(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-07-19
(54)【発明の名称】閉じたＣ字形繊維の高密度集合
(51)【国際特許分類】
D01F 2/30 20060101AFI20240711BHJP
D01D 5/04 20060101ALI20240711BHJP
D01D 5/24 20060101ALI20240711BHJP
D01D 5/253 20060101ALI20240711BHJP
【ＦＩ】
D01F2/30
D01D5/04
D01D5/24 Z
D01D5/253
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023579546
(86)(22)【出願日】2022-06-24
(85)【翻訳文提出日】2024-01-11
(86)【国際出願番号】 US2022034824
(87)【国際公開番号】W WO2022272013
(87)【国際公開日】2022-12-29
(31)【優先権主張番号】63/202,792
(32)【優先日】2021-06-24
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】594055158
【氏名又は名称】イーストマン ケミカル カンパニー
(74)【代理人】
【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
(74)【代理人】
【識別番号】100123582
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 真二
(74)【代理人】
【識別番号】100128495
【弁理士】
【氏名又は名称】出野 知
(74)【代理人】
【識別番号】100208225
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 修二郎
(74)【代理人】
【識別番号】100144417
【弁理士】
【氏名又は名称】堂垣 泰雄
(74)【代理人】
【識別番号】100147212
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 直樹
(72)【発明者】
【氏名】グリフィン ジョーセフ フィードラー
(72)【発明者】
【氏名】ジェラルド ネッド スコット
(72)【発明者】
【氏名】ロナルド ジー．ボウマン
(72)【発明者】
【氏名】エリザベス ディー．ブリューワー
(72)【発明者】
【氏名】エドガー ノース ルディシル
(72)【発明者】
【氏名】ハロルド エル．ウェクスラー
(72)【発明者】
【氏名】スティーブン アントニー ウィルソン
(72)【発明者】
【氏名】ケー ブーマ デマ
【テーマコード（参考）】
4L035
4L045
【Ｆターム（参考）】
4L035AA04
4L035BB02
4L035BB11
4L035BB55
4L035DD02
4L035DD03
4L035DD20
4L035FF01
4L035JJ05
4L045AA01
4L045BA03
(57)【要約】
ここで、閉じたＣ字形状のセルロースアセテートフィラメントの高い集合密度を確実に製造することができる。閉じたＣ字形フィラメントは、フィラメントのｄｐｆ、Ｄ字形オリフィスのシータ角、及びドープ温度に応じた特定の加工条件下で、実質的にＤ字形オリフィスを有する、紡糸口金から製造される。このプロセスは、トウバンドにおける閉じたＣ字形繊維の高い集合数を作製することができ、閉じたＣ字形繊維の高い集合密度を有する物品は提供されない。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
第１の近位端と、第２の近位端と、中空コアと、を有する断面構成を備える閉じたＣ字形フィラメントを作製するためのプロセスであって、前記プロセスは、ａ．セルロースアセテート及び溶媒を含むセルロースアセテートドープを提供することと、
ｂ．前記セルロースアセテートドープを、少なくとも１つのＤ字形オリフィスを有する少なくとも１つの紡糸口金を通して押出して、湿潤フィラメントを形成することと、
ｃ．前記湿潤フィラメントから溶媒を除去するように適合された装置内で前記湿潤フィラメントを乾燥させて、前記閉じたＣ字形フィラメントを形成することと、
を含む、プロセスであって、
Ａ．前記第１の近位端の少なくとも一部分は、
ｉ．前記第２の近位端の少なくとも一部分に向かって配向されるか、又は
ｉｉ．前記第２の近位端の少なくとも一部分に接触しているか、
のいずれかであり、
Ｂ．前記第１の近位端及び前記第２の近位端は、
ｉ．前記第１の近位端と前記第２の近位端との間の間隙によって画定され、横方向距離Ｄ１を有するチャネルを形成するか、又は
ｉｉ．前記第１の近位端の少なくとも一部分が前記第２の近位端の少なくとも一部分に接触することによって生じるチャネル又は通路を形成しないか、
のいずれかであり、
前記チャネルは、前記閉じたＣ字形フィラメントの外面から、フィラメント内面によって画定されおよび直径Ｄ２を有する前記中空コアに至り、Ｄ２／Ｄ１＞１である、
プロセス。
【請求項2】
前記セルロースアセテートドープは、２８重量％～３５重量％の前記セルロースアセテートの濃度を有し、前記セルロースアセテートは２．２～２．８の平均置換度を有し、前記セルロースアセテートドープは、キャンドルフィルタ水温（ＣＦＷＴ）から測定して４５℃～６２℃未満の温度である、請求項１に記載のプロセス。
【請求項3】
前記Ｄ字形オリフィスは、円環状部分の内周内の空間として画定される円環状開口部分と、弦と、を備え、前記弦は、前記内周上の第１の点及び第２の点と交差し、θは、仮想中心から延び、前記第１の点及び前記第２の点と交差する２つの半径（Ｒ１）及び（Ｒ２）によって決定されおよび２つの半径（Ｒ１）及び（Ｒ２）の間の角度であり、前記仮想中心は、前記円環状部分に沿って描かれ、完全な円が描かれるまで続く仮想円の中心として定義され、前記θは９０°～１６０°である、請求項１に記載のプロセス。
【請求項4】
前記第１の近位端と、前記第２の近位端の少なくとも一部分とは、１．０ラジアン未満の距離で離間され、接していない、請求項１に記載のプロセス。
【請求項5】
前記閉じたＣ字形フィラメントの少なくとも一部分は、互いに接触している前記第１の近位端及び前記第２の近位端を有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項6】
前記閉じたＣ字形フィラメントの少なくとも３０％は相互に対向している、請求項１に記載のプロセス。
【請求項7】
前記中空コアは、個々の閉じたＣ字形フィラメントの断面積の少なくとも２５％である断面積を有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項8】
前記中空コアは、２／１以下であるアスペクト比（幅／高さ）を有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項9】
前記第１の近位端及び前記第２の近位端は、少なくとも５％の量で互いに同一の範囲を有して配向される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項10】
前記セルロースアセテートドープは、前記セルロースアセテートドープの総重量に基づいて、５重量％未満の艶消し剤、可塑剤、及び水を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項11】
前記セルロースアセテートドープは、前記セルロースアセテートドープの総重量に基づいて、４．５重量％以下の可塑剤を含有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項12】
前記閉じたＣ字形フィラメントの少なくとも一部分を０．９～１．６のドラフト比で延伸することを更に含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項13】
固定されたθ角度で、前記Ｄ字形オリフィスを通して紡糸された閉じたＣ字形フィラメントのｄｐｆは、ドラフト比の０．１単位の変化ごとに０．３５～０．７単位の量で変化する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項14】
ｄｐｆは、所与のＤ字形オリフィスに対して＋／－３の全整数内で調整され得る、請求項１から１３のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項15】
セルロースアセテート繊維を含む物品であって、前記セルロースアセテート繊維の少なくとも５０％は、ａ．１５０個のセルロースアセテート繊維、又は
ｂ．１５０個のＣ字形セルロースアセテート繊維
に基づいて、閉じたＣ字形繊維である、物品。
【請求項16】
前記セルロースアセテート繊維の少なくとも６５％は、前記閉じたＣ字形繊維である、請求項１５に記載の物品。
【請求項17】
前記セルロースアセテート繊維は、２．２～２．８の置換度（ＤＳ）を有するセルロースアセテートを含む、請求項１５に記載の物品。
【請求項18】
前記閉じたＣ字形繊維は、第１の近位端及び第２の近位端を有し、前記第１の近位端及び前記第２の近位端は、ｉ．前記第１の近位端と前記第２の近位端との間の間隙によって画定され、横方向距離Ｄ１を有するチャネルを形成するか、又は
ｉｉ．前記第１の近位端の少なくとも一部分が前記第２の近位端の少なくとも一部分に接触することによって生じるチャネル又は通路を形成しない、
のいずれかであり、
前記チャネルは、前記閉じたＣ字形繊維の外面から、繊維内面によって画定されおよび直径Ｄ２を有する中空コアに至り、Ｄ２／Ｄ１＞１である、請求項１５に記載の物品。
【請求項19】
前記閉じたＣ字形繊維の少なくとも３０％は相互に対向している、請求項１５に記載の物品。
【請求項20】
前記第１の近位端及び前記第２の近位端は、少なくとも５％の量で互いに同一の範囲を有して配向される、請求項１８に記載の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、断面が閉じたＣ字形の形状を有する合成フィラメント、このフィラメントを製造するためのプロセス、及びこのようなフィラメントで作られた物品に関する。
【背景技術】
【0002】
様々な断面の合成フィラメントの製造のために、様々なプロセス及び装置が提供されてきた。概して、これらの製造された断面は、円形、小円鋸歯状、Ｙ字形、又はマルチローブ構成のフィラメント形状、及びフィラメントが紡糸キャビネットから出るときにその通常の形状をとった後にフィラメントを物理的に変形させることによって生成される他の関連する変形を含む。溶液を合成フィラメントに乾式紡糸するための典型的な方法及び装置は、１９３５年５月７日にＨ．Ｇ．Ｓｔｏｎｅに付与された米国特許第２，０００，０４７号及び米国特許第２，０００，０４８号に開示されている。これらの特許は、加熱されたセルロースエステル紡糸溶液を、複数の分離された円形オリフィスを有する紡糸口金を通して、好適な乾燥温度に維持された蒸発雰囲気を収容する乾燥チャンバ内に押し込むことを含む、方法を記載している。このように制御された条件により、丸いフィラメントを一貫して形成することができる。
【0003】
中空フィラメントの作製は、紡糸口金設計の複雑さ及び製造される繊維の見込まれるフィラメント当たりのデニール（「ｄｐｆ」）に対するプロセス条件のために得ることが困難である。本発明者らは、内面に対するフィラメント外面からの溶媒排出の差、紡糸口金を出る繊維の形状、延伸比、及び繊維のｄｐｆに対するプロセス条件の変動性のために、乾式紡糸による紡糸プロセスを使用する場合、一貫した中空フィラメントを製造する方法がより複雑であることを発見した。
【0004】
シガレット又は電子シガレット又は液体蒸気発生装置などのエアロゾル化タバコ製品の濾過の分野では、タバコフィルタセグメント又はプラグに使用されるトウバンドは、適切な通気抵抗を有することが必要とされる。フィルタセグメントを準備する際に、フィルタセグメントが容易に押しつぶされず、フィルタを通して煙を吸引する能力を保持するように、濾過度、フィラメント密度、及び通気抵抗のバランスをとることが重要である。フィルタセグメント性能の測定は、フィルタの特定の用途に依存するが、典型的には、シガレット用のフィルタセグメントは、長さが８０ｍｍ～１４０ｍｍ、円周が１６ｍｍ～２７ｍｍの範囲であってもよい。例えば、１００ｍｍの長さ及び２４．５３ｍｍの円周を有する典型的なフィルタセグメントは、Ｅｓｓｅｎｔｒａ ＰＬＣ， Ｍｉｌｔｏｎ Ｋｅｙｓ， ＵＫによってモデル番号ＦＴＳ－３００として市販されているカプセル化圧力低下試験機を使用して決定して、１７．５立方センチメートル／秒（ｃｃ／秒）の空気流量で決定して、２００ｍｍ～４００ｍｍの水の圧力低下を示し得る。
【0005】
上述の成形フィラメントを製造するために乾式紡糸技術を利用する１つの問題は、溶媒の乾燥状態に起因して、凹部及び凸部の数が均一である糸を形成することが困難であることである。したがって、断面が不均一であり、意図された形態からかなり逸脱している、トウなどの束でのフィラメントの包含は、ある程度の規則性を伴って起こる。
【0006】
中空セルロースアセテートフィラメントは、不織布及び織布製品の構築において非常に有用であり得る。不織布において、それらは、エアロゾル濾過、液体－液体分離、固体－液体分離、気体－液体分離、及び固体－気体分離のための濾過材料を構築するために使用され得る。フィラメントの少なくとも一部分を含むことができる製品の非限定的な例としては、外科用マスク、フェイスマスク、外科用ガウン及び医療用包装が挙げられる。丸い中空フィラメントは、他の断面と比較して、織物において柔らかい感触を提供し、不織布材料及び織布材料の両方においてより多くの流体保持能力及び流体移送能力を提供することができる。シガレット又は電子シガレットフィルタとしての使用において、フィラメントは、異なるフィラメント断面及び同様の媒体重量を有するフィラメントよりも高い濾過効率、フィルタにわたるより低い圧力低下、及びより良好なフィルタ性能を提供し得る、高い表面積及びより低い形状係数を有するより軽量の製品を提供することができる。
【0007】
米国特許第１，７７３，９６９号には、フィラメント形成溶液を、円形オリフィスを通して蒸発雰囲気中に押出する技術が開示されている。記載されているように、紡糸口金オリフィスを通って出るときに初期は断面が円形であるセルロース系材料の流れの外側層は、硬化又は固化し、それによって最初に、内部よりも強靭で流動性の低いスキンを形成することが示唆される。外面のこの初期硬化の後、フィラメントの内部は沈殿又は乾燥され、それによって外側層が更に硬化される間に収縮する。フィラメントの外側シェルは、内部よりも強靭であり、形状がより明確であるので、内部の体積の収縮は、外側フィルムを崩壊させ、非常に不規則な断面を呈するようにし、これは、様々なサイズ及び形状の多くの窪みの形状の形態である。
【0008】
米国特許第３，３４０，５７１号は、様々な紡糸口金押出オリフィス又は開口部を開示している。一形態では、’５７１特許は、円形セグメントの形状を有する紡糸口金を記載しており、その直線境界壁（円のそれぞれの直径によって構成される）には、開口部の湾曲壁に向かって延びる、中心に又は偏心して位置する突起が設けられている。’５７１特許は、配向に応じて「９」又は「６」のように見える断面を有する幾何学的形状、及び両端が概して互いに隣接して配置され、ごくわずかに接触していない、すなわちＵのアームが実質的に等しい長さである、挟まれた馬蹄形又は「Ｕ」字形を開示している。更に、フィラメント断面は比較的均一な壁厚を有し、それらの長手方向中心線に対して対称である。フィラメントの大きな束又はトウは、紡糸されたフィラメントから直接形成され得るか、あるいはいくつかのより小さな束を組み合わせることによって形成され得、このような大きな束は、シガレットフィルタを形成するのに、又は切断によってステープル繊維を形成するのに特に有用である。しかしながら、本発明者らは、Ｕ字形オリフィスが、閉じたＣ字形フィラメントの大きな集合を一貫して確実には生成しないことを見出した。
【0009】
Ｍｏｒｉらに付与された米国特許第５，７０７，７３７号は、非円形断面を有し、繭形、十字形又はＸ形、Ｙ字形、Ｃ字形、又はＩ字形から選択される１～４個の断面対称軸を有するセルロースアセテートフィラメントを開示している。Ｃ字形状の形成において、’７３７特許は、紡糸のためのドープを作製するために、溶媒中のセルロースアセテート１００重量部当たり５～４０重量部のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）などの可塑剤を可溶化することを開示している。フィラメントは、扇形オリフィスを有する紡糸口金を使用して製造した。可塑剤の可塑化効果により硬い外側シェルの形成が減少するので、フィラメントを変形させることなくフィラメントの内部から溶媒を放出することができるので、フィラメント形状はオリフィス形状に基づいて予測可能である。しかしながら、少量の可塑剤を含むか又は可塑剤を含まない紡糸ドープを使用して、閉じたＣ字形フィラメントの高い集合を一貫して製造するための持続的な問題が残っている。
【0010】
Ｄａｉｃｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの欧州特許第３８２１７３３号は、ノッチを有する全体的な扇形構成を有するノッチ付き紡糸口金から形成されたフィラメントを開示している。紡糸孔は、円形輪郭と、２つの半径ｒ１を有する線分と、線分間の円弧Ｍとに対応する周囲形状を有する。円は、中心点０１を有する。紡糸孔の鈍角は、１８０°～２７０°の値に設定される。しかしながら、本発明者らは、このようなくさび形紡糸口金孔が、閉じたＣ字形繊維の高い集合を確実には製造しないことを見出した。また、欧州特許第３８２１７３３号の図７及び図８には、Ｄ字形紡糸口金オリフィスが開示されており、このオリフィスから周囲の一部分が切り込まれて、フィラメントに円形の滑らかな先端窪みが形成されている。しかしながら、このタイプのフィラメント形状は、以下に説明するように、中空又は閉じたＣ字形フィラメントを提供するように構成されていない。
【0011】
したがって、比較的均一であり、閉じたＣ字断面輪郭を有する断面形状が実質的に同じである複数のフィラメントを含むフィラメント束が必要とされている。１平方センチメートル（ｃｍ２）当たり９０パーセントを超えるフィラメントが実質的に同じ閉じたＣ字断面構成を有する、比較的均一なフィラメントの束を製造することが望ましい。
【0012】
これは、そのような閉じたＣ字形断面フィラメントを、より単純な設計及びフィラメント形成におけるより高い一貫性を有する紡糸口金から製造することができるプロセスに対する更なる必要性である。
【0013】
また、商業的紡糸ライン上で経時的に閉じたＣ字形断面形態を有するフィラメントを一貫して製造する改善された方法も必要とされている。
【発明の概要】
【0014】
ここで、近位の第１の端部及び第２の端部並びに中空コアを有する断面構成を有する閉じたＣ字形フィラメントを作製するためのプロセスであって、このプロセスは、
ａ．セルロースアセテート及び溶媒を含むセルロースアセテートドープを提供することと、
ｂ．ドープを、少なくとも１つのＤ字形オリフィスを有する少なくとも１つの紡糸口金を通して押出して、湿潤フィラメントを形成することと、
ｃ．湿潤フィラメントから溶媒を除去するように適合された装置内で湿潤フィラメントを乾燥させて、閉じたＣ字形フィラメントを形成することと、
を含む、プロセスであって、
Ａ．第１の近位端の少なくとも一部分は、
ｉ．第２の近位端の少なくとも一部分に向かって配向されるか、又は
ｉｉ．第２の近位端の一部分に接触しているか、
のいずれかであり、
Ｂ．第１の近位端及び第２の近位端は、
ｉ．第１の近位端と第２の近位端との間の間隙によって画定され横方向距離Ｄ１を有するチャネルを形成するか、又は
ｉｉ．第１の近位端の少なくとも一部分が第２の近位端の少なくとも一部分に接触することによって生じるチャネル又は通路を形成しない、
のいずれかであり、
前記チャネルは、フィラメントの外面から、フィラメント内面によって画定されおよび直径Ｄ２を有する中空コアに至り、Ｄ２／Ｄ１＞１である、
プロセスが提供される。
ａ．セルロースアセテート及び溶媒を含むセルロースアセテートドープを提供することと、
ｂ．ドープを、少なくとも１つのＤ字形オリフィスを有する少なくとも１つの紡糸口金を通して押出して、湿潤フィラメントを形成することと、
ｃ．湿潤フィラメントから溶媒を除去するように適合された装置内で湿潤フィラメントを乾燥させて、閉じたＣ字形フィラメントを形成することと、
を含む、プロセスであって、
Ａ．第１の近位端の少なくとも一部分は、
ｉ．第２の近位端の少なくとも一部分に向かって配向されるか、又は
ｉｉ．第２の近位端の一部分に接触しているか、
のいずれかであり、
Ｂ．第１の近位端及び第２の近位端は、
ｉ．第１の近位端と第２の近位端との間の間隙によって画定され横方向距離Ｄ１を有するチャネルを形成するか、又は
ｉｉ．第１の近位端の少なくとも一部分が第２の近位端の少なくとも一部分に接触することによって生じるチャネル又は通路を形成しない、
のいずれかであり、
前記チャネルは、フィラメントの外面から、フィラメント内面によって画定されおよび直径Ｄ２を有する中空コアに至り、Ｄ２／Ｄ１＞１である、
プロセスが提供される。
【0015】
シータ（「θ」）角度を有する少なくとも１つのＤ字形オリフィスを有する紡糸口金を通して、セルロースアセテートドープを乾式紡糸して、ｄｐｆを有する閉じたＣ字形フィラメントを作製することを含む、閉じたＣ字形フィラメントを作製するためのプロセスであって、
ａ．θ角が少なくとも９０°であり、
ｂ．θ角の、フィラメントのｄｐｆに対する比（θ／ｄｐｆの比）が３３／１未満であり、
ｃ．セルロースアセテートドープの温度が６２℃以下であり、ただし、
ｉ．θ／ｄｐｆの比が１９／１以下であり、ドープ温度が６２℃未満であり、
ｉｉ．θ／ｄｐｆの比が１９／１より大きく、ドープ温度が６０℃未満であり、
ｉｉｉ．フィラメントのｄｐｆが６未満である場合、ドープ温度は６０℃未満である、プロセスも提供される。
ａ．θ角が少なくとも９０°であり、
ｂ．θ角の、フィラメントのｄｐｆに対する比（θ／ｄｐｆの比）が３３／１未満であり、
ｃ．セルロースアセテートドープの温度が６２℃以下であり、ただし、
ｉ．θ／ｄｐｆの比が１９／１以下であり、ドープ温度が６２℃未満であり、
ｉｉ．θ／ｄｐｆの比が１９／１より大きく、ドープ温度が６０℃未満であり、
ｉｉｉ．フィラメントのｄｐｆが６未満である場合、ドープ温度は６０℃未満である、プロセスも提供される。
【0016】
セルロースアセテートフィラメントを含むトウバンドを製造するためにドープを連続的に乾燥紡糸することを含む、セルロースアセテートフィラメントを製造するためのプロセスであって、８時間にわたって製造されたフィラメントの少なくとも５０％が閉じたＣ字形状を有する、プロセスも提供される。
【0017】
セルロースアセテート繊維を含む物品であって、セルロースアセテート繊維の少なくとも５０％が、
ｄ．１５０セルロースアセテート繊維、又は
ｅ．１５０Ｃ字形セルロースアセテート繊維に基づいて、閉じたＣ字形繊維である、物品も更に提供される。
ｄ．１５０セルロースアセテート繊維、又は
ｅ．１５０Ｃ字形セルロースアセテート繊維に基づいて、閉じたＣ字形繊維である、物品も更に提供される。
【0018】
好適な物品の例としては、束、トウバンド、糸（ヤーン：ｙａｒｎ）、織物、布地、及びフィルタが挙げられる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【0020】
【0021】
【0022】
【0023】
【0024】
【0025】
【0026】
【0027】
【0028】
【0029】
【0030】
【0031】
【0032】
【0033】
【0034】
【0035】
【0036】
【0037】
【0038】
【0039】
【0040】
【0041】
【0042】
【0043】
【0044】
【0045】
【0046】
【0047】
【0048】
【0049】
【0050】
【0051】
【0052】
【0053】
【0054】
【0055】
【0056】
【0057】
【0058】
【発明を実施するための形態】
【0059】
以下に添付図面を参照して、本発明の態様をより詳細に説明する。図面は、本発明の様々な態様を示すが、そのような図及び説明は、単なる例としてのものである。本発明の原理及び範囲を特に記載された態様に限定する意図はなく、その代わりに、以下の特許請求の範囲によって限定される。
【0060】
本明細書で使用される場合、「第１」、「第２」、「上部」又は「上側」、「底部」又は「下側」などの任意の関係用語は、本開示及び添付の図面を理解する際の明確さ及び便宜のために使用され、文脈が明確に別様に示す場合を除いて、任意の特定の選好、配向、又は順序を暗示するものでもなくそれに依存するものでもない。
【0061】
本明細書で使用される場合、所与のパラメータ、特性、又は条件に関して「約」及び「実質的に」という用語は、所与のパラメータ、特性、又は条件が、許容可能な測定及び／又は製造公差内などの小さい分散度で満たされ、概ね、指定された値の最大５％の変動性を含むことを意味する。例えば、「約１．０」という用語は、０．９５～１．０５の可変範囲を含む。
【0062】
本明細書中の物質の量に関する全ての数値又はパーセンテージは、明確に反対に定義されない限り、又は文脈から明らかでない限り、重量パーセンテージ（重量％）で与えられる。
【0063】
一連の数字における任意の数字は、その連続の前又は後の形容詞を含む。例えば、少なくとも１、２、３ｄｐｆは、少なくとも１ｄｐｆ、又は少なくとも２ｄｐｆ、又は少なくとも３ｄｐｆを含む。
【0064】
本明細書で使用するとき、閉じたＣ字形フィラメントは、以下で更に定義されるような閉じたＣ字形を有するセルロースアセテートフィラメントを意味する。
【0065】
「フィラメント」という用語は、本明細書で使用される場合、紡糸口金を通して押出されたドープから紡糸される薄い可撓性糸様物体を指す。「繊維」は、フィラメント又はステープルのいずれかであり得る。全体を通してフィラメントに言及しているが、ステープル繊維はフィラメントから切断され、物品はフィラメント若しくはステープル繊維のいずれか、又は両方を含有することができるので、物品中のフィラメントの全ての言及は、「繊維」又は「ステープル」と置き換えることもでき、「繊維」又は「ステープル」のサポート（support:根拠）を提供する。概して長手方向に整列された様式で押出され、最終的にフィラメント糸を形成するフィラメント、又はその得られるステープル繊維は、任意の好適なサイズであってもよい。例えば、各フィラメント（又はステープル）は、少なくとも０．５、０．８、１、１．５、２、２．５、３、４、又は５ｄｐｆのうちの少なくともいずれかのフィラメント当たりの線形デニール（９０００ｍフィラメント長さのｇ単位の重量、ｄｐｆ）を有し得る。加えて、又は代替的に、ｄｐｆは、２００、１００、７５、５０、３５、３０、２５、２０、１５、１４、１３、１２、１１、１０、９、８、７、６、５、４．５、４、３．５、３、又は２．７５ｄｐｆのいずれか以下である。好適なｄｐｆ範囲の例としては、０．８～３０、又は１～２５、又は１．５～２０、又は１．５～１５、又は１～４未満、又は４～３０が挙げられる。
【0066】
一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、フィラメント及びステープル繊維を含む繊維は、望ましくはモノフィラメントである。
【0067】
一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、繊維は、可塑剤を除く繊維中の全てのポリマーの重量に基づいて、少なくとも８０重量％、又は少なくとも９０重量％、又は少なくとも９５重量％、又は少なくとも９７重量％、又は１００重量％のセルロースアセテートポリマーを含む。一態様において、繊維は２成分繊維ではなく、２成分繊維を加工した結果ではない。
【0068】
個々のフィラメントのサイズは、特に限定されない。サイズは、有効直径に関して与えられ得、一形態では、フィラメント及びステープル繊維の有効直径は、例えば、０．１μｍ～１０００μｍ、１μｍ～５００μｍ、１μｍ～１００μｍ、１μｍ～３０μｍ、１０μｍ～１０００μｍ、１０μｍ～５００μｍ、１０μｍ～１００μｍ、又は１０μｍ～３０μｍの範囲であり得る。
【0069】
一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、セルロースエステルフィラメントは、実質的にＣ字形の断面構成を有する。図１を参照すると、フィラメントは、複数の紡糸孔又はオリフィス１０を有する紡糸口金５を通してセルロースエステル溶液を押出することを伴う乾式紡糸プロセスを使用して調製される。各紡糸オリフィス１０は、図１の拡大オリフィス１１に示すように「Ｄ」字形状を有する。対照的に、くさび形オリフィスは、閉じたＣ字形フィラメントを生成することができるオリフィスに似た形状であるが、閉じたＣ字形繊維の高い集合密度又は集合を生成することもなく、閉じたＣ字形フィラメントを一貫して作製する確実なプロセスを可能にすることもない。
【0070】
図１を参照すると、Ｄ字形オリフィス１０は、実質的に円環状開口部分１５を含む。環状開口部分１５は、円環状部分１５及び弦２０の内周の空間に画定される。弦２０は、第１の点２４及び第２の点２８の２つの点で環状開口部分１５と交差する。コード２０の長さは「ｄ」と特定され、オリフィス１５の直径「Ｄ」よりも短い。コード長さ「ｄ」は、コード２０の、オリフィス１５の仮想中心「Ｃ」に対する近接度によって定義される。中心「Ｃ」は、円環状部分１５に沿って描かれ、完全な円が描かれるまで続く仮想円の中心である。仮想中心Ｃは、角度θに無関係に固定された仮想点である。説明を容易にするために、コード長さ「ｄ」は角度θを規定し、これは、中心Ｃから延び、それぞれ第１の点２４及び第２の点２８と交差する等しい長さの２つの半径Ｒ１及びＲ２によって決定される。弦２０は、紡糸ドープが流れる環状開口部分又はオリフィス１５の形状を画定する紡糸口金１０の構造要素である。コード２０が中心Ｃに近ければ近いほど、すなわちコード２０が長ければ長いほど、シータ角θは大きくなり、これにより、より顕著なＤ字形開口部１５が得られる。
【0071】
したがって、弦２０の長さは、角度θを指定することによって記述され得る。本発明によれば、驚くべきことに、角度θは９０度より大きい必要があることが発見された。一態様において、又は任意の言及された態様の組み合わせにおいて、θ角度は、少なくとも１００°、又は少なくとも１０５°、又は少なくとも１１０°、又は少なくとも１１５°、又は少なくとも１２０°、又は少なくとも１２５°、又は少なくとも１３０°であり、加えて又は代わりに、最大１８０°未満、又は最大１７５°、又は最大１７０°、又は最大１６５°、又は最大１６０°、又は最大１５５°、又は最大１５０°、又は最大１４５°である。例又は範囲としては、９０°～１８０°未満、又は９０°～１７５°、又は９０°～１７０°、又は９０°～１６５°、又は９０°～１６０°、又は９０°～１５５°、又は９０°～１５０°、又は９０°～１４５°、又は１００°～１８０°未満、又は１００°～１７５°、又は１００°～１７０°、又は１００°～１６５°、又は１００°～１６０°、又は１００°～１５５°、又は１００°～１５０°、又は１００°～１４５°、又は１０５°～１８０°未満、又は１０５°～１７５°、又は１０５°～１７０°、又は１０５°～１６５°、又は１０５°～１６０°、又は１０５°～１５５°、又は１０５°～１５０°、又は１０５°～１４５°、又は１１０°～１８０°未満、又は１１０°～１７５°、又は１１０°～１７０°、又は１１０°～１６５°、又は１１０°～１６０°、又は１１０°～１５５°、又は１１０°～１５０°、又は１１０°～１４５°、又は１１５°～１８０°未満、又は１１５°～１７５°、又は１１５°～１７０°、又は１１５°～１６５°、又は１１５°～１６０°、又は１１５°～１５５°、又は１１５°～１５０°、又は１１５°～１４５°、又は１２０°～１８０°未満、又は１２０°～１７５°、又は１２０°～１７０°、又は１２０°～１６５°、又は１２０°～１６０°、又は１２０°～１５５°、又は１２０°～１５０°、又は１２０°～１４５°が挙げられる。
【0072】
一態様において、又は任意の言及された態様の組み合わせにおいて、θ角度は、少なくとも１００°、又は少なくとも１０５°、又は少なくとも１１０°、又は少なくとも１１５°、又は少なくとも１２０°、又は少なくとも１２５°、又は少なくとも１３０°であり、加えて又は代わりに、最大１５５°、又は最大１５３°、又は最大１５２°、又は最大１５１°、又は最大１５０°、又は最大１４９°、又は最大１４８°である。
【0073】
一態様において、又は任意の言及された態様の組み合わせにおいて、フィラメントは、Ｄ字形孔を通して紡糸することによって作製され、弦要素２０の少なくとも６０％、又は少なくとも７０％、又は少なくとも８０％、又は少なくとも９０％、又は少なくとも９５％、又は少なくとも９８％が直線である、Ｄ字形孔を有する紡糸口金孔構成が提供される。弦要素２０はまた、水平線内にあってもよく、任意選択で、各端部は、孔の内周を二等分する。いずれの場合も、直線は、各端から１０％未満離れた端から端まで測定することができ、これは、図１の点２４から１０％離れた距離から開始して点２８から１０％離れた点までを意味する。したがって、測定された全距離は弦の８０％である。別の態様において、直線は、各端から５％未満、又は２％未満、又は１％未満離れて端から端まで測定されるか、又は端から端までの直線である。一態様において、弦は、「Ｖ」字形ではなく、又は「Ｕ」字形ではなく、又は「Ｃ」字形ではなく、又は不規則な形状ではない。紡糸口金ダイヘッドは、言及した特徴のいずれかを有する少なくとも１ Ｄ字形状の孔を有することができ、又は紡糸口金ダイヘッド上の孔の少なくとも１０％、又は少なくとも２５％、又は少なくとも５０％、又は少なくとも７５％、又は少なくとも９０％、又は１００％がＤ字形状であることができる。
【0074】
Ｄ字形開口部１５を有する紡糸口金１０を形成する方法は特に限定されない。それは、構造インサート、ダイプレートの鋳造物の一部であってもよく、又は鋳造後にダイプレートに追加されてもよい。
【0075】
図２を参照すると、上述の紡糸口金オリフィスを通してセルロースアセテートドープ又は溶液を押出することによって調製される閉じたＣ字形の断面構成を有するフィラメント５０の図が提供されている。本明細書で定義されるように、閉じたＣ字形状を示すフィラメント又は繊維は、第１の近位端６５、第２の近位端７０、及び中空コア６０を有する「Ｃ」字の形状の断面を有する。全体を通して使用されるように、「閉じたＣ字」、「閉じたＣ字フィラメント」、及び「閉じたＣ字形断面」は、第１の近位端及び第２の近位端を有する「Ｃ」字の形状であり、以下の少なくとも１つの条件Ａ（ｉ）又はＡ（ｉｉ）及び少なくとも１つの条件Ｂ（ｉ）又はＢ（ｉｉ）を満たす、フィラメントを意味する。
Ａ．第１の近位端の少なくとも一部分は、
ｉ．第２の近位端の少なくとも一部分に向かって配向されるか、又は
ｉｉ．第２の近位端の一部分に接触しているか、
のいずれかであり、
Ｂ．第１の近位端及び第２の近位端は、
ｉ．「Ｃ」字形状の第１の近位端と第２の近位端との間の間隙又は分離によって画定されおよび横方向距離Ｄ１を有するチャネル（チャネルは、フィラメントの外面から中空コアに至り、中空コアがフィラメント内面によって画定されおよび直径Ｄ２を有し、Ｄ２／Ｄ１＞１である。）を形成するか、又は
ｉｉ．第１の近位端の少なくとも一部分が、対向する第２の近位端の少なくとも一部分に接触することによって生じるチャネルを形成しない、
のいずれかである。
Ａ．第１の近位端の少なくとも一部分は、
ｉ．第２の近位端の少なくとも一部分に向かって配向されるか、又は
ｉｉ．第２の近位端の一部分に接触しているか、
のいずれかであり、
Ｂ．第１の近位端及び第２の近位端は、
ｉ．「Ｃ」字形状の第１の近位端と第２の近位端との間の間隙又は分離によって画定されおよび横方向距離Ｄ１を有するチャネル（チャネルは、フィラメントの外面から中空コアに至り、中空コアがフィラメント内面によって画定されおよび直径Ｄ２を有し、Ｄ２／Ｄ１＞１である。）を形成するか、又は
ｉｉ．第１の近位端の少なくとも一部分が、対向する第２の近位端の少なくとも一部分に接触することによって生じるチャネルを形成しない、
のいずれかである。
【0076】
図２に示されるように、フィラメント５０は、第１の近位端６５及び第２の近位端７０を有する「Ｃ」字の形状であり、以下の少なくとも１つの条件Ａ（ｉ）又はＡ（ｉｉ）、及び少なくとも１つの条件Ｂ（ｉ）又はＢ（ｉｉ）を満たす。
Ａ．第１の近位端６５の少なくとも一部分は、
ｉ．第２の近位端７０の少なくとも一部分に向かって配向されるか、又は
ｉｉ．第２の近位端７０の一部分に接触し、図２に示すように、接触がないか、
のいずれかであり、
Ｂ．第１の近位端６５及び第２の近位端７０は、
ｉ．「Ｃ」字形の第１の近位端６５と第２の近位端７０との間の間隙又は分離によって画定されおよび横方向距離Ｄ１を有するチャネル（チャネルは、フィラメント５０の外面５５ａから中空コア６０に至り、中空コア６０がフィラメント内面５５ｂによって画定されおよび直径Ｄ２を有し、Ｄ２／Ｄ１＞１である。）を形成するか、又は
ｉｉ．第１の近位端６５の少なくとも一部分が対向する第２の近位端７０の少なくとも一部分に接触することによって生じるチャネル又は通路を形成せず、図示されるように、この場合の近位端は互いに接触しない、
のいずれかである。
Ａ．第１の近位端６５の少なくとも一部分は、
ｉ．第２の近位端７０の少なくとも一部分に向かって配向されるか、又は
ｉｉ．第２の近位端７０の一部分に接触し、図２に示すように、接触がないか、
のいずれかであり、
Ｂ．第１の近位端６５及び第２の近位端７０は、
ｉ．「Ｃ」字形の第１の近位端６５と第２の近位端７０との間の間隙又は分離によって画定されおよび横方向距離Ｄ１を有するチャネル（チャネルは、フィラメント５０の外面５５ａから中空コア６０に至り、中空コア６０がフィラメント内面５５ｂによって画定されおよび直径Ｄ２を有し、Ｄ２／Ｄ１＞１である。）を形成するか、又は
ｉｉ．第１の近位端６５の少なくとも一部分が対向する第２の近位端７０の少なくとも一部分に接触することによって生じるチャネル又は通路を形成せず、図示されるように、この場合の近位端は互いに接触しない、
のいずれかである。
【0077】
一態様において、又は前述の態様のいずれかとの組み合わせにおいて、チャネルは、最小チャネル直径Ｄ１よりも大きい直径Ｄ２を有する環に開口する。チャネルの距離Ｄ１は、「Ｃ」字形フィラメントの第１の近位端６５と第２の近位端７０との間の間隙によって画定されるチャネル内の最小距離と見なされ、直径Ｄ２は、中空コア６０内の最大直径と見なされる。同じ単位におけるＤ２／Ｄ１の比は、１／１超、又は少なくとも１．１／１、又は少なくとも１．２／１、又は少なくとも１．３／１、又は少なくとも１．４／１、又は少なくとも１．５／１、又は少なくとも１．６／１、又は少なくとも１．７／１、又は少なくとも１．８／１、又は少なくとも１．９／１、又は少なくとも２／１、又は少なくとも２．１／１、又は少なくとも２．３／１、又は少なくとも２．５／１、又は少なくとも２．８／１、又は少なくとも３／１、又は少なくとも３．５／１、又は少なくとも４／１、又は少なくとも４．５／１、又は少なくとも５／１、又は少なくとも５．５／１、又は少なくとも６／１であり得る。
【0078】
図２Ａ及び図２Ｃ～図２Ｆを参照すると、Ｃ字断面形状の近位端の描写及び定義がより詳細に定義されている。図２Ｆに示すように、フィラメント５０は、外弧を形成する外周５５ａと、内弧を形成する内周５５ｂとを含み、中空コア６０を外接させて形成してもよい。更に、図２Ａ、２Ｃ、及び２Ｄに示されるように、Ｃ字形フィラメントは、平坦な先端ｘ及びｙをそれぞれ有する近位端６５及び７０を有する。フィラメント５０が本明細書で定義されるような閉じたＣ字であるかどうかを決定する際に、近位端６５及び７０の配向が決定される。したがって、図２Ａ、図２Ｃ、及び図２Ｄに示されるように、端部６５の配向は、近位端６５の平面ｘから離れて、かつそれに垂直に延びる仮想線６５ａ又は６５ｂの方向である。同様に、図２Ａ、２Ｃ、及び２Ｄに示されるように、端部７０の配向は、近位端７０の平面ｙから離れて、かつそれに垂直に延びる仮想線７０ａ及び７０ｂの方向である。線６５ａ又は６５ｂは、ｘ平面に沿って、かつそれに対して垂直に、任意の場所に引くことができ、いくつかの線が、対向する近位端７０の対向する平面ｙと交差し得ない場合であっても、ｘ軸に沿って、かつそれに対して垂直な任意の線が、対向する近位端７０の対向する平面ｙと交差する場合、フィラメントは、閉じたＣ字形である。同様に、線７０ａ又は７０ｂは、ｙ平面に沿って、かつｙ平面に垂直に任意の場所に引くことができ、いくつかの線が近位端７０の対向する平面ｘと交差し得ない場合であっても、ｙ平面に沿って、かつｙ平面に垂直な任意の線が、対向する近位端７０の対向する平面と交差する場合、フィラメントは閉じたＣ字形である。図示されるように、この構成は、近位端６５の配向が、仮想配向線６５ｂがそうでない場合であっても、近位端７０の平面ｙと交差する仮想線６５ａによって示されるように、近位端７０に向かっているので、閉じたＣ字形フィラメントである。同様に、この構成は、近位端７０の配向が、仮想線７０ｂがそうでない場合であっても、近位端６５の平面ｘと交差する仮想配向線７０ａによって示されるように近位端６５に向かっているので、閉じたＣ字形フィラメントである。これらの条件のうちのいずれか１つは、近位端が互いに向かって配向されるという要件を満たす。
【0079】
図２Ｃを参照すると、相互に対向する近位端を有する閉じたＣ字フィラメントの別の態様が示されている。第１の近位端６５は、線７０ａ及び６５ｂがそれらのそれぞれの対向する平面に関係しない場合であっても、第２の近位端７０の対向する平面ｙと交差する線６５ａの方向によって示されるように、第２の近位端７０に向かって配向される。それに対応して、第２の近位端７０は、近位端６５の対向する平面ｘと交差する線７０ｂの交点によって示されるように、第１の近位端６５に向かって配向される。これらの条件のうちのいずれか１つは、近位端が互いに向かって配向されるという要件を満たす。それぞれ６５ａ及び７０ｂによって画定される領域の間の領域内の近位端６５と７０との間の任意の仮想線もまた、近位端６５及び７０の配向が相互に反対であり、相互に向かって配向されることを示すことを理解されたい。
【0080】
図２Ｄに示されるように、このタイプの閉じたＣ字形は、１つの近位端のみが対向する近位端に向かって配向されるため、すなわち、線７０ａによって示される近位端７０の配向が近位端６５の平面ｘと交差しないので、仮想線７０ａが平面ｙに沿って垂直にどこに引かれても、端部７０の配向は平面ｘに沿った近位端６５のいかなる部分とも交差しないので、「単一対向」Ｃ字形と見なされる。
【0081】
したがって、一方の近位端６５又は７０のみの一部分が他方の近位端の少なくとも一部分に向かって配向されている場合、これは、単一対向と見なされる。加えて、各近位端６５及び７０の少なくとも一部分が、他方の近位端の少なくとも一部分に向かって配向される場合、端部６５及び７０は、相互に対向していると見なされる。
【0082】
一態様において、又は上述の態様のいずれかとの組み合わせにおいて、閉じたＣ字形繊維の少なくとも３０％、又は少なくとも４０％、又は少なくとも５０％、又は少なくとも６０％、又は少なくとも６５％、又は少なくとも７０％、又は少なくとも７５％は、相互に対向している。
【0083】
端部又は先端が丸みを帯びている場合、近位端は、内周上の点と外周上の点とを接続する仮想線であり、これらの点は、点が周囲に沿って移動するときに実質的な角度変化が見られないときに得られる。近位端の配向は、近位端の平面部分に垂直であるか、又は丸みを帯びた先端構成上の２つの言及された点を接続する仮想線に垂直な仮想線である。
【0084】
近位端が複数の平面を有する場合、選択された平面が近位端上の最長平面の長さの少なくとも５０％であるという条件で、平面のいずれか１つを近位端と見なすことができる。例えば、図２Ｅを参照すると、近位端７０は、同一平面上にない表面ｓ１及びｓ２を有する。平面ｓ１は、ｓ２の長さの少なくとも５０％ではない長さを有し、したがって、平面ｓ２のみが、配向を決定するための平面として適格である。しかしながら、表面ｓ１の長さがｓ２の長さの少なくとも５０％である場合、近位端７０の配向及び近位端６５の配向のための目標平面を決定するために、いずれかの表面を選択することができる。ｓ１長さがｓ２長さの５０％未満である場合、ｓ２表面のみが、近位端７０の配向及び平面６５の配向のための目標平面を決定するための基礎として適格である。図示されるように、表面ｓ２の平面は、近位端６５と交差し、したがって、近位端７０は、近位端７０に向かって配向される。平面ｓ１は、平面ｓ２の長さの５０％未満であるので、近位端７０の配向を決定するための候補として適格ではない。しかしながら、これが平面ｓ２の長さの少なくとも５０％である場合、それにも関わらず、近位端７０の配向を決定するために平面ｓ２を選択することができるので、近位端７０は、近位端６５に向かって配向される。
【0085】
図２Ｉを参照すると、図示されるフィラメントは、閉じた「Ｃ」字形を有すると考えられる。これは、近位端６５のｘ平面が近位端７０のｙ軸に沿って近位端７０の一部分に接触しているからである。
【0086】
逆に、図２Ｂ、２Ｇ、及び２Ｈは、本発明の閉じたＣ字形フィラメントであると考えられない内部コア６０を有するフィラメント５０を示す。図２Ｂでは、近位端６５の平面ｘに垂直かつそれに沿った仮想線は、配向線６５ａ又は６５ｂのいずれであっても、その平面ｙに沿って近位端７０と交差することができず、近位端７０は、その平面ｘに沿って近位端６５と交差しない仮想配向線７０ａ及び７０ｂによって示されるように、近位端６５に向かって配向されないため、近位端６５の配向は、近位端７０に向かっていない。
【0087】
図２Ｇを参照すると、閉じた「Ｃ」字形を有すると考えられない内部コア６０を有するフィラメント５０が示されている。近位端６５及び７０のいずれも、平面ｘ又は平面ｙのいずれかに垂直な任意の線が、対向する平面と交差しないことが示されるように、互いに向かって配向されないためである。
【0088】
別の場合では、図２Ｈは、平面ｘ又は平面ｙのいずれかに垂直な任意の線が、対向する平面と交差しないことが示されるように、近位端６５も７０も互いに向かって配向されないため、閉じた「Ｃ」字形を有すると見なされない内側コア６０を有するフィラメント５０を示す。
【0089】
再び図２Ａを参照すると、フィラメント５０のコア６０は中空であり、フィラメント５０に中空断面を提供する。本明細書で使用する「コア」は、真円や円周が完全に閉じたものに限定されない。例えば、中空コアは、楕円形又は不規則な若しくは歪んだ形状であってもよく、近位端６５及び７０は、接していても接触していてもよく、又は円周の一部が開いている弓形ループが提供されるように遠位であってもよい。第１の近位端６５及び第２の端７０は、１．０ラジアン未満、又は０．８ラジアン未満、又は０．５ラジアン未満、又は０．３ラジアン未満、又は０．１ラジアン未満の距離だけ離間されてもよく、依然として閉じたＣ字構成として特徴付けられ、各場合において、接しないか、又は少なくとも０．０１ラジアン、又は少なくとも０．０５ラジアンだけ離間されてもよい。
【0090】
フィラメントは、近位端６５及び７０が接している閉じたＣ字構成を有することができる。近位端６５及び７０は、接していてもよいが、接着又は融合されていなくてもよい。あるいは、閉じたＣ字構成は、近位端６５及び７０が上述のように接していないものであり得る。一態様において、又は任意の他の言及された態様との組み合わせにおいて、中空コア６０は、その最大寸法において、近位端６５と７０との間の最大距離よりも大きい直径を有する。中空コア６０は、その最小寸法において、中空コアの近位端６５と７０との間の最大距離よりも大きい直径を有することさえできる。
【0091】
有利には、中空コアの面積は、フィラメントの総断面積に対して大きい。例えば、中空コア６０は、フィラメント５０の断面積の少なくとも２０％である断面積を有することができる。断面形状は、中空コア６０上及び外周５５上の近位端６５と７０との間の間隙にクロージャを引き、フィラメント及び中空コア６０の断面を決定することによって計算することができる。中空コア６０は、フィラメント５０の断面積の少なくとも２５％、又は少なくとも３０％、又は少なくとも３５％、又は少なくとも４０％、又は少なくとも４５％、又は少なくとも５０％、又は少なくとも６０％、又は少なくとも６５％、又は少なくとも７０％、又は少なくとも７５％、又は少なくとも８０％、又は少なくとも８５％、及び最大９０％、又は最大８０％、又は最大７０％、又は最大６０％である断面積を有することができる。
【0092】
一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、中空コアは、２／１以下、又は１．９／１以下、又は１．８／１以下、又は１．７／１以下、又は１．６／１以下、又は１．５／１以下、又は１．４／１以下、又は１．３／１以下、又は１．２／１以下であり、少なくとも０．５／１、又は少なくとも０．６／１、又は少なくとも０．７／１、又は少なくとも０．８／１、又は少なくとも０．９／１、又は少なくとも１／１であるアスペクト比（幅／高さ）を有することができる。幅は、Ｃ字形フィラメントの近位端の間のチャネルの平面Ｄ１（チャネル平面）に実質的に垂直である中空コア部分６０の最長直径であり、高さは、チャネル平面と実質的に一致しており、内周５５ｂへの中空コアへの最初の入口で始まる距離の最長部分である。
【0093】
概念を説明するために図２Ｆを参照することができる。外周５５ａ及び内側中空コア又は環６０を有するＣ字形フィラメント５０は、中空コア６０の最長幅又は直径である「ｗ」と、線１によって示されるように、近位端６５と７０との間の中空コア６０へのチャネル入口の第１の平面と交差する高さを表す線「ｈ」とによって表すことができるアスペクト比を有する。線２も中空コア６０への入口平面を表すが、それは入口の第２の平面であり、最も長い高さは線１の平面で始まる。線ｗの長さの、線ｈの長さに対する比は、フィラメント５０における中空コア６０のアスペクト比である。
【0094】
一態様において、又は任意の上述の態様との組み合わせにおいて、内周５５ｂの距離の少なくとも７０％は、完成した内周の距離に基づいて連続している。完成した内周は、一方の近位端の内周の端部を起点として、対向する近位端の内周の端部まで延びる、両近位端を結ぶ仮想直線を引いた内周５５ｂである。チャネルを形成する近位端に沿った周囲は、内周の一部ではない。内周５５ｂの距離の少なくとも７５％、又は少なくとも８０％、又は少なくとも８５％、又は少なくとも９０％、又は少なくとも９５％、又は少なくとも９６％、又は少なくとも９７％、又は少なくとも９８％、又は少なくとも９９％は、完成した内周の距離に基づいて連続している。
【0095】
一態様において、又はいずれかの言及された態様との組み合わせにおいて、１５０個の繊維当たり少なくとも３０％、又は少なくとも４０％、又は少なくとも５０％、又は少なくとも６０％、又は少なくとも６５％、又は少なくとも７０％、又は少なくとも７５％、又は少なくとも８０％、又は少なくとも９０％の閉じたＣ字形セルロースアセテート繊維が相互に対向している高い集合密度が提供される。
【0096】
一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、フィラメントの近位端６５及び７０は、少なくとも５％、又は少なくとも１０％、又は少なくとも１５％、又は少なくとも２０％、又は少なくとも２５％、又は少なくとも３０％、又は少なくとも３５％、又は少なくとも４０％、又は少なくとも５０％、又は少なくとも６０％、又は少なくとも７０％、又は少なくとも８０％、又は少なくとも８５％、又は少なくとも９０％の量で互いに同一の範囲を有して配向される。パーセンテージは、以下の式によって求めることができる：
式中、％Ｏは、同一の範囲を有する配向のパーセントであり、
Ａｏは重なる面積であり、
Ａｔは、Ａｏによって定義される全面積に、重なりＡｏを定義する境界に隣接する辺を有する４つの三角形の面積を加えたものである。
【数1】
Ａｏは重なる面積であり、
Ａｔは、Ａｏによって定義される全面積に、重なりＡｏを定義する境界に隣接する辺を有する４つの三角形の面積を加えたものである。
【0097】
重なる長方形は、上述のように先端の配向を平行に連続させ、近位端の配向に対して直角である仮想線を引くことによって決定される。全ての線が交差する最大領域の全面積がＡｔである。この概念を説明するために、図２Ａを参照することができ、参照仮想描線７０ａ、７０ｂ、６５ａ、及び６５ｂは上述した通りである。ｘ及びｙとして描かれた仮想線は、それらのそれぞれの近位端の方向配向に対して直角であるか、又は垂直である。参照文字Ａ、Ｂ、Ｃ、及びＤは、同一の範囲を有する領域Ｆ上の境界に隣接する辺を有する４つの三角形である。Ａｔは、結合領域Ｆ＋Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄである。
【0098】
一態様において、又は任意の言及された態様の組み合わせにおいて、フィラメントは、１つの中空コアのみを含有する。
【0099】
一態様において、又は任意の言及された態様の組み合わせにおいて、フィラメントは、連続的な外周を有するフィラメントが周りにある中空コアを形成する。一態様において、又は任意の言及された態様の組み合わせにおいて、フィラメントは、連続的な外周を有するフィラメントが周りにある中空コアを形成し、各近位端の少なくとも一部分は他方と接触する。これは、近位端間に０ラジアンの間隙を有する完全に閉じたＣ字形フィラメントの一例である。例えば、４０個のフィラメントカウント当たり少なくとも０．５％、又は少なくとも１％、又は少なくとも２％、又は少なくとも３％、及び／又は最大１０％のフィラメントは、近位端が互いに接している連続的な外周を有することができる。
【0100】
ここで、閉じたＣ字フィラメントの高い集合密度を一貫して製造する方法も提供される。アセテートフィラメントの製造において、セルロースアセテート及び溶媒を含有する紡糸ドープを予め調製し、それを当業者に公知の条件下で乾式紡糸する。紡糸溶液の温度を上昇させ、加熱したキャンドルフィルタに通すことによって維持する。キャンドルフィルタの温度は、その内部チャネルに熱水を通すことによって維持される。紡糸溶液の実際の温度はキャンドルフィルタ水温よりも数度低いが、キャンドルフィルタ水温は、紡糸ドープ溶液温度を提供するための良好な代用として役立つ。本発明者らは、キャンドルフィルタ水温が、４０℃～６２℃以内、又は４０℃～６２℃未満、又は４５℃～６０℃の温度に維持されるべきであることを見出した。キャンドルフィルタ水温が４０℃よりもはるかに低い場合、紡糸溶液中の溶媒が完全に蒸発せず、フィラメント破損が観察される。いかなる理論にも束縛されるものではないが、フィラメント破損は、複数の単一フィラメントが互いに近接しているか又は密接に付着しており、糸の破損を引き起こす紡糸工程に起因し得ると考えられる。温度が６２℃よりもはるかに高いと、溶媒の蒸発速度が速くなり、断面の輪郭が均一でなくなり、所望のＣ字形断面構成が得られなくなる。したがって、紡糸口金から排出される紡糸溶液の温度は、６２℃未満、又は６１℃未満、又は４０℃～６０℃、又は６０℃以下、又は６０℃未満、又は４０℃～５８℃、又は４０℃～５６℃、又は４５℃～５６℃、又は５０℃～６２℃、又は４５℃～６０℃、又は５０℃～６０℃（両端含む）とすることができる。望ましくは、キャンドルフィルタ水温は、所与のプロセス条件下で、アセトンなどの紡糸溶液に使用される溶媒の沸点を上回らない。これらの範囲の各々は、端点を含み、また、端点が除外されるような、これらの値の間の範囲のサポート（根拠）も提供される（例えば、より大きい及び／又はより小さい）。
【0101】
本発明者らは、温度が６２℃よりもはるかに高い場合、溶媒蒸発速度が速く、断面の輪郭がもはや均一ではなく、したがって所望のＣ字形断面形態が典型的には得られないことを発見した。述べたキャンドルフィルタ水温範囲内で、選択される特定の温度は、ダイ孔を通して紡糸されるフィラメントのｄｐｆによって影響を受ける。フィラメントのｄｐｆが減少するにつれて、キャンドルフィルタ水温もまた、過剰な溶媒が時期尚早に蒸発しないことを確実にするために低下させるべきである。一方、より高いｄｐｆを有するフィラメントを紡糸するためには、キャンドルフィルタ水温を上昇させるべきである。紡糸口金では、溶媒ドープを、複数の孔を通して押出して、連続セルロースアセテートフィラメントを形成することができる。フィラメントは、一緒に集められて、数百又は数千の個々のフィラメントの束を形成してもよい。これらの束又はバンドの各々は、少なくとも１００、１５０、２００、２５０、３００、３５０、若しくは４００個、及び／又は１０００、９００、８５０、８００、７５０、若しくは７００個以下のフィラメントを含み得る。紡糸口金は、所望のサイズ及び形状を有するフィラメント及び束を製造するのに適した任意の速度で操作することができる。
【0102】
紡糸ドープ組成物は、好適な量のセルロースアセテート及び溶媒を含有する。本明細書で使用される用語「セルロースアセテートトウ」、「アセテートトウ」、又は「アセテートトウバンド」は、セルロースアセテートフィラメントから構成される連続した捲縮フィラメントバンドを指す。本明細書で使用される「セルロースアセテート」という用語は、セルロースグルコース単位のヒドロキシル基中の水素が、アセチル化反応によってアセチル基によって置換されている、セルロースの酢酸エステルを指す。セルロースアセテートは、２．２～３未満の範囲の置換度を有することができる。本明細書で使用するとき、用語「置換度」又は「ＤＳ」は、セルロースポリマーのアンヒドログルコース環当たりのアシル置換基の平均数を指し、最大置換度は３．０である。いくつかの態様において、好適なセルロースアセテートは、グルコース単位当たり３個未満のアセチル基の置換度、好ましくは平均２．２～２．８の範囲、又は２．４～２．７の範囲の置換度を有し得る。場合によっては、セルロースアセテートの少なくとも９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８、又は９９パーセントは、２．２、又は２．２５を超えるＤＳを有する。場合によっては、セルロースアセテートの少なくとも９０パーセントは、２．２、２．２５、２．３、又は２．３５を超えるＤＳを有することができる。典型的には、アセチル基は、総アシル置換基の少なくとも１、５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、若しくは６０パーセント、及び／又は９９、９５、９０、８５、８０、７５、若しくは７０パーセント以下を構成することができる。
【0103】
紡糸ドープ組成物中のセルロースアセテートの量は、ドープ溶液の総重量に基づいて、２２重量％～３２重量％、又は２２重量％超～３２重量％、又は２４重量％超～３２重量％、又は２６重量％～３０重量％、及び２８重量％～３０重量％であり得る。ドープ組成物中に存在する溶媒の量は、ドープ溶液の総重量に基づいて、６５重量％～７８重量％、望ましくは６８重量％～７１重量％である。紡糸溶液中のセルロースアセテートの固有粘度は、１．３５～１．６０、又は１．４５～１．５８であり得る。
【0104】
紡糸溶液の固形分（すなわち、添加された固形分）は、概ね２２～３２重量％である。より高い固形分では、回収される必要がある溶媒の量はより少ないが、３２重量％をはるかに超えると、紡糸溶液粘度は、小さい紡糸口金孔を通して良好に押出するには高すぎる場合がある。２２重量％以下の固形分では、紡糸口金を通るドープ溶液の流量を制御することが困難であり、過剰の溶媒をフィラメントから蒸発させる必要があり、一貫したフィラメントの閉じたＣ字形状を制御することが困難であり、アセトン回収量が高い。加えて、低固形分を含有する紡糸溶液は、フィラメントに紡糸されるとき、フィラメントを紡糸口金の金属面の外面に付着させる傾向があり、したがって、フィラメントを束又はトウバンドに引き込むことが困難である。
【0105】
紡糸ドープ溶液はまた、少量のＴｉＯ２などの艶消し剤、少量の水、及び少量の可塑剤を含有してもよい。本発明によるドープ溶液は、概して、添加された少量の二酸化チタン及び少量の水を有する。総紡糸溶液中のＴｉＯ２の量は、概ね、１重量％未満、又は０．５重量％以下、又は０．３重量％以下であるか、又はＴｉＯ２を添加しない。得られるフィルタの白色度を高めるために、少量のＴｉＯ２を添加することができる。過剰に多量のＴｉＯ２は、微細な紡糸口金孔を塞ぐ場合がある。
【0106】
存在する場合、艶消し剤、可塑剤、及び水の量は、各々５重量％以下、又は累積的に５重量％以下であり得る。一態様において、水、艶消し剤、セルロースアセテート、及び可塑剤を除いて、紡糸ドープ溶液の残りはアセトンなどの溶媒である。一態様において、又は上述の態様のいずれかと組み合わせて、アセトンの量は、水以外の全ての溶媒の重量に基づいて、少なくとも６０重量％、又は少なくとも７０重量％、又は少なくとも８０重量％、又は少なくとも９０重量％、又は少なくとも９５重量％、又は少なくとも９８重量％、又は１００重量％である。アセトンとは異なる蒸発速度プロファイルを有する他の溶媒は、言及されたプロセス条件下でフィラメントの形状に影響を及ぼし、したがって、それらの量は最小限にされるべきである。
【0107】
一態様において、又は上述の態様のいずれかと組み合わせて、紡糸ドープ溶液は、ドープ中のセルロースアセテート及び可塑剤の総重量に基づいて、又は紡糸ドープ溶液の重量に基づいて、又は繊維中のセルロースアセテート及び可塑剤の総重量に基づいて、又は繊維の重量に基づいて、４．５重量％以下、又は４重量％以下、又は３重量％以下、又は２重量％以下、又は１重量％以下、又は０．５重量％以下の可塑剤を含有するか、又は可塑剤が溶液に添加されないか、又は可塑剤が溶液中に存在しない。可塑剤が使用される場合、可塑剤は、ポリマーとは対照的な化合物であり得、４００ｇ／モル以下、又は３００ｇ／モル以下、又は２５０ｇ／モル以下の分子量を有し得る。フィラメントはまた、紡糸口金から出る際に、同じパーセンテージの可塑剤を含有してもよく、又は可塑剤を含まなくてもよく、閉じたＣ字形フィラメントを作製するための任意のプロセスは、ドープ溶液に可塑剤を添加せずに乾式紡糸することを含むことができ、又は添加される場合、記載された限度内である。
【0108】
本発明の紡糸溶液中に存在する水の量は、ドープ溶液又はフィラメントの重量に基づいて、概ね５重量％未満、又は３重量％以下、又は１～２重量％以下である。３重量％をはるかに超える水の量は、得られるフィラメントの乾燥時間を遅くする傾向があり、一方、約１重量％をはるかに下回る水の量は、アセトンが蒸留によって水からリサイクルされ、周囲空気が湿っているので、得ることが困難である。
【0109】
本発明者らはまた、ドラフト比が、閉じたＣ字形フィラメントを一貫して形成する能力に影響を及ぼすことを発見した。「ドラフト比」は、ゴデットロールによるフィラメント巻き取り速度の、紡糸口金からのフィラメント押出速度に対する比である。乾式紡糸プロセスにおけるドラフト比は、少なくとも０．９、又は少なくとも０．９５、又は少なくとも１、又は少なくとも１．０１、又は少なくとも１．０５、又は少なくとも１．１、又は少なくとも１．２、及び追加的又は代替的に、最大１．６、又は最大１．５、又は最大１．４、又は最大１．３、又は最大１．２、又は最大１．１５であり得る。好適な範囲としては、０．９～１．６、又は０．９５～１．５、又は１．０～１．４、又は１．０５～１．４、又は１．０８～１．６、又は１．０８～１．４、又は１．０８～１．３、又は１．０８～１．２、又は１．０８～１．１５、又は１．０５～１．６、又は１．１～１．６、又は１．２～１．６、又は１．３～１．６、又は１．４～１．６の範囲のドラフト比が挙げられる。
【0110】
本発明者らはまた、所与の紡糸口金孔直径及びシータ角において、ドラフト比が減少するにつれてフィラメントのｄｐｆを増加させることができ、又は逆に、ドラフト比が増加するにつれてフィラメントのｄｐｆを減少させることができ、驚くべきことに、閉じたＣ字形断面を有するフィラメントが首尾よく得られることを発見した。したがって、一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、固定されたシータ角でＤ字形状の紡糸口金孔を通して紡糸された閉じたＣ字形フィラメントのｄｐｆが、ドラフト比の増加と共に減少するか、又はドラフト比の減少と共に増加するかのいずれかである、プロセスが提供される。一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、一定のシータ角でＤ字形状の紡糸口金孔を通して紡糸される閉じたＣ字形フィラメントのｄｐｆが、ドラフト比の０．１単位の変化ごとに０．３５～０．７単位の量で変化する、プロセスが提供される。任意選択的に、ｄｐｆは、所与のＤ字形孔に対して＋／－３の全整数内で調整することができる。これは、製造業者が、ｄｐｆの変更ごとに異なる紡糸口金孔サイズを有するダイを変更する必要なく、所与のＤ字形状孔サイズでｄｐｆ範囲のウィンドウを作成する一方で、閉じたＣ字形フィラメントを成功裏に一貫して作製し続ける有意な利点を提供する。
【0111】
一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、少なくとも５、又は少なくとも６、又は少なくとも７のｄｐｆを有し、各々の場合において、１．４以下、又は１．３以下、又は１．２以下、又は１．１５以下、又は１．１以下、又は１．０５以下、又は１．０以下のドラフト比を有する、閉じたＣ字形フィラメント、及び閉じたＣ字形フィラメントを作製するためのプロセスが提供される。一態様において、又は上述の態様のいずれかとの組み合わせにおいて、５未満、又は４以下、又は３．５以下、又は３以下、又は２．５以下、又は２以下、又は１．８以下、又は１．５以下、又は１．３以下、又は１．１以下、又は１以下のｄｐｆを有し、各々の場合において、１．４超、又は少なくとも１．４５、又は少なくとも１．５、又は少なくとも１．５５のドラフト比で製造される、フィラメント、及びフィラメントを製造するプロセスが提供される。
【0112】
本発明者らはまた、ｄｐｆの、Ｄ字形孔のシータ角に対する比が、閉じたＣ字形断面フィラメント形状の集合密度値に影響を及ぼし、更に、キャンドルフィルタドープ温度も影響を及ぼすが、これらの要因のいずれも単独では高密度の閉じたＣ字形繊維を得ることの主因にならないことを発見した。更にこれらの要因のいくつかの組み合わせは、閉じたＣ字形繊維の高い集合密度を得ることの主因にならない。例えば、閉じたＣ字形繊維の高い集合密度及び低い集合密度は、同じキャンドルフィルタドープ温度で得ることができ、又は閉じたＣ字形繊維の高い集合密度及び低い密度は、同じキャンドルフィルタドープ温度及び同じｄｐｆで得ることができ、又は閉じたＣ字形繊維の高い集合密度及び低い集合密度は、同じｄｐｆ及び同じシータ角で得ることができる。本発明者らはここで、高い集合密度で一貫した信頼性のある閉じたＣ字形状の繊維を得ることができること、換言すれば、フィラメント又はステープル繊維の高い集合密度（本明細書で言及される任意の量で、１５０個のＣ字形状のフィラメントあたり５０％以上）が提供され、シータθ角を有するＤ字形状の孔を通してセルロースアセテートドープを紡糸して、ｄｐｆを有する閉じたＣ字形状のフィラメントを作製することによって、閉じたＣ字形フィラメント及びステープルを作製するためのプロセスであって、
ａ）θ角が少なくとも９０°であるか、又は任意選択的に、以下で言及される最小θ角のいずれかであり、
ｂ）θ角の、紡糸フィラメントのｄｐｆに対する比が３３／１未満であり、
ｃ）セルロースアセテートドープの温度が６２℃以下であり、ただし、
ａ．θ／ｄｐｆの比が、１９／１以下（例えば、１８／１以下、又は１７／１以下、又は１６／１以下等）である場合、ドープ温度は６２℃未満であり、
ｂ．θ／ｄｐｆの比が１９／１より大きい（例えば、１９：５／１、２０／１、２７／１など）場合、ドープ温度は６０℃未満であり、
ｃ．フィラメントのｄｐｆが６未満、又は５以下、又は４．５以下、又は４以下である場合、ドープ温度は６０℃未満である、プロセスが提供されることを見出した。
ａ）θ角が少なくとも９０°であるか、又は任意選択的に、以下で言及される最小θ角のいずれかであり、
ｂ）θ角の、紡糸フィラメントのｄｐｆに対する比が３３／１未満であり、
ｃ）セルロースアセテートドープの温度が６２℃以下であり、ただし、
ａ．θ／ｄｐｆの比が、１９／１以下（例えば、１８／１以下、又は１７／１以下、又は１６／１以下等）である場合、ドープ温度は６２℃未満であり、
ｂ．θ／ｄｐｆの比が１９／１より大きい（例えば、１９：５／１、２０／１、２７／１など）場合、ドープ温度は６０℃未満であり、
ｃ．フィラメントのｄｐｆが６未満、又は５以下、又は４．５以下、又は４以下である場合、ドープ温度は６０℃未満である、プロセスが提供されることを見出した。
【0113】
θ／ｄｐｆの比は、少なくとも９／１、又は少なくとも１０／１、又は少なくとも１１／１、又は少なくとも１２／１、又は少なくとも１３／１、又は少なくとも１５／１、又は少なくとも１６／１、又は少なくとも１７／１、又は少なくとも１８／１、又は少なくとも１９／１、又は少なくとも１９．５／１、又は少なくとも２０／１、又は少なくとも２１／１、又は少なくとも２２／１、又は少なくとも２３／１、又は少なくとも２４／１であり得、加えて又は代わりに、３３／１未満、又は３２／１以下、又は３１／１以下、又は３０／１以下、又は２９／１以下、又は２８／１以下、又は２４／１以下、又は２２／１以下、又は２１／１以下、又は２０／１以下、又は１９．５／１以下、又は１９／１以下、又は１８．５／１以下、又は１８／１以下であり得る。θ／ｄｐｆの範囲の例としては、１３／１～３３／１未満、又は１３／１～３２／１、又は１５／１～１９／１、又は１６／１～１８．５／１、又は１３／１～１８／１、又は１５／１～１８／１、又は１９／１超～３２／１、又は１９．５／１～３３／１未満、又は２０／１～３２／１、又は２１／１～３２／１、又は２０／１～２８／１が挙げられる。いずれの場合も、セルロースアセテートドープ温度は、６２℃以下、又は６２℃未満、又は６１℃以下、又は６０℃以下、又は６０℃未満、又は５９℃以下、又は５８℃以下、又は５６℃以下であり、任意選択的に、少なくとも４０℃、又は少なくとも４５℃、又は少なくとも４８℃、又は少なくとも５０℃、又は少なくとも５３℃である。
【0114】
上述したように、θ角は少なくとも９０°であり、好適には１００°～１８０°未満、又は１００°～１７０°、又は１００°～１６０°、又は１００°～１４８°、又は１０５°～１４８°、又は１２０°～１４８°、又は１３０°～１４８°である。
【0115】
全ての場合において、θ角の、紡糸フィラメントのｄｐｆに対する比（θ／ｄｐｆの比）は３３／１未満であるが、３２／１以下、又は３０／１以下、又は２８／１以下であってもよい。
【0116】
一態様において、又は前述の態様のいずれかと組み合わせて、シータ角は、繊維のｄｐｆの増加と共に増加する。例えば、１０より大きいｄｐｆでは、θ角は１５０°を超えることができ、６～１０のｄｐｆでは、θ角は１２０°～１５０°であることができ、６未満又は５未満のｄｐｆでは、θ角は１２０°未満かつ少なくとも９０°であることができる。
【0117】
ドープ温度が６０℃未満である場合もあるが、セルロースアセテートドープ温度は６２℃以下であり、本発明者らは、シータ角及びｄｐｆのドープ温度への依存性も発見した。θ／ｄｐｆの比が１９／１以下である場合、ドープ温度は６２℃未満である。本発明者らは、より高いドープ温度、例えば６５℃、７０℃などでは、様々なθ／ｄｐｆにわたってであっても、閉じたＣ字形繊維の高い集合密度を生成できないことを見出した。しかしながら、本発明者らはまた、θ／ｄｐｆの比が１９／１超（例えば、１９：５／１、２０／１、２７／１など）である場合、ドープ温度は、閉じたＣ字形繊維の高い集合密度を効果的に生成するために６０℃未満のままである必要があることを発見した。本発明者らは更に、ドープ温度が６０℃未満の温度に設定される場合の別の例は、θ／ｄｐｆの比に無関係に、フィラメントのｄｐｆが６未満、又は５．５以下、又は５以下、又は４．５以下である場合であることを見出した。望ましくは、θ／ｄｐｆの比が１９／１超であるか、又はｄｐｆが６未満である場合のドープ温度は４５℃～５８℃、又は５０℃～５８℃、又は５２℃～５６℃の範囲内であり、並びに４５℃～６１℃、又は４８℃～６１℃、又は５０℃～６０℃、又は５０℃～５８℃、又は５０℃～５６℃の温度もまた、それらが全て６２℃未満であるため、θ／ｄｐｆの比が１９／１未満である場合、好適な範囲である。
【0118】
フィラメントの巻き取り速度は、望ましくは、揮発性物質の高い蓄積を回避するために、少なくとも２００ｍ／分、又は少なくとも２５０ｍ／分、又は少なくとも３００ｍ／分であるが、この速度は、蒸気を迅速に除去するために好適な装置が設置されている場合、低下させることができる。好適な巻き取り速度は、２００～９００ｍ／分、又は２５０～９００ｍ／分、又は３００～９００ｍ／分、又は３５０～９００メートル／分、又は４００～９００ｍ／分、又は２００～７００ｍ／分、又は２５０～７００ｍ／分、３００～７００ｍ／分の範囲であり得る。これらの速度は、少なくとも８時間、又は少なくとも２４時間、又は少なくとも１週間、又は少なくとも１ヶ月にわたる連続ベースである。
【0119】
フィラメントは紡糸口金を出て、乾燥キャビネットに入る。乾燥キャビネットは、上部及び底部を有する。上部は第１の空気温度及び第１の空気流を有し、底部は第２の空気温度及び第２の空気流を有する。一態様において、上部空気温度と底部空気温度とは異なる。別の態様において、上部空気流と底部空気流とは異なる。溶媒湿潤フィラメントは、上部で装置に入り、上部及び底部から乾燥空気温度及び流速に供される。次いで、乾燥フィラメントを乾燥キャビネットの底部から取り出し、更なる加工のために収集する。
【0120】
上部空気流は、少なくとも１０立方フィート／分（ｃｆｍ）、又は少なくとも４０ｃｆｍ、又は少なくとも６０ｃｆｍ、又は少なくとも９０ｃｆｍ、又は少なくとも１００ｃｆｍ、又は少なくとも１０５ｃｆｍとすることができる。範囲の例としては、１０～１２５ｃｆｍ、又は９０～１２５ｃｆｍ、又は１００～１２５ｃｆｍ、又は１０５～１２０ｃｆｍが挙げられる。上部空気温度は、少なくとも５５℃、又は少なくとも６０℃、又は少なくとも６５℃、又は少なくとも７０℃、又は少なくとも８０℃、又は８０℃超、又は少なくとも８２℃、又は少なくとも８５℃であってよく、加えて又は代わりに、最大１２０℃、又は最大１１５℃、又は最大１１０℃、又は最大１００℃、又は最大９５℃、又は最大９３℃であってもよい。好適な範囲の例としては、５５℃～１２０℃、又は５５℃～１１５℃、又は５５℃～１１０℃、又は５５℃～１０５℃、又は５５℃～１００℃、又は６０℃～１２０℃、又は６０℃～１１５℃、又は６０℃～１１０℃、又は６０℃～１０５℃、又は６０℃～１００℃、又は８０℃～１２０℃、又は８０℃～１１５℃、又は８０℃～１１０℃、又は８０℃～１０５℃、又は８０℃～１００℃、又は８５℃～１２０℃、又は８５℃～１１５℃、又は８５℃～１１０℃、又は８５℃～１００℃、又は８５℃～９５℃、又は８２℃～１００℃未満、又は８５℃～９５℃、又は８８℃超～９５℃、又は９０℃～９５℃、又は６５℃～９５℃未満、又は６５℃～９３℃が挙げられる。
【0121】
底部空気流は、少なくとも１０立方フィート／分（ｃｆｍ）、又は少なくとも４０ｃｆｍ、又は少なくとも６０ｃｆｍ、又は少なくとも９０ｃｆｍ、又は少なくとも１００ｃｆｍ、又は少なくとも１０５ｃｆｍからとすることができる。範囲の例としては、１０～１２５ｃｆｍ、又は９０～１２５ｃｆｍ、又は１００～１２５ｃｆｍ、又は１０５～１２０ｃｆｍ、又は１２～１２０ｃｆｍ、又は２５～１１５ｃｆｍが挙げられる。底部空気温度は、少なくとも７５℃、又は少なくとも７８℃、又は少なくとも８０℃、又は少なくとも８５℃であり、加えて又は代替的に、最大１２０℃、又は最大１１５℃、又は最大１１０℃、又は最大１０５℃、又は最大１００℃、又は最大９５℃である。好適な底部空気温度範囲の例は、７５℃～１２０℃、又は７５℃～１１５℃、又は７５℃～１１０℃、又は７５℃～１０５℃、又は７５℃～１００℃、又は７５℃～９５℃、又は７８℃～１２０℃、又は７８℃～１１５℃、又は７８℃～１１０℃、又は７８℃～１０５℃、又は７８℃～１００℃、又は７８℃～９５℃、又は８０℃～１２０℃、又は８０℃～１１５℃、又は８０℃～１１０℃、又は８０℃～１０５℃、又は８０℃～１００℃、又は８０℃～９５℃、又は８５℃～１２０℃、又は８５℃～１１５℃、又は８５℃～１１０℃、又は８５℃～１０５℃、又は８５℃～１００℃、又は８５℃～９５℃である。
【0122】
底部空気流は、上部空気流よりも少なくとも１ｃｆｍ低く、又は上部空気流よりも少なくとも１．５ｃｆｍ低く、又は少なくとも２ｃｆｍ低く、又は少なくとも５ｃｆｍ低く、又は少なくとも１０ｃｆｍ低く、又は少なくとも１５ｃｆｍ低く、又は少なくとも２０ｃｆｍ低く、又は少なくとも２５ｃｆｍ低く、上部空気流よりも最大約６０ｃｆｍ、又は最大５５ｃｆｍ低くすることができる。底部空気流の好適な範囲としては、上部空気流よりも１～６０ｃｆｍ、又は１～５５ｃｆｍ、又は５～５５ｃｆｍ、又は１０～５５ｃｆｍ、又は２０～５５ｃｆｍ低いものが挙げられる。
【0123】
底部空気温度は、上部空気温度よりも少なくとも１℃低く、又は上部空気温度よりも少なくとも２℃低く、又は少なくとも３℃低く、又は少なくとも５℃低く、又は少なくとも７℃低く、及び上部空気温度よりも最大２０℃低く、又は上部空気温度よりも最大１５℃低く、又は最大１０℃低く、又は最大８℃低くてもよい。底部空気温度の好適な範囲としては、上部空気温度よりも１～２０℃、又は１～１５℃、又は１～１０℃、又は３～７℃低いものが挙げられる。
【0124】
キャビネットを出て乾燥機に入る前のフィラメント中の溶媒レベルは、４～１８重量％、又は６～１０重量％の溶媒（例えば、アセトン）であり得る。
【0125】
フィラメント加工は、パターン化された波状形状が個々のフィラメントの少なくとも一部分、又は実質的に全てに付与される捲縮ゾーンにフィラメントを通過させること、並びにフィラメントをステープル繊維に加工することを含む。捲縮ゾーンは、フィラメント糸を機械的に捲縮するための少なくとも１つの捲縮装置を含む。機械的捲縮機の例としては、複数のローラを使用して摩擦を発生させる「スタッフィングボックス」又は「スタッファボックス」捲縮機が挙げられ、これは、フィラメントをねじり、ボックス内に捲縮を形成させる。他のタイプの捲縮機を使用してもよい。フィラメント糸に捲縮を付与するのに好適な装置の例は、例えば、米国特許第９，１７９，７０９号、米国特許第２３４６２５８号、米国特許第３３５３２３９号、米国特許第３５７１８７０号、米国特許第３８１３７４０号、米国特許第４００４３３０号、米国特許第４０９５３１８号、米国特許第５０２５５３８号、米国特許第７，１５２，２８８号、及び米国特許第７，５８５，４４２号に記載されている。場合によっては、捲縮工程は、少なくとも５０、７５、１００、１２５、１５０、１７５、２００、２２５、若しくは２５０メートル／分（ｍ／分）、及び／又は７５０、６００、５５０、５００、４７５、４５０、４２５、４００、３７５、３５０、３２５、若しくは３００ｍ／分以下の速度で行われてもよい。
【0126】
捲縮は、フィラメント及びそれから作製されるステープル繊維が、ＡＳＴＭ Ｄ３９３７に従って測定して、少なくとも３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、若しくは１４、及び／又は３０、２９、２８、２７、２６、２５、２４、２３、２２、２１、２０、１９、１８、１７、１６、１５、１４、１３、１２、１０、９、８、７、若しくは６捲縮／インチ（ＣＰＩ）以下の捲縮頻度を有するように行うことができる。使用される特定のＣＰＩは用途に依存し、いくつかの用途では、非捲縮及び他の軽度又は頻繁な捲縮を必要とする。フィラメントの捲縮振幅は様々であってもよく、例えば、少なくとも０．８５、０．９０、０．９１、０．９２、０．９３、０．９４、０．９５、０．９６、０．９７、０．９８、０．９９、１．００、１．０１、１．０２、１．０３、１．０４、又は１．０５ｍｍであってもよい。
【0127】
捲縮後、フィラメント糸又はトウバンドは、フィラメント糸の水分及び／又は溶媒含有量を低減するために、乾燥ゾーンにおいて更に乾燥されてもよい。場合によっては、乾燥ゾーンで行われる乾燥は、フィラメント糸の最終含水量を、フィラメント糸の総重量に基づいて少なくとも３．５、４、４．５、５、５．５、６、６．５、若しくは７重量％、及び／又は９、８．５、８、７．５、７、若しくは６．５重量％以下に低減するのに十分であってもよい。
【0128】
フィラメントは、その各々が、フィラメントが撚られていないか、又は絡み合ったままであるようにそれらの長さに沿って互いに隣接して配置された複数のフィラメントである束又はトウバンドに形成することができ、又はフィラメントが撚られているか又は絡み合っているようにそれらの長さに沿って互いに隣接して配置された複数のフィラメントであり得る糸に形成することができる。フィラメントバンドは、フィラメントの効果的な捲縮を可能にするために形成されることが多く、最終用途に応じて、ステープル繊維に切断するか、又は連続バンドとして加工することができる。本明細書で使用するとき、用語「ステープル繊維」は、典型的には１５０ｍｍ未満、又は１２０ｍｍ未満、又は最大１００ｍｍ、又は最大８０ｍｍ、又は最大６５ｍｍ、又は最大６０ｍｍ、又は最大５５ｍｍである個別長さを有するフィラメント糸又はトウバンドから切断されたフィラメントを指す。いくつかの態様において、ステープル繊維は、少なくとも１、１．５、２、３、４、５、６、８、１０、１２、１５、１７、２０、２２、２５、２７、３０、３２、又は３５ｍｍ、及び最大１３０ｍｍ、又は最大１２０ｍｍ、又は最大１００ｍｍ、又は最大８０ｍｍ、又は最大６５ｍｍの長さに切断されてもよい。繊維を過度に損傷することなくフィラメントを所望の長さに切断することができる任意の好適なタイプの切断装置を使用することができる。切断装置の例としては、回転カッター、裁断機、牽切装置、往復刃、及びこれらの組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。切断されると、ステープル繊維は、その後の輸送、貯蔵、及び／又は使用のために梱包されるか、又は別の方法で袋詰めされるか、又は包装され得る。ステープル繊維の切断長さは、ＡＳＴＭ Ｄ－５１０３に従って測定することができる。
【0129】
フィラメントバンド及び糸は、最初にステープルに変換されて糸を形成しない限り、典型的には布地物品に織られるか又は編まれる。フィラメントは、糸の形態であってもよい。本明細書で使用するとき、用語「糸」は、長さに沿って互いに隣接して配置され、多くの場合、フィラメントの凝集性及び性能を改善するために撚り合わされるか又は絡み合わされ、典型的には実質的に丸い断面を形成する複数のフィラメントを指す。糸は、最終用途に応じて、連続ストランドとして加工するか、又はより短い長さに切断することができる。複数のフィラメント及び束は、捲縮された又は捲縮されていないトウバンドなどのフィラメント糸に組み立てられ得る。本明細書で使用するとき、「フィラメント糸」又は「トウ糸」は、複数の連続した撚られていない個々のフィラメントから形成された糸を指す。フィラメント糸は、任意の好適なサイズであってもよく、いくつかの態様において、少なくとも２０，０００、２５，０００、３０，０００、３５，０００、４０，０００、４５，０００、５０，０００、７５，０００、１００，０００、１５０，０００、２００，０００、２５０，０００、３００，０００、３５０，０００、４００，０００、４５０，０００、又は５００，０００の総デニールを有してもよい。あるいは、又は更に、フィラメント糸の総デニールは、５，０００，０００、４，５００，０００、４，０００，０００、３，５００，００、３，０００，０００、２，５００，０００、２，０００，０００、１，５００，０００、１，０００，０００、９００，０００、８００，０００、７００，０００、６００，００、５００，０００、４００，０００、３５０，０００、３００，０００、２５０，０００、２００，０００、１５０，０００、１００，０００、９５，０００、９０，０００、８５，０００、８０，０００、７５，０００、又は７０，０００以下であり得る。一態様において、又は任意の言及された態様の組み合わせにおいて、フィラメント糸は、少なくとも５０，０００、５５，０００、６０，０００、６５，０００、７０，０００、７５，０００、８０，０００、８５，０００、９０，０００、９５，０００、１００，０００、１５０，０００、２００，０００、２５０，０００、３００，０００、３５０，０００、４００，０００、４５０，０００、又は５００，０００の総デニールを有し得る。
【0130】
本発明の別の形態において、複数のフィラメントを集めて束を形成し、次にこれを集めて、本発明による５～５００，０００個の個々のフィラメントを有するトウバンドなどのバンドを形成する。あるいは、バンドは１０～５０，０００、１０～４０，０００、１０～３０，０００、１０～２０，０００、１０～１０，０００、１０～１，０００、１００～５０，０００、１００～４０，０００、１００～３０，０００、１００～２０，０００、１００～１０，０００、１００～１０００、２００～５０，０００、２００～４０，０００、２００～３０，０００、２００～２０，０００、２００～１０，０００、２００～１０００、１０００～５０，０００、１０００～４０，０００、１０００～３０，０００、１０００～２０，０００、１０００～１０，０００、５０００～５０，０００、５０００～４０，０００、５０００～３０，０００、５０００～２０，０００、５０００～１０，０００、１０，０００～５０，０００、１０，０００～４０，０００、１０，０００～３０，０００、又は１０，０００～２０，０００個の本発明のフィラメントを有し得る。特定の態様において、フィルタトウ重量、すなわち、フィラメントのみの重量は、１．７ｍｇ／ｍｍ超、又は２．０ｍｇ／ｍｍ超、又は２．２～２．５ｍｇ／ｍｍである。
【0131】
本発明の別の形態は、上述のフィラメントの少なくとも一部分を組み込んだ製造物品である。物品は、標準的なフィラメント、糸、及び／又はフィラメントバンドから製造されたユニットであり、意図される用途の機能的要件を満たすのに必要な他の構成要素及び添加剤を含む。非限定的な例としては、布地、織物製品、不織布、吸収性製品、予備湿潤シート、衣料品、断熱材、外科用フェイスマスク及びガウンなどの医療用途、並びに包帯、医療包装、有機及び無機流体及びエアロゾル化材料用のフィルタ（自動車用、水処理用、家庭用及び農業用途の殺虫剤及び除草剤などの噴霧及び気化液体など）、フィルタロッド、可燃性及び非燃焼加熱用途の両方のためのシガレットフィルタ、電子チップ、気化装置、並びに液体貯蔵リザーバ中のフィルタ、スレッド及び糸が挙げられる。
【0132】
吸収性シートの非限定的な例としては、寝具カバー、バスタオル、ペーパータオル及び拭き取り用品、ハンカチ、ナプキン、並びに流出物収容チューブが挙げられる。個人衛生吸収性物品の非限定的な例としては、生理用ナプキン、タンポン、包帯、及び失禁収容物品が挙げられる。生理用ナプキン及び包帯に関して、物品は、着用者又は着用者の衣類に近接して物品を接着するために、少なくとも１つの表面上に除去可能な接着剤を更に含んでもよい。
【0133】
事前湿潤シートは、香料、洗浄剤、消毒剤、皮膚保湿剤、乳化剤、及び防腐剤からなる群から選択される少なくとも１つの化合物を更に含んでもよい。
【0134】
フィルタ媒体の非限定的な例としては、アセテートトウバンド、喫煙装置フィルタプラグ、マウスピース以外に配置された喫煙装置フィルタ要素又は糸若しくはフィラメント束、液体気化装置フィルタ、浄水フィルタ、自動車フィルタ、空気清浄化フィルタ、手術用フェイスマスク及びガウン、並びに血液浄化フィルタが挙げられる。閉じたＣ字形フィラメントは、喫煙装置で発生するような熱い蒸気又は気体を冷却することができる。閉じたＣ字形フィラメントはまた、自動車用フィルタ、空気清浄化フィルタ、外科用フェイスマスク及びガウン、並びに血液浄化フィルタに望ましいものなど、空気微粒子に対する物理的バリア特性を提供しながら、フィラメントを通る迅速な気体及び蒸気及び液体の移動を可能にすることができる。
【0135】
フィラメントがフィルタ媒体として利用される場合、説明を容易にするために、フィルタプラグ又はセグメントを利用する喫煙物品について説明する。「喫煙物品」という用語は、シガレット、シガー、シガリロ、及び非燃焼加熱、電子タバコなどの非燃焼製品のようなあらゆる種類の喫煙製品に関する。これらの喫煙物品では、使用される喫煙可能材料の種類、例えば、タバコ、タバコ派生物、膨張タバコ、再生タバコ、タバコ代用品、不燃性製品など、並びにそれらの混合物は、特に限定されない。これらの喫煙物品にはフィルタが設けられている。そのような用途では、繊維トウプラグは、フィルタ材料の各端部が露出したままであるように、プラグラップで包まれてもよい。プラグラップは様々であってもよく、例えば、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる、Ｍａｒｔｉｎの米国特許第４，１７４，７１９号を参照されたい。典型的には、プラグラップは多孔性又は非多孔性の紙材料から選択される。好適なプラグラップ材料は市販されている。１１００ ＣＯＲＥＳＴＡ単位～２６０００ ＣＯＲＥＳＴＡ単位の範囲である例示的なプラグラップ紙は、Ｓｃｈｗｅｉｔｚｅｒ－Ｍａｕｄｉｔ ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌからＰｏｒｏｗｒａｐ １７－Ｍ１、３３－Ｍ１、４５－Ｍ１、７０－Ｍ９、９５－Ｍ９、１５０－Ｍ４、１５０－Ｍ９、２４０Ｍ９Ｓ、２６０－Ｍ４及び２６０－Ｍ４Ｔとして、並びにＭｉｑｕｅｌ－ｙ－Ｃｏｓｔａｓから２２ＨＰ９０及び２２ＨＰ１５０として入手可能である。非多孔性プラグラップ材料は、典型的には、４０ ＣＯＲＥＳＴＡ単位未満、多くの場合２０ ＣＯＲＥＳＴＡ単位未満の多孔率を示す。例示的な非多孔質プラグラップ紙は、Ｏｌｓａｎｙ Ｆａｃｉｌｉｔｙ（ＯＰ Ｐａｐｒｉｎａ）（Ｃｚｅｃｈ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ）からＰＷ６４６として、Ｗａｔｔｅｎｓｐａｐｉｅｒ（Ａｕｓｔｒｉａ）からＦＹ／３３０６０として、Ｍｉｑｕｅｌ－ｙ－Ｃｏｓｔａｓ（Ｓｐａｉｎ）から６４６として、並びにＳｃｈｗｅｉｔｚｅｒ－Ｍａｕｄｕｉｔ ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌからＭＲ６５０及び１８０として入手可能である。プラグラップ紙は、特に混合繊維束に面する表面上に、フィルム形成材料の層でコーティングすることができる。このようなコーティングは、好適なポリマーフィルム形成剤（例えば、エチルセルロース、炭酸カルシウムと混合されたエチルセルロース、ニトロセルロース、炭酸カルシウムと混合されたニトロセルロース、又はシガレット製造に一般的に使用されるタイプのいわゆるリップリリースコーティング組成物）を使用して提供することができる。あるいは、プラスチックフィルム（例えば、ポリプロピレンフィルム）をプラグラップ材料として使用することができる。例えば、Ｔｒｅｏｆａｎ Ｇｅｒｍａｎｙ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧからＺＮＡ－２０及びＺＮＡ－２５として入手可能な非多孔性ポリプロピレン材料をプラグラップ材料として使用することができる。様々な態様において、プラグラップは、フィルタ要素の生分解性が改善されるように、迅速に崩壊する材料であり得る。
【0136】
必要に応じて、「包まれていない」フィルタセグメントを製造することもできる。このようなセグメントは、本明細書に全般的に記載されるタイプの技術を使用して製造される。しかしながら、フィルタ材料の長手方向に延びる周囲を取り囲むプラグラップを使用するのではなく、例えば、成形された混合繊維束に蒸気を適用することによって、いくらか剛性のロッドが提供される。包まれていないフィルタロッドを商業的に製造するための技術は、Ｅｓｓｅｎｔｒａ ＰＬＣ，Ｍｉｌｔｏｎ Ｋｅｙｓ，ＵＫによって所有されている。
【0137】
フィルタ調製プロセスと組み合わせて使用されるシガレット製造操作は、従来の自動化されたシガレットロッド製造機を使用して行われ得る。例示的なシガレットロッド製造機は、Ｍｏｌｉｎｓ ＰＬＣ又はＨａｕｎｉ－Ｗｅｒｋｅ Ｋｏｒｂｅｒ＆Ｃｏ．ＫＧから市販されているタイプのものである。例えば、ＭｋＸ（Ｍｏｌｉｎｓ ＰＬＣから市販されている）又はＰＲＯＴＯＳ（Ｈａｕｎｉ－Ｗｅｒｋｅ Ｋｏｒｂｅｒ＆Ｃｏ．ＫＧから市販されている）として知られているタイプのシガレットロッド製造機を使用することができる。
【0138】
閉じたＣ字形フィラメントを利用するフィルタは、特に限定されていない、喫煙物品用のフィルタに通常使用される添加剤である１つ以上の微粒子添加剤を含有することができる。添加剤は、粉末状（粒径５０～１５０μｍ）であっても、粒状（粒径１５０～１０００μｍ）であってもよい。好適な微粒子添加剤の例としては、風味剤又は吸着剤、例えば、メントール溶液、活性炭／木炭、ゼオライト、イオン交換樹脂、セピオライトのようなケイ酸マグネシウム、シリカゲル、アルミナ、モレキュラーシーブ、炭素質ポリマー樹脂及び珪藻土、又はこれらの組み合わせが挙げられる。また、湿潤剤などの他の添加剤を使用することもできる。特定の形態によれば、微粒子添加剤は、木炭／活性炭を含むか、又は木炭／活性炭である。
【0139】
製造物品の調製において、物品は、天然及び合成フィラメントを含んでもよい。望ましくは、物品は、用途に応じて、合成フィラメントの重量に基づいて、５重量％超、又は少なくとも１０重量％、又は少なくとも１５重量％、又は少なくとも２０重量％、又は少なくとも２５重量％、又は少なくとも３０重量％、更に５０重量％超、又は７５重量％超、又は少なくとも８０重量％、又は少なくとも９０重量％の閉じたＣ字形セルロースアセテートフィラメントを含む。製造物品の調製において、物品は、天然及び合成フィラメントの重量に基づいて、５重量％超、又は少なくとも１０重量％、又は少なくとも１５重量％、又は少なくとも２０重量％、又は少なくとも２５重量％、又は少なくとも３０重量％、又は用途に応じて、更に５０重量％超、又は７５重量％超、又は少なくとも８０重量％、又は少なくとも９０重量％の閉じたＣ字形状セルロースフィラメントを含んでもよい。
【0140】
一態様において、又は任意の言及された態様の組み合わせにおいて、上述の製造物品のいずれかは、閉じたＣ字形フィラメントの形状、配向、及び寸法に関する態様を含む、上述の特性のいずれかを有するフィラメントを有することができる。
【0141】
このプロセスは、閉じたＣ字形フィラメントの高い集合密度を一貫して製造することを可能にする。したがって、ここで、８時間にわたって、又は２４時間にわたって、又は４８時間にわたって、又は１週間にわたって、又は１ヶ月にわたって製造されたセルロースアセテートモノフィラメントの少なくとも５０％、又は少なくとも６０％、又は少なくとも７０％、又は少なくとも７５％、又は少なくとも８０％、又は少なくとも８５％、又は少なくとも９０％、又は少なくとも９５％が閉じたＣ字形を有する、セルロースアセテートモノフィラメントを作製するための連続乾式紡糸プロセスも提供される。閉じたＣ字形フィラメントは、全体を通して言及される追加の属性又は特徴のいずれかを有することができる。フィラメント、束、トウバンド又は糸を製造するプロセスでは、連続する各時間からの製造によって表される連続する各サンプルで、８時間にわたって各時間に少なくとも１５０個のフィラメント（トウバンドから、束から、又はボビンからのいずれであっても）のランダムサンプルを採取し、光学顕微鏡で、倍率５００倍でそれらを観察することによって、閉じたＣ字形の一貫性パーセンテージを決定することができ、観察用の繊維サンプル断面は、以下の方法のいずれか１つで調製され、観察される：
【0142】
方法Ａ：手でしっかりと撚られていないフィラメントの小さなかせ（機械的に圧縮されておらず、断面を５００倍で見たときにフィラメント断面間にいくらかの間隙が存在することとなるものである）を、繊維表面上の任意の油性物質又は潤滑剤を除去するのに適した溶媒中に浸漬し、その後、放置して乾燥させる。次いで、乾燥させたかせをエポキシ又は不揮発性ワックスでコーティングする。次いで、コーティングされたかせをミクロトームで切片にして、繊維の断面を露出させる。次に、切片をスライド上に置き、顕微鏡に挿入して顕微鏡写真を作成する。
【0143】
方法Ｂ：手でしっかりと撚られていないフィラメントのかせ（機械的に圧縮されておらず、断面を５００倍で見たときにフィラメント断面間にいくらかの間隙が存在することとなるものである）を、スライドホルダの１ｍｍ×２ｍｍの孔に通して挿入して固定し、その後、繊維束を切断してスライドホルダの第１の表面と面一にし、ホルダをひっくり返し、ストランドを第２の表面と面一に切断し、ホルダとおよそ同じ厚さの短い繊維束を残し、各端部で切断して断面をさらけ出す。次いで、スライドを光学顕微鏡ステージ上に挿入して、顕微鏡写真を作成する。
【0144】
ステープル繊維を評価する場合には、方法Ｂを使用すべきであり、ステープル繊維の束をホルダに固定して両側で切断する。
【0145】
方法Ａ又はＢのいずれかの下でのサンプル、及び全ての他のサンプルを、光学顕微鏡写真上で５００倍の視野下で見る。１５０個のフィラメントを検査するために、２つのスクリーンショットを撮影する必要があり得る。
【0146】
このプロセスは、８時間にわたる各連続した１時間ごとのサンプルにおける閉じたＣ字形断面の目標パーセンテージ（最低５０％）が満たされる場合、閉じたＣ字形フィラメントを一貫して製造すると見なされる。
【0147】
布地、織物、織布又は織物、不織ウェブ又は布地又は織物、及びフィルタなどの上述の物品のいずれかもまた提供され、これには、フィラメント、束、トウバンド、ベール、ステープル繊維、スライバ、ボビン、ロービング、糸、及び物品を製造するために使用される任意のフィラメント又はステープル繊維も挙げられ、それらのいずれか１つは、セルロースアセテートの１５０繊維当たり少なくとも５０％の、閉じたＣ字形繊維の最小集合密度を有し、任意選択で上述の追加の特性のいずれか１つ以上を有する。製造におけるフィラメント、束、トウバンド及び糸以外の物品に関して、物品中の全ての繊維を観察及び測定することは実際的ではなく、したがって、１５０個のセルロースアセテート繊維当たりの閉じたＣ字形繊維の最小集合密度は、これらの物品からセルロースアセテート繊維の２つのランダムサンプルを得て、各サンプルが少なくとも１５０個のセルロースアセテート繊維（フィラメント又はステープルのいずれであっても）を含み、５００倍の倍率下で閉じたＣ字形繊維の数を数え、各サンプルから閉じたＣ字形繊維のパーセンテージを得て、２つのサンプルから閉じたＣ字形繊維の数を加え、合計３００繊維で割るか、又は単に各サンプルからのパーセンテージの平均をとることによって測定することができる。物品が、布地又は衣料品などからの混合繊維を含有する場合、閉じたＣ字形繊維の最小集合密度を得るために分母に数えられる繊維は、セルロースアセテート繊維のみである。これは、サンプルがセルロースアセテートＣ字形繊維でどれだけまばらに存在するかに応じて、サンプルの異なる領域にわたる複数の顕微鏡写真を必要とする場合があり、Ｃ字形を有する１５０個のセルロースアセテート繊維のカウントが得られたときに、サンプルについて完了する。物品が布地の２つ以上の異なる層又はセグメントを有する場合、２つのサンプルは各層又はセグメントから採取されるべきである。この態様において、パーセンテージは、全ての繊維タイプの代わりにセルロースアセテート繊維に対して測定される。物品が混合ポリマータイプの繊維（例えば、ポリエステル及びセルロースアセテート）を含有する場合、閉じたＣ字形繊維の最小集合密度を得るために分母に数えられる繊維は、セルロースアセテート繊維のみである。サンプルのいずれもＣ字形繊維を有していない場合、物品はＣ字形繊維を含有しないと見なされる。布地、織物、織布又は織物、不織ウェブ又は布地又は織物、及びフィルタなどの上述の物品のいずれかもまた提供され、これには、フィラメント、束、トウバンド、ベール、ステープル繊維、スライバ、ボビン、ロービング、糸、及び物品を製造するために使用される任意のフィラメント又はステープル繊維も挙げられ、それらのいずれか１つは、上記と同じサンプリング方法を使用して、Ｃ字形セルロースアセテートの１５０繊維当たり少なくとも５０％の、閉じたＣ字形繊維の最小集合密度を有し、任意選択で上述の追加の特性のいずれか１つ以上を有する。この態様において、全てのセルロースアセテート繊維の代わりにＣ字形を有するセルロースアセテート繊維に対してパーセンテージを測定する。物品が混合ポリマータイプの繊維（例えば、ポリエステル及びセルロースアセテート）を含有する場合、又はＣ字形状であるいくつかのセルロースアセテート繊維と、円形、小円鋸歯状、Ｙ字形、若しくは異なる形状であるいくつかのセルロースアセテート繊維とを有する場合、閉じたＣ字形状繊維の最小集合密度を得るために分母に数えられる繊維は、Ｃ字形状セルロースアセテート繊維のみである。
【0148】
一態様において、又は任意の上述の態様の組み合わせにおいて、パーセンテージが全てのセルロースアセテート繊維に対して取られるか、又はＣ字形状繊維に対して取られるかに関わらず、いずれの場合においても１５０個の繊維当たり（又は１５０個のセルロースアセテート繊維若しくは１５０個のＣ字形状セルロースアセテート繊維当たり）、少なくとも５５％、又は少なくとも６０％、又は少なくとも６５％、又は少なくとも６８％、又は少なくとも７０％、又は少なくとも７２％、又は少なくとも７４％、又は少なくとも７５％、又は少なくとも７７％、又は少なくとも８０％、又は少なくとも８２％、又は少なくとも８５％、又は少なくとも８７％、又は少なくとも９０％、又は少なくとも９２％、又は少なくとも９５％、又は少なくとも９７％の、閉じたＣ字形繊維の最小集合密度を有し、任意選択で上記の追加の特性のいずれか１つ以上を有する、束及びトウバンド及び糸並びに物品を製造するために使用される任意の繊維も含む、上記の物品のいずれかが提供される。Ｃ字形繊維の集合に対して、全てのＣ字形繊維が閉じたＣ字形であるとは限らない。Ｃ字形繊維は、閉じたＣ字形繊維と同じ紡糸口金オリフィスから紡糸された繊維であっても、上で定義したような「閉じた」ものでなくてもよい。
【0149】
これらの集合密度値の各々は、フィラメントを作製するプロセス、上述の繊維の特性（例えば、ｄｐｆ、長さ、単一対向、相互対向、Ｄ２／Ｄ１比、アスペクト比、プロセス条件、Ｄ字形紡糸口金、シータ角など）のいずれか、並びに閉じたＣ字形繊維を含有する物品、と関連付けることができる。
【0150】
これらの場合のいずれにおいても、繊維は捲縮されていなくてもよく、更には捲縮されていてもよく、上述の閉じたＣ字形状の密度値のいずれかを有してもよい。
【0151】
閉じたＣ字形繊維の密度値は、緩いフィラメント又はステープル繊維、又は物品を製造するために使用されるフィラメント若しくはステープル上、又はトウバンド上であり得ることが言及されたが、言及された密度値はまた、物品から引き出されたフィラメント又はステープル繊維から得られ得る。あるいは、記載された集合密度値は、物品中に存在するフィラメント又はステープル繊維を含むこともできる。このようなフィラメント又はステープル繊維は、カーディングされ、延伸され、紡糸され、切断され、圧縮され、巻かれ、結合され、乾式又は湿式堆積されたものなどであってもよい。それらの形態は限定されない。
【0152】
一態様において、又は任意の言及された態様の組み合わせにおいて、喫煙装置フィルタ、又はシガレットフィルタ、又はフィルタプラグ、又は喫煙装置に含まれるフィルタ要素であって、
１．フィルタ断面における繊維の少なくとも５０％が、閉じたＣ字形フィラメントから構成されるか、又は
２．フィルタ断面におけるセルロースアセテート繊維の少なくとも５０％が、閉じたＣ字形フィラメントから構成されるか、又は
３．フィルタ断面におけるＣ字形繊維の少なくとも５０％が、閉じたＣ字形フィラメントから構成されるか、のいずれかである、喫煙装置フィルタ、又はシガレットフィルタ、又はフィルタプラグ、又は喫煙装置に含まれるフィルタ要素が提供される。
１．フィルタ断面における繊維の少なくとも５０％が、閉じたＣ字形フィラメントから構成されるか、又は
２．フィルタ断面におけるセルロースアセテート繊維の少なくとも５０％が、閉じたＣ字形フィラメントから構成されるか、又は
３．フィルタ断面におけるＣ字形繊維の少なくとも５０％が、閉じたＣ字形フィラメントから構成されるか、のいずれかである、喫煙装置フィルタ、又はシガレットフィルタ、又はフィルタプラグ、又は喫煙装置に含まれるフィルタ要素が提供される。
【0153】
態様＃３において、測定は、Ｃ字形状を有するフィラメントのみに基づいており、他の形状は、閉じたＣ字形状フィラメントのパーセンテージの決定に加算されない。例えば、Ｙ字形フィラメントによって囲まれたＣ字形のコアを有するフィルタプラグでは、コアのみからランダムサンプルを採取して、閉じたＣ字形をいくつ有するかを決定する。
【0154】
一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、フィルタは、同じｄｐｆにおいて、単位重量当たり、Ｙ字形フィラメントを有する同じフィルタよりも低い圧力低下を有する。したがって、閉じたＣ字形フィラメントは、中空コアを有している場合であっても、単位重量当たりの圧力低下が低くなるという利点を有する。
【0155】
フィラメントは更に、フィラメントの最終用途によって決定されるような二次処理に供されてもよい。このような二次処理としては、フィラメント加工、並びに光分解剤、生分解剤、分解促進剤、及び種々のタイプの他の添加剤の添加が挙げられる。
【0156】
光分解剤としては、コーティングされた又はコーティングされていないアナターゼ型又はルチル型二酸化チタンを含む顔料が挙げられ、これらは単独で存在してもよく、又は例えば、様々な種類の金属などの増強成分の１つ以上と組み合わせて存在してもよい。光分解剤の他の例としては、ベンゾイン、ベンゾインアルキルエーテル、ベンゾフェノン及びその誘導体、アセトフェノン及びその誘導体、キノン、チオキサントン、フタロシアニン及び他の光増感剤、エチレン－一酸化炭素コポリマー、芳香族ケトン－金属塩増感剤、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
【0157】
生分解剤及び／又は分解促進剤としては、リンの酸素酸の塩、リンの酸素酸のエステル又はその塩、炭酸又はその塩、リンの酸素酸、硫黄の酸素酸、窒素の酸素酸、これらの酸素酸の部分エステル又は水素塩、炭酸及びその水素塩、スルホン酸、カルボン酸、１分子当たり２～６個の炭素原子を有するオキソ酸、１分子当たり２～６個の炭素原子を有する飽和ジカルボン酸からなる群から選択される有機酸、及びオキソ酸又は飽和ジカルボン酸と１～４個の炭素原子を有するアルコールとの低級アルキルエステルが挙げられる。生分解剤はまた、例えば、リパーゼ、セルラーゼ、エステラーゼ、及びこれらの組み合わせなどの酵素を含んでもよい。他の種類の生分解剤及び分解剤としては、リン酸セルロース、リン酸デンプン、第二リン酸カルシウム、第三リン酸カルシウム、水酸化リン酸カルシウム、グリコール酸、乳酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、無水コハク酸、グルタル酸、酢酸、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。
【0158】
フィラメント及びそれから製造されるステープル繊維は、フィラメントに特定の特性又は特徴を付与するために、捲縮後に加えられるトップコート仕上げ剤を含んでもよい。このようなトップコート仕上げ剤材料としては、リン酸塩、硫酸塩、アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせが挙げられる。少量の他の成分、例えば、界面活性剤、帯電防止剤、湿潤剤、酸化防止剤、殺生物剤、防食剤、ｐＨ調整剤、乳化剤、及びこれらの組み合わせも、仕上げ剤の安定性及び／又は加工性を高めるために存在してもよい。フィラメントに仕上げ剤を適用する任意の好適な方法が使用されてもよく、これには例えば、噴霧、ウィック適用、浸漬、又は圧搾、リック、若しくはキスローラの使用を挙げることができる。
【0159】
トップコート仕上げ剤は、例えば、捲縮機の後、カッターの前、又はカッターの後を含む、フィラメントの形成中の１つ以上の時点で添加されてもよい。
【0160】
一態様において、又は任意の言及された態様との組み合わせにおいて、閉じたＣ字形フィラメントを作製するためのプロセスであって、このプロセスは、ａ）セルロースアセテートドープを提供する工程と、ｂ）ドープを、少なくとも１つのＤ字形オリフィスを有する少なくとも１つの紡糸口金を通して押出して、湿潤フィラメントを形成する工程と、ｃ）湿潤フィラメントから揮発性物質を除去するように適合された装置内で湿潤フィラメントを乾燥させて、閉じたＣ字形フィラメントを形成する工程と、を含む、プロセスも提供される。
【0161】
Ｄ字形紡糸口金を製造する際に、実質的に円形のオリフィスを有する紡糸口金は、オリフィス上の２つの円周方向点と交差するコードによって閉鎖又は遮断される部分又はセグメントを有し、中心から円周上の２つの交点まで延びる２つの半径Ｒ１とＲ２との間の角度によって定義される角度θを形成する。角度θは、望ましくは、９０°より大きい、又は上記の値のいずれかである。
【0162】
乾燥工程は、湿潤フィラメントが装置に入る上部と、フィラメントが除去される底部とを有する乾燥装置で行われ、乾燥装置は、３５立方フィート／分（ｃｆｍ）～１３５ｃｆｍの上部空気流を有し、４５℃～８５℃、又は５０℃～８０℃、又は６５℃～７５℃の上部空気温度を有し、任意選択で３５ｃｆｍ～１３５ｃｆｍ、又は上部空気流より少なくとも５ｃｆｍ低い底部空気流も有し、５５℃～１２０℃、又は６５℃～１１５℃、又は７０℃～１００℃、又は上部空気温度より少なくとも２℃低い底部空気温度を有する。
【0163】
一態様において、又は前述の態様のいずれかとの組み合わせにおいて、フィラメント当たりのデニールが１～３０である閉じたＣ字形フィラメントの一貫した、又は高い集合密度を得るための乾式紡糸プロセスが、以下によって提供される：
１．ドープ溶液を４０℃～６２℃の温度に維持されたフィルタを通過させて、加熱ドープ溶液を得る。
２．加熱されたドープ溶液を、Ｄ字形紡糸口金を通して押出して、フィラメントを製造する。
３．３５ｃｆｍ～１３５ｃｆｍの空気流を伴う温度で、かつ４５℃～１００℃未満の温度でフィラメントを乾燥させる。
４．フィラメントを４０メートル／分～７００メートル／分のドラフト比で延伸する。
１．ドープ溶液を４０℃～６２℃の温度に維持されたフィルタを通過させて、加熱ドープ溶液を得る。
２．加熱されたドープ溶液を、Ｄ字形紡糸口金を通して押出して、フィラメントを製造する。
３．３５ｃｆｍ～１３５ｃｆｍの空気流を伴う温度で、かつ４５℃～１００℃未満の温度でフィラメントを乾燥させる。
４．フィラメントを４０メートル／分～７００メートル／分のドラフト比で延伸する。
【0164】
一態様において、又は前述の態様のいずれかとの組み合わせにおいて、フィラメント当たりのデニールが１～３０である閉じたＣ字形フィラメントの一貫した、又は高い集合密度を得るための乾式紡糸プロセスが、以下によって提供される：
１．ドープ溶液を、４０℃～６２℃、又は４５℃～６０℃の温度に維持されたフィルタに通して、加熱されたドープ溶液を得る。
２．加熱されたドープ溶液を、Ｄ字形紡糸口金を通して押出して、フィラメントを製造する。
３．上部空気流、上部空気温度、底部空気流、及び底部空気温度でフィラメントを乾燥させ、底部空気流が上部空気流よりも少なくとも１ｃｆｍ低く、底部空気温度が上部空気温度よりも少なくとも１℃低い。
４．少なくとも１．０５のドラフト比で、任意選択的に２００メートル／分～９００メートル／分の巻き取り速度でフィラメントを延伸する。
１．ドープ溶液を、４０℃～６２℃、又は４５℃～６０℃の温度に維持されたフィルタに通して、加熱されたドープ溶液を得る。
２．加熱されたドープ溶液を、Ｄ字形紡糸口金を通して押出して、フィラメントを製造する。
３．上部空気流、上部空気温度、底部空気流、及び底部空気温度でフィラメントを乾燥させ、底部空気流が上部空気流よりも少なくとも１ｃｆｍ低く、底部空気温度が上部空気温度よりも少なくとも１℃低い。
４．少なくとも１．０５のドラフト比で、任意選択的に２００メートル／分～９００メートル／分の巻き取り速度でフィラメントを延伸する。
【0165】
一態様において、又は上述の態様のいずれかとの組み合わせにおいて、１～３０のデニールを有する一貫した閉じたＣ字形フィラメントを得るための乾式紡糸プロセスが、以下によって提供される：
１．ドープ溶液を、４０℃～６２℃、又は４５℃～６０℃の温度に維持されたフィルタに通して、加熱されたドープ溶液を得る。
２．加熱されたドープ溶液を、Ｄ字形紡糸口金を通して押出して、フィラメントを製造する。
３．１００～１２５ｃｆｍの上部空気流、８５℃超～１００℃の上部空気温度、上部空気流よりも少なくとも１ｃｆｍ低い底部空気流でフィラメントを乾燥させ、下部空気流が上部空気流よりも少なくとも１ｃｆｍ低く、下部空気温度が上部空気温度よりも少なくとも１℃低い。
４．少なくとも１．０１、又は少なくとも１．０５、又は少なくとも１．１、又は少なくとも１．２のドラフト比で、任意選択で４００メートル／分～９００メートル／分の巻き取り速度で、フィラメントを延伸する。
上記のプロセス態様の各々において、シータ角は、上記で表された範囲のいずれかであり得る。
１．ドープ溶液を、４０℃～６２℃、又は４５℃～６０℃の温度に維持されたフィルタに通して、加熱されたドープ溶液を得る。
２．加熱されたドープ溶液を、Ｄ字形紡糸口金を通して押出して、フィラメントを製造する。
３．１００～１２５ｃｆｍの上部空気流、８５℃超～１００℃の上部空気温度、上部空気流よりも少なくとも１ｃｆｍ低い底部空気流でフィラメントを乾燥させ、下部空気流が上部空気流よりも少なくとも１ｃｆｍ低く、下部空気温度が上部空気温度よりも少なくとも１℃低い。
４．少なくとも１．０１、又は少なくとも１．０５、又は少なくとも１．１、又は少なくとも１．２のドラフト比で、任意選択で４００メートル／分～９００メートル／分の巻き取り速度で、フィラメントを延伸する。
上記のプロセス態様の各々において、シータ角は、上記で表された範囲のいずれかであり得る。
【0166】
実験
以下の実施例からフィラメントを調製する際に、フィラメントをエーテル溶媒で洗浄して紡糸仕上げ剤を除去した。次いで、フィラメントをフレームにわたって延伸し、一緒にエポキシ接着して、カプセル化されたフィラメントの剛性ロッドを形成した。２５グラムのＥｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ（登録商標）Ｅｐｏ－Ｆｉｘ低粘度樹脂を３ｇの硬化剤と共に混合した。この混合物に、０．５ｍＬの染料混合物（１４ｇのＯＲＣＯ．ＲＴＭ．Ｏｒｃｏｃｉｌ Ｒｅｄ Ｂ染料、エタノール７６０ｍＬ中）を添加した。混合物を均質になるまでゆっくりと撹拌した。１．５ｍＬのマイクロ遠心分離管をエポキシ混合物で３／４容量まで満たした。フィルタロッドから厚さ１０ｍｍの試験片を切り取り、エポキシの上に置いた。フィルタにエポキシを吸収させ、チューブをトレイに入れ、制御された実験室環境に最大１２時間放置して、エポキシ混合物を硬化させ、フィルタロッド試験片を埋め込んだ。プライヤでチューブの底部を傾けることによって、試験片をチューブから取り出した。
以下の実施例からフィラメントを調製する際に、フィラメントをエーテル溶媒で洗浄して紡糸仕上げ剤を除去した。次いで、フィラメントをフレームにわたって延伸し、一緒にエポキシ接着して、カプセル化されたフィラメントの剛性ロッドを形成した。２５グラムのＥｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ（登録商標）Ｅｐｏ－Ｆｉｘ低粘度樹脂を３ｇの硬化剤と共に混合した。この混合物に、０．５ｍＬの染料混合物（１４ｇのＯＲＣＯ．ＲＴＭ．Ｏｒｃｏｃｉｌ Ｒｅｄ Ｂ染料、エタノール７６０ｍＬ中）を添加した。混合物を均質になるまでゆっくりと撹拌した。１．５ｍＬのマイクロ遠心分離管をエポキシ混合物で３／４容量まで満たした。フィルタロッドから厚さ１０ｍｍの試験片を切り取り、エポキシの上に置いた。フィルタにエポキシを吸収させ、チューブをトレイに入れ、制御された実験室環境に最大１２時間放置して、エポキシ混合物を硬化させ、フィルタロッド試験片を埋め込んだ。プライヤでチューブの底部を傾けることによって、試験片をチューブから取り出した。
【0167】
エポキシ化フィラメントをフィラメント軸に対して垂直に切断して、３ミクロンの厚さを有するサンプルを形成した。サンプルをカバープレート付きの顕微鏡スライド上に縦に置き、観察し、写真撮影した。試験片の画像分析は、以下の技術によって行った：試験片をＯｌｙｍｐｕｓＭＺ－１３０ｘ８５電動顕微鏡ステージ上に置いた。５倍又は１０倍のいずれかの倍率設定を有効にした。ＢＸ６１ ＳＴＲＥＡＭ Ｍｏｔｉｏｎシステムソフトウェアを開いた。ソフトウェアの「Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｍａｎａｇｅｒ」の「Ｄｅｆｉｎｅ ＭＩＡ ｓｃａｎｎｉｎｇ ａｒｅａ ｗｉｔｈ ｓｔａｇｅ」機能を使用して、試験片の左上隅及び右下隅を識別した。ソフトウェアによって示されるように各フレームに焦点を合わせ、画像収集プロセスを実行し、データを保存した。ソフトウェアを使用して、フィルタロッド断面全体の単一のステッチ画像を生成することができる。
【0168】
計算（試験方法ＥＣＣＦ－Ａ－ＦＥ－Ｇ－ＭＩＣ－２－１）：
比表面積：
比表面積は以下の式を用いて計算される：
比表面積＝周囲長／（面積×密度）
式中、周囲長はミクロン単位であり、面積は平方ミクロン単位であり、密度はグラム／立方センチメートル単位である。
比表面積：
比表面積は以下の式を用いて計算される：
比表面積＝周囲長／（面積×密度）
式中、周囲長はミクロン単位であり、面積は平方ミクロン単位であり、密度はグラム／立方センチメートル単位である。
【0169】
外接半径：
外接半径は、以下の式を用いて計算される：
外接半径＝（幅２＋（長さ／２）２）／（２×幅）－１、長方形の場合、最長フェレは長さであり、幅は最長フェレに垂直である。「フェレ」は、物体の特定の方向における尺度を指す。
外接半径は、以下の式を用いて計算される：
外接半径＝（幅２＋（長さ／２）２）／（２×幅）－１、長方形の場合、最長フェレは長さであり、幅は最長フェレに垂直である。「フェレ」は、物体の特定の方向における尺度を指す。
【0170】
形状係数：
形状係数は以下の式によって計算される：
形状係数＝周囲長２／（等価円周２）＝周囲長２／（４×π×面積）
式中、周囲長はミクロン単位であり、面積は平方ミクロン単位である。等価円周は、測定されたフィラメント断面積を有する円の円周である。
形状係数は以下の式によって計算される：
形状係数＝周囲長２／（等価円周２）＝周囲長２／（４×π×面積）
式中、周囲長はミクロン単位であり、面積は平方ミクロン単位である。等価円周は、測定されたフィラメント断面積を有する円の円周である。
【0171】
デニール：
デニールは、ＡＳＴＭ Ｄ１５７７－０１に従ってＦＡＶＩＭＡＴ振動計手順を使用して測定された９０００メートル当たりのグラム単位での長さに対するフィラメントの重量の尺度である。
デニールは、ＡＳＴＭ Ｄ１５７７－０１に従ってＦＡＶＩＭＡＴ振動計手順を使用して測定された９０００メートル当たりのグラム単位での長さに対するフィラメントの重量の尺度である。
【0172】
実施例１及び２
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。２．５～２８．５重量％の平均置換度を有するセルロースアセテートを含有する均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液を調製した。水－０．５％、二酸化チタン（ＴｉＯ２－０．４％、残りは溶媒としてのアセトンである。ドープを以下の条件下で乾式紡糸した：
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。２．５～２８．５重量％の平均置換度を有するセルロースアセテートを含有する均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液を調製した。水－０．５％、二酸化チタン（ＴｉＯ２－０．４％、残りは溶媒としてのアセトンである。ドープを以下の条件下で乾式紡糸した：
【0173】
【表1】
【0174】
この作業で評価された１つのパラメータは、押出ドープ温度であった。実際のドープ温度は、紡糸口金の直前の最終濾過を通って流れる際にドープを温める水の温度を監視することによって推定することができる。この温度は、キャンドルフィルタ水温（ＣＦＷＴ）と呼ばれ、押出されたドープは、この温度に温められると理解される。
【0175】
紡糸口金孔セグメント角度は、円周交差を有するコードの端部である、直線から外れてコード化された円の一部として定義され、角度「θ」は円の中心から各円周方向交点まで外向きに測定される。これは図１により詳細に示されている。本明細書で使用される場合、「紡糸口金孔セグメント角度」という用語は、シータ（「θ」）角と互換的に使用されてもよく、そのパラメータ及び特性は上述されている。得られたフィラメントは、６．７デニール／フィラメント（ｄｐｆ）を有していた。図３は、実施例１で製造されたアセテートフィラメントの断面の５００倍の倍率で撮影された方法Ａ光学顕微鏡画像を示し、図４は、実施例２で製造されたアセテートフィラメントの断面の５００倍の倍率で撮影された方法Ａ光学顕微鏡画像を示す。図４の乱れたフィラメント断面形状のいくつかから見てとれるように、６０℃でのシータの、ｄｐｆに対する増加（２１／１の比のθ／ｄｐｆ）は、閉じたＣ字形繊維の密度に影響を及ぼし始める。実施例２のドープ温度は６０℃で、１９／１を超えるθ／ｄｐｆ比で許容可能であり、温度を低下させるか、又は温度範囲の上限におけるθ／ｄｐｆを低下させることによって、更に閉じたＣ字形密度の改善を行うことができる。
【0176】
比較例１及び２
異なるセグメント角度を有する紡糸口金を使用して、フィラメントを作製した。実施例１の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液を、表２に示す条件下で乾式紡糸した。得られたフィラメントのｄｐｆは全て６．７であった。ドープを以下の表２に示す条件下で乾式紡糸した。
異なるセグメント角度を有する紡糸口金を使用して、フィラメントを作製した。実施例１の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液を、表２に示す条件下で乾式紡糸した。得られたフィラメントのｄｐｆは全て６．７であった。ドープを以下の表２に示す条件下で乾式紡糸した。
【表2】
【0177】
図５及び６は、それぞれ比較例Ｃ１及びＣ２について製造されたアセテートフィラメントの断面の５００倍の倍率で撮影された光学顕微鏡画像を示す。これらの画像から、紡糸口金孔セグメント角度がフィラメント断面形成に影響を与えることが明らかである。
【0178】
実施例３
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。２．５の平均置換度を有する２８．５重量％のセルロースアセテート、０．５％の水を含有し、紡糸溶液の残りが溶媒としてのアセトンである均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液を調製した。ドープを以下の条件下で乾式紡糸した：
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。２．５の平均置換度を有する２８．５重量％のセルロースアセテート、０．５％の水を含有し、紡糸溶液の残りが溶媒としてのアセトンである均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液を調製した。ドープを以下の条件下で乾式紡糸した：
【表3】
【0179】
図７は、実施例３で製造されたアセテートフィラメントの閉じたＣ字断面形状の高集合密度の、５００倍の倍率で撮影された方法Ｂによる光学顕微鏡画像を示す。
【0180】
比較例Ｃ３及びＣ４
実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液を使用し、表４に示す条件下で紡糸乾燥した。
実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液を使用し、表４に示す条件下で紡糸乾燥した。
【0181】
【表4】
【0182】
図８は、比較例Ｃ３について製造されたアセテートフィラメントの断面の５００倍の倍率で撮影された方法Ｂによる光学顕微鏡画像を示す。
【0183】
図９は、比較例Ｃ４について製造されたアセテートフィラメントの断面の５００倍の倍率で撮影された方法Ｂによる光学顕微鏡画像を示す。
【0184】
比較例Ｃ３及びＣ４の画像は、低いドープ温度及び５５℃の実施例３と同じ温度であっても、これらのフィラメントのいずれも、実施例３の実質的に閉じた中空構成を示さなかったことを実証する。更に、比較例Ｃ３及び実施例１は両方とも、同じ紡糸口金孔セグメント角度を利用したが、異なるｄｐｆ値及びドープ温度では、それぞれの画像に示されるように異なるフィラメント断面形状を生じた。
【0185】
比較例Ｃ５～Ｃ７
実施例３の紡糸口金を使用して、押出されたドープの温度を紡糸パラメータとして評価した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、６０、６５、７０、及び７５ｏＣのドープ温度及び表５に示すパラメータで乾燥紡糸した。
実施例３の紡糸口金を使用して、押出されたドープの温度を紡糸パラメータとして評価した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、６０、６５、７０、及び７５ｏＣのドープ温度及び表５に示すパラメータで乾燥紡糸した。
【表5】
【0186】
図１０～１３は、それぞれ比較例Ｃ５～Ｃ８について製造されたアセテートフィラメントの断面の、５００倍の倍率で撮影された方法Ｂによる光学顕微鏡画像を示す。実施例３及びＣ５～Ｃ７から見てとれるように、より低いｄｐｆ値は、実質的に閉じた中空構成を示すフィラメント断面を作製するために６０℃未満のドープ温度を必要とする。
【0187】
実施例４
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、表６に示す加工条件で乾式紡糸した。
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、表６に示す加工条件で乾式紡糸した。
【0188】
【0189】
比較例Ｃ９～Ｃ１１
実施例４の紡糸口金を使用して、押出されたドープの温度を紡糸パラメータとして評価した。実施例４の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、６０、６５、及び７０℃のドープ温度並びに表７に示すパラメータで乾式紡糸した。
実施例４の紡糸口金を使用して、押出されたドープの温度を紡糸パラメータとして評価した。実施例４の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、６０、６５、及び７０℃のドープ温度並びに表７に示すパラメータで乾式紡糸した。
【表7】
【0190】
図１５～１７は、それぞれ比較例Ｃ９～Ｃ１１について製造されたアセテートフィラメントの断面の、５００倍の倍率で撮影された方法Ｂによる光学顕微鏡画像を示す。実施例４及び比較例Ｃ９～Ｃ１１からのフィラメントを比較すると、ｄｐｆが６未満、例えば４である場合、６０℃以上のドープ温度は、フィラメントの少なくとも５０パーセントが閉じたＣ字断面構成を有する製品をもたらさない。図１５は満足のいくものではないが、６０℃のドープ温度は、６５℃又は７０℃よりもこの温度でより多くの閉じたＣ字形フィラメントが作製されたため、この温度が転換点であることが分かる。
【0191】
実施例５
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、表８に示す加工条件で乾式紡糸した。
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、表８に示す加工条件で乾式紡糸した。
【表8】
【0192】
図１８は、実施例５で製造されたアセテートフィラメントの断面の、５００倍の倍率で撮影された方法Ｂによる光学顕微鏡画像を示す。見てとれるように、フィラメントの少なくとも９０％は閉じたＣ字構成を有する。
【0193】
比較例Ｃ１２～Ｃ１４
実施例４の紡糸口金を使用して、押出されたドープの温度を紡糸パラメータとして評価した。実施例４の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、６０、６５、及び７０°Ｃのドープ温度並びに表９に示すパラメータで乾式紡糸した。
実施例４の紡糸口金を使用して、押出されたドープの温度を紡糸パラメータとして評価した。実施例４の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、６０、６５、及び７０°Ｃのドープ温度並びに表９に示すパラメータで乾式紡糸した。
【表9】
【0194】
図１９～２１は、それぞれ比較例Ｃ１２～Ｃ１４について製造されたアセテートフィラメントの断面の、５００倍の倍率で撮影された光学顕微鏡画像を示す。比較例Ｃ１２～Ｃ１４と実施例５との比較から、より低いｄｐｆフィラメントについて６０℃以上のより高いドープ温度が、実質的に閉じたＣ字形構成を示さない多数の断面を生成することが明らかである。
【0195】
実施例６～９
実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液から実施例１の紡糸口金を使用してフィラメントサンプルを作製した。紡糸口金孔セグメント角度は、実施例１でのものと同じであった。加工条件は以下の表１０に示す通りであった。
実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液から実施例１の紡糸口金を使用してフィラメントサンプルを作製した。紡糸口金孔セグメント角度は、実施例１でのものと同じであった。加工条件は以下の表１０に示す通りであった。
【0196】
【表10】
【0197】
図２２～２５は、それぞれ、実施例６～９で製造されたアセテートフィラメントの断面の、５００倍の倍率で撮影された方法Ａを使用した光学顕微鏡画像を示す。実施例６の断面形状の品質は、許容可能であるが、限界であり、ドープ温度が４０℃に近づくにつれて悪化し始める。より高いドープ温度、実施例１の最大６０℃で改善が見られる。
【0198】
比較例Ｃ１５
実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液から実施例１の紡糸口金を使用してフィラメントサンプルを作製した。紡糸口金孔セグメント角度は、比較例Ｃ１５については実施例１でのものと同じであった。加工条件は以下の表１０に示す通りであった。比較例Ｃ１５では、ドープ温度を変化させ、加えて、上部空気温度は実施例１でのものより低く、底部空気温度は実施例１でのものより高かった。加工条件を表１１に示す。
実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液から実施例１の紡糸口金を使用してフィラメントサンプルを作製した。紡糸口金孔セグメント角度は、比較例Ｃ１５については実施例１でのものと同じであった。加工条件は以下の表１０に示す通りであった。比較例Ｃ１５では、ドープ温度を変化させ、加えて、上部空気温度は実施例１でのものより低く、底部空気温度は実施例１でのものより高かった。加工条件を表１１に示す。
【0199】
【表11】
【0200】
図２６は、比較例Ｃ１５で製造されたアセテートフィラメントの断面の、５００倍の倍率で撮影された方法Ａによる光学顕微鏡画像を示す。比較例Ｃ１５と実施例１及び６～９との比較から、６２℃のドープ温度では、許容できない閉じたＣ字形状の集合密度が生じることが明らかである。
【0201】
実施例１０
実施例１からのフィラメントをトウバンドに加工し、次いでフィルタロッドに加工した。フィラメントを標準量の鉱油ベースのトウ潤滑剤で処理し、フィラメントを２０捲縮／インチで捲縮して、合計２８，０００デニールのトウを作製した。標準ＡＦ２Ｅプラグメーカを使用して、トウをフィルタロッドに変換したところ、表１２に示すフィルタロッド加工パラメータ及び特性を有した。
実施例１からのフィラメントをトウバンドに加工し、次いでフィルタロッドに加工した。フィラメントを標準量の鉱油ベースのトウ潤滑剤で処理し、フィラメントを２０捲縮／インチで捲縮して、合計２８，０００デニールのトウを作製した。標準ＡＦ２Ｅプラグメーカを使用して、トウをフィルタロッドに変換したところ、表１２に示すフィルタロッド加工パラメータ及び特性を有した。
【表12】
【0202】
比較例Ｃ１６及びＣ１７
比較例１６は、６．７ ｄｐｆの「Ｙ」字断面フィラメントを利用して総デニール２８，０００のトウにし、次いで実施例１０と同じ方法でフィルタロッドに変換したところ、実施例１０に示したものと同じフィルタロッド加工パラメータ及び特性を有していた。
比較例１６は、６．７ ｄｐｆの「Ｙ」字断面フィラメントを利用して総デニール２８，０００のトウにし、次いで実施例１０と同じ方法でフィルタロッドに変換したところ、実施例１０に示したものと同じフィルタロッド加工パラメータ及び特性を有していた。
【0203】
比較例Ｃ１７は、６．７ｄｐｆの規則的又は雲状断面フィラメントを利用して総デニール２８，０００のトウにし、次いで実施例１０と同じ方法でフィルタロッドに変換したところ、実施例１０に示したものと同じフィルタロッド加工パラメータ及び特性を有していた。
【0204】
実施例１０並びに比較例Ｃ１６及びＣ１７のフィルタロッドを、フィルタロッドトウ重量に対する圧力低下に関する３点能力曲線によって示される濾過性能について評価した。結果を図２７に示す。グラフにおいて、Ｙ字形断面を有するフィラメントを含むフィルタロッドは三角形によって表される。規則的又は雲状形状は円又はドットによって表され、閉じたＣ字は四角によって表される。全てのフィラメントのｄｐｆは６．７であった。このグラフでは、閉じたＣ字形断面を有するトウフィラメントが、規則的な（丸い）形状のフィラメント又はＹ字形状のフィラメントのいずれかよりも低い単位重量当たりの圧力低下を与えたことが明らかである。
【0205】
実施例１１
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、表１３に示す加工条件で乾式紡糸した。
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、表１３に示す加工条件で乾式紡糸した。
【0206】
【表13】
【0207】
図２８は、方法Ｂを使用して実施例１１で製造されたアセテートフィラメントの断面の、５００倍の倍率で撮影された光学顕微鏡画像を示す。見てとれるように、フィラメントの少なくとも９８％ではないとしても、少なくとも９５％は、閉じたＣ字構成を有する。
【0208】
実施例１２
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、以下の表１４に示す加工条件で乾式紡糸した。
実質的に閉じたＣ字断面構成を有するフィラメントを調製した。実施例３の均質なセルロースアセテート紡糸ドープ溶液からフィラメントサンプルを作製し、以下の表１４に示す加工条件で乾式紡糸した。
【表14】
【0209】
図２９は、方法Ｂを使用してこの実施例で製造されたアセテートフィラメントの断面の、５００倍の倍率で撮影された光学顕微鏡画像を示す。図２９に見てとれるように、フィラメントの少なくとも９８％ではないとしても、少なくとも９５％は、閉じたＣ字構成を有する。
【0210】
比較例Ｃ１８及びＣ１９
異なる紡糸口金孔セグメント角度（すなわち、１５４°及び１６０°）を使用したことを除いて、実施例１２で利用したのと同じドープ、ｄｐｆ、及び加工条件を使用して比較フィラメントを製造した。操作及び加工条件を以下の表１５に示す。
異なる紡糸口金孔セグメント角度（すなわち、１５４°及び１６０°）を使用したことを除いて、実施例１２で利用したのと同じドープ、ｄｐｆ、及び加工条件を使用して比較フィラメントを製造した。操作及び加工条件を以下の表１５に示す。
【表15】
【0211】
図３０及び３１は、方法Ｂを使用した比較アセテートフィラメントの断面の５００倍の倍率で撮影した光学顕微鏡画像を示す。図３０及び図３１に示すように、それぞれＣ１８及びＣ１９の比較フィラメントは、一貫して「開いたＣ」字形繊維のみを生成する。したがって、Ｃ１８及びＣ１９は、１５４°以上の紡糸口金孔セグメント角度（シータ角）が、本明細書で説明されるように、閉じたＣ字形フィラメントを一貫して生成し得ないことを実証する。
【0212】
本発明を詳細に説明してきて、当業者であれば、本明細書に開示及び説明した本発明の範囲及び趣旨から逸脱することなく、本発明の様々な形態に変更を加えることができることを理解するであろう。したがって、本発明の範囲は、図示及び説明された特定の態様に限定されるものではなく、むしろ、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲及びその均等物によって決定されるものであることが意図されている。更に、本明細書に示される全ての特許、特許出願、刊行物、及び参考文献は、本発明の実施に関連する任意の開示について、その全体が参照により組み込まれる。
【図1】
【図2】
【図2A】
【図2B】
【図2C】
【図2D】
【図2E】
【図2F】
【図2G】
【図2H】
【図2I】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】
【図26】
【図27】
【図28】
【図29】
【図30】
【図31】
【国際調査報告】