特表 2024-534371 ガスおよび水系のための高度な抗菌剤およびケミカルフィルタ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-09-20

(54)【発明の名称】ガスおよび水系のための高度な抗菌剤およびケミカルフィルタ

(51)【国際特許分類】

   B01J 20/30 20060101AFI20240912BHJP

   B01J 20/02 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 20/04 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 20/26 20060101ALI20240912BHJP

   A61L 9/01 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 37/08 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 37/16 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 37/12 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 37/00 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 23/72 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 23/34 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 23/44 20060101ALI20240912BHJP

   B01J 37/02 20060101ALI20240912BHJP

【ＦＩ】

B01J20/30

B01J20/02 A

B01J20/02 B

B01J20/04 A

B01J20/04 C

B01J20/26 H

A61L9/01 B

A61L9/01 H

B01J37/08

B01J37/16

B01J37/12

B01J37/00 D

B01J23/72 M

B01J23/34 A

B01J23/44 A

B01J37/02 101Z

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024516364

(86)(22)【出願日】2022-09-14

(85)【翻訳文提出日】2024-04-05

(86)【国際出願番号】 IN2022050818

(87)【国際公開番号】W WO2023042217

(87)【国際公開日】2023-03-23

(31)【優先権主張番号】202121041437

(32)【優先日】2021-09-14

(33)【優先権主張国・地域又は機関】IN

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】524094365

【氏名又は名称】エクスポゾーム プライベート リミテッド

【氏名又は名称原語表記】ＥＸＰＯＳＯＭＥ ＰＶＴ． ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】ＲＡＴＮＡ ＪＹＯＴ ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬ ＥＳＴＡＴＥ， ＡＭＢＥ ＭＡＴＡ ＣＨＯＷＫ， ＶＩＬＥ ＰＡＲＬＥ （ＷＥＳＴ）， ＭＵＭＢＡＩ ４０００５６， ＭＡＨＡＲＡＳＨＴＲＡ， ＩＮＤＩＡ ＭＵＭＢＡＩ ＩＮＤＩＡ

(74)【代理人】

【識別番号】100135194

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 智雄

(72)【発明者】

【氏名】ゴラディア プレナ

【テーマコード（参考）】

4C180

4G066

4G169

【Ｆターム（参考）】

4C180AA02

4C180AA07

4C180AA10

4C180AA16

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4C180EB23X

4C180FF07

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4G169AA03

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4G169BC72B

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4G169FA03

4G169FB11

4G169FB14

4G169FB30

4G169FB39

4G169FB45

4G169FB46

4G169FB67

4G169FC07

(57)【要約】

本発明は、特殊な抗菌特性、相間移動特性、触媒特性を有する炭素やセラミック基材からなる官能化フィルタ材料およびその調製方法に関する。 このフィルタは、大気汚染防止や水質汚濁防止、触媒作用などの特定の用途のために、様々な種類の無機物やポリマ含浸剤でコーティングされている。基材は特殊なプロセスで活性化され、含浸剤はその効果を高めるために特定の酸化還元系と反応させることができる。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

活性分子フィルタの製造方法であって、以下の工程を含む：
a. 反応容器に測定量の基材を採取して活性化する工程；
b. 測定量の少なくとも含浸剤と混合して基材を官能化し、分子フィルタ媒体を形成する工程；
ここで、分子フィルタの必要な用途および活性に応じて、官能化工程で還元剤または酸化剤が添加され、任意で、分子フィルタ媒体内に可溶性イオンを固定化するためにバインダが添加される。

【請求項2】

請求項１記載の活性分子フィルタの製造方法であって、前記基材は、グラフェンを含む炭素、セラミック、天然および合成ゼオライトの両方のゼオライト、シリカモレキュラーシーブ、マイクロポーラスリン酸酸化物、さらには金属有機フレームワーク（MOF）のような有機-無機ハイブリッド材料およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、大きい表面積を有する多孔質表面からなる。

【請求項3】

請求項１記載の活性分子フィルタの製造方法であって、前記基材の表面積を増加させるために、溶融させずに1200℃まで炉で加熱して焼成し、前記基材を活性化する。

【請求項4】

請求項１記載の活性分子フィルタの製造方法であって、前記含浸剤は、銀、亜鉛、銅、アルミニウム、マンガン、鉄、カルシウム、パラジウム、ヨウ素の元素または塩、およびポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアニリン、ポリピロール、およびそれらの組み合わせのような導電性ポリマと水溶性ポリマの両方からなる群から選択される。

【請求項5】

請求項１記載の活性分子フィルタの製造方法であって、前記還元剤は、ホルムアルデヒド、次亜リン酸塩、アスコルビン酸、ホウ酸塩、メタ重亜硫酸塩、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。

【請求項6】

請求項１記載の活性分子フィルタの製造方法であって、前記反応容器内では、前記含浸剤及び前記基材は、溶剤とともに混合され、前記基材を機械的に損傷することなく前記基材に穏やかに浸透させるための’'コーティング''または含浸剤が前記基材の上に形成される。

【請求項7】

請求項１記載の活性分子フィルタの方法であって、前記基材の官能化は、前記基材の表面および必要とされる活性に応じて、電解、酸化還元反応による無電解析出、押し出し技術およびその組み合わせなどの技術のいずれかによって行われるが、基板の表面および必要とされる活性に応じて、これに限定されない。

【請求項8】

請求項７記載の活性分子フィルタの製造方法であって、前記含浸剤は、金属やポリマ系を分子フィルタに直接含浸させるための還元剤や酸化剤を用いて、多孔質材料の表面で’'還元''または''酸化''される。

【請求項9】

請求項７記載の活性分子フィルタの製造方法であって、押し出しプロセスでは、材料をさまざまな形状に’’押し出し'、表面積を向上させ、大気や水系の汚染物質を浄化する試薬との相互作用を高める。

【請求項10】

活性分子フィルタであって、
- 少なくとも多孔性基材、及び
- 少なくとも含浸剤を備え、
前記含浸剤は、多孔性基材の官能化のための金属、有機、または無機分子である。

【請求項11】

請求項１０記載の活性分子フィルタであって、前記分子フィルタは、フィルターブロック、疎媒体、布地上のコーティング、または有孔ケーシング内に充填されたもの、またはそれらの組み合わせの形態である。

【請求項12】

請求項１１記載の活性分子フィルタであって、前記分子フィルタの "ブロック “は、バインダと樹脂を使用した成形技術で作られ、その後、焼成して樹脂を燃焼させ、高表面積の多孔質フィルタブロックを残す。

【請求項13】

請求項１２記載の活性分子フィルタであって、バインダのメルトフローレートは2-5g/10分であり、分子フィルタ媒体とバインダの混合物は、分子フィルタブロックの所望の形状と多孔性のために150-950℃の範囲の温度に加熱される。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、フィルタ材料の官能化の分野に関する。

【0002】

より詳細には、本発明は、特殊な抗菌特性、相間移動特性、触媒特性を有する活性炭やゼオライトを含むセラミック基材などの官能化、金属化、重合されたフィルタ材料およびその調製方法に関する。

【背景技術】

【0003】

活性炭は、都市飲料水、食品・飲料加工、臭気除去、工業汚染防止など、さまざまな用途で液体や気体の浄化に使用されている。活性炭1グラムの表面積は3,000m²（32,000平方フィート）を超えることがある。活性炭の吸着能力は、表面積、細孔容積、細孔径分布などの細孔構造特性によって大きく左右される。

【0004】

さらに、その抗菌性および防腐性のために、抗菌剤を担持した活性炭を生活用水の浄化のための吸着剤として使用することができる。例えば、処理した活性炭とアルミナビーズの混合物で天然水を処理することにより、天然水から飲料水を得ることができる。これにはいくつかの用途があり、以下に列挙するが、これらに限定されるものではない： メタンと水素の貯蔵、空気／水の浄化-揮発性化学物質を分子レベルで吸収、カフェイン除去、下水処理、エアフィルタ、活性炭は経口摂取による中毒や過剰摂取の治療に使用される。活性炭の錠剤やカプセルは、下痢、消化不良、鼓腸の治療薬として多くの国で市販薬として使用されている。
以下の文献を参照：

【0005】

''固定床カラム技術を用いた硫黄化合物の除去のための吸着剤としての金属含浸炭素の応用''におけるMartins AVらによる研究発表は、硫黄化合物の吸着における活性炭（AC）の使用の効率、特にその表面が金属で修飾されている場合について論じている。実際のガソリンからの硫黄化合物の吸着能力を比較すると、AC-Pd材料は他の材料よりも選択性が高く、吸着サイトを競合する他の成分の存在によって説明される急速な飽和の挙動を示し、硫黄化合物の除去効果を低下させた。純粋のACとPd‐ACはともに良好な再生性を示した。再生されたPd--AC吸着剤は脱硫能力の約85％を回復することができる。

【0006】

US2020290014A1は、ナノ対応活性炭ブロックを調製する方法、該方法により製造されたナノ対応活性炭ブロック、該ナノ対応活性炭ブロックを含む家庭用浄水器、及び該家庭用浄水器を用いて水道水を濾過する方法に関する。本方法は、金属（類）前駆体（例えば、チタン化合物および／または鉄化合物および／またはジルコニウム化合物）を含む溶液を、活性炭粒子の細孔を満たすように活性炭粒子と接触させることを含む。本方法はさらに、金属（水）酸化物（例えば、二酸化チタンおよび／または二酸化ジルコニウムおよび／または酸化鉄）を溶液から析出させ、それにより金属酸化物ナノ粒子を活性炭粒子の細孔内に堆積させることを含む。本方法はまた、細孔内に金属酸化物ナノ粒子が析出した活性炭粒子からナノ有効活性炭ブロックを調製することを含む。

【0007】

JP20072273122Aは、空隙を確保しつつ菌の捕捉に有利な多数の小孔を有し、高い捕捉能力と吸着能力を有する焼成活性炭ブロックフィルタの製造方法に関する。本発明の焼成活性炭ブロックフィルタの製造方法は、複合化された粉末状活性炭を混練し、 基材となる粉末状活性炭と粒径20μm以下の超微粉末状活性炭との混合物と、無機バインダと、水とからなる複合粉末状活性炭を混練し、 原料を造粒し、該原料中の無機粉末活性炭と複合粉末活性炭の合計100重量％に対して、無機バインダの含有量を50重量％以上、複合粉末活性炭の含有量を50重量％以下とし、該原料を加圧成形し、該成形したものを焼成して、細孔径が微細で多数の細孔を有し、捕捉能と吸着能が向上した焼成活性炭ブロックフィルタを得る。

【0008】

水やガスの濾過にカーボンブロックフィルタが広く使用されているにもかかわらず、改良されたフィルタ材料が必要とされていることは明らかである。本発明では、グラフェンを含む活性炭、セラミックス、天然ゼオライトおよび合成ゼオライトを含むゼオライトなどの高表面積を有する多孔質表面が吸収体として作用し、ヨウ素、銀、銅、Al、Mn、Zn、Fe、Li、Ca、導電性ポリマなどの異なる種類の有機および無機含浸剤でコーティングされ、大気汚染および水質汚染防止、触媒反応における特定の用途に使用される。強酸化剤や試薬のような特定の材料は、これらのゼオライトやアルミナビーズのような吸収体に含浸され、コーティングされている。

【0009】

背景技術で開示された情報は、本発明の一般的背景の理解を深めるためのものであり、この情報が当業者に既に知られている先行技術を形成していることを認めるもの、または何らかの形で示唆するものと解釈されるべきではない。

【発明の目的】

【0010】

本発明の主な目的は、特殊な抗菌特性、気相移動特性、および触媒特性を有する金属化および重合フィルタ材料を調製する組成物および方法を提供することである。

【0011】

本発明のもう一つの目的は、腐敗の原因となるガスを吸収することにより、食品の保存性向上やそのような用途に使用できる、有機汚染物質のより高い吸収のための組成物を提供することである。

【発明の概要】

【0012】

本発明は、従来技術で直面した問題を克服しようとするものであり、特殊な抗菌、気相移動、触媒特性を有する金属化および重合フィルタ材料を調製する組成物および方法を開示する。

【0013】

本発明の実施形態によれば、本発明は、反応容器内に測定量の基材を採取して活性化し、次いで、測定量の少なくとも1種の含浸剤と混合して基材を官能化し、分子フィルタ媒体を形成する工程を含む、活性分子フィルタの製造プロセスに関する。さらに、分子フィルタの必要な用途や活性に応じて、官能化工程で還元剤や酸化剤が添加され、分子フィルタ媒体内に可溶性イオンを固定化するためにバインダが添加されることもある。

【0014】

本発明の実施形態に従って、本発明は、基材が、グラフェンを含む炭素、セラミック、天然および合成ゼオライトの両方のゼオライト、シリカモレキュラーシーブ、マイクロポーラスリン酸酸化物、さらには金属有機フレームワーク（MOF）のような有機-無機ハイブリッド材料およびそれらの組み合わせからなる群から選択される高表面積を有する多孔質表面からなる、活性分子フィルタの製造プロセスを開示する。

【0015】

本発明の実施形態によれば、基材の表面積を増加させるために、基材を炉内で1200℃まで加熱して焼成するが、溶融させずに活性化する。

【0016】

本発明の実施形態に従って、本発明は、含浸剤が、銀、亜鉛、銅、アルミニウム、マンガン、鉄、カルシウム、パラジウム、ヨウ素の元素または塩、およびポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアニリン、ポリピロール、およびそれらの組み合わせのような導電性ポリマおよび水溶性ポリマの両方からなる群から選択されるプロセスを開示する。

【0017】

本発明の実施形態に従って、還元剤は、ホルムアルデヒド、次亜リン酸塩、アスコルビン酸、ホウ酸塩、メタ重亜硫酸塩およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。

【0018】

本発明の実施形態によれば、多くの場合回転式ミキサである反応容器内で、含浸剤と基材が溶剤とともに混合され、基材上に’'コーティング''または含浸剤が形成される。重要なのは、基材を機械的に損傷することなく、基材に穏やかに浸透させることであり、これはミキサのタンブリング作用によって可能になる。

【0019】

本発明の実施形態に従って、本発明は、基材の官能基化が、基材の表面および必要とされる活性に応じて、電解、酸化還元反応による無電解析出、押し出し技術および組合せのような技術のいずれかによって行われるが、これらに限定されない、プロセスを開示する。

【0020】

本発明の実施形態に従って、本発明は、分子フィルタ中の金属またはポリマ系を作るための還元剤および酸化剤を使用して、含浸物を多孔質材料の表面上で’’還元’’または’'酸化'するプロセスを開示する。別の実施形態では、試薬の代わりに電子を本発明で使用することもできる。

【0021】

本発明の実施形態によれば、押出しプロセスにおいて、材料は様々な形状に’'押し出され''、表面積を向上させ、大気や水系の汚染物質を浄化するための試薬との相互作用を改善する。官能化されたプロセスは、汚染物質の除去や触媒変換に応用される非常に多孔性の材料をもたらす。 汚染物質の化学量論的反応を最大化するために、活性剤は最小限の基材とバインダで直接押し出すことができる。例えば、ナトリウム代謝物と酸素の反応では、押し出し材料は試薬自体の割合が非常に大きく、主要な割合を占めることができる。

【0022】

本発明の実施態様に従って、本発明は、少なくとも多孔質基材と少なくとも含浸剤とからなる活性分子濾過材用組成物を提供する。さらに、含浸剤は、多孔質基材の官能化のための金属、有機または無機含浸剤である。

【0023】

本発明の実施形態に従って、分子フィルタは、フィルタブロック、疎媒体、または布地上のコーティングの形態であるか、または有孔ケーシング内に充填されているか、またはそれらの組み合わせである。

【0024】

本発明の実施形態によれば、分子フィルタの’’ブロック’'は、バインダと樹脂を使用した成形技術を用いて製造され、その後、焼成してバインダを燃焼させ、高表面積の多孔質フィルタブロックを残す。別の実施形態では、バインダのメルトフローレートは2-5g／10分であり、分子フィルタ媒体とバインダの混合物は、分子フィルタブロックの所望の形状と多孔性のために150-950℃の範囲の温度に加熱される。

【0025】

前述の概要は例示的なものであり、いかなる意味においても限定的であることを意図するものではない。上述した例示的な態様、実施形態、および特徴に加えて、さらなる態様、実施形態、および特徴は、図面および以下の詳細な説明を参照することによって明らかになるであろう。

【発明を実施するための形態】

【0026】

本開示の実施形態は、様々な修正および代替形態に従うが、その特定の実施形態は、図面に例として示され、以下に説明される。しかしながら、本開示を開示された特定の形態に限定することは意図されておらず、逆に、本開示は、本開示の範囲内に入る全ての変更、等価物、および代替物をカバーすることが意図されていることが理解されるべきである。さらに、本明細書で採用されている言い回しや用語は、説明のためだけのものであり、限定するためのものではない。

【0027】

本開示で使用される用語’’含む（comprises）’’、’’含む（comprising）’’、またはその他の変形は、非排他的な包含をカバーすることを意図しており、構成要素のリストまたは一連の工程からなる装置、装置、システム、アセンブリ、方法は、それらの構成要素または工程のみを含むのではなく、明示的に列挙されていない、またはそのような装置、アセンブリ、または装置に固有の他の構成要素または工程を含み得る。言い換えれば、''aを含む（comprises...a）''または''aを含む（comprising...a）''によって進められるシステムまたは装置またはプロセスにおける1つまたは複数の要素または工程は、より多くの制約がなければ、場合によっては、システムまたは装置またはプロセスにおける他の要素または追加の要素または追加の工程の存在を排除するものではない。

【0028】

本発明の主な目的は、特殊な抗菌性、気相移動性、触媒特性を有する金属化および重合フィルタ材料を調製する組成物および方法を提供することである。

【0029】

本発明の実施態様に従って、本発明は、工程を含む活性分子フィルタの製造プロセスに関する： (a)反応容器内に測定量の基材を採取し、それを活性化する工程；(b)測定量の少なくとも1種の含浸剤と混合して基材を官能化し、分子フィルタ媒体を形成する工程；ここで、分子フィルタの必要な用途および活性に応じて、官能化工程で還元剤または酸化剤を添加し、分子フィルタ媒体内に可溶性イオンを固定化するためにバインダを添加することもできる。

【0030】

本発明の一実施形態において、本発明は、活性分子フィルタを製造するためのプロセスを開示し、ここで、基材は、グラフェンを含む炭素、セラミック、天然および合成ゼオライトの両方のゼオライト、シリカモレキュラーシーブ、マイクロポーラスリン酸酸化物、さらには金属有機フレームワーク（MOF）のような有機-無機ハイブリッド材料およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、大きい表面積を有する多孔質表面からなる。

【0031】

本発明の別の実施形態では、基材の表面積を増加させるために、基材を炉で1200℃まで加熱して焼成するが、溶融はしない。

【0032】

本発明の別の実施形態において、本発明は、含浸剤が銀、亜鉛、銅、アルミニウム、マンガン、鉄、カルシウム、パラジウム、ヨウ素の元素または塩、およびポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアニリン、ポリピロール、およびそれらの組み合わせのような導電性ポリマと水溶性ポリマの両方からなる群から選択されるプロセスを開示する。

【0033】

本発明のさらに別の実施態様において、還元剤はホルムアルデヒド、次亜リン酸、アスコルビン酸、ホウ酸塩、メタ重亜硫酸塩およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。

【0034】

本発明の別の好ましい実施形態において、本発明は、多くの場合回転型ミキサである反応容器内で、含浸剤と基材を溶剤とともに混合し、基材上に’’コーティング''または含浸剤を形成するプロセスを開示する。重要なのは、ミキサのタンブリング作用によって基材を機械的に損傷させることなく、基材に穏やかに浸透させることである。

【0035】

本発明の一実施形態において、本発明は、基材の官能化が、電解、酸化還元反応による無電解析出、押し出し技術およびその組み合わせのような技術のいずれかによって行われるが、基材の表面および必要とされる活性に応じて、これに限定されない、プロセスを開示する。

【0036】

本発明のさらに別の実施形態において、本発明は、分子フィルタ中の金属またはポリマ系を作るための還元剤および酸化剤を用いて、含浸物を多孔質材料の表面上で''還元''または''酸化''するプロセスを開示する。別の実施形態では、試薬の代わりに電子を本発明で使用することもできる。

【0037】

本発明の好ましい実施形態では、押出し工程において、材料を様々な形状に’'押出し''、表面積を改善させ、大気や水系の汚染物質を浄化するための試薬との相互作用を向上させる。官能化されたプロセスは、汚染物質の除去や触媒変換に応用される非常に多孔性の材料をもたらす。 汚染物質の化学量論的反応を最大化するために、活性剤は最小限の基材とバインダで直接押し出すことができる。例えば、ナトリウム代謝物と酸素の反応では、押し出し材料は試薬自体の割合が非常に大きく、主要な割合を占めることができる。

【0038】

本発明の例示的な実施形態において、本発明は、少なくとも多孔質基材；および少なくとも含浸剤からなり、含浸剤が多孔質基材の官能化のための金属、有機または無機含浸剤である、活性分子フィルタ材料用組成物を提供する。

【0039】

本発明のさらに別の実施形態では、分子フィルタは、フィルタブロック、疎媒体、または布地上のコーティングの形態、または有孔ケーシング内に充填された形態、またはそれらの組み合わせである。

【0040】

本発明のさらに別の実施形態では、分子フィルタの’’ブロック’'は、バインダと樹脂を使用した成形技術を用いて製造され、その後、焼成してバインダを燃焼させ、高表面積の多孔質フィルタブロックを残す。別の実施形態では、バインダのメルトフローレートは2-5g／10分であり、分子フィルタ媒体とバインダの混合物は、分子フィルタブロックの所望の形状と多孔性のために150-950℃の範囲の温度に加熱される。

【0041】

本発明によれば、特殊な抗菌特性、気相移動特性、触媒特性を有する金属化・重合フィルタ材料の調製方法が提供される。

【0042】

グラフェンを含む活性炭、ゼオライト、セラミックなどの多孔質表面は、表面積が大きい。多孔質材料は、空隙（または細孔）を含み、その空隙は孤立しているか、または相互に連結して複雑な流路網を形成し、通常の大気条件下では流体（例えば空気、液体の水）で満たされている。無機多孔質材料には、天然ゼオライト、合成ゼオライト（低ケイ酸質ゼオライトから高ケイ酸質ゼオライトまで）、純粋なシリカモレキュラーシーブ、マイクロポーラスリン酸酸化物、さらには有機-無機ハイブリッド材料、例えば金属有機フレームワーク（MOF）、細かく粉砕した金属粉末をカーボンブロックとして炭素と混合し、加熱することで活性化したものなどがある。材料を加熱することで表面積がさらに増加し、汚染物質と反応できる面積が増える。

【0043】

ヨウ素、銀、銅、Al、Mn、Zn、Fe、Li、Ca、Pd、導電性ポリマなどの無機含浸剤は、炭素／ゼオライト／セラミックスの官能化のために、金属としてこの活性化材料に沈着され、汚染物質を吸着し、反応することによって機能する。 また、水溶性ポリマは、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールなどから選択することができる。さらに、材料が可溶性であれば、安定した長期持続活性のために不溶性にすることもできる。含浸剤とポリマの選択は、必要とされる用途に依存する。金属化により、分析対象物は表面領域に捕捉／吸着され、表面上の金属は分析対象物を固定化し、不活性または毒性の低い物質に変換する。その結果、活性化エネルギが減少する。

【0044】

本発明は、金属含浸ブロックフィルタを製造するためのプロセスであって、基材、例えばセラミック粉末を還元剤の存在下で銀、亜鉛、および／または銅の塩または元素と接触させて水性混合物を形成する工程と、次いで前記混合物をメルトフローレートが2-5g／10分のバインダと混合して結合混合物を形成する工程とを含むプロセスを開示する。さらに、結合混合物を金型に加え、金型内でブロックフィルタを得るために、結合混合物を有する金型を150-950℃の範囲の温度に加熱する。フィルタが溶融段階まで上がらないと、多孔性が失われる。 最後に、金型から形成されたカーボンブロックフィルタを脱型する。

【0045】

金属化/官能化は、ボールミキサやパンミキサ、タンブルドライ、押し出し技術、組み合わせなどの技術によって行われるが、これらに限定されるものではない。ミキサでは、反応物と基材を水などの溶媒とともにミキサで混合し、基材上に’'コーティング''を形成することができる。また、試薬は浸透し、多孔質材料上の多くの''サイト''を占有する。乾燥温度は一般に100から900℃であり、ここで試薬は基材上に適切に''固定''される。

【0046】

また、官能化プロセスにおいて、材料を’'押し出す''ことも可能であり、ここでは単に押し出しプロセスと呼ぶ。触媒作用、濾過に応用される多孔質材料は、セラミック粉末懸濁液の乳化によって得られるセラミックエマルジョンを、異なる温度で焼結した後に押出成形することによって加工することができる。室温より高い融点を持つパラフィン中でセラミック懸濁液を乳化させることは、有機混合物の凍結により押出工程中のマトリックスの安定性を可能にするため、この方法の成功の鍵となる。試薬はセラミック材料と混合することができ、場合によっては試薬自体も押し出すことができる。

【0047】

セラミック・フィルタ・ブロックは、バインダを混合することができる官能化材料を使用して調製することもできる。バインダは、例えば、エステルまたはアミド官能基を有するモノマ、ポリ（ビニルアミン）、ポリ（ビニルホルムアミド）またはビニルアルコールとビニルアミンのコポリマから得ることができる。

【0048】

すでに準備されたカーボンブロックを硫酸銅などの金属塩に浸し、カソードとなるカーボンブロックに電流を流した。場合によっては、銅ブロックを陽極として使用した。銅の金属蒸着は、カーボンブロックの内部とその上で行われた。次の例では、電子の代わりに’'ハイホスファイト''やホルムアルデヒドのような還元剤が銅溶液とともに使われた。この方法で銅金属はカーボンブロックの上に還元された。これらのタイプの活性炭は、以下の最初の2つの例で説明したように、非常に顕著な抗菌特性を有していた。

【実施例】

【0049】

実施例１：本発明のプロセスに従って開発した'活性炭ブロックについて微生物学的研究を行った。このために、ASTM E2315 - Suspension Time-Kill Testを用いて、大腸菌のサンプルの時間死滅試験を観察した。サンプルは微生物活性を示した。培養液の調製は、大腸菌の純粋培養液を大豆カゼイン消化寒天プレートにストリークし、37℃で2日間培養した。培養後、寒天平板の表面を削った。増殖懸濁液を106cfu/mlの濃度に調整した。試験物質と対照物質を滅菌済み試験管に同量ずつ分注した。’試験物質'と'対照物質'を別々に試験微生物に接種し、混合し、培養した。対照の懸濁液は、試験開始時、すなわち時間ゼロの濃度を表すために直ちにプレーティングした。各接触時間の終了時に、一定量の試験液を中和した。中和した試験液の希釈液を適切な寒天プレートと培養温度に置き、それぞれの接触時間における生存微生物を測定した。微生物の減少率は、初期微生物濃度と生存微生物濃度を比較して算出した。すべての試験は二重に実施し、菌数を平均した（表1）。

【0050】

【表1】

【0051】

このことから、本発明の第一プロセスによる試験試料含浸活性炭は、30分間暴露した場合、大腸菌に対して抗菌活性を示すことが推察された。

【0052】

実施例２：例示的な実施形態によれば、銅をカーボンブロックに含浸させ、反応が起こると、銅青色電解質溶液は無色になった。洗浄後、酸を一滴垂らすと、溶液は再び青くなり、青く着色した銅塩として銅の存在を示し、金属によるマトリックスの官能化を確認した。X線分光法の結果は銅の存在を示した。微生物学的結果では、30分の接触時間で大腸菌が６対数減少し、陽性であることが観察された。

【0053】

実施例３：本発明の一実施形態によれば、活性炭ブロックを、ブロックの制御された金属化が起こり得る電解反応の陰極として使用するプロセスによって、ブロック全体の金属含有量のばらつきが比較的低く、理論金属含有量からの偏差が比較的低く、使用中のブロックからの金属溶出率が比較的低い結合カーボンブロックフィルタが得られることが観察された。本発明の製法に従って開発した製剤について、ASTM E2315 - Suspension Time-Kill Testを用いた大腸菌サンプルの時間死滅試験を実施した。試験サンプルは'抗菌剤入り活性炭コントロール（処理済）'とし、参照サンプルは'抗菌剤なし活性炭コントロール（未処理）'とした。使用した試料の量は各1個である（表2）。培養の準備と実験は前例と同様に行った。微生物の減少量は、初期微生物濃度と生存微生物濃度を比較して算出した。すべての試験は二重に行い、カウントを平均した。このプロセスの後の微生物学的結果は、抗菌活性を示した。このプロセスで銅を含浸させた活性炭は、99.9999の減少を示した。

【0054】

【表2】

【0055】

抗菌剤無添加の活性炭（未処理）」と比較すると、「抗菌剤添加の活性炭（処理済）」は、15分間暴露した場合、大腸菌に対して抗菌活性を示した。

【0056】

実施例４：過マンガン酸塩や硝酸セリウムアンモニウムなどの酸化剤を含浸させたアルミナと金属化活性炭を組み合わせたVOCとホルムアルデヒドの除去効率を研究するために、実験室規模のフィルタシステムを設置した。これら2種類のフィルタ媒体の効率を調べたところ、空気中のVOCとホルムアルデヒドが完全に除去された。この発明のプロセスは、エネルギ消費の削減により高いコスト削減効果があることが確認された。本発明によるフィルタ材料は、有害で不快な粒子、ガス、臭気、バクテリア、ウイルスを環境から除去するのに役立つ。その用途は、装置や機械の腐食防止、悪臭の低減、装置の信頼性の向上、博物館などの遺物の保存、食品や日用消耗品の保存期間の延長など、いくつか考えられる。

【0057】

実施例５：一酸化炭素除去のためのパラジウムなどの触媒を用いた活性炭材料の金属化は、活性炭の高い吸着面積とともに金属中心の触媒特性が反応を助ける触媒反応の一例である。COに侵されず、低温で活性化する触媒を開発する必要がある。このプロセスのパラジウムは、塩化パラジウムに加え、塩化第二錫と酒石酸などの特殊な錯化剤を用いてコロイド溶液にした。塩化第二パラジウムは活性炭表面のパラジウムを還元し、パラジウムの中心は一酸化炭素の酸化を助けた。炭素表面の酸素原子に結合した原子状分散パラジウムは、CO被毒に抵抗し、低温でCO酸化の高活性を達成することができた。このタイプのフィルタは、防衛や潜水艦などに応用できる。

【0058】

実施例６：放射能の除去。活性炭に水酸化カリウムとヨウ化物を混ぜて特殊なマトリックスを調製した。もう一つの層は、4％の塩化マグネシウムと希釈した水酸化ナトリウムであった。このマトリックスに、ポリビニルピロリジンのような水溶性ポリマを混ぜ、試薬と高表面基材をしっかりと結合させ、溶解が起こる媒体に耐えられるようにした。この2つはフィルタに層として導入され、試料中の放射性ウランを低下させるのに役立った（表3）。 結果は、カラム通過前とカラム通過後の、ウランをスパイクした水の溶液に対するものである。水は5ml/minでカラムに通した。ヨウ化物イオンは強力な還元剤であるため、電子を1つ放出しやすく、最適な環境下ではウランと容易に結合し、ウランをマトリックスに固定化することができる。

【0059】

【表3】

【0060】

実施例７：重金属の除去。アルミナ微粉末をマンガンおよび他の遷移金属塩と混合し、炉で1200℃まで加熱した。この混合物は飲料水から鉛や他の重金属を除去するのに優れていた。この混合物を炭素と混合し、上記の媒体を通過させたところ、鉛の量が減少した（表4）。形成された高表面積媒体では、活性金属イオンと重金属の交換反応が起こる。鉛、カドミウム、ヒ素、水銀などの有害物質は、このフィルタマトリックスを使って除去することができる。

【0061】

【表4】

【0062】

実施例８：エチレン吸収剤としての組成物：果物はエチレンの生産者か吸収者である。リンゴ、バナナ、メロン、ナシ、モモはエチレンの生産者である。このような果実を長持ちさせるために、過マンガン酸塩や硝酸鉄アンモニウムなどの酸化剤を6から20％配合したセラミックビーズを調製したところ、アルミナ・ビーズ中の約6％のKMno4が、例えばバナナの寿命を延ばすのに役立つことが確認された。

【0063】

実施例９：酸素と湿度をコントロールする組成物： コントロールすべきもうひとつのガスは酸素である。メタ重亜硫酸ナトリウムを10から20%使用し、アルミナボールを加えた特殊セラミック試薬ビーズが調製された。この "還元剤 "は酸素含有量を調整し、特定の果物、特にトマトの寿命を延ばした。また、900℃までの高温炉で “焼いた”非常に表面積の大きい分子ビーズ（特殊セラミック）を使って湿度コントロールも行った。この媒体は湿度の吸収と脱着に役立ち、果物の寿命を延ばした。

【0064】

導電性ポリマを用いた電解によるポリマコーティングカーボンでは、多孔性炭素または吸収性マトリックスを生体適合性ポリマでコーティングすることで、細孔を詰まらせることなく滑らかな透過性層を形成することができる。このプロセスでは、血液灌流に使用できる基材上にポリマを電解析出させる。血液灌流とは、患者の体内から血液を採取し、外部から吸着剤に通して有害物質を除去する治療法である。この種の模擬マトリックスも調製され、コーティングされた基材に結合する数千ダルトンまでの分子量の毒素の除去が実証されている。結合は物理的吸着によるもので、分子量や親油性に依存する。一般に低分子量の毒素が吸着される。

【0065】

複数の人間が戦車に座っているような戦争では、この種の材料は、閉鎖環境で有毒な戦剤を除去することができるので、非常に大きな影響を与えることができる。金属含浸炭素のガスフィルタへの応用は注目に値する。例えばABEKフィルタは、危険なガスや蒸気を吸収し、使用者が安全に呼吸できるようにする。また、金属がフィルタに含浸されているため、溶液や水に溶出する心配もない。硫酸亜鉛、硫酸銅、酸化モリブデンなどの触媒が、化学吸着によって流入するガスや蒸気を遮断する炭素の調製に使用された。

【0066】

複数の構成要素または工程の機能または構造が、単一の構成要素または工程に組み合わされてもよいし、1つの工程または構成要素の機能または構造が、複数の工程または構成要素に分割されてもよいことが、さらに理解されよう。本発明は、これらすべての組み合わせを想定している。別段の記載がない限り、本明細書に描かれている様々な構造の寸法や形状は、本発明を制限することを意図したものではなく、他の寸法や形状も可能である。加えて、本発明の特徴は、図示された実施形態のうちの1つだけの文脈で説明されたかもしれないが、そのような特徴は、任意の所与の用途のために、他の実施形態の1つ以上の他の特徴と組み合わされてもよい。また、本明細書における独特な構造の作製およびその操作も、本発明による方法を構成することが、上記から理解されるであろう。本発明はまた、本明細書における方法の実施から生じる中間生成物および最終生成物をも包含する。"含む（comprising）”または”含む（including）”の使用は、言及された特徴から”のみからなる（consist essentially of）”または"からなる（consist of）”実施形態も企図する。

【0067】

本発明の実施形態は、構造的特徴に特化した表現で説明されてきたが、本発明は必ずしも説明された特定の特徴に限定されるものではないことを理解されたい。むしろ、特定の特徴および方法は、本発明のための実施形態として開示される。本発明のシステム／コンポーネントの多数の変更および適合は、当業者には明らかであり、したがって、添付の特許請求の範囲によって、本発明の範囲内に入るそのような変更および適合をすべて包含することが意図される。

【0068】

利点：
・高い表面積を持つ多孔質材料は、試薬を多く含む多数の反応部位で構成されているため、汚染物質を最大限に捕捉することができる。
・-一酸化炭素を除去
・マンガン酸塩と硝酸鉄アンモニウムでコーティングされたセラミックビーズでエチレンを除去
・メタ重亜硫酸ナトリウム含浸ビーズによる酸素除去
・湿度調整
・放射能の除去
・重金属の除去
・金属を含浸させ、金属を溶出させず、安定したコーティングを行う

【国際調査報告】