▶ ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-09-12
(54)【発明の名称】曲率を有する二成分繊維
(51)【国際特許分類】
D01F 8/06 20060101AFI20240905BHJP
C08L 23/04 20060101ALI20240905BHJP
C08F 210/02 20060101ALI20240905BHJP
【ＦＩ】
D01F8/06
C08L23/04
C08F210/02
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024515034
(86)(22)【出願日】2022-08-18
(85)【翻訳文提出日】2024-03-07
(86)【国際出願番号】 US2022075172
(87)【国際公開番号】W WO2023039337
(87)【国際公開日】2023-03-16
(31)【優先権主張番号】63/243,320
(32)【優先日】2021-09-13
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100092783
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 浩
(74)【代理人】
【識別番号】100095360
【弁理士】
【氏名又は名称】片山 英二
(74)【代理人】
【識別番号】100120134
【弁理士】
【氏名又は名称】大森 規雄
(72)【発明者】
【氏名】ガーグ、アカンクシャ
(72)【発明者】
【氏名】リン、イージャン
(72)【発明者】
【氏名】チャン、ランヘ
(72)【発明者】
【氏名】ヴェフェルス、ロナルド
【テーマコード（参考）】
4J002
4J100
4L041
【Ｆターム（参考）】
4J002BB032
4J002BB051
4J002GK01
4J100AA02P
4J100AA19Q
4J100CA04
4J100DA04
4J100DA11
4J100DA22
4J100DA24
4J100FA10
4J100FA37
4J100JA11
4L041AA07
4L041BA02
4L041BA04
4L041BA06
4L041BA09
4L041BA16
4L041BA22
4L041BC20
4L041BD07
4L041BD11
4L041CA38
4L041CA42
4L041CA43
4L041DD01
4L041DD14
4L041DD17
(57)【要約】
曲率を有する二成分繊維が提供される。二成分繊維は、第１の領域及び第２の領域を含む。第１の領域は、ポリプロピレンブレンドを含み、第２の領域は、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を含む。ポリプロピレンブレンドは、ポリプロピレンホモポリマー及びプロピレン－エチレンインターポリマーを含み、当該プロピレン－エチレンインターポリマーは、０．８６０～０．８８０ｇ／ｃｃの密度及び１２ｇ／１０分超のメルトフローレートを有する。エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、０．９２０ｇ／ｃｃ超の密度及び１０～２５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。二成分繊維は、不織布を形成するために使用することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
二成分繊維であって、繊維重心と、
第１の重心を有する第１の領域及び第２の重心を有する第２の領域と、を含み、
前記第１の領域が、ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて５０～９０重量％のポリプロピレンホモポリマーと、前記ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて１０～５０重量％のプロピレン－エチレンインターポリマーとを含むポリプロピレンブレンドを含み、前記プロピレン－エチレンインターポリマーが、０．８６０～０．８８０ｇ／ｃｃの密度及び１２ｇ／１０分超のメルトフローレートを有し、
前記第２の領域が、０．９２０ｇ／ｃｃ超の密度及び１０～２５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有するエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を含み、
前記第１の重心及び前記第２の重心のうちの少なくとも１つが、前記繊維重心と同じではなく、
前記第１の領域の前記第２の領域に対する重量比が５５／４５～９０／１０である、二成分繊維。
【請求項2】
前記エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物が、０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｃの範囲内の密度と、
１．５～２．６の範囲内の、ＧＰＣによって求めたときの重量平均分子量の数平均分子量に対する比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表される分子量分布と、
少なくとも４５の１ラジアン／秒における損失正接と、
３５℃～１１０℃の、結晶化溶出分画による改良型コモノマー組成分布（improved comonomer composition distribution、ＩＣＣＤ）の溶出プロファイル上の低温ピーク及び高温ピークと、
前記高温ピークの半値全幅が６．０℃未満であることと、を有する、請求項１に記載の二成分繊維。
【請求項3】
前記第１の重心又は前記第２の重心が、前記繊維重心から少なくとも０．１だけオフセットしている、請求項１又は２に記載の二成分繊維。
【請求項4】
前記第１の領域及び前記第２の領域が、コアシース、サイドバイサイド、分割パイ、又は海島構造で配置されている、請求項１～３のいずれかに記載の二成分繊維。
【請求項5】
少なくとも１．６ｍｍ－１の曲率を有する、請求項１～４のいずれかに記載の二成分繊維。
【請求項6】
前記第１の領域及び前記第２の領域のものとは異なるポリマーを含む第３の領域を更に含む、請求項１～５のいずれかに記載の二成分繊維。
【請求項7】
請求項１～６に記載の二成分繊維を含む不織布。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示の実施形態は、概して、曲率を有する二成分繊維及び当該繊維を含む不織布に関する。
【背景技術】
【0002】
序論
二成分繊維は、同じ紡糸口金から押し出された少なくとも２つの異なるポリマー組成物で構成された繊維であり、当該組成物が同じフィラメント又は繊維内に含まれている。繊維が紡糸口金を離れるとき、それは界面で融合する混合されていない成分からなる。２つのポリマー組成物は、それらの化学的特性及び／又は物理的特性が異なり得る。二成分繊維は、当該技術分野で既知の従来の紡糸技術によって形成することができ、不織布を形成するために使用することができる。不織布には、フィルタ、医療用途の使い捨て材料、おむつストックなど、様々な用途がある。不織布の重量を減少させたり、ロフトなどの他の有利な不織特性を得るのを支援するために、曲率を有する二成分繊維が望ましい。しかしながら、曲率を有する二成分繊維を得ることには問題が存在し、依然としてロフトを有する不織布及び曲率を向上させた繊維に対する需要がある。
二成分繊維は、同じ紡糸口金から押し出された少なくとも２つの異なるポリマー組成物で構成された繊維であり、当該組成物が同じフィラメント又は繊維内に含まれている。繊維が紡糸口金を離れるとき、それは界面で融合する混合されていない成分からなる。２つのポリマー組成物は、それらの化学的特性及び／又は物理的特性が異なり得る。二成分繊維は、当該技術分野で既知の従来の紡糸技術によって形成することができ、不織布を形成するために使用することができる。不織布には、フィルタ、医療用途の使い捨て材料、おむつストックなど、様々な用途がある。不織布の重量を減少させたり、ロフトなどの他の有利な不織特性を得るのを支援するために、曲率を有する二成分繊維が望ましい。しかしながら、曲率を有する二成分繊維を得ることには問題が存在し、依然としてロフトを有する不織布及び曲率を向上させた繊維に対する需要がある。
【発明の概要】
【0003】
本開示の実施形態は、不織布を形成するために使用することができ、態様において驚くほど高い曲率を提供する、二成分繊維を提供する。本開示の実施形態による二成分繊維は、第１の領域及び第２の領域をそれぞれ含むが、これらの領域は繊維の曲率が向上する一因となる。具体的には、本開示の実施形態による二成分繊維は、ポリプロピレンブレンドと、特定の重量比で繊維の一部である場合に繊維の曲率を高めることができるエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物とを含む。
【0004】
本明細書には、二成分繊維が開示されている。一実施形態では、二成分繊維は、繊維重心と、第１の重心を有する第１の領域及び第２の重心を有する第２の領域と、を含み、当該第１の領域は、ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて５０～９０重量％のポリプロピレンホモポリマーと、当該ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて１０～５０重量％のプロピレン－エチレンインターポリマーとを含むポリプロピレンブレンドを含み、当該プロピレン－エチレンインターポリマーは、０．８６０～０．８８０ｇ／ｃｃの密度及び１２ｇ／１０分超のメルトフローレートを有し、当該第２の領域は、０．９２０ｇ／ｃｃ超の密度及び１０～２５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有するエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を含み、当該第１の重心及び当該第２の重心のうちの少なくとも１つは、当該繊維重心と同じではなく、当該第１の領域の当該第２の領域に対する重量比は、５５：４５～９０：１０である。
【0005】
本明細書に開示されている二成分繊維から形成される不織布もまた、本明細書に開示されている。例えば、不織布は、本明細書に開示される二成分繊維から形成され得る。一実施形態では、不織布は、繊維重心と、第１の重心を有する第１の領域及び第２の重心を有する第２の領域と、を含み、当該第１の領域は、ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて５０～９０重量％のポリプロピレンホモポリマーと、当該ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて１０～５０重量％のプロピレン－エチレンインターポリマーとを含むポリプロピレンブレンドを含み、当該プロピレン－エチレンインターポリマーは、０．８６０～０．８８０ｇ／ｃｃの密度及び１２ｇ／１０分超のメルトフローレートを有し、当該第２の領域は、０．９２０ｇ／ｃｃ超の密度及び１０～２５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有するエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を含み、当該第１の重心及び当該第２の重心のうちの少なくとも１つは、当該繊維重心と同じではなく、当該第１の領域の当該第２の領域に対する重量比が、５５：４５～９０：１０である。
【0006】
実施形態の追加の特徴及び利点は、後に続く詳細な説明で述べられ、一部はその説明から当業者にとって容易に明らかになるか、又は後に続く「発明を実施するための形態」を含む本明細書に記載される実施形態、特許請求の範囲、並びに添付図面を実施することによって認識されるであろう。
【0007】
上記及び以下の説明の両方は、様々な実施形態を説明し、特許請求される主題の性質及び特徴を理解するための概要又は枠組みを提供することを意図していることを理解されたい。添付の図面は、様々な実施形態の更なる理解を提供するために含まれ、かつ本明細書に組み込まれ、その一部を構成する。図面は、本明細書に記載される様々な実施形態を例示し、説明とともに、特許請求される主題の原則及び動作を説明する役目を果たす。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】偏心コアシース構成及び重心オフセットを有する二成分繊維の走査型電子顕微鏡写真（scanning electron micrograph、ＳＥＭ）断面画像である。
【発明を実施するための形態】
【0009】
開示された二成分繊維の態様は、以下でより詳細に説明される。曲率を有する二成分繊維は、不織布を形成するために使用することができ、そのような不織布は、例えば、ワイプ、フェイスマスク、ティッシュ、包帯、並びに他の医療及び衛生製品を含む、多種多様な用途を有し得る。ただし、これは、本明細書に開示された実施形態の単なる例示的実施であることに留意されたい。実施形態は、上述のものと類似した問題を起こしやすい他の技術にも応用可能である。
【0010】
本明細書で使用される場合、「含む（comprising）」、「含む（including）」、「有する（having）」という用語及びそれらの派生語は、それらが具体的に開示されているか否かにかかわらず、任意の追加の成分、工程、又は手順の存在を排除することを意図するものではない。いかなる疑念も避けるために、「含む（comprising）」という用語の使用を通して特許請求される全ての組成物は、別段矛盾する記述がない限り、ポリマー性か又は別のものであるかにかかわらず、任意の追加の添加剤、アジュバント、又は化合物を含み得る。対照的に、「から本質的になる（consisting essentially of）」という用語は、操作性に必須ではないものを除き、あらゆる以降の記述の範囲から任意の他の成分、工程、又は手順を排除する。「からなる（consisting of）」という用語は、具体的に描写又は列記されていないあらゆる成分、工程、又は手順を排除する。
【0011】
本明細書で使用される場合、「インターポリマー」という用語は、少なくとも２つの異なる種類のモノマーの重合によって調製されるポリマーを指す。したがって、インターポリマーという用語は、コポリマー（２つの異なる種類のモノマーから調製されたポリマーを指すために用いられる）、及び３つ以上の異なる種類のモノマーから調製されたポリマーを含む。
【0012】
本明細書で使用される場合、「ポリマー」という用語は、同じ種類又は異なる種類にかかわらず、モノマーを重合することによって調製されたポリマー化合物を意味する。したがって、ポリマーという総称は、ホモポリマーという用語（微量の不純物がポリマー構造に組み込まれ得るという理解の下に、唯一のタイプのモノマーから調製されるポリマーを指すために用いられる）、及びインターポリマーという用語を包含する。微量の不純物（例えば、触媒残渣）は、ポリマー中及び／又はポリマー内に組み込まれてもよい。ポリマーは、単一ポリマー又はポリマーブレンドであり得る。
【0013】
本明細書で使用するとき、「ポリエチレン」という用語は、５０重量％超の、エチレンモノマー及び任意選択で１つ以上のコモノマーに由来する単位を含むポリマーを指す。ポリエチレンは、ポリエチレンホモポリマー、コポリマー、又はインターポリマーを含む。当該技術分野において既知のポリエチレン組成物の一般的な形態としては、低密度ポリエチレン（Low Density Polyethylene、ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（Linear Low Density Polyethylene、ＬＬＤＰＥ）、極低密度ポリエチレン（Ultra Low Density Polyethylene、ＵＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（Very Low Density Polyethylene、ＶＬＤＰＥ）、直鎖状低密度樹脂及び実質的に直鎖状の低密度樹脂の両方を含む、シングルサイト触媒による直鎖状低密度ポリエチレン（ｍ－ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（Medium Density Polyethylene、ＭＤＰＥ）、並びに高密度ポリエチレン（High Density Polyethylene、ＨＤＰＥ）が挙げられるが、これらに限定されない。
【0014】
本明細書で使用される場合、「不織布（nonwoven）」、「不織ウェブ」、及び「不織布（nonwoven fabric）」という用語は、本明細書で互換的に使用される。「不織布」とは、編地の場合のように識別可能な方式ではなく、ランダムに差し込まれた個々の繊維又は糸の構造を有するウェブ又は布地を指す。
【0015】
本明細書で使用される場合、「メルトブローン」という用語は、以下の工程：（ａ）紡糸口金から溶融熱可塑性ストランドを押出する工程と、（ｂ）高速加熱空気流を使用して、紡糸口金のすぐ下のポリマー流を同時にクエンチし、減衰させる工程と、（ｃ）延伸されたストランドを収集表面上のウェブに収集する工程と、を含むプロセスを介した不織布の製造を指す。メルトブローン不織ウェブは、自己結合（すなわち、更なる処理なしの自己結合）、熱カレンダプロセス、接着結合プロセス、熱風結合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、及びそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない、様々な手段によって結合することができる。
【0016】
本明細書で使用される場合、「スパンボンド」という用語は、（ａ）紡糸口金と呼ばれる複数の微細毛細管から溶融熱可塑性ストランドを押出する工程と、（ｂ）熱可塑性物質の溶融ストランドの固化を速めるために、例えば、ポリエチレン組成物を含む熱可塑性ストランドのストランドを、一般には冷却された空気流によってクエンチする工程と、（ｃ）空気流中で空気圧によってフィラメントを取り込むか、又は繊維産業で一般的に使用されている種類の機械式延伸ロールに巻き付けることによって適用することができる、クエンチゾーンを通って延伸張力でフィラメントを前進させることによって、フィラメントを減衰させる工程と、（ｄ）延伸されたストランドを有孔表面上のウェブ（例えば、移動スクリーン又は多孔ベルト）に収集する工程と、（ｅ）緩いストランドのウェブを結合させて不織布にする工程と、を含む不織布の製造を指す。結合は、熱カレンダプロセス、接着結合プロセス、熱風結合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、及びそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない、様々な手段によって達成することができる。
【0017】
二成分繊維
本明細書で教示される繊維は、任意の従来の紡糸技術によって形成され得る。例えば、二成分繊維の第１の領域及び第２の領域は、溶融紡糸を介して繊維に形成され得る。溶融紡糸においては、第１の領域及び第２の領域を溶融し、共押出しし、紡糸口金と呼ばれる金属製プレート内の微細オリフィスを通して空気又は他のガス中に押し込み、そこで、冷却し、固化させて、二成分繊維を形成することができる。固化した繊維は、エアジェット、回転ロール、又はゴデットを介して引き抜かれてもよく、不織布を形成するためのウェブとしてコンベヤーベルト上に置かれることができる。本開示の実施形態による二成分繊維を含むメルトブローン不織布を形成することができる。他の実施形態では、本開示の実施形態による二成分繊維を含むスパンボンド不織布を形成することができる。
本明細書で教示される繊維は、任意の従来の紡糸技術によって形成され得る。例えば、二成分繊維の第１の領域及び第２の領域は、溶融紡糸を介して繊維に形成され得る。溶融紡糸においては、第１の領域及び第２の領域を溶融し、共押出しし、紡糸口金と呼ばれる金属製プレート内の微細オリフィスを通して空気又は他のガス中に押し込み、そこで、冷却し、固化させて、二成分繊維を形成することができる。固化した繊維は、エアジェット、回転ロール、又はゴデットを介して引き抜かれてもよく、不織布を形成するためのウェブとしてコンベヤーベルト上に置かれることができる。本開示の実施形態による二成分繊維を含むメルトブローン不織布を形成することができる。他の実施形態では、本開示の実施形態による二成分繊維を含むスパンボンド不織布を形成することができる。
【0018】
本明細書に開示される繊維は、曲率を有する。
【0019】
いくつかの実施形態では、二成分繊維は、少なくとも０．５０ｍｍ－１の曲率を有する。二成分繊維の曲率は、以下に記載される試験方法によって測定することができる。少なくとも０．５０ｍｍ－１の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に開示され、含まれている。例えば、いくつかの実施形態では、二成分繊維は、以下に記載される試験方法によって測定したときに、少なくとも０．５０、０．６０、０．７０、０．８０、０．９０、１．００、１．２０、１．４０、１．６０、１．８０、２．００、２．２０、２．４０、又は２．５０ｍｍ－１の曲率を有することができる。他の実施形態では、二成分繊維は、以下に記載される試験方法に従って測定したときに、０．５０～４．５０、１．００～４．５０、１．５０～４．５０、２．００～４．５０、２．５０～４．５０、３．００～４．５０、１．００～４．２０、１．５０～４．２０、２．００～４．２０、又は２．５０～４．２０ｍｍ－１の範囲の曲率を有することができる。
【0020】
いくつかの実施形態では、二成分繊維は、第１の領域及び第２の領域を含み、第１の領域の第２の領域に対する重量比は、５５：４５～９０：１０である。５５：４５～９０：１０の比の全ての個々の値及び部分範囲が、本明細書に開示され、含まれる。例えば、実施形態では、第１の領域の第２の領域に対する重量比は、６０：４０～９０：１０、７０：３０～９０：１０、８０：２０～９０：１０、又は５５：４５～８０：２０であり得る。
【0021】
いくつかの実施形態では、二成分繊維は、第１及び第２の領域のものとは異なるポリマーを含む第３の領域を更に含む。実施形態では、二成分繊維は、第３及び第４の領域を更に含み、当該第３及び第４の領域は、当該第１及び第２の領域のポリマーとは異なるポリマーを含む。
【0022】
重心
いくつかの実施形態では、二成分繊維は、繊維重心と、第１の重心を有する第１の領域及び第２の重心を有する第２の領域と、を含み、第１の重心及び第２の重心のうちの少なくとも１つは、繊維重心と同じではない。
いくつかの実施形態では、二成分繊維は、繊維重心と、第１の重心を有する第１の領域及び第２の重心を有する第２の領域と、を含み、第１の重心及び第２の重心のうちの少なくとも１つは、繊維重心と同じではない。
【0023】
本明細書で使用される場合、「重心」という用語は、二成分繊維の断面の領域の全ての点の算術平均を指す。例えば、本開示の実施形態による二成分繊維は、Ｃｆと表記する場合がある繊維重心を有し、二成分繊維の領域（例えば、第１又は第２の領域）は、Ｃｒｘ（式中、ｘは、領域の記号表示である）（例えば、第１の領域は、Ｃｒ１と表記する場合があり、第２の領域は、Ｃｒ２と表記する場合がある）と表記する場合がある独立した重心を有する。図１は、二成分繊維及びその重心、並びに二成分繊維の第１及び第２の領域の重心を示す。領域重心から繊維重心までの距離は、「Ｐｒｘ」として定義することができ、第１の重心又は第２の重心の繊維重心に対する重心オフセットは、「Ｐｒｘ／ｒ」［式中、「ｒ」は、繊維断面の平均半径（Ｃｆから二成分繊維の外面までの平均距離）であり、
【0024】
【数1】
（式中、Ａは、二成分繊維断面の面積である）として計算される］として定義することができる。
【0025】
いくつかの実施形態では、第１の重心及び第２の重心のうちの少なくとも１つは、繊維重心と同じではない。第１の重心又は第２の重心が繊維重心とは異なる場合、二成分繊維は、偏心コアシース、サイドバイサイド、又は分割パイ（segmented pie）などの異なる構成を有し得るが、繊維重心、第１の重心、及び第２の重心が同じである同心構成（例えば、コアシース同心構成）を有することはできない。実施形態では、第１の領域の第１の重心及び第２の領域の第２の重心は、第１の領域及び第２の領域がサイドバイサイド構成になるように配置される。他の実施形態では、第１の領域の第１の重心及び第２の領域の第２の重心は、第１の領域及び第２の領域が区画化されたパイ構成にあるように配置される。更なる実施形態では、第１の領域の第１の重心及び第２の領域の第２の重心は、第１の領域及び第２の領域が偏心コアシース構成にあり、二成分繊維の第１の領域がコア領域であり、第２の領域がシース領域であり、シース領域がコア領域を取り囲むように配置される。実施形態では、第１及び第２の領域は、コアシースで、サイドバイサイドで、分割パイで、又は海島構造で配置される。
【0026】
いくつかの実施形態では、第１の重心又は第２の重心は、繊維重心から少なくとも０．１、又は少なくとも０．２、又は少なくとも０．４だけオフセットされ、１未満又は０．９未満であり、オフセットは、下記試験方法に従って測定される。
【0027】
第１の領域
二成分繊維は、第１の領域を含む。第１の領域は、コアシース構成の二成分繊維におけるコア領域であり得る。第１の領域は、第１の重心を有する。第１の領域は、ポリプロピレンブレンドを含む。いくつかの実施形態では、ポリプロピレンブレンドは、ポリプロピレンホモポリマー及びプロピレン－エチレンインターポリマーを含む。いくつかの実施形態では、第１の領域のポリプロピレンブレンドは、ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて５０～９０重量％のポリプロピレンホモポリマーを含む。５０～９０重量％の全ての個々の値が、本明細書に開示され、含まれる。例えば、第１の領域は、ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて、５５～９０重量％、６０～９０重量％、６５～９０重量％、６５～８５重量％、６５～８０重量％、５０～８５重量％、５０～８０重量％、又は５０～７５重量％のポリプロピレンホモポリマーを含むポリプロピレンブレンドを含み得る。
二成分繊維は、第１の領域を含む。第１の領域は、コアシース構成の二成分繊維におけるコア領域であり得る。第１の領域は、第１の重心を有する。第１の領域は、ポリプロピレンブレンドを含む。いくつかの実施形態では、ポリプロピレンブレンドは、ポリプロピレンホモポリマー及びプロピレン－エチレンインターポリマーを含む。いくつかの実施形態では、第１の領域のポリプロピレンブレンドは、ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて５０～９０重量％のポリプロピレンホモポリマーを含む。５０～９０重量％の全ての個々の値が、本明細書に開示され、含まれる。例えば、第１の領域は、ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて、５５～９０重量％、６０～９０重量％、６５～９０重量％、６５～８５重量％、６５～８０重量％、５０～８５重量％、５０～８０重量％、又は５０～７５重量％のポリプロピレンホモポリマーを含むポリプロピレンブレンドを含み得る。
【0028】
いくつかの実施形態では、ポリプロピレンブレンドは、ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて１０～５０重量％のプロピレン－エチレンインターポリマーを含む。１０～５０重量％の全ての個々の値及び部分範囲が、本明細書に開示され、含まれる。例えば、ポリプロピレンブレンドは、ポリプロピレンブレンドの総重量に基づいて、１０～４０重量％、１０～３５重量％、１５～４５重量％、１５～５０重量％、２０～４０重量％、２５～５０重量％、又は２５～３５重量％のプロピレン－エチレンインターポリマーを含み得る。本明細書で使用するとき、「プロピレン－エチレンインターポリマー」という用語は、少なくともエチレンモノマー由来単位と共重合したプロピレンモノマー単位を５０重量％超含むインターポリマーを指す。
【0029】
いくつかの実施形態では、ポリプロピレンブレンドのプロピレン－エチレンインターポリマーは、０．８６０～０．８８０ｇ／ｃｃの密度を有する。０．８６０～０．８８０ｇ／ｃｃの全ての個々の値及び部分範囲が、本明細書に開示され、含まれる。例えば、プロピレン－エチレンインターポリマーは、０．８６０～０．８７８ｇ／ｃｃ、０．８６２～０．８７８ｇ／ｃｃ、０．８６４～０．８７８ｇ／ｃｃ、０．８６５～０．８７８ｇ／ｃｃ、０．８６７～０．８７６ｇ／ｃｃ、又は０．８６７～０．８７４ｇ／ｃｃの密度を有し得、密度はＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定することができる。
【0030】
いくつかの実施形態では、ポリプロピレンブレンドのプロピレン－エチレンインターポリマーは、１２ｇ／１０分超のメルトフローレートを有し、メルトフローレートはＡＳＴＭ Ｄ－１２３８に従って２３０℃、２．１６ｋｇで測定される。１２ｇ／１０分を超える個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、含まれる。例えば、プロピレン－エチレンインターポリマーは、１４ｇ／１０分超、１６ｇ／１０分超、１８ｇ／１０分超、２０ｇ／１０分超、２２ｇ／１０分超、又は２４ｇ／１０分超のメルトフローレートを有していてもよく、又は１４～５０ｇ／１０分、２０～４８ｇ／１０分、２２～４６ｇ／１０分、２４～４４ｇ／１０分、２２～４０ｇ／１０分、又は２４～４０ｇ／１０分の範囲のメルトフローレートを有していてもよく、メルトフローレートは、ＡＳＴＭ Ｄ－１２３８に従って２３０℃、２．１６ｋｇで測定される。
【0031】
繊維の第１の領域の少なくとも７５％、少なくとも８０％、少なくとも８５％、少なくとも９０％、少なくとも９５％、少なくとも９７％、少なくとも９８％、少なくとも９９％、又は少なくとも１００％（全てのパーセントは、第１の領域の総重量に基づく重量パーセントである）は、プロピレンブレンドであり得る。第１の領域の残りの部分は、１つ以上の他のポリマー及び／又は１つ以上の添加剤などの追加の成分であり得る。他のポリマーは、別のプロピレン系ポリマー又はポリエチレンであり得る。他のポリマーの量は、最大２５％であり得る。可能な添加剤としては、帯電防止剤、カラーエンハンサ、染料、潤滑剤、ＴｉＯ２又はＣａＣＯ３などの充填剤、乳白剤、核剤、加工助剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、加工助剤、ＵＶ安定剤、ブロッキング防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤、臭気低減剤、抗真菌剤、及びそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。ポリプロピレンブレンドは、そのような添加剤を含むプロピレンブレンドの重量に基づいて、約０．０１、又は約０．１、又は約１重量パーセントから、約２５、又は約２０、又は約１５、又は約１０重量パーセントまでの合計重量のそのような添加剤を含有し得る。
【0032】
第２の領域
複合繊維は、第２の領域を含む。第２の領域は、偏心コアシース構成の二成分繊維におけるシース領域であり得る。第２の領域は、第２の重心を有する。いくつかの実施形態では、第２の領域は、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を含む。いくつかの実施形態では、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、０．９２０ｇ／ｃｃ超の密度及び１０～２５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。
複合繊維は、第２の領域を含む。第２の領域は、偏心コアシース構成の二成分繊維におけるシース領域であり得る。第２の領域は、第２の重心を有する。いくつかの実施形態では、第２の領域は、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を含む。いくつかの実施形態では、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、０．９２０ｇ／ｃｃ超の密度及び１０～２５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。
【0033】
本明細書で使用するとき、「エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物」という用語は、（インターポリマーの重量に基づいて）過半量のエチレンモノマーと、少なくとも１つのアルファ－オレフィンモノマーとを重合形態で含むインターポリマーを指す。エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、（ａ）１００重量パーセント未満、例えば少なくとも８０重量パーセント、若しくは少なくとも９０重量パーセントのエチレン由来単位と、（ｂ）２０重量パーセント未満、例えば１５重量パーセント未満、又は１０重量パーセント未満の１つ以上のアルファ－オレフィンコモノマー由来単位と、を含む。アルファ－オレフィンコモノマーは、典型的には、２０個以下の炭素原子を有する。例えば、アルファ－オレフィンコモノマーは、好ましくは３～１０個の炭素原子、より好ましくは３～８個の炭素原子を有し得る。例示的なアルファ－オレフィンコモノマーとしては、プロピレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、及び４－メチル－１－ペンテンが挙げられるが、これらに限定されない。１つ以上のα－オレフィンコモノマーは、例えば、プロピレン、１－ブテン、１－ヘキセン、及び１－オクテンからなる群から選択され得るか、又は代替として、１－ヘキセン及び１－オクテンからなる群から選択され得る。
【0034】
いくつかの実施形態では、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、０．９２０ｇ／ｃｃ超の密度を有する。０．９２０ｇ／ｃｃ超の個々の全ての値及び部分範囲が、本明細書に開示され、含まれる。例えば、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、０．９２５ｇ／ｃｃ超、又は０．９３０ｇ／ｃｃ超、又は０．９３５ｇ／ｃｃ超の密度を有することができ、あるいは０．９２５～０．９６５ｇ／ｃｃ、又は０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｃ、又は０．９２５～０．９６０ｇ／ｃｃ、０．９２５～０．９５５ｇ／ｃｃ、０．９２５～０．９５０ｇ／ｃｃ、０．９３０～０．９６０ｇ／ｃｃ、０．９３０～０．９５５ｇ／ｃｃ、又は０．９３０～０．９５０ｇ／ｃｃの範囲の密度を有することができ、密度はＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定することができる。
【0035】
いくつかの実施形態では、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、１０～２５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、メルトインデックス（Ｉ２）は、ＡＳＴＭ Ｄ－１２３８に従って１９０℃、２．１６ｋｇで測定される。１０～２５ｇ／１０分の全ての個々の値及び部分範囲が、本明細書に開示され、含まれる。例えば、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、１０～２４ｇ／１０分、１０～２３ｇ／１０分、１０～２２ｇ／１０分、１０～２１ｇ／１０分、１０～２０ｇ／１０分、１０～１８ｇ／１０分、１０～１６ｇ／１０分、１２～２４ｇ／１０分、１４～２５ｇ／１０分、１６～２５ｇ／１０分、１８～２５ｇ／１０分、又は１７～２５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有することができ、メルトインデックス（Ｉ２）は、ＡＳＴＭ Ｄ－１２３８に従って１９０℃、２．１６ｋｇで測定される。
【0036】
いくつかの実施形態では、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｃの範囲の密度と、１０～２５ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）と、１．５～２．６の範囲の、ＧＰＣによって求めたときの重量平均分子量の数平均分子量に対する比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表される分子量分布と、少なくとも４５の１ラジアン／秒における損失正接と、３５℃～１１０℃の、結晶化溶出分画による改良型コモノマー組成分布（improved comonomer composition distribution、ＩＣＣＤ）溶出プロファイルにおける低温ピーク及び高温ピークとを有し、当該高温ピークの半値全幅は６．０℃未満である。
【0037】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、６．９未満、又は６．８未満、又は６．７未満のＩ１０／Ｉ２の比を有することができ、Ｉ１０は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従って１９０℃、１０ｋｇで測定される。より低いＩ１０／Ｉ２比は、より良好な紡糸性／加工性につながるより少ない長鎖分岐を示し得る。
【0038】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、２．６以下又は２．５以下かつ少なくとも１．５若しくは少なくとも１．７若しくは少なくとも２．０の範囲の重量平均分子量の数平均分子量に対する比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表される、下記の方法による分子量分布を有し得る。この範囲の分子量分布を有するインターポリマー組成物は、より高い分子量分布を有するインターポリマーよりも優れた加工性（例えば、繊維紡糸）を有すると考えられる。エチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、（Ｉ１０／Ｉ２）－４．６３より大きいＭｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）によって特徴付けることができる。
【0039】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、１５，０００ｇ／ｍｏｌ、２０，０００ｇ／ｍｏｌ、又は３０，０００ｇ／ｍｏｌの下限から１００，０００ｇ／ｍｏｌ、１２０，０００ｇ／ｍｏｌ、又は１５０，０００ｇ／ｍｏｌの上限の重量平均分子量を有し得る。Ｍｚ（ＧＰＣ）／Ｍｗ（ＧＰＣ）は、３．０未満又は２．０未満であり得、かつ１．０超であり得る。エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、ＩＣＣＤ溶出プロファイルにおいて２つのピークを有する二峰性ポリマー組成物であり得る。その場合、高温画分は、７０，０００ｇ／ｍｏｌ以下、又は５０，０００ｇ／ｍｏｌ以下のピーク位置分子量を有し得る。高温画分は、少なくとも１５，０００又は少なくとも２０，０００ｇ／ｍｏｌのピーク位置分子量を有し得る。低温画分は、少なくとも３００００、又は少なくとも４０，０００、又は少なくとも５０，０００ｇ／ｍｏｌのピーク位置分子量を有し得る。低温画分は、２５０，０００以下又は２００，０００以下又は１５０，０００ｇ／ｍｏｌ以下のピーク位置分子量を有し得る。
【0040】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、少なくとも４５又は少なくとも５０の、１ラジアン／秒における損失正接（ｔａｎ δ）を特徴とし得る。エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーは、１ラジアン／秒及び１９０℃における損失正接の１００ラジアン／秒及び１９０℃における損失正接に対する比が少なくとも１２であることを特徴とし得る。これらの特徴は、下記のとおり動的質量分析（dynamic mechanical spectroscopy、ＤＭＳ）によって測定することができる。
【0041】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、改良型コモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）の溶出プロファイルにおいて３５℃～１１０℃に少なくとも２つの区別可能なピークがあり、ピーク間に明確な谷（小さなピークのピーク高さと比較して少なくとも１０％の下落）があり、ピーク位置が最低１０℃離れていなければならないことを特徴とし得る。各ピークは、隣接する谷の最低高さ点に位置する垂直線によって分離される。低温ピークのピーク温度は、少なくとも５０℃又は少なくとも６０℃であってよく、９０℃未満又は７５℃未満であってもよい。高温ピークのピーク温度は、少なくとも９０℃、又は少なくとも９５℃であってよく、かつ１１０℃未満、又は１０５℃未満、又は１００℃未満であってもよい。
【0042】
低温ピーク画分の重量分率は、溶出されたポリマーの総重量に基づいて、少なくとも２５又は少なくとも３０重量パーセント、かつ６５重量パーセント未満、又は６０重量パーセント未満、又は５５重量パーセント未満であり得る。高温ピーク画分の重量分率は、溶出されたポリマーの総重量に基づいて、少なくとも３５、又は少なくとも４０、又は少なくとも４５重量パーセント、かつ７５重量パーセント以下であり得る。
【0043】
高温ピークの半値全幅は、６．０℃未満であり得る。高密度画分の狭いピークは、紡糸性能を妨げたり、抽出物を生成したりする可能性のある超高分子量種も超低分子量種もない、より狭い組成分布を意味する。
【0044】
エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物は、０．５未満（すなわち５０％未満）、０．３（３０％）未満、０．２５（２５％）未満、０．２２（２２％）未満、又は０．２（２０％）未満の組成分布幅指数（composition distribution breadth index、ＣＤＢＩ）を有し得る。
【0045】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、１００未満、好ましくは３０～８０のコモノマー分布定数（comonomer distribution constant、ＣＤＣ）を有し得る。
【0046】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、０．２０超、又は０．２５超、又は０．３０超、又は０．３５超、又は０．４０超、又は０．４５超、又は０．５０超の分子量コモノマー分布指数（molecular weighted comonomer distribution index、ＭＷＣＤＩ）を特徴とし得る。ＭＷＣＤＩは、従来のゲル浸透クロマトグラフィーから得られる分子量の関数としてのコモノマー取り込みの勾配の尺度である。ＭＷＣＤＩが０．２５超（２０，０００～２００，０００ｇ／ｍｏｌの分子量範囲）である場合、樹脂構造は、分布の高分子量側により多くのコモノマーを有する、有意な逆のコモノマーの組み込みを有するとみなされる。
【0047】
エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物は、少量の長鎖分岐（long chain branching、ＬＣＢ）を特徴とし得る。これは、ゼロ剪断粘度比（zero shear viscosity ratios、ＺＳＶＲ）が低いことによって示され得る。具体的には、ＺＳＶＲは１．３５未満又は１．３０以下であり得る。ＺＳＶＲは、少なくとも１．１０であり得る。
【0048】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、１Ｈ－ＮＭＲによって求めたときに、２３０未満、又は２１０未満、又は１９０未満、又は１７０未満、又は１５０未満の炭素原子１，０００，０００個当たりのビニル飽和数を特徴とし得る。
【0049】
繊維の第２の領域の少なくとも７５％、少なくとも８０％、少なくとも８５％、少なくとも９０％、少なくとも９５％、少なくとも９７％、少なくとも９８％、少なくとも９９％、又は少なくとも１００％（全てのパーセントは、第１の領域の総重量に基づく重量パーセントである）が、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物であり得る。第２の領域の残りの部分は１つ以上の他のポリマー及び／又は１つ以上の添加剤などの追加成分であり得る。他のポリマーの量は、最大２５％であり得る。可能な添加剤としては、帯電防止剤、カラーエンハンサ、染料、潤滑剤、ＴｉＯ２又はＣａＣＯ３などの充填剤、乳白剤、核剤、加工助剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、加工助剤、ＵＶ安定剤、ブロッキング防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤、臭気低減剤、抗真菌剤、及びそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物は、そのような添加剤を含むエチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物の重量に基づいて、合計重量の約０．０１、又は約０．１、又は約１パーセントから、約２５、又は約２０、又は約１５、又は約１０パーセントまでのそのような添加剤を含有し得る。
【0050】
任意の従来の重合プロセスを用いてエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を生成することができる。このような従来の重合プロセスとしては、１つ以上の従来の反応器、例えば、ループ反応器、等温反応器、撹拌槽反応器、並列、直列のバッチ式反応器、及び／又はそれらの任意の組み合わせを用いた溶液重合プロセスが挙げられるが、これらに限定されない。そのような従来の重合プロセスにはまた、当技術分野において既知の任意のタイプの反応器又は反応器の構成を使用する、気相、溶液若しくはスラリー重合又はそれらの任意の組み合わせも挙げられる。
【0051】
一般に、溶液相重合プロセスは、１つ以上の等温ループ反応器又は１つ以上の断熱反応器などの１つ以上の十分に混合される反応器において、１１５～２５０℃、例えば、１１５～２００℃の範囲内の温度及び３００～１０００ｐｓｉ、例えば、４００～７５０ｐｓｉの範囲内の圧力で起こる。一例では、二重反応器における第１の反応器の温度は、１１５～１９０℃、例えば１１５～１５０℃の範囲であり、第２の反応器の温度は、１５０～２００℃、例えば１７０～１９５℃の範囲である。別の例では、単一反応器における反応器の温度は、１１５～１９０℃、例えば１１５～１５０℃の範囲である。溶液相重合プロセスにおける滞留時間は、典型的には、２～３０分、例えば、１０～２０分の範囲内である。エチレン、溶媒、水素、１つ以上の触媒系、任意選択で１つ以上の助触媒、及び任意選択で１つ以上のコモノマーが、１つ以上の反応器に連続的に供給される。例示的な溶媒としては、イソパラフィンが挙げられるが、これに限定されない。例えば、このような溶媒は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘ）からＩＳＯＰＡＲ Ｅの名称で市販されている。次いで、得られたエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーと溶媒との混合物を反応器から取り出し、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を単離する。溶媒は、典型的に、溶媒回収ユニット、すなわち熱交換器及び気液分離器ドラムを介して回収され、次いで、重合系に再循環される。
【0052】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、二重反応器系、例えば二重ループ反応器系において溶液重合を介して生成され得、その場合、エチレン及び任意選択で１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の触媒系の存在下で重合される。更に、１つ以上の助触媒が存在してもよい。
【0053】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーは、単一反応器系、例えば単一ループ反応器系において溶液重合を介して生成され得、その場合、エチレン及び任意選択で１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の触媒系の存在下で重合される。２つの異なる触媒を、二重反応器系で使用してもよい。２つの異なる触媒の一方又は両方は、以下に示すように式（Ｉ）を有する。これにより、上記のような二峰性インターポリマー組成物の製造が可能になる。
【0054】
第１のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーを生成するのに適した例示的な触媒系は、式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含むプロ触媒成分を含む触媒系であり得る。
【0055】
【化1】
【0056】
式（Ｉ）において、Ｍは、チタン、ジルコニウム、又はハフニウムから選択される金属であり、金属は、＋２、＋３、又は＋４の形式酸化状態にあり、ｎは、０、１、又は２であり、ｎが１である場合、Ｘは、単座配位子又は二座配位子であり、ｎが２である場合、各Ｘは単座配位子であり、同じであるか又は異なっており、金属－配位子錯体が、全体的に電荷中性であり、各Ｚは、独立して、－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｎ（ＲＮ）－、又は－Ｐ（ＲＰ）－から選択され、Ｌは、（Ｃ１～Ｃ４０）ヒドロカルビレン又は（Ｃ１～Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンであり、独立して各ＲＮ及びＲＰは、（Ｃ１～Ｃ３０）ヒドロカルビル又は（Ｃ１～Ｃ３０）ヘテロヒドロカルビルであり、（Ｃ１～Ｃ４０）ヒドロカルビレンは、式（Ｉ）中の２つのＺ基を連結する１個の炭素原子～１０個の炭素原子のリンカー骨格を含む部分（これにＬが結合する）を有するか、又は（Ｃ１～Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンは、式（Ｉ）中の２つのＺ基を連結する１個の原子～１０個の原子のリンカー骨格を含む部分を有し、（Ｃ１～Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンの１個の原子～１０個の原子のリンカー骨格の１～１０個の原子の各々は、独立して、炭素原子又はヘテロ原子であり、各ヘテロ原子は、独立して、Ｏ、Ｓ、Ｓ（Ｏ）、Ｓ（Ｏ）２、Ｓｉ（ＲＣ）２、Ｇｅ（ＲＣ）２、Ｐ（ＲＣ）、又はＮ（ＲＣ）であり、独立して、各ＲＣは、（Ｃ１～Ｃ３０）ヒドロカルビル又は（Ｃ１～Ｃ３０）ヘテロヒドロカルビルであり、Ｒ１及びＲ８は独立して、－Ｈ、（Ｃ１～Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１～Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＮ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、及び式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、又は式（ＩＶ）を有するラジカルからなる群から選択される。
【0057】
【化2】
【0058】
式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、及び（ＩＶ）において、Ｒ３１～３５、Ｒ４１～４８、又はＲ５１～５９の各々は、（Ｃ１～Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１～Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、－Ｎ＝ＣＨＲＣ、－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＮ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、又は－Ｈから独立して選択され、ただし、Ｒ１又はＲ８の少なくとも１つは、式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、又は式（ＩＶ）を有するラジカルであり、式中、ＲＣ、ＲＮ、及びＲＰは上記で定義したとおりである。
【0059】
式（Ｉ）において、Ｒ２～４、Ｒ５～７、又はＲ９～１６の各々は、（Ｃ１～Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１～Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、－Ｎ＝ＣＨＲＣ、－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＣ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、及び－Ｈから独立して選択され、式中、ＲＣ、ＲＮ、及びＲＰは上記で定義したとおりである。
【0060】
式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む触媒系は、オレフィン重合反応の金属系触媒を活性化するための当該技術分野で既知の任意の技術によって触媒的に活性化され得る。例えば、式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含むものは、錯体を活性化助触媒と接触させるか、又は錯体を活性化助触媒と組み合わせることによって、触媒的に活性化され得る。本明細書で使用するのに好適な活性化助触媒としては、アルキルアルミニウム、ポリマー又はオリゴマーアルモキサン（アルミノキサンとしても知られている）、中性ルイス酸、及び非ポリマー、非配位性、イオン形成化合物（酸化条件下でのそのような化合物の使用を含む）が挙げられる。好適な活性化技術は、バルク電気分解である。前述の活性化助触媒及び技法のうちの１つ以上の組み合わせもまた企図される。「アルキルアルミニウム」という用語は、モノアルキルアルミニウムジヒドリド若しくはモノアルキルアルミニウムジハライド、ジアルキルアルミニウムヒドリド若しくはジアルキルアルミニウムハライド、又はトリアルキルアルミニウムを意味する。ポリマー又はオリゴマーのアルモキサンの例としては、メチルアルモキサン、トリイソブチルアルミニウム修飾メチルアルモキサン、及びイソブチルアルモキサンが挙げられる。
【0061】
ルイス酸活性化剤（助触媒）は本明細書に記載されるように、１～３個の（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル置換基を含有する第１３族金属化合物を含む。第１３族金属化合物の例としては、トリ（（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル）－置換アルミニウム化合物、又はトリ（（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル）－ホウ素化合物が挙げられる。第１３族金属化合物の追加の例は、トリ（ヒドロカルビル）－置換アルミニウム、トリ（（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル）－ホウ素化合物、トリ（（Ｃ１～Ｃ１０）アルキル）アルミニウム、トリ（（Ｃ６～Ｃ１８）アリール）ホウ素化合物、及びそれらのハロゲン化（過ハロゲン化を含む）誘導体である。第１３族金属化合物の他の例は、トリス（フルオロ－置換フェニル）ボラン、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランである。活性化助触媒は、トリス（（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル）ボレート（例えば、トリチルテトラフルオロボレート）又はトリ（（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル）アンモニウムテトラ（（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル）ボラン（例えば、ビス（オクタデシル）メチルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボラン）であり得る。本明細書で使用されるとき、「アンモニウム」という用語は、（（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル）４Ｎ＋、（（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル）３Ｎ（Ｈ）＋、（（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビル）２Ｎ（Ｈ）２
＋、（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビルＮ（Ｈ）３
＋、又はＮ（Ｈ）４
＋である窒素カチオンを意味し、各（Ｃ１～Ｃ２０）ヒドロカルビルは、２つ以上存在する場合、同一であっても異なっていてもよい。
【0062】
中性ルイス酸活性化材（助触媒）の組み合わせとしては、トリ（（Ｃ１～Ｃ４）アルキル）アルミニウムと、ハロゲン化トリ（（Ｃ６～Ｃ１８）アリール）ホウ素化合物、特にトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランとの組み合わせを含む混合物が挙げられる。他の例は、そのような中性ルイス酸混合物とポリマー又はオリゴマーアルモキサンとの組み合わせ、及び単一の中性ルイス酸、とりわけトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランとポリマー又はオリゴマーアルモキサンとの組み合わせである。（金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオロ－フェニルボラン）：（アルモキサン）［例えば、第４族金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオロ－フェニルボラン）：（アルモキサン）］のモル数の比は、１：１：１～１：１０：３０、又は１：１：１．５～１：５：１０であり得る。
【0063】
式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む触媒系を活性化して、１つ以上の助触媒、例えば、カチオン形成助触媒、強ルイス酸、又はそれらの組み合わせと組み合わせることによって、活性触媒組成物を形成することができる。好適な活性化助触媒としては、ポリマー又はオリゴマーのアルミノキサン、特にメチルアルミノキサン、並びに不活性、相溶性、非配位性、イオン形成性の化合物が挙げられる。好適な助触媒の例としては、変性メチルアルミノキサン（modified methyl aluminoxane、ＭＭＡＯ）、ビス（水素化タローアルキル）メチル、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート（１－）アミン、及びそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【0064】
前述の活性化助触媒のうち１つ以上を互いに組み合わせて使用してもよい。好ましい組み合わせは、トリ（（Ｃ１～Ｃ４）ヒドロカルビル）アルミニウム、トリ（（Ｃ１～Ｃ４）ヒドロカルビル）ボラン、又はアンモニウムボレートとオリゴマー又はポリマーアルモキサン化合物との混合物である。式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル数の、活性化助触媒のうちの１つ以上の総モル数に対する比は、１：１０，０００～１００：１である。比は、少なくとも１：５０００、又は少なくとも１：１０００であり得、かつ１０：１以下、又は１：１以下であり得る。アルモキサンを単独で活性化助触媒として使用する場合、好ましくは、用いられるアルモキサンのモル数は、式（Ｉ）の金属－配位子錯体のモル数の少なくとも１００倍であり得る。トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランのみを活性化助触媒として使用するとき、用いられ得るトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランのモル数対式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル数は、０．５：１～１０：１、１：１～６：１、又は１：１～５：１の範囲である。残りの活性化助触媒は、概して、式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル量におおよそ等しいモル量で用いられる。
【0065】
試験方法
密度
密度は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２、方法Ｂに従って測定され、グラム／ｃｍ３（ｇ／ｃｃ又はｇ／ｃｍ３）で表される。
密度
密度は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２、方法Ｂに従って測定され、グラム／ｃｍ３（ｇ／ｃｃ又はｇ／ｃｍ３）で表される。
【0066】
メルトインデックス（Ｉ２）、（Ｉ１０）、及びメルトフローレート
メルトインデックス（Ｉ２）は、ＡＳＴＭ Ｄ－１２３８によって１９０℃、２．１６ｋｇで測定される。メルトインデックス（Ｉ１０）は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従って１９０℃、１０ｋｇで測定される。メルトフローレート（ＭＦＲ）は、ポリプロピレンホモポリマー及びプロピレン－エチレンインターポリマーについて使用され、ＡＳＴＭ Ｄ－１２３８に従って２３０℃、２．１６ｋｇで測定される。メルトインデックス（Ｉ２）、（Ｉ１０）、及びメルトフローレートの値は、ｇ／１０分で報告され、これは１０分当たりに溶出されるグラムに相当する。
メルトインデックス（Ｉ２）は、ＡＳＴＭ Ｄ－１２３８によって１９０℃、２．１６ｋｇで測定される。メルトインデックス（Ｉ１０）は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従って１９０℃、１０ｋｇで測定される。メルトフローレート（ＭＦＲ）は、ポリプロピレンホモポリマー及びプロピレン－エチレンインターポリマーについて使用され、ＡＳＴＭ Ｄ－１２３８に従って２３０℃、２．１６ｋｇで測定される。メルトインデックス（Ｉ２）、（Ｉ１０）、及びメルトフローレートの値は、ｇ／１０分で報告され、これは１０分当たりに溶出されるグラムに相当する。
【0067】
動的機械分光法（Ｄynamic Mechanical Spectroscopy、ＤＭＳ）
試料を、１０ＭＰａの圧力下で、１７７℃で５分間、厚さ３ｍｍ×直径２５ｍｍの円形プラークに圧縮成形する。次いで、試料を圧縮機から取り出し、カウンター上に置いて、冷却する。窒素パージ下で、２５ｍｍの平行板を備えたＡＲＥＳ応力制御レオメーター（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）によって、圧縮成形されたプラークに対して等温周波数掃引測定を実行する。各測定につき、ギャップをゼロにする前に、少なくとも３０分間、レオメーターを熱的に平衡化する。試料ディスクをプレート上に置き、１９０℃で５分間溶融させる。次いで、プレートを２ｍｍのギャップまで閉じ、試料をトリミングし、次いで試験を開始する。この方法は温度を平衡化するために、更に５分間の遅延を組み込み得る。実験は、１９０℃で、０．１～１００ラジアン／秒の周波数範囲にわたって、ディケイド間隔当たり５点で実施する。歪み振幅は、１０％で一定である。応力応答を振幅及び位相に関して分析し、そこから貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ”）、複素弾性率（Ｇ＊）、動的粘度（η＊）、及び損失正接（ｔａｎ δ）（又はｔａｎ ｄｅｌｔａ）を計算する。１ラジアン／秒での損失正接及び１００ラジアン／秒での損失正接が得られる。
試料を、１０ＭＰａの圧力下で、１７７℃で５分間、厚さ３ｍｍ×直径２５ｍｍの円形プラークに圧縮成形する。次いで、試料を圧縮機から取り出し、カウンター上に置いて、冷却する。窒素パージ下で、２５ｍｍの平行板を備えたＡＲＥＳ応力制御レオメーター（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）によって、圧縮成形されたプラークに対して等温周波数掃引測定を実行する。各測定につき、ギャップをゼロにする前に、少なくとも３０分間、レオメーターを熱的に平衡化する。試料ディスクをプレート上に置き、１９０℃で５分間溶融させる。次いで、プレートを２ｍｍのギャップまで閉じ、試料をトリミングし、次いで試験を開始する。この方法は温度を平衡化するために、更に５分間の遅延を組み込み得る。実験は、１９０℃で、０．１～１００ラジアン／秒の周波数範囲にわたって、ディケイド間隔当たり５点で実施する。歪み振幅は、１０％で一定である。応力応答を振幅及び位相に関して分析し、そこから貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ”）、複素弾性率（Ｇ＊）、動的粘度（η＊）、及び損失正接（ｔａｎ δ）（又はｔａｎ ｄｅｌｔａ）を計算する。１ラジアン／秒での損失正接及び１００ラジアン／秒での損失正接が得られる。
【0068】
改良型コモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）
改良型コモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）試験は、ＩＲ－５検出器（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ，Ｓｐａｉｎ）及び２角度光散乱検出器モデル２０４０（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ、現在のＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）を備えている結晶化溶出分別測定器（ＣＥＦ）（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ，Ｓｐａｉｎ）で実行される。ＩＣＣＤカラムには、１５ｃｍ（長さ）×１／４インチ（ＩＤ）のステンレス管に金被覆ニッケル粒子（Ｂｒｉｇｈｔ ７ＧＮＭ８－ＮｉＳ、Ｎｉｐｐｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ．）を充填する。カラム充填及び調整は、参考文献（Ｃｏｎｇ，Ｒ．； Ｐａｒｒｏｔｔ，Ａ．、Ｈｏｌｌｉｓ，Ｃ．、Ｃｈｅａｔｈａｍ，Ｍ．国際公開第２０１７０４０１２７（Ａ１）号）に従ってスラリー法で行った。トリクロロベンゼン（ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ、ＴＣＢ）スラリー充填物での最終圧力は１５０バールである。カラムを検出器オーブン中のＩＲ－５検出器の直前に取り付ける。オルトジクロロベンゼン（Orthodichlorobenzene、ＯＤＣＢ、９９％の無水グレード又は工業グレード）を溶出剤として使用する。シリカゲル４０（粒径０．２～０．５ｍｍ、カタログ番号１０１８１－３）は、ＥＭＤ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手し、ＯＤＣＢ溶媒を乾燥させるために使用することができる。ＩＣＣＤ機器は、窒素（Ｎ２）パージ能力を有するオートサンプラーを備える。ＯＤＣＢは、乾燥Ｎ２を１時間スパ－じした後に使用される。試料調製は、１６０℃で１時間振盪しながら、オートサンプラーを用いて４ｍｇ／ｍＬ（特に明記しない限り）で行われる。注入量は３００μＬである。ＩＣＣＤの温度プロファイルは、３℃／分で１０５℃～３０℃で結晶化し、次いで３０℃で２分間熱平衡させ（可溶性画分溶出時間を２分間に設定することを含む）、続いて３℃／分で３０℃～１４０℃で加熱する。溶出中の流量は０．５０ｍＬ／分である。データは、１データ点／秒で収集する。カラム温度較正は、ＯＤＣＢ中の標準物質線状ホモポリマーポリエチレン（ゼロのコモノマー含量、１．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）、従来のゲル浸透クロマトグラフィー１．０ｍｇ／ｍＬによる約２．６の多分散性Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）を有する）及びエイコサン（２ｍｇ／ｍＬ）の混合物を使用することによって実行され得る。ＩＣＣＤ温度較正は、次の４つの工程からなる。（１）測定されたエイコサンのピーク溶出温度から３０．００℃を差し引いた間の温度オフセットとして定義される遅延体積を計算する工程。（２）ＩＣＣＤ生温度データから、溶出温度の温度オフセットを差し引く工程。この温度オフセットは、溶出温度、溶出流量などの実験条件の関数であることに留意されたい。（３）線状ホモポリマーポリエチレン基準が１０１．０℃でピーク温度を有し、かつエイコサンが３０．０℃のピーク温度を有するように、３０．００℃～１４０．００℃の範囲にわたって溶出温度を変換する線形較正線を作成する工程。（４）３０℃の等温で測定される可溶性画分について、３０．０℃未満の溶出温度を、参照文献（Ｃｅｒｋ及びＣｏｎｇら、米国特許第９，６８８，７９５号）に従って３℃／分の溶出加熱速度を使用することによって直線的に外挿する工程。
改良型コモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）試験は、ＩＲ－５検出器（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ，Ｓｐａｉｎ）及び２角度光散乱検出器モデル２０４０（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ、現在のＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）を備えている結晶化溶出分別測定器（ＣＥＦ）（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ，Ｓｐａｉｎ）で実行される。ＩＣＣＤカラムには、１５ｃｍ（長さ）×１／４インチ（ＩＤ）のステンレス管に金被覆ニッケル粒子（Ｂｒｉｇｈｔ ７ＧＮＭ８－ＮｉＳ、Ｎｉｐｐｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ．）を充填する。カラム充填及び調整は、参考文献（Ｃｏｎｇ，Ｒ．； Ｐａｒｒｏｔｔ，Ａ．、Ｈｏｌｌｉｓ，Ｃ．、Ｃｈｅａｔｈａｍ，Ｍ．国際公開第２０１７０４０１２７（Ａ１）号）に従ってスラリー法で行った。トリクロロベンゼン（ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ、ＴＣＢ）スラリー充填物での最終圧力は１５０バールである。カラムを検出器オーブン中のＩＲ－５検出器の直前に取り付ける。オルトジクロロベンゼン（Orthodichlorobenzene、ＯＤＣＢ、９９％の無水グレード又は工業グレード）を溶出剤として使用する。シリカゲル４０（粒径０．２～０．５ｍｍ、カタログ番号１０１８１－３）は、ＥＭＤ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手し、ＯＤＣＢ溶媒を乾燥させるために使用することができる。ＩＣＣＤ機器は、窒素（Ｎ２）パージ能力を有するオートサンプラーを備える。ＯＤＣＢは、乾燥Ｎ２を１時間スパ－じした後に使用される。試料調製は、１６０℃で１時間振盪しながら、オートサンプラーを用いて４ｍｇ／ｍＬ（特に明記しない限り）で行われる。注入量は３００μＬである。ＩＣＣＤの温度プロファイルは、３℃／分で１０５℃～３０℃で結晶化し、次いで３０℃で２分間熱平衡させ（可溶性画分溶出時間を２分間に設定することを含む）、続いて３℃／分で３０℃～１４０℃で加熱する。溶出中の流量は０．５０ｍＬ／分である。データは、１データ点／秒で収集する。カラム温度較正は、ＯＤＣＢ中の標準物質線状ホモポリマーポリエチレン（ゼロのコモノマー含量、１．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）、従来のゲル浸透クロマトグラフィー１．０ｍｇ／ｍＬによる約２．６の多分散性Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）を有する）及びエイコサン（２ｍｇ／ｍＬ）の混合物を使用することによって実行され得る。ＩＣＣＤ温度較正は、次の４つの工程からなる。（１）測定されたエイコサンのピーク溶出温度から３０．００℃を差し引いた間の温度オフセットとして定義される遅延体積を計算する工程。（２）ＩＣＣＤ生温度データから、溶出温度の温度オフセットを差し引く工程。この温度オフセットは、溶出温度、溶出流量などの実験条件の関数であることに留意されたい。（３）線状ホモポリマーポリエチレン基準が１０１．０℃でピーク温度を有し、かつエイコサンが３０．０℃のピーク温度を有するように、３０．００℃～１４０．００℃の範囲にわたって溶出温度を変換する線形較正線を作成する工程。（４）３０℃の等温で測定される可溶性画分について、３０．０℃未満の溶出温度を、参照文献（Ｃｅｒｋ及びＣｏｎｇら、米国特許第９，６８８，７９５号）に従って３℃／分の溶出加熱速度を使用することによって直線的に外挿する工程。
【0069】
既知のコモノマー含有量を有する１２種の基準物質（線状エチレンホモポリマー、及びシングルサイトメタロセン触媒を用いて作製された３５，０００～１２８，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の重量平均分子量を有する１１種のエチレン－オクテンランダムコポリマー）を使用することによって、ＩＣＣＤのコモノマー含有量の較正線（溶出温度（Ｔ）に対するモルパーセントでのコモノマー含有量）を構築する。これらの基準物質の全てを、４ｍｇ／ｍＬで先に特定したのと同じ方法で分析する。溶出曲線上のモルパーセントでのコモノマー含有量及びそのピーク温度は、次のとおりである。
【0070】
【数2】
【0071】
ＩＣＣＤ溶出プロファイル上のピーク及び半値全幅の決定
最低及び最高の溶出温度（典型的には３５℃～１１９℃）において相対質量ゼロで開始及び終了する相対質量－溶出プロファイルプロットを作成するために、ＩＲ測定シグナルから単一のベースラインを差し引く。便宜上、これは、１に相当する全面積に対して正規化された量として提示される。ＩＣＣＤからの相対質量－溶出プロファイルプロットにおいて、各温度（Ｔ）での重量分率（ｗＴ（Ｔ））を得ることができる。プロファイル（ｗＴ（Ｔ）対Ｔ）は、ＩＣＣＤからの、０．２００℃ずつの温度の段階的上昇による３５．０℃～１１９．０℃のものであり、以下のとおりである。
最低及び最高の溶出温度（典型的には３５℃～１１９℃）において相対質量ゼロで開始及び終了する相対質量－溶出プロファイルプロットを作成するために、ＩＲ測定シグナルから単一のベースラインを差し引く。便宜上、これは、１に相当する全面積に対して正規化された量として提示される。ＩＣＣＤからの相対質量－溶出プロファイルプロットにおいて、各温度（Ｔ）での重量分率（ｗＴ（Ｔ））を得ることができる。プロファイル（ｗＴ（Ｔ）対Ｔ）は、ＩＣＣＤからの、０．２００℃ずつの温度の段階的上昇による３５．０℃～１１９．０℃のものであり、以下のとおりである。
【0072】
【数3】
【0073】
ｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルでは、単一のピークは、中央に１つの最高点を有し、両側（低温側及び高温側）に２つの最低点を有する曲線として定義される。２つの最低点の高さはいずれも、最高点の高さより少なくとも１０％低い必要がある。最低点の一方又は両方が最高点の高さよりも１０％未満低い高さを有する場合、すなわち、最低点の一方又は両方が最高点の高さの９０％よりも高い高さを有する場合、そのような曲線は別のピークに関連するショルダーとみなされるが、ピーク自体ではない。次いで、各個別のピークを、ｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルプロットにおけるそのピークの最大高さの５０％での摂氏度で幅を測定する。この幅は、ピークの半値全幅と呼ばれる。
【0074】
ＩＣＣＤ溶出プロファイルが複数のピークを有する場合、ピーク間の分離点（Ｔ分離）は、隣接する２つのピークの最低点として定義され得る。ｎ番目のピーク（ＷＴピークｎ）の重量分率は、次式に従って計算することができる：
【0075】
【数4】
（式中、ピーク１、ピーク２、．．．、及びピークｎは低温から高温への順のピークであり、Ｔ分離、ｎは、ｎピークとｎ＋１ピークとの間の分離点である）。
【0076】
半値全幅は、前部温度の第１の交点と、その個々のピークの最大ピーク高さの半分での後部温度の第１の交点との間の温度差として定義される。最大ピークの半分での前部温度は、３５．０℃から前方に検索されるが、最大ピークの半分での後部温度は、１１９．０℃から後方に検索される。
【0077】
コモノマー分布定数（ＣＤＣ）
コモノマー分布定数（ＣＤＣ）は、以下の工程に従って、ＩＣＣＤによるｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルから計算される。
（１）０．２００℃ずつ温度が上昇する３５．０℃～１１９．０℃の範囲でＩＣＣＤからｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルを得る。３５℃～１１９℃の総重量分率を１．０に対して正規化し、式２に従わなければならない。
（２）累積重量分率０．５００における温度中央値（Ｔ中央値）を、次式に従って計算する。
コモノマー分布定数（ＣＤＣ）は、以下の工程に従って、ＩＣＣＤによるｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルから計算される。
（１）０．２００℃ずつ温度が上昇する３５．０℃～１１９．０℃の範囲でＩＣＣＤからｗＴ（Ｔ）対Ｔ溶出プロファイルを得る。３５℃～１１９℃の総重量分率を１．０に対して正規化し、式２に従わなければならない。
（２）累積重量分率０．５００における温度中央値（Ｔ中央値）を、次式に従って計算する。
【0078】
【数5】
（３）式４に従って、コモノマー含有量較正曲線を用いることにより、中央温度（Ｔ中央値）におけるモル％での対応するコモノマー含有量の中央値（Ｃ中央値）を計算する。
（４）組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は、３５．０℃～１１９．０℃の０．５＊Ｃ中央値～１．５＊Ｃ中央値の範囲のコモノマー含有量を有するポリマー鎖の総重量分率として定義される。式２に基づいて、０．５＊Ｃ中央値の対応する温度Ｔ１及び１．５＊Ｃ中央値の対応する温度Ｔ２を見出す。組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は、次のようにＴ１とＴ２との間の重量分率（ｗＴ（Ｔ））対温度（Ｔ）プロットから得ることができる：
【0079】
【数6】
。Ｔ中央値が９８．０℃よりも高い場合、組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は０．９５と定義される。
（５）３５．０℃～１１９．０℃の最大ピークについての各データ点を探索することによって、ＩＣＣＤのｗＴ（Ｔ）対Ｔプロファイルから最大ピーク高さにおける温度（Ｔｐ）を得る（２つのピークの高さが同一である場合、より低い温度のピークを選択する）。ピーク温度の差が各ピークの半値全幅の和の１．１倍以上である場合、インターポリマー組成物の半値幅は、各ピークの半値全幅の算術平均として計算さる。ピーク温度の差が各ピークの半値全幅の和の１．１倍未満である場合、インターポリマー組成物の半値幅は、最高温度ピークの半値全幅として定義される。
（６）次式に従って、温度の標準偏差（Ｓｔｄｅｖ）を計算する。
【0080】
【数7】
（７）コモノマー分布定数（ＣＤＣ）は、次式から計算される。
【0081】
【数8】
【0082】
従来のゲル浸透クロマトグラフィー（従来のＧＰＣ）及びＭＷＣＤＩ
クロマトグラフィーシステムは、内蔵型ＩＲ５赤外線検出器（ＩＲ５）を備えたＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ，Ｓｐａｉｎ）高温ＧＰＣクロマトグラフからなる。オートサンプラーのオーブンコンパートメントを１６０℃に設定し、カラムコンパートメントを１５０℃に設定する。使用したカラムは、４つのＡｇｉｌｅｎｔ「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ、２０ミクロンの直線状混合床カラムである。使用されるクロマトグラフィーの溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（butylated hydroxytoluene、ＢＨＴ）を含有する。溶媒源を窒素スパージする。使用される注入体積は、２００マイクロリットルであり、流速は１．０ミリリットル／分である。
クロマトグラフィーシステムは、内蔵型ＩＲ５赤外線検出器（ＩＲ５）を備えたＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ，Ｓｐａｉｎ）高温ＧＰＣクロマトグラフからなる。オートサンプラーのオーブンコンパートメントを１６０℃に設定し、カラムコンパートメントを１５０℃に設定する。使用したカラムは、４つのＡｇｉｌｅｎｔ「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ、２０ミクロンの直線状混合床カラムである。使用されるクロマトグラフィーの溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（butylated hydroxytoluene、ＢＨＴ）を含有する。溶媒源を窒素スパージする。使用される注入体積は、２００マイクロリットルであり、流速は１．０ミリリットル／分である。
【0083】
ＧＰＣカラムセットの較正は、５８０～８，４００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の分子量を有する少なくとも２０個の狭い分子量分布のポリスチレン標準を用いて行われ、個々の分子量間で少なくとも１０の間隔を有する６つの「カクテル」混合物中に配置される。標準物は、Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから購入する。１，０００，０００ｇ／モル以上の分子量については５０ミリリットルの溶媒中０．０２５グラムで、１，０００，０００ｇ／モル未満の分子量については５０ミリリットルの溶媒中０．０５グラムで、ポリスチレン標準を調製する。ポリスチレン標準を、８０℃で穏やかに攪拌しながら３０分間溶解させる。ポリスチレン標準ピーク分子量を、次の等式を使用してエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー分子量に変換する（Ｗｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．，６，６２１（１９６８）に記載のとおり）。：
【0084】
【数9】
（式中、Ｍは、分子量であり、Ａは、０．４３１５の値を有し、Ｂは、１．０に等しい）。
【0085】
５次多項式を用いて、それぞれのエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー等価較正点に適合させる。ＮＩＳＴ標準のＮＢＳ１４７５を５２，０００ｇ／ｍｏｌの分子量で得られるように、Ａに対してわずかな調整（約０．３９～０．４４）を行い、カラム分解能及びバンド広がり効果を補正する。
【0086】
ＧＰＣカラムセットの合計プレートカウントは、（５０ミリリットルのＴＣＢ中０．０４ｇで調製し、穏やかに撹拌しながら２０分間溶解した）エイコサンを用いて実行される。プレートカウント（式８）及び対称性（式９）を、次式に従って２００マイクロリットルの注入で測定する：
【0087】
【数10】
（式中、ＲＶはミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピーク最大値はピークの最大高さであり、１／２高さはピーク最大値の高さの半分である）。
【0088】
【数11】
（式中、ＲＶはミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピーク最大値はピークの最大位置であり、１／１０高さはピーク最大値の高さの１／１０であり、後方ピークはピーク最大値よりも後の保持体積でのピークテールを指し、前方ピークはピーク最大値よりも前の保持体積でのピーク前部を指す）。クロマトグラフィーシステムのプレートカウントは、２２，０００超でなければならず、対称性は０．９８～１．２２でなければならない。
【0089】
試料はＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ「Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ」ソフトウェアを用いて半自動式で調製され、試料の目標重量を２ｍｇ／ｍＬとし、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ高温オートサンプラーを介して、予め窒素注入されたセプタキャップ付きバイアルに溶媒（２００ｐｐｍのＢＨＴを含有）を添加する。１６０℃の「低速」振盪下で３時間、試料を溶解させる。
【0090】
Ｍｎ（ＧＰＣ）、Ｍｗ（ＧＰＣ）、及びＭｚ（ＧＰＣ）の計算は、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェア、等間隔の各データ収集点ｉ（ＩＲｉ）でベースラインを差し引いたＩＲクロマトグラム、及び式７からの点ｉに対する狭い標準較正曲線から得られたエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー等価分子量（ｇ／ｍｏｌでのＭポリエチレン、ｉ）を用いて、式１１ａ～ｃに従ってＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲクロマトグラフの内蔵型ＩＲ５検出器（測定チャネル）を用いたＧＰＣ結果に基づく。続いて、ＧＰＣ分子量分布（ＧＰＣ－ＭＷＤ）プロット（ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）対 ｌｇＭＷプロット（ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）が、ｌｇＭＷの分子量を有するインターポリマー分子の重量分率である）を得ることができる。分子量はｇ／ｍｏｌであり、ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）は式１０に従う。
【0091】
【数12】
【0092】
数平均分子量Ｍｎ（ＧＰＣ）、重量平均分子量Ｍｗ（ＧＰＣ）、及びｚ平均分子量Ｍｚ（ＧＰＣ）は、以下の式のとおり計算することができる。
【0093】
【数13】
【0094】
経時的な偏差をモニタリングするために、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲシステムで制御されたマイクロポンプを介して各試料に流量マーカー（デカン）を導入する。この流量マーカー（ＦＭ）を使用して、試料（ＲＶ（ＦＭ試料））内のそれぞれのデカンピークのＲＶを、狭い標準較正（ＲＶ（ＦＭ較正））内のデカンピークのＲＶと整列させることによって、各試料のポンプ流量（流量（公称））を線形に補正する。その後、デカンマーカーピークの時間におけるあらゆる変化は、実験全体における流量（流量（実効））の線形シフトに関連すると仮定する。流量マーカーピークのＲＶ測定の最高精度を促進するために、流量マーカー濃度クロマトグラムのピークを二次方程式に当てはめる最小二乗適合ルーチンが使用される。次いで、二次方程式の一次導関数を使用して、真のピーク位置を解く。流量マーカーピークに基づいてシステムを較正した後、（狭い標準較正に関して）実効流量を式１２のように計算する。流量マーカーピークの処理を、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを介して行う。実効流量が公称流量の０．５％以内になるように、許容可能な流量を補正する。
【0095】
【数14】
【0096】
ＩＲ５検出器比の較正は、ホモポリマー（０個のＳＣＢ／１０００個の総Ｃ）からおよそ５０個ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ（総Ｃ＝骨格中の炭素＋分岐中の炭素）の範囲の既知の短鎖分岐（short chain branching、ＳＣＢ）頻度（１３Ｃ ＮＭＲ方法によって測定）の少なくとも８種のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー標準（１種のポリエチレンホモポリマー及び７種のエチレン／オクテンコポリマー）を使用して実施することができる。各標準は、ＧＰＣによって求めたときに３６，０００ｇ／ｍｏｌ～１２６，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有する。各標準は、ＧＰＣによって求めたときに２．０～２．５の分子量分布（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））を有する。「ＩＲ５メチルチャネルセンサのベースラインを差し引いた領域応答」と「ＩＲ５測定チャネルセンサのベースラインを差し引いた領域応答」との「ＩＲ５領域比（又は「ＩＲ５メチルチャネル領域／ＩＲ５測定チャネル領域」）」（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒによって供給される標準フィルタ及びフィルタホイール：部品番号ＩＲ５＿ＦＷＭ０１はＧＰＣ－ＩＲ機器の一部として含まれる）を、「ＳＣＢ」標準の各々について計算する。次式の形態で、ＳＣＢ頻度対「ＩＲ５領域比」の直線近似を構築する：
ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ＝Ａ０＋［Ａ１×（ＩＲ５メチルチャネル領域／ＩＲ５測定チャネル領域）］（式１３）
（式中、Ａ０はゼロの「ＩＲ５領域比」におけるＳＣＢ／１０００個の総Ｃの切片であり、Ａ１はＳＣＢ／１０００個の総Ｃ対「ＩＲ５領域比」の傾きであり、「ＩＲ５領域比」の関数としてのＳＣＢ／１０００個の総Ｃにおける増加を表す）。
ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ＝Ａ０＋［Ａ１×（ＩＲ５メチルチャネル領域／ＩＲ５測定チャネル領域）］（式１３）
（式中、Ａ０はゼロの「ＩＲ５領域比」におけるＳＣＢ／１０００個の総Ｃの切片であり、Ａ１はＳＣＢ／１０００個の総Ｃ対「ＩＲ５領域比」の傾きであり、「ＩＲ５領域比」の関数としてのＳＣＢ／１０００個の総Ｃにおける増加を表す）。
【0097】
「ＩＲ５メチルチャネルセンサ」によって生成されたクロマトグラムについての一連の線状ベースラインを差し引いたクロマトグラフィー高さを、カラム溶出体積の関数として確立して、ベースライン補正クロマトグラム（メチルチャネル）を生成する。「ＩＲ５測定チャネル」によって生成されたクロマトグラムについての一連の線状ベースラインを差し引いたクロマトグラフィー高さを、カラム溶出体積の関数として確立して、ベースライン補正クロマトグラム（測定チャネル）を生成する。
【0098】
「ベースライン補正クロマトグラム（メチルチャネル）」及び「ベースライン補正クロマトグラム（測定チャネル）」の「ＩＲ５高さ比」を、試料積分境界にわたって各カラム溶出体積インデックス（各々等間隔で離間されたインデックス、１ｍＬ／分の溶出における１秒当たり１データ点を表す）において計算する。「ＩＲ５高さ比」に係数Ａ１を乗じ、係数Ａ０をこの結果に加えて、試料の予測ＳＣＢ頻度を得る。式１４のように、結果をモルパーセントコモノマーに変換する：
モルパーセントコモノマー＝｛ＳＣＢｆ／［ＳＣＢｆ＋（（１０００－ＳＣＢｆ ＊コモノマーの長さ）／２）］｝＊１００（式１４）
（式中、「ＳＣＢｆ」は、「１０００個の総ＣあたりのＳＣＢ」であり、「コモノマーの長さ」は、コモノマーの炭素数であり、例えばオクテンでは８であり、ヘキセンは６などである）。
モルパーセントコモノマー＝｛ＳＣＢｆ／［ＳＣＢｆ＋（（１０００－ＳＣＢｆ ＊コモノマーの長さ）／２）］｝＊１００（式１４）
（式中、「ＳＣＢｆ」は、「１０００個の総ＣあたりのＳＣＢ」であり、「コモノマーの長さ」は、コモノマーの炭素数であり、例えばオクテンでは８であり、ヘキセンは６などである）。
【0099】
Ｗｉｌｌｉａｍｓ及びＷａｒｄの方法（上述）を使用して、各溶出体積インデックスを分子量値（Ｍｗｉ）に変換する。「モルパーセントコモノマー」をｌｇ（Ｍｗｉ）の関数としてプロットし、２０，０００のＭｗｉ～２００，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗｉでの傾きを計算する（この計算では、鎖末端に対する末端基の補正を省略する）。線形回帰を使用して、２０，０００～２００，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗｉ間及びそれを含む傾きを計算し、この場合、濃度クロマトグラムの高さ（ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）対ｌｇＭＷプロット）は、クロマトグラムのピーク高さの少なくとも１０％である。この傾きを、分子量コモノマー分布指数（ＭＷＣＤＩ）として定義する。
【0100】
ゼロ剪断粘度比（Zero-Shear Viscosity Ratio、ＺＳＶＲ）
ゼロ剪断粘度比は、次式に従って、等価重量平均分子量（Ｍｗ（ＧＰＣ））における分岐ポリエチレン材料のゼロ剪断粘度（ＺＳＶ）の線状ポリエチレン材料のＺＳＶ（下記のＡＮＴＥＣ議事録を参照）に対する比として定義される：
ゼロ剪断粘度比は、次式に従って、等価重量平均分子量（Ｍｗ（ＧＰＣ））における分岐ポリエチレン材料のゼロ剪断粘度（ＺＳＶ）の線状ポリエチレン材料のＺＳＶ（下記のＡＮＴＥＣ議事録を参照）に対する比として定義される：
【0101】
【数15】
【0102】
インターポリマーのＺＳＶ値（η０Ｂは、下記の方法によって１９０℃でのクリープ試験から得られる。Ｍｗ（ＧＰＣ）値は、上述したように、従来のＧＰＣ法（式１１ｂ）によって求められる。線状ポリエチレンのＺＳＶ（η０Ｌ）とそのＭｗ（ＧＰＣ）との間の相関は、一連の線状ポリエチレン参照材料に基づいて確立される。ＺＳＶ－Ｍｗ（ＧＰＣ）の関係についての説明は、ＡＮＴＥＣの議事録：Ｋａｒｊａｌａ ｅｔ ａｌ．，Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｏｗ Ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ Ｌｏｎｇ－ｃｈａｉｎ Ｂｒａｎｃｈｉｎｇ ｉｎ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ，Ａｎｎｕａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ－Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ（２００８），６６ｔｈ ８８７－８９１に見出すことができる。
【0103】
クリープ試験
インターポリマーのＺＳＶ値（η０Ｂ）は、ＤＨＲ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）を使用して、窒素環境で１９０℃の一定応力レオメータクリープ試験から得られる。試料を、互いに平行に配置された２つの直径２５ｍｍのプレート固定具の間の流れに供する。試料を、インターポリマーのペレットを約１．５～２．０ｍｍの厚さの円形プラークに圧縮成形することによって調製する。プラークを直径２５ｍｍのディスクに更にカットし、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのプレート固定具の間に挟む。試料装填後、プレート固定具間のギャップを１．５ｍｍに設定する前に、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのオーブンを５分間閉じ、オーブンを開いて試料の縁部をトリミングし、オーブンを再び閉じる。クリープ試験の前後に、１９０℃で０．１～１００ラジアン／秒、３００秒の浸漬時間、１０％の歪みの対数周波数掃引を行い、試料が劣化したかどうかを判定する。定常状態の剪断速度がニュートン領域にあるのに十分な程度低いことを確実にするために、試料の全てに２０Ｐａの一定の低剪断応力を印加する。定常状態は、「ｌｇ（Ｊ（ｔ））対ｌｇ（ｔ）（式中、Ｊ（ｔ）はクリープコンプライアンスであり、ｔはクリープ時間である）」のプロットの最後の１０％の時間ウィンドウ内のデータについて線形回帰を取ることによって決定する。線形回帰の勾配が０．９７より大きい場合、定常状態に達したとみなし、次いで、クリープ試験を停止する。この試験における全ての場合において、傾きは、１時間以内に基準を満たす。定常状態の剪断速度を、「ε対ｔ（εは歪みである）」のプロットの最後の１０％の時間窓におけるデータ点の全ての線形回帰の傾きから決定する。ゼロ剪断粘度は、加えられた応力と定常状態の剪断速度との比から決定される。
インターポリマーのＺＳＶ値（η０Ｂ）は、ＤＨＲ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）を使用して、窒素環境で１９０℃の一定応力レオメータクリープ試験から得られる。試料を、互いに平行に配置された２つの直径２５ｍｍのプレート固定具の間の流れに供する。試料を、インターポリマーのペレットを約１．５～２．０ｍｍの厚さの円形プラークに圧縮成形することによって調製する。プラークを直径２５ｍｍのディスクに更にカットし、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのプレート固定具の間に挟む。試料装填後、プレート固定具間のギャップを１．５ｍｍに設定する前に、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのオーブンを５分間閉じ、オーブンを開いて試料の縁部をトリミングし、オーブンを再び閉じる。クリープ試験の前後に、１９０℃で０．１～１００ラジアン／秒、３００秒の浸漬時間、１０％の歪みの対数周波数掃引を行い、試料が劣化したかどうかを判定する。定常状態の剪断速度がニュートン領域にあるのに十分な程度低いことを確実にするために、試料の全てに２０Ｐａの一定の低剪断応力を印加する。定常状態は、「ｌｇ（Ｊ（ｔ））対ｌｇ（ｔ）（式中、Ｊ（ｔ）はクリープコンプライアンスであり、ｔはクリープ時間である）」のプロットの最後の１０％の時間ウィンドウ内のデータについて線形回帰を取ることによって決定する。線形回帰の勾配が０．９７より大きい場合、定常状態に達したとみなし、次いで、クリープ試験を停止する。この試験における全ての場合において、傾きは、１時間以内に基準を満たす。定常状態の剪断速度を、「ε対ｔ（εは歪みである）」のプロットの最後の１０％の時間窓におけるデータ点の全ての線形回帰の傾きから決定する。ゼロ剪断粘度は、加えられた応力と定常状態の剪断速度との比から決定される。
【0104】
１Ｈ ＮＭＲ法
１０ｍｍのＮＭＲ管中の０．１３３ｇのポリマー試料に、原液（３．２６ｇ）を添加する。原液は、テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ）及びペルクロロエチレン（重量５０：５０）と０．００１Ｍ Ｃｒ３＋との混合物である。管中の溶液をＮ２で５分間パージして、酸素の量を減少させる。蓋をした試料管を室温で一晩放置して、ポリマー試料を膨潤させる。定期的にボルテックス混合しながら、試料を１１０℃で溶解させる。試料は不飽和の一因となり得る添加剤、例えば、エルカミド等のスリップ剤を含まない。各１Ｈ ＮＭＲ分析は、Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ ４００ＭＨｚ分光計で１２０℃において１０ｍｍの凍結プローブを用いて実行する。
１０ｍｍのＮＭＲ管中の０．１３３ｇのポリマー試料に、原液（３．２６ｇ）を添加する。原液は、テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ）及びペルクロロエチレン（重量５０：５０）と０．００１Ｍ Ｃｒ３＋との混合物である。管中の溶液をＮ２で５分間パージして、酸素の量を減少させる。蓋をした試料管を室温で一晩放置して、ポリマー試料を膨潤させる。定期的にボルテックス混合しながら、試料を１１０℃で溶解させる。試料は不飽和の一因となり得る添加剤、例えば、エルカミド等のスリップ剤を含まない。各１Ｈ ＮＭＲ分析は、Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ ４００ＭＨｚ分光計で１２０℃において１０ｍｍの凍結プローブを用いて実行する。
【0105】
不飽和度を測定するために２つの実験を実行し、一方は対照、一方は二重前飽和実験である。対照実験では、データを１Ｈｚの線幅拡大を有する指数窓関数で処理し、ベースラインは約７～－２ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留１Ｈからの信号を１００に設定し、約－０．５～３ｐｐｍの積分値（Ｉ合計）を対照実験における全ポリマーからの信号として使用する。ポリマー中の総炭素数ＮＣは、式１６で以下のとおり計算される。
ＮＣ＝Ｉ合計／２（式１６）
ＮＣ＝Ｉ合計／２（式１６）
【0106】
二重前飽和実験では、データを１Ｈｚの線幅拡大を有する指数窓関数で処理し、ベースラインは約６．６～４．５ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留１Ｈからの信号を１００に設定し、不飽和についての対応する積分値（Ｉビニレン、Ｉ三置換、Ｉビニル、及びＩビニリデン）を積分する。ポリエチレン不飽和を決定するためにＮＭＲ分光法を使用することは周知であり、例えば、Ｂｕｓｉｃｏ，Ｖ．，ｅｔ ａｌ，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２００５，３８，６９８８を参照されたい。ビニレン、三置換体、ビニル、及びビニリデンの不飽和単位の数を、以下のとおり計算する：
Ｎビニレン＝Ｉビニレン／２ （式１７）、
Ｎ三置換体＝Ｉ三置換体 （式１８）、
Ｎビニル＝Ｉビニル／２ （式１９）、
Ｎビニリデン＝Ｉビニリデン／２ （式２０）。
Ｎビニレン＝Ｉビニレン／２ （式１７）、
Ｎ三置換体＝Ｉ三置換体 （式１８）、
Ｎビニル＝Ｉビニル／２ （式１９）、
Ｎビニリデン＝Ｉビニリデン／２ （式２０）。
【0107】
１，０００個の総炭素当たりの不飽和単位、すなわち、主鎖及び分岐を含む全てのポリマー炭素は、以下のように計算される：
Ｎビニレン／１，０００Ｃ＝（Ｎビニレン／ＮＣ）×１，０００ （式２１）、
Ｎ三置換体／１，０００Ｃ＝（Ｎ三置換体／ＮＣ）×１，０００ （式２２）、
Ｎビニル／１，０００Ｃ＝（Ｎビニル／ＮＣＨ２）×１，０００ （式２３）、
Ｎビニリデン／１，０００Ｃ＝（Ｎビニリデン／ＮＣ）×１，０００ （式２４）。
Ｎビニレン／１，０００Ｃ＝（Ｎビニレン／ＮＣ）×１，０００ （式２１）、
Ｎ三置換体／１，０００Ｃ＝（Ｎ三置換体／ＮＣ）×１，０００ （式２２）、
Ｎビニル／１，０００Ｃ＝（Ｎビニル／ＮＣＨ２）×１，０００ （式２３）、
Ｎビニリデン／１，０００Ｃ＝（Ｎビニリデン／ＮＣ）×１，０００ （式２４）。
【0108】
ＴＣＥ－ｄ２からの残留プロトンからの１Ｈシグナルでは、化学シフト標準を６．０ｐｐｍに設定する。制御は、ＺＧパルス、ＮＳ＝４、ＤＳ＝１２、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈｚ、ＡＱ＝１．６４秒、Ｄ１＝１４秒で実行される。二重前飽和実験は、Ｏ１Ｐ＝１．３５４ｐｐｍ、Ｏ２Ｐ＝０．９６０ｐｐｍ、ＰＬ９＝５７ｄｂ、ＰＬ２１＝７０ｄｂ、ＮＳ＝１００、ＤＳ＝４、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈｚ、ＡＱ＝１．６４秒、Ｄ１＝１秒（Ｄ１は前飽和時間）、Ｄ１３＝１３ｓで実行される。
【0109】
１３Ｃ ＮＭＲ法
０．０２５Ｍ Ｃｒ（ＡｃＡｃ）３を含有するテトラクロロエタン－ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物およそ３ｇを、Ｎｏｒｅｌｌ １００１－７の１０ｍｍのＮＭＲ管中の０．２５ｇのポリマー試料に添加することによって、試料を調製する。窒素で管ヘッドスペースをパージすることにより、試料から酸素を除去する。次いで、加熱ブロック及びヒートガンを使用して管及びその内容物を１５０℃に加熱することによって、試料を溶解させ、均質化する。均質性を確保するために、各試料を目視検査する。試料を分析の直前に十分に混合し、加熱したＮＭＲプローブに挿入する前に冷やさないようにする。これは、試料が均質であり、全体の代表とすることを確実にするために必要である。Ｂｒｕｋｅｒ凍結プローブを備えたＢｒｕｋｅｒ ４００ＭＨｚ分光計を使用して、全てのデータを収集する。６秒パルス反復遅延、９０度フリップ角、及び１２０℃の試料温度を用いた逆ゲート付きデカップリングを使用して、データを取得する。全ての測定は、ロックモードで非回転試料に対して行われる。試料を、データ取得前に７分間熱平衡化させる。１３Ｃ ＮＭＲ化学シフトは、３０ｐｐｍでのＥＥＥトライアドを内部参照とする。
０．０２５Ｍ Ｃｒ（ＡｃＡｃ）３を含有するテトラクロロエタン－ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物およそ３ｇを、Ｎｏｒｅｌｌ １００１－７の１０ｍｍのＮＭＲ管中の０．２５ｇのポリマー試料に添加することによって、試料を調製する。窒素で管ヘッドスペースをパージすることにより、試料から酸素を除去する。次いで、加熱ブロック及びヒートガンを使用して管及びその内容物を１５０℃に加熱することによって、試料を溶解させ、均質化する。均質性を確保するために、各試料を目視検査する。試料を分析の直前に十分に混合し、加熱したＮＭＲプローブに挿入する前に冷やさないようにする。これは、試料が均質であり、全体の代表とすることを確実にするために必要である。Ｂｒｕｋｅｒ凍結プローブを備えたＢｒｕｋｅｒ ４００ＭＨｚ分光計を使用して、全てのデータを収集する。６秒パルス反復遅延、９０度フリップ角、及び１２０℃の試料温度を用いた逆ゲート付きデカップリングを使用して、データを取得する。全ての測定は、ロックモードで非回転試料に対して行われる。試料を、データ取得前に７分間熱平衡化させる。１３Ｃ ＮＭＲ化学シフトは、３０ｐｐｍでのＥＥＥトライアドを内部参照とする。
【0110】
Ｃ１３ ＮＭＲコモノマー含有量：ポリマー組成を求めるためにＮＭＲ分光法を使用することは周知である。ＡＳＴＭ Ｄ ５０１７－９６；Ｊ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ ｅｔ ａｌ．，ｉｎ「ＮＭＲ ａｎｄ Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ」 ＡＣＳ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｓｅｒｉｅｓ ２４７；Ｊ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ，Ｅｄ．，Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．， Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ， Ｄ．Ｃ．，１９８４， Ｃｈ． ９、及びＪ． Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ ｉｎ「Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｅｑｕｅｎｃｅ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ」，Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ（１９７７）は、ＮＭＲスペクトル法によるポリマー分析の全般的方法を提供している。
【0111】
曲率
曲率の量は、光学顕微鏡検査を介して測定される。曲率の量は、繊維によって形成されるらせんの半径の逆数に基づいて計算される。これは、繊維によって形成された螺旋をそれに垂直な表面に投影することによって形成される円の半径に等しくなる。少なくとも５つ測定の平均値を報告する。測定値は、１／ミリメートル（ｍｍ－１）の単位で報告される。
曲率の量は、光学顕微鏡検査を介して測定される。曲率の量は、繊維によって形成されるらせんの半径の逆数に基づいて計算される。これは、繊維によって形成された螺旋をそれに垂直な表面に投影することによって形成される円の半径に等しくなる。少なくとも５つ測定の平均値を報告する。測定値は、１／ミリメートル（ｍｍ－１）の単位で報告される。
【0112】
重心オフセットを測定するための断面画像
ＳＥＭ又はＡＦＭ分析を使用して、繊維の断面画像を収集することができる。ＳＥＭ分析では、約１０本の染色された繊維をエポキシに据付け、同じオーブンで一晩硬化させ、低温で研磨して断面に繊維を露出させた。研磨のために、Ｌｅｉｃａ ＵＣ７ウルトラミクロトームを－１２０℃で操作し、ダイヤモンドナイフを取り付けた。研磨した繊維をＳＥＭ試料スタブに取り付け、２５秒間スパッタリングしたイリジウムでコーティングし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で検査した。５ｋＶの加速電圧、４．５のスポットサイズ、＃５対物レンズ開口、及び約１２ｍｍの作動距離で操作されるＦＥＩ Ｎｏｖａ ＳＥＭが使用されており、全ての画像は、ＳＥＭを使用して二次電子放出から捕捉される。
ＳＥＭ又はＡＦＭ分析を使用して、繊維の断面画像を収集することができる。ＳＥＭ分析では、約１０本の染色された繊維をエポキシに据付け、同じオーブンで一晩硬化させ、低温で研磨して断面に繊維を露出させた。研磨のために、Ｌｅｉｃａ ＵＣ７ウルトラミクロトームを－１２０℃で操作し、ダイヤモンドナイフを取り付けた。研磨した繊維をＳＥＭ試料スタブに取り付け、２５秒間スパッタリングしたイリジウムでコーティングし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で検査した。５ｋＶの加速電圧、４．５のスポットサイズ、＃５対物レンズ開口、及び約１２ｍｍの作動距離で操作されるＦＥＩ Ｎｏｖａ ＳＥＭが使用されており、全ての画像は、ＳＥＭを使用して二次電子放出から捕捉される。
【0113】
ＡＦＭ分析では、繊維をエポキシに包埋し、ＡＦＭ分析のために－１２０℃で操作されたＬｅｉｃａ ＵＣＴ／ＦＣＳミクロトームを使用して極低温条件下で研磨した。トポグラフィー及び位相画像は、ＭｉｋｒｏＭａｓｃｈプローブを備えたＢｒｕｋｅｒ Ｉｃｏｎ ＡＦＭシステムを使用することによって周囲温度で捕捉された。プローブは、４０Ｎ／ｍのバネ定数、及び約１７０ｋＨｚの共振周波数を有する。０．５～２Ｈｚのイメージング周波数が、約０．８のセットポイント比で使用される。
【実施例】
【0114】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物の生成
以下のプロセス及び表に従って、開発樹脂（「樹脂１」、「樹脂２」）を調製する。
以下のプロセス及び表に従って、開発樹脂（「樹脂１」、「樹脂２」）を調製する。
【0115】
全ての原料（エチレンモノマー及び１－オクテンコモノマー）及びプロセス溶媒（狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌから市販されている製品名Ｉｓｏｐａｒ－Ｅ）を、反応環境に導入する前に分子篩で精製する。水素は、高純度グレードとして加圧されて供給され、それ以上は精製されない。反応器のエチレン供給流を、機械的圧縮機を介して反応圧力を超えるまで加圧する。溶媒及びコモノマーの供給は、ポンプを介して、反応圧力を超えるまで加圧される。個々の触媒成分を、精製された溶媒で好適な成分濃度になるように手動でバッチ希釈し、反応圧力を超えるまで加圧する。全ての反応供給流は、質量流量計を用いて測定され、それぞれ独立してコンピュータにより自動化された弁制御系によって制御される。
【0116】
２つの反応器系を直列構成で使用する。各連続溶液重合反応器は、熱を除去する連続撹拌タンク反応器（continuously stirred tank reactor、ＣＳＴＲ）を再現した、液体が充填された非断熱性の等温循環ループ反応器からなる。全ての新鮮な溶媒、エチレン、水素、及び触媒成分の供給を独立して制御することが可能である。各反応器（溶媒、エチレン、１－オクテン、及び水素）への全ての新鮮供給流は、供給流を熱交換器に通すことによって単一溶液相を維持するように温度制御される。各重合反応器への全ての新鮮供給物を、各注入箇所の間でほぼ等しい反応器体積で、２箇所で反応器に注入する。新鮮供給物は、各注入器が、全新鮮供給物質量流量の半分を受容して制御される。触媒成分は、特別に設計された注入スティンガを通して重合反応器に注入される。一次触媒（プレ触媒）成分の供給は、各反応器のエチレン転化率を特定の目標に維持するようにコンピュータ制御される。助触媒成分は、計算された特定のモル比に基づいて、一次触媒（プレ触媒）成分に供給される。各反応器供給物の注入箇所の直後に、供給流を、静的混合要素を有する循環重合反応器の内容物と混合する。各反応器の内容物を反応熱の大部分を除去する役割を果たす熱交換器に通し、冷却剤側の温度が、特定温度での等温反応環境を維持する役割を果たして、連続的に循環させる。各反応器ループの周りの循環は、ポンプによって提供する。
【0117】
二重直列反応器構成では、第１の重合反応器からの流出物（溶媒、エチレン、１－オクテン、水素、触媒成分、及びポリマーを含有する）は、第１の反応器ループを出て、第２の反応器ループに添加される。
【0118】
第２の反応器の流出物は、ゾーンに入り、そこで水の添加及び水との反応により不活性化される。触媒の不活性化及び添加剤の添加に続いて、反応器の流出物は、ポリマーが非ポリマー流から除去される脱揮発系に入る。単離されたポリマー溶融物をペレット化して回収する。非ポリマー流は、システムから除去されるエチレンの大部分を分離する様々な機器を通過する。溶媒及び未反応の１－オクテンの大部分は、精製システムを通過した後にリサイクルされて反応器へ戻される。少量の溶媒及び１－オクテンをプロセスからパージする。
【0119】
表１の値に対応する反応器ストリームの供給データフローを使用して実施例を製造する。データは、溶媒リサイクル系の複雑さが考慮され、かつ反応系を貫流フローダイアグラムとしてより簡単に処理できるように表示される。使用した触媒成分を表２で参照する。
【0120】
作られたポリマーの各々を、上記の方法に従って様々な特性について試験する。
【0121】
【表1】
【0122】
【表2】
【0123】
【表3】
【0124】
樹脂１及び樹脂２に加えて、以下の材料を実施例において使用する。
【0125】
０．９００ｇ／ｃｃの密度及び３６ｇ／１０分のメルトフローレートを有するポリプロピレンホモポリマーであるＥｘｘｏｎ ＰＰ ３１５５は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｉｒｖｉｎｅ，Ｔｅｘａｓ）から市販されている。
【0126】
０．９５０ｇ／ｃｃの密度及び１７ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有するエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物であるＡＳＰＵＮ（商標）６８３５Ａは、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている。
【0127】
０．９５５ｇ／ｃｃの密度及び３０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有するエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物であるＡＳＰＵＮ（商標）６８５０Ａは、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている。
【0128】
０．８６８ｇ／ｃｃの密度及び２５ｇ／１０分のメルトフローレートを有するプロピレン－エチレンインターポリマーであるＶＥＲＳＩＦＹ（商標）４３０１は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から市販されている。
【0129】
０．８７６ｇ／ｃｃの密度及び２５ｇ／１０分のメルトフローレートを有するプロピレン－エチレンインターポリマーであるＶＥＲＳＩＦＹ（商標）４２００は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から市販されている。
【0130】
０．８７６ｇ／ｃｃの密度及び８ｇ／１０分のメルトフローレートを有するプロピレン－エチレンインターポリマーであるＶＥＲＳＩＦＹ（商標）３２００は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から市販されている。
【0131】
０．８６５ｇ／ｃｃの密度及び８ｇ／１０分のメルトフローレートを有するプロピレン－エチレンインターポリマーであるＶＥＲＳＩＦＹ（商標）３４０１は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から市販されている。
【0132】
０．９６３ｇ／ｃｃの密度及び１０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する高密度ポリエチレンホモポリマーであるＤＯＷ（商標）１０４６２Ｎは、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている。
【0133】
０．９１７ｇ／ｃｃの密度及び２５ｇ／１０分のメルトインデックスを有するエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物であるＤＯＷＬＥＸ（商標）２５１７は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から市販されている。
【0134】
０．９４１ｇ／ｃｃの密度及びス４ｇ／１０分のメルトインデックスを有する線状低密度ポリエチレンであるＤＯＷＬＥＸ（商標）２０２７Ｇは、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から市販されている。
【0135】
繊維の形成
繊維は、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ Ｆｉｂｅｒ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｌｉｎｅで紡糸する。偏心コアシース構成を有する二成分繊維が作製される。繊維を、以下の条件に従ってＨｉｌｌｓ Ｌｉｎｅで紡糸する。２３０℃の融解温度を達成するように、押出成形機のプロファイルを調整する。各穴のスループット率は、０．６ｇｈｍ（グラム／穴／分）である。Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔダイを使用し、以下の表４に従って一方の押出機内のポリマーを含む第１の領域及び他方の押出機内の別のポリマーを含む第２の領域を有する４０／６０のコア／シース比（重量単位）で操作して、比較例（ＣＥ）１、２、３、４、５、及び６を形成する。Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔダイを、以下の表５に従って一方の押出機内のポリマーを含む第１の領域及び他方の押出機内の別のポリマーを含む第２の領域を有する７０／３０のコア／シース比（重量単位）で操作して、比較例（ＣＥ）７、８、９、１０、１１、及び１２並びに本発明の実施例（ＩＥ）１、２、３、及び４、及び５を形成する。ダイは、０．６ｍｍの穴直径及び４／１の長さ／直径（Ｌ／Ｄ）を有する１４４個の穴からなる。急冷空気温度及び流量は、それぞれ１５～１８℃及び５２０ｃｆｍ（立方フィート／分）に設定する。クエンチングゾーンの後、空気流中で空気圧によってスロットユニット内のフィラメントを取り込むことにより１４４本のフィラメントに延伸張力を印加する。気流の速度は、スロットアスピレータの圧力によって制御する。各実施例につき、異なる圧力で４回の実験を行い、ここでは、スロットアスピレータ圧力を、ある実験では２０ｐｓｉ、別の実験では３０ｐｓｉ、別の実験では４０ｐｓｉ、及び別の実験では５０ｐｓｉに設定する。各実験につき、実施例の繊維の曲率を測定する。以下の表６は、本発明の実施例及び比較例の曲率データを提供する。表から分かるように、７０：３０の第１領域対第２領域の重量比を有し、第１領域にポリプロピレンブレンドを含み、第２領域にエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を含む本発明の実施例は、比較例と比較して向上した曲率を示すことができる。例えば、本発明の実施例３は、３０ｐｓｉで３．４ｍｍ－１の曲率を示し、これは、比較例のいずれよりも著しく高い曲率である。いかなる理論にも束縛されるものではないが、増大した曲率を有する繊維の能力を生じさせるのは、領域の重量比及び成分（例えば、ポリプロピレンホモポリマー及びプロピレン－エチレンインターポリマーを含むポリプロピレンブレンドであって、当該プロピレン－エチレンインターポリマーが特定の密度及びメルトフローレートを有するもの、並びに特定の密度及びメルトインデックス（Ｉ２）を有するエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物）を含む繊維の特定の組成である。
繊維は、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ Ｆｉｂｅｒ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｌｉｎｅで紡糸する。偏心コアシース構成を有する二成分繊維が作製される。繊維を、以下の条件に従ってＨｉｌｌｓ Ｌｉｎｅで紡糸する。２３０℃の融解温度を達成するように、押出成形機のプロファイルを調整する。各穴のスループット率は、０．６ｇｈｍ（グラム／穴／分）である。Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔダイを使用し、以下の表４に従って一方の押出機内のポリマーを含む第１の領域及び他方の押出機内の別のポリマーを含む第２の領域を有する４０／６０のコア／シース比（重量単位）で操作して、比較例（ＣＥ）１、２、３、４、５、及び６を形成する。Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔダイを、以下の表５に従って一方の押出機内のポリマーを含む第１の領域及び他方の押出機内の別のポリマーを含む第２の領域を有する７０／３０のコア／シース比（重量単位）で操作して、比較例（ＣＥ）７、８、９、１０、１１、及び１２並びに本発明の実施例（ＩＥ）１、２、３、及び４、及び５を形成する。ダイは、０．６ｍｍの穴直径及び４／１の長さ／直径（Ｌ／Ｄ）を有する１４４個の穴からなる。急冷空気温度及び流量は、それぞれ１５～１８℃及び５２０ｃｆｍ（立方フィート／分）に設定する。クエンチングゾーンの後、空気流中で空気圧によってスロットユニット内のフィラメントを取り込むことにより１４４本のフィラメントに延伸張力を印加する。気流の速度は、スロットアスピレータの圧力によって制御する。各実施例につき、異なる圧力で４回の実験を行い、ここでは、スロットアスピレータ圧力を、ある実験では２０ｐｓｉ、別の実験では３０ｐｓｉ、別の実験では４０ｐｓｉ、及び別の実験では５０ｐｓｉに設定する。各実験につき、実施例の繊維の曲率を測定する。以下の表６は、本発明の実施例及び比較例の曲率データを提供する。表から分かるように、７０：３０の第１領域対第２領域の重量比を有し、第１領域にポリプロピレンブレンドを含み、第２領域にエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を含む本発明の実施例は、比較例と比較して向上した曲率を示すことができる。例えば、本発明の実施例３は、３０ｐｓｉで３．４ｍｍ－１の曲率を示し、これは、比較例のいずれよりも著しく高い曲率である。いかなる理論にも束縛されるものではないが、増大した曲率を有する繊維の能力を生じさせるのは、領域の重量比及び成分（例えば、ポリプロピレンホモポリマー及びプロピレン－エチレンインターポリマーを含むポリプロピレンブレンドであって、当該プロピレン－エチレンインターポリマーが特定の密度及びメルトフローレートを有するもの、並びに特定の密度及びメルトインデックス（Ｉ２）を有するエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物）を含む繊維の特定の組成である。
【0136】
【表4】
【0137】
【表5】
【0138】
【表6】
【0139】
存在する場合、あらゆる相互参照されるか又は関連する特許又は出願、及び本出願が優先権又はその利益を主張するあらゆる特許出願又は特許を含む、本明細書に引用される全ての文献は、明示的に除外されるか、又は別段限定されない限り、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。あらゆる文献の引用は、それが本明細書に開示若しくは特許請求されたあらゆる発明に関する先行技術であること、又はそれ単独で、若しくはあらゆる他の参考文献とのあらゆる組み合わせで、そのような発明を教示、示唆、若しくは開示することを認めるものではない。更に、本文書における任意の用語の意味又は定義が、参照により組み込まれた文書における同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合は、本文書においてその用語に割り当てられた意味又は定義が適用されるものとする。
【0140】
本発明の特定の実施形態を例示し、説明したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行い得ることは当業者には明らかであろう。したがって、添付の特許請求の範囲において、本発明の範囲内にあるそのような変更及び改変を全て網羅することが意図されている。
【図1】
【国際調査報告】