特表 2024-529649 雲母を含む脱落の低いアラミド紙

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-08-08

(54)【発明の名称】雲母を含む脱落の低いアラミド紙

(51)【国際特許分類】

   B32B 27/34 20060101AFI20240801BHJP

   D21H 13/26 20060101ALI20240801BHJP

   D21H 13/44 20060101ALI20240801BHJP

   D21H 27/30 20060101ALI20240801BHJP

【ＦＩ】

B32B27/34

D21H13/26

D21H13/44

D21H27/30 B

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024506833

(86)(22)【出願日】2022-06-24

(85)【翻訳文提出日】2024-02-02

(86)【国際出願番号】 US2022073140

(87)【国際公開番号】W WO2023015069

(87)【国際公開日】2023-02-09

(31)【優先権主張番号】63/228,811

(32)【優先日】2021-08-03

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】520028531

【氏名又は名称】デュポン セイフティー アンド コンストラクション インコーポレイテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100094569

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 伸一郎

(74)【代理人】

【識別番号】100103610

【弁理士】

【氏名又は名称】▲吉▼田 和彦

(74)【代理人】

【識別番号】100109070

【弁理士】

【氏名又は名称】須田 洋之

(74)【代理人】

【識別番号】100119013

【弁理士】

【氏名又は名称】山崎 一夫

(74)【代理人】

【識別番号】100111796

【弁理士】

【氏名又は名称】服部 博信

(74)【代理人】

【識別番号】100123766

【弁理士】

【氏名又は名称】松田 七重

(74)【代理人】

【識別番号】100228005

【弁理士】

【氏名又は名称】澤田 英之

(72)【発明者】

【氏名】デムブロスキー クリス

(72)【発明者】

【氏名】ウィックス ロジャー カーティス

【テーマコード（参考）】

4F100

4L055

【Ｆターム（参考）】

4F100AC05B

4F100AK47A

4F100AK47B

4F100AK47C

4F100BA03

4F100DG10

4F100GB41

4F100JG04

4F100JK03

4F100JK09

4L055AF35

4L055AG25

4L055EA08

4L055EA32

4L055FA13

4L055GA02

(57)【要約】

第１の外層及び第２の外層であって、そのそれぞれは、７０～３０重量パーセントのアラミドフロックと、３０～７０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含み、そのそれぞれは、雲母を含まず、第１の面と第２の面を有する、第１の外層及び第２の外層と、５０～７０重量パーセントのアラミド材料と、３０～５０重量パーセントの雲母とを含み、第１の面と第２の面を有する内層と、を含む電気絶縁体としての使用に適したアラミド紙であって、第１の外層の第１の面は、アラミド紙の第１の外面であり、第１の外層の第２の面は、第１の外層及び内層において、内層の第１の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって内層の第１の面と向かい合って結合しており、第２の外層の第１の面は、第２の外層及び内層において、内層の第２の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって内層の第２の面と向かい合って結合しており、第２の外層の第２の面は、アラミド紙の第２の外面であり、アラミド紙は、合計２５～４０重量パーセントの雲母を有する、アラミド紙。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

電気絶縁体としての使用に適したアラミド紙であって、
ａ）７０～３０重量パーセントのアラミドフロックと、３０～７０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含む第１の外層であって、雲母を含まず、第１の面と第２の面を有する第１の外層と、
ｂ）５０～７０重量パーセントのアラミド材料と、３０～５０重量パーセントの雲母とを含む内層であって、第１の面と第２の面を有する内層と、
ｃ）７０～３０重量パーセントのアラミドフロックと、３０～７０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含む第２の外層であって、雲母を含まず、第１の面と第２の面を有する第２の外層と、
を含み、
前記第１の外層の前記第１の面は、前記アラミド紙の第１の外面であり、前記第１の外層の前記第２の面は、前記第１の外層及び前記内層において、前記内層の前記第１の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって前記内層の前記第１の面と向かい合って結合しており、
前記第２の外層の前記第１の面は、前記第２の外層及び前記内層において、前記内層の前記第２の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって前記内層の前記第２の面と向かい合って結合しており、前記第２の外層の前記第２の面は、前記アラミド紙の第２の外面であり、
前記アラミド紙は、合計２５～４０重量パーセントの雲母を有する、アラミド紙。

【請求項2】

前記内層の前記アラミド材料は、５０重量パーセント未満のアラミドフロックと５０重量パーセント超のアラミドフィブリドとの組み合わせである、請求項１に記載のアラミド紙。

【請求項3】

１５～４５重量パーセントのフロックと５５～８５重量パーセントのフィブリドを有する、請求項２に記載のアラミド紙。

【請求項4】

前記第１及び前記第２の外層のそれぞれは、０．００１～０．００３インチの厚さを有する、請求項１～３のいずれか一項に記載のアラミド紙。

【請求項5】

前記第１及び前記第２の外層のそれぞれは、０．００１５～０．００２インチの厚さを有する、請求項４に記載のアラミド紙。

【請求項6】

前記内層は、０．００２～０．０１０インチの厚さを有する、請求項１～５のいずれか一項に記載のアラミド紙。

【請求項7】

前記内層のそれぞれは、０．００４～０．００６インチの厚さを有する、請求項６に記載のアラミド紙。

【請求項8】

０．００４～０．０１６インチの総厚さを有する、請求項１～７のいずれか一項に記載のアラミド紙。

【請求項9】

０．００７～０．０１２インチの総厚さを有する、請求項８に記載のアラミド紙。

【請求項10】

０．００８～０．０１０インチの総厚さを有する、請求項９に記載のアラミド紙。

【請求項11】

０．００４～０．００７インチの総厚さを有する、請求項８に記載のアラミド紙。

【請求項12】

前記アラミド紙は、前記アームのそれぞれに１０００ｇの重りを使用した１２５サイクル後にテーバー摩耗測定に供したとき、同様に試験した同じ厚さの雲母を含まないアラミド紙の重量損失以下であるグラム単位での重量損失を有する、請求項１～１１のいずれか一項に記載のアラミド紙。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、モーター、発電機、変圧器、及びインバーターなどの物品における電気絶縁材として、特に限定なく使用するのに適したアラミド紙に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｔｕｒｐｉｎらの米国特許第９，４３７，３４８号明細書は、不織布層を用いて片面又は両面が直接融着された不織紙層を開示しており、この場合、不織紙及び不織布の一方又は両方は、電気絶縁性であり、不織布は、主として長い繊維、即ち、長さ１インチ以上の繊維から構成されるシート材料である。

【0003】

様々な特許出版物が、アラミド紙における雲母の使用を開示している。このような出版物には、Ｌｅｖｉｔらの米国特許第６，９９１，８４５号明細書、米国特許第７，３９９，３７９号明細書、及び米国特許第９，０７３，２９０号明細書、Ｆｏｒｓｔｅｎらの米国特許第６，３１２，５６１号明細書、Ｋａｎｇらの米国特許第１０，３３６，０３９号明細書及び米国特許第１０，１８６，３５３号明細書及び米国特許出願公開第２０１３０１９６１６１号明細書、Ｋａｎｇの米国特許第９，９７２，４１９号明細書、及びＤｕａｒｔらの米国特許第９，８４４，９２８号明細書が含まれる。

【0004】

絶縁体として優れた電気特性、高い絶縁破壊を有し、５００℃（９３２°Ｆ）まで熱的に安定しており、コロナ放電に耐性があり、小さい粒子であってもその電気的特性を維持する材料を、雲母の結晶構造が提供する。

【0005】

しかしながら、雲母が存在すると、紙は、紙の機械的強度及び凝集性が低下する可能性がある。しかしながら、機械的性能を向上させるために雲母紙を、不織布、フィルム、又はガラススクリム支持体と組み合わせることは、追加の工程及び様々な接着剤などが必要となるため、望ましくなく、紙の厚さが増す、電気的性能が低下する、又はモーター冷却液との化学的適合性などの他の問題が発生する可能性がある。更に、業界は、改良された紙が、現在使用されている非常に薄い電気絶縁紙の暫定的な代替品となることを望んでいる。

【0006】

加えて、現在では、モーター部品と電気絶縁体の間の磨耗により、電気絶縁体が座屈する（ｂｕｃｋｌｅ）又はバラバラになる可能性があるスロット及びその他のモーター領域に電気絶縁体を迅速且つ自動的に挿入する機械を使用する、モーター及び関連する装置の製造が、一般に自動化されている。このようなプロセスでは、この磨耗により、雲母を含む紙に対して、紙から雲母粒子を脱落させ、発塵の問題を引き起こす可能性があることがわかっている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

従って、十分な強度を有し、且つ又粒子の脱落に対する良好な耐性を有する雲母を含むアラミド紙が必要とされている。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、電気絶縁体としての使用に適したアラミド紙に関し、アラミド紙は、
ａ）７０～３０重量パーセントのアラミドフロックと、３０～７０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含む第１の外層であって、雲母を含まず、第１の面と第２の面を有する第１の外層と、
ｂ）５０～７０重量パーセントのアラミド材料と、３０～５０重量パーセントの雲母とを含む内層であって、第１の面と第２の面を有する内層と、
ｃ）７０～３０重量パーセントのアラミドフロックと、３０～７０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含む第２の外層であって、雲母を含まず、第１の面と第２の面を有する第２の外層と、
を含み、
第１の外層の第１の面は、アラミド紙の第１の外面であり、第１の外層の第２の面は、第１の外層及び内層において、内層の第１の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって内層の第１の面と向かい合って結合しており、第２の外層の第１の面は、第２の外層及び内層において、内層の第２の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって内層の第２の面と向かい合って結合しており、第２の外層の第２の面は、アラミド紙の第２の外面であり、アラミド紙は、合計２５～４０重量パーセントの雲母を有する。

【発明を実施するための形態】

【0009】

本発明は、第１の外層及び第２の外層であって、そのそれぞれは、７０～３０重量パーセントのアラミドフロックと、３０～７０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含み、そのそれぞれは更に、雲母を含まず（雲母を含まない）、第１の面と第２の面を有する、第１の外層及び第２の外層と、第１の外層と第２の外層の間に挟まれ、５０～７０重量パーセントのアラミド材料と、３０～５０重量パーセントの雲母とを含み、並びに又第１の面と第２の面を有する内層と、を含む電気絶縁体としての使用に適したアラミド紙に関する。第１の外層の第１の面は、アラミド紙の第１の外面であり、第１の外層の第２の面は、第１の外層及び内層において、内層の第１の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって内層の第１の面と向かい合って結合している。 同様に、第２の外層の第１の面は、第２の外層及び内層において、内層の第２の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって内層の第２の面と向かい合って結合しており、第２の外層の第２の面は、アラミド紙の第２の外面である。（雲母を含まない外層／雲母を含む内層／雲母を含まない外層）の３層構造から形成されたアラミド紙は、更に合計２５～４０重量パーセントの雲母を有する。

【0010】

雲母を含まない外層、雲母を含む内層、及び雲母を含まない外層は、各層の面に存在するアラミドフィブリドによってのみ相互に結合されている。フィブリドは、各層に均一に分布しており、フィブリドの一部は、各層の表面に存在する、即ち、フィブリドは、各層の両面に存在する。従って、フィブリドは、各層の表面で利用可能であり、層の間に緊密な接触を形成し、層が高温及び高圧下でまとめて圧縮されるときに、２つの層の面を結合又は融合する。この圧縮又は圧密（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ）は、フィブリドのガラス転移温度以上の温度でシートを圧縮又は圧密できるプロセスにおいて、静的加熱プレス又はニップを形成する一組のカレンダーロールにおいて達成されることができる。層をまとめて結合するために様々な層でフィブリドを使用することで、適用するのに別の工程が必要なだけでなく、電気絶縁体が使用中に露出する場合があるモーター冷却及びその他の流体と化学的に適合しない可能性がある、追加の接着剤又はその他の結合剤の必要性がなくなる。

【0011】

本明細書で使用される場合、アラミド紙とは、製紙プロセスによって製造されるアラミド材料のプライ又は層から作られた平面シートを意味する。プライ又は層を製造するために使用できる代表的な装置及び機械には、例えば、これらに限定されないが、フールドリニア抄紙機又は傾斜ワイヤー機械などの連続処理装置、或いは、形成スクリーンを含むハンドシートの鋳型における、手作業で紙を製造する処理装置などのバッチ処理装置が含まれる。具体的には、アラミド紙は、第１及び第２の対向平面を有する雲母を含むアラミド層を含む平面シートであり、第１及び第２の対向平面のそれぞれには、雲母を含まないアラミド層が取り付けられている。従って、アラミド紙は、雲母を含まないアラミド外層、雲母を含むアラミド内層、及び雲母を含まないアラミド外層がこの順序で貼り合わされてなり得る。

【0012】

雲母を含まないアラミド層、雲母を含むアラミド層、及び雲母を含まないアラミド層がこの順序で貼り合わされてなるアラミド紙は、アラミド紙の総重量における雲母の総重量に基づいて、合計２５～４０重量パーセントの雲母を含む。アラミド紙中の雲母の量が２５重量パーセント未満である場合、アラミド紙の測定された部分放電開始電圧は、多くの用途に対して低すぎると考えられる。紙の部分放電開始電圧（ＰＤＩＶ）は、紙の局所的な絶縁破壊が始まる印加電圧のレベルである。従って、部分放電開始電圧（ＰＤＩＶ）及び単位厚さ当たりの部分放電開始電圧（ＰＤＩＶ／ミル）は、重要な特性であり、その理由は、より高い値が望ましくあり、より低い値は、絶縁寿命の低下及び／又は絶縁不良の原因となり得る、使用中の絶縁材料の急速な劣化が起こる可能性があることを意味するためである。同様に、アラミド紙中の雲母の量が４０重量パーセントを超えると、紙の機械的特性が、アラミド材料が多くの所望の使用に適さなくなる所まで低下し得る。

【0013】

いくつかの他の実施形態では、雲母を含まないアラミド層、雲母を含むアラミド層、及び雲母を含まないアラミド層がこの順序で貼り合わされてなるアラミド紙は、アラミド紙の総重量における雲母の総重量に基づいて、合計３０～４０重量パーセントの雲母を有する。いくつかの更に他の実施形態では、雲母を含まないアラミド層、雲母を含むアラミド層、及び雲母を含まないアラミド層がこの順序で貼り合わされてなるアラミド紙は、アラミド紙の総重量における雲母の総重量に基づいて、合計３５～４０重量パーセントの雲母を有する。

【0014】

アラミド材料は、アラミドフロックを含むことができる。本明細書で使用される場合、「フロック」という用語は、紙の製造に通常使用される、短い長さに切断された繊維を意味する。典型的には、フロックは、約３～約２０ミリメートルの長さを有する。好ましい長さは、約３～約７ミリメートルである。フロックは、通常、当技術分野で公知の方法を使用して必要とされる長さに連続繊維を切断することによって製造される。

【0015】

本明細書で使用される場合、「アラミド」という用語は、アミド（－ＣＯＮＨ－）結合の少なくとも８５％が直接２つの芳香族環に結合している芳香族ポリアミドを意味する。任意に、添加剤が、アラミドと共に使用され得、ポリマー構造全体に渡り分散されていてもよい。最高約１０重量パーセントもの他のポリマー材料をアラミドとブレンドできることが見出された。アラミドのジアミンを置換する約１０パーセントもの他のジアミン、又はアラミドの二酸塩化物を置換する約１０パーセントもの他の二酸塩化物を有するコポリマーを使用できることも見出された。

【0016】

好ましいアラミドは、メタ－アラミドである。アラミドポリマーは、２つの環又はラジカルが分子鎖に沿って互いに対してメタ位に方向付けられるときにメタ－アラミドであると見なされる。好ましいメタ－アラミドは、ポリ（メタ－フェニレンイソフタルアミド）（ＭＰＤ－Ｉ）である。米国特許第３，０６３，９６６号明細書、米国特許第３，２２７，７９３号明細書、米国特許第３，２８７，３２４号明細書、米国特許第３，４１４，６４５号明細書及び米国特許第５，６６７，７４３号明細書は、アラミドフロックを製造するために使用され得るアラミド繊維を製造するための有用な方法を説明している。

【0017】

アラミド材料は、アラミドフィブリドを含むことができる。本明細書で使用される場合、「フィブリド」という用語は、それらの３つの寸法のうちの少なくとも１つが最大の寸法に比べて規模が小さい非常に小さい非粒状、繊維状又はフィルム状の粒子を意味する。これらの粒子は、高剪断下で非溶媒を用いてポリマー材料の溶液を沈殿させることによって製造される。アラミドフィブリドは、３２０℃を超える融点又は分解点を有する芳香族ポリアミドの非粒状フィルム状粒子である。好ましいアラミドフィブリドは、メタ－アラミドフィブリドであり、特に好ましいのは、メタ－アラミドポリ（メタ－フェニレンイソフタルアミド）（ＭＰＤ－Ｉ）から製造されるフィブリドである。

【0018】

フィブリドは、一般的に、約５：１～約１０：１の長さ対幅のアスペクト比で約０．１ｍｍ～約１ｍｍの範囲内の最大寸法長さを有する。厚み寸法は、数分の一ミクロン、例えば約０．１ミクロン～約１．０ミクロンのオーダーである。必須ではないが、アラミドフィブリドが未乾燥状態である間に、アラミドフィブリドを層中に混入することが好ましい。

【0019】

アラミド紙は、７０～３０重量パーセントのアラミドフロックと、３０～７０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含む第１の外層又はプライを有し、第１の外層は、雲母を含まず、第１の面と第２の面を有する。同様に、アラミド紙は、７０～３０重量パーセントのアラミドフロックと、３０～７０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含む第２の外層又はプライを有し、第２の外層は、雲母を含まず、第１の面と第２の面を有する。これらの重量範囲により、最終的なアラミド紙に最良の機械的特性が与えられると考えられる。電気モーターのスロットライナーなどの装置に自動挿入する間に、アラミド紙が座屈する又はバラバラになることがないように、機械的強度が必要である。加えて、使用中に紙に望ましい耐摩耗性を与えるには、これらの重量範囲が必要であると考えられる。第１及び第２の外層は、アラミド紙内で相乗的に作用し、雲母を含む層又はプライを覆うことによって雲母の脱落をなくすだけでなく、雲母粒子が放出される、使用中の紙の損傷を避けるための機械的安定性も有する。

【0020】

いくつかの実施形態では、アラミド紙の第１の外層及び第２の外層はそれぞれ、６０～４０重量パーセントのアラミドフロックと、４０～６０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含む。いくつかの好ましい実施形態では、アラミド紙の第１の外層及び第２の外層はそれぞれ、５０～４０重量パーセントのアラミドフロックと、５０～６０重量パーセントのアラミドフィブリドとを含む。いくつかの実施形態では、アラミド紙の第１の外層と第２の外層は、同じ組成を有する。更に他の実施形態では、アラミド紙の第１の外層及び第２の外層は、アラミドフロックとアラミドフィブリドの混合物のみからなる。

【0021】

「層」という用語は、好ましくは、形成されたウェブの形態で抄紙機にて製造される薄い平面材料を指す。ほとんどの製紙では、所望の紙組成物を含む水性分散液は、スクリーンに供給され、そこで、分散液中の固体材料が、湿式ウェブ、又はウォーターリーフ（ｗａｔｅｒｌｅａｆ）として知られることがあるものを形成し、水が、重力、真空、及び／又はプレスによって除去される。湿式ウェブは、乾燥すると、本明細書で使用される「形成されたウェブ」となる。当技術分野では、この形成されたウェブは、「プライ」又は乾燥したウォーターリーフとも呼ばれることがある。従って、本明細書で使用される場合、「層」という用語は、好ましくは、形成されたウェブ、プライ、又は乾燥したウォーターリーフを指し、これらの用語は互換的に使用される。また、本明細書で使用される場合、「面」という用語は、層の２つの主面（即ち、層の一方の側又は他方の側）のいずれかを指す。

【0022】

一実施形態では、第１及び第２の外層のそれぞれは、０．００１～０．００３インチ（１～３ミル）の厚さを有し、好ましい実施形態では、第１及び第２の外層のそれぞれは、０．００１５～０．００２インチ（１．５～２ミル）の厚さを有する。

【0023】

アラミド紙はまた、５０～７０重量パーセントのアラミド材料と、３０～５０重量パーセントの雲母とを含む内層又はプライを有し、内層は、第１の面と第２の面を有する。いくつかの実施形態では、内層のアラミド材料は、５０重量パーセント未満のアラミドフロックと５０重量パーセント超のアラミドフィブリドとの組み合わせである。いくつかの特定の実施形態では、内層のアラミド材料は、１５～４５重量パーセントのフロックと５５～８５重量パーセントのフィブリドとの組み合わせである。

【0024】

雲母は、通常、フレークの形態で使用され、白雲母又は金雲母、又はそれらのブレンドなど、様々な種類であり得、しかしながら、白雲母の種類の雲母が好ましい。

【0025】

雲母を含む内層が５０重量パーセント超の雲母を有する場合、最終的な積層構造の特性が悪影響を受けると考えられる。第１に、一定の重量に基づいて、層内の雲母の量が増加するにつれて、その層の引張強度は減少する。第２に、雲母を含む内層中の雲母が５０重量パーセント以下であると、層内での雲母の架橋が妨げられ、これにより、雲母が層に渡り分散することが促進されると考えられる。更に、雲母を含む内層が３０重量パーセント未満の雲母を有する場合、その層中には所望の電気特性を提供するのに十分な雲母が存在しないと考えられる。

【0026】

一実施形態では、雲母を含む内層は、０．００２～０．０１０インチ（２～１０ミル）の厚さを有し、好ましい実施形態では、雲母を含む内層は、０．００４～０．００６インチ（４～６ミル）の厚さを有する。

【0027】

第１の外層の第１の面は、アラミド紙の第１の外面であり、第１の外層の第２の面は、第１の外層及び内層において、内層の第１の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって内層の第１の面と向かい合って結合している。同様に、第２の外層の第１の面は、第２の外層及び内層において、内層の第２の面と同一の広がりを有し、フィブリドのみによって内層の第２の面と向かい合って結合しており、第２の外層の第２の面は、アラミド紙の第２の外面である。

【0028】

「～と同一の広がりを有し、向かい合って結合している」という句は、好ましくは、各外層と内層が、同じ平面境界を有し、外層と内層の端部は、同じであり、どちらの外層も内層の端部を超えて伸びていない状態、又はその逆の状態であることを意味する。

【0029】

「向かい合って結合している」という句は、好ましくは、内層の各対向面が各外層の一方の面に結合していることを意味する。いくつかの実施形態では、面は、均一に結合されており、これは、内層の各面の各外層の面への付着が平面全体に渡って実質的に均一であることを意味する。実質的に均一とは、層が、付着部に視覚的な隙間又は非付着部の視覚的に検出可能な不連続領域なしに結合されていることを意味する。いくつかの実施形態では、面は、連続的に結合されており、これは、内層の各面の表面全体が、外層の面のうちの１つの表面全体に付着されていることを意味する。

【0030】

アラミド紙は、英国特許第１，１２９，０９７号明細書、米国特許出願公開第２０１０／０１２２７６９号明細書、及び米国特許第４，４８１，０６０号明細書に記載されているような製造技術及び条件を使用して、いくつかの工程を含むバッチ方式で製造することができ、より好ましくは、２つの雲母を含まない外層（又はプライ）を雲母を含む内層（又はプライ）と組み合わせることによって連続的又は半連続的に製造することができる。

【0031】

いくつかの実施形態では、雲母を含まないアラミド層、雲母を含むアラミド層、及び雲母を含まないアラミド層がこの順序で貼り合わされてなるアラミド紙は、０．００４～０．０１６インチ（４～１６ミル）の総厚さを有する。いくつかの実施形態では、多くの高電圧（６００～８００ボルト）での使用に特に適したアラミド紙は、０．００７～０．０１２インチ（７～１２ミル）の総厚さを有し、好ましくは０．００８～０．０１０インチ（８～１０ミル）の総厚さを有する。いくつかの他の実施形態では、例えば、電圧要件がより低くあり得る用途の場合、アラミド紙は、０．００４～０．００７インチ（４～７ミル）の総厚さを有する。

【0032】

加えて、第１の雲母を含まないアラミド外層、雲母を含むアラミド内層、及び第２の雲母を含まないアラミド外層をこの順に貼り合わされてなるアラミド紙は、０．００４～０．０１６インチ（４～１６ミル）の総厚さを有し、雲母を含む内層は、０．００２～０．０１０インチ（２～１０ミル）の厚さを有する限り、雲母を含むアラミド内層は、２つ以上の雲母を含むアラミド副プライ（ｓｕｂ－ｐｌｙ）又は副層（ｓｕｂ－ｌａｙｅｒ）から形成されることができ、好ましくは２つ以上の同一の雲母を含むアラミド副プライ又は副層から形成されることができる。同様に、第１の雲母を含まないアラミド外層、雲母を含むアラミド内層、及び第２の雲母を含まないアラミド外層をこの順に貼り合わされてなるアラミド紙は、０．００４～０．０１６インチ（４～１６ミル）の総厚さを有し、第１及び第２の雲母を含まないアラミド外層のそれぞれは、０．００１～０．００３インチ（１～３ミル）の厚さを有する限り、雲母を含まないアラミド外層のそれぞれは、２つ以上の雲母を含まないアラミド副プライ又は副層から形成されることができ、好ましくは２つ以上の同一の雲母を含まないアラミド副プライ又は副層から形成されることができる。好ましくは、アラミド紙は、全ての個々の層、及び／又は任意の副プライ又は副層（存在する場合）を組み合わせ、次いで全ての層を一度にまとめて圧密することによって作製される。

【0033】

雲母を含まないアラミド層、雲母を含むアラミド層、及び雲母を含まないアラミド層をこの順で貼り合わされてなるアラミド紙は、耐久性のある雲母を含まない外層を使用することで、比較的弱い雲母を含む内層を効果的にシールドする構造体をもたらし、内層への損傷及びアラミド紙を使用する様々な装置にアラミド紙を取り付ける際のそれに伴う雲母の脱落を防止する。アラミド紙の脱落は、自動装置による使用時の表面の摩耗を模倣して、紙の表面を多数のサイクルに渡って連続的に処理するテーバー研磨機を使用してシミュレートできる。雲母を含まない外層は、雲母を含む内層を非常によく保護するため、いくつかの実施形態では、アームのそれぞれに１０００ｇの重りを使用した（Ｔａｂｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｔｏｎａｗａｎｄａ，ＮＹのＴａｂｅｒ ５１５０ Ａｂｒａｓｅｒ（Ａｂｒａｄｅｒ）及びＨ０１８ ｗｈｅｅｌｓを使用して）１２５サイクル後にアラミド紙をテーバー摩耗測定にかける場合、アラミド紙のグラム単位での重量損失は、同様に試験した同じ厚さの雲母を含まないアラミド紙の重量損失以下である。従って、雲母をかなりの量（２５～４０重量パーセント）で含むアラミド紙は、予想外にも雲母を含まないシートのものと同様の脱落性能を有する。

【0034】

試験方法
厚さは、ＡＳＴＭ－Ｄ３７４（２０１０）を使用して測定した。

【0035】

部分放電開始電圧（ＰＤＩＶ）は、ＡＳＴＭ－Ｄ１８６８（２０２０）によって測定した。

【0036】

厚さ当たりの部分放電開始電圧（ＰＤＩＶ／ミル）は、部分放電開始電圧（ＰＤＩＶ）を特定の実施例の厚さ（ミル）で割ることによって計算した。

【0037】

引張強度は、ＡＳＴＭ－Ｄ８２８（２０１０）によって測定した。

【0038】

テーバー摩耗は、その使用説明書（ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｔａｂｅｒｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ．ｃｏｍ／ｔａｂｅｒ－ｒｏｔａｒｙ－ａｂｒａｓｅｒ）に従って、Ｔａｂｅｒ ５１５０ Ａｂｒａｓｅｒにて測定した。紙測定の設定では、Ｈ－１８摩耗ホイールとアームのそれぞれに１０００ｇの重りを使用し、各試料で１２５サイクル実行した。試験の前と後の両方で、試料の重量（遊離の表面粒子は含まない）を使用して、試料の重量損失を計算した。

【実施例】

【0039】

実施例１
単一の雲母を含む内側ウェブ層を有する２つの雲母を含まない外側ウェブ層からなるアラミド紙を、以下の通り作製した。

【0040】

雲母を含まない層又はプライを作製するために、５５重量パーセントのポリ（ｍ－フェニレンイソフタルアミド）（ＭＰＤ－Ｉ）フィブリドと４５重量パーセントの結晶化ＭＰＤ－Ｉフロックの混合物を、水中で作製して、製紙用の供給物（ｆｕｒｎｉｓｈ）として適切な水性分散液を形成した。ＭＰＤ－Ｉフィブリドは、米国特許第３，７５６，９０８号明細書に一般的に記載されているように作製し、ＭＰＤ－Ｉフロックは、線密度０．２２テックス及び長さ０．６４ｃｍを有した。この分散液は、フールドリニア抄紙機のヘッドボックスに供給され、湿式ウェブ又はウォーターリーフが形成された。次いで、湿式ウェブを乾燥させて、厚さ２ミル（０．００２インチ）を有する圧密されていない雲母を含まないアラミド形成されたウェブ又は層を形成した。次いで、抄紙機の速度を遅くして、厚さ３ミル（０．００３インチ）を有する同様の形成されたウェブ又は層を作製した。

【0041】

雲母を含む層又はプライを作製するために、４８重量パーセントの白雲母型雲母、３７重量パーセントの（ＭＰＤ－Ｉ）フィブリド、及び１５重量パーセントの結晶化ＭＰＤ－Ｉフロックの混合物を水中で作製し、製紙用の供給物として適した雲母を含む水性分散液を形成した。ＭＰＤ－Ｉフィブリド及びＭＰＤ－Ｉフロックは、雲母を含まない層で使用したものと同じであった。雲母を含む分散液をフールドリニア抄紙機のヘッドボックスに供給し、湿式ウェブを形成した。次いで、湿式ウェブを乾燥させて、厚さ３ミル（０．００２インチ）を有する圧密されていない雲母を含むアラミド形成されたウェブ又は層を形成した。次いで、抄紙機の速度を遅くして、厚さ４ミル（０．００４インチ）、６ミル（０．００６インチ）、８ミル（０．００８インチ）、及び９ミル（０．００９インチ）を有する同様の雲母を含む形成されたウェブ又は層を作製した。

【0042】

脱落の可能性を例証するために、それら２つの外層の間に挟まれた単一の雲母を含む内側ウェブ層を有する２つの雲母を含まない外側ウェブ層からなるアラミド紙の試料を作製した。具体的には、アラミド紙は、様々な層を手作業で積層し、表面温度２８０℃で動作する加熱された静的プレスで３つの層をまとめて圧密し、５００ｐｓｉの圧力で層をまとめてプレスすることによって作製した。

【0043】

得られた３層アラミド紙の特性を、表１の項目１にまとめる。３つの比較試料Ａ、Ｂ、及びＣも表１に示す。試料Ａは、３ミルの雲母を含まないウェブ層を２つのみ有し、雲母を含むウェブ層を有さない２層紙であった。試料Ｂは、３ミルの雲母を含まないウェブ層を３つ有し、雲母を含むウェブ層を有さない３層紙であった。試料Ｃは、厚い雲母を含む形成されたウェブ又は層を１つのみ使用して作製された紙であり、雲母を含まない層は存在しなかった。

【0044】

試料は、起こり得る脱落量を決定するためにテーバー摩耗試験に供された。１２５サイクル後、試料を振盪していかなる遊離の表面粒子をも除去した。次いで、試料を秤量し、試験前の試料重量と比較して、１２５サイクル中に紙から失われた材料のグラムを決定した。

【0045】

示されるように、雲母を有さない比較のアラミド紙試料Ａ及びＢは、脱落が非常に少なく、それぞれ０．１９グラム及び０．０９グラムの粒子状物質を有し、雲母が存在しないため、明らかに、これは、アラミド繊維状材料であった。品目１の本発明のアラミド紙試料は、０．１５の同様のレベルの粒子状物質を有し、この紙から本質的に雲母が脱落しないことを示した。比較のアラミド紙試料Ｃ及びＤは、外側保護層を有さない雲母を含む紙から高いレベルの粒子が脱落したことを示している。

【0046】

【表1】

【0047】

実施例２
実施例１の雲母を含まない層と雲母を含む層を使用して、アラミド紙の様々な試料を作製した。実施例１と同様に、アラミド紙は、それら２つの外層の間に挟まれた単一の雲母を含む内層を有する２つの雲母を含まない外層とからなった。アラミド紙の試料は、実施例１と同様に、様々な層を手作業で積層し、表面温度２８０℃で動作する加熱された静的プレスで３つの層をまとめて圧密し、層を５００ｐｓｉの圧力でまとめてプレスすることによって作製した。特定の試料及び得られた３層紙の特性を表１にまとめる。また、表２に、例証のために、厚い雲母を含む層１つのみで作製され、雲母を含まない層を有さない紙である、実施例１からの試料Ｃのデータが示されている。

【0048】

【表2】

【0049】

実施例３
それら２つの外層の間に挟まれた単一の雲母を含む内層を有する２つの雲母を含まない外層からなる、表２の項目３の組成を有するアラミド紙の試料は、前述のように作製され、しかしながら、個々の層は、個々のロールから供給され、結合され、次いで、表面温度２８０℃で動作し、直線インチ当たり１３００ポンドの圧力で層をまとめてプレスして３つの層を約０．０１０２インチ（１０．２ミル）の厚さに圧密する加熱カレンダーロール間のニップでの連続プロセスでまとめて圧密される。アラミド紙のＰＤＩＶは、１３２７ボルトであり、これは、ミル当たり１３０ボルトのＰＤＩＶ／ミルに相当し、引張強度は、９８．６ポンドであった。

【0050】

参照例
この例は、雲母の添加がアラミドシートの機械的特性に及ぼし得る悪影響を示している。雲母の添加がシート特性に及ぼす影響を例証するために、単層の雲母を含まないアラミドハンドシート及び雲母を含むアラミドハンドシートを作製した。実施例１に記載したように水性分散液を作製し、次いでハンドシートの鋳型を使用して個々のハンドシートの試料を作製した。各水性分散液を、８リットルの水と共に２１×２１ｃｍのハンドシートの鋳型に注ぎ、５つの湿式紙Ｒ－０、Ｒ－２０、Ｒ－３０、Ｒ－４０、及びＲ－５０を形成し、項目Ｒ－０は、雲母を含まなかった。次いで、ハンドシートを２片の吸い取り紙の間に個別に置き、麺棒を用いて手で横たわらせ、ハンドシート乾燥機にて１５０℃で１０分間乾燥させた。ハンドシートの最終的な組成物は、表３に示すように、雲母０～５０重量パーセント、ＭＰＤ－Ｉフィブリド３７～６５重量パーセント、及びアラミドフロック１３～３５重量パーセントの範囲であった。静的プレスにてプレスする前の全てのハンドシートの初期の圧密されていない厚さは、公称０．００５インチ（５ミル）であった。

【0051】

表３に示すように、雲母の添加は、ハンドシートの部分放電開始電圧を向上させる一方で、シートの機械的特性、中でも注目すべきは、従来の雲母を含むアラミドハンドシートの引張強度に多大な悪影響を及ぼす。

【0052】

【表3】

【国際調査報告】