(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-07-19
(54)【発明の名称】超微細磁性ナノワイヤー内の磁化不均一性の検出
(51)【国際特許分類】
G01N 27/83 20060101AFI20240711BHJP
G01R 33/24 20060101ALI20240711BHJP
G01R 33/12 20060101ALI20240711BHJP
【ＦＩ】
G01N27/83
G01R33/24
G01R33/12 Z
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024501514
(86)(22)【出願日】2022-07-12
(85)【翻訳文提出日】2024-01-11
(86)【国際出願番号】 IB2022056427
(87)【国際公開番号】W WO2023285966
(87)【国際公開日】2023-01-19
(31)【優先権主張番号】21185232.2
(32)【優先日】2021-07-13
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】522488524
【氏名又は名称】キューナミ・アクチエンゲゼルシャフト
(74)【代理人】
【識別番号】100069556
【弁理士】
【氏名又は名称】江崎 光史
(74)【代理人】
【識別番号】100111486
【弁理士】
【氏名又は名称】鍛冶澤 實
(74)【代理人】
【識別番号】100191835
【弁理士】
【氏名又は名称】中村 真介
(74)【代理人】
【識別番号】100221981
【弁理士】
【氏名又は名称】石田 大成
(74)【代理人】
【識別番号】100208258
【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 友子
(72)【発明者】
【氏名】マレティンスキー・パトリック
(72)【発明者】
【氏名】ジョン・ハイ
(72)【発明者】
【氏名】ファヴァーロ・デ・オリヴェイラ・フェリペ
【テーマコード（参考）】
2G017
2G053
【Ｆターム（参考）】
2G017AA08
2G017BA15
2G017BA18
2G017CA08
2G017CA10
2G017CB03
2G017CB23
2G053AA11
2G053AB22
2G053BA02
2G053BA13
2G053CA01
2G053DA01
(57)【要約】
【課題】スピントロニクス装置の弱点を特定することで信頼性の向上につなげる。
【解決手段】本発明は、ナノメートルの断面寸法を持つ単一の長手方向に異方性の磁性試料構造中のナノ欠陥に起因する１つ以上の磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法に関する。単一のスピン欠陥を持つ固体格子を使って異方性磁性試料構造の磁力計測評価を行い、試料構造中の微小欠陥及び不整合に関する定量的情報を決定する。
【解決手段】本発明は、ナノメートルの断面寸法を持つ単一の長手方向に異方性の磁性試料構造中のナノ欠陥に起因する１つ以上の磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法に関する。単一のスピン欠陥を持つ固体格子を使って異方性磁性試料構造の磁力計測評価を行い、試料構造中の微小欠陥及び不整合に関する定量的情報を決定する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ナノメートルの断面寸法、好ましくは、１ｎｍから５００ｎｍのナノメートル断面寸法を持つ長手方向に異方性の磁性試料構造中のナノ欠陥に起因する１つ以上の磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法であって、ａ）固体格子センサーの頂点に１つの単一スピン欠陥（ＮＶ）がある、ダイヤモンド材料の前記固体格子センサー（５）の検出面を、前記磁性試料構造に近いところにある第１走査位置に、移動可能に位置決めするステップと、
ｂ）照射された１スピン欠陥が磁性試料構造の磁場に曝されたときにゼーマンシフトを検出するように、連続的に又は１つ以上のパルスで光放射（Ｌ）及びマイクロ波磁場を、前記１スピン欠陥（ＮＶ）に適用することによって、前記１スピン欠陥（ＮＶ）を照射するステップと、
ｃ）前記１スピン欠陥（ＮＶ）がある前記固体格子センサー（５）からフォトルミネッセンス（ＰＬ）出力信号を検出するステップと、
ｄ）前記磁性試料構造上の磁場空間分布に関する定量的情報を得るように、前記磁性試料構造の長さの少なくとも一部にわたって、一連の走査位置でステップａ）からｃ）を実行する際に、前記磁性試料構造の表面を走査するステップと
を備える、磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法。
【請求項2】
前記スピン欠陥（ＮＶ）は、ダイヤモンド格子中の窒素空孔（ＮＶ）の点欠陥である、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
ダイヤモンドの前記センサーは単結晶ダイヤモンドセンサーである、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
前記磁性試料構造の走査された部分に沿って磁化分布の検出された不均一性をマッピングするステップを備える、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記走査位置における磁場強度が、その走査位置におけるＰＬ出力信号の強度に関係している、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項6】
光検出磁気共鳴（ＯＤＭＲ）スペクトルが各走査位置で記録される、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項7】
磁場強度が、記録されたＯＤＭＲスペクトルの共鳴ピークの分離に基づいて決定される、請求項６に記載の方法。
【請求項8】
幾何学的、化学量論的、又は化学組成の不整合と、結晶性又はアモルファス性の欠陥との少なくとも一方といった、局所的な不整合及び欠陥との少なくとも一方を、特定することと定量化することとの少なくとも一方を行うのに、検出された磁場分布の不均一性が、選択的には予め定めたデータのセットに基づいて使用される、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記予め定めたデータは、経験的データ、例えば、同等又は実質的に同じ磁性試料構造の過去の計測から得られたデータに基づいている、請求項８に記載の方法。
【請求項10】
前記固体格子センサーの検出面は、試料表面から１００ｎｍを超えずに、又は５０ｎｍを超えずに、又は２０ｎｍを超えずに、好ましくは１０ｎｍを超えずに、又は１ｎｍを超えずに配置される、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
前記スピン欠陥は、好ましくは前記固体格子センサーの前記検出面から１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、２０ｎｍ以下、理想的には１０ｎｍ以下に位置する、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項12】
前記固体格子センサーは、１０μＴ／√Ｈｚ以下、又は５μＴ／√Ｈｚ以下、好ましくは２．５μＴ／√Ｈｚ以下の検出感度を持つ、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項13】
前記磁性試料構造は、単一の容易軸を持つ一軸試料構造であり、磁化が前記磁性試料構造の単一の容易軸に沿って整列されている、請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項14】
前記磁性試料構造は、その主軸に垂直な少なくとも１つの最大横寸法が５０ｎｍ未満、又は３０ｎｍ未満、好ましくは１０ｎｍ未満である、請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項15】
前記磁性試料構造は、強磁性体、反強磁性体、半導体又は常磁性試料構造である、請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項16】
前記磁性試料構造はナノワイヤー又はナノチューブである、請求項１から１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項17】
キャリア基板上に配置された、又はキャリア基板に埋め込まれた複数のナノワイヤーを走査するように構成されている、請求項１から１６のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、スピントロニクス装置で使用されるスイッチング素子の構造的完全性を定量化する方法に関する。
【背景技術】
【0002】
スピントロニクス装置の開発の成功は、ロジック及びメモリ動作を実行するための磁気スイッチング素子の利用可能性の上に成り立っている。磁性ナノワイヤー（ＮＷｓ）は、信頼性が高く、設計の柔軟性、大面積製造のための複数の選択肢、及び形状や異方性によってワイヤーの磁気特性を調整するための代替戦略を提供すると考えられているため、不可欠なビルディングブロックである。
【0003】
スピントロニクス装置における用途に、ＮＷｓは通常、例えばシリコンや二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）のキャリア材料上にパターニングされる。このようなＮＷ組立体では、基板の幅１ミリメートル（ｍｍ）あたり３，０００から２０，０００本のＮＷなど、多数のナノワイヤーを高密度に配置できる。ＮＷｓは通常、キャリア材料の面積に均一に分布している。スピントロニクス装置用のスイッチング組立体は、例えば、相補型金属酸化膜半導体（ＣＭＯＳ）製造プロセスのゲートスペーサに類似したサブトラクティブパターニングによって作製できる。
【0004】
パターン化された磁性ナノワイヤーは、ドメインウォール（ＤＷ）の高速伝搬と、成長し続けるスピントロニクス装置の高記憶密度に最適な媒体である。ロジックとメモリの両方の用途に有効なＮＷベースの装置は、高速スイッチング速度、優れたスケーラビリティ、及び低消費電力動作を提供する。最も重要なことは、ＮＷｓは、双安定な磁気配置、単一の磁気容易軸、ワイヤー形状や異方性を変えることで調整可能な特性を得るのに便利なアーキテクチャであるということである。
【0005】
重要なことは、ワイヤーの全長に沿った大きな一軸磁気異方性、すなわち形状異方性は、ＤＷが意図的に注入されない限り、ナノワイヤーがワイヤーの全長に沿って迷走磁場を発生させるはずのない単一の磁区を持つことを示唆していることである。ＤＷは、例えば、ナノワイヤーに沿った交流消磁や、ナノワイヤーに垂直なサブテスラ磁場の適用によって人為的に導入可能である。このような理由から、ナノワイヤー、特に幅が１０ナノメートル（ｎｍ）以下の超微細ＮＷｓは、一般に、高密度データと計算の分野における新たなデバイスコンセプトの統合のフロントランナーとして考えられている。
【0006】
ＤＷの位置操作によるメモリやロジック機能の動的スイッチング装置の工学技術と制御に、長年研究が集中してきた。その際、スピントロニクスの関係者の組織（コミュニティ）は、磁気欠陥及び局所的な不均一性が、ＮＷｓベースの装置の電気的又は磁気的スイッチングに大きな影響を与えること、ひいてはこれらの装置の性能及び信頼性に大きな影響を与えることを明確に認識してきた。
【0007】
これらの研究により、ＤＷ操作に基づく新しい装置への道が開かれた一方で、個々の欠陥の局所的な検出、（大面積にわたる）微弱磁場分布の非摂動的な特性評価、及び３次元（３Ｄ）磁場配向の再構成は、今日のコミュニティにとって依然として重要な課題である。
【0008】
スピントロニクス技術の進歩に伴い、ＮＷｓの工学技術及び製造は継続的に最適化されてきた。最先端のＮＷｓは、一般に、浮遊磁場がなく、ワイヤーに沿って単一の磁区を持つ均質なものであると認識されている。
【0009】
磁気スイッチング素子の完全性は、スピントロニクス装置のロジック及びメモリ動作の信頼性と有効性の基本であることから、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）のような技術を使って、ＮＷｓの想定される磁気的均一性が広範囲にわたって研究されてきた。現在のところ、ＭＦＭ計測によってＮＷのナノ欠陥又は不整合が確認されていないことから、最先端のＮＷｓにはほとんど欠陥がないと考えられている。このような欠陥は、ワイヤーに沿った磁化や材料分布の不均一性によって発生する浮遊磁場を生じさせる。
【0010】
この１０年間で、ダイヤモンドの固体欠陥、すなわち窒素空孔（ＮＶ）中心を利用した走査プローブ顕微鏡法は、従来の試料の熱的特性だけでなく磁気的特性もナノメートル領域の空間分解能でマッピングできるようになり、大きな進歩を遂げた。現在、最初の商用システムが利用可能になっている。
【0011】
例えば、特許文献１は、ダイヤモンドナノピラーであるアウトカップリング構造と、センシングアウトカップリング構造の頂点に位置するスピン欠陥とを持つダイヤモンドセンシングプローブを開示している。
【0012】
特許文献２には、スピン欠陥を持つマイクロスケールのプローブに基づくセンサー装置が開示されている。このセンサー装置は、スピン欠陥から５００マイクロメートル未満の距離に配置されたマイクロ波アンテナをさらに備えている。
【0013】
近年、ＮＷｓの作製はより洗練され、信頼性が高まっていて、その結果、工業的要件を満たし、スピントロニクスの用途に適した装置が得られるようになった。製造技術の進歩は、信頼性の高い性能を得るためには構造的及び化学的均質性が極めて重要である、断面寸法がますます小さくなる微細化されたＮＷｓの需要の高まりに応えるために、ますます重要になっている。
【0014】
ＭＦＭ評価に基づくとともに、ＳＥＭ及びＴＥＭ評価に基づき、最先端技術に従って製造されたＮＷ、例えば、非特許文献１に開示されているようなＮＷｓは、ＤＷの伝搬と、メモリ及びロジック機能との少なくとも一方に必要な動的スイッチングに影響を与える可能性のある欠陥がないことが確認されている。
【0015】
ＭＦＭ画像はＮＷｓに意図的に注入されたＤＷを識別できたが非特許文献２といった先行研究では、ドメイン自体は均質に見えた。実際、これらの研究は、ＮＷの形状異方性がその磁気配置を決定することを発見し、ＮＷの単一磁区状態を確認した。
【0016】
非特許文献３は、ドメインウォールホッピングを画像化し制御するための走査型ＮＶ中心顕微鏡（単一ＮＶ中心）の使用を開示している。研究対象とした磁性試料構造は、１．５μｍ幅のＴａ／ＣｏＦｅＢ／ＭｇＯの縞模様（ストライプ）を持つ垂直磁化極細ストライプである。短い磁場パルスを適用することにより、これらの構造にＤＷを導入した。本研究で撮像した試料構造にはナノ欠陥は検出されなかった。
【0017】
上述の方法では検出できなかったかもしれない、パターン化されたＮＷｓ中の仮想的なナノ欠陥は、これらの方法で検出できるような浮遊磁場を生じさせるほど重大なものではないと予想される。
【0018】
この分野での心強い進歩にもかかわらず、スピントロニクス装置は、広範囲の基本的な磁気現象に影響されることが示されていて、その一部は本質的に確率的であるため、その制御、観察、物理解析に大きな課題を突きつけている。
【0019】
今日、データ処理速度の高速化とデータ保存能力の向上に対するニーズが高まっていて、スピントロニクス装置の拡張性、信頼性、品質に大きな圧力がかかっている。技術への要求が高まるにつれ、これらの装置の製造において品質管理が重要な課題となる。そのため、スピントロニクス装置の信頼性や性能に影響を与える可能性のある潜在的な弱点を検出して定量化する信頼性の高い方法が、必要とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0020】
【特許文献1】国際公開第２０１４／０５１８８６号
【特許文献2】欧州特許出願公開第３３７６２４５号明細書
【非特許文献】
【0021】
【非特許文献1】Ｓ． Ｄｕｔｔａ ｅｔ ａｌ．， “Ｓｕｂ－１００ ｎｍ２ Ｃｏｂａｌｔ Ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｓ，“ ｉｎ ＩＥＥＥ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｖｉｃｅ Ｌｅｔｔｅｒｓ， ｖｏｌ． ３９， ｎｏ． ５， ｐｐ． ７３１－７３４， Ｍａｙ ２０１８， ｄｏｉ： １０．１１０９／ＬＥＤ．２０１８．２８２１９２３
【非特許文献2】Ｂｅｒｇａｎｚａ Ｅ． ｅｔ ａｌ．， ２０１７， Ｎａｔｕｒｅ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｒｅｐｏｒｔｓ ７： １１５７６ ｜ ＤＯＩ：１０．１０３８／ｓ４１５９８－０１７－１１９０２－ｗ； ａｎｄ Ｇａｒｔｓｉｄｅ Ｊ． Ｃ． ｅｔ ａｌ．， ２０１６， Ｎａｔｕｒｅ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｒｅｐｏｒｔｓ， ６： ３２８６４ ｜ ＤＯＩ： １０．１０３８／ｓｒｅｐ３２８６４
【非特許文献3】Ｔｅｔｉｅｎｎｅ Ｊ．－Ｐ． ｅｔ ａｌ．， ２０１４， Ｓｃｉｅｎｃｅ， ｖｏｌ． ３４４， ｎｏ．６１９０， ｐ． １３６６－１３６９ ｜ ＤＯＩ：１０．１１２６／ｓｃｉｅｎｃｅ．１２４８４５９
【非特許文献4】Ｔ． Ｈｉｎｇａｎｔ， ｅｔ ａｌ． Ｐｈｙｓ． Ｒｅｖ． Ａｐｐｌｉｅｄ ４， ０１４００３ （２０１５）， ｈｔｔｐｓ：／／ｄｏｉ．ｏｒｇ／１０．１１０３／ＰｈｙｓＲｅｖＡｐｐｌｉｅｄ．４．０１４００３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0022】
本発明の目的は、スピントロニクス装置の信頼性を向上させることにある。特に、本発明は、スピントロニクス装置の信頼性と性能との少なくとも一方に悪影響を及ぼし得るスピントロニクス装置の潜在的な弱点を特定することに着手した。
【0023】
本発明のもう一つの目的は、スピントロニクス素子の品質管理を向上させるのに適した方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0024】
本発明では、これらの目的は、添付の特許請求の範囲、特に独立請求項の目的によって達成される。
【0025】
特に、この目的は、ナノメートル（ｎｍ）の断面寸法を持つ長手方向に異方性の磁性試料構造におけるナノ欠陥に起因する１つ以上の磁気不均一性を非摂動的に検出する方法を提供することによって達成される。この方法は、
ａ）固体格子センサーの頂点に１つの単一スピン欠陥（ＮＶ）がある、ダイヤモンド材料の前記固体格子センサー（５）の検出面を、前記磁性試料構造に近いところにある第１走査位置に、移動可能に位置決めするステップと、
ｂ）照射された１スピン欠陥が磁性試料構造の磁場に曝されたときにゼーマンシフトを検出するように、連続的に又は１つ以上のパルスで光放射（Ｌ）及びマイクロ波磁場を、前記１スピン欠陥（ＮＶ）に適用することによって、前記１スピン欠陥（ＮＶ）を照射するステップと、
ｃ）前記１スピン欠陥（ＮＶ）がある前記固体格子センサー（５）からフォトルミネッセンス（ＰＬ）出力信号を検出するステップと、
ｄ）前記磁性試料構造上の磁場空間分布に関する定量的情報を得るように、前記磁性試料構造の長さの少なくとも一部にわたって、一連の走査位置でステップａ）からｃ）を実行する際に、前記磁性試料構造の表面を走査するステップと
を備える。
ａ）固体格子センサーの頂点に１つの単一スピン欠陥（ＮＶ）がある、ダイヤモンド材料の前記固体格子センサー（５）の検出面を、前記磁性試料構造に近いところにある第１走査位置に、移動可能に位置決めするステップと、
ｂ）照射された１スピン欠陥が磁性試料構造の磁場に曝されたときにゼーマンシフトを検出するように、連続的に又は１つ以上のパルスで光放射（Ｌ）及びマイクロ波磁場を、前記１スピン欠陥（ＮＶ）に適用することによって、前記１スピン欠陥（ＮＶ）を照射するステップと、
ｃ）前記１スピン欠陥（ＮＶ）がある前記固体格子センサー（５）からフォトルミネッセンス（ＰＬ）出力信号を検出するステップと、
ｄ）前記磁性試料構造上の磁場空間分布に関する定量的情報を得るように、前記磁性試料構造の長さの少なくとも一部にわたって、一連の走査位置でステップａ）からｃ）を実行する際に、前記磁性試料構造の表面を走査するステップと
を備える。
【0026】
異方性の磁性試料構造の長さに沿った最も広い断面のナノメートル寸法は、その長さに沿って１ｎｍから５００ｎｍ、好ましくは１ｎｍから５０ｎｍの範囲で構成される。
【0027】
長手方向に異方性の磁性試料構造は、好ましくはナノワイヤーである。
【0028】
本明細書で使用する「ナノワイヤー」という用語は、その長さに沿って１ｎｍから５００ｎｍ、又は１ｎｍから５０ｎｍの断面寸法を持つワイヤーを指す。構造体の長手方向の寸法は、ワイヤーの最も幅の広い断面寸法よりも少なくとも１００倍、又は少なくとも５０倍、又は少なくとも１０倍大きい。ワイヤーの断面寸法は、好ましくは、ワイヤーの長さにわたって１０％を超えて、又は２０％を超えて、又は５０％を超えて、又は１００％を超えて変化しないことが望ましい。
【0029】
試料構造の異方性エネルギーは、好ましくは、試料構造の形状異方性によって大きく支配される。したがって、試料構造の異方性は、好ましくは形状誘起異方性である。
【0030】
好ましくは、カラーセンター（色中心）とも呼ばれるスピン欠陥は、ダイヤモンド格子中の窒素空孔（ＮＶ）の点欠陥である。
【0031】
注目すべきは、一般的な理解にもかかわらず、また合理的な予想に反して、本方法は異方性磁性試料構造の磁場分布における不均一性を検出可能である。このような磁性試料構造の磁化における欠陥の検出は予想外であり、ＭＦＭのような当該技術分野で使用されている従来の方法では検出不可能な仮説的な欠陥は、これらの構造の表面付近の大きな磁気異方性分布を克服するには常に不十分であると推定されてきたからである。
【0032】
既知のものに関して、本発明は、ナノワイヤーには浮遊磁場を生じさせる局所的なナノ欠陥がないという一般に受け入れられている理解を克服するため、最先端技術に新たな洞察をもたらすという有利点を提供する。本明細書で使用する「ナノ欠陥」という用語は、５０ｎｍを超えない、２０ｎｍを超えない、好ましくは１０ｎｍを超えない、又は５ｎｍを超えない最大横断寸法を持つ、構造欠陥と化学組成の不均一性との少なくとも一方を意味する。
【0033】
本発明は、これに反する確かな証拠を提供する。本発明は、これまで無欠陥と推定されていたナノ構造、特にナノワイヤーが、実際にはこれまで特定されることのなかった微小な欠陥を含んでいる可能性があることを実証している。これらの欠陥が、異方性ナノ構造の性能と品質に与える影響を評価し、相関させることが初めて可能になった。また、このような欠陥の特定は、ＮＷｓの挙動を記述し予測する数理モデルを改良する上でも重要である。したがって、本発明は最先端技術に大きく貢献するものである。
【0034】
さらに、これらのナノ欠陥は、ナノスケールの空間精度で特定及び局在化できるようになり、個々のＮＷｓの局所的な品質を決定できるようになった。この方法は非摂動的かつ非破壊的であるため、ＮＷｓの完全性に影響を与えたり、組成に干渉したりすることなく、ＮＷｓの欠陥及び不均一性を計測可能である。個々の構造の品質に関する情報は、品質管理と保証工程との少なくとも一方における判断の基礎となる。
【0035】
一実施形態では、この方法は、磁性試料構造の走査部分に沿って磁場分布の検出された不均一性をマッピングするさらなるステップを備える。したがって、試料構造と化学組成との少なくとも一方における個々の欠陥を局在化できる。さらに、欠陥の望ましくない蓄積といった特定の属性を持つ試料構造の特定の部分を特定可能である。好ましい実施形態では、本方法は、異方性試料構造の磁化における３０％以下、好ましくは２０％以下、又は１０％以下の局所的変動を検出可能である。この範囲の局所変化の検出は、１００ｎｍ未満、例えば５０ｎｍから６０ｎｍの間の空間分解能を持ち、１０μＴ／√Ｈｚ以下、又は５μＴ／√Ｈｚ以下、好ましくは２．５μＴ／√Ｈｚ以下の検出感度を持つ検出システムが使用される場合に可能である。高い空間分解能は、固体格子センサーの検出面から１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、２０ｎｍ以下、理想的には１０ｎｍ以下のスピン欠陥の位置を特定することで達成される。
【0036】
このような変動は、構造的欠陥のほか、ＮＷｓの化学組成の局所的な変動の結果であるかもしれない。
【0037】
任意の走査位置における磁場強度は、磁場強度に関連するＰＬ出力信号に基づいて計算してよい。この関係は比例関係であってもよい。
【0038】
走査位置における完全な磁場分布を決定するために、光学的に検出された磁気共鳴（ＯＤＭＲ）スペクトルを記録してよい。この目的のために、センサーの頂点のスピン欠陥は、例えば１ＧＨｚから１０ＧＨｚ、好ましくは２．５ＧＨｚから３．５ＧＨｚの範囲の周波数のマイクロ波フィールドで操作される。
【0039】
この実施形態では、走査位置における磁場強度は、適用するマイクロ波周波数を掃引し、ＮＶ中心から放出される光子を計数することによって生成されるＯＤＭＲスペクトルの共鳴頂点を特定することに基づいて決定してよい。ＰＬ出力信号の頂点間の分離距離は、走査位置における試料の磁場強度に比例する。
【0040】
好ましくは、固体格子センサーは、各位置で、例えば全磁場分布走査といった走査を実行する試料の幅を横切る一連の後続の走査位置を通って移動される。その後、固体格子センサーは試料構造の長さに沿った走査位置に移動され、各位置でさらなる走査を行う。このようにして、交差掃引走査の各位置で受信した情報を組み立て、試料の走査部分の長さを包含する連続した交差掃引走査を組み立てることによって、表面の完全な走査を得られる。
【0041】
走査は、試料構造体を横切って試料構造体に沿って移動する１つのセンサーによって実行されてもよい。走査はまた、複数のセンサーによって実行されてもよく、これらのセンサーは、異なる位置で試料を走査してもよい。複数のセンサーは、それぞれの走査を同時に行ってもよい。代替的に、又は追加的に、複数のセンサーはそれぞれの走査を順次行ってもよい。
【0042】
特定された磁場分布の不均一性は、局所的な不整合又はナノ欠陥の特定と定量化との少なくとも一方に使われる。このような不整合は、例えば、不整合な形状、例えば、途切れ、粗さ、形状変形、縁であることがある。欠陥は、例えば、結晶性の局所的な変化、構造の点欠陥、非晶質領域の欠陥、固有組成の欠陥、又は化学的欠陥のことがある。
【0043】
磁場分布内に特定された不均一性は、ＤＷに起因する場合もある。特定された不均一性は、磁性試料構造における異なる磁気モーメント間の遷移に関連する可能性がある。また、ＮＷ方向に平行な磁化の様々な回転を伴う、渦と、横方向のＤＷとの少なくとも一方に関連する場合もある。
【0044】
可能な１実施形態では、欠陥の定量的性質と定性的性質との少なくとも一方に関する情報は、計測された磁気的不均一性を所定のデータと比較することによって得られる。
【0045】
定量的性質は、試料構造の一部において検出された不均一性の、量と周期性との少なくとも一方に関係する。定量性はまた、磁気的不均一性の大きさや重大性にも関係する。
【0046】
定性的な性質は、根本的な欠陥の特徴的な性質に関係する。定性的評価は、例えば、基本的な構造欠陥と不均一な化学組成との少なくとも一方と、ＤＷとを識別可能である。
【0047】
所定のデータは、例えば経験的データ、例えば同等又は実質的に同じ磁性試料構造の過去の計測から得られたデータに基づいてよい。
【0048】
加えて、又は代替的に、ワイヤーの欠陥と不整合を解釈と特徴付けとの少なくとも一方を行うために、所定のデータをモデル化するべくシミュレーションを実行してよい。
【0049】
また、ＤＷの存在によって磁化対称性がいつ自然に破れるかを予測するために、予め定めたデータとシミュレーションとの少なくとも一方を使ってよい。
【0050】
異方性試料構造に沿った浮遊磁場の検出には、１００ｎｍ以下、又は５０ｎｍ、又は２０ｎｍ以下、理想的には１０ｎｍ以下といったナノメートル範囲の空間分解能が望ましい。
【0051】
この空間分解能の達成には、スピン欠陥と試料表面との間の距離が磁力計の空間分解能を決定するので、スピン欠陥と試料表面の間の距離は、固体格子センサーの検出表面、その結果試料の表面に可能な限り近くあるべきである。空間分解能は、スピン欠陥と試料表面の間の距離が長くなるにつれて低下する。
【0052】
このため、スピン欠陥は固体格子センサーの検出面から１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、２０ｎｍ以下、理想的には１０ｎｍ以下に配置することが好ましい。
【0053】
固体格子センサーの検出面を、試料表面から１００ｎｍ以下、又は５０ｎｍ以下、又は２０ｎｍ以下、好ましくは１０ｎｍ以下、又は１ｎｍ以下の距離に配置することが、さらに好ましい。
【0054】
好適な固体格子センサーは、例えば単結晶ダイヤモンドセンサーである。単結晶ダイヤモンドで作られたセンサーの製造は再現性が高い。ＮＶ中心は１０ｎｍ以下の精度で作成できるため、これらのセンサーによる計測は極めて信頼性が高い。単結晶ダイヤモンドセンサーはまた、特にナノダイヤモンドを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の先端に取り付けたセンサーに比べて、より堅牢で予測可能である。ナノダイヤモンドをＡＦＭの先端に取り付ける場合、ナノダイヤモンドの配向を十分に制御できないので、計測データの後処理が困難になる。この欠点は、単結晶ダイヤモンド構造のセンサーを提供することによっても克服される。
【0055】
好ましくは、固体格子センサーは、磁性試料構造の不均一性から生じるサブｍＴ範囲の浮遊磁場の非摂動検出に適している。
【0056】
好適な固体格子センサーは、ナノスケールのアウトカップリング構造、好ましくは、ナノピラー（柱）又はコーン（円錐）の自由端に向かって先細になるナノコーンであって、その頂点の近傍に単一のスピン欠陥を持つアウトカップリング構造を備えてよい。
【0057】
好適な固体格子センサーは、センサーの自由端に向かって先細になる切り詰められた円錐形又はピラミッド形を持つマイクロスケールの容積を持つセンサーであってもよい。このセンサーは、例えば、２００ｎｍから５００ｎｍの最大横断寸法持ち得る。この円錐形又は角錐形のセンサーは、例えば、センサーの高さに対して２°から４５°の間、好ましくは５°から１５°の間の側壁傾斜角を持ってよい。
【0058】
好適な固体格子センサー、又はセンサーのアウトカップリング構造は、最大横断寸法が５００ｎｍ以下、又は２００ｎｍ以下、又は１００ｎｍ以下、又は５０ｎｍ以下、又は２０ｎｍ以下の平坦な頂点を備えてよい。
【0059】
センサーは、丸みを帯びた頂点を備えてもよい。センサーは、１００ｎｍ未満、又は１０ｎｍ未満、又は１ｎｍ未満の曲率半径を持つ鋭利な頂点を備えてよい。
【0060】
有利には、異方性試料構造の磁気計測は、周囲条件で実施してよい。
【0061】
本明細書で開示する方法は、単一の磁化容易軸を持つ一軸性試料構造の磁場分布の計測や浮遊磁場の検出に適している。これらの磁性試料構造では、磁化は単一の容易軸に沿って整列している。
【0062】
本明細書に記載の方法は、主軸に垂直な最大横寸法が５０ｎｍ未満、又は３０ｎｍ未満、好ましくは１０ｎｍ未満の試料構造の磁性特性評価に特に適している。
【0063】
このような試料構造は、例えば、ナノワイヤー又はナノチューブであってもよい。ナノワイヤー又はナノチューブは、キャリア基板上にパターニングしてよい。
【0064】
本明細書に記載の方法は、強磁性体、又は反強磁性体、又は半導電体、又は常磁性体である試料構造を計測するように構成してよい。
【0065】
本明細書に記載の方法は、試料構造の材料又は化学組成に特に限定されない。試料構造は、例えばアモルファス材料で構成されていてもよい。試料構造体は金属製であってもよい。試料構造体は合金であってもよい。試料構造はまた、生物学的試料構造、例えば常磁性試料構造であってもよい。
【0066】
本方法はさらに、例えば磁性主構造のサブユニットであってもよい、直線的に整列した磁性試料構造における磁気的不均一性を検出するように構成してもよい。
【0067】
本発明で開示する方法は、ナノメートル断面寸法を持つ長手方向に異方性の磁性試料構造の性質に特に限定されない。
【0068】
本明細書に示す方法は、磁性縦型ナノ構造におけるナノ欠陥の存在を検出するのに適している。さらに、これらのナノ欠陥の定量的特性と定性的特性との少なくとも一方の評価に適している。
【0069】
この方法は、例えば、ＮＷの内部間隙、飽和磁化の変動と、ＮＷ軸方向に垂直な粒界との少なくとも一方を検出するのに使ってよい。また、この方法は、ＮＷｓに沿った磁化の局所的な揺らぎを引き起こす可能性のある他の物理的又は化学的欠陥の検出に使ってよい。
【0070】
さらに、本発明の方法は、ＮＷ方向に平行な磁化の様々な回転を伴う、渦壁及び横断壁を含む様々なタイプのＤＷによって誘起される微視的な磁気効果を検出するのにも適している。本発明は、このような微視的な（微弱な）磁気欠陥を直接プロービングする方法を提供し、出現しつつあるスピントロニクス装置の多くにおいて、これまでにない高精度かつ定量的な精度でスピン輸送を制御し、調整する道を開くものである。
【0071】
本発明の例示的な実施形態が、本明細書に開示され、以下の図面によって示されている。
【図面の簡単な説明】
【0072】
【発明を実施するための形態】
【0073】
本発明の一実施形態では、研究対象の試料は、非特許文献１に記載されている、断面積が約１２０ｎｍ２、ワイヤー幅が６ｎｍ、ワイヤー長がミリメートル範囲のＣｏＦｅＢのＮＷｓのアレイである。当該ＮＷｓは、相補型金属酸化膜半導体（ＣＭＯＳ）製造プロセスからゲートスペーサーの概念を借用することにより、サブトラクティブ法のパターニングによって作製された。ＣｏＦｅＢを犠牲ＳｉＯ２の線の側壁に選択的にエッチングすることで、標準的なリソグラフィ技術を使用して、大面積にわたって究極のＮＷｓ寸法を達成するための経路を形成した。
【0074】
パターン化されたＣｏＦｅＢのＮＷｓのアモルファス性は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及び透過型顕微鏡（ＴＥＭ）イメージング（図示せず）によって確認された。
【0075】
本発明は、前の段落で説明した磁性ＮＷｓで実施したが、本発明がこれらの特定のＮＷｓに限定されず、ナノメートル断面を持つ他の長手方向に異方性の磁性試料構造も好適な試料構造であることは、当業者には明らかであろう。
【0076】
図１Ａは、考えられるキャリア構造２上に配置されたＮＷｓの概略３Ｄ図を示す。キャリア構造２は、例えば、ＳｉＯ２の層が堆積されたシリコンで作られてもよい。キャリア構造は、好ましくは互いに平行な複数の犠牲線２１から構成される場合があり、そのような線２１の２つが図１Ａ及び図１Ｂに描かれている。ＮＷｓ１は、これらの犠牲線２１の側壁にエッチングされる。
【0077】
ＮＷｓの他の配置も可能であり、本発明は、キャリア基板上のＮＷｓの特定の種類の配置に限定されない。また、ＮＷｓは、キャリア基板に埋め込むことも、キャリア基板上に配置され得るマトリクス層内に埋め込んでもよい。
【0078】
パターニングされたＮＷｓの寸法は、断面走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）によって決定された。ＮＷｓの幅は６ｎｍ±０．５ｎｍであり、ＮＷｓの断面積は１２０±５ｎｍ２であった。犠牲ＳｉＯ２の線２１の幅は５００ ４ｎｍを下回った。横方向のＮＷを持つ犠牲ラインは、キャリア基板が断面幅１ミリメートル（ｍｍ）当たり３０００から５０００個のＮＷｓを含むように平行に配置された。ライン上に配置されたＮＷｓ１の磁場との干渉を避けるために、犠牲ライン２１が非磁性であることが重要である。
【0079】
上記のＮＷアレイ上の個々のＮＷの面内磁化を評価した。ＮＷアレイは、振動試料磁気計測によって計測されたヒステリシスループによって観察されるように、各線に沿った面内磁化を示した（データは示していない）。
【0080】
同程度の長さの約４０００個のＮＷｓが平行に配置されたミリメートル幅のキャリア構造上の磁化ループが計測され、その領域上に一様に分布して、ＦｉｒｓｔＯｒｄｅｒＲｅｖｅｒｓａｌＣｕｒｖｅｓ法（ＦＯＲＣ）を用いて分析された。
【0081】
ＦＯＲＣ法は、ｎｍからバルクサイズまでの磁性体の集合体におけるスイッチングプロセスを研究するための統計的アプローチとして知られている。
【0082】
これらの分析により、ＮＷアレイにおけるスイッチング磁場と相互作用磁場の両方の分布がかなり狭いことが明らかになり、ＮＷｓは類似した個々のスイッチング磁場を有する磁気的に均一なものであることが示唆されたが、一方、ゼロを中心とする狭い相互作用磁場分布が検出され、ワイヤー間の磁気相互作用がほとんどないことが示された。一方、ゼロを中心とするタイトな相互作用磁場分布が検出されたことから、ワイヤー間の磁気相互作用はほとんどないことが示された。
計測では、個々のＮＷｓにおける不均一性やナノ欠陥の存在は検出できなかった。
計測では、個々のＮＷｓにおける不均一性やナノ欠陥の存在は検出できなかった。
【0083】
しかしながら、不均一性は本発明によって提示された方法によって検出された。本発明の可能な実験セットアップの概略図を図１Ａ及び図１Ｂに示す。固体格子プローブ、本実施例ではダイヤモンドの先端５を持つダイヤモンドプローブは、ＮＷアレイの表面から距離ｄＮＶに配置された単一のＮＶ欠陥ＮＶから構成される。
【0084】
磁気的画像化（イメージング）を、周囲条件下で動作する市販のＳＮＶＭ（Ｑｎａｍｉ（登録商標）、商品名ＰｒｏｔｅｕｓＱ、会社名ＱｎａｍｉＡＧ）を用いて実施した。単一ＮＶ欠陥を頂点に持つ市販のダイヤモンドの先端（Ｑｎａｍｉ（登録商標）、商品名Ｑｕａｎｔｉｌｅｖｅｒ ＭＸ）は、周波数変調ベースのＡＦＭ（ＦＭ－ＡＦＭ）を可能にするために石英音叉を内蔵していて、ＮＷアレイの上方で走査される。振幅変調ＡＦＭ（ＡＭ－ＡＦＭ）又は接触モードＡＦＭのような他の制御方法又はモードも適していて、ＡＦＭスキャンを制御するために使用してよい。本発明は、特定のＡＦＭ制御方法に特に限定されるものではない。
【0085】
ＮＶ中心の方位は、極角θＮＶ（θＮＶ＝５７．１°±２．５°と設定した。）と方位角φＮＶ（φＮＶ＝２７０．３°±０．９°と設定した。）によって特徴付けられた。
【0086】
本発明の一観点では、図１Ａに描かれているように、試料又はＮＷアレイの走査は、一定力モードとも呼ばれる一定の周波数シフトオードで実行される。走査中にＮＷアレイを横切ってプローブのダイヤモンドの先端５に含まれているＮＶ欠陥の移動は、破線Ｍとして示される。このモードでは、試料又はＮＷアレイの表面形状に追従して所定の領域が走査され、音叉の周波数シフトはその所定のレベル（大きさ、程度）と同じになる。予め定義されたレベルは、走査プローブシステムのｚフィードバックのフィードバック信号である。言い換えると、ＮＶ欠陥と試料又はＮＷアレイの表面との間の距離ｄＮＶは一定に維持される。
【0087】
この発明の別の観点では、試料又はＮＷアレイの走査は、一定高さモードで実行される。このモードでは、ＮＶ欠陥は走査中、図１Ｂに示す破線Ｍに従う。試料構造又はアレイを横切るＮＶ欠陥の移動は、試料表面の平均勾配に平行な平面であるが、予め定義されたスキャン領域の最高点より低くなることはない。このモードではＺフィードバックは必要ない。オープンループとして実行してもよい。
【0088】
図２Ａ及び図２Ｂは、局所的な磁化の不整合を生じさせるナノ欠陥１０を持つＮＷの断面を概略的に示している。２つの異なる断面図が、図１Ａ及び図１Ｂで定義された直交座標と共に示されている。欠陥１０はＮＷ方向に沿って幅δｄを持つ。ＮＷの高さｈＮＷと幅ωＮＷは、ＮＷｓの断面積を定義する。欠陥領域１０は、ＮＷの欠陥のない領域と比較して、高い又は低い局所磁化を持つ。欠陥の形状はランダムであり、ほとんどの場合不規則である。欠陥の形状は、特定の幾何学的形状に限定されるものではない。本方法では、欠陥のサイズとおおよその形状を決定できるが、ＮＷｓ中のナノ欠陥の正確な等高線の決定はできない。
【0089】
プローブのダイヤモンドの先端５における負電荷を帯びたＮＶ欠陥の基底状態は、図３Ａに描かれているように、磁気サブレベル｜ｍｓ＝０〉及び｜ｍｓ＝±１〉からなるスピン三重項状態であり、ここでｍｓはＮＶ量子化軸に沿った磁気量子数を意味する。マイクロ波連続励起下での蛍光明状態ｍｓ＝０から蛍光暗状ｍｓ＝＋／－１への遷移は、図３Ｂに示す光検出磁気共鳴（ＯＤＭＲ）スペクトルによってプローブできる。
【0090】
外部磁場がない場合、状態｜ｍｓ＝±１〉は縮退し、｜ｍｓ＝０〉からＤ０＝２．８７ＧＨｚの分裂を示す。ＮＶ軸に沿って外部磁場を適用するとサブ単位｜ｍｓ＝±１〉の２γＮＶＢＮＶに比例するゼーマン分裂が誘発され、γＮＶ＝２８ＧＨｚ／Ｔはジャイロ磁気比、ＢＮＶはＮＶ量子化軸に投影された検出磁場である。本研究では、図１Ａ及び図１Ｂに示す５１５ｎｍの緑色レーザーＬでＮＶスピンを初期化し、その赤色発光ＰＬ信号を、共焦点顕微鏡モジュールを介して光学的に読み出した。この装置により、蛍光輝度｜ｍｓ＝０〉基底状態への初期化後のＮＶ欠陥のＯＤＭＲを光学的に検出できる。
【0091】
近接場マイクロ波は、プローブのセンサー先端のＮＶ中心まで０．５ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍを超えない距離に置かれ、｜ｍｓ＝０〉から｜ｍｓ＝±１〉遷移のいずれかと共鳴して基底状態のスピン集団を駆動し、より蛍光の少ない｜ｍｓ＝±１〉基底状態にポピュレーションを供給する。近接場マイクロ波の周波数掃引にわたる積分ＰＬ信号の図である図３Ｂに示すように、ポピュレーションのシフトは、約２４％のＯＤＭＲコントラストで、ＮＶ蛍光の著しい低下をもたらした。
【0092】
図３Ｂの図に示すように、２つの光学的に検出されたＯＤＭＲ共鳴ディップ間のマイクロ波周波数ｆＭＷの差は、したがって、Δυ＝２γＮＶＢＮＶの単純な関係を介して、自己較正された方法でＢＮＶの直接的な定量的計測をもたらす。ここで、γＮＶ＝（ｇｅ・μＢ）／ｈ～２８ＭＨｚ．ｍＴ－１は、還元ＮＶジャイロ磁気比である。ＯＤＭＲスペクトルのフィッティングにより、２．３±０．２μＴ／√Ｈｚの直流磁気感度が確認された。
【0093】
計測された磁場の符号を決定するために、ＮＶ欠陥軸に沿って約１ｍＴのバイアス磁場Ｂｂを適用した。探針と試料の相互作用のため、探針と試料の距離ｚＮＶを一定にするために、走査中のｚフィードバックとして音叉周波数シフト（本研究の全ての計測でΔｆ＝５Ｈｚ）を使用した。ＮＶ中央のセンサーと試料表面間の距離は、一様に磁化された強磁性ストリップの縁の上で較正処理により、ｚＮＶ＝５９．７±１．８ｎｍに較正された。
【0094】
ＮＶスピンセンサー先端と試料表面との間のＮＶ中心－試料間（又はＮＶ飛翔高さ）距離較正は、例えばＣｏＦｅＢからなる均一に磁化された強磁性薄膜ストリップの上方（下方）縁の上方に発生する浮遊磁場をマッピングすることによって推測された。この較正ステップでは、剪断力モードで動作する石英音叉型センサーに組み込まれたダイヤモンドの先端によって運ばれたＮＶ欠陥が、定義された厚さの超薄型垂直磁化較正試料の上方距離ｄを飛んだ。
【0095】
較正は、非常に幅の広いＣｏＦｅＢ帯片（ストリップ）（ｘ方向に沿って幅２０μｍ、ｙ方向に沿って長さ２００μｍ）のアップステップ側とダウンステップ側の両方で行った。計測されたＢＮＶの輪郭は、幅２０μｍの［Ｔａ／ＣｏＦｅＢ（～１ｎｍ）／ＭｇＯ／Ｔａ］較正ストリップの２つの縁を横切ってＮＶ欠陥を走査しながら記録された。次に、非特許文献４に記載されている既知の方法を用いて、実験データを当てはめることにより距離ｄを抽出した。
【0096】
磁場分布の予備的な迅速な特性評価は、特定のマイクロ波周波数ｆＭＷに共振する等磁場の等高線を画像化すること（以下、「ｉｓｏ－Ｂ」モードと呼ぶ）によっても可能であり、この場合、画素の滞留時間は２０ｍｓ以下である。試料ＮＷｓのｉｓｏ－ＢモードでのＳＶＮＭ画像を図３Ｃに示す。
【0097】
この画像化モードでは、磁性試料を走査し、固定周波数ｆｉｓｏのマイクロ波磁場を適用しながら、ＮＶ欠陥のＰＬ強度を監視した。電子スピン遷移が選択されたマイクロ波周波数と共鳴しているとき、ＰＬ画像は暗い等高線を示す。
【0098】
【0099】
図３Ｃに示すｉｓｏ－Ｂモード画像は、ＢＮＶ＝０．２ｍＴの磁気成分に対応する。グレースケールはＰＬ出力信号をキロカウント／秒（ｋｃｐｓ）で示す。６つのＮＷｓの長さに沿って、またその周囲にある暗い、主に丸みを帯びた等高線は、ＮＶ軸に沿って計測された０．２ｍＴの同じ磁場に対応する。
【0100】
図３Ｃに示すｉｓｏ－ＢのＰＬ画像では、ＣｏＦｅＢのＮＷｓに沿って暗線が見られる。これらの線は、プラズモニック消光効果の結果である。プラズモニック消光効果は当技術分野で知られている。図３Ｃの暗線の上には、ＮＷｓに沿って丸い形状の「リング」の特徴が識別できる。これらのリングの特徴は、ＮＷの両側に配置されている場合もあれば、試料の２つの異なる方向で、それぞれＮＷの主軸又はその近くに集中している場合もある。リングの特徴は、ＮＷの空間的な方向に対するＮＶの方向に関連している。
【0101】
完全な磁場ＢＮＶ分布を決定するために、磁場の完全な走査を行うべく例えばＯＤＭＲスペクトルを走査中の各位置又は画素で記録してよい（以下「フルＢ」モードと呼ぶ）。本研究では、試料ＮＷｓのフルＢモードＳＮＶＭ／ＡＦＭ画像を描いた図３Ｄ及び図３Ｅに示すように、妥当なＳ／Ｎ比を確保するため、全てのフルＢモード画像において４．５秒の画素積分時間を使用した。しかし、この撮像時間は比較的長く、全ての用途に適しているとも望ましいとも限らない。
【0102】
図３Ｄ及び図３Ｅは、図３Ｃのｉｓｏ－Ｂモードで走査した同じ領域のフルＢ走査を示す。画像は２μｍｘ２μｍの領域に対応している。走査した磁場範囲は－１ｍＴから１ｍＴである。このプロットでは、走査された範囲における局所的な浮遊磁場の密度と形状が、異なる灰色の濃淡で示されている。
【0103】
図Ｄは、走査された画素の磁化をグレースケールで示す、画像化された領域の表面プロットである。
【0104】
図３Ｅは、等高線プロットで示された同じ画像に対応する。
【0105】
この研究で行われたＳＮＶＭの計測は、ＮＶの向きが異なる複数の異なる単一のＮＶチップを用いて繰り返された。さらに、ＮＶプローブに対する試料の向きも、異なる実験間で変化させた。これらの異なるセットアップの結果は、全体を通して一貫している。
【0106】
ＮＷｓの構造中のナノ欠陥に起因する浮遊磁場を検出するＳＮＶＭ／ＡＦＭの結果における予期せぬ観察結果は、その後、ＴＥＭ画像に基づく形態データに従ってＣｏＦｅＢのＮＷｓの形状をモデル化したＳＮＶＭ画像シミュレーションの数値解析によって確認された（図示せず）。
【0107】
この研究の一部として行われたＴＥＭ計測では、ワイヤーに欠陥が存在する可能性が示された。しかし、予想される欠陥は、ＮＷに沿った幅で１０ｎｍから１００ｎｍの範囲であった。
【0108】
現在の技術水準に基づくと、この範囲の欠陥は今日までＮＷの磁場に影響を及ぼすとは予想されていなかった。これらのシミュレーションにより、ＳＮＶＭ／ＡＦＭで計測された検出された磁気的不均一性は、ＮＷｓの幾何学的不整合及び化学的不均一性といったナノ欠陥に関連していることが確認された。
【0109】
本発明は、最先端のナノワイヤーが実際に複数のナノ欠陥を含んでいる可能性があり、これらのナノ欠陥がＳＮＶＭで計測できる微弱な浮遊磁場を引き起こすという新たな知見に到達した。磁場の局所的な変化は、例えば、粗さ、途切れ、縁、形状の変形のような一貫性のないナノワイヤー形状と、アモルファス領域の、局所的な結晶性の変化、点欠陥のような欠陥性とに起因する。
【0110】
明らかに、一般的な原理として、ＮＷアレイ上のＮＷｓ密度の増加と、個々のＮＷｓのナノ欠陥によって引き起こされる局所的な浮遊磁場の低強度の組み合わせは、ＮＷアレイ内の欠陥をマッピングする複雑さを増す。
【0111】
このような背景から、本方法を用いることにより、計測されたＮＷにおいて相対的に高密度の弱い磁気的不均一性を検出することが可能であったことは注目に値する。ワイヤーの磁気不均一性は、ｉｓｏ－Ｂモードだけでなく、フルＢモードでも検出できた。これらの研究結果から、関連する磁場分布に関する定量的な情報が得られた。
【0112】
さらに、磁気不均一性の原因となる欠陥の性質に関する定性的な情報も、数値解析とモデリングに基づいて決定可能である。シミュレーションデータを使ってＳＮＶＭ計測値を解釈することで、欠陥や不整合の定量的特徴付けと、定性的特徴付けとの少なくとも一方を行えることを示せるだろう。
【0113】
実験的ＳＮＶＭデータとシミュレーションＳＮＶＭ画像との組み合わせは、超スケール磁気装置における磁気特性の微弱な変化を決定するための本発明の前例のない能力を追加する。
【0114】
これまで、磁性縦型ナノ構造における微妙な磁気欠陥は、ほとんど検出されてこなかった。本発明は、積極的なスケールのスピントロニクス装置用の新規磁性材料の定量分析のための明確な道筋を示している。
【0115】
本明細書に記載された現在の実施形態に対する様々な変更及び修正が、当業者には明らかであることが理解されるべきである。このような変更及び修正は、本発明から逸脱することなく行い得る。これらの実施形態及び修正が特許請求の範囲から逸脱しない範囲において、それらも本明細書に開示された発明に含まれることが意図される。
【図1A】
【図1B】
【図2A】
【図2B】
【図3A】
【図3B】
【図3C-3E】
【手続補正書】
【提出日】2024-01-18
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
形状誘起異方性を有しかつ１ｎｍから５００ｎｍ又は１ｎｍから５０ｎｍの最大ナノメートル断面寸法を持つ、長手方向磁性試料構造中のナノ欠陥に起因する１つ以上の磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法であって、ａ）固体格子センサーの頂点に１つの単一スピン欠陥（ＮＶ）がある、ダイヤモンド材料の前記固体格子センサー（５）の検出面を、前記磁性試料構造に近いところにある第１走査位置に、移動可能に位置決めするステップと、
ｂ）照射された１スピン欠陥が磁性試料構造の磁場に曝されたときにゼーマンシフトを検出するように、連続的に又は１つ以上のパルスで光放射（Ｌ）及びマイクロ波磁場を、前記１スピン欠陥（ＮＶ）に適用することによって、前記１スピン欠陥（ＮＶ）を照射するステップと、
ｃ）前記１スピン欠陥（ＮＶ）がある前記固体格子センサー（５）からフォトルミネッセンス（ＰＬ）出力信号を検出するステップと、
ｄ）前記磁性試料構造上の磁場空間分布に関する定量的情報を得るように、前記磁性試料構造の長さの少なくとも一部にわたって、一連の走査位置でステップａ）からｃ）を実行する際に、前記磁性試料構造の表面を走査するステップと
を備える、磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法。
【請求項2】
前記スピン欠陥（ＮＶ）は、ダイヤモンド格子中の窒素空孔（ＮＶ）の点欠陥である、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
ダイヤモンドの前記センサーは単結晶ダイヤモンドセンサーである、請求項１に記載の方法。
【請求項4】
前記磁性試料構造の走査された部分に沿って磁化分布の検出された不均一性をマッピングするステップを備える、請求項１に記載の方法。
【請求項5】
前記走査位置における磁場強度が、その走査位置におけるＰＬ出力信号の強度に関係している、請求項１に記載の方法。
【請求項6】
光検出磁気共鳴（ＯＤＭＲ）スペクトルが、複数の走査位置の各走査位置で記録され、
磁場強度が、記録されたＯＤＭＲスペクトルの共鳴ピークの分離に基づいて決定される、請求項５に記載の方法。
【請求項7】
幾何学的、化学量論的、又は化学組成の不整合と、結晶性又はアモルファス性の欠陥との少なくとも一方といった、局所的な不整合及び欠陥との少なくとも一方を、特定することと定量化することとの少なくとも一方を行うのに、検出された磁場分布の不均一性が、選択的には予め定めたデータのセットに基づいて使用される、請求項６に記載の方法。
【請求項8】
前記検出された磁場分布の不均一性は、１セットの予め定めたデータに基づいていて、前記予め定めたデータは、経験的データ、例えば、同等又は実質的に同じ磁性試料構造の過去の計測から得られたデータである、請求項７に記載の方法。
【請求項9】
前記固体格子センサーの検出面は、試料表面から１００ｎｍを超えずに、又は５０ｎｍを超えずに、又は２０ｎｍを超えずに、好ましくは１０ｎｍを超えずに、又は１ｎｍを超えずに配置される、請求項１に記載の方法。
【請求項10】
前記スピン欠陥は、前記固体格子センサーの前記検出面から１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、２０ｎｍ以下、理想的には１０ｎｍ以下に位置する、請求項１に記載の方法。
【請求項11】
前記固体格子センサーは、１０μＴ／√Ｈｚ以下、又は５μＴ／√Ｈｚ以下、好ましくは２．５μＴ／√Ｈｚ以下の検出感度を持つ、請求項１に記載の方法。
【請求項12】
前記磁性試料構造は、単一の容易軸を持つ一軸試料構造であり、磁化が前記磁性試料構造の単一の容易軸に沿って整列されている、請求項１に記載の方法。
【請求項13】
前記磁性試料構造は、その主軸に垂直な少なくとも１つの最大横寸法が５０ｎｍ未満、又は３０ｎｍ未満、好ましくは１０ｎｍ未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項14】
前記磁性試料構造はナノワイヤー、ナノチューブ、もしくはキャリア基板に配置された又は埋め込まれた複数のナノワイヤーである、請求項１に記載の方法。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0029】
試料構造の異方性エネルギーは、試料構造の形状異方性によって大きく支配される。したがって、試料構造の異方性は、形状誘起異方性である。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0115】
本明細書に記載された現在の実施形態に対する様々な変更及び修正が、当業者には明らかであることが理解されるべきである。このような変更及び修正は、本発明から逸脱することなく行い得る。これらの実施形態及び修正が特許請求の範囲から逸脱しない範囲において、それらも本明細書に開示された発明に含まれることが意図される。
本願は例えば次の観点を提供する。
［観点１］
ナノメートルの断面寸法、好ましくは、１ｎｍから５００ｎｍのナノメートル断面寸法を持つ長手方向に異方性の磁性試料構造中のナノ欠陥に起因する１つ以上の磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法であって、
ａ）固体格子センサーの頂点に１つの単一スピン欠陥（ＮＶ）がある、ダイヤモンド材料の前記固体格子センサー（５）の検出面を、前記磁性試料構造に近いところにある第１走査位置に、移動可能に位置決めするステップと、
ｂ）照射された１スピン欠陥が磁性試料構造の磁場に曝されたときにゼーマンシフトを検出するように、連続的に又は１つ以上のパルスで光放射（Ｌ）及びマイクロ波磁場を、前記１スピン欠陥（ＮＶ）に適用することによって、前記１スピン欠陥（ＮＶ）を照射するステップと、
ｃ）前記１スピン欠陥（ＮＶ）がある前記固体格子センサー（５）からフォトルミネッセンス（ＰＬ）出力信号を検出するステップと、
ｄ）前記磁性試料構造上の磁場空間分布に関する定量的情報を得るように、前記磁性試料構造の長さの少なくとも一部にわたって、一連の走査位置でステップａ）からｃ）を実行する際に、前記磁性試料構造の表面を走査するステップと
を備える、磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法。
［観点２］
前記スピン欠陥（ＮＶ）は、ダイヤモンド格子中の窒素空孔（ＮＶ）の点欠陥である、観点１に記載の方法。
［観点３］
ダイヤモンドの前記センサーは単結晶ダイヤモンドセンサーである、観点１又は２に記載の方法。
［観点４］
前記磁性試料構造の走査された部分に沿って磁化分布の検出された不均一性をマッピングするステップを備える、観点１から３のいずれか一つに記載の方法。
［観点５］
前記走査位置における磁場強度が、その走査位置におけるＰＬ出力信号の強度に関係している、観点１から４のいずれか一つに記載の方法。
［観点６］
光検出磁気共鳴（ＯＤＭＲ）スペクトルが各走査位置で記録される、観点１から５のいずれか一つに記載の方法。
［観点７］
磁場強度が、記録されたＯＤＭＲスペクトルの共鳴ピークの分離に基づいて決定される、観点６に記載の方法。
［観点８］
幾何学的、化学量論的、又は化学組成の不整合と、結晶性又はアモルファス性の欠陥との少なくとも一方といった、局所的な不整合及び欠陥との少なくとも一方を、特定することと定量化することとの少なくとも一方を行うのに、検出された磁場分布の不均一性が、選択的には予め定めたデータのセットに基づいて使用される、観点１から７のいずれか一つに記載の方法。
［観点９］
前記予め定めたデータは、経験的データ、例えば、同等又は実質的に同じ磁性試料構造の過去の計測から得られたデータに基づいている、観点８に記載の方法。
［観点１０］
前記固体格子センサーの検出面は、試料表面から１００ｎｍを超えずに、又は５０ｎｍを超えずに、又は２０ｎｍを超えずに、好ましくは１０ｎｍを超えずに、又は１ｎｍを超えずに配置される、観点１から９のいずれか一つに記載の方法。
［観点１１］
前記スピン欠陥は、好ましくは前記固体格子センサーの前記検出面から１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、２０ｎｍ以下、理想的には１０ｎｍ以下に位置する、観点１から１０のいずれか一つに記載の方法。
［観点１２］
前記固体格子センサーは、１０μＴ／√Ｈｚ以下、又は５μＴ／√Ｈｚ以下、好ましくは２．５μＴ／√Ｈｚ以下の検出感度を持つ、観点１から１１のいずれか一つに記載の方法。
［観点１３］
前記磁性試料構造は、単一の容易軸を持つ一軸試料構造であり、磁化が前記磁性試料構造の単一の容易軸に沿って整列されている、観点１から１２のいずれか一つに記載の方法。
［観点１４］
前記磁性試料構造は、その主軸に垂直な少なくとも１つの最大横寸法が５０ｎｍ未満、又は３０ｎｍ未満、好ましくは１０ｎｍ未満である、観点１から１３のいずれか一つに記載の方法。
［観点１５］
前記磁性試料構造は、強磁性体、反強磁性体、半導体又は常磁性試料構造である、観点１から１４のいずれか一つに記載の方法。
［観点１６］
前記磁性試料構造はナノワイヤー又はナノチューブである、観点１から１５のいずれか一つに記載の方法。
［観点１７］
キャリア基板上に配置された、又はキャリア基板に埋め込まれた複数のナノワイヤーを走査するように構成されている、観点１から１６のいずれか一つに記載の方法。
本願は例えば次の観点を提供する。
［観点１］
ナノメートルの断面寸法、好ましくは、１ｎｍから５００ｎｍのナノメートル断面寸法を持つ長手方向に異方性の磁性試料構造中のナノ欠陥に起因する１つ以上の磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法であって、
ａ）固体格子センサーの頂点に１つの単一スピン欠陥（ＮＶ）がある、ダイヤモンド材料の前記固体格子センサー（５）の検出面を、前記磁性試料構造に近いところにある第１走査位置に、移動可能に位置決めするステップと、
ｂ）照射された１スピン欠陥が磁性試料構造の磁場に曝されたときにゼーマンシフトを検出するように、連続的に又は１つ以上のパルスで光放射（Ｌ）及びマイクロ波磁場を、前記１スピン欠陥（ＮＶ）に適用することによって、前記１スピン欠陥（ＮＶ）を照射するステップと、
ｃ）前記１スピン欠陥（ＮＶ）がある前記固体格子センサー（５）からフォトルミネッセンス（ＰＬ）出力信号を検出するステップと、
ｄ）前記磁性試料構造上の磁場空間分布に関する定量的情報を得るように、前記磁性試料構造の長さの少なくとも一部にわたって、一連の走査位置でステップａ）からｃ）を実行する際に、前記磁性試料構造の表面を走査するステップと
を備える、磁気的不均一性を非摂動的に検出する方法。
［観点２］
前記スピン欠陥（ＮＶ）は、ダイヤモンド格子中の窒素空孔（ＮＶ）の点欠陥である、観点１に記載の方法。
［観点３］
ダイヤモンドの前記センサーは単結晶ダイヤモンドセンサーである、観点１又は２に記載の方法。
［観点４］
前記磁性試料構造の走査された部分に沿って磁化分布の検出された不均一性をマッピングするステップを備える、観点１から３のいずれか一つに記載の方法。
［観点５］
前記走査位置における磁場強度が、その走査位置におけるＰＬ出力信号の強度に関係している、観点１から４のいずれか一つに記載の方法。
［観点６］
光検出磁気共鳴（ＯＤＭＲ）スペクトルが各走査位置で記録される、観点１から５のいずれか一つに記載の方法。
［観点７］
磁場強度が、記録されたＯＤＭＲスペクトルの共鳴ピークの分離に基づいて決定される、観点６に記載の方法。
［観点８］
幾何学的、化学量論的、又は化学組成の不整合と、結晶性又はアモルファス性の欠陥との少なくとも一方といった、局所的な不整合及び欠陥との少なくとも一方を、特定することと定量化することとの少なくとも一方を行うのに、検出された磁場分布の不均一性が、選択的には予め定めたデータのセットに基づいて使用される、観点１から７のいずれか一つに記載の方法。
［観点９］
前記予め定めたデータは、経験的データ、例えば、同等又は実質的に同じ磁性試料構造の過去の計測から得られたデータに基づいている、観点８に記載の方法。
［観点１０］
前記固体格子センサーの検出面は、試料表面から１００ｎｍを超えずに、又は５０ｎｍを超えずに、又は２０ｎｍを超えずに、好ましくは１０ｎｍを超えずに、又は１ｎｍを超えずに配置される、観点１から９のいずれか一つに記載の方法。
［観点１１］
前記スピン欠陥は、好ましくは前記固体格子センサーの前記検出面から１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、２０ｎｍ以下、理想的には１０ｎｍ以下に位置する、観点１から１０のいずれか一つに記載の方法。
［観点１２］
前記固体格子センサーは、１０μＴ／√Ｈｚ以下、又は５μＴ／√Ｈｚ以下、好ましくは２．５μＴ／√Ｈｚ以下の検出感度を持つ、観点１から１１のいずれか一つに記載の方法。
［観点１３］
前記磁性試料構造は、単一の容易軸を持つ一軸試料構造であり、磁化が前記磁性試料構造の単一の容易軸に沿って整列されている、観点１から１２のいずれか一つに記載の方法。
［観点１４］
前記磁性試料構造は、その主軸に垂直な少なくとも１つの最大横寸法が５０ｎｍ未満、又は３０ｎｍ未満、好ましくは１０ｎｍ未満である、観点１から１３のいずれか一つに記載の方法。
［観点１５］
前記磁性試料構造は、強磁性体、反強磁性体、半導体又は常磁性試料構造である、観点１から１４のいずれか一つに記載の方法。
［観点１６］
前記磁性試料構造はナノワイヤー又はナノチューブである、観点１から１５のいずれか一つに記載の方法。
［観点１７］
キャリア基板上に配置された、又はキャリア基板に埋め込まれた複数のナノワイヤーを走査するように構成されている、観点１から１６のいずれか一つに記載の方法。
【国際調査報告】