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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-06-21
(54)【発明の名称】多層中間層の機械的分離のための方法およびデバイス
(51)【国際特許分類】
B65H 41/00 20060101AFI20240614BHJP
【ＦＩ】
B65H41/00 A
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023573137
(86)(22)【出願日】2022-05-10
(85)【翻訳文提出日】2024-01-05
(86)【国際出願番号】 US2022028425
(87)【国際公開番号】W WO2022250944
(87)【国際公開日】2022-12-01
(31)【優先権主張番号】63/320,735
(32)【優先日】2022-03-17
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(31)【優先権主張番号】63/194,295
(32)【優先日】2021-05-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】503316891
【氏名又は名称】ソルティア・インコーポレーテッド
(74)【代理人】
【識別番号】100118902
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 修
(74)【代理人】
【識別番号】100106208
【弁理士】
【氏名又は名称】宮前 徹
(74)【代理人】
【識別番号】100196508
【弁理士】
【氏名又は名称】松尾 淳一
(74)【代理人】
【識別番号】100168066
【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 雄太
(72)【発明者】
【氏名】ソン，ソンギュン
(72)【発明者】
【氏名】マティス，ゲイリー
(72)【発明者】
【氏名】キーン，ニコラス・エドワード
(72)【発明者】
【氏名】ストリックラー，マイケル・リー
【テーマコード（参考）】
3F108
【Ｆターム（参考）】
3F108JA04
(57)【要約】
多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するためのプロセスが開示されており、多層シートが加熱され、その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とを定義された配向で異なる方向に引っ張ることによって、多層中間層シートの第１層が残余部分から分離される。
【選択図】図３
【選択図】図３
【特許請求の範囲】
【請求項1】
多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するための連続プロセスであって、ａ．多層シートを加熱するステップ、および
ｂ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とを異なる方向に引っ張ることによって、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するステップを含み、
連続プロセス中に、分離点における第１層と多層シートとによって定義される角度αは、分離点における多層シートと多層シートの残余部分とによって定義される角度β以下である、プロセス。
【請求項2】
多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するための連続プロセスであって、ａ．多層シートを約２５℃～約７０℃の温度に加熱するステップ、および
ｂ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とをある配向で異なる方向に引っ張ることによって、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するステップを含み、
角度αは、分離点における第１層と多層シートとによって定義され、角度βは、分離点における多層シートと多層シートの残余部分とによって定義され、角度γは、分離点における第１層と多層シートの残余部分とによって定義され、以下の式：
β／α≧１
３０°≦γ≦１８０°
α＋β＋γ＝３６０°
を満たし、
連続プロセス中その配向が維持される、プロセス。
【請求項3】
多層シートがポリ（ビニルアセタール）を含み、多層シートが約２５℃～約７０℃の温度に加熱される、請求項１に記載の連続プロセス。
【請求項4】
連続プロセス中、角度αが角度βよりも小さい、請求項１に記載の連続プロセス。
【請求項5】
角度αが角度βより少なくとも５０度小さい、請求項１～４のいずれかに記載のプロセス。
【請求項6】
角度αが、角度βよりも約３０度～約７５度小さい、請求項１～５のいずれかに記載のプロセス。
【請求項7】
第１層が、約２５℃～約４０℃のＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、請求項１～６のいずれかに記載のプロセス。
【請求項8】
多層シートが、ステップａ）において３０℃～７０℃の温度に加熱される、請求項１～７のいずれかに記載のプロセス。
【請求項9】
多層シートの残余部分の少なくとも一部が、第１層のＴｇより少なくとも１５℃低いＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、請求項１～８のいずれかに記載のプロセス。
【請求項10】
分離ステップにおいて、第１層が第１層プルロールによって引っ張られ、多層中間層シートの残余部分が残余部分プルロールによって引っ張られ、分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約５０％未満に維持される、請求項１～９のいずれかに記載のプロセス。
【請求項11】
分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離が、シートの幅の約１５％未満である、請求項１～１０のいずれかに記載のプロセス。
【請求項12】
多層シートが、それぞれの側にスキン層を有するコア層を含む、請求項１～１１のいずれかに記載のプロセス。
【請求項13】
多層シートの第１の端部が、多層シートの第２の端部より厚く、端部が縦方向に定義される、請求項１～１２のいずれかに記載のプロセス。
【請求項14】
第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも厚い、請求項１～１３のいずれかに記載のプロセス。
【請求項15】
第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも薄い、請求項１～１４のいずれかに記載のプロセス。
【請求項16】
多層シートの第１の端部が、多層シートの第２の端部よりも厚い、請求項１～１５のいずれかに記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【0001】
[0001]多層中間層は中間層市場でシェアを拡大し続けているが、異なる層は異なる物理化学的特性を持つ可能性があるため、押出プロセスでのリサイクル可能性は限られている。特に音響用コア層は、押出成形中に２つのスキン層材料とよく混合せず、コア材料の小さいながらも離散的なドメインを形成し、一定レベルの曇りを引き起こすため、押出成形におけるその含有量を制限する。この多層材料を再加工できないことは、重大な経済的損失である。
【0002】
[0002]機械的分離の概念を実証するために、多層シートからスキン層を手作業で剥がすことは可能である。しかし、改善されたプロセスと機械デバイスは、安定して一貫したコスト効率の高い機械的分離操作には、役立つであろう。
【0003】
[0003]米国特許第５，３６８，９７８号は、ドナー要素とレシーバ要素を含む画像形成材料を提供するステップと、前記画像形成材料を加熱するステップと、前記ドナー要素とレシーバ要素に対抗する力を加えて前記画像形成材料をドナー要素とレシーバ要素に分離するステップと、分離されたドナー要素を蓄積するステップとを含む、画像形成材料を剥離する方法を開示している。好ましい方法では、前記対抗する力の一方または両方が真空であり、真空が前記ドナー要素から解放されると、分離後の巻き取りによって蓄積が起こる。画像形成材料の剥離のための装置は、前記画像形成材料に熱および圧力を加える手段と、前記画像形成材料を形成する前記ドナー要素および受容体要素の少なくとも一方に分離力を加える手段と、前記ドナー要素と前記受容体要素を分離する手段とを含む。好ましい実施形態では、装置は、前記ドナー要素を巻き取る手段と、前記分離力を加える前に前記画像形成材料を予熱する手段とをさらに含む。
【0004】
[0004]米国特許第５，９３４，５７７号は、粘着性プラスチック（Ｃ）の層によって分離されたベースプラスチック（Ａ）の少なくとも１つの層とプラスチック（Ｂ）の層とを含む多層材料の構成要素を分離するプロセスを開示しており、それは、（１）材料はプラスチックＢの結晶化温度（Ｔｃ）とＴｃ－２０℃の間の温度Ｔ１に加熱される、（２）材料は、次にほぼ同じ温度でせん断を受けて細断され、それによって層間剥離を生じさせ、材料を２種類の小さな寸法の粒子に変換する。その一部（Ｘ）は基本的にベースプラスチック（Ａ）からなり、その他（Ｙ）は基本的にプラスチックＢと粘着性プラスチック（Ｃ）からなる、（３）その後、静電分離によって粒子Ｘと粒子Ｙが分離される。
【0005】
[0005]米国特許第１０，５１３，１０２号には、開口部を有する第１の基材と第２の基材とが剥離可能に積層された積層体を搬送するように構成された搬送ローラーと、積層体を介して搬送ローラーと対向して配置され、第２の基材を第１の基材から剥離するように形成された剥離ローラー、剥離ローラーから離間して配置され、第１の基材から剥離された第２の基材を巻き取るように形成された巻取ローラー、剥離ローラーと巻取ローラーとの間に配置され、開口部の幅を維持するための段差部を有する巻取補助ローラーを備える剥離装置が開示されている。
【0006】
[0006]米国特許出願公開第２０２０／０１４７９３３号には、少なくともＡ層とＢ層を含む合わせガラス用中間フィルム（１）から、Ａ層を含む層とＢ層を含む層とを分離するステップを含む、合わせガラス用中間フィルムのリサイクル方法が開示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
[0007]製造プロセスにおける材料の再加工を容易にするために、多層中間層の層を分離するための方法およびデバイスが依然として必要とされている。同様に、従来の押出技術を使用して得られるものよりも滑らかな表面を有するポリマーシート、特にＰＶＢシートを得る必要性が依然としてある。
【課題を解決するための手段】
【0008】
[0008]本発明は、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するための連続プロセスに関し、そのプロセスは、多層シートを上昇した温度に加熱するステップ、およびその後、多層中間層シートの第１層と残余部分とを異なる方向に引っ張ることによって、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するステップを含む。この態様によれば、連続プロセス中に、分離点における第１層と多層シートとによって定義される角度αは、分離点における多層シートと多層シートの残部とによって定義される角度β以下である。
【0009】
[0009]本発明はまた、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するための連続プロセスにも関し、そのプロセスは、多層シートを上昇した温度に加熱するステップ、およびその後、多層中間層シートの第１層と残余部分とをある配向で異なる方向に引っ張ることによって、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するステップを含む。本発明によれば、角度αは、分離点における第１層と多層シートとによって定義され、角度βは、分離点における多層シートと多層シートの残余部分とによって定義され、角度γは、分離点における第１層と多層シートの残余部分とによって定義され、次の式が満たされる：
β／α≧１
３０°≦γ≦１８０°
α＋β＋γ＝３６０°
[0010]本発明によれば、上記の配向は連続プロセス中維持される。
β／α≧１
３０°≦γ≦１８０°
α＋β＋γ＝３６０°
[0010]本発明によれば、上記の配向は連続プロセス中維持される。
【0010】
[0011]別の態様では、本発明は、本発明の方法を実行するための装置に関する。
【0011】
[0012]本発明のさらなる態様は、本明細書に開示および請求される通りである。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】多層中間層を機械的にリサイクルする方法の概略図である。
【図2】多層中間層を機械的に分離するための本発明によるデバイスの概略図である。
【図3】分離されている間のフィルムの適切な配向を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0013】
[0013]以下の実施形態および組み合わせは、本発明の範囲内に含まれる：
１．多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するための連続プロセスであって、
ａ．多層シートを約２５℃～約７０℃の温度に加熱するステップ、および
ｂ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とを異なる方向に引っ張ることによって、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するステップを含み、連続プロセス中に、分離点における第１層と多層シートとによって定義される角度αは、分離点における多層シートと多層シートの残余部分とによって定義される角度β以下である、プロセス。
２．連続プロセス中、角度αが角度βよりも小さい、実施形態１に記載の連続プロセス。
３．角度αが角度βより少なくとも３０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
４．角度αが角度βより少なくとも５０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
５．角度αが角度βより少なくとも６０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
６．角度αが角度βより少なくとも７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
７．角度αが角度βより約１０度～約１００度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
８．角度αが角度βより約３０度～約７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
９．第１層が、約２５℃～約４０℃のＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１０．多層シートが、ステップａ）において３０℃～７０℃の温度に加熱される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１１．多層シートの残余部分の少なくとも一部が、第１層のＴｇより少なくとも１５℃低いＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１２．分離ステップにおいて、第１層が第１層プルロールによって引っ張られ、多層中間層シートの残余部分が残余部分プルロールによって引っ張られ、
分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約５０％未満に維持される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１３．１つ以上の第１層および多層シートの残余部分を、第１層のポリ（ビニルブチラール）のＴｇまたは、多層シートの残余部分のポリ（ビニルブチラール）のＴｇ未満に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１４．第１層を約１５℃～約３０℃の温度に冷却するステップをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１５．多層シートの残余部分を約－１５℃～約０℃の温度に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１６．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離が、シートの幅の約１５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１７．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離が、シートの幅の約５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１８．多層シートが、それぞれの側にスキン層を有するコア層を含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１９．第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも厚い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２０．第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも薄い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２１．多層シートの第１の端部は、多層シートの第２の端部よりも厚い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２２．多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するための連続プロセスであって、
ａ．多層シートを約２５℃～約７０℃の温度に加熱するステップ、および
ｂ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とをある配向で異なる方向に引っ張ることによって、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するステップを含み、角度αは、分離点における第１層と多層シートとによって定義され、角度βは、分離点における多層シートと多層シートの残余部分とによって定義され、角度γは、分離点における第１層と多層シートの残余部分とによって定義され、以下の式：
β／α≧１
３０°≦γ≦１８０°
α＋β＋γ＝３６０°
を満たし、
連続プロセス中その配向が維持される、プロセス。
２３．連続プロセス中、角度αが角度βよりも小さい、先行する実施形態のいずれかに記載の連続プロセス。
２４．角度αが角度βより少なくとも３０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２５．角度αが角度βより少なくとも５０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２６．角度αが角度βより少なくとも６０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２７．角度αが角度βより少なくとも７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２８．角度αが角度βよりも約１０度～約１００度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２９．角度αが角度βよりも約３０度～約７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３０．第１層が、約２５℃～約４０℃のＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３１．多層シートがステップａ）において３０℃～７０℃の温度に加熱される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３２．多層シートの残余部分の少なくとも一部が、第１層のＴｇより少なくとも１５℃低いＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３３．分離ステップにおいて、第１層が第１層プルロールによって引っ張られ、多層中間層シートの残余部分が残余部分プルロールによって引っ張られ、
分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約５０％未満に維持される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３４．１つ以上の第１層および多層シートの残余部分を、第１層のポリ（ビニルブチラール）のＴｇまたは、多層シートの残余部分のポリ（ビニルブチラール）のＴｇ未満に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３５．第１層を約３０℃～約１５℃の温度に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３６．多層シートの残余部分を約－１５℃～約０℃の温度に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３７．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約１５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３８．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３９．多層シートが、それぞれの側にスキン層を有するコア層を含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
４０．第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも厚い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
４１．第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも薄い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
４２．多層シートの第１の端部が、多層シートの第２の端部よりも厚い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１．多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するための連続プロセスであって、
ａ．多層シートを約２５℃～約７０℃の温度に加熱するステップ、および
ｂ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とを異なる方向に引っ張ることによって、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するステップを含み、連続プロセス中に、分離点における第１層と多層シートとによって定義される角度αは、分離点における多層シートと多層シートの残余部分とによって定義される角度β以下である、プロセス。
２．連続プロセス中、角度αが角度βよりも小さい、実施形態１に記載の連続プロセス。
３．角度αが角度βより少なくとも３０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
４．角度αが角度βより少なくとも５０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
５．角度αが角度βより少なくとも６０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
６．角度αが角度βより少なくとも７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
７．角度αが角度βより約１０度～約１００度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
８．角度αが角度βより約３０度～約７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
９．第１層が、約２５℃～約４０℃のＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１０．多層シートが、ステップａ）において３０℃～７０℃の温度に加熱される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１１．多層シートの残余部分の少なくとも一部が、第１層のＴｇより少なくとも１５℃低いＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１２．分離ステップにおいて、第１層が第１層プルロールによって引っ張られ、多層中間層シートの残余部分が残余部分プルロールによって引っ張られ、
分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約５０％未満に維持される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１３．１つ以上の第１層および多層シートの残余部分を、第１層のポリ（ビニルブチラール）のＴｇまたは、多層シートの残余部分のポリ（ビニルブチラール）のＴｇ未満に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１４．第１層を約１５℃～約３０℃の温度に冷却するステップをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１５．多層シートの残余部分を約－１５℃～約０℃の温度に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１６．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離が、シートの幅の約１５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１７．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離が、シートの幅の約５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１８．多層シートが、それぞれの側にスキン層を有するコア層を含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１９．第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも厚い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２０．第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも薄い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２１．多層シートの第１の端部は、多層シートの第２の端部よりも厚い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２２．多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するための連続プロセスであって、
ａ．多層シートを約２５℃～約７０℃の温度に加熱するステップ、および
ｂ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とをある配向で異なる方向に引っ張ることによって、多層中間層シートの第１層を残余部分から分離するステップを含み、角度αは、分離点における第１層と多層シートとによって定義され、角度βは、分離点における多層シートと多層シートの残余部分とによって定義され、角度γは、分離点における第１層と多層シートの残余部分とによって定義され、以下の式：
β／α≧１
３０°≦γ≦１８０°
α＋β＋γ＝３６０°
を満たし、
連続プロセス中その配向が維持される、プロセス。
２３．連続プロセス中、角度αが角度βよりも小さい、先行する実施形態のいずれかに記載の連続プロセス。
２４．角度αが角度βより少なくとも３０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２５．角度αが角度βより少なくとも５０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２６．角度αが角度βより少なくとも６０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２７．角度αが角度βより少なくとも７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２８．角度αが角度βよりも約１０度～約１００度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
２９．角度αが角度βよりも約３０度～約７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３０．第１層が、約２５℃～約４０℃のＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３１．多層シートがステップａ）において３０℃～７０℃の温度に加熱される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３２．多層シートの残余部分の少なくとも一部が、第１層のＴｇより少なくとも１５℃低いＴｇを有するポリ（ビニルブチラール）ポリマーを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３３．分離ステップにおいて、第１層が第１層プルロールによって引っ張られ、多層中間層シートの残余部分が残余部分プルロールによって引っ張られ、
分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約５０％未満に維持される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３４．１つ以上の第１層および多層シートの残余部分を、第１層のポリ（ビニルブチラール）のＴｇまたは、多層シートの残余部分のポリ（ビニルブチラール）のＴｇ未満に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３５．第１層を約３０℃～約１５℃の温度に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３６．多層シートの残余部分を約－１５℃～約０℃の温度に冷却することをさらに含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３７．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約１５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３８．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
３９．多層シートが、それぞれの側にスキン層を有するコア層を含む、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
４０．第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも厚い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
４１．第１層が第１のスキン層を含み、第１のスキン層が他方のスキン層よりも薄い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
４２．多層シートの第１の端部が、多層シートの第２の端部よりも厚い、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
【0014】
[0014]以下の実施形態および組み合わせも本発明の範囲内に含まれる。
１．実施形態１．約０～約１０のＲｚを示す平滑面、および滑らかな面の反対側にあり約１０～約１５０のＲｚを示す粗面を含むポリ（ビニルアセタール）フィルム。
２．粗面が、約１０～約１００のＲｚを示し、メルトフラクチャから生じる、実施形態１に記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
３．粗面が、約１０～約１５０のＲｚを示し、メルトフラクチャおよびエンボス加工から生じる、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
４．フィルムがポリ（ビニルブチラール）を含む、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
５．ポリ（ビニルブチラール）が可塑化されており、約２０℃～約４０℃のＴｇを有する、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
６．ポリ（ビニルブチラール）が約１０重量％～約３０重量％のヒドロキシル含有量を有する、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
７．
ａ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を形成するステップ、
ｂ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を共押出して、第１層と、第２の層を含む多層シートの残余部分とを含む多層中間層を形成するステップであって、多層シートは、共押出している間、その外面にメルトフラクチャによって与えられる表面粗さを有する、ステップ、ならびに
ｃ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とを異なる方向に引っ張ることによって、第１層を多層中間層シートの残余部分から分離するステップ
を含むプロセスによって製造される、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
８．第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物がポリ（ビニルブチラール）を含む、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
９．
ａ．少なくともポリ（ビニルブチラール）を含む第１のポリマー溶融物とスルホポリエステルを含む第２のポリマー溶融物とを形成するステップ、および
ｂ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を共押出して、第１層と、第２の層とを含む多層シートの残余部分とを含む多層中間層を形成するステップであって、多層シートは、共押出している間、その外面にメルトフラクチャによって与えられる表面粗さを有する、ステップ、および
ｃ．その後、スルホポリエステルを溶解することによって、多層中間層シートの残余部分から第１層を分離するステップ
を含むプロセスによって製造される、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１０．第２のポリマー溶融物がスルホポリエステルを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１１．
ａ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を形成するステップ、
ｂ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を共押出して、第１層と、第２の層を含む多層シートの残余部分とを含む多層中間層を形成するステップ、
ｃ．多層シートをエンボス加工してその外表面に表面粗さを有する多層シートを得るステップ、ならびに
ｄ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とを異なる方向に引っ張ることによって、第１層を多層中間層シートの残余部分から分離するステップ
を含むプロセスによって製造される、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１２．共押出が、少なくとも２つのダイマニホールドを有するマルチマニホールドダイを通して共押出するステップを含み、少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物が別個のダイマニホールドを通して押出される、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１３．分離ステップにおいて、分離点における第１層と多層シートとによって定義される角度αは、連続プロセス中に、分離点における多層シートと多層シートの残部とによって定義される角度β以下である、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１４．連続プロセス中、角度αが角度βよりも小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１５．角度αが角度βより少なくとも３０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１６．角度αが角度βより約３０度～約７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１７．多層シートがステップａ）において３０℃～７０℃の温度に加熱される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１８．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約１５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１．実施形態１．約０～約１０のＲｚを示す平滑面、および滑らかな面の反対側にあり約１０～約１５０のＲｚを示す粗面を含むポリ（ビニルアセタール）フィルム。
２．粗面が、約１０～約１００のＲｚを示し、メルトフラクチャから生じる、実施形態１に記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
３．粗面が、約１０～約１５０のＲｚを示し、メルトフラクチャおよびエンボス加工から生じる、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
４．フィルムがポリ（ビニルブチラール）を含む、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
５．ポリ（ビニルブチラール）が可塑化されており、約２０℃～約４０℃のＴｇを有する、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
６．ポリ（ビニルブチラール）が約１０重量％～約３０重量％のヒドロキシル含有量を有する、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
７．
ａ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を形成するステップ、
ｂ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を共押出して、第１層と、第２の層を含む多層シートの残余部分とを含む多層中間層を形成するステップであって、多層シートは、共押出している間、その外面にメルトフラクチャによって与えられる表面粗さを有する、ステップ、ならびに
ｃ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とを異なる方向に引っ張ることによって、第１層を多層中間層シートの残余部分から分離するステップ
を含むプロセスによって製造される、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
８．第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物がポリ（ビニルブチラール）を含む、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
９．
ａ．少なくともポリ（ビニルブチラール）を含む第１のポリマー溶融物とスルホポリエステルを含む第２のポリマー溶融物とを形成するステップ、および
ｂ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を共押出して、第１層と、第２の層とを含む多層シートの残余部分とを含む多層中間層を形成するステップであって、多層シートは、共押出している間、その外面にメルトフラクチャによって与えられる表面粗さを有する、ステップ、および
ｃ．その後、スルホポリエステルを溶解することによって、多層中間層シートの残余部分から第１層を分離するステップ
を含むプロセスによって製造される、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１０．第２のポリマー溶融物がスルホポリエステルを含む、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１１．
ａ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を形成するステップ、
ｂ．少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を共押出して、第１層と、第２の層を含む多層シートの残余部分とを含む多層中間層を形成するステップ、
ｃ．多層シートをエンボス加工してその外表面に表面粗さを有する多層シートを得るステップ、ならびに
ｄ．その後、多層中間層シートの第１層と残余部分とを異なる方向に引っ張ることによって、第１層を多層中間層シートの残余部分から分離するステップ
を含むプロセスによって製造される、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１２．共押出が、少なくとも２つのダイマニホールドを有するマルチマニホールドダイを通して共押出するステップを含み、少なくとも第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物が別個のダイマニホールドを通して押出される、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１３．分離ステップにおいて、分離点における第１層と多層シートとによって定義される角度αは、連続プロセス中に、分離点における多層シートと多層シートの残部とによって定義される角度β以下である、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１４．連続プロセス中、角度αが角度βよりも小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１５．角度αが角度βより少なくとも３０度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１６．角度αが角度βより約３０度～約７５度小さい、先行する実施形態のいずれかに記載のポリ（ビニルアセタール）フィルム。
１７．多層シートがステップａ）において３０℃～７０℃の温度に加熱される、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
１８．分離が行われている間、第１層プルロールと残余部分プルロールとの間の距離がシートの幅の約１５％未満である、先行する実施形態のいずれかに記載のプロセス。
【0015】
[0015]本発明による分離プロセスは、本明細書では連続的であると記載される場合があるが、「連続的」という言葉は特に限定されるものではない。工業プロセスの当業者は、連続プロセスがバッチプロセスと区別され、プロセスを連続的に維持できる期間が長ければ長いほど、スループットの点でより大きな利点が得られることを理解するであろう。従って、本発明のプロセスの利点は、定常状態において、多層シートロールは、かなりの期間にわたって連続的に分離することができ、本開示によれば、当業者は、プロセスを実行する際に所望の連続性を維持するようにプロセスを調整することができる。従って、本発明および特許請求の範囲は、プロセスが連続的に実行されることを回避するために人為的に中断または妨害される可能性のあるあらゆるプロセスを包含することを意図している。
【0016】
[0016]他の実施形態は、本明細書に開示され特許請求されている通りである。
【0017】
[0017]従って、本発明は、（ｉ）中間層をローラーから巻き戻すこと、（ｉｉ）１つ以上の加熱ローラーおよび／または別個のＩＲヒーターで中間層を加熱すること、（ｉｉｉ）分離力の下で第１層またはスキン層を剥離すること、ならびに（ｉｉｉ）分離されたスキン層および多層シートの残余部分を収集し、その後中間層構成要素として再利用することによって、多層中間層の２つの層を分離するための方法およびデバイスに関する。
【0018】
[0018]別の態様では、本発明は、例えばロール幅１．４ｍ、ロール重量５００ｋｇまでの多層中間層のコア材料とスキン材料とを例えば、２～２０ｍ／分の速度で一つのスキン層を機械的に剥離することによって分離する方法およびデバイスの設計に関するものであり、これにより回収されたスキン層を押出成形で再利用することができる。コア層と２つのスキン層を有する中間層を示す図１を参照されたい。
【0019】
[0019]本発明は、従って、多層中間層シート（例えば、Ｅａｓｔｍａｎ社のＳａｆｌｅｘ（商標）ＰＶＢ中間層）から第１層またはスキン層を機械的に分離することができる方法およびデバイスに関する。従って、目標は、音響用３層中間層のコア－スキン二重層から一つのスキン層を機械的に分離することであるが、本発明で開示されるデバイスの加工可能な材料の範囲は３層に限定されず、層の数が、シートの幅方向に部分的または全体的のどちらかに２層を超える、または３層を超える、または５層を超える、または５層以上である多層中間層を含む。いずれの場合でも、分離は通常、音響用コア層に隣接するスキン層と、コア層自体を含むシートの残余部分との間で起こる。
【0020】
[0020]図２に示すように、一実施形態では、デバイスは、（１）巻き戻しユニット、（２）オプションのエッジトリムユニット、（３）１つ以上のテンションロール、（４）オプションの冷却を備えた位置決めロール、（５）加熱またはアニーリングユニット、（６）オプションの冷却を備えた追加または第２の位置決めロール、（７）第１層またはスキン層用の第１層プルロール、（８）通常はコア－スキン二重層である、シートの残余部分用の残余部分プルロール、（９）第１層またはスキン層用の１つ以上のテンションロール、（１０）シートの残余部分、通常はコア－スキン二重層、用の１つ以上のテンションロール、（１１）ワインダー、ニップシステムの有無にかかわらない容器、または造粒機であってよい、スキン層収集ユニット、および（１２）ワインダー、ニップシステムの有無にかかわらない容器、または造粒機であってよい、コア－スキン二重層収集ユニットを含み得る。
【0021】
[0021]巻き戻しユニット（１）は電動式でも非電動式でもよく、理想的には、例えば最大１．４ｍのロール幅および５００ｋｇのロール重量を取り扱うことができるものである。
【0022】
[0022]オプションのエッジトリムユニット（２）は、シートの幅を一定にし、シートの必要な部分だけを分離して収集し、端からの破れを防ぐために、シートを加熱ユニット（５）に移送する前に、必要に応じてシートの縦方向に沿ってシートの片側または両側のどちらかをトリミングすることができる。このような場合は、シートの勾配部分のトリミング、またはコア層のないシートの端のトリミングを含むが、これらに限定されない。一般に、固定刃で各端から少なくとも約２５ｍｍをトリミングすると効果的である。これは、ロールを巻き戻しユニット（１）に置く前に行うことも、巻き戻しユニット（１）と加熱ユニット（５）の間の任意の時点で行うこともできる。
【0023】
[0023]１つ以上のテンションロール（３）は、通常、シートを巻き戻しユニット（１）から引き出し、加熱またはアニーリングユニット（５）に供給できるように電動化されている。シートがテンションロールを通過するときにシートが平らになるようにテンションが適切に設定されていないと、シートが幅方向にしわになり、加熱が不均一になり、処理上の問題が発生する可能性がある。
【0024】
[0024]オプションの冷却を備えた第１の位置決めロール（４）は、テンションロール（３）に続き、加熱ユニット（５）またはアニーリングユニット（５）の主熱エネルギー源に隣接して配置され、シートが加熱ユニット（５）に到達する前に、シートを正しいパス上に配置して適切なレベルのテンションを確立する。シート温度を微調整するために、このロールにはオプションの冷却能力がある。通常、このロールは電動ではない。
【0025】
[0025]加熱ユニット（５）は、スキン層の少なくとも一方とコア層との間の界面結合エネルギーが低くなるように、スキン層の一方または両方と接触する。これにより、引っ張り力を加えたときに、スキン層の１つがシートの残余部分から機械的に分離されやすくなる。熱エネルギー源は、シートの片面または両面に配置できる、単一または複数の加熱ロール、または赤外線ヒーター、あるいは両方の組み合わせのいずれかであり得る。商用運転の場合、機械的に分離されたシートの界面、つまり図３に示す配向角が維持され、運転期間全体にわたって一貫した状態を保つことが重要、つまり、運転全体にわたって、第１層が残りのシートから除去される層であることである。そうでない場合、第１層収集ユニットで回収された層には、シートの残余部分、例えばコア層も含まれる可能性がある。そのため、シートへの熱エネルギーは主に加熱されたロールによる伝導を通じて供給されることが好ましい可能性がある。
【0026】
[0026]熱エネルギー源、通常は第１層またはスキン層に最も近いシート表面の温度範囲は、約２５℃～約７０℃、または３０℃～６５℃、または３５℃～約６０℃、または本明細書の他の場所に記載されている通りであり得る。これは、加熱ユニットの出口にあるＩＲ温度計で測定できる。シート表面の温度が低すぎると機械的分離が起こらず、シートが破れてしまう可能性がある。シート表面の温度が高すぎると、シートの機械的完全性が低下し、機械的分離プロセスの安定した動作が困難になる可能性がある。アニーリングまたは加熱ユニット（３）は、電動ローラーであることが好ましい。
【0027】
[0027]他の態様では、アニーリングユニットによって達成される熱エネルギー源に最も近いシート表面、通常は第１層またはスキン層の温度は、少なくとも約２５℃、または少なくとも約２６℃、または少なくとも２７℃、または少なくとも２８℃、または少なくとも３０℃、または少なくとも３２℃、または少なくとも３５℃、および最大約７０℃、または最大６５℃、または最大６０℃、または最大５５℃、または最大５０℃である。
【0028】
[0028]オプションの冷却機能を備えた第２の位置決めロール（６）は、加熱ユニット（５）またはアニーリングユニットの主熱エネルギー源の反対側に配置され、シートが分離ポイントに到達する前にシートを正しいパス上に配置することで、シートの適切なレベルのテンションを確立する。シート温度を微調整するために、このロールにはオプションの冷却能力がある。オプションの冷却用の第２の位置決めロール（６）は、幅方向の表面作用によってシートのしわを取り除くように設計されているスプレッダーロールであってもよく、これにより、シートが分離ポイントに達したときに、シートはしわがなくなり、きれいに分離できる。通常、このロールは電動ではない。
【0029】
[0029]次いで、多層シートは、第１層またはスキン層用の第１層プルロール（７）と、残余部分またはコア－スキン二重層用の残余部分プルロール（８）との間で機械的に分離されることになる。スキン層用の第１層プルロール（７）は、分離用の第２の位置決めロール（６）の下流にあり、シートの残余部分からスキン層を機械的に分離する。コア－スキン二重層用の残余部分プルロール（８）も、分離用の第２の位置決めロール（６）と加熱またはアニーリングユニット（５）の下流にあり、残余分、つまりコア－スキン二重層を取り出す。
【0030】
[0030]商用運転の場合、図３で説明したように、機械的に分離されたシートの界面または配向角が維持され、運転期間全体を通じて一貫性を保つこと、つまり、第１層が、連続運転中にシートの残余部分から除去される層であることが重要である。そうでない場合、第１層収集ユニットで回収された層には、シートの残余部分、例えばコア層も含まれる可能性がある。
【0031】
[0031]図３に示すように、本発明によれば、角度αは、シートが第２の位置決めロールを離れた後、分離点で第１層と多層シートとによって定義される角度である。角度βは、シートが第２の位置決めロールを離れた後の分離ポイントで多層シートと多層シートの残余部分によって定義される角度である。また、図３に示されているように、分離点の後で、第１層と多層シートの残余部分によって定義される角度γが示されている。図に示されているように、３つの角度の合計、α＋β＋γは３６０°である。
【0032】
[0032]本発明によれば、角度αが角度βと同じまたはより小さい、特に後者であることが重要であり、そのような状態は連続シート分離操作の運転期間全体にわたって維持される。通常、分離機は、連続シート分離操作の運転期間全体にわたって、角度γが１８０°以下かつ、３０°以上となるように設計されている。
【0033】
[0033]従って、本発明によれば、角度αは、例えば、約３０°～約１５０°、または約３５°～約１６０°、または約４０°～約１６５°であり得る。さらに、角度βは、例えば、約９０°～約１８０°、または約９５°～約１５０°、または１００°～１２０°であり得る。同様に、角度γは、約３０°～約１８０°、または４５°～１５０°、または５０°～１２０°であり得る。
【0034】
[0034]他の態様では、本発明による角度は以下の通りであり、デルタはβからαを引いた差である：
γ＝１８０°；α＝６０°；β＝１２０° Δ６０°
γ＝１５０°；α＝９０°；β＝１２０° Δ３０°
γ＝１２０°；α＝９０°；β＝１５０° Δ６０°
γ＝１００°；α＝８０°；β＝１８０° Δ１００°。
γ＝１８０°；α＝６０°；β＝１２０° Δ６０°
γ＝１５０°；α＝９０°；β＝１２０° Δ３０°
γ＝１２０°；α＝９０°；β＝１５０° Δ６０°
γ＝１００°；α＝８０°；β＝１８０° Δ１００°。
【0035】
[0035]機械的分離後のシートのしわを最小限に抑えるために、２つのロール（７）および（８）の中心間の距離として定義される、スキン層用の第１のプルロール（７）とコア－スキン二重層用の残余部分プルロール（８）の間の距離は、例えば、処理されるシートの幅の５０％未満であってもよい。この数値をψと定義する。ψが３０％未満、または２０％未満、または１５％未満であれば、より望ましい可能性がある。
【0036】
[0036]さらに、スキン層用の第１のプルロール（７）および残余部分プルロール（８）は、機械的に分離された層にしわが形成されるのを防ぐためにスプレッダーロールであってもよい。
【0037】
[0037]「スプレッダーロール」という場合は、幅方向の表面作用によってしわを除去するように設計されたロールを意味する。
【0038】
[0038]機械的分離プロセス全体の駆動を支援し、分離された第１のまたはスキン層および残余部分またはコア－スキン二重層をそれぞれスキン層収集ユニット（１１）およびコア－スキン二重層収集ユニット（１２）に安定して移送するために、スキン層用テンションロール（９）（複数可）は、コア－スキン二重層用テンションロール（１０）（複数可）がコア－スキン二重層用残余部分プルロール（８）と同期して、好ましくは電動化されるのと同様に、スキン層用の第１プルロール（７）と同期して電動化されることが好ましい。
【0039】
[0039]スキン層収集ユニット（１１）は、電動ワインダー、造粒機、またはコンテナのいずれかであり得る。ここは、回収されたスキン層が押出成形で再利用するために収集される場所である。あるいは、シートを容器内に安定して供給するニップシステムの有無にかかわらず、スキン層を単に容器などに集めてさらなる処理を行うこともできる。
【0040】
[0040]コア－スキン二重層収集ユニット（１２）もまた、電動ワインダー、またはペレタイザー、またはコンテナのいずれかであり得る。収集されたコア－スキン二重層は、押出成形で再利用したり、さらに機械的に処理したり、またはケミカルリサイクルで使用するために移したりすることができる。同様に、シートを容器内に安定して供給するニップシステムの有無にかかわらず、コア－スキン二重層を単に容器などに集めてさらなる処理を行うこともできる。
【0041】
[0041]本発明で開示されるデバイスで処理可能なシートの総厚さの範囲は、通常は約０．２５４ｍｍ～約５．０８０ｍｍ、または０．５０８～２．５４０ｍｍ、または０．７６２～１．２７０ｍｍである。
【0042】
[0042]本発明で開示されるデバイス上でそのような機械的分離が行われる動作速度は、シートの巻き戻し速度に基づいて、例えば、約２～約２０ｍ／分、または５～１０ｍ／分であってもよい。両方のプルロールは、巻き戻し速度の１．１～２．５倍の速度で動作する。つまり、分離点での動作速度は２．２～５０ｍ／分、または５．５～２５ｍ／分である。
【0043】
[0043]多層ポリ（ビニルアセタール）シートでは、多層シートの残余部分と接触していた第１層の表面が、多層シートの外面よりも滑らかであることに注目する。後続のエンボス加工および／またはメルトフラクチャは、シートが押出機のダイから出るときに多層シートの外表面に発生する。従って、本発明はまた、例えばメルトフラクチャにより外面に粗い表面を示し、エンボス加工もされておらず、メルトフラクチャも受けないため、押出中にシートの内面であったものがより滑らかな表面を示すシート、およびその製造方法にも関する。
【0044】
[0044]再び図３を参照すると、第１のスキン層は対象のフィルムまたはシートであり、角度αに面する表面ではメルトフラクチャを示し、一方、角度γに面する表面には平滑な表面を有する。
【0045】
[0045]関連の開示が参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２００８／０２５４３０２号には、溶融破断表面を有する多層ポリマー中間層が記載されている。多層中間層で遭遇する特定の問題は、処理の積層段階で発生する可能性がある。従来、単層中間層は脱気を容易にする質感を与えるためにローラーでエンボス加工されてきたが、一部の音響用中間層に見られるような、２つの比較的硬い層の間に比較的柔らかい内層を備えた３層中間層では、中間層外面が、内面のより柔らかい層に転写されるエンボス加工を行う場合、光学歪みが発生する。欧州特許出願公開第０７１０５４５号は、この問題を詳述しており、３層中間層の外層にあまりにも深くエンボス加工を施すことに対して警告している。
【0046】
[0046]多層中間層は、中間層の形成中に中間層または多層中間層の個々の層の露出表面で生じるメルトフラクチャを制御することによって形成される表面トポグラフィを有するように形成され得る。
【0047】
[0047]本明細書で使用する場合、用語「多層」および「多重層」は、２つ以上の層を有する中間層を意味し、多層および多重層は互換的に使用され得る。中間層の層は、一般に、ポリ（ビニルブチラール）などのポリマー樹脂を１つ以上の可塑剤と混合し、当業者に公知の適用可能なプロセスまたは方法によって、混合物をシートに溶融加工することによって製造され、層が共押出や積層などのプロセスによって結合される押出成形が含まれるが、これに限定されない。他の追加成分を任意にその他様々な目的に追加することが可能である。中間層シートが形成された後、以下で説明するように、輸送および保管のために、また後で多層ガラスパネルに使用するために、通常は、中間層シートは収集され、巻かれる。
【0048】
[0048]２つ以上の層を有する中間層（３つの層を有する３層中間層など）などの多層中間層は、少なくとも１つの柔らかい層と少なくとも１つの硬い層を含むことができる。軟らかい層は、多くの場合、少なくとも３つの層を有する中間層の内部層またはコア層である。本発明をより良く理解するために、本出願全体を通して使用されるいくつかの用語について説明する。本明細書で使用される「ポリマー中間層シート」、「中間層」、「ポリマー層」、および「ポリマー溶融シート」という用語は、一般に、単層シートまたは多層中間層を指し得る。
【0049】
[0049]「単層シート」は、その名前が示すように、単一のポリマー層を１つの層として押出したものである。一方、多層中間層は、別々に押出された層、共押出された層、または別々の層と共押出された層の任意の組み合わせを含む多層を含んでもよい。従って、多層中間層は、例えば以下のものを含むことができる：一緒に結合された２つ以上の単層シート（「複数層シート」）；２つ以上の層が一緒に共押出されたもの（「共押出シート」）；２つ以上の共押出シートを結合したもの；少なくとも１枚の単層シートと少なくとも１枚の共押出シートとの組み合わせ；単層シートと複数層シートとの組み合わせ；少なくとも１つの複数層シートと少なくとも１つの共押出シートとの組み合わせ。
【0050】
[0050]本開示の様々な実施形態では、以下でさらに詳しく説明するように、多層中間層は、互いに直接接触して配置された少なくとも２つのポリマー層（例えば、共押出および／または一緒に積層された単層または多層）を含み、各層はポリマー樹脂を含む。少なくとも３つの層を有する多層中間層について本明細書で使用される場合、「スキン層」は一般に中間層の外層を指し、「コア層」は一般に内層を指す。従って、１つの例示的な実施形態は、スキン層／／コア層／／スキン層となるであろう。スキン層／／コア層／／スキン層構成を有する多層中間層では、いくつかの実施形態では、スキン層はより硬くてよくコア層はより柔らかくてよく、一方、他の実施形態では、スキン層はより柔らかくてよく、コア層はより硬くてよい。しかしながら、さらなる実施形態は、２つの層のみを有する中間層、または３つ以上の層（例えば、４、５、６、または最大１０個またはそれ以上の個々の層）を有する中間層を含むことに留意すべきである。さらに、利用される任意の多層中間層は、層の組成、厚さ、または位置などを操作することによって変えることができる。
【0051】
[0051]例えば、１つの３層ポリマー中間層シートにおいて、２つの硬い（または外側またはスキン）層は、可塑剤または可塑剤の混合物を含むポリ（ビニルブチラール）（「ＰＶＢ」）樹脂を含むことができ、一方、より柔らかい（内側またはコア）層は、同一または異なるＰＶＢ樹脂、あるいは同じまたは異なる可塑剤および／または可塑剤の混合物を含む異なる熱可塑性材料を含んでもよい。従って、多層中間層シートの硬い層またはスキン層、および軟らかい層またはコア層は、同じ熱可塑性材料または異なる熱可塑性材料、および同じまたは異なる可塑剤（複数可）から構成され得ることが企図される。必要に応じて、いずれかまたは両方の層に、当技術分野で知られている追加の添加剤を含めることができる。
【0052】
[0052]より柔らかい内部層を利用する多層中間層の１つのタイプは、多層音響タイプの中間層である。本明細書に開示されるように、音響用中間層は多層を備え、好ましい実施形態では、２つの比較的硬い層の間に挟まれた比較的柔らかい層を有する。得られる３層中間層は、一般に、積層プロセスにほとんどまたは全く変更を加えずに、従来の単層中間層の代わりに積層プロセスで直接使用することができる。
【0053】
[0053]本明細書では、全体を通して本発明をそのような音響用中間層に適用できるものとして説明するが、当業者であれば、本発明が、それが間に配置されている外側層より柔らかい内部ポリマー層を有する多層中間層、例えば３層中間層を含み得ることが理解され、それは、非音響用多層中間層を含む。
【0054】
[0054]本発明はまた、２つの異なるポリマー、例えばポリ（ビニルブチラール）およびスルホポリエステルを含む多層シートを含む。
【0055】
[0055]多層中間層の脱気は、多層中間層の外層にメルトフラクチャを意図的に導入することにより、エンボス加工を行わずに容易に行うことができる。メルトフラクチャは、通常は、押出される溶融物のバルクの温度よりも低い温度のランドによって形成された長方形のシートダイ開口部を通して層を形成することによって制御される。これは、ランド面直下のチャネルを通ってコンディショニング液体を移動させることによって実現される。メルトフラクチャは、押出層の他の加工パラメータを制御することによって、多層中間層の外層の一方または両方の外表面においてさらに制御することができる（米国特許第５，４５５，１０３号；米国特許第６，０７７，３７４号、第５，４２５，９７７号、第４，２８１，９８０号、および第４，５７５，５４０号、ならびに「Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｉｅｓ：Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄ Ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇ」、Ｓａｖｖａｓ ＨａｔｚｉｋｉｒｉａｋｏｓおよびＫａｌｍａｎ Ｍｉｇｌｅｒ編、ＣＲＣ Ｐｒｅｓｓ ２００４、ＩＳＢＮ０８２４７５３８６０を参照、これらの関連の開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0056】
[0056]従って、メルトフラクチャは、例えばポリマーをダイロール上に押出すことによってポリマー層の片面に、または例えばポリマーを空気中およびその後冷却浴中に直接押出すことによってポリマー層の両面に誘導することができる。
【0057】
[0057]従って、外側ポリマー層の片面または両面は、この制御されたメルトフラクチャを使用して製造され、所望の「粗さ」または「Ｒｚ」を有するポリマー層を製造することができる。Ｒｚはポリマー層の表面トポグラフィの尺度であり、平面からの表面の逸脱を示す。
【0058】
[0058]本明細書で使用するとき、表面粗さ、または平坦化されたポリマー中間層シートの仮想平面からの粗面上の特定のピークの高さが、表面のＲｚ値である。本出願に記載されるポリマー中間層シートの表面の表面粗さ、またはＲｚは、国際標準化機構のＤＩＮ ＥＳ ＩＳＯ－４２８７および米国機械学会のＡＳＭＥ Ｂ４６．１に従って１０点平均粗さによって測定され、ミクロン（μ）で表される。これらのスケールの下で、Ｒｚは、連続するサンプリング長の単一の粗さ深さＲｚｉ（つまり、サンプリング長内の最も高い山と最も深い谷の間の垂直距離）の算術平均値として計算される：
Ｒｚ＝－ｘ（Ｒｚ１＋Ｒｚ２＋．．．＋ＲｚＮ）
[0059]報告されている表面粗さＲｚ値は、オハイオ州シンシナティのＭａｈｒ Ｃｏｒｐ．社のモデルＳ８Ｐ Ｐｅｒｔｈｏｍｅｔｅｒを使用して測定した。
Ｒｚ＝－ｘ（Ｒｚ１＋Ｒｚ２＋．．．＋ＲｚＮ）
[0059]報告されている表面粗さＲｚ値は、オハイオ州シンシナティのＭａｈｒ Ｃｏｒｐ．社のモデルＳ８Ｐ Ｐｅｒｔｈｏｍｅｔｅｒを使用して測定した。
【0059】
[0060]本発明によれば、Ｒｚが約０～約１０、または０．５～８、または１～７である滑らかな表面が一方の面で達成され得るが、粗い表面は、通常は約１０～約１５０、または１５～１２０、または２０～１００の値を示す。あるいは、滑らかな表面は、少なくとも０．０１、または少なくとも０．１、または少なくとも０．２、または少なくとも０．５、最大約１０、または最大９、または最大８、または最大７のＲｚを有してもよい。同様に、粗い表面は、最大約１５０、または最大１２５、または最大１２０、または最大１００、または最大９０、または最大８０、または最大７０、または最大６０、または最大５０、または少なくとも１０、または少なくとも１２、または少なくとも１５、または少なくとも１８、または少なくとも２０、または少なくとも３０のＲｚを示してもよい。
【0060】
[0061]従って、多層中間層は、例えばエンボス加工なしで製造することができ、その場合、メルトフラクチャにより付与された中間層の外面は、例えば２０～６０、または２５～５０、あるいは本明細書の他の箇所に記載されているようなＲｚ値を有する。２つの外面は同じＲｚ値を持つことも、異なる値を持つこともでき、あるいは２つの外面のうちの１つだけが指定されたＲｚ値を持つこともできる。
【0061】
[0062]多層中間層はまた、例えばエンボス加工を用いて製造することもでき、この場合、メルトフラクチャにより付与された中間層の外面は、例えば２０～１２０、または２５～１００、あるいは本明細書の他の箇所に記載されているようなＲｚ値を有する。
【0062】
[0063]可塑化され、軽度に架橋されたＰＶＢ樹脂から形成される押出中間層は、水冷ダイリップを有する従来のシートダイを通して押出することにより、すなわち、溶融ポリマーを、その中に形成されるシートの長さと幅と実質的に一致する水平に長く垂直に狭いダイ開口部に押し込むことにより、当業者に知られているシステムを用いて調製することができる。ポリマーがゴム状であればあるほど、押出ダイから出るときに所定の表面粗さを提供するためにそれ自体が収縮する傾向がより大きくなると仮定される。
【0063】
[0064]例えば、多層中間層は、米国特許出願公開第２００８／０２５４３０２号に開示されているような多重マニホールド共押出デバイスを使用して共押出することができ、その関連の開示は参照により本明細書に組み込まれる。このようなデバイスは、第１のダイマニホールド、第２のダイマニホールド、および第３のダイマニホールドを有する。このデバイスは、ポリマー溶融物を各マニホールドから押出開口部に向かって同時に押出すことによって動作し、そこで多層中間層が３つの個々のポリマー層の複合体として押出される。層の厚さは、押出開口部のダイリップ間の距離を調整することによって変えることができる。メルトフラクチャは、溶融物の組成、押出開口部のダイリップまたはランドの温度を制御することによって、または、例えば押出直後に冷却浴に浸漬することによって、押出された中間層の冷却速度および冷却方法を制御することによって、制御することができる。本発明によれば、本明細書に記載の分離技術を使用して、反対側に粗い表面と平滑な表面を有する所望のフィルムを得ることができる。
【0064】
[0065]本発明はまた、少なくとも、ポリ（ビニルブチラール）を含む第１のポリマー溶融物およびスルホポリエステルを含む第２のポリマー溶融物を形成するステップ、少なくとも、第１のポリマー溶融物および第２のポリマー溶融物を共押出して第１層と、第２の層を含む多層シートの残余部分とを含む多層中間層を形成するステップであって、多層シートは、共押出中のメルトフラクチャによって、その外面に与えられる表面粗さを有する、ステップ、その後、スルホポリエステルを溶解することによって、多層中間層シートの残余部分から第１層を分離するステップを含むプロセスによって製造され得るポリ（ビニルアセタール）フィルムに関する。
【0065】
[0066]このようにしてスルホポリエステルをポリ（ビニルアセタール）層とともに押出すと、スルホポリエステルは水または他の溶媒で溶解または洗い流され得る。本発明に従って使用するのに適したスルホポリエステルには、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するものが含まれ、例えば、（Ａ）１つ以上のジカルボン酸の残基を有するもの；（Ｂ）繰り返し単位の合計に基づいて、約４～約４０モル％の、芳香族環または脂環式環に結合した２つの官能基および１つ以上のスルホネート基を有する少なくとも１つのスルホモノマーの残基であって、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組み合わせであるもの；（Ｃ）全ジオール残基に基づいて少なくとも２５モル％が、構造Ｈ（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｎＯＨを有するポリ（エチレングリコール）であって、ｎは約２～約５００の範囲の整数である１つ以上のジオール残基；（Ｄ）繰り返し単位の合計に基づいて、０～約２５モル％の、３個以上の官能基を有する分岐モノマーの残基であって、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組み合わせであるもの；を有するものを含み得る。スルホポリエステルは、任意にスルホポリエステルとブレンドされた水分散性ポリマーを含んでもよい。本発明に従って有用な他の適切な水分散性スルホポリエステルとしては、米国特許第６，１７１，６８５号；第５，５４３，４８８号；第５，８５３，７０１号；第４，３０４，９０１号；第６，２１１，３０９号；第５，５７０，６０５号；第６，４２８，９００号および第３，７７９，９９３号に開示され特許請求されているものが挙げられ、これらの関連の開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0066】
[0067]既述の機械的分離デバイスの起動は、以下のように行うことができる：［ａ］３層中間層シートの先端部の中央から、１枚ずつ両方向に向けてシートを斜めにカットし、シートの先端部を矢印形状に作製する、［ｂ］矢印形状の先端の３層中間層シートから１つのスキン層を手動で剥がし、シートの分離を約２５ｃｍ継続する、［ｃ］分離された第１のスキン層とコア－スキン二重層を、それぞれスキン層用プルロール（７）とコア－スキン二重層用プルロール（８）にしっかりと手動で押し、非常にゆっくり、例えば、１．０ｍ／分よりも遅い低速でマシンをジョギングしてスレッドアップを開始する、［ｄ］スキン層を、スキン層用プルロール（７）を介して、スキン層用テンションロール（９）までスレッドアップする、［ｅ］コア－スキン二重層用プルロール（８）を介して、コア－スキン二重層をコア－スキン二重層用テンションロール（１０）までスレッドアップする、［ｆ］すべての電動ロールをジョギングして、安定したプロセスが確立されていることを確認する、［ｇ］目標まで速度を上げて定常状態に到達させる。
【0067】
[0068]機械的分離を開始する別のアプローチは、多層シートのスキン層に「プレライナー」を取り付けることである。プレライナーは、好ましくはスキン層材料と同じ組成および幅を有し、分離ユニットを通してガイドされるときにプルロールに到達してプルロールが引っ張り力を発揮できるように十分な長さのシート片である。ポリ（ビニルブチラール）中間層の場合、プレライナーは溶融または接着によってスキン層材料に取り付けることができる。プレライナー、多層中間層、およびプレライナーのスタックに適切な量の熱と圧力を加えるヒートシールデバイスを使用することにより、２つのプレライナー、各スキン層に１つのプレライナーを多層シートに取り付けることができる。熱や圧力を加えすぎると分離が阻害される。加えられる熱や圧力が少なすぎると、プレライナーがスキン層表面から剥がれ、開始が失敗する。
【0068】
[0069]熱と圧力を使用してプレライナー表面とスキン層表面を融合させる代わりに、２つの表面を一緒にプレスする前に、プレライナーまたは多層スキンの表面に適切な溶剤を塗布し、溶媒を蒸発または材料中に拡散させることもできる。この方法で開始を成功させるには、プレライナーを多層シートの端の十分近くに取り付ける必要がある。
分離プロセスを開始するために他の手段および方法を適用することもでき、例えば、真空を使用して、連続プロセスの開始を成功させるのに十分な力で牽引レバーをスキン表面に取り付けることができる。
分離プロセスを開始するために他の手段および方法を適用することもでき、例えば、真空を使用して、連続プロセスの開始を成功させるのに十分な力で牽引レバーをスキン表面に取り付けることができる。
【0069】
[0070]定常状態になると、多層中間層シートは次のようにデバイス内を移動することが理解されるであろう。シートは巻き戻しユニット１とオプションのエッジトリムユニット２とから巻き出され、次に第１の位置決めロール４に到達する前に、周囲温度でテンションロール３を通過する。シートの表面の温度を例えば約１５℃～約３０℃、または２０℃～２５℃にするために、オプションの冷却を備えた第１の位置決めロール４は、例えば、ほぼ周囲温度、または水道水の温度、または約１０℃～約３０℃、または１５℃～３０℃、または２０℃～２５℃の温度まで冷却することができる。
【0070】
[0071]次に、シートを加熱ユニット５、好ましくは熱エネルギー源に最も近いシート表面を約３５℃～約８０℃、または４３℃～７５℃、または４５℃～６５℃、または本明細書の他の箇所に記載されている通りの温度に加熱する加熱ロールと接触させる。
【0071】
[0072]シートが加熱ユニット５によって加熱された後、シートは、第１の位置決めロールから、加熱ユニット（５）または加熱ユニット（５）の主熱エネルギー源の反対側に位置する、オプションの冷却機能を備えた第２の位置決めロール（６）に搬送される。第２の位置決めロール６は、例えば上述のように、シートの表面の温度を約５℃～約４０℃、または１０℃～３０℃、または１２℃～３５℃にする温度まで冷却することができる。あるいは、第２の位置決めロール６と接触しているシートの表面は、少なくとも５℃、または少なくとも１０℃、または少なくとも１２℃、または少なくとも１５℃、最大約４０℃、または最大３５℃、または最大３０℃の温度まで冷却されてもよい。
【0072】
[0073]シートが第２の位置決めロール６を通過した後、多層シートは、第１層がスキン層用第１プルロール７によって引っ張られ、シートの残余部分が残余部分プルロール８によって上述の方向に引っ張られることによって機械的に分離される。上述したように、この機械的分離は始動中に開始され、その後、本発明の方法およびデバイスは、連続運転中に２つの層がきれいに分離され続けることを保証する。
【0073】
[0074]上述したように、機械的分離後のシートのしわを最小限に抑えるために、一態様では、２つのロール７および８の中心間の距離として定義される、スキン層用第１層プルロール７とコア－スキン二重層用残余部分プルロール８との間の距離は、処理されるシートの幅の約３０％未満である。その数値が２５％未満、または２０％未満、または１５％未満であれば、より望ましい可能性がある。
【0074】
[0075]上述したように、重要な態様では、多層中間層シートは、例えばスキン／コア／スキン断面を有する多層ＰＶＢ中間層を含む。特定のＰＶＢ中間層について説明したが、様々な中間層材料を使用することができる。
【0075】
[0076]中間層がポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を含む場合、ＰＶＢ樹脂は、酸触媒の存在下でポリビニルアルコール（「ＰＶＯＨ」）をブチルアルデヒドと反応させ、樹脂を分離、安定化、乾燥させる既知のアセタール化プロセスによって製造され得る。このようなアセタール化プロセスは、例えば、米国特許第２，２８２，０５７号、および第２，２８２，０２６号、Ｂ．Ｅ．ＷａｄｅによるＥｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第３版、第８巻、３８１－３９９頁（２００３年）中のＶｉｎｙｌ Ａｃｅｔａｌ ｐｏｌｙｍｅｒｓに開示されている。その全開示は参照により本明細書に組み込まれる。この樹脂は、例えば、Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの完全所有子会社であるＳｏｌｕｔｉａ Ｉｎｃ．からＢｕｔｖａｒ（登録商標）樹脂として、様々な形態で市販されている。
【0076】
[0077]本明細書で使用する場合、ＰＶＢ中の残留ヒドロキシル含有量（重量％ビニルアルコールまたは重量％ＰＶＯＨとして計算）は、処理が完了した後にポリマー鎖上に残るヒドロキシル基の量を指す。例えば、ＰＶＢは、ポリ（酢酸ビニル）をポリ（ビニルアルコール（ＰＶＯＨ））に加水分解し、次いでそのＰＶＯＨをブチルアルデヒドと反応させることによって製造することができる。ポリ（酢酸ビニル）を加水分解するプロセスでは、通常、すべてのアセテート側基がヒドロキシル基に変換されるわけではない。さらに、ブチルアルデヒドとの反応では、通常、すべてのヒドロキシル基がアセタール基に変換されるわけではない。従って、完成した任意のＰＶＢ樹脂には通常、ポリマー鎖の側基として残留アセテート基（酢酸ビニル基として）と残留ヒドロキシル基（ビニルヒドロキシル基として）とが存在する。本明細書で使用される場合、残留ヒドロキシル含有量および残留アセテート含有量は、ＡＳＴＭ Ｄ１３９６に従って重量パーセント（ｗｔ％）ベースで測定される。
【0077】
[0078]本開示のＰＶＢ樹脂は、通常は、低角レーザー光散乱を使用したサイズ排除クロマトグラフィーで測定した場合、５０，０００ダルトンを超える、または５００，０００ダルトン未満、または約５０，０００～約５００，０００ダルトン、または約７０，０００～約５００，０００ダルトン、または約１００，０００～約４２５，０００ダルトンの分子量を有する。本明細書で使用される場合、「分子量」という用語は重量平均分子量を意味する。
【0078】
[0079]ガラスに対する中間層シートの接着を制御するために、本開示の中間層に様々な接着制御剤（「ＡＣＡ」）を使用することができる。本開示の中間層の様々な実施形態では、中間層は、樹脂１００部当たり約０．００３～約０．１５部のＡＣＡ；樹脂１００部当たり約０．０１～約０．１０部のＡＣＡ；樹脂１００部当たり約０．０１～約０．０４部のＡＣＡを含み得る。このようなＡＣＡとしては、米国特許第５，７２８，４７２号（その開示内容全体が参照により本明細書に組み込まれる）に開示されているＡＣＡ、残留酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、ビス（２－エチル酪酸）マグネシウム、および／またはビス（２－エチルヘキサン酸）マグネシウムを含むが、これらに限定されない。
【0079】
[0080]他の添加剤を中間層に組み込んで、最終製品の性能を向上させ、中間層に特定の追加特性を付与することもできる。このような添加剤としては、染料、顔料、安定剤（例えば、紫外線安定剤）、酸化防止剤、ブロッキング防止剤、難燃剤、ＩＲ吸収剤または遮断剤（例えば、酸化インジウムスズ、酸化アンチモンスズ、六ホウ化ランタン（ＬａＢ６）およびセシウムタングステン酸化物）、加工助剤、流動促進添加剤、潤滑剤、耐衝撃性改良剤、核剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、接着剤、プライマー、強化添加剤、および充填剤など当業者に知られている他の添加剤が挙げられるが、これらに限定されない。
【0080】
[0081]記載された実施形態ではポリマー樹脂がＰＶＢであると言及しているが、ポリマーが多層パネルでの使用に適した任意のポリマーであり得ることは当業者には理解されよう。典型的なポリマーには、ポリビニルアセタール（ＰＶＡ）（例えばポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）または異性体ポリ（ビニルイソブチラール）（ＰＶｉｓｏＢ）など）、ポリウレタン（ＰＵ）、ポリ（エチレン－コ－酢酸ビニル）（ＥＶＡ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ（塩化ビニル－コ－メタクリレート）、ポリエチレン、ポリオレフィン、エチレンアクリル酸エステルコポリマー、ポリ（エチレン－コ－ブチルアクリレート）、シリコーンエラストマー、エポキシ樹脂、前述の可能な熱可塑性樹脂のいずれかから誘導されるエチレン／カルボン酸コポリマーおよびそのアイオノマーなどの酸コポリマー、前述のものの組み合わせなど、が含まれるがこれらに限定されない。ＰＶＢおよびその異性体ポリマーＰＶｉｓｏＢ、ポリ塩化ビニル、およびポリウレタンは、一般に中間層に特に有用なポリマーであり、ＰＶＢ（およびその異性体ポリマー）が特に好ましい。
【0081】
[0082]さらなる態様では、中間層は多層中間層であり得る。例えば、多層中間層は、ＰＶＢ／／ＰＶｉｓｏＢ／／ＰＶＢから構成され得る。他の例には、ＰＶＢ／／ＰＶＣ／／ＰＶＢまたはＰＶＢ／／ＰＵ／／ＰＶＢが含まれる。さらなる例には、ＰＶＣ／／ＰＶＢ／／ＰＶＣまたはＰＵ／／ＰＶＢ／／ＰＵが含まれる。あるいは、スキン層とコア層はすべて、同じまたは異なる出発ＰＶＢ樹脂を使用したＰＶＢであってもよい。
【0082】
[0083]一態様では、多層中間層シートの第１層またはスキン層は、例えば、約２０℃～約４５℃、または２５℃～４０℃、または２８℃～３５℃のＴｇを有するＰＶＢポリマーを含む。あるいは、ポリ（ビニルブチラール）のＴｇは、少なくとも約２０℃、または少なくとも２５℃、または少なくとも２８℃、最高約４５℃、または最高４０℃、または最高３５℃であり得る。
【0083】
[0084]一態様では、第１層に隣接する層のＴｇは、第１層のＴｇより少なくとも１２℃低く、または少なくとも１５℃低く、または少なくとも２０℃低く、または少なくとも３０℃低くてもよい。
【0084】
[0085]別段の指示がない限り、本明細書および特許請求の範囲で使用される成分の量、分子量などの特性、反応条件などを表すすべての数字は、すべての場合において用語「約」によって修飾されるものとして理解されるべきである。従って、特に断りのない限り、以下の明細書および添付の特許請求の範囲に記載される数値パラメータは、本発明によって得ようとする所望の特性に応じて変化し得る近似値である。何はともあれ、各数値パラメータは、少なくとも報告された有効桁数を考慮して、通常の丸め手法を適用して解釈されなければならない。さらに、本開示および特許請求の範囲に記載された範囲は、端点（複数可）だけでなく、具体的には範囲全体を含むことが意図されている。例えば、０～１０と記載されている範囲は、例えば、１、２、３、４など０～１０の間のすべての整数、例えば、１．５、２．３、４．５７、６．１１１３など０～１０の間のすべての端数、ならびに０および１０の端点を開示することを意図する。
【0085】
[0086]本発明の広範な範囲を示す数値範囲およびパラメータは近似値であるにもかかわらず、特定の実施例に示す数値は、測定方法を考慮して正確に報告されるよう意図している。ただし、どの数値にも、それぞれのテスト測定で見つかった標準偏差に必然的に起因する特定の誤差が本質的に含まれる。
【0086】
[0087]１つ以上のプロセスステップの言及は、列挙されたステップの組み合わせまたは明示的に特定されるステップ間の介在プロセスステップの前後に追加のプロセスステップが存在することを排除するものではないことを理解されたい。さらに、文字、数字などによる、出願で開示または請求されている情報のプロセスステップ、成分、またはその他の態様の名称は、個別の活動または成分を識別するための便利な手段であり、特に断りのない限り記載された文字は任意の順序で配置できる。
【0087】
[0088]本明細書で使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、文脈上明らかに別段の指示がない限り、複数の指示対象を含む。例えば、Ｃｎアルコール等価物への言及は、複数の種類のＣｎアルコール等価物を含むことを意図している。従って、ある場所で「少なくとも１つ」または「少なくともいくつか」などの言語を使用した場合でも、文脈上明らかに別段の指示がない限り、「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」の他の使用が複数の指示対象を除外することを意味するものではない。同様に、ある場所での「少なくとも一部」などの文言の使用は、文脈上明らかに別段の指示がない限り、他の場所でそのような文言が存在しないことが「すべて」を意図していることを暗示することを意図したものではない。
【0088】
[0089]本明細書で使用される「および／または」という用語は、２つ以上の項目のリストで使用される場合、列挙された項目のいずれか１つを単独で使用できること、または列挙された項目の２つ以上の任意の組み合わせが使用できることを意味する。例えば、組成物が成分Ａ、Ｂ、および／またはＣを含むと記載されている場合、組成物はＡのみ、Ｂのみ、Ｃのみ、ＡとＢの組み合わせ、ＡとＣの組み合わせ、ＢとＣの組み合わせ、またはＡ、ＢおよびＣの組み合わせを含み得る。
【0089】
[0090]本発明は、その実施形態の以下の実施例によってさらに説明することができるが、これらの実施例は単に説明の目的で含まれており、特に断りのない限り、本発明の範囲を限定することを意図していないことが理解されるであろう。
【実施例】
【0090】
実施例１
[0091]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：１２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離時の速度）：２５ｍ／分
エッジトリミング：なし
アニーリングユニット出口のシート温度：３８℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
α＝６０°
β＝１２０°
γ＝１８０°
[0092]シート破れなく安定した動作だった。分離界面は一貫したままであり、スキン層にしわはなかった。
[0091]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：１２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離時の速度）：２５ｍ／分
エッジトリミング：なし
アニーリングユニット出口のシート温度：３８℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
α＝６０°
β＝１２０°
γ＝１８０°
[0092]シート破れなく安定した動作だった。分離界面は一貫したままであり、スキン層にしわはなかった。
【0091】
実施例２
[0093]図２に示す機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８３８～１．１４３ｍｍのウェッジ３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：５ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：１０ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：３５℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：３０％
α＝９０°
β＝１２０°
γ＝１５０°
[0094]シート破れなく安定した動作だった。分離界面は一貫したままであり、スキン層にしわはなかった。
[0093]図２に示す機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８３８～１．１４３ｍｍのウェッジ３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：５ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：１０ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：３５℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：３０％
α＝９０°
β＝１２０°
γ＝１５０°
[0094]シート破れなく安定した動作だった。分離界面は一貫したままであり、スキン層にしわはなかった。
【0092】
実施例３
[0095]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキンの１つに２４ｃｍの勾配幅のバンドが含まれているスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：５ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：１０ｍ／分
エッジトリミング：なし
アニーリングユニット出口のシート温度：３５℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：３０％
α＝９０°
β＝１５０°
γ＝１２０°
[0096]シート破れなく安定した動作だった。分離界面は一貫したままであり、スキン層にしわはなかった。
[0095]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキンの１つに２４ｃｍの勾配幅のバンドが含まれているスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：５ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：１０ｍ／分
エッジトリミング：なし
アニーリングユニット出口のシート温度：３５℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：３０％
α＝９０°
β＝１５０°
γ＝１２０°
[0096]シート破れなく安定した動作だった。分離界面は一貫したままであり、スキン層にしわはなかった。
【0093】
実施例４
[0097]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：１０ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：２４ｍ／分
エッジトリミング：なし
アニーリングユニット出口のシート温度：４５℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
α＝８０°
β＝１８０°
γ＝１００°
[0098]シート破れなく安定した動作だった。分離界面は一貫したままであり、スキン層にしわはなかった。
[0097]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：１０ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：２４ｍ／分
エッジトリミング：なし
アニーリングユニット出口のシート温度：４５℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
α＝８０°
β＝１８０°
γ＝１００°
[0098]シート破れなく安定した動作だった。分離界面は一貫したままであり、スキン層にしわはなかった。
【0094】
実施例５
[0099]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、以前の通り、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：４０℃
ｙ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
この例では、以下に従って、αとして記述された以前の角度が、βとして記述された以前の角度よりも大きくなるように角度を変更した：
α＝１２０°
β＝６０°
γ＝１８０°
[00100]操作は安定していたが、αとして定義された角度がβとして定義された角度よりも大きかったため、スキン層は前述の二重層収集ユニットに入った。
[0099]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、以前の通り、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：４０℃
ｙ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
この例では、以下に従って、αとして記述された以前の角度が、βとして記述された以前の角度よりも大きくなるように角度を変更した：
α＝１２０°
β＝６０°
γ＝１８０°
[00100]操作は安定していたが、αとして定義された角度がβとして定義された角度よりも大きかったため、スキン層は前述の二重層収集ユニットに入った。
【0095】
実施例６
[00101]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．４ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：３８℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
この例では、以下に従って、αとして記述された以前の角度が、βとして記述された以前の角度よりも大きくなるように角度を変更した：
α＝１２０°
β＝９０°
γ＝１５０°
[00102]スキン層をスキン層収集ユニットに正しく誘導しようとしたため、コア層が頻繁に側面を移動し、動作が不安定であった。第１のスキン層が常に望ましいスキン層収集ユニットに入るという定常状態を達成することは不可能であった。
[00101]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．４ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：３８℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
この例では、以下に従って、αとして記述された以前の角度が、βとして記述された以前の角度よりも大きくなるように角度を変更した：
α＝１２０°
β＝９０°
γ＝１５０°
[00102]スキン層をスキン層収集ユニットに正しく誘導しようとしたため、コア層が頻繁に側面を移動し、動作が不安定であった。第１のスキン層が常に望ましいスキン層収集ユニットに入るという定常状態を達成することは不可能であった。
【0096】
実施例７
[00103]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：２０℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
α＝９０°
β＝１２０°
γ＝１５０°
[00104]温度が低いため、シートの端から散発的にシートの破れが始まり、コア層が頻繁に側面を移動するため、動作はあまり安定ではなかった。
[00103]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：２０℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：１５％
α＝９０°
β＝１２０°
γ＝１５０°
[00104]温度が低いため、シートの端から散発的にシートの破れが始まり、コア層が頻繁に側面を移動するため、動作はあまり安定ではなかった。
【0097】
実施例８
[00105]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅０．４ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：なし
アニーリングユニット出口のシート温度：３８℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：７０％
α＝９０°
β＝１２０°
γ＝１５０°
[00106]操作は確立できたが、ψ値が高いため、分離された第１のスキンはスキン層収集ユニットに送られる際に多くのシワを有した。
[00105]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅０．４ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：なし
アニーリングユニット出口のシート温度：３８℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：７０％
α＝９０°
β＝１２０°
γ＝１５０°
[00106]操作は確立できたが、ψ値が高いため、分離された第１のスキンはスキン層収集ユニットに送られる際に多くのシワを有した。
【0098】
実施例９
[00107]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：７５℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：３０％
α＝９０°
β＝１２０°
γ＝１５０°
[00108]最適温度よりも高いため、シートの破れが頻繁に発生し、動作が不安定であった。定常状態に到達することは不可能であった。
[00107]図２に示すような機械的分離デバイスを操作して、幅１．２ｍ、厚さ０．８１３ｍｍの平らな３層ＰＶＢ中間層シートのスキン層とコア－スキン二重層とを以下の条件でシートの幅方向に機械的に分離した：
巻き戻し速度：２ｍ／分
第１のスキンプルロール速度（分離速度）：５ｍ／分
エッジトリミング：あり
アニーリングユニット出口のシート温度：７５℃
ψ［２つのプルロール間の距離／シート幅］：３０％
α＝９０°
β＝１２０°
γ＝１５０°
[00108]最適温度よりも高いため、シートの破れが頻繁に発生し、動作が不安定であった。定常状態に到達することは不可能であった。
【0099】
【表1】
【0100】
実施例１０ａ～ｃ．平滑面と粗面を有するシートの製造方法。
【0101】
実施例１０ａ．
[00109]エンボス加工されたスキンを有する多層ＰＶＢシートを手で分離したところ、分離の１時間以内に次の特性が得られた：
粗面：Ｒｚ＝４０．８
平滑（内側）面：Ｒｚ＝１．２
実施例１０ｂ．
[00110]押出中にメルトフラクチャを受けたスキンを有する多層ＰＶＢシートを手で分離したところ、分離の１時間以内に次の特性が得られた：
粗面：Ｒｚ＝１４．６
分離されたスキン内側：Ｒｚ＝１．３
実施例１０ｃ．
[00111]押出中にメルトフラクチャを受けたスキンを有する多層ＰＶＢシートを手で分離したところ、分離の１時間以内に次の特性が得られた：
外側の粗いスキン：Ｒｚ＝６４．９
平滑内側面：Ｒｚ＝２．３
[00109]エンボス加工されたスキンを有する多層ＰＶＢシートを手で分離したところ、分離の１時間以内に次の特性が得られた：
粗面：Ｒｚ＝４０．８
平滑（内側）面：Ｒｚ＝１．２
実施例１０ｂ．
[00110]押出中にメルトフラクチャを受けたスキンを有する多層ＰＶＢシートを手で分離したところ、分離の１時間以内に次の特性が得られた：
粗面：Ｒｚ＝１４．６
分離されたスキン内側：Ｒｚ＝１．３
実施例１０ｃ．
[00111]押出中にメルトフラクチャを受けたスキンを有する多層ＰＶＢシートを手で分離したところ、分離の１時間以内に次の特性が得られた：
外側の粗いスキン：Ｒｚ＝６４．９
平滑内側面：Ｒｚ＝２．３
【図1】
【図2】
【図3】
【国際調査報告】