特表 2024-533929 マルチモード低電圧電子顕微鏡

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-09-18

(54)【発明の名称】マルチモード低電圧電子顕微鏡

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/244 20060101AFI20240910BHJP

   H01J 37/28 20060101ALI20240910BHJP

   H01J 37/141 20060101ALI20240910BHJP

   H01J 37/26 20060101ALI20240910BHJP

   H01J 37/09 20060101ALI20240910BHJP

   H01J 37/18 20060101ALI20240910BHJP

   G01N 23/04 20180101ALI20240910BHJP

   G01N 23/20058 20180101ALI20240910BHJP

   G01N 23/2252 20180101ALI20240910BHJP

【ＦＩ】

H01J37/244

H01J37/28 C

H01J37/141 A

H01J37/26

H01J37/09 Z

H01J37/18

G01N23/04 330

G01N23/20058

G01N23/2252

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023581014

(86)(22)【出願日】2022-06-29

(85)【翻訳文提出日】2024-03-04

(86)【国際出願番号】 CZ2022050061

(87)【国際公開番号】W WO2024002399

(87)【国際公開日】2024-01-04

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】524003002

【氏名又は名称】デロング インストゥルメンツ エー．エス．

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(74)【代理人】

【識別番号】100165157

【弁理士】

【氏名又は名称】芝 哲央

(74)【代理人】

【識別番号】100205659

【弁理士】

【氏名又は名称】齋藤 拓也

(74)【代理人】

【識別番号】100126000

【弁理士】

【氏名又は名称】岩池 満

(74)【代理人】

【識別番号】100185269

【弁理士】

【氏名又は名称】小菅 一弘

(72)【発明者】

【氏名】ベジダク トーマス

(72)【発明者】

【氏名】コウファロヴァ エヴァ

(72)【発明者】

【氏名】ステパン ペトル

【テーマコード（参考）】

2G001

5C101

【Ｆターム（参考）】

2G001AA03

2G001AA09

2G001BA05

2G001BA11

2G001BA18

2G001CA01

2G001CA03

2G001DA06

2G001DA09

2G001EA03

5C101AA03

5C101AA04

5C101AA05

5C101AA13

5C101AA14

5C101AA16

5C101AA22

5C101AA23

5C101BB03

5C101BB04

5C101BB07

5C101BB08

5C101BB11

5C101CC04

5C101EE04

5C101EE14

5C101EE17

5C101EE59

5C101FF03

5C101FF57

5C101GG05

5C101GG09

(57)【要約】

本発明は、３～５０ｋＶの加速電圧範囲で作動し、一次電子ビーム（１２）の方向に基づいて以下の順序で、一次電子ビーム（１２）を発生させるための電子ビーム源（１）と、第一の静磁集光レンズ手段（３）と、第二の静磁集光レンズ手段（４）と、集光レンズ絞り（５）と、サンプルホルダ（６）と、静磁対物レンズ手段（７）と、対物レンズ絞り（８）と、第一の静電投影レンズ手段（９）と、検出スクリーン（１１）、並びに透過電子の信号を検出するように構成されたＳＴＥＭ検出器（２３）、透過信号の信号を検出するように構成されたＴＥＭ検出器、及び／又は回折電子の信号を検出するように構成されたＥＤ検出器から選択される少なくとも１つの検出器を備える端部検出システム（１８）とを備える、マルチモード低電圧電子顕微鏡に関する。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

３～５０ｋＶの加速電圧範囲で作動し、一次電子ビーム（１２）の方向に基づいて以下の順序で、
前記一次電子ビーム（１２）を発生させるための電子ビーム源（１）と、
第一の静磁集光レンズ手段（３）と、
第二の静磁集光レンズ手段（４）と、
集光レンズ絞り（５）と、
サンプルホルダ（６）と、
静磁対物レンズ手段（７）と、
対物レンズ絞り（８）と、
第一の静電投影レンズ手段（９）と、
検出スクリーン（１１）、並びに透過電子の信号を検出するように構成されたＳＴＥＭ検出器（２３）、透過信号の信号を検出するように構成されたＴＥＭ検出器、及び／又は回折電子の信号を検出するように構成されたＥＤ検出器から選択される少なくとも１つの検出器を備える端部検出システム（１８）と
を備える、マルチモード低電圧電子顕微鏡であって、
前記第二の静磁集光レンズ手段（４）及び前記静磁対物レンズ手段（７）がともに、第一の対物レンズ磁極片（１３）及び第二の対物レンズ磁極片（１４）を備え、それらの間に前記サンプルホルダ（６）が配置され、
エネルギー分散型Ｘ線放射の信号を検出するように構成されたＥＤＳ検出器（１５）が、前記第一の対物レンズ磁極片（１３）と前記第二の対物レンズ磁極片（１４）との間に配置され、前記サンプルホルダ（６）に対して本質的に同一平面で、横方向にあることと、
前記ＥＤＳ検出器（１５）が、前記第二の対物レンズ磁極片（１４）に取り付けられたコリメータ（１６）を備えること
を特徴とする、マルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項2】

後方散乱電子の信号を検出するように構成されたＳＥＭ検出器（１７）が、前記第一の対物レンズ磁極片（１３）と前記サンプルホルダ（６）との間に配置される、請求項１に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項3】

前記ＴＥＭ検出器及び前記ＥＤ検出器が、カメラを備える複合ＴＥＭ／ＥＤ検出器（２２）として構築される、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項4】

前記ＳＴＥＭ検出器（２３）が、光電子増倍管を備える、請求項１～３のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項5】

前記ＳＴＥＭ検出器（２３）及び／又は前記ＴＥＭ検出器（２２）が、明視野検出モード及び暗視野検出モードにおいて透過電子を検出するように構成される、請求項１～４のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項6】

傾斜鏡（２１）が、前記検出スクリーン（１１）と前記ＳＴＥＭ、ＴＥＭ及びＥＤ検出器（２２、２３）との間で前記端部検出システム（１８）に配置されることで、前記傾斜鏡（２１）によって、前記検出スクリーン（１１）によって生成された光信号（２０）が、第一の位置における前記ＴＥＭ及び／又はＥＤ検出器（２２）並びに第二の位置における前記ＳＴＥＭ検出器（２３）を通過するようになる、請求項１～５のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項7】

前記サンプルホルダ（６）の位置が、垂直方向に調整可能である、請求項１～６のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項8】

前記電子ビーム源（１）と前記第一の静磁集光レンズ手段（３）との間に配置された静電集光レンズ手段（２）を備える、請求項１～７のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項9】

前記第一の静電投影レンズ手段（９）と、前記端部検出システム（１８）との間に配置された第二の静電投影レンズ手段（１０）を備える、請求項１～８のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項10】

前記端部検出システム（１８）が、前記検出スクリーン（１１）と少なくとも１つの検出器（２２、２３）との間、又は前記検出スクリーン（１１）と傾斜鏡（２１）との間に配置された光対物レンズ（１９）を備える、請求項１～９のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項11】

前記マルチモード低電圧電子顕微鏡が、統合された制御電子機器及び高電圧電源（２９）及び冷却手段をさらに備え、前記電子顕微鏡の残りの部分が、前記制御電子機器及び高電圧電源（２９）及び前記冷却手段から磁気シールド（２４）によって電磁的にシールドされ、及び／又は前記制御電子機器及び高電圧電源（２９）及び前記冷却手段から熱シールド（３３）によって熱的にシールドされ、及び／又は前記制御電子機器及び高電圧電源（２９）及び前記冷却手段から冷却手段ダンパ（２５）及び／又はカラムダンパ（２６）及び／又はカメラダンパ（２８）によって振動的にシールドされる、請求項１～１０のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項12】

Ｘ線シールドによって少なくとも部分的にシールドされる、請求項１～１１のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項13】

前記マルチモード低電圧電子顕微鏡が、真空を生成するように構成され、少なくとも１つの回復ベーキング要素（３６）と一体的に結合されたイオンポンプ（３４）を備え、前記回復ベーキング要素（３６）がベーキングユニット（３５）に接続されている、請求項１～１２のいずれか一項に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項14】

電子顕微鏡と、前記電子顕微鏡においてエネルギー分散型Ｘ線放射の信号を検出するためのＥＤＳ検出器（１５）との構成であって、前記電子顕微鏡が対物レンズ磁極片（１４）を備え、前記ＥＤＳ検出器（１５）が、前記対物レンズ磁極片（１４）に取り付けられたコリメータ（１６）を備えることを特徴とする、構成。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、サンプルのＥＤＳ分析、並びにＳＴＥＭ、ＴＥＭ、ＥＤ及びＳＥＭ分析のうちの少なくとも１つを可能にするマルチモード低電圧電子顕微鏡に関する。本発明はさらに、電子顕微鏡と、電子顕微鏡においてエネルギー分散型Ｘ線放射の信号を検出するためのＥＤＳ検出器との構成に関する。

【背景技術】

【0002】

本開示の目的のために、以下の略語をここで説明する。ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、ＳＴＥＭ（走査型透過電子顕微鏡）、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）、ＥＤ（電子回折）、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）と等価であるＥＤＳ、ｓＣＭＯＳ（科学的相補型金属酸化膜半導体）、ＡＥＳ（原子発光分光法）、ＥＥＬＳ（電子エネルギー損失分光法）、ＢＳＥ（後方散乱電子）、ＥＭ（電磁気）、ＥＳ（静電）、ＭＳ（静磁）。

【0003】

従来のＴＥＭ設計は、スペース及び条件に対する要求の増加、高いエネルギー消費及び支持媒体、主に冷却水の消費に関連している。その設置は複雑で、多くの場合、設置工事を必要とする。多くの場合、磁極片と一緒に使用される電磁コイルなどの電磁部品は、従来、焦点を合わせ、拡大するために透過型電子顕微鏡において使用されており、スペースを要求する外部冷却システムを必要とする。したがって、その運用は特別な研究室に限定されており、環境への大きな負荷となっている。

【0004】

低電圧電子顕微鏡におけるより低い電子エネルギー（例えば、３０ｋＶ未満）は、多くの場合、サンプルの損傷を回避し、顕微鏡の堅牢性を高め、装置全体の小型化を可能にし、振動に対するその感度を低下させることが知られている。同様に、電子顕微鏡の静磁光学及び静電光学が熱損失をまったく発生させないため、従来使用されていた電磁光学とは対照的に、冷却を回避し、さらなる小型化を可能にする。しかしながら、さらなる小型化の傾向は、良好な検出効率に必要な位置に検出器及び光学系を一緒に配置することなどの他の設計の態様によって妨げられている。

【0005】

さらに、電子顕微鏡では、そのような分析に必要な時間及び設備を削減しながら、所与のサンプルの潜在的な分析結果を活用するために、同時に又は少なくとも同じ顕微鏡内で複数の分析モードが可能な電子顕微鏡を提供するという別の傾向が見られる。

【0006】

さらに、光学系を顕微鏡の付随電子機器から絶縁すること、及び分析に対するその悪影響も、電子顕微鏡の小型化において問題を引き起こしている。

【0007】

１０～２５ｋＶの加速電圧範囲で作動し、ＳＴＥＭ、ＴＥＭ及びＥＤサンプル分析を可能にするマルチモード低電圧電子顕微鏡は、ＬＶＥＭ２５（ＤＥＬＯＮＧ製）として知られている。２５ｋＶの加速電圧がＴＥＭ分析に使用され、１０～１５ｋＶの加速電圧がＳＴＥＭ分析に使用されるため、サンプルへの十分なビーム透過、良好なイメージング特性、より高いコントラスト、並びに染色及び非染色サンプルの両方を分析する可能性が確保される。これは、静磁集光レンズ、静磁対物レンズ、及び静電投影レンズを備え、これらのレンズを冷却する必要性を取り除き、小型の顕微鏡をもたらす。各静磁レンズ、すなわち、静磁集光レンズ及び静磁対物レンズは、静磁レンズの磁界を発生させるために少なくとも１つの永久磁石及び少なくとも１つの磁極片を備える。各静電レンズ、すなわち、静電投影レンズは、静電レンズの電界を発生させるために電源電圧又は接地電位に接続された少なくとも１つの成形電極を備える。電子ビーム源は、高輝度及び高コントラストの空間コヒーレンスを提供する２５ｋＶのショットキー型電界放出ガンである。サンプルステージは、ジョイスティックにより制御される圧電アクチュエータによって正確に移動させることができる。ダイヤフラムポンプとターボ分子ポンプの組み合わせにより、長期メンテナンスフリーの動作を保証し、イオンゲッタポンプにより振動のない環境が提供される。ＴＥＭモードは、ｓＣＭＯＳカメラを検出器として使用する。ＬＶＥＭ２５顕微鏡の欠点は、検出モードの不在又は検出モードの追加である。

【0008】

５ｋＶの加速電圧で作動し、ＳＥＭ、ＳＴＥＭ、ＴＥＭ及びＥＤサンプル分析を可能にする同様のマルチモード低電圧電子顕微鏡は、ＬＶＥＭ５（ＤＥＬＯＮＧ製）として知られている。ＬＶＥＭ５顕微鏡は、電子ビーム源が５ｋＶのショットキー型電界放出ガンであり、ＳＥＭ、ＳＴＥＭ及びＴＥＭ分析に５ｋＶの加速電圧を提供する点で、上述のＬＶＥＭ２５顕微鏡とは異なる。ＴＥＭモードは、検出器としてｓＣＭＯＳカメラを使用し、ＳＥＭモードは後方散乱電子用の検出器を使用する。ＬＶＥＭ５顕微鏡の欠点は、検出モードの不在又は検出モードの追加である。

【0009】

別のマルチモード電子顕微鏡が特許文献１に開示されており、ＳＥＭ、ＳＴＥＭ、ＥＤＸ、ＡＥＳ、ＥＥＬＳ、オージェ分光分析及び定量／定性元素分析モードが可能である。これは、ＳＥＭ及びＳＴＥＭモードで４０ｋＶ未満（例えば、３０ｋＶ又は５ｋＶ）の加速電圧で作動し、高いコントラスト及び電子ビームの安定性を確保し、電荷蓄積及びサンプルの損傷を回避する。この文献はまた、比較例で使用した透過型電子顕微鏡も開示している。特許文献１に開示されている顕微鏡の欠点は、検出モードの不在又は検出モードの追加である。さらに、ＥＤＸ検出の実施形態は、構造上の特徴に関して十分に開示されていない。

【0010】

コリメータを含むＥＤＸ検出器は、従来、顕微鏡チャンバに備え付けられており、これは、サンプルから生じる所望の信号を可能な限り多く、同時に、サンプルから生じない寄生信号を可能な限り少なく検出するようにコリメータを方向付けるために、非常に高い精度を必要とする。顕微鏡チャンバの小型化の傾向において、又はＳＥＭ検出器などの別の検出器が近くに存在する場合、精度の態様の重要性が増す。

【0011】

さらに関連するマルチモード電子顕微鏡は、特許文献２（ＳＥＭ、ＳＴＥＭ及びＴＥＭモード、加速電圧は記載されていない）及び特許文献３（ＳＥＭ、ＳＴＥＭ及びＴＥＭモード、加速電圧は１００～１２０ｋＶであり、５０ｋＶまで下げることができる）に開示されている。

【0012】

上記から分かるように、５０ｋＶ未満の加速電圧範囲で作動する公知のマルチモード電子顕微鏡は、ＳＴＥＭ、ＴＥＭ及びＥＤモード、又はＳＥＭ、ＳＴＥＭ及びＥＤＸモードのいずれかである特定のモードでのみサンプルの分析を可能にする。先行技術に基づいて、より多くの分析モードを組み合わせ、本質的に（ほぼ又は実際に）同時にこれらのモードでサンプルの分析を提供する、５０ｋＶ未満の加速電圧範囲で作動するマルチモード電子顕微鏡を提供する必要がある。さらに、サンプルから生じる所望の信号を可能な限り多く、同時に、サンプルから生じない寄生信号を可能な限り少なく検出するように、ＥＤＳ検出器及び電子顕微鏡の構成を提供する必要がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【特許文献1】特許第２７２２８８９号公報

【特許文献2】米国特許第６５７３５０２号明細書

【特許文献3】米国特許第６８７５９８４号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

したがって、本発明の目的は、３～５０ｋＶの加速電圧範囲で作動し、ＥＤＳモードを、ＳＴＥＭ、ＴＥＭ、ＥＤ及び任意選択でＳＥＭモードのうちの少なくとも１つと組み合わせたマルチモード電子顕微鏡を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0015】

本発明の第一の態様において、上述の目的は、独立請求項１及び従属請求項２～１３に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡によって達成される。電子顕微鏡は、３～５０ｋＶ、例えば、５ｋＶ、１０ｋＶ、１５ｋＶ、２０ｋＶ、２５ｋＶ又は３０ｋＶの加速電圧範囲で作動し、一次電子ビームの方向に基づいて以下の順序で、一次電子ビームを発生させるための電子ビーム源と、第一の静磁集光レンズ手段と、第二の静磁集光レンズ手段と、集光レンズ絞りと、サンプルホルダと、静磁対物レンズ手段と、対物レンズ絞りと、第一の静電投影レンズ手段と、端部検出システムとを備える。第二の静磁集光レンズ手段及び静磁対物レンズ手段はともに、第一の対物レンズ磁極片及び第二の対物レンズ磁極片を備え、それぞれの第一の対物レンズ磁極片と第二の対物レンズ磁極片との間にサンプルホルダが配置される。

【0016】

端部検出システムは、検出スクリーン（一般に、ＴＥＭ用途では蛍光スクリーン、又はＳＥＭ用途ではシンチレータスクリーンとして示される）と、透過電子の信号を検出するように構成されたＳＴＥＭ検出器、透過電子の信号を検出するように構成されたＴＥＭ検出器、及び／又は回折電子の信号を検出するように構成されたＥＤ検出器から選択される少なくとも１つの検出器とを備える。

【0017】

本発明の基礎となる概念は、エネルギー分散型Ｘ線放射の信号（ＥＤＳ信号）を検出するように構成されたＥＤＳ検出器が、第一の対物レンズ磁極片と第二の対物レンズ磁極片との間に配置され、サンプルホルダに対して本質的に同一平面で、横方向であるということである。ＥＤＳ検出器は、第二の対物レンズ磁極片に取り付けられたコリメータを備える。「取り付けられた」とは、本明細書では機械的な取り付けであることが理解される。コリメータを顕微鏡チャンバにさらに備え付けられたＥＤＳ検出器に備え付ける代わりに、コリメータを第二の対物レンズ磁極片に備え付ける利点は、ＥＤＳ検出に必要な全ての構造要素を提供する、より容易で、より柔軟で、さらにより正確な方法であることである。重要なことに、このような利点により、液浸対物レンズ全体の小型化が可能になり、ひいては電子顕微鏡全体の小型化が可能になる。本発明によるコリメータを有するＥＤＳ検出器は、小型化液浸対物レンズアセンブリにおけるサンプルから発生する十分にノイズのないＥＤＳ信号を提供するのに十分に堅牢である。

【0018】

一般に、コリメータは、顕微鏡チャンバに備え付けられたＥＤＳ検出器に取り付けられ、サンプルから直接発生していないＥＤＳ信号の検出器への入射を制限するのに役立つ。コリメータは通常、管状の形状であり、すなわち、少なくとも２つ（通常は２つ）の開放端を備えた筐体で、通常、ジルコニウム、金又は純粋なグラファイトなどの、スペクトル線を分析において容易に差し引くことができる単一元素材料から作製される。

【0019】

第一及び第二の静磁集光レンズ手段は、端部検出システムにおける光信号の特性を変化させるように機能し、先行技術から一般に知られているように、各静磁集光レンズ手段は、静磁集光レンズの磁界を発生させるために、少なくとも１つの永久磁石と、少なくとも１つの磁極片とを備える。同様に、先行技術から知られているように、静磁対物レンズ手段は、静磁対物レンズの磁界を発生させるために、少なくとも１つの永久磁石と、少なくとも１つの磁極片とを備える。永久磁石のアセンブリとともに第一及び第二の対物レンズ磁極片は、液浸対物レンズにおいて強力な磁界を発生させる。液浸対物レンズの磁界は２つの部分を有し、サンプルの前方部分は第二の静磁集光レンズとして機能し、サンプルの後方部分は静磁対物レンズとして機能する。集光レンズ絞りは、異なる直径の複数の集光レンズ絞りを含む集光レンズマルチ絞りシートとして具現化することができる。同様に、対物レンズ絞りは、異なる直径の複数の対物レンズ絞りを含む対物レンズマルチ絞りシートとして具体化することができる。第一の静電投影レンズ手段は、像及び検出スクリーン上のその投影を拡大するように機能し、先行技術から一般に知られているように、第一の静電投影レンズ手段は、静電投影レンズの電界を発生させるために、電源電圧又は接地電位に接続された少なくとも１つの成形電極を備える。

【0020】

一例として、加速電圧は、ＴＥＭモードでは２５ｋＶ、ＳＴＥＭ／ＳＥＭモードでは１０又は１５ｋＶ、ＥＤＳモードでは１０、１５又は２５ｋＶであり得る。異なる検出モードは、一次電子ビームの異なる処理及びパラメータによって達成される。

【0021】

好ましくは、マルチモード低電圧電子顕微鏡は、後方散乱電子（ＢＳＥ）の信号を検出するように構成され、第一の対物レンズ磁極片とサンプルホルダとの間に配置されたＳＥＭ検出器を備える。

【0022】

好ましくは、ＴＥＭ検出器及びＥＤ検出器は、カメラを備える複合ＴＥＭ／ＥＤ検出器として構築され、これらのモード間で切り替えるためには、回折信号が検出される後側焦点面を、静電投影レンズ手段によって再び焦点を合わせる必要がある。好ましくは、ＳＴＥＭ検出器は光電子増倍管を備える。

【0023】

好ましくは、ＳＴＥＭ検出器及び／又はＴＥＭ検出器は、明視野検出モード及び暗視野検出モードにおいて透過電子を検出するように構成される。ＴＥＭモードの場合、明視野検出モード及び暗視野検出モードは、ビームの傾斜及びその後の適切な回折ビームの選択によって切り替えられる。ＳＴＥＭモードの場合、明視野検出モード及び暗視野検出モードは、検出器の絞りの位置を変化させることによって切り替えられる。

【0024】

好ましくは、マルチモード低電圧電子顕微鏡は、検出スクリーンと、ＳＴＥＭ、ＴＥＭ及びＥＤ検出器との間で端部検出システムに配置された傾斜鏡を備えることで、傾斜鏡により、検出スクリーンによって生成された光信号が、第一の位置におけるＴＥＭ及び／又はＥＤ検出器並びに第二の位置におけるＳＴＥＭ検出器を通過するようになる。その結果、モードを変更するときに検出器を高い要求で移動させる必要はもはやない。

【0025】

好ましくは、サンプルホルダは、垂直方向に調整可能である。

【0026】

好ましくは、マルチモード低電圧電子顕微鏡は、電子ビーム源と第一の静電集光レンズ手段との間に配置された静電集光レンズ手段を備える。静電集光レンズ手段は調整可能であり、先行技術から一般に知られているように、静電集光レンズ手段は、静電集光レンズの電界を発生させるために電源電圧又は接地電位に接続された少なくとも１つの成形電極を備える。

【0027】

好ましくは、マルチモード低電圧電子顕微鏡は、第一の静電投影レンズ手段と端部検出システムとの間に配置された第二の静電投影レンズ手段を備える。第二の静電投影レンズ手段は、倍率の範囲を増加させることを可能にし、先行技術から一般に知られているように、第二の静電投影レンズ手段は、静電投影レンズの電界を発生させるために電源電圧又は接地電位に接続された少なくとも１つの成形電極を備える。

【0028】

好ましくは、端部検出システムは、検出スクリーンと少なくとも１つの検出器との間、又は傾斜鏡が存在する場合、検出スクリーンと傾斜鏡との間に配置された光対物レンズを備える。光対物レンズにより、望ましくない振動及び付随する電子機器との電磁干渉に対する感度の低下が保証される。さらに、光対物レンズにより、透過電子の信号がＳＴＥＭ及び／又はＴＥＭ検出器に到達することが保証される。

【0029】

好ましくは、マルチモード低電圧電子顕微鏡は、統合された制御電子機器及び高電圧電源並びに１つ又は複数のファンなどの冷却手段を備える。電子顕微鏡の残りの部分（すなわち、以前の段落で指定された特徴を備えたカラム）は、制御電子機器及び高電圧電源及び冷却手段から磁気シールドによって電磁的にシールドされ、及び／又は制御電子機器及び高電圧電源及び冷却手段から熱シールドによって熱的にシールドされ、及び／又は制御電子機器及び高電圧電源及び冷却手段から冷却手段ダンパ及び／又はカラムダンパ及び／又はカメラダンパによって振動的にシールドされる。顕微鏡は好ましくは、とりわけカメラダンパを備えるＸ線シールドによって少なくとも部分的にシールドされる。特に、ＥＤＳ検出器を備える顕微鏡カラムは、オペレータをＸ線放射から保護するためにＸ線シールドによってシールドされる。

【0030】

さらに、電子顕微鏡の残りの部分（すなわちカラム）への熱伝達を防止するために、制御電子機器及び高電圧電源及び冷却手段のゾーン電力制御を提供することができる。電子機器からの熱を伝導する熱シールド及びゾーン熱制御のシステムにより、カラム及び電子機器を単一の構造に接続できるため、より多くのスペースを節約できる。

【0031】

好ましくは、マルチモード低電圧電子顕微鏡は、真空を生成するように構成され、自動真空回復（例えば、輸送又は真空破壊後）のためにベーキングユニットに接続された少なくとも１つの回復ベーキング要素と一体的に結合されたイオンポンプを備える。ベーキングユニットは、イオンポンプと一体的に配置された少なくとも１つの回復ベーキング要素によってイオンポンプの加熱を制御し、電力を供給し、これにより、顕微鏡を数時間容易に稼働させることができる。イオンポンプの加熱により、それぞれの内面から吸着分子（通常は空気中の湿気からの水）が放出され、その後、これらの分子がイオンポンプによって排出される。顕微鏡の一部のみが加熱されるため、ベーキングユニットはソフトベーキング機能を指す。イオンポンプと一体的に配置された回復ベーキング要素は、正確に定義された電力で低い安全電圧で作動するため、温度センサの調節は必要なく、システムは単純で堅牢である。

【0032】

本発明の第二の態様では、上述の目的は、独立請求項１４による、電子顕微鏡と、電子顕微鏡においてエネルギー分散型Ｘ線放射の信号を検出するためのＥＤＳ検出器との構成によって達成される。電子顕微鏡は一般に対物レンズ磁極片を備え、ＥＤＳ検出器は対物レンズ磁極片に取り付けられたコリメータを備える。このような備え付けの利点は上述されており、ＥＤＳ検出モードを提供することを目的とし、一般的な対物レンズ磁極片を備える他の電子顕微鏡にも当てはまる。一例として、コリメータは、本発明によるマルチモード低電圧電子顕微鏡のように、一次電子ビームの方向に基づいてサンプルホルダの後方の対物レンズ磁極片に取り付けることができる。別の例として、コリメータは、一般に対物レンズ磁極片の後方に配置されたサンプルホルダを有する走査型電子顕微鏡などにおいて、一次電子ビームの方向に基づいてサンプルホルダの前方の対物レンズ磁極片に取り付けることができる。

【図面の簡単な説明】

【0033】

【図1】本発明によるマルチモード低電圧電子顕微鏡（１Ｂ）又は同様に先行技術のＬＶＥＭ２５顕微鏡によるマルチモード低電圧電子顕微鏡（１Ｂ）と比較した先行技術のＴＥＭ（１Ａ）の光学図を示す。

【図2】本発明によるマルチモード低電圧電子顕微鏡の種々の検出器の詳細な構成を示す。

【図3a】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ａは、低倍率のＴＥＭモードでのサンプルの概観を示す。

【図3b】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｂは、低倍率のＴＥＭモードでの関心点の特定を示す。

【図3c】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｃは、ＴＥＭ明視野モードでのサンプル分析を示す。

【図3d】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｄは、１つの回折極大におけるＴＥＭ暗視野モードでのサンプル分析を示す。

【図3e】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｅは、別の回折極大におけるＴＥＭ暗視野モードでのサンプル分析を示す。

【図3f】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｆは、ＴＥＭ暗視野モードに対応する電子回折（ＥＤ）を示す。

【図3g】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｇは、ＳＴＥＭモードでのサンプル分析を示す。

【図3h】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｈは、ＳＥＭ（ＢＳＥ）モードでのサンプル分析を示す。

【図3i】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｉは、ＥＤＳによるサンプル内のガリウムマッピングを示す。

【図3j】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｊは、ＥＤＳによるサンプル内の窒素マッピングを示す。

【図3k】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｋは、ＥＤＳによるサンプル内のケイ素マッピングを示す。

【図3l】同じサンプルから取得した窒化ガリウム薄層の電子顕微鏡画像を１フレームで示す。図３ｌは、ＥＤＳによる元素サンプル分析のグラフ表示を示す。

【図4】本発明によるマルチモード低電圧電子顕微鏡の統合設計の特徴を示す。

【図5】本発明による電子顕微鏡の一例を概略的に示す。

【発明を実施するための形態】

【0034】

従来の透過型電子顕微鏡の光学図を図１Ａに示す。明確さの目的のために、この図は実際の顕微鏡と比較して上下逆に示される。ＴＥＭは、一次電子ビームの方向（下から上）に基づいて以下の順序で、一次電子ビームを発生させるための電子ビーム源１０１、電磁集光レンズ手段１０２、サンプルを保持するためのサンプルホルダ１０６、電磁対物レンズ手段１０７、対物レンズ絞り１０８、中間レンズ手段１０９のアセンブリ、電磁投影レンズ手段１１０、及び検出スクリーン１１１を備える。各電磁要素は望ましくない熱を生成し、冷却を必要とし、これは、多くの場合、空間的な要求が困難である。

【0035】

本発明による電子顕微鏡及びＬＶＥＭ２５（ＤＥＬＯＮＧ製）と称される先行技術の電子顕微鏡の光学図を図１Ｂに示す。電子顕微鏡は、一次電子ビーム１２の方向（下から上、ビーム１２は図２にも示さる）に基づいて以下の順序で、一次電子ビーム１２を発生させるための電子ビーム源１、静電集光レンズ手段２、第一の静磁集光レンズ手段３、第二の静磁集光レンズ手段４、集光レンズ絞り５、サンプルを保持するためのサンプルホルダ６、静磁対物レンズ手段７、対物レンズ絞り８、第一の静電投影レンズ手段９、第二の静電投影レンズ手段１０、及び検出スクリーン１１を備える。静電及び静磁要素は望ましくない熱を生成しないため、冷却する必要がなく、これにより顕微鏡の小型化を有利にもたらし得る。

【0036】

本発明による電子顕微鏡の種々の検出器の詳細な構成を図２に示す。第二の静磁集光レンズ手段４及び静磁対物レンズ手段７はともに、第一の対物レンズ磁極片１３（下部）及び第二の対物レンズ磁極片１４（上部）を備える。サンプルホルダ６は、対物レンズ磁極片１３、１４の間に配置され、これらの対物レンズ磁極片１３、１４は、永久磁石のアセンブリとともに液浸対物レンズ内に強力な２つの部分の磁界を生成する。サンプルホルダ６の前方の部分は第二の静磁集光レンズとして機能し、サンプルホルダ６の後方の部分は静磁対物レンズとして機能する。

【0037】

エネルギー分散型Ｘ線放射の信号を検出するように構成されたＥＤＳ検出器１５は、第一の対物レンズ磁極片１３と第二の対物レンズ磁極片１４との間に配置される。ＥＤＳ検出器１５は、サンプルホルダ６に対して本質的に同一平面で、横方向（すなわち、サンプルホルダ６の側部）に配置される。ＥＤＳ検出器１５自体は顕微鏡チャンバに取り付けられ、第二の対物レンズ磁極片１４に取り付けられた管状コリメータ１６を備える。さらに、後方散乱電子の信号を検出するように構成されたＳＥＭ検出器１７が、第一の対物レンズ磁極片１３とサンプルホルダ６との間に配置される。

【0038】

光信号２０を生成するための検出スクリーン１１は、光対物レンズ１９、傾斜鏡２１、光電子増倍管を備え、透過電子の信号を検出するように構成されたＳＴＥＭ検出器２３、並びにカメラ（ｓＣＭＯＳタイプなど）を備え、透過電子及び回折電子の信号を検出するように構成された複合ＴＥＭ／ＥＤ検出器２２とともに端部検出システム１８に含まれる。傾斜鏡２１は、光対物レンズ１９と、ＳＴＥＭ、ＴＥＭ及びＥＤ検出器２２、２３との間に配置され、それによって、検出スクリーン１１によって生成され、光対物レンズ１９によって修正された光信号２０が、第一の位置のＴＥＭ／ＥＤ検出器２２及び第二の位置のＳＴＥＭ検出器２３を通ることが可能になる。

【0039】

窒化ガリウム薄層サンプルの分析からの結果を図３ａ～３ｋに示す。図３ａ及び３ｂは、２５ｋＶの低倍率下でのＴＥＭモードにおけるサンプルの概観及び詳細なサンプルの概観を示す。図３ｃは、２５ｋＶのＴＥＭ明視野モードでのサンプル部分を示す。図３ｄ及び３ｅは、２５ｋＶのＴＥＭ暗視野モードでの２つの異なる回折極大におけるサンプル部分を示す。図３ｆは、図３ｄ及び３ｅのＴＥＭ暗視野モードに対応する、２５ｋＶでのサンプルの電子回折パターンを示す。図３ｇは、１５ｋＶのＳＴＥＭ明視野モードでのサンプル部分を示す。図３ｈは、１５ｋＶでのＳＥＭモードのサンプル部分を示す。図３ｉ、３ｊ及び３ｋは、原子マッピングを伴う１５ｋＶでのＥＤＳモードのサンプル部分を示す（図３ｉはガリウム、図３ｊは窒素、図３ｋはケイ素）。図３ｌは、１５ｋＶのＥＤＳモードでの元素サンプル分析のグラフ表示を示し、特徴的なＫα遷移を示す（ピークは左から右へ：約０．４ｋｅＶの窒素についての典型的なピーク領域、約１．１ｋｅＶのガリウムについての優勢なピーク、約１．７ｋｅＶのケイ素についての優勢なピーク、約９．２ｋｅＶのガリウムについての優勢なピーク）。

【0040】

統合設計の特徴を含む電子顕微鏡の全体図を図４に示す。顕微鏡の底部は、制御電子機器及び高電圧電源２９を備え、これは熱を発生し、冷却手段ダンパ２５に配置されるファンなどの冷却手段で冷却する必要がある。中央に配置された顕微鏡カラムは、磁気シールド２４、熱シールド３３及びカラムダンパ２６によって、制御電子機器及び高電圧電源２９から電磁的、熱的及び振動的にシールドされなければならない。上部に配置され、ケーブルクランプ３１で固定されたケーブル３０を介して制御電子機器２９に接続されたカメラも、カメラダンパ２８で保護される。全体として、顕微鏡全体は、外部音響カバー２７及び耐振動固定ブロック３２を有する。また、例えば、輸送又は真空破壊後、自動真空回復のための回復ベーキング要素３６及びベーキングユニット３５を備えたイオンポンプ３４も存在する。

【0041】

電子顕微鏡の例を、関連する電子機器とともに図５に概略的に示す。電子顕微鏡の電子的に制御されるコンポーネントのみが示されており、すなわち、電子的に制御されていない永久磁石は示されていない。電子的に制御されるコンポーネントには、電子光学コンポーネント、すなわち、コンディショニング（ＣＯＮＤ）に接続されたガンチャンバ、２つのイオンポンプ（ＩＰ－Ａ、ＩＰ－Ｂ）、及びサンプルステージ、絞りステージ、投影部、八極子、２つのレンズを備え、真空計に接続された顕微鏡チャンバ、ＥＤＳ検出器、イオンポンプ（ＩＰ－Ｃ）並びにターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）が含まれる。また、電子的に制御されるコンポーネントには、光学コンポーネント、すなわち、光対物レンズ、ＳＴＥＭ検出器、カメラ（複合ＴＥＭ／ＥＤ検出器）も含まれる。ガンチャンバは、ガン高電圧電源ユニットによって電力を供給され、制御される。イオンポンプは、イオンポンプ電源ユニットによって電力を供給され、制御され、さらにハードウェアセキュリティユニットに接続された自動真空回復のためのベーキングユニット（「ソフトベーキング」と表示される）によってさらに制御される。サンプルステージ及び光対物レンズは、サンプルステージ及び光対物レンズの複合制御ユニットによって電力が供給され、制御される。絞りステージは、絞りステージ制御ユニットによって電力を供給され、制御される。レンズは、高電圧電源ユニットによって電力を供給され、制御される。八極子は、八極子及び走査制御ユニット、並びにＳＴＥＭ及び走査制御ユニットによって電力を供給され、制御される。ＥＤＳ検出器は、ＥＤＳ制御ユニットによって電力を供給され、制御され、次にＥＤＳ制御ユニットは、ＳＴＥＭ及び走査制御ユニットも制御する。ＳＴＥＭ検出器は、高電圧電源ユニットによって電力を供給され、ＳＴＥＭ及び走査制御ユニットによって制御される。上述のユニットの全ては、さらに、一般的な電源ユニット並びに一般的な通信及び制御システムに接続される。カメラもまた、一般的な電源ユニットによって電力を供給される。ターボ分子ポンプ及び真空計は、一般的な電源ユニットによって電力を供給され、一般的な通信及び制御システムによって制御される。カメラ、ＥＤＳ制御ユニット、ＳＴＥＭ及び走査制御ユニット、並びに一般的な通信及び制御システムは、コンピュータにデジタル的に接続される。

【産業上の利用可能性】

【0042】

本発明は、サンプル損傷のリスクを伴うことなく、多くのサンプルの詳細な画像及び詳細な分析を取得するために使用することができる。この機器の典型的な用途は、生命科学と材料科学との間の境界線、例えば、ナノ材料を伴う組織切片（診断、治療又は研究目的、及び工業検査又は施設検査のため）からのサンプルの分析であり、ＴＥＭモードは高速構造解析をユーザに提供し、ＳＴＥＭは構造の詳細についてのより深い洞察を提供し、ＳＥＭは基本的な表面解析を提供し、ＥＤＳは化学組成に関する情報を提供し、ＥＤは結晶構造に関する追加情報を提供する。

【符号の説明】

【0043】

１ 電子ビーム源
２ 静電集光レンズ手段
３ 第一の静磁集光レンズ手段
４ 第二の静磁集光レンズ手段
５ 集光レンズ絞り
６ サンプルホルダ
７ 静磁対物レンズ手段
８ 対物レンズ絞り
９ 第一の静電投影レンズ手段
１０ 第二の静電投影レンズ手段
１１ 検出スクリーン
１２ 一次電子ビーム
１３ 第一の対物レンズ磁極片
１４ 第二の対物レンズ磁極片
１５ ＥＤＳ検出器
１６ コリメータ
１７ ＳＥＭ検出器
１８ 端部検出システム
１９ 光対物レンズ
２０ 光信号
２１ 傾斜鏡
２２ ＴＥＭ／ＥＤ検出器
２３ ＳＴＥＭ検出器
２４ 磁気シールド
２５ 冷却手段ダンパ
２６ カラムダンパ
２７ 音響カバー
２８ カメラダンパ
２９ 制御電子機器及び高電圧電源
３０ ケーブル
３１ ケーブルクランプ
３２ 耐振動固定ブロック
３３ 熱シールド
３４ イオンポンプ
３５ ベーキングユニット
３６ 回復ベーキング要素
１０１ 電子ビーム源
１０２ 電磁集光レンズ手段
１０６ サンプルホルダ
１０７ 電磁対物レンズ手段
１０８ 対物レンズ絞り
１０９ 中間レンズ手段
１１０ 電磁投影レンズ手段
１１１ 検出スクリーン

【図1】

【図2】

【図3a】

【図3b】

【図3c】

【図3d】

【図3e】

【図3f】

【図3g】

【図3h】

【図3i】

【図3j】

【図3k】

【図3l】

【図4】

【図5】

【手続補正書】

【提出日】2024-03-04

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

３～５０ｋＶの加速電圧範囲で作動し、一次電子ビーム（１２）の方向に基づいて以下の順序で、
前記一次電子ビーム（１２）を発生させるための電子ビーム源（１）と、
第一の静磁集光レンズ手段（３）と、
第二の静磁集光レンズ手段（４）と、
集光レンズ絞り（５）と、
サンプルホルダ（６）と、
静磁対物レンズ手段（７）と、
対物レンズ絞り（８）と、
第一の静電投影レンズ手段（９）と、
検出スクリーン（１１）、並びに透過電子の信号を検出するように構成されたＳＴＥＭ検出器（２３）、透過信号の信号を検出するように構成されたＴＥＭ検出器、及び／又は回折電子の信号を検出するように構成されたＥＤ検出器から選択される少なくとも１つの検出器を備える端部検出システム（１８）と
を備える、マルチモード低電圧電子顕微鏡であって、
前記第二の静磁集光レンズ手段（４）及び前記静磁対物レンズ手段（７）がともに、第一の対物レンズ磁極片（１３）及び第二の対物レンズ磁極片（１４）を備え、それらの間に前記サンプルホルダ（６）が配置され、
エネルギー分散型Ｘ線放射の信号を検出するように構成されたＥＤＳ検出器（１５）が、前記第一の対物レンズ磁極片（１３）と前記第二の対物レンズ磁極片（１４）との間に配置され、前記サンプルホルダ（６）に対して本質的に同一平面で、横方向にあることと、
前記ＥＤＳ検出器（１５）が、前記第二の対物レンズ磁極片（１４）に取り付けられたコリメータ（１６）を備えること
を特徴とする、マルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項2】

後方散乱電子の信号を検出するように構成されたＳＥＭ検出器（１７）が、前記第一の対物レンズ磁極片（１３）と前記サンプルホルダ（６）との間に配置される、請求項１に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項3】

前記ＴＥＭ検出器及び前記ＥＤ検出器が、カメラを備える複合ＴＥＭ／ＥＤ検出器（２２）として構築される、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項4】

前記ＳＴＥＭ検出器（２３）が、光電子増倍管を備える、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項5】

前記ＳＴＥＭ検出器（２３）及び／又は前記ＴＥＭ検出器（２２）が、明視野検出モード及び暗視野検出モードにおいて透過電子を検出するように構成される、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項6】

傾斜鏡（２１）が、前記検出スクリーン（１１）と前記ＳＴＥＭ、ＴＥＭ及びＥＤ検出器（２２、２３）との間で前記端部検出システム（１８）に配置されることで、前記傾斜鏡（２１）によって、前記検出スクリーン（１１）によって生成された光信号（２０）が、第一の位置における前記ＴＥＭ及び／又はＥＤ検出器（２２）並びに第二の位置における前記ＳＴＥＭ検出器（２３）を通過するようになる、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項7】

前記サンプルホルダ（６）の位置が、垂直方向に調整可能である、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項8】

前記電子ビーム源（１）と前記第一の静磁集光レンズ手段（３）との間に配置された静電集光レンズ手段（２）を備える、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項9】

前記第一の静電投影レンズ手段（９）と、前記端部検出システム（１８）との間に配置された第二の静電投影レンズ手段（１０）を備える、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項10】

前記端部検出システム（１８）が、前記検出スクリーン（１１）と少なくとも１つの検出器（２２、２３）との間、又は前記検出スクリーン（１１）と傾斜鏡（２１）との間に配置された光対物レンズ（１９）を備える、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項11】

前記マルチモード低電圧電子顕微鏡が、統合された制御電子機器及び高電圧電源（２９）及び冷却手段をさらに備え、前記電子顕微鏡の残りの部分が、前記制御電子機器及び高電圧電源（２９）及び前記冷却手段から磁気シールド（２４）によって電磁的にシールドされ、及び／又は前記制御電子機器及び高電圧電源（２９）及び前記冷却手段から熱シールド（３３）によって熱的にシールドされ、及び／又は前記制御電子機器及び高電圧電源（２９）及び前記冷却手段から冷却手段ダンパ（２５）及び／又はカラムダンパ（２６）及び／又はカメラダンパ（２８）によって振動的にシールドされる、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項12】

Ｘ線シールドによって少なくとも部分的にシールドされる、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項13】

前記マルチモード低電圧電子顕微鏡が、真空を生成するように構成され、少なくとも１つの回復ベーキング要素（３６）と一体的に結合されたイオンポンプ（３４）を備え、前記回復ベーキング要素（３６）がベーキングユニット（３５）に接続されている、請求項１又は２に記載のマルチモード低電圧電子顕微鏡。

【請求項14】

電子顕微鏡と、前記電子顕微鏡においてエネルギー分散型Ｘ線放射の信号を検出するためのＥＤＳ検出器（１５）との構成であって、前記電子顕微鏡が対物レンズ磁極片（１４）を備え、前記ＥＤＳ検出器（１５）が、前記対物レンズ磁極片（１４）に取り付けられたコリメータ（１６）を備えることを特徴とする、構成。

【国際調査報告】