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特表2024-525619アルカリ性水電解用セパレータ

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-07-12

(54)【発明の名称】アルカリ性水電解用セパレータ

(51)【国際特許分類】

C25B 13/02 20060101AFI20240705BHJP

C25B 9/00 20210101ALI20240705BHJP

C25B 1/04 20210101ALI20240705BHJP

C25B 13/04 20210101ALI20240705BHJP

C25B 9/19 20210101ALI20240705BHJP

【ＦＩ】

C25B13/02 301

C25B9/00 A

C25B1/04

C25B13/04 301

C25B9/19

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024500519

(86)(22)【出願日】2022-06-24

(85)【翻訳文提出日】2024-03-06

(86)【国際出願番号】 EP2022067352

(87)【国際公開番号】W WO2023280598

(87)【国際公開日】2023-01-12

(31)【優先権主張番号】21184443.6

(32)【優先日】2021-07-08

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】593194476

【氏名又は名称】アグフア－ゲヴエルト，ナームローゼ・フエンノートシヤツプ

(74)【代理人】

【識別番号】110000741

【氏名又は名称】弁理士法人小田島特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】フェルバエスト，ハンネ

(72)【発明者】

【氏名】ムース，ヴィレム

(72)【発明者】

【氏名】ツディスコ，クリスティーナ

【テーマコード（参考）】

4K021

【Ｆターム（参考）】

4K021AA01

4K021BA02

4K021DB34

4K021DB48

4K021DC01

4K021DC03

(57)【要約】

【課題】機械的／物理的特性が改善され（例えば、耐亀裂性がより高く、脆性がより低く、可撓性がより高い）、アルカリ水電解において使用される電解液による濡れ性が改善されたセパレータを提供する
【解決手段】多孔質の支持体（１００）及び前記多孔質の支持体上に設けられた多孔質層（２００）を含むアルカリ電解用セパレータ（１）であって、前記セパレータの細孔の少なくとも２５体積％が水で満たされていることを特徴とする、セパレータ。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

多孔質の支持体（１００）及び前記多孔質の支持体上に設けられた多孔質層（２００）を含むアルカリ電解用セパレータ（１）であって、前記セパレータの細孔の少なくとも２５体積％が水で満たされていることを特徴とする、セパレータ。

【請求項2】

前記セパレータの前記細孔の少なくとも４０体積％が、水で満たされている、請求項１に記載のセパレータ。

【請求項3】

前記セパレータは、前記多孔質の支持体の一方の側に設けられた第１の多孔質層（２５０）と、前記多孔質の支持体の他方の側に設けられた第２の多孔質層（２５０´）とを含む、請求項１又は２に記載のセパレータ。

【請求項4】

前記第１の多孔質層と前記第２の多孔質層とは同じである、請求項３に記載のセパレータ。

【請求項5】

前記多孔質層（複数可）は、ポリマー樹脂及び親水性無機粒子を含む、先行する請求項のいずれか一項に記載のセパレータ。

【請求項6】

前記ポリマー樹脂は、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、及びポリフェニルスルフィドからなる群から選択される、請求項５に記載のセパレータ。

【請求項7】

前記親水性無機粒子は、ジルコニウム酸化物、ジルコニウム水酸化物、マグネシウム酸化物、マグネシウム水酸化物、チタン酸化物、チタン水酸化物、及び硫酸バリウムからなる群から選択される、請求項５又は６に記載のセパレータ。

【請求項8】

前記親水性無機粒子は、０.７μｍ以下の粒子サイズＤ₅₀を有する、請求項７に記載のセパレータ。

【請求項9】

セパレータの厚さ（ｔ２）は、７５～５００μｍである、先行する請求項のいずれか一項に記載のセパレータ。

【請求項10】

セパレータの厚さ（ｔ２）は、１００～２５０μｍである、先行する請求項のいずれか一項に記載のセパレータ。

【請求項11】

前記多孔質の支持体は、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）、及びポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）布から選択されるポリマー性布である、先行する請求項のいずれか一項に記載のセパレータ。

【請求項12】

前記多孔質の支持体は、３５０μｍ以下の厚さ（ｔ１）を有する、先行する請求項のいずれか一項に記載のセパレータ。

【請求項13】

前記多孔質の支持体は、１００μｍ以下の厚さ（ｔ１）を有する、先行する請求項のいずれか一項に記載のセパレータ。

【請求項14】

先行する請求項のいずれか一項で定義されるセパレータと、パッケージング材料とを含み、前記パッケージング材料の水蒸気透過率（ＷＶＴＲ）は、１ｇ／ｍ²／２４時間未満である、パッケージ。

【請求項15】

２つのセパレータの間のインターリーブも含む、請求項１４に記載のパッケージ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、アルカリ性水電解用セパレータ及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

今日、水素は、例えば化学工業において原料として使用されたり、金属化学工業において還元剤として使用されたりと、いくつもの工業プロセスで使用されている。水素はアンモニアの製造における基礎的要素であり、そのため、肥料の製造及びメタノールの製造における基礎的要素ともなっている。また水素は、多くのポリマーの製造においても使用されている。製油所においては、水素は、中間石油製品の処理のために使用されており、この分野は水素にとって、その使用の別の分野となっている。

【0003】

水素はまた、将来の重要なエネルギーキャリアとして考えられているが、それはすなわち、水素がエネルギーを、使用可能な形態で保存し送達できるということを意味している。酸素との発熱性の燃焼反応によりエネルギーが放出され、水が生成される。そのような燃焼反応中、炭素を含有する温室効果ガスが排出されることはない。

【0004】

低炭素社会の実現のため、自然エネルギーを使用する再生可能エネルギー（例えば、太陽光及び風力）が、ますます重要になっている。

【0005】

風力発電システム及び太陽光発電システムからの電気の生産は、天候に大きく左右され、そのため変動があり、電気の需要と供給のバランスの乱れにつながってしまう。余分なエネルギーを保存するために、いわゆるパワーツーガス技術（電力が、水素のような気体燃料の製造のために使用される）が、近年、多くの関心を集めている。生成可能なエネルギー源からの電気の生産が増加するにつれて、製造されたエネルギーの保存及び輸送に対する需要もまた増加するであろう。

【0006】

アルカリ水電解は、電気が水素に転換され得る重要な製造プロセスである。

【0007】

アルカリ性水電解セルにおいては、所謂セパレータ又は仕切り膜が用いられて、異なる極性の電極同士を隔て、これらの導電性部品（電極）間の短絡を防ぎ、気体どうしが交差するのを防ぐことで、水素（陰極で形成される）と酸素（陽極で形成される）とが再結合するのを防いでいる。セパレータは、これらの機能の全てにおいて役立っている一方で、セパレータは、陰極から陽極にヒドロキシルイオンを輸送するために、高いイオン導電性を有するものであることも必要とされている。

【0008】

セパレータは、典型的には、多孔質の支持体を含む。そのような多孔質の支持体は、セパレータを強化してセパレータを扱いやすいものとするが、セパレータを電気分解装置に導入するということについては、特許文献１に開示されている。

【0009】

特許文献２は、強化されたセパレータを調製するプロセスを開示している。そのプロセスの結果生み出されるのは、対称的な特性を有する膜である。そのプロセスは、多孔質の支持体をウェブとして提供し、好適なドープ溶液を提供するステップと、ウェブを垂直な姿勢に導くステップと、ウェブの両側を均等に、ドープ溶液でコーティングして、コーティングされたウェブの支持体を製造するステップと、ドープ溶液でコーティングされたウェブに、対称的な表面細孔を形成するステップ及び対称的な凝固ステップを適用して、強化膜を製造するステップと、を含む。

【0010】

特許文献３及び特許文献４は、欧州特許出願公開第１７７６４９０号に記載されているような、対称的な特性を有する強化膜を製造するための製造方法を開示している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】欧州特許出願公開第２３２９２３号（ＨｙｄｒｏｇｅｎＳｙｓｔｅｍｓ）

【特許文献2】欧州特許出願公開第１７７６４９０号（ＶＩＴＯ）

【特許文献3】国際特許出願公開第２００９／１４７０８４号（ＡｇｆａＧｅｖａｅｒｔ）

【特許文献4】国際特許出願公開第２００９／１４７０８６号（ＶＩＴＯ）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

電気分解においては、セパレータに物理的な損傷があると、その結果、あらゆる種類の問題が生じることとなり得る。例えば、イオン伝導性が低下したり、あるいは、
ＨＴＯ及びＯＴＨが増加したりすることとなり得る。

【0013】

そのため、物理的／機械的特性の改善されたセパレータが必要とされている。

【0014】

機械的／物理的特性が改善され（例えば、耐亀裂性がより高く、脆性がより低く、可撓性がより高い）、アルカリ水電解において使用される電解液による濡れ性が改善されたセパレータを提供することが、本発明の目的の一つである。

【課題を解決するための手段】

【0015】

この目的は、請求項１に定義されるセパレータによって実現される。

【0016】

また、そのようなセパレータの調製方法を提供することが、本発明の別の目的の一つである。

【0017】

本発明の更なる目的については、以下の説明から明らかとなるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明による、セパレータの一実施形態を概略的に示す図である。

【図2】本発明による、セパレータの別の一実施形態を概略的に示す図である。

【図3】セパレータの厚さ方向の孔径分布のいくつかの例を概略的に示す図である。

【図4】図２に示すセパレータの製造方法の一実施形態を概略的に示す図である。

【図5】図２に示すセパレータの製造方法の別の一実施形態を概略的に示す図である。

【図6】セパレータの機械的特性を評価するために使用されるＺ折りを概略的に示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

アルカリ性水電解用セパレータ
本発明によるアルカリ電解用セパレータ（１）は、多孔質の支持体（１００）と、多孔質の支持体上に設けられた多孔質層（２００）とを備え、セパレータの細孔の少なくとも２５体積％、より好ましくは少なくとも４０体積％、最も好ましくは少なくとも５０体積％が水で満たされていることを特徴としている。特に好ましい一実施形態では、細孔の少なくとも７５体積％は、水で満たされている。

【0020】

水で満たされている細孔の体積％（体積％Ｐ）は、下記の実施例で説明される方法によって決定される。

【0021】

含水量、すなわち水で満たされている細孔の体積％は、例えば、後で説明する液体誘発相分離ステップ後又は洗浄ステップ後セパレータを乾燥させることによって最適化し得る。乾燥時間及び／又は温度は、本発明によるセパレータを得るために最適化され得る。

【0022】

含水量は、セパレータの機械的特性に影響を及ぼすので、パッケージングされたセパレータの水で満たされている細孔の体積％が、時間の関数として実質的に変化しないようなパッケージングを使用することが重要である。水で満たされている細孔の体積％は、好ましくは６ヶ月間、より好ましくは１２ヶ月間、最も好ましくは２４ヶ月の間、好ましくは２５％を超えて、より好ましくは１０％を超えて、最も好ましくは５％を超えて減少しない。好ましいパッケージングについて、後ほど説明する。

【0023】

パッケージング前の十分な含水量を保証するためには、後ほど説明する本発明によるセパレータの製造プロセスの終わりとセパレータのパッケージングとの間の時間は、好ましくは１時間未満、より好ましくは４５分未満、より好ましくは３０分未満、最も好ましくは１５分未満である。

【0024】

アルカリ電解用セパレータ（１）は、典型的には、多孔質の支持体（１００）と、多孔質の支持体の側面上に設けられた多孔質層（２００）とを備える（図１を参照）。多孔質層（２００）は、好ましくは、以下に説明するように、多孔質の支持体の一側面上に設けられる。

【0025】

図２は、本発明によるセパレータの別の一実施形態を概略的に図示しており、第1の多孔質層（２５０）が、多孔質の支持体（１００）の一側面上に設けられ、第２の多孔質層（２５０´）が、多孔質の支持体（１００）の他の側面上に設けられる。第１の多孔質層（２５０）及び第２の多孔質層（２５０´）は、互いに同一のものであってもよく、あるいは互いに異なるものであってもよい。多孔質層は、好ましくは、支持体上に、以下に説明するように設けられる。

【0026】

セパレータの厚さ（ｔ２）は、好ましくは５０～７５０μｍ、より好ましくは７５～５００μｍ、最も好ましくは１００～２５０μｍ、特に好ましくは１２５～２００μｍである。セパレータの厚さが増えると、典型的には、セパレータの物理的強度が高まるという結果を招く。しかしながらセパレータの厚さが増えると、典型的には、イオン抵抗性の増加による電気分解効率の低下という結果も招く。

【0027】

セパレータは、３０重量％のＫＯＨ水溶液中８０℃で、好ましくは０.１Ω・ｃｍ²以下、より好ましくは０.０７Ω・ｃｍ²以下のイオン抵抗性を有する。イオン抵抗性は、Ｘｙｌｅｍ社から入手できるＴｅｔｒａＣｏｎ９２５導電性セルを装備した、ＶＷＲ社（Ａｖａｎｔｏｒ社の子会社）から入手できるＩｎｏｌａｂ（登録商標）Ｍｕｌｔｉ９３１０ＩＤＳ装置を用いて決定され得る。

【0028】

後ほどより詳細に説明するように、本発明によるセパレータは、好ましくは、コーティング溶液（ドープ溶液としても本明細書において言及される）、多孔質の支持体の一側面上又は両側面上に塗布することによって調製される。

【0029】

ドープ溶液は、好ましくは、ポリマー樹脂、親水性無機粒子、及び溶媒を含む。
その後、ポリマー樹脂が三次元多孔質ポリマーネットワークを形成している多孔質層が、転相ステップ後に入手される。

【0030】

ドープ溶液（複数可）を多孔質の支持体の一側面上又は両側面上に塗布すると、ドープ溶液（複数可）が、好ましくは、多孔質の支持体に浸透する。多孔質の支持体は、より好ましくは、完全にドープ溶液（複数可）が浸透している。このようにドープ溶液（複数可）が多孔質の支持体に浸透することは、転相後に、三次元多孔質ポリマーネットワークもまた多孔質の支持体内に延在して、多孔質層と多孔質の支持体との間の接着が改善される結果をもたらすことを保証する。

【0031】

セパレータは、セパレータの長手方向で気体が交差するのを回避することによって水素と酸素との再結合を防ぐのに、十分なほどに小さい細孔直径を有する細孔を含む。他方、陰極から陽極へのヒドロキシルイオンの効率的な輸送を保証するために細孔直径は、電解液がセパレータの中に効率的に浸透するのを保証するには小さすぎないものであり得る。

【0032】

細孔は、好ましくは、米国材料試験協会規格（ＡＳＭＴ）の方法Ｆ３１６に説明されるバブルポイント試験法を用いて特徴づけられる。この技法は、セパレータ内に入り込んだ湿潤液を、圧力を加えた不活性ガスを印加することで排水させることに基づいている。貫通細孔のみがこのようにして測定される。

【0033】

細孔の経路全体に沿って、ガスが液体を排出させるのに最も困難な部分は、「細孔の喉」とも呼ばれる、細孔の最も狭くなったセクションである。バブルポイント試験法で測定された細孔の直径は、上記の細孔の喉が細孔経路のどこに位置しているかに関わらず、その細孔の喉の直径である。

【0034】

細孔は、好ましくは、バブルポイント試験法で測定した、０.０５～２μｍ、より好ましくは０.１０～１μｍ、最も好ましくは０.１５～０.５μｍの最大細孔直径（ＰＤｍａｘ）を有する。

【0035】

図３は、様々な形状を有する貫通細孔ａ～貫通細孔ｅを概略的に示す図である。本明細書において言及する貫通細孔とは、セパレータの一方の側から、セパレータの他方の側への輸送を可能にする細孔のことである。細孔の喉（ｐ）が、様々に異なる細孔の形状に対して示されている。

【0036】

明確さを高めるため、セパレータの多孔質の支持体と多孔質層（複数可）とは、図３において分離されずに示されている。図３に示すセパレータは、図１又は図２に示すセパレータであってもよい。

【0037】

細孔の喉は：
－セパレータ（ａ）のようにセパレータの外表面（複数可）に；
－セパレータ（ｂ、ｃ、ｅ）のように、セパレータの「内部」に；又は
－セパレータ（ｄ）のように、セパレータの外表面及び「内部」の両方に、位置し得る。

【0038】

好ましい一実施形態によれば、細孔の喉は、セパレータの一方又は両方の外表面から、距離ｄ３及び／又はｄ４の位置に存在している。距離ｄ３及びｄ４は、互いに同じであっても、互いに異なっていてもよい。距離ｄ３及びｄ４は、それぞれ、セパレータの外表面Ａ″及びＢ″から、好ましくは０～１５μｍ、より好ましくは０～１０μｍである。

【0039】

両方の外表面にある細孔の直径は、互いに実質的に同一であっても互いに異なっていて
もよい。本明細書において言及される「実質的に同一」とは、両方の表面の細孔の直径どうしの比が、０.９～１.１であることを意味する。セパレータの外表面にある細孔の直径はまた、欧州特許出願公開第３６５２３６２号に開示されるように、走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）によって測定されてもよい。

【0040】

図３の細孔形状（ａ）の場合、ＳＥＭで測定した、セパレータの外表面にある細孔の直径は、バブルポイント試験法で測定した最大細孔直径ＰＤｍａｘに対応する。

【0041】

しかし、細孔の喉がセパレータの内部に位置している場合（図３の細孔形状（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）及び（ｅ）を参照）、バブルポイント試験法によって測定される最大細孔直径（ＰＤｍａｘ）は、ＳＥＭにより外表面で測定される細孔直径と比較して、より小さいものとなってしまう。

【0042】

バブルポイント試験法は、測定中にセパレータの一方の側面を指示するグリッドを用いてセパレータの両側にある細孔の、最大細孔直径（ＰＤｍａｘ）を測定するように適合されてもよい。次に、そのグリッドを用いてセパレータの他方の側面を支えて、もう一度測定を実施する。

【0043】

また、セパレータの両方の側面を測定したＰＤｍａｘは、互いに実質的に同一であっても、互いに異なっていてもよい。

【0044】

バブルポイント試験法で測定した細孔直径が、その両側で実質的に同一である好ましいセパレータが、欧州特許出願公開第１７７６４８０号、国際特許出願公開第２００９／１４７０８４号、及び欧州特許出願公開第３３１２３０６号に開示されている。

【0045】

バブルポイント試験法で測定した細孔直径が、その両側で互いに異なる好ましいセパレータは、欧州特許出願公開第３６５２３６２号に開示されている。第１の多孔質層の外表面の最大の細孔直径ＰＤｍａｘ（１）は、好ましくは０.０５μｍと０.３μｍとの間、より好ましくは０.０８μｍと０.２５μｍとの間、最も好ましくは０.１μｍと０.２μｍとの間であり、第２の多孔質層の外表面の最大の細孔直径ＰＤｍａｘ（２）は、好ましくは０.２μｍと６．５μｍとの間、より好ましくは０.２μｍと１.５０μｍとの間、最も好ましくは０.２μｍと０.５μｍとの間である。ＰＤｍａｘ（２）とＰＤｍａｘ（１）との間の比率は、好ましくは１.１～２０、より好ましくは１.２５～１０、最も好ましくは２～７.５である。より小さいＰＤｍａｘ（１）は、水素及び酸素の効率的な分離を保証するが、ＰＤｍａｘ（２）は、電解液がセパレータへ良好に浸透することを保証して、その結果、十分なイオン導電性をもたらすことになる。

【0046】

セパレータの多孔性の度合は、好ましくは３０～７０％、より好ましくは４０～６０％である。上記の範囲の多孔性の度合を有するセパレータは、典型的には、優れたイオン透過性と、優れたガスバリア特性を有する。それは、仕切り膜の細孔が電解質溶液で連続的に満たされるからである。多孔性の度合が８０％以上となると、結果として、セパレータの機械的な強度が低すぎることとなり、かつ電解質の透過が高すぎることとなってしまい、後者は、その結果として、にＨＴＯ（陽極で形成される酸素中に存在する水素の重量％）の増加を招くことになるであろう。

【0047】

セパレータは、好ましくは、２００～８００Ｌ／ｂａｒ・ｈ・ｍ²、より好ましくは３００～６００Ｌ／ｂａｒ・ｈ・ｍ²の水透過性を有する。

【0048】

パッケージング
セパレータの含水量は、その機械的特性を左右するので、様々な温度及び／又は相対湿
度下で数か月間にわたってパッケージングされた膜が保管されたとしても、含水量が一定に保たれることを保証するパッケージングを用いることが重要である。

【0049】

セパレータは、典型的には、様々な寸法のシートに切断され、次に、これらのシートのある特定の量がパッケージングされる。インターリーブを用いて、パッケージ内のシートどうしを分離してもよい。

【0050】

パッケージング材料の水蒸気伝達率（ＷＶＴＲ）は、パッケージングの内外での、水蒸気の分散のインジケーションを与えるものである。

【0051】

本発明によるセパレータ用パッケージングのＷＶＴＲは、好ましくは５ｇ／ｍ²／２４時間未満、より好ましくは２.５ｇ／ｍ²／２４時間未満、最も好ましくは１ｇ／ｍ²／２４時間未満、特に好ましくは０.５ｇ／ｍ²／２４時間未満である。しかし、パッケージングのＷＶＴＲは、０.１ｇ／ｍ²／２４時間未満又は更には、０.０１ｇ／ｍ²／２４時間未満であってもよい。

【0052】

上述のＷＶＴＲ値を有する任意のパッケージングが使用され得る。

【0053】

典型的なパッケージング材料としては、例えば、アルミニウム、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、配向ポリプロピレン（ＯＰＰ）、又は不織布材料のような、異なる箔／材料から調製されるバリア積層体が挙げられる。そのようなバリア積層体は、典型的にはコア、例えばボール紙上に提供され得る。

【0054】

好ましいバリア積層体は、例えばＰＥＴ／ＰＥ積層体であり、例えば、１２μｍ（±１０％）のＰＥＴ箔と、７５μｍ（±１５％）のＰＥ箔とのＰＥＴ／ＰＥ積層体である。バリア積層体は次に、好ましくはボール紙、例えば、７６ｍｍ厚のボール紙を提供される。

【0055】

多孔質の支持体
多孔質の支持体は、セパレータを強化して、その機械的強度を保証するために使用される。

【0056】

多孔質の支持体（ｔ１）の厚さは、好ましくは３５０μｍ以下、より好ましくは２００μｍ以下、最も好ましくは１００μｍ以下、特に好ましくは７５μｍ以下である。

【0057】

多孔質の支持体の厚さが減ると、強化されたセパレータを通るイオン導電性が増えるということが判明している。

【0058】

しかしながら、強化されたセパレータの十分な機械的特性を保証するために、多孔質の支持体の厚さは、好ましくは２０μｍ以上、より好ましくは４０μｍ以上である。

【0059】

多孔質の支持体は、多孔質の布及び多孔質のセラミック板からなる群から選択され得る。

【0060】

多孔質の支持体は、好ましくは多孔質の布であり、より好ましくはポリマー製の多孔質の布である。

【0061】

ポリマー製の多孔質の布は、織布又は不織布であり得る。織布は、典型的には、より良好な寸法安定性、並びに開放エリアの均一性及び厚さのより良好な均一性を有する。しかしながら、１００μｍ以下の厚さの織布の製造は、より複雑であり、その結果、より高価な布となる。不織布の製造の複雑さは、１００μｍ以下の厚さの布の場合であっても、
上記の場合より低いものである。また、不織布は、より大きな開放エリアを有し得る。

【0062】

電解液が支持体内に良好に浸透することを保証するためには、多孔質の支持体の開放エリアは、好ましくは３０～８０％、より好ましくは４０～７０％である。

【0063】

好適なポリマー製の多孔質の布は、ポリプロピレン、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリスルホン（ＰＳ）、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）、ポリアミド／ナイロン（ＰＡ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリフェニルスルホン（ＰＰＳＵ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエーテル－エーテルケトン（ＰＥＥＫ）、スルホン化ポリエーテル－エーテルケトン（ｓ－ＰＥＥＫ）、モノクロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）、エチレンのテトラフルオロエチレンとのコポリマー（ＥＴＦＥ）又はクロロトリフルオロエチレンとのコポリマー（ＥＣＴＦＥ）、ポリイミド、ポリエーテルイミド及び、ｍ－アラミドから調製される。

【0064】

好ましいポリマー製の布は、ポリプロピレン（ＰＰ）又はポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）、最も好ましくはポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）から調製される。

【0065】

ポリフェニレンスルフィド系の多孔質の支持体は、高温への耐性が高く、高濃度のアルカリ溶液への耐性が高く、水の電気分解プロセスの間に陽極で発生する活性酸素に対する化学的安定性も高い。また、ポリフェニレンスルフィドは、織布又は不織布などの様々な形態に容易に加工処理され得る。

【0066】

多孔質の支持体の密度は、好ましくは０.１～０.７ｇ／ｃｍ³である。

【0067】

多孔質の支持体は、好ましくは、欧州特許出願公開第１７７６４９０号及び国際特許出願公開第２００９／１４７０８４号に開示されているような製造プロセスを可能にする、連続的なウェブである。

【0068】

ウェブの幅は、好ましくは３０～３００ｃｍ、より好ましくは４０～２００ｃｍである。

【0069】

ポリマー樹脂
多孔質層は、好ましくはポリマー樹脂を含む。

【0070】

ポリマー樹脂は、後ほど説明するように、セパレータの調製における転相ステップである、三次元の多孔質ネットワークを形成する。

【0071】

ポリマー樹脂は、フッ素樹脂（ポリビニリデンフルオリド（ＰＶＤＦ）及びポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）など）；オレフィン樹脂（ポリプロピレン（ＰＰ）など）；及び芳香族炭化水素樹脂（ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）及びポリスチレン（ＰＳ）など）から選択され得る。ポリマー樹脂は、単独で用いられてもよく、あるいは２種類以上のポリマー樹脂を組み合わせて用いてもよい。

【0072】

ＰＶＤＦとビニリデンフルオリド（ＶＤＦ）とのコポリマーは、それらの酸化／還元への抵抗性及び膜形成特性から、好ましい。それらの中でも、ＶＤＦのターポリマー、ヘキサンフルオロプロピレン（ＨＦＰ）及びクロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）は、それらの優れた膨潤性、耐熱性、及び電極への接着性から、好ましい。

【0073】

芳香族炭化水素樹脂は、それらの優れた耐熱性及び耐アルカリ性から、別の好ましいポリマー樹脂となっている。芳香族炭化水素樹脂の例としては、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニルスルホン、ポリアクリレート、ポリエーテルイミド、ポリイミド、及びポリアミド－イミドが挙げられる。

【0074】

特に好ましいポリマー樹脂は、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、及びポリフェニルスルホンからなる群から選択され、ポリスルホンが最も好ましい。

【0075】

ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、及びポリフェニルスルホンの分子量（Ｍｗ）は、好ましくは１００００～５０００００、より好ましくは、２５０００～２５００００である。Ｍｗが低すぎると、多孔質層の物理的強度が不十分なものとなり得る。Ｍｗが高すぎると、ドープ溶液の粘度が高くなりすぎる場合がある。

【0076】

ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、及びそれらの組み合わせの例が、欧州特許出願公開第３０８５８１５号の段落［００２１］～［００３２］に開示されている。

【0077】

親水性無機粒子
親水性層は、好ましくは、親水性粒子を含む。

【0078】

好ましい親水性粒子は、金属酸化物及び金属水酸化物から選択される。

【0079】

好ましい金属酸化物は、ジルコニウム酸化物、チタニウム酸化物、ビスマス酸化物、セシウム酸化物、及びマグネシウム酸化物からなる群から選択される。

【0080】

好ましい金属水酸化物は、ジルコニウム水酸化物、チタニウム水酸化物、ビスマス水酸化物、セシウム水酸化物、及びマグネシウム水酸化物からなる群から選択される。特に好ましいマグネシウム水酸化物は、欧州特許出願公開第３６６０１８８号の段落［００４０］～［００６３］に開示されている。

【0081】

他の好ましい親水性粒子は、硫酸バリウム粒子である。

【0082】

使用し得る他の親水性粒子は、周期表ＩＶ族元素の窒化物及び炭化物である。

【0083】

親水性粒子は、好ましくは、０.０５～２.０μｍ、より好ましくは０.１～１.５μｍ、最も好ましくは０.１５～１.００μｍ、特に好ましくは０.２～０.７５μｍのＤ₅₀粒子サイズを有する。Ｄ₅₀粒子サイズは、好ましくは、０.７μｍ以下、好ましくは０.５５μｍ以下、より好ましくは０.４０μｍ以下である。

【0084】

Ｄ₅₀粒子サイズは、粒子サイズ分布の中央直径又は中央値としても知られている。それは、累積分布における５０％の位置での粒子直径である。例えば、Ｄ₅₀が０.１μｍである場合には、５０％の粒子は１.０μｍより大きく、かつ５０％が１.０μｍより小さいということになる。

【0085】

Ｄ₅₀粒子サイズは、好ましくは、レーザ光回折を用いて、例えばＭａｌｖｅｒｎＰａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製のＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒを用いて測定される。

【0086】

多孔質層の総乾燥重量に対する親水性粒子の量は、好ましくは、少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも７５重量％である。

【0087】

親水性粒子対ポリマー樹脂の重量比は、好ましくは６０／４０超、より好ましくは７０
／３０超、最も好ましくは７５／２５超である。

【0088】

セパレータの調製
第１の実施形態によるセパレータの好ましい調製方法は：
－以下に説明するドープ溶液を、多孔質の支持体（１００）の側面に塗布するステップ；及び
－塗布したドープ溶液に対して転相を実行して、多孔質層（２００）を形成するステップを含む。

【0089】

好ましくは、塗布されたドープ溶液が多孔質の支持体に完全に浸透してから、転相を実行する。

【0090】

強化されたセパレータを製造する好ましい方法が、対称性のあるセパレータについては、欧州特許出願公開第１７７６４９０号及び国際特許出願公開第２００９／１４７０８４号に、非対称のセパレータについては、欧州特許出願公開第３６５２３６２号に開示されている。これらの方法は、結果として、ウェブすなわち多孔質の支持体が、セパレータの表面にウェブが出現することなく、セパレータに丁度よく埋め込まれた、ウェブで強化されたセパレータをもたらす。

【0091】

使用され得る他の製造方法が、欧州特許出願公開第３２７２９０８号、欧州特許出願公開第３６６０１８８号、及び欧州特許出願公開第３３１２３０６号に開示されている。

【0092】

ドープ溶液
ドープ溶液は、好ましくは、上で説明したポリマー樹脂、上で説明した親水性粒子、及び溶媒を含む。

【0093】

ドープ溶液の溶媒は、好ましくは、ポリマー樹脂が溶け込むことができる有機溶媒である。また、有機溶媒は、好ましくは、水に混和するものである。

【0094】

溶媒は、好ましくは、Ｎ－メチル－ピロリドン（ＮＭＰ）、Ｎ－エチル－ピロリドン（ＮＥＰ）、Ｎ－ブチル－ピロリドン（ＮＢＰ）、Ｎ，Ｎ－ジメチル－ホルムアミド（ＤＭＦ）、ホルムアミド、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、Ｎ，Ｎ－ジメチル－アセトアミド（ＤＭＡＣ）、アセトニトリル、及びそれらの混合物から選択される。

【0095】

健康及び安全性という理由で、高度に好ましい溶媒は、Ｎ－ブチル－ピロリドン（ＮＢＰ）である。

【0096】

ドープ溶液は、ポリマー層の特性（例えば、多孔性の度合及びその外表面での最大細孔直径など）を最適化するための他の成分を更に含んでもよい。

【0097】

ドープ溶液は、好ましくは、多孔質層の表面及び内部での細孔サイズを最適化するための添加剤を含む。そのような添加剤は、有機化合物であっても、若しくは無機化合物であっても、又はそれらの組み合わせであってもよい。

【0098】

多孔質層における細孔形成に影響を及ぼし得る有機化合物としては、ポリエチレングリコール、ポリエチレン酸化物、ポリプロピレングリコール、エチレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセロール、多価アルコール、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、ジエチルフタレート（ＤＥＰ）、ジウンデシルフタレート（ＤＵＰ）、イソノナン酸又はネオデカン酸、ポリビニルピロリドン、ポリビニル－アルコール、ポリビニルアセテート、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸、メチルセルロース及びデキストランが挙げられ
る。

【0099】

多孔質層における細孔形成に影響を及ぼし得る、好ましい有機化合物は、ポリエチレングリコール、ポリエチレン酸化物、及びポリビニルピロリドンから選択される。

【0100】

好ましいポリエチレングリコールは、１００００～５００００の分子量を有し、好ましいポリエチレン酸化物は、５００００～３０００００の分子量を有し、好ましいポリビニルピロリドンは、３００００～１００００００の分子量を有する。

【0101】

多孔質層における細孔形成に影響を及ぼし得る、特に好ましい有機化合物は、グリセロールである。

【0102】

細孔形成に影響を及ぼし得る化合物の量は、好ましくはドープ溶液の総重量に対して０.１～１５重量％、より好ましくは０.５～５重量％である。

【0103】

細孔形成に影響を及ぼし得る無機化合物としては、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化リチウム及び硫酸バリウムが挙げられる。

【0104】

細孔形成に影響を及ぼす２種類以上の添加剤を組み合わせて用いてもよい。

【0105】

多孔質の支持体のそれぞれの側面に対して提供されるドープ溶液は、同じものであっても、異なるものであってもよい。

【0106】

ドープ溶液の塗布
ドープ溶液は、基材、好ましくは多孔質の支持体の表面に、任意のコーティング又は流し込み法により塗布され得る。

【0107】

好ましいコーティング技法は、押出コーティングである。

【0108】

高度に好ましい実施形態では、ドープ溶液は、スロットダイコーティング技法によって塗布されるが、この技法では、２つのスロットコーティングダイ（図４及び図５の、符号６００及び６００´）のそれぞれが、多孔質の支持体のいずれかの側面に配置される。

【0109】

スロットコーティングダイは、ある所定の温度のドープ溶液を保持し、ドープ溶液を均一に支持体状に分配し、塗布されたドープ溶液のコーティングの厚さを調節することができる。

【0110】

１００秒^-1のせん断速度及び２０℃の温度で測定したドープ溶液の粘度は、少なくとも２０Ｐａ・秒、より好ましくは少なくとも３０Ｐａ・秒、最も好ましくは少なくとも４０Ｐａ・秒である。

【0111】

ドープ溶液は、好ましくは、せん断減粘性である。１秒^-1のせん断速度での粘度対１００秒^-1のせん断速度での粘度の比率は、好ましくは少なくとも２、より好ましくは少なくとも２.５、最も好ましくは少なくとも５である。

【0112】

多孔質の支持体は、好ましくは、連続したウェブであり、これは、図４及び図５に図示されるようにスロットコーティングダイ（６００、６００´）どうしの間を、下方に輸送される。

【0113】

塗布の直後、多孔質の支持体は、ドープ溶液により浸透される。

【0114】

好ましくは、多孔質の支持体は、塗布されたドープ溶液により完全に浸透される。

【0115】

転相ステップ
ドープ溶液を多孔質の支持体上に塗布した後、塗布されたドープ溶液は、転相にかけられる。転相ステップでは、塗布されたドープ溶液が、親水性の多孔質層に転換される。

【0116】

好ましい一実施形態では、多孔質の支持体上の両方のドープ溶液が、転相にかけられる。

【0117】

塗布したドープ溶液から親水性の多孔質層を、任意の転相メカニズムを用いて調製し得る。

【0118】

転相ステップとしては、好ましくは、所謂液相誘導相分離（ＬＩＰＳ）ステップ、蒸気誘導相分離（ＶＩＰＳ）ステップ、又はＶＩＰＳ及びＬＩＰＳを組み合わせたステップが挙げられる。転相ステップは、好ましくは、ＶＩＰＳステップとＬＩＰＳステップとの両方を含む。

【0119】

ＬＩＰＳ及びＶＩＰＳの両方が、非溶媒誘導の転相プロセスである。

【0120】

ＬＩＰＳステップでは、両側面をドープ溶液でコーティングされた多孔質の支持体を、ドープ溶液の溶媒と混和性のある非溶媒に接触させる。

【0121】

典型的には、これは、両側面をドープ溶液でコーティングされた多孔質の支持体を、非溶媒浴槽（凝固浴槽とも呼ぶ）に浸漬することによって実行される。

【0122】

非溶媒は、好ましくは水、Ｎ－メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、及びジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、水とＰＶＰ又はＰＶＡなどの水溶性ポリマーとの水溶液、又は水と、例えばエタノール、プロパノール、若しくはイソプロパノールなどのアルコールとの混合液からなる群から選択される非プロトン性溶媒との混合物である。

【0123】

非溶媒は、最も好ましくは水である。

【0124】

凝固浴槽の温度は、好ましくは２０～９０℃、より好ましくは４０～７０℃である。

【0125】

溶媒を、コーティングされたポリマー層から非溶媒浴槽へ移動すること、及び非溶媒をポリマー層内に移動することにより、転相及び三次元多孔質ポリマーネットワークの形成が行われることになる。塗布されたドープ溶液が多孔質の支持体内に浸透した結果、得られた親水層の、多孔質の支持体上への接着力が十分なものとなる。

【0126】

好ましい一実施形態では、ドープ溶液によりそのいずれかの面がコーティングされている連続的なウェブ（１００）が、図４及び図５に図示されるように、垂直な姿勢で、凝固浴槽（８００）に向かって下方に輸送される。

【0127】

ＶＩＰＳステップでは、ドープ溶液でコーティングされた多孔質の支持体が、非溶媒の蒸気に、好ましくは湿り空気に曝露される。

【0128】

好ましくは、凝固ステップは、ＶＩＰＳステップ及びＬＩＰＳステップの両方を含む。好ましくは、ＶＩＰＳステップは、ＬＩＰＳステップの前に実行される。特に好ましい実
施形態では、ドープ溶液でコーティングされた多孔質の支持体は、まず湿り空気に曝露され（ＶＩＰＳステップ）てから、水浴槽に浸漬される（ＬＩＰＳステップ）。

【0129】

図４に図示されている製造方法では、ＶＩＰＳが、エリア４００で、スロットコーティングダイ（６００、６００´）と、例えば断熱金属板（５００）で周囲の環境から遮断されている凝固浴槽（８００）中の非溶媒の表面と、の間で実行される。

【0130】

ＶＩＰＳステップにおける水の移動の程度及び速度は、空気の速度、空気の相対湿度、及び空気の温度、並びに曝露時間を調節することによって制御され得る。

【0131】

曝露時間は、スロットコーティングダイ（６００、６００´）と、凝固浴槽（８００）中の非溶媒の表面との間の距離ｄ、及び／又はスロットコーティングダイから凝固浴槽に向かって細長いウェブ１００が輸送される速度を変更することによって調節され得る。

【0132】

ＶＩＰＳエリア（４００）内の相対湿度は、凝固浴槽の温度と、ＶＩＰＳエリア（４００）の、周囲の環境から及び凝固浴槽からの遮断とによって調節され得る。

【0133】

空気の速度は、ＶＩＰＳエリア（４００）内の換気装置（４２０）の回転速度によって調節され得る。

【0134】

セパレータの一方の側面上で実行されたＶＩＰＳステップと、セパレータの他方の側面上で実行されたＶＩＰＳステップ（第２の多孔質層をもたらす結果となる）は、互いに同一ものであってもよく（図４）又は互いに異なっているものであってもよい（図５）。

【0135】

転相ステップの後で、好ましくは、凝固浴槽中でのＬＩＰＳステップ、洗浄ステップが、実行され得る。

【0136】

転相ステップの後、又は任意選択での洗浄ステップの後で、乾燥ステップが、好ましくは実行される。乾燥は、室温で又は、２０℃以上、２５℃以上、３０℃以上、若しくは更には５０℃以上の温度で、実行され得る。乾燥は、好ましくは、室温で実行される。乾燥は、例えば８０％以下、６０％以下、好ましくは５０％以下などの異なる相対湿度（ＲＨ）の下で実行され得る。乾燥時間は、１～１２０分、好ましくは５～６０分であり得る。乾燥時において使われる温度、相対湿度、及び時間が最適化されて、本発明によるセパレータが得られる。

【0137】

セパレータの製造
図４及び図５は、本発明によるセパレータを製造するための好ましい一実施形態を、概略的に示す図である。

【0138】

多孔質の支持体は、好ましくは、連続的なウェブ（１００）である。

【0139】

ウェブは、それが巻かれていたフィードローラ（７００）から引き出されて、垂直な姿勢で、２つのコーティングユニット（６００）及び（６００´）の間を、下方に導かれる。

【0140】

これらのコーティングユニットを用いて、ドープ溶液がウェブの両方の側面上にコーティングされる。ウェブの両方の側面上のコーティングの厚さは、ドープ溶液の粘度及びコーティングユニットとウェブの表面との間の距離を最適化することにより調製され得る。好ましいコーティングユニットが、欧州特許出願公開第２２９６８２５号の段落［００４３］、［００４７］、［００４８］、［００６０］、［００６３］、及び図１に記載され
ている。

【0141】

ドープ溶液で両面がコーティングされているウェブは、次に下方に凝固浴槽（８００）に向けて距離ｄにわたって輸送される。

【0142】

凝固浴槽内で、ＬＩＰＳステップが実行される。

【0143】

凝固浴槽に入る前に、ＶＩＰＳステップが、ＶＩＰＳエリア内で実行される。図４では、ＶＩＰＳエリア（４００）は、コーティングされたウェブの両側で同一のものであるが、図５では、コーティングされたウェブのそれぞれ一方の側にあるＶＩＰＳエリア（４００（１））とＶＩＰＳエリア（４００（２））とは、互いに異なるものである。

【0144】

ＶＩＰＳエリアの相対湿度（ＲＨ）及び空気の温度は、断熱された金属板を用いて最適化され得る。図４では、ＶＩＰＳエリア（４００）は、上記のような金属板（５００）で、周囲の環境から完全に遮断されている。それゆえ、相対湿度（ＲＨ）及び空気の温度は、主として凝固浴槽の温度によって決定される。ＶＩＰＳエリアでの空気の速度は、換気装置（４２０）によって調節され得る。

【0145】

図５では、ＶＩＰＳエリア（４００（１））とＶＩＰＳエリア（４００（２））は、互いに異なる。金属板（５００（１））を含むコーティングされたウェブの一方の側のＶＩＰＳエリア（４００（１））は、図４でのＶＩＰＳエリア（４００）と同一である。コーティングされたウェブの他方の側のＶＩＰＳエリア（４００（２））は、エリア（４００（１））とは異なっている。ＶＩＰＳエリア（４００（２））を周囲の環境から遮断する金属板は、存在しない。しかしながら、ＶＩＰＳエリア（４００（２））は、ここでは、凝固浴槽から断熱金属板（５００（２））によって遮断されている。加えて、ＶＩＰＳエリア４００（２）には、換気装置が存在していない。その結果、ＶＩＰＳエリア（４００（１））は、他方のＶＩＰＳエリア（４００（２））の相対湿度（ＲＨ）及び空気温度と比較して、より高い相対湿度（ＲＨ）及び空気温度を有している。

【0146】

ＶＩＰＳエリアでの高い相対湿度（ＲＨ）及び／又はより速い空気の速度は、典型的にはその結果としてより大きな最大細孔直径をもたらす。

【0147】

一方のＶＩＰＳエリアでの相対湿度（ＲＨ）は、好ましくは８５％超、より好ましくは９０％超、最も好ましくは９５％超であり、もう一方のＶＩＰＳエリア内の相対湿度（ＲＨ）は、好ましくは８０％未満、より好ましくは７５％未満、最も好ましくは７０％未満である。

【0148】

相分離ステップの後で、強化されたセパレータは、次に、巻き上げシステム（７００）へと輸送される。

【0149】

ライナーが、セパレータの一方の側に提供されてもよく、その後で、セパレータと適用されたライナーが巻き上げられる。

【0150】

電解セル
本発明によるアルカリ性水電解用のセパレータは、アルカリ水電気分解装置において使用され得る。

【0151】

電解セルは、典型的には、セパレータで分離された２つの電極、すなわち陽極及び陰極からなる。両方の電極の間に、電解液が存在する。

【0152】

電解セルに電流が供給されると、電解液のヒドロキシルイオンが、陽極で酸化されて酸素になり、かつ水が、陰極で還元されて水素となる。陰極で形成されたヒドロキシルイオンは、セパレータを通って陽極に移動する。セパレータは、電気分解中に形成された水素ガスと酸素ガスとが混合するのを防ぐ。

【0153】

電解質溶液は、典型的には、アルカリ溶液である。好ましい電解質溶液は、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムから選択される電解質の水溶液である。水酸化カリウムの電解質は、そのより高い比導電率ゆえに好ましいことが多い。電解質溶液中の電解質の濃度は、電解質溶液の総重量に対して好ましくは２０～４０重量％である。

【0154】

電解液の温度は、好ましくは５０℃～１２０℃、より好ましくは７５℃～１００℃、最も好ましくは８０°～９０℃である。しかしながら、より高い温度、例えば少なくとも１００℃、より好ましくは１２５℃～１６５℃ は、より効率的な電解液を結果としてもたらし得る。

【0155】

電極は、典型的には、所謂、触媒層を設けられた基材を含む。触媒層は、通常、酸素が形成される陽極に対するものと、水素が形成される陰極に対するものとは異なり得る。

【0156】

典型的な基材は、ニッケル、鉄、軟質の鋼、ステンレス鋼、バナジウム、モリブデン、銅、銀、マンガン、白金族元素、黒鉛、及びクロムからなる群から選択される導電性のある材料から製造される。基材は、２種類以上の金属の導電性のある合金、又は２種類以上の導電性材料の混合物から製造され得る。好ましい材料は、ニッケル、又はニッケル系の合金である。ニッケルは、強アルカリ性溶液中でも、良好な安定性を有し、良好な導電性を有し、しかも比較的安価である。

【0157】

触媒層は、好ましくは、ニッケル、コバルト、鉄、及び白金族元素を含む。触媒層は、これらの金属を元素金属として、化合物（例えば、酸化物）として、複数の金属元素から作られる複合酸化物若しくは合金、又はそれらの混合物として含み得る。好ましい触媒層は、ニッケルメッキ、ニッケル及びコバルト又はニッケル及び鉄でメッキされた合金、ニッケル及びコバルトを含む複合酸化物（例えばＬａＮｉＯ₃、ＬａＣｏＯ₃、及びＮｉＣｏ₂Ｏ₄）、白金族元素の化合物（例えばイリジウム酸化物）、又は黒鉛などの炭素材料である。

【0158】

特に好ましくは、触媒層は、ラネーニッケルを含む。ラネーニッケル構造は、アルミニウム又は亜鉛を選択的に浸出させることによって形成される。浸出の間に形成される空格子点は、その結果として、電気触媒反応の起こる場所となる、大きな表面積と高密度の格子欠陥とを招くことになる。

【0159】

好ましい多孔質の電極及びそれらを調製する方法が、例えば欧州特許出願公開第３５７５４４２号の段落［２３］～［８４］に開示されている。

【0160】

多孔質の電極の細孔のサイズは、電気分解の効率性に影響を及ぼし得る。例えば、欧州特許出願公開第３５７５４４２号では、多孔質の電極の好ましい細孔のサイズは、１０ｎｍ～２００ｎｍであると開示されている。

【0161】

触媒層はまた、耐久性及び基材への接着性を改善する有機物質のようなポリマーを含み得る。

【0162】

本発明によるセパレータは、好ましくは、いわゆるゼロギャップ電解セルにおいて使用されるものである。そのようなゼロギャップ電解セルでは、電極は、セパレータに直接接
触するように配置され、両電極間の空間を減らすようになっている。メッシュタイプ電極又は多孔質電極は、セパレータが電解液で満たされることを可能にし、形成される酸素ガス及び水素ガスを効率的に除去するために用いられる。そのようなゼロギャップ電解セルは、より高い電流密度で動作することが判明している。

【0163】

典型的なアルカリ水電気分解装置は、数個の電解セルを含み、これらは、電解セルのスタックとも呼ばれる。

【0164】

セルの構成については、２つのタイプの電気分解装置が典型的には使用される。

【0165】

単極型（又は「タンク型」）電気分解装置は、セパレータで離隔して保持された交流式の陽電極及び陰電極からなっている。陽電極は、全て１つに並列に連結され、陰電極も同様になっている。そして、アセンブリ全体が、単一の電解液槽（「タンク」）に浸漬されて、ユニットセルを形成している。次にプラント規模の電気分解装置が、これらのユニットを電気的に直列に接続することによって構築される。電解セル全体に印加される総電圧は、個々のユニットセルに印加されるものと同じである。

【0166】

他方、双極型電気分解装置では、金属シート（又は「バイポール」）が隣接するセルを電気的に直列に接続している。陰電極のための電気触媒が、バイポールの一面上にコーティングされており、隣接セルの陽電極のための電気触媒が、逆の面上にコーティングされている。この場合、セル全体の電圧は、個々のユニットセルの電圧の和になる。それゆえ、直列に接続されたそのようなセルのスタックがモジュールを形成し、そのモジュールは、タンク型（単極型）の設計のものよりも、より高い電圧及びより低い電流で動作する。大規模な電気分解プラントの要件を満たすため、これらのモジュールが並列に接続され、電流を増加させる。

【0167】

実施例
測定
水で満たされている細孔の体積％
４９ｍｍの直径を有するサンプルが、セパレータから打ち抜きで採取される。そのサンプルの含水量を、乾燥前の重量（Ｗ_A）と乾燥後の重量（Ｗ_B）を計ることによって測定する。例えばＭｅｔｔｌｅｒ社製の水分計を用いて、サンプルの重量が、少なくとも２分間にわたって一定にとどまるようになるまで、サンプルを乾燥させる。

【0168】

次にサンプルを、５５～６５℃の温度を有する水に５分間配置することで、水中で完全に湿潤させる。次に完全に湿潤したサンプルの重量（Ｗ_C）を、測定する。

【0169】

調製法の終わり、パッケージングの直前のセパレータの含水量は、Ｗ_A－Ｗ_Bである。完全に湿潤したセパレータの含水量は、Ｗ_C－Ｗ_Bである。

【0170】

それゆえ、セパレータの、水で満たされている細孔の体積％（体積％Ｐ）は、セパレータの含水量対完全湿潤状態のセパレータの含水量の比率である（式Ｉを参照）。

【数1】