特表 2024-533749 艶消し剤を含むリヨセル繊維および織物生地の製造のためのその使用

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-09-12

(54)【発明の名称】艶消し剤を含むリヨセル繊維および織物生地の製造のためのその使用

(51)【国際特許分類】

   D01F 1/10 20060101AFI20240905BHJP

   D03D 15/225 20210101ALI20240905BHJP

   D03D 15/20 20210101ALI20240905BHJP

【ＦＩ】

D01F1/10

D03D15/225

D03D15/20 100

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024518998

(86)(22)【出願日】2022-09-28

(85)【翻訳文提出日】2024-05-24

(86)【国際出願番号】 EP2022076890

(87)【国際公開番号】W WO2023052380

(87)【国際公開日】2023-04-06

(31)【優先権主張番号】21199580.8

(32)【優先日】2021-09-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】507127314

【氏名又は名称】レンチング アクチエンゲゼルシャフト

(74)【代理人】

【識別番号】100149076

【弁理士】

【氏名又は名称】梅田 慎介

(72)【発明者】

【氏名】オズテュルク，ヘイル バハール

(72)【発明者】

【氏名】ウルリッヒ，ジュリア

(72)【発明者】

【氏名】メイヤー，ラモナ アンニャ

【テーマコード（参考）】

4L035

4L048

【Ｆターム（参考）】

4L035AA04

4L035JJ05

4L035JJ07

4L035JJ10

4L035KK01

4L048AA13

4L048AA33

4L048AA34

4L048AA56

4L048CA15

4L048DA01

4L048EB00

(57)【要約】

本発明は、艶消し剤を含有するリヨセル繊維であって、前記艶消し剤は、繊維重量に対して、２重量％～５重量％のＢａＳＯ_４および１重量％未満のＴｉＯ_２を含み、前記艶消し剤は、微粒子の形態で繊維マトリックス内に組み込まれている、リヨセル繊維を示す。
本発明はさらに、織物生地の製造のための前記繊維の使用および前記繊維を含有する織物生地に関する。
【選択図】図１a

【特許請求の範囲】

【請求項1】

艶消し剤を含むリヨセル繊維であって、前記艶消し剤は、繊維重量に対して、２重量％～５重量％のＢａＳＯ_４および１重量％未満のＴｉＯ_２を含み、前記艶消し剤は、微粒子の形態で繊維マトリックス内に組み込まれていることを特徴とするリヨセル繊維。

【請求項2】

前記艶消し剤が、繊維重量に対して、３重量％～５重量％のＢａＳＯ_４および０．５重量％～０．９重量％のＴｉＯ_２を含むことを特徴とする、請求項１に記載のリヨセル繊維。

【請求項3】

前記ＢａＳＯ_４微粒子が、１．５μｍ未満のｘ_５０および４μｍ未満のｘ_９９によって定義される粒径分布を有することを特徴とする、請求項１または２に記載のリヨセル繊維。

【請求項4】

前記ＴｉＯ_２微粒子が、１μｍ未満のｘ_５０および２μｍ未満のｘ_９９によって定義される粒径分布を有することを特徴とする、請求項１～３のいずれかに記載のリヨセル繊維。

【請求項5】

前記繊維が、１．１ｄｔｅｘ～２．５ｄｔｅｘ、好ましくは１．３ｄｔｅｘ～２．０ｄｔｅｘの繊度を示すことを特徴とする、請求項１～４のいずれかに記載のリヨセル繊維。

【請求項6】

織物生地の製造のための、請求項１～５のいずれかに記載のリヨセル繊維の使用。

【請求項7】

前記生地の前記製造が、前記リヨセル繊維を使用して糸を紡糸すること、および前記糸の少なくとも一部を染色すること、より具体的にはインジゴ染料で染色することを含むことを特徴とする、請求項６に記載の使用。

【請求項8】

請求項１～５のいずれかに記載のリヨセル繊維を含む少なくとも第１の糸と、第２の糸とを有する織物生地であって、前記第１および前記第２の糸が織り混ぜられて前記織物生地を形成する、織物生地。

【請求項9】

前記第２の糸が、請求項１～５のいずれかに記載のリヨセル繊維を含むことを特徴とする、請求項８に記載の織物生地。

【請求項10】

前記生地が、６０％以上のしわ回復率を有することを特徴とする、請求項８または９に記載の織物生地。

【請求項11】

前記生地が、０．７５以上、より好ましくは０．８以上の不透明度を有することを特徴とする、請求項８～１０のいずれかに記載の織物生地。

【請求項12】

前記生地がデニム生地であり、および前記第１の糸がその表面にインジゴ染料を含むことを特徴とする、請求項８～１１のいずれかに記載の織物生地。

【請求項13】

前記第１および／または第２の糸が、反応染色、直接染色または建染染色されていることを特徴とする、請求項８～１１のいずれか一項に記載の織物生地。

【請求項14】

請求項８～１２のいずれかに記載の織物生地を含む織物物品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、艶消し剤を含むリヨセル繊維、織物生地の製造のための前記リヨセル繊維の使用および前記リヨセル繊維を含む織物生地に関する。

【背景技術】

【0002】

綿は、織物生地の製造のために最も広く使用されている天然セルロース系繊維である。綿は極めて耐久性のある繊維であり、激しく過酷な処理（例えば、デニムランドリーなど）に供することができるが、その機械的および触覚的特性（例えば、手触り、柔らかさなど）は、一部の用途では必ずしも理想的ではない。

【0003】

セルロース系人工繊維は、多くの用途において綿繊維を完全にまたは部分的に置き換えることができる。この点に関して適切なセルロース系人工繊維には、ビスコースなどの再生セルロース繊維およびリヨセルなどのモダールまたは溶剤紡糸セルロース系繊維が含まれる。リヨセル繊維は、その機械的特性（高い強度など）および他の特性（例えば、湿気管理、グリップなど）のために、綿の代替品として特に適している。特に、手触りおよび柔らかさの点で、リヨセル繊維は綿よりも優れていると考えられている。しかしながら、リヨセル繊維は、ある種の用途またはファッション上の理由にとって望ましくない高い光沢を有する。

【0004】

リヨセル紡糸塊中に艶消し剤としてＴｉＯ_２を組み込むことによって、リヨセル繊維の光沢または艶を低減させることができることが従来技術（国際公開第２０１０／１４４９２５号）から公知である。しかしながら、ＴｉＯ２は非常に硬く、研磨性であり、紡糸装置の部品に対して大きな摩耗をもたらす。強い艶消し効果を達成するためには、大量のＴｉＯ２を繊維に組み込む必要があり、これにより、摩耗を増加させ、高価な機器の寿命をさらに短縮させる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】国際公開第２０１０／１４４９２５号

【発明の概要】

【0006】

したがって、本発明は、その機械的強度および手触り、柔らかさなどの他の特性を維持しながら、コスト効率よく製造することができる、綿と同様の外観を有するリヨセル繊維を提供するという目的を有する。

【0007】

本発明は、艶消し剤が繊維重量に対して２重量％～５重量％のＢａＳＯ_４および１重量％未満のＴｉＯ_２を含有し得、艶消し剤は微粒子の形態で繊維マトリックス内に組み込まれるという点において、上述の目的を達成する。

【0008】

繊維マトリックス中に２～５重量％のＢａＳＯ_４微粒子を組み込むことによって、従来技術の欠点を克服することができる。

【0009】

さらに、本発明はまた、請求項６に記載の織物生地の製造のために本発明の繊維を使用することによって、上述の目的を解決する。

【0010】

さらに、本発明は、請求項８に記載の織物生地および請求項１４に記載の織物物品（ｔｅｘｔｉｌｅ ａｒｔｉｃ）を提供することによって、上述の目的を解決する。

【0011】

本発明の好ましい態様は、従属請求項に記載されている。

【0012】

図面を参照しながら、本発明の態様の変形例を以下により詳細に説明する。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1a】実施例１に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果を示す。

【図1b】実施例２に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果を示す。

【図2a】赤色反応染料で染色された実施例１に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示す。

【図2b】黒色反応染料で染色された実施例１に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示す。

【図2c】青色反応染料で染色された実施例１に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示す。

【図2d】青色染料で直接染色された実施例１に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示す。

【図2e】緑色染料で直接染色された実施例１に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示す。

【図2f】橙色染料で直接染色された実施例１に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示す。

【図2g】黄色建染染料で染色された実施例１に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示す。

【図2h】赤色建染染料で染色された実施例１に係る生地の艶消し特性の目視評価の結果のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示す。

【図3a】６０°の角度での、実施例１に係る生地の反射測定の結果を示す。

【図3b】８５°の角度での、実施例１に係る生地の反射測定の結果を示す。

【図3c】６０°の角度での、実施例２に係る生地の反射測定の結果を示す。

【図3d】８５°の角度での、実施例２に係る生地の反射測定の結果を示す。

【図4a】本発明に係る艶消しされたリヨセル繊維の繊維表面を示すＳＥＭ画像を示す。

【図4b】本発明に係る艶消しされたリヨセル繊維の繊維表面を示すＳＥＭ画像を示す。

【図4c】本発明に係る単一の艶消しされたリヨセル繊維の繊維断面を示すＳＥＭ画像を示す。

【図4d】本発明に係る複数の艶消しされたリヨセル繊維の繊維断面を示すＳＥＭ画像を示す。

【図4e】標準的なリヨセル繊維の繊維表面を示すＳＥＭ画像を示す。

【図4f】綿繊維の繊維断面を示すＳＥＭ画像を示す。

【図5】本発明に係る艶消しされたリヨセル繊維ならびに比較用の標準的なリヨセル繊維および綿繊維の非染色ツイル生地に対するＴＳＡスペクトルの比較を示す。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明の第１の態様によれば、艶消し剤は、２重量％～５重量％のＢａＳＯ_４および１重量％未満のＴｉＯ_２を含み、艶消し剤は微粒子の形態で繊維マトリックス内に組み込まれる。ＢａＳＯ_４およびＴｉＯ_２の重量％値は、繊維重量に対して特定されている。

【0015】

ＢａＳＯ_４の柔らかく、非研磨性の機械的特性により、紡糸装置のすべての部品の摩耗を低減することができ、したがって紡糸装置の耐用年数を延ばすことができる。さらに、少量のＴｉＯ_２（１重量％未満）と２～５重量％のＢａＳＯ_４の組み合わせは、繊維に強い艶消し効果をもたらし、綿に似た外観をもたらすことが見出された。繊維を染色した後でさえ、艶消し効果は依然として残存し、本発明の繊維は、デニム生地などのあらゆる種類の織物用途に適したものとなる。本発明の繊維によって所望の艶消し効果を達成することができるが、リヨセル繊維から作られた布地から知られている柔らかさおよび手触り、ならびに機械的特性は本質的に不変のままである。したがって、機械的繊維特性を犠牲にすることなく、艶消し外観を有するリヨセル繊維を提供することができ、これはコスト効率よく製造することもできる。

【0016】

本発明の好ましい態様において、艶消し剤は、繊維重量に対して、３重量％～５重量％のＢａＳＯ_４および０．５重量％～０．９重量％の％ＴｉＯ_２を含む。ＴｉＯ_２の量を０．９重量％未満に低下させることによって、３～５重量％のＢａＳＯ_４と組み合わせて強力な艶消し効果を提供しながら、紡績機器部品に対する研磨作用を最小限に抑えることができる。

【0017】

なおさらなる好ましい態様において、艶消し剤は、繊維重量に対して、３．５重量％～４．５重量％のＢａＳＯ_４、より好ましくは３．８重量％～４．２重量％のＢａＳＯ_４および０．６重量％～０．８重量％ＴｉＯ_２を含む。

【0018】

さらなる態様において、ＢａＳＯ４微粒子は、１．５μｍ未満のｘ_５０および４μｍ未満のｘ_９９によって定義される粒径分布を有し得る。

【0019】

さらなる態様において、ＴｉＯ２微粒子は、１μｍ未満のｘ_５０および２μｍ未満のｘ_９９によって定義される粒径分布を有し得る。

【0020】

本発明の文脈において、ｘ_５０値は粒径分布の平均粒径を表し、ｘ_９９値は、全粒子の９９％がｘ_９９より小さい粒径を表す。

【0021】

粒径分布は、デジタル画像分析と組み合わせた顕微鏡写真法によって繊維上に対して測定することができる。

【0022】

艶消し剤は、繊維の紡糸の前に、セルロース溶液（すなわち、リヨセル紡糸塊）に添加される。したがって、艶消し剤は、好ましくは、分散装置の助けを借りてＢａＳＯ_４微粒子および任意でＴｉＯ_２微粒子があらかじめ水中に分散されている懸濁液の形態で紡糸塊に添加される。上述の粒径分布の形態で微粒子を供給することにより、紡糸塊中での、その後に繊維中での微粒子の極めて均一な分布が可能である。

【0023】

上記のようなＢａＳＯ_４微粒子を紡糸塊に添加することによって、繊維中での微粒子の均一な分布がもたらされ、強い機械的特性（例えば、高い引張強度）を有するリヨセル繊維が得られることが見出された。これにより、微粒子は主に繊維コアの中心に配置されることが見出された。繊維構造の弱化、繊維表面での増加したフィブリル化または研磨特性は観察することができなかった。したがって、高い機械的強度を有する改善された艶消しされたリヨセル繊維が提供され得る。

【0024】

有利には、本発明のリヨセル繊維は、１．１ｄｔｅｘ～２．５ｄｔｅｘ、好ましくは１．３ｄｔｅｘ～２．０ｄｔｅｘの繊度（ｔｉｔｒｅ）を示す。

【0025】

さらに、上述の本発明のリヨセル繊維は、織物生地の製造のために有利に使用され得る。

【0026】

本発明の一態様によれば、生地の製造は、リヨセル繊維を使用して糸を紡糸すること、および糸の少なくとも一部を染色すること、より具体的にはインジゴ染料で染色することを含む。

【0027】

リヨセル繊維またはリヨセル繊維から作られた生地を特にインジゴ染料（ｄｙｅｓ）（インジゴ染料（ｄｙｅｓｔｕｆｆ））で染色すると、繊維の自然な光沢がさらに増加する。リヨセル繊維は、固有の繊維特性（例えば、滑らかな断面）のために自然な光沢を有する。リヨセル繊維と鮮やかな顔料（例えば、インジゴ、反応性、直接または他のダイカラー）の組み合わせは、光沢のある生地表面をもたらす。インジゴリヨセル生地はインジゴ綿生地よりも光沢があるので、このようなリヨセルのデニム生地の艶消しバージョンがファッション業界で求められている。

【0028】

本発明において、「デニム」という用語は、織り方または縁取り（ｂｉｎｄｉｎｇ）の種類によって特徴付けられるだけでなく、特性の特徴的な組み合わせを示す生地のカテゴリを指す。伝統的なデニム生地には綾織が使用されていたが、現代の織物産業においては、他の種類の織物縁取り（帆布または朱子織など）も確立されている。しかしながら、すべてのデニム生地は、染色された経糸および染色されていない緯糸を有する丈夫な織布を特徴とし、経糸は表面染色されているが、経糸の芯は染色されないままであり、これがデニムに典型的な色褪せ特性（ｆａｄｉｎｇ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ）をもたらす。経浮きの（ｗａｒｐ－ｆａｃｅｄ）織り方のために、デニムは外側が着色され、内側が白色（すなわち、染色されていない）である。これにより、好ましくは、経糸を染色するためにインジゴ染料が使用される。

【0029】

極めて一般的なデニム生地は、経糸がインジゴ染色された綿糸を含み、緯糸が染色されていない綿糸を含む織布である。しかしながら、デニム生地の変型は無限であり、例えば、緯糸は染色された繊維（例えば、原液着色された）を含有してもよく、インジゴ染色された経糸には硫化染料などで別の色を着けることができる。
インジゴ染色された綿糸を含有するニット生地（例えば、円形の、平坦なまたは継ぎ目のないニット）など、他のデニム生地も無限である。綿の代わりに、他のセルロース系の糸（リヨセル、モダール、ビスコースなど）をインジゴ染色のために使用することもできる。インジゴおよびその他の抜染可能な染料のおかげで、デニム生地は、衣類の洗濯中に（オゾン、レーザ等）洗い落された／使用された外観を呈する能力を有する。

【0030】

糸を紡糸し、その後、糸の少なくとも一部を染色するために本発明の繊維を使用することにより、本発明の繊維の利点が十分に利用され得る。特に、本発明の繊維は、染色後でさえも、綿と同様の艶消し外観を提供することが見出された。これは、以下のいくつかの実施例を代表してさらに実証される。

【0031】

本発明の一態様において、第１および第２の糸は織り合わされて織布を形成し得、第１の糸は経糸であり、第２の糸は緯糸であり、またはその逆である。

【0032】

特に、織布は、ツイル生地、帆布生地、スタチン（ｓｔａｔｉｎ）生地などであってもよい。

【0033】

さらなる態様において、織布は、１００ｇ／ｍ^２～３００ｇ／ｍ^２、好ましくは１５０ｇ／ｍ^２～２５０ｇ／ｍ^２、より好ましくは１７５ｇ／ｍ^２～２２５ｇ／ｍ^２の坪量（ｂａｓｉｓ ｗｅｉｇｈｔ）を有する２／１ツイル生地であり得る。経糸は、２０～６０エンド／ｃｍ、好ましくは３０～５０エンド／ｃｍ、より好ましくは３２～４８エンド／ｃｍを有する。緯糸は、１０～３５ピック／ｃｍ、好ましくは１５～３０ピック／ｃｍ、より好ましくは１８～２８ピック／ｃｍを有する。このようなツイル生地は、非染色状態および（多様な異なる染料を使用した）染色状態のいずれにおいても、優れた不透明度および艶消し特性を示し得る。さらに、このような生地は、標準的なリヨセル繊維と同等の高い滑らかさおよび柔らかさを示す。

【0034】

さらなる態様において、第２の糸は、請求項１～５のいずれかに記載のリヨセル繊維も含む。代替の態様において、第２の糸は、綿繊維または人工セルロース系繊維などの他のセルロース系繊維、またはポリエステルなどの合成繊維も含むことができる。

【0035】

さらなる態様において、生地は、６０％以上のしわ回復率を有する。しわ回復率は、Ｐｈａｂｒｏｍｅｔｅｒを使用して、標準的なＡＡＴＣＣ ２０２－２０２０（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｓ ａｎｄ Ｃｏｌｏｒｉｓｔｓ）に従って測定される。

【0036】

さらなる態様において、織物生地は、０．７５以上、より好ましくは０．８以上の不透明度を有する。

【0037】

好ましい態様において、生地はデニム生地であり、第１の糸はその表面にインジゴ染料を含む。本発明の繊維の艶消し効果により、前記繊維で作られたデニム生地は、生地をインジゴ染料で染色した後でさえ残存し得るしっかりした艶消し効果を有する。したがって、本発明の繊維は、デニムなどのインジゴ織物における用途に完全に適している。

【0038】

別の好ましい態様では、第１および／または第２の糸は、反応染色、直接染色または建染染色される。インジゴ染料による染色に加えて、本発明の繊維の利点は、反応染料による染色、直接染色または建染染料による染色の場合にも得られる。

【0039】

上述のような生地は、有利には、ジーパン、シャツ、Ｔシャツ、ドレス、ズボン、ジャケットなどの織物製品において使用され得る。

【実施例】

【0040】

以下では、本発明のリヨセル繊維から作られた織物の実施例について本発明をさらに実証する。

【0041】

繊維特性の評価のために、織物生地は、標準的な（艶消しされていない）リヨセル繊維および綿繊維から作られた同等の生地と比較される。

【0042】

実施例１
第１の実施例では、艶消し剤として、約４重量％のＢａＳＯ_４および約０．７５重量％のＴｉＯ_２を含有する本発明のリヨセル（ＣＬＹ）繊維から、白色の染色されていないツイル織布を製造した（さらに、「ＣＬＹ艶消しツイル生地」と呼ばれる）。

【0043】

ＢａＳＯ_４微粒子は、ｘ_１０＝０．４２μｍ、ｘ_１６＝０．５６μｍ、ｘ_５０＝１．０９μｍ、ｘ_８４＝１．７８μｍ、ｘ_９０＝２．０５μｍおよびｘ_９９＝３．４６μｍを特徴とする粒径分布を示した。ＴｉＯ_２微粒子は、ｘ_１０＝０．１５μｍ、ｘ_１６＝０．１８μｍ、ｘ_５０＝０．４４μｍ、ｘ_８４＝０．９３μｍ、ｘ_９０＝１．０８μｍおよびｘ_９９＝１．４９μｍを特徴とする粒径分布を示した。

【0044】

それにより、リヨセル繊維は、１．７ｄｔｅｘの繊度および３８ｍｍのステープル長を有していた。

【0045】

生地組織は、約２００ｇ／ｍ２の坪量、経糸：３８エンド／ｃｍ、緯糸：２０ピック／ｃｍを有する２／１ツイルであった。糸特性は、経糸については約Ｎｅ２０、緯糸についてはＮｅ２４であった。

【0046】

比較のために、１．３ｄｔｅｘの繊度および３８ｍｍのステープル長を有する標準的なリヨセル繊維を使用して、上で定義した特性を有する２／１ツイル生地を製造した（「ＣＬＹ標準ツイル生地」と称する。）。

【0047】

さらに、比較のために、上で定義した特性を有する綿２／１ツイル生地を製造した（「綿ツイル生地」と呼ばれる）。

【0048】

実施例２
第２の実施例では、実施例１で指定されたのと同じ量および特性の艶消し剤を含有するリヨセル繊維からデニムツイル織布を製造した（「ＣＬＹ艶消しデニム生地」と呼ばれる）。

【0049】

リヨセル繊維はまた、１．７ｄｔｅｘの繊度および３８ｍｍのステープル長を有していた。

【0050】

生地組織は、約２００ｇ／ｍ２の坪量、経糸：４２エンド／ｃｍ、緯糸：２５ピック／ｃｍを有する２／１ツイルであった。経糸はインジゴ染色されており、緯糸は未染色のままである。

【0051】

同じく、比較のために、１．３ｄｔｅｘの繊度および３８ｍｍのステープル長を有する標準的なリヨセル繊維ならびに綿繊維の両方を使用して、上で定義した特性を有するデニム生地を製造した（「ＣＬＹ標準デニム生地」および「綿デニム生地」と呼ばれる）。

【0052】

艶消し特性－目視評価
第１に、内部調査を実施することによって、実施例１および２の生地の艶消し特性を視覚的に評価し、第２に、ＣＩＥＬＣｈ色空間を分析することによって評価した（ＣＩＥＬＣｈ色空間は、国際照明委員会によって定義されている）。

【0053】

図１ａには、実施例１に係る生地の目視評価の結果が示されている。左側には、白色綿ツイル生地の調査が示されており、中央には、艶消し剤を含む本発明の白色リヨセルツイル生地の調査が示されており、右側には、標準的なリヨセルツイル生地の調査が示されている。

【0054】

白色綿ツイル生地は、４３％の人によって光沢がない（１）と認識され、４１％の人によって多少光沢がない（２）と認識される。０％の人が綿ツイル生地を光沢があると認識した（５）。

【0055】

実施例１に係る本発明の艶消しされたリヨセルツイル生地は、４３％の人によって光沢なしでも光沢ありでもないと認識され（３）、２２％の人によって多少光沢がない（３）と認識される。７％が実施例１に係る本発明の艶消しされたリヨセルツイル生地を光沢がない（１）と認識した一方、１０％が光沢がある（５）と認識した。

【0056】

標準的なリヨセルツイル生地は、４７％の人によって多少光沢がある（４）と認識され、さらに１２％によって光沢がある（５）と認識される。０％が、標準的なリヨセル生地を光沢がない（１）と考えた。

【0057】

この調査は、ツイル生地を製造するために使用されたときに、本発明の繊維がしっかりした艶消し効果を生じることを明確に示している。綿はさらにいっそう光沢がないものとして認識されるが、標準的なリヨセル生地を上回る著しい改善を認めることができる。

【0058】

図１ｂには、実施例２に係る生地の目視評価の結果が示されている。左側には、綿デニム生地の調査が示されており、中央には、艶消し剤を含む本発明のリヨセルデニム生地の調査が示されており、右側には、標準的なリヨセルデニム生地の調査が示されている。

【0059】

上記と同様に、調査結果から、本発明の繊維の艶消し効果の著しい改善を認めることができる。実施例２に係るデニム生地では、その効果は、実施例１に係る白色ツイル生地よりさらにいっそう顕著である。標準的なリヨセルデニム生地では、染色により光沢が増加するが、本発明の艶消しされたリヨセル繊維は、インジゴで染色した後さえ、その無光沢または艶消し効果を保持し、外観を全体的に綿により似たものとする。

【0060】

艶消し特性－ＣｉｅＬＣｈ色空間
以下では、ＣｉｅＬＣｈ色空間によって、実施例１および実施例２の生地の艶消し特性を分析する。すべての測定は、１０°の角度下でＤ ６５光源を使用して行われる。

【0061】

Ｌ＊Ｃ＊ｈ色空間は、そのシステムが人間の目が色を知覚する方法とよく相関するので、一部の業界専門家に好まれている。Ｌ＊Ｃ＊ｈ色空間は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間と同じ図式を有するが、直交座標の代わりに円筒座標を使用する。

【0062】

この色空間において、Ｌは明度を示し、Ｃは彩度を表し、ｈは色相角である。彩度Ｃの値は、明度軸Ｌからの距離であり、中心にある０から始まる。色相角は＋ａ軸から始まり、度で表される（例えば、０°は＋ａまたは赤色であり、９０°は＋ｂまたは黄色である。）。

【0063】

Ｌ軸は、色の明度（輝度）を記載する。正のＬは、製品がより明るい色を有することを意味する。負のＬは、製品がより暗い色を有することを意味する。

【0064】

Ｃ軸は、色の彩度を記載する。より高い値はより鮮やかな色を意味し、より低い値はより光沢のない色を意味する。

【0065】

ｈ軸は、しわの色相を記載する。

【0066】

表１には、実施例２に係る本発明のリヨセル艶消し、リヨセル標準および綿デニム生地のＣｉｅＬＣｈ値が示されている。これらの値は、基準としてのリヨセル標準の値に対するΔ値として表されている。前記Δ値から、パラメータの変化を容易に識別することができる。

【0067】

【表1】

【0068】

表１から、本発明に係るリヨセル艶消しデニム生地は、標準的なリヨセル繊維からのデニム生地より低い彩度（ΔＣ＝－０．５３）を有し、したがってより光沢がないことが明らかになる。

【0069】

さらなる評価のために、繊維特性が唯一の異なるパラメータであるように、同じ染色条件であるが別々の染浴で、実施例１に係る白色ツイル生地を赤色、黒色および青色の反応染料、青色、緑色および橙色の直接染料または黄色および赤色建染染料のいずれかで染色した。表２は、それぞれ異なる染料についての、リヨセル艶消し、リヨセル標準および綿生地のＣｉｅＬＣｈ値を示す。ほとんどすべての染料／顔料についてリヨセル標準生地より本発明のリヨセル艶消し生地のＬ値がより高いことは、標準的なリヨセルと比較して艶消しリヨセルの明度／光沢度がより低いことを証明する。染色された綿生地は、艶消しリヨセルおよび標準的なリヨセルと比較して、最も低い明度／光沢度を有することが明らかとなった。

【0070】

それぞれ、図２ａ～図２ｃは、反応染色された織物のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示し、図２ｄ～図２ｆは、直接染色された織物のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示し、図２ｇ～図２ｈは、建染染色された織物のＣＩＥ ＬＣｈプロットを示す。

【0071】

【表2】

【0072】

反射測定
図３ａ～図３ｄは、それぞれ６０°および８５°での実施例１および２に係る生地の光沢値の決定を示す。光沢値は、Ｄｒ．Ｌａｎｇｅ社の反射計ＲＥＦＯ ３－Ｄによって、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ２８１３：２０１５－０２に従って決定した。

【0073】

試験は、（織り手によって印がつけられた）物品の右側のサンプルに対して行われた。非反射性の背景（黒色の分光計紙）上のサンプル材料に対して、角度設定当たり１０回の測定を行った。材料の経糸／緯糸方向に対して縦方向、斜め方向および横方向に測定を行った。測定前に、２０℃、６５％の相対湿度で少なくとも２４時間、サンプルの温度および湿度を調整した。

【0074】

図３ａ～図３ｄに示されている値が高いほど、光沢はより強くなる。

【0075】

図３ａおよび図３ｂから明らかなように、本発明のリヨセル艶消し繊維からおよび綿繊維から作製された実施例１に係る白色ツイル生地は極めて類似した反射値を示すのに対して、リヨセル標準繊維から作製された織物の値は著しくより高く、したがって、リヨセル標準繊維から作製された織物はより強い光沢を有する。

【0076】

図３ｃおよび図３ｄに図示されているように、実施例２に係るデニム生地に対しても同様の観察を行うことができる。すべての場合において、本発明のリヨセル艶消し繊維および綿繊維から作製された生地の反射値は、リヨセル標準繊維から作製された生地より低く、同様により強い光沢を示す。

【0077】

本発明の不透明度特性
さらに、本発明に係る艶消し剤を含有するリヨセル繊維を使用した生地の不透明度を分析する。

【0078】

本発明の文脈における不透明度は、調査された織物の不透明度（ｏｐａｃｉｔｙ）または不透明性（ｏｐａｑｕｅｎｅｓｓ）を指す。不透明度は、０と１（または０％と１００％）の間の無単位の数として示され、０で完全な透明度が存在し、値が増加するにつれて透明度が減少する。１では、それぞれの材料は完全に不透明である。

【0079】

すべての測定において、不透明度は、較正用の付属品セットを含むＫｏｎｉｃａ Ｍｉｎｏｌｔａ ＣＭ６００ｄ分光光度計（Ｑ４２５Ｆ１６８、Ｉｎｖ．Ｎｏ．７１５５９）を用いて５７０ｎｍの波長で測定された。ＳｐｅｃｔｒａｍａｇｉｃＮＸソフトウェアを備えた同梱のコンピュータ（ラップトップ）を評価のために使用した。ＴＱＣ－Ｔｅｓｔ（Ｃｈａｒｔ Ａｒｔ．番号ＶＦ２３４５バッチ番号２２７２７０）およびＧｒｅｅｎタイルＣＭ－Ａ１０１ＧＮを使用して、測定を較正した。

【0080】

ＮＷＳＰ０６０．４．Ｒ０．２０（不織布の不透明度の測定に関して定義されている）に従って、上記の設定で不透明度値を決定した。

【0081】

表３には、上記のような実施例１に係る染色されていないツイル生地の測定された不透明度値が示されている。表３では、本発明のリヨセル艶消し繊維から作製されたツイル生地が、綿から作製されたツイル生地と同様に、最も高い不透明度を有することを認めることができる。いずれも、リヨセル標準繊維から作製された生地より著しく高い不透明度を有する。

【0082】

【表3】

【0083】

さらに、表４には、本発明に係るリヨセル艶消し繊維からおよびリヨセル標準繊維から作製された単一のニットジャージー生地（Ｎｅ２０／１リング精紡機で作製、１１０ｇｓｍ）の測定された不透明度値が示されており、生地は異なる染料で染色された。

【0084】

染料の取り込みに関して繊維間で差が存在しないように、同じレシピを使用して異なる染料浴で生地の染色を行った。

【0085】

表４から分かるように、リヨセル艶消し繊維からの着色されたジャージーニット生地は、リヨセル標準繊維から作製された同様のジャージーニット生地より一貫してより高い不透明度値を示す。

【0086】

【表4】

【0087】

繊維の滑らかさ
図４ａ～図４ｄには、本発明に係るリヨセル艶消し繊維の表面（図４ａ、図４ｂ）および断面（図４ｃ、図４ｄ）のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡法）画像が示されている。

【0088】

図４ｅには、リヨセル標準繊維の表面のＳＥＭ画像が示されており、図４ｅには、綿繊維の断面が示されている。

【0089】

ＳＥＭ画像は、繊維表面が滑らかであり、艶消し剤の組み込みによって引き起こされる目に見える欠陥がないことを明確に示している。これは、リヨセル繊維から予想されるように、滑らかな規則的形状および目に見える欠陥のない断面を示す断面画像からも認めることができる。したがって、艶消し剤は、繊維マトリックス中に微細に分散されており、凝集などを形成しない。

【0090】

機械的特性（強度、伸び）
さらに、ＢＩＳＦＡ標準（「ビスコースステープル繊維の試験方法」）に従って、本発明に係るリヨセル艶消し繊維および比較用リヨセル標準繊維の引張強度および伸びを試験した。

【0091】

繊維の強度および伸びの値を表５に示す。それにより、リヨセル艶消し繊維が、艶消し剤を含まないリヨセル標準繊維と同様の繊維強度および伸びを有することを認めることができる。わずか６％の繊維強度の減少を観察することができる。

【0092】

【表5】

【0093】

さらに、本発明に係るリヨセル艶消し繊維ならびに比較用のリヨセル標準および綿繊維から作製された糸の強度および伸びを評価する。すべての繊維の糸構成は、Ｎｅ２０（Ｎｍ ３４，３００ｄｔｅｘ）、６６１Ｔ／ｍであった。強度および伸びの値が、それぞれ表６に示されている。

【0094】

【表6】

【0095】

これらの値から、艶消し剤を含有するリヨセル繊維の糸強度および伸びは依然として高く、綿の糸強度および伸びを超えることを明らかに認めることができる。生地の柔らかさ

【0096】

本発明に係るリヨセル艶消し繊維（ＣＬＹ艶消し）を使用した染色されていないツイル織布（Ｎｅ２０／１、１１０ｇｓｍ）ならびに標準的なリヨセル繊維（ＣＬＹ標準）および綿繊維を使用した比較用生地の柔らかさおよび表面特性（粗さ／滑らかさ）を、Ｅｍｔｅｃ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ（ドイツ）製のＴｉｓｓｕｅ Ｓｏｆｔｎｅｓｓ Ａｎａｌｙｚｅｒ（ＴＳＡＢ０４５８型）装置によって測定した。ＴＳＡの使用による生地の分析は、当業者に周知である（例えば、Ａｂｕ－Ｒｏｕｓ ｅｔ ａｌ．，Ｊ Ｆａｓｈｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｅｎｇ ２０１８，Ｓ４を参照）。

【0097】

ＴＳＡの回転部分は、生地表面上を移動する間にノイズを生成し、マイクロフォンによってノイズが捕捉され、その振幅信号に分析される。得られた音波スペクトルにおいては、（ｄＢ Ｖ^２ｒｍｓでの）７５０Ｈｚの信号ピーク（ＴＳ７５０）は回転部分下での生地振動の尺度であり、生地の滑らかさと相関するはずであるのに対して、６５００Ｈｚのピーク（ＴＳ７）は、生地の表面の上を移動している間に回転部分自体の上での振動を介して発生し、表面繊維の柔らかさの尺度と考えられる。発生したノイズが低いほど、生地はより滑らかであるか、またはより柔らかい（より高いＴＳ７５０ピークはより高い粗さを意味し、より低いＴＳ７ピークはより高い柔らかさを意味する）。

【0098】

図５は、綿、ＣＬＹ標準および本発明のＣＬＹ艶消し繊維についての、染色されていないツイル織布の測定されたＴＳＡスペクトルを示す。スペクトルから抽出された結果も表８に要約されている。より高いＴＳ７５０およびＴＳ７ピークは、それぞれ、より低い滑らかさおよびより低い柔らかさに対応する。図５および表８の両方から、本発明に係る艶消しリヨセル繊維で作られたツイル生地は、艶消し剤を含まない標準的なリヨセル繊維と極めて類似した（高い）滑らかさおよび柔らかさを示すことを明らかに認めることができる。他方で、綿繊維から作られたツイル生地は、増加した粗さおよび低下した柔らかさを示す。

【0099】

したがって、請求項に記載されている艶消し剤を含む本発明のリヨセル繊維は、リヨセル繊維に対して通常期待される高い柔らかさと滑らかさを維持することができることが実証される。

【0100】

【表7】

【図1a】

【図1b】

【図2a】

【図2b】

【図2c】

【図2d】

【図2e】

【図2f】

【図2g】

【図2h】

【図3a】

【図3b】

【図3c】

【図3d】

【図4a】

【図4b】

【図4c】

【図4d】

【図4e】

【図4f】

【図5】

【国際調査報告】