▶ ビヨンド ロータス リミテッド ライアビリティ カンパニーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-09-26
(54)【発明の名称】エラストマと充填剤とを有する複合材料を調製する方法
(51)【国際特許分類】
B29B 7/28 20060101AFI20240918BHJP
C08J 3/20 20060101ALI20240918BHJP
B29B 7/82 20060101ALI20240918BHJP
B29K 19/00 20060101ALN20240918BHJP
B29K 507/04 20060101ALN20240918BHJP
【ＦＩ】
B29B7/28
C08J3/20 B CEQ
B29B7/82
B29K19:00
B29K507:04
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024513950
(86)(22)【出願日】2022-09-02
(85)【翻訳文提出日】2024-05-01
(86)【国際出願番号】 US2022042465
(87)【国際公開番号】W WO2023034575
(87)【国際公開日】2023-03-09
(31)【優先権主張番号】63/240,414
(32)【優先日】2021-09-03
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】521529592
【氏名又は名称】ビヨンド ロータス リミテッド ライアビリティ カンパニー
(74)【代理人】
【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
(74)【代理人】
【識別番号】100123582
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 真二
(74)【代理人】
【識別番号】100195213
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 健治
(74)【代理人】
【識別番号】100202441
【弁理士】
【氏名又は名称】岩田 純
(72)【発明者】
【氏名】マーティン シー．グリーン
(72)【発明者】
【氏名】カルロス アンドレ エチャバリア イエペス
【テーマコード（参考）】
4F070
4F201
【Ｆターム（参考）】
4F070AA04
4F070AA05
4F070AA06
4F070AA07
4F070AA08
4F070AA09
4F070AA16
4F070AA32
4F070AA33
4F070AA60
4F070AB10
4F070AB16
4F070AC04
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4F070AC13
4F070AC16
4F070AC23
4F070AC27
4F070AC72
4F070AC96
4F070AE01
4F070FA03
4F070FA14
4F070FB06
4F070FC03
4F201AA45
4F201AA46
4F201AA47
4F201AB11
4F201AB16
4F201AB17
4F201AB18
4F201AJ08
4F201AP15
4F201AR06
4F201AR09
4F201AR11
4F201BC01
4F201BC12
4F201BC13
4F201BC33
4F201BC37
4F201BK01
4F201BK14
4F201BK25
4F201BK26
4F201BK52
4F201BK74
(57)【要約】
少なくとも固体エラストマ及び湿潤充填剤から複合材料を調製する方法が本明細書に開示される。１つ以上の混合工程において、本方法は、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成する工程と、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去する工程とを含む。ミキサの１つ以上のロータは、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分は、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
複合材料を調製する方法であって、（ａ）１つ以上のロータを有するミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用される、工程と、
（ｃ）前記ミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記複合材料を放出する工程であって、前記複合材料が、前記複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下の液体含有量を有する、工程とを含み、
前記１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、前記工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、方法。
【請求項2】
工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、ＰＩＤ出力制御下で実行される、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記出力設定点が、比出力として表された場合に１～１０ｋＷ／ｋｇの範囲である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
（ｉ）について、前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を連続的に計算する、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記コントローラが、０．０５秒～５秒の範囲の設定時間間隔で、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を計算する、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
前記コントローラが、０．０５秒～１秒の範囲の設定時間間隔で、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を計算する、請求項４に記載の方法。
【請求項7】
（ｉｉ）について、前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの前記回転速度を連続的に調整する、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を自動的に計算し、前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの前記回転速度を調整する、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記ミキサが、前記固体エラストマで充填され、前記混合が、前記湿潤充填剤を前記ミキサに充填した後に出力制御下で実行される、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項10】
前記方法が、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも２つの部分を充填することを含み、前記混合が、前記湿潤充填剤の第１の部分を前記ミキサに充填した後に、出力制御下で実行される、請求項９に記載の方法。
【請求項11】
前記混合が、前記湿潤充填剤の各部分を前記ミキサに充填した後に、出力制御下で実行される、請求項１０に記載の方法。
【請求項12】
前記湿潤充填剤の前記少なくとも２つの部分のうちの前記第１の部分が、前記ミキサに充填される前記湿潤充填剤の総量の少なくとも５０重量％である、請求項１０又は１１に記載の方法。
【請求項13】
前記固体エラストマが、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に素練りされる、請求項１～１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項14】
前記固体エラストマが、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に素練りされない、請求項１～１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項15】
前記充填剤が、炭素質材料、カーボンブラック、シリカ、ナノセルロース、リグニン、粘土、ナノ粘土、金属酸化物、金属炭酸塩、熱分解炭素、グラフェン、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、カーボンナノチューブ、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される少なくとも１つの材料を含む、請求項１～１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項16】
前記充填剤が、籾殻シリカ、リグニン、ナノセルロース、水熱炭素、及び改変多糖類、並びにこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される、請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項17】
前記充填剤が、カーボンナノ構造体から選択される、請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項18】
前記充填剤が、カーボンブラック、シリカ、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項19】
前記充填剤が、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項20】
前記充填剤の少なくとも５０％が、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項21】
前記固体エラストマが、天然ゴム、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンゴム、イソブチレン系エラストマ、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、ポリスルフィドゴム、ポリアクリレートエラストマ、フルオロエラストマ、パーフルオロエラストマ、シリコーンエラストマ、及びこれらのブレンドから選択される、請求項１～２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項22】
前記１つ以上のロータが、２翼ロータ、４翼ロータ、６翼ロータ、８翼ロータ、及び１つ以上のスクリューロータから選択される、請求項１～２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項23】
前記１つ以上のロータが、４翼ロータ、６翼ロータ、及び８翼ロータから選択される、請求項１～２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項24】
前記１つ以上のロータが、交差反転式ロータから選択される、請求項１～２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項25】
（ｃ）における放出の時間までの（ａ）における充填の時間として定義される前記混合時間が、１分～９分の範囲である、請求項１～２４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項26】
（ｃ）における放出の時間までの（ａ）における充填の時間として定義される前記混合時間が、３分～６分の範囲である、請求項１～２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項27】
前記湿潤充填剤が、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも２０重量％の量で存在する液体を有する、請求項１～２６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項28】
前記湿潤充填剤が、湿潤充填剤の総重量に基づいて４０重量％～６５重量％の範囲の量で存在する液体を有する、請求項１～２６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項29】
前記混合が２つ以上の混合工程で実行される、請求項１～２８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項30】
（ａ）における前記ミキサが第１のミキサであり、前記方法が、（ｃ）からの前記複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合することを更に含む、請求項１～２９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項31】
（ａ）における前記ミキサが第１のミキサであり、前記方法が、（ｄ）（ｃ）からの前記複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合する工程であって、前記第２のミキサが、以下の条件：
（ｉ）５ｐｓｉ以下のラム圧；
（ｉｉ）ラムがその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇する；
（ｉｉｉ）ラムがフローティングモードで動作する；
（ｉｖ）ラムが前記混合物に実質的に接触しないように配置される；
（ｖ）前記ミキサがラムレスである；及び
（ｖｉ）前記混合物の充填率が２５％～７０％の範囲である；のうちの少なくとも１つの下で動作する工程と、
（ｅ）前記複合材料の総重量に基づいて３重量％未満の液体含有量を有する前記複合材料を前記第２のミキサから放出する工程と、を更に含む、請求項１～２９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項32】
前記第１のミキサ及び前記第２のミキサが、同じである、請求項３０又は３１に記載の方法。
【請求項33】
前記第１のミキサ及び前記第２のミキサが、異なるミキサである、請求項３０又は３１に記載の方法。
【請求項34】
前記第１のミキサ及び前記第２のミキサが、まとめてタンデムミキサである、請求項３０又は３１に記載の方法。
【請求項35】
前記第２のミキサが、ラムレスである、請求項３０又は３１に記載の方法。
【請求項36】
（ｄ）における前記混合について、前記第２のミキサが、前記混合時間の少なくとも５０％の間、前記条件（ｉ）～（ｖｉ）のうちの少なくとも１つの下で動作する、請求項３１～３５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項37】
前記第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合された１つ以上のロータを有し、前記第２のミキサにおける前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、請求項３０～３６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項38】
前記第２のミキサにおける出力制御下での前記混合の少なくとも一部分が、前記ラムをその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇させた状態で実行される、請求項３７に記載の方法。
【請求項39】
前記第２のミキサにおける出力制御下での前記混合が、少なくとも１つの添加剤の添加後に実行される、請求項３７又は３８に記載の方法。
【請求項40】
複合材料を調製する方法であって、（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用され、
前記１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、工程と、
（ｃ）前記第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記混合物を放出する工程であって、前記混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの前記混合物を第２のミキサ中で混合して、前記複合材料を得る工程と、を含む、方法。
【請求項41】
複合材料を調製する方法であって、（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用される、工程と、
（ｃ）前記第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記混合物を放出する工程であって、前記混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの前記混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程であって、
前記第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合される１つ以上のロータを有し、工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、工程とを含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合することによって複合材料を調製する方法であって、混合の一部分が出力制御下で実行される、方法が本明細書に開示される。また、本発明の方法によって製造された複合材料及びこれらの複合材料から誘導される対応する加硫物も開示される。
【背景技術】
【0002】
エラストマ中に充填剤を分散させる方法を開発することがゴム産業において常に望まれており、充填剤分散品質、時間、労力、及び／又はコストに関して効率的にそれを行うことができる方法を開発することが特に望ましい。
【0003】
商業的に重要な多数の製品は、補強充填剤が種々の合成エラストマ、天然ゴム、又はエラストマブレンドのいずれかに分散されているエラストマ組成物から形成されている。例えば、カーボンブラック及びシリカは、天然ゴム及び他のエラストマを強化するために広く使用されている。マスターバッチ、すなわち、補強充填剤、エラストマ、及びエキステンダ油などの様々な任意選択の添加剤の予備混合物を製造することが一般的である。次いで、このようなマスターバッチは、加工及び硬化添加剤と配合され、硬化すると、商業的に重要な多数の製品を生成する。
【0004】
ゴム配合物中の補強充填剤の良好な分散は、機械的強度並びに一貫したエラストマ複合材料及びゴム配合物の性能を達成する際の要因として認識されている。分散品質を改善する方法の開発に多大な努力が払われており、この課題に対処するために様々な解決策が提案されている。例えば、より激しい混合は、強化充填剤の分散を改善することができるが、充填剤が分散されているエラストマを劣化させる可能性がある。これは、特に乾式混合条件下で機械的／熱的劣化を非常に受けやすい天然ゴムの場合に、特に問題となる。
【0005】
したがって、対応する加硫ゴム配合物及びゴム物品における許容可能な又は向上した特性に変換することができる、エラストマ複合材料マスターバッチからの許容可能な又は向上したエラストマ複合材料分散品質及び機能を達成するために、固体エラストマに充填剤を組み込む方法を開発する必要がある。
【発明の概要】
【0006】
一態様は、複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有するミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用される、工程と、
（ｃ）ミキサから、エラストマ中に少なくとも２０ｐｈｒの装填量で分散された充填剤を含む複合材料を放出することであって、複合材料が、当該複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下の液体含有量を有する、工程とを含み、
１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、方法を提供する。
（ａ）１つ以上のロータを有するミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用される、工程と、
（ｃ）ミキサから、エラストマ中に少なくとも２０ｐｈｒの装填量で分散された充填剤を含む複合材料を放出することであって、複合材料が、当該複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下の液体含有量を有する、工程とを含み、
１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、方法を提供する。
【0007】
別の態様は、複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用され、
１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、工程と、
（ｃ）第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量でエラストマ中に分散された充填剤を含む混合物を放出する工程であって、混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程とを含む、方法を提供する。
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用され、
１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、工程と、
（ｃ）第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量でエラストマ中に分散された充填剤を含む混合物を放出する工程であって、混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程とを含む、方法を提供する。
【0008】
別の態様は、複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用される、工程と、
（ｃ）第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量でエラストマ中に分散された充填剤を含む混合物を放出する工程であって、混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程であって、
第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合される１つ以上のロータを有し、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモー
タ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、工程とを含む、方法を提供する。
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用される、工程と、
（ｃ）第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量でエラストマ中に分散された充填剤を含む混合物を放出する工程であって、混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程であって、
第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合される１つ以上のロータを有し、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモー
タ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、工程とを含む、方法を提供する。
【0009】
本明細書に開示される任意の態様又は方法又は実施形態に関して、適用可能な場合、本方法は、以下の実施形態のうちの任意の１つ以上を更に含むことができる：工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、ＰＩＤ出力制御下で実行される；比出力として表される出力設定点が、１～１０ｋＷ／ｋｇの範囲である；（ｉ）の場合、コントローラは、測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を連続的に計算する；コントローラは、０．０５秒～５秒、例えば、０．０５秒～１秒の範囲の設定時間間隔で、測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算する；（ｉｉ）の場合、コントローラは、測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を連続的に調整する；（ｉｉ）の場合、コントローラは、測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を連続的に調整する；コントローラは、測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を自動的に計算し、測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する。
【0010】
本明細書に開示される任意の態様又は方法又は実施形態に関して、適用可能な場合、本方法は、以下の実施形態のうちの任意の１つ以上を更に含むことができる：ミキサに固体エラストマを充填し、ミキサに湿潤充填剤を充填した後、出力制御下で混合が実行される。本方法は、ミキサに湿潤充填剤の少なくとも２つの部分を充填することを含み、混合は、湿潤充填剤の第１の部分をミキサに充填した後に出力制御下で実行される；混合は、湿潤充填剤の各部分をミキサに充填した後に、出力制御下で実行される；湿潤充填剤の少なくとも２つの部分のうちの第１の部分は、ミキサに充填される湿潤充填剤の総量の少なくとも５０重量％である；固体エラストマは、ミキサに湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に素練りされる；固体エラストマは、ミキサに湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に素練りされない。
【0011】
本明細書に開示される任意の態様又は方法又は実施形態に関して、適用可能な場合、本方法は、以下の実施形態のうちの任意の１つ以上を更に含むことができる。湿潤充填剤は、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも２０重量％、例えば、４０重量％～６５重量％の範囲の量で存在する液体を有する；充填剤は、炭素質材料、カーボンブラック、シリカ、ナノセルロース、リグニン、粘土、ナノ粘土、金属酸化物、金属炭酸塩、熱分解炭素、グラフェン、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、カーボンナノチューブ、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される少なくとも１つの材料を含む；充填剤は、籾殻シリカ、リグニン、ナノセルロース、水熱炭素、人工多糖類、及びこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される；充填剤は、カーボンナノ構造体から選択される；充填剤は、カーボンブラック、シリカ、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される；充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される；充填剤の少なくとも５０％は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される；固体エラストマは、天然ゴム、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンゴム、イソブチレン系エラストマ、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、ポリスルフィドゴム、ポリアクリレートエラストマ、フルオロエラストマ、パーフルオロエラストマ、シリコーンエラストマ、及びこれらのブレンドから選択される。
【0012】
本明細書に開示される任意の態様又は方法又は実施形態に関して、適用可能な場合、本方法は、以下の実施形態のうちの任意の１つ以上を更に含むことができる：１つ以上のロータは、２翼ロータ、４翼ロータ、６翼ロータ、８翼ロータ、及び１つ以上のスクリューロータから選択される；１つ以上のロータは、４翼ロータ、６翼ロータ、及び８翼ロータから選択される；１つ以上のロータは、交差反転式ロータから選択される；（ｃ）における放出時間までの（ａ）における充填時間として定義される混合時間は、１分～９分、例えば、３分～６分の範囲である。
【0013】
本明細書に開示される任意の態様又は方法又は実施形態に関して、適用可能な場合、本方法は、以下の実施形態のうちの任意の１つ以上を更に含むことができる：混合は、２つ以上の混合工程で実行される；（ａ）におけるミキサは第１のミキサであり、本方法は、（ｃ）からの複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合することを更に含む；（ａ）におけるミキサは第１のミキサであり、本方法は、（ｄ）（ｃ）からの複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合する工程であって、第２のミキサが、以下の条件：（ｉ）５ｐｓｉ以下のラム圧；（ｉｉ）ラムがその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇する；（ｉｉｉ）ラムがフローティングモードで動作する；（ｉｖ）ラムが混合物に実質的に接触しないように配置される；（ｖ）ミキサが、ラムレスである；及び（ｖｉ）混合物の充填率が２５％～７０％の範囲である；のうちの少なくとも１つの下で動作する、工程と、（ｅ）当該複合材料の総重量に基づいて３重量％未満の液体含有量を有する複合材料を、第２のミキサから放出する工程であって；第１のミキサと第２のミキサは、同一である；第１のミキサと第２のミキサは、異なるミキサである；第１のミキサと第２のミキサは、まとめてタンデムミキサである；第２のミキサは、ラムレスである、工程；（ｄ）における混合の場合、第２のミキサは、混合時間の少なくとも５０％の間、以下の条件（ｉ）～（ｖｉ）の少なくとも１つの下で動作する。
【0014】
本明細書に開示される任意の態様又は方法又は実施形態に関して、適用可能な場合、本方法は、以下の実施形態のうちの任意の１つ以上を更に含むことができる：（ａ）におけるミキサは、第１のミキサであり、本方法は、（ｃ）からの複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合することを更に含み、第２のミキサは、ミキサモータに機械的に結合された１つ以上のロータを有し、第２のミキサにおける混合の少なくとも一部分は、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される；第２のミキサにおける出力制御下での混合の少なくとも一部分は、ラムがその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇した状態で実行され；第２のミキサにおける出力制御下での混合は、少なくとも１つの添加剤の添加後に実行される。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【図1】比較例の第１段階の混合の混合曲線を示す。
【0016】
【図2】実施例１の第１段階の混合の混合曲線を示す。
【発明を実施するための形態】
【0017】
国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号（その開示は参照により本明細書に組み込まれる）は、固体エラストマと、充填剤及び液体を含む湿潤充填剤との混合プロセスを記載している。バッチプロセスに適用される場合、液体（例えば、水）の存在は、乾燥混合プロセスと比較して滞留時間を増加させ、これは、エラストマの実質的な分解なしに充填剤分散の改善を可能にすることができる。特定の条件下では、例えば、スケールアップする場合、かなりの量の液体を除去する必要があり、それによってバッチ時間が増加する。バッチ時間は、従来の乾式混合プロセスよりも最大２～５倍長くなることがある。
【0018】
バッチ時間は、ミキサロータの回転速度を最大にすることによって短縮することができ、これにより入力出力が最大化される。ミキサへの出力入力は発生する熱の量に比例するので、出力入力を増加させると水の蒸発速度が上昇する。しかしながら、回転速度を上昇させることができる程度は、以下の要因のうちの１つ以上によって制限される：
ミキサロータの速度能力、及び／又は
成分添加後の過剰な出力ピーク（成分添加後に回転速度が高すぎる場合、結果として生じる出力ピークはミキサの能力を超える可能性がある）、及び／又は
過剰な蒸気生成（回転速度が高すぎる場合、ミキサは、ミキサ換気システムのために過剰な蒸気を生成する可能性があり、これにより、更なる成分を添加するためにミキサラムがその後上昇したときに安全性の問題を引き起こす可能性がある）。
ミキサロータの速度能力、及び／又は
成分添加後の過剰な出力ピーク（成分添加後に回転速度が高すぎる場合、結果として生じる出力ピークはミキサの能力を超える可能性がある）、及び／又は
過剰な蒸気生成（回転速度が高すぎる場合、ミキサは、ミキサ換気システムのために過剰な蒸気を生成する可能性があり、これにより、更なる成分を添加するためにミキサラムがその後上昇したときに安全性の問題を引き起こす可能性がある）。
【0019】
本明細書に開示されるのは、少なくとも湿潤充填剤及び固体エラストマから形成される混合物の混合の少なくとも一部分のためのミキサ出力制御を通じて、ロータの回転速度（ロータ速度）を制御することによって混合時間を短縮する方法である。混合時間は、単一段階又は第１段階のバッチ時間であり得る。したがって、本明細書に開示される一態様は、複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有するミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用される、工程と、
（ｃ）ミキサから、エラストマ中に少なくとも２０ｐｈｒの装填量で分散された充填剤を含む複合材料を放出することであって、複合材料が、当該複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下の液体含有量を有する、工程とを含み、
１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分は、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、方法である。
（ａ）１つ以上のロータを有するミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用される、工程と、
（ｃ）ミキサから、エラストマ中に少なくとも２０ｐｈｒの装填量で分散された充填剤を含む複合材料を放出することであって、複合材料が、当該複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下の液体含有量を有する、工程とを含み、
１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分は、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、方法である。
【0020】
複合材料を調製する方法は、少なくとも固体エラストマ及び湿潤充填剤をミキサに充填又は導入する工程を含む。固体エラストマと湿潤充填剤とを組み合わせることにより、混合工程中に混合物が形成される。本方法は、１つ以上の混合工程（例えば、１つの混合工程）において、液体の少なくとも一部分が蒸発又は混合中に行われる蒸発プロセスによって除去される、当該混合を行うことを更に含む。湿潤充填剤の液体は、蒸発によって除去することができ（少なくとも一部分は、特許請求された混合条件下で除去することができ）、揮発性液体であることができ、例えば、バルク混合物温度で揮発性であることができる。例えば、揮発性液体は、混合の少なくとも一部分の際に存在し得る油（例えば、エキステンダ油、プロセス油）と区別することができ、そのようなものとして油は、放出される複合材料中に存在することを意味し、したがって、混合時間の大部分の際に蒸発しない。
【0021】
本発明の湿潤充填剤では、液体又は追加の液体を、充填剤に添加することができ、この液体又は追加の液体は、充填剤の表面の大部分又は実質的に全ての表面に存在し、当該表面は、液体にアクセス可能な内面又は細孔を含むことができる。したがって、固体エラストマと混合する前に、充填剤の表面の大部分又は実質的に全てを湿潤させるのに十分な液体が提供される。混合中、液体の少なくとも一部分は、湿潤充填剤が固体エラストマ中に分散されているときに蒸発によって除去することもでき、次いで、充填剤の表面は、固体エラストマと相互作用するのに利用可能になり得る。
【0022】
充填剤を湿潤させるために使用される液体は、限定されないが、水等の水性液体であり得るか、又はそれを含み得る。液体は、少なくとも１つの他の成分、例えば、限定されないが、塩基、酸、塩、溶媒、界面活性剤、及び／若しくは加工助剤、並びに／又はこれらの任意の組み合わせを含むことができる。液体は、使用されるエラストマと不混和性である溶媒（例えば、エタノールなどのアルコール）であり得るか、又はそれを含み得る。あるいは、液体は、液体の総重量に基づいて約８０重量％～１００重量％の水又は９０重量％～９９重量％の水からなる。
【0023】
固体エラストマ及び／又は湿潤充填剤の充填は、１つの工程若しくは添加で、又は複数の工程若しくは添加で行うことができる。固体エラストマの充填及び湿潤充填剤の充填は、全て一度に、又は逐次的に（単一又は複数部分として）行うことができ、任意の順序で行うことができる。一選択肢として、湿潤充填剤は、２つ以上の部分に分けてミキサに充填される。別の選択肢として、固体エラストマの少なくとも一部分又は実質的に全て（例えば、少なくとも９０％）がミキサに充填された後に、湿潤充填剤がミキサに充填される。例えば、充填は、実質的に全て又は全ての固体エラストマをミキサに充填し、続いて湿潤充填剤の２つ以上の部分をミキサに充填することを含むことができる。湿潤充填剤の第１の部分は、任意選択で、ミキサに充填される湿潤充填剤の総量の少なくとも５０重量％、例えば、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも７５重量％、少なくとも８０重量％、又は少なくとも９０重量％に相当する。別の選択肢として、湿潤充填剤の第１の部分は、任意選択で、ミキサに充填される湿潤充填剤の総量の５０～９５重量％（例えば、６０～９５重量％、７０～９５重量％、８０～９５重量％、９０～９５重量％、又は９０～９９重量％）に相当する。固体エラストマ又は湿潤充填剤の充填は、当技術分野で知られているような搬送、計量、投入、及び／又は供給を含むが、これらに限定されない任意の様式で行うことができる。
【0024】
混合に関して、混合は、１つ以上の混合工程で実行することができる。混合は、少なくとも固体エラストマ及び湿潤充填剤がミキサに充填され、ミキサの１つ以上のロータを駆動するモータにエネルギーが加えられると開始される。１つ以上の混合工程は、充填工程が完了した後に行い得るか、又は任意の長さの時間にわたって充填工程と重複し得る。例えば、固体エラストマ及び／又は湿潤充填剤のうちの１つ以上の一部分を、混合が開始される前又は後にミキサに充填することができる。次いで、ミキサに、湿潤充填剤及び／又は固体エラストマの１つ以上の追加部分を充填することができる。バッチ混合の場合、充填工程は混合工程が完了する前に完了する。
【0025】
湿潤充填剤を固体エラストマと混合する場合、特定の混合条件を適用することができる。例えば、ミキサは、ミキサの少なくとも１つの表面の温度を制御するための温度制御手段を有することができる。一選択肢として、ミキサ温度は、充填工程及び少なくとも１つの混合工程の両方の際に制御することができる。温度制御手段は、ミキサの少なくとも１つの表面及び／又は１つ以上の部分を加熱又は冷却する、ミキサ上及び／又はミキサ内の、あるいはミキサに付随した（例えば、ミキサに接続された）温度制御デバイスであり得る。温度制御手段は、限定されるものではないが、ミキサの１つ以上の部分におけるチャネルを通る伝熱流体の流れ又は循環であり得る。例えば、伝熱流体は、水又は伝熱油であり得る。例えば、伝熱流体は、ロータ、混合チャンバ壁、ラム、及びドロップドアを通って流れることができる。他の実施形態では、伝熱流体は、ジャケット（例えば、流体流手段を有するジャケット）又はミキサの１つ以上の部分の周りのコイル内を流れることができる。別の選択肢として、温度制御手段（例えば、熱を供給する）は、ミキサに埋め込まれた電気素子であり得る。温度制御手段を提供するシステムは、伝熱流体の温度又はミキサの１つ以上の部分の温度のいずれかを測定する手段を更に含むことができる。温度測定値は、伝熱流体の加熱及び冷却を制御するために使用されるシステムに供給することができる。例えば、ミキサの少なくとも１つの表面の所望の温度は、ミキサの１つ以上の部分、例えば、壁、ドア、ロータなどに隣接するチャネル内に位置する伝熱流体の温度を設定することによって制御することができる。
【0026】
少なくとも１つの温度制御手段の温度は、一例として、１つ以上の温度制御ユニット（「ＴＣＵ」）によって設定及び維持することができる。この設定温度又はＴＣＵ温度は、本明細書では「Ｔz」とも呼ばれる。伝熱流体を組み込む温度制御手段の場合、Ｔzは、流体自体の温度の指標である。
【0027】
一選択肢として、温度制御手段は、少なくとも６５℃、例えば、少なくとも７０℃、少なくとも８０℃、少なくとも９０℃、又は６５℃～１４０℃、若しくは６５℃～１３０℃、６５℃～１２０℃、６５℃～１１０℃、６５℃～１００℃、６５℃～９５℃、７０℃～１４０℃、７０℃～１３０℃、７０℃～１２０℃、７０℃～１１０℃、７０℃～１００℃、８０℃～１４０℃、８０℃～１３０℃、８０℃～１２０℃、８０℃～１１０℃、８０℃～１００℃の範囲、又はおおよそこれらの範囲の他の温度の温度Ｔｚに設定することができる。
【0028】
温度制御手段及びＴzの更なる特徴は、国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に記載されており、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0029】
一選択肢として、プロセスは、混合工程の少なくとも１つにおいて、１つ以上のロータが混合時間の少なくとも５０％にわたって少なくとも０．５ｍ／ｓの先端速度で、又は混合時間の少なくとも５０％にわたって少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作するように混合を行うことを含む。ミキサモータに入力される出力は、少なくとも部分的に、少なくとも１つのロータ及びロータタイプの速度の関数である。ロータ直径及びロータ速度を考慮に入れた先端速度は、以下の式に従って計算することができる。
先端速度、ｍ／ｓ＝π×（ロータ直径、ｍ）×（回転速度、ｒｐｍ）／６０
先端速度、ｍ／ｓ＝π×（ロータ直径、ｍ）×（回転速度、ｒｐｍ）／６０
【0030】
先端速度は混合の過程にわたって変化し得るので、任意選択で、少なくとも０．５ｍ／ｓ又は少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度が、混合時間の少なくとも５０％、例えば、混合時間の少なくとも６０％、少なくとも７０％、少なくとも７５％、少なくとも８０％、少なくとも８５％、少なくとも９０％、少なくとも９５％、又は実質的に全てにわたって得られる。先端速度は、混合時間の少なくとも５０％又は上に列挙した混合の他の部分にわたって、少なくとも０．６ｍ／ｓ、少なくとも０．７ｍ／ｓ、少なくとも０．８ｍ／ｓ、少なくとも０．９ｍ／ｓ、少なくとも１．０ｍ／ｓ、少なくとも１．１ｍ／ｓ、少なくとも１．２ｍ／ｓ、少なくとも１．５ｍ／ｓ、又は少なくとも２ｍ／ｓであり得る。先端速度は、混合時間を最小化するように選択され得るか、又は（例えば、混合時間の少なくとも５０％又は本明細書に記載される他の混合時間にわたって）０．６ｍ／ｓ～１０ｍ／ｓ、０．６ｍ／ｓ～８ｍ／ｓ、０．６～６ｍ／ｓ、０．６ｍ／ｓ～４ｍ／ｓ、０．６ｍ／ｓ～３ｍ／ｓ、０．６ｍ／ｓ～２ｍ／ｓ、０．７ｍ／ｓ～４ｍ／ｓ、０．７ｍ／ｓ～３ｍ／ｓ、０．７ｍ／ｓ～２ｍ／ｓ、０．７ｍ／ｓ～１０ｍ／ｓ、０．７ｍ／ｓ～８ｍ／ｓ、０．７～６ｍ／ｓ、１ｍ／ｓ～１０ｍ／ｓ、１ｍ／ｓ～８ｍ／ｓ、１ｍ／ｓ～６ｍ／ｓ、１ｍ／ｓ～４ｍ／ｓ、１ｍ／ｓ～３ｍ／ｓ、又は１ｍ／ｓ～２ｍ／ｓであり得る。代替的又は追加的に、先端速度は、スループットを最大化するように選択することができる。時間／スループットは、混合時間が減少するにつれて、放出された複合材料中の液体レベルが増加し得ることを考慮に入れることができる。特定の状況では、放出される複合材料の所望の液体含有量とバランスのとれたより高いスループットのために、高い先端速度で混合を実行することが有益であり得る（例えば、過度に速い先端速度は、より短い滞留時間又は混合時間を引き起こして、十分な充填剤分散も複合材料からの液体の十分な除去も可能にし得ない）。
【0031】
先端速度を制御するための追加の特徴は、国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に記載されており、その開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
【0032】
混合時には、回転速度（ｒｐｍ）を固定値に設定することが一般的である。しかしながら、回転速度が固定されている一方、ミキサによって使用される出力は可変であり得る。例えば、出力ピークは、１つ以上の成分、例えば、特定の追加の充填剤及び特定のエラストマの添加中に生じ得る。他の例では、出力低減は、他の成分、例えば、劣化防止剤などの添加剤の添加で生じ得る。一態様は、可変出力問題に対処する混合方法を提供する。
【0033】
ミキサは、バッチミキサ、例えば密閉された混合チャンバを有する密閉式ミキサであり得る。密閉式ミキサの例としては、接線ミキサ及び交差反転式ミキサが挙げられる。ミキサのチャンバ容量は、少なくとも１Ｌ、少なくとも１０Ｌ、少なくとも２０Ｌ、少なくとも３０Ｌ、少なくとも５０Ｌ、少なくとも１００Ｌ、又は少なくとも１０００Ｌ、例えば１Ｌ～１５００Ｌ、１０Ｌ～１５００Ｌ、２０Ｌ～１５００Ｌ、３０Ｌ～１５００Ｌ、１０Ｌ～１０００Ｌ、２０Ｌ～１０００Ｌ、３０Ｌ～１０００Ｌ、１０Ｌ～１００Ｌ、２０Ｌ～１００Ｌ、又は３０Ｌ～１００Ｌであり得る。混合は、モータに機械的に結合されたチャンバ内に配置された少なくとも１つのロータを用いて実行される。例えば、少なくとも１つのロータ又は１つ以上のロータは、スクリュー型ロータ、交差反転式ロータ、接線ロータ、混練ロータ、及び押出機に使用されるロータであり得る。概して、１つ以上のロータがミキサ内で利用され、例えば、ミキサは、１つのロータ（例えば、スクリュー型ロータ）、２つ、４つ、６つ、８つ、又はそれ以上のロータを組み込むことができる。ロータのセットは、所与のミキサ構成内で平行の配向及び／又は順次の配向で配置することができる。一選択肢として、少なくとも１つのロータは、２翼ロータ、４翼ロータ、６翼ロータ、８翼ロータ、又は当技術分野で知られている他のロータ（例えば、交差反転式ロータ）から選択することができる。別の選択肢として、少なくとも１つのロータは、４翼ロータ、６翼ロータ、８翼ロータから選択することができる。
【0034】
一態様は、ロータの回転速度を制御するように構成されたコントローラを提供する。コントローラは、産業用制御システム（プログラマブルロジックコントローラ、ＰＬＣなど）で提供されるソフトウェアであってもよく、又はスタンドアロンコントローラであってもよい。一選択肢として、コントローラは、ミキサのロータの回転速度の比例積分微分制御を実行するという点で、比例積分微分（ＰＩＤ）コントローラである。一選択肢として、混合は、微分を用いない（又は微分が０に設定される）比例及び積分制御下で実行することができる。
【0035】
コントローラは、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する。コントローラ（制御ループを有する）は、モータを駆動するシステム（１つ以上のモータを駆動するモータ駆動システム）に信号を中継するように構成され、信号は、ロータの速度を示す。モータは、１つ以上のロータに機械的に結合され、モータは、電気的又は油圧的に動力を供給され得る。モータは、ロータに結合されたギアボックスに結合することができる。センサは、（消費された電力を測定するために）モータへの電源上に位置することができ、又は、モータによって生成された出力を計算することができる回転速度及び力を測定するために、シャフトに配置する、又は他の方法で取り付ける若しくは結合することができる。当技術分野で知られている他の機械的結合も使用することができる。
【0036】
出力制御（例えば、ＰＩＤ出力制御）又は出力制御ループは、ミキサモータ出力を測定して、測定されたモータ出力を得ることを含むことができ、例えば、コントローラは、モータから出力消費信号を受信し、出力消費信号は、モータによって生成された出力レベルを表す。モータのための出力設定点は、事前定義され（目標とされ）、出力を設定値内に制約する役割を果たす。一選択肢として、出力設定点（比出力として表される）は、１～１０ｋＷ／ｋｇ、例えば、１～９ｋＷ／ｋｇ、１～８．５ｋＷ／ｋｇ、１～８ｋＷ／ｋｇ、１～７ｋＷ／ｋｇ、１～６ｋＷ／ｋｇ、１～５ｋＷ／ｋｇ、１～４ｋＷ／ｋｇ、２～１０ｋＷ／ｋｇ、２～９ｋＷ／ｋｇ、２～８．５ｋＷ／ｋｇ、２～８ｋＷ／ｋｇ、２～７ｋＷ／ｋｇ、３～１０ｋＷ／ｋｇ、３～９ｋＷ／ｋｇ、３～８．５ｋＷ／ｋｇ、３～８ｋＷ／ｋｇ、３～７ｋＷ／ｋｇ、４～１０ｋＷ／ｋｇ，例えば、４～９ｋＷ／ｋｇ、４～８．５ｋＷ／ｋｇ、４～８ｋＷ／ｋｇ、４～７ｋＷ／ｋｇ、５～１０ｋＷ／ｋｇ、５～９ｋＷ／ｋｇ、５～８．５ｋＷ／ｋｇ、５～８ｋＷ／ｋｇ、５～７ｋＷ／ｋｇ、又は４．３～８．５ｋＷ／ｋｇの範囲である。一選択肢として、第１段階又は単一段階の混合の比出力として表される出力設定点は、１～１０ｋＷ／ｋｇの範囲、及び本明細書に開示されるようなその間の他の範囲である。別の選択肢として、第１段階又は単一段階の混合の比出力として表される出力設定点は、４～１０ｋＷ／ｋｇの範囲、及び本明細書に開示されるようなその間の他の範囲である。コントローラ（例えば、ＰＩＤコントローラ）は、例えば、出力消費信号と出力設定点との間の差に基づいて入力信号を決定することによって、測定されたモータ出力と出力設定点との間の差を計算するように構成することができる。この差を使用して、測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合、１つ以上のロータの回転速度（ｒｐｍ）を計算及び調整する（又は回転速度に補正を適用する）。
【0037】
典型的には、コントローラは、測定されたモータ出力と出力設定点との間の差を連続的に計算する。「連続的に」とは、計算が設定時間間隔で繰り返し実行されることを意味する。設定時間間隔は、数秒又は数分の一秒の程度（例えば、５秒毎、４秒毎、３秒毎、２秒毎、１秒毎、０．５秒毎、０．２秒毎、０．１秒毎、０．０５秒、又は当技術分野で公知の他の間隔）であり得、例えば、０．０５秒～５秒、０．０５秒～４秒、０．０５秒～３秒、０．０５秒～２秒、０．０５秒～１秒、０．０５秒～０．７５秒、０．０５秒～０．５秒、０．０５秒～０．４秒、０．０５秒～０．３秒、０．０５秒～０．２秒、又は０．０５秒～０．１秒の範囲であり得る。したがって、測定されたモータ出力と出力設定点との間の差は、連続的に計算され、コントローラは、測定された出力が出力設定点から逸脱する場合、回転速度を調整する。多くの場合、測定された出力はほとんど常に出力設定点から逸脱し、コントローラは回転速度を連続的に調整する。一選択肢として、コントローラプロセスは自動化される。コントローラは、モータ出力を自動的に測定し、測定されたモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、ロータの回転速度（ｒｐｍ）を調整し、それによって制御する。
【0038】
出力制御（例えば、ＰＩＤ出力制御）下での混合は、コントローラが、測定された出力と出力設定点との間の差を計算し、（必要な場合）所定の出力制約、すなわち、出力設定点内で回転速度を調整するので、混合時間（バッチ時間）を低減することができる。例えば、ゴム混合では、充填剤を添加した後、充填剤がエラストマに組み込まれる際、通常、大きな出力ピークを有する。この状況において、出力制御ループ（例えば、ＰＩＤ出力制御ループ）は、過剰な出力使用を回避するために回転速度を緩やかにする。出力設定点を超えた場合、コントローラは、この差を検出し、ロータの回転速度を調整する（この場合、低下させる）。充填剤の組み込みが進むにつれて、出力使用量は概して低下する（モータからの出力消費信号が減少する）。出力が出力設定点未満に低下した場合、出力制御ループは、出力設定点を達成するために回転速度を（自動的に）調整する（この場合、上昇させる）。出力使用量（出力消費信号）の高い極値及び低い極値を排除し、可能な場合に回転速度を増加させることによって、過剰な出力使用量に関連する安全上の問題を回避しながら、バッチ時間を最小化することができる。
【0039】
一選択肢として、（ｂ）における混合（混合時間又はバッチ時間）の少なくとも１０％を出力制御下で実行することができ、例えば、混合の少なくとも２０％、少なくとも２５％、少なくとも３０％、少なくとも３５％、少なくとも４０％、少なくとも５０％、例えば、混合の２５％～１００％、２５％～７５％、又は２５％～５０％が出力制御下で実行される。混合の１つ以上の部分は、出力制御下で実行することができ、混合の２つ以上の部分が出力制御下で実行される場合、それらの部分の各々に対する出力設定点は、同じであっても異なっていてもよい。例えば、混合は、各成分（例えば、湿潤充填剤の１つ以上の部分及び／又はエラストマの１つ以上の部分及び／又は本明細書に記載される少なくとも１つの添加剤の１つ以上の部分）を混合に添加（充填）した後に、出力制御下で実行することができる。
【0040】
固体エラストマの充填及び湿潤充填剤の充填は、全て一度に、又は逐次的に行うことができ、任意の順序で行うことができる。固体エラストマ及び湿潤充填剤の１つ以上の部分をミキサに充填することができる。例えば、（ａ）全ての固体エラストマが最初に添加され、続いて全ての湿潤充填剤が添加される、（ｂ）全ての湿潤充填剤が最初に添加され、続いて全ての固体エラストマが添加される、（ｃ）全ての固体エラストマが最初に添加され、湿潤充填剤の一部分が添加され、続いて湿潤充填剤の１つ以上の残りの部分が添加される、（ｄ）固体エラストマの一部分が最初に添加され、続いて湿潤充填剤の一部分が添加され、固体エラストマ及び湿潤充填剤の残りの部分が任意の順序で同時に又は逐次的に添加される、（ｅ）湿潤充填剤の一部分が最初に添加され、続いて固体エラストマの一部分が添加され、固体エラストマ及び湿潤充填材の残りの部分が任意の順序で同時に又は逐次的に添加される、又は（ｆ）同時に又はほぼ同時に、固体エラストマの一部分及び湿潤充填剤の一部分が別個の充填物としてミキサに添加され、固体エラストマ及び湿潤充填剤の残りの部分が任意の順序で同時に又は逐次的に添加される。工程（ａ）～（ｆ）はまた、少なくとも１つの添加剤をミキサに充填する工程を含むことができる。混合は、湿潤充填剤の少なくとも一部分及び固体エラストマの少なくとも一部分がミキサに充填されている任意のシナリオ下で、出力制御下で実行することができる。
【0041】
充填工程の一選択肢として、湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に固体エラストマをミキサに充填することができ、固体エラストマは、湿潤充填剤をミキサに充填する前に、固体エラストマが所定の温度、例えば約９０℃又は１００℃以上の温度に達するまで素練りされる。この温度は、９０℃～１８０℃、１００℃～１８０℃、１１０℃～１７０℃、１２０℃～１６０℃、又は１３０℃～１６０℃であり得る。エラストマは、同じミキサ又は異なるミキサ、例えば、バンバリーミキサ若しくはブラベンダーミキサなどの密閉式ミキサ、押出機、ロールミル、連続配合機、又は他のゴム混合装置を使用して素練りすることができる。別の選択肢として、ミキサに充填される固体エラストマは、ミキサに湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に素練りされない。
【0042】
一選択肢として、混合は、ミキサに湿潤充填剤を充填した後、又は複数部分の湿潤充填剤が使用される場合には湿潤充填剤の各充填後に、出力制御下で実行される。特定の例として、ミキサに最初に固体エラストマの少なくとも一部分を充填し、続いて湿潤充填剤の１つ以上の部分をミキサに充填することができる。次いで、湿式充填剤の添加又は充填の後に、出力制御下で混合を実行することができる。固体エラストマの追加部分は、湿潤充填剤の少なくとも一部分がミキサに充填された後にミキサに充填することができる。
【0043】
別の例として、湿潤充填剤の少なくとも一部分を最初にミキサに充填し、続いて少なくとも１つのエラストマを充填する。一選択肢として、湿潤充填剤の少なくとも一部分が最初にミキサに充填されるとき、実質的に全ての混合が出力制御下で実行される。湿潤充填剤は、ミキサに充填する前に調製することができ、又はミキサ内で、その場（in situ）で、例えば、ミキサに乾燥充填剤及び液体を充填することによって調製することができる。湿潤充填剤の１つ以上の部分（例えば、少なくとも２つの部分）をミキサに充填することができ、混合は、湿潤充填剤の部分のいずれか又は全てをミキサに充填した後に、出力制御下で実行することができる。一選択肢として、混合は、湿潤充填剤の各部分をミキサに充填した後に、出力制御下で実行される。一選択肢として、ミキサに充填される湿潤充填剤の第１の部分は、ミキサに充填される湿潤充填剤の総量の少なくとも５０重量％、又は本明細書に開示される他の量である。別の選択肢として、ミキサに少なくとも固体エラストマを充填し、少なくとも１つの添加剤、例えば少なくとも１つの劣化防止剤をミキサに充填した後に、出力制御下で混合を行う。出力制御は、ミキサに湿潤充填剤（又は湿潤充填剤の一部分）を充填した直後、又はミキサ内の圧力がラムを（実質的に）降下させるのに十分に低いことを確実にするために混合物がある時間混合された後のいずれかで開始することができる。
【0044】
混合における出力制御（例えば、ＰＩＤ出力制御）の使用は、過剰／不十分な出力使用に対する追加の保護層を提供することができる。例えば、コントローラアウトプットに対する制限を設定することができ、例えば、制御ループの最大及び最小アウトプット（ｒｐｍ）制限を事前定義することによって最大及び／又は最小回転速度を設定することができる。最大限度は、ミキサの最大ｒｐｍ能力に設定することができ、又はより低い値に設定することができる。出力設定点は、任意の数の要因を考慮することによって選択することができる。一例として、設定点は、混合工程における任意の時点での成分添加及び／又は蒸気生成から生じ得る過剰な出力使用を回避するように選択することができる。設定点はまた、例えば、出力ピークが予期されないときに、ロータの回転速度能力を最大化するように選択することができる。一例として、より速い回転速度を適用して、湿潤充填剤からミキサに導入された液体の蒸発速度の上昇を支援することができる。
【0045】
そのようなより速い回転速度の使用は、システムから水を急速に蒸発させる及び／又は別様に除去する必要があり得るため、湿潤充填剤との混合に固有であり得る。これは、バッチ時間がより短く、実質的にエラストマを劣化させることなくエラストマ中の充填剤分散を改善するためにバッチ時間を増加させることが課題である、典型的な乾式混合プロセスとは対照的である。
【0046】
本明細書に開示される任意の態様では、コントローラは、モータを駆動するように構成された制御ループを有することができる。初期制御信号が制御ループに中継され、それによってモータがロータを回転させる。出力消費信号がモータから受信され、出力消費信号は、モータによって生成される出力レベルを表す。本方法は、測定されたモータ出力（出力消費信号）とモータの出力設定点との間の差に基づいて入力信号を決定することを更に含むことができる。次に、入力信号は、制御ループに中継される。それによって、コントローラは（制御ループを介して）ロータの回転を修正又は調整することができる。
【0047】
出力制御ループ（例えば、ＰＩＤ出力制御ループ）への（測定されたモータ出力と出力設定点との間の差に基づく）入力信号が、プロセスにおける変動及び／又は他のランダム変動により可変であることは珍しくなく、特定の事例において、（例えば、出力の）安定した制御を達成することを困難にし得る。一選択肢として、変動を低減するために入力信号に信号処理を適用することができる。あるクラスの信号処理は、フィルタを含む。入力信号を中継する前にフィルタを適用して、測定されたモータ出力と出力設定点との間の差を計算することができる。フィルタは、当技術分野でよく知られており、そのようなフィルタの例は、カルマンフィルタである。入力信号は、信号対雑音比を有する。フィルタを用いて、コントローラは、入力信号をフィルタリングして、入力信号と比較して増加した信号対雑音比を有するフィルタリングされた入力信号を生成するように構成することができる。並行して、コントローラは（出力制御ループを介して）、フィルタリングされた入力信号に基づいて制御信号を生成するように構成することができる。
【0048】
国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に開示されているものなど、１つ以上のロータ、温度制御手段、及び他の構成要素を有する市販のミキサ、並びにゴム配合物を生成するための関連する混合方法のいずれか１つ又は組み合わせを、本方法において使用することができ、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0049】
「１つ以上の混合工程」とは、本明細書に開示される工程が、第１の混合工程と、それに続く放出前の更なる混合工程とであってもよいことが理解される。あるいは、１つ以上の混合工程は、単一混合工程、例えば、１段階又は単一段階混合工程又はプロセスであってもよく、混合は、以下の条件の１つ以上の下で実行される：ミキサ温度の少なくとも１つは、混合時間の少なくとも５０％にわたって少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作する１つ以上のロータを有する温度制御手段によって制御される、及び／又は少なくとも１つの温度制御手段は、６５℃以上の温度Ｔzに設定されるものである。ある特定の場合には、単一段階又は単一混合工程において、複合材料は、１０重量％以下の液体含有量で放出することができる。他の実施形態では、２つ以上の混合工程又は混合段階は、混合工程のうちの１つが、述べられたＴz又は先端速度条件のうちの１つ以上の下で実行される限り、実行することができる。
【0050】
示されるように、１つ以上の混合工程中に、本明細書に開示される方法のいずれかにおいて、混合物中に存在する少なくともいくらかの液体及び／又は導入される湿潤充填剤は、蒸発によって少なくとも部分的に除去される。一選択肢として、１つ以上の混合工程又は段階は、圧搾、圧縮、排出、及び／若しくは絞り、又はこれらの任意の組み合わせによって、混合物から液体の一部分を更に除去することができる。あるいは、複合材料が放出された後又は放出されている間に、液体の一部分をミキサから排出することができる。
【0051】
一選択肢として、複合材料は、単一段階（単一混合工程）プロセスとして調製される。別の選択肢として、複合材料は、２つ（又はそれ以上）の混合工程で調製され、これは、第１の混合工程又は段階及び少なくとも第２の混合工程又は段階を有する多工程又は多段階混合とみなすことができる。１つ以上の多段階混合プロセスは、湿潤充填剤を固体エラストマと混合することを含む段階（例えば、第１段階）が、本明細書に開示されるように、１つ以上のロータの回転速度が混合の少なくとも一部分にわたってコントローラによって自動的に制御されるバッチ混合プロセスである限り、バッチ、連続、半連続、及びこれらの組み合わせであり得る。ある特定の場合には、２つの混合段階が効率を改善することができる。第１段階では、一次混合及び充填剤分散プロセスが行われる。第２段階の混合は、実質的な過熱を回避する条件下で複合材料を更に乾燥させるために実行される。
【0052】
多段階混合の場合、第１の工程は、湿潤充填剤を固体エラストマと混合することを含む（例えば、第１段階）。次いで、本方法は、同じミキサ（すなわち、第１のミキサ）を利用して、及び／又は第１のミキサとは異なる第２のミキサを利用して、少なくとも第２の混合工程又は段階において混合物を混合又は更に混合することを含む。ミキサ及びプロセスの組み合わせは、本明細書に開示される方法のいずれかにおいて利用することができ、ミキサは、逐次的に、並行して、及び／又は他の処理装置と統合して使用することができる。例えば、第１のミキサは、接線ミキサ又は交差反転式ミキサであってもよく、第２のミキサは、接線ミキサ、交差反転式ミキサ、押出機、混練機、又はロールミルであってもよい。例えば、第１のミキサは第１の接線ミキサであってもよく、第２のミキサは第２の（異なる）接線ミキサであってもよい。別の選択肢として、第１及び第２のミキサは同じであってもよく、複合材料はミキサ（第１のミキサ）から放出され、次いで複合材料の少なくとも一部分が同じミキサ（第２のミキサ）に充填される。２つ以上の混合工程（段階）は、２つ以上のミキサを用いて実行することができる。あるいは、第１及び第２のミキサは、まとめてタンデムミキサであり得る。タンデムミキサにおいて、典型的には、第２段階の混合（第２の混合工程）は、ラムレスミキサを用いて実行される。本方法による多段階混合（２つ以上の混合工程）は、液体を蒸発させ、充填剤を分散させるために実行される。
【0053】
別の態様は、複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用され、
１つ以上のロータは、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分について、１つ以上のロータの回転速度が、測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算することによって、コントローラによって制御され、コントローラが、測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、工程と、
（ｃ）第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量でエラストマ中に分散された充填剤を含む混合物を放出する工程であって、混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程と、を含む、方法を提供する。
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用され、
１つ以上のロータは、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分について、１つ以上のロータの回転速度が、測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算することによって、コントローラによって制御され、コントローラが、測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、工程と、
（ｃ）第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量でエラストマ中に分散された充填剤を含む混合物を放出する工程であって、混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程と、を含む、方法を提供する。
【0054】
第１のミキサ（又は第１段階の混合）における混合時間の制御は、充填剤のエラストマへのある程度の分散を可能にすることができ、その後、天然ゴム又は天然ゴムを含むブレンドなどの固体エラストマの実質的な劣化又は任意の劣化を最小限に抑える条件下で、第２のミキサ（又は第２段階の混合）において混合する。したがって、第１のミキサ内で混合する１つ以上の工程は、第１のミキサから放出される混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量、例えば、湿潤充填剤内に存在する液体よりも少ない量に低減される液体含有量を有するように、液体の少なくとも一部の蒸発を伴う。液体含有量は、５０重量％、６０重量％、７０重量％、又はそれ以上低減することができる。放出されたミキサ内に残っている液体含有量は、充填剤の種類、エラストマの種類、充填剤の装填量などに応じて変わり得る。特定の実施形態では、第２のミキサ内で行われる混合において、湿式混合プロセス及びその利点を用いるために、混合物内に残っている特定の量の水分を有することが望ましい場合がある。あるいは、他の充填剤及び／又はエラストマタイプでは、第１のミキサにおける１つ以上の混合工程中に液体の大部分を除去することが望ましい場合がある。したがって、放出された混合物は、例えば、混合物の重量に対して０．５重量％～２０重量％の範囲の液体含有量（部分的に、湿潤充填剤の液体含有量に応じて変わる）、又はその開示が参照により本明細書に組み込まれる国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に開示されるような他の量を有することができる。
【0055】
第２のミキサによる混合は、第２のミキサ又は第２の混合が以下の条件：（ｉ）５ｐｓｉ以下のラム圧；（ｉｉ）ラムがラムの最高レベルの少なくとも７５％（例えば、ラムの最高レベルの少なくとも８５％、少なくとも９０％、少なくとも９５％、又は少なくとも９９％若しくは１００％）まで上昇した；（ｉｉｉ）ラムがフローティングモードで動作する；（ｉｖ）ラムが混合物に実質的に接触しないように配置される；（ｖ）ラムレスミキサである；及び（ｖｉ）混合物（少なくとも固体エラストマ及び湿潤充填剤）の充填率が、２５％～７０％の範囲である、のうちの少なくとも１つの下で動作する。一選択肢として、第２のミキサは、乾燥重量に基づいて、２５重量％～７０重量％、２５重量％～６０重量％、２５重量％～５０重量％、又は３０重量％～５０重量％の範囲の混合物の充填率で動作することができる。選択肢として、第２のミキサによる混合は、混合時間の０％～１００％、例えば、混合時間の１０％～１００％、２０％～１００％、３０％～１００％、４０％～１００％、５０％～１００％、６０％～１００％、７０％～１００％、８０％～１００％、又は９０％～１００％のどれであっても、これらの条件下で実行することができる。
【0056】
第２のミキサにおける混合は、出力制御なしで実行することができる。あるいは、混合の少なくとも一部分は、出力制御下で実行される。例えば、第２のミキサは、ミキサモータに機械的に結合された１つ以上のロータを有するバッチミキサであり、第２のミキサにおける混合の少なくとも一部分は、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ出力が出力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される。
【0057】
一選択肢として、第２段階の混合の出力設定点（比出力として表される）は、１～１０ｋＷ／ｋｇ、例えば、１～９ｋＷ／ｋｇ、１～８．５ｋＷ／ｋｇ、１～８ｋＷ／ｋｇ、１～７ｋＷ／ｋｇ、１～６ｋＷ／ｋｇ、１～５ｋＷ／ｋｇ、１～４ｋＷ／ｋｇ、１．５～１０ｋＷ／ｋｇ、１．５～９ｋＷ／ｋｇ、１．５～８．５ｋＷ／ｋｇ、１．５～８ｋＷ／ｋｇ、１．５～７ｋＷ／ｋｇ、１．５～６ｋＷ／ｋｇ、１．５～５ｋＷ／ｋｇ、１．５～４ｋＷ／ｋｇ、２～１０ｋＷ／ｋｇ、２～９ｋＷ／ｋｇ、２～８．５ｋＷ／ｋｇ、２～８ｋＷ／ｋｇ、２～７ｋＷ／ｋｇ、２～６ｋＷ／ｋｇ、２～５ｋＷ／ｋｇ、２～４ｋＷ／ｋｇの範囲、又は本明細書に開示される任意の他の範囲、例えば、第１段階の混合と同じ範囲である。一選択肢として、第１段階又は単一段階の混合の比出力として表される出力設定点は、１～１０ｋＷ／ｋｇの範囲、及び本明細書に開示されるようなその間の他の範囲である。別の選択肢として、第１段階又は単一段階の混合の比出力として表される出力設定点は、４～１０ｋＷ／ｋｇの範囲、及び本明細書に開示されるようなその間の他の範囲である。
【0058】
一選択肢として、第２のミキサにおける出力制御下での混合の少なくとも一部分は、ラムがその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇した状態で実行される。一選択肢として、第２のミキサにおける出力制御下での混合の少なくとも一部分は、ラムレスミキサを用いて実行される。更に別の選択肢として、第２のミキサにおける出力制御下での混合は、ラムダウンで実行することができる。次いで、本方法は、複合材料が複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下（又は５重量％以下、３重量％以下、２重量％以下、若しくは１重量％以下、又は本明細書に開示される他の量）の液体含有量を有するように、最後に使用されたミキサから、形成された複合材料を放出することを含む。典型的には、複合材料を更に乾燥させるために第２段階の混合が実行される。本明細書に開示される多段階プロセスのいずれかにおいて、最終放出複合材料（例えば、第２又は第３、又はそれ以降の混合工程後に放出される複合材料）は、５％以下の液体含有量を有することができる。いかなる理論にも束縛されるものではないが、第２段階における出力ＰＩＤ制御の使用は、乾燥の最終段階中の乾燥速度のより大きな制御を可能にすることができる。例えば、そのような制御により、マスターバッチは、目標プローブ温度範囲を超えることなく乾燥させることができ、例えば、複合材料が過度に急速に乾燥することを防止する。
【0059】
別の選択肢として、多段階混合は、出力制御下で実行されない第１段階の混合と、それに続く、混合の少なくとも一部分が出力制御下で実行される少なくとも１つの後続段階の混合（例えば、第２段階の混合）とを含む。したがって、別の態様は、複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用される、工程と、
（ｃ）第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量でエラストマ中に分散された充填剤を含む混合物を放出する工程であって、混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程であって、
第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合される１つ以上のロータを有し、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ電力と電力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ電力が電力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、工程とを含む、方法を提供する。
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む、湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、少なくとも固体エラストマと湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって混合物から液体の少なくとも一部分を除去し、当該混合工程の少なくとも１つにおいて、当該混合を行う工程であって、以下のうちの少なくとも１つ：
（ｉ）ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、が適用される、工程と、
（ｃ）第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量でエラストマ中に分散された充填剤を含む混合物を放出する工程であって、混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程であって、
第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合される１つ以上のロータを有し、工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、１つ以上のロータの回転速度が、（ｉ）測定されたミキサモータ電力と電力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）測定されたミキサモータ電力が電力設定点から逸脱する場合に１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって制御される出力制御下で実行される、工程とを含む、方法を提供する。
【0060】
混合の更なる特徴は、単一段階混合であろうと多段階混合であろうと、国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に記載されており、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0061】
本明細書に開示される任意の方法において、ミキサからの放出工程が行われ、少なくとも２０ｐｈｒ、例えば２０～２５０ｐｈｒの総装填量、又は本明細書に開示される他の装填量で天然ゴム中に分散された充填剤を含む複合材料が得られる。ミキサに充填された充填剤の実質的に全てが、放出された複合材料に組み込まれる（充填剤の収率損失は、１０％以下、５％以下、３％以下、２％以下、又は１％以下である）。
【0062】
混合時間は、充填時間（例えば、第１の成分を充填する時間又は充填の開始）から複合材料の放出時間まで、すなわち、総混合時間又はバッチ時間で決定することができる。バッチ密閉式ミキサの場合、混合時間は、代替パラメータとしてのラムダウン時間、例えば、ラムがその最下位置、例えば完全着座位置にある状態で、又は（その開示が参照により本明細書に組み込まれる国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に記載されるような）ラムが偏向している状態で、ミキサが動作する時間から決定することができる。（例えば、単一段階の混合又は第１段階の混合のための）本開示の方法は、総混合時間であろうとラムダウン時間であろうと、出力制御なしで行われる混合プロセスと比較して、例えば、出力制御なしの総混合時間の少なくとも５％又は少なくとも１０％だけ、混合時間の短縮をもたらすことができる。混合時間は、１０分未満、９分未満、８分未満、７分未満、６分未満、又は１分～１０分、例えば、１分～９分、１分～８分、３分～１０分、３分～９分、３分～８分、３分～７分、３分～６分、５分～１０分、５分～９分、５分～８分、又は５分～７分であり得る。ラムダウン時間は、総混合時間未満であり得、９分未満、８分未満、７分未満、６分未満、又は１分～９分、１分～８分、３分～９分、３分～８分、３分～７分、３分～６分、３分～５分、５分～９分、５分～８分、又は５分～７分であり得る。
【0063】
本方法は、形成された複合材料をミキサから放出することを更に含む。放出された複合材料は、以下の式に概説されるように、複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下の液体含有量を有することができる。
複合材料の液体含有量（％）＝１００*［液体の質量］／［液体の質量＋乾燥複合材料の質量］
複合材料の液体含有量（％）＝１００*［液体の質量］／［液体の質量＋乾燥複合材料の質量］
【0064】
本明細書に開示される方法のいずれかにおいて、放出された複合材料は、複合材料の総重量に基づいて、１０重量％以下、例えば、９重量％以下、８重量％以下、７重量％以下、６重量％以下、５重量％以下、３重量％以下、２重量％以下、又は１重量％以下の液体含有量を有することができる。この量は、プロセスの終わりにミキサから放出される複合材料の総重量に基づいて、０．１重量％～１０重量％、０．５重量％～９重量％、０．５重量％～７重量％、０．５重量％～５重量％、０．５重量％～３重量％、０．５重量％～２重量％の範囲であり得る。あるいは、２つ以上の混合段階が使用される場合、第１段階の混合（少なくとも固体エラストマ及び湿潤充填剤がミキサに充填される）から放出される液体含有量は、１０重量％超（例えば、２０重量％未満）であってもよく、第２段階又は後続の段階が、複合材料が本明細書に開示されるように１０重量％以下の液体含有量を有するように更なる乾燥をもたらす。本明細書に開示される方法のいずれかにおいて、液体含有量（例えば、「水分含有量」）は、複合材料の総重量に基づいて複合材料中に存在する液体の測定された重量％であり得る。
【0065】
本明細書に開示される方法のいずれかにおいて、複合材料中の液体含有量は、複合材料の総重量に基づいて複合材料中に存在する液体の重量％として測定することができる。ゴム材料中の液体（例えば、水）含有量を測定するための任意の数の機器、例えば、Ｍｅｔｔｌｅｒ（ＴｏｌｅｄｏＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．、オハイオ州コロンバス）製の電量カールフィッシャー滴定システム又は水分天秤が当技術分野において公知である。
【0066】
混合物に装填される充填剤の量は、（乾燥重量基準で）少なくとも２０ｐｈｒ、少なくとも３０ｐｈｒ、少なくとも４０ｐｈｒ、若しくは２０ｐｈｒ～２５０ｐｈｒ、２０ｐｈｒ～２００ｐｈｒ、２０ｐｈｒ～１８０ｐｈｒ、２０ｐｈｒ～１５０ｐｈｒ、２０ｐｈｒ～１００ｐｈｒ、２０ｐｈｒ～９０ｐｈｒ、２０ｐｈｒ～８０ｐｈｒ、３０ｐｈｒ～２００ｐｈｒ、３０ｐｈｒ～１８０ｐｈｒ、３０ｐｈｒ～１５０ｐｈｒ、３０ｐｈｒ～１００ｐｈｒ、３０ｐｈｒ～８０ｐｈｒ、３０ｐｈｒ～７０ｐｈｒ、４０ｐｈｒ～２００ｐｈｒ、４０ｐｈｒ～１８０ｐｈｒ、４０ｐｈｒ～１５０ｐｈｒ、４０ｐｈｒ～１００ｐｈｒ、４０ｐｈｒ～８０ｐｈｒ、３５ｐｈｒ～６５ｐｈｒ、若しくは３０ｐｈｒ～５５ｐｈｒ、又はこれらの範囲の１つ以上の範囲内若しくは範囲外の他の量であることを目標とすることができる。上記ｐｈｒ量は、エラストマ中に分散された充填剤（充填剤の装填量）にも適用することができる。国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に開示されているものなど、他の充填剤タイプ、ブレンド、組み合わせなどを使用することができ、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0067】
本明細書に開示される方法のいずれかにおいて使用される湿潤充填剤は、固体材料、例えば、粉末、ペースト、ペレット、ケーキ、又はスラリーの形態の固体バルク材料、例えば、粉末、ペースト、ペレット、又はケーキの形態の固体バルク材料であり得る。湿潤充填剤は、湿潤充填剤の総重量に対して少なくとも１５重量％、例えば、湿潤充填剤の総重量に対して少なくとも２０重量％、少なくとも２５重量％、少なくとも３０重量％、少なくとも４０重量％、少なくとも５０重量％、又は２０重量％～９９重量％、２０重量％～９５重量％、２０重量％～９０重量％、２０重量％～８０重量％、２０重量％～７０重量％、２０重量％～６０重量％、３０重量％～９９重量％、３０重量％～９５重量％、３０重量％～９０重量％、３０重量％～８０重量％、３０重量％～７０重量％、３０重量％～６０重量％、４０重量％～９９重量％、４０重量％～９５重量％、４０重量％～９０重量％、４０重量％～８０重量％、４０重量％～７０重量％、４０重量％～６０重量％、４５重量％～９９重量％、４５重量％～９５重量％、４５重量％～９０重量％、４５重量％～８０重量％、４５重量％～７０重量％、４５重量％～６０重量％、５０重量％～９９重量％、５０重量％～９５重量％、５０重量％～９０重量％、５０重量％～８０重量％、５０重量％～７０重量％、又は５０重量％～６０重量％の液体含有量を有することができる。液体含有量の他の量は、国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に開示されており、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0068】
充填剤は、補強充填剤などのエラストマで使用される任意の従来の充填剤であってよい。充填剤は、粒子状、繊維状、又は板状であり得る。例えば、粒子状充填剤は、離散体から作製される。このような充填剤は、多くの場合、３：１以下、又は２：１以下、又は１．５：１以下のアスペクト比（例えば、長さ対直径）を有することができる。繊維状充填剤は、例えば、２：１以上、３：１以上、４：１以上、又はそれ以上のアスペクト比を有することができる。典型的には、エラストマを強化するために使用される充填剤は、微視的（例えば、数百ミクロン以下）又はナノスケール（例えば、１ミクロン未満）である寸法を有する。カーボンブラックの場合、粒子状カーボンブラックの離散体は、一次粒子から形成された凝集体又は集塊を指し、一次粒子自体を指すものではない。他の実施形態では、充填剤は、グラフェン及び還元酸化グラフェンなどの板状構造を有することができる。
【0069】
充填剤は、炭素質材料、カーボンブラック、シリカ、ナノセルロース、リグニン、粘土、ナノ粘土、金属酸化物、金属炭酸塩、熱分解炭素、グラフェン、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、カーボンナノチューブ、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、又はこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される少なくとも１つの材料を含む；充填剤は、カーボンブラック、シリカ、及びこれらのコーティング及び処理された材料（例えば、カーボンブラック及び／又はシリカ及び／又はケイ素処理カーボンブラック）から選択される少なくとも１つの材料を含み、充填剤の少なくとも５０重量％が、カーボンブラック、及びこれらのコーティング及び処理された材料から選択され、充填剤の少なくとも９０重量％が、カーボンブラック及びこれらのコーティング及び処理された材料から選択される。
【0070】
本明細書に開示される方法のいずれかにおいて使用されるカーボンブラックは、任意のグレードの強化カーボンブラック及び半強化カーボンブラックであり得る。ＡＳＴＭグレードの強化グレードの例は、Ｎ１１０、Ｎ１２１、Ｎ１３４、Ｎ２２０、Ｎ２３１、Ｎ２３４、Ｎ２９９、Ｎ３２６、Ｎ３３０、Ｎ３３９、Ｎ３４７、Ｎ３５１、Ｎ３５８、及びＮ３７５カーボンブラックである。ＡＳＴＭグレードの半強化グレードの例は、Ｎ５３９、Ｎ５５０、Ｎ６５０、Ｎ６６０、Ｎ６８３、Ｎ７６２、Ｎ７６５、Ｎ７７４、Ｎ７８７、Ｎ９９０カーボンブラック及び／又はＮ９９０グレードのサーマルブラックである。
【0071】
カーボンブラックは、２０ｍ2／ｇ～２５０ｍ2／ｇ以上の範囲などの任意の統計的厚さ比表面積（ＳＴＳＡ）を有することができる。ＳＴＳＡ（統計的厚さ比表面積）は、ＡＳＴＭ試験手順Ｄ－５８１６に基づいて決定される（窒素吸着によって測定される）。カーボンブラックは、約３０ｍＬ／１００ｇ～約１５０ｍＬ／１００ｇの範囲の圧縮油吸収量（ＣＯＡＮ）を有することができる。圧縮油吸収量（ＣＯＡＮ）は、ＡＳＴＭＤ３４９３に従って決定される。一選択肢として、カーボンブラックは、６０ｍ2／ｇ～１５０ｍ2／ｇの範囲のＳＴＳＡと、７０ｍＬ／１００ｇ～１１５ｍＬ／１００ｇのＣＯＡＮとを有することができる。
【0072】
上述したように、カーボンブラックは、ゴムブラック、特に強化グレードのカーボンブラック又は半強化グレードのカーボンブラックであり得る。Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＲｅｇａｌ（登録商標）、Ｂｌａｃｋ Ｐｅａｒｌｓ（登録商標）、Ｓｐｈｅｒｏｎ（登録商標）、Ｓｔｅｒｌｉｎｇ（登録商標）、Ｐｒｏｐｅｌ（登録商標）、Ｅｎｄｕｒｅ（登録商標）、及びＶｕｌｃａｎ（登録商標）の商標で販売されているカーボンブラック、Ｂｉｒｌａ Ｃａｒｂｏｎから入手可能な（以前はＣｏｌｕｍｂｉａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手可能な）Ｒａｖｅｎ（登録商標）、Ｓｔａｔｅｘ（登録商標）、Ｆｕｒｎｅｘ（登録商標）、及びＮｅｏｔｅｘ（登録商標）の商標で販売されているカーボンブラック、並びにＯｒｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ Ｃａｒｂｏｎｓ（以前はＥｖｏｎｉｋ及びＤｅｇｕｓｓａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）から入手可能なＣｏｒａｘ（登録商標）、Ｄｕｒａｘ（登録商標）、Ｅｃｏｒａｘ（登録商標）、及びＰｕｒｅｘ（登録商標）の商標で販売されているカーボンブラック、並びにゴム又はタイヤ用途での使用に適した他の充填剤もまた、様々な実施態様での使用に利用され得る。好適な化学官能化カーボンブラックとしては、国際公開第９６／１８６８８号及び米国特許出願公開第２０１３／０１６５５６０号に開示されているものが挙げられ、これらの開示は参照により本明細書に組み込まれる。これらのカーボンブラックのいずれかの混合物を使用してもよい。ゴムと混合するために選択されたＡＳＴＭグレード及び典型的な値を超える表面積及び構造を有するカーボンブラック、例えば、その開示が照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２０１８／０２８２５２３号に記載されているものを、本明細書に開示されている方法のいずれかによって作製された湿潤充填剤及び複合材料に使用することができる。
【0073】
カーボンブラックは、ファーネスブラック、ガスブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、又はランプブラック、プラズマブラック、回収カーボンブラック（例えば、ＡＳＴＭＤ８１７８－１９に定義される）、又はケイ素含有種及び／又は金属含有種を含有する炭素生成物などであり得る。カーボンブラックは、少なくとも１つの炭素相及び少なくとも１つの金属含有種相又はケイ素含有種相を含む多相凝集体、すなわち、ケイ素処理カーボンブラックであり得る。ケイ素処理カーボンブラックでは、ケイ素の酸化物又は炭化物などのケイ素含有種が、カーボンブラックの固有部分としてカーボンブラック凝集体の少なくとも一部分にわたって分布している。ケイ素処理カーボンブラックは、コーティングされた又は他の方法で改変されたカーボンブラック凝集体ではなく、実際には二相凝集体粒子に相当する。１つの相は炭素であり、依然として黒鉛微結晶及び／又は非晶質炭素として存在する一方、第２の相はシリカ、場合によっては他のケイ素含有種である。したがって、ケイ素処理カーボンブラックのケイ素含有種相は、凝集体の少なくとも一部分にわたって分布した凝集体の固有部分である。Ｅｃｏｂｌａｃｋ（商標）ケイ素処理カーボンブラックは、Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能である。これらのケイ素処理カーボンブラックの製造及び特性は、米国特許第６、０２８，１３７号に記載されており、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0074】
充填剤に関して、一選択肢として、少なくともシリカ（例えば、少なくとも５０重量％のシリカ）、１つ以上の種類のシリカ、又はシリカの任意の組み合わせである充填剤を、本明細書に開示される任意の実施形態において使用することができる。シリカは、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、シリカゲル、及び／又はコロイドシリカを含み得る、又はそれらであり得る。シリカは、未処理シリカ及び／又は化学的に処理されたシリカであってもよく、又はそれらを含んでもよい。シリカは、エラストマ複合材料を強化するのに好適であり得、約２０ｍ2／ｇ～約４５０ｍ2／ｇ；約３０ｍ2／ｇ～約４５０ｍ2／ｇ；約３０ｍ2／ｇ～約４００ｍ2／ｇ；又は約６０ｍ2／ｇ～約２５０ｍ2／ｇ、約６０ｍ2／ｇ～約２５０ｍ2／ｇ、約８０ｍ2／ｇ～約２００ｍ2／ｇのブルナウアー・エメット・テラー（Ｂｒｕｎａｕｒ Ｅｍｍｅｔｔ Ｔｅｌｌｅｒ）表面積（ＢＥＴ、多点ＢＥＴ窒素吸着、ＡＳＴＭ Ｄ１９９３によって決定される）によって特徴付けられ得る。シリカは、約８０ｍ2／ｇ～２５０ｍ2／ｇ、例えば約８０ｍ2／ｇ～２００ｍ2／ｇ又は９０ｍ2／ｇ～２００ｍ2／ｇ、８０ｍ2／ｇ～１７５ｍ2／ｇ、又は８０ｍ2／ｇ～１５０ｍ2／ｇの範囲のＳＴＳＡを有することができる。高分散性沈降シリカは、本方法において充填剤として使用することができる。高分散性沈降シリカ（「ＨＤＳ」）は、エラストママトリックス中で解凝集及び分散する実質的な能力を有する任意のシリカを意味すると理解される。このような分散測定は、エラストマ複合材料の薄片上での電子顕微鏡又は光学顕微鏡による既知の方法で観察されてもよい。市販グレードのＨＤＳの例としては、ＷＲ Ｇｒａｃｅ＆Ｃｏ製のＰｅｒｋａｓｉｌ（登録商標）ＧＴ３０００ＧＲＡＮシリカ、Ｅｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ製のＵｌｔｒａｓｉｌ（登録商標）７０００シリカ、Ｓｏｌｖａｙ Ｓ．Ａ．製のＺｅｏｓｉｌ（登録商標）１１６５ＭＰ、１１１５ＭＰ、Ｐｒｅｍｉｕｍ、及び１２００ＭＰシリカ、ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．製のＨｉ－Ｓｉｌ（登録商標）ＥＺ １６０Ｇシリカ、並びにＥｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ製のＺｅｏｐｏｌ（登録商標）８７４１又は８７４５シリカが挙げられる。従来の非ＨＤＳ沈降シリカも同様に使用され得る。市販グレードの従来の沈降シリカの例としては、ＷＲ Ｇｒａｃｅ＆Ｃｏ製のＰｅｒｋａｓｉｌ（登録商標）ＫＳ ４０８シリカ、Ｓｏｌｖａｙ Ｓ．Ａ．製のＺｅｏｓｉｌ（登録商標）１７５ ＧＲシリカ、Ｅｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ製のＵｌｔｒａｓｉｌ（登録商標）ＶＮ３シリカ、及びＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．製のＨｉ－Ｓｉｌ（登録商標）２４３シリカが挙げられる。表面結合シランカップリング剤を用いた沈降シリカも使用され得る。市販グレードの化学的に処理された沈降シリカの例としては、ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．製のＡｇｉｌｏｎ（登録商標）４００、４５４、又は４５８シリカ、及びＥｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ製のＣｏｕｐｓｉｌシリカ、例えばＣｏｕｐｓｉｌ（登録商標）６１０９シリカが挙げられる。
【0075】
他の好適な充填剤としては、カーボンナノ構造体（ＣＮＳ、単一ＣＮＳ）、複数のカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、例えば、樹枝状に分岐すること、互いに絡み合うこと、絡むこと、及び／又は互いに共通の壁を共有することによってポリマー構造に架橋された複数のＣＮＴが挙げられる。ＣＮＳ充填剤は、米国特許第９４４７２５９号及び国際公開第２０２１／２４７１５３号に記載されており、これらの開示は参照により本明細書に組み込まれる。他の好適な充填剤としては、バイオ由来若しくはバイオ系材料（生物源に由来する）、再生材料が挙げられ、又は再生可能若しくは持続可能であるとみなされる他の充填剤としては、水熱炭素（ＨＴＣ、充填剤が、米国特許第１００３５９５７号及び同第１０４２８２１８号に記載されるような水熱炭化によって処理されたリグニンを含み、これらの開示は参照により本明細書に組み込まれる）、籾殻シリカ、メタン熱分解からの炭素、改変多糖粒子、デンプン、珪質土、クラムラバー、及び官能化クラムラバーが挙げられる。例示的な改変多糖類としては、米国特許出願公開第２０２０／０１８１３７０号及び同第２０２０／０１９０２７０号に記載されているものが挙げられ、これらの開示は参照により本明細書に組み込まれる。例えば、多糖類は、ポリα－１，３－グルカン；ポリα－１，３－１，６－グルカン；９０％以上のα－１，３－グリコシド結合、１重量％未満のα－１，３，６－グリコシド分岐点、及び５５～１０，０００の範囲の数平均重合度を有する水不溶性α－（１，３－グルカン）ポリマー；デキストラン；ポリα－１，３－グルカンエステル化合物と、約１０～約１０００の重量平均重合度（ＤＰｗ）及びセルロースＩＩ結晶構造を有する水不溶性セルロースとを含む組成物から選択することができる。一選択肢として、少なくとも１つの充填剤は、籾殻シリカ、リグニン、ナノセルロース、水熱炭素、及び改変多糖類から選択される。
【0076】
好適な充填剤はまた、国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に開示されており、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0077】
使用され湿潤充填剤と混合される固体エラストマに関して、固体エラストマは、乾燥エラストマ又は実質的に乾燥エラストマと考えることができる。固体エラストマは、固体エラストマの総重量に基づいて、５重量％以下、例えば４重量％以下、３重量％以下、２重量％以下、１重量％以下、又は０．１重量％～５重量％、０．５重量％～５重量％、１重量％～５重量％、０．５重量％～４重量％などの液体含有量（例えば、溶媒又は水含有量）を有することができる。固体エラストマ（例えば、出発固体エラストマ）は、完全にエラストマ（出発液体、例えば、水の含有量が５重量％以下）であってもよく、又は１つ以上の充填剤及び／又は他の成分も含むエラストマであってもよい。
【0078】
任意の固体エラストマを本方法で使用することができる。例示的なエラストマとしては、天然ゴム（ＮＲ）、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ、例えば、溶液ＳＢＲ（ＳＳＢＲ）、エマルジョンＳＢＲ（ＥＳＢＲ）、又は油展ＳＳＢＲ（ＯＥＳＳＢ＋Ｒ））などの合成エラストマ、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、エチレン－プロピレンゴム（ＥＰＤＭ）、イソブチレン系エラストマ（例えば、ブチルゴム）、ハロゲン化ブチルゴム、ポリクロロプレンゴム（ＣＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、水素化ニトリルゴム（ＨＮＢＲ）、フルオロエラストマ、パーフルオロエラストマ、及びシリコーンゴム、例えば、天然ゴム、及びこれらのブレンド、例えば、天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、及びこれらのブレンド、例えば、第１及び第２の固体エラストマのブレンドが挙げられる。本方法で使用することができる他の合成ポリマー（単独又はブレンドとしてのいずれであっても）としては、水素化ＳＢＲ、及び熱可塑性ブロックコポリマー（例えば、再生可能なものなど）が挙げられる。合成ポリマーとしては、エチレン、プロピレン、スチレン、ブタジエン、及びイソプレンのコポリマーが挙げられる。他の合成エラストマとしては、金属がＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＴｉから選択される、メタロセン化学で合成されたものが挙げられる。ＡＳＴＭ Ｄ６８６６によって定義される現代炭素を含有するモノマーなどのバイオ系モノマーから作製されるポリマー、例えば、米国特許第９８６８８５３号（その開示は参照により本明細書に組み込まれる）に開示されるバイオ系スチレンモノマーから作製されるポリマー、又はブタジエン、イソプレン、エチレン、プロピレン、ファルネセン、及びこれらのコモノマーなどのバイオ系モノマーから作製されるポリマーも使用することができる。２種以上のエラストマを使用する場合、２種以上のエラストマをブレンドとして同時に（１回の充填又は２回以上の充填として）ミキサに充填することができ、又はエラストマを任意の順序及び量で別個に添加することができる。例えば、固体エラストマは、本明細書に開示されるエラストマのうちの１つ以上とブレンドされた天然ゴム、例えば、ブタジエンゴム及び／若しくはスチレン－ブタジエンゴム、又はＢＲとブレンドされたＳＢＲなどを含むことができる。例えば、追加の固体エラストマをミキサに別個に添加することができ、また天然ゴムをミキサに別個に添加することができる。
【0079】
固体エラストマは、天然ゴムであり得るか、又は天然ゴムを含み得る。固体エラストマがブレンドである場合、少なくとも５０重量％又は少なくとも７０重量％又は少なくとも９０重量％の天然ゴムを含むことができる。ブレンドは、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、及びポリブタジエンゴム、並びに／又は本明細書に開示される任意の他のエラストマのうちの１つ以上などの合成エラストマを更に含むことができる。
【0080】
添加剤もまた、混合工程（例えば、単段階混合であれ、多段階混合のうちの第２段階又は第３段階であれ）に組み込むことができ、添加剤は、劣化防止剤、及びエラストマへの充填剤の分散を可能にする１つ以上のゴム化学物質を含むことができる。本明細書で定義されるゴム化学物質は、加工助剤（ゴムの混合及び加工を容易にするための、例えば、様々な油及び可塑剤、ワックス）、活性剤（加硫プロセスを活性化するための、例えば、酸化亜鉛及び脂肪酸）、促進剤（加硫プロセスを促進するための、例えば、スルフェンアミド及びチアゾール）、加硫剤（又はゴムを架橋するための硬化剤、例えば、硫黄、過酸化物）、及び他のゴム添加剤、例えば、これらに限定されないが、遅延剤、助剤、素練り促進剤、接着促進剤（例えば、ゴム系エラストマへのスチールコードの接着を促進するためのコバルト塩の使用（例えば、その開示が参照により本明細書に組み込まれる米国特許第５２２１５５９号及び米国特許出願公開第２０２０／０３６１２４２号に記載されているようなもの）、樹脂（例えば、粘着付与剤、トラクション樹脂）、難燃剤、着色剤、発泡剤、及び熱の蓄積（ＨＢＵ）を低減するための添加剤のうちの１つ以上を含む。一選択肢として、ゴム化学物質は、加工助剤及び活性化剤を含むことができる。別の選択肢として、１つ以上の他のゴム化学物質は、酸化亜鉛、脂肪酸、脂肪酸の亜鉛塩、ワックス、促進剤、樹脂、及びプロセス油から選択される。
【0081】
一選択肢として、第２のミキサにおける出力制御下での混合の少なくとも一部分は、少なくとも１つの添加剤（１つ以上の添加剤）、例えば、本明細書に開示される添加剤のいずれか、例えば、少なくとも１つの劣化防止剤及び／又は加工助剤（例えば、様々な油及び可塑剤、ワックス）及び／又は活性剤（例えば、酸化亜鉛及び／又は脂肪酸）及び／又は促進剤及び／又は樹脂及び／又は加工油の添加後に実行される。
【0082】
開示される方法を使用して、その開示が参照により本明細書に組み込まれる国際公開第２０２０／２４７６６３（Ａ１）号に記載されるように、様々な湿潤充填剤、固体エラストマ、並びに任意選択で追加の乾燥充填剤及び他の添加剤を混合することができる。
【0083】
本明細書に開示される複合材料を生成する任意の方法において、本方法は、複合材料の形成後に、以下の工程のうちの１つ以上を更に含むことができる。
１つ以上の保持工程、
複合材料を更に乾燥させて乾燥複合材料を得るために使用することができる、１つ以上の乾燥工程、
１つ以上の押出工程、
１つ以上のカレンダー加工工程、
粉砕された複合材料を得るための１つ以上の粉砕工程、
１つ以上の造粒工程、
１つ以上の切断工程、
梱包された製品又は混合物を得るための１つ以上の梱包工程、
梱包された混合物又は製品をばらばらにして、造粒した混合物を形成することができる、及び／又は
１つ以上の混合又は配合工程、及び／又は
１つ以上のシート化工程。
１つ以上の保持工程、
複合材料を更に乾燥させて乾燥複合材料を得るために使用することができる、１つ以上の乾燥工程、
１つ以上の押出工程、
１つ以上のカレンダー加工工程、
粉砕された複合材料を得るための１つ以上の粉砕工程、
１つ以上の造粒工程、
１つ以上の切断工程、
梱包された製品又は混合物を得るための１つ以上の梱包工程、
梱包された混合物又は製品をばらばらにして、造粒した混合物を形成することができる、及び／又は
１つ以上の混合又は配合工程、及び／又は
１つ以上のシート化工程。
【0084】
更なる例として、以下の一連の工程を行うことができ、複合材料の形成後に、各工程を任意の回数（同じ設定又は異なる設定で）繰り返すことができる。
更なる弾性を発現させる１つ以上の保持工程、
１つ以上の冷却工程、
複合材料を更に乾燥させて、更なる乾燥複合材料を得る工程、
複合材料を混合又は配合して、配合混合物を得る工程、
配合された混合物を粉砕して、粉砕混合物を得る工程（例えば、ロールミル）、
粉砕された混合物を造粒する工程、
任意選択で、造粒後に混合物を梱包して、梱包混合物を得る工程、
任意選択で、梱包された混合物をばらばらにして混合する工程。
更なる弾性を発現させる１つ以上の保持工程、
１つ以上の冷却工程、
複合材料を更に乾燥させて、更なる乾燥複合材料を得る工程、
複合材料を混合又は配合して、配合混合物を得る工程、
配合された混合物を粉砕して、粉砕混合物を得る工程（例えば、ロールミル）、
粉砕された混合物を造粒する工程、
任意選択で、造粒後に混合物を梱包して、梱包混合物を得る工程、
任意選択で、梱包された混合物をばらばらにして混合する工程。
【0085】
追加的に又は代替的に、複合材料は、本明細書に開示される１つ以上の添加剤、例えば、劣化防止剤、酸化亜鉛、脂肪酸、脂肪酸の亜鉛塩、ワックス、促進剤、樹脂、加工油、及び／又は硬化剤と配合され、加硫されて加硫物を形成することができる。そのような加硫配合物は、１つ以上の改善された特性、例えば、１つ以上の改善されたゴム特性、例えば、これらに限定されないが、例えば、タイヤにおける改善されたヒステリシス、耐摩耗性及び／若しくは転がり抵抗、又は改善された機械強度及び／若しくは引張強度、又は改善されたｔａｎδ及び／若しくは改善された引張応力比などを有することができる。
【0086】
１つ以上の物品は、本明細書に開示される複合材料又は加硫物から作製される材料を含むことができる。複合材料は、エラストマ又はゴム含有製品を製造するために使用することができる。一選択肢として、エラストマ複合材料は、例えば、タイヤの様々な部品、例えば、キャップ及びベースを含むタイヤトレッド（オンロード又はオフロードタイヤトレッドなど）、アンダートレッド、インナーライナー、タイヤサイドウォール、タイヤカーカス、タイヤサイドウォールインサート、タイヤ用ワイヤスキム、及びリトレッドタイヤ用クッションゴム、空気式タイヤ並びに非空気式又はソリッドタイヤに組み込まれる加硫物を形成するために使用されてもよく、又は使用のために製造されてもよい。代替的又は追加的に、エラストマ複合材料（及びその後の加硫物）は、ホース、シール、ガスケット、ウェザーストリップ、フロントガラスワイパー、自動車部品、ライナー、パッド、ハウジング、ホイール及びトラック要素、タイヤサイドウォールインサート、タイヤ用のワイヤスキム、及びリトレッドタイヤ用のクッションゴムに、空気式タイヤ並びに非空気式又はソリッドタイヤにおいて使用され得る。代替的に又は追加的に、エラストマ複合材料（及びその後の加硫物）は、ホース、シール、ガスケット、防振物品、トラック、ブルドーザなどのトラック推進装置用のトラックパッド、エンジンマウント、耐震装置、スクリーンなどの採掘装置、採掘装置ライニング、コンベヤベルト、シュートライナー、スラリーポンプライナー、インペラなどのマッドポンプ部品、バルブシート、バルブ本体、ピストンハブ、ピストンロッド、プランジャ、混合スラリー及びスラリーポンプインペラなどの様々な用途のインペラ、粉砕ミルライナー、サイクロン及び液体サイクロン、伸縮継手、ポンプ（例えば、浚渫ポンプ及び船外モータポンプ）用のライニングなどの船舶装置、ホース（例えば、浚渫ホース及び船外モータホース）、及び他の船舶装置、船舶、油、航空宇宙、及び他の用途のシャフトシール、プロペラシャフト、例えばオイルサンド及び／又はタールサンドを搬送するための配管用のライニング、並びに耐摩耗性及び／又は向上した動的特性が望まれる他の用途に使用することができる。更に、エラストマ複合材料は、加硫エラストマ複合材料を介して、ローラー、カム、シャフト、パイプ、車両用ブッシング、又は耐摩耗性及び／若しくは向上した動的特性が望まれる他の用途において使用することができる。
【0087】
したがって、物品としては、キャップ及びベースを含む車両タイヤトレッド、サイドウォール、アンダートレッド、インナーライナー、ワイヤスキム部品、タイヤカーカス、エンジンマウント、ブッシング、コンベヤベルト、防振装置、ウェザーストリップ、フロントガラスワイパー、自動車部品、シール、ガスケット、ホース、ライナー、パッド、ハウジング、並びにホイール又はトラック要素が挙げられる。例えば、物品は、米国特許第９，７１３，５４１号、同第９，７１３，５４２号、同第９，７１８，３１３号、及び同第１０，３０８，０７３号に開示されているような多構成要素トレッドであってもよく、これらの開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【実施例】
【0088】
放出された複合材料中の水含有量を、水分天秤（モデル：ＨＥ５３、製造業者：Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ ＮＡ、オハイオ州）を使用して測定した。複合材料を小片（サイズ：長さ、幅、高さ＜５ｍｍ）にスライスし、２～２．５ｇの材料を使い捨てアルミニウムディスク／プレート上に置き、これを水分天秤の内側に置いた。重量損失を１２５℃で３０分間記録した。３０分の終わりに、複合材料の水分含有量を以下のように記録した。
【数1】
【0089】
少量の有機揮発性物質含有量（＜０．１重量％）が水分試験値に含まれることがある。
【0090】
以下の試験を使用して、各加硫物についての性能データを得た。
１００％伸び時の引張応力（Ｍ１００）及び３００％伸び時の引張応力（Ｍ３００）を、ＡＳＴＭ Ｄ４１２（試験方法Ａ、ダイＣ）により、２３℃、相対湿度５０％及び５００ｍｍ／分のクロスヘッド速度で評価した。伸び計を用いて引張歪みを測定した。Ｍ３００／Ｍ１００の比は、引張応力比（又は弾性率比）と呼ばれる。破断点伸び及び引張強度もＡＳＴＭ Ｄ４１２に従って測定した。
最大ｔａｎδは、ＡＲＥＳ－Ｇ２レオメータ（製造業者：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を用いて、ねじれモードで直径８ｍｍの平行板形状を使用して測定した。加硫物試験片の直径サイズは直径８ｍｍ、厚さ約２ｍｍであった。レオメータを、６０℃の一定温度及び１０Ｈｚの一定振動数で動作させた。歪み掃引は、０．１～６８％歪み振幅で行った。測定は十進ごとに１０点で行われ、測定された最大ｔａｎδ（「最大ｔａｎδ」）が報告され、別段の指定がない限り「ｔａｎδ」とも呼ばれる。Ｇ’（１０％）（ＭＰａ）は、１０％歪みでの動的貯蔵弾性率Ｇ’である。配合物のＰａｙｎｅ差は、０．１％歪みでの動的貯蔵弾性率Ｇ’と５０％歪みでのＧ’との差、すなわち、Ｇ’（０．１％）－Ｇ’（５０％）から計算した。
ムーニー値は、ＭＬ（１＋４）＠１００Ｃムーニープロファイル（大型ロータ、１分予熱、４分試験）に設定したＭｏｎｔｅｃｈ ＶＭＶ３０００装置（Ｍｏｎｔｅｃｈ ＵＳＡ ＬＬＣ、インディアナ州コロンビアシティ）で測定した。
ショアＡ硬度は、ＡＳＴＭ Ｄ２２４０（１９９７）に従って、２３℃で６ｍｍ以上の厚さを有する加硫ゴム試料について測定した。
１００％伸び時の引張応力（Ｍ１００）及び３００％伸び時の引張応力（Ｍ３００）を、ＡＳＴＭ Ｄ４１２（試験方法Ａ、ダイＣ）により、２３℃、相対湿度５０％及び５００ｍｍ／分のクロスヘッド速度で評価した。伸び計を用いて引張歪みを測定した。Ｍ３００／Ｍ１００の比は、引張応力比（又は弾性率比）と呼ばれる。破断点伸び及び引張強度もＡＳＴＭ Ｄ４１２に従って測定した。
最大ｔａｎδは、ＡＲＥＳ－Ｇ２レオメータ（製造業者：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を用いて、ねじれモードで直径８ｍｍの平行板形状を使用して測定した。加硫物試験片の直径サイズは直径８ｍｍ、厚さ約２ｍｍであった。レオメータを、６０℃の一定温度及び１０Ｈｚの一定振動数で動作させた。歪み掃引は、０．１～６８％歪み振幅で行った。測定は十進ごとに１０点で行われ、測定された最大ｔａｎδ（「最大ｔａｎδ」）が報告され、別段の指定がない限り「ｔａｎδ」とも呼ばれる。Ｇ’（１０％）（ＭＰａ）は、１０％歪みでの動的貯蔵弾性率Ｇ’である。配合物のＰａｙｎｅ差は、０．１％歪みでの動的貯蔵弾性率Ｇ’と５０％歪みでのＧ’との差、すなわち、Ｇ’（０．１％）－Ｇ’（５０％）から計算した。
ムーニー値は、ＭＬ（１＋４）＠１００Ｃムーニープロファイル（大型ロータ、１分予熱、４分試験）に設定したＭｏｎｔｅｃｈ ＶＭＶ３０００装置（Ｍｏｎｔｅｃｈ ＵＳＡ ＬＬＣ、インディアナ州コロンビアシティ）で測定した。
ショアＡ硬度は、ＡＳＴＭ Ｄ２２４０（１９９７）に従って、２３℃で６ｍｍ以上の厚さを有する加硫ゴム試料について測定した。
【0091】
実施例１
実施例１は、天然ゴム（ＲＳＳ３）とブタジエンゴムとの８０／２０ブレンドを含み、湿潤カーボンブラック充填剤を５１ｐｈｒの装填量を目標として含む複合材料及び加硫物の調製を記載し、混合は、混合の一部分についてＰＩＤ出力制御を用いて実行した。
実施例１は、天然ゴム（ＲＳＳ３）とブタジエンゴムとの８０／２０ブレンドを含み、湿潤カーボンブラック充填剤を５１ｐｈｒの装填量を目標として含む複合材料及び加硫物の調製を記載し、混合は、混合の一部分についてＰＩＤ出力制御を用いて実行した。
【0092】
実施例２及び３
実施例２及び３は、実施例１と同様に（混合の一部分についてＰＩＤ出力制御を用いて）、天然ゴム（ＲＳＳ３）とブタジエンゴムとの８０／２０ブレンドを含む複合材料及び加硫物の調製を記載し、バッチ時間を更に短縮するために追加のプロセス修正を加えている。
実施例２及び３は、実施例１と同様に（混合の一部分についてＰＩＤ出力制御を用いて）、天然ゴム（ＲＳＳ３）とブタジエンゴムとの８０／２０ブレンドを含む複合材料及び加硫物の調製を記載し、バッチ時間を更に短縮するために追加のプロセス修正を加えている。
【0093】
比較例
比較例では、実施例１と同じ処方で混合を行ったが、混合の第１段階でＰＩＤ出力制御を全く行わなかった。
比較例では、実施例１と同じ処方で混合を行ったが、混合の第１段階でＰＩＤ出力制御を全く行わなかった。
【0094】
実施例１～３及び比較例については、カーボンブラックは、Ｐｒｏｐｅｌ（登録商標）Ｘ２５カーボンブラック（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を粉砕し、ピンペレタイザー中で再湿潤させて、約５６％の水分含有量を得ることによって調製した。使用した天然ゴムは、標準グレードの天然ゴムＲＳＳ３（Ｓｒｉ Ｔｒａｎｇ Ｇｒｏｕｐ， Ｔｈａｉｌａｎｄ）であった。これらの天然ゴムの技術的説明は、Ｌｉｐｐｉｎｃｏｔｔ ａｎｄ Ｐｅｔｏ，Ｉｎｃ．（米国オハイオ州アクロン）によって出版されたＲｕｂｂｅｒ Ｗｏｒｌｄ Ｍａｇａｚｉｎｅ’ｓ Ｂｌｕｅ Ｂｏｏｋなどで広く入手可能である。使用したブタジエンゴムは、Ｂｕｎａ（登録商標）ＣＢ２２ブタジエンゴム（「ＣＢ２２」）であった。
【0095】
全ての複合材料は、２段階混合プロセスによって調製した。実施例１及び２並びに比較例については、第１段階を、１６．２Ｌ容量を提供する、２つの接線４翼ロータ（４ＷＮ型）を備えたＢＢ－１６接線ミキサ（「ＢＢ－１６」；Ｋｏｂｅｌｃｏ Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ Ｇｒｏｕｐ）で行った。実施例３の第１段階の混合及び全ての第２段階の混合は、１４．４Ｌ容量を提供する、２つの６翼接線ロータ（６ＷＩ型）を備えたＢＢ－１６ミキサを用いて行った。
【0096】
実施例１～３については、第１段階の混合は、充填剤の各添加後にＰＩＤ出力制御を用いて実行した。比例定数は２００％であり、積分定数は５秒であり、微分対照は使用しなかった。出力設定点は７５ｋＷ（６．４ｋＷ／ｋｇ、乾燥基準）であり、出力ＰＩＤ制御ループの最大アウトプットは１００ｒｐｍに設定した。出力ＰＩＤ制御ループによって使用される出力入力信号は、０．００５のＫ２定数でカルマンフィルタを使用することによってフィルタリングされた（付録１参照）。制御システムは、これらの計算を約０．２秒毎に実行した。各充填剤添加後及び劣化防止剤（Ｎ－（１，３－ジメチルブチル）－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン「６ＰＰＤ」）の添加後にロータ速度を８０ｒｐｍに固定した、出力ＰＩＤ制御なしの第１段階の混合も実行した（比較例）。実施例１、２及び比較例において、６ＰＰＤを第１の混合段階中に添加した。６ＰＰＤ添加後、実施例１及び実施例２の混合を、１００ｒｐｍで完了前に出力ＰＩＤ制御を用いて実行した。実施例３では、第２の混合段階中に６ＰＰＤを添加した。
【0097】
表１は、比較例及び実施例１～３の試料についての第１段階及び第２段階の混合条件を提供する。
【表1】
【0098】
表２は、比較例の試料の第１段階の混合プロトコルを示す。ラム位置（「ラム位置」）は、アップ又はダウンとして示される。「フロート」は、ラム上の油圧がなくなったことを示す。フロート位置では、ラムは自重により大きく下降する。
【表2】
【0099】
表３は、実施例１の試料についての第１段階の混合プロトコルを示す。
【表3】
【0100】
表３は、ＰＩＤ制御下で実行されたバッチシーケンスの特定の部分を示す。図から分かるように、固定ｒｐｍモードで動作するシーケンスの部分がある。これは、シーケンスの全ての部分が固定ｒｐｍモードで動作することを示す、表２のシーケンスとは対照的である。表１から、ＰＩＤ制御下の実施例１の第１段階の混合のバッチ時間は、ＰＩＤ制御なしで混合された比較例試料と比較して短縮されていることが分かる。
【0101】
図１及び図２は、比較例の第１段階の混合（図１）及び実施例１の第１段階の混合（図２）についての混合曲線を示す。図１は、比較例の第１段階の混合について、バッチ時間（ｘ軸）の関数としての出力曲線１２、ロータ速度曲線１４、及び温度曲線１６（ｙ軸）のプロットを示す。ラム位置（単位なし）は、プロット１８によって示され、最大値は、ラムがその最高レベル（例えば、「ラムアップ」）で動作しているときを示し、最小値は、ラムがその最低レベル（例えば、「ラムダウン」）で動作しているときを示す。同様に、実施例１の混合について、図２は、バッチ時間（ｘ軸）の関数としての出力曲線２２、ロータ速度曲線２４、及び温度曲線２６（ｙ軸）のプロットを示す。ラム位置（単位なし）はプロット２８によって示されており、最大値はラムがその最高レベルで動作しているときを示し、最小値はラムがその最低レベルで動作しているときを示す。図１及び図２の各々の上部の番号は、それぞれ表２及び表３の工程番号を指す。
【0102】
比較例の第１段階の混合（図１）について、出力曲線１２は、第１のカーボンブラック添加（表２の工程３に対応する）、その後のラムの低下、及びその後のミキサ速度の８０ｒｐｍへの増加（表２の工程４）から生じる出力ピーク１２ａ（バッチ時間約１７０秒）を含む。出力ピーク１２ａは、ミキサから高速の蒸気の発生をもたらす。しかしながら、ピーク１２ａにおける出力は、この特定のミキサを動作させるための最大安全レベルに近い。８０ｒｐｍより高いロータ速度は、蒸気生成速度を増加させ、潜在的に危険な動作条件をもたらす。
【0103】
図２は、出力制御（実施例１）で操作された第１段階の混合から得られた出力曲線２２を示す。出力曲線２２は、第１の充填剤添加（表３の工程３に対応する）後に生じるピーク２２ａ（バッチ時間約２００秒）を有する。出力ピーク２２ａは、比較例の混合の出力ピーク１２ａの値と値が同様である。しかしながら、出力ＰＩＤ制御ループは、出力最大値がより緩やかな速度で達成されるようにロータ速度を自動的に増加させるので、１００ｒｐｍのより高いロータ速度（ロータ速度曲線２４の最大値を参照）が可能である。
【0104】
比較例の混合（図１）では、第２のカーボンブラック添加（表２の工程６）後に、出力曲線１２における追加の出力ピーク１２ｂ（バッチ時間約３００秒）も観察される。出力ピーク１２ｂ及びその後の出力使用量は、最初のカーボンブラック添加（工程２）後のピーク１２ａと比較して低い。これらの低い値は、実施例１の第１段階の混合の出力プロファイルとは異なる。出力曲線２２（図２）はまた、第２のカーボンブラック添加（表３の工程７に対応する）後の第２の出力ピーク２２ｂ（バッチ時間約３１５秒）を特徴とする。しかしながら、この第２の出力ピーク２２ｂは、第１のカーボンブラック添加後の出力ピーク２２ａに値が匹敵する。これは、出力設定点を達成するためにミキサ速度を自動的に増加させる出力ＰＩＤ制御ループの結果である。更に、出力ピーク２２ｂの後、出力ＰＩＤ制御ループの作用によって高出力使用量が維持される。この結果、第２のカーボンブラック添加と次の充填（６ＰＰＤ添加、表３の工程９）との間の「ラムダウン」混合時間が比較例よりも短くなる。このより短い時間間隔は、比較例の混合よりも短い第１段階のバッチ時間を有する実施例１の混合に大きく関与する。実施例１はまた、組み合わされた第１段階及び第２段階のバッチ時間の場合、により短いバッチ時間を有する（表１参照）。
【0105】
比較例及び実施例１の混合からの出力曲線及びロータ速度曲線の差がある場合であっても、それぞれの温度曲線１６及び２６は本質的に同様である。
【0106】
表４及び表５は、それぞれ実施例２及び３についての第１段階の混合プロトコルを提供する。
【表4】
【表5】
【0107】
表４及び表５のプロトコルから、実施例２及び３の第１段階の混合は、第１のカーボンブラック添加分が工程１においてゴムと共に添加されたことを除いて、実施例１（表３参照）と同様の方法で行われたことが分かる。これにより、工程１及び２における充填率が上昇し、第２のカーボンブラック添加前のより短いラムダウン混合時間をもたらす。しかしながら、第１カーボンブラック添加と第２のカーボンブラック添加との間の混合が固定速度で実行された場合、初期出力ピークが安全な最大レベル未満であることを確実にするために、低速が利用されるべきである。しかしながら、第１のカーボンブラック添加と第２のカーボンブラック添加との間の混合の大部分が出力ＰＩＤ制御下で行われたので、ミキサ速度は自動的に最適化された。ミキサ速度は、初期出力ピーク中に自動的に減速され、次いでカーボンブラック組み込みが進行するにつれて自動的に加速された。このミキサ速度の自動最適化により、バッチ時間が短縮された。６ＰＰＤの添加を第２段階の混合まで先送りすることによって、実施例３の第１段階の混合時間を更に低減した。
【0108】
第１段階の混合の完了の２０分以内に、全ての第２段階の混合を、１４．４Ｌ容量を提供する２つの６翼接線ロータ（６ＷＩ型）を備えたＢＢ－１６中で行った。全ての第２段階の混合は、ラムをその最高位置まで上昇させ、温度ＰＩＤ制御を用いて実行した、すなわち、ある温度設定点を目標にするために、ミキサロータ速度をＰＩＤコントローラによって自動的に調節した。ＰＩＤパラメータは、１００％比例、５秒積分、及び微分なしであった。温度制御設定点は１３５℃であり、温度ＰＩＤ制御ループの最大アウトプットは、実施例１については６０ｒｐｍに、実施例２及び３については７０ｒｐｍに設定した。第２段階の混合のプロトコルを、表６（比較例及び実施例１について）、表７（実施例２）、及び表８（実施例３）に提供する。
【表6】
【表7】
【表8】
【0109】
複合材料を、ＢＢ－２接線ミキサ（「ＢＢ－２」；Ｋｏｂｅｌｃｏ Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ Ｇｒｏｕｐ）中で、２段階で配合した。ＢＢ－２は、１．５Ｌ容量を提供する２つの４翼接線ロータ（タイプ４ＷＮ）を備えていた。第１の配合段階において、以下の化学物質を添加した：３．０ｐｈｒの酸化亜鉛、２．０ｐｈｒのステアリン酸、０．５ｐｈｒの６ＰＰＤ、１．５ｐｈｒのＴＭＱ（１，２－ジヒドロ－２２４－トリメチルキノリン）、及び１．５ｐｈｒのワックスビーズ。第２の配合段階において、１．４ｐｈｒのＴＢＢＳ（Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチル－２ベンゾチアゾールスルフェンアミド）及び１．２ｐｈｒの硫黄を硬化剤として添加した。配合後、配合物を６０℃で動作する２本ロールミル上で２．４ｍｍ厚にシート化した。次いで、試料を１５０℃で３０分間、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で硬化させた。得られた配合物／加硫物の特性を表９に示す。
*Ｐａｙｎｅ差＝Ｇ’（０．１％）－Ｇ’（５０％）
【表9】
【0110】
表１及び表９から、実施例１～３の加硫物の特性は、比較例の配合物の特性と類似していることが分かる。表１は、出力制御を伴う第１段階の混合（実施例１及び２）が、第１段階の混合時間（したがって、複合材料調製のための全時間）を短縮することを示す。対応する実施例１の加硫物は、比較例の複合材料から作製された加硫物と同様のゴム特性を達成した。出力制御により、ゴム特性を全く損なうことなく混合時間の短縮に成功したことが分かる。
【0111】
「ａ」及び「ａｎ」及び「ｔｈｅ」という用語の使用は、本明細書において別段の指示がない限り、又は文脈によって明確に否定されない限り、単数形及び複数形の両方を包含すると解釈されるべきである。「含む（comprising）」、「有する（having）」、「含む（including）」及び「含有する（containing）」という用語は、別段の記載がない限り、オープンエンドの用語（すなわち、「挙げられるが、これらに限定されない」を意味する）として解釈されるべきである。本明細書における値の範囲の列挙は、本明細書において別段の指示がない限り、その範囲内に入る各個別の値を個々に言及する省略法としての役割を果たすことが単に意図されており、各個別の値は、本明細書において個々に列挙されているのと同様に本明細書に組み込まれる。本明細書に記載される全ての方法は、本明細書に別段の指示がない限り、又は文脈によって明確に否定されない限り、任意の好適な順序で実行することができる。本明細書で提供される任意の及び全ての例、又は例示的な言語（例えば、「など」）の使用は、単に本発明をよりよく例示することを意図しており、別様に特許請求されない限り本発明の範囲で限定を課すものではない。本明細書中のいかなる言語も、本発明の実施に不可欠な任意の特許請求されていない要素を示すものとして解釈されるべきではない。
付録１：カルマンフィルタの説明
変数：
Ｐ＝プロセス変数（制御システムによってフィルタリングされる）
Ｅ＝Ｐのフィルタリングされた推定値
（ｘの各時間増分に対して制御システムによって計算される）
Ｒ＝経時的なＰの変化速度
（ｘの各時間増分について制御システムによって計算される）
ｔ＝時間
ｘ＝（データ入力、計算及びデータアウトプットのために）制御システムによって使用される時間の増分
Ｋ２＝ユーザによって制御システムに入力されるフィルタ定数
Ｋ１＝Ｋ２から計算されるフィルタ定数
方程式：
Ｋ１＝２（Ｋ２）**０．５－Ｋ２
Ｅｔ＝Ｅｔ－ｘ＋Ｒｔ－ｘ＋Ｋ１（Ｐｔ－Ｅｔ－ｘ－Ｒｔ－ｘ）
Ｒｔ＝Ｒｔ－ｘ＋Ｋ２（Ｐｔ－Ｅｔ）
備考：
Ｅ及びＲの初期推定が行われるべきである（０の値が多くの場合許容可能である）。
Ｋ２は、Ｐの所望のフィルタリングを得るためにユーザによって経験的に選択される。
付録１：カルマンフィルタの説明
変数：
Ｐ＝プロセス変数（制御システムによってフィルタリングされる）
Ｅ＝Ｐのフィルタリングされた推定値
（ｘの各時間増分に対して制御システムによって計算される）
Ｒ＝経時的なＰの変化速度
（ｘの各時間増分について制御システムによって計算される）
ｔ＝時間
ｘ＝（データ入力、計算及びデータアウトプットのために）制御システムによって使用される時間の増分
Ｋ２＝ユーザによって制御システムに入力されるフィルタ定数
Ｋ１＝Ｋ２から計算されるフィルタ定数
方程式：
Ｋ１＝２（Ｋ２）**０．５－Ｋ２
Ｅｔ＝Ｅｔ－ｘ＋Ｒｔ－ｘ＋Ｋ１（Ｐｔ－Ｅｔ－ｘ－Ｒｔ－ｘ）
Ｒｔ＝Ｒｔ－ｘ＋Ｋ２（Ｐｔ－Ｅｔ）
備考：
Ｅ及びＲの初期推定が行われるべきである（０の値が多くの場合許容可能である）。
Ｋ２は、Ｐの所望のフィルタリングを得るためにユーザによって経験的に選択される。
【図1】
【図2】
【手続補正書】
【提出日】2024-08-20
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0111】
「ａ」及び「ａｎ」及び「ｔｈｅ」という用語の使用は、本明細書において別段の指示がない限り、又は文脈によって明確に否定されない限り、単数形及び複数形の両方を包含すると解釈されるべきである。「含む（comprising）」、「有する（having）」、「含む（including）」及び「含有する（containing）」という用語は、別段の記載がない限り、オープンエンドの用語（すなわち、「挙げられるが、これらに限定されない」を意味する）として解釈されるべきである。本明細書における値の範囲の列挙は、本明細書において別段の指示がない限り、その範囲内に入る各個別の値を個々に言及する省略法としての役割を果たすことが単に意図されており、各個別の値は、本明細書において個々に列挙されているのと同様に本明細書に組み込まれる。本明細書に記載される全ての方法は、本明細書に別段の指示がない限り、又は文脈によって明確に否定されない限り、任意の好適な順序で実行することができる。本明細書で提供される任意の及び全ての例、又は例示的な言語（例えば、「など」）の使用は、単に本発明をよりよく例示することを意図しており、別様に特許請求されない限り本発明の範囲で限定を課すものではない。本明細書中のいかなる言語も、本発明の実施に不可欠な任意の特許請求されていない要素を示すものとして解釈されるべきではない。
付録１：カルマンフィルタの説明
変数：
Ｐ＝プロセス変数（制御システムによってフィルタリングされる）
Ｅ＝Ｐのフィルタリングされた推定値
（ｘの各時間増分に対して制御システムによって計算される）
Ｒ＝経時的なＰの変化速度
（ｘの各時間増分について制御システムによって計算される）
ｔ＝時間
ｘ＝（データ入力、計算及びデータアウトプットのために）制御システムによって使用される時間の増分
Ｋ２＝ユーザによって制御システムに入力されるフィルタ定数
Ｋ１＝Ｋ２から計算されるフィルタ定数
方程式：
Ｋ１＝２（Ｋ２）**０．５－Ｋ２
Ｅｔ＝Ｅｔ－ｘ＋Ｒｔ－ｘ＋Ｋ１（Ｐｔ－Ｅｔ－ｘ－Ｒｔ－ｘ）
Ｒｔ＝Ｒｔ－ｘ＋Ｋ２（Ｐｔ－Ｅｔ）
備考：
Ｅ及びＲの初期推定が行われるべきである（０の値が多くの場合許容可能である）。
Ｋ２は、Ｐの所望のフィルタリングを得るためにユーザによって経験的に選択される。
本発明の実施形態としては、以下の実施形態を挙げることができる。
（付記１）
複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有するミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用される、工程と、
（ｃ）前記ミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記複合材料を放出する工程であって、前記複合材料が、前記複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下の液体含有量を有する、工程とを含み、
前記１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、前記工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、方法。
（付記２）
工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、ＰＩＤ出力制御下で実行される、付記１に記載の方法。
（付記３）
前記出力設定点が、比出力として表された場合に１～１０ｋＷ／ｋｇの範囲である、付記１又は２に記載の方法。
（付記４）
（ｉ）について、前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を連続的に計算する、付記１～３のいずれか一項に記載の方法。
（付記５）
前記コントローラが、０．０５秒～５秒の範囲の設定時間間隔で、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を計算する、付記４に記載の方法。
（付記６）
前記コントローラが、０．０５秒～１秒の範囲の設定時間間隔で、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を計算する、付記４に記載の方法。
（付記７）
（ｉｉ）について、前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの前記回転速度を連続的に調整する、付記１～６のいずれか一項に記載の方法。
（付記８）
前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を自動的に計算し、前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの前記回転速度を調整する、付記１～７のいずれか一項に記載の方法。
（付記９）
前記ミキサが、前記固体エラストマで充填され、前記混合が、前記湿潤充填剤を前記ミキサに充填した後に出力制御下で実行される、付記１～８のいずれか一項に記載の方法。
（付記１０）
前記方法が、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも２つの部分を充填することを含み、前記混合が、前記湿潤充填剤の第１の部分を前記ミキサに充填した後に、出力制御下で実行される、付記９に記載の方法。
（付記１１）
前記混合が、前記湿潤充填剤の各部分を前記ミキサに充填した後に、出力制御下で実行される、付記１０に記載の方法。
（付記１２）
前記湿潤充填剤の前記少なくとも２つの部分のうちの前記第１の部分が、前記ミキサに充填される前記湿潤充填剤の総量の少なくとも５０重量％である、付記１０又は１１に記載の方法。
（付記１３）
前記固体エラストマが、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に素練りされる、付記１～１２のいずれか一項に記載の方法。
（付記１４）
前記固体エラストマが、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に素練りされない、付記１～１２のいずれか一項に記載の方法。
（付記１５）
前記充填剤が、炭素質材料、カーボンブラック、シリカ、ナノセルロース、リグニン、粘土、ナノ粘土、金属酸化物、金属炭酸塩、熱分解炭素、グラフェン、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、カーボンナノチューブ、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される少なくとも１つの材料を含む、付記１～１４のいずれか一項に記載の方法。
（付記１６）
前記充填剤が、籾殻シリカ、リグニン、ナノセルロース、水熱炭素、及び改変多糖類、並びにこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記１７）
前記充填剤が、カーボンナノ構造体から選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記１８）
前記充填剤が、カーボンブラック、シリカ、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記１９）
前記充填剤が、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記２０）
前記充填剤の少なくとも５０％が、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記２１）
前記固体エラストマが、天然ゴム、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンゴム、イソブチレン系エラストマ、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、ポリスルフィドゴム、ポリアクリレートエラストマ、フルオロエラストマ、パーフルオロエラストマ、シリコーンエラストマ、及びこれらのブレンドから選択される、付記１～２０のいずれか一項に記載の方法。
（付記２２）
前記１つ以上のロータが、２翼ロータ、４翼ロータ、６翼ロータ、８翼ロータ、及び１つ以上のスクリューロータから選択される、付記１～２１のいずれか一項に記載の方法。
（付記２３）
前記１つ以上のロータが、４翼ロータ、６翼ロータ、及び８翼ロータから選択される、付記１～２１のいずれか一項に記載の方法。
（付記２４）
前記１つ以上のロータが、交差反転式ロータから選択される、付記１～２１のいずれか一項に記載の方法。
（付記２５）
（ｃ）における放出の時間までの（ａ）における充填の時間として定義される前記混合時間が、１分～９分の範囲である、付記１～２４のいずれか一項に記載の方法。
（付記２６）
（ｃ）における放出の時間までの（ａ）における充填の時間として定義される前記混合時間が、３分～６分の範囲である、付記１～２５のいずれか一項に記載の方法。
（付記２７）
前記湿潤充填剤が、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも２０重量％の量で存在する液体を有する、付記１～２６のいずれか一項に記載の方法。
（付記２８）
前記湿潤充填剤が、湿潤充填剤の総重量に基づいて４０重量％～６５重量％の範囲の量で存在する液体を有する、付記１～２６のいずれか一項に記載の方法。
（付記２９）
前記混合が２つ以上の混合工程で実行される、付記１～２８のいずれか一項に記載の方法。
（付記３０）
（ａ）における前記ミキサが第１のミキサであり、前記方法が、（ｃ）からの前記複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合することを更に含む、付記１～２９のいずれか一項に記載の方法。
（付記３１）
（ａ）における前記ミキサが第１のミキサであり、前記方法が、
（ｄ）（ｃ）からの前記複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合する工程であって、前記第２のミキサが、以下の条件：
（ｉ）５ｐｓｉ以下のラム圧；
（ｉｉ）ラムがその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇する；
（ｉｉｉ）ラムがフローティングモードで動作する；
（ｉｖ）ラムが前記混合物に実質的に接触しないように配置される；
（ｖ）前記ミキサがラムレスである；及び
（ｖｉ）前記混合物の充填率が２５％～７０％の範囲である；のうちの少なくとも１つの下で動作する工程と、
（ｅ）前記複合材料の総重量に基づいて３重量％未満の液体含有量を有する前記複合材料を前記第２のミキサから放出する工程と、を更に含む、付記１～２９のいずれか一項に記載の方法。
（付記３２）
前記第１のミキサ及び前記第２のミキサが、同じである、付記３０又は３１に記載の方法。
（付記３３）
前記第１のミキサ及び前記第２のミキサが、異なるミキサである、付記３０又は３１に記載の方法。
（付記３４）
前記第１のミキサ及び前記第２のミキサが、まとめてタンデムミキサである、付記３０又は３１に記載の方法。
（付記３５）
前記第２のミキサが、ラムレスである、付記３０又は３１に記載の方法。
（付記３６）
（ｄ）における前記混合について、前記第２のミキサが、前記混合時間の少なくとも５０％の間、前記条件（ｉ）～（ｖｉ）のうちの少なくとも１つの下で動作する、付記３１～３５のいずれか一項に記載の方法。
（付記３７）
前記第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合された１つ以上のロータを有し、前記第２のミキサにおける前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、付記３０～３６のいずれか１項に記載の方法。
（付記３８）
前記第２のミキサにおける出力制御下での前記混合の少なくとも一部分が、前記ラムをその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇させた状態で実行される、付記３７に記載の方法。
（付記３９）
前記第２のミキサにおける出力制御下での前記混合が、少なくとも１つの添加剤の添加後に実行される、付記３７又は３８に記載の方法。
（付記４０）
複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用され、
前記１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、工程と、
（ｃ）前記第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記混合物を放出する工程であって、前記混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの前記混合物を第２のミキサ中で混合して、前記複合材料を得る工程と、を含む、方法。
（付記４１）
複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用される、工程と、
（ｃ）前記第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記混合物を放出する工程であって、前記混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの前記混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程であって、
前記第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合される１つ以上のロータを有し、工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、工程とを含む、方法。
付録１：カルマンフィルタの説明
変数：
Ｐ＝プロセス変数（制御システムによってフィルタリングされる）
Ｅ＝Ｐのフィルタリングされた推定値
（ｘの各時間増分に対して制御システムによって計算される）
Ｒ＝経時的なＰの変化速度
（ｘの各時間増分について制御システムによって計算される）
ｔ＝時間
ｘ＝（データ入力、計算及びデータアウトプットのために）制御システムによって使用される時間の増分
Ｋ２＝ユーザによって制御システムに入力されるフィルタ定数
Ｋ１＝Ｋ２から計算されるフィルタ定数
方程式：
Ｋ１＝２（Ｋ２）**０．５－Ｋ２
Ｅｔ＝Ｅｔ－ｘ＋Ｒｔ－ｘ＋Ｋ１（Ｐｔ－Ｅｔ－ｘ－Ｒｔ－ｘ）
Ｒｔ＝Ｒｔ－ｘ＋Ｋ２（Ｐｔ－Ｅｔ）
備考：
Ｅ及びＲの初期推定が行われるべきである（０の値が多くの場合許容可能である）。
Ｋ２は、Ｐの所望のフィルタリングを得るためにユーザによって経験的に選択される。
本発明の実施形態としては、以下の実施形態を挙げることができる。
（付記１）
複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有するミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用される、工程と、
（ｃ）前記ミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記複合材料を放出する工程であって、前記複合材料が、前記複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下の液体含有量を有する、工程とを含み、
前記１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、前記工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、方法。
（付記２）
工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、ＰＩＤ出力制御下で実行される、付記１に記載の方法。
（付記３）
前記出力設定点が、比出力として表された場合に１～１０ｋＷ／ｋｇの範囲である、付記１又は２に記載の方法。
（付記４）
（ｉ）について、前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を連続的に計算する、付記１～３のいずれか一項に記載の方法。
（付記５）
前記コントローラが、０．０５秒～５秒の範囲の設定時間間隔で、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を計算する、付記４に記載の方法。
（付記６）
前記コントローラが、０．０５秒～１秒の範囲の設定時間間隔で、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を計算する、付記４に記載の方法。
（付記７）
（ｉｉ）について、前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの前記回転速度を連続的に調整する、付記１～６のいずれか一項に記載の方法。
（付記８）
前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を自動的に計算し、前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの前記回転速度を調整する、付記１～７のいずれか一項に記載の方法。
（付記９）
前記ミキサが、前記固体エラストマで充填され、前記混合が、前記湿潤充填剤を前記ミキサに充填した後に出力制御下で実行される、付記１～８のいずれか一項に記載の方法。
（付記１０）
前記方法が、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも２つの部分を充填することを含み、前記混合が、前記湿潤充填剤の第１の部分を前記ミキサに充填した後に、出力制御下で実行される、付記９に記載の方法。
（付記１１）
前記混合が、前記湿潤充填剤の各部分を前記ミキサに充填した後に、出力制御下で実行される、付記１０に記載の方法。
（付記１２）
前記湿潤充填剤の前記少なくとも２つの部分のうちの前記第１の部分が、前記ミキサに充填される前記湿潤充填剤の総量の少なくとも５０重量％である、付記１０又は１１に記載の方法。
（付記１３）
前記固体エラストマが、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に素練りされる、付記１～１２のいずれか一項に記載の方法。
（付記１４）
前記固体エラストマが、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも一部分を充填する前に素練りされない、付記１～１２のいずれか一項に記載の方法。
（付記１５）
前記充填剤が、炭素質材料、カーボンブラック、シリカ、ナノセルロース、リグニン、粘土、ナノ粘土、金属酸化物、金属炭酸塩、熱分解炭素、グラフェン、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、カーボンナノチューブ、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される少なくとも１つの材料を含む、付記１～１４のいずれか一項に記載の方法。
（付記１６）
前記充填剤が、籾殻シリカ、リグニン、ナノセルロース、水熱炭素、及び改変多糖類、並びにこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記１７）
前記充填剤が、カーボンナノ構造体から選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記１８）
前記充填剤が、カーボンブラック、シリカ、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記１９）
前記充填剤が、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記２０）
前記充填剤の少なくとも５０％が、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、付記１～１５のいずれか一項に記載の方法。
（付記２１）
前記固体エラストマが、天然ゴム、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンゴム、イソブチレン系エラストマ、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、ポリスルフィドゴム、ポリアクリレートエラストマ、フルオロエラストマ、パーフルオロエラストマ、シリコーンエラストマ、及びこれらのブレンドから選択される、付記１～２０のいずれか一項に記載の方法。
（付記２２）
前記１つ以上のロータが、２翼ロータ、４翼ロータ、６翼ロータ、８翼ロータ、及び１つ以上のスクリューロータから選択される、付記１～２１のいずれか一項に記載の方法。
（付記２３）
前記１つ以上のロータが、４翼ロータ、６翼ロータ、及び８翼ロータから選択される、付記１～２１のいずれか一項に記載の方法。
（付記２４）
前記１つ以上のロータが、交差反転式ロータから選択される、付記１～２１のいずれか一項に記載の方法。
（付記２５）
（ｃ）における放出の時間までの（ａ）における充填の時間として定義される前記混合時間が、１分～９分の範囲である、付記１～２４のいずれか一項に記載の方法。
（付記２６）
（ｃ）における放出の時間までの（ａ）における充填の時間として定義される前記混合時間が、３分～６分の範囲である、付記１～２５のいずれか一項に記載の方法。
（付記２７）
前記湿潤充填剤が、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも２０重量％の量で存在する液体を有する、付記１～２６のいずれか一項に記載の方法。
（付記２８）
前記湿潤充填剤が、湿潤充填剤の総重量に基づいて４０重量％～６５重量％の範囲の量で存在する液体を有する、付記１～２６のいずれか一項に記載の方法。
（付記２９）
前記混合が２つ以上の混合工程で実行される、付記１～２８のいずれか一項に記載の方法。
（付記３０）
（ａ）における前記ミキサが第１のミキサであり、前記方法が、（ｃ）からの前記複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合することを更に含む、付記１～２９のいずれか一項に記載の方法。
（付記３１）
（ａ）における前記ミキサが第１のミキサであり、前記方法が、
（ｄ）（ｃ）からの前記複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合する工程であって、前記第２のミキサが、以下の条件：
（ｉ）５ｐｓｉ以下のラム圧；
（ｉｉ）ラムがその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇する；
（ｉｉｉ）ラムがフローティングモードで動作する；
（ｉｖ）ラムが前記混合物に実質的に接触しないように配置される；
（ｖ）前記ミキサがラムレスである；及び
（ｖｉ）前記混合物の充填率が２５％～７０％の範囲である；のうちの少なくとも１つの下で動作する工程と、
（ｅ）前記複合材料の総重量に基づいて３重量％未満の液体含有量を有する前記複合材料を前記第２のミキサから放出する工程と、を更に含む、付記１～２９のいずれか一項に記載の方法。
（付記３２）
前記第１のミキサ及び前記第２のミキサが、同じである、付記３０又は３１に記載の方法。
（付記３３）
前記第１のミキサ及び前記第２のミキサが、異なるミキサである、付記３０又は３１に記載の方法。
（付記３４）
前記第１のミキサ及び前記第２のミキサが、まとめてタンデムミキサである、付記３０又は３１に記載の方法。
（付記３５）
前記第２のミキサが、ラムレスである、付記３０又は３１に記載の方法。
（付記３６）
（ｄ）における前記混合について、前記第２のミキサが、前記混合時間の少なくとも５０％の間、前記条件（ｉ）～（ｖｉ）のうちの少なくとも１つの下で動作する、付記３１～３５のいずれか一項に記載の方法。
（付記３７）
前記第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合された１つ以上のロータを有し、前記第２のミキサにおける前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、付記３０～３６のいずれか１項に記載の方法。
（付記３８）
前記第２のミキサにおける出力制御下での前記混合の少なくとも一部分が、前記ラムをその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇させた状態で実行される、付記３７に記載の方法。
（付記３９）
前記第２のミキサにおける出力制御下での前記混合が、少なくとも１つの添加剤の添加後に実行される、付記３７又は３８に記載の方法。
（付記４０）
複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用され、
前記１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、工程と、
（ｃ）前記第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記混合物を放出する工程であって、前記混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの前記混合物を第２のミキサ中で混合して、前記複合材料を得る工程と、を含む、方法。
（付記４１）
複合材料を調製する方法であって、
（ａ）１つ以上のロータを有する第１のミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用される、工程と、
（ｃ）前記第１のミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記混合物を放出する工程であって、前記混合物が、工程（ｂ）の開始時の液体含有量未満の量に低減された液体含有量を有する、工程と、
（ｄ）（ｃ）からの前記混合物を第２のミキサ中で混合して、複合材料を得る工程であって、
前記第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合される１つ以上のロータを有し、工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、工程とを含む、方法。
【手続補正2】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
複合材料を調製する方法であって、（ａ）１つ以上のロータを有するミキサに、少なくとも１つの固体エラストマと、湿潤充填剤であって、充填剤と、湿潤充填剤の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の量で存在する液体とを含む湿潤充填剤とを充填する工程と、
（ｂ）１つ以上の混合工程において、前記少なくとも１つの固体エラストマと前記湿潤充填剤とを混合して混合物を形成し、蒸発によって前記混合物から前記液体の少なくとも一部分を除去し、前記混合工程の少なくとも１つにおいて、前記混合を行う工程であって、以下：
（ｉ）前記ミキサが、６５℃以上の温度Ｔｚに設定される少なくとも１つの温度制御手段を有すること、及び
（ｉｉ）前記１つ以上のロータが、混合時間の少なくとも５０％の間、少なくとも０．６ｍ／ｓの先端速度で動作すること、のうちの少なくとも１つが適用される、工程と、
（ｃ）前記ミキサから、少なくとも２０ｐｈｒの装填量で前記エラストマ中に分散された前記充填剤を含む前記複合材料を放出する工程であって、前記複合材料が、前記複合材料の総重量に基づいて１０重量％以下の液体含有量を有する、工程とを含み、
前記１つ以上のロータが、ミキサモータに機械的に結合され、前記工程（ｂ）における混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整するコントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、方法。
【請求項2】
工程（ｂ）における前記混合の少なくとも一部分が、ＰＩＤ出力制御下で実行される、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
（ｉ）について、前記コントローラが、０．０５秒～５秒の範囲の設定時間間隔で、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を連続的に計算する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
（ｉｉ）について、前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの前記回転速度を連続的に調整する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項5】
前記コントローラが、前記測定されたミキサモータ出力と前記出力設定点との間の差を自動的に計算し、前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの前記回転速度を調整する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項6】
前記ミキサが、前記固体エラストマで充填され、前記混合が、前記湿潤充填剤を前記ミキサに充填した後に出力制御下で実行される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項7】
前記方法が、前記ミキサに前記湿潤充填剤の少なくとも２つの部分を充填することを含み、前記混合が、前記湿潤充填剤の第１の部分を前記ミキサに充填した後に、出力制御下で実行される、請求項６に記載の方法。
【請求項8】
前記混合が、前記湿潤充填剤の各部分を前記ミキサに充填した後に、出力制御下で実行される、請求項７に記載の方法。
【請求項9】
前記湿潤充填剤の前記少なくとも２つの部分のうちの前記第１の部分が、前記ミキサに充填される前記湿潤充填剤の総量の少なくとも５０重量％である、請求項７に記載の方法。
【請求項10】
前記充填剤が、炭素質材料、カーボンブラック、シリカ、ナノセルロース、リグニン、粘土、ナノ粘土、金属酸化物、金属炭酸塩、熱分解炭素、グラフェン、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、カーボンナノチューブ、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びこれらの組み合わせ、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される少なくとも１つの材料を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項11】
前記充填剤が、籾殻シリカ、リグニン、ナノセルロース、水熱炭素、及び改変多糖類、並びにこれらの組み合わせ、カーボンナノ構造体、並びにこれらのコーティング及び処理された材料から選択される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項12】
前記充填剤が、カーボンブラック、シリカ、ケイ素処理カーボンブラック、及びこれらのブレンドから選択される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項13】
前記固体エラストマが、天然ゴム、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンゴム、イソブチレン系エラストマ、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、ポリスルフィドゴム、ポリアクリレートエラストマ、フルオロエラストマ、パーフルオロエラストマ、シリコーンエラストマ、及びこれらのブレンドから選択される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項14】
前記混合が２つ以上の混合工程で実行され、（ａ）における前記ミキサが第１のミキサであり、前記方法が、（ｃ）からの前記複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合することを更に含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項15】
（ａ）における前記ミキサが第１のミキサであり、前記方法が、（ｄ）（ｃ）からの前記複合材料の少なくとも一部分を第２のミキサ中で混合する工程であって、前記第２のミキサが、以下の条件：
（ｉ）５ｐｓｉ以下のラム圧；
（ｉｉ）ラムがその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇する；
（ｉｉｉ）ラムがフローティングモードで動作する；
（ｉｖ）ラムが前記混合物に実質的に接触しないように配置される；
（ｖ）前記ミキサがラムレスである；及び
（ｖｉ）前記混合物の充填率が２５％～７０％の範囲である；のうちの少なくとも１つの下で動作する工程と、
（ｅ）前記複合材料の総重量に基づいて３重量％未満の液体含有量を有する前記複合材料を前記第２のミキサから放出する工程と、を更に含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項16】
（ｄ）における前記混合について、前記第２のミキサが、前記混合時間の少なくとも５０％の間、前記条件（ｉ）～（ｖｉ）のうちの少なくとも１つの下で動作する、請求項１５に記載の方法。
【請求項17】
前記第２のミキサが、ミキサモータに機械的に結合された１つ以上のロータを有し、前記第２のミキサにおける前記混合の少なくとも一部分が、コントローラであって、（ｉ）測定されたミキサモータ出力と出力設定点との間の差を計算し、（ｉｉ）前記測定されたミキサモータ出力が前記出力設定点から逸脱する場合に前記１つ以上のロータの回転速度を調整する、コントローラによって、前記１つ以上のロータの前記回転速度が制御される出力制御下で実行される、請求項１４に記載の方法。
【請求項18】
前記第２のミキサにおける出力制御下での前記混合の少なくとも一部分が、前記ラムをその最高レベルの少なくとも７５％まで上昇させた状態で実行される、請求項１７に記載の方法。
【請求項19】
前記第２のミキサにおける出力制御下での前記混合が、少なくとも１つの添加剤の添加後に実行される、請求項１７に記載の方法。
【国際調査報告】