特表 2024-525294 複数のポリマー成分のための水性分離プロセス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-07-12

(54)【発明の名称】複数のポリマー成分のための水性分離プロセス

(51)【国際特許分類】

   B29B 17/00 20060101AFI20240705BHJP

【ＦＩ】

B29B17/00 ZAB

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023574668

(86)(22)【出願日】2022-06-17

(85)【翻訳文提出日】2023-12-04

(86)【国際出願番号】 US2022033940

(87)【国際公開番号】W WO2022271539

(87)【国際公開日】2022-12-29

(31)【優先権主張番号】63/213,424

(32)【優先日】2021-06-22

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】502141050

【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー

(74)【代理人】

【識別番号】100092783

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 浩

(74)【代理人】

【識別番号】100095360

【弁理士】

【氏名又は名称】片山 英二

(74)【代理人】

【識別番号】100120134

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 規雄

(72)【発明者】

【氏名】ゴリン、クレイグ エフ．

(72)【発明者】

【氏名】ワン、ジン

(72)【発明者】

【氏名】マッテウッチ、スコット ティ．

(72)【発明者】

【氏名】マーティン、ジル エム．

(72)【発明者】

【氏名】ワン、エン

【テーマコード（参考）】

4F401

【Ｆターム（参考）】

4F401AA08

4F401AA11

4F401AA17

4F401AA24

4F401AA26

4F401AA27

4F401AA28

4F401CA22

4F401CA25

4F401CA26

4F401CA58

4F401CA79

4F401CB14

4F401CB18

4F401EA46

4F401EA76

4F401EA81

4F401FA01Y

4F401FA01Z

4F401FA02Y

4F401FA07Z

4F401FA20Z

(57)【要約】

複数のポリマー成分の溶融物から少なくとも１つのポリマー成分を分離及び回収するためのプロセスであって、（Ａ）加圧水溶液の存在下でマルチポリマー成分溶融物を剪断するステップであって、マルチポリマー成分溶融物が、少なくとも第１のポリマー成分と、少なくとも第２のポリマー成分とのブレンドを含み、マルチポリマー成分溶融物が、少なくとも２つの溶融温度、少なくとも２つのガラス転移温度、又はこれらの組み合わせを有し、加圧水溶液が、（ｉ）水と、（ｉｉ）少なくとも１つの分散剤との水性液体混合物を含み、加圧水溶液と接触しているマルチポリマー成分溶融物の剪断が、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分の分散体、粒子、又はストランドを形成する、剪断するステップと、（Ｂ）ステップ（Ａ）の剪断後に、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分の分散体、粒子、又はストランドを、加圧水溶液中のマルチポリマー成分溶融物の混合物中に存在する水、少なくとも１つの分散剤、少なくとも１つの第２のポリマー成分、及び任意の残りの熱可塑性ポリマー樹脂から分離することによって、マルチポリマー成分溶融物の他のポリマー成分から少なくとも第１のポリマー成分を単離するステップと、を含む、プロセス。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

複数のポリマー成分の溶融物から少なくとも１つのポリマー成分を分離及び回収するためのプロセスであって、
（Ａ）加圧水溶液の存在下でマルチポリマー成分溶融物を剪断するステップであって、前記マルチポリマー成分溶融物が、少なくとも第１のポリマー成分と、少なくとも第２のポリマー成分とのブレンドを含み、前記マルチポリマー成分溶融物が、少なくとも２つの溶融温度、少なくとも２つのガラス転移温度、又はこれらの組み合わせを有し、前記加圧水溶液が、
（ｉ）水と、
（ｉｉ）少なくとも１つの分散剤と、の水性液体混合物を含み、
前記加圧水溶液と接触している前記マルチポリマー成分溶融物の前記剪断が、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する前記少なくとも１つの第１のポリマー成分の分散体、粒子、又はストランドを形成する、剪断するステップと、
（Ｂ）ステップ（Ａ）の前記剪断後に、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する前記少なくとも１つの第１のポリマー成分の前記分散体、粒子、又はストランドを、前記水、前記少なくとも１つの分散剤、前記少なくとも第２のポリマー成分、及び任意の残りの熱可塑性ポリマーから分離することによって、前記マルチポリマー成分溶融物の他のポリマー成分から前記少なくとも第１のポリマー成分を単離するステップと、を含む、プロセス。

【請求項2】

前記加圧水溶液と接触しているステップ（Ａ）の前記マルチポリマー成分溶融物の前記剪断が、濃縮された第２のポリマー成分濃度を有する前記少なくとも１つの第２のポリマー成分の分散体、粒子、又はストランドを更に形成し、ステップ（Ａ）の前記剪断後に、ステップ（Ｂ）において、濃縮された第２のポリマー成分濃度を有する前記少なくとも１つの第２のポリマー成分の前記分散体、粒子、又はストランドを、前記水、前記少なくとも１つの分散剤、前記少なくとも第１のポリマー成分、及び任意の残りの熱可塑性ポリマーから分離することによって、前記少なくとも第２のポリマー成分を溶融されたマルチポリマー成分熱可塑性物品の他のポリマー成分から単離するステップを含む、請求項１に記載のプロセス。

【請求項3】

複数のポリマー成分の溶融物から少なくとも１つのポリマー成分を分離及び回収するためのプロセスであって、
（ａ）少なくとも第１のポリマー成分と、少なくとも第２のポリマー成分とを有するマルチポリマー成分熱可塑性物品を提供するステップと、
（ｂ）前記マルチポリマー成分熱可塑性物品を溶融して、前記マルチポリマー成分熱可塑性物品の溶融物を形成するステップであって、前記溶融物が、少なくとも第１のポリマー成分溶融物流と、少なくとも第２のポリマー成分溶融物流とを含み、前記マルチポリマー成分溶融物が、少なくとも２つの溶融温度、少なくとも２つのガラス転移温度、又はこれらの組み合わせを有する、形成するステップと、
（ｃ）
（ｉ）水と、
（ｉｉ）少なくとも１つの分散剤と、の水性液体混合物を含む加圧水溶液を提供するステップと、
（ｄ）ステップ（ｂ）の前記溶融物を、ステップ（ｃ）の前記加圧水溶液に添加するステップと、
（ｅ）ステップ（ｂ）の前記マルチポリマー成分溶融物を、ステップ（ｃ）の前記加圧水溶液の存在下で剪断するステップであって、前記加圧水溶液と接触している前記マルチポリマー成分溶融物の前記剪断が、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの前記第１のポリマー成分流の分散体、粒子、又はストランドを形成する、剪断するステップと、
（ｆ）ステップ（ｅ）の前記剪断の後、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する前記少なくとも１つの第１のポリマー成分流の前記分散体、粒子又はストランドを、前記マルチポリマー成分溶融物と加圧水溶液との混合物中の前記水、前記少なくとも１つの分散剤、少なくとも１つの前記第２のポリマー成分、及び任意の残りの成分から分離するステップと、
（ｇ）ステップ（ｆ）の分離された前記分散体、粒子又はストランドを回収するステップと、を含む、プロセス。

【請求項4】

前記加圧水溶液が、前記加圧水溶液中の前記成分の総重量に基づいて、５０重量パーセント～９９．９重量パーセントの成分（ｉ）の前記水と、０．５重量パーセント～３５重量パーセントの成分（ｉｉ）の前記分散剤と、を含む、請求項３に記載のプロセス。

【請求項5】

前記溶融物の前記第１のポリマー成分が、ポリオレフィン、アクリル、ポリスチレン、スチレンコポリマー、ポリアミド、熱可塑性ウレタン、熱可塑性シリコーン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項３に記載のプロセス。

【請求項6】

前記溶融物の前記第１のポリマー成分が、ポリオレフィンであり、前記ポリオレフィン成分が、１未満の密度、０．５グラム／１０分～８０グラム／１０分のメルトインデックス、及び６０℃～１５０℃の溶融温度を有する、請求項３に記載のプロセス。

【請求項7】

前記剪断ステップ（ｅ）中の圧力が、水性液体溶液を使用温度で液相に維持するのに十分であるか、又は水性液体混合物中に存在する水を前記剪断ステップ（ｅ）中の前記プロセスの温度で前記水の沸点未満に保つのに十分である、請求項３に記載のプロセス。

【請求項8】

ステップ（ｅ）の前記剪断が、少なくとも１つの押出機で起こる、請求項３に記載のプロセス。

【請求項9】

ステップ（ｅ）の剪断中に付与される比機械エネルギーが、少なくとも０．０１キロワット時／キログラムである、請求項３に記載のプロセス。

【請求項10】

ステップ（ｃ）の前記加圧水溶液が、第２の分散剤、分散剤、相溶化剤、洗浄剤、中和剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される１つ以上の成分を含む、請求項３に記載のプロセス。

【請求項11】

前記剪断ステップ（ｅ）が、バッチプロセス又は連続プロセスである、請求項３に記載のプロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、複数のポリマー成分の混合物を有する溶融混合ポリマー流から、少なくとも１つの分離した別個の単一ポリマー成分流を分離するための水性プロセスに関する。水性プロセスは、溶融混合ポリマー流から分離される少なくとも１つの分離した別個の単一ポリマー成分流をリサイクルすることを可能にする。

【背景技術】

【0002】

環境で発生したプラスチック廃棄物の量を減少させようとする努力では、例えば、一般に単回使用用途に適用され、その後処分される多層包装及びフィルムを含む使用後使い捨てプラスチック製品などのプラスチック物品を再使用（リサイクル）することが望ましい。使い捨て製品は、通常は、非相溶性ポリマー成分の異なる種類の組み合わせを含む材料から製造されるので、典型的には、非相溶性ポリマー成分の混合物が、使い捨て製品中に存在する。非相溶性ポリマー成分は、例えば、異なるポリマー成分を一緒に配合して、成分のブレンドを形成することによって、又は、異なるポリマー成分の２つ以上の層を一緒に組み合わせて（例えば、積層して）、多層系を形成することによって、一緒に組み合わされる。

【0003】

一般に、物品は、複数の異なるポリマー成分から作製され、物品は特定の用途要件を満たすことができる。しかしながら、複数のポリマー成分から作製された物品及び使い捨て製品に関する問題点は、そのような多成分ポリマー物品／製品が、異なる非相溶性ポリマー成分の混合流を生成し、それにより、新規用途で再使用することが困難になるため、そのような多成分ポリマー物品／製品は、通常は、リサイクルに望ましくない。また、非相溶性混合ポリマー成分流から所望の単一ポリマー成分流を分離することは困難である。例えば、異なるポリマーのブレンド又は混合物を使用して、多層包装又は多層フィルムなどの異なるポリマーの混合物を組み込んでいる物品を二次加工する場合、このような物品は、典型的には、物品を構成する異なるポリマーの非相溶性のために直接リサイクルすることができない。異なるポリマー成分のブレンドから作製された物品（例えば、多層包装／フィルム）の再利用を達成する有効なリサイクル方法を用いるために、物品のポリマー成分のブレンドは、１つ以上の分離した単一ポリマー成分流に分離されるべきであり、次いで、所望の単一ポリマー成分流を、流れ中のポリマー成分の他の望ましくないブレンドから分離することができる。所望の単一ポリマー成分流が混合ポリマー流から分離されると、所望の単一ポリマー成分流は、再使用（リサイクリング）のために回収することができる。

【0004】

非相溶性ポリマー成分から作製された使い捨て物品又は製品（例えば、包装又はフィルム）を取り出し、非相溶性ポリマー成分を分離して、分離した別個の単一成分ポリマー流にして、リサイクルのために所望の単一成分ポリマー流の回収をより容易にすることができることは、リサイクル産業にとって有利であろう。したがって、複数の異なる非相溶性ポリマー成分（例えば、１つ以上の熱可塑性ポリマー物品から供給される）の混合物（ブレンド）の溶融流動性液体組成物を剪断して、異なるポリマー成分の混合物又はブレンドを、分離した単一成分ポリマー流に分離し、次いで、異なるポリマー成分のブレンドから、濃縮された単一ポリマー成分を有する所望の分離された単一ポリマー成分流を回収するステップと、回収され濃縮された単一ポリマー成分流を、新規用途において再使用することを可能にするステップと、を含む、効果的な分離及び回収プロセスを提供することが望ましい。

【発明の概要】

【0005】

本発明のプロセスは、混合ポリマー成分の組成物から、ＰＥ流などの所望のポリマー成分流の単離を可能にすることによって、従来技術のプロセスの問題に対する解決策を提供する。したがって、本明細書に開示される本発明は、少なくとも２つ以上の異なる非相溶性ポリマー成分流の溶融混合物を含む融解材料（又は溶融物）から、１つ以上の分離した別個の単一ポリマー成分流を分離及び回収するための新規で効果的なプロセスに関する。溶融物は、熱可塑性源を加工することから生成される。例えば、熱可塑性源は、熱可塑性物品又は複数の熱可塑性物品（例えば、積層体、複合材、フィルム又は包装材料）であることができ、熱可塑性源は、複数の（例えば、２つ以上の）ポリマー成分（本明細書では「マルチポリマー成分」と呼ぶか、又は「マルチＰＣ」と略される）の混合物、ブレンド又は組み合わせを含み、熱可塑性源のマルチＰＣは、典型的には非相溶性である。

【0006】

熱可塑性源を加熱／溶融して、マルチＰＣの溶融物を形成し、次いで、そのマルチＰＣ溶融物を、上記の新規なプロセスに供して、回収及びその後の使用のための少なくとも１つの分離した単一ポリマー成分流を発生させる。したがって、従来技術のプロセスを使用して遭遇する不相溶性の問題を解決するための一実施形態では、例えば、水溶液を液体形態に維持するために加圧されている分離流体水溶液などの分離流体の存在下でマルチＰＣ溶融物を剪断するステップを含む上記の新規な分離／回収プロセスが使用される。（Ｉ）少なくともマルチＰＣ溶融物と、（ＩＩ）少なくとも水溶液（本明細書では「ＭＡＳ混合物」と略す）と、のブレンド、混和物、組み合わせ、又は混合物の配合物又は組成物を剪断することにより、マルチＰＣ溶融物中に存在する他のポリマー成分から容易に分離され得る少なくとも１つの所望の分離した単一ポリマー成分流が形成される。

【0007】

一実施形態では、複数の異なるポリマー成分の混合物を有するマルチＰＣ溶融物（上記したように、１つ以上の熱可塑性物品から供給された）から少なくとも１つの単一ポリマー成分を分離及び回収するためのプロセスは、（Ａ）ＭＡＳ混合物を剪断する（すなわち、マルチＰＣ溶融物及び水溶液を含む混合物を剪断する）ステップであって、そのマルチＰＣ溶融物は、少なくとも１つの第１のポリマー成分及び少なくとも１つの第２のポリマー成分を含み、そのマルチＰＣ溶融物は、２つ以上の熱溶融温度（Ｔｍ）、２つ以上のガラス転移（Ｔｇ）温度、又はこれらの組み合わせを有し、加圧水溶液は、（ｉ）水と、（ｉｉ）少なくとも１つの分散剤と、の水性液体混合物を含み、ＭＡＳ混合物の剪断により、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分の分散体、粒子、又はストランドが形成される、剪断するステップと、
（Ｂ）ステップ（Ａ）の剪断後に、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分の分散体、粒子、又はストランドを、溶融物の他の成分（例えば、水、少なくとも１つの分散剤、少なくとも第２のポリマー成分、並びに任意の残りの熱可塑性ポリマー樹脂成分及び／又は任意選択の成分）から分離するステップと、を含む。

【0008】

別の実施形態では、複数（例えば、２つ以上）の異なるポリマー成分の混合物を有するマルチＰＣ溶融物流から、ポリマー濃縮濃度の単一ポリマー成分を有する少なくとも１つの単一ポリマー成分流を分離及び回収するためのプロセスは、（ａ）少なくとも第１のポリマー成分及び少なくとも第２のポリマー成分を含む少なくとも１つのマルチＰＣ熱可塑性物品又は２つ以上の熱可塑性物品の組み合わせを提供するステップと、（ｂ）そのマルチＰＣ熱可塑性物品、又は２つ以上の熱可塑性物品の組み合わせを溶融して、流動性液体マルチＰＣ溶融物流を形成するステップであって、そのマルチＰＣ溶融物流は、少なくとも１つの第１のポリマー成分溶融物流と、少なくとも１つの第２のポリマー成分溶融物流と、のブレンド又は混合物を含み、そのマルチＰＣ溶融物流は、示差走査熱量測定を使用すると、マルチＰＣ溶融物流の第２の熱サイクルにおいて２つ以上のピークを示す、形成するステップと、（ｃ）加圧水溶液を提供するステップであって、その水溶液は、（ｉ）水と、（ｉｉ）少なくとも１つの分散剤と、の水性液体流体溶液混合物（例えば、エチレンオキシド（ethylene oxide、ＥＯ）／プロピレンオキシド（propylene oxide、ＰＯ）ブレンド又はエチレンコポリマー）を含み、その水溶液への圧力は、その水溶液を使用温度で液相に維持するのに十分である、提供するステップと、（ｄ）ステップ（ｃ）の加圧水溶液をステップ（ｂ）のマルチＰＣ溶融物と混ぜて、ＭＡＳ混合物を形成するステップと、（ｅ）ステップ（ｄ）のＭＡＳ混合物（すなわち、ステップ（ｃ）の加圧水溶液（ＩＩ）と接触しているステップ（ｂ）のマルチＰＣ溶融物（Ｉ）の混合物）を剪断するステップであって、そのＭＡＳ混合物を剪断することにより、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分流の分散体、粒子、又はストランドが形成される、剪断するステップと、（ｆ）ステップ（ｅ）の剪断後に、濃縮された第１のポリマー濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分の分散体、粒子又はストランドを、ＭＡＳ混合物中に存在する他の成分（例えば、水、少なくとも１つの分散剤、少なくとも第２のポリマー成分、マルチＰＣ溶融物の任意の残りの熱可塑性ポリマー樹脂成分、及び／又はいずれかの任意選択の成分）から（例えば、機械的又は物理的手段によって）分離するステップと、（ｇ）ステップ（ｆ）の分離された分散体、粒子又はストランドを回収するステップと、を含む。

【0009】

目的は、マルチＰＣ溶融物中に存在する複数のポリマー成分から少なくとも１つの分離した単一ポリマー成分を分離し、分離された単一ポリマー成分を回収して、回収され分離された単一ポリマー成分を効果的にリサイクルすることができる新規で効果的な分離／回収プロセスを提供することである。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明のプロセスの一実施形態を示している概略フロー図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本明細書では「室温（room temperature、ＲＴ）」及び「周囲温度」は、別途指定しない限り、２０摂氏度（℃）～２６℃の温度を意味する。

【0012】

ポリマー樹脂に関する「溶融された（melted）」、「溶融した（melt）」、及び「融解した（molten）」という用語は、本明細書において互換的に使用される。

【0013】

ポリマー樹脂に関する「熱転移」という用語は、本明細書では、溶融した温度又は溶融している温度（Ｔｍ）及び／又はガラス転移温度（Ｔｇ）を意味する。

【0014】

本明細書における「第２の熱サイクル」という用語は、第１の熱サイクル後のＤＳＣの加熱操作を指し、試料は、周囲条件から、試料がその溶融状態にある温度を超える温度まで加熱され、次いで、試料は、その熱転移を下回る温度まで冷却される。

【0015】

本発明のプロセスの広範な実施形態は、熱可塑性物品又は２つ以上の熱可塑性物品の組み合わせを加工することを含み、物品の各々は、複数の（例えば、少なくとも２つ以上）の熱可塑性ポリマー成分から構成され得る。本プロセスは、熱可塑性ポリマー成分のうちの少なくとも１つを、熱可塑性物品のうちの１つ以上に存在する複数の熱可塑性ポリマー成分から分離及び回収することを含む。

【0016】

一実施形態では、熱可塑性物品は、複数の（例えば、２つ以上の）ポリマー成分（本明細書では、「マルチポリマー成分」と称されるか、又は上記したように「マルチＰＣ」と略される）のブレンド、組み合わせ、複合材、又は混合物を含む。典型的には、物品のマルチＰＣは、非相溶性である。少なくとも２つ以上の熱可塑性ポリマー成分から作製された物品又は２つ以上の物品の組み合わせを溶融して、マルチＰＣ溶融物を形成する。次いで、マルチＰＣ溶融物を、（ｉ）水と、（ｉｉ）少なくとも１つの分散剤と、の混合物を含む分離流体（例えば、水性分離液体溶液）と接触させて処理する。次いで、水溶液の存在下でのマルチＰＣ溶融物を剪断して、物品の複数のポリマー成分を、分離した単一ポリマー成分流に分離し、次いで、所望の分離された１つ以上の単一ポリマー成分流を、上記の剪断プロセス中に作出された全ての他のポリマー成分流から回収する。いくつかの実施形態では、そのプロセスは、回収された所望の分離された単一ポリマー成分流のリサイクルを可能にする。

【0017】

好ましい一実施形態では、複数のポリマー成分から構成された物品から少なくとも１つの単一ポリマー成分を分離及び回収するためのプロセスは、（ａ）少なくとも１つの第１のポリマー成分及び少なくとも１つの第２のポリマー成分を有する少なくとも１つのマルチＰＣ熱可塑性物品を提供するステップと、（ｂ）少なくとも１つのマルチＰＣ熱可塑性物品を溶融して、溶融又は溶解されたマルチＰＣ物品（本明細書では「マルチＰＣ溶融物」と称する）を形成するステップであって、少なくとも１つのマルチＰＣ物品から供給された得られたマルチＰＣ溶融物は、少なくとも１つの第１のポリマー成分溶融流と、少なくとも１つの第２のポリマー成分溶融流と、のブレンドを含み、そのマルチＰＣ溶融物が、示差走査熱量測定を使用すると、溶融物の第２の熱サイクルにおいて２つ以上のピークを示す、形成するステップと、（ｃ）所定の圧力下で、（ｉ）水と、（ｉｉ）少なくとも１つの分散剤と、の加圧水性液体混合物を含む水溶液を提供するステップと、（ｄ）ステップ（ｂ）のマルチＰＣ溶融物を、ステップ（ｃ）の加圧水性液体溶液に添加して、（Ｉ）水溶液と、（ＩＩ）マルチＰＣ溶融物と、の配合物又は組成物混合物（すなわち、「ＭＡＳ混合物」）を形成するステップと、（ｅ）そのＭＡＳ混合物を剪断して、ＭＡＳ混合物中に、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分流の分散体、粒子、又はストランドを形成するステップと、（ｆ）ステップ（ｅ）の剪断の後、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分流の分散体、粒子又はストランドを、ＭＡＳ混合物中に存在する他の成分（例えば、水、少なくとも１つの分散剤、少なくとも第２のポリマー成分、マルチＰＣ溶融物の任意の残りの熱可塑性ポリマー樹脂成分、及び／又はＭＡＳ混合物中のいずれかの任意選択の成分）から分離するステップと、（ｇ）ステップ（ｆ）の分離された分散体、粒子又はストランドを回収するステップと、を含む。

【0018】

いくつかの好ましい実施形態では、プロセスは、例えば、１０５℃～３００℃の温度で起こるステップ（ｅ）の剪断、少なくとも１００キロパスカル（ｋＰａ）のゲージ圧において起こるステップ（ｅ）の剪断、及び２０分（ｍｉｎ）未満の時間起こるステップ（ｅ）の剪断を含む。

【0019】

プロセスの好ましい一実施形態では、ステップ（ｆ）の分離は、浮遊プロセス、濾過プロセス、又は凝集プロセスを含むことができる。

【0020】

プロセスの好ましい一実施形態では、溶融物の第１のポリマー成分は、ポリオレフィン成分であり、ポリオレフィン成分は、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチレンコポリマー、又はこれらの混合物からなる群から選択される。

【0021】

図１を参照すると、番号１１～１６によって示されたフロー流を含む本発明プロセスの一実施形態の、全体が参照番号１０によって示されたフロー図が示されている。例えば、図１に示したプロセスの第１のステップは、全体が参照番号２０によって示され、プロセスにかけられる１つ以上の熱可塑性ポリマー物品２１の群又は組み合わせを含むことができる熱可塑性材料から始まる。物品２１は、物品２１の構造中に複数のポリマー成分のブレンド又は混合物を含み、構成されている。物品２１は、硬質物品、可撓性物品、及びこれらの混合物であることができる。

【0022】

物品２１は、流れ１１を介して、全体が参照番号３０によって示された高密度化ステップに回される。高密度化ステップ３０は、物品２１を複数の小片３１に変換するための任意の従来の装置を使用して行うことができ、すなわち、小片３１は、熱可塑性材料の元の供給源（例えば、物品２１）のサイズと比較して小さい。例えば、高密度化ステップ３０は、物品２１を粉砕（図示せず）して、フレーク３１を形成することによって、小片３１を形成することができる。高密度化ステップ３０の他の実施形態は、例えば、物品２１を細断（図示せず）して、細断片（図示せず）を形成することと、物品２１をペレット化（図示せず）してペレット（図示せず）を形成することと、及び／又は物品２１を粉砕（図示せず）して、粉末（図示せず）を形成することと、を含むことができる。いくつかの実施形態では、フレーク３１のサイズは、例えば、２００ミクロン（μｍ）未満であることができる。

【0023】

再び、図１に示したように、フレーク３１は、流れ１２を介して、押出機４１及び供給ホッパー４２を含む全体が参照番号４０によって示された押出ステップに回される。押出機４１は、二軸スクリュー押出機４１であるが、押出機４１は、一軸スクリュー押出機又は他のタイプの押出機を含むことができる。図１には示されていないが、装置の様々な要素及び付属部品を押出操作４０に含めることができ、例えば、押出機４１は、１つ以上の加熱／冷却要素、１つ以上の供給ポート、１つ以上のポンプ、及び押出に関する当業者に公知の他の従来の装置を含むことができる。固体形態のフレーク３１は、流れ１２を介して、押出機４１の供給ホッパー４２に回され、次いで、固体フレーク３１は、スクリュー４３によって押出機４１の内側の加熱ゾーンを通過する。フレーク３１は、フレーク３１を溶融するための加熱ゾーンを通過して、流動性液体溶融物（図示せず）を形成し、押出機の出口ポート４４から出る。

【0024】

プロセスを継続するために、図１に示したように、融解流（又は溶融物）の形態の溶融物（１つ以上の溶融される物品２１を溶融することによって供給される）が、押出機４１における加熱ゾーン（図示せず）において形成される。水溶液（すなわち、水性分離流体液体溶液）の流れ１３を押出機４１の中に導入し、所定の圧力下に維持し、押出機４１において溶融フレーク流と混合して、押出機４１の出口ポート４４からの流れ１４として押出機４１を出るＭＡＳ混合物を形成する。水溶液流１３は、フレーク流１２の前又は先行して、（図１に示したように）フレーク流１２の後又は続いて、フレーク流１２と同時に、及び／又は融解フレーク流が押出機４１の加熱ゾーンで形成される前又は後に、供給口（図示せず）を通して押出機４１の中に導入することができる。

【0025】

ＭＡＳ混合物（すなわち、水溶液とマルチＰＣ溶融物とを組み合わせた）は、流れ１４を介して、全体が参照番号５０によって示された分離ステップに回される。分離ステップ５０は、例えば、これらに限定されないが、浮遊プロセス、濾過プロセス、凝集、又はこれらの組み合わせを含む、当業者に公知の様々な従来の機械的分離プロセスを含むことができる。図１には、ＭＡＳ混合物流１４が容器５１において浮遊によって分離される浮遊プロセス５０を含むが、これに限定されない分離プロセス５０の一実施形態が示されている。浮遊分離ステップ５０では、ポリマー成分流としてＭＡＳ混合物中に存在するマルチＰＣ溶融物中のポリマー成分の複数のタイプの混合物は、マルチＰＣ溶融物中に存在するポリマーのタイプの各々の別個のポリマー成分流である少なくとも１つ以上の単一ポリマー成分流に分離される。

【0026】

図１は、流れ１４からのＭＡＳ混合物（全体が参照番号５２によって示されている）が、容器５１において２つの別個の層（所望の複数の固体層５３及び望ましくない液体層５４）に分離したことを示している。所望の固体層５３は、ＭＡＳ混合物中の他の成分から分離され除去される複数の浮遊性固体成分の所望の層を含む。例えば、所望の固体層は、粒子の分散体、複数のミクロンサイズの粒子、フレーク又はペレット、又は、ＭＡＳ混合物中の他の成分から分離する少なくとも１つの単一ポリマー成分の複数のストランドを含み得る。望ましくない液体層５４は、浮遊性ではなく望ましくない固体も含有し得る。一実施形態では、例えば、固体層５３を形成する固体（例えば、ＰＥ粒子）は、液体溶液層５４の上部に浮遊して、所望の複数の固体（例えば、複数の粒子）層５３を形成する。

【0027】

分離ステップ５０の後、粒子層５３は、回収され、粒子５３を、流れ１５を介してリサイクルシステム（図示せず）に回すことによってリサイクル（再使用）されて、新しい製品５５を形成することができる。いくつかの実施形態では、新しい製品５５は、例えば、元の物品２１と同様の物品（例えば、ボトル容器、フィルム又は包装物品）であることができ、又は新しい製品は、物品２１とは異なる何らかの他の物品であることができる。代替的に、粒子層５３は、粒子５３が使用される前に、乾燥ステップなどの異なる処理ステップに送ることができる。液体溶液層５４は、剪断ステップ（ｅ）の間に、溶融物を水性液体溶液で処理した後のマルチＰＣ溶融物の残留物又は尾鉱を含み得る。分離ステップ５０の後、液体層５４を回収し、流れ１６を介して、液相５４中の他の成分を回収するための回収ステップなどの別の処理ステップ５６に送ることができるか、又は所望であれば液体５４を廃棄することができる。

【0028】

本発明のプロセスを説明するために、それによって限定されるものではないが、一実施形態では、例えば、物品若しくは物品の混合物、例えば、プラスチックボトル容器又は異なる物品の混合物、例えば、ポリプロピレン（polypropylene、ＰＰ）及びポリエチレン（polyethylene、ＰＥ）ブレンドなどの複数のポリマー成分から作製された、プラスチック硬質ボトル容器及びプラスチック可撓性バッグ（物品２１を参照）を、分離プロセス５０を使用して、ＰＰ流及びＰＥ流に分離することができる。他の実施形態では、分離プロセス５０を使用して、流れ中に単一ポリマー成分の濃縮された濃度を有する単一ポリマー成分の少なくとも１つの流れ（例えば、流れ１４）を生成する。好ましい実施形態では、例えば、流れ中に濃縮された濃度のＰＥを有するＰＥポリマー成分流（層５３）を、（例えば、図１の流れ１５を介して）リサイクルシステムに回して、このような単一ポリマー濃縮成分流のリサイクル（再使用）を可能にすることができる。

【0029】

マルチＰＣ溶融物は、溶融された複数のポリマー成分の混合物又はブレンドを含み、その溶融物は、上記のプロセスの剪断ステップ（図１の剪断操作４０を参照）への供給流として有用である。マルチＰＣ溶融物は、少なくとも２つ以上のポリマー成分の混合物、すなわち、少なくとも１つの第１のポリマー成分と、少なくとも１つの第２のポリマー成分と、の混合物であることができ、第１又は第２のポリマー成分のうちの少なくとも１つ（例えば、少なくとも１つの第１のポリマー成分）は、溶融され、新たな又は異なる物品に再形成することができる。好ましい実施形態では、第１及び第２のポリマー成分は、共結晶化しないポリマー成分であり、すなわち、所望のポリマー成分と、任意の他のポリマー成分と、の間で共結晶化が起こらない。ポリマーに関する、「結晶化する」、「結晶化」、「結晶化している」及び「共結晶化」という用語は、本明細書では、溶融相から固化する際に秩序ドメインを形成することを意味している。共結晶化は、示差走査熱量測定（differential scanning calorimetry、ＤＳＣ）を使用して測定することができ、共結晶化は、ＤＳＣを使用して、複数の溶融温度又はガラス転移温度事象が観察することができるか、又は観察することができない場合、容易に識別することができる。例えば、溶融材料について単一の溶融ピークが観察される場合、溶融材料は共結晶化されているとみなすことができる。別の例では、溶融材料について２つの溶融ピークが観察される場合、溶融材料は非共結晶化されているとみなすことができる。

【0030】

いくつかの実施形態では、プロセスの剪断ステップへのマルチＰＣ溶融物供給流は、例えば、少なくとも１つの第１のポリマー成分を含み、好ましい一実施形態では、少なくとも１つの第１のポリマー成分は、溶融及び再形成することができるポリマー成分である。溶融物の第１のポリマー成分は、例えば、ポリオレフィン、アクリル、スチレン系ポリマー、スチレンコポリマー、ポリアミド、熱可塑性ウレタン、熱可塑性シリコーン、及びこれらの組み合わせを含む群から選択することができる。

【0031】

プロセスで有用なポリオレフィンの例としては、エチレンポリマー及びコポリマー、並びにプロピレンポリマー及びコポリマーが挙げられる。プロセスにおいて特に有用なものとしては、ポリオレフィン、例えば、高密度ポリエチレン（high density polyethylene、ＨＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（low density polyethylene、ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（linear low density polyethylene、ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（medium density polyethylene、ＭＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ultra－low density polyethylene、ＵＬＤＰＥ）、ＰＰ、エチレンと別のモノマーとのコポリマー、プロピレンと別のモノマーとのコポリマー、及びこれらの混合物などが挙げられる。

【0032】

「ＬＤＰＥ」という用語はまた、「高圧エチレンポリマー」又は「高分岐ポリエチレン」とも称され、ポリマーが、過酸化物などのフリーラジカル開始剤を使用して、１４，５００ポンド／平方インチ（pounds per square inch、ｐｓｉ）（１００メガパスカル［ＭＰａ］）超の圧力で、オートクレーブ又は管型反応器中で部分的又は完全にホモ重合又は共重合されることを意味していると定義される（例えば、米国特許第４，５９９，３９２号を参照）。ＬＤＰＥ樹脂は典型的には、０．９１６グラム／立法センチメートル（grams per cubic centimeter、ｇ／ｃｍ^３）～０．９３５ｇ／ｃｍ^３の範囲内の密度を有する。

【0033】

「ＬＬＤＰＥ」という用語は、伝統的なチーグラー・ナッタ触媒系及びクロム系触媒系、並びにビス－メタロセン触媒（「ｍ－ＬＬＤＰＥ」と称されることもある）及び幾何拘束型触媒を含むがこれらに限定されないシングルサイト触媒を使用して作製された樹脂を含み、また直鎖状、実質的に直鎖状又は不均質なポリエチレンコポリマー又はホモポリマーを含む。ＬＬＤＰＥは、ＬＤＰＥほど長くはない鎖の分岐を含有し、例えば、米国特許第５，２７２，２３６号、同第５，２７８，２７２号、同第５，５８２，９２３号、及び同第５，７３３，１５５号に更に定義されている実質的に直鎖状のエチレンポリマー、米国特許第３，６４５，９９２号に記載のものなどの、均質に分岐した直鎖状エチレンポリマー組成物、米国特許第４，０７６，６９８号に開示されているプロセスに従って調製されたものなどの不均質に分岐したエチレンポリマー、及び／又はこれらのブレンド（米国特許第３，９１４，３４２号及び同第５，８５４，０４５号に開示されているものなど）を含有する。ＬＬＤＰＥは、当技術分野で既知の任意の種類の反応器又は反応器構成を使用して、気相、溶液相、若しくはスラリー重合、又はこれらの任意の組み合わせを介して作製され得る。

【0034】

「ＭＤＰＥ」という用語は、０．９２６ｇ／ｃｍ^３～０．９３５ｇ／ｃｍ^３の密度を有するポリエチレンを指す。「ＭＤＰＥ」は、典型的には、クロム若しくはチーグラー・ナッタ触媒を使用して、又はビス－メタロセン触媒及び幾何拘束型触媒を含むがこれらに限定されないシングルサイト触媒を使用して作製され、ＭＤＰＥは、典型的には、２．５を超える（＞２．５）分子量分布（molecular weight distribution、「ＭＷＤ」）を有する。

【0035】

「ＨＤＰＥ」という用語は、チーグラー・ナッタ触媒、クロム触媒、又はビス－メタロセン触媒及び幾何拘束型触媒を含むがこれらに限定されないシングルサイト触媒を用いて一般に調製される、０．９３５ｇ／ｃｍ^３超かつ最大０．９７０ｇ／ｃｍ^３の密度を有するポリエチレンを指す。

【0036】

「ＵＬＤＰＥ」という用語は、チーグラー・ナッタ触媒、クロム触媒、又はビス－メタロセン触媒及び幾何拘束型触媒を含むがこれらに限定されないシングルサイト触媒を用いて一般に調製される、０．８８０ｇ／ｃｍ^３～０．９１２ｇ／ｃｍ^３の密度を有するポリエチレンを指す。

【0037】

「ＰＰ」という用語は、プロピレンモノマーから誘導された５０重量％を超える単位を含むポリプロピレンポリマーを意味する。このようなポリマーとしては、ポリプロピレンホモポリマー又はコポリマー（２つ以上のコモノマーから誘導された単位を意味している）が挙げられる。当技術分野で既知であるポリプロピレンの一般的な形態としては、ホモポリマーポリプロピレン（homopolymer polypropylene、ｈＰＰ）、ランダムコポリマーポリプロピレン（random copolymer polypropylene、ｒｃＰＰ）、耐衝撃性コポリマーポリプロピレン（ｈＰＰ＋、少なくとも１つのエラストマー系耐衝撃性改質剤）（impact copolymer polypropylene、ＩＣＰＰ）又は高耐衝撃性ポリプロピレン（high impact polypropylene、ＨＩＰＰ）、高溶融強度ポリプロピレン（high melt strength polypropylene、ＨＭＳ－ＰＰ）、アイソタクチックポリプロピレン（isotactic polypropylene、ｉＰＰ）、シンジオタクチックポリプロピレン（syndiotactic polypropylene、ｓＰＰ）、及びこれらの組み合わせが挙げられる。

【0038】

いくつかの好ましい実施形態では、マルチＰＣ溶融物供給流中に存在する第１のポリマー成分は、ポリオレフィン又はポリオレフィンコポリマーである。他の好ましい実施形態では、ポリオレフィン成分は、ＨＤＰＥ、ＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ、エチレンコポリマー、又はこれらの混合物からなる群から選択される。更に他の好ましい実施形態では、プロセスにおける第１のポリマー成分として有用なポリマーは、０．５グラム／１０分（ｇ／１０分）～８０ｇ／１０分のメルトインデックス、及び６０℃～１５０℃の溶融温度を有するポリマー材料である。

【0039】

他の実施形態では、マルチＰＣ溶融物供給流中に存在する第１のポリマー成分としては、市販のポリオレフィン又はポリオレフィンコポリマー、例えば、ＶＥＲＳＩＦＹ（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なランダムコポリマー）、ＩＮＴＵＮＥ（これもＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なブロックコポリマー）、並びにこれらの混合物が挙げられる。

【0040】

いくつかの実施形態では、マルチＰＣ溶融物供給流中に存在する第２のポリマー成分は、０．５ｇ／１０分～４００ｇ／１０分のメルトインデックスと、第１のポリマー成分材料よりも高い溶融温度とを有する他のポリマーから選択することができる。例えば、第２のポリマー成分としては、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、金属化ＰＥＴフィルム又は金属化ＰＰフィルムなどの配向フィルムの金属化形態、ＰＰ、及びこれらの混合物を挙げることができる。

【0041】

プロセスにおいてマルチＰＣ溶融物供給流として使用される好ましい複数のポリマーブレンド又はポリマーの組み合わせは、例えば、ポリプロピレン／／ポリエチレン（polypropylene／／polyethylene、ＰＰ／ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート／／ポリエチレン（polyethylene terephthalate／／polyethylene、ＰＥＴ／ＰＥ）、配向金属化－ポリエチレンテレフタレートフィルム／／ポリエチレン（metallized－polyethylene terephthalate film／／polyethylene、ｍ－ＰＥＴ／ＰＥ）、ポリアミド／／ポリエチレン（polyamide／／polyethylene、ＰＡ／ＰＥ）、及びこれらの混合物を含み得る。

【0042】

いくつかの実施形態では、プロセスにおいてマルチＰＣ溶融物供給流として使用される複数のポリマーブレンド又はポリマーの組み合わせは、使用済み製品又は工業後（post－industrial）リサイクル製品から供給することができる。

【0043】

マルチＰＣ溶融物からポリマー成分を分離及び回収するためのプロセスは、水溶液を液体形態に維持するのに十分な圧力で加圧することができる水性分離流体溶液（本明細書では「水溶液」と略す）を提供するステップを含む。一実施形態では、水溶液は、（ｉ）水と、（ｉｉ）少なくとも１つの分散剤と、（ｉｉｉ）いずれかの他の任意選択の所望の添加剤又は成分と、の水性液体混合物を含む。任意選択の所望の添加剤は、水溶液中で、ＰＥなどの少なくとも１つの第１のポリマー成分の分散体、粒子又はストランドの形成をより容易に可能にすることができる添加剤であり、得られる第１のポリマー成分流は、濃縮された第１のポリマー成分（例えば、ＰＥ）濃度を有する。

【0044】

好ましい一実施形態では、プロセスの水溶液において使用される水は、例えば、脱イオン水を含む任意の供給源からの水であることができる。水は、水溶液中で希釈剤として作用する。

【0045】

水溶液を形成するために使用される水の量は、１つの一般的な実施形態では５０重量％～９９．９重量％、別の実施形態では６５重量％～９９．５重量％、更に別の実施形態では８５重量％～９７．５重量％である。

【0046】

一実施形態では、水溶液は、少なくとも１つの分散剤（界面活性剤とも称され得る）、成分（ｉｉ）を含む。分散剤としては、例えば、エチレンオキシド（ＥＯ）／プロピレンオキシド（ＰＯ）ブレンド、エチレンコポリマー、当技術分野で知られている他の従来の分散剤、及びこれらの混合物を挙げることができる。

【0047】

プロセスにおいて有用な分散剤は、ポリマー分散体のために当技術分野で使用される従来の分散剤であることができる。例えば、分散剤は、少なくとも１つのカルボン酸、少なくとも１つのカルボン酸の塩、又はカルボン酸エステル若しくはカルボン酸エステルの塩を含むことができる。カルボン酸、カルボン酸の塩、又はカルボン酸エステル若しくはそのようなエステルの塩のカルボン酸部分は、最大６０個の炭素原子（Ｃ）、又は最大５０個、又は最大４０個、又は最大３０個、又は最大２５個の炭素原子を有し得る。カルボン酸、カルボン酸の塩、又はカルボン酸エステル若しくはそのようなエステルの塩のカルボン酸部分は、少なくとも１２個、少なくとも若しくは少なくとも１５個、又は少なくとも２０個、又は少なくとも２５個の炭素原子を有することができる。塩形態である場合、分散剤は、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、又はアンモニウム若しくはアルキルアンモニウムカチオンからなる群から選択されるカチオンを含む。分散剤は、エチレンアクリル酸コポリマー若しくはエチレンメタクリル酸コポリマーなどのオレフィン（例えば、エチレン）カルボン酸ポリマー、又はその塩であることができる。代替的に、分散剤は、アルキルエーテルカルボキシレート、石油スルホネート、スルホン化ポリオキシエチレン化アルコール、硫酸化又はリン酸化ポリオキシエチレン化アルコール、ポリマーエチレンオキシド／プロピレンオキシド分散剤、一級及び二級アルコールエトキシレート、アルキルグリコシド、及びアルキルグリセリドから選択することができる。上記分散剤の組み合わせも使用することができる。

【0048】

水溶液を形成するために使用される分散剤（又は２つ以上の分散剤の組み合わせ）の量は、一般的な一実施形態では０．１重量％～３５重量％、別の実施形態では０．５重量％～２５重量％、更に別の実施形態では、３重量％～１０重量％である。

【0049】

分散剤（又は２つ以上の分散剤の組み合わせ）は、任意の汚染された熱可塑性樹脂、分散剤及びいずれかの任意選択の成分の総重量（すなわち、水を除く組み合わせの重量）に基づいて、少なくとも０．１重量％、又は少なくとも１重量％、又は少なくとも２重量％、又は少なくとも３重量％から、最大３５重量％まで、又は最大３０重量％まで、又は最大２０重量％まで、又は最大１０重量％までの量で使用される。

【0050】

１つの一般的な実施形態では、水溶液は、２つの成分（ｉ）及び（ｉｉ）を含むが、水溶液は、水溶液の優れた利益／特性／性能を維持しながら、特定の機能の性能を可能にするために、多種多様な任意選択の添加剤と配合され得る。成分（ｉｉｉ）である任意選択の成分は、水溶液の成分（ｉ）に添加され得るか、又は任意選択の成分は、水溶液の成分（ｉｉ）に添加され得るか、又は任意選択の成分は、水溶液の成分（ｉ）及び（ｉｉ）の両方に添加され得る。例えば、一実施形態では、水溶液中で有用な任意選択の添加剤である成分（ｉｉｉ）としては、酵素、触媒、上記したものとは異なる他の界面活性剤又は分散剤、ｐＨ調整剤、相溶化剤、及びこれらの混合物が挙げられる。

【0051】

例えば、一実施形態では、プロセスで使用することができる任意選択の他の界面活性剤は、カチオン性、非イオン性、アニオン性、及びこれらの混合物を含む、当技術分野で知られている任意の従来の界面活性剤であることができる。任意選択の界面活性剤の濃度は、１つの一般的な実施形態では０重量％～３０重量％、別の実施形態では０．０５重量％～３０重量％であることができる。好ましい実施形態では、任意選択の界面活性剤の濃度は、所望の製造された製品の最終的な機械的特性への更なる影響を防止するために、一般的な濃度範囲の下限近くであることができる。

【0052】

分散剤に加えて、相溶化剤を使用することができる。例えば、エチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマーなどの非イオン性分散剤が使用されるとき、追加の相溶化剤が特に望ましい場合がある。相溶化剤はまた、アニオン性又はカチオン性の分散剤と組み合わせて使用することができる。

【0053】

相溶化剤は、分散剤と熱可塑性物質との間の相溶性を改善することができる。相溶化剤は、例えば、酸官能化ワックスであり得る。相溶化剤は、概して、分散剤よりも少ない量の酸官能基を有するか、又は換言すれば、より高い酸当量を有することになる。相溶化剤は、１０～７０の酸価を有し得る。「酸価」は、材料（この場合、相溶化剤）の１グラム中に存在する遊離酸の中和に必要な水酸化カリウムのミリグラム数である。相溶化剤は、１９０℃及び２．１６キログラム（ｋｇ）荷重で５００ｇ／１０分～５，０００，０００ｇ／１０分のメルトインデックスを有することができる。相溶化剤の非限定的な例としては、酸官能性変性ポリオレフィンワックス、無水マレイン酸ポリオレフィンコポリマーワックス、無水マレイン酸変性ポリエチレンワックス、無水マレイン酸変性ポリプロピレンワックス、及びこれらの混合物が挙げられる。相溶化剤の市販例としては、Ｃｌａｒｉａｎｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＬＩＣＯＣＥＮＥ（商標）４３１安定化無水マレイン酸グラフト化ポリエチレンワックス（ＭＡ－ｇ－ＰＥと称されることもある）が挙げられる。任意選択の相溶化剤の量は、汚染された熱可塑性物質、分散剤、及び相溶化剤、並びにいずれかの他の任意選択の成分の総重量（すなわち、水を除く組み合わせの重量）に基づいて、０重量％、又は０．５重量％から、最大１５重量％まで、又は最大１０重量％までであることができる。

【0054】

一定の分散剤又は相溶化剤の場合、分散剤の有効性を改善するために中和剤を含むことが望ましい場合がある。例えば、金属水酸化物（例えば、ＫＯＨ）などの塩基を添加することができる。中和剤又は塩基の量は、分散剤及び任意の相溶化剤の累積的な酸価に基づいて、６０パーセント（％）～１２０％であることができる。

【0055】

一般的な実施形態では、水溶液に添加するのに有用な成分（ｉｉｉ）である他の任意選択の添加剤の量は、加圧水溶液中の成分の総重量に基づいて、一実施形態では０重量％～５重量％、別の実施形態では０．０１重量％～２．５重量％、更に別の実施形態では１重量％～１．５重量％の範囲であることができる。

【0056】

プロセスで使用される水性液体溶液は、プロセスで使用される熱可塑性ポリマーを処理するために使用される場合、いくつかの有利な特性及び利益を有する。例えば、水性液体溶液は、ポリマー相と、水相と、の界面張力を低下させて分散を可能にする。

【0057】

プロセスは、マルチＰＣ溶融物を水溶液と組み合わせる前に、かつ剪断及び分離ステップの前に、少なくとも１つのマルチＰＣ熱可塑性物品をプロセス条件下で溶融させて、溶融又は融解されたマルチＰＣ物品（「マルチＰＣ溶融物」として上記した）を形成するための溶融ステップを含む。いくつかの実施形態では、使用される温度は、例えば、マルチＰＣ熱可塑性物品を溶融物に変換するのに十分な温度である。他の実施形態では、例えば、マルチＰＣ溶融物を形成するために使用される温度は、第１のポリマー成分に応じて、マルチＰＣ溶融物の少なくとも第１のポリマー成分の溶融温度を超える温度から最大２８０℃までであることができる。好ましい実施形態では、溶融温度は、マルチＰＣ溶融物の分解が起こり得る温度より低く維持されるべきである。例えば、マルチＰＣ溶融物供給流中の第１のポリマー成分の融点（melting point、ＭＰ）温度は、最大３００℃の温度であることができる。いくつかの実施形態では、第１のポリマー成分のＭＰ温度は、一実施形態では４０℃～２５０℃、別の実施形態では９０℃～１９０℃、更に別の実施形態では１１０℃～１４０℃の範囲であることができる。したがって、いくつかの実施形態では、プロセスで使用される溶融温度は、例えば、少なくとも１０５℃、又は少なくとも１１０℃、又は少なくとも１３０℃、又は少なくとも１５０℃、又は少なくとも１６０℃から、最大３００℃まで、又は最大２８０℃まで、又は最大２５０℃まで、又は最大２４０℃まで、又は最大２３０℃まで、又は最大２２０℃まで、又は最大２１０℃まで、又は最大２００℃までであることができる。

【0058】

プロセスは、添加ステップ、例えば、上記のプロセスのステップ（ｄ）を含む。添加ステップでは、水性液体溶液は、（Ｉ）少なくとも水溶液と、（ＩＩ）少なくともマルチＰＣ溶融物（すなわち、上記の「ＭＡＳ混合物」）と、の配合物又は組成物混合物を形成するのに十分な濃度及びプロセス条件下で、マルチＰＣ溶融物に添加することができる。添加ステップは、剪断ステップ及び分離ステップの前に行ってもよい。また、いくつかの実施形態では、水溶液は、ＭＡＳ混合物を流動性液体形態に維持するためのプロセス条件下で、マルチＰＣ溶融物に添加される。添加ステップの温度は、上記の溶融温度と同じであることができる。したがって、いくつかの実施形態では、添加ステップ中に使用される温度は、例えば、少なくとも１０５℃、又は少なくとも１１０℃、又は少なくとも１３０℃、又は少なくとも１５０℃、又は少なくとも１６０℃から、最大３００℃まで、又は最大２８０℃まで、又は最大２５０℃まで、又は最大２４０℃まで、又は最大２３０℃まで、又は最大２２０℃まで、又は最大２１０℃まで、又は最大２００℃までであることができる。

【0059】

好ましい実施形態では、水溶液を加圧して、水溶液を液体形態に維持する。いくつかの実施形態では、例えば、添加ステップ中に水溶液に適用される圧力は、少なくとも１５ポンド／平方インチ（ｐｓｉｇ）、又は少なくとも２０ｐｓｉｇ、又は少なくとも５０ｐｓｉｇ、又は少なくとも８０ｐｓｉｇ、又は少なくとも１００ｐｓｉｇ、又は少なくとも１５０ｐｓｉｇ、又は少なくとも２００ｐｓｉｇから、最大１０００ｐｓｉｇまで、又は最大６００ｐｓｉｇまで、又は最大５００ｐｓｉｇまで、又は最大４５０ｐｓｉｇまで、又は最大４００ｐｓｉｇまで、又は最大３５０ｐｓｉｇまで、又は最大３００ｐｓｉｇまでであることができる。代替的に、圧力は、少なくとも１００ｋＰａ、又は少なくとも１５０ｋＰａ、又は少なくとも２００ｋＰａ、又は少なくとも５００ｋＰａ、又は少なくとも１，０００ｋＰａから、最大７ＭＰａまで、又は最大４ＭＰａまで、又は最大３．５ＭＰａまで、又は最大３ＭＰａまでであることができる。

【0060】

水溶液がマルチＰＣ溶融物と組み合わされるか又は混合されてＭＡＳ混合物を形成する上記添加ステップの後、プロセスは、マルチＰＣ溶融物の少なくとも１つの第１のポリマー成分の溶融温度を超える温度でＭＡＳ混合物を剪断ステップにかけることを含む。したがって、ＭＡＳ混合物は、マルチＰＣ溶融物中の少なくとも第１のポリマー成分の溶融温度を超える高温で、かつＭＡＳ混合物が剪断されているときに水溶液又はＭＡＳ混合物中に存在する水及びいずれかの他の任意選択の液体添加剤を流動性液体形態に保つために高圧で、剪断される。

【0061】

いくつかの実施形態では、例えば、剪断ステップ中にＭＡＳ混合物（すなわち、マルチＰＣ溶融物と、水性液体溶液と、の組成物混合物）に適用される温度は、上記の溶融ステップ及び添加ステップの温度と同じであることができる。例えば、水性液体溶液の存在下でのマルチＰＣ溶融物の剪断ステップは、第１のポリマー成分に応じて、複数の溶融温度ピーク、ガラス転移温度ピーク又はこれらの組み合わせを有する少なくとも２つ以上のポリマー成分からなるマルチＰＣ溶融物の少なくとも１つのポリマー成分（例えば、少なくとも第１のポリマー成分）の溶融温度を超える温度、及び最大２８０℃までの温度で、行うことができる。したがって、いくつかの実施形態では、剪断ステップ中に使用される温度は、例えば、１つの一般的な実施形態では６０℃～２８０℃、別の実施形態では９０℃～１９０℃、更に別の実施形態では１４０℃～１７０℃であることができる。他の実施形態では、剪断ステップ温度は、少なくとも１０５℃、又は少なくとも１１０℃、又は少なくとも１３０℃、又は少なくとも１５０℃、又は少なくとも１６０℃から、最大２８０℃まで、又は最大２５０℃まで、又は最大２４０℃まで、又は最大２３０℃まで、又は最大２２０℃まで、又は最大２１０℃まで、又は最大２００℃までであることができる。

【0062】

また、いくつかの実施形態では、例えば、剪断ステップ中にＭＡＳ混合物に適用される圧力は、溶融ステップ及び添加ステップの圧力と同じであることができる。したがって、いくつかの実施形態では、剪断ステップ中に使用される圧力は、例えば、少なくとも１５ｐｓｉｇ、又は少なくとも２０ｐｓｉｇ、又は少なくとも５０ｐｓｉｇ、又は少なくとも８０ｐｓｉｇ、又は少なくとも１００ｐｓｉｇ、又は少なくとも１５０ｐｓｉｇ、又は少なくとも２００ｐｓｉｇから、最大１０００ｐｓｉｇまで、又は最大６００ｐｓｉｇまで、又は最大５００ｐｓｉｇまで、又は最大４５０ｐｓｉｇまで、又は最大４００ｐｓｉｇまで、又は最大３５０ｐｓｉｇまで、又は最大３００ｐｓｉｇまでであることができる。代替的に、圧力は、少なくとも１００ｋＰａ、又は少なくとも１５０ｋＰａ、又は少なくとも２００ｋＰａ、又は少なくとも５００ｋＰａ、又は少なくとも１，０００ｋＰａから、最大７ＭＰａまで、又は最大４ＭＰａまで、又は最大３．５ＭＰａまで、又は最大３ＭＰａまでであることができる。

【0063】

ＭＡＳ混合物の剪断は、溶融形態のマルチＰＣ溶融物で起こる。剪断の量は、マルチＰＣ溶融物中の複数のポリマー成分を水溶液の存在下で小さな粒子に破壊するのに十分であるべきである。例えば、ＭＡＳ混合物への比機械エネルギー入力は、少なくとも０．０１キロワット時／キログラム（kilowatt hours per kilogram、ｋＷｈ／ＫＧ）、又は少なくとも０．０５ｋＷｈ／ＫＧ、又は少なくとも０．０８ｋＷｈ／ＫＧであることができる。比機械エネルギーは、最大０．５ｋＷｈ／ＫＧ、又は最大０．４ｋＷｈ／ＫＧ、又は最大０．３ｋＷｈ／ＫＧであることができる。好ましい実施形態では、押出機システムが、剪断ステップを行うために使用されるとき（例えば、図１の番号４１として示した押出機を参照）、押出機の比機械エネルギーは、以下の数式を使用して計算することができる：
｛（キロワット単位のモータの定格出力）×［（実際に適用されたトルク）／（押出機の最大トルク）］×［（スクリュー速度）／（押出機の最大スクリュー速度）］×押出機システムの効率｝／［押出機における材料スループットの量（ｋｇ／ｈ）］。

【0064】

押出機システムの効率とは、モータエネルギーをマルチＰＣ溶融物に伝達する効率である。例えば、一定のエネルギー損失が、例えば、ギアボックス又は他の機械的特徴部内で生じ得る。

【0065】

いくつかの実施形態では、ＭＡＳ混合物流は、１つの一般的な実施形態では２０分未満（＜２０分）、別の実施形態では＜１０分、更に別の実施形態では＜６分の時間、剪断に曝露される。他の実施形態では、ＭＡＳ混合物流の剪断は、１つの一般的な実施形態では１分～３０分、別の実施形態では２分～１２分、更に別の実施形態では４分～１０分の時間にわたって行うことができる。

【0066】

ＭＡＳ混合物（すなわち、加圧水溶液と接触しているマルチＰＣ溶融物）を剪断するステップの間に、マルチＰＣ溶融物中の少なくとも１つのポリマー成分（例えば、少なくとも１つの第１のポリマー成分）の分散体、粒子、又はストランドが、濃縮されたポリマー濃度で形成される。

【0067】

剪断ステップ中、水溶液は、１つの一般的な実施形態では１重量％～５０重量％、別の実施形態では２．５重量％～３５重量％、更に別の実施形態では５重量％～２５重量％の濃度でＭＡＳ混合物中に存在する。

【0068】

一実施形態では、プロセスのステップのいずれか又は全てを、従来のバッチ装置を使用してバッチプロセスとして行うことができるか、又は、別の実施形態では、プロセスを、従来の連続装置を使用して連続プロセスとして行うことができる。好ましい実施形態では、剪断ステップは、連続ベースで押出機を使用して行う。

【0069】

高温及び高圧でのＭＡＳ混合物（すなわち、いずれかの他の任意選択の配合成分を含む、マルチＰＣ溶融物と水溶液とを含む混合物）の剪断は、剪断、圧力制御及び温度制御を提供することができる任意のデバイスにおいて、生じ得る。デバイスは、例えば、剪断ゾーン及び抽出ゾーンを有する押出機などの従来の押出機システムであることができる。押出の当業者に知られている他の従来の補助装置としては、例えば、背圧調整器、溶融ポンプ、又はギアポンプに連結された押出機を挙げることができる。

【0070】

一実施形態では、再び図１を参照すると、例えば、本発明のプロセスの溶融、剪断及び抽出ステップを行うための単一二軸スクリュー押出機を含む押出機システム４０が示されている。しかしながら、押出機システムは、溶融、剪断及び抽出ステップを提供するために１つ以上の押出機を含むことができる。一軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、及びこれらの組み合わせなどの異なるタイプの押出機を使用することができる。好ましい実施形態では、図１に示したプロセスを行うために単一二軸スクリュー押出機を使用する。

【0071】

いくつかの実施形態では、マルチＰＣ熱可塑性物品又は材料を溶融してマルチＰＣ溶融物を形成することによって供給されるマルチＰＣ溶融物を作り出すために押出機を使用する前に、マルチＰＣ熱可塑性物品又は材料は、物品又は材料を粉砕、細断、又はペレット化などする高密度化プロセスによってマルチＰＣ熱可塑性物品又は材料を加工することによって、固体（すなわち、非溶融）ペレット、粉末、又はフレークの形態などの固体形態で提供される。次いで、固体ペレット、粉末、又はフレークを、例えば、供給ホッパーから押出機の供給入口に供給することができる。追加の固体配合成分、例えば、任意選択の固体界面活性剤、任意選択の固体相溶化剤、又は他の所望の任意選択の固体材料を、押出機の供給入口で、又は別個の異なる押出機入口を介して押出機の供給入口付近で、ペレット、粉末、又はフレークで添加することもできる。例えば、他の固体配合成分を、固体ペレット、粉末、又はフレークと配合又は組み合わせることができ、その組み合わせた材料を、押出機の供給入口に加えることができるか、又は他の固体配合成分は、分離した異なる押出機入口を通して、固体ペレット、粉末、又はフレークとは別個に押出機に添加することができる。

【0072】

いくつかの実施形態では、マルチＰＣ熱可塑性物品又は材料は、押出機の第１の部分（溶融ゾーン）において溶融されてマルチＰＣ溶融物を形成し、水溶液及び任意の他の所望の配合成分は、実質的に同時に押出機に供給されてマルチＰＣ溶融物と接触することができる。代替的に、最初に、マルチＰＣ溶融物を別個に調製し、他の所望の配合成分を押出機に供給して、マルチＰＣ溶融物が形成される前又は後に、マルチＰＣ溶融物と接触させることができる。別の実施形態では、例えば、少なくとも２つの押出機を使用して、第１の押出機及び第２の押出機を含むプロセスを行うことができる。例えば、マルチＰＣ溶融物を第１の押出機で形成することができ、次いで、そのマルチＰＣ溶融物を、第１の押出機と連結された別の異なる第２の押出機に供給することができる。水溶液及び任意の他の所望の配合成分は、実質的に同時に又は別々に、マルチＰＣ溶融物と一緒に第２の押出機に供給することができる。次いで、マルチＰＣ溶融物（添加された任意の他の所望の配合成分を有する）を、例えば、２台の押出機が使用される場合は、第２の押出機の剪断ゾーン及び抽出ゾーンに送達することができるか、又は単一の押出機の剪断ゾーン部分及び抽出ゾーン部分に送達することができる。

【0073】

押出機の第１の部分（溶融ゾーン）のための（又は第２の押出機の剪断及び抽出ゾーンに供給する従来の第１の押出機供給のための）温度設定は、高密度化マルチＰＣ熱可塑性物品又は材料を溶融物に変換するのに十分である。例えば、その温度は、少なくとも１０５℃、又は少なくとも１１０℃、又は少なくとも１３０℃、又は少なくとも１５０℃、又は少なくとも１６０℃から、最大３００℃まで、又は最大２８０℃まで、又は最大２５０℃まで、又は最大２４０℃まで、又は最大２３０℃まで、又は最大２２０℃まで、又は最大２１０℃まで、又は最大２００℃までであることができる。

【0074】

剪断及び抽出ゾーンにおける温度設定は、押出機の第１の部分における温度設定におけるものと同じであってもよく、又はより低くてもよいが、依然として溶融温度を上回る。小規模押出機については、温度は、押出機の初期部分及び剪断／抽出ゾーンを通して実質的に同じであることができる。押出機システムの温度プロファイルは、押出機の始めにおいて供給材料を加熱するための任意の数の加熱ゾーンと、剪断及び抽出ゾーンの後に供給材料を冷却するための任意の数の冷却ゾーンとを含むことができる。例えば、１つ以上の初期ゾーンは、２５℃～１００℃の温度であってよく、所望の溶融並びに／又は剪断及び抽出温度に達するまで、段階的に上昇する。同様に、任意選択の冷却ゾーンは、所望に応じて段階的に約１００～２５℃であり得る。剪断された混合物は、冷却及び／又は希釈のための押出機のゾーンの後の任意選択の最終ゾーンにおいて任意選択のリザーバから任意選択の押出機入口を介して添加される追加の水又は他の配合成分で更に希釈することができる。

【0075】

いくつかの実施形態では、剪断ステップ中に（押出機の剪断ゾーンにおいて）ＭＡＳ混合物に適用される圧力は、少なくとも１５ｐｓｉｇ、又は少なくとも２０ｐｓｉｇ、又は少なくとも５０ｐｓｉｇ、又は少なくとも８０ｐｓｉｇ、又は少なくとも１００ｐｓｉｇ、又は少なくとも１５０ｐｓｉｇ、又は少なくとも２００ｐｓｉｇから、最大１，０００ｐｓｉｇまで、又は最大６００ｐｓｉｇまで、又は最大５００ｐｓｉｇまで、又は最大４５０ｐｓｉｇまで、又は最大４００ｐｓｉｇまで、又は最大３５０ｐｓｉｇまで、又は最大３００ｐｓｉｇまでであることができる。代替的に、圧力は、少なくとも１００ｋＰａ、又は少なくとも１５０ｋＰａ、又は少なくとも２００ｋＰａ、又は少なくとも５００ｋＰａ、又は少なくとも１，０００ｋＰａから、最大７ＭＰａまで、又は最大４ＭＰａまで、又は最大３．５ＭＰａまで、又は最大３ＭＰａまでであることができる。

【0076】

他の実施形態では、液体又は固体形態の追加の配合成分を、１つ以上の供給ホッパー又はポンプを介して、１つ以上のリザーバから、１つ以上の押出機入口を通して押出機に入れることができる。押出機の入口は、剪断及び抽出ゾーンの始めに存在することができるが、任意選択で、例えば、マルチＰＣ熱可塑性物品又は材料が溶融されてマルチＰＣ溶融物を形成した後に、押出機の一部にある剪断及び抽出ゾーンから上流のリザーバから水溶液を添加することができる。他の実施形態では、水溶液の液体配合成分、及びいずれかの所望の任意選択の成分、例えば、任意選択の相溶化剤、任意選択の洗浄剤、任意選択の塩基を、別個のポンプを通して別個の貯蔵容器から供給することもできる。任意の好適なポンプを使用することができる。例えば、２４０バール（２４ＭＰａ）の圧力で約１５０立方センチメートル／分（ｃｃ／分）の流れを提供するポンプを使用して、配合成分を押出機に提供することができる。別の例として、液体注入ポンプは、２００バール（２０ＭＰａ）で３００ｃｃ／分、又は１３３バール（１３．３ＭＰａ）で６００ｃｃ／分の流れを提供する。別の実施形態では、液体配合成分は、任意選択で、予熱器内で予熱することができる。

【0077】

概して、剪断及び抽出ゾーン内の圧力を維持するために、押出機からの通気はない。しかしながら、直列の２つの押出機、１つ目は、汚染されたマルチＰＣ熱可塑性物品又は材料を溶融物に変換する押出機、２つ目は、ＭＡＳ混合物（すなわち、マルチＰＣ溶融物及びいずれかの任意選択の成分）の組み合わせを剪断する押出機を有するシステムでは、又は熱可塑性物質が溶融物に変換されるシステムの部分で通気することができる長い押出機システムでは、熱可塑性ポリマーブレンド樹脂が溶融物に変換されるシステムの部分で通気が発生する可能性がある。加えて、長いシステムでは、例えば、組み合わせたものをある程度脱水するために、冷却するための最終ゾーンの端部に向かって通気することができる。

【0078】

プロセスの剪断ステップ及びＭＡＳ混合物中の分散体、粒子又はストランドの形成後、プロセスにおいて分離ステップを使用して、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分の分散体、粒子又はストランドを、例えば、水、少なくとも１つの分散剤、少なくとも第２のポリマー成分、任意の残りの熱可塑性ポリマー樹脂成分、及び／又は任意の残りの任意選択の成分を含むＭＡＳ混合物中の他の成分から分離する。例えば、ポリマー（例えば、ＰＥ）分散体、粒子又はストランドは、ＭＡＳ混合物から物理的に分離される。好ましい実施形態では、分離ステップは、浮遊プロセス、遠心分離プロセス、濾過プロセス、又は凝集プロセスなどの従来のプロセスを介して行うことができる。

【0079】

ＭＡＳ混合物を剪断した後に形成されたマルチＰＣ溶融物の第１のポリマー成分、すなわち剪断後に形成されてＭＡＳ混合物中に存在する濃縮された第１のポリマー成分流は、ＭＡＳ混合物中に存在する他の成分から分離することができ、続いて濃縮されたポリマー成分流を捕集／回収することができる。ＭＡＳ混合物中に存在する他の成分としては、水、第２のポリマー成分、及び他の残りの樹脂成分を挙げることができる。所望の濃縮されたポリマー成分流を分離及び捕集するための方法は、例えば、（１）最初に所望の濃縮されたポリマー成分流をＭＡＳ混合物の上部に浮遊させるプロセスであって、所望の濃縮されたポリマー成分流は、一般に固体材料であり、大きな粒子の形態であり、次いで、ＭＡＳ混合物の上部から上部材料層をすくい取るか、又はＭＡＳ混合物から上部材料層を濾過することによって、材料を捕集する、プロセス、（２）その材料をまず最初に濾過して材料の小粒子を捕集し、次いで小粒子を凝集させて濾過プロセスを使用して捕集することができるより大きな粒子（凝集体）を形成するプロセス、（３）連続式又はバッチ式のいずれかにおいて、遠心力によって材料を分離するための遠心分離プロセス、及び／又は（４）押出機中の材料から、水又は他の液体を迂回させることによって、押出機中で材料を分離するための押出機プロセス、を含む。分離された濃縮ポリマー成分流（例えば、濃縮された第１のポリマー濃度を有する第１のポリマー成分流）は、乾燥されて粉末を形成することができるか、又はペレタイザーを通して処理して複数のペレットを形成することができる。粉末を更にふるい分けして、より大きい若しくはより小さいサイズの汚染物質又は交互ポリマー（alternate polymer）を除去することができる。

【0080】

一般に、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分の分散体、粒子又はストランドを、ＭＡＳ混合物中の他の成分から分離するための、いくつかの実施形態における分離ステップは、短い時間、例えば、１つの一般的な実施形態では＜２０分、別の実施形態では＜１０分、更に別の実施形態では＜６分の時間にわたって行うことができる。他の実施形態では、分離ステップは、１つの一般的な実施形態では１分～３０分、別の実施形態では２分～１２分、更に別の実施形態では４～１０分の時間にわたって行うことができる。

【0081】

プロセスは、プロセスの剪断ステップで形成され、プロセスの分離ステップで分離された、濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分の分離された分散体、粒子又はストランドを回収するステップを含む。例えば、一実施形態では、プロセスで形成された、得られた分離された分散体、粒子又はストランドを、乾燥ステップに供して、分散体、粒子又はストランド中に存在する余分な水を除去し、また、その乾燥された分散体、粒子又はストランドを、更に処理することを容易にする、例えば、リサイクルプロセスに供することを容易にする。

【0082】

いくつかの実施形態では、プロセスは、ステップ（ｇ）の回収流を、乾燥、ペレット化、脱揮押出、蒸気ストリッピング、共ストリッピング、リサイクル、又はこれらの組み合わせに供するステップ（ｈ）などの１つ以上の更なる処理ステップを含み得る。

【0083】

本発明のプロセスの利点のうちの１つは、本プロセスの接触ステップが、当技術分野で知られている従来のプロセス及び装置によって行うことができる点である。加えて、プロセスの別の利点は、プロセスを使用して分離ステップを行う前に、剥離プロセス又は剥離ステップが必要とされない点である。したがって、プロセスは、剥離プロセス又は溶解プロセスよりも複雑ではない。

【0084】

分離／回収プロセスの他の利点のいくつかとしては、例えば、以下の点が挙げられる：（１）プロセスは、所望の単一ポリマー成分流を濃縮することができ、（２）プロセスは、溶融物中に残っている他の成分から所望の濃縮された単一ポリマー成分流を分離することができ、（３）所望の分離された濃縮単一ポリマー成分流は、更なる処理機能を通過することができ、（４）所望の分離された濃縮単一ポリマー成分流は、リサイクルすることができ、（５）プロセスは、所望の分離された単一ポリマー成分流を、例えば、未使用樹脂、臭気スカベンジャー添加剤、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、無機充填剤、スリップ剤、粘着防止剤などを含む他の成分とブレンドするなどの追加の任意選択の配合ステップを提供し、（６）マルチＰＣ溶融物を処理するためのプロセスにおいて使用される水性液体溶液混合物は、溶媒性（solvent－borne）配合物とは対照的に水性（waterborne）配合物（すなわち、溶媒を含まない）であり、プロセスの水性配合物は、環境影響の懸念を有益に低減し、（７）プロセスは、分離を可能にするために、例えば、最大数時間（例えば、１時間～１５時間）かかる場合のあるバッチ拡散ベースのプロセスなどの他のタイプのプロセスと比較して、より短い時間スケール（例えば、１分～１時間［ｈｒ］未満）で分離を可能にするという利点を有する連続押出機ベースのプロセスを使用する選択肢を提供する。

【0085】

プロセスの剪断ステップ中に形成され、かつプロセスの回収ステップで回収される第１のポリマー成分の分散体、粒子又はストランドの形態のマルチＰＣ溶融物の分離、捕集及び回収された第１のポリマー成分は、所望の第１のポリマー成分が濃縮され、かつリサイクルプロセスによる第１のポリマー成分の処理などの更なる処理のために回収される、第１のポリマー成分流を含む。「濃縮された」、「濃縮」又は「濃縮する」とは、少なくとも１つの第１のポリマー成分の濃度が、第１のレベルの濃度から、第１のレベルの濃度よりも高い第２のレベルの濃度に増加されていることを意味している。例えば、マルチＰＣ溶融物の少なくとも１つの第１のポリマー成分の濃度は、マルチＰＣ溶融物がプロセスを通過する前には、第１のレベルであり、次いで、第１のレベルの濃度は、マルチＰＣ溶融物がプロセスを通過した後には第２のレベルの濃度に増加する。

【0086】

一般に、マルチＰＣ熱可塑性ポリマーブレンドの分散体、粒子又はストランドの形態で第１のポリマー成分流を生成するために本明細書に記載したように処理されていない第１のポリマー成分は、一実施形態では少なくとも１重量％、別の実施形態では少なくとも１０重量％の量で濃縮される。濃縮された第１のポリマー成分流は、一実施形態では５０重量％～１００重量％、別の実施形態では９０重量％～９９重量％、なお別の実施形態では５０重量％～９０重量％であることができる。

【0087】

いくつかの実施形態では、回収及び捕集された濃縮された第１のポリマー成分の平均粒径は、分散体又は粒子から捕集される場合、少なくとも０．１μｍ、少なくとも１μｍ、少なくとも５μｍ又は少なくとも１０μｍであることができる。平均粒径は、最大６００μｍ、最大４００μｍ、最大２００μｍ、又は最大１５０μｍであることができる。粒径は、Ｂｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ粒径分析器などの標準的な粒径測定器具を使用することによって測定することができる。濃縮された第１のポリマー成分のストランドが捕集される場合、ストランドのサイズは、Ｌ／Ｄの比としてストランドの長さ（Ｌ）及び直径（Ｄ）を測定するための当業者に知られている他の従来のサイズ測定装置によって容易に測定することができる。

【0088】

いくつかの実施形態では、プロセスの回収ステップ（ｇ）の後、ステップ（ｆ）の濃縮された第１のポリマー成分濃度を有する少なくとも１つの第１のポリマー成分流の回収された分離された分散体、粒子又はストランドは、未使用樹脂、臭気スカベンジャー添加剤、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、無機充填剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される１つ以上の成分と任意選択で配合又はブレンドすることができる。

【0089】

いくつかの実施形態では、プロセスの回収ステップ（ｇ）の後、プロセスは、更なる処理ステップ（ｈ）を任意選択で含み得る。例えば、ステップ（ｇ）の回収流を、乾燥、ペレット化、脱揮押出、蒸気ストリッピング、共ストリッピング、リサイクル、又はこれらの組み合わせを含む１つ以上の更なるステップにかけることができる。好ましい一実施形態では、上記のマルチＰＣ溶融物の分散体、粒子又はストランドの形態の濃縮された第１のポリマー成分流は、マルチＰＣ溶融物の濃縮されていない第２のポリマーから分離及び回収された後、リサイクルシステムに回され、有利にはリサイクルプロセスにかけられる。例えば、上記プロセスのステップ（ｇ）において捕集及び回収された所望の分離されたポリマー成分流の分散体、粒子又はストランドは、リサイクルシステムに供給されて、分散体、粒子又はストランドからリサイクル材料（リサイクレート）を供給することができる。次いで、分散体、粒子、又はストランドから生成された再生材料を使用して、リサイクル材料、すなわち、リサイクレート材料から、別の新しく異なる物品を製造することができる。例えば、異なる熱可塑性ポリマーの層から作製された多層包装、フィルム、又は物品は、プロセスによって処理することができ、次いで、プロセスに従って作製された分散体、粒子又はストランドを使用して、単層又は多層の新しい製品を含むことができる新しい異なる包装、フィルム又は物品を製造することができる。一般に、分散体、粒子又はストランドを再利用又はリサイクルするためのプロセスは、リサイクルの当業者に知られている従来のプロセスである。上記のリサイクルプロセスは、環境保護の利益のためにプラスチック廃棄物の量を低減するのに有用であり、望ましい。

【実施例】

【0090】

以下の本発明の実施例（本発明の実施例）及び比較例（比較例）（まとめて「実施例」とする）は、本発明のプロセスの特徴を更に詳細に説明するために本明細書で提示されるが、特許請求の範囲を限定するものとして明示的にも黙示的にも解釈されることを意図しない。本発明の実施例は、アラビア数字によって識別され、比較例は、アルファベット文字によって表される。以下の実験で、本明細書に記載の組成物の実施形態の性能を分析した。特に指示しない限り、全ての部及びパーセンテージは、総重量に基づく重量による。

【0091】

実施例で使用した原料を、表Ｉに記載する。

【表1】

【0092】

以下のポリマー及びポリマーブレンドを、実施例で使用する：（１）ペットフードを包装するために使用されたＰＡ／ＰＥと標識された包装材料：２５．８％のＬＤＰＥ、６０％のＬＬＤＰＥ、７．８％のＰＡ、及び６．４％のＬＬＤＰＥタイ層からなる５層ＰＥ／ＰＡフィルム、（２）ＰＥＴ／ＰＥと標識されたパウチ包装材料：例えば、２３．７％のＬＤＰＥ、５５．３％のＬＬＤＰＥ、及び２１％のＰＥＴを含むＰＥＴ ＰＥフィルム構造、（３）例えば、９０％のＤＯＷＬＥＸ（商標）２０３５Ｇ及び１０％のＳｉｌｖｅｒ Ｄｕｒａ－Ｌａｒを含む、金属化されたポリエステルＰＥ標識されたｍ－ＰＥＴ／ＰＥ、（４）例えば、それぞれＨＤＰＥ ８９４０及びＨＤＰＥ ８９０７と標識されたＨＤＰＥ ＤＭＤＡ－８９４０－ＮＴ－７及びＨＤＰＥ ＤＭＤＡ－８９０７－ＮＴ－７の５０／５０ブレンド、（５）ＰＰと標識されたＢｒａｓｋｅｍ ＰＰ ６Ｄ４３と、ＨＤＰＥ ８９４０と標識されたＨＤＰＥ ＤＭＤＡ ８９４０－ＮＴ－７標識との５０／５０ブレンド、及び（６）Ｅｎｇａｇｅ ８４１１と、ＨＤＰＥ ８９４０と標識されたＨＤＰＥ ＤＭＤＡ ８９４０－ＮＴ－７標識との５０／５０ブレンド。

【0093】

ブレンドは、開示した剪断プロセスに供給する前に、標準的な処理技術を用いて二軸スクリュー押出機においてペレットへと配合される。

【0094】

以下の分散剤が、実施例で使用されている：（１）ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉ（エチレンアクリル酸コポリマー、２０重量％コモノマー、密度＝０．９５８ｇ／ｃｍ^３、メルトフローインデックス＝３００ｇ／１０分、融点＝７７．２℃、ＳＫ Ｇｌｏｂａｌ製）、（２）Ｐｌｕｒｏｎｉｃ（商標）Ｆ－１０８（エチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマー、６０℃の融点、数平均分子量（Ｍｎ）＝１４，６００、ＢＡＳＦ製）。

【0095】

塩基も実施例で使用され、一般に任意の塩基材料であることができる。例えば、実施例では、水酸化カリウム（水中３０％）塩基が使用されている。

【0096】

相溶化剤は、実施例で使用され、一般に、任意の相溶化剤材料であることができる。例えば、実施例では、相溶化剤、Ｌｉｃｏｃｅｎｅ ４３１（Ｃｌａｒｉａｎｔから市販されている）を使用する。

【0097】

試験を行うための一般的手順
実施例のために完了した試験は、１２ゾーン２５ミリメートル（ｍｍ）のＢｅｒｓｔｏｒｆｆ二軸スクリュー押出機で実施する。マルチＰＣ組成物供給物は、大型Ｓｃｈｅｎｋフィーダーを通して押出機の供給口に投下されるペレット又はフレークとしてシステムに送達される。分散剤又は任意選択の添加剤などの他の固体は、ＫＱＸ Ｋ－ｔｒｏｎフィーダーを使用してペレット又は粉末として送達され、これも押出機の供給口に投下される。水又は他の液体成分は、注入器に通し、５００Ｄ ＩＳＣＯポンプによって送達される。追加の水を、注入器を通って押出機の更に下流へと、大型Ｈｙｄｒａｃｅｌｌポンプによって押出機に送達する。

【0098】

実施例で使用される、得られたポリマー分散体の組成物（分散体番号、１～５、「分散体１～５」と略し、本明細書において発明例を構成し、比較分散体Ａ及びＢは、「比較
分散体Ａ～Ｂ」と略す）を、表ＩＩに記載する。比機械エネルギーは、分散体実施例では、０．０９ｋＷｈ／ＫＧ～０．１７ｋＷｈ／ＫＧであった
測定のための一般的な手順
出発材料及び濃縮されたポリマー材料のΔＨ比及びＴｍ値は、Ｑ１００ ＤＳＣ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．，Ｎｅｗ Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥから入手可能な示差走査熱量計）を使用して測定される。測定条件は、１０摂氏度／分（℃／分）加熱速度で－９０℃～２５０℃であり、２サイクル実行する。結果は、２回目のサイクルから報告する。

【0099】

分離方法のための一般的手順
剪断後に形成された分散体、粒子又はストランドを分離するために実施例において使用される分離方法としては、例えば、以下に記載した（１）浮遊法又は（２）濾過法が挙げられる。

【0100】

（１）浮遊法
浮遊法では、押出機を出る得られた材料を容器に捕集し、次いで、その材料を、冷却し、容器中で２４時間静置する。材料が冷却される間、粒子は、容器の上部に向かって浮遊し、材料の表面上で静止する。材料の上部に浮遊している粒子は、スクープを使用して捕集される。次いで、捕集した材料を、真空濾過を使用してブフナー漏斗上で水で洗浄する。次いで、洗浄した材料を、２４時間空気乾燥させ、その後、乾燥材料の特性を更に評価する。

【0101】

（２）濾過法
濾過法では、押出機を出る得られた材料を最初に容器に捕集する。次いで、その材料を混合し、その混合物をメッシュフィルターバッグ（８００μｍのメッシュサイズ）に注ぎ、分散体又は小粒子を、大きなポリマーストランドから単離する。大きなポリマーストランドはフィルターバッグに残る。フィルターバッグ中の残りの材料を、乾燥材料の特性を更に評価する前に７２時間空気乾燥させる。

【0102】

前述のように、表ＩＩには、様々なポリマーブレンドに使用した分散プロセスを記載している。得られた材料、すなわち、押出機を出る分散体、粒子又はストランドを、分離して回収し、次いで、得られた材料の特性を測定する。

【0103】

表ＩＩＩには、実施例で調製された分散体試料の濃縮ＰＥの特性評価を記載している。

【表2】

【表3】

【0104】

上記実施例のデータから得られる重要な結果は、観察された２つの溶融温度ピーク、及び濃縮を示すＤＳＣΔＨ面積の増加である。

【図1】

【国際調査報告】