特表 2024-528985 充填ポリイソブテン系感圧接着剤、並びにそれらの製造方法及びそれらの使用

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-08-01

(54)【発明の名称】充填ポリイソブテン系感圧接着剤、並びにそれらの製造方法及びそれらの使用

(51)【国際特許分類】

   C09J 123/22 20060101AFI20240725BHJP

   C09J 11/04 20060101ALI20240725BHJP

   C09J 7/38 20180101ALI20240725BHJP

   C09J 9/02 20060101ALI20240725BHJP

【ＦＩ】

C09J123/22

C09J11/04

C09J7/38

C09J9/02

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024506667

(86)(22)【出願日】2022-07-29

(85)【翻訳文提出日】2024-03-29

(86)【国際出願番号】 US2022038800

(87)【国際公開番号】W WO2023014591

(87)【国際公開日】2023-02-09

(31)【優先権主張番号】63/228,246

(32)【優先日】2021-08-02

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】596037426

【氏名又は名称】アドヒーシブズ・リサーチ・インコーポレイテッド

【氏名又は名称原語表記】Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ， Ｉｎｃ．

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100133400

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 達彦

(72)【発明者】

【氏名】水原 司

(72)【発明者】

【氏名】タイソン・デイヴィス

(72)【発明者】

【氏名】マシュー・ハンリー

【テーマコード（参考）】

4J004

4J040

【Ｆターム（参考）】

4J004AA07

4J004AB01

4J004CB03

4J004CB04

4J004DB03

4J004EA06

4J004FA05

4J040DA141

4J040HA026

4J040HA306

4J040JA09

4J040JB09

4J040JB10

4J040KA03

4J040KA26

4J040KA42

4J040LA01

4J040LA06

4J040MA02

4J040MA09

4J040NA17

4J040NA19

(57)【要約】

ポリイソブテン樹脂及びある特定の充填剤を含む充填ポリイソブテン系（ＰＩＢ）感圧接着剤（ＰＳＡ）であって、充填剤が、シリカ、アルミナ、及び／又はアセチレン（カーボン）ブラック（及び任意選択で他の充填剤）、並びにそれらの混合物を含む、充填ポリイソブテン系感圧接着剤。ある特定の実施形態において、シリカ及びアルミナ充填剤は、表面処理も、他の方法で変性もされていない一方、他の実施形態では、これらの充填剤は、オルガノシラン、オルガノシロキサン又はオルガノシラザンを含む組成物で表面処理されているが、最終ＰＳＡ中では未反応のままである。ＰＩＢ ＰＳＡは、バリア接着剤として、又は導電性若しくは非導電性テープの成分としての用途を含む様々な用途に使用されうる。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、及び（ｃ）表面処理されていないフュームドシリカを含むか、それらから本質的になるか、若しくはそれらのみからなる充填剤約８～約２５重量％を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる感圧接着剤であって、ここで重量％は組成物中の不揮発性成分に対するものである、感圧接着剤。

【請求項2】

表面処理されていないフュームドシリカが、約１５重量％～約２５重量％の範囲の量で存在する、請求項１に記載の感圧接着剤。

【請求項3】

表面処理されていないフュームドシリカが、約２０重量％～約２５重量％の範囲の量で存在する、請求項２に記載の感圧接着剤。

【請求項4】

表面処理されていないフュームドシリカが、約２１重量％～約２３重量％の範囲の量で存在する、請求項３に記載の感圧接着剤。

【請求項5】

７０℃及び５００グラムでのＰＳＡ（感圧接着剤）の静的せん断強度が、少なくとも約１００分である、請求項１から４のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項6】

７０℃及び５００グラムでのＰＳＡ（感圧接着剤）の静的せん断強度が、少なくとも約１０，０００分である、請求項１から５のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項7】

ステンレス鋼表面へのＰＳＡ（感圧接着剤）の剥離強度が、約１０～約６０ｏｚ（オンス）／インチの範囲である、請求項１から６のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項8】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：２～約１：３の範囲である、請求項１から７のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項9】

（ａ）上面及び下面を備える基材、
（ｂ）基材の上側部分の少なくとも一部の上の、請求項１から８のいずれか一項に記載の感圧接着剤、並びに
（ｃ）感圧接着剤の少なくとも一部分に接触した表面を有する剥離ライナー
を備えるか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなるテープ。

【請求項10】

組成物の一部分と接触した剥離ライナーの表面がシリコーンである、請求項９に記載のテープ。

【請求項11】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、
（ｃ）表面処理されていないフュームドアルミナを含むか、それから本質的になるか、又はそれのみからなる充填剤約２０～約３０重量％
を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる感圧接着剤であって、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、感圧接着剤。

【請求項12】

表面処理されていないフュームドアルミナが、約２２重量％～約３０重量％の範囲の量で存在する、請求項１１に記載の感圧接着剤。

【請求項13】

表面処理されていないフュームドアルミナが、約２５重量％～約３０重量％の範囲の量で存在する、請求項１１又は１２に記載の感圧接着剤。

【請求項14】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：１～約１：４の範囲である、請求項１０から１２のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項15】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：２～約１：３の範囲である、請求項１１から１４のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項16】

７０℃及び５００グラムでの感圧接着剤の静的せん断強度が、少なくとも約１０分である、請求項１１から１５のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項17】

７０℃及び５００グラムでの感圧接着剤の静的せん断強度が、少なくとも約１００分である、請求項１１から１６のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項18】

ステンレス鋼表面上での接着剤の剥離強度が、約２０～約６５ｏｚ（オンス）／インチの範囲である、請求項１１から１７のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項19】

（ａ）上面及び下面を備える基材、
（ｂ）基材の上側部分の少なくとも一部の上の、請求項１１から１８のいずれか一項に記載の感圧接着剤、並びに
（ｃ）感圧接着剤の少なくとも一部分に接触した表面を有する剥離ライナー
を備えるか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなるテープ。

【請求項20】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、及び
（ｃ）アセチレンブラックを含むか、それから本質的になるか、又はそれのみからなる充填剤約８～約２２重量％
を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる導電性感圧接着剤であって、
重量パーセントが、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、導電性感圧接着剤。

【請求項21】

アセチレンブラックの重量％が、感圧接着剤の約１５～約２０重量％の範囲である、請求項２０に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項22】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の比が、約１：１～約１：４の範囲である、請求項２０又は２１に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項23】

接着剤が、約０．０１～約０．５ｏｈｍ（オーム）－ｃｍの範囲の電気抵抗を有する、請求項２０から２２のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項24】

７０℃及び５００グラムでの接着剤の静的せん断強度が、少なくとも約５０分である、請求項２０から２３のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項25】

ステンレス鋼表面上での感圧接着剤の剥離強度が、約１０～約７０ｏｚ（オンス）／インチの範囲である、請求項２０から２４のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項26】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：２～約１：３の範囲である、請求項２０から２５のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項27】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、並びに
（ｃ）アセチレンブラック及びアルミナを含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる充填剤
を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる導電性感圧接着剤であって、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、導電性感圧接着剤。

【請求項28】

感圧接着剤中のアセチレンブラックの量が、約５～約２０重量％の範囲であり、アルミナがフュームドアルミナであり、感圧接着剤中、約１～約２０重量％の範囲の量である、請求項２７に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項29】

感圧接着剤中のアセチレンブラックの量が、約５～約１５重量％の範囲であり、アルミナがフュームドアルミナであり、感圧接着剤中、約５～約１５重量％の範囲の量である、請求項２７又は２８に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項30】

感圧接着剤中のアセチレンブラックの量が、約１０～約１５重量％の範囲であり、アルミナがフュームドアルミナであり、感圧接着剤中、約１０～約１５重量％の範囲の量である、請求項２７から２９のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項31】

アルミナが、表面処理されていないフュームドアルミナである、請求項２７から３０のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項32】

ＰＳＡ（感圧接着剤）が、本明細書に記載されるプロトコルを使用して、約０．２５～約２５０ｍＯｈｍ（ｍオーム）の抵抗、又は４端子法を使用して決定して約１～約１０００ｍｏｈｍ（ｍオーム）・ｃｍのＰＳＡ（感圧接着剤）の体積抵抗を有する、請求項２７から３１のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項33】

以下の特性：約１０～約１５０分の範囲の静的せん断強度（７０℃、５００ｇ）、約２０～約５５ｏｚ（オンス）／インチの範囲の、ステンレス鋼表面への接着剤の剥離強度、又は約１５～約４０ｇ／２インチの範囲のタイトライナー剥離性のうちの少なくとも１つを示す、請求項２７から３２のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項34】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：２～約１：３の範囲である、請求項２７から３３のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項35】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、及び
（ｃ）アセチレンブラック及びシリカを含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる充填剤
を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる導電性感圧接着剤であって、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、導電性感圧接着剤。

【請求項36】

感圧接着剤中のアセチレンブラックの量が、約５～約２０重量％の範囲であり、シリカがフュームドシリカであり、かつ、感圧接着剤中、約１～約２０重量％の範囲の量である、請求項３５に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項37】

感圧接着剤中のアセチレンブラックの量が、約５～約１５重量％の範囲であり、シリカがフュームドシリカであり、かつ、感圧接着剤中、約５～約１５重量％の範囲の量である、請求項３５又は３６に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項38】

感圧接着剤中のアセチレンブラックの量が、約１０～約１５重量％の範囲であり、シリカがフュームドシリカであり、かつ、感圧接着剤中、約１０～約１５重量％の範囲の量である、請求項３５から３７のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項39】

シリカが、表面処理されているフュームドシリカである、請求項３５から３８のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項40】

ＰＳＡ（感圧接着剤）が、本明細書に記載されるプロトコルを使用して、約０．２５～約２５０ｏｈｍ（オーム）の抵抗、又は４端子法を使用して決定して約１～約１０００ｍｏｈｍ（ｍオーム）・ｃｍのＰＳＡ（感圧接着剤）の体積抵抗を有する、請求項３５から３９のいずれか一項に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項41】

導電性感圧接着剤が、以下の特性：約１０～約１０，０００分の範囲の静的せん断強度（７０℃、５００ｇ）、約２０～約５０ｏｚ（オンス）／インチの範囲の、ステンレス鋼表面への接着剤の剥離強度、又は約１０～約４０ｇ／２インチの範囲のタイトライナー剥離性のうちの少なくとも１つを示す、請求項３５から４０のいずれか一項に記載の導電性充填ＰＩＢ感圧接着剤。

【請求項42】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：２～約１：３の範囲である、請求項３７から４１のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項43】

（ａ）上面及び下面を備える基材、
（ｂ）基材の上側部分の少なくとも一部の上の、請求項２０から４２のいずれか一項に記載の感圧接着剤、並びに
（ｃ）感圧接着剤の少なくとも一部分に接触した表面を有する剥離ライナー
を備えるか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる導電性テープ。

【請求項43】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、
（ｃ）オルガノシラン、オルガノシロキサン、オルガノシラザン、又はそれらの混合物を含む組成物で表面処理されたシリカを含むか、それから本質的になるか、又はそれらのみからなる充填剤約８～約２５重量％
を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらからなる感圧接着剤であって、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、感圧接着剤。

【請求項44】

オルガノシランが、メタクリロイルオキシプロピルトリアルコキシシラン、オクチルトリアルコキシシラン、ヘキサデシルトリアルコキシシラン、ジメチルジアルコキシシラン、ジメチルジクロロシラン、又はトリメチルアルコキシシランのうちの１つ又は複数である、請求項４４に記載の感圧接着剤。

【請求項45】

オルガノシラザンが、ヘキサメチルジシラザンである、請求項４３又は４４に記載の感圧接着剤。

【請求項46】

シリカがフュームドシリカである、請求項４３から４５のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項47】

シリカがフュームドシリカであり、フュームドシリカが、感圧接着剤中の不揮発性成分に対して約１５～約２５重量％の範囲の量で存在する、請求項４３から４６のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項48】

シリカがフュームドシリカであり、フュームドシリカが、感圧接着剤中約２０～約２５重量％の不揮発性成分の範囲の量で存在する、請求項４３から４６のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項49】

シリカがフュームドシリカであり、フュームドシリカが、感圧接着剤中約２２～約２５重量％の不揮発性成分の範囲の量で存在する、請求項４３から４６のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項50】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：２～約１：７の範囲である、請求項４３から４９のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項51】

表面処理されたシリカが架橋していない、請求項４３から５０のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項52】

表面処理されたシリカと架橋することになる化合物を含まない、請求項４３から５０のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項53】

７０℃及び５００グラムでの感圧接着剤の静的せん断強度が、少なくとも約８分である、請求項４３から５２のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項54】

７０℃及び５００グラムでの感圧接着剤の静的せん断強度が、少なくとも約９０分である、請求項４３から５３のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項55】

７０℃及び５００グラムでの感圧接着剤の静的せん断強度が、少なくとも約２４０分である、請求項４３から５４のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項56】

７０℃及び５００グラムでの感圧接着剤の静的せん断強度が、少なくとも約１０，０００分である、請求項４３から５５のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項57】

ステンレス鋼表面上での感圧接着剤の剥離強度が、約１０～約６０ｏｚ（オンス）／インチの範囲である、請求項４３から５６のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項58】

感圧接着剤のタイトライナー剥離性が、少なくとも約４０ｇ／２インチである、請求項４３から５７のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項59】

感圧接着剤のＷＶＴＲが、約１００ｇ－ミル／ｍ^２／日以下である、請求項４３から５８のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項60】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：２～約１：７の範囲である、請求項４２から５８のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項61】

（ａ）上面及び下面を備える基材、
（ｂ）基材の上側部分の少なくとも一部の上の、請求項４３から６０のいずれか一項に記載の感圧接着剤、並びに
（ｃ）感圧接着剤の少なくとも一部分に接触した表面を有する剥離ライナー
を備えるか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなるテープ。

【請求項62】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、及び
（ｃ）オルガノシラン、オルガノシロキサン、オルガノシラザン又はそれらの混合物を含む組成物で表面処理されたアルミナを含むか、それから本質的になるか、若しくはそれのみからなる充填剤約２０～約３０重量％
を含む感圧接着剤であって、
樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：１～約１：４であり、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、感圧接着剤。

【請求項63】

オルガノシランが、メタクリロイルシラン、オクチルメトキシシラン、ヘキサデシルシラン、又はジメチルジクロロシランのうちの１つ又は複数である、請求項６２に記載の感圧接着剤。

【請求項64】

オルガノシラザンが、ヘキサメチルジシラザンである、請求項６２に記載の感圧接着剤。

【請求項65】

樹脂の重量比が約１：２～約１：３の範囲である、請求項６２から６４のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項66】

アルミナがフュームドアルミナである、請求項６２から６５のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項67】

アルミナがフュームドアルミナであり、かつ、約２２重量％～約３０重量％の範囲の量で感圧接着剤中に存在する、請求項６２から６６のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項68】

アルミナがフュームドアルミナであり、かつ、約２５重量％～約３０重量％の範囲の量で感圧接着剤中に存在する、請求項６２から６７のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項69】

感圧接着剤中の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：２．５～約１：３の範囲である、請求項６２から６８のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項70】

７０℃及び５００グラムでの感圧接着剤の静的せん断強度が、少なくとも約１０分である、請求項６２から６９のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項71】

７０℃及び５００グラムでの感圧接着剤の静的せん断強度が、少なくとも約１００分である、請求項６２から７０のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項72】

ステンレス鋼表面上での感圧接着剤の剥離強度が、約２０～約６５ｏｚ（オンス）／インチの範囲である、請求項６２から７１のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項73】

感圧接着剤のタイトライナー剥離性が、少なくとも約４０ｇ／２インチである、請求項６２から７２のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項74】

感圧接着剤のＷＶＴＲが、約１００ｇ－ミル／ｍ^２／日以下である、請求項６２から７３のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項75】

（ａ）上面及び下面を備える基材、
（ｂ）基材の上側部分の少なくとも一部の上の、請求項６２から７４のいずれか一項に記載の感圧接着剤、並びに
（ｃ）感圧接着剤の少なくとも一部分に接触した表面を有する剥離ライナー
を備えるか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなるテープ。

【請求項76】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）アセチレンブラック、及び
（ｃ）ＳＴフュームドシリカを含むか、それから本質的になるか、若しくはそれのみからなる充填剤約８～約２０重量％
を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる導電性感圧接着剤であって、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、導電性感圧接着剤。

【請求項77】

低ｖＭＷ樹脂が、約４５，０００～約６５，０００ｇ／ｍｏｌの範囲であり、かつ、高ｖＭＷ樹脂が約７００，０００～約１，５００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲である、請求項１から７６のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項78】

低ｖＭＷ樹脂が、約５０，０００～約６０，０００ｇ／ｍｏｌの範囲であり、かつ、高ｖＭＷ樹脂が約９００，０００～約１，２００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲である、請求項１から７６のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項79】

低ｖＭＷ樹脂が、約４５，０００～約６５，０００ｇ／ｍｏｌの範囲であり、かつ、高ｖＭＷ樹脂が約７００，０００～約１，５００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲である、請求項９、１９、４３、６１、又は７５のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項80】

低ｖＭＷ樹脂が、約５０，０００～約６０，０００ｇ／ｍｏｌの範囲であり、かつ、高ｖＭＷ樹脂が約９００，０００～約１，２００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲である、請求項９、１９、４３、６１、又は７５のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項81】

粘着付与剤を更に含む、請求項１から８０のいずれか一項に記載の感圧接着剤。

【請求項82】

粘着付与剤が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対して約１～約６０重量％の範囲の量で感圧接着剤中に存在する、請求項８１に記載の感圧接着剤。

【請求項83】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、（ａ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、及び（ｃ）シリカ（望ましくはフュームドシリカ）、アルミナ（望ましくはフュームドアルミナ）、二酸化チタン、タルク、ジルコニア、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、アセチレンブラック、グラフィン、グラフィン系微粒子、及びそれらの組合せを含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる少なくとも２つの充填剤を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる感圧接着剤であって、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、感圧接着剤。

【請求項84】

感圧接着剤中の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：１～約１：５の範囲である、請求項８３に記載の感圧接着剤。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、一般に充填ポリイソブテン系（ＰＩＢ）感圧接着剤（ＰＳＡ）に関する。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0002】

本発明は、一般に、充填ポリイソブテン系（ＰＩＢ）感圧接着剤（ＰＳＡ）として有用な組成物、並びにそれらの調製のための方法及び使用に関し、組成物は、ＰＩＢ樹脂、及びある特定の量の少なくとも１つの充填剤を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなり、充填剤は、シリカ（望ましくは、フュームドシリカ）、アルミナ（望ましくは、フュームドアルミナ）、及び／又はアセチレン（カーボン）ブラック、並びに二酸化チタン、タルク、ジルコニア、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、グラフィン（graphine）、グラフィン系微粒子、及びそれらの組合せ等の任意選択によって含んでいてもよい充填剤を含むか、充填剤はそれらから本質的になるか、又はそれらのみからなる。

【0003】

本発明のＰＳＡは、既存のＰＳＡと比べて少なくとも１つ、望ましくは複数の性能の利点をもたらす。例示として、限定することなく、本発明のある特定の実施形態は、既存の接着剤と比べて、より高温における改善された静的せん断強度、比較的低いクリープ（クリープ抵抗と呼ばれることもある）を示す充填ＰＩＢ ＰＳＡを提供し、関連実施形態ではまた、前述の改善された静的せん断強度をもたらしうる一方、極性面（例えば、ステンレス鋼及び／又はガラス）への接着、タイトライナー剥離性（ｔｉｇｈｔ ｌｉｎｅｒ ｒｅｌｅａｓｅ）、水蒸気透過速度（ＷＶＴＲ）、及び充填剤のうちの少なくとも１つとしてアセチレンブラックが使用される場合、望ましいレベルの電気伝導率を含めた、少なくとも１つ、望ましくは複数の追加の有益な特性も示す。

【0004】

望ましくは、本発明のＰＳＡのある特定の実施形態は、他の用途の中でも、接着テープの成分又はバリア接着剤として使用されてもよく、後者は、一般に、それを通した水及び酸素透過を限定し、ある度合いの電気伝導性からの絶縁をもたらすと認識される。少なくともアセチレンブラックを含有する実施形態は、接着剤を通した導電性経路を有するＰＳＡを提供し、前述の導電性を必要とする用途に使用することができる。本発明のＰＳＡの追加の使用は様々であり、本明細書に更に記載される。

【発明を実施するための形態】

【0005】

本発明の様々な実施形態は、少なくとも１つのＰＩＢ樹脂を含む。ＰＩＢ樹脂は、一般に、主鎖又は側鎖にＰＩＢ樹脂骨格を有する樹脂である。一部の実施形態では、ＰＩＢ樹脂は、実質的にイソブチレンのホモポリマーである。

【0006】

ある特定の実施形態において有用なＰＩＢ樹脂はまた、官能基（例えば、反応性二重結合）を含まないもの、官能基を含むもの（例えば、少なくとも約６０ｍｏｌ％の末端二重結合を含むＰＩＢ）、又はこれらの樹脂の混合物であってもよい。しかし、非官能性ＰＩＢは、非常に低濃度、典型的には約５、４、３、又は２ｍｏｌ％未満の、反応性二重結合又はそれらの製造の残留物である他の官能基を有しうることが認識されるべきである。

【0007】

官能性ＰＩＢが本発明の実施形態に含まれる場合、そのような実施形態は、官能性ＰＩＢと反応する、例えば、架橋反応を受けるどのような成分も含むべきではなく、そのような反応を開始すると考えられるどのような条件にも供されるべきではないことが理解されるべきである。

【0008】

非官能性である好適な市販のＰＩＢ樹脂の例示としては、ＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｂ及びＮシリーズ（ＢＡＳＦ社）のもの、例えば、ＯＰＰＡＮＯＬ Ｂ１０（約４０，０００ｇ／ｍｏｌ、粘度平均分子量（ｖＭＷ））、Ｂ１１（約４７，０００ｖＭＷ） Ｂ１２（約５５，０００ｖＭＷ）、Ｂ１３（約６５，０００ｖＭＷ）、Ｂ１４（約７３，０００ｖＭＷ）、Ｂ１５（約８５，０００ｖＭＷ）、Ｎ５０（約４２５，０００ｖＭＷ） Ｎ８０（約８００，０００ｖＭＷ）、Ｎ１００（約１，１００，０００ｖＭＷ）、及びＮ１５０（約２，６００，０００ｖＭＷ）が挙げられ、その各々は、約１～約５００ｐｐｍの安定剤、例えばＢＨＴを含有してもよい。好適な市販の官能性ＰＩＢの例示としては、ＧＬＩＳＳＯＰＡＬ（登録商標）シリーズ（ＢＡＳＦ社）のもの、例えば、１０００、１３００及び２３００、並びにＶシリーズのもの、例えば、Ｖ１９０、Ｖ２３０、Ｖ４３０、Ｖ５００、Ｖ６４０、Ｖ７００、Ｖ８００、Ｖ９５０及びＶ１５００が挙げられる。

【0009】

一部の実施形態では、ＰＩＢ樹脂は、イソブチレンのコポリマー、例えば、イソブチレンが別のモノマーと共重合した合成ゴムを含んでもよい。合成ゴムは、少量のイソプレンとの大部分がイソブチレンのコポリマーであるブチルゴム、例えば、ブチルゴムを含む。
そのような好適な市販の合成ゴムの例示としては、商品名ＶＩＳＴＡＮＥＸ（登録商標）（Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．社）及びＪＳＲ ＢＵＴＹＬ（登録商標）（Ｊａｐａｎ Ｂｕｔｙｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．社）で入手可能なものが挙げられる。

【0010】

前述の合成ゴムはまた、スチレン、ｎ－ブテン又はブタジエンとの、大部分がイソブチレンのコポリマーを含みうる。一部の実施形態では、イソブチレンホモポリマー及びブチルゴムの混合物が使用されてもよい。他の有用なコポリマーとしては、スチレンイソブチレンジブロックコポリマー（ＳＩＢ）及び商品名ＳＩＢＳＴＡＲ（登録商標）（Ｋａｎｅｋａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社）で入手可能なスチレン－イソブチレン－スチレントリブロックコポリマー（ＳＩＢＳ）が挙げられる。

【0011】

ＰＩＢ樹脂は、望ましくは、約４０，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有しうる。

【0012】

望ましくは、一部の実施形態では、異なるｖＭＷを有する２つのＰＩＢ樹脂を使用してもよい。これらの実施形態では、樹脂は、少なくとも１つの比較的低ｖＭＷ樹脂、及び少なくとも１つの比較的高ｖＭＷ樹脂を含む。本発明の実施形態において有用な低ｖＭＷ樹脂は、約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌ、望ましくは約４０，０００～約７５，０００ｇ／ｍｏｌ、より望ましくは約４５，０００～約６５，０００ｇ／ｍｏｌ、更により望ましくは約５０，０００～約６０，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有してもよい。本発明の実施形態において有用な高ｖＭＷ樹脂は、約３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌ、望ましくは約４００，０００～約２，５００，０００ｇ／ｍｏｌ、より望ましくは約５００，０００～約２，０００，０００ｇ／ｍｏｌ、更により望ましくは約７００，０００～約１，５００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷ平均を有してもよい。好ましくは、高ｖＭＷ樹脂は、約８００，０００～約１，３００，０００ｇ／ｍｏｌ、より好ましくは約９００，０００～約１，２００，０００ｇ／ｍｏｌ、更により好ましくは約９００，０００～約１，１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有してもよい。

【0013】

本発明の充填ＰＩＢ ＰＳＡは、少なくとも１つの充填剤を更に含むか、それから本質的になるか、又はそれからなり、充填剤は、シリカ（望ましくはフュームドシリカ）、アルミナ（望ましくはフュームドアルミナ）、及び／又はアセチレンブラックを、二酸化チタン、タルク、ジルコニア、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、グラフィン、グラフィン系微粒子、沈降シリカ（ワックス処理）、沈降炭酸カルシウム、及びそれらの組合せを含む任意選択の充填剤とともに含むか、それらから本質的になるか、又はそれらからなる。充填剤は、微粒子の形態であるべきであり、約１～約４００ｍ^２／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有してもよい。

【0014】

本発明のある特定の実施形態は、ＰＳＡ中の１つの充填剤として、望ましくは唯一の充填剤として、シリカを含む。これらのシリカは、好ましくはフュームドシリカであり、当業者に周知である。更に、望ましくはある特定の実施形態では、これらのフュームドシリカは表面処理されておらず（ＮＳＴ）、したがって、一般に、親水性であると関連分野において考えられる。一部の実施形態では、ＮＳＴシリカは、約５０～約４００ｍ^２／グラム、それらの実施形態においてより望ましくは、約１５０～約３００ｍ^２／グラムの範囲のＢＥＴ比表面積を有してもよく、及び／又は粒状ではない。市販のＮＳＴシリカの例示としては、ＡＥＲＯ ＳＩＬ（登録商標）フュームドシリカ（Ｅｖｏｎｉｋ社、Ｇｅｒｍａｎｙ）、例えば、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）１５０、２００、３００及び３８０、並びにＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ（登録商標）及びＣＡＢ－Ｏ－ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）フュームドシリカ（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐ社、Ｂｏｓｔｏｎ、ＭＡ）が挙げられるが、これらに限定されない。

【0015】

アルミナ、望ましくはフュームドアルミナもまた、本発明のある特定の実施形態において充填剤として、望ましくは唯一の充填剤として、有用である。これらのアルミナは、当業者に周知である。望ましくは、ある特定の実施形態では、フュームドアルミナは、表面処理されておらず、したがって、ＮＳＴシリカについての記載と一致して、一般に、親水性であると関連分野において考えられる。一部の実施形態では、ＮＳＴアルミナは、約５０～約４００ｍ^２／グラム、それらの実施形態においてより望ましくは、約８０～約１５０ｍ^２／グラムの範囲のＢＥＴ比表面積を有してもよい。市販のＮＳＴアルミナの例示としては、ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）Ａｌｕ Ｃ（Ｅｖｏｎｉｋ社、Ｇｅｒｍａｎｙ）、及びＳｐｅｃｔｒＡｌ（登録商標）フュームドアルミナ（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐ．社、Ｂｏｓｔｏｎ、ＭＡ）が挙げられるが、これらに限定されない。

【0016】

本発明の他の実施形態は、表面処理された（ＳＴ）シリカ及びＳＴアルミナ、望ましくはＳＴフュームドシリカ及びアルミナの、充填剤としての使用、より望ましくは各々が唯一の充填剤であることを意図している。これらのＳＴシリカ及びＳＴアルミナは周知であり、それらは疎水性成分で表面処理されているため、一般に、疎水性であると関連分野において考えられる。これらのＳＴシリカ及びアルミナの表面は、オルガノシラン（オルガノハロシラン及びアミノシランを含む）、オルガノシロキサン、オルガノシラザン、又はそれらの混合物を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる。

【0017】

好ましくは、オルガノシランは、メタクリロイルオキシプロピルトリアルコキシシラン、アミノプロピルシラン、オクチルトリアルコキシシラン（例えば、オクチルトリメトキシシラン、ＯＣＴＭＯ）、ヘキサデシルトリアルコキシシラン、ジメチルジアルコキシシラン、ジメチルジクロロシラン、及びトリメチルアルコキシシランのうちの１つ又は複数であってもよく、一方、オルガノシロキサンはポリメチルシロキサンであってもよく、オルガノシラザンはヘキサメチルジシラザンであってもよい。

【0018】

ＳＴフュームドシリカは、様々であってもよいＢＥＴ比表面積を有し、一部の実施形態では、約８０～約４００ｍ^２／グラム、それらの実施形態においてより望ましくは約１００～約３５０ｍ^２／グラム、更により望ましくは約１２５～約３００ｍ^２／グラムの範囲であってもよい。ＳＴフュームドアルミナはまた、様々なＢＥＴ比表面積を有してもよく、一部の実施形態では、約５０～約１５０ｍ^２／グラム、それらの実施形態においてより望ましくは約７５～約１１０ｍ^２／グラムの範囲であってもよい。

【0019】

市販のＳＴシリカの例示としては、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）及びＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ（登録商標）ＳＴフュームドシリカ、例えば、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ７１１、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ８０５、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４及びＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）ＲＡ２００ＨＳ（Ｅｖｏｎｉｋ社、Ｇｅｒｍａｎｙ）が挙げられるが、これらに限定されず、一方、市販のＳＴアルミナの例示としては、ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）ＳＴフュームドアルミナ、例えば、ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）Ａｌｕ Ｃ ８０５（Ｅｖｏｎｉｋ社、Ｇｅｒｍａｎｙ）が挙げられるが、これらに限定されない。一般に、「Ｒ」シリーズＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）及びＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ（登録商標）ＳＴフュームドシリカは、メタクリロイル又はアミノ基を含まないが、例外として、Ｒ７１１はメタクリロイル基を含み、ＲＡ２００ＨＳはアミノ基を含む。

【0020】

アセチレンブラック（例えば、カーボンブラック）もまた、本発明の様々な実施形態において、特に導電性ＰＳＡが望ましい場合に、充填剤として有用でありうる。ある特定の実施形態では、アセチレンブラックは、単一の充填剤であってもよく、一方、他のより望ましい実施形態では、アセチレンブラックは、本明細書に記載されるアルミナ及び／又はシリカ充填剤と組み合わせて存在してもよい。アセチレンブラックは当業者に周知であり、表面処理されていない。アセチレンブラックは様々なＢＥＴ比表面積を有してもよく、ある特定の実施形態では、アセチレンブラックは、約６０～約１５０ｍ^２／グラムの範囲のＢＥＴ比表面積を有してもよい。

【0021】

市販のアセチレンブラックの例示としては、ＡＢ ５０％－０１、ＡＢ ７５％－０１、ＡＢ １００％－０１、及びＡＢＨＣ－０１（Ｓｏｌｔｅｘ社、Ｈｏｕｓｔｏｎ、ＴＸ）、ＤＥＮＫＡ ＢＬＡＣＫ（Ｄｅｎｋａ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．社、Ｔｏｋｙｏ、Ｊａｐａｎ）、並びにＹ５０Ａ（Ｏｒｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ Ｃａｒｂｏｎｓ社、Ｈｏｕｓｔｏｎ、Ｔｅｘａｓ）が挙げられるが、これらに限定されない。

【0022】

本発明の実施形態に含まれてもよい他の任意選択の充填剤は、二酸化チタン（より望ましくは、約３０～約７０ｍ^２／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有するフュームドＮＳＴ親水性ＴｉＯ_２）、タルク、ジルコニア、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、グラフィン及びグラフィン系微粒子のうちの１つ又は複数、望ましくはそれらのうちの１つのみを含む。

【0023】

前述の及び他の成分を含むＰＩＢ ＰＳＡ、並びにそれらのＰＳＡを組み込む製品を意図する本発明の様々な実施形態を、以下により詳細に記載する。

【0024】

本発明のある特定の実施形態は、（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、及び（ｃ）ＮＳＴフュームドシリカ約８重量％、より望ましくは約１５重量％～約２５重量％を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる充填ＰＩＢ ＰＳＡを提供するための組成物及び充填ＰＩＢ ＰＳＡを企図し、樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比は約１：１～約１：５、望ましくは約１：２～約１：３の範囲であり、重量パーセントは、組成物又は充填ＰＩＢ ＰＳＡ中の不揮発性成分（例えば、トルエン等の溶媒）に対するものである。

【0025】

約１：２～約１：３、好ましくは約１：２の比較的高ｖＭＷ樹脂対比較的低ｖＭＷ樹脂の重量比（本明細書において樹脂重量比とも呼ばれる）を有するこれらの実施形態は、予想外に、ＮＳＴフュームドシリカローディング（充填量）が約８重量％であった場合、比較対象の非充填ＰＩＢ ＰＳＡ（すなわち、充填剤を含まないＰＩＢ ＰＳＡ）によって示される静的せん断強度よりも少なくとも５倍高い（例えば、少なくとも１０分長い、本明細書における「分」への言及は、本明細書に記載される静的せん断強度試験プロトコルを実施した際に観察される時間を指す）静的せん断強度（７０℃、５００グラム）を示すＰＳＡを提供することが見出された。ＮＳＴフュームドシリカの量の更なる増加もまた、予想外に、静的せん断強度の非線形増加をもたらすことが見出され、静的せん断強度は、約１５重量％～約２５重量％のフュームドシリカローディング（充填量）で少なくとも１００分に増加し、約２０重量～約２５重量％のＮＳＴフュームドシリカローディング（充填量）で少なくとも約１０，０００分（１０，０００分は、静的せん断強度試験についての実務上の時間限界として選択される）に更に増加し、ローディング（充填量）は、好ましくは約２１重量％～約２３重量％の範囲であった。更に、予想外に、ＮＳＴフュームドシリカローディング（充填量）の２３重量％超への増加は、ＷＶＴＲの望ましくない増加及びタイトライナー剥離性特性に起因して望ましくないことが発見された。

【0026】

更に、前述のＰＳＡはまた、望ましくは、許容される剥離強度を示す。剥離強度は、接着剤と接着剤が適用された表面との間の結合を破壊するのに必要な力として記載することができ、剥離強度が高いほど望ましい（ただし、一般に、約１２０ｏｚ（オンス）／インチを超えない）。本発明のこの実施形態との関連において、剥離強度は、約８重量％～約２５重量％のＮＳＴフュームドシリカローディングで、少なくとも約１０又は２０ｏｚ／インチ～少なくとも約４０又は５０ｏｚ／インチかつ最大約６０、６５、７５、８５又は１００ｏｚ／インチの範囲である。剥離強度が、前述のＮＳＴフュームドシリカローディングレベル（充填量レベル）で少なくとも約４０、４５又は５０ｏｚ／インチのままであった一方、静的せん断強度は実質的に（及び非線形に）増加したこともまた、本発明のＰＳＡのこの実施形態の予想外かつ望ましい特性であった。

【0027】

このＰＳＡの更に予想外の態様は、約２０重量％以下のＮＳＴフュームドシリカローディングにおいて、シリコーンライナーとのタイトライナー剥離性が約１、５、１０、１５、２０、２５、３０又は３５グラム／２インチ～約１００、８０、６０、５０又は４０グラム／２インチ以下であったことである。

【0028】

前述のＰＳＡは、前述の特性、例えば、少なくとも約１０、５０、１００、２００、３００、４００又は５００分～最大約１，０００、２，５００、５，０００又は１０，０００分の範囲の静的せん断強度、少なくとも約１０、２０又は２５ｏｚ／インチ～最大少なくとも約４０、５０、６０、６５、７５、８５又は１００ｏｚ／インチの範囲の剥離強度、及び約１、５、１０、１５、２０、２５、３０又は３５グラム／２インチ～約１００、８０、６０、５０又は４０グラム／２インチ以下のタイトライナー剥離性のうちの少なくとも２つ、又は望ましくは３つ全てをもたらすことが望ましい。

【0029】

本発明の更なる実施形態は、（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、及び（ｃ）ＮＳＴフュームドアルミナ約２０重量％～約３０重量％を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる充填ＰＩＢ ＰＳＡを提供するための組成物及び充填ＰＩＢ ＰＳＡを企図し、樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比は約１：１～約１：５、望ましくは約１：２～約１：３の範囲、より望ましくは約１：２であり、重量パーセントは、組成物又は充填ＰＩＢ ＰＳＡ中の不揮発性成分（例えば、トルエン等の溶媒）に対するものである。

【0030】

これらの実施形態では、約１：２～約１：３、好ましくは約１：２．５～約１：３の比較的高ｖＭＷ樹脂対比較的低ｖＭＷ樹脂の樹脂重量比は、比較対象の非充填ＰＩＢ ＰＳＡ（すなわち、充填剤、この場合フュームドシリカ又はフュームドアルミナを含まないＰＩＢ ＰＳＡ）によって示される静的せん断強度よりも少なくとも約５倍大きい（例えば、少なくとも１０分長い）望ましい静的せん断強度（７０℃、５００グラム）を予想外に示すＰＳＡをもたらしたが、この増加を得るために必要なＮＳＴフュームドアルミナローディング（充填量）は、同じ樹脂キャリア組成物中で充填剤としてＮＳＴフュームドシリカを使用した場合に必要な量と比較して大幅に高かった（少なくとも約２０重量％）ことが見出された。少なくとも約３０、５０、８０、１００又は１４０分、望ましくは最大約２００、２５０、３００、４００又は５００分の静的せん断強度（７０℃、５００グラム）が、この実施形態によってもらされうる。

【0031】

比較的高ｖＭＷ樹脂対比較的低ｖＭＷ樹脂のある特定の比は、同じＮＳＴフュームドアルミナローディングレベルでＰＳＡも静的せん断強度に対して予想外かつ望ましい効果を有したことが更に見出された。具体的には、約１：２．５～約１：３の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比は、約１：２の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比を使用する（及び同じ量のＮＳＴフュームドアルミナを含む）ＰＳＡによって示される静的せん断強度と比べて、静的せん断強度（７０℃、５００グラム）の大幅な増加（例えば、約１：２．５比で約２倍、及び約１：３比で少なくとも約４倍）をもたらしたことが見出された。

【0032】

更に、やはり予想外に、ＮＳＴフュームドアルミナの量の比較的小さな増加が、静的せん断強度の非線形増加をもたらしたことが見出された。例えば、約１：２．５の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比では、ＮＳＴフュームドアルミナ含有量の約２２重量％～約２５重量％の増加は、少なくとも約２～３倍の静的せん断強度（７０℃、５００グラム）の増加をもたらした。同様に、約１：３の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比では、約２２重量％～約３０重量％のＮＳＴフュームドアルミナ含有量の増加は、少なくとも約２倍の静的せん断強度の増加をもたらした。

【0033】

更に、本発明のＰＳＡのこの実施形態はまた、望ましくは、最大約３０重量％のＮＳＴフュームドアルミナローディング（充填量）で、少なくとも約２０、２５、３０、４０、４５又は５０ｏｚ（オンス）／インチかつ最大約５５、６０、６５、７０、７５、８５、９５又は１００ｏｚ／インチの許容される剥離強度（ステンレス鋼基材への）を示すことが更に見出された。剥離強度が、前述のＮＳＴフュームドアルミナローディングレベルで少なくとも約４０、望ましくは少なくとも約４５ｏｚ／インチであった一方、静的せん断強度は実質的に増加したこともまた、ＮＳＴフュームドアルミナ含有ＰＳＡを含む本発明のこの実施形態の予想外かつ望ましい特性であった。

【0034】

また、前述のＮＳＴフュームドアルミナ含有ＰＳＡは、前述の特性、例えば、少なくとも約１０、２０、３０、５０、８０、１００又は１２０分～最大約１５０、２００、２５０、３００、４００、５００、１，０００又は２，０００分の範囲の静的せん断強度、少なくとも約２０、２５、３０、４０、４５、５０、５５又は６０ｏｚ／インチ～最大約６５、７０、７５、８５、９５又は１００ｏｚ／インチの範囲の剥離強度、及び約１０、２０又は３０グラム／２インチ～約１００、８０、６０、５０又は４０グラム／２インチ以下のタイトライナー剥離性のうちの少なくとも２つ、又はより望ましくは３つ全てをもたらすことが望ましい。

【0035】

本発明の他の実施形態は、（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約４０重量％、（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約４０～約８０重量％、（ｃ）ＳＴフュームドシリカ約８重量％～約３０重量％を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらからなる充填ＰＩＢ ＰＳＡを提供するための組成物及び充填ＰＩＢ ＰＳＡを企図し、樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比は約１：２～約１：７、より好ましくは約１：２～約１：３、更により好ましくは約１：２．５～約１：３の範囲、又は約１：３であり、重量パーセントは、組成物又は充填ＰＩＢ ＰＳＡ中の不揮発性成分（例えば、トルエン等の溶媒）に対するものである。

【0036】

本明細書でより詳細に議論される通り、ＰＳＡ中で未反応のままであるＳＴフュームドシリカのＰＩＢ ＰＳＡにおける使用は、驚くべきことに、ＳＴフュームドシリカもフュームドアルミナも含まないＰＩＢ ＰＳＡと比べて、及びＮＳＴフュームドシリカを含むＰＩＢ ＰＳＡと比べて、利点を提供する。

【0037】

本発明の充填ＰＩＢ ＰＳＡのこの実施形態は、同じ樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比（約１：２）を使用する、充填剤を有さないＰＳＡと比べて、約８重量％のＳＴフュームドシリカを含むＰＳＡにおいて、静的せん断強度（７０℃、５００グラム）の少なくとも約２倍の増加をもたらす。ＳＴフュームドシリカローディングの増加により更なる増加が観察されたが、しかし、約１５重量％～約３０重量％の間のＳＴフュームドシリカローディング（充填量）では、約１：２～約１：７の間の樹脂の重量比を有するＰＩＢ ＰＳＡにおいて、充填剤を有さないＰＳＡの静的せん断強度の少なくとも約１０倍の静的せん断強度（７０℃、５００グラム）、例えば、少なくとも約１０、２０、５０、１００、２００、１，０００、２，０００、５，０００、又は１０，０００分（１０，０００分は、静的せん断強度試験についての実務上の時間限界として選択される）の静的せん断強度の非線形増加をもたらしたことが、予想外に見出された。

【0038】

オクチルトリアルコキシシラン（例えば、オクチルトリメトキシシラン、ＯＣＴＭＯ）を含むＳＴフュームドシリカもまた、約２０～約３０重量％の範囲のローディングレベル（充填量レベル）で、アルキルシラン（例えば、メチルシラン）を含む組成物で処理したフュームドシリカと比べて比較的高い静的せん断強度をもたらすことが予想外に見出された。

【0039】

約２０重量％～約３０重量％の間のローディングレベル（充填量レベル）でＳＴフュームドシリカを使用して、静的せん断強度の強化もまた予想外に見出され、約２２重量％～約２５重量％が好ましかった。

【0040】

これらの実施形態におけるある特定の樹脂の重量比の使用はまた、約１：２．５～約１：３、望ましくは約１：３の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比で静的せん断強度に影響し、同じＳＴフュームドシリカローディングレベルのより低い（例えば、１：２）又はより高い（最大１：７）樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比を使用する組成物と比べてより高い強度をもたらすことが見出された。

【0041】

更に、これらのＰＳＡはまた、望ましくは、約８重量％～約２５重量％の表面処理されたフュームドシリカローディングで、少なくとも約２０、２５、３０、４０、４５、５０又は５５ｏｚ／インチかつ最大約６０、６５、７０、７５、８５又は１００ｏｚ／インチの許容される剥離強度（ステンレス鋼基材への）を示すことが更に見出された。剥離強度が、前述の表面処理されたフュームドシリカローディングレベル（充填量レベル）で実質的に一定のままであった一方、静的せん断強度は実質的に（かつ非線形に）増加したこともまた、これらの本発明のＰＳＡの予想外かつ望ましい特性であった。

【0042】

このＰＳＡの更に予想外の態様は、約８重量％～約２５重量％のＳＴフュームドシリカローディングにおいて、シリコーンライナーへのタイトライナー剥離性が、許容されるもの、例えば、望ましくは約１、５又は１０グラム／２インチ～約４０、３０、２５又は２０グラム／２インチ以下であったことである。更に、また驚くべきことに、約１：２～約１：３の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の比、及び約２２重量％～約２５重量％のＳＴフュームドシリカローディングを有するＰＳＡは、約３～約１１ｇ－ミル／ｍ^２／日のＷＶＴＲ値を示し、約１：２の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比を有するＰＳＡは、少なくとも約１００分の静的せん断強度（７０℃、５００グラム）、最大約４０グラム／２インチの許容されるタイトライナー剥離性（シリコーンライナー）、及び約３ｇ－ミル／ｍ^２／日以下のＷＶＴＲをもたらした。

【0043】

また、ＳＴフュームドシリカを含む前述の実施形態は、前述の特性、例えば、少なくとも約１０、２０、３０、５０、８０、又は１００分かつ最大約２００、２５０、５００、１，０００、２，５００、５，０００又は１０，０００分の範囲の静的せん断強度、少なくとも約２０、２５、３０、４０、４５、５０又は５５ｏｚ／インチかつ最大約６０、６５、７０、７５、８５又は１００ｏｚ／インチの範囲の剥離強度、約１、５、又は１０グラム／２インチ～約４０、３０、２５又は２０グラム／２インチ以下のタイトライナー剥離性、及び約１又は２～最大約３、５、７、９又は１１ｇ－ミル／ｍ^２／日のＷＶＴＲのうちの少なくとも２つ、３つ、又はより望ましくは４つ全てをもたらすことが望ましい。

【0044】

本発明の更なる実施形態は、（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約２０～約３０重量％、（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約４０～約６０重量％、（ｃ）ＳＴフュームドアルミナ約２０～約３５重量％、望ましくは約２０重量％～約３０重量％、より望ましくは約２５重量％～約３０重量％を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる充填ＰＩＢ ＰＳＡを提供するための組成物及び充填ＰＩＢ ＰＳＡを提供し、樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比は約１：２～約１：３、より望ましくは約１：２．５～約１：３の範囲であり、重量パーセントは、組成物又は充填ＰＩＢ ＰＳＡ中の不揮発性成分（例えば、トルエン等の溶媒）に対するものである。

【0045】

本明細書でより詳細に議論される通り、表面処理されている（本明細書に記載される通り）が、最終ＰＳＡ中で未反応のままであるフュームドアルミナのこれらの実施形態における使用は、予想外に、フュームドシリカもフュームドアルミナも含まないＰＩＢ ＰＳＡと比べて、及び更に予想外なことにまた、ＮＳＴフュームドシリカ又はフュームドアルミナを含むＰＩＢ ＰＳＡと比べて、利点をもたらす。

【0046】

例えば、ＳＴフュームドアルミナを含む本発明の充填ＰＩＢ ＰＳＡのこれらの実施形態は、約１：２の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の樹脂重量比を使用する充填剤－ＰＳＡと比べて、約２０重量％のＳＴフュームドアルミナの含有により静的せん断強度（７０℃、５００グラム）の増加、望ましくは、約１：３の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の樹脂重量比を使用した場合少なくとも約４倍の増加をもたらす。約１：３の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比を有するＰＩＢ ＰＳＡにおいて、ＳＴフュームドアルミナローディングの増加により更なる増加が観察されるが、しかし、約２０重量％～約３５重量％の間のＳＴフュームドアルミナローディングが、望ましい静的せん断強度（７０℃、５００グラム）、例えば、少なくとも約１０、２０、５０、７５、１００、１２５又は１５０分かつ最大約１７５、２００、２５０、３００、４００又は５００分をもたらしたことが予想外に見出された。

【0047】

約２５重量％～約３５重量％の間のローディングレベルでＳＴフュームドシリカを使用して、強化されたＰＳＡの静的せん断強度が予想外に見出され、約２８重量％～約３２重量％が好ましかった。比較的高いレベル、例えば、４０重量％超及び約１：３の樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比は、驚くべきことに、無視できる静的せん断強度のＰＳＡをもたらすことが見出された。

【0048】

更に、ＰＳＡはまた、望ましくは、約２０重量％～約３５重量％の表面処理されたフュームドアルミナローディング（ヒュームドアルミナ充填量）で、少なくとも約２０、３０、４０、４５、５０又は５５ｏｚ／インチかつ最大約６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０又は１００ｏｚ／インチの許容される剥離強度（ステンレス鋼基材への）を示す。剥離強度が、前述のＳＴフュームドアルミナローディングレベルで少なくとも約４０、５０又は６０ｏｚ／インチのままであった一方、静的せん断強度は実質的に増加したこともまた、これらの本発明のＰＳＡの予想外かつ望ましい特性であった。

【0049】

本発明のある特定の実施形態は、ＰＳＡにおいていくつかの許容される特性をもたらすことが見出された。これらの実施形態のうちの１つは、（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１５～約２５重量％、（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約２０～約４０重量％、（ｃ）ＳＴフュームドシリカ約２０～約２５重量％（表面処理は、望ましくは、オクチルトリアルコキシシランを含む）、及び（ｄ）粘着付与剤約２０～約４０重量％を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなるＰＳＡを構成し、ＰＳＡは、約４０～約１５０分の静的せん断強度、約４０～約７０ｏｚ／インチの剥離強度、約２０～約４０グラム／２インチのタイトライナー剥離性、及び約２～約２０ｇ－ミル／ｍ^２／日のＷＶＴＲの全４つのうちの１つ、２つ、３つを示し、重量パーセントは、ＰＳＡ中の不揮発性成分に対するものである。更なるそのような実施形態は、（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約２５重量％、（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約４０重量％、（ｃ）ＳＴフュームドシリカ約１５～約２０重量％（表面処理は、望ましくは、ジメチルジクロロシランを含む）、及び（ｄ）粘着付与剤約１５～約２５重量％を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなるＰＳＡを構成し、ＰＳＡは、約５０～約１５０分の静的せん断強度、約４０～約７０ｏｚ／インチの剥離強度、約２０～約４０グラム／２インチのタイトライナー剥離性、及び約２～約２０ｇ－ミル／ｍ^２／日のＷＶＴＲのうちの１つ、２つ、３つ、又は４つ全てを示し、重量パーセントは、ＰＳＡ中の不揮発性成分に対するものである。

【0050】

これらの実施形態の更に予想外の態様は、約２０重量％～約３５重量％、より望ましくは約２７～約３３重量％のＳＴフュームドアルミナローディングにおいて、シリコーンライナーへのＰＳＡのタイトライナー剥離性が、許容されるもの、例えば、約１、５、１０又は１５グラム／２インチ～約１００、７５、５０、２５又は２０グラム／２インチ以下であったことである。

【0051】

また、ＳＴフュームドシリカを含む前述の実施形態は、前述の特性、例えば、少なくとも約１０、２０、５０、７５、１００、１２５、又は１５０分～最大約１７５、２００、２５０、３００、４００又は５００分の範囲の静的せん断強度、少なくとも約２０、３０、４０、４５、５０又は５５ｏｚ／インチ～最大約６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０又は１００ｏｚ／インチの範囲の剥離強度、約１、５、１０又は１５グラム／２インチ～約１００、７５、５０、２５又は２０グラム／２インチ以下のタイトライナー剥離性、及び約２～約２０ｇ－ミル／ｍ^２／日のＷＶＴＲのうちの少なくとも２つ、３つ、又はより望ましくは４つ全てをもたらすことが望ましい。

【0052】

述べたように、本発明の実施形態では、ある特定の条件下で、官能基を含む別の成分と化学反応しうる官能基を含有するＳＴシリカ及びアルミナは、未反応のままである（例えば、架橋されない）ことが更に企図される。これに関して、ＳＴシリカ及びアルミナを含むＰＳＡは、架橋剤及び／又は触媒（例えば、化学物質）をも含むべきではなく、ＳＴシリカ又はアルミナ中の官能基が受ける化学反応を引き起こすと考えられる条件（例えば、照射又は加熱）に意図的に供されるべきでもない。しかしながら、最小限の程度の架橋又は他の反応が、触媒、又は照射若しくは加熱の適用の非存在下でさえ、本発明の実施形態において起こることが見出されることがあり、そのようなものは本発明の実施形態を構成することが理解されるべきである。

【0053】

本発明の更なる実施形態は、（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量％、（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約３０～約６０重量％、及び（ｃ）アセチレンブラック約１～約２５重量％（望ましくは約５重量％～約２２重量％、より望ましくは約８重量％～約１５又は２０重量％）を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる導電性充填ＰＩＢ ＰＳＡを企図し、樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比は約１：２～約１：３の範囲であり、重量パーセントは、ＰＳＡ中の不揮発性成分（例えば、トルエン等の溶媒）に対するものである。

【0054】

少なくとも約８重量％の量のアセチレンブラックの含有は、導電性ＰＳＡの静的せん断強度の予想外の増加をもたらし、前記予想外の増加は、少なくとも約１５重量％のローディング（充填量）でより顕著であったことが見出された。また、この静的せん断強度の増加は、最大約２２重量％のアセチレンブラックローディングレベルまで観察され続けたが、この強度は、剥離強度の望ましくない損失を伴い、望ましいアセチレンブラックローディングは約２２重量％以下、好ましくは約２０重量％以下となることが見出された。この２２重量％のアセチレンブラック組成物に粘着付与剤を添加しても、３０重量％の量でさえ、剥離強度には影響しなかった。

【0055】

これらの導電性ＰＳＡは、望ましくは、少なくとも約１０、２０、３０、４０又は５０～約６０、８０、９０、１００、１５０、２００又は２５０分の範囲の静的せん断強度（７０℃、５００グラム）、少なくとも約１０、２０、３０又は４０～約５０、５５、６０、６５、７５、８５又は１００ｏｚ（オンス）／インチの範囲の剥離強度（ステンレス鋼基材への）、少なくとも約１０、１５、２０、２５、３０又は３５～最大約４０、５０、６０、７０、８０、９０又は１００グラム／２インチの範囲のタイトライナー剥離性（ＡＲ－Ｗ４をライナーとして使用）、及び約２～約２０、１５、１０又は７ｇ－ミル／ｍ^２／日以下のＷＶＴＲのうちの１つ又は複数を示す。これらのＰＳＡは、第５の特性である抵抗（導電率の逆数であり、そのため、導電率を記載するために使用できる）を更に示し、これは、望ましくは、約０．１又は１～約２、５、７、１０、１５、２０又は２５ｍＯｈｍ（１１ｌｂで５ミクロン）、又は約１、５又は１０～約１５、２０、２５、５０、１００、２００、３００、４００又は５００ｍＯｈｍ（１１ｌｂで１ミル）の範囲であってもよい。或いは、導電性ＰＳＡは、４端子比抵抗法（本明細書に記載される）を介して単位ｏｈｍ－ｃｍで測定して、約０．０１～約０．５ｏｈｍ（オーム）－ｃｍの範囲の電気抵抗を有してもよい。

【0056】

本発明のある特定の実施形態は、ＰＳＡにおいていくつかの許容される特性をもたらすことが見出された。これらの実施形態は、（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約１５重量％、（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約４５～約５５重量％、（ｃ）アセチレンブラック約３～約５重量％、及び（ｄ）粘着付与剤約２７～約３２重量％を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなるＰＳＡを構成し、ＰＳＡは、約１０～約５０分の静的せん断強度、約４０～約７０ｏｚ／インチの剥離強度、約２０～約４０グラム／２インチのタイトライナー剥離性、及び約２～約２０ｇ－ミル／ｍ^２／日のＷＶＴＲのうちの１つ、２つ、３つ、又は４つ全てを示し、重量パーセントは、ＰＳＡ中の不揮発性成分に対するものである。

【0057】

関連する実施形態では、アルミナは、約５～約３０重量％、より望ましくは約５～約２０重量％、更により望ましくは約７、又はより望ましくは約１０～約１５重量％の範囲の量で前述のアセチレンブラック含有ＰＳＡに添加されてもよく、アルミナは、好ましくはフュームドアルミナ、より好ましくはＮＳＴフュームドアルミナである。望ましくは、これらの実施形態では、アセチレンブラックが、約５、７、又は好ましくは約１０～約１５重量％の範囲の量で、より望ましくは約１０～約１５重量％のアルミナと組み合わせて、含まれてもよい。

【0058】

驚くべきことに、アルミナは非導電性材料であるにもかかわらず、アセチレンブラック含有ＰＩＢ ＰＳＡへのアルミナの含有により、強化された導電率を示すＰＳＡが得られたことが見出された。ＮＳＴアルミナは、同じ重量パーセンテージで組成物又はＰＳＡに含まれる場合、ＳＴアルミナと比べて増加した静的せん断強度、及びより良好な剥離強度特性をもたらしたことが更に見出された。これらの予想外の特性についての更なる情報及びデータは、実施例の節において見出すことができる。

【0059】

前述の実施形態（アセチレンブラックを含むアルミナ）は、以下の特性、例えば、少なくとも約１０、２０又は３０分～最大約５０、７５、１００、１２５、１５０又は２００分の範囲の静的せん断強度、少なくとも約１５、２０又は２５ｏｚ（オンス）／インチ～最大約４０、４５又は５０ｏｚ／インチの範囲の剥離強度、及び約１０、１５又は２０グラム／２インチ～約１００、７５、５０、４０又は３０グラム／２インチ以下のタイトライナー剥離性のうちの少なくとも１つ、２つ、又はより望ましくは３つ全てを有するＰＳＡを提供することが更に望ましい。

【0060】

なお別の関連実施形態では、シリカは、約５～約３０重量％、望ましくは約５～約２０重量％、更により望ましくは約７、又はより好ましくは約１０～約１５重量％の範囲の量で前述のアセチレンブラック含有ＰＳＡに添加されてもよく、シリカは、好ましくはフュームドシリカ、より好ましくはＳＴフュームドアルミナである。望ましくは、これらの実施形態では、アセチレンブラックは、約５、７、又は好ましくは１０～約１５重量％の範囲の量で、より望ましくは約１０～約１５重量％のシリカと組み合わせて、含まれてもよい。

【0061】

驚くべきことに、本発明のアセチレンブラック含有実施形態にシリカを含有することにより、シリカを含まなかった場合に示されたものと同様の導電率、剥離強度、タイトライナー剥離性及びＷＶＴＲ値を示しながら、また、静的せん断強度の望ましい増加ももたらすＰＳＡが得られたことが見出された。これらの予想外の特性についての更なる情報及びデータは、実施例の節において見出すことができる。前述の実施形態（シリカとアセチレンブラック）は、以下の特性、少なくとも約１０、２０又は３０分～最大約１００、２５０、５００、１，０００、２，５００、５，０００又は１０，０００分の範囲の静的せん断強度、少なくとも約１５、２０又は２５ｏｚ／インチ～最大約４０、４５又は５０ｏｚ／インチの範囲の剥離強度、約１０、１５又は２０グラム／２インチ～約１００、７５、５０、４０又は３０グラム／２インチ以下のタイトライナー剥離性、及び約３～約１０ｇ－ミル／ｍ^２／日の範囲のＷＶＴＲのうちの少なくとも１つ、２つ、３つ、又はより望ましくは４つ全てをもたらすことが更に望ましい。

【0062】

別の関連実施形態では、シリカ及びアルミナは、約５～約２０重量％、より望ましくは約５～約１５重量％、更により望ましくは約７、又はより好ましくは約１０～約１５重量％の範囲の合わせた量で前述のアセチレンブラック含有ＰＳＡに添加されてもよく、シリカ及びアルミナは、各々好ましくはフュームドであり、より好ましくはＳＴフュームドシリカ及びＮＳＴアルミナである。望ましくは、これらの実施形態では、アセチレンブラックは、約５、７又は好ましくは１０～約１５重量％の範囲の量で、含まれてもよい。この実施形態により良好な静的せん断強度、タイトライナー剥離性及びＷＶＴＲを有するＰＳＡが得られた一方、剥離強度は最適に満たなかった。これらの予想外の特性に関する更なる情報及びデータは、実施例の節において見出すことができる。

【0063】

本発明のＰＳＡの前述の実施形態（シリカ、アルミナ、及びアセチレンブラックを含有する）は、以下の特性、少なくとも約１０、２０、５０分～最大約１００、１２５、１５０又は２００分の範囲の静的せん断強度、少なくとも約１０、１５、２０又は２５ｏｚ／インチ～最大約３０、３５、４０又は５０ｏｚ／インチの範囲の剥離強度、約１０、１５又は２０グラム／２インチ～約１００、７５、５０、４０又は３０グラム／２インチ以下のタイトライナー剥離性、及び約３～約１０ｇ－ミル／ｍ^２／日のＷＶＴＲのうちの少なくとも１つ、２つ、３つ、又はより望ましくは４つ全てをもたらすことが更に望ましい。これらのＰＳＡは、約０．１又は１～約２、５、７、１０、１５、２０又は２５ｍオーム（１１ｌｂで５ミクロン）、又は約１、５又は１０～約１５、２０、２５、５０、１００、２００、３００、４００又は５００ｍオーム（１１ｌｂで１ミル）の範囲の抵抗を更に示してもよい。或いは、導電性ＰＳＡは、４端子比抵抗法（本明細書に記載される）を介して単位オーム－ｃｍで測定して、約０．０１～約０．５オーム－ｃｍの範囲の電気抵抗を有してもよい。

【0064】

関連実施形態では、実質的に比較的高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂のみを含有する（例えば、比較的低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂は０重量％（検出不可能量）～最大約１重量％以下）アセチレンブラック含有ＰＳＡは、望ましい静的せん断、及び一部の好ましい実施形態では、望ましい剥離強度をもたらしうることが見出された。この実施形態は、（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ樹脂約１０～約３０重量、（ｂ）望ましくは約０．１～約５重量％の範囲の量のアセチレンブラック、及び（ｃ）ＳＴフュームドシリカを含むか、それらから本質的になるか、若しくはそれらからなる充填剤約８～約２０重量％を含むか、それらから本質的になるか、又はそれらからなる導電性感圧接着剤を提供し、重量パーセントは感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである。この実施形態は、望ましくは、粘着付与剤を、より望ましくは、約１０～約６０重量％、更により望ましくは約３０～約６０重量％の範囲の量で更に含む。この実施形態では、静的せん断強度は、約２５分、１００分、５００分、１，０００分、２，５００分及び５，０００分（２５０グラムで）に達しうる。

【0065】

前述のアセチレンブラック含有ＰＳＡの使用は様々であってもよく、１つの例示的な使用は、導電性テープの成分である。この実施形態は、（ａ）上面及び下面を備える基材、（ｂ）本明細書の上に記載される導電性充填ＰＩＢ ＰＳＡ、並びに（ｃ）充填ＰＩＢ接着剤の少なくとも一部に接触した剥離ライナーを備えるか、それらから本質的になるか、又はそれらのみからなる。

【0066】

本明細書に記載されるＰＳＡは、充填剤としてクレイを含んでもよいが、望ましくは含まず、そのため、クレイの量は、望ましくは限定される。例えば、本発明の実施形態では、クレイ充填剤が存在する場合、約１重量％以下、より好ましくは約０．５重量％以下、更により望ましくは約０．１重量％以下を構成し、最も望ましくは検出不可能であることが望ましい。

【0067】

粘着付与剤は、本発明のある特定の実施形態において、任意選択であるが望ましい成分を含む。一般的に述べると、粘着付与剤は、粘着付与剤を含まないＰＩＢ ＰＳＡと比べて、ＰＩＢ ＰＳＡの粘着性を強化する物質である。粘着性は、２つの面が軽い圧力で一緒にされたときにいかに素早く接着剤による結合が形成されるかの尺度として記載することができ、２つの面がより速く結合するほど、粘着性が高い。粘着付与剤の含有はまた、比較的少量のＰＩＢ樹脂を使用して、極性表面上への許容される接着を示すＰＩＢ ＰＳＡの調製を可能にしうる。本明細書に記載される本発明のＰＳＡに含まれる場合、粘着付与剤は、有利には、ＰＳＡの静的せん断強度に対して限られた効果を有することが見出された。

【0068】

粘着付与剤は、それが含まれる場合、任意の量で含まれてもよいが、望ましくは、組成物又は充填ＰＩＢ ＰＳＡ中の不揮発性成分に対して、約１～約６０重量％、より望ましくは約１～約３０重量％、更により望ましくは約５～約２０重量％、好ましくは約１０～約１５重量％の範囲の量で含まれる。粘着付与剤は、反応性官能基を含んでもよいものの、それらは、組成物又はＰＳＡ中でどのような反応、例えば架橋反応、も受けるべきではない。本発明の様々な実施形態において有用でありうる粘着付与剤の例示としては、テルペン、例えば、テルペンフェノール酸エステル、脂肪族又は芳香族修飾Ｃ_５～Ｃ_９炭化水素、ロジンエステル、比較的低ｖＭＷ（約５００ｖＭＷ～約５，０００ｖＭＷ）を有するクマリンインデン樹脂ＰＩＢ、及びそれらの混合物が挙げられる。好適な市販の粘着付与剤の例示としては、Ａｒｋｏｎ Ｐ及びＭシリーズ水素化炭化水素樹脂（Ａｒａｋａｗａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社、Ｊａｐａｎ）及びＩｎｄｏｐｏｌ Ｈシリーズポリブテン（Ｐａｌｍｅｒ Ｈｏｌｌａｎｄ社、ＵＳＡ）が挙げられるが、これらに限定されない。

【0069】

粘着付与剤が、ＳＴフュームドシリカを含む実施形態に、例えば、約１０～約３０重量％の粘着付与剤で含まれる場合、予想外に、ＰＳＡの静的せん断強度は減少せず、代わりに、非充填粘着付与剤不含ＰＩＢ ＰＳＡと比べて、一部の場合には、１桁以上、強化される。この望ましい特性は、ＳＴフュームドシリカが比較的高濃度、例えば、約２０～約３５重量％、望ましくは約２５～約３０重量％で含まれる場合でさえ、観察された。本明細書に記載されるＳＴフュームドシリカのうちの任意のものを使用してもよいものの、オクチルトリアルコキシシラン、更により望ましくはＯＣＴＭＯを含むＳＴフュームドシリカを使用することが望ましい。更に、これらの実施形態では、それらが、少なくとも約１６重量％の高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂（例えば、Ｎ１００）～最大約２０又は２５重量％を含有すること、及び高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂Ｎ１００：低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂の重量比が、約１：１～約１：３の範囲であることが更に望ましい。

【0070】

本発明のＰＳＡは、装置、条件（例えば、温度、湿度）、及び望ましい堆積方法に関して当技術分野で公知の任意の標準的な混合方法論に従って、調製することができる。固体充填剤粒子は、限定なしに、高速分散、ローター／ステーター混合、湿式メディアミリング、遊星型ミリング及び押出コンパウンドを含む任意の公知の方法を介してＰＳＡに組み込まれてもよい。

【0071】

本発明の実施形態を調製するために使用される成分の量は、ＰＳＡ中の不揮発性成分の重量に対するものである。これに関して、当業者であれば十分理解するように、本明細書に記載される組成物は、揮発性成分（例えば、トルエン、ヘプタン）で約１０～約２０重量％の間の固体含有量に希釈し、均質組成物が得られるまで混合してもよい。この希釈により組成物の粘度が低下し、組成物を表面上にコーティングし、実質的に均一なコーティング層を得ることが可能になる。コーティング後、希釈物は揮発され、使用準備済みのフィルムとして充填ＰＩＢ ＰＳＡが残る。或いは、本発明のＰＳＡ組成物は、加熱押出プロセス、例えば、ダイ押出又はカレンダー処理を使用して、基材上にコーティングされてもよい。当業者であれば認識するように、加熱押出プロセスを介して適用されたＰＳＡ組成物は、望ましくは、揮発性成分（例えば、トルエン、ヘプタン）を含まない。

【0072】

本発明のＰＳＡは、限定なしに、水分バリアテープ、並びに光起電力電池、エレクトロクロマティックウィンドウ、ディスプレイアセンブリ（例えば、ＬＣＤ、ＬＥＤ、及びＯＬＥＤ、ｅ－ペーパー／ｅ－インク等）及び電池（ＥＶ及び他の用途）を含むエレクトロニクス用途のための接着剤、電子機器用途のための化学抵抗性バリアテープ、例えば、電池（Ｌｉイオン、固体Ｌｉ、亜鉛イオン、及び他の電解質化学を含む）、皮膚接着剤（例えば、経皮パッチ、サージカルテープ、及び創傷被覆材）、並びにミクロ流体デバイス及びＰＣＲアセンブリを含む医療用デバイスを含む様々な目的のために使用することができる。

【0073】

本発明のＰＳＡは、前述の及び他の従来のコーティング技術を使用して、種々の可撓性及び非可撓性材料上に適用してＰＳＡコーティング材料を生成することができる。

【0074】

可撓性基材は、本明細書において、テープバッキングとして従来から利用されているか又は任意の他の可撓性材料のものであってもよい任意の材料として定義される。例としては、プラスチックフィルム、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）、ポリ塩化ビニル、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート）、ポリカーボネート、ポリメチル（メタ）アクリレート（ＰＭＭＡ）、酢酸セルロース、三酢酸セルロース、及びエチルセルロースが挙げられるが、これらに限定されない。フォームバッキングが使用されてもよい。非可撓性基材の例としては、金属、金属ポリマーフィルム、酸化インジウムスズコーティングガラス及びポリエステル、ＰＭＭＡプレート、ポリカーボネートプレート、ガラス、又はセラミックシート材料が挙げられるが、これらに限定されない。接着剤コーティングシート材料は、接着剤組成物とともに利用されることが従来から公知の任意の物品の形態、例えば、ラベル、テープ、サイン、カバー、マーキングインデックス、ディスプレイ部品、タッチパネル等をとりうる。マイクロレプリケート表面を有する可撓性バッキング材料も企図される。

【0075】

ＰＳＡはまた、感圧接着剤転写テープの成分として使用されてもよく、このとき、接着剤の少なくとも１つの層が後に二次基材への適用のために剥離ライナーに堆積される。ＰＳＡはまた、単一コーティング又は二重コーティングテープとして提供されてもよく、このとき、接着剤は、永久バッキングに堆積される。バッキングは、プラスチック（例えば、二軸配向ポリプロピレンを含むポリプロピレン、ビニル、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）、ポリエステル、例えば、ポリ（エチレンテレフタレート）、不織物（例えば、紙、布、不織スクリム）、金属箔、フォーム（例えば、ポリアクリル、ポリエチレン、ポリウレタン、ネオプレン）等から作製されうる。

【0076】

フォームは、様々な供給元、例えば、３Ｍ社、Ｖｏｌｔｅｋ社、Ｓｅｋｉｓｕｉ社及びその他から市販されている。フォームは、フォームの片側若しくは両側に接着剤を有する共押出シートとして形成されてもよく、又は接着剤が、それに積層されていてもよい。接着剤がフォームに積層される場合、フォーム又は他のタイプのバッキングのうちの任意のものへの接着剤の接着を改善するために表面を処理することが好ましい場合がある。そのような処理は、典型的には、接着剤の材料及びフォーム又はバッキングの材料の性質に基づいて選択され、プライマー及び表面変性（例えば、コロナ処理、表面研磨）が含まれる。追加のテープ構成としては、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第５，６０２，２２１号（Ｂｅｎｎｅｔｔら）に記載のものが含まれる。当業者であればまた、追加の有益な特性をもたらすために、他の添加剤、例えば、抗酸化剤、安定剤及び着色剤が接着剤とブレンドされてもよいことを認識するであろう。

【0077】

片側テープの場合、接着剤が堆積される側とは反対側のバッキング面は、典型的には、好適な剥離材料でコーティングされる。剥離材料は公知であり、例えば、シリコーン、ポリエチレン、ポリカルバメート、ポリアクリル等の材料が含まれる。二重コーティングテープの場合、接着剤の別の層が本発明の接着剤の発明が堆積される側とは反対側のバッキング面に堆積される。接着剤の他の層は、本発明の接着剤とは異なり、例えば、従来のアクリルＰＳＡであってもよく、又は、それは、同じ若しくは異なる組成を有する同じ接着剤であってもよい。二重コーティングテープは、典型的には、剥離ライナーで実施される。

【0078】

上記の溶媒希釈ＰＳＡ組成物は、特定の基材に応じて修正された従来のコーティング技術を使用して、基材上に適用することができる。例えば、これらの組成物は、ローラーコーティング、フローコーティング、ディップコーティング、スピンコーティング、スプレーコーティング、ナイフコーティング、及びダイコーティング等の方法によって様々な固体基材に適用することができる。或いは、溶媒希釈（例えば、トルエン、ヘプタン）されていない場合、本発明の組成物は、加熱押出プロセス、例えば、ダイ押出又はカレンダー処理を使用して、基材上にコーティングされてもよい。

【0079】

これらの様々なコーティング方法により、ＰＳＡ組成物を様々な厚さで基材に適用することが可能となり、したがって、より広範囲の使用が可能になる。コーティング厚さは、用途に応じて様々であってもよいが、０．１～約１０、２０又は３０ミル（乾燥厚さ）、好ましくは、約０．１～１０ミル、より好ましくは約０．１～約３ミル（乾燥厚さ）のコーティング厚さが企図される。

【0080】

本発明によって企図されるＰＳＡは、限定なしに、望ましい静的せん断強度、比較的低いクリープ抵抗、剥離強度、ライナー剥離性、及びＷＶＴＲ値を含む１つ又は複数の有利な特性をもたらす。比較的低ＷＶＴＲを（好ましくは、本明細書に記載される他の特性と組み合わせて）示すＰＳＡは、ある特定の用途において非常に望ましい。

【0081】

＜試験用接着剤の調製＞
本明細書に記載される試験において使用する充填ＰＩＢ ＰＳＡは、指定量の各成分（表に記載される通り）を容器に導入し、それらの成分をトルエン又はヘプタンで約１４～約２０％の固体含有量に希釈し、分散器ブレード（３５００ｒｐｍ）を使用して１５分間室温で希釈内容物を混合し、それによって液体組成物を得ることによって調製した。得られた液体組成物を、ナイフオーバーロールダウンコーター（例えば、Ｃｈｅｍｌｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｄｒａｗｄｏｗｎ Ｃｏａｔｅｒ）を使用して、希釈物が揮発した後に、乾燥フィルム厚さが１ミル（又はアセチレン（カーボン）ブラックを含有するコーティングの場合、０．２ミル）のとなる厚さでシリコーン剥離ライナー上にコーティングした。次いで、液体組成物を６５℃で３分間、次いで１５０℃で５分間焼成することによって揮発を進めた。次いで、得られた露出したＰＳＡを第２の剥離ライナー（例えば、シリコーンコーティングＰＥＴ剥離ライナー）によって被覆して、ＰＳＡ試験標本を得た。

【0082】

＜静的せん断強度＞
ＰＳＡの静的せん断強度は、以下の通り決定した。

【0083】

接着剤が適用されたＰｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ Ｔａｐｅ Ｃｏｕｎｃｉｌ（ＰＳＴＣ）ステンレス鋼（ＳＳ）パネルを、高純度ウレタングレードの２－ブタノンで清浄した。０．５インチ×３インチのＰＳＡ試験標本（上記の通り調製）を、４．５ｌｂ、８０デュロメータ、硬質ローラーを使用して０．５インチ×０．５インチ（１２．７ｍｍ×１２．７ｍｍ）の面積のＰＳＴＣステンレス鋼パネル上に積層した。

【0084】

３０分の滞留時間後、試験標本を接着したＳＳ（ステンレス鋼）パネルを、７０℃に予熱した（及び試験の継続時間にわたって７０℃で維持した）チャンバー内に垂直に設置し、２５０又は５００グラムの錘をＰＳＡ試験標本のＳＳパネルに接着していない部分から吊り下げることによって静的せん断試験を開始した。この組合せは、本明細書において一般に、例えば、「７０℃、５００ｇ」の形式で呼ばれる）。重量が減少するまでの経過時間（分）を、ＰＳＡの静的せん断強度として記録した。

【0085】

この試験方法論に準じた本発明のＰＳＡの様々な実施形態の静的せん断強度が本明細書に記載されるが、一般に、少なくとも約１０、２０、５０、１００、２００、５００、１，０００、２，０００、５，０００又は１０，０００分であってもよい。実務上の理由で１０，０００分（ほぼ７日）に達したら試験を終了した。したがって、１０，０００分は、本発明を記載する目的で、静的せん断強度の許容される上限として役立ちうる。しかし、本発明の様々な実施形態は１０，０００分で接着したままであり、したがって、１０，０００分を超える静的せん断強度をもたらすと予想されたことが理解されるべきである。

【0086】

＜剥離強度＞
ＰＳＡの剥離強度は、以下の通り決定した。

【0087】

試験対象のＰＳＡは、先に記載したのと同じ方式で調製した。

【0088】

接着剤が適用されたＰｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ Ｔａｐｅ Ｃｏｕｎｃｉｌ（ＰＳＴＣ）ステンレス鋼（ＳＳ）パネルを、高純度ウレタングレードの２－ブタノンで清浄した。１インチ×１０インチのＰＳＡ試験標本（上記の通り調製）を、４．５－ｌｂ、８０デュロメータ、硬質ローラーを使用してＰＳＴＣ ＳＳパネル上に積層した。

【0089】

試験は、制御温度（７０°Ｆ）及び湿度（５０％ＲＨ）環境で実施した。１５分間の滞留時間後、テープを１２インチ／分の速度で１８０度の角度でＰＳＴＣ ＳＳプレートから引くことによって、剥離試験を開始した。荷重及び変位は一般に、試験の最初の１インチで最大に増加し、次いで、試験が完了するまで一定のままであった。剥離強度は、パネルでの１～５インチの変位（１インチのサンプル幅に基づく）間で観察された荷重（ｏｚ）の平均をとることによって決定し、それによって、ｏｚ（オンス）／インチ値を得た。これがＰＳＡ剥離強度である。

【0090】

この試験方法論に準じた本発明のＰＳＡの様々な実施形態の剥離強度が本明細書に記載されるが、一般に、少なくとも約１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、１００、１５０又は２００ｏｚ（オンス）／インチであってもよく、２００ｏｚ（オンス）／インチは、本発明を一般に記載する目的で剥離強度についての上限として役立ちうる。

【0091】

＜水蒸気透過速度＞
ＰＳＡの水蒸気透過速度（ＷＶＴＲ）の試験は、Ｍｏｃｏｎ Ｐｅｒｍａｔｒａｎ－Ｗ ３／３３ ＭＡ（Ａｍｅｔｅｃｈ－Ｍｏｃｏｎ社、Ｂｒｏｏｋｌｙｎ Ｐａｒｋ、ＭＮ）を使用して、以下の通りに実施した。

【0092】

試験対象のＰＳＡは、先に記載したのと同じ方式で調製した。

【0093】

Ｍｏｃｏｎ Ｐｅｒｍａｔｒａｎデバイスにおいて試験を開始する前に、ＰＳＡを被覆するライナーを取り外し、ＰＳＡをＣｅｌｇａｒｄ（登録商標）シート上に置き、ＰＳＡサンプルをＭｏｃｏｎ ０３２－０７６アルミ箔シート上に置いて、１ｃｍ^２のシートの穴を被覆し、試験に供した。ＰＳＡのＷＶＴＲ値は、プラトー値として特定し、これに達したのは、一般に、約１２～３６時間であった。

【0094】

この試験方法論に準じた本発明のＰＳＡの様々な実施形態のＷＴＶＲが本明細書に記載されるが、一般に、約１００、８０、７０、５０、４０、３０、２５、２０、１０又は５ｇ－ミル／ｍ^２／日以下のＷＶＴＲを有してもよく、０．１ｇ－ミル／ｍ^２／日は、本発明を一般に記載する目的でＷＶＴＲについての下限として役立ちうる。

【0095】

＜タイトライナー剥離性＞
ＰＳＡのタイトライナー剥離性についての試験は、ＴＭＩ Ｌａｂ Ｍａｓｔｅｒ（登録商標）Ｒｅｌｅａｓｅ ＆ Ａｄｈｅｓｉｏｎ Ｔｅｓｔｅｒ（Ｎｅｗ Ｃａｓｔｌｅ社、Ｄｅｌａｗａｒｅ）を使用して、以下の通りに実施した。

【0096】

試験対象のＰＳＡは、先に記載したのと同じ方式で調製した。

【0097】

試験は、制御温度（７０°Ｆ）及び湿度（５０％ＲＨ）環境で実施した。２インチ×１０インチのＰＳＡ試験標本をデバイスで試験に供し（１８０度で３００インチ／分）、ＰＳＡ組成物を堆積したライナー（「タイト」ライナーと呼ばれることがある）からの接着剤の剥離を、１～５インチの変位間（注：サンプル幅は２インチ）の平均荷重（ｏｚ）に基づいて決定し、それによってグラム／２インチ値を得、これがタイトライナー剥離性である。

【0098】

表に特定される通り、この試験に使用したライナーは、以下の通りであった。ＡＲ－Ｗ２：Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｗ－５００２（シリコーン）；ＡＲ－Ｗ４：Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｗ－５００４（ＡＲ－Ｗ２と比べてよりタイトなライナー剥離性を有するシリコーン；ＡＲ－Ｒ６：Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ ２ＰＫＲＮ １．５ミルＰＥＴ（シリコーンコーティング）；及びＡＲ－Ｒ７：Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ ２ＰＫＲＮ ２．０ミルＰＥＴ（シリコーンコーティング）。

【0099】

この試験方法論に準じた本発明のＰＳＡの様々な実施形態のタイトライナー剥離性が本明細書に記載されるが、一般に、約１００、９０、８０、７０、５０、４０、３０又は２０グラム／２インチ未満のタイトライナー剥離性を有してもよく、約５グラム／２インチは、本発明を一般に記載する目的でタイトライナー剥離性についての下限として役立ちうる。

【0100】

＜導電率＞
ＰＳＡの導電率は、Ｋｅｉｔｈｌｅｙ Ｍｉｃｒｏ－オームメーター（モデル５８０）を使用して、以下の通りに評価した。

【0101】

試験対象のＰＳＡは、先に記載したのと同じ方式で調製し、次いで、接着剤を取外し可能なＡＲ－Ｗ４ライナー上に５又は２５．４μｍの初期厚さ（後者はまた、厚さ１ミルと呼ばれることもある）で適用し、次いで、第２の取外し可能なＭｉｔｓｕｂｉｓｈｉ ２ＰＫＲＮ ２．０ミルＰＥＴライナーで被覆してサンプルを得た。

【0102】

サンプルから第２のライナーを取り外してＰＳＡ層の片側を露出させることによって、試験プロトコルを開始した。１インチ×１インチの大きさの金めっきしたステンレス鋼電極を、新たに露出させたＰＳＡ接着剤層と接触させ、しっかり押しつける。しっかり押しつけながら、ＰＳＡ接着剤及びＡＲ－Ｗ４ライナーを電極の形状に切り出し、より大きなサンプルから分離する。その後、ＡＲ－Ｗ４ライナーを新たに切り出した１平方インチのＰＳＡ接着剤／ＡＲ－Ｗ４ライナーから分離し、第２の金めっきしたステンレス鋼電極を、新たに露出させたＰＳＡ接着剤上に押しつけ、両方の電極の端部同士を揃え、互いに面を向けるようにしてアセンブルされた電極を得た。

【0103】

次いで、アセンブルされた電極を、ジグに置き、導電性ワニ口クリップを取り付ける余地を残しつつ、電極上に等しい圧力を加えた。その後、１００ｍＡの電流を電極に印加し、抵抗値（単位ｍＯｈｍ（ｍオーム））を、１１ｌｂの力で、サンプルが平衡に達するように３０秒間待った後、装置から得た。抵抗値が低いほど、対応するサンプルの導電率は高くなり、アセチレンブラックを含有するＰＳＡ組成物の場合、より高い導電率値が望ましい。

【0104】

本発明のＰＳＡの様々な実施形態の目的で、導電性ＰＳＡは、約０．２５～約２５０ｍＯｈｍ（上に記載されるプロトコルを使用して決定して）の抵抗値を有してもよい。

【0105】

或いは、周知の４端子法を利用して、ＰＳＡの体積抵抗、表面抵抗、及び導電率を評価してもよい。この方法は、一般に、互いに対して間隔を空けた既知直径の４端子を有するプローブを必要とし、これを対象ＰＳＡフィルムに接触させ、このとき、外側の２端子に既知電流を印加し、残りの内側の２端子は電圧計に接続する。抵抗は、以下の公知の等式：
ρ＝２７πＳ（Ｖ／Ｉ）
（式中、ρ＝抵抗（ｏｈｍ・ｃｍ）、Ｓ＝ニードル間隔（ｃｍ）、Ｖ＝内側プローブ間の電圧（Ｖ）、及びＩ＝外側プローブを通る電流）を介して決定することができる。更に公知の通り、試験対象のフィルムの厚さが端子間隔の５倍未満の場合、補正係数が適用されるべきである。また、フィルムの厚さが端子間隔の５倍以上の場合、式に適用される補正係数は、０．１％未満である。

【0106】

４端子法を使用して、ＰＳＡの体積抵抗は、望ましくは、約１～約１０００ｏｈｍ・ｃｍの範囲であってもよい。

【0107】

以下の実施例は本発明を例示するために提供され、本発明の範囲を限定しないものと理解されるべきである。

【実施例1】

【0108】

様々な量の表面処理されていないフュームドシリカ（ＮＳＴフュームドシリカ）を含むいくつかのＰＩＢ ＰＳＡ組成物（高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００、及び低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｂ１２を含む）を調製し、フュームドシリカを含有しない接着剤（Ａ）と比べて試験した。接着剤を調製するのに使用した成分を表１に示し、表中、各成分の量は、組成物中の不揮発性成分の総重量に対する重量パーセントとして表１に示されている。

【0109】

調製後、接着剤を、本明細書に記載される通りに試験し、静的せん断強度（７０℃、５００グラム重量）、ステンレス鋼表面への接着（剥離強度）、ライナー剥離性、及び水分バリア（ＷＶＴＲ）特性について、本明細書に記載される試験プロトコルに従って分析した。得られた値を表１に示す。

【0110】

この実施例は、ＮＳＴフュームドシリカを含むＰＳＡ組成物が、公知の接着剤と比べて強化された静的せん断強度をもたらしたことを実証し、観察された増加は、予想外に、使用したＮＳＴフュームドシリカの量に対して非線形であった。更に、剥離強度（ステンレス鋼）は、試験した各ＮＳＴフュームドシリカ含有組成物について許容される値内のままであったが、ライナー剥離性（シリコーンライナーを使用）は、８重量％及び１５重量％ＮＳＴフュームドシリカ含有組成物についてのみ許容された。低ＷＶＴＲ（例えば、約５ｇ－ミル／ｍ^２／日未満）を必要とする用途では、少なくとも８重量％のＮＳＴフュームドシリカを含む組成物は、ＮＳＴフュームドシリカを含有しないＰＳＡ（Ａ）と比べて、一桁高い（又はそれ以上の）ＷＶＴＲをもたらしたことが見出された。

【0111】

【表1】

【実施例2】

【0112】

約８５～約１１５ｍ^２／グラムの範囲の比表面積（ＢＥＴ）を有する、様々な量の表面処理されていないフュームドアルミナ（ＮＳＴフュームドアルミナ）を含むいくつかのＰＩＢ ＰＳＡ組成物（高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００、及び低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｂ１２を含む）を調製し、フュームドアルミナを含有しない接着剤（Ａ）と比べて試験した。接着剤を調製するのに使用した成分を表２に示し、表中、各成分の量は、組成物中の不揮発性成分の総重量に対する重量パーセントとして示される。

【0113】

調製後、接着剤を、静的せん断強度（７０℃、５００グラム重量）、ステンレス鋼表面への接着（剥離強度）、ライナー剥離性、及び水分バリア（ＷＶＴＲ）特性について、本明細書に記載される試験プロトコルに従って分析した。得られた値を表２に示す。

【0114】

この実施例は、ＮＳＴフュームドアルミナを含むＰＳＡ組成物が、ＮＳＴフュームドシリカを含む組成物と比べて比較的高いローディング（充填量）であっても、公知の接着剤と比べて強化された静的せん断強度をもたらしたことを実証している。予想外に、より高い静的せん断強度値が、約１：３の高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂（ＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００）：低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂（ＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｂ１２）を使用した場合に見出され、そのような予想外の有益な増加は、約２０～約３０重量％の範囲のＮＳＴフュームドアルミナローディングで、約１：２．５の重量比で開始することが見出された。ＮＳＴフュームドアルミナはまた、予想外に、同様の量のＮＳＴフュームドシリカを含む組成物と比べて改善されたタイトライナー剥離性及びＷＶＴＲをもたらすことが見出された。

【0115】

【表2】

【実施例3】

【0116】

様々な量の表面処理された（ＳＴ）フュームドアルミナ（すなわち、オルガノシランを含む組成物で表面処理されたフュームドアルミナ、このフュームドアルミナは、約７５～約１０５ｍ^２／グラムの範囲の比表面積（ＢＥＴ）を有する）を含むいくつかのＰＩＢ ＰＳＡ組成物（高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００、及び低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｂ１２を含む）を調製し、フュームドアルミナを含有しない接着剤（Ａ）と比べて試験した。接着剤を調製するのに使用した成分を表３に示し、表中、各成分の量は、組成物中の不揮発性成分に対する重量パーセントとして示される。

【0117】

調製後、接着剤を、静的せん断強度（７０℃、５００グラム）、ステンレス鋼表面への接着（剥離強度）、タイトライナー剥離性、及び水分バリア（ＷＶＴＲ）特性について、本明細書に記載される試験プロトコルに従って分析した。得られた値を表３に示す。

【0118】

この実施例は、ＳＴフュームドアルミナを含むＰＳＡ組成物が、比較的高いローディングレベル、例えば、約２２～約３０重量％であっても、公知の接着剤と比べて強化された静的せん断強度をもたらしたことを実証する。予想外に、より高い静的せん断強度値は、ＳＴフュームドアルミナを約３０重量％で使用した場合に見出され、この組成物はまた、比較的高いが、なお許容される剥離強度を、更に許容されるタイトライナー剥離性とともに示す。４０重量％のローディングは、組成物が接着の損失を示し、このため静的せん断強度及び剥離強度を決定できなかったため、望ましくないことが見出された。約１：３～約１：３．５の高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂：低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂の樹脂重量比は、約２２重量％～約３０重量％の範囲のローディング、更に約２２～約２５重量％のローディングで、表面処理されたフュームドアルミナとの使用に最も望ましいことが見出され、望ましくは、約３０ｇ－ミル／ｍ^２／日未満のＷＶＴＲ値をもたらした。

【0119】

【表3】

【実施例4】

【0120】

様々な量の表面処理された（ＳＴ）フュームドシリカ（すなわち、オルガノシラン（Ａ）、オルガノシロキサン（Ｂ）又はオルガノシラザン（Ｃ）を含む組成物で表面処理されたフュームドシリカ、このフュームドシリカは約１２５～約３００ｍ^２／グラムの範囲の比表面積（ＢＥＴ）を有する）を含むいくつかのＰＩＢ ＰＳＡ組成物（高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００、及び低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｂ１２樹脂を含む）を調製し、フュームドシリカを含有しない接着剤（Ａ）と比べて試験した。接着剤を調製するのに使用した成分を表４に示し、表中、各成分の量は、組成物中の不揮発性成分に対する重量パーセントとして示される。ＳＴフュームドシリカはどのような反応も受けなかった。

【0121】

調製後、接着剤を、静的せん断強度（７０℃、５００グラム重量）、ステンレス鋼表面への接着（剥離強度）、タイトライナー剥離性、及び水分バリア（ＷＶＴＲ）特性について、本明細書に記載される試験プロトコルに従って分析した。得られた値を表４に示す。

【0122】

この実施例は、ＳＴフュームドシリカを含むＰＳＡ組成物が、予想外に、定義した範囲内の比較的高いローディングレベル、例えば、約１２～約２５重量％、望ましくは約１５重量％～約２５重量％、より望ましくは約１８重量％～約２５重量％、更により望ましくは約２２～約２５重量％であっても、公知の接着剤と比べて強化された静的せん断強度をもたらしたことを実証し、せん断強度は、２７重量％ローディングで予想外の減少が示されるまで、組成物中のシリカの量に対して非線形方式で増加した。

【0123】

予想外に、より高い静的せん断強度値は、ＳＴフュームドシリカを約３０重量％で使用した場合に見出され、この組成物はまた、比較的高いが、なお許容される剥離強度を、更に、望ましいタイトライナー剥離性とともに示した。３０重量％のローディングは、接着の損失をもたらし、その結果、静的せん断強度及び剥離強度の評価が可能ではなかったことが見出された。約１：２～約１：７の高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂：低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂の樹脂重量比は、約１２重量％～約２５重量％のＳＴフュームドシリカを含む組成物との使用に最も望ましいことが見出され、より望ましくは、約２０～約２５重量％のシリカローディングで約１：２～約１：３の比であり、好ましい比は約１：３であった。

【0124】

【表4A】

【0125】

【表4B】

【0126】

約１：２～約１：３の間の重量比の高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂：低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂、及び約２２～約２５重量％のＳＴフュームドシリカローディングを含む接着剤組成物は、望ましい静的せん断、剥離強度及びシリコーンタイトライナー剥離性特性を、比較的低ＷＶＴＲとともにもたらすことが見出された。１つの例外は、１８分の比較的低静的せん断をもたらした２４であり、これは、望ましくない粒子凝集に起因すると考えられる。

【実施例5】

【0127】

２２重量％の表面処理されていない（ＮＳＴ）親水性フュームド二酸化チタンを含むＰＩＢ ＰＳＡ組成物（高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００、及び低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００を含む）を調製し、フュームド材料を含有しない接着剤（Ａ）と比べて試験した。接着剤を調製するのに使用した成分表５に示し、表中、各成分の量は、組成物中の不揮発性成分の総重量に対する重量パーセントとして示される。ＮＳＴフュームドＴｉＯ_２は、どのような反応も受けなかった。

【0128】

調製後、接着剤を、本明細書に記載される通りに試験し、静的せん断強度（７０℃、５００グラム重量）、ステンレス鋼表面への接着（剥離強度）、タイトライナー剥離性、及び水分バリア（ＷＶＴＲ）特性について、本明細書に記載される試験プロトコルを使用して分析した。得られた値を表５に示す。

【0129】

この実施例は、ＮＳＴフュームドＴｉＯ_２を含むＰＳＡ組成物が、公知の接着剤と比べて強化された静的せん断強度をもたらしたことを実証する。

【0130】

【表5】

【実施例6】

【0131】

表面処理された疎水性フュームドシリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ ８０５、ＯＣＴＭＯによる表面処理）を含む様々な量のＰＩＢ ＰＳＡ組成物（高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００、及び低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰ ＡＮＯＬ（登録商標）Ｂ１２を含む）を調製し、フュームド材料を含有しない接着剤（Ａ）と比べて試験した。接着剤を調製するのに使用した成分を表６に示し、表中、各成分の量は、組成物中の不揮発性成分の総重量に対する重量パーセントとして示される。ＳＴフュームドシリカは、どのような反応も受けなかった。

【0132】

調製後、接着剤を、本明細書に記載される通りに試験し、静的せん断強度（７０℃、５００グラム重量）、ステンレス鋼表面への接着（剥離強度）、タイトライナー剥離性、及び水分バリア（ＷＶＴＲ）特性について、本明細書に記載される試験プロトコルを使用して分析した。得られた値を表６に示す。

【0133】

この実施例は、粘着付与剤を配合物に添加するとせん断強度は低下すると予想されたが、配合物への粘着付与剤の添加により、本発明のＰＳＡ組成物が、静的せん断強度、及びより少ない程度の剥離強度の予想外の増加をもたらしたことを実証する。更に、データは、約１：１～約１：３のＮ１００：Ｂ１２重量比で少なくとも約１６重量％のＮ１００（粘着付与剤を含む）、及び比較的高ローディング（例えば、約２５～約３０重量％の範囲の量で）（未反応の）反応性の表面処理されたフュームドシリカを含む充填組成物が、比較配合物Ａ（粘着付与剤及び充填剤を含有せず、重量比１：２でＮ１００：Ｂ１２を含有する）よりも少なくとも一桁大きい静的せん断を有する配合物をもたらしたことを示した。

【0134】

これらのデータは、これらの特定のＰＳＡ組成物について、シリカの種類のみを変更した場合、優れた静的せん断強度を、許容される剥離、タイトライナー剥離性及びＷＶＴＲとともに有するＰＳＡは、望ましくないＷＶＴＲ値を示すＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）２００と比べて好ましいＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ８０５又はＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４を使用して調製されうることを更に示唆している。

【0135】

【表6】

【実施例7】

【0136】

アセチレンブラックを含む様々な量のＰＩＢ ＰＳＡ組成物（高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００、及び低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｂ１２を含む）調製し、アセチレンブラックを含有しない接着剤（Ａ）と比べて試験した。接着剤を調製するのに使用した成分を表７に示し、表中、各成分の量は、組成物中の不揮発性成分の総重量に対する重量パーセントとして示される。

【0137】

調製後、接着剤を、本明細書に記載される通りに試験し、静的せん断強度（７０℃、５００グラム重量）、ステンレス鋼表面への接着（剥離強度）、タイトライナー剥離性、及び水分バリア（ＷＶＴＲ）特性について、本明細書に記載される試験プロトコルを使用して分析した。得られた値を表７に示す。

【0138】

この例は、アセチレンブラックを約８重量％で含んだ場合、静的せん断強度が増加したことを実証し、この成分が約１５重量％かつ最大約２２重量％で含まれた場合に、より大幅な増加が見出された。しかし、剥離強度はアセチレンブラックが約１５重量％で低下し、２２重量％では、バッキング基材（後者は、この場合、ＰＥＴ）への不十分な接着に起因して、一部のサンプルでは測定が困難であった。粘着付与剤（３０重量％）の添加は、剥離強度に影響しなかった。これは、静的せん断強度を最適にしながら、また、許容される剥離強度、タイトライナー剥離性及びＷＶＴＲを維持するためのアセチレンブラックの有用な範囲として約１０～約２０重量％、より望ましくは約１２～約１８重量％を示唆している。

【0139】

【表7】

【実施例8】

【0140】

アセチレンブラック、並びに（ｉ）アルミナ、（ｉｉ）シリカ又は（ｉｉｉ）アルミナ及びシリカを含む様々な量のＰＩＢ ＰＳＡ組成物（高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｎ１００、及び低ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂としてＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）Ｂ１２を含む）を調製し、アセチレンブラック、アルミナ又はシリカをいずれも含有しない接着剤（Ａ）と比べて試験した。接着剤を調製するのに使用した成分を表８Ａ、８Ｂ及び８Ｃに示し、表中、各成分の量は、組成物中の不揮発性成分の総重量に対する重量パーセントとして示される。

【0141】

調製後、接着剤を、本明細書に記載される通りに試験し、静的せん断強度（７０℃、５００グラム重量）、ステンレス鋼表面への接着（剥離強度）、タイトライナー剥離性、水分バリア（ＷＶＴＲ）、及び導電率（Ｚ軸抵抗の決定を介して評価、低い抵抗は高い導電率に対応する）特性について、本明細書に記載される試験プロトコルを使用して分析した。得られた値を表８Ａ、８Ｂ及び８Ｃに示す。

【0142】

この実施例は、例示の組成物の多くにおいて、アルミナ及び／又はシリカのアセチレンブラックとの組合せが、他の望ましい特性の大幅な損失なしに強化された静的せん断強度をもたらしたことを実証する。

【0143】

ＰＳＡにおいてアセチレンブラックを異なるアルミナ（ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）Ａｌｕ Ｃ対ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）Ａｌｕ Ｃ ８０５）と組み合わせた場合に得られた特性の比較は、アルミナ（同じ量で含まれた場合、Ａｌｕ ＣはＡｌｕ Ｃ ８０５と比べてより高い静的せん断強度をもたらす）を使用した場合、非アルミナ含有組成物と比べて、比較的高い静的せん断強度を、許容される剥離強度及びタイトライナー剥離性値とともに実証した。表８Ａを参照されたい。これらの値は、アセチレンブラックが約１０～約１１重量％で含まれ、Ａｌｕ Ｃが約１１～約１５重量％で含まれた場合に最適化され、静的せん断強度もまた、少なくとも１つのアルミナを約１０～約１５重量％の範囲で含む場合、特にＡｌｕ Ｃ ８０５をアルミナ成分として使用した場合に最適化された。また、８重量％のアセチレンブラック単独と比べて、７．５重量％のアセチレンブラック及び７．５重量％のアルミナで静的せん断強度の強化が観察されたことが見出された。アセチレンブラックへの様々な量のアルミナの含有は、他の測定した特性、すなわち、剥離強度、タイトライナー剥離性及びＷＶＴＲに大幅な変化をもたらさなかった。表８Ａを参照されたい。

【0144】

【表8】

【0145】

ＰＳＡにおいてアセチレンブラックを異なるシリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ８０５及びＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４）と組み合わせた場合に得られた特性の比較は、シリカ（同じ量で含まれた場合、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４は、Ｒ８０５と比べてより高い静的せん断強度をもたらす）を含む場合、非シリカ含有組成物と比べて、比較的高い静的せん断強度を、許容される剥離強度、タイトライナー剥離性及びＷＶＴＲ値とともに実証した。表８Ｂを参照されたい。これらの値は、アセチレンブラックが約１０～約１１重量％で含まれ、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４により、シリカが、約１１～約１５重量％で含まれた場合に最適化され、やはり、驚くべきことに、少なくとも１つのシリカ、特に、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４が約１０～約１５重量％で含まれる場合に、高静的せん断強度を実証する。また、８重量％のアセチレンブラック単独と比べて、７．５重量％のアセチレンブラック及び７．５重量％のシリカで静的せん断強度の強化が観察されたことが見出された。また、アセチレンブラックへの様々な量のシリカの含有は、他の測定した特性、すなわち、剥離強度、タイトライナー剥離性及びＷＶＴＲに大幅な変化をもたらさなかったことが認められた。しかし、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４を約１１～約１５重量％の範囲の量で含む場合、静的せん断強度、剥離強度、タイトライナー剥離性及びＷＶＴＲの優れた値が観察された。表８Ｂを参照されたい。

【0146】

【表9】

【0147】

ＰＳＡにおいてアセチレンブラックをシリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ８０５）及びアルミナ（ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）Ａｌｕ Ｃ）と組み合わせた場合に得られた特性の比較は、非シリカ含有組成物と比べて比較的高い静的せん断強度を、許容される剥離強度、タイトライナー剥離性及びＷＶＴＲ値とともに実証した。表８Ｃを参照されたい。しかし、驚くべきことに、アセチレンブラック、Ｒ８０５及びＡｌｕ Ｃのこの特定の組合せは、良好な静的せん断強度及び剥離強度をもたらしながら、許容されるＷＶＴＲを有することが見出された。表８Ｃを参照されたい。

【0148】

【表10】

【0149】

ＳＴシリカ及びアルミナを含まない組成物と比べた、ＰＳＡにおいてアセチレンブラックをＳＴシリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４）及びＳＴアルミナ（ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）Ａｌｕ Ｃ）と組み合わせた場合に得られた特性の比較、及び比較的高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂のみの、望ましくは、ある特定の量での使用は、予想外に、非シリカ含有組成物と比べて比較的高い静的せん断強度を実証し、更に、許容される剥離強度を示した。表８Ｄを参照されたい。表８Ｄに実証される通り、約８～約２０重量％、より望ましくは約１２～約１８重量％の間のＳＴシリカの含有は、比較的高ｖＭＷ ＰＩＢ樹脂のみを（例えば、約２０～約３０重量％の範囲の量）、望ましくは、約５０～約６０重量％の範囲の量の粘着付与剤とともに含むＰＳＡにおいてさえ最適であることが見出された。ＳＴシリカを約２５重量％で含むと、フィルムを形成できない組成物となったことが更に見出された。表８Ｄを参照されたい。

【0150】

【表11】

【実施例9】

【0151】

抵抗の評価（導電率のプロキシとして、低抵抗値は、相対性、及び望ましくはこの文脈では、高導電率値に対応する）は、アセチレンブラックを（ｉ）アルミナ（ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）Ａｌｕ Ｃ及びＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）Ａｌｕ Ｃ ８０５）、（ｉｉ）シリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４及びＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ８０５）、及び（ｉｉｉ）それらの混合物と組み合わせた様々な組成物（これらの組成物の多くの追加の特性は、表７、８Ａ、８Ｂ及び８Ｃに提供されている）について行った。表９を参照されたい。

【0152】

驚くべきことに、アルミナは非導電性であるにもかかわらず、アセチレンブラック及びアルミナを含有するＰＳＡ組成物の抵抗は、アセチレンブラックのみを含有する組成物と比べて低かった。アルミナをアセチレンブラックとともに含む場合の抵抗に対するこの一般に望ましい効果は、シリカ及びアセチレンブラックの組合せを使用した場合、同じ程度には観察されなかった（後者のシリカ組合せの抵抗は、一般に、前者のアルミナ組合せより一桁高く、最も有望な抵抗値は、組成物がＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）Ａｌｕ Ｃ及びアセチレンブラックの組合せを含有した場合に得られた。表９を参照されたい。

【0153】

シリカ及びアセチレンブラックの組合せを含有するＰＳＡ組成物において、予想外に、約１０～約１１重量％のアセチレンブラック及び約１０～約１５重量％の未反応の疎水性フュームドシリカ（ＤＤＳ（ジメチルジクロロシラン）で処理されたＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４、又はＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ８０５）を含有する組成物が、各々７．５重量％のアセチレンブラック及び同じフュームドシリカのみを含有する同様の組成物と比べて大幅に低い抵抗を示したことが見出された。約１０～約１５重量％の範囲の量のＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７４の場合、驚くべきことに、抵抗は、各々７．５重量％のアセチレンブラック及び同じフュームドシリカのみを含有する組成物と比べて一桁低かったことが見出された。

【0154】

【表12】

【0155】

本明細書で引用される刊行物、特許出願及び特許を含む全ての参考文献は、各参考文献が、個々に具体的に、参照により組み込まれていると示され、その全体が本明細書に示されているのと同程度に、参照により本明細書に組み込まれる。

【0156】

本発明を記載する文脈において（とりわけ、以下の特許請求の文脈において）、「１つの（ａ）」及び「１つの（ａｎ）」及び「その（ｔｈｅ）」及び「少なくとも１つ」という用語、並びに同様の指示語の使用は、本明細書において別途示されない限り、又は文脈と明らかに矛盾しない限り、単数及び複数の両方を包含すると解釈されることになる。１つ又は複数の項目のリストに続く「少なくとも１つ」という用語の使用（例えば、「Ａ及びＢのうちの少なくとも１つ」）は、本明細書において別途示されない限り、又は文脈と明らかに矛盾しない限り、列挙された項目から選択される１つの項目（Ａ又はＢ）、又は列挙された項目のうちの２つ以上の任意の組合せ（Ａ及びＢ）を意味すると解釈されることになる。「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「有する」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」及び「含有する」という用語は、別途述べられない限り、オープンエンドな用語（すなわち、「含むが、これらに限定されない」を意味する）として解釈されることになる。本明細書における値の範囲の記述は、本明細書で別途示されない限り、単にその範囲内に入る各々別々の値を個々に指す簡略表記法として役立つことを意図し、各別個の値は、それが個々に本明細書で述べられているかのように本明細書に組み込まれる。本明細書に記載される全ての方法は、本明細書で別途示されない限り、又は他に文脈と明らかに矛盾しない限り、任意の好適な順序で実施することができる。本明細書で提供される任意の全ての例、又は例示の語（例えば、「例示」、「例えば」）の使用は、単に本発明をより良好に明らかにすることを意図し、別途特許請求されない限り、本発明の範囲に限定を付与しない。本明細書におけるどのような語も、特許請求されていない要素が本発明の実施に必須であることを示すと解釈されるべきではない。

【0157】

本明細書における重量パーセントへの言及は、表現語又は文脈と矛盾しない限り、充填ＰＩＢ ＰＳＡ組成物中の不揮発性成分に対する成分（ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）又は成分（ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ）の量を記載すると理解されるべきである。

【0158】

本発明の好ましい実施形態が本明細書に記載されるが、それらの好ましい実施形態の変形例が、前述の記載を読むことで当業者に明らかになりうる。本発明者らは、当業者がそのような変形例を適宜用いることを予期しており、本発明者らは、本発明が本明細書に具体的に記載されるのとは別様に実施されることを意図する。したがって、本発明は、適用可能な法が認める通り、本明細書に添付の特許請求の範囲において列挙される主題の全ての変更及び等価物を含む。更に、その全ての可能な変形例における上記の要素の任意の組合せは、本明細書に別途示されない限り、又は他に文脈と明らかに矛盾しない限り、本発明に包含される。

【手続補正書】

【提出日】2024-04-16

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ（ポリイソブテン）樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ（ポリイソブテン）樹脂約３０～約６０重量％、並びに
（ｃ）アセチレンブラック及びアルミナを含む充填剤
を含む導電性感圧接着剤であって、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、導電性感圧接着剤。

【請求項2】

感圧接着剤中のアセチレンブラックの量が、約５～約１５重量％の範囲であり、アルミナがフュームドアルミナであり、感圧接着剤中、約５～約１５重量％の範囲の量である、請求項１に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項3】

感圧接着剤中のフュームドアルミナの量が、感圧接着剤中、約１０～約１５重量％の範囲の量である、請求項２に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項4】

感圧接着剤中の約１０～約１５重量％のヒュームドアルミナが、表面処理されていないフュームドアルミナである、請求項３に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項5】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ（ポリイソブテン）樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ（ポリイソブテン）樹脂約３０～約６０重量％、及び
（ｃ）アセチレンブラック及びシリカを含む充填剤
を含む導電性感圧接着剤であって、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、導電性感圧接着剤。

【請求項6】

約５～約１５重量％のアセチレンブラック及び約５～約１５重量％のシリカを含み、前記シリカがフュームドシリカである、請求項５に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項7】

約５重量％～約２０重量％の表面処理されたヒュームドシリカを含む、請求項５に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項8】

約５重量％～約１５重量％のアセチレンブラックと、約５重量％～約１５重量％の表面処理されたシリカを含む、請求項７に記載の導電性感圧接着剤。

【請求項9】

樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：２～約１：３の範囲である、請求項８に記載の感圧接着剤。

【請求項10】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ（ポリイソブテン）樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ（ポリイソブテン）樹脂約３０～約６０重量％、
（ｃ）オルガノシラン、オルガノシロキサン、オルガノシラザン、又はそれらの混合物を含む組成物で表面処理されたシリカを含む充填剤約８～約２５重量％
を含む感圧接着剤であって、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、感圧接着剤。

【請求項11】

感圧接着剤中の約８～約２５重量％の量の表面されたシリカが、メタクリロイルオキシプロピルトリアルコキシシラン、オクチルトリアルコキシシラン、ヘキサデシルトリアルコキシシラン、ジメチルジアルコキシシラン、ジメチルジクロロシラン、又はトリメチルアルコキシシランのうちの１つ又は複数であるオルガノシランで処理されたものである、請求項１０に記載の感圧接着剤。

【請求項12】

感圧接着剤中の約８～約２５重量％の表面処理されたシリカがジメチルジクロロシランで処理されたものである、請求項１０に記載の感圧接着剤。

【請求項13】

シリカがフュームドシリカであり、フュームドシリカが、感圧接着剤中の不揮発性成分に対して約１５～約２５重量％の範囲の量で存在する、請求項１０に記載の感圧接着剤。

【請求項14】

シリカがフュームドシリカであり、フュームドシリカが、感圧接着剤中の不揮発性成分に対して約２０～約２５重量％の量で存在する、請求項１３に記載の感圧接着剤。

【請求項15】

（ａ）３００，０００～約３，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ（ポリイソブテン）樹脂約１０～約３０重量％、
（ｂ）約３５，０００～約１００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のｖＭＷを有するＰＩＢ（ポリイソブテン）樹脂約３０～約６０重量％、及び
（ｃ）オルガノシラン、オルガノシロキサン、オルガノシラザン又はそれらの混合物を含む組成物で表面処理されたアルミナを含む充填剤約２０～約３０重量％
を含む感圧接着剤であって、
樹脂（ａ）対樹脂（ｂ）の重量比が、約１：１～約１：４であり、
ここで重量％が、感圧接着剤中の不揮発性成分に対するものである、感圧接着剤。

【請求項16】

アルミナがフュームドアルミナであり、かつ、約２２重量％～約３０重量％の範囲の量で感圧接着剤中に存在する、請求項１５に記載の感圧接着剤。

【請求項17】

接着剤中約２０～約３０重量％の表面処理されたアルミナが、メタクリロイルシラン、オクチルメトキシシラン、ヘキサデシルシラン、又はジメチルジクロロシランのうちの１つ又は複数で表面処理されたものである、請求項１５に記載の感圧接着剤。

【請求項18】

接着剤中約２０～約３０重量％の表面処理されたアルミナが、ヘキサメチルジシラザンで表面処理されたものである、請求項１５に記載の感圧接着剤。

【請求項19】

（ａ）上面及び下面を備える基材、
（ｂ）基材の上側部分の少なくとも一部の上の、請求項１から１８のいずれか一項に記載の感圧接着剤、並びに
（ｃ）感圧接着剤の少なくとも一部分に接触した表面を有する剥離ライナー
を備えるテープ。

【国際調査報告】