特表2024-535402 | 知財ポータル「IP Force」

知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」

▶ 浙江道明超導科技有限公司の特許一覧

特表2024-535402グラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

目に優しい文字サイズ小中大 PDF Top

< >

1
2
3
4
5

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-09-30

(54)【発明の名称】グラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス

(51)【国際特許分類】

C01B 32/182 20170101AFI20240920BHJP

C09K 5/14 20060101ALI20240920BHJP

【ＦＩ】

C01B32/182

C09K5/14 E ZAB

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2024518764

(86)(22)【出願日】2022-12-08

(85)【翻訳文提出日】2024-03-25

(86)【国際出願番号】 CN2022137424

(87)【国際公開番号】W WO2023165204

(87)【国際公開日】2023-09-07

(31)【優先権主張番号】202210209571.0

(32)【優先日】2022-03-04

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】524112935

【氏名又は名称】浙江道明超導科技有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＺＨＥＪＩＡＮＧＤＡＯＭＩＮＧＳＵＰＥＲＣＯＮＤＵＣＴＯＲＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＣＯ．，ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】Ｆｌｏｏｒ４，Ｎｏ．１ＹｉｎｇｂｉｎＡｖｅｎｕｅ，Ｎｏ．３ＸｉａｎｇｚｈｕＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＺｏｎｅ，ＸｉａｎｇｚｈｕＴｏｗｎ，ＹｏｎｇｋａｎｇＣｉｔｙＪｉｎｈｕａ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ３２１３００，Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】110000291

【氏名又は名称】弁理士法人コスモス国際特許商標事務所

(72)【発明者】

【氏名】王洪春

(72)【発明者】

【氏名】張澤▲フイ▼

(72)【発明者】

【氏名】胡鋒

(72)【発明者】

【氏名】呉立考

(72)【発明者】

【氏名】許佩

(72)【発明者】

【氏名】劉壮

【テーマコード（参考）】

4G146

【Ｆターム（参考）】

4G146AA01

4G146AB07

4G146AC26A

4G146AC26B

4G146AD20

(57)【要約】

グラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスであって、酸化グラフェンケーキを用いて、酸化グラフェン分散液を調製するステップＳ１と、均質化、脱泡処理を行うステップＳ２と、コータで酸化グラフェンスラリーを基材上に塗布し、次に、剥離、スリット処理を行い、前処理グラフェン膜を得、これを巻き取って緊密な前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）を得るステップＳ３と、前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）を巻き戻し機構に入れて巻き戻し処理を行い、前処理グラフェン膜ルースコイル材（２）を得るステップＳ４と、前処理グラフェン膜ルースコイル材（２）に低温処理、炭化処理、黒鉛化処理を行って、グラフェン発泡膜コイル材を得るステップＳ５と、グラフェン発泡膜コイル材に単層ロールプレス又は多層ロールプレスを行って、グラフェン放熱コイル材を得るステップＳ６と、を含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

グラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスであって、
酸化グラフェンケーキを脱イオン水に分散させ、３重量％～６重量％の酸化グラフェン分散液を調製するステップＳ１と、
前記酸化グラフェン分散液のＰＨ値が６～１０となるまで前記酸化グラフェン分散液にアンモニア水をゆっくりと注入し、その後、均質化、脱泡処理を行い、粒子径が０．５μｍ～３μｍの範囲に制御された粘度１５０００～６００００Ｐａ／ｓの酸化グラフェンスラリーを得るステップＳ２と、
基材を準備し、塗布厚さを０．１～０．５ｍｍに制御しながら、コータで前記酸化グラフェンスラリーを前記基材上に塗布し、その後、４０～８５℃の環境で乾燥し、次に、剥離、スリット処理を行い、前処理グラフェン膜を得、巻き取り回転数を０．５～２．５ｍ／ｍｉｎ、巻き取り張力を２０～２００Ｎに制御して巻き取り機構で巻き取り、緊密な前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）を形成するステップＳ３と、
前記前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）を巻き戻し機構に入れて、前記巻き戻し機構の回転数を３０ｍ／ｍｉｎ未満、巻き取り張力を３０Ｎ以下に制御して巻き戻し処理を行い、所定の緊張度を有する前処理グラフェン膜ルースコイル材（２）を得るステップＳ４と、
前記前処理グラフェン膜ルースコイル材（２）を２００℃～４５０℃の環境で１２～２００ｈ低温処理し、次に、１４００℃以下の環境で１０～５０ｈ炭化処理し、最後に３２００℃以下の環境で１０～５０ｈ黒鉛化処理し、グラフェン発泡膜コイル材を得るステップＳ５と、
圧力１Ｔ～５Ｔの押圧ロールの作用によって前記グラフェン発泡膜コイル材に単層ロールプレス又は多層ロールプレスを施し、熱伝導率８００～２０００ｗ・ｍ／Ｋのグラフェン放熱コイル材を得るステップＳ６と、を含むことを特徴とするグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【請求項2】

ステップＳ４では、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）に対して巻き戻し処理を行う前に、予備積層機構（３）を用いて塗布予備積層処理を行い、前記予備積層機構（３）は、繰出しロール群（３１）、接着剤収容管群（３２）、巻き取りロール（３３）を含み、前記塗布予備積層処理ステップは、複数の前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）を前記繰出しロール群（３１）に取り付け、前記繰出しロール群（３１）の回転数を１～５ｍ／ｍｉｎに設定し、前記巻き取りロール（３３）の回転数を１～５ｍ／ｍｉｎに設定し、巻き取り張力を５～５００Ｎに制御するステップＳ４－１と、
接着剤を接着剤収容管群（３２）に入れて、前記接着剤収容管群（３２）で前記接着剤を前記前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）の表面に均一に塗布し、粘着層を形成し、続いて、２０～６０℃の環境で３～４８ｍｉｎ乾燥し、前記粘着層の乾燥厚さを２～２０μｍにするステップＳ４－２と、を含むことを特徴とする請求項１に記載のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【請求項3】

前記接着剤は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレングリコール水性樹脂、ポリウレタン樹脂のうちの１種又は複数種を含むことを特徴とする請求項２に記載のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【請求項4】

塗布予備積層処理後の前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）に孔開け処理を施し、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）に孔径１０～５００μｍの微小孔を２０００～１０００００個／ｍ^２の分布密度で開けることを特徴とする請求項２に記載のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【請求項5】

孔開け処理を受けた前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）を５０℃～１５０℃の環境で３～１０ｈ養生することを特徴とする請求項４に記載のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【請求項6】

ステップＳ６では、多層ロールプレスには後積層ロールプレス機構（４）が使用され、前記後積層ロールプレス機構（４）は、２～５個の牽引ロール（４１）、巻き取り丸ロール（４２）を含み、前記牽引ロール（４１）の回転数が１～５ｍ／ｍｉｎに設定され、前記巻き取り丸ロール（４２）の回転数が１～５ｍ／ｍｉｎに設定され、巻き取り張力が５～２００Ｎに制御されることを特徴とする請求項１に記載のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【請求項7】

前記前処理グラフェン膜タイトコイル材（１）は、幅が１０ｃｍ～７０ｃｍ、長さが３０ｍ～２００ｍであることを特徴とする請求項１に記載のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【請求項8】

前記前処理グラフェン膜ルースコイル材（２）における隣接する膜層のギャップＤが、膜層厚さの２～９倍であることを特徴とする請求項１に記載のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【請求項9】

ステップＳ２の均質化処理において、均質化圧力は３０～１５０ＭＰａであり、温度は１０℃～５０℃に制御され、脱泡処理において、真空度は１ＫＰａ～１０ＫＰａに保持されることを特徴とする請求項１に記載のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【請求項10】

ステップＳ６では、多層ロールプレスは、繰出しセクション、第１精密プレスセクション、第２精密プレスセクション、第３精密プレスセクション、第４精密プレスセクション、巻き取りセクションを含み、前記繰出しセクション、巻き取りセクションにいずれも張力制御ユニットと張力アンプが設けられ、前記第１精密プレスセクション、第２精密プレスセクション、第３精密プレスセクション、第４精密プレスセクションにいずれも圧力制御ユニット、圧力センサ、線速度制御ユニット、速度計が設けられ、前記張力制御ユニット、圧力制御ユニット、線速度制御ユニットは、すべてＰＬＣ中央処理装置に接続されることを特徴とする請求項１に記載のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、グラフェンの技術分野に関し、特にグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスに関する。

【背景技術】

【0002】

熱伝導性放熱膜は、現在の電子、通信、航空、国防・軍需産業などの多くの分野で広く使用されており、その中でも、グラフェン放熱膜は、高い熱伝導率、軽量、小型などの優位性から広く使用され、迅速に従来の材料に代替されている。

【0003】

現在のグラフェン放熱膜の主流の製造方法には、塗布熱処理法がある。塗布熱処理法のプロセスの流れは、スラリーの調製、塗布、異物除去、熱処理、圧延などの工程を含み、シート状に切断してから、後続の処理を行う。しかし、このような製造プロセスは連続式ではなく、グラフェンシートしか製造できないため、後続の型抜きコストが高く、生産工程が煩雑で、人件費が高く、工業自動化生産の需要を満たすことができず、グラフェン放熱膜の普及に不利である。

【0004】

上記の現状に基づいて、工業化生産に適するグラフェン放熱膜の連続製造プロセスは最適化される必要がある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、グラフェン放熱膜製造プロセスがグラフェンシートしか製造できないため、後続の型抜きコストが高く、生産工程が煩雑で、人件費が高く、工業化オートマトン生産の需要を満たすことができないなど、従来技術に存在している欠陥に対して、新しいグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスを提供する。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記の技術的課題を解決するために、本発明は、以下の技術的解決手段によって達成させる。

【0007】

グラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスであって、
酸化グラフェンケーキを脱イオン水に分散させ、３重量％～６重量％の酸化グラフェン分散液を調製するステップＳ１と、
前記酸化グラフェン分散液のＰＨ値が６～１０となるまで前記酸化グラフェン分散液にアンモニア水をゆっくりと注入し、その後、均質化、脱泡処理を行い、粒子径が０．５μｍ～３μｍの範囲に制御された粘度１５０００～６００００Ｐａ／ｓの酸化グラフェンスラリーを得るステップＳ２と、
基材を準備し、塗布厚さを０．１～０．５ｍｍに制御しながら、コータで前記酸化グラフェンスラリーを前記基材上に塗布し、その後、４０～８５℃の環境で乾燥し、次に、剥離、スリット処理を行い、前処理グラフェン膜を得、巻き取り回転数を０．５～２．５ｍ／ｍｉｎ、巻き取り張力を２０～２００Ｎに制御して巻き取り機構で巻き取り、緊密な前処理グラフェン膜タイトコイル材を形成するステップＳ３と、
前記前処理グラフェン膜タイトコイル材を巻き戻し機構に入れて、前記巻き戻し機構の回転数を３０ｍ／ｍｉｎ未満、巻き取り張力を３０Ｎ以下に制御して巻き戻し処理を行い、所定の緊張度を有する前処理グラフェン膜ルースコイル材を得るステップＳ４と、
前記前処理グラフェン膜ルースコイル材を２００℃～４５０℃の環境で１２～２００ｈ低温処理し、次に、１４００℃以下の環境で１０～５０ｈ炭化処理し、最後に３２００℃以下の環境で１０～５０ｈ黒鉛化処理し、グラフェン発泡膜コイル材を得るステップＳ５と、
圧力１Ｔ～５Ｔの押圧ロールの作用によって前記グラフェン発泡膜コイル材に単層ロールプレス又は多層ロールプレスを施し、熱伝導率８００～２０００ｗ・ｍ／Ｋのグラフェン放熱コイル材を得るステップＳ６と、を含む。

【0008】

ステップＳ１では、酸化グラフェン分散液の重量百分率は後続の粘度を制御し易くするために制御される。

【0009】

ステップＳ２では、酸化グラフェン分散液のＰＨ値が１１を超えると、酸化グラフェンＧＯは還元されやすく、その結果、凝集が起こり、したがって、本発明では、アンモニア水を加えることでＰＨ値を６～１０の範囲に調整することにより、酸化グラフェンに負の電荷を帯電させ、また、均質化、脱泡処理を組み合わせることによって、酸化グラフェン分散液の分散効果を効果的に高めることができる。

【0010】

また、均質化処理により、酸化グラフェン分散液中の大粒子が小粒子に粉砕され、粒子径が均一で分散効果が良好な酸化グラフェン分散液が得られるとともに、製品の安定性の向上にも有利である。

【0011】

ステップＳ４では、グラフェン膜は、高温処理中に膨張しながら放熱し、大量のガスを放出するが、巻き戻し処理により、前処理グラフェン膜ルースコイル材の隣接する膜層の間に適切なギャップが生じ、それにより、放熱性や通気性の向上に有利である。

【0012】

ステップＳ５では、低温処理は、水やほとんどの酸素含有官能基を除去し、爆発を防止することができ、炭化及び黒鉛化は、熱伝導性（熱拡散係数）を向上させることができる。

【0013】

ステップＳ６では、ロールプレスは、グラフェン放熱コイル材の密度を高め、熱伝導率を向上させることができる。

【0014】

本発明の製造プロセスは、連続した分散が安定的なグラフェン放熱膜コイル材を製造することができ、しかも、プロセスの安定性が良好で、生産効率が顕著に向上し、コストが低下する。

【0015】

好ましくは、上記のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスにおいて、ステップＳ４では、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材に対して巻き戻し処理を行う前に、予備積層機構を用いて塗布予備積層処理を行い、前記予備積層機構は、繰出しロール群、接着剤収容管群、巻き取りロールを含み、前記塗布予備積層処理ステップは、複数の前処理グラフェン膜タイトコイル材を前記繰出しロール群に取り付け、前記繰出しロール群の回転数を１～５ｍ／ｍｉｎに設定し、前記巻き取りロールの回転数を１～５ｍ／ｍｉｎに設定し、巻き取り張力を５～５００Ｎに制御するステップＳ４－１と、
接着剤を接着剤収容管群に入れて、前記接着剤収容管群で前記接着剤を前記前処理グラフェン膜タイトコイル材の表面に均一に塗布し、粘着層を形成し、続いて、２０～６０℃の環境で３～４８ｍｉｎ乾燥し、前記粘着層の乾燥厚さを２～２０μｍにするステップＳ４－２と、を含む。

【0016】

より厚いグラフェンコイル材を製造するとともに、圧延中の層分離現象を回避するために、
ステップＳ４－１では、予備積層機構は複数の前処理グラフェン膜タイトコイル材を積層することで、コイル材の厚さを迅速に増加させることができる。

【0017】

ステップＳ４－２では、接着剤により、複数の前処理グラフェン膜タイトコイル材を粘着することで、厚さを増加させるとともに、層分離を回避することができる。

【0018】

好ましくは、上記のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスにおいて、前記接着剤は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレングリコール水性樹脂、ポリウレタン樹脂のうちの１種又は複数種を含む。

【0019】

本発明では、上記の材料を用いて製造された接着剤は、粘着効果に優れ、前処理グラフェン膜タイトコイル材の粘着効果を確保する。

【0020】

好ましくは、上記のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスにおいて、塗布予備積層処理後の前処理グラフェン膜タイトコイル材に孔開け処理を施し、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材に孔径１０～５００μｍの微小孔を２０００～１０００００個／ｍ^２の分布密度で開ける。

【0021】

前処理グラフェン膜タイトコイル材に対する孔開け処理は、高温処理の時に水や二酸化炭素などのガスを放出しやすくし、膜材を均一に発泡させ、後続の圧延による脱気を容易にするためである。

【0022】

好ましくは、上記のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスにおいて、孔開け処理を受けた前処理グラフェン膜タイトコイル材を５０℃～１５０℃の環境で３～１０ｈ養生する。

【0023】

養生のプロセスは、予備積層接着剤を十分に乾燥させるとともに、一部の水や酸素含有官能基を除去し、高温処理中の爆発を防止することができる。

【0024】

好ましくは、上記のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスにおいて、ステップＳ６では、多層ロールプレスには後積層ロールプレス機構が使用され、前記後積層ロールプレス機構は、２～５個の牽引ロール、巻き取り丸ロールを含み、前記牽引ロールの回転数が１～５ｍ／ｍｉｎに設定され、前記巻き取り丸ロールの回転数が１～５ｍ／ｍｉｎに設定され、巻き取り張力が５～２００Ｎに制御される。

【0025】

後積層ロールプレスは、多層のグラフェン膜を圧延して一体化することで、様々な厚さのグラフェン熱伝導膜を製造することができる。

【0026】

好ましくは、上記のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスにおいて、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材は、幅が１０ｃｍ～７０ｃｍ、長さが３０ｍ～２００ｍである。

【0027】

好ましくは、上記のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスにおいて、前記前処理グラフェン膜ルースコイル材における隣接する膜層のギャップＤが、膜層厚さの２～９倍である。

【0028】

前処理グラフェン膜ルースコイル材では、ギャップＤが小さすぎると、放熱やガスの放出が困難になり、爆発が起こりやすく、ギャップＤが大きすぎると、高温での炉詰め量が大幅に低下し、コストが上昇し、したがって、本発明で使用される上記のパラメータは工業の量産に適している。

【0029】

好ましくは、上記のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスにおいて、ステップＳ２の均質化処理において、均質化圧力は３０～１５０ＭＰａであり、温度は１０℃～５０℃に制御され、脱泡処理において、真空度は１ＫＰａ～１０ＫＰａに保持される。

【0030】

本発明に係る均質化処理に使用される上記の均質化圧力及び温度のパラメータでは、酸化グラフェンスラリーの粒子径の均一さがより確実に制御され、粒子径０．５μｍ～３μｍの酸化グラフェンスラリーが得られ、最終的に製造された製品に最適な熱伝導性を付与するのに有利である。

【0031】

好ましくは、上記のグラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスにおいて、ステップＳ６では、多層ロールプレスは、繰出しセクション、第１精密プレスセクション、第２精密プレスセクション、第３精密プレスセクション、第４精密プレスセクション、巻き取りセクションを含み、前記繰出しセクションと巻き取りセクションにいずれも張力制御ユニットと張力アンプが設けられ、前記第１精密プレスセクション、第２精密プレスセクション、第３精密プレスセクション、第４精密プレスセクションにいずれも圧力制御ユニット、圧力センサ、線速度制御ユニット、速度計が設けられ、前記張力制御ユニット、圧力制御ユニット、線速度制御ユニットは、すべてＰＬＣ中央処理装置に接続される。

【0032】

多層ロールプレスは、様々な厚さのグラフェン放熱膜コイル材を製造することができ、さらに極厚（２５μｍ以上）のグラフェン放熱膜コイル材も製造可能であるが、コイル材が厚いほど、ロールプレスの圧力及び速度が重要になり、コイル材の品質を左右する。

【0033】

多層ロールプレスは、第１精密プレスセクション、第２精密プレスセクション、第３精密プレスセクション、第４精密プレスセクションに分けられ、グラフェン発泡膜コイル材を十分に脱気するだけではなく、コイル材の密度を効果的に向上させ、熱伝導率を顕著に高める。多段ロールプレスは、自動化効率を高め、連続生産を容易にし、効率を高めることもできる。

【図面の簡単な説明】

【0034】

【図1】本発明における前処理グラフェン膜タイトコイル材の構造概略図である。

【図2】本発明における前処理グラフェン膜ルースコイル材の構造概略図である。

【図3】本発明における予備積層機構の構造概略図である。

【図4】本発明における後積層ロールプレス機構の構造概略図である。

【図5】本発明における多層ロールプレスのフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0035】

以下、図１～５及び具体的な実施形態を参照して本発明についてさらに詳細に説明するが、これらは本発明を制限するものではない。

【実施例1】

【0036】

グラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスは、以下のＳ１～Ｓ６を含む。

【0037】

Ｓ１：酸化グラフェンケーキを脱イオン水に分散させ、３重量％の酸化グラフェン分散液を調製する。

【0038】

Ｓ２：前記酸化グラフェン分散液のＰＨ値が６となるまで前記酸化グラフェン分散液にアンモニア水をゆっくりと注入し、その後、均質化、脱泡処理を行い、粒子径が０．５μｍ～３μｍの範囲に制御された粘度１５０００Ｐａ／ｓの酸化グラフェンスラリーを得る。

【0039】

Ｓ３：基材を準備し、塗布厚さ０．１ｍｍに制御しながらコータで前記酸化グラフェンスラリーを前記基材上に塗布し、その後、４０℃の環境で乾燥し、次に、剥離、スリット処理を行い、前処理グラフェン膜を得、巻き取り回転数を０．５ｍ／ｍｉｎ、巻き取り張力を２０Ｎに制御して巻き取り機構で巻き取り、緊密な前処理グラフェン膜タイトコイル材１を形成する。

【0040】

Ｓ４：前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１を巻き戻し機構に入れて、前記巻き戻し機構の回転数を３０ｍ／ｍｉｎ未満、巻き取り張力を３０Ｎ以下に制御して巻き戻し処理を行い、所定の緊張度を有する前処理グラフェン膜ルースコイル材２を得る。

【0041】

Ｓ５：前記前処理グラフェン膜ルースコイル材２を２００℃の環境で１２ｈ低温処理し、次に、１４００℃以下の環境で１０ｈ炭化処理し、最後に、３２００℃以下の環境で１０ｈ黒鉛化処理し、グラフェン発泡膜コイル材を得る。

【0042】

Ｓ６：圧力１Ｔの押圧ロールの作用によって前記グラフェン発泡膜コイル材に単層ロールプレス又は多層ロールプレスを施し、熱伝導率８００ｗ・ｍ／Ｋのグラフェン放熱コイル材を得る。

【0043】

好ましくは、ステップＳ４では、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１に対して巻き戻し処理を行う前に、予備積層機構３を用いて塗布予備積層処理を行い、前記予備積層機構３は、繰出しロール群３１、接着剤収容管群３２、巻き取りロール３３を含み、前記塗布予備積層処理ステップは、以下のＳ４－１とＳ４－２を含む。

【0044】

Ｓ４－１：複数の前処理グラフェン膜タイトコイル材１を前記繰出しロール群３１に取り付け、前記繰出しロール群３１の回転数を１ｍ／ｍｉｎに設定し、前記巻き取りロール３３の回転数を１ｍ／ｍｉｎに設定し、巻き取り張力を５Ｎに制御する。

【0045】

Ｓ４－２：接着剤を接着剤収容管群３２に入れて、前記接着剤収容管群３２で前記接着剤を前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１の表面に均一に塗布し、粘着層を形成し、続いて、２０℃の環境で３ｍｉｎ乾燥し、前記粘着層の乾燥厚さを２μｍにする。

【0046】

好ましくは、前記接着剤は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレングリコール水性樹脂、ポリウレタン樹脂のうちの１種又は複数種を含む。

【0047】

好ましくは、塗布予備積層処理後の前処理グラフェン膜タイトコイル材１に孔開け処理を施し、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１に孔径１０μｍの微小孔を２０００個／ｍ^２の分布密度で開ける。

【0048】

好ましくは、孔開け処理を受けた前処理グラフェン膜タイトコイル材１を５０℃の環境で３ｈ養生する。

【0049】

好ましくは、ステップＳ６では、多層ロールプレスには後積層ロールプレス機構４が使用され、前記後積層ロールプレス機構４は、２個の牽引ロール４１、巻き取り丸ロール４２を含み、前記牽引ロール４１の回転数が１ｍ／ｍｉｎに設定され、前記巻き取り丸ロール４２の回転数が１ｍ／ｍｉｎに設定され、巻き取り張力が５Ｎに制御される。

【0050】

好ましくは、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１は、幅が１０ｃｍ、長さが３０ｍである。

【0051】

好ましくは、前記前処理グラフェン膜ルースコイル材２における隣接する膜層のギャップＤが、膜層厚さの２倍である。

【0052】

好ましくは、ステップＳ２の均質化処理において、均質化圧力は３０ＭＰａであり、温度は１０℃に制御され、脱泡処理において、真空度は１ＫＰａに保持される。

【0053】

好ましくは、ステップＳ６では、多層ロールプレスは、繰出しセクション、第１精密プレスセクション、第２精密プレスセクション、第３精密プレスセクション、第４精密プレスセクション、巻き取りセクションを含み、前記繰出しセクションと巻き取りセクションにいずれも張力制御ユニットと張力アンプが設けられ、前記第１精密プレスセクション、第２精密プレスセクション、第３精密プレスセクション、第４精密プレスセクションにいずれも圧力制御ユニット、圧力センサ、線速度制御ユニット、速度計が設けられ、前記張力制御ユニット、圧力制御ユニット、線速度制御ユニットは、すべてＰＬＣ中央処理装置に接続される。

【実施例2】

【0054】

グラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスは、以下のＳ１～Ｓ６を含む。

【0055】

Ｓ１：酸化グラフェンケーキを脱イオン水に分散させ、６重量％の酸化グラフェン分散液を調製する。

【0056】

Ｓ２：前記酸化グラフェン分散液のＰＨ値が１０となるまで前記酸化グラフェン分散液にアンモニア水をゆっくりと注入し、その後、均質化、脱泡処理を行い、粒子径が０．５μｍ～３μｍの範囲に制御された粘度６００００Ｐａ／ｓの酸化グラフェンスラリーを得る。

【0057】

Ｓ３：基材を準備し、塗布厚さを０．５ｍｍに制御しながらコータで前記酸化グラフェンスラリーを前記基材上に塗布し、その後、８５℃の環境で乾燥し、次に、剥離、スリット処理を行い、前処理グラフェン膜を得、巻き取り回転数を２．５ｍ／ｍｉｎ、巻き取り張力を２００Ｎに制御して巻き取り機構で巻き取り、緊密な前処理グラフェン膜タイトコイル材１を形成する。

【0058】

【0059】

Ｓ５：前記前処理グラフェン膜ルースコイル材２を４５０℃の環境で２００ｈ低温処理し、次に、１４００℃以下の環境で５０ｈ炭化処理し、最後に、３２００℃以下の環境で５０ｈ黒鉛化処理し、グラフェン発泡膜コイル材を得る。

【0060】

Ｓ６：圧力５Ｔの押圧ロールの作用によって前記グラフェン発泡膜コイル材に単層ロールプレス又は多層ロールプレスを施し、熱伝導率２０００ｗ・ｍ／Ｋのグラフェン放熱コイル材を得る。

【0061】

好ましくは、ステップＳ４では、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１に対して巻き戻し処理を行う前に、予備積層機構３を用いて塗布予備積層処理を行い、前記予備積層機構３は、繰出しロール群３１、接着剤収容管群３２、巻き取りロール３３を含み、前記塗布予備積層処理ステップは、以下のＳ４－１とＳ４－１を含む。

【0062】

Ｓ４－１：複数の前処理グラフェン膜タイトコイル材１を前記繰出しロール群３１に取り付け、前記繰出しロール群３１の回転数を５ｍ／ｍｉｎに設定し、前記巻き取りロール３３の回転数を５ｍ／ｍｉｎに設定し、巻き取り張力を５００Ｎに制御する。

【0063】

Ｓ４－２：接着剤を接着剤収容管群３２に入れて、前記接着剤収容管群３２で前記接着剤を前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１の表面に均一に塗布し、粘着層を形成し、続いて、６０℃の環境で４８ｍｉｎ乾燥し、前記粘着層の乾燥厚さを２０μｍにする。

【0064】

【0065】

好ましくは、塗布予備積層処理後の前処理グラフェン膜タイトコイル材１に孔開け処理を施し、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１に孔径５００μｍの微小孔を１０００００個／ｍ^２の分布密度で開ける。

【0066】

好ましくは、孔開け処理を受けた前処理グラフェン膜タイトコイル材１を１５０℃の環境で１０ｈ養生する。

【0067】

好ましくは、ステップＳ６では、多層ロールプレスには後積層ロールプレス機構４が使用され、前記後積層ロールプレス機構４は、５個の牽引ロール４１、巻き取り丸ロール４２を含み、前記牽引ロール４１の回転数が５ｍ／ｍｉｎに設定され、前記巻き取り丸ロール４２の回転数が５ｍ／ｍｉｎに設定され、巻き取り張力が２００Ｎに制御される。

【0068】

好ましくは、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１は、幅が７０ｃｍ、長さが２００ｍである。

【0069】

好ましくは、前記前処理グラフェン膜ルースコイル材２における隣接する膜層のギャップＤが、膜層厚さの９倍である。

【0070】

好ましくは、ステップＳ２の均質化処理において、均質化圧力は１５０ＭＰａであり、温度は５０℃に制御され、脱泡処理において、真空度は１０ＫＰａに保持される。

【0071】

【実施例3】

【0072】

グラフェン放熱膜コイル材の製造プロセスは、以下のＳ１～Ｓ６を含む。

【0073】

Ｓ１：酸化グラフェンケーキを脱イオン水に分散させ、４重量％の酸化グラフェン分散液を調製する。

【0074】

Ｓ２：前記酸化グラフェン分散液のＰＨ値が８となるまで前記酸化グラフェン分散液にアンモニア水をゆっくりと注入し、その後、均質化、脱泡処理を行い、粒子径が０．５μｍ～３μｍの範囲に制御された粘度３５０００Ｐａ／ｓの酸化グラフェンスラリーを得る。

【0075】

Ｓ３：基材を準備し、塗布厚さを０．３ｍｍに制御しながらコータで前記酸化グラフェンスラリーを前記基材上に塗布し、その後、６５℃の環境で乾燥し、次に、剥離、スリット処理を行い、前処理グラフェン膜を得、巻き取り回転数を１．５ｍ／ｍｉｎ、巻き取り張力を１００Ｎに制御して巻き取り機構で巻き取り、緊密な前処理グラフェン膜タイトコイル材１を形成する。

【0076】

【0077】

Ｓ５：前記前処理グラフェン膜ルースコイル材２を３５０℃の環境で１００ｈ低温処理し、次に、１４００℃以下の環境で３０ｈ炭化処理し、最後に、３２００℃以下の環境で３０ｈ黒鉛化処理し、グラフェン発泡膜コイル材を得る。

【0078】

Ｓ６：圧力３Ｔの押圧ロールの作用によって前記グラフェン発泡膜コイル材に単層ロールプレス又は多層ロールプレスを施し、熱伝導率１４００ｗ・ｍ／Ｋのグラフェン放熱コイル材を得る。

【0079】

【0080】

Ｓ４－１：複数の前処理グラフェン膜タイトコイル材１を前記繰出しロール群３１に取り付け、前記繰出しロール群３１の回転数を３ｍ／ｍｉｎに設定し、前記巻き取りロール３３の回転数を３ｍ／ｍｉｎに設定し、巻き取り張力を２５０Ｎに制御する。

【0081】

Ｓ４－２：接着剤を接着剤収容管群３２に入れて、前記接着剤収容管群３２で前記接着剤を前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１の表面に均一に塗布し、粘着層を形成し、続いて、４０℃の環境で３０ｍｉｎ乾燥し、前記粘着層の乾燥厚さを１０μｍにする。

【0082】

【0083】

好ましくは、塗布予備積層処理後の前処理グラフェン膜タイトコイル材１に孔開け処理を施し、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１に孔径３００μｍの微小孔を５００００個／ｍ^２の分布密度で開ける。

【0084】

好ましくは、孔開け処理を受けた前処理グラフェン膜タイトコイル材１を１００℃の環境で６ｈ養生する。

【0085】

好ましくは、ステップＳ６では、多層ロールプレスには後積層ロールプレス機構４が使用され、前記後積層ロールプレス機構４は、３個の牽引ロール４１、巻き取り丸ロール４２を含み、前記牽引ロール４１の回転数が３ｍ／ｍｉｎに設定され、前記巻き取り丸ロール４２の回転数が３ｍ／ｍｉｎに設定され、巻き取り張力が１００Ｎに制御される。

【0086】

好ましくは、前記前処理グラフェン膜タイトコイル材１は、幅が４０ｃｍ、長さが１００ｍである。

【0087】

好ましくは、前記前処理グラフェン膜ルースコイル材２における隣接する膜層のギャップＤが、膜層厚さの５倍である。

【0088】

好ましくは、ステップＳ２の均質化処理において、均質化圧力は９０ＭＰａであり、温度は３０℃に制御され、脱泡処理において、真空度は５ＫＰａに保持される。

【0089】

【0090】

要するに、以上のものは本発明の好ましい実施例にすぎず、本発明の特許出願の範囲に基づいてなされた均等な変更及び修飾は、本発明の範囲に含まれるべきである。

【図1】