコア：壁重量比を有する場合に有利な漏出および／または破壊強度プロファイルを有するポリアクリレート系デリバリー粒子が得られるという驚くべき発見をした。これらのデリバリー粒子で調製された消費者製品は、良好な嗅覚性能および／または良好な安定性を発揮することが予測される。
【0032】
１種以上の有益剤を有するデリバリー粒子、関連する消費者製品、関連する産業または農業製品または関連する製品および関連する方法を以下に詳しく説明する。
【0033】
定義:
本明細書で使用される場合、請求項において使用される場合の冠詞「ａ」および「ａｎ」は、請求または記載されるものの１つ以上を意味するものとする。本明細書で使用される場合、用語「含む」および「含み」は、非限定的であることを意図する。本開示の組成物は、本開示の成分を含む、本質的になる、あるいはからなることができる。
本明細書で使用される場合、請求項において使用される場合の冠詞「ａ」および「ａｎ」は、請求または記載されるものの１つ以上を意味するものとする。本明細書で使用される場合、用語「含む」および「含み」は、非限定的であることを意図する。本開示の組成物は、本開示の成分を含む、本質的になる、あるいはからなることができる。
【0034】
本明細書では、「を実質的に含まない」という用語が使用されることがある。これは、指示された材料が、最低限、組成物に意図的に添加されその一部を形成していないこと、または、好ましくは、分析的に検出可能な水準で存在しないことを意味する。これは、指示物質が意図的に含まれる他の材料のうちの１材料中の不純物としてのみ存在する組成物を含むことを意味する。示された材料は、もし存在するとしても、組成物の重量に対して１％未満、または０．１％未満、または０．０１％未満、あるいは０％の量で存在する。
【0035】
本明細書において「消費者製品」とは、ベビーケア、ビューティーケア、ファブリック＆ホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、および／またはヘルスケア製品または装置を意味し、販売されている形態で使用または消費されることを意図し、その後の商用製造または改変を意図しない。このような製品には、おむつ、涎掛け、拭き取り繊維；漂白、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリングなどの人毛の処理に関する製品および／または方法、体臭防止剤および制汗剤、パーソナルクレンジング、クリーム、ローションなど消費者用の局所適用製品の使用を含むスキンケア；ひげそり用製品；ファブリックや住居ケアの領域における、繊維、硬質表面およびその他の表面の処理に関する製品および／または方法、エアーケア、カーケア、食器洗い、ファブリックコンディショニング（柔軟化を含む）、洗濯洗剤、洗濯・すすぎ用添加剤および／またはケア、硬質表面洗浄および／または処理、および消費者または施設向けのその他の洗浄、トイレットペーパー、化粧紙、紙ハンカチ、および／または紙タオルに関する製品および／または方法、タンポン、女性用ナプキン、大人用失禁用品、ねり歯磨き、歯磨きジェル、すすぎ液、義歯用接着剤、歯の白化などの口腔ケアに関する製品および／または方法、咳止めや風邪薬などの市販薬、害虫駆除用品、浄水器があげられるがこれらに限定されない。
【0036】
本明細書で使用する「消費者製品以外のもの」は、そのまま使用されるか工業製品の製造に使用される供給原料を意味する。このような供給原料には、乾燥デリバリー粒子、デリバリー粒子、デリバリー粒子のスラリー、デリバリー粒子凝集体、デリバリー粒子粉末、デリバリー粒子分散液、マイクロカプセルコーティングおよびデリバリー粒子との結合材がある。最終用途としては、基材用コーティング材、原料スラリー、圧入井用などの工業用潤滑油のような有益剤のスラリー、消費者製品またはその他の製品の製造における原材料としての有益剤デリバリー粒子の固形物または粉末、香料、潤滑剤またはその他の活性剤の送達などの産業用途のスラリーなどの有益剤の送達用スラリーなどがあげられるが、これらに限定されない。
【0037】
本明細書で使用する「ファブリックケア組成物」は、ファブリック処理用に設計された組成物および処方物を含む。このような組成物としては、限定するものではないが、洗濯クリーニング組成物及び洗濯洗剤、ファブリック柔軟化組成物、ファブリック向上組成物、ファブリックフレッシュニング組成物、洗濯プレウォッシュ組成物、洗濯前処理組成物、洗濯添加剤、スプレー製品、ドライクリーニング剤または組成物、洗濯すすぎ添加剤、洗浄添加剤、すすぎ後ファブリック処理剤、アイロン助剤、単位投与量処方物、遅延処方物、多孔質基材または不織布シートの表面若しくは内部に収容された洗剤および本明細書の教示に照らして当業者に自明な他の好適な形体のものが挙げられる。このような組成物は、洗濯前処理剤、洗濯後処理剤として使用されてもよく、あるいは、洗濯作業のすすぎまたは洗浄サイクル中に添加されてもよい。
【0038】
本明細書で使用する用語「（メタ）アクリレート」または「（メタ）アクリル」は、特定の単量体、オリゴマーおよび／またはプレポリマーのアクリレートおよびメタクリレート化合物の両方を指すものと理解されたい。例えば、「（メタ）アクリル酸アリル」は、メタクリル酸アリルおよびアクリル酸アリルの両方が可能であることを示し、同様に（メタ）アクリル酸のアルキルエステルは、アクリル酸アルキルエステルおよびメタクリル酸アルキルエステルの両方が可能であることを示し、同様にポリ（メタ）アクリレートはポリアクリレートおよびポリメタクリレートの両方が可能であることを示す。ポリ（メタ）アクリレート材料は、例えば、ポリエステルポリ（メタ）アクリレート、ウレタンおよびポリウレタンポリ（メタ）アクリレート（特にヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートとポリイソシアネートまたはウレタンポリイソシアネート、シアノアクリル酸メチル、シアノアクリル酸エチル、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸アリル、（メタ）アクリル酸グリシジル、（メタ）アクリレート官能化シリコーン、ジ、トリ、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジ（ペンタメチレングリコール）ジ（メタ）アクリレート、エチレンジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エトキシル化ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、ジグリセロールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジクロロアクリレート、１，３－ブタンジオルジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレートおよび種々の多官能（メタ）アクリレートなどを含む広範にわたる重合体材料の包含を意図する。単官能（メタ）アクリレート、即ち、１つの（メタ）アクリレート基のみを含むものも、有利に使用することができる。代表的なモノ（メタ）アクリレートとしては、（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸シアノエチル、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸ｐ－ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ラウリル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸テトラヒドロフルフリル、（メタ）アクリル酸クロロベンジル、（メタ）アクリル酸アミノアルキル、種々の（メタ）アクリル酸アルキル、（メタ）アクリル酸グリシジルが挙げられる。（メタ）アクリレートまたはその誘導体の混合物、ならびに１種以上の（メタ）アクリレート単量体、オリゴマーおよび／またはプレポリマーまたはその誘導体とアクリロニトリルおよびメタクリロニトリルを含む他の共重合可能な単量体との組み合わせも使用可能である。
【0039】
本明細書で使用される場合、「デリバリー粒子」、「粒子」、「カプセル化」、および「マイクロカプセル」は、他に記載がない限り、同義である。本明細書で使用される場合、これらの用語は、通常はコア／シェルデリバリー粒子を意味する。
【0040】
本明細書および特許請求の範囲における参照を容易にするために、デリバリー粒子の壁ポリマーを形成する構造材料に関して本明細書で使用される用語「モノマー」は、モノマーの他に、オリゴマーおよび／または特定のモノマーから形成されるプレポリマーをも包含すると理解されたい。
【0041】
本明細書で使用される場合、「遊離ラジカル開始剤」、「遊離ラジカル開始助剤」、「開始剤」および「開始助剤」は、他に記載がない限り、同義である。
【0042】
特に断りのない限り、すべての成分または組成物の量は、そのような成分または組成物の市販の供給源に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒または副産物を除いた成分または組成物を基準とする。
【0043】
本明細書に記載される温度は、特に断りのない限り、すべて摂氏（℃）の単位で表示されている。特に指定のない限り、本明細書中のすべての測定は、２０℃、大気圧下で行われた。
【0044】
本開示のすべての実施態様において、すべてのパーセンテージは、特に断りのない限り、全組成物の重量によるものである。すべての比は、特に断りのない限り、重量比である。
【0045】
本明細書に記載のすべての上限数値は、あたかもそれより低い数値限定が本明細書に明示的に書かれているかのように、すべてのそれより低い数値限定を含むものとする。また、本明細書に記載のすべての下限数値は、あたかもそれより高い数値制限が本明細書に明示的に記載されているかのように、すべてのそれより高い数値制限を含むものとする。また、本明細書中に記載された数値範囲は、あたかもそのような数値範囲が全て明示的に記載されているかのように、そのような広い数値範囲に含まれる全てのより狭い数値範囲を含むものとする。
【0046】
製品組成物および消費者製品組成物
本開示は、消費者製品組成物（または本明細書で使用される場合単に「組成物」）を含む製品組成物に関する。本開示の組成物は、それぞれ以下に詳しく説明するデリバリー粒子群と、消費者製品添加材料などの添加材料とを含んでもよい。
本開示は、消費者製品組成物（または本明細書で使用される場合単に「組成物」）を含む製品組成物に関する。本開示の組成物は、それぞれ以下に詳しく説明するデリバリー粒子群と、消費者製品添加材料などの添加材料とを含んでもよい。
【0047】
本開示において消費者製品組成物とは、ベビーケア、ビューティーケア、ファブリックケア、ホームケア、ファミリーケア、フェミニンケアおよび／またはヘルスケア用途に有用である。消費者製品組成物は、ファブリック、髪または皮膚などの表面処理に有用である。消費者製品組成物は、販売されている形態で使用または消費されることを意図している。消費者製品組成物は、その後の商用製造または改変を意図しない。
【0048】
消費者製品組成物は、ファブリックケア組成物、硬質表面組成物、食器ケア組成物、ヘアケア組成物（シャンプーまたはコンディショナー）、ボディクレンジング組成物またはこれらの混合物であってもよい。消費者製品組成物は、洗濯洗剤組成物（強力液体洗剤または単位用量物品を含む）、ファブリックコンディショニング組成物（液体ファブリック柔軟および／または仕上げ向上組成物を含む）、洗濯添加剤、ファブリック予備処理組成物（スプレー、注ぎ可能な液体またはスプレーを含む）、ファブリックリフレッシュナー組成物（スプレーを含む）またはこれらの混合物などのファブリックケア組成物であってもよい。
【0049】
組成物は、ヘアートリートメント製品（シャンプーおよび／またはコンディショナーを含む)、スキンケア製品（クリーム、ローションまたは消費者用の他の局所適用製品を含む）、シェービングケア製品（シェービングローション、フォームまたはシェービング前または後トリートメントを含む）、パーソナルクレンジング製品（液体ボディウオッシュ、液体ハンドソープおよび／またはバーソープを含む）、脱臭剤および／または制汗剤またはこれらの混合物などのビューティーケア組成物であってもよい。
【0050】
組成物は、エアーケア、カーケア、食器洗い、硬質表面洗浄および／または処理などのホームケア組成物および消費者または産業用途の他の洗浄などの組成物であってもよい。
【0051】
消費者製品組成物は液体組成物、粒状組成物、親水コロイド、シングルコンパートメントパウチ、マルチコンパートメントパウチ、可溶性シート、トローチまたはビーズ、繊維物品、タブレット、スティック、バー、フレーク、泡／ムース、不織シートまたはそれらを組み合わせたものの形体であってもよい。
【0052】
組成物は、液状であってもよい。液状組成物は、組成物の重量で約３０％～、または約４０％～または約５０％～約９９％、または約９５％または約９０％または約７５％または約７０％または約６０％の水を含んでもよい。液状組成物は、液体洗濯洗剤、液体ファブリックコンディショナー、液体食器洗剤、ヘアーシャンプー、ヘアーコンディショナーまたはこれらの混合物であってもよい。
【0053】
組成物は、固体であってもよい。固体組成物は、粉または粒状組成物であってもよい。このような組成物は、凝集または噴霧乾燥させてもよい。そのような組成物は、少なくとも一部は異なる組成を含む複数の顆粒または粒を含んでもよい。組成物は、粉または粒状洗浄組成物であってもよく、それは漂白剤を含んでもよい。組成物は、ビーズまたはトローチであってもよく、これらは液体溶解物からトローチ状にしてもよい。組成物は、押し出し製品であってもよい。
【0054】
組成物は、タブレット、パウチ、シートまたは繊維性物品などの単位容量物品の形体であってもよい。そのようなパウチは、少なくとも部分的に組成物をカプセル化したポリビニルアルコール水溶性フィルムなどの水溶性フィルムを通常含む。好適なフィルムは、ＭｏｎｏＳｏｌ，ＬＬＣ（米国、インディアナ在）より入手できる。組成物は、シングルまたはマルチコンパートメントパウチにカプセル化可能である。マルチコンパートメントパウチは、少なくとも２つ、少なくとも３つまたは少なくとも４つのコンパートメントを有してもよい。マルチコンパートメントパウチは、並んだまたは重なったコンパートメントを含んでもよい。パウチまたはそのコンパートメントに収容された組成物は、液体、固体（粉など）またはその組み合わせであってもよい。パウチ化された組成物は、相対的に低量の水、例えば洗剤組成物の重量で約２０％未満、または約１５％未満または約１２％未満、または約１０％未満、または約８％未満の水を含んでもよい。
【0055】
組成物は、スプレーの形体であってもよく、例えばバネ止め噴霧器を介してボトルおよび／またはバルブを有するエアロゾル容器から分出させてもよい。
【0056】
組成物は、２０ｓ－１、２１℃で１～１５００センチポアズ（１～１５００ｍＰａ＊ｓ）、１００～１０００センチポアズ（１００～１０００ｍＰａ＊ｓ）または２００～５００センチポアズ（２００～５００ｍＰａ＊ｓ）の粘度を有してもよい。
【0057】
デリバリー粒子および消費者製品添加材料などの組成物のさらなる成分および／または特徴を詳しく説明する。
【0058】
デリバリー粒子の群
本開示の消費者製品組成物を含む製品組成物は、デリバリー粒子群を含む。
本開示の消費者製品組成物を含む製品組成物は、デリバリー粒子群を含む。
【0059】
組成物は、組成物の重量で約０．０５％～約２０％または約０．０５％～約１０％または約０.１％～約５％または約０.２％～約２％のデリバリー粒子を含んでもよい。組成物は、組成物の重量で約０．０５％～約１０％または約０.１％～約５％または約０.１％～約２％のカプセル化された有益剤を組成物に供するために充分な量のデリバリー粒子を含んでもよく、有益剤は、好ましくは香料原料であってもよい。本明細書でデリバリー粒子の量または重量％についての記載は、壁材とコア材の合計を意味する。
【0060】
デリバリー粒子は、通常、コアとポリマー壁とを含み、ポリマー壁はコアを囲む。以下に詳しく説明するようにコアは、有益剤および任意にパーティショニング変性剤を含んでもよく、シェルは、壁モノマーおよび少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤から少なくとも部分的に得られる（メタ）アクリレートポリマーを含んでもよい。
【0061】
デリバリー粒子は、約１０～約１００ミクロン、好ましくは約１５～約６０ミクロン、より好ましくは約２０～約５０ミクロン、さらにより好ましくは約３０～約４０ミクロンの体積加重中央粒径の特徴を有する。粒径は、以下の試験方法の項で説明する手順に従って決定される。
【0062】
デリバリー粒子集合体は、次ののうちの１つ以上の特徴を有する、（ｉ）約１ミクロン～約１５ミクロンの第５パーセンタイル体積加重粒径、（ｉｉ）約３０ミクロン～約５０ミクロンの第５０パーセンタイル（中央値）体積加重粒径、（ｉｉｉ）約４０ミクロン～約８０ミクロンの第９０パーセンタイル体積加重粒径、または（ｉｖ）それらの組合せ。
【0063】
デリバリー粒子は、破壊強度で特徴付けてもよい。破壊強度は、後述する試験方法の項に記載した手順に従って決定される。デリバリー粒子群は、約０．２ＭＰａ～約３０ＭＰａ、約０．４ＭＰａ～約１０ＭＰａ、約０．６ＭＰａ～約５ＭＰａ、または約０．８ＭＰａ～約４ＭＰａの平均破壊強度（ここで破壊強度は粒子集合体の中央値／ｄ５０サイズで複数のカプセルで測定）の特徴を有してもよい。デリバリー粒子群は、約０．２ＭＰａ～約１０ＭＰａ、０．５ＭＰａ～約８ＭＰａ、約０．５ＭＰａ～約６ＭＰａ、約０．５ＭＰａ～約５ＭＰａ、約０．７ＭＰａ～約４ＭＰａ、または約１ＭＰａ～約３ＭＰａの平均破壊強度の特徴を有してもよい。デリバリー粒子群は、約０．２～約１０ＭＰａ、好ましくは約０．５～約８ＭＰａ、より好ましくは約０．５～約５ＭＰａの平均破壊強度で特徴付けられてもよい。これらの水準におけるｄ５０での平均破壊強度を有するデリバリー粒子は、本開示による組成物で処理された布などの表面にとって典型的な一カ所以上の接触点で良好に機能すると考えられる。
【0064】
以下に詳しく説明するように本開示のデリバリー粒子は、コアと、コアを囲むポリマー壁とを含む。さらに、高いコア：壁比を有するデリバリー粒子は、より効率的に有益剤を送達し、同じ量の有益剤を送達するためにより少ない壁材を必要とする。さらに、デリバリー粒子は、比較的多い装填量の有益剤を有するので、特定の組成物に対してより少ないデリバリー粒子材料が必要とされ、コストを下げ、および／または処方スペースを解放することができる。
【0065】
本開示のデリバリー粒子は、コア対重合体壁重量比（本明細書で使用される「コア：ポリマー壁比」、「コア－壁比」、「コア：壁比」、またはさらには「Ｃ：Ｗ比」等）で特徴付けられてもよい。比較的高いコア：壁比は、典型的には、粒子のデリバリー効率または比較的搭載率を増加させるために好ましい。しかしながら、その比が高すぎる場合、カプセルは、脆くなりすぎ、漏れやすくなり、最適な性能が得られないことがある。
【0066】
本明細書で使用する場合、コア：ポリマー壁比は、重合体壁を構成する反応壁形成材料および開始剤の重量に基づいて計算され、計算の目的のために、巻き込まれた非構造材料、例えば巻き込まれた乳化剤を計算から除外するものとする。計算は、出発投入物、即ち投入モノマーと開始剤の量に基づく。コア：壁重合体比の計算例を後述の実施例１に示す。出発原料の量を容易に入手できない場合、コア：壁比は、試験方法の項に記載されているコア：壁比の分析的決定手順に従って決定される。
【0067】
デリバリー粒子、好ましくは、デリバリー粒子群は、少なくとも約９５：５、好ましくは少なくとも約９６：４、より好ましくは少なくとも約９７：３、さらにより好ましくは少なくとも約９８：２、さらにより好ましくは少なくとも約９９：１のコア：ポリマー壁の重量比を特徴とする。デリバリー粒子、デリバリー粒子群は、約９５：５～約９９．５：０．５、好ましくは約９６：４～約９９．５：０．５、好ましくは約９６：４～約９９：１、より好ましくは約９７：３～約９９：１、さらに好ましくは約９８：２～約９９：１のコア－ポリマー壁の重量比を特徴としてもよい。コア－ポリマー壁重量比は、好ましくは約９５：５～約９９．５：０．５、より好ましくは約９６：４～約９９：１、さらにより好ましくは約９７：３～約９９：１、さらにより好ましくは約９７：３～約９８：２であってもよい。上述のようにこのような比は、搭載効率と粒子性能または特徴（例えば低漏出および／または充分な破壊強度）とのバランスを取るためのものである。
【0068】
本開示のデリバリー粒子に関連する成分および方法について以下に詳しく説明する。
【0069】
Ａ．ポリマー壁
本開示のデリバリー粒子は、コアを取り囲むポリマー壁を含む。なお、本明細書中では用語「ポリマー壁」、「壁」および「シェル」は、他に記載がない限り、同義である。
本開示のデリバリー粒子は、コアを取り囲むポリマー壁を含む。なお、本明細書中では用語「ポリマー壁」、「壁」および「シェル」は、他に記載がない限り、同義である。
【0070】
ポリマー壁は、ポリマー材料、具体的には（メタ）アクリレートポリマーを含む。（メタ）アクリレートポリマーは、少なくとも部分的に、壁モノマーおよび少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤から誘導される。
【0071】
１．壁モノマー
壁モノマーは、壁モノマーの重量で少なくとも５０％の（メタ）アクリレートモノマーを含んでもよい。既に詳述したように用語「（メタ）アクリレートモノマー」は、アクリレートモノマーおよびメタクリレートモノマーの両方を含むものとする。壁モノマーは、壁モノマーの重量で少なくとも６０％、好ましくは少なくとも７０％、好ましくは少なくとも８０％、より好ましくは少なくとも９０％、さらにより好ましくは少なくとも９５％の（メタ）アクリレートモノマーを含んでもよい。相対的に（メタ）アクリレートモノマーの量が多いと、望ましい特性を有する望ましいポリ（メタ）アクリレート壁材に結果としてなる。
壁モノマーは、壁モノマーの重量で少なくとも５０％の（メタ）アクリレートモノマーを含んでもよい。既に詳述したように用語「（メタ）アクリレートモノマー」は、アクリレートモノマーおよびメタクリレートモノマーの両方を含むものとする。壁モノマーは、壁モノマーの重量で少なくとも６０％、好ましくは少なくとも７０％、好ましくは少なくとも８０％、より好ましくは少なくとも９０％、さらにより好ましくは少なくとも９５％の（メタ）アクリレートモノマーを含んでもよい。相対的に（メタ）アクリレートモノマーの量が多いと、望ましい特性を有する望ましいポリ（メタ）アクリレート壁材に結果としてなる。
【0072】
（メタ）アクリレートモノマーは、油溶性または油分散性であってもよい。油溶性または油分散性であることで特に香油のように有益剤も油溶性または油分散性である場合、カプセル化工程を円滑にする。（メタ）アクリレートモノマーは、油溶性または油分散性の多官能（メタ）アクリレートモノマーであってもよい。
【0073】
（メタ）アクリレートモノマーは、多官能性（メタ）アクリレートモノマーであってもよい。多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、好ましくは少なくとも３つのラジカル重合性官能基を有するが、ただしラジカル重合性基の内の少なくとも１つ、より好ましくは少なくとも２つ、より好ましくは少なくとも３つ、好ましくは少なくとも４つ、好ましくは少なくとも５つ、好ましくは少なくとも６、より好ましくは正確に６つは、アクリレートまたはメタクリレートである。多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、少なくとも１つ、より好ましくは少なくとも２つ、より好ましくは少なくとも３つ、好ましくは少なくとも４つ、好ましくは少なくとも５つ、好ましくは少なくとも６、より好ましくは正確に６つのラジカル重合性官能基を含むが、ただしこれらラジカル重合性官能基の内の少なくとも１つはアクリレート基またはメタクリレート基である。１種以上の多官能性（メタ）アクリレートモノマーまたはオリゴマーは、３～６、好ましくは４～６、より好ましくは５または６、最も好ましくは６つのラジカル重合性官能基を含んでもよい。相対的に多くの数のラジカル重合性基を含むモノマーは、結果としてラジカル重合性基が少ないモノマーから形成された壁と比較して例えば壁がコンパクトでかつ漏れが少ないなどの好ましい特性を有するデリバリー粒子になると考えられている。
【0074】
ラジカル重合性官能基は、アクリレート、メタクリレート、スチレン、アリル、ビニル、グリシジル、エーテル、エポキシ、カルボキシル、またはヒドロキシルよりなる群から独立して選択されるが、ただしラジカル重合性基の少なくとも１つはアクリレートまたはメタクリレートである。好ましくはラジカル重合性官能基の内の少なくとも２または少なくとも３または少なくとも４または少なくとも５または少なくとも６つはアクリレートまたはメタクリレート基である。好ましくはラジカル重合性官能基は、アクリレートおよびメタクリレートよりなる群からそれぞれ独立して選択される。これらの官能基は、他の官能基と比較して高いコア：壁比で漏れが少ないなどの好ましい特性を有するデリバリー粒子が結果として得られると考えられる。
【0075】
（メタ）アクリレートモノマーは、多官能性芳香性ウレタンアクリレートまたは多官能性ウレタンアクリレートエステルを含んでもよい。好ましくは多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、六官能性芳香族ウレタンアクリレートまたは六官能性ウレタンアクリレートエステルを含む。
【0076】
加えてまたはこれとは別に多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを含んでもよい。
【0077】
重合体壁の（メタ）アクリレート重合体は、少なくとも２種の異なる多官能（メタ）アクリレートモノマー、例えば第１および第２の多官能（メタ）アクリレートモノマーから導かれ、各々は好ましくは油溶性または油分散性であってもよい。第１の多官能（メタ）アクリレートモノマーは、第２の多官能（メタ）アクリレートモノマーとの比較で異なる数のラジカル重合性官能基を含んでもよい。例えば、第１の多官能（メタ）アクリレートモノマーは、６つのラジカル重合性官能基（例えば、六官能性）を含むことができ、第２の多官能（メタ）アクリレートモノマーは、６つ未満、例えば３つ（例えば三官能性）、４つ（例えば四官能性）、または５つ（例えば五官能性）、好ましくは５つから選択される数のラジカル重合性官能基を含んでもよい。第１および第２の多官能（メタ）アクリレートモノマーは、６つなど同数のラジカル重合性官能基（例えば、両方のモノマーが六官能性である）から構成されてもよいが、それぞれのモノマーは、異なる構造または化学的性質によって特徴付けられる。
【0078】
（メタ）アクリレートは、アミンメタクリレート、酸性メタクリレート、またはそれらの組み合わせから選択されるモノマーをさらに含んでもよい。
【0079】
ポリマー壁の（メタ）アクリレートポリマーは、多官能（メタ）アクリレート（油溶性または油分散性であってもよい）、第２のモノマー、および第３のモノマーから導かれる反応生成物であってもよい。好ましくは第２のモノマーは塩基性（メタ）アクリレートモノマーを含み、第３のモノマーは酸性（メタ）アクリレートモノマーを含む。塩基性（メタ）アクリレートモノマーは、壁ポリマーの重量で２％未満で存在してもよい。酸性（メタ）アクリレートモノマーは、壁ポリマーの重量で２％未満で存在してもよい。
【0080】
塩基性（メタ）アクリレートモノマーは、アミン変性メタクリレート、アミン変性アクリレート、モノまたはジアクリレートアミンなどのモノマー、モノまたはジメタクリレートアミン、アミン変性ポリエーテルアクリレート、アミン変性ポリエーテルメタクリレート、アミノアルキルアクリレート、またはアミノアルキルメタクリレートの内の１つ以上を含んでもよい。アミンは、第一級、第二級、または第三級アミンであってもよい。好ましくは、塩基性（メタ）アクリレートモノマーのアルキル部分はＣ１～Ｃ１２である。
【0081】
本開示の粒子での使用に適したアミン（メタ）アクリレートには、アクリル酸アミノアルキルまたはメタクリル酸アミノアルキル、例えば、限定するものではないが、アクリル酸エチルアミノエチル、メタクリル酸エチルアミノエチル、アミノエチルアクリル酸、メタクリル酸アミノエチル、エチルアミノアクリル酸ｔｅｒｔ－ブチル、エチルアミノメタクリル酸ｔｅｒｔ－ブチル、アミノエチルアクリル酸ｔｅｒｔ－ブチル、アミノエチルメタクリル酸ｔｅｒｔ－ブチル、アミノアクリル酸ジエチル、アミノメタクリル酸ジエチル、アクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、アクリル酸ジメチルアミノエチル、およびメタクリル酸ジメチルアミノエチルが含まれる。好ましくは、アミン（メタ）アクリレートは、アクリル酸アミノエチルまたはメタクリル酸アミノエチルである。
【0082】
酸性（メタ）アクリレートは、例として、カルボキシ置換アクリレートまたはメタクリレート、好ましくは、アクリル酸カルボキシアルキル、メタクリル酸カルボキシアルキルなどのカルボキシ置換アクリル酸またはメタクリル酸アルキル、アクリル酸カルボキシアリール、メタクリル酸カルボキシアリールの内の１つ以上を含んでもよく、さらに好ましくは、アルキル部分は直鎖または分岐Ｃ１～Ｃ１０である。カルボキシル部分は、Ｃ１～Ｃ１０アルキル部分の任意の炭素、好ましくは末端炭素に結合することができる。アクリル酸またはメタクリル酸カルボキシ置換アリールも使用でき、さらには（メタ）アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボン酸も使用できる。（メタ）アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボン酸のアルキル部分は、Ｃ１～Ｃ１０でもよい。
【0083】
本開示の粒子での使用に適したカルボキシ（メタ）アクリレートには、アクリル酸２－カルボキシエチル、メタクリル酸２－カルボキシエチル、アクリル酸２－カルボキシプロピル、メタクリル酸２－カルボキシプロピル、アクリル酸カルボキシオクチル、メタクリル酸カルボキシオクチルが含まれる。アクリル酸またはメタクリル酸カルボキシ置換アリールは、２－アクリロイルオキシ安息香酸、３－アクリロイルオキシ安息香酸、４－アクリロイルオキシ安息香酸、２－メタクリロイルオキシ安息香酸、３－メタクリロイルオキシ安息香酸、および４－メタクリロイルオキシ安息香酸を含んでもよい。（メタ）アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボン酸には、限定ではなく例として、４－アクリロイルオキシフェニル酢酸または４－メタクリロイルオキシフェニル酢酸が含まれる。
【0084】
ポリマー壁が少なくとも部分的に油溶性または油分散性（メタ）アクリレートモノマーからから誘導される場合、ポリマー壁は、水溶性または水分散性の単官能性または多官能（メタ）アクリレートモノマーからさらに導かれてもよく、このモノマーは親水性官能基を含んでもよい。水溶性または水分散性の単官能または多官能（メタ）アクリレートモノマーは、好ましくは、アミン（メタ）アクリレート、酸性（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシル化単官能（メタ）アクリレート、エトキシル化多官能（メタ）アクリレート、他の（メタ）アクリレートモノマー、他の（メタ）アクリレートリゴマー、およびそれらの混合物よりなる群から選択される。
【0085】
２．遊離ラジカル開始剤
ポリマー壁の（メタ）アクリレートポリマーは、壁モノマーおよび少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤から誘導されてもよい。１種以上の遊離ラジカル開始剤は、活性化の際に遊離ラジカルの供給源を提供することができ、これにより壁ポリマーを形成するための重合を促進させる。
ポリマー壁の（メタ）アクリレートポリマーは、壁モノマーおよび少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤から誘導されてもよい。１種以上の遊離ラジカル開始剤は、活性化の際に遊離ラジカルの供給源を提供することができ、これにより壁ポリマーを形成するための重合を促進させる。
【0086】
上述したように高いコア：壁重量比を有するデリバリー粒子に特定量の遊離ラジカル開始剤を選択することによって例えば漏れおよび／または破壊強度の点で驚異的に性能を向上させることができると驚くべき発見があった。遊離ラジカル開始剤の相対量は、高いコア：壁重量比を有する粒子において壁モノマーの相対量が少ないので特に重要であると考えられている。
【0087】
本開示のポリマー壁において少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、ポリマー壁の重量で約１５％～約６０％の量で存在してもよい。少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、ポリマー壁の重量で約２０％～約６０％、好ましくは約２０％～約５０％、より好ましくは約２０％～約４５％、さらにより好ましくは約２０％～約３５％の量で存在する。
【0088】
壁モノマー、好ましくは（メタ）アクリレートモノマーおよび少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、約８５：１５～約４０:６０、好ましくは約８０：２０～約４０:６０、より好ましくは約８０：２０～約５０:５０、さらにより好ましくは約８０：２０～約５５:４５、さらにより好ましくは約８０：２０～約６５:３５の重量比で遊離ラジカル重合に使用してもよい。
【0089】
ポリマー壁の（メタ）アクリレートポリマーは、少なくとも２種の遊離ラジカル開始剤から好ましくは誘導される。（メタ）アクリレートポリマーは、第１の遊離ラジカル開始剤と第２の遊離ラジカル開始剤から誘導されてもよい。第１の遊離ラジカル開始剤および第２の遊離ラジカル開始剤は、約５：１～約１：５、または好ましくは３：１～約１：３、またはより好ましくは約２：１～約１：２、またはさらにより好ましくは約１．５：１～約１：１．５の重量比で存在する。
【0090】
少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、油溶性または油分散性遊離ラジカル開始剤を含んでもよい。少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、水溶性または水分散性遊離ラジカル開始剤を含んでもよい。少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、油溶性または油分散性遊離ラジカル開始剤（例えば、第１の遊離ラジカル開始剤）と、水溶性または水分散性遊離ラジカル開始剤（例えば、第２の遊離ラジカル開始剤）とを含んでもよい。
【0091】
適切な遊離ラジカル開始剤としては、ペルオキシ開始剤、アゾ開始剤またはそれらの混合物が挙げられる。より具体的には、限定するものではないが、遊離ラジカル開始剤は、ペルオキシド、ジアルキルペルオキシド、アルキルペルオキシド、ペルオキシエステル、ペルオキシカーボネート、ペルオキシケトン、ペルオキシジカーボネート、２，２’－アゾビス（イソブチルニトリル）、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルペンタンニトリル）、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）、２，２’－アゾビス（２－メチルプロパンニトリル）、２，２’－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）、１，１’－アゾビス（シクロヘキサンカルボニトリル）、１，１’－アゾビス（シアノシクロヘキサン）、過酸化ベンゾイル、過酸化デカノイル、過酸化ラウロイル、ジ（ｎ－プロピル）ペルオキシジカーボネート、ジ（ｓｅｃ－ブチル）ペルオキシジカーボネート、ジ（２－エチルヘキシル）ペルオキシジカーボネート、１，１－ジメチル－３－ヒドロキシブチルペルオキシネオデカノエート、ａ－クミルペルオキシネオヘプタノエート、ｔ－アミルペルオキシネオデカノエート、ｔ－ブチルペルオキシネオデカノエート、ｔ－アミルペルオキシピバレート、ｔ－ブチルペルオキシピバレート、２，５－ジメチル－２，５－ジ（２－エチルヘキサノイルペルオキシ）ヘキサン、ｔ－アミルペルオキシ－２－エチル－ヘキサノエート、ｔ－ブチルペルオキシ－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルペルオキシアセテート、ジ－ｔ－アミルペルオキシアセテート、ｔ－ブチルパーオキシド、ジ－ｔ－アミルパーオキシド、２，５－ジメチル－２，５－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）ヘキシン－３、クメンヒドロパーオキシド、１，１－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）－３，３，５－トリメチル－シクロヘキサン、１，１－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）－シクロヘキサン、１，１－ジ－（ｔ－アミルペルオキシ）－シクロヘキサン、エチル－３，３－ジ－（ｔ－ブチルペルオキシ）－ブチレート、ｔ－アミルペルベンゾエート、ｔ－ブチルペルベンゾエート、エチル３，３－ジ－（ｔ－アミルペルオキシ）－ブチレートおよびこれらを組み合わせたものからなる群から選択することができる。
【0092】
好ましい遊離ラジカル開始剤は、４，４’－アゾビス（４－シアノ吉草酸）、１，１’－アゾビス（シクロヘキサンカルボニトリル）、２，２’－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）またはこれらを組み合わせたものが挙げられる。
【0093】
３．その他の材料
その他の材料がポリマー壁内または上に存在してもよい。例えば、ポリマー壁は、乳化剤、コーティングまたはこれらを組み合わせたものを含んでもよい。
その他の材料がポリマー壁内または上に存在してもよい。例えば、ポリマー壁は、乳化剤、コーティングまたはこれらを組み合わせたものを含んでもよい。
【0094】
ポリマー壁は、粒子製造工程の結果として乳化剤を含んでもよい。デリバリー粒子を製造する際、乳化剤は、任意に好ましくは水相に含まれてもよい。乳化剤は、重合性乳化剤であってもよい。乳化剤は、粒子製造中に乳化をさらに安定させることに役立つ。デリバリー粒子のポリマー壁の形成において、重合性乳化剤は、ポリマー壁材料に取り込まれることがある。このような乳化剤のポリマー壁への内包は、ポリマー壁の特性の変更に有利に利用でき、柔軟性、漏出、強度などの特性に影響を与えることができる。したがって、デリバリー粒子のポリマー壁は、ポリマー壁に取り込まれる重合性乳化剤を含んでもよく、好ましくは重合性乳化剤は、ポリビニルアルコールを含む。上記のようにしかしながら、取り込まれた重合性乳化剤は、コア：壁ポリマー比を定める際には含まれない。
【0095】
有益剤デリバリー粒子は、壁材の重量に基づいて、約０．５％～約４０％、好ましくは約０．５％～約２０％、より好ましくは０．８％～５％の乳化剤を含んでもよい。好ましくは乳化剤は、ポリビニルアルコール、カルボキシル化または部分加水分解ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ステアリン酸の塩またはエステル、レシチン、有機スルホン酸、２－アクリルアミド－２－アルキルスルホン酸、スチレンスルホン酸、ポリビニルピロリドン、Ｎ－ビニルピロリドンの共重合体、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸の共重合体、および水の表面張力を下げる水溶性界面活性剤ポリマーよりなる群から選択される。
【0096】
乳化剤は、好ましくはポリビニルアルコールを含み、このポリビニルアルコールは、好ましくは、約５５％～約９９％、好ましくは約７５％～約９５％、より好ましくは約８５％～約９０％、最も好ましくは８７％～約８９％の加水分解度を有する。ポリビニルアルコールは、２０℃の４％ポリビニルアルコール水溶液中で約４０ｃｐｓ～約８０ｃｐｓ、好ましくは約４５ｃｐｓ～約７２ｃｐｓ、より好ましくは約４５ｃｐｓ～約６０ｃｐｓ、最も好ましくは４５ｃｐｓ～５５ｃｐｓの粘度を有してもよい。重合体の粘度は、英国規格EN ISO 15023-2:2006 Annex E Brookfield Test methodに記載されているように、ULアダプターを備えたBrookfield LV型粘度計を用いて、作成したての溶液を測定することで決定される。ポリビニルアルコールは、約１，５００～約２，５００、好ましくは約１，６００～約２，２００、より好ましくは約１，６００～約１，９００、最も好ましくは約１，６００～約１，８００の重合度を有してもよい。ポリビニルアルコールは約１３０，０００～約２０４，０００ダルトン、好ましくは約１４６，０００～約１８６，０００、より好ましくは約１４６，０００～約１６０，０００、最も好ましくは約１４６，０００～約１５５，０００の重量平均分子量、および／または約６５，０００～約１１０，０００ダルトン、好ましくは約７０，０００～約１０１，０００、より好ましくは約７０，０００～約９０，０００、最も好ましくは約７０，０００～約８０，０００の数平均分子量を有する。
【0097】
デリバリー粒子の壁は、例えばコアと反対側の壁の外面にコーティングを含んでもよい。カプセル化物を製造し、続いてコーティング材でコーティングしてもよい。コーティングは堆積助剤として有用である場合がある。コーティングは、陽イオン性ポリマーなどの陽イオン性材料を含んでもよい。しかしながら、上に示したように、壁の構造または支持要素ではないコーティングを、コア：壁ポリマー重量比を決定する際の計算には含まない。
【0098】
コーティング材の非限定的な例としては、ポリ（メタ）アクリレート、ポリ（エチレン－無水マレイン酸）、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン共重合体、ポリビニルピロリドン－エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン－ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメタクリレート、ポリビニルピロリドン／ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン－無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体の共重合体、ポリビニルアルコール、スチレン－ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、加工でんぷん、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル／無水マレイン酸、ポリビニルピロリドンおよびその共重合体、ポリ(ビニルピロリドン／メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライド)、ポリビニルピロリドン／ビニルアセテート、ポリビニルピロリドン／ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミンおよびポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミドおよびポリアリルアミンの共重合体およびそれらの混合物からなる群から選択される。コーティング材は、陽イオンポリマーであってもよい。コーティング材は、ポリビニルホルムアミド、キトサンまたはそれらを組み合わせたもの、好ましくはキトサンを含んでもよい。
【0099】
Ｂ．コア材
本開示のデリバリー粒子は、コアを含む。コアは、有益剤を含む。コアは、任意にパーティショニング変性剤を含む。
本開示のデリバリー粒子は、コアを含む。コアは、有益剤を含む。コアは、任意にパーティショニング変性剤を含む。
【0100】
粒子のコアは、ポリマー壁によって囲まれている。ポリマー壁を破裂させると、コアの中の有益剤が放出される。
【0101】
１．有益剤
コア内にある好適な有益剤は、ファブリックまたは毛髪などの表面に利益をもたらす有益剤を含んでもよい。
コア内にある好適な有益剤は、ファブリックまたは毛髪などの表面に利益をもたらす有益剤を含んでもよい。
【0102】
コアは、コアの重量で約５％～約１００％の有益剤を含んでもよく、好ましくは芳香剤を含んでもよい。コアは、コアの重量で約４５％～約９５％、好ましくは約５０％～約８０％、より好ましくは約５０％～約７０％の有益剤を含んでもよく、好ましくは芳香剤を含んでもよい。
【0103】
有益剤は、アルデヒドを含む有益剤、ケトンを含む有益剤またはこれらを組み合わせたものを含んでもよい。アルデヒドまたはケトン含有香料原料などのこのような有益剤は、新鮮味などの好ましい利点を供する。しかしながら、上述のようにこれらの有益剤は、粒子形成工程中に壁の形成を干渉する場合もある。そのような材料が存在する場合、好ましい性能プロファイル得るために本明細書で説明したような開始剤の量でデリバリー粒子を形成すると特に有利である。
【0104】
有益剤は、有益剤の重量で少なくとも約２０％、好ましくは少なくとも約２５％、より好ましくは少なくとも約４０％、さらにより好ましくは少なくとも約５０％のアルデヒド含有有益剤、ケトン含有有益剤またはこれらを組み合わせたものを含んでもよい。
【0105】
有益剤は、疎水性の有益剤であってもよい。そのような有益剤は、本開示のデリバリー粒子の製造に共通する油相と両立する。
【0106】
有益剤は、芳香剤、シリコーン油、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、精油、潤滑剤、脂質、スキンクーラント、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白粒子、二酸化ケイ素粒子、消臭剤、臭気制御材料、キレート化剤、帯電防止剤、柔軟剤、防虫・防蛾剤、着色剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、風合い制御剤、平滑剤、しわ制御剤、除菌剤、殺菌剤、細菌制御剤、かび制御剤、白かび制御剤、抗ウイルス剤、乾燥剤、耐汚染剤、防汚剤、ファブリック清涼化剤及び清涼感延長剤、塩素漂白剤臭制御剤、染料固定剤、色移り防止剤、色維持剤、蛍光増白剤、色復元／回復剤、退色防止剤、白色度向上剤、耐摩滅剤、摩耗防止剤、布完全性剤、耐摩耗剤、抗ピリング剤、消泡剤、泡立ち防止剤、ＵＶ保護剤、色あせ防止剤、抗アレルギー剤、酵素、防水剤、ファブリック柔軟剤、縮み防止剤、伸び防止剤、伸び回復剤、スキンケア剤、グリセリン、合成または天然活性剤、抗菌剤、制汗剤、カチオン性ポリマー、染料、およびそれらの混合物からなる群から選択される。
【0107】
カプセル化された有益剤は、好ましくは芳香剤を含んでもよく、これは１種以上の香料原料を含んでもよい。芳香剤は、芳香剤含有粒子が複数のタッチポイントに亘って新鮮味を提供することができるので、ここで説明したデリバリー粒子におけるカプセル化に特に適している。
【0108】
本明細書で使用される「香料原料」（または「ＰＲＭ」）という用語は、少なくとも約１００ｇ／ｍｏｌの分子量を有し、単独で、またはその他香料原料と共に、匂い、芳香、エッセンスまたは香りを付与するのに有用な化合物を意味する。典型的なＰＲＭは、とりわけ、アルコール、ケトン、アルデヒド、エステル、エーテル、ニトリル、およびテルペンなどのアルケンを含む。一般的なＰＲＭのリストは、さまざまな参考文献、例えば「Perfume and Flavor Chemicals（香料と風味料の化学）」、第I巻およびII巻; Steffen Arctander Allured Pub. Co. （1994）および「Perfumes: Art、Science and Technology（香料：技術、科学と工学）」、Miller, P. M. and Lamparsky、D.、Blackie Academic and Professional （1994）に見られる。
【0109】
ＰＲＭは、常圧（７６０ｍｍＨｇ）で測定されたそれらの沸点（Ｂ．Ｐ．）、および以下の試験方法に従って決定された、ｌｏｇＰに関して記述されるそれらのオクタノール／水分配係数（Ｐ）で特徴付けることができる。これらの特徴に基づいて、ＰＲＭは、以下により詳細に説明するように、象限Ｉ、象限ＩＩ、象限ＩＩＩ、または象限ＩＶの香料として分類される。
【0110】
芳香剤は、約２．５～約４のｌｏｇＰを有する香料原料を含んでもよい。他の香料減量も芳香剤中に存在してもよいことを理解されたい。
【0111】
香料原料は、約２５０℃未満の沸点（Ｂ．Ｐ．）と約３未満のｌｏｇＰを有する香料原料、約２５０℃超のＢ．Ｐ．と約３超のｌｏｇＰを有する香料原料、約２５０℃超のＢ．Ｐ．と約３未満のｌｏｇＰを有する香料原料、約２５０℃未満のＢ．Ｐ．と約３超のｌｏｇＰを有する香料原料、およびそれらの混合物よりなる群から選択される香料原料を含んでもよい。約２５０℃未満の沸点Ｂ．Ｐ．と約３未満のｌｏｇＰを有する香料原料は第１象限香料原料として知られている。第１象限香料原料は、好ましくは香料組成物の３０％未満に制限される。約２５０℃超のＢ．Ｐ．と約３超のｌｏｇＰを有する香料原料は象限ＩＶ香料原料として知られており、約２５０℃超のＢ．Ｐ．と約３未満のｌｏｇＰを有する香料原料は、象限ＩＩ香料原料として知られており、約２５０℃未満のＢ．Ｐ．と約３超のｌｏｇＰを有する香料原料は、象限ＩＩＩ香料原料として知られている。好適な象限Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩおよびＩＶ香料原料は、米国特許第6,869,923B1号に開示されている。
【0112】
有益剤は、芳香剤を含み、芳香剤は、芳香剤の重量で少なくとも約２０％、好ましくは少なくとも約２５％、より好ましくは少なくとも４０％、さらにより好ましくは少なくとも約５０％のアルデヒド含有香料原料、ケトン含有香料原料またはこれらを組み合わせたものを含む。
【0113】
好ましいアルデヒド含有香料原料としてはメチルノニルアセトアルデヒド、ベンズアルデヒド、フローラルオゾン、イソシクロシトラール、トリプラール（ligustral）、プレサイルセモン（precylcemone）Ｂ、リリアール、デシルアルデヒド、ウンデシレンアルデヒド、シクラメンホモアルデヒド、シクラメンアルデヒド、デュピカール、オンシダール、アドキサール、メロナール、カリプソン、アニスアルデヒド、ヘリオトロピン、クミンアルデヒド、センテナール、３，６-ジメチルシクロヘキサ－３－エン－１－カルバルデヒド、サテンアルデヒド、カントキサール、バニリン、エチルバニリン、シンナムアルデヒド、ｃｉｓ－４－デセナール、ｔｒａｎｓ－４－デセナール、ｃｉｓ－７－デセナール、ウンデシレンアルデヒド、ｔｒａｎｓ－２－ヘキセナール、ｔｒａｎｓ－２－オクテナール、２－ウンデセナール、２，４－ドデカジエナール、ｃｉｓ－４－ヘプテナール、フローヒドラール、ブチルシンナムアルデヒド、リモネラ、アミルシンナムアルデヒド、ヘキシルシンナムアルデヒド、シトロネラール、シトラール、ｃｉｓ－３－ヘキサン－１－アールまたはこれらの混合物が挙げられる。
【0114】
好ましいケトン含有原料としては、ネロリオン、４－（４－メトキシフェニル）ブタン－２－オン、１－ナフタレン－２－イルエタノン、ネクタリル、トリモフィックス０（trimofix O）、フローラモン、デルタ－ダマスコン、ベータ－ダマスコン、アルファ－ダマスコン、メチルイオノン、２－ヘキシルシクロペンタ－２－エン－１－オン、ガルバスコン（galbascone）、またはこれらの混合物が挙げられる。
【0115】
２．パーティショニング変性剤
本開示のデリバリー粒子のコアは、パーティショニング変性剤を含んでもよい。コア内の油性媒体の特性は、油／水の界面で確立されたときに、ポリアクリレートシェル材料がどれだけ多く、どれだけ速く、および／またはどれだけ浸透するかを決定する上で役割を果たすことができる。例えば、油相が高極性物質を含む場合、これらの物質は、アクリル酸オリゴマーおよびポリマーの油／水界面への拡散を減少させ、結果として非常に薄く透過性の高いシェルが得られる。パーティショニング変性剤を組み込むことでコアの極性を調整でき、パーティショニング変性剤中の極性物質とアクリレートリゴマーの分配係数が変化し、明確に定義された高度に不浸透性のシェルを確立できる。パーティショニング変性剤は、壁形成モノマーを組み込む前に、コアの香油材料と組み合わせてもよい。
本開示のデリバリー粒子のコアは、パーティショニング変性剤を含んでもよい。コア内の油性媒体の特性は、油／水の界面で確立されたときに、ポリアクリレートシェル材料がどれだけ多く、どれだけ速く、および／またはどれだけ浸透するかを決定する上で役割を果たすことができる。例えば、油相が高極性物質を含む場合、これらの物質は、アクリル酸オリゴマーおよびポリマーの油／水界面への拡散を減少させ、結果として非常に薄く透過性の高いシェルが得られる。パーティショニング変性剤を組み込むことでコアの極性を調整でき、パーティショニング変性剤中の極性物質とアクリレートリゴマーの分配係数が変化し、明確に定義された高度に不浸透性のシェルを確立できる。パーティショニング変性剤は、壁形成モノマーを組み込む前に、コアの香油材料と組み合わせてもよい。
【0116】
パーティショニング変性剤は、コアの重量で、約５％～約５５％、好ましくは約１０％～約５０％、より好ましくは約２５％～約５０％の量でコア中に存在してもよい。
【0117】
パーティショニング変性剤は、植物油、変性植物油、Ｃ４～Ｃ２４脂肪酸のモノ－、ジ－、およびトリ－エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ドデカノフェノン、ラウリル酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、およびそれらの混合物よりなる群から選択される材料を含んでもよい。パーティショニング変性剤は、好ましくはミリスチン酸イソプロピルを含むか、またはそれからなってもよい。変性植物油は、エステル化および／または臭素化されていてもよい。変性植物油は、ヒマシ油および／または大豆油を含むことが好ましい。参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第20110268802号は、現在記載されているデリバリー粒子に有用な他のパーティショニング変性剤を記載している。
【0118】
Ｃ．デリバリー粒子の製造方法
デリバリー粒子は、本明細書で説明した開始剤の量およびコア：シェル比が守られている限り公知の方法に従って製造される。方法は、体積加重粒径、有益剤および／またはパーティショニング変性剤の相対量などの本明細書で説明した他の望ましい特徴が得られるようにさらに調節してもよい。
デリバリー粒子は、本明細書で説明した開始剤の量およびコア：シェル比が守られている限り公知の方法に従って製造される。方法は、体積加重粒径、有益剤および／またはパーティショニング変性剤の相対量などの本明細書で説明した他の望ましい特徴が得られるようにさらに調節してもよい。
【0119】
例えば、本開示は、コアと、コアを囲むポリマー壁とを含むデリバリー粒子の群の製造方法に関する。本方法は、油相を供する工程を含んでもよい。油相は、上述したような有益剤と、パーティショニング変性剤とを含んでもよい。本方法は、少なくとも３および好ましくは少なくとも４、少なくとも５または少なくとも６つのラジカル重合性官能基を有するが、ラジカル重合性基のうちの少なくとも１つは、アクリレートまたはメタクリレートである１つ以上の油溶性または分散性多官能性（メタ）アクリレートモノマーを油相内に溶解するまたは分散させることをさらに含んでもよい。
【0120】
油溶性または油分散性多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、上記で詳しく説明されている。とりわけ油溶性または油分散性多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、多官能性芳香族ウレタンアクリレート、好ましくは三官能、四官能、五官能、または六官能芳香族ウレタンアクリレートまたはそれらの混合物を含んでもよく、好ましくは六官能芳香族ウレタンアクリレートを含んでもよい。モノマーは、１つ以上の多官能性芳香族ウレタンアクリレートを含んでもよく、これらは油相に溶解または分散させてもよい。本方法は、アミン（メタ）アクリレートまたは酸性（メタ）アクリレートの内の１つ以上を油相に溶解または分散させることをさらに含んでもよい。
【0121】
本方法は、水相を供することをさらに含んでもよく、これは乳化剤、界面活性剤またはこれらを組み合わせたものを含んでもよい。本方法は、水相に１種以上の水溶性または水分散性単または多官能性（メタ）アクリレートモノマーおよび／またはオリゴマーを溶解または分散させる工程をさらに含んでもよい。
【0122】
本方法は、水相、油相または両方に１種以上のアミン（メタ）アクリレート、酸性（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシル化単官能または多官能（メタ）アクリレートおよび／または他の（メタ）アクリレートモノマーを溶解または分散させる工程を含んでもよい。
【0123】
一般に、油溶性多官能（メタ）アクリレートモノマーは、油相に溶解または分散可能で、典型的には、少なくとも油１００ｍｌ中に１グラムの範囲でその中で２２℃で溶解、分散もしくは乳化する。水溶性多官能（メタ）アクリレートモノマーは、典型的には水に溶解または分散可能で、典型的には少なくとも水１００ｍｌ中に１グラムの程度にその中で２２℃で溶解または分散する。
【0124】
通常は油相は、過剰の水相と組み合わされる。１相以上の油相が採用される場合、一般に、これらは最初に結合され、次いで水相と結合される。必要であれば、水相は、順次結合される１つ以上の水相から構成することもできる。
【0125】
油相を高剪断攪拌下で水相に乳化し、水相に分散したコアと油相の液滴を含む水中油型乳化液を形成する。通常は適用する剪断攪拌の量は、目標サイズの液滴を形成するために調節可能であり、これは完成したカプセルの最終サイズに影響する。
【0126】
溶解または分散したモノマーを加熱または光線照射によって反応させてもよい。この反応により液滴と水相の界面にポリマー壁を形成することができる。多官能メタクリレートのラジカル重合性基は、加熱により、多官能メタクリレートの自己重合を促進する。
【0127】
１種以上の遊離ラジカル開始剤は、油相、水相またはその両方、好ましくは両方に供される。例えば、本方法は、１種以上の遊離ラジカル開始剤を水相に添加し、例えば熱による活性化時に遊離ラジカルのさらなる供給源を提供することを含んでもよい。本方法は、１種以上の遊離ラジカル開始剤を油相に添加することを含んでもよい。１種以上の遊離ラジカル開始剤を少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤がポリマー壁の重量で約１５％～約６０％の量で存在するようにポリマー壁内での濃度になるように水相、油相またはその両方に各相の重量で０％超～約５％、または１５％～６０％の量で添加されてもよい。該少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤は、それがポリマー壁の重量で約２０％～約６０％、好ましくは約２０％～約５０％、より好ましくは約２０％～約４５％、さらにより好ましくは約２０％～約３５％の量で存在するように添加されてもよい。
【0128】
潜在性開始剤は、最初の作用、特に化学反応によって、潜在的な開始剤を活性な開始剤に変える必要があり、その後、重合条件に暴露されると重合を開始することも想定される。複数の開始剤が存在する場合、各開始剤が異なる条件により開始されるか好適に開始されることが企図され、好ましいことである。
【0129】
記載されたプロセスにおける加熱工程は、約１時間～約２０時間、好ましくは約２時間～約１５時間、より好ましくは約４時間～約１０時間、最も好ましくは約５～約７時間加熱し、約５００ジュール／ｋｇ～約５，０００ジュール／ｋｇを前記乳化液に、約１，０００ジュール／ｋｇ～約４，５００ジュール／ｋｇを前記乳化液に、あるいは約２，９００ジュール／ｋｇ～約４，０００ジュール／ｋｇを前記乳化液に十分に移動させることを含む。
【0130】
加熱工程の前に、例えば約３０ミクロン～約５０ミクロンの体積加重目的サイズを有するデリバリー粒子群を形成するという観点から、乳化液は、約０．５ミクロン～約１００ミクロン、さらには約１ミクロン～約６０ミクロン、さらには約２０ミクロン～５０ミクロン、好ましくは約３０ミクロン～約５０ミクロンまでの乳化液滴の体積加重中央粒径を有する。
【0131】
有益剤は、上述のように選択されてもよく、好ましくは有益剤は１種以上の香料原料を含む芳香剤である。有益剤は、他の材料が溶解または分散する油相の主または唯一の成分であってもよい。
【0132】
パーティショニング変性剤は、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、変性植物油、Ｃ４～Ｃ２４脂肪酸のモノ、ジ、およびトリエステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、およびそれらの混合物よりなる群から選択してもよく、好ましくはミリスチン酸イソプロピルである。パーティショニング変性剤は、デリバリー粒子のコアの重量で約５％～約５５％を含む量で提供されてもよい。
【0133】
得られるデリバリー粒子は、上述のようなコア：壁比および／または粒径によって特徴付けられるのが望ましく、このような特徴は、有利な性能につながることが分かっている。
【0134】
例えば、本開示は、治療補助薬と、デリバリー粒子群とを含む消費者製品組成物に関し、該デリバリー粒子は、コアと、コアを囲むポリマー壁とを含み、該デリバリー粒子は、有益剤を含み、好ましくはさらにパーティショニング変性剤を含む油相を供する工程と、この油相に１種以上の油溶性または油分散性壁モノマーであって、少なくとも３つ、そして好ましくは少なくとも４つ、少なくとも５つまたは少なくとも６つのラジカル重合性官能基を有し、ただしそのラジカル重合性基の少なくとも１つはアクリレートまたはメタクリレートである１種以上の油溶性または油分散性多官能性（メタ）アクリレートモノマーを壁モノマーの重量で少なくとも５０％含む壁モノマーを溶解または分散させる工程と、少なくとも１種の遊離ラジカル開始剤（例えば、第１の遊離ラジカル開始剤）を油相に供する工程と、乳化剤または界面活性剤および選択的に少なくとも１つの他の遊離ラジカル開始剤（例えば、第２の遊離ラジカル開始剤）を含む水相を供する工程と、高剪断攪拌により前記油相を前記水相に乳化して、水相に分散した油相の液滴を含む水中油乳化液を形成する工程と、乳化液の加熱または光線照射により溶解または分散したモノマーを反応させ、それにより液滴と水相の界面にポリマー壁を形成し、その結果としてポリマー壁に囲まれたコアを有するデリバリー粒子を得る工程とを含む方法によって得られ、１種以上の遊離ラジカル開始剤は、約１５％～６０重量％のポリマー壁を含み、コアとポリマー壁は、約９５：５～約９９．５：０．５の重量比で存在する。
【0135】
デリバリー粒子を得る方法は、１種以上の遊離ラジカル開始剤を水相に加えて加熱による活性化の際にさらなる遊離ラジカル開始剤源を供する工程をさらに含んでもよい。
【0136】
デリバリー粒子を得る方法は、水相に１種以上の単または多官能（メタ）アクリレートモノマーおよび／またはオリゴマーを溶解または分散させる工程をさらに含んでもよい。ラジカル重合性官能基を有する多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、多官能性芳香族ウレタンアクリレートであってもよい。ラジカル重合性官能基を有する多官能性（メタ）アクリレートモノマーは、、三官能、四官能、五官能、または六官能芳香族ウレタンアクリレートであってもよい。
【0137】
油相に溶解させるまたは分散させる工程は、１種以上の油相に１種以上の多官能性芳香族ウレタンアクリレートを溶解または分散させることをさらに含んでもよい。
【0138】
デリバリー粒子を得る方法は、アミンメタクリレートまたは酸性メタクリレートの１つ以上を溶解または分散させる工程をさらに含んでもよい。
【0139】
デリバリー粒子を得る方法は、アミンメタクリレート、酸性メタクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシル化単官能または多官能（メタ）アクリレート、または（メタ）アクリレートモノマーおよび／またはオリゴマーのうちの１種以上を水相または油相のいずれか、またはその両方に溶解または分散させる工程をさらに含んでもよい。
【0140】
本明細書に記載のデリバリー粒子の製造方法の結果として、デリバリー粒子は、水性スラリー中に存在してもよく、例えば粒子は、スラリーの重量で約２０％～約６０％、好ましくは約３０％～約５０％の量でスラリー中に存在してもよい。保存料、溶媒、構造化剤または多の処理または安定補助剤などの追加の材料をスラリーに加えてもよい。スラリーは、有益剤デリバリー粒子のコアに含まれている１種以上の香料とは異なる１種以上の香料（即ち、カプセル化されていない香料）を含んでもよい。
【0141】
本開示によるカプセル化物を形成できる例示的合成方法を以下の例１でさらに説明する。
【0142】
消費者製品添加材料
本開示の消費者製品組成物は、デリバリー粒子群に加えて消費者製品添加材料を含む。消費者製品添加材料は、組成物の意図する最終用途において利益を与えてもよく、処理および／または安定補助剤であってもよい。
本開示の消費者製品組成物は、デリバリー粒子群に加えて消費者製品添加材料を含む。消費者製品添加材料は、組成物の意図する最終用途において利益を与えてもよく、処理および／または安定補助剤であってもよい。
【0143】
好適な消費者製品添加材料としては界面活性剤、コンディショニング活性剤、堆積助剤、レオロジー調整剤または構造化剤、漂白システム、安定剤、助剤（ビルダー）、キレート化剤、色素移動抑制剤、色素移動促進剤、分散剤、酵素および酵素安定剤、触媒金属錯体、高分子分散剤、粘土および土壌除去／再堆積防止剤、光沢剤、糊料、シリコーン、色相調整剤、美容染料、追加の香料および香料デリバリーシステム、構造弾性剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、凝集防止剤、コーティング材、ホルムアルデヒド捕捉剤、および／または顔料が挙げられる。
【0144】
意図された形態、処方、および／または最終用途に応じて、本開示の組成物は、以下の補助剤の１種以上を含んでも含まなくてもよい。漂白活性剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、染料移動抑制剤、分散剤、酵素、および酵素安定剤、触媒金属錯体、高分子分散剤、粘土および土壌除去／抗赤変剤、光沢剤、糊料、染料、追加の香料および香料デリバリー系、構造伸縮剤、ファブリック柔軟剤、担体、可溶化剤（hydrotrope）、加工助剤、構造化剤、凝集防止剤、塗布剤、ホルムアルデヒド捕捉剤および／または顔料。
【0145】
これらの追加成分の正確な性質およびその配合量は、組成物の物理的形態およびそれが使用される操作の性質に依存する。しかしながら、１種以上の補助剤が存在する場合、そのような１種以上の補助剤は、以下に詳述するように存在してもよい。下記は、好適な補助剤の非限定的な例である。
【0146】
Ａ．界面活性剤
本開示の組成物は、界面活性剤を含んでもよい。界面活性剤を、例えば、洗浄を補助するために有用であってもよい。組成物は、１種以上の表面活性剤を含む表面活性剤系を含んでもよい。
本開示の組成物は、界面活性剤を含んでもよい。界面活性剤を、例えば、洗浄を補助するために有用であってもよい。組成物は、１種以上の表面活性剤を含む表面活性剤系を含んでもよい。
【0147】
本開示の組成物は、組成物の重量で約０．１％～約７０％、または約２％～約６０％、または約５％～約５０％の界面活性剤系を含んでもよい。液体組成物は、組成物の重量で約５％～約４０％の界面活性剤系を含んでもよい。単位投与形体に好適なコンパクト液体、ゲルおよび／または組成物を含むコンパクト処方は、組成物の重量で約２５％～約７０％または約３０％～約５０％の界面活性剤系を含んでもよい。
【0148】
界面活性剤系は、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、またはそれらの組合せを含んでもよい。界面活性剤系は、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルエトキシル化硫酸塩、アルキル硫酸塩、エトキシル化アルコールなどの非イオン界面活性剤、アミンオキシド、またはそれらの混合物を含んでもよい。界面活性剤は、少なくとも部分的に、天然原料アルコールなどの天然源から導かれるものでもよい。
【0149】
好適な陰イオン界面活性剤は、任意の従来の陰イオン界面活性剤を含んでもよい。これには、例えばアルコキシル化および／または非アルコキシル化アルキル硫酸塩材料のための硫酸塩洗浄性界面活性剤、および／またはスルホン酸塩洗浄性界面活性剤、例えばアルキルベンゼンスルホン酸塩が含まれてもよい。陰イオン界面活性剤は、直鎖状、分枝状、またはそれらの組み合わせであってもよい。好ましい界面活性剤としては、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ）、アルキルエトキシル化硫酸塩（ＡＥＳ）、アルキル硫酸塩（ＡＳ）、またはこれらの混合物が挙げられる。他の好適な陰イオン界面活性剤としては、分岐変性アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＭＬＡＳ）、メチルエステルスルホン酸塩（ＭＥＳ）、ラウリル硫酸ナトリウム（ＳＬＳ）、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＳＬＥＳ）、および／またはアルキルエトキシル化カルボン酸塩（ＡＥＣ）などが挙げられる。陰イオン界面活性剤は、酸の形、塩の形、またはそれらの混合物で存在してもよい。陰イオン界面活性剤を、例えば、アルカリ金属（例えば、ナトリウム）またはアミン（例えば、モノエタノールアミン）によって、その一部または全部を中和してもよい。
【0150】
界面活性剤系は、非イオン界面活性剤を含んでもよい。好適な非イオン界面活性剤としては、アルコキシル化脂肪アルコール、例えばエトキシル化脂肪アルコールが挙げられる。他の好適な非イオン界面活性剤としては、アルコキシル化アルキルフェノール、アルキルフェノール縮合物、中鎖分岐アルコール、中鎖分岐アルキルアルコキシレート、アルキル多糖類（例えば、アルキルポリグリコシド）、ポリヒドロキシ脂肪酸アミド、エーテル末端ポリ（オキシアルキル化）アルコール界面活性剤およびこれらの混合物が挙げられる。アルコキシレート単位は、エチレンオキシ単位、プロピレンオキシ単位、またはそれらの混合物であってもよい。非イオン界面活性剤は、直鎖状、分枝状（例えば、中鎖分枝状）、またはそれらの組み合わせであってもよい。特定の非イオン界面活性剤は、平均約１２～約１６個の炭素、および平均約３～約９個のエトキシ基を有するアルコール、例えばＣ１２～Ｃ１４のＥＯ７非イオン界面活性剤を含んでもよい。
【0151】
好適な双性イオン界面活性剤は、任意の従来の双性イオン界面活性剤、例えば、アルキルジメチルベタインおよびココジメチルアミドプロピルベタインを含むベタイン、Ｃ８～Ｃ１８（例えば、Ｃ１２～Ｃ１８）アミンオキシド（例えば、Ｃ１２～１４ジメチルアミンオキシド）、および／またはスルホおよびヒドロキシベタイン、例えば、アルキル基がＣ８～Ｃ１８、またはＣ１０～Ｃ１４であり得るＮ－アルキル－Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノ－１－プロパンスルホン酸塩が挙げられる。双性イオン性界面活性剤は、アミンオキシドを含むことができる。
【0152】
処方および／または意図された最終用途に応じて、組成物は特定の界面活性剤を実質的に含まないことがある。例えば、ファブリック柔軟剤などの液体ファブリックエンハンサー組成物は、陰イオン界面活性剤をそのような界面活性剤が陽イオン成分と負の相互作用をすることがあるので、実質的に含まないことがある。
【0153】
Ｂ.コンディショニング活性剤
本開示の組成物は、コンディショニング活性剤を含んでもよい。コンディショニング活性剤を含む組成物は、柔軟、抗しわ、帯電防止、コンディショニング、抗延伸、着色および／または美観効果を供してもよい。
本開示の組成物は、コンディショニング活性剤を含んでもよい。コンディショニング活性剤を含む組成物は、柔軟、抗しわ、帯電防止、コンディショニング、抗延伸、着色および／または美観効果を供してもよい。
【0154】
コンディショニング活性剤は、組成物の重量で約１％～約９０％の量で存在してもよい。組成物は、組成物の重量で約１％～または約２％～または約３％～約９９％、または約７５％または約５０％または約４０％または約３５％または約３０％または約２５％または約２０％または約１５％または約１０％のコンディショニング活性剤を含んでもよい。組成物は、組成物の重量で約５％～約３０％のコンディショニング活性剤を含んでもよい。
【0155】
本開示の組成物に好適なコンディショニング活性剤としては第４級アンモニウムエステル化合物、シリコーン、非エステル第４級アンモニウム化合物、アミン、脂肪エステル、スクロースエステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、多糖、脂肪酸、柔軟またはコンディショニングオイル、ポリマーラテックスまたはこれらを組み合わせたものが挙げられる。
【0156】
組成物は、第４級アンモニウムエステル化合物、シリコーンまたはこれらを組み合わせたもの好ましくは組み合わせたものを含んでもよい。第４級アンモニウムエステル化合物とシリコーンを組み合わせた際の合計量は、組成物の重量で約５％～約７０％または約６％～約５０％または約７％～約４０％または約１０％～約３０％または約１５％～約２５％であってもよい。組成物は、第４級アンモニウムエステル化合物とシリコーンを約１：１０～約１０：１または約１：５～約５：１または約１：３～約３：１または約１：２～約２：１または約１：１．５～約１．５：１または約１：１：の重量比で含んでもよい。
【0157】
組成物は異なる種類のコンディショニング活性剤の混合物を含んでもよい。本開示の組成物は、特定のコンディショニング活性剤を含むが実質的にその他のものを含まなくてもよい。例えば、組成物は、第４級アンモニウムエステル化合物、シリコーンまたは両方を含まなくてもよい。組成物は、第４級アンモニウムエステル化合物を含むが、シリコーンを実質的に含まなくてもよい。組成物は、シリコーンを含むが、第４級アンモニウムエステル化合物を実質的に含まなくてもよい。
【0158】
Ｃ.堆積助剤
本開示の組成物は、堆積助剤を含んでもよい。堆積助剤は、デリバリー粒子、コンディショニング活性剤、香料、またはそれらの組み合わせの堆積を促進し、組成物の性能上の利点を増強し、および／またはそのような有益剤のより効率的な処方を可能にする。組成物は、組成物の重量で、０．０００１％～３％、好ましくは０．０００５％～２％、より好ましくは０．００１％～１％、または約０．０１％～約０．５％、または約０．０５％～約０．３％の堆積助剤を含んでもよい。堆積助剤は、陽イオンポリマーまたは両性ポリマー、好ましくは陽イオンポリマーであってもよい。
本開示の組成物は、堆積助剤を含んでもよい。堆積助剤は、デリバリー粒子、コンディショニング活性剤、香料、またはそれらの組み合わせの堆積を促進し、組成物の性能上の利点を増強し、および／またはそのような有益剤のより効率的な処方を可能にする。組成物は、組成物の重量で、０．０００１％～３％、好ましくは０．０００５％～２％、より好ましくは０．００１％～１％、または約０．０１％～約０．５％、または約０．０５％～約０．３％の堆積助剤を含んでもよい。堆積助剤は、陽イオンポリマーまたは両性ポリマー、好ましくは陽イオンポリマーであってもよい。
【0159】
陽イオンポリマーとその製造方法は一般に文献に知られている。好適な陽イオンポリマーは、化粧品成分の国際命名法（International Nomenclature for Cosmetic Ingredients）によって指定される「ポリクオタニウム（Polyquaternium）」ポリマーとして知られる第４級アンモニウムポリマー、例えばポリクオタニウム６（ポリ塩化ジアリルジメチルアンモニウム）、ポリクオタニウム－７（アクリルアミドと塩化ジアリルジメチルアンモニウムの共ポリマー）、ポリクオタニウム－１０（四級化ヒドロキシエチルセルロース）、ポリクオタニウム－２２（アクリル酸、塩化ジアリルジメチルアンモニウムの共ポリマー）などを含んでもよい。
【0160】
堆積助剤は、ポリビニルホルムアミド、部分ヒドロキシル化ポリビニルホルムアミド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。陽イオンポリマーは、陽イオン性アクリレートを含んでもよい。
【0161】
堆積助剤は、消費者製品組成物にデリバリー粒子に付随して（例えばカプセル化された有益剤と同時に）または直接／独立して加えることができる。ポリマーの重量平均分子量は、屈折率（ＲＩ）検出を用いるポリエチレンオキシド標準に対するサイズ排除クロマトグラフィーによって決定されるように、５００～５，０００，０００または１，０００～２，０００，０００または２，５００～１，５００，０００ダルトンであってもよい。陽イオンポリマーの重量平均分子量は、５，０００～３７，５００ダルトンであってもよい。
【0162】
Ｄ.レオロジー改質剤／構造化剤
本開示の組成物は、レオロジー改質剤および／または構造化剤を含んでもよい。レオロジー改質剤は、液体組成物を所望の粘度に「粘らせる」または「薄める」ために使用してもよい。構造化剤は、本明細書で説明したようなデリバリー粒子などの液体組成物中の粒子の相安定性を促すおよび／または凝集を停止または防ぐために使用してもよい。
本開示の組成物は、レオロジー改質剤および／または構造化剤を含んでもよい。レオロジー改質剤は、液体組成物を所望の粘度に「粘らせる」または「薄める」ために使用してもよい。構造化剤は、本明細書で説明したようなデリバリー粒子などの液体組成物中の粒子の相安定性を促すおよび／または凝集を停止または防ぐために使用してもよい。
【0163】
好適なレオロジー改質剤および／または構造化剤としては、非高分子液晶性ヒドロキシル機能性構造化剤（水素化キャスターオイル系のものを含む）、高分子構造化助剤、セルロース系繊維（例えば、細菌、菌または木材を含む植物由来微少繊維セルロース）、ジ－アミドゲル化剤またはこれらを組み合わせたものが挙げられる。
【0164】
高分子構造化助剤は、起源が天然または合成系であってもよい。天然由来の高分子構造化剤は、ヒドロキシエチルセルロース、疎水的に改質されたヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、多糖誘導体およびそれらの混合物を含んでもよい。多糖誘導体は、ペクチン、アルギン酸塩、アラビノガラクタン（アラビアゴム）、カラギーナン、ジェランガム、キサンタンガム、グァーガムおよびそれらの混合物を含んでもよい。合成高分子構造化剤は、ポリカルボキシレート、疎水的に改質されたエトキシル化ウレタン、疎水的に改質された非イオンポリオールおよびそれらの混合物を含んでもよい。ポリカルボキシレートポリマーは、ポルアクリレート、ポリメタクレートまたはそれらの混合物を含んでもよい。ポルアクリレートは、不飽和モノ－またはジ－カルボン酸と（メタ）アクリル酸のＣ１～Ｃ３０アルキルエステルとの共重合体を含んでもよい。そのような共重合体は、Noveon IncよりCarbopol Aqua 30という商品名で入手可能である。別の好適な構造化剤は、BASFよりRheovis CDEという商品名で販売されている。
【0165】
組成物の製造方法
本開示は、本明細書で説明した消費者製品組成物のいずれかの製造方法に関する。消費者製品組成物の製造方法は、本明細書に記載されるような有益剤デリバリー粒子（または粒子群）を消費者製品補助剤と組み合わせる工程を含んでもよい。
本開示は、本明細書で説明した消費者製品組成物のいずれかの製造方法に関する。消費者製品組成物の製造方法は、本明細書に記載されるような有益剤デリバリー粒子（または粒子群）を消費者製品補助剤と組み合わせる工程を含んでもよい。
【0166】
デリバリー粒子がスラリー形態、未処理のデリバリー粒子の形態、および／または噴霧乾燥デリバリー粒子の形態を含む１つ以上の形態であるとき、デリバリー粒子をこのような１種以上の補助剤と組み合わせてもよい。デリバリー粒子を、混合および／または噴霧を含む方法で、そのような消費者製品補助剤と組み合わせてもよい。
【0167】
本開示の組成物は、任意の適切な形態に処方することができ、処方者が選択する任意の方法で調製することができる。デリバリー粒子および補助剤を、バッチ法、循環ループ法、および／またはインライン混合法によって混ぜ合わせてもよい。本明細書に開示される方法での使用に適した装置としては、連続攪拌槽反応器、ホモジナイザー、タービン攪拌機、循環ポンプ、パドルミキサー、すき剪断ミキサー、リボンブレンダー、垂直軸造粒機およびドラムミキサー（バッチおよび利用できる場合には連続プロセス構成の両方）、スプレードライヤーおよび押出機を挙げることができる。
【0168】
表面または物品の試験方法
さらに本開示は、本開示による組成物を含む表面または物品の試験方法に関する。そのような方法は、クリーニング、コンディショニングおよび／またはフレッシュニングでの利点を供する。
さらに本開示は、本開示による組成物を含む表面または物品の試験方法に関する。そのような方法は、クリーニング、コンディショニングおよび／またはフレッシュニングでの利点を供する。
【0169】
好適な表面または物品は、ファブリック（服、タオルまたはリネンを含む）、ハードウェア（タイル、磁器、リノリウムまたはウッドフロアーなどの）、食卓用食器類、髪、皮膚またはこれらの組み合わせを含んでもよい。
【0170】
本方法は、表面または物品を本開示の組成物と接触させる工程を含む。組成物は、薄めていない状態または液体、例えば洗液または濯ぎ液に希釈してもよい。組成物は、表面または物品と接触させる前、接触させている間または接触後に水で希釈してもよい。表面または物品は、任意に接触工程の前および／または後に洗浄または濯いでもよい。
【0171】
表面または物品の処理および／またはクリーニングする方法は、次の工程を含んでもよい。
ａ）選択的に表面または物品を洗浄、濯ぐおよび／または乾燥させる、
ｂ）表面または物品を本願明細書で説明した組成物と選択的に水の中で接触させる、
ｃ）選択的に表面または物品を洗浄および／または濯ぐ、および
ｄ）選択的に受動的乾燥および／またはランドリードライヤーなどの能動的な方法で乾燥させる。
ａ）選択的に表面または物品を洗浄、濯ぐおよび／または乾燥させる、
ｂ）表面または物品を本願明細書で説明した組成物と選択的に水の中で接触させる、
ｃ）選択的に表面または物品を洗浄および／または濯ぐ、および
ｄ）選択的に受動的乾燥および／またはランドリードライヤーなどの能動的な方法で乾燥させる。
【0172】
本発明の目的のため、洗浄としては、手洗いおよび機械的撹拌が挙げられるが、これに限定されない。ファブリックは、通常の消費者使用条件で洗濯または処理可能な殆どあらゆるファブリックを含む。
【0173】
開示した組成物を含んでもよい液体は、約３～約１１．５のｐＨを有してもよい。希釈した場合、そのような組成物は、溶液中の濃度が約５００ｐｐｍ～約１５，０００ｐｐｍで通常採用される。洗浄溶媒が水の場合、水温は、通常は約５℃～約９０℃の範囲であり、使用される場がファブリックを含む場合、ファブリックに対する水の比は、通常は約１：１～約３０：１である。
【0174】
試験方法
当然のことながら、本願の試験方法の項に開示されている試験方法は、本明細書に記載され特許請求される発明の主題のパラメータのそれぞれの値を決定するのに使用されるべきである。
当然のことながら、本願の試験方法の項に開示されている試験方法は、本明細書に記載され特許請求される発明の主題のパラメータのそれぞれの値を決定するのに使用されるべきである。
【0175】
（完成品からのデリバリー粒子の抽出）
本明細書で特に規定する場合を除き、完成品からデリバリー粒子を分離する好ましい方法は、そのようなデリバリー粒子の多くは、水の密度とは異なるという事実に基づいている。完成品を水と混合し、デリバリー粒子を希釈および/または放出する。希釈された製品懸濁液を遠心分離して、デリバリー粒子の分離を促進する。そのようなデリバリー粒子は、完成品の希釈溶液／分散液の中で浮くあるいは沈む傾向がある。ピペットやヘラを使って、この懸濁液の上層と下層を取り除き、さらに希釈と遠心分離を繰り返し、デリバリー粒子を分離・濃縮する。デリバリー粒子は、交差偏光フィルターまたは微分干渉コントラスト（ＤＩＣ）を備えた光学顕微鏡で、１００倍および４００倍の総倍率で観察する。顕微鏡での観察によりデリバリー粒子の存在、大きさ、質および凝集の初期の兆候を示す。
本明細書で特に規定する場合を除き、完成品からデリバリー粒子を分離する好ましい方法は、そのようなデリバリー粒子の多くは、水の密度とは異なるという事実に基づいている。完成品を水と混合し、デリバリー粒子を希釈および/または放出する。希釈された製品懸濁液を遠心分離して、デリバリー粒子の分離を促進する。そのようなデリバリー粒子は、完成品の希釈溶液／分散液の中で浮くあるいは沈む傾向がある。ピペットやヘラを使って、この懸濁液の上層と下層を取り除き、さらに希釈と遠心分離を繰り返し、デリバリー粒子を分離・濃縮する。デリバリー粒子は、交差偏光フィルターまたは微分干渉コントラスト（ＤＩＣ）を備えた光学顕微鏡で、１００倍および４００倍の総倍率で観察する。顕微鏡での観察によりデリバリー粒子の存在、大きさ、質および凝集の初期の兆候を示す。
【0176】
液体柔軟仕上げ剤完成品からのデリバリー粒子の抽出は、以下の手順で行う、
１．液体ファブリック柔軟仕上げ剤の３つのアリコート約２０ｍｌを３つの別々の５０ｍｌ遠心分離管に入れ、各等分量を脱イオン水で１：１に希釈し（例えば、柔軟仕上げ剤２０ｍｌ＋脱イオン水２０ｍｌ）、それぞれの等分量をよく混ぜ、約１０，０００×ｇで３０分間遠心分離する、
２．手順１に従って遠心分離した後、各５０ｍｌ遠心分離管内の底部水層（約１０ｍｌ）を捨て、各５０ｍｌ遠心分離管に脱イオン水１０ｍｌを加える、
３．各アリコートについて、遠心分離、底部水層の除去、および各５０ｍｌ遠心分離管への１０ｍｌの脱イオン水添加の工程をさらに２回繰り返す、
４．へらまたはピペットを用いて上層を除去する、
５．この上層を１．８ｍｌの遠心分離管に移し、約２０，０００×ｇで５分間遠心分離する、
６．へらで上層を取り除き、新たな１．８ｍｌ遠心分離管に移し、遠心分離管が完全に満たされるまで脱イオン水を加え、約２０，０００×ｇで５分間遠心分離する、
７．細いピペットで底層を取り除き、遠心分離管が完全に満たされるまで脱イオン水を加え、約２０，０００×ｇで５分間遠心分離する、
８．手順７をさらに５回繰り返す（合計６回）。
１．液体ファブリック柔軟仕上げ剤の３つのアリコート約２０ｍｌを３つの別々の５０ｍｌ遠心分離管に入れ、各等分量を脱イオン水で１：１に希釈し（例えば、柔軟仕上げ剤２０ｍｌ＋脱イオン水２０ｍｌ）、それぞれの等分量をよく混ぜ、約１０，０００×ｇで３０分間遠心分離する、
２．手順１に従って遠心分離した後、各５０ｍｌ遠心分離管内の底部水層（約１０ｍｌ）を捨て、各５０ｍｌ遠心分離管に脱イオン水１０ｍｌを加える、
３．各アリコートについて、遠心分離、底部水層の除去、および各５０ｍｌ遠心分離管への１０ｍｌの脱イオン水添加の工程をさらに２回繰り返す、
４．へらまたはピペットを用いて上層を除去する、
５．この上層を１．８ｍｌの遠心分離管に移し、約２０，０００×ｇで５分間遠心分離する、
６．へらで上層を取り除き、新たな１．８ｍｌ遠心分離管に移し、遠心分離管が完全に満たされるまで脱イオン水を加え、約２０，０００×ｇで５分間遠心分離する、
７．細いピペットで底層を取り除き、遠心分離管が完全に満たされるまで脱イオン水を加え、約２０，０００×ｇで５分間遠心分離する、
８．手順７をさらに５回繰り返す（合計６回）。
【0177】
上記の工程１で濃縮デリバリー粒子の上層と下層の両方が出現した場合、直ちに工程３に移行し（即ち、工程２を省略し）、工程４から工程８に進む。これらの工程の完了後、工程１の５０ｍｌ遠心分離管から底層をへらまたはピペットを用いて取り除く。下層を１．８ｍｌ遠心分離管に移し、約２０，０００×ｇで５分間遠心分離する。新たな遠心分離管に下層を移し、遠心分離管が完全に満たされるまで脱イオン水を加え、約２０，０００×ｇで５分間遠心分離する。最上層（水）を除去し、遠心分離管がいっぱいになるまで脱イオン水を再度追加する。これをさらに５回繰り返す（合計６回）。デリバリー粒子を濃縮し、分離した上層と下層を合わせる。
【0178】
ファブリック増強剤が白色の場合、またはデリバリー粒子濃縮層の識別が困難な場合は、工程１の遠心分離管に染料（米国、サウスカロライナ州、スパータンバーグ在のMilliken & Company社のLiquitint Blue JH ５％プレミックスなど）４滴を加え、記載の通り分離を進める。
【0179】
水に分散しやすい固形完成品からデリバリー粒子を抽出する場合、１Ｌの脱イオン水と２０ｇの完成品（例えば、発泡洗剤、フィルム、ゲルおよび顆粒、または水溶性ポリマー、フレーク状石鹸および棒状石鹸、ならびに塩、糖、粘土およびデンプンなどの他の容易に水に溶けるマトリクス）を混合する。ワックス、乾燥機用柔軟シート、ドライヤーバー、脂っこい材料など、水に容易に分散しない完成品からデリバリー粒子を抽出する場合、マトリックスからデリバリー粒子を抽出するために、洗浄剤の添加、撹拌、製品および希釈剤の穏やかな加熱が必要になることがある。有機溶剤の使用やデリバリー粒子の乾燥は、この段階でデリバリー粒子を損傷する可能性があるため、抽出工程では避ける必要がある。
【0180】
柔軟剤またはファブリック強化剤ではない液体完成品（例えば、液体洗濯洗剤、液体食器洗い洗剤、液体ハンドソープ、ローション、シャンプー、コンディショナー、および毛染め）からデリバリー粒子を抽出するには、完成品２０ｍｌを脱イオン水２０ｍｌと混合する。必要に応じて、溶液の密度を高め、デリバリー粒子を上層に浮きやすくするために、希釈した懸濁液にＮａＣｌ（例えば、１～４ｇのＮａＣｌ）を添加することができる。また、製品が白色で遠心分離時に形成されるデリバリー粒子の層の区別がつきにくい場合は、希釈液に水溶性染料を添加して視覚的な濃淡をつけることができる。
【0181】
水と製品の混合物は、上層と下層を取り除き、それらの層を新たな希釈液に再懸濁し、さらに遠心分離、分離、再懸濁を行うという遠心分離の繰り返しにかけられる。遠心分離の各ラウンドは、１．５～５０ｍｌの容積の遠心分離管で、最大２０，０００×ｇの遠心力を用いて、５～３０分間行われる。試験用の十分なデリバリー粒子を抽出し、洗浄するには、通常、少なくとも６回の遠心分離が必要である。例えば、最初の遠心分離は、５０ｍｌの遠心分離管で１０，０００×ｇで３０分間行い、その後、上層と下層の材料を１．８ｍｌの遠心分離管で新たな希釈液に別々に再懸濁し、２０，０００×ｇで５分間ずつの遠心分離を５ラウンド以上行うことができる。
【0182】
上層と下層の両方でデリバリー粒子が顕微鏡で観察された場合、最後の遠心分離工程の後にこれら２つの層からのデリバリー粒子を再度一緒にし、その製品から抽出されたすべてのデリバリー粒子を含む単一の試料を作成する。抽出されたデリバリー粒子はできるだけ早く分析する必要があるが、分析する前に脱イオン水中に懸濁液として１４日間まで保存することができる。
【0183】
当業者であれば、完成品からデリバリー粒子を抽出し、分離するために、他の様々な実験手順を構築することができ、そのような方法は、デリバリー粒子の完成品への添加および抽出の前後で測定された値の比較による検証を必要とすることが分かっている。
【0184】
（香料有益剤などの有益剤の漏れの測定）
香料の漏れを決定するために香料カプセル化物を有する液体洗剤を調製し、貯蔵（例えば３５℃で一週間）し、次に同じ量の合計香料（例えば１重量％）であるがカプセル化されていないものを含む液体洗剤の参照サンプルと比較する。
香料の漏れを決定するために香料カプセル化物を有する液体洗剤を調製し、貯蔵（例えば３５℃で一週間）し、次に同じ量の合計香料（例えば１重量％）であるがカプセル化されていないものを含む液体洗剤の参照サンプルと比較する。
【0185】
内部標準溶液を調製するために７０ｍｇのトナリドを秤量し、２０ｍＬのヘキサン（分析用）を加えて、混合する。この混合物２００μＬを２０ｍＬのヘキサン（分析用）に加えて、混合し、均質化して内部標準液を形成する。
【0186】
テストサンプルまたは参照サンプルの液相から香料を抽出するために２グラムの洗剤サンプルおよび２ｍＬの内部標準液を抽出容器に入れる。遊離な香料を洗剤サンプルから抽出容器を手動で２０回ゆっくりと反転させることによって抽出する。スプーンの先端分の硫酸ナトリウムを抽出容器に加える。層の分離が起こる。
【0187】
ガスクロマトグラフデータを収集するために層が分離した後、すぐにヘキサン層をガスクロマトグラフ自動サンプラー小瓶に写し、小瓶に蓋をする。ガスクロマトグラフの注入ポート内に１．５μＬのスプリットレスを注入する。ガスクロマトグラフによる質量分光分析（Durawax-4上でガスクロマトグラフ分離［６０ｍ、０．３２ｍｍＩＤ、０．２５μｍフィルム］４０℃／４℃／分／２３０℃／２０’）を行う。
【0188】
カプセル化物からの香料の漏れを次の式に従って香料原料当たりで計算する、
％香料漏れ＝（香料原料カプセル面積×参照内部標準液面積×参照重量）／（内部標準溶液カプセル面積×参照香料原料面積×カプセル重量）＊１００
％香料漏れ＝（香料原料カプセル面積×参照内部標準液面積×参照重量）／（内部標準溶液カプセル面積×参照香料原料面積×カプセル重量）＊１００
【0189】
香料の総漏れは、個別の香料原料当たりのカプセルからの香料の漏れの合計である。香料保持率を決定するために「％香料漏れ」を１００から引く。
【0190】
（粘度）
液体完成品の粘度を、TA instruments社（米国、デルウェア州、ニューキャッスル在）のAR550レオメータ／粘度計用い、直径４０ｍｍ、ギャップサイズ５００μｍの平行鋼板を用いて測定する。２０ｓ－１での高剪断粘度と０．０５ｓ－１での低剪断粘度を、２１℃で３分の時間で０．１ｓ－１～２５ｓ－１までの対数剪断速度掃引から得る。
液体完成品の粘度を、TA instruments社（米国、デルウェア州、ニューキャッスル在）のAR550レオメータ／粘度計用い、直径４０ｍｍ、ギャップサイズ５００μｍの平行鋼板を用いて測定する。２０ｓ－１での高剪断粘度と０．０５ｓ－１での低剪断粘度を、２１℃で３分の時間で０．１ｓ－１～２５ｓ－１までの対数剪断速度掃引から得る。
【0191】
（香料、香料原料（ＰＲＭ）および／またはパーティショニング変性剤）
Ａ．同定と全量
カプセルスラリー中の香料、香料成分、または香料原料（ＰＲＭ）、またはパーティショニング変性剤、および／またはデリバリー剤カプセル内に封入された香料を同定し総重量を測定するために、質量分析装置付きガスクロマトグラフィー／火炎イオン化検出器（GC-MS /FID）を採用する。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID、Hewlett Packer Mass Selective Device 5973;および５％－フェニル－メチルポリシロキサンカラム J&W DB-5（３０ｍ長×０．２５ｍｍ内径×０．２５μｍ膜厚）が挙げられる。約３ｇの完成品またはデリバリーカプセル化物の懸濁液を計量し、重量を記録した後、試料を３０ｍＬの脱イオン水で希釈し、孔径５．０μｍのニトロセルロースフィルター膜でろ過する。フィルターに捕捉された物質を、５ｍＬのＩＳＴＤ溶液（２５．０ｍｇ／Ｌテトラデカンの無水アルコール溶液）に溶解し、６０℃で３０分間加熱する。冷却溶液を孔径０．４５μｍのＰＴＦＥシリンジフィルターでろ過し、ＧＣ－ＭＳ／ＦＩＤで分析する。比較基準として、３種類の既知の香料油を使用する。データ分析では、総面積計数値からＩＳＴＤ面積計数値を引いたものを合計し、３つの標準香料の平均応答係数（Response Factor =RF）を算出する。次に、応答係数とカプセル化香料の総面積計数値を試料重量とともに使用し、カプセル化香料中の各ＰＲＭの総重量パーセントを決定する。ＰＲＭを、質量分析のピークから同定する。
Ａ．同定と全量
カプセルスラリー中の香料、香料成分、または香料原料（ＰＲＭ）、またはパーティショニング変性剤、および／またはデリバリー剤カプセル内に封入された香料を同定し総重量を測定するために、質量分析装置付きガスクロマトグラフィー／火炎イオン化検出器（GC-MS /FID）を採用する。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID、Hewlett Packer Mass Selective Device 5973;および５％－フェニル－メチルポリシロキサンカラム J&W DB-5（３０ｍ長×０．２５ｍｍ内径×０．２５μｍ膜厚）が挙げられる。約３ｇの完成品またはデリバリーカプセル化物の懸濁液を計量し、重量を記録した後、試料を３０ｍＬの脱イオン水で希釈し、孔径５．０μｍのニトロセルロースフィルター膜でろ過する。フィルターに捕捉された物質を、５ｍＬのＩＳＴＤ溶液（２５．０ｍｇ／Ｌテトラデカンの無水アルコール溶液）に溶解し、６０℃で３０分間加熱する。冷却溶液を孔径０．４５μｍのＰＴＦＥシリンジフィルターでろ過し、ＧＣ－ＭＳ／ＦＩＤで分析する。比較基準として、３種類の既知の香料油を使用する。データ分析では、総面積計数値からＩＳＴＤ面積計数値を引いたものを合計し、３つの標準香料の平均応答係数（Response Factor =RF）を算出する。次に、応答係数とカプセル化香料の総面積計数値を試料重量とともに使用し、カプセル化香料中の各ＰＲＭの総重量パーセントを決定する。ＰＲＭを、質量分析のピークから同定する。
【0192】
Ｂ．非カプセル化材料の量
スラリーなどの組成物中の非カプセル化香料および（必要なら）パーティショニング変性剤の量を決定するために表の後に提示される分析手順を用いるこの分析に以下の装置を使用することができる。
スラリーなどの組成物中の非カプセル化香料および（必要なら）パーティショニング変性剤の量を決定するために表の後に提示される分析手順を用いるこの分析に以下の装置を使用することができる。
【0193】
ＩＳＳヘキサンで香料標準液を調製するために、０．０５０±０．００５ｇのＰＭＣ香料油を５０ｍＬのメスフラスコ（または他の容量の場合添加する香料油のｇを再計算）に計量する。ラインにＩＳＳヘキサン溶液を満たす。ＩＳＳヘキサンは、４Ｌのヘキサンに０．１ｇのテトラデカンを混ぜたものである。
【0194】
５％界面活性剤溶液を調製するために、ドデシル硫酸ナトリウム５０ｇ±１ｇをビーカーで秤量し、精製水を用いて１リットルのメスフラスコに定量的に移し、界面活性剤を完全に溶解させる。
【0195】
ＰＭＣ組成物（例：スラリー）試料を調製するために、組成物（例：スラリー）がよく混ざり合っていることを確認し、必要であれば混合する。０．３±０．０５ｇの組成物試料を１０ｍＬバイアル瓶の底に秤量する。バイアル瓶の壁面に組成物が付着しないようにする。
【0196】
装置を操作するために、各ＰＲＭ（および任意成分のパーティショニング変性剤）定量用の標的イオンと、最低１種、できれば２種の確認イオンを決定する。校正曲線を、各ＰＲＭの香料標準物質から作成する。試料重量と各ＰＲＭの重量％を用いて、各ＰＲＭの抽出イオンの積分値（ＥＩＣ）と量をプロットまたは記録する。
【0197】
遊離油の量を、各ＰＲＭの検量線に対する応答から決定し、すべての異なる香料材料と任意成分のパーティショニング変性剤を合計する。
【0198】
Ｃ．カプセル化された材料の定量
カプセル化された油および任意成分のパーティショニング変性剤の定量を、組成物（例えばスラリー）中に見出された全油の重量から、組成物中に見出された遊離／非カプセル化油の重量を差し引いて行う。
カプセル化された油および任意成分のパーティショニング変性剤の定量を、組成物（例えばスラリー）中に見出された全油の重量から、組成物中に見出された遊離／非カプセル化油の重量を差し引いて行う。
【0199】
（壁材の分析による定量）
この方法は、壁材の量を決定する。まず、０．４５μｍ以上の粒子の壁材を全量ろ過で分離する。その後、熱重量分析で、無機物や他の（有機）原料のスラリー成分の除去の準備をする。
この方法は、壁材の量を決定する。まず、０．４５μｍ以上の粒子の壁材を全量ろ過で分離する。その後、熱重量分析で、無機物や他の（有機）原料のスラリー成分の除去の準備をする。
【0200】
Ａ．試料の調製
この手順では、全量ろ過を行い、試料の可溶性画分を除去する。ＴＧＡ分析前に妨害物質を最大限に除去するために、異なる溶媒を連続して使用する。
この手順では、全量ろ過を行い、試料の可溶性画分を除去する。ＴＧＡ分析前に妨害物質を最大限に除去するために、異なる溶媒を連続して使用する。
【0201】
以下の材料と装置を用いる。
●ろ過装置
・真空ポンプ：Millipore型番WP6122050または同等品
・ポンプとろ過装置をつなぐ肉厚の真空チューブ
・ろ過フラスコ５００ｍｌまたは１０００ｍｌ
・ろ過カップ：例えば250 mlのMillipore漏斗（「Milli Cup」）、ろ過材： 0.45マイクロメートルの膜、耐溶剤性。
・計量中にろ過装置を収納する密閉可能なプラスチック容器
・標準的な実験用ガラス器具（ガラスビーカー１００～２５０ｍｌ、メスシリンダー５０～２５０ｍｌ）
●乾燥装置
・真空オーブンおよび真空ポンプ（設定温度６０～７０℃／真空度：３０インチ水銀真空）
・乾燥器または恒湿槽（冷却中の残留物を管理された環境に置く）
●溶媒
・すべての溶媒：分析等級以上の２－プロパノール、アセトン、クロロホルム
●ろ過装置
・真空ポンプ：Millipore型番WP6122050または同等品
・ポンプとろ過装置をつなぐ肉厚の真空チューブ
・ろ過フラスコ５００ｍｌまたは１０００ｍｌ
・ろ過カップ：例えば250 mlのMillipore漏斗（「Milli Cup」）、ろ過材： 0.45マイクロメートルの膜、耐溶剤性。
・計量中にろ過装置を収納する密閉可能なプラスチック容器
・標準的な実験用ガラス器具（ガラスビーカー１００～２５０ｍｌ、メスシリンダー５０～２５０ｍｌ）
●乾燥装置
・真空オーブンおよび真空ポンプ（設定温度６０～７０℃／真空度：３０インチ水銀真空）
・乾燥器または恒湿槽（冷却中の残留物を管理された環境に置く）
●溶媒
・すべての溶媒：分析等級以上の２－プロパノール、アセトン、クロロホルム
【0202】
ろ過の手順は以下の通り：ろ過装置を準備するため、予備乾燥ろ過装置（ミリカップフィルターなど）の重量を０．１～０．２ｍｇまで記録する。予備乾燥は、ろ過終了後のフィルターに行うのと同じ乾燥工程を含む。
【0203】
１～２ｇのスラリー原料（注：０．１～０．２ｍｇに重量減）をガラスビーカー（２５０ｍｌ）または直接ろ過装置に秤量し、試料をろ過する。脱イオン水２０ｍｌを加え、試料を均質にするために振り混ぜる。８０ｍｌのイソプロピルアルコールを加え、溶媒で試料均質にする。試料を凝集させるために加熱を行う。ろ過瓶にろ過装置を取り付け、真空でろ過を開始する。ろ過の完了後、１００ｍｌのクロロホルムを加える。ろ過を継続する。１０～２０ｍｌのアセトンを加え、膜ろ過し、微量のクロロホルムを除去する。フィルターをろ過装置から取り出し、真空オーブンで乾燥させる。冷却後、フィルターの重量を測定し、その重量を記録する。
【0204】
フィルター＋残留物とフィルターのみの重量差（＝ろ過後の残留物の純重量）を原料スラリー試料重量で除して残留物パーセント（重量残留物）を算出し、１００を乗じて％単位とする。引き続き、ＴＧＡ分析による残留パーセントの測定を行う。
【0205】
熱重量分析（ＴＧＡ）は、以下の機器と設定で行う：ＴＧＡ： TA instruments Discovery TGA；試料パン：密閉式アルミニウム、パージ：Ｎ２、５０ｍｌ／分；手順：ランプ１０℃／分～５００℃まで；ＴＧＡはニコレットNexus 470 FTIRスペクトロメーターに連結して、発生ガスに対応する。
【0206】
ＴＧＡデータ解析では、３５０～５００℃の間の重量損失は、香料マイクロカプセルの重合体壁材の分解と、まだ残っている（燃えた）香料化合物によるものである。不溶性重合体分率の計算には、この重量損失が使用される。５００℃では、まだ燃え残った物質があり、不溶性重合体分率を計算する際に考慮する必要がある。
【0207】
（コア：壁比の分析による決定）
コアおよび壁材料の投入量が容易に入手できない場合、カプセル化物のコア：壁比を、本明細書に記載の方法で分析的に決定することができる。
コアおよび壁材料の投入量が容易に入手できない場合、カプセル化物のコア：壁比を、本明細書に記載の方法で分析的に決定することができる。
【0208】
より具体的には、上記の方法は、香料カプセル組成物（例えば、スラリー）中の香料、パーティショニング変性剤、および壁材料の量を（重量で）決定することができ、コア：壁比を計算するのに使用することができる。これは、組成物中に見出される香料＋パーティショニング変性剤の総量（重量）を、組成物中に見出される架橋壁材料の量（重量）で割って行われる。
【0209】
（ｌｏｇＰを決定する試験方法）
オクタノール／水分配係数の対数（ｌｏｇＰ）の値を、試験される香料混合物中の各ＰＲＭについて計算する。個々のＰＲＭのｌｏｇＰは、Advanced Chemistry Development Inc.（ACD/Labs）（カナダ、トロント在）から入手できるConsensus logP Computational Model、version 14.02 （Linux(登録商標））を用いて計算し、単位なしｌｏｇＰ値を提供する。ACD/LabsのConsensus logP Computational Modelは、ACD/Labsのモデル組の一部である。
オクタノール／水分配係数の対数（ｌｏｇＰ）の値を、試験される香料混合物中の各ＰＲＭについて計算する。個々のＰＲＭのｌｏｇＰは、Advanced Chemistry Development Inc.（ACD/Labs）（カナダ、トロント在）から入手できるConsensus logP Computational Model、version 14.02 （Linux(登録商標））を用いて計算し、単位なしｌｏｇＰ値を提供する。ACD/LabsのConsensus logP Computational Modelは、ACD/Labsのモデル組の一部である。
【0210】
（体積加重粒径と粒度分布）
体積加重カプセルサイズ分布を、AccuSizer 780 AD装置と付属ソフトウェアCW788バージョン1.82（米国、カリフォルニア州、サンタバーバラ在、Particle Sizing Systems）または同等のものを用いて、光学式粒子計数（ＯＰＣ）とも呼ばれる単一粒子光学検知（ＳＰＯＳ）で決定する。装置は、以下の条件と選択で構成される：流量＝１ｍｌ／秒、下限サイズ閾値＝０．５０μｍ、検知器型番＝ＬＥ４００－０５または同等品、自動希釈＝オン、収集時間＝６０秒、チャンネル数＝５１２、容器液量＝５０ｍｌ、最大同時計測＝９２００。バックグラウンド計数値が１００未満になるまで水を流し、センサーを低温状態にして測定を開始する。懸濁液のカプセル試料を導入し、カプセルの密度を必要に応じて脱イオン水で自動希釈し、カプセル数が１ｍｌあたり少なくとも９，２００個になるように調整する。６０秒間に懸濁液を分析する。得られた体積加重ＰＳＤデータをプロットして記録し、所望の体積加重粒径値（例えば、中央値／５０パーセンタイル、５パーセンタイル、および／または９０パーセンタイル）を決定する。
体積加重カプセルサイズ分布を、AccuSizer 780 AD装置と付属ソフトウェアCW788バージョン1.82（米国、カリフォルニア州、サンタバーバラ在、Particle Sizing Systems）または同等のものを用いて、光学式粒子計数（ＯＰＣ）とも呼ばれる単一粒子光学検知（ＳＰＯＳ）で決定する。装置は、以下の条件と選択で構成される：流量＝１ｍｌ／秒、下限サイズ閾値＝０．５０μｍ、検知器型番＝ＬＥ４００－０５または同等品、自動希釈＝オン、収集時間＝６０秒、チャンネル数＝５１２、容器液量＝５０ｍｌ、最大同時計測＝９２００。バックグラウンド計数値が１００未満になるまで水を流し、センサーを低温状態にして測定を開始する。懸濁液のカプセル試料を導入し、カプセルの密度を必要に応じて脱イオン水で自動希釈し、カプセル数が１ｍｌあたり少なくとも９，２００個になるように調整する。６０秒間に懸濁液を分析する。得られた体積加重ＰＳＤデータをプロットして記録し、所望の体積加重粒径値（例えば、中央値／５０パーセンタイル、５パーセンタイル、および／または９０パーセンタイル）を決定する。
【0211】
拡がり指数は、累積粒子体積の９０％を超えるデリバリー粒子サイズ（９０％サイズ）、累積粒子体積の５％を超える粒子サイズ（５％サイズ）、体積加重粒子サイズの中央値（５０％サイズ：このサイズ以上、以下ともに粒子体積の５０％）から算出できる。
拡がり指数＝｛（９０％サイズ）－（５％サイズ）｝／５０％サイズ
拡がり指数＝｛（９０％サイズ）－（５％サイズ）｝／５０％サイズ
【0212】
（破壊強度試験方法）
集合体の平均的な破壊強度を測定するため、および／またはデルタ破壊強度を決定するために、ｉ）体積加重カプセルサイズ分布、ｉｉ）３つの指定サイズ範囲内の各１０個の個々のカプセルの直径（平均破壊強度を決定する場合は、体積加重粒子サイズの中央値の３０の個々のカプセル）およびｉｉｉ）同じ３０の個々のカプセルの破壊力からなる３つの異なる測定が行われる、
ａ）体積加重カプセルサイズ分布を、上記のように決定する。得られた体積加重ＰＳＤデータをプロットして記録し、中央値、第５パーセンタイル、および９０パーセンタイルの値を決定する、
ｂ）個々のカプセルの直径および破断力値（破裂力値としても知られている）は、Zhang、Z. et al. (1999)による“Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.（新規なマイクロマニピュレーション技術によって決定された単一のマイクロカプセルの機械強度）” J. Microencapsulation、vol 16、no. 1、117～124頁および Sun、G. and Zhang、Z. (2001)による“Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules（メラミン－ホルムアルデヒドマイクロカプセルの機械的性質）” J. Microencapsulation、vol 18、no.5、593～602頁に説明され、the University of Birmingham、Edgbaston、Birminghamで入手可能なデリバリーカプセルを画像化できるレンズおよびカメラを有し、力変換器（Aurora Scientific Inc、カナダから入手可能なモデル４０３Ａなど）または同等物に接続された微細で平探針を有するカスタムコンピュータ制御のマイクロマニピュレーション機器システムを通じて測定する。
ｃ）スライドガラスに一滴のカプセル懸濁液を滴下し、周囲条件で数分間乾燥させて水分を除去し、乾燥したスライド面にまばらな単層カプセルを形成させる。必要に応じて懸濁液中のカプセルの濃度を調整し、スライド面のカプセルの密度を適切な状態にする。１回以上のスライド調製が必要な場合がある、
ｄ）次に、このスライドをマイクロマニピュレーション装置の試料保持台に置く。スライド面の３０個のデリバリーカプセルを測定用に選択し、予め決められた３つのサイズ帯の各々に１０個のカプセルが選択されるようにする。各サイズ帶は、アキュサイザーで生成された体積加重ＰＳＤから導かれるカプセルの直径を意味する。カプセルの３つのサイズ帯は、中央値／５０パーセンタイル直径±２μｍ、５パーセンタイル直径±２μｍ、９０パーセンタイル直径±２μｍである。膨張、漏れ、損傷が見られるカプセルは、選択プロセスから除外され、測定されることはない、
ｉ．特定のサイズ帯±２μｍで十分なカプセルが入手できない場合、サイズ帯を±５μｍに拡げることができる。
ｉｉ．集合体の平均的な破壊強度を決定する場合、中央値／５０パーセンタイルサイズ帯の３０個（またはそれ以上）のカプセルを測定することができる、
ｅ）選択された３０個のカプセルのそれぞれについて、マイクロマニピュレーターの画像からカプセルの直径を測定し記録する。次に、その同じカプセルを、２つの平らな面、即ち、フラットエンドフォースプローブとガラス製顕微鏡スライドの間で、カプセルが破裂するまで、毎秒２μｍの速度で圧縮する。圧縮ステップの間、プローブの力をマイクロマニピュレーション装置のデータ収集システムによって連続的に測定・記録する、
ｆ）断面積を、測定された直径を使用し、球状カプセルを仮定して、選択されたカプセルのそれぞれについて計算する（πｒ２、ここでｒは、圧縮前のカプセルの半径）。Zhang、Z. et al. (1999)による“Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.（新規なマイクロマニピュレーション技術によって決定された単一のマイクロカプセルの機械強度）” J. Microencapsulation、vol 16、no. 1、117～124頁およびSun、G. and Zhang、Z. (2001)による“Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules（メラミン－ホルムアルデヒドマイクロカプセルの機械的性質）” J. Microencapsulation、vol 18、no.5、593～602頁で実証されている、記録されたフォースプローブ測定値から、選択した各カプセルについて、破断力を決定する。
ｇ）破断力（ニュートン）をそれぞれのカプセルの計算上の断面積で割って、３０個のカプセルの破断強度を計算する、
ｈ）計算
集合体の平均破壊強度を、中央値／５０パーセンタイルサイズ帯の（少なくとも）３０個のカプセルの破壊強度の値を平均して決定する。
デルタ破壊強度は、次のように計算される：
ここで、ｄｉでのＦＳは、体積加重サイズ分布のパーセンタイルｉでのカプセルのＦＳである。
集合体の平均的な破壊強度を測定するため、および／またはデルタ破壊強度を決定するために、ｉ）体積加重カプセルサイズ分布、ｉｉ）３つの指定サイズ範囲内の各１０個の個々のカプセルの直径（平均破壊強度を決定する場合は、体積加重粒子サイズの中央値の３０の個々のカプセル）およびｉｉｉ）同じ３０の個々のカプセルの破壊力からなる３つの異なる測定が行われる、
ａ）体積加重カプセルサイズ分布を、上記のように決定する。得られた体積加重ＰＳＤデータをプロットして記録し、中央値、第５パーセンタイル、および９０パーセンタイルの値を決定する、
ｂ）個々のカプセルの直径および破断力値（破裂力値としても知られている）は、Zhang、Z. et al. (1999)による“Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.（新規なマイクロマニピュレーション技術によって決定された単一のマイクロカプセルの機械強度）” J. Microencapsulation、vol 16、no. 1、117～124頁および Sun、G. and Zhang、Z. (2001)による“Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules（メラミン－ホルムアルデヒドマイクロカプセルの機械的性質）” J. Microencapsulation、vol 18、no.5、593～602頁に説明され、the University of Birmingham、Edgbaston、Birminghamで入手可能なデリバリーカプセルを画像化できるレンズおよびカメラを有し、力変換器（Aurora Scientific Inc、カナダから入手可能なモデル４０３Ａなど）または同等物に接続された微細で平探針を有するカスタムコンピュータ制御のマイクロマニピュレーション機器システムを通じて測定する。
ｃ）スライドガラスに一滴のカプセル懸濁液を滴下し、周囲条件で数分間乾燥させて水分を除去し、乾燥したスライド面にまばらな単層カプセルを形成させる。必要に応じて懸濁液中のカプセルの濃度を調整し、スライド面のカプセルの密度を適切な状態にする。１回以上のスライド調製が必要な場合がある、
ｄ）次に、このスライドをマイクロマニピュレーション装置の試料保持台に置く。スライド面の３０個のデリバリーカプセルを測定用に選択し、予め決められた３つのサイズ帯の各々に１０個のカプセルが選択されるようにする。各サイズ帶は、アキュサイザーで生成された体積加重ＰＳＤから導かれるカプセルの直径を意味する。カプセルの３つのサイズ帯は、中央値／５０パーセンタイル直径±２μｍ、５パーセンタイル直径±２μｍ、９０パーセンタイル直径±２μｍである。膨張、漏れ、損傷が見られるカプセルは、選択プロセスから除外され、測定されることはない、
ｉ．特定のサイズ帯±２μｍで十分なカプセルが入手できない場合、サイズ帯を±５μｍに拡げることができる。
ｉｉ．集合体の平均的な破壊強度を決定する場合、中央値／５０パーセンタイルサイズ帯の３０個（またはそれ以上）のカプセルを測定することができる、
ｅ）選択された３０個のカプセルのそれぞれについて、マイクロマニピュレーターの画像からカプセルの直径を測定し記録する。次に、その同じカプセルを、２つの平らな面、即ち、フラットエンドフォースプローブとガラス製顕微鏡スライドの間で、カプセルが破裂するまで、毎秒２μｍの速度で圧縮する。圧縮ステップの間、プローブの力をマイクロマニピュレーション装置のデータ収集システムによって連続的に測定・記録する、
ｆ）断面積を、測定された直径を使用し、球状カプセルを仮定して、選択されたカプセルのそれぞれについて計算する（πｒ２、ここでｒは、圧縮前のカプセルの半径）。Zhang、Z. et al. (1999)による“Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.（新規なマイクロマニピュレーション技術によって決定された単一のマイクロカプセルの機械強度）” J. Microencapsulation、vol 16、no. 1、117～124頁およびSun、G. and Zhang、Z. (2001)による“Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules（メラミン－ホルムアルデヒドマイクロカプセルの機械的性質）” J. Microencapsulation、vol 18、no.5、593～602頁で実証されている、記録されたフォースプローブ測定値から、選択した各カプセルについて、破断力を決定する。
ｇ）破断力（ニュートン）をそれぞれのカプセルの計算上の断面積で割って、３０個のカプセルの破断強度を計算する、
ｈ）計算
集合体の平均破壊強度を、中央値／５０パーセンタイルサイズ帯の（少なくとも）３０個のカプセルの破壊強度の値を平均して決定する。
デルタ破壊強度は、次のように計算される：
【0213】
実施例
以下に提供される実施例は、本質的に例示的であることを意図しており、限定的であることを意図していない。
以下に提供される実施例は、本質的に例示的であることを意図しており、限定的であることを意図していない。
【0214】
（実施例１ デリバリー粒子の例示的な合成および関連する計算 ）
以下に、異なるデリバリー粒子の例示的な合成工程を示す。使用した材料の詳細を表１に示す。
以下に、異なるデリバリー粒子の例示的な合成工程を示す。使用した材料の詳細を表１に示す。
【表1】
【0215】
容量１Ｌの水ジャケット付きステンレス鋼製反応器に、１０７．３グラムの香油と１０３．０グラムのミリスチン酸イソプロピルを加え、窒素環境で、撹拌翼を装着した高剪断混合器を使用して混合する。０．２５グラムのＶａｚｏ６７（開始剤）を導入する前に溶液を３５℃に加熱し、その後、全混合物を７０℃に加熱し、その温度で４５分間維持した後に系を５０℃に冷却する。その温度に達するとすぐに、４７．３グラムの香油、０．０６グラムのＣＤ９０５５、０．０６グラムのＴＢＡＥＭＡ、および４．７２グラムのＣＮ９７５を含む、別々に準備した溶液を反応器に導入し、５０℃で全混合物を１０分間混合した。次に、乳化剤（ＰＶＯＨ５４０の５％溶液）８０．２グラム、逆浸透水２５５．０グラム、Ｖ－５０１ ０．１７グラム、ＮａＯＨ（２１％溶液）０．１７グラムからなる水相を、撹拌停止後、反応器に添加した。水相の添加後、粒径に達するまで粉砕を続ける。次に、乳化液をまず７５℃に加熱し、その温度で２４０分間維持し、次に９５℃に３６０分間加熱してから２５℃に冷却する。その時点で、スラリーを反応器から容器に排気し、レオロジー改質剤（キサンタンガム１．１９グラム）および防腐剤（アクチサイドＢＷＳ－１０；０．４５グラム）を添加する。レオロジー改質剤を３０分間混合した。防腐剤を最後に添加し、５～１０分間混合した。その後、完成したスラリーを特性評価し、適切と思われる試験を行った。
【0216】
Ｂ．試料計算ーパートＡのカプセルのコア：壁重量比
コア：壁の重量比を、全コア材料投入物（例えば、香油およびパーティショニング変性剤）の重量を、全壁材料投入物（例えば、壁単量体および開始剤）の重量で割って決定する。これとは別に粒子集合体におけるコア材料の相対的割合を、コア材料投入量の合計の重量をコア材料投入量の合計の重量に壁材料投入量の合計の重量を加えたもので割り、１００を乗じて決定することができる。残りの割合（１００－％コア）は、壁材料の相対的割合である。これらの数は、次に比として表される。同様に、壁材投入の総重量をコア材投入の総重量と壁材投入の総重量の合計で割り１００を掛けて粒子集合体における壁材の相対割合を決定することができる。
コア：壁の重量比を、全コア材料投入物（例えば、香油およびパーティショニング変性剤）の重量を、全壁材料投入物（例えば、壁単量体および開始剤）の重量で割って決定する。これとは別に粒子集合体におけるコア材料の相対的割合を、コア材料投入量の合計の重量をコア材料投入量の合計の重量に壁材料投入量の合計の重量を加えたもので割り、１００を乗じて決定することができる。残りの割合（１００－％コア）は、壁材料の相対的割合である。これらの数は、次に比として表される。同様に、壁材投入の総重量をコア材投入の総重量と壁材投入の総重量の合計で割り１００を掛けて粒子集合体における壁材の相対割合を決定することができる。
【0217】
本項の実施例で形成される「９８：２」カプセルの計算例を以下に示すが、コアは香油とパーティショニング変性剤（ミリスチン酸イソプロピル）を含み、壁は壁単量体（ＣＮ９７５、ＣＤ９０５５、ＴＢＡＥＭＡ）および開始剤（Ｖａｚｏ６７、Ｖ－５０１）を含む。
Ｃ. 試料計算－パートＡのカプセルの開始剤の量
壁の重量パーセントで表されるカプセル壁の遊離ラジカル開始剤の量は、開始剤の総量を壁材、即ち壁モノマーと開始剤で割って決定する。この項の実施例で形成されるカプセルの試料計算を以下に示す。
Ｄ．追加のデリバリー粒子群
デリバリー粒子の他の群をこの実施例のパートＡに記載の工程に実質的に従い、投入物の量を変えて作製できる。例えば、対照および本発明のデリバリー粒子群を下記表に記載の投入物で実質的にパートＡで説明したような工程に従って作製できる。便宜上、パートＡの粒子群の導入物も下記表１Ｂに示す。群Ｂは、開始剤の量が壁ポリマーの重量で約８．９％であるので対照の群である。
壁の重量パーセントで表されるカプセル壁の遊離ラジカル開始剤の量は、開始剤の総量を壁材、即ち壁モノマーと開始剤で割って決定する。この項の実施例で形成されるカプセルの試料計算を以下に示す。
デリバリー粒子の他の群をこの実施例のパートＡに記載の工程に実質的に従い、投入物の量を変えて作製できる。例えば、対照および本発明のデリバリー粒子群を下記表に記載の投入物で実質的にパートＡで説明したような工程に従って作製できる。便宜上、パートＡの粒子群の導入物も下記表１Ｂに示す。群Ｂは、開始剤の量が壁ポリマーの重量で約８．９％であるので対照の群である。
【表1B】
【0218】
（実施例２. 有益剤の初期の量および漏出）
遊離ラジカル開始剤の量が有する有益剤の漏出への影響を試験するためにポリアクリレート壁を有する粒子のいくつかの群を大まかに上記実施例１に従って作製する。粒子は、９７．５：０．５のコア：壁重量比を有し、同じ壁材を使用する。しかしながら、これら群のうちの少なくともいくつかでは、遊離ラジカル開始剤の量を表２に記載のように変える。さらに９０：１０のコア：壁のデリバリー粒子の対照群を供する。この粒子は、約３８ミクロン（±４ミクロン）の目標平均粒径を有するように作製される。
遊離ラジカル開始剤の量が有する有益剤の漏出への影響を試験するためにポリアクリレート壁を有する粒子のいくつかの群を大まかに上記実施例１に従って作製する。粒子は、９７．５：０．５のコア：壁重量比を有し、同じ壁材を使用する。しかしながら、これら群のうちの少なくともいくつかでは、遊離ラジカル開始剤の量を表２に記載のように変える。さらに９０：１０のコア：壁のデリバリー粒子の対照群を供する。この粒子は、約３８ミクロン（±４ミクロン）の目標平均粒径を有するように作製される。
【0219】
表２において開始剤の量は、ポリマー壁の重量（例えば、壁モノマー＋遊離ラジカル開始剤）で重量％として記載される。開始剤の相対量を９０：１０の開始剤量の対照デリバリー粒子（例えば、「１Ｘ」）を基準にする。番号２の９７．５：２．５デリバリー粒子は、コア材に対する総壁材の量は少ないが開始剤％量が同じなので同じ「１Ｘ」開始剤量の特徴を有する。２倍量の開始剤を使用したら、開始剤の相対量は、「２Ｘ］となる。
【0220】
各群のコアは、６０：４０の重量比で存在する同じ芳香剤材料とパーティショニング変性剤を含む。芳香剤材料は、約９．６％のアルデヒド含有香料原料と、約５．７％のケトン含有香料原料とを含む。
【0221】
これらのデリバリー粒子群を強力液体（ＨＤＬ）洗濯洗剤に供し、３５℃で一週間、保存する。保存期間の終わりに製品を上記試験方法に従ってデリバリー粒子からの特定の香料原料に関する香料の漏出の試験をする。結果を表２に示す。粒子の漏出量は、最初にカプセル化された選択されたＰＲＭのパーセントとして表される。
【表2】
【0222】
表２に示すように９０：１０のコア：壁重量比および「１Ｘ」開始剤量のデリバリー粒子は、ＨＤＬ洗濯洗剤の保管の際に低漏出である。しかしながら、これらの粒子は、相対的に低積載量の特徴を有する。
【0223】
９７．５：２．５のコア：壁重量比のデリバリー粒子に同様の量の開始剤（ここでは０．８Ｘ）を使用した場合、相対的に漏出量が多くなる結果になり、これは通常の使用条件では準最適な性能になりやすい。
【0224】
表２の結果によれば、遊離ラジカル開始剤の相対量を増やすことは、相対的に低漏出（例えば、２０％未満）を示す粒子に結果としてなる。注目すべきは漏出率は、番号３および４のカプセルは、相対的に壁材が少ないが、番号１の対照の９０：１０カプセルの漏出率に近い。
【0225】
（実施例３． 初期の量（９０：１０対９８：２のコア：壁比））
遊離ラジカル開始剤の量がカプセル化および性能に与える影響を試験するためにポリアクリレート壁を有するデリバリー粒子のいくつかの群を大まかに上記実施例１に従って作製する。カプセル化された香料は約１７％のアルデヒド香料原料と、ケトン官能性を含む約０．２％のＰＲＭとを含む。
遊離ラジカル開始剤の量がカプセル化および性能に与える影響を試験するためにポリアクリレート壁を有するデリバリー粒子のいくつかの群を大まかに上記実施例１に従って作製する。カプセル化された香料は約１７％のアルデヒド香料原料と、ケトン官能性を含む約０．２％のＰＲＭとを含む。
【0226】
異なる試験番号のコア：壁重量比および遊離ラジカル開始剤量を下記表３に示す。デリバリー粒子は、約３キログラムの生産規模で製造される。
【表3】
【0227】
表３に示すように９０：１０のコア：壁比を有するデリバリー粒子は、開始剤の量が相対的に少ないが（番号１）、良好にカプセル化され、良好な性能を有するという特徴がある。しかしながら、同じ相対量の開始剤は、コア：壁比を９８：２（番号）に上げた場合、不良カプセルになる。しかしながら、開始剤の相対量を増やすとそのようなカプセル（番号３）の性能を向上させることができる。
【0228】
（実施例４． 開始剤の量 ）
遊離ラジカル開始剤の量が与えるカプセル化への影響を試験するためにポリアクリレート壁を有するデリバリー粒子のいくつかの群を大まかに上記実施例１に従って作製する。カプセル化された香料は、約３０％のアルデヒド系香料原料とケトン官能基を含む約４．２％のＰＲＭを含む。
遊離ラジカル開始剤の量が与えるカプセル化への影響を試験するためにポリアクリレート壁を有するデリバリー粒子のいくつかの群を大まかに上記実施例１に従って作製する。カプセル化された香料は、約３０％のアルデヒド系香料原料とケトン官能基を含む約４．２％のＰＲＭを含む。
【0229】
異なる試験番号のコア：壁重量比および遊離ラジカル開始剤量を下記表３に示す。デリバリー粒子は、約３キログラムの生産規模で製造される。
【表4】
【0230】
表４に示すように高いコア：壁重量比（例えば、98：2）を有するデリバリー粒子において相対的に遊離ラジカル開始剤の量が多いと壁モノマーの相対的な使用率を向上させることを示している。 香料のカプセル化の効率および／または最終製品の漏出は、開始剤の量が多すぎると、時にはマイナスの影響を受けるというのが出願人の経験である。
【0231】
開始剤は、乳化の前に添加され、追加のアリコートを乳化に続いて添加できる。開始剤の１Ｘ～３Ｘの基準値と比較して、カプセル化工程中にさらなる工程で任意のさらなる分量の開始剤を添加（１Ｘ～９Ｘ）することによってさらに壁が頑丈になり、さらに漏出を低減することがわかった。さらなる添加工程でのさらなる分量を１つ以上の添加工程で添加できることが想定される。乳化後であっても少量を加えられる複数の工程で開始剤を添加した際にデリバリー粒子群全体の性能を実際には向上させることができるという驚くべき発見をした。
【0232】
（実施例５． 開始剤の量および破壊強度）
粒子の破壊強度への開始剤の量の影響を試験するためにポリアクリレート壁を有数デリバリー粒子のいくつかの群を大まかに上記実施例１に従って作製する。粒子は、９８：２のコア：壁比を有し、同じ壁材を使用する。しかしながら、これら群の少なくとも一部の場合、遊離ラジカル開始剤の量は、表５Ａに記載したように変えられている。さらに９０：１０のコア：壁のデリバリー粒子の対照群を設ける。これらの粒子は、約３６ミクロン（±３ミクロン）の目標平均粒径を有するように作製される。
粒子の破壊強度への開始剤の量の影響を試験するためにポリアクリレート壁を有数デリバリー粒子のいくつかの群を大まかに上記実施例１に従って作製する。粒子は、９８：２のコア：壁比を有し、同じ壁材を使用する。しかしながら、これら群の少なくとも一部の場合、遊離ラジカル開始剤の量は、表５Ａに記載したように変えられている。さらに９０：１０のコア：壁のデリバリー粒子の対照群を設ける。これらの粒子は、約３６ミクロン（±３ミクロン）の目標平均粒径を有するように作製される。
【0233】
表５において開始剤の量は、ポリマー壁の重量（例えば、壁モノマー＋遊離ラジカル開始剤）で重量パーセントで表されている。前述の実施例のように開始剤の相対量は、９０：１０の対照デリバリー粒子（例えば、「１Ｘ」）の開始剤の量を基準にしている。
【0234】
各群のコアは、６０：４０の重量比で存在する同じ芳香剤材料とパーティショニング変性剤を含む。芳香剤材料は、約９．６％のアルデヒド含有香料原料と、約５．７％のケトン含有香料原料とを含む。
【表5A】
【0235】
表５Ａから各軍の粒径（Ｐｓ、ミクロン）および破壊強度（ＦＳ、Ｍｐａ）を上記の試験方法に従って分析する。測定は各群の粒径分布の異なるポイント（５％、５０％および９０％で）で決定される。結果を表５Ｂに示す。
【表5B】
【0236】
最初に表５Ｂのデータは、例１の９０：１０粒子はｄ５～ｄ９０の広い範囲の破壊強度を有することを示している。このことはその群の粒子は、異なる状況下で破裂することを表しており、これは不安定な性能につながる。さらに例１の粒子は、最適でない積載能力を有する。
【0237】
次に表５Ｂのデータは、例３の９８：２粒子は、その群の粒径分布全体で比較的一定の破壊強度を呈することを示している。さらに例３の破壊強度は、粒径分布に亘って１Ｍｐａ～２Ｍｐａの一定であり（１．６６、１．３１、１．１８ＭｐａのＦＳ）、これは消費者製品組成物、例えばファブリックケア組成物の清涼性能に望ましいＦＳ範囲にあると考えられる。
【0238】
例３の粒子の測定の範囲および大きさを相対的に少量の遊離ラジカル開始剤で作製される例２（２．６５～０．９３ＭＰａのＦＳ）および相対的に多量の遊離ラジカル開始剤で作製される例４の粒子（０．９１～０．３０ＭｐａのＦｓ）を対比する。
【0239】
特に１．０Ｍｐａ以下の破壊強度を安定して示す例４の粒子群は、これらが比較的脆弱で意図したタッチポイント前に破裂しやすいので多くの消費者製品用途には好ましくないと考えられる。
【0240】
（実施例６． 例示的処方－液体ファブリック柔軟剤）
表６は本開示による組成物の例示的処方を示している。具体的には次の組成物は、液体ファブリック柔軟剤製品である。
表６は本開示による組成物の例示的処方を示している。具体的には次の組成物は、液体ファブリック柔軟剤製品である。
【表6】
【0241】
（実施例７． 例示的処方－洗濯物添加剤粒子）
表７は、本開示による組成物の例示的な処方を示す。具体的には、以下の組成物は、例えばDOWNY UNSTOPABLESTM（The Procter & Gamble 社名）として販売されている市販の製品などの芳香錠または「ビーズ」の形体の洗濯物添加物粒子である。
表７は、本開示による組成物の例示的な処方を示す。具体的には、以下の組成物は、例えばDOWNY UNSTOPABLESTM（The Procter & Gamble 社名）として販売されている市販の製品などの芳香錠または「ビーズ」の形体の洗濯物添加物粒子である。
【表7】
【0242】
（実施例８－参照例２ 表２ コア：壁比 「Ｃ：Ｗ」 ９７．５：２．５ ＠４．８％（Vazo67)および３．６％ (V501)開始剤 ）
容量１Ｌの水ジャケット付きステンレス鋼製反応器に、１０７．０グラムの香油と１０２．６グラムのミリスチン酸イソプロピルを加え、窒素環境で、撹拌翼を装着した高剪断混合器を使用して混合する。０．３２グラムのＶａｚｏ６７（開始剤）を導入する前に溶液を３５℃に加熱し、その後、全混合物を７０℃に加熱し、その温度で４５分間維持した後に系を５０℃に冷却する。その温度に達するとすぐに、４７．２９グラムの香油、０．０７グラムのＣＤ９０５５、０．０７グラムのＴＢＡＥＭＡ、および５．５０グラムのＣＮ９７５を含む、別々に準備した溶液を反応器に導入し、５０℃で全混合物を１０分間混合させる。次に、乳化剤（ＰＶＯＨ５４０の５％溶液）８０．３グラム、逆浸透水２５５．０グラム、Ｖ－５０１ ０．２３グラム、ＮａＯＨ（２１％溶液）０．２２グラムからなる水相を、撹拌停止後、反応器に添加する。水相の添加後、粒径に達するまで粉砕を続ける。次に、乳化液をまず７５℃に加熱し、その温度で２４０分間維持し、次に９５℃に３６０分間加熱してから２５℃に冷却する。その時点で、スラリーを反応器から容器に排気し、レオロジー改質剤（キサンタンガム１．１９グラム）および防腐剤（アクチサイドＢＷＳ－１０；０．４５グラム）を添加する。レオロジー改質剤を３０分間混合した。防腐剤を最後に添加し、５～１０分間混合した。その後、完成したスラリーを特性評価し、適切と思われる試験を行った。
容量１Ｌの水ジャケット付きステンレス鋼製反応器に、１０７．０グラムの香油と１０２．６グラムのミリスチン酸イソプロピルを加え、窒素環境で、撹拌翼を装着した高剪断混合器を使用して混合する。０．３２グラムのＶａｚｏ６７（開始剤）を導入する前に溶液を３５℃に加熱し、その後、全混合物を７０℃に加熱し、その温度で４５分間維持した後に系を５０℃に冷却する。その温度に達するとすぐに、４７．２９グラムの香油、０．０７グラムのＣＤ９０５５、０．０７グラムのＴＢＡＥＭＡ、および５．５０グラムのＣＮ９７５を含む、別々に準備した溶液を反応器に導入し、５０℃で全混合物を１０分間混合させる。次に、乳化剤（ＰＶＯＨ５４０の５％溶液）８０．３グラム、逆浸透水２５５．０グラム、Ｖ－５０１ ０．２３グラム、ＮａＯＨ（２１％溶液）０．２２グラムからなる水相を、撹拌停止後、反応器に添加する。水相の添加後、粒径に達するまで粉砕を続ける。次に、乳化液をまず７５℃に加熱し、その温度で２４０分間維持し、次に９５℃に３６０分間加熱してから２５℃に冷却する。その時点で、スラリーを反応器から容器に排気し、レオロジー改質剤（キサンタンガム１．１９グラム）および防腐剤（アクチサイドＢＷＳ－１０；０．４５グラム）を添加する。レオロジー改質剤を３０分間混合した。防腐剤を最後に添加し、５～１０分間混合した。その後、完成したスラリーを特性評価し、適切と思われる試験を行った。
【0243】
（実施例９－参照例４ 表番号５Ａ－Ｃ：Ｗ ９８：２ ＠２４％(Vazo67)および２９％(V501)開始剤 ）
容量１Ｌの水ジャケット付きステンレス鋼製反応器に、１０７．２グラムの香油と１０３．０グラムのミリスチン酸イソプロピルを加え、窒素環境で、撹拌翼を装着した高剪断混合器を使用して混合する。１．２５グラムのＶａｚｏ６７（開始剤）を導入する前に溶液を３５℃に加熱し、その後、全混合物を７０℃に加熱し、その温度で４５分間維持した後に系を５０℃に冷却する。その温度に達するとすぐに、４７．２グラムの香油、０．０６グラムのＣＤ９０５５、０．０６グラムのＴＢＡＥＭＡ、および２．４グラムのＣＮ９７５を含む、別々に準備した溶液を反応器に導入し、５０℃で全混合物を１０分間混合させる。次に、乳化剤（ＰＶＯＨ５４０の５％溶液）８０．１グラム、逆浸透水２５４．０グラム、Ｖ－５０１ １．５１グラム、ＮａＯＨ（２１％溶液）１．５グラムからなる水相を、撹拌停止後、反応器に添加する。水相の添加後、粒径に達するまで粉砕を続ける。次に、乳化液をまず７５℃に加熱し、その温度で２４０分間維持し、次に９５℃に３６０分間加熱してから２５℃に冷却する。その時点で、スラリーを反応器から容器に排気し、レオロジー改質剤（キサンタンガム１．１９グラム）および防腐剤（アクチサイドＢＷＳ－１０；０．４５グラム）を添加する。レオロジー改質剤を３０分間混合した。防腐剤を最後に添加し、５～１０分間混合した。その後、完成したスラリーを特性評価し、適切と思われる試験を行った。
容量１Ｌの水ジャケット付きステンレス鋼製反応器に、１０７．２グラムの香油と１０３．０グラムのミリスチン酸イソプロピルを加え、窒素環境で、撹拌翼を装着した高剪断混合器を使用して混合する。１．２５グラムのＶａｚｏ６７（開始剤）を導入する前に溶液を３５℃に加熱し、その後、全混合物を７０℃に加熱し、その温度で４５分間維持した後に系を５０℃に冷却する。その温度に達するとすぐに、４７．２グラムの香油、０．０６グラムのＣＤ９０５５、０．０６グラムのＴＢＡＥＭＡ、および２．４グラムのＣＮ９７５を含む、別々に準備した溶液を反応器に導入し、５０℃で全混合物を１０分間混合させる。次に、乳化剤（ＰＶＯＨ５４０の５％溶液）８０．１グラム、逆浸透水２５４．０グラム、Ｖ－５０１ １．５１グラム、ＮａＯＨ（２１％溶液）１．５グラムからなる水相を、撹拌停止後、反応器に添加する。水相の添加後、粒径に達するまで粉砕を続ける。次に、乳化液をまず７５℃に加熱し、その温度で２４０分間維持し、次に９５℃に３６０分間加熱してから２５℃に冷却する。その時点で、スラリーを反応器から容器に排気し、レオロジー改質剤（キサンタンガム１．１９グラム）および防腐剤（アクチサイドＢＷＳ－１０；０．４５グラム）を添加する。レオロジー改質剤を３０分間混合した。防腐剤を最後に添加し、５～１０分間混合した。その後、完成したスラリーを特性評価し、適切と思われる試験を行った。
【0244】
（実施例１０－参照例３ 表番号５Ａ－Ｃ：Ｗ ９８：２ ＠１４．４％ (Vazo67)および９．６％ (V501)開始剤 ）
容量１Ｌの水ジャケット付きステンレス鋼製反応器に、１０７．３グラムの香油と１０３．０グラムのミリスチン酸イソプロピルを加え、窒素環境で、撹拌翼を装着した高剪断混合器を使用して混合する。０．７６グラムのＶａｚｏ６７（開始剤）を導入する前に溶液を３５℃に加熱し、その後、全混合物を実質的に７０℃に加熱し、その温度で４５分間維持した後に系を５０℃に冷却する。その温度に達するとすぐに、４７．３グラムの香油、０．０６グラムのＣＤ９０５５、０．０６グラムのＴＢＡＥＭＡ、および３．９６グラムのＣＮ９７５を含む、別々に準備した溶液を反応器に導入し、５０℃で全混合物を１０分間混合させる。次に、乳化剤（ＰＶＯＨ５４０の５％溶液）８０．２グラム、逆浸透水２５５．０グラム、Ｖ－５０１ ０．５１グラム、ＮａＯＨ（２１％溶液）０．５１グラムからなる水相を、撹拌停止後、反応器に添加する。水相の添加後、粒径に達するまで粉砕を続ける。次に、乳化液をまず７５℃に加熱し、その温度で２４０分間維持し、次に９５℃に３６０分間加熱してから２５℃に冷却する。その時点で、スラリーを反応器から容器に排気し、レオロジー改質剤（キサンタンガム１．１９グラム）および防腐剤（アクチサイドＢＷＳ－１０；０．４５グラム）を添加する。レオロジー改質剤を３０分間混合した。防腐剤を最後に添加し、５～１０分間混合した。その後、完成したスラリーを特性評価し、適切と思われる試験を行った。
容量１Ｌの水ジャケット付きステンレス鋼製反応器に、１０７．３グラムの香油と１０３．０グラムのミリスチン酸イソプロピルを加え、窒素環境で、撹拌翼を装着した高剪断混合器を使用して混合する。０．７６グラムのＶａｚｏ６７（開始剤）を導入する前に溶液を３５℃に加熱し、その後、全混合物を実質的に７０℃に加熱し、その温度で４５分間維持した後に系を５０℃に冷却する。その温度に達するとすぐに、４７．３グラムの香油、０．０６グラムのＣＤ９０５５、０．０６グラムのＴＢＡＥＭＡ、および３．９６グラムのＣＮ９７５を含む、別々に準備した溶液を反応器に導入し、５０℃で全混合物を１０分間混合させる。次に、乳化剤（ＰＶＯＨ５４０の５％溶液）８０．２グラム、逆浸透水２５５．０グラム、Ｖ－５０１ ０．５１グラム、ＮａＯＨ（２１％溶液）０．５１グラムからなる水相を、撹拌停止後、反応器に添加する。水相の添加後、粒径に達するまで粉砕を続ける。次に、乳化液をまず７５℃に加熱し、その温度で２４０分間維持し、次に９５℃に３６０分間加熱してから２５℃に冷却する。その時点で、スラリーを反応器から容器に排気し、レオロジー改質剤（キサンタンガム１．１９グラム）および防腐剤（アクチサイドＢＷＳ－１０；０．４５グラム）を添加する。レオロジー改質剤を３０分間混合した。防腐剤を最後に添加し、５～１０分間混合した。その後、完成したスラリーを特性評価し、適切と思われる試験を行った。
【0245】
本書で開示される寸法および数値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解してはならない。そうではなく、特に指定がない限り、そのような各寸法は、言及された値およびその値を囲む機能的に等価な範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものである。
【0246】
本明細書で引用したすべての文書は、相互参照または関連する特許または出願、および本出願が優先権またはその利益を主張する特許出願または特許を含め、明示的に除外またはその他の制限がない限り、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。いかなる文書の引用も、それが本明細書に開示または請求される発明に関する先行技術であること、またはそれが単独で、あるいは他の文献または参考文献とのいかなる組み合わせにおいても、かかる発明を教示、示唆または開示していることを認めるものではない。また、本書中の用語の意味または定義が、参照により組み込まれる文書中の同じ用語の意味または定義と矛盾する場合、本書中のその用語に割り当てられた意味または定義が適用される。
【0247】
本発明の特定の実施態様を図示および説明したが、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、様々な他の変更および修正を行うことができることは、当業者にとって自明である。したがって、本発明の範囲内にあるすべてのそのような変更および修正を添付の特許請求の範囲内で網羅することが意図される。
【国際調査報告】