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特表2024-535742シリコーンゴムに接着されたシリコーン感圧接着剤を含む積層物品の調製方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-10-02
(54)【発明の名称】シリコーンゴムに接着されたシリコーン感圧接着剤を含む積層物品の調製方法
(51)【国際特許分類】
C09J 5/00 20060101AFI20240925BHJP
C09J 183/06 20060101ALI20240925BHJP
C09J 11/06 20060101ALI20240925BHJP
C09J 183/02 20060101ALI20240925BHJP
C09J 7/38 20180101ALI20240925BHJP
B32B 7/12 20060101ALI20240925BHJP
B32B 25/20 20060101ALI20240925BHJP
B32B 27/00 20060101ALI20240925BHJP
C09D 5/00 20060101ALN20240925BHJP
【ＦＩ】
C09J5/00
C09J183/06
C09J11/06
C09J183/02
C09J7/38
B32B7/12
B32B25/20
B32B27/00 101
C09D5/00 D
【審査請求】未請求
【予備審査請求】有
(21)【出願番号】P 2024513962
(86)(22)【出願日】2022-07-21
(85)【翻訳文提出日】2024-03-01
(86)【国際出願番号】 US2022074006
(87)【国際公開番号】W WO2023039317
(87)【国際公開日】2023-03-16
(31)【優先権主張番号】63/241,550
(32)【優先日】2021-09-08
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(31)【優先権主張番号】63/335,733
(32)【優先日】2022-04-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．テフロン
(71)【出願人】
【識別番号】590001418
【氏名又は名称】ダウ シリコーンズ コーポレーション
(74)【代理人】
【識別番号】100092783
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 浩
(74)【代理人】
【識別番号】100095360
【弁理士】
【氏名又は名称】片山 英二
(74)【代理人】
【識別番号】100120134
【弁理士】
【氏名又は名称】大森 規雄
(72)【発明者】
【氏名】ルオ、ビンビン
(72)【発明者】
【氏名】ミッチェル、ティモシー
【テーマコード（参考）】
4F100
4J004
4J038
4J040
【Ｆターム（参考）】
4F100AK04C
4F100AK42C
4F100AK51C
4F100AK52A
4F100AK52B
4F100AN10A
4F100AT00C
4F100BA03
4F100CB05B
4F100JB16C
4F100JK06
4F100JL13B
4J004AA11
4J004AB01
4J004CA06
4J004CB03
4J004CD01
4J004DB03
4J004EA05
4J004EA06
4J038PA07
4J040EK021
4J040EK061
4J040GA05
4J040HD41
4J040JA09
4J040JB09
4J040KA16
4J040KA23
4J040LA01
4J040LA06
4J040MA12
4J040NA17
4J040PA00
(57)【要約】
積層物品は、シリコーンゴムを含む物品に接着されたシリコーン感圧接着剤を含む。積層物品を製作するための方法が提供される。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
積層物品を製作するための方法であって、前記方法が、（１）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、前記出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンであって、出発材料（Ｐ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて＞２０．５重量％の量で存在する、ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される１５，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、出発材料（Ｒ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて、＜７９．５重量％の量で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、
任意選択的に、（Ｎ）中和剤と、を含み、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在し、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（２）前記反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（３）前記触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去することと、
任意選択的に、（４）（Ｐ）と（Ｒ）との縮合反応生成物を回収することと、
任意選択的に、（５）（Ｒ）及び（Ｐ）の合計重量に基づいて４重量％までの（Ｘ）過酸化物架橋剤を添加し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
任意選択的に、（６）バッキング基材の表面を処理することと、
（７）前記バッキング基材の前記表面に前記シリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（８）前記シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（９）前記シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、前記バッキング基材の前記表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤を形成することであって、前記シリコーン感圧接着剤層が、前記バッキング基材の前記表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、
任意選択的に、（１０）シリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１１）シリコーン感圧接着剤の前記反対側表面と前記シリコーンゴム物品の前記表面とを接着することと、を含む、方法。
【請求項2】
出発材料（Ｐ）である前記ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンが式【化1】
を有し、式中、各Ｒ１は、独立して選択される１～６個の炭素原子のアルキル基であり、下付き文字ａは、１分子当たりの二官能性シロキサン単位の平均数を表し、２５０≦ａ≦３，０００である、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
出発材料（Ｒ）である前記ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂が、単位式（Ｒ１
３ＳｉＯ１／２）ｂ（ＳｉＯ４／２）ｃ（ＨＯ１／２）ｄを有し、式中、各Ｒ１は、独立して選択される１～６個の炭素原子のアルキル基であり、下付き文字ｂ及びｃは、それぞれ、一官能性単位及び四官能性単位のモル分率を表し、下付き文字ｂ及びｃは、０．４≦ｂ≦０．５、０．５≦ｃ≦０．６、及び量（ｂ＋ｃ）＝１であるような値を有し、下付き文字ｄは、前記樹脂中のヒドロキシル基の量を表し、下付き文字ｄは、前記樹脂に２重量％～５重量％のヒドロキシル含量を与えるのに十分な値を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項4】
（Ｒ）／（Ｐ）が２．９／１～＜３．８８／１である、請求項１に記載の方法。
【請求項5】
（Ｒ）／（Ｐ）が２．９／１～３／１である、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
（Ｎ）前記中和剤が存在し、前記中和剤がシリルホスフェートを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項7】
（Ｃ）前記縮合反応触媒が酸である、請求項１に記載の方法。
【請求項8】
工程（５）が存在し、（Ｘ）前記過酸化物架橋剤がベンゾイルペルオキシドを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項9】
工程（６）が存在し、工程（６）が、前記バッキング基材の前記表面にプライマーを塗布することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項10】
工程（１０）が存在し、工程（１０）が、前記シリコーンゴムの前記表面をアルコールで洗浄することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項11】
工程（１１）において、前記シリコーンゴムが３０～５０のデュロメータを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項12】
請求項１～１１のいずれか一項に記載の方法によって調製された積層物品。
【請求項13】
工程（７）における前記バッキング基材が剥離ライナーを含み、前記方法が、工程（９）の後に前記剥離ライナーを除去することと、
任意選択的に、（１２）第２のシリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１３）前記シリコーン感圧接着剤層の前記表面を前記第２のシリコーンゴム物品の前記表面に接着することと、を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項14】
積層物品を製作するための方法であって、前記方法が、（１）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、前記出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンであって、出発材料（Ｐ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて＞２０．５重量％の量で存在する、ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される１５，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、出発材料（Ｒ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて、＜７９．５重量％の量で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、
任意選択的に、（Ｎ）中和剤と、を含み、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在し、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（２）前記反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（３）前記触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去することと、
任意選択的に、（４）（Ｐ）と（Ｒ）との縮合反応生成物を回収することと、
任意選択的に、（５）（Ｒ）及び（Ｐ）の合計重量に基づいて４重量％までの（Ｘ）過酸化物架橋剤を添加し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
任意選択的に、（６）シリコーンゴムを含むバッキング基材の表面を処理することと、
（７）前記バッキング基材の前記表面に前記シリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（８）前記シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（９）前記シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、前記バッキング基材の前記表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤層を形成することであって、前記シリコーン感圧接着剤層が、前記バッキング基材の前記表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、を含む、方法。
【請求項15】
任意選択的に、（１０）シリコーンゴム物品の表面を処理することと、（１１）シリコーン感圧接着剤層の前記反対側表面と前記シリコーンゴム物品の前記表面とを接着することと、を更に含む、請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
（関連出願の相互参照）
本願は、米国特許法第１１９条（ｅ）に基づき、それぞれ２０２１年９月８日及び２０２２年４月２８日出願の米国仮特許出願第６３／２４１，５５０号及び同第６３／３３５，７３３号の利益を主張するものである。米国仮特許出願第６３／２４１，５５０号及び同第６３／３３５，７３３号は、参照により本明細書に組み込まれる。
本願は、米国特許法第１１９条（ｅ）に基づき、それぞれ２０２１年９月８日及び２０２２年４月２８日出願の米国仮特許出願第６３／２４１，５５０号及び同第６３／３３５，７３３号の利益を主張するものである。米国仮特許出願第６３／２４１，５５０号及び同第６３／３３５，７３３号は、参照により本明細書に組み込まれる。
【0002】
（発明の分野）
本発明は、硬化させるとシリコーンゴムに対して良好な接着性を有するシリコーン感圧接着剤を形成することができるシリコーン感圧接着剤組成物を調製するための方法に関する。より詳細には、本発明は、硬化してシリコーン感圧接着剤を形成する過酸化物硬化性シリコーン感圧接着剤組成物を調製するための方法に関する。積層物品は、シリコーンゴムを含む物品に接着されたシリコーン感圧接着剤を含む。
本発明は、硬化させるとシリコーンゴムに対して良好な接着性を有するシリコーン感圧接着剤を形成することができるシリコーン感圧接着剤組成物を調製するための方法に関する。より詳細には、本発明は、硬化してシリコーン感圧接着剤を形成する過酸化物硬化性シリコーン感圧接着剤組成物を調製するための方法に関する。積層物品は、シリコーンゴムを含む物品に接着されたシリコーン感圧接着剤を含む。
【背景技術】
【0003】
序論
米国特許第８，２４７，５０２号は、付加反応硬化性シリコーン感圧接着剤組成物を開示している。しかしながら、付加反応硬化性シリコーン感圧接着剤組成物は、シリコーンゴムに対する接着性が不十分（例えば、典型的には≦１，０００ｇｆ／インチ）であるという欠点に悩まされることがある。
米国特許第８，２４７，５０２号は、付加反応硬化性シリコーン感圧接着剤組成物を開示している。しかしながら、付加反応硬化性シリコーン感圧接着剤組成物は、シリコーンゴムに対する接着性が不十分（例えば、典型的には≦１，０００ｇｆ／インチ）であるという欠点に悩まされることがある。
【0004】
現在市販されているシリコーン感圧接着剤は、シリコーンゴム基材に対して比較的弱い接着強度を提供するという欠点に悩まされる可能性がある。この弱い接着力は、エレクトロニクス用途、自動車用途、及びマスキングテープ用途においてなど、シリコーン感圧接着剤がシリコーンゴムへの結合に使用される用途での必要性を満たすことができないことがよくある。
【発明の概要】
【0005】
積層物品を製作するための方法が提供される。本方法は、
（ａ）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される１５，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、を含み、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（ｂ）反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（ｃ）触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
（ｄ）バッキング基材の表面にシリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（ｅ）シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（ｆ）シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、バッキング基材の表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤層を形成することであって、シリコーン感圧接着剤層が、バッキング基材の表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、
（ｇ）シリコーン感圧接着剤の反対側表面とシリコーンゴム物品の表面とを接着することと、を含む。シリコーンゴム物品に接着するシリコーン感圧接着剤を含む積層物品を、本方法によって調製することができる。
（ａ）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される１５，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、を含み、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（ｂ）反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（ｃ）触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
（ｄ）バッキング基材の表面にシリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（ｅ）シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（ｆ）シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、バッキング基材の表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤層を形成することであって、シリコーン感圧接着剤層が、バッキング基材の表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、
（ｇ）シリコーン感圧接着剤の反対側表面とシリコーンゴム物品の表面とを接着することと、を含む。シリコーンゴム物品に接着するシリコーン感圧接着剤を含む積層物品を、本方法によって調製することができる。
【図面の簡単な説明】
【0006】
【0007】
参照番号
１００ 積層物品の部分断面
１０１ バッキング基材
１０１ｂ バッキング基材１０１の表面
１０２ シリコーン感圧接着剤
１０２ａ シリコーン感圧接着剤１０２の表面
１０２ｂ シリコーン感圧接着剤１０２の反対側表面
１０３ シリコーンゴム物品
１０３ａ シリコーンゴム物品１０３の表面
２００ 積層物品の部分断面
２０１ シリコーンゴムを含むバッキング基材
２０１ｂ バッキング基材２０１の表面
２０２ シリコーン感圧接着剤
２０２ａ シリコーン感圧接着剤２０２の表面
２０２ｂ シリコーン感圧接着剤２０２の反対側表面
１００ 積層物品の部分断面
１０１ バッキング基材
１０１ｂ バッキング基材１０１の表面
１０２ シリコーン感圧接着剤
１０２ａ シリコーン感圧接着剤１０２の表面
１０２ｂ シリコーン感圧接着剤１０２の反対側表面
１０３ シリコーンゴム物品
１０３ａ シリコーンゴム物品１０３の表面
２００ 積層物品の部分断面
２０１ シリコーンゴムを含むバッキング基材
２０１ｂ バッキング基材２０１の表面
２０２ シリコーン感圧接着剤
２０２ａ シリコーン感圧接着剤２０２の表面
２０２ｂ シリコーン感圧接着剤２０２の反対側表面
【発明を実施するための形態】
【0008】
積層物品を製作するための方法は、
（１）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンであって、出発材料（Ｐ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて＞２０．５重量％の量で存在する、ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される１５，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、出発材料（Ｒ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて、＜７９．５重量％の量で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、
任意選択的に、（Ｎ）中和剤と、を含み、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在し、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（２）反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（３）触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去することと、
任意選択的に、（４）（Ｐ）と（Ｒ）との縮合反応生成物を回収することと、
任意選択的に、（５）（Ｒ）及び（Ｐ）の合計重量に基づいて４重量％までの（Ｘ）過酸化物架橋剤を添加し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
任意選択的に、（６）バッキング基材の表面を処理することと、
（７）バッキング基材の表面にシリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（８）シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（９）シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、バッキング基材の表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤層を形成することであって、シリコーン感圧接着剤層が、バッキング基材の表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、
任意選択的に、（１０）シリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１１）シリコーン感圧接着剤の反対側表面とシリコーンゴム物品の表面とを接着することと、を含む。
（１）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンであって、出発材料（Ｐ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて＞２０．５重量％の量で存在する、ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される１５，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、出発材料（Ｒ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて、＜７９．５重量％の量で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、
任意選択的に、（Ｎ）中和剤と、を含み、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在し、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（２）反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（３）触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去することと、
任意選択的に、（４）（Ｐ）と（Ｒ）との縮合反応生成物を回収することと、
任意選択的に、（５）（Ｒ）及び（Ｐ）の合計重量に基づいて４重量％までの（Ｘ）過酸化物架橋剤を添加し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
任意選択的に、（６）バッキング基材の表面を処理することと、
（７）バッキング基材の表面にシリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（８）シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（９）シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、バッキング基材の表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤層を形成することであって、シリコーン感圧接着剤層が、バッキング基材の表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、
任意選択的に、（１０）シリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１１）シリコーン感圧接着剤の反対側表面とシリコーンゴム物品の表面とを接着することと、を含む。
【0009】
上記の方法の工程（１）は、任意の好都合な手段、例えば、上記で導入され、以下で詳細に記載されるような（Ｐ）、（Ｒ）、（Ｓ）、及び任意選択的に（Ｎ）を含む出発材料を、任意選択的に撹拌装置及びジャケッティングを備えた、バッチ反応器中で混合することによって実施され得る。縮合反応は、２０℃～１５０℃、あるいはＲＴから出発材料（Ｓ）、溶媒の還流温度までの温度で実施され得る。反応時間は、出発材料の選択及び温度を含む様々な要因に依存するが、工程（１）における縮合反応は、例えば、０．５時間～２０時間、あるいは１時間～１０時間で行われ得る。縮合反応は、例えば、Ｃｉｆｕｅｎｔｅｓらの米国特許第５，９１６，９８１号に記載されるように、適切な出発材料を以下に記載されるものに変更することによって行われ得る。
【0010】
（Ｐ）ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサン
出発材料（Ｐ）は、工程（１）で使用されるビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサン（ポリマー）である。このポリマーは、式
出発材料（Ｐ）は、工程（１）で使用されるビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサン（ポリマー）である。このポリマーは、式
【0011】
【化1】
を有し得、式中、各Ｒ１は、独立して選択される１～６個の炭素原子のアルキル基であり、下付き文字ａは、１分子当たりの二官能性シロキサン単位の平均数を表し、２５０≦ａ≦３，０００、あるいは２７０≦ａ≦２，０００である。あるいは、下付き文字ａは、少なくとも２５０、あるいは少なくとも２７０、あるいは少なくとも３００、あるいは少なくとも３５０、あるいは少なくとも４００、あるいは少なくとも４５０、あるいは少なくとも５００であり得、それと同時に、下付き文字ａは、最大３，０００、あるいは最大２，５００、あるいは最大２，１００、あるいは最大２，０００、あるいは最大１，９００、あるいは最大１，８００であり得る。Ｒ１のアルキル基の例としては、メチル、エチル、プロピル（ｎ－プロピル及びイソプロピルを含む）、ブチル（ｎ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｓｅｃ－ブチル、及びイソブチルを含む）、ペンチル（ｎ－ペンチル、シクロペンチル、及び５個の炭素原子を有する分岐異性体を含む）、及びヘキシル（ｎ－ヘキシル、シクロヘキシル、及び６個の炭素原子を有する分岐異性体を含む）が挙げられる。あるいは、各Ｒ１は、メチル又はエチル、あるいはメチルであってもよい。
【0012】
出発材料（Ａ）に好適なポリマーは、当該技術分野において既知であり、Ｇｅｌｅｓｔ Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ，ＵＳＡ）及びＤＳＣなどの様々な供給元から市販されている。好適なポリマーの例としては、２０，０００ｇ／ｍｏｌ～１５０，０００ｇ／ｍｏｌ、あるいは４０，０００ｇ／ｍｏｌ～１３５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有するビス－ヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンが挙げられ、Ｍｗは、ＧＰＣによって測定することができる。
【0013】
（Ｒ）ポリオルガノシリケート樹脂
出発材料（Ｒ）は、工程（１）で使用されるヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂（樹脂）である。樹脂は、式Ｒ１ ３ＳｉＯ１／２の一官能性単位及び式ＳｉＯ４／２の四官能性シリケート単位（「Ｑ」単位）を含み、式中、Ｒ１は上記のとおりである。あるいは、一官能性単位は、式（Ｍｅ３ＳｉＯ１／２）のＭ単位によって例示され得る。ポリオルガノシリケート樹脂は、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ヘプタン、及びこれらの組み合わせなどの脂肪族及び／又は芳香族炭化水素によって例示される、出発材料（Ｓ）として以下に記載されるものなどの溶媒に可溶性である。
出発材料（Ｒ）は、工程（１）で使用されるヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂（樹脂）である。樹脂は、式Ｒ１ ３ＳｉＯ１／２の一官能性単位及び式ＳｉＯ４／２の四官能性シリケート単位（「Ｑ」単位）を含み、式中、Ｒ１は上記のとおりである。あるいは、一官能性単位は、式（Ｍｅ３ＳｉＯ１／２）のＭ単位によって例示され得る。ポリオルガノシリケート樹脂は、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ヘプタン、及びこれらの組み合わせなどの脂肪族及び／又は芳香族炭化水素によって例示される、出発材料（Ｓ）として以下に記載されるものなどの溶媒に可溶性である。
【0014】
調製されると、樹脂は、上記の一官能性単位及び四官能性単位を含み、樹脂はケイ素結合ヒドロキシル基を有する単位を更に含み、式Ｓｉ（ＯＳｉＲ１
３）４のネオペンタマーを含み得（式中、Ｒ１は上記のとおりである）、例えば、ネオペンタマーはテトラキス（トリメチルシロキシ）シランであり得る。樹脂中に存在するシラノール基の濃度は、ＡＳＴＭ標準Ｅ－１６８－１６に従ったＦＴＩＲ分光法を使用して測定され得る。一官能性単位と四官能性単位とのモル比であり、上記比は、ネオペンタマーから一官能性単位及び四官能性単位を除外した｛Ｍ（樹脂）｝／｛Ｑ（樹脂）｝、又はＭ：Ｑとして表現される。Ｍ：Ｑ比は、ポリオルガノシリケート樹脂における樹脂性部分のトリオルガノシロキシ基（一官能性単位）の総数の、樹脂性部分中のシリケート基（Ｑ単位）の総数に対するモル比を表す。Ｍ：Ｑ比は、０．５：１～１．５：１であってもよい。
【0015】
ポリオルガノシリケート樹脂のＭｎは、存在するＲ１によって表されるアルキル基の種類を含む様々な要因に依存する。ポリオルガノシリケート樹脂のＭｎは、ネオペンタマーを表すピークが測定値から除外されるとき、ＧＰＣを使用して測定される数平均分子量を指す。ポリオルガノシリケート樹脂のＭｎは、３，０００Ｄａ超、あるいは＞３，０００～８，０００Ｄａであってもよい。あるいは、ポリオルガノシリケート樹脂のＭｎは、３，５００～８，０００Ｄａであってもよい。ポリオルガノシリケート樹脂のＭｗは、ＧＰＣを使用して測定される重量平均分子量を指す。ポリオルガノシリケート樹脂のＭｗは、１５，０００Ｄａ～３０，０００Ｄａ、あるいは２０，０００Ｄａ～３０，０００Ｄａ、あるいは２１，０００ｇ／ｍｏｌ～２９，５００ｇ／ｍｏｌであってもよい。
【0016】
ポリオルガノシリケート樹脂は、対応するシランの共加水分解又はシリカヒドロゾルキャッピング法などの任意の好適な方法によって調製することができる。ポリオルガノシリケート樹脂は、Ｄａｕｄｔらの米国特許第２，６７６，１８２号、Ｒｉｖｅｒｓ－Ｆａｒｒｅｌｌらの同第４，６１１，０４２号、及びＢｕｔｌｅｒらの同第４，７７４，３１０号に開示されているものなどのシリカヒドロゾルキャッピング法によって調製することができる。上述のＤａｕｄｔらの方法は、酸性条件下でシリカヒドロゾルを、トリメチルクロロシランなどの加水分解性トリオルガノシラン、ヘキサメチルジシロキサンなどのシロキサン、又はそれらの混合物と反応させ、一官能性単位及びＱ単位を有するコポリマーを回収することを伴う。得られたコポリマーは概ね、２～５重量パーセントのヒドロキシル基を含有する。
【0017】
ポリオルガノシリケート樹脂を調製するために使用される中間体は、トリオルガノシラン及び４つの加水分解性置換基を含むシラン又はアルカリ金属シリケートであることができる。トリオルガノシランは、式Ｒ１
３ＳｉＸ１を有し得、式中、Ｒ１は、上記のとおりであり、Ｘ１は、ヒドロキシルなどの加水分解性置換基を表す。４つの加水分解性置換基を有するシランは、式ＳｉＸ２
４を有し得、式中、各Ｘ２は、ハロゲン、アルコキシ、又はヒドロキシルである。好適なアルカリ金属シリケートとしては、ナトリウムシリケートが挙げられる。
【0018】
出発材料（Ｒ）のために選択される樹脂は、単位式（Ｒ１
３ＳｉＯ１／２）ｂ（ＳｉＯ４／２）ｃ（ＨＯ１／２）ｄを有し得、式中、各Ｒ１は、上記のように、独立して選択される１～６個の炭素原子のアルキル基であり、下付き文字ｂ及びｃは、それぞれ、一官能性単位及び四官能性単位のモル分率を表し、下付き文字ｂ及びｃは、０．４≦ｂ≦０．５、０．５≦ｃ≦０．６、及び量（ｂ＋ｃ）＝１であるような値を有し、下付き文字ｄは、樹脂中のヒドロキシル基の量を表し、下付き文字ｄは、樹脂に２重量％～５重量％のヒドロキシル含量を与えるのに十分な値を有する。樹脂は、ＧＰＣによって測定される１５，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有し得る。あるいは、樹脂は、２０，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌ、あるいは２１，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌ、あるいは２１，０００ｇ／ｍｏｌ～２９，５００ｇ／ｍｏｌ、あるいは２１，０００ｇ／ｍｏｌ～２９，１００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有し得る。好適な樹脂は、当該技術分野において既知であり、例えば、ＤＳＣから市販されている。
【0019】
樹脂（Ｒ）及びポリマー（Ｐ）は、＞２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在する。あるいは、（Ｒ）／（Ｐ）は、２．９／１～＜３．８８／１であり得、あるいは（Ｒ）／（Ｐ）は２．９／１～３／１であり得る。理論に束縛されることを望むものではないが、≦２．２７／１の（Ｒ）／（Ｐ）は、シリコーンゴムへの不十分な接着性を有するシリコーン感圧接着剤をもたらし得るが、＞３．８８／１の（Ｒ）／（Ｐ）は、ガラス状であると同時に、シリコーンゴムへの十分な接着性を欠く、シリコーン感圧接着剤をもたらし得ると考えられる。
【0020】
（Ｓ）溶媒
出発材料（Ｓ）は、溶媒である。溶媒は、（Ｒ）樹脂などの特定の出発材料の導入を容易にするために、工程（１）及び任意選択的に、より後の工程、例えば、工程（２）の間に添加され得る。本明細書で使用され得る溶媒は、出発材料の流動化に役立つが、出発材料と本質的に反応しないものである。溶媒は、出発材料の溶解性及び溶媒の揮発性に基づいて選択されてもよい。「溶解性」とは、溶媒が出発材料を溶解及び／又は分散させるのに十分であることを指す。「揮発性」とは、溶媒の蒸気圧を指す。理論に束縛されることを望むものではないが、溶媒があまりにも揮発性である（あまりにも高い蒸気圧を有する）場合、溶媒は、工程（３）の間にあまりにも急速に反応混合物から揮発し得ると考えられる。しかしながら、溶媒が十分に揮発性でない（蒸気圧が低すぎる）場合、工程（３）で調製された縮合反応生成物中にあまりに多くの溶媒が残る可能性があり、並びに／又は縮合反応の副生成物として生成された水が、工程（３）及び存在する場合には工程（４）の間に十分に除去されない可能性がある。
出発材料（Ｓ）は、溶媒である。溶媒は、（Ｒ）樹脂などの特定の出発材料の導入を容易にするために、工程（１）及び任意選択的に、より後の工程、例えば、工程（２）の間に添加され得る。本明細書で使用され得る溶媒は、出発材料の流動化に役立つが、出発材料と本質的に反応しないものである。溶媒は、出発材料の溶解性及び溶媒の揮発性に基づいて選択されてもよい。「溶解性」とは、溶媒が出発材料を溶解及び／又は分散させるのに十分であることを指す。「揮発性」とは、溶媒の蒸気圧を指す。理論に束縛されることを望むものではないが、溶媒があまりにも揮発性である（あまりにも高い蒸気圧を有する）場合、溶媒は、工程（３）の間にあまりにも急速に反応混合物から揮発し得ると考えられる。しかしながら、溶媒が十分に揮発性でない（蒸気圧が低すぎる）場合、工程（３）で調製された縮合反応生成物中にあまりに多くの溶媒が残る可能性があり、並びに／又は縮合反応の副生成物として生成された水が、工程（３）及び存在する場合には工程（４）の間に十分に除去されない可能性がある。
【0021】
好適な溶媒としては、好適な蒸気圧を有するポリオルガノシロキサン、例えば、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン及び他の低分子量ポリオルガノシロキサン、例えば、０．５～１．５ｃＳｔのＤＯＷＳＩＬ（商標）２００流体及びＤＯＷＳＩＬ（商標）ＯＳ流体（これらは、ＤＳＣから市販されている）が挙げられる。
【0022】
あるいは、溶媒は有機溶媒を含んでもよい。有機溶媒は、アセトン、メチルエチルケトン、若しくはメチルイソブチルケトンなどのケトン；ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン若しくはキシレンなどの芳香族炭化水素；ヘプタン、ヘキサン若しくはオクタンなどの脂肪族炭化水素、グリコールエーテル、例えばプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールｎ－ブチルエーテル、プロピレングリコールｎ－プロピルエーテル、又はエチレングリコールｎ－ブチルエーテル、ハロゲン化炭化水素、例えばジクロロメタン、１，１，１－トリクロロエタン又は塩化メチレン；クロロホルム；ジメチルスルホキシド；ジメチルホルムアミド、アセトニトリル；テトラヒドロフラン、ホワイトスピリット；ミネラルスピリット、ナフサ、ｎ－メチルピロリドン；又はこれらの組み合わせとすることができる。
【0023】
溶媒の量は、選択される溶媒の種類、並びに剥離コーティング組成物のために選択される他の出発物質の量及び種類など、様々な要因に応じて異なる。しかしながら、溶媒の量は、工程（１）における全ての出発材料の重量に基づいて１％～９９％、あるいは２％～９０％の範囲であってもよい。溶媒の全て又は一部は、任意選択的に、工程（３）の間及び／又は後に除去され得る。例えば、工程（２）及び（３）における縮合反応の副生成物として水が形成され得る。反応を進行させるために、この水の一部又は全部は、例えば、溶媒との共沸蒸留によって、除去され得る。
【0024】
（Ｎ）中和剤
出発材料（Ｎ）である中和剤は、任意選択である。中和剤はシリルホスフェートを含み得る。理論に束縛されるものではないが、中和剤は、その縮合反応の前に、上述の（Ｒ）樹脂及び／又は（Ｐ）ポリマー中の不純物を除去するために添加され得ると考えられる。中和剤は、例えば、シリルホスフェートであり得る。ビス（トリメチルシリル）水素ホスフェートなどのシリルホスフェートは、ＤＳＣから市販されている。
出発材料（Ｎ）である中和剤は、任意選択である。中和剤はシリルホスフェートを含み得る。理論に束縛されるものではないが、中和剤は、その縮合反応の前に、上述の（Ｒ）樹脂及び／又は（Ｐ）ポリマー中の不純物を除去するために添加され得ると考えられる。中和剤は、例えば、シリルホスフェートであり得る。ビス（トリメチルシリル）水素ホスフェートなどのシリルホスフェートは、ＤＳＣから市販されている。
【0025】
中和剤の量は、選択される（Ｐ）ポリマー及び（Ｒ）樹脂のタイプを含む様々な要因に依存するが、中和剤の量は、出発材料（Ｐ）、（Ｒ）、（Ｃ）、及び（Ｎ）の合計重量に基づいて０．００５％～０．０２％であり得る。
【0026】
（Ｃ）縮合反応触媒
工程（２）において添加される出発材料（Ｃ）は、上記の（Ｐ）ポリマー及び（Ｒ）樹脂のヒドロキシル基の縮合反応を触媒することができる縮合反応触媒である。縮合反応触媒は特に限定されず、酸、又は塩基縮合反応触媒を含み得る。例えば、好適な塩基触媒としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化カルシウムなどの金属水酸化物、炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムなどの炭酸塩、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムなどの炭酸水素塩、ナトリウムメトキシド及びカリウムブトキシドなどの金属アルコキシド、ブチルリチウム、カリウムシラノレートなどの有機金属化合物、並びにアンモニアガス、アンモニア水、メチルアミン、トリメチルアミン及びトリエチルアミンなどの窒素化合物が挙げられる。あるいは、縮合反応触媒は酸であってもよく、例えば、酢酸、安息香酸、オクタン酸及びクエン酸などの有機酸、並びに塩酸、硫酸及びリン酸などの鉱酸が好適である。あるいは、縮合反応触媒は、有機酸、例えば、安息香酸などの酸触媒であってもよい。
工程（２）において添加される出発材料（Ｃ）は、上記の（Ｐ）ポリマー及び（Ｒ）樹脂のヒドロキシル基の縮合反応を触媒することができる縮合反応触媒である。縮合反応触媒は特に限定されず、酸、又は塩基縮合反応触媒を含み得る。例えば、好適な塩基触媒としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化カルシウムなどの金属水酸化物、炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムなどの炭酸塩、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムなどの炭酸水素塩、ナトリウムメトキシド及びカリウムブトキシドなどの金属アルコキシド、ブチルリチウム、カリウムシラノレートなどの有機金属化合物、並びにアンモニアガス、アンモニア水、メチルアミン、トリメチルアミン及びトリエチルアミンなどの窒素化合物が挙げられる。あるいは、縮合反応触媒は酸であってもよく、例えば、酢酸、安息香酸、オクタン酸及びクエン酸などの有機酸、並びに塩酸、硫酸及びリン酸などの鉱酸が好適である。あるいは、縮合反応触媒は、有機酸、例えば、安息香酸などの酸触媒であってもよい。
【0027】
好適な縮合反応触媒は、様々な提供元、例えば、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ，Ｉｎｃ．（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ，ＵＳＡ）及びＡｃｒｏｓから市販されている。触媒の量は、触媒選択のタイプ及び工程（１）の温度を含む様々な要因に依存するが、触媒の量は、出発材料（Ｐ）、（Ｒ）、（Ｃ）、及び（Ｎ）の合計重量に基づいて０．１％～０．５％であり得る。
【0028】
上記の方法における工程（４）は、任意選択である。（Ｐ）ポリマー及び（Ｒ）樹脂の縮合反応生成物が形成された後、縮合反応生成物は、未反応の出発材料、溶媒、及び副生成物としての水を更に含み得る。工程（４）において、縮合反応生成物は回収されてもよく、例えば、溶媒、水、及び未反応の出発材料は、例えば、蒸留及び／又はストリッピングにより、任意選択的に加熱及び／又は減圧下で除去され得る。
【0029】
上記の方法における工程（５）は、任意選択である。工程（３）又は工程（４）後の反応生成物は、存在する場合、シリコーン感圧接着剤組成物を形成するために使用され得る。あるいは、温度などの他の条件が一定に保たれるならば、（Ｘ）過酸化物架橋剤を工程（５）で添加して、過酸化物架橋剤が存在しない場合よりも速く硬化し得るシリコーン感圧接着剤組成物を形成してもよい。
【0030】
（Ｘ）過酸化物架橋剤
工程（５）が存在する場合に添加される出発材料（Ｘ）は、過酸化物架橋剤である。過酸化物架橋剤は、ベンゾイルペルオキシド；４－モノクロロベンゾイルパーオキシド；ｔ－ブチルペルオクトエート；ｔ－ブチルペルオキシベンゾエート、ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシベンゾエート、ｔｅｒｔ－ブチルクミルパーオキシド、ｔｅｒｔ－ブチルオキシド２，５－ジメチル－２，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシヘキサン；２，４－ジクロロベンゾイルパーオキシド；ジ－ｔｅｒｔブチルパーオキシ－ジイソプロピルベンゼン；１，１－ビス（ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシ）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン、２，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシヘキサン－３，２，５－ジメチル－２，５－ビス（ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン；クミル－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシド；ジクミル過酸化物、ジ－ｔ－ブチルペルオキシド、ｔ－ブチルヒドロ過酸化物、クメンヒドロペルオキシド；ジ－ｔ－アミルペルオキシド、及びこれらのうちの２つ以上の組み合わせなどの、有機ペルオキシド又はヒドロペルオキシドであり得る。加えて、ジ－ペルオキシド過酸化物架橋剤は、単独で、又は他のジ－ペルオキシド架橋剤と組み合わせて使用されてもよい。そのようなジ－ペルオキシド過酸化物架橋剤としては、限定されるものではないが、１，４－ビス－（ｔ－ブチルペルオキシカルボ）シクロヘキサン、１，２－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、及び２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）－３－ヘキシンが挙げられる。出発材料（Ｘ）として使用する好適な過酸化物架橋剤は、当技術分野において既知であり、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ，Ｉｎｃ．（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ，ＵＳＡ）などの様々な供給業者から市販されている。
工程（５）が存在する場合に添加される出発材料（Ｘ）は、過酸化物架橋剤である。過酸化物架橋剤は、ベンゾイルペルオキシド；４－モノクロロベンゾイルパーオキシド；ｔ－ブチルペルオクトエート；ｔ－ブチルペルオキシベンゾエート、ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシベンゾエート、ｔｅｒｔ－ブチルクミルパーオキシド、ｔｅｒｔ－ブチルオキシド２，５－ジメチル－２，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシヘキサン；２，４－ジクロロベンゾイルパーオキシド；ジ－ｔｅｒｔブチルパーオキシ－ジイソプロピルベンゼン；１，１－ビス（ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシ）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン、２，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシヘキサン－３，２，５－ジメチル－２，５－ビス（ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン；クミル－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシド；ジクミル過酸化物、ジ－ｔ－ブチルペルオキシド、ｔ－ブチルヒドロ過酸化物、クメンヒドロペルオキシド；ジ－ｔ－アミルペルオキシド、及びこれらのうちの２つ以上の組み合わせなどの、有機ペルオキシド又はヒドロペルオキシドであり得る。加えて、ジ－ペルオキシド過酸化物架橋剤は、単独で、又は他のジ－ペルオキシド架橋剤と組み合わせて使用されてもよい。そのようなジ－ペルオキシド過酸化物架橋剤としては、限定されるものではないが、１，４－ビス－（ｔ－ブチルペルオキシカルボ）シクロヘキサン、１，２－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、及び２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）－３－ヘキシンが挙げられる。出発材料（Ｘ）として使用する好適な過酸化物架橋剤は、当技術分野において既知であり、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ，Ｉｎｃ．（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ，ＵＳＡ）などの様々な供給業者から市販されている。
【0031】
出発材料（Ｘ）は、１種の過酸化物架橋剤又は２種以上の過酸化物架橋剤の組み合わせを含み得る。工程（５）において添加される出発材料（Ｘ）の量は、選択される過酸化物架橋剤のタイプ及び量、並びに（Ｐ）ポリマー及び（Ｒ）樹脂の選択を含む様々な要因に依存するが、過酸化物架橋剤の量は、存在する場合、出発材料（Ｐ）、（Ｒ）、（Ｃ）、及び（Ｓ）の合計重量に基づいて、０．１重量％～４重量％、あるいは１重量％～４重量％、あるいは２重量％～３重量％であり得る。
【0032】
本明細書に記載の方法における工程（６）は、任意選択である。しかしながら、工程（６）は、バッキング基材へのシリコーン感圧接着剤の結合を改善するために本方法に含まれ得る。したがって、接着剤物品を形成するための方法は、任意選択的に、（６）シリコーン感圧接着剤組成物を塗布する前にバッキング基材の表面を処理することを更に含み得る。表面を処理することは、シリコーン感圧接着剤組成物を表面に塗布する前に、プライマーを塗布すること、又は表面をコロナ放電処理、エッチング、若しくはプラズマ処理に供することなど、任意の好都合な手段によって実施され得る。あるいは、表面を処理することは、バッキング基材の表面にプライマーを塗布することを含み得る。
【0033】
工程（７）である、バッキング基材の表面上にシリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることは、任意の好都合な手段によって実施することができる。例えば、シリコーン感圧接着剤組成物は、グラビアコータ、コンマコータ、オフセットコータ、オフセットグラビアコータ、ローラーコータ、リバースローラーコータ、エアナイフコータ、スロットダイ、又はカーテンコータによって塗布され得る。
【0034】
本明細書に記載の方法では、工程（７）～（９）は、湿式キャスティング又は乾式キャスティングを介して実施され得る。湿式キャスティングにおいて、シリコーン感圧接着剤層は、以下に記載されるポリマーフィルム及び／又は発泡体などのバッキング基材に恒久的に接着され得る。
【0035】
バッキング基材は、シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させてバッキング基材の表面上にシリコーン感圧接着剤を形成するための工程（９）において使用される硬化条件に耐えることができる任意の材料とすることができる。例えば、１２０℃以上、あるいは１５０℃の温度での熱処理に耐えることができる任意のバッキング基材が好適である。そのようなバッキング基材に適した材料の例としては、ポリマーフィルム及び／又は発泡体が挙げられ、これらは、ポリイミド（ＰＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、液晶ポリアリレート、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリエーテルスルフィド（ＰＥＳ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）、ポリエチレン（ＰＥ）、又はポリプロピレン（ＰＰ）を含み得る。あるいは、バッキング基材はガラスであり得る。あるいは、バッキング基材は、例えば、シリコーン感圧接着剤が乾式キャスティング法で使用される場合、剥離ライナーであってもよい。バッキング基材の厚さは、重要ではない。しかしながら、厚さは、５μｍ～３００μｍ、あるいは１０μｍ～２００μｍであり得る。あるいは、工程（７）において使用されるバッキング基材は、ＰＥ、ＰＵ、ＴＰＥ、及びＴＰＵからなる群から選択され得る。
【0036】
本方法の工程（８）は、シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることを含む。乾燥させることは、溶媒の全部又は一部を蒸発させるのに十分であるが、シリコーン感圧接着剤組成物を完全に硬化させるには不十分な温度及び時間で加熱するなど、任意の好都合な手段によって実施され得る。例えば、乾燥させることは、５０℃～１２０℃、あるいは７０℃～１００℃、あるいは７０℃～８０℃の温度で、溶媒の全部又は一部を除去するのに十分な時間（例えば、３０秒～１時間、あるいは１分～５分）加熱することによって実施され得る。
【0037】
乾燥させた後、本方法は、工程（９）である、シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、バッキング基材の表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤層を含む積層物品を形成することであって、シリコーン感圧接着剤層が、バッキング基材の表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、を更に含む。
【0038】
工程（９）において感圧接着剤組成物を硬化させることは、感圧接着剤組成物を硬化させるのに十分な時間（例えば、３０秒間～１時間、あるいは１分間～５分間）、８０℃～２００℃、あるいは９０℃～２１０℃、あるいは１５０℃～２０５℃、あるいは１８０℃～２０５℃の温度で加熱することによって実施され得る。硬化速度を増加させる必要がある場合、又はプロセスオーブン温度を下げる必要がある場合は、（Ｘ）過酸化物架橋剤の量を増加させることができる。これにより、バッキング基材の表面にシリコーン感圧接着剤が形成される。硬化させることは、バッキング基材をオーブン内に入れることによって実施され得る。バッキング基材に塗布されるシリコーン感圧接着剤組成物の量は、特定用途に依存するが、その量は、シリコーン感圧接着剤の硬化後の厚みが５マイクロメートル～１００マイクロメートルであり得るように十分であり得る。
【0039】
本明細書に記載の方法は、任意選択的に、工程（９）後の追加の工程を更に含み得る。追加の工程は、例えば、使用前のシリコーン感圧接着剤を保護するために、バッキング基材とは反対側のシリコーン感圧接着剤層の反対側表面に除去可能な剥離ライナーを適用することを含む（例えば、バッキング基材がポリマーフィルム及び／若しくは発泡体、又はガラスである場合）。剥離ライナーは、シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させる前、硬化中、又は硬化後、あるいは硬化後に、適用することができる。
【0040】
工程（９）において調製されたシリコーン感圧接着剤は、シリコーンゴム物品に接着する。理論に束縛されることを望むものではないが、工程（９）において調製されたシリコーン感圧接着剤は、以下の実施例に記載される剥離接着力試験方法に従って試験した場合に、シリコーンゴムに対して＞１，０００ｇｆ／ｉｎ、あるいは＞１，２００ｇｆ／ｉｎ、あるいは＞１，５００ｇｆ／ｉｎの接着力を有し得ると同時に、接着力は、最大２，６００ｇｆ／ｉｎ、あるいは最大２，５００ｇｆ／ｉｎ、あるいは最大２，３００ｇｆ／ｉｎであり得ると考えられる。
【0041】
シリコーンゴム物品の処理は、この接着性のために必要とされないが、本方法は、任意選択的に、工程（１０）である、シリコーンゴム物品の表面を処理することを更に含んでもよく、これは、シリコーンゴム物品の表面へのシリコーン感圧接着剤の接着性を促進及び／又は改善し得る。シリコーンゴム物品の表面を処理することは、シリコーンゴムの表面を、例えば、イソプロパノールなどのアルコールで洗浄すること、又は工程（６）において上述した表面処理のいずれかなど、任意の好都合な手段によって実施され得る。
【0042】
シリコーンゴム物品は特に限定されない。シリコーンゴム物品は、ＡＳＴＭ Ｄ２２４０によって測定される、３０～７５、あるいは３０～５０のデュロメータ、ショアＡを有し得る。液体シリコーンゴム（ＬＳＲ）及び高粘度ゴム（ＨＣＲ）が、シリコーンエラストマー用に使用され得る。ＬＳＲは、当該技術分野において既知であり、Ｃｏｎｗａｙらの米国特許第５，７７７，００２号又はＪｅｒａｍらの米国特許第８，１９８，３５７号に開示されているものなど、既知の方法によって作製され得る。あるいは、シリコーンゴム物品は、本明細書で調製される積層物品の所望の最終用途に基づいて選択されてもよい。
【0043】
例えば、光学シリコーンエラストマー（光学ＬＳＲ）は、当該技術分野において既知であり、例えば、Ｈａｓｅｇａｗａらの米国特許第８，８５９，６９３号、及びＡｋｉｔｏｍｏらの米国特許第８，８５３，３３２号に記載されている。光学ＬＳＲは、市販される。例えば、光学ＬＳＲは、成形可能な光学シリコーンエラストマーであるＳＩＬＡＳＴＩＣ（商標）ＭＳ－１００１、ＭＳ－１００２、ＭＳ－１００３、ＭＳ－４００１、ＭＳ－４００２、及びＭＳ－４００７を含み、並びにＳＹＬＧＡＲＤ（商標）１８２、１８４、及び１８６は、他の光学シリコーンエラストマーであり、これらは全てＤＳＣから市販されている。
【0044】
あるいは、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＬ－２００４－３０、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＬ－２００４－５０ ＳＩＬＡＳＴＩＣ（商標）９２０２－５０ ＬＳＲ、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（商標）ＬＣＦ ３７６０、及びＳＩＬＡＳＴＩＣ（商標）ＬＣＦ３６００などのＬＳＲ、又はＴＤＣＣからのＶａｒｏｘ（商標）ＤＢＰＨ－５０、若しくは各々がＤＳＣからの、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（商標）ＲＢＣ ７６００－５０、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＢ ２０００－３５、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＢ ２００１－６５、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＢ－２０３０－４０ＥＮ、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＢ－６６６０－６０ＥＮ、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＢ－２００２－３０ Ｂａｓｅ、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＢ－２００４－６０、若しくはＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＢ－２２２０－７０などのＨＣＲが使用され得る。
【0045】
本明細書に記載の方法は、工程（１１）として、工程（９）に記載のシリコーン感圧接着剤の反対側表面と、シリコーンゴム物品の表面とを接着することを更に含む。工程（１１）は、シリコーンゴム物品の表面とシリコーン感圧接着剤の反対側表面とを接触させ、圧力を加えることなど、任意の好都合な手段によって実施され得る。シリコーン感圧接着剤の反対側表面を保護するために剥離ライナーが使用される場合、剥離ライナーは、シリコーンゴム物品の表面とシリコーン感圧接着剤の反対側表面とを接触させる前に除去される。工程（１１）で調製して得られた製品は、積層物品である。上記の湿式キャスティング法において、積層物品は、ポリマーフィルム、ポリマー発泡体又はガラスから選択されるバッキング基材と、上記のシリコーン感圧接着剤と、シリコーンゴム物品とを含み得る。
【0046】
あるいは、上記の工程（７）～（９）において乾式キャスティングが使用される場合、バッキング基材は剥離ライナーを含む。剥離ライナーは、シリコーン感圧接着剤層を自立フィルムとして形成するために、工程（９）の後に除去され得る。あるいは、剥離ライナーは、工程（１１）の後に除去されてもよい。乾式キャスティングが実施される場合、本方法は、
任意選択的に、（１２）第２のシリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１３）シリコーン感圧接着剤層の表面（剥離ライナーの除去により露出している）を第２のシリコーンゴム物品の表面に接着することとを更に含み得る。
任意選択的に、（１２）第２のシリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１３）シリコーン感圧接着剤層の表面（剥離ライナーの除去により露出している）を第２のシリコーンゴム物品の表面に接着することとを更に含み得る。
【0047】
第２のシリコーンゴム物品は、工程（１１）での使用について上述したとおりである。第２のシリコーンゴム物品は、工程（１１）で使用されるシリコーンゴム物品と同じであり得る。あるいは、第２のシリコーンゴム物品は、工程（１１）で使用されるシリコーンゴム物品とは異なり得る。この場合、本方法によって形成される積層物品は、シリコーンゴム物品と第２のシリコーンゴム物品との間に挟まれたシリコーン感圧接着剤層を有する。
【0048】
図１は、上述した方法によって調製される積層物品（１００）の部分断面図を示す。積層物品（１００）は、表面（１０２ａ）及び反対側の表面（１０２ｂ）を有するシリコーン感圧接着剤（１０２）を含む。シリコーン感圧接着剤（１０２）の反対側表面（１０２ｂ）は、以下の実施例に記載される試験方法によって測定される＞１，０００ｇｆ／ｉｎの剥離接着力でシリコーンゴム物品（１０３）の表面（１０３ａ）に接着する。シリコーン感圧接着剤（１０２）は、１０μｍ～２００μｍの厚さを有し得る。シリコーン感圧接着剤（１０２）は、表面（１０１ｂ）を有するバッキング基材（１０１）に接着している。シリコーン感圧接着剤（１０２）の表面（１０２ａ）は、バッキング基材（１０１）の表面（１０１ｂ）に接触している。バッキング基材（１０１）は、ＰＥ、ＰＵ、ＴＰＵ、及びＴＰＥからなる群から選択され得、１０μｍ～２００μｍの厚さを有し得る。シリコーンゴム物品（１０３）は、上記のように、ＬＳＲ又はＨＣＲであり得る。
【0049】
シリコーン感圧接着剤組成物は、湿式キャスティングによる積層物品（１００）の製作において使用され得る。例えば、シリコーン感圧接着剤組成物は、バッキング基材（１０１）の表面（１０１ｂ）に塗布され、硬化されて、シリコーン感圧接着剤（１０２）を形成し得る。あるいは、シリコーン感圧接着剤組成物は、シリコーンゴム物品（１０３）の表面（１０３ａ）に塗布され、硬化されて、シリコーン感圧接着剤（１０２）を形成し得る。あるいは、シリコーン感圧接着剤組成物は、剥離ライナーの表面に塗布され、硬化されて、シリコーン感圧接着剤（１０２）を形成し得る。その後、シリコーンゴム物品（１０３）の表面（１０３ａ）は、シリコーン感圧接着剤（１０２）の反対側表面（１０２ｂ）に接触させられ得、バッキング基材（１０１）の表面（１０１ｂ）は、シリコーン感圧接着剤（１０２）の表面（１０２ａ）に接触させられ得る。圧力が適用されて、バッキング基材（１０１）、シリコーン感圧接着剤（１０２）、及びシリコーンゴム物品（１０３）の層をともに接着させ得る。
【0050】
あるいは、湿式キャスティングが使用されて、上記のシリコーンゴム及びシリコーン感圧接着剤を含むバッキング基材と、任意選択的に、（第２の）シリコーンゴム物品とを含む積層物品を調製し得る。この方法において、バッキング基材は、以下に記載される、工程（１１）において使用される（第２の）シリコーンゴム物品と同じ又は異なるシリコーンゴム物品であり得る。あるいは、バッキング基材は、シリコーンゴムを含浸させたメッシュ（上記のように、ポリマー材料から製作され得る）など、２種以上の構成材料を含み得る。積層物品を製作するためのこの方法は、
（１）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンであって、出発材料（Ｐ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて＞２０．５重量％の量で存在する、ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される１５，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、出発材料（Ｒ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて、＜７９．５重量％の量で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、
任意選択的に、（Ｎ）中和剤と、を含み、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在し、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（２）反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（３）触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去することと、
任意選択的に、（４）（Ｐ）と（Ｒ）との縮合反応生成物を回収することと、
任意選択的に、（５）（Ｒ）及び（Ｐ）の合計重量に基づいて４重量％までの（Ｘ）過酸化物架橋剤を添加し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
任意選択的に、（６）シリコーンゴムを含むバッキング基材の表面を処理することと、
（７）バッキング基材の表面にシリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（８）シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（９）シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、バッキング基材の表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤を形成することであって、シリコーン感圧接着剤層が、バッキング基材の表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、を含む。この方法は、任意選択的に、
任意選択的に、（１０）シリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１１）シリコーン感圧接着剤の反対側表面とシリコーンゴム物品の表面とを接着することと、を更に含み得る。
（１）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンであって、出発材料（Ｐ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて＞２０．５重量％の量で存在する、ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される１５，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、出発材料（Ｒ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて、＜７９．５重量％の量で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、
任意選択的に、（Ｎ）中和剤と、を含み、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在し、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（２）反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（３）触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去することと、
任意選択的に、（４）（Ｐ）と（Ｒ）との縮合反応生成物を回収することと、
任意選択的に、（５）（Ｒ）及び（Ｐ）の合計重量に基づいて４重量％までの（Ｘ）過酸化物架橋剤を添加し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
任意選択的に、（６）シリコーンゴムを含むバッキング基材の表面を処理することと、
（７）バッキング基材の表面にシリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（８）シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（９）シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、バッキング基材の表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤を形成することであって、シリコーン感圧接着剤層が、バッキング基材の表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、を含む。この方法は、任意選択的に、
任意選択的に、（１０）シリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１１）シリコーン感圧接着剤の反対側表面とシリコーンゴム物品の表面とを接着することと、を更に含み得る。
【0051】
図２は、上述した方法によって調製される積層物品（２００）の部分断面図を示す。積層物品（２００）は、表面（２０２ａ）及び反対側表面（２０２ｂ）を有するシリコーン感圧接着剤（２０２）を含む。シリコーン感圧接着剤（２０２）は、１０μｍ～２００μｍの厚さを有し得る。シリコーン感圧接着剤（２０２）は、以下の実施例に記載される試験方法によって測定される＞１，０００ｇｆ／ｉｎの剥離接着力で、シリコーンゴム（２０１）を含み、表面（２０１ｂ）を有するバッキング基材に接着している。シリコーン感圧接着剤（２０２）の表面（２０２ａ）は、バッキング基材（２０１）の表面（２０１ｂ）に接触している。バッキング基材（２０１）は、上述したように、ＬＳＲ又はＨＣＲなどのシリコーンゴム物品であり得る。あるいは、バッキング基材（２０１）は、シリコーンゴムを含浸させたメッシュを含み得る。
【0052】
シリコーン感圧接着剤組成物は、湿式キャスティングによる積層物品（２００）の製作において使用され得る。例えば、シリコーン感圧接着剤組成物は、バッキング基材（２０１）の表面（２０１ｂ）に塗布され、硬化されて、シリコーン感圧接着剤（２０２）を形成し得る。
【実施例】
【0053】
以下の実施例は、当業者に本発明を例解するために提供されるものであり、特許請求の範囲に記載の本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。これらの実施例で使用した出発物質を表１に記載する。
【0054】
【表1】
【0055】
ＴＤＣＣは、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ、ＵＳＡ）を意味する。ＤＳＣは、Ｄｏｗ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ、ＵＳＡ）を意味する。
【0056】
この参考例１では、縮合反応生成物（高粘度化樹脂）を以下のように調製した。ＰＤＭＳポリマー、ＭＱ樹脂、溶媒、及び中和剤を三つ口フラスコ内においてＲＴで組み合わせた。フラスコの内容物を、中口のステンレス鋼撹拌パドルを用いて２５０ｒｐｍで２０分間撹拌した。次いで、撹拌しながら縮合触媒を添加した。別の口をディーンスタークトラップに接続し、次いで水道水冷却能力を有する凝縮器に接続した。最後の口には、システムを閉じる温度計及び窒素掃引アダプターを収容した。最後に、内部に混合物を有する三つ口フラスコを、温度制御を有する加熱マントル上に取り付け、１４５℃の反応温度に加熱した。反応を還流開始から３時間続けた。この手順に従って、高粘度化樹脂ＩＥ１～ＩＥ６及びＣＥ１～ＣＥ１９を調製した。
【0057】
この参考例２では、比較シリコーン感圧接着剤組成物ＣＥ２０を以下のように調製した。出発材料を歯科用ミキサーカップに加え、均質になるまで３５００ｒｐｍで３０秒間混合した。この低温ブレンドＰＳＡを直ちにコーティング／硬化プロセスに使用した。
【0058】
この参考例３では、過酸化物架橋剤を添加して過酸化物硬化性シリコーン感圧接着剤組成物を形成し、これをバッキング基材上にコーティングし、以下のように硬化させた。過酸化物硬化性シリコーン感圧接着剤組成物（ＩＥ１～ＩＥ６及びＣＥ１～ＣＥ２１）については、過酸化物架橋剤（トルエン中）及び溶媒１を、歯科用ミキサーカップ内で、上記の参考例１及び２に記載したように調製した各組成物に添加して、５０重量％の固体レベル及び２重量％の過酸化物架橋剤レベルに到達させた。試料ＩＥ６については、過酸化物架橋剤レベルを硬化工程において変化させた（０重量％の過酸化物架橋剤レベルについてはＩＥ６Ａ、１重量％の過酸化物架橋剤レベルについてはＩＥ６Ｂ、３重量％の過酸化物架橋剤レベルについてはＩＥ６Ｃ）。得られた試料を均質になるまで３５００ｒｐｍで３０秒間混合した。各試料を、３ミルのコーティングバーを使用して２ミル厚のポリエステル（ＰＥＴ）シート上にコーティングすることによって塗布試験用に調製した。次いで、各シートを８０℃のオーブン内で２分間硬化させ、続いて１８０℃で２分間硬化させた。
【0059】
この参考例４において、比較ヒドロシリル化硬化性感圧接着剤組成物ＣＥ２２を以下のように調製した。ＰＳＡを最初に歯科用ミキサーカップに加えた。次に、触媒３を混合物に添加し、均質になるまで３５００ｒｐｍで３０秒間混合した。
【0060】
この参考例５では、ヒドロシリル化硬化性感圧接着剤組成物ＣＥ２２を、３ミルのコーティングバーを使用して２ミル厚のポリエステル（ＰＥＴ）シート上にコーティングした。次いで、各シートを、１５０℃で硬化させるオーブン内で３分間硬化させた。
【0061】
出発材料、及び各試料を調製するために使用した量を以下の表２～表７に示す。
【0062】
この参考例６では、シリコーンゴム基材を、以下のように製作した。
液体シリコーンゴム（ＬＳＲ）基材は、ＤＳＣからの、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＬ－２００４－３０ ＬＳＲ及びＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＬ－２００４－５０ ＬＳＲ試料であった。パートＡ及びパートＢを混合するために、１００ｇのパートＡ及び１００ｇのパートＢを歯科用ミキサーカップに添加し、３サイクル混合し、各サイクルは１８００ｒｐｍで２０秒間行った。材料が歯科用カップの底及び角に付着しないことを確実にするために、サイクル間にカップの付着物をこすり落とし、手動で混合した。この混合物を研磨したブックモールド又はテフロンで裏打ちされたチェイスに移し、３５０°Ｆで５分間硬化させた。
液体シリコーンゴム（ＬＳＲ）基材は、ＤＳＣからの、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＬ－２００４－３０ ＬＳＲ及びＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＬ－２００４－５０ ＬＳＲ試料であった。パートＡ及びパートＢを混合するために、１００ｇのパートＡ及び１００ｇのパートＢを歯科用ミキサーカップに添加し、３サイクル混合し、各サイクルは１８００ｒｐｍで２０秒間行った。材料が歯科用カップの底及び角に付着しないことを確実にするために、サイクル間にカップの付着物をこすり落とし、手動で混合した。この混合物を研磨したブックモールド又はテフロンで裏打ちされたチェイスに移し、３５０°Ｆで５分間硬化させた。
【0063】
過酸化物硬化高粘度ゴム（ＨＣＲ）基材を、６０百分率（ｐｈｒ）のＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＢ ２０００－３５及び４０ｐｈｒのＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＲＢＢ ２００１－６５を２ロールミルでブレンドすることによって調製した。１．０ｐｈｒのＶａｒｏｘ（商標）ＤＢＰＨ－５０（４５％の２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルペルオキシ）ヘキサン、及び５５％の炭酸カルシウム／シリカ）をブレンド内に粉砕した。材料をミルからシート状にし、１０インチ×１０インチ×０．７８インチのチェイスに入れ、３０トンの圧力下、３５０°Ｆで１０分間プレス硬化させた。チェイスをプレスから取り出し、冷却し、スラブをチェイスから取り出した。
【0064】
白金硬化ＨＣＲ基材を以下のように調製した。ＳＩＬＡＳＴＩＣ（商標）ＲＢＣ ７６００－５０を２ロールミルで粉砕した。材料をミルからシート状にし、１０インチ×１０インチ×０．７８インチのチェイスに入れ、３０トンの圧力下、３５０°Ｆで１０分間プレス硬化させた。チェイスをプレスから取り出し、冷却し、スラブをチェイスから取り出した。
【0065】
この参考例７では、参考例３及び５に従って調製した感圧接着剤の、参考例６に従って調製したシリコーンゴムに対する接着性を以下のように測定した。
【0066】
剥離接着力：剥離接着力（１８０°）をＰＳＴＣ－１０１標準に従って試験した。２ミルのポリエステルフィルム（テープ）上にコーティングされたシリコーン感圧接着剤を、典型的には硬化後１日後に、シリコーンゴム表面又は清浄なステンレス鋼パネル上に積層した。シリコーンゴム表面をイソプロピルアルコールで拭いて表面を清浄にし、周囲条件下で５分間乾燥させた後、それにシリコーン感圧接着剤を積層した。積層後、２ｋｇのゴム被覆ローラーを、得られた物品に適用し（前後にそれぞれ５回）、剥離接着力試験の前に、物品を室温で２０分間の滞留時間にわたって静置した。ＴＭＩ剥離及び接着試験機を使用して、シリコーンゴム又はステンレス鋼基材から１インチ幅のテープを１２インチ／分で引っ張った。
【0067】
接着試験の結果を以下の表８～表１４に示す。
【0068】
【表2】
【0069】
【表3】
【0070】
【表4】
【0071】
【表5】
【0072】
【表6】
【0073】
試料ＣＥ１４～ＣＥ１９は、シリコーン感圧接着剤組成物を配合する際に高Ｍｗガム（ポリジオルガノシロキサンポリマーの代わり）を使用し、これらの試料は、本明細書に記載されるようなポリジオルガノシロキサンポリマーを使用した試料ＩＥ１と比較して接着力の低下を示した。試料ＣＥ８～ＣＥ１８は全て、試験した条件下で不十分な接着性を示した。
【0074】
【表7】
【0075】
【表8】
【0076】
【表9】
【0077】
表８及び表９のデータは、樹脂対ポリマー比が増加すると、試験した条件下でシリコーンゴムに対する接着力が増加することを示した。高い樹脂対ポリマー比で作製されたＰＳＡは、試験した条件下で、鋼基材に対する接着性を有さなかったが、シリコーンゴム基材に対する高い接着性を有した。
【0078】
【表10】
【0079】
表１０のデータは、高Ｍｗ樹脂の使用が、シリコーンゴムに対する強い接着性を有するＰＳＡをもたらしたことを示す。しかしながら、低すぎるＭｗを有する樹脂の使用は、試験した条件下で不十分な接着性を有するＰＳＡ（ＣＥ７）をもたらした。理論に束縛されることを望むものではないが、ＩＥ６、ＩＥ６Ａ、ＩＥ６Ｂ、及びＩＥ６Ｃは、より少ない量の過酸化物架橋剤（試料ＩＥ６Ａ、ＩＥ６、及びＩＥ６Ｂにおける０～２％）がＬＳＲに対するより高い剥離接着力を提供し得ることを示すと考えられる。
【0080】
【表11】
【0081】
【表12】
【0082】
表９、表１１、及び表１２のデータは、試験した条件下において、本明細書に記載のポリジオルガノシロキサンポリマーの使用が、シリコーンゴムに対する強い接着性を有するＰＳＡ（ＩＥ１）をもたらすことを示す。一方、高Ｍｗガムポリマーの使用は、不十分な接着性をもたらす（ＣＥ１９）。他の比較例組成物（ＣＥ）は、ＰＳＡ中の低い樹脂対ポリマー比、低Ｍｗ樹脂、又は高Ｍｗガムポリマーが、シリコーンゴムに対する不十分な接着性をもたらすことを示す。
【0083】
【表13】
【0084】
理論に束縛されることを望むものではないが、表１３のデータは、低温ブレンドを介して作製されたＰＳＡ試料が、試験した条件下でシリコーンゴムに対する不十分な接着性を示すことを示したと考えられる。
【0085】
【表14】
【0086】
実施例（ＩＥ１、ＩＥ３、ＩＥ５、及びＩＥ６）は、ＶＳ ３Ｍ市販９７３１テープと比較して、シリコーンゴムへの約２倍の接着強度を示した。
【0087】
この参考例８では、積層物品の試料を、以下のように湿式キャスティング（方法２）を含む方法で調製した。
１．過酸化物架橋剤（トルエン中）及び溶媒１と組成物ＩＥ６及びＣＥ２１（上記のように調製）の各々とを歯科用ミキサーカップ内で混合して、５０重量％の固体レベル及び２重量％の過酸化物架橋剤レベルに到達させることによって、シリコーン感圧接着剤組成物の２つの試料を調製した。得られた各試料を均質になるまで３５００ｒｐｍで３０秒間混合した。
２．４枚のシリコーンゴム基材（５０デュロメータのＬＳＲ及びＰｔ硬化ＨＣＲの各２枚）を、参考例６において上述したように調製した。各シリコーンゴム基材の表面を、イソプロピルアルコールで拭き、周囲条件下で５分間乾燥させることによって清浄にした。
３．シリコーン感圧接着剤組成物の各試料を、３ミルのコーティングバーを使用して、シリコーンゴム基材の清浄にした表面上にコーティングした。次いで、各コーティングされた基材を、８０℃で２分間、続いて１８０℃で２分間オーブンに入れて、各シリコーンゴムシート上に（硬化した）シリコーン感圧接着剤層の積層体を調製した。
４．４枚のシリコーンゴム基材（５０デュロメータのＬＳＲ及びＰｔ硬化ＨＣＲの各２枚）を、参考例６において上述したように調製した。各シリコーンゴム基材の表面を、イソプロピルアルコールで拭き、周囲条件下で５分間乾燥させることによって清浄にした。
５．工程３の１日後、各シリコーン感圧接着剤層の表面を、工程４からの各シリコーンゴム基材の清浄にした表面と接触させた。ポリエステルフィルムバッキング基材を使用しなかったことを除いて、上記のように、２ｋｇのゴム被覆ローラーを、得られた物品に適用し（前後にそれぞれ５回）、物品を、ＰＳＴＣ－１０１標準に従う剥離接着力試験の前に、室温で２０分間の滞留時間にわたって静置した。ＴＭＩ剥離及び接着試験機を使用して、シリコーンゴム基材から１インチ幅のテープを１２インチ／分で引っ張った。剥離接着力試験結果を以下の表１５に示す。
１．過酸化物架橋剤（トルエン中）及び溶媒１と組成物ＩＥ６及びＣＥ２１（上記のように調製）の各々とを歯科用ミキサーカップ内で混合して、５０重量％の固体レベル及び２重量％の過酸化物架橋剤レベルに到達させることによって、シリコーン感圧接着剤組成物の２つの試料を調製した。得られた各試料を均質になるまで３５００ｒｐｍで３０秒間混合した。
２．４枚のシリコーンゴム基材（５０デュロメータのＬＳＲ及びＰｔ硬化ＨＣＲの各２枚）を、参考例６において上述したように調製した。各シリコーンゴム基材の表面を、イソプロピルアルコールで拭き、周囲条件下で５分間乾燥させることによって清浄にした。
３．シリコーン感圧接着剤組成物の各試料を、３ミルのコーティングバーを使用して、シリコーンゴム基材の清浄にした表面上にコーティングした。次いで、各コーティングされた基材を、８０℃で２分間、続いて１８０℃で２分間オーブンに入れて、各シリコーンゴムシート上に（硬化した）シリコーン感圧接着剤層の積層体を調製した。
４．４枚のシリコーンゴム基材（５０デュロメータのＬＳＲ及びＰｔ硬化ＨＣＲの各２枚）を、参考例６において上述したように調製した。各シリコーンゴム基材の表面を、イソプロピルアルコールで拭き、周囲条件下で５分間乾燥させることによって清浄にした。
５．工程３の１日後、各シリコーン感圧接着剤層の表面を、工程４からの各シリコーンゴム基材の清浄にした表面と接触させた。ポリエステルフィルムバッキング基材を使用しなかったことを除いて、上記のように、２ｋｇのゴム被覆ローラーを、得られた物品に適用し（前後にそれぞれ５回）、物品を、ＰＳＴＣ－１０１標準に従う剥離接着力試験の前に、室温で２０分間の滞留時間にわたって静置した。ＴＭＩ剥離及び接着試験機を使用して、シリコーンゴム基材から１インチ幅のテープを１２インチ／分で引っ張った。剥離接着力試験結果を以下の表１５に示す。
【0088】
【表15】
【0089】
表１５のデータは、シリコーンゴム物品が、湿式キャスティングを使用する方法においてバッキング基材として使用される場合、本明細書に記載の方法によって調製されたシリコーン感圧接着剤が、湿式キャスティング法を使用してバッキング基材に塗布された市販のＰＳＡ ２（ＣＥ２１）よりも高い剥離接着力を有することを示す。
【0090】
この参考例９では、積層物品の試料を、以下のように乾式キャスティング（方法３）を含む方法で調製した。
１．過酸化物架橋剤（トルエン中）及び溶媒１と組成物ＩＥ６及びＣＥ２１（上記のように調製）の各々とを歯科用ミキサーカップ内で混合して、５０重量％の固体レベル及び２重量％の過酸化物架橋剤レベルに到達させることによって、シリコーン感圧接着剤組成物の２つの試料を調製した。得られた各試料を均質になるまで３５００ｒｐｍで３０秒間混合した。
２．シリコーン感圧接着剤組成物の各試料を、３ミルのコーティングバーを使用して、フルオロシリコーン剥離ライナー上にコーティングした。次いで、各コーティングされたライナーを、８０℃で２分間、続いて１８０℃で２分間オーブンに入れて、各フルオロシリコーン剥離ライナー上に（硬化した）シリコーン感圧接着剤層の積層体を調製した。各積層体を、ＲＴで１日間エージングした。
３．４枚のシリコーンゴム基材（５０デュロメータのＬＳＲ及びＰｔ硬化ＨＣＲの各２枚）を、参考例６において上述したように調製した。各シリコーンゴム基材の表面を、イソプロピルアルコールで拭き、周囲条件下で５分間乾燥させることによって清浄にした。
４．工程２からの各シリコーン感圧接着剤層の表面を、工程３からの各シリコーンゴム基材の清浄にした表面と接触させた。
５．４枚のシリコーンゴム基材（５０デュロメータのＬＳＲ及びＰｔ硬化ＨＣＲの各２枚）を、参考例６において上述したように調製した。各シリコーンゴム基材の表面を、イソプロピルアルコールで拭き、周囲条件下で５分間乾燥させることによって清浄にした。
６．工程４の１日後、フルオロシリコーン剥離ライナーを各積層体から除去し、結果として得られた各シリコーン感圧接着剤層の露出面を、工程５からのシリコーンゴム基材の清浄にした表面と接触させた。ポリエステルフィルムバッキング基材を使用しなかったことを除いて、上記のように、２ｋｇのゴム被覆ローラーを、得られた物品に適用し（前後にそれぞれ５回）、物品を、ＰＳＴＣ－１０１標準に従う剥離接着力試験が実施される前に、室温で２０分間の滞留時間にわたって静置した。ＴＭＩ剥離及び接着試験機を使用して、シリコーンゴム基材から１インチ幅のテープを１２インチ／分で引っ張った。剥離接着力試験結果を以下の表１６に示す。
１．過酸化物架橋剤（トルエン中）及び溶媒１と組成物ＩＥ６及びＣＥ２１（上記のように調製）の各々とを歯科用ミキサーカップ内で混合して、５０重量％の固体レベル及び２重量％の過酸化物架橋剤レベルに到達させることによって、シリコーン感圧接着剤組成物の２つの試料を調製した。得られた各試料を均質になるまで３５００ｒｐｍで３０秒間混合した。
２．シリコーン感圧接着剤組成物の各試料を、３ミルのコーティングバーを使用して、フルオロシリコーン剥離ライナー上にコーティングした。次いで、各コーティングされたライナーを、８０℃で２分間、続いて１８０℃で２分間オーブンに入れて、各フルオロシリコーン剥離ライナー上に（硬化した）シリコーン感圧接着剤層の積層体を調製した。各積層体を、ＲＴで１日間エージングした。
３．４枚のシリコーンゴム基材（５０デュロメータのＬＳＲ及びＰｔ硬化ＨＣＲの各２枚）を、参考例６において上述したように調製した。各シリコーンゴム基材の表面を、イソプロピルアルコールで拭き、周囲条件下で５分間乾燥させることによって清浄にした。
４．工程２からの各シリコーン感圧接着剤層の表面を、工程３からの各シリコーンゴム基材の清浄にした表面と接触させた。
５．４枚のシリコーンゴム基材（５０デュロメータのＬＳＲ及びＰｔ硬化ＨＣＲの各２枚）を、参考例６において上述したように調製した。各シリコーンゴム基材の表面を、イソプロピルアルコールで拭き、周囲条件下で５分間乾燥させることによって清浄にした。
６．工程４の１日後、フルオロシリコーン剥離ライナーを各積層体から除去し、結果として得られた各シリコーン感圧接着剤層の露出面を、工程５からのシリコーンゴム基材の清浄にした表面と接触させた。ポリエステルフィルムバッキング基材を使用しなかったことを除いて、上記のように、２ｋｇのゴム被覆ローラーを、得られた物品に適用し（前後にそれぞれ５回）、物品を、ＰＳＴＣ－１０１標準に従う剥離接着力試験が実施される前に、室温で２０分間の滞留時間にわたって静置した。ＴＭＩ剥離及び接着試験機を使用して、シリコーンゴム基材から１インチ幅のテープを１２インチ／分で引っ張った。剥離接着力試験結果を以下の表１６に示す。
【0091】
【表16】
【0092】
表１６のデータは、２つのシリコーンゴム基材の間にシリコーン感圧接着剤を含む積層物品が乾式キャスティング法によって調製される場合、本明細書に記載の方法によって調製されたシリコーン感圧接着剤は、市販のＰＳＡ ２（ＣＥ２１）よりも高い剥離接着力を有することを示す。
【0093】
用語の定義及び使用
全ての量、比及び百分率は、特に指示しない限り、重量に基づく。組成物中の全ての出発物質の量は、総計１００重量％である。発明の概要及び要約は、参照により本明細書に組み込まれる。冠詞「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は各々、明細書の文脈によって特に指示されない限り、１つ以上を指す。単数形は、別途記載のない限り、複数形を含む。用語「含むこと（comprising）」及びその派生語、例えば「含む（comprise）」及び「含む（comprises）」は、本明細書において、それらの最も広い意味で、「含むこと（including,）」、「含む（include,）」、「から本質的になる（consist(ing)essentially of,）」、及び「からなる（consist(ing)of））という見解を意味し、包含するように使用されている。実例を列記する「例えば（for example）」「例えば（e.g.,）」、「例えば（such as,）」及び「が挙げられる（including）」の使用は、列記されている例のみに限定しない。したがって、「例えば（for example）」又は「例えば／など（such as）」は、「例えば、それらに限定されないが（for example, but not limited to）」又は「例えば、それらに限定されないが（such as, but not limited to）」を意味し、他の類似した又は同等の例を包含する。
全ての量、比及び百分率は、特に指示しない限り、重量に基づく。組成物中の全ての出発物質の量は、総計１００重量％である。発明の概要及び要約は、参照により本明細書に組み込まれる。冠詞「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は各々、明細書の文脈によって特に指示されない限り、１つ以上を指す。単数形は、別途記載のない限り、複数形を含む。用語「含むこと（comprising）」及びその派生語、例えば「含む（comprise）」及び「含む（comprises）」は、本明細書において、それらの最も広い意味で、「含むこと（including,）」、「含む（include,）」、「から本質的になる（consist(ing)essentially of,）」、及び「からなる（consist(ing)of））という見解を意味し、包含するように使用されている。実例を列記する「例えば（for example）」「例えば（e.g.,）」、「例えば（such as,）」及び「が挙げられる（including）」の使用は、列記されている例のみに限定しない。したがって、「例えば（for example）」又は「例えば／など（such as）」は、「例えば、それらに限定されないが（for example, but not limited to）」又は「例えば、それらに限定されないが（such as, but not limited to）」を意味し、他の類似した又は同等の例を包含する。
【0094】
添付の特許請求の範囲は、「発明を実施するための形態」を表現するために、かつそこに記載される特定の化合物、組成物、又は方法に限定されず、添付の特許請求の範囲の範疇の特定の実施形態間で異なり得ることを理解されたい。様々な実施形態の特定の特徴又は態様を説明するための本明細書に依拠する任意のマーカッシュ群に関して、全ての他のマーカッシュ要素から独立したそれぞれのマーカッシュ群の各要素から、異なる、特別な、かつ／又は予期しない結果が得られる可能性がある。マーカッシュ群の各要素は、添付の特許請求の範囲の範囲内で、特定の実施形態に、個々に及び又は組み合わされて依拠され得、十分なサポートを提供する。
【0095】
本明細書で使用される略語は、以下の表１７にて定義される。
【0096】
【表17】
【0097】
ポリマー及び縮合反応生成物のＭｎ、Ｍｗ、及び分子量分布は、Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ １２６０ Ｉｎｆｉｎｉｔｙクロマトグラフ及び溶媒としてトルエンを使用してＧＰＣによって決定され得る。この装置は、２つのＰＬｇｅｌ Ｍｉｘｅｄ Ｃカラムを備えている。較正をポリスチレン標準物を使用して行った。試料は、ポリマーをトルエン中に溶解させ（約１０ｍｇ／ｍＬ）、次いで直ちに材料をＧＰＣ（１ｍＬ／分の流量及び４５℃のカラム温度）によって分析することによって作製した。
【0098】
樹脂のＭｎ、Ｍｗ、及び分子量分布は、Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ １２６０ Ｉｎｆｉｎｉｔｙクロマトグラフ及び溶媒として酢酸エチルを使用してＧＰＣによって決定され得る。この装置は、２つのカラム、すなわち、Ａｇｉｌｅｎｔ ＰＬｇｅｌ Ｍｉｘｅｄ－Ｄ及びＰＬｇｅｌ Ｍｉｘｅｄ－Ｅカラムを備えている。較正をポリスチレン標準物を使用して行った。試料は、ポリマーをトルエン中に溶解させ（約２０ｍｇ／ｍＬ）、次いで直ちに材料をＧＰＣ（１ｍＬ／分の流量及び３５℃のカラム温度）によって分析することによって作製した。
【図1】
【図2】
【手続補正書】
【提出日】2022-12-01
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
積層物品を製作するための方法であって、前記方法が、（１）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、前記出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンであって、出発材料（Ｐ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて＞２０．５重量％の量で存在する、ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される２１，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、出発材料（Ｒ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて、＜７９．５重量％の量で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、
任意選択的に、（Ｎ）中和剤と、を含み、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在し、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（２）前記反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（３）前記触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去することと、
任意選択的に、（４）（Ｐ）と（Ｒ）との縮合反応生成物を回収することと、
任意選択的に、（５）（Ｒ）及び（Ｐ）の合計重量に基づいて４重量％までの（Ｘ）過酸化物架橋剤を添加し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
任意選択的に、（６）バッキング基材の表面を処理することと、
（７）前記バッキング基材の前記表面に前記シリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（８）前記シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（９）前記シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、前記バッキング基材の前記表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤を形成することであって、前記シリコーン感圧接着剤層が、前記バッキング基材の前記表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、
任意選択的に、（１０）シリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１１）シリコーン感圧接着剤の前記反対側表面と前記シリコーンゴム物品の前記表面とを接着することと、を含む、方法。
【請求項2】
出発材料（Ｐ）である前記ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンが式【化1】
を有し、式中、各Ｒ１は、独立して選択される１～６個の炭素原子のアルキル基であり、下付き文字ａは、１分子当たりの二官能性シロキサン単位の平均数を表し、２５０≦ａ≦３，０００である、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
出発材料（Ｒ）である前記ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂が、単位式（Ｒ１
３ＳｉＯ１／２）ｂ（ＳｉＯ４／２）ｃ（ＨＯ１／２）ｄを有し、式中、各Ｒ１は、独立して選択される１～６個の炭素原子のアルキル基であり、下付き文字ｂ及びｃは、それぞれ、一官能性単位及び四官能性単位のモル分率を表し、下付き文字ｂ及びｃは、０．４≦ｂ≦０．５、０．５≦ｃ≦０．６、及び量（ｂ＋ｃ）＝１であるような値を有し、下付き文字ｄは、前記樹脂中のヒドロキシル基の量を表し、下付き文字ｄは、前記樹脂に２重量％～５重量％のヒドロキシル含量を与えるのに十分な値を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項4】
（Ｒ）／（Ｐ）が２．９／１～＜３．８８／１である、請求項１に記載の方法。
【請求項5】
（Ｒ）／（Ｐ）が２．９／１～３／１である、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
（Ｎ）前記中和剤が存在し、前記中和剤がシリルホスフェートを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項7】
（Ｃ）前記縮合反応触媒が酸である、請求項１に記載の方法。
【請求項8】
工程（５）が存在し、（Ｘ）前記過酸化物架橋剤がベンゾイルペルオキシドを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項9】
工程（６）が存在し、工程（６）が、前記バッキング基材の前記表面にプライマーを塗布することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項10】
工程（１０）が存在し、工程（１０）が、前記シリコーンゴムの前記表面をアルコールで洗浄することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項11】
工程（１１）において、前記シリコーンゴムが３０～５０のデュロメータを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項12】
請求項１～１１のいずれか一項に記載の方法によって調製された積層物品。
【請求項13】
工程（７）における前記バッキング基材が剥離ライナーを含み、前記方法が、工程（９）の後に前記剥離ライナーを除去することと、
任意選択的に、（１２）第２のシリコーンゴム物品の表面を処理することと、
（１３）前記シリコーン感圧接着剤層の前記表面を前記第２のシリコーンゴム物品の前記表面に接着することと、を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項14】
積層物品を製作するための方法であって、前記方法が、（１）縮合反応をもたらす条件下で、出発材料を化合させることであって、前記出発材料が、
（Ｐ）ＧＰＣによって測定される１０，０００ｇ／ｍｏｌ～＜２００，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンであって、出発材料（Ｐ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて＞２０．５重量％の量で存在する、ビス－ヒドロキシル末端ポリジオルガノシロキサンと、
（Ｒ）ＧＰＣによって測定される２１，０００ｇ／ｍｏｌ～３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有するヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂であって、出発材料（Ｒ）が、出発材料（Ｐ）及び（Ｒ）の合計重量に基づいて、＜７９．５重量％の量で存在する、ヒドロキシル官能性ポリオルガノシリケート樹脂と、
（Ｓ）溶媒と、
任意選択的に、（Ｎ）中和剤と、を含み、
出発材料（Ｒ）及び（Ｐ）が、２．２７／１～＜３．８８／１の重量比（Ｒ）／（Ｐ）で存在し、それによって反応混合物を生成する、ことと、
（２）前記反応混合物に（Ｃ）縮合反応触媒を添加し、それによって触媒反応混合物を生成することと、
（３）前記触媒反応混合物を＞ＲＴ～１４５℃の温度で加熱し、水を除去することと、
任意選択的に、（４）（Ｐ）と（Ｒ）との縮合反応生成物を回収することと、
任意選択的に、（５）（Ｒ）及び（Ｐ）の合計重量に基づいて４重量％までの（Ｘ）過酸化物架橋剤を添加し、それによってシリコーン感圧接着剤組成物を形成することと、
任意選択的に、（６）シリコーンゴムを含むバッキング基材の表面を処理することと、
（７）前記バッキング基材の前記表面に前記シリコーン感圧接着剤組成物をコーティングすることと、
（８）前記シリコーン感圧接着剤組成物を乾燥させることと、
（９）前記シリコーン感圧接着剤組成物を硬化させて、前記バッキング基材の前記表面に接着された表面を有するシリコーン感圧接着剤層を形成することであって、前記シリコーン感圧接着剤層が、前記バッキング基材の前記表面とは反対側に反対側表面を更に含む、ことと、を含む、方法。
【請求項15】
任意選択的に、（１０）シリコーンゴム物品の表面を処理することと、（１１）シリコーン感圧接着剤層の前記反対側表面と前記シリコーンゴム物品の前記表面とを接着することと、を更に含む、請求項１４に記載の方法。
【国際調査報告】